Programa de Pós-Graduação em Ciências Odontológicas Integradas Área de Concentração em Odontologia

MAURA CRISTIANE GONÇALES ORÇATI DORILÊO

AVALIAÇÃO DAS PROPRIEDADES FÍSICO-QUÍMICAS E DETERMINAÇÃO DE METAIS EM CIMENTOS PORTLAND E À BASE DE MTA

Cuiabá, 2013

MAURA CRISTIANE GONÇALES ORÇATI DORILÊO

AVALIAÇÃO DAS PROPRIEDADES FÍSICO-QUÍMICAS E DETERMINAÇÃO DE METAIS EM CIMENTOS PORTLAND E À BASE DE MTA

Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de Pós-graduação em Ciências Odontológicas Integradas, da Universidade de Cuiabá – UNIC, como requisito parcial para obtenção do Título de Mestre em Ciências Odontológicas Integradas, Área de Concentração Odontologia.

Orientador: Prof. Dr. Álvaro Henrique Borges.

Cuiabá, 2013

FICHA CATALOGRÁFICA Catalogação na Fonte

Bibliotecárias Patrícia Jaeger / CRB1-1736

Valéria Oliveira dos Anjos / CRB1-1713

D697a Dorilêo, Maura Cristiane Gonçales Orçati. Avaliação das propriedades físico-químicas e determinação de metais em

cimentos portland e à base de MTA/ Maura Cristiane Gonçales Orçati Dorilêo – Cuiabá: Universidade de Cuiabá - UNIC, 2013.

144 f. : il.

Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciências Odontológicas da Universidade de Cuiabá – UNIC, para obtenção do título de Mestre em Ciências Ontológicas Integradas área de concentração Odontologia.

Orientador: Prof. Dr. Álvaro Henrique Borges.

1. Odontologia 2. Endodontia. 3. Propriedades Físico-química 4. Cimento Portland – MTA - Clinquer. 5. Tratamento Endodôntico. 6. Material Odontológico. I. Título. II. Dorilêo, Maura Cristiane Gonçales Orçati III. Universidade de Cuiabá - UNIC.

CDU: 616.314.18

MAURA CRISTIANE GONÇALES ORÇATI DORILÊO

AVALIAÇÃO DAS PROPRIEDADES FÍSICO-QUÍMICAS E DETERMINAÇÃO DE METAIS EM CIMENTOS PORTLAND E À BASE DE MTA

Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de Pós-graduação em Ciências Odontológicas Integradas, da Universidade de Cuiabá – UNIC como requisito parcial para obtenção do Título de Mestre em Ciências Odontológicas Integradas – Área de Concentração Odontologia. Orientador: Prof. Dr. Álvaro Henrique Borges

BANCA EXAMINADORA

__________________________________ Orientador Prof. Dr. Álvaro Henrique Borges

__________________________________ Membro Titular Prof. Dr. Ricardo Dalla Villa

__________________________________ Membro Titular Prof. Dr. Fábio Luiz Miranda Pedro

Cuiabá, _____ de _______________ de 2013.

Conceito Final: _____________

Dedico este trabalho a Deus por me conduzir e colocar no meu caminho

pessoas especiais que acreditaram nos meus sonhos.

AGRADECIMENTOS

Ao meu Orientador e Coordenador do Programa de Mestrado em Ciência Odontológicas Integradas, Prof. Dr. Álvaro Henrique Borges, por permitir desde o primeiro momento em que nos conhecemos que eu fosse sua amiga e colega de trabalho. Sei que nosso encontro não é só uma passagem, somos muito mais que isso, te considero meu irmão de VIDA. Muito obrigada pela confiança, pelos ensinamentos, orientação e condução deste trabalho com carinho e incentivo. Admiro você pela pessoa que é e por tudo que construiu, real bagagem que vai levar para a eternidade.

Cito agora uma parte da música “Coração de estudante“:

Coração de estudante

A que se cuidar da vida

A que se cuidar do mundo....

...continue cuidando do mundo, através dos seus ensinamentos e condutas.

Aos meus pais Dorival Orçati e Maria Luiza Gonçales Orçati. Pessoas que dedicaram a vida para o bem-estar da nossa família, sem medir esforços. Sei que o combustível para isso foi o AMOR INCONDICIONAL que pais têm por seus filhos. Não me vejo sendo fruto de outra árvore, e agradeço muito a Deus por esta dádiva. Sinto-me orgulhosa por ter vocês como condutores de vida. Vocês sempre me disseram que conseguiria. Esta vitória é nossa.

Ao meu marido Marco Aurélio Oliveira Dorilêo. Meu companheiro de vida. Mesmo passando por momentos que achamos que não conseguiríamos, nós nos apoiamos e conseguimos alcançar nossos objetivos. Crescemos juntos, e entendemos que Deus nos uniu para que aprendêssemos. Hoje me sinto mais forte, mais confiante e, com você, tenho certeza de que conquistaremos muito mais. TE AMO.

Aos meus filhos Guilherme Orçati Dorilêo e Henrique Orçati Dorilêo. Depois que vocês nasceram entendi o que é o verdadeiro AMOR. Deus me brindou com anjos que souberam entender o meu afastamento e ausência, meu nervosismo e intolerância. Agradeço por ter vocês ao meu lado. Sei que mesmo passando estes períodos muito atribulados, vocês tem o entendimento de que isso tem um objetivo. Obrigada pelo apoio e compreensão. AMO vocês.

Aos meus irmãos, Luiz Fernando Gonçales Orçati, Maria de Lourdes Orçati Campos e Tânia Regina Gonçales Orçati. Obrigada pelas palavras de incentivo e carinho que muito me fortaleceram.

Aos meus cunhados e cunhadas: Márcio Frederico Oliveira Dorilêo, Danielle Daltro Dorilêo, André Luiz Zanetti, Leniane Aparecida Dorilêo Zanetti, Renata Orçati e Paulo César Campos: Sei que tenho em vocês verdadeiros irmãos. Espelho-me em muitos dos seus esforços e conquistas. Obrigada.

Aos meus sogros: Joira Leite de Oliveira Dorilêo e Aureliano Gonçalves Dorilêo. Sempre acreditando e me apoiando. Obrigada por tudo.

Aos meus tios e tias: Cida, Tonhão, Paulo, Zezé, Zenaide, Nice, Joirce, Zeca, Inês e Fátima. Vocês e suas famílias fazem parte da construção da pessoa que sou hoje. Amo vocês!

Ao tio Beto (in memorian), grande defensor e incentivador da continuidade no estudo. Sua presença sempre será importante para mim.

Ao professor Dr. Ricardo Dalla Villa – professor responsável pelo Laboratório de Análises de Contaminantes Inorgânicos (UFMT): Por acreditar no nosso projeto e me aceitar dentro de seu laboratório, dispendendo em muitos momentos seu tempo precioso na condução e orientação deste trabalho. Pessoas raras como o senhor temos que enaltecer e reiterar que o educador é aquele que não vê impedimentos no horizonte do aprendizado. Meus sinceros agradecimentos.

Ao diretor de Pesquisa e Pós-graduação Stricto Sensu, professor Dr. Carlo Ralph De Mussis – Obrigada pelo seu empenho e conduta que sempre tranformaram os nossas conversas em momentos de aprendizado. A sua maneira de enfrentar o mundo muito me inspira a ser uma educadora melhor a cada dia.

Ao Diretor do Curso de Odontologia da Unic. Dr. Fábio Luís Miranda Pedro. Gostaria de mostrar neste momento o meu orgulho por te ver galgar degraus com tanta delicadeza e carinho. Tenho uma satisfação enorme em ser sua colega de trabalho, sua aluna e sua amiga. Que Deus te proteja e te conduza para caminhos que você merece como ser humano capaz e coerente que é. Admiro muito você.

Ao Diretor do ICET/UFMT e titular no Departamento de química da UFMT, Professor Dr. Edinaldo de Castro e Silva – Agradeço a sua disponibilidade em nos receber e nos conduzir da melhor forma para que pudéssemos realizar este trabalho dentro do departamento de química da UFMT.

Aos Professores do curso de Mestrado em Ciências Odontológicas Integradas: Agnes de Fátima Faustino, Álvaro Henrique Borges, Andreza Maria Fábio Aranha, Artur Aburad de Carvalhosa, Alessandra Nogueira Porto, Alex Semenoff Segundo, Evanice Menezes Marçal Vieira, Fábio Luiz Miranda Pedro, Luiz Evaristo Ricci Volpato, Tereza Aparecida Delle Vedove Semenoff, Thiago Cruvinel da Silva e Vinícius Canavarros Palma. Os momentos de convívio agradáveis e proveitosos, sempre rodeados de incentivo para que fosse possível esta formação didática e científica, não serão por mim esquecidos. Sou grata pela paciência e profissionalismo com que a equipe conduz a pós-graduação.

Às secretárias do mestrado: Auxiliadora Cristina Rosa da Silva e Cátia Balduino Ferreira pela atenção e prontidão na resolução de tudo que precisei.Vocês são especiais.

Aos meus colegas de curso do mestrado: Ana Tereza de S. Campos Neves, Carlos Lucio Antunes, Carlos Rodrigo Barros de Siqueira, Alessandro Tadeu Corrêa Marques, Débora Prado Martins, Kássia Dianny Ramos de Moura, Hevelin Pimenta, Hedilza Harras Cardinal, Hozanah Nunes Souza, Marcus Vinícius Corrêa da Costa,

Maria Carmen P. F. Volpato, Maísa Oliveira C. C. Morales, Maria Sônia da Silva Feitosa Oliveira, Valdinei Anísio dos Santos, Rafaelle Aparecida Verão Quevedo Gomes Rausch, Wissem Khalil. Queridos, nosso encontro serviu para mostrar que são infinitas as maneiras que Deus coloca as pessoas para que possamos nos relacionar. Acredito que somos mais fortes hoje. Obrigada pela parceria nos trabalhos, seminários, pelos empurrões quando achei que não iria conseguir, por tudo mesmo. Fiz amigos que serão para a vida inteira, independente de onde eu estiver.

Aos meus amigos: Kássia, Marcos Vinícius, Hévelin, Maisa e Rafaelle. O convívio com vocês me fez mais forte. Obrigada por todos os momentos, vocês são realmente especiais na minha vida.

Ao meu amigo Alessandro Tadeu: por me ajudar nos testes radiográficos. Amigo, divido o mérito do trabalho com você. Obrigada

Aos meus colegas de docência. Realmente eu não sei o que faria sem o apoio de vocês. Em nome de todos citarei alguns que estiveram mais próximos de mim:

Durvalino de Oliveira: mesmo que eu quisesse muito, não teria palavras para adjetivar este ser humano bondoso e que sempre tem uma palavra de carinho e atenção. Sempre pronto para ajudar a todos. Me sinto muito grata por fazer parte da sua família, meu TIO de coração.

Ricardo Botter: pelo seu carinho, apoio e atenção sempre que precisei. Tenho muita sorte de ter você ao meu lado e me brindar sempre com sua ética, honestidade e bondade. Obrigada de todo o coração.

Sandro Marco Stefanini: agradeço seu carinho, seu poder de escuta e conselhos para que eu pudesse vencer alguns obstáculos. Aprendi com você a dizer obrigada sempre e a tudo o que nos acontece.

À Adriana Santos Silva. Obrigada por se dedicar à minha pesquisa, mesmo sabendo que estaria deixando de fazer a sua. Talvez nunca poderei agradecer, mas saiba que nunca esquecerei dos seus esforços.

Aos meus alunos da Iniciação científica: Luiz Fillipi Shiraia, Jeferson Diaz de Oliveira, Yasmine Dalabrida, Rubia Azevedo, Danielle Mendes Ferreira, Laíse Aparecida Tolomeu, Monique Crestani, Maria Juliana Pereira da Silva. Vocês foram grandiosos no que fizeram. Acredito que a ciência é feita disso, de não cansar nunca e sempre estar em busca de mais e mais descobertas e conquistas. Assim diz Paulo Freire: “Ninguém educa ninguém, ninguém educa a si mesmo, os homens se educam entre si, mediatizados pelo mundo”. Obrigada pela ajuda, pelo incentivo, e pelo aprendizado que sempre tenho com vocês.

A todos os que me incentivaram e acreditaram em mim: Monye Perini, Monique Sobral, Ana Tereza Arruda e Júlio Modesto.

Aos Funcionários da Faculdade de Odontologia de Cuiabá: Obrigada pelo carinho e ajuda em todos os momentos.

Á UNEMAT- Por ter nos ajudado com a aprovação do nosso projeto.

À UNIVERSIDADE DE CUIABÁ (UNIC): Me sinto honrada por fazer parte da história desta instituição como aluna desde a graduação, especialização e agora como mestranda. Sou filha da casa e trabalho para que melhore e permaneça como instituição de referência no nosso estado.

“Plante seu jardim e decore sua alma, ao invés de esperar que alguém lhe traga flores. Então você aprende que realmente pode suportar, que realmente é forte, e que pode ir muito mais longe depois de pensar que não poderia mais. Entende que a VIDA tem valor e que você tem valor diante da VIDA.”

William Shakespeare

Este trabalho foi realizado com apoio da FAPEMAT, através do Edital Universal nº

009/2001

RESUMO

RESUMO DORILÊO, M. C. G. O. Avaliação das Propriedades físico-químicas e determinação de metais em cimentos Portland e à base de MTA. 2013. 139 f. Dissertação (Mestrado) – Pós-Graduação em Ciências Odontológicas, Universidade de Cuiabá, Cuiabá, 2013. O presente estudo teve como objetivo avaliar a solubilidade, potencial hidrogeniônico (pH), condutividade elétrica, radiopacidade e a determinação de metais (zinco, bismuto, chumbo níquel, crômio, cobre, cádmio, cálcio manganês e ferro) dos cimentos Portland e à base de MTA. Os estudos de solubilidade, pH, condutividade elétrica e radiopacidade seguiram os padrões determinados pela especificação n° 57 da ANSI/ADA (2000). Analisou-se o pH e condutividade elétrica nos períodos de 1, 3, 5, 15, 30, 60, 120, 180, 240, 360, 540, 720, 1440, 2880, 4320, 5760, 8640, 10080, 21600 e 43200 min. Para determinação da radiopacidade foi utilizado o sistema Digora. A determinação dos metais foi feita por espectrômetro de absorção atômica. Os resultados evidenciaram menores solubilidades (p>0,05) dos cimentos ProRoot MTA® (0,05%) e MTA BIO® (0,06%). O cimento MTA Fillapex® apresentou a maior solubilidade (2,88%). Na análise da variação do pH não foram encontradas diferenças significantes (p<0,05) entre os materiais. Após a imersão dos corpos-de-prova em meio aquoso, o pH da solução permaneceram superiores a 9,81 por todo o período do teste. No teste de condutividade os materiais tiveram comportamento semelhante, sem diferenças significantes entre os materiais (p<0,05). No teste de radiopacidade, os cimentos à base de MTA apresentaram valores (p>0,05) acima do degrau 3 da escala de alumínio (150,40 mm.Al), e os cimentos Portland obtiveram valores abaixo desse nível (p>0,05). No que refere-se aos metais, o cimento Portland branco estrutural demonstrou os maiores valores para cálcio (p>0,05). Maiores valores de ferro foram encontradas nos cimentos Portland cinza dos tipos II e IV (p>0,05). O MTA FillApex® evidenciou os menores valores de zinco, cobre, chumbo, níquel, manganês e cromo (p>0,05). O cimento Porland branco estrutural e não estrutural apresentaram os maiores valores de arsênio (p>0,05). Os menores valores de bismuto foram encontrados nos cimentos Portland (p>0,05). Apesar de detectado, não foi possível quantificar o cádmio. Concluiu-se, que o MTA BIO® e o ProRoot MTA® foram os menos solúveis. Todos os cimentos tiveram comportamento semelhante na análise do pH e condutividade elétrica. Somente os cimentos à base de MTA apresentaram radiopacidade satisfatória. Os metais estudados foram detectados em todos os materiais.

Palavras-chave: Odontologia. Endodontia, Solubilidade, Cirurgia parendodôntica.

ABSTRACT

ABSTRACT DORILÊO, M. C. G. O. Evaluation of Physico-chemical properties and the determination of metals in Portland cement and MTA based. 2013. 139 f. Dissertation (Master’s Program) - Postgraduate Dental Science Integrated, University of Cuiabá-UNIC, Cuiaba, 2013. This study aimed to evaluate the solubility, hydrogenionic potential (pH), electrical conductivity, radiopacity and detection / quantification of metals (zinc, bismuth, lead, nickel, chromium, copper, cadmium, calcium, manganese and iron) of Portland cement and MTA-based cements. The solubility studies, pH, electrical conductivity and radiopacity followed the standards determined by the specification No. 57 of ANSI / ADA (2000). The pH was examined at 1, 3, 5, 15, 30, 60, 120, 180, 240, 360, 540, 720, 1440, 2880, 4320, 5760, 8640, 10080, 21600 and 43200 min. For the determination of radiopacity, a Digora System was used. For the determination and quantification of metals was used atomic absorption spectrometer. The results showed lower solubilities (p> 0.05) of cement ProRoot MTA® (0.05%) and MTA BIO® (0.06%). The MTA Fillapex® cement showed the highest solubility (2.88%). In the analysis of pH variation were not found significant differences (p <0.05) between the materials. After dipping the bodies of the test piece in an aqueous medium, the pH showed alkali remaining stable throughout the test period. Similar behavior was observed with electrical conductivity, with no significant differences between the materials (p <0.05). In the test of radiopacity, the MTA-based cements showed values (p> 0.05) higher than the third step of the escale aluminum (150.40 mm.Al), and Portland cements obtained values below that level (p> 0.05). As refers to metals, white Portland cement structural showed the highest amount of calcium (p> 0.05). Larger quantities of iron were found in the gray Portland cement types II and IV (p> 0.05). The MTA FillApex® showed the lowest quantities of zinc, copper, lead, nickel, manganese and chromium (p> 0.05). The white cement Porland structural and nonstructural showed the highest amounts of arsenic (p> 0.05). Smaller quantities of bismuth have been found in Portland cement (p> 0.05). Although detected, it was not possible to quantify cadmium. It was concluded that the MTA BIO® and ProRoot ® were the least soluble. All cements showed similar analysis of pH and electrical conductivity. Only the MTA-based cements showed satisfactory radiopacity. The metals studied were detected in all materials. Keywords: Dentistry. Endodontics, Solubility, Paraendodontic surgery.

LISTA DE TABELAS

LISTA DE TABELAS

Tabela 1 - Descrição dos cimentos utilizados com a respectiva composição e identificação do fabricante. ................................................................... 810

Tabela 2 - Concentração dos padrões (mg/L ), utilizados para análise dos metais 910

Tabela 3 - Parâmetros das lâmpadas para métodos de leituras de cada elemento............................................................................................... 923

Tabela 4 - Limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) em mg/g..........................94

Tabela 5 - Solubilidade (em porcentagem) dos cimentos - valores originais, médias e desvio padrão. ...................................................................... 966

Tabela 6 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação da solubilidade. ......................................................................................... 977

Tabela 7 - Médias e desvio padrão da leitura do pH da solução com os respectivos cimentos. ........................................................................... 988

Tabela 8 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do pH. ............. 999

Tabela 9 - Fator de variação: tempo. Teste de Tukey. Avaliação do pH. ............... 100

Tabela 10 - Médias e desvio padrão da condutividade elétrica, em µS.cm-1, das soluções com os respectivos cimentos. ............................................. 1011

Tabela 11 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação da condutividade elétrica ......................................................................... 1022

Tabela 12 - Médias e desvio padrão da radiopacidade (em milímetros de alumínio) dos cimentos. ..................................................................... 1033

Tabela 13 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey ...................................... 1033

Tabela 14 - Quantificação dos metais (mg/g). ...................................................... 1044

Tabela 15 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do cálcio. .... 1055

Tabela 16 - Fator de variação cimento. Teste de Tukey. Avaliação do ferro. ....... 1066

Tabela 17 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do zinco. ..... 1066

Tabela 18 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do cobre. .... 1077

Tabela 19 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do manganês........................................................................................... 1077

Tabela 20 - Quantificação dos metais pesados (mg/g) ......................................... 1088

Tabela 21 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do arsênio. .. 1099

Tabela 22 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do chumbo.11010

Tabela 23 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do bismuto.11010

Tabela 24 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do níquel. .... 1111

Tabela 25 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do cromo. ... 1111

LISTA DE FIGURAS

LISTA DE FIGURAS

Figura 1 - (A) Molde circular de teflon confeccionado com 7,75mm de diâmetro interno e 1,5mm de espessura; (B) Molde preenchido com o cimento e com fio de nylon inserido na massa do material ainda amolecido; (C) Corpos-de-prova desinformados e pesados; (D) Amostras prontas com os corpos-de-prova imersos em 7,5mL de água destilada e deionizada.832

Figura 2 - Balança analítica de precisão com corpo-de-prova no seu interior .......... 84

Figura 3 - pHmetro digital com eletrodo imerso na solução a ser analizada. ........... 85

Figura 4 – Recipientes plásticos contendo os corpos-de-prova imersos em 7,5mL de água destilada e deionizada. ............................................................... 85

Figura 5 – (A) Condutivímetro digital. (B) Eletrodo imerso na solução testada. ....... 86

Figura 6 - Suporte de acrílico com o cone de raioX acoplado, as placas de acrílico carregadas com os cimentos e o penetrômetro de alumínio. ................... 87

Figura 7 - Imagem radiográfica dos corpos-de-prova para a análise de radiopacidade dos cimentos. .................................................................... 89

Figura 8 - (A) Balança analítica de precisão (B) Amostras em tubos de ensaio contendo ácidos clorídrico (37%) e nítrico (65%); (C) Amostras na chapa digestora; (D) Amostras em repouso para o resfriamento. ............ 90

Figura 9 - Amostras sendo filtradas e volumadas em 50,00 mL. .............................. 91

Figura 10 - Espectômetro de absorção atômica ....................................................... 92

LISTA DE ABREVIATURAS

LISTA DE ABREVIATURAS

As Arsênio

ABCP Associação Brasileira dos Cimentos Portland

ADA American Dental Association

ANSI American National Standard Institute

Bi Bismuto

Ca Cálcio

CaO Óxido de cálcio

Cd Cádmio

Cu Cobre

Cr Cromo

°C Graus Célsius

FDA Food And Drugs Administration

Fe Ferro

HBSS Solução salina de Hank

HCl Ácido clorídrico

HNO3 Ácido nítrico

ISO International Organization for Standardization

LD, LQ Limite de detecção e Limite de quantificação do instrumento

Mn Manganês

mA Miliampere

mg/g Miligrama em cada grama

mL Mililitros

mL/min Mililitros em cada minuto

mm.Al Milímetros de Alumínio

MTA Mineral Trioxide Aggregate

µL Microlitros

µS/cm Micro siemens por centímetro

Ni Níquel

pH Potencial hidrogeniônico

Pb Chumbo

Zn Zinco

SUMÁRIO

SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ....................................................................................................... 22

2 REVISÃO DE LITERATURA ................................................................................. 26

3 PROPOSIÇÃO ....................................................................................................... 79

4 MATERIAIS E MÉTODOS ..................................................................................... 81

4.1 AVALIAÇÃO DA SOLUBILIDADE ....................................................................... 82

4.2 AVALIAÇÃO DO PH ............................................................................................ 84

4.3 AVALIAÇÃO DA CONDUTIVIDADE ELÉTRICA ................................................. 86

4.4 AVALIAÇÃO DA RADIOPACIDADE ................................................................... 86

4.5 DETECÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DE METAIS .................................................. 90

4.6 DETECÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DE ARSÊNIO ................................................ 93

4.7 ANÁLISE ESTATÍSTICA ..................................................................................... 94

5 RESULTADOS ....................................................................................................... 96

5.1 AVALIAÇÃO DA SOLUBILIDADE ..................................................................... 966

5.2 AVALIAÇÃO DA VARIAÇÃO DO PH ................................................................ 977

5.3 AVALIAÇÃO DA VARIAÇÃO DA CONDUTIVIDADE ELÉTRICA ...................... 100

5.4 AVALIAÇÃO DA RADIOPACIDADE ............................................................... 1022

5.5 DETECÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DE METAIS .............................................. 1044

5.6 DETECÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DE METAIS PESADOS ............................ 1088

6 DISCUSSÃO ...................................................................................................... 1133

7 CONCLUSÕES ................................................................................................ 13030

REFERÊNCIAS ..................................................................................................... 1322

1 INTRODUÇÃO

22

1 INTRODUÇÃO

A endodontia reforça a necessidade do eficiente esvaziamento e

alargamento do canal radicular com objetivo de alcançar o biofilme bacteriano,

promovendo sua ruptura, por meio da ação conjunta do preparo biomecânico, uso

de soluções irrigadoras e medicação intracanal (ESTRELA et al., 2012a). O

selamento endodôntico objetiva impedir que microrganismos e toxinas atingissem os

tecidos apicais e periapicais, principal fator para o sucesso do tratamento

(ESTRELA, 2009). Entretanto, nas situações clínicas nas quais não foi possível

solucionar o problema via ortógrada, faz-se necessária outra abordagem que não

seja essa (AZAMBUJA; BERCINI; ALANO, 2006). A apicectomia com obturação

retrógrada, modalidade de cirurgia parendodôntica, definida como sendo a

ressecção da porção apical radicular seguida da confecção de cavidade e

consequente preenchimento com material retrobturador está indicada nesses casos

(TORABINEJAD; WATSON; PITT FORD, 1993; CARVALHO et al., 2005; ORSO;

FILHO, 2006; BORTOLUZZI et al., 2006). Para essa finalidade, diversos materiais

têm sido indicados.

Para que o material de preenchimento seja considerado ideal, ele deve

apresentar estabilidade dimensional, insolubilidade ao contato com os fluidos

tissulares, radiopacidade, facilidade de inserção e manipulação, adequado tempo de

trabalho e presa, atividade antimicrobiana, biocompatibilidade e possibilidade de

estimular o reparo (GROSSMAN, 1958; GARTNER; DORN, 1992). Até o momento,

nenhum material reúne todas essas qualidades. (BRANSTETTER; FRAUNHOFER,

1982; ESTRELA et al., 2000; DUARTE et al., 2002; BERNABÉ et al., 2007;

BARBOSA et al., 2007; PARIROKH; TORABINEJAD, 2010; MINOTTI, 2011).

Em 1993, na Universidade de Loma Linda/Estados Unidos, um novo

cimento à base de Agregado de Trióxido Mineral (MTA), com a indicação para

selamento de áreas perfuradas em dentes humanos foi desenvolvido (LEE;

MONSEF; TORABINEJAD, 1993). Os resultados apontaram excelentes

propriedades físicas (LEE; MONSEF; TORABINEJAD, 1993, TORABINEJAD et al.,

1994; GANCEDO-GARAVIA; GARCIA-BARBERO, 2006; ISLAM; CHNG; YAP,

2006b; NANDINI; BALLAL; KANDASWAMY, 2007; BORGES et al, 2010), químicas

(TORABINEJAD; WATSON; PITT FORD, 1993; CAMILLERI et al., 2005a; SONG et

23

al., 2006; ISLAM; CHNG; YAP, 2006b; CAMILLERI, 2007; BORGES et al., 2011) e

biológicas (HOLLAND et al., 1999; TORABINEJAD; CHIVIAN, 1999; HOLLAND et

al., 2002; ABDULLAH et al., 2002; CAMILLERI; PITT FORD, 2006; DAMMASCHKE

et al., 2010; NDONG et al., 2012). Esse material foi descrito inicialmente como

derivado primário do óxido de cálcio (50-75%), dióxido de silicato (15-25%) e óxido

de alumínio (3-8%) que durante o processo de produção resulta em combinações de

silicato tricálcio (TCS) (Ca3SiO5), silicato dicálcio (Ca2SiO4) e aluminato tricálcio

(Ca3Al2O6) (TORABINEJAD; WHITE, 1995; CAMILLERI et al., 2005a). Em 1999, o

MTA foi avaliado e aprovado pela FDA (Food and Drugs Administration) sendo a

partir de então comercializado com o nome de ProRoot MTA® (Tulsa Dental

Products, Tulsa, OK, USA) (CAMILLERI et al., 2005b; PARIROKH; TORABINEJAD,

2010). Mais tarde, ficou esclarecido que este material seria um cimento Portland

comum, do tipo I, com maior grau de fineza e presença de óxido de bismuto como

agente radiopacificador (ESTRELA et al., 2000; FUNTEAS; WALLACE;

FOCHTMAN, 2003; ASGARY et al., 2005; CAMILLERI et al., 2005a; HWANG et al.,

2011). Em virtude disso, a Dentsply/Tulsa, em 2001, revelou a composição do MTA

como sendo 75% de cimento Portland, acrescido de 20% de óxido de bismuto e 5%

de sulfato de cálcio dihidratado (MINOTTI, 2011). Nessa mesma época, foi

introduzido no mercado brasileiro o MTA Angelus®, com 80% de cimento Portland e

20% de óxido de bismuto (DUARTE et al., 2003; SONG et al., 2006).

Atualmente, o cimento MTA é encontrado comercialmente em duas

formulações, disponibilizado nas cores cinza e branca (CAMILLERI et al., 2005a;

CAMILLERI et al., 2005b; ISLAM; CHNG; YAP, 2006a). O material de cor branca

apresenta composição similar ao cinza, no entanto, sem óxidos de ferro, magnésio e

alumínio, na sua composição (ASGARY et al., 2005; ROBERTS et al., 2008). Nesse

mesmo contexto, o cimento Portland é encontrado na variedade branca e cinza

(ISLAM; CHNG; YAP, 2006a). O cimento branco pode ser classificado em dois

subtipos: estrutural e não estrutural, de acordo com a quantidade de material

carbonático na sua composição (ABCP, 2002).

Embora os cimentos Portland e à base de MTA possuam propriedades

biológicas semelhantes, diferenças importantes podem ser notadas em relação às

características da massa dos materiais e propriedades físico-químicas

(DAMMASCHKE et al., 2005; SONG et al., 2006, CAMILLERI, 2007; BORGES et al.,

24

2010; GONÇALVES et al., 2010, BORGES et al., 2011; FORMOSA et al., 2012a).

Estudos tem detectado a presença de metais contaminantes que foram agregados

durante o processo de produção (DUARTE et al., 2005; BRAMANTE et al., 2008;

DE-DEUS et al., 2009; CHANG et al., 2010; GONÇALVES et al., 2010;

MATSUNAGA et al., 2010; SCHEMBRI; PEPLOW; CAMILLERI, 2010; CHANG et al.,

2011; BORGES et al., 2012; CAMILLERI et al.,2012), em consequência da

substituição de combustíveis primários por alternativos (ACHTERNBOSCH et al.,

2005; MINOTTI, 2011). Este fato é preocupante em função dos elementos

contaminantes eventualmente provocar alterações orgânicas importantes por

intoxicação, levando o indivíduo a desenvolver doenças como neoplasias (TREAS;

TYAGI; SINGH, 2012), alteração de funções neurológicas (MOREIRA; MOREIRA,

2004), hepáticas, renais, auditivas, chegando até à morte por intoxicação

(AZEVEDO; CHASIN, 2003).

Para o emprego clínico, segurança de indicação ou mesmo a escolha de

um material alternativo, é importante que o cirurgião dentista tenha conhecimento do

comportamento destes materiais. Desta forma, é compulsória a realização de

estudos no sentido de se compreender o comportamento físico-químico destes

materiais.

