lab 3 complexometric titration and application
TRANSCRIPT
ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 1
คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภฎัสุรินทร์ www.srru.ac.th//
การทดลองที่ 3 การไทเทรตคอมเพล็กโซเมทริกและการประยุกต ์
(Complexometric Titration and Application)
การไทเทรตคอมเพล็กโซเมทริก (Complexometric Titration)
ปฏิกิริยาคอมเพล็กโซเมทริก(Complexometric Titration) เป็นปฏิกิริยาที่ไอออนของโลหะบางชนิดสามารถท าปฏิกิริยากับลิแกนด์ (Ligand) หรือเรียกว่า คอมเพล็กซิ่งเอเจนต์ (Complexing Agent) หรือคอมเพล็กเซอร์ (Complexer) โดยที่ลิแกนด์เป็นอะตอมโมเลกุลหรือไอออนที่สามารถให้อิเล็กตรอนผ่านพันธะโคเวเลนต์แบบโคออร์ดิเนต (Coordinate Covalent Bond) หรือแบ่งปันอิเล็กตรอนผ่านพันธะโคเวเลนต์ ( Covalent Bond) กับอะตอมหรือไอออนของโลหะได้ แล้วเกิดเป็นสารประกอบเชิงซ้อน (Complex Compound) ซึ่งอธิบายได้ด้วยทฤษฎีสนามผลึก (Crystal Field Theory)
ในทางเคมีอนินทรีย์ (Inorganic Chemistry ) พบว่า ลิแกนด์ที่เป็นลิแกนด์อินทรีย์ (Organic Ligand) ที่ภายในโมเลกุลประกอบด้วยหมู่ฟังก์ชัน (Functional Group) ต้ังแต่ 2 หมู่ขึ้นไปที่สามารถเกิดพันธะกับไอออนของโลหะแล้วเกิดเป็นสารประกอบเชิงซ้อนเสถียรสูงกว่าสารประกอบเชิงซ้อนทั่วไป เรียกลิแกนด์ประเภทนี้ว่า “ตัวคีเลต (Chelating Agent)” หรือ “ คีแลนต์ (Chelant) ” และเรียกสารประกอบเชิงซ้อนที่เกิดจากตัวคีเลตว่า “คีเลต (Chelate)” และมักมีสัดส่วนในการท าปฏิกิริยาระหว่างไอออนของโลหะกับตัวคีเลตเป็น 1:1
การไทเทรตคอมเพล็กโซเมทริก ( Complexometric Titration) เป็นการไทเทรตไอออนของโลหะด้วยตัวคีเลตโดยใช้อินดิเคเตอร์ที่เหมาะสม ซึ่งสามารถน าไปประยุกต์ประยุกต์ใช้ในการวิเคราะห์หาปริมารของโลหะได้ เช่น การไทเทรตสารละลายแคลเซียม (Calcium) และ/หรือแมกนีเซียม (Magnesium) ด้วยสารละลายอีดีทีเอ (EDTA) เป็นต้น
กรดเอทิลีนไดอะมีนเททระแอซิทิก (Ethylenediaminetetraacetic Acid) หรือ (HOOCCH2)2NCH2CH2N(CH2COOH)2) หรือเรียกย่อๆว่า “อีดีทีเอ (EDTA)”และใช้สัญลักษณ์เป็น H4Y เป็นตัวคีเลตชนิดหนึ่งที่ใช้อย่างแพร่หลายในการจับไอออนของโลหะท่ีมีประจุ +2 หรือ +3 โดยเป็นลิแกนด์ชนิดเฮกซะเดนเทต (Hexadentate ; ในรูปของ Y4- ) หรือเพนทะเดนเทต (Pentadentate ; ในรูปของ HY3-) อีดีทีเอเป็นกรดอ่อน (Weak Acid) ที่แตกตัวได้ 4 ขั้นตอนดังนี้
H4Y H+ + H3Y- Ka1 = [H+][H3Y
