tribolÓgia povrchovÝch vrstiev 2008
TRANSCRIPT
1
Slovenskaacute spoločnosť pre triboloacutegiu a tribotechnikuPoľskaacute tribologickaacute spoločnosť
Katedra technoloacutegiiacute a materiaacutelov SjF TU Košice
Odbornyacute seminaacuterTriboloacutegia povrchovyacutech vrstiev
Košice 22 4 2008
KTaM SjF TU v Košiciach
2
Odborniacute garanti podujatia
prof Ing Emil Spišaacutek CSc SjF TU Košicedoc Ing Eva Zdraveckaacute CSc SjF TU Košice
Organizačnyacute vyacutebor
Ing Eva Lukčovaacute SjF TU KošiceIng Jana Tkaacutečovaacute PhD SjF TU Košice
3
Strojniacutecka fakulta TU v Košiciach2008
ISBN 978-80-553-0121-1
4
Obsah
1 Uacutevodnaacute prednaacuteška Emil Spišaacutek TU Košice
2 Štuacutedium duplexne spracovanyacutech oceliacute pri adheacuteznom treniacute Eva Zdraveckaacute TUKošice
3 Energy flow during friction Dariusz Ozimina TU Kielce Monika Madej TUKielce
4 Naacutestroje pre tvaacuternenie za tepla Miroslav Džupon SAV UacuteMV Košice
5 Priacutepravy tenkyacutech vrstiev metoacutedami PVD ndash Physical Vapour DepositionFerdinandy Milan SAV UacuteMV Košice
6 Meranie pomocou termoviacuteznej kamery a bezkontaktneacuteho sniacutemača teplotyv prostrediacute Matlabu Štefan Perhaacuteč TU Košice
7 Štuacutedium deplexnyacutech vrstiev v podmienkach kontaktnej uacutenavy Štefan Fecsu TUKošice
8 Eroziacutevne opotrebenie HVOF naacutestrekov Jana Tkaacutečovaacute TU Košice
9 Uplatnenie Ramanovej spektroskopie pri štuacutediu DLC povlakov Eva LukčovaacuteTU Košice
5
ŠTUacuteDIUM DUPLEXNE SPRACOVANYacuteCH OCELIacutePRI ADHEZIacuteVNOM OPOTREBENIacute
Eva ZdraveckaacuteTU Košice Strojniacutecka fakulta KTaM Maumlsiarska 74 04 001 Košice
zdraveckatukesk
Abstract
The damage features being developed on materials surfaces in vibrating contactare determined by the variables of the fretting process The most important are thecontact conditions (displacement stroke vibration frequency contact pressure) theenvironmental conditions (temperature relative humidity lubricants) and the materialproperties (hardness yield strength fracture toughness chemical inertness) A realvibrating contact is often characterized by an extremely complex interaction of thesevariables making fretting a true system property In the presented paper the simulationof fretting tests is described for pulse plasma nitrided Cr-Mo-V steel which was coatedwith different monolayer hard PVD coatings
Selected characteristics of surface layers interface and coatings were tested withdifferent methods as microhardness depth of coatings and subsurface layersmicrostructure morphology of surface scratch tests etc Tribological characteristics ofduplex treated low alloy steel were tested under the conditions of fretting test Additionltests were performed using strip drawing test via hydraulic system which providesrequested contact pressure creation at the tribological test
1 Uacutevod
Fretting je dynamickyacute proces pri ktorom vplyv vibraacuteciiacute kontaktnej plochytribochemickeacuteho uacutečinku a častiacutec opotrebenia suacute vo vzaacutejomnej interakcii Časticeopotrebenia ktoreacute zostaacutevajuacute v stope ovplyvňujuacute povrch kontaktu Aplikovaneacute zaťaženieje prenaacutešaneacute vrstvou a substraacutetom Deformaacutecie vrstvy a substraacutetu rozloženiekontaktneacuteho zaťaženia rozhrania vrstva ndashsubstraacutet zaacutevisia na tvrdosti materiaacutelu substraacutetu
Kontakty medzi sfeacuterickyacutem povrchmi alebo rovinnyacutemsfeacuterickyacutem povrchom bolištudovaneacute v praacutecach [1 2] Fretting nastaacuteva v priacutepadoch ak kontaktujuacutece povrchy suacute voscilačnom alebo vratnom pohybe pričom amplituacuteda oscilaacutecie je veľmi malaacute [34] MMalyacute oscilačnyacute posuv cez stykoveacute body mocircže mať za naacutesledok opotrebenie aleboiniciaacuteciu trhliacuten spojenuacute s cyklickyacutem kontaktnyacutemi napaumltiami Fretting sa vyskytujev špeciaacutelnych systeacutemoch kde kontaktneacute vibraacutecie suacute budeneacute cyklickyacutem zryacutechleniacutemuacutenavovyacutem napaumltiacutem akustickyacutem hlukom alebo zmenou teploty Je znaacuteme že rovnakeacuteposuvy amplituacuted v submikronovyacutech rozmeroch mocircžu mať za naacutesledok opotrebenieCharakter kontaktu pri frettingu je zvyčajne ovplyvnenyacute komplexnou interakcioupremennyacutech parametrov (ako chvenie amplituacuteda dotykovyacute tlak) charakteromprostredia (teplota vlhkosť mazanie) a materiaacutelom povrchu (tvrdosť huacuteževnatosťchemickaacute inertnosť) Pre zabraacutenenie vzniku uacutenavoveacuteho porušenia u povlakov jenutneacute aby podklad mal veľmi maluacute povrchovuacute drsnosť Ďalšiacute parameter ktoryacute mocircžemať vplyv na životnosť povlakov PVD pri uacutenave frettingom suacute zvyškoveacute napaumltia
6
vznikajuacutece v povlaku počas vytvaacuterania povlaku Obyčajne u PVD povlakov suacute tlakoveacutepnutia ktoreacute zlepšujuacute odolnosť proti uacutenave ale iba do určitej hruacutebky povlaku [8]
Interakcia a synergizmus premennyacutech faktorov vplyacutevajuacutecim na opotrebenie jekomplexnyacute probleacutem preto je potrebneacute analyzovať fretting v komplexnom tribosysteacuteme[5]
Experimentaacutelne skuacutešky duplexne spracovanyacutech oceliacute 31CrMoV9 sa uskutočniliv raacutemci STSM ( KU Leuven Belgicko) Duplexneacute povlaky s PVD TiN ( 25 - 3μm)boli experimentaacutelne skuacutemaneacute pri zaťaženiacute Fn = 5 N s posuvom 100 mm pri frekvenciiacute10Hz a počte cyklov n=10 000 Experimentaacutelne posuacutedenie tribologickeacuteho spraacutevania samodeloveacuteho naacutestroja z ocele 31CrMoV9 s duplexnyacutem povlakov PVD(TiN) bolozisťovaneacute pri lisovaniacute pozinkovanyacutech plechov [10 11]
2 Experimenty
Pre experimentaacutelne skuacutešky bola zvolenaacute oceľ 31CrMoV9 vhodnaacute pre nitridaacuteciuTepelneacute spracovanie (vaacutekuoveacute kalenie a popustenie v dusiacutekovej atmosfeacutere) sarealizovalo pri parametroch kalenie z teploty 865degC ochladzovanie tlakovyacutemdusiacutekom popustenie 600degC2 hod Po kaleniacute bola tvrdosť 49-51HRC a po 1 popusteniacute52-53 HRC Cieľom bolo zabraacutenenie oxidaacutecie povrchu vzoriek
Pre štuacutedium vplyvu parametrov pulznej plazmovej nitridaacutecie ocele 31CrMoV9boli zvoleneacute dva pomery vodiacuteka a dusiacuteka (31 a 61) 4 teploty procesov (500 520 550a 570 oC) a 4 doby procesov (5 10 20 a 40 hodiacuten) Meranie povrchovej tvrdosti prikoncentraacuteciiacute N2H2=13 sa meniacute pomerne v malom rozmedziacute (840-975HV10) prinitridačnyacutech teplotaacutech 500-550 degC Pri teplote 570oC suacute hodnoty povrchovej tvrdostinižšie (605 - 758 HV10) Tvrdosť sa prakticky nemenila s rastuacutecou nitridačnou dobouNižšie koncentraacutecie dusiacuteka v nitridačnej atmosfeacutere sa prejavili u oceli 31CrMoV9nižšiacutemi hodnotami tvrdosti pri teplote procesu 500 oC
Po nitridaacuteciiacute na povrchoch bola zistenaacute vrstva nitridov ktoraacute bola odstraacutenenaacutebruacuteseniacutem Na podklade skuacutešok boli zvoleneacute parametre nitridaacutecie [8]
Experimentaacutelne štuacutedium duplexnyacutech povlakov sa uskutočnilo pomocou GD-OES analyacutez scratch testov meraniacutem drsnosti EDX analyacutezou a štruktuacuternou analyacutezou
Vzorky vyrobeneacute z ocele 31CrMo s duplexnou povrchovou vrstvou TiN boli skuacutešaneacutena fretting s korundovou guľocircčkou o priemere 10 mm v podmienkach sucheacuteho treniaSkuacutešobneacute podmienky normaacuteloveacute zaťaženie Fn=5N počet cyklov n = 10 000 Suacutečasnesa posudzovalo tribologickeacuteho spraacutevanie pulzne plazmovo nitridovaneacuteho modeloveacutehonaacutestroj z ocele 31CrMoV9 v spolupraacuteci SjF TU Liberec
Adheacutezne vlastnosti
Maximaacutelne využitie potenciaacutelu oteruvzdornyacutech vrstiev je možneacute ak je zaistenaacuteadheacutezia povlakov k pokladu Adheacutezia povlakov zaacutevisiacute okrem inyacutech charakteristiacutek aj nahruacutebke povlaku a stave podkladoveacuteho materiaacutelu [6 7] Podkladovyacute materiaacutel pre všetkyvzorky bola oceľ 31CrMoV9 pulzne plazmovo nitridovanaacute podľa zvolenyacutechparametrov nitridaacutecie Po odstraacuteneniacute povrchovej vrstvy nitrididov sa vzorky povlakovaliPVD metoacutedou povlakom TiN rocircznej hruacutebky (1μm a 3μm)
7
SEM mikroštruktuacutery povrchovyacutech vrstiev a povlakov EDX a GD-EOS analyacutezypovrchovyacutech vrstiev indikovali bezpoacuteroviteacute povlaky s dobrou adheacuteziou komplexupovlak - rozhranie - povrchovaacute vrstva podkladu (obr1 Tab1)
Duplexneacute povlaky na oceli 31CrMoV9 sa skuacutemali z hľadiska adheacuteziepovlakov PVD k nitridovaneacutemu povrchu oceliacute pomocou scratch testov tj ryhovaniacutempovrchu vzoriek definovanyacutem diamantovyacutem hrotom s rastuacutecim zaťaženiacutem Stanovuje satak kritickeacute zaťaženie pri ktorom nastaacuteva porušenie povlakov Priemernaacute hodnotakritickeacuteho zaťaženia bola určeneacute ako priemer z 3 meraniacute na priacutestroji Revetest Hodnotykritickeacuteho zaťaženia suacute pomerne vysokeacute a svedčia o dobrej adheacuteziiacute povlaku kpodkladu Vyacutesledky meraniacute suacute v tab1
Tab1 Vyacutesledky scratch testovPovlak Hruacutebka [microm] Kritickeacute zaťaženie [N]
TiN 1 428TiN 25 - 3 318
Hĺbkovyacute profil duplexnyacute povlakov
Meranie hĺbkoveacuteho profilu plazmovo nitridovaneacuteho povrchu a duplexneacutehopovlaku s TiN 3 microm pomocou GDOES ndash optickaacute emisnaacute spektrometria s použitiacutemtlejiveacuteho vyacuteboja ( Institut Terotechnologia Radom) ukazuje na rovnomernyacute hĺbkovyacuteprofil Ti N a Fe a rovnomernyacute prechod medzi povlakom a podkladom [
Obr 1 Štruktuacutera a GDOES analyacuteza duplexneacuteho povlaku PPN + TiN (3μm)
Kontaktnaacute uacutenava frettingom
Testy sa uskutočnili na MTM- KU Leuven (Belgicko) Normaacuteloveacute zaťaženieFn = 5N bolo aplikovaneacute na vzorky s relatiacutevnym posuvom 100 μm pri frekvencii f=10Hz a počte cyklov n = 10 000 v podmienkach sucheacuteho trenia pri teplote T= 23 oC arelatiacutevnej vlhkosti 50 Korundovaacute guľocircčka (a AL2O3) s priemerom d =10 mmvykonaacutevala kmitavyacute pohyb na povrchu skuacutešobnej vzorky s duplexnyacutemi povlakmi PVDTiN rocircznej hruacutebky Mechanickyacute styk a reakcie počas frettingovej vibraacutecie bolizaznamenaacutevaneacute na počiacutetač
8
Priebehu koeficienta trenia v zaacutevislosti na počte cyklov je na obr 2
Obr 2 Grafickyacute priebeh koeficienta trenia povlak PN+ PPN + TiN (3μm)
Tribologickeacute skuacutešky na modelovom naacutestroji pre lisovanie
Experimentaacutelne skuacutešky boli realizovaneacute pomocou skuacutešky preťahovaniacutem paacuteskymedzi čeľusťami modeloveacuteho naacutestroja z rocircznych materiaacutelov Vyvodenie požadovaneacutehokontaktneacuteho tlaku pri tribologickom teste je možneacute pomocou pevnej a pohyblivejčeľusti ovlaacutedanej prostredniacutectvom hydraulickeacuteho systeacutemu Vzorka plechu o šiacuterke 40mm bola preťahovanaacute konštantnou ryacutechlosťou medzi čeľusťami skuacutešobneacuteho priacutepravku(kontaktnaacute plocha 40x78mm) Ryacutechlosť posuvu je možneacute meniť v rozsahu v = 1 až 400mm s-1 Meranaacute dĺžka po ktorej boli zisťovaneacute tribologickeacute podmienky bola zvolenaacutevždy s ohľadom na použituacute ryacutechlosť posuvu Konštrukcia skuacutešobnyacutech čeľustiacute je na obr3 s dvoma funkčnyacutemi časťami skuacutešobneacuteho priacutepravku a s dvoma vyacutemennyacutemi čeľusťami[910] Experimentaacutelnymi skuacuteškami boli porovnaneacute materiaacutely čeľustiacute modeloveacutehonaacutestroja
1 naacutestrojovaacute oceľ 19 312 kalenaacute a popustenaacute2 niacutezkolegovanaacute oceľ 31CrMoV9 + pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia3 niacutezkolegovanaacute oceľ 31CrMoV9 + pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia +PVD TiN
Modelovyacute naacutestroj bol vyrobenyacute z ocele 31CrMoV9 analyzovanej v raacutemciprojektu COST 532 Tribologickeacute skuacutešky sa uskutočnili v spolupraacuteci SjF TU LiberecTribologickeacute skuacutešky sa realizovali preťahovaniacutem paacutesky pozinkovaneacuteho plechu medzičeľusťami naacutestroja (materiaacutel čeľustiacute Cr31MoV9-pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia +PVDTiN) Kontaktneacute tlaky pri tribologickom teste boli od 2MPa až do 4 MPa Vzorkapovrchovo upraveneacuteho plechu o šiacuterke 40 mm (pozinkovanyacute plech) bola preťahovanaacutekonštantnou ryacutechlosťou medzi čeľusťami skuacutešobneacuteho priacutepravku (kontaktnaacute plocha40x78mm) Ryacutechlosť posuvu sa menila v rozsahu v = 1 až 400 mm s-1 [11]
Experimentaacutelne skuacutešky ukaacutezali že modelovyacute naacutestroj vyrobenyacute z materiaacutelu31CrMoV9 (pulznaacute plazmovanaacute nitridaacutecia) ziacuteskal v priebehu skuacutešok najnižšiu hodnotukoeficienta trenia (obr5)
9
Obr 3 Experimentaacutelne zariadenie a princiacutep skuacutešky
Pri hodnoteniacute treciacutech pomeroch v zaacutevislosti na rocircznom kontaktnom tlaku prevšetky ryacutechlosti posuvu nastaacutevalo nalepovanie zinkoveacuteho povlaku z pozinkovaneacutehoplechu (Anticorit AC PL 3802-39LV) na modelovyacute naacutestroj vyrobenyacute z pulzneplazomovo nitridovanej ocele s PVD ndashTiN Zachyteneacute častice zinkoveacuteho povlakuna čelusti modeloveacuteho naacutestroja suacute dokumentovaneacute na obr 4 v docircsledku čohonarastal suacutečiniteľ trenia Priebehy suacutečiniteľov trenia v zaacutevislosti na ryacutechlosti posuvupozinkovaneacuteho plechu pri kontaktnyacutech tlakoch suacute graficky zaznamenaneacute prevybraneacute režimy na obr 5
Obr 4 Čeľusť modeloveacuteho naacutestroja po tribologickyacutech skuacuteškach
10
p = 2MPa p = 4 MPaObr5 Grafickyacute priebeh suacutečiniteľa trenia z tribologickyacutech testov povrchovo upraveneacuteho
modeloveacuteho naacutestroja pre lisovanie
Modelovyacute tvaacuterniaci naacutestroj vyrobenyacute z ocele 31CrMoV9 s duplexnou povrchovouuacutepravou (nitridaacutecia +PVD TiN) počas tribologickyacutech skuacutešok v systeacuteme duplexnyacutepovlakrozhraniepovrchovaacute vrstva podkladu nevykazoval vyacuterazneacute opotrebenie Ztribologickyacutech testov boli zisteneacute že povrchovo upraveneacute čeľuste z ocele 31CrMoV9s PPN +PVDTiN v docircsledku nalepovanie zinkoveacuteho povlaku na povrch ziacuteskalinajvyššiacute koeficient trenia v porovnaniacute s čeľusťami vyrobenyacutemi z ocele 19 312 ( kalenaacutea popustenaacute) a z niacutezkolegovenj ocele 31CrMoV9 (pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia)
3 Zaacutevery
Koeficient trenia určenyacute z experimentaacutelnych meraniacute pre duplexne povlakovanuacuteoceľ 31CrMoV9 s povlakom TiN ziacuteskal pomerne vysokyacuteuacute hodnotu šuacutečiniteľa trenaim = 031 pri frettingu a zaznamenanyacute bol tzv slip- stics efekt
Z tribologickyacutech skuacutešok modeloveacuteho tvaacuterniaceho naacutestroja z ocele 31CrMoV9s duplexnou povrchovou uacutepravou PVD- TiN vyplyacuteva že povlakovaneacute čeľustezaznamenali narastanie koeficienta trenia v docircsledku nalepovania zinkoveacuteho povlakuna povrch naacutestroja Na povrchu naacutestroja boli zisteneacute adheacutezne naacutevary zinkoveacuteho povlakua to aj pri aplikaacutecii mazadla v zaacutevislosti na režimoch tribologickyacutech skuacutešok
Poďakovanie
Prezentovaneacute experimentaacutelne vyacutesledky boli ziacuteskanyacute v raacutemci riešenia projektuCOST 532 a projektu VEGA Projekt 1039008 s finančnou podporou MŠ SR
Literatuacutera
11
[1] RD Mindlin and H Deresiewicz ASME Trans J Appl MechE 20 (1953) 327[2] GM Hamilton and LE Goodman J Appl Mech 33 (1966)371[3] OB Vingsbo in Fretting and Contact Fatigue Studied with the Aid of FrettingMaps ASTM STP 1159 eds by M Helmi Attia and RB Waterhouse (ASTMPhiladelphia PA 1992) p 49[4] S Fouvry Ph Kapsa and L Vincent Wear 185 (1995)[5]A Ramalho and JP Celis Fretting laboratory tests Analysis of the mechanicalresponse of test rigs Tribology Letters Vol 14 No 3 April 2003)p187-196[6]Faacuteberovaacute M - Bureš R - Jakubeacuteczyovaacute D Analysis of the Influence of HeatTreatment on Distribution of Carbide Phases in PM Nb Steel Acta MetallurgicaSlovaca 13 2007 speciss s824-828[7] Jakubeacuteczyovaacute D - Savkovaacute J - Hagarovaacute M Tribologickeacute merania na tenkyacutechpovlakoch deponovanyacutech PVD-metoacutedou Vrstvy a povlaky 2007 6 ročniacutek konferenceRožnov pod Radhoštěm 29-30102007 Trenčiacuten Digital Graphic 2007 s159-162[8]Suchaacutenek J-Jurči P- Michalczevski R- Zdraveckaacute E-Contact fatigue of duplextretated low alloeyd steels ECOTRIB 2007 Joint European Conference on TribologyTiboscience andTribotechnology Ljubljana June 12-15 2007[9] Solfronk P- Kolnerovaacute M- Doubek P- Kovaacuternik L-ZdraveckaacuteE Vliv povlakunaacutestroje na poškozeniacute povrchu taženeacuteho materiaacutelu In Mezinaacuterodniacute konferencebdquoTechnoloacutegia 2005ldquo 13-1492005 Bratislava SR 2005 ISBN 80-227-2264-2[10] Zdraveckaacute E- Šolfronk P- Tkaacutečovaacute J- Perhaacuteč P Influence of duplex treatedtool on sheet metal stamping In SLAVYANTRIBO 7-a Sankt Petersburg ISBN 5-88435-218-2 s 175-181[11] Solfron P- Zdraveckaacute ETribologickeacute vlastnosti mazadiel určenyacutech k ťahaniuplechov pri vyššiacutech tlakoch In FORM 2006 Brno 2006 s 217-221
12
ENERGY FLOW DURING FRICTIONDariusz Ozimina Monika Madej - Department of Tribology
Kielce University of Technology Al 1000-lecia PP 7 25-314 Kielce Poland
Today both science and technology specialists aim at developing and producingstate-of-the-art durable and reliable tribological systems which are to become parts ofmechanical systems The main objective is to improve the durability of lubricants andthe wear resistance of the surfaces in contact Friction occurring in nature or technologycannot be completely eliminated nor can the resulting processes of material wear andenergy loss Currently intensive research is being conducted to at least reduce theimpact of friction Reports show that friction is responsible for damage or failure of 80-90 of rotary machine elements as well as 30-50 of energy loss which constitutesaround 10-15 of global economy income [1]
Figure 1 presents a model of friction-related changes in a tribological systemThe tribochemical and tribomechanical transformations and the material transfer changethe input material and energy into the output material and energy These changes have apositive effect on the operation of the tribological system
Fig 1 A model of changes in a tribilogical system
To operate a tribological system we provide a sufficient amount of energy toovercome the resistance caused by friction During friction energy is dividedtransformed accumulated and dissipated [2] Dissipation is an irreversible processrelated to energy flow It leads to changes in the internal structure as well as phaseshifts defect motions etc in the elements of the tribological system The final effects offriction include mechanical energy loss material transfer and loss in the friction areaelectric charge transfer and heat emission The bigger the losses the lower the
Przeniesieniemateriału
Zmianymechaniczne
UKŁAD WEJŚCIOWYMATERIAŁY
Makrogeometria Topografia Luźne cząsteczki Płyny środowisko
Własności Skład chemiczny Mikrostruktura Wytrzymałość Elastyczność Lepkość
Zmianytribochemiczne
ENERGIA Prędkość Temperatura Obciążenie normalne Siła styczna
UKŁAD WYJŚCIOWYMATERIAŁY
Makrogeometria Topografia Luźne cząsteczki Płyny środowisko
Własności Skład chemiczny Mikrostruktura Wytrzymałość Elastyczność Lepkość
ENERGIA Tarcie Zużycie Prędkość Temperatura Dynamika
INPUT SYSTEMMATERIALS
MacrogeometryTopographyLoose particlesFluidsEnvironment
PROPERTIESChemical compositionMicrostructureStrengthElasticityViscosity
OUTPUT SYSTEMMATERIALS
MacrogeometryTopographyLoose particlesFluidsEnvironment
PROPERTIESChemical compositionMicrostructureStrengthElasticityViscosity
ENERGYVelocityTemperatureNormal loadContact force
ENERGYFrictionWearVelocityTemperatureDynamics
Mechanicalchanges
Materialtransfer
Tribochemicalchanges
13
efficiency of the tribological system While considering friction energy we omit theenergy sources flow intensity dissipation and secondary functions Friction energy in theelements of the tribological system can be divided into
- mechanical energy- electrical energy- thermal energy
The diagram of energy flow in a tribological system includes the storage of energyoccurring in metal elements during friction This energy storage which was discussed byKaczmarek [5] was taken into consideration when preparing graphically the flow ofenergy in a tribological system (Fig 2)
Fig 2 Energy flow in a tribological system
Three phases of the loss of energy resulting from friction are differentiated
1 the flow of mechanical thermal and electrical energy in a friction system and theformation of the contact area responsible for the energy transfer This may be a resultof direct contact of the system elements in friction lubricant or the adsorptive andreactive layers
2 transformation of part of the energy in the contact area and the friction areandash coagulation of the viscous layer of the lubricantndash elastic deformationndash plastic deformationndash adhesive interactionsndash formation of adsorptive layersndash formation of reactive layers
INITIAL ENERGY
INPUT ENERGY
DISSIPATED ENERGY(energy loss)
generation of heat vibrationssound (noise)
USEFUL ENERGYOUTPUT ENERGY
Accumulatedenergy
Energyreturned to the systemENERGY OF THE SECONDARY PROCESSES
- tribochemical and endo- or exothermal reactions- triboemission triboluminescence etc
14
ndash phase and microstructural changes in friction materials3 Energy dissipation
ndash formation and concentration of point linear and surface defectsndash concentration of residual stresses in the area of the outer layerndash emission of phonons acoustic waves vibrationsndash emission of photons triboluminescencendash triboelectrification and generation of friction microcurrentsndash internal friction ndash conversion to heat
Taking the above into account we can write the energy balance as follows
aring aringaringaring aring +++= TZSYX EEEEE (1)
where
EX ndash input (initial) energyEY ndash output (useful) energyES ndash lost (non-thermal) energyEZ ndash stored energyET ndash energy converted to heat
Equation (1) describes the energy state of the tribological system It is possibleto present the momentous equilibrium of the system by using the first order equationsand defining the specific boundary conditions for a selected case and selectedapplications If the load-related energy cannot be reduced by flow storage ordissipation then the tribological system under consideration enters an unstable stateThis results in further damage of the outer layers of the elements in contact andincreases the risk of the system catastrophic failure The typical phenomena includeseizure processes an increase in residual stresses and fatigue crack Intensive energy-related transformations accompanying these processes can be used to define theboundary conditions [1] The processes are characterized by a property typical of alltribological systems ie a tendency to obtain equilibrium described by thermodynamicalquantities An example of extreme tribological states occurring inside the material or onits surface is the metal cutting process
Since the temperature flash was observed at the sliding contact by Bowden et alin the second half of the 1940s almost all tribochemical reactions have been interpretedin terms of surface temperature combined with some catalytic actions of the surfaces[3 4] Many tribochemical reactions however cannot be explained using the traditionalstatic reaction mechanisms of thermal and catalytic reactions This is a result of variousdynamic tribophysical processes that occur at and in the vicinity of the sliding contact tocause the tribochemical reactions Tribochemical reactions must be governed by thosechemical reactions under the dynamic triboprocess conditions
Nakayama and Nevshupa [3] suggest that intense electric fields are generated inthe gap just outside the contact area due to the surface potential of the tribocharging togenerate triboplasma The triboplasma can cause tribochemical reactions in the vicinityof the sliding contact Outside of the contact zone no dynamic physical process occursto cause substantial tribochemical reactions Figure 3 shows a schematic diagram of
15
three positions for the tribophysical and tribochemical phenomena based on the modelof triboelectromagnetic phenomena proposed by Nakayama and Martin [4]
Fig 3 Conceptual view of tribochemical reactions at different positions of the contact zone
Friction causes transformation of the mechanical energy and changes in thestructure and properties of the outer layer During boundary friction of contact surfacesenergy is converted to heat which results in the occurrence of temperature flashes (evenabove 1000oC) The high loads of up to 20 GPa in the nanoscale lead to changes in theenergy state of atoms and atom interactions [1] Thermodynamic disturbances areresponsible for the changes in the surface properties which include modification ofelectron configurations and metal transition to new phases and structures Whenconsidering the energy balance we can omit the energy dissipation processes which aredependent on the processes accompanying friction because they constitute only a smallpart of friction energy This refers to the processes involving accumulation of boththermal and non-thermal energy In the majority of cases most of the mechanicalenergy is dissipated as heat
Fig 4 Relationship between the energy storage efficiency and the input energy for the samplestested E ndashelectrochemical treatment W ndash annealing after initial treatment S ndash grinding
with a corundum grinding wheel according to [5]
16
Energy generated during friction - thermal andor non-thermal ndash can activatetribochemical processes in the tribological system The accompanying changes in thematerial of the system elements are due to the changes in temperature arising fromconduction convection radiation and emission This energy may also affect theproperties and energy state of the boundary layer the mechanical properties of thematerials in contact transformations in the lubricant during the formation of antiwearouter layers
The changes in the properties of the outer layers under operating conditions wereinvestigated by M Godet who introduced the model of the third body He assumes thatthe tribological system consists of two first bodies and one third body In his model thethird body which separates the first bodies is a lubricant In some areas of the frictionzone however the first bodies act on each other in a direct way This is due to theinteractions between the boundary and internal elements of the three bodies There is anexchange of energy and matter with the environment inside the system itself As a resultthere are changes in the outer layer The above is a general view of the transformationsoccurring in the outer layer Kaczmarek Wojciechowicz Marczak and Burakowskianalyze the problem of technological transformation of the outer layer in a more detailedway [5] Their conclusions can be illustrated as follows
21additives)(lubricantMS
vT)(pActivation
21 EWWTWW frac34frac34frac34frac34frac34frac34 regfrac34 + (2)
The above model represents the process of the outer layer formation affected bythe active additives in the lubricant at load p velocity v and temperature T during thecontact of the lubricated elements
Fig 5 A generalized mechanism of the transitions of thiometal organic compounds during theformation of antiwear outer layers
MeL + e
[MeL]
Me
-
MeOx [-L-L-]n
Warstwawierzchniaw postaci
metalicznej
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
nieorganicznych
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
wielkocząsteczkowych
Metallicouter layer
Outer layerin a ldquopolymerrdquo form
Oxidizedouterlayer
17
The formation of the boundary and antiwear outer layers can be accompanied byself-organization processes leading to a decrease in the entropy of the tribologicalsystem Figure 5 shows a generalized model of the formation and transformation of theantiwear outer layer resulting from the application of electrical energy The adsorptiveinteractions responsible for the process of the boundary layer formation were also takeninto account
Conclusions
The following conclusions have been drawn from the test results
1 The process of formation of antiwear outer layers by means of various additives isrelated to energy This energy is dependent on the surface state and the type ofmaterial
2 The tribochemical processes that occur between the thiometal organic compoundsand the steel surface result in the formation of a metallic outer layer an oxidizedouter layer andor an outer layer in a polymer form
3 By analyzing the mechanisms of the tribochemical reactions we can forecast thestructure of the antiwear outer layer and assess its service life and usability
4 Electric charges generated during friction that occurs between metal surfaces of atribological system have a positive influence on the tribochemical processes related tothe formation of antiwear outer layers If overenergized the system may fail
References
1 Madej M Ozimina D Piwoński I The influence of tribochemical reactions ofantiwear additives on heterogeneous surface layers in boundary lubricationTribology Letters 22 2006 pp 135-141
2 Ozimina D Antiwear layers in tribilogy systems Monograph 33 Kielce Universityof Technology Publishers Kielce 2002
3 Nakayama K Nevshupa R Plasma generation in a gap around a sliding contactJ Phys D Appl Phys 35 (2002) pp L53ndashL56
4 Nakayama K Martin J-M Tribochemical reactions at and in the vicinity ofa sliding contact Wear 261 2006 pp 235-240
5 Kaczmarek J On the influence of abrasive machining and other technologies on thestorage of energy in machined material Advances in Manufacturing Science andTechnology 22 (1998) pp 35-52
18
NAacuteSTROJE PRE TVAacuteRNENIE ZA TEPLADžupon M(1) Weiss P(2) ParilaacutekĽ(2)
1) UacuteMV SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia mdzuponimrsaskesk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia weisszelposk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia parilakzelposk
Abstrakt
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov Na povrchu naacutestroja ktoryacute bolv kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bola pozorovanaacute superpoziacutecia rocircznychmechanizmov opotrebenia povrchu Experimentaacutelne bol odskuacutešaneacute mazadlo na baacutezeeutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja Aplikovaniacutemmazadla bol medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou vytvorenyacute tenkyacute filmV mieste najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho namaacutehania naacutestroja bola minimaacutelnaplastickaacute deformaacutecia podpovrchovej vrstvy adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu napovrchu naacutestroja neboli priacutetomneacute
1 Uacutevod
Jednou z docircležityacutech požiadaviek v procese tvaacuternenia za tepla je zabezpečiťdlhodobo kvalitnyacute pracovnyacute povrch naacutestroja Degradaacutecia funkčneacuteho povrchu naacutestrojakaždyacutem ďalšiacutem cyklom je naacutesledne prenaacutešanaacute na povrch tvaacuterneneacuteho materiaacuteluŽivotnosť tvaacuterniaceho naacutestroja je limitovanaacute jeho konštrukčnyacutem riešeniacutem voľboumateriaacutelu naacutestroja jeho tepelnyacutem spracovaniacutem tolerovanou zmenou tvaru a zmenoukvality funkčneacuteho povrchu vyacutekovku resp vyacutelisku ktoraacute je danaacute technickyacutemipožiadavkami na tvaacuternenyacute produkt
Proces tvaacuternenia si teda vyžaduje optimaacutelne zladenie všetkyacutech parametrovtvaacuterniaceho procesu Pre posuacutedenie kontaktnyacutech a treciacutech podmienok pri tvaacuterneniacute sačasto využiacutevajuacute prejavy opotrebenia [1][2][3] Životnosť naacuteradia pre tvaacuternenie za teplazaacutevisiacute na množstve suacutečasne pocircsobiacich procesov ako suacute procesy adheacuteznehoa abraziacutevneho opotrebenia procesy plastickej deformaacutecie povrchovyacutech apodpovrchovyacutech oblasti naacutestroja ktoreacute suacute v rocircznych napaumlťovyacutech a teplotnyacutech poliachTieto procesy tvoria parciaacutelne podmienky pre rozvoj mechanickej a tepelnej uacutenavyV miestach intenziacutevneho toku tvaacuterneneacuteho materiaacutelu sa vyskytujuacute ryhy Kombinovaneacutepocircsobenie adheacutezie a abraacutezie je umocneneacute tepelnou uacutenavou povrchovyacutech vrstiev
Opotrebeniu naacutestrojov pre praacutecu za tepla je podmieneneacute suacuteborom viaceryacutechparametrov (obr1) [1] Jednyacutem z docircležityacutech parametrov ktoryacute vplyacuteva na životnosťnaacutestroja je voľba naacutestrojovej ocele a jej tepelneacute spracovanie Pri prevaacutedzke suacute naacutestrojeperiodicky vystaveneacute mechanickeacutemu a tepelneacutemu namaacutehaniu Mechanickeacute silyspocircsobujuacute stlaacutečanie a rozťahovanie povrchu naacutestroja pripadne uacuteder až raacutez Okremtečenia tvaacuterneneacuteho materiaacutelu nastaacuteva oter funkčnyacutech plocircch Zvyacutešeniacutem teploty napovrchu naacutestroja dochaacutedza k poklesu tvrdosti Periodickeacute zmeny teplocirct pri ohrevea ochladzovaniacute naacutestroja spocircsobujuacute vznik trhliniek tepelnej uacutenavy Pokles pevnosti spolus trhlinkami tepelnej uacutenavy prispievajuacute k ryacutechlejšiemu oteru funkčnyacutech plocircch
19
V niektoryacutech priacutepadoch dochaacutedza vplyvom trhliniek tepelnej uacutenavy k vydroľovaniufunkčnyacutech plocircch naacutestroja
Všeobecne požiadavky kladeneacute na ocele pre praacutecu za tepla použiacutevanyacutech nanaacutestroje dierovaciacutech lisov suacute vysokaacute pevnosť a plasticita za tepla maximaacutelna odolnosťpopuacutešťaniu dobraacute odolnosť tepelnej uacutenave a vyhovujuacuteca huacuteževnatosť (obr2)
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
Obr 1 Obr2
Všetky tieto požadovaneacute vlastnosti nie je možneacute dosiahnuť kombinaacutecioulegujuacutecich priacutesad u jednej oceliacute Naviac podmienky namaacutehania naacutestroja suacute rocircznea zaacutevisia od druhu lisu a charakteru vyacutelisku V praacutecach [4] [5] bol vyslovenyacutepredpoklad že s rastuacutecou pevnosťou po popusteniacute a klesajuacutecou prevaacutedzkovou teplotounaacutestroja zvyšuje sa odolnosť oteru a odolnosť povrchu naacutestroja plastickej deformaacuteciiPri aplikaacutecii naacutestrojovyacutech oceliacute je docircležiteacute uvedomiť si že naacutestrojoveacute ocele s vysokouodolnosťou popuacutešťaniu majuacute v oblasti prevaacutedzkovyacutech teplocirct naacutestroja pokleshuacuteževnatostiacute Pokles huacuteževnatosti naacutestrojovej ocele je možneacute odstraacuteniť predohrevoma udržovaniacutem naacutestroja na predpiacutesanej vyššej pracovnej teplote Pre zvyacutešenie odolnostitvorbe trhliacuten tepelnej uacutenavy je vhodneacute zniacutežiť gradient teploty medzi povrchom naacutestrojaa tvaacuternenyacutem materiaacutelom
Cieľom praacutece bolo identifikovať primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchunaacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov experimentaacutelne overiťa vyhodnotiť navrhnuteacute mazadla
2 Experiment
Prevaacutedzkovyacute experiment bol zameranyacute na identifikaacuteciu primaacuterneho zdrojadegradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotovParametre experimentu boli zvoleneacute tak aby premennyacutem parametrom bol početpracovnyacutech cyklov naacutestroja pri lisovaniacute ingotu z niacutezkouhliacutekovej ocele ohriatej nateplotu 1250degC
Tvaacuterniace naacutestroje boli zhotoveneacute z NiMoCr ocele pre praacutecu za tepla a bolitepelneacute spracovaneacute na pevnosť ~ 1000MPa Vyacutelisok bol z niacutezkouhliacutekovej ocelevyhriatej na teplotu 1250degC Ako vysokoteplotnaacute mazacia laacutetka bola zvolenaacute eutektickaacute
20
zmes fosfidov (EZF) s bodom topenia 760-800degC a eutektickaacute zmes fosfidov s bodomtopenia 760-800degC upravenaacute emulgaacutetorom (EZF+E) Nanaacutešanie mazadla bolo ostrekompovrchu naacutestroja
Po vylisovaniacute 50 ks vyacuteliskov pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF bolodobratyacute poslednyacute vyacutelisok ako aj naacutestroj ktoryacutem bol vylisovanyacute tento vyacutelisok Rovnakoboli pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF+E po vylisovaniacute 50 ks odobrateacute vzorkyvyacutelisku ako aj tvaacuterniaci naacutestroj Metoacutedami svetelnej a elektroacutenovej mikroskoacutepie EDXmikoanalyacutezou a rozsiahlym meraniacutem zmien tvrdostiacute boli dokumentovaneacute štruktuacuternepremeny v podpovrchovyacutech objemoch tvaacuterniaceho naacutestroja po 50 pracovnyacutech cykloch
3 Vyacutesledky a diskusia
Tvrdosť bola meranaacute na čelnej a bočnej stene a v oblasti raacutediusu funkčnej častipovrchu tvaacuterniaceho naacutestroja Merania zmien tvrdostiacute od povrchu do centraacutelnych častiacutenaacutestroja a pozorovaneacute zmeny mikroštruktuacuter v priacuteslušnyacutech hĺbkach boli porovnaneacutes uacutedajmi diagramov priacuteslušnej naacutestrojovej ocele Bolo dokaacutezaneacute že v oblasti raacutediusu tjv miestach maximaacutelneho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia zmeny mikroštruktuacuterypozorovaneacute technikou svetelnou mikroskoacutepiou boli do hĺbky 5 až 6 mm Pokles tvrdostiv tejto oblasti bol zaznamenanyacute do hĺbky cca 10-12 mm Na zaacuteklade tyacutechto uacutedajov bolomožneacute urobiť odhad distribuacutecie teploty v podpovrchovyacutech oblastiach naacutestroja ktoryacute bols kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom počas 50 pracovnyacutech cyklov Odhad rozloženiateploty v pod funkčnyacutem povrchom naacutestroja korešpondoval s vyacutesledkami praacutec [8] [9]
Na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu [1] Svetelnourastrovacou elektroacutenovou mikroskoacutepiou a EDX mikroanalyacutezou bol dokaacutezanyacute vyacuteskytadheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na funkčnom povrchu naacutestroja pod nekovovouvrstvou (na baacuteze okoviacuten) Častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu boli identifikovaneacute ajv nekovovej vrstve na povrchu naacutestroja (zmes okoviacuten zvyškov mazadiel ai) Časticeadheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja a častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu priacutetomneacutev nekovovej vrstve na baacuteze okoviacuten boli v rocircznom štaacutediu oxidaacutecie Tieto vyacutesledkysmerovali k hypoteacuteze že naacutevary na funkčnom povrchu naacutestroja sa tvoria pri prvyacutechpracovnyacutech cykloch noveacuteho naacutestroja na povrchu ktoreacuteho je relatiacutevne tenkaacute nekovovaacutevrstva Vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecieimplikoval predpoklad že dochaacutedza k porušeniu tenkej nekovovej vrstvya k adheacuteznemu spaacutejaniu tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a materiaacutelu naacutestroja
V prevaacutedzkovyacutech podmienkach bolo experimentaacutelne odskuacutešaneacute mazadlo nabaacuteze eutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja v faacuteze keďnaacutestroj nebol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom V oblasti raacutediusu tvarovej častinaacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bolipozorovaneacute po aplikaacutecii mazadla EZF v oblasti raacutediusu adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacutehomateriaacutelu (obr 3) V oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jehonajvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia (obr3)
Aplikovaniacutem mazadla EZF+E bola pozorovanaacute minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy naacutestroja (obr4) Medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvoubol vytvorenyacute tenkyacute film ktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm (obr5) Na celom povrchunaacutestroja neboli pozorovaneacute adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu EDX mikroanalyacutezoufilmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou okoviacuten bola vo vrstve nameranaacutevyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej časti naacutestroja (obr78) Pravdepodobne sa
21
jednaacute o reakciu mazadla materiaacutelu naacutestroja a tvaacuterneneacuteho materiaacutelu počas prvyacutechpracovnyacutech cyklov noveacuteho naacutestroja [6] [7] [10] Vyacutesledkom tejto reakcie bol vzniktenkeacuteho klzneacuteho filmu na jeho povrchu (obr56) Nekovovaacute vrstva nad filmom vzniklapravdepodobne počas ďalšiacutech pracovnyacutech cykloch naacutestroja ako vyacutesledok reakciemazadla tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a okoliteacuteho prostredia
DEGRADAacuteCIAPOVRCHU
Obr3 EZF 50 ks vyacuteliskov Obr 4 EZF+E 50 ks vyacuteliskov
Obr5 Obr6
Obr7 Obr8
4 Zaacutever
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov
EDX
22
a) na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu naacutestroja
b) adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchu naacutestroja po aplikaacutecii mazadlaEZF boli v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecie
c) aplikovaniacutem mazadla EZF+E (eutektickaacute zmes fosfidov upravenaacute emulgaacutetorom)nebol pozorovanyacute vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchunaacutestrojamiddot v oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho
mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bola minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy
middot medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou bol vytvorenyacute tenkyacute filmktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm
middot EDX mikroanalyacutezou filmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvouokoviacuten bola vo vrstve vyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej častinaacutestroja pravdepodobne vyacutesledok reakcie mazadla materiaacutelu naacutestrojaa tvaacuterneneacuteho materiaacutelu
Literatuacutera
[1] Hartwig H Seidel H Mašek B Moderniacute koncepty mazaacuteniacute pro použitiacute vnaacuterocnyacutech kovaacuterskyacutech technologiiacute In 6 Kovaacuterenskaacute konference ndash Noveacutetechnologie kovaacuteniacute s 17 2007
[2] Lim SCand Ashby MF Overview no 55 Wear-Mechanism maps Acta Metall35 1 (1987) p1 Article PDF
[3] Vocel M Kufek V a kol Třeniacute a opotřeeniacute strojniacutech součastiacute SNTL Praha1976 s 376
[4] Esterka B Vyacutezkum vlastnostiacute některyacutech Cr-W-V a Cr-Mo-V oceliacute na naacutestroje protvaacuteřeniacute za vyššiacutech teplot Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteMT Z-64-1413 SVUacuteM Praha1964s104
[5] Esterka B Vyacutezkum vztahu mezi struktuacuterou a vlastnotsmi Cr-Mo-V oceliacute pro praacuteciza tepla s 035 C a různyacutem obsahem Cr W Mo a V Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteM Z-66-1668 SVUacuteM Praha 1966 s168
[6] Nowacki J Nucleation growth and properties of thin layers of iron phosphidesSurface and Coatings Technology Volumes 151-152 1 March 2002 p 114-117
[7] Nowacki J Mathematical and chemical description of friction of diffusivephosphorized iron Wear Volume 173 Issues 1-2 April 1994 p 51-57 6 s 17
[8] Jeong DJ Kim DJ Kim JH Kim BM Dean T A Effects of surfacetreatments and lubricants for warm forging die life Journal of Materials ProcessingTechnology Volume 113 Issues 1-3 15 June 2001 p 544-550
[9] BeynonJH Tribology of hot metal forming Tribol Int 31 (1998) p73 ndash 77 PDF[10] Nowacki J Structure and properties of thin iron phosphide films on carburisedlayers Surface and Coatings Technology Volumes 180-181 1 March 2004 Pages 566-569
23
PRIacutePRAVA TENKYacuteCH VRSTIEVMETOacuteDAMI PVD ndash PHYSICAL VAPOUR DEPOSITION
Ferdinandy Mmferdinandyimrsaskesk
Uacutestav materiaacuteloveacuteho vyacuteskumu SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia
1 Uacutevod
Priacuteprava tenkyacutech vrstiev metoacutedami PVD (Physical Vapour Depsition) maacute podľaniektoryacutech autorov historickeacute počiatky už v osemdesiatych rokoch devetnaacutectehostoročia v patentoch Edisona Bližšiacute popis je v [1]
Vyacuteskum a vyacutevoj PVD metoacuted s cieľom bdquoinžinierskejldquo stavby vrstiev a ich rastu scieľom hlbšieho poznania prebiehajuacutecich procesov možno datovať do obdobia prvejpolovice sedemdesiatyacutech rokov kedy RL Bunshah v praacuteci [2] popiacutesal reaktiacutevnyspocircsob priacutepravy tvrdyacutech vrstiev odolnyacutech voči oteru na baacuteze nitridov karbidov a oxidovprechodovyacutech kovov Toto viedlo k možnosti regulaacutecie aj tribologickyacutech vlastnostiacutevrstiev cestou zmien ich štruktuacutery textuacutery a morfoloacutegie zmenou parametrov priacutepravyvrstiev Pre tuacuteto metoacutedu sa ujal naacutezov aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie označovanyacuteskratkou ARE ( Activated Reactice Evaporation ) Naacuteslednyacutem vyacutevojom prichaacutedzaliďalšie vaacutekuoveacute metoacutedy dnes zaradzovaneacute pod naacutezov PVD Medzi zaacutekladneacute možnozaradiť ioacutenoveacute plaacutetovanie (IP ndash Ion Plating) reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie (RIP ndashReactive Ion Plating) a obluacutekoveacute naparovanie (ARC) Ďalšie metoacutedy ako magnetroacutenoveacutenaprašovanie ( Magnetron Sputtering ) reaktiacutevne magnetroacutenoveacute naprašovanie metoacutedyioacutenovej implantaacutecie ( Ion Implantation) a metoacutedy PE CVD ( Plasma EnhancedChemical Vapur Deposition) už boli v tom čase znaacuteme a využiacutevaneacute pri vyacuterobepolovodičovyacutech prvkov a boli prispocircsobeneacute a prevzateacute pre aplikaacutecie v strojaacuterstve Ďalšiacutevyacutevoj až do dnes v oblasti metoacuted PVD spočiacuteva hlavne v ich technickomzdokonaľovaniacute a v použitiacute ich kombinaacuteciiacute
Spolu s vyacutevojom metoacuted PVD v poslednyacutech troch desaťročiach pokračoval ajvyacutevoj vrstiev rocircznych prvkovyacutech zloženiacute s cieľom zvyacutešenia ich uacutežitkovyacutech vlastnostiacuteZatiaľ čo v počiatkoch PVD metoacuted bol zaacuteujem suacutestredenyacute hlavne na vrstvy TiN ďalšiacutevyacuteskum a vyacutevoj pokračoval typmi už osvedčenyacutech vrstiev ktoreacute boli dovtedypripravovaneacute metoacutedami CVD na reznyacutech materiaacuteloch zo spekanyacutech karbidov a tohlavne TiC TiCN Al2O3 ako aj viacvrstvovyacutemi štruktuacuterami tvoriacich ich kombinaacuteciuV suacutečasnom obdobiacute sa najvaumlčšia pozornosť suacutestreďuje na zaacutekladneacute vlastnosti procesovnanaacutešania vrstiev vo vzťahu k ich vlastnostiam a jednotlivyacutem metoacutedam pri priacutepravejedno vrstvovyacutech viac vrstvovyacutech multivrstvovyacutech gradietnyacutech a nanokompozitnyacutechpovlakov V ďalšom buduacute veľmi stručne popiacutesaneacute vybraneacute metoacutedy PVD
2 Zaacutekladneacute princiacutepy metoacuted PVD
Za zaacutekladneacute vlastnosti spocircsobov priacutepravy PVD vrstiev možno označiťnaacutesledovneacute
middot Priacuteprava vrstiev prebieha v podmienkach vaacutekuamiddot Pred samotnyacutem nanaacutešaniacutem vrstiev prebieha odprašovanie z prostredia
adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji (zvyčane v Ar) pričom podložka jekatoacutedou
24
middot Ohrev podložiek je realizovanyacute tak že na podložku dopadajuacutece ioacuteny priodprašovaniacute adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji odovzdaacutevajuacute časť svojejkinetickej energie povrchovyacutem vrstvaacutem podložky Často je použityacute dodatočnyacuteohrev podložky saacutelavyacutem teplom priacutepadne prenosom tepla vedeniacutem cez dotyks ohrievanyacutem telesom
middot Počas nanaacutešania vrstiev je na podložke zaacutepornyacute elektrickyacute potenciaacutel ( bias )veľkosťou ktoreacuteho možno regulovať energiu dopadajuacutecich ioacutenov a pomerionizovanyacutech častiacutec k ostatnyacutem a teda aj štruktuacuteru rastuacutecich vrstiev spolu sostatnyacutemi parametrami
211 Nanaacutešanie vrstiev metoacutedou ARC ndash obluacutekovyacute systeacutem
Podstata metoacutedy spočiacuteva v obluacutekovom mikroodparovaniacute v katoacutedovej škvrnepohybujuacutecej sa po neroztavenej katoacutede Vo vaacutekuovej komore sa nachaacutedza Ar a prireaktiacutevnom spocircsobe aj reaktiacutevny plyn Oblasť pracovnyacutech tlakov je z intervalu 1 až 102
Pa Metoacutedy ARC sa začali rozviacutejať na zaacuteklade patentu [3]
Obr 1 Schematickeacute znaacutezornenie princiacutepu nanaacutešania vrstiev obluacutekovyacutem systeacutemom ( ARC )
1 - Vaacutekuovaacute komora PVD systeacutemu2 - Podložky3 ndash Držiak podložiek s ohrevom4 ndash Napuacutešťanie plynov5 - Cievky6 ndash Katoacuteda obluacutekoveacuteho systeacutemu7 ndash Oblasť toku ionizovanyacutech častiacutec
Obr 2 Metoacutedou filtrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania [4]
Ďalšiacutem vyacutevojovyacutem stupňom metoacutedy ARC je metoacuteda depoziacutecie metoacutedoufiltrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania FAD ( Filtered Arc Deposition ) scheacutematickyzobrzenyacute na obr 2 kde ku klasickeacutemu ARC systeacutemu je pridanyacute magnetickyacute
Anoacuteda
Anoacuteda
KatoacutedaTerč
Obluacutekovyacutevyacuteboj
Ioacuteny katoacutedy
Elektroacuteny
Kvapkymateriaacuteluanoacutedy
Podložka
25
vychyľovaťciacute systeacutem ktoryacute umožňuje dopad na substraacutet prevažne len ionizovanyacutemčasticiam
212 Naprašovanie tenkyacutech vrstiev - Ion Sputtering
Metoacuteda naprašovania tenkyacutech vrstiev sa vyznačuje tyacutem že vo vaacutekuovej komorepri tlaku Ar raacutedovo 10-2 až 102 Pa je umiestnenyacute terč so zaacutepornyacutem elektrickyacutempotenciaacutelom raacutedovo 01 až 1 kV Ioacuteny Ar suacute urychľovaneacute smerom k terču pričomnaacuterazom na povrch terča dochaacutedza k bdquovyraacutežaniuldquo - odprašovaniu atoacutemov terčaV priacutepade reaktiacutevneho naprašovania vrstiev je do komory spolu s Ar napuacutešťanyacute ajreaktiacutevny plyn
Z hľadiska realizaacutecie metoacuted rozprašovania existujuacute tri zaacutekladneacute systeacutemy
middot Elektricky jednosmerneacute usporiadanie - dioacutedovyacute systeacutem DCmiddot dioacutedovyacute systeacutem s vysokofrekvenčnyacutemmiddot magnetroacutenovyacute systeacutem ndash dioacutedovyacute systeacutem s magnetickyacutem poľom s rocircznym
usporiadaniacutem ndash vyvaacuteženyacute nevyvaacuteženyacute magnetroacuten a magnetroacute s uzavretyacutempoľom Schematicky znaacutezorneneacute na obr 4
Obr 3 Schematickeacute znaacutezornenie ioacutenoveacuteho rozprašovania
Obr4 Zaacutekladneacute usporiadanie magnetroacutenuov a) vyvaacuteženyacute magnetroacuten b) nevyvaacuteženyacute magnetroacutenc) systeacutem nevyvaacuteženyacutech magnetroacutenov s uzavretyacutem poľom
V poslednom obdobiacute sa začiacutena presadzovať metoacuteda HIPIMS ( high powerimpulse magnetron sputtering ) [5] kde probleacutemy s priľnavosťou suacute riešeneacuteprevaacutedzkovaniacutem magnetroacutenu v pulznom režime s vyacutekonom pulzu 24 MW ( 2000V1200A) frekvenciou 50 Hz a trvaniacutem pulzu 50ndash100 μs [6]
Ioacuten inertneacuteho plynu Ioacuten alebo atoacutem terča
26
Tieto metoacutedy umožňujuacute podstatnyacutem spocircsobom zvyacutešiť hustotu plazmy a početdopadajuacutecich ioacutenov na substraacutet
213 Vaacutekuoveacute naparovanie a reaktiacutevne vaacutekuoveacute naparovanie
Podstatou vaacutekuoveacuteho naparovania vrstiev je kondenzaacutecia paacuter laacutetky na podložkektoraacute mocircže byť ohrievanaacute alebo chladenaacute na požadovanuacute teplotu Pary laacutetky sa dopriestoru vaacutekuovej komory dostaacutevajuacute ohrevom a naacuteslednyacutem odparovaniacutem z kvapalnejfaacutezy alebo sublimaacuteciou Odparovanie laacutetky je realizovaneacute odporovyacutem ohrevomodparovacieho elementu indukčnyacutem ohrevom metoacutedou flash elektroacutenovyacutem luacutečom (elektroacutenoveacute delo s priamo žeravenou katoacutedou ndash uryacutechľovacie napaumltie raacutedovo 1 až 10kV alebo elektroacutenoveacute delo s dutou katoacutedou napaumltie raacutedovo 10 V ) alebo LASER ndash omLASER-ovaacute ablaacutecia
Pri odparovaniacute zliatin u ktoryacutech jednotliveacute komponenty majuacute rocirczne tlakynasyacutetenyacutech paacuter dochaacutedza k rocircznej ryacutechlosti odparovania v docircsledku čoho chemickeacutezloženie odparovanej laacutetky a zloženie kondenzovanej vrstvy často nie suacute totožneacute
Pri odparovaniacute chemickyacutech zluacutečeniacuten často dochaacutedza k ich disociaacutecii čo mocircžespocircsobiť že nie je zachovanaacute stechiometria Toto je v mnohyacutech priacutepadoch možneacutekompenzovať metoacutedou reaktiacutevneho odparovania keď počas naparovania sa dovaacutekuovej komory napuacutešťa plyn obsahujuacuteci jednu alebo viacero zložiek zluacutečeniny
Pri metoacutede odparovania a reaktiacutevneho odparovania je možneacute vplyacutevať naštrukturaacutelne vlastnosti vrstiev len ryacutechlosťou odparovania teplotou podložky tlakom vovaacutekuovej komore a uhlom dopadu častiacutec na podložku
214 Aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie (ARE) ioacutenoveacute plaacutetovanie ( Ion Plating)a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ( RIP)
Ako bolo spomenuteacute v uacutevode prelom v metoacutedach dnes nazyacutevanyacutech PVD nastalr 1972 publikovaniacutem praacutece [2] Do vaacutekuovej komory pre odparovanie a reaktiacutevneodparovanie bola pridanaacute pomocnaacute tzv ARE ( Activated Reactice Evaporation )elektroacuteda s kladnyacutem elektrickyacutem potenciaacutelom raacutedovo 10 V až 100 V oproti uzemnenejvaacutekuovej komore priacutepadne oproti zdroju odparovania Tyacutemto spocircsobom elektroacutenyurychlovaneacute k tejto elektroacutede ionizujuacute atoacutemy a molekuly odparovanej laacutetky a plynov zavzniku plazmy s možnosťou priebehu plazmochemickyacutech reakciiacute s napuacutešťanyacutemiplynmi Ďalšiacutem krokom bolo pripojenie zaacuteporneacuteho elektrickeacuteho potenciaacutelu raacutedovo 100V až 1000 V na elektricky vodivuacute podložku čo umožňuje bombardovanie povrchupodložky ioacutenmi inertneacuteho plynu pred nanaacutešaniacutem vrstvy ( zvyčajne ioacutenmi Ar+ ) a počasnanaacutešania vrstvy ioacutenmi odparovanej laacutetky ioacutenmi Ar+ a pri reaktiacutevnom nanaacutešaniacute aj ioacutenmireaktiacutevneho plynu Za uacutečelom zvyacutešenia ionizaacutecie zraacutežkami elektroacutenov s atoacutemmi amolekulami sa do komory vkladaacute termoemisnaacute elektroacuteda ( katoacuteda ) Potom hovoriacuteme otzv trioacutedovom systeacuteme [7] Pre povlaky na nevodičoch je použiacutevaneacute vysokofrekvenčneacutenapaumltie Pre tieto metoacutedy nanaacutešanie tenkyacutech vrstiev sa ujal naacutezov ioacutenoveacute plaacutetovanie - IP(Ion Plating) a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ndash RIP ( Reactive Ion Plating) V Priacutepade akje použiteacute ako zdroj odparovania elektroacutenoveacute delo často sa použiacuteva termiacuten EB PVD
27
215 Metoacuteda EB PVD
Pojmom EB PVD ( Electron Beam PVD ) je najčastejšie označovanaacute metoacutedaktorou suacute pripravovaneacute TBC ( Thermal Barrier Coating ) povlaky Spravidla sa jednaacuteo naparovanie vo vaacutekuu s odparovaniacutem multikomponentnej laacutetky elektroacutenovyacutem luacutečom
Častyacutemi aplikaacuteciami suacute TBC povlaky stabilozovaneacute Y a Zr s gradientnyacutemivaumlzbovyacutemi ( bond ) povlakmi NiAl pričom tento systeacutem vrstiev je nanaacutešanyacute častov jednom depozičnom cykle z kompozitneacuteho ingotu Podrobnejšie napr v [8] Suacutepoužiacutevaneacute aj značne zložitejšie systeacutemy vrstiev napr typu ZrO2-Y2O3-Nd2O3(Gd2O3Sm2O3)-Yb2O3(Sc2O3) [9]
216 Metoacutedy IBM ( Ion Beam Mixing) a IBAD ( Ion Beam Assisted Deposition )
Tieto metoacutedy predstavujuacute kombinaacuteciu ioacutenovej implantaacutecie jedneacuteho druhu častiacutecs PVD metoacutedou priacutepravy vrstiev kde druhyacutem zdrojom suacute častice odparovaneacute zvyčajneelektroacutenovyacutem luacutečom
Pri metoacutede IBM prebieha ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec do už pripravenej PVDvrstvy alebo ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec prebieha počas rastu vrstvy pričom energieimplantovanyacutech častiacutec suacute vaumlčšie ako 1 keV
Metoacuteda IBAD sa vyznačuje tyacutem že energie implantovanyacutech častiacutec suacute zvyčajnez intervalu 10eV až 5 keV a dej nanaacutešania vrstvy a implantaacutecia prebiehajuacute suacutečasne
Bolo zisteneacute že pri tyacutechto metoacutedach bombardovaniacutem povrchu rastuacutecich tvrdyacutechtribologickyacutech vrstiev uryacutechlenyacutemi ioacutenmi dochaacutedza k zvyacutešeniu tvrdosti a pevnosti [1011] a k zniacuteženiu rozmerov kryštalitov[ 12] Toto sa v suacutečasnosti využiacuteva aj pri priacuteprave nanokryštalickyacutech vrstiev MetoacutedaIBAD je schematicky znaacutezornenaacute na obr 5
Obr 5 Scheacutematickeacute znaacutezornenie metoacutedy IBAD [13]
28
217 Metoacutedy PE CVD ( Plasme Enhanced Chemical Vapour Deposition)
Predchodcami vo vyacutevoji metoacuted PE CVD suacute metoacutedy CVD ktoreacute suacute použiacutevaneacutepomerne dlho a uacutespešne a suacute veľmi dobre prepracovaneacute [1415] Ich nevyacutehodou jemimo vysokej teploty podložiek počas nanaacutešania vrstiev 800 o C ndash 1200 o C pomernemalaacute ryacutechlosť nanaacutešania Nevyacutehodou tyacutechto metoacuted je to že vylučujuacute z povlakovanianapr suacutečiastky a naacutestroje z ocele po tepelnom spracovaniacute
Odstraacutenenie tejto nevyacutehod poskytuje metoacuteda PE CVD kde stimulaacutecia reakcieprebieha v podmienkach plazmy za zniacuteženeacuteho tlaku so zvyacutešeniacutem reaktivity amožnosťou zniacutežiť teplotu substraacutetov pri rovnakom priebehu chemickyacutech reakciiacute Tietometoacutedy pracujuacute pri tlakoch raacutedovo 01 Pa až 1000 Pa Pre elektricky vodiveacute podložky jepodložka katoacutedou Pre nevodiče je použiteacute vysokofrekvenčneacute napaumltie Metoacuteda PE CVDje občas kombinovanaacute s ďalšiacutemi systeacutemami vaacutekuoveacuteho nanaacutešania vrstiev
Do skupiny metoacuted plazmou stimulovnyacutech CVD suacute zaradeneacute ďalšie obdobneacutemetoacutedy pracujuacutece na rovnakom princiacutepe s určityacutemi odlišnosťami napr metalorganicCVD (MO CVD) metoacuteda Photoassisted CVD (P CVD) a LASER Enhanced CVD (LECVD)
3 Zaacutever
PVD metoacutedy zaznamenali v poslednom obdobiacute prudkyacute rozvoj Suacutečasneacute aplikaacuteciesuacute naacutesledovneacute
Oslash Odolnosť voči opotrebeniu - regulaacutecia koeficienta treniaOslash Tepelneacute barieacuteryOslash Žiaruvzdornosť a žiarupevnosťOslash Protikoroacutezna ochranaOslash Mediciacutena ndash ortopedickeacute naacutehrady biokompatibilitaOslash Dekoraacutecie ndash povrchovaacute uacuteprava vyacuterobkov z plastov skla bižuteacuterie obalov a
kovovyacutech predmetov inštalačneacute prvkyOslash Architektonickeacute prvkyOslash Optickeacute prvky ndash antireflexneacute vrstvy zrkadlaacute optickeacute filtre prvky vlaacuteknovej
optiky solaacuterne panely holografickeacute bezpečnostneacute prvky prvky vlaacuteknovejoptiky
Oslash Elektronika a mikroelektronika ndash pasiacutevne a aktiacutevne prvky senzory pamaumlťoveacutedisky všetkyacutech druhov diskoveacute mechaniky zobrazovacie prvky metalizaacuteciaelektricky vodiveacute kontakty proti difuacutezne barieacutery plazmoveacute monitory a monitoryz kvapalnyacutech kryštaacutelov
Oslash Energetika
Z hľadiska tribologickyacutech aplikaacuteciiacute majuacute veľkyacute vyacuteznam povlaky s vysokoutvrdosťou a odolnosťou voči opotrebeniu
Suacutečasnyacute trend v ďalšom vyacutevoji PVD metoacuted je zameranyacute na povlaky z materiaacutelovs vysokou tvrdosťou Ako priacuteklady z posledneacuteho obdobia možno uviesť vrstvy sozloženiacutem TiAlCrSiYN [16] a ReB2 [17]
29
Poďakovanie
Praacuteca vznikla za podpory NANOSMART Centre of Excellence SAS by theSlovak Research and Development Agency under the contract No APVV-0034-07 andSlovak Grant Agency for Science under the contract VEGA 20088
Literatuacutera
[1] Waits R K J Vac Sci Technol A 19 1666 (2001)[2] Bunshah RL JVacSciTechnol 96(1972)1385[3] Patent ZSSR No 3793179[4] Fox-Rabinovich G S Weatherlya G C Dodonovb A I Kovalevc A I Shusterd L S Veldhuisa S C Dosbaevaa G K Wainsteinc D L Migranovd M S Surface and Coatings Technology 177-178 (2004) 800[5] KouznetsovVMacakKSchneiderJMHelmerssonUPetrovI Surf Coat Technol 122 (1999)290[6] Lattemann M Ehiasarian AP Bohlmark J Persson PO HelmerssonU Surface and Coatings Technology 200 (2006) 6495[7] Molarius JMKorhonenAS RistolainenEO JVacSciTechno A3(6)19852419[8] BA MovchanBA Surface and Coatings Technology 149 (2002) 252[9] Dongming Zhu Robert A MillerInt J Appl Ceram Technol 1 (2004) 86[10] KK Shih DA Smith and JR Crowe J Vac Sci Technol A6(1988) 1681[11] V Valvoda R Cemy R Kuzel and L Dobiasova Thin Solid Films170 (1989)201[12] F-A Sarott Z lqbal and S Veprek Solid State Commun 42 ( 1982)465[13] C-H Ma J-H Huang 1 Haydn Chen Thin Solid Films 446 (2004) 184[14] Peterson JR J Vac Sci Technol 114(1974)715[15] Schintlemeister W Pacher O J Vac Sci Technol 124(1975)743[16] G S Fox-Rabinovich S C Veldhuis G K Dosbaeva K Yamamoto A I Kovalev D L Wainstein I S Gershman L S Shuster and B D Beake Appl Phys 103 083510 (2008) [17] Latini A RauJV Ferro DTeghil P Albertini VR BarinovSM Chemistry of Materials 20 13 (2008) 4507
30
MERANIE POMOCOU TERMOVIacuteZNEJ KAMERYA BEZKONTAKTNEacuteHO SNIacuteMAČA TEPLOTY V PROSTREDIacute
MATLABU Perhaacuteč Š
Strojniacutecka Fakulta TU Košice
Abstrakt
Aplikaacutecie tepelnej analyacutezy komplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute smechanizmom opotrebenia v laboratoacuternej a priemyselnej praxi Digitaacutelne spracovaniesignaacutelov zaručuje vysokuacute efektiacutevnosť tyacutechto systeacutemov Priacutespevok poukazuje namožnosť využitia Matlabu v spolupraacuteci s infračervenyacutem sniacutemačom pri meraniacute teplotyVyacutesledky meraniacute tepelnyacutech sniacutemačom v laboratoacuternych testoch na rotujuacutecich telesaacutech suacuteporovnaneacute s meraniacutem teploty pomocou termoviacuteznej kamery FLIR ThermaCAM radyE
1 Uacutevod
Bezdotykoveacute meranie teplocirct je meranie povrchovej teploty telies na zaacutekladeelektromagnetickeacuteho žiarenia medzi telesom a okoliacutem alebo medzi dvoma telesami Primeraniacute sa využiacuteva viditeľnaacute a infračervenaacute oblasť elektromagnetickeacuteho žiarenia a to do033microm do 30 microm čomu odpovedaacute rozsah meranyacutech teplocirct od -400C do 100000CVyacutehody bezdotykoveacuteho merania teploty
a) Zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objektb) Možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutechc) Možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teplotyd) Prostredniacutectvom optiky a pridanej mechaniky možnosť realizovať riadkoveacute
alebo možnosť plošneacuteho zobrazenia povrchovej teploty telesa(naprtermoviacutezia)
Nevyacutehodou bezdotykovej metoacutedy merania je možnosť merania len povrchovejteploty telesa a chyby merania spocircsobuje priepustnosti prostredia a nepresnyacutemstanoveniacutem emisivity povrchu
Zaacutekladom merania neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted jepremena meranej neelektrickej veličiny na veličinu elektrickuacute Mieronosnaacute veličina vprevodniacuteku musiacute spĺňať nasledujuacutece podmienky
1 musiacute byť v jednoznačnom funkčnom vzťahu k meranej veličine2 musiacute byť ľahšie merateľnaacute než pocircvodnaacute meranaacute veličina
K tomuto uacutečelu sa použiacuteva celyacute rad fyzikaacutelnych javov a poznatkovumožňujuacutecich tento prevod sprostredkovať Po premene meranej veličiny na veličinumeraciu je taacuteto ďalej upravovanaacute a konečne meranaacute vhodnyacutem programom v našompriacutepade s využitiacutem MATLAB-Simulink
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
2
Odborniacute garanti podujatia
prof Ing Emil Spišaacutek CSc SjF TU Košicedoc Ing Eva Zdraveckaacute CSc SjF TU Košice
Organizačnyacute vyacutebor
Ing Eva Lukčovaacute SjF TU KošiceIng Jana Tkaacutečovaacute PhD SjF TU Košice
3
Strojniacutecka fakulta TU v Košiciach2008
ISBN 978-80-553-0121-1
4
Obsah
1 Uacutevodnaacute prednaacuteška Emil Spišaacutek TU Košice
2 Štuacutedium duplexne spracovanyacutech oceliacute pri adheacuteznom treniacute Eva Zdraveckaacute TUKošice
3 Energy flow during friction Dariusz Ozimina TU Kielce Monika Madej TUKielce
4 Naacutestroje pre tvaacuternenie za tepla Miroslav Džupon SAV UacuteMV Košice
5 Priacutepravy tenkyacutech vrstiev metoacutedami PVD ndash Physical Vapour DepositionFerdinandy Milan SAV UacuteMV Košice
6 Meranie pomocou termoviacuteznej kamery a bezkontaktneacuteho sniacutemača teplotyv prostrediacute Matlabu Štefan Perhaacuteč TU Košice
7 Štuacutedium deplexnyacutech vrstiev v podmienkach kontaktnej uacutenavy Štefan Fecsu TUKošice
8 Eroziacutevne opotrebenie HVOF naacutestrekov Jana Tkaacutečovaacute TU Košice
9 Uplatnenie Ramanovej spektroskopie pri štuacutediu DLC povlakov Eva LukčovaacuteTU Košice
5
ŠTUacuteDIUM DUPLEXNE SPRACOVANYacuteCH OCELIacutePRI ADHEZIacuteVNOM OPOTREBENIacute
Eva ZdraveckaacuteTU Košice Strojniacutecka fakulta KTaM Maumlsiarska 74 04 001 Košice
zdraveckatukesk
Abstract
The damage features being developed on materials surfaces in vibrating contactare determined by the variables of the fretting process The most important are thecontact conditions (displacement stroke vibration frequency contact pressure) theenvironmental conditions (temperature relative humidity lubricants) and the materialproperties (hardness yield strength fracture toughness chemical inertness) A realvibrating contact is often characterized by an extremely complex interaction of thesevariables making fretting a true system property In the presented paper the simulationof fretting tests is described for pulse plasma nitrided Cr-Mo-V steel which was coatedwith different monolayer hard PVD coatings
Selected characteristics of surface layers interface and coatings were tested withdifferent methods as microhardness depth of coatings and subsurface layersmicrostructure morphology of surface scratch tests etc Tribological characteristics ofduplex treated low alloy steel were tested under the conditions of fretting test Additionltests were performed using strip drawing test via hydraulic system which providesrequested contact pressure creation at the tribological test
1 Uacutevod
Fretting je dynamickyacute proces pri ktorom vplyv vibraacuteciiacute kontaktnej plochytribochemickeacuteho uacutečinku a častiacutec opotrebenia suacute vo vzaacutejomnej interakcii Časticeopotrebenia ktoreacute zostaacutevajuacute v stope ovplyvňujuacute povrch kontaktu Aplikovaneacute zaťaženieje prenaacutešaneacute vrstvou a substraacutetom Deformaacutecie vrstvy a substraacutetu rozloženiekontaktneacuteho zaťaženia rozhrania vrstva ndashsubstraacutet zaacutevisia na tvrdosti materiaacutelu substraacutetu
Kontakty medzi sfeacuterickyacutem povrchmi alebo rovinnyacutemsfeacuterickyacutem povrchom bolištudovaneacute v praacutecach [1 2] Fretting nastaacuteva v priacutepadoch ak kontaktujuacutece povrchy suacute voscilačnom alebo vratnom pohybe pričom amplituacuteda oscilaacutecie je veľmi malaacute [34] MMalyacute oscilačnyacute posuv cez stykoveacute body mocircže mať za naacutesledok opotrebenie aleboiniciaacuteciu trhliacuten spojenuacute s cyklickyacutem kontaktnyacutemi napaumltiami Fretting sa vyskytujev špeciaacutelnych systeacutemoch kde kontaktneacute vibraacutecie suacute budeneacute cyklickyacutem zryacutechleniacutemuacutenavovyacutem napaumltiacutem akustickyacutem hlukom alebo zmenou teploty Je znaacuteme že rovnakeacuteposuvy amplituacuted v submikronovyacutech rozmeroch mocircžu mať za naacutesledok opotrebenieCharakter kontaktu pri frettingu je zvyčajne ovplyvnenyacute komplexnou interakcioupremennyacutech parametrov (ako chvenie amplituacuteda dotykovyacute tlak) charakteromprostredia (teplota vlhkosť mazanie) a materiaacutelom povrchu (tvrdosť huacuteževnatosťchemickaacute inertnosť) Pre zabraacutenenie vzniku uacutenavoveacuteho porušenia u povlakov jenutneacute aby podklad mal veľmi maluacute povrchovuacute drsnosť Ďalšiacute parameter ktoryacute mocircžemať vplyv na životnosť povlakov PVD pri uacutenave frettingom suacute zvyškoveacute napaumltia
6
vznikajuacutece v povlaku počas vytvaacuterania povlaku Obyčajne u PVD povlakov suacute tlakoveacutepnutia ktoreacute zlepšujuacute odolnosť proti uacutenave ale iba do určitej hruacutebky povlaku [8]
Interakcia a synergizmus premennyacutech faktorov vplyacutevajuacutecim na opotrebenie jekomplexnyacute probleacutem preto je potrebneacute analyzovať fretting v komplexnom tribosysteacuteme[5]
Experimentaacutelne skuacutešky duplexne spracovanyacutech oceliacute 31CrMoV9 sa uskutočniliv raacutemci STSM ( KU Leuven Belgicko) Duplexneacute povlaky s PVD TiN ( 25 - 3μm)boli experimentaacutelne skuacutemaneacute pri zaťaženiacute Fn = 5 N s posuvom 100 mm pri frekvenciiacute10Hz a počte cyklov n=10 000 Experimentaacutelne posuacutedenie tribologickeacuteho spraacutevania samodeloveacuteho naacutestroja z ocele 31CrMoV9 s duplexnyacutem povlakov PVD(TiN) bolozisťovaneacute pri lisovaniacute pozinkovanyacutech plechov [10 11]
2 Experimenty
Pre experimentaacutelne skuacutešky bola zvolenaacute oceľ 31CrMoV9 vhodnaacute pre nitridaacuteciuTepelneacute spracovanie (vaacutekuoveacute kalenie a popustenie v dusiacutekovej atmosfeacutere) sarealizovalo pri parametroch kalenie z teploty 865degC ochladzovanie tlakovyacutemdusiacutekom popustenie 600degC2 hod Po kaleniacute bola tvrdosť 49-51HRC a po 1 popusteniacute52-53 HRC Cieľom bolo zabraacutenenie oxidaacutecie povrchu vzoriek
Pre štuacutedium vplyvu parametrov pulznej plazmovej nitridaacutecie ocele 31CrMoV9boli zvoleneacute dva pomery vodiacuteka a dusiacuteka (31 a 61) 4 teploty procesov (500 520 550a 570 oC) a 4 doby procesov (5 10 20 a 40 hodiacuten) Meranie povrchovej tvrdosti prikoncentraacuteciiacute N2H2=13 sa meniacute pomerne v malom rozmedziacute (840-975HV10) prinitridačnyacutech teplotaacutech 500-550 degC Pri teplote 570oC suacute hodnoty povrchovej tvrdostinižšie (605 - 758 HV10) Tvrdosť sa prakticky nemenila s rastuacutecou nitridačnou dobouNižšie koncentraacutecie dusiacuteka v nitridačnej atmosfeacutere sa prejavili u oceli 31CrMoV9nižšiacutemi hodnotami tvrdosti pri teplote procesu 500 oC
Po nitridaacuteciiacute na povrchoch bola zistenaacute vrstva nitridov ktoraacute bola odstraacutenenaacutebruacuteseniacutem Na podklade skuacutešok boli zvoleneacute parametre nitridaacutecie [8]
Experimentaacutelne štuacutedium duplexnyacutech povlakov sa uskutočnilo pomocou GD-OES analyacutez scratch testov meraniacutem drsnosti EDX analyacutezou a štruktuacuternou analyacutezou
Vzorky vyrobeneacute z ocele 31CrMo s duplexnou povrchovou vrstvou TiN boli skuacutešaneacutena fretting s korundovou guľocircčkou o priemere 10 mm v podmienkach sucheacuteho treniaSkuacutešobneacute podmienky normaacuteloveacute zaťaženie Fn=5N počet cyklov n = 10 000 Suacutečasnesa posudzovalo tribologickeacuteho spraacutevanie pulzne plazmovo nitridovaneacuteho modeloveacutehonaacutestroj z ocele 31CrMoV9 v spolupraacuteci SjF TU Liberec
Adheacutezne vlastnosti
Maximaacutelne využitie potenciaacutelu oteruvzdornyacutech vrstiev je možneacute ak je zaistenaacuteadheacutezia povlakov k pokladu Adheacutezia povlakov zaacutevisiacute okrem inyacutech charakteristiacutek aj nahruacutebke povlaku a stave podkladoveacuteho materiaacutelu [6 7] Podkladovyacute materiaacutel pre všetkyvzorky bola oceľ 31CrMoV9 pulzne plazmovo nitridovanaacute podľa zvolenyacutechparametrov nitridaacutecie Po odstraacuteneniacute povrchovej vrstvy nitrididov sa vzorky povlakovaliPVD metoacutedou povlakom TiN rocircznej hruacutebky (1μm a 3μm)
7
SEM mikroštruktuacutery povrchovyacutech vrstiev a povlakov EDX a GD-EOS analyacutezypovrchovyacutech vrstiev indikovali bezpoacuteroviteacute povlaky s dobrou adheacuteziou komplexupovlak - rozhranie - povrchovaacute vrstva podkladu (obr1 Tab1)
Duplexneacute povlaky na oceli 31CrMoV9 sa skuacutemali z hľadiska adheacuteziepovlakov PVD k nitridovaneacutemu povrchu oceliacute pomocou scratch testov tj ryhovaniacutempovrchu vzoriek definovanyacutem diamantovyacutem hrotom s rastuacutecim zaťaženiacutem Stanovuje satak kritickeacute zaťaženie pri ktorom nastaacuteva porušenie povlakov Priemernaacute hodnotakritickeacuteho zaťaženia bola určeneacute ako priemer z 3 meraniacute na priacutestroji Revetest Hodnotykritickeacuteho zaťaženia suacute pomerne vysokeacute a svedčia o dobrej adheacuteziiacute povlaku kpodkladu Vyacutesledky meraniacute suacute v tab1
Tab1 Vyacutesledky scratch testovPovlak Hruacutebka [microm] Kritickeacute zaťaženie [N]
TiN 1 428TiN 25 - 3 318
Hĺbkovyacute profil duplexnyacute povlakov
Meranie hĺbkoveacuteho profilu plazmovo nitridovaneacuteho povrchu a duplexneacutehopovlaku s TiN 3 microm pomocou GDOES ndash optickaacute emisnaacute spektrometria s použitiacutemtlejiveacuteho vyacuteboja ( Institut Terotechnologia Radom) ukazuje na rovnomernyacute hĺbkovyacuteprofil Ti N a Fe a rovnomernyacute prechod medzi povlakom a podkladom [
Obr 1 Štruktuacutera a GDOES analyacuteza duplexneacuteho povlaku PPN + TiN (3μm)
Kontaktnaacute uacutenava frettingom
Testy sa uskutočnili na MTM- KU Leuven (Belgicko) Normaacuteloveacute zaťaženieFn = 5N bolo aplikovaneacute na vzorky s relatiacutevnym posuvom 100 μm pri frekvencii f=10Hz a počte cyklov n = 10 000 v podmienkach sucheacuteho trenia pri teplote T= 23 oC arelatiacutevnej vlhkosti 50 Korundovaacute guľocircčka (a AL2O3) s priemerom d =10 mmvykonaacutevala kmitavyacute pohyb na povrchu skuacutešobnej vzorky s duplexnyacutemi povlakmi PVDTiN rocircznej hruacutebky Mechanickyacute styk a reakcie počas frettingovej vibraacutecie bolizaznamenaacutevaneacute na počiacutetač
8
Priebehu koeficienta trenia v zaacutevislosti na počte cyklov je na obr 2
Obr 2 Grafickyacute priebeh koeficienta trenia povlak PN+ PPN + TiN (3μm)
Tribologickeacute skuacutešky na modelovom naacutestroji pre lisovanie
Experimentaacutelne skuacutešky boli realizovaneacute pomocou skuacutešky preťahovaniacutem paacuteskymedzi čeľusťami modeloveacuteho naacutestroja z rocircznych materiaacutelov Vyvodenie požadovaneacutehokontaktneacuteho tlaku pri tribologickom teste je možneacute pomocou pevnej a pohyblivejčeľusti ovlaacutedanej prostredniacutectvom hydraulickeacuteho systeacutemu Vzorka plechu o šiacuterke 40mm bola preťahovanaacute konštantnou ryacutechlosťou medzi čeľusťami skuacutešobneacuteho priacutepravku(kontaktnaacute plocha 40x78mm) Ryacutechlosť posuvu je možneacute meniť v rozsahu v = 1 až 400mm s-1 Meranaacute dĺžka po ktorej boli zisťovaneacute tribologickeacute podmienky bola zvolenaacutevždy s ohľadom na použituacute ryacutechlosť posuvu Konštrukcia skuacutešobnyacutech čeľustiacute je na obr3 s dvoma funkčnyacutemi časťami skuacutešobneacuteho priacutepravku a s dvoma vyacutemennyacutemi čeľusťami[910] Experimentaacutelnymi skuacuteškami boli porovnaneacute materiaacutely čeľustiacute modeloveacutehonaacutestroja
1 naacutestrojovaacute oceľ 19 312 kalenaacute a popustenaacute2 niacutezkolegovanaacute oceľ 31CrMoV9 + pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia3 niacutezkolegovanaacute oceľ 31CrMoV9 + pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia +PVD TiN
Modelovyacute naacutestroj bol vyrobenyacute z ocele 31CrMoV9 analyzovanej v raacutemciprojektu COST 532 Tribologickeacute skuacutešky sa uskutočnili v spolupraacuteci SjF TU LiberecTribologickeacute skuacutešky sa realizovali preťahovaniacutem paacutesky pozinkovaneacuteho plechu medzičeľusťami naacutestroja (materiaacutel čeľustiacute Cr31MoV9-pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia +PVDTiN) Kontaktneacute tlaky pri tribologickom teste boli od 2MPa až do 4 MPa Vzorkapovrchovo upraveneacuteho plechu o šiacuterke 40 mm (pozinkovanyacute plech) bola preťahovanaacutekonštantnou ryacutechlosťou medzi čeľusťami skuacutešobneacuteho priacutepravku (kontaktnaacute plocha40x78mm) Ryacutechlosť posuvu sa menila v rozsahu v = 1 až 400 mm s-1 [11]
Experimentaacutelne skuacutešky ukaacutezali že modelovyacute naacutestroj vyrobenyacute z materiaacutelu31CrMoV9 (pulznaacute plazmovanaacute nitridaacutecia) ziacuteskal v priebehu skuacutešok najnižšiu hodnotukoeficienta trenia (obr5)
9
Obr 3 Experimentaacutelne zariadenie a princiacutep skuacutešky
Pri hodnoteniacute treciacutech pomeroch v zaacutevislosti na rocircznom kontaktnom tlaku prevšetky ryacutechlosti posuvu nastaacutevalo nalepovanie zinkoveacuteho povlaku z pozinkovaneacutehoplechu (Anticorit AC PL 3802-39LV) na modelovyacute naacutestroj vyrobenyacute z pulzneplazomovo nitridovanej ocele s PVD ndashTiN Zachyteneacute častice zinkoveacuteho povlakuna čelusti modeloveacuteho naacutestroja suacute dokumentovaneacute na obr 4 v docircsledku čohonarastal suacutečiniteľ trenia Priebehy suacutečiniteľov trenia v zaacutevislosti na ryacutechlosti posuvupozinkovaneacuteho plechu pri kontaktnyacutech tlakoch suacute graficky zaznamenaneacute prevybraneacute režimy na obr 5
Obr 4 Čeľusť modeloveacuteho naacutestroja po tribologickyacutech skuacuteškach
10
p = 2MPa p = 4 MPaObr5 Grafickyacute priebeh suacutečiniteľa trenia z tribologickyacutech testov povrchovo upraveneacuteho
modeloveacuteho naacutestroja pre lisovanie
Modelovyacute tvaacuterniaci naacutestroj vyrobenyacute z ocele 31CrMoV9 s duplexnou povrchovouuacutepravou (nitridaacutecia +PVD TiN) počas tribologickyacutech skuacutešok v systeacuteme duplexnyacutepovlakrozhraniepovrchovaacute vrstva podkladu nevykazoval vyacuterazneacute opotrebenie Ztribologickyacutech testov boli zisteneacute že povrchovo upraveneacute čeľuste z ocele 31CrMoV9s PPN +PVDTiN v docircsledku nalepovanie zinkoveacuteho povlaku na povrch ziacuteskalinajvyššiacute koeficient trenia v porovnaniacute s čeľusťami vyrobenyacutemi z ocele 19 312 ( kalenaacutea popustenaacute) a z niacutezkolegovenj ocele 31CrMoV9 (pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia)
3 Zaacutevery
Koeficient trenia určenyacute z experimentaacutelnych meraniacute pre duplexne povlakovanuacuteoceľ 31CrMoV9 s povlakom TiN ziacuteskal pomerne vysokyacuteuacute hodnotu šuacutečiniteľa trenaim = 031 pri frettingu a zaznamenanyacute bol tzv slip- stics efekt
Z tribologickyacutech skuacutešok modeloveacuteho tvaacuterniaceho naacutestroja z ocele 31CrMoV9s duplexnou povrchovou uacutepravou PVD- TiN vyplyacuteva že povlakovaneacute čeľustezaznamenali narastanie koeficienta trenia v docircsledku nalepovania zinkoveacuteho povlakuna povrch naacutestroja Na povrchu naacutestroja boli zisteneacute adheacutezne naacutevary zinkoveacuteho povlakua to aj pri aplikaacutecii mazadla v zaacutevislosti na režimoch tribologickyacutech skuacutešok
Poďakovanie
Prezentovaneacute experimentaacutelne vyacutesledky boli ziacuteskanyacute v raacutemci riešenia projektuCOST 532 a projektu VEGA Projekt 1039008 s finančnou podporou MŠ SR
Literatuacutera
11
[1] RD Mindlin and H Deresiewicz ASME Trans J Appl MechE 20 (1953) 327[2] GM Hamilton and LE Goodman J Appl Mech 33 (1966)371[3] OB Vingsbo in Fretting and Contact Fatigue Studied with the Aid of FrettingMaps ASTM STP 1159 eds by M Helmi Attia and RB Waterhouse (ASTMPhiladelphia PA 1992) p 49[4] S Fouvry Ph Kapsa and L Vincent Wear 185 (1995)[5]A Ramalho and JP Celis Fretting laboratory tests Analysis of the mechanicalresponse of test rigs Tribology Letters Vol 14 No 3 April 2003)p187-196[6]Faacuteberovaacute M - Bureš R - Jakubeacuteczyovaacute D Analysis of the Influence of HeatTreatment on Distribution of Carbide Phases in PM Nb Steel Acta MetallurgicaSlovaca 13 2007 speciss s824-828[7] Jakubeacuteczyovaacute D - Savkovaacute J - Hagarovaacute M Tribologickeacute merania na tenkyacutechpovlakoch deponovanyacutech PVD-metoacutedou Vrstvy a povlaky 2007 6 ročniacutek konferenceRožnov pod Radhoštěm 29-30102007 Trenčiacuten Digital Graphic 2007 s159-162[8]Suchaacutenek J-Jurči P- Michalczevski R- Zdraveckaacute E-Contact fatigue of duplextretated low alloeyd steels ECOTRIB 2007 Joint European Conference on TribologyTiboscience andTribotechnology Ljubljana June 12-15 2007[9] Solfronk P- Kolnerovaacute M- Doubek P- Kovaacuternik L-ZdraveckaacuteE Vliv povlakunaacutestroje na poškozeniacute povrchu taženeacuteho materiaacutelu In Mezinaacuterodniacute konferencebdquoTechnoloacutegia 2005ldquo 13-1492005 Bratislava SR 2005 ISBN 80-227-2264-2[10] Zdraveckaacute E- Šolfronk P- Tkaacutečovaacute J- Perhaacuteč P Influence of duplex treatedtool on sheet metal stamping In SLAVYANTRIBO 7-a Sankt Petersburg ISBN 5-88435-218-2 s 175-181[11] Solfron P- Zdraveckaacute ETribologickeacute vlastnosti mazadiel určenyacutech k ťahaniuplechov pri vyššiacutech tlakoch In FORM 2006 Brno 2006 s 217-221
12
ENERGY FLOW DURING FRICTIONDariusz Ozimina Monika Madej - Department of Tribology
Kielce University of Technology Al 1000-lecia PP 7 25-314 Kielce Poland
Today both science and technology specialists aim at developing and producingstate-of-the-art durable and reliable tribological systems which are to become parts ofmechanical systems The main objective is to improve the durability of lubricants andthe wear resistance of the surfaces in contact Friction occurring in nature or technologycannot be completely eliminated nor can the resulting processes of material wear andenergy loss Currently intensive research is being conducted to at least reduce theimpact of friction Reports show that friction is responsible for damage or failure of 80-90 of rotary machine elements as well as 30-50 of energy loss which constitutesaround 10-15 of global economy income [1]
Figure 1 presents a model of friction-related changes in a tribological systemThe tribochemical and tribomechanical transformations and the material transfer changethe input material and energy into the output material and energy These changes have apositive effect on the operation of the tribological system
Fig 1 A model of changes in a tribilogical system
To operate a tribological system we provide a sufficient amount of energy toovercome the resistance caused by friction During friction energy is dividedtransformed accumulated and dissipated [2] Dissipation is an irreversible processrelated to energy flow It leads to changes in the internal structure as well as phaseshifts defect motions etc in the elements of the tribological system The final effects offriction include mechanical energy loss material transfer and loss in the friction areaelectric charge transfer and heat emission The bigger the losses the lower the
Przeniesieniemateriału
Zmianymechaniczne
UKŁAD WEJŚCIOWYMATERIAŁY
Makrogeometria Topografia Luźne cząsteczki Płyny środowisko
Własności Skład chemiczny Mikrostruktura Wytrzymałość Elastyczność Lepkość
Zmianytribochemiczne
ENERGIA Prędkość Temperatura Obciążenie normalne Siła styczna
UKŁAD WYJŚCIOWYMATERIAŁY
Makrogeometria Topografia Luźne cząsteczki Płyny środowisko
Własności Skład chemiczny Mikrostruktura Wytrzymałość Elastyczność Lepkość
ENERGIA Tarcie Zużycie Prędkość Temperatura Dynamika
INPUT SYSTEMMATERIALS
MacrogeometryTopographyLoose particlesFluidsEnvironment
PROPERTIESChemical compositionMicrostructureStrengthElasticityViscosity
OUTPUT SYSTEMMATERIALS
MacrogeometryTopographyLoose particlesFluidsEnvironment
PROPERTIESChemical compositionMicrostructureStrengthElasticityViscosity
ENERGYVelocityTemperatureNormal loadContact force
ENERGYFrictionWearVelocityTemperatureDynamics
Mechanicalchanges
Materialtransfer
Tribochemicalchanges
13
efficiency of the tribological system While considering friction energy we omit theenergy sources flow intensity dissipation and secondary functions Friction energy in theelements of the tribological system can be divided into
- mechanical energy- electrical energy- thermal energy
The diagram of energy flow in a tribological system includes the storage of energyoccurring in metal elements during friction This energy storage which was discussed byKaczmarek [5] was taken into consideration when preparing graphically the flow ofenergy in a tribological system (Fig 2)
Fig 2 Energy flow in a tribological system
Three phases of the loss of energy resulting from friction are differentiated
1 the flow of mechanical thermal and electrical energy in a friction system and theformation of the contact area responsible for the energy transfer This may be a resultof direct contact of the system elements in friction lubricant or the adsorptive andreactive layers
2 transformation of part of the energy in the contact area and the friction areandash coagulation of the viscous layer of the lubricantndash elastic deformationndash plastic deformationndash adhesive interactionsndash formation of adsorptive layersndash formation of reactive layers
INITIAL ENERGY
INPUT ENERGY
DISSIPATED ENERGY(energy loss)
generation of heat vibrationssound (noise)
USEFUL ENERGYOUTPUT ENERGY
Accumulatedenergy
Energyreturned to the systemENERGY OF THE SECONDARY PROCESSES
- tribochemical and endo- or exothermal reactions- triboemission triboluminescence etc
14
ndash phase and microstructural changes in friction materials3 Energy dissipation
ndash formation and concentration of point linear and surface defectsndash concentration of residual stresses in the area of the outer layerndash emission of phonons acoustic waves vibrationsndash emission of photons triboluminescencendash triboelectrification and generation of friction microcurrentsndash internal friction ndash conversion to heat
Taking the above into account we can write the energy balance as follows
aring aringaringaring aring +++= TZSYX EEEEE (1)
where
EX ndash input (initial) energyEY ndash output (useful) energyES ndash lost (non-thermal) energyEZ ndash stored energyET ndash energy converted to heat
Equation (1) describes the energy state of the tribological system It is possibleto present the momentous equilibrium of the system by using the first order equationsand defining the specific boundary conditions for a selected case and selectedapplications If the load-related energy cannot be reduced by flow storage ordissipation then the tribological system under consideration enters an unstable stateThis results in further damage of the outer layers of the elements in contact andincreases the risk of the system catastrophic failure The typical phenomena includeseizure processes an increase in residual stresses and fatigue crack Intensive energy-related transformations accompanying these processes can be used to define theboundary conditions [1] The processes are characterized by a property typical of alltribological systems ie a tendency to obtain equilibrium described by thermodynamicalquantities An example of extreme tribological states occurring inside the material or onits surface is the metal cutting process
Since the temperature flash was observed at the sliding contact by Bowden et alin the second half of the 1940s almost all tribochemical reactions have been interpretedin terms of surface temperature combined with some catalytic actions of the surfaces[3 4] Many tribochemical reactions however cannot be explained using the traditionalstatic reaction mechanisms of thermal and catalytic reactions This is a result of variousdynamic tribophysical processes that occur at and in the vicinity of the sliding contact tocause the tribochemical reactions Tribochemical reactions must be governed by thosechemical reactions under the dynamic triboprocess conditions
Nakayama and Nevshupa [3] suggest that intense electric fields are generated inthe gap just outside the contact area due to the surface potential of the tribocharging togenerate triboplasma The triboplasma can cause tribochemical reactions in the vicinityof the sliding contact Outside of the contact zone no dynamic physical process occursto cause substantial tribochemical reactions Figure 3 shows a schematic diagram of
15
three positions for the tribophysical and tribochemical phenomena based on the modelof triboelectromagnetic phenomena proposed by Nakayama and Martin [4]
Fig 3 Conceptual view of tribochemical reactions at different positions of the contact zone
Friction causes transformation of the mechanical energy and changes in thestructure and properties of the outer layer During boundary friction of contact surfacesenergy is converted to heat which results in the occurrence of temperature flashes (evenabove 1000oC) The high loads of up to 20 GPa in the nanoscale lead to changes in theenergy state of atoms and atom interactions [1] Thermodynamic disturbances areresponsible for the changes in the surface properties which include modification ofelectron configurations and metal transition to new phases and structures Whenconsidering the energy balance we can omit the energy dissipation processes which aredependent on the processes accompanying friction because they constitute only a smallpart of friction energy This refers to the processes involving accumulation of boththermal and non-thermal energy In the majority of cases most of the mechanicalenergy is dissipated as heat
Fig 4 Relationship between the energy storage efficiency and the input energy for the samplestested E ndashelectrochemical treatment W ndash annealing after initial treatment S ndash grinding
with a corundum grinding wheel according to [5]
16
Energy generated during friction - thermal andor non-thermal ndash can activatetribochemical processes in the tribological system The accompanying changes in thematerial of the system elements are due to the changes in temperature arising fromconduction convection radiation and emission This energy may also affect theproperties and energy state of the boundary layer the mechanical properties of thematerials in contact transformations in the lubricant during the formation of antiwearouter layers
The changes in the properties of the outer layers under operating conditions wereinvestigated by M Godet who introduced the model of the third body He assumes thatthe tribological system consists of two first bodies and one third body In his model thethird body which separates the first bodies is a lubricant In some areas of the frictionzone however the first bodies act on each other in a direct way This is due to theinteractions between the boundary and internal elements of the three bodies There is anexchange of energy and matter with the environment inside the system itself As a resultthere are changes in the outer layer The above is a general view of the transformationsoccurring in the outer layer Kaczmarek Wojciechowicz Marczak and Burakowskianalyze the problem of technological transformation of the outer layer in a more detailedway [5] Their conclusions can be illustrated as follows
21additives)(lubricantMS
vT)(pActivation
21 EWWTWW frac34frac34frac34frac34frac34frac34 regfrac34 + (2)
The above model represents the process of the outer layer formation affected bythe active additives in the lubricant at load p velocity v and temperature T during thecontact of the lubricated elements
Fig 5 A generalized mechanism of the transitions of thiometal organic compounds during theformation of antiwear outer layers
MeL + e
[MeL]
Me
-
MeOx [-L-L-]n
Warstwawierzchniaw postaci
metalicznej
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
nieorganicznych
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
wielkocząsteczkowych
Metallicouter layer
Outer layerin a ldquopolymerrdquo form
