manual lab reactores

7/24/2019 Manual Lab Reactores

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UNIVERSIDAD DE ORIENTENCLEO DE ANZOTEGUI

ESCUELA DE INGENIERA Y CIENCIAS APLICADASDEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA

LABORATORIO DE REACTORES

MANUAL DE LABORATORIO DE

REACTORES

Pertenece a: ________________________C.I.:_______________________________Seccin: ___________________________Prof.:______________________________


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Asignatura: Laboratorio de Reactores.Cdigo: 064-4381Pre-requisito: 064-4373 (Reactores II)Semestre: VIIIHoras semanales: 4 (segn cronograma de trabajo)

1. Descripcin general del curso

El laboratorio de anlisis de reactores est conformado por una serie de equipos donde elbachiller estudia el comportamiento de una reaccin de hidrlisis de acetato de etilo en trestipos de reactores, la comprensin de ste comportamiento constituye un logro importantedentro de la Ingeniera Qumica, ya que las reacciones al igual que los procesos unitariosforman parte de casi la totalidad de los procesos qumicos. Igualmente estas prcticaspermiten al estudiante estar en contacto directo con estos equipos, en los cuales pondrn enprctica los conocimientos adquiridos en los cursos de Reactores.

2. Introduccin

Los trabajos prcticos de laboratorio cumplen una doble funcin: ayudar a fijar conceptostericos y demostrar que dichos conceptos no son slo especulaciones, sino que representanuna interpretacin correcta de fenmenos fisicoqumicos.

Para que los trabajos prcticos cumplan su funcin es indispensable que el alumnoconozca perfectamente, antes de comenzar la experiencia en el laboratorio, cual es elobjetivo de dicha experiencia y que resultados se pueden obtener de ella. Adems elestudiante debe ser cuidadoso con la realizacin de las prcticas y poner atencin en laconduccin de las mismas. De lo contrario la prctica resulta frustrante por varios motivos;

en primer lugar, la inversin de unas cuantas horas conducentes a unos resultadosinservibles; en segundo lugar, ante la posibilidad de tener que repetir el trabajo, elestudiante sucumbe a la tentacin de falsificar los resultados. sta prctica reiterada a lolargo de la carrera forma profesionales descredos del mtodo cientfico e importante parala tarea creativa que requiere un Pas en desarrollo.

Por estas razones los trabajos de laboratorio se harn con extremados riesgos, enparticular las tcnicas analticas debern ser totalmente entendidas y estrictamenterealizadas.

3. Objetivos

1.1Objetivo general

Estudiar el comportamiento de la reaccin de hidrlisis de acetato de etilo en los reactorestanque agitado discontinuo y continuo y en el reactor flujo pistn.


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1.2Objetivos especficos

1 Demostrar los conocimientos adquiridos en las asignaturas de reactores.

2

Estar en contacto directo con los equipos que forman parte de un proceso.

3

Adquirir destrezas en la toma de datos experimentales y en la correcta presentacin deresultados.

4 Demostrar habilidad de interpretacin y anlisis de resultados.

5 Ensear al estudiante a trabajar en equipo en forma coordinada.

4. Conocimientos previos

Conceptos bsicos de: Reacciones qumicas, tipos de reacciones. Reactores y tipos dereactores. Avance o conversin de un reactivo. Velocidad de reaccin. Orden de reaccin.Ecuaciones de diseo. Balances de materia y de energa.

5. Contenido del curso

Se realizarn tres (3) proyectos relacionados con los conocimientos obtenidos en los cursosde Reactores I y II:

Prctica 1. Reactor Flujo Pistn (RFP)Prctica 2. Reactor Tanque Agitado Discontinuo (RTAD)Prctica 3. Reactor Tanque Agitado Continuo (RTAC)

La fecha de realizacin de estas prcticas, se publicaran bajo el formato de cronogramade trabajo establecido por el profesor.

Para cada una de las prcticas:

- El profesor realizar un interrogatorio antes y durante la realizacin de la prctica,donde se pretende evaluar su preparacin previa.

- Se presentar un informe (bajo el formato que se explicar ms adelante) el cual serentregado directamente al profesor quince (15) das despus de finalizada la prctica.Cada da de retraso le restar 1 punto a la nota definitiva del informe.

6. Desarrollo de las actividades

Las prcticas se realizaran segn la programacin acadmica del semestre en lasinstalaciones del Laboratorio de Reactores.


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7. Evaluacin

80% Informes.

20% Prctico o interrogatorio y apreciacin segn su desempeo, durante la

realizacin de la prctica.

8. Estructura del Informe

El informe deber presentarse en Papel blanco tamao carta con mrgenes de 3,0 cmizquierdo y superior y 2,5 cm derecho e inferior. Tipo de letra Times new Roman 12.

