konversi minyakjarak pagar jatrophacurcas l) …digilib.unila.ac.id/54778/3/skripsi tanpa bab...
Post on 27-Nov-2020
0 Views
Preview:
TRANSCRIPT
KONVERSI MINYAKJARAK PAGAR (Jatrophacurcas L) MENJADI
BIODIESEL DENGAN KATALISZEOLIT ZSM-5BERBAHAN DASAR
SILIKA SEKAM PADI DAN ALUMINIUM KALENG BEKAS
(Skripsi)
Oleh
HERLIANA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2018
ABSTRACT
CONVERSION OF Jatropha curcas L. OIL INTO BIODIESEL WITH
ZSM-5 ZEOLITE CATALYST BASE ON RICE HUSK SILICA AND
WASTE ALUMINUM CANS
by
Herliana
In this study, ZSM-5 zeolite with Si/Al ratio of 30 was synthesized from rice
husks silica and waste aluminum cans, using hydrothermal method at 100 °C and
varied crystallization times of 24, 48, 72, and 96 hours. The zeolites produced
were calcined at 550 °C for 5 hours. Characterization of zeolites with XRD
shows that the samples are still in amorphous state (ZSM-5 precursor). This
amorphous phase of the samples is also supported by SEM results which show the
existence of heterogeneous morphology of the surface, both in terms of particle
shape, size, and distribution over the surface. The FTIR analysis of representative
sample contains Lewis acid site and after ion exchange revealed the presence of
Brønsted-Lowry acid site. Catalytic test for transesterification of jatropha oil
demonstrated that the ZSM-5 precursor synthesized exhibit the ability to catalyze
the conversion of fatty acids in jatropha oil to their corresponding methyl esters,
as revealed by GC-MS, although the percent conversion is relatively low (around
20%). Furthermore, the physical parameters of the biodiesel such as density and
flash point are not in the values specified in the SNI 7182:2015 biodiesel,
suggesting the need for further investigation.
Keyword: ZSM-5 zeolite, hydrothermal, Brønsted-Lowry, transesterification,
biodiesel.
ABSTRAK
KONVERSI MINYAK JARAK PAGAR (Jatropha curcas L.) MENJADI
BIODIESEL DENGAN KATALIS ZEOLIT ZSM-5 BERBAHAN DASAR
SILIKA SEKAM PADI DAN ALUMINIUM KALENG BEKAS
Oleh
Herliana
Pada penelitian ini, zeolit ZSM-5 dengan nisbah Si/Al 30 telah disintesis dari
silika sekam padi dan aluminium kaleng bekas dengan metode hidrotermal pada
suhu 100 °C dan variasi waktu kristalisasi selama 24, 48, 72, dan 96 jam. Zeolit
yang dihasilkan kemudian dikalsinasi pada suhu 550 °C selama 5 jam.
Karakterisasi zeolit dengan XRD menunjukkan bahwa sampel masih dalam
bentuk amorf (prekursor ZSM-5). Fasa amorf pada sampel juga didukung oleh
hasil SEM yang menunjukkan bahwa sampel memiliki morfologi permukaan yang
heterogen baik bentuk, ukuran, dan penyebaran pada permukaan. Analisis FTIR
menunjukkan bahwa sampel mengandung situs asam Lewis dan setelah proses
pertukaran ion menunjukkan adanya situs asam Brønsted-Lowry. Uji katalitik
transesterifikasi minyak jarak pagar menunjukkan bahwa prekursor ZSM-5 yang
disintesis memiliki unjuk kerja katalis, ditandai dengan terkonversinya asam
lemak dalam minyak jarak pagar menjadi metil ester berdasarkan hasil analisis
GC-MS, meskipun persen konversi yang diperoleh relative rendah (sekitar 20%).
Selain itu, parameter fisik biodiesel yang meliputi densitas dan titik nyala, belum
memenuhi syarat mutu SNI 7182:2015, sehingga diperlukan adanya penelitian
lebih lanjut.
Kata Kunci: zeolit ZSM-5, hidrotermal, Brønsted-Lowry, transesterifikasi,
biodiesel.
KONVERSI MINYAKJARAK PAGAR (Jatrophacurcas L) MENJADI
BIODIESEL DENGAN KATALISZEOLIT ZSM-5 BERBAHAN DASAR
SILIKA SEKAM PADI DAN ALUMINIUM KALENG BEKAS
Oleh
Herliana
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar
SARJANA SAINS
Pada
Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2018
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Bandar Lampung pada tanggal 19
Maret 1996, anak terakhir dari enam bersaudara, dari
pasangan Bapak Herliansyah (Alm) dan Ibu Rohaida.
Penulis menamatkan pendidikan Taman Kanak-Kanak di
TK Melati Puspa Tanjung Senang Bandar Lampung pada
tahun 2003, Sekolah Dasar di SD Negeri 1 Tanjung Senang Bandar Lampung
pada tahun 2008, Sekolah Menengah Pertama di SMP Negeri 19 Bandar Lampung
pada tahun 2011, dan Sekolah Menengah Atas di SMA Negeri 15 Bandar
Lampung pada tahun 2014. Pada tahun yang sama penulis diterima sebagai
mahasiswa jurusan S1 kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
(FMIPA) Universitas Lampung melalui jalur undangan/Seleksi Nasional Masuk
Perguruan Tinggi Negeri (SNMPTN) dan merupakan mahasiswa penerima
beasiswa Bidik Misi.
Selama menjadi mahasiswa, penulis pernah mewakili Universitas Lampung
sebagai finalis dalam Olimpiade Sains Nasional Pertamina katagori Science
Project Se-Regional Asia Tenggara pada tahun 2016, juara III Lomba Karya Tulis
Ilimiah Nasional di Universitas Jambi, Jambi pada tahun 2017, juara harapan I
dalam kegiatan Nasional Video Competition di Balai Penelitian Teknologi
Mineral-Lambaga Ilmu Pengetahuan Indonesia, Lampung Selatan pada tahun
2017, dan oral presentator pada Call For Paper Competition di Univeristas
Lambung Mangkurat, Banjarbaru (Kalimantan Selatan) pada tahun 2017. Penulis
menerima Piagam Penghargaan sebagai Mahasiswa Berprestasi dari organisasi
HIMAKI pada tahun 2016 dan Piagam Penghargaan Dekan 2017 atas raihan
prestasi dibidang kemahasiswaan dari Dekan FMIPA pada tahun 2017. Penulis
mengikuti aktivitas organisasi Kader Muda (KAMI) HIMAKI tahun 2014-2015
FMIPA Unila dan menjadi Anggota Bidang SPIK HIMAKI FMIPA Unila pada
tahun 2014-2015 dan 2015-2016. Penulis juga pernah menjadi asisten dosen pada
praktikum Kimia Dasar Fakultas Teknik pada tahun 2016 dan praktikum Kimia
Fisik jurusan kimia FMIPA pada tahun 2017.
Kupersembahkan karya ini sebagai wujud bakti dan
tanggung jawab kepada :
Kedua orang tuaku,
Bapak Herliansyah (Alm) dan Ibu Rohaida yang
senantiasa memberikan cinta kasih, perhatian, dukungan,
motivasi, dan doa untukku.
Kakak – Kakakku
Vera Rosita, Hendra Yusuf, Evi Liantika, Rio Andesta (Alm),
dan Desi Natalia
Pembimbing Penelitianku
Ibu Dr. Kamisah D. Pandiangan, M.Si. dan
Bapak Prof. Wasinton Simanjuntak, Ph.D.
Orang terkasih, Sahabat, Kerabat, dan Teman.
Almamater Tercinta
MOTTO
Pengetahuan yang baik adalah yang memberi manfaat
Bukan yang hanya diingat
-Imam al-Syafi’i-
Dan
Sebaik-baik manusia adalah
yang paling bermanfaat bagi orang lain
-HR. Ahmad-
SANWACANA
Alhamdulillahirobil’alamin, segala puji dan syukur kepada Allah SWT atas segala
rahmat, karunia, dan kasih sayang-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan
penulisan skripsi ini. Shalawat serta salam selalu tercurah kepada Nabi
Muhammad SAW, semoga kita termasuk umatnya yang mendapat syafa’at beliau
di yaumil akhir nanti, aamiin yarabbal’alamin. Skripsi ini disusun sebagai salah
satu syarat untuk mendapatkan gelar Sarjana Sains pada Jurusan Kimia FMIPA
Unila. Pada kesempatan ini, penulis mengucapkan terima kasih kepada:
1. Malaikat sekaligus pahlawan hidupku, kedua orang tuaku Bapak
”Herliansyah (Alm)” dan Ibu ”Rohaida” atas seluruh cinta, kasih sayang,
kesabaran, ketulusan, keikhlasan yang tiada akhir. Terkhusus ibu (my hero)
terima kasih atas pengorbanan yang tak kenal lelah dalam bekerja, nasihat,
do’a, dan dedikasi dalam mendidik dan membesarkanku.
2. Kakak-kakakku beserta istri dan atau suaminya, serta keponakan-
keponakanku terima kasih atas seluruh kebersamaan, dukungan, dan kasih
sayangnya.
3. Ibu Dr. Kamisah D. Pandiangan, M.Si. selaku pembimbing I dan Bapak Prof.
Wasinton Simanjuntak, Ph.D. selaku pembimbing II pada penelitian ini,
terima kasih atas kesabaran dalam membimbing, dan memberikan motivasi,
bantuan, nasihat, serta saran hingga penulis dapat menyelesaikan penulisan
skripsi ini.
4. Ibu Dr. Mita Rilyanti, M.Si. selaku Pembahas atas segala saran dan kritik
yang sangat membangun dalam penulisan skripsi ini.
5. Bapak Dr. Eng Suripto Dwi Yuwono., M.T. selaku Ketua Jurusan Kimia
FMIPA Universitas Lampung.
6. Bapak Prof. Warsito, S.Si., DEA, Ph.D. selaku dekan Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.
7. Segenap staf pengajar dan karyawan khususnya Jurusan Kimia dan FMIPA
Universitas Lampung pada umumnya.
8. My beloved rival Atin meskipun kamu ngeselin, rese, dan suka egois, tapi
terima kasih untuk menjadi tempat curhat dan melampiaskan keusilan, team
support, dan cinta kasih yang gengsi kamu sampaikan. Semoga selalu allah
lingkupi dengan kebahagiaan.
9. Sahabat sekaligus partner in crime waktu maba Astriva meskipun dirimu suka
nyubit, tapi terima kasih untuk setiap momen konyol yang kita lalui, ketawa
gajelas, dan menjadi salah satu motivasi untuk menjadi lebih baik dan wanita
tangguh. Semoga allah selalu melindungi dan mudahkan segala urusanmu.
10. My beloved partner Sandra meskipun kamu nyebelin dan suka ngeyel tapi
tetep jadi partner terbaik, terima kasih untuk kesabaran, dukungan, tangis dan
tawa, setiap momen kekenyangan dan kelaparan, serta drama dan kegilaan
yang kita lakukan. Semoga allah selalu dilingkupi kamu dalam kebaikan.
11. Partner penelitian yang bijak banget Ganjar Andhulangi meskipun pendiem
tapi aslinya.. ya diem, terima kasih untuk dukungan, bantuan, motivasi, sabar
dan bijak diantara wanita konyol. Semoga allah mudahkan untuk meraih apa
yang diinginkan.
12. Kakak-kakak di Laboratorium Polimer, Kimia Fisik Jurusan Kimia FMIPA
Unila; Mba Dilla, Mba Gege, Kak Hanif, Kak Yusri, Mba Agus, Mba Ruli,
Mba Gesa, Kak Anton, Kak Yudha, Mba Herma, Mba Vero, dan Mba Yunitri
atas semangat, saran, dan bantuan yang diberikan.
13. Tim hore dan julit, Mahliani, Tika, Lilian, Erwin, Riri, Sandra terima kasih
untuk kebersamaan, bantuan, semangat, saran, kejulitan, dan hiburan. Semoga
allah pertemukan kita kembali dalam keadaan yang lebih baik.
14. Mba Dilla terima kasih untuk kesempatan, kepercayaan, semangat, saran, dan
bantuan yang diberikan. Semoga allah murahkan rezekinya, mudahkan segala
urusannya.
15. Orang-orang yang berjasa dalam pencarian biji Jarak Pagar dan Sekam Padi
terima kasih untuk bantuan tenaga, waktu, materi yang telah diluangkan.
Semoga allah senantiasa membalas segala kebaikannya.
16. Teman-teman KF 2014, Liana, Rizky, Michael, Matthew, Meli, Ilhan,
Renaldi Terima kasih untuk semangat, saran, dan bantuan yang diberikan.
17. Keluarga kimia 2014 yang tidak dapat disebutkan satu per satu, terima kasih
atas kebersamaan dalam melalui hari demi hari dalam kehidupan kampus.
18. Himaki FMIPA Unila yang telah memberikan pengalaman yang luar biasa
kepada penulis.
19. Kakak dan adik tingkat penulis; kimia angkatan 2010, 2011, 2012, 2013,
2015 dan 2016.
20. Semua Pihak yang telah membantu dan mendukung penulis dalam
penyusunan skripsi ini.
Semoga Allah SWT membalas segala kebaikan yang telah dilakukan dengan
pahala yang berlipat ganda, Aamiin. Penulis menyadari dan memohon maaf
kepada semua pihak untuk kekurangan yang terdapat pada skripsi ini, namun
penulis berharap skripsi ini dapat bermanfaat dan berguna bagi rekan – rekan
khususnya mahasiswa kimia dan pembaca pada umumnya.
