4lfonsina.files.wordpress.com · web viewkedua, mengarangkan bahan organik dan inorganik pada...
Post on 03-Sep-2020
3 Views
Preview:
TRANSCRIPT
ANALISIS LINGKUNGAN
NIKEL
Oleh :
AULIA KUSUMA WARDANI (115061100111024)
ALFONSINA A. A. TORIMTUBUN (115061100111027)
PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS BRAWIJAYAFLAME ATOMIC ABSORPTION SPECTOMETRY
DIRECT AIR-ACETYLENE FLAME METHOD
1. GAMBARAN UMUM
Metode untuk menentukan nikel (dalam jumlah yang relatif banyak)
2. PERALATAN
a. Atomic absorption spektometer
Terdiri dari sumber cahaya yaitu hollow-cathode lamp (HCL) atau elektrodeless
discharge lamp (EDL) yang memancarkan garis spektrum ke elemen yang akan diuji.
HCL atau EDL adalah alat untuk menguapkan sampel, maksudnya mengisolasi garis
absorpsi, dan detektor fotoelektrik yang berhubungan dengan amplyfing elektronik
dan alat pengukuran.
b. Pembakar
Tipe pembakar yang sering digunakan adalah premix yang menyemprotkan sampel ke
ruang kondensasi untuk membuang droplet dalam jumlah banyak. Pembakar dapat
mencocokkan dengan head konvensional yang mengandung celah tunggal; tiga celah
Boling head dengan metode direct lebih baik dari air-acetylene flame; atau head
khusus yang digunakan bersama nitrat oksida dan acetylene.
c. Pembaca
Kebanyakan instrumen modern digunakan dengan kemampuan mikroprosesor dari
menggabungkan sinyal absoprsi pada seluruh waktu dan melinearkan kurva kalibrasi
pada konsentrasi tinggi.
d. Lampu
Dapat menggunakan hollow-cathode lamp (HCL) atau elektrodeless discharge lamp
(EDL). Digunakan satu lampu untuk setiap elemen yang diukur. Multi-elemen HDL
umumnya memiliki sensitivitas yang rendah dari single-elemen HDL. EDL
membutuhkan waktu yang lama untuk pemanasan dan stabilisasi.
e. Keran pengurang tekanan
Dalam memelihara suplai minyak dan oksida pada tekanan yang tinggi, tekanan dapat
diturunkan menggunakan keran pengurang tekanan pada tiap gas.
f. Vent
Letakkan vent di atas pembakar 15-30 cm untuk menghilangkan asap dan uap dari
api. Hal ini dapat melindungi laboran dari uap beracun, melindungi instrumen dari
uap korosif dan menjaga stabilitas api dari akibat room drafts.
3. REAGEN
a. Udara
Membersihkan dan mengeringkan filter untuk menghilangkan minyak, air, dan
substansi asing lainnya. Sumbernya dari kompresor atau tabung gas komersial.
b. Acetylene
Kualitas komersial standard. Aseton yang sering berada di silinder asetilen dapat
mencegah dari masuknya dan rusaknya kepala pembakar dengan memindahkan
silinder saat tekanan turun menjadi 689 kPa asetilen.
c. Air bebas logam
Digunakan untuk menyiapkan seluruh reagen dan pengkalibrasi standard sebagai air
pengencer. Air bebas logam disiapkan dengan mendeionisasikan air keran melalui
proses berikut : distilasi single, redistilasi atau sub-boiling. Proses tersebut dapat
dipilih tergantung konsentrasi logam pada sampel.
d. Larutan kalsium
Melarutkan 630 mg CaCO3 pada 1+5 HCl. Jika diperlukan, rebus dengan lembut
untuk mendapatkan larutan lengkap. Dinginkan dan encerkan dengan 1000 ml air.
e. HCl
1%, 10%, 20%, 1 + 5, 1 + 1
f. Larutan lanthanum
Melarutkan 58,65 g lanthanum oksida (La2O3) pada 250 ml konsentrasi HCl.
Tambahkan HCl secara perlahan sampai material terlarut dan encerkan dengan 1000
ml air.
g. Hidrogen peroksida, 30%
h. HNO3, 2%, 1 + 1
i. Aqua regia
Tambahkan 3 volume konsentrasi HCl ke 1 volume konsentrasi HNO3
j. Larutan logam Ni standard
Melarutkan 0,1 g logam nikel pada 10 mL konsentrasi HNO3 panas, dinginkan dan
encerkan dengan 1000 mL air; 1 ml – 100 μg Ni.
4. PROSEDUR
a. Persiapan sampel
Persiapan sampel yang diperlukan tergantung kepada kebutuhan untuk
mengukur logam terlarut atau total logam. Untuk semua sampel, pastikan konsentrasi
asam dan matriks modifier sama, baik pada sampel atau larutan standar.
b. Instrumentasi
1. Memasang HCL untuk logam yang akan diuji pada instrumen dan atur panjang
gelombang secara kasar (λNi = 232 nm)
2. Mengatur lebar celah tergantung pada jenis instrumen AAS
3. Menerapkan HCL pada arus listrik yang disarankan sesuai jenis instrumen dan
biarkan instrumen memanas sampai sumber energi listrik stabil, biasanya 10-20
menit. Setel kembali arus listrik setelah pemanasan jika diperlukan
4. Optimalkan panjang gelombang dengan menyetel tombol panjang gelombang
sampai energi optimum yang diperlukan didapat.
5. Memasang burner head yang sesuai dan menyetel posisi burner head
6. Menghidupkan udara dan menyetel laju alir sesuai spesifik jenis alat untuk
memberikan sensitivitas maksimum pada logam yang akan diukur
7. Menghidupkan asetilen dan setel laju alir pada nilai spesifik dan nyalakan api
8. Biarkan api stabil dalam beberapa menit
9. Siapkan blangko yang terdiri dari baik deionzed water atau larutan asam yang
mengandung konsentrasi yang sama dengan asam pada larutan standard dan
sampel
10. Mengenolkan instrumen
11. Menyiapkan larutan standard dan menyetel laju dari pengabut (nebulizer) untuk
mendapatkan sensitivitas maksimum
12. Menyetel pembakar baik secara vertikal ataupun secara horizontal untuk
mendapatkan respon maksimum
13. Mengenolkan instrumen lagi
14. Menyiapkan larutan standard dekat pertengahan dari jangkauan linear
15. Mencatat absorbansi dari larutan standard saat baru disiapkan
16. Rujuk data pada penentuan elemen yang sama kemudian untuk mengecek
kekonsistenan peralatan instrumen
c. Standarisasi
Pilih paling sedikit 3 konsentrasi dari larutan logam standard untuk mendapatkan
konsentrasi logam dari sampel. Siapkan blangko dan nolkan instrumen. Kemudian
setiap standard disedot ke api dan catat absorbansinya.
Menyiapkan kurva kalibrasi dalam kertas grafik linier dengan memplotting absorbansi
dan konsentrasi dari larutan standar. Untuk instrumen pembaca konsentrasi secara
langsung, langkah ini tidak diperlukan. Dengan beberapa instrumen, hal itu mungkin
penting untuk mengkoversi persen absorpsi untuk mengabsorbasi dengan
menggunakan tabel yang disediakan oleh pabrik pembuat instrumen.
d. Analisa sampel
Bilas nebulizer dengan air yang mengandung 1,5 mL konsentrasi HNO3/L.
Mengatomize blangko dan mengenolkan instrumen. Mengatomize sampel dan
menentukan absorbansinya.
5. FAKTOR PENGGANGGU
a. Pengganggu Kimia
Beberapa logam dapat didefinisikan sebagai contoh Air Acetylene Flame.