I. La pgina del Titulo:

Contiene la siguiente informacin:

1. Encabezado en forma centrada, en la parte superior, que incluye Universidad de

oriente, Ncleo de Anzotegui, Escuela de Ingeniera y Ciencias Aplicadas,Departamento de Ingeniera Qumica.

2. En el centro, el ttulo de la prctica (tal como aparece en el manual).

3. Informacin de grupo: nmero, seccin, e integrantes (Apellido, Nombre y Cdula);

4. Nombre del profesor;

5.

En la parte inferior: Lugar y fecha de entrega.

II. Resumen

Por definicin, un resumen es una explicacin breve del proyecto realizado. Se debeexplicar lo que se hizo, como se hizo (metodologa seguida) y que se obtuvo (los resultadosms resaltantes o importantes). Sin hacer referencia al contenido dentro del informe (ni agraficas, tablas, dibujos, ecuaciones etc.). Debe estar contenido en un solo prrafo y en unasola pgina y no debera exceder unas 200 palabras. Notndose que aunque se presenta alprincipio del informe, este debe ser redactado de ltimo.

III Contenido

Contiene un listado enumerado de los ttulos y substitutos del informe

IV. Lista de tablas y figuras

Contiene el listado enumerado de todas las tablas y figuras (grficas) presente en el informe


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V. Captulo I: Introduccin

Contiene las razones que justifican la realizacin de la prctica, su importancia, ventajas yalcance del trabajo en la formacin del Ingeniero Qumico. Finalmente se debe presentarsubttulos que indiquen el objetivo general y los objetivos especficos (los objetivos dadosen el manual ms los que ud., considere que falten)

Debe evitarse la tentacin de copiar directamente de los libros ya que esto resulta obvio,por el contrario, se desea que ud., con sus propias palabras y su sentido de la orientacinexplique de lo que se trata la prctica.

VI. Capitulo II: Marco Terico

Contiene los fundamentos tericos necesarios para la clara interpretacin de la prctica arealizar. Debe ser preciso y que incluya una serie de conceptos, trminos o definiciones

relacionadas nicamente con la prctica. Se debe colocar debajo del texto la bibliografa dedonde fue tomada dicho texto, entre corchetes. (Ejemplo: 1)

VII. Capitulo III: Desarrollo del proyecto

Consta de cuatro partes:

1. Procedimiento experimental: Debe contener de forma detallada y en diagramas debloques el procedimiento o metodologa empleada para llevar a cabo la prctica(debe especificar cantidad, nombres de reactivos dados en la prctica realizada, etc).Cada bloque debe iniciar con un verbo en infinitivo, y no debe contener otrosverbos en infinitivos. Si el diagrama de bloque para realizar una experiencia enespecfico se pasa de una pgina, debe iniciarse en la siguiente pgina con unavieta que demuestre dicha continuacin procedente de la pgina anterior.

2. Diagrama y descripcin del equipo: Se debe colocar una figura en donde se muestreel equipo empleado en la realizacin de la prctica, y en la cual se indiquedetalladamente las partes que componen el equipo, mediante una breve leyenda.

3. Tablas de datos: Se deben mostrar en forma tabulada todas las variables medidasdurante la prctica. Adems de las propiedades y magnitudes fsicas y/o qumicas autilizar. No deben incluirse ningn tipo de clculo en stas tablas. Deben serenumeradas en la parte superior con un ttulo que describa los valores mostrados en

la tabla. Se deben incluir las tablas firmadas en el informe.

4.

Muestra de clculos: Se debe mostrar un ejemplo de los clculos realizados, dondese detallen ecuaciones con trminos definidos, sus respectivas unidades, y las tablasde datos de donde se tom la informacin. Tambin se debe mostrar la referenciabibliogrfica de la ecuacin usada y su nombre si esta lo tiene. Si hay repeticin declculos, se debe hacer referencia a la tabla que presenta los valores con los cualesse realizar ese clculo repetido. Se sugiere que para la muestra de clculos se usen


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los valores que encabezan las tablas, esto hace que el lector los ubique ms rpido yud. demuestra su capacidad de comunicacin. Es importante que la muestracontenga los clculos realizados para la preparacin de las soluciones.

Tenga en cuenta que usted. fij unos objetivos al principio de la prctica y delinforme, y este debera ser el orden lgico que se use para mostrar los clculos.Debe asegurar que los resultados obtenidos se registren en las tablas indicadas(Ejemplo: as mismo se realiz para las dems corridas y los resultados seencuentran tabulados en la Tabla 4.1.), y en dado caso de realizarse alguna grficacon dichos valores se debe nombrar el nmero de la grfica y la tabla que contengalos valores que fueron graficados.