Oxidizedouterlayer
17
The formation of the boundary and antiwear outer layers can be accompanied byself-organization processes leading to a decrease in the entropy of the tribologicalsystem Figure 5 shows a generalized model of the formation and transformation of theantiwear outer layer resulting from the application of electrical energy The adsorptiveinteractions responsible for the process of the boundary layer formation were also takeninto account
Conclusions
The following conclusions have been drawn from the test results
1 The process of formation of antiwear outer layers by means of various additives isrelated to energy This energy is dependent on the surface state and the type ofmaterial
2 The tribochemical processes that occur between the thiometal organic compoundsand the steel surface result in the formation of a metallic outer layer an oxidizedouter layer andor an outer layer in a polymer form
3 By analyzing the mechanisms of the tribochemical reactions we can forecast thestructure of the antiwear outer layer and assess its service life and usability
4 Electric charges generated during friction that occurs between metal surfaces of atribological system have a positive influence on the tribochemical processes related tothe formation of antiwear outer layers If overenergized the system may fail
References
1 Madej M Ozimina D Piwoński I The influence of tribochemical reactions ofantiwear additives on heterogeneous surface layers in boundary lubricationTribology Letters 22 2006 pp 135-141
2 Ozimina D Antiwear layers in tribilogy systems Monograph 33 Kielce Universityof Technology Publishers Kielce 2002
3 Nakayama K Nevshupa R Plasma generation in a gap around a sliding contactJ Phys D Appl Phys 35 (2002) pp L53ndashL56
4 Nakayama K Martin J-M Tribochemical reactions at and in the vicinity ofa sliding contact Wear 261 2006 pp 235-240
5 Kaczmarek J On the influence of abrasive machining and other technologies on thestorage of energy in machined material Advances in Manufacturing Science andTechnology 22 (1998) pp 35-52
18
NAacuteSTROJE PRE TVAacuteRNENIE ZA TEPLADžupon M(1) Weiss P(2) ParilaacutekĽ(2)
1) UacuteMV SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia mdzuponimrsaskesk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia weisszelposk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia parilakzelposk
Abstrakt
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov Na povrchu naacutestroja ktoryacute bolv kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bola pozorovanaacute superpoziacutecia rocircznychmechanizmov opotrebenia povrchu Experimentaacutelne bol odskuacutešaneacute mazadlo na baacutezeeutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja Aplikovaniacutemmazadla bol medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou vytvorenyacute tenkyacute filmV mieste najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho namaacutehania naacutestroja bola minimaacutelnaplastickaacute deformaacutecia podpovrchovej vrstvy adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu napovrchu naacutestroja neboli priacutetomneacute
1 Uacutevod
Jednou z docircležityacutech požiadaviek v procese tvaacuternenia za tepla je zabezpečiťdlhodobo kvalitnyacute pracovnyacute povrch naacutestroja Degradaacutecia funkčneacuteho povrchu naacutestrojakaždyacutem ďalšiacutem cyklom je naacutesledne prenaacutešanaacute na povrch tvaacuterneneacuteho materiaacuteluŽivotnosť tvaacuterniaceho naacutestroja je limitovanaacute jeho konštrukčnyacutem riešeniacutem voľboumateriaacutelu naacutestroja jeho tepelnyacutem spracovaniacutem tolerovanou zmenou tvaru a zmenoukvality funkčneacuteho povrchu vyacutekovku resp vyacutelisku ktoraacute je danaacute technickyacutemipožiadavkami na tvaacuternenyacute produkt
Proces tvaacuternenia si teda vyžaduje optimaacutelne zladenie všetkyacutech parametrovtvaacuterniaceho procesu Pre posuacutedenie kontaktnyacutech a treciacutech podmienok pri tvaacuterneniacute sačasto využiacutevajuacute prejavy opotrebenia [1][2][3] Životnosť naacuteradia pre tvaacuternenie za teplazaacutevisiacute na množstve suacutečasne pocircsobiacich procesov ako suacute procesy adheacuteznehoa abraziacutevneho opotrebenia procesy plastickej deformaacutecie povrchovyacutech apodpovrchovyacutech oblasti naacutestroja ktoreacute suacute v rocircznych napaumlťovyacutech a teplotnyacutech poliachTieto procesy tvoria parciaacutelne podmienky pre rozvoj mechanickej a tepelnej uacutenavyV miestach intenziacutevneho toku tvaacuterneneacuteho materiaacutelu sa vyskytujuacute ryhy Kombinovaneacutepocircsobenie adheacutezie a abraacutezie je umocneneacute tepelnou uacutenavou povrchovyacutech vrstiev
Opotrebeniu naacutestrojov pre praacutecu za tepla je podmieneneacute suacuteborom viaceryacutechparametrov (obr1) [1] Jednyacutem z docircležityacutech parametrov ktoryacute vplyacuteva na životnosťnaacutestroja je voľba naacutestrojovej ocele a jej tepelneacute spracovanie Pri prevaacutedzke suacute naacutestrojeperiodicky vystaveneacute mechanickeacutemu a tepelneacutemu namaacutehaniu Mechanickeacute silyspocircsobujuacute stlaacutečanie a rozťahovanie povrchu naacutestroja pripadne uacuteder až raacutez Okremtečenia tvaacuterneneacuteho materiaacutelu nastaacuteva oter funkčnyacutech plocircch Zvyacutešeniacutem teploty napovrchu naacutestroja dochaacutedza k poklesu tvrdosti Periodickeacute zmeny teplocirct pri ohrevea ochladzovaniacute naacutestroja spocircsobujuacute vznik trhliniek tepelnej uacutenavy Pokles pevnosti spolus trhlinkami tepelnej uacutenavy prispievajuacute k ryacutechlejšiemu oteru funkčnyacutech plocircch
19
V niektoryacutech priacutepadoch dochaacutedza vplyvom trhliniek tepelnej uacutenavy k vydroľovaniufunkčnyacutech plocircch naacutestroja
Všeobecne požiadavky kladeneacute na ocele pre praacutecu za tepla použiacutevanyacutech nanaacutestroje dierovaciacutech lisov suacute vysokaacute pevnosť a plasticita za tepla maximaacutelna odolnosťpopuacutešťaniu dobraacute odolnosť tepelnej uacutenave a vyhovujuacuteca huacuteževnatosť (obr2)
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
Obr 1 Obr2
Všetky tieto požadovaneacute vlastnosti nie je možneacute dosiahnuť kombinaacutecioulegujuacutecich priacutesad u jednej oceliacute Naviac podmienky namaacutehania naacutestroja suacute rocircznea zaacutevisia od druhu lisu a charakteru vyacutelisku V praacutecach [4] [5] bol vyslovenyacutepredpoklad že s rastuacutecou pevnosťou po popusteniacute a klesajuacutecou prevaacutedzkovou teplotounaacutestroja zvyšuje sa odolnosť oteru a odolnosť povrchu naacutestroja plastickej deformaacuteciiPri aplikaacutecii naacutestrojovyacutech oceliacute je docircležiteacute uvedomiť si že naacutestrojoveacute ocele s vysokouodolnosťou popuacutešťaniu majuacute v oblasti prevaacutedzkovyacutech teplocirct naacutestroja pokleshuacuteževnatostiacute Pokles huacuteževnatosti naacutestrojovej ocele je možneacute odstraacuteniť predohrevoma udržovaniacutem naacutestroja na predpiacutesanej vyššej pracovnej teplote Pre zvyacutešenie odolnostitvorbe trhliacuten tepelnej uacutenavy je vhodneacute zniacutežiť gradient teploty medzi povrchom naacutestrojaa tvaacuternenyacutem materiaacutelom
Cieľom praacutece bolo identifikovať primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchunaacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov experimentaacutelne overiťa vyhodnotiť navrhnuteacute mazadla
2 Experiment
Prevaacutedzkovyacute experiment bol zameranyacute na identifikaacuteciu primaacuterneho zdrojadegradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotovParametre experimentu boli zvoleneacute tak aby premennyacutem parametrom bol početpracovnyacutech cyklov naacutestroja pri lisovaniacute ingotu z niacutezkouhliacutekovej ocele ohriatej nateplotu 1250degC
Tvaacuterniace naacutestroje boli zhotoveneacute z NiMoCr ocele pre praacutecu za tepla a bolitepelneacute spracovaneacute na pevnosť ~ 1000MPa Vyacutelisok bol z niacutezkouhliacutekovej ocelevyhriatej na teplotu 1250degC Ako vysokoteplotnaacute mazacia laacutetka bola zvolenaacute eutektickaacute
20
zmes fosfidov (EZF) s bodom topenia 760-800degC a eutektickaacute zmes fosfidov s bodomtopenia 760-800degC upravenaacute emulgaacutetorom (EZF+E) Nanaacutešanie mazadla bolo ostrekompovrchu naacutestroja
Po vylisovaniacute 50 ks vyacuteliskov pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF bolodobratyacute poslednyacute vyacutelisok ako aj naacutestroj ktoryacutem bol vylisovanyacute tento vyacutelisok Rovnakoboli pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF+E po vylisovaniacute 50 ks odobrateacute vzorkyvyacutelisku ako aj tvaacuterniaci naacutestroj Metoacutedami svetelnej a elektroacutenovej mikroskoacutepie EDXmikoanalyacutezou a rozsiahlym meraniacutem zmien tvrdostiacute boli dokumentovaneacute štruktuacuternepremeny v podpovrchovyacutech objemoch tvaacuterniaceho naacutestroja po 50 pracovnyacutech cykloch
3 Vyacutesledky a diskusia
Tvrdosť bola meranaacute na čelnej a bočnej stene a v oblasti raacutediusu funkčnej častipovrchu tvaacuterniaceho naacutestroja Merania zmien tvrdostiacute od povrchu do centraacutelnych častiacutenaacutestroja a pozorovaneacute zmeny mikroštruktuacuter v priacuteslušnyacutech hĺbkach boli porovnaneacutes uacutedajmi diagramov priacuteslušnej naacutestrojovej ocele Bolo dokaacutezaneacute že v oblasti raacutediusu tjv miestach maximaacutelneho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia zmeny mikroštruktuacuterypozorovaneacute technikou svetelnou mikroskoacutepiou boli do hĺbky 5 až 6 mm Pokles tvrdostiv tejto oblasti bol zaznamenanyacute do hĺbky cca 10-12 mm Na zaacuteklade tyacutechto uacutedajov bolomožneacute urobiť odhad distribuacutecie teploty v podpovrchovyacutech oblastiach naacutestroja ktoryacute bols kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom počas 50 pracovnyacutech cyklov Odhad rozloženiateploty v pod funkčnyacutem povrchom naacutestroja korešpondoval s vyacutesledkami praacutec [8] [9]
Na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu [1] Svetelnourastrovacou elektroacutenovou mikroskoacutepiou a EDX mikroanalyacutezou bol dokaacutezanyacute vyacuteskytadheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na funkčnom povrchu naacutestroja pod nekovovouvrstvou (na baacuteze okoviacuten) Častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu boli identifikovaneacute ajv nekovovej vrstve na povrchu naacutestroja (zmes okoviacuten zvyškov mazadiel ai) Časticeadheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja a častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu priacutetomneacutev nekovovej vrstve na baacuteze okoviacuten boli v rocircznom štaacutediu oxidaacutecie Tieto vyacutesledkysmerovali k hypoteacuteze že naacutevary na funkčnom povrchu naacutestroja sa tvoria pri prvyacutechpracovnyacutech cykloch noveacuteho naacutestroja na povrchu ktoreacuteho je relatiacutevne tenkaacute nekovovaacutevrstva Vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecieimplikoval predpoklad že dochaacutedza k porušeniu tenkej nekovovej vrstvya k adheacuteznemu spaacutejaniu tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a materiaacutelu naacutestroja
V prevaacutedzkovyacutech podmienkach bolo experimentaacutelne odskuacutešaneacute mazadlo nabaacuteze eutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja v faacuteze keďnaacutestroj nebol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom V oblasti raacutediusu tvarovej častinaacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bolipozorovaneacute po aplikaacutecii mazadla EZF v oblasti raacutediusu adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacutehomateriaacutelu (obr 3) V oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jehonajvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia (obr3)
Aplikovaniacutem mazadla EZF+E bola pozorovanaacute minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy naacutestroja (obr4) Medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvoubol vytvorenyacute tenkyacute film ktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm (obr5) Na celom povrchunaacutestroja neboli pozorovaneacute adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu EDX mikroanalyacutezoufilmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou okoviacuten bola vo vrstve nameranaacutevyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej časti naacutestroja (obr78) Pravdepodobne sa
21
jednaacute o reakciu mazadla materiaacutelu naacutestroja a tvaacuterneneacuteho materiaacutelu počas prvyacutechpracovnyacutech cyklov noveacuteho naacutestroja [6] [7] [10] Vyacutesledkom tejto reakcie bol vzniktenkeacuteho klzneacuteho filmu na jeho povrchu (obr56) Nekovovaacute vrstva nad filmom vzniklapravdepodobne počas ďalšiacutech pracovnyacutech cykloch naacutestroja ako vyacutesledok reakciemazadla tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a okoliteacuteho prostredia
DEGRADAacuteCIAPOVRCHU
Obr3 EZF 50 ks vyacuteliskov Obr 4 EZF+E 50 ks vyacuteliskov
Obr5 Obr6
Obr7 Obr8
4 Zaacutever
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov
EDX
22
a) na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu naacutestroja
b) adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchu naacutestroja po aplikaacutecii mazadlaEZF boli v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecie
c) aplikovaniacutem mazadla EZF+E (eutektickaacute zmes fosfidov upravenaacute emulgaacutetorom)nebol pozorovanyacute vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchunaacutestrojamiddot v oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho
mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bola minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy
middot medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou bol vytvorenyacute tenkyacute filmktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm
middot EDX mikroanalyacutezou filmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvouokoviacuten bola vo vrstve vyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej častinaacutestroja pravdepodobne vyacutesledok reakcie mazadla materiaacutelu naacutestrojaa tvaacuterneneacuteho materiaacutelu
Literatuacutera
[1] Hartwig H Seidel H Mašek B Moderniacute koncepty mazaacuteniacute pro použitiacute vnaacuterocnyacutech kovaacuterskyacutech technologiiacute In 6 Kovaacuterenskaacute konference ndash Noveacutetechnologie kovaacuteniacute s 17 2007
[2] Lim SCand Ashby MF Overview no 55 Wear-Mechanism maps Acta Metall35 1 (1987) p1 Article PDF
[3] Vocel M Kufek V a kol Třeniacute a opotřeeniacute strojniacutech součastiacute SNTL Praha1976 s 376
[4] Esterka B Vyacutezkum vlastnostiacute některyacutech Cr-W-V a Cr-Mo-V oceliacute na naacutestroje protvaacuteřeniacute za vyššiacutech teplot Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteMT Z-64-1413 SVUacuteM Praha1964s104
[5] Esterka B Vyacutezkum vztahu mezi struktuacuterou a vlastnotsmi Cr-Mo-V oceliacute pro praacuteciza tepla s 035 C a různyacutem obsahem Cr W Mo a V Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteM Z-66-1668 SVUacuteM Praha 1966 s168
[6] Nowacki J Nucleation growth and properties of thin layers of iron phosphidesSurface and Coatings Technology Volumes 151-152 1 March 2002 p 114-117
[7] Nowacki J Mathematical and chemical description of friction of diffusivephosphorized iron Wear Volume 173 Issues 1-2 April 1994 p 51-57 6 s 17
[8] Jeong DJ Kim DJ Kim JH Kim BM Dean T A Effects of surfacetreatments and lubricants for warm forging die life Journal of Materials ProcessingTechnology Volume 113 Issues 1-3 15 June 2001 p 544-550
[9] BeynonJH Tribology of hot metal forming Tribol Int 31 (1998) p73 ndash 77 PDF[10] Nowacki J Structure and properties of thin iron phosphide films on carburisedlayers Surface and Coatings Technology Volumes 180-181 1 March 2004 Pages 566-569
23
PRIacutePRAVA TENKYacuteCH VRSTIEVMETOacuteDAMI PVD ndash PHYSICAL VAPOUR DEPOSITION
Ferdinandy Mmferdinandyimrsaskesk
Uacutestav materiaacuteloveacuteho vyacuteskumu SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia
1 Uacutevod
Priacuteprava tenkyacutech vrstiev metoacutedami PVD (Physical Vapour Depsition) maacute podľaniektoryacutech autorov historickeacute počiatky už v osemdesiatych rokoch devetnaacutectehostoročia v patentoch Edisona Bližšiacute popis je v [1]
Vyacuteskum a vyacutevoj PVD metoacuted s cieľom bdquoinžinierskejldquo stavby vrstiev a ich rastu scieľom hlbšieho poznania prebiehajuacutecich procesov možno datovať do obdobia prvejpolovice sedemdesiatyacutech rokov kedy RL Bunshah v praacuteci [2] popiacutesal reaktiacutevnyspocircsob priacutepravy tvrdyacutech vrstiev odolnyacutech voči oteru na baacuteze nitridov karbidov a oxidovprechodovyacutech kovov Toto viedlo k možnosti regulaacutecie aj tribologickyacutech vlastnostiacutevrstiev cestou zmien ich štruktuacutery textuacutery a morfoloacutegie zmenou parametrov priacutepravyvrstiev Pre tuacuteto metoacutedu sa ujal naacutezov aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie označovanyacuteskratkou ARE ( Activated Reactice Evaporation ) Naacuteslednyacutem vyacutevojom prichaacutedzaliďalšie vaacutekuoveacute metoacutedy dnes zaradzovaneacute pod naacutezov PVD Medzi zaacutekladneacute možnozaradiť ioacutenoveacute plaacutetovanie (IP ndash Ion Plating) reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie (RIP ndashReactive Ion Plating) a obluacutekoveacute naparovanie (ARC) Ďalšie metoacutedy ako magnetroacutenoveacutenaprašovanie ( Magnetron Sputtering ) reaktiacutevne magnetroacutenoveacute naprašovanie metoacutedyioacutenovej implantaacutecie ( Ion Implantation) a metoacutedy PE CVD ( Plasma EnhancedChemical Vapur Deposition) už boli v tom čase znaacuteme a využiacutevaneacute pri vyacuterobepolovodičovyacutech prvkov a boli prispocircsobeneacute a prevzateacute pre aplikaacutecie v strojaacuterstve Ďalšiacutevyacutevoj až do dnes v oblasti metoacuted PVD spočiacuteva hlavne v ich technickomzdokonaľovaniacute a v použitiacute ich kombinaacuteciiacute
Spolu s vyacutevojom metoacuted PVD v poslednyacutech troch desaťročiach pokračoval ajvyacutevoj vrstiev rocircznych prvkovyacutech zloženiacute s cieľom zvyacutešenia ich uacutežitkovyacutech vlastnostiacuteZatiaľ čo v počiatkoch PVD metoacuted bol zaacuteujem suacutestredenyacute hlavne na vrstvy TiN ďalšiacutevyacuteskum a vyacutevoj pokračoval typmi už osvedčenyacutech vrstiev ktoreacute boli dovtedypripravovaneacute metoacutedami CVD na reznyacutech materiaacuteloch zo spekanyacutech karbidov a tohlavne TiC TiCN Al2O3 ako aj viacvrstvovyacutemi štruktuacuterami tvoriacich ich kombinaacuteciuV suacutečasnom obdobiacute sa najvaumlčšia pozornosť suacutestreďuje na zaacutekladneacute vlastnosti procesovnanaacutešania vrstiev vo vzťahu k ich vlastnostiam a jednotlivyacutem metoacutedam pri priacutepravejedno vrstvovyacutech viac vrstvovyacutech multivrstvovyacutech gradietnyacutech a nanokompozitnyacutechpovlakov V ďalšom buduacute veľmi stručne popiacutesaneacute vybraneacute metoacutedy PVD
2 Zaacutekladneacute princiacutepy metoacuted PVD
Za zaacutekladneacute vlastnosti spocircsobov priacutepravy PVD vrstiev možno označiťnaacutesledovneacute
middot Priacuteprava vrstiev prebieha v podmienkach vaacutekuamiddot Pred samotnyacutem nanaacutešaniacutem vrstiev prebieha odprašovanie z prostredia
adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji (zvyčane v Ar) pričom podložka jekatoacutedou
24
middot Ohrev podložiek je realizovanyacute tak že na podložku dopadajuacutece ioacuteny priodprašovaniacute adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji odovzdaacutevajuacute časť svojejkinetickej energie povrchovyacutem vrstvaacutem podložky Často je použityacute dodatočnyacuteohrev podložky saacutelavyacutem teplom priacutepadne prenosom tepla vedeniacutem cez dotyks ohrievanyacutem telesom
middot Počas nanaacutešania vrstiev je na podložke zaacutepornyacute elektrickyacute potenciaacutel ( bias )veľkosťou ktoreacuteho možno regulovať energiu dopadajuacutecich ioacutenov a pomerionizovanyacutech častiacutec k ostatnyacutem a teda aj štruktuacuteru rastuacutecich vrstiev spolu sostatnyacutemi parametrami
211 Nanaacutešanie vrstiev metoacutedou ARC ndash obluacutekovyacute systeacutem
Podstata metoacutedy spočiacuteva v obluacutekovom mikroodparovaniacute v katoacutedovej škvrnepohybujuacutecej sa po neroztavenej katoacutede Vo vaacutekuovej komore sa nachaacutedza Ar a prireaktiacutevnom spocircsobe aj reaktiacutevny plyn Oblasť pracovnyacutech tlakov je z intervalu 1 až 102
Pa Metoacutedy ARC sa začali rozviacutejať na zaacuteklade patentu [3]
Obr 1 Schematickeacute znaacutezornenie princiacutepu nanaacutešania vrstiev obluacutekovyacutem systeacutemom ( ARC )
1 - Vaacutekuovaacute komora PVD systeacutemu2 - Podložky3 ndash Držiak podložiek s ohrevom4 ndash Napuacutešťanie plynov5 - Cievky6 ndash Katoacuteda obluacutekoveacuteho systeacutemu7 ndash Oblasť toku ionizovanyacutech častiacutec
Obr 2 Metoacutedou filtrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania [4]
Ďalšiacutem vyacutevojovyacutem stupňom metoacutedy ARC je metoacuteda depoziacutecie metoacutedoufiltrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania FAD ( Filtered Arc Deposition ) scheacutematickyzobrzenyacute na obr 2 kde ku klasickeacutemu ARC systeacutemu je pridanyacute magnetickyacute
Anoacuteda
Anoacuteda
KatoacutedaTerč
Obluacutekovyacutevyacuteboj
Ioacuteny katoacutedy
Elektroacuteny
Kvapkymateriaacuteluanoacutedy
Podložka
25
vychyľovaťciacute systeacutem ktoryacute umožňuje dopad na substraacutet prevažne len ionizovanyacutemčasticiam
212 Naprašovanie tenkyacutech vrstiev - Ion Sputtering
Metoacuteda naprašovania tenkyacutech vrstiev sa vyznačuje tyacutem že vo vaacutekuovej komorepri tlaku Ar raacutedovo 10-2 až 102 Pa je umiestnenyacute terč so zaacutepornyacutem elektrickyacutempotenciaacutelom raacutedovo 01 až 1 kV Ioacuteny Ar suacute urychľovaneacute smerom k terču pričomnaacuterazom na povrch terča dochaacutedza k bdquovyraacutežaniuldquo - odprašovaniu atoacutemov terčaV priacutepade reaktiacutevneho naprašovania vrstiev je do komory spolu s Ar napuacutešťanyacute ajreaktiacutevny plyn
Z hľadiska realizaacutecie metoacuted rozprašovania existujuacute tri zaacutekladneacute systeacutemy
middot Elektricky jednosmerneacute usporiadanie - dioacutedovyacute systeacutem DCmiddot dioacutedovyacute systeacutem s vysokofrekvenčnyacutemmiddot magnetroacutenovyacute systeacutem ndash dioacutedovyacute systeacutem s magnetickyacutem poľom s rocircznym
usporiadaniacutem ndash vyvaacuteženyacute nevyvaacuteženyacute magnetroacuten a magnetroacute s uzavretyacutempoľom Schematicky znaacutezorneneacute na obr 4
Obr 3 Schematickeacute znaacutezornenie ioacutenoveacuteho rozprašovania
Obr4 Zaacutekladneacute usporiadanie magnetroacutenuov a) vyvaacuteženyacute magnetroacuten b) nevyvaacuteženyacute magnetroacutenc) systeacutem nevyvaacuteženyacutech magnetroacutenov s uzavretyacutem poľom
V poslednom obdobiacute sa začiacutena presadzovať metoacuteda HIPIMS ( high powerimpulse magnetron sputtering ) [5] kde probleacutemy s priľnavosťou suacute riešeneacuteprevaacutedzkovaniacutem magnetroacutenu v pulznom režime s vyacutekonom pulzu 24 MW ( 2000V1200A) frekvenciou 50 Hz a trvaniacutem pulzu 50ndash100 μs [6]
Ioacuten inertneacuteho plynu Ioacuten alebo atoacutem terča
26
Tieto metoacutedy umožňujuacute podstatnyacutem spocircsobom zvyacutešiť hustotu plazmy a početdopadajuacutecich ioacutenov na substraacutet
213 Vaacutekuoveacute naparovanie a reaktiacutevne vaacutekuoveacute naparovanie
Podstatou vaacutekuoveacuteho naparovania vrstiev je kondenzaacutecia paacuter laacutetky na podložkektoraacute mocircže byť ohrievanaacute alebo chladenaacute na požadovanuacute teplotu Pary laacutetky sa dopriestoru vaacutekuovej komory dostaacutevajuacute ohrevom a naacuteslednyacutem odparovaniacutem z kvapalnejfaacutezy alebo sublimaacuteciou Odparovanie laacutetky je realizovaneacute odporovyacutem ohrevomodparovacieho elementu indukčnyacutem ohrevom metoacutedou flash elektroacutenovyacutem luacutečom (elektroacutenoveacute delo s priamo žeravenou katoacutedou ndash uryacutechľovacie napaumltie raacutedovo 1 až 10kV alebo elektroacutenoveacute delo s dutou katoacutedou napaumltie raacutedovo 10 V ) alebo LASER ndash omLASER-ovaacute ablaacutecia
Pri odparovaniacute zliatin u ktoryacutech jednotliveacute komponenty majuacute rocirczne tlakynasyacutetenyacutech paacuter dochaacutedza k rocircznej ryacutechlosti odparovania v docircsledku čoho chemickeacutezloženie odparovanej laacutetky a zloženie kondenzovanej vrstvy často nie suacute totožneacute
Pri odparovaniacute chemickyacutech zluacutečeniacuten často dochaacutedza k ich disociaacutecii čo mocircžespocircsobiť že nie je zachovanaacute stechiometria Toto je v mnohyacutech priacutepadoch možneacutekompenzovať metoacutedou reaktiacutevneho odparovania keď počas naparovania sa dovaacutekuovej komory napuacutešťa plyn obsahujuacuteci jednu alebo viacero zložiek zluacutečeniny
Pri metoacutede odparovania a reaktiacutevneho odparovania je možneacute vplyacutevať naštrukturaacutelne vlastnosti vrstiev len ryacutechlosťou odparovania teplotou podložky tlakom vovaacutekuovej komore a uhlom dopadu častiacutec na podložku
214 Aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie (ARE) ioacutenoveacute plaacutetovanie ( Ion Plating)a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ( RIP)
Ako bolo spomenuteacute v uacutevode prelom v metoacutedach dnes nazyacutevanyacutech PVD nastalr 1972 publikovaniacutem praacutece [2] Do vaacutekuovej komory pre odparovanie a reaktiacutevneodparovanie bola pridanaacute pomocnaacute tzv ARE ( Activated Reactice Evaporation )elektroacuteda s kladnyacutem elektrickyacutem potenciaacutelom raacutedovo 10 V až 100 V oproti uzemnenejvaacutekuovej komore priacutepadne oproti zdroju odparovania Tyacutemto spocircsobom elektroacutenyurychlovaneacute k tejto elektroacutede ionizujuacute atoacutemy a molekuly odparovanej laacutetky a plynov zavzniku plazmy s možnosťou priebehu plazmochemickyacutech reakciiacute s napuacutešťanyacutemiplynmi Ďalšiacutem krokom bolo pripojenie zaacuteporneacuteho elektrickeacuteho potenciaacutelu raacutedovo 100V až 1000 V na elektricky vodivuacute podložku čo umožňuje bombardovanie povrchupodložky ioacutenmi inertneacuteho plynu pred nanaacutešaniacutem vrstvy ( zvyčajne ioacutenmi Ar+ ) a počasnanaacutešania vrstvy ioacutenmi odparovanej laacutetky ioacutenmi Ar+ a pri reaktiacutevnom nanaacutešaniacute aj ioacutenmireaktiacutevneho plynu Za uacutečelom zvyacutešenia ionizaacutecie zraacutežkami elektroacutenov s atoacutemmi amolekulami sa do komory vkladaacute termoemisnaacute elektroacuteda ( katoacuteda ) Potom hovoriacuteme otzv trioacutedovom systeacuteme [7] Pre povlaky na nevodičoch je použiacutevaneacute vysokofrekvenčneacutenapaumltie Pre tieto metoacutedy nanaacutešanie tenkyacutech vrstiev sa ujal naacutezov ioacutenoveacute plaacutetovanie - IP(Ion Plating) a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ndash RIP ( Reactive Ion Plating) V Priacutepade akje použiteacute ako zdroj odparovania elektroacutenoveacute delo často sa použiacuteva termiacuten EB PVD
27
215 Metoacuteda EB PVD
Pojmom EB PVD ( Electron Beam PVD ) je najčastejšie označovanaacute metoacutedaktorou suacute pripravovaneacute TBC ( Thermal Barrier Coating ) povlaky Spravidla sa jednaacuteo naparovanie vo vaacutekuu s odparovaniacutem multikomponentnej laacutetky elektroacutenovyacutem luacutečom
Častyacutemi aplikaacuteciami suacute TBC povlaky stabilozovaneacute Y a Zr s gradientnyacutemivaumlzbovyacutemi ( bond ) povlakmi NiAl pričom tento systeacutem vrstiev je nanaacutešanyacute častov jednom depozičnom cykle z kompozitneacuteho ingotu Podrobnejšie napr v [8] Suacutepoužiacutevaneacute aj značne zložitejšie systeacutemy vrstiev napr typu ZrO2-Y2O3-Nd2O3(Gd2O3Sm2O3)-Yb2O3(Sc2O3) [9]
216 Metoacutedy IBM ( Ion Beam Mixing) a IBAD ( Ion Beam Assisted Deposition )
Tieto metoacutedy predstavujuacute kombinaacuteciu ioacutenovej implantaacutecie jedneacuteho druhu častiacutecs PVD metoacutedou priacutepravy vrstiev kde druhyacutem zdrojom suacute častice odparovaneacute zvyčajneelektroacutenovyacutem luacutečom
Pri metoacutede IBM prebieha ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec do už pripravenej PVDvrstvy alebo ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec prebieha počas rastu vrstvy pričom energieimplantovanyacutech častiacutec suacute vaumlčšie ako 1 keV
Metoacuteda IBAD sa vyznačuje tyacutem že energie implantovanyacutech častiacutec suacute zvyčajnez intervalu 10eV až 5 keV a dej nanaacutešania vrstvy a implantaacutecia prebiehajuacute suacutečasne
Bolo zisteneacute že pri tyacutechto metoacutedach bombardovaniacutem povrchu rastuacutecich tvrdyacutechtribologickyacutech vrstiev uryacutechlenyacutemi ioacutenmi dochaacutedza k zvyacutešeniu tvrdosti a pevnosti [1011] a k zniacuteženiu rozmerov kryštalitov[ 12] Toto sa v suacutečasnosti využiacuteva aj pri priacuteprave nanokryštalickyacutech vrstiev MetoacutedaIBAD je schematicky znaacutezornenaacute na obr 5
Obr 5 Scheacutematickeacute znaacutezornenie metoacutedy IBAD [13]
28
217 Metoacutedy PE CVD ( Plasme Enhanced Chemical Vapour Deposition)
Predchodcami vo vyacutevoji metoacuted PE CVD suacute metoacutedy CVD ktoreacute suacute použiacutevaneacutepomerne dlho a uacutespešne a suacute veľmi dobre prepracovaneacute [1415] Ich nevyacutehodou jemimo vysokej teploty podložiek počas nanaacutešania vrstiev 800 o C ndash 1200 o C pomernemalaacute ryacutechlosť nanaacutešania Nevyacutehodou tyacutechto metoacuted je to že vylučujuacute z povlakovanianapr suacutečiastky a naacutestroje z ocele po tepelnom spracovaniacute
Odstraacutenenie tejto nevyacutehod poskytuje metoacuteda PE CVD kde stimulaacutecia reakcieprebieha v podmienkach plazmy za zniacuteženeacuteho tlaku so zvyacutešeniacutem reaktivity amožnosťou zniacutežiť teplotu substraacutetov pri rovnakom priebehu chemickyacutech reakciiacute Tietometoacutedy pracujuacute pri tlakoch raacutedovo 01 Pa až 1000 Pa Pre elektricky vodiveacute podložky jepodložka katoacutedou Pre nevodiče je použiteacute vysokofrekvenčneacute napaumltie Metoacuteda PE CVDje občas kombinovanaacute s ďalšiacutemi systeacutemami vaacutekuoveacuteho nanaacutešania vrstiev
Do skupiny metoacuted plazmou stimulovnyacutech CVD suacute zaradeneacute ďalšie obdobneacutemetoacutedy pracujuacutece na rovnakom princiacutepe s určityacutemi odlišnosťami napr metalorganicCVD (MO CVD) metoacuteda Photoassisted CVD (P CVD) a LASER Enhanced CVD (LECVD)
3 Zaacutever
PVD metoacutedy zaznamenali v poslednom obdobiacute prudkyacute rozvoj Suacutečasneacute aplikaacuteciesuacute naacutesledovneacute
Oslash Odolnosť voči opotrebeniu - regulaacutecia koeficienta treniaOslash Tepelneacute barieacuteryOslash Žiaruvzdornosť a žiarupevnosťOslash Protikoroacutezna ochranaOslash Mediciacutena ndash ortopedickeacute naacutehrady biokompatibilitaOslash Dekoraacutecie ndash povrchovaacute uacuteprava vyacuterobkov z plastov skla bižuteacuterie obalov a
kovovyacutech predmetov inštalačneacute prvkyOslash Architektonickeacute prvkyOslash Optickeacute prvky ndash antireflexneacute vrstvy zrkadlaacute optickeacute filtre prvky vlaacuteknovej
optiky solaacuterne panely holografickeacute bezpečnostneacute prvky prvky vlaacuteknovejoptiky
Oslash Elektronika a mikroelektronika ndash pasiacutevne a aktiacutevne prvky senzory pamaumlťoveacutedisky všetkyacutech druhov diskoveacute mechaniky zobrazovacie prvky metalizaacuteciaelektricky vodiveacute kontakty proti difuacutezne barieacutery plazmoveacute monitory a monitoryz kvapalnyacutech kryštaacutelov
Oslash Energetika
Z hľadiska tribologickyacutech aplikaacuteciiacute majuacute veľkyacute vyacuteznam povlaky s vysokoutvrdosťou a odolnosťou voči opotrebeniu
Suacutečasnyacute trend v ďalšom vyacutevoji PVD metoacuted je zameranyacute na povlaky z materiaacutelovs vysokou tvrdosťou Ako priacuteklady z posledneacuteho obdobia možno uviesť vrstvy sozloženiacutem TiAlCrSiYN [16] a ReB2 [17]
29
Poďakovanie
Praacuteca vznikla za podpory NANOSMART Centre of Excellence SAS by theSlovak Research and Development Agency under the contract No APVV-0034-07 andSlovak Grant Agency for Science under the contract VEGA 20088
Literatuacutera
[1] Waits R K J Vac Sci Technol A 19 1666 (2001)[2] Bunshah RL JVacSciTechnol 96(1972)1385[3] Patent ZSSR No 3793179[4] Fox-Rabinovich G S Weatherlya G C Dodonovb A I Kovalevc A I Shusterd L S Veldhuisa S C Dosbaevaa G K Wainsteinc D L Migranovd M S Surface and Coatings Technology 177-178 (2004) 800[5] KouznetsovVMacakKSchneiderJMHelmerssonUPetrovI Surf Coat Technol 122 (1999)290[6] Lattemann M Ehiasarian AP Bohlmark J Persson PO HelmerssonU Surface and Coatings Technology 200 (2006) 6495[7] Molarius JMKorhonenAS RistolainenEO JVacSciTechno A3(6)19852419[8] BA MovchanBA Surface and Coatings Technology 149 (2002) 252[9] Dongming Zhu Robert A MillerInt J Appl Ceram Technol 1 (2004) 86[10] KK Shih DA Smith and JR Crowe J Vac Sci Technol A6(1988) 1681[11] V Valvoda R Cemy R Kuzel and L Dobiasova Thin Solid Films170 (1989)201[12] F-A Sarott Z lqbal and S Veprek Solid State Commun 42 ( 1982)465[13] C-H Ma J-H Huang 1 Haydn Chen Thin Solid Films 446 (2004) 184[14] Peterson JR J Vac Sci Technol 114(1974)715[15] Schintlemeister W Pacher O J Vac Sci Technol 124(1975)743[16] G S Fox-Rabinovich S C Veldhuis G K Dosbaeva K Yamamoto A I Kovalev D L Wainstein I S Gershman L S Shuster and B D Beake Appl Phys 103 083510 (2008) [17] Latini A RauJV Ferro DTeghil P Albertini VR BarinovSM Chemistry of Materials 20 13 (2008) 4507
30
MERANIE POMOCOU TERMOVIacuteZNEJ KAMERYA BEZKONTAKTNEacuteHO SNIacuteMAČA TEPLOTY V PROSTREDIacute
MATLABU Perhaacuteč Š
Strojniacutecka Fakulta TU Košice
Abstrakt
Aplikaacutecie tepelnej analyacutezy komplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute smechanizmom opotrebenia v laboratoacuternej a priemyselnej praxi Digitaacutelne spracovaniesignaacutelov zaručuje vysokuacute efektiacutevnosť tyacutechto systeacutemov Priacutespevok poukazuje namožnosť využitia Matlabu v spolupraacuteci s infračervenyacutem sniacutemačom pri meraniacute teplotyVyacutesledky meraniacute tepelnyacutech sniacutemačom v laboratoacuternych testoch na rotujuacutecich telesaacutech suacuteporovnaneacute s meraniacutem teploty pomocou termoviacuteznej kamery FLIR ThermaCAM radyE
1 Uacutevod
Bezdotykoveacute meranie teplocirct je meranie povrchovej teploty telies na zaacutekladeelektromagnetickeacuteho žiarenia medzi telesom a okoliacutem alebo medzi dvoma telesami Primeraniacute sa využiacuteva viditeľnaacute a infračervenaacute oblasť elektromagnetickeacuteho žiarenia a to do033microm do 30 microm čomu odpovedaacute rozsah meranyacutech teplocirct od -400C do 100000CVyacutehody bezdotykoveacuteho merania teploty
a) Zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objektb) Možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutechc) Možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teplotyd) Prostredniacutectvom optiky a pridanej mechaniky možnosť realizovať riadkoveacute
alebo možnosť plošneacuteho zobrazenia povrchovej teploty telesa(naprtermoviacutezia)
Nevyacutehodou bezdotykovej metoacutedy merania je možnosť merania len povrchovejteploty telesa a chyby merania spocircsobuje priepustnosti prostredia a nepresnyacutemstanoveniacutem emisivity povrchu
Zaacutekladom merania neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted jepremena meranej neelektrickej veličiny na veličinu elektrickuacute Mieronosnaacute veličina vprevodniacuteku musiacute spĺňať nasledujuacutece podmienky
1 musiacute byť v jednoznačnom funkčnom vzťahu k meranej veličine2 musiacute byť ľahšie merateľnaacute než pocircvodnaacute meranaacute veličina
K tomuto uacutečelu sa použiacuteva celyacute rad fyzikaacutelnych javov a poznatkovumožňujuacutecich tento prevod sprostredkovať Po premene meranej veličiny na veličinumeraciu je taacuteto ďalej upravovanaacute a konečne meranaacute vhodnyacutem programom v našompriacutepade s využitiacutem MATLAB-Simulink
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
3
Strojniacutecka fakulta TU v Košiciach2008
ISBN 978-80-553-0121-1
4
Obsah
1 Uacutevodnaacute prednaacuteška Emil Spišaacutek TU Košice
2 Štuacutedium duplexne spracovanyacutech oceliacute pri adheacuteznom treniacute Eva Zdraveckaacute TUKošice
3 Energy flow during friction Dariusz Ozimina TU Kielce Monika Madej TUKielce
4 Naacutestroje pre tvaacuternenie za tepla Miroslav Džupon SAV UacuteMV Košice
5 Priacutepravy tenkyacutech vrstiev metoacutedami PVD ndash Physical Vapour DepositionFerdinandy Milan SAV UacuteMV Košice
6 Meranie pomocou termoviacuteznej kamery a bezkontaktneacuteho sniacutemača teplotyv prostrediacute Matlabu Štefan Perhaacuteč TU Košice
7 Štuacutedium deplexnyacutech vrstiev v podmienkach kontaktnej uacutenavy Štefan Fecsu TUKošice
8 Eroziacutevne opotrebenie HVOF naacutestrekov Jana Tkaacutečovaacute TU Košice
9 Uplatnenie Ramanovej spektroskopie pri štuacutediu DLC povlakov Eva LukčovaacuteTU Košice
5
ŠTUacuteDIUM DUPLEXNE SPRACOVANYacuteCH OCELIacutePRI ADHEZIacuteVNOM OPOTREBENIacute
Eva ZdraveckaacuteTU Košice Strojniacutecka fakulta KTaM Maumlsiarska 74 04 001 Košice
zdraveckatukesk
Abstract
The damage features being developed on materials surfaces in vibrating contactare determined by the variables of the fretting process The most important are thecontact conditions (displacement stroke vibration frequency contact pressure) theenvironmental conditions (temperature relative humidity lubricants) and the materialproperties (hardness yield strength fracture toughness chemical inertness) A realvibrating contact is often characterized by an extremely complex interaction of thesevariables making fretting a true system property In the presented paper the simulationof fretting tests is described for pulse plasma nitrided Cr-Mo-V steel which was coatedwith different monolayer hard PVD coatings
Selected characteristics of surface layers interface and coatings were tested withdifferent methods as microhardness depth of coatings and subsurface layersmicrostructure morphology of surface scratch tests etc Tribological characteristics ofduplex treated low alloy steel were tested under the conditions of fretting test Additionltests were performed using strip drawing test via hydraulic system which providesrequested contact pressure creation at the tribological test
1 Uacutevod
Fretting je dynamickyacute proces pri ktorom vplyv vibraacuteciiacute kontaktnej plochytribochemickeacuteho uacutečinku a častiacutec opotrebenia suacute vo vzaacutejomnej interakcii Časticeopotrebenia ktoreacute zostaacutevajuacute v stope ovplyvňujuacute povrch kontaktu Aplikovaneacute zaťaženieje prenaacutešaneacute vrstvou a substraacutetom Deformaacutecie vrstvy a substraacutetu rozloženiekontaktneacuteho zaťaženia rozhrania vrstva ndashsubstraacutet zaacutevisia na tvrdosti materiaacutelu substraacutetu
Kontakty medzi sfeacuterickyacutem povrchmi alebo rovinnyacutemsfeacuterickyacutem povrchom bolištudovaneacute v praacutecach [1 2] Fretting nastaacuteva v priacutepadoch ak kontaktujuacutece povrchy suacute voscilačnom alebo vratnom pohybe pričom amplituacuteda oscilaacutecie je veľmi malaacute [34] MMalyacute oscilačnyacute posuv cez stykoveacute body mocircže mať za naacutesledok opotrebenie aleboiniciaacuteciu trhliacuten spojenuacute s cyklickyacutem kontaktnyacutemi napaumltiami Fretting sa vyskytujev špeciaacutelnych systeacutemoch kde kontaktneacute vibraacutecie suacute budeneacute cyklickyacutem zryacutechleniacutemuacutenavovyacutem napaumltiacutem akustickyacutem hlukom alebo zmenou teploty Je znaacuteme že rovnakeacuteposuvy amplituacuted v submikronovyacutech rozmeroch mocircžu mať za naacutesledok opotrebenieCharakter kontaktu pri frettingu je zvyčajne ovplyvnenyacute komplexnou interakcioupremennyacutech parametrov (ako chvenie amplituacuteda dotykovyacute tlak) charakteromprostredia (teplota vlhkosť mazanie) a materiaacutelom povrchu (tvrdosť huacuteževnatosťchemickaacute inertnosť) Pre zabraacutenenie vzniku uacutenavoveacuteho porušenia u povlakov jenutneacute aby podklad mal veľmi maluacute povrchovuacute drsnosť Ďalšiacute parameter ktoryacute mocircžemať vplyv na životnosť povlakov PVD pri uacutenave frettingom suacute zvyškoveacute napaumltia
6
vznikajuacutece v povlaku počas vytvaacuterania povlaku Obyčajne u PVD povlakov suacute tlakoveacutepnutia ktoreacute zlepšujuacute odolnosť proti uacutenave ale iba do určitej hruacutebky povlaku [8]
Interakcia a synergizmus premennyacutech faktorov vplyacutevajuacutecim na opotrebenie jekomplexnyacute probleacutem preto je potrebneacute analyzovať fretting v komplexnom tribosysteacuteme[5]
Experimentaacutelne skuacutešky duplexne spracovanyacutech oceliacute 31CrMoV9 sa uskutočniliv raacutemci STSM ( KU Leuven Belgicko) Duplexneacute povlaky s PVD TiN ( 25 - 3μm)boli experimentaacutelne skuacutemaneacute pri zaťaženiacute Fn = 5 N s posuvom 100 mm pri frekvenciiacute10Hz a počte cyklov n=10 000 Experimentaacutelne posuacutedenie tribologickeacuteho spraacutevania samodeloveacuteho naacutestroja z ocele 31CrMoV9 s duplexnyacutem povlakov PVD(TiN) bolozisťovaneacute pri lisovaniacute pozinkovanyacutech plechov [10 11]
2 Experimenty
Pre experimentaacutelne skuacutešky bola zvolenaacute oceľ 31CrMoV9 vhodnaacute pre nitridaacuteciuTepelneacute spracovanie (vaacutekuoveacute kalenie a popustenie v dusiacutekovej atmosfeacutere) sarealizovalo pri parametroch kalenie z teploty 865degC ochladzovanie tlakovyacutemdusiacutekom popustenie 600degC2 hod Po kaleniacute bola tvrdosť 49-51HRC a po 1 popusteniacute52-53 HRC Cieľom bolo zabraacutenenie oxidaacutecie povrchu vzoriek
Pre štuacutedium vplyvu parametrov pulznej plazmovej nitridaacutecie ocele 31CrMoV9boli zvoleneacute dva pomery vodiacuteka a dusiacuteka (31 a 61) 4 teploty procesov (500 520 550a 570 oC) a 4 doby procesov (5 10 20 a 40 hodiacuten) Meranie povrchovej tvrdosti prikoncentraacuteciiacute N2H2=13 sa meniacute pomerne v malom rozmedziacute (840-975HV10) prinitridačnyacutech teplotaacutech 500-550 degC Pri teplote 570oC suacute hodnoty povrchovej tvrdostinižšie (605 - 758 HV10) Tvrdosť sa prakticky nemenila s rastuacutecou nitridačnou dobouNižšie koncentraacutecie dusiacuteka v nitridačnej atmosfeacutere sa prejavili u oceli 31CrMoV9nižšiacutemi hodnotami tvrdosti pri teplote procesu 500 oC
Po nitridaacuteciiacute na povrchoch bola zistenaacute vrstva nitridov ktoraacute bola odstraacutenenaacutebruacuteseniacutem Na podklade skuacutešok boli zvoleneacute parametre nitridaacutecie [8]
Experimentaacutelne štuacutedium duplexnyacutech povlakov sa uskutočnilo pomocou GD-OES analyacutez scratch testov meraniacutem drsnosti EDX analyacutezou a štruktuacuternou analyacutezou
Vzorky vyrobeneacute z ocele 31CrMo s duplexnou povrchovou vrstvou TiN boli skuacutešaneacutena fretting s korundovou guľocircčkou o priemere 10 mm v podmienkach sucheacuteho treniaSkuacutešobneacute podmienky normaacuteloveacute zaťaženie Fn=5N počet cyklov n = 10 000 Suacutečasnesa posudzovalo tribologickeacuteho spraacutevanie pulzne plazmovo nitridovaneacuteho modeloveacutehonaacutestroj z ocele 31CrMoV9 v spolupraacuteci SjF TU Liberec
Adheacutezne vlastnosti
Maximaacutelne využitie potenciaacutelu oteruvzdornyacutech vrstiev je možneacute ak je zaistenaacuteadheacutezia povlakov k pokladu Adheacutezia povlakov zaacutevisiacute okrem inyacutech charakteristiacutek aj nahruacutebke povlaku a stave podkladoveacuteho materiaacutelu [6 7] Podkladovyacute materiaacutel pre všetkyvzorky bola oceľ 31CrMoV9 pulzne plazmovo nitridovanaacute podľa zvolenyacutechparametrov nitridaacutecie Po odstraacuteneniacute povrchovej vrstvy nitrididov sa vzorky povlakovaliPVD metoacutedou povlakom TiN rocircznej hruacutebky (1μm a 3μm)
7
SEM mikroštruktuacutery povrchovyacutech vrstiev a povlakov EDX a GD-EOS analyacutezypovrchovyacutech vrstiev indikovali bezpoacuteroviteacute povlaky s dobrou adheacuteziou komplexupovlak - rozhranie - povrchovaacute vrstva podkladu (obr1 Tab1)
Duplexneacute povlaky na oceli 31CrMoV9 sa skuacutemali z hľadiska adheacuteziepovlakov PVD k nitridovaneacutemu povrchu oceliacute pomocou scratch testov tj ryhovaniacutempovrchu vzoriek definovanyacutem diamantovyacutem hrotom s rastuacutecim zaťaženiacutem Stanovuje satak kritickeacute zaťaženie pri ktorom nastaacuteva porušenie povlakov Priemernaacute hodnotakritickeacuteho zaťaženia bola určeneacute ako priemer z 3 meraniacute na priacutestroji Revetest Hodnotykritickeacuteho zaťaženia suacute pomerne vysokeacute a svedčia o dobrej adheacuteziiacute povlaku kpodkladu Vyacutesledky meraniacute suacute v tab1
Tab1 Vyacutesledky scratch testovPovlak Hruacutebka [microm] Kritickeacute zaťaženie [N]
TiN 1 428TiN 25 - 3 318
Hĺbkovyacute profil duplexnyacute povlakov
Meranie hĺbkoveacuteho profilu plazmovo nitridovaneacuteho povrchu a duplexneacutehopovlaku s TiN 3 microm pomocou GDOES ndash optickaacute emisnaacute spektrometria s použitiacutemtlejiveacuteho vyacuteboja ( Institut Terotechnologia Radom) ukazuje na rovnomernyacute hĺbkovyacuteprofil Ti N a Fe a rovnomernyacute prechod medzi povlakom a podkladom [
Obr 1 Štruktuacutera a GDOES analyacuteza duplexneacuteho povlaku PPN + TiN (3μm)
Kontaktnaacute uacutenava frettingom
Testy sa uskutočnili na MTM- KU Leuven (Belgicko) Normaacuteloveacute zaťaženieFn = 5N bolo aplikovaneacute na vzorky s relatiacutevnym posuvom 100 μm pri frekvencii f=10Hz a počte cyklov n = 10 000 v podmienkach sucheacuteho trenia pri teplote T= 23 oC arelatiacutevnej vlhkosti 50 Korundovaacute guľocircčka (a AL2O3) s priemerom d =10 mmvykonaacutevala kmitavyacute pohyb na povrchu skuacutešobnej vzorky s duplexnyacutemi povlakmi PVDTiN rocircznej hruacutebky Mechanickyacute styk a reakcie počas frettingovej vibraacutecie bolizaznamenaacutevaneacute na počiacutetač
8
Priebehu koeficienta trenia v zaacutevislosti na počte cyklov je na obr 2
Obr 2 Grafickyacute priebeh koeficienta trenia povlak PN+ PPN + TiN (3μm)
Tribologickeacute skuacutešky na modelovom naacutestroji pre lisovanie
Experimentaacutelne skuacutešky boli realizovaneacute pomocou skuacutešky preťahovaniacutem paacuteskymedzi čeľusťami modeloveacuteho naacutestroja z rocircznych materiaacutelov Vyvodenie požadovaneacutehokontaktneacuteho tlaku pri tribologickom teste je možneacute pomocou pevnej a pohyblivejčeľusti ovlaacutedanej prostredniacutectvom hydraulickeacuteho systeacutemu Vzorka plechu o šiacuterke 40mm bola preťahovanaacute konštantnou ryacutechlosťou medzi čeľusťami skuacutešobneacuteho priacutepravku(kontaktnaacute plocha 40x78mm) Ryacutechlosť posuvu je možneacute meniť v rozsahu v = 1 až 400mm s-1 Meranaacute dĺžka po ktorej boli zisťovaneacute tribologickeacute podmienky bola zvolenaacutevždy s ohľadom na použituacute ryacutechlosť posuvu Konštrukcia skuacutešobnyacutech čeľustiacute je na obr3 s dvoma funkčnyacutemi časťami skuacutešobneacuteho priacutepravku a s dvoma vyacutemennyacutemi čeľusťami[910] Experimentaacutelnymi skuacuteškami boli porovnaneacute materiaacutely čeľustiacute modeloveacutehonaacutestroja
1 naacutestrojovaacute oceľ 19 312 kalenaacute a popustenaacute2 niacutezkolegovanaacute oceľ 31CrMoV9 + pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia3 niacutezkolegovanaacute oceľ 31CrMoV9 + pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia +PVD TiN
Modelovyacute naacutestroj bol vyrobenyacute z ocele 31CrMoV9 analyzovanej v raacutemciprojektu COST 532 Tribologickeacute skuacutešky sa uskutočnili v spolupraacuteci SjF TU LiberecTribologickeacute skuacutešky sa realizovali preťahovaniacutem paacutesky pozinkovaneacuteho plechu medzičeľusťami naacutestroja (materiaacutel čeľustiacute Cr31MoV9-pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia +PVDTiN) Kontaktneacute tlaky pri tribologickom teste boli od 2MPa až do 4 MPa Vzorkapovrchovo upraveneacuteho plechu o šiacuterke 40 mm (pozinkovanyacute plech) bola preťahovanaacutekonštantnou ryacutechlosťou medzi čeľusťami skuacutešobneacuteho priacutepravku (kontaktnaacute plocha40x78mm) Ryacutechlosť posuvu sa menila v rozsahu v = 1 až 400 mm s-1 [11]
Experimentaacutelne skuacutešky ukaacutezali že modelovyacute naacutestroj vyrobenyacute z materiaacutelu31CrMoV9 (pulznaacute plazmovanaacute nitridaacutecia) ziacuteskal v priebehu skuacutešok najnižšiu hodnotukoeficienta trenia (obr5)
9
Obr 3 Experimentaacutelne zariadenie a princiacutep skuacutešky
Pri hodnoteniacute treciacutech pomeroch v zaacutevislosti na rocircznom kontaktnom tlaku prevšetky ryacutechlosti posuvu nastaacutevalo nalepovanie zinkoveacuteho povlaku z pozinkovaneacutehoplechu (Anticorit AC PL 3802-39LV) na modelovyacute naacutestroj vyrobenyacute z pulzneplazomovo nitridovanej ocele s PVD ndashTiN Zachyteneacute častice zinkoveacuteho povlakuna čelusti modeloveacuteho naacutestroja suacute dokumentovaneacute na obr 4 v docircsledku čohonarastal suacutečiniteľ trenia Priebehy suacutečiniteľov trenia v zaacutevislosti na ryacutechlosti posuvupozinkovaneacuteho plechu pri kontaktnyacutech tlakoch suacute graficky zaznamenaneacute prevybraneacute režimy na obr 5
Obr 4 Čeľusť modeloveacuteho naacutestroja po tribologickyacutech skuacuteškach
10
p = 2MPa p = 4 MPaObr5 Grafickyacute priebeh suacutečiniteľa trenia z tribologickyacutech testov povrchovo upraveneacuteho
modeloveacuteho naacutestroja pre lisovanie
Modelovyacute tvaacuterniaci naacutestroj vyrobenyacute z ocele 31CrMoV9 s duplexnou povrchovouuacutepravou (nitridaacutecia +PVD TiN) počas tribologickyacutech skuacutešok v systeacuteme duplexnyacutepovlakrozhraniepovrchovaacute vrstva podkladu nevykazoval vyacuterazneacute opotrebenie Ztribologickyacutech testov boli zisteneacute že povrchovo upraveneacute čeľuste z ocele 31CrMoV9s PPN +PVDTiN v docircsledku nalepovanie zinkoveacuteho povlaku na povrch ziacuteskalinajvyššiacute koeficient trenia v porovnaniacute s čeľusťami vyrobenyacutemi z ocele 19 312 ( kalenaacutea popustenaacute) a z niacutezkolegovenj ocele 31CrMoV9 (pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia)
3 Zaacutevery
Koeficient trenia určenyacute z experimentaacutelnych meraniacute pre duplexne povlakovanuacuteoceľ 31CrMoV9 s povlakom TiN ziacuteskal pomerne vysokyacuteuacute hodnotu šuacutečiniteľa trenaim = 031 pri frettingu a zaznamenanyacute bol tzv slip- stics efekt
Z tribologickyacutech skuacutešok modeloveacuteho tvaacuterniaceho naacutestroja z ocele 31CrMoV9s duplexnou povrchovou uacutepravou PVD- TiN vyplyacuteva že povlakovaneacute čeľustezaznamenali narastanie koeficienta trenia v docircsledku nalepovania zinkoveacuteho povlakuna povrch naacutestroja Na povrchu naacutestroja boli zisteneacute adheacutezne naacutevary zinkoveacuteho povlakua to aj pri aplikaacutecii mazadla v zaacutevislosti na režimoch tribologickyacutech skuacutešok
Poďakovanie
Prezentovaneacute experimentaacutelne vyacutesledky boli ziacuteskanyacute v raacutemci riešenia projektuCOST 532 a projektu VEGA Projekt 1039008 s finančnou podporou MŠ SR
Literatuacutera
11
[1] RD Mindlin and H Deresiewicz ASME Trans J Appl MechE 20 (1953) 327[2] GM Hamilton and LE Goodman J Appl Mech 33 (1966)371[3] OB Vingsbo in Fretting and Contact Fatigue Studied with the Aid of FrettingMaps ASTM STP 1159 eds by M Helmi Attia and RB Waterhouse (ASTMPhiladelphia PA 1992) p 49[4] S Fouvry Ph Kapsa and L Vincent Wear 185 (1995)[5]A Ramalho and JP Celis Fretting laboratory tests Analysis of the mechanicalresponse of test rigs Tribology Letters Vol 14 No 3 April 2003)p187-196[6]Faacuteberovaacute M - Bureš R - Jakubeacuteczyovaacute D Analysis of the Influence of HeatTreatment on Distribution of Carbide Phases in PM Nb Steel Acta MetallurgicaSlovaca 13 2007 speciss s824-828[7] Jakubeacuteczyovaacute D - Savkovaacute J - Hagarovaacute M Tribologickeacute merania na tenkyacutechpovlakoch deponovanyacutech PVD-metoacutedou Vrstvy a povlaky 2007 6 ročniacutek konferenceRožnov pod Radhoštěm 29-30102007 Trenčiacuten Digital Graphic 2007 s159-162[8]Suchaacutenek J-Jurči P- Michalczevski R- Zdraveckaacute E-Contact fatigue of duplextretated low alloeyd steels ECOTRIB 2007 Joint European Conference on TribologyTiboscience andTribotechnology Ljubljana June 12-15 2007[9] Solfronk P- Kolnerovaacute M- Doubek P- Kovaacuternik L-ZdraveckaacuteE Vliv povlakunaacutestroje na poškozeniacute povrchu taženeacuteho materiaacutelu In Mezinaacuterodniacute konferencebdquoTechnoloacutegia 2005ldquo 13-1492005 Bratislava SR 2005 ISBN 80-227-2264-2[10] Zdraveckaacute E- Šolfronk P- Tkaacutečovaacute J- Perhaacuteč P Influence of duplex treatedtool on sheet metal stamping In SLAVYANTRIBO 7-a Sankt Petersburg ISBN 5-88435-218-2 s 175-181[11] Solfron P- Zdraveckaacute ETribologickeacute vlastnosti mazadiel určenyacutech k ťahaniuplechov pri vyššiacutech tlakoch In FORM 2006 Brno 2006 s 217-221
12
ENERGY FLOW DURING FRICTIONDariusz Ozimina Monika Madej - Department of Tribology
Kielce University of Technology Al 1000-lecia PP 7 25-314 Kielce Poland
Today both science and technology specialists aim at developing and producingstate-of-the-art durable and reliable tribological systems which are to become parts ofmechanical systems The main objective is to improve the durability of lubricants andthe wear resistance of the surfaces in contact Friction occurring in nature or technologycannot be completely eliminated nor can the resulting processes of material wear andenergy loss Currently intensive research is being conducted to at least reduce theimpact of friction Reports show that friction is responsible for damage or failure of 80-90 of rotary machine elements as well as 30-50 of energy loss which constitutesaround 10-15 of global economy income [1]
Figure 1 presents a model of friction-related changes in a tribological systemThe tribochemical and tribomechanical transformations and the material transfer changethe input material and energy into the output material and energy These changes have apositive effect on the operation of the tribological system
Fig 1 A model of changes in a tribilogical system
To operate a tribological system we provide a sufficient amount of energy toovercome the resistance caused by friction During friction energy is dividedtransformed accumulated and dissipated [2] Dissipation is an irreversible processrelated to energy flow It leads to changes in the internal structure as well as phaseshifts defect motions etc in the elements of the tribological system The final effects offriction include mechanical energy loss material transfer and loss in the friction areaelectric charge transfer and heat emission The bigger the losses the lower the
Przeniesieniemateriału
Zmianymechaniczne
UKŁAD WEJŚCIOWYMATERIAŁY
Makrogeometria Topografia Luźne cząsteczki Płyny środowisko
Własności Skład chemiczny Mikrostruktura Wytrzymałość Elastyczność Lepkość
Zmianytribochemiczne
ENERGIA Prędkość Temperatura Obciążenie normalne Siła styczna
UKŁAD WYJŚCIOWYMATERIAŁY
Makrogeometria Topografia Luźne cząsteczki Płyny środowisko
Własności Skład chemiczny Mikrostruktura Wytrzymałość Elastyczność Lepkość
ENERGIA Tarcie Zużycie Prędkość Temperatura Dynamika
INPUT SYSTEMMATERIALS
MacrogeometryTopographyLoose particlesFluidsEnvironment
PROPERTIESChemical compositionMicrostructureStrengthElasticityViscosity
OUTPUT SYSTEMMATERIALS
MacrogeometryTopographyLoose particlesFluidsEnvironment
PROPERTIESChemical compositionMicrostructureStrengthElasticityViscosity
ENERGYVelocityTemperatureNormal loadContact force
ENERGYFrictionWearVelocityTemperatureDynamics
Mechanicalchanges
Materialtransfer
Tribochemicalchanges
13
efficiency of the tribological system While considering friction energy we omit theenergy sources flow intensity dissipation and secondary functions Friction energy in theelements of the tribological system can be divided into
- mechanical energy- electrical energy- thermal energy
The diagram of energy flow in a tribological system includes the storage of energyoccurring in metal elements during friction This energy storage which was discussed byKaczmarek [5] was taken into consideration when preparing graphically the flow ofenergy in a tribological system (Fig 2)
Fig 2 Energy flow in a tribological system
Three phases of the loss of energy resulting from friction are differentiated
1 the flow of mechanical thermal and electrical energy in a friction system and theformation of the contact area responsible for the energy transfer This may be a resultof direct contact of the system elements in friction lubricant or the adsorptive andreactive layers
2 transformation of part of the energy in the contact area and the friction areandash coagulation of the viscous layer of the lubricantndash elastic deformationndash plastic deformationndash adhesive interactionsndash formation of adsorptive layersndash formation of reactive layers
INITIAL ENERGY
INPUT ENERGY
DISSIPATED ENERGY(energy loss)
generation of heat vibrationssound (noise)
USEFUL ENERGYOUTPUT ENERGY
Accumulatedenergy
Energyreturned to the systemENERGY OF THE SECONDARY PROCESSES
- tribochemical and endo- or exothermal reactions- triboemission triboluminescence etc
14
ndash phase and microstructural changes in friction materials3 Energy dissipation
ndash formation and concentration of point linear and surface defectsndash concentration of residual stresses in the area of the outer layerndash emission of phonons acoustic waves vibrationsndash emission of photons triboluminescencendash triboelectrification and generation of friction microcurrentsndash internal friction ndash conversion to heat
Taking the above into account we can write the energy balance as follows
aring aringaringaring aring +++= TZSYX EEEEE (1)
where
EX ndash input (initial) energyEY ndash output (useful) energyES ndash lost (non-thermal) energyEZ ndash stored energyET ndash energy converted to heat
Equation (1) describes the energy state of the tribological system It is possibleto present the momentous equilibrium of the system by using the first order equationsand defining the specific boundary conditions for a selected case and selectedapplications If the load-related energy cannot be reduced by flow storage ordissipation then the tribological system under consideration enters an unstable stateThis results in further damage of the outer layers of the elements in contact andincreases the risk of the system catastrophic failure The typical phenomena includeseizure processes an increase in residual stresses and fatigue crack Intensive energy-related transformations accompanying these processes can be used to define theboundary conditions [1] The processes are characterized by a property typical of alltribological systems ie a tendency to obtain equilibrium described by thermodynamicalquantities An example of extreme tribological states occurring inside the material or onits surface is the metal cutting process
Since the temperature flash was observed at the sliding contact by Bowden et alin the second half of the 1940s almost all tribochemical reactions have been interpretedin terms of surface temperature combined with some catalytic actions of the surfaces[3 4] Many tribochemical reactions however cannot be explained using the traditionalstatic reaction mechanisms of thermal and catalytic reactions This is a result of variousdynamic tribophysical processes that occur at and in the vicinity of the sliding contact tocause the tribochemical reactions Tribochemical reactions must be governed by thosechemical reactions under the dynamic triboprocess conditions
Nakayama and Nevshupa [3] suggest that intense electric fields are generated inthe gap just outside the contact area due to the surface potential of the tribocharging togenerate triboplasma The triboplasma can cause tribochemical reactions in the vicinityof the sliding contact Outside of the contact zone no dynamic physical process occursto cause substantial tribochemical reactions Figure 3 shows a schematic diagram of
15
three positions for the tribophysical and tribochemical phenomena based on the modelof triboelectromagnetic phenomena proposed by Nakayama and Martin [4]
Fig 3 Conceptual view of tribochemical reactions at different positions of the contact zone
Friction causes transformation of the mechanical energy and changes in thestructure and properties of the outer layer During boundary friction of contact surfacesenergy is converted to heat which results in the occurrence of temperature flashes (evenabove 1000oC) The high loads of up to 20 GPa in the nanoscale lead to changes in theenergy state of atoms and atom interactions [1] Thermodynamic disturbances areresponsible for the changes in the surface properties which include modification ofelectron configurations and metal transition to new phases and structures Whenconsidering the energy balance we can omit the energy dissipation processes which aredependent on the processes accompanying friction because they constitute only a smallpart of friction energy This refers to the processes involving accumulation of boththermal and non-thermal energy In the majority of cases most of the mechanicalenergy is dissipated as heat
Fig 4 Relationship between the energy storage efficiency and the input energy for the samplestested E ndashelectrochemical treatment W ndash annealing after initial treatment S ndash grinding
with a corundum grinding wheel according to [5]
16
Energy generated during friction - thermal andor non-thermal ndash can activatetribochemical processes in the tribological system The accompanying changes in thematerial of the system elements are due to the changes in temperature arising fromconduction convection radiation and emission This energy may also affect theproperties and energy state of the boundary layer the mechanical properties of thematerials in contact transformations in the lubricant during the formation of antiwearouter layers
The changes in the properties of the outer layers under operating conditions wereinvestigated by M Godet who introduced the model of the third body He assumes thatthe tribological system consists of two first bodies and one third body In his model thethird body which separates the first bodies is a lubricant In some areas of the frictionzone however the first bodies act on each other in a direct way This is due to theinteractions between the boundary and internal elements of the three bodies There is anexchange of energy and matter with the environment inside the system itself As a resultthere are changes in the outer layer The above is a general view of the transformationsoccurring in the outer layer Kaczmarek Wojciechowicz Marczak and Burakowskianalyze the problem of technological transformation of the outer layer in a more detailedway [5] Their conclusions can be illustrated as follows
21additives)(lubricantMS
vT)(pActivation
21 EWWTWW frac34frac34frac34frac34frac34frac34 regfrac34 + (2)
The above model represents the process of the outer layer formation affected bythe active additives in the lubricant at load p velocity v and temperature T during thecontact of the lubricated elements
Fig 5 A generalized mechanism of the transitions of thiometal organic compounds during theformation of antiwear outer layers
MeL + e
[MeL]
Me
-
MeOx [-L-L-]n
Warstwawierzchniaw postaci
metalicznej
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
nieorganicznych
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
wielkocząsteczkowych
Metallicouter layer
Outer layerin a ldquopolymerrdquo form
Oxidizedouterlayer
17
The formation of the boundary and antiwear outer layers can be accompanied byself-organization processes leading to a decrease in the entropy of the tribologicalsystem Figure 5 shows a generalized model of the formation and transformation of theantiwear outer layer resulting from the application of electrical energy The adsorptiveinteractions responsible for the process of the boundary layer formation were also takeninto account
Conclusions
The following conclusions have been drawn from the test results
1 The process of formation of antiwear outer layers by means of various additives isrelated to energy This energy is dependent on the surface state and the type ofmaterial
2 The tribochemical processes that occur between the thiometal organic compoundsand the steel surface result in the formation of a metallic outer layer an oxidizedouter layer andor an outer layer in a polymer form
3 By analyzing the mechanisms of the tribochemical reactions we can forecast thestructure of the antiwear outer layer and assess its service life and usability
4 Electric charges generated during friction that occurs between metal surfaces of atribological system have a positive influence on the tribochemical processes related tothe formation of antiwear outer layers If overenergized the system may fail
References
1 Madej M Ozimina D Piwoński I The influence of tribochemical reactions ofantiwear additives on heterogeneous surface layers in boundary lubricationTribology Letters 22 2006 pp 135-141
2 Ozimina D Antiwear layers in tribilogy systems Monograph 33 Kielce Universityof Technology Publishers Kielce 2002
3 Nakayama K Nevshupa R Plasma generation in a gap around a sliding contactJ Phys D Appl Phys 35 (2002) pp L53ndashL56
4 Nakayama K Martin J-M Tribochemical reactions at and in the vicinity ofa sliding contact Wear 261 2006 pp 235-240
5 Kaczmarek J On the influence of abrasive machining and other technologies on thestorage of energy in machined material Advances in Manufacturing Science andTechnology 22 (1998) pp 35-52
18
NAacuteSTROJE PRE TVAacuteRNENIE ZA TEPLADžupon M(1) Weiss P(2) ParilaacutekĽ(2)
1) UacuteMV SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia mdzuponimrsaskesk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia weisszelposk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia parilakzelposk
Abstrakt
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov Na povrchu naacutestroja ktoryacute bolv kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bola pozorovanaacute superpoziacutecia rocircznychmechanizmov opotrebenia povrchu Experimentaacutelne bol odskuacutešaneacute mazadlo na baacutezeeutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja Aplikovaniacutemmazadla bol medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou vytvorenyacute tenkyacute filmV mieste najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho namaacutehania naacutestroja bola minimaacutelnaplastickaacute deformaacutecia podpovrchovej vrstvy adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu napovrchu naacutestroja neboli priacutetomneacute
1 Uacutevod
Jednou z docircležityacutech požiadaviek v procese tvaacuternenia za tepla je zabezpečiťdlhodobo kvalitnyacute pracovnyacute povrch naacutestroja Degradaacutecia funkčneacuteho povrchu naacutestrojakaždyacutem ďalšiacutem cyklom je naacutesledne prenaacutešanaacute na povrch tvaacuterneneacuteho materiaacuteluŽivotnosť tvaacuterniaceho naacutestroja je limitovanaacute jeho konštrukčnyacutem riešeniacutem voľboumateriaacutelu naacutestroja jeho tepelnyacutem spracovaniacutem tolerovanou zmenou tvaru a zmenoukvality funkčneacuteho povrchu vyacutekovku resp vyacutelisku ktoraacute je danaacute technickyacutemipožiadavkami na tvaacuternenyacute produkt
Proces tvaacuternenia si teda vyžaduje optimaacutelne zladenie všetkyacutech parametrovtvaacuterniaceho procesu Pre posuacutedenie kontaktnyacutech a treciacutech podmienok pri tvaacuterneniacute sačasto využiacutevajuacute prejavy opotrebenia [1][2][3] Životnosť naacuteradia pre tvaacuternenie za teplazaacutevisiacute na množstve suacutečasne pocircsobiacich procesov ako suacute procesy adheacuteznehoa abraziacutevneho opotrebenia procesy plastickej deformaacutecie povrchovyacutech apodpovrchovyacutech oblasti naacutestroja ktoreacute suacute v rocircznych napaumlťovyacutech a teplotnyacutech poliachTieto procesy tvoria parciaacutelne podmienky pre rozvoj mechanickej a tepelnej uacutenavyV miestach intenziacutevneho toku tvaacuterneneacuteho materiaacutelu sa vyskytujuacute ryhy Kombinovaneacutepocircsobenie adheacutezie a abraacutezie je umocneneacute tepelnou uacutenavou povrchovyacutech vrstiev
Opotrebeniu naacutestrojov pre praacutecu za tepla je podmieneneacute suacuteborom viaceryacutechparametrov (obr1) [1] Jednyacutem z docircležityacutech parametrov ktoryacute vplyacuteva na životnosťnaacutestroja je voľba naacutestrojovej ocele a jej tepelneacute spracovanie Pri prevaacutedzke suacute naacutestrojeperiodicky vystaveneacute mechanickeacutemu a tepelneacutemu namaacutehaniu Mechanickeacute silyspocircsobujuacute stlaacutečanie a rozťahovanie povrchu naacutestroja pripadne uacuteder až raacutez Okremtečenia tvaacuterneneacuteho materiaacutelu nastaacuteva oter funkčnyacutech plocircch Zvyacutešeniacutem teploty napovrchu naacutestroja dochaacutedza k poklesu tvrdosti Periodickeacute zmeny teplocirct pri ohrevea ochladzovaniacute naacutestroja spocircsobujuacute vznik trhliniek tepelnej uacutenavy Pokles pevnosti spolus trhlinkami tepelnej uacutenavy prispievajuacute k ryacutechlejšiemu oteru funkčnyacutech plocircch
19
V niektoryacutech priacutepadoch dochaacutedza vplyvom trhliniek tepelnej uacutenavy k vydroľovaniufunkčnyacutech plocircch naacutestroja
Všeobecne požiadavky kladeneacute na ocele pre praacutecu za tepla použiacutevanyacutech nanaacutestroje dierovaciacutech lisov suacute vysokaacute pevnosť a plasticita za tepla maximaacutelna odolnosťpopuacutešťaniu dobraacute odolnosť tepelnej uacutenave a vyhovujuacuteca huacuteževnatosť (obr2)
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
Obr 1 Obr2
Všetky tieto požadovaneacute vlastnosti nie je možneacute dosiahnuť kombinaacutecioulegujuacutecich priacutesad u jednej oceliacute Naviac podmienky namaacutehania naacutestroja suacute rocircznea zaacutevisia od druhu lisu a charakteru vyacutelisku V praacutecach [4] [5] bol vyslovenyacutepredpoklad že s rastuacutecou pevnosťou po popusteniacute a klesajuacutecou prevaacutedzkovou teplotounaacutestroja zvyšuje sa odolnosť oteru a odolnosť povrchu naacutestroja plastickej deformaacuteciiPri aplikaacutecii naacutestrojovyacutech oceliacute je docircležiteacute uvedomiť si že naacutestrojoveacute ocele s vysokouodolnosťou popuacutešťaniu majuacute v oblasti prevaacutedzkovyacutech teplocirct naacutestroja pokleshuacuteževnatostiacute Pokles huacuteževnatosti naacutestrojovej ocele je možneacute odstraacuteniť predohrevoma udržovaniacutem naacutestroja na predpiacutesanej vyššej pracovnej teplote Pre zvyacutešenie odolnostitvorbe trhliacuten tepelnej uacutenavy je vhodneacute zniacutežiť gradient teploty medzi povrchom naacutestrojaa tvaacuternenyacutem materiaacutelom
Cieľom praacutece bolo identifikovať primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchunaacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov experimentaacutelne overiťa vyhodnotiť navrhnuteacute mazadla
2 Experiment
Prevaacutedzkovyacute experiment bol zameranyacute na identifikaacuteciu primaacuterneho zdrojadegradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotovParametre experimentu boli zvoleneacute tak aby premennyacutem parametrom bol početpracovnyacutech cyklov naacutestroja pri lisovaniacute ingotu z niacutezkouhliacutekovej ocele ohriatej nateplotu 1250degC
Tvaacuterniace naacutestroje boli zhotoveneacute z NiMoCr ocele pre praacutecu za tepla a bolitepelneacute spracovaneacute na pevnosť ~ 1000MPa Vyacutelisok bol z niacutezkouhliacutekovej ocelevyhriatej na teplotu 1250degC Ako vysokoteplotnaacute mazacia laacutetka bola zvolenaacute eutektickaacute
20
zmes fosfidov (EZF) s bodom topenia 760-800degC a eutektickaacute zmes fosfidov s bodomtopenia 760-800degC upravenaacute emulgaacutetorom (EZF+E) Nanaacutešanie mazadla bolo ostrekompovrchu naacutestroja
Po vylisovaniacute 50 ks vyacuteliskov pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF bolodobratyacute poslednyacute vyacutelisok ako aj naacutestroj ktoryacutem bol vylisovanyacute tento vyacutelisok Rovnakoboli pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF+E po vylisovaniacute 50 ks odobrateacute vzorkyvyacutelisku ako aj tvaacuterniaci naacutestroj Metoacutedami svetelnej a elektroacutenovej mikroskoacutepie EDXmikoanalyacutezou a rozsiahlym meraniacutem zmien tvrdostiacute boli dokumentovaneacute štruktuacuternepremeny v podpovrchovyacutech objemoch tvaacuterniaceho naacutestroja po 50 pracovnyacutech cykloch
3 Vyacutesledky a diskusia
Tvrdosť bola meranaacute na čelnej a bočnej stene a v oblasti raacutediusu funkčnej častipovrchu tvaacuterniaceho naacutestroja Merania zmien tvrdostiacute od povrchu do centraacutelnych častiacutenaacutestroja a pozorovaneacute zmeny mikroštruktuacuter v priacuteslušnyacutech hĺbkach boli porovnaneacutes uacutedajmi diagramov priacuteslušnej naacutestrojovej ocele Bolo dokaacutezaneacute že v oblasti raacutediusu tjv miestach maximaacutelneho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia zmeny mikroštruktuacuterypozorovaneacute technikou svetelnou mikroskoacutepiou boli do hĺbky 5 až 6 mm Pokles tvrdostiv tejto oblasti bol zaznamenanyacute do hĺbky cca 10-12 mm Na zaacuteklade tyacutechto uacutedajov bolomožneacute urobiť odhad distribuacutecie teploty v podpovrchovyacutech oblastiach naacutestroja ktoryacute bols kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom počas 50 pracovnyacutech cyklov Odhad rozloženiateploty v pod funkčnyacutem povrchom naacutestroja korešpondoval s vyacutesledkami praacutec [8] [9]
Na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu [1] Svetelnourastrovacou elektroacutenovou mikroskoacutepiou a EDX mikroanalyacutezou bol dokaacutezanyacute vyacuteskytadheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na funkčnom povrchu naacutestroja pod nekovovouvrstvou (na baacuteze okoviacuten) Častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu boli identifikovaneacute ajv nekovovej vrstve na povrchu naacutestroja (zmes okoviacuten zvyškov mazadiel ai) Časticeadheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja a častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu priacutetomneacutev nekovovej vrstve na baacuteze okoviacuten boli v rocircznom štaacutediu oxidaacutecie Tieto vyacutesledkysmerovali k hypoteacuteze že naacutevary na funkčnom povrchu naacutestroja sa tvoria pri prvyacutechpracovnyacutech cykloch noveacuteho naacutestroja na povrchu ktoreacuteho je relatiacutevne tenkaacute nekovovaacutevrstva Vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecieimplikoval predpoklad že dochaacutedza k porušeniu tenkej nekovovej vrstvya k adheacuteznemu spaacutejaniu tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a materiaacutelu naacutestroja
V prevaacutedzkovyacutech podmienkach bolo experimentaacutelne odskuacutešaneacute mazadlo nabaacuteze eutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja v faacuteze keďnaacutestroj nebol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom V oblasti raacutediusu tvarovej častinaacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bolipozorovaneacute po aplikaacutecii mazadla EZF v oblasti raacutediusu adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacutehomateriaacutelu (obr 3) V oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jehonajvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia (obr3)
Aplikovaniacutem mazadla EZF+E bola pozorovanaacute minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy naacutestroja (obr4) Medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvoubol vytvorenyacute tenkyacute film ktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm (obr5) Na celom povrchunaacutestroja neboli pozorovaneacute adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu EDX mikroanalyacutezoufilmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou okoviacuten bola vo vrstve nameranaacutevyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej časti naacutestroja (obr78) Pravdepodobne sa
21
jednaacute o reakciu mazadla materiaacutelu naacutestroja a tvaacuterneneacuteho materiaacutelu počas prvyacutechpracovnyacutech cyklov noveacuteho naacutestroja [6] [7] [10] Vyacutesledkom tejto reakcie bol vzniktenkeacuteho klzneacuteho filmu na jeho povrchu (obr56) Nekovovaacute vrstva nad filmom vzniklapravdepodobne počas ďalšiacutech pracovnyacutech cykloch naacutestroja ako vyacutesledok reakciemazadla tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a okoliteacuteho prostredia
DEGRADAacuteCIAPOVRCHU
Obr3 EZF 50 ks vyacuteliskov Obr 4 EZF+E 50 ks vyacuteliskov
Obr5 Obr6
Obr7 Obr8
4 Zaacutever
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov
EDX
22
a) na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu naacutestroja
b) adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchu naacutestroja po aplikaacutecii mazadlaEZF boli v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecie
c) aplikovaniacutem mazadla EZF+E (eutektickaacute zmes fosfidov upravenaacute emulgaacutetorom)nebol pozorovanyacute vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchunaacutestrojamiddot v oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho
mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bola minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy
middot medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou bol vytvorenyacute tenkyacute filmktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm
middot EDX mikroanalyacutezou filmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvouokoviacuten bola vo vrstve vyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej častinaacutestroja pravdepodobne vyacutesledok reakcie mazadla materiaacutelu naacutestrojaa tvaacuterneneacuteho materiaacutelu
Literatuacutera
[1] Hartwig H Seidel H Mašek B Moderniacute koncepty mazaacuteniacute pro použitiacute vnaacuterocnyacutech kovaacuterskyacutech technologiiacute In 6 Kovaacuterenskaacute konference ndash Noveacutetechnologie kovaacuteniacute s 17 2007
[2] Lim SCand Ashby MF Overview no 55 Wear-Mechanism maps Acta Metall35 1 (1987) p1 Article PDF
[3] Vocel M Kufek V a kol Třeniacute a opotřeeniacute strojniacutech součastiacute SNTL Praha1976 s 376
[4] Esterka B Vyacutezkum vlastnostiacute některyacutech Cr-W-V a Cr-Mo-V oceliacute na naacutestroje protvaacuteřeniacute za vyššiacutech teplot Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteMT Z-64-1413 SVUacuteM Praha1964s104
[5] Esterka B Vyacutezkum vztahu mezi struktuacuterou a vlastnotsmi Cr-Mo-V oceliacute pro praacuteciza tepla s 035 C a různyacutem obsahem Cr W Mo a V Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteM Z-66-1668 SVUacuteM Praha 1966 s168
[6] Nowacki J Nucleation growth and properties of thin layers of iron phosphidesSurface and Coatings Technology Volumes 151-152 1 March 2002 p 114-117
[7] Nowacki J Mathematical and chemical description of friction of diffusivephosphorized iron Wear Volume 173 Issues 1-2 April 1994 p 51-57 6 s 17
[8] Jeong DJ Kim DJ Kim JH Kim BM Dean T A Effects of surfacetreatments and lubricants for warm forging die life Journal of Materials ProcessingTechnology Volume 113 Issues 1-3 15 June 2001 p 544-550
[9] BeynonJH Tribology of hot metal forming Tribol Int 31 (1998) p73 ndash 77 PDF[10] Nowacki J Structure and properties of thin iron phosphide films on carburisedlayers Surface and Coatings Technology Volumes 180-181 1 March 2004 Pages 566-569
23
PRIacutePRAVA TENKYacuteCH VRSTIEVMETOacuteDAMI PVD ndash PHYSICAL VAPOUR DEPOSITION
Ferdinandy Mmferdinandyimrsaskesk
Uacutestav materiaacuteloveacuteho vyacuteskumu SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia
1 Uacutevod
Priacuteprava tenkyacutech vrstiev metoacutedami PVD (Physical Vapour Depsition) maacute podľaniektoryacutech autorov historickeacute počiatky už v osemdesiatych rokoch devetnaacutectehostoročia v patentoch Edisona Bližšiacute popis je v [1]
Vyacuteskum a vyacutevoj PVD metoacuted s cieľom bdquoinžinierskejldquo stavby vrstiev a ich rastu scieľom hlbšieho poznania prebiehajuacutecich procesov možno datovať do obdobia prvejpolovice sedemdesiatyacutech rokov kedy RL Bunshah v praacuteci [2] popiacutesal reaktiacutevnyspocircsob priacutepravy tvrdyacutech vrstiev odolnyacutech voči oteru na baacuteze nitridov karbidov a oxidovprechodovyacutech kovov Toto viedlo k možnosti regulaacutecie aj tribologickyacutech vlastnostiacutevrstiev cestou zmien ich štruktuacutery textuacutery a morfoloacutegie zmenou parametrov priacutepravyvrstiev Pre tuacuteto metoacutedu sa ujal naacutezov aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie označovanyacuteskratkou ARE ( Activated Reactice Evaporation ) Naacuteslednyacutem vyacutevojom prichaacutedzaliďalšie vaacutekuoveacute metoacutedy dnes zaradzovaneacute pod naacutezov PVD Medzi zaacutekladneacute možnozaradiť ioacutenoveacute plaacutetovanie (IP ndash Ion Plating) reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie (RIP ndashReactive Ion Plating) a obluacutekoveacute naparovanie (ARC) Ďalšie metoacutedy ako magnetroacutenoveacutenaprašovanie ( Magnetron Sputtering ) reaktiacutevne magnetroacutenoveacute naprašovanie metoacutedyioacutenovej implantaacutecie ( Ion Implantation) a metoacutedy PE CVD ( Plasma EnhancedChemical Vapur Deposition) už boli v tom čase znaacuteme a využiacutevaneacute pri vyacuterobepolovodičovyacutech prvkov a boli prispocircsobeneacute a prevzateacute pre aplikaacutecie v strojaacuterstve Ďalšiacutevyacutevoj až do dnes v oblasti metoacuted PVD spočiacuteva hlavne v ich technickomzdokonaľovaniacute a v použitiacute ich kombinaacuteciiacute
Spolu s vyacutevojom metoacuted PVD v poslednyacutech troch desaťročiach pokračoval ajvyacutevoj vrstiev rocircznych prvkovyacutech zloženiacute s cieľom zvyacutešenia ich uacutežitkovyacutech vlastnostiacuteZatiaľ čo v počiatkoch PVD metoacuted bol zaacuteujem suacutestredenyacute hlavne na vrstvy TiN ďalšiacutevyacuteskum a vyacutevoj pokračoval typmi už osvedčenyacutech vrstiev ktoreacute boli dovtedypripravovaneacute metoacutedami CVD na reznyacutech materiaacuteloch zo spekanyacutech karbidov a tohlavne TiC TiCN Al2O3 ako aj viacvrstvovyacutemi štruktuacuterami tvoriacich ich kombinaacuteciuV suacutečasnom obdobiacute sa najvaumlčšia pozornosť suacutestreďuje na zaacutekladneacute vlastnosti procesovnanaacutešania vrstiev vo vzťahu k ich vlastnostiam a jednotlivyacutem metoacutedam pri priacutepravejedno vrstvovyacutech viac vrstvovyacutech multivrstvovyacutech gradietnyacutech a nanokompozitnyacutechpovlakov V ďalšom buduacute veľmi stručne popiacutesaneacute vybraneacute metoacutedy PVD
2 Zaacutekladneacute princiacutepy metoacuted PVD
Za zaacutekladneacute vlastnosti spocircsobov priacutepravy PVD vrstiev možno označiťnaacutesledovneacute
middot Priacuteprava vrstiev prebieha v podmienkach vaacutekuamiddot Pred samotnyacutem nanaacutešaniacutem vrstiev prebieha odprašovanie z prostredia
adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji (zvyčane v Ar) pričom podložka jekatoacutedou
24
middot Ohrev podložiek je realizovanyacute tak že na podložku dopadajuacutece ioacuteny priodprašovaniacute adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji odovzdaacutevajuacute časť svojejkinetickej energie povrchovyacutem vrstvaacutem podložky Často je použityacute dodatočnyacuteohrev podložky saacutelavyacutem teplom priacutepadne prenosom tepla vedeniacutem cez dotyks ohrievanyacutem telesom
middot Počas nanaacutešania vrstiev je na podložke zaacutepornyacute elektrickyacute potenciaacutel ( bias )veľkosťou ktoreacuteho možno regulovať energiu dopadajuacutecich ioacutenov a pomerionizovanyacutech častiacutec k ostatnyacutem a teda aj štruktuacuteru rastuacutecich vrstiev spolu sostatnyacutemi parametrami
211 Nanaacutešanie vrstiev metoacutedou ARC ndash obluacutekovyacute systeacutem
Podstata metoacutedy spočiacuteva v obluacutekovom mikroodparovaniacute v katoacutedovej škvrnepohybujuacutecej sa po neroztavenej katoacutede Vo vaacutekuovej komore sa nachaacutedza Ar a prireaktiacutevnom spocircsobe aj reaktiacutevny plyn Oblasť pracovnyacutech tlakov je z intervalu 1 až 102
Pa Metoacutedy ARC sa začali rozviacutejať na zaacuteklade patentu [3]
Obr 1 Schematickeacute znaacutezornenie princiacutepu nanaacutešania vrstiev obluacutekovyacutem systeacutemom ( ARC )
1 - Vaacutekuovaacute komora PVD systeacutemu2 - Podložky3 ndash Držiak podložiek s ohrevom4 ndash Napuacutešťanie plynov5 - Cievky6 ndash Katoacuteda obluacutekoveacuteho systeacutemu7 ndash Oblasť toku ionizovanyacutech častiacutec
Obr 2 Metoacutedou filtrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania [4]
Ďalšiacutem vyacutevojovyacutem stupňom metoacutedy ARC je metoacuteda depoziacutecie metoacutedoufiltrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania FAD ( Filtered Arc Deposition ) scheacutematickyzobrzenyacute na obr 2 kde ku klasickeacutemu ARC systeacutemu je pridanyacute magnetickyacute
Anoacuteda
Anoacuteda
KatoacutedaTerč
Obluacutekovyacutevyacuteboj
Ioacuteny katoacutedy
Elektroacuteny
Kvapkymateriaacuteluanoacutedy
Podložka
25
vychyľovaťciacute systeacutem ktoryacute umožňuje dopad na substraacutet prevažne len ionizovanyacutemčasticiam
212 Naprašovanie tenkyacutech vrstiev - Ion Sputtering
Metoacuteda naprašovania tenkyacutech vrstiev sa vyznačuje tyacutem že vo vaacutekuovej komorepri tlaku Ar raacutedovo 10-2 až 102 Pa je umiestnenyacute terč so zaacutepornyacutem elektrickyacutempotenciaacutelom raacutedovo 01 až 1 kV Ioacuteny Ar suacute urychľovaneacute smerom k terču pričomnaacuterazom na povrch terča dochaacutedza k bdquovyraacutežaniuldquo - odprašovaniu atoacutemov terčaV priacutepade reaktiacutevneho naprašovania vrstiev je do komory spolu s Ar napuacutešťanyacute ajreaktiacutevny plyn
Z hľadiska realizaacutecie metoacuted rozprašovania existujuacute tri zaacutekladneacute systeacutemy
middot Elektricky jednosmerneacute usporiadanie - dioacutedovyacute systeacutem DCmiddot dioacutedovyacute systeacutem s vysokofrekvenčnyacutemmiddot magnetroacutenovyacute systeacutem ndash dioacutedovyacute systeacutem s magnetickyacutem poľom s rocircznym
usporiadaniacutem ndash vyvaacuteženyacute nevyvaacuteženyacute magnetroacuten a magnetroacute s uzavretyacutempoľom Schematicky znaacutezorneneacute na obr 4
Obr 3 Schematickeacute znaacutezornenie ioacutenoveacuteho rozprašovania
Obr4 Zaacutekladneacute usporiadanie magnetroacutenuov a) vyvaacuteženyacute magnetroacuten b) nevyvaacuteženyacute magnetroacutenc) systeacutem nevyvaacuteženyacutech magnetroacutenov s uzavretyacutem poľom
V poslednom obdobiacute sa začiacutena presadzovať metoacuteda HIPIMS ( high powerimpulse magnetron sputtering ) [5] kde probleacutemy s priľnavosťou suacute riešeneacuteprevaacutedzkovaniacutem magnetroacutenu v pulznom režime s vyacutekonom pulzu 24 MW ( 2000V1200A) frekvenciou 50 Hz a trvaniacutem pulzu 50ndash100 μs [6]
Ioacuten inertneacuteho plynu Ioacuten alebo atoacutem terča
26
Tieto metoacutedy umožňujuacute podstatnyacutem spocircsobom zvyacutešiť hustotu plazmy a početdopadajuacutecich ioacutenov na substraacutet
213 Vaacutekuoveacute naparovanie a reaktiacutevne vaacutekuoveacute naparovanie
Podstatou vaacutekuoveacuteho naparovania vrstiev je kondenzaacutecia paacuter laacutetky na podložkektoraacute mocircže byť ohrievanaacute alebo chladenaacute na požadovanuacute teplotu Pary laacutetky sa dopriestoru vaacutekuovej komory dostaacutevajuacute ohrevom a naacuteslednyacutem odparovaniacutem z kvapalnejfaacutezy alebo sublimaacuteciou Odparovanie laacutetky je realizovaneacute odporovyacutem ohrevomodparovacieho elementu indukčnyacutem ohrevom metoacutedou flash elektroacutenovyacutem luacutečom (elektroacutenoveacute delo s priamo žeravenou katoacutedou ndash uryacutechľovacie napaumltie raacutedovo 1 až 10kV alebo elektroacutenoveacute delo s dutou katoacutedou napaumltie raacutedovo 10 V ) alebo LASER ndash omLASER-ovaacute ablaacutecia
Pri odparovaniacute zliatin u ktoryacutech jednotliveacute komponenty majuacute rocirczne tlakynasyacutetenyacutech paacuter dochaacutedza k rocircznej ryacutechlosti odparovania v docircsledku čoho chemickeacutezloženie odparovanej laacutetky a zloženie kondenzovanej vrstvy často nie suacute totožneacute
Pri odparovaniacute chemickyacutech zluacutečeniacuten často dochaacutedza k ich disociaacutecii čo mocircžespocircsobiť že nie je zachovanaacute stechiometria Toto je v mnohyacutech priacutepadoch možneacutekompenzovať metoacutedou reaktiacutevneho odparovania keď počas naparovania sa dovaacutekuovej komory napuacutešťa plyn obsahujuacuteci jednu alebo viacero zložiek zluacutečeniny
Pri metoacutede odparovania a reaktiacutevneho odparovania je možneacute vplyacutevať naštrukturaacutelne vlastnosti vrstiev len ryacutechlosťou odparovania teplotou podložky tlakom vovaacutekuovej komore a uhlom dopadu častiacutec na podložku
214 Aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie (ARE) ioacutenoveacute plaacutetovanie ( Ion Plating)a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ( RIP)
Ako bolo spomenuteacute v uacutevode prelom v metoacutedach dnes nazyacutevanyacutech PVD nastalr 1972 publikovaniacutem praacutece [2] Do vaacutekuovej komory pre odparovanie a reaktiacutevneodparovanie bola pridanaacute pomocnaacute tzv ARE ( Activated Reactice Evaporation )elektroacuteda s kladnyacutem elektrickyacutem potenciaacutelom raacutedovo 10 V až 100 V oproti uzemnenejvaacutekuovej komore priacutepadne oproti zdroju odparovania Tyacutemto spocircsobom elektroacutenyurychlovaneacute k tejto elektroacutede ionizujuacute atoacutemy a molekuly odparovanej laacutetky a plynov zavzniku plazmy s možnosťou priebehu plazmochemickyacutech reakciiacute s napuacutešťanyacutemiplynmi Ďalšiacutem krokom bolo pripojenie zaacuteporneacuteho elektrickeacuteho potenciaacutelu raacutedovo 100V až 1000 V na elektricky vodivuacute podložku čo umožňuje bombardovanie povrchupodložky ioacutenmi inertneacuteho plynu pred nanaacutešaniacutem vrstvy ( zvyčajne ioacutenmi Ar+ ) a počasnanaacutešania vrstvy ioacutenmi odparovanej laacutetky ioacutenmi Ar+ a pri reaktiacutevnom nanaacutešaniacute aj ioacutenmireaktiacutevneho plynu Za uacutečelom zvyacutešenia ionizaacutecie zraacutežkami elektroacutenov s atoacutemmi amolekulami sa do komory vkladaacute termoemisnaacute elektroacuteda ( katoacuteda ) Potom hovoriacuteme otzv trioacutedovom systeacuteme [7] Pre povlaky na nevodičoch je použiacutevaneacute vysokofrekvenčneacutenapaumltie Pre tieto metoacutedy nanaacutešanie tenkyacutech vrstiev sa ujal naacutezov ioacutenoveacute plaacutetovanie - IP(Ion Plating) a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ndash RIP ( Reactive Ion Plating) V Priacutepade akje použiteacute ako zdroj odparovania elektroacutenoveacute delo často sa použiacuteva termiacuten EB PVD
27
215 Metoacuteda EB PVD
Pojmom EB PVD ( Electron Beam PVD ) je najčastejšie označovanaacute metoacutedaktorou suacute pripravovaneacute TBC ( Thermal Barrier Coating ) povlaky Spravidla sa jednaacuteo naparovanie vo vaacutekuu s odparovaniacutem multikomponentnej laacutetky elektroacutenovyacutem luacutečom
Častyacutemi aplikaacuteciami suacute TBC povlaky stabilozovaneacute Y a Zr s gradientnyacutemivaumlzbovyacutemi ( bond ) povlakmi NiAl pričom tento systeacutem vrstiev je nanaacutešanyacute častov jednom depozičnom cykle z kompozitneacuteho ingotu Podrobnejšie napr v [8] Suacutepoužiacutevaneacute aj značne zložitejšie systeacutemy vrstiev napr typu ZrO2-Y2O3-Nd2O3(Gd2O3Sm2O3)-Yb2O3(Sc2O3) [9]
216 Metoacutedy IBM ( Ion Beam Mixing) a IBAD ( Ion Beam Assisted Deposition )
