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국가지정연구실2차(본)평가
제 2장분말야금의 공정 요소(1)
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국가지정연구실2차(본)평가강의 구성
• Review
• 목표
• 내용
• 요약
• Preview
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국가지정연구실2차(본)평가Review
• 제1장 분말야금의 개요
– 분말 및 분말야금
• 분말야금(Powder Metallurgy, P/M)의 정의– 금속분말 또는 합금분말의 제조와 이들 분말을 이용하여 압축성형(compacting)
한 후, 용융온도 이하에서 소결(sintering)하여 금속제품을 만드는 기술
• 분말야금 공정
• 분말의 특성– 분말입자의 크기
– 분말야금의 역사• 분말야금의 특징
– 분말야금의 장·단점
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국가지정연구실2차(본)평가
목표
• 제 2장 분말야금의 공정
– 2.1 금속분말의 제조• 고체환원법
• 전기분해법
• 분무법
• 기계적 분쇄법
• 열적 분해법
• 기타의 제조법
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국가지정연구실2차(본)평가분말제조 공정의 중요성
• 분말 제조법이 분말 특성을 결정– 입자형태, 입도 및 분포, 순도, 입자의 조직 및 경도 등이 의존
• 분말 특성은 성형성 및 소결성 결정– 압축성, 성형성 및 소결성에 직접 영향
– 제품 특성 결정
• 분말 제조법 구분– 기계적, 물리적, 화학적, 전기화학적, 특수 방법으로 분류
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국가지정연구실2차(본)평가
2.1 금속분말의 제조• 물리적(physical) 방법
– 분무법(atomization)
• 분사되는 용융금속으로부터 비산되는 작은 용융 금속방울의 응고
• 분사되는 금속의 종류와 분말입자의 형태 등에 따라 물(액상), 질소, 아르곤, 헬륨 가스가 비산하는 금속방울을 형성하기 위해 사용
• 화학적(chemical) 방법– 금속화합물의 화학적 분해
• H2와 CO 등 기체 환원제가 존재하는 분위기에서 입자상의 산화물을 환원(환원법)– W, Mo, Cu, Fe 분말의 제조
• 전해액 안에 적당한 금속염을 포함하고 있는 전해전지에서 환원에 의한 금속분말의음극 석출(전착법)
– Cu, Ag 분말의 제조
– 열적분해
• 금속화합물을 적당한 온도로 가열
• Ni(CO)4, Fe(CO)5와 같은 carbonyl들의 열적분해 Ni, Fe 분말의 제조
• TiH2의 열적분해 Ti
• 기계적(mechanical) 방법– 기계적 분쇄 방법(2차적인 중요 공정)
• Sponge-Fe
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국가지정연구실2차(본)평가기계적 제조방법
• 고체상으로부터의 제조
– 출발이 고상으로 시작
• 액상으로부터의 제조
– 액상이지만 기계적 방법에 포함
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국가지정연구실2차(본)평가기계적 제조방법
• 고체상태에서 제조 : Solid state
– Machining(절삭), Crush(파쇄), Milling(분쇄)
– 충격(균열발생), 마멸(마찰), 전단(벽개파괴)기구 이용, 입자 미세화
– 제조된 분말을 불규칙적인 형상
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국가지정연구실2차(본)평가기계적 제조방법
1. 기계적 절삭법– Ingot을 분쇄, 분말특성 조절 불가, 불순물 혼입
2. 분쇄법– Ball을 사용하여 취성이 있는 분말을 기계적 충격으로 분쇄
1) 볼 밀링법(ball milling)• 회전하는 통속에 분말 및 경도가 높고 마모 속도가 낮은 볼을 장입하여 이
들간의 충돌로 분말을 제조하는 방법(사용 가능 볼 – Sus, WC-Co, Al2O3, Zr2O3)
• 볼의 낙하에 의한 충돌에너지가 분말을 파단시켜 미분화
• 적절한 회전속도 필요① 저속에서는 볼이 위쪽으로 올라가지 못하여 충돌에너지 없음
② 고속은 원심력으로 볼 낙하 불가능
③ 최적 회전속도 ~ 1/D1/2(D: 통의 직경)
• 취성 분말만 적용 가능
• 용기와 볼에서의 불순물 혼입 문제
