Teknik Separasi Bahan Pangan

DISTILASIOleh : Siti Click to edit Master subtitle style Nurhasanah

JURUSAN TEKNOLOGI INDUSTRI PANGAN FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN UNIVERSITAS PADJADJARAN5/27/12

Pe nd ah ul ua n

Operasi pemisahan dua atau lebih campuran cairan perbedaan titik didihnya (volatilitasnya). Komponen yang relatif volatil lebih mudah menjadi fase uap ketika dididihkan sehingga fase uap tersebut akan terpisahkan dari komponen lainnya (fase cair) Fase uap dikondensasikan sehingga diperoleh dua produk cairan : Cairan yang kaya dengan komponen volatil (dari fase uap) Cairan yang kaya dengan komponen relatif tidak volatil (dari fase cair). Industri pangan yang menerapkan proses distilasi : Pemisahan flavor,pemisahan alkohol, dan komponen bioaktif ,volatile flavour and aroma compounds (for example, production of essential oils by steam distillation).

5/27/12

Advantages & DisadvantagesAdvantages It has simple

Disadvantages Distillation has a low

flowsheet, low capital investment, and low risk. If components to be separated have a high relative volatility difference and are thermally stable, distillation is hard to beat.

energy efficiency and requires thermal stability of compounds at their boiling points. It may not be attractive when azeotropes are involved or when it is necessary to separate high boiling components, present in small concentrations, from large volumes of a 5/27/12

Solvent Heksana Benzena Toluena Dietil eter Kloroform Etil asetat

Rumus kimia CH3-CH2-CH2-CH2CH2-CH3 C6H6 C6H5-CH3 CH3CH2-O-CH2-CH3 CHCl3 CH3-C(=O)-O-CH2CH3 /-CH2-CH2-O-CH2CH2-O-\ /-CH2-CH2-O-CH2CH2-\ CH2Cl2 CH3-C(=O)-CH3 CH3-CN H-C(=O)N(CH3)2 CH3-S(=O)-CH3 CH3-C(=O)OH CH3-CH2-CH2-CH2OH CH3-CH(-OH)-CH3 CH3-CH2-CH2-OH CH3-CH2-OH CH3-OH H-C(=O)OH H-O-H

Titik didih Pelarut Non-Polar 69C 80C 111C 35C 61C 77C Pelarut Polar Aprotic

Konstanta Dielektrik 2.0 2.3 2.4 4.3 4.8 6.0

Massa jenis 0.655 g/ml 0.879 g/ml 0.867 g/ml 0.713 g/ml 1.498 g/ml 0.894 g/ml

1,4-Dioksana Tetrahidrofuran (THF) Diklorometana (DCM) Asetona Asetonitril (MeCN) Dimetilformamida (DMF) Dimetil sulfoksida (DMSO) Asam asetat n-Butanol Isopropanol (IPA) n-Propanol Etanol Metanol Asam format Air

101C 66C 40C 56C 82C 153C 189C Pelarut Polar Protic 118C 118C 82C 97C 79C 65C 100C 100C

2.3 7.5 9.1 21 37 38 47 6.2 18 18 20 30 33 58 80

1.033 g/ml 0.886 g/ml 1.326 g/ml 0.786 g/ml 0.786 g/ml 0.944 g/ml 1.092 g/ml 1.049 g/ml 0.810 g/ml 0.785 g/ml 0.803 g/ml 0.789 g/ml 0.791 g/ml 1.21 g/ml 1.000 g/ml

5/27/12

PRINSIP KERJADistilasi digunakan untuk memisahkan antara fase yang mudah menguap (volatil) dengan fase yang relatif tidak menguap dengan tingkat kemurnian tertentu Volatilitas merupakan ukuran mudah-tidaknya molekulmolekul lepas dari permukaan cairan murni atau padatan murniFase uap

5/27/12

Produk yg tetap pada fase cair residu Produk yg teruapkan dan dikondensasikan distilat atau kondensat Fase uap akan lebih kaya komponen yang relatif volatil Fase cair akan lebih kaya komponen yang relatif tidak volatil Dengan adanya pemakuman, tekanan udara sekitar cairan menjadi lebih rendah dan setiap cairan cenderung lebih mudah menguap

