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学校编码：10384 分类号 密级

学号：32420111152139 UDC

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烧绿石（A2Ti2O7）结构陶瓷材料的辐照效应研究

Investigation of Radiation Effects on A2Ti2O7 Pyrochlore

Ceramics

尹东明

指导教师姓名：李宁教授，张建助理教授

专 业 名 称：核科学与工程

论文提交日期：2014年 4月

论文答辩时间：2014年 5月

学位授予日期：

答辩委员会主席： 王鲁闽教授

评 阅 人： 苏光辉教授 周荣生副教授

2014 年 5 月

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本人呈交的学位论文是本人在导师指导下,独立完成的研究成

果。本人在论文写作中参考其他个人或集体已经发表的研究成果，均

在文中以适当方式明确标明，并符合法律规范和《厦门大学研究生学

术活动规范（试行）》。

另外，该学位论文为（ ）课题（组）

的研究成果，获得（ ）课题（组）经费或实验室的

资助，在（ ）实验室完成。（请在以上括号内填写课

题或课题组负责人或实验室名称，未有此项声明内容的，可以不作特

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法》等规定保留和使用此学位论文，并向主管部门或其指定机构送交

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于 年 月 日解密，解密后适用上述授权。

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（请在以上相应括号内打“√”或填上相应内容。保密学位论文

应是已经厦门大学保密委员会审定过的学位论文，未经厦门大学保密

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为公开学位论文，均适用上述授权。）

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I

摘 要

立方萤石结构（CaF2）衍生氧化物晶体材料可作为一种潜在的候选陶瓷材料，

应用于核废料固化、裂变堆和未来聚变堆。钛酸盐多晶烧绿石（A2Ti2O7）是最

重要的立方萤石衍生物之一，其耐辐照性能已经受到了一定的研究，对其进行离

子束辐照实验后发现，烧绿石晶体在不同辐照条件下表现出了不同的结构变化。

本论文较为全面地对具有立方萤石衍生结构的A2Ti2O7烧绿石制备方法和离

子束辐照效应进行了实验研究，主要研究了 A2Ti2O7 烧绿石陶瓷材料在离子辐照

下的非晶相变，从而能够更好地理解该类材料的耐辐照性能。我们选择 Gd2Ti2O7

和 Lu2Ti2O7 多晶烧绿石作为标准样品，用传统陶瓷制备方法合成了一定数量的

Gd2Ti2O7 和 Lu2Ti2O7 多晶圆片，进而对这些陶瓷圆片进行常温和高温（450℃）

辐照，辐照离子为 600 keV Kr3+，离子通量分别为 4×10

15 ions/m

2 和 1.45×1016

ions/m2。然后用掠入射 X 射线衍射 GIXRD（入射角度为 0.1

o ~ 3

o）和横截面透

射电镜（XTEM）观察到了圆片受辐照后的微观结构变化。实验结果显示，常温

下辐照的 Lu2Ti2O7 样品发生了明显的非晶相变，而在高温下非晶现象消失。另外，

在常温下经过低剂量辐照后的 Lu2Ti2O7 圆片中观察到一些纳米晶。

本文主要基于以下三个方面对 A2Ti2O7 烧绿石陶瓷材料的辐照效应进行探

讨：（1）辐照剂量的影响。实验结果显示，离子束剂量增大后，Lu2Ti2O7 陶瓷材

料的非晶份额有所增加；（2）辐照温度的影响。样品在常温下发生非晶相变，而

在 450℃时，不存在非晶现象；（3）阳离子半径的影响。相同辐照条件下，Gd2Ti2O7

比 Lu2Ti2O7 陶瓷材料更容易非晶。

关键词：A2Ti2O7 烧绿石 辐照非晶 纳米晶

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II

Abstract

Crystalline oxides with structures related to fluorite（CaF2） have become

potential candidate ceramics that can be used in nuclear waste immobilization, fission

reactor and future fusion reactor. One of the important fluorite derivatives is the

crystal with formula A2Ti2O7. The ability of their irradiation resistance has been

studied for a long time, and they have exhibited different radiation-induced

microstructure transformations under various irradiation conditions.

