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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

CENTRO DE INVESTIGACIÓN EN CIENCIA APLICADA Y

TECNOLOGÍA AVANZADA, UNIDAD ALTAMIRA.

“BIORREMEDIACIÓN DE SUELO Y TRATAMIENTO DE LIXIVIADOS

CON CARBÓN ACTIVADO DE BAMBÚ DEL EX-BASURERO A CIELO

ABIERTO EL ZAPOTE”

T E S I S

PARA OBTENER EL GRADO DE DOCTOR

P r e s e n t a:

M.T.A. BIANKA GUADALUPE SALAS ENRIQUEZ

Directores de tesis:

DRA. AIDÉ MINERVA TORRES HUERTA

DR. ELOY CONDE BARAJAS

Altamira, Tamaulipas. ENERO 2016

AGRADECIMIENTOS

Agradezco a los doctores: Dra. Aidé Minerva Torres Huerta, Dr. Eloy Conde Barajas y Dr.

Miguel Antonio Domínguez Crespo, por haberme brindado la oportunidad de trabajar bajo

su dirección, por su paciencia y por transferirme sus conocimientos, quienes con su

invaluable talento y experiencia docente, dieron el visto bueno a este trabajo.

A todos los miembros de mi comité tutorial, del jurado y de los investigadores que me

brindaron su tiempo, su paciencia, su valiosa orientación, comentarios y sugerencias: Dr.

Eugenio Rodríguez González y Dr. Jorge Aurelio Lois correa.

Al Ingeniero Guadalupe García Ortiz del Instituto Tecnológico de Cd. Madero, por su

colaboración, amistad y entusiasmo que siempre brindo durante la realización de está

investigación

Al Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada, Unidad Altamira

(CICATA-Altamira), al Instituto Politécnico Nacional, a la beca de estímulo institucional de

formación de investigadores (BEIFI).

RESUMEN-ABSTRACT

ii

RESUMEN

Este proyecto fue desarrollado en el antiguo vertedero llamado "El Zapote" en la ciudad de

Tampico, en el estado deTamaulipas. Los objetivos de este trabajo fueron la biorremediación

de suelo con lodos residuales (LR) y tratamiento de lixiviado con carbón activado a partir de

bambú. Para remediar el suelo se evaluó el efecto de la aplicación LR en, la tasa de

mineralización de nitrógeno (N-min), la emisión de CO2 y la actividad enzimática de los

suelos (hidrólisis de diacetato de fluoresceína) fueron controlados en un experimento de

incubación aeróbico de 28 días; un suelo no contaminado, muestreados cerca del vertedero,

tratado de la misma manera sirvió como control. Con respecto a la utilización de la especie

de bambú Guadua amplexifolia como un precursor para obtener el carbón activado (CA)

usando una combinación de activación física y química (combustión-H3PO4 o NaOH); el

efecto de diferentes parámetros tales como temperatura de carbonización, temperatura de

activación y el tiempo de activación, así como, agente químico sobre el rendimiento, grupos

funcionales y número de yodo se analizaron mediante un Diseño de Experimentos Factorial

(DEF) 24. Sobre el tratamiento de los lixiviados se evaluó la adsorción de la materia orgánica

no biodegradable medida como la demanda química de oxígeno (DQO), el color y los metales

pesados contenidos en lixiviados sobre el CA de Guadua amplexifolia bambú; Además, se

investigó el cálculo de los parámetros cinéticos durante el proceso de adsorción, así como los

mecanismos más probables. Los resultados de biorremediación demostraron que la

concentración de NH+4 y NO-2, aumentó fuertemente en todos los tratamientos de suelo

contaminado y no contaminado en el inicio de la incubación seguido por una disminución,

las concentraciones de NO-3 disminuyó en todos tratamientos del suelo en el inicio de la

incubación y fue aumentando gradualmente. Esto indica la mineralización de N orgánico,

contenido en el lodo que fue transformado por los microorganismos del suelo a formas

inorgánicas tales como amonio, nitrito y nitrato. Por lo que respecta, el CA las condiciones

óptimas se obtuvieron en las muestras carbonizadas a 350 ° C, impregnados por H3PO4 y

tratadas térmicamente a 500 ° C durante 120 min, obteniendo un área superficial de ~ 1.226,8

m2 g-1, un volumen de poro total de ~ 1.21cm3 g-1 y un diámetro de poro ~ 3,83 nm. En

cuanto, al tratamiento de los lixiviados los datos experimentales revelaron que el CA retira

hasta 81,4% de color y reduce la DQO hasta 91,6% después de 9h de reacción a 60 ° C. Para

los metales pesados, la adsorción máxima se alcanzó a pH = 8,0 dentro de 20 min con

porcentajes de eliminación de 87, 43 y 30,5% para Pb (II), Cu (II) y Ni (II), respectivamente.

Un modelo de pseudo-segundo orden explicó la cinética de adsorción más eficaz para Pb, Ni

y Cu, mientras que una pseudo-primer orden se encontró para Zn. El lodo contenía grandes

cantidades de materia orgánica de fácil descomposición que indujeron a un aumento en la

actividad microbiana como lo demuestra la producción de CO2, la mineralización de N y la

actividad enzimática. El CA sintetizado a partir de las especies amplexifolia Guadua podría

utilizarse potencialmente como un adsorbente eficaz en la reducción de la DQO, la

eliminación de iones de metales pesados y de color de lixiviado de residuos sólidos

municipales.

RESUMEN-ABSTRACT

iii

ABSTRACT

This Project was developed in the old dumpsite called “El Zapote” in city of Tampico in the

Tamaulipas state. The aims of this work was the bioremediation soil with sewage sludge and

treatment leachate with activated carbon from bamboo. For remediate the soil were evaluated

the effects of sewage sludge application on, the rate of nitrogen mineralization (N-min),

emission of CO2 and the potential enzymatic activity of soils (diacetate hydrolysis) were

monitored in an aerobic incubation experiment of 28 days; a not contaminated soil, sampled

near the dumpsite treated in the same way served as control. With respect to the use of the

Guadua amplexifolia bamboo specie as a precursor to obtain activated carbon using a

combination of physical and chemical activation (combustion-H3PO4 or NaOH); the effect

of different parameters such as carbonization temperature, activation temperature and

activation time as well as, chemical agent on the yield, functional groups and iodine number

were analyzed using a full factorial experimental design (FFED). About the treatment of

leachate was evaluated the adsorption of no-biodegradable organic matter measured as

Chemical oxygen demand (COD), color and heavy metals from leachate on activated carbon

from Guadua amplexifolia bamboo has been studied; in addition the computation of kinetic

parameters during the adsorption process as well as the most probable mechanisms were

investigated. The results of bioremediation shown that the concentration of NH+4 y NO-2,

increased sharply in all the treatments of soil contaminated and not contaminated at the onset

of the incubation followed by a decrease, the concentrations of NO−3 decreased in all

treatments of the soil at the onset of the incubation and increased again thereafter. This

indicate the mineralization of organic N, content in the sludge it was transformed by soil

microorganisms to inorganic forms such as ammonium, nitrite and nitrate. As regards, the

activated carbon from bamboo the optimum conditions was obtained in the carbonized

samples at 350 °C, impregnated by H3PO4 and thermally treatment at 500 °C during 120 min

where a high surface area of ~1226.8 m2 g-1 , a total pore volume of ~1.21cm3 g-1 and an

average pore diameter of ~3.83 nm were observed. Concerning, to treatment of leachate the

experimental data revealed that the AC removed up to 81.4 % of color and reduced COD up

to 91.6 % after 9h of reaction at 60°C. For heavy metals, the maximum adsorption uptake

was achieved at pH=8.0 within 20 min with removal percentages of 87, 43 and 30.5 % for

Pb(II), Cu(II) and Ni(II), respectively. A pseudo-second-order model explained the

adsorption kinetics most effectively for Pb, Ni and Cu, whilst a pseudo first order was found

for Zn. The sludge contained large amounts of easily decomposable organic material which

induced an increase in microbial activity as witnessed by the production of CO2, the

mineralization N and the enzymatic activity. The activated carbon synthesized from the

Guadua amplexifolia species could be potentially used as an effective adsorbent in the

reduction of COD, and removal of color and heavy metal ions from municipal solid waste

leachate.

iv

ÍNDICE

Pág.

Tablas ix

Ecuaciones xiii

Introducción 1

Capítulo I. Fundamento teórico 10

1.1 Disposición final de los Residuos Sólidos Urbanos (RSU) 10

1.2 Procesos físicos, químicos y biológicos que se generan en un RS 11

1.2.1 Reacciones Biológicas 11

1.2.2 Reacciones Químicas 11

1.2.3 Reacciones Físicas 11

1.3 Fases presentes en la generación de gases y fluidos en un RS 11

1.4 Lixiviados 13

1.4.1 Generación de lixiviados 13

1.4.2 Composición de lixiviados 14

1.5 Tratamientos de lixiviados 17

1.5.1 Transferencia de lixiviados a una planta de tratamiento de aguas residuales

domesticas (ARD).

17

1.5.2 Recirculación de los lixiviados en el relleno sanitario 17

1.5.3 Tratamientos biológicos 18

1.5.3.1 Tratamiento Aerobio 18

1.5.3.2 Tratamiento Anaerobio 18

1.5.4. Tratamientos Fisicoquímicos 18

2.5.4.1 Oxidación química 18

v

2.5.4.2 Coagulación-Floculación 19

2.5.4.3 “Stripping” amoniacal 19

2.5.4.4 Adsorción 19

1.6 Formas alotrópicas y estructuras del carbono 20

1.7 Estructura y propiedades del grafito 20

1.8 Carbón Activado 22

1.8.1 Estructura 22

1.8.2 Propiedades del CA 23

1.8.2.1 Química superficial del CA 23

1.9 Obtención del carbón activado 24

1.10 Bambú 25

1.11 Suelo 26

1.11.1 Suelos salinos 26

1.12 Tecnologías de remediación de suelos 26

1.12.1 Tecnologías de remediación biológicas 26

1.12.2 Bioaumentación 26

1.12.3 Aplicación de lodos en la remediación de suelos 27

1.13 Biomasa microbiana 27

1.13.1 Medición de la biomasa microbiana (evolución de CO2) 27

1.13.2 Respiración inducida por sustrato (SIR) 28

1.13.3 Hidrólisis de diacetato de fluoresceína

28

Capítulo II. Estado del Arte 29

Capítulo III. Materiales y Métodos 32

3.1 Área de estudio 32

3.1.1 Descripción del sitio de muestreo 32

3.2 Técnicas de Caracterización del suelo 33

vi

3.2.1 Tomografía Eléctrica (TE) 33

3.2.1.1 Ubicación de las TE 34

3.2.1.2 Realización de las TE 35

3.3 Técnicas de Caracterización de lixiviado 36

3.3.1 Ubicación de las estaciones de muestreo de lixiviados 36

3.3.2 Caracterización de lixiviados 36

3.3.4 Extracción de metales contenidos en lixiviados 38

3.4 Técnicas de caracterización de suelo y lodos residuales 39

3.4.1 Muestreo de suelo y de lodos residuales 39

3.4.2 Caracterización del suelo contaminado, no contaminado 39

3.4.3 Caracterización de los lodos residuales 39

3.4.4. Diseño experimental y tratamientos. 40

3.5 MEDICIÓN DE LA BIOMASA MICROBIANA 40

3.5.1 Respiración del suelo: Evolución de CO2 mediante incubación aerobia. 40

3.5.2 Respiración inducida por sustrato. 42

3.5.3 Hidrólisis de diacetato de fluoresceína (FDA). 43

3.4 Técnicas de Caracterización del bambú 42

3.4.1 Medición de variables de bambú para la fitorremediación 42

3.4.2 Caracterización del bambú para el carbón activado 42

3.4.2.1 Análisis Próximo del bambú 43

3.4.2.2 Análisis lignocelulósico 44

3.4.2.3 Análisis Térmico 44

3.4.2.4 TGA realizado al bambú 44

3.5 Técnicas de caracterización del carbón de bambú 44

3.5.1 Diseño de experimentos para la carbonización y activación del bambú 44

3.5.1.1 Carbonización 45

3.5.1.2 Impregnación y activación 45

vii

3.5.2 Caracterización de los CA obtenidos 46

3.5.2.1 Rendimiento 46

3.5.2.2 Grupos oxigenados funcionales superficiales ácidos 48

3.5.2.3 Espectroscopia infrarroja 49

3.5.2.4 Difracción de rayos X (DRX) 49

3.5.2.5 Microscopia electrónica de Barrido (MEB) 50

3.5.2.6 Pruebas de adsorción con CA de bambú en lixiviados 51

Capítulo IV Resultados 50

4.1 Tomografías eléctricas 50

4.1.1 Planos configurados de las TE 52

4.2 Parámetros Fisicoquímicos en lixiviados 53

4.3 Caracterización del bambú 54

4.3.1 Caracterización de la materia prima 54

4.3.2 Análisis Termogravimétrico del bambú 55

4.3.3 Pruebas de carbonización 56

4.3.4 Caracterización estructural Difracción de Rayos X (DRX). 56

4.3.5 Espectrometría Infrarroja FTIR 58

4.3.6. Caracterización morfológica MEB 59

4.4. Caracterización fisicoquímica y estructural de los CA 59

4.4.1. Efecto de la temperatura de activación y el agente activante sobre el

rendimiento de los CA.

59

4.4.2. Efecto del agente activante sobre los Grupos Funcionales Oxigenados

Ácidos Superficiales Totales (GFOAST) sobre el CA.

61

4.4.3.- Efecto del agente activante sobre la densidad del carbón activado. 64

4.4.4 Análisis estructural de los CA DRX. 65

4.4.5. FTIR. 66

4.4.6. Caracterización morfológica MEB 67

viii

4.4.7. Área superficial y estructura de los poros, BET 68

4.5. Pruebas de adsorción de materia orgánica no biodegradable medida como DQO. 73

4.6. Caracterización del suelo y lodos 74

4.7. Pruebas de Biorremediación 75

Capítulo V Conclusiones

5.1 Tomografías eléctricas 99

5.2 lixiviados 99

5.3 Bambú 99

5.4 Carbón activado de bambú 99

5.5 Pruebas de adsorción de DQO, Color y metales pesados 100

5.6 Caracterización del suelo y lodo residual 100

5.7 Pruebas de biorremediación 101

Bibliografía

ix

TABLAS

Tabla Pág.

1 Parámetros que varían de acuerdo a la fase acidogénica y metanogénica 14

2 Parámetros que no varían de acuerdo a la fase del RS. 14

3 Coordenadas geográficas de los TE 36

4 Coordenadas geográficas de los puntos de muestreo de lixiviados 40

5 Tabla de signos para un diseño factorial 24 46

6 Parámetros fisicoquímicos en lixiviados 56

7 Análisis Próximo del bambú y Lignocelulósico del bambú. 56

8 Grupos Funcionales Oxigenados Superficiales Totales de los CA 62

9 Caracterización del SC y SNC 75

x

FIGURAS

Figura Pág.

1 Cuerpos de agua localizados cerca del ex-basurero “El Zapote” 5

2 Esquema general de las reacciones de la fase de transición 10

3 Esquema general de las reacciones de la fase acidogénica 11

4 Esquema general de las reacciones de la fase metanogénica 11

5 Ciclo del agua en un relleno sanitario 12

6 Laguna de lixiviados del ex-basurero “El Zapote” 15

7 Estructura del carbino lineal o cíclica 18

8 Estructura del grafito 19

9 Estructura del diamante 19

10 Figuras de grafito, Hexagonal(a) y romboédrico (b) 20

11 Estructura del grafito en un apilamiento AB tipo Bernal 20

12 (a) Estructura del carbón activado (b) planos hexagonales de átomos de

carbono

21

13 Representación esquemática de los materiales grafitizables (a) y no

grafitizables (b).

22

14 Representación esquemática del carácter ácido de algunos grupos

oxigenados y del carácter básico de los electrones deslocalizados en el

plano basal y de otros grupos oxigenados, Tomado de [63].

23

15 Mecanismos de Fitorremediación (Adaptado de: Xiaoe Yang et al 2005,

[87]).

28

16 Localización del ex-basurero “El zapote” 33

17 Cuerpos de agua localizados cerca del ex-basurero “El Zapote” 34

18 Principio y descripción de los SEV´s de geometría Schlumberger 36

19 Localización de las TE 36

20 Realización de las TE 37

21 Localización de los puntos de muestreo 38

22 Diseño de experimentos para las pruebas de fitorremediaciónb

xi

22 Localización de los puntos de muestreo de lixiviados 41

23 Bambú reducido 42

24 Arreglo matricial del diseño de experimentos para la obtención del CA. 45

25 Trayectoria de Difracción de rayos x 48

26 Diseño de experimentos para las pruebas de adsorción de DQO 49

27 Diseño de experimentos para las pruebas de adsorción de metales 49

28 Tomografía eléctrica 1 50





33 Planos configurados de las tomografías eléctricas 52

34 Análisis termogravimétrico del bambú 56

35 Pruebas de carbonización y rendimiento del bambú 57

36 a) Bambú b) bambú carbonizado a 300°C c) bambú carbonizado a

350°C.

58

37 Espectros de FTIR de bambú a) bambú b) bambú carbonizado a 300°C

c) bambú carbonizado a 350°C.

58

38 Micrografia del bambú sin tratamiento 59

39 Efecto de la temperatura de carbonización sobre el rendimiento 60

40 Gráfico de efectos ordenados sobre el rendimiento. 61

41 Efecto del factor A y D. 62

42 GFOAST de los CA 63

43 Gráfico de los efectos ordenados sobre los GFOSAT 64

44 Efecto del factor D. 64

45 Gráfico de los efectos ordenados sobre la densidad 65

46 Efecto del facto D. 65

47 Carbón activado en medio ácido (AC22) y carbón activado en medio

básico (AC42)

66

48 Espectros de FTIR de a) bambú carbonizado a 350°C b) CA22 H3PO4 y

c) Ca42 NaOH 500°C 2h.

67

49 a) Carbón activado con H3PO4 y b) carbón activado con NaOH. 68

50 Relación entre el área superficial y el rendimiento 69

51 Relación entre el volumen de poro y diámetro de poro 69

xii

52 Isotermas de adsorción de nitrógeno a 77 K del CA21, CA23 y CA24. 70

53 Isotermas de adsorción de nitrógeno a 77 K del CA22 71

54 Isotermas de adsorción de nitrógeno a 77 K del CA31 y CA33 72

55 Adsorción de materia orgánica no biodegradable sobre CA 74

56 Unidades experimentales para la prueba de fitorremediación 75

xiii

ECUACIONES

Figura Pág.

1 Ecuación de la resistividad eléctrica aparente 35

2 Ecuación para el cálculo de humedad 43

3 Ecuación para el cálculo de porcentaje de pérdida de peso 43

4 Ecuación para el cálculo de materia volátil 43

5 Ecuación para el cálculo del porcentaje de ceniza 44

6 Ecuación para el cálculo del porcentaje de rendimiento 46

7 Ecuación para el cálculo de la dosis de carbón activado estimado 47

8 Ecuación para el cálculo del Yodo adsorbido por gramo de CA 48

INTRODUCCIÓN

1

INTRODUCCIÓN

Uno de los problemas más graves a nivel mundial, es la generación de residuos sólidos los

cuales pueden ser; urbanos, industriales, peligrosos y biológicos infecciosos. El inadecuado

manejo y disposición final de dichos desechos son causa de problemas ambientales y de salud

pública, ya que en el mejor de los casos se colocan en un relleno sanitario (RS) regulado por

normas ambientales, de manera que se tiene control de los residuos generados, por el

contrario, si se ubican en vertederos a cielo abierto, que no cuenten con un apropiado diseño

de ingeniería ocasionan, más contaminación al no existir un adecuado control de los

contaminantes generados. El RS y los vertederos siguen siendo las formas más comunes para

eliminar los residuos sólidos urbanos (RSU) en todo el mundo debido a su menor costo de

operación, mantenimiento y longevidad, en comparación con otros métodos de eliminación

de residuos [1]. Sin embargo, los RS y vertederos afectan gravemente al medio ambiente por

los lixiviados, que se genera como consecuencia de la precipitación, escorrentía superficial

y el agua de infiltración que se filtra a través de los desechos [2]. Los lixiviados pueden

presentar, un movimiento horizontal a lo largo del terreno contaminando el suelo y dañando

la vegetación, o un desplazamiento vertical, que penetre el suelo y en muchas ocasiones

alcanza los mantos freáticos y acuíferos, lo que está en función de las condiciones

topográficas, geohidrológicas y textura del suelo.

Después de que estos sitios de disposición final son cerrados; continúan produciendo

lixiviado contaminado a través del tiempo y este proceso dura entre 30 y 50 años [3]. En

México tanto los RS como los vertederos causan gran contaminación por metales pesados en

fuentes de agua subterránea, asociados a la dispersión de los componentes químicos de los

lixiviados producidos en estos sitios. La mayoría de los RS y vertederos a cielo abierto, no

son manejados correctamente y no son regidos con los estándares de regulaciones

ambientales, dado que no controlan los residuos que ingresan, se encuentran dentro de las

ciudades sin ningún control y por el inadecuado material que utilizan para cubrir los

desechos, ya que al no ser el apropiado facilita le generación de lixiviados [4 y 5]. Por esta

razón, es importante estudiar los contaminantes generados en estos sitios de disposición final,

ya sean vertederos a cielo abierto o rellenos sanitarios.

Generalmente, el lixiviado contiene gran cantidad de materia orgánica (materia orgánica

biodegradable y no biodegradable), amoníaco-nitrógeno, metales pesados (por ejemplo,

cobre, hierro, zinc, plomo, manganeso etc.), compuestos orgánicos clorados y sales

inorgánicas (por ejemplo, cloruro, sulfato, sodio, etc.) que tienen un impacto ambiental

específicamente a las zona vadosa, suelos saturados, aguas subterráneas y aguas superficiales

[6 y 7].

INTRODUCCIÓN

2

Las características de los lixiviados generalmente pueden ser representados por los siguientes

parámetros básicos: la conductividad eléctrica (CE), la demanda química de oxígeno (DQO),

Demanda Bioquímica de Oxígeno Disolver (DBO5), índice de biodegradabilidad

DBO5/DQO, pH, Sólidos Totales Disuelto (STD), nitrógeno amoniacal (NH3-N), nitrógeno

total Kjeldahl (NTK), turbidez y metales pesados [8]. La producción y caracterización de

lixiviados también varía ampliamente a través de las 5 fases del RS que son: fase de

adaptación, fase de transición, fase Acidogénica, fase metanogénica y fase de maduración

[9]. Normalmente, el lixiviado estabilizado (>10 años) está caracterizada por una DQO

relativamente baja (<4,000 mg/L), compuestos de alto peso molecular (sustancias húmicas),

un pH básico (7.5 a 8.5), y baja biodegradabilidad (DBO5/DQO <0,1) [10].

Para el tratamiento óptimo de los lixiviados existen varios métodos de tratamiento; sin

embargo, la selección del método se elige de acuerdo a las características de los lixiviados,

los tratamientos pueden ser métodos biológicos, físicos y químicos. El tratamiento

combinado con aguas residuales domésticas, fue uno de los primeros tratamientos que se

empezaron a realizar para darle tratamiento a los lixiviados; en este método, los lixiviados se

combinan con aguas residuales y se tratan en una planta tratadora de aguas residuales, sus

principales ventajas son: fácil mantenimiento y bajos costos de operación. Aun así, ha sido

cuestionado debido a la presencia de compuestos inhibidores orgánicos poco biodegradables

y metales pesados que pueden reducir la eficacia del tratamiento y aumentar las

concentraciones de los efluentes [11].

Los tratamientos biológicos: debido a su fiabilidad, simplicidad y alta relación coste-eficacia,

se utilizan comúnmente para la eliminación de la DBO presente en los lixiviados. Los

procesos biológicos han demostrado ser muy eficaces en la eliminación de materia orgánica

y nitrógeno amoniacal de lixiviados frescos cuando el índice de biodegradabilidad

DBO5/DQO tiene un valor alto (> 0,5) [12]. Este tipo de tratamiento se recomienda cuando

los lixiviados son frescos con alto contenido de materia orgánica biodegradable. La

recirculación de los lixiviados en el relleno sanitario, es una de las opciones disponibles

menos caras, además de mejorar la calidad del lixiviado, acorta el tiempo de estabilización

de varias décadas, a tres años [13]; no obstante, de acuerdo con [14] la recirculación del

lixiviado puede conducir a la inhibición de la etapa metanogénica ya que puede causar altas

concentraciones de ácidos orgánicos o hasta un pH (<5), que son tóxicos para las bacterias

metanogénicas. Además, si el volumen de los lixiviados recirculados es muy grande, se

pueden presentar problemas como saturación y estancamiento de lixiviados [15]. Cabe

señalar que para llevar a cabo este tratamiento, los lixiviados deben de ser frescos, es decir

con mayor materia orgánica biodegradable, por otro lado se debe de realizar cuando es un

relleno sanitario, ya que al tener un diseño de ingeniería cuenta con un sistema de captación

de lixiviados y por lo tanto se pueden recircular o captar para darles tratamiento.

INTRODUCCIÓN

3

Por otra parte en lo que respecta a los tratamientos fisicoquímicos, los cuales incluyen la

reducción de sólidos en suspensión, partículas coloidales, material flotante, color y

compuestos tóxicos, y se llevan a cabo por cualquiera de los siguientes procedimientos como:

flotación, coagulación/floculación, adsorción, oxidación química y sistemas de membranas.

[16]. Se recomienda cuando los lixiviados son viejos con un índice de biodegradabilidad

menor a 0.1 y con alto contenido de materia orgánica no biodegradable como ácidos húmicos

y fúlvicos. Entre los tratamientos ternarios, está la adsorción sobre carbón activado (AC),

siendo uno de los métodos más eficaces para eliminar los compuestos de alto peso molecular

(presente en los lixiviados estabilizados) de la matriz acuosa (Rivas et al., 2006) [17].

Rodríguez et al., Informó que el carbón activado presenta las más altas capacidades de

adsorción, con la obtención de valores de DQO del lixiviado tratado en el orden de 200 mg /

L en comparación a los diferentes tipos de resinas, XAD-8, XAD-4 y IR-120 (Rodríguez et

al., 2004) [18]. Además, Rivas et al., 2006 usó y comparó la adsorción de lixiviados en tres

carbones activados, Norit 0,8, Chemviron AQ40 y Picacarb 1240, obteniendo buena

adsorción de contaminantes de este tipo de efluentes recalcitrantes (Rivas et al., 2006) [17].

El carbón activado comercial es eficaz para la eliminación de diversos contaminantes y

metales pesados; sin embargo, es caro y su coste de regeneración también es alta

(Namasivayam et al., 2007) [19].

La química superficial de un carbón activado está determinada principalmente por el carácter

ácido y básico de su superficie y esta característica puede ser modificada por el tratamiento

con agentes oxidantes, ya sea en la fase gaseosa o en disolución [20]. El proceso de activación

se puede dividir en dos procedimientos diferentes: la activación física o química.

Comparando ambos métodos, la activación química ha mostrado diferentes ventajas tales

como bajo consumo de energía y costo de operación, los rendimientos más altos de carbono

y área superficial más grandes en comparación con la activación física [21].

La activación química se caracteriza por la impregnación del carbón por diversos agentes

químicos, que puede ser H3PO4, NaOH o de potasio, cloro zinc, etc. [22 y 23]. El material

impregnado se somete a un tratamiento térmico. Las temperaturas de activación empleadas

varían en función del agente activante empleado, y suelen ir desde 200ºC a 900ºC, en el caso

del H3PO4 se emplean temperaturas de activación más bajas que para otros agentes activantes

[24]. En la mayoría de los casos la activación química de los carbones se realiza bajo

atmósfera inerte, haciendo pasar una corriente de nitrógeno a través de la mezcla, también

puede utilizarse una atmósfera oxidante [25]. Algunas de las ventajas de la activación

química son: mayor área superficial, bajo consumo de energía y costo de operación, y

rendimientos mayores de carbón, en comparación con la activación física [26]. Por otro lado,

la activación química también puede proporcionar un mayor desarrollo de la estructura

microporosa [27].

