MISKOLCI EGYETEM

ANYAGSZERKEZETTANI ÉS ANYAGTECHNOLÓGIAI INTÉZET

Különböző acélminőségek plazmanitridálása

Plazmanitridálás hőmérsékletének hatása különböző

acélminőségek esetében

Kutatási részjelentés

Kidolgozta:

Kuzsella László1 –Frigyik Gábor

1 – Kocsisné Baán Mária

1

Szilágyiné Biró Andrea2 – Kerekes Gábor

3

Kozsla Ádám4 – Horváth Miklós

4 – Nagy Dóra

4

1egyetemi docens,

2egyetemi tanársegéd

3mérnöktanár,

4BSc hallgató

Készült:

a TÁMOP-4.2.2.A-11/1/KONV-2012-0029 Járműipari anyagfejlesztések projekt keretében

A projekt szakmai vezetője:

Dr. Tisza Miklós egyetemi tanár, tanszékvezető

Miskolc

2014

2

MISKOLCI EGYETEM

ANYAGSZERKEZETTANI ÉS ANYAGTECHNOLÓGIAI INTÉZET

Különböző acélminőségek plazmanitridálása

Plazmanitridálás hőmérsékletének hatása két anyagminőség

esetében

Kutatási részjelentés

Kidolgozta:

Kuzsella László egyetemi docens

Frigyik Gábor egyetemi docens

Kocsiné Baán Mária egyetemi docens

Szilágyiné Biró Andrea tanársegéd

Kerekes Gábor mérnöktanár

Kozsla Ádám BSc hallgató

Horváth Miklós BSc hallgató

Nagy Dóra BSc hallgató

Készült:

a TÁMOP-4.2.2.A-11/1/KONV-2012-0029 Járműipari anyagfejlesztések projekt

2.1. K+F téma keretében

K+F témavezető:

Kuzsella László egyetemi docens

Miskolc

2014

3

Tartalom

Bevezetés - Célkitűzések ............................................................................................................ 5

1. A nitridálás technológiája a hőkezelési eljárások körében ................................................. 5

1.1. A hőkezelésről általában ............................................................................................ 5

1.1.1. A hőkezelés definíciója és osztályozása ........................................................ 5

1.1.2. Termokémia kezelések ................................................................................... 6

1.2. A nitridálás technológiája .......................................................................................... 7

1.2.1. Nitridált kéreg szerkezete .............................................................................. 8

1.2.2. Nitridált kéreg kialakulásának mechanizmusa ............................................... 9

1.2.3. A nitridált kéreg jellemző tulajdonságai ...................................................... 10

1.2.4. Az acél ötvözőinek hatása a nitridált rétegre ............................................... 11

2. Nitridáló eljárások ............................................................................................................. 15

2.1. Gáznitridálás ............................................................................................................ 15

2.2. Folyékony közegű (sófürdős) nitridálás .................................................................. 16

2.3. Pornitridálás ............................................................................................................. 17

2.4. Plazma (ion) nitridálás ............................................................................................. 17

3. Plazmanitridálási előkísérletek a Plasmaterm SA telephelyén ......................................... 20

3.1.1. Anyagválasztás ............................................................................................ 20

3.1.2. Előzetes hőkezelés ....................................................................................... 21

3.1.3. Nitridálási paraméterek ................................................................................ 21

3.1.4. Próbadarabok mikrokeménység értékei nitridálás után ............................... 21

4. Intézetünk műhelycsarnokába telepített plazmanitridáló berendezéssel végzett

kísérletek .................................................................................................................................. 25

4.1. A vizsgált anyagminőségek ..................................................................................... 25

4.1.1. A vizsgált melegalakító szerszámacél ......................................................... 25

4.1.2. A vizsgált gyorsacél: .................................................................................... 26

4.2. Nitridálás előtti hőkezelés ........................................................................................ 27

4.3. Kísérleti paraméterek ............................................................................................... 30

4.4. A munkadarabok előkészítése ................................................................................. 31

4.5. Tapasztalatok, mérési eredmények .......................................................................... 32

4.5.1. 480°C –on nitridálva .................................................................................... 32

4.5.2. 580°C-on nitridálva ...................................................................................... 36

4.5.3. A két hőmérséklet összehasonlítása ............................................................. 39

4

5. Hasonló körülmények között gáz és plazmanitridált próbatestek összehasonlítása ......... 40

5.1. A kísérletek leírása................................................................................................... 40

5.2. Eredmények ............................................................................................................. 41

5.2.1. Gáznitridálás ................................................................................................ 42

5.2.2. Plazmanitridálás ........................................................................................... 48

5.3. A kísérletek eredményeinek összefoglalása ............................................................ 52

5.4. A gáz és plazmanitridálás összehasonlítása ............................................................. 53

6. Köszönetnyilvánítás .......................................................................................................... 53

7. Irodalomjegyzék ................................................................................................................ 54

5

Bevezetés - Célkitűzések

A mindennapi élet során az acélból készült gépalkatrészek és szerszámok működése során

ható igénybevételek olyan követelményeket támasztanak az acéllal szemben,, hogy dinamikus

igénybevétel elviselésére alkalmas legyen, miközben felülete kemény és kopásálló.. Ezeknek

az igényeknek úgy lehet eleget tenni, ha a szerszámok, illetve alkatrészek felületi rétegében

hőkezeléssel megváltoztatjuk az anyag kémiai összetételét és fémtani állapotát úgy, hogy a

gépalkatrész belső magja szívós maradjon, felületén pedig kemény és kopásnak ellenálló réteg

alakuljon ki. Ezen célok elérésére a legszélesebb körben alkalmazott módszerek a

termokémiai kezelések.

A hagyományosan alkalmazott termokémiai eljárások, mint például a betétedzés,

gáznitridálás mellett egyre inkább teret hódít a világszerte egyre dinamikusabban terjedő

plazmanitridálás, mely fokozottabb elterjedését mindenekelőtt az energia-megtakarítás és a

környezetvédelem szempontjai indokolják, továbbá, hogy a felületi réteg kialakulása a

technológiai paraméterek szabályozásával nagyon precízen befolyásolható, nemcsak a

rétegmélység, hanem a réteg szerkezetének kialakítása, szabályozása vonatkozásában is.

A 2. „Hő-és Felületkezelés” Tudományos Műhelyben a 2.1. Innováció és technológia

transzfer a termokémiai felületmódosító eljárások területén c. K+F témán belül

gáznitridálással, azon belül is az ún. Floe eljárással ill. plazmanitridálással foglalkoztunk az

elmúlt időszakban. A vizsgálatok három téma körül csoportosultak.

Plazmanitridálási előkísérleteket végeztünk Marosvásárhelyen a Plasmaterm SA

telephelyén összesen négyféle anyagminőségen.

Plaznmanitridálás technológiai paramétereinek vizsgálata érdekében több

plazmanitridálási kísérletet végeztünk az Intézetünk műhelycsarnokába telepített

plazmanitridáló berendezéssel. Célunk volt a technológia elsajátítása, biztonságos

üzemeltetése, a gyakorlati problémák felfedése és megismerése.

Közel azonos rétegvastagságot eredményező gáz és plazmanitridálási eljárásokat

hasonlítottunk össze.

A vizsgálatok során három szakdolgozat született a K+F munkájához kapcsolódva.

1. A nitridálás technológiája a hőkezelési eljárások körében

1.1. A hőkezelésről általában

1.1.1. A hőkezelés definíciója és osztályozása

Hőkezelés alkalmazásánál a vas-és fémötvözetekből készült munkadarab fizikai és

mechanikai tulajdonságait, élettartamát befolyásolhatjuk szándékos hőhatás és egyes

eljárásoknál a cél eléréséhez használt egyéb, kémiai, mechanikai és fizikai hatások útján,

döntően a szövetszerkezet módosítása révén. Minden hőkezelő eljárás a hőmérsékletváltozás

menetét leíró hőmérséklet-idő (T-t) diagrammal jellemezhető, amely hőmérséklet-idő ciklus

felhevítésből, hőntartásból és lehűtésből áll. Egyes eljárásokat egy vagy több ciklus alkotja.

A hőkezelés csoportosítása többféle szempont szerint történhet. Kiterjedés szerint

megkülönböztetünk teljes keresztmetszetre kiterjedő és felületi hőkezelést. Ha a

szerkezetváltozás hő segítségével történik termikus, ha hőközlés közben a munkadarab

képlékeny alakváltozást szenved termomechanikus, ha a hőközlés közben kémiai összetétel

6

változás történik termokémiai kezelésről beszélünk. Az alkalmazás célja szerinti

csoportosítás esetén izzításokat, keménység illetve szilárdságnövelő és szívósságfokozó

hőkezeléseket különböztethetünk meg.

Ezen csoportosításon belül a nitridálás a felületi és termokémia kezelések alcsoportjába

sorolható be.

1.1.2. Termokémia kezelések

Az acél termokémiai kezelése során a munkadarab felületi rétegében megváltoztatjuk

valamilyen fémes vagy nem fémes elemmel a kémiai összetételt. A kéreg mechanikai, hő-és

vegyi hatásokkal szembeni ellenállása ebből kifolyólag javítható. A munkadarab felületi

összetételét megváltoztató közeg halmazállapota lehet szilárd, folyékony vagy gáznemű. A

kezelés során a közeg és a munkadarab felülete között nagy ötvözőtartalom különbség

hatására a felületen adszorbeálódott ötvöző elemekből kialakul egy ötvöző elemekben dús

fázis, majd megindul a diffúzió a mag irányába. Diffúzió során az ötvöző elemek

koncentrációjának az eloszlását láthatjuk az 1. ábrán.

A termokémiai kezeléseknél a folyamatot a diffúzió irányítja. A diffúzió feltételei javulnak

a hőmérséklet növelésével, ugyanakkor, a folyamatot korlátozza a felület oxidációja, másrészt

romlik a korábbi hőkezeléssel elért tulajdonság. A kialakuló rétegvastagság növekedését az

alábbi Fick egyenlet alapján számíthatjuk ki.

Kéregmélység = k·(t)1/2 (1)

A képletben szereplő k tényező foglalja magába a hőmérséklet hatását és milyen elem

milyen ötvözetben diffundál, a t időtényezőt órában számítjuk.

1. ábra. Termokémiai diffúziós kezelések során az „A” kémiai elem

koncentrációjának eloszlása a mag irányába

Termokémiai kezeléseket megkülönböztetjük aszerint, hogy milyen ötvöző elemmel

dúsítjuk a kérget. A kéreg dúsítása történhet fémes elemekkel pl.: króm (kromálás),

alumínium (alitálás), nem fémes elemekkel pl.: karbon (cementálás), nitrogén (nitridálás), bór

(boridálás) és több elemmel pl.: nitrocementálás, karbonitridálás. Ezek közül széleskörű ipari

7

alkalmazást mutat az acélok felületkezelésére alkalmazott cementálás és nitridálás. A

megnevezett termokémiai kezelések közül, nitridálással, cementálással és boridálással érhető

el a kéreg szilárdságának, keménységének növelése.

Az acél cementálása alatt az acél felületének karbonnal való telítését értjük. Betétedzés

technológiájáról beszélünk, ha a darabot cementálás után eddzük. Így a betétedzés szemben a

nitridálással, kétlépéses hőkezelési folyamat. Az eljárást az acél termokémiai kezelési

módszere szerint a gépgyártástechnológiában legszélesebb körben alkalmazzák a nagy felületi

keménység, kopásellenállóság és a nagy szilárdságú kéreggel rendelkező alkatrészek

előállításánál.