This project studies the preparation method and ion irradiation effects of these

fluorite derivatives of A2Ti2O7 , and mainly explains the mechanism of

radiation-induced amorphization, to better understand their ability of irradiation

resistance. We synthesized many ceramic pellets of Gd2Ti2O7 and Lu2Ti2O7 by using

conventional ceramic processing. Then these ceramic pellets were irradiated with 600

keV Kr3+

ions to fluences of 4×1015

ions/cm2 and 1.45×10

16 ions/cm

2 at room

temperature and high temperature (450 ℃ ), respectively. Irradiation-induced

microstructural evolution in the pellets was observed by using grazing incidence

X-ray diffraction (GIXRD) at angles from 0.1o to 3

o and cross-sectional transmission

electron microscope (TEM). It was found that the irradiated Lu2Ti2O7 layer undergoes

significant radiation-induced amorphization at room temperature, and no

amorphization at 450℃. In addition, nanocrystals were observed in the irradiated

Lu2Ti2O7 samples under fluence of 4×1015

ions/cm2 at room temperature.

We present here a detailed discussion based on the following three aspects: (1)

ion fluences effects. The experimental results showed that the fracts of

radiation-induced amorphization increased with the increased ion fluences in

Lu2Ti2O7 samples; (2) temperature effects. The irradiated samples experienced a

significant radiation-induced amorphization transformation at room temperature ,

whereas no amorphization at 450℃; (3) ionic radius ratio effects. The irradiated

Gd2Ti2O7 samples were more susceptible to amorphization than Lu2Ti2O7.

