2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 1
Fizikai Intézeti szeminárium2012. október 24.
Az előadás és egyben az előterjesztett javaslat címe és tárgya:Kerüljön kialakításra az A/501-es labor helyiségben
„Roncsolásmentes mikroanyag vizsgálatok laboratóriuma”,
Ennek kapcsán bemutatjuk a TReLIBS, XRF, TEM berendezések kialakítására tett lépéseinket,
és a velük végzett és végezhető alap-, és alkalmazott kutatási témákat, valamint pályázati lehetőségeket.
A labor jelenlegi személyi állománya: Dr. Német Béla, Dr. Sánta Imre, Kaposvári Ferenc
Előadó: dr. Német BélaFI,Környezetfizika és Lézerspektroszkópia Tanszék
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 2
Az A/501-es laboratórium javasolt mérőberendezései és kutatási területei
A) Időbontást alkalmazó Lézer Indukált Plazma Emissziós Spektroszkóp (Time-Resolved Laser Induced Breakdown Spectroscopy (TReLIBS),
B) Röntgen-fluorescencia spektroszkóp pásztázó berendezéssel (XRF),
C) Transzmissziós és Pásztázó elektronmikroszkóp (TEM-SEM) + EDS
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 3
Az összefoglaló előadás, egyben a végzett munka szempontjai
1. A berendezések felépítése, paraméterei
2. Alapkutatási témák
3. Alkalmazott kutatási területek
4. Diákköri, doktori témák
5. Együttműködési lehetőségek egyetemen belül, Magyarországon, külföldön
6. Pályázati lehetőségek itthon és az EU-ban.
7. Publikációs lehetőségek
8. Oktatási anyagok, ismeretterjesztési munkák
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 4
Szeretnék megfelelni az A/501-es labor ajtaja melletti táblának
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 5
A). A TReLIBS berendezés bemutatása felépítése,
paramétereiIdőbontást alkalmazó Lézer Indukált Plazma
Emissziós Spektroszkóp
Time-Resolved Laser Induced Breakdown Spectroscopy (TReLIBS)
(Német Béla, Sánta Imre)
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 6
A TReLIBS berendezés jelenlegi állapota
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 7
A) Időbontást alkalmazó Lézer Indukált Plazma Emissziós Spektroszkóp - TReLIBS
Kontroller
Impulzusgenerátor
Oscilloszkóp
Diódasor
MCP
Minta
Polikromátor
Számítógép
Q-kapcsoltNd:YAG
lézerL1L2
Monitor
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 8
A) A TReLIBS berendezés főbb elemei, adatai
Q-kapcsolt Nd:YAG lézer (10-12 mJ, 10 ns)Monokromátor: (MDR 6/01) kettős, Cherny-Turner
elrendezésű, első rendben dolgozó, tükrös, rácsos monokromátor
Fényerő: 1:6; Fókusz: 300 mm; Rácsok 1200 vonal/mm; Hullámhossz tartomány: 169-1007 nm; Reciprok lineáris diszperzió: 1,3 nm/mm
Mérő, adatfeldolgozó rendszer: Dioda array, Micro Channel Plate (MCP hűtő rendszer), controller, impulzus generátor (késleltető 0-1,7 µs, kapuzó 0-3,0 µs), léptető motor, számítógép.
Mintavétel: Nyaláb nyak 0,1 mm-nél kisebb, teljesítmény sűrűség: 1010 W/cm2, kivett anyagmennyiség 200-300 ng.
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 9
A) 2. Alapkutatási témák
2.1. A plazma fejlődésének, az emisszió kinetikájának vizsgálata, a TReLIBS minőségi és mennyiségi analitikai alkalmazás feltételeinek meghatározása érdekében. (késeltetés, kapu) egy és többkomponensű (2-4), fém tartalmú minták esetében. (Cu, Ag, Au, Mn, Ca, Mg, Pb, ) [1-2]
2.2. Elektron hőmérséklet meghatározás Boltzmann plot módszerrel. (Cu, Pb,..) [6]
2.3. Plazma hőmérséklet meghatározás (Lorentz kiszélesedés útján) (Cu, Ag, Au). [4]
2.4. Vibrációs és a rotációs hőmérséklet meghatározása - indukált kétatomos szénmolekulák, (C2, CN, ) esetében. Pl. műanyagok, szerves festékek (szénhidrogén vegyületek) esetében keletkezik hidrogén (H-alfa vonala, mint „hőmérő”). [7]
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 10
A) 3. Alkalmazott kutatási területek
Méréstechnikák kidolgozása, alkalmazása:3.1. Nagyszámú elem esetében a főkomponensnél, minőségi és
mennyiségi analitikai vizsgálatok elvégzése (elemek: Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Hg, Ca, Mg, Na, K, Pb, Sb, Sn, Ge, Si,....), Pl. Alumíniumban a kimutatási határ Si és Sn esetében 70-130 ppm, Pb, Fe, Zn és Ni esetében 20-50 ppm, míg Mg, Cu, Mn, Cr és Ti esetében 5-10 ppm közé esik. [1-3]
3.2. Vonalpár arány módszer kidolgozása; hármas fémötvözetek minőségi és mennyiségi elemzése. (arany ékszerek, Au:Ag:Cu; vas ötvözet Fe:Cr:Ni; alumínium ötvözet Al:Mn:Mg; rézötvözet Cu:Zn:Ni).[4]
3.3. Azonosság, eltérés kimondása kriminalisztikában Lövedékek ólom magja alapján történő azonosítás kidolgozása (Cu, Ag, Sn, Sb, Bi) [4]
3.4. Félvezető komponensek vizsgálata (komponensek: Ge, Si, Sn, Sb)[5]3.5. Felület mikrotérképezése (Geofizikai, kristálytani minták, pl.Recsk) [6]3.6. Mélységi mikrotérképezés (több festékréteg vastagság és összetétel
mérése, Szervetlen festékek komponensei: Cr, Ti, Pb, Mn, Fe, Ca, Sr, Ba, Si,..) (0,1 mm-1,0 mm). [6]
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 11
A TReLIBS alapkutatási és alkalmazott kutatási
eredményeinek összefoglalóját egy külön PPT előadásban
készítettem el.