2 REVISÃO DE LITERATURA

26

2 REVISÃO DE LITERATURA

Grossman (1958), almejando um cimento de cor clara, sem a coloração

cinza dos cimentos à base de prata, preconizou um novo cimento obturador de

canais radiculares. O autor baseou-se na fórmula de um cimento preconizado em

1936, com as seguintes modificações: remoção da prata e adição do subcarbonato

de bismuto e do sulfato de bário como agentes radiopacificadores. Esse novo

cimento, além de não manchar as estruturas dentais, deveria apresentar facilidade

de manipulação, boa plasticidade, adesividade satisfatória e radiopacidade

adequada. No líquido, foi adicionado óleo de amêndoas doces ao eugenol, com

finalidade de obter um tempo de endurecimento mais longo. O líquido deveria ser

usado apenas na forma líquida e transparente, uma vez que, quando escurecido,

significaria a oxidação do eugenol, o que acarretaria aceleração do tempo de

endurecimento. Manipulado de maneira correta, o cimento deveria se apresentar

como uma massa branca, suave e sem grânulos.

Manson-Hing (1961) avaliou a radiopacidade correlacionando a liga de

alumínio com diferentes espessuras às estruturas dentárias humanas. Foi

confeccionada uma escala de alumínio (penetrômetro) com espessura que variou

entre 1 e 8 mm, sobrepondo fatias de alumínio nas dimensões de 4 X 4 mm e

espessura de 1 mm cada. Além disso, foram confeccionadas escalas com a

sobreposição de tecido dentinário e esmalte, obtidos a partir de dentes humanos

íntegros. As escalas foram radiografadas a uma distância foco-objeto de 40 cm e as

imagens comparadas e correlacionadas conforme o grau de radiopacidade. Os

resultados evidenciaram que o contraste do esmalte foi maior que a dentina em

áreas de espessura fina, por outro lado, em áreas espessas, o contraste da dentina

foi maior. O contraste da dentina, esmalte e do alumínio comportaram de maneira

inversamente proporcional à quilovoltagem. A partir de então, foi proposta a

utilização das escalas de alumínio em substituição às de dentina, nos estudos de

radiopacidade.

Branstetter e Von Fraunhofer (1982) avaliaram as propriedades físicas de

cimentos obturadores de canais radiculares. Foi realizado um levantamento de

artigos científicos que tratavam de propriedades físicas dos cimentos: ProcoSol,

Diaket, Tubliseal e Nogenol. Foram avaliados o pH, absorção de água, solubilidade,

27

alteração dimensional e resistência à compressão. Os resultados demonstraram que

as resistências à compressão do ProcoSol, Diaket e Tubliseal foram satisfatórias. O

Diaket foi o cimento mais estável no que se refere a alteração dimensional. O

ProcoSol e o Tubliseal apresentaram alta solubilidade e desintegração em meio

aquoso. Os autores concluíram que havia grande incoerência quanto aos valores

obtidos sobre as propriedades físicas dos cimentos, por diversos pesquisadores.

Advogaram ainda sobre a necessidade de padronização dos métodos de avaliação.

Gartner e Dorn (1992), por meio de revisão conceitual, criticaram o termo

apicectomia e propuseram a substituição da designação de cirurgia perirradicular.

Com o incremento da importância dessa modalidade cirúrgica e melhor preparo

técnico do profissional, uma quantidade maior de dentes passou a ser mantida,

quando antes a perspectiva era somente a extração. O material retrobturador ideal

deveria ter estabilidade dimensional, bom comportamento frente à umidade, fácil

manipulação, insolubilidade aos fluidos bucais, radiopacidade necessária para

identificação por meio de imagens, não toxico, bem tolerado pelos tecidos

periapicais e não alterar o processo de reparo. Novos materiais retrobturadores,

como por exemplo, o Super-EBA e o IRM, em substituição ao amálgama, reduziram

a infiltração apical, e assim, aumentando a porcentagem de êxito, em casos

cirúrgicos.

Lee, Monsef e Torabinejad (1993) avaliaram a capacidade de impedir a

infiltração de três cimentos utilizados para preenchimento de perfurações

radiculares. Cinquenta molares superiores e inferiores foram utilizados neste estudo.

As perfurações foram realizadas experimentalmente na raiz mesial, com brocas

esféricas, inclinadas 45° em relação ao longo eixo do dente e preenchidas com

amálgama, IRM e do cimento MTA (agregado trióxido mineral), distribuidos em

grupos. Os dentes foram imersos em solução salina, por 4 semanas, para simular as

condições clínicas e por mais 48 horas em corante azul de metileno. As amostras

foram seccionadas e examinadas sob um microscópio óptico. Os resultados

mostraram que o MTA apresentou significantemente menor infiltração que o IRM e o

amálgama.

Torabinejad, Watson e Pitt Ford (1993) avaliaram a capacidade seladora

de três materiais retrobturadores. Trinta dentes unirradiculares foram limpos e, após

a obturação do canal radicular, as superfícies externas das raízes foram

28

impermeabilizadas com esmalte de unha. A porção apical foi preparada e, em

seguida, preenchida com o material a ser testado (amálgama, Super-EBA e MTA).

Os dentes foram distribuídos em três grupos de acordo com o agente de

preenchimento, permanecendo imersos em solução de Rodamina B fluorescente,

por 24 horas. A extensão da penetração do corante foi avaliada por meio de

microscopia óptica. Os resultados evidenciaram menor grau de infiltração no grupo

do MTA quando comparado ao amálgama e Super-EBA. Os maiores valores de

infiltração foram encontrados no grupo do amálgama. O Super-EBA apresentou

valores intermediários. Foi possível concluir, por meio da metodologia empregada

que o MTA foi o melhor material retrobturador, quando comparado ao amálgama e

Super-EBA, no que se refere ao selamento apical.

Torabinejad et al. (1994) compararam a capacidade seladora de quatro

materiais retrobturadores, na presença de sangue. Foram selecionados 90 dentes

anteriores unirradiculares, os quais foram instrumentados e obturados. As raízes

foram seccionadas na sua porção apical e as cavidades preparadas com brocas

esféricas penetrando-se 2 a 3 mm no interior do canal radicular. Os grupos foram

distribuídos conforme o material selador a ser testado: GI - amálgama; GII - Super-

EBA: GIII - IRM e GIV – MTA, e um grupo controle sendo 5 raízes obturadas com

guta-percha sem cimento e 5 raízes com cera pegajosa. Metade da quantidade das

raízes de cada grupo recebeu o material com a cavidade apical completamente

seca, enquanto na outra parte o material foi inserido somente após a contaminação

das raízes com sangue. Os dentes foram imersos em corante azul de metileno a 1%

por 72 horas e posteriormente clivados para a análise da infiltração linear, por meio

de microscopia eletrônica de varredura. Os autores concluíram que a infiltração

linear do corante ocorreu independentemente da presença ou não do sangue.

Dentre os materiais avaliados, o MTA foi o que apresentou menor grau de infiltração.

Torabinejad et al. (1995) estudaram a composição química e o pH do

MTA. Neste experimento, os autores compararam também, o tempo de

endurecimento, a força de compressão, a solubilidade e a radiopacidade do MTA

com a do amálgama, Super-EBA e IRM. A análise foi realizada por meio de

espectrômetro de energia dispersiva, e o pH foi medido por meio de pHmetro. Os

testes de radiopacidade seguiram as normas ISO. Os testes para definição de tempo

de presa e a resistência à compressão seguiram o método da Bristish Standards

29

Institution, e a solubilidade foi determinada seguindo as normas da ADA. A análise

mostrou que os principais constituintes do MTA são os íons de cálcio e fósforo. O

cimento, após tomar presa, passa a ser constituído por óxido de cálcio, na forma de

cristais discretos e fosfato de cálcio, com estrutura amorfa e aparência granular. A

composição média dos prismas é de 87% de cálcio, 2,47% de sílica e o restante de

oxigênio. As áreas de estrutura amorfa contem 33% de cálcio, 49% de fosfato, 2%

de carbono, 3% de cloreto e 6% de sílica. O pH inicial da mistura foi de 10.2,

aumentando para 12.5, após três horas, onde permaneceu constante. Os resultados

revelaram que o amálgama mostrou o menor tempo de endurecimento (4 min) e o

MTA, o maior (2 h e 45 min). Quanto à força de compressão o MTA evidenciou os

menores valores (40 MPa), nas primeiras 24 h, aumentando para 67 MPa após 21

dias, superando a do IRM e ficando próxima a do Super-EBA (78,1 MPa). O

amálgama, Super-EBA e MTA não mostraram sinais de solubilidade em meio

aquoso. Com exceção do IRM, os materiais apresentaram solubilidade dentro das

especificações exigidas pela ADA. A radiopacidade apresentada pelo cimento MTA

(7,17 mm/ Al) foi maior que a do Super-EBA e IRM, no entanto, menor que a do

amálgama. Os autores concluíram que o MTA tem propriedades físicas adequadas

para ser indicado como material retrobturador.

Holland et al. (1999) compararam a biocompatibilidade do cimento MTA e

do hidróxido de cálcio. Foram implantados tubos de dentina preenchidos com os

materiais no tecido subcutâneo de ratos. Os animais foram sacrificados depois de 7

e 30 dias, e as peças preparadas para estudo histológico. Algumas peças foram

descalcificadas para análise por meio da luz polarizada e da técnica de Von Kossa.

Os resultados mostraram que na abertura dos tubos haviam granulações

birrefrigentes a luz polarizada. Próximo às granulações, o tecido formado

apresentava aspecto irregular. As paredes dentinárias exibiam no interior dos

túbulos uma estrutura altamente birrefringente. Os autores concluíram que os

mecanismos de ação de ambos materiais eram similares.

Torabinejad e Chivian (1999) descreveram algumas aplicações clínicas

para o MTA, como por exemplo, em capeamento pulpar em dentes com pulpite

reversível e na apicificação e reparo cirúrgico e não cirúrgico de perfurações

radiculares. Baseados em estudos in vitro e in vivo, os autores afirmaram que o MTA

tem sido proposto, como uma boa opção de material de preenchimento e

30

estimulador de reparo tecidual. Salientaram a biocompatibilidade do material, bem

como a sua capacidade de prevenir a microinfiltração e promover a regeneração de

tecidos, quando em contato com a polpa dental ou tecidos perirradiculares.

Wucherpfennig e Green (1999) compararam as características micro e

macroscópicas, e a biocompatibilidade dos cimentos Portland e MTA. A análise das

características foi realizada a partir de difração de raios-X. Para análise da

compatibilidade dos materiais, culturas de células osteoblásticas (MG-63) foram

cultivadas na presença dos cimentos. Nos experimentos in vivo, com ratos adultos,

os cimentos Portland e MTA foram usados em capeamento pulpar direto de molares

superiores. Constataram que os cimentos Portland e MTA apresentavam

características micro e macroscópicas semelhantes, sendo constituídos,

principalmente, por cálcio, sílica, fosfato e que endurecem na presença de água.

Quanto à biocompatibilidade, os dois materiais mostraram, após 4 e 6 semanas,

formação da mesma matriz. A análise mostrou, por meio de microscopia óptica, que

tanto o MTA quanto o cimento Portland induziram a formação de barreira de tecido

mineralizado, no período de estudo. Como conclusão os autores sugeriram que o

cimento Portland poderia ser um bom material de preenchimento, tanto quanto o

MTA.

A American National Standard Intitute/American Dental Association

estabeleceu uma série de normas e testes para avaliar os materiais obturadores

endodônticos, com a finalidade de promover a uniformidade dos resultados. Os

testes de escoamento, espessura de película, tempo de trabalho, tempo de presa,

solubilidade e desintegração, radiopacidade e estabilidade dimensional foram

incluídos na Especificação n° 57 da ANSI/ADA. (ANSI/ADA, 2000).

Estrela et al. (2000) investigaram a ação antimicrobiana do MTA, cimento

Portland, pasta de hidróxido de cálcio, Sealapex e Dycal, e analisaram a composição

química do MTA e cimento Portland. Foram utilizadas quatro cepas isoladas de

bactérias, uma de fungo e uma mistura delas. Para análise dos elementos químicos

foi utilizado um espectômetro de fluorescência. Os autores verificaram que o

ProRoot MTA e o cimento Portland apresentaram atividade antimicrobiana similar

entre si, porém menor que a pasta de hidróxido de cálcio. Os cimentos MTA,

Portland e Sealapex apresentaram apenas zonas de difusão, sendo que a maior

delas foi encontrada no grupo do Sealapex. Relataram também que o MTA e

31

cimento Portland apresentaram praticamente a mesma composição, diferindo

apenas na presença do óxido de bismuto, presente no ProRoot MTA, e o cimento

Portland pode conter algumas impurezas, dependendo do local de onde é extraído.

Laghios et al. (2000) compararam a radiopacidade de 11 materiais

retrobturadores (amálgama, Diaket, IRM, guta percha, Super-EBA, ProRoot MTA,

Advance, Fuji II LC, Geristore, Vitrebond, Ketac Fil) e um agente radiopacificador

(fosfato de tetracálcio) à radiopacidade da dentina humana. As amostras dos

materiais foram acondicionadas em anéis metálicos de 10mm de diâmetro e 2mm de

espessura. Esses anéis foram apoiados sobre uma película de raios-x juntamente

com uma escala graduada de alumínio, e submetidos a exposição radiográfica. As

densidades ópticas dos espécimes foram correlacionadas, por meio de uma

equação de análise regressiva, à espessura da escala de alumínio, equivalente.

Nove cimentos testados, dentre eles o MTA, apresentaram radiopacidade aceitável.

O fosfato de tetracálcio e 2 cimentos de ionômero de vidro não apresentaram

radiopacidade suficiente. O amálgama apresentou a maior radiopacidade dentre os

materiais avaliados.

Abdullah et al. (2002) estudaram a biocompatibilidade dos cimentos

Portland com e sem acelerador de presa, ionômero de vidro e MTA. A análise

consistiu na observação de células sadias e mortas encontradas próximas aos

materiais avaliados. Os resultados mostraram células necróticas foram no grupo do

cimento de ionômero de vidro, enquanto células saudáveis foram identificadas

próximas aos cimentos Portland, com e sem acelerador de presa, e MTA. Por meio

do teste de ELISA, foram observados níveis de interleucina e osteocalcina

significantemente maiores no cimento Portland, comparados ao grupo controle e o

ionômero de vidro. Baseado nesses achados, os autores concluíram que os

cimentos Portland, nas suas duas variações, assim como o MTA não apresentaram

toxidade além de mostrarem potencial de reparo ósseo.

Deal et al. (2002) compararam as propriedades químicas e físicas do

ProRoot MTA, cimento Portland e de um material experimental, o MTA de presa

rápida. Foi empregada eletroscopia de energia dispersiva e teste de inductibilidade

de plasma, para análise química. O pH e o tempo de endurecimento foram avaliados

segundo as normas da ANSI/ADA, especificação nº 96. A proporção pó-líquido

utilizada foi de 1 g de pó para 0,35 mL de água, para todos os materiais testados. Os

32

resultados mostraram que os materiais apresentaram composição química

semelhante, inclusive com a presença de bismuto de 20,1% para o ProRoot MTA®,

17,3% para o cimento Portland e 15,5% para o MTA de presa rápida. Imediatamente

após a manipulação, o pH foi de 11,72 para o ProRoot MTA®, 11,74 para o cimento

Portland e 11,69 para o MTA de presa rápida; depois de 30 min, foi de 12,3 para os

dois primeiros cimentos, não havendo leitura para o MTA de presa rápida, uma vez

que o mesmo encontrava-se endurecido. O tempo de presa foi de 156 min para o

ProRoot MTA®, 159 min para o cimento Portland e 17 min para o MTA de presa

rápida. Segundo os autores, o MTA de presa rápida apresentou propriedades

químicas semelhantes às dos outros materiais, porém com tempo de presa

significantemente reduzido.

Duarte et al. (2002) averiguaram a contaminação existente nos cimentos

MTA e Portland. Foi avaliada as contaminações bacteriana e fúngica presentes no

MTA-Ângelus e no cimento Portland de um saco recém-aberto e de outro aberto há

dois meses. Os materiais foram colocados em 3 mL de caldo de BHI ágar e

incubados a 37°C, por 24 horas, e em 3 mL de caldo Sabouraud e incubados a

25°C, por 72 horas. Foi então realizada a agitação e repique dos caldos em placas

com meios específicos para o crescimento de Staphylococcus, Pseudomonas,

Enterococcus e fungos. As placas com meio específico para bactérias foram

incubados a 37°C, por 24 horas, e as com meio específico para fungos mantidos a

25°C, por 15 dias. Os resultados mostraram não haver contaminação nos materiais

testados.

Guarienti, Etikam e Figueiredo (2002) analisaram a microestrutura

superficial e a composição química do MTA e de duas marcas comerciais de cimento

Portland. Os corpos-de-prova foram armazenados em locais sem exposição de luz

por período de 38 dias, para em seguida serem analisados por meio de microscopia

eletrônica de varredura e raios-X de energia dispersiva. Os resultados obtidos

mostraram estruturas microscopicamente similares entre os materiais, com exceção

da presença do óxido de bismuto, exclusivo no MTA. Os constituintes principais do

MTA também foram encontrados nos cimentos Portland, com pequenas diferenças

quantitativas, sendo que a presença de molibdênio foi observada apenas nos

cimentos Portland.

Holland et al. (2002) avaliaram a biocompatibilidade do cimento MTA

33

branco e cinza. Foram implantados tubos de dentina preenchidos com o cimento a

ser analisado no tecido subcutâneo de ratos. Decorridos 7 e 30 dias, os animais

foram sacrificados e as peças removidas para análise histológica. A interpretação

das peças não descalcificadas foi realizada por meio de análise histológica com luz

polarizada e a dos tecidos mineralizados pela técnica de Von Kossa. Os resultados

mostraram granulações birrefringentes à luz polarizada seguida de estrutura

irregular, na forma de ponte, ambos Von Kossa positivos. Foi observado também, no

interior dos túbulos dentinários uma camada com granulações birrefringentes à luz

polarizada. Não houve diferença no comportamento biológico entre os tipos de MTA.

Os autores concluíram que os mecanismos de ação do MTA branco e cinza são

similares. Ambos foram bicompatíveis.

Regalado et al. (2002) analisaram as variações do pH dos cimentos

Portland cinza e branco, ProRoot MTA® e MTA-Ângelus. Os cimentos foram

manipulados na proporção de 0,18 mg de pó para 60 μL de água destilada e

deionizada. Após a mistura, os cimentos foram colocados em cilindros de polietileno

de 5 mm de comprimento e 1,5 mm de diâmetro, com abertura em apenas uma das

extremidades. Cinco corpos-de-prova de cada cimento foram imersos em recipientes

com 5 mL de água destilada. Um pHmetro digital foi utilizado para as leituras nos

períodos de 0, 15, 30 minutos 1, 2, 24 e 48 horas. Os resultados obtidos mostraram

que todos os cimentos apresentaram pH altamente alcalino logo após a inserção em

meio aquoso (entre 9,1 e 11,3), mantendo-se alto por todo o período de observação.

O cimento Portland branco apresentou pH significantemente menor em relação aos

demais cimentos, com valores de pH de 9.1, 10 e 10.5 nos períodos de 0, 15 e 30

minutos, respectivamente. Nos tempos de 1 e 2 horas, não houve diferença

estatisticamente significante entre os materiais. Nos tempos de 6 horas houve

diferenças apenas entre os cimentos Portland branco (10.3) e cinza (11.7). O

mesmo comportamento foi observado no período de 24 horas, com diferenças

apenas entre os Portland cinza (10.2) e branco (9.2). Não foram encontradas

diferença entre o ProRoot MTA® (9.6) e MTA-Ângelus (9.3), nesse mesmo período

de análise. Em 48 horas, não houve diferenças significantes entre os materiais:

MTA-Ângelus (8.2), ProRoot MTA® (8.1), Portland branco (8.2) e cinza (8.6).

Silva et al. (2002) compararam a estabilidade dimensional e

solubilidade/desintegração dos cimentos Portland e ProRoot MTA®. Para análise da

34

estabilidade dimensional, os corpos-de-prova com 12 mm de altura e 6 mm de

espessura foram imersos em 30 mL de água destilada. Após 30 dias, os corpos-de-

prova foram removidos da água, secos e novamente medidos. A variação percentual

entre as medidas finais e iniciais determinaram as alterações dimensionais. Nos

testes de solubilidade e desintegração os corpos-de-prova com dimensões de 1,5

mm de espessura por 20 mm de diâmetro foram inicialmente pesados e mantidos

em 50 mL de água destilada, durante 7 dias. Decorrido esse prazo, os corpos-de-

prova foram removidos, secos e pesados novamente. Foi determinada a relação

entre a massa final e inicial dos corpos-de-prova, percentualmente. Os resultados

mostraram que o ProRoot MTA® apresentou-se mais estável dimensionalmente que

o cimento Portland. Quanto à solubilidade/desintegração não houve diferença

estatisticamente significante entre eles. Os autores observaram que apesar dos

materiais apresentarem comportamentos diferentes em relação à estabilidade

dimensional, ambos encontravam-se com valores dentro da especificação № 57 da

ADA (American Dental Association). Quanto às propriedades de solubilidade e

desintegração, ambos mostraram-se valores acima dos parâmetros recomendados.

Silveira (2002) estudou o grau de radiopacidade das resinas compostas

diretas, de baixa e de alta fuidez, por meio de radiografia digital. Foram utilizadas 6

placas de acrílico, com 3 mm de espessura, 4 cm de comprimento e 3 cm de largura.

Nessas placas foram confeccionados 18 orifícios com 5 cm de diâmetro e com

distância de 1 mm, entre eles. Em um desses orifícios foi condensado amálgama de

prata e outro foi deixado vazio, sem nenhum material. Nos 16 orifícios restantes,

foram aplicadas as resinas e, em seguida, fotopolimerizadas. A tomada radiográfica

foi realizada com aparelho de raios-X de 70 Kvp, 8 mA e distância foco-objeto de 40

cm. A radiografia foi revelada e analisada utilizando o sistema Digora. Os resultados

mostraram, em ordem decrescente, os seguintes valores médios de radiopacidade:

Tetric Ceram (202,1); Surefil (192,8); Prodigy Condensável (191,3); Fill Magic

Condensável (185,1); P60 (169,1); Solitarie (164,1); Alert (160,3); Glacier (152,1);

Tetric Flow (184,1); Flowline (169,8); Flow-It (164,1); Fill Magic Flow (161,6); Filtek

Flow (155,5); Natural Flow (155,0); Revolution (145,5) e Wave (134,5). O autor

concluiu que o sistema digital foi efetivo para comparação da radiopacidade das

resinas fluidas.

Duarte et al. (2003) avaliaram a liberação de íons cálcio e o pH de

35

cimentos usados para preenchimento de perfurações. Amostras dos materiais

testados (ProRoot MTA® e MTA-Ângelus) foram colocadas em tubos plásticos e

imersas em água deionizada para a leitura do pH nos períodos de 3, 24, 72 e 168

horas. Na seqüência, os corpos de prova foram imersos novamente em água

deionizada. Este líquido foi analisado em espectofotômetro de absorção atômica

para determinação e quantificação da liberação de íons cácio. Os resultados

mostraram que a liberação de íons cálcio e o pH dos dois materiais foram

inicialmente altos. Os valores encontrados para o grupo do MTA-Ângelus, tanto para

o pH quanto a quantidade de íons cálcio foram ligeiramente superiores àqueles

encontrados no ProRoot MTA®, para todos os tempos estudados. Os pesquisadores

chamaram a atenção para o fato de que esses materiais liberam cálcio em meio

aquoso, proporcionando pH alcalino.

Fridland e Rosado (2003) analisaram a solubilidade, porosidade e

determinaram os elementos químicos liberados do MTA, em diferentes proporções

pó/água. Quatro conjuntos de amostras utilizando o ProRoot MTA® foram

distribuídos seguindo as proporções água/pó de 0.26, 0.28, 0.30 e 0.33. A

solubilidade dos cimentos foi medida de acordo com a especificação № 30 da

ANSI/ADA e ISO 6876/ 2001. O pH da água onde os corpos-de-prova foram

imersos, para o teste de solubilidade, foi medido utilizando um pHmetro e os

resíduos que foram solubilizados na água foram submetidos a análise, por meio de

espectrômetro de absorção atômica para a quantificação de alguns elementos

químicos. Segundo os autores, o grau de porosidade e solubilidade aumentava à

medida que a proporção água/pó também aumentava. Os valores de solubilidade

em porcentagem foram 1.76, 2.25, 2.57 e 2.83. O pH das soluções ficou entre 11,94

e 11,99. As análises dos elementos químicos demonstrou que o cálcio foi o principal

componente liberado (482 mg/L), seguido de potássio (45 mg/L), sódio (21,40 mg/L),

sulfato (5,20 mg/L) e ferro (4,96 mg/L). Pôde-se afirmar que o cálcio liberado estaria

na fase de hidróxido devido ao pH ser elevado. Esta capacidade de liberação de

hidróxido de cálcio é de relevância clínica, pois estaria relacionado com a

capacidade comprovada do MTA de induzir a reparação.

Funteas, Wallace e Fochtman (2003) compararam a composição do

cimento Portland e MTA. Duzentos gramas de cada cimento foram pesados e

adicionados ácido cítrico e peróxido de hidrogênio para posterior digestão. Após o

36

preparo inicial, as amostras foram submetidas à analise por meio de espectrometria

de emissão com fonte de plasma acoplado. As análises comparativas revelaram

semelhança entre os materiais. De 15 elementos detectados (alumínio, arsênio,

bário, bismuto, cálcio, cromo, cobre, ferro, magnésio, manganês, níquel, chumbo,

titânio, vanádio e zinco), 14 foram comuns à composição dos dois cimentos. Apenas

o óxido de bismuto, encontrado no cimento MTA, não estava presente na

composição do cimento Portland. Não foram encontradas diferenças

estatisticamente significantes na quantificação desses elementos comuns. Os

autores concluíram que os cimentos Portland têm sido empregados para diversas

finalidades na construção civil, sem, no entanto, ser originalmente empregado como

material retrobturador. Pela similaridade na composição dos materiais, o cimento

Portland pode ser constituir numa possibilidade de substituição dos cimentos à base

de MTA.

Moreira e Moreira (2004) buscaram informações recentes sobre os efeitos

não confirmados atribuídos ao chumbo. Um levantamento bibliográfico de artigos

com base de dados na PubMed e Literatura Latino-Americana e do Caribe em

Ciências da Saúde (LILACS) acerca dos riscos para a saúde humana associados à

exposição ao chumbo e seus compostos , especialmente nas exposições

ocupacionais e nas crianças. Os autores concluíram que o chumbo afeta

adversamente vários órgãos e sistemas, sendo que as alterações subcelulares e os

efeitos neurológicos sobre o desenvolvimento parecem ser os mais críticos. As

crianças são as mais vulneráveis aos efeitos deste metal, por razões neurológicas,

metabólicas e comportamentais.

Archternbosch et al. (2005) investigaram o impacto do uso de

combustíveis secundários nas matérias primas e agentes de mistura dos cimentos e

concretos. Os elementos contaminantes incorporados, que podem ser liberados para

o meio, também foram analisados. Uma avaliação geral do uso. A liberação de

contaminantes foi pequena durante a fase de utilização e maior durante as fases de

demolição.

Asgary et al. (2005) compararam a composição química dos cimentos de

MTA. Para este estudo foi utilizado o cimento ProRoot MTA, branco e cinza. As

amostras foram preparadas e analisadas por meio de microscópio eletrônico de

varredura equipado com detector espectrométrico de energia dispersiva. Em todas

37

as amostras de cimentos testadas foram observadas complexas misturas de

minerais com distribuição aleatória de tamanho de partículas de óxido de bismuto.

Os tamanhos dos cristais formados no cimento cinza mostraram-se maiores do que

aqueles formados no cimento branco, o que sugere que o MTA branco resultou

numa mistura mais homogênea. Os resultados indicaram a presença predominante

de óxido de cálcio, sílica e óxido de bismuto tanto na amostra de MTA branco quanto

na do cinza, perfazendo um total de 82 e 73% do total analítico, respectivamente. As

quantidades de óxido de alumínio (1,92%), óxido de magnésio (1,35%) e

particularmente óxido de ferro (0,40%) no MTA branco foram consideravelmente

menores do que as encontradas no MTA cinza. Os autores concluíram que a

ausência significante de óxido de ferro no MTA branco pode ser o fator determinante

da mudança da cor do cinza para o branco, quando da comparação das duas

amostras de MTA.

Camilleri et al. (2005) estudaram a constituição química dos cimentos

ProRoot MTA branco e cinza. O material foi estudado na forma de pó, para

determinação e identificação dos constituintes, e após a espatulação. Os resultados,

por meio dos raios-X de energia dispersiva, mostraram que o MTA branco é

composto primariamente por cálcio, sílica, bismuto e oxigênio, assim como o MTA

cinza, no qual foram observados também pequenos cristais de ferro e alumínio. A

formação de cristais foi observada quando da imersão do material em solução

aquosa. Os autores concluíram que a versão comercial do MTA é similar ao cimento

Portland, exceto pela adição de óxido de bismuto. Os íons de ferro estão presentes

em maior quantidade na constituição do MTA cinza.

Camilleri et al. (2005) avaliaram a constituição química dos cimentos

Portland cinza e branco, Portland sem gesso e MTA cinza e branco, por meio de

raios-X de análise de energia dispersiva e raios-X de difração. A biocompatibilidade

dos materiais foi testada pelo método direto, no qual a proliferação de células de

osteosarcoma humano foi mensurada, usando corante azul de Alamar, e pelo

método indireto, no qual o crescimento e a proliferação celular foram avaliados,

usando metiltetrazolium, para testes in vitro. Os resultados obtidos mostraram que

os principais constituintes dos materiais foram o cálcio, a sílica e o alumínio. Os

cimentos na versão branca diferenciaram da cinza pela ausência dos íons de ferro,

enquanto que o MTA diferenciou do cimento Portland pela presença do óxido de

38

bismuto. Todos os materiais analisados mostraram constituição primária de silicato

tricálcico e quantidade menor de silicato dicálcico. Nos testes de biocompatibilidade,

o teste indireto, para todos os cimentos, mostrou aumento da atividade celular, após

o período de 24 horas, em comparação ao grupo controle. O teste de contato direto

com os cimentos resultou numa queda da viabilidade celular em todos os períodos

estudados. Os autores concluíram que a constituição química dos materiais foi

bastante similar. Todos os cimentos mostraram-se biocompatíveis, entretanto o

crescimento celular foi pobre, pelo método direto. Por outro lado, o hidróxido de

cálcio produzido durante a reação de hidratação do cimento induziu a proliferação

celular.

Carvalho et al. (2005) demonstraram o uso de MTA em cirurgia

parendodôntica com obturação retrógrada. Através de um relato clínico, propuseram

discutir a utilização do MTA como alternativa para obturação retrógrada, sendo

indicada após todas as alternativas de tratamento endodôntico convencional

fracassarem. Concluíram que as propriedades físicas, químicas e biológicas do

MTA, somadas à sua aplicabilidade clínica, indicam uma atuação promissora deste

material na Odontologia.