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III

Key words：A2Ti2O7 pyrochlore；ion irradiation-induced amorphization；nanocrystals

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IV

目 录

摘 要 ................................................... I

Abstract ............................................... II

第一章 绪论 ............................................. 1

第二章 背景知识 ......................................... 5

2.1 辐照损伤..................................................... 5

2.1.1 离子-原子相互作用简介..................................... 6

2.1.2 能量损失理论.............................................. 7

2.1.2.1 原子核能损与电子能损的计算.............................. 7

2.1.2.2 路径长度与投影射程...................................... 8

2.1.3 位移阈值能量 Ed............................................ 9

2.1.4 原子离位损伤（dpa）...................................... 10

2.1.5 点缺陷的形成及其扩散..................................... 10

2.1.5.1肖特基缺陷 ............................................. 11

2.1.5.2弗伦克尔缺陷 ........................................... 11

2.1.5.3常态下的缺陷形成与扩散 ................................. 12

2.1.5.4 辐照加强的缺陷扩散以及缺陷反应速率理论................. 13

2.2 辐照效应 ................................................... 13

2.3 立方萤石结构衍生物陶瓷材料简介 ............................. 14

2.4 O-D相变 ................................................... 15

第三章 实验方法和原理................................... 17

3.1 材料制备 ................................................... 17

3.1.1 粉末原料的干燥与混合..................................... 17

3.1.2 初次球磨................................................. 17

3.1.3 初次压制成型............................................. 18

3.1.4 初次烧结................................................. 18

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V

3.1.5再次球磨和压制成型 ....................................... 18

3.1.6高温烧结 ................................................. 18

3.1.7手动抛光 ................................................. 18

3.2 离子辐照 ................................................... 19

3.2.1 离子注入机............................................... 19

3.2.2 离子注入................................................. 19

3.3 掠入射 X 射线衍射（GIXRD）检测 .............................. 20

3.3.1 X射线衍射穿透深度 ....................................... 21

3.3.2 掠入射 X 射线测量......................................... 22

3.4 透射电子显微镜（TEM）观测 .................................. 23

3.4.1 透射电子显微镜的原理..................................... 23

3.4.2 透射电镜的样品制备....................................... 24

3.4.3 透射电镜实验............................................. 25

第四章 Lu2Ti2O7和 Gd2Ti2O7多晶烧绿石的离子辐照实验 ....... 26

4.1 Lu2Ti2O7 和 Gd2Ti2O7 的高温固相制备研究 ...................... 26

4.2 未辐照 Lu2Ti2O7和 Gd2Ti2O7 样品的表征 ........................ 27

4.3 Lu2Ti2O7 和 Gd2Ti2O7 的 Kr3+离子辐照结果 ...................... 28

4.3.1 SRIM 程序模拟 ........................................... 29

4.3.2 Kr3+离子辐照导致 Lu2Ti2O7 的非晶结构变化 ................... 31

4.3.3 Kr3+离子辐照导致 Gd2Ti2O7 烧绿石的非晶变化 ................. 36

4.4 本章小结 ................................................... 37

第五章 讨论 ............................................ 38

5.1 阳离子反位对 Lu2Ti2O7和 Gd2Ti2O7的影响 ...................... 38

5.2 温度对辐照非晶转变的影响 ................................... 39

5.3 阳离子半径比对辐照非晶的影响 ............................... 43

5.4 Lu2Ti2O7多晶烧绿石受辐照后生成纳米晶的研究 ................... 46

5.4.1 纳米晶研究背景........................................... 46

5.4.2 Lu2Ti2O7 烧绿石样品经辐照后形成纳米晶的实验结果与讨论 ..... 46

5.5 本章小结 ................................................... 50

第六章 总结与展望 ...................................... 51

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VI

参考文献 ............................................... 53

致谢 ................................................... 59

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VII

Table of Contents

Abstract in Chinese ................................................................................... I

Abstract in English .................................................................................. II

Chapter 1 Introduction ............................................................................. 1

Chapter 2 Background ............................................................................. 5

2.1 Radiation damage .............................................................................................. 5

2.1.1 Interatomic reaction ...................................................................................... 6

2.1.2 Energy loss theory ......................................................................................... 7

2.1.2.1 Calculations of energy loss ........................................................................ 7

2.1.2.2 Total path length and projected range ........................................................ 8

2.1.3 Minimum displacement energy(Ed) .............................................................. 9

2.1.4 Displacement per atom(dpa) ....................................................................... 10

2.1.5 The formation and diffusion of point defect ............................................... 10

2.1.5.1 Sckottky defect......................................................................................... 11

2.1.5.2 Frankle defect........................................................................................... 11

2.1.5.3 The formation and diffusion of defect ..................................................... 12

2.1.5.4 Radiation enhanced and diffusion defect reaction rate theory ................. 13

2.2 Radiation effects ............................................................................................... 13

2.3 Introduction of cubic fluorite derivative ceramics ....................................... 14

2.4 Order-disorder transformation ...................................................................... 15

Chapter 3 Experimental principle and method ................................... 17

3.1 Sample preparation ......................................................................................... 17

3.1.1 Drying and mixing of the original powder ................................................. 17

3.1.2 First milling ................................................................................................. 17

3.1.3 First pressing into pellts .............................................................................. 18

3.1.4 First sintering .............................................................................................. 18

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VIII

3.1.5 Second milling and pressing ....................................................................... 18

3.1.6 Second sintering .......................................................................................... 18

3.1.7 Polish........................................................................................................... 18

3.2 Ion beam irradiation ........................................................................................ 19

3.2.1 Ion implanter ............................................................................................... 19

3.2.2 Ion implanting ............................................................................................. 19

3.3 Grazing incident X-ray diffraction（GIXRD） ........................................... 20

3.3.1 X-ray penetration depth .............................................................................. 21

3.3.2 GIXRD ...................................................................................................... 22

3.4 Transmission electron microscopy（TEM） ................................................ 23

3.4.1 Principle of TEM ........................................................................................ 23

3.4.2 Preparation of the TEM samples ................................................................. 24

3.4.3 TEM experiment..........................................................................................25

Chapter 4 Ion iradiation experiments of Lu2Ti2O7 and Gd2Ti2O7

pyrochlores .............................................................................................. 26