Sebagian besar jenis kerusakan adalah disebabkan oleh interferensi kimia dan
menyebabkan absorpsi yang kurang oleh ikatan atom dalam kombinasi molekuler
dalam flame. Hal ini dapat terjadi jika flame tidak terlalu panas untuk terdisosiasi
dengan molekul atau ketika disosiasi atom dioksidasi lebih lanjut untuk membentuk
senyawa yang tidak dapat terdisosiasi lebih lanjut pada suhu flame. Pengganggu dapat
direduksi atau dieliminasi dengan menambahkan unsur atau senyawa khusus larutan
sample. Sebagai contoh, pengganggu fosfat dalam penentuan magnesium yang dapat
diatasi dengan penambahan lanthaum. Hal yang sama, pada pengenalan dari
penghilangan kalsium dari pengganggu silika di alam penentuan manganese.
Bagaimanapun juga, silikon dan logam seperti aluminium, barium, beryllium, dan
vanadium membutuhkan suhu yang tinggi, Nitrous oxide-acetylene flame dapat
digunakan untuk memisahkan antar molekulnya. Nitrous oxide-acetylene flame juga
dapat digunakan dalam mengurangi beberapa jenis pengganggu kimia yang berada
dalam satu Oxide Acetylane Flame. Seperti , pengganggu yang dikarenakan
kosentrasi fosfat yang terlalu tinggi dalam penentuan kalsium di air acetylene flame
yang tidak terjadi pada oxide acetylene flame.
Ekstraksi MIBK dengan APDC yang utama digunakan ketika garam menjadi
pengganggu, seperti dalam air laut. Prosedur ini juga memperhatikan kosentrasi
sample sehingga dapat memperpanjang batas deteksi. Air asin dan air laut dapat
dianalisis secara langsung namun dianjurkan pengenceran sample. Solusi dari
kandungan kosentrasi yang sangat tinggi dari padatan yang dilarutkan pada burner.
Kebutuhan ini sering digunakan untuk mematikan api dan membersihkan bagian atas
dari alat pembakar. Terutama pada ..se background correction ketika menganalisis air
yang mengandung excess 1 % zat padat, khususnya resonansi utama dari unsur yang
diperhatikan yaitu 240 nm. Buatlah lebih banyak penemuan untuk mengetahui ketika
menganalisis air asin atau air laut untuk memastikan keakuratan hasil pada kosentrasi
ini.
Barium dan ionisasi logam lain dalam api, dengan cara reduksi kemampuan
penyerapan populasi. Penambahan excess kation (Sodium, Potassium atau Lithium)
mempunyai kesamaan tau kemampuan ionisasi yang rendah yang akan menatasi
permasalahan ini. Panjang gelombang dari arsenic adalah 193.7 nm dan untuk
selanium 196.0 nm – panjang gelombang dari air acetylene flame diserap secara
intensif. Sensitifitas dari arsenic dan selanium dapat ditingkatkan melalui konversi
kedalam bentuk gas hidrid dan menganalisisnya baik dalam nitrogen-hidrogen atau
argon-hidrogen flame dengan sebuah tabung kuarsa.
b. Background Koreksi
Penyerapan molekul dan hamburan cahaya disebabkan oleh partikel padat
dalam nyala api dapat menyebabakan kesalahan yang bernilai positif. Jika terjadi
beberapa fenomena, gunakan background koreksi untuk mendapatkan nilai yang
akurat. Gunakan salah satu dari tiga tipe backgroun koreksi yaitu: continuum-
source, zeeman, atu Koreksi Smith-Hieftje.
b.1 Continuum-Source Background Correction
Sebuah Korektor Background Continuum-Source memanfaatkan baik
dengan sebuah hidrogen– diisipenuhkatodaberongga danlampu katoda dengan
katoda logam atau sebuah lampu deuterium. Jika kedua sumber utama lampu
katoda berongga dan sumber continuum yang diletakkan dalam bagian optik
yang sama dan dalam waktu yang panjang, jalur lebar background dari sinyal
unsur substrat elektronik, dan sinyal resultannya tidak akan kembali ke tanah.
Kedua hidrogen – diisi penuh katoda berongga dan lampu deuterium
yang memiliki intensitas lebih rendah daripada sumber katoda lampu berongga
atau elektrode lampu lucutan. Untuk mendapatkan hasil yang benar, sesuaikan
intensitas dari rangkaian keseluruhan sumber dengan sumber pokok katoda
berongga atau elekroda lampu lucutan. Kesesuaian mungkin dapat
menurunkan intensitas dari sumber pokok tau meningkatkan tebal celah;
pengukuran ini memiliki kekurangan dalam menaikkan batas deteksi dan
kemungkinan penyebab tidak linearnya kurva kalibrasi. Background koreksi
menggunakan kesinambungan korektor yang rentan terhadap gangguan dari
penyeraan lain dalam spektral bandwith. Reaksi Miscor terjadi penyerapan
atom penting dari serangkaian sumber radiasi oleh unsur-unsur lain yang
ditentukan. Jika sumber utama katoda lampu berongga digunakan tanpa
koreksi background, tampilan oleh penyerapan utama dari unsur lain dalam
bandwith spektral tidak akan menyebabkan sebuah gangguan kecuali jika
tumpang tindih dengan tujuannya.
Serangkaian sumber koreksi background tidak akan lansung
memindahkan penyerapan spektral berlebih, diamana unsur lain yang
ditentukan dengan penyerapan radiasi utama dari unsur dalam penelitian.
b.2 Zeeman Background Correction
Koreksi ini didasarkan pada prinsip bahwa medan magnet membagi
garis spektrum menjadi dua balok cahaya terpolarisasi secara linear sejajar dan
tegak lurus ke medan magnet. Salah satunya disebut komponen pi (π) dan yang
lain disebut komponen sigma (σ). Kedua cahaya ini memiliki panjang gelombang
yang sama dan perbedaannya hanya terdapat pada bidang polarisasinya. Garis π
akan diserap oleh kedua unsur atom yang penting dan oleh background
dikarenakan penyerapan broadband dan hamburan cahaya dari sample matrix.
Garis σ hanya akan diserap oleh background.
Koreksi Background Zeemen memberikan koreksi background yang
akurat di tingkat penyerapan yang tinggi daripada dengan kontinuum sumber latar
belakang koreksi sistem. Hal itu juga hampir mengurangi kemungkinan
kerusakan dari sruktur background. Karena tidak ada penambahan sumber cahaya
yang dibutuhkan, penyelarasan dan batasan intensitas dapat ditemukan dengan
menggunakaan sumber continuum yang dieliminasi.
Kekurangan dari metode Zeeman adalah beberapa unsur mudah direduksi,
mengurangi jarak linear dan sebuah"rollover" dalam absorbansidari
beberapaelemenmulai menurunpada konsentrasi tinggi, sehinggaada dua-
sisikurvakalibrasi.
b.3 Koreksi Background Smith- Hiftje
Koreksi in didasarkan pada prinsip bahwa pengukuran absorbansi pada pada
elemen khusus yang direduksi sebagai arus untuk lampu katoda berongga yang
dapat ditingkatkan jika sisa penyerapan zat yang tidak spesifik sama pada semua
tingkat. Ketika metode ini diterapkan, absorbansi pada tingkat tinggi dikurangi
dari absorbansi pada tingkat rendah. Berdasarkan kondisi ini, absorbansi apapun
karena background yang tidak spesifik dapat dikeluarkan untuk dikoreksi.
Koreksi background Smith-Hieftje menyediakan sebuah keuntungan atas
koreksi Continuum-Source. Keakuratan koreksi mungkin dapat dilakukan pada
tingkat absorbansi tinggi dan kesalahan dari struktur background hampir tidak
ada. Kegunaan dari Koreksi background Smith-Hiftje dengan lampu lekroda
lucutan yang belum didirikan.