Tieto metoacutedy predstavujuacute kombinaacuteciu ioacutenovej implantaacutecie jedneacuteho druhu častiacutecs PVD metoacutedou priacutepravy vrstiev kde druhyacutem zdrojom suacute častice odparovaneacute zvyčajneelektroacutenovyacutem luacutečom
Pri metoacutede IBM prebieha ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec do už pripravenej PVDvrstvy alebo ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec prebieha počas rastu vrstvy pričom energieimplantovanyacutech častiacutec suacute vaumlčšie ako 1 keV
Metoacuteda IBAD sa vyznačuje tyacutem že energie implantovanyacutech častiacutec suacute zvyčajnez intervalu 10eV až 5 keV a dej nanaacutešania vrstvy a implantaacutecia prebiehajuacute suacutečasne
Bolo zisteneacute že pri tyacutechto metoacutedach bombardovaniacutem povrchu rastuacutecich tvrdyacutechtribologickyacutech vrstiev uryacutechlenyacutemi ioacutenmi dochaacutedza k zvyacutešeniu tvrdosti a pevnosti [1011] a k zniacuteženiu rozmerov kryštalitov[ 12] Toto sa v suacutečasnosti využiacuteva aj pri priacuteprave nanokryštalickyacutech vrstiev MetoacutedaIBAD je schematicky znaacutezornenaacute na obr 5
Obr 5 Scheacutematickeacute znaacutezornenie metoacutedy IBAD [13]
28
217 Metoacutedy PE CVD ( Plasme Enhanced Chemical Vapour Deposition)
Predchodcami vo vyacutevoji metoacuted PE CVD suacute metoacutedy CVD ktoreacute suacute použiacutevaneacutepomerne dlho a uacutespešne a suacute veľmi dobre prepracovaneacute [1415] Ich nevyacutehodou jemimo vysokej teploty podložiek počas nanaacutešania vrstiev 800 o C ndash 1200 o C pomernemalaacute ryacutechlosť nanaacutešania Nevyacutehodou tyacutechto metoacuted je to že vylučujuacute z povlakovanianapr suacutečiastky a naacutestroje z ocele po tepelnom spracovaniacute
Odstraacutenenie tejto nevyacutehod poskytuje metoacuteda PE CVD kde stimulaacutecia reakcieprebieha v podmienkach plazmy za zniacuteženeacuteho tlaku so zvyacutešeniacutem reaktivity amožnosťou zniacutežiť teplotu substraacutetov pri rovnakom priebehu chemickyacutech reakciiacute Tietometoacutedy pracujuacute pri tlakoch raacutedovo 01 Pa až 1000 Pa Pre elektricky vodiveacute podložky jepodložka katoacutedou Pre nevodiče je použiteacute vysokofrekvenčneacute napaumltie Metoacuteda PE CVDje občas kombinovanaacute s ďalšiacutemi systeacutemami vaacutekuoveacuteho nanaacutešania vrstiev
Do skupiny metoacuted plazmou stimulovnyacutech CVD suacute zaradeneacute ďalšie obdobneacutemetoacutedy pracujuacutece na rovnakom princiacutepe s určityacutemi odlišnosťami napr metalorganicCVD (MO CVD) metoacuteda Photoassisted CVD (P CVD) a LASER Enhanced CVD (LECVD)
3 Zaacutever
PVD metoacutedy zaznamenali v poslednom obdobiacute prudkyacute rozvoj Suacutečasneacute aplikaacuteciesuacute naacutesledovneacute
Oslash Odolnosť voči opotrebeniu - regulaacutecia koeficienta treniaOslash Tepelneacute barieacuteryOslash Žiaruvzdornosť a žiarupevnosťOslash Protikoroacutezna ochranaOslash Mediciacutena ndash ortopedickeacute naacutehrady biokompatibilitaOslash Dekoraacutecie ndash povrchovaacute uacuteprava vyacuterobkov z plastov skla bižuteacuterie obalov a
kovovyacutech predmetov inštalačneacute prvkyOslash Architektonickeacute prvkyOslash Optickeacute prvky ndash antireflexneacute vrstvy zrkadlaacute optickeacute filtre prvky vlaacuteknovej
optiky solaacuterne panely holografickeacute bezpečnostneacute prvky prvky vlaacuteknovejoptiky
Oslash Elektronika a mikroelektronika ndash pasiacutevne a aktiacutevne prvky senzory pamaumlťoveacutedisky všetkyacutech druhov diskoveacute mechaniky zobrazovacie prvky metalizaacuteciaelektricky vodiveacute kontakty proti difuacutezne barieacutery plazmoveacute monitory a monitoryz kvapalnyacutech kryštaacutelov
Oslash Energetika
Z hľadiska tribologickyacutech aplikaacuteciiacute majuacute veľkyacute vyacuteznam povlaky s vysokoutvrdosťou a odolnosťou voči opotrebeniu
Suacutečasnyacute trend v ďalšom vyacutevoji PVD metoacuted je zameranyacute na povlaky z materiaacutelovs vysokou tvrdosťou Ako priacuteklady z posledneacuteho obdobia možno uviesť vrstvy sozloženiacutem TiAlCrSiYN [16] a ReB2 [17]
29
Poďakovanie
Praacuteca vznikla za podpory NANOSMART Centre of Excellence SAS by theSlovak Research and Development Agency under the contract No APVV-0034-07 andSlovak Grant Agency for Science under the contract VEGA 20088
Literatuacutera
[1] Waits R K J Vac Sci Technol A 19 1666 (2001)[2] Bunshah RL JVacSciTechnol 96(1972)1385[3] Patent ZSSR No 3793179[4] Fox-Rabinovich G S Weatherlya G C Dodonovb A I Kovalevc A I Shusterd L S Veldhuisa S C Dosbaevaa G K Wainsteinc D L Migranovd M S Surface and Coatings Technology 177-178 (2004) 800[5] KouznetsovVMacakKSchneiderJMHelmerssonUPetrovI Surf Coat Technol 122 (1999)290[6] Lattemann M Ehiasarian AP Bohlmark J Persson PO HelmerssonU Surface and Coatings Technology 200 (2006) 6495[7] Molarius JMKorhonenAS RistolainenEO JVacSciTechno A3(6)19852419[8] BA MovchanBA Surface and Coatings Technology 149 (2002) 252[9] Dongming Zhu Robert A MillerInt J Appl Ceram Technol 1 (2004) 86[10] KK Shih DA Smith and JR Crowe J Vac Sci Technol A6(1988) 1681[11] V Valvoda R Cemy R Kuzel and L Dobiasova Thin Solid Films170 (1989)201[12] F-A Sarott Z lqbal and S Veprek Solid State Commun 42 ( 1982)465[13] C-H Ma J-H Huang 1 Haydn Chen Thin Solid Films 446 (2004) 184[14] Peterson JR J Vac Sci Technol 114(1974)715[15] Schintlemeister W Pacher O J Vac Sci Technol 124(1975)743[16] G S Fox-Rabinovich S C Veldhuis G K Dosbaeva K Yamamoto A I Kovalev D L Wainstein I S Gershman L S Shuster and B D Beake Appl Phys 103 083510 (2008) [17] Latini A RauJV Ferro DTeghil P Albertini VR BarinovSM Chemistry of Materials 20 13 (2008) 4507
30
MERANIE POMOCOU TERMOVIacuteZNEJ KAMERYA BEZKONTAKTNEacuteHO SNIacuteMAČA TEPLOTY V PROSTREDIacute
MATLABU Perhaacuteč Š
Strojniacutecka Fakulta TU Košice
Abstrakt
Aplikaacutecie tepelnej analyacutezy komplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute smechanizmom opotrebenia v laboratoacuternej a priemyselnej praxi Digitaacutelne spracovaniesignaacutelov zaručuje vysokuacute efektiacutevnosť tyacutechto systeacutemov Priacutespevok poukazuje namožnosť využitia Matlabu v spolupraacuteci s infračervenyacutem sniacutemačom pri meraniacute teplotyVyacutesledky meraniacute tepelnyacutech sniacutemačom v laboratoacuternych testoch na rotujuacutecich telesaacutech suacuteporovnaneacute s meraniacutem teploty pomocou termoviacuteznej kamery FLIR ThermaCAM radyE
1 Uacutevod
Bezdotykoveacute meranie teplocirct je meranie povrchovej teploty telies na zaacutekladeelektromagnetickeacuteho žiarenia medzi telesom a okoliacutem alebo medzi dvoma telesami Primeraniacute sa využiacuteva viditeľnaacute a infračervenaacute oblasť elektromagnetickeacuteho žiarenia a to do033microm do 30 microm čomu odpovedaacute rozsah meranyacutech teplocirct od -400C do 100000CVyacutehody bezdotykoveacuteho merania teploty
a) Zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objektb) Možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutechc) Možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teplotyd) Prostredniacutectvom optiky a pridanej mechaniky možnosť realizovať riadkoveacute
alebo možnosť plošneacuteho zobrazenia povrchovej teploty telesa(naprtermoviacutezia)
Nevyacutehodou bezdotykovej metoacutedy merania je možnosť merania len povrchovejteploty telesa a chyby merania spocircsobuje priepustnosti prostredia a nepresnyacutemstanoveniacutem emisivity povrchu
Zaacutekladom merania neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted jepremena meranej neelektrickej veličiny na veličinu elektrickuacute Mieronosnaacute veličina vprevodniacuteku musiacute spĺňať nasledujuacutece podmienky
1 musiacute byť v jednoznačnom funkčnom vzťahu k meranej veličine2 musiacute byť ľahšie merateľnaacute než pocircvodnaacute meranaacute veličina
K tomuto uacutečelu sa použiacuteva celyacute rad fyzikaacutelnych javov a poznatkovumožňujuacutecich tento prevod sprostredkovať Po premene meranej veličiny na veličinumeraciu je taacuteto ďalej upravovanaacute a konečne meranaacute vhodnyacutem programom v našompriacutepade s využitiacutem MATLAB-Simulink
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
4
Obsah
1 Uacutevodnaacute prednaacuteška Emil Spišaacutek TU Košice
2 Štuacutedium duplexne spracovanyacutech oceliacute pri adheacuteznom treniacute Eva Zdraveckaacute TUKošice
3 Energy flow during friction Dariusz Ozimina TU Kielce Monika Madej TUKielce
4 Naacutestroje pre tvaacuternenie za tepla Miroslav Džupon SAV UacuteMV Košice
5 Priacutepravy tenkyacutech vrstiev metoacutedami PVD ndash Physical Vapour DepositionFerdinandy Milan SAV UacuteMV Košice
6 Meranie pomocou termoviacuteznej kamery a bezkontaktneacuteho sniacutemača teplotyv prostrediacute Matlabu Štefan Perhaacuteč TU Košice
7 Štuacutedium deplexnyacutech vrstiev v podmienkach kontaktnej uacutenavy Štefan Fecsu TUKošice
8 Eroziacutevne opotrebenie HVOF naacutestrekov Jana Tkaacutečovaacute TU Košice
9 Uplatnenie Ramanovej spektroskopie pri štuacutediu DLC povlakov Eva LukčovaacuteTU Košice
5
ŠTUacuteDIUM DUPLEXNE SPRACOVANYacuteCH OCELIacutePRI ADHEZIacuteVNOM OPOTREBENIacute
Eva ZdraveckaacuteTU Košice Strojniacutecka fakulta KTaM Maumlsiarska 74 04 001 Košice
zdraveckatukesk
Abstract
The damage features being developed on materials surfaces in vibrating contactare determined by the variables of the fretting process The most important are thecontact conditions (displacement stroke vibration frequency contact pressure) theenvironmental conditions (temperature relative humidity lubricants) and the materialproperties (hardness yield strength fracture toughness chemical inertness) A realvibrating contact is often characterized by an extremely complex interaction of thesevariables making fretting a true system property In the presented paper the simulationof fretting tests is described for pulse plasma nitrided Cr-Mo-V steel which was coatedwith different monolayer hard PVD coatings
Selected characteristics of surface layers interface and coatings were tested withdifferent methods as microhardness depth of coatings and subsurface layersmicrostructure morphology of surface scratch tests etc Tribological characteristics ofduplex treated low alloy steel were tested under the conditions of fretting test Additionltests were performed using strip drawing test via hydraulic system which providesrequested contact pressure creation at the tribological test
1 Uacutevod
Fretting je dynamickyacute proces pri ktorom vplyv vibraacuteciiacute kontaktnej plochytribochemickeacuteho uacutečinku a častiacutec opotrebenia suacute vo vzaacutejomnej interakcii Časticeopotrebenia ktoreacute zostaacutevajuacute v stope ovplyvňujuacute povrch kontaktu Aplikovaneacute zaťaženieje prenaacutešaneacute vrstvou a substraacutetom Deformaacutecie vrstvy a substraacutetu rozloženiekontaktneacuteho zaťaženia rozhrania vrstva ndashsubstraacutet zaacutevisia na tvrdosti materiaacutelu substraacutetu
Kontakty medzi sfeacuterickyacutem povrchmi alebo rovinnyacutemsfeacuterickyacutem povrchom bolištudovaneacute v praacutecach [1 2] Fretting nastaacuteva v priacutepadoch ak kontaktujuacutece povrchy suacute voscilačnom alebo vratnom pohybe pričom amplituacuteda oscilaacutecie je veľmi malaacute [34] MMalyacute oscilačnyacute posuv cez stykoveacute body mocircže mať za naacutesledok opotrebenie aleboiniciaacuteciu trhliacuten spojenuacute s cyklickyacutem kontaktnyacutemi napaumltiami Fretting sa vyskytujev špeciaacutelnych systeacutemoch kde kontaktneacute vibraacutecie suacute budeneacute cyklickyacutem zryacutechleniacutemuacutenavovyacutem napaumltiacutem akustickyacutem hlukom alebo zmenou teploty Je znaacuteme že rovnakeacuteposuvy amplituacuted v submikronovyacutech rozmeroch mocircžu mať za naacutesledok opotrebenieCharakter kontaktu pri frettingu je zvyčajne ovplyvnenyacute komplexnou interakcioupremennyacutech parametrov (ako chvenie amplituacuteda dotykovyacute tlak) charakteromprostredia (teplota vlhkosť mazanie) a materiaacutelom povrchu (tvrdosť huacuteževnatosťchemickaacute inertnosť) Pre zabraacutenenie vzniku uacutenavoveacuteho porušenia u povlakov jenutneacute aby podklad mal veľmi maluacute povrchovuacute drsnosť Ďalšiacute parameter ktoryacute mocircžemať vplyv na životnosť povlakov PVD pri uacutenave frettingom suacute zvyškoveacute napaumltia
6
vznikajuacutece v povlaku počas vytvaacuterania povlaku Obyčajne u PVD povlakov suacute tlakoveacutepnutia ktoreacute zlepšujuacute odolnosť proti uacutenave ale iba do určitej hruacutebky povlaku [8]
Interakcia a synergizmus premennyacutech faktorov vplyacutevajuacutecim na opotrebenie jekomplexnyacute probleacutem preto je potrebneacute analyzovať fretting v komplexnom tribosysteacuteme[5]
Experimentaacutelne skuacutešky duplexne spracovanyacutech oceliacute 31CrMoV9 sa uskutočniliv raacutemci STSM ( KU Leuven Belgicko) Duplexneacute povlaky s PVD TiN ( 25 - 3μm)boli experimentaacutelne skuacutemaneacute pri zaťaženiacute Fn = 5 N s posuvom 100 mm pri frekvenciiacute10Hz a počte cyklov n=10 000 Experimentaacutelne posuacutedenie tribologickeacuteho spraacutevania samodeloveacuteho naacutestroja z ocele 31CrMoV9 s duplexnyacutem povlakov PVD(TiN) bolozisťovaneacute pri lisovaniacute pozinkovanyacutech plechov [10 11]
2 Experimenty
Pre experimentaacutelne skuacutešky bola zvolenaacute oceľ 31CrMoV9 vhodnaacute pre nitridaacuteciuTepelneacute spracovanie (vaacutekuoveacute kalenie a popustenie v dusiacutekovej atmosfeacutere) sarealizovalo pri parametroch kalenie z teploty 865degC ochladzovanie tlakovyacutemdusiacutekom popustenie 600degC2 hod Po kaleniacute bola tvrdosť 49-51HRC a po 1 popusteniacute52-53 HRC Cieľom bolo zabraacutenenie oxidaacutecie povrchu vzoriek
Pre štuacutedium vplyvu parametrov pulznej plazmovej nitridaacutecie ocele 31CrMoV9boli zvoleneacute dva pomery vodiacuteka a dusiacuteka (31 a 61) 4 teploty procesov (500 520 550a 570 oC) a 4 doby procesov (5 10 20 a 40 hodiacuten) Meranie povrchovej tvrdosti prikoncentraacuteciiacute N2H2=13 sa meniacute pomerne v malom rozmedziacute (840-975HV10) prinitridačnyacutech teplotaacutech 500-550 degC Pri teplote 570oC suacute hodnoty povrchovej tvrdostinižšie (605 - 758 HV10) Tvrdosť sa prakticky nemenila s rastuacutecou nitridačnou dobouNižšie koncentraacutecie dusiacuteka v nitridačnej atmosfeacutere sa prejavili u oceli 31CrMoV9nižšiacutemi hodnotami tvrdosti pri teplote procesu 500 oC
Po nitridaacuteciiacute na povrchoch bola zistenaacute vrstva nitridov ktoraacute bola odstraacutenenaacutebruacuteseniacutem Na podklade skuacutešok boli zvoleneacute parametre nitridaacutecie [8]
Experimentaacutelne štuacutedium duplexnyacutech povlakov sa uskutočnilo pomocou GD-OES analyacutez scratch testov meraniacutem drsnosti EDX analyacutezou a štruktuacuternou analyacutezou
Vzorky vyrobeneacute z ocele 31CrMo s duplexnou povrchovou vrstvou TiN boli skuacutešaneacutena fretting s korundovou guľocircčkou o priemere 10 mm v podmienkach sucheacuteho treniaSkuacutešobneacute podmienky normaacuteloveacute zaťaženie Fn=5N počet cyklov n = 10 000 Suacutečasnesa posudzovalo tribologickeacuteho spraacutevanie pulzne plazmovo nitridovaneacuteho modeloveacutehonaacutestroj z ocele 31CrMoV9 v spolupraacuteci SjF TU Liberec
Adheacutezne vlastnosti
Maximaacutelne využitie potenciaacutelu oteruvzdornyacutech vrstiev je možneacute ak je zaistenaacuteadheacutezia povlakov k pokladu Adheacutezia povlakov zaacutevisiacute okrem inyacutech charakteristiacutek aj nahruacutebke povlaku a stave podkladoveacuteho materiaacutelu [6 7] Podkladovyacute materiaacutel pre všetkyvzorky bola oceľ 31CrMoV9 pulzne plazmovo nitridovanaacute podľa zvolenyacutechparametrov nitridaacutecie Po odstraacuteneniacute povrchovej vrstvy nitrididov sa vzorky povlakovaliPVD metoacutedou povlakom TiN rocircznej hruacutebky (1μm a 3μm)
7
SEM mikroštruktuacutery povrchovyacutech vrstiev a povlakov EDX a GD-EOS analyacutezypovrchovyacutech vrstiev indikovali bezpoacuteroviteacute povlaky s dobrou adheacuteziou komplexupovlak - rozhranie - povrchovaacute vrstva podkladu (obr1 Tab1)
Duplexneacute povlaky na oceli 31CrMoV9 sa skuacutemali z hľadiska adheacuteziepovlakov PVD k nitridovaneacutemu povrchu oceliacute pomocou scratch testov tj ryhovaniacutempovrchu vzoriek definovanyacutem diamantovyacutem hrotom s rastuacutecim zaťaženiacutem Stanovuje satak kritickeacute zaťaženie pri ktorom nastaacuteva porušenie povlakov Priemernaacute hodnotakritickeacuteho zaťaženia bola určeneacute ako priemer z 3 meraniacute na priacutestroji Revetest Hodnotykritickeacuteho zaťaženia suacute pomerne vysokeacute a svedčia o dobrej adheacuteziiacute povlaku kpodkladu Vyacutesledky meraniacute suacute v tab1
Tab1 Vyacutesledky scratch testovPovlak Hruacutebka [microm] Kritickeacute zaťaženie [N]
TiN 1 428TiN 25 - 3 318
Hĺbkovyacute profil duplexnyacute povlakov
Meranie hĺbkoveacuteho profilu plazmovo nitridovaneacuteho povrchu a duplexneacutehopovlaku s TiN 3 microm pomocou GDOES ndash optickaacute emisnaacute spektrometria s použitiacutemtlejiveacuteho vyacuteboja ( Institut Terotechnologia Radom) ukazuje na rovnomernyacute hĺbkovyacuteprofil Ti N a Fe a rovnomernyacute prechod medzi povlakom a podkladom [
Obr 1 Štruktuacutera a GDOES analyacuteza duplexneacuteho povlaku PPN + TiN (3μm)
Kontaktnaacute uacutenava frettingom
Testy sa uskutočnili na MTM- KU Leuven (Belgicko) Normaacuteloveacute zaťaženieFn = 5N bolo aplikovaneacute na vzorky s relatiacutevnym posuvom 100 μm pri frekvencii f=10Hz a počte cyklov n = 10 000 v podmienkach sucheacuteho trenia pri teplote T= 23 oC arelatiacutevnej vlhkosti 50 Korundovaacute guľocircčka (a AL2O3) s priemerom d =10 mmvykonaacutevala kmitavyacute pohyb na povrchu skuacutešobnej vzorky s duplexnyacutemi povlakmi PVDTiN rocircznej hruacutebky Mechanickyacute styk a reakcie počas frettingovej vibraacutecie bolizaznamenaacutevaneacute na počiacutetač
8
Priebehu koeficienta trenia v zaacutevislosti na počte cyklov je na obr 2
Obr 2 Grafickyacute priebeh koeficienta trenia povlak PN+ PPN + TiN (3μm)
Tribologickeacute skuacutešky na modelovom naacutestroji pre lisovanie
Experimentaacutelne skuacutešky boli realizovaneacute pomocou skuacutešky preťahovaniacutem paacuteskymedzi čeľusťami modeloveacuteho naacutestroja z rocircznych materiaacutelov Vyvodenie požadovaneacutehokontaktneacuteho tlaku pri tribologickom teste je možneacute pomocou pevnej a pohyblivejčeľusti ovlaacutedanej prostredniacutectvom hydraulickeacuteho systeacutemu Vzorka plechu o šiacuterke 40mm bola preťahovanaacute konštantnou ryacutechlosťou medzi čeľusťami skuacutešobneacuteho priacutepravku(kontaktnaacute plocha 40x78mm) Ryacutechlosť posuvu je možneacute meniť v rozsahu v = 1 až 400mm s-1 Meranaacute dĺžka po ktorej boli zisťovaneacute tribologickeacute podmienky bola zvolenaacutevždy s ohľadom na použituacute ryacutechlosť posuvu Konštrukcia skuacutešobnyacutech čeľustiacute je na obr3 s dvoma funkčnyacutemi časťami skuacutešobneacuteho priacutepravku a s dvoma vyacutemennyacutemi čeľusťami[910] Experimentaacutelnymi skuacuteškami boli porovnaneacute materiaacutely čeľustiacute modeloveacutehonaacutestroja
1 naacutestrojovaacute oceľ 19 312 kalenaacute a popustenaacute2 niacutezkolegovanaacute oceľ 31CrMoV9 + pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia3 niacutezkolegovanaacute oceľ 31CrMoV9 + pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia +PVD TiN
Modelovyacute naacutestroj bol vyrobenyacute z ocele 31CrMoV9 analyzovanej v raacutemciprojektu COST 532 Tribologickeacute skuacutešky sa uskutočnili v spolupraacuteci SjF TU LiberecTribologickeacute skuacutešky sa realizovali preťahovaniacutem paacutesky pozinkovaneacuteho plechu medzičeľusťami naacutestroja (materiaacutel čeľustiacute Cr31MoV9-pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia +PVDTiN) Kontaktneacute tlaky pri tribologickom teste boli od 2MPa až do 4 MPa Vzorkapovrchovo upraveneacuteho plechu o šiacuterke 40 mm (pozinkovanyacute plech) bola preťahovanaacutekonštantnou ryacutechlosťou medzi čeľusťami skuacutešobneacuteho priacutepravku (kontaktnaacute plocha40x78mm) Ryacutechlosť posuvu sa menila v rozsahu v = 1 až 400 mm s-1 [11]
Experimentaacutelne skuacutešky ukaacutezali že modelovyacute naacutestroj vyrobenyacute z materiaacutelu31CrMoV9 (pulznaacute plazmovanaacute nitridaacutecia) ziacuteskal v priebehu skuacutešok najnižšiu hodnotukoeficienta trenia (obr5)
9
Obr 3 Experimentaacutelne zariadenie a princiacutep skuacutešky
Pri hodnoteniacute treciacutech pomeroch v zaacutevislosti na rocircznom kontaktnom tlaku prevšetky ryacutechlosti posuvu nastaacutevalo nalepovanie zinkoveacuteho povlaku z pozinkovaneacutehoplechu (Anticorit AC PL 3802-39LV) na modelovyacute naacutestroj vyrobenyacute z pulzneplazomovo nitridovanej ocele s PVD ndashTiN Zachyteneacute častice zinkoveacuteho povlakuna čelusti modeloveacuteho naacutestroja suacute dokumentovaneacute na obr 4 v docircsledku čohonarastal suacutečiniteľ trenia Priebehy suacutečiniteľov trenia v zaacutevislosti na ryacutechlosti posuvupozinkovaneacuteho plechu pri kontaktnyacutech tlakoch suacute graficky zaznamenaneacute prevybraneacute režimy na obr 5
Obr 4 Čeľusť modeloveacuteho naacutestroja po tribologickyacutech skuacuteškach
10
p = 2MPa p = 4 MPaObr5 Grafickyacute priebeh suacutečiniteľa trenia z tribologickyacutech testov povrchovo upraveneacuteho
modeloveacuteho naacutestroja pre lisovanie
Modelovyacute tvaacuterniaci naacutestroj vyrobenyacute z ocele 31CrMoV9 s duplexnou povrchovouuacutepravou (nitridaacutecia +PVD TiN) počas tribologickyacutech skuacutešok v systeacuteme duplexnyacutepovlakrozhraniepovrchovaacute vrstva podkladu nevykazoval vyacuterazneacute opotrebenie Ztribologickyacutech testov boli zisteneacute že povrchovo upraveneacute čeľuste z ocele 31CrMoV9s PPN +PVDTiN v docircsledku nalepovanie zinkoveacuteho povlaku na povrch ziacuteskalinajvyššiacute koeficient trenia v porovnaniacute s čeľusťami vyrobenyacutemi z ocele 19 312 ( kalenaacutea popustenaacute) a z niacutezkolegovenj ocele 31CrMoV9 (pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia)
3 Zaacutevery
Koeficient trenia určenyacute z experimentaacutelnych meraniacute pre duplexne povlakovanuacuteoceľ 31CrMoV9 s povlakom TiN ziacuteskal pomerne vysokyacuteuacute hodnotu šuacutečiniteľa trenaim = 031 pri frettingu a zaznamenanyacute bol tzv slip- stics efekt
Z tribologickyacutech skuacutešok modeloveacuteho tvaacuterniaceho naacutestroja z ocele 31CrMoV9s duplexnou povrchovou uacutepravou PVD- TiN vyplyacuteva že povlakovaneacute čeľustezaznamenali narastanie koeficienta trenia v docircsledku nalepovania zinkoveacuteho povlakuna povrch naacutestroja Na povrchu naacutestroja boli zisteneacute adheacutezne naacutevary zinkoveacuteho povlakua to aj pri aplikaacutecii mazadla v zaacutevislosti na režimoch tribologickyacutech skuacutešok
Poďakovanie
Prezentovaneacute experimentaacutelne vyacutesledky boli ziacuteskanyacute v raacutemci riešenia projektuCOST 532 a projektu VEGA Projekt 1039008 s finančnou podporou MŠ SR
Literatuacutera
11
[1] RD Mindlin and H Deresiewicz ASME Trans J Appl MechE 20 (1953) 327[2] GM Hamilton and LE Goodman J Appl Mech 33 (1966)371[3] OB Vingsbo in Fretting and Contact Fatigue Studied with the Aid of FrettingMaps ASTM STP 1159 eds by M Helmi Attia and RB Waterhouse (ASTMPhiladelphia PA 1992) p 49[4] S Fouvry Ph Kapsa and L Vincent Wear 185 (1995)[5]A Ramalho and JP Celis Fretting laboratory tests Analysis of the mechanicalresponse of test rigs Tribology Letters Vol 14 No 3 April 2003)p187-196[6]Faacuteberovaacute M - Bureš R - Jakubeacuteczyovaacute D Analysis of the Influence of HeatTreatment on Distribution of Carbide Phases in PM Nb Steel Acta MetallurgicaSlovaca 13 2007 speciss s824-828[7] Jakubeacuteczyovaacute D - Savkovaacute J - Hagarovaacute M Tribologickeacute merania na tenkyacutechpovlakoch deponovanyacutech PVD-metoacutedou Vrstvy a povlaky 2007 6 ročniacutek konferenceRožnov pod Radhoštěm 29-30102007 Trenčiacuten Digital Graphic 2007 s159-162[8]Suchaacutenek J-Jurči P- Michalczevski R- Zdraveckaacute E-Contact fatigue of duplextretated low alloeyd steels ECOTRIB 2007 Joint European Conference on TribologyTiboscience andTribotechnology Ljubljana June 12-15 2007[9] Solfronk P- Kolnerovaacute M- Doubek P- Kovaacuternik L-ZdraveckaacuteE Vliv povlakunaacutestroje na poškozeniacute povrchu taženeacuteho materiaacutelu In Mezinaacuterodniacute konferencebdquoTechnoloacutegia 2005ldquo 13-1492005 Bratislava SR 2005 ISBN 80-227-2264-2[10] Zdraveckaacute E- Šolfronk P- Tkaacutečovaacute J- Perhaacuteč P Influence of duplex treatedtool on sheet metal stamping In SLAVYANTRIBO 7-a Sankt Petersburg ISBN 5-88435-218-2 s 175-181[11] Solfron P- Zdraveckaacute ETribologickeacute vlastnosti mazadiel určenyacutech k ťahaniuplechov pri vyššiacutech tlakoch In FORM 2006 Brno 2006 s 217-221
12
ENERGY FLOW DURING FRICTIONDariusz Ozimina Monika Madej - Department of Tribology
Kielce University of Technology Al 1000-lecia PP 7 25-314 Kielce Poland
Today both science and technology specialists aim at developing and producingstate-of-the-art durable and reliable tribological systems which are to become parts ofmechanical systems The main objective is to improve the durability of lubricants andthe wear resistance of the surfaces in contact Friction occurring in nature or technologycannot be completely eliminated nor can the resulting processes of material wear andenergy loss Currently intensive research is being conducted to at least reduce theimpact of friction Reports show that friction is responsible for damage or failure of 80-90 of rotary machine elements as well as 30-50 of energy loss which constitutesaround 10-15 of global economy income [1]
Figure 1 presents a model of friction-related changes in a tribological systemThe tribochemical and tribomechanical transformations and the material transfer changethe input material and energy into the output material and energy These changes have apositive effect on the operation of the tribological system
Fig 1 A model of changes in a tribilogical system
To operate a tribological system we provide a sufficient amount of energy toovercome the resistance caused by friction During friction energy is dividedtransformed accumulated and dissipated [2] Dissipation is an irreversible processrelated to energy flow It leads to changes in the internal structure as well as phaseshifts defect motions etc in the elements of the tribological system The final effects offriction include mechanical energy loss material transfer and loss in the friction areaelectric charge transfer and heat emission The bigger the losses the lower the
Przeniesieniemateriału
Zmianymechaniczne
UKŁAD WEJŚCIOWYMATERIAŁY
Makrogeometria Topografia Luźne cząsteczki Płyny środowisko
Własności Skład chemiczny Mikrostruktura Wytrzymałość Elastyczność Lepkość
Zmianytribochemiczne
ENERGIA Prędkość Temperatura Obciążenie normalne Siła styczna
UKŁAD WYJŚCIOWYMATERIAŁY
Makrogeometria Topografia Luźne cząsteczki Płyny środowisko
Własności Skład chemiczny Mikrostruktura Wytrzymałość Elastyczność Lepkość
ENERGIA Tarcie Zużycie Prędkość Temperatura Dynamika
INPUT SYSTEMMATERIALS
MacrogeometryTopographyLoose particlesFluidsEnvironment
PROPERTIESChemical compositionMicrostructureStrengthElasticityViscosity
OUTPUT SYSTEMMATERIALS
MacrogeometryTopographyLoose particlesFluidsEnvironment
PROPERTIESChemical compositionMicrostructureStrengthElasticityViscosity
ENERGYVelocityTemperatureNormal loadContact force
ENERGYFrictionWearVelocityTemperatureDynamics
Mechanicalchanges
Materialtransfer
Tribochemicalchanges
13
efficiency of the tribological system While considering friction energy we omit theenergy sources flow intensity dissipation and secondary functions Friction energy in theelements of the tribological system can be divided into
- mechanical energy- electrical energy- thermal energy
The diagram of energy flow in a tribological system includes the storage of energyoccurring in metal elements during friction This energy storage which was discussed byKaczmarek [5] was taken into consideration when preparing graphically the flow ofenergy in a tribological system (Fig 2)
Fig 2 Energy flow in a tribological system
Three phases of the loss of energy resulting from friction are differentiated
1 the flow of mechanical thermal and electrical energy in a friction system and theformation of the contact area responsible for the energy transfer This may be a resultof direct contact of the system elements in friction lubricant or the adsorptive andreactive layers
2 transformation of part of the energy in the contact area and the friction areandash coagulation of the viscous layer of the lubricantndash elastic deformationndash plastic deformationndash adhesive interactionsndash formation of adsorptive layersndash formation of reactive layers
INITIAL ENERGY
INPUT ENERGY
DISSIPATED ENERGY(energy loss)
generation of heat vibrationssound (noise)
USEFUL ENERGYOUTPUT ENERGY
Accumulatedenergy
Energyreturned to the systemENERGY OF THE SECONDARY PROCESSES
- tribochemical and endo- or exothermal reactions- triboemission triboluminescence etc
14
ndash phase and microstructural changes in friction materials3 Energy dissipation
ndash formation and concentration of point linear and surface defectsndash concentration of residual stresses in the area of the outer layerndash emission of phonons acoustic waves vibrationsndash emission of photons triboluminescencendash triboelectrification and generation of friction microcurrentsndash internal friction ndash conversion to heat
Taking the above into account we can write the energy balance as follows
aring aringaringaring aring +++= TZSYX EEEEE (1)
where
EX ndash input (initial) energyEY ndash output (useful) energyES ndash lost (non-thermal) energyEZ ndash stored energyET ndash energy converted to heat
Equation (1) describes the energy state of the tribological system It is possibleto present the momentous equilibrium of the system by using the first order equationsand defining the specific boundary conditions for a selected case and selectedapplications If the load-related energy cannot be reduced by flow storage ordissipation then the tribological system under consideration enters an unstable stateThis results in further damage of the outer layers of the elements in contact andincreases the risk of the system catastrophic failure The typical phenomena includeseizure processes an increase in residual stresses and fatigue crack Intensive energy-related transformations accompanying these processes can be used to define theboundary conditions [1] The processes are characterized by a property typical of alltribological systems ie a tendency to obtain equilibrium described by thermodynamicalquantities An example of extreme tribological states occurring inside the material or onits surface is the metal cutting process
Since the temperature flash was observed at the sliding contact by Bowden et alin the second half of the 1940s almost all tribochemical reactions have been interpretedin terms of surface temperature combined with some catalytic actions of the surfaces[3 4] Many tribochemical reactions however cannot be explained using the traditionalstatic reaction mechanisms of thermal and catalytic reactions This is a result of variousdynamic tribophysical processes that occur at and in the vicinity of the sliding contact tocause the tribochemical reactions Tribochemical reactions must be governed by thosechemical reactions under the dynamic triboprocess conditions
Nakayama and Nevshupa [3] suggest that intense electric fields are generated inthe gap just outside the contact area due to the surface potential of the tribocharging togenerate triboplasma The triboplasma can cause tribochemical reactions in the vicinityof the sliding contact Outside of the contact zone no dynamic physical process occursto cause substantial tribochemical reactions Figure 3 shows a schematic diagram of
15
three positions for the tribophysical and tribochemical phenomena based on the modelof triboelectromagnetic phenomena proposed by Nakayama and Martin [4]
Fig 3 Conceptual view of tribochemical reactions at different positions of the contact zone
Friction causes transformation of the mechanical energy and changes in thestructure and properties of the outer layer During boundary friction of contact surfacesenergy is converted to heat which results in the occurrence of temperature flashes (evenabove 1000oC) The high loads of up to 20 GPa in the nanoscale lead to changes in theenergy state of atoms and atom interactions [1] Thermodynamic disturbances areresponsible for the changes in the surface properties which include modification ofelectron configurations and metal transition to new phases and structures Whenconsidering the energy balance we can omit the energy dissipation processes which aredependent on the processes accompanying friction because they constitute only a smallpart of friction energy This refers to the processes involving accumulation of boththermal and non-thermal energy In the majority of cases most of the mechanicalenergy is dissipated as heat
Fig 4 Relationship between the energy storage efficiency and the input energy for the samplestested E ndashelectrochemical treatment W ndash annealing after initial treatment S ndash grinding
with a corundum grinding wheel according to [5]
16
Energy generated during friction - thermal andor non-thermal ndash can activatetribochemical processes in the tribological system The accompanying changes in thematerial of the system elements are due to the changes in temperature arising fromconduction convection radiation and emission This energy may also affect theproperties and energy state of the boundary layer the mechanical properties of thematerials in contact transformations in the lubricant during the formation of antiwearouter layers
The changes in the properties of the outer layers under operating conditions wereinvestigated by M Godet who introduced the model of the third body He assumes thatthe tribological system consists of two first bodies and one third body In his model thethird body which separates the first bodies is a lubricant In some areas of the frictionzone however the first bodies act on each other in a direct way This is due to theinteractions between the boundary and internal elements of the three bodies There is anexchange of energy and matter with the environment inside the system itself As a resultthere are changes in the outer layer The above is a general view of the transformationsoccurring in the outer layer Kaczmarek Wojciechowicz Marczak and Burakowskianalyze the problem of technological transformation of the outer layer in a more detailedway [5] Their conclusions can be illustrated as follows
21additives)(lubricantMS
vT)(pActivation
21 EWWTWW frac34frac34frac34frac34frac34frac34 regfrac34 + (2)
The above model represents the process of the outer layer formation affected bythe active additives in the lubricant at load p velocity v and temperature T during thecontact of the lubricated elements
Fig 5 A generalized mechanism of the transitions of thiometal organic compounds during theformation of antiwear outer layers
MeL + e
[MeL]
Me
-
MeOx [-L-L-]n
Warstwawierzchniaw postaci
metalicznej
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
nieorganicznych
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
wielkocząsteczkowych
Metallicouter layer
Outer layerin a ldquopolymerrdquo form
Oxidizedouterlayer
17
The formation of the boundary and antiwear outer layers can be accompanied byself-organization processes leading to a decrease in the entropy of the tribologicalsystem Figure 5 shows a generalized model of the formation and transformation of theantiwear outer layer resulting from the application of electrical energy The adsorptiveinteractions responsible for the process of the boundary layer formation were also takeninto account
Conclusions
The following conclusions have been drawn from the test results
1 The process of formation of antiwear outer layers by means of various additives isrelated to energy This energy is dependent on the surface state and the type ofmaterial
2 The tribochemical processes that occur between the thiometal organic compoundsand the steel surface result in the formation of a metallic outer layer an oxidizedouter layer andor an outer layer in a polymer form
3 By analyzing the mechanisms of the tribochemical reactions we can forecast thestructure of the antiwear outer layer and assess its service life and usability
4 Electric charges generated during friction that occurs between metal surfaces of atribological system have a positive influence on the tribochemical processes related tothe formation of antiwear outer layers If overenergized the system may fail
References
1 Madej M Ozimina D Piwoński I The influence of tribochemical reactions ofantiwear additives on heterogeneous surface layers in boundary lubricationTribology Letters 22 2006 pp 135-141
2 Ozimina D Antiwear layers in tribilogy systems Monograph 33 Kielce Universityof Technology Publishers Kielce 2002
3 Nakayama K Nevshupa R Plasma generation in a gap around a sliding contactJ Phys D Appl Phys 35 (2002) pp L53ndashL56
4 Nakayama K Martin J-M Tribochemical reactions at and in the vicinity ofa sliding contact Wear 261 2006 pp 235-240
5 Kaczmarek J On the influence of abrasive machining and other technologies on thestorage of energy in machined material Advances in Manufacturing Science andTechnology 22 (1998) pp 35-52
18
NAacuteSTROJE PRE TVAacuteRNENIE ZA TEPLADžupon M(1) Weiss P(2) ParilaacutekĽ(2)
1) UacuteMV SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia mdzuponimrsaskesk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia weisszelposk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia parilakzelposk
Abstrakt
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov Na povrchu naacutestroja ktoryacute bolv kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bola pozorovanaacute superpoziacutecia rocircznychmechanizmov opotrebenia povrchu Experimentaacutelne bol odskuacutešaneacute mazadlo na baacutezeeutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja Aplikovaniacutemmazadla bol medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou vytvorenyacute tenkyacute filmV mieste najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho namaacutehania naacutestroja bola minimaacutelnaplastickaacute deformaacutecia podpovrchovej vrstvy adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu napovrchu naacutestroja neboli priacutetomneacute
1 Uacutevod
Jednou z docircležityacutech požiadaviek v procese tvaacuternenia za tepla je zabezpečiťdlhodobo kvalitnyacute pracovnyacute povrch naacutestroja Degradaacutecia funkčneacuteho povrchu naacutestrojakaždyacutem ďalšiacutem cyklom je naacutesledne prenaacutešanaacute na povrch tvaacuterneneacuteho materiaacuteluŽivotnosť tvaacuterniaceho naacutestroja je limitovanaacute jeho konštrukčnyacutem riešeniacutem voľboumateriaacutelu naacutestroja jeho tepelnyacutem spracovaniacutem tolerovanou zmenou tvaru a zmenoukvality funkčneacuteho povrchu vyacutekovku resp vyacutelisku ktoraacute je danaacute technickyacutemipožiadavkami na tvaacuternenyacute produkt
Proces tvaacuternenia si teda vyžaduje optimaacutelne zladenie všetkyacutech parametrovtvaacuterniaceho procesu Pre posuacutedenie kontaktnyacutech a treciacutech podmienok pri tvaacuterneniacute sačasto využiacutevajuacute prejavy opotrebenia [1][2][3] Životnosť naacuteradia pre tvaacuternenie za teplazaacutevisiacute na množstve suacutečasne pocircsobiacich procesov ako suacute procesy adheacuteznehoa abraziacutevneho opotrebenia procesy plastickej deformaacutecie povrchovyacutech apodpovrchovyacutech oblasti naacutestroja ktoreacute suacute v rocircznych napaumlťovyacutech a teplotnyacutech poliachTieto procesy tvoria parciaacutelne podmienky pre rozvoj mechanickej a tepelnej uacutenavyV miestach intenziacutevneho toku tvaacuterneneacuteho materiaacutelu sa vyskytujuacute ryhy Kombinovaneacutepocircsobenie adheacutezie a abraacutezie je umocneneacute tepelnou uacutenavou povrchovyacutech vrstiev
Opotrebeniu naacutestrojov pre praacutecu za tepla je podmieneneacute suacuteborom viaceryacutechparametrov (obr1) [1] Jednyacutem z docircležityacutech parametrov ktoryacute vplyacuteva na životnosťnaacutestroja je voľba naacutestrojovej ocele a jej tepelneacute spracovanie Pri prevaacutedzke suacute naacutestrojeperiodicky vystaveneacute mechanickeacutemu a tepelneacutemu namaacutehaniu Mechanickeacute silyspocircsobujuacute stlaacutečanie a rozťahovanie povrchu naacutestroja pripadne uacuteder až raacutez Okremtečenia tvaacuterneneacuteho materiaacutelu nastaacuteva oter funkčnyacutech plocircch Zvyacutešeniacutem teploty napovrchu naacutestroja dochaacutedza k poklesu tvrdosti Periodickeacute zmeny teplocirct pri ohrevea ochladzovaniacute naacutestroja spocircsobujuacute vznik trhliniek tepelnej uacutenavy Pokles pevnosti spolus trhlinkami tepelnej uacutenavy prispievajuacute k ryacutechlejšiemu oteru funkčnyacutech plocircch
19
V niektoryacutech priacutepadoch dochaacutedza vplyvom trhliniek tepelnej uacutenavy k vydroľovaniufunkčnyacutech plocircch naacutestroja
Všeobecne požiadavky kladeneacute na ocele pre praacutecu za tepla použiacutevanyacutech nanaacutestroje dierovaciacutech lisov suacute vysokaacute pevnosť a plasticita za tepla maximaacutelna odolnosťpopuacutešťaniu dobraacute odolnosť tepelnej uacutenave a vyhovujuacuteca huacuteževnatosť (obr2)
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
Obr 1 Obr2
Všetky tieto požadovaneacute vlastnosti nie je možneacute dosiahnuť kombinaacutecioulegujuacutecich priacutesad u jednej oceliacute Naviac podmienky namaacutehania naacutestroja suacute rocircznea zaacutevisia od druhu lisu a charakteru vyacutelisku V praacutecach [4] [5] bol vyslovenyacutepredpoklad že s rastuacutecou pevnosťou po popusteniacute a klesajuacutecou prevaacutedzkovou teplotounaacutestroja zvyšuje sa odolnosť oteru a odolnosť povrchu naacutestroja plastickej deformaacuteciiPri aplikaacutecii naacutestrojovyacutech oceliacute je docircležiteacute uvedomiť si že naacutestrojoveacute ocele s vysokouodolnosťou popuacutešťaniu majuacute v oblasti prevaacutedzkovyacutech teplocirct naacutestroja pokleshuacuteževnatostiacute Pokles huacuteževnatosti naacutestrojovej ocele je možneacute odstraacuteniť predohrevoma udržovaniacutem naacutestroja na predpiacutesanej vyššej pracovnej teplote Pre zvyacutešenie odolnostitvorbe trhliacuten tepelnej uacutenavy je vhodneacute zniacutežiť gradient teploty medzi povrchom naacutestrojaa tvaacuternenyacutem materiaacutelom
Cieľom praacutece bolo identifikovať primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchunaacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov experimentaacutelne overiťa vyhodnotiť navrhnuteacute mazadla
2 Experiment
Prevaacutedzkovyacute experiment bol zameranyacute na identifikaacuteciu primaacuterneho zdrojadegradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotovParametre experimentu boli zvoleneacute tak aby premennyacutem parametrom bol početpracovnyacutech cyklov naacutestroja pri lisovaniacute ingotu z niacutezkouhliacutekovej ocele ohriatej nateplotu 1250degC
Tvaacuterniace naacutestroje boli zhotoveneacute z NiMoCr ocele pre praacutecu za tepla a bolitepelneacute spracovaneacute na pevnosť ~ 1000MPa Vyacutelisok bol z niacutezkouhliacutekovej ocelevyhriatej na teplotu 1250degC Ako vysokoteplotnaacute mazacia laacutetka bola zvolenaacute eutektickaacute
20
zmes fosfidov (EZF) s bodom topenia 760-800degC a eutektickaacute zmes fosfidov s bodomtopenia 760-800degC upravenaacute emulgaacutetorom (EZF+E) Nanaacutešanie mazadla bolo ostrekompovrchu naacutestroja
Po vylisovaniacute 50 ks vyacuteliskov pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF bolodobratyacute poslednyacute vyacutelisok ako aj naacutestroj ktoryacutem bol vylisovanyacute tento vyacutelisok Rovnakoboli pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF+E po vylisovaniacute 50 ks odobrateacute vzorkyvyacutelisku ako aj tvaacuterniaci naacutestroj Metoacutedami svetelnej a elektroacutenovej mikroskoacutepie EDXmikoanalyacutezou a rozsiahlym meraniacutem zmien tvrdostiacute boli dokumentovaneacute štruktuacuternepremeny v podpovrchovyacutech objemoch tvaacuterniaceho naacutestroja po 50 pracovnyacutech cykloch
3 Vyacutesledky a diskusia
Tvrdosť bola meranaacute na čelnej a bočnej stene a v oblasti raacutediusu funkčnej častipovrchu tvaacuterniaceho naacutestroja Merania zmien tvrdostiacute od povrchu do centraacutelnych častiacutenaacutestroja a pozorovaneacute zmeny mikroštruktuacuter v priacuteslušnyacutech hĺbkach boli porovnaneacutes uacutedajmi diagramov priacuteslušnej naacutestrojovej ocele Bolo dokaacutezaneacute že v oblasti raacutediusu tjv miestach maximaacutelneho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia zmeny mikroštruktuacuterypozorovaneacute technikou svetelnou mikroskoacutepiou boli do hĺbky 5 až 6 mm Pokles tvrdostiv tejto oblasti bol zaznamenanyacute do hĺbky cca 10-12 mm Na zaacuteklade tyacutechto uacutedajov bolomožneacute urobiť odhad distribuacutecie teploty v podpovrchovyacutech oblastiach naacutestroja ktoryacute bols kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom počas 50 pracovnyacutech cyklov Odhad rozloženiateploty v pod funkčnyacutem povrchom naacutestroja korešpondoval s vyacutesledkami praacutec [8] [9]
Na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu [1] Svetelnourastrovacou elektroacutenovou mikroskoacutepiou a EDX mikroanalyacutezou bol dokaacutezanyacute vyacuteskytadheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na funkčnom povrchu naacutestroja pod nekovovouvrstvou (na baacuteze okoviacuten) Častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu boli identifikovaneacute ajv nekovovej vrstve na povrchu naacutestroja (zmes okoviacuten zvyškov mazadiel ai) Časticeadheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja a častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu priacutetomneacutev nekovovej vrstve na baacuteze okoviacuten boli v rocircznom štaacutediu oxidaacutecie Tieto vyacutesledkysmerovali k hypoteacuteze že naacutevary na funkčnom povrchu naacutestroja sa tvoria pri prvyacutechpracovnyacutech cykloch noveacuteho naacutestroja na povrchu ktoreacuteho je relatiacutevne tenkaacute nekovovaacutevrstva Vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecieimplikoval predpoklad že dochaacutedza k porušeniu tenkej nekovovej vrstvya k adheacuteznemu spaacutejaniu tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a materiaacutelu naacutestroja
V prevaacutedzkovyacutech podmienkach bolo experimentaacutelne odskuacutešaneacute mazadlo nabaacuteze eutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja v faacuteze keďnaacutestroj nebol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom V oblasti raacutediusu tvarovej častinaacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bolipozorovaneacute po aplikaacutecii mazadla EZF v oblasti raacutediusu adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacutehomateriaacutelu (obr 3) V oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jehonajvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia (obr3)
Aplikovaniacutem mazadla EZF+E bola pozorovanaacute minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy naacutestroja (obr4) Medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvoubol vytvorenyacute tenkyacute film ktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm (obr5) Na celom povrchunaacutestroja neboli pozorovaneacute adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu EDX mikroanalyacutezoufilmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou okoviacuten bola vo vrstve nameranaacutevyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej časti naacutestroja (obr78) Pravdepodobne sa
21
jednaacute o reakciu mazadla materiaacutelu naacutestroja a tvaacuterneneacuteho materiaacutelu počas prvyacutechpracovnyacutech cyklov noveacuteho naacutestroja [6] [7] [10] Vyacutesledkom tejto reakcie bol vzniktenkeacuteho klzneacuteho filmu na jeho povrchu (obr56) Nekovovaacute vrstva nad filmom vzniklapravdepodobne počas ďalšiacutech pracovnyacutech cykloch naacutestroja ako vyacutesledok reakciemazadla tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a okoliteacuteho prostredia
DEGRADAacuteCIAPOVRCHU
Obr3 EZF 50 ks vyacuteliskov Obr 4 EZF+E 50 ks vyacuteliskov
Obr5 Obr6
Obr7 Obr8
4 Zaacutever
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov
EDX
22
a) na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu naacutestroja
b) adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchu naacutestroja po aplikaacutecii mazadlaEZF boli v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecie
c) aplikovaniacutem mazadla EZF+E (eutektickaacute zmes fosfidov upravenaacute emulgaacutetorom)nebol pozorovanyacute vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchunaacutestrojamiddot v oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho
mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bola minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy
middot medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou bol vytvorenyacute tenkyacute filmktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm
middot EDX mikroanalyacutezou filmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvouokoviacuten bola vo vrstve vyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej častinaacutestroja pravdepodobne vyacutesledok reakcie mazadla materiaacutelu naacutestrojaa tvaacuterneneacuteho materiaacutelu
Literatuacutera
[1] Hartwig H Seidel H Mašek B Moderniacute koncepty mazaacuteniacute pro použitiacute vnaacuterocnyacutech kovaacuterskyacutech technologiiacute In 6 Kovaacuterenskaacute konference ndash Noveacutetechnologie kovaacuteniacute s 17 2007
[2] Lim SCand Ashby MF Overview no 55 Wear-Mechanism maps Acta Metall35 1 (1987) p1 Article PDF
[3] Vocel M Kufek V a kol Třeniacute a opotřeeniacute strojniacutech součastiacute SNTL Praha1976 s 376
[4] Esterka B Vyacutezkum vlastnostiacute některyacutech Cr-W-V a Cr-Mo-V oceliacute na naacutestroje protvaacuteřeniacute za vyššiacutech teplot Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteMT Z-64-1413 SVUacuteM Praha1964s104
[5] Esterka B Vyacutezkum vztahu mezi struktuacuterou a vlastnotsmi Cr-Mo-V oceliacute pro praacuteciza tepla s 035 C a různyacutem obsahem Cr W Mo a V Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteM Z-66-1668 SVUacuteM Praha 1966 s168
[6] Nowacki J Nucleation growth and properties of thin layers of iron phosphidesSurface and Coatings Technology Volumes 151-152 1 March 2002 p 114-117
[7] Nowacki J Mathematical and chemical description of friction of diffusivephosphorized iron Wear Volume 173 Issues 1-2 April 1994 p 51-57 6 s 17
[8] Jeong DJ Kim DJ Kim JH Kim BM Dean T A Effects of surfacetreatments and lubricants for warm forging die life Journal of Materials ProcessingTechnology Volume 113 Issues 1-3 15 June 2001 p 544-550
[9] BeynonJH Tribology of hot metal forming Tribol Int 31 (1998) p73 ndash 77 PDF[10] Nowacki J Structure and properties of thin iron phosphide films on carburisedlayers Surface and Coatings Technology Volumes 180-181 1 March 2004 Pages 566-569
23
PRIacutePRAVA TENKYacuteCH VRSTIEVMETOacuteDAMI PVD ndash PHYSICAL VAPOUR DEPOSITION
Ferdinandy Mmferdinandyimrsaskesk
Uacutestav materiaacuteloveacuteho vyacuteskumu SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia
1 Uacutevod
Priacuteprava tenkyacutech vrstiev metoacutedami PVD (Physical Vapour Depsition) maacute podľaniektoryacutech autorov historickeacute počiatky už v osemdesiatych rokoch devetnaacutectehostoročia v patentoch Edisona Bližšiacute popis je v [1]
Vyacuteskum a vyacutevoj PVD metoacuted s cieľom bdquoinžinierskejldquo stavby vrstiev a ich rastu scieľom hlbšieho poznania prebiehajuacutecich procesov možno datovať do obdobia prvejpolovice sedemdesiatyacutech rokov kedy RL Bunshah v praacuteci [2] popiacutesal reaktiacutevnyspocircsob priacutepravy tvrdyacutech vrstiev odolnyacutech voči oteru na baacuteze nitridov karbidov a oxidovprechodovyacutech kovov Toto viedlo k možnosti regulaacutecie aj tribologickyacutech vlastnostiacutevrstiev cestou zmien ich štruktuacutery textuacutery a morfoloacutegie zmenou parametrov priacutepravyvrstiev Pre tuacuteto metoacutedu sa ujal naacutezov aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie označovanyacuteskratkou ARE ( Activated Reactice Evaporation ) Naacuteslednyacutem vyacutevojom prichaacutedzaliďalšie vaacutekuoveacute metoacutedy dnes zaradzovaneacute pod naacutezov PVD Medzi zaacutekladneacute možnozaradiť ioacutenoveacute plaacutetovanie (IP ndash Ion Plating) reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie (RIP ndashReactive Ion Plating) a obluacutekoveacute naparovanie (ARC) Ďalšie metoacutedy ako magnetroacutenoveacutenaprašovanie ( Magnetron Sputtering ) reaktiacutevne magnetroacutenoveacute naprašovanie metoacutedyioacutenovej implantaacutecie ( Ion Implantation) a metoacutedy PE CVD ( Plasma EnhancedChemical Vapur Deposition) už boli v tom čase znaacuteme a využiacutevaneacute pri vyacuterobepolovodičovyacutech prvkov a boli prispocircsobeneacute a prevzateacute pre aplikaacutecie v strojaacuterstve Ďalšiacutevyacutevoj až do dnes v oblasti metoacuted PVD spočiacuteva hlavne v ich technickomzdokonaľovaniacute a v použitiacute ich kombinaacuteciiacute
Spolu s vyacutevojom metoacuted PVD v poslednyacutech troch desaťročiach pokračoval ajvyacutevoj vrstiev rocircznych prvkovyacutech zloženiacute s cieľom zvyacutešenia ich uacutežitkovyacutech vlastnostiacuteZatiaľ čo v počiatkoch PVD metoacuted bol zaacuteujem suacutestredenyacute hlavne na vrstvy TiN ďalšiacutevyacuteskum a vyacutevoj pokračoval typmi už osvedčenyacutech vrstiev ktoreacute boli dovtedypripravovaneacute metoacutedami CVD na reznyacutech materiaacuteloch zo spekanyacutech karbidov a tohlavne TiC TiCN Al2O3 ako aj viacvrstvovyacutemi štruktuacuterami tvoriacich ich kombinaacuteciuV suacutečasnom obdobiacute sa najvaumlčšia pozornosť suacutestreďuje na zaacutekladneacute vlastnosti procesovnanaacutešania vrstiev vo vzťahu k ich vlastnostiam a jednotlivyacutem metoacutedam pri priacutepravejedno vrstvovyacutech viac vrstvovyacutech multivrstvovyacutech gradietnyacutech a nanokompozitnyacutechpovlakov V ďalšom buduacute veľmi stručne popiacutesaneacute vybraneacute metoacutedy PVD
2 Zaacutekladneacute princiacutepy metoacuted PVD
Za zaacutekladneacute vlastnosti spocircsobov priacutepravy PVD vrstiev možno označiťnaacutesledovneacute
middot Priacuteprava vrstiev prebieha v podmienkach vaacutekuamiddot Pred samotnyacutem nanaacutešaniacutem vrstiev prebieha odprašovanie z prostredia
adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji (zvyčane v Ar) pričom podložka jekatoacutedou
24
middot Ohrev podložiek je realizovanyacute tak že na podložku dopadajuacutece ioacuteny priodprašovaniacute adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji odovzdaacutevajuacute časť svojejkinetickej energie povrchovyacutem vrstvaacutem podložky Často je použityacute dodatočnyacuteohrev podložky saacutelavyacutem teplom priacutepadne prenosom tepla vedeniacutem cez dotyks ohrievanyacutem telesom
middot Počas nanaacutešania vrstiev je na podložke zaacutepornyacute elektrickyacute potenciaacutel ( bias )veľkosťou ktoreacuteho možno regulovať energiu dopadajuacutecich ioacutenov a pomerionizovanyacutech častiacutec k ostatnyacutem a teda aj štruktuacuteru rastuacutecich vrstiev spolu sostatnyacutemi parametrami
211 Nanaacutešanie vrstiev metoacutedou ARC ndash obluacutekovyacute systeacutem
Podstata metoacutedy spočiacuteva v obluacutekovom mikroodparovaniacute v katoacutedovej škvrnepohybujuacutecej sa po neroztavenej katoacutede Vo vaacutekuovej komore sa nachaacutedza Ar a prireaktiacutevnom spocircsobe aj reaktiacutevny plyn Oblasť pracovnyacutech tlakov je z intervalu 1 až 102
Pa Metoacutedy ARC sa začali rozviacutejať na zaacuteklade patentu [3]
Obr 1 Schematickeacute znaacutezornenie princiacutepu nanaacutešania vrstiev obluacutekovyacutem systeacutemom ( ARC )
1 - Vaacutekuovaacute komora PVD systeacutemu2 - Podložky3 ndash Držiak podložiek s ohrevom4 ndash Napuacutešťanie plynov5 - Cievky6 ndash Katoacuteda obluacutekoveacuteho systeacutemu7 ndash Oblasť toku ionizovanyacutech častiacutec
Obr 2 Metoacutedou filtrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania [4]
Ďalšiacutem vyacutevojovyacutem stupňom metoacutedy ARC je metoacuteda depoziacutecie metoacutedoufiltrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania FAD ( Filtered Arc Deposition ) scheacutematickyzobrzenyacute na obr 2 kde ku klasickeacutemu ARC systeacutemu je pridanyacute magnetickyacute
Anoacuteda
Anoacuteda
KatoacutedaTerč
Obluacutekovyacutevyacuteboj
Ioacuteny katoacutedy
Elektroacuteny
Kvapkymateriaacuteluanoacutedy
Podložka
25
vychyľovaťciacute systeacutem ktoryacute umožňuje dopad na substraacutet prevažne len ionizovanyacutemčasticiam
212 Naprašovanie tenkyacutech vrstiev - Ion Sputtering
Metoacuteda naprašovania tenkyacutech vrstiev sa vyznačuje tyacutem že vo vaacutekuovej komorepri tlaku Ar raacutedovo 10-2 až 102 Pa je umiestnenyacute terč so zaacutepornyacutem elektrickyacutempotenciaacutelom raacutedovo 01 až 1 kV Ioacuteny Ar suacute urychľovaneacute smerom k terču pričomnaacuterazom na povrch terča dochaacutedza k bdquovyraacutežaniuldquo - odprašovaniu atoacutemov terčaV priacutepade reaktiacutevneho naprašovania vrstiev je do komory spolu s Ar napuacutešťanyacute ajreaktiacutevny plyn
Z hľadiska realizaacutecie metoacuted rozprašovania existujuacute tri zaacutekladneacute systeacutemy
middot Elektricky jednosmerneacute usporiadanie - dioacutedovyacute systeacutem DCmiddot dioacutedovyacute systeacutem s vysokofrekvenčnyacutemmiddot magnetroacutenovyacute systeacutem ndash dioacutedovyacute systeacutem s magnetickyacutem poľom s rocircznym
usporiadaniacutem ndash vyvaacuteženyacute nevyvaacuteženyacute magnetroacuten a magnetroacute s uzavretyacutempoľom Schematicky znaacutezorneneacute na obr 4
Obr 3 Schematickeacute znaacutezornenie ioacutenoveacuteho rozprašovania
Obr4 Zaacutekladneacute usporiadanie magnetroacutenuov a) vyvaacuteženyacute magnetroacuten b) nevyvaacuteženyacute magnetroacutenc) systeacutem nevyvaacuteženyacutech magnetroacutenov s uzavretyacutem poľom
V poslednom obdobiacute sa začiacutena presadzovať metoacuteda HIPIMS ( high powerimpulse magnetron sputtering ) [5] kde probleacutemy s priľnavosťou suacute riešeneacuteprevaacutedzkovaniacutem magnetroacutenu v pulznom režime s vyacutekonom pulzu 24 MW ( 2000V1200A) frekvenciou 50 Hz a trvaniacutem pulzu 50ndash100 μs [6]
Ioacuten inertneacuteho plynu Ioacuten alebo atoacutem terča
26
Tieto metoacutedy umožňujuacute podstatnyacutem spocircsobom zvyacutešiť hustotu plazmy a početdopadajuacutecich ioacutenov na substraacutet
213 Vaacutekuoveacute naparovanie a reaktiacutevne vaacutekuoveacute naparovanie
Podstatou vaacutekuoveacuteho naparovania vrstiev je kondenzaacutecia paacuter laacutetky na podložkektoraacute mocircže byť ohrievanaacute alebo chladenaacute na požadovanuacute teplotu Pary laacutetky sa dopriestoru vaacutekuovej komory dostaacutevajuacute ohrevom a naacuteslednyacutem odparovaniacutem z kvapalnejfaacutezy alebo sublimaacuteciou Odparovanie laacutetky je realizovaneacute odporovyacutem ohrevomodparovacieho elementu indukčnyacutem ohrevom metoacutedou flash elektroacutenovyacutem luacutečom (elektroacutenoveacute delo s priamo žeravenou katoacutedou ndash uryacutechľovacie napaumltie raacutedovo 1 až 10kV alebo elektroacutenoveacute delo s dutou katoacutedou napaumltie raacutedovo 10 V ) alebo LASER ndash omLASER-ovaacute ablaacutecia
Pri odparovaniacute zliatin u ktoryacutech jednotliveacute komponenty majuacute rocirczne tlakynasyacutetenyacutech paacuter dochaacutedza k rocircznej ryacutechlosti odparovania v docircsledku čoho chemickeacutezloženie odparovanej laacutetky a zloženie kondenzovanej vrstvy často nie suacute totožneacute
Pri odparovaniacute chemickyacutech zluacutečeniacuten často dochaacutedza k ich disociaacutecii čo mocircžespocircsobiť že nie je zachovanaacute stechiometria Toto je v mnohyacutech priacutepadoch možneacutekompenzovať metoacutedou reaktiacutevneho odparovania keď počas naparovania sa dovaacutekuovej komory napuacutešťa plyn obsahujuacuteci jednu alebo viacero zložiek zluacutečeniny
Pri metoacutede odparovania a reaktiacutevneho odparovania je možneacute vplyacutevať naštrukturaacutelne vlastnosti vrstiev len ryacutechlosťou odparovania teplotou podložky tlakom vovaacutekuovej komore a uhlom dopadu častiacutec na podložku
214 Aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie (ARE) ioacutenoveacute plaacutetovanie ( Ion Plating)a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ( RIP)
Ako bolo spomenuteacute v uacutevode prelom v metoacutedach dnes nazyacutevanyacutech PVD nastalr 1972 publikovaniacutem praacutece [2] Do vaacutekuovej komory pre odparovanie a reaktiacutevneodparovanie bola pridanaacute pomocnaacute tzv ARE ( Activated Reactice Evaporation )elektroacuteda s kladnyacutem elektrickyacutem potenciaacutelom raacutedovo 10 V až 100 V oproti uzemnenejvaacutekuovej komore priacutepadne oproti zdroju odparovania Tyacutemto spocircsobom elektroacutenyurychlovaneacute k tejto elektroacutede ionizujuacute atoacutemy a molekuly odparovanej laacutetky a plynov zavzniku plazmy s možnosťou priebehu plazmochemickyacutech reakciiacute s napuacutešťanyacutemiplynmi Ďalšiacutem krokom bolo pripojenie zaacuteporneacuteho elektrickeacuteho potenciaacutelu raacutedovo 100V až 1000 V na elektricky vodivuacute podložku čo umožňuje bombardovanie povrchupodložky ioacutenmi inertneacuteho plynu pred nanaacutešaniacutem vrstvy ( zvyčajne ioacutenmi Ar+ ) a počasnanaacutešania vrstvy ioacutenmi odparovanej laacutetky ioacutenmi Ar+ a pri reaktiacutevnom nanaacutešaniacute aj ioacutenmireaktiacutevneho plynu Za uacutečelom zvyacutešenia ionizaacutecie zraacutežkami elektroacutenov s atoacutemmi amolekulami sa do komory vkladaacute termoemisnaacute elektroacuteda ( katoacuteda ) Potom hovoriacuteme otzv trioacutedovom systeacuteme [7] Pre povlaky na nevodičoch je použiacutevaneacute vysokofrekvenčneacutenapaumltie Pre tieto metoacutedy nanaacutešanie tenkyacutech vrstiev sa ujal naacutezov ioacutenoveacute plaacutetovanie - IP(Ion Plating) a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ndash RIP ( Reactive Ion Plating) V Priacutepade akje použiteacute ako zdroj odparovania elektroacutenoveacute delo často sa použiacuteva termiacuten EB PVD
27
215 Metoacuteda EB PVD
Pojmom EB PVD ( Electron Beam PVD ) je najčastejšie označovanaacute metoacutedaktorou suacute pripravovaneacute TBC ( Thermal Barrier Coating ) povlaky Spravidla sa jednaacuteo naparovanie vo vaacutekuu s odparovaniacutem multikomponentnej laacutetky elektroacutenovyacutem luacutečom
Častyacutemi aplikaacuteciami suacute TBC povlaky stabilozovaneacute Y a Zr s gradientnyacutemivaumlzbovyacutemi ( bond ) povlakmi NiAl pričom tento systeacutem vrstiev je nanaacutešanyacute častov jednom depozičnom cykle z kompozitneacuteho ingotu Podrobnejšie napr v [8] Suacutepoužiacutevaneacute aj značne zložitejšie systeacutemy vrstiev napr typu ZrO2-Y2O3-Nd2O3(Gd2O3Sm2O3)-Yb2O3(Sc2O3) [9]
216 Metoacutedy IBM ( Ion Beam Mixing) a IBAD ( Ion Beam Assisted Deposition )
Tieto metoacutedy predstavujuacute kombinaacuteciu ioacutenovej implantaacutecie jedneacuteho druhu častiacutecs PVD metoacutedou priacutepravy vrstiev kde druhyacutem zdrojom suacute častice odparovaneacute zvyčajneelektroacutenovyacutem luacutečom
Pri metoacutede IBM prebieha ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec do už pripravenej PVDvrstvy alebo ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec prebieha počas rastu vrstvy pričom energieimplantovanyacutech častiacutec suacute vaumlčšie ako 1 keV
Metoacuteda IBAD sa vyznačuje tyacutem že energie implantovanyacutech častiacutec suacute zvyčajnez intervalu 10eV až 5 keV a dej nanaacutešania vrstvy a implantaacutecia prebiehajuacute suacutečasne
Bolo zisteneacute že pri tyacutechto metoacutedach bombardovaniacutem povrchu rastuacutecich tvrdyacutechtribologickyacutech vrstiev uryacutechlenyacutemi ioacutenmi dochaacutedza k zvyacutešeniu tvrdosti a pevnosti [1011] a k zniacuteženiu rozmerov kryštalitov[ 12] Toto sa v suacutečasnosti využiacuteva aj pri priacuteprave nanokryštalickyacutech vrstiev MetoacutedaIBAD je schematicky znaacutezornenaacute na obr 5
Obr 5 Scheacutematickeacute znaacutezornenie metoacutedy IBAD [13]
28
217 Metoacutedy PE CVD ( Plasme Enhanced Chemical Vapour Deposition)
Predchodcami vo vyacutevoji metoacuted PE CVD suacute metoacutedy CVD ktoreacute suacute použiacutevaneacutepomerne dlho a uacutespešne a suacute veľmi dobre prepracovaneacute [1415] Ich nevyacutehodou jemimo vysokej teploty podložiek počas nanaacutešania vrstiev 800 o C ndash 1200 o C pomernemalaacute ryacutechlosť nanaacutešania Nevyacutehodou tyacutechto metoacuted je to že vylučujuacute z povlakovanianapr suacutečiastky a naacutestroje z ocele po tepelnom spracovaniacute
Odstraacutenenie tejto nevyacutehod poskytuje metoacuteda PE CVD kde stimulaacutecia reakcieprebieha v podmienkach plazmy za zniacuteženeacuteho tlaku so zvyacutešeniacutem reaktivity amožnosťou zniacutežiť teplotu substraacutetov pri rovnakom priebehu chemickyacutech reakciiacute Tietometoacutedy pracujuacute pri tlakoch raacutedovo 01 Pa až 1000 Pa Pre elektricky vodiveacute podložky jepodložka katoacutedou Pre nevodiče je použiteacute vysokofrekvenčneacute napaumltie Metoacuteda PE CVDje občas kombinovanaacute s ďalšiacutemi systeacutemami vaacutekuoveacuteho nanaacutešania vrstiev
Do skupiny metoacuted plazmou stimulovnyacutech CVD suacute zaradeneacute ďalšie obdobneacutemetoacutedy pracujuacutece na rovnakom princiacutepe s určityacutemi odlišnosťami napr metalorganicCVD (MO CVD) metoacuteda Photoassisted CVD (P CVD) a LASER Enhanced CVD (LECVD)
3 Zaacutever
PVD metoacutedy zaznamenali v poslednom obdobiacute prudkyacute rozvoj Suacutečasneacute aplikaacuteciesuacute naacutesledovneacute
Oslash Odolnosť voči opotrebeniu - regulaacutecia koeficienta treniaOslash Tepelneacute barieacuteryOslash Žiaruvzdornosť a žiarupevnosťOslash Protikoroacutezna ochranaOslash Mediciacutena ndash ortopedickeacute naacutehrady biokompatibilitaOslash Dekoraacutecie ndash povrchovaacute uacuteprava vyacuterobkov z plastov skla bižuteacuterie obalov a
kovovyacutech predmetov inštalačneacute prvkyOslash Architektonickeacute prvkyOslash Optickeacute prvky ndash antireflexneacute vrstvy zrkadlaacute optickeacute filtre prvky vlaacuteknovej
optiky solaacuterne panely holografickeacute bezpečnostneacute prvky prvky vlaacuteknovejoptiky
Oslash Elektronika a mikroelektronika ndash pasiacutevne a aktiacutevne prvky senzory pamaumlťoveacutedisky všetkyacutech druhov diskoveacute mechaniky zobrazovacie prvky metalizaacuteciaelektricky vodiveacute kontakty proti difuacutezne barieacutery plazmoveacute monitory a monitoryz kvapalnyacutech kryštaacutelov
Oslash Energetika
Z hľadiska tribologickyacutech aplikaacuteciiacute majuacute veľkyacute vyacuteznam povlaky s vysokoutvrdosťou a odolnosťou voči opotrebeniu
Suacutečasnyacute trend v ďalšom vyacutevoji PVD metoacuted je zameranyacute na povlaky z materiaacutelovs vysokou tvrdosťou Ako priacuteklady z posledneacuteho obdobia možno uviesť vrstvy sozloženiacutem TiAlCrSiYN [16] a ReB2 [17]
29
Poďakovanie
Praacuteca vznikla za podpory NANOSMART Centre of Excellence SAS by theSlovak Research and Development Agency under the contract No APVV-0034-07 andSlovak Grant Agency for Science under the contract VEGA 20088
Literatuacutera
[1] Waits R K J Vac Sci Technol A 19 1666 (2001)[2] Bunshah RL JVacSciTechnol 96(1972)1385[3] Patent ZSSR No 3793179[4] Fox-Rabinovich G S Weatherlya G C Dodonovb A I Kovalevc A I Shusterd L S Veldhuisa S C Dosbaevaa G K Wainsteinc D L Migranovd M S Surface and Coatings Technology 177-178 (2004) 800[5] KouznetsovVMacakKSchneiderJMHelmerssonUPetrovI Surf Coat Technol 122 (1999)290[6] Lattemann M Ehiasarian AP Bohlmark J Persson PO HelmerssonU Surface and Coatings Technology 200 (2006) 6495[7] Molarius JMKorhonenAS RistolainenEO JVacSciTechno A3(6)19852419[8] BA MovchanBA Surface and Coatings Technology 149 (2002) 252[9] Dongming Zhu Robert A MillerInt J Appl Ceram Technol 1 (2004) 86[10] KK Shih DA Smith and JR Crowe J Vac Sci Technol A6(1988) 1681[11] V Valvoda R Cemy R Kuzel and L Dobiasova Thin Solid Films170 (1989)201[12] F-A Sarott Z lqbal and S Veprek Solid State Commun 42 ( 1982)465[13] C-H Ma J-H Huang 1 Haydn Chen Thin Solid Films 446 (2004) 184[14] Peterson JR J Vac Sci Technol 114(1974)715[15] Schintlemeister W Pacher O J Vac Sci Technol 124(1975)743[16] G S Fox-Rabinovich S C Veldhuis G K Dosbaeva K Yamamoto A I Kovalev D L Wainstein I S Gershman L S Shuster and B D Beake Appl Phys 103 083510 (2008) [17] Latini A RauJV Ferro DTeghil P Albertini VR BarinovSM Chemistry of Materials 20 13 (2008) 4507
30
MERANIE POMOCOU TERMOVIacuteZNEJ KAMERYA BEZKONTAKTNEacuteHO SNIacuteMAČA TEPLOTY V PROSTREDIacute
MATLABU Perhaacuteč Š
Strojniacutecka Fakulta TU Košice
Abstrakt
Aplikaacutecie tepelnej analyacutezy komplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute smechanizmom opotrebenia v laboratoacuternej a priemyselnej praxi Digitaacutelne spracovaniesignaacutelov zaručuje vysokuacute efektiacutevnosť tyacutechto systeacutemov Priacutespevok poukazuje namožnosť využitia Matlabu v spolupraacuteci s infračervenyacutem sniacutemačom pri meraniacute teplotyVyacutesledky meraniacute tepelnyacutech sniacutemačom v laboratoacuternych testoch na rotujuacutecich telesaacutech suacuteporovnaneacute s meraniacutem teploty pomocou termoviacuteznej kamery FLIR ThermaCAM radyE
1 Uacutevod
Bezdotykoveacute meranie teplocirct je meranie povrchovej teploty telies na zaacutekladeelektromagnetickeacuteho žiarenia medzi telesom a okoliacutem alebo medzi dvoma telesami Primeraniacute sa využiacuteva viditeľnaacute a infračervenaacute oblasť elektromagnetickeacuteho žiarenia a to do033microm do 30 microm čomu odpovedaacute rozsah meranyacutech teplocirct od -400C do 100000CVyacutehody bezdotykoveacuteho merania teploty
a) Zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objektb) Možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutechc) Možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teplotyd) Prostredniacutectvom optiky a pridanej mechaniky možnosť realizovať riadkoveacute
alebo možnosť plošneacuteho zobrazenia povrchovej teploty telesa(naprtermoviacutezia)
Nevyacutehodou bezdotykovej metoacutedy merania je možnosť merania len povrchovejteploty telesa a chyby merania spocircsobuje priepustnosti prostredia a nepresnyacutemstanoveniacutem emisivity povrchu
Zaacutekladom merania neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted jepremena meranej neelektrickej veličiny na veličinu elektrickuacute Mieronosnaacute veličina vprevodniacuteku musiacute spĺňať nasledujuacutece podmienky
1 musiacute byť v jednoznačnom funkčnom vzťahu k meranej veličine2 musiacute byť ľahšie merateľnaacute než pocircvodnaacute meranaacute veličina
K tomuto uacutečelu sa použiacuteva celyacute rad fyzikaacutelnych javov a poznatkovumožňujuacutecich tento prevod sprostredkovať Po premene meranej veličiny na veličinumeraciu je taacuteto ďalej upravovanaacute a konečne meranaacute vhodnyacutem programom v našompriacutepade s využitiacutem MATLAB-Simulink
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
5
ŠTUacuteDIUM DUPLEXNE SPRACOVANYacuteCH OCELIacutePRI ADHEZIacuteVNOM OPOTREBENIacute
Eva ZdraveckaacuteTU Košice Strojniacutecka fakulta KTaM Maumlsiarska 74 04 001 Košice
zdraveckatukesk
Abstract
The damage features being developed on materials surfaces in vibrating contactare determined by the variables of the fretting process The most important are thecontact conditions (displacement stroke vibration frequency contact pressure) theenvironmental conditions (temperature relative humidity lubricants) and the materialproperties (hardness yield strength fracture toughness chemical inertness) A realvibrating contact is often characterized by an extremely complex interaction of thesevariables making fretting a true system property In the presented paper the simulationof fretting tests is described for pulse plasma nitrided Cr-Mo-V steel which was coatedwith different monolayer hard PVD coatings
Selected characteristics of surface layers interface and coatings were tested withdifferent methods as microhardness depth of coatings and subsurface layersmicrostructure morphology of surface scratch tests etc Tribological characteristics ofduplex treated low alloy steel were tested under the conditions of fretting test Additionltests were performed using strip drawing test via hydraulic system which providesrequested contact pressure creation at the tribological test
1 Uacutevod
Fretting je dynamickyacute proces pri ktorom vplyv vibraacuteciiacute kontaktnej plochytribochemickeacuteho uacutečinku a častiacutec opotrebenia suacute vo vzaacutejomnej interakcii Časticeopotrebenia ktoreacute zostaacutevajuacute v stope ovplyvňujuacute povrch kontaktu Aplikovaneacute zaťaženieje prenaacutešaneacute vrstvou a substraacutetom Deformaacutecie vrstvy a substraacutetu rozloženiekontaktneacuteho zaťaženia rozhrania vrstva ndashsubstraacutet zaacutevisia na tvrdosti materiaacutelu substraacutetu
Kontakty medzi sfeacuterickyacutem povrchmi alebo rovinnyacutemsfeacuterickyacutem povrchom bolištudovaneacute v praacutecach [1 2] Fretting nastaacuteva v priacutepadoch ak kontaktujuacutece povrchy suacute voscilačnom alebo vratnom pohybe pričom amplituacuteda oscilaacutecie je veľmi malaacute [34] MMalyacute oscilačnyacute posuv cez stykoveacute body mocircže mať za naacutesledok opotrebenie aleboiniciaacuteciu trhliacuten spojenuacute s cyklickyacutem kontaktnyacutemi napaumltiami Fretting sa vyskytujev špeciaacutelnych systeacutemoch kde kontaktneacute vibraacutecie suacute budeneacute cyklickyacutem zryacutechleniacutemuacutenavovyacutem napaumltiacutem akustickyacutem hlukom alebo zmenou teploty Je znaacuteme že rovnakeacuteposuvy amplituacuted v submikronovyacutech rozmeroch mocircžu mať za naacutesledok opotrebenieCharakter kontaktu pri frettingu je zvyčajne ovplyvnenyacute komplexnou interakcioupremennyacutech parametrov (ako chvenie amplituacuteda dotykovyacute tlak) charakteromprostredia (teplota vlhkosť mazanie) a materiaacutelom povrchu (tvrdosť huacuteževnatosťchemickaacute inertnosť) Pre zabraacutenenie vzniku uacutenavoveacuteho porušenia u povlakov jenutneacute aby podklad mal veľmi maluacute povrchovuacute drsnosť Ďalšiacute parameter ktoryacute mocircžemať vplyv na životnosť povlakov PVD pri uacutenave frettingom suacute zvyškoveacute napaumltia
6
vznikajuacutece v povlaku počas vytvaacuterania povlaku Obyčajne u PVD povlakov suacute tlakoveacutepnutia ktoreacute zlepšujuacute odolnosť proti uacutenave ale iba do určitej hruacutebky povlaku [8]
Interakcia a synergizmus premennyacutech faktorov vplyacutevajuacutecim na opotrebenie jekomplexnyacute probleacutem preto je potrebneacute analyzovať fretting v komplexnom tribosysteacuteme[5]
Experimentaacutelne skuacutešky duplexne spracovanyacutech oceliacute 31CrMoV9 sa uskutočniliv raacutemci STSM ( KU Leuven Belgicko) Duplexneacute povlaky s PVD TiN ( 25 - 3μm)boli experimentaacutelne skuacutemaneacute pri zaťaženiacute Fn = 5 N s posuvom 100 mm pri frekvenciiacute10Hz a počte cyklov n=10 000 Experimentaacutelne posuacutedenie tribologickeacuteho spraacutevania samodeloveacuteho naacutestroja z ocele 31CrMoV9 s duplexnyacutem povlakov PVD(TiN) bolozisťovaneacute pri lisovaniacute pozinkovanyacutech plechov [10 11]
2 Experimenty
Pre experimentaacutelne skuacutešky bola zvolenaacute oceľ 31CrMoV9 vhodnaacute pre nitridaacuteciuTepelneacute spracovanie (vaacutekuoveacute kalenie a popustenie v dusiacutekovej atmosfeacutere) sarealizovalo pri parametroch kalenie z teploty 865degC ochladzovanie tlakovyacutemdusiacutekom popustenie 600degC2 hod Po kaleniacute bola tvrdosť 49-51HRC a po 1 popusteniacute52-53 HRC Cieľom bolo zabraacutenenie oxidaacutecie povrchu vzoriek
Pre štuacutedium vplyvu parametrov pulznej plazmovej nitridaacutecie ocele 31CrMoV9boli zvoleneacute dva pomery vodiacuteka a dusiacuteka (31 a 61) 4 teploty procesov (500 520 550a 570 oC) a 4 doby procesov (5 10 20 a 40 hodiacuten) Meranie povrchovej tvrdosti prikoncentraacuteciiacute N2H2=13 sa meniacute pomerne v malom rozmedziacute (840-975HV10) prinitridačnyacutech teplotaacutech 500-550 degC Pri teplote 570oC suacute hodnoty povrchovej tvrdostinižšie (605 - 758 HV10) Tvrdosť sa prakticky nemenila s rastuacutecou nitridačnou dobouNižšie koncentraacutecie dusiacuteka v nitridačnej atmosfeacutere sa prejavili u oceli 31CrMoV9nižšiacutemi hodnotami tvrdosti pri teplote procesu 500 oC
Po nitridaacuteciiacute na povrchoch bola zistenaacute vrstva nitridov ktoraacute bola odstraacutenenaacutebruacuteseniacutem Na podklade skuacutešok boli zvoleneacute parametre nitridaacutecie [8]
Experimentaacutelne štuacutedium duplexnyacutech povlakov sa uskutočnilo pomocou GD-OES analyacutez scratch testov meraniacutem drsnosti EDX analyacutezou a štruktuacuternou analyacutezou
Vzorky vyrobeneacute z ocele 31CrMo s duplexnou povrchovou vrstvou TiN boli skuacutešaneacutena fretting s korundovou guľocircčkou o priemere 10 mm v podmienkach sucheacuteho treniaSkuacutešobneacute podmienky normaacuteloveacute zaťaženie Fn=5N počet cyklov n = 10 000 Suacutečasnesa posudzovalo tribologickeacuteho spraacutevanie pulzne plazmovo nitridovaneacuteho modeloveacutehonaacutestroj z ocele 31CrMoV9 v spolupraacuteci SjF TU Liberec
Adheacutezne vlastnosti
Maximaacutelne využitie potenciaacutelu oteruvzdornyacutech vrstiev je možneacute ak je zaistenaacuteadheacutezia povlakov k pokladu Adheacutezia povlakov zaacutevisiacute okrem inyacutech charakteristiacutek aj nahruacutebke povlaku a stave podkladoveacuteho materiaacutelu [6 7] Podkladovyacute materiaacutel pre všetkyvzorky bola oceľ 31CrMoV9 pulzne plazmovo nitridovanaacute podľa zvolenyacutechparametrov nitridaacutecie Po odstraacuteneniacute povrchovej vrstvy nitrididov sa vzorky povlakovaliPVD metoacutedou povlakom TiN rocircznej hruacutebky (1μm a 3μm)
7
SEM mikroštruktuacutery povrchovyacutech vrstiev a povlakov EDX a GD-EOS analyacutezypovrchovyacutech vrstiev indikovali bezpoacuteroviteacute povlaky s dobrou adheacuteziou komplexupovlak - rozhranie - povrchovaacute vrstva podkladu (obr1 Tab1)
Duplexneacute povlaky na oceli 31CrMoV9 sa skuacutemali z hľadiska adheacuteziepovlakov PVD k nitridovaneacutemu povrchu oceliacute pomocou scratch testov tj ryhovaniacutempovrchu vzoriek definovanyacutem diamantovyacutem hrotom s rastuacutecim zaťaženiacutem Stanovuje satak kritickeacute zaťaženie pri ktorom nastaacuteva porušenie povlakov Priemernaacute hodnotakritickeacuteho zaťaženia bola určeneacute ako priemer z 3 meraniacute na priacutestroji Revetest Hodnotykritickeacuteho zaťaženia suacute pomerne vysokeacute a svedčia o dobrej adheacuteziiacute povlaku kpodkladu Vyacutesledky meraniacute suacute v tab1
Tab1 Vyacutesledky scratch testovPovlak Hruacutebka [microm] Kritickeacute zaťaženie [N]
TiN 1 428TiN 25 - 3 318
Hĺbkovyacute profil duplexnyacute povlakov
Meranie hĺbkoveacuteho profilu plazmovo nitridovaneacuteho povrchu a duplexneacutehopovlaku s TiN 3 microm pomocou GDOES ndash optickaacute emisnaacute spektrometria s použitiacutemtlejiveacuteho vyacuteboja ( Institut Terotechnologia Radom) ukazuje na rovnomernyacute hĺbkovyacuteprofil Ti N a Fe a rovnomernyacute prechod medzi povlakom a podkladom [
Obr 1 Štruktuacutera a GDOES analyacuteza duplexneacuteho povlaku PPN + TiN (3μm)
Kontaktnaacute uacutenava frettingom
Testy sa uskutočnili na MTM- KU Leuven (Belgicko) Normaacuteloveacute zaťaženieFn = 5N bolo aplikovaneacute na vzorky s relatiacutevnym posuvom 100 μm pri frekvencii f=10Hz a počte cyklov n = 10 000 v podmienkach sucheacuteho trenia pri teplote T= 23 oC arelatiacutevnej vlhkosti 50 Korundovaacute guľocircčka (a AL2O3) s priemerom d =10 mmvykonaacutevala kmitavyacute pohyb na povrchu skuacutešobnej vzorky s duplexnyacutemi povlakmi PVDTiN rocircznej hruacutebky Mechanickyacute styk a reakcie počas frettingovej vibraacutecie bolizaznamenaacutevaneacute na počiacutetač
8
Priebehu koeficienta trenia v zaacutevislosti na počte cyklov je na obr 2
Obr 2 Grafickyacute priebeh koeficienta trenia povlak PN+ PPN + TiN (3μm)
Tribologickeacute skuacutešky na modelovom naacutestroji pre lisovanie
Experimentaacutelne skuacutešky boli realizovaneacute pomocou skuacutešky preťahovaniacutem paacuteskymedzi čeľusťami modeloveacuteho naacutestroja z rocircznych materiaacutelov Vyvodenie požadovaneacutehokontaktneacuteho tlaku pri tribologickom teste je možneacute pomocou pevnej a pohyblivejčeľusti ovlaacutedanej prostredniacutectvom hydraulickeacuteho systeacutemu Vzorka plechu o šiacuterke 40mm bola preťahovanaacute konštantnou ryacutechlosťou medzi čeľusťami skuacutešobneacuteho priacutepravku(kontaktnaacute plocha 40x78mm) Ryacutechlosť posuvu je možneacute meniť v rozsahu v = 1 až 400mm s-1 Meranaacute dĺžka po ktorej boli zisťovaneacute tribologickeacute podmienky bola zvolenaacutevždy s ohľadom na použituacute ryacutechlosť posuvu Konštrukcia skuacutešobnyacutech čeľustiacute je na obr3 s dvoma funkčnyacutemi časťami skuacutešobneacuteho priacutepravku a s dvoma vyacutemennyacutemi čeľusťami[910] Experimentaacutelnymi skuacuteškami boli porovnaneacute materiaacutely čeľustiacute modeloveacutehonaacutestroja
1 naacutestrojovaacute oceľ 19 312 kalenaacute a popustenaacute2 niacutezkolegovanaacute oceľ 31CrMoV9 + pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia3 niacutezkolegovanaacute oceľ 31CrMoV9 + pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia +PVD TiN
Modelovyacute naacutestroj bol vyrobenyacute z ocele 31CrMoV9 analyzovanej v raacutemciprojektu COST 532 Tribologickeacute skuacutešky sa uskutočnili v spolupraacuteci SjF TU LiberecTribologickeacute skuacutešky sa realizovali preťahovaniacutem paacutesky pozinkovaneacuteho plechu medzičeľusťami naacutestroja (materiaacutel čeľustiacute Cr31MoV9-pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia +PVDTiN) Kontaktneacute tlaky pri tribologickom teste boli od 2MPa až do 4 MPa Vzorkapovrchovo upraveneacuteho plechu o šiacuterke 40 mm (pozinkovanyacute plech) bola preťahovanaacutekonštantnou ryacutechlosťou medzi čeľusťami skuacutešobneacuteho priacutepravku (kontaktnaacute plocha40x78mm) Ryacutechlosť posuvu sa menila v rozsahu v = 1 až 400 mm s-1 [11]
Experimentaacutelne skuacutešky ukaacutezali že modelovyacute naacutestroj vyrobenyacute z materiaacutelu31CrMoV9 (pulznaacute plazmovanaacute nitridaacutecia) ziacuteskal v priebehu skuacutešok najnižšiu hodnotukoeficienta trenia (obr5)
9
Obr 3 Experimentaacutelne zariadenie a princiacutep skuacutešky
Pri hodnoteniacute treciacutech pomeroch v zaacutevislosti na rocircznom kontaktnom tlaku prevšetky ryacutechlosti posuvu nastaacutevalo nalepovanie zinkoveacuteho povlaku z pozinkovaneacutehoplechu (Anticorit AC PL 3802-39LV) na modelovyacute naacutestroj vyrobenyacute z pulzneplazomovo nitridovanej ocele s PVD ndashTiN Zachyteneacute častice zinkoveacuteho povlakuna čelusti modeloveacuteho naacutestroja suacute dokumentovaneacute na obr 4 v docircsledku čohonarastal suacutečiniteľ trenia Priebehy suacutečiniteľov trenia v zaacutevislosti na ryacutechlosti posuvupozinkovaneacuteho plechu pri kontaktnyacutech tlakoch suacute graficky zaznamenaneacute prevybraneacute režimy na obr 5
Obr 4 Čeľusť modeloveacuteho naacutestroja po tribologickyacutech skuacuteškach
10
p = 2MPa p = 4 MPaObr5 Grafickyacute priebeh suacutečiniteľa trenia z tribologickyacutech testov povrchovo upraveneacuteho
modeloveacuteho naacutestroja pre lisovanie
Modelovyacute tvaacuterniaci naacutestroj vyrobenyacute z ocele 31CrMoV9 s duplexnou povrchovouuacutepravou (nitridaacutecia +PVD TiN) počas tribologickyacutech skuacutešok v systeacuteme duplexnyacutepovlakrozhraniepovrchovaacute vrstva podkladu nevykazoval vyacuterazneacute opotrebenie Ztribologickyacutech testov boli zisteneacute že povrchovo upraveneacute čeľuste z ocele 31CrMoV9s PPN +PVDTiN v docircsledku nalepovanie zinkoveacuteho povlaku na povrch ziacuteskalinajvyššiacute koeficient trenia v porovnaniacute s čeľusťami vyrobenyacutemi z ocele 19 312 ( kalenaacutea popustenaacute) a z niacutezkolegovenj ocele 31CrMoV9 (pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia)
3 Zaacutevery
Koeficient trenia určenyacute z experimentaacutelnych meraniacute pre duplexne povlakovanuacuteoceľ 31CrMoV9 s povlakom TiN ziacuteskal pomerne vysokyacuteuacute hodnotu šuacutečiniteľa trenaim = 031 pri frettingu a zaznamenanyacute bol tzv slip- stics efekt
Z tribologickyacutech skuacutešok modeloveacuteho tvaacuterniaceho naacutestroja z ocele 31CrMoV9s duplexnou povrchovou uacutepravou PVD- TiN vyplyacuteva že povlakovaneacute čeľustezaznamenali narastanie koeficienta trenia v docircsledku nalepovania zinkoveacuteho povlakuna povrch naacutestroja Na povrchu naacutestroja boli zisteneacute adheacutezne naacutevary zinkoveacuteho povlakua to aj pri aplikaacutecii mazadla v zaacutevislosti na režimoch tribologickyacutech skuacutešok
Poďakovanie
Prezentovaneacute experimentaacutelne vyacutesledky boli ziacuteskanyacute v raacutemci riešenia projektuCOST 532 a projektu VEGA Projekt 1039008 s finančnou podporou MŠ SR
Literatuacutera
11
[1] RD Mindlin and H Deresiewicz ASME Trans J Appl MechE 20 (1953) 327[2] GM Hamilton and LE Goodman J Appl Mech 33 (1966)371[3] OB Vingsbo in Fretting and Contact Fatigue Studied with the Aid of FrettingMaps ASTM STP 1159 eds by M Helmi Attia and RB Waterhouse (ASTMPhiladelphia PA 1992) p 49[4] S Fouvry Ph Kapsa and L Vincent Wear 185 (1995)[5]A Ramalho and JP Celis Fretting laboratory tests Analysis of the mechanicalresponse of test rigs Tribology Letters Vol 14 No 3 April 2003)p187-196[6]Faacuteberovaacute M - Bureš R - Jakubeacuteczyovaacute D Analysis of the Influence of HeatTreatment on Distribution of Carbide Phases in PM Nb Steel Acta MetallurgicaSlovaca 13 2007 speciss s824-828[7] Jakubeacuteczyovaacute D - Savkovaacute J - Hagarovaacute M Tribologickeacute merania na tenkyacutechpovlakoch deponovanyacutech PVD-metoacutedou Vrstvy a povlaky 2007 6 ročniacutek konferenceRožnov pod Radhoštěm 29-30102007 Trenčiacuten Digital Graphic 2007 s159-162[8]Suchaacutenek J-Jurči P- Michalczevski R- Zdraveckaacute E-Contact fatigue of duplextretated low alloeyd steels ECOTRIB 2007 Joint European Conference on TribologyTiboscience andTribotechnology Ljubljana June 12-15 2007[9] Solfronk P- Kolnerovaacute M- Doubek P- Kovaacuternik L-ZdraveckaacuteE Vliv povlakunaacutestroje na poškozeniacute povrchu taženeacuteho materiaacutelu In Mezinaacuterodniacute konferencebdquoTechnoloacutegia 2005ldquo 13-1492005 Bratislava SR 2005 ISBN 80-227-2264-2[10] Zdraveckaacute E- Šolfronk P- Tkaacutečovaacute J- Perhaacuteč P Influence of duplex treatedtool on sheet metal stamping In SLAVYANTRIBO 7-a Sankt Petersburg ISBN 5-88435-218-2 s 175-181[11] Solfron P- Zdraveckaacute ETribologickeacute vlastnosti mazadiel určenyacutech k ťahaniuplechov pri vyššiacutech tlakoch In FORM 2006 Brno 2006 s 217-221
12
ENERGY FLOW DURING FRICTIONDariusz Ozimina Monika Madej - Department of Tribology
Kielce University of Technology Al 1000-lecia PP 7 25-314 Kielce Poland
Today both science and technology specialists aim at developing and producingstate-of-the-art durable and reliable tribological systems which are to become parts ofmechanical systems The main objective is to improve the durability of lubricants andthe wear resistance of the surfaces in contact Friction occurring in nature or technologycannot be completely eliminated nor can the resulting processes of material wear andenergy loss Currently intensive research is being conducted to at least reduce theimpact of friction Reports show that friction is responsible for damage or failure of 80-90 of rotary machine elements as well as 30-50 of energy loss which constitutesaround 10-15 of global economy income [1]
Figure 1 presents a model of friction-related changes in a tribological systemThe tribochemical and tribomechanical transformations and the material transfer changethe input material and energy into the output material and energy These changes have apositive effect on the operation of the tribological system
Fig 1 A model of changes in a tribilogical system
To operate a tribological system we provide a sufficient amount of energy toovercome the resistance caused by friction During friction energy is dividedtransformed accumulated and dissipated [2] Dissipation is an irreversible processrelated to energy flow It leads to changes in the internal structure as well as phaseshifts defect motions etc in the elements of the tribological system The final effects offriction include mechanical energy loss material transfer and loss in the friction areaelectric charge transfer and heat emission The bigger the losses the lower the
Przeniesieniemateriału
Zmianymechaniczne
UKŁAD WEJŚCIOWYMATERIAŁY
Makrogeometria Topografia Luźne cząsteczki Płyny środowisko
Własności Skład chemiczny Mikrostruktura Wytrzymałość Elastyczność Lepkość
Zmianytribochemiczne
ENERGIA Prędkość Temperatura Obciążenie normalne Siła styczna
UKŁAD WYJŚCIOWYMATERIAŁY
Makrogeometria Topografia Luźne cząsteczki Płyny środowisko
Własności Skład chemiczny Mikrostruktura Wytrzymałość Elastyczność Lepkość
ENERGIA Tarcie Zużycie Prędkość Temperatura Dynamika
INPUT SYSTEMMATERIALS
MacrogeometryTopographyLoose particlesFluidsEnvironment
PROPERTIESChemical compositionMicrostructureStrengthElasticityViscosity
OUTPUT SYSTEMMATERIALS
MacrogeometryTopographyLoose particlesFluidsEnvironment
PROPERTIESChemical compositionMicrostructureStrengthElasticityViscosity
ENERGYVelocityTemperatureNormal loadContact force
ENERGYFrictionWearVelocityTemperatureDynamics
Mechanicalchanges
Materialtransfer
Tribochemicalchanges
13
efficiency of the tribological system While considering friction energy we omit theenergy sources flow intensity dissipation and secondary functions Friction energy in theelements of the tribological system can be divided into
- mechanical energy- electrical energy- thermal energy
The diagram of energy flow in a tribological system includes the storage of energyoccurring in metal elements during friction This energy storage which was discussed byKaczmarek [5] was taken into consideration when preparing graphically the flow ofenergy in a tribological system (Fig 2)
Fig 2 Energy flow in a tribological system
Three phases of the loss of energy resulting from friction are differentiated
1 the flow of mechanical thermal and electrical energy in a friction system and theformation of the contact area responsible for the energy transfer This may be a resultof direct contact of the system elements in friction lubricant or the adsorptive andreactive layers
2 transformation of part of the energy in the contact area and the friction areandash coagulation of the viscous layer of the lubricantndash elastic deformationndash plastic deformationndash adhesive interactionsndash formation of adsorptive layersndash formation of reactive layers
INITIAL ENERGY
INPUT ENERGY
DISSIPATED ENERGY(energy loss)
generation of heat vibrationssound (noise)
USEFUL ENERGYOUTPUT ENERGY
Accumulatedenergy
Energyreturned to the systemENERGY OF THE SECONDARY PROCESSES
- tribochemical and endo- or exothermal reactions- triboemission triboluminescence etc