Bandar lampung, 1 Desember 2018
Herliana
i
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR ISI ...................................................................................................... i
DAFTAR TABEL ............................................................................................. iii
DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... v
I. PENDAHULUAN ....................................................................................... 1
A. Latar Belakang ......................................................................................... 1
B. Tujuan ....................................................................................................... 5
C. Manfaat ..................................................................................................... 5
II. TINJAUAN PUSTAKA .............................................................................. 6
A. Biodiesel ................................................................................................... 6
1. Sifat umum biodiesel ............................................................................ 6
2. Bahan baku biodiesel ........................................................................... 7
3. Reaksi pembuatan biodiesel (transesterifikasi) .................................... 10
B. Karakterisasi Biodiesel ............................................................................. 12
1. Karakterisasi fisik biodiesel ................................................................. 12
2. Analisis komposisi bioiesel dengan Gas Chromatography Mass
Spectrometry (GC-MS) ....................................................................... 13
C. Zeolit ........................................................................................................ 15
1. Zeolit alam ........................................................................................... 16
2. Zeolit sintetik ....................................................................................... 18
3. Zeolit ZSM-5 ....................................................................................... 21
4. Bahan baku pembuatan Zeolit ............................................................. 25
5. Sintesis zeolit ........................................................................................ 27
6. Karakterisasi zeolit .............................................................................. 29
III. METODE PENELITIAN ........................................................................... 37
A. Waktu dan Tempat Penelitian .................................................................. 37
B. Alat dan Bahan ......................................................................................... 37
C. Prosedur Kerja .......................................................................................... 38
1. Preparasi minyak jarak pagar .............................................................. 38
2. Preparasi sekam padi ........................................................................... 38
ii
3. Ekstraksi silika sekam padi ................................................................. 39
4. Preparasi aluminium kaleng bekas ...................................................... 39
5. Pembuatan zeolit ZSM-5 ..................................................................... 40
6. Karakterisasi zeolit ZSM-5 ................................................................... 41
7. Pembuatan biodiesel ............................................................................ 42
8. Karakterisasi biodiesel ......................................................................... 43
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................................... 47
A. Pengantar .................................................................................................. 47
B. Preparasi Minyak Jarak Pagar .................................................................. 47
C. Preparasi Silika Sekam Padi ..................................................................... 48
D. Preparasi Aluminium Kaleng Bekas ........................................................ 49
E. Pembuatan Zeolit ZSM-5 ......................................................................... 50
F. Pertukaran Ion .......................................................................................... 52
G. Modifikasi dengan kalsinasi lanjut pada suhu 800 °C ............................. 53
H. Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD) ................................................... 54
1. Zeolit ZSM-5 ....................................................................................... 54
2. Hasil modifikasi dengan kalsinasi lanjut pada suhu 800 °C ................ 55
I. Karakterisasi Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive X-Ray
Spectroscopy (SEM-EDX) ....................................................................... 57
J. Karakterisasi Fourier Transform Infra Red (FTIR) ................................. 59
K. Uji Aktivitas Katalis ................................................................................. 61
1. Transesterifikasi miyak kelapa ............................................................ 61
2. Transesterifikasi miyak jarak pagar ..................................................... 64
3. Katalis hasil pertukaran ion ................................................................. 67
4. Katalis hasil modifikasi dengan kalsinasi lanjut pada suhu
800 °C .................................................................................................. 68
L. Pengaruh Nisbah Metanol Terhadap Persen Konversi Biodiesel ............. 69
M. Uji Kelayakan Biodiesel ........................................................................... 71
V. SIMPULAN DAN SARAN ......................................................................... 72
A. Simpulan ................................................................................................... 72
B. Saran ......................................................................................................... 73
DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................... 74
LAMPIRAN ........................................................................................................ 83
iii
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
1. Spesifikasi bahan bakar nabati (biofuel) jenis biodiesel ............................... 7
2. Daftar tanaman yang mengandung minyak nabati ........................................ 8
3. Komposisi asam lemak minyak jarak ........................................................... 9
4. Karakteristik fisik biodiesel minyak jarak pagar (Jatropha curcas L) ......... 10
5. Komposisi kimia dan sifat fisika zeolit alam (% Wt) ................................... 18
6. Zeolit sintetis dan kegunaannya .................................................................... 19
7. Data zeolit ZSM-5 ......................................................................................... 23
8. Karakteristik bilangan gelombang ZSM-5 .................................................... 24
9. Komposisi kaleng minuman ......................................................................... 27
10. Interpretasi spektrum FTIR prekursor zeolit ZSM-5 dan H-ZSM-5 ............. 60
11. Komponen biodiesel hasil transesterifikasi minyak kelapa dengan katalis
prekursor zeolit ZSM-5 24 jam ..................................................................... 63
12. Komponen biodiesel hasil transesterifikasi minyak jarak pagar dengan
katalis prekursor zeolit ZSM-5 24 jam .......................................................... 66
13. Karakteristik biodiesel hasil transesterifikasi minyak jarak pagar dengan
katalis prekursor zeolit ZSM-5 24 jam ......................................................... 71
14. Massa ZSM-5 yang dihasilkan dari proses sintesis dan setelah kalsinasi...... 86
15. Data SNI 7182:2015 ..................................................................................... 88
16. Hasil transesterifikasi minyak jarak pagar berdasarkan aktivitas masing-
masing prekursor zeolit ZSM-5 yang disintesis ............................................ 88
iv
17. Daftar puncak zeolit ZSM-5 24 jam ............................................................. 93
18. Daftar puncak zeolit ZSM-5 72 jam ............................................................. 95
19. Daftar puncak zeolit ZSM-5 96 jam ............................................................. 96
20. Daftar puncak prekursor zeolit ZSM-5 96 jam 800 °C ................................. 98
21. Data identifikasi 2θ dan d-spacing zeolit ZSM-5 24 jam .............................. 101
22. Data identifikasi 2θ dan d-spacing prekursor zeolit ZSM-5 96 jam 800 °C . 101
23. Komposisi atom prekursor zeolit ZSM-5 96 jam setelah modifikasi
kalsinasi pada suhu 800 °C .......................................................................... 102
v
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
1. Reaksi transesterifikasi ................................................................................. 10
2. Struktur zeolit ................................................................................................ 16
3. Struktur 3 dimensi ZSM-5 ............................................................................ 22
4. Difraktogram standar zeolit ZSM-5 .............................................................. 23
5. Mikrograf zeolit ZSM-5 ................................................................................ 24
6. Skema alat Fourier Transform Infra Red (FTIR) ......................................... 35
7. Tahapan preparasi minyak jarak pagar ......................................................... 48
8. Tahapan preparasi silika sekam padi ............................................................ 49
9. Tahapan preparasi aluminium kaleng bekas .................................................. 50
10. Proses pembuatan zeolit ZSM-5 ................................................................... 51
11. Zeolit ZSM-5 yang telah dikalsinasi pada suhu 550 oC dengan variasi
waktu kristalisasi ........................................................................................... 51
12. Mekanisme pertukaran ion untuk menghasilkan HZSM-5 ........................... 52
13. Tahapan proses pertukaran ion ..................................................................... 53
14. Hasil kalsinasi zeolit ZSM-5 96 jam pada suhu 800 °C ............................... 53
15. Difraktogram zeolit ZSM-5 hasil sintesis dengan waktu kristalisasi 24,
72, 96 jam dan ZSM-5 standar ...................................................................... 54
16. Difraktogram prekursor zeolit ZSM-5 96 jam 800 °C dan ZSM-5
standar ........................................................................................................... 56
vi
17. Mikrograf zeolit ZSM-5 96 jam yang telah dikalsinasi pada suhu
800 °C ........................................................................................................... 57
18. Komposisi atom prekursor zeolit ZSM-5 96 jam 800 °C ............................. 58
19. Spektrum FTIR ............................................................................................. 59
20. Hasil transesterifikasi minyak kelapa ........................................................... 62
21. Kromatogram biodiesel minyak kelapa dengan katalis prekursor zeolit
ZSM-5 24 jam ............................................................................................... 63
22. Hasil transesterifikasi minyak jarak pagar .................................................... 64
23. Persen konversi biodiesel minyak jarak pagar dengan katalis prekursor
zeolit ZSM-5 24, 48,72 dan 96 jam ............................................................... 65
24. Kromatogram biodiesel minyak jarak pagar dengan katalis prekursor
ZSM-5 24 jam ............................................................................................... 66
25. Persen konversi biodiesel minyak jarak pagar dengan katalis prekursor
zeolit ZSM-5 24 jam, HZSM-5, dan HZSM-5 dengan Koreaktan ................ 67
26. Persen konversi biodiesel minyak jarak pagar dengan katalis prekursor
zeolit ZSM-5 96 jam sebelum dan setelah modifikasi .................................. 68
27. Persen konversi minyak jarak pagar ............................................................. 70
28. Spektrum massa komponen penyusun biodiesel minyak kelapa .................. 91
29. Spektrum massa komponen penyusun biodiesel minyak jarak pagar ............ 92
30. Difraktogram zeolit ZSM-5 24 jam .............................................................. 93
31. Difraktogram zeolit ZSM-5 72 jam .............................................................. 94
32. Difraktogram zeolit ZSM-5 96 jam .............................................................. 96
33. Difraktogram prekusor zeolit ZSM-5 96 jam 800 °C .................................... 97
34. Data PCPDFWIN 1997 ZSM-5 .................................................................... 99
35. Data fasa kristal tridimit dan kristobalit ........................................................ 101
36. Spektrum EDX prekusor zeolit ZSM-5 96 jam 800 °C ................................ 102
1
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Seiring dengan bertambahnya populasi manusia, jumlah kendaraan, serta
perkembangan industri, kini kebutuhan akan bahan bakar terus meningkat. Hal
tersebut tidak sebanding dengan ketersediaan cadangan energi yang ada.
Cadangan minyak bumi berdasarkan data BPPT Indonesia Energy Outlook (2016)
pada tahun 2014 yaitu sebesar 3,6 miliar barel dan dengan rasio R/P
(Reserve/Production), maka minyak bumi akan habis dalam waktu 12 tahun
karena kecenderungan produksi energi fosil. Alasan penting mengapa
penggunaan bahan bakar fosil harus dikurangi adalah adanya dampak masalah
kerusakan lingkungan, harga yang terus melambung, dan beban subsidi yang
semakin meningkat. Oleh karena itu, diperlukan energi alternatif untuk
mengurangi pemakaian energi fosil sebagai bahan bakar. Hal ini didukung
dengan adanya Peraturan Presiden No. 5 tahun 2006 tentang kebijakan energi
nasional dan Instruksi Presiden No. 10 tahun 2005 tentang penghematan
penggunaan energi. Energi alternatif untuk bahan bakar terbarukan yang sedang
giat dikembangkan saat ini adalah bioetanol, biodiesel, dan biofuel.
Di Indonesia, bahan bakar alternatif seperti biodiesel berpeluang besar menjadi
komoditas unggulan. Peluang ini didasarkan pada kenyataan bahwa biodiesel saat
2
ini sudah digunakan secara komersial, karena sifatnya yang ramah lingkungan
yaitu tidak mengandung sulfur yang bersifat karsinogen, jumlah CO2 yang
dihasilkan pada pembakarannya lebih sedikit dibanding dengan bahan bakar fosil,
tidak mengandung unsur berbahaya seperti Pb, bersifat biodegradable, emisi gas
buangnya juga lebih rendah dibandingkan emisi bahan bakar diesel, memiliki efek
pelumasan yang tinggi sehingga dapat memperpanjang umur mesin, serta
memiliki angka setana yang lebih tinggi dari minyak diesel yang dihasilkan dari
industri petrokimia (Aziz dkk, 2011). Secara kimia biodiesel didefinisikan
sebagai metil ester yang diturunkan dari minyak atau lemak alami, seperti minyak
nabati, lemak hewan atau minyak goreng bekas melalui proses transesterifikasi
dengan penambahan alkohol dan katalis (Szybist et al., 2005).
Perkembangan produksi biodisel didukung ketersediaan bahan baku yang cukup
melimpah. Berdasarkan Instruksi Presiden No. 1 tahun 2006 tentang penyediaan
dan pemanfaatan bahan bakar nabati, maka jarak pagar merupakan salah satu
tanaman dimana biji buahnya mengandung minyak nabati yang berpotensi sebagai
bahan baku pembuatan biodiesel. Biji jarak pagar mengandung minyak kurang
lebih sebesar 46% (Julianti, 2016). Pembuatan biodiesel dari minyak jarak
dilakukan dengan proses transesterifikasi dengan menggunakan alkohol untuk
mengubah trigliserida menjadi metil ester (biodiesel) dan gliserol yang
selanjutnya dilakukan pemurnian (Knothe, 2006).
Transesterifikasi merupakan proses yang dapat digunakan untuk menurunkan
viskositas minyak jarak pagar dan meningkatkan daya pembakarannya sehingga
sesuai dengan standar minyak diesel. Transesterifikasi adalah suatu reaksi yang
3
menghasilkan ester dimana salah satu pereaksinya juga merupakan senyawa ester.
Pada proses ini terjadi pemecahan senyawa trigliserida dan migrasi gugus alkil
antara senyawa ester. Reaksi transesterifikasi umumnya berlangsung sangat
lambat sehingga diperlukan katalis. Katalis yang digunakan dapat bersifat basa
atau asam baik yang homogen maupun heterogen. Beberapa faktor yang dapat
mempengaruhi hasil transesterifikasi yaitu pengadukan yang baik, penambahan
katalis, pemberian reaktan berlebih, suhu, perbandingan pereaksi dan waktu reaksi
(Darnoko dan Cheryan, 2000).
Katalis heterogen adalah katalis yang memiliki fase yang berbeda dengan reaktan
atau produk reaksi. Pada penelitian ini digunakan katalis heterogen karena katalis
memiliki kestabilan termal yang relatif tinggi sehingga dapat digunakan untuk
reaksi yang memerlukan suhu tinggi, mudah dipisahkan dari campuran reaksi
karena reaktan dan produk mempunyai fase yang berbeda dengan katalis, dan
katalis mudah diregenerasi (Pandiangan dan Simanjuntak, 2013). Zeolit ZSM-5
merupakan salah satu jenis katalis heterogen yang termasuk zeolit sintetik dengan
kadar silika tinggi yang mampu menyerap molekul non polar sehingga baik untuk
digunakan sebagai katalisator contohnya dalam reaksi transesterifikasi untuk
pembuatan biodiesel. Selain itu zeolit ZSM-5 memiliki kegunaan sebagai
dewaxing, produksi synfuel, dan mensintesis ethylbenzene (Sutarti dan
Rachmawati, 1994; Saputra, 2006; Mahadilla dan Putra, 2013). Pada umumnya
zeolit ZSM-5 banyak disintesis dengan metode hidrotermal pada suhu di atas
100°C baik dengan ataupun tanpa templet organik, serta dengan komposisi bahan
SiO2, NaOH, H2O, Al2O3, dan TPABr atau TPAOH (Sajidah dkk, 2017).
4
Pada penelitian ini zeolit ZSM-5 yang disintesis menggunakan bahan baku
aluminium kaleng bekas dan silika sekam padi. Pemanfaatan kaleng didasarkan
pada alasan untuk mengurangi dampak terhadap pencemaran lingkungan, dimana
berdasarkan metal packaging for food stuffs untuk suatu alat ataupun material
yang berbahan aluminium mampu bertahan selama 40 tahun atau bahkan lebih
(Oldring and Nehring, 2007). Hal ini dimungkinkan karena kandungan
aluminium yang tinggi pada kaleng minuman yaitu berkisar 90,0929% (Hakim,
2011). Selain itu, berdasarkan penelitian Adans et al., (2016) secara kuantitatif
komposisi kimia kaleng minuman yaitu terdiri dari 97,1% Al, 1,08% Mg, 0,86%
Mn, 0,59% Fe dan 0,33% logam lainnya. Oleh karena itu, kaleng bekas minuman
berpotensi sebagai sumber aluminium untuk sintesis zeolit ZSM-5.
Sumber silika yang digunakan adalah sekam padi, dengan alasan yaitu sekam padi
sebagai residu pertanian yang melimpah khususnya di negara agraris seperti
Indonesia belum dimanfaatkan secara maksimal. Berdasarkan hasil penelitian
Simanjuntak et al.,(2010) sekam padi mengandung 15-20% komponen anorganik,
dimana silika merupakan penyusun utama dengan persentase yaitu 93-99%.
Silika dapat diperoleh dengan mudah dengan cara ekstraksi atau dengan
pengabuan. Selain itu pemanfaatan sekam padi sebagai sumber silika
memberikan nilai ekonomis dan nilai tambah dari sekam padi pada sektor
pertanian. Berdasarkan uraian di atas pada penelitian ini disintesis zeolit ZSM-5
dengan kaleng bekas minuman sebagai sumber aluminium dan sekam padi
sebagai sumber silika yang berperan sebagai katalis pada proses transesterifikasi
minyak jarak pagar (Jatropha curcas L) menjadi biodiesel.
5
B. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian ini adalah sebagai berikut :
1. Mensintesis katalis sintetik zeolit ZSM-5 dengan memanfaatkan kaleng
aluminium bekas dan silika sekam padi.
2. Mengkarakterisasi ZSM-5 yang disintesis dengan menggunakan XRD, SEM-
EDX, dan FTIR untuk menunjukkan keterkaitan antara karakteristik dengan
unjuk kerja zeolit sebagai katalis reaksi transesterifikasi.