• 많은 시간/에너지 요구
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국가지정연구실2차(본)평가기계적 제조방법
2) Attrition milling• 통내 impeller의 회전에 의한 볼의 가속으로 충격에너지를
극대화(higher energy ball milling), 합금/화합물 제조에 응용
• 기계적 합금화 과정 (예, Al+Nb 분말 AlNb 금속간화합물)① 연성 금속의 판상형 및 냉간압접으로 lamellar 형성
② lamellar 두께 감소 및 가공경화에 의한 파단으로 등축정(equiaxed) 분말 형성
③ 분말간 상호 확산에 의한 금속간화합물 형성
④ Attrition milling 시간에 따른 상의 변화 (NbSn 금속간화합물 형성)
• 효율 증대를 위한 PCA(processing control agent, 공정 조절제) 사용
• 분말간의 냉간 압접 방해로 파단 정도 증가, stearic acid 사용
• 질소 분위기 밀링으로 질화물 제조 가능(신표면 형성)
• 높은 생산성이나 분말의 오염 문제
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국가지정연구실2차(본)평가Attrition milling 장비
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국가지정연구실2차(본)평가밀링 시간에 따른 XRD 변화와 미세구조 변화
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국가지정연구실2차(본)평가밀링 방법에 따른 입자 크기
![Page 14: 제2장 분말야금의공정요소(1) - elearning.kocw.netelearning.kocw.net/KOCW/document/2015/chosun/bk_choibyungsang/2.pdf• 볼과용기의코팅 • Cold stream Process –](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022041808/5e560706c4304d3594300a96/html5/thumbnails/14.jpg)
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국가지정연구실2차(본)평가밀링 방법에 시간에 따른 입자 크기
![Page 15: 제2장 분말야금의공정요소(1) - elearning.kocw.netelearning.kocw.net/KOCW/document/2015/chosun/bk_choibyungsang/2.pdf• 볼과용기의코팅 • Cold stream Process –](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022041808/5e560706c4304d3594300a96/html5/thumbnails/15.jpg)
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국가지정연구실2차(본)평가기계적 제조방법
2) 진동밀(Vibrating milling)
• Spring 밀링 – 미세분말, 소량
• SPEX milling
3) 충격법(취성분말에 응용)
① Cold stream법 : 7MPa 압력 가스로 분말을 가속시켜 target에 충돌
② 자체 충격 마찰법 : 충돌 시 운동량이 충격에너지로 변환, eddy mill(or Hametag mill)
– 고속 회전 날개나 분말 자체의 충돌 이용
– 불순물 유입의 최소화
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국가지정연구실2차(본)평가기계적 분쇄법(Mechanical comminution)
• 볼밀법– 적정 비율의 강 또는 스테인리스강 용기 + 강구, 스테인리스 볼 또는 초경합금
볼 + 분쇄하고자 하는 금속의 작은 덩어리
– 적당한 방법으로 용기를 회전
– 용기의 회전에 의한 볼의 자유낙하 시 볼들의 충돌에 의한 금속 덩어리들의 분쇄
– W, Mo, 기타 탄화물 등 경하고 취성이 있는 금속을 미세하게 분쇄
– 오랜 시간• 진동과 회전
• Attrition mill
– 볼과 용기에 의한 오염• 볼과 용기의 코팅
• Cold stream Process– 미세한 금속분말
– 조대하게 분무된 금속분말을 벤츄리관을 통해 고압가스로 분사, 단열팽창에의해 분말이 취하되고 타겟에 충돌하여 분말이 파쇄
