flame fotomtri.......doc
TRANSCRIPT
LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS SPEKTROMETRI
FLAME FOTOMETRI
NAMA : AGRINA LISMA
NO. BP : 06 132 036
JURUSAN : KIMIA
FAKULTAS : MIPA
HARI/TGL PRAK : RABU/2 APRIL 2008
KELOMPOK : V (LIMA)
REKAN KERJA : 1. RENI HANDAYANI (06132010)
2. ALDO K. SAKOIKOI (06132032)
3. SUCI WARDHANI (06132042)
NAMA ASISTEN : ZUL HENDRI
LABORATORIUM ANALISIS INSTRUMEN
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2008
FLAME FOTOMETRI
I. TUJUAN
Mempelajari dan memahami prinsip kerja Flame fotometer
Menentukan konsentrasi larutan tugas dengan metoda flame fotometri
II. TEORI
Flame fotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada
pengukuran besaran emisi sinar monokromatis dengan panjang gelombang tertentu yang
dipancarkan oleh suatu logam alkali / alkali tanah dalam keadaan berpijar atau bernyala.
Misalnya, natrium menghasilkan pijaran warna kuning, kalium memancarkan sinar ungu
dan litium memancarkan sinar merah bila dibakar dalam nyala. Besaran ini merupakan
fungsi dari konsentrasi dari komponen logam tersebut. Metoda ini dimanfaatkan untuk
identifikasi unsur alkali tersebut.
Fotometri nyala berdasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur yang
tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu akan memancarkan emisi radiasi untuk
panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari
orbitalnya ke orbital yang lebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom, ion molekul akan
kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang
tertentu.
Prinsip dasar dari flame fotometri ini adalah pancaran cahaya elektron yang
tereksitasi yang kemudian kembali ke keadaan dasar. Besaran intensitas sinar pancaran
ini sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan. Maka hal ini digunakan
dalam flame fotometri untuk tujuan kuantitatif pengukuran intensitas secara relatif,
menggunakan detektor fotosel dan gas bahan bakar berupa propana / Elpiji dan gas
pembakarnya udara.
Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna khas oleh tiap-tiap
unsur disebabkan oleh karena energi kalor dari suatu nyala elektron di kulit paling luar
dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi. Pada
waktu elektron tereksitasi kembali ke tingkat dasar, maka akan diemisikan foton dengan
energi : E emisi = E eksitasi – E dasar. Sinar yang dipancarkan oleh suatu atom unsur
logam khas, ini disebabkan karena tingkat energi eksitasi logam tersebut khas / spesifik
untuk unsur logam tertentu. Dasar ini digunakan untuk analisa unsur logam secara
kualitatif dengan reaksi nyala.
Flame fotometer ini dibedakan atas 2 bagian, yaitu:
1. Filter flame fotometer
Terbatas untuk analisa unsur Na, K dan Li. Monokromator yang digunakan adalah
filter.
2. Spektro flame fotometer
Digunakan untuk analisa unsur K, Ca, Mg, Sr, Ba dll. Monokromator yang
digunakan pada alat ini adalah pengatur panjang gelombang.
Cara-cara melakukan analisa secara flame fotometri :
1. Cara intensitas langsung (direct intensity method)
Gangguan analisa dengan intensitas langsung dapat mempengaruhi intensitas
pancaran unsur yang kita analisa, sehingga nilai intensitas pancaran yang
dihasilkan tersebut tidak sesuai dengan unsur yang sebenarnya.
2. Cara standar dalam (internal standard method)
3. Cara adisi standar atau cara penambahan standar
Beberapa masalah lain yang dapat kita temui dalam analisa kuantitatif secara flame
fotometri adalah :
1. Radiasi dari unsur
Dimana terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis spektrum logam
yang ditemukan sehingga memungkinkan terjadinya interferensi.
2. Penambahan kation
Dalam nyala tinggi, beberapa atom logam mungkin terionisasi.