INTRODUCCIÓN

4

El CA tiene una ventaja práctica sobre otros adsorbentes, ya que puede obtenerse a partir de

una gran variedad de materiales orgánicos que son ricos en contenido de carbono y bajo en

presencia de cenizas, como subproductos o residuos de procesos industriales, tales como:

cáscara de coco, cáscaras de arroz, residuos de frutas, bagazo de caña de azúcar [28], mazorca

de maíz, hueso de cereza, café en grano, hueso de aceituna, huesos de origen animal cascaras

de yuca, cáscara de nuez [29], el bambú [30], entre otros. La elección del precursor es

importante ya que es un factor que influye en el desarrollo textural del carbón activado

[31].Uno de los objetivos de la utilización de residuos agro-industriales como materia prima

para la producción de carbón activado se debe a su sostenibilidad y al potencial para reducir

el costo de producción [32]. En este sentido, como un adsorbente innovador y rentable, el

carbón activado derivado de bambú puede ser una alternativa.

De acuerdo con la Red Internacional del Bambú y el Ratán (INBAR), los bambúes son

plantas perennes de la familia de las gramíneas e incluyen más de 1.200 especies en todo el

mundo en más de 100 géneros. Están extendidas a lo largo de las regiones tropicales y

subtropicales de todo el mundo, sobre todo en el sur, el sudeste y este de Asia, así como en

África tropical y América del Sur [33]. Los bambúes tienen dos características biológicas

que los hacen ser plantas extraordinarias: la floración y el crecimiento rápido, incluso algunas

especies de bambú pueden crecer hasta 1,25 cm por día [34]. Además, el bambú tiene la

propiedad de secuestrar rápidamente el carbono atmosférico, también presenta excelentes

características físicas y mecánicas, que lo convierten en una materia prima prometedora en

el desarrollo de productos [35].

Los usos comunes del bambú son: Forestal (Control de la erosión, la remediación del medio

ambiente); Industria de la madera (vigas, techos, suelos y la esgrima), industria de la

Bioenergía (carbón de bambú, biocombustibles); pulpa, papel y la industria textil. Varias

especies se han utilizado para la producción de carbón de bambú, como: Makino bambú

(Phyllostachys makinoi Hayata) [36], (Phyllostachys pubescens) Moso Ma (Dendrocalamus

latiflorus) [37], Phyllostachys pubescens [38].

En términos de bambúes leñosos, México ocupa el segundo lugar en diversidad de bambú en

América Central. En la actualidad, 8 géneros y 37 especies se reportan con un género,

Olmeca, y 14 especies son endémicas. La mayoría (47%) de estas especies pertenecen al

género Chusquea, y el restante a Arthrostylidium, Aulonemia, Guadua, Olmeca, Otatea y

Rhipidocladum. En México, hay 5 especies de Guadua; G. aculeata, G. amplexifolia, G.

longifolia, G. paniculata y G. velutina [39] que se utilizan para numerosos fines. En la parte

del sur de Tamaulipas (México), la especie Guadua amplexifolia sólo se utiliza para

aplicaciones domésticas debido a que no existe suficiente información para determinar otras

posibles aplicaciones. La Guadua taxonómicamente pertenece a la familia Poaceae,

subfamilia de Bambusoideae, a la tribu Bambuseae, a la subtribu y género Guadua guaduinae

[40]. Las especies de este género se puede distinguir de los demás por los tallos robustos y

INTRODUCCIÓN

5

espinosos, por las bandas de pelos blancos en la región del nudo y por las hojas caulinares en

forma triangular, los tallos de esta especie tienen entre 60 y 100 mm de diámetro y 10-15

metros de largo [41 y 42].

En cuanto a suelos contaminados de acuerdo, con el Instituto Nacional de Ecología

actualmente en México existen una gran cantidad de sitios contaminados con diferentes tipos

de compuestos, tanto orgánicos como inorgánicos, debido principalmente a las actividades

de la industria minera y petroquímica, además, de la disposición clandestina y derrames de

residuos peligrosos [43]. En el Programa Nacional para la Prevención y Gestión Integral de

los Residuos 2009-2012 (PNPGIR) [44] se resalta, la necesidad de desarrollar una serie de

actividades en temas comunes a todos los tipos de residuos. Entre estos asuntos, se menciona

el desarrollo científico y tecnológico, el que abarca todas las cuestiones relacionadas con la

aplicación y evaluación de tecnologías para el manejo de los residuos. Derivado de esto, una

de las acciones propuestas en el programa para modificar el comportamiento de los residuos

generados en México, es el saneamiento de sitios en la disposición final de los residuos

sólidos y peligrosos.

De acuerdo con la Secretaría de Medio Ambiente y Recursos Naturales (SEMARNAT, 2014)

[45], existen en México 234 empresas autorizadas que brindan servicios de remediación para

suelos contaminados con el uso de diferentes tipos de tecnologías. Cabe señalar que solo una

de ellas, Befesa México S.A. de C.V., está autorizada para remediar suelos contaminados por

metales pesados mientras que el resto se enfoca exclusivamente a la remediación de sitios

contaminados con compuestos orgánicos, (principalmente hidrocarburos). Una de ellas es

Proyectos y Servicios ambientales y Seguridad Industrial S.A. de C.V., la cual ha realizado

más de 200 proyectos para remediar terrenos contaminados por hidrocarburos.

En la actualidad, existen varias tecnologías de remediación de suelos las cuales pueden, ser

fisicoquímicas (electroremediación, lavado, solidificación/estabilización, etc.), térmicas

(incineración, vitrificación, desorción térmica, etc.), y biológicas (biorremediación,

bioestimulación, fitorremediación, biolabranza, etc.). Para seleccionar la tecnología más

adecuada, se tienen que tomar en cuenta las características del sitio a tratar, las propiedades

del suelo y el tipo de contaminante [43].

Los tratamientos fisicoquímicos, utilizan las propiedades físicas y/o químicas de los

contaminantes o del medio contaminado para destruir, separar o contener la contaminación.

Dentro de las tecnologías de remediación fisicoquímicas se encuentra la electrocinética que

aprovecha las propiedades conductivas del suelo, para separar y extraer contaminantes

orgánicos e inorgánicos de suelos, lodos y sedimentos, con el uso de un campo eléctrico que

permite remover iones positivos o negativos. Esto Implica la aplicación de una corriente

directa de baja intensidad entre un electrodo positivo y uno negativo. Los iones metálicos,

iones amonio y compuestos orgánicos con carga positiva, migran hacia el cátodo; mientras

INTRODUCCIÓN

6

que los aniones como el cloruro, cianuro, fluoruro, nitratos y compuestos orgánicos cargados

negativamente se mueven hacia el ánodo [46 y 47]. La desventaja de estas técnicas de

separación estriba en que los residuos generados, deben tratarse o disponerse originando un

aumento en costos y necesidad de permisos de SEMARNAT, para la disposición de estos

residuos además, de que los fluidos de extracción pueden aumentar la movilidad de los

contaminantes, originando la necesidad de sistemas de recuperación [48].

Por otra parte, los tratamientos térmicos utilizan calor para incrementar la volatilización,

quemar, descomponer o fundir los contaminantes en un suelo. Los procesos de incineración

utilizan altas temperaturas de operación que van desde los 870 a los 1,200 °C con la finalidad

de volatilizar y quemar compuestos orgánicos. Generalmente, se utilizan combustibles para

iniciar el proceso de combustión. Las eficiencias de remoción y destrucción de los

incineradores operados adecuadamente exceden el 99.99%, sin embargo, los gases de

combustión generalmente requieren de tratamiento, además de que es una tecnología muy

costosa [43].

En lo que respecta a los tratamientos biológicos (biorremediación) utilizan las actividades

metabólicas de ciertos organismos como plantas, hongos y bacterias para degradar,

transformar o remover los contaminantes a productos metabólicos inocuos o menos tóxicos.

La biorremediación puede emplear organismos autóctonos del sitio contaminado o de otros

sitios (exógenos), puede realizarse in situ o ex situ, en condiciones aerobias (en presencia de

oxígeno) o anaerobias (sin oxígeno). Las ventajas de esta tecnología son las siguientes: son

efectivos en cuanto a costos, los contaminantes generalmente son destruidos, son tecnologías

más benéficas para el ambiente y se requiere un mínimo o ningún tratamiento posterior [43].

Los procesos de biorremediación se han usado con éxito para tratar suelos, lodos y

sedimentos contaminados con hidrocarburos del petróleo, metales, sales, insecticidas etc.

[49-52].

Otros de los problemas de contaminación es la disposición de desechos líquidos.

Particularmente el manejo, el tratamiento y la disposición de lodos residuales, ya que no han

recibido la atención necesaria. Los lodos residuales son el producto del tratamiento de aguas

residuales [53]. La aplicación al suelo de los lodos residuales se ha practicado en muchos

países desde hace siglos para que los nutrientes (por ejemplo, nitrógeno, fósforo) y materia

orgánica contenidos en los lodos residuales se puedan utilizar de forma beneficiosa para los

cultivos y suelos USEPA, 1995 [54]. También, sin embargo, contiene contaminantes,

incluyendo metales, patógenos y contaminantes orgánicos [53]. Por lo tanto, las regulaciones

actuales requieren reducción de patógenos y la supervisión periódica de algunos metales

antes de la aplicación en el suelo [55]. Cuando los lodos no contienen sustancias tóxicas,

pueden ser compostados y ser usados para mejorar la calidad de los suelos y estimular a la

población microbiana para que promueva la degradación de contaminantes orgánicos, ya que

son ricos en materia orgánica, macro y micro nutrientes. Además, los lodos residuales

INTRODUCCIÓN

7

contienen una alta diversidad microbiana, mucho más grande que la de cualquier suelo fértil

[56]. Durante muchos años, el lodo residual municipal ha sido eliminado en vertederos,

donde también se depositan los desechos sólidos municipales [57]. Por otra parte, también

los lodos residuales se han utilizado para la remediación de suelos de vertedero [58].

En el Municipio de Tampico, existe un ex-tiradero a cielo abierto llamado “El Zapote” el

cual estuvo operando de 1978 al 2004 sin ningún control técnico, sanitario y operativo, así

como la ausencia de obras de infraestructura para minimizar los impactos negativos al

ambiente. Se depositaron alrededor de 2.5 millones de toneladas de basura, desde

desperdicios comerciales, hasta de hospitales e industriales. Por otro lado, las características

geohidrológicas de la región obligan a poner especial atención en la migración de los

lixiviados generados, debido a que el ex –basurero se encuentra rodeado de cuerpos de agua

como, la laguna del Chairel que es el principal vaso de captación para el abastecimiento de

agua potable para las poblaciones de Tampico y Cd. Madero, la laguna del Chairel tiene el

mismo nivel freático que el ex basurero, pertenece a la subcuenca del Río Tamesí; otro de

los cuerpos de agua cercanos es el Río Pánuco el cual recibe el caudal del río Tamesí, y el

canal del Zapote, el cual está localizado a escasos tres metros del ex basurero, como se

observa en la Figura 1. Por este motivo, es importante darle tratamiento a los lixiviados

generados y al suelo del ex–basurero El Zapote.

Figura 1. Cuerpos de agua localizados cerca del ex-basurero “El Zapote”.

INTRODUCCIÓN

8

De acuerdo con un análisis anterior de lixiviados [59] los valores de pH, y los valores de

concentración de Ca, Fe, Mn y Zn presentes en los lixiviados indican que el ex-basurero “El

Zapote” se encuentra en la fase de maduración, durante esta fase se presentan altas

concentraciones de materia orgánica no biodegradable, lo cual dificultaría el proceso

biológico. Por lo tanto, el tratamiento óptimo sería fisicoquímico y sería por adsorción. En

este sentido, en aguas residuales y en lixiviados el adsorbente más ampliamente usado es el

carbón activado [60]. Sin embargo, los costos de operación son relativamente altos. Por este

motivo últimamente, varias investigaciones han sido dirigidas a buscar adsorbentes más

costo-efectivos para la remoción de contaminantes, uno de estos precursores es el bambú

[61]. Por lo tanto, se va a dar tratamiento a los lixiviados con carbón activado de bambú. A

pesar de que una gran variedad de precursores de bambú han sido probados para evaluar su

idoneidad como un precursor potencial para la fabricación de carbones porosos, la especie

Guadua amplexifolia no se ha utilizado. Entonces, uno de los objetivos de este estudio es

encontrar las condiciones óptimas de síntesis y evaluación de esta especie de bambú como

un nuevo precursor en la producción de carbón activado.

Con respecto a la remediación del suelo se evaluó el proceso de biorremediación mediante la

bioestimulación aeróbica de un suelo contaminado por lixiviados del ex basurero “El Zapote”

empleando lodos residuales (biosólidos), provenientes de una planta de tratamiento de aguas

residuales (PTAR) domésticas del municipio de Altamira, como fuente alterna de macro y

micronutrientes, esta tecnología es amigable con el medio ambiente y a la vez es económica.

Por otra parte, los efectos de los lodos de depuradora en suelos contaminados con lixiviados

no están tan bien documentados o entendidos. En este sentido, uno de los objetivos de este

trabajo es investigar el efecto de los lodos de aguas residuales en el suelo contaminado por

lixiviados.

En este proyecto, se pretende plantear una estrategia encaminada a la remediación y

saneamiento integral del ex-basurero a cielo abierto “El Zapote”. Además de que, se

remediarían los errores cometidos en el pasado derivados de una mala planificación y/o falta

de conocimiento en el manejo de los residuos, por parte de las autoridades encargadas de su

gestión y disposición final.

Desde el punto de vista económico, la puesta en marcha de dicho proyecto es factible, ya que

la aplicación de la mayoría de las medidas de mitigación diseñadas para dicho proyecto, no

requieren de grandes gastos monetarios. Para el suelo, se utilizó la técnica de

biorremediación, mediante la utilización de lodos residuales como mejorador de suelo. Para

darle tratamiento a los lixiviados se empleó carbón de bambú ya que además de ser precursor

de bajo costo, se considera un recurso renovable y sostenible. Cabe señalar que se realizó a

escala laboratorio con lixiviados y suelo del ex basurero.

INTRODUCCIÓN

9

De acuerdo con lo anterior se planteó la hipótesis de que era posible que los lodos residuales

sean eficientes en la biorremediación de suelo contaminados por lixiviados y que el carbón

de bambú fuera un eficiente adsorbente de contaminantes en lixiviados.

El objetivo de esta investigación fue por tanto determinar la capacidad de los lodos residuales

en la biorremediación de un suelo contaminado por lixiviados y a la vez evaluar la capacidad

del carbón activado de bambú en la remoción de metales y materia orgánica en lixiviados.

En el primer capítulo, se describen brevemente los fundamentos teóricos de los lixiviados y

su tratamiento; las tecnologías de remediación de suelos contaminados; los métodos de

obtención del carbón activado y sus propiedades y por ultimo características del bambú y la

obtención de carbón activado a partir de este precursor.

En el segundo capítulo, se presenta el estado del arte, reportado en los diferentes medios de

difusión tecnológica, correspondiente a la caracterización del suelo, de los lixiviados, del

bambú y del carbón activado de bambú.

En el tercer capítulo, se da una breve descripción del área de estudio. Además se mencionan

las técnicas de caracterización del suelo y de los lixiviados. Por otro lado, también se

describen las técnicas de caracterización del bambú y del carbón activado de bambú

En el cuarto capítulo, se presentan los resultados preliminares y la discusión de los mismos.

Por último, en el quinto capítulo, se presentan las conclusiones obtenidas de esta

investigación.

I FUNDAMENTO TEÓRICO

10

1. FUNDAMENTO TEÓRICO

1.1 DISPOSICIÓN FINAL DE LOS RESIDUOS SÓLIDOS URBANOS (RSU)

La disposición final adecuada de los Residuos Sólidos Urbanos (RSU), se refiere a su

depósito o confinamiento permanente, como los Rellenos Sanitarios (RS), cuyas

características, evitan en gran medida la liberación de contaminantes al ambiente, afectando

la salud de la población y los ecosistemas. De acuerdo con Sedesol [62] en el 2011 el 72%

del volumen generado de RSU en el país se dispuso en rellenos sanitarios y sitios controlados,

el 23% se depositó en sitios no controlados y el restante 5% se recicló. Sin embargo, cabe

señalar que no todos los rellenos sanitarios son operados correctamente y no son regidos con

los estándares de regulaciones ambientales.

La LGPGIR [63] define como RSU a los generados en las casas habitación, que resultan de

la eliminación de los materiales que utilizan en sus actividades domésticas, de los productos

que consumen y de sus envases, embalajes o empaques; los residuos que provienen de

cualquier otra actividad dentro de establecimientos o en la vía pública que genere residuos

con características domiciliarias, y los resultantes de la limpieza de las vías y lugares

públicos. La cantidad y tipo de RSU que se generan depende entre otras cosas, del grado de

desarrollo industrial o de servicios que tiene el país o región, así como de las mismas pautas

de consumo de la sociedad; en el caso de México, el crecimiento económico y poblacional

experimentado en los últimos años ha traído como consecuencia un proceso de urbanización

creciente, que ha incidido en la modificación de los patrones de consumo regionales, lo cual

se refleja en un aumento en la cantidad y heterogeneidad de los RSU que se producen [64].

Como se mencionó anteriormente, la forma más segura para disponer los RSU es mediante

un RS, que es una obra de infraestructura que involucra métodos y obras de ingeniería para

la disposición final de los RSU y de manejo especial, con el fin de controlar, a través de la

compactación e infraestructura adicionales, los impactos ambientales NOM-083-

SEMARNAT-2003 [65]. Para la construcción y operación de un relleno sanitario y de

cualquier sitio de disposición final, se requieren previamente estudios y análisis topográficos,

geológicos, hidrológicos, geotécnicos, etc. Sin embargo, la mayoría de las veces no se

consideran todos estos aspectos y se pone en riesgo al ambiente y a la sociedad, pues en los

vertederos de residuos sólidos existen procesos físicos, químicos y biológicos propios de la

descomposición del material que se ha dispuesto.


11

1.2 PROCESOS, FÍSICOS, QUÍMICOS Y BIOLÓGICOS QUE SE GENERAN EN UN

RS

El comportamiento de los RSU se ha estudiado ampliamente en los RS. Los RSU sufren

cambios biológicos, físicos y químicos dando lugar a una gran variedad de reacciones que se

describen a continuación:

1.2.1 Reacciones Biológicas. Generalmente, la descomposición biológica se realiza de

manera aerobia durante un período corto de tiempo, desde el momento que los residuos son

depositados, hasta que se agota el oxígeno que se encuentra atrapado en el vertedero. El

principal gas producido es CO2, el proceso pasa a anaerobio cuando el oxígeno se ha

consumido y la materia orgánica se convierte en CO2, CH4, y pequeñas cantidades de NH3 y

H2S, cabe señalar que al mismo tiempo se producen un gran número de reacciones

bioquímicas. Los microorganismos del suelo y de los residuos son los responsables esta

descomposición [66].

1.2.2 Reacciones Químicas. Las reacciones químicas más importantes son la disolución y

suspensión de materiales y productos de conversión biológica en los líquidos que se infiltran

a través de los RSU, la evaporación de compuestos químicos y agua, la adsorción de

compuestos orgánicos volátiles, la deshalogenación y descomposición de compuestos

orgánicos y las reacciones de óxido-reducción que afectan la disolución de metales y sales

metálicas. Otra de las reacciones son las que se originan entre compuestos orgánicos y el

material de cubierta como las arcillas que pueden alterar la estructura y la permeabilidad del

material de revestimiento [67].

1.2.3 Reacciones físicas. Al descomponerse la materia orgánica, se forman gases como

metano (CH4), ácido sulfhídrico (H2S), monóxido de carbono (CO) y dióxido de carbono

(CO2), la tendencia de los gases y las emisiones a la atmósfera son elementos de particular

importancia para el manejo del sistema. Cabe señalar que la fuga de biogás arrastra pequeñas

cantidades de compuestos carcinogénicos y teratogénicos que son incorporados al ambiente.

Por otro lado, el biogás contiene una cantidad considerable de metano, puede ocurrir una

explosión o combustión, tanto en el RS como en las inmediaciones [9].

1.3. FASES PRESENTES EN LA GENERACIÓN DE GASES Y FLUIDOS EN UN RS.

Las propiedades de los lixiviados varían con las condiciones biológicas cambiantes en los

vertederos de RSU. En este sentido, dada la actividad microbiana que se desarrolla durante

la generación del gas de vertedero así como del lixiviado en un sitio de disposición final de

residuos, se distinguen cinco fases o etapas las cuales son revisadas a continuación.


12

Fase I. Fase de adaptación. Se caracteriza por una baja actividad biológica que ocurre bajo

condiciones aeróbicas porque una cierta cantidad de aire es atrapado dentro del RS. Los

productos de reacción son básicamente agua (H2O) y CO2, mientras que la materia orgánica

en descomposición, elimina en el medio gran cantidad de su contenido de agua. La velocidad

de las reacciones dependerá de las condiciones ambientales y de la cantidad de sustrato como

para llegar a la descomposición total de la fracción biodegradable de la materia orgánica. Sin

embargo, se tiene la noción de que esta fase tiene una duración aproximada de 15 días [66].

Fase II. Fase de transición. El oxígeno es agotado siendo sustituido por compuestos

inorgánicos oxidados, como el nitrito y el sulfito. La actividad biológica empieza a

desarrollarse en forma anaeróbica. El pH de los lixiviados comienza a descender por la

aparición de ácidos orgánicos volátiles, productos de la hidrólisis biológica. En esta fase

actúan básicamente bacterias hidrolíticas, las cuales transforman los carbohidratos, proteínas,

y lípidos en ácidos grasos, aminoácidos y azúcares, esta fase suele durar alrededor de dos

meses a continuación se presentan las reacciones que se llevan a cabo durante esta fase [67].

azucares) grasos, ácidos os,(Aminoácid lípidos)tos,carbohidra Proteínas,(

simples orgánicos Materiales asHidrolític Bacterias

complejos orgánicos Materiales

Reacciones de la fase de transición.

Fase III. Fase Acidogénica. La actividad bacterial iniciada en la fase II es acelerada con la

producción de cantidades significantes de ácidos orgánicos. El CO2 es el principal gas

generado y cantidades pequeñas de H2. El pH de los lixiviados es ≤ 5 por la presencia de

ácidos orgánicos y por concentraciones elevadas de CO2 dentro del RS. Una gran cantidad

de componentes inorgánicos, principalmente metales pesados, son solubilizados, por lo tanto

los lixiviados en esta fase contienen la mayor concentración de metales.

Los materiales orgánicos simples son convertidos a Ácidos Grasos Volátiles (AGV´s),

alcoholes, cetonas, aldehídos, agua, formato, acetato, dióxido de carbono e hidrógeno por

acción de las bacterias acidogénicas. Posteriormente, los productos resultantes son

convertidos en ácido acético, hidrógeno y dióxido de carbono. Esta conversión procede de la

acción de las bacterias acetogénicas obligadas a producir hidrógeno como se muestra en el

siguiente esquema la DBO, la DQO y la conductividad del lixiviado se incrementarán

significativamente durante la fase III debido a la disolución de ácidos orgánicos en la

corriente líquida [68].

otros entre agua, cetonas, AGV´s,asAcidogénic Bacterias

azúcares grasos, ácidos s,Aminoácido

Reacciones de la fase acidogénica.


13

Fase IV. Fase Metanogénica. Los AGV´s son utilizados como sustrato por bacterias

metanogénicas, produciendo CH4 y CO2. En esta fase el pH tenderá a subir a valores más

neutros que la etapa anterior, por la presencia de CH4 y CO2.

En lo que respecta al lixiviado, las concentraciones de DBO y DQO se reducirán, así como

el valor de la conductividad, esto a causa del aumento de pH entre valores de 6 y 8, lo que

conducirá a que menos constituyentes inorgánicos queden en la disolución y, como resultado,

la concentración de metales pesados presentes en el lixiviado se reducirá. En esta fase final

de la digestión anaerobia, los sustratos como el acetato, hidrogeno y dióxido de carbono son

transformados a metano y agua, la reacción que se lleva a cabo se muestra a continuación.

Esta etapa suele durar aproximadamente unos dos años [69].

CH3COO−, 𝐻2, 𝑦 𝐶𝑂2 → 𝐶𝐻4 𝑦 𝐻2𝑂

Reacciones de la fase metanogénica.

Fase V. Fase de Maduración. En esta etapa la actividad microbiana disminuye por la

carencia de substrato, al igual que la generación de gases dado que muchos de los nutrientes

necesarios han sido removidos por los lixiviados durante las fases anteriores. En esta fase los

principales gases producidos son el CH4 y CO2, con proporciones próximas al 55 y 45%

respectivamente. En cuanto al lixiviado se refiere, en la fase de maduración, éste contendrá

ácidos húmicos y fúlvicos, lo que los hace de difícil biodegradación. Se considera que esta

fase tiene una duración de unos 10 años como mínimo, aunque puede llegar a prolongarse

hasta períodos de 20 a 25 años [66].

1.4 LIXIVIADOS.

En México, la Ley General para la Prevención y Gestión Integral de los Residuos (LGPGIR)

así como la NOM-083-SEMARNAT-2003 define como lixiviado al líquido que se forma por

la reacción, arrastre o filtrado de los materiales que constituyen los residuos y que contiene

en forma disuelta o en suspensión, sustancias que pueden infiltrarse en los suelos o escurrirse

fuera de los sitios en los que se depositan los residuos y que puede dar lugar a la

contaminación del suelo y de cuerpos de agua, provocando su deterioro y representar un

riesgo potencial a la salud humana y de los demás organismos vivos.

1.4.1 Generación de lixiviados. Se generan por la descomposición biológica de la basura

orgánica o biodegradable, en condiciones aeróbicas y anaeróbicas, esta descomposición

provoca una disociación de las macromoléculas orgánicas a formas más sencillas que, pueden

ser arrastradas por el agua a través de los residuos, formando los lixiviados y diversos

compuestos de nitrógeno y fósforo procedentes de la mineralización de la misma materia

orgánica [9]. Los procesos que integran el ciclo del agua en el sitio de disposición final de


14

RSU van a influir directamente en la generación del lixiviado. Una descripción detallada de

este ciclo se muestra en la Figura 1, donde se puede apreciar que el flujo del lixiviado que se

genera (Q) está estrechamente ligado a la precipitación (P), escurrimiento superficial (Eint,

Eext) y a la infiltración (I) o intrusión de agua subterránea percolando a través del vertedero

[67].

Figura 1. Ciclo del agua en un relleno sanitario (Modificado por [67]).

El clima también tiene una gran influencia en la producción del lixiviado debido a que afecta

en la cantidad de agua que precipita (P) y la pérdida a través de la evaporación (EV).

Finalmente, la generación del lixiviado dependerá también de: edad, tipo y composición de

los residuos, grado de compactación de los desechos, grado de humedad inicial de la basura,

material de cubierta, humedad atmosférica, temperatura, evaporación, evotranspiración,

capacidad de campo del relleno, etc. [69].

1.4.2 Composición de lixiviados. La composición de estos líquidos varía considerablemente

según las áreas geográficas, edad del vertedero y tipo de residuo depositado en el mismo [69].

Los lixiviados arrastran a su paso material disuelto, en suspensión, fijo o volátil, lo que

provoca que contengan elevadas cargas orgánicas, los lixiviados jóvenes presentan altas

concentraciones de N-amoniacal, sales disueltas, metales pesados, carbono orgánico total

(COT), DQO, DBO, AGV´s, bajos valores de pH y de potencial de oxidación-reducción, así

como coloración negra [70].

Los tiraderos a cielo abierto y los RS, se operan por décadas, por lo que constantemente habrá

una parte que generará lixiviado joven, correspondiente a la parte que se está rellenando

recientemente. Otras partes del vertedero contendrán lixiviado maduro, que serán las que

tienen unos años de operación (entre 5 y 10), mientras que también se tendrá lixiviado viejo,


15

presentes en áreas que tienen más de 10 años. Tanto el lixiviado maduro como el viejo tienen

concentraciones altas de N-amoniacal, alcalinidad, pH, la DQO y la DBO disminuyen

significativamente, también la concentración de metales y sales disueltas disminuye,

mientras que la coloración se torna café oscuro o amarillenta [71].