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국가지정연구실2차(본)평가
액상으로부터의 제조
1) Shorting– 용융체를 체에 통과, 자유낙하, 구형(자유 냉각), 불규칙형(수
냉각)
2) 분사법(atomization)– 액상 금속에 가스 또는 액체를 충돌시켜(기계적 에너지) 미세
한 액적을 형성시키고 이를 응고시켜 분말 제조, 구형 분말의대량생산 가능
① Rayleigh instability를 이용한 단 분산 분말의 제조• 가압한 액상 금속을 미세한 직경의 노즐에 통과 실린더 형의 액체 jet
형성 실린더 형 액체에 일정한 교란 부여(임계값 이상) 실린더 직경이 감소된 neck 및 직경이 증가된 bulge 영역 형성 neck 및 bulge 사이의 압력차로 실린더 형 액체는 구형 액적으로 분해 응고
• 단 분산 solder ball 제조 응용
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국가지정연구실2차(본)평가
액상으로부터의 제조
– 특징• 노즐을 통과한 액상 solder 재료는 금속제트 형성
• 진동자를 통한 외부 교란 부여
• 일정 크기의 액적으로 분해 및 낙하 시 응고
• 50 ~ 760 mm 직경으 우수한 진 구형을 갖는 구형 분말 형성
<액적의 형성 과정>
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Dept. of Metallurgy and Materials Engineering19
국가지정연구실2차(본)평가
분무법(Atomization)
• 방법– 용융금속을 매우 작은 알갱이로 만들어 융체
가 다른 고체물질과 접촉하기 전에 급속 냉각
• 원리– 용융금속을 노즐로 사출 시 고압의 가스(질
소, 알곤) 혹은 액체(물)을 보내 높은 에너지의 젯트류에 의해 용융금속이 미세한 입자로분무되게 하는 것
– 분말표면의 산소 함량을 낮추는 방법 (일본): 철 분말 합성 시 액체 파라핀을 이용
– 분말의 크기 조절: 젯트 노즐의 형태, 설계, 압력, 분무되는 액상의 체적, 금속 분무층의두께 등의 여러 조건의 변화
– 분말의 형태: 응고속도에 크게 의존
– 열용량이 적은 가스 사용: 구형의 분말
– 물: 매우 불규칙한 모양의 분말
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국가지정연구실2차(본)평가
Rayleigh 단 분산 분말 제조 장비 및 분말의 형상
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Dept. of Metallurgy and Materials Engineering21
국가지정연구실2차(본)평가
액상으로부터의 제조
② 가스 분사법(Gas atomization)• 저융점 금속에 적용 가능(Cu, Sn, Al. Ni, Cu-Sn 등)
• 노즐을 통과한 액체 금속 제트에 air, N2, Ar, He 등의 가스를 충돌시켜 액적 형성
• 분말의 입도는 액상 금속과 노즐간의 거리, 가스의 밀도 및 속도, 충돌 각도에 좌우
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Dept. of Metallurgy and Materials Engineering22
국가지정연구실2차(본)평가
액상으로부터의 제조
• 가스압은 2~5 Mpa, 가스 속도는 약 100 m/s
• Rayleigh instability와 비교하여 불안정한 조건에서 액적 형성
– 넓은 분포의 입도를 나타내기 때문에 분급 공정이 요구
• 산화 문제가 없을 경우는 공기 중 분사, 고순도 분말제조에는 질소가스 사용
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Dept. of Metallurgy and Materials Engineering23
국가지정연구실2차(본)평가
액상으로부터의 제조
③ 수 분사법(water atomization)• 가스에 비하여 높은 밀도(약 50배) 및 운동 모멘텀의 감소가 적은 물을 사
용
• 금속 액상제트에 water jet를 충돌시켜 액적을 형성
• 높은 충돌 모멘텀(입도 감소), water jet에 의한 액적의 급냉(불규칙 형상)
• 가스 분사법에 비해 매우 낮은 구형도– 낮은 유동도, 낮은 겉보기 밀도, 높은 성형체 강도
• 표면 산화 반응의 문제
• 저렴한 제조 원가
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Dept. of Metallurgy and Materials Engineering24