Misalnya : Na Na + e
Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensi yang
berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga radiasi dari emisi
atomnya.
3. Interferensi anion
Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam natrium dengan cara
pengukuran intensitas nyala masing-masing logam alkali tersebut. Intensitas
nyala merupakan fungsi dari konsentrasi atau kadar unsur dalam sampel.
Keuntungan metoda flame fotometri :
1. merupakan unsur yang jauh lebih stabil daripada busur atau bunga api.
2. spektrum emisi suatu unsur didalam nyala relatif sederhana.
3. spektrum yang sederhana membuat beban yang jauh lebih ringan pada daya
penguraian dari monokromator terhadap interferensi.
Gangguan dalam fotometri menurut sumber dan sifatnya :
1. Gangguan spektral
Yaitu gangguan yang disebabkan oleh unsur-unsur lain yang terdapat bersama
dengan unsur yang dianalisa. Gangguan ini disebabkan karena kita menggunakan
filter untuk memilih λ yang akan diukur intensitasnya.
2. Gangguan variasi sifat fisik larutan yang dianalisa
Variasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau memperbesar intensitas
unsur yang dianalisa sehingga intensitas yang kita dapatkan tidak sesuai dengan
konsentrasi unsur yang kita analisa, seperti :
- Sifat viskositasnya
Makin besar viskositas dari suatu larutan yang dianalisa maka makin
lambat larutan tersebut mencapai nyala sehingga intensitas pancaran pada
alat lebih kecil dan tidak sesuai dengan konsentrasi unsur yang kita
analisa.
- Tekanan uap dan permukaan larutan
Sifat ini akan mempengaruhi ukuran besar kabut dimana tetesan kabut
yang ukurannya besar akan sedikit mencapai nyala sehingga intensitas
yang kita baca pada alat akan lebih kecil dari nilai yang sebenarnya.
3. Gangguan anion-anion yang ada dalam larutan unsur logam tersebut
4. Gangguan yang disebabkan oleh penyerapan sendiri
III. PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 Alat & Bahan
- peralatan flame fotometer
- labu ukur
- buret
- pipet gondok
- Larutan standar K 1000 ppm
- Aquadest
3.2 Cara Kerja
1. Encerkan larutan standar K 1000 ppm menjadi 50 ppm sebanyak 100 mL
2. Buat deretan standar K 0; 1; 2; 4; 7 dan 10 ppm dengan mengencerkan larutan
standar 50 ppm pada labu ukur 50 mL
3. Mintalah larutan tugas dengan menyerahkan labu ukur 50 mL lalu encerkan
sampai batas dengan aquadest
4. Hubungkan alat flame fotometer dengan tabung gas bahan bakar yakni propan
ataupun gas elpiji, serta instalasi jaringan listrik hidupkan kompresornya
5. On kan power, tekan tombol ignitor sampai didapatkan hidup nyala api pada
burnernya. Atur nyala burner menjadi kerucut biru dengan mengatur tombol
fuel
6. Pasangkan posisi monokromator pada filter Kalium, siapkan deretan standarnya
7. Aspirasikan larutan blanko, lalu atur tombol blank sampai didapatkan
pembacaan indikator alat menunjukkan tepat pada nilai 00
8. Ganti dengan larutan standar tertinggi dari deretan standar. Atur tombol
sensifity dalam hal ini tombol fine sampai didapatkan penunjukan indikator
tepat pada skala 100
9. Bilas kapiler dengan aquadest, lalu kembali ukur larutan blanko. Indikator harus
menunjukkan posisi 00, jika sedikit tergeser tepatkan kembali dengan memutar
tombol blank. Kini alat telah dalam kondisi set.
