titrasi bebas air pu3

1Titrasi Bebas Air

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Titrasi bebas air adalah suatu titrasi yang tidak menggunakan air

sebagai pelarut, tetapi di gunakan pelarut organic. Titrasi ini di lakukan

pada zat asam atau basa lemah seperti halnya asam-asam organic atau

alkoloida, pelarut yang biasa di gunakan di bagi atas dua golongan yaitu

pelarut protolitis dan pelarut amfiprotolitis.

Indicator yang di gunakan adalah berupa senyawa organic yang

bersifat asam atau basa lemah, di mana warna molekulnya berbeda

dengan warna bentuk ionnya tersebut. Dalam bidang farmasi biasanya

titrasi bebas air di gunakan dalam menentukan kadar obat-obatan.

Ada 3 teori yang di gunakan untuk menerangkan reaksi netralisasi

dalam suatu pelarut, yaitu teori titrasi ikatan hydrogen, teori lewis, dn teori

bronsted. Senyawa-senyawa murni dapat di titrasi secara langsung, tetapi

sarinya juga di perlukan isolasi dari bahan-bahan yang berkhasiat untuk

mencegah terhadap bahan penambah.

Cara titrasi dalam lingkungan berair tidak dapat di lakukan karena di

samping sukar larut dalam air juga kurang reaktif dalam air, seperti

misalnya garam-garam amina, di mana garam-garam ini di rombak lebih

dahulu menjadi basa bebas yang larut dalam air.

Putri Dhian Menthari Andi Trihadi Kusuma,S.Farm.

2Titrasi Bebas Air

Cara penetpan titrasi bebas air sering kali menimbulkan kesalahn-

kesalahan, dan dengan cara titrimetri bebas air hal-hal seperti ini dapat di

hindari dengan cara membuat zat dapat larut dan reaktif dalam air.

B. Rumusan Masalah

Adapun rumusan masalah yang dapat kita ambil dalam percobaan ini

adalah untuk menentukan titik akhir ekivalen dalam penggunaan titrasi

bebas air.

C. Maksud Praktikum

Adapun maksud dari praktikum ini adalah untuk mengetahui dan

memahami titrasi bebas air.

D. Tujuan Praktikum

Adapun tujuan dari praktikum titrasi bebas air adalah Menentukan

konsentrasi dari kofein dengan metode titrasi bebas air berdasarkan

reaksi netralisasi.

E. Manfaat Praktikum

Praktikum ini di lakukan karena praktikan harus mengetahui dan

mengenal titrasi bebas air selain pengetahuan teori, kita dapat lebih

mengetahui dan mengenal lagi titrasi bebas air dengan bantuan

praktikum.


3Titrasi Bebas Air

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Teori Umum

Titrasi bebas air atau titrasi Non-Aqua adalah titrasi yang

menggunakan pelarut organic sebagai pengganti air. Dengan pelarut

organic tertentu, kekuatan asam atau basa lemah dapat di perbesar

sehingga memungkinkan suatu titrasi yang tidak memuaskan dalam

pelarut. Di bidang farmasi teknik kini banyak di pakai karena banyak obat

bersifat asam atau basa lemah yang sukar larut dalam air. Pelarut yang

tepat, penetapan kadar dari komponen campuran asam atau basa juga di

mungkinkan. (Penuntun KAF.2011)

Titrasi bebas air banyak di gunakan untuk penetapan kadar senyawa

obat. Sejumlah beasr obat bersifat asam lemah (barbiturate, fenitoin, atau

sulfonamida), atau basa lemah (antihistamin, anesterik local, morfin, dan

lain-lain). Asam-asam lemah biasanya di titrasi dengan tetrabutilamonium

hidroksida (N(Bun)4OH) atau kalium metoksida (CH3OK) dalam dimetil

formamida (DMF) sebagai pelarut. Basa lemah di larutkan di dalam asam

asetat glacial dan di titrasi dengan asam perklorat (HClO4). Jika suatu

asam kuat, seperti asam perklorat, di larutkan dalam asam yang lebih

lemah, seperti asam asetat, asam asetat ini akan di paksa bertindak

sebagaibasa dan menerima proton dari asam perklorat. Reaksi ini

menghasilkan ion onium yang berfungsi sebagai asam yang sangat kuat


4Titrasi Bebas Air

dengan tidak adanya air, senyawa inilah dengan obat yang bersifat basa

tersebut. (Donald Cairn. 2003).