6. PERHITUNGAN
Hitung konsentrasi dari setiap ion logam, dalam mikrogram per liter untuk elemen
bekas, dan dalam miligram per liter untuk logam pada umumnya, dengan merujuk pada kurva
kalibrasi yang tepat. Secara alternatif, membaca konsentrasi secara langsung dari pembaca
pada instrumen. Jika sampel telah diencerkan, kalikan dengan faktor pengencer yang tepat.
EXTRACTION/ AIR-ACETYLENE FLAME METHOD
1. Gambaran Umum
Metode ini cocok digunakan dalam menentukan kosentrasi yang rendah dari cadmium,
chromium, cobalt, tembaga, besi, timah, manganase, nikel, perak dan seng. Metode ini terdiri
dari chelation dengan amonium pyrrolidine dithiocarbamate ( APDC ) dan ekstraksi ke
methyl isobutyl keton ( MIBK ) menjadi sebuah air-acetylene Flame.
2. Reagen
a. Udara
Membersihkan dan mengeringkan filter untuk menghilangkan minyak, air, dan
substansi asing lainnya. Sumbernya dari kompresor atau tabung gas komersial.
b. Acetylene
Kualitas komersial standard. Aseton yang sering berada di silinder asetilen dapat
mencegah dari masuknya dan rusaknya kepala pembakar dengan memindahkan
silinder saat tekanan turun menjadi 689 kPa asetilen.
c. Air bebas logam
Digunakan untuk menyiapkan seluruh reagen dan pengkalibrasi standard sebagai air
pengencer. Air bebas logam disiapkan dengan mendeionisasikan air keran melalui
proses berikut : distilasi single, redistilasi atau sub-boiling. Proses tersebut dapat
dipilih tergantung konsentrasi logam pada sampel.
d. Methyl Isobutyl Ketone(MIBK)
Melarutkan 630 mg CaCO3 pada 1+5 HCl. Jika diperlukan, rebus dengan lembut
untuk mendapatkan larutan lengkap. Dinginkan dan encerkan dengan 1000 ml air.
e. Ammonium Pyrrolidine dithiocarbamate (APDC)
dilarutkan 4 g APDC dalam 100 mL air. Jika dibutuhkan, memurnikan APDC dengan
MIBK pada volume yang sama. Kocok dalam 30 detik dalam corong pemisah.
Perhatikan pemisahannya dan menarik bagian bawah. Membuang lapisan MIBK.
f. Asam Nitrit, HNO3, Konsentrasi, ultrapure
g. Larutan logam Ni standard
Melarutkan 0,1 g logam nikel pada 10 mL konsentrasi HNO3 panas, dinginkan dan
encerkan dengan 1000 mL air; 1 ml – 100 μg Ni.
h. Larutan Kalium Permanganat (KmnO4), 5% pengencer
i. Natrium Sulfat (Na2SO4), anhidrat
j. Air Jenuh MIBK
Campur bagian utama dari pemurnian MIBK dengan air pada bagian lain dalam
sebuah corong pemisah. Kocok selama 30 detik dan lihat pemisahannya. Membuang
lapisan pengencer. Menjaga lapisan MIBK.
k. Larutan Hidroxilamine Hidroxichloride, 10%
3. PROSEDUR
a. Instrumentasi
1. Memasang HCL untuk logam yang akan diuji pada instrumen dan atur panjang
gelombang secara kasar (λNi = 232 nm)
2. Mengatur lebar celah tergantung pada jenis instrumen AAS
3. Menerapkan HCL pada arus listrik yang disarankan sesuai jenis instrumen dan
biarkan instrumen memanas sampai sumber energi listrik stabil, biasanya 10-20
menit. Setel kembali arus listrik setelah pemanasan jika diperlukan
4. Optimalkan panjang gelombang dengan menyetel tombol panjang gelombang
sampai energi optimum yang diperlukan didapat.
5. Memasang burner head yang sesuai dan menyetel posisi burner head
6. Menghidupkan udara dan menyetel laju alir sesuai spesifik jenis alat untuk
memberikan sensitivitas maksimum pada logam yang akan diukur
7. Menghidupkan asetilen dan setel laju alir pada nilai spesifik dan nyalakan api
8. Biarkan api stabil dalam beberapa menit
9. Siapkan blangko yang terdiri dari baik deionzed water atau larutan asam yang
mengandung konsentrasi yang sama dengan asam pada larutan standard dan
sampel
10. Mengenolkan instrumen
11. Menyiapkan larutan standard dan menyetel laju dari pengabut (nebulizer) untuk
mendapatkan sensitivitas maksimum
12. Menyetel pembakar baik secara vertikal ataupun secara horizontal untuk
mendapatkan respon maksimum
13. Mengenolkan instrumen lagi
14. Menyiapkan larutan standard dekat pertengahan dari jangkauan linear
15. Mencatat absorbansi dari larutan standard saat baru disiapkan
16. Rujuk data pada penentuan elemen yang sama kemudian untuk mengecek
kekonsistenan peralatan instrumen
b. Standarisasi
Pilih paling sedikit 3 konsentrasi dari larutan logam standard untuk
mendapatkan konsentrasi logam dari sampel dan setelah ekstraksi dalam kosentrasi
yang optimal. Siapkan 100 mL tiap larutan standart dan 100 mL balngko air bebas
logam untuk pH 3 dengan penambahan 1 N NaOH. Untuk ekstraksi unsur, gunakan
urutan pH untuk memperoleh efisiensi ekstraksi yang optimal :
c. Analisis Sample
Siapkan sample dalam aturan yang sama dengan larutan standart. Bilas
penyemprot dengan air jenuh MIBK. Dengan prosedur ekstraksi diatas yang diukur
hanya hexavalent kromium. Untuk menentukan kromium total, oksidasi trivalent
kromium ke hexavalent kromium dengan membawa sample ke pemanas dan
menambahkan larutan KmnO4 sedikit demi sedikit untuk memberi presistent warna
merah muda ketika
dipanaskan
selama 10 menit.
Unsur Rentang pH untuk Ekstraksi Optimal
Ag 2-5 (kompleks yang tidak stabil)Cd 1-6Co 2-10Cr 3-9Cu 0.1-8Fe 2-5Mn 2-4 (kompleks yang tidak stabil)Ni 2-4Pb 0.1-6Zn 2-6
ELECTROTHERMAL ATOMIC ABSORPTION SPECTOMETRY
INTRODUCTION
1. APLIKASI
Electrothermal atomic absorption mengizinkan penentuan banyak elemen logam dengan
sensitivitas dan batasan deteksi 20 hingga 1000 kali lebih baik dari teknik flame konvensional
tanpa ekstraksi atau konsentrasi sampel. Kenaikan hasil sensitivitas pada kenaikan waktu
tinggal dari atom ground-states pada bagian optikal yang banyak kali dari flame atomic
absorption konvensional. Banyak elemen yang dapat ditentukan konsentrasinya hingga 1μg.
Keuntungan lainnya dari electrothermal atomic absorption adalah hanya volume sampel
berukuran sangat kecil yang dibutuhkan.
Kegunaan teknik electrothermal hanya pada tingkat konsentrasi dibawah rentangan
optimum flame AAS karena electrothermal terlalu banyak pengganggu dibanding prosedur
flame AAS dan membutuhkan waktu analisis yang lebih lama. Metode standard tambahan
sering dibutuhkan untuk menjamin validitas data. Karena sensitivitas yang tinggi dari teknik
ini, dibutuhkan latihan untuk menghindari kontaminasi error.
2. PRINSIP
Electrothermal AAS memiliki dasar prinsip yang sama dengan flame AAS, tetapi pada
burner head standard digantikan oleh pemanas grafit atau electrically heated atomizer.