10. Lakukan pengukuran terhadap seluruh deretan larutan standar, dimulai dari
konsentrasi terendah
11. Lakukan pula terhadap larutan tugas serta larutan sampel air alam dan air
tanaman yang ditugaskan
12. Untuk air tanaman dilakukan pengenceran awal 50 kali dengan aquadest
demikian juga untuk air alam berupa air muara, air payau ataupun air laut. Jika
masih pekat, encerkan lagi catat dan perhitungkan faktor pengenceran yang
dilakukan
13. Buat kurva kalibrasi standar K. Dengan bantuan kurva kalibrasi standar ini
tentukan kadar K dari larutan sampel / tugas
14. Hal yang sama juga dilakukan terhadap penentuan Na. Jangan lupa
memasukkan faktor pengenceran yang dilakukan pada perhitungan hasil.
Laporkan kadar logam K dan Na dari sampel dalam satuan ppm.
3.3 Skema Kerja
Larutan standar
- Encerkan larutan standar K dari 1000ppm ke 50ppm sebanyak
100ml
- Lakukan hal yang sama untuk larutan standar Na
Deret larutan standar
- Buat deretan standar K dan Na untuk 0, 1, 2, 4, 7, 10 ppm
- Dengan mengencerkan larutan standar 50 ppm pada labu ukur 50
ppm
Larutan tugas
- Minta larutan tugas pada asisten
- Encerkan dalam labu ukur 50 mL sampai tepat batas
Alat Flamefotometer
- Hubungkan dengan tabung gas dan arus listrik
- On kan power
- Tekan tombol ignitorsampai didapatkan nyala api kerucut biru
- Pasang posisi monokromator
- Aspirasikan larutan blanko
- Atur tombol blank sampai didapatkan pembacaan indikator alat
menunjukkan tepat pada nilai 00
- Atur tombol sensifity, ganti dengan larutan standar tertinggi
sampai didapatkan penunjukan indikator tepat pada skala 100
- Bilas kapiler dengan aquadest, lalu kembali ukur larutan blanko
- Lakukan pengukuran terhadap seluruh deretan larutan standar
- Lakukan pengukuran terhadap seluruh deretan larutan standar
Kurva
- Buat kurva kalibrasi standar K dan Na
- Dengan bantuan kurva kalibrasi standar ini tentukan kadar K dari
larutan sampel / tugas
3.4 Skema Alat
IV. DATA DAN PEMBAHASAN
4.1 Data dan perhitungan
Pembuatan Larutan Kalium dan Natrium 50 ppm.
Larutan standar induk Natrium dan Kalium yang tersedia masing-masing 1000
ppm, maka :
N1 = 1000 ppm
N2 = 50 ppm
V2 = 100 ml
V1 = …. ?
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 1000 ppm = 100 ml x 50 ppm
V1 = 5 ml
Jadi untuk membuat larutan Natrium dan Kalium 50 ppm, masing-masing dipipet 5
ml.
Pembuatan deretan larutan standar Natrium dan Kalium
a. Konsentrasi 0 ppm (Aquadest/
Blanko)
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 50 ppm = 50 mL x 0 ppm
V1 = 0 mL
b. Konsentrasi 1 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 50 ppm = 50 mL x 1 ppm
V1 = 1 mL
c. Konsentrasi 2 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 50 ppm = 50 mL x 2 ppm
V1 = 2 mL
d. Konsentrasi 4 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 50 ppm = 50 mL x 4 ppm
V1 = 4 mL
