1. A.uf Lebensmittel und Gesundheitspflege beziigliche. 443

ab und ffigt 1,5 ml Phenolrotindieatorl6sung zu. Naeh Zugabe von etwa 1,5 ml n Natronlauge bis zur Rot- versetzt man bis eben zur Gelbf/~rbung mit 0,1 n H~SOa. Dann fiigt man soviel 0,1 n AgNOa-LSsung (neutral gegen Phenolrot) zu, dag auf je 0,2 g Rohtheobromin 16 ml 0,1 n AgNOa-L6sung kommen und t i t r ier t mi t 0,1 n Natronlauge auf Rosafi~rbung. 1 ml 0,1 n Natronlauge entsprieht 18,01 mg Theo- bromin. Die Ergebnisse zeigen gute Ubereins t immung mit jenen nach der Methode yon R. V. WADSWORTI-I 1. H. FR:EYTAG.

Zur Bestimmung der halogenierten Kohlenwasserstoffe in eoffeinireiem Kaf- tee empfehlen J. D~s~Iuss~s nnd P. DESB~UNES 2 ihr friiher ~ ftir einen ~hnlichen Zweck a ngegebenes Verfahren. L. ACKEI~.

Die Aeetylbestimmung in Pekt in f t ihren E. L. P I ~ ; ~ , 1~. M. MCCREhDu und K. S. OWENS a naeh einer Modifikation der Methode von E. P. C L . a ~ durch.

Das erforderliehe Ger/~t (vgl. Abb. 1) ist das CLARKsche ; n u t

der Destillatlonskolben u~d Ktih- ler sind leieht abgefindert. 0,5 g Pekt inaee ta t werden in 250 ml- E~LEN~Ynn-Kolben mit 25 m. 0,125n NaOtt-LSsungiibergossen. Der versehlossene Kolben wird bis zum Aufl6sen der Probe geschtit- telt. Man bel/~gt 1 Std bei g a u m - temperatur , verd/ innt auf 50 ml und /ibertr~gt 20 ml in den De- stillationskolben (Abb. 1). I t inzu

Schra~benk/em,~e / 8rar~ d ~ Darch~

Abb. t . Desbilla~ionsapparat f(ir die Acetylbestimmung nach PIPPI~N, ~/[cCRlgADY und OWENS.

gibt man 20 ml MgSO4-tt2SO4-L5sung naeh CLAt~K und destilliert mi t kleiner Flamme, bis das Volumen im Kolben 15 20 m! betr~gt. Hierauf leitet man Dampf ein und regelt Dampfgesehwindigkeit und das Erhi tzen so, dal~ sieh die Fliissigkeitsmenge nicht andert . Nach Erreichen yon 100 ml Destillat t i t r ier t man dieses mit 0,05 n Natronlauge gegen Phenolrot. In gleicher Weise ftihrt man eine Blinddestil lation aus, deren Desti!lat gewShnlich 0,1 ml Lauge verbraueht . Die Werte s t immen mit der HENaLEIN-VOLLMEt~T-Methode 6 gut fiberein. Aeetylbest immungenin anderen Substanzen sind ebenfalls durchftihrbar. H. FR~Y~TAG.

Beobachtungen bei der spektrophotometrisehen Bestimmung yon Vitamin D teilt H. E. Cox 7 mit. Er verf~hrt nach der Methode y o n ~'~IELD, ]~USSELL und ZIMNERLI s, die die SbC13-1~eaktion etwas verbessert haben. Als ]~eagens l~eniitzt er eine 20%ige L6sung yon SbC1 a in Chloroform, die noeh 4 % Acetylehtorid entll~lt. Das I~eagens muB jeweils frisch bereitet werden. Zu einem Tell einer LSsung yon Vitamin D in Cyclohexan oder Chloroform gibt man 9 Teile des t~eagenses, worauf eine orangerote Farbe auftr i t t , die naeh 4 rain ihr Maximum erreieht und diese Farbst~trke etwa 12 rain behalf. Das Absorpt ionsmaximum liegt bei 500 m/u

1 Analyst 46, 32 (1921). 2 Mitt. Lebensmittelunters . 41, 381 (1950).

Mitt. Lebensmitte]unters. 41, 39 (1950); vgl. diese Z. 132, 317 (1951). 4 Analytic. Chemistry 2 ̀ ), 1457 (1950). 5 ,,Semimiero Quanti ta t ive Organic Analysis", New York, Academic Press

1943, S. 73. 6 Makromol. Chem. -~, 77 (1948). 7 Analyst 75,521 (1950). s j . of biol. Chem. 146. 73 (1940); 148,245 (1943).