VIII. Capitulo IV: Discusin de Resultados, Conclusiones y Recomendaciones

Consta de cuatro partes:

1. Tabla de Resultados: Se deben mostrar los resultados tabulados de acuerdo a la

secuencia lgica sealada en la Muestra de Clculos.

2. Discusin de Resultados: La discusin de tales resultados es la parte ms importantedel informe, aqu se demuestra su habilidad para analizar los diferentes resultadosobtenidos durante la experiencia. Es necesario que se hable de cada aspecto de laprctica, de cada grfica o tabla que usted, decida importante como para mostrarla.Se debe demostrar sentido crtico que demuestre su conocimiento de la materia yque tanto profundiza en cada situacin. Se deben hacer comparaciones entre lo queresulta en la prctica y lo que se espera tericamente.

3. Las conclusiones se expresan de manera breve y se deben incluir los resultados ms

importantes de la prctica. Deben estar referidas nica y exclusivamente a loencontrado en la prctica. En base a las conclusiones se verifica si se alcanzaron ono los objetivos propuestos. Deben estar enumeradas y segn un orden lgico ycoherente con la discusin de los resultados.

4. Las recomendaciones son comentarios y/o aportes basados en su experiencia queeventualmente permiten mejorar el funcionamiento de los equipos, la realizacin dela prctica y del laboratorio en general.

IX. Bibliografa

Son las referencias bibliogrficas consultadas para la realizacin del informe. Esta deben

ser citadas por lo menos una vez en el informe. Aunque obviamente, es deseable que revisetantos textos como pueda, evite colocar libros que en realidad ud. no utiliz, solo pararellenar la bibliografa. Se debe estar preparado para mostrar el texto de donde fueextrada cierta informacin, si as se considere necesario. Pueden incluirse sitios Webrelacionados con el tema.

La forma de presentar la bibliografa, se ajusta a la vigente para el mismo fin en Tesis deGrado (Consultar al respecto).


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X. Anexos

Se usan como complemento del informe. Se trata de informacin que por alguna razn, noes conveniente mostrar dentro del mismo (por tamao, no forma parte de los objetivos, etc.)Pero que de alguna manera respalda y/o complementa su trabajo. Pueden ser tablas,grficas y figuras tomadas de libros, manuales, Internet, modelos matemticos,procedimientos, anlisis, etc., que ayuden a complementar el informe.

Se identifican con una letra mayscula A, B, C, . Las tablas y figuras se identifican conla enumeracin A.1, A.2, A.3.

9. Consideraciones Generales

1. Se trabaja con grupos de tres estudiantes como mximo.

2.

Se aceptarn los informes por grupo. Bajo ninguna circunstancia se aceptarninformes individuales al menos que el profesor lo permita.

3. Todos los estudiantes del laboratorio deben estar en su lugar de trabajo mientras serealice la prctica, siendo lo contrario suficiente motivo para que se considere la noparticipacin en la misma y el cero en dicho informe.

4.

Si por alguna razn el estudiante pierde dos prcticas, automticamente seconsiderar que se ha reprobado la asignatura.

5. Si por alguna razn la prctica no se puede realizar (falta de luz, agua, dao en elequipo, falta de reactivo, de hielo o agua destilada) de manera que se rompe lasecuencia previamente fijada (cronograma de trabajo), entonces de comn acuerdoentre el profesor, el preparador y el grupo se planificar una nueva fecha.

10.Normas y responsabilidades del preparador.

1. Disponibilidad de tiempo para la realizacin de la prctica a la hora establecida oacordada.

2. Dictar las charlas explicativas de cmo realizar las prcticas programadas, en las

cuales debe pedirle participacin al estudiante quien debe saber lo que va a hacer.

3. Permanecer en el laboratorio durante la realizacin de las prcticas.

4. Mantener el orden y la disciplina en el laboratorio.

5. Respetar al estudiante.

6.

Realizar las tareas asignadas por el profesor.


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7. Estar presentes en las evaluaciones realizadas.

8. Llevar un control por escrito de forma clara y estricta de la evaluacin de cadaestudiante, en cuanto al comportamiento, orden, rea de trabajo, conocimiento de laprctica.

9.

Aclarar dudas respecto al procedimiento experimental (sin entrar en detallestericos) relacionadas con las prcticas.

10.

Realizar las actividades necesarias y previas a la realizacin de las prcticas(Charlas explicativas, llenado de los tanques de alimentacin del RFP, encendido dela campana, de la estufa y del extractor)

11.Utilizar la bata y ropa adecuada.

11.Normas y responsabilidades del estudiante1. Utilizar bata y ropa adecuada: pantaln de jeans, camisa y zapatos cerrado. No se

permitir bajo ninguna circunstancia el uso de faldas, pantalones cortos obermudas, gorras, sandalias, franelillas u otra prenda de vestir similar.