La biodegradabilidad de los lixiviados se puede medir mediante la relación DBO5/DQO, este

valor decrece con la edad del landfill, para lixiviados jóvenes esta relación presenta valores

mayores de 0.5, mientras que para lixiviados maduros y viejos el valor de esta relación es

menor a 0.2 debido al alto contenido de ácidos húmicos y fúlvicos que no son fácilmente

biodegradables [72].

Los lixiviados se caracterizan por tener una gran cantidad de sales, dando lugar a alta

conductividad y alto contenido de metales pesados, como el cadmio (Cd), cromo (Cr), cobre

(Cu), fierro (Fe), plomo (Pb) y zinc (Zn) cuyas concentraciones rebasan los límites de

toxicidad [9]. En este contexto, de acuerdo con Kiss y Mendozá [73], los lixiviados de RSU

a veces podrían resultar peligrosos (lo que se debe generalmente a la disposición ilegal de

residuos peligrosos en los basureros), no obstante, sería demasiado severo aplicar tal

clasificación a todo lixiviado en general, cuyo potencial contaminante, en la mayoría de los

casos no se deriva de químicos y metales pesados contenidos sino de la alta carga orgánica

del líquido. A continuación, la Tabla 1 muestra cómo disminuye la carga contaminante de

los lixiviados en función del tiempo, conforme a la evolución de las diferentes fases de

descomposición de los residuos. Y la Tabla 2 muestra los parámetros que permanecen

constantes independientemente de la fase que se encuentre el RS y en la Figura 2 se muestran

los lixiviados del exbasurero “El Zapote”.

Como se puede observar en la Tabla 1, las características de un lixiviado joven y uno maduro

son muy diferentes, por lo tanto, el tipo de tratamiento también lo es, las concentraciones de

todos los parámetros son mayores en un lixiviado joven que en un lixiviado viejo. Por otro

lado, la relación DBO5 /DQO para un lixiviado joven es alta, indicando una buena

biodegradabilidad, mientras que para un lixiviado viejo es baja indicando una baja

biodegradabilidad de la materia orgánica.


16

Tabla 1. Parámetros que varían de acuerdo a la fase acidogénica y metanogénica.

Parámetro

Fermentación

Valor medio

Ácida

Rango

Fermentación

Valor medio

Metanogénica

Rango

pH 6.1 4.5-7.5 8.0 7.5-9.0

DQO (mg/L) 22000 6000-60000 3000 500-4500

DBO5 (mg/L) 13000 4000-40000 180 20-550

DBO5/ DQO 0.58 ----------- 0.06 --------

Fe (mg/L) 780 20-2100 15 3-280

Ca (mg/L) 1200 10-2500 60 20-600

Mg (mg/L) 470 50-1150 180 40-350

Mn (mg/L) 25 0.3-65 0.7 0-45

Zn (mg/L) 5 0.1-120 0.6 0.03-4

Sr (mg/L) 7.2 1.1-14.7 0.94 0.3-7.25

SO (mg/L) 500 70-1750 80 10-420

Ehring, 1983 [74]; Tchobanoglous y Kreith 2002 [9]

Tabla 2. Parámetros que no varían de acuerdo a la fase del RS.

Parámetro (mg/L) Media Rango Parámetro

(μg/L)

Media Rango

Cl 2100 100-5000 Cd 6 0.5-140

Na 1350 50-4000 Co 55 4-950

K 1100 10-2500 Ni 200 20-2050

Alcalinidad (mg/L CaCO3) 6700 300-11500 Pb 90 8-1020

NO3 3.0 0.1-50 Cr 300 30-1600

NO2 0.5 0-25 Cu 80 4-1400

As 160 5-1600 Hg 10 0.2-50

Ehring, 1983 [74] Tchobanoglous y Kreith 2002 [9]


17

Figura 2. Laguna de lixiviados del ex-basurero “El Zapote”.

1.5 TRATAMIENTOS DE LIXIVIADO.

El tipo de tratamiento de lixiviados va a depender de las características de este, a continuación

se mencionan los diferentes tipos de tratamientos.

1.5.1 Transferencia de lixiviados a una planta de tratamiento de aguas residuales

domésticas (ARD). La incorporación de lixiviados al tratamiento anaerobio de ARD viene

siendo utilizada en los últimos años como una estrategia de manejo de lixiviados debido

principalmente a su sencillez y bajos costos operativos. Una de las ventajas de esta técnica

es el aporte de nitrógeno en forma amoniacal por parte del lixiviado y de fósforo de ARD, lo

que permite suprimir o reducir la adición de nutrientes al sistema de tratamiento;

adicionalmente, se disminuye el requerimiento de ajuste del pH dadas las características

alcalinas del lixiviado [75]. El tratamiento combinado con aguas residuales fue investigado

por J. Kalka et al [76] los autores reportan que los lixiviados afectan significativamente a

las aguas residuales ya que con un 10% de lixiviados, el efluente no cumplía con los

estándares de la calidad del agua, además, de ser nociva para los organismos acuáticos.

1.5.2 Recirculación de los lixiviados en el relleno sanitario. Cuando se recircula el

lixiviado, se obtiene la dilución y atenuación de los compuestos producidos por la actividad

biológica y por otras reacciones físicas y químicas que se originan dentro del vertedero.

También, se propicia la distribución de enzimas y nutrientes, así como un aumento en la

humedad de los residuos y por consecuencia, los ácidos orgánicos sencillos presentes se


18

convertirán en CH4 y CO2; a su vez esto propiciará el aumento del pH del medio por lo que

los metales precipitarán y se retendrán en el vertedero [70]. Sin embargo, la recirculación no

controlada del lixiviado sobre los RSU puede generar problemas en el vertedero, pues

posibilita la saturación del medio y al aumento de las concentraciones de ácidos orgánicos

los cuáles son tóxicos para el proceso de metanogénesis en la degradación anaerobia de los

residuos [68].

1.5.3 Tratamientos biológicos. Para la remoción de materia orgánica biodegradable, las

tecnologías principalmente utilizadas son los procesos biológicos. De acuerdo a diversas

investigaciones se ha encontrado que este tipo de tratamiento se aplica para lixiviados jóvenes

con altas concentraciones de AGV´s y cuya relación DBO5/DQO es mayor a 0.4, que indica

alta biodegradabilidad [77].

1.5.3.1 Tratamiento Aerobio. Este tipo tratamiento consiste en la eliminación de los

compuestos orgánicos presentes en el lixiviado, por medio de microorganismos en presencia

de oxígeno y agitación, los contaminantes orgánicos son principalmente transformados en

CO2 y lodos. Estos sistemas requieren de ciertas condiciones estables de funcionamiento,

carga orgánica, concentración de nutrientes, de pH, etc. [67]. Se puede llegar a aplicar un

tratamiento aerobio mediante el uso de lagunas aireadas, sistemas de lodos activados,

sistemas biológicos de discos rotatorios (biodiscos), filtros percoladores, etc.

1.5.3.2 Tratamiento Anaerobio. Se basa en el mismo principio de depuración vía aerobia,

pero esta vez es mediante una población bacteriana en condiciones de ausencia de oxígeno,

lo que lo hace ser un proceso más simple que genera menor cantidad de lodos. Sin embargo,

se deben tener muchas consideraciones en la operación, como por ejemplo, los altos

contenidos de amoníaco y de minerales disueltos pueden generar problemas de toxicidad para

los microorganismos, lo que hará necesario una remoción previa del amoníaco, o la

aplicación de cargas de trabajo reducidas dado las limitaciones en la actividad microbiana

por toxicidad [67].

1.5.4 Tratamientos Fisicoquímicos. Cuando el lixiviado es viejo (menos biodegradable) por

su alto contenido de materia orgánica no biodegradable nitrógeno y la presencia de

compuestos tóxicos y fitotóxicos los tratamientos físico son los más eficientes [78]. Dentro

de los métodos físicos químicos se encuentran: oxidación química, coagulación/floculación,

flotación, extracción con aire y adsorción.

1.5.4.1 Oxidación química. La oxidación química con ozono hace posible la transformación

de material difícil de tratar en formas biodegradables o en CO2. Se ha utilizado ampliamente

en el tratamiento de lixiviados. Como un solo proceso, la oxidación con ozono no es muy

eficaz, ya que debido a la complejidad de los lixiviados, se requieren altas dosis de ozono y

la reacción tarda mucho tiempo. En combinación con otros métodos (biológico, coagulación,


19

y carbón activado), el ozono mejora la eficacia global del tratamiento la eliminación de DQO,

del 54% al 94% [79], la desventajas de este método es el gasto de energía eléctrica para los

equipos ozonizadores, Lámparas U.V. lo cual resulta costoso.

1.5.4.2 Coagulación-Floculación. Se utiliza para remover la materia orgánica no

biodegradable los coagulantes comúnmente usados son: sulfato de aluminio (Al2SO4), sulfato

ferroso (FeSO4), cloruro férrico (FeCl3), las sales de hierro han demostrado ser más eficientes

que las de aluminio, ya que en la DQO hay reducciones de hasta 56%, en cambio las de

aluminio están entre 18 y 30%. Por otra parte, la adición de floculantes junto con coagulantes

puede mejorar la tasa de flóculo-sedimentación [80].

Durante muchos años, la flotación se ha utilizado ampliamente; con esta técnica se

disminuyen los coloides, iones, macromoléculas, microorganismos y fibras [81]. Aun así,

hasta la fecha, muy pocos estudios se han dedicado a la aplicación de la flotación para el

tratamiento de lixiviados de vertedero. Recientemente, Zouboulis et al. [82] investigaron la

utilización de flotación, como un paso posterior al tratamiento para la eliminación de los

ácidos húmicos residuales de lixiviados, bajo condiciones óptimas, alcanzaron casi el 60%

de eliminación de ácidos húmicos.

1.5.4.3 “Stripping” amoniacal. El stripping o fraccionamiento amoniacal es uno de los

métodos utilizados para eliminar el nitrógeno amoniacal en lixiviados. Se basa en un proceso

de aireación por el cual se eliminan los gases disueltos. Con este método hay una reducción

de nitrógeno amoniacal de hasta un 93% [83].

1.5.4.4 Adsorción. Este tratamiento, permite eliminar una amplia variedad de compuestos

tóxicos de corrientes líquidas mediante su adsorción sobre la superficie de varios adsorbentes

como: zeolitas y carbón activado. El carbón activado es el adsorbente más empleado para la

eliminación de compuestos orgánicos no biodegradables presentes en lixiviados, debido a su

textura y a sus propiedades químicas [84]. De acuerdo con Rodriguez et al., 2004 [18]

realizaron pruebas de adsorción en polvo de carbón activado (PCA) y resinas, encontrando

que el PCA presenta la mayor capacidad de adsorción de DQO de hasta un 85%. La adsorción

sobre carbón activado (AC) ha sido reportada como uno de los métodos más eficaces para

eliminar los compuestos de alto peso molecular presente en los lixiviados estabilizados.

Algunos trabajos se pueden encontrar en el uso de CA para tratar a los lixiviados, ya sea

como una única etapa o en combinación con otras tecnologías complementarias [85]. Los

carbones activados comerciales son preparados a partir de materiales precursores con un alto

contenido en carbono, especialmente, materiales orgánicos como, madera, huesos, cáscaras

de semillas de frutos, como también, carbón mineral, breas, turba y coque [86].


20

1.6 FORMAS ALOTRÓPICAS Y ESTRUCTURAS DEL CARBONO

Los átomos de carbono poseen una configuración electrónica 1s22s22p2, lo que les permite

que en los orbitales atómicos se puedan presentar hibridaciones del tipo sp, sp2, sp3 y que

dan lugar a tres estructuras básicas del carbono: carbinos, grafito y diamante Figuras (3, 4 y

5) respectivamente.

Figura 3. Estructura del carbino lineal o cíclica.

Figura 4. Estructura del grafito.

Figura 5. Estructura del diamante.

1.7 ESTRUCTURA Y PROPIEDADES DEL GRAFITO.

En el grafito cada átomo de carbono se une a otros tres mediante un fuerte enlace covalente

σ dando lugar a una red hexagonal plana de átomos de carbono con distancias entre vecinos

de 0.1415 nm. [87]. Las capas de carbono en el grafito se conocen como grafenos. El orbital


21

p no hibridado se solapa con el de otros tres átomos vecinos formándose una banda de

orbitales π ocupados que se conoce como banda de valencia y una banda de orbitales vacíos

π* que es la banda de conducción. Los enlaces entre los átomos de carbono de distintas capas

son enlaces débiles producidos por interacciones de van der Waals [88] y la distancia entre

ellos es de 0.3354 nm [89].

Existen dos formas posibles de apilamiento de los grafenos: la hexagonal tipo Bernal Figura

6 (a), que es la forma termodinámicamente estable en la que la secuencia de apilamiento es

(ABAB) y la 6 (b) es la romboédrica que es una forma termodinámicamente inestable, y

mucho menos abundante, con una secuencia de apilamiento (ABCABC); A partir de este

punto, denominaremos abreviadamente al grafito hexagonal (tipo Bernal) como grafito,

hecho comúnmente tolerado por las normas de nomenclatura dada la escasa importancia del

grafito romboédrico Figura 7 [90]. Debido a su estructura laminar y a las débiles

interacciones que se producen entre los planos, el grafito posee un alto grado de anisotropía,

y alguna de sus propiedades como la conductividad térmica o eléctrica, varían dependiendo

de si se miden en el plano basal (direcciones a/b) o en la dirección perpendicular a éste

(dirección c) [89].

(a) (b)

Figura 6. (a) Figuras de grafito, Hexagonaly (b) romboédrico

Figura 7. Estructura del grafito en un apilamiento AB tipo Bernal. Figura adaptada de la referencia

[89].


22

1.8 CARBÓN ACTIVADO.

Los Carbones Activados (CA) son materiales que tienen una estructura porosa compleja y

una gran área superficial [91], como resultado de la existencia de disposiciones desordenadas

de átomos de carbono, que forman microporos con un radio de menor de 1 nm, mesoporos

con un radio de 1 a 25 nm y macroporos con un radio mayor de 25 nm, de acuerdo con la

clasificación de la IUPAC [92].

Se preparan a partir de materiales orgánicos, especialmente de origen vegetal, que se ha

sometido a un proceso de carbonización y de activación con gases oxidantes, o bien a un

tratamiento con adición de productos químicos con el objeto de aumentar su porosidad y

desarrollar su superficie interna, lo que confiere a los carbones activados una alta capacidad

adsorbente [93].

1.8.1 Estructura. La estructura del carbón activado está constituida por un conjunto irregular

de láminas de grafeno, ordenadas aleatoriamente y los espacios interlaminares constituyen la

porosidad, que fundamentalmente corresponde a microporos. Esta porosidad o textura y sus

propiedades químicas dependen de la materia prima (precursor) y del proceso de preparación,

lo cual permite obtener carbones de características muy variadas y por ende para diversas

aplicaciones [94] Figura 8 a.

(a) (b)

Figura 8. (a) Estructura del carbón activado. Adaptado de Rodríguez 2005 [94] (b) planos

hexagonales de átomos de carbono [96].

Este ordenamiento al azar de las capas y el entrecruzamiento entre ellas impiden el

ordenamiento de la estructura para dar grafito, es precisamente, esta característica del carbón

activado la que contribuye a su propiedad más importante, la estructura porosa interna

altamente desarrollada y al mismo tiempo, accesible para los procesos de adsorción [95]. Un

CA está constituido por microcristales elementales, y lo componen estructuras

bidimensionales de planos hexagonales de átomos de carbono, como se muestra en la Figura

8 b [96], pero que carecen de orden cristalográfico en la dirección perpendicular a las láminas,

es decir, los planos se encuentran desplazados unos respecto a otros y solapados entre sí, por

lo que presentan un elevado porcentaje de la estructura altamente desordenada [97]. De esta


23

falta de orden les viene la denominación de “carbones no grafíticos”, es decir, debido a este

ordenamiento al azar de las capas y al entrecruzamiento entre ellas no se pueden transformar

en grafito por un tratamiento térmico por debajo de los 3000 K a presión atmosférica o menor

[90].

En términos generales, se pueden diferenciar dos tipos de carbón activado: grafitizable y no

grafitizable Figura 9 a y b. El carbón es convertido en grafito cuando es quemado hasta 3000

° C en una atmósfera inerte [98]. Los carbones activados no grafitizables son preparados de

materiales ricos en carbono que durante la fase de carbonización no utilizan una atmosfera

inerte [99]. Ya en 1951, Rosalind Franklin [99] estableció una clasificación en estos dos

grupos basándose en que los sólidos carbonosos se convirtiesen o no en grafito por

tratamiento térmico a 2273 K, y propuso los modelos estructurales que se reproducen en la

Figura anterior.

De acuerdo con las ideas de Franklin, los sólidos grafitizables contienen un conjunto de

unidades turbostráticas orientadas de modo aproximadamente paralelo entre sí (pre-

grafítico), mientras que en los no grafitizables esas unidades están dispuestas de modo

aleatorio, encontrándose puenteadas unas con otras por especies de carbono desordenado.

(a) (b)

Figura 9. Representación esquemática de los materiales grafitizables (a) y no grafitizables (b).

Adaptado de Franklin, 1951 [99].

1.8.2 Propiedades del CA. Las propiedades de los CA son esencialmente atribuidas a su

gran área superficial, reactividad química de la superficie, diversa distribución de tamaño de

poro y la adsorción universal, todos estos, proporcionan accesibilidad interna, aumento de la

tasa de sorción y mejora en la resistencia mecánica [100]. Razón por la cual los CA son de

los adsorbentes más populares para la eliminación de iones metálicos y compuestos orgánicos

a partir de soluciones acuosas [101], debido a las características excepcionales descritas

anteriormente.

1.8.2.1 Química superficial del CA. La superficie química de los carbones, está determinada

por el carácter ácido y básico de sus grupos oxigenados, el cual se puede ajustar con el


24

proceso de activación con agentes oxidantes ya sea en fase gaseosa o en disolución [20]. Los

grupos superficiales oxigenados son los más importantes en el carbón (Figura 10).

Dependiendo del agente activante y de las reacciones químicas que se originan en el interior

del material, se generan distintos grupos oxigenados y en cantidades diferentes, por lo tanto

se puede diseñar la química superficial del carbón partiendo de su aplicación [102]

1.9 OBTENCIÓN DEL CARBÓN ACTIVADO.

El carbón activado disponible comercialmente es derivado generalmente de materiales

naturales tales como la madera, turba, petróleo, etcétera y por lo tanto, aún se le considera

costoso. Debido a razones económicas, se han investigado los residuos agroindustriales para

la producción de carbón activado, para producir adsorbentes de bajo costo. La principal

ventaja del uso de materiales lignocelulósicos como precursores radica en su bajo precio, ya

que son considerados residuos en muchos casos que no tienen aplicación ninguna, así como

su carácter renovable. Además, los materiales lignocelulósicos que se emplean para la

preparación de carbones activados estarán generalmente producidos en la misma zona en la

que se va a preparar el carbón, y de una forma periódica, por lo que se reduce en costes,

produciendo un beneficio económico.

Figura 10 Representación esquemática del carácter ácido de algunos grupos oxigenados y del

carácter básico de los electrones deslocalizados en el plano basal y de otros grupos oxigenados,

tomado de Paredes, 2011 [102].

Para preparar un carbón activado el precursor se debe someter a un proceso de carbonización,

eliminando elementos como el oxígeno y el nitrógeno por descomposición pirolítica en


25

atmósfera inerte para deshidratar el material y eliminar sustancias volátiles. Se obtiene un

material en el que, el carbono se agrupa en forma de microcristales grafíticos elementales,

organizado entre sí irregularmente lo que produce huecos intersticiales libres que pueden

quedar taponados por alquitranes y residuos de carbonización, presentando por lo tanto una

baja capacidad de adsorción [103]. Para mejorar la capacidad de adsorción del producto de

carbonización se debe someter a un proceso de activación, que va a permitir eliminar los

alquitranes y desbloquear los poros [104]

El proceso de activación aumenta la superficie interna, el volumen de poro y de microporos

de los carbones [105], aumentando la capacidad de adsorción del carbón activado [106]. En

función del agente activante empleado en el proceso, así como en el rendimiento que se

obtiene, se pueden distinguir dos tipos de activaciones: física y química [105]. En la

activación física, primeramente la materia prima se carboniza, y el carbón resultante se activa

bajo un flujo de gas adecuado, tal como vapor de agua, dióxido de carbono, aire o sus mezclas

[107 y 108]. Durante la activación se produce una reacción entre el gas y los átomos de

carbono más reactivos, es decir, los más insaturados, eliminándolos como monóxido de

carbono. La pérdida selectiva de átomos de carbono produce un ensanchamiento de la

porosidad, de forma que los microporos del carbonizado se hacen accesibles a las sustancias,

y aumenta el volumen de poros tanto más cuanto más se prolongue la activación [103]

1.10 BAMBÚ.

Los bambúes pertenecen a la Familia Poaceae; son plantas perennes, de crecimiento

continuo, herbáceas o leñosas, con culmos redondeados, generalmente huecos, pero muy

sólidos en los nudos, es por estás características que son objeto de aprovechamiento muy

variado por el hombre [109]. Con más de 50 géneros y 700 especies, el bambú es el único

que se encuentra distribuido nativamente en la mayor parte del mundo, excepto Europa [110].

El bambú es una materia prima natural, son tan fuertes y durables como la madera, ladrillos,

el acero. Por otro lado, es amigable con el medio ambiente, barato, localmente accesible, que

se puede utilizar fácilmente como un material sustituto para el suelo, techos, y refuerzo en

lugar del acero en los edificios [111]. Crecen en zonas subtropicales y tranquilas,

principalmente en la capa superior del suelo de arena a los suelos de barro arcilloso. Es una

planta adaptable con un corto ciclo de vida de desarrollo. El crecimiento de las cañas de

bambú es excepcionalmente rápido, alrededor de 70 mm todos los días [111]. El desarrollo

de sus tallos se lleva a cabo entre los 4-6 meses, y maduran entre 2-6 años, dependiendo de

la especie [112].

El bambú se ha utilizado en varios áreas como: Construcción, producción de muebles,

fabricación de papel, Textil, Usos de productos farmacéuticos, elementos del hogar [111],

como combustible (carbón, petróleo, gas producido a través de la pirolisis) [113]. El carbón


26

activado a partir de bambú es un absorbente de bajo costo, que se ha utilizado para el

tratamiento de aguas residuales domésticos e industriales, para la eliminación de iones

metálicos y el color [96 y 97]. Sin embargo, cabe señalar que no se ha utilizado para

tratamiento de lixiviados.

1.11 SUELO

La calidad del suelo se ha definido en términos de sostenibilidad, es decir, la capacidad del

suelo para absorber, almacenar y reciclar el agua, minerales y la energía de tal manera que la

producción de los cultivos se puede maximizar y minimizar la degradación ambiental. Los

procesos de degradación del suelo constituyen un grave problema a nivel mundial, con

consecuencias ambientales, sociales y económicas significativas. A medida que la población

mundial aumenta, también lo hace la necesidad de proteger el suelo como recurso vital, sobre

todo para la producción de alimentos [114].

1.11.1 Suelos salinos. La salinidad del suelo es parte del ecosistema natural en las regiones

áridas y semiáridas y es un problema creciente en los suelos agrícolas de todo el mundo. La

salinización consiste en una acumulación de sales solubles en agua en el suelo. Estas sales

incluyen las sales de potasio iones (K +), magnesio (Mg+2), de calcio (Ca+2), cloruro (Cl-),

sulfato (SO4-2), carbonato (CO3

-2), bicarbonato (HCO3-) y sodio (Na+). La acumulación de

sodio también se llama sodificación. Altos contenidos de sodio resultan en la destrucción de

la estructura del suelo que, debido a una falta de oxígeno, se vuelve incapaz de asegurar el

crecimiento vegetal y la vida animal [114].

1.12 TECNOLOGÍAS DE REMEDIACIÓN DE SUELOS

1.12.1 Tecnologías de remediación Biológicas. El término biorremediación se utiliza para

describir una variedad de sistemas que utilizan organismos vivos (plantas, hongos, bacterias,

etc.) para degradar, transformar o remover compuestos orgánicos tóxicos a productos

metabólicos inocuos o menos tóxicos. Puede aplicarse tanto ex situ como in situ. Esta

estrategia depende de las actividades catabólicas de los organismos, y por consiguiente de su

capacidad para utilizar los contaminantes como fuente de alimento y energía [115]. Este tipo

de tratamientos son: (i) efectivos en cuanto a costos; (ii) tecnologías más benéficas para el

ambiente; (iii) los contaminantes generalmente son destruidos; (iv) se requiere un mínimo o

ningún tratamiento posterior.

1.12.2 Bioaumentación. Esta tecnología se utiliza cuando se requiere el tratamiento

inmediato de un sitio contaminado, o cuando la microflora autóctona es insuficiente en

número o capacidad degradadora. Consiste en la adición de microorganismos vivos, que


27

tengan la capacidad para degradar el contaminante en cuestión, para promover su

biodegradación o su biotransformación. El tamaño del inóculo a utilizar, depende del tamaño

de la zona contaminada, de la dispersión de los contaminantes y de la velocidad de

crecimiento de los microorganismos degradadores [116].

1.12.3 Aplicación de lodos residuales en la remediación de suelos. Como subproducto del

tratamiento de aguas residuales, se obtiene una gran cantidad de lodos primarios y/o

secundarios los cuales poseen un alto contenido y una gran variedad de nutrientes, materia

orgánica, microorganismos patógenos, parásitos y metales por lo que actualmente son

considerados residuos peligrosos en México. Sin embargo, la tendencia mundial apunta a la

reutilización de este tipo de subproductos bajo condiciones controladas y con un tratamiento

previo que reduzca el contenido microbiológico de los mismos [117].

El reciclaje de los biosólidos a través de la aplicación al terreno tiene varios propósitos. Estos

mejoran las características del suelo, tales como la textura y la capacidad de absorción de

agua, las cuales brindan condiciones más favorables para el crecimiento de las raíces e

incrementan la tolerancia de la vegetación a la sequía. La aplicación de biosólidos también

provee nutrientes esenciales para el crecimiento vegetal, incluyendo el nitrógeno y el fósforo,

así como algunos micronutrientes esenciales, tales como el níquel, el zinc y el cobre. Los

biosólidos pueden servir también como una alternativa o sustituto de los costosos fertilizantes

químicos [118].

1.13 BIOMASA MICROBIANA.

La biomasa microbiana del suelo constituye la parte viva de la materia orgánica. Es una

fracción relativamente lábil que puede ser afectada por factores ambientales y de manejo de

suelos. Cuando el N mineral proveniente de la mineralización de, amonio o nitrato, es

liberado, este puede ser asimilado por la biomasa microbiana y transformado en compuestos

de N orgánico constituyentes de las células de los microorganismos, con una oxidación

paralela de sustratos carbonados. Este proceso se conoce con el nombre de inmovilización

[119].

1.13.1 Medición de la biomasa microbiana (evolución de CO2). La evolución del CO2 es

un parámetro ligado al manejo de materiales orgánicos el cual representa una medición

integral de la respiración del suelo, conocida como respiración edáfica basal (respiración de

las raíces, fauna del suelo y la mineralización del carbono a partir de diferentes “pools” del

carbono de suelo y desechos), es decir, representa la estimación de la actividad microbiana

[120 y 121]. Varios autores han señalado que existe una relación muy estrecha entre la

actividad biológica de un suelo y su fertilidad por lo que parámetros vinculados a la primera

han sido propuestos como indicadores apropiados del mencionado impacto, uno de ellos es


28

la producción de CO2 (como reflejo del sustrato carbonado consumido por los

microorganismos), el carbono o el nitrógeno unido a la biomasa microbiana y la actividad de

las enzimas del suelo [122].

