prÁctica: equilibrio tÉrmico i · puntos de fusión del hielo y de ebullición del agua a la...

PRÁCTICAS PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN, CALOR LATENTE

SLA1 – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS pág. 1 de 118

PRÁCTICA: EQUILIBRIO TÉRMICO I

FECHA:

FUNDAMENTO:

La temperatura es una medida del calor o energía térmica de las partículas en una sustancia, la

temperatura no depende del número de partículas en un objeto por tanto no depende de su tamaño.

Al poner en contacto dos cuerpos a distinta temperatura, el de mayor temperatura cede parte de su energía al de menos temperatura hasta que sus temperaturas se igualan. Se alcanza así lo que llamamos "equilibrio térmico".

La energía calorífica (calor) no pasa del cuerpo que tiene más energía al que tiene menos sino

del que tiene mayor temperatura al que la tiene menor.

MATERIALES Y REACTIVOS:

- Vasos de precipitados de 250 cm3.

- Tubo de ensayo 15 cm3.

- Probeta 100 cm3.

- Pipeta 10 cm3.

- Placa calefactora.

- 2 termómetros de – 10 ºC a 100 ºC.

- Reloj o cronómetro.

- Pie o soporte.

- Pinzas para termómetro.

- Papel milimetrado u ordenador con hoja de cálculo Excel.



PROCEDIMIENTO:

1. Tomar un vaso de precipitados de 250 cm3 y verter en él 100 cm3 de agua destilada.

2. Introducir un termómetro en el vaso y anotar la temperatura indicada (Tv0).

3. Preparar un baño maría sobre una placa calefactora con un vaso de precipitados de 250 cm3

agua con unos 150 cm3.

4. Tomar un tubo de ensayo de unos 20 cm3. Echar en el tubo de ensayo 10 cm3 de agua

destilada.

5. Introducir un termómetro en el tubo de ensayo.

6. Colocar el tubo de ensayo en el baño maría y comenzar a calentar.

7. Calentar hasta que el termómetro indique una temperatura entre 85 ºC y 90 ºC. Anotar la

temperatura (Tt0). Procurar que el termómetro no toque las paredes del termómetro

durante el calentamiento.

8. Retirar rápidamente el tubo con el agua e introducir en el vaso de precipitados con el agua

fría tal y como se indica en la figura.

9. Anotar las temperaturas de los dos termómetros en intervalos de 30 segundos hasta que se

alcance el equilibrio térmico cuando los dos termómetros indiquen la misma temperatura.

10. Construir la gráfica de equilibrio.



TABLA DE RESULTADOS Y GRÁFICA:

La gráfica obtenida será similar a la que se muestra a continuación.

Equilibrio térmico

Tiempo (min) Tt agua tubo (ºC) Tv agua vaso (ºC)

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

4

4,5

5

5,5

6

6,5

7



OBSERVACIONES:

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

Tiempo minutos

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100 Tª ºC

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EQUILIBRIO TÉRMICO II

PROCEDIMIENTO:

Ahora vamos a realizar el equilibrio térmico siendo el tubo de ensayo el que contienen el líquido

frio y el vaso el que contiene el líquido caliente.

1. Tomar un tubo de ensayo de unos 20 cm3. Echar en el tubo de ensayo 10 cm3 de agua

destilada. Introducir un termómetro y anotar la temperatura (Tt0).

2. Medir con una probeta 100 cm3 de agua destilada.

3. Tomar un vaso de precipitados de 250 cm3 y verter en él los 100 cm3 de agua destilada.

4. Colocar el vaso sobre la placa calefactora.

5. Introducir un termómetro en el vaso con ayuda de un soporte y pinzas sin que el

termómetro toque las paredes del vaso.

6. Iniciar el calentamiento hasta que el agua alcance una temperatura entre 68 ºC y 72 ºC).

Anotar la temperatura alcanzada (Tv0).

7. Retirar el vaso con cuidado de la placa calefactora y realizar el montaje de la figura. El tubo

de ensayo con los 10 cm3 en el vaso con los 100 cm3.

8. Anotar las temperaturas de los dos termómetros en intervalos de 30 segundos hasta que se

alcance el equilibrio térmico cuando los dos termómetros indiquen la misma temperatura.

9. Construir la gráfica de equilibrio.



TABLA DE RESULTADOS Y GRÁFICA:

Obtendremos en esta ocasión una gráfica similar a esta.

Equilibrio térmico

Tiempo (min) Tt agua tubo (ºC) Tv agua vaso (ºC)

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

4

4,5

5

5,5

6

6,5

7

7,5



OBSERVACIONES:

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

Tiempo minutos

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100 Tª ºC

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PRÁCTICA: COMPROBACIÓN DE UN TERMÓMETRO. CALIBRACIÓN. FECHA:

FUNDAMENTO:

La calibración de un termómetro es muy importante a la hora de determinar con precisión

temperaturas, puntos de fusión y puntos de ebullición.

Se trata de comprobar dos temperaturas de un termómetro tomando como referencias los

puntos de fusión del hielo y de ebullición del agua a la presión ambiente.

Se puede comprobar además que la temperatura de ebullición de un líquido no es siempre la

misma, sino que depende del lugar geográfico y de las condiciones climatológicas.

También se puede comprobar que durante los cambios de estado las temperaturas permanecen

constantes.

MATERIALES Y REACTIVOS.

• Aro soporte.

• Barómetro.

• Embudo.

• Mechero.

• Nuez doble.

• Pinzas de bureta.

• Probeta de 100 cm3.

• Rejilla.

• Temómetro de -10 ºC a +100 ºC.

• Vasos de precipitados.

• Cuerda.

• Papel milimetrado.

• Varilla de agitación.

• Tablas variación puntos ebullición y fusión del agua con la presión.

CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.

GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS pág. 9 de 118

PROCEDIMIENTO:

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN DEL HIELO:

1. Realizar el montaje de la figura.

2. Machacar el hielo en trocitos pequeños y colocarlos en el embudo.

3. Colocar el termómetro (el bulbo debe quedar cubierto por el hielo).

4. Añadir algo de agua y cuando comience a fundirse el hielo y gotear, anotar la temperatura.

5. Repite la lectura a intervalos de tiempo de un minuto hasta que se estabilice la posición del

mercurio en el termómetro.

6. Esta operación también puede realizarse con un calorímetro.

RESULTADOS:

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN DEL HIELO:

Temperaturas (ºC): …………., ………………, …………….., …………….., ……………..

Temperatura estabilizada: ………….

Temperatura esperada según tablas: ……………………..

Error del termómetro (0 ºC): …………………………..

NOTA: el punto de fusión del hielo y de cualquier sustancia no varía significativamente con la presión. En

el caso del agua unos 0,0072 ºC por cada atmósfera de presión por lo que podemos considerar a

presiones atmosféricas habituales la temperatura de fusión del hielo de 0 ºC.



PROCEDIMIENTO:

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICIÓN DEL AGUA:

1. Realizar el montaje de la figura.

2. Colocar agua en el erlenmeyer hasta una altura de unos 5 cm. y calentar con la placa calefactora

hasta observar que el agua empieza a hervir.

3. Efectuar lecturas cada minuto hasta observar que la columna de mercurio se estabiliza.

4. Anotar los resultados obtenidos.

5. Consultar el barómetro y anotar el valor de la presión atmosférica.

En el caso de que el termómetro no esté totalmente inmerso en el vapor es necesario hacer una

corrección debido a la columna emergente.

Corrección (ºC) = K · L · (Tobs – Tamb)

Donde: K = coeficiente de expansión diferencial entre el líquido y el vidrio (1/6000).

L = longitud no expuesta al vapor, expresada en ºC.

Tobs = temperatura observada en el termómetro.

Tamb = temperatura a la que está expuesto el resto del termómetro = temperatura ambiente

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICIÓN DEL AGUA:

Temperaturas (ºC): …………., ………………, …………….., …………….., ……………..

Temperatura estabilizada y corregida: ………….

Temperatura esperada según tablas: ……………………..

Error del termómetro (100 ºC): …………………………..



EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS:

Debemos determinar la presión del laboratorio para efectuar correcciones a la lectura del

termómetro. Precisamos también tablas de temperatura ebullición según la presión atmosférica.

Presión atmosférica

mm de Hg

Temperatura de ebullición

ºC

Presión atmosférica

mm de Hg

Temperatura de ebullición

ºC

633,9

657,6

682,1

707,3

733,2

760,0

95

96

97

98

99

100

787,5

815,8

845,1

875,0

906,1

101

102

103

104

105

La temperatura del termómetro se traduce en verdadera con la fórmula siguiente:

100)0()100100(

)0(⋅

−+−

=puntoerrorpuntoerror

puntoerrortt medidav

Calibración de un termómetro

Presión atmosférica laboratorio mm Hg

Temperatura fusión hielo presión laboratorio

ºC Temp. ebullición agua a presión laboratorio

ºC

Temperatura medida termómetro fusión hielo

ºC Temperatura medida ebullición agua

ºC

Error de 0 ºC ºC Error de 100 ºC ºC

Conversión de medidas del termómetro a medidas verdaderas:

100)0()100100(

)0(⋅

−+−

=puntoerrorpuntoerror

puntoerrortt medidav

Medida 1 ºC Medida verdadera 1 ºC





CUESTIONES:

Observaciones a lo determinado en la práctica.

Busca los resultados obtenidos por otros grupos e indica qué termómetros han resultado más fiables:

¿los de alcohol o los de mercurio?

¿Con qué otras sustancias podríamos realizar la calibración de un termómetro?



PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DE PUNTOS DE FUSIÓN DE SÓLIDOS CON TUBO DE THIELE FECHA:

FUNDAMENTO:

El punto de fusión tiene un valor constante en los compuestos puros y sirve de valiosa ayuda en

la identificación de productos orgánicos sólidos.

Los compuestos puros tienen un rango de fusión de 0,1 – 0,3 ºC, mientras que los menos puros

tienen un rango de 2 – 3 ºC. Se considera una pureza aceptable cuando el rango es de 1 ºC.

El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura a la cual la sustancia sólida cambia

del estado sólido al líquido.

Existen varios métodos para la determinación del punto de fusión (tubo de thiele, aparato de

Büchi o con microscopio Kofler).

En esta determinación utilizaremos el tubo de Thiele. En este tubo se produce el calentamiento

en el asa con el fin de producir una corriente de líquido caliente que sigue el sentido de circulación

representado en la figura. El calentamiento se ha de producir en el asa con un ligero movimiento del

mechero de forma horizontal y retirándolo de vez en cuando para evitar la formación de burbujas.




• Sólido problema: azufre, naftaleno, ácido acetil salicílico,

• Líquido calefacción (agua, aceite de calefacción, glicerina...)

• Tubo de thiele.

• Termómetro de -10 ºC a +100 ºC.

• Mechero.

• Pinzas soporte.

• Tubos capilares.

• Alambre o hilo fino.

• Gomas sujeción o hilo fino.

• Mortero de porcelana.

• Balanza.



PROCEDIMIENTO:

1. Se toma un tubo capilar abierto y se cierra por un extremo a la llama del mechero.

2. Pulverizar finamente en un mortero 1 gramo de muestra a ensayar.

3. Se toman 0,1 gramos de sustancia en un tubo capilar, golpeando ligeramente éste sobre la mesa

para que entre la sustancia hasta, aproximadamente, la mitad del capilar. En esta fase podemos

ayudarnos de un alambre o hilo para ir compactando la muestra.

4. Se adosa el capilar al termómetro con ayuda de unas gomas o hilos. El producto debe estar a la

misma altura que el bulbo del termómetro

5. Se coloca todo en el aparato de thiele y se calienta con cuidado el codo del aparato de thiele. En

este momento cuidar de colocar el capilar con la muestra a la altura de la salida del codo del

Thiele.

6. Se calienta con cuidado el asa del Thiele. El calentamiento se ha de producir en el asa con un

ligero movimiento del mechero de forma horizontal y retirándolo de vez en cuando para evitar

la formación de burbujas. La velocidad más adecuada sería aquella que consiga un aumento de

temperatura de unos 2 ºC por minuto.

7. Se observa continuamente el capilar con la muestra hasta que se produce la fusión

(normalmente, la muestra se vuelve incolora). Anotar la temperatura en ese momento. Esta

temperatura la tomaremos como aproximación para las posteriores determinaciones.

8. Repetir el ensayo otras tres ocasiones para obtener el punto de fusión como media de estas tres

determinaciones. Como ya conocíamos la temperatura aproximadamente el calentamiento será

más lento en las proximidades del punto de fusión.

9. Busca en una tabla el compuesto del que puede tratarse según el punto de fusión obtenido

Compuesto Punto de fusión ºC

Xileno

Ácido oleico

Fenol

Benzofenona

Difenilamina

Ácido palmítico

Ácido esteárico

Naftaleno

Acetamida

Ácido cítrico (hidratado)

Ácido oxálico (hidratado)

Resorcina

Ácido benzoico

Ácido salicílico

Ácido cítrico

Hidroquinona

Ácido ftálico

13

16

42,5

48

54

62,9

69

80

82

100

101

110

121,7

159

153

169

206



RESULTADOS:

Punto de fusión con tubo de Thiele

Muestra nº 1 Aspecto, color…

Ensayo nº 1 (aproximado) ºC Ensayo nº 3 ºC

Ensayo nº 2 ºC Ensayo nº 4 ºC

Valor medio ensayos 2, 3 y 4: ºC

¿Qué sustancia podría ser?















EXPERIENCIA 2: 1. Toma unos trocitos de corcho y échalos en el thiele con agua.

2. Comienza el calentamiento y observa como los trocitos de corcho se mueven siguiendo las

líneas de convección marcadas en el dibujo.

OBSERVACIONES:



PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICIÓN POR DESTILACIÓN SIMPLE EN EQUIPO SEMI-MICRO FECHA:

FUNDAMENTO:

La energía cinética de las moléculas de un líquido está cambiando continuamente a medida que

chocan con otras moléculas. En cualquier instante, algunas de las moléculas de la superficie adquieren la

suficiente energía para superar las fuerzas atractivas y escapan a la fase gaseosa ocurriendo la

evaporación. La velocidad de evaporación aumenta a medida que se eleva la temperatura del líquido.