4.1 Investigation of the preparation of Lu2Ti2O7 and Gd2Ti2O7 samples ......... 26

4.2 Characterization of Lu2Ti2O7 and Gd2Ti2O7 samples before iradiation ..... 27

4.3 Radiation results of Lu2Ti2O7 and Gd2Ti2O7 pyrochlores ............................ 28

4.3.1 Simulation by SRIM software .................................................................... 29

4.3.2 The amorphization of Lu2Ti2O7 pyrochlre induced by Kr3+

....................... 31

4.3.3 The amorphization of Gd2Ti2O7 pyrochlre induced by Kr3+

....................... 36

4.4 Summary ........................................................................................................... 37

Chapter 5 Discussion .............................................................................. 38

5.1 The effects of cation antisites on Lu2Ti2O7 and Gd2Ti2O7 ............................ 38

5.2 The effects of temperature on irradiation-induced amorphiztion ............... 39

5.3 The effects of cation radius radio on irradiation-induced amorphiztion ... 43

5.4 Radiation-induced nanocrystals in Lu2Ti2O7 ................................................ 46

5.4.1 Background ................................................................................................. 46

5.4.2 Results and discussions of the ratiation-induced nanocrystals ................... 46

5.5 Summary ........................................................................................................... 50

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IX

Chapter 6 Conclusions and prospects ................................................... 51

Reference.................................................................................................. 53

Acknowledgement ................................................................................... 59

