LABORATORIUM SATUAN PROSESSEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2014/2015

MODUL : Reaksi SaponifikasiPEMBIMBING : Iwan Ridwan ST, MTPraktikum: 16 September 2014Penyerahan: 30 September 2014(Laporan)

Oleh

Kelompok : VNama : 1. Nisa Mardiyah 131424018 2. Nova Puspita 131424019 3. Puteri Aulia Rahmah131424020 Kelas : 2A Teknik Kimia Produksi Bersih

PROGRAM STUDI DIPLOMA IV TEKNIK KIMIAJURUSAN TEKNIK KIMIAPOLITEKNIK NEGERI BANDUNG2014I. PENDAHULUAN1.1. Latar BelakangSabun merupakan barang kebutuhan dalam setiap rumah tangga yang digunakan sebagai bahan pembersih.Bahan baku sabun adalah campuran asam lemak (hewani maupun nabati) dicampur dengan kalium hidroksida (KOH)/natrium hidroksida (NaOH) yang akan membentuk larutan kental. Hasil samping dari pembentukan sabun ini adalah gliserin. Untuk menambah nilai ekonomi, dapat ditambahkan berbagai zat aditif seperti: pewangi, pewarna, pengisi, anti bakteri, pelembut, dan lainnya.Di industri, proses saponifikasi dilakukakn dalam pembuatan sabun padat yang digunakan sebagai sabun cuci maupun pembersih muka dan badan.1.2. Tujuan Percobaan1. Menjelaskan variabel-variabel yang berpengaruh dalam proses saponifikasi2. Menenetukan komposisi yang tepat dalam pembuatan sabun padat dan bahan aditif yang ditambahkan3. Menganalisis produk sabun padat yang didapatII. LANDASAN TEORI2.1. Pengertian dan Prinsip SaponifikasiSaponifikasi adalah reaksi yang terjadi ketika minyak atau lemak dicampur dengan alkali yang menghasilkan sabun dan gliserol. Istilah saponifikasi dalam literatur berarti soap making. Akar kata sapo dalam bahasa Latin yang artinya soap / sabun. Prinsip dalam proses saponifikasi, yaitu lemak akan terhidrolisis oleh basa, menghasilkan gliserol dan sabun mentah. Proses pencampuran antara minyak dan alkali kemudian akan membentuk suatu cairan yang mengental, yang disebut dengan trace. Pada campuran tersebut kemudian ditambahkan garam NaCl. Garam NaCl ditambahkan untuk memisahkan antara produk sabun dan gliserol sehingga sabun akan tergumpalkan sebagai sabun padat yang memisah dari gliserol (Gebelin, 2005).Sabun adalah garam logam alkali (biasanya garam natrium) dari asam-asam lemak. Sabun mengandung terutama garam C16 dan C18, namun juga mengandung beberapa karboksilat dengan bobot atom lebih rendah. (Fessenden, 1999).Banyak sabun merupakan campuran garam natrium atau kalium dari asam lemak yang dapat diturunkan dari minyak atau lemak dengan direaksikan dengan alkali (seperti natrium atau kalium hidroksida) pada suhu 80100 C melalui suatu proses yang dikenal dengan saponifikasi. Lemak akan terhidrolisis oleh basa, menghasilkan gliserol dan sabun mentah. (http://id.wikipedia.org/wiki/Sabun).Sabun dibagi menjadi 2 jenis yaitu sabun kalium dan sabun natrium. Sabun kalium merwujud cair/lunak, biasanya digunakan untuk sabun bayi atau sabun mandi cair. Sedangkan sabun natrium berwujud padat dan keras, biasanya digunakan untuk sabun mandi batangan.Reaksi penyabunan (saponifikasi) dengan menggunakan alkali adalah reaksi trigliserida dengan alkali (NaOH atau KOH) yang menghasilkan sabun dan gliserin. Reaksi penyabunan dapat ditulis sebagai berikut:

Sabun di buat dari campuran senyawa alkali (NaOH, KOH) dan minyak (Trigliserida). Trigliserida terdiri dari tiga gugus asam lemak yang terikat pada gugus gliserol. Asam lemak terdiri dari rantai karbon panjang yang berakhir dengan gugus asam karboksilat pada ujungnya. Gugus asam karboksilat terdiri dari sebuah atom karbon yang berikatan dengan dua buah atom oksigen. Satu ikatannya terdiri dari ikatan rangkap dua dan satunya merupakan ikatan tunggal. Setiap atom karbon memiliki gugus asam karboksilat yang melekat, maka dinamakan tri-gliserida.Apabila trigliserida direaksikan dengan alkali (sodium hidroksida atau kalium hidroksida), maka ikatan antara atom oksigen pada gugus karboksilat dan atom karbon pada gliserol akan terpisah. Proses ini disebut saponifikasi. Atom oksigen mengikat sodium yang berasal dari sodium hidroksida sehingga ujung dari rantai asam karboksilat akan larut dalam air. Garam sodium dari asam lemak inilah yang kemudian disebut sabun. Sedangkan gugus OH dalam hidroksida akan berikatan dengan molekul gliserol, apabila ketiga gugus asam lemak tersebut lepas maka reaksi saponifikasi dinyatakan selesai.Trigliserida biasanya disebut juga fat atau lemak jika berbentuk padat pada suhu kamar, dan disebut minyak (oil) bila pada suhu kamar berbentuk cair. Trigliserida tidak larut dalam air, hal ini dapat dibuktikan bila kita mencampurkan air dan minyak, akan terlihat keduanya tidak akan bercampur.Sabun disebut sodium stearat dengan rumus kimia C17H35COO Na + dan merupakan hydrocarbon rantai panjang dengan 10 sampai 20 atom Carbon. Dapat digunakan untuk membersihkan karena bersifat polar, merupakan komponen ionik yang larut dalam air, dan tidak larut dalam larutan organik, yaitu minyak.Lemak dan minyak yang digunakan untuk membuat sabun terdiri dari 7 asam lemak yang berbeda. Apabila semua ikatan karbon dalam asam lemak terdiri dari ikatan tunggal disebut asam lemak jenuh, sedangkan bila semua atom karbon berikatan dengan ikatan rangkap disebut asam lemak tak jenuh. Asam lemak tak jenuh dapat dikonversikan menjadi asam lemak jenuh dengan menambahkan atom hydrogen pada lokasi ikatan rangkap. Jumlah asam lemak yang tak jenuh dalam pembuatan sabun akan memberikan pengaruh kelembutan pada sabun yang dibuat.Bentuk sabun menjadi bermacam-macam, yaitu :1. Sabun cair Dibuat dari minyak kelapa Alkali yang digunakan KOH Bentuk cair dan tidak mengental dalam suhu kamar Sabun lunak Dibuat dari minyak kelapa, minyak kelapa sawit atau minyak tumbuhan yang tidak jernih Alkali yang dipakai KOH Bentuk pasta dan mudah larut dalam air2. Sabun keras Dibuat dari lemak netral yang padat atau dari minyak yang dikeraskan dengan proses hidrogenasi Alkali yang dipakai NaOH Sukar larut dalam air2.2. Sabun kalium dan natriumSabun kalium (ROOCK) disebut juga sabun lunak dan umumnya digunakan untuk sabun mandi cair, sabun cuci pakaian dan perlengkapan rumah tangga. Sedangkan sabun natrium (RCOONa), disebut sabun keras dan umumnya digunakan sebagai sabun cuci, dalam industri logam dan untuk mengatur kekerasan sabun kalium (Solomons, 2004).2.3. Perbedaan sabun dan detergentSabun adalah hasil proses penetralan asam lemak dengan menggunakan alkali. Deterjen adalah campuran zat kimia dari sintetik maupun alam yang memiliki sifat dapat menarik zat pengotor dari media. Berikut merupakan reaksi pembentukkan detergen.