-] = 1.02*10-2
[H4Y]
ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 2
คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภฎัสุรินทร์ www.srru.ac.th//
H3Y- H+ + H2Y
2- Ka2 = [H+][H2Y2-] = 2.14*10-3
[H3Y-]
H2Y2- H+ + HY3- Ka3 = [H+][HY3-] = 6.92*10-7
[H2Y2-]
HY3- H+ + Y4- Ka4 = [H+][Y4-] = 5.50*10-11
[HY3-] โดยที่ Kai เป็นค่าคงตัวของการแตกตัวของกรด(Acid-Dissociation Constant) ของอีดีทีเอ ปกติอีดีทีเอเป็นกรดอ่อนที่ไม่ค่อยละลายน้ า จึงมักใช้ในรูปของเกลือ Na2H2Y.2H2O ที่ละลายน้ าได้ดีกว่าแทน อีกทั้งมีราคาถูกกว่าในการเตรียมสารละลายมาตรฐานของอีดีทีเอโดยสารละลาย 0.1000 M Na2H2Y.2H2O จะมีค่าพีเอชเท่ากับ 4.1109 ที่อุณหภูมิ 37.5 ˚C และแต่ละองค์ประกอบที่เกิดจากการแตกตัวขึ้นกับพีเอช อีดีทีเอสามารถเกิดสารประกอบเชิงซ้อนกับไอออนของโลหะได้หลายชนิด เช่น CO2+,Cu2+,Ni2+,Ca2+ เป็นต้น ได้เป็นสารประกอบเชิงซ้อนที่เสถียร เกิดปฏิกิริยาได้อย่างรวดเร็ว และมีอัตราส่วนในการท าปฏิกิริยาเป็น 1:1 ดังนี้
Mn+ + Y4- MY(n-4)+ = [ MY(n-4) +] [Mn+] [Y4-] ในกรณีที่ไอออนของโลหะเป็น Mg2+ และ Ca2+ จะเขียนสมการได้เป็น
Mg2+ + Y4- MgY2- = [MgY2-] = 4.90*108
[Mg2+][Y4-]
Ca2+ + Y4- CaY2- = [CaY2-] = 5.01*1010
[Ca2+][Y4-]
โดยที่ เป็นค่าคงตัวการก่อเกิด (Formation Constant) และเม่ือรวมการแตกตัวของกรดอ่อนอีดีทีเอกับการเกิดสารประกอบเชิงซ้อนสมดุลที่เกิดข้ึนจะเป็นดังนี้
MY(n-4) Mn+ + Y4- HY3- H2Y2- H3Y
- H4Y
ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 3
คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภฎัสุรินทร์ www.srru.ac.th//
นั่นคือ การเกิดสารประกอบเชิงซ้อนของไอออนของโลหะกับอีดีทีเอขึ้นกับพีเอชของสารละลาย ที่พีเอชต่ า ๆ การเกิดสารประกอบเชิงซ้อนจะเกิดได้ไม่สมบูรณ์ จึงต้องท าปฏิกิริยาหรือท าการไทเทรตที่พีเอช สูงๆ จากรูปการแจกแจงอัตราส่วนของแต่ละองค์ประกอบที่เกิดจากการแตกตัวข้างต้นจะเห็นว่า ที่พีเอชมากกว่า 7 องค์ประกอบที่เกิดจากการแตกตัวของอีดีทีเอส่วนใหญ่อยู่ในรูปของ H2Y
2- หรือ HY3- และเม่ือท าปฏิกิริยาหรือไทเทรตไปเรื่อยๆสารละลายยิ่งมีสภาพเป็นกรดมากขึ้นเรื่อยๆนั่นเอง
Mn+ + H2Y2- MY(n-4)+ + 2H+
Mn+ + H2Y3- MY(n-4)+ + H+
จึงจ าเป็นต้องควบคุมพีเอช โดยใช้สารละลายบัฟเฟอร์ซึ่งมักนิยมใช้สารละลายบัฟเฟอร์ของแอมโมเนียกับเกลือแอมโมเนียมที่มีพีเอชประมาณ 10 ยิ่งไปกว่านั้นแอมโมเนียยังสามารถป้องกันการตกตะกอนไฮดรอกไซด์ของโลหะในสารละลายที่เป็นเบสได้ แต่มีความเสถียรน้อยกว่าสารประกอบเชิงซ้อนของอีดีทีเอกับไอออนของโลหะ จึงยังคงสามารถท าการวิเคราะห์ด้วยอีดีทีเอได้