3. Menguji aktivitas zeolit ZSM-5 sebagai katalis pada reaksi transesterifikasi
minyak jarak pagar untuk mengetahui unjuk kerja zeolit.
4. Mengidentifikasi dan mengkarakterisasi biodiesel yang dihasilkan dari
minyak jarak pagar diantaranya analisis komposisi dengan GC-MS, titik
nyala (flash point), dan densitas.
C. Manfaat Penelitian
Adapun manfaat dari penelitian ini adalah sebagai berikut :
1. Meningkatkan pemanfaatan sekam padi sebagai sumber silika dan kaleng
bekas sebagai sumber aluminium.
2. Memberikan informasi mengenai pembuatan zeolit sintetik ZSM-5 berbahan
silika sekam padi dan aluminium kaleng bekas dengan metode hidrotermal.
3. Memberikan informasi ilmiah terkait penggunaan katalis zeolit sintetik ZSM-
5 yang efisien dan efektif digunakan dalam reaksi transesterifikasi.
4. Memberikan informasi mengenai energi baru dan terbarukan yang ramah
lingkungan yakni biodiesel yang dihasilkan dari minyak jarak pagar.
6
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Biodiesel
1. Sifat umum biodiesel
Biodiesel merupakan bahan bakar terdiri dari berbagai senyawa ester dan
memiliki sifat menyerupai minyak diesel/solar yang dihasilkan dari reaksi
transesterifikasi antara trigliserida dengan metanol dan bantuan katalis (Szybist et
al., 2005). Biodiesel mengacu pada bahan bakar berbasis minyak nabati atau
lemak hewani yang terdiri alkil ester dari asam lemak yang merupakan bahan
alam terbarukan. Biodiesel bersifat tidak beracun, biodegradable dan bahan bakar
terbarukan yang bisa digunakan di mesin pengapian kompresi dengan sedikit atau
tidak ada modifikasi kimiawi yang signifikan sehingga emisi lebih rendah
dibandingkan diesel berbasis minyak bumi dari proses pembakaran, dan biodiesel
memiliki angka setana yang lebih tinggi sehingga pembakaran lebih sempurna
(Aziz dkk, 2011).
Biodiesel tidak memiliki kontribusi terhadap peningkatan kadar CO2 di atmosfer,
dengan demikian meminimalkan efek rumah kaca. Selain itu, biodiesel lebih baik
dari pada solar seperti kandungan belerang, titik nyala, kandungan senyawa
aromatik dan biodegradabilitas. Meski biodiesel sekarang tidak bisa
menggantikan bahan bakar diesel berbasis minyak bumi, tetapi bahan bakar
7
alternatif ini diharapkan mampu mengurangi penggunaan minyak bumi yang
mengalami kenaikan harga dan memiliki dampak terhadap lingkungan dari emisi
gas buang mesin (Koh and Ghazi, 2011). Pada Tabel 1 ditunjukkan data acuan
standar bahan bakar nabati (biofuel) jenis biodiesel berdasarkan Dirjen Migas.
Tabel 1. Spesifikasi bahan bakar nabati (biofuel) jenis biodiesel (dasar SK
Dirjen Migas No. 13083K/ 24 / DJM /2006, tanggal 26 September 2006)
Paramater Satuan Nilai Metode Uji
Massa jenis pada 40 °C
Viskositas kinematik pada
40 °C
Angka setana
Titik nyala
Titik kabut
Residu karbon
- Dalam contoh asli
- Dalam 10% ampas
distilasi
Air dan sedimen
Suhu distilasi 90 °C
Angka asam
Angka iodium
Kadar ester alkil
Abu tersulfatkan
Gliserol bebas
Gliserol total
kg/m3
mm2/s
°C
°C
% massa
% volume
°C
mg-KOH/g
% massa
% massa
% massa
% massa
% massa
850-890
2,3-6,0
min. 51
min. 100
maks. 18
maks. 0,05
maks. 0.30
maks. 0.05
maks. 360
maks. 0,8
maks. 115
min. 96,5
maks. 0.02
maks. 0,02
maks. 0,24
ASTM D-1298
ASTM D-445
ASTM D-613
ASTM D-93
ASTM D-2500
ASTM D-4530
ASTM D-2709
ASTM D-1160
ASTM D-64
AOCS Cd. 1-25
Dihitung
ASTM D-874
ASTM D-6584
ASTM D-6584
2. Bahan baku biodiesel
Indonesia memiliki sumber daya alam yang melimpah yang dapat dimanfaatkan
sebagai bahan baku penghasil biodiesel. Pengembangan biodiesel membutuhkan
bahan baku minyak nabati yang dapat dihasilkan dari tanaman yang mengandung
8
asam lemak. Komoditas perkebunan tanaman penghasil minyak nabati di
Indonesia cukup banyak diantaranya tertera pada Tabel 2:
Tabel 2. Daftar tanaman yang mengandung minyak nabati
Nama Tanaman Kandungan Minyak Per Hektar
Kilogram Liter
Jambu Mete
Gandul
Kapas
Kedelai
Biji Labu
Ketumbar
Wijen
Kacang Tanah
Jarak Kepyar
Jarak Pagar
Kemiri
Alpukat
Kelapa
Kelapa Sawit
148
183
273
375
449
450
585
890
1188
1590
1505
2217
2260
5000
176
217
325
446
534
536
696
1059
1413
1892
1791
2638
2689
8950
Sumber: Syah, 2006
Tanaman jarak pagar (Jatropha curcas L) berpotensi sebagai bahan baku biodiesel
karena selain menghasilkan minyak nabati dengan produktivitas tinggi juga dapat
berfungsi sebagai pengendali erosi dan memperbaiki tanah. Minyak jarak pagar
merupakan minyak nabati nonpangan dengan komposisi asam lemak yang
ditunjukkan pada Tabel 3.
9
Tabel 3. Komposisi asam lemak minyak jarak
Asam Lemak Persentase
Asam miristat (14 : 0)
Asam palmitat (16 : 0)
Asam palmitoleat (16 : 1)
Asam stearat (18 : 0)
Asam oleat (18 : 1)
Asam linoleat (18 : 2)
Asam linolenat (18 : 3)
Asam arakhidat (20 : 1)
Asam behenat (22 : 0)
0-0,1
14,1-15,3
0-1,3
3,7-9,8
34,3-45,8
29,0-44,2
0-0,3
0-0,3
0-0,2
Sumber: Hambali dkk, 2007
Tanaman jarak pagar merupakan tanaman perdu yang tingginya dapat mencapai
1-7 meter dan menghasilkan buah yang di dalamnya terdapat biji dengan
kandungan minyak yang cukup tinggi, yaitu sekitar 30-50%. Kandungan atom
karbon dalam minyak jarak pagar adalah 16-18 atom karbon per molekul,
sementara minyak diesel petrolium mengandung 8-10 atom karbon per molekul.
Oleh karena itu, minyak jarak pagar memiliki viskositas yang lebih tinggi dan
daya pembakarannya rendah sehingga perlu dilakukan transesterifikasi sebelum
digunakan sebagai bahan bakar. Minyak jarak pagar dapat diperoleh dengan
teknik pengepresan. Proses pengepresan yaitu biji jarak diberi perlakuan
pendahuluan berupa pemberian suhu panas atau pemasakan yakni dilakukan
dengan cara pemanasan di oven yang bertujuan mengumpulkan protein dalam biji
jarak untuk efisiensi ekstraksi. Umumnya dengan teknik pengepresan dapat
diperoleh minyak mencapai 80% dari kadar minyak yang terdapat pada daging
biji (Hambali dkk, 2006). Adapun karakteristik minyak dan biodiesel jarak pagar
ditunjukkan pada Tabel 4.
10
Tabel 4. Karakteristik fisik minyak dan biodiesel jarak pagar (Jatropha curcas L)
Parameter Satuan Minyak
Jarak
Pagar
Biodiesel
Jarak
Pagar
Diesel Biodiesel
Standar
Densitas (15 °C)
Viskositas (15 °C)
Titik Nyala
Kadar Air
Kadar Abu
Residu Karbon
Nilai Keasaman
kg m-3
mm2
s-1
°C
%
%
%
mg-
KOH/g
940
24,5
225
1,4
0,8
1,0
28,0
880
4,80
135
0,025
0,012
0,20
0,4
850
2,60
68
0,02
0,01
0,17
-
-
1,9-6,0
>120
<0,05
<0,02
<0,30
<0,50
Sumber: De Oliveira et al., 2009
3. Reaksi pembuatan biodiesel (transesteifikasi)
Reaksi transesterifikasi adalah reaksi alkoholisis yang merupakan reaksi kimia
yang melibatkan trigliserida dan alkohol dengan adanya katalisator membentuk
ester dan gliserol. Reaksi transesterifikasi bersifat reversible dan reaksi ini
hampir sama dengan reaksi hidrolisis tetapi menggunakan alkohol. Adapun reaksi
transesterifikasi ditunjukkan pada Gambar 1 (Sari, 2007).
Gambar 1. Reaksi transesterifikasi
Transesterifikasi ini melibatkan tiga reaksi reversible berturut-turut, yaitu
konversi trigliserida menjadi digliserida, selanjutnya konversi digliserida menjadi
monogliserida. Gliserida kemudian diubah menjadi gliserol, dan menghasilkan
H2C OCOR1
H2C OH R1COOCH3
HC OCOR2 + 3CH3OH HC OH + R
2COOCH3
H2C OCOR3 H2C OH R
3COOCH3
11
satu ester pada setiap tahap yang mana prosesnya dapat dilihat pada persamaan
reaksi (2.1), (2.2), dan (2.3) (Renata, 2016):
Trigliserida (TG) + R-OH ⇄ Digliserida (DG) + RCOOR1 (2.1)
Digliserida (DG) + R-OH ⇄ Monogliserida (MG) + RCOOR2 (2.2)
Monogliserida (MG) + R-OH ⇄ Gliserol + RCOOR3 (2.3)
Pada reaksi transesterifikasi digunakan katalis untuk meningkatkan laju reaksi dan
menurunkan energi aktivasi sehingga reaksi dapat berlangsung lebih cepat.
Kemudian alkohol yang umumnya digunakan dalam reaksi transesterifikasi yaitu
metanol dan etanol. Namun, metanol lebih baik digunakan karena lebih murah
dan memiliki sifat fisik dan kimia yang menguntungkan yaitu merupakan senyawa
polar dan alkohol rantai pendek. Selain itu, metanol juga bisa bereaksi dengan
trigliserida dengan cepat. Namun, ada resiko ledakan karena metanol memiliki
titik didih yang rendah dan karenanya harus ditangani dengan hati-hati selama
produksi biodiesel. Reaksi transesterifikasi dimulai saat minyak, alkohol dan
katalis dicampur dan diaduk dalam bejana reaksi baik dalam labu kecil skala
laboratorium atau skala yang lebih besar. Hasil biodiesel yang tinggi dapat
diperoleh bila rasio minyak, alkohol dan katalis yakni dalam rasio optimum (Koh
and Ghazi, 2011). Parameter operasi yang mempengaruhi reaksi transesterifikasi
yaitu waktu reaksi, konsentrasi, katalisator, kandungan air, kandungan asam
lemak bebas dalam bahan baku, kandungan gliserol, kandungan sabun, suhu,
pengadukan, dan perbandingan pereaksi (Wijaya, 2017).
12
B. Karakterisasi Biodiesel
Biodiesel hasil reaksi transesterifikasi akan dikarakterisasi untuk mengetahui
karakteristik biodiesel yang diperoleh, meliputi karakteristik fisik seperti densitas
dan titik nyala. Selain itu, untuk mengetahui komposisi biodiesel yang diperoleh
umumnya dianalisis menggunakan Gas Chromatography Mass Spectrometry
(GC-MS).
1. Karakterisasi fisik biodiesel
a. Densitas
Densitas didefinisikan sebagai massa persatuan volume. Densitas berhubungan
erat dengan nilai panas kalor dan daya yang dihasilkan oleh mesin diesel per
satuan bahan bakar yang digunakan. Berdasarkan SNI 7182:2015 densitas standar
untuk biodiesel yakni 850-890 kg/m3
yang diukur pada suhu 40 °C. Pengukuran
densitas dapat dilakukan dengan menggunakan piknometer. Kerapatan suatu
fluida atau densitas disimbolkan sebagai massa per satuan volume berdasarkan
rumus berikut:
dimana : ρ adalah densitas (kg/m3)
m adalah massa (kg)
v adalah volume (m3)
13
b. Titik nyala (flash point)
Titik nyala berdasarkan standar bahan bakar solar dan SNI 7182:2015 biodiesel
yakni minimal 100 °C. Titik nyala merupakan suhu terendah dimana bahan bakar
dapat menyala ketika bereaksi dengan udara pada tekanan normal. Titik nyala
yang terlalu tinggi akan menyebabkan keterlambatan penyalaan sedangkan jika
titik nyala terlalu rendah akan menyebabkan timbulnya denotasi yaitu ledakan
kecil yang terjadi sebelum bahan bakar masuk ruang bakar. Bahan bakar yang
memiliki titik nyala yang tinggi akan memudahkan penyimpanan bahan bakar,
karena minyak tidak akan mudah terbakar pada suhu ruang. Untuk menentukan
titik nyala bahan bakar salah satunya dapat digunakan alat uji cawan terbuka
Cleveland (ASTM D 92-90) digunakan untuk menentukan titik nyala dari minyak
atau bahan bakar, kecuali minyak yang memiliki titik nyala cawan terbuka di
bawah 79 °C.
2. Analisis komposisi biodiesel dengan Gas Chromatography Mass
Spectrometry (GC-MS)
Gas Chromathography-Mass Spectrometry (GC-MS) merupakan metode
pemisahan senyawa organik yang menggunakan dua metode analisis senyawa
yaitu kromatografi gas (GC) untuk menganalisis jumlah senyawa atau komponen
dalam suatu campuran secara kuantitatif dan spektrometri massa (MS) untuk
menganalisis struktur molekul senyawa analit. Prinsip kerja dari GC-MS yaitu
molekul – molekul gas bermuatan akan diseleksi berdasarkan massa dan beratnya,
spektrum yang didapat dari pengubahan sampel menjadi ion – ion yang bergerak,
kemudian dipisahkan berdasarkan perbandingan massa terhadap muatan (m/e).
14
Ionisasi menghasilkan fragmen–fragmen yang akan menghasilkan spektrum.
Spektrum massa merupakan gambar antara limpahan relatif dengan perbandingan
massa per muatan (m/e) (McLafferty, 1988). Berdasarkan analisis kromatografi
gas diperoleh puncak-puncak kromatogram yang memberikan informasi jumlah
komponen yang ada dalam sampel berdasarkan waktu retensi dan spektra dari
spektroskopi massa memberikan kunci-kunci penting dalam proses identifikasi
senyawa berdasarkan fragmentasinya memuat harga massa/muatan (m/e) terhadap
kelimpahan relatif. Spektra massa biasanya dibuat dari massa rendah ke massa
tinggi. Dengan data tersebut dapat diperkirakan bagaimana struktur molekul awal
dari senyawa yang dianalisis.
Kromatografi gas secara umum digunakan untuk memisahkan campuran kimia
menjadi komponennya berdasarkan pendistribusian sampel di antara fasa diam
dan fasa gerak. Fasa gerak dalam kromatografi gas berupa gas dan fasa diamnya
berupa padatan atau cairan. Fase gerak akan membawa campuran untuk
dipisahkan masing-masing komponennya. Pemisahan komponen ini akan
bergantung pada lamanya waktu relatif yang dibutuhkan oleh komponen-
komponen tersebut di dalam fase diam (Sparkman et al., 2011).