2.4. Syarat Mutu Sabun MandiSyarat mutu sabun mandi dapat dilihat pada tabel di bawah ini:

Tabel Syarat Mutu Sabun Mandi

No.UraianSatuanTipe ITipe IISuperfat

1.Kadar air%Maks. 15Maks. 15Maks. 15

2.Jumlah asam lemak%>1064-70>70

3.Alkali bebas (dihitung sebagai NaOH)%Maks. 0,1Maks. 0,1Maks. 0,1

4.Asam, lemak bebas dan atau netral%< 2,5< 2,52,5 - 7,5

5.Minyak mineral-negatif negatifnegatif

Sumber : SNI 06-3532-1994

III. PERCOBAAN3.1. Alat dan BahanAlatKuantitasBahanKuantitas

Hotplate1 buahMinyak Goreng Bimoli (mengandung asam lemak)20 ml

Batang Pengaduk1 buahNaOH10 gr

Gelas kimia3 buahAir mendidih10 ml

Termometer1 buahNaCl0,1 gram

Buret1 buahAmylum0,5 gram

Gelas Ukur1 buahParfum0,5 ml

Cetakan1 buahIndikator p.p.4 tetes

Erlemeyer1 buahHCl 0,5N 50 ml

3.2. Prosedur Percobaan3.2.1. Pembuatan sabun padat10 gram NaOH10 mL air mendidih20 mL minyak yang telah dipanaskan terlebih dahulu (60-70) 0CGelas KimiaPanaskan dan aduk sampai NaOH larut0.5 gram amylumSampai mengental (terbentuk emulsi) antara minyak dan air tercampur0.1 gram NaClSetelah 10 menit dan tercampur rataAduk sampai tercampur kemudian tambahkan 0,5 ml parfum dan aduk kembali selama 5 menitCetak kedalam cetakan yang telah diberi paraffin dan tutup menggunakan alumunium foil. Diamkan selama 1-2 hariUji kualitas sabun dengan analisa

3.2.2. Analisa sabun padata. Alkali bebas (%) dihitung sebagai NaOHProsedur percobaan:

b. Asam lemak bebasProsedur percobaan:

3.3. Tabel DataPersiapan:No.BahanBerat/VolumeMasa MolekulRumus

1.Larutan NaOH10 gr40 gr/molNaOH

2.Minyak Goreng20 ml282 gr/mol

3.NaCl0,1 gram58,5 gram/molNaCl

4.Amylum0,5 gram162x gram/mol(C6H10O5)x

5.Parfum0,5 ml

Proses pencampuranWaktu (menit)BahanTempatPengamatanKeterangan

0Minyak + larutan NaOHGelas kimia 100 mlSetelah minyak yang telah dipanaskan hingga 600C dan larutan NaOH dicampurkan terdapat 2 lapisan yang terbentuk

2sdasdaMinyak dan larutan NaOH tercampur homogen (sudah tidak ada minyak yang mengapung)

10sda + garam 0,1 gramsdaCampuran terlihat berubah wujud menjadi emulsi (seperti susu kental)

20sda + amylum 0,5 gramsdaCampuran semakin mengental namun warnanya tetap sama-

30sda + parfum 0,5 mlsdaCampuran semakin mengental sambil terus diaduk, warnanya semakin pucat.

35sdasdaCampuran yang sudah mengental dan harum diberhentikan pemanasannya, didinginkan sebentar, lalu dicetak pada cetakan yang telah diberi paraffin

Analisa Sabun Padat:a. Alkali BebasHCl yang dipakai untuk titrasi sebanyak 10,5 mlb. Asam Lemak BebasNaOH yang dipakai untuk titrasi sebanyak 2,0 ml

IV. KESELAMATAN KERJADalam percobaan ini digunakan NaOH (kaustik soda) yang merupakan basa kuat dan bersifat korosif. Untuk menghindari terluka perlu mengetahui sifat-sifatnya yang dibaca pada MSDS (Material Safety Data Sheet). Dalam pemakaian dengan NaOH perlu dilengkapi sarung tangan karet dan kacamata pelindung.4.1. MSDS NaOH SIFAT FISIKA dan KIMIA :Keadaan fisik dan penampilan: Solid. (Deliquescent padat.)Bau: berbau.Molekul Berat: 40 g / molWarna: Putih.pH (1% soln / air): [. Dasar] 13,5Titik Didih: 1388 C (2530,4 F)Melting Point: 323 C (613,4 F)Spesifik Gravity: 2.13 (Air = 1)Properti Dispersi: Lihat kelarutan dalam air.Kelarutan: Mudah larut dalam air dingin.