Volume sampel dengan ciri yang khusus ditaruh pada pipa sampel grafit. Penentuan dibuat
dengan memanaskan sampel ke 3 atau lebih bagian. Bagian pertama, arus listrik rendah, 80 –
200° C; memanaskan pipa untuk menguapkan pelarut sehingga sampel dapat dikeringkan.
Kedua, mengarangkan bahan organik dan inorganik pada temperatur 350 – 1600° C. Ketiga,
arus listrik tinggi, temperatur 1800 – 3000° C; memanaskan pipa pada lampu pijar dan pada
atmospher inert, sehingga elemen yang diukur dapat diatomisasi. Langkah tambahan biasanya
dibutuhkan untuk membantu pada langkah pertama dan kedua dan untuk mengeringkan dan
mendinginkan pipa antar sampel. Akibatnya, uap atom ground-stage mengabsorb radiasi
monokromatik dari sumbernya. Detektor fotoelektrik mengukur intensitas dari pemancar
radiasi yang berkebalikan dengan proporsi dari kuantitas atom ground-state di bagian optikal
di atas rentangan yang dibatasi.
3. FAKTOR PENGGANGGU
Penentuan electrothermal atomization memiliki pengganggu signifikan dari absorpsi
molekular baik secara kimia dan efek matriks. Absorpsi molekular dapat terjadi ketika
komponen matriks sampel teruapkan selama atomisasi, hasil dari absorpsi broadband.
Beberapa teknik background correction tersedia secara komersial untuk memusnahkan
pengganggu ini. Sumber continuum seperti deuterium arc cocok untuk background dengan
tingkat absorbansi 0,8. Korektor Zeeman effect background dapat menangani absorbansi
background dari 1,5 sampai 2,0. Teknik koreksi Smith-Hieftje dapat mengakomodasi level
absorbansi sebesar 2,5 sampai 3,0. Menggunakan background correction saat menganalisa
sampel yang mengandung konsentrasi asam tinggi atau padatan yang terlarut dan pada
penentuan elemen untuk garis absorpsi di bawah 350 nm.
Modifikasi matriks dapat digunakan untuk meminimalisir pengganggu. Pencapaian ini
dengan menambahkan bermacam-macam bahan kimia ke sampel. Atau, program autosampler
modern untuk menambah matriks modifier secara langsung ke sampel dalam ruang
pembakar. Beberapa matriks modifier mengurangi penguapan elemen yang akan ditentukan
atau menaikkan keefisienan atomisasi dengan mengubah komposisi kimianya. Menggunakan
temperatur pembakar lebih tinggi untuk menguapkan substansi pengganggu dan menaikkan
sensitivitas. Pada nikel, matirks modifier untuk penghilangan pengganggu adalah Mg(NO3)2,
NH4H2PO4.
4. SENSITIVITAS, BATASAN DETEKSI, dan JANGKAUAN KONSENTRASI
OPTIMUM
Untuk nikel, memiliki panjang gelombang 232 nm, batasan perkiraan deteksi 1 μg/L,
rentangan konsentrasi optimum 5-100 μg/L.
Pada sampel yang diberikan, kenaikan sensitivitas dapat dicapai dengan menggunakan
volume sampel yang lebih besar atau dengan mengurangi kecepatan alir dari pembersihan gas
atau dengan menggunakan gas intterupt selama atomisasi. Namun, teknik tersebut akan
meningkatkan efek dari keberadaan penganggu. Sensitivitas dapat diturunkan dengan
mengencerkan sampel, mengurangi volume sampel, meningkatkan aliran gas pembersih atau
menggaunakan panjang gelombang yang memiliki sensitifitas rendah. Menggunakan argon
daripada nitrogen sebagai gas pembersih umumnya memperbaiki sensitivitas dan
reproduktifitas. Hidrogen bercampur dengan gas inert agar bahan kimia pengganggu dapat
ditekan dan meningkatkan sensitivitas dengan bertindak sebagai agen reduksi, sehingga dapat
membantu dalam produksi lebih banyak atom groundstate. Menggunakan pipa pyrolitical
coated dapat meningkatkan sensitivitas untuk lebih banyak elemen tahan panas. Pyrometer
optikal atau daya maksimum tambahan tersedia pada beberapa instrumen juga menawarkan
kenaikan sensitivitas dengan temperatur atomisasi yang lebih rendah untuk semua elemen.
Menggunakan teknik STPF (Stabilized Temperature Platform Furnace) yang
mengkombinasikan satu teknik juga memberikan pengurang pengganggu spesifik dengan
memperbaiki sensitivitas. Sensitivitas berubah dengan umur pipa sampel. Membuang pipa
grafit saat variasi spesifik pada sensitivitas atau tidak mampu reproduksi diamati.
Penggunaan asam konsentrasi tinggi, sampel yang mengandung air garam, dan matriks
modifier sering mengurangi secara drastis umur pipa. Lebih baik menggunakan L’vov
platform pada situasi seperti ini.
METODE ELECTROTHERMAL ATOMIC ABSORPTION SPECTOMETRY
1. GAMBARAN UMUM
Metode untuk menentukan jumlah kecil (mikro) dari logam nikel (Ni).
2. PERALATAN
a. Atomic Absorption Spektometer
b. Sumber lampu
c. Pemanas Graphite
Menggunakan alat pemanas elektronik dengan kontrol sirkuit elekronik yang didesain
untuk membawa pipa grafit melewati program pemanas yang menyediakan energi
termal cukup untuk mengatomisasi elemen yang diukur. Tungku pengontrol panas
dengan 3 tahap pemanasan yang hanya memadai untuk air segar dengan padatan
terlarut rendah. Untuk air asin, air garam, menggunakan tungku pengontrol hingga
tujuh program langkah pemanasan. Memasang tungku ke kompartemen sampel dari
spektometer di tempat perakitan burner konvensional. Menggunakan argon sebagai
gas pembersih untuk meminimalisir oksidasi pipa tungku dan mencegah
pembentukan oksida metalik. Menggunakan pipa grafit dengan platform L’vov untuk
meminimalisir pengganggu dan memperbaiki sensitivitasnya.
d. Pembaca
e. Dispenser Sampel
Menggunakan pipet mikroliter (5 s/d 100 μL) atau menggunakan peralatan sampel
otomatis yang didesain untuk instrumen spesifik
f. Vent
g. Suplai Air Pendingin
Dinginkan dengan air keran mengalir pada kecepatan 1 hingga 4 L/menit atau
menggunakan peralatan pendingin sirkulasi kembali.
h. Peralatan Membran Filter
Menggunakan alat saringan kaca dan 0,45μm membran filter.
3. REAGEN
a. Air bebas logam
b. HCl, 1 + 1
c. HNO3, 1 + 1
d. Ni(NO3)2, 10.000 mg Ni/L
Melarutkan 49,56 g Ni(NO3)2.6H2O dalam air. Diencerkan hingga 1000 mL dengan
air
e. Stok Larutan Logam
f. Resin Pengkelat, 100 hingga 200 mesh dimurnikan dengan memanaskan NaOH pada
suhu 60oC, konsentrasi 10N selama 24 jam. Mendinginkan resin dan bilas tiap 10 kali
secara bolak-balik 1N HCl, air bebas logam, 1N NaOH.
g. Air laut bebas logam
Isi kolom gelas borosilikat yang memiliki diameter dalam 1,4 cm, panjang 20 cm
dengan resin pengkelat murni. Diisi 2 cm dari atas gelas borosilikat. Larutkan resin
secara berturut-turut dengan 50 mL 1N HCl, air bebas logam, 1N NaOH, dan air
bebas logam dengan laju 5 mL/menit sebelum digunakan. Lewatkan air asin atau air
garam melalui kolom dengan laju 5 mL/menit untuk mengekstrak bekas logam yang
ada. Discard the first 10 bed volumes (300 mL) dari eluate.