444 Bericht: Spezietle analytische Methoden.

Vitamin A gibt mit dem Reagens eine blaue F~rbung, die die Bestimmung von Vitamin D dann stSrt, wenn die vorhandene Menge an Vitamin A die yon Vitamin D um das 5faehe fibersteigt. Sterine wie Cholesterin und Ergosterin stSren etwas. Wenn Art und Menge der Vitamine bekannt sind, l~Bt sich ihr EinfluB an Hand der im Original angegebenen Extinktionen bereehnen. Aueh fiir einige Ole sind Korrekturen angeben. Bei Anwesenheit grSBerer ~engen Vitamin A empfiehlt der Verfasser die ehromatographische Trennung. L. ACKER.

2. A u f H a n d e l , I n d u s t r i e u n d L a n d w i r t s c h a f t

b e z i i g l i c h e M e t h o d e n .

L i teratur, LUDWIG ~EDICUS, Kurze Anleitung zur technisch-chemischenAnaIyse. Mit Ubungsbeispielen zum Gebray~che beim Unterricht in chemisehen Laboratorien. Ffinfte, verbesserte Auflage, bearbeitet yon H. REUTHER, XII, 233 Seiten mit 51 Abbil- dungen im Text. Verlag yon Theodor Steinkopff, Dresden and Leipzig 1951. Preis brosch. DM 9,--.

Gegeniiber der im Jahre 1949 erschienenen vierten AuflagO erfuhr die ffinfte Auf]age nur geringe ~nderungen. In den Vorbemerkungen suchte der Verfasser Wesen und Bedeutung der teehnisch-ehemisehen Analyse klar herauszuarbeiten. In den ~b~ngsbeispielen finden neue DIN~Vorsehriften in st~trkerem MaBe als bisher Berficksichtigung. EinWerk, das sich so gut bewahrt, dab es nach zwei Jahren neu aufgelegt werden muB, bedarf keiner besond~ren Empfehlung. Es mSge des- halb der tiinweis genfigen, dab die Anleitung zur technisch-ehemischen Analyse wieder zu baben ist.

A. LASSlEUR, Analyse des silicates, roches, verres, couvertes, re/ractaires, etc. (i. Band der yon A. LAssI~uR herausgegebenen Sammlung ,,Documents d'an~lyse, ehimique".) VIII, 184 Seiten mit 3 Abbildungen. Verlag Dunod, Paris 1951. Preis broseh. 680 Fr.

In dem Bfichlein werden aul~er den natiirlieh vorkommenden Silicaten die feuerfesten Materialien, Gl~ser, Zemente, Schlacken usw. berficksichtigt, ferner Materialien, die keine Silicate sind, die aber nach ~hnliehen Analysenverfabren untersucht werden. Dazu gehSren u.a. Flugasehen, Phosphate, Carbonate. Zu. n~ehst werden ausffihr]iehe Anweisungen ffir die Probenahme gegeben, dann folgen Angaben fiber den raschen Nachweis der in den Materialien seltener vorkommenden Elemente. Die den Hauptteil des Werkes bildenden Bestimmungs- and Trennungs- methoden werden nach den einzelnen Elementen gesondert behandelt. Bei jedem Verfahren werden die Grundlagen besprochen, auf die StSrungsmSg]ichkeiten wird hingewiesen. Bei der Mehrzahl der Verfahren kann sieh der Verfasser auf eigene Erfahrungen stii~zen, er bringt vielfaeh Zahlenbelege ffir die durchgeffihrten Analysen und gibt aus seiner langji~hrigen Praxis heraus sehr genaue Hinweise ffir die Durehffihrung der Analysen und die Vermeidung yon Fehlern. Das Werk wird demnach fiir jeden, der mit einschl~gigen Arbeiten zu tun hat, eine wertvo]le HiKe sein. A. KUI~a:E~ACK~R.

Deutsche Gesellscha/t /i~r Fettwissenscha[t e. V. Mi~nster/West/. Deutsche Einheits- methoden zur Untersuchung yon Fetten, Fettprodukten und verwandten Sto//en. Wissensehaftliche Verlagsgesellschaft m.b.H., Stuttgart 1950.

Die Deut~schen Einheitsmethoden zur Untersuehung yon Fetten, Fettprodukten und verwandten Stoffen - - DGF-Einheitsmethoden - - sollen 13 Absehnitte um- fassen, unter anderem Fettrohstoffe, Fette, ~echnische Fettsiiuren, Lipoide, syn-

1 Vgl. diese Z. ]30, 59 (1949/50).