Teori titrasi bebas air sangat singkat, sebagai berikut air bis bersifat

asam lemah dan basa lemah. Oleh karena itu, dalam lingkungan air, air

dapat berkompetisi dengan asam-asam atau basa-basa yang sangat

lemah dalam hal menerima atau member proton.

1. Titrasi Bebas Air Basa Lemah

Asam asetat merupakan penerima proton yang sangat lemah

sehingga tidak berkompetisi secara efektif dengan basa-basa

lemah dalam hal menerima proton. Hanya asam yang sangat kuat

yang mampu memprotonasi asam setat sesuai dengan persamaan

reaksi.

2. Titrasi Bebas Air Asam-asam Lemah

Pelarut yang di gunakan adalah pelarut-pelarut yang tidak

berkompetisi secara kut dengan asam lemah dalam hal

memberikan proton, alcohol dan pelarut-pelarut aprotik dapat di

gunakan sebagai pelarut. Pelarut aprotik merupakan pelarut yang

dapat menurunkan ionisasi asam-asam dan basa-basa. Termasuk

dalam kelompok pelarut ini adalah pelarut-pelarut non polar seperti

benzene, karbon tetraklorida serta hidrokarbon alifatik.(Prof.Dr.

Ibnu Gholib Gandjar,DEA., Apt.1999).


5Titrasi Bebas Air

Jenis dan pengaruh pelarut dalam titrasi ini harus mendapat

perhatian. Pada dasarnya pelarut dibedakan menjadi dua jenis pelarut

yaitu:

1. Pelarut aprotik

Pelarut aprotik adalah pelarut yang tidak dapat memberikan proton,

yaitu pelarut yang tidak terdisosiasi menjadi proton dan anion

pelarut. Sebagai contoh adalah pelarut benzen. Penggunaan

pelarut aprotik dalam titrasi bebas air adalah karena pelarut ini tidak

dapat menyetingkatkan pada keasaman/kebasaan asam dan basa

yang bereaksi sesamanya. Selain itu garam yang terjadi pada titrasi

tidak akan diuraikan secara protolitik oleh pelarut. Kerugiannya

adalah sifatnya yang sedikit polar atau nonpolar yang mempunyai

daya larut yang amat kecil, selain itu hantaran suatu larutan akan

sangat dikurangi.

2 Pelarut protik

Pelarut protik adalah pelarut yang menunjukkan disosiasi sendiri

menjadi proton dan anion pelarut. Secara praktis pelarut yang

seperti ini selalu dapat memberi dan menerima proton. Pelarut

yang seperti ini dinamakan pelarut amfiprotik atau pelarut amfolit.

Pada penggunaan pelarut aprotik keadaan ideal ini hampir tercapai.

Jika dilakukan dengan pelarut amfiprotik maka pelarut akan

bertindak sebagai peserta pada proses netralisasi dan tetapan


6Titrasi Bebas Air

inisiasi, disosiasi keasaman dan kebasaan tentu akan dipengaruhi.

(Syukri.S.1999).

Beberapa klasifikasi pelarut telah di susulkan. Laitinen mengusulkan

empat jenis. Pelarut Amfiprotik mempunyai baik sifat asam maupun basa

seperti halnya air. Mereka mengalami otoprotolisis, sampai di mana reaksi

titrasi ber;angsung sempurna merupakan suatu fungsi dari reaksi ini.

Sebagian, seperti methanol dan etanol, memiliki sifat asam-basa yang

mirip dengan air dan, bersama dengan air, di sebut pelarut netral.