Chng et al. (2005) analisaram o pH, tempo de endurecimento,

solubilidade, radiopacidade, alterações dimensionais e capacidade de selamento

apical dos cimentos VERRM e MTA cinza e branco. O pH foi mensurado por meio da

imersão do eletrodo de leitura a cada 2 minutos, até o tempo final de 60 minutos. Os

tempos de endurecimento, inicial e final, foram medidos, por meio da agulha de

Gillmore, de acordo com a ASTM C266-03, para cimentos hidráulicos. Os testes de

solubilidade, radiopacidade e alteração dimensional seguiram as normas da ISO

6876/ 2001. Para verificação da capacidade de selamento apical foram

confeccionadas retrocavidades, de 3 mm de profundidade, nas raízes de 22 dentes

pré-molares humanos, para colocação dos materiais a serem testados. Os

resultados mostraram que o pH dos cimentos subiu para 12,2 aproximadamente 10

minutos após a imersão em meio aquoso. Aos 60 min, o pH do MTA branco foi

significante maior que os demais cimentos, não havendo diferença entre o MTA

cinza e o VERMM. O tempo de endurecimento inicial apresentou diferenças

significantes entre os cimentos. O VERRM apresentou menor tempo de

endurecimento (40 min) que os demais cimentos, enquanto que o MTA cinza

39

apresentou maiores valores (70 min). O tempo de endurecimento final do MTA cinza

foi significantemente maior (175 min) que o do VERRM (140 min). A solubilidade do

VERMM (2,14) foi significantemente maior que a do MTA cinza (1,28) e branco

(0,97), medida em porcentagem. Quanto à radiopacidade foi notado que apesar do

VERMM ser significantemente menos radiopaco (4,5 mm.Al) que o MTA cinza (6,5

mm.Al) e branco (6,7 mm.Al), apresentou valores dentro da exigência mínima da ISO

6876/ 2001. A estabilidade dimensional foi semelhante para os 3 materiais testados,

não havendo diferenças estatísticas entre eles. O MTA branco e o VERMM

mostraram maior penetração do corante em comparação ao MTA cinza. Os autores

concluíram que esse novo cimento pode ser indicado, com segurança, para uso

clínico.

Dammaschke et al. (2005) analisaram as propriedades físico-químicas

dos cimentos Portland e MTA. Os componentes principais dos cimentos, na forma de

pó, foram analisados por espectroscopia e raios-X de fotoelétrons e de energia

dispersiva. Os componentes de menor importância foram identificados por

espectrometria de emissão e plasma indutivamente acoplado. A forma da superfície

dos cimentos e suas alterações após o endurecimento foram analisadas por meio de

microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostraram que o ProRoot MTA

tem menos metais pesados (Cu, Mn, Sr), menos cromóforos (Fe+3), menos alumínio

e a metade da quantidade de gesso que os cimentos Portland. Foi observada a

presença de bismuto apenas nas amostras de MTA. A quantidade de enxofre para

os três cimentos foi três vezes maior na superfície da massa que no pó, indicando

que no mecanismo de reação de endurecimento, um sulfato pode prolongar o seu

tempo de presa. As partículas que compõem os cimentos Portland mostraram-se de

tamanhos maiores e irregulares, enquanto que o MTA apresentou partículas

menores e uniformes. Os autores concluíram que apesar dos materiais estudados

serem similares não devem ser considerados iguais, não indicando a substituição do

MTA pelo cimento Portland.

Duarte et al. (2005) determinaram a quantidade de arsênio liberado em

cimentos Portland, cinza e branco, e à base de MTA. Após a manipulação, os

materiais foram colocados em tubos plásticos e imersos em frascos contendo água

em pH 5. Após períodos de 3 e 168 horas, a solução de imersão das amostras dos

40

cimentos foi analisada para determinação da presença de arsênio, por meio da

espectrofotometria de absorção atômica com geração de hidretos. Os resultados

mostraram que os níveis de arsênio foram similares nos cimentos estudados. A

quantidade encontrada do metal foi considerada menor que os níveis tóxicos

aceitáveis. Os pesquisadores concluíram que os cimentos Portland e MTA podem

ser considerados seguros para o uso clínico, no que se refere à presença de

arsênio.

Fridland e Rosado (2005) avaliaram a o pH e a solubilidade do cimento

ProRoot MTA®, em meio aquoso, nas proporções pó-líquido de 0,28 e 0,33. A

solubilidade do cimento foi avaliada de acordo com a ISO 6876/ 1986, para cimentos

obturadores de canais radiculares, e a especificação № 30 da ADA (1991), para

cimentos a base de óxido de zinco e eugenol. A diferença do peso final em relação

ao inicial das amostras foi considerada como sendo a solubilidade do material,

medida em porcentagem. Os espécimes foram removidos diariamente, durante o

período de 78 dias, para análise dos sais formados e novamente imersos em água.

O pH da água que ficou em contato com as amostras foi medido. Os resultados

mostraram que o MTA na proporção de 0,33 solubilizou 22,06% em relação ao peso

inicial da massa do cimento e a 0,28 apresentou solubilização de 31,95%. Na

proporção de 0,28, o pH foi de 11,88 na primeiras 24 h e permaneceu entre 11,57 e

11,60 ao longo do estudo. Com a proporção de 0,33, o pH foi de 11,95 em 24 h e

manteve-se entre 11,65 e 11,72. Os autores concluíram que a proporção de 0,33 foi

a mais indicada para o preparo do cimento de MTA, nas condições desse estudo.

Além disso, o pH do MTA manteve-se alcalino por todo o período de teste em

conseqüência do hidróxido de cálcio, principal substância formada pela hidratação

do MTA.

Santos et al. (2005) avaliaram a liberação de íons cálcio, pH e

condutividade elétrica de um cimento experimental em comparação com o MTA-

Ângelus. Cinco amostras de cada cimento foram preparadas usando tubos pláticos

de 1 mm de diâmetro e 10 mm de comprimento, e então, imersas em um recipiente

contendo 10 mL de água deionizada. As amostras foram então analisadas nos

períodos de 24, 48, 72, 96, 192, 240 e 360 horas. A concentração de íons cálcio foi

realizada por meio de espectrofotometria de absorção atômica. Os resultados

mostraram que o pH da solução de estoque não foi afetado pela variação da

41

proporção pó/água nos cimentos estudados, nem pela variação do tempo.

Entretanto, o tempo de imersão foi significante para ambos os materiais nos testes

de condutividade elétrica e liberação de íons de cálcio, onde os cimentos mostraram

comportamentos diferentes. Não foram observadas diferenças significantes nas

medidas do pH dos cimentos, em cada intervalo de tempo de análise. Até o período

de 24 horas, o cimento experimental liberou mais íons cálcio (11,36 mg/dL) do que o

MTA (7,32 mg/dL), aumentando a condutividade elétrica mais rapidamente. Depois

desse período, ambos os cimentos comportaram-se de maneira similar, quanto a

liberação de íons cálcio e condutividade elétrica. Os autores puderam concluir que o

cimento experimental, no que se refere ao aumento do pH da solução de estoque,

comportou-se de maneira similar ao MTA-Ângelus. Por outro lado, o cimento

experimental mostrou aumento significantemente maior na liberação de íons cálcio,

em comparação ao MTA-Ângelus, no período após 24 horas.

Sarkar et al. (2005) estudaram a interação do cimento ProRoot MTA® com

uma solução tampão fosfato, simulando o fluido tecidual, e as paredes dentinárias

do canal radicular de dentes humanos extraídos. Na primeira parte do experimento,

as amostras de cimento foram preparadas e então, imersas numa solução tampão

fosfato (pH 7,2). As amostras foram analisadas por meio de espectrometria de

absorção atômica. Na segunda parte do experimento, os dentes foram preparados,

obturados com MTA via ortógrada e estocados no fluido tecidual sintético a 37° C,

durante 2 meses. Decorrido este tempo, os espécimes foram clivados e a interface

dentina-material analisada, no terço apical, por meio de microscopia óptica,

microscopia eletrônica e microscopia de difração. Os resultados mostraram que o

MTA exposto ao fluido liberou constituintes metálicos, principalmente cálcio, fósforo,

traços de bismuto, sílica e alumínio. Foram produzidos precipitados com a

composição e estrutura similar a hidroxiapatita. Não foram observados espaços

entre o material e as paredes dentinárias dos canais radiculares. Os autores

puderam concluir que o MTA reage com o fosfato do fluido tecidual sintético,

formando hidroxiapatita. O cimento parece aderir às paredes do canal radicular, por

meio de reação entre a sua superfície de apatita e a dentina. Segundo os

pesquisadores, a capacidade de selamento, biocompatibilidade e atividade

dentinogênica do MTA são atribuídas a essas reações físico-químicas.

Azambuja, Bercini e Alano (2006) ilustraram o objetivo geral da cirurgia

42

parendodôntica que é o de ser a alternativa para a manutenção de elementos

dentários após a endodontia convencional ter esgotado suas possibilidades

terapêuticas, ou para dar condições a que ela possa ser realizada com sucesso. Foi

realizado um levantamento bibliográfico e a descrição de dois casos clínicos. O

primeiro caso clínico tratava-se de indicação para cirurgia parendodôntica e

obturação simultãnea dos canais radiculares, e o segundo indicado para cirurgia

parendodôntica e vedamento de uma perfuração radicular. Concluíram que a cirurgia

parendodôntica deve ser bem indicada e cinduzida para que se obtenha êxito no

tratamento.

Bortoluzzi et al. (2006) analisaram a influência de um acelerador de presa

na variação do pH e liberação de íons cálcio dos cimentos Portland e MTA. Tubos

de polietileno foram preenchidos com os materiais testes e depois imersos em

recipientes contendo 10mL de água deionizada. As análises foram realizadas a 30,

60 minutos e 24 horas após a mistura dos cimentos. Os resultados evidenciaram

aumento imediato no pH das amostras de cimentos acrescidos de cloreto de cálcio.

Nos demais períodos de análise, os resultados mostraram-se similares. Além disso,

produtos com cloreto de cálcio liberaram mais íons de cálcio do que os materiais

puros no período de 24 horas. Os autores concluíram, por meio dos resultados, que

a adição de cloreto de cálcio melhorou as propriedades físico-químicas do MTA. O

acelerador de presa facilitou a espatulação dos cimentos, requerendo quantidade

menor de água, durante o processo de mistura.

Bozeman, Lemon e Eleazer (2006) analisaram os cristais precipitados

formados e elementos liberados pelos cimentos MTA branco e cinza e um material

experimental Dentalcrete, quando imersos em solução tampão. Quarenta e cinco

cilindros plásticos foram confeccionados e distribuídos de acordo com os testes a

serem realizados. No primeiro teste, 12 cilindros de cada grupo foram colocados em

40mL de solução tampão, por período de 40 dias, e realizadas análises da

composição e quantidade de cristais formados, por meio de microscopia eletrônica

de varredura, raios-X de difração e espectrofotômetro de difração atômica. No

segundo teste, 3 cilindros de cada material foram suspensos em água destilada

deionizada para análise liberação de íons cálcio em 24, 72 horas e 5, 7, 10, e 14

dias, por meio de espectometria de absorção atômica em plasma indutivamente

acoplado. Os resultados mostraram que os cimentos MTA branco e cinza têm alta

43

liberação inicial de íons cálcio, seguido de um declínio e depois, novo aumento. O

MTA cinza mostrou maior quantidade de cristais na sua superfície em comparação

ao branco, o que pode ser clinicamente significante. Após 14 dias, os dois tipos de

MTA liberaram traços de alumínio, bismuto, ferro e magnésio. Foi relatada

similaridade química e estrutural entre os cristais formados pelos cimentos de MTA e

a hidroxiapatita.

Camilleri e Pitt Ford (2006) realizaram levantamento bibliográfico sobre os

constituintes e as propriedades biológicas do cimento MTA. Na Medline os autores

identificaram 206 artigos publicados no período de novembro de 1993 a agosto de

2005. Inicialmente, todos os trabalhos foram lidos para identificação e posterior

classificação dos artigos nas duas categorias dessa revisão. Baseados nessa

análise e revisão dos artigos, 13 foram incluídos na categoria dos constituintes e 53

na categoria da biocompatibilidade do MTA. Dos artigos selecionados para

biocompatibilidade, 27 fizeram avaliação citológica e 26 estudaram a interação do

material com a resposta tecidual do hospedeiro. Os autores concluíram que apesar

do pouco conhecimento dos constituintes do material e das suas interações com os

tecidos dos hospedeiros, o MTA tem se mostrado biocompatível.

Danesh et al. (2006) analisaram as propriedades físico-químicas de dois

tipos de cimentos Portland e do MTA. Para o teste de solubilidade, 12 amostras de

cada cimento foram preparadas, distribuídas em grupos e as médias das diferenças

de peso analisadas nos períodos de 1, 10 minutos, 1, 24, 72 horas e 28 dias, após a

imersão em água destilada. Para microdureza, 5 moldes de silicone foram

confeccionados para cada cimento e testados com ponta de diamante de 100

gramas, por 30 segundos. No teste de radiopacidade, foram utilizados 5 moldes para

cada cimento e comparados com a radiodensidade dos degraus da escada de

alumínio de acordo com o padrão ISO 6876/2001. Os resultados mostraram que o

MTA apresentou a menor solubilidade em todos os períodos do teste. Entre os dois

tipos de cimento Portland, não houve diferença significativa na solubilidade, ao longo

do período de estudo. As médias da microdureza do MTA foram quase duas vezes e

meia maiores que as dos cimentos Portland. O MTA foi significantemente mais

radiopaco que os dois cimentos Portland. Os autores concluíram que o MTA

demonstrou propriedades físico-químicas superiores a ambos cimentos Portland

testados.

44

Gancedo-Caravia e Garcia-Barbero (2006) avaliaram a influência da

umidade e tempo de endurecimento na força de resistência do MTA cinza.

Perfurações foram realizadas em blocos de dentina, retirados de dentes extraídos, e

preenchidas com cimento ProRoot MTA®, o qual endureceu na presença e ausência

de umidade, por períodos de 1, 3, 7, 21 e 28 dias. As obturações foram submetidas

às forças mecânicas gradativas até o seu deslocamento das cavidades. Os

resultados mostraram que a umidade aumentou a resistência do MTA. Na ausência

de umidade, a força de deslocamento não aumentou significantemente até 24 h.

Após 3 dias, não foram observadas diferenças significantes na força de

deslocamento. Na presença de umidade, foram observadas diferenças

estatisticamente significantes em todos os períodos de tempo. O grupo de 24 h foi

diferente dos demais, e os grupos de 3 e 21 dias foram diferentes entre si. Não

foram observadas diferenças significantes entre os grupos de 21 e 28 dias. Os

autores concluíram que a umidade e o tempo de endurecimento podem influenciar

positivamente a resistência do MTA.

Gu et al. (2006) propuseram o método digital para mensuração da

radiopacidade de materiais intra-orais em comparação aos protocolos estabelecidos

pela ANSI/ADA e ISO, quando do uso de filmes radiográficos. Foram

confeccionadas amostras de três materiais com 1 mm de espessura e radiografadas,

por meio de radiografia digital, ao lado de uma escada de alumínio de liga 1100 com

aparelho de raios-X de 70 Kvp. Foram determinadas combinações diferentes de

distância foco-objeto e tempos de exposição. Para cada combinação, uma escala de

valores de cinza foi convertida em absorvância e plotada de acordo com a

espessura. Dessa forma, a absorvância foi convertida em radiopacidade. Os

resultados mostraram que a correlação entre a absorvância e espessura da escada

de alumínio foram lineares. A variação do tempo de exposição não afetou

significantemente a radiopacidade média, na distância foco-objeto de 30cm.

Variando-se a distância foco-objeto, a mensuração da radiopacidade não foi afetada

significantemente. Os autores concluíram que o método digital constitui numa

possibilidade rápida, simples e segura na mensuração da radiopacidade.

Islam, Chng e Yap (2006a) avaliaram as propriedades físico-químicas dos

cimentos Portland e MTA. A análise da variação do pH dos cimentos foi realizada a

cada 2 minutos, a partir da mistura dos cimentos, até o período de 1 hora. A

45

radiopacidade foi avaliada comparando-se as amostras com os degraus da escada

de alumínio padrão. Empregou-se uma agulha de Gillmore para a mensuração do

tempo de endurecimento e as medidas do teste de alteração dimensional foram

realizadas, no início do experimento e 28 dias após. Em relação à força de

compressão as medidas foram observadas aos 3 e 28 dias após a mistura dos

cimentos, por meio de uma máquina Instron. Os resultados mostraram que o MTA e

o cimento Portland apresentaram propriedades físico-químicas similares. No

entanto, a radiopacidade do cimento Portland é muito menor que apresentada pelo

MTA. A força de compressão do MTA, medida em 28 dias, foi maior que a do

cimento Portland. Foi verificado que o cimento MTA era constituído na sua maior

parte por cimento Portland. Os autores concluíram que devido à similaridade das

propriedades físico-químicas entre os dois materiais e, em razão do seu baixo custo,

é razoável considerar o cimento Portland como possível substituto do MTA em

tratamentos endodônticos. Por outro lado, o cimento Portland, manufaturado

industrialmente nos Estados Unidos, não está aprovado com essa finalidade e assim

contra-indicado para situações clínicas em humanos. Mais estudos, in vitro e in vivo,

especialmente de biocompatibilidade, deveriam ser realizados para obtenção da

aprovação da FDA (Food and Drugs Administation) e, assim, liberado seu uso para

finalidade de promoção de saúde.

Islam, Chng e Yap (2006b) investigaram os constituintes dos cimentos

Portland e MTA. As amostras dos cimentos, na forma de pó, foram padronizadas

para realização dos testes e os resultados comparados ao perfil de difração de

elementos conhecidos, encontrado no Centro Internacional de Dados para Difração.

Os resultados dos testes mostraram que os principais constituintes dos cimentos

foram o silicato tricálcio, aluminato de tricálcio, silicato de cálcio e aluminoferrito de

tetracálcio. Esses constituintes foram encontrados em ambos os cimentos e com

presença adicional de óxido de bismuto no MTA. Os autores concluíram que os

cimentos testados apresentaram constituintes principais similares, sendo que o

cimento Portland deveria ser usado para desenvolvimento ou modificação do MTA.

As características físicas do cimento Portland poderiam ser melhoradas e assim

haver expansão da sua aplicação clínica.

Orso e Filho (2006) analisaram diferentes métodos e propuseram um

enfoque contemporâneo de quando e como fazer a cirurgia parendodôntica. Fizeram

46

uma revisão bibliográficada da cirurgia parendodôntica, onde foram encontrados

diversos métodos cirúrgicos de abordagem apical, com indicações distintas, sendo a

apicectomia e obturação retrógrada os mais visados na pesquisa. Concluíram que

todos os métodos estudados são válidos desde que o objetivo proposto seja

alcançado, ou seja, remoção do agente causal.

Song et al. (2006) avaliaram a composição química do pó e as estruturas

cristalinas formadas após a espatulação dos cimentos Portland e dois tipos de

cimentos MTA. A análise por raio-X de difração foi utilizada para identificar e

caracterizar as fases cristalinas, e a determinação da composição química dos

materiais foi realizada por espectrometria de energia dispersiva. Tanto a forma de pó

quanto a massa foram analisadas. Os resultados apresentaram semelhança entre os

cimentos para ambos os estudos, exceto pela presença do óxido de ferro, exclusiva

no MTA cinza. O MTA era composto, principalmente, por óxido de bismuto e óxido

silicato de cálcio. O cimento Portland mostrou-se constituído, principalmente por

óxido silicato de cálcio e por não apresentar na sua composição o óxido de bismuto.

O MTA-Ângelus apresentou menor quantidade de óxido de bismuto em comparação

ao ProRoot MTA. Não foram encontradas diferenças estatisticamente significantes

na composição química e estruturas cristalinas dos materiais, em pó ou endurecido.

Os autores concluíram que o cimento Portland diferiu do MTA pela ausência dos

íons de bismuto e pela presença de íons de potássio. O MTA cinza apresentou

quantidade significantemente maior de ferro quando em comparação com o MTA

branco. Além disso, o MTA-Ângelus cinza apresentou quantidade menor de óxido de

bismuto em relação ao ProRoot MTA.

Barbosa et al. (2007) investigaram o desempenho do cimento Portland

(CP) quando utilizado como material odontológico. Foi realizado um levantamento

bibliográfico a partir de artigos científicos publicados em periódicos nacionais e

internacionais que se propunham avaliar as propriedades físicas, químicas e

biológicas deste cimento, bem como sua ação antimicrobiana. Concluíram que

existe similaridade na composição química entre o CP e o MTA, sua efetividade no

selamento das vias de comunicação entre o canal radicular e os tecidos

periodontais, a ação antimicrobiana satisfatória, além de exibir propriedades

biológicas favoráveis, estimulando a deposição cementária e sendo indutor de

resposta tecidual pulpar reparadora.

47

Bernabé et al. (2007) avaliaram a resposta biológica dos cimentos de

óxido de zinco e MTA. Lesões periapicais foram induzidas em 24 pré-molares

inferiores de dentes de cães. Doze dentes ficaram abertos e sem preparo do canal.

Os canais radiculares dos outros 12 dentes foram preparados, obturados e o acesso

coronário restaurado. Os 3mm apicais dos dentes foram seccionados e

retrocavidades confeccionadas, por meio de pontas de ultra-som, para recebimento

dos cimentos. Depois de 180 dias os animais foram sacrificados e blocos de tecidos

removidos para processamento histológico. A severidade da inflamação e a

formação de cemento foram os parâmetros adotados para avaliação da reação dos

tecidos periapicais. Os resultados mostraram diferenças significantes entre o MTA

cinza/dente fechado e o óxido de zinco, quanto aos níveis de inflamação. Entre os

grupos de MTA não foram observadas diferenças. Houve formação de cemento

apenas com o MTA. Os autores concluíram que houve menos inflamação no grupo

do MTA cinza, mesmo quando da ausência de obturação do canal radicular e

restauração coronária.

Camilleri (2007) investigou o mecanismo de hidratação do cimento MTA,

estudando a composição química do material, por meio da microscopia eletrônica de

varredura, taxas de plotagem atômicas, análise de quantidade de energia dispersiva

com raios-X e pelo cálculo da quantidade de escórias de minerais anidros. Os

resultados mostraram que o MTA não-hidratado era composto de tricálcio e dicálcio

impuros e óxido de bismuto. Na hidratação do cimento Portland branco foi produzida

uma estrutura densa feita de silicato de cálcio hidratado, hidróxido de cálcio,

monosulfato e ettringite como produtos principais. Para o MTA, a hidratação

produziu uma estrutura porosa, com baixos níveis de ettringite e monosulfato. O

cimento MTA mostrou baixa porcentagem de alumina sugerindo que o material não

tenha sido preparado em forno rotatório. A hidratação afetou a produção de ettringite

e monosulfato, usualmente formados na hidratação do cimento Portland. Quanto à

microestrutura, para o cimento MTA, mostrou-se mais fina que a do cimento

Portland.

Carvalho Jr. et al. (2007a) avaliaram a radiopacidade dos cimentos

obturadores por meio de radiografia digital. Os cimentos testados foram o AH Plus,

Endofill, EndoREZ e Epiphany. Os cones de guta percha e resilon foram também

testados. Placas de acrílico com 6 orifícios, medindo 1 mm de profundidade e 5 mm

48

de diâmetro, foram preparadas para os testes e preenchidas com os materiais. As

amostras foram radiografadas junto com a escada de alumínio. Para exposição

radiográfica, sensores de imagem digital e aparelho de raios-X a 70 kVp e 8mA

foram calibrados. A distância foco-objeto foi determinada em 30 centímetros e o

tempo de exposição de 0,2 segundos. Após o processo de leitura óptica, o software

determinou a radiopacidade das áreas estandardizadas, usando uma escala de

cinza, calculando a média da densidade radiográfica de cada material. A densidade

dos materiais, expressa em milímetros, equivalente de alumínio, foi em ordem

decrescente: Resilon (13,0), AH Plus (11,2), guta percha (9,8), Epiphany (8,0),

Endofill (6,9) e EndoREZ (6,6). Os autores concluíram que todos os materiais

apresentaram radiopacidade acima dos 3mm de alumínio, recomendado pela

ANSI/ADA, especificação número 57.

Carvalho Jr. et al. (2007b) estudaram a possibilidade de redução das

proporções dos corpos-de-prova para os testes de solubilidade e alteração

dimensional dos cimentos obturadores. Esse estudo foi baseado na especificação

número 57 da ANSI/ADA. O volume, a massa e a densidade dos corpos-de-prova

foram determinados. Seis diferentes amostras de dimensões menores foram

propostas para cada teste. Para o teste de solubilidade, 2 amostras foram pesadas,

estocadas em água destilada e deionizada, por período de 24 horas, secadas e

novamente pesadas. A solubilidade foi calculada baseada na perda de peso da

amostra, medida em porcentagem. Para análise da alter ação dimensional, as

medidas das amostras foram feitas antes e depois da imersão em água deionizada,

por 30 dias. Para ambos os testes, a correlação entre os dados foi observada. Os

resultados mostraram que o cimento Endofill solubilizou significantemente mais que

o AH Plus. O cimento Endofill apresentou 0,56% de redução e o AH Plus 0,62% de

expansão. Os autores concluíram que as dimensões menores para os corpos-de-

prova foram alternativas viáveis. Dessa forma, uma quantidade menor de cimento foi

recomendada para a realização dos testes.

Coomaraswamy, LumLey e Hofmann (2007) investigaram o efeito do

óxido de bismuto sobre as propriedades de um cimento à base de cimento Portland.

O material foi preparado usando 55-95% em peso de cimento Portland, 0-40% de

óxido de bismuto e 5% de sulfato de cálcio. As amostras foram misturadas na

proporção pó-líquido de 0,33 g/mL com água destilada e colocadas em um molde

49

cilíndrico de 6 mm de diâmetro e 12 mm de altura, por 6 horas a temperatura de

37°C. Após isso, as amostras foram extraídas e armazenadas em água destilada, a

37°C durante 10 dias. O ProRoot MTA® foi utilizado como controle. Para o teste de

resistência à compressão foi utilizado um aparelho de ensaio universal. A variação

da porosidade foi obtida a partir de cálculos que utilizam a densidade seca. Neste

experimento os pesquisadores verificaram que a adição de 10% de óxido de

bismuto, no peso total do pó do cimento, reduziu de 82 para 40 MPa a resistência à

compressão. A resistência foi reduzindo gradualmente até 29 MPa a partir da adição

de 40% do peso. A adição de óxido de bismuto também aumentou a porosidade do

cimento após a presa, de 15 para 31%. Os autores concluíram que havia uma

correlação entre o aumento da porosidade, a densidade do material e a adição do

óxido de bismuto ao cimento. Desta forma, chamam a atenção salientando que o

óxido de bismuto altera drasticamente as propriedades do cimento tipo Portland.

Nandini, Ballal e Kandaswamy (2007) investigaram por meio do

espectrofotômetro de laser Raman, a influência do cimento de ionômero de vidro no

tempo de endurecimento do MTA. Quarenta moldes acrílicos, perfurados, foram

preenchidos com MTA. Nos espécimes do grupo 1, o MTA foi coberto com cimento

de ionômero de vidro, quarenta e cinco minutos depois. Procedimentos similares

foram realizados nos grupos 2 e 3, nos intervalos de tempo de 4 horas e 3 dias,

respectivamente. Os espécimes do grupo 4, não receberam a camada de cimento

de ionômero de vidro, sendo assim determinado, grupo controle. Cada amostra foi

escaneada por diversos intervalos de tempo. A cada intervalo de tempo, a interface

entre o MTA e o cimento de ionômero de vidro foi, também, escaneada, exceto no

grupo 4. Os resultados obtidos revelaram que o cimento de ionômero de vidro

depositado por cima do MTA após quarenta e cinco minutos, não afetou o seu tempo

de endurecimento. Os autores observaram a presença de sais de cálcio formados na

interface entre os dois materiais.

Oliveira et al. (2007) realizaram análise comparativa dos componentes

dos cimentos Portland e MTA. Para cada cimento, foram confeccionados 12 corpos-

de-prova e analisados por meio de microscopia eletrônica de varredura, seguindo a

técnica de espectroscopia por dispersão de energia, definido o porcentual dos

componentes químicos (carbono, oxigênio, magnésio, silício, cálcio, ferro, alumínio e

bismuto). As médias dos elementos químicos encontrados nos três cimentos foram

50

comparadas por meio de análise estatística descritiva. Os resultados mostraram que

as composições químicas dos cimentos foram similares entre si, havendo apenas

pequena variação entre eles. O bismuto estava presente somente nos cimentos a

base de MTA. Apesar da similaridade na composição química, os materiais

apresentaram diferenças nas texturas e tamanho das partículas.Concluiu-se que os

cimentos testados apresentaram similaridade em seus constituintes, o que indica,

considerando-se a composição, a possibilidade de futura utilização clínica do

cimento Portland como alternativa ao MTA.

Watts et al. (2007) avaliaram os efeitos do pH e dos veículos, utilizados

no preparo do cimento, na resistência mecânica do MTA branco e cinza. Duzentas e

quarenta e oito amostras foram subdivididas de acordo com o tipo de cimento (MTA

branco e cinza), veículo (solução anestésica e água destilada), pH (básico e ácido) e

tempo (7 e 28 dias). Após a confecção dos corpos de prova os mesmo foram

levados à uma máquina Instron para a realização dos testes de resistência

mecânica. Os resultados mostraram que o MTA branco foi significantemente mais

resistente à compressão que MTA cinza, quando o veículo utilizado foi a solução

anestésica. Não houve diferença entre as amostras com a água destilada. Quando

os cimentos foram misturados à solução anestésica e mantidos em pH ácido, houve

uma redução da resistência mecânica. No entanto, quando o veículo utilizado foi a

água destilada, esta diminuição não foi observada, independentemente do pH e tipo

de cimento. No período de tempo de 28 dias de permanência dos cimentos na

solução tampão houve uma diminuição significante da resistência à compressão.

Nas amostras misturadas com água, o tempo não teve influência direta na

resistência dos materiais. Os autores concluíram que o pH ácido causou diminuição

na resistência mecânica dos cimentos MTA cinza e branco misturados com solução

anestésica. Salientaram também que os cimentos quando misturados à água, essa

propriedade tende a aumentar.

Wiltbank et al. (2007) avaliaram a influência de substâncias utilizadas

como aceleradores de presa, nas propriedades físico-químicas dos cimentos MTA e

Portland. Foram utilizados neste experimento, aceleradores de presa classicamente

empregados ao cimento Portland (cloreto de cálcio, nitrito/nitrato de cálcio e formato

de cálcio), os quais foram incorporados ao cimento MTA branco e cinza e ao

cimento Portland. Os autores analisaram o tempo de endurecimento inicial,

51

estabilidade dimensional, temperatura durante o endurecimento e o pH. Os

resultados mostraram que os 3 aceleradores utilizados diminuíram o tempo de

endurecimento do cimento MTA cinza e Portland, no entanto, somente o cloreto de

cálcio e o formato de cálcio promoveram endurecimento mais rápido para o MTA

branco. A estabilidade dimensional não apresentou resultados significantemente

diferentes entre os grupos. Quanto a temperatura, houve aumento significante em

apenas um grupo, porém este aumento foi considerado desprezível clinicamente

(menos de 3°C). Os cimentos misturados com o cloreto de cálcio não apresentaram

alterações significantes do pH. No entanto, a mistura de nitrito/nitrato de cálcio

promoveu uma diminuição significante do pH nos grupos do MTA cinza e cimento

Portland. Já o formato de cálcio promoveu aumento do pH somente para o grupo do

cimento MTA branco, sendo significantemente diferente em relação ao grupo

controle, ou seja, sem adição de acelerador. Os autores ressalvam que os cimentos

Portland e MTA cinza e branco quando misturados à esses aceleradores necessitam

de mais estudos para avaliação da biocompatibilidade e capacidade de selamento

apical.