Contoh : Senyawa A pada 760 mmHg mempunyai titik didih sekitar 60oC, tetapi jika tekanan udaranya diturunkan menjadi 500 mmHg maka titik didihnya menjadi 40oC5/27/12

Dasar Klasifikasi Jenis sistem Komponen yang dipisahkan Tekanan

Jenis Distilasi

Terbuka : distilasi tanpa refluks Tertutup : distilasi dengan refluks/berulang-ulang Binary : hanya dua komponen yang dipisahkan Multikomponen : lebih 2 komponen Vakum : tekanan operasi < 1 atm Atmosfir : tekanan operasi = 1 atm Uap (Steam) : menggunakan tekanan steam Curah kontinyu Close boiler : Bila titik didih komponen berdekatan Distributed keys : Bila titik didih komponen menyebar Azeotropic : Jika produk sulit dipisahkan seperti alkohol 95% sehingga memerlukan MSA (mass separating agent) Extractive : menggunakan MSA untuk meningkatkan perbedaan volatilitasnya Salt : penambahan garam untuk merubah sifat-sifat thermodinamikanya Stripping : pemisahan komponen ringan dari produk berat Rektifikasi : pemisahan komponen berat dari produk ringan Fraksinasi : pada saat bersamaan, fraksi berat dan ringan dipisahkan Fraksinasi kompleks : multi produk dipisahkan komponen-komponennya melibatkan sistem recycle Trays : menggunakan tahapan (stage) tdd. Buble cup, sieve, dan valve tray Packing : menggunakan paking tertentu untuk memperluas kontak fase uap dan cair dan juga

Aliran bahan Tipe Sistem

Cara pemisahan

Tipe internal kolom

5/27/12

Characteristics of Tray Columns

Predictable hydraulic and mass transfer behavior

Moderate

to high pressure drop per

tray Can Low

be scaled to large diameters cost for fouling service5/27/12

Suitable

Specification of a Tray Column Number

of actual stages Feed tray location Type of trays Tray spacing Tray layout Column diameter Column height Feed / Offtake arrangements / Nozzle sizes5/27/12

Packed Column Specification Type

of packing

Random packing Structured packing Trade-off pressure drop vs. HETP vs. cost

Column

diameter Height of packing Feeds

5/27/12

TIPEBerdasarkan tipe alirannya

DISTILASI

Batch Umpan diberikan pada suatu flask operasi dijalankan Setelah selesai (fase kondesat dan fase residu sudah diperoleh) peralatan dibongkar. Kontinyu Umpan dialirkan secara kontinyu pada kolom atau flask Umpan diberikan di bagian bawah kolom atau pada flask disebut dengan distilasi ekstraktif Umpan diberikan di bagian atas kolom disebut dengan distilasi azeotropik. Umumnya umpan diberikan di bagian tengah kolom

5/27/12

Contoh Aplikasi : - Batch : Pemisahan n-heptane - n-octane (Lihat Gambar 1B) Pemisahan Benzene, Toluene, Xylene (Lihat Gambar 1A) -Single stage : Acetone - Air, Metanol - etanol - Multi Stages : refinery, pemisahan udara (Lihat gambar 1C) Variabel penentu : Kapasitas, Kemurnian, Kontinyuitas Umpan Perbedaan Volatilitas

5/27/12

Flash Vaporization50% B 25% T 25% X

Vapor : 72% B 20% T 8% X Liquid : 40% B 27% T 33% X Distillate : 61% n-C7 39% n-C8 Residue : 33% nC7 67% n5/27/12 C8

Gambar 1A Flash Vaporization

Differential Distillation50% nC7 50% nC8

Gambar 1B. Batch Distillation

Continuous Distillation/RectificationFuel Gas

Naftha/Gasolin e

Gambar 1C. Multi Stage Distillation/Crude Distillation Unit

Crud e Distil latio n Unit (CD U)