La temperatura de ebullición es aquella a la cual la presión de vapor del líquido es igual a la

presión externa. En este punto, el vapor no solamente proviene de la superficie sino que también se

forma en el interior del líquido produciendo burbujas y turbulencia que es característica de la ebullición.

La temperatura de ebullición permanece constante hasta que todo el líquido se haya evaporado.

El punto de ebullición que se mide cuando la presión externa es de 1 atm se denomina

temperatura normal de ebullición y se sobreentiende que los valores que aparecen en las tablas son

puntos normales de ebullición

Corrección de la temperatura de ebullición

En el caso de los líquidos, la temperatura de ebullición se ve afectada por los cambios en la

presión atmosférica debidos a las variaciones en la altura. Cuanto más elevado se encuentra un sitio, la

temperatura de ebullición se hace menor. A una altura de 1500 m ó 0,84 atm, el agua ebulle a 95 °C

mientras que al nivel del mar el agua hierve a 100 °C.

Se hace, por tanto, necesario corregir la temperatura normal de ebullición en un factor

proporcional a la diferencia de presiones. Los factores de corrección se muestran en la tabla siguiente y

dependen de la polaridad del líquido.

Tabla: Factores de correción del punto de ebullición por cambios en la presión

Variación en T por p = 10 mm Hg

Teb normal (°C) Líquidos no polares Líquidos polares

50 0,380 0,320

60 0,392 0,330

70 0,404 0,340

80 0,416 0,350

90 0,428 0,360

100 0,440 0,370

110 0,452 0,380

120 0,464 0,390

130 0,476 0,400



Ejemplo 1: La temperatura normal de ebullición del agua es de 100 °C. ¿Cuál será el punto de

ebullición del agua en una localización a 1500 m de altura (p = 640 mm Hg) y a 2600 m (p = 560 mm Hg)?

Para 2500 m: p = 760 mm Hg – 640 mm Hg = 120 mm Hg

Fc = 120 mm Hg x 0,370 °C/10 mm Hg = 4,4 °C

Te = 100 °C – 4,4 °C = 95,6 °C


Fc = 200 mm Hg x 0,370 °C/10 mm Hg = 7,4 °C

Te = 100 °C – 7,4 °C = 92,6 °C

Ejemplo 2: La temperatura de ebullición del n-butanol (polar) a 1500 m es de 112 °C, ¿cuál será el

punto de ebullición normal del n-butanol?

p = 760 mm Hg – 640 mm Hg = 120 mm Hg

Fc = 120 mm Hg x 0,382 °C/10 mm Hg = 4,6 °C

Te = 112 °C + 4,6 °C = 117 °C

Nótese que para 112 °C, el valor del factor de corrección en la tabla se estima aproximadamente por

interpolación.

OBJETIVO:

Realizar la destilación de sustancias puras para determinar su punto de ebullición cuando se

produzca la constancia en la temperatura.


• Sustancia o muestra a ensayar: alcohol, acetona, n-butanol…

• Líquido calefactor: agua para temperaturas de ebullición menores a 100 ºC y glicerina o

aceite calefactor para temperaturas de ebullición mayores de 100 ºC.

• Equipo semi-micro para destilación.

• Soportes y pinzas.

• Termómetro.

• Barómetro.

• Gomas para conexión y refrigeración.

• Perlas para matraz de destilación.

• Placa calefactora.

• Vaso de precipitados grande, de unos 500 cm3 o baño de agua para calefacción.



PROCEDIMIENTO:

1. Realizar el montaje de la figura utilizando el equipo semi-micro.

2. Echar unas perlas de vidrio en el matraz de destilación hasta cubrir unos 0,5 cm del fondo.

3. Realizar la conexión de las gomas a la toma de agua y al desagüe.

4. Echar la solución o muestra a ensayar en el matraz de destilación, aproximadamente unos 50

cm3.

5. Sumergir en un baño calefactor (puede ser con agua, aceite de calefacción o glicerina). Para ello

utilizaremos un vaso de precipitados grande.

6. Medir la presión atmosférica momentos antes de comenzar con la destilación. Anotar este valor

en la tabla (P1).

7. Comenzar la calefacción del baño con placa calefactora.

8. Anota la temperatura de ebullición cuando se haya mantenido constante durante varios

minutos.

9. Dejar enfriar y volver a realizar la determinación, hasta un total de 3 ocasiones.

NOTA: al ser volúmenes muy pequeños de muestra no es necesario un calentamiento muy rápido del

baño calefactor.



RESULTADOS:

Determinación del punto de ebullición con equipo de destilación semi-micro

Muestra nº 1 POLAR/APOLAR

Presión atmosférica (P1) mm Hg



Valor medio punto de ebullición medido (Tem) ºC

Corrección punto ebullición con la presión

(760 mm Hg – P1) · Factor corrección tabla ºC

Punto de ebullición real

(Tem + Corrección) ºC























CUESTIONES:

1. Busca la definición de sustancia polar y sustancia apolar. Pon ejemplos de cada caso.

2. Busca la altitud de la población de Logroño y la presión atmosférica esperada a esa altitud.

3. ¿Para qué se utilizan las perlas de vidrio en la ebullición?

OBSERVACIONES



PRÁCTICA: DETERMINACIÓN PUNTO DE EBULLICIÓN POR EL MÉTODO DEL CAPILAR FECHA:

FUNDAMENTO:

Cuando la ebullición comienza en un líquido el vapor formado no solo proviene de la superficie

si no que puede generarse en distintos puntos. El vapor se forma en las imperfecciones del vidrio o en

puntos donde se forman burbujas y turbulencias características de la ebullición. Al comenzar la

ebullición se producen burbujas en el interior del líquido que tienen preferencia para formarse en el

extremo del tubo capilar.

Corrección de la temperatura de ebullición

En el caso de los líquidos, la temperatura de ebullición se ve afectada por los cambios en la

presión atmosférica debidos a las variaciones en la altura. Cuanto más elevado se encuentra un sitio, la

temperatura de ebullición se hace menor. A una altura de 1500 m ó 0,84 atm, el agua ebulle a 95 °C

mientras que al nivel del mar el agua hierve a 100 °C.

Se hace, por tanto, necesario corregir la temperatura normal de ebullición en un factor

proporcional a la diferencia de presiones. Los factores de corrección se muestran en la tabla siguiente y

dependen de la polaridad del líquido.



Tabla: Factores de corrección del punto de ebullición por cambios en la presión



50 0,380 0,320

60 0,392 0,330

70 0,404 0,340

80 0,416 0,350

90 0,428 0,360

100 0,440 0,370

110 0,452 0,380

120 0,464 0,390

130 0,476 0,400




Fc = 120 mm Hg x 0,370 °C/10 mm Hg = 4,4 °C

Te = 100 °C – 4,4 °C = 95,6 °C


Fc = 200 mm Hg x 0,370 °C/10 mm Hg = 7,4 °C

Te = 100 °C – 7,4 °C = 92,6 °C



p = 760 mm Hg – 640 mm Hg = 120 mm Hg

Fc = 120 mm Hg x 0,382 °C/10 mm Hg = 4,6 °C

Te = 112 °C + 4,6 °C = 117 °C


interpolación.




• Sustancia o muestra a ensayar: alcohol, acetona,…

• Tubo de ensayo pequeño.

• Termómetro.

• Tubo de ensayo de 225 x 25.

• Tubo capilar cerrado por un extremo.

• Vaso de precipitados de 250 cm3.

• Gomas para sujeción capilar al termómetro.

• Soportes y pinzas para el termómetro.

• Placa calefactora.

Punto de ebullición de compuestos

Etilamina

Acetaldehido

n-pentano

Benzofenona

Acetona

Etanol

Benceno

Acetonitrilo

Ácido fórmico

Tolueno

Ácido acético

p-xileno

Anhídrido acético

m-xileno

o-xileno

Estireno

Fenol

Anilina

Ácido cloroacético

Benzaldehído

Acetofenona

p-nitrotolueno

Nicotina

Difenilamina

7

21

36

305,4

56,5

58,5

80

81

101

110,6

118

137

138

139

142

145

181

184

186

179

200

238

247

302



PROCEDIMIENTO:

1. Se prepara un baño de agua con un vaso de precipitados de 250 cm3

2. Se toma un tubo de ensayo pequeño y se llena del líquido del que se quiere determinar su

punto de ebullición.

3. El conjunto se adosa a un termómetro con ayuda de una goma elástica de modo que el fondo

del tubito coincida con el depósito de mercurio. Se introduce el conjunto en un vaso de

precipitados (también podría realizarse esta práctica en un tubo Thiele).

4. Tomar la presión atmosférica en el barómetro momentos antes de iniciar el ensayo (P1).

5. Realizar el calentamiento lentamente para evitar una ebullición muy brusca del líquido de

ensayo.

6. Se toma como referencia del punto de ebullición del compuesto cuando se establece un

“rosario” de burbujas que se originan en el capilar.

7. Efectuar al menos tres ensayos, para determinar el punto de ebullición como media de las

medidas realizadas.

NOTA: Cada vez que realicemos una determinación del punto de ebullición, debemos sacudir el capilar

para que éste permanezca con aire en la determinación y sin líquido.



RESULTADOS:

Determinación del punto de ebullición por el método del capilar

Muestra nº 1










Muestra nº 2










Muestra nº 3











CUESTIONES:

1. Realiza un dibujo del momento en qué se generan las burbujas dentro del líquido.

OBSERVACIONES:



PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DEL EQUIVALENTE EN AGUA

DEL CALORÍMETRO FECHA:

FUNDAMENTO:

Es evidente que el sistema del calorímetro, por bien aislado que esté, toma una cierta cantidad

de calor de la sustancia caliente que va a contener dentro. Cuando un líquido contenido en el

calorímetro recibe calor (energía) la absorbe, pero también la absorben las paredes del calorímetro. Lo

mismo sucede cuando pierde energía. Esa intervención del calorímetro en el proceso se representa por

su equivalente en agua: su presencia equivale a añadir al líquido que contiene los gramos de agua que

asignamos a la influencia del calorímetro y que llamamos: “EQUIVALENTE EN AGUA”. El equivalente en

agua viene a ser la cantidad de agua que absorbe o desprende el mismo calor que el calorímetro.

El calorímetro consta de un vaso de cristal con paredes dobles y vacío entre ellas. El vaso va

provisto de un agitador, para homogeneizar la temperatura del agua. También lleva un termómetro

para medir las variaciones de temperatura. El vaso de cristal va recubierto de una material aislante para

que las pérdidas de calor sean mínimas.




• Calorímetro.

• Vasos de precipitados.

• Termómetros.

• Sistemas de calefacción (mechero, baños, placa calefactora…)

• Agua destilada.

• Probeta o bureta para medida de volúmenes.

PROCEDIMIENTO:

Para calcular el equivalente en agua de un calorímetro dado procedemos de la siguiente

manera:

1. Echamos 100 cm3, bien medidos, de agua destilada (Maf = 100 g) en el calorímetro y esperamos

hasta que se alcanza el equilibrio térmico. Anotamos la temperatura de equilibrio (Taf).

2. Tomar 200 cm3, bien medidos, de agua destilada (Mac = 200 g). Echar en un vaso de precipitados

y calentar suavemente hasta unos 70 ºC. Tomar esta temperatura exactamente (pueden ser

68,5 ó 72,3 ºC) pero ha de hacerse una determinación exacta (Tac).

3. Con cuidado de hacer la operación en el menor tiempo posible. Verter los 200 g de agua caliente

sobre los 100 g de agua fría del calorímetro.

4. Tapar el calorímetro y agitar con la varilla.

5. Tomamos la nueva temperatura de equilibrio a los 5 minutos o cuando se mantenga sin

variación tras dos minutos (Te).



CÁLCULOS:

Operar como en el ejemplo siguiente suponiendo los resultados que se dan a continuación:

Maf = 100 g = 0,100 kg

Mac = 200 g = 0,200 kg

Taf = 19,4 ºC = 19,4 K

Tac = 68,9 ºC = 68,9 K

Te = 50,5 ºC = 50,5 K

Para los cálculos procedemos como sigue:

– ΔQperdido = + ΔQ ganado

Utilizando la ecuación calorimétrica: Q = m · ce · Δt

M = masa en kg

ce = calor específico en J/kg·K

ΔT = incremento temperatura = (Tf – Ti) en K

Así:

–ΔQperdido = – Magua caliente · ce (agua) · (Tequilibrio – Tac) = – 0,2 kg · 4184 J/kgK · (50,5 – 68,9) K

+ΔQganado = Qganado agua + Qganado calorímetro = Magua fría · ce (agua) · (Te – Taf) + mequiv agua calorímetro · ce (agua) · (Te – Taf)

+ΔQganado = 0,1 kg · 4184 J/kgK · (50,5 – 19,4) K + mequiv agua · 4184 J/kgK · (50,5 – 19,4) K

Igualando ambas ecuaciones:

– ΔQperdido = + ΔQ ganado

– 0,2 kg · 4184 J/kgK · (50,5 – 68,9)K = 0,1 kg · 4184 J/kgK · (50,5 – 19,4) K + mequiv · 4184 J/kgK · (50,5 – 19,4)K

Despejando el valor de mequivalente agua calorímetro = 0,018 kg = 18 gramos

Podemos encontrar el valor del equivalente en agua como “k” o “A” en muchos problemas.

Usar este calorímetro supone que debemos calentar las paredes, el termómetro y el agitador y que todo

ello equivale a calentar 18 g de agua, siempre que el calorímetro se use con el mismo termómetro y el

mismo agitador.



RESULTADOS:

Por aplicación de la fórmula de las mezclas puede hallarse el equivalente en agua del sistema

calorimétrico como sigue:

Mac · ce H2O · (Te – Tac) = (Maf + A) · ce H2O · (Taf – Te)

afeaf

aceac MTT

TTMA −

−−⋅=

)(

)(

Siendo “A” el valor en gramos del equivalente en agua del calorímetro, correspondiente a los

accesorios del interior del calorímetro y de sus paredes.

