還原氣氛為氫氣和氮氣之混合,二者氣體混合之比例為 1 4 至1 10...
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【19】中華民國 【12】專利公報 (B)【11】證書號數:I458807【45】公告日: 中華民國 103 (2014) 年 11月 01日【51】Int. Cl.: C09K11/80
C04B35/624(2006.01)(2006.01)
C04B35/65 (2006.01)
發明 全 10 頁
【54】名 稱:螢光材料及其製備方法A COMPOUND OF PHOSPHOR AND THE MANUFACTURING METHODTHEREOF
【21】申請案號:099136439 【22】申請日: 中華民國 99 (2010) 年 10月 25日【11】公開編號:201217499 【43】公開日期: 中華民國 101 (2012) 年 05月 01日【72】發 明 人: 陳雷 (CN) CHEN, LEI;陳國儒 (TW) CHEN, KUO JU;劉如熹 (TW) LIU, RU
SHI;胡淑芬 (TW) HU, SHU FEN;王健源 (TW) WANG, CHIEN YUAN【71】申 請 人: 晶元光電股份有限公司 EPISTAR CORPORATION
新竹市新竹科學工業園區力行五路 5號【56】參考文獻:
US 6267911B1 US 6423247B1審查人員:鍾文正
[57]申請專利範圍1. 一種金屬氧化物螢光材料,其通式為MaAlbOc:Eu2+x,Ce3+y,Li+w;其中M為 Ba、Sr、或 Ca;a,b,c>0;0.01≦x≦0.1;0.008≦y≦0.05;0.008≦w≦0.05,該MaAlbOc為主體
晶格,該 Ce3+為雜相抑制劑,Li+為電荷缺陷補償劑,且該金屬氧化物螢光材料經300~450nm波長的光源激發時,放出綠色的螢光。
2. 一種金屬氧化物螢光材料,其通式為MaAlbOc:Eu2+x,Dy3+z,Li+w;其中M為 Ba、Sr、或 Ca;a、b、c>0;0.03≦x≦0.2;0<z≦0.2;0.03≦w≦0.06,且該金屬氧化物螢光材料經 300~450nm波長之光源激發時,放出紅色的螢光。
3. 一種金屬氧化物螢光材料之製備方法,包含:將包含有M之第一反應物、包含有鋁之第二反應物、包含有銪之第三反應物、包含有鈰之第四反應物、及包含有鋰之第五反應物
混合成一混合物,其中M為 Ba、Sr、或 Ca;以及將該混合物利用一二步驟燒結法形成一金屬氧化物螢光材料,其中該二步驟燒結法包含一第一燒結步驟及一第二燒結步驟,
該螢光材料通式為MaAlbOc:Eu2+x,Ce3+y,Li+w,其中 a,b,c>0,0.01≦x≦0.1,
0.008≦y≦0.05,0.008≦w≦0.05,該MaAlbOc為主體晶格,該 Ce3+為雜相抑制劑,Li+為電荷缺陷補償劑,且該螢光材料經 300~450nm波長之光源激發時產生 綠色螢光,其中該第一燒結步驟條件之溫度為 800℃~900℃;第二燒結步驟之溫度為 1200℃~1400℃。
4. 如申請專利範圍第 3項所述之金屬氧化物螢光材料之製備方法,更包含加入一助熔劑於該混合物中。
5. 如申請專利範圍第 3項所述之金屬氧化物螢光材料之製備方法,其中該第一燒結步驟條件為將該混合物於空氣氣氛下加熱 1~3小時;及/或該第二燒結步驟條件為將該混合物於還原氣氛下加熱 2~8小時。
6. 如申請專利範圍第 5項所述之金屬氧化物螢光材料之製備方法,其中該第二燒結步驟之還原氣氛為氫氣和氮氣之混合,二者氣體混合之比例為 1:4至 1:10。
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7. 一種金屬氧化物螢光材料之製備方法,包含:將包含有M之第一反應物、包含有鋁之第二反應物、包含有銪之第三反應物、包含有鏑之第四反應物混合成一水溶液,其中M為Ba、Sr、或 Ca;利用凝膠法及燃燒法將該水溶液合成一前驅物;於該前驅物中加入包含有鋰之第五反應物以形成一混合物;以及預燒結該混合物;將該混合物利用一二步驟燒
結法形成一金屬氧化物螢光材料,其中該二步驟燒結法包含一第一燒結步驟及一第二燒
結步驟,且該第一燒結步驟及該第二燒結 步驟皆於還原氣氛下進行;該螢光材料通式為MaAlbOc:Eu2+x,Dy3+z,Li+w,其中 a、b、c>0;0.03≦x≦0.2;0≦z≦0.2;0.03≦w≦0.06,且該金屬氧化物螢光材料經 300~450nm波長之光源激發時可產生一紅色螢光,其中該第一燒結步驟條件之溫度為 1200~1350℃;該第二燒結步驟之溫度為900~1100℃。