1.13.2 Respiración inducida por sustrato (SIR). El método de la respiración inducida por

sustrato se basa en el principio de que los microorganismos reaccionan a la adición de glucosa

con una respuesta inmediata de la respiración que es proporcional a su biomasa, siempre y

cuando los organismos no utilicen la glucosa para su crecimiento. Por lo tanto, se miden

solamente la glucosa-sensible y organismos activos. Basándose en este principio, el método

de la respiración inducida por sustrato detecta predominantemente la biomasa bacteriana.

La glucosa se añade en exceso al suelo con el fin de obtener la máxima respuesta respiratoria

inicial. Hay que cerciorarse de que dicho glucosa no inhibe la actividad microbiana. Al menos

cinco concentraciones diferentes deben ser probadas. En los suelos agrícolas, las

concentraciones van entre 500 mg / kg y 6000 mg / kg de suelo. La concentración de glucosa

que conduce a la máxima respuesta respiratoria inicial es óptima para la medición de la

biomasa microbiana [123].

1.13.3 Hidrólisis de diacetato de fluoresceína. La hidrólisis del diacetato de fluoresceína

(DAF), es un método ampliamente utilizado en estudios para evaluar cambios en la actividad

microbiana del suelo provocados por el efecto de pesticidas y otros contaminantes [124]. La

técnica se basa en la hidrólisis del diacetato de fluoresceína por diferentes enzimas

extracelulares: Proteasas, lipasas y esterasas; o unidas a membrana. El producto de la

reacción enzimática es la fluoresceína, la cual se puede observar en un microscopio para

fluorescencia, o bien, puede ser medida utilizando un espectrofotómetro [125].

II ESTADO DEL ARTE

29

2. ESTADO DEL ARTE

La utilización de los lodos residuales como mejoradores de suelo es una tecnología

prácticamente nueva. A continuación se mencionan las investigaciones que se han realizado

en este campo.

López-Valdez et al [126] realizaron adición de lodos residuales al suelo del antiguo lago de

Texcoco, el cual es un suelo salino-sódico, se encontró que los microorganismos añadidos

con el lodo de aguas residuales, aceleraron la descomposición del material orgánico,

aumentando la inmovilización del NH+4 y la inmovilización inducida del NO-3. Por otro

lado, se determinó que la adición de lodos mejoró la fertilidad del suelo, favoreciendo la

vegetación.

U. Sahin et al [127] Los resultados de este estudio demostraron que la adición de lodos

residuales tiene efectos positivos sobre la estabilidad de los agregados, densidad aparente, y

los coeficientes de permeabilidad de los suelos salino-sódicos.

Sastre Conde et al [128] La incorporación de enmiendas orgánicas al suelo salino-sódicos es

beneficioso como un paso en el proceso de restauración de acuerdo con las características

químicas, especialmente mediante el aumento del nivel de nutrientes tales como carbono,

nitrógeno y fósforo.

Fernández-Luqueño et al [129]. La adición de lodos al suelo Acolman incrementan

significativamente la emisión de CO2. Los microorganismos en el lodo residual

contribuyeron a la eliminación de fenantreno y antraceno del suelo Texcoco y de antraceno

del suelo Acolman.

González-Ubierna et al [130] La aplicación de enmiendas orgánicas en suelos calcáreos

mediterráneos modificó los reservorios de carbono inorgánico y aumento en gran medida los

bicarbonatos solubles del suelo. Todos estos resultados se reflejan en las tasas de emisiones

de CO2 del suelo, con los valores más altos registrados en los suelos enmendados con lodos

aeróbico.

Nogueira T.A.R. et al [131] Los resultados de este estudio indican que la utilización

agronómica de los lodos de depuradora en un suelo tropical no causa contaminación por

metales pesados en el suelo y en la caña de azúcar en un corto plazo.

II ESTADO DEL ARTE

30

Por otro lado, en lo que concierne a carbón activado de bambú, en este campo se han se han

realizado más investigaciones, sin embargo cabe señalar que solo se han realizado para el

tratamiento de aguas residuales domésticas e industriales, no se han utilizado para darle

tratamiento a los lixiviados:

Sheng-Fong Lo [132] obtuvieron carbón de bambú de dos especies Moso (Phyllostachys

pubescens), y Ma (Dendrocalamus latiflorus), el bambú se carbonizó en una atmósfera de

nitrógeno a 800°C 1h, se activó con agua desionizada a 800°C 1 h, realizaron otra

recarbonización a 600°C y activaron con las mismas condiciones, también realizaron

pruebas de adsorción en soluciones de Pb(NO3)2, Cu(NO3)2, Cr(NO3)3 y Cd(NO3)2,

concluyendo que él % de carbono disminuyó en los recarbonizados; sin embargo, el área

superficial aumentó, y determinaron que la eficiencia de remoción fue mayor para de la

especie Ma.

Song-Yung et al [133] obtuvieron carbón a partir de Makino bamboo (Phyllostachys makinoi

Hayata), carbonizaron el bambú en una atmósfera de nitrógeno a 800°C, durante una hora.

Posteriormente se activó con agua desionizada y con CO2 a 800°C y 900°C durante 2 h, los

resultados muestran que el área superficial y el número de yodo es mayor en los carbones

activados a 900°C que en los de 800°C. También, cuando se activó con CO2 que con vapor.

Realizaron pruebas de adsorción de soluciones estándar, encontrando el siguiente porcentaje

de adsorción entre el 20 y 60%.

J.J Prías Barragán et al [134] identificaron las variables óptimas para la obtención de carbón

activado de bambú de la especie (Guadua angustifolia kunth), determinaron una temperatura

de carbonización de 300°C 1h, tamaño de partícula menor a 180μm para la activación,

impregnación a una temperatura de 110°C durante 15h, encontrándose un mejor desempeño

con el ácido fosfórico (H3PO4), en una relación de 2:1 agente activante/carbón y una

temperatura de activación de 450°C 1h; Obteniendo un carbón de bambú con una gran área

superficial y adecuado para el tratamiento de aguas residuales y procesos de decoloración.

H. Lalhruaitluanga, et al [135] obtuvieron carbón de bambú (Melocanna baccifera

Roxburgh) y realizaron experimentos de adsorción Pb en bambú crudo CBC y carbón

activado de bambú CAB, a pH (2,0 a 6,0), tiempo de contacto (15-360 min), activación con

H3PO4 e KOH. Se impregnó, durante 24 h con agitación. El carbón de bambú activado con

KOH muestra mayor adsorción de Pb que el activado con H3PO4. Las condiciones óptimas

para la biosorción del Pb son casi iguales para CBC y CAB a un pH de 5 y tiempo de contacto

de 120 min, se obtuvo una capacidad de adsorción de 10.66 mg/g-1 y 53.76 mg/g -1,

respectivamente.

Velázquez Trujillo et al [136] realizaron una investigación, en donde optimizaron las

condiciones de producción de carbón activado a partir de bambú (Bambusa vulgaris striata),

II ESTADO DEL ARTE

31

el agente activante fue vapor de agua. Se carbonizó a 400°C durante 20 minutos. Las

condiciones óptimas de activación fueron temperatura de 550.98 ◦C y un tiempo de 122.76

min, obteniendo como resultado una mayor área superficial, el carbón activado obtenido

mostró una densidad aparente parecida a la de un carbón comercial, y un bajo contenido de

cenizas, ayudando a que el rendimiento sea mayor.

III. MATERIALES Y MÉTODOS

32

3. MATERIALES Y MÉTODOS

3.1 ÁREA DE ESTUDIO

3.1.1 Descripción del sitio de muestreo. El ex-basurero a cielo abierto “El Zapote”, está

localizado en la Ciudad de Tampico (Figura 11), al Sureste del estado de Tamaulipas, entre:

614200 latitud Norte 2458000 longitud oeste hasta 615500 latitud Norte, 2459000 longitud

Oeste (UTM región 12, Datum WGS84) sobre la llanura costera del Golfo de México,

colindando con el estado de Veracruz, a través del río Pánuco. La temperatura anual

promedio es de 24°C, la temperatura máxima promedio es de 36.8°C y la temperatura mínima

promedio es de 9.7°C. La precipitación anual varía de 788.6 a 1044.10 mm3. El mes que

presenta mayor precipitación es Julio, con aproximadamente 1000 mm3 Servicio

Meteorológico Nacional [137].

Figura 11. Localización del exbasurero “El zapote”.

El exbasurero a cielo abierto se encuentra sobre una península llamada “La isleta del Zapote”

formada en la conjunción de los ríos Pánuco y Tamesí, colinda al norte con el canal del

Zapote, al sur con la carretera federal 70 y la colonia Morelos, al oeste con la desembocadura

del río Tamesí al rio Panuco a la altura del puente el Moralillo y al este con la otra sección

del río Tamesí proveniente del canal Americano a la altura del puente del Chairel. En la

Figura 12 se observa la cercanía de los cuerpos de agua. La isleta del Zapote está formada

por acarreos aluviales que datan del Plio-Pleistoceno al reciente y que están constituidos por

espesores importantes de arcillas, limos y arenas finas de color gris y café oscuro, con

cantidades variables de conchillas y materia orgánica. Estos depósitos aluviales descansan

sobre sedimentos marinos del Terciario correspondientes a la formación Mesón, que consiste

de lutitas, margas arenosas y areniscas. Estos sedimentos, así como los suelos residuales

México

Tamaulipas

Exbasurero El zapote

ESTADOS UNIDOS DE AMERICA


33

producto del interperismo de las mismas, afloran en las elevaciones de los municipios de

Tampico y Ciudad Madero. La zona no tiene deformación tectónica y se considera de baja

energía, lo cual permite el depósito de sedimentos finos formando estratos de baja

permeabilidad [138].

Figura 12. Cuerpos de agua localizados cerca del exbasurero “El Zapote”.

3.2 TÉCNICAS DE CARACTERIZACIÓN DEL SUELO

3.2.1 Tomografía Eléctrica (TE). Este método se basa en la implantación de numerosos

electrodos a lo largo de un perfil, con una separación determinada entre electrodos, misma

que vendrá condicionada por el grado de resolución que se requiera. Con todos los electrodos

conectados al equipo de medida y mediante un programa secuencial específico, el

instrumento ordena cuáles deberán ser el conjunto de electrodos que inyecten corriente al

terreno y con qué separación. Cada uno de estos cuadripolos hace una medida de resistividad

que se atribuye a un determinado punto geométrico del subsuelo cuya posición y profundidad

en el perfil depende de la posición de dicho cuadripolo y la separación entre electrodos que

lo conforman [139]. Con esta técnica pueden construirse perfiles eléctricos del subsuelo de

poca profundidad comparados con las profundidades que se alcanzan en un SEV, pero con

la ventaja de mostrar una mayor información, ya que los saltos entre puntos sondeados son

de distancias muy cortas.


34

El objetivo de este método se basa en obtener una sección 2-D de resistividades reales del

subsuelo, modelo a partir del cual podremos determinar la presencia o no de filtraciones de

agua en profundidad, mediante la localización de áreas en donde tengamos una disminución

anómala del valor de la resistividad del terreno. Para ello será preciso el empleo de un

programa de inversión, con el que transformar las resistividades aparentes obtenidas de la

campaña de campo, a valores de resistividad real.

El principio general de la TE basa en introducir en el terreno, un campo eléctrico de corriente

continua mediante dos electrodos de corriente (AB) conectados a un miliamperímetro. Entre

estos electrodos se hace pasar una corriente mientras que con los otros dos electrodos (M, N)

se mide la diferencia de potencial eléctrica ΔV entre esos dos puntos, parámetro a partir del

cual podremos calcular el valor de la resistividad en el punto medio del dispositivo y a una

profundidad determinada. Con estos datos, se puede determinar la resistividad real mediante

la Ecuación 1 abajo descrita, donde k es un factor geométrico que depende de la configuración

electródica: [140].

I

Vk

……(1)

Se deduce la resistividad eléctrica real ρap=k (ΔV/I) en Ohm/m; donde K es el coeficiente

geométrico del dispositivo, el cual es función solamente de las distancias entre electrodos

[141]. La TE de geometría Schlumberger utilizada en este trabajo, requirieron el uso de

electrodos alineados y simétricos, con MN<<AB [142], como se muestra en la Figura 13.

3.2.1.1 Ubicación de las TE. Para conocer la estratigrafía del ex-basurero “El Zapote” y para

plantear los puntos de muestreo se realizaron cinco tomografías alrededor del cuerpo de la

basura. En la Tabla 3 se observan las coordenadas geográficas de las TE y en la Figura 14 se

observa la localización de los TE en el ex-basurero “El Zapote”.

Figura 13. Principio y descripción de los TE de geometría Schlumberger, [116].

Configuración Schlumberger M, N: fijos A, B: móviles


35

Tabla 3. Coordenadas geográficas de los TE

Tomografía X* Y*

TE 1 615090 2458606

TE 2 615081 2458594

TE 3 615100 2458609

TE 4 615102 2458618

TE 5 614391 2458562

Figura 14. Localización de las TE.

3.2.1.2 Realización de las TE. Con el fin de obtener una mayor resolución vertical y lateral

de la zona afectada se realizaron cinco tomografías eléctricas a un costado del cuerpo de la

basura, se realizaron el mismo días bajo las mismas condiciones experimentales y

ambientales la única variable fue la posición de cada tomografía. Esta prospección se efectuó

utilizando el arreglo Polo-Dipolo en su forma directa e inversa y se usaron 24 electrodos. El

equipo de medición empleado fue un resistivímetro de corriente alterna de baja frecuencia.

El dispositivo de medida utilizado fue el Schlumberger con separación entre electrodos de

0.5 m, lo cual permite investigar con gran detalle hasta una profundidad de 1.5 m. Para la

interpretación de los datos obtenidos en campo se utilizó el programa Res2Dinv en su versión

de demostración, ver Figura 15.

TE 1

TE 2 TE 3

TE 4

TE 5


36

Figura 15. Realización de las tomografías eléctricas.

3.3 TÉCNICAS DE CARACTERIZACIÓN DE LIXIVIADO

3.3.1 Ubicación de las estaciones de muestreo de lixiviados. Las muestras de lixiviados

fueron recuperadas de pozos de ventilación que están instalados en el cuerpo del exbasurero

“El Zapote” y también de lagunas de lixiviados que se encuentran alrededor y dentro del

basurero. Las muestras de lixiviados fueron recolectadas a través de una bomba de vacío

marca HITACHI K TYPE SWITCH, modelo GVD-200A, con una velocidad de bombeo de

200-400 L/min adaptado con trampa de aire en un matraz. La bomba fue alimentada por una

fuente de poder móvil. El muestreo se realizó en Febrero del 2012 temporada de secas y en

Julio y septiembre temporada de lluvias, obteniendo en total 20 muestras de lixiviados. Los

sitios de muestreo fueron geo referenciados con GPS (Sistema de posición geográfica)

proyección UTM Región 14 Datum WGS84 en la Tabla 4 se muestran las coordenadas y en

la Figura 16 se observa la localización de los mismos.

3.3.2 Caracterización de lixiviados. Las muestras fueron analizadas en tres laboratorios,

(Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada Unidad Altamira

CICATA-IPN-Altamira), (Centro de Investigación y Tecnología en Saneamiento Ambiental

(CITSA) ubicados en la ciudad de Altamira, Tamaulipas, y en el laboratorio de biotecnología

ambiental, del Instituto Tecnológico de Celaya. El color, DQO, pH, C.E, SDT se midieron

usando un espectrofotómetro Hach DR 2800, de acuerdo a los métodos estándar para el

análisis de agua y aguas residuales APHA et al., 2005 [146]; La concentración de color se

midió a una longitud de onda de 455 nm y se reportó en unidades de platino-cobalto (Pt-Co);

la concentración de DQO se midió a una longitud de onda 620 nm. En lo que respecta a la

turbidez se midió utilizando un turbidímetro portátil 2100P. La DBO5 y el NTK se midieron

de acuerdo con las normas Oficiales Mexicanas NMX-AA-028-SCFI-2001 [147], y NMX-

AA-026-SCFI-2010 [148], respectivamente.


37

Tabla 4. Coordenadas geográficas de los puntos de muestreo de lixiviados.

No. muestra Ubicación Coordenadas Este Coordenadas Noreste

1 Pozo 1 (Febrero secas) 14614736 2458742

2 Pozo 2 14614722 2458528

3 Pozo 3 14614905 2458585

4 Pozo 4 14618818 2461700

5 Pozo 5 14614589 2458303

6 Pozo 6 14614807 2458582

7 LL1 (Julio lluvias) 14614710 2458626

8 LL2 14614714 2458628

9 LL3 14614718 2458621

10 LL4 14614722 2458650

11 LL5 14614732 2458642

12 LL6 14614752 2458639

13 LL7 (Septiembre lluvias) 14615039 2458559

14 LL8 14615041 2458561

15 LL9 14615042 2458562

16 LL10 14615044 2458564

17 LL11 14615045 2458464

18 LL12 14615047 2458461

19 LL13 14615049 2458456

20 LL14 14615051 2458473

Figura 16. Localización de los puntos de muestreo de lixiviado.

P1

P5

P3

P2

P6 P4

Lagunas de lixiviados

Pozos de ventilación

LL1, 2, 3, 4, 5 y 6

LL14

LL11

LL13

LL12

LL9

LL10 LL8

LL7


38

3.3.3 Extracción de metales contenidos en lixiviados. Para extraer los metales contenidos

en los lixiviados primeramente se realizó una digestión ácida, que se llevó a cabo en un

microondas con el programa establecido en el método EPA 3015 [149] (400-500W de

potencia, durante 30min, y 0 W durante 20min) Se utilizó material volumétrico certificado,

ácido nítrico suprapuro, agua desionizada y agua Regia.

1.- Se tomaron 45 mL de muestra de lixiviado y se coloca en los viales del microondas.

2.- A la muestra se le agregan 10 mL de ácido nítrico suprapuro.

3.- Posteriormente expandir el sello de cada vial, para que no sea expulsado, meter el vial en

el tubo de porcelana y tapar (el tapón #1 es el que tiene el censor).

4.- Colocar los viales en tal forma que la energía este balanceada (2, 4, 3, 6, 9,12 viales se

pueden usar blancos si es necesario).Se tapa el carrusel y se mete al microondas

5.- Dejar enfriar las muestras 2 h, aproximadamente.

6.- Las soluciones son agitadas de 2-3 min.

7.- Posteriormente fueron filtradas con membranas de nylon de 0.45 µm marca millipore.

8.- Finalmente las muestras se diluyeron a 50 mL y se colocaron en frascos nalgene de

polipropileno de capacidad de 60 mL, para su análisis.

3.4 TÉCNICAS DE CARACTERIZACIÓN DE SUELO Y LODOS RESIDUALES

3.4.1 Muestreo de suelo y de lodos residuales. El muestreo de suelo se llevó a cabo tomando

en cuenta las tomografías eléctricas que se realizaron en el ex basurero, esto con el fin de

delimitar el área de estudio; posteriormente, se realizó un muestreo de suelo aleatorio

estratificado ya que es un área mayor de 10 hectáreas, es un área no homogénea y se ha

delimitado el área contaminada. El área afectada se dividió en tres unidades de muestreo en

donde se tomó una muestra en cada una, misma que está compuesta de 15 sub-muestras

tomadas aleatoriamente en zig-zag en el campo. Por otro lado, para tener una concentración

de metales de referencia se tomó un punto que consideraremos “blanco” que se presume no

está contaminado, Figura 17. Se tomó una muestra compuesta de cada zona, a una

profundidad de 0-20 cm, cada muestra pesó aproximadamente 30 Kg. Los lodos residuales

(biosólidos), son provenientes de una planta de tratamiento de aguas residuales (PTAR)

domésticas del municipio de Altamira, se tomaron alrededor de 30 kg de lodos.

Las muestras de suelo y lodo, se llevaron al laboratorio, fueron tamizadas utilizando una

malla de 5 mm de diámetro para retirar agregados, partículas grandes, restos de plantas,

raíces, etc., Primeramente, se caracterizó el suelo y el lodo como se menciona a continuación.

Posteriormente, se ajustó la humedad del suelo hasta obtener una capacidad de retención de

agua (C.R.A.) del 40% y se le dio una pre-incubación al suelo durante 7 días, con la finalidad

de favorecer la actividad microbiana. Para la pre-incubación, se colocó el suelo en


39

contenedores de 50x50x60 cm que a su vez se colocaron en otros contenedores de

100x100x100 cm que fueron sellados herméticamente, en este contenedor se colocó agua

destilada en el fondo para evitar la desecación del suelo, además se colocó un frasco con

hidróxido de sodio (NaOH) 1M para captar el CO2 producido. Cabe señalar que no hubo

carencia de oxígeno, ya que los contenedores de plástico tienen un “head space” suficiente,

además los contenedores se abrieron periódicamente para evitar condiciones de anaerobiosis

en el sistema.

3.4.2 Caracterización del suelo contaminado, y no contaminado. Se caracterizará el suelo

contaminado y no contaminado con las siguientes propiedades fisicoquímicas: Textura, pH,

Conductividad eléctrica, Humedad, Densidad aparente, Capacidad de intercambio catiónico

(CIC), características de fertilidad: Materia orgánica, Nitrógeno, Fósforo, Ca, K, Mg, and

Na, Carbono orgánico total y relación C/N de acuerdo a la NOM-021-semarnat-2000 [143].

3.4.3 Caracterización de los lodos residuales. Las muestras de lodo fueron colocadas en

bolsas de plástico y trasladadas al laboratorio para la determinación de los parámetros

fisicoquímicos señalados en la NOM-004-SEMARNAT-2002 [144]. Una vez trasladadas las

muestras al laboratorio se realizó un proceso de secado, para ello una cantidad considerable

de cada muestra se colocó en charolas extendidas, facilitando también la eliminación de

raíces e insectos que pudiera contener el lodo y posteriormente tamizar, dejando lista la

muestra para los respectivos análisis fisicoquímicos.

UNIDAD 1

UNIDAD 2

BLANCO

UNIDAD 3


40

Figura 17. Localización de los puntos de muestreo.

3.4.4. Diseño experimental y tratamientos. Dos suelos, uno contaminado altamente salino-

alcalino del ex basurero “El Zapote”, otro suelo no contaminado (suelo control) muestreado

cerca del área de estudio, y lodo residual fueron usados para llevar a cabo el experimento. Se

realizó la medición de la biomasa microbiana por los métodos de carbono de biomasa

microbiana (CBM) Respiración del suelo: Evolución de CO2, hidrólisis de diacetato de

fluoresceína(FDA), y respiración inducida por sustrato (SIR) además, se determinó la

dinámica de compuestos nitrogenados (NH4+, NO2

- y NO3-). En la Figura 18 se muestra un

cuadro sinóptico donde se muestran los tratamientos y sus análisis correspondientes.

Se realizaron tres dosificaciones de lodo para cada tipo de suelo, esta dosificación se realizó

en base a la relación C/N=8, C/N=10 y C/N=12. Para el suelo contaminado las dosificaciones

fueran las siguientes: Dosis alta (DA) 119 gr, Dosis media (DM) 19 gr y dosis baja (DB) 10

gr y para el suelo no contaminado: Dosis alta (DA) 24.5 gr, Dosis media (DM) 2.4gr y dosis

baja (DB) 0.42 gr en cada tratamiento se usó un testigo sin la adición de lodo residual, se

planeó un muestreo a los 0, 3, 7, 14 y 28 día de la incubación.

En total fueron 240 muestras (frascos de vidrio +suelo+ lodo) de 20 g de suelo de cada suelo

y de tres dosificaciones con sus respectivas tres repeticiones. Cada día de muestreo se

tomaron 48 muestras de las cuales a 24 se les adiciono glucosa para determinar la respiración

inducida por sustrato (SIR), A las otras 24 muestras se les determinó hidrólisis de diacetato

de fluoresceína (FDA), carbono de biomasa microbiana (CBM) y la dinámica de compuestos

nitrogenados (NH4+, NO2

- y NO3-). La metodología de los análisis anteriores se menciona a

continuación.

3.5 MEDICIÓN DE LA BIOMASA MICROBIANA

3.5.1 Respiración del suelo: Evolución de CO2 mediante incubación aerobia. La variable

evaluada fue la emisión de CO2 después de 28 días de incubación. Las unidades

experimentales fueron frascos de vidrio de 1000 mL a las cuales se les colocó en el interior

un frasco de vidrio con muestra de suelo y un vial ámbar de vidrio con 15 mL de NaOH 1N,

para atrapar el CO2 producido por la actividad microbiana en las muestras. Para evitar la

desecación y pérdida de humedad durante el período de la incubación, se adicionó 100 mL

de agua destilada en el fondo de los frascos, cerrándolos herméticamente para evitar fugas o

infiltraciones de aire e incubándolas en tambos en total oscuridad hasta el día de muestreo.

La incubación se realizó a temperatura ambiente. Cada unidad experimental fue replicada

tres veces. El desprendimiento de CO2 se midió los días 0, 3, 7, 14 y 28 durante el periodo

de incubación. Se usó el método de incubación en medio cerrado con 15 mL de NaOH 1N

descrito por Isermeyer (1952) [150] y el desprendimiento de CO2 se estimó mediante

titulación con HCl 0.1N, en presencia de tres gotas de fenoftaleína al 1% y luego de la


41

precipitación de los carbonatos con HCL 0.5 N. Se consideraron tres blancos, sin adición de

sustrato, para controlar la presencia de CO2 en los frascos. El CO2 liberado durante la

respiración aeróbica en suelos puede ser adsorbido en solución alcalina y medida como un

índice de la tasa de respiración.

Muestreo de suelo y lodo

Suelo contaminado Suelo no contaminado Lodos residuales

Textura, pH, C.E, Humedad, Densidad aparente, C.E, CO, M.O, C/N, NT, Cu, Cd, Pb, Ni

CIC, M.O, NT, P, Ca, K, Mg, Na, COT y C/N y y Zn, coliformes fecales, salmonella y

Cu, Cd, Pb, Ni y Zn. Huevos de helminto.

Tamizado y pre-incubado

7 días

T1: Suelo + DA lodo T1: Suelo + DA lodo

3 repeticiones 3 repeticiones

T2: Suelo + DM lodo T2: Suelo + DM lodo


T3: Suelo + DB lodo T3: Suelo + DB lodo


T4: Suelo sin lodo T4: Suelo sin lodo


Durante 5 días de muestreo: 0, 3, 7,14 y 28

Respiración inducida por sustrato (SIR)

Actividad enzimática hidrólisis de diacetato

de Fluoresceína (FDA)

Carbono de biomasa microbiana (CBM)

NH4+, NO2

- y NO3-

Figura 18. Cuadro sinóptico del tratamiento y análisis de las muestras.

,


42

La reacción en la cual el CO2 es adsorbido es:

CO2+2NaOH →Na2CO3+H2O

La cantidad de CO2 adsorbido es equivalente a la cantidad de NaOH consumido. Para

determinar esto, se precipitó el carbonato (CO3-2) con HCl 0.5N y se tituló el remanente

NaOH con HCl 0.1N. De la diferencia entre la cantidad de NaOH presente inicialmente y el

remanente después de la exposición al CO2 se obtuvó la cantidad de gas producido por

respiración mediante la siguiente fórmula:

CO2-C = (S-B)*M*E*A/DW

CO2-C = Carbono de CO2 (en µg*g-1 de suelo seco)

B= Volumen de ácido necesario para titular el NaOH del promedio de los blancos (en µL)

S= Cantidad de ácido necesaria para titular el NaOH de la muestra (en µL)

M= Es la molaridad del HCl =0.1 M

E= 6 peso equivalente

A= radio del volumen total del NaOH y la alicuota

DW= peso del suelo seco en gramos

3.5.2 Respiración inducida por sustrato. Primeramente se realizaron pruebas con glucosa

para determinar con que concentración se obtiene la máxima respuesta respiratoria inicial.

Las concentraciones que se adicionaron fueron de 0, 2, 4, 8,16, 24 y 32 g glucosa/Kg de suelo

seco. Se realizaron tres replicas y cinco blancos. A continuación se describe la metodología

realizada [151].