Lainnya, yang di sebut, pelarut asam, seperti asam asetat, asam format,

dan asam sulfat, adalah asam-sam yang jauh lebih kuat dan basa-basa

yang jauh lebih lemah daripada air. Pelarut basa seperti ammonia cair dn

etilendiamina mempunyai kebasaan yang lebih besar dan keasaman yng

lebih kecil daripada air. (A. L. Underwood. 1999).

B. Uraian Bahan

1. Alkohol (Ditjen POM 1979: 65)

Nama Resmi : AETHANOLUM

Nama Lain : Alkohol, etanol

Rumus Molekul : CH3 – OH

Pemerian : Cairan tak berwarna, jernih, mudah menguap

Dan mudah bergerak, bau khas, rasa panas.

Mudah terbakar dengan memberikan nyala

Biru yangtidak berasap.


7Titrasi Bebas Air

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam

Kloroform P, dan dalam eter P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan : sebagai zat tambahan.

2. Asam asetat (Ditjen POM 1995: 45)

Nama Resmi : ACIDUM ACETICUM

Nama Lain : Asam asetat

Rumus Molekul : CH3COOH

Berat Molekul : 60,05

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas,

Menusuk, rasa asam yang tajam.

Kelarutan : Dapat bercampur dengan air, dengan etanol,

Dan dengan gliserol.

Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat.

3. Asam Perklorat (Ditjen POM 1979: 651)

Nama resmi : Asam perklorat

Nama Lain :Perchlorit acid

Rumus Strukur : HClO4


Pemerian : Cairan jernih tak berwarna

Kelarutan : Bercampur dengan air.

Khasiat : Zat tambahan

Kegunaan : Sebagai larutan baku


8Titrasi Bebas Air

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

4. Aquadest (Ditjen POM 1979: 96)

Nama Resmi : AQUA DESTILLIATA

Nama Lain : Air Suling

Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,

Tidak mempunyai rasa.

Rumus molekul : H2O

Berat Molekul : 18,02 g/mol

Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik

5. Kofeina (Ditjen POM 1979: 175)

Nama Resmi : COFFEINUM

Nama Lain : Kofeina

Rumus Molekul : C8H10N4O2


Pemerian : Serbuk atau hablur bentuk jarum mengkilat

Biasanya menggumpal, putih, tidak berbau,

Rasa pahit.

Kelarutan : Agak sukar latut dalam air dan dalam etanol

(95%) P, mudah larut dalam kloroform P,

Sukar larut dalam eter P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutp baik.

Kegunaan : kardiotonikum.

6. Indikator Kristal Violet (Ditjen POM 1955: 1207)


9Titrasi Bebas Air

Nama Resmi : GERTIAN VIOLET

Nama Lain : Kristal Violet

Rumus Molekul : C25H30CIN3


Pemerian : Hablur, hijau tua.

Kelarutan : sukar larut dalam air,agak sukar larut dalam

Etanol dan asam asetat glacial. Larutan

Berwarna lembayung tua.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : sebagai indicator

C. Prosedur Kerja

Di tiimbang seksama kofeina beberapa mg di larutkan dalam 5 ml

asam asetat anihidrat, lalu di panaskan, setelah itu di dinginkan, lalu di

tambahkan benzene 10 ml, lalu di homogenkan setelah itu tambahkan

indicator Kristal violet 3 tetes, dan di titrasi dengan asam perklorat sampai

warna menjadi kehijauan.


10Titrasi Bebas Air

BAB III

KAJIAN PRAKTIKUM

A. Alat

Adapun alat yang di gunakan adalah botol semprot, buret, gelas arloji,

corong, Erlenmeyer, gelas kimia, gelas ukur, pipet tetes, statif – klem, dan

timbangan analitik.

B. Bahan

Adapun bahan yang di gunakan adalah air suling, asam asetat,

indicator Kristal violet, asam perklorat, kofeina, alcohol, tissue, dan

aluminium foil.