Spektroskopi massa diperlukan untuk identifikasi senyawa sebagai penentu bobot
molekul dan penentuan rumus molekul. Prinsip dari MS adalah pengionan
senyawa-senyawa kimia untuk menghasilkan molekul bermuatan atau fragmen
molekul dan mengukur rasio massa/muatan. Molekul yang telah terionisasi akibat
penembakan elektron berenergi tinggi tersebut akan menghasilkan ion dengan
muatan positif, kemudian ion tersebut diarahkan menuju medan magnet dengan
15
kecepatan tinggi. Medan magnet atau medan listrik akan membelokkan ion
tersebut agar dapat menentukan bobot molekulnya dan bobot molekul semua
fragmen yang dihasilkan (David, 2005). Detektor kemudian akan menghitung
muatan yang terinduksi atau arus yang dihasilkan ketika ion dilewatkan atau
mengenai permukaan, scanning massa dan menghitung ion sebagai perbandingan
massa terhadap muatan (m/e). Pada kromatografi gas spektrometri massa (GC-
MS), setelah masing-masing komponen dalam campuran telah terpisah dalam
kolom GC, semua komponen akan memasuki detektor ionisasi elektron.
Komponen-komponen tersebut akan ditumbuk dengan elektron yang
menyebabkan senyawa-senyawa tersebut dipecah menjadi fragmen-fragmennya
(Jannah, 2008).
C. Zeolit
Zeolit adalah mineral kristal mikropori aluminosilikat terhidrat yang mempunyai
struktur kerangka tiga dimensi, terbentuk oleh tetrahedral [SiO4]4-
dan [AlO4]5-
yang dihubungkan oleh pemakaian bersama ion oksigen (Wan et al., 2016)
sehingga membentuk kerangka tiga dimensi terbuka yang mengandung kanal-
kanal dan rongga-rongga yang merupakan suatu sistem saluran, yang di dalamnya
terisi oleh ion-ion logam, biasanya adalah logam-logam alkali atau alkali tanah
16
sebagai penyeimbang muatan dan molekul air yang dapat bergerak bebas (Lestari,
2010). Adapun struktur zeolit ditunjukkan pada Gambar 2:
Gambar 2. Struktur zeolit (Pasaribu, 2011)
Struktur dan kerangka zeolit yang berongga membuat zeolit memiliki banyak
kegunaan diantaranya sebagai adsorben, penukar kation (ion exchange), sensor
gas, katalis dan penyaring molekul (Ahkam, 2011). Zeolit pada umumnya dapat
dibedakan menjadi dua, yaitu zeolit alam yang dapat ditemukan secara alami dan
zeolit sintetik yang dapat dibuat dengan teknik tertentu dari bahan yang
mengandung unsur Si dan Al (Oktaviani dan Muttaqin, 2015). Zeolit sintetik
memiliki karakteristik yang berbeda dengan zeolit alam. Jika karakteristik zeolit
alam tergantung dengan kondisi geologis dan geografis alam, maka karakteristik
zeolit sintetik hanya dipengaruhi oleh teknik sintesis, kondisi proses pembuatan
serta komposisi bahan baku.
1. Zeolit alam
Zeolit alam terbentuk karena adanya proses kimia dan fisika yang kompleks dari
batu-batuan yang mengalami berbagai macam perubahan di alam. Jenis zeolit
alam dibedakan menjadi 2 kelompok, yaitu (Lestari, 2010):
17
a. Zeolit yang terdapat di antara celah-celah batuan atau di antara lapisan batuan
zeolit jenis ini biasanya terdiri dari beberapa jenis mineral zeolit bersama-
sama dengan mineral lain seperti kalsit, kwarsa, renit, klorit, fluorit dan
mineral sulfida.
b. Zeolit yang berupa batuan; hanya sedikit jenis zeolit yang berbentuk batuan,
diantaranya adalah: klinoptilolit, analsim, laumontit, mordenit, filipsit,
erionit, kabasit dan heulandit.
Pada zeolit alam, terdapat molekul air dalam pori dan oksida bebas di permukaan
seperti Al2O3, SiO2, CaO, MgO, Na2O, K2O dapat menutupi pori-pori atau situs
aktif dari zeolit sehingga dapat menurunkan kapasitas adsorpsi maupun sifat
katalisis dari zeolit tersebut. Pada umumnya komposisi zeolit alam mengandung
klinoptilolit, mordenit, chabazit, dan erionit (Mahadilla dan Putra, 2013). Untuk
memperbaiki karakteristik zeolit alam sehingga dapat digunakan sebagai katalis,
absorben, atau aplikasi lainnya biasanya dilakukan aktivasi dan modifikasi
terlebih dahulu. Selain untuk menghilangkan pengotor-pengotor yang terdapat
pada zeolit alam, proses aktivasi zeolit juga ditujukan untuk memodifikasi sifat-
sifat dari zeolit, seperti luas permukaan dan keasaman. Luas permukaan dan
keasaman yang meningkat akan menyebabkan aktivitas katalitik dari zeolit
meningkat. Salah satu kelebihan dari zeolit adalah memiliki luas permukaan dan
keasaman yang mudah dimodifikasi (Yuanita, 2010). Aktivasi zeolit secara kimia
dapat dilakukan dengan perlakuan asam, yaitu mereaksikan zeolit dengan larutan
asam seperti HF, NH4Cl, HCl, HNO3, H2SO4, dan H3PO4 (Heraldy et al., 2003)
dengan tujuan untuk membersihkan permukaan pori, membuang senyawa
pengotor dan mengatur kembali letak atom yang dipertukarkan. Pereaksi kimia
18
ditambahkan pada zeolit dan diaduk dalam jangka waktu tertentu. Zeolit
kemudian dicuci dengan air sampai netral dan selanjutnya dikeringkan. Aktivasi
secara fisika berupa pemanasan zeolit dengan tujuan untuk menguapkan air yang
terperangkap dalam pori-pori kristal zeolit sehingga luas permukaan pori-pori
bertambah. Pemanasan dilakukan dalam oven pada suhu 300-400 °C (untuk skala
laboratorium) atau menggunakan tungku putar dengan pemanasan secara
penghampaan selama 3 jam atau penghampaan selama 5–6 jam (skala besar)
(Sutarti dan Rachmawati, 1994). Adapun karakteristik zeolit alam ditunjukkan
pada Tabel 5.
Tabel 5. Komposisi kimia dan sifat fisika zeolit alam (% Wt)
Komposisi Kimia (%) Sifat Fisika
SiO2
Al2O3
K2O
H2O
Si/Al
69,31
13,11
2,83
6,88
4,66
Porositas 41,5%
Densitas 2,27 g/cm3
Keputihan 68%
Bleaching aktif 1,92 g sampel/g tonsil
pH 7,5
Sumber: Erdem, 2004
2. Zeolit sintetik
Zeolit sintetik adalah zeolit yang secara rekayasa dibuat sedemikian rupa agar
didapatkan material dengan karakteristik atau sifat fisika dan kimia yang lebih
baik dari zeolit alam. Zeolit sintetik dapat dibuat menggunakan tiga jenis bahan
kimia yang kegunaannya sama dengan zeolit alam yaitu karbon aktif, silika gel,
dan zeolit buatan. Pembuatan zeolit dapat dilakukan dengan reaksi bahan dasar
seperti gel atau zat padat amorf hidroksida alkali dengan pH tinggi dan basa kuat
dengan kondisi operasi hidrotermal pada suhu rendah (Sutarti dan Rachmawati,
1994; Pasaribu, 2011). Berdasarkan tingkat keberhasilan dalam mensintesis zeolit
19
ada dua metode yang digunakan, yaitu metode hidrotermal langsung dan metode
alkali hidrotermal. Kedua metode ini mengikuti proses yang terjadi pada zeolit
alam yang terbentuk dari sedimentasi debu vulkanik pada lingkungan yang
bersifat alkali. Zeolit sintetik yang dihasilkan dengan metode alkali hidrotermal
memiliki kristalinitas dan kemurnian lebih tinggi dibandingkan dengan metode
hidrotermal langsung (Yanti, 2009). Beberapa jenis zeolit sintetik dan
kegunaannya ditunjukkan pada Tabel 6:
Tabel 6. Zeolit sintetik dan kegunaannya
Jenis Zeolit Komposisi Kegunaan
Zeolit X
Zeolit Y
Zeolit US-Y
Zeolit A
Zeolit ZSM-5
Linde Zeolit A
(Na2O.Al2O3.2,5SiO2.
6H2O)
(Na2O.Al2O3.4,8SiO2.
8,9H2O)
(Na2,Ca,Mg)3.5
[Al7Si17O48]·32(H2O)
(Na2O.Al2O3.2SiO2.
4,5H2O)
(Na,TPA)3[(AlO2)3
(SiO2)93].16H2O
Na12[(AlO2)12(SiO2)12].
72H2O
catalytic cracking (FCC) dan
hidrocracking, mereduksi NO, NO2
dan CO2
removal, pemisah fruktosa-glukosa,
pemisah N2 di udara, bahan
pendingin kering
memisahkan monosakarida
pengkonsentrasi alkohol, pengering
olin, bahan gas alam padat,
pembersih CO2 dari udara
dewaxing, produksi synfuel,
mensintesis ethylbenzene
bubuk pembersih untuk
menghilangkan ion Ca dan Mg
Sumber: Saputra, 2006
Kristalisasi zeolit sintetik dipengaruhi oleh berbagai faktor, yaitu: komposisi
larutan, waktu kristalisasi dan suhu kristalisasi. Zeolit sintetik memiliki
kemurnian yang tinggi dan memiliki rasio Si/Al yang dapat disusun sesuai
kebutuhan. Perubahan rasio Si/Al pada suatu material akan mempengaruhi sifat
20
dari material tersebut. Semakin tinggi rasio Si/Al suatu material maka material
tersebut semakin bersifat hidrofobik. Kenaikan rasio Si/Al akan memberikan
pengaruh terhadap sifat-sifat zeolit seperti berikut (Lestari, 2010):
1. Terjadinya perubahan medan magnet elektrostatik dalam zeolit, sehingga
mempengaruhi interaksi adsorpsi zeolit. Zeolit bersilika rendah akan bersifat
hidrofilik sementara zeolit bersilika tinggi bersifat hidrofobik (dan lipofilik).
2. Zeolit bersilika rendah (zeolit A dan X) dapat stabil pada suhu 800-900 K,
sedangkan zeolit bersilika tinggi (HZSM-5) stabil hingga suhu 1300 K.
3. Zeolit bersilika rendah mudah rusak pada pH kurang dari 4, sedangkan zeolit
bersilika tinggi lebih stabil dalam lingkungan asam kuat.
4. Kekuatan asam akan meningkat, sedangkan sisi asam Bronsted akan berkurang
dengan naiknya rasio Si/Al. Kekuatan asam ini disebabkan oleh posisi
aluminium dalam kerangka yang lebih terisolasi. Penurunan rasio Si/Al akan
menyebabkan kekuatan atau total situs asam zeolit menurun.
Selain perbandingan Si/Al, sifat fisika seperti konduktivitas juga sangat
mempengaruhi fungsi kerja dari zeolit. Zeolit dengan nilai konduktivitas listrik
yang besar memiliki kapasitas ion yang besar sehingga dapat menyerap kation-
kation yang kemudian dapat dipertukarkan. Zeolit dengan sifat ini sangat baik
dimanfaatkan sebagai penukar ion (Erdem et al., 2004). Umumnya zeolit sintetik
lebih banyak aplikasinya karena struktur dan sifatnya yang dapat direkayasa.
Sampai saat ini telah ditemukan lebih dari 200 jenis zeolit sintetik, dengan ukuran
pori yang bervariasi dari 0,3–1,5 nm tergantung pada jenis kerangkanya
(Baerlocher et al., 2007). Beberapa jenis zeolit berdasarkan rasio Si/Al antara
lain:
21
a. Zeolit silika rendah, dengan perbandingan Si/Al antara 1–1,5 memiliki
konsentrasi kation paling tinggi, dan mempunyai sifat adsorpsi yang optimum,
contoh zeolit silika rendah adalah zeolit A dan X, volume porinya dapat
mencapai 0,5 cm3 tiap cm
3 volume zeolit.
b. Zeolit silika sedang, dengan perbandingan Si/Al antara 2-5, contoh zeolit jenis
ini adalah Mordenit, Erionit, Klinoptilolit, zeolit Y.
c. Zeolit silika tinggi, dengan perbandingan Si/Al antara 10–100 bahkan lebih,
contohnya adalah ZSM-5.
3. Zeolit ZSM-5
ZSM-5 pertama kali disintesis oleh Argaeur dan Landolt pada tahun 1972
(Narayanan et al., 2014). ZSM-5 (Zeolite Socony Mobil-5) merupakan
mikrokristal aluminosilikat berpori yang tersusun dari Si4+
dan Al3+
yang
dihubungkan melalui pemakaian bersama atom oksigen (Wan et al., 2016), dan
membentuk kerangka yang bermuatan negatif, dimana pada proses sintesis
biasanya dinggunakan kation Na+
sebagai ion penyeimbang. Ion Na+ dapat
ditukar dengan kation lain yang dapat memasuki pori dalam modifikasi zeolit
(Petushkov et al., 2011). Beberapa faktor yang dapat mempengaruhi kristalinitas
ZSM-5 yang disintesis antara lain: suhu kristalisasi, waktu pemeraman, waktu
kristalisasi dan rasio Si/Al dari gel. ZSM-5 adalah salah satu zeolit yang memiliki
struktur atau framework tipe MFI (Mobile Five-I) dengan rumus umum
Nan(AlO2)n(SiO2)96-n·16H2O dimana strukturnya memiliki 2 saluran, yakni saluran
melingkar dengan ukuran 5,3Å x 5,6Å dan saluran elips dengan ukuran 5,1Å x
5,5Å (Busca, 2014). Struktur 3 dimensi dari ZSM-5 dapat dilihat pada Gambar 3.
22
Gambar 3. Struktur 3 dimensi ZSM-5 (Baerlocher et al., 2007)
ZSM-5 adalah zeolit yang mempunyai medium pori (5,1-5,6 Å) dengan struktur
tiga dimensi yang mempunyai 10 rantai atau ikatan, mempunyai bentuk
selektivitas yang unik, sifat asam Bronsted dan Lewis, pertukaran ion, dan
stabilitas termal yang baik (Prasetyoko dkk, 2012). Rasio SiO2/Al2O3 yang tinggi
menyebabkan ZSM-5 memiliki sifat keasaman, katalitik, stabilitas termal serta
selektifitas yang baik (Kadja et al., 2016). Nisbah molar Si/Al merupakan faktor
yang berperan pada laju kristalisasi dan kekuatan asam ZSM-5. Dengan
meningkatnya nisbah molar Si/Al maka akan terjadinya peningkatan kristalisasi
dan bertambahnya kekuatan asam ZSM-5 (Zahrina dkk, 2012). Sifat katalitik dan
sifat adsorpsi biasanya dipengaruhi oleh ukuran kristalnya, sedangkan sifat
keasaman dan struktur pori zeolit ZSM-5 digunakan sebagai katalis yang
mempunyai efek yang signifikan pada reaksi dan distribusi produk reaksi. ZSM-5
banyak dimanfaatkan sebagai katalis misalnya pada produksi propilena, oktana
gasolin, pada reaksi dewaxing, metanol menjadi olefin, dan hidrocracking (Cejka
et al., 2007). Berdasarkan International Zeolite Association (IZA) data zeolit
ZSM-5 dapat dilihat pada Tabel 7:
23
Tabel 7. Data zeolit ZSM-5
Rumus Kimia [Na+
n (H2O)16] [AlnSi96-n O192]- MFI, n<27
Parameter sel
Massa jenis kerangka
Saluran sistem
a=20,07 Å b=19,92 Å c=13,42 Å
α= 90,0o
β=90,0o γ =90,0
o
17,9 T/1000 Å 3
{[100] 10 5,1 x 5,5 <-> [010] 10 5,3 x 5,6}⃰ ⃰ ⃰
(3-dimensional)
Sumber: Anonim, 2017
Puncak karakteristik untuk struktur dari topologi MFI 2θ = 7,9°, 7,94°, 8,46°,
8,9°, 23,03°, 23,1° dan 23,64° (Treacy and Higgins, 2001). Sedangkan Zeolit
ZSM-5 berdasarkan International Zeolite Association (IZA) (Anonim, 2017)
memiliki puncak-puncak karakteristik yaitu pada 2θ = 7,96°, 8,86°, 9,08°, 23,16°,
23,30°, dan 23,98° yang merupakan puncak khas dari zeolit ZSM-5 seperti
ditunjukkan pada Gambar 4.
