gravimetri. bu swatika
Post on 14-Jul-2015
303 Views
Preview:
TRANSCRIPT
TUJUAN PERKULIAHAN
1. Menjelaskan teknik pengendapan,2. Menjelaskan teknik pemurnian endapan :3. Memilih larutan pencuci4. Memahami dan melakukan teknik penyaringan ,
pengeringan endapan , dan penimbangan
TEKNIK PENGENDAPAN
Ion(10-8) cm
nukleus(10-8 - 10-7) cm
Partikel koloid(10-7 – 10-4) cm
Partikel endapan(10-4) cm
MEKANISME PEMBENTUKAN ENDAPANProses pengendapan dapat digambarkan sebagai berikut:
Partikel endapan terjadi dalam larutan yang lewat jenuh. Pertama terjadi proses nukleasi yaitu terjadinya partikel-partikel yang sangat kecil ( nukleus). Kemudian nukleus ini tumbuh menjadi partikel yang lebih besar.
Teori von Weimarn
Teori von Weimarn tentang supersaturasi. Supersaturasi (super jenuh) merupakan tingkatandimana fase larutan mengandung lebih banyak zatterlarut dibandingkan pada kondisi saturasi(jenuh).
Supersaturasi relatif (RSS) = (Q – S ) / S
Keterangan: Q = konsentrasi dari zat-zat yang dicampurkan sebelum terjadi endapanS = kelarutan endapanQ-S = supersaturasi pada saat mulai pengendapan
Berdasar teori von Weimarn ukuran endapan berbanding terbalikdengan relative supersaturation (RSS)/ super saturasi relatif.Endapan besar dan kasar dengan harga RSS kecil.
Kondisi untuk membuat Q rendah :1. Pengenceran larutan untuk mengurangi konsentrasi
supersaturasi.2. Agen pengendap dimasukkan setetes demi setetes.
Kondisi untuk membuat S tinggi :1. Memanaskan larutan untuk menaikkan temperatur, jadi
pengendapan dilakukan pada larutan panas. 2. Mengatur pH dari larutan
Cara Mengontrol Ukuran Partikel: (memperkecil derajat lewat jenuh)
1. Menaikkan/menurunkansuhu
2. Memperbesar kelarutan3. Larutan harus encer4. Penambahan pereaksi secara
kontinu (bertahap)
Menaikkan/menurunkan suhu
Memanaskan larutan untuk menaikkantemperature, jadi pengendapan dilakukan padalarutan panas. Sehingga kelarutan zat menjadi lebihbesar
Memperbesar kelarutan
Kelarutan yang besar berarti zatpereaksi tidak cepat mengendap.
Larutan Encer
Larutan encer akan memperbesarkelarutan sehingga RSS kecil
Contoh:Pengendapan CaC2O4
Sampel Ca2+ ditambah dengan HCl dan amoniumoksalat, HCl dinetralkan kembali dengan urea. Urea dalam larutan akan terhidrolisa sedikit demi sedikitsehingga ion aksalat terbentuk perlahan. SehinggaRSS kecil, maka endapan yang dihasilkan menjadibesar.
SYARAT-SYARAT
ENDAPAN
DICAPAI DENGAN CARA
Terendapkan
semua/sempurna
Memilih endapan dengan kelarutan sekecil mungkin
Menggeser kesetimbangan: pereaksi berlebih
Mengurangi kelarutan:
Temperatur rendah
Kepolaran larutan dikurangi
Murni Sebelum pengendapan : Menghilangkan kontaminan (secara fisik, dikomplekskan,
oksidasi/reduksi)
Pada pembuatan endapan diusahakan endapan kasar
Setelah terjadi endapan dilakukan digestion/aging, menyaring-mencuci,
rekristalisasi
Kasar 1.Pada pembentukan endapan
Menggunakan larutan &pereaksi yang encer
Menambahkan bahan pengendap tetes demi tetes
Diaduk terus menerus
Larutan&pereaksi dipakai pada temperatur tinggi
Pengaturan pH
Homogeneous precipitation
2. Digestion / aging
Spesifik Menambahkan pereaksi pengendap yang spesifik untuk satukation
PENGENDAPAN DENGAN CARA HOMOGENENOUS ( HOMOGENEOUS PRECIPITATION)
Homogeneous precipitation adalah cara pembentukan endapan dengan menambahkan bahan pengendap tidak dalam bentuk jadi, melainkan sebagai suatu senyawa yang dapat menghasilkan pengendap tersebut.