14
ndash phase and microstructural changes in friction materials3 Energy dissipation
ndash formation and concentration of point linear and surface defectsndash concentration of residual stresses in the area of the outer layerndash emission of phonons acoustic waves vibrationsndash emission of photons triboluminescencendash triboelectrification and generation of friction microcurrentsndash internal friction ndash conversion to heat
Taking the above into account we can write the energy balance as follows
aring aringaringaring aring +++= TZSYX EEEEE (1)
where
EX ndash input (initial) energyEY ndash output (useful) energyES ndash lost (non-thermal) energyEZ ndash stored energyET ndash energy converted to heat
Equation (1) describes the energy state of the tribological system It is possibleto present the momentous equilibrium of the system by using the first order equationsand defining the specific boundary conditions for a selected case and selectedapplications If the load-related energy cannot be reduced by flow storage ordissipation then the tribological system under consideration enters an unstable stateThis results in further damage of the outer layers of the elements in contact andincreases the risk of the system catastrophic failure The typical phenomena includeseizure processes an increase in residual stresses and fatigue crack Intensive energy-related transformations accompanying these processes can be used to define theboundary conditions [1] The processes are characterized by a property typical of alltribological systems ie a tendency to obtain equilibrium described by thermodynamicalquantities An example of extreme tribological states occurring inside the material or onits surface is the metal cutting process
Since the temperature flash was observed at the sliding contact by Bowden et alin the second half of the 1940s almost all tribochemical reactions have been interpretedin terms of surface temperature combined with some catalytic actions of the surfaces[3 4] Many tribochemical reactions however cannot be explained using the traditionalstatic reaction mechanisms of thermal and catalytic reactions This is a result of variousdynamic tribophysical processes that occur at and in the vicinity of the sliding contact tocause the tribochemical reactions Tribochemical reactions must be governed by thosechemical reactions under the dynamic triboprocess conditions
Nakayama and Nevshupa [3] suggest that intense electric fields are generated inthe gap just outside the contact area due to the surface potential of the tribocharging togenerate triboplasma The triboplasma can cause tribochemical reactions in the vicinityof the sliding contact Outside of the contact zone no dynamic physical process occursto cause substantial tribochemical reactions Figure 3 shows a schematic diagram of
15
three positions for the tribophysical and tribochemical phenomena based on the modelof triboelectromagnetic phenomena proposed by Nakayama and Martin [4]
Fig 3 Conceptual view of tribochemical reactions at different positions of the contact zone
Friction causes transformation of the mechanical energy and changes in thestructure and properties of the outer layer During boundary friction of contact surfacesenergy is converted to heat which results in the occurrence of temperature flashes (evenabove 1000oC) The high loads of up to 20 GPa in the nanoscale lead to changes in theenergy state of atoms and atom interactions [1] Thermodynamic disturbances areresponsible for the changes in the surface properties which include modification ofelectron configurations and metal transition to new phases and structures Whenconsidering the energy balance we can omit the energy dissipation processes which aredependent on the processes accompanying friction because they constitute only a smallpart of friction energy This refers to the processes involving accumulation of boththermal and non-thermal energy In the majority of cases most of the mechanicalenergy is dissipated as heat
Fig 4 Relationship between the energy storage efficiency and the input energy for the samplestested E ndashelectrochemical treatment W ndash annealing after initial treatment S ndash grinding
with a corundum grinding wheel according to [5]
16
Energy generated during friction - thermal andor non-thermal ndash can activatetribochemical processes in the tribological system The accompanying changes in thematerial of the system elements are due to the changes in temperature arising fromconduction convection radiation and emission This energy may also affect theproperties and energy state of the boundary layer the mechanical properties of thematerials in contact transformations in the lubricant during the formation of antiwearouter layers
The changes in the properties of the outer layers under operating conditions wereinvestigated by M Godet who introduced the model of the third body He assumes thatthe tribological system consists of two first bodies and one third body In his model thethird body which separates the first bodies is a lubricant In some areas of the frictionzone however the first bodies act on each other in a direct way This is due to theinteractions between the boundary and internal elements of the three bodies There is anexchange of energy and matter with the environment inside the system itself As a resultthere are changes in the outer layer The above is a general view of the transformationsoccurring in the outer layer Kaczmarek Wojciechowicz Marczak and Burakowskianalyze the problem of technological transformation of the outer layer in a more detailedway [5] Their conclusions can be illustrated as follows
21additives)(lubricantMS
vT)(pActivation
21 EWWTWW frac34frac34frac34frac34frac34frac34 regfrac34 + (2)
The above model represents the process of the outer layer formation affected bythe active additives in the lubricant at load p velocity v and temperature T during thecontact of the lubricated elements
Fig 5 A generalized mechanism of the transitions of thiometal organic compounds during theformation of antiwear outer layers
MeL + e
[MeL]
Me
-
MeOx [-L-L-]n
Warstwawierzchniaw postaci
metalicznej
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
nieorganicznych
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
wielkocząsteczkowych
Metallicouter layer
Outer layerin a ldquopolymerrdquo form
Oxidizedouterlayer
17
The formation of the boundary and antiwear outer layers can be accompanied byself-organization processes leading to a decrease in the entropy of the tribologicalsystem Figure 5 shows a generalized model of the formation and transformation of theantiwear outer layer resulting from the application of electrical energy The adsorptiveinteractions responsible for the process of the boundary layer formation were also takeninto account
Conclusions
The following conclusions have been drawn from the test results
1 The process of formation of antiwear outer layers by means of various additives isrelated to energy This energy is dependent on the surface state and the type ofmaterial
2 The tribochemical processes that occur between the thiometal organic compoundsand the steel surface result in the formation of a metallic outer layer an oxidizedouter layer andor an outer layer in a polymer form
3 By analyzing the mechanisms of the tribochemical reactions we can forecast thestructure of the antiwear outer layer and assess its service life and usability
4 Electric charges generated during friction that occurs between metal surfaces of atribological system have a positive influence on the tribochemical processes related tothe formation of antiwear outer layers If overenergized the system may fail
References
1 Madej M Ozimina D Piwoński I The influence of tribochemical reactions ofantiwear additives on heterogeneous surface layers in boundary lubricationTribology Letters 22 2006 pp 135-141
2 Ozimina D Antiwear layers in tribilogy systems Monograph 33 Kielce Universityof Technology Publishers Kielce 2002
3 Nakayama K Nevshupa R Plasma generation in a gap around a sliding contactJ Phys D Appl Phys 35 (2002) pp L53ndashL56
4 Nakayama K Martin J-M Tribochemical reactions at and in the vicinity ofa sliding contact Wear 261 2006 pp 235-240
5 Kaczmarek J On the influence of abrasive machining and other technologies on thestorage of energy in machined material Advances in Manufacturing Science andTechnology 22 (1998) pp 35-52
18
NAacuteSTROJE PRE TVAacuteRNENIE ZA TEPLADžupon M(1) Weiss P(2) ParilaacutekĽ(2)
1) UacuteMV SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia mdzuponimrsaskesk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia weisszelposk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia parilakzelposk
Abstrakt
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov Na povrchu naacutestroja ktoryacute bolv kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bola pozorovanaacute superpoziacutecia rocircznychmechanizmov opotrebenia povrchu Experimentaacutelne bol odskuacutešaneacute mazadlo na baacutezeeutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja Aplikovaniacutemmazadla bol medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou vytvorenyacute tenkyacute filmV mieste najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho namaacutehania naacutestroja bola minimaacutelnaplastickaacute deformaacutecia podpovrchovej vrstvy adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu napovrchu naacutestroja neboli priacutetomneacute
1 Uacutevod
Jednou z docircležityacutech požiadaviek v procese tvaacuternenia za tepla je zabezpečiťdlhodobo kvalitnyacute pracovnyacute povrch naacutestroja Degradaacutecia funkčneacuteho povrchu naacutestrojakaždyacutem ďalšiacutem cyklom je naacutesledne prenaacutešanaacute na povrch tvaacuterneneacuteho materiaacuteluŽivotnosť tvaacuterniaceho naacutestroja je limitovanaacute jeho konštrukčnyacutem riešeniacutem voľboumateriaacutelu naacutestroja jeho tepelnyacutem spracovaniacutem tolerovanou zmenou tvaru a zmenoukvality funkčneacuteho povrchu vyacutekovku resp vyacutelisku ktoraacute je danaacute technickyacutemipožiadavkami na tvaacuternenyacute produkt
Proces tvaacuternenia si teda vyžaduje optimaacutelne zladenie všetkyacutech parametrovtvaacuterniaceho procesu Pre posuacutedenie kontaktnyacutech a treciacutech podmienok pri tvaacuterneniacute sačasto využiacutevajuacute prejavy opotrebenia [1][2][3] Životnosť naacuteradia pre tvaacuternenie za teplazaacutevisiacute na množstve suacutečasne pocircsobiacich procesov ako suacute procesy adheacuteznehoa abraziacutevneho opotrebenia procesy plastickej deformaacutecie povrchovyacutech apodpovrchovyacutech oblasti naacutestroja ktoreacute suacute v rocircznych napaumlťovyacutech a teplotnyacutech poliachTieto procesy tvoria parciaacutelne podmienky pre rozvoj mechanickej a tepelnej uacutenavyV miestach intenziacutevneho toku tvaacuterneneacuteho materiaacutelu sa vyskytujuacute ryhy Kombinovaneacutepocircsobenie adheacutezie a abraacutezie je umocneneacute tepelnou uacutenavou povrchovyacutech vrstiev
Opotrebeniu naacutestrojov pre praacutecu za tepla je podmieneneacute suacuteborom viaceryacutechparametrov (obr1) [1] Jednyacutem z docircležityacutech parametrov ktoryacute vplyacuteva na životnosťnaacutestroja je voľba naacutestrojovej ocele a jej tepelneacute spracovanie Pri prevaacutedzke suacute naacutestrojeperiodicky vystaveneacute mechanickeacutemu a tepelneacutemu namaacutehaniu Mechanickeacute silyspocircsobujuacute stlaacutečanie a rozťahovanie povrchu naacutestroja pripadne uacuteder až raacutez Okremtečenia tvaacuterneneacuteho materiaacutelu nastaacuteva oter funkčnyacutech plocircch Zvyacutešeniacutem teploty napovrchu naacutestroja dochaacutedza k poklesu tvrdosti Periodickeacute zmeny teplocirct pri ohrevea ochladzovaniacute naacutestroja spocircsobujuacute vznik trhliniek tepelnej uacutenavy Pokles pevnosti spolus trhlinkami tepelnej uacutenavy prispievajuacute k ryacutechlejšiemu oteru funkčnyacutech plocircch
19
V niektoryacutech priacutepadoch dochaacutedza vplyvom trhliniek tepelnej uacutenavy k vydroľovaniufunkčnyacutech plocircch naacutestroja
Všeobecne požiadavky kladeneacute na ocele pre praacutecu za tepla použiacutevanyacutech nanaacutestroje dierovaciacutech lisov suacute vysokaacute pevnosť a plasticita za tepla maximaacutelna odolnosťpopuacutešťaniu dobraacute odolnosť tepelnej uacutenave a vyhovujuacuteca huacuteževnatosť (obr2)
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
Obr 1 Obr2
Všetky tieto požadovaneacute vlastnosti nie je možneacute dosiahnuť kombinaacutecioulegujuacutecich priacutesad u jednej oceliacute Naviac podmienky namaacutehania naacutestroja suacute rocircznea zaacutevisia od druhu lisu a charakteru vyacutelisku V praacutecach [4] [5] bol vyslovenyacutepredpoklad že s rastuacutecou pevnosťou po popusteniacute a klesajuacutecou prevaacutedzkovou teplotounaacutestroja zvyšuje sa odolnosť oteru a odolnosť povrchu naacutestroja plastickej deformaacuteciiPri aplikaacutecii naacutestrojovyacutech oceliacute je docircležiteacute uvedomiť si že naacutestrojoveacute ocele s vysokouodolnosťou popuacutešťaniu majuacute v oblasti prevaacutedzkovyacutech teplocirct naacutestroja pokleshuacuteževnatostiacute Pokles huacuteževnatosti naacutestrojovej ocele je možneacute odstraacuteniť predohrevoma udržovaniacutem naacutestroja na predpiacutesanej vyššej pracovnej teplote Pre zvyacutešenie odolnostitvorbe trhliacuten tepelnej uacutenavy je vhodneacute zniacutežiť gradient teploty medzi povrchom naacutestrojaa tvaacuternenyacutem materiaacutelom
Cieľom praacutece bolo identifikovať primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchunaacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov experimentaacutelne overiťa vyhodnotiť navrhnuteacute mazadla
2 Experiment
Prevaacutedzkovyacute experiment bol zameranyacute na identifikaacuteciu primaacuterneho zdrojadegradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotovParametre experimentu boli zvoleneacute tak aby premennyacutem parametrom bol početpracovnyacutech cyklov naacutestroja pri lisovaniacute ingotu z niacutezkouhliacutekovej ocele ohriatej nateplotu 1250degC
Tvaacuterniace naacutestroje boli zhotoveneacute z NiMoCr ocele pre praacutecu za tepla a bolitepelneacute spracovaneacute na pevnosť ~ 1000MPa Vyacutelisok bol z niacutezkouhliacutekovej ocelevyhriatej na teplotu 1250degC Ako vysokoteplotnaacute mazacia laacutetka bola zvolenaacute eutektickaacute
20
zmes fosfidov (EZF) s bodom topenia 760-800degC a eutektickaacute zmes fosfidov s bodomtopenia 760-800degC upravenaacute emulgaacutetorom (EZF+E) Nanaacutešanie mazadla bolo ostrekompovrchu naacutestroja
Po vylisovaniacute 50 ks vyacuteliskov pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF bolodobratyacute poslednyacute vyacutelisok ako aj naacutestroj ktoryacutem bol vylisovanyacute tento vyacutelisok Rovnakoboli pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF+E po vylisovaniacute 50 ks odobrateacute vzorkyvyacutelisku ako aj tvaacuterniaci naacutestroj Metoacutedami svetelnej a elektroacutenovej mikroskoacutepie EDXmikoanalyacutezou a rozsiahlym meraniacutem zmien tvrdostiacute boli dokumentovaneacute štruktuacuternepremeny v podpovrchovyacutech objemoch tvaacuterniaceho naacutestroja po 50 pracovnyacutech cykloch
3 Vyacutesledky a diskusia
Tvrdosť bola meranaacute na čelnej a bočnej stene a v oblasti raacutediusu funkčnej častipovrchu tvaacuterniaceho naacutestroja Merania zmien tvrdostiacute od povrchu do centraacutelnych častiacutenaacutestroja a pozorovaneacute zmeny mikroštruktuacuter v priacuteslušnyacutech hĺbkach boli porovnaneacutes uacutedajmi diagramov priacuteslušnej naacutestrojovej ocele Bolo dokaacutezaneacute že v oblasti raacutediusu tjv miestach maximaacutelneho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia zmeny mikroštruktuacuterypozorovaneacute technikou svetelnou mikroskoacutepiou boli do hĺbky 5 až 6 mm Pokles tvrdostiv tejto oblasti bol zaznamenanyacute do hĺbky cca 10-12 mm Na zaacuteklade tyacutechto uacutedajov bolomožneacute urobiť odhad distribuacutecie teploty v podpovrchovyacutech oblastiach naacutestroja ktoryacute bols kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom počas 50 pracovnyacutech cyklov Odhad rozloženiateploty v pod funkčnyacutem povrchom naacutestroja korešpondoval s vyacutesledkami praacutec [8] [9]
Na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu [1] Svetelnourastrovacou elektroacutenovou mikroskoacutepiou a EDX mikroanalyacutezou bol dokaacutezanyacute vyacuteskytadheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na funkčnom povrchu naacutestroja pod nekovovouvrstvou (na baacuteze okoviacuten) Častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu boli identifikovaneacute ajv nekovovej vrstve na povrchu naacutestroja (zmes okoviacuten zvyškov mazadiel ai) Časticeadheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja a častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu priacutetomneacutev nekovovej vrstve na baacuteze okoviacuten boli v rocircznom štaacutediu oxidaacutecie Tieto vyacutesledkysmerovali k hypoteacuteze že naacutevary na funkčnom povrchu naacutestroja sa tvoria pri prvyacutechpracovnyacutech cykloch noveacuteho naacutestroja na povrchu ktoreacuteho je relatiacutevne tenkaacute nekovovaacutevrstva Vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecieimplikoval predpoklad že dochaacutedza k porušeniu tenkej nekovovej vrstvya k adheacuteznemu spaacutejaniu tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a materiaacutelu naacutestroja
V prevaacutedzkovyacutech podmienkach bolo experimentaacutelne odskuacutešaneacute mazadlo nabaacuteze eutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja v faacuteze keďnaacutestroj nebol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom V oblasti raacutediusu tvarovej častinaacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bolipozorovaneacute po aplikaacutecii mazadla EZF v oblasti raacutediusu adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacutehomateriaacutelu (obr 3) V oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jehonajvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia (obr3)
Aplikovaniacutem mazadla EZF+E bola pozorovanaacute minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy naacutestroja (obr4) Medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvoubol vytvorenyacute tenkyacute film ktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm (obr5) Na celom povrchunaacutestroja neboli pozorovaneacute adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu EDX mikroanalyacutezoufilmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou okoviacuten bola vo vrstve nameranaacutevyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej časti naacutestroja (obr78) Pravdepodobne sa
21
jednaacute o reakciu mazadla materiaacutelu naacutestroja a tvaacuterneneacuteho materiaacutelu počas prvyacutechpracovnyacutech cyklov noveacuteho naacutestroja [6] [7] [10] Vyacutesledkom tejto reakcie bol vzniktenkeacuteho klzneacuteho filmu na jeho povrchu (obr56) Nekovovaacute vrstva nad filmom vzniklapravdepodobne počas ďalšiacutech pracovnyacutech cykloch naacutestroja ako vyacutesledok reakciemazadla tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a okoliteacuteho prostredia
DEGRADAacuteCIAPOVRCHU
Obr3 EZF 50 ks vyacuteliskov Obr 4 EZF+E 50 ks vyacuteliskov
Obr5 Obr6
Obr7 Obr8
4 Zaacutever
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov
EDX
22
a) na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu naacutestroja
b) adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchu naacutestroja po aplikaacutecii mazadlaEZF boli v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecie
c) aplikovaniacutem mazadla EZF+E (eutektickaacute zmes fosfidov upravenaacute emulgaacutetorom)nebol pozorovanyacute vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchunaacutestrojamiddot v oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho
mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bola minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy
middot medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou bol vytvorenyacute tenkyacute filmktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm
middot EDX mikroanalyacutezou filmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvouokoviacuten bola vo vrstve vyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej častinaacutestroja pravdepodobne vyacutesledok reakcie mazadla materiaacutelu naacutestrojaa tvaacuterneneacuteho materiaacutelu
Literatuacutera
[1] Hartwig H Seidel H Mašek B Moderniacute koncepty mazaacuteniacute pro použitiacute vnaacuterocnyacutech kovaacuterskyacutech technologiiacute In 6 Kovaacuterenskaacute konference ndash Noveacutetechnologie kovaacuteniacute s 17 2007
[2] Lim SCand Ashby MF Overview no 55 Wear-Mechanism maps Acta Metall35 1 (1987) p1 Article PDF
[3] Vocel M Kufek V a kol Třeniacute a opotřeeniacute strojniacutech součastiacute SNTL Praha1976 s 376
[4] Esterka B Vyacutezkum vlastnostiacute některyacutech Cr-W-V a Cr-Mo-V oceliacute na naacutestroje protvaacuteřeniacute za vyššiacutech teplot Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteMT Z-64-1413 SVUacuteM Praha1964s104
[5] Esterka B Vyacutezkum vztahu mezi struktuacuterou a vlastnotsmi Cr-Mo-V oceliacute pro praacuteciza tepla s 035 C a různyacutem obsahem Cr W Mo a V Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteM Z-66-1668 SVUacuteM Praha 1966 s168
[6] Nowacki J Nucleation growth and properties of thin layers of iron phosphidesSurface and Coatings Technology Volumes 151-152 1 March 2002 p 114-117
[7] Nowacki J Mathematical and chemical description of friction of diffusivephosphorized iron Wear Volume 173 Issues 1-2 April 1994 p 51-57 6 s 17
[8] Jeong DJ Kim DJ Kim JH Kim BM Dean T A Effects of surfacetreatments and lubricants for warm forging die life Journal of Materials ProcessingTechnology Volume 113 Issues 1-3 15 June 2001 p 544-550
[9] BeynonJH Tribology of hot metal forming Tribol Int 31 (1998) p73 ndash 77 PDF[10] Nowacki J Structure and properties of thin iron phosphide films on carburisedlayers Surface and Coatings Technology Volumes 180-181 1 March 2004 Pages 566-569
23
PRIacutePRAVA TENKYacuteCH VRSTIEVMETOacuteDAMI PVD ndash PHYSICAL VAPOUR DEPOSITION
Ferdinandy Mmferdinandyimrsaskesk
Uacutestav materiaacuteloveacuteho vyacuteskumu SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia
1 Uacutevod
Priacuteprava tenkyacutech vrstiev metoacutedami PVD (Physical Vapour Depsition) maacute podľaniektoryacutech autorov historickeacute počiatky už v osemdesiatych rokoch devetnaacutectehostoročia v patentoch Edisona Bližšiacute popis je v [1]
Vyacuteskum a vyacutevoj PVD metoacuted s cieľom bdquoinžinierskejldquo stavby vrstiev a ich rastu scieľom hlbšieho poznania prebiehajuacutecich procesov možno datovať do obdobia prvejpolovice sedemdesiatyacutech rokov kedy RL Bunshah v praacuteci [2] popiacutesal reaktiacutevnyspocircsob priacutepravy tvrdyacutech vrstiev odolnyacutech voči oteru na baacuteze nitridov karbidov a oxidovprechodovyacutech kovov Toto viedlo k možnosti regulaacutecie aj tribologickyacutech vlastnostiacutevrstiev cestou zmien ich štruktuacutery textuacutery a morfoloacutegie zmenou parametrov priacutepravyvrstiev Pre tuacuteto metoacutedu sa ujal naacutezov aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie označovanyacuteskratkou ARE ( Activated Reactice Evaporation ) Naacuteslednyacutem vyacutevojom prichaacutedzaliďalšie vaacutekuoveacute metoacutedy dnes zaradzovaneacute pod naacutezov PVD Medzi zaacutekladneacute možnozaradiť ioacutenoveacute plaacutetovanie (IP ndash Ion Plating) reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie (RIP ndashReactive Ion Plating) a obluacutekoveacute naparovanie (ARC) Ďalšie metoacutedy ako magnetroacutenoveacutenaprašovanie ( Magnetron Sputtering ) reaktiacutevne magnetroacutenoveacute naprašovanie metoacutedyioacutenovej implantaacutecie ( Ion Implantation) a metoacutedy PE CVD ( Plasma EnhancedChemical Vapur Deposition) už boli v tom čase znaacuteme a využiacutevaneacute pri vyacuterobepolovodičovyacutech prvkov a boli prispocircsobeneacute a prevzateacute pre aplikaacutecie v strojaacuterstve Ďalšiacutevyacutevoj až do dnes v oblasti metoacuted PVD spočiacuteva hlavne v ich technickomzdokonaľovaniacute a v použitiacute ich kombinaacuteciiacute
Spolu s vyacutevojom metoacuted PVD v poslednyacutech troch desaťročiach pokračoval ajvyacutevoj vrstiev rocircznych prvkovyacutech zloženiacute s cieľom zvyacutešenia ich uacutežitkovyacutech vlastnostiacuteZatiaľ čo v počiatkoch PVD metoacuted bol zaacuteujem suacutestredenyacute hlavne na vrstvy TiN ďalšiacutevyacuteskum a vyacutevoj pokračoval typmi už osvedčenyacutech vrstiev ktoreacute boli dovtedypripravovaneacute metoacutedami CVD na reznyacutech materiaacuteloch zo spekanyacutech karbidov a tohlavne TiC TiCN Al2O3 ako aj viacvrstvovyacutemi štruktuacuterami tvoriacich ich kombinaacuteciuV suacutečasnom obdobiacute sa najvaumlčšia pozornosť suacutestreďuje na zaacutekladneacute vlastnosti procesovnanaacutešania vrstiev vo vzťahu k ich vlastnostiam a jednotlivyacutem metoacutedam pri priacutepravejedno vrstvovyacutech viac vrstvovyacutech multivrstvovyacutech gradietnyacutech a nanokompozitnyacutechpovlakov V ďalšom buduacute veľmi stručne popiacutesaneacute vybraneacute metoacutedy PVD
2 Zaacutekladneacute princiacutepy metoacuted PVD
Za zaacutekladneacute vlastnosti spocircsobov priacutepravy PVD vrstiev možno označiťnaacutesledovneacute
middot Priacuteprava vrstiev prebieha v podmienkach vaacutekuamiddot Pred samotnyacutem nanaacutešaniacutem vrstiev prebieha odprašovanie z prostredia
adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji (zvyčane v Ar) pričom podložka jekatoacutedou
24
middot Ohrev podložiek je realizovanyacute tak že na podložku dopadajuacutece ioacuteny priodprašovaniacute adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji odovzdaacutevajuacute časť svojejkinetickej energie povrchovyacutem vrstvaacutem podložky Často je použityacute dodatočnyacuteohrev podložky saacutelavyacutem teplom priacutepadne prenosom tepla vedeniacutem cez dotyks ohrievanyacutem telesom
middot Počas nanaacutešania vrstiev je na podložke zaacutepornyacute elektrickyacute potenciaacutel ( bias )veľkosťou ktoreacuteho možno regulovať energiu dopadajuacutecich ioacutenov a pomerionizovanyacutech častiacutec k ostatnyacutem a teda aj štruktuacuteru rastuacutecich vrstiev spolu sostatnyacutemi parametrami
211 Nanaacutešanie vrstiev metoacutedou ARC ndash obluacutekovyacute systeacutem
Podstata metoacutedy spočiacuteva v obluacutekovom mikroodparovaniacute v katoacutedovej škvrnepohybujuacutecej sa po neroztavenej katoacutede Vo vaacutekuovej komore sa nachaacutedza Ar a prireaktiacutevnom spocircsobe aj reaktiacutevny plyn Oblasť pracovnyacutech tlakov je z intervalu 1 až 102
Pa Metoacutedy ARC sa začali rozviacutejať na zaacuteklade patentu [3]
Obr 1 Schematickeacute znaacutezornenie princiacutepu nanaacutešania vrstiev obluacutekovyacutem systeacutemom ( ARC )
1 - Vaacutekuovaacute komora PVD systeacutemu2 - Podložky3 ndash Držiak podložiek s ohrevom4 ndash Napuacutešťanie plynov5 - Cievky6 ndash Katoacuteda obluacutekoveacuteho systeacutemu7 ndash Oblasť toku ionizovanyacutech častiacutec
Obr 2 Metoacutedou filtrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania [4]
Ďalšiacutem vyacutevojovyacutem stupňom metoacutedy ARC je metoacuteda depoziacutecie metoacutedoufiltrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania FAD ( Filtered Arc Deposition ) scheacutematickyzobrzenyacute na obr 2 kde ku klasickeacutemu ARC systeacutemu je pridanyacute magnetickyacute
Anoacuteda
Anoacuteda
KatoacutedaTerč
Obluacutekovyacutevyacuteboj
Ioacuteny katoacutedy
Elektroacuteny
Kvapkymateriaacuteluanoacutedy
Podložka
25
vychyľovaťciacute systeacutem ktoryacute umožňuje dopad na substraacutet prevažne len ionizovanyacutemčasticiam
212 Naprašovanie tenkyacutech vrstiev - Ion Sputtering
Metoacuteda naprašovania tenkyacutech vrstiev sa vyznačuje tyacutem že vo vaacutekuovej komorepri tlaku Ar raacutedovo 10-2 až 102 Pa je umiestnenyacute terč so zaacutepornyacutem elektrickyacutempotenciaacutelom raacutedovo 01 až 1 kV Ioacuteny Ar suacute urychľovaneacute smerom k terču pričomnaacuterazom na povrch terča dochaacutedza k bdquovyraacutežaniuldquo - odprašovaniu atoacutemov terčaV priacutepade reaktiacutevneho naprašovania vrstiev je do komory spolu s Ar napuacutešťanyacute ajreaktiacutevny plyn
Z hľadiska realizaacutecie metoacuted rozprašovania existujuacute tri zaacutekladneacute systeacutemy
middot Elektricky jednosmerneacute usporiadanie - dioacutedovyacute systeacutem DCmiddot dioacutedovyacute systeacutem s vysokofrekvenčnyacutemmiddot magnetroacutenovyacute systeacutem ndash dioacutedovyacute systeacutem s magnetickyacutem poľom s rocircznym
usporiadaniacutem ndash vyvaacuteženyacute nevyvaacuteženyacute magnetroacuten a magnetroacute s uzavretyacutempoľom Schematicky znaacutezorneneacute na obr 4
Obr 3 Schematickeacute znaacutezornenie ioacutenoveacuteho rozprašovania
Obr4 Zaacutekladneacute usporiadanie magnetroacutenuov a) vyvaacuteženyacute magnetroacuten b) nevyvaacuteženyacute magnetroacutenc) systeacutem nevyvaacuteženyacutech magnetroacutenov s uzavretyacutem poľom
V poslednom obdobiacute sa začiacutena presadzovať metoacuteda HIPIMS ( high powerimpulse magnetron sputtering ) [5] kde probleacutemy s priľnavosťou suacute riešeneacuteprevaacutedzkovaniacutem magnetroacutenu v pulznom režime s vyacutekonom pulzu 24 MW ( 2000V1200A) frekvenciou 50 Hz a trvaniacutem pulzu 50ndash100 μs [6]
Ioacuten inertneacuteho plynu Ioacuten alebo atoacutem terča
26
Tieto metoacutedy umožňujuacute podstatnyacutem spocircsobom zvyacutešiť hustotu plazmy a početdopadajuacutecich ioacutenov na substraacutet
213 Vaacutekuoveacute naparovanie a reaktiacutevne vaacutekuoveacute naparovanie
Podstatou vaacutekuoveacuteho naparovania vrstiev je kondenzaacutecia paacuter laacutetky na podložkektoraacute mocircže byť ohrievanaacute alebo chladenaacute na požadovanuacute teplotu Pary laacutetky sa dopriestoru vaacutekuovej komory dostaacutevajuacute ohrevom a naacuteslednyacutem odparovaniacutem z kvapalnejfaacutezy alebo sublimaacuteciou Odparovanie laacutetky je realizovaneacute odporovyacutem ohrevomodparovacieho elementu indukčnyacutem ohrevom metoacutedou flash elektroacutenovyacutem luacutečom (elektroacutenoveacute delo s priamo žeravenou katoacutedou ndash uryacutechľovacie napaumltie raacutedovo 1 až 10kV alebo elektroacutenoveacute delo s dutou katoacutedou napaumltie raacutedovo 10 V ) alebo LASER ndash omLASER-ovaacute ablaacutecia
Pri odparovaniacute zliatin u ktoryacutech jednotliveacute komponenty majuacute rocirczne tlakynasyacutetenyacutech paacuter dochaacutedza k rocircznej ryacutechlosti odparovania v docircsledku čoho chemickeacutezloženie odparovanej laacutetky a zloženie kondenzovanej vrstvy často nie suacute totožneacute
Pri odparovaniacute chemickyacutech zluacutečeniacuten často dochaacutedza k ich disociaacutecii čo mocircžespocircsobiť že nie je zachovanaacute stechiometria Toto je v mnohyacutech priacutepadoch možneacutekompenzovať metoacutedou reaktiacutevneho odparovania keď počas naparovania sa dovaacutekuovej komory napuacutešťa plyn obsahujuacuteci jednu alebo viacero zložiek zluacutečeniny
Pri metoacutede odparovania a reaktiacutevneho odparovania je možneacute vplyacutevať naštrukturaacutelne vlastnosti vrstiev len ryacutechlosťou odparovania teplotou podložky tlakom vovaacutekuovej komore a uhlom dopadu častiacutec na podložku
214 Aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie (ARE) ioacutenoveacute plaacutetovanie ( Ion Plating)a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ( RIP)
Ako bolo spomenuteacute v uacutevode prelom v metoacutedach dnes nazyacutevanyacutech PVD nastalr 1972 publikovaniacutem praacutece [2] Do vaacutekuovej komory pre odparovanie a reaktiacutevneodparovanie bola pridanaacute pomocnaacute tzv ARE ( Activated Reactice Evaporation )elektroacuteda s kladnyacutem elektrickyacutem potenciaacutelom raacutedovo 10 V až 100 V oproti uzemnenejvaacutekuovej komore priacutepadne oproti zdroju odparovania Tyacutemto spocircsobom elektroacutenyurychlovaneacute k tejto elektroacutede ionizujuacute atoacutemy a molekuly odparovanej laacutetky a plynov zavzniku plazmy s možnosťou priebehu plazmochemickyacutech reakciiacute s napuacutešťanyacutemiplynmi Ďalšiacutem krokom bolo pripojenie zaacuteporneacuteho elektrickeacuteho potenciaacutelu raacutedovo 100V až 1000 V na elektricky vodivuacute podložku čo umožňuje bombardovanie povrchupodložky ioacutenmi inertneacuteho plynu pred nanaacutešaniacutem vrstvy ( zvyčajne ioacutenmi Ar+ ) a počasnanaacutešania vrstvy ioacutenmi odparovanej laacutetky ioacutenmi Ar+ a pri reaktiacutevnom nanaacutešaniacute aj ioacutenmireaktiacutevneho plynu Za uacutečelom zvyacutešenia ionizaacutecie zraacutežkami elektroacutenov s atoacutemmi amolekulami sa do komory vkladaacute termoemisnaacute elektroacuteda ( katoacuteda ) Potom hovoriacuteme otzv trioacutedovom systeacuteme [7] Pre povlaky na nevodičoch je použiacutevaneacute vysokofrekvenčneacutenapaumltie Pre tieto metoacutedy nanaacutešanie tenkyacutech vrstiev sa ujal naacutezov ioacutenoveacute plaacutetovanie - IP(Ion Plating) a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ndash RIP ( Reactive Ion Plating) V Priacutepade akje použiteacute ako zdroj odparovania elektroacutenoveacute delo často sa použiacuteva termiacuten EB PVD
27
215 Metoacuteda EB PVD
Pojmom EB PVD ( Electron Beam PVD ) je najčastejšie označovanaacute metoacutedaktorou suacute pripravovaneacute TBC ( Thermal Barrier Coating ) povlaky Spravidla sa jednaacuteo naparovanie vo vaacutekuu s odparovaniacutem multikomponentnej laacutetky elektroacutenovyacutem luacutečom
Častyacutemi aplikaacuteciami suacute TBC povlaky stabilozovaneacute Y a Zr s gradientnyacutemivaumlzbovyacutemi ( bond ) povlakmi NiAl pričom tento systeacutem vrstiev je nanaacutešanyacute častov jednom depozičnom cykle z kompozitneacuteho ingotu Podrobnejšie napr v [8] Suacutepoužiacutevaneacute aj značne zložitejšie systeacutemy vrstiev napr typu ZrO2-Y2O3-Nd2O3(Gd2O3Sm2O3)-Yb2O3(Sc2O3) [9]
216 Metoacutedy IBM ( Ion Beam Mixing) a IBAD ( Ion Beam Assisted Deposition )
Tieto metoacutedy predstavujuacute kombinaacuteciu ioacutenovej implantaacutecie jedneacuteho druhu častiacutecs PVD metoacutedou priacutepravy vrstiev kde druhyacutem zdrojom suacute častice odparovaneacute zvyčajneelektroacutenovyacutem luacutečom
Pri metoacutede IBM prebieha ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec do už pripravenej PVDvrstvy alebo ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec prebieha počas rastu vrstvy pričom energieimplantovanyacutech častiacutec suacute vaumlčšie ako 1 keV
Metoacuteda IBAD sa vyznačuje tyacutem že energie implantovanyacutech častiacutec suacute zvyčajnez intervalu 10eV až 5 keV a dej nanaacutešania vrstvy a implantaacutecia prebiehajuacute suacutečasne
Bolo zisteneacute že pri tyacutechto metoacutedach bombardovaniacutem povrchu rastuacutecich tvrdyacutechtribologickyacutech vrstiev uryacutechlenyacutemi ioacutenmi dochaacutedza k zvyacutešeniu tvrdosti a pevnosti [1011] a k zniacuteženiu rozmerov kryštalitov[ 12] Toto sa v suacutečasnosti využiacuteva aj pri priacuteprave nanokryštalickyacutech vrstiev MetoacutedaIBAD je schematicky znaacutezornenaacute na obr 5
Obr 5 Scheacutematickeacute znaacutezornenie metoacutedy IBAD [13]
28
217 Metoacutedy PE CVD ( Plasme Enhanced Chemical Vapour Deposition)
Predchodcami vo vyacutevoji metoacuted PE CVD suacute metoacutedy CVD ktoreacute suacute použiacutevaneacutepomerne dlho a uacutespešne a suacute veľmi dobre prepracovaneacute [1415] Ich nevyacutehodou jemimo vysokej teploty podložiek počas nanaacutešania vrstiev 800 o C ndash 1200 o C pomernemalaacute ryacutechlosť nanaacutešania Nevyacutehodou tyacutechto metoacuted je to že vylučujuacute z povlakovanianapr suacutečiastky a naacutestroje z ocele po tepelnom spracovaniacute
Odstraacutenenie tejto nevyacutehod poskytuje metoacuteda PE CVD kde stimulaacutecia reakcieprebieha v podmienkach plazmy za zniacuteženeacuteho tlaku so zvyacutešeniacutem reaktivity amožnosťou zniacutežiť teplotu substraacutetov pri rovnakom priebehu chemickyacutech reakciiacute Tietometoacutedy pracujuacute pri tlakoch raacutedovo 01 Pa až 1000 Pa Pre elektricky vodiveacute podložky jepodložka katoacutedou Pre nevodiče je použiteacute vysokofrekvenčneacute napaumltie Metoacuteda PE CVDje občas kombinovanaacute s ďalšiacutemi systeacutemami vaacutekuoveacuteho nanaacutešania vrstiev
Do skupiny metoacuted plazmou stimulovnyacutech CVD suacute zaradeneacute ďalšie obdobneacutemetoacutedy pracujuacutece na rovnakom princiacutepe s určityacutemi odlišnosťami napr metalorganicCVD (MO CVD) metoacuteda Photoassisted CVD (P CVD) a LASER Enhanced CVD (LECVD)
3 Zaacutever
PVD metoacutedy zaznamenali v poslednom obdobiacute prudkyacute rozvoj Suacutečasneacute aplikaacuteciesuacute naacutesledovneacute
Oslash Odolnosť voči opotrebeniu - regulaacutecia koeficienta treniaOslash Tepelneacute barieacuteryOslash Žiaruvzdornosť a žiarupevnosťOslash Protikoroacutezna ochranaOslash Mediciacutena ndash ortopedickeacute naacutehrady biokompatibilitaOslash Dekoraacutecie ndash povrchovaacute uacuteprava vyacuterobkov z plastov skla bižuteacuterie obalov a
kovovyacutech predmetov inštalačneacute prvkyOslash Architektonickeacute prvkyOslash Optickeacute prvky ndash antireflexneacute vrstvy zrkadlaacute optickeacute filtre prvky vlaacuteknovej
optiky solaacuterne panely holografickeacute bezpečnostneacute prvky prvky vlaacuteknovejoptiky
Oslash Elektronika a mikroelektronika ndash pasiacutevne a aktiacutevne prvky senzory pamaumlťoveacutedisky všetkyacutech druhov diskoveacute mechaniky zobrazovacie prvky metalizaacuteciaelektricky vodiveacute kontakty proti difuacutezne barieacutery plazmoveacute monitory a monitoryz kvapalnyacutech kryštaacutelov
Oslash Energetika
Z hľadiska tribologickyacutech aplikaacuteciiacute majuacute veľkyacute vyacuteznam povlaky s vysokoutvrdosťou a odolnosťou voči opotrebeniu
Suacutečasnyacute trend v ďalšom vyacutevoji PVD metoacuted je zameranyacute na povlaky z materiaacutelovs vysokou tvrdosťou Ako priacuteklady z posledneacuteho obdobia možno uviesť vrstvy sozloženiacutem TiAlCrSiYN [16] a ReB2 [17]
29
Poďakovanie
Praacuteca vznikla za podpory NANOSMART Centre of Excellence SAS by theSlovak Research and Development Agency under the contract No APVV-0034-07 andSlovak Grant Agency for Science under the contract VEGA 20088
Literatuacutera
[1] Waits R K J Vac Sci Technol A 19 1666 (2001)[2] Bunshah RL JVacSciTechnol 96(1972)1385[3] Patent ZSSR No 3793179[4] Fox-Rabinovich G S Weatherlya G C Dodonovb A I Kovalevc A I Shusterd L S Veldhuisa S C Dosbaevaa G K Wainsteinc D L Migranovd M S Surface and Coatings Technology 177-178 (2004) 800[5] KouznetsovVMacakKSchneiderJMHelmerssonUPetrovI Surf Coat Technol 122 (1999)290[6] Lattemann M Ehiasarian AP Bohlmark J Persson PO HelmerssonU Surface and Coatings Technology 200 (2006) 6495[7] Molarius JMKorhonenAS RistolainenEO JVacSciTechno A3(6)19852419[8] BA MovchanBA Surface and Coatings Technology 149 (2002) 252[9] Dongming Zhu Robert A MillerInt J Appl Ceram Technol 1 (2004) 86[10] KK Shih DA Smith and JR Crowe J Vac Sci Technol A6(1988) 1681[11] V Valvoda R Cemy R Kuzel and L Dobiasova Thin Solid Films170 (1989)201[12] F-A Sarott Z lqbal and S Veprek Solid State Commun 42 ( 1982)465[13] C-H Ma J-H Huang 1 Haydn Chen Thin Solid Films 446 (2004) 184[14] Peterson JR J Vac Sci Technol 114(1974)715[15] Schintlemeister W Pacher O J Vac Sci Technol 124(1975)743[16] G S Fox-Rabinovich S C Veldhuis G K Dosbaeva K Yamamoto A I Kovalev D L Wainstein I S Gershman L S Shuster and B D Beake Appl Phys 103 083510 (2008) [17] Latini A RauJV Ferro DTeghil P Albertini VR BarinovSM Chemistry of Materials 20 13 (2008) 4507
30
MERANIE POMOCOU TERMOVIacuteZNEJ KAMERYA BEZKONTAKTNEacuteHO SNIacuteMAČA TEPLOTY V PROSTREDIacute
MATLABU Perhaacuteč Š
Strojniacutecka Fakulta TU Košice
Abstrakt
Aplikaacutecie tepelnej analyacutezy komplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute smechanizmom opotrebenia v laboratoacuternej a priemyselnej praxi Digitaacutelne spracovaniesignaacutelov zaručuje vysokuacute efektiacutevnosť tyacutechto systeacutemov Priacutespevok poukazuje namožnosť využitia Matlabu v spolupraacuteci s infračervenyacutem sniacutemačom pri meraniacute teplotyVyacutesledky meraniacute tepelnyacutech sniacutemačom v laboratoacuternych testoch na rotujuacutecich telesaacutech suacuteporovnaneacute s meraniacutem teploty pomocou termoviacuteznej kamery FLIR ThermaCAM radyE
1 Uacutevod
Bezdotykoveacute meranie teplocirct je meranie povrchovej teploty telies na zaacutekladeelektromagnetickeacuteho žiarenia medzi telesom a okoliacutem alebo medzi dvoma telesami Primeraniacute sa využiacuteva viditeľnaacute a infračervenaacute oblasť elektromagnetickeacuteho žiarenia a to do033microm do 30 microm čomu odpovedaacute rozsah meranyacutech teplocirct od -400C do 100000CVyacutehody bezdotykoveacuteho merania teploty
a) Zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objektb) Možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutechc) Možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teplotyd) Prostredniacutectvom optiky a pridanej mechaniky možnosť realizovať riadkoveacute
alebo možnosť plošneacuteho zobrazenia povrchovej teploty telesa(naprtermoviacutezia)
Nevyacutehodou bezdotykovej metoacutedy merania je možnosť merania len povrchovejteploty telesa a chyby merania spocircsobuje priepustnosti prostredia a nepresnyacutemstanoveniacutem emisivity povrchu
Zaacutekladom merania neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted jepremena meranej neelektrickej veličiny na veličinu elektrickuacute Mieronosnaacute veličina vprevodniacuteku musiacute spĺňať nasledujuacutece podmienky
1 musiacute byť v jednoznačnom funkčnom vzťahu k meranej veličine2 musiacute byť ľahšie merateľnaacute než pocircvodnaacute meranaacute veličina
K tomuto uacutečelu sa použiacuteva celyacute rad fyzikaacutelnych javov a poznatkovumožňujuacutecich tento prevod sprostredkovať Po premene meranej veličiny na veličinumeraciu je taacuteto ďalej upravovanaacute a konečne meranaacute vhodnyacutem programom v našompriacutepade s využitiacutem MATLAB-Simulink
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
6
vznikajuacutece v povlaku počas vytvaacuterania povlaku Obyčajne u PVD povlakov suacute tlakoveacutepnutia ktoreacute zlepšujuacute odolnosť proti uacutenave ale iba do určitej hruacutebky povlaku [8]
Interakcia a synergizmus premennyacutech faktorov vplyacutevajuacutecim na opotrebenie jekomplexnyacute probleacutem preto je potrebneacute analyzovať fretting v komplexnom tribosysteacuteme[5]
Experimentaacutelne skuacutešky duplexne spracovanyacutech oceliacute 31CrMoV9 sa uskutočniliv raacutemci STSM ( KU Leuven Belgicko) Duplexneacute povlaky s PVD TiN ( 25 - 3μm)boli experimentaacutelne skuacutemaneacute pri zaťaženiacute Fn = 5 N s posuvom 100 mm pri frekvenciiacute10Hz a počte cyklov n=10 000 Experimentaacutelne posuacutedenie tribologickeacuteho spraacutevania samodeloveacuteho naacutestroja z ocele 31CrMoV9 s duplexnyacutem povlakov PVD(TiN) bolozisťovaneacute pri lisovaniacute pozinkovanyacutech plechov [10 11]
2 Experimenty
Pre experimentaacutelne skuacutešky bola zvolenaacute oceľ 31CrMoV9 vhodnaacute pre nitridaacuteciuTepelneacute spracovanie (vaacutekuoveacute kalenie a popustenie v dusiacutekovej atmosfeacutere) sarealizovalo pri parametroch kalenie z teploty 865degC ochladzovanie tlakovyacutemdusiacutekom popustenie 600degC2 hod Po kaleniacute bola tvrdosť 49-51HRC a po 1 popusteniacute52-53 HRC Cieľom bolo zabraacutenenie oxidaacutecie povrchu vzoriek
Pre štuacutedium vplyvu parametrov pulznej plazmovej nitridaacutecie ocele 31CrMoV9boli zvoleneacute dva pomery vodiacuteka a dusiacuteka (31 a 61) 4 teploty procesov (500 520 550a 570 oC) a 4 doby procesov (5 10 20 a 40 hodiacuten) Meranie povrchovej tvrdosti prikoncentraacuteciiacute N2H2=13 sa meniacute pomerne v malom rozmedziacute (840-975HV10) prinitridačnyacutech teplotaacutech 500-550 degC Pri teplote 570oC suacute hodnoty povrchovej tvrdostinižšie (605 - 758 HV10) Tvrdosť sa prakticky nemenila s rastuacutecou nitridačnou dobouNižšie koncentraacutecie dusiacuteka v nitridačnej atmosfeacutere sa prejavili u oceli 31CrMoV9nižšiacutemi hodnotami tvrdosti pri teplote procesu 500 oC
Po nitridaacuteciiacute na povrchoch bola zistenaacute vrstva nitridov ktoraacute bola odstraacutenenaacutebruacuteseniacutem Na podklade skuacutešok boli zvoleneacute parametre nitridaacutecie [8]
Experimentaacutelne štuacutedium duplexnyacutech povlakov sa uskutočnilo pomocou GD-OES analyacutez scratch testov meraniacutem drsnosti EDX analyacutezou a štruktuacuternou analyacutezou
Vzorky vyrobeneacute z ocele 31CrMo s duplexnou povrchovou vrstvou TiN boli skuacutešaneacutena fretting s korundovou guľocircčkou o priemere 10 mm v podmienkach sucheacuteho treniaSkuacutešobneacute podmienky normaacuteloveacute zaťaženie Fn=5N počet cyklov n = 10 000 Suacutečasnesa posudzovalo tribologickeacuteho spraacutevanie pulzne plazmovo nitridovaneacuteho modeloveacutehonaacutestroj z ocele 31CrMoV9 v spolupraacuteci SjF TU Liberec
Adheacutezne vlastnosti
Maximaacutelne využitie potenciaacutelu oteruvzdornyacutech vrstiev je možneacute ak je zaistenaacuteadheacutezia povlakov k pokladu Adheacutezia povlakov zaacutevisiacute okrem inyacutech charakteristiacutek aj nahruacutebke povlaku a stave podkladoveacuteho materiaacutelu [6 7] Podkladovyacute materiaacutel pre všetkyvzorky bola oceľ 31CrMoV9 pulzne plazmovo nitridovanaacute podľa zvolenyacutechparametrov nitridaacutecie Po odstraacuteneniacute povrchovej vrstvy nitrididov sa vzorky povlakovaliPVD metoacutedou povlakom TiN rocircznej hruacutebky (1μm a 3μm)
7
SEM mikroštruktuacutery povrchovyacutech vrstiev a povlakov EDX a GD-EOS analyacutezypovrchovyacutech vrstiev indikovali bezpoacuteroviteacute povlaky s dobrou adheacuteziou komplexupovlak - rozhranie - povrchovaacute vrstva podkladu (obr1 Tab1)
Duplexneacute povlaky na oceli 31CrMoV9 sa skuacutemali z hľadiska adheacuteziepovlakov PVD k nitridovaneacutemu povrchu oceliacute pomocou scratch testov tj ryhovaniacutempovrchu vzoriek definovanyacutem diamantovyacutem hrotom s rastuacutecim zaťaženiacutem Stanovuje satak kritickeacute zaťaženie pri ktorom nastaacuteva porušenie povlakov Priemernaacute hodnotakritickeacuteho zaťaženia bola určeneacute ako priemer z 3 meraniacute na priacutestroji Revetest Hodnotykritickeacuteho zaťaženia suacute pomerne vysokeacute a svedčia o dobrej adheacuteziiacute povlaku kpodkladu Vyacutesledky meraniacute suacute v tab1
Tab1 Vyacutesledky scratch testovPovlak Hruacutebka [microm] Kritickeacute zaťaženie [N]
TiN 1 428TiN 25 - 3 318
Hĺbkovyacute profil duplexnyacute povlakov
Meranie hĺbkoveacuteho profilu plazmovo nitridovaneacuteho povrchu a duplexneacutehopovlaku s TiN 3 microm pomocou GDOES ndash optickaacute emisnaacute spektrometria s použitiacutemtlejiveacuteho vyacuteboja ( Institut Terotechnologia Radom) ukazuje na rovnomernyacute hĺbkovyacuteprofil Ti N a Fe a rovnomernyacute prechod medzi povlakom a podkladom [
Obr 1 Štruktuacutera a GDOES analyacuteza duplexneacuteho povlaku PPN + TiN (3μm)
Kontaktnaacute uacutenava frettingom
Testy sa uskutočnili na MTM- KU Leuven (Belgicko) Normaacuteloveacute zaťaženieFn = 5N bolo aplikovaneacute na vzorky s relatiacutevnym posuvom 100 μm pri frekvencii f=10Hz a počte cyklov n = 10 000 v podmienkach sucheacuteho trenia pri teplote T= 23 oC arelatiacutevnej vlhkosti 50 Korundovaacute guľocircčka (a AL2O3) s priemerom d =10 mmvykonaacutevala kmitavyacute pohyb na povrchu skuacutešobnej vzorky s duplexnyacutemi povlakmi PVDTiN rocircznej hruacutebky Mechanickyacute styk a reakcie počas frettingovej vibraacutecie bolizaznamenaacutevaneacute na počiacutetač
8
Priebehu koeficienta trenia v zaacutevislosti na počte cyklov je na obr 2
Obr 2 Grafickyacute priebeh koeficienta trenia povlak PN+ PPN + TiN (3μm)
Tribologickeacute skuacutešky na modelovom naacutestroji pre lisovanie
Experimentaacutelne skuacutešky boli realizovaneacute pomocou skuacutešky preťahovaniacutem paacuteskymedzi čeľusťami modeloveacuteho naacutestroja z rocircznych materiaacutelov Vyvodenie požadovaneacutehokontaktneacuteho tlaku pri tribologickom teste je možneacute pomocou pevnej a pohyblivejčeľusti ovlaacutedanej prostredniacutectvom hydraulickeacuteho systeacutemu Vzorka plechu o šiacuterke 40mm bola preťahovanaacute konštantnou ryacutechlosťou medzi čeľusťami skuacutešobneacuteho priacutepravku(kontaktnaacute plocha 40x78mm) Ryacutechlosť posuvu je možneacute meniť v rozsahu v = 1 až 400mm s-1 Meranaacute dĺžka po ktorej boli zisťovaneacute tribologickeacute podmienky bola zvolenaacutevždy s ohľadom na použituacute ryacutechlosť posuvu Konštrukcia skuacutešobnyacutech čeľustiacute je na obr3 s dvoma funkčnyacutemi časťami skuacutešobneacuteho priacutepravku a s dvoma vyacutemennyacutemi čeľusťami[910] Experimentaacutelnymi skuacuteškami boli porovnaneacute materiaacutely čeľustiacute modeloveacutehonaacutestroja
1 naacutestrojovaacute oceľ 19 312 kalenaacute a popustenaacute2 niacutezkolegovanaacute oceľ 31CrMoV9 + pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia3 niacutezkolegovanaacute oceľ 31CrMoV9 + pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia +PVD TiN
Modelovyacute naacutestroj bol vyrobenyacute z ocele 31CrMoV9 analyzovanej v raacutemciprojektu COST 532 Tribologickeacute skuacutešky sa uskutočnili v spolupraacuteci SjF TU LiberecTribologickeacute skuacutešky sa realizovali preťahovaniacutem paacutesky pozinkovaneacuteho plechu medzičeľusťami naacutestroja (materiaacutel čeľustiacute Cr31MoV9-pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia +PVDTiN) Kontaktneacute tlaky pri tribologickom teste boli od 2MPa až do 4 MPa Vzorkapovrchovo upraveneacuteho plechu o šiacuterke 40 mm (pozinkovanyacute plech) bola preťahovanaacutekonštantnou ryacutechlosťou medzi čeľusťami skuacutešobneacuteho priacutepravku (kontaktnaacute plocha40x78mm) Ryacutechlosť posuvu sa menila v rozsahu v = 1 až 400 mm s-1 [11]
Experimentaacutelne skuacutešky ukaacutezali že modelovyacute naacutestroj vyrobenyacute z materiaacutelu31CrMoV9 (pulznaacute plazmovanaacute nitridaacutecia) ziacuteskal v priebehu skuacutešok najnižšiu hodnotukoeficienta trenia (obr5)
9
Obr 3 Experimentaacutelne zariadenie a princiacutep skuacutešky
Pri hodnoteniacute treciacutech pomeroch v zaacutevislosti na rocircznom kontaktnom tlaku prevšetky ryacutechlosti posuvu nastaacutevalo nalepovanie zinkoveacuteho povlaku z pozinkovaneacutehoplechu (Anticorit AC PL 3802-39LV) na modelovyacute naacutestroj vyrobenyacute z pulzneplazomovo nitridovanej ocele s PVD ndashTiN Zachyteneacute častice zinkoveacuteho povlakuna čelusti modeloveacuteho naacutestroja suacute dokumentovaneacute na obr 4 v docircsledku čohonarastal suacutečiniteľ trenia Priebehy suacutečiniteľov trenia v zaacutevislosti na ryacutechlosti posuvupozinkovaneacuteho plechu pri kontaktnyacutech tlakoch suacute graficky zaznamenaneacute prevybraneacute režimy na obr 5
Obr 4 Čeľusť modeloveacuteho naacutestroja po tribologickyacutech skuacuteškach
10
p = 2MPa p = 4 MPaObr5 Grafickyacute priebeh suacutečiniteľa trenia z tribologickyacutech testov povrchovo upraveneacuteho
modeloveacuteho naacutestroja pre lisovanie
Modelovyacute tvaacuterniaci naacutestroj vyrobenyacute z ocele 31CrMoV9 s duplexnou povrchovouuacutepravou (nitridaacutecia +PVD TiN) počas tribologickyacutech skuacutešok v systeacuteme duplexnyacutepovlakrozhraniepovrchovaacute vrstva podkladu nevykazoval vyacuterazneacute opotrebenie Ztribologickyacutech testov boli zisteneacute že povrchovo upraveneacute čeľuste z ocele 31CrMoV9s PPN +PVDTiN v docircsledku nalepovanie zinkoveacuteho povlaku na povrch ziacuteskalinajvyššiacute koeficient trenia v porovnaniacute s čeľusťami vyrobenyacutemi z ocele 19 312 ( kalenaacutea popustenaacute) a z niacutezkolegovenj ocele 31CrMoV9 (pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia)
3 Zaacutevery
Koeficient trenia určenyacute z experimentaacutelnych meraniacute pre duplexne povlakovanuacuteoceľ 31CrMoV9 s povlakom TiN ziacuteskal pomerne vysokyacuteuacute hodnotu šuacutečiniteľa trenaim = 031 pri frettingu a zaznamenanyacute bol tzv slip- stics efekt
Z tribologickyacutech skuacutešok modeloveacuteho tvaacuterniaceho naacutestroja z ocele 31CrMoV9s duplexnou povrchovou uacutepravou PVD- TiN vyplyacuteva že povlakovaneacute čeľustezaznamenali narastanie koeficienta trenia v docircsledku nalepovania zinkoveacuteho povlakuna povrch naacutestroja Na povrchu naacutestroja boli zisteneacute adheacutezne naacutevary zinkoveacuteho povlakua to aj pri aplikaacutecii mazadla v zaacutevislosti na režimoch tribologickyacutech skuacutešok
Poďakovanie
Prezentovaneacute experimentaacutelne vyacutesledky boli ziacuteskanyacute v raacutemci riešenia projektuCOST 532 a projektu VEGA Projekt 1039008 s finančnou podporou MŠ SR
Literatuacutera
11
[1] RD Mindlin and H Deresiewicz ASME Trans J Appl MechE 20 (1953) 327[2] GM Hamilton and LE Goodman J Appl Mech 33 (1966)371[3] OB Vingsbo in Fretting and Contact Fatigue Studied with the Aid of FrettingMaps ASTM STP 1159 eds by M Helmi Attia and RB Waterhouse (ASTMPhiladelphia PA 1992) p 49[4] S Fouvry Ph Kapsa and L Vincent Wear 185 (1995)[5]A Ramalho and JP Celis Fretting laboratory tests Analysis of the mechanicalresponse of test rigs Tribology Letters Vol 14 No 3 April 2003)p187-196[6]Faacuteberovaacute M - Bureš R - Jakubeacuteczyovaacute D Analysis of the Influence of HeatTreatment on Distribution of Carbide Phases in PM Nb Steel Acta MetallurgicaSlovaca 13 2007 speciss s824-828[7] Jakubeacuteczyovaacute D - Savkovaacute J - Hagarovaacute M Tribologickeacute merania na tenkyacutechpovlakoch deponovanyacutech PVD-metoacutedou Vrstvy a povlaky 2007 6 ročniacutek konferenceRožnov pod Radhoštěm 29-30102007 Trenčiacuten Digital Graphic 2007 s159-162[8]Suchaacutenek J-Jurči P- Michalczevski R- Zdraveckaacute E-Contact fatigue of duplextretated low alloeyd steels ECOTRIB 2007 Joint European Conference on TribologyTiboscience andTribotechnology Ljubljana June 12-15 2007[9] Solfronk P- Kolnerovaacute M- Doubek P- Kovaacuternik L-ZdraveckaacuteE Vliv povlakunaacutestroje na poškozeniacute povrchu taženeacuteho materiaacutelu In Mezinaacuterodniacute konferencebdquoTechnoloacutegia 2005ldquo 13-1492005 Bratislava SR 2005 ISBN 80-227-2264-2[10] Zdraveckaacute E- Šolfronk P- Tkaacutečovaacute J- Perhaacuteč P Influence of duplex treatedtool on sheet metal stamping In SLAVYANTRIBO 7-a Sankt Petersburg ISBN 5-88435-218-2 s 175-181[11] Solfron P- Zdraveckaacute ETribologickeacute vlastnosti mazadiel určenyacutech k ťahaniuplechov pri vyššiacutech tlakoch In FORM 2006 Brno 2006 s 217-221
12
ENERGY FLOW DURING FRICTIONDariusz Ozimina Monika Madej - Department of Tribology
Kielce University of Technology Al 1000-lecia PP 7 25-314 Kielce Poland
Today both science and technology specialists aim at developing and producingstate-of-the-art durable and reliable tribological systems which are to become parts ofmechanical systems The main objective is to improve the durability of lubricants andthe wear resistance of the surfaces in contact Friction occurring in nature or technologycannot be completely eliminated nor can the resulting processes of material wear andenergy loss Currently intensive research is being conducted to at least reduce theimpact of friction Reports show that friction is responsible for damage or failure of 80-90 of rotary machine elements as well as 30-50 of energy loss which constitutesaround 10-15 of global economy income [1]
Figure 1 presents a model of friction-related changes in a tribological systemThe tribochemical and tribomechanical transformations and the material transfer changethe input material and energy into the output material and energy These changes have apositive effect on the operation of the tribological system
Fig 1 A model of changes in a tribilogical system
To operate a tribological system we provide a sufficient amount of energy toovercome the resistance caused by friction During friction energy is dividedtransformed accumulated and dissipated [2] Dissipation is an irreversible processrelated to energy flow It leads to changes in the internal structure as well as phaseshifts defect motions etc in the elements of the tribological system The final effects offriction include mechanical energy loss material transfer and loss in the friction areaelectric charge transfer and heat emission The bigger the losses the lower the
Przeniesieniemateriału
Zmianymechaniczne
UKŁAD WEJŚCIOWYMATERIAŁY
Makrogeometria Topografia Luźne cząsteczki Płyny środowisko
Własności Skład chemiczny Mikrostruktura Wytrzymałość Elastyczność Lepkość
Zmianytribochemiczne
ENERGIA Prędkość Temperatura Obciążenie normalne Siła styczna
UKŁAD WYJŚCIOWYMATERIAŁY
Makrogeometria Topografia Luźne cząsteczki Płyny środowisko
Własności Skład chemiczny Mikrostruktura Wytrzymałość Elastyczność Lepkość
ENERGIA Tarcie Zużycie Prędkość Temperatura Dynamika
INPUT SYSTEMMATERIALS
MacrogeometryTopographyLoose particlesFluidsEnvironment
PROPERTIESChemical compositionMicrostructureStrengthElasticityViscosity
OUTPUT SYSTEMMATERIALS
MacrogeometryTopographyLoose particlesFluidsEnvironment
PROPERTIESChemical compositionMicrostructureStrengthElasticityViscosity
ENERGYVelocityTemperatureNormal loadContact force
ENERGYFrictionWearVelocityTemperatureDynamics
Mechanicalchanges
Materialtransfer
Tribochemicalchanges
13
efficiency of the tribological system While considering friction energy we omit theenergy sources flow intensity dissipation and secondary functions Friction energy in theelements of the tribological system can be divided into
- mechanical energy- electrical energy- thermal energy
The diagram of energy flow in a tribological system includes the storage of energyoccurring in metal elements during friction This energy storage which was discussed byKaczmarek [5] was taken into consideration when preparing graphically the flow ofenergy in a tribological system (Fig 2)
Fig 2 Energy flow in a tribological system
Three phases of the loss of energy resulting from friction are differentiated
1 the flow of mechanical thermal and electrical energy in a friction system and theformation of the contact area responsible for the energy transfer This may be a resultof direct contact of the system elements in friction lubricant or the adsorptive andreactive layers
2 transformation of part of the energy in the contact area and the friction areandash coagulation of the viscous layer of the lubricantndash elastic deformationndash plastic deformationndash adhesive interactionsndash formation of adsorptive layersndash formation of reactive layers
INITIAL ENERGY
INPUT ENERGY
DISSIPATED ENERGY(energy loss)
generation of heat vibrationssound (noise)
USEFUL ENERGYOUTPUT ENERGY
Accumulatedenergy
Energyreturned to the systemENERGY OF THE SECONDARY PROCESSES
- tribochemical and endo- or exothermal reactions- triboemission triboluminescence etc
14
ndash phase and microstructural changes in friction materials3 Energy dissipation
ndash formation and concentration of point linear and surface defectsndash concentration of residual stresses in the area of the outer layerndash emission of phonons acoustic waves vibrationsndash emission of photons triboluminescencendash triboelectrification and generation of friction microcurrentsndash internal friction ndash conversion to heat
Taking the above into account we can write the energy balance as follows
aring aringaringaring aring +++= TZSYX EEEEE (1)
where
EX ndash input (initial) energyEY ndash output (useful) energyES ndash lost (non-thermal) energyEZ ndash stored energyET ndash energy converted to heat
Equation (1) describes the energy state of the tribological system It is possibleto present the momentous equilibrium of the system by using the first order equationsand defining the specific boundary conditions for a selected case and selectedapplications If the load-related energy cannot be reduced by flow storage ordissipation then the tribological system under consideration enters an unstable stateThis results in further damage of the outer layers of the elements in contact andincreases the risk of the system catastrophic failure The typical phenomena includeseizure processes an increase in residual stresses and fatigue crack Intensive energy-related transformations accompanying these processes can be used to define theboundary conditions [1] The processes are characterized by a property typical of alltribological systems ie a tendency to obtain equilibrium described by thermodynamicalquantities An example of extreme tribological states occurring inside the material or onits surface is the metal cutting process
Since the temperature flash was observed at the sliding contact by Bowden et alin the second half of the 1940s almost all tribochemical reactions have been interpretedin terms of surface temperature combined with some catalytic actions of the surfaces[3 4] Many tribochemical reactions however cannot be explained using the traditionalstatic reaction mechanisms of thermal and catalytic reactions This is a result of variousdynamic tribophysical processes that occur at and in the vicinity of the sliding contact tocause the tribochemical reactions Tribochemical reactions must be governed by thosechemical reactions under the dynamic triboprocess conditions
Nakayama and Nevshupa [3] suggest that intense electric fields are generated inthe gap just outside the contact area due to the surface potential of the tribocharging togenerate triboplasma The triboplasma can cause tribochemical reactions in the vicinityof the sliding contact Outside of the contact zone no dynamic physical process occursto cause substantial tribochemical reactions Figure 3 shows a schematic diagram of
15
three positions for the tribophysical and tribochemical phenomena based on the modelof triboelectromagnetic phenomena proposed by Nakayama and Martin [4]
Fig 3 Conceptual view of tribochemical reactions at different positions of the contact zone
Friction causes transformation of the mechanical energy and changes in thestructure and properties of the outer layer During boundary friction of contact surfacesenergy is converted to heat which results in the occurrence of temperature flashes (evenabove 1000oC) The high loads of up to 20 GPa in the nanoscale lead to changes in theenergy state of atoms and atom interactions [1] Thermodynamic disturbances areresponsible for the changes in the surface properties which include modification ofelectron configurations and metal transition to new phases and structures Whenconsidering the energy balance we can omit the energy dissipation processes which aredependent on the processes accompanying friction because they constitute only a smallpart of friction energy This refers to the processes involving accumulation of boththermal and non-thermal energy In the majority of cases most of the mechanicalenergy is dissipated as heat
Fig 4 Relationship between the energy storage efficiency and the input energy for the samplestested E ndashelectrochemical treatment W ndash annealing after initial treatment S ndash grinding
with a corundum grinding wheel according to [5]
16
Energy generated during friction - thermal andor non-thermal ndash can activatetribochemical processes in the tribological system The accompanying changes in thematerial of the system elements are due to the changes in temperature arising fromconduction convection radiation and emission This energy may also affect theproperties and energy state of the boundary layer the mechanical properties of thematerials in contact transformations in the lubricant during the formation of antiwearouter layers
The changes in the properties of the outer layers under operating conditions wereinvestigated by M Godet who introduced the model of the third body He assumes thatthe tribological system consists of two first bodies and one third body In his model thethird body which separates the first bodies is a lubricant In some areas of the frictionzone however the first bodies act on each other in a direct way This is due to theinteractions between the boundary and internal elements of the three bodies There is anexchange of energy and matter with the environment inside the system itself As a resultthere are changes in the outer layer The above is a general view of the transformationsoccurring in the outer layer Kaczmarek Wojciechowicz Marczak and Burakowskianalyze the problem of technological transformation of the outer layer in a more detailedway [5] Their conclusions can be illustrated as follows
21additives)(lubricantMS
vT)(pActivation
21 EWWTWW frac34frac34frac34frac34frac34frac34 regfrac34 + (2)
The above model represents the process of the outer layer formation affected bythe active additives in the lubricant at load p velocity v and temperature T during thecontact of the lubricated elements
Fig 5 A generalized mechanism of the transitions of thiometal organic compounds during theformation of antiwear outer layers
MeL + e
[MeL]
Me
-
MeOx [-L-L-]n
Warstwawierzchniaw postaci
metalicznej
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
nieorganicznych
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
wielkocząsteczkowych
Metallicouter layer
Outer layerin a ldquopolymerrdquo form
Oxidizedouterlayer
17
The formation of the boundary and antiwear outer layers can be accompanied byself-organization processes leading to a decrease in the entropy of the tribologicalsystem Figure 5 shows a generalized model of the formation and transformation of theantiwear outer layer resulting from the application of electrical energy The adsorptiveinteractions responsible for the process of the boundary layer formation were also takeninto account
Conclusions
The following conclusions have been drawn from the test results
1 The process of formation of antiwear outer layers by means of various additives isrelated to energy This energy is dependent on the surface state and the type ofmaterial
2 The tribochemical processes that occur between the thiometal organic compoundsand the steel surface result in the formation of a metallic outer layer an oxidizedouter layer andor an outer layer in a polymer form
3 By analyzing the mechanisms of the tribochemical reactions we can forecast thestructure of the antiwear outer layer and assess its service life and usability
4 Electric charges generated during friction that occurs between metal surfaces of atribological system have a positive influence on the tribochemical processes related tothe formation of antiwear outer layers If overenergized the system may fail
References
1 Madej M Ozimina D Piwoński I The influence of tribochemical reactions ofantiwear additives on heterogeneous surface layers in boundary lubricationTribology Letters 22 2006 pp 135-141
2 Ozimina D Antiwear layers in tribilogy systems Monograph 33 Kielce Universityof Technology Publishers Kielce 2002
3 Nakayama K Nevshupa R Plasma generation in a gap around a sliding contactJ Phys D Appl Phys 35 (2002) pp L53ndashL56
4 Nakayama K Martin J-M Tribochemical reactions at and in the vicinity ofa sliding contact Wear 261 2006 pp 235-240
5 Kaczmarek J On the influence of abrasive machining and other technologies on thestorage of energy in machined material Advances in Manufacturing Science andTechnology 22 (1998) pp 35-52
18
NAacuteSTROJE PRE TVAacuteRNENIE ZA TEPLADžupon M(1) Weiss P(2) ParilaacutekĽ(2)
1) UacuteMV SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia mdzuponimrsaskesk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia weisszelposk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia parilakzelposk
Abstrakt
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov Na povrchu naacutestroja ktoryacute bolv kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bola pozorovanaacute superpoziacutecia rocircznychmechanizmov opotrebenia povrchu Experimentaacutelne bol odskuacutešaneacute mazadlo na baacutezeeutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja Aplikovaniacutemmazadla bol medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou vytvorenyacute tenkyacute filmV mieste najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho namaacutehania naacutestroja bola minimaacutelnaplastickaacute deformaacutecia podpovrchovej vrstvy adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu napovrchu naacutestroja neboli priacutetomneacute
1 Uacutevod
Jednou z docircležityacutech požiadaviek v procese tvaacuternenia za tepla je zabezpečiťdlhodobo kvalitnyacute pracovnyacute povrch naacutestroja Degradaacutecia funkčneacuteho povrchu naacutestrojakaždyacutem ďalšiacutem cyklom je naacutesledne prenaacutešanaacute na povrch tvaacuterneneacuteho materiaacuteluŽivotnosť tvaacuterniaceho naacutestroja je limitovanaacute jeho konštrukčnyacutem riešeniacutem voľboumateriaacutelu naacutestroja jeho tepelnyacutem spracovaniacutem tolerovanou zmenou tvaru a zmenoukvality funkčneacuteho povrchu vyacutekovku resp vyacutelisku ktoraacute je danaacute technickyacutemipožiadavkami na tvaacuternenyacute produkt
Proces tvaacuternenia si teda vyžaduje optimaacutelne zladenie všetkyacutech parametrovtvaacuterniaceho procesu Pre posuacutedenie kontaktnyacutech a treciacutech podmienok pri tvaacuterneniacute sačasto využiacutevajuacute prejavy opotrebenia [1][2][3] Životnosť naacuteradia pre tvaacuternenie za teplazaacutevisiacute na množstve suacutečasne pocircsobiacich procesov ako suacute procesy adheacuteznehoa abraziacutevneho opotrebenia procesy plastickej deformaacutecie povrchovyacutech apodpovrchovyacutech oblasti naacutestroja ktoreacute suacute v rocircznych napaumlťovyacutech a teplotnyacutech poliachTieto procesy tvoria parciaacutelne podmienky pre rozvoj mechanickej a tepelnej uacutenavyV miestach intenziacutevneho toku tvaacuterneneacuteho materiaacutelu sa vyskytujuacute ryhy Kombinovaneacutepocircsobenie adheacutezie a abraacutezie je umocneneacute tepelnou uacutenavou povrchovyacutech vrstiev
Opotrebeniu naacutestrojov pre praacutecu za tepla je podmieneneacute suacuteborom viaceryacutechparametrov (obr1) [1] Jednyacutem z docircležityacutech parametrov ktoryacute vplyacuteva na životnosťnaacutestroja je voľba naacutestrojovej ocele a jej tepelneacute spracovanie Pri prevaacutedzke suacute naacutestrojeperiodicky vystaveneacute mechanickeacutemu a tepelneacutemu namaacutehaniu Mechanickeacute silyspocircsobujuacute stlaacutečanie a rozťahovanie povrchu naacutestroja pripadne uacuteder až raacutez Okremtečenia tvaacuterneneacuteho materiaacutelu nastaacuteva oter funkčnyacutech plocircch Zvyacutešeniacutem teploty napovrchu naacutestroja dochaacutedza k poklesu tvrdosti Periodickeacute zmeny teplocirct pri ohrevea ochladzovaniacute naacutestroja spocircsobujuacute vznik trhliniek tepelnej uacutenavy Pokles pevnosti spolus trhlinkami tepelnej uacutenavy prispievajuacute k ryacutechlejšiemu oteru funkčnyacutech plocircch
19
V niektoryacutech priacutepadoch dochaacutedza vplyvom trhliniek tepelnej uacutenavy k vydroľovaniufunkčnyacutech plocircch naacutestroja
Všeobecne požiadavky kladeneacute na ocele pre praacutecu za tepla použiacutevanyacutech nanaacutestroje dierovaciacutech lisov suacute vysokaacute pevnosť a plasticita za tepla maximaacutelna odolnosťpopuacutešťaniu dobraacute odolnosť tepelnej uacutenave a vyhovujuacuteca huacuteževnatosť (obr2)
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
Obr 1 Obr2
Všetky tieto požadovaneacute vlastnosti nie je možneacute dosiahnuť kombinaacutecioulegujuacutecich priacutesad u jednej oceliacute Naviac podmienky namaacutehania naacutestroja suacute rocircznea zaacutevisia od druhu lisu a charakteru vyacutelisku V praacutecach [4] [5] bol vyslovenyacutepredpoklad že s rastuacutecou pevnosťou po popusteniacute a klesajuacutecou prevaacutedzkovou teplotounaacutestroja zvyšuje sa odolnosť oteru a odolnosť povrchu naacutestroja plastickej deformaacuteciiPri aplikaacutecii naacutestrojovyacutech oceliacute je docircležiteacute uvedomiť si že naacutestrojoveacute ocele s vysokouodolnosťou popuacutešťaniu majuacute v oblasti prevaacutedzkovyacutech teplocirct naacutestroja pokleshuacuteževnatostiacute Pokles huacuteževnatosti naacutestrojovej ocele je možneacute odstraacuteniť predohrevoma udržovaniacutem naacutestroja na predpiacutesanej vyššej pracovnej teplote Pre zvyacutešenie odolnostitvorbe trhliacuten tepelnej uacutenavy je vhodneacute zniacutežiť gradient teploty medzi povrchom naacutestrojaa tvaacuternenyacutem materiaacutelom
Cieľom praacutece bolo identifikovať primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchunaacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov experimentaacutelne overiťa vyhodnotiť navrhnuteacute mazadla
2 Experiment
Prevaacutedzkovyacute experiment bol zameranyacute na identifikaacuteciu primaacuterneho zdrojadegradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotovParametre experimentu boli zvoleneacute tak aby premennyacutem parametrom bol početpracovnyacutech cyklov naacutestroja pri lisovaniacute ingotu z niacutezkouhliacutekovej ocele ohriatej nateplotu 1250degC
Tvaacuterniace naacutestroje boli zhotoveneacute z NiMoCr ocele pre praacutecu za tepla a bolitepelneacute spracovaneacute na pevnosť ~ 1000MPa Vyacutelisok bol z niacutezkouhliacutekovej ocelevyhriatej na teplotu 1250degC Ako vysokoteplotnaacute mazacia laacutetka bola zvolenaacute eutektickaacute
20
zmes fosfidov (EZF) s bodom topenia 760-800degC a eutektickaacute zmes fosfidov s bodomtopenia 760-800degC upravenaacute emulgaacutetorom (EZF+E) Nanaacutešanie mazadla bolo ostrekompovrchu naacutestroja
Po vylisovaniacute 50 ks vyacuteliskov pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF bolodobratyacute poslednyacute vyacutelisok ako aj naacutestroj ktoryacutem bol vylisovanyacute tento vyacutelisok Rovnakoboli pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF+E po vylisovaniacute 50 ks odobrateacute vzorkyvyacutelisku ako aj tvaacuterniaci naacutestroj Metoacutedami svetelnej a elektroacutenovej mikroskoacutepie EDXmikoanalyacutezou a rozsiahlym meraniacutem zmien tvrdostiacute boli dokumentovaneacute štruktuacuternepremeny v podpovrchovyacutech objemoch tvaacuterniaceho naacutestroja po 50 pracovnyacutech cykloch
3 Vyacutesledky a diskusia
Tvrdosť bola meranaacute na čelnej a bočnej stene a v oblasti raacutediusu funkčnej častipovrchu tvaacuterniaceho naacutestroja Merania zmien tvrdostiacute od povrchu do centraacutelnych častiacutenaacutestroja a pozorovaneacute zmeny mikroštruktuacuter v priacuteslušnyacutech hĺbkach boli porovnaneacutes uacutedajmi diagramov priacuteslušnej naacutestrojovej ocele Bolo dokaacutezaneacute že v oblasti raacutediusu tjv miestach maximaacutelneho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia zmeny mikroštruktuacuterypozorovaneacute technikou svetelnou mikroskoacutepiou boli do hĺbky 5 až 6 mm Pokles tvrdostiv tejto oblasti bol zaznamenanyacute do hĺbky cca 10-12 mm Na zaacuteklade tyacutechto uacutedajov bolomožneacute urobiť odhad distribuacutecie teploty v podpovrchovyacutech oblastiach naacutestroja ktoryacute bols kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom počas 50 pracovnyacutech cyklov Odhad rozloženiateploty v pod funkčnyacutem povrchom naacutestroja korešpondoval s vyacutesledkami praacutec [8] [9]
Na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu [1] Svetelnourastrovacou elektroacutenovou mikroskoacutepiou a EDX mikroanalyacutezou bol dokaacutezanyacute vyacuteskytadheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na funkčnom povrchu naacutestroja pod nekovovouvrstvou (na baacuteze okoviacuten) Častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu boli identifikovaneacute ajv nekovovej vrstve na povrchu naacutestroja (zmes okoviacuten zvyškov mazadiel ai) Časticeadheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja a častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu priacutetomneacutev nekovovej vrstve na baacuteze okoviacuten boli v rocircznom štaacutediu oxidaacutecie Tieto vyacutesledkysmerovali k hypoteacuteze že naacutevary na funkčnom povrchu naacutestroja sa tvoria pri prvyacutechpracovnyacutech cykloch noveacuteho naacutestroja na povrchu ktoreacuteho je relatiacutevne tenkaacute nekovovaacutevrstva Vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecieimplikoval predpoklad že dochaacutedza k porušeniu tenkej nekovovej vrstvya k adheacuteznemu spaacutejaniu tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a materiaacutelu naacutestroja
V prevaacutedzkovyacutech podmienkach bolo experimentaacutelne odskuacutešaneacute mazadlo nabaacuteze eutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja v faacuteze keďnaacutestroj nebol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom V oblasti raacutediusu tvarovej častinaacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bolipozorovaneacute po aplikaacutecii mazadla EZF v oblasti raacutediusu adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacutehomateriaacutelu (obr 3) V oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jehonajvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia (obr3)
Aplikovaniacutem mazadla EZF+E bola pozorovanaacute minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy naacutestroja (obr4) Medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvoubol vytvorenyacute tenkyacute film ktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm (obr5) Na celom povrchunaacutestroja neboli pozorovaneacute adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu EDX mikroanalyacutezoufilmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou okoviacuten bola vo vrstve nameranaacutevyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej časti naacutestroja (obr78) Pravdepodobne sa
21
jednaacute o reakciu mazadla materiaacutelu naacutestroja a tvaacuterneneacuteho materiaacutelu počas prvyacutechpracovnyacutech cyklov noveacuteho naacutestroja [6] [7] [10] Vyacutesledkom tejto reakcie bol vzniktenkeacuteho klzneacuteho filmu na jeho povrchu (obr56) Nekovovaacute vrstva nad filmom vzniklapravdepodobne počas ďalšiacutech pracovnyacutech cykloch naacutestroja ako vyacutesledok reakciemazadla tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a okoliteacuteho prostredia
DEGRADAacuteCIAPOVRCHU
Obr3 EZF 50 ks vyacuteliskov Obr 4 EZF+E 50 ks vyacuteliskov
Obr5 Obr6
Obr7 Obr8
4 Zaacutever
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov
EDX
22
a) na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu naacutestroja
b) adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchu naacutestroja po aplikaacutecii mazadlaEZF boli v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecie
c) aplikovaniacutem mazadla EZF+E (eutektickaacute zmes fosfidov upravenaacute emulgaacutetorom)nebol pozorovanyacute vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchunaacutestrojamiddot v oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho
mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bola minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy
middot medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou bol vytvorenyacute tenkyacute filmktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm
middot EDX mikroanalyacutezou filmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvouokoviacuten bola vo vrstve vyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej častinaacutestroja pravdepodobne vyacutesledok reakcie mazadla materiaacutelu naacutestrojaa tvaacuterneneacuteho materiaacutelu
Literatuacutera
[1] Hartwig H Seidel H Mašek B Moderniacute koncepty mazaacuteniacute pro použitiacute vnaacuterocnyacutech kovaacuterskyacutech technologiiacute In 6 Kovaacuterenskaacute konference ndash Noveacutetechnologie kovaacuteniacute s 17 2007
[2] Lim SCand Ashby MF Overview no 55 Wear-Mechanism maps Acta Metall35 1 (1987) p1 Article PDF
[3] Vocel M Kufek V a kol Třeniacute a opotřeeniacute strojniacutech součastiacute SNTL Praha1976 s 376
[4] Esterka B Vyacutezkum vlastnostiacute některyacutech Cr-W-V a Cr-Mo-V oceliacute na naacutestroje protvaacuteřeniacute za vyššiacutech teplot Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteMT Z-64-1413 SVUacuteM Praha1964s104
[5] Esterka B Vyacutezkum vztahu mezi struktuacuterou a vlastnotsmi Cr-Mo-V oceliacute pro praacuteciza tepla s 035 C a různyacutem obsahem Cr W Mo a V Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteM Z-66-1668 SVUacuteM Praha 1966 s168
[6] Nowacki J Nucleation growth and properties of thin layers of iron phosphidesSurface and Coatings Technology Volumes 151-152 1 March 2002 p 114-117
[7] Nowacki J Mathematical and chemical description of friction of diffusivephosphorized iron Wear Volume 173 Issues 1-2 April 1994 p 51-57 6 s 17
[8] Jeong DJ Kim DJ Kim JH Kim BM Dean T A Effects of surfacetreatments and lubricants for warm forging die life Journal of Materials ProcessingTechnology Volume 113 Issues 1-3 15 June 2001 p 544-550
[9] BeynonJH Tribology of hot metal forming Tribol Int 31 (1998) p73 ndash 77 PDF[10] Nowacki J Structure and properties of thin iron phosphide films on carburisedlayers Surface and Coatings Technology Volumes 180-181 1 March 2004 Pages 566-569
23
PRIacutePRAVA TENKYacuteCH VRSTIEVMETOacuteDAMI PVD ndash PHYSICAL VAPOUR DEPOSITION
Ferdinandy Mmferdinandyimrsaskesk
Uacutestav materiaacuteloveacuteho vyacuteskumu SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia
1 Uacutevod
Priacuteprava tenkyacutech vrstiev metoacutedami PVD (Physical Vapour Depsition) maacute podľaniektoryacutech autorov historickeacute počiatky už v osemdesiatych rokoch devetnaacutectehostoročia v patentoch Edisona Bližšiacute popis je v [1]
Vyacuteskum a vyacutevoj PVD metoacuted s cieľom bdquoinžinierskejldquo stavby vrstiev a ich rastu scieľom hlbšieho poznania prebiehajuacutecich procesov možno datovať do obdobia prvejpolovice sedemdesiatyacutech rokov kedy RL Bunshah v praacuteci [2] popiacutesal reaktiacutevnyspocircsob priacutepravy tvrdyacutech vrstiev odolnyacutech voči oteru na baacuteze nitridov karbidov a oxidovprechodovyacutech kovov Toto viedlo k možnosti regulaacutecie aj tribologickyacutech vlastnostiacutevrstiev cestou zmien ich štruktuacutery textuacutery a morfoloacutegie zmenou parametrov priacutepravyvrstiev Pre tuacuteto metoacutedu sa ujal naacutezov aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie označovanyacuteskratkou ARE ( Activated Reactice Evaporation ) Naacuteslednyacutem vyacutevojom prichaacutedzaliďalšie vaacutekuoveacute metoacutedy dnes zaradzovaneacute pod naacutezov PVD Medzi zaacutekladneacute možnozaradiť ioacutenoveacute plaacutetovanie (IP ndash Ion Plating) reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie (RIP ndashReactive Ion Plating) a obluacutekoveacute naparovanie (ARC) Ďalšie metoacutedy ako magnetroacutenoveacutenaprašovanie ( Magnetron Sputtering ) reaktiacutevne magnetroacutenoveacute naprašovanie metoacutedyioacutenovej implantaacutecie ( Ion Implantation) a metoacutedy PE CVD ( Plasma EnhancedChemical Vapur Deposition) už boli v tom čase znaacuteme a využiacutevaneacute pri vyacuterobepolovodičovyacutech prvkov a boli prispocircsobeneacute a prevzateacute pre aplikaacutecie v strojaacuterstve Ďalšiacutevyacutevoj až do dnes v oblasti metoacuted PVD spočiacuteva hlavne v ich technickomzdokonaľovaniacute a v použitiacute ich kombinaacuteciiacute
Spolu s vyacutevojom metoacuted PVD v poslednyacutech troch desaťročiach pokračoval ajvyacutevoj vrstiev rocircznych prvkovyacutech zloženiacute s cieľom zvyacutešenia ich uacutežitkovyacutech vlastnostiacuteZatiaľ čo v počiatkoch PVD metoacuted bol zaacuteujem suacutestredenyacute hlavne na vrstvy TiN ďalšiacutevyacuteskum a vyacutevoj pokračoval typmi už osvedčenyacutech vrstiev ktoreacute boli dovtedypripravovaneacute metoacutedami CVD na reznyacutech materiaacuteloch zo spekanyacutech karbidov a tohlavne TiC TiCN Al2O3 ako aj viacvrstvovyacutemi štruktuacuterami tvoriacich ich kombinaacuteciuV suacutečasnom obdobiacute sa najvaumlčšia pozornosť suacutestreďuje na zaacutekladneacute vlastnosti procesovnanaacutešania vrstiev vo vzťahu k ich vlastnostiam a jednotlivyacutem metoacutedam pri priacutepravejedno vrstvovyacutech viac vrstvovyacutech multivrstvovyacutech gradietnyacutech a nanokompozitnyacutechpovlakov V ďalšom buduacute veľmi stručne popiacutesaneacute vybraneacute metoacutedy PVD
2 Zaacutekladneacute princiacutepy metoacuted PVD
Za zaacutekladneacute vlastnosti spocircsobov priacutepravy PVD vrstiev možno označiťnaacutesledovneacute
middot Priacuteprava vrstiev prebieha v podmienkach vaacutekuamiddot Pred samotnyacutem nanaacutešaniacutem vrstiev prebieha odprašovanie z prostredia
adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji (zvyčane v Ar) pričom podložka jekatoacutedou
24
middot Ohrev podložiek je realizovanyacute tak že na podložku dopadajuacutece ioacuteny priodprašovaniacute adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji odovzdaacutevajuacute časť svojejkinetickej energie povrchovyacutem vrstvaacutem podložky Často je použityacute dodatočnyacuteohrev podložky saacutelavyacutem teplom priacutepadne prenosom tepla vedeniacutem cez dotyks ohrievanyacutem telesom
middot Počas nanaacutešania vrstiev je na podložke zaacutepornyacute elektrickyacute potenciaacutel ( bias )veľkosťou ktoreacuteho možno regulovať energiu dopadajuacutecich ioacutenov a pomerionizovanyacutech častiacutec k ostatnyacutem a teda aj štruktuacuteru rastuacutecich vrstiev spolu sostatnyacutemi parametrami
211 Nanaacutešanie vrstiev metoacutedou ARC ndash obluacutekovyacute systeacutem
Podstata metoacutedy spočiacuteva v obluacutekovom mikroodparovaniacute v katoacutedovej škvrnepohybujuacutecej sa po neroztavenej katoacutede Vo vaacutekuovej komore sa nachaacutedza Ar a prireaktiacutevnom spocircsobe aj reaktiacutevny plyn Oblasť pracovnyacutech tlakov je z intervalu 1 až 102
Pa Metoacutedy ARC sa začali rozviacutejať na zaacuteklade patentu [3]
Obr 1 Schematickeacute znaacutezornenie princiacutepu nanaacutešania vrstiev obluacutekovyacutem systeacutemom ( ARC )
1 - Vaacutekuovaacute komora PVD systeacutemu2 - Podložky3 ndash Držiak podložiek s ohrevom4 ndash Napuacutešťanie plynov5 - Cievky6 ndash Katoacuteda obluacutekoveacuteho systeacutemu7 ndash Oblasť toku ionizovanyacutech častiacutec
Obr 2 Metoacutedou filtrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania [4]
Ďalšiacutem vyacutevojovyacutem stupňom metoacutedy ARC je metoacuteda depoziacutecie metoacutedoufiltrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania FAD ( Filtered Arc Deposition ) scheacutematickyzobrzenyacute na obr 2 kde ku klasickeacutemu ARC systeacutemu je pridanyacute magnetickyacute
Anoacuteda
Anoacuteda
KatoacutedaTerč
Obluacutekovyacutevyacuteboj
Ioacuteny katoacutedy
Elektroacuteny
Kvapkymateriaacuteluanoacutedy
Podložka
25
vychyľovaťciacute systeacutem ktoryacute umožňuje dopad na substraacutet prevažne len ionizovanyacutemčasticiam
212 Naprašovanie tenkyacutech vrstiev - Ion Sputtering
Metoacuteda naprašovania tenkyacutech vrstiev sa vyznačuje tyacutem že vo vaacutekuovej komorepri tlaku Ar raacutedovo 10-2 až 102 Pa je umiestnenyacute terč so zaacutepornyacutem elektrickyacutempotenciaacutelom raacutedovo 01 až 1 kV Ioacuteny Ar suacute urychľovaneacute smerom k terču pričomnaacuterazom na povrch terča dochaacutedza k bdquovyraacutežaniuldquo - odprašovaniu atoacutemov terčaV priacutepade reaktiacutevneho naprašovania vrstiev je do komory spolu s Ar napuacutešťanyacute ajreaktiacutevny plyn
Z hľadiska realizaacutecie metoacuted rozprašovania existujuacute tri zaacutekladneacute systeacutemy
middot Elektricky jednosmerneacute usporiadanie - dioacutedovyacute systeacutem DCmiddot dioacutedovyacute systeacutem s vysokofrekvenčnyacutemmiddot magnetroacutenovyacute systeacutem ndash dioacutedovyacute systeacutem s magnetickyacutem poľom s rocircznym
usporiadaniacutem ndash vyvaacuteženyacute nevyvaacuteženyacute magnetroacuten a magnetroacute s uzavretyacutempoľom Schematicky znaacutezorneneacute na obr 4
Obr 3 Schematickeacute znaacutezornenie ioacutenoveacuteho rozprašovania
Obr4 Zaacutekladneacute usporiadanie magnetroacutenuov a) vyvaacuteženyacute magnetroacuten b) nevyvaacuteženyacute magnetroacutenc) systeacutem nevyvaacuteženyacutech magnetroacutenov s uzavretyacutem poľom
V poslednom obdobiacute sa začiacutena presadzovať metoacuteda HIPIMS ( high powerimpulse magnetron sputtering ) [5] kde probleacutemy s priľnavosťou suacute riešeneacuteprevaacutedzkovaniacutem magnetroacutenu v pulznom režime s vyacutekonom pulzu 24 MW ( 2000V1200A) frekvenciou 50 Hz a trvaniacutem pulzu 50ndash100 μs [6]
Ioacuten inertneacuteho plynu Ioacuten alebo atoacutem terča
26
Tieto metoacutedy umožňujuacute podstatnyacutem spocircsobom zvyacutešiť hustotu plazmy a početdopadajuacutecich ioacutenov na substraacutet
213 Vaacutekuoveacute naparovanie a reaktiacutevne vaacutekuoveacute naparovanie
Podstatou vaacutekuoveacuteho naparovania vrstiev je kondenzaacutecia paacuter laacutetky na podložkektoraacute mocircže byť ohrievanaacute alebo chladenaacute na požadovanuacute teplotu Pary laacutetky sa dopriestoru vaacutekuovej komory dostaacutevajuacute ohrevom a naacuteslednyacutem odparovaniacutem z kvapalnejfaacutezy alebo sublimaacuteciou Odparovanie laacutetky je realizovaneacute odporovyacutem ohrevomodparovacieho elementu indukčnyacutem ohrevom metoacutedou flash elektroacutenovyacutem luacutečom (elektroacutenoveacute delo s priamo žeravenou katoacutedou ndash uryacutechľovacie napaumltie raacutedovo 1 až 10kV alebo elektroacutenoveacute delo s dutou katoacutedou napaumltie raacutedovo 10 V ) alebo LASER ndash omLASER-ovaacute ablaacutecia
Pri odparovaniacute zliatin u ktoryacutech jednotliveacute komponenty majuacute rocirczne tlakynasyacutetenyacutech paacuter dochaacutedza k rocircznej ryacutechlosti odparovania v docircsledku čoho chemickeacutezloženie odparovanej laacutetky a zloženie kondenzovanej vrstvy často nie suacute totožneacute
Pri odparovaniacute chemickyacutech zluacutečeniacuten často dochaacutedza k ich disociaacutecii čo mocircžespocircsobiť že nie je zachovanaacute stechiometria Toto je v mnohyacutech priacutepadoch možneacutekompenzovať metoacutedou reaktiacutevneho odparovania keď počas naparovania sa dovaacutekuovej komory napuacutešťa plyn obsahujuacuteci jednu alebo viacero zložiek zluacutečeniny
Pri metoacutede odparovania a reaktiacutevneho odparovania je možneacute vplyacutevať naštrukturaacutelne vlastnosti vrstiev len ryacutechlosťou odparovania teplotou podložky tlakom vovaacutekuovej komore a uhlom dopadu častiacutec na podložku
214 Aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie (ARE) ioacutenoveacute plaacutetovanie ( Ion Plating)a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ( RIP)