Gambar 4. Difraktogram standar zeolit ZSM-5
24
Berdasarkan analisis SEM morfologi kristal ZSM-5 berbentuk segi enam yang
dapat dilihat pada Gambar 5:
Gambar 5. Mikrograf zeolit ZSM-5 (Liu et al., 2014)
Berdasarkan analisis dengan FTIR Karakteristik terbentuknya ZSM-5 ditandainya
dengan adanya pita serapan pada bilangan gelombang yang dapat dilihat pada
Tabel 8.
Tabel 8. Karakteristik bilangan gelombang ZSM-5
Karakteristik Bilangan Gelombang (cm-1
)
Vibrasi regangan asimetris
Vibrasi regangan simetris
Vibrasi cincin ganda
Ikatan Si-O
1250-950
720-650
650-500
500-420
Sumber: Vempati, 2002
25
4. Bahan baku pembuatan zeolit
a. Silika sekam padi
Padi merupakan salah satu komoditas pertanian di Indonesia. Dari produksi padi
dapat dihasilkan sekitar 20% sekam padi. Sekam padi merupakan residu
pertanian yang memiliki potensi untuk dimanfaatkan sebagai sumber silika, hal ini
berdasarkan kandungan silika pada abu sekam padi yakni mencapai 88,92% (Era
dkk, 2016). Selain keberadaan sekam padi yang melimpah, silika dari sekam
padi dapat diperoleh dengan mudah dan biaya yang relatif murah, yakni dengan
cara ekstraksi alkalis (Susilowati dkk, 2017) atau dengan pengabuan (Junaidi dkk,
2017).
Metode ekstraksi didasarkan pada kelarutan silika yang besar dalam larutan
alkalis seperti KOH, dengan konsentrasi 5% dan pengendapan silika terlarut
menggunakan asam, seperti HCl hingga pH mencapai 7. Karakterisasi silika hasil
ekstraksi dengan FTIR menunjukkan adanya gugus fungsi siloksan yang ditandai
dengan adanya puncak Si-OH dan Si-O-Si, karakterisasi dengan XRD (X-Ray
Diffraction) menunjukkan bahwa silika memiliki bentuk amorf dengan fasa
kristobalit, dan karakterisasi dengan EDX menunjukkan komponen yang
terkandung dalam sekam padi meliputi O, Na, Mg, Al, Si, K, dan Ca.
Berdasarkan hasil yang diperoleh dari proses ekstraksi sekam padi menunjukkan
bahwa kadar silika yaitu dapat mencapai 40,8% dengan kemurnian 95,35% (Suka
dkk, 2008).
26
Beberapa keunggulan silika sekam padi yaitu memiliki butiran yang halus dan
lebih reaktif dibandingkan dengan silika yang diperoleh dari kuarsa, memiliki
kekuatan mekanik yang tinggi dan memiliki daya tahan yang tinggi terhadap
bahan kimia. Silika sekam padi dapat dimanfaatkan secara langsung sebagai
adsorben, pengisi filler polimer, atau sebagai bahan baku pembuatan keramik,
zeolit sintetik, sebagai bahan campuran produksi semen, sebagai aditif produksi
deterjen, dan sebagai bahan baku pembuatan silika xerogel (Aripin dkk, 2011).
b. Aluminium kaleng bekas
Kaleng minuman merupakan salah satu jenis sampah anorganik yang jumlahnya
sangat banyak dimana setiap tahunnya kurang lebih terdapat 42 milyar sampah
kaleng minuman dari seluruh dunia. Sampah kaleng memiliki sifat yang sulit
terurai sehingga tidak dapat dibiarkan tertimbun begitu saja. Pemanfaatan kaleng
minuman sebagai kerajinan tangan telah banyak dilakukan, selain itu kaleng
minuman dapat dimanfaatkan sebagai bahan pembuatan tawas karena kandungan
aluminiumnya. Kaleng minuman dapat dimanfaatkan dengan menggunakan
pengolahan khusus dan penambahan zat kimia lain agar aluminium dapat
dipisahkan dari kaleng ( Syaiful dkk, 2014). Berdasarkan hasil penelitian Begum
(2013) kaleng minuman soda mengandung 95% Al, 4% Mg dan 1% logam
lainnya dan berdasarkan penelitian Adans et al., (2016) komposisi kimia kaleng
minuman secara kuantitatif yaitu mengandung 97,1% Al, 1,08% Mg, 0,86% Mn,
0,59% Fe dan 0,33% logam lainnya. Adapun komposisi kimia pada bagian-
bagian kaleng minuman yakni ditunjukkan pada Tabel 9.
27
Tabel 9. Komposisi kaleng minuman
Kandungan
Logam (wt%)
Bagian Kaleng
Lid Body
Al
Si
Fe
Sn
Mg
Zn
Ni
Lainnya
92,87
0,13
0,30
1,28
5,31
-
-
0,10
92,88
0,07
2,52
0,95
3,12
0,16
0,12
0,18
Sumber: Rabah, 2003
5. Sintesis zeolit
Zeolit dapat disintesis dari larutan silika dan alumina yang mengandung alkali
hidroksida atau basa-basa organik untuk mencapai pH yang tinggi. Suatu gel
silika alumina akan terbentuk melalui reaksi kondensasi. Jika kandungan silika
dari zeolit adalah rendah, produk sering kali dapat dikristalkan pada suhu 70-100
°C, sedangkan jika kandungan silika pada zeolit tinggi, sebagian besar produk
hidrotermal yang terbentuk adalah gel. Gel selanjutnya ditempatkan dalam
autoclave selama beberapa hari. Produk zeolit dengan struktur tertentu akan
terbentuk pada suhu antara 100-550 °C. Variabel yang menentukan tipe produk
meliputi komposisi larutan awal, pH, suhu, kondisi aging serta laju pengadukan
dan pencampuran. Kebanyakan zeolit dibuat melalui sintesis hidrotermal dengan
tujuan menghasilkan zeolit dengan tingkat kemurnian tinggi dan sifat termal yang
baik sehingga lebih tahan terhadap panas. Kondisi sintesis tergantung pada
komposisi material yang diinginkan, ukuran partikel, morfologi dan sebagainya
(Schubert and Husing, 2000).
28
Proses sintesis zeolit dengan metode hidrotermal ini melibatkan air dan panas,
dimana campuran dipanaskan pada suhu relatif tinggi dalam wadah tertutup.
Keadaan tersebut dimaksudkan agar terjadi keseimbangan antara uap air dan
larutan. Wadah yang tertutup menjadikan uap air tidak akan keluar, sehingga
tidak ada bagian dari larutan yang hilang dan komposisi larutan prekursor tetap
terjaga. Pada proses hidrotermal, terjadi reaksi kondensasi yang memungkinkan
adanya pembentukan ikatan baru antara Si dan Al (Cundy and Cox, 2005).
Metode hidrotermal didefinisikan sebagai metode pembuatan kristal yang
tergantung pada kelarutan mineral dalam air panas di bawah kondisi tekanan
tinggi. Pembuatan kristal dengan metode hidrotemal meliputi berbagai macam
teknik pembentukan kristal dari larutan berair pada suhu dan tekanan uap tinggi.
Pada metode hidrotermal, pertumbuhan kristal dilakukan dalam suatu alat yang
terdiri dari wadah baja tertutup rapat yaitu autoclave. Keuntungan metode
hidrotemal dibandingkan metode pertumbuhan kristal lain meliputi tahap
pembentukan kristal yang tidak stabil pada titik lelehnya, dan material yang
mempunyai tekanan uap yang tinggi, dekat titik lelehnya juga dapat tumbuh
dengan sistem hidrotemal. Sistem hidrotermal juga sesuai untuk pertumbuhan
kristal dengan kualitas yang baik dengan komposisi yang dapat dikontrol
(Byrappa and Adschiri, 2007).
29
6. Karakterisasi zeolit
a. X-Ray Diffraction (XRD)
XRD (X-Ray Diffraction) adalah teknik analisis yang digunakan untuk
menentukan kristalinitas, kisi kristal, dan struktur kristal suatu material padatan.
Struktur kristal merupakan salah satu karakteristik penting dari material zeolit.
Analisis XRD dari zeolit yaitu menghasilkan difraktogram yang menunjukkan
tingkat kristalinitas sampel zeolit. Bila zeolit yang dianalisis memiliki tingkat
kristalinitas yang tinggi maka difraktogram akan nampak puncak-puncak yang
jelas dan intensitas ketajaman puncaknya tinggi dan tajam yaitu contohnya pada
karakterisasi zeolit A puncak muncul pada beberapa posisi 2θ yaitu 7-8, 11-17,
dan 23-35 (Musthofa dan Triwahyono, 2010).
Berdasarkan persamaan Bragg, prinsip analisis dengan XRD yaitu jika seberkas
sinar-X dengan panjang gelombang λ diarahkan pada permukaan kristal dengan
sudut θ, maka sinar tersebut akan dihamburkan oleh bidang atom kristal dan akan
menghasilkan puncak difraksi. Besar sudut tergantung pada panjang gelombang λ
berkas sinar-X dan jarak antar bidang penghamburan (d). Pola difraksi
berdasarkan intensitas peak yang menyatakan peta parameter kisi kristal atau
indeks Miller (hkl) sebagai fungsi 2θ, dimana θ menyatakan sudut difraksi
berdasarkan persamaan Bragg Richardson (1989). Sinar-X yang didifraksikan
oleh setiap kristal bersifat spesifik dan bergantung bagaimana atom menyusun kisi
kristal tersebut serta bagaimana atom sejenis tersusun. Setiap senyawa kristalin
memiliki pola difraksi sinar-X yang dapat digunakan sebagai sidik jari atau
identifikasi karena senyawa dengan struktur kristal yang sama akan menghasilkan
30
difraktogram yang identik (Nelson, 2003). Interpretasi Hukum Bragg dilakukan
berdasarkan asumsi bahwa permukaan dari mana sinar-X dipantulkan adalah datar
dengan persamaan (2.5) sebagai berikut:
nλ= 2d sin θ (2.5)
Dimana d menyatakan jarak antar lapisan atom atau ion yang berdekatan, λ yang
menyatakan panjang gelombang radiasi sinar-X, dan n adalah urutan pantulan.
Detektor merekam dan memproses sinyal sinar-X dan mengolahnya dalam bentuk
grafik. Interferensi berupa puncak-puncak sebagai hasil difraksi dimana terjadi
interaksi antara sinar-X dengan atom-atom pada bidang kristal. Makin banyak
bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang
dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang
kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-
puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan
standar difraksi sinar- X untuk hampir semua jenis material (Smallman, 2000).
Dengan XRD kristalinitas suatu material dapat ditentukan melalui perbandingan
intensitas atau luasan peak sampel dengan intensitas atau luasan peak standar
yang ditunjukkan pada persamaan (2.6):
Kristalinitas =
(2.6)
Lebar peak adalah merupakan fungsi dari ukuran partikel, sehingga ukuran kristal
(crystallite size) dapat dinyatakan dalam persamaan Scherrer (2.7) berikut
(Richardson, 1989):
31
Cristallite Size =
(2.7)
Dimana K=1.000, B adalah lebar peak untuk jalur difraksi pada sudut 2θ, b adalah
instrumen peak broadening (0,10), dan λ adalah panjang gelombang pada 0,154
nm (Richardson, 1989). Suku (B2-b
2)½ adalah lebar peak untuk corrected
instrumental broadening. Berdasarkan metode Scherrer, makin kecil ukuran
kristal, maka makin lebar puncak difraksi yang dihasilkan. Kristal yang
berukuran besar dengan satu orientasi menghasilkan puncak difraksi mendekati
sebuah garis vertikal. Kristalit yang sangat kecil menghasilkan puncak difraksi
yang sangat lebar. Lebar puncak difraksi tersebut memberikan informasi tentang
ukuran kristalit. Hubungan antara ukuran kristalit dengan lebar puncak difraksi
dapat diketahui dengan persamaan Scherrer, D = Kλ /B cos θ B dengan D adalah
diameter (ukuran kristalit), λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan,
θ B adalah sudut Bragg , B adalah FWHM satu puncak yang dipilih, dan K adalah
konstanta material yang nilainya kurang dari satu. Nilai yang umumnya dipakai
untuk K adalah 0,9 (Liherlinah dkk, 2009).
b. Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy
(SEM-EDX)
SEM-EDX merupakan instrumen yang terdiri dari satu perangkat alat SEM
(Scanning Electron Microscope) yang dirangkaikan dengan EDX (Energy
Dispersive Spectometer). Umumnya digunakan untuk menganalisis dan
mengkarakterisasi material heterogen yakni pada permukaan bahan baik dalam
skala mikrometer ataupun submikrometer serta menentukan komposisi kimia
32
sampel secara kualitatif maupun kuantitatif (Amrulloh, 2014). Analisis dengan
EDX dilakukan untuk mengetahui ketidakhomogenan pada sampel dan
menganalisis secara kualitatif dan kuantitatif misalnya komposisi, kadar unsur,
dan jenis unsur atau oksida logam yang terbentuk. Sedangkan analisis dengan
SEM (Scanning Electron Microscopy) dapat diamati karakteristik bentuk,
struktur, dan distribusi pori pada permukaan bahan. Salah satu contoh pemakaian
SEM-EDX yaitu Analisis material zeolit. Berdasarkan penelitian Oktaviani dan
Muttaqin (2015) material zeolit Na-X dari abu dasar batubara dengan SEM
menunjukkan hasil morfologi permukaan zeolit yang homogen dengan struktur
permukaan berbentuk kubik serta tetragonal, dan hasil analisis dengan EDX
menunjukkan komposisi unsur-unsur zeolit Na-X yang disintesis dengan yaitu C,
N, O, Na, Mg, Al, Si, Cl, K, Ca, Fe, dan Ti.
SEM merupakan jenis mikroskop elektron yang menggunakan berkas elektron
untuk menggambar profil permukaan suatu material. Prinsip kerja SEM adalah
menembakkan permukaan suatu material dengan berkas elektron berenergi tinggi.
Permukaan material yang dikenai berkas akan memantulkan kembali berkas
tersebut atau menghasilkan elektron sekunder ke segala arah, tetapi adanya satu
arah dimana berkas dipantulkan dengan intensitas tertinggi. Detektor di dalam
SEM mendeteksi elektron yang dipantulkan dan menentukan lokasi berkas yang
dipantulkan dengan intensitas tertinggi. Arah tersebut memberikan informasi
profil permukaan suatu material seperti seberapa landai dan ke mana arah
kemiringan (Smallman, 2000).