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 12
B. Az XRF berendezés felépítése, paraméterei
X-ray fluorescence (XRF), Röntgen-fluorescencia spektroszkóp +
pásztázó berendezés
(Kaposvári Ferenc, Sánta Imre)
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 13
B) Az XRF berendezés jelenlegi állapota
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 14
B) Az XRF, pásztázó
multi-elem analizátor
„felépítése”
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 15
B) Az XRF berendezés főbb elemei
- Röntgen forrás (0,5 kg, 2 W, vékony-berillium kilépő ablak, 500 µm-es nyalábpont átmérő), + (fejlesztés: polikapilláris lencse)
- Detektor: Si-pin detektor
- Slow Scan Frame Grabber
- Sokcsatornás analizátor (MCA) (1024-8192)
- Digitális impulzus processzor
- Mozgás vezérlő (CNC rendszerű) mélység vezérlő
- I/O mikrokontroller, hordozható számítógép
- LabView alapú vezérlés
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 16
ECLIPSE III típusú röntgencső paraméterei
Mennyiség Érték
Anódáram 100 µA Max (3 W max)
Anód (target) Földelt anód (Ag)
Katódfeszültség 5 -30 kV
Target Ag
Anód vastagság 4 µm (Ag)
Fókuszpont 1.5 mm
Be ablak 125 µm
Katód W
Tömeg 300 gramm
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 17
Hordozható XRF első kísérleti példánya
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 18
ED-XRF - Energiaspektrum
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 19
Az XRF előnyei analitikai szempontból
- a vizsgált anyagnak az elem-összetételét lágy röntgen sugárzással gerjesztett röntgen-fluoreszcencia mérésével határozza meg,
- roncsolás-mentes multi-elem vizsgálatot biztosít, (Na-tól U-ig) (határ: 1-100 ppm),
- pontszerű és vonalszerű mérést biztosít, - a minta felületi multi-elem térképe
készíthető el,- terepen használható mérőberendezés.
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 20
Az XRF berendezés pásztázó rendszerrel
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 21
Festmény vizsgálat:A Magányos cédrus
festékanyagának vizsgálata (Pécs,
Csontváry Múzeum, 2007. nov. 14.);
Rippl-Rónai Múzeum 2008. március
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 22
Élet fája c. kép: fehér festékminta diffraktogrammja
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 23
Festmény vizsgálat XRF-el: Csontváry Múzeum
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 24
Római lelet együttes vizsgálata XRF-el, 2009
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 25
Ólom mag vizsgálata XRF berendezéssel
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 110
1
2
3
4
5
6
Rel
ativ
inte
nzita
s
A minta sorszáma
Sn Sb Cu Ag
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 26
Ólom mag vizsgálata TReLIBS berendezéssel
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 120
2
4
6
8
Belsõ standardPb 322.05 nm
Inte
nzitá
s ar
ányo
k ös
szeg
e
A lövedékek sorszáma
Sb 323.25 nm Cu 324.75 nm Ag 328.07 nm Sn 317.50 nm
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 27
C) Transzmissziós és Pásztázó elektronmikroszkóp
(TEM-SEM) + EDS berendezés bemutatása felépítése, paraméterei
(Kaposvári Ferenc, Sánta Imre)
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 28
C) JEOL-100C-sm az A/501-es laborban
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 29
C) JEOL-100CBrnoi Egyetem
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 30
C) A JEOL-100C alkalmazási lehetőségei
- Alkalmazási területe a biológián és az orvostudományon kívül a krisztallográfia, fémötvözetek, félvezetők vizsgálata. (inkább elem analitikai vizsgálatokra alkalmas, kevésbé morfológiai vizsgálatokra).
- A Transzmissziós üzemmódban (TEM) a felbontása 4 Angström volt (újonnan).
- Energia diszperzív analitikai üzemmódban (EDS) elemanalízis céljára is alkalmazható, akár néhány µm átmérőjű térrészből is.