e. Konsentrasi 7 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 50 ppm = 50 mL x 7 ppm
V1 = 7 mL
f. Konsentrasi 10 %
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 50 ppm = 50 mL x 10 ppm
V1 = 10 mL
Data Hasil Percobaan
Konsentrasi
(ppm)
Emisi
K Na
0 0 0
1 3 1
2 6 2
4 16 3
7 21 5
10 29 7
Sampel Alam 28 6
Larutan Tugas 16 5
Pembuatan Kurva Kalibrasi :
Larutan K
Konsentrasi
(X)Emisi (Y) XY X²
0 0 0 0
3 1 3 1
6 2 12 4
16 4 64 16
21 7 147 49
29 10 290 100
A = Y – BX
= 4 – 0,335 (12,5)
= – 0,183
Persamaan regresi yang digunakan :Y = – 0,183 + 0,335 X
Perhitungan Persamaan regresi :
Untuk 0 ppm
Y = – 0,183 + 0,335 X
0 = – 0,183 + 0,335 X
X = 0,546
Untuk 1 ppm
Y = – 0,183 + 0,335 X
1 = – 0,183 + 0,335 X
X = 3,531
Untuk 2 ppm
Y = – 0,183 + 0,335 X
2 = – 0,183 + 0,335 X
X = 6,516
Untuk 4 ppm
Y = – 0,183 + 0,335 X
4 = – 0,183 + 0,335 X
X = 12,487
Untuk 7 ppm
Y = – 0,183 + 0,335 X
7 = – 0,183 + 0,335 (21)
X = 21,442
Untuk 10 ppm
Y = – 0,183 + 0,335 X
10 = – 0,183 + 0,335 (29)
X = 30,397
Penentuan larutan sampel larutan tugas( Y = 16 ) :
Y = – 0,183 + 0,335 X
16 = – 0,183 + 0,335 X
= 48,3 ppm
Penentuan larutan sampel Alam ( Y = 28 ) :
Y = – 0,183 + 0,335 X
28 = – 0,183 + 0,335 X
= 84,128 ppm
Faktor Pengenceran (FP)Pada Sampel Alam : 250
Maka Cx pada sample Alam adalah : = FP x Cx
= 84,128 x 250
= 21032,1 ppm
Larutan Na
Konsentrasi
(X)Emisi (Y) XY X²
0 0 0 0
1 1 1 1
2 2 4 4
3 4 12 9
5 7 35 25
7 10 70 49
A = Y – BX
= 4 – 1,47 (3)
= –0,412
Perhitungan Persamaan regresi :
Persamaan regresi yang digunakan :Y = –0,412 + 1,47 X
Untuk 0 ppm
Y = –0,412 + 1,47 X
0 = –0,412 + 1,47 X
X = 0,28
Untuk 1 ppm
Y = –0,412 + 1,47 X
1 = –0,412 + 1,47 X
X = 0,96
Untuk 2 ppm
Y = –0,412 + 1,47 X
2 = –0,412 + 1,47 X
X = 1.64
Untuk 4 ppm
Y = –0,412 + 1,47 X
4 = –0,412 + 1,47 X
X = 3
Untuk 7 ppm
Y = –0,412 + 1,47 X
7 = –0,412 + 1,47 X
X = 5,04
Untuk 10 ppm
Y = –0,412 + 1,47 X
10 = –0,412 + 1,47 X
X = 7,08
Penentuan larutan sampel larutan tugas( Y = 5 ) :
Y = –0,412 + 1,47 X
5 = –0,412 + 1,47 X
= 3,682 ppm
Penentuan larutan sampel Alam ( Y = 6 ) :
Y = –0,412 + 1,47 X
6 = –0,412 + 1,47 X
= 4,362 ppm
Faktor Pengenceran (FP)Pada Sampel Alam : 250
Maka Cx pada sample Alam adalah : = FP x Cx
= 4,362 x 250
= 1090,5 ppm
4.2 Kurva Emisi
Kurva Emisi Vs Konsentrasi Untuk Logam K
02468
1012141618
0 20 40 60Emisi
Kon
sent
rasi
BerdasarkanPercobaan
BerdasarkanPersamaanregresi
Titik LarutanTugas
Kurva Emisi Vs Konsentarsi Untuk Logam Na
0
2
4
6
8
10
12
0 2 4 6 8Emisi
Kon
sent
rasi
BerdasarkanPercobaan
BerdasarkanPersamaanRegresi
Titik LarutanSampel
4.3 Pembahasan
Pada percobaan Flame Fotometri ini diukur intensitas nyala atau besarnya emisi
sinar kromatis dari logam Natrium dan Kalium yang berpijar dalam nyala. Pengukuran
emisi masing-masing larutan dilakukan pada konsentrasi 0 (blanko), 1, 2, 4, 7, dan 10ppm.