33
EDX tidak dapat bekerja tanpa SEM, karena EDX merupakan fitur yang
terintegrasi dengan SEM. Prinsip kerja dari teknik ini adalah menangkap dan
mengolah sinyal fluoresensi sinar-X yang keluar. Apabila berkas elektron
mengenai daerah tertentu pada bahan (specimen) sinar-X tersebut dapat dideteksi
dengan detektor zat padat, yang dapat menghasilkan suatu intensitas yang
sebanding dengan panjang gelombang sinar-X. Struktur suatu material dapat
diketahui dengan cara melihat interaksi yang terjadi jika suatu specimen padat
dikenai berkas elektron. Berkas elektron yang jatuh tersebut sebagian akan
dihamburkan dan sebagian lagi akan diserap hingga menembus specimen. Bila
specimen cukup tipis, sebagian besar ditransmisikan dan beberapa elektron
dihamburkan secara tidak elastis.
Interaksi dengan atom dalam specimen menghasilkan pelepasan elektron energi
rendah, foton sinar-X dan elektron Auger, yang semuanya dapat digunakan untuk
mengkarakterisasi material. Elektron sekunder adalah elektron yang dipancarkan
dari permukaan kulit atom terluar yang dihasilkan dari interaksi berkas elektron
jatuh dengan padatan sehingga mengakibatkan terjadinya loncatan elektron yang
terikat lemah dari pita konduksi. Elektron Auger adalah elektron dari kulit orbit
terluar yang dikeluarkan dari atom ketika elektron tersebut menyerap energi yang
dilepaskan oleh elektron lain yang jatuh ke tingkat energi yang lebih rendah
(Smallman, 2000).
c. Fourier Transform Infra Red (FTIR)
FTIR (Fourier Transform Infra-Red) adalah metode analisis material secara
kuantitatif maupun kualitatif, analisis kualitatif meliputi analisis gugus fungsi
34
(adanya puncak serapan dari gugus fungsi spesifik) beserta polanya dan analisis
kuantitatif dengan melihat kekuatan absorbsi senyawa pada panjang gelombang
tertentu. Sampel yang dianalisis dapat berupa padatan, cairan dan gas (Stevens,
2011). FTIR digunakan untuk mengamati interaksi molekul dengan
menggunakan radiasi elektromagnetik.
Prinsip dasar spektroskopi inframerah yaitu interaksi antara vibrasi atom-atom
yang berikatan atau gugus fungsi dalam molekul yaitu dengan mengadsorpsi
radiasi gelombang elektromagnetik inframerah. Absorpsi terhadap radiasi
inframerah dapat menyebabkan eksitasi energi vibrasi molekul ke tingkat energi
vibrasi yang lebih tinggi, besarnya energi vibrasi tiap atom atau molekul berbeda
tergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkan sehingga
dihasilkan frekuensi yang berbeda pula. Berdasarkan interaksi energi dengan
materi, penyerapan energi akan mengakibatkan molekul (gugus fungsi)
mengalami vibrasi yakni diantaranya, vibrasi peregangan (stretch) meliputi
vibrasi ulur simetri dan vibrasi ulur asimetri, vibrasi tekuk (bending) meliputi
vibrasi bergoyang (rocking), pengguntingan (scissoring), pengibasan (wagging)
dan vibrasi memilin (twisting).
Daerah radiasi spektroskopi inframerah berkisar pada bilangan gelombang 13000-
10 cm-1
(λ = 0.75-1000 µm) yang dibagi menjadi 3 bagian yaitu daerah inframerah
dekat (13000-4000 cm-1
atau λ = 0,75 - 2,5 µm), daerah inframerah tengah (4000-
200 cm-1
atau λ = 2,5 - 50 µm), dan daerah inframerah jauh (200-10 cm-1
atau λ =
50 - 1.000 µm). Berdasarkan pembagian daerah inframerah tersebut, daerah
bilangan gelombang yang digunakan adalah pada daerah inframerah pertengahan,
35
yaitu pada 4.000–200 cm-1
. Daerah tersebut cocok untuk perubahan energi vibrasi
dalam molekul (Khopkar, 2008). Skema alat FTIR dapat dilihat pada Gambar 6.
Gambar 6. Skema alat Fourier Transform Infra Red (FTIR)
Pada skema, sumber (source) akan memancarkan berkas radiasi sinar infra merah
dengan berbagai panjang gelombang. Selanjutnya radiasi tersebut dilewatkan
melalui monokromator untuk memperoleh radiasi dengan panjang gelombang
tertentu, dan berkas sinar ini akan dilewatkan melalui pembagi (chopper) yang
berperan untuk membagi sinar menjadi dua berkas, berkas pertama diteruskan ke
sampel dan berkas kedua akan diteruskan ke sebuah cermin yang akan
memantulkan berkas sinar yang tidak diserap oleh blanko melalui cermin
bercelah, sehingga kedua berkas menjadi satu. Berkas sinar akhirnya diteruskan
ke detektor, dan selanjutnya masuk ke pengolah data menghasilkan spektrum.
Spektrum yang dihasilkan merupakan hubungan antara intensitas dan frekuensi.
Intensitas menunjukkan tingkatan jumlah komponen sedangkan frekuensi
menunjukkan jenis komponen yang terdapat dalam sebuah sampel.
36
FTIR dapat menunjukkan adanya situs asam Bronsted-Lowry atau Lewis dalam
sampel. Situs asam Bronsted-Lowry ditunjukkan oleh pita serapan pada bilangan
gelombang sekitar 1540-1545 cm-1
dan situs asam Lewis ditunjukkan oleh pita
serapan pada bilangan gelombang sekitar 1440-1452 cm-1
(Platon and Thomson,
2003). Berdasarkan penelitian Nugrahaningtyas et al., (2009) analisis zeolit
dengan FTIR menunjukkan puncak spektra khas pada bilangan gelombang yaitu
458,19 cm-1
yang menunjukkan mode tekuk Si-O dan Al-O; 813,77 cm-1
menunjukkan rentangan simetri –O–Si–O– dan –O–Al–O–; 1031,17 cm-1
menunjukkan rentangan asimetri –O–Si–O– dan –O–Al–O–; dan 3437,50 cm-1
menunjukkan getaran ulur O–H dari gugus Si–OH dan Al–OH.
III. METODE PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan selama tujuh bulan (Maret-September 2018) di
Laboratorium Kimia Anorganik-Fisik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung. Analisis flash point dan densitas
produk transesterifikasi dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik-Fisik
Universitas Lampung. Analisis GC-MS dilakukan di Laboratorium Kimia
Organik dan Biokimia Universitas Gajah Mada. Analisis SEM-EDX dilakukan di
UPT LTSIT Univeristas Lampung, analisis XRD dilakukan di Badan Tenaga
Nuklir Nasional Serpong , dan FTIR dilakukan di Laboratorium Terpadu Program
Studi Pendidikan Kimia Universitas Islam Indonesia.
B. Alat dan Bahan
1. Alat
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain, neraca analitik, pisau,
oven, piknometer, perangkat refluks, penangas, magnetic stirrer, oven, blender,
termometer, peralatan gelas, spatula, alat pres minyak, wadah polipropilen, teflon,
dan tanur.
38
2. Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain, minyak jarak pagar,
sekam padi, kaleng aluminium bekas, metanol, larutan HNO3 10%, NaOH,
akuades, kertas saring, indikator universal, NH4NO3, dan TPAOH.
C. Prosedur Kerja
1. Preparasi minyak jarak pagar
Buah jarak pagar dikeringkan, dikupas dan dipisahkan dari bijinya. Biji jarak
pagar kemudian dipisahkan dari cangkang bijinya dan dikeringkan di bawah sinar
matahari kurang lebih 12 jam dan dilanjutkan menggunakan oven pada suhu 80 oC
sekitar 20 menit. Pengambilan minyak dari biji jarak pagar dilakukan dengan
menggunakan mesin pengepres dan hasilnya disaring untuk memisahkan minyak
dan ampasnya. Minyak jarak pagar yang diperoleh siap digunakan untuk proses
transesterifikasi.
2. Preparasi sekam padi
Preparasi sekam padi dilakukan dengan membersihkan sekam padi dari pengotor
hasil pengolahan padi. Sekam padi dicuci secara berulang dengan air panas untuk
menghilangkan pengotor yang masih menempel dan memisahkan antara sekam
padi yang mengapung memiliki kualitas kurang baik dengan sekam padi yang
terendam. Sekam padi yang terendam dikumpulkan dan direndam dengan
larutan HNO3 10% selama 24 jam untuk menghilangkan kandungan lignin yang
terdapat pada sekam padi. Sekam padi kemudian dibilas dengan air hingga bersih,
39
tidak berbau asam, dan selanjutnya dikeringkan untuk digunakan sebagai sampel
ekstraksi silika.
3. Ekstraksi silika sekam padi
Sekam padi sebanyak 70 gram diekstrak dalam 700 mL larutan NaOH 1,5%
dalam wadah teflon dan dipanaskan hingga mendidih selama 30 menit. Hasil
ekstraksi sekam padi didinginkan pada suhu kamar kurang lebih selama satu
malam dan disaring untuk memisahkan antara ampas sekam padi dengan filtratnya
yang mengandung silika terlarut. Filtrat kemudian dikumpulkan dan ditambahkan
dengan larutan HNO3 10% secara bertahap hingga terbentuk gel silika pada
keadaan alkalis sekitar pH 7 yang diukur menggunakan indikator universal. Gel
silika yang dihasilkan didiamkan pada suhu kamar selama 24 jam kemudian
dicuci dengan air panas sembari disaring menggunakan saringan mesh hingga
bersih dan berwarna keputihan. Silika gel yang telah bersih dikeringkan dalam
oven pada suhu 80ºC kemudian didinginkan dan dihaluskan.
4. Preparasi aluminium kaleng bekas
Kaleng bekas minuman diamplas untuk menghilangkan cat yang terdapat pada
kaleng. Kaleng yang telah diamplas kemudian dicuci hingga bersih untuk
menghilangkan kotoran hasil proses pengamplasan dan pengotor lainnya yang
melekat pada kaleng. Kaleng yang telah bersih dikeringkan dan digunting kecil-
kecil untuk digunakan sebagai sumber aluminium pada pembuatan zeolit ZSM-5.
40
5. Pembuatan zeolit ZSM-5
Zeolit ZSM-5 dengan rasio Si/Al 30 disintesis dengan komposisi molar yaitu
SiO2: 0,0167 Al2O3 : 0,28 NaOH : 0,0123 TPAOH : 25 H2O. Berdasarkan
perbandingan mol zeolit ZSM-5 disintesis dengan massa bahan yaitu 60 gram
silika dari sekam padi, 0,9018 gram aluminium dari kaleng, 11,2 gram NaOH, 2,5
mL TPAOH, dan 450 mL H2O (Kim et al., 2004). Hal pertama yang dilakukan
yaitu melarutkan 11,2 gram NaOH dalam 450 mL akuades ditambahkan tetes
demi tetes 2,5 mL TPAOH dan diaduk hingga homogen. Kemudian larutan
dipisahkan yaitu 350 mL untuk melarutkan 60 gram silika dan 100 mL untuk
melarutkan 0,9018 gram aluminium. Selanjutnya kedua larutan dicampur hingga
homogen dengan blender sehingga diperoleh campuran gel. Campuran gel yang
diperoleh dipindahkan ke dalam wadah polipropilen untuk disintesis secara
hidrotermal. Sintesis zeolit dilakukan dalam oven pada suhu 100 oC dengan
variasi waktu 24 jam, 48 jam, 72 jam, dan 96 jam. Padatan hasil sintesis
kemudian disaring, dicuci dengan akuades sebanyak 3 kali, dan dikeringkan
dalam oven dengan suhu 80 oC. Produk padatan kemudian didinginkan,
dihaluskan, diayak dengan ayakan berukuran 200 mesh, dan dikalsinasi 550 oC
selama 5 jam untuk menghilangkan templet organik yang ada pada pori zeolit
(Shirazi et al., 2008; Yang et al., 2017).
Setelah dikalsinasi, Na-ZSM-5 yang dihasilkan dilakukan pertukaran ion dengan
larutan NH4NO3 2M yaitu 1 gram zeolit /10 mL larutan NH4NO3 2M. Campuran
tersebut dimasukkan ke dalam wadah polipropilen dan dipanaskan dalam oilbath
dengan hot plate stirrer selama 2 x 24 jam pada suhu 80 oC, setelah 24 jam
41
pertama larutan NH4NO3 diganti dengan larutan NH4NO3 yang baru sehingga
proses ion exchange terjadi lebih sempurna. Kemudian campuran yang diperoleh
disaring, dicuci dengan akuades sebanyak 3 kali, dikeringkan dalam oven dengan
suhu 80 oC dan dikalsinasi pada suhu 550
oC selama 5 jam untuk menghilangkan
ion amonium dan menghasilkan HZSM-5. Produk padatan HZSM-5 yang
dihasilkan kemudian didinginkan, dihaluskan, dan diayak dengan ayakan
berukuran 200 mesh (Shirazi et al., 2008; Yang et al., 2017).
Na-ZSM-5 yang dihasilkan selain dilakukan pertukaran ion juga dilakukan
modifikasi dengan kalsinasi lanjut pada suhu 800 °C. Kalsinasi ini bertujuan
untuk melihat bagaimana pengaruh kalsinasi terhadap struktur dan fasa kristal dari
zeolit yang disintesis (Widayat and annisa, 2017).
6. Karakterisasi zeolit ZSM-5
Karakterisasi zeolit ZSM-5 dilakukan dengan menggunakan X-Ray Diffraction
(XRD) PANalytical tipe EMPYREAN untuk menganalisis pengaruh suhu
kalsinasi terhadap struktur kristalografi sampel zeolit, apakah sampel bersifat
amorf atau kristalin. Selanjutnya untuk mengetahui morfologi permukaan sampel
dilakukan karakterisasi dengan menggunakan Scanning Elepactron Microscopy-
Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (SEM-EDX) ZEISS EVO MA 10, dan
untuk mengetahui gugus fungsi senyawa, jenis ikatan dan situs asam pada zeolit
dilakukan karakterisasi sampel menggunakan Fourier Transform Infra Red
(FTIR) NICOLET AVATAR 360.
42
7. Pembuatan biodiesel
Pembuatan biodiesel dilakukan sebagai uji aktivitas katalis dalam proses
transesterifikasi minyak nabati meliputi minyak kelapa sebagai uji pendahuluan
dan minyak jarak pagar, untuk mengetahui apakah zeolit yang dihasilkan
memiliki unjuk kerja sebagai katalis dengan metode refluks. Transesterifikasi
dilakukan dengan nisbah metanol 2:1 (50 mL metanol : 25 mL minyak) dengan
proses sebagai berikut: sebanyak 25 mL minyak nabati dicampur dengan 50 mL
metanol dan 2,5 gram zeolit ZSM-5. Campuran tersebut direfluks menggunakan
hot plate stirrer pada suhu 70 oC yang dipertahankan selama 6 jam. Hasil refluks
didinginkan pada suhu kamar, lalu disaring dengan kertas saring menggunakan
corong pisah untuk memisahkan dari katalis yang tidak telarut dan hasilnya
dibiarkan selama satu malam. Biodiesel yang diperoleh diuapkan dengan
penangas air untuk menghilangkan metanol yang masih tersisa. Berdasarkan
biodiesel yang dihasilkan dari proses transesterifikasi minyak nabati dapat
dihitung persen konversi yakni dengan persamaam sebagai berikut :
% Konversi =
x 100%
Selanjutnya katalis yang memiliki aktivitas terbaik dilakukan transesterifikasi
dengan peningkatan nisbah metanol yaitu 3:1 (75 mL metanol : 25 mL minyak)
dan 4:1 (100 mL metanol : 25 mL minyak). Hal ini dilakukan untuk mengetahui
hubungan rasio reaktan dengan persen konversi biodiesel yang dihasilkan, yang
dilakukan dengan memvariasikan rasio reaktan pada temperatur dan waktu reaksi
yang konstan. Selain itu dilakukan pula transesterifikasi dengan koreaktan yaitu
43
mencampurkan minyak nabati yang digunakan dengan komposisi 20 mL minyak
jarak pagar dan 5 mL minyak kelapa.
