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VnmrJ 2.2C 実験手順書

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1.1 VnmrJ 概観

VnmrJ2.2Cの概観は以下のようになっており、メニューバー、システムツールバー、コマンドライン、グラフィックキャンバス等々によって構成されております。

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メニューバー

システムツールバー

コマンドライン

グラフィックキャンバス

パラメータタブ

アクションバー

パラメータページ

ゴミ箱

実験エリア 測定を始める前に実験の情報全てを取り込むデータ領域を決める必要があります。

VnmrJ ではこの領域のことを EXPn と呼び n は 1から 9999までの数字が設定できます。この領域の中には測定した FID、FT変換したデータそのほかシムの情報を含む全てのパラメータが格納されておりますが、新たな実験を開始すると以前のデータは全て消失するの

でこの領域はあくまで一時的に使用するものです。この実験領域はロケーターにより選択

することが出来ます。

実験エリアの移動

1. ツールメニューから一番下のロケータを選んでください。 2. 虫メガネのアイコンから一番上の sort workspaceを選択してください。 下のような画面が現れます。この表示では左の列から実験領域の名前、シーケンス名

それに実験番号を示しております。

3. ワークスペースをダブルクリックするかグラフィックキャンバスにドラッグアンドドロップしてください。その実験エリアに移動します。

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1次元測定 【1】 1H NMRの測定

1. 適当な実験領域に移動してください。(実験エリア参照)

2. メニューバーの実験と書いてあるプルダウンからプロトンを選択してください。

デフォルトの1H-NMRのパラメータがセットされます。

3. パラメータタブの基本を選択し、その中のパラメータページから基本設定を選択し

てください。

・ サンプル—測定する化合物の任意の情報を記入してください

・ ノート、ページ－ノート名、ページの任意の情報を記入してください

・ コメント―メモなどの任意の情報を記入してください

・ ロック溶媒が Chloroform、DMSO、D2Oのどれかならばそのボタンを押して溶

媒を選択してください。溶媒がそれ以外の場合は、”その他“のプルダウンメ

ニューからロック溶媒を選択してください。

サンプル、ノート、ページ、コメントなどの記入は必須ではありませんが、データを

検索するときなど、データの管理に重要ですので、記入したほうが良いでしょう。

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4. 取出しボタンを押してエアーを流してください。

5. サンプルをスピナーにセットして位置をゲージに合わせてください。

6. スピナーを磁石上部に静かにおいてください。

7. 挿入ボタンを押してサンプルを磁石内に挿入してください。

8. Z0検索のボタンを押してください。Z0の検索が実行されます。

自動的にサンプルの重水素 NMRを観測し、自動的にロックが掛かる Z0に値を調節いたし、メッセージ領域に”z0 set to –19737などのように表示されます。

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9. グラジエントシムボタンを押してくださいグラジエントシムが実行されます。

自動的に磁場の均一化を実行します。高分解能スペクトル測定に必須の機能です。

10. データ取込の基本パラメータ(H1)を開いて、パラメータの設定してください。

・ スペクトル幅： 通常 14→-2(ppm)

・ パルス幅： 通常 45(度)

・ 待ち時間： 通常 １(秒)

・ 積算回数： 通常 8(回) サンプル濃度に依存。

・ 回転数： 通常 16～20(Hz)

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11. アクションバーの測定時間表示ボタンを押してください。

メッセージ表示領域に測定時間が表示されます。

12. アクションバーの測定&データ変換ボタンを押してください。

―測定が開始されます。

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【2】13C NMRの測定

1. 適当な実験領域に移動してください。(実験エリア参照)

2. メニューバーの実験と書いてあるプルダウンからカーボンを選択してください。デ

フォルトの13C-NMRのパラメータがセットされます。 3. パラメータタブの基本を選択し、その中のパラメータページから基本設定を選択し

・ サンプル—

てください。

測定する化合物の任意の情報を記入してください

ださい

そのボタンを押して溶

サンプル、ノート、ページ、コメントなどの記入は必 はありませんが、データを

4

・ ノート、ページ－ノート名、ページの任意の情報を記入してく

・ コメント―メモなどの任意の情報を記入してください

・ ロック溶媒が Chloroform、DMSO、D2Oのどれかならば

媒を選択してください。溶媒がそれ以外の場合は、”その他“のプルダウンメ

ニューからロック溶媒を選択してください。

須で

検索するときなど、データの管理に重要ですので、記入したほうが良いでしょう。

4～9は1Hと同様ですので1H-NMR測定を参照してください。事前に1Hを測定した際は

～9の操作は省略してください。

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10. データ取込の基本パラメータ(C13)を開いて、パラメータの設定してください。

サンプル濃度に依存。

： グ+NOE

ボン 構造が観測さ

･ 通常 64(回)

数を 10000 回など非

11. アク

12. ータ変換ボタンを押してください。

･ スペクトル幅： 通常 225→-15(ppm)

･ パルス幅： 通常 45(度)

･ 待ち時間： 通常 １(秒)

･ 積算回数： 通常 256(回)

･ 回転数： 通常 16～20(Hz)