4. PROSEDUR
a. Persiapan Sampel
Bilas semua peralatan yang terbuat dari kaca dengan 1 + 1 HNO3 dan air. Membawa
keluar prosedur pencernaan untuk dibersihkan, area laboratorium bebas debu untuk
menghindari kontaminasi sampel. Untuk pengambilan ampas dari bekas alumunium,
gunakan polypropylene atau peralatan TFE untuk mencegah alumunium terlarut dari
peralatan kaca.
1. Larutkan logam. Untuk semua logam tidak diperlukan persiapan lebih lanjut
kecuali pada penambahan matrix modifier.
2. Total logam dapat pulih. Secara kuantitatif mentransfer sampel yang disaring ke
100 mL gelas volumetrik, tambahkan jumlah matrix modifier yang cocok dan
encerkan dengan air.
b. Mengoperasikan Instrumen
Meningkatkan dan mensejajarkan pemanas tergantung pada instruksi dari jenis
instrumen. Hidupkan instrumen dan strip-chart recorders. Pilih sumber cahaya yang
cocok dan sesuaikan dengan setting elektrikal yang direkomendasikan. Pilih panjang
gelombang yang tepat dan atur semua kondisi tergantung instruksi jenis alat, termasuk
koreksi background. Koreksi background penting dilakukan saat elemen ditentukan
pada panjang gelombang pendek atau saat sampel memiliki padatan terlarut tinggi.
Umumnya, background correction tidak dibutuhkan di panjang gelombang lebih dari
350 nm. Di atas 350 nm, background correction tidak digunakan dan tipe lainnya
yang digunakan.
Pilih inert yang cocok atau aliran gas sheath. Pada beberapa kasus, biasanya
dilakukan interupsi aliran gas inert selama proses atomisasi. Hasil interupsi pada
kenaikan sensitivitas oleh kenaikan lama tinggal dari uap atomic di bagian optikal.
Interupsi gas juga meningkatkan absorpsi background dan mengakibatkan
pengganggu naik.
Untuk mengoptimasi kondisi pemanas grafit, secara hati-hati setel temperatur
pemanas untuk memaksimalkan sensitifitas, ketepatan dan untuk meminimalisir
pengganggu.
Gunakan temperatur pengering dengan lurus di atas titik didih larutan untuk
menyediakan waktu yang cukup dan temperatur untuk evaporasi tanpa mendidihkan
atau spattering.
Temperatur charring harus cukup tinggi untuk memaksimalkan kevolatilan
komponen matrix pengganggu yang rendah utnuk memanaskan elemen yang
diinginkan. Dengan pengering dan temperatur atomisasi diatur untuk mencapai nilai
maksimum, menganalisa standard pada seri temperatur charring dan menaikkannya 50
hingga 100oC. Saat temperatur optimum charring berlebih, akan menyebabkan
kejatuhan secara signifikan pada sensitivitasnya. Plot temperatur charring dan
absorbansi sampel : temperatur charring optimum adalah temperatur tertinggi tanpa
mengurangi sensitvitas instrumen.
Pilih temperatur atomisasi dengan menentukan temperatur yang menyediakan
sensitivitas maksimum tanpa secara signifikan mengerod ketepatan. Optimasi oleh
penentu pada temperatur atomisasi yang bervariasi menggunakan larutan standard
pada absorbansi 0,2 sampai 0,5.
c. Mengkalibrasi Instrumen
Siapkan standard untuk mengkalibrasi instrumen dengan mengencerkan larutan
logam. Siapkan larutan standard baru setiap hari.
Siapkan blangko dan paling sedikit 3 kalibrasi standard di rentangan
konsentrasi yang cocok untuk mengkorelasi konsentrasi elemen dan respon instrumen.
Cocokkan larutan standard matrik pada sampel lebih closely lebih mungkin. Pada
beberapa kasus, persyaratan mudah ini mencocokkan background asam dari sampel.
Untuk air laut atau garam, gunakan matriks bebas logam sebagai larutan pengencer
standard. Sebagai tambahan, tambahkan konsentrasi yang sama dari matrix modifier
ke larutan standar.
Masukkan porsi yang sesuai dari setiap larutan standard untuk menaikkan
konsentrasi. Analisa setiap larutan standard dari 3 konsentrasi untuk memeriksa
ketepatan metode.
Membuat kurva analitik dengan memplotting rata-rata puncak absorbansi atau
area puncak dari larutan standard sebagai fungsi x dan konsentrasi pada sumbu y
dalam kertas grafik linear. Atau, dapat menggunakan kalibrasi instrumen elektronik
jika instrumen tersebut memiliki kemampuan tersebut.
d. Analisis Sampel
Analisa semua sampel kecuali didemonstrasikan menjadi bebas matriks
pengganggu (didasarkan pada penemuan kembali 85% - 115% untuk tambahan yang
diketahui) menggnuakan metode tambahan standard. Analisa semua sampel paling
sedikit pada duplikat atau sampai hasil reproduksi didapatkan. Variasi dari ≤ 10%
mempertimbangkan kemampuan reproduksi yang dapat diterima. Rata-rata nilai
replikasi
1. Penentuan Langsung – masukkan porsi terukur sampel yang disiapkan ke dalam
pemanas grafit. Menggunakan volume yang sama saat menggunakan untuk
menyiapkan kurva kalibrasi. Pengering, penggosong dan atomize menurut
program preset. Ulangi hingga hasil repoducible didapat.
Bandingkan nilai rata-rata absorbansi atau area puncak pada kurva kalibrasi
untuk menentukan konsentrasi elemen yang diuji. Atau, baca hasil secara
langsung jika instrumen yang digunakan memiliki kemampuan untuk membaca
secara langsung. Jika absorbansi (atau konsentrasi) atau area puncak dari
konsentrasi sampel lebih besar dari absorbansi (konsentrasi) atau area puncak
larutan standard, encerkan sampel dan analisis ulang. Jika pengenceran besar
diperlukan, teknik lain (AA atau ICP) mungkin lebih cocok untuk sampel ini.
Faktor pengenceran besar menambah error kecil pada kalkulasi akhir. Jaga asam
background dan konsentrasi matrix modifier (jika dibutuhkan) konstan. Jika
sampel diencerkan dengan air, tambahkan asam dan matrix modifier untuk
mengembalikan konsentrasi dari asam ataupun matrix modifier. Atau, encerkan
sampel di larutan blangko asam dan matrix modifier.
2. Metode Tambahan Standard – Metode Tambahan Standard diperbolehkan hanya
saat ia jatuh pada porsi linear dari kurva kalibrasi. Sensitivitas instrumen telah
dioptimasikan untuk elemen yang diuji dan rentangan linier dari elemen telah
didirikan, meneruskan dengan sampel analisis.
Masukkan volume sampel yang telah diukur ke dalam pemanas. Keringkan,
bakar atau abukan, dan atomisasikan sampel menurut program preset. Ulangi
hingga hasil repoducible didapat. Rekam instrumen di absorbansi atau konsentrasi
elemen yang diuji untuk memisahkan bagian sampel sehingga tidak mengubah
secara signifikan volume sampel. Ulangi penentuan.
Tambahkan konsentrasi yang diketahui (sebaiknya dua kali yang digunakan
pada penambahan pertama) untuk memisahkan bagian sampel. Campurkan dan
ulangi penentuan.
Plot absorbansi rata-rata atau respon instrumen untuk sampel dan dua bagian
dengan tambahan yang diketahui dalam sumbu vertikal dan konsentrasi elemen
dan sumbu horisontal pada kertask grafik linier. Gambarkan garis lurus yang
menghubungkan tiga titik dan ekstrapolate untuk absorbansi nol. Intersep pada
sumbu horizontal adalah konsentrasi sampel. Konsentrasi pada bagian kiri harus
seperti cermin dari axis sebelah kanan.