Equivalente en agua del calorímetro

Masa agua caliente (Mac) g Tª agua caliente (Tac) ºC

Masa agua fría (Maf) g Tª agua fría (Taf) ºC

Temperatura de equilibrio (Te) ºC

Equivalente en agua del calorímetro (A)

afeaf

aceac MTT

TTMA −

−−⋅=

)(

)( g

NOTA: el dato obtenido como equivalente en agua del calorímetro debe ser guardado para la realización

de otras prácticas con este equipo. El equivalente en agua es independiente para cada calorímetro.

CUESTIONES:

1. Busca el valor del calor específico del agua en calorías.

2. ¿Qué está mejor aislado un calorímetro con un valor de A (equivalente en agua) alto o bajo. Razona

la respuesta.



3.- Calcula la energía que se necesita para aumentar 1 litro de agua a 22 ºC hasta una temperatura de 45

ºC. Calor específico agua: 4180 J/kg·K. Densidad agua: 1000 kg/m3.

4.- Se mezclan 5 litros de aceite a 90 ºC con 2 litros de agua a 40 ºC: Calcula la temperatura final de la

mezcla. Calor específico agua: 4180 J/kg·K, del aceite: 2000 J/kg·K. Densidad agua: 1000 kg/m3 Densidad

agua: 920 kg/m3.



PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DEL CALOR ESPECÍFICO DE UN CUERPO SÓLIDO FECHA:

FUNDAMENTO TEÓRICO

La capacidad que tienen los sólidos de admitir el calor, unos más rápidamente que otros, se

denomina capacidad calorífica y es la relación que existe entre la cantidad de calor y el incremento de

temperatura.

Capacidad calorífica = t

Q

∆

Relacionado con la capacidad calorífica se define el calor específico de una sustancia como la

cantidad de calor (calorías) que hay que suministrar a 1 gramo de sustancia para incrementar 1 ºC su

temperatura. En el sistema internacional es la cantidad de calor que hay que suministrar a un kg de

sustancia para elevar su temperatura 1 kelvin.

El fundamento de esta determinación se basa en el incremento de temperatura que

experimenta una masa de agua al sumergir en ella una masa conocida de un sólido a mayor

temperatura.

MATERIALES Y PRODUCTOS

- Calorímetro del cual se conozca el equivalente en agua.

- Termómetros.

- Sólidos cuyo calor específico queremos determinar.

- Placa calefactora o baño de agua o estufa.

- Vaso de precipitados.

- Pinzas.

- Agua destilada.



PROCEDIMIENTO:

1. Debemos conocer previamente el equivalente en agua del calorímetro a utilizar (A).

2. Pesamos el cuerpo del cual se pretende determinar su calor específico (Ms).

3. Pesar una cantidad de agua en el calorímetro de unos 200 cm3 (Ma).

4. Esperar unos minutos hasta que la temperatura del agua se haya estabilizado (Ta).

5. Calentar el sólido en una estufa durante una hora a 150 ºC (Ts). También podemos realizar este

calentamiento en un baño de agua o de glicerina a menor temperatura unos 90 ºC.

6. Sumergir con cuidado y rápidamente el sólido en el calorímetro con el agua y agitamos

continuamente.

7. Anotamos la temperatura minuto a minuto hasta que se produzca la temperatura de equilibrio

(Te).

CÁLCULOS:

Si se calienta un sólido de masa “Ms” y calor específico “cs” a la temperatura “Ts” y se introduce

en una masa de agua fría “Ma”. El agua se calentará subiendo su temperatura desde una temperatura

inicial “Ta” a una temperatura final “Te”.

En el calorímetro con un equivalente en agua “A” sucederá lo mismo.

Aplicando el balance de calor: el calor cedido por el sólido será igual al absorbido por el agua y

por el calorímetro (su equivalente en agua).

Ms . cs . (Ts – Te) = (Ma + A). ca . (Te – Ta)

La única incógnita es el calor específico del sólido, siendo el resto de datos conocidos. Así:

)(

)()(

ess

aeaas TTM

TTcAMc

−⋅−⋅⋅+=



RESULTADOS:

Completar la siguiente tabla de resultados hasta la temperatura de equilibrio

Calor específico del sólido (1)

Tiempo

Temperatura

Calor específico de un sólido 1

Sólido problema

Masa agua inicial (Ma) g Temperatura agua (Ta) ºC

Masa de sólido (Ms) g Temperatura sólido (Ts) ºC

Calor específico del agua (ca) cal/gºC J/kg·K

Equivalente en agua del calorímetro (A) g


Calor específico calculado (cs)

)(

)()(

ess

aeaas TTM

TTcAMc

−⋅−⋅⋅+=

cal/gºC J/kgK

Calor específico del sólido 2

Tiempo

Temperatura

Calor específico de un sólido 2

Sólido problema


Masa de sólido (Ms) g Temperatura sólido (Ts) ºC

Calor específico del agua (ca) cal/gºC J/kg·K



Calor específico calculado (cs)

)(

)()(

ess

aeaas TTM

TTcAMc

−⋅−⋅⋅+=

cal/gºC J/kg·K

NOTA: comparar los calores específicos hallados con tablas y comentar el error cometido.



CUESTIONES:

1.- Buscar el calor específico de estos sólidos en tablas y comentar la diferencia encontrada con el

obtenido experimentalmente.

2.- Para medir la capacidad calorífica de un material, se calienta 100 g de dicho material a una

temperatura de 80 ºC. Se introduce en un recipiente de agua con 1 litro a 15ºC y se observa que la

temperatura final asciende a 23 ºC. Calcula la capacidad calorífica de dicho material. Calor específico

agua: 4180 J/kg·K. Densidad agua: 1000 kg/m3.

3.- Un trozo de aluminio de 80 g de masa se encuentra a una temperatura de 16 ºC y se introduce en

120 g de agua que se encuentra a 40 ºC. Calcular la temperatura a la que se alcanza el equilibrio. Calor

específico del alumnio (910 J/kg·K), calor específico del agua (4180 J/kg·K).



PRÁCTICA: CALOR LATENTE DE FUSIÓN DEL HIELO

FECHA:

OBJETIVO

Determinar el calor latente de fusión del hielo utilizando el método de las mezclas. Previamente

será necesario calcular por el mismo procedimiento el equivalente en agua del calorímetro.

FUNDAMENTO TEÓRICO

La entalpía de fusión del hielo, ∆Hf, (también denominada calor latente de fusión), se define

como la cantidad de calor necesaria para pasar la unidad de masa de hielo del estado sólido al líquido a

la temperatura de fusión del mismo. Si la presión bajo la cual se produce el cambio de fase se mantiene

constante e igual a 1 atmósfera, la temperatura de fusión también se mantiene constante y es igual a los

0 ºC.

Podemos determinar el calor latente de fusión midiendo cómo varía la temperatura de una

mezcla de agua y hielo cuando éste se funde. Para evitar intercambios de calor con el medio, debemos

hacer la mezcla dentro de un calorímetro, el cual es, simplemente, un recipiente cerrado y

térmicamente aislado.



MATERIALES Y REACTIVOS

- Calorímetro.

- Agitador

- Balanza.

- Termómetro.


- Agua.

- Hielo.

PROCEDIMIENTO

Determinación del equivalente en agua del calorímetro:

Ya se habrá realizado en una práctica anterior (ver práctica de referencia)

Determinación la entalpía de fusión del hielo

El procedimiento utilizado de mezclar distintas masas a distintas temperaturas y medir la

temperatura final de equilibrio se denomina método de las mezclas y vamos a utilizarlo para la

determinación de la entalpía de fusión del hielo.

1. Tomar unos 200 cm3 de agua a temperatura ambiente y verter en el calorímetro. Dejar unos

minutos para que se estabilice todo el sistema térmicamente.

2. Para determinar la entalpía de fusión del hielo, tomar aproximadamente unos 40 g de hielo

granizado y secarlo lo más posible sin tocarlo directamente con los dedos. Echar en un vaso de

precipitados y pesar exactamente Mh.

3. Justo antes de echar el hielo en el calorímetro, leer y anotar nuevamente la temperatura del

calorímetro con el agua, Ta.

4. Tapar el calorímetro y seguir atentamente la evolución de la temperatura del sistema

(calorímetro, agua y hielo), durante unos minutos, hasta que todo el hielo se haya fundido. Para

comprobar que el hielo se ha fundido, no se necesita estar destapando continuamente el

calorímetro; se sabrá porque la temperatura deja de bajar y se estaciona en un cierto valor

durante unos minutos. Esta temperatura se anota y la denominaremos temperatura de

equilibrio (Te).



CÁLCULOS:

En este ensayo, el calor cedido por el agua caliente y el calorímetro deberá igualar al calor que

ha tomado el hielo para fundirse (calor de fusión) más el necesario para elevar su temperatura desde la

de fusión Tfusión = 0 ºC hasta la temperatura de equilibrio Te. Si la masa de hielo es Mh, este balance se

expresa como:

Qcedido agua= Qabsorbido hielo

)()()º0( eaaaeahfh TTcAMCTcMHM −⋅⋅+=−⋅⋅+∆⋅

y por tanto, la entalpía de cambio de fase vendrá dada por:

)]0([)()( −⋅−−⋅⋅+=∆ ea

h

eaaaf Tc

M

TTcAMH

RESULTADOS:


Calor latente de fusión del hielo

Tiempo

Temperatura

Calor latente de fusión del hielo


Masa de hielo (Mh) g Temperatura hielo inicial 0 ºC

Calor específico del agua (ca) J/kg·K cal/gºC



Calor latente a calcular (Cs)

)]0([)()( −⋅−−⋅⋅+=∆ ea

h

eaaaf Tc

M

TTcAMH

kJ/kg cal/g



CUESTIONES:

1.- Indica el calor latente de fusión real del hielo y compáralo con el resultado experimental obtenido.

Comentario.

2.- Para enfriar 500 g de refresco que está a 50 ºC, se utilizan 4 cubitos de hielo de 25 g cada uno a una

temperatura de – 18 ºC. Calcula la temperatura final del refresco. Calor específico refresco: 4180 J/kg·K,

calor específico hielo: 2090 J/kg·K, calor latente hielo: 3,35·105 J/Kg. Densidad agua: 1000 kg/m3.



PRÁCTICA: CALOR LATENTE DE FUSIÓN DE LA PARAFINA

FECHA:

OBJETIVO

Determinar el calor latente de fusión de la parafina utilizando el método de las mezclas.

Previamente será necesario calcular por el mismo procedimiento el equivalente en agua del calorímetro

FUNDAMENTO TEÓRICO

Se denomina calor latente al calor cedido o absorbido por un gramo de sustancia para que

realice un cambio de estado por lo tanto sin aumento de temperatura. Si fuera el caso de calor latente

de vaporización del agua sería el valor absorbido por un gramo de sustancia en estado líquido para pasar

al estado de vapor.

Si observamos el dato de calor latente de fusión del hielo a 0º C; 334 kJ/kg; 79,7 cal/ g; implica

que para cambiar de 0º C hielo sólido a 0º C agua líquida de un kilogramo hace falta comunicar a cada

kilogramo la cantidad de calor 334 kilojulios.

En esta práctica utilizaremos parafina (C33H66) reutilizada de las siguientes características

- Punto de fusión: 56-58º C

- Datos físicos:

o Lentejas blancas

o Insoluble en H2O

o Punto de ebullición: 350º C

- Aplicaciones: reactivo en análisis, en histología e industria farmacéutica y alimentaria.


- Tubo de ensayo.

- Agitador.

- Balanza.

- Termómetros.


- Baño de agua.

- Vaso de precipitados con material aislante alrededor o vaso del calorímetro con tapa de

aislante.

- Agua destilada.

- Parafina.



PROCEDIMIENTO:

1. Se limpia y seca todo el material a utilizar.

2. Se tara un tubo de ensayo (Mt).

3. Se echan unos 20 gramos de parafina en el tubo de ensayo y se mide su masa con una

aproximación de décimas de gramos: (Mp = Mt+p – Mt).

4. Se introduce el tubo con la parafina en un vaso de precipitados y se calienta con una placa

calefactora el conjunto hasta una temperatura de 60 ºC. La parafina a esta temperatura debería

estar fundida completamente. Si no fuera así esperaremos hasta tener toda la parafina fundida.

5. Mantener el baño a 60 ºC.

6. Tomar 200 cm3 o gramos (Ma) de agua a temperatura ambiente y verter en el vaso de

precipitados recubierto con material aislante. Dejar unos minutos para que se estabilice todo el

sistema térmicamente.

7. Justo antes de introducir el tubo con la parafina en el vaso con el aislante, leer y anotar la

temperatura del calorímetro con el agua, (Ta).

8. Introducir el tubo con la parafina fundida a 60 ºC y anotar la temperatura del agua cada minuto.

El intercambio de calor se habrá producido cuando la temperatura deje de ascender e inicie un

leve descenso. Tomaremos como valor la temperatura más alta o de equilibrio térmico (Te).

9. Repetir el ensayo en otras dos ocasiones.

NOTA: el cálculo es aproximado porque no se puede tomar la temperatura de fusión justa de la

parafina, ni el tubo de ensayo cabe en un calorímetro para hacer la determinación de una forma más

exacta.