Nitridálás alatt az acél nitrogénnel való felületi telítésének a folyamatát értjük, ha ezzel

egyidejűleg karbon is diffundál, akkor karbonitridálásról beszélünk. A nitrogén az acél egyes

ötvözőivel kemény nitrid vegyületeket alkot. A létrejövő kérget a nitridek, karbidok és

karbonitridek keménnyé teszik, ami akár az 1100 HV keménységi értéket is elérhetik. A

felületi keménység javulásával a darab felületi kopásállósága, kifáradással szembeni

ellenállása jelentősen növekszik. Ez a két folyamat, az acél cementálásával összehasonlítva, a

termokémiai diffúziós kezelésének sokkal újabb módszere. A technológiát részletesebben a

következő pontokban fogom bemutatni.

1.2. A nitridálás technológiája

A termokémia kezelések között a nitridálás az egyik legfontosabb és nagyiparilag is széles

körben alkalmazott technológia.

A legfontosabb okok a nitridálás alkalmazására:

A kopásállóság növelése;

Nagy felületi keménység;

A kialakult réteg magasabb hőmérsékleten való stabilitása;

Fáradással szembeni ellenállás és a korrózió ellenállás növelése.

A hőkezelés során nem megy végbe átalakulása, mivel a maximális

hőmérséklet kisebb, mint az Ac1 hőmérséklet. Ezért a kezelt alkatrésznél térfogatváltozásból

eredő torzulásra csak minimálisan kell számítani.

Nitridálás során az acélból készült ferrites állapotú munkadarab felületi rétegébe nitrogént

juttatunk olyan mélységig, amelyet a nitrogén diffúziója és az ötvöző elemeknek

(pl.:Al,Cr,Mo) a reakciói határoznak meg. Nitridáláskor az acélban lévő kisebb

karbontartalom is befolyásolja a nitrogén diffúziójának a sebességét. Ennek az oka az, hogy a

karbon „atomátmérője” kb. 62%-a vas atomátmérőjének, ezért a vas rácsában a diffúziós

keresztmetszetet lecsökkenti és így akadályozza a nitrogén atomok diffundálását. A

karbontartalom növekedésével a nitrogén diffúziója tovább romlik. 12 órás kezelési időtartam

esetén pl. 0,06% karbontartalmú acélon 0,7 mm vastag kéreg keletkezik. Ha az acél

karbontartalma 0,54%, ugyanennyi idő alatt csak 0,4 mm-es kéreg, míg ha a karbontartalom

1,14% a kéregmélység csak 0,2 mm. Az acélban különböző szennyezők (pl.: foszfor és kén) is

találhatók, amelyek csak jelentéktelen mértékben befolyásolják a nitrogén diffúzióját. A

diffúziós folyamatok közben számos felületi és felszín alatti reakció játszódik le. Ide tartoznak

az acél felülete és a nitridáló közeg közötti, olyan folyamatok, amely reakcióképes nitrogén

atomokat hoz létre. Ezen aktív nitrogén atomoknak a diffúziója megindul a mag irányába,

ahol a nitrogén az ötvözőelemekkel finom nitrid kiválásokat hoz létre, amely kemény és

kopásálló kérget eredményez. Az acél a nitrogént mindig gáz fázisból veszi fel, attól

8

független, hogy milyen a nitrogént leadó közeg halmazállapota. A nitrogént a munkadarab

felületi rétegébe különböző technológiai változatok segítségével tudjuk bejuttatni. Eszerint

beszélhetünk gáznitridálásról, folyadék közegű, azaz sófürdős nitridálásról és

plazmanitridálásról.

1.2.1. Nitridált kéreg szerkezete

Nitridálás hatására a felületi rétegben megjelenő fázisok koncentráció határértékeit és

ehhez tartozó hőmérséklet tartományait a 2. ábrán látható vas-nitrogén kétalkotós állapotábra

mutatja.

2. ábra. Vas-nitrogén rendszer egyensúlyi fázisai

Kis nitrogéntartalomnál α-fázis vagy úgynevezett nitroferrit keletkezik, amely a nitrogén

térközepes kockarácsú szilárd oldata az α-vasban. A nitrogén atomok a rács oktaéderes

hézagait foglalják el. Nitrogénoldó képessége (0,115%) legnagyobb 590°C-os hőmérsékleten.

Szobahőmérsékletre hűtve az oldhatósága 0,004%-ra csökken. A fázis ferromágneses.

A γ-fázis vagy úgynevezett nitroausztenit, lapközepes kockarácsú szilárd oldat, amelyben a

nitrogén atomok a γ-vas oktaéderes hézagait foglalják el. A γ-vas maximális nitrogénoldó

képessége 2,8% 650°C-on. Ha a γ-fázist lassan hűtjük, akkor perlitre emlékeztető eutektoid

keletkezik, amely α+γ’ fázisokból áll amit braunitnak nevezünk. Gyors hűtéskor nitrogénben

túltelített, tetragonális térközepes rácsú, nagy keménységű fázis keletkezik, amelyet

nitromartenzitnek nevezünk.

A γ’-fázis Fe4N összetételű rendezett rácsú szilárd oldat, 590°C-on 5,3-5,75% nitrogén

tartalom között homogén. A felületen középpontos rács sarokpontjain és lapközéppontjain vas

atomok, a térközéppontban nitrogén atomok vannak. Stabilitása 670°C-ig terjed ettől nagyobb

hőmérsékleten ε fázissá alakul. Ferromágneses fázis.

Az ε-fázis Fe2-3N összetételű rendezett rácsú szilárd oldat, amelynek nitrogén tartalma

széles határok között 4,55-11% között változhat. A legsűrűbb térkitöltésű hexagonális rácsban

a nitrogén atomok az oktaéderes hézagokat foglalják el. Hűtés során 650°C-on eutektoidos

reakció során γ+γ’ fázisokra bomlik.

9

A -fázis rombos rácsszerkezetű Fe2N összetételű fázis, mely csak szűk (11,07-11,18%)

nitrogén koncentráció közben és kb. 500°C alatti hőmérsékleten stabil.

1.2.2. Nitridált kéreg kialakulásának mechanizmusa

Az Ac1 hőmérséklet alá hevített lágyított, ill. normalizált állapotú acél szövetszerkezete

ferrit+perlit, a nemesítetté pedig szferoidit. A kiindulási állapotában a nitridálandó acélt α-vas

szilárd oldat és karbid fázisok alkotják. Ezért a kéreg kialakulásának mechanizmusát a Fe-N

állapotábra alapján értelmezhetjük.

Kezdetben a végtelenül kicsi felületi rétegben kialakul egy nitrogén tartalmú, de nitrogénre

nézve telítetlen szilárd oldat. Az így kialakuló nitrogén koncentráció hatására megindul a

nitrogén diffúziója a munkadarab belseje felé. A folyamatos nitrogén felvétel hatására az α

szilárd oldat koncentrációja eléri a telítettség határát. Az α-fázis további nitrogén felvétel

hatására túltelítetté válik, ennek hatására γ’-fázis válik ki. A γ’-fázis keletkezése

csíraképződéssel kezdődik. A csírák a termodinamikai szempontból is kedvezőbb

helyeken, szemcsehatárokon, mozaikblokk-határon, diszlokációk mentén jelenik meg. Az első

csírák leggyakrabban a felületig terjedő -fázis határokon keletkeznek. A -fázis csírái

csak a telített szilárd oldatban tudnak növekedni. Ha a felületi réteg túltelítetté válik, akkor

a -fázis itt összefüggő kérget alkot, amelynek vastagsága az időben növekszik. A -fázisú

kéreg kialakulása a koncentráció ugrásszerű változását eredményezi. A rétegben sem

egyforma a koncentráció. A koncentráció különbség hatására a felülettől a munkadarab

belseje felé folytatódik a nitrogén diffúziója. A -fázisban végbemenő nitrogén diffúzió

eredményeként a - fázishatáron az szilárd oldat telítettsége megmarad, ami biztosítja a

-fázis növekedését. Amikor a felületi nitrogéntartalom eléri a telítettségi határát,

megjelennek az -fázis csírái. Az -fázis nitrogén tartalma széles határok között változhat.

Az - fázishatáron itt is ugrásszerű koncentrációváltozás van. A folyamatot a 3. ábra.

szemlélteti.

3. ábra. A nitridált réteg kialakulásának folyamata

Az 500°C-Ac1 hőmérsékleten való nitridálásnál -fázis nem keletkezik. A nitridálás

hőmérsékletén (T<Ac1) a felülettől a munkadarab belseje felé haladva a következő ε

→γ’→αN→α fázisokból álló kéreg alakul ki (αN: nitrogénben telített ferrit). Hűlés során az

10

egyes fázisok nitrogénoldó képessége csökken, ezért kétfázisú rétegek alakulnak ki a

kéregben, így szobahőmérsékletre hűlve a kéreg + - - N + - fázisokból áll.

Ötvözött acélok esetén gyakran az ε-fázis is két rétegre bomlik fel. A külső réteg nagyobb

nitrogén tartalmú (Fe,Me)2(NC) míg a belső réteg (Fe,Me)3(NC), ez utóbbiban sok a

betöltetlen nitrogén hely van, melyekre a nitrogén diffúzió fokozatosan szállítja a nitrogén

atomokat. Így elérve a telített állapotnak megfelelő (Fe,Me)2(NC) képlet szerinti összetételét.

Az ε-fázis két rétege közötti nitrogénkoncentráció ugrás akár a 2%-ot is elérheti.

1.2.3. A nitridált kéreg jellemző tulajdonságai

A nitridálással kialakított kéreg két jól megkülönböztető részből áll: a felületig terjedő

vegyületi zónából (white layer, compound) ami, a mikroszkópos vizsgálatoknál fehérnek

látszik és az alatta lévő diffúziós zónákból áll, amelyet a 4. ábrán megfigyelhetünk.

4. ábra. Nitridált réteg struktúrájának: (a) sematikus vázlata[7]; (b) optikai mikroszkópos

szerkezete

A vegyületi zóna legjellemzőbb tulajdonsága a kopásállóság és a keménység. A vegyületi

zóna összetételét meghatározza az acél összetétele és ennek a karbontartalma. A vegyületi

zóna vastagsága az idő, a hőmérséklet, és az alapanyag valamint a gáz összetételének

függvénye. Ez a réteg nagyon vékony (0,010-0,025mm) ezért a felületi keménység értékek

nagyban függnek a terhelőerőtől. Ezt a keménységet általában a nitridált alkatrész felületén

különböző terheléssel mért Vickers keménység jellemzi.

A legkülső réteg ε+γ’ fázisokból áll. Az ε nitrid fázisra nagy hatással van a karbontartalom

és elősegíti annak képződését. Nem minden esetben kívánatos réteg. Az ε-fázisnak nagy a

hajlama a porozitásra, ami a keménységet és kopásállóságot egyaránt csökkenti. Ezenfelül

használat közben az alkatrészeken mikrorepedések keletkezhetnek a fázisok különböző

hőtágulási tényezői miatt. A felületet nagy részben γ’-fázis alkotja, ami jó kopási

tulajdonságokkal rendelkezik, de az ütőszilárdsága kicsi. Ugyanakkor az ε-fázis jelenlétének

köszönhetően nő az ütésállóság értéke.

11

5. ábra. A vegyületi réteg szerkezete

A diffúziós zóna α szilárd oldatból és az ötvöző elemek nitridjeiből áll. Ezért a

tulajdonságai függnek a nitrid minőségétől és mennyiségétől, méretétől, alakjától és

eloszlásától. A diffúziós zóna tulajdonságainak megváltoztatására többféle lehetőségünk is

adódik. Mint például a nitridálási hőmérséklet és nitridálási idő megváltoztatása.