PENANGANAN Kontak Mata:Periksa dan lepaskan jika ada lensa kontak. Dalam kasus terjadi kontak, segera siram mata dengan banyak air sekurang-kurangnya 15 menit. Air dingin dapat digunakan. Dapatkan perawatan medis dengan segera.Kontak Kulit :Dalam kasus terjadi kontak, segera basuh kulit dengan banyak air sedikitnya selama 15 menit dengan mengeluarkan pakaian yang terkontaminasi dan sepatu. Tutupi kulit yang teriritasi dengan yg sesuatu melunakkan. Air dingin mungkin dapat digunakan pakaian.cuci sebelum digunakan kembali. benar-benar bersih sepatu sebelum digunakan kembali. Dapatkan perawatan medis dengan segera.Kulit Serius :Cuci dengan sabun desinfektan dan menutupi kulit terkontaminasi dengan krim anti-bakteri. Mencari medis segeraInhalasi:Jika terhirup, pindahkan ke udara segar. Jika tidak bernapas, berikan pernapasan buatan. Jika sulit bernapas, berikan oksigen. Dapatkan segera perhatian medis.Serius Terhirup:Evakuasi korban ke daerah yang aman secepatnya. Longgarkan pakaian yang ketat seperti kerah, dasi, ikat pinggang atau ikat pinggang. jika sulit bernapas, beri oksigen. Jika korban tidak bernafas, lakukan pernafasan dari mulut ke mulut.

PERINGATANIni mungkin berbahaya bagi orang yang memberikan bantuan lewat mulut ke mulut (resusitasi) bila bahan dihirup adalah racun, infeksi atau korosif. Cari bantuan medis segera.Tertelan:JANGAN mengusahakan muntah kecuali bila diarahkan berbuat demikian oleh personel medis. Jangan pernah memberikan apapun melalui mulut kepada korban yang sadar. Longgarkan pakaian yang ketat seperti kerah, dasi, ikat pinggang atau ikat pinggang. Dapatkan bantuan medis jika gejala muncul.

4.2. MSDS NaCl SIFAT FISIKA dan SIFAT KIMIAKeadaan fisik dan penampilan: Solid. (Bubuk kristal padat.)Bau: Sedikit.Rasanya: Garam.Berat Molekul: 58,44 g / molWarna: Putih.pH (1% soln / air): Netral 7Titik Didih: 1413 C (2575,4 F)Melting Point: 801 C (1473,8 F)Spesifik Gravity: 2.165 (Air = 1)Properti Dispersi: Lihat kelarutan dalam air.Kelarutan:Mudah larut dalam air dingin, air panas. Larut dalam gliserol, dan amonia. Sangat sedikit larut dalam alkohol. tidak larut dalam Asam klorida.

PENANGANAN :Kontak Mata:Periksa dan lepaskan jika ada lensa kontak. Dalam kasus terjadi kontak, segera siram mata dengan banyak air sekurang-kurangnya 15 menit. Air dingin dapat digunakan. Dapatkan perawatan medis dengan segera.Kontak Kulit :Dalam kasus terjadi kontak, segera basuh kulit dengan banyak air sedikitnya selama 15 menit dengan mengeluarkan pakaian yang terkontaminasi dan sepatu. Tutupi kulit yang teriritasi dengan yg sesuatu melunakkan. Air dingin mungkin dapat digunakan pakaian.cuci sebelum digunakan kembali. benar-benar bersih sepatu sebelum digunakan kembali. Dapatkan perawatan medis dengan segera.Kulit Serius :Cuci dengan sabun desinfektan dan menutupi kulit terkontaminasi dengan krim anti-bakteri. Mencari medis segeraInhalasi:Jika terhirup, pindahkan ke udara segar. Jika tidak bernapas, berikan pernapasan buatan. Jika sulit bernapas, berikan oksigen. Dapatkan segera perhatian medis.Serius Terhirup:Evakuasi korban ke daerah yang aman secepatnya. Longgarkan pakaian yang ketat seperti kerah, dasi, ikat pinggang atau ikat pinggang. jika sulit bernapas, beri oksigen. Jika korban tidak bernafas, lakukan pernafasan dari mulut ke mulut.

