chuong 6 -cao su
DESCRIPTION
chỉ tiêu trong cao suTRANSCRIPT
-
5/7/2015
1
1
TRNG I HC CNG NGHIP TP. H CH MINH
---oOo---
Chng 6
PHN TCH CC CH TIU HA HC
TRONG CAO SU
2
NI DUNG
1. Gii thiu chung v cao su 1. Gii thiu chung v cao su
2. Phn tch cc ch tiu ha hc trong cao su latex 2. Phn tch cc ch tiu ha hc trong cao su latex
Latex cao su c chia lm 2 loi: Latex cao su thin nhin
(NR) v Latex cao su tng hp (Synthetic rubber).
Latex cao su
Latex cao su tng hp
Latex cao su thin nhin
Tng quan v cao su
Latex cao su thin nhin(NR): V mt ha hc l polyisopren -
polyme ca isopren
Mch i phn t ca cao su thin nhin c hnh thnh t cc mt
xch isopren ng phn cis lin kt vi nhau v tr 1,4.
Tng quan v cao su
Latex cao su tng hp SBR: Hnh thnh bng phng php
ng trng hp nh tng (mt trong cc phng php tng hp
ho hc polymer hay dng) t hai loi monomer
l Styrene v Butadiene
Tng quan v cao su
1 Cng on x l nguyn liu
2 Cng on gia cng c hc
3 Cng on sy
4 Cng on hon thin sn phm
Quy trnh ch bin m cao su ly tm
Gii thiu chung v cao su
-
5/7/2015
2
Cng on x l nguyn liu:
- M thu hoch c chng ng bng amoniac
- a vo b cha x, khuy trn u
- M nc c dn vo cc mng lm ng bng axit acetic
5% ( hoc HCOOH)
Quy trnh ch bin m cao su ly tm
Gii thiu chung v cao su
Cng on gia cng c hc:
- M ng c a qua my cn, my ko, my cn to t, my ct
bm cm to ra cc ht cao su cm
- Sau s c ra sch trong h cha m.
My cn, my p
Quy trnh ch bin m cao su ly tm
Gii thiu chung v cao su
Cng on sy:
- H thng bm thi ra v sn rung lm ro nc v to xp cho m
- M a vo l sy nhit 110 120 0C, 90 pht
- Chuyn ra khi l sy.
Quy trnh ch bin m cao su ly tm
Gii thiu chung v cao su
Cng an hon thin sn phm:
- M c qut ngui, em cn v p bnh vi kch thc v trng lng
khong 33-34 kg mi bnh
- Cc bnh cao su c bc PE v a vo kho tr sn phm.
Quy trnh ch bin m cao su ly tm
Gii thiu chung v cao su
Khi qut v qui trnh ch bin cao su
Hm lng cc cht c trong m cao su
11
Cao su thin nhin 30 40%.
Nc 52 70%
Protein 2 3%
Acid bo v dn xut 1 2%
Glucid v heterosid 1%
Khong cht 0,3 0,7%
Cc ch tiu c bn
trong cao su Latex (cao
su thin nhin)
1.Hm lng cht bay hi
2.Hm lng cao su kh, hm lng cht rn
3.Tr s axit bo bay hi
4. kim (NH3)
5. Tr s KOH
6. Hm lng cn
7. Hm lng ng, mangan
8. Hm lng nit
Cc ch tiu c bn trong cao su Latex
-
5/7/2015
3
- B cc v bc bn ngoi
- Ct xuyn sut ton b bnh ra lm 2, ct b mt bnh c din tch ln nht
- Ly mu t phn gia ca bnh
- Khi lng 350-1500gam
- Mu i din s c cha trnh nh sng, th tch khng qu 2 ln th tch ca n
Ly mu v chun b mu:
Phng php cn nng
Phn mu th c cn thnh tm trn my cn lm nng 1050C 50C cho n 4 pht v 6 pht, khi tt c cc cht bay hi bay ht. Khi lng b mt trong lc cn c tnh ton v biu th hm lng cht bay hi. X(%)=[(m1-m2)/m1 + (m3-m4)/m3)] 100
Phn tch hm lng cht bay
Phng php l sy
Mt phn mu th c c dn thnh tm v lm kh sy 700C 50C, 1gi n khi lng khng i. Hm lng cht bay hi c tnh theo khi lng b mt trong qu trnh th, cng vi khi lng b mt trong lc ng nht phn mu th. Phng php trng ti
ngha
m cao su cao, dn n cao su b phng, gim tnh cch in, d b mc khi tn tr
ngha:
i din cho cht bn v c (Oxyt kali, cacbonat, caxi, natri
phosphat). Hm lng tro cao, sn phm b ph hy nhanh, lc ko
t thp, mi mn cao, lo ha ln
Nguyn tc
Gi kn cao su trong giy lc khng tro. Cho vo chn nung bit
trc trng lng nung nhit 550 250C cho n khi ha tro
trng hon ton sau ngui trong bnh ht m ri cn chnh xc
n 0.1 mg.