A diffúziós zóna egyes fázisai között az ötvöző elemek egyenlőtlenül helyezkednek. Az Al

és a Si a γ’-fázisban, amíg a Cr, Mo, V, Ti stb. elsősorban az α-fázisban oldódnak.

A diffúziós zóna keménysége függ a technológiai paraméterektől és az ötvöző elemek

tartalmától. Ezért széles intervallumok jellemzik (500-1000 HV10) a keménységi értékeket.

Alacsonyabb hőmérsékleten nagyobb keménységű diffúziós zóna állítható elő. A nitridált

alkatrészek és szerszámok melegszilárdsága, ismétlődő igénybevétellel szembeni ellenállása a

diffúziós zóna szerkezetétől függ.

1.2.4. Az acél ötvözőinek hatása a nitridált rétegre

Nitridáláskor az acél ötvözői megváltoztatják az α-vas nitrogénoldó képességét, oldódnak

az ε-és γ’-fázisokban, illetve nitrideket képeznek.

Stabilitás szempontjából a különböző nitrideket összehasonlítva jelentős különbségeket

figyelhetünk meg. Az alumínium-és a titánnitridek a legstabilabbak és a legnagyobb

hőmérsékleten disszociálnak. Ezután következik csökkenő stabilitással a vanádiumnitridek, a

wolfram, molibdén és króm nitridjei. Majd a mangánnitridek és végül a vas nitridjei.

Ha adott karbontartalmú acélokban különböző nitridképző elemeket ötvözünk, akkor a

kéreg keménysége az ötvözők függvényében igen változó lesz. A 6. ábrán a különböző

ötvözők hatását láthatjuk és ezen ötvözők nitridjei miként hatnak a réteg keménységére.

12

6. ábra. Ötvözőelemek hatása a kéreg keménységére. Alap ötvözet 0,35% C, 0,30% Si,

0,70% Mn

Az ábrából látható, hogy a kéreg legnagyobb keménysége alumínium nitriddel és titánnal

nitriddel érhető el. Kisebb keménységet adnak a vanádium, króm, molibdén és nikkel

nitridjei. Az eltérés ezen nitridképzők között az, hogy a stabilabb nitridképző elem, mint pl. a

vanádium kisebb százalékban képes előidézni ugyanazt a kéregkeménységet, mint a kevésbé

stabil nitridképzők nagyobb százalékban adagolva. A nikkel hatása a kéregkeménységre

csekély hatású.

Az alumínium nagyon kemény nitrideket képez az acél felületén. Általában a maximálisan

megengedett alumínium tartalom az acélban 1.5% környékén van. 1% ötvöző súly felett az

alumínium a felületi repedéseket szélsőséges terhelési körülmények között vezeti. Ez azért

van, mert az anyag magkeménysége általában nagyon képlékeny. Ha egy nagyon képlékeny

munkadarabot nagy erővel terhelünk, akkor fennáll annak a lehetősége, hogy felületen

repedések fussanak végig. Ezen felül azok a nikkel tartalmú nitridálhatató acélok, amelyek

tartalmaznak, alumíniumot azok nagyobb magkeménységet alakítanak ki, mint a nikkelmentes

acélok. A nikkel növeli a szívósságát a nitridált kéregnek.

13

7. ábra. Ötvözőelemek hatása nitridálisi mélységre (400 HV). A nitridálás 520°C-on 8

órán keresztül végezték

A molibdén stabilabb nitrideket képez a nitridálási hőmérsékleten. A molibdén nitridjei az

egyéb ötvözők nitridjeihez képest lágyabbak ld. 6. ábra. amik csökkentik az esélyét annak,

hogy a felület rideg legyen.

A króm is stabil nitrideket képez nitridálási hőmérsékleten. Habár magas króm tartalmat

találhatunk néhány rozsdamentes acélban is, de ezek legtöbbjének a nitridálása igen

bonyolult. Ugyanis a króm reakcióba lép az oxigénnel, amely a felületen króm-oxidot képez.

Ez egy tömör, teljes felületre kiterjedő fázis, amely a közeg atomjainak az alapszövetbe való

diffúzióját gátolja meg. Ennek hatására ezt a fázist le kell bontani ahhoz, hogy a nitridálás

hatékony legyen. Minél nagyobb százalékban van jelen a króm az acél felületen annál

nehezebb lesz az acél nitridálása. A nagy krómtartalom pozitív oldala viszont, hogy a króm

nitridekkel nagy felületi keménység érhető el.

A vanádium is elősegíti a nitridálni kívánt acélban a stabil nitridek kialakulását.

A wolfram lehetővé teszi, hogy az acél megtartsa a keménységét magas üzemi

hőmérsékleten is anélkül, hogy veszítene a felületi keménységéből. A wolfram nitridjei magas

hőmérsékleten is stabil fázisokat alkotnak. Ennek köszönhetően az ilyen fázist tartalmazó

kéreg, magasabb hőmérsékleten jelentkező koptató igénybevételnek is jól ellenáll.

Összességében azok az acélok, amelyekben az előbb említett ötvöző elemek megfelelő

mennyiségben megtalálhatóak, azon ötvözők stabil nitrideket tudnak alkotni. Azok az acélok,

amelyek nem tartalmazzák ezeket az ötvözőket, úgymint a lágyvas és a kis karbontartalmú

acélok, is nitridálhatók de ezek felületi keménysége jóval kisebb lesz.

A ferritben oldott W, Mo, Cr, Ti és V növelik a ferrit nitrogénoldó képességét. Ez

megmutatkozik abban, hogy az ötvözött szerkezeti acélok 0,2-0,5% nitrogént tudnak oldani,

amíg az ötvözetlen acélok jellemzően csak 0,1% nitrogént képesek oldani. Az Al és a Si nincs

14

hatással a ferrit nitrogénoldó képsségére. A ferritben oldott ötvözők lassítják a nitrogén

diffúziójának a sebességét.

Ötvözött acélok nitridálása közben megfigyelhető, hogy a γ’-fázis és ε-fázis vasatomjait

szubsztitúciósan komplex nitridek illetve karbonitridek helyettesítik (Fe,Me)4N, (Fe,Me)3N,

(Fe,Me)2N, (Fe,Me)3NC, (Fe,Me)2NC. Ezek a nitridek növelik a keménységet és a

kopásállóságot és a homogenitásuk koncentráció tartományát is.

A nitridek keletkezésénél meghatározó tényező az acélban jelenlévő nitridképző ötvözők

tartalma, illetve a nitridálás ideje. A nitridek csíraképződése és növekedése az ötvöző elemek

eltérő diffúziós tényezői miatt, az Al tartalmú ferritben a csírák képződése sokkal gyorsabb,

mint a Mo tartalmú ferritben. Ugyanis a nitridálás hőmérsékletén az alumínium diffúziós

tényezője nagyobb, mint a molibdéné. Az acél ötvözői egymás diffúzióját is befolyásolják,

ezért például a krómmal, molibdénnel és alumíniummal ötvözött acélokban (CrAlMo) a

nitridek képződése lelassul, az alumínium - fázisbeli diffúziós tényezője csökkenésének

következtében.

A nitridek képződése során a térfogat megnő, amit a 1. táblázatban láthatunk.

1. táblázat. Nitridek fajlagos térfogat-növekedése: %vE

Nitrid %vE

CrN 48-54

Cr2N 22

VN 26-28

A1N 24-25

Si3N4 20-28

TiN 8-22

ε-Fe2_3N 18-38

γ’-Fe4N 15-28

A térfogatnövekedés a mátrixban (az -fázisban) nagy rugalmas deformációt vált ki. A

szilárdságot (keménységet) növelik azáltal, hogy az α-fázis rugalmas deformációja és a belőle

kivált diszperz nitridek (különösen a króm és molibdén nitridek) gátolják a diszlokációk

mozgását (a képlékeny alakváltozó képességet). A legnagyobb keménység olyan nitridálási

hőmérsékleten érhető el, amelyen „egyrétegű”, teljesen koherens határú nitridek keletkeznek,

mert ilyenkor az -fázis rugalmas deformációja nagymértékű és ilyenkor a nitridek koherens

határral kapcsolódnak a mátrixhoz. Kisebb keménység érhető el olyan hőmérsékleten való

nitridálás után, ahol nagyobb méretű nitridek keletkezésének köszönhetően kezd megszűnni a

koherencia. A kivált nitridek akadályozzák a diszlokációk mozgását ezért a képződött nitridek

méreteinek, s a köztük lévő távolságnak nagy jelentősége van.

A hűtés során a nitridálás hőmérsékletén kialakult nitridált kéregszerkezete tovább

formálódik. Túltelítetté válik a szilárdoldat fázis, ami a diszperziós keményedéshez hasonló

folyamatban -fázis és az ötvöző elemek nitridjeinek kiválását eredményezi.

A nitridált alkatrész tulajdonságait az alapanyag tulajdonságai mellett a nitridált kéreg

szerkezete, összetétele és vastagsága határozza meg. Ugyanolyan vastagságú és felépítésű

15

nitridált kéreg esetén ugyanolyan tulajdonságok várhatók, függetlenül attól, hogy milyen

eljárással (sófürdőben, gáznitridálással, ionnitridálással, stb.) állították elő a kérget.

A következő ábrán az acélok összetételének függvényében, illetve ugyanazon nitridálási

eljárás más-más paraméterkombinációjával történő kezelése során lényeges különbségeket

észlelhetünk a keménység-mélység profilok között, amit a 8. ábra. szemléltet.

8. ábra. Az acél összetételének a hatása a keménység-mélység profilokra nitridálás esetén: (a)

a karbon-és különböző ötvözőtartalmú acélok összehasonlítása; (b) két paraméterkombináció

alkalmazása ugyanazon anyagra

2. Nitridáló eljárások

2.1. Gáznitridálás

Az iparban az 1920-as években jelent meg az ammóniában végzett gáznitridálás. Az

alkatrészeket kemencébe helyezik. Fontos, hogy a kamra felfűtése előtt eltávolítsuk az

oxigént, hisz ez az alkatrész oxidációját okozná. A gáznitridálást ammónia tartalmú gáz

atmoszférában végezzük 500-575°C-on. Nitrogént leadó közeg általában részelegesen

disszociált ammónia. A palackban nagy nyomáson folyékony állapotban tároljuk, amit

megfelelő nyomásra redukálva, tisztítva és szárítva közvetlenül a hermetikusan zárt tartályba

vezetik ahol nitridálási hőmérsékleten az ammónia elbomlik a következő egyenlet értelmében

2 NH3 2Nakt + 3H2 (2)

A keletkezett atomos nitrogén állapota nem stabil, rövid idő alatt N2 molekulák képződnek

belőle. Ezért a folyamatos nitrogénellátás érdekében állandó gázáramlást és gyenge

túlnyomást (kb. 500 Pa) kell biztosítani.

A gáztér aktivitása az ammónia elbomlásának mértékétől, azaz a disszociációs foktól függ.

Ezt a reakciótérből távozó gázkeverék összetevőinek térfogati arányából határozhatjuk meg.

A reakciótérből távozó vízben oldódó ammónia térfogatszázalékát 3NHV -al, a hidrogén, ill. a

nitrogéngáz térfogatszázalékát 2HV , ill.

2NV -vel jelöljük,

2 2

3 2 2

100, %H N

mért

NH H N

V V

V V V

, (3)

vagy

31 ,%mért NHV (4)

16

Az ammónia disszociációs foka függ az ammónia áramlási sebességétől, reakciótér

hőmérsékletétől, nyomásától, fémfelületétől.