Contohnya:Pengendapan Ca2+ dengan Homogeneous adalah dengan menambahkan (NH4)2C2O4 sekaligus dan HCl , dalam hal ini Ca oksalat tidak mengendap karena kekurangan ion oksalat , hal ini disebabkan C2O4
2- sudah diikat menjadi asam oksalat oleh HCl. Untuk menetralkan asam tersebut ditambahkan urea dan terhidrolisis dengan lambat sehingga C2O4
2- terbentuk sedikit demi sedikit.Hidrolisis terjadi secara homogen didalam seluruh larutan, demikian pula endapan terjadi secara homogen
TEKNIK PEMURNIAN ENDAPAN :
# Setelah pengendapan sempurnaDilakukan Digestion / Aging adalah : membiarkan endapan terendam dalam larutan induknya untuk waktu lama. Aging hanya efektif untuk endapan teradsorpsi dan teroklusi
# Sebelum endapan terbentuk : Dilakukan pengkomplekskan terhadap ion-ion pengganggu. Pengaturan kondisi reaksi seperti pH yang sesuai.
# Saat proses pengendapan: Dilakukan pembentukan endapan kasar
Pada proses pengendapan
Sesudah proses pengendapan
Pencucian endapan setelah disaring
Aging / digestion
Sebelum proses pengendapan
•Secara fisik (diendapkan)•Dikomplekskan•oksidasi/reduksi
Diusahakan endapan kasar
Pengkristalan ulang
CARA MENGURANGI PENGOTOR
TEKNIK PENCUCIAN Tujuannya : menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis.
Cara mencuci endapan:
1. Menyaring sampai larutan habis, lalu memasukkan endapan
kedalam penyaring. Kemudian menuangkan cairan pencuci pada
endapan dan dibiarkan mengalir habis, lalu diberikan lagi cairan
pencuci, begitu seterusnya dan diulang beberapa kali
2. Menyaring dengan dekantasi ( mengenaptuangkan).
Endapan dicuci, diaduk dan dibiarkan sampai endapan mengenap
dan larutan disaring, endapan dibiarkan di dalam
wadah.Dilakukan berulang kali.
Teknik Pemilihan Larutan Pencuci:
1. Lihat kelarutan endapan pada suhu tinggi.
2. Pilih larutan pencuci yang tidak melarutkan endapamterlalu banyak.
◊ tidak digunakan air panas jika endapan larut dalam air panas
◊ ditambahkan ion senama
◊ penambahan bahan organik untuk mengurangi kepolaranair pencuci
3. Untuk endapan koloid maka digunakan elektrolit untukmencegah peptisasi.
1. Efektivitas pencucian akan lebih tinggi karena pada suhu tinggi, rapat massa aquadest akan lebih kecil
2. Aquadest hangat cenderung lebih besar melarutkanpengotor daripada aquadest dingin
3. Aquadest hangat mempunyai viskositas lebih rendahdibandingkan dengan aquadest dingin, sehingga lebihmudah melewati pori-pori kertas saring.
4. Menyingkirkan kotoran yang teradsorbsi padapermukaan endapan
Aquades hangat sebagai pencuci karena:
Cara pencucian yang baik :
1. Menggunakan set cairan pencuci, endapan harus dipastikanbenar benar teraduk. Hal ini dapat diikuti dengan carapenyiraman pada pinggir kertas saring.
2. Frekuensi pencucian yang tinggi dengan volume cairanpencuci yang kecil lebih baik dan efisien dalammenghilangkan pengotor daripada frekuensi pencucianrendah dengan volume cairan pencuci besar.
3. Jika endapan benar-benar tidak larut dalam kondisi panas, cairan pencuci yang hangat lebih baik digunakan akibat daribesarnya kelarutan pengotor dan meningkatkan kecepatanpenyaringan.
Pencucian Berulang Kali
Mendapatkan endapan yang murni karena fraksi pengotor pada akhir pencucian lebih sedikit dibanding satu kali pencucian. Hal ini sesuai denga persamaan:
Ket: Cn = jumlah pengotor yang tersisa dalam endapan setelah n xpencucianCo = jumlah kotoran yang ada semulaVr = volume cairan tertinggal bersama endapanV = volumecairan yang dipakai untuk mencucin = jumlah kali pencucian
Hitung!
Endapan sebanyak 0,2 gram berisi 0,1 gram pengotor dan 0,5 mL cairan. Dengan pencucian 2x10 mL atau 4x5 mL. Htung Cn cara pencucian pertamadan cara pencucian kedua!
TEKNIK PENYARINGAN
Tujuan: Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci
Teknik penyaringan:Penyaringan umumnya dilakukan dengan caramengenaptuangkan yaitu : setelah endapan mengenap pada dasar wadah (gelas piala), cairan nya dituangkan ke dalam media penyaring.
Alat penyaring:• Kertas saring misal Whatman no 40,41,42 ( nomor menunjukkan banyaknya poripersatuan luas)• Asbes• Cawan gelas atau porselen (masir) yang dasarnya berlubang.
TEKNIK PENGERINGAN ENDAPAN
Tujuan : 1. menghilangkan air dari endapan, 2. menguapkan elektrolit-elektrolit yang berasal dari air
pencuci dan setiap pengotor yang mungkin ada tetapi dapat menguap.