5. PERHITUNGAN
a. Penentuan langsung :
μg logam/L = C x F*keterangan :
C = konsentrasi logam yang dibaca secara langsung dari instrumen atau dari kurva
kalibrasi, μg/L
F = faktor pengenceran
b. Metode tambahan :
μg logam/L = C x F*keterangan :
C = konsentrasi logam yang dibaca dari metode plot grafik, μg/L
F = faktor pengencer
6. KETEPATAN dan BIAS
2. Analisis Ketepatan Data Single
Elemen Konsentrasiμg/L
Kemurnian Lab
Air Minum
Air Permukaan
Effluent 1
Effluent 2
Effluent3
Ni 26,2461
2015
2611
259
248
1811
94
3. Ketepatan Data Keseluruhan
Elemen Konsentrasiμg/L
Kemurnian Lab
Air Minum
Air Permukaan
Effluent 1
Effluent 2
Effluent3
Ni 26,2461
3523
3022
4915
3512
3721
4317
4. Data Error Relatif
Elemen Konsentrasiμg/L
Kemurnian Lab
Air Minum
Air Permukaan
Effluent 1
Effluent 2
Effluent3
Ni 26,2461
915
1619
1018
731
3316
5418
PLASMA EMISSION SPECTROSCOPY
INDUCTIVELY COUPLED PLASMA (ICP)
1. Gambaran Umum
a. Prinsip Metode
Sebuah sumber ICP tersusun atas ionisasi gas argon yang biasanya
diplikasikan pada medan frekuensi sebuah radio yang memiliki gelombang osilasi
sebesar 27.1 MHz. Bidang ini induktif yang ditambah dengan gas terionisasi oleh
kumparan didinginkan oleh air yang mengelilingi sebuah kuarsa 'obor' dengan batas-
batas plasma. Sebuah aerosol yang dihasilkan sesuai dengan nebuliser dan ruang
semprot dan dibawa ke plasma melalui tabung injektor yang terletak dalam obor.
Gambar 1: Varian Vista-Pro ICP-AES
(Sumber: researchpages.net , 2008 )
Inductively Coupled Plasma Spectrometry (ICP) adalah metode yang
didasarkan pada ion yang tereksitasi dan memancarkan sinar. Intensitas cahaya yang
terpancar pada panjang gelombang tertentu dan mempunyai karakteristik unsur
tertentu yang terukur berhubungan dengan konsentrasi dari tiap unsur dari
sampel.Inductive couple plasma(ICP) adalah induksi yang diperoleh dari arus bolak-
balik pada frekuensi radio melalui kumparan. Berguna untuk mendeteksi kandungan
logam dalam sampel dari lingkungan.
Gambar 2: ICP/AES
(Sumber: www.sckcen.be)
Prinsip utama dari ICP adalah mendapatkan unsur-unsur yang memancarkan
karakteristik cahaya pada panjang gelombang yang bisa di ukur.
b. Applicable Metals and Analytical Limits
Berikut ini merupakan daftar unsur yang dapat diaplikasikan pada metode ini
yang direkomendasikan dengan panjang gelombang analitis dan estimasi deteksi
batas menggunakan alat nebulization pneumatik konvensional. Berikut ini merupakan
daftar panjang gelombang dan estimasi deteksi batas dari setiap unsur yang dapat
dianalisis menggunakan metode ICP:
Elemen Panjang Gelombang (nm) Estimasi Deteksi Batas
(mg/L)
Alumunium 308,215 45
Antimony 206,833 32
Arsen 193,696 53
Barium 455,403 2
Berilium 313,042 0,3
Boraks 249,773 5
Cadmium 226,502 4
Kalsium 317,716 10
Khrom 267,716 7
Kobalt 228,616 7
Tembaga 324,754 6
Besi 259,940 7
Lead 220,353 42
Magnesium 279,079 30
Mangan 257,610 2
Molobdenum 202,030 8
Nikel 231,604 15
Kalium 766,491 Tergantung kondisi plasma
c. Pengganggu
Pengganggu dapat dikategorikan menjadi:
1. Pengganggu spectral
Emisicahaya dari sumber-sumber spektrum selain unsur penting dapat
berkontribusi untuk intensitas sinyal yang jelas. Sumber dari gangguan spektrum
termasuk garis spektrum secara langsung. Menghindari garis berlebihan
berdasarkan seleksi pengganti pada analisis panjang gelombang. Menghindari atau
meminimalisir gangguan spectrum dengan baik dari posisi koreksi background.
Sebuah pengamatan panjang gelombang dari sebuah unsur yang digunakan untuk
mendeteksi potensi gangguan spektrum dan untuk memilih posisi koreksi
background. Buat koreksi untuk gangguan sisa yang digunakan untuk penentuan
faktor koreksi dalam hubungannya dengan persediaan software komputer oleh
penghasil spektrofotometer atau dengan perhitungan secara rinci. Metode koreksi
empiris tidak dapat digunakan dengan mengamati sistem spektrofotometer jika
analisis dan pengganggu nya tidak dapat dengan tepat. Dalam perkembangannya,
jika menggunakan polychromator, pemeriksaan ketiadaan dari spectrum
pengganggu dari sebuah unsur yang terjadi pada sebuah sample namun tidak
memiliki saluran dalam serangkaian detektor.
2. Pengganggu Nonspectral
a. Gangguan Fisik
Gangguan fisik adalah efek yang terkait dengan sampel nebulization
dan proses transportasi. Perubahan sifat fisik dari sampel, seperti tegangan
permukaan dan viskositas, dapat menyebabkan kesalahansignifikan. Jika
terjadi gangguan fisik , mengkompensasi dengan sampel dilusi, dengan
menggunakan matrix-matched kalibrasi standar atau dengan menerapkan
metode standar tambahan.
b. Gangguan Kimia
Gangguan kimia yang disebabkan oleh pembentukan molekulsenyawa,
efek ionisasi yang terkait dengan penguapansampel dan atomisasi di dalam
plasma.Biasanyaefek ini tidak diketahui dan dapat diminimalkan dengan hati-
hati dalam memilih kondisi operasi.
2. Peralatan
a. ICP Source
Gambar 3 : Inductively coupled plasma optical emission spectrometer(Perkin Elmer Optima 3100RL)
(Sumber: www.dur.ac.uk, 2012)
Sumber ICP terdiri dari generator frekuensi radio (RF) yang mampu
menghasilkan setidaknya 1.1 KW kekuatan obor, kumparan tesla, beban kumparan,
impedansi pencocokan jaringan, nebulizer, dan drain ruang semprot. Kualitas yang
tinggi pada aliran regulator yang dibutuhkan keduanya yaitu nebulizer argon dan
aliran gas plasma. Sebuah pompa peristaltic disarankan sebagai contoh aliran
regulator dalam nebulizer. Jenis nebulizer dan ruang semprot dapat digunakan
tergantung dari sample yang akan dianalisis seperti peralatan pabrik. Umumnya,
desain yang digunakan adalah pneumatic nebulizer atau aliran silang. Sampelyang
kental yang mengandung partikulat atau padatan terlarut tinggi (> 5000 mg/L)
mungkin memerlukan nebulizers dan jenis babington
b. Spectrometer
Spectrometer mungkin menjadi simultan ( polychromator ) atau berurutan
( monochromator ) tipe dengan air-path, menghapuskan gas inert, atau vacum optik.