9. ábra. Gáznitridáló berendezés sematikus ábrája

A nitridálás hőmérséklete jelentősen befolyásolja a felületi keménységet és a

kéregvastagságot. Vékony, nagy keménységű réteg kisebb hőmérsékleten, amíg vastag kis

keménységű réteg nagyobb hőmérsékleten alakul ki. Nagy keménységű vastag kéreg

szerkezeti acélokon úgynevezett kétlépcsős nitridálással állítható elő.

Az egylépcsős eljárás során a hőmérséklettartomány 500-520°C, ami kis nitridálási

potenciájú atmoszférában történik. Ez az eljárás egy rideg nitrogénben gazdag réteget – fehér

réteget – eredményez a nitridált alkatrész felületén.

Ezzel szemben a kétlépcsős eljárás 540-580°C-on nagy nitridálási potenciálú

atmoszférában történik. Ezen eljárás előnye, hogy lecsökkenti a fehér réteg vastagságát.

A gáznitridálás hátrányai ellenére elmondhatjuk róla, hogy rendelkezik számos előnnyel is.

Ezek közé tartozik a viszonylag egyszerű berendezés és az, hogy nem keletkezik káros anyag

a kezelés során. A technológia alkalmazása során elmondható az is, hogy viszonylag könnyen

kezelhetőek a bonyolult alakú üreges munkadarabok is, miközben az élek, csúcsok nincsenek

kitéve káros hatásoknak.

Különböző rétegmélységeket eléréséhez a gáznitridálás időszükséglete a néhány órától

néhány tíz óráig terjedhet. A nitridálási hőmérséklet nagyon alacsony hosszú kezelési időt

igényel (akár 80 órát is).

2.2. Folyékony közegű (sófürdős) nitridálás

Folyékony közegű vagy sófürdős nitridálást vékony, kopásálló felületi rétegek

kialakításának gazdaságos módszereként fejlesztették ki. A rövid időtartamú, néhány órás

17

kezelést 400 - 570 °C közötti hőmérsékleten végzik. A tipikus, hagyományos nitridáló

sófürdő olvadék állapotú nátrium és kálium sók, továbbá cianitok, cianátok és karbonátok

keverékéből áll. A nitridálás hőmérsékletén a naszcens nitrogén például a cianát bomlása

révén keletkezik,

4 NaCNO → Na2CO3+2NaCN+2Nakt+CO (5)

A felszabadult nitrogén nagyon aktív és a munkadarab felületébe diffundál, diffúziós

réteget és vasnitrid vegyületeket hozva létre a felszínen.

A sófürdős nitridálás kétségtelen előnyei:

A gáznitridáláshoz képest a kezelési idő kb. a tizedére csökkenthető;

Jó hatásfokú energiakihasználás;

A réteg homogénebb ezért nagyobb keménységű;

Rugalmasan adaptálható eljárás.

Az eljárás legfőbb hátrányai:

Megbízható reprodukálhatóságot csak pontosan szabályozott cianid/cianát

aránnyal lehet tartani;

Olyan toxikus és mérgező sók használatával jár az eljárás, mint a cianidok,

amelyek komoly környezeti és munkavédelmi problémákat okoz;

A nitridált alkatrészek sok sót kihordanak az eljárás végeztével, amit friss sóval

kell pótolni.

2.3. Pornitridálás

Ez egy nagyon egyszerű eljárás. A lényege, hogy a munkadarabot egy tárolóba kell tenni

amit feltöltenek nitridáló porral. Ezt a tárolót bármilyen kemencébe be lehet tenni, ami

felfűthető a megfelelő hőmérsékletre.

Előnye, hogy nem kell hozzá se speciális berendezés, se komoly szaktudás.

Hátrány viszont, hogy nem lehet vele olyan minőséget elérni, mint a többi módszerrel. Az

iparban nem terjedt el.

2.4. Plazma (ion) nitridálás

Mind a gáznitridálás, mind a folyékony közegű nitridálás okoz bizonyos fokú környezeti

problémákat, és vastag, rideg vegyületi réteg létrehozására hajlamosak, melyek gyakran nem

kívánatosak. A plazmanitridálás kifejlesztése módot ad ezen problémák megoldására, jó

minőségű vegyület réteg kialakítását és szükség szerint a kéreg alakíthatóságának javulását

eredményezve.

18

10. ábra. Az ionnitridáló berendezés elvi vázlata

A plazmanitridálást, ion nitridálásnak és parázsfénykisüléses nitridálásnak is nevezik.

Laboratóriumi eljárásból az elmúlt 30 évben fejlődött ipari eljárássá. Nitrogént tartalmazó kis

nyomású atmoszférában végzik (10 mbar). Megfelelő elektromos tér segítségével a gáz

ionizálódik és gerjesztődik, így a gáz állapotot plazma állapot váltja fel, ionokat, elektronokat

és semleges komponenseket tartalmazva. A plazmanitridáló berendezés vákuum szivattyú

rendszerből, vákuumkamrából és energiaellátó egységből áll. A nitridálandó munkadarabot

katódként kapcsolják, a kamra maga szolgál anódként. Kezdetben a munkadarabokat

tartalmazó kamrát 0,1 mbar értékig leszívatják, majd feltöltik nitrogén tartalmú gázzal vagy

gázkeverékkel, pl.: NH3 vagy N2 + H2 keverékével. A katód és anód közötti potenciál

különbséget egy kritikus érték fölé növelve a munkagázok atomjai és molekulái gerjesztett és

ionizált állapotba kerülnek, a parázsfénykisülésként ismert, jellegzetes fénylő jelenséget

idézve elő. A nitridáló eljárás során a plazmában lévő pozitív ionok az elektromos mező

hatására a katód irányába gyorsulnak. Az ionok óriási kinetikus energiával ütköznek a

munkadarab felszínébe, a becsapódáskor felszabaduló energia hővé alakulva növeli a

munkadarab hőmérsékletét. Következésképp plazmanitridálásnál nem szükséges külső

hevítést alkalmazni. A nitridálás hőmérsékletén a nitrogén ionok, az aktivált nitrogén atomok

és a semleges alkotók hatnak a nitridálási reakciókra a nitrogén munkadarabba való

bediffundálásán keresztül. A plazmanitridálás során a munkadarab hőmérsékletét az

alkalmazott feszültség és gáznyomás megfelelő beállításával lehet szabályozni, míg a gáz

összetételének szabályozásával a nitridálási potenciál megfelelő beállítása oldható meg.

Plazmanitridálás során a felgyorsított pozitív ionok folyamatosan bombázzák a

munkadarab felszínét, porlasztást idézve elő. A felületi oxidok és szennyezők ezzel a

porlasztással leválaszthatók, így tiszta és aktív felületet biztosítanak a nitridálási reakciókhoz.

Ennek révén a plazmanitridálás kiküszöbölheti a passziválási problémákat, amelyekkel néha

találkozhatunk gáznitridálásnál az erősen ötvözött acélok, pl. a rozsdamentes acélok esetén. A

plazmanitridálás számos előnyt mutat a hagyományos gáznitridálással szemben, éspedig:

Kisebb gáz-és energiafogyasztás;

Jobb munkakörülmények és környezetbarát technológia;

A kezelés időtartama 50%-al csökken;

A fehér réteg vastagsága jól szabályozható;

19

Az eljárás különösen alkalmas kis darabszámú gyártásra;

Nagyméretű munkadarabok, amelyek hagyományos nitridálással nem

kezelhetők az eljárás szabályozhatatlansága miatt, így gazdaságosan

nitridálhatók.

20

3. Plazmanitridálási előkísérletek a Plasmaterm SA telephelyén

3.1.1. Anyagválasztás

A vizsgálatsorozat célja, hogy nitridálhatóság szempontjából különböző acélminőségeket

hasonlítsunk össze. Ezért anyagválasztáskor egymástól eltérő acélminőségeket választottunk,

hogy a különbségek jól megfigyelhetőek legyenek. Ezért az iparban gyakran használatos R8,

R11, KO33, 46S20 anyagminőségű acélokra esett a választás. Az anyagok vegyi összetételét

az 2. táblázat tartalmazza.

2. táblázat. Kísérletek során használt acélok összetétele, tömeg %

Anyagminőség

jele

Vegyi összetétel (%) Szabvány

C Cr Mo V W Co Mn

R8 0,82-

0,92

3,8-

4,5

4,8-

5,3

1,7-

2,1 6-7

4,7-

5,2 ≤0,4 MSZ4351-84

R11 1,05-

1,15

3,8-

4,5 9-10

1-

1,3

1,3-

1,8

7,5-

8,5 ≤0,4 MSZ4351-84

KO33 ≤0,08 17-

19 ≤0,5 ≤0,1 ≤0,1 ≤0,1 ≤2 MSZ4360-87

46S20 0,42-

0,5 ≤0,3 ≤0,15 ≤0,1 ≤0,1 ≤0,1

0,7-

1,1

MSZEN10087-

99

R8 acél

Ezen gyorsacél kitűnő vágótulajdonságokkal és jó szívóssággal rendelkezik. A

kobaltötvözés által nagy melegkeménység és jó megeresztésállóság. Alkalmas sófürdős,

plazma- és gáznitridálásra. Főbb alkalmazási területei: nagy teljesítményű eszterga- és

gyalukés, profilkések, valamint marók, spirál- és menetfúrók, üregelőtüskék. Kisebb

keresztmetszetű, elhúzódásra hajlamos, nagy teljesítményű szerszámok, pl.: fűrésztárcsák és-

lapok. Nagyszilárdságú alapanyagok forgácsolása. Különösen alkalmas termikus

igénybevételek és folyamatos forgácsolás esetén. Famegmunkáló szerszámok és hidegalakító

szerszámok.

R11 acél

Nagyiparilag használt gyorsacél. A kobaltötvözés által nagy melegkeménység és jó

megeresztésállóság. Kitűnő vágótulajdonságok, nagy nyomószilárdság és jó szívósság. Az

alacsony vanádiumtartalom jó köszörülhetőséget tesz lehetővé. Alkalmas sófürdős, gáz- és

plazmanitridálásra. Főbb alkalmazási területei: Forgácsolószerszámok nehezen

megmunkálható alapanyagokhoz: marók, spirál- és menetfúrók, dörzsárak,

üregelőszerszámok, fűrésztárcsák. Erős mechanikai kopásnak kitett szerszámok, pl.: magas

vágósebesség melletti csekély forgácskeresztmetszeteknél. Jól alkalmazható a forgácsolási

zónában fellépő magasabb hőmérsékletek esetén. Különösen alkalmas süllyeszték- és

gravírozó marónak (alakos simító), valamint forgatónak automata munkáknál. Szerszámok

szuperötvözetek, légi közlekedési alapanyagok, mint pl. titánötvözetek stb.

megmunkálásához. Hidegalakító szerszámok forgácsnélküli megmunkálásokhoz, pl.

hidegfolyató bélyegek.

21

KO33 acél

Legáltalánosabban elterjedt saválló acél, amely különösen jól megmunkálható.

Összetételéből adódóan jól hegeszthető. Hidegen és melegen jól alakíthatóak. Korrózióálló

képességük nagyon jó.

46S20 acél

Az automata acélok forgácsolása során a növelt S és P tartalom biztosítja a jó

forgácsolhatóságot. Ezen ötvözők hatására könnyebben leváló, töredezett forgács keletkezik.

Legjellemzőbb alkalmazási területeik az automata forgácsoló gépekkel megmunkált

tömegcikkek pl.: csavarok, anyák. Az alkatrészgyártás során különböző termékek készülnek

belőle, mint pl.: háztartási gépek, tartós fogyasztási cikkek, híradástechnikai berendezések

alkatrészei.