Xc nh hm lng tro
Xc nh hm lng tro
1. Chun b cc
Cc cn
Sy kh
Nung
Lm ngui
Cn Mo
103 - 105 C1 gi
500 - 600 C1 gi
16
Cn m1
Gi mu trong giy lc khng tro cho vo chn Mu mo=5g
Nung 4 gi, 550C
Nung n khi xut hin tro mu trng
- Gi u khng c m ca- Gi tip theo m h ca
Cn m2
Xc nh hm lng tro
Cng thc tnh ton Hm lng tro tnh bng phn trm theo cng thc. Trong : m0: khi lng mu th (g) m1: khi lng chn nung (g) m2: khi lng chn nung v tro (g)
2 1
0
m - mX = 1 0 0
m
-
5/7/2015
4
19
ngha: Hm lng protein cao lu ha khng u, b nhiu bt kh, kh
nng ht nc cao, tng tnh lo ha
Nguyn tc: Chuyn ha ton b nit trong mu thnh (NH4)2SO4trong mi
trng H2SO4 vi s c mt ca hn hp xc tc l K2SO4 v CuSO4, Se
R-N + H2SO4 (NH4)2SO4
Phn gii NH4+ sinh ra = NaOH trong thit b chng ct Kjeldahl sinh ra NH3.
(NH4)2SO4+ 2NaOH Na2SO4 + 2H2O+2NH3
NH3 sinh ra c hp th bi mt lng H3BO3 bh vi ch th Tashiro.
NH3 + H3BO3bh NH4H2BO3
Xc nh amoni trong phn chng ct =H2SO4, chuyn t mu xanh l cy
nht sang mu hng tm H2BO3- +H2SO4 H3BO3
Xc nh hm lng nit trong cao su
Xc nh kim Amoniac
Nguyn tc. Chun latex bng acid n im tng ng (dng pH k hoc ch th mu methyl ) vi s hin din ca cht n nh. Tnh kim t lng acid s dng. (Phng php ny thch hp cho latex c ngun gc Hevea brasiliensis)
20
Quy trnh - Ly 200 ml nc ct vo cc 400 mL. - Thm vo nc ct 10mL dung dch n nh. - Cho mt khi lng latex (cn t 5 n 10 g latex- chnh xc n
10 mg) vo v khuy u. - Chun bng HCl n khi pH gim ti tr s 6.0 0.05 (hoc n
khi ch th metyl chuyn sang hng).
21
Xc nh kim Amoniac
NGUYN TC
Mu th c sy n khi lng khng i trong mt t sy 700C 20C, di cc iu kin c qui nh p xut kh quyn, tng hm lng cht rn c xc nh bng cch cn trc v sau khi sy.
Phn tch hm lng cht rn
22
NGUYN TC
Mu th c pha long n 20 % tng hm lng cht rn v ng kt bng axit axetic. Cao su ong c cn thnh t v sy kh 700C.
Phn tch hm lng cao su kh
23
Bo qun NH3 Thm vo 75 mL axit axetic 20 g/ L, 5 pht, di y a v xoay nh. n nh t cao su ng di b mt axit. un cch thu 30 pht, nu serum cn c, thm 5 mL etanol 95 %. Ra cao su ng trong nc nhiu. Ra k t cao su di vi nc t nht 5 pht
Bo qun KOH
Thm 25 mL axit axetic 50 g /L. Trn u mu th bng a thu tinh v ra sch bng nc ct tt c latex dnh vo a c cho vo a. Ra cao su ng trong nc nhiu. Ra nc t nht l 2 gi
NGUYN TC
Ly tm phn mu th. Ra nhiu ln phn cn thu c
bng dung dch cn-amoniac. Sau sy kh cn n khi
lng thay i (Phng php ny thch hp cho latex c ngun
gc Hevea brasiliensis)
Xc nh hm lng cn
24
-
5/7/2015
5
Ly tm khong 20 pht
ly ra phn cht lng ni cch b mt cn
khong 10 mm.