อินดิเคเตอร์ การไทเทรตคอมเพล็กโซเมทริกด้วยตาต้องเลือกใช้อินดิเคเตอร์ที่เหมาะสมเพ่ือระบุจุดยุติของการไทเทรต โดยอินดิเคเตอร์มักเป็นตัวคีเลตที่มีสมบัติเป็นสีย้อมเอโซ่ เช่น อีริโอโครมแบ็กที ใช้สัญลักษณ์เป็น H3In เป็นอนิดิเคเตอร์ที่ใช้ในการไทเทรตระหว่างแมกนีเซียมและ/หรือแคลเซียมกับอีดีทีเอ เป็นต้น โดยเริ่มต้นสารประกอบเชิงซ้อนของแมกนีเซียมกับอีริโอโครมแบ็กที จะมีสีเป็นสีแดง เมื่อท าการไทเทรตด้วยอีดีทีเอไปเรื่อยๆอีดีทีเอจะแทนที่อีริโอโครมแบ็กที เกิดเป็นสารประกอบเชิงซ้อนแมกนีเซียมกับอีดีทีเอขึ้นแทนซึ่งไม่มีสี ส่วนอีริโอโครมแบ็กทีที่ไม่เกิดสารประกอบเชิงซ้อนจะมีสีเป็นสีน้ าเงินดังนี้
MgIn- + H2Y2- MgY2- + HIn2- + H+
(สีแดง) (สีน้ าเงิน)
จึงสามารถใช้บอกจุดยุติของการไทเทรตระหว่างแมกนีเซียมหรือแคลเซียมกับอีดีทีเอได้ หมายเหตุ - สารละลายบัฟเฟอร์ของแอมโมเนียกับกับเกลือแอมโมเนียม เตรียมชั่งแอมโมเนียมคลอไรด์มาประมาณ 7 gเทใส่แอมโมเนียเข้มข้น 60 mL แล้วจึงจางให้เป็น 100 mL ด้วยน้ ากลั่น หากต้องการเตรียมสารละลายบัฟเฟอร์นี้ไว้นานๆให้เก็บในขวดพอลิเอทิลีนเพื่อป้องกันการละลายของไอออนของโลหะบางชนิดจากขวดแก้ว
- สารละลาย 0.5%(w/v) อีริโอโครมแบ็กที เตรียมโดยชั่งอีริโอโครมแบ็กทีมา 0.5 g แล้วละลายด้วยเอทานอลเป็น 100 mL
ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 4
คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภฎัสุรินทร์ www.srru.ac.th//
การทดลองที่ 3 การไทเทรตคอมเพล็กโซเมทริกและการประยุกต ์
(Complexometric Titration and Application)
ในการทดลองนี้แบ่งเป็น 2 ตอน คือ ตอนที่ 1 การเตรียมสารละลายมาตรฐานอีดีทีเอและแมกนีเซียมและการท าให้เป็นมาตรฐาน ตอนที่ 2 การหาปริมาณของแคลเซียมและแมกนีเซียมในน้ านม
ตอนที่ 1 การเตรียมสารละลายมาตรฐานอีดีทีเอและแมกนีเซียมและการท าให้เป็นมาตรฐาน จุดประสงค์
1) เพ่ือศึกษาการเตรียมสารละลายมาตรฐานปฐมภูมิของอีดีทีเอ และสารละลายมาตรฐานทุติยภูมิของแมกนีเซียม
2) เพ่ือศึกษาการไทเทรตคอมเพล็กโซเมทริกของอีดีทีเอ และการสังเกตจุดยุติของการไทเทรต
การทดลอง 1.1 การเตรียมสารละลายอีดีทีเอท่ีมีความเข้มข้นประมาณ 0.01 M 1.1.1 สารเคมีส าคัญ ได้แก่ เกลือไดโซเดียมของอีดีทีเอ ([CH₂N(CH₂COOH)CH₂COONa]₂2H₂O) A.