Primera incubación (2 h)

Las concentraciones de glucosa se añadieron al suelo pre-incubado (correspondiente a 20 g

en una base de materia seca). Posteriormente los vasos del suelo se transfirieron a una

incubadora a 22 ° C durante 2 h, como un tiempo de partida para el consumo de glucosa.

Segunda incubación (4 h)

Después de 2 h exactamente los vasos del suelo se transfieren en vasos de incubación que

contiene 15 mL de solución de hidróxido de sodio 0.05 M, posteriormente son

cuidadosamente cerradas y se incubaron durante otras 4 h. Después de transcurridas las

cuatro horas se extrae la solución de hidróxido y se cierra herméticamente para después

titularla. Las lecturas de HCl de los cinco blancos se promedian (en blanco = BL). La cantidad

de carbono de la biomasa microbiana (CMIC) para cada muestra (SA) se calcula como sigue:


43

𝐶𝑚𝑖𝑐 = 30(𝐵𝐿 − 𝑆𝐴)𝑘𝑥22𝑥1000

1.8295𝑥𝑆𝑊𝑥4

Donde:

Cmic = Carbono en la biomasa microbiana (mgCmic

Kgsuelo seco)

𝐵𝐿 = 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎𝑠 𝑙𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎𝑠 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 𝑑𝑒 𝑙𝑜𝑠 𝑐𝑖𝑛𝑐𝑜 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜𝑠 (𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙)

𝑆𝐴 = 𝐻𝐶𝑙 𝑙𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎𝑠 𝑑𝑒 𝑙𝑎𝑠 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎𝑠 (𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙)

𝑘 = 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 22 = 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 (1 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 1 𝑀 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑠𝑝𝑜𝑛𝑑𝑒 𝑎 22 𝑚𝑔 𝐶𝑂2); 1000 = 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑣𝑒𝑟𝑠𝑖ó𝑛 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 𝑒𝑛 𝐾𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜; 1,8295 = densidad de CO2 a 22 °C (mg/mL)

(𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝐶𝑂2 𝑎 0 °𝐶 𝑦 1013,2 ℎ𝑃𝑎 𝑒𝑠 1,9768 𝑚𝑔/𝑚𝐿)

𝑆𝑊 = 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑔 𝑚𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜);

3.5.3 Hidrólisis de diacetato de fluoresceína (FDA). Cada día de muestreo se tomó un

gramo de muestra para hacer la FDA [150].

- Se pesa 1 g de suelo

- Se adicionan 10 mL de buffer y colocar en el vortex para mezclar bien.

- Se agregó 0.1 mL de diacetato de fluoresceína

- Se ponen a incubar y agitar durante 2 horas a 22°C y a 200rpm

- Posteriormente se les agrega 10 mL de acetona y finalmente se centrifugó.

3.5.4 Nitrógeno total. Para la cuantificación de nitrógeno total en suelos, primeramente se

realizó una digestión del suelo el método que se utilizó es el de Keeney y Nelson, 1982.

La estimación de nitrógeno total usualmente consiste en una digestión con ácido sulfúrico

(El método de Kjeldahl) y un análisis colorimétrico. Como se desea la descomposición

completa de componentes orgánicos, se puede añadir peróxido de hidrógeno. El selenio actúa

como catalizador, mientras que los sulfatos alcalinos son adicionados para elevar el punto de

ebullición. Para preparar la solución de digestión se agregan 0.42 g de polvo de selenio y 14

gramos de sulfato de litio a 350 mL de peróxido de hidrógeno 30% y mezclar bien.

Lentamente se agregaron 420 mL de ácido sulfúrico concentrado enfriando con hielo o agua.

Esta solución es estable por 4 semanas a 4°C.

El procedimiento para la digestión es el siguiente: pesar aproximadamente 0.2 ± 0.001

gramos de suelo o material vegetal, se colocan en un tubo de digestión. Posteriormente,

agregar 4.4 mL de la mezcla de digestión a cada tubo. Preparar al menos seis blancos para la

corrección de resultados. Digerir a una temperatura de 360°C por 2 horas; también se puede


44

realizar una digestión durante la noche a 200°C. Después de enfriar la digestión, transferir a

un matraz volumétrico de 100 mL con cerca de 50 mL de agua destilada y enfriar de nuevo.

Por ultimo aforar, mezclar bien y permitir reposar hasta que quede una solución clara.

Para la determinación del Nitrógeno por colorimetría el principio es que el amonio reaccione

con hipoclorito y salicilato en una solución alcalina tamponada en presencia de nitroprusiato

de sodio a la forma análoga de ácido salicílico de azul de indofenol. El color azul-gris

producido es medido a 600 nm. Un agente complejante es añadido para remover la

interferencia de los cationes polivalentes.

Las soluciones se preparan de la siguiente manera:

Reactivo Color. Disolver 34 gramos de salicilato de sodio, 25 gramos de citrato de sodio y

25 gramos de tartrato de sodio en 750 mL de agua destilada. Agregar 0.12 gramos de

nitroprusiato de sodio, disolver y aforar hasta 1000 mL.

Solución alcalina de hipoclorito. Disolver 30 gramos de hidróxido de sodio en 750 mL de

agua destilada. Agregar 10 mL de solución de hipoclorito de sodio (>5% de cloruro

disponible, cloralex) y aforar a 1000 mL.

Para la calibración del espectrofotómetro se prepara la siguiente solucion: disolver 4.719

gramos de sulfato de amonio seco en 400 mL de agua destilada en un frasco volumétrico de

1000 mL y aforar a 1000 mL (1000 mg/L de solución madre).

Para la curva pipetear 0, 0.5, 1, 1.5, 2.0 y 2.5 ± 0.001 mL de la solución madre en frascos

volumétricos de 100 mL para crear estándares de trabajo de 0, 5, 10, 15, 20 y 25 mg de

NH4N/L.

El Procedimiento para realizar la curva de calibración y para las muestras es el siguiente:

transferir 0.1 mL de alícuota de muestra digestada o de solución estándar a un tubo. Agregar

5 mL de color reactivo, mezclar bien y dejar reposar por 15 minutos. Agregar 5 mL de

solución alcalina de hipoclorito y mezclar bien. El color se desarrolla en 1 hora y solo es

estable durante algunas horas. Leer la absorbancia en el espectrofotómetro a 660 nm.

Para realizar los cálculos, trazar una curva de calibración de las lecturas de absorbancia contra

las concentraciones estándar, y determinar las concentraciones de las muestras y las

concentraciones del blanco. Calcular la concentración de la muestra corregida (C) por la

diferencia de la muestra menos la concentración del blanco.

%𝑁𝑖𝑡𝑟ó𝑔𝑒𝑛𝑜 = 𝐶∗0.1

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎


45

Donde C es medida en mg/L, el peso de la muestra en gramos y el factor de 0.1 es usado en

la conversión en porcentaje del nitrógeno.

3.5.5 Nitratos NO3-. El principio del método se basa en que ácido salicílico se nitra en una

solución alcalina; la absorbancia del haz de luz se mide a 410 nm. Las soluciones que se

utilizan son las siguientes:

Hidróxido de sodio 4M. Disolver 160 g de NaOH en 600 mL de agua destilada, aforar a 1000

mL y mezclar bien.

Ácido salicílico al 5%. Disolver 5 g de ácido salicílico en 95 mL de ácido sulfúrico

concentrado (95-97%).

Para la calibración del equipo se preparó la solución madre de 1000 mg NO3-N/L. Disolver

7.223 gramos de nitrato de potasio (KNO3) en agua destilada y aforar a volumen en un matraz

aforado de 1000 mL. Para hacer la curva de calibración, pipetear 0, 200, 400, 600, 800 y

1000 µL de la solución madre en un matraz volumétrico de100 µL, y aforar a volumen para

crear estándares de trabajo de 0, 2, 4, 6, 8 y 10 mg NO3-N/L

Para la extracción de los iones: Se realiza con una sal de potasio K2SO4 (Sulfato de potasio)

de una alta fuerza iónica para remover los iones de NH4+, NO3

- y NO2- libres y adsorbidos en

el suelo. Para preparar el K2SO4 0.5 M, disolver 87.13 g de Sulfato de potasio en un litro de

agua destilada.

El Procedimiento es que se coloca el (suelo+lodo) en un frasco de polietileno, se añade la

solución sulfato de potasio 0.5 M, como son diferentes dosificaciones de lodo el volumen de

sulfato de potasio es diferente para el suelo contaminado SC DA 400mL, SC DM 160 mL,

SC DB 120 mL y para el suelo no contaminado SNC DA 180 mL, SNC DM 90 mL, SNC

DB 82 mL y para el suelo sin lodo 80 mL. Posteriormente se pone a agitar durante una hora

a 120 rpm, seguidamente filtrar la solución y colocarla en otro frasco de polietileno. Los

filtrados pueden guardarse a -18°C

El procedimiento para la curva de calibración y las muestras es el siguiente: pipetear 500 µL

de cada estándar o muestra en un tubo de prueba. Agregar 1 mL de solución de ácido

salicílico, mezclar bien inmediatamente y dejar reposar por 30 min. Agregar 10 mL de NaOH

4 M y dejar reposar durante 1 hora para el desarrollo del color. Por ultimo leer absorbancia a

410 nm en un espectrofotómetro.

Los cálculos para trazar la curva de calibración a partir de las mediciones de absorbancia

contra las concentraciones. Para la corrección de la muestra se le resta el blanco,

posteriormente la concentración original en el suelo se calcula con la siguiente formula.


46

𝑵𝑶𝟑 − 𝑵 (𝒎𝒈

𝒌𝒈) =

𝑪 ∗ 𝑽

𝑾

Donde:

C es la concentración corregida de NO3-N en las soluciones muestra.

V es el volumen final de la solución.

W es el peso seco equivalente del suelo.

3.5.6 Nitritos NO2- El nitrito en extractos de suelo forma una sal de diazonio con

sulfanilamida, una amina primaria aromática en solución ácida. La absorbancia se mide a

540 nm después del acoplamiento con el N-(1-Naftil)-Etilendiamina.

Las soluciones que sr requieren son:

Solución de sulfanilamida: 0.5 g sulfanilamida disolver en 100 mL de HCl 2.4 M guardar a

4°C (diazotizing reagent).

Solución [N-(1-Naftil)-Etilendiamina]-Hidroclorada: disolver 0.3 g de N-(1-Naftil)-

Etilendiamina]-Hidroclorada en 100 mL de HCl 0.12 M. almacenar en un frasco ámbar a

4°C.

Para la calibración se prepara una solución madre estándar de Nitrito (1000 mg NO-2N/L).

Disolver 4.925 g de nitrito de sodio seco en 600 mL de agua destilada; aforar a 1000 mL y

mezclar bien.

Para realizar la curva de calibración, pipetear 0, 50, 100, 200, 400 y 600 µL en un matraz

volumétrico de 50 mL, y diluir con agua destilada.

El Procedimiento es el siguiente:

Diluir 2 mL de extracto de suelo con 45 mL de agua destilada en un matraz volumétrico de

50 mL. Agregar 1 mL de solución de sulfanilamida, mezclar bien, y dejar reposar por 5

minutos. Agregar 1 mL del [N-(1-Naftil)-Etilendiamina]-Hidroclorada (reactivo de

acoplamiento), mezclar bien, y dejar desarrollar el color por 20 minutos. Aforar al volumen

con agua destilada, mezclar bien y leer la absorbancia a 540 nm contra el blanco. Tratar las

soluciones estándar de trabajo de la misma manera.

Para los cálculos, trazar la curva de calibración a partir de las mediciones de absorbancia de

los estándares contra las concentraciones; leer las concentraciones de la muestra del trazado

de la curva o calcularla por la ecuación de regresión de primer orden. La concentración de

nitrito en el suelo está dada por la ecuación:

𝑪𝒏 = 𝑪𝒂 + 𝑭𝒅 − 𝑽𝒔

𝑾


47

Donde:

Cn = Concentración del nitrito en el suelo.

Ca = Concentración aparente del extracto tomada de la curva de calibración.

V= Volumen total del extracto de suelo.

W= es el peso en seco del suelo usado.

Fd= Factor de dilución de la solución medida, el cual es 25 si 2 mL de extracto y 50

mL de volumen final fueron usados como máximo.

3.5.7 Carbono orgánico Total (COT). Método modificado Walkley-Black (Jackson 1958)

se basa en la determinación colorimétrica después de la digestión húmeda con dicromato de

potasio.

Las soluciones que se preparan son las siguientes:

Dicromato de potasio K2Cr2O7 5% w/v, disolver 50 g de K2Cr2O7 en 600 mL de H2O y aforar

a 1000 mL.

Cloruro de Bario BaCl2 0.4% w/v, disolver 4 g de BaCl2 en 600 mL H2O destilada, aforar a

1000 mL y mezclar bien.

Para preparar la solución estándar 50 mgC/mL, disolver 12.5 g de glucosa seca en 60 mL de

H2O y aforar a 100 mL y mezclar bien). Para realizar la curva de calibración se preparan las

soluciones de trabajo: 0, 100, 200,300, 400 y 500 µL de la solución estándar, colocarlos en

matraces de 100mL, los cuales contienen 0, 5, 10,15, 20 y 25 mgC secado a 105°C.

El procedimiento es el siguiente:

Pesar 1±0.001 g de suelo seco y colocarlo en un matraz de 100 mL, añadir 1 mL de solución

de K2Cr2O7 y agitar suavemente para disolver el suelo y en su caso el estándar. Añadir 2 mL

de H2SO4 concentrado y agitar suavemente. Dejar enfriar y añadir 5 mL de BaCl2 agitar y

mezclar bien. Dejar reposar durante toda la noche y medir la absorbancia a 600 nm.

Par los calculos trazar la curva de calibración a partir de las mediciones de absorbancia de

los estándares contra las concentraciones; leer las concentraciones de la muestra del trazado

de la curva o calcularla por la ecuación de regresión de primer orden. La concentración de

COT en el suelo está dada por la ecuación:

% 𝑪𝑶 =(𝒌𝒔 − 𝒌𝟎) ∗ 𝟎. 𝟏

𝒘 ∗ 𝟎. 𝟕𝟒

Donde:

ks = Concentración de la muestra

k0 =Concentración del blanco

w = Peso de la muestra en gramos

0.74 = Factor aplicado para corregir la incompleta digestión

0.1 = Es para la conversión de g/Kg a porcentaje


48

3.5.8 Extracción de metales contenidos en sedimentos, digestión. Para extraer los metales

contenidos en los sedimentos se va a realizar mediante digestión con el programa establecido

en el método 3051 de la EPA [145]. Se utilizó material volumétrico certificado, ácido nítrico

suprapuro, agua desionizada y agua Regia. Se tomarán 0.5 g de muestra de sedimentos. A la

muestra se le agregan 9 mL de ácido nítrico suprapuro y 3 mL de HCl, posteriormente se

ponen a ebullición hasta que queden 10 mL de muestra, seguidamente luego fueron filtradas

con membranas de nylon de 0.45 µm marca millipore. Finalmente, las muestras se diluyeron

a 50 mL y se colocaron en frascos nalgene de polipropileno de capacidad de 60 mL, para su

análisis.

3.5.9 Determinación de concentración de metales por Absorción Atómica por flama.

Para la determinación del contenido de metales, se utilizó un Espectrofotómetro de Absorción

Atómica (AA). Se realizaron tres repeticiones de cada medición. Se realizó una curva de

calibración para cada metal analizado, con su respectiva lámpara y las especificaciones

correspondientes del manual del equipo. La preparación de los estándares para la curva de

calibración se realizó a partir de los estándares High Purity Standars.

3.6 TÉCNICAS DE CARACTERIZACIÓN DEL BAMBÚ

3.6.1 Materia prima. Se acondicionó la materia prima para la preparación de los carbones

activados, se redujo el bambú en trozos de 50 mm (longitud) x 6 mm (ancho) x 4-6 mm

(espesor), y se secó el bambú a temperatura ambiente, Figura 19.

Figura 19. Bambú reducido.

3.6.2 Análisis Próximo del bambú. Las muestras de bambú fueron sometidos a un análisis

inmediato basado en las normas ASTM: humedad [152], materia volátil [153], contenido de

cenizas [154] y carbono fijo. La celulosa, hemicelulosa y lignina del bambú fueron evaluados

de acuerdo al análisis de fibra Van Soest [155], a continuación se da una breve descripción

de las técnicas antes mencionadas.

Humedad (Norma ASTM D2867-09).-Se procedió a tomar 1 g de bambú se colocó en un

crisol de peso conocido constante, luego se sometió a secado en una mufla a una temperatura

de 110 °C durante tres horas y posteriormente se pesó con una precisión de 0.01g utilizando


49

una balanza digital de alta precisión, el contenido de humedad se determina por diferencia de

peso una vez que el crisol y la muestra se han enfriado en un desecador, a continuación se

muestra la fórmula utilizada.

% Humedad = [p1-p2/p1]*100 (2)

Dónde:

P1= peso inicial

P2= Peso final

Materia Volátil (Norma ASTM D5832-98).-La materia volátil es la pérdida de peso que

experimenta una muestra seca, al calentarla en ausencia del oxígeno en un horno, a altas

temperaturas en un determinado tiempo, la pérdida en peso se obtiene después de enfriada la

muestra y el porcentaje en volátiles se calcula teniendo en cuenta la humedad original de la

materia prima. Se toma un g de bambú, se colocó en un crisol de peso constante y se lleva a

925° dentro de una mufla durante siete minutos, pasado el tiempo se enfría hasta temperatura

de 25°C y finalmente se calcula la cantidad de materia volátil presente por diferencia de peso

por la siguiente ecuación.

% Pérdida de peso = [(C-D) / (C-B)] X100 (3)

Dónde:

B= peso del crisol

C= peso del crisol y la muestra

D= peso del crisol y la muestra de-volatilizada

% MV = E-F (4)

Dónde:

E= % pérdida de peso

F= % de humedad

Cenizas (Norma ASTM D2866-94).- El objetivo de este análisis es determinar el contenido

de materia inorgánica (cenizas) en muestras que lo requieran, las cenizas se originan después

de la descomposición térmica de los materiales bajo condiciones específicas. Para cuantificar

el contenido de cenizas, tomar una muestra de aproximadamente 1 g libre de humedad a 650

°C dentro de una mufla a un tiempo de dieciséis horas. Posteriormente enfriar la muestra en

un desecador hasta 25 °C. Por diferencia de peso obtener la cantidad de ceniza presente en

la muestra y se expresa en %, a continuación se muestra la fórmula utilizada.

% Ceniza = [(D-B) / (C-B)] * 10 (5)

Dónde:

B= Peso del Crisol

C= Peso del crisol y la muestra


50

D= Peso del crisol y la muestra incinerada

Carbono fijo. Para obtener la cantidad de carbono fijo, a partir de la sustracción de las

cantidades de ceniza y materia volátil de un total de 100%.

3.6.3 Análisis lignocelulósico. La celulosa, hemicelulosa y lignina del bambú (Guadua

amplexifolia) se determinó de acuerdo con los procedimientos de Van Soest [155].

3.6.4 Análisis Térmico (TGA). La termogravimetría es una técnica en la que se determina

la variación de masa de una muestra en función del tiempo y/o la temperatura, cuando la

muestra se somete a un programa determinado de calentamiento en una atmósfera controlada.

Los factores instrumentales tales como la velocidad de calentamiento, la naturaleza y forma

del recipiente, la atmósfera en que se calienta la muestra o los factores debidos al material

estudiado como la conductividad térmica, la cantidad de muestra, el tamaño de partícula, el

empaquetamiento o la difusión de los gases en el interior de la misma pueden influir mucho

en los resultados experimentales obtenidos [156]. Se llevó a cabo la descomposición térmica

en términos de pérdida global de masa en un analizador thermogravimético LABSYS Evo

TGA. Los polvos de bambú fueron distribuidos uniformemente en los recipientes para las

muestras, el peso inicial de la muestra fue de aproximadamente 11 mg, el flujo de Ar de 50

mL/min y la velocidad de calentamiento de 10 ºC/min. El cambio de temperatura fue

controlada de la temperatura ambiente 24°C a 700°C.

3.7 TÉCNICAS DE CARACTERIZACIÓN DEL CARBÓN DE BAMBÚ

3.7.1 Diseño de experimentos para la carbonización y activación del bambú. Se realizó

un Diseño de Experimentos Factorial (DEF) 24, para los carbones activados (CA), (dos

niveles, cuatro factores). La elección de este tipo de diseño experimental se debió a que esta

especie de bambú (Guadua Amplexifolia) no ha sido estudiada y con este diseño se podrán

obtener varias combinaciones posibles y así escoger el CA con las mejores características.

Los niveles serán bajo y alto denotados por (-) y (+) y los factores: Factor A Temperatura

°C (500 y 700), Factor B Tiempo h (1 y 2), Factor C Agente activante (H3PO4 y NaOH) y

Factor D Temperatura de carbonización (300 y 350°C).

Se creó un arreglo matricial donde se utiliza una letra CA para indicar la etapa de

carbonización y una nomenclatura tipo renglón-columna como subíndice para asignar un

nombre a los carbones obtenidos. El arreglo completo se muestra en la Figura 20, es

importante mencionar que la producción de cada uno de los carbones se llevó a cabo al azar,

para evitar predisposiciones en los resultados finales. En la Tabla 5 se muestra la tabla de

signos para un diseño factorial 24.


51

3.7.2 Carbonización. Se realizó la carbonización del bambú a dos temperaturas, de 300 y

350 °C respectivamente. Con este tratamiento se eliminó la sustancia volátil y quedó un

residuo carbonoso que se someterá a la activación.

3.7.3 Impregnación y activación. Una muestra de carbón conocido indicado por DEF, se

impregnó en una relación de 2:1 (40 gr de NaOH: 20 g de carbón), o con (solución de H3PO4

20% peso: 20 g de carbón), se puso en agitación constante a una temperatura de 80 ° C

durante cinco horas. Posteriormente, las muestras se sometieron a un proceso de

calentamiento en dos etapas, en primer lugar para secar la muestra a 110 ° C durante doce

horas para eliminar la humedad, y luego a 500 º C o 700 ° C, en un horno durante un intervalo

de tiempo, de acuerdo con DEF, en esta etapa no hay una atmósfera inducida.

Figura 20. Arreglo matricial del diseño de experimentos para la obtención del CA.

3.7.4 Caracterización del CA obtenido. Los 16 carbones obtenidos como resultado de cada

una de las combinaciones de tratamiento, se caracterizaron química y físicamente. Los

parámetros determinados se mencionan a continuación: rendimiento, humedad ASTM D

2867-09 [152], capacidad de adsorción como índice de yodo ASTM D 4607-94 [157], Grupos

Funcionales Oxigenados Superficiales Totales por el método de Boehm [158] pH ASTM D

3838-80 [159], Ceniza (ASTM D 2866-94 [154], y densidad aparente ASTM D 2854-96

[160].

3.7.4.1 Rendimiento. El cálculo del rendimiento porcentual se realizó de la siguiente

manera:

𝑅(%) = (𝑚𝐶𝐴

𝑚𝑀𝑃) 𝑋 100 (6)

Dónde:

Temperatura (°C)

A 500 700

Agente

Activante C

Temperatura de

Carbonización D Tiempo (h) B 1 2 1 2

H3PO4

300

CA11

(1)

CA12

b

CA13

a

CA14

ab

350 CA21

d

CA22

bd

CA23

ad

CA24

abd

NaOH

300 CA31

c

CA32

bc

CA33

ac

CA34

abc

350 CA41

cd

CA42

bcd

CA43

acd

CA44

abcd


52

𝑚𝐶𝐴: Masa del carbón activado (g)

𝑚𝑀𝑃: Masa del precursor (g)

3.7.4.2 Grupos oxigenados funcionales superficiales ácidos [158]. El método Boehm, que

mide por neutralización con soluciones alcalinas de diferente fuerza, se utiliza para

determinar la cantidad de grupos oxigenados presentes sobre la periferia del carbón, se utilizó

para identificar que en las condiciones de preparación propuestas en el diseño experimental

se indujo la formación de grupos oxigenados funcionales superficiales tipo carbonilo. El

método mencionado anteriormente se describe a continuación.

1.- Colocar dosis de 0.25 g de CA en contacto por 24 h con 25 mL de soluciones 0.05N de

bicarbonato, carbonato, hidróxido y etóxido de sodio respectivamente.

2.- Transcurrido el tiempo, filtrar el sistema y tomar una alícuota de 10 mL de cada solución

y adicionar 15 mL de solución de HCl 0.05N.

3.- Titular con solución de NaOH 0.05N hasta el vire del naranja de metilo que se usa como

indicador.

4.- Por una resta sucesiva de los miliequivalentes/gramo de CA obtenidos de los mililitros de

NaOH 0.05N gastados en cada titulación calcular las cantidades de grupos oxigenados

superficiales ácidos presentes por cada gramo de CA.

3.7.4.3 Espectroscopia infrarroja. La región del infrarrojo (IR) del espectro

electromagnético abarca la radiación con longitudes de onda comprendidas entre 0.78 y 1000

μm y está limitada por las regiones del espectro visible y de las microondas. El espectro IR

se divide en tres regiones denominadas espectro cercano (0.78 a 2.5 μm), medio (2.5 a 50

μm) y lejano (50 a 1000 μm). La gran mayoría de las aplicaciones de la espectroscopía IR se

basan en el empleo del IR medio. El espectro IR de una especie química está formado por un

conjunto de bandas de absorción correspondientes a modos de vibración energéticamente

distintos. Cada una de estas bandas está caracterizada por dos parámetros: posición e

intensidad. El número de bandas queda determinado por el número de átomos y la simetría

del sólido, mientras que su posición o frecuencia e intensidad son características de la

naturaleza química del mismo [161].

Los espectros de infrarrojo se registraron en un espectrofotómetro de transformada de

Fourier, Perkin-Elmer Spectrum One, equipado con un accesorio ATR con cristal de

diamante para la medida de la reflectancia total atenuada (ATR). Se trabajó en un rango entre

4000 y 650 cm-1 este equipo permite registrar el espectro de infrarrojo con la muestra en

polvo.


53

Tabla 5. Tabla de signos para un diseño factorial 24

3.7.4.4 Difracción de rayos X (DRX) de polvo. En la Figura 21 se muestra como un haz

incidente es difractado por dos planos sucesivos hkl con espaciado interplanar d. La

diferencia de camino recorrido por los dos haces de planos sucesivos viene dada por: 2dsenθ

y de ahí la interferencia constructiva se dará cuando los rayos reflejados por los planos

adyacentes sea un múltiplo entero n de la longitud de onda λ, determinándose así la expresión

conocida como ley de Bragg: 2dsenθ=nλ. Bragg se dio cuenta que los rayos X dispersados

por todos los puntos de la red en un plano (hkl) debían estar en fase para que las ecuaciones

de Laue se vieran satisfechas y aún más, la dispersión a partir de sucesivos planos (hkl) debían

estar así mismo en fase.

Para una diferencia de fase igual a cero las leyes de la simple reflexión deben mantenerse

para un plano sencillo y la diferencia de camino para reflexiones de planos sucesivos debe

ser un número entero de longitudes de onda [162].

Bragg encontró que las trayectorias de difracción en los cristales podían explicarse como si

hubieran producido por reflexión de rayos X por planos hkl, pero sólo cuando la ecuación se

satisface. La mayor aplicación de la ley de Bragg se encuentra en la interpretación de

diagramas de difracción de rayos X de cristales completamente pulverizados (diagramas de

polvo). A partir del método de difracción del polvo se determinan los parámetros de la red y

en algunos casos las estructuras cristalinas a partir de las intensidades de difracción.

B A AB D BD AD ABD C BC AC ABC CD BCD ACD ABCD

(1) - - + - + + - - + + - + - - +

b + - - - - + + - - + + + + - -

a - + - - + - + - + - + + - + -

ab + + + - - - - - - - - + + + +

d - - + + - - + - + + - - + + -

bd + - - + + - - - - + + - - + +

ad - + - + - + - - + - + - + - +

abd + + + + + + + - - - - - - - -

c - - + - + + - + - - + - + + -

bc + - - - - + + + + - - - - + +

ac - + - - + - + + - + - - + - +

abc + + + - - - - + + + + - - - -

cd - - + + - - + + - - + + - - +

bcd + - - + + - - + + - - + + - -

acd - + - + - + - + - + - + - + -

abcd + + + + + + + + + + + + + + +


54

d

d

d

Figura 21. Trayectoria de Difracción de rayos X.