8. Karakterisasi biodiesel
Karakterisasi biodiesel dilakukan dengan alat GC-MS. Analisis ini bertujuan
untuk mengidentifikasi komponen apa saja yang menyusun produk tersebut dan
untuk melihat apakah semua trigliserida yang terdapat pada minyak nabati telah
diubah menjadi metil ester. Selain itu untuk menguji kelayakan biodiesel sebagai
bahan bakar aplikasi, dilakukan uji parameter teknis meliputi titik nyala dan
densitas berdasarkan SNI 7182:2015.
a. Karakterisasi biodiesel dengan GC-MS
GC-MS yang digunakan untuk karakterisasi biodiesel yaitu model QP2010S
SHIMADZHU, yang dilengkapi dengan kolom AGILENT HP-1, dengan panjang
30 meter dan diameter dalam 0,25 mm. Analisis dilakukan dengan menggunakan
helium sebagai gas pembawa dan pengion elektron (EI), suhu kolom 50 °C, dan
suhu injeksi 310.00 °C. Analisis ini dilakukan untuk mengidentifikasi komponen
apa saja yang menyusun produk tersebut dan melihat apakah semua trigliserida
yang terdapat pada minyak nabati telah diubah menjadi metil ester. Analisis
dilakukan dengan langkah – langkah berikut:
1. Transformator/power supply dinyalakan, kemudian tombol “on” ditekan pada
alat GC-MS, berturut-turut untuk power pada Ion Gauge (IG), MS, dan GC.
Gas He dialirkan, dan dihidupkan pula komputer, monitor, dan printer.
44
2. Menu Class-5000 dipilih, klik vacuum control, dan auto start up dijalankan.
3. GC-MS monitor diaktifkan, set suhu injector, kolom, dan detector dan
ditunggu hingga tekanan vakum di bawah 5 kPa.
4. GC-MS monitor diaktifkan, set suhu injector, kolom, dan detector dan
ditunggu hingga tekanan vakum di bawah 5 kPa.
5. Tuning diaktifkan, diklik auto tune, load method, kemudian diklik start dan
ditunggu beberapa saat sampai hasilnya diprint-out, setelah selesai diklik
close tuning.
6. Method development diaktifkan, set GC parameter, set MS parameter, save
method yang telah dideskripsikan, kemudian diklik exit.
7. Real Time Analysis diaktifkan, dipilih single sample parameter, kemudian
diisi dengan deskripsi yang diinginkan.
8. Send Parameter dilakukan dan ditunggu sampai GC dan MS ready, kemudian
dilakukan injeksi sampel.
9. Analisis ditunggu sampai selesai.
10. Post Run Analysis diaktifkan, kemudian dipilih Browser untuk analisis
sampel secara kualitatif.
11. Dilakukan reintegrasi Load file yang dianalisis. Kemudian dipilih display
spectrum search pada peak tertentu dan dilakukan report pada bagian yang
diinginkan.
Untuk mengakhiri, suhu injektor, kolom, dan detektor pada GC-MS monitor
didinginkan sampai suhu ruangan (30 oC). Bila sudah tercapai, vakum control
diklik dan dilakukan auto shut down. Perangkat alat dimatikan dengan urutan:
45
komputer, Gas Chromatrography (GC), Mass Spectroscopy (MS), IG, dan gas
He.
b. Analisis titik nyala (flash point)
Langkah-langkah untuk analisis flash point biodiesel adalah sebagai berikut:
1. Sampel dimasukkan ke dalam mangkok uji hingga garis batas pengujian.
2. Suhu sampel dan mangkok uji diatur sekitar 18 oC di bawah kisaran perkiraan
suhu flash point sampel.
3. Mangkok uji ditutup.
4. Cahaya nyala dihidupkan dan diatur densitasnya (kenaikkan suhu diatur
sebesar 5–6 oC/menit dan sampel diaduk dengan menggunakan alat pengaduk
pada kecepatan 90–120 rpm).
5. Pengadukan dihentikan dan gas pembakar ditambahkan dengan
mengoperasikan penutup mangkok uji.
c. Analisis densitas
Penentuan densitas didasarkan pada perbandingan massa sampel tanpa udara pada
suhu dan volume tertentu dengan massa air pada suhu dan volume yang sama.
Langkah-langkah untuk analisis densitas biodiesel adalah sebagai berikut:
1. Piknometer kosong dicuci dengan metanol dan dikeringkan di dalam oven
kemudian ditimbang.
2. Sampel kemudian dimasukkan ke dalam piknometer yang sebelumnya telah
dibersihkan dan dikeringkan hingga meluap dan tidak terbentuk gelembung
udara.
46
3. Piknometer yang berisi sampel ditimbang (berat sampel diperoleh dengan
menghitung selisih berat piknometer berisi sampel dan berat piknometer
kosong).
Densitas dapat dihitung dengan rumus:
Keterangan :
W1 : berat piknometer kosong (g)
W2 : berat piknometer dan biodiesel (g)
ρair : densitas air (g/mL)
72
V. SIMPULAN DAN SARAN
A. Simpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :
1. Hasil karakterisasi dengan XRD menunjukkan bahwa ZSM-5 yang dihasilkan
masih merupakan prekursor ZSM-5 yang memiliki fasa amorf.
2. Hasil karakterisasi dengan SEM-EDX menunjukkan bahwa zeolit ZSM-5 96
jam dengan modifikasi kalsinasi pada suhu 800 °C menunjukkan morfologi
permukaan yang heterogen baik bentuk, ukuran, maupun penyebaran pada
permukaan, serta dari komposisi zeolit menunjukkan terjadinya penurunan
rasio Si/Al.
3. Hasil karakterisasi dengan FTIR menunjukkan bahwa prekursor zeolit ZSM-5
24 jam memiliki sisi asam Lewis dan hasil pertukaran ion menunjukkan
prekursor zeolit HZSM-5 mempunyai sisi asam Brønsted-Lowry.
4. Zeolit ZSM-5 yang disintesis memiliki aktivitas katalitik yang belum optimum
untuk digunakan pada proses transesterifikasi minyak jarak pagar dengan
capaian persen konversi sekitar 20%, tetapi telah mampu mengubah asam
lemak menjadi metil ester berdasarkan hasil analisis GC-MS.
5. Karakterisasi fisik biodiesel yang dihasilkan dari proses transesterifikasi
minyak jarak pagar seperti densitas dan titik nyala belum memenuhi syarat
mutu biodiesel SNI 7182:2015.
73
B. Saran
Beberapa hal yang disarankan pada penelitian selanjutnya adalah sebagai berikut :
1. Disarankan untuk mensintesis zeolit ZSM-5 dengan rasio Si/Al yang tinggi
agar diperoleh zeolit yang lebih murni dan sintesis dengan suhu yang lebih
tinggi dengan waktu yang lebih lama agar zeolit yang dihasilkan memiliki
tingkat kristalinitas yang baik.
2. Disarankan untuk mempelajari faktor-faktor seperti waktu reaksi, suhu reaksi,
jumlah katalis, dan nisbah metanol yang optimum untuk reaksi transesterifikasi
minyak jarak pagar atau terhadap minyak yang digunakan sehingga dapat
diperoleh persen konversi yang tinggi.
3. Disarankan untuk melakukan uji kelayakan parameter fisik lebih lanjut dari
biodiesel minyak jarak pagar yang dihasilkan yaitu viskositas dan angka
setana.
74
DAFTAR PUSTAKA
Ahkam, M. 2011. Sintesis dan Karakterisasi Membran Nanozeolit Y untuk
Aplikasi Pemisahan Gas Metanol-Etanol. (Skripsi). Universitas Indonesia.
Depok.
Adans, Y. F., A. R. Martins, R. E. Coelho, C. F. das Virgens, A. D. Ballarini, L.
S. Carvalho. 2016. A Simple Way to Produce γ-Alumina from Aluminum
Cans by Precipitation Reactions. Materials Research. 19(5): 977-982.
Akrom, M., P. Marwoto, Sugianto. 2010. Pembuatan MMC Berbasis Teknologi
Metalurgi dengan Bahan Baku Aluminium dari Limbah Kaleng Minuman
dan Aditif Abu Sekam Padi. Jurnal Pendidikan Fisika Indonesia. 6: 14-19.
Anonim. 2017. Framework MFI. http://asia.iza-structure.org/IZA-
SC/framework.php?STC=MFI. Diakses pada tanggal 16 Desember 2017.
Aripin, H., L. Lestari, L. Ngusu, I. N. Sudiana, N. Jumsiah, I. Rahmatia, B. S.
Purwasasmita , L. Nurdiwijayanto, S. Mitsudo, S. Sabchevski. 2011.
Preparation of Porous Ceramic with Controllable Additive and Firing
Temperature. Advanced Materials Research. 277: 151-158.
Aziz, I., S. Nurbayti, dan B. Ulum. 2011. Pembuatan Produk Biodiesel dari
Minyak Goreng Bekas dengan Cara Esterifikasi dan Transesterifikasi.
Jurnal Kimia Valensi. 2(3): 443-448.
Baerlocher, Ch., L. B. McCusker, D. H. Olson. 2007. Atlas of Zeolite Framework
Types 6th Edition. Elsevier. Amsterdam.
Begum, S. 2013. Recycling of Aluminum from Aluminum Cans. J.Chem.Soc.Pak.
35(6): 1490-1493.
BPPT. 2016. Outlook Energi Indonesia 2016. Badan Pengkajian dan Penerapan
Teknologi. Jakarta.
Busca, G. 2014. Heterogeneous Catalytic Materials 1st Edition : Solid State
Chemistry, Surface Chemistry and Catalytic Behaviour. Elsevier.
Amsterdam.
75
Byrappa, K. and T. Adschiri. 2007. Hydrothermal Technology for
Nanotechnology. Progress in Crystal Growth and Characterization of
Materials. 53: 117-166.
Cejka, J., H. van Bekkum, Corma A., F. Schueth. 2007. Introduction to Zeolite
Science and Practice 3rd Revised Edition. Elsevier. Amsterdam.
Cundy, C. S. and P. A Cox. 2005. The Hydrothermal Synthesis of Zeolites:
Precursors, Intermediates and Reaction Mechanism. Microporous and
Mesoporous Materials. 82: 1-78.
Darnoko, D. and M. Cheryan. 2000. Kinetics of Palm Oil Transeterification in A
Batch Reactor. Journal of the American Oil Chemists Society. 77(22):
1263-1267.
David, G. W. 2005. Analisis Farmasi Edisi kedua. EGC. Jakarta.
De Oliveira, J. S., P. M. Leite, L. B. de Souza, V. M. Mello, E. C. Silva, J. C.
Rubim, S. M. P. Meneghetti, P. A. Z. Suarez. 2009. Characteristics and
Composition of Jatropha Gossypifolia and Jatropha Curcas L. Oils and
Application for Biodiesel Production. Biomass and Bioenergy. (33): 449–
453.
Era, L., T. A. Zaharah, dan I. Syahbanu. 2016. Zeolit Sintesis dari Sekam Padi
dan Aplikasinya dalam Menurunkan Kadar Ion Fe (II) Pada Air Gambut.
Jurnal Kimia Khatulistiwa. 5(4): 35-39.
Erdem, E., N. Karapinar, R. Donat. 2004. The Removal of Heavy Metal Cations
by Natural Zeolites. Journal of Colloid and Interface Science. 280: 309–
314.
Goncalves, M. L., L. D. Dimitrov, M. H. Jardao, M. Wallau, E. A.
Urquietagonzales. 2008. Sintesis of mesoporous ZSM-5 by Crystallisation
of Aged Gels in The Presence of Cetyltrimethylammonium Cations.
Catalysis Today. 133-155: 69-79.
Hakim, H. A. 2011. Pengaruh Temperatur Penuangan Terhadap Sifat
Ketangguhan Impak (Impact Toughness) dan Kekerasan (Hardness)
Aluminium Sekrap yang Ditambah Silikon 5%. (Skripsi). Universitas
Sumatra Utara. Medan.
Hambali, E., S. Mujdalifah, A. H. Tambunan, A. W. Pattiwiri, dan R. Hendroko.
2007. Teknologi Bioenergi. Agromedia Pustaka. Jakarta.
76
Hambali, E., A. Suryani, Dadang, Hariyadi, H. Hanafie, I. K. Reksowardojo, M.
Rivai, M. Ihsanur, P. Suryadarma, S. Tjitrosemito, T. H. Soerawidjaja, T.
Prawitasari, T. Prakoso, W. Purnama. 2006. Jarak Pagar: Tanaman
Penghasil Biodiesel. Penebar Swadaya. Jakarta.
Heraldy, E., Hisyam S.W., Sulistyono. 2003. Karakterisasi dan Aktivasi Zeolit
Alam Ponorogo. Indonesian Journal of Chemistry. 3(2): 91-97.
Jannah, R. 2008. Reaksi Transesterifikasi Trigliserida Minyak Jarak Pagar dengan
Metanol Menggunakan Katalis Padatan Basa K2CO3/γ-Al2O3. (Skripsi).
Universitas Indonesia. Depok.
Julianti, E. 2016. Pengembangan Minyak Jarak Pagar Sebagai Biodisel.
Departemen Teknologi Pertanian Fakultas Pertanian Universitas Sumatra
Utara. Medan. 1-11.
Junaidi, M. U. M., S. A. Haji Azaman, N. N. R. Ahmad, C. P. Leo, G. W. Lim, D.
J. C. Chan, H. M. Yee. 2017. Superhydrophobic Coating of Silica with
Photoluminescence Properties Synthesized from Rice Husk Ash. Progress
in Organic Coatings. 111: 29–37.
Kadja, G. T. M., R. R. Mukti, Z. Liu, M. Rilyanti, I. N. Marsih, M. Ogura, T.
Wakihara, T. Okubo. 2016. Mesoporogen-Free Synthesis of Hierarchically
Porous ZSM-5 Below 100 C. Microporous and Mesoporous Materials. 226:
344-352.
Kartika, I. A., M. Yani, D. Ariono, Ph. Oven, L. Rigal. 2013. Biodiesel
Production from Jatropha Seeds: Solvent Extraction and In Situ
Transesterification in a Single Step. Fuel. 106(2013): 111-117.
Kartika, I. A., M. Yani, D. Hermawan. 2011. Transesterifikasi In Situ Biji Jarak
Pagar: Pengaruh Jenis Pereaksi, Kecepatan Pengadukan dan Suhu Reaksi
Terhadap Rendemen dan Kualitas Biodiesel. Jurnal Teknologi Industri
Pertanian. 21(1): 24-33.