3. Reagen dan Standart
Gunakan reagen yang memiliki tingkat kemurnian tinggi. Dapat menerima asam
setelh didistilasi kembali. kecuali sebagai catatan, keringkan semua garam pada suhu
1050C dalam 1 h dan letakkan di desikator toko sebelum menimbang. menggunakan
dionized water yang disiapkan oleh air setidaknyamelalui dua tahap deionization dengan
kation campuran / anion pada pertukaran resin.
Beberapa reagen dan aturan stadart yang dapat digunakan adalah sebagai berikut:
a. Hydrochloride acid
Gambar 4 : Educational Spektrometer)(Sumber : saloojabrothers.tradeindia.com, 2012)
b. Nitric Acids
c. Nitric Acids dengan ditambahkan 400 mL air dan diencerkan sampai 1L
d. Stock Larutan Standar
e. Kalibrasi Standar
f. Kalibrasi Blanko
g. Metode Blanko
h. Pemeriksaan Peralatan Standar
i. Peralatan Kontrol Kualitas Sample
j. Metode Kontrol Kualitas sample
k. Argon
4. Prosedur
a. Persiapan sample
Beberapa sampel memerlukan langkah preparasi khusus seperti penambahn
asam, pemanasan, dan desktruksi dengan mikrowave.
b. Kondisi Operasi
c. Kalibrasi peralatan
d. Analisis Sample
e. Instrumental Quality Control
f. Method quality Control
g. Test untuk Gangguan Matrix
Gambar 5: Educational Spektrometer)(Sumber : saloojabrothers.tradeindia.com, 2012)
5. Perhitungan dan Koreksi
a. Koreksi Blanko
b. Koreksi pengenceran (DF)
DF =
c. Koreksi Gangguan Spektrum
Kij =
d. Koreksi untuk Gangguan bukan Spektrum
e. Laporan data
LAMPIRAN PERTANYAAN
1. Bagaimana cara mengkalibrasi untuk instrumen yang digunakan pada metode 3
(Electrothermal Atomic Absorption Spectofotometry)?
(Ayu Indah -115061101111011 Kelas A)
- Pada buku Standard Methods, cara mengkalibrasi instrumen Electrothermal
Atomic Absorption Spectofotometry dijelaskan sebagai berikut :
Menyiapkan larutan standard untuk mengkalibrasi instrumen dengan
mengencerkan larutan logam. Siapkan larutan standard baru setiap hari.
Siapkan blangko dan paling sedikit 3 kalibrasi standard di rentangan
konsentrasi yang cocok untuk mengkorelasi konsentrasi elemen dan respon
instrumen. Cocokkan larutan standard matrik pada sampel sedekat mungkin
dengan rentangan konsentrasi tersebut. Pada beberapa kasus, persyaratan mudah
ini mencocokkan background asam dari sampel. Untuk air laut atau garam,
gunakan matriks bebas logam sebagai larutan pengencer standard. Sebagai
tambahan, tambahkan konsentrasi yang sama dari matrix modifier ke larutan
standar.
Masukkan porsi yang sesuai dari setiap larutan standard untuk menaikkan
konsentrasi. Analisa setiap larutan standard dari 3 konsentrasi untuk memeriksa
ketepatan metode.
Membuat kurva analitik dengan memplotting rata-rata puncak absorbansi atau
area puncak dari larutan standard sebagai fungsi x dan konsentrasi pada sumbu y
dalam kertas grafik linear. Atau, dapat menggunakan kalibrasi instrumen
elektronik jika instrumen tersebut memiliki kemampuan tersebut.
2. Pada metode tadi, dikatakan bahwa hanya nikelnya saja yang diambil, kemudian
dikeringkan. Bagaimana cara mengambil nikelnya saja dari larutan? Apakah butuh
perlakuan khusus? Terus kan dikeringkan, berarti terjadi proses penguapan. Apakah
kadar nikel berkurang?
(Lilis- 115061101111009 Kelas A)
- Pada electrothermal absorption spectometry, sampel yang telah dilarutkan
dipanaskan hingga uap dari larutan selain nikel, maksudnya pengganggu hilang
agar tidak mengganggu pada proses penentuan konsentrasi nikel. Nikel yang
dipanskan bisa saja berkurang, namun karena nikel berbentuk padat, sehingga
padatan nikel tertinggal dalam sampel.
3. Apa bahaya nikel bagi lingkungan sehingga perlu diadakan analisa dengan metode-
metode yang telah ditentukan? Jelaskan dampak pemaparan nikel bagi kesehatan
manusia?
(Dewi A -115061105111007 Kelas A)
- Kadar nikel di perairan tawar alami adalah 0,001 – 0,003 mg/liter sedangkan pada
perairan laut berkisar antara 0,005 – 0,007 mg/liter. Jika melebihi dari konsentrasi
tersebut, nikel akan menjadi pencemar bagi lingkungan.
Gerberding J.L (2005) melaporkan bahwa dalam konsentrasi tinggi nikel di
tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan air dapat mengurangi tingkat
pertumbuhan algae. Lebih lanjut dikatakan bahwa nikel juga dapat menghambat
pertumbuhan mikroorganisme, tetapi mereka biasanya mengembangkan
perlawanan terhadap nikel setelah beberapa saat. Ketoksikan nikel pada kehidupan
akuatik bergantung pada spesies, pH, kesadahan dan faktor lingkungan lain
(Blaylock dan Frank, 1979).
- Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh, tetapi bila terdapat dalam jumlah
yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia, Yaitu :
menyebabkan kanker paru-paru,kanker hidung, kanker pangkal tenggorokan dan
kanker prostat, merusak fungsi ginjal,meyebabkan kehilangan keseimbangan,
menyebabkan kegagalan respirasi, kelahiran cacat,menyebabkan penyekit asma
dan bronkitis kronis serta merusak hati.
4. Pada metode ICP. Reagen yang digunakan ada nitric acids yang ditambahkan 400 ml air
sampai 1 L. Kedua nitrit acids tersebut digunakan untuk apa?
(Mutia Dhana-115061100111007 Kelas A)
- Setiap cuplikan padatan harus dilarutkan dengan pelarut yang sesuai dan
mengikuti prosedur yang tercantum dalam manual [12]. Larutan akhir untuk
dianalisis dengan sistim ICP-MS adalah dalam media HNO3 1 %. Untuk menjaga
supaya tidak terjadi penyumbatan pada sampler dan skimmer, serta tidak terlalu
banyak massa cuplikan yang masuk ke dalam spektrometer massa, konsentrasi
cuplikan dalam larutan akhir (HNO3 1%) tidak lebih dari 0,1% (persen
berat/volum).
5. Bagaiman cara standarisasi sampel sebelum dianalisa, apakah ditambah dengan larutan
lain atau bagaimana?
(Mutia Dhana-115061100111007 Kelas A)
- Pada metode ICP, standarisasi larutan dilakukan sebagi berikut :
Memilih paling sedikit 3 konsentrasi dari larutan logam standard untuk
mendapatkan konsentrasi logam dari sampel dan diekstraksi dalam kosentrasi
yang optimal. Siapkan 100 mL tiap larutan standart dan 100 mL blangko air bebas
logam untuk pH 3 dengan penambahan 1 N NaOH. Untuk ekstraksi unsur,
gunakan urutan pH untuk memperoleh efisiensi ekstraksi yang optimal.
Secara umum, dalam menstandarisasi sampel, harus diperoleh sampel yang
benar-benar standar, tanpa adanya pengganggu. Untuk itu, ada beberapa larutan
yang perlu ditambahkan untuk menghilangkan faktor pengganggu dalam larutan
sampel tersebut.
6. Apakah pengaruh Nikel terhadap Lingkungan? Apakah sangat banyak di alam sehingga
merusak lingkungan?