2. Estar atento a las publicaciones que se hagan relacionados con el laboratorio(cronogramas, cambios de planes, horas de reunin, etc.), previa designacin porparte del profesor y/o preparador.

3. Asistir puntualmente a las reuniones de explicacin de la prctica. El estudiante queno asista a la charla explicativa no tiene derecho a realizar la prctica.

4. Conocer lo que va a hacer en el laboratorio, y para que (incluyendo procedimientoexperimental), de esta manera aclarar dudas en el momento de que el preparadordicte la charla.

5.

Mantener en el laboratorio una aptitud de investigador: seria, organizada, analtica,crtica, proactiva, detallista, metdica, etc.

6.

Mantener la disciplina dentro de las instalaciones del laboratorio. No fumar niconsumir alimentos dentro de las instalaciones del laboratorio.

7.

Mantener y dejar el rea de trabajo limpia y ordenada (para lo cual deben traer susrespectivos paos o papel).

8. No recibir visitas dentro del laboratorio y mantener el telfono celular apagado,recuerde que este lugar es equivalente a un saln de clases.

9. Ser cuidadosos con el manejo de los instrumentos y equipos encontrados en ellaboratorio. Todo el grupo ser responsable por daos o prdidas de los materiales.


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10.Poner a funcionar adecuadamente el equipo y ser cuidadoso en la toma de datos ymuestras.

11.Deben entregar una copia firmada de los resultados obtenidos al profesor o alpreparador.

12.

Deben traer los clculos ya realizados para la preparacin de las soluciones.

13.Entregar el informe al profesor o al preparador (segn lo establecido por elprofesor) en la fecha correspondiente. Por cada da de retraso se le restar un (1)punto sobre la nota final del informe.


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12. Descripcin de las prcticas.

Prctica 1. Reactor F luj o Pistn- Reactor tubular.

Objetivo generalComprobar la bondad del modelo flujo pistn para reactores tubulares a partir de

resultados experimentales por medio de la reaccin de hidrlisis del acetato de etilo.

OHHCCOONaCHHCOOCCHNaOH 523523

EtilicoAlcoholSodiodeAcetatoEtilodeAcetatosodiodeHidrxido

Objetivos especficos

1. Calcular las concentraciones de hidrxido de sodio (NaOH) y acetato de etilo

(AcOEt) a lo largo del reactor.

2. Calcular la concentracin terica por medio del modelo flujo pistn a lo largo del

reactor.

3. Comparar los resultados experimentales con los tericos a lo largo del reactor.

4. Calcular la conversin terica a la salida del reactor por medio del modelo flujo

pistn y compararla con la conversin que dara un RTAC del mismo volumen y

alimentacin.

5. Calcular el nmero de Reynolds

6. Graficar concentracin de hidrxido de sodio y acetato de etilo en funcin de lalongitud de reactor.

Mater iales y Equipos

13 balones aforados de 50 ml 1 picnmetro de 25 o 50 ml Cinta mtrica Cronmetro

Hielo 4 buretas 2 soportes universales y 2 ganchos para buretas 4 matraz erlenmeyer de 250 ml 2 cilindros graduados de 100 y 500 ml Reactor flujo pistn y balanza

Sustancias


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1000 ml de cido clorhdrico 0,1 N 1000 ml de hidrxido de sodio 0,1 N Fenolftalena 50 lts de hidrxido de sdio 0,1 N 50 lts de acetato de etilo 0,1 N

Procedimiento experimental

Fase preparatoria:

1. Lavar todos los materiales a utilizar.2.

Preparar las soluciones con los clculos de las cantidades necesarias de los reactivos autilizar a las concentraciones requeridas.

3. Identificar todos los balones aforados para diferenciar cada muestra.4.

Agregar 25 ml de cido clorhdrico a 12 balones aforados de 50 ml y colocarlos enhielo hasta alcanzar una temperatura de 24 C.

5.

Pesar el picnmetro totalmente vaco y anotar dicho peso.

Experimento N 1:

Hidrli sis a caudal bajo

1. Colocar un caudal bajo seleccionado por el profesor, medido con los rotmetros paraNaOH y AcOEt.

2.

Esperar aproximadamente 2 minutos a que el sistema alcance su estado estacionario. 3. Proceder a la toma de muestra de manera ascendente con los balones de 50 ml que

contienen cido clorhdrico fro, sin llegar al enrase.

4.

Tomar una muestra de 50 ml en la alimentacin agregarla a un Erlenmeyer de 250 mlconteniendo 40 ml de hidrxido de sodio 0,1 N y se lleva a la estufa a 70 C durante unahora por lo menos.

5.