3.1.2. Előzetes hőkezelés

Mielőtt az acél felületi rétegében kemény és kopásnak ellenálló réteget hoznánk létre, azt

megelőzően a különböző acélminőségeknél el kell érnünk, hogy a magjuk szívós legyen. A

magtulajdonságok biztosító állapotot az R8-as és R11-es gyorsacélok esetében kiválásos

keményítéssel, KO33-as ausztenites korrózióálló acél esetében ausztenites lehűtéssel és a

46S20-as automatacél esetében pedig normalizálással érték el.

A vizsgált anyagok kiinduló, nitridálás előtt hőkezeltségi állapota tehát különböző volt, a

nitridálás viszont egyszerre, azonos körülmények között zajlott.

3.1.3. Nitridálási paraméterek

A nitridálást a Marosvásárhelyen lévő Plasmaterm Kft. által biztosított plazmanitridáló

berendezéssel végeztük el. A mintadarabokkat egy átlagos töltethez hozzátéve több normál

megbízással együtt kezelték. A próbatestek 520°C-on 8 órás hőntartással lettek

plazmanitridálva. A 17. ábrán a plazmanitridáló berendezés és a benne kezelt darabok

láthatóak.

11. ábra. Plasmaterm Kft. plazmanitridáló berendezésében lévő próbatestek

3.1.4. Próbadarabok mikrokeménység értékei nitridálás után

A 12-15. ábrákon egy-egy lenyomathoz párosított keménységdiagram látható. A

próbadarabokon több lenyomatsorozatot mértünk és ezek átlagát használtuk az eredmények

ábrázolásakor. Az 46S20-as és KO33-as anyagminőségek esetében 2 N-os terhelőerővel

22

készítettük a lenyomatokat, amíg az R8-as és R11-es anyagminőségek esetében 5 N-os

terhelőerőt alkalmaztunk, mivel az szerszámacélok esetében a lenyomatok képei nem voltak

jól kivehetőek a mikrofotókon.

12. ábra. 46S20 acél keménységdiagramja és a lenyomatok képe

13. ábra. KO33 acél keménységdiagramja és a lenyomatok képe

23

14. ábra. R8 acél keménységdiagramja és a lenyomatok képe

15. ábra. R11 szerszámacél keménységdiagramja és a lenyomatok képe

A 12-15. ábrákon látható, hogy a felülettől a mag felé haladva a lenyomatok méretének

növekedésével együtt csökkennek a keménységi értékek.

24

A különböző acélminőségek között tapasztalt keménységi értékek eltérése az acélban

található nitridképző ötvözők hatására alakul ki. Ezen ötvözők az acéllal nitrideket képeznek,

amelyek keménysége nagyban eltér egymástól. A különböző ötvözőknek nagyobb az

affinitása a nitrogénhez, mint a vasnak.

Jól látható, hogy az R8-as és R11-es gyorsacél esetében a felület keménysége igen nagy, ezt

az acélban található Cr és V nitridképző ötvözők eredményezik. A KO33-as és 46S20-as acél

kisebb felületi keménységét összetételükből fakadó nitridképző ötvözők hiánya adja.

A próbatestek nitridálása során a keletkezett réteg szempontjából fontos megemlíteni, hogy

vegyületi zóna nem alakult ki.

25

4. Intézetünk műhelycsarnokába telepített plazmanitridáló berendezéssel

végzett kísérletek

A méréseket egy melegalakító és egy gyorsacél szerszámon végeztük el. A

munkadarabokat a Böhler-Uddeholm Hungary Kft. biztosította.

4.1. A vizsgált anyagminőségek

4.1.1. A vizsgált melegalakító szerszámacél

Böhler W302; EN-jele: X40CrMoV5-1; EN-számjel: 1.2344

3. táblázat. Az X40CrMoV5-1 acél Böhler által megadott kémiai összetétele

Vegyi összetétel (%)

C Si Mn Cr Mo Ni V W Co

0,39 1,1 0,4 5,2 1.40 0.95

Jellemzők

Nagyon jó melegszilárdsággal és meleg kopásállósággal rendelkezik. Jó a szívóssága,

hővezető képessége, hőingadozás- és hőrepedés- állósága. Vízhűthető, de csak korlátozott

mértékben. Jól átedzhető, és nitridálható.

Felhasználás területei

Általánosan használható és széles körben elterjedt melegalakító szerszámacél.

Erős igénybevételű szerszámok könnyűfémek megmunkálásához

Extruderszerszámok

Nyomásos öntőszerszámok

Kovácsszerszámok

Melegvágó kések

Kopásálló gépalkatrészek

Fokozott igénybevételű abrazív kopásnak kitett műanyag-alakító formák, stb.

Az ajánlott hőkezelés

Lágyítás: Felmelegítés 750-800 °C-re majd szabályozott lassú hűtés kemencében (10-

20 °C/óra) kb 600 °C-ig, utána levegőn. Keménysége ekkor max 205HB.

Feszültségcsökkentő izzítás: Felmelegítés 600-650 °C-re, hőntartás 1-2 órán át, majd

lassú hűtés kemencében.

Edzés: A munkadarab felmelegítése 1020-1080 °C-re egy vagy több lépésben, utána

hőntartás 15-30 percig. A hűtést olajban, vagy sófürdőben végzik 500-550 °C-ig, vagy

levegőn, gázban vagy vákuumban egy lépésben. Az előbbi esetben az elérhető

keménység 52-56 HRC, az utóbbi esetben 50-54 HRC.

Megeresztés: Lassú felmelegítés az edzés után, a hőntartási idő 20mm munkadarab

vastagságonként 1 óra, de legalább 2 óra. Fontos, hogy legalább kétszer kell

26

megereszteni, de előnyös a harmadik megeresztés a feszültségcsökkentés miatt. Az

elérhető keménység (megeresztéstől függően) 30-54 HRC

4.1.2. A vizsgált gyorsacél:

Böhler S600; EN-jel: HS6-5-2C ; EN- számjel: 1.3343

4. táblázat. Az HS6-5-2C acél Böhler által megadott kémiai összetétele

Vegyi összetétel (%)

C Si Mn Cr Mo Ni V W Co

0,9 0,25 0,3 4,1 5 1,8 6,2

Jellemzők

Wolfram-molibdén ötvözésű standard gyorsacél. Jó szívóssággal, nagy

nyomószilárdsággal rendelkezik és magasabb hőmérsékleten is alkalmazható. Univerzálisan

alkalmazható. Jól bevonatolható (CVD, PVD), alkalmas sófürdős, plazma és gáznitridálásra.

Felhasználás területei:

Általánosan használható, széles körben elterjedt.

Nagyoló, forgácsoló szerszámok

Menet-, spirál fúrók, üregelőszerszámok, dörzsúrok

Fémfűrészek

Famegmunkáló szerszámok

Hidegalakító szerszámok (bélyegek, matricák, vágó, kivágó szerszámok).

Az ajánlott hőkezelés

Lágyítás: Felmelegítés 770-840 °C-re, majd lassú hűtés kemencében (10-20 °C/óra)

600 °C-ig, a további hűtés levegőn történik. A keménysége ekkor max. 280 HB.

Feszültségcsökkentő izzítás: 600-650 °C –re felmelegítés, majd 1-2 óra hőntartás teljes

átmelegedés után. Végül lassú hűtés kemencében.

Edzés: Felmelegítés 1190-1230 °C-re egy vagy több lépésben, a hűtést olajban,

levegőn, vákuumban vagy sófürdőben végezzük (500-550 °C-ig). A magasabb

hőmérsékleti tartományt az egyszerű kialakítású, az alacsonyabb hőmérsékletí

tartományt a bonyolult kialakítású szerszámoknál kell alkalmazni. Hidegalakító

szerszámok esetén a jobb szívósság eléréséhez szintén az alacsonyabb edzési

hőmérsékletek ajánlottak. Az elegendő karbidoldódáshoz szükséges hőntartási idő a

többlépcsős előmelegítés és a teljes átmelegedés után sófürdőben legalább 80

másodperc, de legfeljebb 150 másodperc a szerszámkárosodások elkerülése

érdekében.

Megeresztés: 540-570 °C hőmérséklet tartományban. Lassú felmelegítés, majd

hőntartás (1 óra/ 20 mm, legalább 2 óra), végül levegőn való hűtés. Három

megeresztésre van szükség, az első kettő a keménységre, a harmadik a feszültségek

csökkentésére szolgál. Az elérhető legnagyobb keménység 64-66 HRC.

27

4.2. Nitridálás előtti hőkezelés

A munkadarabok 50 mm átmérőjű és 2000 mm hosszú hengerelt darabokként érkeztek,

amit körülbelül 15 mm vastagságú darabokra vágtunk fel.

A hőkezelést a Hőker Kft. műhelyében végeztük el.

Az alkalmazott hőkezelést a fentiek alapján a következők:

Hőmérséklet (°C)

Idő

600

Melegítés a

kemencével

együtt

1050

Hűtés fújt levegőnHűtés levegőn

15 perc 120 perc120 perc

16. ábra. Az X40CrMoV5-1 anyagminőségen alkalmazott hőkezelés

Hőmérséklet (°C)

Idő

1200

600

Melegítés a

kemencével

együtt

Hűtés fújt

levegőn

Hűtés levegőn

120 perc120 perc150 mp

17. ábra. Az HS6-5-2C X40CrMoV5-1 anyagminőségen alkalmazott hőkezelés

A legfontosabb hasonlóságok a két anyag hőkezelésében, a felmelegítés, a hűtés és a

megeresztési hőmérséklet.

A munkadarabokat azért kellett a kemencével együtt felmelegíteni, hogy megakadályozzuk

a munkadarabok elrepedését, ami a hírtelen hősokk miatt következhetett volna be. A fújt

levegős hűtésre is azért volt szükség, hogy kellő mértékű hőmérsékletcsökkenést biztosítson a

martenzit képződéshez, de ne tegyen kárt a munkadarabban.

28

A megeresztési hőmérsékletet meglehetősen magasra választottuk, ennek az oka nem csak

a feszültségcsökkentés volt. Mivel a munkadarabok sok karbidképző ötvözőt tartalmaznak

ezért a magasabb hőmérsékleten fellép a kiválásos keményedés, aminek a lényege, hogy a

finoman eloszlott fázisok és az ötvözőkben gazdag zónák kialakulása jótékonyan hat a

keményedésre és a szilárdságra.

A megeresztés 600°C való választásának másik oka, hogy a későbbi nitridálás folyamán a

magas hőmérséklet miatt ne következzen be kilágyulás az alapszövetben.

Az eltérések a hőkezelésekben a hőmérséklet nagyságában és az időtartamban

mutatkoznak meg. A gyorsacélnál nagyon fontos, hogy az edzési hőmérsékleten tartózkodás

nem lehet több néhány percnél, mivel ilyenkor a munkadarab tönkremegy. Ezt sajnálatosan a

kísérletek során valóban megtapasztalhattuk, mivel egy hiba/félreértés folytán az egyik

gyorsacél munkadarabot 150 másodperc helyett, 150 percre hagyták bent a kemencében és a

munkadarab külső része megégett (Hiba! A hivatkozási forrás nem található.. ábra).

18. ábra. A gyorsacél munkadarab felszínén a megégett réteggel

A helyzetet úgy oldották meg, hogy a megégett réteget leköszörülték, így egy (szabad

szemmel nézve) elfogadható felületi minőséget kaptunk, de később a mikroszkópon jól

látszódott, hogy a munkadarab erősen dekarbonizálódott.

29

19. ábra. A dekarbonizálódott munkadarab mikroszkópos képe 25×-ös nagyításban,

marószer: nitál

A 19. ábra jobb oldalán jól lehet látni, hogy az anyag világosabb, ez a ferrit, egy nagyon

kicsi karbontartalmú szövetelem, ami a karbon kiégése miatt jött létre.