Crude Oil

Middle Distillate

tray Cair Uap

Heavy Oil Lubricating Oil

tray

Residue

5/27/12

Tekanan Uap Suatu substansi dikatakan volatil jika tekanan uapnya pada suhu kamar relatif tinggi. Makin tinggi tekanan uap maka titik didihnya akan semakin rendah. Distilasi Sederhana Biasa digunakan dalam analisis Laboratorium

Flask sebaiknya berukuran dua kali volume cairan yang didistilasi. Untuk mengukur suhu didih, bola termometer harus dipasang tepat di bawah mulut flask. Jika terlalu bawah maka suhu super heated. Jika terlalu atas bola tidak terpanaskan oleh uap Agar tidak terjadi letupan ditambah sedikit batu didih

Animasi 1

5/27/12

5/27/12

Distilasi Dua Komponen Distilasi sederhana tidak akan langsung memperoleh duacairan murni, meskipun hanya terdiri dari 2 komponen. Sehingga harus dilakukan beberapa tahap Contoh : Suatu campuran A dan B dengan perbandingan mol 40 : 60 Jika ingin dilakukan pemurnian komponen B sekitas 95% perlu dilakukan 3 tahap (A1 distilasi pada Tahap F) 90oC AB Fase distilat, didistilasi lagi (tahap 2) pada suhu 85oC (CD) Tahap 3 fase distilat didistilasi 82oC (EF) 5/27/12

Distilasi Fraksional Salah satu cara pemisahan atau pemurnian dua atau lebihcairan akan lebih baik hasilnya jika dilakukan dengan distilasi fraksional dibandingkan dengan distilasi sederhana sehingga diperoleh kemurnian yang tinggi karena prinsip pemisahannya adalah berdasarkan titik didih/uap masingmasing komponen secara bertahap komponen A dan Bmempunyai titik didih (tdA dan tdB) berdekatan, sehingga distilasi harus dilakukan beberapa tahap

Distilasi fraksional dilakukan dengan beberapa tahap redistilasi destilat. Redistilasi destilat merupakan modifikasi kolom dengan potongan gelas, cincin gelas, saringan logam, gelas helix dll. Sehingga seolaholah kolom terdiri dari tahap-tahap distilasi.

Anima 5/27/12 si 3

Liquid-Vapor Composition Diagram

5/27/12

5/27/12

Fractional Distillation Set-up

Air

Kondensor T Head

Kondensor Kolom

TrapDistila t Fraksi 1,2,3 Air Residukeseimbangan Tekanan Thermokopel

Pompa vakum

T flask

5/27/12

Jenis- jenis packing kolom

Kelereng Gelas SaddlesRasching BerlRings

Animasi 2

5/27/12

5/27/12

Distilasi Kilat (Flash Distilation) Merupakan cara penguapan salah satu komponen dari campuran cairan, sehingga uap akan terpisah dari cairan

Umpan dialirkan melalui pompa a ke pemanas b Katup c dibuka, pada kolom pemisah d keluar antara fase uap dan fase cair Fase uap selanjutnya dikondensasikan dan dihasilkan sejumlah kondensat D, sedangkan fase cair 5/27/12 dikeluarkan di L

Contoh : Jika F = 1 mol umpan campuran 2 komponen dangan fraksi yang mudah menguap = xF serta y0 = fraksi mol yang keluar sebagai distilatF=D+LL=FD Komponen A F XF = DYD + L XL Jika F = 1 mol XF = DYD + (1 - D) XL YD dan XL diperoleh dari kurva keseimbangan

Garis operasi : YD = - 1 D XL + XF D D atau Y =- 1 D X + XF D D Ketika X = XF Y = XF Garis operasional memotong garis Y = X5/27/12

Distilasi Kontinyu

Dalam industri, menggunakan distilasi kontinyu dengan kolom yang didisain dengan bersekat-sekat berupa kaskade piring atau packing serta alirannya terdapat refluks (rektifikasi) Untuk komponen-komponen dengan titik didih yang tidak terlalu berbeda, kondensat dan residu mencapai kemurnian tinggi Umpan biasanya diberikan pada bagian tengah kolom, kolom terbagi 2 yaitu : Seksi rektifikasi Seksi desorpsi (pelucutan) Setelah dikondensasi distilat dibagi dua menjadi D dab R D = produk distilat yang keluar dan R = refluks (distilat yang dikembalikan).5/27/12