Ako bolo spomenuteacute v uacutevode prelom v metoacutedach dnes nazyacutevanyacutech PVD nastalr 1972 publikovaniacutem praacutece [2] Do vaacutekuovej komory pre odparovanie a reaktiacutevneodparovanie bola pridanaacute pomocnaacute tzv ARE ( Activated Reactice Evaporation )elektroacuteda s kladnyacutem elektrickyacutem potenciaacutelom raacutedovo 10 V až 100 V oproti uzemnenejvaacutekuovej komore priacutepadne oproti zdroju odparovania Tyacutemto spocircsobom elektroacutenyurychlovaneacute k tejto elektroacutede ionizujuacute atoacutemy a molekuly odparovanej laacutetky a plynov zavzniku plazmy s možnosťou priebehu plazmochemickyacutech reakciiacute s napuacutešťanyacutemiplynmi Ďalšiacutem krokom bolo pripojenie zaacuteporneacuteho elektrickeacuteho potenciaacutelu raacutedovo 100V až 1000 V na elektricky vodivuacute podložku čo umožňuje bombardovanie povrchupodložky ioacutenmi inertneacuteho plynu pred nanaacutešaniacutem vrstvy ( zvyčajne ioacutenmi Ar+ ) a počasnanaacutešania vrstvy ioacutenmi odparovanej laacutetky ioacutenmi Ar+ a pri reaktiacutevnom nanaacutešaniacute aj ioacutenmireaktiacutevneho plynu Za uacutečelom zvyacutešenia ionizaacutecie zraacutežkami elektroacutenov s atoacutemmi amolekulami sa do komory vkladaacute termoemisnaacute elektroacuteda ( katoacuteda ) Potom hovoriacuteme otzv trioacutedovom systeacuteme [7] Pre povlaky na nevodičoch je použiacutevaneacute vysokofrekvenčneacutenapaumltie Pre tieto metoacutedy nanaacutešanie tenkyacutech vrstiev sa ujal naacutezov ioacutenoveacute plaacutetovanie - IP(Ion Plating) a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ndash RIP ( Reactive Ion Plating) V Priacutepade akje použiteacute ako zdroj odparovania elektroacutenoveacute delo často sa použiacuteva termiacuten EB PVD
27
215 Metoacuteda EB PVD
Pojmom EB PVD ( Electron Beam PVD ) je najčastejšie označovanaacute metoacutedaktorou suacute pripravovaneacute TBC ( Thermal Barrier Coating ) povlaky Spravidla sa jednaacuteo naparovanie vo vaacutekuu s odparovaniacutem multikomponentnej laacutetky elektroacutenovyacutem luacutečom
Častyacutemi aplikaacuteciami suacute TBC povlaky stabilozovaneacute Y a Zr s gradientnyacutemivaumlzbovyacutemi ( bond ) povlakmi NiAl pričom tento systeacutem vrstiev je nanaacutešanyacute častov jednom depozičnom cykle z kompozitneacuteho ingotu Podrobnejšie napr v [8] Suacutepoužiacutevaneacute aj značne zložitejšie systeacutemy vrstiev napr typu ZrO2-Y2O3-Nd2O3(Gd2O3Sm2O3)-Yb2O3(Sc2O3) [9]
216 Metoacutedy IBM ( Ion Beam Mixing) a IBAD ( Ion Beam Assisted Deposition )
Tieto metoacutedy predstavujuacute kombinaacuteciu ioacutenovej implantaacutecie jedneacuteho druhu častiacutecs PVD metoacutedou priacutepravy vrstiev kde druhyacutem zdrojom suacute častice odparovaneacute zvyčajneelektroacutenovyacutem luacutečom
Pri metoacutede IBM prebieha ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec do už pripravenej PVDvrstvy alebo ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec prebieha počas rastu vrstvy pričom energieimplantovanyacutech častiacutec suacute vaumlčšie ako 1 keV
Metoacuteda IBAD sa vyznačuje tyacutem že energie implantovanyacutech častiacutec suacute zvyčajnez intervalu 10eV až 5 keV a dej nanaacutešania vrstvy a implantaacutecia prebiehajuacute suacutečasne
Bolo zisteneacute že pri tyacutechto metoacutedach bombardovaniacutem povrchu rastuacutecich tvrdyacutechtribologickyacutech vrstiev uryacutechlenyacutemi ioacutenmi dochaacutedza k zvyacutešeniu tvrdosti a pevnosti [1011] a k zniacuteženiu rozmerov kryštalitov[ 12] Toto sa v suacutečasnosti využiacuteva aj pri priacuteprave nanokryštalickyacutech vrstiev MetoacutedaIBAD je schematicky znaacutezornenaacute na obr 5
Obr 5 Scheacutematickeacute znaacutezornenie metoacutedy IBAD [13]
28
217 Metoacutedy PE CVD ( Plasme Enhanced Chemical Vapour Deposition)
Predchodcami vo vyacutevoji metoacuted PE CVD suacute metoacutedy CVD ktoreacute suacute použiacutevaneacutepomerne dlho a uacutespešne a suacute veľmi dobre prepracovaneacute [1415] Ich nevyacutehodou jemimo vysokej teploty podložiek počas nanaacutešania vrstiev 800 o C ndash 1200 o C pomernemalaacute ryacutechlosť nanaacutešania Nevyacutehodou tyacutechto metoacuted je to že vylučujuacute z povlakovanianapr suacutečiastky a naacutestroje z ocele po tepelnom spracovaniacute
Odstraacutenenie tejto nevyacutehod poskytuje metoacuteda PE CVD kde stimulaacutecia reakcieprebieha v podmienkach plazmy za zniacuteženeacuteho tlaku so zvyacutešeniacutem reaktivity amožnosťou zniacutežiť teplotu substraacutetov pri rovnakom priebehu chemickyacutech reakciiacute Tietometoacutedy pracujuacute pri tlakoch raacutedovo 01 Pa až 1000 Pa Pre elektricky vodiveacute podložky jepodložka katoacutedou Pre nevodiče je použiteacute vysokofrekvenčneacute napaumltie Metoacuteda PE CVDje občas kombinovanaacute s ďalšiacutemi systeacutemami vaacutekuoveacuteho nanaacutešania vrstiev
Do skupiny metoacuted plazmou stimulovnyacutech CVD suacute zaradeneacute ďalšie obdobneacutemetoacutedy pracujuacutece na rovnakom princiacutepe s určityacutemi odlišnosťami napr metalorganicCVD (MO CVD) metoacuteda Photoassisted CVD (P CVD) a LASER Enhanced CVD (LECVD)
3 Zaacutever
PVD metoacutedy zaznamenali v poslednom obdobiacute prudkyacute rozvoj Suacutečasneacute aplikaacuteciesuacute naacutesledovneacute
Oslash Odolnosť voči opotrebeniu - regulaacutecia koeficienta treniaOslash Tepelneacute barieacuteryOslash Žiaruvzdornosť a žiarupevnosťOslash Protikoroacutezna ochranaOslash Mediciacutena ndash ortopedickeacute naacutehrady biokompatibilitaOslash Dekoraacutecie ndash povrchovaacute uacuteprava vyacuterobkov z plastov skla bižuteacuterie obalov a
kovovyacutech predmetov inštalačneacute prvkyOslash Architektonickeacute prvkyOslash Optickeacute prvky ndash antireflexneacute vrstvy zrkadlaacute optickeacute filtre prvky vlaacuteknovej
optiky solaacuterne panely holografickeacute bezpečnostneacute prvky prvky vlaacuteknovejoptiky
Oslash Elektronika a mikroelektronika ndash pasiacutevne a aktiacutevne prvky senzory pamaumlťoveacutedisky všetkyacutech druhov diskoveacute mechaniky zobrazovacie prvky metalizaacuteciaelektricky vodiveacute kontakty proti difuacutezne barieacutery plazmoveacute monitory a monitoryz kvapalnyacutech kryštaacutelov
Oslash Energetika
Z hľadiska tribologickyacutech aplikaacuteciiacute majuacute veľkyacute vyacuteznam povlaky s vysokoutvrdosťou a odolnosťou voči opotrebeniu
Suacutečasnyacute trend v ďalšom vyacutevoji PVD metoacuted je zameranyacute na povlaky z materiaacutelovs vysokou tvrdosťou Ako priacuteklady z posledneacuteho obdobia možno uviesť vrstvy sozloženiacutem TiAlCrSiYN [16] a ReB2 [17]
29
Poďakovanie
Praacuteca vznikla za podpory NANOSMART Centre of Excellence SAS by theSlovak Research and Development Agency under the contract No APVV-0034-07 andSlovak Grant Agency for Science under the contract VEGA 20088
Literatuacutera
[1] Waits R K J Vac Sci Technol A 19 1666 (2001)[2] Bunshah RL JVacSciTechnol 96(1972)1385[3] Patent ZSSR No 3793179[4] Fox-Rabinovich G S Weatherlya G C Dodonovb A I Kovalevc A I Shusterd L S Veldhuisa S C Dosbaevaa G K Wainsteinc D L Migranovd M S Surface and Coatings Technology 177-178 (2004) 800[5] KouznetsovVMacakKSchneiderJMHelmerssonUPetrovI Surf Coat Technol 122 (1999)290[6] Lattemann M Ehiasarian AP Bohlmark J Persson PO HelmerssonU Surface and Coatings Technology 200 (2006) 6495[7] Molarius JMKorhonenAS RistolainenEO JVacSciTechno A3(6)19852419[8] BA MovchanBA Surface and Coatings Technology 149 (2002) 252[9] Dongming Zhu Robert A MillerInt J Appl Ceram Technol 1 (2004) 86[10] KK Shih DA Smith and JR Crowe J Vac Sci Technol A6(1988) 1681[11] V Valvoda R Cemy R Kuzel and L Dobiasova Thin Solid Films170 (1989)201[12] F-A Sarott Z lqbal and S Veprek Solid State Commun 42 ( 1982)465[13] C-H Ma J-H Huang 1 Haydn Chen Thin Solid Films 446 (2004) 184[14] Peterson JR J Vac Sci Technol 114(1974)715[15] Schintlemeister W Pacher O J Vac Sci Technol 124(1975)743[16] G S Fox-Rabinovich S C Veldhuis G K Dosbaeva K Yamamoto A I Kovalev D L Wainstein I S Gershman L S Shuster and B D Beake Appl Phys 103 083510 (2008) [17] Latini A RauJV Ferro DTeghil P Albertini VR BarinovSM Chemistry of Materials 20 13 (2008) 4507
30
MERANIE POMOCOU TERMOVIacuteZNEJ KAMERYA BEZKONTAKTNEacuteHO SNIacuteMAČA TEPLOTY V PROSTREDIacute
MATLABU Perhaacuteč Š
Strojniacutecka Fakulta TU Košice
Abstrakt
Aplikaacutecie tepelnej analyacutezy komplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute smechanizmom opotrebenia v laboratoacuternej a priemyselnej praxi Digitaacutelne spracovaniesignaacutelov zaručuje vysokuacute efektiacutevnosť tyacutechto systeacutemov Priacutespevok poukazuje namožnosť využitia Matlabu v spolupraacuteci s infračervenyacutem sniacutemačom pri meraniacute teplotyVyacutesledky meraniacute tepelnyacutech sniacutemačom v laboratoacuternych testoch na rotujuacutecich telesaacutech suacuteporovnaneacute s meraniacutem teploty pomocou termoviacuteznej kamery FLIR ThermaCAM radyE
1 Uacutevod
Bezdotykoveacute meranie teplocirct je meranie povrchovej teploty telies na zaacutekladeelektromagnetickeacuteho žiarenia medzi telesom a okoliacutem alebo medzi dvoma telesami Primeraniacute sa využiacuteva viditeľnaacute a infračervenaacute oblasť elektromagnetickeacuteho žiarenia a to do033microm do 30 microm čomu odpovedaacute rozsah meranyacutech teplocirct od -400C do 100000CVyacutehody bezdotykoveacuteho merania teploty
a) Zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objektb) Možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutechc) Možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teplotyd) Prostredniacutectvom optiky a pridanej mechaniky možnosť realizovať riadkoveacute
alebo možnosť plošneacuteho zobrazenia povrchovej teploty telesa(naprtermoviacutezia)
Nevyacutehodou bezdotykovej metoacutedy merania je možnosť merania len povrchovejteploty telesa a chyby merania spocircsobuje priepustnosti prostredia a nepresnyacutemstanoveniacutem emisivity povrchu
Zaacutekladom merania neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted jepremena meranej neelektrickej veličiny na veličinu elektrickuacute Mieronosnaacute veličina vprevodniacuteku musiacute spĺňať nasledujuacutece podmienky
1 musiacute byť v jednoznačnom funkčnom vzťahu k meranej veličine2 musiacute byť ľahšie merateľnaacute než pocircvodnaacute meranaacute veličina
K tomuto uacutečelu sa použiacuteva celyacute rad fyzikaacutelnych javov a poznatkovumožňujuacutecich tento prevod sprostredkovať Po premene meranej veličiny na veličinumeraciu je taacuteto ďalej upravovanaacute a konečne meranaacute vhodnyacutem programom v našompriacutepade s využitiacutem MATLAB-Simulink
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
7
SEM mikroštruktuacutery povrchovyacutech vrstiev a povlakov EDX a GD-EOS analyacutezypovrchovyacutech vrstiev indikovali bezpoacuteroviteacute povlaky s dobrou adheacuteziou komplexupovlak - rozhranie - povrchovaacute vrstva podkladu (obr1 Tab1)
Duplexneacute povlaky na oceli 31CrMoV9 sa skuacutemali z hľadiska adheacuteziepovlakov PVD k nitridovaneacutemu povrchu oceliacute pomocou scratch testov tj ryhovaniacutempovrchu vzoriek definovanyacutem diamantovyacutem hrotom s rastuacutecim zaťaženiacutem Stanovuje satak kritickeacute zaťaženie pri ktorom nastaacuteva porušenie povlakov Priemernaacute hodnotakritickeacuteho zaťaženia bola určeneacute ako priemer z 3 meraniacute na priacutestroji Revetest Hodnotykritickeacuteho zaťaženia suacute pomerne vysokeacute a svedčia o dobrej adheacuteziiacute povlaku kpodkladu Vyacutesledky meraniacute suacute v tab1
Tab1 Vyacutesledky scratch testovPovlak Hruacutebka [microm] Kritickeacute zaťaženie [N]
TiN 1 428TiN 25 - 3 318
Hĺbkovyacute profil duplexnyacute povlakov
Meranie hĺbkoveacuteho profilu plazmovo nitridovaneacuteho povrchu a duplexneacutehopovlaku s TiN 3 microm pomocou GDOES ndash optickaacute emisnaacute spektrometria s použitiacutemtlejiveacuteho vyacuteboja ( Institut Terotechnologia Radom) ukazuje na rovnomernyacute hĺbkovyacuteprofil Ti N a Fe a rovnomernyacute prechod medzi povlakom a podkladom [
Obr 1 Štruktuacutera a GDOES analyacuteza duplexneacuteho povlaku PPN + TiN (3μm)
Kontaktnaacute uacutenava frettingom
Testy sa uskutočnili na MTM- KU Leuven (Belgicko) Normaacuteloveacute zaťaženieFn = 5N bolo aplikovaneacute na vzorky s relatiacutevnym posuvom 100 μm pri frekvencii f=10Hz a počte cyklov n = 10 000 v podmienkach sucheacuteho trenia pri teplote T= 23 oC arelatiacutevnej vlhkosti 50 Korundovaacute guľocircčka (a AL2O3) s priemerom d =10 mmvykonaacutevala kmitavyacute pohyb na povrchu skuacutešobnej vzorky s duplexnyacutemi povlakmi PVDTiN rocircznej hruacutebky Mechanickyacute styk a reakcie počas frettingovej vibraacutecie bolizaznamenaacutevaneacute na počiacutetač
8
Priebehu koeficienta trenia v zaacutevislosti na počte cyklov je na obr 2
Obr 2 Grafickyacute priebeh koeficienta trenia povlak PN+ PPN + TiN (3μm)
Tribologickeacute skuacutešky na modelovom naacutestroji pre lisovanie
Experimentaacutelne skuacutešky boli realizovaneacute pomocou skuacutešky preťahovaniacutem paacuteskymedzi čeľusťami modeloveacuteho naacutestroja z rocircznych materiaacutelov Vyvodenie požadovaneacutehokontaktneacuteho tlaku pri tribologickom teste je možneacute pomocou pevnej a pohyblivejčeľusti ovlaacutedanej prostredniacutectvom hydraulickeacuteho systeacutemu Vzorka plechu o šiacuterke 40mm bola preťahovanaacute konštantnou ryacutechlosťou medzi čeľusťami skuacutešobneacuteho priacutepravku(kontaktnaacute plocha 40x78mm) Ryacutechlosť posuvu je možneacute meniť v rozsahu v = 1 až 400mm s-1 Meranaacute dĺžka po ktorej boli zisťovaneacute tribologickeacute podmienky bola zvolenaacutevždy s ohľadom na použituacute ryacutechlosť posuvu Konštrukcia skuacutešobnyacutech čeľustiacute je na obr3 s dvoma funkčnyacutemi časťami skuacutešobneacuteho priacutepravku a s dvoma vyacutemennyacutemi čeľusťami[910] Experimentaacutelnymi skuacuteškami boli porovnaneacute materiaacutely čeľustiacute modeloveacutehonaacutestroja
1 naacutestrojovaacute oceľ 19 312 kalenaacute a popustenaacute2 niacutezkolegovanaacute oceľ 31CrMoV9 + pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia3 niacutezkolegovanaacute oceľ 31CrMoV9 + pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia +PVD TiN
Modelovyacute naacutestroj bol vyrobenyacute z ocele 31CrMoV9 analyzovanej v raacutemciprojektu COST 532 Tribologickeacute skuacutešky sa uskutočnili v spolupraacuteci SjF TU LiberecTribologickeacute skuacutešky sa realizovali preťahovaniacutem paacutesky pozinkovaneacuteho plechu medzičeľusťami naacutestroja (materiaacutel čeľustiacute Cr31MoV9-pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia +PVDTiN) Kontaktneacute tlaky pri tribologickom teste boli od 2MPa až do 4 MPa Vzorkapovrchovo upraveneacuteho plechu o šiacuterke 40 mm (pozinkovanyacute plech) bola preťahovanaacutekonštantnou ryacutechlosťou medzi čeľusťami skuacutešobneacuteho priacutepravku (kontaktnaacute plocha40x78mm) Ryacutechlosť posuvu sa menila v rozsahu v = 1 až 400 mm s-1 [11]
Experimentaacutelne skuacutešky ukaacutezali že modelovyacute naacutestroj vyrobenyacute z materiaacutelu31CrMoV9 (pulznaacute plazmovanaacute nitridaacutecia) ziacuteskal v priebehu skuacutešok najnižšiu hodnotukoeficienta trenia (obr5)
9
Obr 3 Experimentaacutelne zariadenie a princiacutep skuacutešky
Pri hodnoteniacute treciacutech pomeroch v zaacutevislosti na rocircznom kontaktnom tlaku prevšetky ryacutechlosti posuvu nastaacutevalo nalepovanie zinkoveacuteho povlaku z pozinkovaneacutehoplechu (Anticorit AC PL 3802-39LV) na modelovyacute naacutestroj vyrobenyacute z pulzneplazomovo nitridovanej ocele s PVD ndashTiN Zachyteneacute častice zinkoveacuteho povlakuna čelusti modeloveacuteho naacutestroja suacute dokumentovaneacute na obr 4 v docircsledku čohonarastal suacutečiniteľ trenia Priebehy suacutečiniteľov trenia v zaacutevislosti na ryacutechlosti posuvupozinkovaneacuteho plechu pri kontaktnyacutech tlakoch suacute graficky zaznamenaneacute prevybraneacute režimy na obr 5
Obr 4 Čeľusť modeloveacuteho naacutestroja po tribologickyacutech skuacuteškach
10
p = 2MPa p = 4 MPaObr5 Grafickyacute priebeh suacutečiniteľa trenia z tribologickyacutech testov povrchovo upraveneacuteho
modeloveacuteho naacutestroja pre lisovanie
Modelovyacute tvaacuterniaci naacutestroj vyrobenyacute z ocele 31CrMoV9 s duplexnou povrchovouuacutepravou (nitridaacutecia +PVD TiN) počas tribologickyacutech skuacutešok v systeacuteme duplexnyacutepovlakrozhraniepovrchovaacute vrstva podkladu nevykazoval vyacuterazneacute opotrebenie Ztribologickyacutech testov boli zisteneacute že povrchovo upraveneacute čeľuste z ocele 31CrMoV9s PPN +PVDTiN v docircsledku nalepovanie zinkoveacuteho povlaku na povrch ziacuteskalinajvyššiacute koeficient trenia v porovnaniacute s čeľusťami vyrobenyacutemi z ocele 19 312 ( kalenaacutea popustenaacute) a z niacutezkolegovenj ocele 31CrMoV9 (pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia)
3 Zaacutevery
Koeficient trenia určenyacute z experimentaacutelnych meraniacute pre duplexne povlakovanuacuteoceľ 31CrMoV9 s povlakom TiN ziacuteskal pomerne vysokyacuteuacute hodnotu šuacutečiniteľa trenaim = 031 pri frettingu a zaznamenanyacute bol tzv slip- stics efekt
Z tribologickyacutech skuacutešok modeloveacuteho tvaacuterniaceho naacutestroja z ocele 31CrMoV9s duplexnou povrchovou uacutepravou PVD- TiN vyplyacuteva že povlakovaneacute čeľustezaznamenali narastanie koeficienta trenia v docircsledku nalepovania zinkoveacuteho povlakuna povrch naacutestroja Na povrchu naacutestroja boli zisteneacute adheacutezne naacutevary zinkoveacuteho povlakua to aj pri aplikaacutecii mazadla v zaacutevislosti na režimoch tribologickyacutech skuacutešok
Poďakovanie
Prezentovaneacute experimentaacutelne vyacutesledky boli ziacuteskanyacute v raacutemci riešenia projektuCOST 532 a projektu VEGA Projekt 1039008 s finančnou podporou MŠ SR
Literatuacutera
11
[1] RD Mindlin and H Deresiewicz ASME Trans J Appl MechE 20 (1953) 327[2] GM Hamilton and LE Goodman J Appl Mech 33 (1966)371[3] OB Vingsbo in Fretting and Contact Fatigue Studied with the Aid of FrettingMaps ASTM STP 1159 eds by M Helmi Attia and RB Waterhouse (ASTMPhiladelphia PA 1992) p 49[4] S Fouvry Ph Kapsa and L Vincent Wear 185 (1995)[5]A Ramalho and JP Celis Fretting laboratory tests Analysis of the mechanicalresponse of test rigs Tribology Letters Vol 14 No 3 April 2003)p187-196[6]Faacuteberovaacute M - Bureš R - Jakubeacuteczyovaacute D Analysis of the Influence of HeatTreatment on Distribution of Carbide Phases in PM Nb Steel Acta MetallurgicaSlovaca 13 2007 speciss s824-828[7] Jakubeacuteczyovaacute D - Savkovaacute J - Hagarovaacute M Tribologickeacute merania na tenkyacutechpovlakoch deponovanyacutech PVD-metoacutedou Vrstvy a povlaky 2007 6 ročniacutek konferenceRožnov pod Radhoštěm 29-30102007 Trenčiacuten Digital Graphic 2007 s159-162[8]Suchaacutenek J-Jurči P- Michalczevski R- Zdraveckaacute E-Contact fatigue of duplextretated low alloeyd steels ECOTRIB 2007 Joint European Conference on TribologyTiboscience andTribotechnology Ljubljana June 12-15 2007[9] Solfronk P- Kolnerovaacute M- Doubek P- Kovaacuternik L-ZdraveckaacuteE Vliv povlakunaacutestroje na poškozeniacute povrchu taženeacuteho materiaacutelu In Mezinaacuterodniacute konferencebdquoTechnoloacutegia 2005ldquo 13-1492005 Bratislava SR 2005 ISBN 80-227-2264-2[10] Zdraveckaacute E- Šolfronk P- Tkaacutečovaacute J- Perhaacuteč P Influence of duplex treatedtool on sheet metal stamping In SLAVYANTRIBO 7-a Sankt Petersburg ISBN 5-88435-218-2 s 175-181[11] Solfron P- Zdraveckaacute ETribologickeacute vlastnosti mazadiel určenyacutech k ťahaniuplechov pri vyššiacutech tlakoch In FORM 2006 Brno 2006 s 217-221
12
ENERGY FLOW DURING FRICTIONDariusz Ozimina Monika Madej - Department of Tribology
Kielce University of Technology Al 1000-lecia PP 7 25-314 Kielce Poland
Today both science and technology specialists aim at developing and producingstate-of-the-art durable and reliable tribological systems which are to become parts ofmechanical systems The main objective is to improve the durability of lubricants andthe wear resistance of the surfaces in contact Friction occurring in nature or technologycannot be completely eliminated nor can the resulting processes of material wear andenergy loss Currently intensive research is being conducted to at least reduce theimpact of friction Reports show that friction is responsible for damage or failure of 80-90 of rotary machine elements as well as 30-50 of energy loss which constitutesaround 10-15 of global economy income [1]
Figure 1 presents a model of friction-related changes in a tribological systemThe tribochemical and tribomechanical transformations and the material transfer changethe input material and energy into the output material and energy These changes have apositive effect on the operation of the tribological system
Fig 1 A model of changes in a tribilogical system
To operate a tribological system we provide a sufficient amount of energy toovercome the resistance caused by friction During friction energy is dividedtransformed accumulated and dissipated [2] Dissipation is an irreversible processrelated to energy flow It leads to changes in the internal structure as well as phaseshifts defect motions etc in the elements of the tribological system The final effects offriction include mechanical energy loss material transfer and loss in the friction areaelectric charge transfer and heat emission The bigger the losses the lower the
Przeniesieniemateriału
Zmianymechaniczne
UKŁAD WEJŚCIOWYMATERIAŁY
Makrogeometria Topografia Luźne cząsteczki Płyny środowisko
Własności Skład chemiczny Mikrostruktura Wytrzymałość Elastyczność Lepkość
Zmianytribochemiczne
ENERGIA Prędkość Temperatura Obciążenie normalne Siła styczna
UKŁAD WYJŚCIOWYMATERIAŁY
Makrogeometria Topografia Luźne cząsteczki Płyny środowisko
Własności Skład chemiczny Mikrostruktura Wytrzymałość Elastyczność Lepkość
ENERGIA Tarcie Zużycie Prędkość Temperatura Dynamika
INPUT SYSTEMMATERIALS
MacrogeometryTopographyLoose particlesFluidsEnvironment
PROPERTIESChemical compositionMicrostructureStrengthElasticityViscosity
OUTPUT SYSTEMMATERIALS
MacrogeometryTopographyLoose particlesFluidsEnvironment
PROPERTIESChemical compositionMicrostructureStrengthElasticityViscosity
ENERGYVelocityTemperatureNormal loadContact force
ENERGYFrictionWearVelocityTemperatureDynamics
Mechanicalchanges
Materialtransfer
Tribochemicalchanges
13
efficiency of the tribological system While considering friction energy we omit theenergy sources flow intensity dissipation and secondary functions Friction energy in theelements of the tribological system can be divided into
- mechanical energy- electrical energy- thermal energy
The diagram of energy flow in a tribological system includes the storage of energyoccurring in metal elements during friction This energy storage which was discussed byKaczmarek [5] was taken into consideration when preparing graphically the flow ofenergy in a tribological system (Fig 2)
Fig 2 Energy flow in a tribological system
Three phases of the loss of energy resulting from friction are differentiated
1 the flow of mechanical thermal and electrical energy in a friction system and theformation of the contact area responsible for the energy transfer This may be a resultof direct contact of the system elements in friction lubricant or the adsorptive andreactive layers
2 transformation of part of the energy in the contact area and the friction areandash coagulation of the viscous layer of the lubricantndash elastic deformationndash plastic deformationndash adhesive interactionsndash formation of adsorptive layersndash formation of reactive layers
INITIAL ENERGY
INPUT ENERGY
DISSIPATED ENERGY(energy loss)
generation of heat vibrationssound (noise)
USEFUL ENERGYOUTPUT ENERGY
Accumulatedenergy
Energyreturned to the systemENERGY OF THE SECONDARY PROCESSES
- tribochemical and endo- or exothermal reactions- triboemission triboluminescence etc
14
ndash phase and microstructural changes in friction materials3 Energy dissipation
ndash formation and concentration of point linear and surface defectsndash concentration of residual stresses in the area of the outer layerndash emission of phonons acoustic waves vibrationsndash emission of photons triboluminescencendash triboelectrification and generation of friction microcurrentsndash internal friction ndash conversion to heat
Taking the above into account we can write the energy balance as follows
aring aringaringaring aring +++= TZSYX EEEEE (1)
where
EX ndash input (initial) energyEY ndash output (useful) energyES ndash lost (non-thermal) energyEZ ndash stored energyET ndash energy converted to heat
Equation (1) describes the energy state of the tribological system It is possibleto present the momentous equilibrium of the system by using the first order equationsand defining the specific boundary conditions for a selected case and selectedapplications If the load-related energy cannot be reduced by flow storage ordissipation then the tribological system under consideration enters an unstable stateThis results in further damage of the outer layers of the elements in contact andincreases the risk of the system catastrophic failure The typical phenomena includeseizure processes an increase in residual stresses and fatigue crack Intensive energy-related transformations accompanying these processes can be used to define theboundary conditions [1] The processes are characterized by a property typical of alltribological systems ie a tendency to obtain equilibrium described by thermodynamicalquantities An example of extreme tribological states occurring inside the material or onits surface is the metal cutting process
Since the temperature flash was observed at the sliding contact by Bowden et alin the second half of the 1940s almost all tribochemical reactions have been interpretedin terms of surface temperature combined with some catalytic actions of the surfaces[3 4] Many tribochemical reactions however cannot be explained using the traditionalstatic reaction mechanisms of thermal and catalytic reactions This is a result of variousdynamic tribophysical processes that occur at and in the vicinity of the sliding contact tocause the tribochemical reactions Tribochemical reactions must be governed by thosechemical reactions under the dynamic triboprocess conditions
Nakayama and Nevshupa [3] suggest that intense electric fields are generated inthe gap just outside the contact area due to the surface potential of the tribocharging togenerate triboplasma The triboplasma can cause tribochemical reactions in the vicinityof the sliding contact Outside of the contact zone no dynamic physical process occursto cause substantial tribochemical reactions Figure 3 shows a schematic diagram of
15
three positions for the tribophysical and tribochemical phenomena based on the modelof triboelectromagnetic phenomena proposed by Nakayama and Martin [4]
Fig 3 Conceptual view of tribochemical reactions at different positions of the contact zone
Friction causes transformation of the mechanical energy and changes in thestructure and properties of the outer layer During boundary friction of contact surfacesenergy is converted to heat which results in the occurrence of temperature flashes (evenabove 1000oC) The high loads of up to 20 GPa in the nanoscale lead to changes in theenergy state of atoms and atom interactions [1] Thermodynamic disturbances areresponsible for the changes in the surface properties which include modification ofelectron configurations and metal transition to new phases and structures Whenconsidering the energy balance we can omit the energy dissipation processes which aredependent on the processes accompanying friction because they constitute only a smallpart of friction energy This refers to the processes involving accumulation of boththermal and non-thermal energy In the majority of cases most of the mechanicalenergy is dissipated as heat
Fig 4 Relationship between the energy storage efficiency and the input energy for the samplestested E ndashelectrochemical treatment W ndash annealing after initial treatment S ndash grinding
with a corundum grinding wheel according to [5]
16
Energy generated during friction - thermal andor non-thermal ndash can activatetribochemical processes in the tribological system The accompanying changes in thematerial of the system elements are due to the changes in temperature arising fromconduction convection radiation and emission This energy may also affect theproperties and energy state of the boundary layer the mechanical properties of thematerials in contact transformations in the lubricant during the formation of antiwearouter layers
The changes in the properties of the outer layers under operating conditions wereinvestigated by M Godet who introduced the model of the third body He assumes thatthe tribological system consists of two first bodies and one third body In his model thethird body which separates the first bodies is a lubricant In some areas of the frictionzone however the first bodies act on each other in a direct way This is due to theinteractions between the boundary and internal elements of the three bodies There is anexchange of energy and matter with the environment inside the system itself As a resultthere are changes in the outer layer The above is a general view of the transformationsoccurring in the outer layer Kaczmarek Wojciechowicz Marczak and Burakowskianalyze the problem of technological transformation of the outer layer in a more detailedway [5] Their conclusions can be illustrated as follows
21additives)(lubricantMS
vT)(pActivation
21 EWWTWW frac34frac34frac34frac34frac34frac34 regfrac34 + (2)
The above model represents the process of the outer layer formation affected bythe active additives in the lubricant at load p velocity v and temperature T during thecontact of the lubricated elements
Fig 5 A generalized mechanism of the transitions of thiometal organic compounds during theformation of antiwear outer layers
MeL + e
[MeL]
Me
-
MeOx [-L-L-]n
Warstwawierzchniaw postaci
metalicznej
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
nieorganicznych
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
wielkocząsteczkowych
Metallicouter layer
Outer layerin a ldquopolymerrdquo form
Oxidizedouterlayer
17
The formation of the boundary and antiwear outer layers can be accompanied byself-organization processes leading to a decrease in the entropy of the tribologicalsystem Figure 5 shows a generalized model of the formation and transformation of theantiwear outer layer resulting from the application of electrical energy The adsorptiveinteractions responsible for the process of the boundary layer formation were also takeninto account
Conclusions
The following conclusions have been drawn from the test results
1 The process of formation of antiwear outer layers by means of various additives isrelated to energy This energy is dependent on the surface state and the type ofmaterial
2 The tribochemical processes that occur between the thiometal organic compoundsand the steel surface result in the formation of a metallic outer layer an oxidizedouter layer andor an outer layer in a polymer form
3 By analyzing the mechanisms of the tribochemical reactions we can forecast thestructure of the antiwear outer layer and assess its service life and usability
4 Electric charges generated during friction that occurs between metal surfaces of atribological system have a positive influence on the tribochemical processes related tothe formation of antiwear outer layers If overenergized the system may fail
References
1 Madej M Ozimina D Piwoński I The influence of tribochemical reactions ofantiwear additives on heterogeneous surface layers in boundary lubricationTribology Letters 22 2006 pp 135-141
2 Ozimina D Antiwear layers in tribilogy systems Monograph 33 Kielce Universityof Technology Publishers Kielce 2002
3 Nakayama K Nevshupa R Plasma generation in a gap around a sliding contactJ Phys D Appl Phys 35 (2002) pp L53ndashL56
4 Nakayama K Martin J-M Tribochemical reactions at and in the vicinity ofa sliding contact Wear 261 2006 pp 235-240
5 Kaczmarek J On the influence of abrasive machining and other technologies on thestorage of energy in machined material Advances in Manufacturing Science andTechnology 22 (1998) pp 35-52
18
NAacuteSTROJE PRE TVAacuteRNENIE ZA TEPLADžupon M(1) Weiss P(2) ParilaacutekĽ(2)
1) UacuteMV SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia mdzuponimrsaskesk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia weisszelposk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia parilakzelposk
Abstrakt
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov Na povrchu naacutestroja ktoryacute bolv kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bola pozorovanaacute superpoziacutecia rocircznychmechanizmov opotrebenia povrchu Experimentaacutelne bol odskuacutešaneacute mazadlo na baacutezeeutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja Aplikovaniacutemmazadla bol medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou vytvorenyacute tenkyacute filmV mieste najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho namaacutehania naacutestroja bola minimaacutelnaplastickaacute deformaacutecia podpovrchovej vrstvy adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu napovrchu naacutestroja neboli priacutetomneacute
1 Uacutevod
Jednou z docircležityacutech požiadaviek v procese tvaacuternenia za tepla je zabezpečiťdlhodobo kvalitnyacute pracovnyacute povrch naacutestroja Degradaacutecia funkčneacuteho povrchu naacutestrojakaždyacutem ďalšiacutem cyklom je naacutesledne prenaacutešanaacute na povrch tvaacuterneneacuteho materiaacuteluŽivotnosť tvaacuterniaceho naacutestroja je limitovanaacute jeho konštrukčnyacutem riešeniacutem voľboumateriaacutelu naacutestroja jeho tepelnyacutem spracovaniacutem tolerovanou zmenou tvaru a zmenoukvality funkčneacuteho povrchu vyacutekovku resp vyacutelisku ktoraacute je danaacute technickyacutemipožiadavkami na tvaacuternenyacute produkt
Proces tvaacuternenia si teda vyžaduje optimaacutelne zladenie všetkyacutech parametrovtvaacuterniaceho procesu Pre posuacutedenie kontaktnyacutech a treciacutech podmienok pri tvaacuterneniacute sačasto využiacutevajuacute prejavy opotrebenia [1][2][3] Životnosť naacuteradia pre tvaacuternenie za teplazaacutevisiacute na množstve suacutečasne pocircsobiacich procesov ako suacute procesy adheacuteznehoa abraziacutevneho opotrebenia procesy plastickej deformaacutecie povrchovyacutech apodpovrchovyacutech oblasti naacutestroja ktoreacute suacute v rocircznych napaumlťovyacutech a teplotnyacutech poliachTieto procesy tvoria parciaacutelne podmienky pre rozvoj mechanickej a tepelnej uacutenavyV miestach intenziacutevneho toku tvaacuterneneacuteho materiaacutelu sa vyskytujuacute ryhy Kombinovaneacutepocircsobenie adheacutezie a abraacutezie je umocneneacute tepelnou uacutenavou povrchovyacutech vrstiev
Opotrebeniu naacutestrojov pre praacutecu za tepla je podmieneneacute suacuteborom viaceryacutechparametrov (obr1) [1] Jednyacutem z docircležityacutech parametrov ktoryacute vplyacuteva na životnosťnaacutestroja je voľba naacutestrojovej ocele a jej tepelneacute spracovanie Pri prevaacutedzke suacute naacutestrojeperiodicky vystaveneacute mechanickeacutemu a tepelneacutemu namaacutehaniu Mechanickeacute silyspocircsobujuacute stlaacutečanie a rozťahovanie povrchu naacutestroja pripadne uacuteder až raacutez Okremtečenia tvaacuterneneacuteho materiaacutelu nastaacuteva oter funkčnyacutech plocircch Zvyacutešeniacutem teploty napovrchu naacutestroja dochaacutedza k poklesu tvrdosti Periodickeacute zmeny teplocirct pri ohrevea ochladzovaniacute naacutestroja spocircsobujuacute vznik trhliniek tepelnej uacutenavy Pokles pevnosti spolus trhlinkami tepelnej uacutenavy prispievajuacute k ryacutechlejšiemu oteru funkčnyacutech plocircch
19
V niektoryacutech priacutepadoch dochaacutedza vplyvom trhliniek tepelnej uacutenavy k vydroľovaniufunkčnyacutech plocircch naacutestroja
Všeobecne požiadavky kladeneacute na ocele pre praacutecu za tepla použiacutevanyacutech nanaacutestroje dierovaciacutech lisov suacute vysokaacute pevnosť a plasticita za tepla maximaacutelna odolnosťpopuacutešťaniu dobraacute odolnosť tepelnej uacutenave a vyhovujuacuteca huacuteževnatosť (obr2)
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
Obr 1 Obr2
Všetky tieto požadovaneacute vlastnosti nie je možneacute dosiahnuť kombinaacutecioulegujuacutecich priacutesad u jednej oceliacute Naviac podmienky namaacutehania naacutestroja suacute rocircznea zaacutevisia od druhu lisu a charakteru vyacutelisku V praacutecach [4] [5] bol vyslovenyacutepredpoklad že s rastuacutecou pevnosťou po popusteniacute a klesajuacutecou prevaacutedzkovou teplotounaacutestroja zvyšuje sa odolnosť oteru a odolnosť povrchu naacutestroja plastickej deformaacuteciiPri aplikaacutecii naacutestrojovyacutech oceliacute je docircležiteacute uvedomiť si že naacutestrojoveacute ocele s vysokouodolnosťou popuacutešťaniu majuacute v oblasti prevaacutedzkovyacutech teplocirct naacutestroja pokleshuacuteževnatostiacute Pokles huacuteževnatosti naacutestrojovej ocele je možneacute odstraacuteniť predohrevoma udržovaniacutem naacutestroja na predpiacutesanej vyššej pracovnej teplote Pre zvyacutešenie odolnostitvorbe trhliacuten tepelnej uacutenavy je vhodneacute zniacutežiť gradient teploty medzi povrchom naacutestrojaa tvaacuternenyacutem materiaacutelom
Cieľom praacutece bolo identifikovať primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchunaacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov experimentaacutelne overiťa vyhodnotiť navrhnuteacute mazadla
2 Experiment
Prevaacutedzkovyacute experiment bol zameranyacute na identifikaacuteciu primaacuterneho zdrojadegradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotovParametre experimentu boli zvoleneacute tak aby premennyacutem parametrom bol početpracovnyacutech cyklov naacutestroja pri lisovaniacute ingotu z niacutezkouhliacutekovej ocele ohriatej nateplotu 1250degC
Tvaacuterniace naacutestroje boli zhotoveneacute z NiMoCr ocele pre praacutecu za tepla a bolitepelneacute spracovaneacute na pevnosť ~ 1000MPa Vyacutelisok bol z niacutezkouhliacutekovej ocelevyhriatej na teplotu 1250degC Ako vysokoteplotnaacute mazacia laacutetka bola zvolenaacute eutektickaacute
20
zmes fosfidov (EZF) s bodom topenia 760-800degC a eutektickaacute zmes fosfidov s bodomtopenia 760-800degC upravenaacute emulgaacutetorom (EZF+E) Nanaacutešanie mazadla bolo ostrekompovrchu naacutestroja
Po vylisovaniacute 50 ks vyacuteliskov pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF bolodobratyacute poslednyacute vyacutelisok ako aj naacutestroj ktoryacutem bol vylisovanyacute tento vyacutelisok Rovnakoboli pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF+E po vylisovaniacute 50 ks odobrateacute vzorkyvyacutelisku ako aj tvaacuterniaci naacutestroj Metoacutedami svetelnej a elektroacutenovej mikroskoacutepie EDXmikoanalyacutezou a rozsiahlym meraniacutem zmien tvrdostiacute boli dokumentovaneacute štruktuacuternepremeny v podpovrchovyacutech objemoch tvaacuterniaceho naacutestroja po 50 pracovnyacutech cykloch
3 Vyacutesledky a diskusia
Tvrdosť bola meranaacute na čelnej a bočnej stene a v oblasti raacutediusu funkčnej častipovrchu tvaacuterniaceho naacutestroja Merania zmien tvrdostiacute od povrchu do centraacutelnych častiacutenaacutestroja a pozorovaneacute zmeny mikroštruktuacuter v priacuteslušnyacutech hĺbkach boli porovnaneacutes uacutedajmi diagramov priacuteslušnej naacutestrojovej ocele Bolo dokaacutezaneacute že v oblasti raacutediusu tjv miestach maximaacutelneho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia zmeny mikroštruktuacuterypozorovaneacute technikou svetelnou mikroskoacutepiou boli do hĺbky 5 až 6 mm Pokles tvrdostiv tejto oblasti bol zaznamenanyacute do hĺbky cca 10-12 mm Na zaacuteklade tyacutechto uacutedajov bolomožneacute urobiť odhad distribuacutecie teploty v podpovrchovyacutech oblastiach naacutestroja ktoryacute bols kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom počas 50 pracovnyacutech cyklov Odhad rozloženiateploty v pod funkčnyacutem povrchom naacutestroja korešpondoval s vyacutesledkami praacutec [8] [9]
Na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu [1] Svetelnourastrovacou elektroacutenovou mikroskoacutepiou a EDX mikroanalyacutezou bol dokaacutezanyacute vyacuteskytadheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na funkčnom povrchu naacutestroja pod nekovovouvrstvou (na baacuteze okoviacuten) Častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu boli identifikovaneacute ajv nekovovej vrstve na povrchu naacutestroja (zmes okoviacuten zvyškov mazadiel ai) Časticeadheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja a častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu priacutetomneacutev nekovovej vrstve na baacuteze okoviacuten boli v rocircznom štaacutediu oxidaacutecie Tieto vyacutesledkysmerovali k hypoteacuteze že naacutevary na funkčnom povrchu naacutestroja sa tvoria pri prvyacutechpracovnyacutech cykloch noveacuteho naacutestroja na povrchu ktoreacuteho je relatiacutevne tenkaacute nekovovaacutevrstva Vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecieimplikoval predpoklad že dochaacutedza k porušeniu tenkej nekovovej vrstvya k adheacuteznemu spaacutejaniu tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a materiaacutelu naacutestroja
V prevaacutedzkovyacutech podmienkach bolo experimentaacutelne odskuacutešaneacute mazadlo nabaacuteze eutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja v faacuteze keďnaacutestroj nebol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom V oblasti raacutediusu tvarovej častinaacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bolipozorovaneacute po aplikaacutecii mazadla EZF v oblasti raacutediusu adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacutehomateriaacutelu (obr 3) V oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jehonajvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia (obr3)
Aplikovaniacutem mazadla EZF+E bola pozorovanaacute minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy naacutestroja (obr4) Medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvoubol vytvorenyacute tenkyacute film ktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm (obr5) Na celom povrchunaacutestroja neboli pozorovaneacute adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu EDX mikroanalyacutezoufilmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou okoviacuten bola vo vrstve nameranaacutevyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej časti naacutestroja (obr78) Pravdepodobne sa
21
jednaacute o reakciu mazadla materiaacutelu naacutestroja a tvaacuterneneacuteho materiaacutelu počas prvyacutechpracovnyacutech cyklov noveacuteho naacutestroja [6] [7] [10] Vyacutesledkom tejto reakcie bol vzniktenkeacuteho klzneacuteho filmu na jeho povrchu (obr56) Nekovovaacute vrstva nad filmom vzniklapravdepodobne počas ďalšiacutech pracovnyacutech cykloch naacutestroja ako vyacutesledok reakciemazadla tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a okoliteacuteho prostredia
DEGRADAacuteCIAPOVRCHU
Obr3 EZF 50 ks vyacuteliskov Obr 4 EZF+E 50 ks vyacuteliskov
Obr5 Obr6
Obr7 Obr8
4 Zaacutever
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov
EDX
22
a) na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu naacutestroja
b) adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchu naacutestroja po aplikaacutecii mazadlaEZF boli v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecie
c) aplikovaniacutem mazadla EZF+E (eutektickaacute zmes fosfidov upravenaacute emulgaacutetorom)nebol pozorovanyacute vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchunaacutestrojamiddot v oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho
mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bola minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy
middot medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou bol vytvorenyacute tenkyacute filmktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm
middot EDX mikroanalyacutezou filmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvouokoviacuten bola vo vrstve vyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej častinaacutestroja pravdepodobne vyacutesledok reakcie mazadla materiaacutelu naacutestrojaa tvaacuterneneacuteho materiaacutelu
Literatuacutera
[1] Hartwig H Seidel H Mašek B Moderniacute koncepty mazaacuteniacute pro použitiacute vnaacuterocnyacutech kovaacuterskyacutech technologiiacute In 6 Kovaacuterenskaacute konference ndash Noveacutetechnologie kovaacuteniacute s 17 2007
[2] Lim SCand Ashby MF Overview no 55 Wear-Mechanism maps Acta Metall35 1 (1987) p1 Article PDF
[3] Vocel M Kufek V a kol Třeniacute a opotřeeniacute strojniacutech součastiacute SNTL Praha1976 s 376
[4] Esterka B Vyacutezkum vlastnostiacute některyacutech Cr-W-V a Cr-Mo-V oceliacute na naacutestroje protvaacuteřeniacute za vyššiacutech teplot Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteMT Z-64-1413 SVUacuteM Praha1964s104
[5] Esterka B Vyacutezkum vztahu mezi struktuacuterou a vlastnotsmi Cr-Mo-V oceliacute pro praacuteciza tepla s 035 C a různyacutem obsahem Cr W Mo a V Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteM Z-66-1668 SVUacuteM Praha 1966 s168
[6] Nowacki J Nucleation growth and properties of thin layers of iron phosphidesSurface and Coatings Technology Volumes 151-152 1 March 2002 p 114-117
[7] Nowacki J Mathematical and chemical description of friction of diffusivephosphorized iron Wear Volume 173 Issues 1-2 April 1994 p 51-57 6 s 17
[8] Jeong DJ Kim DJ Kim JH Kim BM Dean T A Effects of surfacetreatments and lubricants for warm forging die life Journal of Materials ProcessingTechnology Volume 113 Issues 1-3 15 June 2001 p 544-550
[9] BeynonJH Tribology of hot metal forming Tribol Int 31 (1998) p73 ndash 77 PDF[10] Nowacki J Structure and properties of thin iron phosphide films on carburisedlayers Surface and Coatings Technology Volumes 180-181 1 March 2004 Pages 566-569
23
PRIacutePRAVA TENKYacuteCH VRSTIEVMETOacuteDAMI PVD ndash PHYSICAL VAPOUR DEPOSITION
Ferdinandy Mmferdinandyimrsaskesk
Uacutestav materiaacuteloveacuteho vyacuteskumu SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia
1 Uacutevod
Priacuteprava tenkyacutech vrstiev metoacutedami PVD (Physical Vapour Depsition) maacute podľaniektoryacutech autorov historickeacute počiatky už v osemdesiatych rokoch devetnaacutectehostoročia v patentoch Edisona Bližšiacute popis je v [1]
Vyacuteskum a vyacutevoj PVD metoacuted s cieľom bdquoinžinierskejldquo stavby vrstiev a ich rastu scieľom hlbšieho poznania prebiehajuacutecich procesov možno datovať do obdobia prvejpolovice sedemdesiatyacutech rokov kedy RL Bunshah v praacuteci [2] popiacutesal reaktiacutevnyspocircsob priacutepravy tvrdyacutech vrstiev odolnyacutech voči oteru na baacuteze nitridov karbidov a oxidovprechodovyacutech kovov Toto viedlo k možnosti regulaacutecie aj tribologickyacutech vlastnostiacutevrstiev cestou zmien ich štruktuacutery textuacutery a morfoloacutegie zmenou parametrov priacutepravyvrstiev Pre tuacuteto metoacutedu sa ujal naacutezov aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie označovanyacuteskratkou ARE ( Activated Reactice Evaporation ) Naacuteslednyacutem vyacutevojom prichaacutedzaliďalšie vaacutekuoveacute metoacutedy dnes zaradzovaneacute pod naacutezov PVD Medzi zaacutekladneacute možnozaradiť ioacutenoveacute plaacutetovanie (IP ndash Ion Plating) reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie (RIP ndashReactive Ion Plating) a obluacutekoveacute naparovanie (ARC) Ďalšie metoacutedy ako magnetroacutenoveacutenaprašovanie ( Magnetron Sputtering ) reaktiacutevne magnetroacutenoveacute naprašovanie metoacutedyioacutenovej implantaacutecie ( Ion Implantation) a metoacutedy PE CVD ( Plasma EnhancedChemical Vapur Deposition) už boli v tom čase znaacuteme a využiacutevaneacute pri vyacuterobepolovodičovyacutech prvkov a boli prispocircsobeneacute a prevzateacute pre aplikaacutecie v strojaacuterstve Ďalšiacutevyacutevoj až do dnes v oblasti metoacuted PVD spočiacuteva hlavne v ich technickomzdokonaľovaniacute a v použitiacute ich kombinaacuteciiacute
Spolu s vyacutevojom metoacuted PVD v poslednyacutech troch desaťročiach pokračoval ajvyacutevoj vrstiev rocircznych prvkovyacutech zloženiacute s cieľom zvyacutešenia ich uacutežitkovyacutech vlastnostiacuteZatiaľ čo v počiatkoch PVD metoacuted bol zaacuteujem suacutestredenyacute hlavne na vrstvy TiN ďalšiacutevyacuteskum a vyacutevoj pokračoval typmi už osvedčenyacutech vrstiev ktoreacute boli dovtedypripravovaneacute metoacutedami CVD na reznyacutech materiaacuteloch zo spekanyacutech karbidov a tohlavne TiC TiCN Al2O3 ako aj viacvrstvovyacutemi štruktuacuterami tvoriacich ich kombinaacuteciuV suacutečasnom obdobiacute sa najvaumlčšia pozornosť suacutestreďuje na zaacutekladneacute vlastnosti procesovnanaacutešania vrstiev vo vzťahu k ich vlastnostiam a jednotlivyacutem metoacutedam pri priacutepravejedno vrstvovyacutech viac vrstvovyacutech multivrstvovyacutech gradietnyacutech a nanokompozitnyacutechpovlakov V ďalšom buduacute veľmi stručne popiacutesaneacute vybraneacute metoacutedy PVD
2 Zaacutekladneacute princiacutepy metoacuted PVD
Za zaacutekladneacute vlastnosti spocircsobov priacutepravy PVD vrstiev možno označiťnaacutesledovneacute
middot Priacuteprava vrstiev prebieha v podmienkach vaacutekuamiddot Pred samotnyacutem nanaacutešaniacutem vrstiev prebieha odprašovanie z prostredia
adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji (zvyčane v Ar) pričom podložka jekatoacutedou
24
middot Ohrev podložiek je realizovanyacute tak že na podložku dopadajuacutece ioacuteny priodprašovaniacute adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji odovzdaacutevajuacute časť svojejkinetickej energie povrchovyacutem vrstvaacutem podložky Často je použityacute dodatočnyacuteohrev podložky saacutelavyacutem teplom priacutepadne prenosom tepla vedeniacutem cez dotyks ohrievanyacutem telesom
middot Počas nanaacutešania vrstiev je na podložke zaacutepornyacute elektrickyacute potenciaacutel ( bias )veľkosťou ktoreacuteho možno regulovať energiu dopadajuacutecich ioacutenov a pomerionizovanyacutech častiacutec k ostatnyacutem a teda aj štruktuacuteru rastuacutecich vrstiev spolu sostatnyacutemi parametrami
211 Nanaacutešanie vrstiev metoacutedou ARC ndash obluacutekovyacute systeacutem
Podstata metoacutedy spočiacuteva v obluacutekovom mikroodparovaniacute v katoacutedovej škvrnepohybujuacutecej sa po neroztavenej katoacutede Vo vaacutekuovej komore sa nachaacutedza Ar a prireaktiacutevnom spocircsobe aj reaktiacutevny plyn Oblasť pracovnyacutech tlakov je z intervalu 1 až 102
Pa Metoacutedy ARC sa začali rozviacutejať na zaacuteklade patentu [3]
Obr 1 Schematickeacute znaacutezornenie princiacutepu nanaacutešania vrstiev obluacutekovyacutem systeacutemom ( ARC )
1 - Vaacutekuovaacute komora PVD systeacutemu2 - Podložky3 ndash Držiak podložiek s ohrevom4 ndash Napuacutešťanie plynov5 - Cievky6 ndash Katoacuteda obluacutekoveacuteho systeacutemu7 ndash Oblasť toku ionizovanyacutech častiacutec
Obr 2 Metoacutedou filtrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania [4]
Ďalšiacutem vyacutevojovyacutem stupňom metoacutedy ARC je metoacuteda depoziacutecie metoacutedoufiltrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania FAD ( Filtered Arc Deposition ) scheacutematickyzobrzenyacute na obr 2 kde ku klasickeacutemu ARC systeacutemu je pridanyacute magnetickyacute
Anoacuteda
Anoacuteda
KatoacutedaTerč
Obluacutekovyacutevyacuteboj
Ioacuteny katoacutedy
Elektroacuteny
Kvapkymateriaacuteluanoacutedy
Podložka
25
vychyľovaťciacute systeacutem ktoryacute umožňuje dopad na substraacutet prevažne len ionizovanyacutemčasticiam
212 Naprašovanie tenkyacutech vrstiev - Ion Sputtering
Metoacuteda naprašovania tenkyacutech vrstiev sa vyznačuje tyacutem že vo vaacutekuovej komorepri tlaku Ar raacutedovo 10-2 až 102 Pa je umiestnenyacute terč so zaacutepornyacutem elektrickyacutempotenciaacutelom raacutedovo 01 až 1 kV Ioacuteny Ar suacute urychľovaneacute smerom k terču pričomnaacuterazom na povrch terča dochaacutedza k bdquovyraacutežaniuldquo - odprašovaniu atoacutemov terčaV priacutepade reaktiacutevneho naprašovania vrstiev je do komory spolu s Ar napuacutešťanyacute ajreaktiacutevny plyn
Z hľadiska realizaacutecie metoacuted rozprašovania existujuacute tri zaacutekladneacute systeacutemy
middot Elektricky jednosmerneacute usporiadanie - dioacutedovyacute systeacutem DCmiddot dioacutedovyacute systeacutem s vysokofrekvenčnyacutemmiddot magnetroacutenovyacute systeacutem ndash dioacutedovyacute systeacutem s magnetickyacutem poľom s rocircznym
usporiadaniacutem ndash vyvaacuteženyacute nevyvaacuteženyacute magnetroacuten a magnetroacute s uzavretyacutempoľom Schematicky znaacutezorneneacute na obr 4
Obr 3 Schematickeacute znaacutezornenie ioacutenoveacuteho rozprašovania
Obr4 Zaacutekladneacute usporiadanie magnetroacutenuov a) vyvaacuteženyacute magnetroacuten b) nevyvaacuteženyacute magnetroacutenc) systeacutem nevyvaacuteženyacutech magnetroacutenov s uzavretyacutem poľom
V poslednom obdobiacute sa začiacutena presadzovať metoacuteda HIPIMS ( high powerimpulse magnetron sputtering ) [5] kde probleacutemy s priľnavosťou suacute riešeneacuteprevaacutedzkovaniacutem magnetroacutenu v pulznom režime s vyacutekonom pulzu 24 MW ( 2000V1200A) frekvenciou 50 Hz a trvaniacutem pulzu 50ndash100 μs [6]
Ioacuten inertneacuteho plynu Ioacuten alebo atoacutem terča
26
Tieto metoacutedy umožňujuacute podstatnyacutem spocircsobom zvyacutešiť hustotu plazmy a početdopadajuacutecich ioacutenov na substraacutet
213 Vaacutekuoveacute naparovanie a reaktiacutevne vaacutekuoveacute naparovanie
Podstatou vaacutekuoveacuteho naparovania vrstiev je kondenzaacutecia paacuter laacutetky na podložkektoraacute mocircže byť ohrievanaacute alebo chladenaacute na požadovanuacute teplotu Pary laacutetky sa dopriestoru vaacutekuovej komory dostaacutevajuacute ohrevom a naacuteslednyacutem odparovaniacutem z kvapalnejfaacutezy alebo sublimaacuteciou Odparovanie laacutetky je realizovaneacute odporovyacutem ohrevomodparovacieho elementu indukčnyacutem ohrevom metoacutedou flash elektroacutenovyacutem luacutečom (elektroacutenoveacute delo s priamo žeravenou katoacutedou ndash uryacutechľovacie napaumltie raacutedovo 1 až 10kV alebo elektroacutenoveacute delo s dutou katoacutedou napaumltie raacutedovo 10 V ) alebo LASER ndash omLASER-ovaacute ablaacutecia
Pri odparovaniacute zliatin u ktoryacutech jednotliveacute komponenty majuacute rocirczne tlakynasyacutetenyacutech paacuter dochaacutedza k rocircznej ryacutechlosti odparovania v docircsledku čoho chemickeacutezloženie odparovanej laacutetky a zloženie kondenzovanej vrstvy často nie suacute totožneacute
Pri odparovaniacute chemickyacutech zluacutečeniacuten často dochaacutedza k ich disociaacutecii čo mocircžespocircsobiť že nie je zachovanaacute stechiometria Toto je v mnohyacutech priacutepadoch možneacutekompenzovať metoacutedou reaktiacutevneho odparovania keď počas naparovania sa dovaacutekuovej komory napuacutešťa plyn obsahujuacuteci jednu alebo viacero zložiek zluacutečeniny
Pri metoacutede odparovania a reaktiacutevneho odparovania je možneacute vplyacutevať naštrukturaacutelne vlastnosti vrstiev len ryacutechlosťou odparovania teplotou podložky tlakom vovaacutekuovej komore a uhlom dopadu častiacutec na podložku
214 Aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie (ARE) ioacutenoveacute plaacutetovanie ( Ion Plating)a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ( RIP)
Ako bolo spomenuteacute v uacutevode prelom v metoacutedach dnes nazyacutevanyacutech PVD nastalr 1972 publikovaniacutem praacutece [2] Do vaacutekuovej komory pre odparovanie a reaktiacutevneodparovanie bola pridanaacute pomocnaacute tzv ARE ( Activated Reactice Evaporation )elektroacuteda s kladnyacutem elektrickyacutem potenciaacutelom raacutedovo 10 V až 100 V oproti uzemnenejvaacutekuovej komore priacutepadne oproti zdroju odparovania Tyacutemto spocircsobom elektroacutenyurychlovaneacute k tejto elektroacutede ionizujuacute atoacutemy a molekuly odparovanej laacutetky a plynov zavzniku plazmy s možnosťou priebehu plazmochemickyacutech reakciiacute s napuacutešťanyacutemiplynmi Ďalšiacutem krokom bolo pripojenie zaacuteporneacuteho elektrickeacuteho potenciaacutelu raacutedovo 100V až 1000 V na elektricky vodivuacute podložku čo umožňuje bombardovanie povrchupodložky ioacutenmi inertneacuteho plynu pred nanaacutešaniacutem vrstvy ( zvyčajne ioacutenmi Ar+ ) a počasnanaacutešania vrstvy ioacutenmi odparovanej laacutetky ioacutenmi Ar+ a pri reaktiacutevnom nanaacutešaniacute aj ioacutenmireaktiacutevneho plynu Za uacutečelom zvyacutešenia ionizaacutecie zraacutežkami elektroacutenov s atoacutemmi amolekulami sa do komory vkladaacute termoemisnaacute elektroacuteda ( katoacuteda ) Potom hovoriacuteme otzv trioacutedovom systeacuteme [7] Pre povlaky na nevodičoch je použiacutevaneacute vysokofrekvenčneacutenapaumltie Pre tieto metoacutedy nanaacutešanie tenkyacutech vrstiev sa ujal naacutezov ioacutenoveacute plaacutetovanie - IP(Ion Plating) a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ndash RIP ( Reactive Ion Plating) V Priacutepade akje použiteacute ako zdroj odparovania elektroacutenoveacute delo často sa použiacuteva termiacuten EB PVD
27
215 Metoacuteda EB PVD
Pojmom EB PVD ( Electron Beam PVD ) je najčastejšie označovanaacute metoacutedaktorou suacute pripravovaneacute TBC ( Thermal Barrier Coating ) povlaky Spravidla sa jednaacuteo naparovanie vo vaacutekuu s odparovaniacutem multikomponentnej laacutetky elektroacutenovyacutem luacutečom
Častyacutemi aplikaacuteciami suacute TBC povlaky stabilozovaneacute Y a Zr s gradientnyacutemivaumlzbovyacutemi ( bond ) povlakmi NiAl pričom tento systeacutem vrstiev je nanaacutešanyacute častov jednom depozičnom cykle z kompozitneacuteho ingotu Podrobnejšie napr v [8] Suacutepoužiacutevaneacute aj značne zložitejšie systeacutemy vrstiev napr typu ZrO2-Y2O3-Nd2O3(Gd2O3Sm2O3)-Yb2O3(Sc2O3) [9]
216 Metoacutedy IBM ( Ion Beam Mixing) a IBAD ( Ion Beam Assisted Deposition )
Tieto metoacutedy predstavujuacute kombinaacuteciu ioacutenovej implantaacutecie jedneacuteho druhu častiacutecs PVD metoacutedou priacutepravy vrstiev kde druhyacutem zdrojom suacute častice odparovaneacute zvyčajneelektroacutenovyacutem luacutečom
Pri metoacutede IBM prebieha ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec do už pripravenej PVDvrstvy alebo ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec prebieha počas rastu vrstvy pričom energieimplantovanyacutech častiacutec suacute vaumlčšie ako 1 keV
Metoacuteda IBAD sa vyznačuje tyacutem že energie implantovanyacutech častiacutec suacute zvyčajnez intervalu 10eV až 5 keV a dej nanaacutešania vrstvy a implantaacutecia prebiehajuacute suacutečasne
Bolo zisteneacute že pri tyacutechto metoacutedach bombardovaniacutem povrchu rastuacutecich tvrdyacutechtribologickyacutech vrstiev uryacutechlenyacutemi ioacutenmi dochaacutedza k zvyacutešeniu tvrdosti a pevnosti [1011] a k zniacuteženiu rozmerov kryštalitov[ 12] Toto sa v suacutečasnosti využiacuteva aj pri priacuteprave nanokryštalickyacutech vrstiev MetoacutedaIBAD je schematicky znaacutezornenaacute na obr 5
Obr 5 Scheacutematickeacute znaacutezornenie metoacutedy IBAD [13]
28
217 Metoacutedy PE CVD ( Plasme Enhanced Chemical Vapour Deposition)
Predchodcami vo vyacutevoji metoacuted PE CVD suacute metoacutedy CVD ktoreacute suacute použiacutevaneacutepomerne dlho a uacutespešne a suacute veľmi dobre prepracovaneacute [1415] Ich nevyacutehodou jemimo vysokej teploty podložiek počas nanaacutešania vrstiev 800 o C ndash 1200 o C pomernemalaacute ryacutechlosť nanaacutešania Nevyacutehodou tyacutechto metoacuted je to že vylučujuacute z povlakovanianapr suacutečiastky a naacutestroje z ocele po tepelnom spracovaniacute
Odstraacutenenie tejto nevyacutehod poskytuje metoacuteda PE CVD kde stimulaacutecia reakcieprebieha v podmienkach plazmy za zniacuteženeacuteho tlaku so zvyacutešeniacutem reaktivity amožnosťou zniacutežiť teplotu substraacutetov pri rovnakom priebehu chemickyacutech reakciiacute Tietometoacutedy pracujuacute pri tlakoch raacutedovo 01 Pa až 1000 Pa Pre elektricky vodiveacute podložky jepodložka katoacutedou Pre nevodiče je použiteacute vysokofrekvenčneacute napaumltie Metoacuteda PE CVDje občas kombinovanaacute s ďalšiacutemi systeacutemami vaacutekuoveacuteho nanaacutešania vrstiev
Do skupiny metoacuted plazmou stimulovnyacutech CVD suacute zaradeneacute ďalšie obdobneacutemetoacutedy pracujuacutece na rovnakom princiacutepe s určityacutemi odlišnosťami napr metalorganicCVD (MO CVD) metoacuteda Photoassisted CVD (P CVD) a LASER Enhanced CVD (LECVD)
3 Zaacutever
PVD metoacutedy zaznamenali v poslednom obdobiacute prudkyacute rozvoj Suacutečasneacute aplikaacuteciesuacute naacutesledovneacute
Oslash Odolnosť voči opotrebeniu - regulaacutecia koeficienta treniaOslash Tepelneacute barieacuteryOslash Žiaruvzdornosť a žiarupevnosťOslash Protikoroacutezna ochranaOslash Mediciacutena ndash ortopedickeacute naacutehrady biokompatibilitaOslash Dekoraacutecie ndash povrchovaacute uacuteprava vyacuterobkov z plastov skla bižuteacuterie obalov a
kovovyacutech predmetov inštalačneacute prvkyOslash Architektonickeacute prvkyOslash Optickeacute prvky ndash antireflexneacute vrstvy zrkadlaacute optickeacute filtre prvky vlaacuteknovej
optiky solaacuterne panely holografickeacute bezpečnostneacute prvky prvky vlaacuteknovejoptiky
Oslash Elektronika a mikroelektronika ndash pasiacutevne a aktiacutevne prvky senzory pamaumlťoveacutedisky všetkyacutech druhov diskoveacute mechaniky zobrazovacie prvky metalizaacuteciaelektricky vodiveacute kontakty proti difuacutezne barieacutery plazmoveacute monitory a monitoryz kvapalnyacutech kryštaacutelov
Oslash Energetika
Z hľadiska tribologickyacutech aplikaacuteciiacute majuacute veľkyacute vyacuteznam povlaky s vysokoutvrdosťou a odolnosťou voči opotrebeniu
Suacutečasnyacute trend v ďalšom vyacutevoji PVD metoacuted je zameranyacute na povlaky z materiaacutelovs vysokou tvrdosťou Ako priacuteklady z posledneacuteho obdobia možno uviesť vrstvy sozloženiacutem TiAlCrSiYN [16] a ReB2 [17]
29
Poďakovanie
Praacuteca vznikla za podpory NANOSMART Centre of Excellence SAS by theSlovak Research and Development Agency under the contract No APVV-0034-07 andSlovak Grant Agency for Science under the contract VEGA 20088
Literatuacutera
[1] Waits R K J Vac Sci Technol A 19 1666 (2001)[2] Bunshah RL JVacSciTechnol 96(1972)1385[3] Patent ZSSR No 3793179[4] Fox-Rabinovich G S Weatherlya G C Dodonovb A I Kovalevc A I Shusterd L S Veldhuisa S C Dosbaevaa G K Wainsteinc D L Migranovd M S Surface and Coatings Technology 177-178 (2004) 800[5] KouznetsovVMacakKSchneiderJMHelmerssonUPetrovI Surf Coat Technol 122 (1999)290[6] Lattemann M Ehiasarian AP Bohlmark J Persson PO HelmerssonU Surface and Coatings Technology 200 (2006) 6495[7] Molarius JMKorhonenAS RistolainenEO JVacSciTechno A3(6)19852419[8] BA MovchanBA Surface and Coatings Technology 149 (2002) 252[9] Dongming Zhu Robert A MillerInt J Appl Ceram Technol 1 (2004) 86[10] KK Shih DA Smith and JR Crowe J Vac Sci Technol A6(1988) 1681[11] V Valvoda R Cemy R Kuzel and L Dobiasova Thin Solid Films170 (1989)201[12] F-A Sarott Z lqbal and S Veprek Solid State Commun 42 ( 1982)465[13] C-H Ma J-H Huang 1 Haydn Chen Thin Solid Films 446 (2004) 184[14] Peterson JR J Vac Sci Technol 114(1974)715[15] Schintlemeister W Pacher O J Vac Sci Technol 124(1975)743[16] G S Fox-Rabinovich S C Veldhuis G K Dosbaeva K Yamamoto A I Kovalev D L Wainstein I S Gershman L S Shuster and B D Beake Appl Phys 103 083510 (2008) [17] Latini A RauJV Ferro DTeghil P Albertini VR BarinovSM Chemistry of Materials 20 13 (2008) 4507
30
MERANIE POMOCOU TERMOVIacuteZNEJ KAMERYA BEZKONTAKTNEacuteHO SNIacuteMAČA TEPLOTY V PROSTREDIacute
MATLABU Perhaacuteč Š
Strojniacutecka Fakulta TU Košice
Abstrakt
Aplikaacutecie tepelnej analyacutezy komplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute smechanizmom opotrebenia v laboratoacuternej a priemyselnej praxi Digitaacutelne spracovaniesignaacutelov zaručuje vysokuacute efektiacutevnosť tyacutechto systeacutemov Priacutespevok poukazuje namožnosť využitia Matlabu v spolupraacuteci s infračervenyacutem sniacutemačom pri meraniacute teplotyVyacutesledky meraniacute tepelnyacutech sniacutemačom v laboratoacuternych testoch na rotujuacutecich telesaacutech suacuteporovnaneacute s meraniacutem teploty pomocou termoviacuteznej kamery FLIR ThermaCAM radyE
1 Uacutevod
Bezdotykoveacute meranie teplocirct je meranie povrchovej teploty telies na zaacutekladeelektromagnetickeacuteho žiarenia medzi telesom a okoliacutem alebo medzi dvoma telesami Primeraniacute sa využiacuteva viditeľnaacute a infračervenaacute oblasť elektromagnetickeacuteho žiarenia a to do033microm do 30 microm čomu odpovedaacute rozsah meranyacutech teplocirct od -400C do 100000CVyacutehody bezdotykoveacuteho merania teploty
a) Zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objektb) Možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutechc) Možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teplotyd) Prostredniacutectvom optiky a pridanej mechaniky možnosť realizovať riadkoveacute
alebo možnosť plošneacuteho zobrazenia povrchovej teploty telesa(naprtermoviacutezia)
Nevyacutehodou bezdotykovej metoacutedy merania je možnosť merania len povrchovejteploty telesa a chyby merania spocircsobuje priepustnosti prostredia a nepresnyacutemstanoveniacutem emisivity povrchu
Zaacutekladom merania neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted jepremena meranej neelektrickej veličiny na veličinu elektrickuacute Mieronosnaacute veličina vprevodniacuteku musiacute spĺňať nasledujuacutece podmienky
1 musiacute byť v jednoznačnom funkčnom vzťahu k meranej veličine2 musiacute byť ľahšie merateľnaacute než pocircvodnaacute meranaacute veličina
K tomuto uacutečelu sa použiacuteva celyacute rad fyzikaacutelnych javov a poznatkovumožňujuacutecich tento prevod sprostredkovať Po premene meranej veličiny na veličinumeraciu je taacuteto ďalej upravovanaacute a konečne meranaacute vhodnyacutem programom v našompriacutepade s využitiacutem MATLAB-Simulink
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
8
Priebehu koeficienta trenia v zaacutevislosti na počte cyklov je na obr 2
Obr 2 Grafickyacute priebeh koeficienta trenia povlak PN+ PPN + TiN (3μm)
Tribologickeacute skuacutešky na modelovom naacutestroji pre lisovanie
Experimentaacutelne skuacutešky boli realizovaneacute pomocou skuacutešky preťahovaniacutem paacuteskymedzi čeľusťami modeloveacuteho naacutestroja z rocircznych materiaacutelov Vyvodenie požadovaneacutehokontaktneacuteho tlaku pri tribologickom teste je možneacute pomocou pevnej a pohyblivejčeľusti ovlaacutedanej prostredniacutectvom hydraulickeacuteho systeacutemu Vzorka plechu o šiacuterke 40mm bola preťahovanaacute konštantnou ryacutechlosťou medzi čeľusťami skuacutešobneacuteho priacutepravku(kontaktnaacute plocha 40x78mm) Ryacutechlosť posuvu je možneacute meniť v rozsahu v = 1 až 400mm s-1 Meranaacute dĺžka po ktorej boli zisťovaneacute tribologickeacute podmienky bola zvolenaacutevždy s ohľadom na použituacute ryacutechlosť posuvu Konštrukcia skuacutešobnyacutech čeľustiacute je na obr3 s dvoma funkčnyacutemi časťami skuacutešobneacuteho priacutepravku a s dvoma vyacutemennyacutemi čeľusťami[910] Experimentaacutelnymi skuacuteškami boli porovnaneacute materiaacutely čeľustiacute modeloveacutehonaacutestroja
1 naacutestrojovaacute oceľ 19 312 kalenaacute a popustenaacute2 niacutezkolegovanaacute oceľ 31CrMoV9 + pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia3 niacutezkolegovanaacute oceľ 31CrMoV9 + pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia +PVD TiN
Modelovyacute naacutestroj bol vyrobenyacute z ocele 31CrMoV9 analyzovanej v raacutemciprojektu COST 532 Tribologickeacute skuacutešky sa uskutočnili v spolupraacuteci SjF TU LiberecTribologickeacute skuacutešky sa realizovali preťahovaniacutem paacutesky pozinkovaneacuteho plechu medzičeľusťami naacutestroja (materiaacutel čeľustiacute Cr31MoV9-pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia +PVDTiN) Kontaktneacute tlaky pri tribologickom teste boli od 2MPa až do 4 MPa Vzorkapovrchovo upraveneacuteho plechu o šiacuterke 40 mm (pozinkovanyacute plech) bola preťahovanaacutekonštantnou ryacutechlosťou medzi čeľusťami skuacutešobneacuteho priacutepravku (kontaktnaacute plocha40x78mm) Ryacutechlosť posuvu sa menila v rozsahu v = 1 až 400 mm s-1 [11]
Experimentaacutelne skuacutešky ukaacutezali že modelovyacute naacutestroj vyrobenyacute z materiaacutelu31CrMoV9 (pulznaacute plazmovanaacute nitridaacutecia) ziacuteskal v priebehu skuacutešok najnižšiu hodnotukoeficienta trenia (obr5)
9
Obr 3 Experimentaacutelne zariadenie a princiacutep skuacutešky
Pri hodnoteniacute treciacutech pomeroch v zaacutevislosti na rocircznom kontaktnom tlaku prevšetky ryacutechlosti posuvu nastaacutevalo nalepovanie zinkoveacuteho povlaku z pozinkovaneacutehoplechu (Anticorit AC PL 3802-39LV) na modelovyacute naacutestroj vyrobenyacute z pulzneplazomovo nitridovanej ocele s PVD ndashTiN Zachyteneacute častice zinkoveacuteho povlakuna čelusti modeloveacuteho naacutestroja suacute dokumentovaneacute na obr 4 v docircsledku čohonarastal suacutečiniteľ trenia Priebehy suacutečiniteľov trenia v zaacutevislosti na ryacutechlosti posuvupozinkovaneacuteho plechu pri kontaktnyacutech tlakoch suacute graficky zaznamenaneacute prevybraneacute režimy na obr 5
Obr 4 Čeľusť modeloveacuteho naacutestroja po tribologickyacutech skuacuteškach
10
p = 2MPa p = 4 MPaObr5 Grafickyacute priebeh suacutečiniteľa trenia z tribologickyacutech testov povrchovo upraveneacuteho
modeloveacuteho naacutestroja pre lisovanie
Modelovyacute tvaacuterniaci naacutestroj vyrobenyacute z ocele 31CrMoV9 s duplexnou povrchovouuacutepravou (nitridaacutecia +PVD TiN) počas tribologickyacutech skuacutešok v systeacuteme duplexnyacutepovlakrozhraniepovrchovaacute vrstva podkladu nevykazoval vyacuterazneacute opotrebenie Ztribologickyacutech testov boli zisteneacute že povrchovo upraveneacute čeľuste z ocele 31CrMoV9s PPN +PVDTiN v docircsledku nalepovanie zinkoveacuteho povlaku na povrch ziacuteskalinajvyššiacute koeficient trenia v porovnaniacute s čeľusťami vyrobenyacutemi z ocele 19 312 ( kalenaacutea popustenaacute) a z niacutezkolegovenj ocele 31CrMoV9 (pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia)
3 Zaacutevery
Koeficient trenia určenyacute z experimentaacutelnych meraniacute pre duplexne povlakovanuacuteoceľ 31CrMoV9 s povlakom TiN ziacuteskal pomerne vysokyacuteuacute hodnotu šuacutečiniteľa trenaim = 031 pri frettingu a zaznamenanyacute bol tzv slip- stics efekt
Z tribologickyacutech skuacutešok modeloveacuteho tvaacuterniaceho naacutestroja z ocele 31CrMoV9s duplexnou povrchovou uacutepravou PVD- TiN vyplyacuteva že povlakovaneacute čeľustezaznamenali narastanie koeficienta trenia v docircsledku nalepovania zinkoveacuteho povlakuna povrch naacutestroja Na povrchu naacutestroja boli zisteneacute adheacutezne naacutevary zinkoveacuteho povlakua to aj pri aplikaacutecii mazadla v zaacutevislosti na režimoch tribologickyacutech skuacutešok
Poďakovanie
Prezentovaneacute experimentaacutelne vyacutesledky boli ziacuteskanyacute v raacutemci riešenia projektuCOST 532 a projektu VEGA Projekt 1039008 s finančnou podporou MŠ SR
Literatuacutera
11
[1] RD Mindlin and H Deresiewicz ASME Trans J Appl MechE 20 (1953) 327[2] GM Hamilton and LE Goodman J Appl Mech 33 (1966)371[3] OB Vingsbo in Fretting and Contact Fatigue Studied with the Aid of FrettingMaps ASTM STP 1159 eds by M Helmi Attia and RB Waterhouse (ASTMPhiladelphia PA 1992) p 49[4] S Fouvry Ph Kapsa and L Vincent Wear 185 (1995)[5]A Ramalho and JP Celis Fretting laboratory tests Analysis of the mechanicalresponse of test rigs Tribology Letters Vol 14 No 3 April 2003)p187-196[6]Faacuteberovaacute M - Bureš R - Jakubeacuteczyovaacute D Analysis of the Influence of HeatTreatment on Distribution of Carbide Phases in PM Nb Steel Acta MetallurgicaSlovaca 13 2007 speciss s824-828[7] Jakubeacuteczyovaacute D - Savkovaacute J - Hagarovaacute M Tribologickeacute merania na tenkyacutechpovlakoch deponovanyacutech PVD-metoacutedou Vrstvy a povlaky 2007 6 ročniacutek konferenceRožnov pod Radhoštěm 29-30102007 Trenčiacuten Digital Graphic 2007 s159-162[8]Suchaacutenek J-Jurči P- Michalczevski R- Zdraveckaacute E-Contact fatigue of duplextretated low alloeyd steels ECOTRIB 2007 Joint European Conference on TribologyTiboscience andTribotechnology Ljubljana June 12-15 2007[9] Solfronk P- Kolnerovaacute M- Doubek P- Kovaacuternik L-ZdraveckaacuteE Vliv povlakunaacutestroje na poškozeniacute povrchu taženeacuteho materiaacutelu In Mezinaacuterodniacute konferencebdquoTechnoloacutegia 2005ldquo 13-1492005 Bratislava SR 2005 ISBN 80-227-2264-2[10] Zdraveckaacute E- Šolfronk P- Tkaacutečovaacute J- Perhaacuteč P Influence of duplex treatedtool on sheet metal stamping In SLAVYANTRIBO 7-a Sankt Petersburg ISBN 5-88435-218-2 s 175-181[11] Solfron P- Zdraveckaacute ETribologickeacute vlastnosti mazadiel určenyacutech k ťahaniuplechov pri vyššiacutech tlakoch In FORM 2006 Brno 2006 s 217-221
12
ENERGY FLOW DURING FRICTIONDariusz Ozimina Monika Madej - Department of Tribology
Kielce University of Technology Al 1000-lecia PP 7 25-314 Kielce Poland
Today both science and technology specialists aim at developing and producingstate-of-the-art durable and reliable tribological systems which are to become parts ofmechanical systems The main objective is to improve the durability of lubricants andthe wear resistance of the surfaces in contact Friction occurring in nature or technologycannot be completely eliminated nor can the resulting processes of material wear andenergy loss Currently intensive research is being conducted to at least reduce theimpact of friction Reports show that friction is responsible for damage or failure of 80-90 of rotary machine elements as well as 30-50 of energy loss which constitutesaround 10-15 of global economy income [1]
Figure 1 presents a model of friction-related changes in a tribological systemThe tribochemical and tribomechanical transformations and the material transfer changethe input material and energy into the output material and energy These changes have apositive effect on the operation of the tribological system
Fig 1 A model of changes in a tribilogical system
To operate a tribological system we provide a sufficient amount of energy toovercome the resistance caused by friction During friction energy is dividedtransformed accumulated and dissipated [2] Dissipation is an irreversible processrelated to energy flow It leads to changes in the internal structure as well as phaseshifts defect motions etc in the elements of the tribological system The final effects offriction include mechanical energy loss material transfer and loss in the friction areaelectric charge transfer and heat emission The bigger the losses the lower the
Przeniesieniemateriału
Zmianymechaniczne
UKŁAD WEJŚCIOWYMATERIAŁY
Makrogeometria Topografia Luźne cząsteczki Płyny środowisko
Własności Skład chemiczny Mikrostruktura Wytrzymałość Elastyczność Lepkość
Zmianytribochemiczne
ENERGIA Prędkość Temperatura Obciążenie normalne Siła styczna
UKŁAD WYJŚCIOWYMATERIAŁY
Makrogeometria Topografia Luźne cząsteczki Płyny środowisko
Własności Skład chemiczny Mikrostruktura Wytrzymałość Elastyczność Lepkość
ENERGIA Tarcie Zużycie Prędkość Temperatura Dynamika
INPUT SYSTEMMATERIALS
MacrogeometryTopographyLoose particlesFluidsEnvironment
PROPERTIESChemical compositionMicrostructureStrengthElasticityViscosity
OUTPUT SYSTEMMATERIALS
MacrogeometryTopographyLoose particlesFluidsEnvironment
PROPERTIESChemical compositionMicrostructureStrengthElasticityViscosity
ENERGYVelocityTemperatureNormal loadContact force
ENERGYFrictionWearVelocityTemperatureDynamics
Mechanicalchanges
Materialtransfer
Tribochemicalchanges
13
efficiency of the tribological system While considering friction energy we omit theenergy sources flow intensity dissipation and secondary functions Friction energy in theelements of the tribological system can be divided into
- mechanical energy- electrical energy- thermal energy
The diagram of energy flow in a tribological system includes the storage of energyoccurring in metal elements during friction This energy storage which was discussed byKaczmarek [5] was taken into consideration when preparing graphically the flow ofenergy in a tribological system (Fig 2)
Fig 2 Energy flow in a tribological system
Three phases of the loss of energy resulting from friction are differentiated
1 the flow of mechanical thermal and electrical energy in a friction system and theformation of the contact area responsible for the energy transfer This may be a resultof direct contact of the system elements in friction lubricant or the adsorptive andreactive layers
2 transformation of part of the energy in the contact area and the friction areandash coagulation of the viscous layer of the lubricantndash elastic deformationndash plastic deformationndash adhesive interactionsndash formation of adsorptive layersndash formation of reactive layers
INITIAL ENERGY
INPUT ENERGY
DISSIPATED ENERGY(energy loss)
generation of heat vibrationssound (noise)
USEFUL ENERGYOUTPUT ENERGY
Accumulatedenergy
Energyreturned to the systemENERGY OF THE SECONDARY PROCESSES
- tribochemical and endo- or exothermal reactions- triboemission triboluminescence etc
14
ndash phase and microstructural changes in friction materials3 Energy dissipation
ndash formation and concentration of point linear and surface defectsndash concentration of residual stresses in the area of the outer layerndash emission of phonons acoustic waves vibrationsndash emission of photons triboluminescencendash triboelectrification and generation of friction microcurrentsndash internal friction ndash conversion to heat
Taking the above into account we can write the energy balance as follows
aring aringaringaring aring +++= TZSYX EEEEE (1)
where
EX ndash input (initial) energyEY ndash output (useful) energyES ndash lost (non-thermal) energyEZ ndash stored energyET ndash energy converted to heat
Equation (1) describes the energy state of the tribological system It is possibleto present the momentous equilibrium of the system by using the first order equationsand defining the specific boundary conditions for a selected case and selectedapplications If the load-related energy cannot be reduced by flow storage ordissipation then the tribological system under consideration enters an unstable stateThis results in further damage of the outer layers of the elements in contact andincreases the risk of the system catastrophic failure The typical phenomena includeseizure processes an increase in residual stresses and fatigue crack Intensive energy-related transformations accompanying these processes can be used to define theboundary conditions [1] The processes are characterized by a property typical of alltribological systems ie a tendency to obtain equilibrium described by thermodynamicalquantities An example of extreme tribological states occurring inside the material or onits surface is the metal cutting process
Since the temperature flash was observed at the sliding contact by Bowden et alin the second half of the 1940s almost all tribochemical reactions have been interpretedin terms of surface temperature combined with some catalytic actions of the surfaces[3 4] Many tribochemical reactions however cannot be explained using the traditionalstatic reaction mechanisms of thermal and catalytic reactions This is a result of variousdynamic tribophysical processes that occur at and in the vicinity of the sliding contact tocause the tribochemical reactions Tribochemical reactions must be governed by thosechemical reactions under the dynamic triboprocess conditions
Nakayama and Nevshupa [3] suggest that intense electric fields are generated inthe gap just outside the contact area due to the surface potential of the tribocharging togenerate triboplasma The triboplasma can cause tribochemical reactions in the vicinityof the sliding contact Outside of the contact zone no dynamic physical process occursto cause substantial tribochemical reactions Figure 3 shows a schematic diagram of
15
three positions for the tribophysical and tribochemical phenomena based on the modelof triboelectromagnetic phenomena proposed by Nakayama and Martin [4]
Fig 3 Conceptual view of tribochemical reactions at different positions of the contact zone
Friction causes transformation of the mechanical energy and changes in thestructure and properties of the outer layer During boundary friction of contact surfacesenergy is converted to heat which results in the occurrence of temperature flashes (evenabove 1000oC) The high loads of up to 20 GPa in the nanoscale lead to changes in theenergy state of atoms and atom interactions [1] Thermodynamic disturbances areresponsible for the changes in the surface properties which include modification ofelectron configurations and metal transition to new phases and structures Whenconsidering the energy balance we can omit the energy dissipation processes which aredependent on the processes accompanying friction because they constitute only a smallpart of friction energy This refers to the processes involving accumulation of boththermal and non-thermal energy In the majority of cases most of the mechanicalenergy is dissipated as heat
Fig 4 Relationship between the energy storage efficiency and the input energy for the samplestested E ndashelectrochemical treatment W ndash annealing after initial treatment S ndash grinding
with a corundum grinding wheel according to [5]
16
Energy generated during friction - thermal andor non-thermal ndash can activatetribochemical processes in the tribological system The accompanying changes in thematerial of the system elements are due to the changes in temperature arising fromconduction convection radiation and emission This energy may also affect theproperties and energy state of the boundary layer the mechanical properties of thematerials in contact transformations in the lubricant during the formation of antiwearouter layers
The changes in the properties of the outer layers under operating conditions wereinvestigated by M Godet who introduced the model of the third body He assumes thatthe tribological system consists of two first bodies and one third body In his model thethird body which separates the first bodies is a lubricant In some areas of the frictionzone however the first bodies act on each other in a direct way This is due to theinteractions between the boundary and internal elements of the three bodies There is anexchange of energy and matter with the environment inside the system itself As a resultthere are changes in the outer layer The above is a general view of the transformationsoccurring in the outer layer Kaczmarek Wojciechowicz Marczak and Burakowskianalyze the problem of technological transformation of the outer layer in a more detailedway [5] Their conclusions can be illustrated as follows
21additives)(lubricantMS
vT)(pActivation
21 EWWTWW frac34frac34frac34frac34frac34frac34 regfrac34 + (2)
The above model represents the process of the outer layer formation affected bythe active additives in the lubricant at load p velocity v and temperature T during thecontact of the lubricated elements
Fig 5 A generalized mechanism of the transitions of thiometal organic compounds during theformation of antiwear outer layers
MeL + e
[MeL]
Me
-
MeOx [-L-L-]n
Warstwawierzchniaw postaci
metalicznej
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
nieorganicznych
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
wielkocząsteczkowych
Metallicouter layer
Outer layerin a ldquopolymerrdquo form
Oxidizedouterlayer
17
The formation of the boundary and antiwear outer layers can be accompanied byself-organization processes leading to a decrease in the entropy of the tribologicalsystem Figure 5 shows a generalized model of the formation and transformation of theantiwear outer layer resulting from the application of electrical energy The adsorptiveinteractions responsible for the process of the boundary layer formation were also takeninto account
Conclusions
The following conclusions have been drawn from the test results
1 The process of formation of antiwear outer layers by means of various additives isrelated to energy This energy is dependent on the surface state and the type ofmaterial
2 The tribochemical processes that occur between the thiometal organic compoundsand the steel surface result in the formation of a metallic outer layer an oxidizedouter layer andor an outer layer in a polymer form
3 By analyzing the mechanisms of the tribochemical reactions we can forecast thestructure of the antiwear outer layer and assess its service life and usability
4 Electric charges generated during friction that occurs between metal surfaces of atribological system have a positive influence on the tribochemical processes related tothe formation of antiwear outer layers If overenergized the system may fail
References
1 Madej M Ozimina D Piwoński I The influence of tribochemical reactions ofantiwear additives on heterogeneous surface layers in boundary lubricationTribology Letters 22 2006 pp 135-141
2 Ozimina D Antiwear layers in tribilogy systems Monograph 33 Kielce Universityof Technology Publishers Kielce 2002
3 Nakayama K Nevshupa R Plasma generation in a gap around a sliding contactJ Phys D Appl Phys 35 (2002) pp L53ndashL56
4 Nakayama K Martin J-M Tribochemical reactions at and in the vicinity ofa sliding contact Wear 261 2006 pp 235-240
5 Kaczmarek J On the influence of abrasive machining and other technologies on thestorage of energy in machined material Advances in Manufacturing Science andTechnology 22 (1998) pp 35-52
18
NAacuteSTROJE PRE TVAacuteRNENIE ZA TEPLADžupon M(1) Weiss P(2) ParilaacutekĽ(2)
1) UacuteMV SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia mdzuponimrsaskesk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia weisszelposk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia parilakzelposk
Abstrakt
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov Na povrchu naacutestroja ktoryacute bolv kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bola pozorovanaacute superpoziacutecia rocircznychmechanizmov opotrebenia povrchu Experimentaacutelne bol odskuacutešaneacute mazadlo na baacutezeeutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja Aplikovaniacutemmazadla bol medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou vytvorenyacute tenkyacute filmV mieste najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho namaacutehania naacutestroja bola minimaacutelnaplastickaacute deformaacutecia podpovrchovej vrstvy adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu napovrchu naacutestroja neboli priacutetomneacute
1 Uacutevod
Jednou z docircležityacutech požiadaviek v procese tvaacuternenia za tepla je zabezpečiťdlhodobo kvalitnyacute pracovnyacute povrch naacutestroja Degradaacutecia funkčneacuteho povrchu naacutestrojakaždyacutem ďalšiacutem cyklom je naacutesledne prenaacutešanaacute na povrch tvaacuterneneacuteho materiaacuteluŽivotnosť tvaacuterniaceho naacutestroja je limitovanaacute jeho konštrukčnyacutem riešeniacutem voľboumateriaacutelu naacutestroja jeho tepelnyacutem spracovaniacutem tolerovanou zmenou tvaru a zmenoukvality funkčneacuteho povrchu vyacutekovku resp vyacutelisku ktoraacute je danaacute technickyacutemipožiadavkami na tvaacuternenyacute produkt
Proces tvaacuternenia si teda vyžaduje optimaacutelne zladenie všetkyacutech parametrovtvaacuterniaceho procesu Pre posuacutedenie kontaktnyacutech a treciacutech podmienok pri tvaacuterneniacute sačasto využiacutevajuacute prejavy opotrebenia [1][2][3] Životnosť naacuteradia pre tvaacuternenie za teplazaacutevisiacute na množstve suacutečasne pocircsobiacich procesov ako suacute procesy adheacuteznehoa abraziacutevneho opotrebenia procesy plastickej deformaacutecie povrchovyacutech apodpovrchovyacutech oblasti naacutestroja ktoreacute suacute v rocircznych napaumlťovyacutech a teplotnyacutech poliachTieto procesy tvoria parciaacutelne podmienky pre rozvoj mechanickej a tepelnej uacutenavyV miestach intenziacutevneho toku tvaacuterneneacuteho materiaacutelu sa vyskytujuacute ryhy Kombinovaneacutepocircsobenie adheacutezie a abraacutezie je umocneneacute tepelnou uacutenavou povrchovyacutech vrstiev
Opotrebeniu naacutestrojov pre praacutecu za tepla je podmieneneacute suacuteborom viaceryacutechparametrov (obr1) [1] Jednyacutem z docircležityacutech parametrov ktoryacute vplyacuteva na životnosťnaacutestroja je voľba naacutestrojovej ocele a jej tepelneacute spracovanie Pri prevaacutedzke suacute naacutestrojeperiodicky vystaveneacute mechanickeacutemu a tepelneacutemu namaacutehaniu Mechanickeacute silyspocircsobujuacute stlaacutečanie a rozťahovanie povrchu naacutestroja pripadne uacuteder až raacutez Okremtečenia tvaacuterneneacuteho materiaacutelu nastaacuteva oter funkčnyacutech plocircch Zvyacutešeniacutem teploty napovrchu naacutestroja dochaacutedza k poklesu tvrdosti Periodickeacute zmeny teplocirct pri ohrevea ochladzovaniacute naacutestroja spocircsobujuacute vznik trhliniek tepelnej uacutenavy Pokles pevnosti spolus trhlinkami tepelnej uacutenavy prispievajuacute k ryacutechlejšiemu oteru funkčnyacutech plocircch
19
V niektoryacutech priacutepadoch dochaacutedza vplyvom trhliniek tepelnej uacutenavy k vydroľovaniufunkčnyacutech plocircch naacutestroja
Všeobecne požiadavky kladeneacute na ocele pre praacutecu za tepla použiacutevanyacutech nanaacutestroje dierovaciacutech lisov suacute vysokaacute pevnosť a plasticita za tepla maximaacutelna odolnosťpopuacutešťaniu dobraacute odolnosť tepelnej uacutenave a vyhovujuacuteca huacuteževnatosť (obr2)
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
Obr 1 Obr2
Všetky tieto požadovaneacute vlastnosti nie je možneacute dosiahnuť kombinaacutecioulegujuacutecich priacutesad u jednej oceliacute Naviac podmienky namaacutehania naacutestroja suacute rocircznea zaacutevisia od druhu lisu a charakteru vyacutelisku V praacutecach [4] [5] bol vyslovenyacutepredpoklad že s rastuacutecou pevnosťou po popusteniacute a klesajuacutecou prevaacutedzkovou teplotounaacutestroja zvyšuje sa odolnosť oteru a odolnosť povrchu naacutestroja plastickej deformaacuteciiPri aplikaacutecii naacutestrojovyacutech oceliacute je docircležiteacute uvedomiť si že naacutestrojoveacute ocele s vysokouodolnosťou popuacutešťaniu majuacute v oblasti prevaacutedzkovyacutech teplocirct naacutestroja pokleshuacuteževnatostiacute Pokles huacuteževnatosti naacutestrojovej ocele je možneacute odstraacuteniť predohrevoma udržovaniacutem naacutestroja na predpiacutesanej vyššej pracovnej teplote Pre zvyacutešenie odolnostitvorbe trhliacuten tepelnej uacutenavy je vhodneacute zniacutežiť gradient teploty medzi povrchom naacutestrojaa tvaacuternenyacutem materiaacutelom
Cieľom praacutece bolo identifikovať primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchunaacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov experimentaacutelne overiťa vyhodnotiť navrhnuteacute mazadla
2 Experiment
Prevaacutedzkovyacute experiment bol zameranyacute na identifikaacuteciu primaacuterneho zdrojadegradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotovParametre experimentu boli zvoleneacute tak aby premennyacutem parametrom bol početpracovnyacutech cyklov naacutestroja pri lisovaniacute ingotu z niacutezkouhliacutekovej ocele ohriatej nateplotu 1250degC
Tvaacuterniace naacutestroje boli zhotoveneacute z NiMoCr ocele pre praacutecu za tepla a bolitepelneacute spracovaneacute na pevnosť ~ 1000MPa Vyacutelisok bol z niacutezkouhliacutekovej ocelevyhriatej na teplotu 1250degC Ako vysokoteplotnaacute mazacia laacutetka bola zvolenaacute eutektickaacute