국가지정연구실2차(본)평가분무법(Atomization)
• 모든 금속분말의 제조가 가능
• 경제적 이유– 철, 구리 분말
– 공구강을 포함하는 합금강의 분말
– 저융점 금속의 분말: 황동, 청동, Al, Sn, Zn, Cd
• 불활성 가스(Ar) 이용– 쉽게 산화하는 금속(Cr-bearing 합
금)
Gas Atomization
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Dept. of Metallurgy and Materials Engineering25
국가지정연구실2차(본)평가가스분사와 수분사 분말의 특징 비교
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Dept. of Metallurgy and Materials Engineering26
국가지정연구실2차(본)평가
액상으로부터의 제조
③ 원심 분사법(centrifugal atomization)• 액체 금속에 원심력을 부여하여 미세한 액적을 얻는 방법
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Dept. of Metallurgy and Materials Engineering27
국가지정연구실2차(본)평가
원심 분무법
• 용융금속을 담은 용기가 수직 축을 중심으로 회전하여 용융금속의알갱이가 떨어져 나와 분말 형성
• 회전하는 판이나 콘으로 용융금속을 떨어뜨리는 방법
• 회전 전극법(Rotating Electrode Process: REP)– 매우 빠르게 회전하는 금속의 한 쪽 끝단을 전자 빔이나 플라즈마 아크를 이용
점차적으로 용융시키는 방법
– 매우 청결, 높은 순도, 강한 반응성 분말의 제조가 가능
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Dept. of Metallurgy and Materials Engineering28
국가지정연구실2차(본)평가
진공분무법(용해가스법)
• 용융금속 중의 가압에 의해 과포화되어 있던 용해가스가 진공 중에서 급격하게 용탕으로부터 빠져나오면서 액상 금속을 분무
• Ni, Cu, Al, Fe, Co계 합금을 수소가스를 이용한 진공분무법으로 분말 제조
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Dept. of Metallurgy and Materials Engineering29
국가지정연구실2차(본)평가
분무법의 장점
• 용융상태에서 완전한 합금을 이루는 금속들의 합금분말합성 시 매우 유용– 합성된 분말이 용융금속과 화학적 조성이 같기 때문
• Cu-Pb 합금– 고상에서는 고용하지 않지만 액상에서는 고용하는 금속
– 주조 시 심각한 편석
– Cu 분말에 Pb가 아주 미세하고 균일하게 분포된 금속분말의 제조가 가능
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Dept. of Metallurgy and Materials Engineering30
국가지정연구실2차(본)평가
물리적 제조 방법
• 기상 응축법(gas evaporation & condensation)– 용융점이 낮고 증기압이 높은 금속 및 산화물을 가열해서 증발시
켜 기화된 증기를 냉각판에 의해 응축시켜 분말을 만드는 방법
– 불균일 핵생성 과정에 의한 분말의 제조
– 기화된 금속 증기가 냉각된 금속판에 석축
– 분말의 입도는 과냉정도 및 불균일 핵생성 자리의 특성에 의존(과냉도 증가 및 핵생성 자리의 증가는 nucleation 속도의 증가 입자 미세화)
– 미세분말(nm) 제조 가능, 대량 제조 어려움
– 나노분말 제조의 효시 공정 : 독일 h. Gleiter 교수(1985년)
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국가지정연구실2차(본)평가
물리적 제조 방법
<Gas evaporation & condensation 장치 개략도>
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Dept. of Metallurgy and Materials Engineering32
국가지정연구실2차(본)평가
화학적 제조 방법
1) 산화물 환원법
2) 열분해법(카르보닐법)
3) 액상 및 기상에서 석출법
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국가지정연구실2차(본)평가