Se utilizó un equipo Bruker D8-Advanced, con radiación Cu-Kα, y acondicionado con un

detector (Centelleo) haciendo un barrido de 5°a 65° en 2θ, bajo las siguientes condiciones:

40 kV, 25 mA, 0.020° de incremento de paso y 1 s por paso.

3.7.4.5 Microscopia electrónica de Barrido (MEB). El microscopio electrónico de Barrido

(MEB) permite la observación y la caracterización morfológica de materiales con una

resolución de nanómetros (nm) a micrómetros (m). El funcionamiento del MEB se basa en

recorrer la muestra con un haz muy concentrado de electrones, de forma parecida al barrido

de un haz de electrones por la pantalla de una televisión. Los electrones del haz pueden

dispersarse de la muestra o provocar la aparición de electrones secundarios. Los electrones

perdidos y los secundarios son recogidos y contados por un dispositivo electrónico situado a

los lados del espécimen [163]. Cada punto leído de la muestra corresponde a un píxel en un

monitor de televisión. Cuanto mayor sea el número de electrones contados por el dispositivo,

mayor será el brillo del píxel en la pantalla. A medida que el haz de electrones barre la

muestra, se presenta toda la imagen de la misma en el monitor.

3.7.4.6 Pruebas de adsorción de materia orgánica no biodegradable con carbón activado

de bambú en lixiviados. Se realizó un diseño de experimentos factorial (FED) 23, para las

pruebas de adsorción con CA de bambú, (dos niveles, tres factores). Los niveles serán bajo

y alto denotados por (-) y (+) y los factores: Factor A Temperatura (30 y 60 °C), Factor B

Tiempo de contacto h (9 y 21h). Factor C Agitación (0 o 200 rpm). Se creó un arreglo

matricial donde se utiliza una letra DQO para indicar la prueba de adsorción y una

nomenclatura tipo renglón-columna como subíndice para asignar un nombre a las pruebas de

adsorción. El arreglo completo se muestra en la Figura 22.


55

Las pruebas de adsorción se llevaron a cabo por lotes, con la cantidad de 0.2 g de CA, de

acuerdo al diseño de experimentos, con 50 mL de muestra de lixiviado a un pH de 8, en

matraces Erlenmeyer de 250 mL. La mezcla preparada fue agitada durante de acuerdo al

FED.

Figura 22. Arreglo matricial del diseño de experimentos para las pruebas de adsorción de materia

orgánica.

3.7.4.7 Pruebas de adsorción de metales con carbón activado de bambú. También se

utilizó un diseño de experimentos factorial (FED) 23, para las pruebas de adsorción de

metales con CA de bambú, (dos niveles, tres factores). Factor A tiempo (20 y 40 min),

Factor B Temperatura (30 y 60 °C). Factor C pH (2 y 8). Figura 23. Se colocaron 0.2 g de

CA en 50 mil de lixiviados.

Figura 23. Arreglo matricial del diseño de experimentos para las pruebas de adsorción de materia

orgánica.

Temperatura

(°C) 30 60

Agitación

(rpm) Tiempo (min) 9 21 9 21

0 DQO11

(1) DQO12

b DQO 13

a DQO 14

ab

200 DQO 21

d DQO 22

bd DQO 23

ad DQO 24

abd

Temperatura

(°C) 30 60

pH Tiempo (h) 20 40 20 40

2 AM11

(1) AM 12

b AM 13

a AM 14

ab

8 AM 21

d AM 22

bd AM 23

ad AM 24

abd

4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

56


4.1 TOMOGRAFÍAS ELÉCTRICAS (TE)

Se realizaron cinco TE, que se muestran a continuación, Figura 24, 25, 26, 27 y 28.

Figura 24. Tomografía eléctrica 1.




57



Las TE presentan una doble distribución o arreglo vertical de capas o estratos deducidas de

los datos de resistividad con resolución de cada 20 cm, se puede observar que la distribución

de estratos presenta diferentes valores de resistividad, los más bajos en la parte superior con

valores menores a 0.30 ohm·m, siendo más altos en la parte inferior con un rango de 0.4 a

0.59 ohm·m. La distribución que muestran las tomografías es desordenada hasta una

profundidad de aproximadamente 1.5 m, y de ahí hacia abajo la distribución de las

resistividades se vuelve ordenada y horizontal, la primer zona fue asociada a una región

saturada con lixiviados y la segunda a una región de agua salada natural, por la profundidad

a la que se encuentra. Por lo anterior se deduce que las arcillas están saturadas con lixiviados

el primer metro de profundidad.

Los valores de resistividad de las arcillas es de 1-10 [164], sin embargo los valores

encontrados en el ex-basurero están en un intervalo de 0.21-0.59 ohm·m. Los valores bajos

de resistividad (<0.4), están asociados a alta salinidad lo cual se podría relacionar con la

presencia de lixiviados, ya que estos contienen una gran cantidad de sales disueltas. De

acuerdo con lo anterior se deduce que el primer metro de profundidad está impregnado por

lixiviados. Cabe señalar que donde se realizaron las tomografías, en temporada de lluvias se

forma una laguna de lixiviados, por lo tanto existe mucha salinidad en el suelo.


58

4.1.1 Planos configurados de las TE. A continuación se muestran los planos configurados

los cuales sirven para obtener un perfil en una determinada dirección, los planos se realizaron

con el programa Surfer 10, los datos que se utilizaron fueron: coordenadas, profundidad y

valores de resistividad. En la Figura 29 se muestran las TE, el área que abarcan es de 19m X

23m. este plano configurado corresponde a los primeros 0.188 m, se puede observar que en

las TE1 y TE2 tienen los valores de resistividad más bajos a esta profundidad, y esto es debido

a que se encuentran muy cerca del cuerpo de la basura y es donde se forma la laguna de

lixiviados. También se puede ver que existe una migración de lixiviados hacia el Norte, que

es donde se encuentra el canal del Zapote que está conectado a la Laguna del Chairel.

Figura 29. Planos configurados de las tomografías eléctricas.

0.188 m

0.377 m

0.568 m

0.956 m

1.15 m

Profundidad Resistividad

𝜴 · 𝒎

TE 1

TE 2 TE 3

TE 4

TE 5


59

El uso de las tomografías eléctricas fue muy útil en la caracterización del tiradero a cielo

abierto “El Zapote”. Se pudo obtener información espacialmente distribuida en grandes áreas

con buena resolución, además de localizar y delimitar plumas de contaminación de

lixiviados. Las imágenes obtenidas revelan la geometría de la resistividad, los valores de

resistividad menor a 0.4 (o su inversa conductividad eléctrica muy alta) se asocian a los

lixiviados debido a corresponden a baja resistividades de los lixiviados, debido a la gran

cantidad de sales disueltas. De acuerdo de la representación de las tomografías eléctricas con

los planos configurados se determinó que existe una migración de lixiviados hacia el Noreste,

en esta dirección se encuentra el canal del Zapote el cual está conectado a la laguna del

Chairel. La pluma de lixiviados está posiblemente controlada por la dirección de flujo de

aguas subterráneas y la geología del suelo. No existe información disponible acerca de la

velocidad de migración de lixiviados, estos resultados proveen una base para la estimación

del movimiento de los lixiviados y de la velocidad de migración, para trabajos futuros.

4.2 CARACTERIZACIÓN FISICOQUÍMICA DE LIXIVIADOS

Los resultaron indicaron que con el paso del tiempo y con la variación estacional en particular

durante la temporada de lluvias, los valores de los siguientes parámetros aumentaron: CE,

SDT, salinidad, NH3-N, color, N-org, DQO, DBO5 y el índice de biodegradabilidad

DBO5/DQO. Debido a que con el paso del tiempo ocurre una percolación de los componentes

de los RS degradados junto con el agua de lluvia, resultado similar también lo observo Bhalla

et al., [164]. Por lo tanto, la edad y las variaciones estacionales tienen un efecto significativo

sobre la composición de los lixiviados. Los resultados de la caracterización de los lixiviados

se muestran en la Tabla 6.

El pH del lixiviado del ex basurero “El Zapote” varió de 7.6 hasta 8.3 durante el período de

muestreo, lo que indica que es lixiviado estabilizado o maduro debido a que los ácidos y el

gas de hidrógeno producido por los formadores de ácidos han sido convertidos a CH4 y CO2

[165]. Muhammad Umar et al [166] informó que el rango similar de pH de vertederos

antiguos, es de 7.1 a 8.3.

Las concentraciones N-org en lixiviados fueron de 0.34-2.2 mg L-1 para la temporada seca y

de 1-6.9 mg L-1 para la temporada de lluvias, y para NH3-N las concentraciones fueron de

3-48 mg L-1 para la temporada de seca y de 1-67.7 mg L-1 para la temporada de lluvias. Los

valores aumentaron en temporada de lluvias en el mes de septiembre Fig. 30. El nitrógeno

amoniacal NH3-N ocupó aproximadamente el 95% del nitrógeno total TKN. La relación de

NH3-N/TKN disminuyó con el paso del tiempo de 95.3% a 22.72% lo que indica que el

porcentaje de algunas otras especies, tales como NO3-, NO2

-, aumentan en los lixiviados

viejos [167].


60

Figura 30. Mapa de isoconcentración de N-NH3 de las muestras de lixiviados recogidos (abril, julio

y septiembre de 2013).

La DQO representa la cantidad de oxígeno requerido para oxidar químicamente todos los

componentes de los desechos orgánicos a los productos finales inorgánicos [164]. La DQO

del lixiviado en temporada de lluvias de 784-1258 mg O2/L fue muy alta en comparación con

la DQO de los lixiviados en las estaciones secas 166-500 mg O2/L, ya que cuando el agua se

filtra a través de los residuos sólidos que se someten a la descomposición, ambos materiales

biológicos y componentes químicos se filtran en la solución. Resultado similar se obtuvo

también Ricordel y Djelal [168], en la caracterización de los lixiviados de un vertedero

estabilizado.

La DBO5 es la medida de la materia orgánica biodegradable medida en lixiviados y que indica

la madurez de un relleno sanitario que normalmente disminuye con el tiempo [165]. Para los

rellenos sanitarios ˂10 años, los valores de DBO están entre 2000 y 30000 mg/L y para

rellenos sanitarios >10 años la DBO los valores varían entre 100 y 200 mg/L [165, 169]. En

este estudio, los valores de DBO5 estuvieron entre 37-105 en temporada de secas y 85-266

mg/L en temporada de lluvias, esto puede ser debido a que durante la temporada de lluvias,

nuevos lixiviados son generados y los pocos nutrientes disponible en el RS son removidos

por los lixiviados.

La relación DBO5/DQO representa la proporción de los compuestos orgánicos

biodegradables en el lixiviado. Los lixiviados de un vertedero joven por lo general tiene una

DBO5/DQO (> 0.5) mayor proporción en comparación con los lixiviados de un vertedero

viejo o estable (<0.2). En esta investigación la relación DBO5/DQO está entre los valores de

0.07-0.2 debido a que los lixiviados de los vertederos maduros contienen ácidos húmicos y

N – NH3mg L-1

LL1, 2, 3, 4, 5 y 6

P1

P3

P5

P6 P2 P4LL11

LL12

LL14

LL13

LL9

LL10

LL7

LL8


61

fúlvicos, los cuales no son fácilmente biodegradables [165]. A como aumenta la edad del

vertedero, la fracción biodegradable de los contaminantes orgánicos en los lixiviados

disminuye debido a la descomposición anaeróbica que se produce en el vertedero [170]. Los

resultados de la Tabla 2 muestran que los valores de la DQO y DBO5 son más altos en

temporada de lluvias, debido a que el lixiviado es fresco, aun así la relación DBO5/DQO fue

menor a 0.2 Figura 31, esto es debido al que el exbasurero a cielo abierto ya está estable y la

mayor parte de los nutrientes disponibles se han eliminado con el lixiviado durante las fases

anteriores y los sustratos que permanecen en el vertedero son lentamente biodegradable.

Durante la fase metanogénica, la fuerza orgánica del lixiviado se reduce por bacterias

metanogénicas tales como archaea metanogénicas y la concentración de ácidos grasos

volátiles también disminuye lo que resulta en una relación DBO5/DQO menor de 0.2 [171].

Figura 31. Mapa de isoconcentración del indice de biodegradabilidad DBO5/DQO

de las muestras de lixiviados recogidos (abril, julio y septiembre de 2012).

Los SDT comprenden principalmente sales inorgánicas y orgánicas disueltas [166]. Los

valores de DST en muestras de lixiviados oscilaron entre 261-1330 mg/L en temporada de

secas y entre 2090-2875 mg/L en temporada de lluvia. Los valores fueron más altos en

temporada de lluvias, probablemente por la disolución de los residuos cuando el agua se filtra

a través del tiradero a cielo abierto, estos resultados son comparables en otras investigaciones

[168].

Con respecto al color en temporada de secas presento valores que van de 37-214 PtCo y en

temporada de lluvias oscila entre 737-1152 PtCo, cabe señalar que en temporada de lluvias

se observó mayor coloración del lixiviado. El color marrón oscuro que presentan es atribuible

DBO5/DQO

LL1, 2, 3, 4, 5 y 6

P1

P3

P5

P6 P2 P4LL11

LL12

LL14

LL13

LL9

LL10

LL7

LL8


62

a la oxidación del ión ferroso a ión férrico, la formación de coloides de hidróxido férrico y

complejos con ácidos húmicos y fúlvicos [172].

Tabla 6. Parámetros fisicoquímicos en lixiviados

4.3 METALES PESADOS EN LIXIVIADOS

Los metales pesados presentes en las muestras de lixiviado analizados se muestran en la

Tabla 7. El lixiviado contiene metales pesados tales como Pb (0.048 a 0.31 mg L-1), Cu

(0.008-0.072 mg L-1), Zn (0.015-0.45 mg L-1), Ni (0.015 a 0.645 mg L-1) y Cd (0.0034 a

0.085 mg L-1). Estos resultados muestran que el lixiviado contiene concentraciones de

metales que exceden los estándares internacionales de calidad del agua Agencia de

Protección Ambiental de Estados Unidos, 1999 [173]. Por otro lado, de acuerdo con la Norma

Norma Oficial Mexicana NOM-001-SEMARNAT-1996 [174], que establece los límites

máximos permisibles de contaminantes de aguas residuales vertidas en aguas y bienes

nacionales, las concentraciones de Pb en los lixiviados se registraron por encima de los

límites permisibles, mientras Cu, Zn, Ni y Cd se registraron por debajo de los límites

permisibles. La presencia de una alta concentración de Pb en la muestras de lixiviados indica

Muestra pH Conduct

ms/cm

SDT

mg/L

Salinidad

°/°°

NH3-N

mg/L

N-org

mg/L

Color

PtCo

DQO

mgO2/L

DBO 5 DBO5/

DQO

NTK

mg/L

Abril temporada de secas

Pozo 1 8 0.5 261 0.2 3 0.34 37 166 37 0.20 3.34

Pozo 2 7.8 2.7 1330 1.4 48 2.2 214 304 66 0.20 50.2

Pozo 3 7.9 2.8 860 1 36 1.9 196 286 52 0.18 37.9

Pozo 4 8.1 1.3 540 0.25 5 0.75 81 543 92 0.16 5.75

Pozo 5 8 1.8 910 1.2 41 2 200 280 56 0.20 43

Pozo 6 7.8 2.6 495 0.4 6 0.7 74 500 105 0.20 6.7

Julio temporada de lluvias

LL1 7.8 4.1 2090 2.2 40 3.1 824 833 153 0.18 43.1

LL2 7.6 5.7 2875 3.1 67.7 3.4 1152 1258 240 0.19 70.1

LL3 7.6 5.7 2850 3.1 66 2.5 1151 941 85 0.09 68.5

LL4 7.7 4.9 2460 2.6 58 1 876 1176 90 0.07 59

LL5 7.7 4.9 2460 2.6 40 1.2 852 980 160 0.16 41.2

LL6 7.7 5 2500 2.7 46 1 872 784 95 0.12 47

Septiembre estación de lluvias

LL7 8.1 11.5 5670 6.8 2.5 4.2 772 1052 266 0.20 6.7

LL8 8.1 5 2560 2.7 1 3.2 737 824 90 0.20 4.2

LL9 8.2 4.9 2450 2.6 2.5 8.5 744 947 109 0.12 11

LL10 8.2 1.9 2470 1 1.2 3.9 886 894 129 0.14 5.1

LL11 8.3 1.2 2470 0.6 3.2 6.9 839 1192 93 0.08 10.1

LL12 8.3 1.7 2470 0.9 2.5 4.2 769 1034 127 0.13 6.7

LL13 8.3 0.8 2470 0.5 2 2.8 757 947 189 0.20 4.8

LL14 8.2 1.7 2500 0.8 2.1 3.2 766 982 173 0.18 5.3


63

la disposición final en el tiradero a cielo abierto de baterías de Pb, productos químicos para

el procesamiento de fotografía, pinturas y tuberías que contienen Pb [175]. Las

concentraciones de metales pesados indican que el vertedero está en la fase metanogénica;

por lo tanto, el lixiviado esta estabilizado [176].

Tabla 7. Concentración de metales pesados en mgL-1 contenidos en lixiviados.

4.4 CARACTERIZACIÓN DEL BAMBÚ

4.4.1 Caracterización de la materia prima. La caracterización de la materia prima,

consistió en la determinación de los parámetros, que se muestran en la Tabla 7. De acuerdo

con el análisis próximo basados en las normas ASTM (D2867-09, D5832-98 y D2866-04)

de la especie de bambú Guadua amplexifolia Tabla 8, se observa que esta especie tiene un

alto contenido de materia volátil y baja cantidad de ceniza, haciendo una comparación con la

especie de bambú Moso Phyllostachys edulis [177], se observa que la especie de bambú

Guadua amplexifolia tiene mayor porcentaje de materia volátil, propiciando el desarrollo de

una mayor porosidad del carbón obtenido; sin embargo, esto conlleva a rendimientos de

carbonización más bajos que estas especies, y por consiguiente el contenido de carbono fijo

también es menor. Además, se pudo determinar que el bambú está compuesto de: 47.8 % de

celulosa, 26.3 de hemicelulosa y 20.5% de lignina.

Muestra Cu

Ni

Cd

Zn

Pb

P1 0.008 0.015 0.0078 0.020 0.048

P 2 0.010 0.038 0.0034 0.051 0.097

P 3 0.0095 0.056 0.0047 0.013 0.083

P 4 0.011 0.06 0.0088 0.049 0.067

P 5 0.007 0.09 0.0064 0.024 0.055

P 6 0.014 0.04 0.0055 0.015 0.048

LL1 0.049 0.401 0.046 0.35 0.22

LL2 0.054 0.514 0.085 0.45 0.12

LL3 0.038 0.309 0.054 0.33 0.30

LL4 0.044 0.299 0.038 0.26 0.31

LL5 0.020 0.426 0.046 0.34 0.22

LL6 0.033 0.645 0.034 0.28 0.18

LL7 0.072 0.369 0.023 0.30 0.25

LL8 0.038 0.579 0.042 0.36 0.17

LL9 0.038 0.321 0.063 0.41 0.15

LL10 0.027 0.544 0.036 0.38 0.14

LL11 0.047 0.377 0.035 0.29 0.29

LL12 0.021 0.426 0.053 0.40 0.14

LL13 0.055 0.219 0.044 0.45 0.19

LL14 0.046 0.125 0.041 0.31 0.24


64

Tabla 8. Análisis próximo y Lignocelulosico de bambú Guadua amplexifolia y su comparación con

otras especies.

a base húmeda b base seca

4.4.2 Análisis Termogravimétrico del bambú. En el análisis termogravimétrico del bambú

(Guadua amplexifolia) se observa la descomposición de la celulosa, hemicelulosa y lignina,

Figura 32, cuatro etapas han sido identificadas de acuerdo con Oyedun et al [178]: En la

primera etapa es la pre-pirólisis se tuvo una pérdida de masa del 5 % en peso en los primeros

160°C, correspondiente a la evaporación de humedad presente en el bambú. La segunda etapa

se llevó a cabo en un intervalo de temperatura de 160-240 ° C y presentó una pérdida de masa

del 3%, esta etapa incluyó la descomposición de la lignina que se descompone de (160 - 900

°C) y la descomposición parcial de la hemicelulosa (220-315 ºC) [179]. La tercera etapa se

encuentra entre los 240-350°C, con una pérdida de masa del 44% en peso, incluye la

descomposición de la celulosa (315-400°C) además de lignina y hemicelulosa; por lo tanto,

en esta etapa se generó la mayor pérdida de masa. En la última etapa de 350-700 °C también

se considera la descomposición de la lignina y la celulosa con una pérdida de peso del 12.2

%. Estos resultados concuerdan con los obtenidos con la especie Phillostachys edullis

también conocido como Moso bambú [180].

4.4.3 Pruebas de carbonización. La Figura 33 muestra los efectos de la temperatura de

carbonización sobre el rendimiento del bambú, se observa que el contenido de ceniza del

carbón se incrementa con el incremento de la temperatura de carbonización, lo cual es

atribuido a la remoción de agua o degradación de pequeñas moléculas, o ambas [181]. Como

era de esperarse, el rendimiento es alto a bajas temperaturas (200-250°C) sin embargo, la

carbonización del bambú es baja. A la temperatura de carbonización de 300°C el rendimiento

fue del 49% y 45% de material carbonizado, a la temperatura de 350°C el rendimiento es del

33% y de material carbonizado 67%. A 400, 500 y 600 °C respetivamente, el bambú fue

completamente carbonizado; sin embargo se tiene un rendimiento del 10, 2.3 y 1.8%

respectivamente. De estos resultados, resulta claro que es requerido un balance entre el

rendimiento y la temperatura de carbonización, por esta razón el bambú fue carbonizado

usando dos valores de temperaturas (300 y 350 °C).

Proximate

analysis %

Guadua

amplexifolia

Moso Bamboo Phyllostachys

edulis [177]

Húmedada 8.1 ± 0.01 9.28

Carbono fijob 10.9 ± 0.14 14.56

Materia Volátilb 86.8 ± 0.14 75.04

Cenizab 2.2 ± 0.07 1.12

Análisis lignocelulosico %

Celulosa 47.8±0.02 47.2

Hemicelulosa 26.3±0.05 25.9

Lignina 21.5±0.07 26.1


65

100 200 300 400 500 600 70030

40

50

60

70

80

90

100

240 °C

160 °C

350 °C

300 °C

pé

rdid

a d

e m

as

a (

%)

Temperatura (°C) Figura 32. Análisis termogravimétrico del bambú

200 300 400 500 600

0

20

40

60

80

100

Ren

dim

ien

to (%

)

Temperatura (°C)

0

20

40

60

80

100

Carb

on

izació

n (

%)

Figura 33. Pruebas de carbonización y rendimiento del bambú.

4.4.4 Caracterización estructural Difracción de Rayos X (DRX). En la Figura 34 se

muestra el análisis de DRX del bambú y bambú carbonizado, en a) se observan reflexiones

alrededor de 16° y 22°, las cuales corresponden a las reflexiones exhibidas por la celulosa

ICDD 00-056-1719 [134] contenida en el bambú. Las señales se hacen débiles conforme en

la medida que la temperatura del tratamiento incrementa. Para entender los efectos de

carbonización sobre la cristalinidad del bambú, se calculó el índice de cristalinidad (CrI). El

bambú tiene un CrI de 56.79%, cuando se carbonizó a 300°C el CrI se redujo hasta 34.05%

este decremento se le atribuye a la degradación de la hemicelulosa y lignina que sucede a

esta temperatura. Al incrementar la temperatura a 350°C desaparecen las reflexiones,

indicando la degradación de la celulosa que comienza a los 315°C. [182].


66

10 15 20 25 30 35 40

b) carbonizado a 300°C

a) bambú

CrI= 34.05 %

CrI= 56.79 %

(040

)

(002

)

(-1

11)

2(degree)

Inte

ns

ida

d (

u.a

.)

c) carbonizado a 350°C

Figura 34. Patrón de DRX de a) Bambú b) bambú carbonizado a 300°C c) bambú carbonizado

a 350°C.

4.4.5 Espectrometría Infrarroja FTIR. Grupos funcionales característicos tales como:

alquenos, éster, aromático, cetona, alcohol, hidroxilo, éter y carboxilo se identificaron en el

bambú por FT-IR (Figura 35a). Se pueden observar bandas características del estiramiento –

OH a 3250 cm-1. Esta señal se debe a la humedad del bambú [183]. Las bandas encontradas

entre el rango de 1500-1700 se le atribuyen al estiramiento C=O de grupos carbonílicos en

ácidos aromáticos, estiramiento en anillos aromáticos de C=C, estiramiento C–O en ácidos,

alcoholes y fenoles, [184] Wang et al., también encontró algo similar en la especie

Phyllostachys makinoi comúnmente conocida como makino bambú [185]. De acuerdo con

Peng et al [186] las señales a 1500,1420,1320, 1240, y 1000 cm-1, están asociadas al

contenido de hemicelulosa contenida en el bambú Phyllostachys pubescens Mazel entre ellos

los cinco bandas a 1470, 1420, 1320, 1250 y 1150 cm-1 corresponden al estiramiento C–H,

C–C y C–O. La Figura 36b bambú carbonizado a 300°C y 36c bambú carbonizado a 350°C

muestran los cambios durante el tratamiento térmico del bambú, la intensidad de las banda

(3350, 1500, 1320, 1240 y 1150) desaparecieron lo que indica que los enlaces débiles de los

compuestos iniciales se rompieron a 350 °C; de hecho, a esta temperatura, sólo se puede

observar las bandas de la lignina y la celulosa. A medida que aumenta la temperatura hay una

mayor presencia de carbono fijo, lo cual se puede deducir de la desaparición de las bandas

presentes en el espectro realizado del bambú, esto indica que hubo rompimiento de enlaces

durante la pirolisis de las moléculas de celulosa, hemicelulosa y lignina y la conversión del

material vegetal en carbono fijo Figura 35b y c [185].


67

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000

C-O

-C

C-O

C-C

C-H

C=

O

c) bambú carbonizado a 350°C

b) bambú carbonizado a 300°C

a) bambú

C=

O

OH

T

ran

sm

ita

nc

ia (

%)

número de onda (cm-1)

Figura 35. Espectros de FTIR de a) bambú b) bambú carbonizado a 300°C c) bambú carbonizado a

350°C.

4.4.6 Caracterización morfológica MEB. Las micrografías del bambú sin activación se

muestran en la Figura 36, la especie de bambú Guadua ampexifolia mostró la morfología

vascular porosa típica 36a, además se observa el parénquima esponjoso, que es el tejido más

abundante y la forma típica de las células parenquimatosas [187]. La microestructura de caña

de bambú se compone de muchos haces vasculares incrustados en el tejido de parénquima y

distribuidos a través del espesor de pared de los haces vasculares, que están rodeados por

fibrillas (células de esclerénquima). De acuerdo con un informe anterior, los haces vasculares

parecen ser menos abundantes en el lado interior, formando las características formas

cilíndricas [188], es posible ver como las fibras se encuentran alineadas longitudinalmente

Figura 36b.

Figura 36. Micrografia del bambú sin tratamiento.

