154 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

Nachweis yon Dimethylbrenztraubensi~ure. Die weinsauren Ausz~ige, die aus mehreren Proben vereinigt sind, werden mit NaHC03 alkalisiert, mi~ ~ther extra- hiert, der Xther abgedampft und die Riickstande in Ampullen entweder mit 1 ml 15~ Salzs~ure oder 1 m] 10%iger Natronlauge eingesehmolzen und 24 Std bei 60 ~ C hydrolysiert. Die gegebenenialls anges~uerten Proben werden mit J(ther ausge- sehfittelt und mit einer Misehung yon n-Butanol-Ammoniak-Wasser absteigend chromatographiert. D~s Chromatogramm wird mit 0,1% iger L5sung yon o HPhenylen- diamin in 8%iger Triehloressigs~ure entwickelt. Die Alka]oide gehSren naeh den Untersuchungen zur Ergotoxingruppe. K. HINSBE~G.

Mit der Reproduzierbarkeit des geometrischen Korrekturverfahrens bei der spektrophotometrischen Bestimmung yon Vitamin A beseh~ftigten sieh H. H. BAG~M~n und F. G. STOCK ~, angeregt durch Untersuchungen yon AD~t~SO~, EL- VH)GE, G~II)Gv.lVIAI~, HoPKr~s, STUCKEY und TAYT.O~ 2. Diese Autoren batten die Ergebnisse aus Gemeinschaftsuntersuchungen mehrerer Laboratorien bek~nntge- geben, in denen Vitamin A in versehiedenen Erzeugnissen nach der Methode des :B. P. ADDENDUI~ 1951 mit einem mittleren Fehler yon • 15~ bestimmt worden war. BAGN)J~L und STOCK wenden sieh gegen den yon den genannten Autoren ge- zogenen SehluB, da~ diese geringe Genauigkeit der Methode eigen sei; sie fiihren die hohen Abweichungen darauf zurfiek, dal3 nieht al]e beteiligten Laboratorien fiber ausreiehende Eff~hrung, Gesehicklichkeit und Sorgfalt verffigten. Ihre eigenen Untersuehungen yon 28 Proben HeilbuttleberS1 lieferten Ergebnisse mit einer mittleren Abweiehung yon 1,2%. Aueh bei vergleiehenden Untersuchungen mit einem anderen Laboratorinm ergaben sich nut Unterschiede in den korrigierten E-Werten yon 1--2%. L. Ac~:~.

Die spektroskopisehen Eigenschaften yon Vitamin A2 haben H. R. CAMA und R. A. 1Yio~To~a im Hinblick auf dessen Bestimmung in Fischleber51 untersueht. Vitamin A 2 wurde aus Retinin 2 dutch l~eduktion mit Lithiumaluminiumhydrid her- gestellt. Die UV-Absorption hat ein Maximum bei 351 m# (E 1%/1 cm ungefghr 1400) und eine zweite Spitze bei 287 m# (E 1%/1 cm ungefghr 750). Die blaue, mit Antimontrichlorid erhaltene LSsung hat ihr Absorptionsmaximum bei 693 m# (E 1%/1 cm ungef~hr 3900). Dutch Bestimmung yon E 1%/1 em bei 693 m# (A~) und bei 620 m# (A1) n~eh Reaktion des Unverseifb~ren mit Antimontriehlorid und yon E 1%/1 cm bei 326 m#, 351 m# und 286 m# in der UV-Absorption kSnnen die Anteile an beiden Vituminen in Fisehleber5]en ermittelt werden. Die 693 m#-Ab- sorption erlaubt die unmittelbare Berechnung yon Vitamin A~, so da~ sieh d~nn die Antefle des Vitamin A~ ~n der UV-Absorption bei 351 m# und 326 m# berficksich- tigen lassen. In einer T~be]le sind die Absorptionsintensitgten yon A e fiir versehie- dene Wellenli~ngen nnd LSsungsmittel in Bruehteilen der maximalen Absorption angegeben. An einem Beispiel wird die Bereehnnngsweise ausfiihrlich erl~intert.

L. A c ~ .

Eine einfache Gehaltsbestimmung yon Vitamin B~ in L6sungen des reinen Vitamins geben E. GRA~ nnd E. FIEDLER 4 an. Sie beruht auf der Titration mit Sflicowolframsi~ure unter Verwendung yon Metanilgelb a]s Adsorptions- indicator. Der Titer der 0,05 n Silieowol~rams~urelSsung [hergestellt durch LSsen yon 4,05 g Silicowolffams~iure (p. a., Merck) zu 100 ml] wird Iestgestellt dutch Titration einer StrychninnitratlSsung (50 mg Strychninnitrat in 20 ml Wasser und

Analyst (London) 77, 356--363 (1952). City Anal. Lab., Birmingham (England). Analyst (London) 76, 445 (1951), vgl. diese Z. 187, 312 (1952/53). Analyst (London) 78, 74--79 (1953). Univ. Liverpool (England). Arzneimittel-Forsch. 8, 489--490 (1953). Univ. Wfirzburg,