Tomar una muestra de la alimentacin en el picnmetro y pesar (anotar dicho peso). 6. Cerrar las llaves de la alimentacin de ambos reactivos.7. Enrasar todas las muestras con cido clorhdrico y anotar dicho volumen. 8.

Agregar la muestra, contenida en los balones de 50 ml en un Erlenmeyer de 250 ml,agregar fenoltaleina y titular con hidrxido de sodio 0,1 N. Anotar el volumen gastado.

9. Titular la muestra de la estufa con una solucin de cido clorhdrico 0,1 N y anotardicho volumen gastado (recuerde agregar fenolftalena antes de titular).

10.

Tomar medidas de longitud entre toma y toma del reactor.

Experimento N 2:

Hidrli sis a caudal alto

1.

Repetir el experimento anterior con una altura de los rotmetros superior a la utilizadapara el caudal bajo.


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Cuestionario

1.

Qu es un reactor tubular?2.

Deducir la ecuacin de diseo de un reactor tubular a partir del balance de masa.3. Cul es la suposicin fundamental para hacer el balance de masa?4. Sealar en un grfico de 1/R vs. X el tiempo de residencia de un reactor flujo pistn.5. Cul es el objetivo de la prctica?6. Si la conversin experimental fuera menor que la terica, A qu se debe sta

diferencia?7.

Si se aumenta el caudal, Qu cambio se producir en la conversin?8. Cul ser la influencia en el cambio de la temperatura?9. En cuanto tiempo se estima que el reactor tubular alcance el estado estacionario?10.

Por qu tomar muestras en orden ascendente?11.Calcular la concentracin (mol/l) de una botella de Hcl, cuya etiqueta indica :

densidad 1,19 gr/ml y su pureza 37% .12.Como preparar una solucin de Fenolftalena.


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Reporte Prctica N 1: RFP Fecha: ____/_____/_______

Grupo N: ______

Tabla 1.Volmenes de NaOH gastado (VOH) y volmenes de cido clorhdrico (VHCl) deenrase.

Caudal Bajo Caudal AltoMuestras VHCL(ml) VOH (ml) VHCL (ml) VOH (ml)

Alimentacin

Toma 1

Toma 2

Toma 3

Toma 4

Tabla 2. Volumen de acido clorhdrico gastado VHCL para la muestra de 50 ml en laalimentacin

Tabla 3.Alturas de los rotmetros

SUSTANCIASALTURA DEL ROTMETRO

Altura Caudalml/s

Altura Caudalml/s

HIDRXIDO DE SODIOACETATO DE ETILO

Tabla 4.Peso del picnmetro

Picnmetro

Vol pic (ml)

m pic vaco (g)

m pic lleno (g)

VHCL(ml)

Caudal bajoCaudal alto


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Tabla 5.Datos adicionales sobre la longitud del reactor flujo pistn

Longitud: Alimentacin a toma 1, (cm)

Longitud: Toma 1 a Toma 2, (cm)



Dimetro interno de la tubera, cm / (pulg) /

Clculos de inters

- Determinacin de la concentracin de hidrxido de sodio.

ei

NaOHNaOHHCleiNaOH

VV

NVNVVC

50

- Determinacin de la concentracin de acetato de etilo.

50

HClHClNaOHNaOHNaOHAcOEt

NVNVCC

Donde:

CNaOH: concentracin de hidrxido de sodio en la muestra

CAcOEt: concentracin de acetato de etilo en la muestraNHCl: normalidad del cido clorhdricoNNaOH: normalidad del hidrxido de sodioVHCl:volumen de cido clorhdrico gastado en la titulacinVNaOH: volumen de hidrxido de sodioVi: volumen inicial de HClVe: volumen de enrase (solucin de cido clorhdrico)

F irma del preparador: ___________________

F irma del profesor: _____________________


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Prctica 2. Reactor Tanque Agitado Discontinuo

Objetivo general

Determinar la ecuacin de la velocidad de reaccin de la hidrlisis del acetato de etilo




1. Monitorear el transcurso de la reaccin de hidrlisis del acetato de etilo a travs de

medidas de conductividad en funcin del tiempo.

2. Graficar conductividad en funcin del tiempo.

3. De todos los puntos de (conductividad,tiempo) escoger mximo 15

4. Determinar la concentracin del hidrxido de sodio y del acetato de sodio en el

reactor en funcin del tiempo.

5. Determinar la conversin del hidrxido de sodio y del acetato de sodio en el reactor.

6. Graficar la concentracin y la conversin del hidrxido de sodio y del acetato de

sodio en funcin del tiempo.

7. Calcular la constante cintica y el orden de la reaccin (ecuacin cintica) de la

hidrlisis del acetato de etilo por el mtodo integral .

8.

Expresar la ecuacin cintica en funcin de temperatura.