4.5 CARACTERIZACIÓN FISICOQUÍMICA Y ESTRUCTURAL DE LOS CA

(a) (b) (a)


68

4.5.1 Efecto de la temperatura de activación y el agente activante sobre el rendimiento

de los CA. El rendimiento de carbones activados utilizando una temperatura de activación

de 500 y 700 °C en medio ácido y básico se calculó a partir de la ecuación 6 y los resultados

se muestran en la Tabla 9. Todos los rendimientos de los CA a diferentes condiciones exhiben

una tendencia a decrecer inversamente con la temperatura de activación (500 y 700°C), como

resultado de una mayor deshidratación del precursor. Se observó un efecto contrario cuando

la temperatura de carbonización aumenta de 300 a 350°C, debido a que el rendimiento

aumentó en las muestras carbonizadas a 350°C, esto puede ser debido a que a 300°C la

estructura cristalina de la celulosa permanece en el carbón de bambú ya que empieza a

descomponerse a 315°C, provocando que durante la etapa de activación exista una mayor

cantidad de estructuras poliméricas a descomponer lo que a su vez inhibe el proceso de

activación, produciendo un bajo rendimiento a esta temperatura, mientras que para el carbón

de bambú carbonizado a 350 °C donde la celulosa ya se empezó a descomponer, el agente

activante reacciona con la estructura carbonosa del precursor y con menor cantidad de

biomasa, dando lugar a un mayor rendimiento, Figura 37.

Tabla 9.- Grupos funcionales oxigenados ácidos sobre la superficie del CA.

Específicamente, para las muestras activadas con ácido fosfórico el rendimiento obtenido fue

del siguiente orden: CA21> CA22> CA11> CA23> CA12> CA13> CA14> CA24 con 85, 77.4,

58.5, 49.9, 45.0, 41.5, 16.5 y 13.5 % en peso, respectivamente. En cuanto a los CA con

hidróxido de sodio el rendimiento fue del siguiente el orden: CA42> CA41> CA31> CA32>

CA43> CA33> CA34> CA44, con 42, 38, 32, 28, 10, 8, 8 y 6% en peso, correspondientemente.

Muestras Carboxilos

(meq/g)

Lactonas

(meq/g)

Fenoles

(meq/g)

Quinonas

(meq/g)

GFOAST

(meq/g)

AC11 1.28 1.33 0.07 0.74 3.42

AC 12 1.24 1.17 0.09 0.66 3.16

AC 13 1.27 1.19 0.14 0.61 3.20

AC 14 1.25 1.21 0.17 0.63 3.27

AC 21 1.24 1.35 0.13 0.70 3.42

AC 22 1.41 1.17 0.06 0.45 3.09

AC 23 1.37 1.25 0.09 0.43 3.14

AC 24 1.27 1.33 0.10 0.75 3.45

AC 31 1.29 1.33 0.17 0.16 2.94

AC 32 1.30 1.25 0.06 0.0 2.62

AC 33 1.31 1.28 0.09 0.02 2.69

AC 34 1.29 1.30 0.08 0.0 2.64

AC 41 1.24 1.26 0.10 0.25 2.85

AC 42 1.34 1.25 0.05 0.03 2.67

AC 43 1.29 1.30 0.10 0.04 2.74

AC 44 1.32 1.29 0.08 0.11 2.79


69

Figura 37.-Efecto de la temperatura de carbonización sobre el rendimiento

De acuerdo a lo anterior, se obtuvo mayor rendimiento en un medio ácido que cuando se

activa en un medio básico. Tendencia similar se ha reportado cuando se utiliza H3PO4 como

agente activante en semillas de palmas datileras [189]. Como se puede observar, el medio

ácido favorece el mayor rendimiento en la producción del CA. De acuerdo con M Jagtoyen

y F Derbyshire [190] a temperaturas mayores de 450°C predominan las reacciones de

entrecruzamiento, las cuales retienen las especies de peso molecular relativamente bajo en el

seno de la fase sólida del CA produciendo mayor rendimiento. El ácido fosfórico parece

actuar de dos formas, (i) como catalizador ácido promoviendo las reacciones de ruptura de

enlaces y la formación de entrecruzamientos vía procesos de ciclación y condensación y (ii)

combinándose con las especies orgánicas para formar enlaces de tipo fosfato, ésteres

polifosfatos (ecuación 3), que sirven para conectar y entrecruzar los fragmentos de

biopolímeros [190]. Por otro lado, Martínez de Yuso [104] determinó que el H3PO4 favorece

la deshidratación, la despolimerización y la redistribución de los polímeros constituyentes,

así como la conversión de grupos alifáticos a aromáticos, lo que incrementa el rendimiento

de los carbones.

(C6H10O5)n + H3PO4 → C6H10O5- H2PO4 + H2O (3)

Celulosa ésteres Polifosfatos

Por otro lado, la alta temperatura de activación incrementa el consumo de carbón en

reacciones con NaOH [191]. Se cree que a medida que aumenta la temperatura de activación,

el sodio en el medio se puede reducir a sodio metálico durante el proceso de carbonización

(ecuación 4).

6NaOH+2C→2Na+3H2+2Na2CO3 (4)

El decremento en el rendimiento de los CA con hidróxido de sodio se produce a través de

reacciones de eliminación y deshidratación, es decir, rompiendo los enlaces C-O-C y C-C

del material precursor [192]. Se realizó un análisis del efecto de los factores sobre el

Rendim

iento

(%

)

Temperatura de activación (°C )

Temperatura de carbonización (°C )

Rendimiento %

0.0

8.0

16.0

24.0

32.0

40.0

48.0

56.0

64.0

72.0

80.0

88.0

500700

300

350

27

37

47

57

67

77

87


70

rendimiento utilizando el método de Daniel [193], teniendo en cuenta un diseño experimental

factorial 24 no replicado. Los resultados estadísticos corroboran que los factores: temperatura

de activación (A) y agente activante (D) son las principales variables responsables del

rendimiento en el CA, Figura 38. En la Figura 39 se muestra la influencia de la temperatura

de activación y del agente activante sobre el rendimiento.

-30 -20 -10 0 10

0

20

40

60

80

100

CDAB

ABD

ADB

BDABCD

BCDACD

AC

ABCD

BC

AD

Pj*

100 (

u.a

)

Estimacion (u.a) Figura 38. Gráfico de efectos ordenados sobre el rendimiento.

Figura 39. Efecto del factor A y D.

4.5.2 Efecto del agente activante sobre los Grupos Funcionales Oxigenados Ácidos

Superficiales Totales (GFOAST) sobre el CA. La química superficial de los CA es muy

importante, ya que la cantidad y forma del oxígeno en los diferentes grupos funcionales

permitirá, que los iones metálicos y la materia orgánica no biodegradable se intercambien en

la superficie oxigenada de los CA, se realizó utilizando el método Boehm. Los GFOAST de

los 16 carbones activados son representados en la Tabla 9 y Figura 40. Los CA que

presentaron mayor cantidad de GFOSAT son los impregnados con ácido fosfórico lo que

favorece el intercambio de cationes y benefician la adsorción de iones metálicos sobre su

Rendim

iento

(%

)

Temperatura de activación (°C )Agente activante

Rendimiento %

0.0

8.0

16.0

24.0

32.0

40.0

48.0

56.0

64.0

72.0

80.0

88.0

500700

-1

1

0

20

40

60

80


71

superficie, haciéndolos más efectivos, la composición de su superficie se compone

principalmente de grupos ácidos, y los impregnados con NaOH muestran un bajo contenido

de estos grupos.

CA11 CA12 CA 13 CA 14 CA 21 CA22 CA23 CA24 CA31 CA32 CA33 CA34 CA41-- CA42 CA43 CA440.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8

2.0

2.2

2.4

2.6

2.8

3.0

3.2

3.4

3.6

GF

OA

ST

me

q/g

AC

Carbon Activado

grupos carboxilo

lactonas

fenoles

quinonas

Figura 40. GFOAST de los CA.

El CA obtenido muestra un mayor contenido de GFOAST en comparación con carbones

activados comerciales tales como: Tetraedro y Norit AR-3SL [194], lo que indica una mayor

carga superficial. El análisis también determina que la concentración de grupo carboxilo fue

significativamente mayor en comparación con los otros tres grupos. El mecanismo propuesto

para explicar la formación de grupos superficiales ácidos sobre la superficie de los CA,

considera que hay tres contribuciones: (1) hidrólisis ácida de las materias primas a baja

temperatura, (2) reacción entre el precursor y el aire durante la activación a baja relación de

impregnación, y (3) reacción entre el precursor o sus productos de hidrólisis ácidas y H3PO4

u otras formas de ácidos que contengan fósforo (piro- o ácidos polifosfóricos formados a la

temperatura de activación) [195]. De la Tabla 9, se puede observar que al incrementar la

temperatura de activación se reduce la cantidad de grupos funcionales ácidos. El aumento de

la temperatura de activación hará que varios grupos funcionales se descompongan para

formar CO y CO2. Este fenómeno es debido a la inestabilidad de los grupos ácidos a altas

temperaturas [196]. Resultado similar también fue obtenido por Prahas et al., Para la cáscara

de anacardo activado con ácido fosfórico [197]. Los resultados estadísticos corroboran que

el factor (D) Agente activante, es la variable responsable de la cantidad de GFOAST en la

superficie de las muestras en los dieciséis CA Ver Figura 41, en la Figura 42 se muestra el

efecto de este factor con los GFOAST de la superficie del CA.

4.5.3 Efecto del agente activante sobre la densidad del carbón activado. Los CA que

presentaron menor densidad fueron los activados con NaOH y los de mayor densidad son lo

activados con H3PO4, de acuerdo con Sanchez Aznar [198], una mayor densidad muestra una

mejor calidad de un carbón activado, porque hay más volumen disponible, lo cual se


72

corrobora con el área BET, ya que acuerdo con estos resultados los que tienen mayor área

son los activados con ácido fosfórico. Los resultados estadísticos corroboran que el factor

(D) Agente activante, es el factor responsable de la densidad de los CA, Figura (43) y en la

Figura 44 se muestra este efecto.

-0.6 -0.5 -0.4 -0.3 -0.2 -0.1 0.0 0.1 0.2

0

20

40

60

80

100

Estimacion (u.a)

Pj*

100 (

u.a

)

BCABC

D

ACD

AC

BCD

ABCDBD

ABD

ABCD

AD

B

D

A

Figura 41. Gráfico de los efectos ordenados sobre los GFOSAT.

Figura 42. Efecto del factor D.

4.5.4 Análisis estructural de los CA DRX. Las reflexiones observadas a 2θ = 26.426° y

44,4°corresponden a las reflexiónes de los planos (002) y (001) (ICDD 00-050-0926), la

reflexión a 2θ = 26.426° es debido al apilamiento de las capas de grafeno [199], de acuerdo

con [200], esta reflexión se hace más estrecha a cómo va aumentando la temperatura lo que

indica un aumento en el espesor de apilamiento, y una mejora en el apilamiento de las capas

de grafeno, sin embargo en el caso del carbón activado de bambú, la reflexión es muy amplia

probablemente debido a los siguientes factores: i) CA no está bien estructurado, ii) CA tiene

un alto grado de desorden, iii) los cristales son muy pequeños con un bajo grado de

Gru

pos funcio

nale

s (

meq/g

)

500700

Temperatura de activación -1

1

Agente activante2.7

2.8

2.9

3

3.1

3.2

3.3

Grupos funcionales meq/g

2.62

2.72

2.82

2.92

3.02

3.12

3.22

3.32

3.42

3.52


73

grafitización, Figura 45, no se observaron diferencias entre la muestra AC22 activada con

H3PO4 y la muestra AC42 activada con NaOH.

-0.35 -0.30 -0.25 -0.20 -0.15 -0.10 -0.05 0.00 0.05 0.10

0

20

40

60

80

100

Estimacion (u.a)

Pj*

10

0 (

u.a

)

BC

D

ABCAC

ACDABCD

BCD

BD

ABD

AB

CD

AD

B

D

A

Figura 43. Gráfico de los efectos ordenados sobre la densidad.

Figura 44. Efecto del facto D

Densid

ad g

/cm

3

Densidad g/cm3

0.38

0.39

0.4

0.41

0.42

0.43

0.44

0.45

0.46

0.47

0.48

0.49Temperatura de carbonización (°C)

300350

-1

1

Agente activante0.12

0.22

0.32

0.42

0.52


74

10 20 30 40 50

AC42

NaOH

AC22

H3PO

4

(101

)

(002

)

2(grados)

Inte

nsid

ad

(u

.a)

Figura 45. Difractograma de carbón activado en medio ácido (AC22) y carbón activado en medio

básico (AC42).

4.5.5 FTIR. En la Figura 46 se muestran los cambios que tuvo el carbón de bambú a 350°C

activado con H3PO4 y NaOH a 500°C durante 2h. Se observan algunas diferencias entre las

muestras activadas en ambos medios: la transmitancia fue baja cuando se activó con NaOH,

el proceso también provoca que algunas bandas desaparezcan en dos longitudes de onda 3620

cm -1 asignada al bonds stretching O-H de grupos fenólicos y a 2995 cm-1 asignado a alkyl (-

CHn), deduciendo que tienen menos grupos fenólicos lo cual se corrobora con el método de

Boehm donde se observa menos cantidad de estos grupos en el CA42 Tabla 9. La banda del

estiramiento del -OH en 2330 cm-1 se debe a la humedad del CA.

Nuevas bandas fueron observadas después de la activación con H3PO4 CA22 y con NaOH

CA42 Fig. 46b y 46c las bandas fueron a (3619 cm-1, 2995 cm-1, 2330 cm-1, 1563 cm-1, 1004

cm-1 y 688 cm-1). Las bandas 3619 cm-1 y 1004 cm-1 son asignadas a vibraciones del

estiramiento del enlace O-H y C-OH de los grupos fenólicos, respectivamente, cabe señalar

que también se observan en el CA42 activado con NaOH, la banda a 3619 cm-1 desaparece y

la de 1004 cm-1 disminuye deduciendo que tienen menos grupos fenólicos; En 1563 cm-1 se

observa la banda del grupo carbonilo C=O del ácido carboxílico [161], con el método Boehm

se comprobó que el CA22 tiene mayor cantidad de grupos funcionales que el CA42Tabla 9.

Las otras bandas que aparecen en el espectro del CA22 entre 900-1200 cm−1 son atribuidas a

la presencia de especies de fosforo (P-O-P) [201]. La banda a 1175 cm−1 puede ser asignada

a vibraciones de estiramiento del C-O en un enlace C–O–P. Además, las bandas que aparecen

a 1011 y 696 cm-1 son de estiramiento fuerte y débil del P-O-P, respectivamente. Por último,

en 1004 cm-1 el estiramiento de C-OH de los grupos fenólicos aparece mientras que la banda

observada a 1580 cm-1 se atribuyó al C=O de los grupos carboxílicos [202]. Por lo tanto, de

acuerdo con los resultados de Boehm y FT-IR, se determinó que la activación con H3PO4

incremento la cantidad de grupos funcionales sobre la superficie de CA [203].


75

3500 3000 2500 2000 1500 1000

c)

b)

a)

CH

P-O

-P

C-C

C=OOH

C-OH

O-H

Tra

ns

mit

an

cia

(%

)

número de onda (cm-1)

Figura 46. Espectros de FTIR de a) bambú carbonizado a 350°C b) CA22 H3PO4 y c) Ca42 NaOH

500°C 2h.

4.5.6 Caracterización morfológica MEB. De acuerdo con las micrografías del carbón

activado con H3PO4 y NaOH, Fig 47a y 47b, está claro que la activación en ambos medios

daña la pared celular del bambú, debilita o destruye la entre la capa de la pared celular

externa de la lignina y carbohidratos o conexiones entre sí de hidratos de carbono que

provocan la separación de fibras, que a su vez aumenta el área superficial y porosidad del

CA. Como consecuencia de ello, el carbón activado está lleno de cavidades con poros de

diferentes tamaños y formas.

f

Figura 47. Micrografia de a) carbón activado con H3PO4 y b) carbón activado con NaOH.

4.5.7 Área superficial y estructura de los poros, BET. La Figura 48 y 49 correlacionan el

área superficial vs el rendimiento y volumen de poro vs diámetro de poro de muestras

seleccionadas de carbones activados. Todas las muestras mostraron una relación entre el área

superficial y el volumen de poro, a como el área superficial aumentaba o disminuía también

(a) (a) (b)


76

lo hacía el volumen de poros. El análisis BET corrobora que el área superficial más alta fue

de (1,226.8 m2 /g de carbón) y se obtuvo de la muestra CA22 que corresponde a bambú

carbonizado a 350°C, activado con H3PO4 a 500°C durante 2 horas, resultados similares han

sido encontrados con otras materias primar para obtener CA [204].

En las muestras de AC21 y AC22 activadas a 500°C, los tamaños de poro aumentan con el

tiempo de activación (Figura 49). Sin embargo, el tamaño de poro en las muestras de AC23 y

AC24 activado a 700 °C, no aumenta por el efecto del tiempo de activación, esto puede ser

debido a que a temperaturas superiores de 450 °C, los enlaces de tipo fosfato y polifosfato

formados durante la activación son térmicamente inestables, conduciendo a una disminución

de la porosidad por contracción del carbón y por consiguiente el tamaño de poro no aumenta

[190].

El aumento del tiempo de activación de 1h a 2h, incrementa la capacidad de adsorción de

nitrógeno (Figura 48 y 49), indicando el incremento del área superficial y del volumen de

poro, esto puede ser debido a la eliminación de átomos carbono por el efecto del tiempo y la

temperatura durante la etapa de activación, que conduce a la creación de nuevos poros y la

ampliación de los poros existentes [205].

0 200 400 600 800 1000 1200 14000

10

20

30

40

50

60

70

80

90

BET-N2 (m2/g)

Ren

dim

ien

to (

%)

CA21

1h,500°C

H3PO

4

CA22

2h,500°C

H3PO

4

CA23

1h,700°C

H3PO

4

CA24

2h,700°C

H3PO

4

CA31

1h,500°C

NaOH

CA33

1h,700°C

NaOH

Figura 48. Relación entre el área superficial y el rendimiento


77

20 25 30 35 40 45 50 550.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

Diámetro ( A°)

Vo

lum

en

de

po

ro (

cm

3/g

)

CA21

1h,500°C

H3PO

4

CA22

2h,500°C

H3PO

4

CA23

1h,700°C

H3PO

4

CA24

2h,700°C

H3PO

4

CA31

1h,500°C

NaOH

CA33

1h,700°C

NaOH

Figura 49. Relación entre el volumen de poro y diámetro de poro

3

6

9

12

3

6

9

12

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

3

6

9

12

CA21

Presión relativa (P/P0)

Can

tid

ad

ad

so

rbid

a (

mm

ol/g

)

CA24

CA23

Figura 50. Isotermas de adsorción de nitrógeno a 77 K del CA21, CA23 y CA24.

La Figura 50 muestra la isoterma de adsorción/desorción de nitrógeno a 77 K para las

muestras AC21, AC23 y AC24; las isotermas muestran un fuerte incremento en el volumen de

adsorción hasta una presión relativa (P/P0) de 0,1, esto es un comportamiento típico de la

isoterma de adsorción de tipo I (clasificación IUPAC) [92], donde la meseta es casi paralela

al eje P/P0, confirmando que después de la activación, los poros formados se consideran


78

predominantemente microporos [206]. El diámetro medio de poro de las muestras AC21,

AC23 y AC24 fue aproximadamente 1,97 nm, confirmando que el CA es microporoso. Según

Qin et al., Se formaron los microporos cuando algunos de los mesoporos y macroporos fueron

bloqueados por pirofosfato y ácido metafosfórico, que se produce a través de reacciones de

deshidratación entre moléculas del ácido por calentamiento [207].

Por el contrario, la capacidad de adsorción de la muestra AC22 Figura 51, continua

aumentando con el valor de la presión relativa hasta un valor de P/P0 igual a 1. Este tipo de

isoterma es clasificada tipo II de cuerdo a la clasificación de la IUPAC [92], basado en el

progresivo incremento de la capacidad de adsorción más allá de la presión relativa de 0.1.

[208]. Además, esta isoterma no presenta ningún bucle de histéresis significativa, lo que

significa que el volumen de mesoporos es muy baja [209]. El diámetro de poro de la muestra

CA22, presenta valores cercanos a 3,8 nm [92].

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

5

10

15

20

25

30

35

Can

tid

ad

ad

so

rbid

a (

mm

ol/g

)

Presión relativa P/P0

Figura 51. Isotermas de adsorción de nitrógeno a 77 K del CA22.

Por otro lado, las muestras de CA31 y CA33 activadas en medio básico con NaOH, muestran

un comportamiento donde el volumen de poros aumenta por efecto de la temperatura; en este

caso, la temperatura de activación parece tener efectos notables sobre la superficie, debido a

que los compuestos volátiles son liberados a temperatura más alta, lo que conlleva a abrir la

estructura de carbono y como consecuencia proporciona más área superficial (Figura 48 y

49). La forma de la isoterma de adsorción en estas muestras fue clasificada como una

combinación del Tipo I a bajas presiones y tipo IV a presiones relativas altas (Figura 52). En

la parte inicial de la isoterma la adsorción de gas ocurre a presiones bajas, característico de

materiales microporosos. Sin embargo, se observa un ciclo de histéresis, que se asocia a la

condensación capilar de mesoporos a presiones relativas altas. Este hecho indica la transición

de la microporosidad a la mesoporosidad (tipo IV) [210].


79

El diámetro de poro fue 5,2 y 2,5 nm, para las muestras de CA31 y CA33 respectivamente,

clasificándolos como mesoporosos de acuerdo a la IUPAC. Los dos materiales muestran un

ciclo de histéresis (Figura 52). El CA31 muestra mayor volumen de mesoporos que CA33

(como se puede ver por la altura del bucle de histéresis); por consiguiente el volumen de

microporos es menor en el CA31 que el CA33 (como se puede ver por la cantidad adsorbida

de N2 a presiones relativas bajas) [211]. Además, se observa que el área superficial aumenta

con la temperatura de activación, en el CA31 activado a 500°C durante 1h tiene un área

superficial de 11.19 m2/g, aunque el diámetro de poro es el mayor de 5.2 nm, la cantidad

adsorbida de N2 es menor ya que tiene menor área superficial. Caso contrario del CA33

activado a 700°C durante 1h, presenta un área superficial de 371.39 m2/g con un diámetro de

poro de 2.5 nm.

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

4

5

6

7

CA33

CA31

Ca

nti

da

d a

ds

orb

ida

(m

mo

l/g

)

Presión relativa (P/P

0)

Figura 52. Isotermas de adsorción de nitrógeno a 77 K del CA31 y CA33

De acuerdo con los resultados los que presentaron mayor área superficial fueron los

impregnados con H3PO4, este ácido tiene la capacidad de producir CA mesoporoso con

elevada área superficial [212]. Se observa que dentro de estos, si se aumenta el tiempo y la

temperatura de activación el área superficial va disminuyendo, resultados similares fueron

determinados por Serkan Timur et al [213] ya que después de una cierta temperatura, el área

superficial y la porosidad disminuyen a medida que la temperatura aumenta, debido a la

contracción de la estructura porosa del carbón. Finalmente, el área superficial obtenida por

BET va desde 11.19-1226.8 m2/g, estos valores con comparables con carbón activado

comercial (CAC) que existe en el mercado, tales como DCL320 (a base de madera, activados

con ácido fosfórico) y DCL200 (a base de carbón, activado por vapor) que tienen valores de

área BET de: 1350 y 850 m2/g respectivamente [214] y más alto que otros materiales tales

como Pica Chem 150 (671 m2/g), Pica Chem 120P (517 m2/g), Pica Chem 120PN Ceca (634

m2/g ) y CXA (606 m2/g) [215].


80

4.6 PRUEBAS DE ADSORCIÓN DE MATERIA ORGÁNICA NO

BIODEGRADABLE MEDIDA COMO DQO Y COLOR

Un lixiviado estabilizado puede contener altas cantidades de constituyentes orgánicos

agregados polares y no polares en forma de proteínas, hidratos de carbono, detergentes,

taninos, lignina, ácidos húmicos, ácidos fúlvicos, ácido melánico y compuestos orgánicos

disueltos, que generalmente se expresan en términos de eliminación de la DQO [216]. La

adsorción de estas impurezas de color depende principalmente de su peso molecular, carga

iónica, nivel de pH, y la hidrofobicidad [217]. Para evaluar las posibles variaciones en la

eliminación de la DQO y color se realizó un experimento considerando varios factores como

la temperatura a 30 y 60 ° C, el tiempo de 9 y 21 h, y la agitación de 0 y 200 rpm, las

concentraciones de Color y DQO se midieron en un espectrofotómetro Hach DR 2800. La

figura 53 y 54 muestran que la remoción de DQO y color se incrementan ligeramente con el

proceso térmico, similares resultados se han reportado por [218]. Se observa que el proceso

de adsorción aumentó en la etapa inicial, lo que indica la disponibilidad de los sitios activos

de fácil acceso; sin embargo, después de 9 h de reacción, la velocidad cinética fue más lenta,

alcanzando un estado pseudo-equilibrio. La adsorción fue más rápida las primeras 9h,

posiblemente debido que las moléculas de soluto fueron adsorbidas por la superficie exterior

del CA, por lo que la tasa de adsorción fue rápida, sin embargo cuando la adsorción de la

superficie exterior ha alcanzado la saturación, las moléculas tendrá que difundirse a través

de los poros del adsorbente hacia la superficie interior del CA haciéndose más lento el

proceso de adsorción [219].

0 3 6 9 12 15 18 21 24

0

20

40

60

80

100

30°C

60°C

0

20

40

60

80

100R

em

os

ión

DQ

O (

%)

Re

mo

sió

n D

QO

(%

)

Tiempo (h)

81.9 %

90.5 %

91.6% 91.8 %

Figura 53. Efecto del proceso térmico y el tiempo de reacción sobre la DQO.


81

4.6.1 Efecto de la Temperatura, Agitación y Tiempo sobre la adsorción de materia

orgánica no biodegradable medida como DQO y color sobre carbón activado de bambú.

Para demostrar el grado de interacción de las condiciones experimentales con la eficiencia

del proceso de adsorción, se analizaron estadísticamente los resultados. Se realizó un análisis

ANOVA sobre el proceso de adsorción de DQO y decoloración por el AC, los valores de

Prob> F inferior a 0,05 indica que existe relación significativa entre los factores y la

adsorción. Para la DQO el factor A (temperatura) tiene un valor por debajo de 0,05 (0,0289),

lo que significa que este factor ejerce una influencia significativa en la adsorción DQO sobre

la superficie del CA Fig. 55 a y b. Para el caso del color los tres factores analizados muestran

valores de Prob> F por debajo de 0,05: factor A temperatura, (0.0030); factor B, tiempo

(0,0135); y Factor C, agitación (0.0370). Por lo tanto, estos factores ejercen una influencia

significativa en la adsorción de color sobre la superficie del CA Fig. 56.

0 3 6 9 12 15 18 21 24

0

20

40

60

80

30°C

60°C

Tiempo de reacción (h)

0

20

40

60

80

Deco

lori

zac

ión

(%

)

72.9 %67.6 %

81.6 %

Deco

lori

zació

n (

%)

81.4 %

Figura 54. Efecto del proceso térmico y el tiempo de reacción sobre la decolorización

Temperatura (°C)

Tiempo (h)

DQ

O m

gO

2/l

DQO mgO2/l

420.0

500.0

580.0

660.0

740.0

820.0

900.0

980.0

1060.0

1140.0

1220.0

1300.0

3060

9

21

420

520

620

720

820

920

1020


82

Figura 55. a) Efecto de la interacción Temperatura-Tiempo b) interacción Temperatura-Agitación.

4.6.2 Efecto del tiempo, temperatura y pH sobre la adsorción de color sobre carbón

activado de bambú. Para probar el grado de interacción de las condiciones experimentales

sobre la eficiencia del proceso de adsorción, los resultados han sido analizados

estadísticamente. De acuerdo al ANOVA los tres factores A, B, C tienen los valores de Prob>

F inferior a 0,05, Esto significa que estos factores tienen una influencia significativa sobre la

adsorción de color del lixiviado. Las correlaciones entre el color y los parámetros

controlables se muestran en la Fig. 56a y b. Estos gráficos muestran las gráficas de superficie

de respuesta obtenidos para el análisis de la interacción AB y AC.