(Renanto Pandu Wirawan-115061107111009 Kelas A)
- Kadar nikel di perairan tawar alami adalah 0,001 – 0,003 mg/liter sedangkan pada
perairan laut berkisar antara 0,005 – 0,007 mg/liter. Jika melebihi dari konsentrasi
tersebut, nikel akan menjadi pencemar bagi lingkungan.
Pengaruh nikel terhadap lingkungan bahwa dalam konsentrasi tinggi nikel di
tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan air dapat mengurangi tingkat
pertumbuhan algae. Lebih lanjut dikatakan bahwa nikel juga dapat menghambat
pertumbuhan mikroorganisme, tetapi mereka biasanya mengembangkan
perlawanan terhadap nikel setelah beberapa saat. Ketoksikan nikel pada kehidupan
akuatik bergantung pada spesies, pH, kesadahan dan faktor lingkungan lain
(Blaylock dan Frank, 1979).
7. Bahwasannya sample yang digunakan selalu dalam bentuk larutan. Bagaimana dengan nikel yang ada di alam? Bagaimana cara mengetahuinya? (Gregorius Bagas D. H.,- 115061107111007)
Jawab : Pada 4 metode yang telah kami jelaskan, memang pada pengukuran kadar
nikel, bentuk dari sample haruslah dalam bentuk liquid agar warna atau
panjang gelombangya dapat terbaca. Sedangkan jika sample masih berbentuk
padat, maka sample tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi liquid.
8. Bagaimana handling dan sampling pada nikel? (Cindy Mutiara Septiani- 115061100111006)Jawab : Tahapan-tahapan dalam sampling :
Pengambilan sampel lapangan Pengurangan jumlah dan ukuran sampel lapangan menjadi sampel
laboratorium Pengurangan sampel laboratorium menjadi sampel analitik Penyimpanan sampel analitik
Setelah sample diperoleh, kemudian dibawa ke laboratorium untuk dilakukan
assay (analisis kadar). Karena yang dianalisis tersebut hanya sebagian kecil dari
sampleh maka diperlukan preparasi (persiapan) sample, agar bagian yang dianalisis
masih representatif terhadap kondisi yang sebenarnya. Namun secara umum, ukuran
sample dapat berpengaruh terhadap hasil analisis sehingga biasanya analisis dilakukan
sedikitnya pada 2 (dua) laboratorium yang berbeda dan sebagian sample lagi disimpan
sebagai dokumentasi.
9. Bagaimana cara untuk mengetahui jika didalam sample hanya terdapat nikel atau juga terda-at ion-ion pengganggu? (Elfira Oktavianti,. 115061101111006)
Jawab : Ada atau tidaknya pengganggu dalam sample dapat diketahui ketika
dilakukan pengukuran kadar nikel dalam sample menggunakan Spectrometer
atau Inductively Coupled Plasma. Panjang gelombang untuk nikel berkisar
antara 465 sampai 366 nm dengan warna yaitu coklat tua kehitaman.
10. Pada hollow cathode metode Lamp dijelaskan bahwa listrik yang diinputkan dan ditentukan oleh pabrik, apakah intensitas cahaya pada HCl diatur pada nilai tertentu untuk menghasilkan energi tertentu ? penggunaan HCl tergantung pada zat yang menentukan kesesuaian HCl dengan zat, diukur apanya?( Linda Evangelista-115061101111014)
Jawab : Lampu Katode Berongga (Hollow Cathode Lamp)
Bentuk lampu katode dapat dilihat pada gambar. Ciri utama lampu ini adalah
mempunyai katode silindris berongga yang dibuat dari logam tertentu. Katode
and anode tungsten diletakkan dalam pelindung gelas tertutup yang
mengandung gas inert (Ne atau Ar) dengan tekanan 1-5 torr. Lampu ini
mempunyai potensial 500 V, sedangkan arus berkisar antara 2 – 20 mA.
Adapun
Gas pengisi terionisasi pada anode, dan ion-ion yang hasilkan
dipercepat menuju katode dimana bombardemen ion-ion ini menyebabkan
atom-atom logam menjadi terlepas ke permukaan dan terbentuk awan/populasi
atom. Proses ini disebut dengan percikan atom (sputtering). Lebih jauh lagi,
tumbukan ini menyebabkan beberapa atom tereksitasi dan kemudian kembali
pada keadaan dasar dengan memancarkan spektrum atom yang spesifik.
Spektrum gas pengisi (dan komponen lain yang terdapat dalam katode) juga
dipancarkan. Jendela atau tempat dimana radiasi keluar dari lampu biasanya
dibuat dari silika sehingga dapat menggunakan panjang gelombang di bawah
350 nm. Sebagian besar sumber cahaya tunggal yang digunakan berasal dari
lampu katode berongga (hollow chatode lamp) yang memancarkan spektrum
emisi atom dari elemen tertentu, misalnya lampu katode berongga Ni
digunakan untuk menganalis Ni.
11. Pada ICP& Nebulazer dikatakan ion-ion nya terpisah, lalu ion ion nya kemana., apa yang mengendap, apa yang gimana (Wahdah M-115061101111018)
Jawab :Inductively Coupled Plasma Spectrometry (ICP) adalah metode yang
didasarkan pada ion yang tereksitasi dan memancarkan sinar. Intensitas cahaya
yang terpancar pada panjang gelombang tertentu dan mempunyai karakteristik
unsur tertentu yang terukur berhubungan dengan konsentrasi dari tiap unsur
dari sampel.Inductively coupled plasma(ICP) adalah induksi yang diperoleh
dari arus bolak-balik pada frekuensi radio melalui kumparan. Berguna untuk
mendeteksi kandungan logam dalam sampel dari lingkungan.
Sebuah ICP mensyaratkan bahwa unsur-unsur yang harus dianalisis adalah
larutan. Sampel padat juga tidak diperbolehkan, karena dapat terjadi
penyumbatan pada instrumentasi. Nebulizer yang mengubah larutan menjadi
aerosol. Cahaya yang dipancarkan oleh unsur atom-atom dalam ICP harus
dikonversi ke sinyal listrik yang dapat diukur secara kuantitatif. Hal ini
dilakukan dengan memecahkan cahaya menjadi komponen radiasi (hampir
selalu melalui suatu kisi difraksi) dan kemudian mengukur intensitas cahaya
dengan tabung photomultiplier pada panjang gelombang yang spesifik untuk
setiap baris elemen. Cahaya yang dipancarkan oleh atom atau ion dalam ICP
diubah menjadi sinyal-sinyal listrik oleh photomultiplier dalam spektrometer.
Setiap elemen akan memiliki panjang gelombang tertentu dalam spektrum
yang dapat digunakan untuk analisis.
12. Pada prosedur dalam metode direct air, ada standarisasi. Bagaimana cara standarisasinya? (Mariatul Khiftiyah--115061113111002)
Jawab : standarisasi dilakukan dengan memilih paling sedikit 3 konsentrasi dari
larutan logam standard untuk mendapatkan konsentrasi logam dari sampel.
Siapkan blangko dan nolkan instrumen. Kemudian setiap standard disedot ke
api dan catat absorbansinya.
Menyiapkan kurva kalibrasi dalam kertas grafik linier dengan
memplotting absorbansi dan konsentrasi dari larutan standar. Untuk
instrumen pembaca konsentrasi secara langsung, langkah ini tidak
diperlukan. Dengan beberapa instrumen, hal itu mungkin penting untuk
mengkoversi persen absorpsi untuk mengabsorbasi dengan menggunakan
tabel yang disediakan oleh pabrik pembuat instrumen.
Daftar Pustaka
Lenore S Clesceri, Andrew D Eaton, Arnold E Greenberg, Mary Ann Franson, American
Public health Association.1996. Standart Methods for The Examination of
Water and Wastewater : 19th edition supplement. American Chemical
Soc. Washington, D.C., U.S. Enviromental
top related