Kasim, R. 2010. Desain Esterifikasi Menggunakan Katalis Zeolit Pada Proses
Pembuatan Biodiesel Dari Crude Palm Oil (Cpo) Melalui Metode Dua
Tahap Esterifikasi-Transesterifikasi. (Tesis). Institut Pertanian Bogor.
Bogor.
Khopkar, S. M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia-Press.
Jakarta.
Kim, S. D., S. H. Noh, K. H. Seong, W. J. Kim. 2004. Compositional and Kinetic
Study On The Rapid Crystallization of ZSM-5 In The Absence of Organic
Template Under Stirring. Microporous and Mesoporous Materials. 72: 185-
192.
77
Knothe, G. 2006. Analyzing Biodiesel: Standards and Other Method. Journal of
the American Oil Chemists Society. 82(10): 823-833.
Knothe, G., J. Krahl, J. Van Gerpen. 2004. The Biodiesel Handbook 2nd Edition.
AOCS Press. United State of America.
Koh, May Ying and T. I. M. Ghazi. 2011. A Review of Biodiesel Production from
Jatropha Curcas L. Oil. Renewable and Sustainable Energy Reviews. 15:
2240–225.
Kurniawati, D. 2017. Rekayasa Minyak Jarak Pagar Sebagai Biodiesel
Dengan Katalis Basa Golongan Alkali Tanah. Seminar Nasional Teknologi
dan Rekayasa (SENTRA). 1-6.
Lestari, D. Y. 2010. Kajian Modifikasi dan Karakterisasi Zeolit Alam dari
Berbagai Negara. Prosiding Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan Kimia
2010. Uiversitas Negeri Yogyakarta. Yogyakarta. 1-6.
Liherlinah, M. A., dan Khairurrijal. 2009. Sintesis Nanokatalis CuO/ZnO/Al2O3
untuk Mengubah Metanol Menjadi Hidrogen untuk Bahan Bakar Kendaraan
Fuel Cell. Jurnal Nanosains dan Nanoteknologi. 15: 90-95.
Liu, C., W. Gu, D. Kong, H. Guo. 2014. The Significant Effect of The Alkali-
Metal Cations on ZSM-5 Zeolite Synthesis: from Mechanism to
Morphology. Microporous and Mesoporous Materials. 183: 30–36.
Mahadilla, F. M. dan A. Putra. 2013. Pemanfaatan Batu Apung Sebagai Sumber
Silika dalam Pembuatan Zeolit Sintetis. Jurnal Fisika Unand. 2(4): 262-
268.
McLafferty. 1988. Registry of Mass Spec. John Wiley and Sons Inc. New York.
Musthofa, M. dan S. Triwahyono. 2010. Synthesis of Zeolite A from Colloidal
Silica by Ultrasound Irradiation Technique. Prosiding seminar RAPI.
Universitas Muhammadiyah Surakarta. Surakarta. 1-5.
Narayanan, S., J. J. Vijaya, S. Sivasanker, S. Yang, J. Kennedy. 2014.
Hierarchical ZSM-5 Catalyst Synthesized by A Triton X-100 Assisted
Hydrothermal Method. Chinese Journal of Catalyst. 35: 1892-1899.
Nelson, S. A. 2003. Earth Materials: X-Ray Crystallography. Tulane University.
New Orleans.
Nisa, Z., dan Munasir. 2015. Studi Morfologi Silika Hasil Kalsinasi dengan
Metode Sintesis Hidrotermal-Kopresipitasi. Jurnal Fisika. 4(1): 41-44.
78
Nugrahaningtyas, K. D., W. Trisunaryanti, Triyono, Nuryono, D. M. Widjonarko,
A. Yusnani, and Mulyani. 2009. Preparation and Characterization The Non-
Sulfided Metal Catalyst: Ni/USY and NiMo/USY. Indo. J. Chem. 9(2): 177-
183.
Oktaviani, Y. dan A. Muttaqin. 2015. Pengaruh Temperatur Hidrotermal
Terhadap Konduktivitas Listrik Zeolit Sintetis dari Abu Dasar Batu Bara
dengan Metode Alkali Hidrotermal. Jurnal Fisika Unand. 4(4): 358-364.
Oldring, P. K. T. and U. Nehring. 2007. Packaging Materials: 7. Metal Packaging
for Foodstuffs. ILSI Europe. Belgium.
Pandiangan, K. D. dan W. Simanjuntak. 2013. Sintesis Katalis Heterogen MgO-
SiO2 Sekam Padi dengan Metode Sol-Gel dan Aplikasinya Pada Reaksi
Transesterifikasi Minyak Kelapa. Seminar Nasional Sains & Teknologi V
Lembaga Penelitian Universitas Lampung. Bandar Lampung. 516-524.
Pandiangan, K. D., N. Jamarun, S. Arief, and W. Simanjuntak. 2016.
Transesterification of Castor oil using MgO/SiO2 Catalyst and Coconut oil
as Co-reactant. Oriental Journal of Chemistry. 32(1): 385-390.
Pandiangan, K. D., W. Simanjuntak, G. S. Irwan, dan S. Soni. 2010. Studi
Pendahuluan Transesterifikasi Minyak Kelapa dengan Katalis Ti-silika dan
Ni-silika sebagai Langkah Awal Pengembangan Teknologi Produksi
Biodiesel dengan Katalis Heterogen. Prosiding Seminar Sains dan
Teknologi III Universitas Lampung. Lampung. 249 – 257.
Pangesti, G. G. 2017. Pengolahan Minyak Kelapa Sawit dan Minyak Jarak Pagar
Menjadi Biodiesel Menggunakan Zeolit Sintetik Berbasis Silika Sekam Padi
Sebagai Katalis. (Skripsi). Universitas Lampung. Bandar Lampung.
Pasaribu, K. A. 2011. Efek Komposisi Zeolit-Serbuk Kayu dan Suhu Sintering
Terhadap Karakteristik dalam Pembuatan Keramik Berpori dengan
Menggunakan PVA Sebagai Perekat. (Skripsi). Universitas Sumatera Utara.
Medan.
Petushkov, A., S. Yoon, S. C. Larsen. 2011. Synthesis of Hierarchical
Nanocrystaline ZSM-5 with Controlled Particle Size and Mesoporosity.
Microporous and Mesoporous Materials.137: 92-103.
Platon A., and J. W. Thomson. 2003. Quantitative Lewis/ Brønsted Ratios Using
DRIFTS. Applied Catalysis Industrial Engineering Chemistry Research. 42:
5988-5992.
79
Prasetyoko, D., R. S. Handayani, H. Fansuri, D. Hartanto. 2012. Sintesis ZSM-5
Mesopori Menggunakan Prekursor Zeolit Nanoklaster Sebagai Building
Block dan Aktivitasnya Pada Esterifikasi Asam Lemak Bebas. Prosiding
Seminar Nasional Kimia Universitas Negeri Surabaya. Surabaya.
Prayanto, D. S., M. Salahudin, L. Qadariyah, Mahfud. Pembuatan Biodiesel Dari
Minyak Kelapa Dengan Katalis NaOH Menggunakan Gelombang Mikro
(Microwave) Secara Kontinyu. Jurnal Teknik ITS. 5(1): 22-27.
Purnamasari, I., dan D. Prasetyoko. 2011. Sintesis & Karakterisasi ZSM-5
Mesopori serta Uji Aktivitas Katalitik pada Reaksi Esterifikasi Asam Lemak
Stearin Kelapa Sawit. Prosiding Skripsi Semester Genap 2010/2011. SK –
091304. 1-10.
Rabah, M. A. 2003. Preparation of Aluminium-Magnesium Alloys and Some
Valuable Salts from Used Beverage Cans. Waste Management. 23: 173-182.
Rawle, A. 2012. A Basic Guide to Particle Characterization. Malvern Instrument.
Malaysia.
Rawle, A. 2010. Basic Principles of Particle Size Analysis – Technical Paper of
Malvern Instuments. United Kingdom.
Renata, M. O. 2016. Kinetika Reaksi Transesterifikasi Minyak Jelantah dengan
Bantuan Gelombang Mikro. (Skripsi). Universitas Lampung. Bandar
Lampung.
Richardson, J. T. 1989. Principles of Catalyst Development. Plenum Press. New
York.
Rohmawati, I., N. L. Sa’diyah, N. Amalia. 2018. Penentuan Situs Asam Brönsted-
Lewis pada Sintesis ZSM-5 Menggunakan Kaolin. Review Article. Institut
Teknologi Sepuluh Nopember. Surabaya. 1-3.
Saiapina, O.Y., S.V. Dzyadevych, A. Walcarius, N. Jafrrezic-Renault. 2012. A
Novel Highly Sensitive Zeolite-Based Conductometric Microsensor for
Ammonium Determination. Analytical Letters. 45: 1467–1484.
Said, M., W. Septiarty, T. Tutiwi. 2010. Studi Kinetika Reaksi Pada Metanolisis
Minyak Jarak Pagar. Jurnal Teknik Kimia. 1(17): 15-22.
Sajidah, H. B. N., F. ‘Adany, A. D. Masyitoh. 2017. Sintesis zeolit ZSM-5 dengan
metode hidrotermal: studi komprehensif. Institut Teknologi Sepuluh
Nopember. Surabaya.
Saputra, R. 2006. Pemanfaatan Zeolit Sintetis Sebagai Alternatif Pengolahan
Limbah Industri. Artikel. 1-8.
80
Sari, A. B. T. 2007. Proses Pembuatan Biodiesel Minyak Jarak Pagar (Jatropha
curcas L.) Dengan Transesterifikasi Satu dan Dua Tahap. (Skripsi). Institut
Pertanian Bogor. Bogor.
Schubert, U and N. Husing. 2000. Synthesis of Inorganic Materials 3rd edition.
WILEY-VCH. Federal Republic of Germany.
Septiani, U., R. A. Putri, N. Jamarun. 2016. Synthesis of Zeolite ZSM-5 From
Rice Husk Ash as Catallyst in Vegetable Oil Transesterification for
Biodiesel Production. Der Pharmacia Lettre. 8(9): 86-91.
Septiyana, B., dan D. Prasetyoko. 2012. Sintesis ZSM-5 Berbahan Dasar Kaolin
Menggunakan Metode Hidrotermal. Jurnal Sains dan Seni.1(1): 1-4.
Shirazi, L., E. Jamshidi, and M. R. Ghasemi. 2008. The Effect of Si/Al Ratio of
ZSM-5 Zeolite On its Morphology, Acidity and Crystal Size. Crystal
Research and Technology. 43(12): 1300-1306.
Simanjuntak, W., S. Sembiring, K. D. Pandiangan, F. Syani, and R. T. M.
Situmeang. 2016. The Use of Liquid Smoke As A Substitute for Nitric Acid
for Extraction of Amorphous Silica from Rice Husk Through Sol-Gel
Route. Oriental Journal of Chemistry. 32(4): 2079-2085.
Smallman, R. E. 2000. Metalurgi Fisik Modern, Edisi Keempat. PT. Gramedia
Pustaka Utama. Jakarta.
Sparkman, O. D., Z. Penton, F. Kitson. 2011. Gas Chromatography and Mass
Spectrometry: A Practical Guide. Academic Press. Amsterdam.
Stevens, M. P. 2011. Kimia Polimer Edisi Dua. Pradnya Paramita. Jakarta.
Sudrajat, R. 2006. Memproduksi Biodiesel Jarak Pagar. Penebar Swadaya,
Jakarta.
Suka, I. G., W. Simanjuntak. S. Sembiring, dan E. Trisnawati. 2008. Karakteristik
Silika Sekam Padi Dari Provinsi Lampung yang Diperoleh dengan Metode
Ekstraksi. Jurnal Sains MIPA. 37(1): 47-52.
Susilowati, P. E., Trisnawati, I N. Sudiana. 2017. Porositas Silika Keramik Hasil
Ekstraksi dari Limbah Sekam Padi yang Disintering dengan Microwave.
Jurnal Aplikasi Fisika. 13(2): 9-14.
Sutarti, M. dan M. Rachmawati. 1994. Zeolit: Tinjauan Literatur. Pusat
dokumentasi dan dan Informasi LIPI. Jakarta.
Syah, A. 2006. Biodiesel Jarak Pagar: Bahan Bakar Alternatif yang Ramah
Lingkungan. Agromedia Pustaka. Jakarta.
81
Syaiful, M., Anugrah Intan Jn, Danny A. 2014. Efektivitas Alum dari Kaleng
Minuman Bekas Sebagai Koagulan untuk Penjernihan Air. Jurnal Teknik
Kimia. 20(4): 39-45.
Szybist, J. P., A. L. Boehman, J. D. Taylor, R. L. McCormick. 2005. Evaluation
of Formulation Strategies to Eliminate The Biodiesel Nox Effect. Fuel
Processing technology. 86: 1109-1126.
Tanabe, K. 1981. Solid Acid and Base Catalyst in Catalysis Science and
Technology. Springer-Link. Berlin. 231 – 273.
Tatsumi, T. 2004. Zeolites: Catalysis, Encyclopedia of Supramolecular
Chemistry. Yokohama National University. Yokohama. Japan. 1: 1610-
1616.
Treacy, M. M. J. and J. B. Higgins. 2001. Collection of Simulated XRD Powder
Patterns for Zeolites 4th Revised Edition. Elsevier. Amsterdam.
Treacy, M. M. J. and J. B. Higgins. 2007. Collection of Simulated XRD Powder
Patterns for Zeolites 5th Revised Edition. Elsevier. Amsterdam.
Vempati, R. K. 2002. ZSM-5 made from Siliceous Ash. United State Paten:
6.368.571.
Wan, Z., W. Wei, L. Gang, W. Chuanfu, Y. Hong, Z. Dongke. 2016. Effect of
SiO2/Al2O3 Ratio on The Performance of Nanocrystal ZSM-5 Zeolite
Catalysts in Methanol to Gasoline Conversion. Applied of Catalysis. 523:
312-320.
Widayat, W., and A. N. Annisa. 2017. Synthesis and Characterization of ZSM-5
Catalyst at Different Temperatures. Materials Science and Engineering. 214
(012032): 1-7.
Wijaya,V. W. 2017. Efek Suhu dan Konsentrasi Katalis dalam Proses
Transesterifikasi in Situ Terhadap Produksi Biodiesel dari Spent Bleaching
Earth (SBE). (Skripsi). Universitas lampung. Bandar Lampung.
Yang, L., Z. Liu, Z. Liu, W. Peng, Y. Liu, C. Liu. 2017. Correlation Between H-
ZSM-5 Crystal Size and Catalytic Performance In The Methanol-to-
Aromatic Reaction. Chinese Journal of Catalysis. 38: 683-690.
Yanti, Y. 2009. Sintesis Zeolit A dan Zeolit Karbon Aktif dari Abu Dasar PLTU
Paiton dengan Metode Peleburan. (Skripsi). Institut Teknologi Sepuluh
Nopember. Surabaya.
82
Yuanita, D. 2009. Hidrogenasi Katalitik Metil Oleat Menjadi Stearil Alkohol
Menggunakan Katalis Ni/Zeolit Alam. Prosiding Seminar Nasional Kimia
Universitas Negeri Yogyakarta. Yogyakarta. 1-8.
Zahrina, I., Yelmida, F. Akbar. 2012. Sintesis ZSM-5 dari Fly Ash Sawit Sebagai
Sumber Silika dengan Variasi Nisbah Molar Si/Al dan Temperatur Sintesis.
Jurnal Rekayasa Kimia dan Lingkungan. 9(2): 94-99.
top related