8. 如申請專利範圍第 7項所述之金屬氧化物螢光材料之製備方法,其中於該凝膠法步驟中更包含滴入少量酒精於該水溶液中。
9. 如申請專利範圍第 7項所述之金屬氧化物螢光材料之製備方法,其中該第一燒結步驟條件為將該混合物於碳氣氛下持溫 4~12小時;及或該第二燒結步驟條件為將該混合物於還原氣氛下持溫 1~5小時。
10. 如申請專利範圍第 9項所述之金屬氧化物螢光材料之製備方法,其中該第二燒結步驟之還原氣氛為氫氣和氮氣之混合,二者氣體較佳混合比例為 1:3。
圖式簡單說明
圖一係依本發明之比較例一之 Sr0.95Al2O4:Eu2+0.05合成時未加助熔劑硼酸且未加雜相抑
制劑 Ce2O3之樣品(a)之 X光粉末繞射圖譜。
圖二係依本發明之比較例二之比較例二 Sr0.95Al2O4:Eu2+0.05合成時加入助熔劑硼酸,不
添加雜相抑制劑 Ce2O3之樣品(b)之 X光粉末繞射圖譜。
圖三係依本發明之實施例一之合成 Sr0.9Al2O4: Eu2+0.05,Ce3+0.025,Li+0.025樣品(c)之 X光粉末繞射圖譜。
圖四係依本發明之比較例一之 Sr0.95Al2O4:Eu2+0.05合成時未加助熔劑硼酸且未加雜相抑
制劑 Ce2O3之樣品(a),比較例二之 Sr0.95Al2O4:Eu2+0.05合成時加入助熔劑硼酸,不添加雜
相抑制劑 Ce2O3之樣品(b),及實施例一之合成 Sr0.9Al2O4:Eu2+0.05,Ce3+0.025,Li+0.025樣品(c)於 300~420nm激發下之放射光譜圖。
圖五係本發明之比較例一之 Sr0.95Al2O4:Eu2+0.05合成時未加助熔劑硼酸且未加雜相抑制
劑 Ce2O3之樣品(a),比較例二之比較例二 Sr0.95Al2O4:Eu2+0.05合成時加入助熔劑硼酸,不
添加雜相抑制劑 Ce2O3之樣品(b),及實施例一之合成 Sr0.9Al2O4:Eu2+0.05,Ce3+0.025,Li+0.025樣品(c)之激發光譜。
圖六係本發明實施例一 Sr0.9Al2O4:Eu2+0.05,Ce3+0.025,Li+0.025樣品(c)於 420nm激發下放射光譜之色度座標 CIE(0.2798,0.5845)。
圖七係依本發明之比較例三 Sr0.925Al2O4:Eu2+0.05,Ce3+0.025樣品(d)和實施例一
Sr0.9Al2O4:Eu2+0.05,Ce3+0.025,Li+0.025樣品(c)於 420nm激發下之放射光譜圖。
圖八係本發明之比較例三 Sr0.925Al2O4:Eu2+0.05,Ce3+0.025樣品(d)和實施例一
Sr0.9Al2O4:Eu2+0.05,Ce3+0.025,Li+0.025樣品(c)之激發光譜。
圖九係本發明之比較例三之 Sr0.925Al2O4:Eu2+0.05,Ce3+0.025樣 品(d)放射之螢光壽命。
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圖十係本發明之實施例一之 Sr0.9Al2O4:Eu2+0.05,Ce3+0.025,Li+0.025樣品(c)放射之螢光壽命。
圖十一係本發明之比較例四合成MaAlbOc:Eu2+x(x=0.03、0.06、0.09、0.12)樣品(e)在420nm激發下的放射光譜以及 613nm放射的激發光譜。
圖十二係本發明之比較例五合成M2.91Al2O6:Eu2+0.09,Dy3+z(z=0.015、0.03、0.09)樣品(f)在 420nm激發下的放射光譜以及 613nm放射的激發光譜。
圖十三係本發明之實施例二之合成 Sr2.88-wAl2O6:Eu2+0.09,Dy3+0.03,Li+w(w=0、0.03、0.06、0.09)樣品(g)在 420nm激發下的放射光譜以及 613nm放射的激發光譜。
圖十四係本發明之實施例二合成 Sr2.85Al2O6:Eu2+0.09,Dy3+0.03,Li+0.03樣品(g)的螢光壽命。
圖十五係本發明之實施例二 Sr2.85Al2O6:Eu2+0.09,Dy3+0.03,Li+0.03樣品(g)在 420nm激發下放射光譜色度座標 CIE(0.6146,0.3843)。
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