20
zmes fosfidov (EZF) s bodom topenia 760-800degC a eutektickaacute zmes fosfidov s bodomtopenia 760-800degC upravenaacute emulgaacutetorom (EZF+E) Nanaacutešanie mazadla bolo ostrekompovrchu naacutestroja
Po vylisovaniacute 50 ks vyacuteliskov pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF bolodobratyacute poslednyacute vyacutelisok ako aj naacutestroj ktoryacutem bol vylisovanyacute tento vyacutelisok Rovnakoboli pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF+E po vylisovaniacute 50 ks odobrateacute vzorkyvyacutelisku ako aj tvaacuterniaci naacutestroj Metoacutedami svetelnej a elektroacutenovej mikroskoacutepie EDXmikoanalyacutezou a rozsiahlym meraniacutem zmien tvrdostiacute boli dokumentovaneacute štruktuacuternepremeny v podpovrchovyacutech objemoch tvaacuterniaceho naacutestroja po 50 pracovnyacutech cykloch
3 Vyacutesledky a diskusia
Tvrdosť bola meranaacute na čelnej a bočnej stene a v oblasti raacutediusu funkčnej častipovrchu tvaacuterniaceho naacutestroja Merania zmien tvrdostiacute od povrchu do centraacutelnych častiacutenaacutestroja a pozorovaneacute zmeny mikroštruktuacuter v priacuteslušnyacutech hĺbkach boli porovnaneacutes uacutedajmi diagramov priacuteslušnej naacutestrojovej ocele Bolo dokaacutezaneacute že v oblasti raacutediusu tjv miestach maximaacutelneho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia zmeny mikroštruktuacuterypozorovaneacute technikou svetelnou mikroskoacutepiou boli do hĺbky 5 až 6 mm Pokles tvrdostiv tejto oblasti bol zaznamenanyacute do hĺbky cca 10-12 mm Na zaacuteklade tyacutechto uacutedajov bolomožneacute urobiť odhad distribuacutecie teploty v podpovrchovyacutech oblastiach naacutestroja ktoryacute bols kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom počas 50 pracovnyacutech cyklov Odhad rozloženiateploty v pod funkčnyacutem povrchom naacutestroja korešpondoval s vyacutesledkami praacutec [8] [9]
Na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu [1] Svetelnourastrovacou elektroacutenovou mikroskoacutepiou a EDX mikroanalyacutezou bol dokaacutezanyacute vyacuteskytadheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na funkčnom povrchu naacutestroja pod nekovovouvrstvou (na baacuteze okoviacuten) Častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu boli identifikovaneacute ajv nekovovej vrstve na povrchu naacutestroja (zmes okoviacuten zvyškov mazadiel ai) Časticeadheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja a častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu priacutetomneacutev nekovovej vrstve na baacuteze okoviacuten boli v rocircznom štaacutediu oxidaacutecie Tieto vyacutesledkysmerovali k hypoteacuteze že naacutevary na funkčnom povrchu naacutestroja sa tvoria pri prvyacutechpracovnyacutech cykloch noveacuteho naacutestroja na povrchu ktoreacuteho je relatiacutevne tenkaacute nekovovaacutevrstva Vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecieimplikoval predpoklad že dochaacutedza k porušeniu tenkej nekovovej vrstvya k adheacuteznemu spaacutejaniu tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a materiaacutelu naacutestroja
V prevaacutedzkovyacutech podmienkach bolo experimentaacutelne odskuacutešaneacute mazadlo nabaacuteze eutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja v faacuteze keďnaacutestroj nebol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom V oblasti raacutediusu tvarovej častinaacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bolipozorovaneacute po aplikaacutecii mazadla EZF v oblasti raacutediusu adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacutehomateriaacutelu (obr 3) V oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jehonajvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia (obr3)
Aplikovaniacutem mazadla EZF+E bola pozorovanaacute minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy naacutestroja (obr4) Medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvoubol vytvorenyacute tenkyacute film ktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm (obr5) Na celom povrchunaacutestroja neboli pozorovaneacute adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu EDX mikroanalyacutezoufilmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou okoviacuten bola vo vrstve nameranaacutevyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej časti naacutestroja (obr78) Pravdepodobne sa
21
jednaacute o reakciu mazadla materiaacutelu naacutestroja a tvaacuterneneacuteho materiaacutelu počas prvyacutechpracovnyacutech cyklov noveacuteho naacutestroja [6] [7] [10] Vyacutesledkom tejto reakcie bol vzniktenkeacuteho klzneacuteho filmu na jeho povrchu (obr56) Nekovovaacute vrstva nad filmom vzniklapravdepodobne počas ďalšiacutech pracovnyacutech cykloch naacutestroja ako vyacutesledok reakciemazadla tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a okoliteacuteho prostredia
DEGRADAacuteCIAPOVRCHU
Obr3 EZF 50 ks vyacuteliskov Obr 4 EZF+E 50 ks vyacuteliskov
Obr5 Obr6
Obr7 Obr8
4 Zaacutever
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov
EDX
22
a) na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu naacutestroja
b) adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchu naacutestroja po aplikaacutecii mazadlaEZF boli v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecie
c) aplikovaniacutem mazadla EZF+E (eutektickaacute zmes fosfidov upravenaacute emulgaacutetorom)nebol pozorovanyacute vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchunaacutestrojamiddot v oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho
mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bola minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy
middot medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou bol vytvorenyacute tenkyacute filmktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm
middot EDX mikroanalyacutezou filmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvouokoviacuten bola vo vrstve vyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej častinaacutestroja pravdepodobne vyacutesledok reakcie mazadla materiaacutelu naacutestrojaa tvaacuterneneacuteho materiaacutelu
Literatuacutera
[1] Hartwig H Seidel H Mašek B Moderniacute koncepty mazaacuteniacute pro použitiacute vnaacuterocnyacutech kovaacuterskyacutech technologiiacute In 6 Kovaacuterenskaacute konference ndash Noveacutetechnologie kovaacuteniacute s 17 2007
[2] Lim SCand Ashby MF Overview no 55 Wear-Mechanism maps Acta Metall35 1 (1987) p1 Article PDF
[3] Vocel M Kufek V a kol Třeniacute a opotřeeniacute strojniacutech součastiacute SNTL Praha1976 s 376
[4] Esterka B Vyacutezkum vlastnostiacute některyacutech Cr-W-V a Cr-Mo-V oceliacute na naacutestroje protvaacuteřeniacute za vyššiacutech teplot Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteMT Z-64-1413 SVUacuteM Praha1964s104
[5] Esterka B Vyacutezkum vztahu mezi struktuacuterou a vlastnotsmi Cr-Mo-V oceliacute pro praacuteciza tepla s 035 C a různyacutem obsahem Cr W Mo a V Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteM Z-66-1668 SVUacuteM Praha 1966 s168
[6] Nowacki J Nucleation growth and properties of thin layers of iron phosphidesSurface and Coatings Technology Volumes 151-152 1 March 2002 p 114-117
[7] Nowacki J Mathematical and chemical description of friction of diffusivephosphorized iron Wear Volume 173 Issues 1-2 April 1994 p 51-57 6 s 17
[8] Jeong DJ Kim DJ Kim JH Kim BM Dean T A Effects of surfacetreatments and lubricants for warm forging die life Journal of Materials ProcessingTechnology Volume 113 Issues 1-3 15 June 2001 p 544-550
[9] BeynonJH Tribology of hot metal forming Tribol Int 31 (1998) p73 ndash 77 PDF[10] Nowacki J Structure and properties of thin iron phosphide films on carburisedlayers Surface and Coatings Technology Volumes 180-181 1 March 2004 Pages 566-569
23
PRIacutePRAVA TENKYacuteCH VRSTIEVMETOacuteDAMI PVD ndash PHYSICAL VAPOUR DEPOSITION
Ferdinandy Mmferdinandyimrsaskesk
Uacutestav materiaacuteloveacuteho vyacuteskumu SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia
1 Uacutevod
Priacuteprava tenkyacutech vrstiev metoacutedami PVD (Physical Vapour Depsition) maacute podľaniektoryacutech autorov historickeacute počiatky už v osemdesiatych rokoch devetnaacutectehostoročia v patentoch Edisona Bližšiacute popis je v [1]
Vyacuteskum a vyacutevoj PVD metoacuted s cieľom bdquoinžinierskejldquo stavby vrstiev a ich rastu scieľom hlbšieho poznania prebiehajuacutecich procesov možno datovať do obdobia prvejpolovice sedemdesiatyacutech rokov kedy RL Bunshah v praacuteci [2] popiacutesal reaktiacutevnyspocircsob priacutepravy tvrdyacutech vrstiev odolnyacutech voči oteru na baacuteze nitridov karbidov a oxidovprechodovyacutech kovov Toto viedlo k možnosti regulaacutecie aj tribologickyacutech vlastnostiacutevrstiev cestou zmien ich štruktuacutery textuacutery a morfoloacutegie zmenou parametrov priacutepravyvrstiev Pre tuacuteto metoacutedu sa ujal naacutezov aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie označovanyacuteskratkou ARE ( Activated Reactice Evaporation ) Naacuteslednyacutem vyacutevojom prichaacutedzaliďalšie vaacutekuoveacute metoacutedy dnes zaradzovaneacute pod naacutezov PVD Medzi zaacutekladneacute možnozaradiť ioacutenoveacute plaacutetovanie (IP ndash Ion Plating) reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie (RIP ndashReactive Ion Plating) a obluacutekoveacute naparovanie (ARC) Ďalšie metoacutedy ako magnetroacutenoveacutenaprašovanie ( Magnetron Sputtering ) reaktiacutevne magnetroacutenoveacute naprašovanie metoacutedyioacutenovej implantaacutecie ( Ion Implantation) a metoacutedy PE CVD ( Plasma EnhancedChemical Vapur Deposition) už boli v tom čase znaacuteme a využiacutevaneacute pri vyacuterobepolovodičovyacutech prvkov a boli prispocircsobeneacute a prevzateacute pre aplikaacutecie v strojaacuterstve Ďalšiacutevyacutevoj až do dnes v oblasti metoacuted PVD spočiacuteva hlavne v ich technickomzdokonaľovaniacute a v použitiacute ich kombinaacuteciiacute
Spolu s vyacutevojom metoacuted PVD v poslednyacutech troch desaťročiach pokračoval ajvyacutevoj vrstiev rocircznych prvkovyacutech zloženiacute s cieľom zvyacutešenia ich uacutežitkovyacutech vlastnostiacuteZatiaľ čo v počiatkoch PVD metoacuted bol zaacuteujem suacutestredenyacute hlavne na vrstvy TiN ďalšiacutevyacuteskum a vyacutevoj pokračoval typmi už osvedčenyacutech vrstiev ktoreacute boli dovtedypripravovaneacute metoacutedami CVD na reznyacutech materiaacuteloch zo spekanyacutech karbidov a tohlavne TiC TiCN Al2O3 ako aj viacvrstvovyacutemi štruktuacuterami tvoriacich ich kombinaacuteciuV suacutečasnom obdobiacute sa najvaumlčšia pozornosť suacutestreďuje na zaacutekladneacute vlastnosti procesovnanaacutešania vrstiev vo vzťahu k ich vlastnostiam a jednotlivyacutem metoacutedam pri priacutepravejedno vrstvovyacutech viac vrstvovyacutech multivrstvovyacutech gradietnyacutech a nanokompozitnyacutechpovlakov V ďalšom buduacute veľmi stručne popiacutesaneacute vybraneacute metoacutedy PVD
2 Zaacutekladneacute princiacutepy metoacuted PVD
Za zaacutekladneacute vlastnosti spocircsobov priacutepravy PVD vrstiev možno označiťnaacutesledovneacute
middot Priacuteprava vrstiev prebieha v podmienkach vaacutekuamiddot Pred samotnyacutem nanaacutešaniacutem vrstiev prebieha odprašovanie z prostredia
adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji (zvyčane v Ar) pričom podložka jekatoacutedou
24
middot Ohrev podložiek je realizovanyacute tak že na podložku dopadajuacutece ioacuteny priodprašovaniacute adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji odovzdaacutevajuacute časť svojejkinetickej energie povrchovyacutem vrstvaacutem podložky Často je použityacute dodatočnyacuteohrev podložky saacutelavyacutem teplom priacutepadne prenosom tepla vedeniacutem cez dotyks ohrievanyacutem telesom
middot Počas nanaacutešania vrstiev je na podložke zaacutepornyacute elektrickyacute potenciaacutel ( bias )veľkosťou ktoreacuteho možno regulovať energiu dopadajuacutecich ioacutenov a pomerionizovanyacutech častiacutec k ostatnyacutem a teda aj štruktuacuteru rastuacutecich vrstiev spolu sostatnyacutemi parametrami
211 Nanaacutešanie vrstiev metoacutedou ARC ndash obluacutekovyacute systeacutem
Podstata metoacutedy spočiacuteva v obluacutekovom mikroodparovaniacute v katoacutedovej škvrnepohybujuacutecej sa po neroztavenej katoacutede Vo vaacutekuovej komore sa nachaacutedza Ar a prireaktiacutevnom spocircsobe aj reaktiacutevny plyn Oblasť pracovnyacutech tlakov je z intervalu 1 až 102
Pa Metoacutedy ARC sa začali rozviacutejať na zaacuteklade patentu [3]
Obr 1 Schematickeacute znaacutezornenie princiacutepu nanaacutešania vrstiev obluacutekovyacutem systeacutemom ( ARC )
1 - Vaacutekuovaacute komora PVD systeacutemu2 - Podložky3 ndash Držiak podložiek s ohrevom4 ndash Napuacutešťanie plynov5 - Cievky6 ndash Katoacuteda obluacutekoveacuteho systeacutemu7 ndash Oblasť toku ionizovanyacutech častiacutec
Obr 2 Metoacutedou filtrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania [4]
Ďalšiacutem vyacutevojovyacutem stupňom metoacutedy ARC je metoacuteda depoziacutecie metoacutedoufiltrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania FAD ( Filtered Arc Deposition ) scheacutematickyzobrzenyacute na obr 2 kde ku klasickeacutemu ARC systeacutemu je pridanyacute magnetickyacute
Anoacuteda
Anoacuteda
KatoacutedaTerč
Obluacutekovyacutevyacuteboj
Ioacuteny katoacutedy
Elektroacuteny
Kvapkymateriaacuteluanoacutedy
Podložka
25
vychyľovaťciacute systeacutem ktoryacute umožňuje dopad na substraacutet prevažne len ionizovanyacutemčasticiam
212 Naprašovanie tenkyacutech vrstiev - Ion Sputtering
Metoacuteda naprašovania tenkyacutech vrstiev sa vyznačuje tyacutem že vo vaacutekuovej komorepri tlaku Ar raacutedovo 10-2 až 102 Pa je umiestnenyacute terč so zaacutepornyacutem elektrickyacutempotenciaacutelom raacutedovo 01 až 1 kV Ioacuteny Ar suacute urychľovaneacute smerom k terču pričomnaacuterazom na povrch terča dochaacutedza k bdquovyraacutežaniuldquo - odprašovaniu atoacutemov terčaV priacutepade reaktiacutevneho naprašovania vrstiev je do komory spolu s Ar napuacutešťanyacute ajreaktiacutevny plyn
Z hľadiska realizaacutecie metoacuted rozprašovania existujuacute tri zaacutekladneacute systeacutemy
middot Elektricky jednosmerneacute usporiadanie - dioacutedovyacute systeacutem DCmiddot dioacutedovyacute systeacutem s vysokofrekvenčnyacutemmiddot magnetroacutenovyacute systeacutem ndash dioacutedovyacute systeacutem s magnetickyacutem poľom s rocircznym
usporiadaniacutem ndash vyvaacuteženyacute nevyvaacuteženyacute magnetroacuten a magnetroacute s uzavretyacutempoľom Schematicky znaacutezorneneacute na obr 4
Obr 3 Schematickeacute znaacutezornenie ioacutenoveacuteho rozprašovania
Obr4 Zaacutekladneacute usporiadanie magnetroacutenuov a) vyvaacuteženyacute magnetroacuten b) nevyvaacuteženyacute magnetroacutenc) systeacutem nevyvaacuteženyacutech magnetroacutenov s uzavretyacutem poľom
V poslednom obdobiacute sa začiacutena presadzovať metoacuteda HIPIMS ( high powerimpulse magnetron sputtering ) [5] kde probleacutemy s priľnavosťou suacute riešeneacuteprevaacutedzkovaniacutem magnetroacutenu v pulznom režime s vyacutekonom pulzu 24 MW ( 2000V1200A) frekvenciou 50 Hz a trvaniacutem pulzu 50ndash100 μs [6]
Ioacuten inertneacuteho plynu Ioacuten alebo atoacutem terča
26
Tieto metoacutedy umožňujuacute podstatnyacutem spocircsobom zvyacutešiť hustotu plazmy a početdopadajuacutecich ioacutenov na substraacutet
213 Vaacutekuoveacute naparovanie a reaktiacutevne vaacutekuoveacute naparovanie
Podstatou vaacutekuoveacuteho naparovania vrstiev je kondenzaacutecia paacuter laacutetky na podložkektoraacute mocircže byť ohrievanaacute alebo chladenaacute na požadovanuacute teplotu Pary laacutetky sa dopriestoru vaacutekuovej komory dostaacutevajuacute ohrevom a naacuteslednyacutem odparovaniacutem z kvapalnejfaacutezy alebo sublimaacuteciou Odparovanie laacutetky je realizovaneacute odporovyacutem ohrevomodparovacieho elementu indukčnyacutem ohrevom metoacutedou flash elektroacutenovyacutem luacutečom (elektroacutenoveacute delo s priamo žeravenou katoacutedou ndash uryacutechľovacie napaumltie raacutedovo 1 až 10kV alebo elektroacutenoveacute delo s dutou katoacutedou napaumltie raacutedovo 10 V ) alebo LASER ndash omLASER-ovaacute ablaacutecia
Pri odparovaniacute zliatin u ktoryacutech jednotliveacute komponenty majuacute rocirczne tlakynasyacutetenyacutech paacuter dochaacutedza k rocircznej ryacutechlosti odparovania v docircsledku čoho chemickeacutezloženie odparovanej laacutetky a zloženie kondenzovanej vrstvy často nie suacute totožneacute
Pri odparovaniacute chemickyacutech zluacutečeniacuten často dochaacutedza k ich disociaacutecii čo mocircžespocircsobiť že nie je zachovanaacute stechiometria Toto je v mnohyacutech priacutepadoch možneacutekompenzovať metoacutedou reaktiacutevneho odparovania keď počas naparovania sa dovaacutekuovej komory napuacutešťa plyn obsahujuacuteci jednu alebo viacero zložiek zluacutečeniny
Pri metoacutede odparovania a reaktiacutevneho odparovania je možneacute vplyacutevať naštrukturaacutelne vlastnosti vrstiev len ryacutechlosťou odparovania teplotou podložky tlakom vovaacutekuovej komore a uhlom dopadu častiacutec na podložku
214 Aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie (ARE) ioacutenoveacute plaacutetovanie ( Ion Plating)a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ( RIP)
Ako bolo spomenuteacute v uacutevode prelom v metoacutedach dnes nazyacutevanyacutech PVD nastalr 1972 publikovaniacutem praacutece [2] Do vaacutekuovej komory pre odparovanie a reaktiacutevneodparovanie bola pridanaacute pomocnaacute tzv ARE ( Activated Reactice Evaporation )elektroacuteda s kladnyacutem elektrickyacutem potenciaacutelom raacutedovo 10 V až 100 V oproti uzemnenejvaacutekuovej komore priacutepadne oproti zdroju odparovania Tyacutemto spocircsobom elektroacutenyurychlovaneacute k tejto elektroacutede ionizujuacute atoacutemy a molekuly odparovanej laacutetky a plynov zavzniku plazmy s možnosťou priebehu plazmochemickyacutech reakciiacute s napuacutešťanyacutemiplynmi Ďalšiacutem krokom bolo pripojenie zaacuteporneacuteho elektrickeacuteho potenciaacutelu raacutedovo 100V až 1000 V na elektricky vodivuacute podložku čo umožňuje bombardovanie povrchupodložky ioacutenmi inertneacuteho plynu pred nanaacutešaniacutem vrstvy ( zvyčajne ioacutenmi Ar+ ) a počasnanaacutešania vrstvy ioacutenmi odparovanej laacutetky ioacutenmi Ar+ a pri reaktiacutevnom nanaacutešaniacute aj ioacutenmireaktiacutevneho plynu Za uacutečelom zvyacutešenia ionizaacutecie zraacutežkami elektroacutenov s atoacutemmi amolekulami sa do komory vkladaacute termoemisnaacute elektroacuteda ( katoacuteda ) Potom hovoriacuteme otzv trioacutedovom systeacuteme [7] Pre povlaky na nevodičoch je použiacutevaneacute vysokofrekvenčneacutenapaumltie Pre tieto metoacutedy nanaacutešanie tenkyacutech vrstiev sa ujal naacutezov ioacutenoveacute plaacutetovanie - IP(Ion Plating) a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ndash RIP ( Reactive Ion Plating) V Priacutepade akje použiteacute ako zdroj odparovania elektroacutenoveacute delo často sa použiacuteva termiacuten EB PVD
27
215 Metoacuteda EB PVD
Pojmom EB PVD ( Electron Beam PVD ) je najčastejšie označovanaacute metoacutedaktorou suacute pripravovaneacute TBC ( Thermal Barrier Coating ) povlaky Spravidla sa jednaacuteo naparovanie vo vaacutekuu s odparovaniacutem multikomponentnej laacutetky elektroacutenovyacutem luacutečom
Častyacutemi aplikaacuteciami suacute TBC povlaky stabilozovaneacute Y a Zr s gradientnyacutemivaumlzbovyacutemi ( bond ) povlakmi NiAl pričom tento systeacutem vrstiev je nanaacutešanyacute častov jednom depozičnom cykle z kompozitneacuteho ingotu Podrobnejšie napr v [8] Suacutepoužiacutevaneacute aj značne zložitejšie systeacutemy vrstiev napr typu ZrO2-Y2O3-Nd2O3(Gd2O3Sm2O3)-Yb2O3(Sc2O3) [9]
216 Metoacutedy IBM ( Ion Beam Mixing) a IBAD ( Ion Beam Assisted Deposition )
Tieto metoacutedy predstavujuacute kombinaacuteciu ioacutenovej implantaacutecie jedneacuteho druhu častiacutecs PVD metoacutedou priacutepravy vrstiev kde druhyacutem zdrojom suacute častice odparovaneacute zvyčajneelektroacutenovyacutem luacutečom
Pri metoacutede IBM prebieha ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec do už pripravenej PVDvrstvy alebo ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec prebieha počas rastu vrstvy pričom energieimplantovanyacutech častiacutec suacute vaumlčšie ako 1 keV
Metoacuteda IBAD sa vyznačuje tyacutem že energie implantovanyacutech častiacutec suacute zvyčajnez intervalu 10eV až 5 keV a dej nanaacutešania vrstvy a implantaacutecia prebiehajuacute suacutečasne
Bolo zisteneacute že pri tyacutechto metoacutedach bombardovaniacutem povrchu rastuacutecich tvrdyacutechtribologickyacutech vrstiev uryacutechlenyacutemi ioacutenmi dochaacutedza k zvyacutešeniu tvrdosti a pevnosti [1011] a k zniacuteženiu rozmerov kryštalitov[ 12] Toto sa v suacutečasnosti využiacuteva aj pri priacuteprave nanokryštalickyacutech vrstiev MetoacutedaIBAD je schematicky znaacutezornenaacute na obr 5
Obr 5 Scheacutematickeacute znaacutezornenie metoacutedy IBAD [13]
28
217 Metoacutedy PE CVD ( Plasme Enhanced Chemical Vapour Deposition)
Predchodcami vo vyacutevoji metoacuted PE CVD suacute metoacutedy CVD ktoreacute suacute použiacutevaneacutepomerne dlho a uacutespešne a suacute veľmi dobre prepracovaneacute [1415] Ich nevyacutehodou jemimo vysokej teploty podložiek počas nanaacutešania vrstiev 800 o C ndash 1200 o C pomernemalaacute ryacutechlosť nanaacutešania Nevyacutehodou tyacutechto metoacuted je to že vylučujuacute z povlakovanianapr suacutečiastky a naacutestroje z ocele po tepelnom spracovaniacute
Odstraacutenenie tejto nevyacutehod poskytuje metoacuteda PE CVD kde stimulaacutecia reakcieprebieha v podmienkach plazmy za zniacuteženeacuteho tlaku so zvyacutešeniacutem reaktivity amožnosťou zniacutežiť teplotu substraacutetov pri rovnakom priebehu chemickyacutech reakciiacute Tietometoacutedy pracujuacute pri tlakoch raacutedovo 01 Pa až 1000 Pa Pre elektricky vodiveacute podložky jepodložka katoacutedou Pre nevodiče je použiteacute vysokofrekvenčneacute napaumltie Metoacuteda PE CVDje občas kombinovanaacute s ďalšiacutemi systeacutemami vaacutekuoveacuteho nanaacutešania vrstiev
Do skupiny metoacuted plazmou stimulovnyacutech CVD suacute zaradeneacute ďalšie obdobneacutemetoacutedy pracujuacutece na rovnakom princiacutepe s určityacutemi odlišnosťami napr metalorganicCVD (MO CVD) metoacuteda Photoassisted CVD (P CVD) a LASER Enhanced CVD (LECVD)
3 Zaacutever
PVD metoacutedy zaznamenali v poslednom obdobiacute prudkyacute rozvoj Suacutečasneacute aplikaacuteciesuacute naacutesledovneacute
Oslash Odolnosť voči opotrebeniu - regulaacutecia koeficienta treniaOslash Tepelneacute barieacuteryOslash Žiaruvzdornosť a žiarupevnosťOslash Protikoroacutezna ochranaOslash Mediciacutena ndash ortopedickeacute naacutehrady biokompatibilitaOslash Dekoraacutecie ndash povrchovaacute uacuteprava vyacuterobkov z plastov skla bižuteacuterie obalov a
kovovyacutech predmetov inštalačneacute prvkyOslash Architektonickeacute prvkyOslash Optickeacute prvky ndash antireflexneacute vrstvy zrkadlaacute optickeacute filtre prvky vlaacuteknovej
optiky solaacuterne panely holografickeacute bezpečnostneacute prvky prvky vlaacuteknovejoptiky
Oslash Elektronika a mikroelektronika ndash pasiacutevne a aktiacutevne prvky senzory pamaumlťoveacutedisky všetkyacutech druhov diskoveacute mechaniky zobrazovacie prvky metalizaacuteciaelektricky vodiveacute kontakty proti difuacutezne barieacutery plazmoveacute monitory a monitoryz kvapalnyacutech kryštaacutelov
Oslash Energetika
Z hľadiska tribologickyacutech aplikaacuteciiacute majuacute veľkyacute vyacuteznam povlaky s vysokoutvrdosťou a odolnosťou voči opotrebeniu
Suacutečasnyacute trend v ďalšom vyacutevoji PVD metoacuted je zameranyacute na povlaky z materiaacutelovs vysokou tvrdosťou Ako priacuteklady z posledneacuteho obdobia možno uviesť vrstvy sozloženiacutem TiAlCrSiYN [16] a ReB2 [17]
29
Poďakovanie
Praacuteca vznikla za podpory NANOSMART Centre of Excellence SAS by theSlovak Research and Development Agency under the contract No APVV-0034-07 andSlovak Grant Agency for Science under the contract VEGA 20088
Literatuacutera
[1] Waits R K J Vac Sci Technol A 19 1666 (2001)[2] Bunshah RL JVacSciTechnol 96(1972)1385[3] Patent ZSSR No 3793179[4] Fox-Rabinovich G S Weatherlya G C Dodonovb A I Kovalevc A I Shusterd L S Veldhuisa S C Dosbaevaa G K Wainsteinc D L Migranovd M S Surface and Coatings Technology 177-178 (2004) 800[5] KouznetsovVMacakKSchneiderJMHelmerssonUPetrovI Surf Coat Technol 122 (1999)290[6] Lattemann M Ehiasarian AP Bohlmark J Persson PO HelmerssonU Surface and Coatings Technology 200 (2006) 6495[7] Molarius JMKorhonenAS RistolainenEO JVacSciTechno A3(6)19852419[8] BA MovchanBA Surface and Coatings Technology 149 (2002) 252[9] Dongming Zhu Robert A MillerInt J Appl Ceram Technol 1 (2004) 86[10] KK Shih DA Smith and JR Crowe J Vac Sci Technol A6(1988) 1681[11] V Valvoda R Cemy R Kuzel and L Dobiasova Thin Solid Films170 (1989)201[12] F-A Sarott Z lqbal and S Veprek Solid State Commun 42 ( 1982)465[13] C-H Ma J-H Huang 1 Haydn Chen Thin Solid Films 446 (2004) 184[14] Peterson JR J Vac Sci Technol 114(1974)715[15] Schintlemeister W Pacher O J Vac Sci Technol 124(1975)743[16] G S Fox-Rabinovich S C Veldhuis G K Dosbaeva K Yamamoto A I Kovalev D L Wainstein I S Gershman L S Shuster and B D Beake Appl Phys 103 083510 (2008) [17] Latini A RauJV Ferro DTeghil P Albertini VR BarinovSM Chemistry of Materials 20 13 (2008) 4507
30
MERANIE POMOCOU TERMOVIacuteZNEJ KAMERYA BEZKONTAKTNEacuteHO SNIacuteMAČA TEPLOTY V PROSTREDIacute
MATLABU Perhaacuteč Š
Strojniacutecka Fakulta TU Košice
Abstrakt
Aplikaacutecie tepelnej analyacutezy komplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute smechanizmom opotrebenia v laboratoacuternej a priemyselnej praxi Digitaacutelne spracovaniesignaacutelov zaručuje vysokuacute efektiacutevnosť tyacutechto systeacutemov Priacutespevok poukazuje namožnosť využitia Matlabu v spolupraacuteci s infračervenyacutem sniacutemačom pri meraniacute teplotyVyacutesledky meraniacute tepelnyacutech sniacutemačom v laboratoacuternych testoch na rotujuacutecich telesaacutech suacuteporovnaneacute s meraniacutem teploty pomocou termoviacuteznej kamery FLIR ThermaCAM radyE
1 Uacutevod
Bezdotykoveacute meranie teplocirct je meranie povrchovej teploty telies na zaacutekladeelektromagnetickeacuteho žiarenia medzi telesom a okoliacutem alebo medzi dvoma telesami Primeraniacute sa využiacuteva viditeľnaacute a infračervenaacute oblasť elektromagnetickeacuteho žiarenia a to do033microm do 30 microm čomu odpovedaacute rozsah meranyacutech teplocirct od -400C do 100000CVyacutehody bezdotykoveacuteho merania teploty
a) Zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objektb) Možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutechc) Možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teplotyd) Prostredniacutectvom optiky a pridanej mechaniky možnosť realizovať riadkoveacute
alebo možnosť plošneacuteho zobrazenia povrchovej teploty telesa(naprtermoviacutezia)
Nevyacutehodou bezdotykovej metoacutedy merania je možnosť merania len povrchovejteploty telesa a chyby merania spocircsobuje priepustnosti prostredia a nepresnyacutemstanoveniacutem emisivity povrchu
Zaacutekladom merania neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted jepremena meranej neelektrickej veličiny na veličinu elektrickuacute Mieronosnaacute veličina vprevodniacuteku musiacute spĺňať nasledujuacutece podmienky
1 musiacute byť v jednoznačnom funkčnom vzťahu k meranej veličine2 musiacute byť ľahšie merateľnaacute než pocircvodnaacute meranaacute veličina
K tomuto uacutečelu sa použiacuteva celyacute rad fyzikaacutelnych javov a poznatkovumožňujuacutecich tento prevod sprostredkovať Po premene meranej veličiny na veličinumeraciu je taacuteto ďalej upravovanaacute a konečne meranaacute vhodnyacutem programom v našompriacutepade s využitiacutem MATLAB-Simulink
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
9
Obr 3 Experimentaacutelne zariadenie a princiacutep skuacutešky
Pri hodnoteniacute treciacutech pomeroch v zaacutevislosti na rocircznom kontaktnom tlaku prevšetky ryacutechlosti posuvu nastaacutevalo nalepovanie zinkoveacuteho povlaku z pozinkovaneacutehoplechu (Anticorit AC PL 3802-39LV) na modelovyacute naacutestroj vyrobenyacute z pulzneplazomovo nitridovanej ocele s PVD ndashTiN Zachyteneacute častice zinkoveacuteho povlakuna čelusti modeloveacuteho naacutestroja suacute dokumentovaneacute na obr 4 v docircsledku čohonarastal suacutečiniteľ trenia Priebehy suacutečiniteľov trenia v zaacutevislosti na ryacutechlosti posuvupozinkovaneacuteho plechu pri kontaktnyacutech tlakoch suacute graficky zaznamenaneacute prevybraneacute režimy na obr 5
Obr 4 Čeľusť modeloveacuteho naacutestroja po tribologickyacutech skuacuteškach
10
p = 2MPa p = 4 MPaObr5 Grafickyacute priebeh suacutečiniteľa trenia z tribologickyacutech testov povrchovo upraveneacuteho
modeloveacuteho naacutestroja pre lisovanie
Modelovyacute tvaacuterniaci naacutestroj vyrobenyacute z ocele 31CrMoV9 s duplexnou povrchovouuacutepravou (nitridaacutecia +PVD TiN) počas tribologickyacutech skuacutešok v systeacuteme duplexnyacutepovlakrozhraniepovrchovaacute vrstva podkladu nevykazoval vyacuterazneacute opotrebenie Ztribologickyacutech testov boli zisteneacute že povrchovo upraveneacute čeľuste z ocele 31CrMoV9s PPN +PVDTiN v docircsledku nalepovanie zinkoveacuteho povlaku na povrch ziacuteskalinajvyššiacute koeficient trenia v porovnaniacute s čeľusťami vyrobenyacutemi z ocele 19 312 ( kalenaacutea popustenaacute) a z niacutezkolegovenj ocele 31CrMoV9 (pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia)
3 Zaacutevery
Koeficient trenia určenyacute z experimentaacutelnych meraniacute pre duplexne povlakovanuacuteoceľ 31CrMoV9 s povlakom TiN ziacuteskal pomerne vysokyacuteuacute hodnotu šuacutečiniteľa trenaim = 031 pri frettingu a zaznamenanyacute bol tzv slip- stics efekt
Z tribologickyacutech skuacutešok modeloveacuteho tvaacuterniaceho naacutestroja z ocele 31CrMoV9s duplexnou povrchovou uacutepravou PVD- TiN vyplyacuteva že povlakovaneacute čeľustezaznamenali narastanie koeficienta trenia v docircsledku nalepovania zinkoveacuteho povlakuna povrch naacutestroja Na povrchu naacutestroja boli zisteneacute adheacutezne naacutevary zinkoveacuteho povlakua to aj pri aplikaacutecii mazadla v zaacutevislosti na režimoch tribologickyacutech skuacutešok
Poďakovanie
Prezentovaneacute experimentaacutelne vyacutesledky boli ziacuteskanyacute v raacutemci riešenia projektuCOST 532 a projektu VEGA Projekt 1039008 s finančnou podporou MŠ SR
Literatuacutera
11
[1] RD Mindlin and H Deresiewicz ASME Trans J Appl MechE 20 (1953) 327[2] GM Hamilton and LE Goodman J Appl Mech 33 (1966)371[3] OB Vingsbo in Fretting and Contact Fatigue Studied with the Aid of FrettingMaps ASTM STP 1159 eds by M Helmi Attia and RB Waterhouse (ASTMPhiladelphia PA 1992) p 49[4] S Fouvry Ph Kapsa and L Vincent Wear 185 (1995)[5]A Ramalho and JP Celis Fretting laboratory tests Analysis of the mechanicalresponse of test rigs Tribology Letters Vol 14 No 3 April 2003)p187-196[6]Faacuteberovaacute M - Bureš R - Jakubeacuteczyovaacute D Analysis of the Influence of HeatTreatment on Distribution of Carbide Phases in PM Nb Steel Acta MetallurgicaSlovaca 13 2007 speciss s824-828[7] Jakubeacuteczyovaacute D - Savkovaacute J - Hagarovaacute M Tribologickeacute merania na tenkyacutechpovlakoch deponovanyacutech PVD-metoacutedou Vrstvy a povlaky 2007 6 ročniacutek konferenceRožnov pod Radhoštěm 29-30102007 Trenčiacuten Digital Graphic 2007 s159-162[8]Suchaacutenek J-Jurči P- Michalczevski R- Zdraveckaacute E-Contact fatigue of duplextretated low alloeyd steels ECOTRIB 2007 Joint European Conference on TribologyTiboscience andTribotechnology Ljubljana June 12-15 2007[9] Solfronk P- Kolnerovaacute M- Doubek P- Kovaacuternik L-ZdraveckaacuteE Vliv povlakunaacutestroje na poškozeniacute povrchu taženeacuteho materiaacutelu In Mezinaacuterodniacute konferencebdquoTechnoloacutegia 2005ldquo 13-1492005 Bratislava SR 2005 ISBN 80-227-2264-2[10] Zdraveckaacute E- Šolfronk P- Tkaacutečovaacute J- Perhaacuteč P Influence of duplex treatedtool on sheet metal stamping In SLAVYANTRIBO 7-a Sankt Petersburg ISBN 5-88435-218-2 s 175-181[11] Solfron P- Zdraveckaacute ETribologickeacute vlastnosti mazadiel určenyacutech k ťahaniuplechov pri vyššiacutech tlakoch In FORM 2006 Brno 2006 s 217-221
12
ENERGY FLOW DURING FRICTIONDariusz Ozimina Monika Madej - Department of Tribology
Kielce University of Technology Al 1000-lecia PP 7 25-314 Kielce Poland
Today both science and technology specialists aim at developing and producingstate-of-the-art durable and reliable tribological systems which are to become parts ofmechanical systems The main objective is to improve the durability of lubricants andthe wear resistance of the surfaces in contact Friction occurring in nature or technologycannot be completely eliminated nor can the resulting processes of material wear andenergy loss Currently intensive research is being conducted to at least reduce theimpact of friction Reports show that friction is responsible for damage or failure of 80-90 of rotary machine elements as well as 30-50 of energy loss which constitutesaround 10-15 of global economy income [1]
Figure 1 presents a model of friction-related changes in a tribological systemThe tribochemical and tribomechanical transformations and the material transfer changethe input material and energy into the output material and energy These changes have apositive effect on the operation of the tribological system
Fig 1 A model of changes in a tribilogical system
To operate a tribological system we provide a sufficient amount of energy toovercome the resistance caused by friction During friction energy is dividedtransformed accumulated and dissipated [2] Dissipation is an irreversible processrelated to energy flow It leads to changes in the internal structure as well as phaseshifts defect motions etc in the elements of the tribological system The final effects offriction include mechanical energy loss material transfer and loss in the friction areaelectric charge transfer and heat emission The bigger the losses the lower the
Przeniesieniemateriału
Zmianymechaniczne
UKŁAD WEJŚCIOWYMATERIAŁY
Makrogeometria Topografia Luźne cząsteczki Płyny środowisko
Własności Skład chemiczny Mikrostruktura Wytrzymałość Elastyczność Lepkość
Zmianytribochemiczne
ENERGIA Prędkość Temperatura Obciążenie normalne Siła styczna
UKŁAD WYJŚCIOWYMATERIAŁY
Makrogeometria Topografia Luźne cząsteczki Płyny środowisko
Własności Skład chemiczny Mikrostruktura Wytrzymałość Elastyczność Lepkość
ENERGIA Tarcie Zużycie Prędkość Temperatura Dynamika
INPUT SYSTEMMATERIALS
MacrogeometryTopographyLoose particlesFluidsEnvironment
PROPERTIESChemical compositionMicrostructureStrengthElasticityViscosity
OUTPUT SYSTEMMATERIALS
MacrogeometryTopographyLoose particlesFluidsEnvironment
PROPERTIESChemical compositionMicrostructureStrengthElasticityViscosity
ENERGYVelocityTemperatureNormal loadContact force
ENERGYFrictionWearVelocityTemperatureDynamics
Mechanicalchanges
Materialtransfer
Tribochemicalchanges
13
efficiency of the tribological system While considering friction energy we omit theenergy sources flow intensity dissipation and secondary functions Friction energy in theelements of the tribological system can be divided into
- mechanical energy- electrical energy- thermal energy
The diagram of energy flow in a tribological system includes the storage of energyoccurring in metal elements during friction This energy storage which was discussed byKaczmarek [5] was taken into consideration when preparing graphically the flow ofenergy in a tribological system (Fig 2)
Fig 2 Energy flow in a tribological system
Three phases of the loss of energy resulting from friction are differentiated
1 the flow of mechanical thermal and electrical energy in a friction system and theformation of the contact area responsible for the energy transfer This may be a resultof direct contact of the system elements in friction lubricant or the adsorptive andreactive layers
2 transformation of part of the energy in the contact area and the friction areandash coagulation of the viscous layer of the lubricantndash elastic deformationndash plastic deformationndash adhesive interactionsndash formation of adsorptive layersndash formation of reactive layers
INITIAL ENERGY
INPUT ENERGY
DISSIPATED ENERGY(energy loss)
generation of heat vibrationssound (noise)
USEFUL ENERGYOUTPUT ENERGY
Accumulatedenergy
Energyreturned to the systemENERGY OF THE SECONDARY PROCESSES
- tribochemical and endo- or exothermal reactions- triboemission triboluminescence etc
14
ndash phase and microstructural changes in friction materials3 Energy dissipation
ndash formation and concentration of point linear and surface defectsndash concentration of residual stresses in the area of the outer layerndash emission of phonons acoustic waves vibrationsndash emission of photons triboluminescencendash triboelectrification and generation of friction microcurrentsndash internal friction ndash conversion to heat
Taking the above into account we can write the energy balance as follows
aring aringaringaring aring +++= TZSYX EEEEE (1)
where
EX ndash input (initial) energyEY ndash output (useful) energyES ndash lost (non-thermal) energyEZ ndash stored energyET ndash energy converted to heat
Equation (1) describes the energy state of the tribological system It is possibleto present the momentous equilibrium of the system by using the first order equationsand defining the specific boundary conditions for a selected case and selectedapplications If the load-related energy cannot be reduced by flow storage ordissipation then the tribological system under consideration enters an unstable stateThis results in further damage of the outer layers of the elements in contact andincreases the risk of the system catastrophic failure The typical phenomena includeseizure processes an increase in residual stresses and fatigue crack Intensive energy-related transformations accompanying these processes can be used to define theboundary conditions [1] The processes are characterized by a property typical of alltribological systems ie a tendency to obtain equilibrium described by thermodynamicalquantities An example of extreme tribological states occurring inside the material or onits surface is the metal cutting process
Since the temperature flash was observed at the sliding contact by Bowden et alin the second half of the 1940s almost all tribochemical reactions have been interpretedin terms of surface temperature combined with some catalytic actions of the surfaces[3 4] Many tribochemical reactions however cannot be explained using the traditionalstatic reaction mechanisms of thermal and catalytic reactions This is a result of variousdynamic tribophysical processes that occur at and in the vicinity of the sliding contact tocause the tribochemical reactions Tribochemical reactions must be governed by thosechemical reactions under the dynamic triboprocess conditions
Nakayama and Nevshupa [3] suggest that intense electric fields are generated inthe gap just outside the contact area due to the surface potential of the tribocharging togenerate triboplasma The triboplasma can cause tribochemical reactions in the vicinityof the sliding contact Outside of the contact zone no dynamic physical process occursto cause substantial tribochemical reactions Figure 3 shows a schematic diagram of
15
three positions for the tribophysical and tribochemical phenomena based on the modelof triboelectromagnetic phenomena proposed by Nakayama and Martin [4]
Fig 3 Conceptual view of tribochemical reactions at different positions of the contact zone
Friction causes transformation of the mechanical energy and changes in thestructure and properties of the outer layer During boundary friction of contact surfacesenergy is converted to heat which results in the occurrence of temperature flashes (evenabove 1000oC) The high loads of up to 20 GPa in the nanoscale lead to changes in theenergy state of atoms and atom interactions [1] Thermodynamic disturbances areresponsible for the changes in the surface properties which include modification ofelectron configurations and metal transition to new phases and structures Whenconsidering the energy balance we can omit the energy dissipation processes which aredependent on the processes accompanying friction because they constitute only a smallpart of friction energy This refers to the processes involving accumulation of boththermal and non-thermal energy In the majority of cases most of the mechanicalenergy is dissipated as heat
Fig 4 Relationship between the energy storage efficiency and the input energy for the samplestested E ndashelectrochemical treatment W ndash annealing after initial treatment S ndash grinding
with a corundum grinding wheel according to [5]
16
Energy generated during friction - thermal andor non-thermal ndash can activatetribochemical processes in the tribological system The accompanying changes in thematerial of the system elements are due to the changes in temperature arising fromconduction convection radiation and emission This energy may also affect theproperties and energy state of the boundary layer the mechanical properties of thematerials in contact transformations in the lubricant during the formation of antiwearouter layers
The changes in the properties of the outer layers under operating conditions wereinvestigated by M Godet who introduced the model of the third body He assumes thatthe tribological system consists of two first bodies and one third body In his model thethird body which separates the first bodies is a lubricant In some areas of the frictionzone however the first bodies act on each other in a direct way This is due to theinteractions between the boundary and internal elements of the three bodies There is anexchange of energy and matter with the environment inside the system itself As a resultthere are changes in the outer layer The above is a general view of the transformationsoccurring in the outer layer Kaczmarek Wojciechowicz Marczak and Burakowskianalyze the problem of technological transformation of the outer layer in a more detailedway [5] Their conclusions can be illustrated as follows
21additives)(lubricantMS
vT)(pActivation
21 EWWTWW frac34frac34frac34frac34frac34frac34 regfrac34 + (2)
The above model represents the process of the outer layer formation affected bythe active additives in the lubricant at load p velocity v and temperature T during thecontact of the lubricated elements
Fig 5 A generalized mechanism of the transitions of thiometal organic compounds during theformation of antiwear outer layers
MeL + e
[MeL]
Me
-
MeOx [-L-L-]n
Warstwawierzchniaw postaci
metalicznej
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
nieorganicznych
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
wielkocząsteczkowych
Metallicouter layer
Outer layerin a ldquopolymerrdquo form
Oxidizedouterlayer
17
The formation of the boundary and antiwear outer layers can be accompanied byself-organization processes leading to a decrease in the entropy of the tribologicalsystem Figure 5 shows a generalized model of the formation and transformation of theantiwear outer layer resulting from the application of electrical energy The adsorptiveinteractions responsible for the process of the boundary layer formation were also takeninto account
Conclusions
The following conclusions have been drawn from the test results
1 The process of formation of antiwear outer layers by means of various additives isrelated to energy This energy is dependent on the surface state and the type ofmaterial
2 The tribochemical processes that occur between the thiometal organic compoundsand the steel surface result in the formation of a metallic outer layer an oxidizedouter layer andor an outer layer in a polymer form
3 By analyzing the mechanisms of the tribochemical reactions we can forecast thestructure of the antiwear outer layer and assess its service life and usability
4 Electric charges generated during friction that occurs between metal surfaces of atribological system have a positive influence on the tribochemical processes related tothe formation of antiwear outer layers If overenergized the system may fail
References
1 Madej M Ozimina D Piwoński I The influence of tribochemical reactions ofantiwear additives on heterogeneous surface layers in boundary lubricationTribology Letters 22 2006 pp 135-141
2 Ozimina D Antiwear layers in tribilogy systems Monograph 33 Kielce Universityof Technology Publishers Kielce 2002
3 Nakayama K Nevshupa R Plasma generation in a gap around a sliding contactJ Phys D Appl Phys 35 (2002) pp L53ndashL56
4 Nakayama K Martin J-M Tribochemical reactions at and in the vicinity ofa sliding contact Wear 261 2006 pp 235-240
5 Kaczmarek J On the influence of abrasive machining and other technologies on thestorage of energy in machined material Advances in Manufacturing Science andTechnology 22 (1998) pp 35-52
18
NAacuteSTROJE PRE TVAacuteRNENIE ZA TEPLADžupon M(1) Weiss P(2) ParilaacutekĽ(2)
1) UacuteMV SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia mdzuponimrsaskesk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia weisszelposk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia parilakzelposk
Abstrakt
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov Na povrchu naacutestroja ktoryacute bolv kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bola pozorovanaacute superpoziacutecia rocircznychmechanizmov opotrebenia povrchu Experimentaacutelne bol odskuacutešaneacute mazadlo na baacutezeeutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja Aplikovaniacutemmazadla bol medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou vytvorenyacute tenkyacute filmV mieste najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho namaacutehania naacutestroja bola minimaacutelnaplastickaacute deformaacutecia podpovrchovej vrstvy adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu napovrchu naacutestroja neboli priacutetomneacute
1 Uacutevod
Jednou z docircležityacutech požiadaviek v procese tvaacuternenia za tepla je zabezpečiťdlhodobo kvalitnyacute pracovnyacute povrch naacutestroja Degradaacutecia funkčneacuteho povrchu naacutestrojakaždyacutem ďalšiacutem cyklom je naacutesledne prenaacutešanaacute na povrch tvaacuterneneacuteho materiaacuteluŽivotnosť tvaacuterniaceho naacutestroja je limitovanaacute jeho konštrukčnyacutem riešeniacutem voľboumateriaacutelu naacutestroja jeho tepelnyacutem spracovaniacutem tolerovanou zmenou tvaru a zmenoukvality funkčneacuteho povrchu vyacutekovku resp vyacutelisku ktoraacute je danaacute technickyacutemipožiadavkami na tvaacuternenyacute produkt
Proces tvaacuternenia si teda vyžaduje optimaacutelne zladenie všetkyacutech parametrovtvaacuterniaceho procesu Pre posuacutedenie kontaktnyacutech a treciacutech podmienok pri tvaacuterneniacute sačasto využiacutevajuacute prejavy opotrebenia [1][2][3] Životnosť naacuteradia pre tvaacuternenie za teplazaacutevisiacute na množstve suacutečasne pocircsobiacich procesov ako suacute procesy adheacuteznehoa abraziacutevneho opotrebenia procesy plastickej deformaacutecie povrchovyacutech apodpovrchovyacutech oblasti naacutestroja ktoreacute suacute v rocircznych napaumlťovyacutech a teplotnyacutech poliachTieto procesy tvoria parciaacutelne podmienky pre rozvoj mechanickej a tepelnej uacutenavyV miestach intenziacutevneho toku tvaacuterneneacuteho materiaacutelu sa vyskytujuacute ryhy Kombinovaneacutepocircsobenie adheacutezie a abraacutezie je umocneneacute tepelnou uacutenavou povrchovyacutech vrstiev
Opotrebeniu naacutestrojov pre praacutecu za tepla je podmieneneacute suacuteborom viaceryacutechparametrov (obr1) [1] Jednyacutem z docircležityacutech parametrov ktoryacute vplyacuteva na životnosťnaacutestroja je voľba naacutestrojovej ocele a jej tepelneacute spracovanie Pri prevaacutedzke suacute naacutestrojeperiodicky vystaveneacute mechanickeacutemu a tepelneacutemu namaacutehaniu Mechanickeacute silyspocircsobujuacute stlaacutečanie a rozťahovanie povrchu naacutestroja pripadne uacuteder až raacutez Okremtečenia tvaacuterneneacuteho materiaacutelu nastaacuteva oter funkčnyacutech plocircch Zvyacutešeniacutem teploty napovrchu naacutestroja dochaacutedza k poklesu tvrdosti Periodickeacute zmeny teplocirct pri ohrevea ochladzovaniacute naacutestroja spocircsobujuacute vznik trhliniek tepelnej uacutenavy Pokles pevnosti spolus trhlinkami tepelnej uacutenavy prispievajuacute k ryacutechlejšiemu oteru funkčnyacutech plocircch
19
V niektoryacutech priacutepadoch dochaacutedza vplyvom trhliniek tepelnej uacutenavy k vydroľovaniufunkčnyacutech plocircch naacutestroja
Všeobecne požiadavky kladeneacute na ocele pre praacutecu za tepla použiacutevanyacutech nanaacutestroje dierovaciacutech lisov suacute vysokaacute pevnosť a plasticita za tepla maximaacutelna odolnosťpopuacutešťaniu dobraacute odolnosť tepelnej uacutenave a vyhovujuacuteca huacuteževnatosť (obr2)
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
Obr 1 Obr2
Všetky tieto požadovaneacute vlastnosti nie je možneacute dosiahnuť kombinaacutecioulegujuacutecich priacutesad u jednej oceliacute Naviac podmienky namaacutehania naacutestroja suacute rocircznea zaacutevisia od druhu lisu a charakteru vyacutelisku V praacutecach [4] [5] bol vyslovenyacutepredpoklad že s rastuacutecou pevnosťou po popusteniacute a klesajuacutecou prevaacutedzkovou teplotounaacutestroja zvyšuje sa odolnosť oteru a odolnosť povrchu naacutestroja plastickej deformaacuteciiPri aplikaacutecii naacutestrojovyacutech oceliacute je docircležiteacute uvedomiť si že naacutestrojoveacute ocele s vysokouodolnosťou popuacutešťaniu majuacute v oblasti prevaacutedzkovyacutech teplocirct naacutestroja pokleshuacuteževnatostiacute Pokles huacuteževnatosti naacutestrojovej ocele je možneacute odstraacuteniť predohrevoma udržovaniacutem naacutestroja na predpiacutesanej vyššej pracovnej teplote Pre zvyacutešenie odolnostitvorbe trhliacuten tepelnej uacutenavy je vhodneacute zniacutežiť gradient teploty medzi povrchom naacutestrojaa tvaacuternenyacutem materiaacutelom
Cieľom praacutece bolo identifikovať primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchunaacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov experimentaacutelne overiťa vyhodnotiť navrhnuteacute mazadla
2 Experiment
Prevaacutedzkovyacute experiment bol zameranyacute na identifikaacuteciu primaacuterneho zdrojadegradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotovParametre experimentu boli zvoleneacute tak aby premennyacutem parametrom bol početpracovnyacutech cyklov naacutestroja pri lisovaniacute ingotu z niacutezkouhliacutekovej ocele ohriatej nateplotu 1250degC
Tvaacuterniace naacutestroje boli zhotoveneacute z NiMoCr ocele pre praacutecu za tepla a bolitepelneacute spracovaneacute na pevnosť ~ 1000MPa Vyacutelisok bol z niacutezkouhliacutekovej ocelevyhriatej na teplotu 1250degC Ako vysokoteplotnaacute mazacia laacutetka bola zvolenaacute eutektickaacute
20
zmes fosfidov (EZF) s bodom topenia 760-800degC a eutektickaacute zmes fosfidov s bodomtopenia 760-800degC upravenaacute emulgaacutetorom (EZF+E) Nanaacutešanie mazadla bolo ostrekompovrchu naacutestroja
Po vylisovaniacute 50 ks vyacuteliskov pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF bolodobratyacute poslednyacute vyacutelisok ako aj naacutestroj ktoryacutem bol vylisovanyacute tento vyacutelisok Rovnakoboli pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF+E po vylisovaniacute 50 ks odobrateacute vzorkyvyacutelisku ako aj tvaacuterniaci naacutestroj Metoacutedami svetelnej a elektroacutenovej mikroskoacutepie EDXmikoanalyacutezou a rozsiahlym meraniacutem zmien tvrdostiacute boli dokumentovaneacute štruktuacuternepremeny v podpovrchovyacutech objemoch tvaacuterniaceho naacutestroja po 50 pracovnyacutech cykloch
3 Vyacutesledky a diskusia
Tvrdosť bola meranaacute na čelnej a bočnej stene a v oblasti raacutediusu funkčnej častipovrchu tvaacuterniaceho naacutestroja Merania zmien tvrdostiacute od povrchu do centraacutelnych častiacutenaacutestroja a pozorovaneacute zmeny mikroštruktuacuter v priacuteslušnyacutech hĺbkach boli porovnaneacutes uacutedajmi diagramov priacuteslušnej naacutestrojovej ocele Bolo dokaacutezaneacute že v oblasti raacutediusu tjv miestach maximaacutelneho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia zmeny mikroštruktuacuterypozorovaneacute technikou svetelnou mikroskoacutepiou boli do hĺbky 5 až 6 mm Pokles tvrdostiv tejto oblasti bol zaznamenanyacute do hĺbky cca 10-12 mm Na zaacuteklade tyacutechto uacutedajov bolomožneacute urobiť odhad distribuacutecie teploty v podpovrchovyacutech oblastiach naacutestroja ktoryacute bols kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom počas 50 pracovnyacutech cyklov Odhad rozloženiateploty v pod funkčnyacutem povrchom naacutestroja korešpondoval s vyacutesledkami praacutec [8] [9]
Na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu [1] Svetelnourastrovacou elektroacutenovou mikroskoacutepiou a EDX mikroanalyacutezou bol dokaacutezanyacute vyacuteskytadheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na funkčnom povrchu naacutestroja pod nekovovouvrstvou (na baacuteze okoviacuten) Častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu boli identifikovaneacute ajv nekovovej vrstve na povrchu naacutestroja (zmes okoviacuten zvyškov mazadiel ai) Časticeadheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja a častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu priacutetomneacutev nekovovej vrstve na baacuteze okoviacuten boli v rocircznom štaacutediu oxidaacutecie Tieto vyacutesledkysmerovali k hypoteacuteze že naacutevary na funkčnom povrchu naacutestroja sa tvoria pri prvyacutechpracovnyacutech cykloch noveacuteho naacutestroja na povrchu ktoreacuteho je relatiacutevne tenkaacute nekovovaacutevrstva Vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecieimplikoval predpoklad že dochaacutedza k porušeniu tenkej nekovovej vrstvya k adheacuteznemu spaacutejaniu tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a materiaacutelu naacutestroja
V prevaacutedzkovyacutech podmienkach bolo experimentaacutelne odskuacutešaneacute mazadlo nabaacuteze eutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja v faacuteze keďnaacutestroj nebol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom V oblasti raacutediusu tvarovej častinaacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bolipozorovaneacute po aplikaacutecii mazadla EZF v oblasti raacutediusu adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacutehomateriaacutelu (obr 3) V oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jehonajvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia (obr3)
Aplikovaniacutem mazadla EZF+E bola pozorovanaacute minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy naacutestroja (obr4) Medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvoubol vytvorenyacute tenkyacute film ktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm (obr5) Na celom povrchunaacutestroja neboli pozorovaneacute adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu EDX mikroanalyacutezoufilmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou okoviacuten bola vo vrstve nameranaacutevyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej časti naacutestroja (obr78) Pravdepodobne sa
21
jednaacute o reakciu mazadla materiaacutelu naacutestroja a tvaacuterneneacuteho materiaacutelu počas prvyacutechpracovnyacutech cyklov noveacuteho naacutestroja [6] [7] [10] Vyacutesledkom tejto reakcie bol vzniktenkeacuteho klzneacuteho filmu na jeho povrchu (obr56) Nekovovaacute vrstva nad filmom vzniklapravdepodobne počas ďalšiacutech pracovnyacutech cykloch naacutestroja ako vyacutesledok reakciemazadla tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a okoliteacuteho prostredia
DEGRADAacuteCIAPOVRCHU
Obr3 EZF 50 ks vyacuteliskov Obr 4 EZF+E 50 ks vyacuteliskov
Obr5 Obr6
Obr7 Obr8
4 Zaacutever
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov
EDX
22
a) na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu naacutestroja
b) adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchu naacutestroja po aplikaacutecii mazadlaEZF boli v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecie
c) aplikovaniacutem mazadla EZF+E (eutektickaacute zmes fosfidov upravenaacute emulgaacutetorom)nebol pozorovanyacute vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchunaacutestrojamiddot v oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho
mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bola minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy
middot medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou bol vytvorenyacute tenkyacute filmktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm
middot EDX mikroanalyacutezou filmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvouokoviacuten bola vo vrstve vyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej častinaacutestroja pravdepodobne vyacutesledok reakcie mazadla materiaacutelu naacutestrojaa tvaacuterneneacuteho materiaacutelu
Literatuacutera
[1] Hartwig H Seidel H Mašek B Moderniacute koncepty mazaacuteniacute pro použitiacute vnaacuterocnyacutech kovaacuterskyacutech technologiiacute In 6 Kovaacuterenskaacute konference ndash Noveacutetechnologie kovaacuteniacute s 17 2007
[2] Lim SCand Ashby MF Overview no 55 Wear-Mechanism maps Acta Metall35 1 (1987) p1 Article PDF
[3] Vocel M Kufek V a kol Třeniacute a opotřeeniacute strojniacutech součastiacute SNTL Praha1976 s 376
[4] Esterka B Vyacutezkum vlastnostiacute některyacutech Cr-W-V a Cr-Mo-V oceliacute na naacutestroje protvaacuteřeniacute za vyššiacutech teplot Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteMT Z-64-1413 SVUacuteM Praha1964s104
[5] Esterka B Vyacutezkum vztahu mezi struktuacuterou a vlastnotsmi Cr-Mo-V oceliacute pro praacuteciza tepla s 035 C a různyacutem obsahem Cr W Mo a V Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteM Z-66-1668 SVUacuteM Praha 1966 s168
[6] Nowacki J Nucleation growth and properties of thin layers of iron phosphidesSurface and Coatings Technology Volumes 151-152 1 March 2002 p 114-117
[7] Nowacki J Mathematical and chemical description of friction of diffusivephosphorized iron Wear Volume 173 Issues 1-2 April 1994 p 51-57 6 s 17
[8] Jeong DJ Kim DJ Kim JH Kim BM Dean T A Effects of surfacetreatments and lubricants for warm forging die life Journal of Materials ProcessingTechnology Volume 113 Issues 1-3 15 June 2001 p 544-550
[9] BeynonJH Tribology of hot metal forming Tribol Int 31 (1998) p73 ndash 77 PDF[10] Nowacki J Structure and properties of thin iron phosphide films on carburisedlayers Surface and Coatings Technology Volumes 180-181 1 March 2004 Pages 566-569
23
PRIacutePRAVA TENKYacuteCH VRSTIEVMETOacuteDAMI PVD ndash PHYSICAL VAPOUR DEPOSITION
Ferdinandy Mmferdinandyimrsaskesk
Uacutestav materiaacuteloveacuteho vyacuteskumu SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia
1 Uacutevod
Priacuteprava tenkyacutech vrstiev metoacutedami PVD (Physical Vapour Depsition) maacute podľaniektoryacutech autorov historickeacute počiatky už v osemdesiatych rokoch devetnaacutectehostoročia v patentoch Edisona Bližšiacute popis je v [1]
Vyacuteskum a vyacutevoj PVD metoacuted s cieľom bdquoinžinierskejldquo stavby vrstiev a ich rastu scieľom hlbšieho poznania prebiehajuacutecich procesov možno datovať do obdobia prvejpolovice sedemdesiatyacutech rokov kedy RL Bunshah v praacuteci [2] popiacutesal reaktiacutevnyspocircsob priacutepravy tvrdyacutech vrstiev odolnyacutech voči oteru na baacuteze nitridov karbidov a oxidovprechodovyacutech kovov Toto viedlo k možnosti regulaacutecie aj tribologickyacutech vlastnostiacutevrstiev cestou zmien ich štruktuacutery textuacutery a morfoloacutegie zmenou parametrov priacutepravyvrstiev Pre tuacuteto metoacutedu sa ujal naacutezov aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie označovanyacuteskratkou ARE ( Activated Reactice Evaporation ) Naacuteslednyacutem vyacutevojom prichaacutedzaliďalšie vaacutekuoveacute metoacutedy dnes zaradzovaneacute pod naacutezov PVD Medzi zaacutekladneacute možnozaradiť ioacutenoveacute plaacutetovanie (IP ndash Ion Plating) reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie (RIP ndashReactive Ion Plating) a obluacutekoveacute naparovanie (ARC) Ďalšie metoacutedy ako magnetroacutenoveacutenaprašovanie ( Magnetron Sputtering ) reaktiacutevne magnetroacutenoveacute naprašovanie metoacutedyioacutenovej implantaacutecie ( Ion Implantation) a metoacutedy PE CVD ( Plasma EnhancedChemical Vapur Deposition) už boli v tom čase znaacuteme a využiacutevaneacute pri vyacuterobepolovodičovyacutech prvkov a boli prispocircsobeneacute a prevzateacute pre aplikaacutecie v strojaacuterstve Ďalšiacutevyacutevoj až do dnes v oblasti metoacuted PVD spočiacuteva hlavne v ich technickomzdokonaľovaniacute a v použitiacute ich kombinaacuteciiacute
Spolu s vyacutevojom metoacuted PVD v poslednyacutech troch desaťročiach pokračoval ajvyacutevoj vrstiev rocircznych prvkovyacutech zloženiacute s cieľom zvyacutešenia ich uacutežitkovyacutech vlastnostiacuteZatiaľ čo v počiatkoch PVD metoacuted bol zaacuteujem suacutestredenyacute hlavne na vrstvy TiN ďalšiacutevyacuteskum a vyacutevoj pokračoval typmi už osvedčenyacutech vrstiev ktoreacute boli dovtedypripravovaneacute metoacutedami CVD na reznyacutech materiaacuteloch zo spekanyacutech karbidov a tohlavne TiC TiCN Al2O3 ako aj viacvrstvovyacutemi štruktuacuterami tvoriacich ich kombinaacuteciuV suacutečasnom obdobiacute sa najvaumlčšia pozornosť suacutestreďuje na zaacutekladneacute vlastnosti procesovnanaacutešania vrstiev vo vzťahu k ich vlastnostiam a jednotlivyacutem metoacutedam pri priacutepravejedno vrstvovyacutech viac vrstvovyacutech multivrstvovyacutech gradietnyacutech a nanokompozitnyacutechpovlakov V ďalšom buduacute veľmi stručne popiacutesaneacute vybraneacute metoacutedy PVD
2 Zaacutekladneacute princiacutepy metoacuted PVD
Za zaacutekladneacute vlastnosti spocircsobov priacutepravy PVD vrstiev možno označiťnaacutesledovneacute
middot Priacuteprava vrstiev prebieha v podmienkach vaacutekuamiddot Pred samotnyacutem nanaacutešaniacutem vrstiev prebieha odprašovanie z prostredia
adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji (zvyčane v Ar) pričom podložka jekatoacutedou
24
middot Ohrev podložiek je realizovanyacute tak že na podložku dopadajuacutece ioacuteny priodprašovaniacute adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji odovzdaacutevajuacute časť svojejkinetickej energie povrchovyacutem vrstvaacutem podložky Často je použityacute dodatočnyacuteohrev podložky saacutelavyacutem teplom priacutepadne prenosom tepla vedeniacutem cez dotyks ohrievanyacutem telesom
middot Počas nanaacutešania vrstiev je na podložke zaacutepornyacute elektrickyacute potenciaacutel ( bias )veľkosťou ktoreacuteho možno regulovať energiu dopadajuacutecich ioacutenov a pomerionizovanyacutech častiacutec k ostatnyacutem a teda aj štruktuacuteru rastuacutecich vrstiev spolu sostatnyacutemi parametrami
211 Nanaacutešanie vrstiev metoacutedou ARC ndash obluacutekovyacute systeacutem
Podstata metoacutedy spočiacuteva v obluacutekovom mikroodparovaniacute v katoacutedovej škvrnepohybujuacutecej sa po neroztavenej katoacutede Vo vaacutekuovej komore sa nachaacutedza Ar a prireaktiacutevnom spocircsobe aj reaktiacutevny plyn Oblasť pracovnyacutech tlakov je z intervalu 1 až 102
Pa Metoacutedy ARC sa začali rozviacutejať na zaacuteklade patentu [3]
Obr 1 Schematickeacute znaacutezornenie princiacutepu nanaacutešania vrstiev obluacutekovyacutem systeacutemom ( ARC )
1 - Vaacutekuovaacute komora PVD systeacutemu2 - Podložky3 ndash Držiak podložiek s ohrevom4 ndash Napuacutešťanie plynov5 - Cievky6 ndash Katoacuteda obluacutekoveacuteho systeacutemu7 ndash Oblasť toku ionizovanyacutech častiacutec
Obr 2 Metoacutedou filtrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania [4]
Ďalšiacutem vyacutevojovyacutem stupňom metoacutedy ARC je metoacuteda depoziacutecie metoacutedoufiltrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania FAD ( Filtered Arc Deposition ) scheacutematickyzobrzenyacute na obr 2 kde ku klasickeacutemu ARC systeacutemu je pridanyacute magnetickyacute
Anoacuteda
Anoacuteda
KatoacutedaTerč
Obluacutekovyacutevyacuteboj
Ioacuteny katoacutedy
Elektroacuteny
Kvapkymateriaacuteluanoacutedy
Podložka
25
vychyľovaťciacute systeacutem ktoryacute umožňuje dopad na substraacutet prevažne len ionizovanyacutemčasticiam
212 Naprašovanie tenkyacutech vrstiev - Ion Sputtering
Metoacuteda naprašovania tenkyacutech vrstiev sa vyznačuje tyacutem že vo vaacutekuovej komorepri tlaku Ar raacutedovo 10-2 až 102 Pa je umiestnenyacute terč so zaacutepornyacutem elektrickyacutempotenciaacutelom raacutedovo 01 až 1 kV Ioacuteny Ar suacute urychľovaneacute smerom k terču pričomnaacuterazom na povrch terča dochaacutedza k bdquovyraacutežaniuldquo - odprašovaniu atoacutemov terčaV priacutepade reaktiacutevneho naprašovania vrstiev je do komory spolu s Ar napuacutešťanyacute ajreaktiacutevny plyn
Z hľadiska realizaacutecie metoacuted rozprašovania existujuacute tri zaacutekladneacute systeacutemy
middot Elektricky jednosmerneacute usporiadanie - dioacutedovyacute systeacutem DCmiddot dioacutedovyacute systeacutem s vysokofrekvenčnyacutemmiddot magnetroacutenovyacute systeacutem ndash dioacutedovyacute systeacutem s magnetickyacutem poľom s rocircznym
usporiadaniacutem ndash vyvaacuteženyacute nevyvaacuteženyacute magnetroacuten a magnetroacute s uzavretyacutempoľom Schematicky znaacutezorneneacute na obr 4
Obr 3 Schematickeacute znaacutezornenie ioacutenoveacuteho rozprašovania
Obr4 Zaacutekladneacute usporiadanie magnetroacutenuov a) vyvaacuteženyacute magnetroacuten b) nevyvaacuteženyacute magnetroacutenc) systeacutem nevyvaacuteženyacutech magnetroacutenov s uzavretyacutem poľom
V poslednom obdobiacute sa začiacutena presadzovať metoacuteda HIPIMS ( high powerimpulse magnetron sputtering ) [5] kde probleacutemy s priľnavosťou suacute riešeneacuteprevaacutedzkovaniacutem magnetroacutenu v pulznom režime s vyacutekonom pulzu 24 MW ( 2000V1200A) frekvenciou 50 Hz a trvaniacutem pulzu 50ndash100 μs [6]
Ioacuten inertneacuteho plynu Ioacuten alebo atoacutem terča
26
Tieto metoacutedy umožňujuacute podstatnyacutem spocircsobom zvyacutešiť hustotu plazmy a početdopadajuacutecich ioacutenov na substraacutet
213 Vaacutekuoveacute naparovanie a reaktiacutevne vaacutekuoveacute naparovanie
Podstatou vaacutekuoveacuteho naparovania vrstiev je kondenzaacutecia paacuter laacutetky na podložkektoraacute mocircže byť ohrievanaacute alebo chladenaacute na požadovanuacute teplotu Pary laacutetky sa dopriestoru vaacutekuovej komory dostaacutevajuacute ohrevom a naacuteslednyacutem odparovaniacutem z kvapalnejfaacutezy alebo sublimaacuteciou Odparovanie laacutetky je realizovaneacute odporovyacutem ohrevomodparovacieho elementu indukčnyacutem ohrevom metoacutedou flash elektroacutenovyacutem luacutečom (elektroacutenoveacute delo s priamo žeravenou katoacutedou ndash uryacutechľovacie napaumltie raacutedovo 1 až 10kV alebo elektroacutenoveacute delo s dutou katoacutedou napaumltie raacutedovo 10 V ) alebo LASER ndash omLASER-ovaacute ablaacutecia
Pri odparovaniacute zliatin u ktoryacutech jednotliveacute komponenty majuacute rocirczne tlakynasyacutetenyacutech paacuter dochaacutedza k rocircznej ryacutechlosti odparovania v docircsledku čoho chemickeacutezloženie odparovanej laacutetky a zloženie kondenzovanej vrstvy často nie suacute totožneacute
Pri odparovaniacute chemickyacutech zluacutečeniacuten často dochaacutedza k ich disociaacutecii čo mocircžespocircsobiť že nie je zachovanaacute stechiometria Toto je v mnohyacutech priacutepadoch možneacutekompenzovať metoacutedou reaktiacutevneho odparovania keď počas naparovania sa dovaacutekuovej komory napuacutešťa plyn obsahujuacuteci jednu alebo viacero zložiek zluacutečeniny
Pri metoacutede odparovania a reaktiacutevneho odparovania je možneacute vplyacutevať naštrukturaacutelne vlastnosti vrstiev len ryacutechlosťou odparovania teplotou podložky tlakom vovaacutekuovej komore a uhlom dopadu častiacutec na podložku
214 Aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie (ARE) ioacutenoveacute plaacutetovanie ( Ion Plating)a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ( RIP)
Ako bolo spomenuteacute v uacutevode prelom v metoacutedach dnes nazyacutevanyacutech PVD nastalr 1972 publikovaniacutem praacutece [2] Do vaacutekuovej komory pre odparovanie a reaktiacutevneodparovanie bola pridanaacute pomocnaacute tzv ARE ( Activated Reactice Evaporation )elektroacuteda s kladnyacutem elektrickyacutem potenciaacutelom raacutedovo 10 V až 100 V oproti uzemnenejvaacutekuovej komore priacutepadne oproti zdroju odparovania Tyacutemto spocircsobom elektroacutenyurychlovaneacute k tejto elektroacutede ionizujuacute atoacutemy a molekuly odparovanej laacutetky a plynov zavzniku plazmy s možnosťou priebehu plazmochemickyacutech reakciiacute s napuacutešťanyacutemiplynmi Ďalšiacutem krokom bolo pripojenie zaacuteporneacuteho elektrickeacuteho potenciaacutelu raacutedovo 100V až 1000 V na elektricky vodivuacute podložku čo umožňuje bombardovanie povrchupodložky ioacutenmi inertneacuteho plynu pred nanaacutešaniacutem vrstvy ( zvyčajne ioacutenmi Ar+ ) a počasnanaacutešania vrstvy ioacutenmi odparovanej laacutetky ioacutenmi Ar+ a pri reaktiacutevnom nanaacutešaniacute aj ioacutenmireaktiacutevneho plynu Za uacutečelom zvyacutešenia ionizaacutecie zraacutežkami elektroacutenov s atoacutemmi amolekulami sa do komory vkladaacute termoemisnaacute elektroacuteda ( katoacuteda ) Potom hovoriacuteme otzv trioacutedovom systeacuteme [7] Pre povlaky na nevodičoch je použiacutevaneacute vysokofrekvenčneacutenapaumltie Pre tieto metoacutedy nanaacutešanie tenkyacutech vrstiev sa ujal naacutezov ioacutenoveacute plaacutetovanie - IP(Ion Plating) a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ndash RIP ( Reactive Ion Plating) V Priacutepade akje použiteacute ako zdroj odparovania elektroacutenoveacute delo často sa použiacuteva termiacuten EB PVD
27
215 Metoacuteda EB PVD
Pojmom EB PVD ( Electron Beam PVD ) je najčastejšie označovanaacute metoacutedaktorou suacute pripravovaneacute TBC ( Thermal Barrier Coating ) povlaky Spravidla sa jednaacuteo naparovanie vo vaacutekuu s odparovaniacutem multikomponentnej laacutetky elektroacutenovyacutem luacutečom
Častyacutemi aplikaacuteciami suacute TBC povlaky stabilozovaneacute Y a Zr s gradientnyacutemivaumlzbovyacutemi ( bond ) povlakmi NiAl pričom tento systeacutem vrstiev je nanaacutešanyacute častov jednom depozičnom cykle z kompozitneacuteho ingotu Podrobnejšie napr v [8] Suacutepoužiacutevaneacute aj značne zložitejšie systeacutemy vrstiev napr typu ZrO2-Y2O3-Nd2O3(Gd2O3Sm2O3)-Yb2O3(Sc2O3) [9]
216 Metoacutedy IBM ( Ion Beam Mixing) a IBAD ( Ion Beam Assisted Deposition )
Tieto metoacutedy predstavujuacute kombinaacuteciu ioacutenovej implantaacutecie jedneacuteho druhu častiacutecs PVD metoacutedou priacutepravy vrstiev kde druhyacutem zdrojom suacute častice odparovaneacute zvyčajneelektroacutenovyacutem luacutečom
Pri metoacutede IBM prebieha ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec do už pripravenej PVDvrstvy alebo ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec prebieha počas rastu vrstvy pričom energieimplantovanyacutech častiacutec suacute vaumlčšie ako 1 keV
Metoacuteda IBAD sa vyznačuje tyacutem že energie implantovanyacutech častiacutec suacute zvyčajnez intervalu 10eV až 5 keV a dej nanaacutešania vrstvy a implantaacutecia prebiehajuacute suacutečasne
Bolo zisteneacute že pri tyacutechto metoacutedach bombardovaniacutem povrchu rastuacutecich tvrdyacutechtribologickyacutech vrstiev uryacutechlenyacutemi ioacutenmi dochaacutedza k zvyacutešeniu tvrdosti a pevnosti [1011] a k zniacuteženiu rozmerov kryštalitov[ 12] Toto sa v suacutečasnosti využiacuteva aj pri priacuteprave nanokryštalickyacutech vrstiev MetoacutedaIBAD je schematicky znaacutezornenaacute na obr 5
Obr 5 Scheacutematickeacute znaacutezornenie metoacutedy IBAD [13]
28
217 Metoacutedy PE CVD ( Plasme Enhanced Chemical Vapour Deposition)
Predchodcami vo vyacutevoji metoacuted PE CVD suacute metoacutedy CVD ktoreacute suacute použiacutevaneacutepomerne dlho a uacutespešne a suacute veľmi dobre prepracovaneacute [1415] Ich nevyacutehodou jemimo vysokej teploty podložiek počas nanaacutešania vrstiev 800 o C ndash 1200 o C pomernemalaacute ryacutechlosť nanaacutešania Nevyacutehodou tyacutechto metoacuted je to že vylučujuacute z povlakovanianapr suacutečiastky a naacutestroje z ocele po tepelnom spracovaniacute
Odstraacutenenie tejto nevyacutehod poskytuje metoacuteda PE CVD kde stimulaacutecia reakcieprebieha v podmienkach plazmy za zniacuteženeacuteho tlaku so zvyacutešeniacutem reaktivity amožnosťou zniacutežiť teplotu substraacutetov pri rovnakom priebehu chemickyacutech reakciiacute Tietometoacutedy pracujuacute pri tlakoch raacutedovo 01 Pa až 1000 Pa Pre elektricky vodiveacute podložky jepodložka katoacutedou Pre nevodiče je použiteacute vysokofrekvenčneacute napaumltie Metoacuteda PE CVDje občas kombinovanaacute s ďalšiacutemi systeacutemami vaacutekuoveacuteho nanaacutešania vrstiev
Do skupiny metoacuted plazmou stimulovnyacutech CVD suacute zaradeneacute ďalšie obdobneacutemetoacutedy pracujuacutece na rovnakom princiacutepe s určityacutemi odlišnosťami napr metalorganicCVD (MO CVD) metoacuteda Photoassisted CVD (P CVD) a LASER Enhanced CVD (LECVD)
3 Zaacutever
PVD metoacutedy zaznamenali v poslednom obdobiacute prudkyacute rozvoj Suacutečasneacute aplikaacuteciesuacute naacutesledovneacute
Oslash Odolnosť voči opotrebeniu - regulaacutecia koeficienta treniaOslash Tepelneacute barieacuteryOslash Žiaruvzdornosť a žiarupevnosťOslash Protikoroacutezna ochranaOslash Mediciacutena ndash ortopedickeacute naacutehrady biokompatibilitaOslash Dekoraacutecie ndash povrchovaacute uacuteprava vyacuterobkov z plastov skla bižuteacuterie obalov a
kovovyacutech predmetov inštalačneacute prvkyOslash Architektonickeacute prvkyOslash Optickeacute prvky ndash antireflexneacute vrstvy zrkadlaacute optickeacute filtre prvky vlaacuteknovej
optiky solaacuterne panely holografickeacute bezpečnostneacute prvky prvky vlaacuteknovejoptiky
Oslash Elektronika a mikroelektronika ndash pasiacutevne a aktiacutevne prvky senzory pamaumlťoveacutedisky všetkyacutech druhov diskoveacute mechaniky zobrazovacie prvky metalizaacuteciaelektricky vodiveacute kontakty proti difuacutezne barieacutery plazmoveacute monitory a monitoryz kvapalnyacutech kryštaacutelov
Oslash Energetika
Z hľadiska tribologickyacutech aplikaacuteciiacute majuacute veľkyacute vyacuteznam povlaky s vysokoutvrdosťou a odolnosťou voči opotrebeniu
Suacutečasnyacute trend v ďalšom vyacutevoji PVD metoacuted je zameranyacute na povlaky z materiaacutelovs vysokou tvrdosťou Ako priacuteklady z posledneacuteho obdobia možno uviesť vrstvy sozloženiacutem TiAlCrSiYN [16] a ReB2 [17]
29
Poďakovanie
Praacuteca vznikla za podpory NANOSMART Centre of Excellence SAS by theSlovak Research and Development Agency under the contract No APVV-0034-07 andSlovak Grant Agency for Science under the contract VEGA 20088
Literatuacutera
[1] Waits R K J Vac Sci Technol A 19 1666 (2001)[2] Bunshah RL JVacSciTechnol 96(1972)1385[3] Patent ZSSR No 3793179[4] Fox-Rabinovich G S Weatherlya G C Dodonovb A I Kovalevc A I Shusterd L S Veldhuisa S C Dosbaevaa G K Wainsteinc D L Migranovd M S Surface and Coatings Technology 177-178 (2004) 800[5] KouznetsovVMacakKSchneiderJMHelmerssonUPetrovI Surf Coat Technol 122 (1999)290[6] Lattemann M Ehiasarian AP Bohlmark J Persson PO HelmerssonU Surface and Coatings Technology 200 (2006) 6495[7] Molarius JMKorhonenAS RistolainenEO JVacSciTechno A3(6)19852419[8] BA MovchanBA Surface and Coatings Technology 149 (2002) 252[9] Dongming Zhu Robert A MillerInt J Appl Ceram Technol 1 (2004) 86[10] KK Shih DA Smith and JR Crowe J Vac Sci Technol A6(1988) 1681[11] V Valvoda R Cemy R Kuzel and L Dobiasova Thin Solid Films170 (1989)201[12] F-A Sarott Z lqbal and S Veprek Solid State Commun 42 ( 1982)465[13] C-H Ma J-H Huang 1 Haydn Chen Thin Solid Films 446 (2004) 184[14] Peterson JR J Vac Sci Technol 114(1974)715[15] Schintlemeister W Pacher O J Vac Sci Technol 124(1975)743[16] G S Fox-Rabinovich S C Veldhuis G K Dosbaeva K Yamamoto A I Kovalev D L Wainstein I S Gershman L S Shuster and B D Beake Appl Phys 103 083510 (2008) [17] Latini A RauJV Ferro DTeghil P Albertini VR BarinovSM Chemistry of Materials 20 13 (2008) 4507
30
MERANIE POMOCOU TERMOVIacuteZNEJ KAMERYA BEZKONTAKTNEacuteHO SNIacuteMAČA TEPLOTY V PROSTREDIacute
MATLABU Perhaacuteč Š
Strojniacutecka Fakulta TU Košice
Abstrakt
Aplikaacutecie tepelnej analyacutezy komplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute smechanizmom opotrebenia v laboratoacuternej a priemyselnej praxi Digitaacutelne spracovaniesignaacutelov zaručuje vysokuacute efektiacutevnosť tyacutechto systeacutemov Priacutespevok poukazuje namožnosť využitia Matlabu v spolupraacuteci s infračervenyacutem sniacutemačom pri meraniacute teplotyVyacutesledky meraniacute tepelnyacutech sniacutemačom v laboratoacuternych testoch na rotujuacutecich telesaacutech suacuteporovnaneacute s meraniacutem teploty pomocou termoviacuteznej kamery FLIR ThermaCAM radyE
1 Uacutevod
Bezdotykoveacute meranie teplocirct je meranie povrchovej teploty telies na zaacutekladeelektromagnetickeacuteho žiarenia medzi telesom a okoliacutem alebo medzi dvoma telesami Primeraniacute sa využiacuteva viditeľnaacute a infračervenaacute oblasť elektromagnetickeacuteho žiarenia a to do033microm do 30 microm čomu odpovedaacute rozsah meranyacutech teplocirct od -400C do 100000CVyacutehody bezdotykoveacuteho merania teploty
a) Zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objektb) Možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutechc) Možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teplotyd) Prostredniacutectvom optiky a pridanej mechaniky možnosť realizovať riadkoveacute
alebo možnosť plošneacuteho zobrazenia povrchovej teploty telesa(naprtermoviacutezia)
Nevyacutehodou bezdotykovej metoacutedy merania je možnosť merania len povrchovejteploty telesa a chyby merania spocircsobuje priepustnosti prostredia a nepresnyacutemstanoveniacutem emisivity povrchu
Zaacutekladom merania neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted jepremena meranej neelektrickej veličiny na veličinu elektrickuacute Mieronosnaacute veličina vprevodniacuteku musiacute spĺňať nasledujuacutece podmienky
1 musiacute byť v jednoznačnom funkčnom vzťahu k meranej veličine2 musiacute byť ľahšie merateľnaacute než pocircvodnaacute meranaacute veličina
K tomuto uacutečelu sa použiacuteva celyacute rad fyzikaacutelnych javov a poznatkovumožňujuacutecich tento prevod sprostredkovať Po premene meranej veličiny na veličinumeraciu je taacuteto ďalej upravovanaacute a konečne meranaacute vhodnyacutem programom v našompriacutepade s využitiacutem MATLAB-Simulink
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
10
p = 2MPa p = 4 MPaObr5 Grafickyacute priebeh suacutečiniteľa trenia z tribologickyacutech testov povrchovo upraveneacuteho
modeloveacuteho naacutestroja pre lisovanie
Modelovyacute tvaacuterniaci naacutestroj vyrobenyacute z ocele 31CrMoV9 s duplexnou povrchovouuacutepravou (nitridaacutecia +PVD TiN) počas tribologickyacutech skuacutešok v systeacuteme duplexnyacutepovlakrozhraniepovrchovaacute vrstva podkladu nevykazoval vyacuterazneacute opotrebenie Ztribologickyacutech testov boli zisteneacute že povrchovo upraveneacute čeľuste z ocele 31CrMoV9s PPN +PVDTiN v docircsledku nalepovanie zinkoveacuteho povlaku na povrch ziacuteskalinajvyššiacute koeficient trenia v porovnaniacute s čeľusťami vyrobenyacutemi z ocele 19 312 ( kalenaacutea popustenaacute) a z niacutezkolegovenj ocele 31CrMoV9 (pulznaacute plazmovaacute nitridaacutecia)
3 Zaacutevery
Koeficient trenia určenyacute z experimentaacutelnych meraniacute pre duplexne povlakovanuacuteoceľ 31CrMoV9 s povlakom TiN ziacuteskal pomerne vysokyacuteuacute hodnotu šuacutečiniteľa trenaim = 031 pri frettingu a zaznamenanyacute bol tzv slip- stics efekt
Z tribologickyacutech skuacutešok modeloveacuteho tvaacuterniaceho naacutestroja z ocele 31CrMoV9s duplexnou povrchovou uacutepravou PVD- TiN vyplyacuteva že povlakovaneacute čeľustezaznamenali narastanie koeficienta trenia v docircsledku nalepovania zinkoveacuteho povlakuna povrch naacutestroja Na povrchu naacutestroja boli zisteneacute adheacutezne naacutevary zinkoveacuteho povlakua to aj pri aplikaacutecii mazadla v zaacutevislosti na režimoch tribologickyacutech skuacutešok
Poďakovanie
Prezentovaneacute experimentaacutelne vyacutesledky boli ziacuteskanyacute v raacutemci riešenia projektuCOST 532 a projektu VEGA Projekt 1039008 s finančnou podporou MŠ SR
Literatuacutera
11
[1] RD Mindlin and H Deresiewicz ASME Trans J Appl MechE 20 (1953) 327[2] GM Hamilton and LE Goodman J Appl Mech 33 (1966)371[3] OB Vingsbo in Fretting and Contact Fatigue Studied with the Aid of FrettingMaps ASTM STP 1159 eds by M Helmi Attia and RB Waterhouse (ASTMPhiladelphia PA 1992) p 49[4] S Fouvry Ph Kapsa and L Vincent Wear 185 (1995)[5]A Ramalho and JP Celis Fretting laboratory tests Analysis of the mechanicalresponse of test rigs Tribology Letters Vol 14 No 3 April 2003)p187-196[6]Faacuteberovaacute M - Bureš R - Jakubeacuteczyovaacute D Analysis of the Influence of HeatTreatment on Distribution of Carbide Phases in PM Nb Steel Acta MetallurgicaSlovaca 13 2007 speciss s824-828[7] Jakubeacuteczyovaacute D - Savkovaacute J - Hagarovaacute M Tribologickeacute merania na tenkyacutechpovlakoch deponovanyacutech PVD-metoacutedou Vrstvy a povlaky 2007 6 ročniacutek konferenceRožnov pod Radhoštěm 29-30102007 Trenčiacuten Digital Graphic 2007 s159-162[8]Suchaacutenek J-Jurči P- Michalczevski R- Zdraveckaacute E-Contact fatigue of duplextretated low alloeyd steels ECOTRIB 2007 Joint European Conference on TribologyTiboscience andTribotechnology Ljubljana June 12-15 2007[9] Solfronk P- Kolnerovaacute M- Doubek P- Kovaacuternik L-ZdraveckaacuteE Vliv povlakunaacutestroje na poškozeniacute povrchu taženeacuteho materiaacutelu In Mezinaacuterodniacute konferencebdquoTechnoloacutegia 2005ldquo 13-1492005 Bratislava SR 2005 ISBN 80-227-2264-2[10] Zdraveckaacute E- Šolfronk P- Tkaacutečovaacute J- Perhaacuteč P Influence of duplex treatedtool on sheet metal stamping In SLAVYANTRIBO 7-a Sankt Petersburg ISBN 5-88435-218-2 s 175-181[11] Solfron P- Zdraveckaacute ETribologickeacute vlastnosti mazadiel určenyacutech k ťahaniuplechov pri vyššiacutech tlakoch In FORM 2006 Brno 2006 s 217-221
12
ENERGY FLOW DURING FRICTIONDariusz Ozimina Monika Madej - Department of Tribology
Kielce University of Technology Al 1000-lecia PP 7 25-314 Kielce Poland
Today both science and technology specialists aim at developing and producingstate-of-the-art durable and reliable tribological systems which are to become parts ofmechanical systems The main objective is to improve the durability of lubricants andthe wear resistance of the surfaces in contact Friction occurring in nature or technologycannot be completely eliminated nor can the resulting processes of material wear andenergy loss Currently intensive research is being conducted to at least reduce theimpact of friction Reports show that friction is responsible for damage or failure of 80-90 of rotary machine elements as well as 30-50 of energy loss which constitutesaround 10-15 of global economy income [1]
Figure 1 presents a model of friction-related changes in a tribological systemThe tribochemical and tribomechanical transformations and the material transfer changethe input material and energy into the output material and energy These changes have apositive effect on the operation of the tribological system
Fig 1 A model of changes in a tribilogical system
To operate a tribological system we provide a sufficient amount of energy toovercome the resistance caused by friction During friction energy is dividedtransformed accumulated and dissipated [2] Dissipation is an irreversible processrelated to energy flow It leads to changes in the internal structure as well as phaseshifts defect motions etc in the elements of the tribological system The final effects offriction include mechanical energy loss material transfer and loss in the friction areaelectric charge transfer and heat emission The bigger the losses the lower the
Przeniesieniemateriału
Zmianymechaniczne
UKŁAD WEJŚCIOWYMATERIAŁY
Makrogeometria Topografia Luźne cząsteczki Płyny środowisko
Własności Skład chemiczny Mikrostruktura Wytrzymałość Elastyczność Lepkość
Zmianytribochemiczne
ENERGIA Prędkość Temperatura Obciążenie normalne Siła styczna
UKŁAD WYJŚCIOWYMATERIAŁY
Makrogeometria Topografia Luźne cząsteczki Płyny środowisko
Własności Skład chemiczny Mikrostruktura Wytrzymałość Elastyczność Lepkość
ENERGIA Tarcie Zużycie Prędkość Temperatura Dynamika
INPUT SYSTEMMATERIALS
MacrogeometryTopographyLoose particlesFluidsEnvironment
PROPERTIESChemical compositionMicrostructureStrengthElasticityViscosity
OUTPUT SYSTEMMATERIALS
MacrogeometryTopographyLoose particlesFluidsEnvironment
PROPERTIESChemical compositionMicrostructureStrengthElasticityViscosity
ENERGYVelocityTemperatureNormal loadContact force
ENERGYFrictionWearVelocityTemperatureDynamics
Mechanicalchanges
Materialtransfer
Tribochemicalchanges
13
efficiency of the tribological system While considering friction energy we omit theenergy sources flow intensity dissipation and secondary functions Friction energy in theelements of the tribological system can be divided into
- mechanical energy- electrical energy- thermal energy
The diagram of energy flow in a tribological system includes the storage of energyoccurring in metal elements during friction This energy storage which was discussed byKaczmarek [5] was taken into consideration when preparing graphically the flow ofenergy in a tribological system (Fig 2)
Fig 2 Energy flow in a tribological system
Three phases of the loss of energy resulting from friction are differentiated
1 the flow of mechanical thermal and electrical energy in a friction system and theformation of the contact area responsible for the energy transfer This may be a resultof direct contact of the system elements in friction lubricant or the adsorptive andreactive layers
2 transformation of part of the energy in the contact area and the friction areandash coagulation of the viscous layer of the lubricantndash elastic deformationndash plastic deformationndash adhesive interactionsndash formation of adsorptive layersndash formation of reactive layers
INITIAL ENERGY
INPUT ENERGY
DISSIPATED ENERGY(energy loss)
generation of heat vibrationssound (noise)
USEFUL ENERGYOUTPUT ENERGY
Accumulatedenergy
Energyreturned to the systemENERGY OF THE SECONDARY PROCESSES
- tribochemical and endo- or exothermal reactions- triboemission triboluminescence etc
14
ndash phase and microstructural changes in friction materials3 Energy dissipation
ndash formation and concentration of point linear and surface defectsndash concentration of residual stresses in the area of the outer layerndash emission of phonons acoustic waves vibrationsndash emission of photons triboluminescencendash triboelectrification and generation of friction microcurrentsndash internal friction ndash conversion to heat
Taking the above into account we can write the energy balance as follows
aring aringaringaring aring +++= TZSYX EEEEE (1)
where
EX ndash input (initial) energyEY ndash output (useful) energyES ndash lost (non-thermal) energyEZ ndash stored energyET ndash energy converted to heat
Equation (1) describes the energy state of the tribological system It is possibleto present the momentous equilibrium of the system by using the first order equationsand defining the specific boundary conditions for a selected case and selectedapplications If the load-related energy cannot be reduced by flow storage ordissipation then the tribological system under consideration enters an unstable stateThis results in further damage of the outer layers of the elements in contact andincreases the risk of the system catastrophic failure The typical phenomena includeseizure processes an increase in residual stresses and fatigue crack Intensive energy-related transformations accompanying these processes can be used to define theboundary conditions [1] The processes are characterized by a property typical of alltribological systems ie a tendency to obtain equilibrium described by thermodynamicalquantities An example of extreme tribological states occurring inside the material or onits surface is the metal cutting process
Since the temperature flash was observed at the sliding contact by Bowden et alin the second half of the 1940s almost all tribochemical reactions have been interpretedin terms of surface temperature combined with some catalytic actions of the surfaces[3 4] Many tribochemical reactions however cannot be explained using the traditionalstatic reaction mechanisms of thermal and catalytic reactions This is a result of variousdynamic tribophysical processes that occur at and in the vicinity of the sliding contact tocause the tribochemical reactions Tribochemical reactions must be governed by thosechemical reactions under the dynamic triboprocess conditions
Nakayama and Nevshupa [3] suggest that intense electric fields are generated inthe gap just outside the contact area due to the surface potential of the tribocharging togenerate triboplasma The triboplasma can cause tribochemical reactions in the vicinityof the sliding contact Outside of the contact zone no dynamic physical process occursto cause substantial tribochemical reactions Figure 3 shows a schematic diagram of
15
three positions for the tribophysical and tribochemical phenomena based on the modelof triboelectromagnetic phenomena proposed by Nakayama and Martin [4]
Fig 3 Conceptual view of tribochemical reactions at different positions of the contact zone
Friction causes transformation of the mechanical energy and changes in thestructure and properties of the outer layer During boundary friction of contact surfacesenergy is converted to heat which results in the occurrence of temperature flashes (evenabove 1000oC) The high loads of up to 20 GPa in the nanoscale lead to changes in theenergy state of atoms and atom interactions [1] Thermodynamic disturbances areresponsible for the changes in the surface properties which include modification ofelectron configurations and metal transition to new phases and structures Whenconsidering the energy balance we can omit the energy dissipation processes which aredependent on the processes accompanying friction because they constitute only a smallpart of friction energy This refers to the processes involving accumulation of boththermal and non-thermal energy In the majority of cases most of the mechanicalenergy is dissipated as heat
Fig 4 Relationship between the energy storage efficiency and the input energy for the samplestested E ndashelectrochemical treatment W ndash annealing after initial treatment S ndash grinding
with a corundum grinding wheel according to [5]
16