F Diberikan pada piring ke- n seperti terlihat pada diagram kolom, maka terdapat dua aliran : L = aliran cair dan V = aliran uap Di piring ke-n cairannya masuk Ln-1 mol/jam dr piring n-1, arus uap masuk Vn+1 mol/jam dari piring n+1. Arus yang keluar dari piring ke-n adalah fase cair Ln dan fase uap Vn. Antara V dan L terjadi kontak keseimbangan dg konsentrasi komponen yang berpindah xn untuk fase cair Ln dan Yn untuk fase uap Vn (Xn dan Yn merupakan konstanta keseimbangan pada piring n ) Keseimbangan pada piring ke n-1 Xn-1 dan Yn-1 Pada piring ke n+1 X n+1 dan Y n+1 Piring ke n-1, n-2 dst bagian rektifikasi (absorpsi), karena fase gas yang kontak dengan fase cair sebagian ikut ke dalam fase cair. Piring ke n+1, n+2 dst bagian desorpsi 5/27/12

Making of Alcohol Alcohols, generally

can be created by reduction of aldehydes or twice reduction of ketones. Ethanol (C2H5OH) can produced by fermantation of molases. Fermantation is done in a tank and it is cleaned and sterilized before the

Molases have strong concentration of sugar

which doesn't provide the adequate conditions for fermantation. Consequently it must be dilluted to concentration of %17 sugar. Optimum enviromental pH range is between 4.0 and 5.0; and optimum temperature is 76F(25C). Fermantated molases is called beer and it contains %6.5 to %11 alcohol by volume.

5/27/12

5/27/12

Distillation of Alcohol Under 1 athmosphere

pressure boiling points of water and alcohol are 100C and 78.3C. Water and ethyl alcohol mixture forms an azeotrope in athmospheric pressure at a mole fraction of %89.4 of ethyl alcohol which means that by simple distillation of ethyl alcohol, it cannot be purified more than %95.6 w. As distillation equipments, bubble cap trays and tray columns

Neraca Massa : Total

F = D +B (1) Komponen A : F XF = DYD + B XB (2) 12 D = XF XB (3) F XD - XB B = XD XF (4) F XD - XB

Bagian Atas D = Va La (5) D = selisih fase uap dengan fase cair sama untuk semua piring Untuk piring n D = Vn+1 Ln+1 (6) Neraca Komponen A : D XD = VaYa LaXa = Vn+1 Yn+1 LnXn (7) D XD = Laju aliran netto A pada bagian atas konstan untuk semua piring5/27/12

Bagian Bawah

B D tetapi arahnya ke bawah B = Lb V b = Lm V m+1 (8) Neraca Komponen A BXb = LbXb VbYb (9) = LmXm Vm+1 Ym+1 (10) m pengganti n pada seksi desorpsi

Garis Operasi Kolom terdapat 2 yaitu rektifikasi (absorpsi) dan 5/27/12 (desorpsi).

Garis Operasi Rektifikasi : Yn+1 = Ln Xn + VaYa LaXa (11) Vn+1 Vn+1 VaYa LaXa disubstitusi dg DXD (persamaan 7) Yn+1 = Ln Xn + DXD (12) Vn+1 Vn+1 Vn+1 disubstitusi dengan D + Ln (persamaan 6) Yn+1 = Ln Xn + DXD (13) Ln+D Ln+D Garis Operasi pelucutan : Dari pers 10 : Vm+1 Y m+1 = Lm Xm B XB Ym+1 = Lm Xm - BXB (14) Vm+1 Vm+1 Eliminasi Vm+1 dengan Lm-B (pers 8) Ym+1 = Lm Xm - BXB (15) Lm-B Lm-B

5/27/12

Rasio Refluks (RD atau RV) Terdiri dari dua jenis yaitu : 1.Rasio refluks terhadap hasil atas RD = L = V- D (16) D D 2.Rasio refluks terhadap uap RV = L = L (17) V L+D Garis operasi bagian atas menjadi : Y n+1 = RD Xn + XD (18) RD+1 RD+1 Ket : RD = variabel operasi yang dikendalikan oleh kita XD = kons akhir yang diinginkan (tergantung pada kondisi rancangan) Pada piring paling atas : Xn = XD sehingga dari pers 16 & 12 Yn+1 = RD XD + XD= XD ( RD +1) RD+1 RD+1 (RD+1) Yn+1 =XD (19)