･ デカップルモード 通常 デカップリン13C-NMRは 13C核に直接、または 2-3 ド離れた1Hにより微細

れますが、1Hの周波数を照射することにより微細構造をなくした測定、所謂デ

カップリングをするのが一般的です。

ブロックサイズ(bs)： 13C-NMRは1H-NMRに比べ長時間測定しますので、積算回

常におきな値を設定し、スペクトルを見ながら積算の続行、終了を判断するこ

ともあります。その際にスペクトルを設定したブロックサイズ毎に保存します。

ションバーの測定時間表示ボタンを押してください。メッセージ表示領域に測

定時間が表示されます。

アクションバーの測定&デ

―測定が開始されます。

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1次元処理 1. 測定をした実験エリアに移動してください。(実験エリア参照)

2. データ処理ページの基本を開いてください。

3. フーリエ変換のボタンを押すとフーリエ変換されます。

4. ウィンドウ関数はほとんどの場合、デフォルトの値でかまいませんが、ウィンド

ウ関数を変更するにはインタラクティブボタンを押してください。

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5. グラフィックキャンバス内が３分割され、上段に現在のウィンドウ関数でフーリ

エ変換したさいのスペクトル、中段にウィンドウ関数、下段に Fidが表示されま

す。

初期状態では上段にスペクトルが表示されませんので、中段のウィンドウ関数にマウ

スのポインタを合わせて右クリックをしてください。上段にスペクトルが表示されま

す。

ウィンドウ関数の設定は中段にマウスの

ックしてあわせてください。

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右クリック

ポインタを合わせ好みのウィンドウに左クリ

左クリック

6. 再度、フーリエ変換ボタンをおすと、そのウィンドウ関数でのフーリエ変換が実

行されます。

7. 自動位相補正ボタンを押して位相を合わせてください。通常この自動補正のみで

十分に位相が補正されます。

自動位相補正が十分でない際は、ツールメニューのプルダウンメニューから

位相補正を選んでください

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端に位置し、スペクトル中で大きなシグナルに注目し、マウスポインタを移動させて

ください。

上下に左ドラッグで位相を調整

位相が合っていないシグナルにそのままマウスポインタを移動させてください上下に

左ドラッグで位相を調整

位相が合いましたら ボタンを押して位相調整モードを抜けてください。

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8. 高さの自動補正ボタンで高さをあわせてください。

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好みの高さに調整するには、高さを調整したいシグナルにマウスポインタを合わ

せ真ん中ドラッグで調整してください。

マウスのポインタにあわせてシグナルの大きさも変化します。

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9. ツールメニューから 2本カーソルを選んでカーソルを２本にし、表示したいスペ

クトル領域を 2本カーソルで囲んでください。するとその幅に拡大され、と元に

戻ります。

ツールメニューのスペクトル拡大を選択

ツールメニューの全体を表示を選択

マウス左クリック マウス右クリック

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10. 溶媒シグナルまたは TMS シグナルボタンを押してリファレンスの設定をしてく

ださい。

または、基準とするシグナルにカーソルを合わせ、近傍ピークを探索ボタンを

押しカーソル位置のケミカルシフトを設定してください。

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①

②

11. しきい値ボタンを押してピークを検索する高さを指定してピークを検索ボタン

を押してピーク検索してください。

閾値のパラメータがこれで設定されます。 ボタンを押してピークモードから抜けて

ください。画面上にピーク値が消えますが、プロットにはピークが打ち出されます。

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12. ツールバーのプルダウンメニューから積分値の部分表示、区切りを解消、

積分を区切るメニューを順次を選んでください。積分の領域がリセットされ、積

分モードになります。

切りたい積分領域の左右で左クリックすると積分が切れます。

積分の始点にポイン

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①

②

③

タをあわせる

左クリック

積分の終点にポインタをあわせる。

左クリック

続けて切る

細かい場所の積分は随時スペクトルを拡大して積分を切る。但し、スペクトル拡大後

再度メニューから積分を切るを選択する必要がある。

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4. ベースライン補正ボタンを押してください。ベースライン補正が行われます。

5. カーソルをリファレンスにしたいシグナルに合わせ、その数値を代入し、

値に設定ボタンを押して積分強度ボタンを押してください。

① ②

③

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6. データ処理のプロットページを開いてください。

7. プレビュー或いはファイルを選んでください。

8. 自動書き出しモードを表示どおりに、パラメータを全領域、ピークの周波数を

最上部に PPM、積分強度を横向きにを選んでください。

①

②

③

④

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9. 自動書き出しボタンを押してください。

プレビューが表示されます。

10. この構図で満足であれば、プレビュー内のプリントをクリックしてください。この構図で印刷されます。

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データ保存 1. 画面左上部の左から 3番目を左クリックするか

またはファイルプルダウンメニューの保存を選んでくだい

2. 保存ディレクトリを選択し、ファイル名を記入の後保存ボタンを押してください。現在の実験エリアのデータが Fid形式で保存されます。

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①

②

データ呼び出し 3. 画面左上部の左から 3番目を左クリックするか

またはファイルプルダウンメニューの開くを選んでくだい

4. データがあるディレクトリを選択し、ファイルを選択後、呼び出しボタンを押してください。現在の実験エリアにデータが呼び出されます。

② ①

③

呼び出し

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