R. Grade
ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 5
คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภฎัสุรินทร์ www.srru.ac.th//
1.1.2 การเตรียมสารละลายอีดีทีเอที่มีความเข้มข้นประมาณ 0.01 M จ านวน 250 mL โดยชั่งเกลือไดโซเดียมของอีดีทีเอมาประมาณ 0.9 g อ่านน้ าหนักเป็น 4 ต าแหน่งทศนิยม ละลายด้วยน้ ากลั่นเล็กน้อย แล้วเทลงในขวดก าหนดปริมาตรขนาด 250 mL แล้วปรับปริมาตรด้วยน้ ากลั่นจนมีปริมาตรเป็น 250 mL และเขย่าขวดก าหนดปริมาตรเพ่ือให้สารละลายเป็นเนื้อเดียวกัน
1.2 การเตรียมสารละลายแมกนีเซียมซัลเฟตที่มีความเข้มข้นประมาณ 0.01 M แล้วท าให้เป็นมาตรฐานด้วยอีดีทีเอ
1.2.1 สารเคมีส าคัญ ได้แก่ แมกนีเซียมซัลเฟต (Magnesium Sulfate, MgSO₄.7H₂O) สารละลายบัฟเฟอร์ของแอมโมเนียและแอมโมเนียมคลอไรด์ (NH₃/NH₄Cl Buffer) สารละลายอีรีโอโครมแบ็กที
1.2.2 การเตรียมสารละลายแมกนีเซียมซัลเฟตที่มีความเข้มข้น 0.01 M จ านวน 500 mL โดยชั่งแมกนีเซียมซัลเฟตมาประมาณ 1.2 g แล้วเทลงในบีกเกอร์ขนาด 500 หรือ 100 mL ที่มีน้ ากลั่นอยู่ประมาณ 500 mL ใช้แท่งคนกวนสารให้เป็นเนื้อเดียวกัน
1.2.3 การท าให้เป็นมาตรฐาน โดยปิเปตต์ สารละลายแมกนีเซียมซัลเฟตมาทีละ 10.00 mL เติมสารละลายบัฟเฟอร์ลงไป 2 mL และ อีรีโอโครมแบ็กที 2 ถึง 3 หยด แล้วไทเทรตด้วยสารละลายมาตรฐานอีดีทีเอที่เตรียมไว้ในข้อที่ 1.1.2 จนถึงจุดยุติ ซึ่งสารละลายจะเปลี่ยนจากสีแดงเป็นสีน้ าเงิน จดปริมาตรอีดีทีเอที่ใช้ในการไทเทรต ท าการทดลองซ้ าอีกอย่างน้อย 2 ครั้ง
การวิเคราะห์ผลการทดลอง
1) ค านวณหาความเข้มข้นอย่างแม่นตรงของสารละลายแมกนีเซียมซัลเฟตที่ได้จากการไทเทรตแต่ละครั้ง แล้วน าค่าความเข้มข้นดังกล่าวมาหาค่าเฉลี่ย โดยปฏิกิริยาที่เกิดข้ึนเป็นดังนี้
Mg²⁺+Y⁴⁻ MgY²⁻ ตอนที่ 1 การเตรียมสารละลายมาตรฐานอีดีทีเอและแมกนีเซียมและการท าให้เป็นมาตรฐาน 1.1 การเตรียมสารละลายอีดีทีเอที่มีความเข้มข้นประมาณ 0.01M - เกลือไดโซเดียมของอีดีทีเอที่ใช้ (ระบุยี่ห้อ สูตรโมเลกุล และความบริสุทธิ์) UNIVAR 99%-101%
[CH2N(CH2COOH)(H2COONa)]2 2H2O - น้ าหนักเชิงโมเลกุลของเกลือไดโซเดียมของอีดีทีเอที่ระบุข้างขวด 372.24 - น้ าหนักของเกลือไดโซเดียมของอีดีทีเอที่ชั่งมา 0.9005 g
1.2 การเตรียมสารละลายแมกนีเซียมซัลเฟตที่มีความเข้มข้นประมาณ 0.01M แล้วท าให้เป็นมาตรฐานด้วยอีดีทีเอ - แมกนีเซียมซัลเฟตที่ใช้ (ระบุยี่ห้อ สูตรโมเลกุล และความบริสุทธิ์) Irritant Reay ent crystats,
C 4134 MgSO4 120.415 ตารางบันทึกผลการทดลอง การทดลองครั้งท่ี ปริมาตรของ Mg2+ ที่ปิเปตต์มา (mL) ปริมาตรอีดีทีเอที่ใช้ในการไทเทรต (mL)
1 10 11.45 2 10 11.05
ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 6
คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภฎัสุรินทร์ www.srru.ac.th//
3 10 11.20 วิธีท า 1) ค านวณหาความเข้มข้นอย่างแม่นตรงของสารละลายแมกนีเซียมซัลเฟตที่ได้จากการไทเทรตแต่ละครั้ง แล้วน าค่าความเข้มข้นดังกล่าวมาหาค่าเฉลี่ย โดยปฏิกิริยาที่เกิดข้ึนเป็นดังนี้