Sebelum dilakukan pengukuran intensitas nyala, alat terlebih dahulu dilakukan set alat
dengan larutan blanko dan konsentrasi tertinggi yaitu 10 ppm, sehingga indikator
menunjukan nilai 0,00 dan 100,00. Jadi yang akan terukur nanti hanya intensitas nyala 0,00
sampai 100,00.
Selama pengukuran intensitas nyala praktikan mengalami kesulitan dalam
melakukan set alat, dan menentukan nilai yang tepat untuk intensitas nyala pada tiap
konsentrasi sehingga nilai yang diambil adalah nilai yang paling lama stabil. Hal ini bisa
disebabkan oleh filter alat yang kurang berfungsi dengan baik sehingga indikator nilainya
tidak stabil.
Kami juga melakukan pengukuran kadar K terhadap larutan sampel air tanaman
(semangka), dilakukan pengenceran sebanyak 50x. Namun masih harus diencerkan 5x lagi
karena tidak dapat terbaca pada alat dan total pengenceran yang dilakukan adalah 250x. Ini
disebabkan karena konsentrasi larutan sampelnya masih terlalu besar sehingga perlu
dilakukan pengenceran berikutnya. Setelah itu dilakukan pengukuran dan didapatkan
besaran emisinya 6 untuk logam Na dan 28 untuk logam K. Jadi, untuk sampel air tanaman
besar faktor pengencerannya adalah 250x.
Dari pengukuran emisi larutan standar K diatas, maka didapatkan kurva kalibrasi
standar K seperti pada gambar. Kurva kalibrasi ini dapat digunakan untuk menentukan
kadar K dalam larutan sampel air alam dan air tanaman. Persamaan regresi yang didapat
dari larutan standar K ini adalah Y = 0,824 + 2,919 X dan untuk larutan standart Na
didapatkan persamaan Regresi Y = 0,297 + 0,675 X. Kadar Logam K pada sample air
tanaman adalah 2327.5 ppm dan Untuk kadar logam Na didapatkan sebesar 2112,5 ppm.
Dari kurva emisi dengan konsentrasi kedua larutan Na dan K menunjukan bahwa
emisi naik dengan bertambahnya konsentrasi.
V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari percobaan flame fotometris ini dapat diambil beberapa kesimpulan, yaitu :
1. Prinsip kerja flame fotometris adalah mengukur besaran emisi sinar
monokromatis dari logam alkali atau alkali tanah yang berpijar dalam nyala.
2. Besaran intensitas nyala merupakan fungsi dari konsentrasi komponen logam,
nilai intensitas nyala akan naik dengan bertambahnya konsentrasi larutan.
3. Sebagai monokromator pada alat flame fotometris ini adalah filter yaitu filter
Li, Na, dan K
4. Untuk menentukan intensitas nyala dari logam Natrium digunakan
monokromator Na dan untuk Kalium digunakan filter K
5.2 Saran
Kepada praktikan selanjutnya diharapkan agar :
o Melakukan set alat dan pembacaan nilai indikator dengan tepat, kalau tidak
bisa dicari nilai yang paling lama stabil.
o Melakukan pemipetan dan pengenceran larutan dengan hati-hati dan tepat.
o Bekerja dengan hati-hati karena kita bekerja menggunakan bahan bakar
elpiji dan listrik yang berbahaya.
DAFTAR PUSTAKA
Buku Penuntun Praktikum Analisa Spektrometri
Darmawangsa, Z.A., Dasar Penggunaan Instrumen, Grayuna, Jakarta, 1986, hal.59
60, 101, 102
http://www.gemini.co.uk/biopages/co/sherwood/shnew.html