3. Untuk mengubah endapan menjadi senyawa yang lebih tetap untuk ditimbang.
Tahapan-tahapan pemanasan:
1. Pengeringan kertas saring dan endapanBiasanya kertas yang berisi endapan dikeringkan langsung dalam cawan yang sudah diketahui bobot tetapnya dengan cara memanaskan cawan diatas api kecil
2. Karbonisasi kertas saringSetelah kertas saring dan endapan kering, kertas saring dibiarkan mengalami proses karbonisasi secara perlahan sampai seluruh kertas saring berwarna coklat
3. Pengarangan kertas saringKertas saring dianggap telah menjadi arang, bila seluruh kertas saring telah berwarna hitam dan tidak ada gas yang keluar.
4. Penghilangan arang dan pemijaran endapanSetelah proses pengarangan selesai, cawan kemudian dimiringkan dan tutupnya dibuka lalu cawan dipanaskan hingga dasarnya agak berpijar. Kemudian cawan tersebut di pijarkan lebih lanjut di dalam tanur.
Pemijaran
Pada tahap ini digunakan tanur bukan oven karena :1. Tanur dapat digunakan untuk memijarkan hingga suhu yang
sangat tinggi.2. Pada tanur bagian atas terdapat lubang yang berfungsi
sebagai tempat keluarnya uap air dan sisa pembakaran kertassaring.
Tahap pemijaran yang pertama adalah dengan memijarkannyahingga suhu 400℃, hal ini bertujuan untuk mengeringkan kertassaring.
Tahap penimbanganKrus diambil dari muffle dan dimasukkan ke dalameksikator untuk didinginkan dengan alasan :
1. Agar suhunya sama dengan suhu neraca. Perbedaansuhu yang besar dapat mengakibatkan kerusakan pada neraca.
2. Mencegah arus konveksi di udara terbuka yang menyebabkan udara dan krus yang kering cepatmenyerap uap air dari udara dalam jumlah yang tidakterlalu besar. Jika didinginkan dengan eksikator, krusdan endapan akan cepat kering karena di dalameksikator terdapat silica gel yang dapat menyerap uapair.
Penimbangan dilakukan ketika suhu krus sama dengan suhuneraca untuk menghindari kerusakan pada neraca karenaperbedaan suhu yang besar antara krus dan neraca. Selain itujuga menjaga keakuratan penimbangan karena apabila krus masihdalam kondisi panas akan terjadi arus konveksi dan transfer panas yang selanjutnya akan berpengaruh pada hasilpenimbangan.
Fungsi eksikator adalah untuk menghindari penyerapan uap airdari udara oleh endapan, karena eksikator berisi butiran-butiran silica gel yang berfungsi untuk menyerap uap air yang ada diudara.
Syarat-syarat endapan :
1. Kelarutan kecil
2. Kemurnian tinggi
3. Mempunyai susunan tetap dan tertentu
4. Kristal-kristalnya kasar
5. Endapannya bulky (volume/berat besar)
6. Endapan spesifik
Bentuk bentuk endapan:•Endapan kristal, contoh : BaSO4, PbSO4, CaC2O4
•Endapan koloidal•Hidrofil ( gelatinous), contoh : Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3
•Hidroforb, contoh : AgCl, AgBr, AgI
KOLOID HIDROFIL KOLOID HIDROFORB
Dispersi sangat kental:mirip selai disebut
gel
Dispersi (sol) agak kental
Untuk mengendapkan diperlukan elektrolit
dengan konsentrasi relatif tinggi.
Perubahan bersifat reversibel
Elektrolit dalam konsentrasi rendah akan
mengakibatkan penggumpalan (flokulasi).
Perubahan bersifat takreversibel
Koloid hidrofil mudah berubah muatan
listriknya;dalam suasana asam bermuatan
(+), dalam suasana basa bersifat (-)
Koloid hidroforb mempunyai muatan listrik
tertentu
Pada ultra mikroskop hanya diperagakan
kerucut cahaya baur
Ultra mikroskop memperagakan partikel
bergerak hebat ( gerakan brown)
Syarat-syarat endapan :
1. Kelarutan kecil
2. Kemurnian tinggi
3. Mempunyai susunan tetap dan tertentu
4. Kristal-kristalnya kasar
5. Endapannya bulky (volume/berat besar)
6. Endapan spesifik
Kelarutan: jumlah maksimal zat terlarut yang dapatlarut dalam pelarut pada suhu tertentu sehinggalarutan tepat jenuh.
Penambahan Pereaksi Pengendap
Sebagai pereaksi pengendap dapat digunakan
senyawa anorganik atau senyawa organik tetapi
dipilih yang spesifik dan mudah menguap.
Mengapaharusdipilihyang mudahmenguap?
Contoh, utuk mengendapkan ion :
Fe3+ lebih baik digunakan pereaksi NH4OH dari pada KOH atau NaOH
Ba2+ lebih baik digunakan pereaksi H2SO4 dari pada Na2SO4
atau K2SO4
Ag+ lebih baik digunakan pereaksi HCl dari pada KCl atau NaCl.
top related