Cho cn vo y np trong 20 pht
gn dung dch trn n vch 10 mm
Chuyn cn vo chn chu nhit
Sy kh 70
Trong 30 pht
Cn latex c c t 40g n 45g, chnh xc n 0,1
lm bay hi cho n cn
khi lng b mt gia 2 ln cn nh
hn 1mg
Xc nh hm lng cn
25
Tnh kt qu
Tnh tng hm lng cn ( TSC) bng % khi lng
Trong
m0 l khi lng ca phn mu th, tnh bng gam
m1 l khi lng ca cn sy kh, tnh bng gam
1000
1 m
m
Chnh lch gia hai kt qu khng c qu 0,002% (khi lng ).
Xc nh hm lng cn
26
nh ngha
Tr s KOH (ca latex): s gam ca kali hydroxyt cn
thit trung ho cc gc axit c lin kt vi amoniac
trong latex cha 100 g tng hm lng cht rn
Xc nh tr s KOH
27
PHM VI P DNG
Tiu chun ny quy nh phng php xc nh tr s
KOH ca latex cao su thin nhin c c c bo qun
ton b hay mt phn bng amoniac. Phng php ny
khng p dng cho cc loi latex bo qun bng kali
hydroxyt
Xc nh tr s KOH
28
Cho vo cc thu tinh dung tch 400 ml
Pha long latex
bng nc n 30 %
tng cht rn.
Nhng in cc ca my o pH vo latex c c pha long v ghi pH.
kim 0,5 0,1% NH3
CCH TIN HNH
Cn 50 g tng cht rn mt lng mu
th.
Xc nh im un ca ng cong chun
Xc nh tr s KOH
29
Tr s KOH ca latex caosu thin nhin c c c tnh bng % khi lng theo cng thc:
Trong :
C l nng thc t ca dung dch kali hydroxyt, c biu th bng phn t lng KOH / dm3 V l th tch ca dung dch kali hydroxyt , tnh bng cm3 WTS l tng hm lng cht kh ca latex tnh bng % khi lng.
m l khi lng ca mu th latex, tnh bng gam.
xMW
561CV
TS
Xc nh tr s KOH
30
-
5/7/2015
6
TCVN 6318:1997: Cao su v latex xc nh hm lng ng
bng phng php quang ph
Phm vi p dng:
Tiu chun ny quy nh phng php quang ph xc nh
tng lng vt ca ng trong cao su th, latex v cao su
phi liu, cho c cao su thin nhin v cao su tng hp.
ngha: Hm lng Cu, Mn cao s dn n lo ha
Xc nh hm lng Cu trong cao su
31
Nguyn tc:
Mu cao su c tro ho hay phn hu trong hn hp axit nitric v axit sunfuric m c.
Loi s lng canxi tha ( nu c ) v to phc vi bt k cht st no vi s c mt ca amoni xitrat. Sau kim ho, dung dch tch ra c trn vi dung dch dietyldithiocarbamat 1.1.1 tricloroetan to thnh v tch ra phn phc hp mu vng ca ng.
Dung dch c o bng phng php quang ph k v so snh vi kt qu o dung dch chun thch hp trn, t xc nh hm lng ca ng.
Xc nh hm lng Cu trong cao su
32
Thuc th:
Trong sut qu trnh phn tch, ch s dng loi ho cht tinh khit phn tch v ch dng nc ct hay nc c tinh khit tng ng.
Dung dch km dietyldithiocarbamat:
Ha tan 1g km dietyldithiocarbamat rn trong 1000 cm3 1.1.1 tricloroetan.
Nu km dietyldithiocarbamat trong nc, thm 2g km sunfat heptahydrat. Chit ra v trn vi 1000 cm3 1.1.1 tricloroetan.
Dung dch axit xitric: Ho tan 50 g axit xitric trong 100 cm3 nc.