Bodanezi et al. (2008) analisaram a solubilidade dos cimentos Portland

cinza, suplementado com 20% de óxido de bismuto, nos intervalos de tempos de 3,

24,72, 168, 336 e 672 horas. Os cimentos foram misturados na proporção de 1 g de

cimento para 0,33 mL de água. As diferenças entre a massa inicial e final foram

determinadas e consideradas como solubilidade do cimento, medida em

porcentagem, nos diversos intervalos de tempo. Os resultados mostraram que a

solubilidade do cimento Portland (ganho de peso de 0,98%) foi significantemente

menor que a do MTA (ganho de peso de 0,32%) no período de 3 horas. Depois de

24 horas, houve uma tendência estatisticamente significante maior de ganho de

peso do MTA em relação ao cimento Porltand. Esse comportamento foi também

observado nos intervalos de 72 e 168 horas. No período de 336 horas, o cimento

Portland perdeu mais peso (0,24%) do que o MTA (-0,08%). Essa tendência não foi

observada no período de 672 horas. As conclusões do estudo indicam que, em um

ambiente aquoso o MTA é mais solúvel que o cimento Portland e excede a perda de

peso máxima considerável aceitável pelas normas do padrão 12 da ISO 6876/2001.

Bramante et al. (2008) determinaram a quantidade de arsênio em vários

tipos de cimentos à base de MTA e Portland. Os cimentos MTA-Ângelus, branco e

52

cinza, CPM, CPM Sealer, MTA-Obtura, ProRoot MTA® e Portland branco e cinza

foram testados. Inicialmente, os cimentos, em triplicata foram diluídos em ácido

clorídrico e, após 15 minutos, o material filtrado e diluído em água deionizada para

análise por meio de espectrofotometria de absorção atômica. Os valores médios, em

mg/Kg, obtidos foram: CPM (11,06), CPM Sealer (10,30), MTA-Obtura (0,39), MTA

Ângelus branco (1,03), MTA-Ângelus cinza (5,91), ProRoot-MTA® (5,25), Portland

cinza (34,27) e Portland branco (0,52). Concluíram que todos os materiais testados

apresentaram arsênio em sua composição. A forma do arsênio e a sua toxicidade

não foram analisadas. Apenas o MTA-Obtura, MTA-Ângelus branco e o cimento

Portland branco apresentaram arsênio em níveis abaixo do que é preconizado pelo

padrão ISO 9917-1.

Camilleri (2008) analisou o tempo de endurecimento, a força de

resistência, a variação do pH e a absorção de água dos cimentos Portland branco,

Portland branco sem gesso e Portland branco com óxido de bismuto 25%. O tempo

de endurecimento foi verificado de acordo com a EM 196-3. A força de resistência

dos cimentos foi testada por meio de máquina Instron, nos períodos de 1, 7 e 28

dias. O pH dos cimentos foi medido imediatamente após a imersão dos corpos-de-

prova na solução e subseqüentemente, nos intervalos de 1, 5 e 24 h, 7 e 28 dias.

Para a absorção de água, a diferença da massa final em relação à inicial foi

determinada nos intervalos de tempo de 1, 7 e 28 dias. Os resultados mostraram

que cimento Portland sem gesso endureceu em 8 min, enquanto que o Porltand

branco com óxido de bismuto endureceu com 12 min. Resultados significantemente

diferentes aos encontrados com o cimento Porltand branco (468 min), que serviu de

grupo controle. A força de resistência do cimento sem gesso foi comparável ao

original, em todos os intervalos de tempo. A adição do óxido de bismuto fez com que

ocorresse aumento do tempo de endurecimento e diminuição da força de

compressão. Todos os cimentos testados aumentaram o peso em média 12%

quando em comparação ao peso inicial, após a imersão em água por 1 dia. Não

houve diferenças de peso em 28 dias de imersão. A absorção de água pelo cimento

foi maior quando da adição do óxido de bismuto (18-19%), em relação ao cimento

Portland original e sem gesso. Todos os cimentos mostraram pH alcalino, com

medidas variando entre 10 e 11. O autor concluiu que o tempo de endurecimento do

cimento Portland branco pôde ser reduzido pela exclusão do gesso, durante a sua

53

manufatura, sem afetar outras propriedades físicas. A adição de óxido de bismuto

reduziu a força de resistência e aumentou a absorção de água.

Komabayashi e Spangberg (2008) caracterizaram a distribuição das

partículas de cimentos Portland e MTA. Os cimentos foram analisados por meio de

sistema de imagem para fluxo de partículas. Os resultados mostraram que o

ProRoot MTA teve distribuição de tamanho de partículas similar ao cimento Portland.

O ProRoot MTA teve menor quantidade de partículas de tamanho grande quando

em comparação ao MTA-Ângelus. O MTA-Ângelus mostrou maior número de

pequenas partículas que o ProRoot MTA®. O cimento ProRoot MTA® branco

evidenciou pequenas partículas com estreita diferença de tamanho entre si,

comparado ao ProRoot MTA® cinza. As partículas do MTA-Ângelus apresentaram

forma circular irregular e variação de tamanho das grandes partículas e assim,

menos homogêneo que o ProRoot MTA®.

Roberts et al. (2008) fizeram uma revisão de literatura sobre a

composição, propriedades, biocompatibilidade, e os resultados clínicos envolvendo o

uso do MTA no tratamento endodôntico. Um levantamento de artigos científicos, por

meio eletrônico, de janeiro de 1990 a agosto de 2006, foi realizado utilizando bases

como PubMed e Scopus, resultando em 156 citações científicas. O MTA é derivado

dos cimentos Portland e tem se demonstrado como um material biocompatível, com

capacidade de formar hidroxidoapatita quando exposto às soluções fisiológicas, e

por isso, indicado como material para reparação. Com algumas exceções, os

materiais à base de MTA, proporcionam uma proteção à infiltração marginal de

fluidos e bactérias. Nos estudos em animais e humanos, o MTA tem se mostrado um

excelente material para capeamento pulpar e pulpotomias, mas estudos com

acompanhamento à longo prazo são limitados. Estudos preliminares sugerem a

utilização favorável do MTA como material para preenchimento apical, em lesões de

furca, e em tratamentos de apicificação e apicigênese, snedo, no entanto,

necessários estudos clínicos nestas áreas. Concluíram que o MTA demonstrou ter

uma natureza biocompatível com os tecidos vivos e excelente potencial para o uso

endodôntico, desencorajaram a substituição do MTA pelo cimento Portland, e

disseram haver a necessidade de se realizar mais estudos clínicos randomizados

com durações suficientes para a sua indicação clínica.

Tanomaru-Filho et al. (2008) avaliaram a radiopacidade do MTA-Ângelus,

54

branco e cinza, IRM, Super EBA e Sealer 26. Foram preparadas cinco amostras (10

mm de diâmetro e 1 mm de espessura) de cada cimento e então radiografados ao

lado de uma escala de alumínio (espessura de 2 a 16 mm). As radiografias foram

digitalizadas e a radiopacidade dos materiais, em milímetros de alumínio, foi

comparada à da escala de alumínio por meio de software específico. Os resultados

obtidos evidenciaram variação de radiopacidade entre 3 mm Al a 5.9 mm.Al. O

Sealer 26 e o IRM apresentaram valores de radiopacidade significantemente

maiores, enquanto o MTA, cinza e branco, e o Super EBA apresentaram os menores

valores. Os autores concluíram que os materiais testados apresentaram diferentes

radiopacidades, sendo o MTA, cinza e branco, e o Super EBA os materiais menos

radiopacos.

Tingey, Bush e Levine (2008) descreveram a distribuição química e a

morfologia da superfície do ProRoot MTA®, na presença de soro bovino fetal. O

cimento foi aglutinado com água destilada e colocado em moldes contendo 2

recipientes, com profundidade de 3mm. Cada recipiente foi preenchido com MTA,

branco e cinza, e depois deixado para tomar presa, imerso em água esterilizada ou

soro fetal bovino. As características morfológicas foram avaliadas por meio de

microscopia eletrônica de varredura. A composição química do cimento endurecido

foi investigada por meio de raios-X de energia dispersiva e fluorescência. Os

resultados obtidos não mostraram diferenças entre o MTA cinza e branco, quando

tomados presa na mesma solução. Entretanto, o MTA no soro bovino e na água,

apresentou diferenças morfológicas e distribuição química diferente. Quando tomado

presa em soro bovino, a superfície do MTA mostrou distribuição química homogênea

e aparência globular lisa. A superfície do MTA tomado presa imerso em água foi

bifásica, contendo grandes estruturas hexagonais cristalinas compostas de cálcio,

imersos em cristais globulares irregulares.

Asgary et al. (2009) compararam a composição química e as

características superficiais de cimentos à base de MTA e um novo cimento

endodôntico. Foram preparados amostras de 9 marcas de MTAs, cimentos Portland

e cimento experimental (NEC). O material foi fotografado e analisado através de

microscopia eletrônica e energia dispersiva de raios-X. Três milímetros de raiz foram

preparados e preenchidos com o MTA e o NEC, e as imagens destas amostras

foram analisadas por SEM e sonda eletrônica de microanálise. Os resultados

55

revelaram diferenças nos compostos dominantes dos materiais testados. As

composições de MTA e cimento Porland foram semelhantes, com exceção da

presença de bismuto no primeiro. As diferenças mais significativas foi quanto à

presença maior de ferro nos cimentos MTA e cimento Portland cinzas, quando

comparado com os brancos. Não houve elementos diferentes no MTA, enquanto que

no grupo do NEC os padrões de distribuição de cálcio, oxigênio e fósforo tiveram

níveis. Foi possível concluir, por meio da metodologia empregada, que o NEC tem

composição química diferente do MTAs e cimentos Portalnd. Foi demonstrada

composição superficial comparável à dentina adjacente, quando como material de

preenchimento radicular.

Bortoluzzi et al. (2009) avaliaram a influência da adição de 10% de cloreto

de cálcio sobre o tempo de presa, solubilidade e pH dos cimentos Portland e MTA

brancos. O tempo de endurecimento foi determinado de acordo com a especificação

57 da ANSI/ADA e a presa final de acordo com a ASTM. Para os testes de

solubilidade e pH, anéis de teflon foram preenchidos com os cimentos e pesados.

Após 24 horas, foram pesados novamente e imersos em água miliqué, por 24 e 72

horas, 7,14 e 28 dias. Decorridos esses prazos, os corpos-de-prova retirados dos

recipientes, secos e pesados novamente. O pH da água na qual as amostras foram

imersas foi determinado por meio de pHmetro digital. Os resultados obtidos

evidenciaram redução significativa (50%) no tempo de presa inicial dos cimentos. O

tempo de presa final do MTA branco foi reduzido em 35,5% e do Portland branco,

em 68,5%. O MTA branco, com o cloreto de cálcio, ganhou peso com o tempo,

exceto no período de 24 horas. A adição de cloreto de cálcio no cimento Portland

branco determinou significativa redução da solubilidade. O MTA branco, acrescido

de cloreto de cálcio, aumentou o pH imediatamente a imersão das amostras em

água e após 24 e 72 horas. Para o cimento Portland branco, o aumento do pH

ocorreu imediatamente após a imersão em água e no após o período de 24 horas.

Por meio dos resultados obtidos foi possviel concluir que a adição de cloreto de

cálcio nos cimentos Portland e MTA brancos reduziu o tempo de presa e

solubilidade, e aumentou o pH, nos períodos iniciais.

Camilleri (2009) avaliou a quantidade adequada de um polímero solúvel

em água necessária para que se consiga uma espessura e viscosidades do MTA de

acordo com as normas ISO 6876. O MTA foi misturado na proporção de 4 e 3,33 de

56

pó para 2µL a 20µL de polímero solúvel em água. Foram realizados testes de

radiopacidade usando métodos sugeridos pela ISO 6876 (2002) e usou material de

capeamento pulpar (PSC) como material de controle. O efeito da adição do polímero

sobre as características de hidratação do MTA e cimento de silicato de cálcio foi

avaliado após 30 dias com 50 análises quantitativas dos produtos de hidratação, por

meio de microscopia eletrônica de varredura. Parcelas de Al/Ca em relação a Si/Ca

e S/Ca e Al/Ca foram retiradas. Foram necessárias quantidades elevadas de

polímero para que conseguisse um cimento com fluidez e viscosidades dentro dos

padrões aceitáveis. O cimento resultante apresentou menor radiopacidade que o

PCS, mas maior que a espessura exigida pelo padrão internacional (3 mm.Al). A

adição do polímero não alterou o mecanismo de hidratação do MTA. Concluíram

então que, a adição do polímero solúvel em água no MTA não alterou o mecanismo

de hidratação do material e resultou num material com propriedades melhoradas,

adequadas para utilização como material endodôntico selador.

De-Deus et al. (2009) determinaram a quantidade de arsênio (III,V e o

ácido dimetilarsínico) em cimentos Portland e à base de MTA. Os diferentes tipos de

arsênio foram separados por meio de cromatografia líquida de alto desempenho,

utilizando coluna de permuta aniônica forte com conversão em arsinas. Foram

utilizados 0,2g de cada cimento, previamente digerido em solução ácida. Os dados

foram expressos em parte por milhão e a análise preliminar dos revelou distribuição

em forma de sino. Em todos os cromatogramas obtidos, apenas o arsênio tipo III

pode ser detectado. Não foram observadas diferenças estatisticamente significantes

entre os cimentos. A quantidade mínima de arsênio foi detectada em amostras de

ProRoot MTA® branco e máxima em amostras de MTA BIO®. Não foi possível a

detecção do metal nas amostras dos cimentos MTA-Ângelus cinza, ProRoot MTA®

cinza e cimento Portland. Por meio da metodologia empregada, foi possível concluir

que todos os cimentos mostraram quantidades insignificantes de arsênio, do tipo III.

Estes valores para arsênio presentes nos cimentos hidráulicos testados não podem

ser vistos como contra-indicação para emprego clínico.

Hwang et al. (2009) compararam a composição química, a radiopacidade

e a biocompatibilidade de cimentos à base de MTA. Os cimentos utilizados no

estudo foram cimento Portland contendo óxido de bismuto (cimento experimental),

cimento Portland e MTA. Para a análise da composição química empregaram a

57

microscopia eletrônica de varredura e energia dispersiva de raios X. A radiopacidade

foi determinada pelo método ISO/6876. A biocompatibilidade foi testada através do

ensaio de MTT e reação do tecido. Os resultados mostraram que os materiais

apresentaram constituição similar, sendo que em relação às partículas, observaram

que estas eram maiores e mais irregulares no cimento Portland e no Cimento

Portland experimental. Os resultados da radiopacidade do cimento experimental

foram semelhantes aos do MTA. O MTA se mostrou ligeiramente mais biocompatível

que os outros materiais, mas não houve diferenças estatísticas entre eles. Os

autores concluíram que o cimento experimental pode ser empregado como

substituto ao MTA.

Tanomaru et al. (2009) avaliaram a radiopacidade de cimentos

endodônticos à base de hidróxido de cálcio (SealApex, Sealer 26, Acroseal, e

Epiphany), óxido de zinco (Intrafill) e MTA (Endo CPM Sealer). Cinco corpos de

prova (10 mm de espessura e 1 mm de diâmetro) foram fabricados a partir de cada

um dos materiais, de acordo com o padrão ISO 6876/2001. Após a presa do material

as radiografias foram realizadas, utilizando-se de filme oclusal e penetrômetro de

alumínio, com espessura variando de 2 a 16 mm. A unidade de raios-X foi

padronizada em 50 kVp, 10 mA, 18 pulsos/s e distância foco-objeto de 33,5 cm. As

radiografias foram digitalizadas e as radiopacidades de cada cimento, em milímetros

de alumínio, comparadas com a do penetrômetro de alumínio, por meio de software

especifico. Os resultados obtidos mostraram que o Epiphany e Intrafill apresentaram

maiores valores de radiopacidade (8,3 e 7,5 mm Al, respectivamente), seguido por

Sealer 26 (6,1 mm Al) e CPM Endo Sealer (6 mm Al). Acroseal foi o material menos

radiopaco (4 mm Al). Foi possível concluir que os cimentos à base de hidróxido de

cálcio e MTA tiveram radiopacidades significantemente diferentes. No entanto, todos

os materiais apresentaram valores acima do mínimo recomendado pelo padrão ISO

6876/2001.

Borges et al. (2010) avaliaram as propriedades físico-químicas dos

cimentos Portland branco estrutural e não-estrutural, Portland cinza, ProRoot MTA,

cinza e branco, e MTA BIO®. Foram avaliadas a razão pó-líquido, tempo de

endurecimento, solubilidade e variação de pH. Os testes seguiram as normas da

especificação 57 da ANSI/ADA, para cimentos obturadores, e a variação de pH foi

determinada por meio de um pHmetro digital. Os resultados não evidenciaram

58

diferenças estatisticamente significantes entre os cimentos no que se refere à

proporção pó-líquido. O MTA BIO® mostrou os menores valores de tempo de

endurecimento, enquanto o ProRoot MTA® cinza, os maiores resultados. Todos os

materiais mostraram valores de solubilidade dentro dos padrões da ANSI/ADA,

sendo que o cimento ProRoot MTA® cinza apresentou os menores valores e o

Portland branco não estrutural, os maiores. No que se refere à variação de pH, não

houve diferenças significantes entre os materiais. Os níveis de pH mostraram-se

altamente alcalinos, imediatamente após a imersão em água, mantendo-se estável

ao longo do período de teste. Concluiu-se que os cimentos estudados tiveram

proporções pó-líquido similares. O MTA BIO® apresentou tempo de endurecimento

mais curto e a menor solubilidade foi apresentada pelo ProRoot MTA® cinza. Todos

os cimentos tiveram comportamento semelhante na análise do pH.

Camilleri (2010) investigou a influencia de diferentes radiopacificadores no

mecanismo de hidratação dos cimentos de silicato de cálcio. Foram utilizados

cimentos de silicato de cálcio acrescidos com sulfato de bário, ouro, prata ou liga de

estanho e MTA. Os cimentos foram misturados com água e a massa foi compactada

em moldes circulares. Após a cura foram imersos em recipientes com água a 37°C,

por 30 dias, sendo então realizadas as análises. Foi realizada a análise por meio de

energia dispersiva de raios-X nos produtos de hidratação para avaliar a inclusão de

metais. Os produtos lixiviados na solução foram analisados por aparelho de plasma

indutivamente acoplado. Os cimentos de silicato de cálcio hidratados eram

compostos de silicato de cálcio hidratado, hidróxido de cálcio, etringite e

monossulfato. Não foram detectados metais pesados, exceto o bismuto no MTA. O

cálcio foi lixiviado rápido em grande quantidade e reduziu com o tempo. O bário e o

bismuto foram liberados em quantidades crescentes. O cobre foi o mais solúvel em

solução alcalina, seguido por bismuto e bário. Concluiu-se que o óxido de bismuto

pode ser substituído por outros radiopacificadores que não afetam o mecanismo de

hidratação do material resultante.

Chang et al. (2010) avaliaram os níveis de 10 metais pesados (arsênio,

bismuto, cádmio, cromo, ferro, cobre, manganês, níquel, chumbo e zinco) em

cimentos Portland, cinza e branco, e MTA, cinza e branco. Um grama de cada

cimento foi digerido a 80° C em “água-régia” (7mL de HNO3 a 60% e 21mL de HCL

a 35%), filtrados e analisados em espectrômetro de absorção atômica conjugado

59

com emissão de plasma acoplado. As análises foram feitas e os resultados

mostraram que as concentrações de arsênio e chumbo foram maiores no cimento

Portland cinza. Este cimento apresentou maior concentração de metais que os

outros cimentos. Os MTAs apresentaram maior pureza que os cimentos Portland,

particularmente quanto à quantidade de arsênio. Os autores concluíram que para a

utilização clínica dos cimentos Portland e MTA devem ser considerados as

diferenças de pureza.

Dammaschke et al. (2010) compararam a reação tecidual do MTA e

hidróxido de cálcio em proteção pulpar direta. Setenta e dois primeiros molares

superiores de 36 ratos Wistar foram distribuídos em quatro grupos e tiveram suas

polpas expostas, a região preenchida com os matérias propostos e selado com

resina. Os ratos foram sacrificados em 1, 3, 7, e 70 dias após o capeamento pulpar.

As polpas foram analisadas histologicamente para infecção bacteriana, células

inflamatórias, necrose e dentina reparadora, e classificadas de acordo com a

ocorrência em notas de 1 a 4. O grupo do MTA mostrou sinais de necrose após 1 e

3 dias, estatisticamente mais baixos, quando comparado com o hidróxido de cálcio.

Após 70 dias todas as polpas exibiram tecido saudável. Os autores concluíram que o

MTA mostrou resultados parecidos com o hidróxido de cálcio e pode ser

recomendado para uso clínico de proteção pulpar direta.

Gonçalves et al. (2010) avaliaram o potencial hidrogeniônico,

condutividade elétrica e liberação de arsênio e cálcio dos cimentos Portland e MTA.

Foram confeccionados cinco corpos-de-prova, a partir de moldes de teflon, e então,

imersos em água destilada, nos períodos de 3, 24, 72 e 168 horas. Para avaliação

do pH foi utilizado pHmetro digital e para determinar a condutividade elétrica, o

condutivímetro. A liberação de íons cálcio foi analisada por meio de espectrômetro

de absorção atômica. Para a análise de arsênio as soluções foram acidificadas para

pH 2.0, através da diluição destas em ácido clorídrico e, analisadas em

espectrômetro de absorção atômica. Os resultados revelaram que não houve

diferenças significantes entre as variações de pH e condução elétrica, em todos os

cimentos. Os cimentos Portland branco não-estrutural e MTA BIO® liberaram

quantidade significantemente maior de íons cálcio na solução, enquanto para

liberação de arsênio, não foi encontrada diferença significante entre todos os

materiais. Os resultados indicaram que as propriedades físico-químicas dos

60

cimentos Portland e MTA foram similares. Todos estes cimentos produzem

alcalinidade no meio e, podem ser considerados seguros para uso clínico, de acordo

com a liberação de arsênio. Os valores da condução elétrica e da liberação de cálcio

aumentaram com o tempo.

Matsunaga et al. (2010) investigaram se a concentração de arsênio

liberado dos cimentos MTAs estariam de acordo com as normas internacionais para

cimentos dentários. As preparações das amostras seguiram o método ISO 9917-1

(2003). Após a centrifugação das amostras dissolvidas, a concentração de arsênio

trivalente final no sobrenadante foi analisada através de espectofotômetro de

absorção atômica de alto desempenho. A concentração de arsênio nos cimentos

MTAs foi muito menor que o valor para cimentos odontológicos especificados pela

ISO 9917-1 (2ppm). As concentrações de arsênio no MTA branco estavam abaixo

do recomendado para água pelas normas ambientais. Este estudo in vitro

demonstrou que a quantidade de arsênio contida nos cimentos MTA, nas marcas

disponíveis no mercado, não oferecem ameaças à saúde quando utilizados na

prática endodôntica.

Parirokh e Torabinejad (2010) apresentaram uma revisão de literatura

sobre estudos em animais, as aplicações clínicas, desvantagens e mecanismo de

ação do MTA. Foi realizada uma revisão de literatura por meio eletrônico no período

de 1993 a 2009. O MTA é um material promissor para retrobturações, reparo de

perfurações, proteção pulpar direta ou pulpotomia, e formação de barreira apical

para dentes com rizogênese incompleta. Apesar da presença de numerosos relatos

sobre o MTA, há poucos estudos sobre as aplicações clínicas deste material. O MTA

tem alguns inconvenientes conhecidos como seu tempo de cura longo, alto custo e

potencial de descoloração da estrutura dentária. Cristais de hidroxiapatitas se

formam sobre o MTA quando em contato com fluido corporal sintético, e podem

atuar para a formação de estruturas calcificadas após a sua utilização em

tratamentos endodônticos. Os autores concluíram que o MTA é o material de

escolha para algumas aplicações clínicas. Mais estudos clínicos são necessários

para confirmar sua eficácia quando comparado com outros materiais.

Schembry, Peplow e Camilleri (2010) avaliaram a quantidade de arsênio,

chumbo e cromo em diferentes cimentos Portland, cinza e branco, e à base de MTA.

Foi analisada a lixiviação de íons metálicos em água deionizada e fluida corporal

61

simulada. Os cimentos passaram por processo de digestão ácido e então, analisado

em espectrofotômetro de absorção atômica e forno de grafite. A liberação de íons

metálicos em água e fluido corporal simulado também foi determinada. Os

resultados encontrados evidenciaram que todos os cimentos apresentaram altos

valores de cromo, em comparação com arsênio e chumbo, tanto no material lixiviado

como no conteúdo total. O cimento Portland cinza mostrou a maior quantidade de

metais totais. O cimento Portland branco e o MTA-Ângelus apresentaram valores

mais baixos para os íons metálicos. Os dois tipos de MTA liberaram arsênio em

quantidades superiores as especificadas na ISO 9917-1. Os cimentos Portland e à

base de MTA mostraram evidências de metais pesados sob a forma solúvel em

ácido, bem como em lixiviados em água deionizada e fluido corporal simulado. O

MTA mostrou níveis de arsênio maiores que o limite de segurança especificado pela

ISO 9917-1.

Silva et al. (2010) avaliaram as propriedades físicas do ProRoot MTA® e

MTA Ângelus. A resistência à compressão dos materiais foi realizada após 21 horas

e 14 dias de imersão em água. A avaliação da radiopacidade foi mensurada em

função da espessura de alumínio. Com relação à propriedade de tempo de presa,

tanto o tempo de presa inicial como o final foram determinados. A solubilidade foi

calculada em função da percentagem de massa perdida após a imersão em água.

Os valores de pH foram medidos em três diferentes tempos (inicial, 1 e 24 horas) de

imersão em água. Todos os testes foram realizados de acordo com a norma ISO

6876-2/2001. Os dois materiais apresentaram valores de resistência à compressão e

pH de acordo com os valores especificados na norma. Os dois cimentos

apresentaram radiopacidade superiores ao limite de 3mm de alumínio. Ambos os

materiais mostraram resultados de solubilidade inferiores ao limite de 3%. O tempo

de presa também ficou de acordo com as especificações. Adicionalmente foram

avaliadas as superfícies dos materiais por meio de microscopia eletrônica de

varredura e ambos apresentaram fases estruturais amorfas e cristalinas. Concluiu-se

que os dois materiais avaliados estão de acordo com as normas ISO 6876-2/2001,

permitindo o seu uso como material de preenchimento de canais radiculares.

Vivan et al. (2010) avaliaram pH, liberação de cálcio, tempo de presa e

solubilidade de dois cimentos à base de MTA e três cimentos experimentais Para a

avaliação do pH e da liberação de íons cálcio, tubos de polietileno (1 mm de

62

diâmetro interno e 10 mm de comprimento) foram preenchidos com os cimentos e

imediatamente imersos em frascos contendo 10 mL de água deionizada. Os tubos

foram removidos após 3, 24, 72 e 168 horas e a solução dos tubos foi avaliada por

meio de pHmetro e espectofotômetro de absorção atômica. Para a determinação do

tempo de presa foram utilizadas agulhas Gillmore pesando 100 g e 456,5 g, de

acordo com a especificação C266-03 da ASTM. A solubilidade foi testada seguindo

a norma ISO 6876/2001. Todos os cimentos liberaram íons cálcio e deixaram o meio

alcalino com tendência decrescente ao longo do tempo. Após 3 horas o MTA BIO® e

o cimento Portland com óxido de bismuto apresentaram pH significantemente maior,

enquanto que o MTA fotopolimerizável, o mais baixo. Após uma semana, o MTA

BIO® apresentou o maior pH e o MTA fotopolimerizável, o mais baixo. Com relação

a liberação de íons cálcio, após 3 horas, o cimento Portland acrescido de óxido de

bismuto apresentou níveis significantemente maiores e, após uma semana, o MTA

BIO® apresentou os maiores valores. O cimento resinoso e o MTA fotopolimerizável

liberaram níveis significantemente baixos de cálcio, em todos os períodos de

avaliação. O MTA Ângelus branco e o MTA BIO® apresentaram tempos de presa

significantemente mais curtos, seguidos pelo cimento Portland com óxido de

bismuto, que apresentaram tempos intermediários, e o cimento com base em resina

epóxica que apresentaram valores altos para este teste. Os materiais que

apresentaram os menores valores no teste de solubilidade foram o cimento à base

de resina epóxica, cimento Portland com óxido de bismuto e o MTA

fotopolimerizável, sendo os maiores valores apresentados pelo MTA Ângelus branco

e MTA BIO®. Os autores concluíram que o MTA Ângelus branco e o MTA BIO®

apresentaram os menores tempos de presa, maiores valores de pH e de liberação

de íons cálcio, além de elevada solubilidade. Já os cimentos à base de resina

epóxica e o MTA fotopolimerizável, apresentaram valores mais baixos de pH,

solubilidade e liberação de íons cálcio.

Wang et al. (2010) apresentaram, por meio de revisão sistemática, as

características de composição e comportamento de hidratação do MTA. O

levantamento realizado constatou que o material é amplamente utilizado em

aplicações clínicas, tais como apicificação, reparação de raízes com reabsorção,

como material retrobturador. A capacidade vedação e biocompatibilidade foram

constatadas em muitos estudos, no entanto, não é um material de fácil manuseio e

63

possui tempo de presa longo, dificultando resultados consistentes na aplicação

clínica. Para lidar com estas dificuldades existem maneiras de alterar a composição

do MTA e consequentemente superar tais dificuldades. O aluminato tricálcico é o

componente mais reativo do MTA e o silicato tricálcico é o responsável pela

resistência inicial, durante a reação de hidratação. Assim, por meio de mudanças

adequadas nas composições de silicato e aluminato tricálcico do MTA, foi possível

mudar o comportamento, durante a reação de hidratação. No entanto, há um limite

de concentração a ser respeitado para o silicato tricálcio, em consequência da

toxicidade. Estudos sendo realizados para melhorar este material e mais evidências

serão necessários para confirmação destes resultados. Por outro lado, há estudos

para o desenvolvimento de um cimento de silicato de cálcio como alternativa ao

MTA, melhorando o seu tempo de presa e propriedades de manipulação. Isso

também poderia contribuir para a melhoria na aplicação clínica.

Borges et al. (2011) avaliaram, por meio de sistema digital, a

radiopacidade dos cimentos Portland e à base de MTA. Os testes realizados

seguiram a especificação 57 da ANSI/ADA. Após a espatulação, os materiais foram

inseridos em 5 placas de acrílico contendo 6 orifícios com dimensões de 1 mm de

profundidade e 5 mm de diâmetro interno. Cada uma das placas de acrílico

contendo os cimentos foi posicionada, no momento da exposição radiográfica, ao

lado de outra placa de acrílico contendo um penetrômetro de alumínio,

confeccionado de liga 1100, com espessura variando de 1 a 10 mm, em degraus

uniformes de 1 mm cada. O conjunto foi radiografado com 30 cm de distância foco-

objeto e com 0,2 segundos de tempo de exposição. Após as tomadas radiográficas,

as leituras foram feitas por software específico que determinou as leituras de

densidade radiográficas de cada material e da escada de alumínio. Os resultados

mostraram que os cimentos à base de MTA apresentaram radiopacidade

significantemente maior que os demais cimentos, enquanto que os cimentos

Portland apresentaram menor radiopacidade. Concluiu-se que apenas os cimentos à

base de MTA apresentaram radiopacidade de acordo com as especificações da

ANSI/ADA.