C. Cara Kerja

Timbang seksama kofeina beberapa mg di larutkan dalam 5 ml asam

asetat anihidrat, lalu di panaskan, setelah itu di dinginkan, lalu tambahkan

benzene 10 ml, lalu di homogenkan setelah itu tambahkan indicator Kristal

violet 3 tetes, titrasi dengan asam perklorat sampai warna menjadi

kehijauan.


11Titrasi Bebas Air

BAB IV

KAJIAN HASIL PRAKTIKUM

A. Hasil Praktikum

No

.

Sampel Berat (mg) Volume Titrasi (ml)

1. Kofein 50,3 mg 0,5 ml

2. Kofein 50,5 mg 0,5 ml

B. Perhitungan

% kadar I = V x N x B . setara

B .Sampel x F . kesalahan x 100%

= 0,5 x0,5177 x 19,45

50,3 x0,1 x 100%

= 5,0345,03

x 100%

= 1,007 x 100%

= 100,07 %


12Titrasi Bebas Air

% kadar II = V x N x B . setara

B .Sampel x F . kesalahan x 100%

= 0,5 x0,5177 x 19,45

50,5 x0,1 x 100%

= 5,0345,05

x 100%

= 0,996 x 100%

= 99,6 %

Rata-rata = 100,07+99,6

2

= 199,672

= 99,835

C. Pembahasan

Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar asam perklorat dengan

menggunakan metode titrasi bebas air berdasarkan reaksi netralisasi.

Reaksi netralisasi merupakan reaksi antara asam dan basa yang setara

menurut perhitungan stokiometri. Pembaku yang digunakan adalah

larutan kalium biftalat yang akan direaksikan dengan suatu asam

perklorat. Indikator yang digunakan adalah indikator larutan kristal violet.

Titik akhir titrasi ditandai dengan tepat berubahnya warna larutan dari

ungu menjadi hijau zamrud.


13Titrasi Bebas Air

Pada percobaan ini, di mana sampel yang di gunakan adalah kofein di

timbang dua kali, penimbangan pertama adalah 50,3 mg dan yang kedua

50,5 mg kemudian di larutan ke dalam Erlenmeyer dengan menggunakan

5 ml asam asetat anihidrat setelah itu di panaskan di atas penangas, lalu

dinginkan selama 5 – 10 menit, kemudian tambahkan 10 ml benzene, lalu

di homogenkan, setelah di homogendi tambahkan 3 tetes indicator Kristal

violet lalu di titrasi dengan menggunakan asam perklorat 0, 5177 N yang

telah dulu di masukkan ke dalam buret dan di amati perubahan warna

yang terjadi dan hentikan titrasi setelah larutannya berubah warna. Pada

saat titrasi berakhir di kenal dengan istilah titik akhir titrasi.

Setelah di hitung kadar kofeina pertama adalah 100,07 % dan yang

kedua adalah 99,6 %, berdasarkan literature adalah, kofeina mengandung

tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,0 %. Hal ini mungkin

terjadi karena factor kurang ketelitiannya dalam mentitrasi atau pada saat

menimbangnya.


14Titrasi Bebas Air

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Dari hasil percobaan titrasi bebas air maka dapat di simpulkan bahwa

kadar pada kofein yang pertama adalah 100,7 % dan yang kedua adalah

99,6 %, dan di rata-ratakan menjadi 99,835.

B. Saran

Sebaiknya praktikan dan asisten pembimbing terjalin suatu komunikasi

yang baik agar praktikum berjalan dengan baik.


15Titrasi Bebas Air

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analisis. Universitas MuslimIndonesia: Makassar.

Cairns, Donald. 2003. Intisari Kimia Analisis. Buku Kedokteran.

Ditjen POM.1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Depatemen KesehatanRI. Jakarta.

Ditjen POM.1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Depatemen KesehatanRI. Jakarta.

Gandjar, Ibnu, Gholib. 1999. Kimia Farmasi Analisis. Universitas Gadjah

Mada: Yogyakarta.

Syukri, S. 1999. Kimia Dasar. ITB: Bandung.

Underwood, A. L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga: Jakarta.


titrasi bebas air pu3

Documents