Mg²⁺+Y⁴⁻ MgY²⁻ =
=
แทนค่า =
=
*
=
= 0.00968 M
Mg²⁺+Y⁴⁻ MgY²⁻ Mole of Mg2+ = mole of EDTA * = *
=
แทนค่า 1 =
=
1 = 0.01109 M 2 =
ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 7
คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภฎัสุรินทร์ www.srru.ac.th//
=
= 0.01069 M 3 =
=
= 0.01084 M
หา =
แทนค่า =
=
= 0.01087 M 2) บรรยายถึงการไทเทรตและการสังเกตจุดยุติ จากการไทเทรตแมกนีเซียมซัลเฟตด้วยสารละลายมาตรฐานอีดีทีเอ เมื่อท าการไทเทรตสารละลายแมกนีเซียมซัลเฟตเกิดการเปลี่ยนแปลงจากท่ีเคยเป็นสีชมพูเข้มอมแดงเปลี่ยนไปเป็นสีน้ าเงิน นั่นแสดงให้เห็นถึงจุดยุติของการไทเทรตในครั้งนี้ ปริมาตรของสารละลายมาตรฐานอีดีทีเอที่ใช้ไปบ่งบอกถึงความเป็นกรดหรือความเป็นเบสของสารละลายแมกนีเซียมซัลเฟตได้ ตอนที่ 2 การหาปริมาณของแคลเซียมและแมกนีเซียมในน านม จุดประสงค์
เพ่ือประยุกต์ใช้เทคนิคการไทเทรตคอมเล็กโซเมทริกของ อีดีทีเอในการหาปริมาณแคลเซียมและแมกนีซียมในน้ านม
ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 8
คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภฎัสุรินทร์ www.srru.ac.th//
บทน า ปัญหาของการวิเคราะห์ปริมาณแคลเซียมและแมกนีซียมในน้ านมด้วยการไทเทรตคอมเล็กโซเมทริกนี้
คือ โปรตีนและออโทฟอสเฟตไอออน (Orthophosphate Ion) ในน้ านม ซึ่งจะท าให้นมเกิดการตกตะกอนเมื่อมีพีเอชประมาณ 10 ปัญหาดังกล่าวอาจหลีกเลี่ยงได้โดยการก าจัดโปรตีนและออโทฟอสเฟตออกโดยท าให้ตกตะกอนกับโพแทสเซียมเมทาแทนเนต (Potassium Metatannate) แล้วกรองออก แต่ก็เสียเวลาในการทดลองนาน จึงมีการประยุกต์ใช้วิธีการไทเทรตกลับ (Back Titration) แทน โดยเติมอีดีทีเอให้มากเกินพอลงในสารละลายน้ านม แคลเซียมและแมกนีเซียมจะท าปฏิกิริยาเกิดเป็นสารประกอบเชิงซ้อนกับอีดีทีเอ แล้วเติมสารละลายบัฟเฟอร์พีเอช 10 และไทเทรตกลับเพ่ือหาปริมาณอีดีทีเอที่มีมากเกินพอด้วยสารละลายมาตรฐานแมกนีเซียม
ในการไทเทรตหากมีค่าพีเอชมากกว่า 12 จะท าให้สารประกอบเชิงซ้อนของแมกนีเซียมและอีดีทีเอเกิดการแตกตัว และแมกนีเซียมจะเกิดการตกตะกอนกับไฮดรอกไซด์และฟอสเฟตได้เป็นแมกนีเซียมไฮดรอกไซด์ (Magnesium Hydroxide) หรือ Mg(OH)₂) และแมกนีเซียมฟอสเฟต (Magnesium Phosphate) หรือ Mg₃ (PO₄ )₂) ตามล าดับ จึงต้องควบคุมพีเอชในการไทเทรตให้เหมาะสม
การทดลอง
2.1 ปิเปตต์น้ านมตวัอย่างมา 5.00 mL เติมสารละลายมาตรฐาน 0.01 M EDTA จากการทดลองตอนที่ 1 จ านวน 25.00 mL แล้วเขย่าให้ผสมกัน
2.2 เติมสารละลายบัฟเฟอร์พีเอช 10 จ านวน 10 mL และอีรีโครมแบ็กที 3 ถึง 4 หยด สีของสารละลายจะเปลี่ยนจากสีขาวขุ่นเป็นสีน้ าเงินอ่อน
2.3 รีบไทเทรตกลับด้วยสารละลายมาตรฐาน 0.01 M Mg²⁺ จากการทดลองตอนที่ 1 จนถึงจุดยุติ ซึ่งสารละลายจะเปลี่ยนจากสีน้ าเงินเป็นสีม่วง