5/27/12

Jika piring paling atas adalah piring ke-1 Xa = XD RD = La D

Ujung garis operasi adalah titik (XD;Y1) segitiga a b c adalah piring paling atas Piring paling bawah adalah piring b. Piring terbawah = (Xb ;Yr) Dari pers 15 Ym+1 = L Xm - BXB L-B LB Jika Xm = XB Ym+1 = XB Meskipun pada piring terbawah b (Xb;Yb) Namun boiler parsial seolah-olah sebagai piring di bawah piring b dengan titik (XB ; Ym+1)5/27/12

Permulaan garis operasional titik (XB ;Ym+1) Segitida cde = piring boiler Segitiga abc = piring terbawah b

Piring UmpanMerupakan Piring dimana umpan diberikan, ada lima kemungkinan: Umpan dalam keadaan dingin sehingga merambah zat cair ke bawah kolom, sebagian V dikondensasikan. L = F +L + V- V Umpan dalam keadaan mendidih (pada titik didih) sehingga tidak ada V yang dikondensasikan 5/27/12 V= V dan L = F + L

Umpan terdiri dari sebagian zat cair & sebagian barupa uap : ada yang ikut ke fase L ada yang ikut ke fase V

Keseluruhan umpan ikut ke fase V L= L V= F+ V Sebagian l ikut ke afse V di bagian rektifikasi V= V+F+L-LKondisi a,b,c,d, dan e tergantung pada kalor umpan (q) q untuk umpan zat cair dingin : q = 1 + (CPL(Tb TF))/ q untuk umpan berupa uap lewat jenuh : q = - (CPV(TF Td))/5/27/12

Dimana CPL & CPV = panas spesifik zat cair dan uap TF = suhu umpan Tb = titik didih Td = titik kondensasi = kalor penguapan q merupakan fraksi zat cair Sumbangan terhadap aliran zat cair = q F Sumbangan terhadap aliran uap = (1-q) F Sumbangan zat cair pd bagian desorpsi L = L + qF pd td cairan =1 L - L = qF L=L+F Sumbangan terhadap aliran uap : V = V + ( 1-q) F V V = ( 1-q) F Titik potong antara garis operasi rektifikasi dan desorpsi adalah : VYn = LX n+1 + DXD VYm = L X m+1 BXB Dimana Yn=Ym=Y dan Xn+1 =Xm+1 =X 5/27/12

FXF = DXD +BXB L-L =qF V- V =(1-q) F Y(1-q) F =FXF-qFX Y = XF - q X 1-q 1-q

Garis umpan : 1.ra 2.rb 3.rc 4.rd 5.re

Penentuan Letak piring umpan & jumlah piring dilakukan dg cara membuat garis2 : Y=X Keseimbangan (garis melengkung) Operasi rektifikasi Yn+1 = RD Xn + XD RD+1 RD+1 titik awal Y1 =XD, intercept XD/(RD+1), gradien 5/27/12 RD/(RD+1)

Operasi desorpsi dengan titik awal Ym+1 = XB dan gradien = L/( L B) Garis umpan dengan XF ke titik potong kedua garis operasi :

5/27/12

5/27/12

Contoh Soal

Campuran cairan mengandung 50 mol % h-heptan (A) dan 50 mol % n-oktan pada 800F akan di flash vaporization secara kontinyu pada 1 atm dan divaporasikan sebanyak 60% dari umpan. Tentukan komposisi uap dan cairan hasilnya serta suhu separator.Basis: F=100 mol umpan zF=0,5 D=0,6x100=60 mol W= 100-60=40 mol -W/D= -40/60= - 0,667 Dengan menarik garis operasi dari titik p(perpotongan XF=0,5 dan diagonal pada kurva kesetimbangan)dengan slope 0,667 yang memotong kurva kesetimbangan di T, didapat: xW= 0,387, y*D=0,575 Perpotongan xF=0,5 dengan kurva suhu cairan didapat: T separator= 1130C (235,40F) 5/27/12