Camilleri (2011) avaliou a variação da alteração dimensional, em direção

vertical em função nas condições ambientais, captação de fluido, solubilidade e

lixiviação dos cimento Portland e MTA, armazenados em solução salina balanceada

64

de Hank, durante período de 28 dias. A alteração dimensional foi determinada ao

longo dos 28 dias por meio transdutor diferencial de variável linear. A absorção de

fluidos e a solubilidade foram avaliadas seguindo as normas ISO 6876/2002. As

liberações de alumínio, bismuto, cálcio e silício em água e solução de Hank foram

determinados por meio de análise por indução atômica de plasma acoplado. Os

resultados evidenciaram que MTA foi significantemente mais solúvel que o cimento

Portland. Os dois materiais absorveram água e solução fisiológica, sendo que o

cimento Portland exibiu menor absorção. Os cimentos, quando em contato com a

solução fisiológica, liberaram elevados níveis de íons cálcio. O MTA lixiviou bismuto.

A liberação de cálcio e bismuto nos dois materiais ocorreu em maiores níveis

quando imersos em solução fisiológica do que em água. Por meio dos resultados

obtidos foi possível concluiu que o MTA foi mais solúvel e apresentou maior

absorção de água e solução salina que o cimento Portland. Quanto a liberação de

cálcio, os cimentos Portland foram superiores ao MTA nas duas soluções ao longo

dos 28 dias. Os dois cimentos liberaram alumínio, cálcio e silício, e o MTA liberou

bismuto. Os íons foram mais liberados em solução salina do que em água. Com

relação à estabilidade dimensional o MTA resultou em maior encolhimento do

material quando em contato com o meio fisiológico. A adição do óxido de bismuto ao

MTA reduziu a liberação de íons cálcio, aumentou a solubilidade e alterou a

estabilidade dimensional do material.

Camilleri, Cutajar e Mallia (2011) investigaram a microestrutura, pH e a

lixiviação em solução fisiológica do cimento Portland com óxido de zircônio em

ambas as relações pó-água ou água-cimento 0,3 para utilização como material de

obturação endodôntica. Foi avaliado comportamento ótimo segundo suas

características de hidratação. O cimento Portland foi substituído por óxido de

zircônio em quantidades variáveis de 0 a 50%, em incrementos de 10 e distribuidos

em dois grupos. Um grupo foi preparado seguindo a razão água/cimento enquanto o

outro seguiu a razão água/pó 0,3. O cimento Portland e o MTA foram usados como

controle. Os materiais foram analisados sob microscopia eletrônica de varredura e

os produtos de hidratação foram determinados. Os raios-X de energia dispersiva

foram utilizados para analisar a composição elementar dos produtos de hidratação.

O pH e a quantidade de de lixiviados em solução salina de Hank foram avaliados. A

microestrutura do material protótipo e do cimento Portland, usado como controle, foi

65

avaliado após 30 dias, utilizando microscopia eletrônica e diagramas de razão

atômica de Al/Ca versus Si/Ca e S/Ca versus Al/Ca. Os produtos de hidratação do

cimento Portland substituído por 30% de óxido de zircônio misturados na relação

água/ cimento de 0,3 foram o silicato de cálcio hidratado, hidróxido de cálcio e

quantidades mínimas de etringita e monossulfato. O hidróxido de cálcio liberado em

solução de HBSS resultou no aumento do pH. O cimento protótipo (Portland com

30% de óxido de zircônio) liberou íons cálcio, no processo de hidratação, que

reagiram com os fosfatos presentes nos fluídos teciduais simulados. Isto resultou em

um cimento bioativo que poderia ser utilizado como material de preenchimento

endodôntico. O óxido de zircônio atuou como material de preenchimento inerte e não

participou da reação de hidratação do cimento.

Chang et al. (2011) investigaram e compararam o Ortho MTA e o ProRoot

MTA quanto aos níveis de arsênio, cromo, cromo hexavalente e chumbo. Cinco

amostras dos cimentos contendo 1 grama cada passaram pelo processo de digestão

ácida com uma mistura de ácidos nítrico e clorídrico. As amostras foram filtradas e

analisadas por meio de plasma indutivamente acoplado e espectrômetro de emissão

óptica. Os resultados da concentração de arsênio no ProRoot MTA foi de 1.16 ppm,

e este elemento não foi detectado no Ortho MTA. O cromo hexavalente e o chumbo

não foram detectados nestes cimentos. O Ortho MTA apresentou significativamente

menos cromo que o ProRoot MTA®. Os autores concluíram que os dois cimentos

atendem as especificações da ISO 9917-1 sobre os limites seguros de concentração

para arsênio e chumbo e são considerados seguros quanto a pureza para arsenio,

cromo hexavalente e chumbo.

Chung et al. (2011) analisaram o tempo de presa, resistência à

compressão, pH, infiltração e citoxicidade da associação entre a resina 4-

metacriloxietil trimelitato/ metilmetacrilato-tri-n-butyl borano (4-META/MMA-TBB) e o

ProRoot MTA. Estudos preliminares foram realizados para estabelecer a proporção

adequada para aglutinação do material resinoso ao cimento. O MTA misturado com

água estéril foi usado como controle. O tempo de endurecimento foi analisado por

meio de agulha Gillmore. A resistência à compressão foi testada por máquina

universal de ensaios mecânicos. Um pHmetro digital foi utilizado para mensuração

da variação do pH. O azul de metileno serviu como corante de penetração para o

teste de infiltração. A citotoxidade foi avaliada através do teste MTT com células

66

MC3T3-E1. O tempo de endurecimento do MTA/4-META foi significativamente mais

baixo do que a do MTA. A resistência à compressão média do MTA/4-META, após

24 horas, foi significativamente maior do que o MTA. O MTA/4-META mostrou

infiltração menor que o MTA. O pH da solução na qual os cimentos estavam imersos

mostrou-se alcalino imediatamente após a imersão dos corpos-de-prova e

permaneceu assim até o final dos ensaios. O pH do ProRoot MTA® foi maior que o

do MTA/4-META em todos os peíodos, mas a diferença foi significativa até 48 horas.

O MTA e o MTA/4-META não mostraram citotoxidade. Por meio da metodologia

empregada foi possível concluri que a resina 4-META/MMA-TBB, como veículo de

mistura para o MTA, pode melhorar o seu tempo de presa e propriedades de

manuseio deste material, podendo manter ou melhorar as propriedades biofísicas.

Cutajar et al. (2011) investigaram a influência do óxido de zircônio na

radiopacidade, resistência, tempo de presa, absorção de água, solubilidade e

porosidade dos cimentos Portland e à base de MTA. O cimento Portland recebeu

incrementos de óxido de zircônio em quantidades variáveis de 0% a 50% e em

grupos de 10 foram misturados à água-pó ou água-cimento na proporção de 0,3. Os

cimentos Portland e ProRoot MTA® foram utilizados como grupos controles. A

microestrutura dos materiais foi investigada utilizando-se microscopia óptica. A

formulação ideal foi determinada usando método digital de lógica. O cimento

Portland substituído com 30% de óxido de zircônio e misturado na proporção

àgua/cimento de 0,3, apresentou a melhor combinação de propriedades. Este

material exibiu resistência a compressão, tempo de presa, solubilidade e absorção

comparável ao ProRoot MTA®. Ao exame da microscopia ambos apresentaram

solubilidade e sorção que indicaram porosidade que consistiu principalmente de

poros vazios com ar aprisionado. Foi possível concluir que a inserção de 30% de

óxido de zircônio nos cimentos Portland resultou em um material com propriedades

comparáveis ao ProRoot MTA®.

Galdolfi et al. (2011) caracterizaram um novo material desenvolvido à

base de cimento de silicato de cálcio contendo resina com finalidade de redução de

tempo de endurecimento e incremento de propriedades adequadas para

favorecimento do reparo. Foi testada a solubilidade, tempo de presa, absorção de

água, liberação de cálcio, atividade alcalinizante, bioatividade (capacidade de

formação de hidróxido- apatita), crescimento e proliferação celular. A capacidade de

67

formação de apatita foi investigada por meio de microscopia tipo Raman, ATRFTIR e

ESEM/EDX após imersão a 37°C por 1-28 dias em DPBS OU DMEM+FBS. A

adaptação marginal do cimento na raiz de dentes extraídos foi avaliada por

ESEM/EDX, e a viabilidade da célula Saos-2 nos cimentos também foi avaliada. Os

resultados evidenciaram tempo de presa rápida (2 min), baixa solubilidade, elevada

liberação de cálcio (150-200 ppm) e pH de 10-12. Houve promoção da formação

óssea e apatita, logo após 1 dia. A apatita preencheu as porosidades e interfaces e

criou uma perfeita adaptação marginal. Este material provou ser viável permitindo o

crescimento das células Sao-2 e por não apresentar toxicidade. Os resultados

apresentados permitiu concluir que é possível desenvolver um cimento à base de

silicato de cálcio com presa através de luz, capaz de tomar presa em 2min. Este

material apresentou alta bioatividade, com formação de depósitos precoces de

apatita. A resina possibilita a criação de uma rede polimérica capaz de estabilizar a

superfície exterior para absorver agua. A formação de apatita na superfície do

cimento e a redução do tempo de presa representam propriedades extremamente

interessantes para um material projetado para aplicações odontológicas em tecidos

duros, tornando-o uma alternativa atraente para a substituição dos cimentos de

silicato de cálcio.

Garcia et al. (2011) compararam qualitativamente os elementos químicos

contidos no cimento Portland e MTA. Cem gramas de pó de MTA BIO® e cimento

Portland foram submetidos à difração de raios-X, com comprimento de onda de

1,5418 Å e passo de 0,05/segundos e leitura de intervalo (2Ө) entre os ângulos 3 e

65°. As análises das difratometrias foram interpretadas pelo programa Eva-msc

Application versão 2.2, no qual gerou um gráfico e os elementos químicos das

amostras foram identificados utilizando fichas de identificação padronizadas Joint

Commitee on Powder Difractin Standard. Os resultados mostraram a presença dos

minerais calcita, silicato de cálcio e periclásico, em ambas as amostras. Não foi

observada a presença da fase sulfato de cálcio e potássio na amostra de cimento

Portland. A fase amorfa foi observada em ambas as amostras. Foi possível concluir

que os elementos identificados mostraram semelhanças químicas entre o MTA BIO®

e o cimento de Portland.

Hwang et al. (2011) compararam a composição química, propriedades

físicas e biocompatibilidade dos cimentos Portland, á base de MTA e cimento

68

experimental, fabricado a base de cimento Portland. A composição química dos

materiais foi determinada por meio de microscopia eletrônica de varredura e raios-X

de energia dispersiva. Para a determinação do tempo de presa foi utilizado um

penetrador Vicat e para mensuração da resistência à compressão foi utilizada uma

máquina de ensaio universal, nos períodos de 1, 3 e 7 dias após a mistura, seguindo

as recomendações da ISO 9917-1. A biocompatibilidade foi avaliada usando

microscopia eletrônica de varredura e ensaio em XTT. Os resultados mostraram que

as partículas do MTA são menores e mais homogêneas, enquanto que as do

cimento Portland tinham uma variedade de larguras e tamanhos. O cimento

experimental evidenciou tamanhos maiores e mais irregulares das suas partículas. A

composição química dos cimentos testados foi semelhante, principalmente os

elementos cálcio, silício, alumínio e magnésio. Apenas o MTA apresentou bismuto.

O enxofre foi encontrado somente no cimento Portland enxofre. O ferro foi

encontrado no cimento experimental. O tempo de presa do cimento Portland

experimental foi significantemente mais curto. A resistência à compressão do

cimento Portland experimental foi menor que do MTA e cimento Portland. Os

materiais apresentaram semelhança quanto à bicompatibilidade. Os resultados

permitiram concluir que o cimento Portland experimental pode ser considerado como

possível substituto para o MTA, de acordo com as propriedades testadas nesse

estudo. Para o uso clínico, mais ensaios são necessários.

Lee et al. (2011) avaliaram a viabilidade clínica de cimentos MTA

misturados com aceleradores de hidratação. O grupo controle foi obtido pela

aglutinação de MTA com água destilada. No grupo 2, o MTA contendo 10% de

cloreto de cálcio foi misturado com água destilada. No grupo 3, o MTA foi misturado

com 0,1% de ácido cítrico. No grupo 4, o MTA foi misturado com solução de

gluconato lactato de cálcio. Para avaliação do tempo de presa e resistência à

compressão, foi seguido o método da ISO 9917-1. Para a determinação do pH foi

utilizado um pHmetro digital. Os resultados mostraram que o tempo de presa do

MTA misturado com aceleradores de hidratação foi significativamente mais curto que

o grupo controle, em particular quando misturado com a solução de gluconato

lactato de cálcio. Os valores da resistência à compressão dos cimentos misturados

com os aceleradores de hidratação foram significantemente inferiores quando

comparado com o grupo controle. O pH do MTA misturado com os aceleradores de

69

hidratação foi significativamente menor que o do MTA misturado com água, sendo

este segundo mais estável e mais elevado (pH 11-12). Por meio da metolodologia

empregada, foi possível concluir que os aceleradores de hidratação contribuíram

para a redução no tempo de presa do MTA, sem prejuízo das suas outras vantagens

deste cimento.

Massi et al. (2011) avaliaram o tempo de presa, pH e liberação de cálcio

do MTA experimental, cimento Portland branco, MTA Ângelus branco e AH Plus.

Para a avaliação do tempo de presa cada material foi testado usando agulhas tipo

Gillmore. Tubos de polietileno, contendo os cimentos, foram imersos em água

destilada para as medições do pH por meio de pHmetro digital. A análise da

liberação de íons cálcio foi realizada por espectrometria de absorção atômica. Os

testes foram realizados nos períodos de 3, 6, 12, 24 e 48 horas e 7, 14 e 28 dias. Os

resultados obtidos evidenciaram que o MTA experimental mostrou liberação de íons

cálcio significante maior, em todos os períodos. Houve significante aumento de pH

em 48 horas. O material teste evidenciou tempo de presa significante maior que os

outros cimentos. Foi possível concluir, baseado na metodologia empregada, que o

MTA experimental apresentou propriedades favoráveis para sua indicação como

cimento endodôntico.

Minotti (2011) avaliou, microscopicamente, a reação tecidual em

subcutâneo de ratos frente a utilização de quatro tipos de cimentos (MTA Angelus,

cimento Portland Cinza, cimento Portland branco. Os implantes foram feitos em ratos

Wistar albinos, distribuídos em quatro grupos experimentais, perfazendo 6 implantes

por período de 9, 15, 30 e 60 dias. Os resultados mostraram uma maior densidade

de células inflamatórias em 15 dias, coma a redução dessa densidade com o passar

do tempo para todos os materiais. As análises descritivas mostraram inflamação

crônica induzida pelos materiais, com intensidade de leve a moderada, e

organização de uma cápsula fibrosa ao redor de todos os espécimes e em todos os

períodos. Concluiu que todos os cimentos produziram respostas inflamatórias

semelhantes, apenas com diferenças estatisticamente significante entre o cimento

portland cinza e os demais, e não houve relação entre a concentração de arsênio

presente na composição destes materiais e a intensidade da reação inflamatória.

Oliveira e Pandolfelli (2011) mostraram a influência de aditivos no

desenvolvimento de um cimento endodôntico à base de aluminato de cálcio. Foram

70

avaliadas as propriedades do novo cimento em comparação com o MTA, quando em

contato com solução de fluido corporal simulado. Testes de manipulação e medidas

de resistência a compressão, porosidade aparente, tempo de endurecimento, pH e

condutividade iônica foram realizados para o MTA puro e o novo cimento, contendo

um dispersante polimérico da família do poliglicol, cloreto de cálcio para indução de

plasticidade ao cimento e óxido de zinco, como radiopacificador. A composição

química dos cimentos foi determinada por meio de análise em espectrometria de

absorção atômica, com fonte de plasma indutivamente acoplado. Comparativamente

ao MTA, o novo cimento apresentou curto tempo de presa, capacidade de liberar

íons cálcio e hidroxilas e capacidade de conferir alcalinidade ao meio. Este material

alternativo, quando combinado à aditivos específicos, melhorou as características de

fluidez, condições de manuseio, resistência mecânica, e porosidade. Além disso, os

resultados quanto a variação de pH e condução iônica mostraram que o novo

material é material bioativo em ambiente biológico simulado. Os autores concluíram

que este material alternativo pode ser indicado para as múltiplas aplicações em

endodontia.

Borges et al. (2012) compararam as alterações na superfície da estrutura

e distribuição elementar, bem como os níveis de liberação de íons de quatro

cimentos endodônticos, submetidos a teste de solubilidade. Os cimentos testados

foram o AH Plus, iRootSP, MTA FillApex®, SealApex e MTA-Ângelus. O teste de

solubilidade seguiu a especificação 57 da ANSI/ADA, e a água deionizada que foi

utilizada neste teste foi analisada através de espectômetro de absorção atômica

para determinar e quantificar íons cálcio, sódio, potássio, zinco, níquel e chumbo.

Além disso, alterações de superfície externa e interna, foram analisadas através de

microscopia eletrônica de varredura e espectrômetro de raios-X de energia

dispersiva. Os resultados para os teste de solubilidade foi expressa em ordem

crescente, sendo o MTA-Ângelus o que apresentou menores valores, seguido do AH

Plus, SealApex, MTA FillApex® e iRoot SP. O AH Plus e MTA foram estatisticamente

semelhantes, mas diferentes dos outros materiais. Altos níveis de íons calcio

liberados foram observados em todos os grupos, exceto no cimento AH Plus. O MTA

Ângelus apresentou os maiores níveis de liberação de íons sódio e potassio,

enquanto a liberação de zinco foi observada apenas nos cimentos AH Plus e

SealApex. Após o teste de solubilidade, todas as superfícies apresentaram

71

alterações morfológicas. A análise evidenciou níveis elevados de cálcio e carbono

na superfície do SealApex, MTA Fillapex® e iRoot SP. Foi possível concluir que o

AHPlus e o MTA-Ângelus estavam de acordo com as exigências da ANSI/ADA em

relação a solubilidade, enquanto o iRootSP, MTA FillApex e SealApex apresentaram

resultados que não condizem com esta especificação. Altos níveis de liberação de

íons cálcio foram observadas em todos os materiais, exceto no AHPlus. As análises

das superfícies revelaram alterações morfológicas externas e internas, após o teste

de solubilidade. Elevados níveis de cálcio e carbono foram também observados na

superfície de todos os materiais testados, exceto AHPlus e o MTA Ângelus.

Camilleri et al. (2012) determinaram a composição química e investigaram

a quantidade total e lixiviável do arsênio, chumbo e cromo nos cimentos Portland,

silicato tricálcico puro, Biodentine, Bioaggregate e MTA-Ângelus. A composição

química dos materiais foi determinada por meio de raios-X de fluorescência (XRF). A

quantificação de arsênio, chumbo e cromo foi determinada pela espectrometria de

massa-plasma indutiva acoplado (ICP-MS), seguida pela digestão ácida do material

hidratado e em lixiviação, imersos em solução salina balanceada de Hank (HBSS).

Todos os cimentos analisados apresentaram composição similar de óxidos,

principalmente de cálcio e silício. Os cimentos Portland e MTA-Ângelus tiveram

presença adicional de óxido de alumínio. Todos os materiais estudados

apresentaram quantidade de arsênio na forma ácida maior do que a recomendada

pela ISO 9917-1. Referente ao chumbo, os níveis determinados foram aceitáveis.

Apesar do alto nível desses elementos presentes nos materiais, a liberação in HBSS

foi mínima para os materiais dentários, ao contrário dos que aconteceu com o

cimento Portland. Os autores concluíram que os materiais dentários a base de

cimento silicato e MTA Ângelus liberaram quantidade mínima dos elementos

químicos analisados, quando em contato com o meio artificial. Os resultados da

extração em meio ácido podem ter sido afetados por efeitos não-específicos da

matriz do cimento.

Dorilêo et al. (2012) avaliaram a solubilidade de cimento Portland branco

estrutural e não – estrutural, cimento Portland cinza, MTA BIO® misturados à agua

destilada, e MTA FillApex®. O teste foi realizado de acordo com a especificação 57

da ANSI/ADA. (ANSI/ADA, 2000). Os cimentos foram colocados em anéis de teflon

(1,5 mm de espessura e 7,75 mm de diâmetro interno) e esperou-se três vezes mais

72

que o seu tempo de presa. As amostras (n=5) foram pesadas e imediatamente

imersas em 7,5 mL de água destilada e deionizada por 24 horas. Após este tempo

as amostras foram removidas da água e passaram por um processo de secagem por

24 horas. A solubilidade foi determinada pela diferença da massa final e inicial de

cada amostra. Os resultados foram comparados pelo teste estatístico ANOVA com

pós-teste de Tukey, com nível de significância de 5%. A solubilidade do MTA BIO®

foi significantemente menor que os outros cimentos testados. Os cimentos portland

brancos e cinza apresentaram valores intermediários, mas diferentes entre si. O

MTA FillApex® apresentou os maiores valores. Os autores concluíram que o cimento

MTA FillApex® foi o mais solúvel, enquanto o MTA BIO® apresentou solubilidade de

acordo com a ANSI/ADA.

Duarte et al. (2012b) avaliaram a influência do propilenoglicol (PG) na

fluidez, tempo de endurecimento, pH e liberação de íons cálcio dos cimentos a base

de MTA. Os cimentos foram misturados em diferentes proporções: 100% de água

destilada, 80% de água destilada e 20% de PG; 50% de água destilada e 50% de

PG, 20% de água destilada e 80% de PG, 100% de PG. O teste de fluidez seguiu a

determinação da especificação 57 da ANSI/ADA e o de tempo de endurecimento as

normas da ASTM C266-08. Para avaliação do pH e liberação de íons cálcio, 50

dentes de acrílico com canais preparados foram preenchidos com os materiais e

imersos, individualmente, em frascos contendo 10 mL de água deionizada. Após 3,

24, 72 e 168 horas, os dentes foram removidos e a solução nas quais estavam

imersos tiveram o pH determinado, por meio de pHmetro, e a liberação de íons

cálcio por meio de espectrometria de absorção atômica, utilizando-se lâmpada com

cátodo específico. Os dados foram analisados estatisticamente e evidenciaram os

maiores valores de fluidez com as proporções de MTA com 20% de água destilada e

MTA com 80% PG. Os menores valores foram determinados com a mistura de 100%

de água destilada. A presença de PG não alterou a liberação de íons cálcio, sendo

que a mistura com 100% de PG evidenciou os maiores valores de pH e liberação de

íons cálcio, após o período de 3 horas. O aumento da quantidade de PG interferiu

significantemente no tempo de endurecimento, na proporção de 100% o cimento não

tomou presa. Por meio dos resultados obtidos, os autores concluíram que a adição

de PG ao MTA-Ângelus aumentou o tempo de endurecimento, pH e liberação de

íons cálcio, além de haver melhora na fluidez do material, nos períodos iniciais. A

73

proporção de 80% de água destilada e 20% de propilenoglicol ao cimento é

recomendada.

Duarte et al. (2012a) avaliaram pH, liberação de íons cálcio, tempo de

endurecimento, solubilidade dos cimentos MTA e Portland brancos, combinados

com diferentes agentes radiopacificadores. Cinquenta dentes de acrílico tiveram

seus canais preenchidos com os materiais e a seguir, imersos em água ultrapura.

Estas soluções foram utilizadas para medir pH (pHmetro digital) e liberação de íons

cálcio (espectrometria de absorção atômica) nos tempos de 3, 24, 72 e 168 horas.

Para a avaliação do tempo de presa, cada material foi analisado de acordo com as

diretrizes de ASTM 266/08. O teste de solubilidade foi realizado de acordo com a

especificação 57 da ANSI/ADA. Os resultados obtidos demostraram valores

significantemente maiores de pH e liberação de íons cálcio nos períodos de 3 e 24

horas. O cimento Portland branco foi o material que apresentou maiores valores

para ambas as propriedades. O MTA branco teve maior solubilidade entre todos os

materiais. Todos os radiopacificadores aumentaram o tempo de presa do cimento

Portland branco, e o MTA branco teve menor tempo de presa entre todos os

materiais. Por meio dos resultados obtidos, foi possível concluir que todos os

materiais liberaram íons cálcio. Com exceção do cimento Portland branco misturado

com tungstato de cálcio, em 168 horas, todos os materiais promoveram alcalinidade

ao meio. Com base nestes resultados, os óxidos de zircônio e tungstato de cálcio

podem ser considerados como potenciais agentes radiopacificadores a serem

utilizados na combinação com o cimento Portland.

Estrela et al. (2012a) discutiram a influência de estratégias de sanificação

no sucesso do tratamento da periodontite apical. A partir da análise crítica da

literatura observou-se uma superestimativa de sucesso do tratamento endodôntico.

Foram tratados os temas relacionados ao mecanismo de agressão bacteriana, os

critérios de identificação dos fracassos, considerações sobre as limitações

radiográficas e os desafios a serem vencidos para que se alcance o êxito no

tratamento endodôntico. Os autores concluíram que o sucesso endodôntico no

tratamento da periodontite apical será alcançado à partir da adoção de um protocolo

terapêutico que valoriza o rigor no processo de sanificação dos canais infectados.

Estrela et al. (2012b) caracterizaram e compararam a presença de óxido

de cálcio (CaO) na composição dos materiais usados para o tratamento de

74

perfurações radiculares. Foram testados MTA branco e cinza, cimento Portland,

MTA cinza + 5% de CaO, MTA cinza + 10% de CaO e CaO puro. Dezoito tubos de

prolietileno com diâmetro interno de 3 mm e comprimento de 3 mm foram

preenchidos e em seguido transferidos para uma câmara com 95% de umidade

relativa e temperatura de 37°C. Os compostos químicos foram analisados por

Energia dispersiva de raio-X (EDX). As concentrações de CaO foram de 59,28% no

MTA cinza, 63,09% no MTA branco, 72,51% no cimento Portland, 63,48% no MTA

cinza + 5% de CaO e 67,55% no mTA cinza + 10% de CaO. Houve também

detecção de picos elevados de cálcio, bismuto e silício, vestígios de magnésio, sódio

e alumínio. O bismuto não foi detectado no cimento Portland. Os autores concluíram

que os materiais testados apresentaram concentrações de CaO diferentes entre si.

O cimento Portland apresentou os maiores valores, mesmo quando comparados

com os cimentos que receberam incrementos de 5 e 10% de CaO.

Formosa et al. (2012) investigaram as propriedades físicas do cimento

silicato tricálcico, com e sem a adição de um radiopacificador, e o compararam com

os cimentos Portland, comum e radiopaco. Foram testados a radiopacidade, força de

compressão, tempo de endurecimento e estabilidade dimensional. Os testes foram

realizados nos períodos de 1 e 28 dias, sob condições de 37°C e 100% de umidade

ou imersos em solução balanceada de Hank (HBSS). Os cimentos sem óxido de

bismuto apresentaram valores de radiopacidade menores que a espessura de 3 mm

de alumínio, especificada como o limite mínimo para radiopacidade de materiais

odontológicos pela ISO 6876. Em contrapartida, todos os materiais que continham

óxido de bismuto apresentaram valores próximos a 8 mm de alumínio. A adição de

20% de óxido de bismuto resultou em uma radiopacidade adequada. Os cimentos

sem radiopacificadores melhoraram as características de resistência quando imersos

em HBSS, enquanto os cimentos acrescidos de radiopacificadores apresentaram

maior resistência quando em água. O cimento silicato tricálcico demonstrou o tempo

de preza mais curto. A adição do óxido de bismuto aumentou o tempo de presa dos

cimentos, enquanto o HBSS inibiu a presa nos cimentos acrescidos com óxido de

bismuto. A alteração dimensional exibida nos espécimes foi maior nas primeiras

horas, e estabilizou com o tempo. Os autores concluíram que a adição de um agente

radiopacificador é necessária para a utilização dos cimentos silicato tricálcicos como

material odontológico. Os cimentos silicato tricálcio exibiram propriedades físicas

75

adequadas e, portanto, seguro como substituto do cimento Portland no MTA. O

óxido de bismuto aumentou drasticamente o tempo de presa.

Formosa, Mallia e Camilleri (2012) avaliaram a microestrutura e

características superficiais do cimento silicato tricálcio radiopaco expostos a

diferentes tempos de endurecimento, acondicionados a umidade de 100% ou

imersos em água ou meio artificial, simulando fluidos corporais, a temperatura de

37°C. Os materiais analisados foram os cimentos de silicato e Portland, com e sem

adição de óxido de bismuto. A caracterização do material foi realizada em cimentos

hidratados utilizando a combinação de microscopia eletrônica de varredura e

análises com raios-X de energia dispersiva e de difração. A análise da morfologia

superficial foi investigada por meio de perfilometria óptica. Os cimentos

permaneceram nas condições de umidade e temperatura propostas pelos testes, por

1 e 28 dias. Além disso, a análise do material lixiviado foi realizada por raios-X de

fluorescência, na solução armazenada. O pH foi também determinado. Os

resultados evidenciaram a produção de silicato hidratado de cálcio e hidróxido de

cálcio, durante a reação de hidratação dos materiais. O silicato tricálcio apresentou

maior reação que o cimento Portland, e a adição do óxido de bismuto provavelmente

aumenta a reação, com mais produção de silicato hidratado de cálcio e hidróxido de

cálcio, demonstrado pela microscopia eletrônica, raios-X e pelos depósitos nas

superfícies dos materiais, observados pelo perfilômetro. A imersão do cimento em

meio artificial resultou na deposição de fosfato de cálcio durante os estágios iniciais,

seguindo da imersão e extensiva calcificação, após 28 dias. O pH de todas as

solução teve comportamento alcalino, sendo maior quando os cimentos foram

imersos na água destilada. A análise da lixiviação demonstrou altos níveis de cálcio

em todos os cimentos, significantemente maiores no silicato tricálcio e naqueles

acrescidos de bismuto. Os autores concluíram que o cimento tricálcio foi mais

bioativo que o Portland. Essa propriedade foi determinada pela mensuração da

produção de hidróxido de cálcio e formação de fosfato de cálcio quando em contato

com os fluidos corporais simulados.

Gandolfi, Siboni e Prati (2012) avaliaram as propriedades físico-químicas

do TheraCal, ProRoot MTA® e Dycal. Foram avaliadas a liberação de íons cálcio e

hidroxila, absorção de água, solubilidade, profundidade de presa e radiopacidade.

Os resultados mostraram que o TheraCal liberou quantidade significantemente maior

76

de ions cálcio que o ProRoot MTA® e Dycal durante todos os períodos de teste, isto

é, até 28 dias. O TheraCal foi capaz de alcalinizar o meio, inicialmente a pH 10-11

(3h- 3 dias) e subsequentemente para pH 8-8,5 (7-14 dias). A profundidade de cura

desse material foi de 1.7 mm e solubilidade significantemente menor que o Dycal e

ProRoot MTA®. A quantidade de absorção de água pelo TheraCal foi maior que o

Dycal e menor que o ProRoot MTA®. Dessa forma, concluiu-se que o TheraCal

apresentou maior capacidade de liberação de íons cálcio e menor solubilidade que

os outros materiais. A capacidade de presa a uma profundidade de 1,7mm do

TheraCal pode evitar riscos de dissolução prematura. Essas propriedades

ofereceram maiores vantagens para a utilização deste material nos tratamentos de

capeamento pulpar.