2 balones aforados de 500 ml Cronmetro

Termmetro 1 bureta 1 soporte universal 1 gancho para buretas

Balanza

Embudo Hielo

Reactor tanque agitado discontinuoARMAFIELD CEB MKII

Sustancias

500 ml de acetato de etilo 0,1 N 500 ml de hidrxido de sodio 0,1 N


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Procedimiento exper imental

Fase preparatoria:1. Lavar todos los materiales a utilizar.2. Preparar las soluciones con los clculos de las cantidades necesarias de los reactivos a

utilizar a las concentraciones requeridas.

Experimento N 1:1. Enchufar el equipo ARMAFIELD y colocar el breaker en posicin ON, encender el

Chiller (enfriador) o el Heat (intercambiador) si se va a trabajar a temperaturasdiferentes a la del ambiente, colocando el botn de la consola en posicin Chiller o Heat

2. Fijar la temperatura en el sistema, colocando el valor asignado de la misma en el puntode ajuste (botn set point). Posteriormente, se debe verificar que est encendido elcontrolador de temperatura con el switcher colocado en la posicin 1

3. Asegurarse de que el reactor no contenga agua en su interior4. Proceder a cargar el reactor con la solucin de hidrxido de sodio preparada y encender

el agitador, previo a esto, deben verificar que el botn de velocidad de agitacin est en

7.05. Esperar que el reactor alcance la temperatura seleccionada y colocar el baln aforadocon la solucin de acetato de etilo en agua fra, hasta que tenga la misma temperaturafijada. Posteriormente aadir al reactor la solucin lo ms rpido posible einmediatamente poner en funcionamiento el cronometro y anotar el valor deconductividad observado.

6. Continuar tomando medidas de conductividad en intervalos de 30 s hasta que se alcancela condicin estable, esto se logra aproximadamente en 30 min. Es aconsejable seguirtomando medidas de conductividad hasta los 45 min.

7.

Una vez alcanzada la condicin estable, apagar el agitador, el chiller (si est en uso) yposteriormente el equipo

8.

Destapar cuidadosamente el reactor y lavar con agua destilada como lo indicar elprofesor o el preparadorExperimento N 2:Repetir el experimento anterior con otra temperatura, para investigar la relacin entre laconstante cintica ,k, y la temperatura de la reaccin.

Cuestionario

1. Cul es el objetivo general y los especficos de la prctica?2. Escriba el balance de masa de un reactor por carga3.

Escriba la estequiometria de la reaccin

4.

Cul es la ecuacin de diseo de un reactor por carga?5. Describa el mtodo diferencia y el integral6. Para qu se toma la muestra a tiempo muy grande?7. Cmo hallar la energa de activacin de una reaccin?8. En qu momento la reaccin es ms rpida?9. En qu momento la reaccin es ms lenta ?10.Calcular la concentracin (mol/l) de una botella de acetato de etilo, cuya etiqueta

indica :densidad 0,894 gr/ml y su pureza 99,9 %


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Clcu los de inters

Determinacin de la concentracin de los reactantes a partir de la conductividad


a + B C + D

0para*0

0

0

Ct

CCt CCC

Donde:

CA0: Concentracin del NaOH inicial, mol/lCAt: Concentracin del NaOH a tiempo t, mol/l

: Concentracin del Acetato de Sodio a tiempo t, mol/lC

c

: Concentracin del acetato de sodio a tiempo infinito,mol/l

0

: Conductividad inicial (mS)

: Conductividad a tiempo t (mS)

: Conductividad a tiempo infinito (mS)

Conductividad inicial

Conductividad final

A00

0A0*CCAt

KTCT AA 2942940184.01195.0 00

0000 AAC

02940184.01195.0 AAA CifCT

CAC

KTCT CC 2942940284.01070.0

0A

CSI

SI 00 CC

CCt

t


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Determinacin de la conversin de hidrxido de sodio y acetato de sodio :

0para0

C

C

Ct

A CC

CX

Donde:CA0 : Concentracin del NaOH inicial, mol/lCAt : Concentracin del NaOH a tiempo t, mol/lCCt : Concentracin del Acetato de Sodio a tiempo t, mol/lC

c : Concentracin del acetato de sodio a tiempo infinito, mol/l

Determinacin de la constante cintica

o

Mtodo Integral

El anlisis cintico de la reaccin general


CA- X + CA- X X + X

Donde:k : Constante cintica de la reaccin.t : Tiempo de la reaccin.CA0 : Concentracin inicial del NaOH (mol/l)X : avance de la reaccin mol/l,X = CA0XA

Aplicando la siguiente nomenclatura:

X = CA0 - CAt

A0

A tA0C

CC

XCCtk

A0A0*


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19

Sustituyendo en la ecuacin se obtiene:

At

0

**

CCA0

CAttk


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Figuras de Inters

Concentracin del Hidrxido de Sodio Vs Tiempo

Calculo de constante de velocidad especfica k

Nota: es recomendable que este experimento se repita para varias temperaturas, para poderdeterminar la relacin de la contaste de velocidad especfica (k)yla temperatura de la

reaccin


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21

-

Reactor Tanque Agi tado Di scontinuo


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22

REACTOR TANQUE AGITADO DISCONTINUOCEB MkII

EsquemadelequipoReactorTanqueAgitadoDiscontinuo


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Reporte Prctica N 2: RTAD Fecha: ____/_____/_______

Grupo N: ______

Tabla 1.Datos registrados de conductividad en intervalos de 30 segundos para el estudio

de la hidrlisis de acetato de etilo en el RTAD a la temperatura de _______

Tiempo(s)

Conductividad(mS)

Tiempo(s)

Conductividad(mS)

Tiempo(s)

Conductividad(mS)




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Prctica 3. Reactor Tanque Agitado Continuo

Objetivo general

Hallar la constante especifica de la reaccin de hidrlisis del acetato de etilo .




1. Monitorear el transcurso de la reaccin de hidrlisis del acetato de etilo a travs de

medidas de conductividad en funcin del tiempo.

2. Anotar el tiempo de rebose del reactor.

3.

Determinar la concentracin del hidrxido de sodio y del acetato de sodio en el

reactor en funcin del tiempo.

4. Determinar la concentracin y la conversin del hidrxido de sodio y del acetato de

sodio solo en a estado estacionario.

5. Calcular la constante cintica (k) de la reaccin de hidrlisis del acetato de etilo a

estado estacionario.

6. Calcular el tiempo de residencia o tiempo espacial.

7.

Si se trabaja a dos temperaturas diferentes, expresar, k en funcin de Temperatura.8. Graficar la concentracin del hidrxido de sodio y del acetato de sodio en funcin

del tiempo.


4 balones aforados de 2000 ml 2 balones aforados de 1000 ml Cronmetro 1 bureta 1 soporte universal

1 gancho para buretas Balanza Reactor tanque agitado continuoARMAFIELD CEM MKII

Sustancias

5000 ml de acetato de etilo 0,1 N 5000 ml de hidrxido de sodio 0,1 N


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Procedimiento exper imental

Fase preparatoria:1. Lavar todos los materiales a utilizar.2. Preparar las soluciones con los clculos de las cantidades necesarias de los reactivos a

utilizar a las concentraciones requeridas.

Experimento N 1:

1. Enchufar el equipo ARMAFIELD y colocar el breaker en posicin ON, encender elChiller (enfriador) o el Heat (calentador) si se va a trabajar a temperaturas diferentes ala de ambiente, colocando el botn de la consola en posicin Chiller o Heat

2. Aadir las soluciones preparadas (5000 ml de hidrxido de sodio 0.1 N y 5000 ml deacetato de etilo 0.1 N) a cada uno de los tanques de alimentacin respectivos

3. Fijar la temperatura en el sistema, colocando el valor asignado con en el punto de ajuste(botn set point). Posteriormente, se debe verificar que est encendido el controlador detemperatura con el switcher colocado en la posicin 1.

4.

Asegurarse de que el reactor no contenga agua en su interior.5. Verificar que el botn de velocidad de agitacin est en 7.0 y que las mangueras dealimentacin del reactor no tengan aire

6. Fijar, en ambas bombas, un caudal asignado por el profesor o el preparador y colocarlas bombas en posicin manual

7. Encender el agitador antes que el nivel de lquido dentro del reactor alcance el sensor deconductividad.

8. Poner a funcionar el cronometro inmediatamente al observar un cambio deconductividad y anotar dicho valor para tiempo cero.

9.

Continuar tomando medidas de conductividad en intervalos de 30 s hasta que se alcanceel estado estacionario, esto se logra aproximadamente en 30 min.. Es aconsejable seguir

tomando medidas de conductividad hasta los 45 min.10.

Una vez alcanzado el estado estacionario, apagar las bombas, el agitador, el Chiller oHeat (si est en uso).

11.Medir el volumen del reactor, abriendo la vlvula de descarga.12.Lavar el reactor agregndole 2000 ml aproximados de agua destilada y poner a

funcionar el agitador. Esperar un 1 min, apagar el agitador, y abrir la vlvula dedescarga.

Experimento N 2:Hidrli sis a caudal alto.1. Repetir el experimento anterior (experimento N 1) con un caudal superior y la misma

temperatura (repetir pasos desde el 312)13

Abrir las vlvulas de descarga de los tanques de alimentacin de cada uno de losreactivos, y lavarlos con agua destilada.