화학적 제조방법
1) 산화물 환원법• 환원반응 및 분해반응 등의 화학반응을 이용한 분말제
• G H‐T S,(-) 정반응, (+) 역반응
A + B AB, M + O MO
– 금속산화물을 환원제를 이용하여 금속분말로 제조하는 방법
– W 등의 고융점 금속이나, Cu, Fe, Co, Ni 등의 미세분말 제조 시적용
– 건식환원• 환원제로는 H2, CO, C 등이 사용 (예, WO3, CuO + H2, Fe2O3 + Cokes 등)
– 습식환원• 환원제로 암모니아 사용
– 산화물의 환원은 커다란 부피 변화 (p금속산화물 < p금속): sponge상의 다공성 분말
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국가지정연구실2차(본)평가
화학적 제조방법
• 열역학 및 속도론적(kinetics) 고찰① 환원가스의 금속/산화물 계면층으로 확산 계면층에서의
화학반응 반응생성물(H2O 또는 CO2 등)의 외부로 확산
② 반응의 율속단계(지배반응)– 저온 환원 반응 온도 : 환원된 금속은 다공성이며 따라서 율속단계는 화
학반응
– 고온 환원 온도 : 환원된 다공성 금속의 치밀화, 율속단계는 금속층을통한 확산
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국가지정연구실2차(본)평가
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국가지정연구실2차(본)평가
Fe 분말 제조
① Hoeganaes법
– Fe3O4, Fe2O3의 환원
– 전세계 철 분말 대부분 – 스웨덴
– Kiln(로, 가마)로 사용하여 연속적인 환원
– 석탄, 코우크스 등과 혼합-환원 – sponge 철분말 제조
② Pyron법
– 탄소대신 CH4 환원제 사용 – 고순도 분말 제조(미국)
③ RZ법
– 순철분말 제조 : 3~4%C 탄소강 사용하여 저온 용융(4.3% - 1147에서 용융)
– FeC 중심에 Fe3O4 코팅 분말 제조
– 가열하여 C와 O 반응 : 4FeC + Fe3O4 Fe + 4CO
FeCFe3O4
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국가지정연구실2차(본)평가
화학적 제조방법
2) 열분해법
• Carbonyl 법이 대표적
• 액화와 증기분해에 의한 금속분말의 제조법 (Mond법)
• Carbonyl을 이용한 Fe 및 Ni 분말의 제조 예;
① Fe (or Ni) + Co (가압/가열 조건)(5atm) Fe(CO)5 (or Ni(CO)4) 형성
② Fe carbonyl을 냉각 액체형성 - 103℃에서 쉽게 증발
③ 액체 carbonyl을 재가열 증기 분해로 Fe (or Ni) 금속분말 형성 수소환원(잔류 carbon의 제거)
④ Ex) Ni의 경우– Ni-carbonyl의 형성(600℃) 냉각 (43℃) 액체형성 및 부분 증류(순도향상)
재가열에 의한 증기 분해
– 50~100nm의 미세분말 제조 가능
– 99.5% 이상의 순도
– 고가공정 – 전자 제품에 응용
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Dept. of Metallurgy and Materials Engineering38
국가지정연구실2차(본)평가
화학적 제조방법
3) 금속염 환원법
• 금속염 환원 공정으로 순수 금속 분말 제조
• Fe + 2HCl FeCl2 + 2H2 FeCl2 + 2H2 Fe + 2HCl
• MgCl4 – 응용 Mg 분말 제조
금속, 세라믹분말
염처리 + 수소환원반응 : 환원M++ + H2 = M + 2He+
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Dept. of Metallurgy and Materials Engineering39
국가지정연구실2차(본)평가
화학적 제조방법
4) 결정입계 부식
• SUS(Stainless Steel)
• 고온 열처리 – 입계 탄소 석출 – CuSO4에 용해 – 분말 제조
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Dept. of Metallurgy and Materials Engineering40
국가지정연구실2차(본)평가
세라믹 분말의 제조
• 금속 분말의 제조 방법과 유사 (기계적, 물리적, 화학적 등)
• 기계 화학적 방법(mechano-chemical synthesis)
① Milling 과정 중의 화학바응
(예, MoSi2, NiAl 금속간화합물 형성)