CÁLCULOS:

La práctica se basa en el hecho de que:

Qcedido = Qabsorbido

• El calor es cedido por la parafina fundida y el igual a:

Qced = Mp · CLp

• El calor es absorbido por:

o El vaso de precipitados:

Qabs vidrio = mvidrio · Ce (vidrio) · (Te – Tv)

Como el cálculo es aproximado, despreciaremos este valor en el cálculo final.

o El agua:

Qabs agua = magua · Ce (agua) · (Te – Ta)

Así sustituyendo en las ecuaciones resulta:

Mp · CLp = mvidrio · Ce (vidrio) · (Te – Tv) + magua · Ce (agua) · (Te – Ta)

Hemos considerado despreciable la intervención del vidrio en el intercambio, nos quedará:

Mp · CLp = magua · Ce (agua) · (Te – Ta)

Y el calor latente de la parafina será:

CLp = magua · Ce (agua) · (Te – Ta)/Mp



RESULTADOS:


Calor latente de fusión de la parafina

Tiempo

Temperatura

Calor latente de fusión de la parafina


Masa de pafina (Mp) g Temperatura parafina inicial (Tp)

ºC

Calor específico del agua (ca) J/kg·K cal/gºC

Temperatura equilibrio (Te)

Ensayo 1 ºC

Ensayo 2 ºC

Ensayo 3 ºC

Media ensayos ºC

Calor latente a calcular (CLp)

CLp = magua · Ce (agua) · (Te – Ta)/Mp kJ/kg cal/g

OBSERVACIONES:



PRÁCTICA: CALOR DE DISOLUCIÓN

FECHA:

FUNDAMENTO TEÓRICO

Al disolver determinadas sustancias en agua se produce un desprendimiento de calor.

La cantidad de calor desprendida al disolver 1 mol de sustancia se denomina calor de disolución.

Podemos realizar este cálculo también por gramo de sustancia disuelta.

Para calcular el calor de disolución nos basaremos en que el calor que se desprende en la

disolución es absorbido por el agua, manifestándose en un aumento de temperatura.


- Calorímetro con equivalente en agua conocido o a calcular previamente según

procedimiento estándar.

- Termómetros.

- Sustancias de las que determinamos su calor de disolución:

o NaOH

o H2SO4

- Agua destilada.

- Balanza.

- Pipeta.

- Pipeteador.



PROCEDIMIENTO: Determinación del calor de disolución del NaOH

1. Debemos conocer previamente el equivalente en agua del calorímetro a utilizar (A) o calcularlo

según procedimiento estándar antes de continuar con la práctica.

2. Tomar 200 cm3 o gramos (Ma) de agua a temperatura ambiente y verter en el calorímetro. Dejar

unos minutos para que se estabilice todo el sistema térmicamente.

3. Tomar unos 20 gramos de NaOH bien medidos con la balanza (MNaOH).

4. Justo antes de añadir el NaOH en el calorímetro leer y anotar la temperatura del calorímetro

con el agua, (Ta).

5. Añadir con mucho cuidado y precaución el NaOH al agua del calorímetro agitando

constantemente.

6. Anotamos la temperatura minuto a minuto hasta que se produzca la temperatura de equilibrio.



PROCEDIMIENTO: Determinación del calor de disolución del H2SO4:

1. Debemos conocer previamente el equivalente en agua del calorímetro a utilizar (A) o calcularlo

según procedimiento estándar antes de continuar con la práctica.

2. Tomar 200 cm3 o gramos (Ma) de agua a temperatura ambiente y verter en el calorímetro. Dejar

unos minutos para que se estabilice todo el sistema térmicamente.

3. Tomar unos 10 cm3 de H2SO4. Calcular la masa de sulfúrico concentrado (MH2SO4).

4. Justo antes de añadir el H2SO4 en el calorímetro leer y anotar la temperatura del calorímetro con

el agua, (Ta).

5. Añadir con mucho cuidado y precaución el H2SO4 al agua del calorímetro agitando

constantemente.

6. Anotamos la temperatura minuto a minuto hasta que se produzca la temperatura de equilibrio.



CÁLCULOS:

El calor absorbido por el agua:

Q = m · ce · (Te – Ta)

El calor de disolución:

molJdisueltosmoles

QQd /== o Julio/gramo

También podría expresarse el calor de disolución como caloría /mol o caloría/gramo

gJdisueltosgramos

QQd /==



RESULTADOS:

Calor de disolución del NaOH

Masa agua inicial (Ma) g Temperatura inicial

agua (Ta) ºC

Masa de NaOH (MNaOH) g Número moles NaOH mol

Riqueza del NaOH del recipiente %


Calor específico del agua J/kg·K cal/gºC


Calor absorbido por el agua Q = m · ce · (Te – Ta) Julios

Calor de disolución por mol y por gramo

molJdisueltosmoles

QQd /==

gJdisueltosgramos

QQd /==

Julio/mol

cal/mol

Julio/kg

cal/g

Calor de disolución del H2SO4

Masa agua inicial (Ma) g Temperatura inicial

agua (Ta) ºC

Masa de H2SO4 (MH2SO4) g Número moles H2SO4 mol

Riqueza del H2SO4 de la botella %

Densidad del H2SO4 de la botella Kg/m3 g/cm3


Calor específico del agua J/kg·K cal/gºC


Calor absorbido por el agua Q = m · ce · (Te – Ta) Julios

Calor de disolución por mol y por gramo

molJdisueltosmoles

QQd /==

gJdisueltosgramos

QQd /==

Julio/mol

cal/mol

Julio/kg

cal/g



CUESTIONES Y OBSERVACIONES:

1.- Observaciones realizadas en la ejecución de la práctica y los ensayos.

2.- Busca en tablas los calores de disolución del NaOH y del H2SO4. Comenta la diferencia que existe

entre el valor experimental obtenido y el valor de la tabla.



PRÁCTICA: CONDUCTIVIDAD TÉRMICA

FECHA:

CONDUCTIVIDAD TÉRMICA DE DISTINTOS METALES

FUNDAMENTO.

En esta práctica vamos a determinar la conductividad térmica de cinco metales diferentes

utilizando para ello un instrumento con cinco barras metálicas diferentes. Estos metales son:

- Latón

- Cobre

- Aluminio

- Acero al carbono

- Acero inoxidable

El instrumento dispone de cinco barras de 100 mm de longitud y 5 mm de diámetro unidas a

una parte central de cobre. Cada una de las barras posee en su extremo una cavidad para colocar una

pequeña cantidad de parafina. El disco del centro se une a una barra de acero de 125 mm por donde se

sujetará el instrumento.

El instrumento se coloca de forma horizontal y se calentará en el disco central. El calor se irá

propagando por la distinta conductividad de cada metal a los extremos de cada barra y fundirá la

parafina del extremo. El tiempo en que se funde la parafina depende de la conductividad térmica de

cada metal.




- Soporte.

- Pinza.

- Mechero Bunsen.

- Instrumento para medida de la conductividad térmica.

- Parafina.

- Espátula.

- Cronómetro.

- Regla.

PROCEDIMIENTO:

1. Tomar una lenteja o escama de parafina y colocar en el extremo de una espátula.

2. Calentar suavemente a la llama del mechero hasta la fusión de la parafina.

3. Verter con cuidado una pequeña cantidad de parafina fundida en la cavidad situada en el

extremo de uno de los metales de la estrella de la conductividad. Repetir el procedimiento

con las cinco barras metálicas procurando echar una cantidad similar de parafina.

4. Esperar entre 5 y 10 minutos para que se estabilice la temperatura del instrumento y cada

barra.

5. Colocar de forma horizontal en un soporte con pinza para que la zona central del

instrumento quede a unos 7 u 8 centímetros del extremo del mechero.

6. Comenzar el calentamiento en la zona central del instrumento y poner en marcha el

cronómetro.

7. Anotar el tiempo en el que se funde la parafina colocada en los extremos de los metales.

8. Repetir el ensayo en dos ocasiones más. Tener en cuenta que se necesita un tiempo hasta

que los metales vuelven a estar a temperatura ambiente.

9. Determinar la conductividad térmica de cada metal como distancia desde la zona central al

extremo de la barra dividida entre el tiempo que ha tardado la parafina en fundirse.



RESULTADOS:

Elaborar la tabla de resultados siguiente:

Medida de la conductividad térmica de distintos metales

Metal Medida barra Tiempo 1 Tiempo 2 Tiempo 3

Latón mm s s s

Cobre mm s s s

Aluminio mm s s s

Acero al carbono mm s s s

Acero inoxidable mm s s s

Metal Ensayo nº 1 Ensayo nº 2 Ensayo nº 3 Media

Latón mm/s mm/s mm/s mm/s

Cobre mm/s mm/s mm/s mm/s

Aluminio mm/s mm/s mm/s mm/s

Acero al carbono mm/s mm/s mm/s mm/s

Acero inoxidable mm/s mm/s mm/s mm/s

Elaborar una gráfica con los resultados obtenidos a continuación:



CONDUCTIVIDAD TÉRMICA DE UNA BARRA METÁLICA

FUNDAMENTO.

En esta práctica vamos a determinar la conductividad térmica de un metal midiendo el tiempo

que tarda en fundir la parafina a distinta distancia del extremo de calentamiento.

Colocaremos la barra de forma horizontal donde previamente habremos colocado unos clips o

clavos sujetos con parafina tal y como se observa en la figura.

Se iniciará el calentamiento en un extremo e iremos determinando el tiempo en que cada uno

de los clips o clavos van cayendo por fusión de la parafina.

Determinaremos la conductividad como el cociente entre la distancia y el tiempo de fusión de la

parafina en cada punto.


- Soporte.

- Pinza.

- Mechero Bunsen.

- Barra de metal.

- Parafina.

- Espátula.

- Cronómetro.

- Regla.

- Clips o clavos



PROCEDIMIENTO:

1. Tomar la barra de metal y marcar a intervalos de 30 mm con un rotulador fino.

2. Tomar una lenteja o escama de parafina y colocar en el extremo de una espátula.

3. Calentar suavemente a la llama del mechero hasta la fusión de la parafina.

4. Verter con cuidado una pequeña cantidad de parafina fundida en una de las marcas de la

barra metálica. Colocar inmediatamente un clip o un clavo sobre la parafina de tal forma

que quede sujeto a la barra.

5. Repetir el procedimiento en cada uno de los puntos indicados colocando un clip o clavo en

cada uno de ellos.

6. Colocar la barra con cuidado de forma horizontal con una pinza y un soporte a una altura de

unos 7-8 centímetros del extremo de un mechero bunsen.

7. Iniciar el calentamiento a la vez que conectamos el cronómetro por el extremo de la barra

metálica.

8. Anotar el tiempo en que cada clip o clavo va cayendo a medida que el calor transmitido va

fundiendo la parafina.



RESULTADOS:


Medida conductividad térmica de una barra metálica

Metal

Clip o clavo nº Distancia tiempo

1 mm s

2 mm s

3 mm s

4 mm s

5 mm s

6 mm s

7 mm s

8 mm s

9 mm s

Realizar una gráfica con los resultados obtenidos a continuación:



PRÁCTICA: DILATACIÓN LINEAL DE METALES

FECHA:

FUNDAMENTO.

En esta práctica vamos a determinar la variación de longitud de varillas metálicas de distintos

materiales al aumentar la temperatura.

Estos metales son:

- Cobre

- Aluminio

- Acero al carbono

Muchos materiales incrementan su longitud y volumen con el aumento de temperatura. En el

caso de los metales este aumento de temperatura es importante y podemos observar la variación de

longitud con facilidad.

Sirviéndose de esta propiedad se pueden construir termómetros como los representados a

continuación:




- Soportes y pinzas.

- Mecheros bunsen.

- Regla y calibre.

- Relojes comparadores digitales o analógicos.

- Soportes para los relojes comparadores.

- Varillas metálicas de acero, aluminio y cobre.

PROCEDIMIENTO:

1. Medir la longitud de las varillas metálicas con regla y/o calibre.

2. Colocar la varilla de forma horizontal tal y como muestra la figura.

3. Colocar los relojes comparadores de forma horizontal en los extremos de la varilla.

4. Anotar la medida indicada por los comparadores o poner a “0”.

5. Comenzar el calentamiento con 1, 2 o 3 mecheros dependiendo de la longitud de la varilla.

6. Mantener el calentamiento durante 5 minutos aproximadamente. Puede ser más o menos

dependiendo del metal.

7. Anotar la medida que indican los dos palpadores o relojes comparadores.

8. Realizar el cálculo del alargamiento del metal.



CÁLCULOS:

Determinar el incremento de longitud en la barra metálica.

100×−

=∆i

if

L

LLL

RESULTADOS:


Medida de la dilatación lineal de distintos metales

Metal Medida barra Li Medida barra final Lf Alargamiento %

Cobre mm mm %

Aluminio mm mm %

Acero al carbono mm mm %

mm mm %

mm mm %

OBSERVACIONES:



PRÁCTICA: COMPROBACIÓN DE LA CONVECCIÓN

FECHA:

CONVECCIÓN

FUNDAMENTO TEÓRICO:

La convección es una de las tres formas de transferencia de calor y se caracteriza porque se

produce por medio de un fluido (líquido o gas) que transporta el calor entre zonas con

diferentes temperaturas. La convección se produce únicamente por medio de materiales fluidos.

Lo que se llama convección en sí, es el transporte de calor por medio del movimiento del fluido,

por ejemplo: al calentar agua en un recipiente la zona de abajo más caliente se desplaza hacia arriba,

mientras que el agua que está arriba, más fría, desciende ocupando el lugar que ha dejado la caliente.

Este movimiento se produce por la diferente densidad de los fluidos según la temperatura.

La transferencia de calor implica el transporte de calor entre masas de fluidos fríos y calientes.

También podemos tener en cuenta el intercambio de energía entre una superficie sólida y un fluido, tal

y como ocurre en un radiador que permita la circulación del aire.

En la atmósfera existen corrientes de convección debidas al contacto del aire con la superficie

caliente o fría de la tierra o de los océanos lo que da lugar a las diferencias de presión y a las corrientes.

En esta práctica vamos a comprobar este movimiento de convección entre fluidos fríos y

calientes.




- Dos matraces erlenmeyer del mismo tamaño.

- Cristalizador.


- Una porción de plástico rígido de unos 5 x 5 cm.

- Agua desionizada.

- Solución diluida de azul de metileno o cualquier disolución de un colorante en agua.

PROCEDIMIENTO:

1. Preparar una disolución diluida de azul de metileno. Con 1 g/l es suficiente.

2. Llenar casi hasta el borde un matraz erlenmeyer con agua desionizada y el otro con la disolución

de azul de metileno.

3. Calentar el matraz con el azul de metileno sobre una placa calefactora hasta unos 50 ó 55 ºC.

4. Colocar con precaución el matraz con el azul de metileno dentro del cristalizador. Rellenar con un

poco de solución de azul de metileno hasta el borde.