Az edzés és megeresztés utáni szövetszerkezetet a 20. és 21. ábrák mutatják. Mindkét

anyagban megtalálható a megeresztett martenzit és a különböző ötvözőkkel alkotott karbidok.

20. ábra. A melegalakító szerszámacél alapszövete 500×-os nagyításban, marószer: nitál

30

21. ábra. A gyorsacél alapszövete 500×-os nagyításban, marószer: nitál

4.3. Kísérleti paraméterek

A nitridálást a Mechanikai Technológia Tanszék NITRION típusú plazmanitridáló

berendezésével végeztük. A berendezés paraméterei:

Teljesítmény: 100 kW + 750 W (vákuumpumpa)

Létrehozott vákuum: kb. 0,5 mbar

Hasznos munkatér: 500 mm × 2000 mm

22. ábra. A plazmanitridáló berendezés

31

A munkadarabokat kétféleképpen kezeltük. Mindkét esetben 5 órán át nitridáltunk és a

kemencébe bontott ammóniát vezettünk be (ezért az N:H arány 1:3 volt), más gázokat nem

használtunk hígítás céljából. A változó paraméter a hőmérséklet volt. Az első esetben 480°C-

on végeztük el a hőkezelést, a második esetben pedig 580°C-on.

4.4. A munkadarabok előkészítése

A nitridálás befejeztével a munkadarabokat elő kellett készíteni, hogy a mikroszkópon

megfelelő szövetképet kapjunk és meg tudjuk mérni a keménységet.

Első lépésként a darabokat be kellet fogni egy befogóba aminek a segítségével el tudtuk

készíteni a csiszolatot. Ezek a befogók lényegében kis satuk, amikbe bele lehet szorítani a

felvágott munkadarabokat. Fontos, hogy az egyik „satupofa” és a munkadarab felülete közé

be kell szorítani egy rézlemezt. Ennek az a célja, hogy a csiszolás alatt megtámassza a

munkadarab felületén kialakult kérget, hogy ne törjön le.

23. ábra. A befogó a munkadarabbal és a rézlemezzel

A második lépés a felület csiszolása. Ezt a műveletet a Mechanikai Technológiai Tanszék

felület előkészítő laborjában végeztük el. A csiszoláshoz egyre finomabb csiszolópapírokat

használtunk. A felhasznált csiszolópapírok: 240, 320, 400, 800, 1200, 2000 finomságúak

voltak.

Harmadik lépés a polírozás volt. Ehhez a művelethez vízben oldott alumínium-oxidot

használtunk ( 2 3Al O ), amivel egy polírozó szövetet itattunk át.

Az utolsó lépés a felület előkészítésében a kémiai maratás volt. Ehhez 2%-os salétromsavat

használtunk fel ( 3HNO ).

Ezek után a felület már mikroszkópon is jól szemrevételezhető volt.

32

4.5. Tapasztalatok, mérési eredmények

A csiszolás folyamán feltűnt, hogy a munkadarabok felületén párhuzamos sávok futnak,

amik a mikroszkópos képen is jól kivehetőek. Végül arra a következtetésre jutottunk, hogy

ezek az acél gyártása folyamán keletkezek hengerlési nyomok, ezért a későbbiekben nem is

foglalkoztunk velük. A méréseket igyekeztünk úgy végezni, hogy ezek közé a nyomok közé

essenek.

A mérések elvégzéséhez Mitutoyo mikro-Vickers keménységmérő berendezést

használtunk. A terhelés 100g volt. Az első lenyomatot mindig a felülettől 0,003 mm

távolságra vettük fel és így haladtunk a mag felé folyamatosan egészen addig, míg a

keménység be nem állt egy állandó értékre.

Az összehasonlítás során először a különböző hőmérsékleten összevetjük a két

anyagminőséget, majd a két hőmérséklet hatását elemezzük az adott anyagokra.

4.5.1. 480°C –on nitridálva

Melegalakító szerszámacél

24. ábra. Melegalakító szerszámacél 200×-os nagyításban (lenyomatok,480°C), marószer:

nitál

33

25. ábra. Melegalakító szerszámacél 500×-os nagyításban (nitridált szövetszerkezet, 480°C),

marószer: nitál

300

350

400

450

500

550

30 80 130 180 280 380 580 780

Ke

mé

nys

ég

(HV

)

Felülettől mért távolság (mikron)

Keménység

26. ábra. Mért keménység a melegalakító szerszámacélon (480°C)

34

Gyorsacél:

27. ábra. Gyorsacél 200×-os nagyításban (lenyomatok, 480°C), marószer: nitál

28. ábra. Gyorsacél 500×-os nagyításban (nitridált szövetszerkezet, 480°C), marószer: nitál

35

0

200

400

600

800

1000

1200

30 80 130 180 230 280 330 380 430 530 730

Ke

mé

nys

ég

(HV

)

Felülettől mért távolság (mikron)

Keménység

29. ábra. Mért keménység a gyorsacélon (480°C)

Ha megnézzük a 200x-os nagyítású ábrákat, láthatjuk a nitridált réteget (a sötét sáv a

munkadarab felszínén). Ez a réteg a diffúziós zóna, ami általában a vegyületi kéreg alatt

található, de itt nem alakult ki ez a vegyületi réteg. Ami feltűnik a két anyagminőség között az

ennek a rétegnek a vastagsága, a melegalakító szerszámnál sokkal vastagabb, mint a

gyorsacélnál. Ez annak köszönhető, hogy a gyorsacél nagyon erősen ötvözött anyag, ezért a

nitrogén nem tud olyan mélyen behatolni az anyagba, mert előbb az ötvözők veszik fel és

alakítják ki a rájuk jellemző nitrideket.

A keménységi értékeken jól látszik, hogy a gyorsacél esetében a felület közelében nagyon

magas 1000 HV 0,1 feletti értékeket kaptunk, viszont ez az érték nagyon meredeken csökkent

és a felülettől 0,08 mm távolságban a keménységi érték már lényegében megegyezik a mag

keménységével.

A melegalakító szerszámacélnál nem értünk el ilyen magas értéket, a maximum

keménység 520 HV 0,1 körül található, de az esése nem olyan meredek, sokkal jobban

nyomon követhető a keménység változása. Ez a kisebb ötvöző tartalomnak köszönhető.

Összességében mindkét anyagnál elmondható, hogy a nitridált réteg nagyon vékony (0,08-

0,1), ennek oka az alacsony nitridálási hőmérsékletben keresendő.

36

4.5.2. 580°C-on nitridálva

Melegalakító szerszám

30. ábra. A melegalakító szerszámacél 200×-os nagyításban (lenyomatok, 580°C), marószer:

nitrál

31. ábra. A melegalakító szerszámacél 500×-os nagyításban

(nitridált szövetszerkezet, 580°C), marószer: nitrál

37

32. ábra. Mért keménység a melegalakító szerszámacélon (580 °C)

Gyorsacél

33. ábra. A gyorsacél 200×-os nagyításban (lenyomatok, 580°C) marószer: nitrál

38

34. ábra. A gyorsacél 500×-os nagyításban (nitridált szövetszerkezet, 580°C), marószer:

nitrál

300

400

500

600

700

800

900

30 80 130 180 280 380 580 780

Ke

mé

nys

ég

(HV

)

Felülettől mért távolság (mikron)

Keménység

35. ábra. Mért keménység a gyorsacélon (580°C)

Ezen a hőmérsékleten elvégezve a hőkezelést a két anyag között kevesebb volt a

különbség. Mind a két esetben látható egy jól elkülönülő diffúziós zóna és megfigyelhető a

vegyületi réteg is.

39

A vegyületi réteg a melegalakító szerszámacélnál jól kivehető kb. 0,01-0,005 mm

vastagságú réteg, ami a Hiba! A hivatkozási forrás nem található.. ábrán jól megfigyelhető,

a fehérszínű réteg a munkadarab szélén. A gyorsacélnál is lehet látni, de olyan hatást kelt,

mintha még csak kialakulófélben lenne. Ennél magasabb hőmérsékleten viszont nem nagyon

szoktak nitridálni és a nitridálás időtartama is meglehetősen hosszú volt, ezért arra

következtethetünk, hogy a nem megfelelő hőkezelés miatti karbonkiégés következtében nem

tudott a vegyületi réteg rendesen kialakulni. A vegyületi réteg hiánya a gyorsacéloknál nem

feltétlenül hátrány, ugyanis a forgácsolásnál fellépő terhelések elviselésére a diffúziós zóna

tulajdonságai jobban megfelelnek.

A diffúziós zóna vastagsága a melegalakító szerszámacélnál 0,25 mm, a gyorsacélnál

pedig 0,15 mm vastagságú. Természetesen ez is az eltérő ötvözőmennyiségnek köszönhető.

4.5.3. A két hőmérséklet összehasonlítása

Szembetűnő, hogy már egy paraméter változtatásával is jelentősen lehet befolyásolni a

kialakult réteg nagyságát és minőségét. Így, hogy két szélsőséges értéket választottunk (a

480°C nagyon alacsony, míg az 580°C meglehetősen magas hőmérsékletnek számít), a

különbségek szembetűnőek.

0

50

100

150

200

250

300

480°C 580°C

Melegalakító szerszámacél

Gyorsacél

36. ábra. A nitridált réteg vastagsága a különböző hőmérsékleteken

A magasabb hőmérsékleten létrejött nitridált réteg vastagsága több mint tízszerese a

480°C-on keletkezettének. Ez mindkét esetben fennállt.

A keménységi értékek tekintetében a két anyagminőség teljesen másképp viselkedett. A

gyorsacél esetében alacsonyabb hőmérsékleten a felület közelében egy nagyon kemény (1020

HV 0,1), viszont nagyon vékony réteg keletkezett (0,02). A magasabb hőmérsékleti

tartományban a felületi keménység csökkent (kb 820 HV 0,1), de a réteg vastagsága jóval

nagyobb volt és a keménységi értékek nem csökkentek olyan meredeken, ez a Hiba! A

hivatkozási forrás nem található.. ábra és a Hiba! A hivatkozási forrás nem található..

ábra összehasonlításából jól kitűnik. A keménység a mag felé haladva fokozatosan beállt a

600 HV 0,1 körüli értékre mindkét esetben.

A melegalakító szerszámnál ellentétes tendencia figyelhető meg, a magasabb hőmérsékletű

nitridálásnál, a maximum keménység jóval magasabb (620 HV 0,1), mint a 480°C-on végzett

40

hőkezelés esetében (510-520 HV 0,1). Ráadásul itt a mag keménységében is jelentős eltérés

állt be. A 480 HV 0,1 körüli értékről a magasabb hőmérsékletű kezelés után lecsökkent 400

HV 0,1 értékre. Ez véleményünk szerint azzal magyarázható, hogy hiába történt a

megeresztés 600°C-on, és a nitridálás 580°C-os hőmérséklete hiába volt alatta, az anyag

kilágyulhatott. Ez már akkor is előfordulhatott, ha már egy kicsit is pontatlan volt a

szabályozás valamelyik műveletben (hőkezelés, nitridálás). A gyorsacélnál ez azért nem

jelentkezhetett, mert azokat az ötvözeteket arra tervezik, hogy a forgácsolás közben fellépő

magas hőmérsékleten is megőrizzék tulajdonságaikat.

5. Hasonló körülmények között gáz és plazmanitridált próbatestek

összehasonlítása

5.1. A kísérletek leírása

A gáz közegű nitridálás a Miskolci Egyetem Mechanikai Technológiai Tanszékén, míg a

plazmanitridálás a Marosvásárhelyi Plasmaterm SA vállalatnál készült. A méréseket a

Mechanikai Technológiai Tanszéken végeztem.