② 파쇄과정으로 높은 표면에너지를 갖는 새로운 표면형성
-입자간 반응성 증대
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Dept. of Metallurgy and Materials Engineering41
국가지정연구실2차(본)평가
세라믹 분말의 제조
• 화학적 방법1) 고상반응
: 고체 반응물의 가열로 가스 및 새로운 고체를 형성하는 화학적 분해반응
① 탄산염, 수산화물, 질산염, 황산염, alkoxides 등의 금속염(metal salts)으로부터 산화물분말 제조
예) MgCO3 MgO + CO2
평형분압 PCO2에서 반응온도 결정 (480℃)
Kinetics 제어에 의한 입도 조절 가능
② 복합산화물 분말 제조
예) BaCO3 + TiO2 BaTiO3 + CO2
1) 액상반응
: 용액의 증발, 또는 용액과 반응하는 화학적 시약의 첨가에 의한 침전으로 제조
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Dept. of Metallurgy and Materials Engineering42
국가지정연구실2차(본)평가
세라믹 분말의 제조 공정
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Dept. of Metallurgy and Materials Engineering43
국가지정연구실2차(본)평가고체환원법(Solid State Reduction)
• Fe 분말– 가장 오래된 방법
– 광석 파쇄 탄소와 혼련 연속로(환원) Sponge Fe 덩어리 파쇄 선별
– 분말의 순도: 원재료의 순도에 의존
– Sponge-Fe 분말
– 연하고, 쉽게 압착하여 우수한 성형밀도
– 고온(초경)재료• 수소에 의한 산화물의 환원
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Dept. of Metallurgy and Materials Engineering44
국가지정연구실2차(본)평가전기분해법(Electrolysis)
• 전해액의 조성과 농도, 온도, 전류밀도 등의 적절한 조건 설정
– 많은 금속의 sponge나 분말 형태
– 구리분말이 대표적
– Cr, Mn의 금속 분말
– 조밀하고 취성있는 전착층의 형성 파쇄 세척, 건조, 환원, 어닐링, 분쇄 등의 공정 금속분말
전기화학적 방법으로 제조한 Cu 분말의 SEM 사진
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Dept. of Metallurgy and Materials Engineering45
국가지정연구실2차(본)평가
열적 분해법(Thermal Decomposition)
• 화합물의 열분해를 이용
• Carbonyl Process(Mond 법)
– Ni 정련법에서 발전• Ni를 CO와 반응 고압 하에서 액상의 carbonyl-Ni(Ni(CO)4) 합성 온도
를 올리고 감압하여 열분해 Ni 분말 회수
– 독일의 I. G. Farben사에 의해 공업화
– Carbonyl-Fe 분말의 크기: 1~5m
– Ni 분말: 분말입자의 크기 조절 가능
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Dept. of Metallurgy and Materials Engineering46
국가지정연구실2차(본)평가
기타의 제조법• 환원법
– 고체환원법과 유사
– 금속산화물을 환원성 분위기에서 가열 환원반응에 의해 금속분말 합성
– 금속산화물(취약하여 쉽게 파쇄) 분말 환원반응 금속분말
– 환원가스
• H2, CO, 천연가스, 암모니아 분해가스, 도시가스 등
• 수소화합물
– Al, Zr, Ti, Cr 등 산소친화력이 큰 금속의 산화물의 환원
• 석출법– Cu, Sn, Fe의 우수한 품질의 분말 대량생산
– 금속의 수용액에 보다 전용압이 높은 금속을 가하면 전용압서열(electromotive series)에 의해 수용액으로부터 금속분이 석출
– AgNO3 용액에 Cu, Fe 등을 첨가 Ag 분말
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국가지정연구실2차(본)평가Summary
Q1. 철 분말을 만들 수 있는 모든 방법을 적어 보시오.
Q2. 구형분말을 만들 수 있는 방법을 설명하시오.
Q3. 나노분말 제조법을 설명하시오.
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