An aqueous solution contains 30% in weight of methanol. A simple distillation is used to recover 80% of the alcohol contained in such a solution. Determine the composition of the waste solution

5/27/12

Contoh Soal Campuran cairan mengandung 50% mol benzene (A), 25% mol Toluen (B) dan 25% mol Xylen (C) akan di flash vaporization pada 100oC 1 atm Hitung komposisi dan jumlah produk (gas dan cairan) Hk. Raoults : y* = Px/Pt = mx =====> m = P/Pt Penyelesaian dari sistem ini memerlukan besaran W/D ==> trial & error Substansi A B C PJ 1370 550 200 m 1.803 zF 0,5 0,25 0,25 y*D W/D=3 W/D= 0,75 x W

Untuk F = 100 mol, W/D = ===> W = D= mol Komposisi pada W adalah xW dan pada D adalah y*D 5/27/12

Isilah !! !! mol,

Suatu zat cair mengandung etanol 30% akan di distilasi sehingga menghasilkan zat cair baru yang mengandung etanol 80%. Tentukan komposisi residu dari proses tersebut. Diketahui BM air 18 kg/kmol dan etanol 46 kg/kmol 0.8=(wa/46)/(wa/46)+(1-wa)/1890.45926 47.73

89.546 89.546 7.6378

81.9082

(100-x)*0.8+x = 7.6378 80+0.2x = 7.6378 x= -361.811 An aqueous solution contains 30% in weight of methanol. A simple distillation is used to recover 80% of the alcohol contained in 5/27/12 such a solution. Determine

Metanol (CH3OH) BM = 12 + 4 + 16 = 32 Fase uap (V) : Wa/32 0,75 = -------------------------Wa/32 + (1-wa)/18 (Wa/32 + 1/18 -wa/18)/wa = 1/(32*0,75) 1/(18*wa) = 1/(32*0,75) + 1/18 -1/32 wa =1/{18*[1/(32*0,75) + 1/18 -1/32]} = 0,842 atau 84.2% (w/w) Fase cair (L) : 0.25(Wa/32 + (1-wa)/18) = Wa/32 Wa/32 0.25wa/32+0.25(1-wa)/18=wa/32 0,25 = -------------------------0.25(1-wa)/18=wa/32-0.25wa/32 0.25(1-wa)/18=0.75wa/32 Wa/32 + (1-wa)/18 0.0139(1-wa)=0.0234wa Wa = 37.2 %(1-wa)=0.0234wa/0.0139 (1-wa)=1.6834wa 1 = 2.6834wa wa = 0.372 5/27/12

A rectication column is available to recover 90% of the ethanol contained in an aqueous mixture, with a composition in weight for which the volatile component is 50%. Feed is introduced as a liquid vapor mixture containing 50% liquid. When the column operates with a reux ratio 50% higher than TABLE 19.P2 the minimum, a waste stream containing 90% water weight isEquilibrium Data of the obtained. EthanolWater System Determine: (a) molar composition of the distillate; (b) x y feed plate;. andy(c) x number 0.01 0.103 0.50 0.652the global efciency of of plates required if 0.03 80%. the column is 0.235 0.60 0.697 0.05 0.325 0.70 0.753 The equilibrium diagram is obtained from the 0.10 0.444 0.80 equilibrium data of the 0.818 0.20 0.529 0.85 0.856 ethanolwater system (Table 19.P2) 0.30 0.573 0.87 0.873 5/27/12

x and y are the molar fractions of ethanol in the liquid and vapor phases D xD = 0.9 A xA.

5/27/12

A. Rumus merubah celcius ke kelvin = Celcius + 273,15 B. Rumus merubah celcius ke rheamur = Celcius x 0,8 C. Rumus merubah reamur ke celcius = Rheamur x 1,25 D. Rumus merubah celcius ke fahrenheit = (Celcius x 1,8) + 32 E. Rumus merubah fahrenheit ke celcius 5/27/12

5/27/12

5/27/12