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第一章 绪论

1

第一章 绪论

刚刚过去的 2013 年里，中国多地出现雾霾天气，引发人们对国家能源结构

的反思。作为一种清洁、安全、经济的新能源，核电能从很大程度上改变中国的

能源结构，是解决雾霾困扰之本的关键[1~2]。据估计，到 2020 年我国在运核电装

机将达到 5800 万千瓦，在建 3000 万千瓦，届时，我国核电发电量占我国总发电

量比例将由现在的不到 2%上升至 5%左右。在公众越来越关注全球温室效应、环

境污染治理的形势下，清洁、低碳排、且可大规模建设运行的核电业将全面进入

全球“核复兴”时代[3]。

目前，全球的核电技术水平主要以轻水堆为主的二代及二代改进型技术，其

优点是单位质量产能非常高，而其缺点也不容忽视，如核资源利用率较低、存在

核扩散风险以及核废物处置问题等。截止到 2013 年，世界上总共发生了三次重

大核电事故，分别是：1979 年美国的三里岛安全壳爆炸事故、1986 年发生在前

苏联的切尔诺贝利核事故、最近一次发生在 2011 年的日本福岛核电事故，这些

重大事件严重影响了人们对核电的态度，使得世界核电发展受到不小阻力，但与

此同时，它们也推动了新型先进核电技术的研发热潮，从而不断提高核电的安全

性。比如国内最新主推的 AP1000 核电技术，它采用非能动安全系统，大大简化

与安全相关的系统与部件，安全性能大大提高，且发电成本颇具竞争力。另外，

钠冷快堆、高温气冷堆、熔盐堆等四代核电技术也正处于积极研发试验阶段，相

信随着技术水平的不断提升，核电将给人类带来不可估量的益处。

与其它常规能源相比，核电有它的发展优势[4]：（1）良好的经济性。核燃料

单位体积的产能大，每千克铀释放的能量相当于约两百万千克标准煤释放的能

量，（2）较好的清洁性。化石燃料燃烧会释放大量的有害气体，特别是造成“温

室效应”的二氧化碳气体，而核电厂排放的量极少，约为火电厂的 1%，对环境

影响甚微。但是，核能也有它的问题存在，据统计[5]，一座 1000 兆瓦的核电厂

每年满功率运行产生的放射性固体废物约为 600 立方米，那么按照 2020 年核电

5800 万千瓦的装机容量计算，届时每年产生的废物量可达 3 万多立方米，这其

中就包含了高放废料，即核电站反应堆堆芯中换下来的燃烧后的核燃料，这么多

的放射性物质将对人类健康构成极大的威胁，因此，要想实现核能的可持续发展，

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第一章 绪论

2

就必须解决好核废料的处理问题。

与此同时，核电生产引发的核武器扩散问题也深受全球各国的重视。据估算，

功率为 1 兆瓦的轻水反应堆每年可产生 200 千克钚，足够用于 20 个常规核武器

的制造，而如果全球核电生产量增长 10 倍，就可以在全球核燃料循环中增加五

百万千克钚元素[6]。核武器扩散和核废物处置这两个问题涉及到核燃料循环中锕

系元素的生产和使用以及地质储存的最终处置方式。

如果按照放射性水平的高低进行分类，核废料可分为低放废物、中放废物和

高放废物三种[7]。一般来说，低、中放废物的放射性核素含量较少且核素的半衰

期较短，通常只要储存 10-50 年的时间，就基本可以作为普通废物进行处置。而

高放废物则不同，它含有反应堆堆芯或核武器直接生成的物质，包括铀、钚以及

其它高放射性核素，如裂变碎片和超铀元素（锕系核素），这些核素通过α、β、

γ等衰变方式达到安全处理水平需要上千年甚至几万年的时间，处理起来相当困

难，因此，高放废物的处理问题一直是国内外的重要研究课题，并且具有很大的

争议[8]。

那么，如何处理这些高放废物呢？主要有两种策略[6,9~11]：（1）将这些废物重

新返回反应堆进行燃烧发电。该方法涉及到核燃料的后处理与再制造，之后可以

得到两种燃料形式，即 MOX 燃料（由钚和铀组成的混合氧化物）和 IMF 燃料

（将易裂变和非易裂变锕系元素包容在惰性基体中）。IMF 燃料中不含增殖核素，

如天然铀（U-238），因此不会通过中子俘获和后续β衰变反应而产生 Pu-239。

经研究，锆酸盐烧绿石就是一种潜在的惰性基体。（2）深地质处置。该方式是国

际上流行的做法，首先选定一个稳定的大型地质场，使用采矿工艺挖掘一个隧道，

或者用隧道钻孔机在地下 500-1000 米深处钻孔，然后将固化后的高放废物储存

进去，以实现将废料与人类环境进行永久隔离的目标。由于高放废物里含有很多

长寿命的高放射性核素，这就要求固化高放废物的材料具有长期（一般要几千年）

耐辐照等特殊性能。不管采用哪种策略，我们都需要开发新材料对废物进行储存

和处置或者燃烧再利用。

目前，正在被使用的核废物固化材料主要有三类：玻璃固化体、陶瓷固化体

和纳米结构材料[12]。玻璃固化是第一代固化方式，它具有灵活性好、固化体耐

腐蚀性强和最终废物体体积小等特点，是一种已经在法国、德国、英国和美国等

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第一章 绪论