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 31
5. Együttműködési lehetőségek egyetemen belül, Magyarországon, külföldön
Fizikai Intézeten belül (a TReLIBS, az XFS, és a TEM a Laser Cult Lab munkatársaival),
TTK-n belül: Természetföldrajzi Tanszék (Dezső József), Általános és Fizikai Kémiai Tanszék (Nagy Géza, Kovács Barna),
PTE-n belül: ÁOK Igazságügyi Orvostani Intézet,
Magyarországon: Miskolci Egyetem, Technoorg Linda Kft. (Bp.),
Európában: Applied Photonics Ltd.
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 32
Publikációk, TReLIBS[1] B. Német, L. Kozma: „Time–resolved optical emission spectrometry of Q–switched Nd:YAG
laser–induced plasmas from copper targets in air at atmospheric pressure”, Spectrochim. Acta, 50B, 1859–1888 (1995) .
[2] B. Német, L. Kozma: „Basic Investigations on Nanosecond Laser–Induced Plasma Emission Kinetics for Quantitative Elemental Microanalysis of High Alloys”, J. of Anal. At. Spectrom., 10, 631–636 (1995) .
[3] L. Paksy, B. Német, A. Lengyel, L. Kozma, and J. Czekkel: „ Production control of metal alloys by laser spectroscopy of the molten metals. Part 1. Preliminary investigations.”, Spectrochim. Acta, Part B 51B, 279-290 (1996).
[4] B. Német, L. Kozma: “Time–resolved line shape studies of Nd:YAG laser induced microplasmas arising from gold surfaces”, Fresenius J. Anal. Chem., 355, 904-908 (1996).
[5] B. Német, K. Musiol: Time-Resolved Optical Monitoring of Laser-Produced Plasma Derived from Germanium Contributions to Plasma Physics, 39, 85-88 (1999).
[6] B. Német, L. Kozma: in Proceedings of SPIE, OPTIKA' 98, 5th Congress on Modern Optics, Budapest, Hungary, 14-17 Sept. 1998, vol. 3573, p. 347.
[7] B. Német, K. Musiol, I. Sánta, J. Zachorowski: „Time-resolved vibrational and rotational emission analysis of laser-produced plasma of carbon and polymers”, J. of Molecular Structure, 511-512, 1-3, 259-270 (1999).
[8] B. Német, G. Kisbán: “Firearm lead bullet comparison by time-resolved laser-induced breakdown spectrochemical determination of tin, antimony, copper, silver and bismuth”, J. Forensic Science International, (1999).
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 33
Publikációk, előadások XRF eredményekről
[1] Velledits Lajos (festő-restaurátor), Kaposvári Ferenc: „Egy új roncsolás mentes festékvizsgálat, Két jelentős festőnk palettája”, XXXIII. Nemzetközi Restaurátor Konferencia, (Magyar Nemzeti Múzeum, Budapest 2008. április 8-11.
[2] Dezső, J., Kaposvári, .F., Kovaliczky, G., Csabai, Z., Bertók, G., Bódis, E., Páll-Gergely, B.: „Geoarchaeologycal research methods and investigation in the loess-covered South-Transdanubia, Hungary”. Landscape Evolution and Geoarchaeology, 13th Belgium-France-Italy-Romania-Geomorpholgical Conference, June 18-21. 2008. Porto Heli (Greece),
[3] János Földessy, Gyula Maros, László Andrássy, Ferenc Kaposvári, József Dezső: „New data acquisition techniques in mineral exploration”. Konferencia a bányászat jövőjéről, 2009. június 22. Skelleftea, Svédország.
[4] János Földessy, Gyula Maros, László Andrássy, Ferenc Kaposvári, József Dezső: „Core imaging and assaying instruments in mineral exploration” Securing the Future/8th ICARD, Skelleftea (Svédország) 2009. jun. 23-26. in The Swedish Association of Mines, Mineral and Metal Producers. Conference Book, 12p.
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 34
Javaslatok az A/501-es laboratórium kutatásainak, vizsgálatainak alkalmazási területeire, következtetések
Az 501-es helyiségben kialakításra kerülő„Roncsolásmentes mikroanyag vizsgálati laboratórium” három kutató berendezésének eddigi és jövőbeli alkalmazási területei:- Környezettudományi kutatások (talaj, levegő, víz, műanyag hulladékok elemanalízise),- Fúró minták, érc kutatás (Mecsek: urán és szén bánya nyitás)- Kriminalisztika (fémfelkenődések, lövedékek,..),- Régészeti feltárások, műtárgyak (régi fémtárgyak, festmények,..)
Folyamatos felkérések érkeznek a Fizikai Intézethez az előzőekben bemutatott vizsgálatokra
Konklúzió:
Létrejött a lehetősége az XRF, a TReLIBS és a TEM EDS Berendezések együttműködésének. Ezek a mérések egymást kiegészítő roncsolás mentes mikroanyag vizsgálati technikák.
2012. 10. 24. TReLIBS, XRF, TEM SEM EDS 35
Köszönöm a figyelmet mindhármunk nevében
Német Béla, Sánta Imre, Kaposvári Ferenc