Giy lc (loi giy cng, khng axit)
Xc nh hm lng Cu trong cao su
33
- Dung dch ng tiu chun (0,01g Cu/l)
nh mc n 100ml
Ht 10ml
3ml H2SO4
m c
0,393g ng sunfat pentahydrat +
H2O
nh mc n 1000ml
Dung dch A 0,01mg Cu/1ml
Xc nh hm lng Cu trong cao su
34
Chun b mu th:
Trn k mu latex Trn k mu latex
Ct thnh tng mnh nh Ct thnh tng mnh nh
Ly 1 phn khong 10g tng cht rn Ly 1 phn khong 10g tng cht rn
Sy n khi lng khng i Sy n khi lng khng i
Xc nh hm lng Cu trong cao su
35
Tro ha mu c cha clo:
Hn hp sm mu
1ml axit nitric
1ml axit sunfuric
0,5 ml hydro peroxit+ HNO3
Hn hp mt mu
10 ml H2O lm bay hi 5 ml H2O
Xc nh hm lng Cu trong cao su
36
-
5/7/2015
7
Tin hnh phn tch
Kt qu
Chuyn qua phu chit
o quang
Mu tro ha
Ha tan mu trong bnh tam gic
Lc 2 pht
Lc 1.1.1 tricloroetan
Lm ngui
Chit 1.1.1 tricloroetan
HNO3
2ml NH3 40ml H2O 25ml km
dietyldithiocarbamat
Xc nh hm lng Cu trong cao su
37
Xy dng ng
chun:
S th t bnh 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
V(ml) dd Cu chun (0,01 mg/l)
0 1 2 3 4 6 7 8 9 10
Axit sunfuric 5 ml
Axit xitric 5 ml
Amoniac 2 ml
Km dietyldithiocarbamat
25 ml
Nc ct nh mc n 100ml
Xc nh hm lng Cu trong cao su
38
Mu
Mu trng khng c ln hn 2mg Cu/kg
Bng th hiu chnh, xc nh nng ca Cu tng ng vi tr
s hiu chnh v t tnh ra hm lng Cu trong mu
Hm lng ng c tnh bng mg Cu/kg
Biu din kt qu:
Xc nh hm lng Cu trong cao su
39
TCVN 6319:1997: Cc loi cao su v Latex cao su Xc nh
hm lng mangan Phng php hp th quang ph ca natri
periodat
Xc nh hm lng Mn trong cao su
40
Phm vi p dng:
Phng php dng cho cao su th, latex v cao su phi liu
khng cha cc cht n nng ( ln hn khong 10 % ) ca
cht n tr silicat hay bt k cht no. Phng php c th
c p dng cho cao su thin nhin v tng hp khng cha
clo.
Xc nh hm lng Mn trong cao su
41
Nguyn tc:
Tro ho cao su trong mt chn platin, sau nu chy tro
vi natri fluoroborat .
Sau khi x l bng cc axit nitric v axit sunfuric pha long,
chuyn cc cht lng khng tan v oxy ho ca magan thnh
permaganat bng cch un si vi dung dch natri periodat.
o mt quang ph vo khong 525 nm ca dung dch ny
cho bit s hp th tng ng vi nng ca magan.
Xc nh hm lng Mn trong cao su
42
-
5/7/2015
8
- Dung dch mangan tiu chun (10mgMn/l)
un si 15 pht
nh mc n 500ml
Lm ngui
Nc bo ha bng SO2
0,720g KMnO4 + 2ml H2SO4
nh mc n 500ml
Ht 10ml
Dung dch B 0,01mg Mn/1ml
Mt mu KMnO4
Xc nh hm lng Mn trong cao su
43
Chun b mu th:
Trn k mu latex Trn k mu latex
Ct thnh tng mnh nh Ct thnh tng mnh nh
Ly 1 phn khong 10g tng cht rn Ly 1 phn khong 10g tng cht rn
Sy n khi lng khng i Sy n khi lng khng i
Xc nh hm lng Mn trong cao su
44
Tro ha mu th khng cha
clo:
Nung (550250C)
un nh
Mu Cho vo chn
platin
Lm ngui, cn xc nh lng tro
ngui
Gia nhit n cn li phn than kh
Tng git H2SO4
Nung (550250C)
trong vi pht
8 phn
natri fluoroborat
Dung dch
Xc nh hm lng Mn trong cao su
45
Ha tan mu:
Rt vo bnh nn
100ml
Dung dch Lm ngui
Lc, ra li lc
un si
un nh
5ml HNO3 5ml H2O n nh nng
Ra cht lng
0,3g natri periodat
12ml H2O n nh +4ml H2SO4
10ml H2O n nh +2ml H2SO4
H2O n nh
nh mc thnh 50ml
Xc nh hm lng Mn trong cao su
46