Temperatura (°C)

Agitación (rpm)

DQ

O m

gO

2/l

3060

0

200

420

520

620

720

820

920

1020

DQO mgO2/l

420.0

500.0

580.0

660.0

740.0

820.0

900.0

980.0

1060.0

1140.0

1220.0

1300.0

Colo

r (P

t-C

o)

Temperatura (°C)

Color (Pt-Co)

470.0

530.0

590.0

650.0

710.0

770.0

830.0

890.0

950.0

1010.0

1070.0

1130.0

Tiempo (h)30

609

21

510

610

710

810

910

1010


83

Figura 56. a) Efecto de la interacción Temperatura-Tiempo, b) Efecto de la interacción

Temperatura-Agitación.

Los resultados muestran que la decoloración y la eliminación de DQO aumentan cuando la

velocidad de agitación se incrementó de 0 a 200 rpm. De acuerdo con Chabani y

colaboradores [220], a altas velocidades de agitación, la resistencia de la capa límite que

rodea el adsorbato se debilita, lo que permite una adsorción importante sobre la superficie

activa.

4.7 EFECTO DEL TIEMPO, TEMPERATURA Y PH SOBRE LA ADSORCIÓN DE

Pb, Cu, Cd Y Zn SOBRE LA SUPERFICIE DEL CA

De acuerdo al análisis estadístico ANOVA para la adsorción de Pb, Cu, Cd y Zn sobre la

superficie del CA muestra que el Factor C (pH) tiene valores Prob> F menores de 0,05 para

todos los metales; Por lo tanto, este factor ejerce una influencia significativa de adsorción de

estos metales sobre la superficie del CA. Las correlaciones entre la adsorción de los metales

y los parámetros controlables se muestran en las Figs. 57, 58, 59, 60 y 61, que muestran las

gráficas de superficie de respuesta obtenidos del análisis de la interacción de temperatura,

tiempo y pH.

Colo

r (P

t-C

o)

Temperatura (°C)

Color (Pt-Co)

470.0

530.0

590.0

650.0

710.0

770.0

830.0

890.0

950.0

1010.0

1070.0

1130.0

Agitación (rpm)3060

0

200

470

570

670

770

870

970

Zn (

mg/L

)

Temperatura (°C)Tiempo (min)

3060

20

40

0.48

0.52

0.56

0.6

0.64

0.68

Zn (mg/L)

0.48

0.5

0.52

0.54

0.56

0.58

0.6

0.62

0.64

0.66

0.68

0.7


84

Figura 57. a) Efecto de la interacción temperatura-tiempo, b) Efecto de la interacción tiempo-pH

de la adsorción del Zn sobre la superficie del CA.

Figura 58. a) Efecto de la interacción Temperatura-pH, b) Efecto de la interacción Temperatura-

Tiempo de la adsorción de Cd sobre el CA.

Zn (

mg/L

)

Tiempo (min)

pH

Zn (mg/L)

0.48

0.5

0.52

0.54

0.56

0.58

0.6

0.62

0.64

0.66

0.68

0.7

2040

2

8

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

Cd (

mg/L

)

Temperatura (°C)

pH30

602

8

0.52

0.62

0.72

0.82

0.92

1.02

1.12

Cd (mg/L)

0.76

0.764

0.768

0.772

0.776

0.78

0.784

0.788

0.792

0.796

0.8

0.804

Cd (

mg/L

)

Temperatura (°C)

Tiempo (min)

Cd (mg/L)

0.76

0.764

0.768

0.772

0.776

0.78

0.784

0.788

0.792

0.796

0.8

0.804

3060

20

40

0.76

0.77

0.78

0.79

0.8


85

Figura 59. Efecto de la interacción Temperatura-tiempo de la adsorción de Pb sobre la superficie

del CA

Figura 60. Efecto de la interacción Tiempo-pH de la adsorción de Pb sobre la superficie del CA.

Temperatura (°C)

Tiempo (min)

Pb (

mg/L

)

Pb (mg/L)

6.2

6.25

6.3

6.35

6.4

6.45

6.5

6.55

6.6

6.65

6.7

6.75

3060

20

40

6.2

6.3

6.4

6.5

6.6

6.7

Tiempo (min)

pH

Pb (

mg/L

)

Pb (mg/L)

6.2

6.25

6.3

6.35

6.4

6.45

6.5

6.55

6.6

6.65

6.7

6.75

2040

2

8

5.4

5.8

6.2

6.6

7

7.4

7.8

Temperatura (°C)Tiempo (min)

Cu (

mg/L

)

3060

20

40

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

Cu (mg/L)

0.0

0.15

0.3

0.45

0.6

0.75

0.9

1.05

1.2

1.35

1.5

1.65


86

Figura 61. a) Efecto de la interacción Temperatura-tiempo, b) Efecto de la interacción Tiempo-pH

del Cu sobre la superficie del CA.

Las gráficas de superficie de respuesta muestran que la adsorción de Pb, Cu, Zn y Cd es

dependiente del pH, de acuerdo con Lo, Huang, Bohli y colaboradores, un aumento en la

absorción de iones metálicos se puede obtener mediante el aumento del pH, en diferentes CA

obtenidos de diferentes fuentes como son Moso y Ma bambú, Eichhornia crassipes y huesos

de aceituna, aunque el valor de pH para una máxima absorción varía de una especie de bambú

a la otra, por ejemplo, Moso (5,81-7,52), Ma (7,10-9,77), Eichhornia crassipes (6.0 a 6.5) y

huesos de aceituna (5) [221-223]. A valores de pH más bajos, la competencia entre los iones

H+ y los cationes de los metales causa tasas de adsorción inferiores [222]. Un aumento de pH

en la solución resulta en una disminución de la carga superficial, un aumento en los sitios de

carga negativa, un aumento en la unión de iones metálicos y menores concentraciones de

iones de hidrógeno que pueden mejorar la adsorción [224]. Además, Anirudhan y Sreekumari

[225] consideran que el aumento de la adsorción de metales con un incremento en los valores

de pH se puede explicar debido a que hay una disminución en la competencia entre los

protones y cationes metálicos para los mismos grupos funcionales y por la disminución de la

carga positiva del adsorbente lo que provoca una repulsión electrostática entre los cationes

metálicos y la superficie activa.

4.8 EFECTO DEL TIEMPO DE CONTACTO PARA LA ADSORCIÓN Pb (II), Cu

(II), Ni (II) y Zn (II)

El efecto del tiempo de agitación (de 0-180 min) sobre la adsorción de Pb (II), Cu (II), Ni

(II) y Zn (II) sobre la superficie de CA se muestra en la Fig. 62, de la cual, se puede observar

que la cantidad adsorbida incrementa con el tiempo de contacto. Una rápida adsorción de Pb

(II), Cu (II) y Ni (II) se observó en los primeros 20 min con porcentajes de eliminación del

Tiempo (min)

pH

Cu (

mg/L

)

Cu (mg/L)

0.0

0.15

0.3

0.45

0.6

0.75

0.9

1.05

1.2

1.35

1.5

1.65

2040

2

8

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2


87

87, 43 y 30,5%, respectivamente; esta rápida absorción inicial es consistente con informes

anteriores sobre la adsorción de metales pesados mediante carbones activados [222, 226].

La rápida adsorción podría ser debido a la rápida transferencia de iones metálicos causada

por el efecto de las fuerzas de conducción, tales como agitación y el gradiente de

concentración en el área de superficie activa del adsorbente [227,228]. El equilibrio se

alcanza totalmente en aproximadamente 120 min para los cuatro iones metálicos. Resultados

similares han sido reportados en la literatura sobre la adsorción de metales pesados en

diferentes adsorbentes [135, 223]. La adsorción de Cu, Ni y Zn es muy similar, debido

principalmente a la similitud en la afinidad entre estos tres iones metálicos. De acuerdo con

[224], los iones de metales diferentes se comportan de manera diferente durante el proceso

de adsorción.

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200

0

20

40

60

80

100

54%

62%

5 %

30.5 %

56%

43 %

100 %

Tiempo (min)

Pb

Cu

Ni

Zn

Re

mo

ció

n d

e m

eta

l (

%)

87 %

Figura 62. Efecto del tiempo de contacto sobre la adsorción Pb, Cu, Ni y Zn en CA (concentración

inicial de iones metálicos: 5 mg / l de Pb (II), 2 mg / l de Cu (II), 4 mg / L de Ni (II ) y 1 mg / L de

Zn (II), cantidad de CA: 0,1 g; Temperatura: 28 ± 0,1 ° C; pH inicial: 8 ± 0,1; velocidad de

agitación: 125 rpm; volumen de lixiviados: 50 ml)

De la Fig. 10, se pueden observar dos regiones cinéticas: la primera se caracteriza por una

alta tasa de adsorción, y esto es debido al hecho de que, inicialmente, el número de sitios de

adsorción disponibles del carbón activado es más mayor y la fuerza motriz para la

transferencia de masa es mayor [223]; por lo tanto los iones metálicos acceden fácilmente.

La segunda región observada entre 100-180 min se refiere a la disminución del número de

sitios libres de CA y los cationes no adsorbidos en la solución que se ensamblan en la

superficie, lo que limita la capacidad de adsorción. Por lo tanto, según los resultados, dos

mecanismos se pueden estar llevando a cabo: a) intercambio iónico [229] y b) sorción junto

con la materia orgánica. Considerando que se elimina más del 90% de la materia orgánica en


88

los estudios adsorción de DQO, se cree que los metales pesados presentes en los lixiviados

forman complejos con la materia orgánica [230].

4.9. ESTUDIOS CINÉTICOS

Para probar el mecanismo de adsorción y posibles etapas de control de velocidad, incluyendo

la transferencia de masa y los procesos de reacción química, se utilizaron modelos cinéticos

para probar los datos experimentales. Las Figs. 63, 64 y 65 muestran los datos experimentales

y su ajuste utilizando tres modelos diferentes: pseudo-primer orden, pseudo-segundo orden

y difusión intra-partícula que se han utilizado frecuentemente para la adsorción de diferentes

metales pesados como Pb, Cu, Ni y Zn sobre la superficie del CA [228, 231 y 232]. Además,

los valores de los parámetros cinéticos y los coeficientes de correlación se obtuvieron usando

una regresión no lineal, el ajuste para k1, k2, Kint, qe y R2 para cada modelo, se muestran en

la Tabla 10.

20 40 60 80 100

-4.0

-3.5

-3.0

-2.5

-2.0

-1.5

-1.0

-0.5

0.0

Tiempo (min)

ln (

qe

-qt)

(m

g/g

)

Pb

Cu

Ni

Zn

Figura 63. Cinética de adsorción de primer orden.


89

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 2000

200

400

600

800

1000

Tiempo (min)

t/q

t (m

in g

/mg

)

Pb

Cu

Ni

Zn

Figura 64. Cinética de adsorción de segundo orden.

4 6 8 10 12 140.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

t1/2 (min)

qt

(mg

/g)

Pb

Cu

Ni

Zn

Figura 65. Cinética de adsorción de tercer orden.


90

Tabla 10. Parámetros cinéticos para la adsorción de metales pesados por CA.

Modelo cinético de primer orden.

k1(min-1) q1(mg/g) R2

Pb (II) -0.025 1.057 0.636

Cu (II) -0.015 0.254 0.876

Ni (II) -0.007 0.317 0.937

Zn (II) -0.024 0.185 0.941

Modelo cinético de segundo orden.

k2 (mg/(g min)) q2 (mg/g) h(mg/(g min) R2

Pb (II) 0.868 1.073 1.016 0.994

Cu (II) 3.041 0.280 0.243 0.979

Ni (II) 2.291 0.384 0.344 0.954

Zn (II) 2.785 0.197 0.111 0.841

Modelo de difusion intrapartícula

Kint (mg/(g

min1/2))

R2

Pb 0.030 0.841

Cu 0.015 0.880

Ni 0.017 0.816

Zn 0.018 0.886

Los resultados muestran una buena concordancia entre los datos experimentales y el pseudo-

modelo de segundo orden en comparación con el modelo de pseudo primer orden para Pb,

Cu y Ni. Al tener en cuenta estos datos, el pseudo-segundo orden apropiado era más

consistente con los coeficientes de regresión R2 = 0,994, 0,979 y 0,954 para Pb, Cu y Ni,

respectivamente. Esto indica que el mecanismo de adsorción se puede aplicar a la cinética de

orden seudo-segundo, lo que lleva al proceso químico debido a las fuerzas de valencia a

través del intercambio de electrones entre Pb +2, Cu +2, y Ni +2 iones y CA [233]. Sin embargo,

para Zn +2, el de seudo primer orden era más consistente con los coeficientes de regresión R2

= 0,941; este resultado sugiere que la adsorción física podría estar involucrado en el proceso

de adsorción [234].

4.10 CARACTERIZACIÓN DEL SUELO Y DEL LODO

Se realizó la caracterización del suelo contaminado (SC) y del suelo no contaminado (SNC)

Tabla 11, el K, Mg, Ca, Na se encuentran en mayor cantidad en SC que en SNC, esto puede

ser debido a que en temporada de lluvias este suelo está cubierto de lixiviados los cuales

tienen gran cantidad de sales disueltas, lo cual se corrobora al determinar la conductividad la

cual es mayor en el SC con un valor de 4.27 ms/cm clasificándolo como muy salino, el SNC

con un valor de 1.11 ms/cm es salino, la presencia de estas sales retarda el proceso de

inmovilización y de remineralización del N se determinó también que los dos suelos son


91

medianamente alcalinos, de acuerdo con [235], la elevada concentración de sales en el suelo

origina un gradiente osmótico que dificulta la absorción de agua por las raíces de la planta,

lo que tiene como consecuencia un descenso de la productividad. Como puede apreciarse en

el SC el valor de nitrógeno es muy bajo, de ahí que al momento de realizar la relación

carbono-nitrógeno, los valores de este parámetro sean relativamente altos. Esto se debe a la

contaminación del suelo por los lixiviados por lo que se ha agotado el N.

Con respecto a los lodos residuales los valores de los contaminantes están dentro de los

límites máximos permisibles de acuerdo a la norma oficial mexicana NOM-004-

SEMARNAT-2002. La relación C/N es óptima para utilizarlo como mejorador de suelos

contaminados. Con respecto a los metales el SC, SNC y el lodo tienen una concentración

menor de los LMP establecido en la norma.

Tabla 11. Caracterización del SC, SNC y lodos residuales.

4.11 PRUEBAS DE GLUCOSA

De acuerdo con los resultados se observa una respuesta óptima de los microorganismos al

adicionarles la glucosa, la respiración va aumentando con la concentración de glucosa

indicando el crecimiento microbiano y después llega un punto que se vuelve constante. De

acuerdo con estos resultados la concentración óptima de glucosa fue de 24g glucosa/Kg de

suelo seco. Ver Figura 66.

Parámetro Suelo

contaminado

Suelo No

contaminado

Lodos

residuales

C.E. (ms/cm) 4.27 1.11 2

Materia orgánica (%) 1.43 2.47 23

Carbono orgánico (%) 3.98 1.81 13.4

C/N 56.8 12.9 7.6

C.I.C. meq/100 g 53.8 42.5

Fósforo (P) ppm 0.78 5.07

Potasio (K) 1677.97 354.6

Nitrógeno total (%) 0.07 0.14 1.76

Nitrógeno inorgánico (ppm) 21 22.7

Calcio (Ca) 4450.0 6250.0

Magnesio (Mg) 1246.0 560.0

Sodio (Na) 3919.84 1318.7

Cu 35.357 10.067 328.0

Cd 0.50 0.27 0.6

Pb 24 4.13 44.9

Ni 11.865 9.47 12.4

Zn 16.6 9.6 348.6


92

-5 0 5 10 15 20 25 30 35

0

15

30

45

mg

Cm

ic-C

O2/k

g s

ue

lo s

ec

o SC

SNC

0

15

30

45

Glucosa g/kg suelo seco Figura 66. Pruebas de glucosa en SC y SNC.

4.12 RESPIRACIÓN INDUCIDA POR SUSTRATO

Al parecer al transcurrir el tiempo la glucosa inhibe la actividad microbiana ya que la

respiración va disminuyendo conforme pasan los días de incubación, tanto en el SC y el SNC

Figura 67 y 68.

0 4 7 11 14 18 21 25 280

10

20

30

40

50

SC DA

SC DM

SC DB

SC CONTROL

mg

Cm

ic-C

O2/K

g s

ue

lo s

eco

Tiempo (días) Figura 67. Respiración inducida por sustrato en el SC.


93

0 4 7 11 14 18 21 25 285

10

15

20

25

30

35

40

Tiempo (días)

mg

Cm

ic-C

O2/K

g s

ue

lo s

eco

SNC DA

SNC DM

SNC DB

SNC CONTROL

Figura 68. Respiración inducida por sustrato en el SNC.

4.13 MEDICIÓN DE LA BIOMASA MICROBIANA: EVOLUCIÓN DE CO2

La cantidad de C-CO2 acumulado desprendido por la actividad biológica de las mezclas del

lodo residual con SC y SNC incubadas durante un período de 28 días muestra como la

aplicación del lodo residual provoca un incremento de la respiración microbiana a través de

los días de incubación con respecto a los controles de SC y SNC. Hubo una mayor actividad

respiratoria a medida que aumenta la dosis de lodo adicionada al suelo, siendo todos los

tratamientos mayores que los controles, este comportamiento es similar a otros estudios

[236]. Para el SC llega hasta un valor de 3.20 mg C-CO2 Kg-1 y para el SNC un valor de 3.08

mg C-CO2 Kg-1. Este incremento se puede atribuir al contenido de C orgánico y nutrientes

contenidos en el lodo residual, los cuales suministraron el sustrato necesario para la

proliferación de los microorganismos responsables de la descomposición. La actividad de los

microorganismos que intervienen al final del experimento es máxima, como consecuencia de

tener a su alcance gran cantidad de compuestos fácilmente biodegradables procedentes del

lodo residual [237, 238]. A continuación en las gráficas 69 y 70 se muestra la evolución de

C-CO2 en el SC y SNC durante 28 días de incubación.


94

0 4 7 11 14 18 21 25 28

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

Tiempo (días)

mg C

-CO

2/K

g s

uelo

seco

SC DA

SC DM

SC DB

SC CONTROL

Figura 69. Evolución de C-CO2 de la mezcla de lodo residual con SC.

|

0 4 7 11 14 18 21 25 28-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

Tiempo (días)

m

g C

-CO

2/K

g s

uelo

seco

SNC DA

SNC DM

SNC DB

SNC CONTROL

Figura 70. Evolución de C-CO2 de la mezcla de lodo residual con SNC.

4.14 HIDRÓLISIS DE DIACETATO DE FLUORESCEÍNA (FDA)

Las gráficas 71 y 72 muestran la actividad enzimática del experimento durante los 28 días

con diferentes dosis de lodos residuales y con dos tipos de suelo SC y SNC. Se ha encontrado

que la concentración salina es un factor importante que puede cambiar la actividad enzimática

del suelo, disminuyéndola. El incremento en la salinidad disminuye las poblaciones

microbianas, y en consecuencia, la actividad enzimática [239]. En este trabajo se encontró

que en los controles la actividad microbiana es menor en SC comparado con SNC.


95

0 4 7 11 14 18 21 25 283

6

9

12

15

18

21

24

27

SC DA

SC DB

SC DM

SC CONTROL

Tiempo (días)

mg d

e flu

ore

scein

a/K

g d

e s

uelo

x 2

h

Figura 71. Hidrólisis de diacetato de fluoresceína del SC.

0 4 7 11 14 18 21 25 28

4

6

8

10

12

14

16

18

20

m

g d

e flu

ore

scein

a/K

g d

e s

uelo

x 2

h

Tiempo (días)

SNC DA

SNC DB

SNC DM

SNC CONTROL

Figura 72. Hidrólisis de diacetato de fluoresceína del SNC

4.15 ANÁLISIS DE LA DINÁMICA DE COMPUESTOS NITROGENADOS A

TRAVÉS DEL TIEMPO

Existe una mineralización del N orgánico del lodo que es transformado por los

microorganismos del suelo a formas inorgánicas como amonio, nitritos y nitrato [240]. El


96

primer producto de la mineralización es el amoniaco NH3 que al adquirir un hidrogeno forma

amonio (NH+4), se puede observar en las gráficas 73 y 74 que el día cero la concentración de

amonio es más alta posteriormente en el día 3 este amonio es convertido a nitritos por las

bacterias nitrosomas que oxidan el amoniaco a nitritos. En la figura 75 y 76 se observa

también que la mayor concentración de nitritos es el día cero después el nitrito es oxidado

por las bacterias Nitrobacter convirtiendo los nitritos a nitratos. En la Figura 77 y 78 se puede

observar que el día cero la concentración de nitratos es baja, pero después se observa un

aumento gradual de los NO3- conforme el tiempo de incubación por lo que se puede deducir

que se está llevando a cabo una nitrificación.

0 4 7 11 14 18 21 25 28

0

20

40

60

80

100

120

140

160

Tiempo (días)

mg N

H4

+-N

/Kg s

uelo

seco

SC DA

SC DM

SC DB

SC CONTROL

Figura 73. Dinámica del NH+4 a través del tiempo del SC.

0 5 10 15 20 25 30

0

10

20

30

40

50

60

70

80

Tiempo (días)

mg

NH

4

+-N

/Kg

su

elo

se

co

SNC DA

SNC DM

SNC DB

SNC CONTROL

Figura 74. Dinámica del NH+4 a través del tiempo del SNC.


97

0 4 7 11 14 18 21 25 280

10

20

30

40

50

Tiempo días

mg

N-N

O2/K

g s

ue

lo s

eco

SC DA

SC DM

SC DB

SC CONTROL

Figura 75. Dinámica del NO-2 a través del tiempo del SC.

0 5 10 15 20 25 300

10

20

30

40

Tiempo (días)

mg

N-N

O2/K

g s

ue

lo s

eco

SNC DA

SNC DM

SNC DB

SNC CONTROL

Figura 76. Dinámica del NO-2 a través del tiempo del SNC.


98

0 4 7 11 14 18 21 25 280

20

40

60

80

100

120

Tiempo (días)

mg

NO

3

- -N/K

g s

uelo

seco

SC DA

SC DM

SC DB

SC control

Figura 77. Dinámica del NO-3 a través del tiempo del SC.

0 4 7 11 14 18 21 25 280

10

20

30

40

50

60

70

80

Tiempo (días)

mg N

O3

- -N/K

g s

uelo

seco

SNC DA

SNC DM

SNC DB

SNC CONTROL

Figura 78. Dinámica del NO-3 a través del tiempo del SNC.

5. CONCLUSIONES

99

CONCLUSIONES

TOMOGRAFÍAS ELÉCTRICAS

El uso de las tomografías eléctricas fue muy útil en la caracterización del suelo del ex–

basurero “El Zapote”. Se pudo obtener información espacialmente distribuida en grandes

áreas con buena resolución, además de localizar y delimitar plumas de contaminación de

lixiviados. De acuerdo con las tomografías eléctricas se determinó que existe una migración

de lixiviados hacia el Este, en esta dirección se encuentra el canal del Zapote el cual está

conectado a la laguna del Chairel. La pluma de lixiviados está posiblemente controlada por

la dirección de flujo de aguas subterráneas y la estratigrafía del suelo.

No existe información disponible acerca de la velocidad de migración de lixiviados, estos

resultados proveen una base para la estimación del movimiento de los lixiviados y de la

velocidad de migración. La información obtenida puede ayudar a la toma de decisiones para

la remediación del sitio.

LIXIVIADOS

La presente investigación reveló que las muestras de lixiviados contienen DBO5/ DQO entre

0.07-0.2 este resultado indica una baja biodegradabilidad del contenido de materia orgánica.

Este valor demuestra que la proporción de materiales refractarios es alta. La edad y las

variaciones estacionales tuvieron un efecto significativo sobre la composición de los

lixiviados en particular durante la temporada de lluvias, los valores de CE, TDS, salinidad,

NH3-N, color N-org, DQO, DBO5 y la relación DBO5/DQO aumentan. A pesar de que se

siguen generando lixiviados no presentan las características de los lixiviados jóvenes debido

a que la actividad microbiana disminuyo por la carencia de substrato, ya que ya no se siguen

depositando residuos, y debido a esto a pesar de que son lixiviados jóvenes el índice de

biodegradabilidad es menor a 0.2.

BAMBÚ

La especie de bambú Guadua amplexifolia mostro alto contenido de materia volátil y baja

cantidad de ceniza, esto indica que se puede obtener un material carbonoso de buena calidad.

CARBÓN ACTIVADO DE BAMBÚ

El uso de un diseño de experimentos factorial, permitió identificar la influencia de los

factores experimentales sobre las características finales de los CA de esta especie,

determinando que los factores más influyentes sobre las características finales de CA fueron:

Temperatura de activación, Tiempo de activación y agente activante.

5. CONCLUSIONES

100

En comparación con NaOH, el H3PO4 favorece a una mayor área superficial, además de

mayor cantidad de lactonas y grupos carboxilo. El área superficial y en consecuencia el

volumen de poros aumenta con el tiempo de activación. Otro hecho importante es que el uso

de dos etapas durante el proceso de activación (carbonización-activación) se obtuvo valores

de áreas superficiales similares a los reportados en la literatura. Las micrografías permitieron

corroborar el efecto de activación sobre la morfología del bambú.

PRUEBAS DE ADSORCIÓN DE DQO, COLOR Y METALES PESADOS

En cuanto, al tratamiento de los lixiviados los datos experimentales revelaron que el CA retira

hasta 81,4% de color y reduce la DQO hasta 91,6% después de 9h de reacción a 60 ° C. Para

los metales pesados, la adsorción máxima se alcanzó a pH = 8,0 dentro de 20 min con

porcentajes de eliminación de 87, 43 y 30,5% para Pb (II), Cu (II) y Ni (II), respectivamente.

La adsorción máxima se alcanzó a 120 min; después, no hubo un aumento significativo en la

adsorción de todos los metales. Un modelo de pseudo-segundo orden explicó la cinética de

adsorción más eficaz para Pb, Ni y Cu, Esto indica que el mecanismo de adsorción es químico

lo que debido al intercambio de electrones entre iones de Pb+2, Cu+2, y Ni+2 iones y la

superficie del CA. Mientras que un modelo de pseudo-primer orden fue el que mejor ajusto

para el Zn+2,, con una regresión de R2 = 0,941; sugiriendo que el proceso de adsorción que se

está llevando a cabo es físico.

Por lo tanto, la especie de bambú Guadua amplexifolia es una materia prima prometedora

para la producción CA de bajo costo y son eficientes en el tratamiento de lixiviados. En

particular, este estudio demuestra una mayor eficiencia para eliminar Pb, Ni, Cu, Zn

contenidos en lixiviado procedente del vertedero estabilizado conocido como “El Zapote”

situado en Tampico, México.

CARACTERIZACIÓN DEL SUELO Y DEL LODO RESIDUAL

El suelo contaminado presenta mayor cantidad de K, Mg y Na comparado con el suelo no

contaminado y esto es debido que el suelo en temporada de lluvias está cubierto de lixiviados

los cuales tienen gran cantidad de sales disueltas, por lo tanto también presenta alta

conductividad, clasificándolo como muy salino una de las consecuencias de esta salinidad es

la perdida de fertilidad, por lo tanto la adición de la enmienda orgánica como mejorador del

suelo servirá para adaptar el suelo.

El lodo tiene 23% de materia orgánica, 13.4% carbono orgánico y 1.76% de nitrógeno total

estando por arriba de los valores del suelo, por lo tanto se considera un gran aportador de

nutrientes en el suelo. De igual manera, se determinó que los lodos residuales no superan los

límites máximos permisibles de contaminantes.

5. CONCLUSIONES

101

PRUEBAS DE BIORREMEDIACIÓN

Con respecto a la dinámica de los compuestos nitrogenados se observa una nitrificación,

observándose un aumento gradual de los NO3-. El lodo residual presentó una gran actividad

microbiana (desprendimiento de C-CO2) en el SC y SNC demostrando ser óptimo para su

utilización como mejorador de suelo.

De manera general la aplicación de lodos residuales al suelo contaminado por lixiviados fue

benéfica ya que proporcionó nutrimientos adicionales y materia orgánica lo que mejoró la

calidad del suelo.

tesis.ipn.mx de bian… · agradecimientos agradezco a los doctores: dra. aidé minerva torres...

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