5. Llenar el matraz con agua hasta el borde colocando el plástico con cuidado en la parte superior.

6. Tomar el matraz del agua con el plástico sobre la boca del mismo con ambas manos y colocar con

cuidado en posición invertida sobre el matraz con la solución de azul de metileno caliente.

7. Retirar con cuidado el plástico evitando la caída del agua y observar lo que ocurre.

8. Repetir la experiencia pero ahora colocando el matraz caliente y con azul de metileno en la parte

superior.



DISOLUCIÓN COLORANTE EN AGUA FRÍA Y CALIENTE

FUNDAMENTO TEÓRICO:

Un colorante en agua caliente se disuelve más rápido, "se mueve" con más rapidez hacia todos

lados que en el agua fría, gracias a las corrientes de convección.

En el agua caliente las moléculas tienen más movimiento porque al tener más temperatura

tienen más energía cinética y tienden a moverse desordenadamente. Las corrientes de convección se

producen por diferencias de temperatura y densidad, de manera que los materiales más calientes pesan

menos y ascienden y los materiales más fríos, son más densos y pesados y descienden.


- Dos matraces erlenmeyer del mismo tamaño.


- Agua desionizada.

- Solución diluida de azul de metileno o cualquier disolución de un colorante en agua.

PROCEDIMIENTO:

1. Preparar dos matraces erlenmeyer con la misma cantidad de agua.

2. Calentar uno de los matraces en una placa calefactora hasta unos 50 ó 55 ºC.

3. Colocar los matraces uno al lado del otro.

4. Echar unas gotas de colorante en cada uno de los matraces y observar que ocurre.



RESULTADOS:

El agua coloreada ascenderá hasta lo más alto del matraz superior ya que hemos disminuido su

densidad con el calor, por lo que al quitar el plástico el líquido menos denso ha ascendido para colocarse

sobre el más denso.

En la disolución del colorante se observa como ha sido mucho más rápida en agua caliente que

en agua fría. Ha habido mayor difusión.

OBSERVACIONES CONVECCIÓN AZUL DE METILENO FRIO/CALIENTE.

OBSERVACIONES DISOLUCIÓN COLORANTE AGUA FRÍA Y CALIENTE.



PRÁCTICA: PROPIEDADES COLIGATIVAS

ASCENSO DEL PUNTO DE EBULLICIÓN FECHA:

FUNDAMENTO TEÓRICO

Según las leyes de la termodinámica, cuando un cuerpo cambia de estado lo hace a una

temperatura característica que depende de la naturaleza del cuerpo y de la presión. Son los llamados

puntos de ebullición y de congelación; para el agua estos son 100 ºC y 0 ºC a 1 atmósfera de presión.

Puesto que la presión no es casi nunca 1 atmósfera, estos puntos no serán exactamente los

previstos.

Aunque se podría analizar tanto la crioscopía como la ebulloscopía, es más fácil tanto desde el

punto de vista experimental como desde el práctico (disponer de hielo), trabajar solo con el punto de

congelación.

Los datos de punto de ebullición y fusión corresponden a sustancias puras. No obstante, las

disoluciones sufren una variación en estos puntos, llamados descenso crioscópico y ascenso

ebulloscópico, que pueden calcularse de acuerdo con la ley:

ΔT = i · K · m

donde “K” es la constante crioscópica o ebulloscópica, que depende solo del disolvente y “m” la

molalidad del soluto (moles / kg de disolvente) e “i” es el grado de ionización o número de iones en los

que se disocia el soluto.

Vamos a observar en esta práctica el ascenso del punto de ebullición del agua por adición de

sodio cloruro en distintas concentraciones.




- Tubo de ensayo.


- Pinzas.

- Soportes.

- Termómetros.

- Matraces aforados de 100 cm3.

- Disoluciones de NaCl en agua, Pm = 55,44 g/mol

- Agua destilada.

- Aceite de silicona para baño calefactor.

PROCEDIMIENTO:

1. Preparar un conjunto de disoluciones de molalidad conocida 5,00; 4,00; 3,00; 2,00; 1,00 y 0,50 de

NaCl en agua. Puede sustituirse otros sólidos disueltos en agua como sacarosa, ácido tartárico o

sales inorgánicas. Para la preparación de las distintas disoluciones lo mejor es preparar una

solución “madre” de mayor concentración 5 molal y a partir de ésta por disolución, preparar el

resto.

2. Elegir un procedimiento de los estudiados anteriormente para determinar el punto de ebullición

de un líquido y realizar el estudio del punto de ebullición (puede servir el de la figura de la página

anterior).

3. Determinar el punto de ebullición de cada una de las disoluciones.

4. Confeccionar una tabla de temperaturas de ebullición frente a concentración.

5. Se deberá obtener una recta cuya pendiente es la constante buscada.

6. Tener en cuenta que en la determinación del punto de ebullición de cada disolución se pierde

agua al evaporar y la concentración de la disolución se va haciendo mayor, por lo que la toma

exacta del punto de ebullición no es una tarea tan sencilla.



CÁLCULOS:

Se utiliza la fórmula ya indicada anteriormente ΔTe = i · k · m

i = 2 puesto que hay disociación y habrá dos iones en disolución: NaCl � Na+ + Cl-

K = constante ebulloscópica del agua = 0,512 ºC·kg/mol

m = es la molalidad de cada una de las disoluciones = moles de soluto/kg de disolvente

Calcularemos la molalidad de las disoluciones preparadas como moles de NaCl disueltos por kg

de disolvente (agua) sabiendo que el Pm del NaCl es de 58,44.

RESULTADOS:

Confeccionar una tabla con los resultados tal como sigue:

Aumento del punto de ebullición de disoluciones de un sólido en agua

Masa disolvente 100 g = 0,1 kg

Molalidad disolución (mol/kg)

5 4 3 2 1 0,5

Masa soluto g g g g g g

Punto de ebullición experimental

ºC ºC ºC ºC ºC ºC

Punto de ebullición teórico

ºC ºC ºC ºC ºC ºC

Espacio para realizar los cálculos teóricos:



Elaborar un gráfico de dispersión con las dos gráficas: experimental y teórica:

Determinar la pendiente de las dos rectas con ayuda de un programa Excel (y = mx + n)

La pendiente “m” de esta recta será la constante de aumento ebulloscópico.

Pendiente “m” experimental

Pendiente “m” teórica



Nº PRÁCTICA: DETERMINACIÓN PESO MOLECULAR SUSTANCIA NO IÓNICA POR DETERMINACIÓN PUNTO EBULLICIÓN FECHA: …./…./….

OBJETIVO

Se basa en el aumento de la temperatura de ebullición de una disolución de una sustancia. Este

aumento del punto de ebullición depende de la concentración y del grado de ionización.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Para que un líquido hierva, es necesario que la presión de vapor sea igual a la presión

atmosférica. O bien, un líquido hierve cuando su presión de vapor es 1 atmósfera.

La presión de vapor dilemáticamente hablando, se explica por el mayor o menor grado de

libertad de las partículas en el seno del líquido.

Cuando se disuelve un soluto en agua, es menor la libertad de las partículas de agua y

consecuentemente, es menor su presión de vapor. Así, la Ley de Raoult establece que:

La disminución de la presión de vapor de una disolución, respecto de la del disolvente puro, es

proporcional a la fracción molar del soluto.

sfPP ⋅=∆

Llegado a este punto, es importante diferenciar entre:

1. Soluto no iónico:

Como consecuencia inmediata de la Ley de Raoult se obtiene que una disolución hervirá a

mayor temperatura que el disolvente puro. En efecto, el soluto hace descender la presión

atmosférica de ebullición hay que elevar la Tº pues con ella se eleva la presión de vapor.

2. Soluto iónico:

Cuando el soluto sea iónico, ha de tenerse en cuenta que la molalidad real no corresponde a

la que presentaba cuando se preparo la disolución. Así, una sal AB al disociarse, se convierte

en dos iones, A+ y B-, “frenadores” de los grados de libertad que contenía el agua

inicialmente. Así, en este caso, en lo que se refiere a ebulloscopía, la molalidad sería el

doble de la teórica.

En general, la ebulloscopía nos dice el aumento del punto de ebullición, en disoluciones diluidas,

es directamente proporcional a la molalidad de dicha disolución:

mKiT ee ⋅⋅=∆

siendo i = índice de ionización

Ke: Cte. Ebulloscópica. (Para el agua 0,52 K·kg/mol)

∆Te: Aumento ebulloscópico

m: molalidad




- Balanza.

- Vasos de precipitados.

- Tubo de ensayo.

- Soportes, pinzas y nueces.

- Termómetros.


- Aceite de silicona para baño.

- Glucosa (peso molecular = 180,16).

- Cloruro de sodio.

- Agua destilada.

PROCEDIMIENTO: sustancia covalente no iónica.

1. Pesamos 18 g de glucosa y disolvemos en 50 cm3 de agua en un vaso de precipitados.

2. Introducimos en un tubo parte de esta disolución.

3. Preparamos el montaje como en la figura siguiente.

4. Conectamos la placa calefactora y observamos los termómetros en el punto de ebullición.

5. Repetir la operación dos veces más.



PROCEDIMIENTO: sustancia iónica.

1. Pesamos unos 11,7 g de sodio cloruro, NaCl, y disolvemos en 50 cm3 de agua en un vaso de

precipitados.

2. Introducimos en un tubo parte de esta disolución.

3. Preparamos el montaje como en la figura siguiente.

4. Conectamos la placa calefactora y observamos los termómetros en el punto de ebullición.

5. Repetir la operación dos veces más.

CÁLCULOS:

Para la sustancia covalente: incremento teórica punto ebullición.

mKiT ee ⋅⋅=∆

CmKiT ee º039,105,0

16,180/1852,01 =⋅⋅=⋅⋅=∆

Para la sustancia iónica: peso molecular de la sustancia a comprobar.

NaCl � Na+ + Cl-

eeee T

PmT

PmPm

mKiT∆

=⇒∆⋅⋅⋅=⇒⋅⋅=⋅⋅=∆ 36,243

050,0

7,1152,02

050,0

/7,1152,02



Tabla: Factores de corrección del punto de ebullición por cambios en la presión



50 0,380 0,320

60 0,392 0,330

70 0,404 0,340

80 0,416 0,350

90 0,428 0,360

100 0,440 0,370

110 0,452 0,380

120 0,464 0,390

130 0,476 0,400




Fc = 120 mm Hg x 0,370 °C/10 mm Hg = 4,4 °C

Te = 100 °C – 4,4 °C = 95,6 °C


Fc = 200 mm Hg x 0,370 °C/10 mm Hg = 7,4 °C

Te = 100 °C – 7,4 °C = 92,6 °C



p = 760 mm Hg – 640 mm Hg = 120 mm Hg

Fc = 120 mm Hg x 0,382 °C/10 mm Hg = 4,6 °C

Te = 112 °C + 4,6 °C = 117 °C


interpolación.



RESULTADOS:

Determinación del aumento punto de ebullición sustancia covalente

Muestra









Punto de ebullición teórico

(T + Corrección) ºC

Variación de temperatura de ebullición teórico ºC

Variación de temperatura de ebullición experimental

ºC

Observaciones

Determinación del peso molecular sustancia iónica por aumento punto de ebullición disolución

Muestra (i = 2)









Peso molecular de la sustanciaeT

Pm∆

= 36,243 ºC

Observaciones



PRÁCTICA: PROPIEDADES COLIGATIVAS

DESCENSO DEL PUNTO CRIOSCÓPICO FECHA:

FUNDAMENTO TEÓRICO

Según las leyes de la termodinámica, cuando un cuerpo cambia de estado lo hace a una

temperatura característica que depende de la naturaleza del cuerpo y de la presión. Son los llamados

puntos de ebullición y de congelación; para el agua estos son 100 ºC y 0 ºC a 1 atmósfera de presión.

Puesto que la presión no es casi nunca 1 atmósfera, estos puntos no serán exactamente los

previstos.

Aunque se podría analizar tanto la crioscopía como la ebulloscopía, es más fácil tanto desde el

punto de vista experimental como desde el práctico (disponer de hielo), trabajar solo con el punto de

congelación.

Los datos de punto de ebullición y fusión corresponden a sustancias puras. No obstante, las

disoluciones sufren una variación en estos puntos, llamados descenso crioscópico y ascenso

ebulloscópico, que pueden calcularse de acuerdo con la ley:

ΔT = i · K · m

donde “K” es la constante crioscópica o ebulloscópica, que depende solo del disolvente y “m” la

molalidad del soluto (moles / kg de disolvente) e “i” es el grado de ionización o número de iones en los

que se disocia el soluto.

Vamos a observar en esta práctica el descenso del punto de congelación del hielo por adición de

sal común y el descenso crioscópico del ácido acético por adición de sal a distintas concentraciones.



DESCENSO PUNTO CONGELACIÓN DEL HIELO CON NaCl



- Termómetro.

- Mortero metálico.

- Balanza.

- Varilla para agitar.

- Hielo.

- NaCl (sal común gruesa).

PROCEDIMIENTO:

1. Tomar hielo de la nevera y picarlo con ayuda de un mortero metálico.

2. Echarlo en un vaso y pesar 100 gramos de este hielo. Procurar que el hielo esté lo “más seco”

posible.

3. Anotar la temperatura de este hielo que deberá estar cercana a 0ºC.

4. Pesar unos 20 gramos de sal común gruesa.

5. Echar la sal sobre el hielo y agitar constantemente con una varilla.

6. Colocar el termómetro e ir anotando el descenso de temperatura observado.

7. Pesar nuevamente otros 20 gramos de sal y realizar la misma operación determinando el

descenso del punto de congelación.

8. Volver a añadir otros 20 gramos de sal y anotar la nueva temperatura.



CÁLCULOS

Se utiliza la fórmula ya indicada anteriormente ΔT = i · k · m

Donde i = 2 puesto que hay disociación y habrá dos iones en disolución

NaCl � Na+ + Cl-

K = constante crioscópica del agua = 1,86 ºC·kg/mol


Calcularemos la molalidad de las tres disoluciones preparadas de sal con hielo (agua) como

moles de NaCl por kg de disolvente.