Energy generated during friction - thermal andor non-thermal ndash can activatetribochemical processes in the tribological system The accompanying changes in thematerial of the system elements are due to the changes in temperature arising fromconduction convection radiation and emission This energy may also affect theproperties and energy state of the boundary layer the mechanical properties of thematerials in contact transformations in the lubricant during the formation of antiwearouter layers
The changes in the properties of the outer layers under operating conditions wereinvestigated by M Godet who introduced the model of the third body He assumes thatthe tribological system consists of two first bodies and one third body In his model thethird body which separates the first bodies is a lubricant In some areas of the frictionzone however the first bodies act on each other in a direct way This is due to theinteractions between the boundary and internal elements of the three bodies There is anexchange of energy and matter with the environment inside the system itself As a resultthere are changes in the outer layer The above is a general view of the transformationsoccurring in the outer layer Kaczmarek Wojciechowicz Marczak and Burakowskianalyze the problem of technological transformation of the outer layer in a more detailedway [5] Their conclusions can be illustrated as follows
21additives)(lubricantMS
vT)(pActivation
21 EWWTWW frac34frac34frac34frac34frac34frac34 regfrac34 + (2)
The above model represents the process of the outer layer formation affected bythe active additives in the lubricant at load p velocity v and temperature T during thecontact of the lubricated elements
Fig 5 A generalized mechanism of the transitions of thiometal organic compounds during theformation of antiwear outer layers
MeL + e
[MeL]
Me
-
MeOx [-L-L-]n
Warstwawierzchniaw postaci
metalicznej
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
nieorganicznych
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
wielkocząsteczkowych
Metallicouter layer
Outer layerin a ldquopolymerrdquo form
Oxidizedouterlayer
17
The formation of the boundary and antiwear outer layers can be accompanied byself-organization processes leading to a decrease in the entropy of the tribologicalsystem Figure 5 shows a generalized model of the formation and transformation of theantiwear outer layer resulting from the application of electrical energy The adsorptiveinteractions responsible for the process of the boundary layer formation were also takeninto account
Conclusions
The following conclusions have been drawn from the test results
1 The process of formation of antiwear outer layers by means of various additives isrelated to energy This energy is dependent on the surface state and the type ofmaterial
2 The tribochemical processes that occur between the thiometal organic compoundsand the steel surface result in the formation of a metallic outer layer an oxidizedouter layer andor an outer layer in a polymer form
3 By analyzing the mechanisms of the tribochemical reactions we can forecast thestructure of the antiwear outer layer and assess its service life and usability
4 Electric charges generated during friction that occurs between metal surfaces of atribological system have a positive influence on the tribochemical processes related tothe formation of antiwear outer layers If overenergized the system may fail
References
1 Madej M Ozimina D Piwoński I The influence of tribochemical reactions ofantiwear additives on heterogeneous surface layers in boundary lubricationTribology Letters 22 2006 pp 135-141
2 Ozimina D Antiwear layers in tribilogy systems Monograph 33 Kielce Universityof Technology Publishers Kielce 2002
3 Nakayama K Nevshupa R Plasma generation in a gap around a sliding contactJ Phys D Appl Phys 35 (2002) pp L53ndashL56
4 Nakayama K Martin J-M Tribochemical reactions at and in the vicinity ofa sliding contact Wear 261 2006 pp 235-240
5 Kaczmarek J On the influence of abrasive machining and other technologies on thestorage of energy in machined material Advances in Manufacturing Science andTechnology 22 (1998) pp 35-52
18
NAacuteSTROJE PRE TVAacuteRNENIE ZA TEPLADžupon M(1) Weiss P(2) ParilaacutekĽ(2)
1) UacuteMV SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia mdzuponimrsaskesk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia weisszelposk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia parilakzelposk
Abstrakt
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov Na povrchu naacutestroja ktoryacute bolv kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bola pozorovanaacute superpoziacutecia rocircznychmechanizmov opotrebenia povrchu Experimentaacutelne bol odskuacutešaneacute mazadlo na baacutezeeutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja Aplikovaniacutemmazadla bol medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou vytvorenyacute tenkyacute filmV mieste najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho namaacutehania naacutestroja bola minimaacutelnaplastickaacute deformaacutecia podpovrchovej vrstvy adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu napovrchu naacutestroja neboli priacutetomneacute
1 Uacutevod
Jednou z docircležityacutech požiadaviek v procese tvaacuternenia za tepla je zabezpečiťdlhodobo kvalitnyacute pracovnyacute povrch naacutestroja Degradaacutecia funkčneacuteho povrchu naacutestrojakaždyacutem ďalšiacutem cyklom je naacutesledne prenaacutešanaacute na povrch tvaacuterneneacuteho materiaacuteluŽivotnosť tvaacuterniaceho naacutestroja je limitovanaacute jeho konštrukčnyacutem riešeniacutem voľboumateriaacutelu naacutestroja jeho tepelnyacutem spracovaniacutem tolerovanou zmenou tvaru a zmenoukvality funkčneacuteho povrchu vyacutekovku resp vyacutelisku ktoraacute je danaacute technickyacutemipožiadavkami na tvaacuternenyacute produkt
Proces tvaacuternenia si teda vyžaduje optimaacutelne zladenie všetkyacutech parametrovtvaacuterniaceho procesu Pre posuacutedenie kontaktnyacutech a treciacutech podmienok pri tvaacuterneniacute sačasto využiacutevajuacute prejavy opotrebenia [1][2][3] Životnosť naacuteradia pre tvaacuternenie za teplazaacutevisiacute na množstve suacutečasne pocircsobiacich procesov ako suacute procesy adheacuteznehoa abraziacutevneho opotrebenia procesy plastickej deformaacutecie povrchovyacutech apodpovrchovyacutech oblasti naacutestroja ktoreacute suacute v rocircznych napaumlťovyacutech a teplotnyacutech poliachTieto procesy tvoria parciaacutelne podmienky pre rozvoj mechanickej a tepelnej uacutenavyV miestach intenziacutevneho toku tvaacuterneneacuteho materiaacutelu sa vyskytujuacute ryhy Kombinovaneacutepocircsobenie adheacutezie a abraacutezie je umocneneacute tepelnou uacutenavou povrchovyacutech vrstiev
Opotrebeniu naacutestrojov pre praacutecu za tepla je podmieneneacute suacuteborom viaceryacutechparametrov (obr1) [1] Jednyacutem z docircležityacutech parametrov ktoryacute vplyacuteva na životnosťnaacutestroja je voľba naacutestrojovej ocele a jej tepelneacute spracovanie Pri prevaacutedzke suacute naacutestrojeperiodicky vystaveneacute mechanickeacutemu a tepelneacutemu namaacutehaniu Mechanickeacute silyspocircsobujuacute stlaacutečanie a rozťahovanie povrchu naacutestroja pripadne uacuteder až raacutez Okremtečenia tvaacuterneneacuteho materiaacutelu nastaacuteva oter funkčnyacutech plocircch Zvyacutešeniacutem teploty napovrchu naacutestroja dochaacutedza k poklesu tvrdosti Periodickeacute zmeny teplocirct pri ohrevea ochladzovaniacute naacutestroja spocircsobujuacute vznik trhliniek tepelnej uacutenavy Pokles pevnosti spolus trhlinkami tepelnej uacutenavy prispievajuacute k ryacutechlejšiemu oteru funkčnyacutech plocircch
19
V niektoryacutech priacutepadoch dochaacutedza vplyvom trhliniek tepelnej uacutenavy k vydroľovaniufunkčnyacutech plocircch naacutestroja
Všeobecne požiadavky kladeneacute na ocele pre praacutecu za tepla použiacutevanyacutech nanaacutestroje dierovaciacutech lisov suacute vysokaacute pevnosť a plasticita za tepla maximaacutelna odolnosťpopuacutešťaniu dobraacute odolnosť tepelnej uacutenave a vyhovujuacuteca huacuteževnatosť (obr2)
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
Obr 1 Obr2
Všetky tieto požadovaneacute vlastnosti nie je možneacute dosiahnuť kombinaacutecioulegujuacutecich priacutesad u jednej oceliacute Naviac podmienky namaacutehania naacutestroja suacute rocircznea zaacutevisia od druhu lisu a charakteru vyacutelisku V praacutecach [4] [5] bol vyslovenyacutepredpoklad že s rastuacutecou pevnosťou po popusteniacute a klesajuacutecou prevaacutedzkovou teplotounaacutestroja zvyšuje sa odolnosť oteru a odolnosť povrchu naacutestroja plastickej deformaacuteciiPri aplikaacutecii naacutestrojovyacutech oceliacute je docircležiteacute uvedomiť si že naacutestrojoveacute ocele s vysokouodolnosťou popuacutešťaniu majuacute v oblasti prevaacutedzkovyacutech teplocirct naacutestroja pokleshuacuteževnatostiacute Pokles huacuteževnatosti naacutestrojovej ocele je možneacute odstraacuteniť predohrevoma udržovaniacutem naacutestroja na predpiacutesanej vyššej pracovnej teplote Pre zvyacutešenie odolnostitvorbe trhliacuten tepelnej uacutenavy je vhodneacute zniacutežiť gradient teploty medzi povrchom naacutestrojaa tvaacuternenyacutem materiaacutelom
Cieľom praacutece bolo identifikovať primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchunaacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov experimentaacutelne overiťa vyhodnotiť navrhnuteacute mazadla
2 Experiment
Prevaacutedzkovyacute experiment bol zameranyacute na identifikaacuteciu primaacuterneho zdrojadegradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotovParametre experimentu boli zvoleneacute tak aby premennyacutem parametrom bol početpracovnyacutech cyklov naacutestroja pri lisovaniacute ingotu z niacutezkouhliacutekovej ocele ohriatej nateplotu 1250degC
Tvaacuterniace naacutestroje boli zhotoveneacute z NiMoCr ocele pre praacutecu za tepla a bolitepelneacute spracovaneacute na pevnosť ~ 1000MPa Vyacutelisok bol z niacutezkouhliacutekovej ocelevyhriatej na teplotu 1250degC Ako vysokoteplotnaacute mazacia laacutetka bola zvolenaacute eutektickaacute
20
zmes fosfidov (EZF) s bodom topenia 760-800degC a eutektickaacute zmes fosfidov s bodomtopenia 760-800degC upravenaacute emulgaacutetorom (EZF+E) Nanaacutešanie mazadla bolo ostrekompovrchu naacutestroja
Po vylisovaniacute 50 ks vyacuteliskov pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF bolodobratyacute poslednyacute vyacutelisok ako aj naacutestroj ktoryacutem bol vylisovanyacute tento vyacutelisok Rovnakoboli pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF+E po vylisovaniacute 50 ks odobrateacute vzorkyvyacutelisku ako aj tvaacuterniaci naacutestroj Metoacutedami svetelnej a elektroacutenovej mikroskoacutepie EDXmikoanalyacutezou a rozsiahlym meraniacutem zmien tvrdostiacute boli dokumentovaneacute štruktuacuternepremeny v podpovrchovyacutech objemoch tvaacuterniaceho naacutestroja po 50 pracovnyacutech cykloch
3 Vyacutesledky a diskusia
Tvrdosť bola meranaacute na čelnej a bočnej stene a v oblasti raacutediusu funkčnej častipovrchu tvaacuterniaceho naacutestroja Merania zmien tvrdostiacute od povrchu do centraacutelnych častiacutenaacutestroja a pozorovaneacute zmeny mikroštruktuacuter v priacuteslušnyacutech hĺbkach boli porovnaneacutes uacutedajmi diagramov priacuteslušnej naacutestrojovej ocele Bolo dokaacutezaneacute že v oblasti raacutediusu tjv miestach maximaacutelneho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia zmeny mikroštruktuacuterypozorovaneacute technikou svetelnou mikroskoacutepiou boli do hĺbky 5 až 6 mm Pokles tvrdostiv tejto oblasti bol zaznamenanyacute do hĺbky cca 10-12 mm Na zaacuteklade tyacutechto uacutedajov bolomožneacute urobiť odhad distribuacutecie teploty v podpovrchovyacutech oblastiach naacutestroja ktoryacute bols kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom počas 50 pracovnyacutech cyklov Odhad rozloženiateploty v pod funkčnyacutem povrchom naacutestroja korešpondoval s vyacutesledkami praacutec [8] [9]
Na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu [1] Svetelnourastrovacou elektroacutenovou mikroskoacutepiou a EDX mikroanalyacutezou bol dokaacutezanyacute vyacuteskytadheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na funkčnom povrchu naacutestroja pod nekovovouvrstvou (na baacuteze okoviacuten) Častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu boli identifikovaneacute ajv nekovovej vrstve na povrchu naacutestroja (zmes okoviacuten zvyškov mazadiel ai) Časticeadheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja a častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu priacutetomneacutev nekovovej vrstve na baacuteze okoviacuten boli v rocircznom štaacutediu oxidaacutecie Tieto vyacutesledkysmerovali k hypoteacuteze že naacutevary na funkčnom povrchu naacutestroja sa tvoria pri prvyacutechpracovnyacutech cykloch noveacuteho naacutestroja na povrchu ktoreacuteho je relatiacutevne tenkaacute nekovovaacutevrstva Vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecieimplikoval predpoklad že dochaacutedza k porušeniu tenkej nekovovej vrstvya k adheacuteznemu spaacutejaniu tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a materiaacutelu naacutestroja
V prevaacutedzkovyacutech podmienkach bolo experimentaacutelne odskuacutešaneacute mazadlo nabaacuteze eutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja v faacuteze keďnaacutestroj nebol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom V oblasti raacutediusu tvarovej častinaacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bolipozorovaneacute po aplikaacutecii mazadla EZF v oblasti raacutediusu adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacutehomateriaacutelu (obr 3) V oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jehonajvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia (obr3)
Aplikovaniacutem mazadla EZF+E bola pozorovanaacute minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy naacutestroja (obr4) Medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvoubol vytvorenyacute tenkyacute film ktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm (obr5) Na celom povrchunaacutestroja neboli pozorovaneacute adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu EDX mikroanalyacutezoufilmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou okoviacuten bola vo vrstve nameranaacutevyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej časti naacutestroja (obr78) Pravdepodobne sa
21
jednaacute o reakciu mazadla materiaacutelu naacutestroja a tvaacuterneneacuteho materiaacutelu počas prvyacutechpracovnyacutech cyklov noveacuteho naacutestroja [6] [7] [10] Vyacutesledkom tejto reakcie bol vzniktenkeacuteho klzneacuteho filmu na jeho povrchu (obr56) Nekovovaacute vrstva nad filmom vzniklapravdepodobne počas ďalšiacutech pracovnyacutech cykloch naacutestroja ako vyacutesledok reakciemazadla tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a okoliteacuteho prostredia
DEGRADAacuteCIAPOVRCHU
Obr3 EZF 50 ks vyacuteliskov Obr 4 EZF+E 50 ks vyacuteliskov
Obr5 Obr6
Obr7 Obr8
4 Zaacutever
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov
EDX
22
a) na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu naacutestroja
b) adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchu naacutestroja po aplikaacutecii mazadlaEZF boli v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecie
c) aplikovaniacutem mazadla EZF+E (eutektickaacute zmes fosfidov upravenaacute emulgaacutetorom)nebol pozorovanyacute vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchunaacutestrojamiddot v oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho
mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bola minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy
middot medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou bol vytvorenyacute tenkyacute filmktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm
middot EDX mikroanalyacutezou filmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvouokoviacuten bola vo vrstve vyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej častinaacutestroja pravdepodobne vyacutesledok reakcie mazadla materiaacutelu naacutestrojaa tvaacuterneneacuteho materiaacutelu
Literatuacutera
[1] Hartwig H Seidel H Mašek B Moderniacute koncepty mazaacuteniacute pro použitiacute vnaacuterocnyacutech kovaacuterskyacutech technologiiacute In 6 Kovaacuterenskaacute konference ndash Noveacutetechnologie kovaacuteniacute s 17 2007
[2] Lim SCand Ashby MF Overview no 55 Wear-Mechanism maps Acta Metall35 1 (1987) p1 Article PDF
[3] Vocel M Kufek V a kol Třeniacute a opotřeeniacute strojniacutech součastiacute SNTL Praha1976 s 376
[4] Esterka B Vyacutezkum vlastnostiacute některyacutech Cr-W-V a Cr-Mo-V oceliacute na naacutestroje protvaacuteřeniacute za vyššiacutech teplot Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteMT Z-64-1413 SVUacuteM Praha1964s104
[5] Esterka B Vyacutezkum vztahu mezi struktuacuterou a vlastnotsmi Cr-Mo-V oceliacute pro praacuteciza tepla s 035 C a různyacutem obsahem Cr W Mo a V Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteM Z-66-1668 SVUacuteM Praha 1966 s168
[6] Nowacki J Nucleation growth and properties of thin layers of iron phosphidesSurface and Coatings Technology Volumes 151-152 1 March 2002 p 114-117
[7] Nowacki J Mathematical and chemical description of friction of diffusivephosphorized iron Wear Volume 173 Issues 1-2 April 1994 p 51-57 6 s 17
[8] Jeong DJ Kim DJ Kim JH Kim BM Dean T A Effects of surfacetreatments and lubricants for warm forging die life Journal of Materials ProcessingTechnology Volume 113 Issues 1-3 15 June 2001 p 544-550
[9] BeynonJH Tribology of hot metal forming Tribol Int 31 (1998) p73 ndash 77 PDF[10] Nowacki J Structure and properties of thin iron phosphide films on carburisedlayers Surface and Coatings Technology Volumes 180-181 1 March 2004 Pages 566-569
23
PRIacutePRAVA TENKYacuteCH VRSTIEVMETOacuteDAMI PVD ndash PHYSICAL VAPOUR DEPOSITION
Ferdinandy Mmferdinandyimrsaskesk
Uacutestav materiaacuteloveacuteho vyacuteskumu SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia
1 Uacutevod
Priacuteprava tenkyacutech vrstiev metoacutedami PVD (Physical Vapour Depsition) maacute podľaniektoryacutech autorov historickeacute počiatky už v osemdesiatych rokoch devetnaacutectehostoročia v patentoch Edisona Bližšiacute popis je v [1]
Vyacuteskum a vyacutevoj PVD metoacuted s cieľom bdquoinžinierskejldquo stavby vrstiev a ich rastu scieľom hlbšieho poznania prebiehajuacutecich procesov možno datovať do obdobia prvejpolovice sedemdesiatyacutech rokov kedy RL Bunshah v praacuteci [2] popiacutesal reaktiacutevnyspocircsob priacutepravy tvrdyacutech vrstiev odolnyacutech voči oteru na baacuteze nitridov karbidov a oxidovprechodovyacutech kovov Toto viedlo k možnosti regulaacutecie aj tribologickyacutech vlastnostiacutevrstiev cestou zmien ich štruktuacutery textuacutery a morfoloacutegie zmenou parametrov priacutepravyvrstiev Pre tuacuteto metoacutedu sa ujal naacutezov aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie označovanyacuteskratkou ARE ( Activated Reactice Evaporation ) Naacuteslednyacutem vyacutevojom prichaacutedzaliďalšie vaacutekuoveacute metoacutedy dnes zaradzovaneacute pod naacutezov PVD Medzi zaacutekladneacute možnozaradiť ioacutenoveacute plaacutetovanie (IP ndash Ion Plating) reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie (RIP ndashReactive Ion Plating) a obluacutekoveacute naparovanie (ARC) Ďalšie metoacutedy ako magnetroacutenoveacutenaprašovanie ( Magnetron Sputtering ) reaktiacutevne magnetroacutenoveacute naprašovanie metoacutedyioacutenovej implantaacutecie ( Ion Implantation) a metoacutedy PE CVD ( Plasma EnhancedChemical Vapur Deposition) už boli v tom čase znaacuteme a využiacutevaneacute pri vyacuterobepolovodičovyacutech prvkov a boli prispocircsobeneacute a prevzateacute pre aplikaacutecie v strojaacuterstve Ďalšiacutevyacutevoj až do dnes v oblasti metoacuted PVD spočiacuteva hlavne v ich technickomzdokonaľovaniacute a v použitiacute ich kombinaacuteciiacute
Spolu s vyacutevojom metoacuted PVD v poslednyacutech troch desaťročiach pokračoval ajvyacutevoj vrstiev rocircznych prvkovyacutech zloženiacute s cieľom zvyacutešenia ich uacutežitkovyacutech vlastnostiacuteZatiaľ čo v počiatkoch PVD metoacuted bol zaacuteujem suacutestredenyacute hlavne na vrstvy TiN ďalšiacutevyacuteskum a vyacutevoj pokračoval typmi už osvedčenyacutech vrstiev ktoreacute boli dovtedypripravovaneacute metoacutedami CVD na reznyacutech materiaacuteloch zo spekanyacutech karbidov a tohlavne TiC TiCN Al2O3 ako aj viacvrstvovyacutemi štruktuacuterami tvoriacich ich kombinaacuteciuV suacutečasnom obdobiacute sa najvaumlčšia pozornosť suacutestreďuje na zaacutekladneacute vlastnosti procesovnanaacutešania vrstiev vo vzťahu k ich vlastnostiam a jednotlivyacutem metoacutedam pri priacutepravejedno vrstvovyacutech viac vrstvovyacutech multivrstvovyacutech gradietnyacutech a nanokompozitnyacutechpovlakov V ďalšom buduacute veľmi stručne popiacutesaneacute vybraneacute metoacutedy PVD
2 Zaacutekladneacute princiacutepy metoacuted PVD
Za zaacutekladneacute vlastnosti spocircsobov priacutepravy PVD vrstiev možno označiťnaacutesledovneacute
middot Priacuteprava vrstiev prebieha v podmienkach vaacutekuamiddot Pred samotnyacutem nanaacutešaniacutem vrstiev prebieha odprašovanie z prostredia
adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji (zvyčane v Ar) pričom podložka jekatoacutedou
24
middot Ohrev podložiek je realizovanyacute tak že na podložku dopadajuacutece ioacuteny priodprašovaniacute adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji odovzdaacutevajuacute časť svojejkinetickej energie povrchovyacutem vrstvaacutem podložky Často je použityacute dodatočnyacuteohrev podložky saacutelavyacutem teplom priacutepadne prenosom tepla vedeniacutem cez dotyks ohrievanyacutem telesom
middot Počas nanaacutešania vrstiev je na podložke zaacutepornyacute elektrickyacute potenciaacutel ( bias )veľkosťou ktoreacuteho možno regulovať energiu dopadajuacutecich ioacutenov a pomerionizovanyacutech častiacutec k ostatnyacutem a teda aj štruktuacuteru rastuacutecich vrstiev spolu sostatnyacutemi parametrami
211 Nanaacutešanie vrstiev metoacutedou ARC ndash obluacutekovyacute systeacutem
Podstata metoacutedy spočiacuteva v obluacutekovom mikroodparovaniacute v katoacutedovej škvrnepohybujuacutecej sa po neroztavenej katoacutede Vo vaacutekuovej komore sa nachaacutedza Ar a prireaktiacutevnom spocircsobe aj reaktiacutevny plyn Oblasť pracovnyacutech tlakov je z intervalu 1 až 102
Pa Metoacutedy ARC sa začali rozviacutejať na zaacuteklade patentu [3]
Obr 1 Schematickeacute znaacutezornenie princiacutepu nanaacutešania vrstiev obluacutekovyacutem systeacutemom ( ARC )
1 - Vaacutekuovaacute komora PVD systeacutemu2 - Podložky3 ndash Držiak podložiek s ohrevom4 ndash Napuacutešťanie plynov5 - Cievky6 ndash Katoacuteda obluacutekoveacuteho systeacutemu7 ndash Oblasť toku ionizovanyacutech častiacutec
Obr 2 Metoacutedou filtrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania [4]
Ďalšiacutem vyacutevojovyacutem stupňom metoacutedy ARC je metoacuteda depoziacutecie metoacutedoufiltrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania FAD ( Filtered Arc Deposition ) scheacutematickyzobrzenyacute na obr 2 kde ku klasickeacutemu ARC systeacutemu je pridanyacute magnetickyacute
Anoacuteda
Anoacuteda
KatoacutedaTerč
Obluacutekovyacutevyacuteboj
Ioacuteny katoacutedy
Elektroacuteny
Kvapkymateriaacuteluanoacutedy
Podložka
25
vychyľovaťciacute systeacutem ktoryacute umožňuje dopad na substraacutet prevažne len ionizovanyacutemčasticiam
212 Naprašovanie tenkyacutech vrstiev - Ion Sputtering
Metoacuteda naprašovania tenkyacutech vrstiev sa vyznačuje tyacutem že vo vaacutekuovej komorepri tlaku Ar raacutedovo 10-2 až 102 Pa je umiestnenyacute terč so zaacutepornyacutem elektrickyacutempotenciaacutelom raacutedovo 01 až 1 kV Ioacuteny Ar suacute urychľovaneacute smerom k terču pričomnaacuterazom na povrch terča dochaacutedza k bdquovyraacutežaniuldquo - odprašovaniu atoacutemov terčaV priacutepade reaktiacutevneho naprašovania vrstiev je do komory spolu s Ar napuacutešťanyacute ajreaktiacutevny plyn
Z hľadiska realizaacutecie metoacuted rozprašovania existujuacute tri zaacutekladneacute systeacutemy
middot Elektricky jednosmerneacute usporiadanie - dioacutedovyacute systeacutem DCmiddot dioacutedovyacute systeacutem s vysokofrekvenčnyacutemmiddot magnetroacutenovyacute systeacutem ndash dioacutedovyacute systeacutem s magnetickyacutem poľom s rocircznym
usporiadaniacutem ndash vyvaacuteženyacute nevyvaacuteženyacute magnetroacuten a magnetroacute s uzavretyacutempoľom Schematicky znaacutezorneneacute na obr 4
Obr 3 Schematickeacute znaacutezornenie ioacutenoveacuteho rozprašovania
Obr4 Zaacutekladneacute usporiadanie magnetroacutenuov a) vyvaacuteženyacute magnetroacuten b) nevyvaacuteženyacute magnetroacutenc) systeacutem nevyvaacuteženyacutech magnetroacutenov s uzavretyacutem poľom
V poslednom obdobiacute sa začiacutena presadzovať metoacuteda HIPIMS ( high powerimpulse magnetron sputtering ) [5] kde probleacutemy s priľnavosťou suacute riešeneacuteprevaacutedzkovaniacutem magnetroacutenu v pulznom režime s vyacutekonom pulzu 24 MW ( 2000V1200A) frekvenciou 50 Hz a trvaniacutem pulzu 50ndash100 μs [6]
Ioacuten inertneacuteho plynu Ioacuten alebo atoacutem terča
26
Tieto metoacutedy umožňujuacute podstatnyacutem spocircsobom zvyacutešiť hustotu plazmy a početdopadajuacutecich ioacutenov na substraacutet
213 Vaacutekuoveacute naparovanie a reaktiacutevne vaacutekuoveacute naparovanie
Podstatou vaacutekuoveacuteho naparovania vrstiev je kondenzaacutecia paacuter laacutetky na podložkektoraacute mocircže byť ohrievanaacute alebo chladenaacute na požadovanuacute teplotu Pary laacutetky sa dopriestoru vaacutekuovej komory dostaacutevajuacute ohrevom a naacuteslednyacutem odparovaniacutem z kvapalnejfaacutezy alebo sublimaacuteciou Odparovanie laacutetky je realizovaneacute odporovyacutem ohrevomodparovacieho elementu indukčnyacutem ohrevom metoacutedou flash elektroacutenovyacutem luacutečom (elektroacutenoveacute delo s priamo žeravenou katoacutedou ndash uryacutechľovacie napaumltie raacutedovo 1 až 10kV alebo elektroacutenoveacute delo s dutou katoacutedou napaumltie raacutedovo 10 V ) alebo LASER ndash omLASER-ovaacute ablaacutecia
Pri odparovaniacute zliatin u ktoryacutech jednotliveacute komponenty majuacute rocirczne tlakynasyacutetenyacutech paacuter dochaacutedza k rocircznej ryacutechlosti odparovania v docircsledku čoho chemickeacutezloženie odparovanej laacutetky a zloženie kondenzovanej vrstvy často nie suacute totožneacute
Pri odparovaniacute chemickyacutech zluacutečeniacuten často dochaacutedza k ich disociaacutecii čo mocircžespocircsobiť že nie je zachovanaacute stechiometria Toto je v mnohyacutech priacutepadoch možneacutekompenzovať metoacutedou reaktiacutevneho odparovania keď počas naparovania sa dovaacutekuovej komory napuacutešťa plyn obsahujuacuteci jednu alebo viacero zložiek zluacutečeniny
Pri metoacutede odparovania a reaktiacutevneho odparovania je možneacute vplyacutevať naštrukturaacutelne vlastnosti vrstiev len ryacutechlosťou odparovania teplotou podložky tlakom vovaacutekuovej komore a uhlom dopadu častiacutec na podložku
214 Aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie (ARE) ioacutenoveacute plaacutetovanie ( Ion Plating)a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ( RIP)
Ako bolo spomenuteacute v uacutevode prelom v metoacutedach dnes nazyacutevanyacutech PVD nastalr 1972 publikovaniacutem praacutece [2] Do vaacutekuovej komory pre odparovanie a reaktiacutevneodparovanie bola pridanaacute pomocnaacute tzv ARE ( Activated Reactice Evaporation )elektroacuteda s kladnyacutem elektrickyacutem potenciaacutelom raacutedovo 10 V až 100 V oproti uzemnenejvaacutekuovej komore priacutepadne oproti zdroju odparovania Tyacutemto spocircsobom elektroacutenyurychlovaneacute k tejto elektroacutede ionizujuacute atoacutemy a molekuly odparovanej laacutetky a plynov zavzniku plazmy s možnosťou priebehu plazmochemickyacutech reakciiacute s napuacutešťanyacutemiplynmi Ďalšiacutem krokom bolo pripojenie zaacuteporneacuteho elektrickeacuteho potenciaacutelu raacutedovo 100V až 1000 V na elektricky vodivuacute podložku čo umožňuje bombardovanie povrchupodložky ioacutenmi inertneacuteho plynu pred nanaacutešaniacutem vrstvy ( zvyčajne ioacutenmi Ar+ ) a počasnanaacutešania vrstvy ioacutenmi odparovanej laacutetky ioacutenmi Ar+ a pri reaktiacutevnom nanaacutešaniacute aj ioacutenmireaktiacutevneho plynu Za uacutečelom zvyacutešenia ionizaacutecie zraacutežkami elektroacutenov s atoacutemmi amolekulami sa do komory vkladaacute termoemisnaacute elektroacuteda ( katoacuteda ) Potom hovoriacuteme otzv trioacutedovom systeacuteme [7] Pre povlaky na nevodičoch je použiacutevaneacute vysokofrekvenčneacutenapaumltie Pre tieto metoacutedy nanaacutešanie tenkyacutech vrstiev sa ujal naacutezov ioacutenoveacute plaacutetovanie - IP(Ion Plating) a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ndash RIP ( Reactive Ion Plating) V Priacutepade akje použiteacute ako zdroj odparovania elektroacutenoveacute delo často sa použiacuteva termiacuten EB PVD
27
215 Metoacuteda EB PVD
Pojmom EB PVD ( Electron Beam PVD ) je najčastejšie označovanaacute metoacutedaktorou suacute pripravovaneacute TBC ( Thermal Barrier Coating ) povlaky Spravidla sa jednaacuteo naparovanie vo vaacutekuu s odparovaniacutem multikomponentnej laacutetky elektroacutenovyacutem luacutečom
Častyacutemi aplikaacuteciami suacute TBC povlaky stabilozovaneacute Y a Zr s gradientnyacutemivaumlzbovyacutemi ( bond ) povlakmi NiAl pričom tento systeacutem vrstiev je nanaacutešanyacute častov jednom depozičnom cykle z kompozitneacuteho ingotu Podrobnejšie napr v [8] Suacutepoužiacutevaneacute aj značne zložitejšie systeacutemy vrstiev napr typu ZrO2-Y2O3-Nd2O3(Gd2O3Sm2O3)-Yb2O3(Sc2O3) [9]
216 Metoacutedy IBM ( Ion Beam Mixing) a IBAD ( Ion Beam Assisted Deposition )
Tieto metoacutedy predstavujuacute kombinaacuteciu ioacutenovej implantaacutecie jedneacuteho druhu častiacutecs PVD metoacutedou priacutepravy vrstiev kde druhyacutem zdrojom suacute častice odparovaneacute zvyčajneelektroacutenovyacutem luacutečom
Pri metoacutede IBM prebieha ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec do už pripravenej PVDvrstvy alebo ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec prebieha počas rastu vrstvy pričom energieimplantovanyacutech častiacutec suacute vaumlčšie ako 1 keV
Metoacuteda IBAD sa vyznačuje tyacutem že energie implantovanyacutech častiacutec suacute zvyčajnez intervalu 10eV až 5 keV a dej nanaacutešania vrstvy a implantaacutecia prebiehajuacute suacutečasne
Bolo zisteneacute že pri tyacutechto metoacutedach bombardovaniacutem povrchu rastuacutecich tvrdyacutechtribologickyacutech vrstiev uryacutechlenyacutemi ioacutenmi dochaacutedza k zvyacutešeniu tvrdosti a pevnosti [1011] a k zniacuteženiu rozmerov kryštalitov[ 12] Toto sa v suacutečasnosti využiacuteva aj pri priacuteprave nanokryštalickyacutech vrstiev MetoacutedaIBAD je schematicky znaacutezornenaacute na obr 5
Obr 5 Scheacutematickeacute znaacutezornenie metoacutedy IBAD [13]
28
217 Metoacutedy PE CVD ( Plasme Enhanced Chemical Vapour Deposition)
Predchodcami vo vyacutevoji metoacuted PE CVD suacute metoacutedy CVD ktoreacute suacute použiacutevaneacutepomerne dlho a uacutespešne a suacute veľmi dobre prepracovaneacute [1415] Ich nevyacutehodou jemimo vysokej teploty podložiek počas nanaacutešania vrstiev 800 o C ndash 1200 o C pomernemalaacute ryacutechlosť nanaacutešania Nevyacutehodou tyacutechto metoacuted je to že vylučujuacute z povlakovanianapr suacutečiastky a naacutestroje z ocele po tepelnom spracovaniacute
Odstraacutenenie tejto nevyacutehod poskytuje metoacuteda PE CVD kde stimulaacutecia reakcieprebieha v podmienkach plazmy za zniacuteženeacuteho tlaku so zvyacutešeniacutem reaktivity amožnosťou zniacutežiť teplotu substraacutetov pri rovnakom priebehu chemickyacutech reakciiacute Tietometoacutedy pracujuacute pri tlakoch raacutedovo 01 Pa až 1000 Pa Pre elektricky vodiveacute podložky jepodložka katoacutedou Pre nevodiče je použiteacute vysokofrekvenčneacute napaumltie Metoacuteda PE CVDje občas kombinovanaacute s ďalšiacutemi systeacutemami vaacutekuoveacuteho nanaacutešania vrstiev
Do skupiny metoacuted plazmou stimulovnyacutech CVD suacute zaradeneacute ďalšie obdobneacutemetoacutedy pracujuacutece na rovnakom princiacutepe s určityacutemi odlišnosťami napr metalorganicCVD (MO CVD) metoacuteda Photoassisted CVD (P CVD) a LASER Enhanced CVD (LECVD)
3 Zaacutever
PVD metoacutedy zaznamenali v poslednom obdobiacute prudkyacute rozvoj Suacutečasneacute aplikaacuteciesuacute naacutesledovneacute
Oslash Odolnosť voči opotrebeniu - regulaacutecia koeficienta treniaOslash Tepelneacute barieacuteryOslash Žiaruvzdornosť a žiarupevnosťOslash Protikoroacutezna ochranaOslash Mediciacutena ndash ortopedickeacute naacutehrady biokompatibilitaOslash Dekoraacutecie ndash povrchovaacute uacuteprava vyacuterobkov z plastov skla bižuteacuterie obalov a
kovovyacutech predmetov inštalačneacute prvkyOslash Architektonickeacute prvkyOslash Optickeacute prvky ndash antireflexneacute vrstvy zrkadlaacute optickeacute filtre prvky vlaacuteknovej
optiky solaacuterne panely holografickeacute bezpečnostneacute prvky prvky vlaacuteknovejoptiky
Oslash Elektronika a mikroelektronika ndash pasiacutevne a aktiacutevne prvky senzory pamaumlťoveacutedisky všetkyacutech druhov diskoveacute mechaniky zobrazovacie prvky metalizaacuteciaelektricky vodiveacute kontakty proti difuacutezne barieacutery plazmoveacute monitory a monitoryz kvapalnyacutech kryštaacutelov
Oslash Energetika
Z hľadiska tribologickyacutech aplikaacuteciiacute majuacute veľkyacute vyacuteznam povlaky s vysokoutvrdosťou a odolnosťou voči opotrebeniu
Suacutečasnyacute trend v ďalšom vyacutevoji PVD metoacuted je zameranyacute na povlaky z materiaacutelovs vysokou tvrdosťou Ako priacuteklady z posledneacuteho obdobia možno uviesť vrstvy sozloženiacutem TiAlCrSiYN [16] a ReB2 [17]
29
Poďakovanie
Praacuteca vznikla za podpory NANOSMART Centre of Excellence SAS by theSlovak Research and Development Agency under the contract No APVV-0034-07 andSlovak Grant Agency for Science under the contract VEGA 20088
Literatuacutera
[1] Waits R K J Vac Sci Technol A 19 1666 (2001)[2] Bunshah RL JVacSciTechnol 96(1972)1385[3] Patent ZSSR No 3793179[4] Fox-Rabinovich G S Weatherlya G C Dodonovb A I Kovalevc A I Shusterd L S Veldhuisa S C Dosbaevaa G K Wainsteinc D L Migranovd M S Surface and Coatings Technology 177-178 (2004) 800[5] KouznetsovVMacakKSchneiderJMHelmerssonUPetrovI Surf Coat Technol 122 (1999)290[6] Lattemann M Ehiasarian AP Bohlmark J Persson PO HelmerssonU Surface and Coatings Technology 200 (2006) 6495[7] Molarius JMKorhonenAS RistolainenEO JVacSciTechno A3(6)19852419[8] BA MovchanBA Surface and Coatings Technology 149 (2002) 252[9] Dongming Zhu Robert A MillerInt J Appl Ceram Technol 1 (2004) 86[10] KK Shih DA Smith and JR Crowe J Vac Sci Technol A6(1988) 1681[11] V Valvoda R Cemy R Kuzel and L Dobiasova Thin Solid Films170 (1989)201[12] F-A Sarott Z lqbal and S Veprek Solid State Commun 42 ( 1982)465[13] C-H Ma J-H Huang 1 Haydn Chen Thin Solid Films 446 (2004) 184[14] Peterson JR J Vac Sci Technol 114(1974)715[15] Schintlemeister W Pacher O J Vac Sci Technol 124(1975)743[16] G S Fox-Rabinovich S C Veldhuis G K Dosbaeva K Yamamoto A I Kovalev D L Wainstein I S Gershman L S Shuster and B D Beake Appl Phys 103 083510 (2008) [17] Latini A RauJV Ferro DTeghil P Albertini VR BarinovSM Chemistry of Materials 20 13 (2008) 4507
30
MERANIE POMOCOU TERMOVIacuteZNEJ KAMERYA BEZKONTAKTNEacuteHO SNIacuteMAČA TEPLOTY V PROSTREDIacute
MATLABU Perhaacuteč Š
Strojniacutecka Fakulta TU Košice
Abstrakt
Aplikaacutecie tepelnej analyacutezy komplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute smechanizmom opotrebenia v laboratoacuternej a priemyselnej praxi Digitaacutelne spracovaniesignaacutelov zaručuje vysokuacute efektiacutevnosť tyacutechto systeacutemov Priacutespevok poukazuje namožnosť využitia Matlabu v spolupraacuteci s infračervenyacutem sniacutemačom pri meraniacute teplotyVyacutesledky meraniacute tepelnyacutech sniacutemačom v laboratoacuternych testoch na rotujuacutecich telesaacutech suacuteporovnaneacute s meraniacutem teploty pomocou termoviacuteznej kamery FLIR ThermaCAM radyE
1 Uacutevod
Bezdotykoveacute meranie teplocirct je meranie povrchovej teploty telies na zaacutekladeelektromagnetickeacuteho žiarenia medzi telesom a okoliacutem alebo medzi dvoma telesami Primeraniacute sa využiacuteva viditeľnaacute a infračervenaacute oblasť elektromagnetickeacuteho žiarenia a to do033microm do 30 microm čomu odpovedaacute rozsah meranyacutech teplocirct od -400C do 100000CVyacutehody bezdotykoveacuteho merania teploty
a) Zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objektb) Možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutechc) Možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teplotyd) Prostredniacutectvom optiky a pridanej mechaniky možnosť realizovať riadkoveacute
alebo možnosť plošneacuteho zobrazenia povrchovej teploty telesa(naprtermoviacutezia)
Nevyacutehodou bezdotykovej metoacutedy merania je možnosť merania len povrchovejteploty telesa a chyby merania spocircsobuje priepustnosti prostredia a nepresnyacutemstanoveniacutem emisivity povrchu
Zaacutekladom merania neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted jepremena meranej neelektrickej veličiny na veličinu elektrickuacute Mieronosnaacute veličina vprevodniacuteku musiacute spĺňať nasledujuacutece podmienky
1 musiacute byť v jednoznačnom funkčnom vzťahu k meranej veličine2 musiacute byť ľahšie merateľnaacute než pocircvodnaacute meranaacute veličina
K tomuto uacutečelu sa použiacuteva celyacute rad fyzikaacutelnych javov a poznatkovumožňujuacutecich tento prevod sprostredkovať Po premene meranej veličiny na veličinumeraciu je taacuteto ďalej upravovanaacute a konečne meranaacute vhodnyacutem programom v našompriacutepade s využitiacutem MATLAB-Simulink
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
11
[1] RD Mindlin and H Deresiewicz ASME Trans J Appl MechE 20 (1953) 327[2] GM Hamilton and LE Goodman J Appl Mech 33 (1966)371[3] OB Vingsbo in Fretting and Contact Fatigue Studied with the Aid of FrettingMaps ASTM STP 1159 eds by M Helmi Attia and RB Waterhouse (ASTMPhiladelphia PA 1992) p 49[4] S Fouvry Ph Kapsa and L Vincent Wear 185 (1995)[5]A Ramalho and JP Celis Fretting laboratory tests Analysis of the mechanicalresponse of test rigs Tribology Letters Vol 14 No 3 April 2003)p187-196[6]Faacuteberovaacute M - Bureš R - Jakubeacuteczyovaacute D Analysis of the Influence of HeatTreatment on Distribution of Carbide Phases in PM Nb Steel Acta MetallurgicaSlovaca 13 2007 speciss s824-828[7] Jakubeacuteczyovaacute D - Savkovaacute J - Hagarovaacute M Tribologickeacute merania na tenkyacutechpovlakoch deponovanyacutech PVD-metoacutedou Vrstvy a povlaky 2007 6 ročniacutek konferenceRožnov pod Radhoštěm 29-30102007 Trenčiacuten Digital Graphic 2007 s159-162[8]Suchaacutenek J-Jurči P- Michalczevski R- Zdraveckaacute E-Contact fatigue of duplextretated low alloeyd steels ECOTRIB 2007 Joint European Conference on TribologyTiboscience andTribotechnology Ljubljana June 12-15 2007[9] Solfronk P- Kolnerovaacute M- Doubek P- Kovaacuternik L-ZdraveckaacuteE Vliv povlakunaacutestroje na poškozeniacute povrchu taženeacuteho materiaacutelu In Mezinaacuterodniacute konferencebdquoTechnoloacutegia 2005ldquo 13-1492005 Bratislava SR 2005 ISBN 80-227-2264-2[10] Zdraveckaacute E- Šolfronk P- Tkaacutečovaacute J- Perhaacuteč P Influence of duplex treatedtool on sheet metal stamping In SLAVYANTRIBO 7-a Sankt Petersburg ISBN 5-88435-218-2 s 175-181[11] Solfron P- Zdraveckaacute ETribologickeacute vlastnosti mazadiel určenyacutech k ťahaniuplechov pri vyššiacutech tlakoch In FORM 2006 Brno 2006 s 217-221
12
ENERGY FLOW DURING FRICTIONDariusz Ozimina Monika Madej - Department of Tribology
Kielce University of Technology Al 1000-lecia PP 7 25-314 Kielce Poland
Today both science and technology specialists aim at developing and producingstate-of-the-art durable and reliable tribological systems which are to become parts ofmechanical systems The main objective is to improve the durability of lubricants andthe wear resistance of the surfaces in contact Friction occurring in nature or technologycannot be completely eliminated nor can the resulting processes of material wear andenergy loss Currently intensive research is being conducted to at least reduce theimpact of friction Reports show that friction is responsible for damage or failure of 80-90 of rotary machine elements as well as 30-50 of energy loss which constitutesaround 10-15 of global economy income [1]
Figure 1 presents a model of friction-related changes in a tribological systemThe tribochemical and tribomechanical transformations and the material transfer changethe input material and energy into the output material and energy These changes have apositive effect on the operation of the tribological system
Fig 1 A model of changes in a tribilogical system
To operate a tribological system we provide a sufficient amount of energy toovercome the resistance caused by friction During friction energy is dividedtransformed accumulated and dissipated [2] Dissipation is an irreversible processrelated to energy flow It leads to changes in the internal structure as well as phaseshifts defect motions etc in the elements of the tribological system The final effects offriction include mechanical energy loss material transfer and loss in the friction areaelectric charge transfer and heat emission The bigger the losses the lower the
Przeniesieniemateriału
Zmianymechaniczne
UKŁAD WEJŚCIOWYMATERIAŁY
Makrogeometria Topografia Luźne cząsteczki Płyny środowisko
Własności Skład chemiczny Mikrostruktura Wytrzymałość Elastyczność Lepkość
Zmianytribochemiczne
ENERGIA Prędkość Temperatura Obciążenie normalne Siła styczna
UKŁAD WYJŚCIOWYMATERIAŁY
Makrogeometria Topografia Luźne cząsteczki Płyny środowisko
Własności Skład chemiczny Mikrostruktura Wytrzymałość Elastyczność Lepkość
ENERGIA Tarcie Zużycie Prędkość Temperatura Dynamika
INPUT SYSTEMMATERIALS
MacrogeometryTopographyLoose particlesFluidsEnvironment
PROPERTIESChemical compositionMicrostructureStrengthElasticityViscosity
OUTPUT SYSTEMMATERIALS
MacrogeometryTopographyLoose particlesFluidsEnvironment
PROPERTIESChemical compositionMicrostructureStrengthElasticityViscosity
ENERGYVelocityTemperatureNormal loadContact force
ENERGYFrictionWearVelocityTemperatureDynamics
Mechanicalchanges
Materialtransfer
Tribochemicalchanges
13
efficiency of the tribological system While considering friction energy we omit theenergy sources flow intensity dissipation and secondary functions Friction energy in theelements of the tribological system can be divided into
- mechanical energy- electrical energy- thermal energy
The diagram of energy flow in a tribological system includes the storage of energyoccurring in metal elements during friction This energy storage which was discussed byKaczmarek [5] was taken into consideration when preparing graphically the flow ofenergy in a tribological system (Fig 2)
Fig 2 Energy flow in a tribological system
Three phases of the loss of energy resulting from friction are differentiated
1 the flow of mechanical thermal and electrical energy in a friction system and theformation of the contact area responsible for the energy transfer This may be a resultof direct contact of the system elements in friction lubricant or the adsorptive andreactive layers
2 transformation of part of the energy in the contact area and the friction areandash coagulation of the viscous layer of the lubricantndash elastic deformationndash plastic deformationndash adhesive interactionsndash formation of adsorptive layersndash formation of reactive layers
INITIAL ENERGY
INPUT ENERGY
DISSIPATED ENERGY(energy loss)
generation of heat vibrationssound (noise)
USEFUL ENERGYOUTPUT ENERGY
Accumulatedenergy
Energyreturned to the systemENERGY OF THE SECONDARY PROCESSES
- tribochemical and endo- or exothermal reactions- triboemission triboluminescence etc
14
ndash phase and microstructural changes in friction materials3 Energy dissipation
ndash formation and concentration of point linear and surface defectsndash concentration of residual stresses in the area of the outer layerndash emission of phonons acoustic waves vibrationsndash emission of photons triboluminescencendash triboelectrification and generation of friction microcurrentsndash internal friction ndash conversion to heat
Taking the above into account we can write the energy balance as follows
aring aringaringaring aring +++= TZSYX EEEEE (1)
where
EX ndash input (initial) energyEY ndash output (useful) energyES ndash lost (non-thermal) energyEZ ndash stored energyET ndash energy converted to heat
Equation (1) describes the energy state of the tribological system It is possibleto present the momentous equilibrium of the system by using the first order equationsand defining the specific boundary conditions for a selected case and selectedapplications If the load-related energy cannot be reduced by flow storage ordissipation then the tribological system under consideration enters an unstable stateThis results in further damage of the outer layers of the elements in contact andincreases the risk of the system catastrophic failure The typical phenomena includeseizure processes an increase in residual stresses and fatigue crack Intensive energy-related transformations accompanying these processes can be used to define theboundary conditions [1] The processes are characterized by a property typical of alltribological systems ie a tendency to obtain equilibrium described by thermodynamicalquantities An example of extreme tribological states occurring inside the material or onits surface is the metal cutting process
Since the temperature flash was observed at the sliding contact by Bowden et alin the second half of the 1940s almost all tribochemical reactions have been interpretedin terms of surface temperature combined with some catalytic actions of the surfaces[3 4] Many tribochemical reactions however cannot be explained using the traditionalstatic reaction mechanisms of thermal and catalytic reactions This is a result of variousdynamic tribophysical processes that occur at and in the vicinity of the sliding contact tocause the tribochemical reactions Tribochemical reactions must be governed by thosechemical reactions under the dynamic triboprocess conditions
Nakayama and Nevshupa [3] suggest that intense electric fields are generated inthe gap just outside the contact area due to the surface potential of the tribocharging togenerate triboplasma The triboplasma can cause tribochemical reactions in the vicinityof the sliding contact Outside of the contact zone no dynamic physical process occursto cause substantial tribochemical reactions Figure 3 shows a schematic diagram of
15
three positions for the tribophysical and tribochemical phenomena based on the modelof triboelectromagnetic phenomena proposed by Nakayama and Martin [4]
Fig 3 Conceptual view of tribochemical reactions at different positions of the contact zone
Friction causes transformation of the mechanical energy and changes in thestructure and properties of the outer layer During boundary friction of contact surfacesenergy is converted to heat which results in the occurrence of temperature flashes (evenabove 1000oC) The high loads of up to 20 GPa in the nanoscale lead to changes in theenergy state of atoms and atom interactions [1] Thermodynamic disturbances areresponsible for the changes in the surface properties which include modification ofelectron configurations and metal transition to new phases and structures Whenconsidering the energy balance we can omit the energy dissipation processes which aredependent on the processes accompanying friction because they constitute only a smallpart of friction energy This refers to the processes involving accumulation of boththermal and non-thermal energy In the majority of cases most of the mechanicalenergy is dissipated as heat
Fig 4 Relationship between the energy storage efficiency and the input energy for the samplestested E ndashelectrochemical treatment W ndash annealing after initial treatment S ndash grinding
with a corundum grinding wheel according to [5]
16
Energy generated during friction - thermal andor non-thermal ndash can activatetribochemical processes in the tribological system The accompanying changes in thematerial of the system elements are due to the changes in temperature arising fromconduction convection radiation and emission This energy may also affect theproperties and energy state of the boundary layer the mechanical properties of thematerials in contact transformations in the lubricant during the formation of antiwearouter layers
The changes in the properties of the outer layers under operating conditions wereinvestigated by M Godet who introduced the model of the third body He assumes thatthe tribological system consists of two first bodies and one third body In his model thethird body which separates the first bodies is a lubricant In some areas of the frictionzone however the first bodies act on each other in a direct way This is due to theinteractions between the boundary and internal elements of the three bodies There is anexchange of energy and matter with the environment inside the system itself As a resultthere are changes in the outer layer The above is a general view of the transformationsoccurring in the outer layer Kaczmarek Wojciechowicz Marczak and Burakowskianalyze the problem of technological transformation of the outer layer in a more detailedway [5] Their conclusions can be illustrated as follows
21additives)(lubricantMS
vT)(pActivation
21 EWWTWW frac34frac34frac34frac34frac34frac34 regfrac34 + (2)
The above model represents the process of the outer layer formation affected bythe active additives in the lubricant at load p velocity v and temperature T during thecontact of the lubricated elements
Fig 5 A generalized mechanism of the transitions of thiometal organic compounds during theformation of antiwear outer layers
MeL + e
[MeL]
Me
-
MeOx [-L-L-]n
Warstwawierzchniaw postaci
metalicznej
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
nieorganicznych
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
wielkocząsteczkowych
Metallicouter layer
Outer layerin a ldquopolymerrdquo form
Oxidizedouterlayer
17
The formation of the boundary and antiwear outer layers can be accompanied byself-organization processes leading to a decrease in the entropy of the tribologicalsystem Figure 5 shows a generalized model of the formation and transformation of theantiwear outer layer resulting from the application of electrical energy The adsorptiveinteractions responsible for the process of the boundary layer formation were also takeninto account
Conclusions
The following conclusions have been drawn from the test results
1 The process of formation of antiwear outer layers by means of various additives isrelated to energy This energy is dependent on the surface state and the type ofmaterial
2 The tribochemical processes that occur between the thiometal organic compoundsand the steel surface result in the formation of a metallic outer layer an oxidizedouter layer andor an outer layer in a polymer form
3 By analyzing the mechanisms of the tribochemical reactions we can forecast thestructure of the antiwear outer layer and assess its service life and usability
4 Electric charges generated during friction that occurs between metal surfaces of atribological system have a positive influence on the tribochemical processes related tothe formation of antiwear outer layers If overenergized the system may fail
References
1 Madej M Ozimina D Piwoński I The influence of tribochemical reactions ofantiwear additives on heterogeneous surface layers in boundary lubricationTribology Letters 22 2006 pp 135-141
2 Ozimina D Antiwear layers in tribilogy systems Monograph 33 Kielce Universityof Technology Publishers Kielce 2002
3 Nakayama K Nevshupa R Plasma generation in a gap around a sliding contactJ Phys D Appl Phys 35 (2002) pp L53ndashL56
4 Nakayama K Martin J-M Tribochemical reactions at and in the vicinity ofa sliding contact Wear 261 2006 pp 235-240
5 Kaczmarek J On the influence of abrasive machining and other technologies on thestorage of energy in machined material Advances in Manufacturing Science andTechnology 22 (1998) pp 35-52
18
NAacuteSTROJE PRE TVAacuteRNENIE ZA TEPLADžupon M(1) Weiss P(2) ParilaacutekĽ(2)
1) UacuteMV SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia mdzuponimrsaskesk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia weisszelposk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia parilakzelposk
Abstrakt
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov Na povrchu naacutestroja ktoryacute bolv kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bola pozorovanaacute superpoziacutecia rocircznychmechanizmov opotrebenia povrchu Experimentaacutelne bol odskuacutešaneacute mazadlo na baacutezeeutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja Aplikovaniacutemmazadla bol medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou vytvorenyacute tenkyacute filmV mieste najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho namaacutehania naacutestroja bola minimaacutelnaplastickaacute deformaacutecia podpovrchovej vrstvy adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu napovrchu naacutestroja neboli priacutetomneacute
1 Uacutevod
Jednou z docircležityacutech požiadaviek v procese tvaacuternenia za tepla je zabezpečiťdlhodobo kvalitnyacute pracovnyacute povrch naacutestroja Degradaacutecia funkčneacuteho povrchu naacutestrojakaždyacutem ďalšiacutem cyklom je naacutesledne prenaacutešanaacute na povrch tvaacuterneneacuteho materiaacuteluŽivotnosť tvaacuterniaceho naacutestroja je limitovanaacute jeho konštrukčnyacutem riešeniacutem voľboumateriaacutelu naacutestroja jeho tepelnyacutem spracovaniacutem tolerovanou zmenou tvaru a zmenoukvality funkčneacuteho povrchu vyacutekovku resp vyacutelisku ktoraacute je danaacute technickyacutemipožiadavkami na tvaacuternenyacute produkt
Proces tvaacuternenia si teda vyžaduje optimaacutelne zladenie všetkyacutech parametrovtvaacuterniaceho procesu Pre posuacutedenie kontaktnyacutech a treciacutech podmienok pri tvaacuterneniacute sačasto využiacutevajuacute prejavy opotrebenia [1][2][3] Životnosť naacuteradia pre tvaacuternenie za teplazaacutevisiacute na množstve suacutečasne pocircsobiacich procesov ako suacute procesy adheacuteznehoa abraziacutevneho opotrebenia procesy plastickej deformaacutecie povrchovyacutech apodpovrchovyacutech oblasti naacutestroja ktoreacute suacute v rocircznych napaumlťovyacutech a teplotnyacutech poliachTieto procesy tvoria parciaacutelne podmienky pre rozvoj mechanickej a tepelnej uacutenavyV miestach intenziacutevneho toku tvaacuterneneacuteho materiaacutelu sa vyskytujuacute ryhy Kombinovaneacutepocircsobenie adheacutezie a abraacutezie je umocneneacute tepelnou uacutenavou povrchovyacutech vrstiev
Opotrebeniu naacutestrojov pre praacutecu za tepla je podmieneneacute suacuteborom viaceryacutechparametrov (obr1) [1] Jednyacutem z docircležityacutech parametrov ktoryacute vplyacuteva na životnosťnaacutestroja je voľba naacutestrojovej ocele a jej tepelneacute spracovanie Pri prevaacutedzke suacute naacutestrojeperiodicky vystaveneacute mechanickeacutemu a tepelneacutemu namaacutehaniu Mechanickeacute silyspocircsobujuacute stlaacutečanie a rozťahovanie povrchu naacutestroja pripadne uacuteder až raacutez Okremtečenia tvaacuterneneacuteho materiaacutelu nastaacuteva oter funkčnyacutech plocircch Zvyacutešeniacutem teploty napovrchu naacutestroja dochaacutedza k poklesu tvrdosti Periodickeacute zmeny teplocirct pri ohrevea ochladzovaniacute naacutestroja spocircsobujuacute vznik trhliniek tepelnej uacutenavy Pokles pevnosti spolus trhlinkami tepelnej uacutenavy prispievajuacute k ryacutechlejšiemu oteru funkčnyacutech plocircch
19
V niektoryacutech priacutepadoch dochaacutedza vplyvom trhliniek tepelnej uacutenavy k vydroľovaniufunkčnyacutech plocircch naacutestroja
Všeobecne požiadavky kladeneacute na ocele pre praacutecu za tepla použiacutevanyacutech nanaacutestroje dierovaciacutech lisov suacute vysokaacute pevnosť a plasticita za tepla maximaacutelna odolnosťpopuacutešťaniu dobraacute odolnosť tepelnej uacutenave a vyhovujuacuteca huacuteževnatosť (obr2)
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
Obr 1 Obr2
Všetky tieto požadovaneacute vlastnosti nie je možneacute dosiahnuť kombinaacutecioulegujuacutecich priacutesad u jednej oceliacute Naviac podmienky namaacutehania naacutestroja suacute rocircznea zaacutevisia od druhu lisu a charakteru vyacutelisku V praacutecach [4] [5] bol vyslovenyacutepredpoklad že s rastuacutecou pevnosťou po popusteniacute a klesajuacutecou prevaacutedzkovou teplotounaacutestroja zvyšuje sa odolnosť oteru a odolnosť povrchu naacutestroja plastickej deformaacuteciiPri aplikaacutecii naacutestrojovyacutech oceliacute je docircležiteacute uvedomiť si že naacutestrojoveacute ocele s vysokouodolnosťou popuacutešťaniu majuacute v oblasti prevaacutedzkovyacutech teplocirct naacutestroja pokleshuacuteževnatostiacute Pokles huacuteževnatosti naacutestrojovej ocele je možneacute odstraacuteniť predohrevoma udržovaniacutem naacutestroja na predpiacutesanej vyššej pracovnej teplote Pre zvyacutešenie odolnostitvorbe trhliacuten tepelnej uacutenavy je vhodneacute zniacutežiť gradient teploty medzi povrchom naacutestrojaa tvaacuternenyacutem materiaacutelom
Cieľom praacutece bolo identifikovať primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchunaacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov experimentaacutelne overiťa vyhodnotiť navrhnuteacute mazadla
2 Experiment
Prevaacutedzkovyacute experiment bol zameranyacute na identifikaacuteciu primaacuterneho zdrojadegradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotovParametre experimentu boli zvoleneacute tak aby premennyacutem parametrom bol početpracovnyacutech cyklov naacutestroja pri lisovaniacute ingotu z niacutezkouhliacutekovej ocele ohriatej nateplotu 1250degC
Tvaacuterniace naacutestroje boli zhotoveneacute z NiMoCr ocele pre praacutecu za tepla a bolitepelneacute spracovaneacute na pevnosť ~ 1000MPa Vyacutelisok bol z niacutezkouhliacutekovej ocelevyhriatej na teplotu 1250degC Ako vysokoteplotnaacute mazacia laacutetka bola zvolenaacute eutektickaacute
20
zmes fosfidov (EZF) s bodom topenia 760-800degC a eutektickaacute zmes fosfidov s bodomtopenia 760-800degC upravenaacute emulgaacutetorom (EZF+E) Nanaacutešanie mazadla bolo ostrekompovrchu naacutestroja
Po vylisovaniacute 50 ks vyacuteliskov pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF bolodobratyacute poslednyacute vyacutelisok ako aj naacutestroj ktoryacutem bol vylisovanyacute tento vyacutelisok Rovnakoboli pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF+E po vylisovaniacute 50 ks odobrateacute vzorkyvyacutelisku ako aj tvaacuterniaci naacutestroj Metoacutedami svetelnej a elektroacutenovej mikroskoacutepie EDXmikoanalyacutezou a rozsiahlym meraniacutem zmien tvrdostiacute boli dokumentovaneacute štruktuacuternepremeny v podpovrchovyacutech objemoch tvaacuterniaceho naacutestroja po 50 pracovnyacutech cykloch
3 Vyacutesledky a diskusia
Tvrdosť bola meranaacute na čelnej a bočnej stene a v oblasti raacutediusu funkčnej častipovrchu tvaacuterniaceho naacutestroja Merania zmien tvrdostiacute od povrchu do centraacutelnych častiacutenaacutestroja a pozorovaneacute zmeny mikroštruktuacuter v priacuteslušnyacutech hĺbkach boli porovnaneacutes uacutedajmi diagramov priacuteslušnej naacutestrojovej ocele Bolo dokaacutezaneacute že v oblasti raacutediusu tjv miestach maximaacutelneho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia zmeny mikroštruktuacuterypozorovaneacute technikou svetelnou mikroskoacutepiou boli do hĺbky 5 až 6 mm Pokles tvrdostiv tejto oblasti bol zaznamenanyacute do hĺbky cca 10-12 mm Na zaacuteklade tyacutechto uacutedajov bolomožneacute urobiť odhad distribuacutecie teploty v podpovrchovyacutech oblastiach naacutestroja ktoryacute bols kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom počas 50 pracovnyacutech cyklov Odhad rozloženiateploty v pod funkčnyacutem povrchom naacutestroja korešpondoval s vyacutesledkami praacutec [8] [9]
Na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu [1] Svetelnourastrovacou elektroacutenovou mikroskoacutepiou a EDX mikroanalyacutezou bol dokaacutezanyacute vyacuteskytadheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na funkčnom povrchu naacutestroja pod nekovovouvrstvou (na baacuteze okoviacuten) Častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu boli identifikovaneacute ajv nekovovej vrstve na povrchu naacutestroja (zmes okoviacuten zvyškov mazadiel ai) Časticeadheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja a častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu priacutetomneacutev nekovovej vrstve na baacuteze okoviacuten boli v rocircznom štaacutediu oxidaacutecie Tieto vyacutesledkysmerovali k hypoteacuteze že naacutevary na funkčnom povrchu naacutestroja sa tvoria pri prvyacutechpracovnyacutech cykloch noveacuteho naacutestroja na povrchu ktoreacuteho je relatiacutevne tenkaacute nekovovaacutevrstva Vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecieimplikoval predpoklad že dochaacutedza k porušeniu tenkej nekovovej vrstvya k adheacuteznemu spaacutejaniu tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a materiaacutelu naacutestroja
V prevaacutedzkovyacutech podmienkach bolo experimentaacutelne odskuacutešaneacute mazadlo nabaacuteze eutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja v faacuteze keďnaacutestroj nebol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom V oblasti raacutediusu tvarovej častinaacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bolipozorovaneacute po aplikaacutecii mazadla EZF v oblasti raacutediusu adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacutehomateriaacutelu (obr 3) V oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jehonajvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia (obr3)
Aplikovaniacutem mazadla EZF+E bola pozorovanaacute minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy naacutestroja (obr4) Medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvoubol vytvorenyacute tenkyacute film ktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm (obr5) Na celom povrchunaacutestroja neboli pozorovaneacute adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu EDX mikroanalyacutezoufilmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou okoviacuten bola vo vrstve nameranaacutevyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej časti naacutestroja (obr78) Pravdepodobne sa
21
jednaacute o reakciu mazadla materiaacutelu naacutestroja a tvaacuterneneacuteho materiaacutelu počas prvyacutechpracovnyacutech cyklov noveacuteho naacutestroja [6] [7] [10] Vyacutesledkom tejto reakcie bol vzniktenkeacuteho klzneacuteho filmu na jeho povrchu (obr56) Nekovovaacute vrstva nad filmom vzniklapravdepodobne počas ďalšiacutech pracovnyacutech cykloch naacutestroja ako vyacutesledok reakciemazadla tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a okoliteacuteho prostredia
DEGRADAacuteCIAPOVRCHU
Obr3 EZF 50 ks vyacuteliskov Obr 4 EZF+E 50 ks vyacuteliskov
Obr5 Obr6
Obr7 Obr8
4 Zaacutever
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov
EDX
22
a) na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu naacutestroja
b) adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchu naacutestroja po aplikaacutecii mazadlaEZF boli v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecie
c) aplikovaniacutem mazadla EZF+E (eutektickaacute zmes fosfidov upravenaacute emulgaacutetorom)nebol pozorovanyacute vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchunaacutestrojamiddot v oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho
mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bola minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy
middot medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou bol vytvorenyacute tenkyacute filmktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm
middot EDX mikroanalyacutezou filmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvouokoviacuten bola vo vrstve vyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej častinaacutestroja pravdepodobne vyacutesledok reakcie mazadla materiaacutelu naacutestrojaa tvaacuterneneacuteho materiaacutelu
Literatuacutera
[1] Hartwig H Seidel H Mašek B Moderniacute koncepty mazaacuteniacute pro použitiacute vnaacuterocnyacutech kovaacuterskyacutech technologiiacute In 6 Kovaacuterenskaacute konference ndash Noveacutetechnologie kovaacuteniacute s 17 2007
[2] Lim SCand Ashby MF Overview no 55 Wear-Mechanism maps Acta Metall35 1 (1987) p1 Article PDF
[3] Vocel M Kufek V a kol Třeniacute a opotřeeniacute strojniacutech součastiacute SNTL Praha1976 s 376
[4] Esterka B Vyacutezkum vlastnostiacute některyacutech Cr-W-V a Cr-Mo-V oceliacute na naacutestroje protvaacuteřeniacute za vyššiacutech teplot Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteMT Z-64-1413 SVUacuteM Praha1964s104
[5] Esterka B Vyacutezkum vztahu mezi struktuacuterou a vlastnotsmi Cr-Mo-V oceliacute pro praacuteciza tepla s 035 C a různyacutem obsahem Cr W Mo a V Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteM Z-66-1668 SVUacuteM Praha 1966 s168
[6] Nowacki J Nucleation growth and properties of thin layers of iron phosphidesSurface and Coatings Technology Volumes 151-152 1 March 2002 p 114-117
[7] Nowacki J Mathematical and chemical description of friction of diffusivephosphorized iron Wear Volume 173 Issues 1-2 April 1994 p 51-57 6 s 17
[8] Jeong DJ Kim DJ Kim JH Kim BM Dean T A Effects of surfacetreatments and lubricants for warm forging die life Journal of Materials ProcessingTechnology Volume 113 Issues 1-3 15 June 2001 p 544-550
[9] BeynonJH Tribology of hot metal forming Tribol Int 31 (1998) p73 ndash 77 PDF[10] Nowacki J Structure and properties of thin iron phosphide films on carburisedlayers Surface and Coatings Technology Volumes 180-181 1 March 2004 Pages 566-569
23
PRIacutePRAVA TENKYacuteCH VRSTIEVMETOacuteDAMI PVD ndash PHYSICAL VAPOUR DEPOSITION
Ferdinandy Mmferdinandyimrsaskesk
Uacutestav materiaacuteloveacuteho vyacuteskumu SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia
1 Uacutevod
Priacuteprava tenkyacutech vrstiev metoacutedami PVD (Physical Vapour Depsition) maacute podľaniektoryacutech autorov historickeacute počiatky už v osemdesiatych rokoch devetnaacutectehostoročia v patentoch Edisona Bližšiacute popis je v [1]
Vyacuteskum a vyacutevoj PVD metoacuted s cieľom bdquoinžinierskejldquo stavby vrstiev a ich rastu scieľom hlbšieho poznania prebiehajuacutecich procesov možno datovať do obdobia prvejpolovice sedemdesiatyacutech rokov kedy RL Bunshah v praacuteci [2] popiacutesal reaktiacutevnyspocircsob priacutepravy tvrdyacutech vrstiev odolnyacutech voči oteru na baacuteze nitridov karbidov a oxidovprechodovyacutech kovov Toto viedlo k možnosti regulaacutecie aj tribologickyacutech vlastnostiacutevrstiev cestou zmien ich štruktuacutery textuacutery a morfoloacutegie zmenou parametrov priacutepravyvrstiev Pre tuacuteto metoacutedu sa ujal naacutezov aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie označovanyacuteskratkou ARE ( Activated Reactice Evaporation ) Naacuteslednyacutem vyacutevojom prichaacutedzaliďalšie vaacutekuoveacute metoacutedy dnes zaradzovaneacute pod naacutezov PVD Medzi zaacutekladneacute možnozaradiť ioacutenoveacute plaacutetovanie (IP ndash Ion Plating) reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie (RIP ndashReactive Ion Plating) a obluacutekoveacute naparovanie (ARC) Ďalšie metoacutedy ako magnetroacutenoveacutenaprašovanie ( Magnetron Sputtering ) reaktiacutevne magnetroacutenoveacute naprašovanie metoacutedyioacutenovej implantaacutecie ( Ion Implantation) a metoacutedy PE CVD ( Plasma EnhancedChemical Vapur Deposition) už boli v tom čase znaacuteme a využiacutevaneacute pri vyacuterobepolovodičovyacutech prvkov a boli prispocircsobeneacute a prevzateacute pre aplikaacutecie v strojaacuterstve Ďalšiacutevyacutevoj až do dnes v oblasti metoacuted PVD spočiacuteva hlavne v ich technickomzdokonaľovaniacute a v použitiacute ich kombinaacuteciiacute
Spolu s vyacutevojom metoacuted PVD v poslednyacutech troch desaťročiach pokračoval ajvyacutevoj vrstiev rocircznych prvkovyacutech zloženiacute s cieľom zvyacutešenia ich uacutežitkovyacutech vlastnostiacuteZatiaľ čo v počiatkoch PVD metoacuted bol zaacuteujem suacutestredenyacute hlavne na vrstvy TiN ďalšiacutevyacuteskum a vyacutevoj pokračoval typmi už osvedčenyacutech vrstiev ktoreacute boli dovtedypripravovaneacute metoacutedami CVD na reznyacutech materiaacuteloch zo spekanyacutech karbidov a tohlavne TiC TiCN Al2O3 ako aj viacvrstvovyacutemi štruktuacuterami tvoriacich ich kombinaacuteciuV suacutečasnom obdobiacute sa najvaumlčšia pozornosť suacutestreďuje na zaacutekladneacute vlastnosti procesovnanaacutešania vrstiev vo vzťahu k ich vlastnostiam a jednotlivyacutem metoacutedam pri priacutepravejedno vrstvovyacutech viac vrstvovyacutech multivrstvovyacutech gradietnyacutech a nanokompozitnyacutechpovlakov V ďalšom buduacute veľmi stručne popiacutesaneacute vybraneacute metoacutedy PVD
2 Zaacutekladneacute princiacutepy metoacuted PVD
Za zaacutekladneacute vlastnosti spocircsobov priacutepravy PVD vrstiev možno označiťnaacutesledovneacute
middot Priacuteprava vrstiev prebieha v podmienkach vaacutekuamiddot Pred samotnyacutem nanaacutešaniacutem vrstiev prebieha odprašovanie z prostredia
adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji (zvyčane v Ar) pričom podložka jekatoacutedou
24
middot Ohrev podložiek je realizovanyacute tak že na podložku dopadajuacutece ioacuteny priodprašovaniacute adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji odovzdaacutevajuacute časť svojejkinetickej energie povrchovyacutem vrstvaacutem podložky Často je použityacute dodatočnyacuteohrev podložky saacutelavyacutem teplom priacutepadne prenosom tepla vedeniacutem cez dotyks ohrievanyacutem telesom
middot Počas nanaacutešania vrstiev je na podložke zaacutepornyacute elektrickyacute potenciaacutel ( bias )veľkosťou ktoreacuteho možno regulovať energiu dopadajuacutecich ioacutenov a pomerionizovanyacutech častiacutec k ostatnyacutem a teda aj štruktuacuteru rastuacutecich vrstiev spolu sostatnyacutemi parametrami
211 Nanaacutešanie vrstiev metoacutedou ARC ndash obluacutekovyacute systeacutem
Podstata metoacutedy spočiacuteva v obluacutekovom mikroodparovaniacute v katoacutedovej škvrnepohybujuacutecej sa po neroztavenej katoacutede Vo vaacutekuovej komore sa nachaacutedza Ar a prireaktiacutevnom spocircsobe aj reaktiacutevny plyn Oblasť pracovnyacutech tlakov je z intervalu 1 až 102
Pa Metoacutedy ARC sa začali rozviacutejať na zaacuteklade patentu [3]
Obr 1 Schematickeacute znaacutezornenie princiacutepu nanaacutešania vrstiev obluacutekovyacutem systeacutemom ( ARC )
1 - Vaacutekuovaacute komora PVD systeacutemu2 - Podložky3 ndash Držiak podložiek s ohrevom4 ndash Napuacutešťanie plynov5 - Cievky6 ndash Katoacuteda obluacutekoveacuteho systeacutemu7 ndash Oblasť toku ionizovanyacutech častiacutec
Obr 2 Metoacutedou filtrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania [4]
Ďalšiacutem vyacutevojovyacutem stupňom metoacutedy ARC je metoacuteda depoziacutecie metoacutedoufiltrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania FAD ( Filtered Arc Deposition ) scheacutematickyzobrzenyacute na obr 2 kde ku klasickeacutemu ARC systeacutemu je pridanyacute magnetickyacute
Anoacuteda
Anoacuteda
KatoacutedaTerč
Obluacutekovyacutevyacuteboj
Ioacuteny katoacutedy
Elektroacuteny
Kvapkymateriaacuteluanoacutedy
Podložka
25
vychyľovaťciacute systeacutem ktoryacute umožňuje dopad na substraacutet prevažne len ionizovanyacutemčasticiam
212 Naprašovanie tenkyacutech vrstiev - Ion Sputtering
Metoacuteda naprašovania tenkyacutech vrstiev sa vyznačuje tyacutem že vo vaacutekuovej komorepri tlaku Ar raacutedovo 10-2 až 102 Pa je umiestnenyacute terč so zaacutepornyacutem elektrickyacutempotenciaacutelom raacutedovo 01 až 1 kV Ioacuteny Ar suacute urychľovaneacute smerom k terču pričomnaacuterazom na povrch terča dochaacutedza k bdquovyraacutežaniuldquo - odprašovaniu atoacutemov terčaV priacutepade reaktiacutevneho naprašovania vrstiev je do komory spolu s Ar napuacutešťanyacute ajreaktiacutevny plyn
Z hľadiska realizaacutecie metoacuted rozprašovania existujuacute tri zaacutekladneacute systeacutemy
middot Elektricky jednosmerneacute usporiadanie - dioacutedovyacute systeacutem DCmiddot dioacutedovyacute systeacutem s vysokofrekvenčnyacutemmiddot magnetroacutenovyacute systeacutem ndash dioacutedovyacute systeacutem s magnetickyacutem poľom s rocircznym
usporiadaniacutem ndash vyvaacuteženyacute nevyvaacuteženyacute magnetroacuten a magnetroacute s uzavretyacutempoľom Schematicky znaacutezorneneacute na obr 4
Obr 3 Schematickeacute znaacutezornenie ioacutenoveacuteho rozprašovania
Obr4 Zaacutekladneacute usporiadanie magnetroacutenuov a) vyvaacuteženyacute magnetroacuten b) nevyvaacuteženyacute magnetroacutenc) systeacutem nevyvaacuteženyacutech magnetroacutenov s uzavretyacutem poľom
V poslednom obdobiacute sa začiacutena presadzovať metoacuteda HIPIMS ( high powerimpulse magnetron sputtering ) [5] kde probleacutemy s priľnavosťou suacute riešeneacuteprevaacutedzkovaniacutem magnetroacutenu v pulznom režime s vyacutekonom pulzu 24 MW ( 2000V1200A) frekvenciou 50 Hz a trvaniacutem pulzu 50ndash100 μs [6]
Ioacuten inertneacuteho plynu Ioacuten alebo atoacutem terča
26
Tieto metoacutedy umožňujuacute podstatnyacutem spocircsobom zvyacutešiť hustotu plazmy a početdopadajuacutecich ioacutenov na substraacutet
213 Vaacutekuoveacute naparovanie a reaktiacutevne vaacutekuoveacute naparovanie
Podstatou vaacutekuoveacuteho naparovania vrstiev je kondenzaacutecia paacuter laacutetky na podložkektoraacute mocircže byť ohrievanaacute alebo chladenaacute na požadovanuacute teplotu Pary laacutetky sa dopriestoru vaacutekuovej komory dostaacutevajuacute ohrevom a naacuteslednyacutem odparovaniacutem z kvapalnejfaacutezy alebo sublimaacuteciou Odparovanie laacutetky je realizovaneacute odporovyacutem ohrevomodparovacieho elementu indukčnyacutem ohrevom metoacutedou flash elektroacutenovyacutem luacutečom (elektroacutenoveacute delo s priamo žeravenou katoacutedou ndash uryacutechľovacie napaumltie raacutedovo 1 až 10kV alebo elektroacutenoveacute delo s dutou katoacutedou napaumltie raacutedovo 10 V ) alebo LASER ndash omLASER-ovaacute ablaacutecia
Pri odparovaniacute zliatin u ktoryacutech jednotliveacute komponenty majuacute rocirczne tlakynasyacutetenyacutech paacuter dochaacutedza k rocircznej ryacutechlosti odparovania v docircsledku čoho chemickeacutezloženie odparovanej laacutetky a zloženie kondenzovanej vrstvy často nie suacute totožneacute
Pri odparovaniacute chemickyacutech zluacutečeniacuten často dochaacutedza k ich disociaacutecii čo mocircžespocircsobiť že nie je zachovanaacute stechiometria Toto je v mnohyacutech priacutepadoch možneacutekompenzovať metoacutedou reaktiacutevneho odparovania keď počas naparovania sa dovaacutekuovej komory napuacutešťa plyn obsahujuacuteci jednu alebo viacero zložiek zluacutečeniny
Pri metoacutede odparovania a reaktiacutevneho odparovania je možneacute vplyacutevať naštrukturaacutelne vlastnosti vrstiev len ryacutechlosťou odparovania teplotou podložky tlakom vovaacutekuovej komore a uhlom dopadu častiacutec na podložku
214 Aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie (ARE) ioacutenoveacute plaacutetovanie ( Ion Plating)a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ( RIP)
Ako bolo spomenuteacute v uacutevode prelom v metoacutedach dnes nazyacutevanyacutech PVD nastalr 1972 publikovaniacutem praacutece [2] Do vaacutekuovej komory pre odparovanie a reaktiacutevneodparovanie bola pridanaacute pomocnaacute tzv ARE ( Activated Reactice Evaporation )elektroacuteda s kladnyacutem elektrickyacutem potenciaacutelom raacutedovo 10 V až 100 V oproti uzemnenejvaacutekuovej komore priacutepadne oproti zdroju odparovania Tyacutemto spocircsobom elektroacutenyurychlovaneacute k tejto elektroacutede ionizujuacute atoacutemy a molekuly odparovanej laacutetky a plynov zavzniku plazmy s možnosťou priebehu plazmochemickyacutech reakciiacute s napuacutešťanyacutemiplynmi Ďalšiacutem krokom bolo pripojenie zaacuteporneacuteho elektrickeacuteho potenciaacutelu raacutedovo 100V až 1000 V na elektricky vodivuacute podložku čo umožňuje bombardovanie povrchupodložky ioacutenmi inertneacuteho plynu pred nanaacutešaniacutem vrstvy ( zvyčajne ioacutenmi Ar+ ) a počasnanaacutešania vrstvy ioacutenmi odparovanej laacutetky ioacutenmi Ar+ a pri reaktiacutevnom nanaacutešaniacute aj ioacutenmireaktiacutevneho plynu Za uacutečelom zvyacutešenia ionizaacutecie zraacutežkami elektroacutenov s atoacutemmi amolekulami sa do komory vkladaacute termoemisnaacute elektroacuteda ( katoacuteda ) Potom hovoriacuteme otzv trioacutedovom systeacuteme [7] Pre povlaky na nevodičoch je použiacutevaneacute vysokofrekvenčneacutenapaumltie Pre tieto metoacutedy nanaacutešanie tenkyacutech vrstiev sa ujal naacutezov ioacutenoveacute plaacutetovanie - IP(Ion Plating) a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ndash RIP ( Reactive Ion Plating) V Priacutepade akje použiteacute ako zdroj odparovania elektroacutenoveacute delo často sa použiacuteva termiacuten EB PVD
27
215 Metoacuteda EB PVD
Pojmom EB PVD ( Electron Beam PVD ) je najčastejšie označovanaacute metoacutedaktorou suacute pripravovaneacute TBC ( Thermal Barrier Coating ) povlaky Spravidla sa jednaacuteo naparovanie vo vaacutekuu s odparovaniacutem multikomponentnej laacutetky elektroacutenovyacutem luacutečom
Častyacutemi aplikaacuteciami suacute TBC povlaky stabilozovaneacute Y a Zr s gradientnyacutemivaumlzbovyacutemi ( bond ) povlakmi NiAl pričom tento systeacutem vrstiev je nanaacutešanyacute častov jednom depozičnom cykle z kompozitneacuteho ingotu Podrobnejšie napr v [8] Suacutepoužiacutevaneacute aj značne zložitejšie systeacutemy vrstiev napr typu ZrO2-Y2O3-Nd2O3(Gd2O3Sm2O3)-Yb2O3(Sc2O3) [9]
216 Metoacutedy IBM ( Ion Beam Mixing) a IBAD ( Ion Beam Assisted Deposition )
Tieto metoacutedy predstavujuacute kombinaacuteciu ioacutenovej implantaacutecie jedneacuteho druhu častiacutecs PVD metoacutedou priacutepravy vrstiev kde druhyacutem zdrojom suacute častice odparovaneacute zvyčajneelektroacutenovyacutem luacutečom
Pri metoacutede IBM prebieha ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec do už pripravenej PVDvrstvy alebo ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec prebieha počas rastu vrstvy pričom energieimplantovanyacutech častiacutec suacute vaumlčšie ako 1 keV
Metoacuteda IBAD sa vyznačuje tyacutem že energie implantovanyacutech častiacutec suacute zvyčajnez intervalu 10eV až 5 keV a dej nanaacutešania vrstvy a implantaacutecia prebiehajuacute suacutečasne
Bolo zisteneacute že pri tyacutechto metoacutedach bombardovaniacutem povrchu rastuacutecich tvrdyacutechtribologickyacutech vrstiev uryacutechlenyacutemi ioacutenmi dochaacutedza k zvyacutešeniu tvrdosti a pevnosti [1011] a k zniacuteženiu rozmerov kryštalitov[ 12] Toto sa v suacutečasnosti využiacuteva aj pri priacuteprave nanokryštalickyacutech vrstiev MetoacutedaIBAD je schematicky znaacutezornenaacute na obr 5
Obr 5 Scheacutematickeacute znaacutezornenie metoacutedy IBAD [13]
28
217 Metoacutedy PE CVD ( Plasme Enhanced Chemical Vapour Deposition)
Predchodcami vo vyacutevoji metoacuted PE CVD suacute metoacutedy CVD ktoreacute suacute použiacutevaneacutepomerne dlho a uacutespešne a suacute veľmi dobre prepracovaneacute [1415] Ich nevyacutehodou jemimo vysokej teploty podložiek počas nanaacutešania vrstiev 800 o C ndash 1200 o C pomernemalaacute ryacutechlosť nanaacutešania Nevyacutehodou tyacutechto metoacuted je to že vylučujuacute z povlakovanianapr suacutečiastky a naacutestroje z ocele po tepelnom spracovaniacute
Odstraacutenenie tejto nevyacutehod poskytuje metoacuteda PE CVD kde stimulaacutecia reakcieprebieha v podmienkach plazmy za zniacuteženeacuteho tlaku so zvyacutešeniacutem reaktivity amožnosťou zniacutežiť teplotu substraacutetov pri rovnakom priebehu chemickyacutech reakciiacute Tietometoacutedy pracujuacute pri tlakoch raacutedovo 01 Pa až 1000 Pa Pre elektricky vodiveacute podložky jepodložka katoacutedou Pre nevodiče je použiteacute vysokofrekvenčneacute napaumltie Metoacuteda PE CVDje občas kombinovanaacute s ďalšiacutemi systeacutemami vaacutekuoveacuteho nanaacutešania vrstiev
Do skupiny metoacuted plazmou stimulovnyacutech CVD suacute zaradeneacute ďalšie obdobneacutemetoacutedy pracujuacutece na rovnakom princiacutepe s určityacutemi odlišnosťami napr metalorganicCVD (MO CVD) metoacuteda Photoassisted CVD (P CVD) a LASER Enhanced CVD (LECVD)
3 Zaacutever
PVD metoacutedy zaznamenali v poslednom obdobiacute prudkyacute rozvoj Suacutečasneacute aplikaacuteciesuacute naacutesledovneacute
Oslash Odolnosť voči opotrebeniu - regulaacutecia koeficienta treniaOslash Tepelneacute barieacuteryOslash Žiaruvzdornosť a žiarupevnosťOslash Protikoroacutezna ochranaOslash Mediciacutena ndash ortopedickeacute naacutehrady biokompatibilitaOslash Dekoraacutecie ndash povrchovaacute uacuteprava vyacuterobkov z plastov skla bižuteacuterie obalov a
kovovyacutech predmetov inštalačneacute prvkyOslash Architektonickeacute prvkyOslash Optickeacute prvky ndash antireflexneacute vrstvy zrkadlaacute optickeacute filtre prvky vlaacuteknovej
optiky solaacuterne panely holografickeacute bezpečnostneacute prvky prvky vlaacuteknovejoptiky
Oslash Elektronika a mikroelektronika ndash pasiacutevne a aktiacutevne prvky senzory pamaumlťoveacutedisky všetkyacutech druhov diskoveacute mechaniky zobrazovacie prvky metalizaacuteciaelektricky vodiveacute kontakty proti difuacutezne barieacutery plazmoveacute monitory a monitoryz kvapalnyacutech kryštaacutelov
Oslash Energetika
Z hľadiska tribologickyacutech aplikaacuteciiacute majuacute veľkyacute vyacuteznam povlaky s vysokoutvrdosťou a odolnosťou voči opotrebeniu
Suacutečasnyacute trend v ďalšom vyacutevoji PVD metoacuted je zameranyacute na povlaky z materiaacutelovs vysokou tvrdosťou Ako priacuteklady z posledneacuteho obdobia možno uviesť vrstvy sozloženiacutem TiAlCrSiYN [16] a ReB2 [17]
29
Poďakovanie
Praacuteca vznikla za podpory NANOSMART Centre of Excellence SAS by theSlovak Research and Development Agency under the contract No APVV-0034-07 andSlovak Grant Agency for Science under the contract VEGA 20088
Literatuacutera
[1] Waits R K J Vac Sci Technol A 19 1666 (2001)[2] Bunshah RL JVacSciTechnol 96(1972)1385[3] Patent ZSSR No 3793179[4] Fox-Rabinovich G S Weatherlya G C Dodonovb A I Kovalevc A I Shusterd L S Veldhuisa S C Dosbaevaa G K Wainsteinc D L Migranovd M S Surface and Coatings Technology 177-178 (2004) 800[5] KouznetsovVMacakKSchneiderJMHelmerssonUPetrovI Surf Coat Technol 122 (1999)290[6] Lattemann M Ehiasarian AP Bohlmark J Persson PO HelmerssonU Surface and Coatings Technology 200 (2006) 6495[7] Molarius JMKorhonenAS RistolainenEO JVacSciTechno A3(6)19852419[8] BA MovchanBA Surface and Coatings Technology 149 (2002) 252[9] Dongming Zhu Robert A MillerInt J Appl Ceram Technol 1 (2004) 86[10] KK Shih DA Smith and JR Crowe J Vac Sci Technol A6(1988) 1681[11] V Valvoda R Cemy R Kuzel and L Dobiasova Thin Solid Films170 (1989)201[12] F-A Sarott Z lqbal and S Veprek Solid State Commun 42 ( 1982)465[13] C-H Ma J-H Huang 1 Haydn Chen Thin Solid Films 446 (2004) 184[14] Peterson JR J Vac Sci Technol 114(1974)715[15] Schintlemeister W Pacher O J Vac Sci Technol 124(1975)743[16] G S Fox-Rabinovich S C Veldhuis G K Dosbaeva K Yamamoto A I Kovalev D L Wainstein I S Gershman L S Shuster and B D Beake Appl Phys 103 083510 (2008) [17] Latini A RauJV Ferro DTeghil P Albertini VR BarinovSM Chemistry of Materials 20 13 (2008) 4507
30
MERANIE POMOCOU TERMOVIacuteZNEJ KAMERYA BEZKONTAKTNEacuteHO SNIacuteMAČA TEPLOTY V PROSTREDIacute
MATLABU Perhaacuteč Š
Strojniacutecka Fakulta TU Košice
Abstrakt
Aplikaacutecie tepelnej analyacutezy komplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute smechanizmom opotrebenia v laboratoacuternej a priemyselnej praxi Digitaacutelne spracovaniesignaacutelov zaručuje vysokuacute efektiacutevnosť tyacutechto systeacutemov Priacutespevok poukazuje namožnosť využitia Matlabu v spolupraacuteci s infračervenyacutem sniacutemačom pri meraniacute teplotyVyacutesledky meraniacute tepelnyacutech sniacutemačom v laboratoacuternych testoch na rotujuacutecich telesaacutech suacuteporovnaneacute s meraniacutem teploty pomocou termoviacuteznej kamery FLIR ThermaCAM radyE
1 Uacutevod
Bezdotykoveacute meranie teplocirct je meranie povrchovej teploty telies na zaacutekladeelektromagnetickeacuteho žiarenia medzi telesom a okoliacutem alebo medzi dvoma telesami Primeraniacute sa využiacuteva viditeľnaacute a infračervenaacute oblasť elektromagnetickeacuteho žiarenia a to do033microm do 30 microm čomu odpovedaacute rozsah meranyacutech teplocirct od -400C do 100000CVyacutehody bezdotykoveacuteho merania teploty
a) Zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objektb) Možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutechc) Možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teplotyd) Prostredniacutectvom optiky a pridanej mechaniky možnosť realizovať riadkoveacute
alebo možnosť plošneacuteho zobrazenia povrchovej teploty telesa(naprtermoviacutezia)
Nevyacutehodou bezdotykovej metoacutedy merania je možnosť merania len povrchovejteploty telesa a chyby merania spocircsobuje priepustnosti prostredia a nepresnyacutemstanoveniacutem emisivity povrchu
Zaacutekladom merania neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted jepremena meranej neelektrickej veličiny na veličinu elektrickuacute Mieronosnaacute veličina vprevodniacuteku musiacute spĺňať nasledujuacutece podmienky
1 musiacute byť v jednoznačnom funkčnom vzťahu k meranej veličine2 musiacute byť ľahšie merateľnaacute než pocircvodnaacute meranaacute veličina
K tomuto uacutečelu sa použiacuteva celyacute rad fyzikaacutelnych javov a poznatkovumožňujuacutecich tento prevod sprostredkovať Po premene meranej veličiny na veličinumeraciu je taacuteto ďalej upravovanaacute a konečne meranaacute vhodnyacutem programom v našompriacutepade s využitiacutem MATLAB-Simulink
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
12
ENERGY FLOW DURING FRICTIONDariusz Ozimina Monika Madej - Department of Tribology
Kielce University of Technology Al 1000-lecia PP 7 25-314 Kielce Poland
Today both science and technology specialists aim at developing and producingstate-of-the-art durable and reliable tribological systems which are to become parts ofmechanical systems The main objective is to improve the durability of lubricants andthe wear resistance of the surfaces in contact Friction occurring in nature or technologycannot be completely eliminated nor can the resulting processes of material wear andenergy loss Currently intensive research is being conducted to at least reduce theimpact of friction Reports show that friction is responsible for damage or failure of 80-90 of rotary machine elements as well as 30-50 of energy loss which constitutesaround 10-15 of global economy income [1]
Figure 1 presents a model of friction-related changes in a tribological systemThe tribochemical and tribomechanical transformations and the material transfer changethe input material and energy into the output material and energy These changes have apositive effect on the operation of the tribological system
Fig 1 A model of changes in a tribilogical system
To operate a tribological system we provide a sufficient amount of energy toovercome the resistance caused by friction During friction energy is dividedtransformed accumulated and dissipated [2] Dissipation is an irreversible processrelated to energy flow It leads to changes in the internal structure as well as phaseshifts defect motions etc in the elements of the tribological system The final effects offriction include mechanical energy loss material transfer and loss in the friction areaelectric charge transfer and heat emission The bigger the losses the lower the
Przeniesieniemateriału
Zmianymechaniczne
UKŁAD WEJŚCIOWYMATERIAŁY
Makrogeometria Topografia Luźne cząsteczki Płyny środowisko
Własności Skład chemiczny Mikrostruktura Wytrzymałość Elastyczność Lepkość
Zmianytribochemiczne
ENERGIA Prędkość Temperatura Obciążenie normalne Siła styczna
UKŁAD WYJŚCIOWYMATERIAŁY
Makrogeometria Topografia Luźne cząsteczki Płyny środowisko
Własności Skład chemiczny Mikrostruktura Wytrzymałość Elastyczność Lepkość
ENERGIA Tarcie Zużycie Prędkość Temperatura Dynamika
INPUT SYSTEMMATERIALS
MacrogeometryTopographyLoose particlesFluidsEnvironment
PROPERTIESChemical compositionMicrostructureStrengthElasticityViscosity
OUTPUT SYSTEMMATERIALS
MacrogeometryTopographyLoose particlesFluidsEnvironment
PROPERTIESChemical compositionMicrostructureStrengthElasticityViscosity
ENERGYVelocityTemperatureNormal loadContact force
ENERGYFrictionWearVelocityTemperatureDynamics
Mechanicalchanges
Materialtransfer
Tribochemicalchanges
13
efficiency of the tribological system While considering friction energy we omit theenergy sources flow intensity dissipation and secondary functions Friction energy in theelements of the tribological system can be divided into
- mechanical energy- electrical energy- thermal energy
The diagram of energy flow in a tribological system includes the storage of energyoccurring in metal elements during friction This energy storage which was discussed byKaczmarek [5] was taken into consideration when preparing graphically the flow ofenergy in a tribological system (Fig 2)
Fig 2 Energy flow in a tribological system
Three phases of the loss of energy resulting from friction are differentiated
1 the flow of mechanical thermal and electrical energy in a friction system and theformation of the contact area responsible for the energy transfer This may be a resultof direct contact of the system elements in friction lubricant or the adsorptive andreactive layers
2 transformation of part of the energy in the contact area and the friction areandash coagulation of the viscous layer of the lubricantndash elastic deformationndash plastic deformationndash adhesive interactionsndash formation of adsorptive layersndash formation of reactive layers
INITIAL ENERGY
INPUT ENERGY
DISSIPATED ENERGY(energy loss)
generation of heat vibrationssound (noise)
USEFUL ENERGYOUTPUT ENERGY
Accumulatedenergy
Energyreturned to the systemENERGY OF THE SECONDARY PROCESSES
- tribochemical and endo- or exothermal reactions- triboemission triboluminescence etc
14
ndash phase and microstructural changes in friction materials3 Energy dissipation
ndash formation and concentration of point linear and surface defectsndash concentration of residual stresses in the area of the outer layerndash emission of phonons acoustic waves vibrationsndash emission of photons triboluminescencendash triboelectrification and generation of friction microcurrentsndash internal friction ndash conversion to heat
Taking the above into account we can write the energy balance as follows