PERINGATAN: Ini mungkin berbahaya bagi orang yang memberikan bantuan lewat mulut ke mulut (resusitasi) bila bahan dihirup adalah racun, infeksi atau korosif. Cari bantuan medis segera.Tertelan:JANGAN mengusahakan muntah kecuali bila diarahkan berbuat demikian oleh personel medis. Jangan pernah memberikan apapun melalui mulut kepada korban yang sadar. Longgarkan pakaian yang ketat seperti kerah, dasi, ikat pinggang atau ikat pinggang. Dapatkan bantuan medis jika gejala muncul.

4.3. MSDS Indikator PPIndikator asam basa adalah zat yang dapat berubah warna apabila pH lingkungannya berubah. Indikator pp yang memiliki trayek PH sebesar 8,9-9,6 termasuk juga kedalam indikator satu macam warna yang berwarna merah dalam keadaan basa tetapi tidak berwarna dalam keadaan asam. Rumus molekul C20H14O4, massa molar 318,32 g mol-1, titik leleh 262,5 OC, dan massa jenis 1,377 g/cm3 pada 320C (Anonim, 2010 ).

4.4. MSDS HCl SIFAT FISIKA dan KIMIA Keadaan fisik dan penampilan: Cairan.Bau: pedas. Iritasi (Strong.)Warna: tak berwarna menyala kuning.pH (1% soln / air): Asam.Titik Didih: 108.58 C @ 760 mmHg (untuk 20,22% HCl dalam air) 83 C @760 mmHg (untuk 31% HCl dalam air) 50,5 C (untuk 37% HCl dalam air)Melting Point: -62,25 C (-80 F) (20,69% HCl dalam air) -46,2 C (31,24% HCl dalam air) -25,4 C (39,17% HCl dalam air)Spesifik Gravity: 1,1-1,19 (Air = 1) 1.10 (20% dan 22% HCl solusi) 1,12 (24% HCl solusi) 1,15 (29,57% HCl solusi) 1,16 (32% HCl solusi) 1,19 (37% dan 38% HCl solusi)Tekanan Uap: 16 kPa (@ 20 C) rata-rataKepadatan uap: 1,267 (Air = 1)Bau Threshold: 0,25 sampai 10 ppmProperti Dispersi: Lihat kelarutan dalam air, dietil eter.Kelarutan: Larut dalam air dingin, air panas, dietil eter.Stabilitas: Produk ini stabil.Kondisi Ketidakstabilan: bahan yang tidak kompatibel, air Ketidakcocokan dengan berbagai zat: Sangat reaktif dengan logam. Reaktif dengan agen oksidasi, bahan organik, alkali, air.Korosivitas: Sangat korosif di hadapan aluminium, tembaga, stainless steel (304), dari stainless steel (316). Non-korosif terhadap kaca.

PENANGANAN :Kontak Mata:Periksa dan lepaskan jika ada lensa kontak. Dalam kasus terjadi kontak, segera siram mata dengan banyak air sekurang-kurangnya 15 menit. Air dingin dapat digunakan. Dapatkan perawatan medis dengan segera.Kontak Kulit :Dalam kasus terjadi kontak, segera basuh kulit dengan banyak air sedikitnya selama 15 menit dengan mengeluarkan pakaian yang terkontaminasi dan sepatu. Tutupi kulit yang teriritasi dengan yg sesuatu melunakkan. Air dingin mungkin dapat digunakan pakaian.cuci sebelum digunakan kembali. benar-benar bersih sepatu sebelum digunakan kembali. Dapatkan perawatan medis dengan segera.Kulit Serius :Cuci dengan sabun desinfektan dan menutupi kulit terkontaminasi dengan krim anti-bakteri. Mencari medis segeraInhalasi:Jika terhirup, pindahkan ke udara segar. Jika tidak bernapas, berikan pernapasan buatan. Jika sulit bernapas, berikan oksigen. Dapatkan segera perhatian medis.Serius Terhirup:Evakuasi korban ke daerah yang aman secepatnya. Longgarkan pakaian yang ketat seperti kerah, dasi, ikat pinggang atau ikat pinggang. jika sulit bernapas, beri oksigen. Jika korban tidak bernafas, lakukan pernafasan dari mulut ke mulut.