14 Limpiar y secar el equipoARMAFIELD.

Experimento N 2:Hidrlisis a otra temperaturaRepetir el experimento N1con otratemperatura y mismo caudal (repetir pasos desde el 314) para investigar la relacin entre la constante cintica ,k, y la temperatura de la reaccin.


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A

ba

a

A Cqq

qC

0

B

ba

bB C

qq

qC

0

Cuestionario

1. Deducir la ecuacin de diseo de un reactor tanque agitado continuo a partir delbalance de materia

2. Qu reaccin se esta estudiando y por qu?3. Cul es el objetivo general y los especficos de sta prctica?

4.

Cul es el grado mximo de conversin que se puede alcanzar?5. Para la misma alimentacin, en cual de estos dos reactores se obtiene mayorconversin, RFP o RTAC?

6. Cul es la hiptesis que hace un reactor tanque agitado ideal?

Clculos de Inters

Determinacin de la concentracin de los reactantes a partir de la conductividad


A + B C + D

0para*0

0

0

Ct

CCt CCC

Donde:

CA0: Concentracin del NaOH inicial, mol/lCAt: Concentracin del NaOH a tiempo t, mol/l

: Concentracin del Acetato de Sodio a tiempo t, mol/C

c

: Concentracin del acetato de sodio a tiempo infinito,mol/l

0

: Conductividad inicial (mS)

: Conductividad a tiempo t (mS)

: Conductividad a tiempo infinito (mS)

Concentracin inicial

A00

0A0* CCCCAt

CCt

t


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27

Donde:CA0 : Concentracin del NaOH inicial, mol/lCB0 : Concentracin del acetato de etilo inicial, mol/l

qa : Flujo volumtrico de alimentacin del NaOH, l/sqb : Flujo volumtrico de alimentacin del acetato de etilo, l/sCA : Concentracin del NaOH en el recipiente de alimentacin, mol/lCB : Concentracin del acetato de etilo en el recipiente de alimentacin, mol/l

Conductividad inicial

Conductividad final

Determinacin de la conversin de hidrxido de sodio y acetato de sodio :

0para0

C

C

tC

C CC

CX

0

AtA0CA

CC

02940184.01195.0 AAA CifCT

CAC

KTCT CC 2942940284.01070.0

0A

CSI

SI

KTCT AA 2942940184.01195.0 00

0000 AAC 00 CC


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28

BAAA CCkVCqCq 00

BA

AAba

BA

AA

CC

CC

V

qq

CC

CC

V

qk

00

BttAtAA

tA CCkVCqCqdt

VCd

00

AABAABB CCCXCCC 0000

2

0

2

0

A

AAba

A

AA

C

CC

V

qq

C

CC

V

qk

Donde:

CA0 : Concentracin del NaOH inicial, mol/lCAt : Concentracin del NaOH a tiempo t, mol/lCCt : Concentracin del Acetato de Sodio a tiempo t, mol/l

C c

: Concentracin del acetato de sodio a tiempo infinito, mol/l

Determinacin de la constante cintica

Mediante balance de masa:

Acumulacin = EntradaSalidaDesaparicin por reaccin

Para el estado estacionario, volumen de reactor V se asume constante, 0qq resulta:

Si 00 BA CC

entonces BA CC

:

Donde:k : constante cintica, (l/mol.s)V : Volumen del reactor, litrosCA0: Concentracin del NaOH inicial, mol/lCA: Concentracin del NaOH a estado estacionacionario, mol/l


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F iguras de I nters

REACTOR TANQUE AGITADO CONTINUO - CEM MkII


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30

- Reactor Tanque Agi tado Continuo

- Dimensiones del reactor tanque agitado conti nuo

Dimetro del recipiente: 0.153 m

Profundidad mxima del recipiente: 0.108 m

Profundidad mnima del recipiente: 0.054 m

Mnimo volumen de operacin: 1 litro

Volumen mximo: 2 litro


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31

Esquemadelequipo

ReactorTanqueAgitadoConti

nuo


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Reporte Prctica N 3: RTAC Fecha: ____/_____/_______

Grupo N: ______

Tabla 1.Datos registrados de conductividad en intervalos de 30 segundos para el estudio

de la hidrlisis de acetato de etilo en el RTAC. Caudal _________ Temperatura _______

Tiempo(s)

Conductividad(mS)

Tiempo(s)

Conductividad(mS)

Tiempo(s)

Conductividad(mS)


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Tabla 2.Datos de caudal, volumen del reactor, volumen de rebose y temperatura para el

estudio de la hidrlisis de acetato de etilo en el RTAC .

Experimento NaOH Caudal(ml/min)

AcOEt Caudal(ml/min)

VolumenReactor

(ml)

Tiempo deRebose(min)

Temperaturadel Reactor

( C)

No1

No2



manual lab reactores

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