Ndong et al. (2012) determinaram as propriedades físicas e biológicas do

cimento parcialmente estabilizado (PSC) quando acrescido de zinco (Zn). O nitrato

de ferro foi substituído no processo sol-gel do cimento Portland parcialmente

estabilizado. As análises das fases cristalinas foram realizadas utilizando-se difração

de raio-X. Os grupos foram MTA, PSC acrescido de 1% de Zn, PSC com 3% de Zn e

PSC com 5% de Zn, imersos em fuido corporal simulado, durante 3 horas, 1 e 3

dias. A microestrutura e a morfologia da superfície foram analisadas por microscopia

eletrônica de varredura. Os tempos de presa inicial e final foram determinados

utilizando agulha Vicat. Para a avaliação da citotoxidade foram usados osteoblastos

primários. A adição de uma porcentagem elevada de Zn resultou em uma fase

estável que favoreceu a formação de uma estrutura monoclínica com reação de

hidratação aumentada e tempo de endurecimento reduzido. O teste de citotoxidade

revelou que o material não foi tóxico. Os autores concluíram que o material PSC-Zn

apresentou tempo de endurecimento reduzido e biocompatibilidade adequada.

Treas, Tyagi e Singh (2012) avaliaram os efeitos da crônica exposição ao

estrogênio e arsênio, isolados ou combinados, sobre a expressão dos genes de

regulação e consequências epigenéticas sobre a modificação do DNA e de padrões

de células epiteliais da próstata humana. Foi realizada a análise por Western Blot. O

resultado deste estudo revelou que a exposição ao arsênio, ao estrogênio, e sua

combinação altera a expressão de genes reguladores epigenéticos, mudança nos

padrões de DNA e modificação de histomas, sendo maiores e quando em contato

como arsênio, e quando este foi combinado com o estrogênio. Os resultados deste

77

estudo poderão ajudar a explicar o mecanismo da carcinogênese da próstata

induzida por exposição ao estrogênio e arsênio.

Silva et al. (2013) avaliaram a citotoxidade e propriedades físico-químicas

do MTA FillApex® e do AH Plus. A avaliação da citotoxidade foi realizada seguindo a

recomendação da ISO 10993-5. A radiopacidade e a viscosidade foram avaliadas

segundo as especificações da ISO 6876/2001. Os níveis de pH foram mensurados

nos períodos de 3, 24, 72 e 168 horas utilizando um pHmetro digital. Os dados foram

analisados estatisticamente por análise de variância e teste de Tukey com nível de

significância de 5%. Em todos os períodos testados o MTA FillApex® apresentou-se

mais citotóxico que o AH Plus. O AH Plus apresentou maior radiopacidade, sendo

que os dois cimentos mostraram valores mínimos exigidos pela ANSI/ADA. O MTA

FillApex® apresentou pH alcalino em todos os tempos experimentais, enquanto o

cimento AH Plus apresentou pH neutro. Quanto a viscosidade o AH Plus mostrou

valores ligeiramente menores que o FillApex®. Concluíram que o MTA FillApex®

mostrou boas propriedades físico-químicas, embora mais estudos quanto as

propriedades biológicas devem ser realizados para confirmar seu uso na terapia

endodôntica.

3 PROPOSIÇÃO

79

3 PROPOSIÇÃO

O presente estudo teve como objetivo avaliar a solubilidade, o potencial

hidrogeniônico, a condutividade elétrica, a radiopacidade, a determinação de metais

nos cimentos Portland cinza (tipos II, IV e V), cimentos Portland brancos (estrutural e

não estrutural), MTA FillApex, ProRootMTA® e MTA BIO®®.

4 MATERIAIS E MÉTODOS

81

4 MATERIAIS E MÉTODOS

Para este estudo foram utilizados cinco tipos de cimentos Portland e três

tipos de MTA. As composições químicas dos cimentos estudados, fornecidas pelo

fabricante, assim como a sua identificação, estão listadas na Tabela 1.

Tabela 1 - Descrição dos cimentos utilizados com a respectiva composição e identificação do fabricante.

Cimento Composição* Fabricante

Portland branco estrutural (CPBE)

Clínquer branco (100-75%) e gesso (3%) Material carbonático (0-25%)

Votorantin, SP, Brasil

Portland branco não estrutural (CPBNE)

Clínquer branco(74-50%) e gesso (3%) Material carbonático (26-50%)

Votorantin, SP, Brasil

Portland Cinza (CPII) Clínquer (97%) e gesso (3%) Votorantin, SP, Brasil

Portland IV (CP IV) Clínquer e gesso (45-85%), material posolânico (15-50%) e material carbonático (0-5%)

Votorantin, SP, Brasil

Portland V (CP V) Clínquer e gesso(100-95%) e material carbonático (0-5%)

Votorantin, SP, Brasil

MTA FillApex®

Resina salicicato, resina diluente, resina natural, óxido de bismuto, sílica nanoparticulada, agregado trióxido mineral, pigmentos

Ângelus Ind. Prod., PR, Brasil

MTA BIO®

80% de cimento Portland

20% de óxido de bismuto

Ângelus Ind. Prod., PR, Brasil

Pro Root MTA®

75% de cimento Portland

20% de óxido de bismuto

5% de sulfato de cálcio diidratado

Dentsply-Tulsa

Dental, OK, EUA

*Informações fornecidas pelo fabricante

Os testes realizados seguiram a Especificação 57 (AMERICAN

NATIONAL STANDARD INSTITUTE/AMERICAN DENTAL ASSOCIATION-

ANSI/ADA, 2000). O laboratório onde foram desenvolvidos os testes era dotado de

dois aparelhos de ar condicionado, que possibilitaram o controle da temperatura, em

torno de 23 ± 2° C. A umidade e a temperatura foram aferidas por meio de um

termohigrômetro (Minipa Ind. e Com. Ltda, São Paulo, SP, Brasil).

Foi utilizada a relação pó-líquido e pasta-pasta, simulando a situação de

82

uso clínico, seguindo as recomendações do fabricante que é de 3:1 para os

cimentos pó/líquido. A proporção para o MTA FillApex® foi feita através de bicos

dosadores que compõem o quite.

4.1 AVALIAÇÃO DA SOLUBILIDADE

Cinco moldes circulares de teflon com 1,5 mm de espessura e 7,75 mm

de diâmetro interno foram colocados sobre uma placa de vidro revestida por uma

fina lâmina de papel celofane. O cimento, logo após sua espatulação, foi inserido no

interior dos moldes e sobre o mesmo colocou-se uma das extremidades de um fio de

nylon impermeável, com aproximadamente 70 mm de comprimento e 0,5 mm de

diâmetro (Figuras 1A e 1B).

Sobre os moldes preenchidos com cimento e o fio de nylon foi sobreposta

outra placa de vidro revestida com papel celofane. As placas foram pressionadas

manualmente até que tocassem a superfície do molde uniformemente, e mantidas

em posição por meio de fita adesiva. Sobre esse conjunto, colocou-se um peso de

100 g que veio a fazer parte do sistema. Todo esse conjunto foi transportado para

uma câmara climatizada, com temperatura de 37 ± 20 C e umidade relativa do ar de

95 ± 5%. Após decorrer intervalo de tempo três vezes maior ao tempo de presa de

cada cimento, previamente determinado pelo fabricante, a amostra foi removida do

molde e retirada quaisquer resíduos ou partículas soltas (Figura 1C), e foi pesada

em uma balança de precisão de 4 dígitos (Ohaus Corporation, New Jersey, NJ,

EUA).

A amostra suspensa pelo fio de nylon foi colocada no interior de um

recipiente de plástico com boca larga, contendo 7,5 mL de água destilada e

deionizada, tomando-se o cuidado de não permitir nenhum contato entre a amostra

e a superfície interna do recipiente (Figura 1 D). Esse recipiente foi fechado e levado

para estufa a 37 ± 2° C, e 95 ± 5% de umidade, onde permaneceu por 24 horas.

83

Figura 1 – (A) Molde circular de teflon confeccionado com 7,75mm de diâmetro interno e 1,5mm de espessura; (B) Molde preenchido com o cimento e com fio de nylon inserido na massa do material ainda amolecido; (C) Corpos-de-prova desinformados e pesados; (D) Amostras prontas com os corpos-de-prova imersos em 7,5mL de água destilada e deionizada.

Decorrido esse tempo, a amostra foi removida, enxaguada com água

destilada, deionizada e retirada os excessos com a ajuda de lenço de papel

absorvente. A amostra foi mantida no desumidificador por 24 horas e depois retirada

para a segunda pesagem, aproximando-se novamente para os 0,0001g mais

próximos (Figura 2).

84

Figura 2 – Balança analítica de precisão com corpo-de-prova no seu interior.

A perda de massa de cada amostra foi anotada e expressa como a

porcentagem da massa original do material. Essa perda consiste na solubilidade do

material testado.

A média de cinco repetições foi considerada, aproximada para os 0,01

percentuais mais próximos, como sendo a solubilidade do cimento estudado.

4.2 AVALIAÇÃO DO pH

Cinco corpos-de-prova foram confeccionados para cada cimento testado,

seguindo a metodologia preconizada para o teste de solubilidade

Inicialmente o pHmetro digital (Quimis Ap. Científ. Ltda, Diadema, SP,

Brasil) foi calibrado com soluções de pH 6,86 e 9,18. O pH da água destilada foi

medido, antes da submersão dos corpos-de-prova no recipiente (Figura 3). Essa

medida foi repetida por cinco vezes e obtida a média aritmética.

85

Figura 3 - pHmetro digital com eletrodo imerso na solução a ser analizada.

Os corpos-de-prova foram imersos em 7,5 mL de água destilada e

deionizada com pH de 5,68, contida em recipiente plástico de boca larga e tampa

(Figura 4).

Figura 4 – Recipientes plásticos contendo os corpos-de prova imersos em 7,5mL de água destilada e deionizada.

As aferições do pH foram feitas nos intervalos de 1,3, 5, 15, 30, 60, 120,

180, 240, 360, 540, 720, 1440, 2880, 4320, 5760, 8640, 10080, 21600, 43200

minutos. Para cada período determinado, obteve-se a leitura do pH do meio no qual

foi imerso o corpo-de-prova. Dessa forma, foram obtidas 5 aferições para cada

material, estabelecendo-se ao final, a média aritmética. Durante todo o experimento,

a leitura do pH, para cada amostra, foi realizada sempre no mesmo recipiente

plástico, ou seja, sem que houvesse a substituição da água destilada e deionizada.

86

4.3 AVALIAÇÃO DA CONDUTIVIDADE ELÉTRICA

Cinco corpos de prova de cada cimento foram confeccionados, seguindo

a metodologia descrita no teste de solubilidade.

O condutivímetro (Quimis Ap. Científ. Ltda, Diadema, SP, Brasil) foi

calibrado com o auxílio de uma solução de padronização de curva de 1408 uS/cm-1.

Os corpos-de-prova foram imersos em 7,5 mL água destilada e

deionizada com pH de 5,68, contida em recipiente plástico de boca larga e tampa.

As aferições da condutividade elétrica foram feitas nos intervalos de 1,3,

5, 15, 30,60, 120, 180, 240, 360, 540, 720, 1440, 2880, 4320, 5760, 8640, 10080,

21600, 43200 minutos. Os valores das leituras foram anotados e posteriormente

somados, estabelecendo-se uma média para cada material em cada período de

tempo (Figura 5).

Figura 5 – A-Condutivímetro digital; B- eletrodo imerso em solução testada.

4.4 AVALIAÇÃO DA RADIOPACIDADE

Cinco placas de acrílico (2,2 cm x 4,5 cm x 1 mm) foram confeccionadas,

contendo 9 orifícios com dimensões de 1 mm de profundidade e 5 mm de diâmetro

interno. Essas placas de acrílico foram colocadas sobre uma placa de vidro

recoberta por uma lâmina de papel celofane. Os cimentos foram espatulados

87

seguindo-se a proporção pó-líquido e pasta-pasta pré-estabelecida e os materiais

introduzidos nos orifícios da placa de acrílico.

Cada um dos orifícios foi preenchido com um dos cimentos estudados,

seguindo a ordem do material com o maior para o de menor tempo de

endurecimento. A disposição dos cimentos em cada uma das placas sempre ocorreu

na mesma posição, no sentido de padronizar e facilitar a localização dos materiais

durante a análise da radiopacidade.

As placas, após o preenchimento, foram armazenadas em estufa a 37 ±

2° C e 95 ± 5% de umidade relativa do ar, durante o período de endurecimento dos

materiais.

Cada uma das placas de acrílico contendo os cimentos foi posicionada,

no momento da exposição radiográfica, ao lado de outra placa de acrílico (1,3 cm X

4,5 cm X 1 mm) contendo um penetrômetro (escada) de alumínio, confeccionado de

liga 1100, com espessura variando de 1 a 10 mm, em degraus uniformes de 1 mm

cada (ANSI/ADA 2000). O conjunto das duas placas, uma contendo os cimentos e a

outra o penetrômetro, foi confeccionado com medidas padronizadas para que

correspondesse ao tamanho exato do sensor (placa de fósforo) do sistema Digora

TM (Soredex Orion Corporation, Helsink, Finlândia), que foi usado para coletar as

imagens radiográficas (Figura 6).

Figura 6 - Suporte de acrílico com o cone de raio X acoplado, as placas de acrílico carregadas com

os cimentos e o penetrômetro de alumínio.

Para tanto, utilizou-se um aparelho de raios-X Spectro 70X (Dabi Atlante,

Ribeirão Preto, SP, Brasil), de 70 kVp e 8 mA. A distância foco objeto utilizada foi de

88

30 cm e o tempo de exposição de 0,3 s, como recomendado pelo fabricante para

radiografia digital de placa de fósforo. Um estabilizador de voltagem foi utilizado para

evitar a oscilação da energia, padronizando assim, a voltagem do aparelho de raios-

X.

Para a padronização do posicionamento do sensor e assegurar que a

distância foco-objeto fosse padronizada, um dispositivo posicionador de acrílico foi

confeccionado com fixadores metálicos. O cabeçote do aparelho de raios-X foi

fixado na mesma posição, direcionando o feixe central para incidir em ângulo de 90°

com a superfície do conjunto placas de acrílico/sensor. Um colimador retangular

(Dabi Atlante, Ribeirão Preto, SP, Brasil) com 3 cm x 4 cm de abertura foi acoplado

na extremidade do cilindro para diminuir a possibilidade de radiação secundária.

Antes das tomadas radiográficas, realizou-se a calibração prévia do aparelho de

raios-X com o sensor. O mesmo sensor foi usado para todas as exposições para

evitar possíveis diferenças entre as placas acrílicas. A dose de radiação foi

padronizada de acordo com o software Digora for Windows 1.5, empregado para

realizar as leituras.

Após as tomadas radiográficas, o sensor foi introduzido no dispositivo de

leitura óptica laser do sistema DigoraTM. O aparelho tem a capacidade de

transformar o sinal analógico em digital e, por meio do software (Digora for Windows

1.5), quantificar a densidade da imagem radiográfica (análise densitométrica),

diretamente na tela do computador. A análise densitométrica, nada mais é do que a

análise da radiopacidade do material, por meio dos níveis de cinza (pixels) (Figura

7).

89

Figura 7 - Imagem radiográfica dos corpos-de-prova para a análise de radiopacidade dos cimentos.

Assim que a primeira imagem foi evidenciada na tela do aparelho foram

estabelecidos parâmetros oferecidos pelo próprio sistema Digora, que permitiu a

padronização da imagem. Assim, foram utilizados os valores dos tons de cinza da

área analisada, em torno de 2 mm2, de cada cimento e de cada degrau do

penetrômetro, correspondentes a 30 x 30 pixels, identificados pelas coordenadas

dos eixos X e Y, visualizados na tela do aparelho. A imagem padronizada oferecia

densidade e contraste adequados, proporcionando qualidade e facilidade de

visualização durante a leitura.

Quando o sensor foi novamente introduzido no aparelho, a nova imagem

projetada, enquadrava-se dentro dos parâmetros pré-estabelecidos, evitando assim,

que esta nova imagem apresentasse tonalidades mais claras ou mais escuras que a

imagem padrão.

Por meio da imagem revelada na tela, o aparelho realizava a leitura da

densidade radiográfica de cada cimento da placa de acrílico, assim como de cada

degrau da escada de alumínio, fornecendo um valor numérico para cada leitura, o

qual era anotado pelo observador. Após a análise das cinco placas de acrílico, foram

estabelecidas cinco medidas para cada tipo de cimento e cada degrau do

penetrômetro.

90

A partir de então foram determinadas as médias das densidades

radiográficas, respectiva para cada material e degrau da escada de alumínio.

4.5 DETERMINAÇÃO DE METAIS

Os metais analisados neste experimento foram: zinco, bismuto, chumbo

níquel, crômio, cobre, cádmio, cálcio manganês e ferro.

Para o preparo das amostras seguiu-se a determinação da ISO 9917-1

(2003). Três amostras de cada cimento foram pesadas utilizando-se uma balança

analítica de precisão de 4 dígitos (Ohaus Corporation, New Jersey, NJ, EUA),

considerando-se 1g para cada amostra. Estas amostras receberam uma solução

contendo 7,00 mL de ácido nítrico (HNO3 a 65%) e 21,00 mL de ácido clorídrico (HCl

à 37%). As amostras ficaram em repouso por duas horas, e, após este período,

foram colocadas em chapa aquecedora, permanecendo por 150 minutos à uma

temperatura de 80°C (Figura 8).

Figura 8 – (A) Balança analítica de precisão; (B); Amostras em tubos de ensaio contendo ácidos clorídrico (37%) e nítrico (65%); (C) Amostras na chapa aquecedora; (D) Amostras em

temperatura ambiente.

91

Decorrido este tempo, aguardou-se que as amostras atingissem a

temperatura ambiente, estas foram filtradas utilizando-se filtro de papel nº40

(Whatman, GE, Healthcare Life Sciences, Pittsburgh, EUA) e volumadas para 50,00

mL com água deionizada (Figura 9).

Figura 9 - Amostras filtradas e volumadas em 50,00 mL.

Foram preparados padrões para cada metal, à partir de padrões

universais (Merck, Darmstadt, Germany), conforme Tabela 2.

Tabela 2 - Concentração dos padrões (mg/L ), utilizados para análise dos metais

Padrões

1 2 3 4 5 Metais

Zn 0,50 1,00 2,00 4,00 _

Bi 0,10 0,50 1,00 2,00 4,00

Pb 0,10 0,50 1,00 2,00 4,00

Ni 0,10 0,50 1,00 1,50 2,00

Cr 0,10 0,50 1,00 2,00 4,00

Cu 0,10 0,50 1,00 2,00 4,00

Cd 0,10 0,50 1,00 2,00 3,00

Ca 0,15 0,25 0,50 1,00 2,00

Mn 0,10 0,50 1,00 2,00 4,00

Fe 0,10 0,50 1,00 2,00 4,00

92

Para a determinação dos metais foi utilizado um espectrômetro de

absorção atômica Spectra A (Varian, Ind. e Com. Ltda, São Paulo, SP, Brasil) com

taxa de aspiração de 2 mL/min (Figura 10). Para cada metal foi utilizada uma

lâmpada (Varian, Ind. e Com. Ltda, São Paulo, SP, Brasil) com cátodo específico do

metal analisado. Os parâmetros de leitura para cada lâmpada estão especificados

na Tabela 3.

Figura 10 - Espectômetro de absorção atômica

Tabela 3 - Parâmetros das lâmpadas para métodos de leituras de cada elemento

Elementos Corrente

(mA) Comprimento de onda (nm) Abertura de fenda (nm)

Cr 7,0 357,9 0,2

Cu 4,0 324,8 0,5

Mn 5,0 279,5 0,2

Bi 12,0 223,1 0,2

Cd 4,0 228,8 0,5

Ni 4,0 232,0 0,2

Zn 5,0 213,9 1,0

Fe 5,0 248,3 0,2

Pb 10,0 217,0 1,0

Ca 10,0 422,7 0,5

93

4.6 DETECÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DE ARSÊNIO

Para a análise de arsênio foi utilizada o espectômetro de absorção

atômica Spectra A (Varian Industria e Comércio Ltda – São Paulo - SP) com sistema

para geração de hidretos com 3psi de pressão de hidrogênio no cilindro, nitrogênio

em 50mL/min, solução de HCL em 10mol com taxa de aspiração de 1mL/min, 1% de

boridreto de sódio em solução de hidróxido de sódio a 1% (Merck, Darmstadt,

Alemanha) com taxa de aspiração de 1mL/min. A taxa de aspiração da amostra foi

de 6mL/min um tempo de integração de 40s. Foram confeccionados padrões para

arsênio com concentrações de 0,1; 0,25; 0,5; 1 e 2mg/L. Foi utilizada uma lâmpada

com cátodo oco de arsênio (Varian Industria e Comércio Ltda – São Paulo – SP-

Brasil), com corrente de 10mA, comprimento de onda de 193,7nm e abertura de

fenda de 0,5 nm, e uma chama de ar acetileno.

Os limites de detecção e quantificação utilizados nas análises de cada

metal estão expressos na Tabela 4.

Tabela 4- Limites de detecção e quantificação em mg/g.

Elementos Limite de detecção (LD)

mg/g Limite de quantificação (LQ)

mg/g

Cr 0,000019 0,000058

Cu 0,000009 0,000028

Mn 0,000004 0,000011

Bi 0,000048 0,000144

Cd 0,000003 0,000010

As 0,000001 0,000002

Ni 0,000006 0,000017

Zn 0,000024 0,000074

Fe 0,000007 0,000020

Pb 0,000018 0,000054

Ca 0,000020 0,000062

94

4.7 ANÁLISE ESTATÍSTICA

Para análise estatística dos resultados das avaliações de solubilidade,

pH, condutividade elétrica, radiopacidade, quantificação de metais, os dados

originais foram submetidos a testes preliminares, visando verificar a normalidade da

amostra, com auxílio do software IBM- SPSS (IBM)

Quando a distribuição amostral foi normal, aplicou-se a análise de

variância. Na seqüência, aplicou-se o teste complementar de Tukey, no sentido de

verificar quais materiais seriam diferentes entre si, com nível de significância de 5%.

Quando a distribuição amostral foi não normal, aplicou-se o teste de Kruskal Wallis,

para evidenciar diferença entre os materiais, com nível de significância de 5%.

As comparações entre as médias foram efetivadas por análises de

variâncias (ANOVAs), de um e dois fatores, sendo os pressupostos de aderência

dos resíduos à distribuição normal e homogeneidade de variâncias avaliadas pelos

testes de Kolmogorov-Smirnov e Levene, respectivamente, sendo em todos os

procedimentos considerados não significativos a um alfa de 5%.

5 RESULTADOS

96

5 RESULTADOS

5.1 AVALIAÇÃO DA SOLUBILIDADE

Na Tabela 5 podem ser observados os valores obtidos referentes à

solubilidade, medidos em porcentagem. Ao final de cada coluna estão expressas as

médias das medidas e desvio padrão para cada grupo de material.

Tabela 5 - Solubilidade (em porcentagem) dos cimentos - valores originais, médias e desvio padrão.

Portland branco estrutural

Portland branco

nao estrutural

Portland cinza II

Portland cinza IV

Portland cinza V

MTA FillApex

®

MTA BIO

®

ProRoot MTA

®

1,54 1,77 1,22 1,02 0,38 2,88 0,14 0,02

1,68 1,67 0,87 1,29 0,72 3,01 0,04 0,06

1,36 1,55 1,12 1,04 0,38 3,18 0,06 0,02

1,34 1,69 1,37 1,67 0,73 2,56 0,03 0,08

1,44 1,45 1,21 0,98 0,39 2,77 0,07 0,11

M 1,47 1,62 1,18 1,05 0,52 2,88 0,06 0,05

Dp 0,14 0,12 0,14 0,13 0,18 0,23 0,04 0,03

Os resultados da análise de variância mostraram haver diferença

estatisticamente significante (p<0,05) entre os cimentos, indicando haver diferença

na solubilidade entre os materiais. No sentido de verificar quais dos cimentos

apresentavam solubilidade diferente entre si, aplicou-se o teste de Tukey (Tabela 6).

97

Tabela 6 - Fator de variação: Tipo de cimento. Teste de Tukey. Avaliação da solubilidade.

Cimentos Médias* Valor crítico

Portland branco estrutural 1,47 a

0,031

Portland branco não estrutural 1,62 a

Portland cinza II 1,18 b

Portland cinza IV 1,05 b

Portland cinza V 0,52 c

MTA FillApex® 2,88 d

MTA BIO® 0,06 e

ProRoot MTA® 0,05 e

*Letras diferentes correspondem a valores estatisticamente diferentes

Quanto à solubilidade, foi possível observar que o cimento ProRoot MTA®

e MTA BIO® formaram um grupo semelhante entre si (p˃0,05) com as menores

médias de solubilidade e estatisticamente diferente dos demais cimentos (p<0,05).

Os cimentos Portland cinza, dos tipos II e IV, apresentaram solubilidade

intermediária, no entanto semelhante entre si (p˃0,05). Os cimentos Portland cinza

do tipo V apresentou solubilidade intermediária, maior (p<0,05) que os cimentos

ProRoot MTA® e MTA BIO® e menor (p<0,05) que os demais. O cimento Portland

branco estrutural e não estrutural apresentaram solubilidade semelhante entre si

(p˃0,05), entretanto, diferente dos demais cimentos. O cimento MTA FillApex

evidenciou a maior média, diferente dos demais (p<0,05).

5.2 AVALIAÇÃO DA VARIAÇÃO DO pH

As médias das leituras do pH,das soluções em que os cimentos estavam

imersos nos intervalos de tempo do experimento, estão listadas na Tabela 7.

98

Tabela 7 - Médias e desvio padrão da leitura do pH da solução com os respectivos cimentos.

Cimento Portland branco

estrutural

Portland branco

nao estrutural

Portland cinza II

Portland cinza IV

Portland cinza V

MTA FillApex

®

MTA BIO

®

ProRoot MTA

® Tempo

(min)

1 10,13 10,44 9,90 10,01 9,84 7,96 10,43 10,20

3 10,76 10,77 10,53 10,68 10,63 9,20 10,61 10,63

5 11,08 10,90 10,58 10,99 11,02 9,61 10,86 11,00

15 11,22 11,15 10,94 11,28 11,17 9,73 11,22 11,35

30 11,50 11,27 11,10 11,37 11,29 9,81 11,19 11,27

60 11,55 11,50 11,32 11,55 11,45 9,98 11,44 11,48

120 11,58 11,86 11,69 11,75 11,60 10,17 11,81 11,72

180 11,95 11,92 11,87 11,88 11,95 10,23 11,95 11,81

240 12,12 11,99 12,01 12,07 12,08 10,31 12,00 11,89

360 12,23 12,02 12,06 12,16 12,11 10,34 12,05 12,01

540 12,20 12,07 12,04 12,07 12,11 10,31 12,09 11,97

720 12,19 12,12 12,09 12,15 12,12 10,28 12,14 11,95

1440 12,29 12,17 11,98 12,08 12,02 10,07 12,24 11,94

2880 12,09 11,99 11,57 11,79 11,90 10,01 12,16 11,88

4320 12,01 11,77 11,31 11,78 11,70 10,09 11,98 11,83

5760 11,81 11,89 11,13 11,78 11,54 10,08 12,07 11,73

8640 11,72 11,35 10,97 11,69 11,36 9,91 11,89 11,47

10080 11,64 11,38 10,79 11,61 11,05 9,93 11,71 11,51

21600 11,44 10,73 10,46 11,70 10,98 9,22 10,53 10,48

43200 11,35 10,57 10,33 11,54 10,93 9,12 10,39 10,44

Médias 11,64 11,49 11,23 11,59 11,44 9,81 11,53 11,42

Dp 0,55 0,56 0,66 0,53 0,59 0,57 0,64 0,57

Foi verificada a normalidade da amostra e na análise de comparação dos

cimentos foi possível constatar que o MTA FillApex apresentou valores

significantemente menores (p<0,05) de pH durante todo o período do experimento.

99

Não houve diferenças estatisticamente significantes (p˃0,05) quando da

comparação de todos os outros cimentos entre si, conforme ilustra a Tabela 8.

Tabela 8 - Fator de variação: Tipo de cimento. Teste de Tukey. Avaliação do pH.

Tempo (minutos) Médias Valor crítico

Portland branco estrutural 11,64 a

0,464

Portland branco não estrutural 11,49 a

Portland cinza II 11,23 a

Portland cinza IV 11,59 a

Portland cinza V 11,44 a

MTA FillApex® 9,81 b

MTA BIO® 11,53 a

ProRoot MTA® 11,42 a

*Letras diferentes correspondem a valores estatisticamente diferentes

Quando levou-se em consideração o fator tempo, foram observadas

diferenças significantes. Os menores valores foram observados no período de tempo

de 1 minuto após a imersão do corpo-de-prova na solução aquosa (p<0,05). Os

maiores valores de pH foram observados nos períodos de 360, 720, 540 e 1440

minutos (p<0,05). Os outros intervalos de tempo evidenciaram valores sem

diferenças significantes entre si (p˃0,05), conforme descrito na Tabela 9.

100

Tabela 9 - Fator de variação: tempo. Teste de Tukey. Avaliação do pH.

Cimentos Médias Valor crítico

1 9,86 a

3 10,47 a,b

5 10,75 a,b,c,d,e

15 11,00 b,c,d,e

30 11,10 b,c,d,e

60 11,28 b,c,d,e

120 11,52 b,c,d,e

180 11,69 c,d,e

240 11,80 d,e

360 11,87 e

540 11,85 e

720 11,88 e

1440 11,84 e

2880 11,67 c,d,e

4320 11,55 b,c,d,e

5760 11,50 b,c,d,e

8640 11,29 b,c,d,e

10080 11,20 b,c,d,e

21600 10,69 a,b,c,d

43200 10,58 a,b,c

*Letras diferentes correspondem a valores estatisticamente diferentes

5.3 AVALIAÇÃO DA VARIAÇÃO DA CONDUTIVIDADE ELÉTRICA

Os valores médios da condutividade elétrica, expressa em µS.cm-1,

apresentada pelos diferentes grupos de materiais em função do tempo, estão

disponíveis na Tabela 10.

101

Tabela 10 - Médias e desvio padrão da condutividade elétrica, em µS.cm-1, das soluções com os respectivos cimentos. Cimento Portland

branco estrutural

Portland branco

nao estrutural

Portland cinza II

Portland cinza IV

Portland cinza V

MTA

FillApex®

MTA BIO

®

ProRoot

MTA®

Tempo (min)

1 186,72 91,14 122,30 159,10 208,80 14,02 65,55 85,40

3 311,20 167,44 217,12 219,74 491,00 19,83 165,97 142,09

5 423,20 221,78 302,00 278,18 581,00 25,71 208,15 240,90

15 547,80 294,16 377,60 549,80 718,40 30,71 273,83 304,18

30 643,20 395,20 445,40 910,00 805,60 41,32 355,33 353,40

60 946,00 704,00 696,40 1091,00 1096,80 56,08 735,00 505,80

120 1105,40 1019,00 906,00 1251,20 1271,40 80,68 983,50 783,00

180 1187,60 1261,00 1074,20 1357,20 1373,40 101,98 1152,00 909,40

240 1150,00 1409,60 1163,00 1402,40 1409,40 142,30 1317,83 1099,00

360 1204,20 1621,20 1334,20 1411,80 1500,00 154,24 1578,17 1164,20

540 1222,20 1722,40 1473,40 1382,00 1565,40 199,78 1834,17 1342,80

720 1265,60 1798,20 1558,60 1474,00 1597,00 252,92 1955,17 1377,20

1440 2185,20 1696,60 1627,60 2123,20 1806,60 352,68 2096,17 1515,00

2880 2209,60 1808,60 1677,20 2238,40 2216,20 382,50 2255,17 1474,80

4320 2126,80 1731,20 1748,40 2205,20 2269,60 425,60 2164,67 1436,80

5760 2006,20 1540,80 1666,20 2130,80 2256,20 543,60 2198,17 1496,00

8640 1838,60 1147,16 1344,80 1991,80 2066,60 554,60 2189,83 1424,20

10080 1904,20 1289,00 1303,00 2040,20 2073,60 579,00 1938,83 1245,80

21600 1821,40 1233,24 1590,20 1916,40 1823,40 745,60 1118,75 1399,80

43200 1980,80 1156,33 1736,40 1975,60 2323,40 733,32 1250,44 1452,12

Médias 1313,29 1115,40 1118,20 1405,40 1472,69 271,82 1291,83 987,59

Dp 664,04 595,66 563,10 689,98 651,49 248,99 778,51 521,94

Foi verificada a normalidade da amostra e na análise de comparação dos

cimentos foi possível constatar que o MTA FillApex® apresentou valores

102

significantemente menores (p<0,05) de condutividade elétrica, durante todo o

período do experimento. Não houve diferenças estatisticamente significantes

(p˃0,05) quando da comparação de todos os outros cimentos entre si, conforme

ilustra a Tabela 11.