2.4 ท าการทดลองซ้ าจากข้อ 2.1 ถึง 2.3 อีกอย่างน้อย 1 รอบ 2.5 ท าการทดสอบไร้สิ่งตัวอย่างโดยท าการทดลองเช่นเดียวกับข้อ 2.1 ถึง 2.3 แต่ปิเปตต์น้ ากลั่นมา
5.00 mL แทนน้ านมตัวอย่าง หมายเหตุ – อย่าเติมสารละลายบัฟเฟอร์และอินดิเคเตอร์ลงในสารละลายน้ านมตัวอย่างจนกว่าจะจัดอุปกรณ์ให้พร้อมในการไทเทรตกลับด้วยแมกนีเซียมได้ทันที การวิเคราะห์ผลการทดลอง
1) ค านวณหาปริมาตรของอีดีทีเอที่ใช้ในการทดสอบไร้สิ่งตัวอย่าง 2) ค านวณหาปริมาณแคลเซียมและแมกนีเซียมในน้ านมตัวอย่างในหน่วยของร้อยละโดยน้ าหนักต่อ
ปริมาตรและ mg Ca ต่อน้ านม 100 mL ตอนที่ 2 การหาปริมาณของแคลเซียมและแมกนีเซียมในน านม - น้ านมตัวอย่างที่วิเคราะห์ (ระบุยี่ห้อและลักษณะ) ไทย เดนมาร์ก รสจืด ขนาด 250 mL นมสดแท้
100% มีสีขาวขุ่น กลิ่นหอม ไม่หนืดมาก
ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 9
คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภฎัสุรินทร์ www.srru.ac.th//
ตารางบันทึกผลการทดลอง การทดลองครั้งท่ี ปริมาตรของ Mg2+ ที่ใช้ในการไทเทรตกลับ (mL)
1 7.40 2 6.75 3 7.30
Blank 19.40 วิธีท า 1) ค านวณหาปริมาตรของอีดีทีเอที่ใช้ในการทดสอบไร้สิ่งตัวอย่าง
จาก ทัง้หมด =
+ ที่เหลือ
=
ทั้งหมด - ที่เหลือ - - - - - - - - - - 1
เนื่องจาก ที่เหลือ =
แทนค่า ที่เหลือ =
= 21.78 mL
น า ที่เหลือ ไปแทนลงในสมการ 1
จะได้เป็น =
ทั้งหมด - ที่เหลือ
แทนค่า = 25.00 - 21.78
= 3.22 mL ดังนั น ปริมาตรของอีดีทีเอที่ใช้ในการทดสอบไร้สิ่งตัวอย่างเท่ากับ 3.22 มิลลิลิตร 2) ค านวณหาปริมาณแคลเซียมและแมกนีเซียมในน้ านมตัวอย่างในหน่วยของร้อยละโดยน้ าหนักต่อปริมาตรและ mg Ca ต่อน้ านม 100 mL
จาก ที่เหลือ =
ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 10
คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภฎัสุรินทร์ www.srru.ac.th//
ที่เหลือ 1 =
= 8.3097 mL
ที่เหลือ =
ที่เหลือ 2 =
= 7.5798 mL
จาก ที่เหลือ =
ที่เหลือ 3 =
= 8.3097 mL
หา ที่เหลือ =
ที่เหลือ =
= 8.0664 mL
=
ทั้งหมด - ที่เหลือ
แทนค่าได้ = 25.00 - 8.0664
= 16.9336 mL
% =
ปริมาตรของ * 100
ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 11
คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภฎัสุรินทร์ www.srru.ac.th//
แทนค่า =
* 100
% = 15.62 %
ดังนั น ปริมาณแคลเซียมและแมกนีเซียมในน้ านมตัวอย่างในหน่วยของร้อยละโดยน้ าหนักต่อปริมาตรเท่ากับ 15.62 เปอร์เซ็นต์ และในหน่วย mg Ca ต่อน้ านม 100 mL
จาก Ca2+ + Y4- CaY2-
Mg2+ + Y4- MgY2- mole of Ca = mole of EDTA
= *
g = * *
แทนค่า g = 0.00968 *
* 40.078
ddddd = 6.5694 * 10-3 g หรือ g = 6.5694 mg ใช้วิธีการเทียบบัญญัติไตรยางศ์ ได้ดังนี้ ในน้ านม 5.00 mL มี Ca = 6.5694 mg
ถ้าในน้ านม 100.00 mL มี Ca =
=
= 131.388 mg Ca ในน้ านม 100 mL
ดังนั น ปริมาณแคลเซียมและแมกนีเซียมในน้ านมตัวอย่างในหน่วยของ mg Ca ต่อน้ านม 100 mL เท่ากับ 131.388 mg Ca ในน้ านม 100 mL