RESULTADOS:


Descenso del punto de congelación o crioscópico del hielo al añadir NaCl

Masa de disolvente 100 g

Gramos de NaCl 20 g 40 g 60 g

Molalidad disolución mol/kg mol/kg mol/kg

Punto de congelación experimental

ºC ºC ºC

Punto de congelación teórico

ºC ºC ºC






La pendiente “m” de esta recta será la constante de descenso crioscópico.





DESCENSO PUNTO CONGELACIÓN DEL ÁCIDO ACÉTICO



- Termómetro.

- Pipeta.

- Balanza.

- Varilla para agitar.

- 8 tubos de ensayo.

- Hielo.

- Ácido acético.

- NaCl (sal común gruesa).

PROCEDIMIENTO:

1. Tomar hielo de la nevera y picarlo con ayuda de un mortero metálico.

2. Echarlo en un vaso tal y como se muestra en la figura. Procurar que el hielo esté lo “más seco”

posible.

3. Introducir en el vaso el tubo de ensayo con 10 cm3 de ácido acético.

4. Introducir el termómetro y observar la temperatura de congelación del ácido. Anotad.

5. Prepara 7 tubos con 10 cm3 de ácido acético en cada uno e ir añadiendo NaCl en las siguientes

cantidades (en gramos): 0,3 g; 0,6 g; 0,9 g; 1,2 g; 1,5 g; 1,8 g y 2,1 g.

6. Anotar las temperaturas de congelación alcanzadas en todos los casos sumergiendo los tubos

como se indica en la figura.

NOTA: manipular el ácido acético en campana de extracción de gases en todo momento.



CÁLCULOS:

Se utiliza la fórmula ya indicada anteriormente ΔT = i · k · m

Donde i = 2 puesto que hay disociación y habrá dos iones en disolución

NaCl � Na+ + Cl-

K = constante crioscópica del ácido acético = 3,90 ºC·kg/mol


Calcularemos la molalidad de las disoluciones disoluciones preparadas como moles de NaCl

disueltos por kg de disolvente (ácido acético).

RESULTADOS:


Descenso del punto crioscópico de disoluciones de NaCl en ácido acético

Masa disolvente 10 cm3 de ácido acético · 1,05 g/cm3 = 10,5 g

Gramos de NaCl (g) 0,0 0,3 0,6 0,9 1,2 1,5 1,8 2,1

Molalidad disolución (mol/kg)

Punto de congelación experimental

ºC ºC ºC ºC ºC ºC ºC ºC

Punto de congelación teórico

ºC ºC ºC ºC ºC ºC ºC ºC






La pendiente “m” de esta recta será la constante de descenso crioscópico.





Nº PRÁCTICA: DETERMINACIÓN PESO MOLECULAR DE UN SÓLIDO POR VARIACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN DE LA DISOLUCIÓN FECHA: …./…./….

OBJETIVO

Se trata de calcular el peso molecular de una sustancia sólida disuelta en otra por el descenso

que se produce en el punto de fusión. Para este cálculo nos basaremos en la ley de Raoutl de descenso

del punto crioscópico con la concentración.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Al disolver un cuerpo cualquiera en un disolvente se modifican las propiedades de éste en una

extensión tanto mayor cuanto mas concentrada resulte la disolución obtenida. Muchas propiedades

varían, además, según la naturaleza del cuerpo disuelto (conductividad eléctrica, densidad, índice de

refracción, etc.), pero otras, en cambio, se modifican tan solo en función del número de moléculas o de

moles disueltos, pero siendo la variación independiente del soluto a que pertenecen. Estas últimas

propiedades, conocidas como propiedades coligativas de las disoluciones, son la presión de vapor, el

punto de ebullición y el punto de congelación.

En el caso de que el punto de fusión o de ebullición y otros llevados a cabo confirmen que la

muestra problema es una sustancia pura, puede ser muy útil la determinación de su peso molecular

aproximado.

Para los sólidos, las determinaciones se basan preferentemente en la elevación que

experimenta el punto de ebullición de un liquido (ebulloscopía), al adicionar una porción de sólido

problema o en el descenso crioscópico del punto de congelación (crioscopia) cuando ese sólido se

disuelve un él.

Fundamento: Se basa en la Ley de Raoult “El descenso del punto de fusión del disolvente en

disoluciones diluidas es proporcional a la molalidad de la disolución”.

∆Tc = i · Kc ⋅ m




- Balanza analítica

- Mortero.

- Tubos capilares.

- Fusiometro.

- Ácido benzoico C7O2H6. Polvo cristalino blanco punto de fusión de 122,4 ºC. Peso molecular:

122,1

- Alcanfor. C10H16O. Punto de fusión: 179,8 º C. Peso molecular: 152,23.

PROCEDIMIENTO:

1. Se prepara una disolución sólida de ácido benzoico en alcanfor 1:20 en peso: pesando entre 0,1 y

0,25 g de ácido benzoico y de 2 a 5 g de alcanfor. Es decir, la relación entre sustancia problema y

alcanfor ha de ser de 1:20 pesados exactamente en balanza analítica.

2. Se echa la mezcla en un mortero y se pulveriza y homogeneiza perfectamente. Esta operación es

fundamental para conseguir la perfecta homogeneización de la mezcla.

3. Con la mezcla triturada se llenan de 3 ó 4 capilares para determinar el nuevo punto de fusión.

4. Se determina el punto de fusión utilizando el fusiómetro.

CÁLCULOS:

Preparamos una disolución sólida de ácido benzoico en alcanfor. Como sabemos por la ley de

Raoult el descenso crioscópico vendrá determinado por la fórmula siguiente:

∆Tc = Kc ⋅ m

Donde: Kc= cte Crioscopica alcanfor = 39,7 K·kg/mol

m = molalidad de la disolución

∆Tc = Descenso crioscopico

Recordar que la relación de masas es de 1:20 en la disolución para el cálculo de la molalidad.

Así la molalidad podría calcularse como (1 gramo de benzoico en 20 gramos de alcanfor).

benacPmkg

benacPmm

.

50

020,0

./1 ==

El descenso crioscópico del alcanfor quedará

PmbenacPmKmT cc

20007,39

.

50 =⋅=⋅=∆

Así el Peso molecular del ácido benzoico será: cT

Pm∆

= 2000



RESULTADOS:

Determinación del peso molecular por variación en el punto de fusión

Masa de ácido benzoico g

Masa de alcanfor g

Punto de fusión del alcanfor puro (Tfap) 179,8 ºC

Molalidad de la disolución sólida benacPm

m.

50=

Determinación del punto de fusión con fusiómetro digital

Tubo capilar 1 ºC Tubo capilar 3 ºC

Tubo capilar 2 ºC Valor medio (Tfai) ºC

faifapc TTT −=∆ ºC

Peso molecular sustancia cT

Pm∆

= 2000

La determinación del peso molecular es aproximada y sujeta a muchos posibles errores. ¿Cuáles crees

que pueden ser éstos?



PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

CON FUSIÓMETRO ANALÓGICO GALLENKAMP FECHA:

FUNDAMENTO TEÓRICO



Los compuestos puros tienen un rango de fusión que no varía más de 0,1 – 0,3 ºC, mientras que

los menos puros tienen un rango de fusión que varía entre 2 a 3 ºC. Se considera una pureza aceptable

cuando el rango es menor a 1 ºC.



Existen varios métodos para la determinación del punto de fusión. En esta determinación

utilizaremos un equipo digital con posibilidad de tomar tres muestras simultáneas.


- Equipo fusiómetro Gallenkamp.

- Tubos capilares con uno de los extremos sellados.

- Muestras de sustancias para la determinación de su punto de fusión: naftaleno, ácido

acetilsalicílico,



PROCEDIMIENTO:

1. Es recomendable conectar el equipo unos minutos antes de comenzar con las medidas para la

estabilización del mismo.

2. Preparar cuatro capilares con las muestras hasta una altura no mayor a 1 cm. La muestra deberá

estar perfectamente compactada, evitando la presencia de aire entre partículas.

3. Introducir un termómetro en la parte superior del fusiómetro apoyado en el soporte del que

dispone el equipo. El punto de fusión de la muestra se tiene que encontrar dentro de la escala

del termómetro.

4. La visión de los tubos se realiza desde el frente. Para aumentar ligeramente el contraste en los

cambios existe una rueda posterior que cambia el fondo de visión para poder observar mejor los

capilares.



PRIMERA PARTE. DETERMINACIÓN APROXIMADA.

1. Colocar uno de los capilares con la sustancia en uno de los tres huecos del equipo. Es conveniente

colocar otros capilares vacíos en los otros dos huecos.

2. Accionar el interruptor de la derecha: “HEATER AND LAMP”. Ahora funciona la lámpara que

permite ver el tubo capilar a través del ocular aumentado y funciona la resistencia de

calentamiento.

3. Al girar la RULETA CENTRAL se inicia el calentamiento. A mayor número mayor velocidad de

calentamiento y la temperatura sube más rápido.

4. Si precisamos una temperatura alta, de más de 230 ºC, deberemos accionar el interruptor de la

izquierda denominado “BOOST HEATER FOR RAPID AND >230 ºC” con esto conseguiremos

alcanzar más rápido la temperatura alta selecciona (podemos llegar hasta unos 400 ºC).

5. Iniciar el calentamiento del capilar con la sustancia.

6. Si se conoce el punto de fusión de la sustancia de forma aproximada.

a. Conectamos el equipo y accionamos la ruleta central con un número alto, 8 ó 9, para que

la temperatura se alcance rápidamente.

b. Llegamos con la ruleta en esa posición hasta unos 5 ºC de la temperatura aproximada de

fusión de la sustancia.

c. En ese momento giramos la ruleta a la izquierda a un número más bajo, 2 ó 3, para que

el calentamiento sea más lento.

d. Iremos observando por el visor el capilar hasta que se produzca la fusión que

normalmente se observa por un cambio de color o formación de alguna burbuja…Justo

en ese momento anotamos la temperatura de fusión aproximada (Tfa).

7. Si se desconoce el punto de fusión de la sustancia.

a. Conectamos el equipo y accionamos la ruleta central con un número intermedio, 4 a 6.

b. Como no sabemos la temperatura de fusión de la sustancia tendremos que observar por

el visor desde el inicio del calentamiento.

c. Cuando observemos un cambio de color o formación de alguna burbuja, anotaremos la

temperatura aproximada de fusión (Tfa).



SEGUNDA PARTE. MEDIDA DEL PUNTO DE FUSIÓN

1. Colocar ahora los tres capilares en los huecos disponibles en el aparato.

2. Accionar el interruptor de la derecha: “HEATER AND LAMP”.

3. Iniciar el calentamiento de forma rápida hasta 10 ºC por debajo de la temperatura de fusión

aproximada (Tfa) determinada en el primer paso. Para ello accionaremos el interruptor de la

izquierda para alta temperatura si fuera necesario y la ruleta central en números altos

4. A partir de esa temperatura bajaremos la ruleta a números bajos para que el calentamiento sea

lento.

5. Miraremos por el visor hasta que se observe la fusión en cada tubo, anotando la temperatura en

la cual se produce el cambio en cada uno de ellos.

Estos cambios observados en las figuras anteriores se realizan en un intervalo muy corto de

tiempo y temperatura por lo que hay que estar muy atento mirando por el visor continuamente.



RESULTADOS:

Determinación del punto de fusión con fusiómetro “Gallenkamp” analógico

Muestra nº 1:

Temperatura aproximada de fusión (Tfa) ºC


Tubo capilar 2 ºC Valor medio ºC

¿Qué sustancia puede ser?


Muestra nº 2:






Muestra nº 3:





OBSERVACIONES:




CON FUSIÓMETRO DIGITAL GALLENKAMP FECHA:

FUNDAMENTO TEÓRICO.











- Equipo fusiómetro digital Gallenkamp MPD350.

- Tubos capilares con uno de los extremos sellados.

- Muestras de sustancias para la determinación de su punto de fusión.



PROCEDIMIENTO:





3. Introducir un termómetro en la parte superior del fusiómetro apoyado en el soporte del que

dispone el equipo. El punto de fusión de la muestra se tiene que encontrar dentro de la escala

del termómetro.

4. La visión de los tubos se realiza desde el frente. Para aumentar ligeramente el contraste en los

cambios existe una rueda posterior que cambia el fondo de visión para poder observar mejor los

capilares.



PRIMERA PARTE. DETERMINACIÓN APROXIMADA.

1. Colocar uno de los capilares con la sustancia en uno de los tres huecos del equipo. Es

conveniente colocar otros capilares vacíos en los otros dos huecos.

2. Accionar el interruptor de funcionamiento del equipo. Ahora funciona la lámpara que permite ver

el tubo capilar a través del ocular aumentado y funciona la resistencia de calentamiento.

3. Al girar la RULETA CENTRAL se inicia el calentamiento. A mayor número mayor velocidad de

calentamiento y la temperatura sube más rápido.

4. Si precisamos una temperatura alta, de más de 230 ºC, deberemos accionar el interruptor de la

derecha “RAPID HEAT” con esto conseguiremos alcanzar más rápido la temperatura alta

selecciona (podemos llegar hasta unos 400 ºC).

5. Iniciar el calentamiento del capilar con la sustancia.

6. Si se conoce el punto de fusión de la sustancia de forma aproximada.

a. Conectamos el equipo y accionamos la ruleta central con un número alto, 8 ó 9, para que

la temperatura se alcance rápidamente.

b. Llegamos con la ruleta en esa posición hasta unos 5 ºC de la temperatura aproximada de

fusión de la sustancia.

c. En ese momento giramos la ruleta a la izquierda a un número más bajo, 2 ó 3, para que

el calentamiento sea más lento.

d. Iremos observando por el visor el capilar hasta que se produzca la fusión que

normalmente se observa por un cambio de color o formación de alguna burbuja…Justo

en ese momento pulsamos la tecla “HOLD DISPLAY” que mantendrá fija la temperatura

que indica el display digital en ese momento. Anotamos la temperatura de fusión

aproximada (Tfa).