Tabela 11 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação da condutividade elétrica

Cimentos Médias Valor crítico

Portland branco estrutural 1313,29 a

0,231

Portland branco não estrutural 1115,40 a

Portland cinza II 1118,20 a

Portland cinza IV 1405,40 a

Portland cinza V 1472,69 a

MTA FillApex® 271,82 b

MTA BIO® 1291,83 a

ProRoot MTA® 987,59 a

*Letras diferentes correspondem a valores estatisticamente diferentes

5.4 AVALIAÇÃO DA RADIOPACIDADE

As médias dos valores da densidade radiográfica dos cimentos, em

milímetros de alumínio, em ordem crescente, ou seja, do material com menor

radiopacidade para o de maior, foram: portland cinza II (100,40±3,04), portland cinza

V (109,40±3,50), portland branco estrutural (110,40±5,36), portland cinza IV

(119,00±11,16), MTA FillApex® (154,40±13,57), MTA BIO® (165,80±3,27) e ProRoot

MTA® (177,40±7,30), conforme a Tabela 12.

Os valores médios, em milímetros de alumínio, referentes a cinco

medidas da densidade radiográfica dos degraus da escada de alumínio estão

listados, a seguir: 1 mm (129,40±4,33), 2 mm (137,20±1,09), 3 mm (150,40±4,03), 4

mm (161,60±3,36), 5 mm (170,60±1,81), 6 mm (179,60±2,70), 7 mm (189,40±2,30),

8 mm (200,00±2,34), 9 mm (209,80±1,09) e 10 mm (212,50±3,56).

103

Tabela 42 - Médias e desvio padrão da radiopacidade (em milímetros de alumínio) dos cimentos.

Cimento Portland branco

estrutural

Portland branco

nao estrutural

Portland cinza II

Portland cinza IV

Portland cinza V

MTA FillApex

®

MTA BIO

®

ProRoot MTA

®

Placa

1 101,00 119,00 98,00 116,00 111,00 145,00 165,00 167,00

2 113,00 128,00 100,00 123,00 104,00 173,00 166,00 180,00

3 113,00 134,00 97,00 124,00 111,00 160,00 161,00 178,00

4 114,00 136,00 103,00 108,00 113,00 156,00 170,00 175,00

5 111,00 123,00 104,00 124,00 108,00 138,00 167,00 187,00

Médias 110,40 128,00 100,40 119,00 109,40 154,40 165,80 177,40

Dp 5,36 7,17 3,04 11,16 3,50 13,57 3,27 7,30

Os resultados evidenciaram diferença de radiopacidade entre os cimentos

à base de MTA e os cimentos Porltand (p<0,05). No entanto, o parâmetro de

referência é o degrau 3 da escada de alumínio, recomendação mínima da

especificação № 57 da ANSI/ADA (2000). Os cimentos à base de MTA (MTA BIO®,

MTA FillApex® e ProRoot MTA®) apresentar valores de radiopacidade

significantemente maiores que o recomendado (p<0,05). Os cimentos Portland cinza

(tipos II, IV e V) e branco (estrutural e não estrutural) apresentaram valores inferiores

ao preconizado por essa especificação. Os dados estão descritos na Tabela 13.

Tabela 53 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey

Cimentos Médias Valor crítico

Portland branco estrutural 110,40 a,b

0,937

Portland branco não estrutural

128,00 c

Portland cinza II 100,40 a

Portland cinza IV 119,00 b,c

Portland cinza V 109,40 a,b

Degrau 3 150,40 d

MTA FillApex® 154,40 d

MTA BIO® 165,80 d,e

ProRoot MTA® 177,40 e

*Letras diferentes correspondem a valores estatisticamente diferentes

104

5.5 DETERMINAÇÃO DE METAIS

Os valores referentes à quantificação dos metais estão apresentados na

Tabela 14.

Tabela 14 – Concentração de metais (mg/g) nos cimentos avaliados.

Cimento Portland branco

estrutural

Portland branco

nao estrutural

Portland cinza II

Portland cinza IV

Portland cinza V

MTA

FillApex®

MTA BIO

®

ProRoot

MTA®

Metal

Cálcio

352,33 270,61 181,26 229,43 244,64 73,11 266,81 198,83

302,27 298,22 181,91 187,91 228,62 78,92 225,13 200,79

294,54 284,75 191,13 230,95 247,41 66,57 254,19 245,00

Média 316,38 284,52 184,76 216,09 240,22 72,86 248,71 214,87

Dp 31,37 132,80 5,52 24,42 10,14 6,17 21,37 26,10

Ferro

0,78 0,33 10,92 11,34 6,01 0,02 1,38 0,58

0,70 0,34 11,58 11,20 7,06 0,02 1,29 0,63

0,74 0,35 11,24 6,04 6,29 0,02 1,47 0,75

Média 0,74 0,34 11,24 9,52 6,45 0,02 1,38 0,65

Dp 0,04 0,01 0,33 3,02 0,54 0,00 0,09 0,08

Zinco

0,12 0,08 0,10 0,13 0,14 0,007 0,02 0,015

0,15 0,04 0,11 0,12 0,12 0,008 0,03 0,014

0,14 0,03 0,10 0,13 0,12 0,006 0,04 0,016

Média 0,13 0,05 0,10 0,12 0,12 0,007 0,03 0,01

Dp 0,01 0,02 0,00 0,00 0,01 0,001 0,01 0,00

Cobre

0,004 0,004 0,015 0,034 0,006 0,0002 0,005 0,005

0,005 0,004 0,015 0,029 0,006 0,0004 0,004 0,004

0,004 0,004 0,015 0,035 0,006 0,0001 0,006 0,006

Média 0,004 0,004 0,015 0,032 0,006 0,0002 0,005 0,006

Dp 0,000 0,000 0,000 0,003 0,000 0,0001 0,001 0,000

Mangânes

0,056 0,028 0,082 0,488 0,307 0,017 0,064 0,074

0,051 0,031 0,080 0,392 0,304 0,019 0,067 0,087

0,058 0,028 0,078 0,505 0,332 0,016 0,069 0,087

105

Tabela 14 – Continua.

Cimento Portland branco

estrutural

Portland branco

nao estrutural

Portland cinza II

Portland cinza IV

Portland cinza V

MTA FillApex

®

MTA BIO

®

ProRoot MTA

®

Metal

Média 0,055 0,029 0,080 0,461 0,314 0,017 0,066 0,082

Dp 0,003 0,001 0,002 0,006 0,015 0,001 0,001 0,007

Cromo

0,025 0,021 0,024 0,147 0,048 0,004 0,036 0,015

0,030 0,026 0,022 0,127 0,045 0,004 0,034 0,016

0,022 0,023 0,026 0,149 0,049 0,003 0,039 0,018

Média 0,025 0,023 0,024 0,141 0,047 0,003 0,036 0,016

Dp 0,004 0,002 0,002 0,012 0,001 0,000 0,002 0,001

Em todos os cimentos estudados foi encontrado cálcio. A quantidade

deste metal no cimento portland branco estrutural foi significativamente maior

(p<0,05) que nos demais cimentos. Foi formado um grupo pelos cimentos Portland

cinzas (tipos II, IV e V) e branco não estrutural, cimentos à base de MTA (MTA BIO®

e ProRoot MTA®) no qual foi detectada quantidades intermediárias de cálcio. A

menor quantidade foi observada no MTA FillApex® (p<0,05). Os dados estão

apresentados na Tabela 15.

Tabela 15 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do cálcio.

Cimentos Médias Valor crítico

Portland branco estrutural 316,38 a

0,895

Portland branco não estrutural 284,52 b

Portland cinza II 184,76 c

Portland cinza IV 216,09 b,c

Portland cinza V 240,22 b

MTA FillApex® 72,86 d

MTA BIO® 248,71 b

ProRoot MTA® 214,87 b,c

*Letras diferentes correspondem a valores estatisticamente diferentes

Em todos os cimentos estudados foi encontro ferro. A quantidade de ferro

encontrada nos cimentos Portland cinzas (tipos II e IV) foi significantemente maior

106

que os outros materiais (p<0,05). O cimento Portland cinza tipo V apresentou

quantidade intermediária. Os cimentos Portland brancos (estrutural e não estrutural),

ProRoot MTA®, MTA BIO® apresentaram quantidades significantemente (p<0,05)

inferiores do metal analisado, no entanto, semelhantes entre si (p˃0,05). As

quantidades significantemente menores encontradas entre os cimentos foram

detectadas no MTA FillApex® (p<0,05). Os dados estão apresentados na Tabela 16.

Tabela 16 - Fator de variação cimento. Teste de Tukey. Avaliação do ferro.

Cimentos Médias Valor crítico

Portland branco estrutural 0,74 a

0,895

Portland branco não estrutural 0,34 a

Portland cinza II 11,24 b

Portland cinza IV 9,52 b

Portland cinza V 6,45 c

MTA FillApex® 0,02 a

MTA BIO® 1,38 a

ProRoot MTA® 0,65 a

*Letras diferentes correspondem a valores estatisticamente diferentes

Em todos os cimentos estudados foi encontrado zinco. As menores

quantidades (p<0,05) desse metal foram observadas nos cimentos à base de MTA

(MTA BIO®, ProRoot MTA® e MTA FillApex®). As maiores quantidades (p<0,05)

foram detectadas nos cimentos Portland cinzas (tipos II, IV e V). Concentrações

intermediárias foram encontradas nos cimentos Portland brancos, estrutural e não

estrutural (p<0,05). Dados apresentados na Tabela 17.

Tabela 67 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do zinco.

Cimentos Médias Valor crítico

Portland branco estrutural 0,13 a

0,907

Portland branco não estrutural 0,05 b

Portland cinza II 0,10 b,c

Portland cinza IV 0,12 c

Portland cinza V 0,12 c

MTA FillApex® 0,007 d

MTA BIO® 0,03 d

ProRoot MTA® 0,01 d

*Letras diferentes correspondem a valores estatisticamente diferentes

107

Em todos os cimentos estudados foi encontrado cobre. As menores

quantidades desse metal foram observadas nos cimento MTA FillApex®, diferentes

dos demais cimentos (p<0,05). Quantidades significantemente maiores (p<0,05)

foram detectadas nos cimentos Portland cinza tipo IV. Concentrações intermediárias

foram encontrados com os cimentos Portland brancos, estrutural e não estrutural,

Portland cinzas (tipos II e V), MTA BIO® e ProRoot MTA®. Dados apresentados na

Tabela 18.

Tabela 78 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do cobre.

Cimentos Médias Valor crítico

Portland branco estrutural 0,004 a

0,984

Portland branco não estrutural 0,004 a

Portland cinza II 0,015 b

Portland cinza IV 0,032 c

Portland cinza V 0,006 a

MTA FillApex® 0,0002 d

MTA BIO® 0,005 b

ProRoot MTA® 0,006 b

*Letras diferentes correspondem a valores estatisticamente diferentes

Em todos os cimentos estudados foi encontrado manganês. As maiores

quantidades desse metal foram encontradas no cimento Portland cinza do tipo IV,

significantemente maior que nos demais cimentos (p<0,05). Menores concentrações

foram detectadas no MTA Fill Apex (p<0,05). Um grupo intermediário foi formado

com os cimentos Portland cinzas (tipos II e IV), Portland branco, estrutural e não

estrutural, MTA BIO® e ProRoot MTA®. Dados encontrados na Tabela 19.

Tabela 89 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do manganês.

Cimentos Médias Valor crítico

Portland branco estrutural 0,055 a,b,c

0,979

Portland branco não estrutural 0,029 a,b

Portland cinza II 0,080 c

Portland cinza IV 0,461 e

Portland cinza V 0,314 d

MTA FillApex® 0,017 a

MTA BIO® 0,066 b,c

ProRoot MTA® 0,082 c

*Letras diferentes correspondem a valores estatisticamente diferentes

108

5.6 DETERMINAÇÃO DE METAIS PESADOS

Os valores médios da quantificação dos metais pesados, expressa em

miligramas de metal pesado por cada 1g de cimento (mg/g), apresentada pelos

diferentes grupos de materiais em função do tempo, estão disponíveis na Tabela 20.

Tabela 20 - Quantificação dos metais pesados (mg/g) (n=3)

Cimento Portland branco

estrutural

Portland branco

nao estrutural

Portland cinza II

Portland cinza IV

Portland cinza V

MTA FillApex

®

MTA BIO

®

ProRoot MTA

®

Metal

Arsênio

0,0033 0,0045 0,0062 0,0054 0,0053 0,0021 *<LQ 0,0027

0,0039 0,0040 0,0062 0,0054 0,0050 0,0023 *<LQ 0,0025

0,0036 0,0038 0,0054 0,0053 0,0050 0,0024 *<LQ 0,0030

Média 0,0037 0,0041 0,0059 0,0054 0,0051 0,0022 *<LQ 0,0028

Dp 0,0001 0,0003 0,0005 0,0001 0,0002 0,0002 *<LQ 0,0002

Chumbo

0,04 0,03 0,04 0,04 0,04 0,02 0,02 0,03

0,03 0,03 0,04 0,04 0,04 0,02 0,03 0,03

0,02 0,02 0,04 0,04 0,05 0,01 0,04 0,04

Média 0,03 0,02 0,04 0,04 0,04 0,02 0,03 0,03

Dp 0,01 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,01 0,00

Bismuto

0,23 0,24 0,08 0,11 0,10 50,55 63,18 76,14

0,23 0,25 0,08 0,11 0,08 52,84 59,74 83,63

0,26 0,21 0,07 0,12 0,08 79,68 49,28 133,14

Média 0,24 0,23 0,07 0,11 0,08 61,02 57,40 97,63

Dp 0,01 0,02 0,00 0,00 0,01 16,19 7,23 30,97

Níquel

0,02 0,04 0,03 0,06 0,02 0,002 0,01 0,01

0,03 0,05 0,03 0,04 0,02 0,003 0,02 0,01

0,03 0,04 0,03 0,05 0,02 0,002 0,02 0,02

Média 0,03 0,04 0,03 0,05 0,02 0,002 0,02 0,01

Dp 0,00 0,00 0,00 0,01 0,00 0,000 0,00 0,00

*<LQ menor que limite de quantificação de arsênio do instrumento (0,000002 mg/g)

109

Apenas o Cádmio, apesar de ter sido detectado em todos os cimentos, não foi

possível quantificá-lo, pois estava abaixo do limite de detecção (LQ = 0,000010

mg/g) para este metal.

Em todos os cimentos estudados foi encontrado arsênio. Apenas no MTA

BIO®, os valores encontrados do metal pesado estiveram abaixo LD do aparelho

para este metal. As menores concentraçãoes (p<0,05) desse metal foram

observadas nos cimento MTA FillApex®. Concentrações significantemente maiores

(p<0,05) foram detectadas nos cimentos Portland cinza (tipos II e IV), no entanto

semelhantes entre si (p˃0,05). Resultados intermediários foram encontrados com os

demais cimentos. Apesar de detectado no MTA BIO®, não foi possível quantificá-lo.

Os dados estão apresentados na Tabela 21.

Tabela 91 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do arsênio.

Cimentos Médias Valor crítico

Portland branco estrutural 0,036 a

0,980

Portland branco não estrutural 0,041 a

Portland cinza II 0,0059 b

Portland cinza IV 0,0053 b,c

Portland cinza V 0,0051 c

MTA FillApex® 0,0022 d

MTA BIO® <LD

ProRoot MTA® 0,0027 d

*Letras diferentes correspondem a valores estatisticamente diferentes

Em todos os cimentos estudados foi encontrado chumbo. As menores

concentrações (p<0,05) desse metal foram observadas nos cimento MTA FillApex® e

cimento Portland branco não estrutural. Concentrações significantemente maiores

(p<0,05) foram detectadas nos cimentos Portland cinza (tipos II, IV e V) e ProRoot

MTA®. Concentrações intermediárias foram encontrados nos os cimentos Portland

branco estrutural e MTA BIO®. Dados encontrados na Tabela 22.

110

Tabela 102 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do chumbo.

Cimentos Médias Valor crítico

Portland branco estrutural 0,02 a,b,c,d

0,574

Portland branco não estrutural 0,02 b,f

Portland cinza II 0,04 c,d,e

Portland cinza IV 0,04 d,e

Portland cinza V 0,05 e

MTA FillApex® 0,01 f

MTA BIO® 0,04 a,b,c,d

ProRoot MTA® 0,04 a,b,c,d,e

*Letras diferentes correspondem a valores estatisticamente diferentes

Em todos os cimentos estudados foi encontrado bismuto. As menores

quantidades desse metal foram observadas nos cimento Portland cinzas (tipos II, IV

e V) e brancos (estrutural e não estrutural), significantemente diferentes dos demais

(p<0,05). Resultados intermediários foram encontrados com os cimentos MTA BIO®

e MTA FillApex®. Concentrações significantemente maiores foram detectadas no

ProRoot MTA® (p<0,05). Dados encontrados na Tabela 23.

Tabela 113 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do bismuto.

Cimentos Médias Valor crítico

Portland branco estrutural 0,24 a

0,886

Portland branco não estrutural 0,23 a

Portland cinza II 0,07 a

Portland cinza IV 0,11 a

Portland cinza V 0,08 a

MTA FillApex® 61,02 b

MTA BIO® 57,40 b

ProRoot MTA® 97,63 c

*Letras diferentes correspondem a valores estatisticamente diferentes

Em todos os cimentos estudados foi encontrado níquel. As menores

111

quantidades desse metal foram observadas nos cimento MTA FillApex®, diferentes

dos demais cimentos (p<0,05). Concentrações significantemente maiores (p<0,05)

foram detectadas nos cimentos Portland cinza tipo IV e branco não estrutural.

Resultados intermediários foram encontrados com os cimentos Portland branco

estrutural, Portland cinzas (tipos II e V), MTA BIO® e ProRoot MTA®. Dados estão

apresentados na Tabela 24.

Tabela 124 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do níquel.

Cimentos Médias Valor crítico

Portland branco estrutural 0,03 a,c

0,907

Portland branco não estrutural 0,04 b

Portland cinza II 0,03 a

Portland cinza IV 0,05 b

Portland cinza V 0,02 c,e

MTA FillApex® 0,002 d

MTA BIO® 0,02 e

ProRoot MTA® 0,01 e

*Letras diferentes correspondem a valores estatisticamente diferentes

Em todos os cimentos estudados foi encontrado cromo. As menores

quantidades (p<0,05) desse metal foram observadas nos cimento MTA FillApex®.

Quantidades significantemente maiores quantidades (p<0,05) foram detectadas nos

cimentos Portland cinza do tipo IV. Resultados intermediários foram encontrados

com os cimentos Portland brancos, estrutural e não estrutural, Portland cinzas, tipos

II e V, MTA BIO® e ProRoot MTA®. Os dados referente á essa situação estão

dispostos na Tabela 25.

Tabela 25 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do cromo.

Cimentos Médias Valor crítico

Portland branco estrutural 0,025 a

0,988

Portland branco não estrutural 0,024 a, b

Portland cinza II 0,024 a, b

Portland cinza IV 0,139 c

Portland cinza V 0,047 d

MTA FillApex® 0,003 e

MTA BIO® 0,036 f

ProRoot MTA® 0,016 b

*Letras diferentes correspondem a valores estatisticamente diferentes

6 DISCUSSÃO

113

6 DISCUSSÃO

No presente estudo, para a execução das análises da solubilidade,

potencial hidrogeniônico, condutividade elétrica e radiopacidade foram seguidas as

orientações da especificação N° 57 (ANSI/ADA, 2000), para materiais obturadores.

Foi seguida a proposta de redução de 80% em volume dos corpos-de-prova,

possibilitando a realização dos testes com menor quantidade de material sem,

contudo, haver prejuízo ou comprometimento dos resultados obtidos (CARVALHO Jr

et al., 2007b). Para a análise da radiopacidade dos cimentos foi usado o sistema de

raios-X digital (GU et al., 2006; CARVALHO Jr. et al., 2007a) que permite a redução

do tempo de processamento e do números de etapas que interferem na qualidade

final da imagem radiografica.

A proporção pó-líquido utilizada para os cimentos à base de MTA seguiu

as recomendações dos fabricantes que determinam a proporção pó-líquido de 3:1

(TORABINEJAD; WATSON; PITT FORD, 1993; TORABINEJAD et al., 1995; ISLAM;

CHNG; YAP, 2006; SONG et al., 2006; BORGES et al. 2011). A mesma proporção

foi indicada para os cimentos Portland. Para o cimento MTA FillApex, foi seguida a

determinação de acordo com as orientações constantes na bula do material.

Os cimentos Portland são compostos essencialmente por clínquer e

adições. O clínquer, por sua vez, é composto basicamente de calcário e de argila

moída. Estes, após serem misturados são levados a um forno com temperatura de

1450°C, transformando-os em novo material (clínquer). Ainda incandescente, o

clínquer é bruscamente resfriado, e posteriormente moído, transformando-se em um

pó fino. Este material em contato com a água desenvolve uma reação química,

tornando-se primeiramente pastoso e endurecendo em seguida, adquirindo elevada

resistência e durabilidade. (ABCP, 2002). Durante o processo de calcinação, a argila

combina com o silicato para formar o silicato dicálcico (2CaO-SiO2) e silicato

tricálcico (3CaO-SiO2), e com o alumínio para formar o aluminoferrito tetracálcico

(4CaO-Al2O3-Fe2O3) (TORABINEJAD; WHITE, 1995; CAMILLERI et al., 2005b;

WANG et al., 2010). Essa mistura é combinada com sulfato diidratado (gesso)

(CaSO4.2H2O) para controlar o tempo de endurecimento do material (ABDULLAH et

al., 2002; CHNG et al., 2005; SONG et al., 2006).

114

Existem no Brasil diferentes tipos de cimentos Portland, classificados de

acordo com sua composição. Dentre eles podemos citar o comum (tipo I), composto

(tipo II), pozolânico (tipo IV), alta resistência inicial (V) e os brancos (estrutural e não

estrutural). Os cimentos tipo I são os precursores destes materiais e são compostos

apenas por clínquer e gesso. Com o domínio tecnológico e cientifico sobre este

material foi possível desenvolver cimentos compostos que atendem as necessidades

do mercado. Surgiram, então, os do tipo II que têm na sua composição escórias

granuladas de alto forno (6-34%), material pozolânico (6-14%) e material carbonático

(6-10%), além do clínquer (56-94%). Atualmente este material é o mais encontrado

no mercado, respondendo por aproximadamente 75% da produção industrial

brasileira e, é utilizado na maioria das aplicações usuais, substituindo o tipo I (ABCP,

2002). Os cimentos do tipo IV são conhecidos como cimentos pozolânicos, pois

recebem na sua constituição 15-50% de material pozolânico e 0-5% de material

carbonático. O material pozolânico é extraído da natureza, podendo ser rochas

vulcânicas ou matérias orgânicas fossilizadas, argilas queimadas em altas

temperaturas e derivados de carvão mineral. Este material confere ao cimento

redução da permeabilidade, difusibilidade iônica, aumento da estabilidade e da

durabilidade do concreto, melhora no desempenho ante a ação de sulfatos e da

reação álcali-agregado, diminuição do calor da hidratação e aumento da resistência

à compressão. Os cimentos Portland tipo V tem a peculiaridade de atingir altas

resistências, já nos primeiros dias de aplicação. Têm especificações de dosagem

diferentes de calcário e argila na produção do clínquer e recebem um tratamento de

moagem para que suas partículas fiquem mais finas. O resultado deste composto é

um material que atinge elevadas resistências, com maior velocidade, quando

comparado com os outros tipos de cimentos Portland (ABCP, 2002).

Os cimentos Portland brancos são produzidos à partir da remoção do

óxido de ferro, magnésio e alumínio dos cimentos cinzas, com custos de produção

maiores (ASGARY et al., 2005; CAMILLERI et al., 2005; ROBERTS et al., 2008).

São classificados ainda estrutural e não estrutural, de acordo com a quantidade de

clínquer e material carbonático na sua constituição. Dessa forma, o cimento

estrutural, em conseqüência da maior quantidade de clínquer (75-100%), é mais

resistente que o cimento não estrutural (ABCP, 2002).

Os cimentos ProRoot MTA® e MTA BIO® são constituídos basicamente de

115

cimento Portland, com adição de gesso, para controle do tempo de endurecimento

(DAMMASCHKE et al., 2005) e de óxido de bismuto, para assegurar a

radiopacidade do material (TORABINEJAD et al., 1995; ESTRELA et al., 2000;

ASGARY et al., 2005; CAMILLERI et al, 2011). O cimento MTA FillApex é composto

de agregado trióxido mineral, resina, óxido de bismuto, sílica nanoparticulada e

pigmentos. Dos materiais testados é o único que tem sua forma de apresentação no

sistema pasta-pasta (catalizadora e base) e está indicado para a obturação de

canais radiculares.

Levando-se em questão a propriedade da solubilidade, foi possível

observar que os cimentos ProRoot MTA® e MTA BIO® apresentaram os menores

valores. Esse comportamento está de acordo com a literatura (TORABINEJAD et al.,

1995; BORGES et al., 2010; SILVA et al., 2010), e em desacordo com Silva et al.

(2002) que não observou diferenças entre os cimentos Portland e ProRoot MTA®. No

entanto, quando o cimento Portland foi associado com óxido de zircônio, valores de

solubilidade comparáveis aos do ProRoot MTA® foram observados (CUTAJAR et al.,

2011). A solubilidade intermediária do cimento Portland tipo V pode ser explicada

pelo fato desse cimento conter dosagem diferente de calcário e argila na produção

do clínquer. Suas partículas são mais finas,com menor área superficial, de modo

que a reação com a água é mais rápida, conferindo maior resistência (ABCP, 2002).

Os cimentos Portland tipos II e IV apresentaram resultados similares entre si e

maiores em comparação aos citados acima. Estes materiais tem menor velocidade

de hidratação por conter material posolânico na sua constituição, o que explica a sua

maior solubilidade em comparação ao tipo V (ABCP, 2002). Os cimentos Portland

brancos apresentaram altos valores para a solubilidade, menores apenas que o MTA

FillApex®. Estes resultados não estão de acordo com Silva et al. (2002), que

comparando os cimentos Portland e ProRoot MTA®, não verificaram diferenças entre

os materiais e além disso valores acima dos recomendados pelos parâmetros

internacionais (ANSI/ADA, 2000). Já Camilleri (2011) utilizando o método descrito na

norma ISO 6876 (2002) verificaram que MTA BIO® foi mais solúvel que o cimento

Portland e apresentaram valores dentro dos limites estabelecidos pelas normas

internacionais. Estes resultados estão de acordo com os trabalhos de Duarte et al.

(2012a) e Bortoluzzi et al. (2009). O cimento MTA FillApex® evidenciou a maior

média dentre os cimentos testados. Estes resultados estão de acordo com o

116

trabalho de Dorilêo et al. (2012). Apesar disso os resultados no presente trabalho

ainda estão de acordo com as determinações da ANSI/ADA. Ao contrário disso,

Borges et al. (2012) concluíram que este cimento não apresentou resultados

condizentes e acima destes padrões.

As diferenças dos resultados podem ser explicadas pelo entendimento da

composição química destes cimentos testados, os quais, após a reação de

endurecimento, apresentam estruturas diferentes (CAMILLERI, 2007). Os cimentos

ProRoot MTA® e MTA BIO® contém menos enxofre e potássio e liberam cálcio com

maior facilidade (DAMMASCHKE et al., 2005). A maior quantidade de maior de

gesso cimentos Portland explica a presença maior de enxofre neste cimento quando

em comparação ao ProRoot MTA®. Provavelmente, o tempo de endurecimento

menor seria uma das razões da maior solubilidade do cimento Portland (DANESH et

al., 2006). O gesso retarda o endurecimento permitindo que haja maior intervalo de

tempo para que ocorra a acomodação das partículas que compõem o cimento,

levando à formação de uma estrutura mais resistente e de maior durabilidade

(ABCP, 2002). Considera-se também, a presença de óxido de bismuto nos cimentos

MTAs tem baixa solubilidade em água, o que contribuiria para redução da

solubilidade do material (FRIDLAND; ROSADO, 2003). A suplementação de 20% de

óxido de bismuto em cimentos Portland podem ser observadas nos trabalhos de

Bodanezi et al. (2008) e Vivan et al. (2010), que apresentaram os menores valores

de solubilidade quando comparados aos cimentos de MTA.

Neste estudo, comparando os cimentos Portland entre si, foi observado

que os brancos foram mais solúveis que os cinzas. Este resultado pode estar

relacionado aos baixos teores de óxido de ferro (AZEVEDO; CHAZIN, 2003),

alumínio e manganês, e por serem submetidos a condições especiais de fabricação

com relação ao resfriamento e à moagem do produto (ABCP, 2002). A relação direta

entre a proporção pó/líquido e a solubilidade dos cimentos à base de MTA está

descritas nos trabalhos de Fridland e Rosado (2003, 2005). Esses autores

salientaram que as menores porcentagens de perda de peso dos materiais

(solubilidade) foram obtidas com a proporção pó-líquido de 0,33. Valores muito

próximos aos encontrados para todos os cimentos, nesse estudo.

No entanto, os valores de solubilidade dos cimentos testados estiveram

dentro do que preconiza a especificação № 57 (ANSI/ADA, 2000) que determina

117

valores para solubilidade de até 3% da massa original. Resultados similares foram

encontrados por Torabinejad et al. (1995), Chng et al. (2005), Islam, Chng e Yap

(2006a), Borges et al. (2010) e Duarte et al. (2012a).

Todos os cimentos estudados são ricos em óxido de cálcio (ESTRELA et

al., 2012b), o qual, quando em contato com a água, converte-se em hidróxido de

cálcio. Este processo é responsável pelo aumento do pH através da dissociação em

íons cálcio e hidroxila (DUARTE et al., 2003). Esta capacidade de liberação é de

relevância clínica, pois está relacionado com a capacidade comprovada do MTA em

induzir a reparação. (TORABINEJAD; CHIVIAN, 1999; FRIDLAND; ROSADO, 2003;

SARKAR et al., 2005; ESTRELA et al., 2012b). Para a análise do potencial

hidrogeniônico, foi utilizada água destilada e deionizada com valor médio de pH de

5,8 (FORMOSA; MALLIA; CAMILLERI, 2012). Os resultados mostraram que todos

os cimentos testados apresentaram pH alcalino desde o primeiro minuto de imersão

em meio aquoso, em acorde com os trabalhos de Regalado et al. (2002), Bortoluzzi

et al. (2006), Wiltbank et al. (2007) e Bortoluzzi et al. (2009). Os valores aumentaram

nas primeiras 24 horas. Este fato foi comprovado por Massi et al. (2011) que obteve

aumento do pH até 48 horas, e por Duarte et al. (2012a) que encontrou os maiores

valores nos períodos de 3 e 24 horas. Os valores de pH permaneceram alcalinos até

a última leitura, ou seja, 30 dias após a hidratação dos materiais, acorde com

Fridland e Rosado (2005).