PERINGATAN:Ini mungkin berbahaya bagi orang yang memberikan bantuan lewat mulut ke mulut (resusitasi) bila bahan dihirup adalah racun, infeksi atau korosif. Cari bantuan medis segera.Tertelan:JANGAN mengusahakan muntah kecuali bila diarahkan berbuat demikian oleh personel medis. Jangan pernah memberikan apapun melalui mulut kepada korban yang sadar. Longgarkan pakaian yang ketat seperti kerah, dasi, ikat pinggang atau ikat pinggang. Dapatkan bantuan medis jika gejala muncul.

V. PENGOLAHAN DATA5.1. Perhitungan Analisis untuk Kondisi Operasi 600C5.1.1. Alkali BebasDik : V.HCl = 10,5 mLKonsentrasi HCl = 0,5 NDit : Alkali Bebas ?Jawab :

Untuk mengetahui ada alkali bebasnya, sebelum penetapan sabun diuji dengan indikator pp, jika berwarna ada alkali bebasnya.5.1.2. Asam Lemak BebasDik : Gram Sabun = 10 gramN.NaOH = 0,5 NV.NaOH = 2 mLDit : Asam lemak bebas ?Jawab :

Asam lemak dapat dihitung sebagai berikut :Asam laurat, berat akivalen = 200Asam oleat, berat ekivalen = 282Asam stearat, berat ekivalen = 284Asam palmitat, berat ekivalen = 2565.1.3. Yield Sabun%Yield Secara TeorotisDik :Berat NaOH = 10 gramMr NaOH = 40 gram/molV. Minyak = 20 mL.Minyak = 0,832 gr/molMr.Minyak = 282 gr/molDit : Yield ?Jawab:

=

CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOH + 3 NaOH 3 C18H33O2Na +C3H9O3 M : 0,058 mol 0,25 mol - -B : 0,058 mol 0,174 mol 0,174 mol 0,058 mol

S : 0 0,076 mol 0,174 mol 0,058 mol

Massa molekul sabun = 295 gr/molMassa sabun teori = mol x Mr = 0,174 mol x 295 gr/mol = 51,33 gramMassa sabun percobaan = 33,52 gram

5.2. Perhitungan Analisis untuk Kondisi Operasi 700C5.2.1. Alkali BebasDik : V.HCl = 9,1 mLKonsentrasi HCl = 0,5 NDit : Alkali Bebas ?Jawab :

Untuk mengetahui ada alkali bebasnya, sebelum penetapan sabun diuji dengan indikator pp, jika berwarna ada alkali bebasnya.

5.2.2. Asam Lemak BebasDik : Gram Sabun = 10 gramN.NaOH = 0,5 NV.NaOH = 1,4 mLDit : Asam lemak bebas ?Jawab :

Asam lemak dapat dihitung sebagai berikut :Asam laurat, berat akivalen = 200Asam oleat, berat ekivalen = 282Asam stearat, berat ekivalen = 284Asam palmitat, berat ekivalen = 256

5.2.3. Yield Sabun%Yield Secara TeorotisDik :Berat NaOH = 10 gramMr NaOH = 40 gram/molV. Minyak = 20 mL.Minyak = 0,832 gr/molMr.Minyak = 282 gr/molDit : Yield ?Jawab :

=

CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOH + 3 NaOH 3 C18H33O2Na +C3H9O3 M : 0,058 mol 0,25 mol - -B : 0,058 mol 0,174 mol 0,174 mol 0,058 mol

S : 0 0,076 mol 0,174 mol 0,058 mol

Massa molekul sabun = 295 gr/molMassa sabun teori = mol x Mr = 0,174 mol x 295 gr/mol = 51,33 gramMassa sabun percobaan = 28,11 gram

5.3. Hasil Percobaan yang DisajikanTabel dan Hasil Analisis Produk dengan kondisi operasi 600C dan 700CNama BahanKeterangan

Lemak dan airTidak akan homogen jika dicampur

Sabun dan airSabun akan larut dalam air

Nama ProdukpHJenis AnalisaNilaiKeterangan

SabunBasaAlkali Bebas21%;18,2%Tidak sesuai SNI yang seharusnya 0,1%

SabunBasaAsam Lemak Bebas2%;1,4%Sesuai dengan SNI yaitu