A kísérleteket két anyagminőségen végeztem: C45 nemesíthető, ötvözetlen acélon és

16MnCr5 gyengén ötvözött betétedzésű acélon. Az anyagok szabványos összetétele a 4.

táblázatban olvasható.

4. táblázat. A kísérletek során használt anyagok kémiai összetétele

C45 anyagminőség

C Si Mn Egyéb

0,45 0,3 0,7 -/S=0,03

16MnCr5 anyagminőség

C Si Mn Cr Egyéb

0,17 0,3 1,2 0,9 -/S=0,03

A két anyagminőség esetében kialakítottuk a nitridálás előtt a szívós magszerkezetet. C45

anyagminőség esetében nemesítés történt 860°C-os ausztenitesítéssel és 580°C-os

megeresztéssel. Ily módon kialakult a szferoidites szövetszerkezet. A 16MnCr5

anyagminőség normalizálva volt 860°-on, így szövetszerkezete ferrit-perlit lett.

A kísérletek során plazma és gáznitridálás is történt, az alkalmazott technológiai

paramétereket az 5. táblázat tartalmazza.

Gáz karbonitridáláskor az alkalmazott gázkeverék: 100 l/h NH3+100 l/h N2+4 l/h CO2

Gáz karbonitridáláskor a Floe eljárás során a használt kemence kialakítása és

vezérléstechnikai okokból nem az irodalmi összefoglalóban bemutatott módon került

megvalósításra az aktív (nitridálási) és a diffúziós szakasz: mindkét hőmérsékleten az aktív

szakaszban a teljes gázkeverék áramlott a kemencébe, míg a diffúziós szakaszban csak

nitrogéngáz. Az eljárás hőmérséklet-idő diagramját mutatja a 37. ábra.

41

5. táblázat. Az alkalmazott technológiai paraméterek

Jel Hőmérséklet Idő

8

Gáz Karbonitridálás 525 8óra, Floe

7

Gáz Karbonitridálás 560 8óra, Floe

6

Gáz Karbonitridálás 525 8óra

5

Gáz Karbonitridálás 560 10óra

4

Plazma Karbonitridálás 570 3óra

3

Plazma Karbonitridálás 570 2óra

3óra

2

Plazma Nitridálás 515 7óra

Technológia

1

Plazma Nitridálás 515

37. ábra. Az alkalmazott Floe eljárás

5.2. Eredmények

Az elvégzett hőkezelések után a mintákat kettévágtuk, majd befogóba helyeztük. Mivel a

nitridált próbadarabok felülete igen kemény, a nitridált felület mellé rézlapot helyeztünk a

befogáskor, hogy megakadályozza a réteg károsodását a csiszolatkészítés közben.

A mikroszkópi csiszolatok készítése során a darabok csiszolva, polírozva, majd maratva

lettek 2%-os Nitallal. Az így előkészített darabokon mikroVickers keménységmérést

végeztünk, 100g-os terhelő erővel, 10s-os terhelési idővel. Minden ábrázolt eredmény 3 mérés

átlaga.

42

A vegyületi réteg mélysége a mikroszkópi csiszolaton egyértelműen látszik. A diffúziós

zóna melységének meghatározásakor a határ 300HV0,1 volt, ennél az értéknél lett kijelölve

nitridált réteg mélysége.

Meg kell jegyezni, hogy a keménységmérések során az alapanyag keménységének

elérésekor sem volt teljesen azonos a mérhető keménység. Ez az ingadozás abból ered, hogy a

mikroVickers keménységmérés során a gyémántgúla a gyengén ötvözött acél esetén egyes

esetekben ferrit, más esetekben perlit szemcsébe szúrt bele, C45 anyagminőség esetén pedig

nemfémes zárványok kerültek a mérési területre és így a mért keménység nagy szórást

mutatott, mivel nem átlag, hanem helyi keménységértéket adott.

5.2.1. Gáznitridálás

A próbatesteken végzett mikrokeménység mérések alapján kapott eredményeket

gáznitridálás esetében C45 anyagminőség esetében a 38. ábra, 16MnCr5 anyagminőség

esetében a 39. ábra mutatja.

150

200

250

300

350

400

450

500

550

600

650

700

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2

Mik

ro

kem

én

ysé

g [

HV

0,1

]

Felülettől mért távolság [mm]

560°C, 10 óra 525°C, 8 óra Floe 560°C, 8 óra Floe 525°C, 8 óra

38. ábra. C45-ös anyagminőség mikrokeménysége, gáznitridálás

43

150

200

250

300

350

400

450

500

550

600

650

700

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2

Mik

ro

kem

én

ysé

g [

HV

0,1

]

Felülettől mért távolság [mm]

560°C, 10 óra 525°C, 8 óra 560°C, Floe 525°C, Floe

39. ábra. 16MnCr5-ös anyagminőség mikrokeménysége, gáznitridálás

A C45-ös anyag esetében a nitridálás során elért keménységnövekedés nem jelentős,

hiszen a maximális keménység nem éri el a 460 HV0,1-t. Ez azzal magyarázható, hogy C45

esetében elhanyagolható mennyiségű nitridképző ötvöző van az anyagban, így jelentős

keménységnövekedéshez szükséges vegyületek nem alakulhatnak ki, valamint a N diffúziója

egyenletesnek tekinthető, mivel nincs jelen ötvöző, ami ezt befolyásolná.

16MnCr5 esetében a nitridképzők keménységnövelő hatása egyértelműen megfigyelhető.

Közös jellemző mindkét anyag esetén, hogy a Floe eljárással végzett hőkezelés esetén

mélyebb rétegekben is magasabb keménység értékeket kapunk, mint az egylépcsős

hőkezelésnél. Továbbá mindkét anyagminőség esetében elmondható, hogy a Floe eljárás

alkalmazásával csökken a diffúziós zóna maximális keménysége.

A kapott keménység értékek függvényében megvizsgálható a diffúziós zóna mélysége, a

mikroszkópi kép alapján pedig megállapítható a vegyületi réteg vastagsága.

44

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

Dif

fúzió

s zó

na

mély

ség

e[m

m]

560°C, 10 óra 525°C, 8 óra Floe 560°C, 8 óra Floe 525°C, 8 óra

40. ábra. Diffúziós zóna mélysége C45 gáznitridálása esetén

-0,1

6E-16

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

Dif

fúzió

s zó

na

mély

ség

e [

mm

]

560°C, 10 óra 525°C, 8 óra Floe 560°C, 8 óra Floe 525°C, 8 óra

41. ábra. Diffúziós zóna mélysége 16MnCr5 gáznitridálása esetén

C45-ös anyag esetén a rétegnek a mélysége igen csekély, hiszen kis mértékű

keménységnövekedés következett be az anyagban. Ez látható már a keménységgörbénél is

mivel a 220-240 HV0,1 alapkeménységnél alig magasabb, 360-380 HV0,1 keménységet

kaptunk.

16MnCr5 esetén a diffúziós zóna mélysége az egylépcsős karbonitridálás esetén kisebb,

mint C45 anyagminőségnél. A kisebb rétegmélység lehetséges oka, hogy a nitridképző

ötvözők lassítják a nitrogén diffúziójának mértékét az anyag belseje felé.

45

42. ábra. Mikroszkópi kép, C45 anyagminőség, gáznitridálás

43. ábra. Mikroszkópi kép, 16MnCr5 anyagminőség, gáznitridálás

A vegyületi réteg vastagságánál is alátámasztják a kapott eredmények az elméleti

magyarázatot. A két anyagminőség összehasonlítása esetén - mind a mikroszkópi képeken

(42. és 43.. ábra), mind a leolvasott értékek alapján készült diagramokon (44. és 45. ábra -

látható, hogy a 16MnCr5 acél esetében – amely nitridképzőt tartalmaz – egylépcsős eljáráskor

nagyobb a vegyületi réteg vastagsága.

A C45 mikroszkópi felvételein látható, hogy a nemesítést (a nem kielégítő ausztenitesítés

miatt) nem sikerült megfelelően elvégezni, mert a szövetszerkezet nem homogén. Ez is oka

lehet, hogy nagyobb szórást tapasztalhattunk a keménységértékekben.

46

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

22

Veg

yü

leti

réte

g v

ast

ag

ság

a[μ

m]

560°C, 10 óra 525°C, 8 óra Floe 560°C, 8 óra Floe 525°C, 8 óra

44. ábra. Vegyületi réteg vastagsága C45 gáznitridálásnál

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

22

Veg

yü

leti

kéreg

mély

ség

e [

μm

]

560°C, 10 óra 525°C, 8 óra Floe 560°C, 8 óra Floe 525°C, 8 óra

45. ábra. Vegyületi réteg vastagsága 16MnCr5 gáznitridálásnál

A fenti diagramok alapján látható, hogy a Floe eljárással kezelt daraboknál valóban kisebb

vegyületi réteg vastagságot kapunk, mint az egylépcsős eljárásnál. 525°C-nál az egylépcsős

eljárásnál a réteg vastagsága 8-12μm, Floe eljárásnál ez az érték mindössze 5-7μm. A Floe

eljárás másik előnye, hogy a vegyületi réteg porozitása is lényegesen kisebb lesz, amely a

mikroszkópi képen is jól megfigyelhető. A felnagyított mikroszkópi képeken (46. ábra) jól

látható a vegyületi réteg és annak porozitása.

47

46. ábra. A vegyületi kéreg porozitása

A porozitás mértékét ábrázolja a 4Hiba! A hivatkozási forrás nem található. és a 4Hiba!

A hivatkozási forrás nem található.: Látható, hogy a Floe eljárás esetén jelentős javulást

értünk el. A mikroszkópi képen megállapított porozitási mélység után – feltételezve, hogy a

porozitás egyenletes az egész felületen – egyszerű arányosítással megkaptam a porozitás

mértékét.

C45 esetén az alábbi vegyületi kéreg porozitás mértékek adódtak:

560°C, 10 óra: (1 4,33/17,3) 100 75% (4.1)

525°C, 8 óra: (1 4,76 /11,9) 100 60% (4.2)

560°C, Floe: (1 8,33/11,9) 100 30% (4.3)

525°C, Floe: (1 6,84 / 7,2) 100 5% (4.4)

16MnCr5 esetén az alábbi vegyületi kéreg porozitás mértékek adódtak:

560°C, 10 óra: (1 10,6 / 21,2) 100 50% (4.5)

525°C, 8 óra: (1 5,25 /10,5) 100 50% (4.6)

560°C, Floe: (1 10,35 /13,8) 100 25% (4.7)

525°C, Floe: (1 4,99 / 5,25) 100 5% (4.8)

48

0

10

20

30

40

50

60

70

80P

oro

zit

ás

mérté

ke [

%]

560°C, 10 óra 525°C, 8 óra Floe 560°C, 8 óra Floe 525°C, 8 óra

47. ábra. C45 porozitása, gáznitridálás

0

10

20

30

40

50

60

70

80

Po

ro

zit

ás

mérté

ke [

%]

560°C, 10 óra 525°C, 8 óra Floe 560°C, 8 óra Floe 525°C, 8 óra

48. ábra. 16MnCr5 porozitása, gáznitridálás

5.2.2. Plazmanitridálás

A próbatestek plazmanitridálással elvégzett hőkezelése után a keménység görbéit mutatja

C45 anyagminőség esetében a 4Hiba! A hivatkozási forrás nem található., 16MnCr5

anyagminőség esetében a Hiba! A hivatkozási forrás nem található..