7. Si se desconoce el punto de fusión de la sustancia.

a. Conectamos el equipo y accionamos la ruleta central con un número intermedio, 4 a 6.

b. Como no sabemos la temperatura de fusión de la sustancia tendremos que observar por

el visor desde el inicio del calentamiento.

c. Cuando observemos un cambio de color o formación de alguna burbuja, anotaremos la

temperatura aproximada de fusión (Tfa). Para anotar la temperatura pulsamos la tecla

“HOLD DISPLAY”.



SEGUNDA PARTE. MEDIDA DEL PUNTO DE FUSIÓN

1. Colocar ahora los tres capilares en los huecos disponibles en el aparato.

2. Accionar el interruptor del instrumento.

3. Iniciar el calentamiento de forma rápida hasta 10 ºC por debajo de la temperatura de fusión

aproximada (Tfa) determinada en el primer paso. Para ello accionaremos el interruptor de la

izquierda para alta temperatura si fuera necesario y la ruleta central en números altos

4. A partir de esa temperatura bajaremos la ruleta a números bajos para que el calentamiento sea

lento.

5. Miraremos por el visor hasta que se observe la fusión en cada tubo, anotando la temperatura en

la cual se produce el cambio en cada uno de ellos. Podemos fijar la temperatura que indica el

display digital pulsando la tecla “HOLD DISPLAY”

Estos cambios observados en las figuras anteriores se realizan en un intervalo muy corto de

tiempo y temperatura por lo que hay que estar muy atento mirando por el visor continuamente.



RESULTADOS:

Determinación del punto de fusión con fusiómetro “Gallenkamp” digital

Muestra nº 1:






Muestra nº 2:






Muestra nº 3:





OBSERVACIONES:




CON FUSIÓMETRO DIGITAL IA9200 FECHA:

FUNDAMENTO TEÓRICO.











- Equipo fusiómetro digital IA9200

- Tubos capilares con uno de los extremos sellados

- Muestras de sustancias para la determinación de su punto de fusión



PROCEDIMIENTO:

El procedimiento descrito deberá realizarse en dos fases. En la primera fase determinaremos el

punto de fusión de forma aproximada y en una segunda fase determinaremos los puntos de fusión.





3. Colocar cada capilar en la zona superior del equipo en los huecos (agujeros) dispuestos a tal

efecto. Es conveniente que siempre exista muestra o, al menos, un tubo vacío en cada hueco.

4. INTRODUCIR LA TEMPERATURA ANTES DE INICIO DE LA RAMPA DE CALENTAMIENTO = “SET

POINT”.

a. En nuestro ejemplo vamos a introducir la temperatura de 107 ºC.

b. Pulsar la tecla “UP” 11 veces (cada pulsación, sube 10 ºC) para llegar a 110 ºC.

c. Pulsar la tecla “DOWN” 3 veces (cada pulsación baja 1 ºC) para llegar a los 107 ºC

marcados como temperatura de inicio de la rampa.

d. Si nos equivocamos presionamos sobre la tecla “CLEAR” y volvemos a marcar.

5. IR A LA TEMPERATURA SELECCIONADA O “SET POINT”

a. Presionar la tecla “GOTO”



b. Los 4 leds del equipo se van iluminando consecutivamente a medida que nos

acercamos a la temperatura seleccionada.

c. Para conocer cuál es la temperatura marcada como SET POINT, se pulsa la tecla

“UP”, apareciendo la temperatura seleccionada durante 1 segundo (107 ºC en el

ejemplo).

d. Cuando se ha alcanzado la temperatura (107 ºC en el ejemplo) en la tecla “GOTO”

se ilumina un led a la izquierda y se escuchan tres pitidos cuando la temperatura

está estabilizada.

6. INICIO DE LA RAMPA DE CALENTAMIENTO.

a. Presionar la tecla “GOTO” para iniciar la rampa de calentamiento a razón de 1 ºC

por minuto. Se ilumina en este momento el led de la derecha de la tecla “GOTO”

b. El horno comienza el calentamiento desde la temperatura marcada como SET

POINT en intervalos de 1 ºC por minuto.

7. MEDICIÓN Y ALMACENAMIENTO DE LOS PUNTOS DE FUSIÓN.

a. Ajustamos el ocular y comenzamos la visión de los tubos sobre los que realizaremos

la determinación del punto de fusión.

b. A medida que sube la temperatura se observarán cambios en la muestra de los

capilares (burbujas, cambio de aspecto) que nos indicarán que hemos llegado al

punto de fusión.

c. En este aparato podemos almacenar hasta 4 puntos de fusión. Solo será necesario

pulsar una tecla, lo que permitirá no apartar la vista de los tubos de muestra.

• Cuando se llegue a la fusión de una muestra se pulsa sobre la tecla

“GOTO”. En ese momento se ilumina uno de los leds, indicando que ya

está ocupada la primera de las medidas almacenadas.

• Cada vez que se determine un nuevo punto de fusión se pulsa la tecla

“GOTO” y se ilumina un nuevo led.



8. REGRESO AL “SET POINT”.

a. Cuando se ha terminado de hacer las determinaciones, pulsando la tecla “CLEAR” se

vuelve al SET POINT para iniciar otra rampa con nuevas muestras.

9. RECUPERACIÓN DE LOS DATOS.

a. El programa permite recuperar los datos almacenados presionando la tecla “GOTO”

sucesivamente.

b. Cuando ya no quedan más datos aparece en el display “0000”.

c. Las temperaturas se pasarán al papel en este apartado.

10. FIN Y COMIENZO DE UNA NUEVA MEDIDA.

a. Presionar la tecla “CLEAR” para iniciar una nueva medida marcando un nuevo SET POINT

b. Dejar enfriar el tiempo suficiente el horno para conseguir que las temperatura sean lo

más estables posibles.

c. Para apagar el horno definitivamente, pulsar la tecla “CLEAR” tres veces.

11. CALIBRACIÓN

a. Para saber si el equipo trabaja correctamente es conveniente el realizar pruebas

periódicas de determinación del punto de fusión de muestras conocidas.



RESULTADOS:

Determinación del punto de fusión con fusiómetro digital IA9200

Muestra nº 1:






Muestra nº 2:






Muestra nº 3:





OBSERVACIONES:



PRÁCTICA: GRADO DE PUREZA DE UNA SUSTANCIA POR SUBLIMACIÓN FECHA:

1. OBJETIVO

• Comprender el concepto de Sublimación.

• Observar el efecto de la reducción de la presión.

• Determinar el rendimiento de la separación.

• Comprobar el grado de pureza de la sustancia sublimada.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO:

Se representa en la figura el diagrama de fases de una sustancia.

En los ejes están representados los valores de presión y temperatura y las tres curvas AB, BD Y

BC, la frontera entre los diferentes estados.

Si el punto de presión y temperatura en la que está la sustancia cae en alguna de las áreas

señaladas como sólido, líquido o gas, ese será su estado para esas condiciones. Veamos:

Si consideramos que la presión a la que está la sustancia es P, entonces para temperatura

menores que T1 será sólida, para temperaturas entre T1 y T2 será líquida y por encima de T2 gaseosa. Si

este punto coincide con alguna de las curvas, coexistirán en equilibrio ambos estados, así si está sobre

AB la sustancia será parcialmente sólida y parcialmente gaseosa, si está sobre BD será parcialmente

líquida y parcialmente sólida y sobre BC lo mismo entre los estados líquido y gaseoso.

En el diagrama está señalado el punto triple, donde coexisten los tres estados. En este punto

para valores de presión y temperatura más bajas que el punto triple la sustancia solo puede pasar de

sólido a gas en el proceso conocido como sublimación.




- Balanza.

- Alcanfor.

- Arena.

- Mechero.

- Soportes.

- Pinzas y nueces.

- Fusiómetro.

Un “dedo frío”, condensador de dedo frío o refrigerante dedo frío es una pieza de

equipamiento de laboratorio que se utiliza para generar una superficie fría localizada. Se llama así por su

parecido con un dedo y es un tipo de refrigerante de pequeño tamaño. Normalmente, un dedo frío se

utiliza en sublimaciones o como condensador en reacciones químicas o destilaciones.

El dispositivo consiste de dos partes:

• Un tubo de ensayo con tubuladura lateral. Actúa una cámara exterior en la que un líquido

(normalmente agua fría del grifo) puede entrar y salir. En otras versiones se llena el dispositivo

con un material frío (por ejemplo: hielo, hielo seco o una mezcla frigorífica).

• Un tubo doblado en ángulo recto. Se coloca en el interior del anterior y es la entrada del agua

de refrigeración.



PROCEDIMIENTO:

1. Se toman aproximadamente 500 mg de alcanfor. Es necesario saber la cantidad exactamente

con el fin de poder calcular posteriormente, el rendimiento de la práctica. Se impurifica con

arena (Mai).

2. Se prepara el montaje que se muestra (dedo frío). Se basa principalmente en un sistema de

refrigeración por lo cual, es importante recordar las normas básicas, así como el cierre

hermético del aparato.

3. Colocar la muestra impurificada en el recipiente. Cerrar. Introducir en un baño de agua y

comenzar el calentamiento.

4. Conectar el sistema de refrigeración del “dedo frío”.

5. Observar lo que ocurre con los cristales sublimados de alcanfor al entrar en contacto con la

superficie fría.

6. Se puede realizar la experiencia generando vacío con una trompa de agua o bomba de vacío. En

este caso colocar un frasco de seguridad entre la bomba y el dispositivo para evitar

sobrepresiones.

7. Una vez terminada la sublimación, se saca el “dedo frío” donde se encuentran adheridos los

cristales de la sustancia. Se recoge en un pesasustancias previamente tarado (Mp) y se pesan los

cristales (Maf).

8. Calcular el rendimiento.

9. Comprobar el grado de purificación (impurificación) calculando el punto de fusión de la

muestra con el fusiómetro.

10. Repetir al menos 2 veces.

CÁLCULOS:

Tan sólo se trata de realizar un rendimiento, es decir, calcular un tanto por ciento.

100lim ⋅=pesadoalcanfor

adosubalcanfor

m

mRdto



RESULTADOS:

Sublimación de alcanfor impurificado con arena ENSAYO 1

Masa alcanfor inicial (Mai) g

Tara pesasustancias (Mp) g

Masa alcanfor final (Maf) g

Rendimiento (%) = 100lim ⋅pesadoalcanfor

adosubalcanfor

m

m %

Punto de fusión alcanfor sublimado con fusiómetro



Punto de fusión alcanfor puro ºC

Observaciones

Sublimación de alcanfor impurificado con arena ENSAYO 2

Masa alcanfor inicial (Mai) g

Tara pesasustancias (Mp) g

Masa alcanfor final (Maf) g

Rendimiento (%) = 100lim ⋅pesadoalcanfor

adosubalcanfor

m

m %

Punto de fusión alcanfor sublimado con fusiómetro



Punto de fusión alcanfor puro ºC

Observaciones



CUESTIONES:

1.- ¿Podemos decir que este es un buen método para purificación de compuestos orgánicos en función

del rendimiento calculado?

2.- ¿Cómo afecta la presencia de impurezas en el punto de fusión? ¿Aumenta o disminuye?

3.- ¿Qué efecto tiene el vacío en la sublimación?

4.- Busca otras sustancias que también subliman a presión atmosférica.



PRÁCTICA: TERMOBALANZA

ANALIZADOR DE HUMEDAD MB45 FECHA:

PRINCIPIO DE FUNCIONAMIENTO DEL EQUIPO.

Un analizador de humedad puede utilizarse para determinar el contenido de humedad de

prácticamente cualquier sustancia.

Estos equipos funcionan sobre la base del principio termogravimétrico. Al comienzo de la

medida, el analizador de humedad determina el peso de la muestra, a continuación, la muestra se

calienta rápidamente por medio de la unidad halógena desecadora y la humedad se evapora.

Durante la operación de desecación, el equipo determina continuamente el peso de la muestra

y presenta el resultado.

Cuando la desecación termina, el resultado se muestra como % de contenido de humedad, %

sólido, peso o % de tolerancia de humedad.

Estos equipos reducen considerablemente los tiempos de calentamiento de la muestra, lo que

da ventajas sobre los métodos tradicionales de estufa o infrarrojos al evitar variaciones de la muestra en

el tiempo.




- Equipo analizador de humedad MB45 – OHAUS

- Distintas muestras de las que determinaremos la humedad

- Mortero de porcelana

CONFIGURACIÓN DEL EQUIPO:

1. Nivelar el aparato con ayuda del pie de nivelación situado en la zona inferior hasta conseguir

que la burbuja de nivel esté perfectamente centrada.

2. Conectar el equipo unos 30 minutos antes de comenzar las distintas medidas. El equipo

permanece en STAND BY hasta que se pulse la tecla “ON/OFF”. El equipo en esta situación de

“stand by”, tras unos minutos está en condiciones de ser utilizado.

3. Pulsar el botón “ON/OFF” para iniciar las medidas y programación del equipo. Tras esta tecla se

llevará a cabo un protocolo de encendido y diagnóstico que dura unos segundos. Aparecerá la

pantalla inicial al final de este proceso.

4. CONFIGURACIÓN DEL EQUIPO. Se pueden configurar distintos parámetros del equipo como

temperatura de desecación, tipo de visualización…

5. INTRODUCCIÓN DE IDENTIFICACIÓN DE LA PRUEBA. Sirve para identificar con nombre una prueba.

Se pueden utilizar números y letras (9 caracteres) si no se indica nada el equipo marca la prueba

con la fecha seguida de la letra A. Si se hacen más pruebas: B, C, D…

6. PULSAR EL BOTÓN “TEST MENÚ”. Aparece la pantalla LIBRERÍA DE PRUEBA. Podemos almacenar

muchos perfiles de prueba distintos en esta librería para luego utilizarlos. Por ejemplo si hacemos

pruebas a galletas de un tipo podemos tener estipulada la temperatura, el tiempo de

calentamiento. Si cambiamos de producto, por ejemplo, pienso para animales, podemos tener

otros parámetros distintos. Los almacenaríamos en la librería como “GALLETA” o “PIENSO”.