3

地使用 40 几年的成熟固化技术。目前已经让人接受的玻璃固化形式只有两种：

硼硅酸盐和磷酸盐[13]。与玻璃固化体相比，陶瓷固化体的稳定性更高，耐腐蚀性

能和抗辐照性能更好，是第二代固化方式。这里的陶瓷主要是指人造岩石，属于

一种多晶相钛酸盐固化体，放射性核素能在高温高压的条件下以一定的固溶度进

入这些矿相的晶格结构中，形成热力学稳定的固溶体，从而实现对放射性核素高

效安全的固化处理[14~16]。

立方萤石 CaF2 是一种在自然界稳定存在的矿物质，它的衍生结构氧化物陶

瓷晶体已经成为固化高放废料的热门候选材料并得到广泛研究。W.J.Weber 等人

对固化高放废料的各类候选材料的辐照效应进行了系统概述，包括辐照损伤过

程、缺陷形成、微观结构变化和实验方法等[15]。K.E. Sickafus 等人为了研究复杂

氧化物的辐照耐受性，对烧绿石结构（A2B2O7）的辐照诱发非晶相变进行了探

讨[17]。J. Lian 等人对 La2Zr2O7 和 Ce2Zr2O7 等烧绿石结构的阴阳离子无序到有序

转变进行了研究，结果显示，阴离子无序会促进阳离子无序，另外还研究 Gd2Ti2O7

的辐照非晶现象[18~19] 。M.J.D. Rushton 等人对烧绿石结构的辐照诱发缺陷的形成

过程进行了计算机模拟[20] 。Y.H. Li 等人研究了 Lu2Ti2O7、Gd2Ti2O7 等稀土烧绿

石在液氮温度下的辐照效应，包括晶格体积随辐照剂量增加而发生肿胀，当剂量

高到一定程度，这些烧绿石结构的材料开始发生非晶结构转变 [21~24] 。为了进行

对比研究，本文探讨了 Lu2Ti2O7 和 Gd2Ti2O7 在室温（RT）和高温下的离子辐照

效应，用于模拟陶瓷固化材料在不同温度下受到放射性核素辐照时的微观结构变

化，从而对预测高放废料固化及废料处置中可能发生的材料性能改变及可能引起

的相关问题有所帮助。

高放废物中含有的主要放射性核素是裂变产物（如 Cs-137、Sr-90 和 Tc-99

等）和锕系元素（如 U、Pu、Np、Cm 和 Am 等），它们会发生β或α衰变，对

固化材料产生辐照损伤，从而影响固化体的性能，最终可能导致放射性核素的泄

露与迁移[25]。为了保证高放废物在地下安全存放上千年甚至更久的时间而不发生

泄露，研究者们用各种方法模拟了材料的抗辐照性能，以期预测废物存放过程中

可能发生什么变化，从而提前预防并研发新的固化材料。目前模拟实验方法主要

有三种[25]：（1）锕系元素掺杂，（2）短寿命 α 发射体掺杂，（3）快中子、载能带

电粒子辐照。高放废物中放射性核素的半衰期很长（如，Cs-137 半衰期为 30.174

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第一章 绪论

4

年，Pu-238 的半衰期是 89.6 年），前两种模拟研究方法虽然更符合实际，但要模

拟高放废物固化体在几千年里的辐照损伤却需要数年的时间，效率不高，所以应

用更广的研究方法是第三种，本文用到的离子束辐照和注入就属于此类，它可以

在数十分钟或几小时内模拟出材料在数千年内积累的辐照损伤情况[14~15,17]。

离子束辐照和注入实验是一种国内外的热门研究方法，主要应用领域有：（1）

生物工程学方面。自 1986 年以来，离子束注入一直用于水稻育种和其他作物的

诱变育种，优点突出，可以降低损坏率，提高突变率并获得更宽的突变频谱[26,27]。

（2）材料工程领域。这里主要是利用离子束与材料的相互作用改变材料表面性

能或研发新的高科技耐辐照材料，如先进核能系统的堆内材料和结构材料，以及

本文涉及的固化高放废物的陶瓷材料等[28,29]。在利用离子束辐照实验研发陶瓷晶

体材料时，会涉及很多辐照诱发的微观结构变化，包括非晶化、间隙点缺陷团、

空位形成的空洞和肿胀以及新晶相的析出等。这些现象的形成与辐照的离子剂

量、样品温度、离子种类及能量等实验条件有关，本文主要用不同剂量的 Kr3+

离子在常温和高温下对 Lu2Ti2O7 和 Gd2Ti2O7 烧绿石材料进行辐照，研究了其辐

照诱发相变的过程与原因。这些工作进一步分析了萤石结构衍生化合物陶瓷材料

的辐照效应，对于预测核废料固化中可能发生的辐照损伤现象有一定的现实意

义。

对烧绿石样品进行辐照后，采用 X 射线衍射仪（GIXRD）和横截面透射电

子显微镜（XTEM）来表征，以研究不同辐照条件下，陶瓷样品的微观结构所发

生的变化。掠入射 X 射线衍射仪（GIXRD）是一种研究材料表层信息的热门工

具，其具备不少优点，主要有：（1）X 射线的入射角比较小，它与材料的作用区

域很大，该特点可以提高 X 射线检测材料表层信息的灵敏性，并能避免衬底发

出的较强信号干扰；（2）调整 X 射线的入射角，便可获得材料不同深度的结构

信息。通过这种方式获得的 X 射线衍射谱图，是由 X 射线与材料表层结构发生

布拉格衍射的结果，将其与未辐照样品的 X 射线衍射谱图进行对比后，便可分

析出辐照对材料微观结构和成分等造成的影响。

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