49

150

200

250

300

350

400

450

500

550

600

650

700

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2

Mik

rok

emén

ysé

g [

HV

0,1

]

Felülettől mért távolság [mm]

515°C, 3 óra 515°C, 7 óra 570°C, 2 óra 570°C, 3 óra

49. ábra. C45-ös anyagminőség plazmanitridálás utáni keménységgörbéje

150

200

250

300

350

400

450

500

550

600

650

700

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2

Mik

ro

kem

én

ysé

g [

HV

0,1

]

Felülettől mért távolság [mm]

515°C, 3 óra 515°C, 7 óra 570°C, 2 óra 570°C, 3 óra

50. ábra. 16MnCr5 anyagminőség plazmanitridálás utáni keménységgörbéje

Plazma(karbo)nitridálás esetén hasonló eredményeket kaptunk, mint gáz

karbonitridáláskor, de ki kell hangsúlyozni, hogy ezek a hőkezelések rövidebb ideig tartottak.

Ennél az eljárásnál a két anyagnál közel azonos a keménységgörbék lefutása, tehát a nitrogén

50

anyagba való bediffundálása hasonlóan ment végbe. Természetesen a 16MnCr5 esetében

sokkal nagyobb keménység értékeket kaptunk az ötvözőelemeknek köszönhetően.

Ennél az eljárásnál is kijelölhető a diffúziós zóna és megállapítható a vegyületi réteg

vastagsága.

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

Dif

fúzió

s zó

na

mély

ség

e[m

m]

515°C, 3 óra 515°C, 7 óra 570°C, 2 óra 570°C, 3 óra

51. ábra. C45 anyagminőség diffúziós zóna mélysége, plazmanitridálás

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

Dif

fúzió

s zó

na

mély

ség

e[m

m]

515°C, 3 óra 515°C, 7 óra 570°C, 2 óra 570°C, 3 óra

52. ábra. 16MnCr5 anyagminőség diffúziós zóna mélysége, plazmanitridálás

A két anyagminőség összehasonlításakor hasonló megállapítást tehetünk a vegyületi kéreg

vastagságával kapcsolatban. Alacsonyabb hőmérsékleten vékonyabb kérgek alakultak ki. Az

ötvöző elemek N-oldó képességét ez a hőmérséklet különbség is jelentősen befolyásolta.

Másik fontos körülmény, hogy az alacsonyabb hőmérsékleten tisztán nitridálást végeztünk,

míg magasabb hőmérsékleten karbonitridálást. A vegyületi réteg vastagságát a Hiba! A

hivatkozási forrás nem található., valamint a Hiba! A hivatkozási forrás nem található.

mutatja.

51

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Veg

yü

leti

réte

g v

ast

ag

ság

a[μ

m]

515°C, 3 óra 515°C, 7 óra 570°C, 2 óra 570°C, 3 óra

53. ábra. C45 vegyületi réteg vastagsága, plazmanitridálás

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Veg

yü

leti

réte

g v

ast

ag

ság

a[μ

m]

515°C, 3 óra 515°C, 7 óra 570°C, 2 óra 570°C, 3 óra

54. ábra. 16MnCr5 vegyületi réteg vastagsága, plazmanitridálás

A vegyületi réteg vastagsága egyenes arányban változik a hőmérséklet és az időtartam

növelésével. Plazma karbonitridálás esetén a vegyületi réteg vastagságát a technológiai

paraméterek mellett a gázkeverékben lévő CO2 is befolyásolja, mivel az így képződő ε-

karbintridben található karbon fajlagos térfogata még jobban megnöveli a réteg vastagságát

A legfontosabb előnye a plazmanitridálásnak a rétegszerkezet szempontjából, hogy a

vegyületi réteg minden esetben porozitásmentes volt. Ez jól látszik a mikroszkópi képeken is

(55. és 56 ábra).

52

55. ábra. Mikroszkópi kép, C45 anyagminőség, plazmanitridálás

56. ábra. Mikroszkópi kép, 16MnCr5 anyagminőség, plazmanitridálás

5.3. A kísérletek eredményeinek összefoglalása

Az eredmények kiértékelésénél megvizsgáltuk a mikrokeménységet, a kialakult vegyületi

és diffúziós zónákat és ezek alapján a technológiák közötti eltéréseket. Minden eredményre az

eljárási sajátosságok és anyagminőségből eredő különbségek alapján lehet magyarázatokkal

szolgálni.

A magasabb hőmérsékleten elvégzett hőkezelések mindig nagyobb rétegmélységet

eredményeztek, mint az alacsonyabb hőmérsékletűek. A hőkezelés időtartamának növelése is

a rétegmélység növekedésével jár.

Összefoglalva a vizsgálati eredményeket a tapasztalataink teljes összhangban vannak az

előzetesen bemutatott elméleti ismeretekkel, mely szerint plazmanitridálás esetén rövidebb

idő alatt lehet azonos vastagságú kérget elérni, mint gáznitridálás esetén.

Gáznitridálásnál pedig jól látható a diagramok alapján a Floe eljárás előnye, a kisebb

porozitás.

53

5.4. A gáz és plazmanitridálás összehasonlítása

A hőkezelések folyamatai és technológiái folyamatosan fejlődnek és a mai napig vannak

lehetőségek a továbbfejlesztésre és az újításokra, így a termokémiai kezelések is folyamatos

innováció, vizsgálatok és kísérletek tárgyai.

A plazmanitridálás például több évtizedes múltra tekinthet vissza, mégis a mai napig

számos publikáció szól a technológiai folyamatai újításairól és fejlesztéséről és ezzel

párhuzamosan egyre inkább háttérbe kerül a gázközegű nitridálás technológiai fejlesztése.

A technológiai újítások, korszerűsítések mellett egyre inkább fontos kérdéssé válnak a

környezetvédelmi és gazdaságossági szempontok. Ez alól a gyártástechnológiák sem

kivételek, mivel a környezetvédelmi kérdések jogilag szabályozottak, ezért a vállalatoknak

kötelességük ezeknek eleget tenni. Gazdasági szempontból a vállalatok törekednek arra, hogy

termékeiket minél kisebb anyag- és energia felhasználással állítsák elő. Ezzel egyértelműen a

profitnövelés a cél.

Másrészről pedig, a cégek jogilag rá vannak kényszerítve a környezetvédelemre, ezért a

technológiai újítások nemcsak a környezet, de saját érdekeiket is képviselik, mivel így

csökkenthetőek a környezetvédelmi intézkedések ráfordításai, ezáltal újabb profit növelés

érhető el.

Például a sófürdős hőkezelések háttérbe szorulnak környezetvédelmi okokból, mivel

költséges a folyamat során keletkező mérgező anyagok semlegesítése. Emiatt a gáz- és

plazmanitridáló eljárásokat használják manapság a legtöbbet.

Nemzetközi kezdeményezések foglalkoznak a környezet védelmével, mivel a globális

környezeti változások egyre fenyegetőbb és égetőbb kérdéseket vetnek fel.

További kutatásaink során a költséghatékony és környezetkímélő plazmanitridálási

technológia terén kívánunk további tapasztalatokat szerezni különböző anyagminőségek

kezelése során.

6. Köszönetnyilvánítás

A tanulmányban ismertetett kutatómunka a TÁMOP-4.2.1.B-10/2/KONV-2010-0001

projekt eredményeire alapozva a TÁMOP-4.2.2.A-11/1/KONV-2012-0029 jelű projekt

részeként – az Új Széchenyi Terv keretében – az Európai Unió támogatásával, az Európai

Szociális Alap társfinanszírozásával valósult meg.

54

7. Irodalomjegyzék

[1] Dr. Balogh András – Dr. Schäffer József – Dr. Tisza Miklós: Mechanikai

technológiák, HEFOP-3.3.1-P.-2004-09-0102/1.0 SZ. projekt, Miskolc (2007)

pp. 55-63.

[2] Kocsisné Baán Mária: Hő-és felületkezelési eljárások, Miskolc Egyetem,

elektronikus tananyag

[3] Frank Czerwinski: Thermocemical Treatments of Metals Chapter 5 pp. 75-87

[4] A. M. Minkjevics: Az acél termokémiai kezelése, Nehézipari Könyv- és

Folyóiratkiadó Vállalat, (1951) pp.5-6.

[5] Dr. Konkoly Tibor: Hőkezelés, Tankönykiadó, Budapest, (1987) pp.3-5., 148-

159.

[6] Lizák J., Romvári P., Schäffer J., Szabó E.: Szerkezeti-és szerszámacélok

termokémiai kezelései A1 hőmérséklet alatt, Gépipari Tudományos Egyesület

X. Országos Hőkezelési Szeminárium, Miskolc-Tapolca, 1983. október 26-28.,

pp. 41-90.

[7] D. Pye, Nitriding Techniques and Methods, Steel Heat Treatment Handbook,

G.E. Totten and M.A.H. Howes, Ed., Marcel Dekker, 1997, pp. 721–764.

[8] Dr. Frigyik Gábor, Hőkezelési Technológiák Számítógépes Tervezése, HEFOP-

3.3.1-2004-06-0012, Miskolc 2006, elektronikus tananyag, pp. 18-23.

[9] ASM International Handbook Committee, ASM Handbook Volume 4: Heat

Treating, United States, ASM International, 1995, ISBN: 0-87170-379-3

[10] P. Astley, Liquid nitriding: development and present applications, Heat

Treatment'73, The Metals Society, London, 1975, pp. 93-97

[11] Metallurgical and Materials Transactions A, Volume 33, Issue 8, August 2002

(ASM-TMS-Springer)

[12] B. Edenhofer, Physical and metallurgical aspects of ionitriding, Heat Treatment

of Metals, 1974.1, pp. 23

[13] C.F. Floe, A Study of the Nitriding Process Effect of Ammonia Dissociation on

Case Depth and Structure, reprinted from Trans. ASM, Vol 32, 1944, Source

Book on Nitriding, P.M. Unterweiser and A.G. Gray, Ed, American Society for

Metals, 1977, pp. 144–171

[14] D. Pye, Nitriding Techniques and Methods, Steel Heat Treatment Handbook,

G.E. Totten and M.A.H. Howes, Ed., Marcel Dekker, Inc.,1997, pp. 721–764

[15] "Edelstahl Witten-Krefeld GMBH," Nitrodur nitriding steels, [Online].

Available: www.schmolz-bickenbach.co.za.

[16] Ovako Ltd, 2012. [Online]. Available: www.ovako.com

55

[17] "Nickel Alloy Nitriding Steels, Nickel Alloy Steels Data Book, Section 4,

Bulletin A," The International Nickel Company, 1968.

[18] V. Homberg and C. Floe, Nitralloy and nitriding including the new Floe

process, Nitralloy Corporation, 1954.

[19] K.-E. Thelning, Nitriding, Steel and Its Heat Treatment, 2nd ed., Butterworths,

1984, pp. 492-544

[20] David Pye, Practical Nitriding and Ferritic Nitrocarburizing, 2003, ISBN: 0-

87170-791-8 pp. 125-136.

[21] Tisza Miklós: Anyagvizsgálat, Miskolci Egyetemi Kiadó, 2001., ISBN 963 661

452 0

[22] Dr. Kuzsella Lászlóné Koncsik Zsuzsanna: Felületmódosítással összefüggő

anyagvizsgálati kérdések, Miskolci Egyetem, Elektronikus tananyag

[23] Dr. Kuzsella László, Kovács Tünde: Két kopási módszerrel meghatározott

kopási együttható összehasonlítása, X. Fiatal Műszakiak Tudományos

Ülésszaka, Kolozsvár 2005. március 18-19.

[24] Czinege Imre, Csizmazia Ferencné, Kozma István: Új lehetőségek a

roncsolásmentes vizsgálati technikában, Elektronikus folyóirat, 2011/1-2

[25] http://www.boehler.hu/