7. Cuando se inicia una prueba nueva aparece MOD PRUEBA. Pulsar la tecla “ENTER” para

seleccionar esta opción.

8. Aparece en la pantalla la opción PARAMT. DE PRUEBA. Aquí aparecerá el valor ID PRUEBA:

DEFECTO si no se ha introducido ninguna prueba anterior de la librería.

9. Pulsar el botón “ENTER”. Aparece la pantalla de IDENT. DE PRUEBA

10. Pulsar el botón “ENTER”.

11. Definición del PERFIL DE DESECACIÓN. Se selecciona con las teclas de dirección el perfil elegido.

Los perfiles pueden ser los siguientes:

a. PERFIL ESTÁNDAR. Desde la temperatura inicial se llega a la de desecación

rápidamente:



b. PERFIL RÁPIDO:

c. PERFIL RAMPA: Se deben indicar la temperatura final de desecación y el tiempo que

debe transcurrir hasta alcanzarla.

d. PERFIL PASO A PASO: se deben definir en este perfil las temperaturas que se deben ir

alcanzando y el tiempo que se mantiene cada una

12. TEMPERATURA DE DESECACIÓN: la temperatura de desecación se puede definir con cualquier

valor entre 50 ºC y 200 ºC. Los perfiles estándar y rápido utilizan esta definición de temperaturas.

a. Con las teclas de dirección ir hasta TEMP. DESE. y pulsar “ENTER”.

b. Utilizar los botones de las flechas para introducir la temperatura de desecación

deseada y pulsar “ENTER”



13. Selección del CRITERIO DE FINALIZACIÓN. Pulsar la tecla “ENTER”. Pueden seleccionarse los

siguientes criterios de finalización:

a. MANUAL: pulsando la tecla “STOP”. Para llegar a esta opción se selecciona y se acepta

con el mensaje MANL – USAR START/STOP. Pulsar “ENTER”.

b. FINALIZACIÓN CRONOMETRADA: la medición continua hasta que haya transcurrido el

tiempo de desecación predefinido (la pantalla proporciona información constante

sobre el tiempo de desecación). Seleccionar la opción CRONMETRADA y pulsar

“ENTER”. Seleccionar el tiempo deseado y pulsar “ENTER”

c. FINALIZACIÓN AUTOMÁTICA: En este caso el equipo da por terminada la desecación

cuando la pérdida de peso sea muy pequeña durante un tiempo especificado. Se

selecciona con la tecla “ENTER” el criterio AUTO y después se pueden seleccionar tres

niveles:

i. A30: menos de 1 mg de pérdida en 30 segundos.

ii. A60: menos de 1 mg de pérdida en 60 segundos.

iii. A90: menos de 1 mg de pérdida en 99 segundos.



d. FINALIZACIÓN AUTOMÁTICA LIBRE: los parámetros los define el usuario,

seleccionando la pérdida máxima en el tiempo fijado. Pueden marcarse de 1 a 10 mg

en peso; y de 10 a 120 segundos en tiempo.

14. RESULTADO: existen varias opciones para mostrar los resultados en pantalla (% de humedad, % de

sólidos, % de tolerancia de humedad, gramos o unidades personalizadas). Desplazarse hasta la

opción RESULTO y pulsar “ENTER”.

a. Utilizar las teclas para seleccionar la presentación de los datos

15. UNIDADES PERSONALIZADAS: esta opción permite utilizar por ejemplo factores de conversión

para obtener los datos de un componente volátil en una muestra directamente en % u otro tipo

de presentación de unidades. Para la utilización de esta opción acudir a las instrucciones del

equipo.

16. PESO FINAL: este parámetro se utiliza cuando se utilizan tamaños de muestra constante y se

conoce el peso final de las mismas.

17. INTERVALO DE IMPRESIÓN: Solo se utiliza si tenemos conectada una impresora externa y

podemos ver el gráfico en distintas unidades de tiempo.

18. ALMACENAR LA CONFIGURACIÓN SELECCIONADA: Se guardan en esta configuración todos los

parámetros que se han ido introduciendo. Estos datos se almacenan en la LIBRERÍA.

a. Nos desplazamos hasta la opción SALVAR y pulsamos ·ENTER”



PROCEDIMIENTO (muestra sólida).

1. Colocar el platillo con su asidero en el hueco destinado para ello. Asegurarse de que el asidero

porta-platillo encaja en la ranura destinada para ello. El platillo debe estar completamente plano

en el soporte.

2. En la pantalla se muestran las instrucciones a seguir en cada momento.

3. Pulsar el botón “TARE” para poner a “0,000” el analizador de humedad.

4. Introducir la muestra en el platillo. La muestra ha de estar distribuida de forma uniforme por el

platillo para tener un área superficial lo más grande posible. Es mejor trabajar con pequeñas

cantidades de muestra. Al final de este documento se presenta una información sobre la forma de

preparar algunas muestras para su desecado.



5. Cerrar la tapa

6. Iniciar la prueba pulsando el botón “START/STOP” el analizador comenzará el proceso de

desecación y medición con los valores definidos en la prueba seleccionada.

7. Según el sistema elegido la prueba concluirá de forma manual, con tiempo marcado,

automática,…

8. Se extrae la muestra cuando la prueba haya concluido levantando la tapa con cuidado y teniendo

la precaución de esperar porque todavía puede estar la muestra y el platillo calientes.

9. VISUALIZACIÓN DE INFORMACIÓN DURANTE LA PRUEBA: se acciona repetidamente la tecla

“DISPLAY” y aparecen pantallas similares a las siguientes:

PROCEDIMIENTO (muestra líquida).

1. Pesar un filtro de fibra de vidrio. Para muestras líquidas se utilizan unos filtros de fibra de vidrio

para aumentar el área superficial de la muestra. El filtro se pesa junto con el platillo. El filtro se

debe secar previamente y mantener en desecador en el caso de determinaciones muy precisas, no

siendo necesario en la mayoría de los casos.

2. Echar una cantidad de líquido a determinar su humedad sobre el filtro. El líquido se distribuye de

manera homogénea por todas las fibras del filtro.

3. Realizar la determinación exactamente igual que con la muestra sólida con la utilización de las

rampas de calentamiento adecuadas a la muestra.



PREPARACIÓN DE ALGUNAS MUESTRAS:



RESULTADOS Y CÁLCULOS:

Tomar la información de cada uno de los ensayos.

Se puede hacer una primera determinación para conocer de forma aproximada la cantidad de

humedad de una muestra.

Determinación de la humedad con termobalanza OHAUS MB45

Muestra sólida nº 1

Ensayo nº 1 % Ensayo nº 3 %


Valor medio de humedad % humedad







Muestra líquida nº 1




OBSERVACIONES:



PRÁCTICA: TERMOBALANZA

ANALIZADOR DE HUMEDAD MF-50 FECHA:

PRINCIPIO DE FUNCIONAMIENTO DEL EQUIPO.

Un analizador de humedad puede utilizarse para determinar el contenido de humedad de

prácticamente cualquier sustancia.

Estos equipos funcionan sobre la base del principio termogravimétrico. Al comienzo de la

medida, el analizador de humedad determina el peso de la muestra, a continuación, la muestra se

calienta rápidamente por medio de la unidad halógena desecadora y la humedad se evapora.

Durante la operación de desecación, el equipo determina continuamente el peso de la muestra

y presenta el resultado.

Cuando la desecación termina, el resultado se muestra como % de contenido de humedad, %

sólido, peso o % de tolerancia de humedad.

Estos equipos reducen considerablemente los tiempos de calentamiento de la muestra, lo que

da ventajas sobre los métodos tradicionales de estufa o infrarrojos al evitar variaciones de la muestra en

el tiempo.


- Equipo analizador de humedad MF-50

- Diversas muestras de las que determinaremos la humedad

- Mortero de porcelana



PANTALLA Y TECLAS:



CONFIGURACIÓN DEL EQUIPO:

1. Nivelar el aparato con ayuda del pie de nivelación situado en la zona inferior hasta conseguir

que la burbuja de nivel esté perfectamente centrada.

2. Conectamos la termobalanza y dejamos unos momentos para que se produzca la autocalibración.

La pantalla mostrará “0000”.

3. Debemos configurar el equipo en los siguientes parámetros:

a. Número de programa

b. Modo automático o manual o con temporizador.

c. Temperatura de secado

d. Modo de análisis

e. Selección de unidades y decimales

4. NÚMERO DE PROGRAMA: presionando la tecla “PROGRAM” y las teclas de dirección “↑” y “↓”,

una vez seleccionado el número de programa pulsar “ENTER”

5. SELECCIÓN MODO MANUAL O AUTOMÁTICO: presionar la tecla “SELECT” y con las teclas “↑” y

“↓” para seleccionar el modo manual: “U-m”, el modo automático, “U-A” o el modo

temporizador “U-t”. Seleccionaremos el modo AUTOMÁTICO “U-A” normalmente.

6. TEMPERATURA DE SECADO: presionar la tecla “SELECT” de nuevo para seleccionar la temperatura

de secado con las teclas “↑” y “↓”. Una de las temperaturas habituales es de 160 ºC.

7. MODO DE ANÁLISIS: presionar la tecla “SELECT” de nuevo para seleccionar el modo de análisis con

las teclas “↑” y “↓”. Se puede seleccionar en esta ocasión el límite de pérdida en un minuto para

acabar con la medida. Si ponemos el valor 0,02[%/min] significará que si la medida no varía en

este porcentaje se considerará concluida la prueba.

8. SELECCIÓN UNIDADES Y DECIMALES: se selecciona las unidades y decimales en que se quiere dar

el resultado, habitualmente como % de humedad (MOIST). También podemos seleccionar en este

paso donde se coloca el punto decimal (0,1 %; 0,01 %). Para ello utilizamos las teclas “SELECT” y

las teclas “↑” y “↓”.

9. ALMACENAR LOS DATOS. Una vez configuradas todas las opciones anteriores, se almacenan los

distintos parámetros pulsando la tecla “ENTER”.

10. Si ponemos el valor OFF” para iniciar las medidas y programación del equipo. Tras esta tecla se

llevará a cabo un protocolo de encendido y diagnóstico que dura unos segundos. Aparecerá la

pantalla inicial al final de este proceso.



PROCEDIMIENTO:

1. Colocar los platillos y soportes de la termobalanza correctamente.

2. Introducir la muestra en el platillo. La muestra ha de estar distribuida de forma uniforme por el

platillo para tener un área superficial lo más grande posible. Es mejor trabajar con pequeñas

cantidades de muestra (será necesario partir de más de 0,1 g). Colocar el platillo con su asidero en

el hueco destinado para ello. Asegurarse de que el asidero porta-platillo encaja en la ranura

destinada para ello. El platillo debe estar completamente plano en el soporte.

3. Cerrar la cubierta del calentador y presionar la tecla “START” cuando el peso esté estabilizado.



4. En la pantalla se muestra la temperatura de cada momento, así como otros datos que pueden

visualizarse pulsando sobre la tecla “SELECT”, como el % de humedad en cada momento, el peso

de la muestra, y la tasa o pérdida de secado:

5. Cuando la tasa de secado alcanza el valor prefijado, la medición se completará y el timbre emite

un PITIDO. Pulsar la tecla “ENTER” para guardar los datos o enviarlos a una impresora.

6. Para volver a realizar otra medición, pulsar “RESET”

7. Abrir la cubierta del analizador y retirar la muestra.

8. Se puede realizar una nueva medición con las condiciones prefijadas o cambiarlas siguiendo las

instrucciones de configuración.

9. Existen otras funciones como de almacenamiento de datos, conexión a ordenador o impresoras,

que pueden ser consultadas en las instrucciones de uso del equipo.

10. Para muestras líquidas se utilizan unos filtros de fibra de vidrio para aumentar el área superficial

de la muestra. El filtro se pesa junto con el platillo. El líquido se distribuye de manera homogénea

por todas las fibras del filtro. El filtro se debe secar previamente y mantener en desecador en el

caso de determinaciones muy precisas, no siendo necesario en la mayoría de los casos.

11. Al final de este documento se presenta una información sobre la forma de preparar algunas

muestras para su desecado.



PROCEDIMIENTO (muestra líquida).

4. Pesar un filtro de fibra de vidrio. Para muestras líquidas se utilizan unos filtros de fibra de vidrio

para aumentar el área superficial de la muestra. El filtro se pesa junto con el platillo. El filtro se

debe secar previamente y mantener en desecador en el caso de determinaciones muy precisas, no

siendo necesario en la mayoría de los casos.

5. Echar una cantidad de líquido a determinar su humedad sobre el filtro. El líquido se distribuye de

manera homogénea por todas las fibras del filtro.

6. Realizar la determinación exactamente igual que con la muestra sólida con la utilización de las

rampas de calentamiento adecuadas a la muestra.

CALIBRACIÓN:

1. Se puede calibrar el equipo con pesas patrón (ir a instrucciones del equipo) y también se puede

probar con una muestra de una sustancia que podemos tener como patrón SODIO TARTRATO

DIHIDRATO – Na2C4H4·2H2O.

2. Con este procedimiento se chequea el proceso de análisis y exactitud del analizador. El sodio

tartrato tiene una humedad teórica del 15,66 % en la molécula. Sin embargo en la muestra de

calibración puede absorber humedad ambiental y mostrar un mayor contenido, hasta 0,09 % por

encima del valor teórico.

3. Se recomienda para la muestra de calibración calentar durante 8 minutos a 160 ºC en modo

estándar partiendo de una muestra de 5 gramos. El resultado a obtener debe estar comprendido

entre 15,50 y 16,00 %.

4. Esta misma muestra de calibración no puede usarse nuevamente.



RESULTADOS Y CÁLCULOS:

Tomar la información de cada uno de los ensayos.

Se puede hacer una primera determinación para conocer de forma aproximada la cantidad de

humedad de una muestra.

Determinación de la humedad con termobalanza MF-50











Muestra líquida nº 1




OBSERVACIONES:

prÁctica: equilibrio tÉrmico i · puntos de fusión del hielo y de ebullición del agua a la...

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