A reação de presa do cimento se baseia nas reações dos compostos

anidros do cimento com a água. Nessa reação, os componentes individuais do

cimento são atacados e reagem entre si formando compostos hidratados. A

hidratação é, principalmente, uma hidrólise dos silicatos, liberando cal que se separa

na forma de hidróxido de cálcio (ESTRELA et al., 2012b; FORMOSA et al., 2012) e

produzindo um hidrato de silicato de cálcio (CHS gel) de menor basicidade

(FRIDLAND; ROSADO, 2003). Dessa forma, podem-se considerar esses cimentos,

após o endurecimento, como sendo hidróxido de cálcio contido numa matriz de

silicato. A presença do hidróxido de cálcio é responsável pela alta alcalinidade do

material (CAMILLERI et al., 2005; CAMILLERI, 2008; CAMILLERI; CUTAJAR;

MALLIA, 2011). Deal et al. (2002) mostraram pH alcalino imediatamente após a

manipulação dos cimentos ProRoot MTA®, Portland e MTA de presa rápida. Lee et

al. (2011) mostraram que os aceleradores de hidratação cloreto de cálcio, ácido

118

nítrico e gluconato lactato de cálcio, misturados ao MTA produzem pHs

significativamente menores quando comparados ao MTA foi misturado à água.

No presente estudo a água foi utilizada como veículo para a mistura dos

cimentos com apresentação em forma e pó. Mesmo sendo este o veículo mais

empregado para as misturas de MTA (FRIDLAND; ROSADO, 2003; WATTS et al.,

2007; CAMILLERI, 2008; CAMILLERI et al., 2011), outras substâncias podem ser

empregadas com este fim. Duarte et al. (2012b) testou concentrações variadas de

propilenoglicol na manipulação do MTA e obteve os maiores valores de pH quando

esta concentração foi de 100%.

O MTA FillApex®, neste estudo, apresentou valores significantemente

menores de pH durante todo o período do experimento, quando comparado com os

outros cimentos. Este fato é explicado por este conter, na sua composição, uma

quantidade de menor de óxido de cálcio e consequentemente, menor formação do

hidróxido de cálcio quando da sua hidratação (DUARTE et al., 2003).

Não houve diferenças significantes quando da comparação de todos os

outros cimentos entre si. Resultados semelhantes foram encontrados nos trabalhos

de Torabinejad et al. (1995) e Regalado et al. (2002). Diferenças significantes foram

encontradas quando o fator tempo foi analisado. Os menores valores foram

observados no período de tempo de 1 minuto após a imersão do corpo-de-prova na

solução aquosa. Os maiores valores foram observados nos períodos de 360, 720,

540 e 1440 minutos. No primeiro minuto do experimento, os cimentos Portland não

estrutural, MTA BIO® e ProRoot MTA® apresentaram pH de 10.44, 10.43 e 10.20,

respectivamente. Os maiores valores obtidos para todos os materiais ocorreram em

24 horas, sendo os cimentos Portland não estrutural e MTA BIO® os que apareceram

com os maiores valores (12.29 e 12.24). Estes resultados estão de acordo com os

trabalhos de Bortoluzzi et al. (2009), Silva et al. (2010), e ChunG et al. (2011). Vivan

et al. (2010) relataram aumento significativo do pH das amostras de MTA BIO® e

cimento Portland com óxido de bismuto após 3 horas, atingindo níveis máximos em

uma semana. O ProRoot MTA® apresentou seu maior valor de 12.01 em seis horas

de imersão. O aumento do pH em função do tempo para o cimento Portland foi

observado também nos estudos de Deal et al. (2002), Fridland e Rosado (2005),

Santos et al. (2005), Islam, Chng e Yap (2006a) e Borges et al. (2010).

Os valores obtidos por Duarte et al. (2003) foram menores quando em

119

comparação aos observados neste trabalho. A diferença pode estar relacionada à

metodologia utilizada, uma vez que os pesquisadores trocavam o meio aquoso a

cada medida realizada. Dessa forma, logo após uma leitura, o pH da solução

retornava próximo ao da água destilada, requerendo um intervalo de tempo maior

para atingir um pH mais elevado.

Apesar de existir uma pequena diferença em relação aos valores

encontrados neste estudo, o pH manteve-se na faixa estabelecida como alcalina em

todos os períodos. Este fato está de acordo com os trabalhos de Torabinejad et al.

(1995), Fridland e Rosado (2005), Borges et al. (2010), Gonçalves et al. (2010),

Chung et al. (2011), Formosa, Mallia e Camilleri (2012) e Silva et al. (2013).

Na natureza, as cargas elétricas estão presentes em todos os materiais.

Condutividade elétrica é a facilidade com o qual o material é capaz de conduzir uma

corrente elétrica (MASTERTON; HURLEY, 1998). Esta capacidade, neste

experimento, está diretamente relacionada à quantidade de íons liberados para o

meio, que por sua vez é diretamente proporcional à solubilidade do material.

(SANTOS et al., 2005). Este efeito caracterizaria a situação de equilíbrio químico.

Com o passar do tempo, em função do maior período de contato com o solvente, há

um aumento na quantidade de íons que deve se solubilizar o que explicaria o

aumento da condutividade elétrica (MASTERTON; HURLEY, 1989).

Para este teste foi utilizada água destilada e deionizada para a imersão

dos corpos-de-prova, o que se torna importante na confiabilidade dos resultados.

Os materiais avaliados têm diferentes graus de solubilidade em função da

maior ou menor quantidade de clínquer em suas composições. Os componentes do

corpo-de-prova devem se solubilizar em diferentes níveis, uma vez que apresentam

diferentes valores do produto de solubilidade (Kps). No presente trabalho foi possível

observar um crescente aumento dos valores de condutividade elétrica à medida que

o corpo-de-prova estava sendo solubilizado. Este comportamento foi observado em

todos os cimentos. Resultados parecidos foram obtidos por Gonçalves et al. (2010).

Para este teste o fator tempo é relevante importância (SANTOS et al.,

2005; GONÇALVES et al., 2010). Todos os períodos testados foram especificados

em minutos de 1 até 43200 minutos, isto para que se padronizasse os resultados.

Durante este período foi registrado o valor obtido na mesma solução de cada

120

amostra. Resultados parecidos foram registrados no trabalho de Santos et al.

(2005).

Foi possível constatar os menores valores para o MTA FillApex®

apresentou durante todo o período do experimento. Não houve diferenças

significantes quando da comparação de todos os outros cimentos entre si. Este fato

demonstra que todos os corpos-de-prova sofreram o mesmo tipo ação do solvente.

Resultados parecidos foram encontrados nos estudos de Gonçalves et al. (2010) e

Oliveira e Pandolfelli (2011). Apesar do aumento significante da condutividade com o

decorrer do tempo, deve ocorrer, possivelmente, estabilização da condutividade

elétrica em função da saturação da solução. Santos et al. (2005) observaram

oscilações dos resultados nos tempos estudados. Vale salientar que o método

utilizado por estes autores, preconizava a substituição da água a cada medição

realizada. No presente trabalho foram realizadas as medições nas mesmas soluções

em todos os períodos avaliados.

Radiopacidade é uma propriedade essencial para os materiais

endodônticos. Estes cimentos devem possuir radiopacidade suficiente para

possibilitar a distinção em relação às estruturas anatômicas adjacentes (LAGHIOS et

al., 2000). Dessa forma, a radiopacidade de um material de preenchimento do canal

radicular, segundo a especificação 57 (ANSI/ADA, 2000), deve ter correspondência

mínima ao degrau 3 da escada de alumínio (MANSON-HING, 1961; TANOMARU-

FILHO et al., 2008; SILVA et al., 2010). Sabe-se que a radiopacidade de 1 mm de

dentina equivale a 1mm da espessura da escada de alumínio (MANSON-HING,

1961). Para a análise radiográfica foi utilizado o sistema digital Digora (Digora

Soredex Orion Corporation) considerado muito efetivo para este tipo de comparação.

(SILVEIRA, 2002; GU et al., 2006; CARVALHO Jr et al., 2007a; BORGES et al.,

2011).

Dentre os materiais estudados, somente os cimentos à base de MTA

(ProRoot MTA®, MTA BIO® e MTA FillApex®) atenderam às recomendações da

ANSI/ADA. Resultados consonantes com a literatura (TORABINEJAD et al., 1995;

TANOMARU-FILHO et al., 2008; TANOMARU et al., 2009; SILVA et al., 2010;

BORGES et al., 2011; GALDOLFI; SIBONI; PRATI, 2012; SILVA et al., 2013). Alguns

autores tiveram resultados parecidos com os deste trabalho, mesmo acrescentando

aos cimentos Portland e MTAs substâncias para a melhoria de algumas de suas

121

propriedades físicas (CAMILLERI, 2009; HWANG et al., 2009; CAMILLERI, 2010).

Esses resultados eram esperados em razão dos cimentos MTAs serem enriquecidos

com óxido de bismuto (ESTRELA et al., 2000; DAMMASCHKE et al., 2005; ASGARY

et al., 2009; CAMILLERI, 2010). O MTA BIO®® apresentou menor radiopacidade que

o ProRoot MTA®. Este fato é explicado considerando que na composição do primeiro

o óxido de bismuto está em menor quantidade que no segundo (DUARTE et al.,

2003; DAMMASCHKE et al., 2005; SONG et al.,2006). Esses achados estão de

acordo com os trabalhos de Chng et al. (2005), Danesh et al. (2006) e Islam, Chng e

Yap (2006a). Camilleri (2010) testaram outros tipos de radiopacificadores e

verificaram a possibilidade de substituição óxido de bismuto, por outros

radiopacificadores, sem afetar o mecanismo de hidratação ou outras propriedades

físicas do MTA. Dentre os cimentos à base de MTA, o MTA FillApex apresentou os

menores valores em função da menor quantidade de óxido de bismuto na

composição, acorde informações do fabricante.

No presente estudo, todos os tipos de cimento Portland apresentaram

valores de radiopacidade abaixo do degrau 3 da escada de alumínio, dessa forma,

não respeitando os requisitos mínimos da ANSI/ADA (ANSI/ADA, 2000). Estes

resultados estão de acordo com os trabalhos de Danesh et al. (2006) e Borges et al.

(2011). Isso pode ser explicado pelos baixos níveis de óxido de bismuto encontrados

nestes cimentos em comparação aos achados nos cimentos de MTA. Cutajar et al.

(2011) e Formosa et al. (2012) verificaram valores comparáveis aos dos cimentos de

MTAs quando o cimento Portland foi enriquecido com diferentes radiopacificadores.

Para a detecção e quantificação de metais nestes cimentos as amostras

foram preparadas seguindo a especificação ISO 9917-1 (2003) que trata da

preparação ácida destes materiais (DUARTE et al., 2005). Um espectrômetro de

absorção atômica foi utilizado para estas leituras (LEITE, 2002). O mecanismo deste

aparelho baseia-se na absorção da amostra, que sofre a ação de um atomizador

gerando assim uma nuvem atômica gasosa no estado fundamental a partir dos íons

presentes na solução. Essa nuvem é atingida por um feixe de radiação oriundo de

uma lâmpada composta de um cátodo específico para cada um dos elementos a

serem analisados. Os átomos não excitados, que permanecem na nuvem em estado

fundamental absorvem a luz emitida pela lâmpada, fazendo com que a intensidade

do feixe de luz diminua. Então o feixe de luz atenuado é medido por um detector

122

foto-sensível, que mostra a presença e concentração do elemento na solução

vaporizada. Esta medida é expressa em mg/L (ppm) (SKOOG e al., 2005). Neste

trabalho os valores foram convertidos em mg/g para que seja facilitado a

comparação com os valores máximos aceitáveis pelo organismo humano. Sabemos

que muitos destes elementos são tóxicos e podem provocar alterações orgânicas

importantes (MOREIRA; MOREIRA, 2004; SHEN-TU et al., 2008; TREAS; TYAGI;

SINGH, 2012).

A composição semelhante dos cimentos Portland e à base de MTA se

deve ao fato do primeiro fazer grande parte da constituição deste segundo

(ESTRELA et al., 2000; TINGEY; BUSH; LEVINE, 2008; GARCIA et al., 2011).

Funteas, Wallace e Fochtman (2003) e Islam, Chng e Yap (2006b) consideraram os

cimentos Portland como uma possibilidade de substituição aos cimentos à base de

MTA. A diferença está principalmente no tamanho e regularidade das partículas e na

presença de bismuto nos cimentos MTAs (ESTRELA et al., 2000; CAMILLERI et al.,

2005b). Hwang et al. (2009) compararam estes dois tipos de cimentos e mostraram

que o MTA apresentou partículas menores e mais homogêneas, enquanto as

partículas do cimento Portland tinham uma variedade de larguras e tamanhos.

Komabayashi e Spanberg (2008) compararam o MTA BIO® e o ProRoot MTA® e

acharam distribuição e tamanho das partículas similares entre si.

Um dos principais componentes dos cimentos Portland é o óxido de cálcio

(TORABINEJAD et al., 1995; ESTRELA et al., 2012b). Por este motivo, os íons

cálcio foram os mais encontrados dentre todos os elementos pesquisados neste

trabalho. Este fato foi comprovado nos experimentos de Torabinejad et al. (1995),

Wucherpfennig e Green (1999), Duarte et al. (2003), Camilleri et al. (2005b),

Camilleri et al. (2005a), Asgary et al. (2005), Borges et al. (2012), Galdolfi, Siboni e

Prati (2012) e Formosa, Mallia e Camilleri (2012). Além do cálcio estes autores

também acharam em quantidades importantes, a sílica e o bismuto, sendo este

ultimo encontrado somente nos cimentos à base de MTA (FUNTEAS; WALLACE,

FOCHTMAN, 2003; CAMILLERI; CUTAJAR; MALLIA, 2011). Mesmo nos trabalhos

em que foram feitos testes com MTAs experimentais, ou que continham aditivos na

sua composição, notou-se elevada liberação deste elemento (CAMILLERI;

CUTAJAR; MALLIA, 2011; GALDOLFI et al., 2011; MASSI et al., 2011; OLIVEIRA;

PANDOLFELLI, 2011; DUARTE et al., 2012a). Duarte et al. (2012b) combinaram

123

cimentos à base de MTA e cimentos Portland combinados com diferentes tipos de

radiopacificadores, e, em todos eles houve liberação de íons cálcio. No presente

estudo, o cimento Portland branco estrutural apresentou a maior quantidade do

elemento químico, seguidos pelos cimentos Portland cinzas (tipos II, IV e V) e

branco não estrutural, cimentos à base de MTA (MTA BIO® e ProRoot MTA®) com

níveis intermediários e a menor quantidade observada no MTA FillApex. Borges et

al. (2012) testaram os cimentos AH Plus, SealApex, MTA FillApex® , MTA BIO® e o

iRoot SP que mostraram altos níveis de liberação de íons cálcio em todos os grupos.

A presença de cálcio nestes materiais é de grande importância, visto que, a partir

dele, ocorre a formação de hidróxido de cálcio quando o cimento é hidratado durante

o processo de manipulação (DUARTE et al., 2003). O hidróxido de cálcio é

responsável pela alcalinização do meio e pelo efeito bioativo deste material sobre os

tecidos vivos, contribuindo assim para o processo de cicatrização (ROBERTS et al.,

2008; ESTRELA et al., 2012b). Duarte et al. (2003) demonstraram que liberação de

íons cálcio de amostras de cimento Portland e ProRoot MTA® em água deionizada

foi proporcional a atividade alcalinizante. Formosa, Mallia e Camilleri (2012)

compararam um cimento silicato tricálcico ao cimento Portland e concluíram que o

primeiro se mostrou mais bioativo.

No presente trabalho todos os cimentos apresentaram concentrações

altas de cálcio e similares entre si. Em relação aos cimentos MTA BIO® e ProRoot

MTA®, o primeiro apresentou concentrações de cálcio maior (254,19 mg/g) que o

segundo (245,00 mg/g). De acordo com o fabricante o MTA BIO® este é constituído

de 80% de cimento Portland, enquanto o ProRoot MTA®, por apenas 75%. Esta

diferença de quantidade de clínquer pode explicar a diferença dos níveis de cálcio

entre eles. Estes resultados estão em concordância com os trabalhos de Duarte et

al. (2003), Bozeman, Lemon e Eleazer (2006), Oliveira et al. (2007), Vivan et al.

(2010), Camilleri (2011) e Borges et al. (2012). Duarte et al (2003) atribuíram esta

diferença à constituição destes cimentos, enquanto Oliveira et al. (2007) ao tempo

de endurecimento de cada material. Já Bortoluzzi et al. (2006) observaram que

mesmo com a diminuição do tempo de presa dos materiais houve um aumento

significativamente na liberação de íons cálcio pelo cimento ProRoot MTA®, quando

comparado ao MTA BIO®.

O Ferro é um dos elementos mais abundante, compondo 30% da massa

124

total do planeta. Junto ao Alumínio, é o mais importante elemento metálico no

ambiente terrestre, aparecendo em sua maior parte combinado ao oxigênio, silício

ou enxofre. Aparece na superfície da Terra na forma Fe3+, forma menos solúvel em

água (AZEVEDO; CHAZIN, 2003). É um elemento essencial a todas as formas de

vida, sendo componente – chave na manutenção da homeostase celular e

principalmente no transporte do oxigênio pela hemoglobina (AZEVEDO; CHAZIN,

2003). A necessidade diária de ferro para adultos é de 10-20mg/Kg

(HAZARDOUS..., 2000). Tanto o excesso como a deficiência deste elemento no

organismo humano podem trazer alterações importantes nas funções orgânicas. O

excesso pode desenvolver alterações como anorexia, tonturas, fadiga, dores de

cabeça e alterações hepáticas importantes (AZEVEDO; CHAZIN, 2003). A dose letal

em crianças de 2 anos é de 3 gramas, sendo que 1 grama pode trazer

envenenamento importante. Nos cimentos Portland este elemento confere aumento

da dureza na argamassa final (ABCP, 2002). Dos materiais avaliados neste trabalho

os cimentos Portland cinzas apresentaram as maiores concentrações. Os do tipo II e

IV apresentaram os valores maiores, quando comparados ao do tipo V. Os cimentos

Portland brancos (estrutural e não estrutural), ProRoot MTA®, MTA BIO®

apresentaram quantidades inferiores e semelhantes entre si. O MTA FillApex®

apresentou as menores valores neste teste. Este fato é explicado pela presença de

óxido de ferro na composição dos cimentos cinzas, fato este comprovado nos

trabalhos de Camilleri et al. (2005b), Song et al.(2006), Asgary et al. (2009) e Chang

et al. (2010). Mesmo assim temos que considerar a presença do elemento ferro nos

cimentos à base de MTA. Os maiores níveis foram apresentados pelo MTA BIO®

(1,47 mg/g) quando comparado ao ProRoot MTA® (0,75 mg/g). Fridland e Rosado

(2003) encontraram ferro liberado em meio aquoso por amostras de ProRoot MTA®

branco. Estes resultados estão de acordo com Dammaschke et al. (2005) e

Bozeman, Lemon e Eleazer (2006).

Além do cálcio e do ferro, o cobre, o zinco, e o cromo são considerados

elementos essenciais à nossa vida com papeis fundamentais no funcionamento do

nosso organismo. O cobre participa do processo de fixação do ferro na hemoglobina

do sangue e na maturação dos neutrófilos (WORLD..., 1998), além de participar do

processo de oxirredução (AZEVEDO; CHAZIN, 2003). O seu limite de ingestão

máximo aceitável é de 2 a 3 mg/Kg por dia para os adultos (WHO, 1998). O zinco

125

colabora no funcionamento do sistema imunológico, e é necessário na cicatrização

de ferimentos e na síntese de DNA (AZEVEDO; CHAZIN, 2003). Não é considerado

tóxico, mas a absorção excessiva pode interferir na absorção de cobre e ferro. Para

ser considerado tóxico para o organismo humano seu consumo deve ultrapassar 10

a 15 vezes o consumo diário que é de 15mg/dia para homens e 12mg/dia para

mulheres (AZEVEDO; CHAZIN, 2003). A Organização Mundial da Saúde (OMS)

recomenda, no máximo, 2 mg/L para valores deste elemento em água potável

(GUIDELINES..., 2011). Ndong et al. (2012) observaram que quando o MTA foi

acrescido de Zn houve redução do tempo de presa e aumento da reação de

hidratação. No presente estudo os dois primeiros elementos foram detectados e

quantificados em níveis baixos. Os maiores níveis estavam nos cimentos Portland

cinzas (tipos II, IV e V) e os menores valores apresentados pelos cimentos à base

de MTA (MTA BIO®, ProRoot MTA® e MTA FillApex®). O cobre apresentou níveis

significantemente maiores nos cimentos Portland Cinza IV e os menores resultados

no cimento MTA FillApex®. Estes resultados estão de acordo com Chang et al.

(2010) que acharam menores concentrações destes elementos nos cimentos à base

de MTA quando comparados aos cimentos Portland. Dammaschke et al. (2005)

acharam menos cobre nas amostras de ProRoot MTA®. As concentrações de cromo

encontrados no cimento Portland cinza tipo IV foram significantemente maiores,

enquanto que o MTA FillApex® apresentou os menores valores. Resultados

parecidos são citados nos trabalhos de Shembri, Peplow e Camilleri (2010) e

Camilleri et al. (2012) que encontraram os menores níveis de cromo nos cimentos à

base de MTA. Este elemento também foi encontrado nos trabalhos de Funteas,

Wallace Fochtman (2003). O cromo tem uma função importante na composição

destes cimentos, fazendo com que o composto seja mais resistente à corrosão.

(ABCP, 2002). Apesar de o cromo trivalente ser um elemento químico essencial à

vida humana, participando do metabolismo dos lipídios, gorduras e proteínas, seu

excesso e dependendo da sua forma oxidada, pode trazer problemas no sistema

respiratório, mucosas e pele, câncer de pulmão, dentre outros (AZEVEDO; CHAZIN,

2003). Chang et al. (2011) considerou o cimento ProRoot MTA®. seguro para

utilização quanto a concentração de cromo.

O manganês é o segundo metal mais abundante na crosta terrestre

depois do ferro. É considerado um oligoelemento para todas as formas de vida, nas

126

quais tem funções tanto estruturais quanto enzimáticas. A portaria N°33 da Agência

Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA, 1998) traz 5mg de ingestão diária

recomendada deste elemento. Sua toxidez só ocorre através do seu cloreto

bivalente com dose letal de cerca de 300 µmol/Kg (AZEVEDO; CHAZIN, 2003). No

presente trabalho os níveis deste elemento encontrados nos cimentos ficaram muito

abaixo do que é recomendado como níveis tóxicos. Os cimentos Portland cinza tipo

IV apresentaram os níveis significantemente maiores que os outros cimentos. As

menores quantidades foram detectadas no MTA FillApex®. Dammaschke et al.

(2005) acharam níveis menores deste elemento em cimentos à base de MTA

quando comparados com cimentos Portland.

De todos os metais pesados avaliados neste estudo somente o cádmio foi

detectado em todas as amostras, mas não foi possível fazer a sua quantificação,

pois os valores obtidos ficaram abaixo do limite de quantificação do instrumento.

Este metal é muito tóxico para o organismo humano, mesmo em baixas

concentrações. A concentração tolerável provisória é de 0,0002mg/kg/dia. A

intoxicação por este elemento pode levar a dores reumáticas, mialgias, doença

pulmonare crônica obstrutiva e distúrbios renais (AZEVEDO; CHAZIN, 2003).

O níquel é um metal pesado que no organismo humano forma radicais

livres através da oxirredução de Ni3+ em Ni2+. A exposição á este metal não deve

superar 0,05 mg/cm3 (AZEVEDO; CHAZIN, 2003). O MTA FillApex® apresentou as

menores concentrações de níquel, enquanto quantidades significantemente maiores

foram encontradas no cimento Portland cinza IV e branco não-estrutural. O cimento

Portland IV tem como característica a reação álcali-agregado (ABCP, 2002)

explicada aqui por conter mais níquel em sua composição, o que lhe confere uma

maior resistência à corrosão (AZEVEDO; CHAZIN, 2003). Os demais cimentos

apresentaram concentrações intermediárias de níquel. Estes resultados estão em

conformidade com os resultados de Chang et al. (2010).

Quanto ao chumbo, os valores quantificados deste metal em todas as

amostras ficaram bem abaixo do que é recomendado como dose máxima que é de

1,5 mg/kg (ISO 9917-1, 2007). As menores concentrações foram observadas nos

cimento MTA FillApex® e cimento Portland branco não estrutural. As maiores

concentrações foram observados nos cimentos Portland cinza (tipos II, IV e V) e

ProRoot MTA®. Resultados parecidos estão nos trabalhos de Chang et al. (2010) e

127

Schembry et al. (2010) que verificaram maiores níveis deste metal no cimento

Portland cinza. Já Camilleri et al. (2012) não acharam diferença quando da

comparação entre os cimentos Portland e à base de MTA.

O bismuto é um metal pesado que praticamente não é tóxico, por ter

baixa absorção pelo organismo humano (AZEVEDO; CHAZIN, 2003). Nos cimentos

odontológicos este elemento é incluído em forma de óxido de bismuto, o que lhe

confere maior radiopacidade (ESTRELA et al., 2000; CAMILLERI et al., 2005;

HWANG et al., 2011). Alguns autores observaram que a adição deste elemento

pode interferir propriedades destes materiais como aumento da hidratação

(CAMILLERI, 2010) e aumento do tempo de presa (FORMOSA et al., 2012).

Coomaraswamy, LumLey e Hofmann (2007) mostraram que o óxido de bismuto

altera drasticamente algumas propriedades destes cimentos, como o aumento da

porosidade e da densidade do material. No presente trabalho os maiores níveis de

bismuto foram encontrados nos cimentos à base de MTA, sendo o ProRoot MTA® o

que apresentou concentrações significantemente maiores. Este fato foi também

observado nos trabalhos de Song et al. (2006) e Asgary et al. (2009). Isto é

explicado pela substituição por 20% de óxido de bismuto que estes cimentos

recebem durante o processo de fabricação, para que o material confira

radiopacidade adequada. Os menores valores foram encontrados nas amostras de

Portland cinzas e brancos, significantemente diferentes dos demais. Neste trabalho

foi possível quantificar este elemento em todas as amostras dos cimentos. Vários

pesquisadores detectaram bismuto somente em amostras de MTA (ESTRELA et al.,

2000; GUARIENTI; ETIKAN; FIGUEIREDO, 2002; FUNTEAS; WALLACE;

FOCHTMAN, 2003; ISLAM; CHNG; YAP, 2006b; OLIVEIRA et al., 2007;

CAMILLERI, 2011; HWANG et al., 2011). Já Deal et al. (2002) afirmaram ser

semelhante a composição química do ProRoot MTA®, Portland e um MTA de presa

rápida, mesmo considerando os diferentes níveis de bismuto. Borges et al. (2012)

mostraram a dificuldade de detecção de bismuto em amostras de MTA FillApex® por

meio da análise por energia dispersiva de raio X (EDX).

O arsênio pode inibir a respiração celular, altera a expressão genética de

proteínas de estresse, reage com grupos sulfidrilas inativando proteínas e enzimas.

O seu mecanismo de ação tóxica está relacionado com o estado de oxidação deste

elemento, sendo o As (III) o que causa maiores reações (AZEVEDO; CHAZIN,

128

2003). Para a determinação do arsênio, foi utilizado o espectrômetro de absorção

atômica com aparato para geração de hidreto (DUARTE et al., 2005). Esta técnica

está indicada para elementos que podem ser convertidos em hidretos, além de

aumentar a sensibilidade de detecção e quantificação. O arsênio forma hidretos

covalentes e voláteis na reação com o hidrogênio. Nesta reação ocorre a separação

e enriquecimento deste elemento, diminuindo assim possíveis interferências na

leitura (SKOOG et al., 2005). No presente estudo foi detectado arsênio em todos os

cimentos estudados, e apenas no MTA BIO® os valores encontrados estiveram

abaixo do limite de quantificação do instrumento. Quantidades significantemente

maiores foram detectadas nos cimentos Portland cinza (tipos II e IV). Este fato pode

ser explicado por este metal ser geralmente encontrado na natureza ligado ao

enxofre e ferro (AZEVEDO; CHAZIN, 2003), elementos muito encontrados nos

cimentos supra-citados. Os demais cimentos apresentaram concentrações

intermediárias deste metal. Porém, nenhuma das concentrações de arsênio

detectados atingiram o máximo recomendado pelo padrão ISO 9917-1 (2007) que é

de 2 mg/kg. Estes fatos estão de acordo com os trabalhos de Funteas, Wallace e

Fochtman (2003), Duarte et al. (2005), De-Deus et al. (2009), Gonçalves et al.

(2010) e Chang et al. (2011). Matsunaga et al. (2010) afirmaram que os materiais

odontológicos à base de MTA não oferecem ameaças à saúde com relação à

quantidade de arsênio. Ao contrário dos resultados destes trabalhos, alguns autores

acharam níveis de arsênio superiores ao máximo fixado pela norma ISO 9917-1

(2007) (SCHEMBRY; PEPLOW; CAMILLERI, 2010; CAMILLERI et al., 2012).

Bramante et al. (2008) afirmaram que o MTA Obtura, MTA BIO® branco e o cimento

Portland branco apresentaram níveis de arsênio inferiores ao preconizado pelo

padrão ISO e que os outros cimentos testados (CPM, CPM Sealer, MTA BIO® cinza,

ProRoot MTA® e Portland cinza) apresentaram níveis maiores que o exigido por este

padrão. Minotti (2011) estudando a reação inflamatória que os cimentos Portland e

MTA podem causar em tecidos vivos, não encontrou relação entre a concentração

de arsênio presente na composição destes materiais e a intensidade desta reação.

7 CONCLUSÕES

130

7 CONCLUSÕES

Diante dos resultados obtidos, e respeitando-se as limitações da

metodologia empregada, é possível concluir que:

1. Quanto á solubilidade os cimentos ProRoot MTA® e MTA BIO®

apresentaram as menores médias e o MTA FillApex® os maiores resultados.

2. Os cimentos testados tiveram comportamento semelhante quanto a

variação do pH ao longo dos períodos avaliados. O aumento do pH foi evidenciado

desde o primeiro minuto testado e com tendência a aumentar com o tempo. O MTA

FillApex® apresentou os menores resultados, enquanto não houve diferenças

estatisticamente significantes na comparação de todos os outros cimentos entre si.

3. Todos os cimentos tiveram comportamento semelhante quanto a

variação da condutividade elétrica. Foi evidenciado aumento da condução elétrica no

meio testado desde o primeiro minuto testado. O MTA FillApex® apresentou valores

significativamente menores durante os períodos testados. Não houve diferenças

estatisticamente significantes quando na comparação dos outros cimentos entre si.

4. Os cimentos à base de MTA apresentaram radiopacidade adequada

segundo a especificação da ANSI/ADA que é de no mínimo 3 mm.Al. Os cimentos

Portland cinza e branco apresentaram resultados inferiores à esta especificação.

5. Os elementos Ca, Fe, Ni e Zn foram detectados e quantificados em

todos os cimentos testados.

6. Os metais pesados As, Pb, Bi, Cd, Mn e Cr foram detectados em todos

os cimentos testados. O Cádmio, em todos os cimentos, e o Bismuto nas amostras

de MTA BIO® não foram quantificados, por estarem abaixo dos limite quantificação

do instrumento.

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