aring aringaringaring aring +++= TZSYX EEEEE (1)
where
EX ndash input (initial) energyEY ndash output (useful) energyES ndash lost (non-thermal) energyEZ ndash stored energyET ndash energy converted to heat
Equation (1) describes the energy state of the tribological system It is possibleto present the momentous equilibrium of the system by using the first order equationsand defining the specific boundary conditions for a selected case and selectedapplications If the load-related energy cannot be reduced by flow storage ordissipation then the tribological system under consideration enters an unstable stateThis results in further damage of the outer layers of the elements in contact andincreases the risk of the system catastrophic failure The typical phenomena includeseizure processes an increase in residual stresses and fatigue crack Intensive energy-related transformations accompanying these processes can be used to define theboundary conditions [1] The processes are characterized by a property typical of alltribological systems ie a tendency to obtain equilibrium described by thermodynamicalquantities An example of extreme tribological states occurring inside the material or onits surface is the metal cutting process
Since the temperature flash was observed at the sliding contact by Bowden et alin the second half of the 1940s almost all tribochemical reactions have been interpretedin terms of surface temperature combined with some catalytic actions of the surfaces[3 4] Many tribochemical reactions however cannot be explained using the traditionalstatic reaction mechanisms of thermal and catalytic reactions This is a result of variousdynamic tribophysical processes that occur at and in the vicinity of the sliding contact tocause the tribochemical reactions Tribochemical reactions must be governed by thosechemical reactions under the dynamic triboprocess conditions
Nakayama and Nevshupa [3] suggest that intense electric fields are generated inthe gap just outside the contact area due to the surface potential of the tribocharging togenerate triboplasma The triboplasma can cause tribochemical reactions in the vicinityof the sliding contact Outside of the contact zone no dynamic physical process occursto cause substantial tribochemical reactions Figure 3 shows a schematic diagram of
15
three positions for the tribophysical and tribochemical phenomena based on the modelof triboelectromagnetic phenomena proposed by Nakayama and Martin [4]
Fig 3 Conceptual view of tribochemical reactions at different positions of the contact zone
Friction causes transformation of the mechanical energy and changes in thestructure and properties of the outer layer During boundary friction of contact surfacesenergy is converted to heat which results in the occurrence of temperature flashes (evenabove 1000oC) The high loads of up to 20 GPa in the nanoscale lead to changes in theenergy state of atoms and atom interactions [1] Thermodynamic disturbances areresponsible for the changes in the surface properties which include modification ofelectron configurations and metal transition to new phases and structures Whenconsidering the energy balance we can omit the energy dissipation processes which aredependent on the processes accompanying friction because they constitute only a smallpart of friction energy This refers to the processes involving accumulation of boththermal and non-thermal energy In the majority of cases most of the mechanicalenergy is dissipated as heat
Fig 4 Relationship between the energy storage efficiency and the input energy for the samplestested E ndashelectrochemical treatment W ndash annealing after initial treatment S ndash grinding
with a corundum grinding wheel according to [5]
16
Energy generated during friction - thermal andor non-thermal ndash can activatetribochemical processes in the tribological system The accompanying changes in thematerial of the system elements are due to the changes in temperature arising fromconduction convection radiation and emission This energy may also affect theproperties and energy state of the boundary layer the mechanical properties of thematerials in contact transformations in the lubricant during the formation of antiwearouter layers
The changes in the properties of the outer layers under operating conditions wereinvestigated by M Godet who introduced the model of the third body He assumes thatthe tribological system consists of two first bodies and one third body In his model thethird body which separates the first bodies is a lubricant In some areas of the frictionzone however the first bodies act on each other in a direct way This is due to theinteractions between the boundary and internal elements of the three bodies There is anexchange of energy and matter with the environment inside the system itself As a resultthere are changes in the outer layer The above is a general view of the transformationsoccurring in the outer layer Kaczmarek Wojciechowicz Marczak and Burakowskianalyze the problem of technological transformation of the outer layer in a more detailedway [5] Their conclusions can be illustrated as follows
21additives)(lubricantMS
vT)(pActivation
21 EWWTWW frac34frac34frac34frac34frac34frac34 regfrac34 + (2)
The above model represents the process of the outer layer formation affected bythe active additives in the lubricant at load p velocity v and temperature T during thecontact of the lubricated elements
Fig 5 A generalized mechanism of the transitions of thiometal organic compounds during theformation of antiwear outer layers
MeL + e
[MeL]
Me
-
MeOx [-L-L-]n
Warstwawierzchniaw postaci
metalicznej
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
nieorganicznych
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
wielkocząsteczkowych
Metallicouter layer
Outer layerin a ldquopolymerrdquo form
Oxidizedouterlayer
17
The formation of the boundary and antiwear outer layers can be accompanied byself-organization processes leading to a decrease in the entropy of the tribologicalsystem Figure 5 shows a generalized model of the formation and transformation of theantiwear outer layer resulting from the application of electrical energy The adsorptiveinteractions responsible for the process of the boundary layer formation were also takeninto account
Conclusions
The following conclusions have been drawn from the test results
1 The process of formation of antiwear outer layers by means of various additives isrelated to energy This energy is dependent on the surface state and the type ofmaterial
2 The tribochemical processes that occur between the thiometal organic compoundsand the steel surface result in the formation of a metallic outer layer an oxidizedouter layer andor an outer layer in a polymer form
3 By analyzing the mechanisms of the tribochemical reactions we can forecast thestructure of the antiwear outer layer and assess its service life and usability
4 Electric charges generated during friction that occurs between metal surfaces of atribological system have a positive influence on the tribochemical processes related tothe formation of antiwear outer layers If overenergized the system may fail
References
1 Madej M Ozimina D Piwoński I The influence of tribochemical reactions ofantiwear additives on heterogeneous surface layers in boundary lubricationTribology Letters 22 2006 pp 135-141
2 Ozimina D Antiwear layers in tribilogy systems Monograph 33 Kielce Universityof Technology Publishers Kielce 2002
3 Nakayama K Nevshupa R Plasma generation in a gap around a sliding contactJ Phys D Appl Phys 35 (2002) pp L53ndashL56
4 Nakayama K Martin J-M Tribochemical reactions at and in the vicinity ofa sliding contact Wear 261 2006 pp 235-240
5 Kaczmarek J On the influence of abrasive machining and other technologies on thestorage of energy in machined material Advances in Manufacturing Science andTechnology 22 (1998) pp 35-52
18
NAacuteSTROJE PRE TVAacuteRNENIE ZA TEPLADžupon M(1) Weiss P(2) ParilaacutekĽ(2)
1) UacuteMV SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia mdzuponimrsaskesk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia weisszelposk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia parilakzelposk
Abstrakt
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov Na povrchu naacutestroja ktoryacute bolv kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bola pozorovanaacute superpoziacutecia rocircznychmechanizmov opotrebenia povrchu Experimentaacutelne bol odskuacutešaneacute mazadlo na baacutezeeutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja Aplikovaniacutemmazadla bol medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou vytvorenyacute tenkyacute filmV mieste najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho namaacutehania naacutestroja bola minimaacutelnaplastickaacute deformaacutecia podpovrchovej vrstvy adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu napovrchu naacutestroja neboli priacutetomneacute
1 Uacutevod
Jednou z docircležityacutech požiadaviek v procese tvaacuternenia za tepla je zabezpečiťdlhodobo kvalitnyacute pracovnyacute povrch naacutestroja Degradaacutecia funkčneacuteho povrchu naacutestrojakaždyacutem ďalšiacutem cyklom je naacutesledne prenaacutešanaacute na povrch tvaacuterneneacuteho materiaacuteluŽivotnosť tvaacuterniaceho naacutestroja je limitovanaacute jeho konštrukčnyacutem riešeniacutem voľboumateriaacutelu naacutestroja jeho tepelnyacutem spracovaniacutem tolerovanou zmenou tvaru a zmenoukvality funkčneacuteho povrchu vyacutekovku resp vyacutelisku ktoraacute je danaacute technickyacutemipožiadavkami na tvaacuternenyacute produkt
Proces tvaacuternenia si teda vyžaduje optimaacutelne zladenie všetkyacutech parametrovtvaacuterniaceho procesu Pre posuacutedenie kontaktnyacutech a treciacutech podmienok pri tvaacuterneniacute sačasto využiacutevajuacute prejavy opotrebenia [1][2][3] Životnosť naacuteradia pre tvaacuternenie za teplazaacutevisiacute na množstve suacutečasne pocircsobiacich procesov ako suacute procesy adheacuteznehoa abraziacutevneho opotrebenia procesy plastickej deformaacutecie povrchovyacutech apodpovrchovyacutech oblasti naacutestroja ktoreacute suacute v rocircznych napaumlťovyacutech a teplotnyacutech poliachTieto procesy tvoria parciaacutelne podmienky pre rozvoj mechanickej a tepelnej uacutenavyV miestach intenziacutevneho toku tvaacuterneneacuteho materiaacutelu sa vyskytujuacute ryhy Kombinovaneacutepocircsobenie adheacutezie a abraacutezie je umocneneacute tepelnou uacutenavou povrchovyacutech vrstiev
Opotrebeniu naacutestrojov pre praacutecu za tepla je podmieneneacute suacuteborom viaceryacutechparametrov (obr1) [1] Jednyacutem z docircležityacutech parametrov ktoryacute vplyacuteva na životnosťnaacutestroja je voľba naacutestrojovej ocele a jej tepelneacute spracovanie Pri prevaacutedzke suacute naacutestrojeperiodicky vystaveneacute mechanickeacutemu a tepelneacutemu namaacutehaniu Mechanickeacute silyspocircsobujuacute stlaacutečanie a rozťahovanie povrchu naacutestroja pripadne uacuteder až raacutez Okremtečenia tvaacuterneneacuteho materiaacutelu nastaacuteva oter funkčnyacutech plocircch Zvyacutešeniacutem teploty napovrchu naacutestroja dochaacutedza k poklesu tvrdosti Periodickeacute zmeny teplocirct pri ohrevea ochladzovaniacute naacutestroja spocircsobujuacute vznik trhliniek tepelnej uacutenavy Pokles pevnosti spolus trhlinkami tepelnej uacutenavy prispievajuacute k ryacutechlejšiemu oteru funkčnyacutech plocircch
19
V niektoryacutech priacutepadoch dochaacutedza vplyvom trhliniek tepelnej uacutenavy k vydroľovaniufunkčnyacutech plocircch naacutestroja
Všeobecne požiadavky kladeneacute na ocele pre praacutecu za tepla použiacutevanyacutech nanaacutestroje dierovaciacutech lisov suacute vysokaacute pevnosť a plasticita za tepla maximaacutelna odolnosťpopuacutešťaniu dobraacute odolnosť tepelnej uacutenave a vyhovujuacuteca huacuteževnatosť (obr2)
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
Obr 1 Obr2
Všetky tieto požadovaneacute vlastnosti nie je možneacute dosiahnuť kombinaacutecioulegujuacutecich priacutesad u jednej oceliacute Naviac podmienky namaacutehania naacutestroja suacute rocircznea zaacutevisia od druhu lisu a charakteru vyacutelisku V praacutecach [4] [5] bol vyslovenyacutepredpoklad že s rastuacutecou pevnosťou po popusteniacute a klesajuacutecou prevaacutedzkovou teplotounaacutestroja zvyšuje sa odolnosť oteru a odolnosť povrchu naacutestroja plastickej deformaacuteciiPri aplikaacutecii naacutestrojovyacutech oceliacute je docircležiteacute uvedomiť si že naacutestrojoveacute ocele s vysokouodolnosťou popuacutešťaniu majuacute v oblasti prevaacutedzkovyacutech teplocirct naacutestroja pokleshuacuteževnatostiacute Pokles huacuteževnatosti naacutestrojovej ocele je možneacute odstraacuteniť predohrevoma udržovaniacutem naacutestroja na predpiacutesanej vyššej pracovnej teplote Pre zvyacutešenie odolnostitvorbe trhliacuten tepelnej uacutenavy je vhodneacute zniacutežiť gradient teploty medzi povrchom naacutestrojaa tvaacuternenyacutem materiaacutelom
Cieľom praacutece bolo identifikovať primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchunaacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov experimentaacutelne overiťa vyhodnotiť navrhnuteacute mazadla
2 Experiment
Prevaacutedzkovyacute experiment bol zameranyacute na identifikaacuteciu primaacuterneho zdrojadegradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotovParametre experimentu boli zvoleneacute tak aby premennyacutem parametrom bol početpracovnyacutech cyklov naacutestroja pri lisovaniacute ingotu z niacutezkouhliacutekovej ocele ohriatej nateplotu 1250degC
Tvaacuterniace naacutestroje boli zhotoveneacute z NiMoCr ocele pre praacutecu za tepla a bolitepelneacute spracovaneacute na pevnosť ~ 1000MPa Vyacutelisok bol z niacutezkouhliacutekovej ocelevyhriatej na teplotu 1250degC Ako vysokoteplotnaacute mazacia laacutetka bola zvolenaacute eutektickaacute
20
zmes fosfidov (EZF) s bodom topenia 760-800degC a eutektickaacute zmes fosfidov s bodomtopenia 760-800degC upravenaacute emulgaacutetorom (EZF+E) Nanaacutešanie mazadla bolo ostrekompovrchu naacutestroja
Po vylisovaniacute 50 ks vyacuteliskov pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF bolodobratyacute poslednyacute vyacutelisok ako aj naacutestroj ktoryacutem bol vylisovanyacute tento vyacutelisok Rovnakoboli pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF+E po vylisovaniacute 50 ks odobrateacute vzorkyvyacutelisku ako aj tvaacuterniaci naacutestroj Metoacutedami svetelnej a elektroacutenovej mikroskoacutepie EDXmikoanalyacutezou a rozsiahlym meraniacutem zmien tvrdostiacute boli dokumentovaneacute štruktuacuternepremeny v podpovrchovyacutech objemoch tvaacuterniaceho naacutestroja po 50 pracovnyacutech cykloch
3 Vyacutesledky a diskusia
Tvrdosť bola meranaacute na čelnej a bočnej stene a v oblasti raacutediusu funkčnej častipovrchu tvaacuterniaceho naacutestroja Merania zmien tvrdostiacute od povrchu do centraacutelnych častiacutenaacutestroja a pozorovaneacute zmeny mikroštruktuacuter v priacuteslušnyacutech hĺbkach boli porovnaneacutes uacutedajmi diagramov priacuteslušnej naacutestrojovej ocele Bolo dokaacutezaneacute že v oblasti raacutediusu tjv miestach maximaacutelneho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia zmeny mikroštruktuacuterypozorovaneacute technikou svetelnou mikroskoacutepiou boli do hĺbky 5 až 6 mm Pokles tvrdostiv tejto oblasti bol zaznamenanyacute do hĺbky cca 10-12 mm Na zaacuteklade tyacutechto uacutedajov bolomožneacute urobiť odhad distribuacutecie teploty v podpovrchovyacutech oblastiach naacutestroja ktoryacute bols kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom počas 50 pracovnyacutech cyklov Odhad rozloženiateploty v pod funkčnyacutem povrchom naacutestroja korešpondoval s vyacutesledkami praacutec [8] [9]
Na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu [1] Svetelnourastrovacou elektroacutenovou mikroskoacutepiou a EDX mikroanalyacutezou bol dokaacutezanyacute vyacuteskytadheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na funkčnom povrchu naacutestroja pod nekovovouvrstvou (na baacuteze okoviacuten) Častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu boli identifikovaneacute ajv nekovovej vrstve na povrchu naacutestroja (zmes okoviacuten zvyškov mazadiel ai) Časticeadheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja a častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu priacutetomneacutev nekovovej vrstve na baacuteze okoviacuten boli v rocircznom štaacutediu oxidaacutecie Tieto vyacutesledkysmerovali k hypoteacuteze že naacutevary na funkčnom povrchu naacutestroja sa tvoria pri prvyacutechpracovnyacutech cykloch noveacuteho naacutestroja na povrchu ktoreacuteho je relatiacutevne tenkaacute nekovovaacutevrstva Vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecieimplikoval predpoklad že dochaacutedza k porušeniu tenkej nekovovej vrstvya k adheacuteznemu spaacutejaniu tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a materiaacutelu naacutestroja
V prevaacutedzkovyacutech podmienkach bolo experimentaacutelne odskuacutešaneacute mazadlo nabaacuteze eutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja v faacuteze keďnaacutestroj nebol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom V oblasti raacutediusu tvarovej častinaacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bolipozorovaneacute po aplikaacutecii mazadla EZF v oblasti raacutediusu adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacutehomateriaacutelu (obr 3) V oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jehonajvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia (obr3)
Aplikovaniacutem mazadla EZF+E bola pozorovanaacute minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy naacutestroja (obr4) Medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvoubol vytvorenyacute tenkyacute film ktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm (obr5) Na celom povrchunaacutestroja neboli pozorovaneacute adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu EDX mikroanalyacutezoufilmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou okoviacuten bola vo vrstve nameranaacutevyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej časti naacutestroja (obr78) Pravdepodobne sa
21
jednaacute o reakciu mazadla materiaacutelu naacutestroja a tvaacuterneneacuteho materiaacutelu počas prvyacutechpracovnyacutech cyklov noveacuteho naacutestroja [6] [7] [10] Vyacutesledkom tejto reakcie bol vzniktenkeacuteho klzneacuteho filmu na jeho povrchu (obr56) Nekovovaacute vrstva nad filmom vzniklapravdepodobne počas ďalšiacutech pracovnyacutech cykloch naacutestroja ako vyacutesledok reakciemazadla tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a okoliteacuteho prostredia
DEGRADAacuteCIAPOVRCHU
Obr3 EZF 50 ks vyacuteliskov Obr 4 EZF+E 50 ks vyacuteliskov
Obr5 Obr6
Obr7 Obr8
4 Zaacutever
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov
EDX
22
a) na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu naacutestroja
b) adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchu naacutestroja po aplikaacutecii mazadlaEZF boli v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecie
c) aplikovaniacutem mazadla EZF+E (eutektickaacute zmes fosfidov upravenaacute emulgaacutetorom)nebol pozorovanyacute vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchunaacutestrojamiddot v oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho
mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bola minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy
middot medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou bol vytvorenyacute tenkyacute filmktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm
middot EDX mikroanalyacutezou filmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvouokoviacuten bola vo vrstve vyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej častinaacutestroja pravdepodobne vyacutesledok reakcie mazadla materiaacutelu naacutestrojaa tvaacuterneneacuteho materiaacutelu
Literatuacutera
[1] Hartwig H Seidel H Mašek B Moderniacute koncepty mazaacuteniacute pro použitiacute vnaacuterocnyacutech kovaacuterskyacutech technologiiacute In 6 Kovaacuterenskaacute konference ndash Noveacutetechnologie kovaacuteniacute s 17 2007
[2] Lim SCand Ashby MF Overview no 55 Wear-Mechanism maps Acta Metall35 1 (1987) p1 Article PDF
[3] Vocel M Kufek V a kol Třeniacute a opotřeeniacute strojniacutech součastiacute SNTL Praha1976 s 376
[4] Esterka B Vyacutezkum vlastnostiacute některyacutech Cr-W-V a Cr-Mo-V oceliacute na naacutestroje protvaacuteřeniacute za vyššiacutech teplot Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteMT Z-64-1413 SVUacuteM Praha1964s104
[5] Esterka B Vyacutezkum vztahu mezi struktuacuterou a vlastnotsmi Cr-Mo-V oceliacute pro praacuteciza tepla s 035 C a různyacutem obsahem Cr W Mo a V Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteM Z-66-1668 SVUacuteM Praha 1966 s168
[6] Nowacki J Nucleation growth and properties of thin layers of iron phosphidesSurface and Coatings Technology Volumes 151-152 1 March 2002 p 114-117
[7] Nowacki J Mathematical and chemical description of friction of diffusivephosphorized iron Wear Volume 173 Issues 1-2 April 1994 p 51-57 6 s 17
[8] Jeong DJ Kim DJ Kim JH Kim BM Dean T A Effects of surfacetreatments and lubricants for warm forging die life Journal of Materials ProcessingTechnology Volume 113 Issues 1-3 15 June 2001 p 544-550
[9] BeynonJH Tribology of hot metal forming Tribol Int 31 (1998) p73 ndash 77 PDF[10] Nowacki J Structure and properties of thin iron phosphide films on carburisedlayers Surface and Coatings Technology Volumes 180-181 1 March 2004 Pages 566-569
23
PRIacutePRAVA TENKYacuteCH VRSTIEVMETOacuteDAMI PVD ndash PHYSICAL VAPOUR DEPOSITION
Ferdinandy Mmferdinandyimrsaskesk
Uacutestav materiaacuteloveacuteho vyacuteskumu SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia
1 Uacutevod
Priacuteprava tenkyacutech vrstiev metoacutedami PVD (Physical Vapour Depsition) maacute podľaniektoryacutech autorov historickeacute počiatky už v osemdesiatych rokoch devetnaacutectehostoročia v patentoch Edisona Bližšiacute popis je v [1]
Vyacuteskum a vyacutevoj PVD metoacuted s cieľom bdquoinžinierskejldquo stavby vrstiev a ich rastu scieľom hlbšieho poznania prebiehajuacutecich procesov možno datovať do obdobia prvejpolovice sedemdesiatyacutech rokov kedy RL Bunshah v praacuteci [2] popiacutesal reaktiacutevnyspocircsob priacutepravy tvrdyacutech vrstiev odolnyacutech voči oteru na baacuteze nitridov karbidov a oxidovprechodovyacutech kovov Toto viedlo k možnosti regulaacutecie aj tribologickyacutech vlastnostiacutevrstiev cestou zmien ich štruktuacutery textuacutery a morfoloacutegie zmenou parametrov priacutepravyvrstiev Pre tuacuteto metoacutedu sa ujal naacutezov aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie označovanyacuteskratkou ARE ( Activated Reactice Evaporation ) Naacuteslednyacutem vyacutevojom prichaacutedzaliďalšie vaacutekuoveacute metoacutedy dnes zaradzovaneacute pod naacutezov PVD Medzi zaacutekladneacute možnozaradiť ioacutenoveacute plaacutetovanie (IP ndash Ion Plating) reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie (RIP ndashReactive Ion Plating) a obluacutekoveacute naparovanie (ARC) Ďalšie metoacutedy ako magnetroacutenoveacutenaprašovanie ( Magnetron Sputtering ) reaktiacutevne magnetroacutenoveacute naprašovanie metoacutedyioacutenovej implantaacutecie ( Ion Implantation) a metoacutedy PE CVD ( Plasma EnhancedChemical Vapur Deposition) už boli v tom čase znaacuteme a využiacutevaneacute pri vyacuterobepolovodičovyacutech prvkov a boli prispocircsobeneacute a prevzateacute pre aplikaacutecie v strojaacuterstve Ďalšiacutevyacutevoj až do dnes v oblasti metoacuted PVD spočiacuteva hlavne v ich technickomzdokonaľovaniacute a v použitiacute ich kombinaacuteciiacute
Spolu s vyacutevojom metoacuted PVD v poslednyacutech troch desaťročiach pokračoval ajvyacutevoj vrstiev rocircznych prvkovyacutech zloženiacute s cieľom zvyacutešenia ich uacutežitkovyacutech vlastnostiacuteZatiaľ čo v počiatkoch PVD metoacuted bol zaacuteujem suacutestredenyacute hlavne na vrstvy TiN ďalšiacutevyacuteskum a vyacutevoj pokračoval typmi už osvedčenyacutech vrstiev ktoreacute boli dovtedypripravovaneacute metoacutedami CVD na reznyacutech materiaacuteloch zo spekanyacutech karbidov a tohlavne TiC TiCN Al2O3 ako aj viacvrstvovyacutemi štruktuacuterami tvoriacich ich kombinaacuteciuV suacutečasnom obdobiacute sa najvaumlčšia pozornosť suacutestreďuje na zaacutekladneacute vlastnosti procesovnanaacutešania vrstiev vo vzťahu k ich vlastnostiam a jednotlivyacutem metoacutedam pri priacutepravejedno vrstvovyacutech viac vrstvovyacutech multivrstvovyacutech gradietnyacutech a nanokompozitnyacutechpovlakov V ďalšom buduacute veľmi stručne popiacutesaneacute vybraneacute metoacutedy PVD
2 Zaacutekladneacute princiacutepy metoacuted PVD
Za zaacutekladneacute vlastnosti spocircsobov priacutepravy PVD vrstiev možno označiťnaacutesledovneacute
middot Priacuteprava vrstiev prebieha v podmienkach vaacutekuamiddot Pred samotnyacutem nanaacutešaniacutem vrstiev prebieha odprašovanie z prostredia
adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji (zvyčane v Ar) pričom podložka jekatoacutedou
24
middot Ohrev podložiek je realizovanyacute tak že na podložku dopadajuacutece ioacuteny priodprašovaniacute adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji odovzdaacutevajuacute časť svojejkinetickej energie povrchovyacutem vrstvaacutem podložky Často je použityacute dodatočnyacuteohrev podložky saacutelavyacutem teplom priacutepadne prenosom tepla vedeniacutem cez dotyks ohrievanyacutem telesom
middot Počas nanaacutešania vrstiev je na podložke zaacutepornyacute elektrickyacute potenciaacutel ( bias )veľkosťou ktoreacuteho možno regulovať energiu dopadajuacutecich ioacutenov a pomerionizovanyacutech častiacutec k ostatnyacutem a teda aj štruktuacuteru rastuacutecich vrstiev spolu sostatnyacutemi parametrami
211 Nanaacutešanie vrstiev metoacutedou ARC ndash obluacutekovyacute systeacutem
Podstata metoacutedy spočiacuteva v obluacutekovom mikroodparovaniacute v katoacutedovej škvrnepohybujuacutecej sa po neroztavenej katoacutede Vo vaacutekuovej komore sa nachaacutedza Ar a prireaktiacutevnom spocircsobe aj reaktiacutevny plyn Oblasť pracovnyacutech tlakov je z intervalu 1 až 102
Pa Metoacutedy ARC sa začali rozviacutejať na zaacuteklade patentu [3]
Obr 1 Schematickeacute znaacutezornenie princiacutepu nanaacutešania vrstiev obluacutekovyacutem systeacutemom ( ARC )
1 - Vaacutekuovaacute komora PVD systeacutemu2 - Podložky3 ndash Držiak podložiek s ohrevom4 ndash Napuacutešťanie plynov5 - Cievky6 ndash Katoacuteda obluacutekoveacuteho systeacutemu7 ndash Oblasť toku ionizovanyacutech častiacutec
Obr 2 Metoacutedou filtrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania [4]
Ďalšiacutem vyacutevojovyacutem stupňom metoacutedy ARC je metoacuteda depoziacutecie metoacutedoufiltrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania FAD ( Filtered Arc Deposition ) scheacutematickyzobrzenyacute na obr 2 kde ku klasickeacutemu ARC systeacutemu je pridanyacute magnetickyacute
Anoacuteda
Anoacuteda
KatoacutedaTerč
Obluacutekovyacutevyacuteboj
Ioacuteny katoacutedy
Elektroacuteny
Kvapkymateriaacuteluanoacutedy
Podložka
25
vychyľovaťciacute systeacutem ktoryacute umožňuje dopad na substraacutet prevažne len ionizovanyacutemčasticiam
212 Naprašovanie tenkyacutech vrstiev - Ion Sputtering
Metoacuteda naprašovania tenkyacutech vrstiev sa vyznačuje tyacutem že vo vaacutekuovej komorepri tlaku Ar raacutedovo 10-2 až 102 Pa je umiestnenyacute terč so zaacutepornyacutem elektrickyacutempotenciaacutelom raacutedovo 01 až 1 kV Ioacuteny Ar suacute urychľovaneacute smerom k terču pričomnaacuterazom na povrch terča dochaacutedza k bdquovyraacutežaniuldquo - odprašovaniu atoacutemov terčaV priacutepade reaktiacutevneho naprašovania vrstiev je do komory spolu s Ar napuacutešťanyacute ajreaktiacutevny plyn
Z hľadiska realizaacutecie metoacuted rozprašovania existujuacute tri zaacutekladneacute systeacutemy
middot Elektricky jednosmerneacute usporiadanie - dioacutedovyacute systeacutem DCmiddot dioacutedovyacute systeacutem s vysokofrekvenčnyacutemmiddot magnetroacutenovyacute systeacutem ndash dioacutedovyacute systeacutem s magnetickyacutem poľom s rocircznym
usporiadaniacutem ndash vyvaacuteženyacute nevyvaacuteženyacute magnetroacuten a magnetroacute s uzavretyacutempoľom Schematicky znaacutezorneneacute na obr 4
Obr 3 Schematickeacute znaacutezornenie ioacutenoveacuteho rozprašovania
Obr4 Zaacutekladneacute usporiadanie magnetroacutenuov a) vyvaacuteženyacute magnetroacuten b) nevyvaacuteženyacute magnetroacutenc) systeacutem nevyvaacuteženyacutech magnetroacutenov s uzavretyacutem poľom
V poslednom obdobiacute sa začiacutena presadzovať metoacuteda HIPIMS ( high powerimpulse magnetron sputtering ) [5] kde probleacutemy s priľnavosťou suacute riešeneacuteprevaacutedzkovaniacutem magnetroacutenu v pulznom režime s vyacutekonom pulzu 24 MW ( 2000V1200A) frekvenciou 50 Hz a trvaniacutem pulzu 50ndash100 μs [6]
Ioacuten inertneacuteho plynu Ioacuten alebo atoacutem terča
26
Tieto metoacutedy umožňujuacute podstatnyacutem spocircsobom zvyacutešiť hustotu plazmy a početdopadajuacutecich ioacutenov na substraacutet
213 Vaacutekuoveacute naparovanie a reaktiacutevne vaacutekuoveacute naparovanie
Podstatou vaacutekuoveacuteho naparovania vrstiev je kondenzaacutecia paacuter laacutetky na podložkektoraacute mocircže byť ohrievanaacute alebo chladenaacute na požadovanuacute teplotu Pary laacutetky sa dopriestoru vaacutekuovej komory dostaacutevajuacute ohrevom a naacuteslednyacutem odparovaniacutem z kvapalnejfaacutezy alebo sublimaacuteciou Odparovanie laacutetky je realizovaneacute odporovyacutem ohrevomodparovacieho elementu indukčnyacutem ohrevom metoacutedou flash elektroacutenovyacutem luacutečom (elektroacutenoveacute delo s priamo žeravenou katoacutedou ndash uryacutechľovacie napaumltie raacutedovo 1 až 10kV alebo elektroacutenoveacute delo s dutou katoacutedou napaumltie raacutedovo 10 V ) alebo LASER ndash omLASER-ovaacute ablaacutecia
Pri odparovaniacute zliatin u ktoryacutech jednotliveacute komponenty majuacute rocirczne tlakynasyacutetenyacutech paacuter dochaacutedza k rocircznej ryacutechlosti odparovania v docircsledku čoho chemickeacutezloženie odparovanej laacutetky a zloženie kondenzovanej vrstvy často nie suacute totožneacute
Pri odparovaniacute chemickyacutech zluacutečeniacuten často dochaacutedza k ich disociaacutecii čo mocircžespocircsobiť že nie je zachovanaacute stechiometria Toto je v mnohyacutech priacutepadoch možneacutekompenzovať metoacutedou reaktiacutevneho odparovania keď počas naparovania sa dovaacutekuovej komory napuacutešťa plyn obsahujuacuteci jednu alebo viacero zložiek zluacutečeniny
Pri metoacutede odparovania a reaktiacutevneho odparovania je možneacute vplyacutevať naštrukturaacutelne vlastnosti vrstiev len ryacutechlosťou odparovania teplotou podložky tlakom vovaacutekuovej komore a uhlom dopadu častiacutec na podložku
214 Aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie (ARE) ioacutenoveacute plaacutetovanie ( Ion Plating)a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ( RIP)
Ako bolo spomenuteacute v uacutevode prelom v metoacutedach dnes nazyacutevanyacutech PVD nastalr 1972 publikovaniacutem praacutece [2] Do vaacutekuovej komory pre odparovanie a reaktiacutevneodparovanie bola pridanaacute pomocnaacute tzv ARE ( Activated Reactice Evaporation )elektroacuteda s kladnyacutem elektrickyacutem potenciaacutelom raacutedovo 10 V až 100 V oproti uzemnenejvaacutekuovej komore priacutepadne oproti zdroju odparovania Tyacutemto spocircsobom elektroacutenyurychlovaneacute k tejto elektroacutede ionizujuacute atoacutemy a molekuly odparovanej laacutetky a plynov zavzniku plazmy s možnosťou priebehu plazmochemickyacutech reakciiacute s napuacutešťanyacutemiplynmi Ďalšiacutem krokom bolo pripojenie zaacuteporneacuteho elektrickeacuteho potenciaacutelu raacutedovo 100V až 1000 V na elektricky vodivuacute podložku čo umožňuje bombardovanie povrchupodložky ioacutenmi inertneacuteho plynu pred nanaacutešaniacutem vrstvy ( zvyčajne ioacutenmi Ar+ ) a počasnanaacutešania vrstvy ioacutenmi odparovanej laacutetky ioacutenmi Ar+ a pri reaktiacutevnom nanaacutešaniacute aj ioacutenmireaktiacutevneho plynu Za uacutečelom zvyacutešenia ionizaacutecie zraacutežkami elektroacutenov s atoacutemmi amolekulami sa do komory vkladaacute termoemisnaacute elektroacuteda ( katoacuteda ) Potom hovoriacuteme otzv trioacutedovom systeacuteme [7] Pre povlaky na nevodičoch je použiacutevaneacute vysokofrekvenčneacutenapaumltie Pre tieto metoacutedy nanaacutešanie tenkyacutech vrstiev sa ujal naacutezov ioacutenoveacute plaacutetovanie - IP(Ion Plating) a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ndash RIP ( Reactive Ion Plating) V Priacutepade akje použiteacute ako zdroj odparovania elektroacutenoveacute delo často sa použiacuteva termiacuten EB PVD
27
215 Metoacuteda EB PVD
Pojmom EB PVD ( Electron Beam PVD ) je najčastejšie označovanaacute metoacutedaktorou suacute pripravovaneacute TBC ( Thermal Barrier Coating ) povlaky Spravidla sa jednaacuteo naparovanie vo vaacutekuu s odparovaniacutem multikomponentnej laacutetky elektroacutenovyacutem luacutečom
Častyacutemi aplikaacuteciami suacute TBC povlaky stabilozovaneacute Y a Zr s gradientnyacutemivaumlzbovyacutemi ( bond ) povlakmi NiAl pričom tento systeacutem vrstiev je nanaacutešanyacute častov jednom depozičnom cykle z kompozitneacuteho ingotu Podrobnejšie napr v [8] Suacutepoužiacutevaneacute aj značne zložitejšie systeacutemy vrstiev napr typu ZrO2-Y2O3-Nd2O3(Gd2O3Sm2O3)-Yb2O3(Sc2O3) [9]
216 Metoacutedy IBM ( Ion Beam Mixing) a IBAD ( Ion Beam Assisted Deposition )
Tieto metoacutedy predstavujuacute kombinaacuteciu ioacutenovej implantaacutecie jedneacuteho druhu častiacutecs PVD metoacutedou priacutepravy vrstiev kde druhyacutem zdrojom suacute častice odparovaneacute zvyčajneelektroacutenovyacutem luacutečom
Pri metoacutede IBM prebieha ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec do už pripravenej PVDvrstvy alebo ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec prebieha počas rastu vrstvy pričom energieimplantovanyacutech častiacutec suacute vaumlčšie ako 1 keV
Metoacuteda IBAD sa vyznačuje tyacutem že energie implantovanyacutech častiacutec suacute zvyčajnez intervalu 10eV až 5 keV a dej nanaacutešania vrstvy a implantaacutecia prebiehajuacute suacutečasne
Bolo zisteneacute že pri tyacutechto metoacutedach bombardovaniacutem povrchu rastuacutecich tvrdyacutechtribologickyacutech vrstiev uryacutechlenyacutemi ioacutenmi dochaacutedza k zvyacutešeniu tvrdosti a pevnosti [1011] a k zniacuteženiu rozmerov kryštalitov[ 12] Toto sa v suacutečasnosti využiacuteva aj pri priacuteprave nanokryštalickyacutech vrstiev MetoacutedaIBAD je schematicky znaacutezornenaacute na obr 5
Obr 5 Scheacutematickeacute znaacutezornenie metoacutedy IBAD [13]
28
217 Metoacutedy PE CVD ( Plasme Enhanced Chemical Vapour Deposition)
Predchodcami vo vyacutevoji metoacuted PE CVD suacute metoacutedy CVD ktoreacute suacute použiacutevaneacutepomerne dlho a uacutespešne a suacute veľmi dobre prepracovaneacute [1415] Ich nevyacutehodou jemimo vysokej teploty podložiek počas nanaacutešania vrstiev 800 o C ndash 1200 o C pomernemalaacute ryacutechlosť nanaacutešania Nevyacutehodou tyacutechto metoacuted je to že vylučujuacute z povlakovanianapr suacutečiastky a naacutestroje z ocele po tepelnom spracovaniacute
Odstraacutenenie tejto nevyacutehod poskytuje metoacuteda PE CVD kde stimulaacutecia reakcieprebieha v podmienkach plazmy za zniacuteženeacuteho tlaku so zvyacutešeniacutem reaktivity amožnosťou zniacutežiť teplotu substraacutetov pri rovnakom priebehu chemickyacutech reakciiacute Tietometoacutedy pracujuacute pri tlakoch raacutedovo 01 Pa až 1000 Pa Pre elektricky vodiveacute podložky jepodložka katoacutedou Pre nevodiče je použiteacute vysokofrekvenčneacute napaumltie Metoacuteda PE CVDje občas kombinovanaacute s ďalšiacutemi systeacutemami vaacutekuoveacuteho nanaacutešania vrstiev
Do skupiny metoacuted plazmou stimulovnyacutech CVD suacute zaradeneacute ďalšie obdobneacutemetoacutedy pracujuacutece na rovnakom princiacutepe s určityacutemi odlišnosťami napr metalorganicCVD (MO CVD) metoacuteda Photoassisted CVD (P CVD) a LASER Enhanced CVD (LECVD)
3 Zaacutever
PVD metoacutedy zaznamenali v poslednom obdobiacute prudkyacute rozvoj Suacutečasneacute aplikaacuteciesuacute naacutesledovneacute
Oslash Odolnosť voči opotrebeniu - regulaacutecia koeficienta treniaOslash Tepelneacute barieacuteryOslash Žiaruvzdornosť a žiarupevnosťOslash Protikoroacutezna ochranaOslash Mediciacutena ndash ortopedickeacute naacutehrady biokompatibilitaOslash Dekoraacutecie ndash povrchovaacute uacuteprava vyacuterobkov z plastov skla bižuteacuterie obalov a
kovovyacutech predmetov inštalačneacute prvkyOslash Architektonickeacute prvkyOslash Optickeacute prvky ndash antireflexneacute vrstvy zrkadlaacute optickeacute filtre prvky vlaacuteknovej
optiky solaacuterne panely holografickeacute bezpečnostneacute prvky prvky vlaacuteknovejoptiky
Oslash Elektronika a mikroelektronika ndash pasiacutevne a aktiacutevne prvky senzory pamaumlťoveacutedisky všetkyacutech druhov diskoveacute mechaniky zobrazovacie prvky metalizaacuteciaelektricky vodiveacute kontakty proti difuacutezne barieacutery plazmoveacute monitory a monitoryz kvapalnyacutech kryštaacutelov
Oslash Energetika
Z hľadiska tribologickyacutech aplikaacuteciiacute majuacute veľkyacute vyacuteznam povlaky s vysokoutvrdosťou a odolnosťou voči opotrebeniu
Suacutečasnyacute trend v ďalšom vyacutevoji PVD metoacuted je zameranyacute na povlaky z materiaacutelovs vysokou tvrdosťou Ako priacuteklady z posledneacuteho obdobia možno uviesť vrstvy sozloženiacutem TiAlCrSiYN [16] a ReB2 [17]
29
Poďakovanie
Praacuteca vznikla za podpory NANOSMART Centre of Excellence SAS by theSlovak Research and Development Agency under the contract No APVV-0034-07 andSlovak Grant Agency for Science under the contract VEGA 20088
Literatuacutera
[1] Waits R K J Vac Sci Technol A 19 1666 (2001)[2] Bunshah RL JVacSciTechnol 96(1972)1385[3] Patent ZSSR No 3793179[4] Fox-Rabinovich G S Weatherlya G C Dodonovb A I Kovalevc A I Shusterd L S Veldhuisa S C Dosbaevaa G K Wainsteinc D L Migranovd M S Surface and Coatings Technology 177-178 (2004) 800[5] KouznetsovVMacakKSchneiderJMHelmerssonUPetrovI Surf Coat Technol 122 (1999)290[6] Lattemann M Ehiasarian AP Bohlmark J Persson PO HelmerssonU Surface and Coatings Technology 200 (2006) 6495[7] Molarius JMKorhonenAS RistolainenEO JVacSciTechno A3(6)19852419[8] BA MovchanBA Surface and Coatings Technology 149 (2002) 252[9] Dongming Zhu Robert A MillerInt J Appl Ceram Technol 1 (2004) 86[10] KK Shih DA Smith and JR Crowe J Vac Sci Technol A6(1988) 1681[11] V Valvoda R Cemy R Kuzel and L Dobiasova Thin Solid Films170 (1989)201[12] F-A Sarott Z lqbal and S Veprek Solid State Commun 42 ( 1982)465[13] C-H Ma J-H Huang 1 Haydn Chen Thin Solid Films 446 (2004) 184[14] Peterson JR J Vac Sci Technol 114(1974)715[15] Schintlemeister W Pacher O J Vac Sci Technol 124(1975)743[16] G S Fox-Rabinovich S C Veldhuis G K Dosbaeva K Yamamoto A I Kovalev D L Wainstein I S Gershman L S Shuster and B D Beake Appl Phys 103 083510 (2008) [17] Latini A RauJV Ferro DTeghil P Albertini VR BarinovSM Chemistry of Materials 20 13 (2008) 4507
30
MERANIE POMOCOU TERMOVIacuteZNEJ KAMERYA BEZKONTAKTNEacuteHO SNIacuteMAČA TEPLOTY V PROSTREDIacute
MATLABU Perhaacuteč Š
Strojniacutecka Fakulta TU Košice
Abstrakt
Aplikaacutecie tepelnej analyacutezy komplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute smechanizmom opotrebenia v laboratoacuternej a priemyselnej praxi Digitaacutelne spracovaniesignaacutelov zaručuje vysokuacute efektiacutevnosť tyacutechto systeacutemov Priacutespevok poukazuje namožnosť využitia Matlabu v spolupraacuteci s infračervenyacutem sniacutemačom pri meraniacute teplotyVyacutesledky meraniacute tepelnyacutech sniacutemačom v laboratoacuternych testoch na rotujuacutecich telesaacutech suacuteporovnaneacute s meraniacutem teploty pomocou termoviacuteznej kamery FLIR ThermaCAM radyE
1 Uacutevod
Bezdotykoveacute meranie teplocirct je meranie povrchovej teploty telies na zaacutekladeelektromagnetickeacuteho žiarenia medzi telesom a okoliacutem alebo medzi dvoma telesami Primeraniacute sa využiacuteva viditeľnaacute a infračervenaacute oblasť elektromagnetickeacuteho žiarenia a to do033microm do 30 microm čomu odpovedaacute rozsah meranyacutech teplocirct od -400C do 100000CVyacutehody bezdotykoveacuteho merania teploty
a) Zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objektb) Možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutechc) Možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teplotyd) Prostredniacutectvom optiky a pridanej mechaniky možnosť realizovať riadkoveacute
alebo možnosť plošneacuteho zobrazenia povrchovej teploty telesa(naprtermoviacutezia)
Nevyacutehodou bezdotykovej metoacutedy merania je možnosť merania len povrchovejteploty telesa a chyby merania spocircsobuje priepustnosti prostredia a nepresnyacutemstanoveniacutem emisivity povrchu
Zaacutekladom merania neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted jepremena meranej neelektrickej veličiny na veličinu elektrickuacute Mieronosnaacute veličina vprevodniacuteku musiacute spĺňať nasledujuacutece podmienky
1 musiacute byť v jednoznačnom funkčnom vzťahu k meranej veličine2 musiacute byť ľahšie merateľnaacute než pocircvodnaacute meranaacute veličina
K tomuto uacutečelu sa použiacuteva celyacute rad fyzikaacutelnych javov a poznatkovumožňujuacutecich tento prevod sprostredkovať Po premene meranej veličiny na veličinumeraciu je taacuteto ďalej upravovanaacute a konečne meranaacute vhodnyacutem programom v našompriacutepade s využitiacutem MATLAB-Simulink
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
13
efficiency of the tribological system While considering friction energy we omit theenergy sources flow intensity dissipation and secondary functions Friction energy in theelements of the tribological system can be divided into
- mechanical energy- electrical energy- thermal energy
The diagram of energy flow in a tribological system includes the storage of energyoccurring in metal elements during friction This energy storage which was discussed byKaczmarek [5] was taken into consideration when preparing graphically the flow ofenergy in a tribological system (Fig 2)
Fig 2 Energy flow in a tribological system
Three phases of the loss of energy resulting from friction are differentiated
1 the flow of mechanical thermal and electrical energy in a friction system and theformation of the contact area responsible for the energy transfer This may be a resultof direct contact of the system elements in friction lubricant or the adsorptive andreactive layers
2 transformation of part of the energy in the contact area and the friction areandash coagulation of the viscous layer of the lubricantndash elastic deformationndash plastic deformationndash adhesive interactionsndash formation of adsorptive layersndash formation of reactive layers
INITIAL ENERGY
INPUT ENERGY
DISSIPATED ENERGY(energy loss)
generation of heat vibrationssound (noise)
USEFUL ENERGYOUTPUT ENERGY
Accumulatedenergy
Energyreturned to the systemENERGY OF THE SECONDARY PROCESSES
- tribochemical and endo- or exothermal reactions- triboemission triboluminescence etc
14
ndash phase and microstructural changes in friction materials3 Energy dissipation
ndash formation and concentration of point linear and surface defectsndash concentration of residual stresses in the area of the outer layerndash emission of phonons acoustic waves vibrationsndash emission of photons triboluminescencendash triboelectrification and generation of friction microcurrentsndash internal friction ndash conversion to heat
Taking the above into account we can write the energy balance as follows
aring aringaringaring aring +++= TZSYX EEEEE (1)
where
EX ndash input (initial) energyEY ndash output (useful) energyES ndash lost (non-thermal) energyEZ ndash stored energyET ndash energy converted to heat
Equation (1) describes the energy state of the tribological system It is possibleto present the momentous equilibrium of the system by using the first order equationsand defining the specific boundary conditions for a selected case and selectedapplications If the load-related energy cannot be reduced by flow storage ordissipation then the tribological system under consideration enters an unstable stateThis results in further damage of the outer layers of the elements in contact andincreases the risk of the system catastrophic failure The typical phenomena includeseizure processes an increase in residual stresses and fatigue crack Intensive energy-related transformations accompanying these processes can be used to define theboundary conditions [1] The processes are characterized by a property typical of alltribological systems ie a tendency to obtain equilibrium described by thermodynamicalquantities An example of extreme tribological states occurring inside the material or onits surface is the metal cutting process
Since the temperature flash was observed at the sliding contact by Bowden et alin the second half of the 1940s almost all tribochemical reactions have been interpretedin terms of surface temperature combined with some catalytic actions of the surfaces[3 4] Many tribochemical reactions however cannot be explained using the traditionalstatic reaction mechanisms of thermal and catalytic reactions This is a result of variousdynamic tribophysical processes that occur at and in the vicinity of the sliding contact tocause the tribochemical reactions Tribochemical reactions must be governed by thosechemical reactions under the dynamic triboprocess conditions
Nakayama and Nevshupa [3] suggest that intense electric fields are generated inthe gap just outside the contact area due to the surface potential of the tribocharging togenerate triboplasma The triboplasma can cause tribochemical reactions in the vicinityof the sliding contact Outside of the contact zone no dynamic physical process occursto cause substantial tribochemical reactions Figure 3 shows a schematic diagram of
15
three positions for the tribophysical and tribochemical phenomena based on the modelof triboelectromagnetic phenomena proposed by Nakayama and Martin [4]
Fig 3 Conceptual view of tribochemical reactions at different positions of the contact zone
Friction causes transformation of the mechanical energy and changes in thestructure and properties of the outer layer During boundary friction of contact surfacesenergy is converted to heat which results in the occurrence of temperature flashes (evenabove 1000oC) The high loads of up to 20 GPa in the nanoscale lead to changes in theenergy state of atoms and atom interactions [1] Thermodynamic disturbances areresponsible for the changes in the surface properties which include modification ofelectron configurations and metal transition to new phases and structures Whenconsidering the energy balance we can omit the energy dissipation processes which aredependent on the processes accompanying friction because they constitute only a smallpart of friction energy This refers to the processes involving accumulation of boththermal and non-thermal energy In the majority of cases most of the mechanicalenergy is dissipated as heat
Fig 4 Relationship between the energy storage efficiency and the input energy for the samplestested E ndashelectrochemical treatment W ndash annealing after initial treatment S ndash grinding
with a corundum grinding wheel according to [5]
16
Energy generated during friction - thermal andor non-thermal ndash can activatetribochemical processes in the tribological system The accompanying changes in thematerial of the system elements are due to the changes in temperature arising fromconduction convection radiation and emission This energy may also affect theproperties and energy state of the boundary layer the mechanical properties of thematerials in contact transformations in the lubricant during the formation of antiwearouter layers
The changes in the properties of the outer layers under operating conditions wereinvestigated by M Godet who introduced the model of the third body He assumes thatthe tribological system consists of two first bodies and one third body In his model thethird body which separates the first bodies is a lubricant In some areas of the frictionzone however the first bodies act on each other in a direct way This is due to theinteractions between the boundary and internal elements of the three bodies There is anexchange of energy and matter with the environment inside the system itself As a resultthere are changes in the outer layer The above is a general view of the transformationsoccurring in the outer layer Kaczmarek Wojciechowicz Marczak and Burakowskianalyze the problem of technological transformation of the outer layer in a more detailedway [5] Their conclusions can be illustrated as follows
21additives)(lubricantMS
vT)(pActivation
21 EWWTWW frac34frac34frac34frac34frac34frac34 regfrac34 + (2)
The above model represents the process of the outer layer formation affected bythe active additives in the lubricant at load p velocity v and temperature T during thecontact of the lubricated elements
Fig 5 A generalized mechanism of the transitions of thiometal organic compounds during theformation of antiwear outer layers
MeL + e
[MeL]
Me
-
MeOx [-L-L-]n
Warstwawierzchniaw postaci
metalicznej
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
nieorganicznych
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
wielkocząsteczkowych
Metallicouter layer
Outer layerin a ldquopolymerrdquo form
Oxidizedouterlayer
17
The formation of the boundary and antiwear outer layers can be accompanied byself-organization processes leading to a decrease in the entropy of the tribologicalsystem Figure 5 shows a generalized model of the formation and transformation of theantiwear outer layer resulting from the application of electrical energy The adsorptiveinteractions responsible for the process of the boundary layer formation were also takeninto account
Conclusions
The following conclusions have been drawn from the test results
1 The process of formation of antiwear outer layers by means of various additives isrelated to energy This energy is dependent on the surface state and the type ofmaterial
2 The tribochemical processes that occur between the thiometal organic compoundsand the steel surface result in the formation of a metallic outer layer an oxidizedouter layer andor an outer layer in a polymer form
3 By analyzing the mechanisms of the tribochemical reactions we can forecast thestructure of the antiwear outer layer and assess its service life and usability
4 Electric charges generated during friction that occurs between metal surfaces of atribological system have a positive influence on the tribochemical processes related tothe formation of antiwear outer layers If overenergized the system may fail
References
1 Madej M Ozimina D Piwoński I The influence of tribochemical reactions ofantiwear additives on heterogeneous surface layers in boundary lubricationTribology Letters 22 2006 pp 135-141
2 Ozimina D Antiwear layers in tribilogy systems Monograph 33 Kielce Universityof Technology Publishers Kielce 2002
3 Nakayama K Nevshupa R Plasma generation in a gap around a sliding contactJ Phys D Appl Phys 35 (2002) pp L53ndashL56
4 Nakayama K Martin J-M Tribochemical reactions at and in the vicinity ofa sliding contact Wear 261 2006 pp 235-240
5 Kaczmarek J On the influence of abrasive machining and other technologies on thestorage of energy in machined material Advances in Manufacturing Science andTechnology 22 (1998) pp 35-52
18
NAacuteSTROJE PRE TVAacuteRNENIE ZA TEPLADžupon M(1) Weiss P(2) ParilaacutekĽ(2)
1) UacuteMV SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia mdzuponimrsaskesk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia weisszelposk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia parilakzelposk
Abstrakt
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov Na povrchu naacutestroja ktoryacute bolv kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bola pozorovanaacute superpoziacutecia rocircznychmechanizmov opotrebenia povrchu Experimentaacutelne bol odskuacutešaneacute mazadlo na baacutezeeutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja Aplikovaniacutemmazadla bol medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou vytvorenyacute tenkyacute filmV mieste najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho namaacutehania naacutestroja bola minimaacutelnaplastickaacute deformaacutecia podpovrchovej vrstvy adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu napovrchu naacutestroja neboli priacutetomneacute
1 Uacutevod
Jednou z docircležityacutech požiadaviek v procese tvaacuternenia za tepla je zabezpečiťdlhodobo kvalitnyacute pracovnyacute povrch naacutestroja Degradaacutecia funkčneacuteho povrchu naacutestrojakaždyacutem ďalšiacutem cyklom je naacutesledne prenaacutešanaacute na povrch tvaacuterneneacuteho materiaacuteluŽivotnosť tvaacuterniaceho naacutestroja je limitovanaacute jeho konštrukčnyacutem riešeniacutem voľboumateriaacutelu naacutestroja jeho tepelnyacutem spracovaniacutem tolerovanou zmenou tvaru a zmenoukvality funkčneacuteho povrchu vyacutekovku resp vyacutelisku ktoraacute je danaacute technickyacutemipožiadavkami na tvaacuternenyacute produkt
Proces tvaacuternenia si teda vyžaduje optimaacutelne zladenie všetkyacutech parametrovtvaacuterniaceho procesu Pre posuacutedenie kontaktnyacutech a treciacutech podmienok pri tvaacuterneniacute sačasto využiacutevajuacute prejavy opotrebenia [1][2][3] Životnosť naacuteradia pre tvaacuternenie za teplazaacutevisiacute na množstve suacutečasne pocircsobiacich procesov ako suacute procesy adheacuteznehoa abraziacutevneho opotrebenia procesy plastickej deformaacutecie povrchovyacutech apodpovrchovyacutech oblasti naacutestroja ktoreacute suacute v rocircznych napaumlťovyacutech a teplotnyacutech poliachTieto procesy tvoria parciaacutelne podmienky pre rozvoj mechanickej a tepelnej uacutenavyV miestach intenziacutevneho toku tvaacuterneneacuteho materiaacutelu sa vyskytujuacute ryhy Kombinovaneacutepocircsobenie adheacutezie a abraacutezie je umocneneacute tepelnou uacutenavou povrchovyacutech vrstiev
Opotrebeniu naacutestrojov pre praacutecu za tepla je podmieneneacute suacuteborom viaceryacutechparametrov (obr1) [1] Jednyacutem z docircležityacutech parametrov ktoryacute vplyacuteva na životnosťnaacutestroja je voľba naacutestrojovej ocele a jej tepelneacute spracovanie Pri prevaacutedzke suacute naacutestrojeperiodicky vystaveneacute mechanickeacutemu a tepelneacutemu namaacutehaniu Mechanickeacute silyspocircsobujuacute stlaacutečanie a rozťahovanie povrchu naacutestroja pripadne uacuteder až raacutez Okremtečenia tvaacuterneneacuteho materiaacutelu nastaacuteva oter funkčnyacutech plocircch Zvyacutešeniacutem teploty napovrchu naacutestroja dochaacutedza k poklesu tvrdosti Periodickeacute zmeny teplocirct pri ohrevea ochladzovaniacute naacutestroja spocircsobujuacute vznik trhliniek tepelnej uacutenavy Pokles pevnosti spolus trhlinkami tepelnej uacutenavy prispievajuacute k ryacutechlejšiemu oteru funkčnyacutech plocircch
19
V niektoryacutech priacutepadoch dochaacutedza vplyvom trhliniek tepelnej uacutenavy k vydroľovaniufunkčnyacutech plocircch naacutestroja
Všeobecne požiadavky kladeneacute na ocele pre praacutecu za tepla použiacutevanyacutech nanaacutestroje dierovaciacutech lisov suacute vysokaacute pevnosť a plasticita za tepla maximaacutelna odolnosťpopuacutešťaniu dobraacute odolnosť tepelnej uacutenave a vyhovujuacuteca huacuteževnatosť (obr2)
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
Obr 1 Obr2
Všetky tieto požadovaneacute vlastnosti nie je možneacute dosiahnuť kombinaacutecioulegujuacutecich priacutesad u jednej oceliacute Naviac podmienky namaacutehania naacutestroja suacute rocircznea zaacutevisia od druhu lisu a charakteru vyacutelisku V praacutecach [4] [5] bol vyslovenyacutepredpoklad že s rastuacutecou pevnosťou po popusteniacute a klesajuacutecou prevaacutedzkovou teplotounaacutestroja zvyšuje sa odolnosť oteru a odolnosť povrchu naacutestroja plastickej deformaacuteciiPri aplikaacutecii naacutestrojovyacutech oceliacute je docircležiteacute uvedomiť si že naacutestrojoveacute ocele s vysokouodolnosťou popuacutešťaniu majuacute v oblasti prevaacutedzkovyacutech teplocirct naacutestroja pokleshuacuteževnatostiacute Pokles huacuteževnatosti naacutestrojovej ocele je možneacute odstraacuteniť predohrevoma udržovaniacutem naacutestroja na predpiacutesanej vyššej pracovnej teplote Pre zvyacutešenie odolnostitvorbe trhliacuten tepelnej uacutenavy je vhodneacute zniacutežiť gradient teploty medzi povrchom naacutestrojaa tvaacuternenyacutem materiaacutelom
Cieľom praacutece bolo identifikovať primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchunaacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov experimentaacutelne overiťa vyhodnotiť navrhnuteacute mazadla
2 Experiment
Prevaacutedzkovyacute experiment bol zameranyacute na identifikaacuteciu primaacuterneho zdrojadegradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotovParametre experimentu boli zvoleneacute tak aby premennyacutem parametrom bol početpracovnyacutech cyklov naacutestroja pri lisovaniacute ingotu z niacutezkouhliacutekovej ocele ohriatej nateplotu 1250degC
Tvaacuterniace naacutestroje boli zhotoveneacute z NiMoCr ocele pre praacutecu za tepla a bolitepelneacute spracovaneacute na pevnosť ~ 1000MPa Vyacutelisok bol z niacutezkouhliacutekovej ocelevyhriatej na teplotu 1250degC Ako vysokoteplotnaacute mazacia laacutetka bola zvolenaacute eutektickaacute
20
zmes fosfidov (EZF) s bodom topenia 760-800degC a eutektickaacute zmes fosfidov s bodomtopenia 760-800degC upravenaacute emulgaacutetorom (EZF+E) Nanaacutešanie mazadla bolo ostrekompovrchu naacutestroja
Po vylisovaniacute 50 ks vyacuteliskov pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF bolodobratyacute poslednyacute vyacutelisok ako aj naacutestroj ktoryacutem bol vylisovanyacute tento vyacutelisok Rovnakoboli pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF+E po vylisovaniacute 50 ks odobrateacute vzorkyvyacutelisku ako aj tvaacuterniaci naacutestroj Metoacutedami svetelnej a elektroacutenovej mikroskoacutepie EDXmikoanalyacutezou a rozsiahlym meraniacutem zmien tvrdostiacute boli dokumentovaneacute štruktuacuternepremeny v podpovrchovyacutech objemoch tvaacuterniaceho naacutestroja po 50 pracovnyacutech cykloch
3 Vyacutesledky a diskusia
Tvrdosť bola meranaacute na čelnej a bočnej stene a v oblasti raacutediusu funkčnej častipovrchu tvaacuterniaceho naacutestroja Merania zmien tvrdostiacute od povrchu do centraacutelnych častiacutenaacutestroja a pozorovaneacute zmeny mikroštruktuacuter v priacuteslušnyacutech hĺbkach boli porovnaneacutes uacutedajmi diagramov priacuteslušnej naacutestrojovej ocele Bolo dokaacutezaneacute že v oblasti raacutediusu tjv miestach maximaacutelneho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia zmeny mikroštruktuacuterypozorovaneacute technikou svetelnou mikroskoacutepiou boli do hĺbky 5 až 6 mm Pokles tvrdostiv tejto oblasti bol zaznamenanyacute do hĺbky cca 10-12 mm Na zaacuteklade tyacutechto uacutedajov bolomožneacute urobiť odhad distribuacutecie teploty v podpovrchovyacutech oblastiach naacutestroja ktoryacute bols kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom počas 50 pracovnyacutech cyklov Odhad rozloženiateploty v pod funkčnyacutem povrchom naacutestroja korešpondoval s vyacutesledkami praacutec [8] [9]
Na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu [1] Svetelnourastrovacou elektroacutenovou mikroskoacutepiou a EDX mikroanalyacutezou bol dokaacutezanyacute vyacuteskytadheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na funkčnom povrchu naacutestroja pod nekovovouvrstvou (na baacuteze okoviacuten) Častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu boli identifikovaneacute ajv nekovovej vrstve na povrchu naacutestroja (zmes okoviacuten zvyškov mazadiel ai) Časticeadheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja a častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu priacutetomneacutev nekovovej vrstve na baacuteze okoviacuten boli v rocircznom štaacutediu oxidaacutecie Tieto vyacutesledkysmerovali k hypoteacuteze že naacutevary na funkčnom povrchu naacutestroja sa tvoria pri prvyacutechpracovnyacutech cykloch noveacuteho naacutestroja na povrchu ktoreacuteho je relatiacutevne tenkaacute nekovovaacutevrstva Vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecieimplikoval predpoklad že dochaacutedza k porušeniu tenkej nekovovej vrstvya k adheacuteznemu spaacutejaniu tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a materiaacutelu naacutestroja
V prevaacutedzkovyacutech podmienkach bolo experimentaacutelne odskuacutešaneacute mazadlo nabaacuteze eutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja v faacuteze keďnaacutestroj nebol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom V oblasti raacutediusu tvarovej častinaacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bolipozorovaneacute po aplikaacutecii mazadla EZF v oblasti raacutediusu adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacutehomateriaacutelu (obr 3) V oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jehonajvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia (obr3)
Aplikovaniacutem mazadla EZF+E bola pozorovanaacute minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy naacutestroja (obr4) Medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvoubol vytvorenyacute tenkyacute film ktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm (obr5) Na celom povrchunaacutestroja neboli pozorovaneacute adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu EDX mikroanalyacutezoufilmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou okoviacuten bola vo vrstve nameranaacutevyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej časti naacutestroja (obr78) Pravdepodobne sa
21
jednaacute o reakciu mazadla materiaacutelu naacutestroja a tvaacuterneneacuteho materiaacutelu počas prvyacutechpracovnyacutech cyklov noveacuteho naacutestroja [6] [7] [10] Vyacutesledkom tejto reakcie bol vzniktenkeacuteho klzneacuteho filmu na jeho povrchu (obr56) Nekovovaacute vrstva nad filmom vzniklapravdepodobne počas ďalšiacutech pracovnyacutech cykloch naacutestroja ako vyacutesledok reakciemazadla tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a okoliteacuteho prostredia
DEGRADAacuteCIAPOVRCHU
Obr3 EZF 50 ks vyacuteliskov Obr 4 EZF+E 50 ks vyacuteliskov
Obr5 Obr6
Obr7 Obr8
4 Zaacutever
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov
EDX
22
a) na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu naacutestroja
b) adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchu naacutestroja po aplikaacutecii mazadlaEZF boli v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecie
c) aplikovaniacutem mazadla EZF+E (eutektickaacute zmes fosfidov upravenaacute emulgaacutetorom)nebol pozorovanyacute vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchunaacutestrojamiddot v oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho
mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bola minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy
middot medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou bol vytvorenyacute tenkyacute filmktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm
middot EDX mikroanalyacutezou filmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvouokoviacuten bola vo vrstve vyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej častinaacutestroja pravdepodobne vyacutesledok reakcie mazadla materiaacutelu naacutestrojaa tvaacuterneneacuteho materiaacutelu
Literatuacutera
[1] Hartwig H Seidel H Mašek B Moderniacute koncepty mazaacuteniacute pro použitiacute vnaacuterocnyacutech kovaacuterskyacutech technologiiacute In 6 Kovaacuterenskaacute konference ndash Noveacutetechnologie kovaacuteniacute s 17 2007
[2] Lim SCand Ashby MF Overview no 55 Wear-Mechanism maps Acta Metall35 1 (1987) p1 Article PDF
[3] Vocel M Kufek V a kol Třeniacute a opotřeeniacute strojniacutech součastiacute SNTL Praha1976 s 376
[4] Esterka B Vyacutezkum vlastnostiacute některyacutech Cr-W-V a Cr-Mo-V oceliacute na naacutestroje protvaacuteřeniacute za vyššiacutech teplot Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteMT Z-64-1413 SVUacuteM Praha1964s104
[5] Esterka B Vyacutezkum vztahu mezi struktuacuterou a vlastnotsmi Cr-Mo-V oceliacute pro praacuteciza tepla s 035 C a různyacutem obsahem Cr W Mo a V Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteM Z-66-1668 SVUacuteM Praha 1966 s168
[6] Nowacki J Nucleation growth and properties of thin layers of iron phosphidesSurface and Coatings Technology Volumes 151-152 1 March 2002 p 114-117
[7] Nowacki J Mathematical and chemical description of friction of diffusivephosphorized iron Wear Volume 173 Issues 1-2 April 1994 p 51-57 6 s 17
[8] Jeong DJ Kim DJ Kim JH Kim BM Dean T A Effects of surfacetreatments and lubricants for warm forging die life Journal of Materials ProcessingTechnology Volume 113 Issues 1-3 15 June 2001 p 544-550
[9] BeynonJH Tribology of hot metal forming Tribol Int 31 (1998) p73 ndash 77 PDF[10] Nowacki J Structure and properties of thin iron phosphide films on carburisedlayers Surface and Coatings Technology Volumes 180-181 1 March 2004 Pages 566-569
23
PRIacutePRAVA TENKYacuteCH VRSTIEVMETOacuteDAMI PVD ndash PHYSICAL VAPOUR DEPOSITION
Ferdinandy Mmferdinandyimrsaskesk
Uacutestav materiaacuteloveacuteho vyacuteskumu SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia
1 Uacutevod
Priacuteprava tenkyacutech vrstiev metoacutedami PVD (Physical Vapour Depsition) maacute podľaniektoryacutech autorov historickeacute počiatky už v osemdesiatych rokoch devetnaacutectehostoročia v patentoch Edisona Bližšiacute popis je v [1]
Vyacuteskum a vyacutevoj PVD metoacuted s cieľom bdquoinžinierskejldquo stavby vrstiev a ich rastu scieľom hlbšieho poznania prebiehajuacutecich procesov možno datovať do obdobia prvejpolovice sedemdesiatyacutech rokov kedy RL Bunshah v praacuteci [2] popiacutesal reaktiacutevnyspocircsob priacutepravy tvrdyacutech vrstiev odolnyacutech voči oteru na baacuteze nitridov karbidov a oxidovprechodovyacutech kovov Toto viedlo k možnosti regulaacutecie aj tribologickyacutech vlastnostiacutevrstiev cestou zmien ich štruktuacutery textuacutery a morfoloacutegie zmenou parametrov priacutepravyvrstiev Pre tuacuteto metoacutedu sa ujal naacutezov aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie označovanyacuteskratkou ARE ( Activated Reactice Evaporation ) Naacuteslednyacutem vyacutevojom prichaacutedzaliďalšie vaacutekuoveacute metoacutedy dnes zaradzovaneacute pod naacutezov PVD Medzi zaacutekladneacute možnozaradiť ioacutenoveacute plaacutetovanie (IP ndash Ion Plating) reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie (RIP ndashReactive Ion Plating) a obluacutekoveacute naparovanie (ARC) Ďalšie metoacutedy ako magnetroacutenoveacutenaprašovanie ( Magnetron Sputtering ) reaktiacutevne magnetroacutenoveacute naprašovanie metoacutedyioacutenovej implantaacutecie ( Ion Implantation) a metoacutedy PE CVD ( Plasma EnhancedChemical Vapur Deposition) už boli v tom čase znaacuteme a využiacutevaneacute pri vyacuterobepolovodičovyacutech prvkov a boli prispocircsobeneacute a prevzateacute pre aplikaacutecie v strojaacuterstve Ďalšiacutevyacutevoj až do dnes v oblasti metoacuted PVD spočiacuteva hlavne v ich technickomzdokonaľovaniacute a v použitiacute ich kombinaacuteciiacute
Spolu s vyacutevojom metoacuted PVD v poslednyacutech troch desaťročiach pokračoval ajvyacutevoj vrstiev rocircznych prvkovyacutech zloženiacute s cieľom zvyacutešenia ich uacutežitkovyacutech vlastnostiacuteZatiaľ čo v počiatkoch PVD metoacuted bol zaacuteujem suacutestredenyacute hlavne na vrstvy TiN ďalšiacutevyacuteskum a vyacutevoj pokračoval typmi už osvedčenyacutech vrstiev ktoreacute boli dovtedypripravovaneacute metoacutedami CVD na reznyacutech materiaacuteloch zo spekanyacutech karbidov a tohlavne TiC TiCN Al2O3 ako aj viacvrstvovyacutemi štruktuacuterami tvoriacich ich kombinaacuteciuV suacutečasnom obdobiacute sa najvaumlčšia pozornosť suacutestreďuje na zaacutekladneacute vlastnosti procesovnanaacutešania vrstiev vo vzťahu k ich vlastnostiam a jednotlivyacutem metoacutedam pri priacutepravejedno vrstvovyacutech viac vrstvovyacutech multivrstvovyacutech gradietnyacutech a nanokompozitnyacutechpovlakov V ďalšom buduacute veľmi stručne popiacutesaneacute vybraneacute metoacutedy PVD
2 Zaacutekladneacute princiacutepy metoacuted PVD
Za zaacutekladneacute vlastnosti spocircsobov priacutepravy PVD vrstiev možno označiťnaacutesledovneacute
middot Priacuteprava vrstiev prebieha v podmienkach vaacutekuamiddot Pred samotnyacutem nanaacutešaniacutem vrstiev prebieha odprašovanie z prostredia
adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji (zvyčane v Ar) pričom podložka jekatoacutedou
24
middot Ohrev podložiek je realizovanyacute tak že na podložku dopadajuacutece ioacuteny priodprašovaniacute adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji odovzdaacutevajuacute časť svojejkinetickej energie povrchovyacutem vrstvaacutem podložky Často je použityacute dodatočnyacuteohrev podložky saacutelavyacutem teplom priacutepadne prenosom tepla vedeniacutem cez dotyks ohrievanyacutem telesom
middot Počas nanaacutešania vrstiev je na podložke zaacutepornyacute elektrickyacute potenciaacutel ( bias )veľkosťou ktoreacuteho možno regulovať energiu dopadajuacutecich ioacutenov a pomerionizovanyacutech častiacutec k ostatnyacutem a teda aj štruktuacuteru rastuacutecich vrstiev spolu sostatnyacutemi parametrami
211 Nanaacutešanie vrstiev metoacutedou ARC ndash obluacutekovyacute systeacutem
Podstata metoacutedy spočiacuteva v obluacutekovom mikroodparovaniacute v katoacutedovej škvrnepohybujuacutecej sa po neroztavenej katoacutede Vo vaacutekuovej komore sa nachaacutedza Ar a prireaktiacutevnom spocircsobe aj reaktiacutevny plyn Oblasť pracovnyacutech tlakov je z intervalu 1 až 102
Pa Metoacutedy ARC sa začali rozviacutejať na zaacuteklade patentu [3]
Obr 1 Schematickeacute znaacutezornenie princiacutepu nanaacutešania vrstiev obluacutekovyacutem systeacutemom ( ARC )
1 - Vaacutekuovaacute komora PVD systeacutemu2 - Podložky3 ndash Držiak podložiek s ohrevom4 ndash Napuacutešťanie plynov5 - Cievky6 ndash Katoacuteda obluacutekoveacuteho systeacutemu7 ndash Oblasť toku ionizovanyacutech častiacutec
Obr 2 Metoacutedou filtrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania [4]
Ďalšiacutem vyacutevojovyacutem stupňom metoacutedy ARC je metoacuteda depoziacutecie metoacutedoufiltrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania FAD ( Filtered Arc Deposition ) scheacutematickyzobrzenyacute na obr 2 kde ku klasickeacutemu ARC systeacutemu je pridanyacute magnetickyacute
Anoacuteda
Anoacuteda
KatoacutedaTerč
Obluacutekovyacutevyacuteboj
Ioacuteny katoacutedy
Elektroacuteny
Kvapkymateriaacuteluanoacutedy
Podložka
25
vychyľovaťciacute systeacutem ktoryacute umožňuje dopad na substraacutet prevažne len ionizovanyacutemčasticiam
212 Naprašovanie tenkyacutech vrstiev - Ion Sputtering
Metoacuteda naprašovania tenkyacutech vrstiev sa vyznačuje tyacutem že vo vaacutekuovej komorepri tlaku Ar raacutedovo 10-2 až 102 Pa je umiestnenyacute terč so zaacutepornyacutem elektrickyacutempotenciaacutelom raacutedovo 01 až 1 kV Ioacuteny Ar suacute urychľovaneacute smerom k terču pričomnaacuterazom na povrch terča dochaacutedza k bdquovyraacutežaniuldquo - odprašovaniu atoacutemov terčaV priacutepade reaktiacutevneho naprašovania vrstiev je do komory spolu s Ar napuacutešťanyacute ajreaktiacutevny plyn
Z hľadiska realizaacutecie metoacuted rozprašovania existujuacute tri zaacutekladneacute systeacutemy
middot Elektricky jednosmerneacute usporiadanie - dioacutedovyacute systeacutem DCmiddot dioacutedovyacute systeacutem s vysokofrekvenčnyacutemmiddot magnetroacutenovyacute systeacutem ndash dioacutedovyacute systeacutem s magnetickyacutem poľom s rocircznym
usporiadaniacutem ndash vyvaacuteženyacute nevyvaacuteženyacute magnetroacuten a magnetroacute s uzavretyacutempoľom Schematicky znaacutezorneneacute na obr 4
Obr 3 Schematickeacute znaacutezornenie ioacutenoveacuteho rozprašovania
Obr4 Zaacutekladneacute usporiadanie magnetroacutenuov a) vyvaacuteženyacute magnetroacuten b) nevyvaacuteženyacute magnetroacutenc) systeacutem nevyvaacuteženyacutech magnetroacutenov s uzavretyacutem poľom
V poslednom obdobiacute sa začiacutena presadzovať metoacuteda HIPIMS ( high powerimpulse magnetron sputtering ) [5] kde probleacutemy s priľnavosťou suacute riešeneacuteprevaacutedzkovaniacutem magnetroacutenu v pulznom režime s vyacutekonom pulzu 24 MW ( 2000V1200A) frekvenciou 50 Hz a trvaniacutem pulzu 50ndash100 μs [6]
Ioacuten inertneacuteho plynu Ioacuten alebo atoacutem terča
26
Tieto metoacutedy umožňujuacute podstatnyacutem spocircsobom zvyacutešiť hustotu plazmy a početdopadajuacutecich ioacutenov na substraacutet
213 Vaacutekuoveacute naparovanie a reaktiacutevne vaacutekuoveacute naparovanie
Podstatou vaacutekuoveacuteho naparovania vrstiev je kondenzaacutecia paacuter laacutetky na podložkektoraacute mocircže byť ohrievanaacute alebo chladenaacute na požadovanuacute teplotu Pary laacutetky sa dopriestoru vaacutekuovej komory dostaacutevajuacute ohrevom a naacuteslednyacutem odparovaniacutem z kvapalnejfaacutezy alebo sublimaacuteciou Odparovanie laacutetky je realizovaneacute odporovyacutem ohrevomodparovacieho elementu indukčnyacutem ohrevom metoacutedou flash elektroacutenovyacutem luacutečom (elektroacutenoveacute delo s priamo žeravenou katoacutedou ndash uryacutechľovacie napaumltie raacutedovo 1 až 10kV alebo elektroacutenoveacute delo s dutou katoacutedou napaumltie raacutedovo 10 V ) alebo LASER ndash omLASER-ovaacute ablaacutecia
Pri odparovaniacute zliatin u ktoryacutech jednotliveacute komponenty majuacute rocirczne tlakynasyacutetenyacutech paacuter dochaacutedza k rocircznej ryacutechlosti odparovania v docircsledku čoho chemickeacutezloženie odparovanej laacutetky a zloženie kondenzovanej vrstvy často nie suacute totožneacute
Pri odparovaniacute chemickyacutech zluacutečeniacuten často dochaacutedza k ich disociaacutecii čo mocircžespocircsobiť že nie je zachovanaacute stechiometria Toto je v mnohyacutech priacutepadoch možneacutekompenzovať metoacutedou reaktiacutevneho odparovania keď počas naparovania sa dovaacutekuovej komory napuacutešťa plyn obsahujuacuteci jednu alebo viacero zložiek zluacutečeniny
Pri metoacutede odparovania a reaktiacutevneho odparovania je možneacute vplyacutevať naštrukturaacutelne vlastnosti vrstiev len ryacutechlosťou odparovania teplotou podložky tlakom vovaacutekuovej komore a uhlom dopadu častiacutec na podložku
214 Aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie (ARE) ioacutenoveacute plaacutetovanie ( Ion Plating)a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ( RIP)
Ako bolo spomenuteacute v uacutevode prelom v metoacutedach dnes nazyacutevanyacutech PVD nastalr 1972 publikovaniacutem praacutece [2] Do vaacutekuovej komory pre odparovanie a reaktiacutevneodparovanie bola pridanaacute pomocnaacute tzv ARE ( Activated Reactice Evaporation )elektroacuteda s kladnyacutem elektrickyacutem potenciaacutelom raacutedovo 10 V až 100 V oproti uzemnenejvaacutekuovej komore priacutepadne oproti zdroju odparovania Tyacutemto spocircsobom elektroacutenyurychlovaneacute k tejto elektroacutede ionizujuacute atoacutemy a molekuly odparovanej laacutetky a plynov zavzniku plazmy s možnosťou priebehu plazmochemickyacutech reakciiacute s napuacutešťanyacutemiplynmi Ďalšiacutem krokom bolo pripojenie zaacuteporneacuteho elektrickeacuteho potenciaacutelu raacutedovo 100V až 1000 V na elektricky vodivuacute podložku čo umožňuje bombardovanie povrchupodložky ioacutenmi inertneacuteho plynu pred nanaacutešaniacutem vrstvy ( zvyčajne ioacutenmi Ar+ ) a počasnanaacutešania vrstvy ioacutenmi odparovanej laacutetky ioacutenmi Ar+ a pri reaktiacutevnom nanaacutešaniacute aj ioacutenmireaktiacutevneho plynu Za uacutečelom zvyacutešenia ionizaacutecie zraacutežkami elektroacutenov s atoacutemmi amolekulami sa do komory vkladaacute termoemisnaacute elektroacuteda ( katoacuteda ) Potom hovoriacuteme otzv trioacutedovom systeacuteme [7] Pre povlaky na nevodičoch je použiacutevaneacute vysokofrekvenčneacutenapaumltie Pre tieto metoacutedy nanaacutešanie tenkyacutech vrstiev sa ujal naacutezov ioacutenoveacute plaacutetovanie - IP(Ion Plating) a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ndash RIP ( Reactive Ion Plating) V Priacutepade akje použiteacute ako zdroj odparovania elektroacutenoveacute delo často sa použiacuteva termiacuten EB PVD
27
215 Metoacuteda EB PVD
Pojmom EB PVD ( Electron Beam PVD ) je najčastejšie označovanaacute metoacutedaktorou suacute pripravovaneacute TBC ( Thermal Barrier Coating ) povlaky Spravidla sa jednaacuteo naparovanie vo vaacutekuu s odparovaniacutem multikomponentnej laacutetky elektroacutenovyacutem luacutečom
Častyacutemi aplikaacuteciami suacute TBC povlaky stabilozovaneacute Y a Zr s gradientnyacutemivaumlzbovyacutemi ( bond ) povlakmi NiAl pričom tento systeacutem vrstiev je nanaacutešanyacute častov jednom depozičnom cykle z kompozitneacuteho ingotu Podrobnejšie napr v [8] Suacutepoužiacutevaneacute aj značne zložitejšie systeacutemy vrstiev napr typu ZrO2-Y2O3-Nd2O3(Gd2O3Sm2O3)-Yb2O3(Sc2O3) [9]
216 Metoacutedy IBM ( Ion Beam Mixing) a IBAD ( Ion Beam Assisted Deposition )
Tieto metoacutedy predstavujuacute kombinaacuteciu ioacutenovej implantaacutecie jedneacuteho druhu častiacutecs PVD metoacutedou priacutepravy vrstiev kde druhyacutem zdrojom suacute častice odparovaneacute zvyčajneelektroacutenovyacutem luacutečom
Pri metoacutede IBM prebieha ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec do už pripravenej PVDvrstvy alebo ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec prebieha počas rastu vrstvy pričom energieimplantovanyacutech častiacutec suacute vaumlčšie ako 1 keV
Metoacuteda IBAD sa vyznačuje tyacutem že energie implantovanyacutech častiacutec suacute zvyčajnez intervalu 10eV až 5 keV a dej nanaacutešania vrstvy a implantaacutecia prebiehajuacute suacutečasne
Bolo zisteneacute že pri tyacutechto metoacutedach bombardovaniacutem povrchu rastuacutecich tvrdyacutechtribologickyacutech vrstiev uryacutechlenyacutemi ioacutenmi dochaacutedza k zvyacutešeniu tvrdosti a pevnosti [1011] a k zniacuteženiu rozmerov kryštalitov[ 12] Toto sa v suacutečasnosti využiacuteva aj pri priacuteprave nanokryštalickyacutech vrstiev MetoacutedaIBAD je schematicky znaacutezornenaacute na obr 5
Obr 5 Scheacutematickeacute znaacutezornenie metoacutedy IBAD [13]
28
217 Metoacutedy PE CVD ( Plasme Enhanced Chemical Vapour Deposition)
Predchodcami vo vyacutevoji metoacuted PE CVD suacute metoacutedy CVD ktoreacute suacute použiacutevaneacutepomerne dlho a uacutespešne a suacute veľmi dobre prepracovaneacute [1415] Ich nevyacutehodou jemimo vysokej teploty podložiek počas nanaacutešania vrstiev 800 o C ndash 1200 o C pomernemalaacute ryacutechlosť nanaacutešania Nevyacutehodou tyacutechto metoacuted je to že vylučujuacute z povlakovanianapr suacutečiastky a naacutestroje z ocele po tepelnom spracovaniacute
Odstraacutenenie tejto nevyacutehod poskytuje metoacuteda PE CVD kde stimulaacutecia reakcieprebieha v podmienkach plazmy za zniacuteženeacuteho tlaku so zvyacutešeniacutem reaktivity amožnosťou zniacutežiť teplotu substraacutetov pri rovnakom priebehu chemickyacutech reakciiacute Tietometoacutedy pracujuacute pri tlakoch raacutedovo 01 Pa až 1000 Pa Pre elektricky vodiveacute podložky jepodložka katoacutedou Pre nevodiče je použiteacute vysokofrekvenčneacute napaumltie Metoacuteda PE CVDje občas kombinovanaacute s ďalšiacutemi systeacutemami vaacutekuoveacuteho nanaacutešania vrstiev
Do skupiny metoacuted plazmou stimulovnyacutech CVD suacute zaradeneacute ďalšie obdobneacutemetoacutedy pracujuacutece na rovnakom princiacutepe s určityacutemi odlišnosťami napr metalorganicCVD (MO CVD) metoacuteda Photoassisted CVD (P CVD) a LASER Enhanced CVD (LECVD)
3 Zaacutever
PVD metoacutedy zaznamenali v poslednom obdobiacute prudkyacute rozvoj Suacutečasneacute aplikaacuteciesuacute naacutesledovneacute
Oslash Odolnosť voči opotrebeniu - regulaacutecia koeficienta treniaOslash Tepelneacute barieacuteryOslash Žiaruvzdornosť a žiarupevnosťOslash Protikoroacutezna ochranaOslash Mediciacutena ndash ortopedickeacute naacutehrady biokompatibilitaOslash Dekoraacutecie ndash povrchovaacute uacuteprava vyacuterobkov z plastov skla bižuteacuterie obalov a
kovovyacutech predmetov inštalačneacute prvkyOslash Architektonickeacute prvkyOslash Optickeacute prvky ndash antireflexneacute vrstvy zrkadlaacute optickeacute filtre prvky vlaacuteknovej
optiky solaacuterne panely holografickeacute bezpečnostneacute prvky prvky vlaacuteknovejoptiky
Oslash Elektronika a mikroelektronika ndash pasiacutevne a aktiacutevne prvky senzory pamaumlťoveacutedisky všetkyacutech druhov diskoveacute mechaniky zobrazovacie prvky metalizaacuteciaelektricky vodiveacute kontakty proti difuacutezne barieacutery plazmoveacute monitory a monitoryz kvapalnyacutech kryštaacutelov
Oslash Energetika
Z hľadiska tribologickyacutech aplikaacuteciiacute majuacute veľkyacute vyacuteznam povlaky s vysokoutvrdosťou a odolnosťou voči opotrebeniu
Suacutečasnyacute trend v ďalšom vyacutevoji PVD metoacuted je zameranyacute na povlaky z materiaacutelovs vysokou tvrdosťou Ako priacuteklady z posledneacuteho obdobia možno uviesť vrstvy sozloženiacutem TiAlCrSiYN [16] a ReB2 [17]
29
Poďakovanie
Praacuteca vznikla za podpory NANOSMART Centre of Excellence SAS by theSlovak Research and Development Agency under the contract No APVV-0034-07 andSlovak Grant Agency for Science under the contract VEGA 20088
Literatuacutera
[1] Waits R K J Vac Sci Technol A 19 1666 (2001)[2] Bunshah RL JVacSciTechnol 96(1972)1385[3] Patent ZSSR No 3793179[4] Fox-Rabinovich G S Weatherlya G C Dodonovb A I Kovalevc A I Shusterd L S Veldhuisa S C Dosbaevaa G K Wainsteinc D L Migranovd M S Surface and Coatings Technology 177-178 (2004) 800[5] KouznetsovVMacakKSchneiderJMHelmerssonUPetrovI Surf Coat Technol 122 (1999)290[6] Lattemann M Ehiasarian AP Bohlmark J Persson PO HelmerssonU Surface and Coatings Technology 200 (2006) 6495[7] Molarius JMKorhonenAS RistolainenEO JVacSciTechno A3(6)19852419[8] BA MovchanBA Surface and Coatings Technology 149 (2002) 252[9] Dongming Zhu Robert A MillerInt J Appl Ceram Technol 1 (2004) 86[10] KK Shih DA Smith and JR Crowe J Vac Sci Technol A6(1988) 1681[11] V Valvoda R Cemy R Kuzel and L Dobiasova Thin Solid Films170 (1989)201[12] F-A Sarott Z lqbal and S Veprek Solid State Commun 42 ( 1982)465[13] C-H Ma J-H Huang 1 Haydn Chen Thin Solid Films 446 (2004) 184[14] Peterson JR J Vac Sci Technol 114(1974)715[15] Schintlemeister W Pacher O J Vac Sci Technol 124(1975)743[16] G S Fox-Rabinovich S C Veldhuis G K Dosbaeva K Yamamoto A I Kovalev D L Wainstein I S Gershman L S Shuster and B D Beake Appl Phys 103 083510 (2008) [17] Latini A RauJV Ferro DTeghil P Albertini VR BarinovSM Chemistry of Materials 20 13 (2008) 4507
30
MERANIE POMOCOU TERMOVIacuteZNEJ KAMERYA BEZKONTAKTNEacuteHO SNIacuteMAČA TEPLOTY V PROSTREDIacute
MATLABU Perhaacuteč Š
Strojniacutecka Fakulta TU Košice
Abstrakt
Aplikaacutecie tepelnej analyacutezy komplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute smechanizmom opotrebenia v laboratoacuternej a priemyselnej praxi Digitaacutelne spracovaniesignaacutelov zaručuje vysokuacute efektiacutevnosť tyacutechto systeacutemov Priacutespevok poukazuje namožnosť využitia Matlabu v spolupraacuteci s infračervenyacutem sniacutemačom pri meraniacute teplotyVyacutesledky meraniacute tepelnyacutech sniacutemačom v laboratoacuternych testoch na rotujuacutecich telesaacutech suacuteporovnaneacute s meraniacutem teploty pomocou termoviacuteznej kamery FLIR ThermaCAM radyE
1 Uacutevod
Bezdotykoveacute meranie teplocirct je meranie povrchovej teploty telies na zaacutekladeelektromagnetickeacuteho žiarenia medzi telesom a okoliacutem alebo medzi dvoma telesami Primeraniacute sa využiacuteva viditeľnaacute a infračervenaacute oblasť elektromagnetickeacuteho žiarenia a to do033microm do 30 microm čomu odpovedaacute rozsah meranyacutech teplocirct od -400C do 100000CVyacutehody bezdotykoveacuteho merania teploty
a) Zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objektb) Možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutechc) Možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teplotyd) Prostredniacutectvom optiky a pridanej mechaniky možnosť realizovať riadkoveacute
alebo možnosť plošneacuteho zobrazenia povrchovej teploty telesa(naprtermoviacutezia)
Nevyacutehodou bezdotykovej metoacutedy merania je možnosť merania len povrchovejteploty telesa a chyby merania spocircsobuje priepustnosti prostredia a nepresnyacutemstanoveniacutem emisivity povrchu
Zaacutekladom merania neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted jepremena meranej neelektrickej veličiny na veličinu elektrickuacute Mieronosnaacute veličina vprevodniacuteku musiacute spĺňať nasledujuacutece podmienky
1 musiacute byť v jednoznačnom funkčnom vzťahu k meranej veličine2 musiacute byť ľahšie merateľnaacute než pocircvodnaacute meranaacute veličina
K tomuto uacutečelu sa použiacuteva celyacute rad fyzikaacutelnych javov a poznatkovumožňujuacutecich tento prevod sprostredkovať Po premene meranej veličiny na veličinumeraciu je taacuteto ďalej upravovanaacute a konečne meranaacute vhodnyacutem programom v našompriacutepade s využitiacutem MATLAB-Simulink
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
14
ndash phase and microstructural changes in friction materials3 Energy dissipation
ndash formation and concentration of point linear and surface defectsndash concentration of residual stresses in the area of the outer layerndash emission of phonons acoustic waves vibrationsndash emission of photons triboluminescencendash triboelectrification and generation of friction microcurrentsndash internal friction ndash conversion to heat
Taking the above into account we can write the energy balance as follows
aring aringaringaring aring +++= TZSYX EEEEE (1)
where
EX ndash input (initial) energyEY ndash output (useful) energyES ndash lost (non-thermal) energyEZ ndash stored energyET ndash energy converted to heat
Equation (1) describes the energy state of the tribological system It is possibleto present the momentous equilibrium of the system by using the first order equationsand defining the specific boundary conditions for a selected case and selectedapplications If the load-related energy cannot be reduced by flow storage ordissipation then the tribological system under consideration enters an unstable stateThis results in further damage of the outer layers of the elements in contact andincreases the risk of the system catastrophic failure The typical phenomena includeseizure processes an increase in residual stresses and fatigue crack Intensive energy-related transformations accompanying these processes can be used to define theboundary conditions [1] The processes are characterized by a property typical of alltribological systems ie a tendency to obtain equilibrium described by thermodynamicalquantities An example of extreme tribological states occurring inside the material or onits surface is the metal cutting process
Since the temperature flash was observed at the sliding contact by Bowden et alin the second half of the 1940s almost all tribochemical reactions have been interpretedin terms of surface temperature combined with some catalytic actions of the surfaces[3 4] Many tribochemical reactions however cannot be explained using the traditionalstatic reaction mechanisms of thermal and catalytic reactions This is a result of variousdynamic tribophysical processes that occur at and in the vicinity of the sliding contact tocause the tribochemical reactions Tribochemical reactions must be governed by thosechemical reactions under the dynamic triboprocess conditions
Nakayama and Nevshupa [3] suggest that intense electric fields are generated inthe gap just outside the contact area due to the surface potential of the tribocharging togenerate triboplasma The triboplasma can cause tribochemical reactions in the vicinityof the sliding contact Outside of the contact zone no dynamic physical process occursto cause substantial tribochemical reactions Figure 3 shows a schematic diagram of
15
three positions for the tribophysical and tribochemical phenomena based on the modelof triboelectromagnetic phenomena proposed by Nakayama and Martin [4]
Fig 3 Conceptual view of tribochemical reactions at different positions of the contact zone
Friction causes transformation of the mechanical energy and changes in thestructure and properties of the outer layer During boundary friction of contact surfacesenergy is converted to heat which results in the occurrence of temperature flashes (evenabove 1000oC) The high loads of up to 20 GPa in the nanoscale lead to changes in theenergy state of atoms and atom interactions [1] Thermodynamic disturbances areresponsible for the changes in the surface properties which include modification ofelectron configurations and metal transition to new phases and structures Whenconsidering the energy balance we can omit the energy dissipation processes which aredependent on the processes accompanying friction because they constitute only a smallpart of friction energy This refers to the processes involving accumulation of boththermal and non-thermal energy In the majority of cases most of the mechanicalenergy is dissipated as heat
Fig 4 Relationship between the energy storage efficiency and the input energy for the samplestested E ndashelectrochemical treatment W ndash annealing after initial treatment S ndash grinding
with a corundum grinding wheel according to [5]
16
Energy generated during friction - thermal andor non-thermal ndash can activatetribochemical processes in the tribological system The accompanying changes in thematerial of the system elements are due to the changes in temperature arising fromconduction convection radiation and emission This energy may also affect theproperties and energy state of the boundary layer the mechanical properties of thematerials in contact transformations in the lubricant during the formation of antiwearouter layers
The changes in the properties of the outer layers under operating conditions wereinvestigated by M Godet who introduced the model of the third body He assumes thatthe tribological system consists of two first bodies and one third body In his model thethird body which separates the first bodies is a lubricant In some areas of the frictionzone however the first bodies act on each other in a direct way This is due to theinteractions between the boundary and internal elements of the three bodies There is anexchange of energy and matter with the environment inside the system itself As a resultthere are changes in the outer layer The above is a general view of the transformationsoccurring in the outer layer Kaczmarek Wojciechowicz Marczak and Burakowskianalyze the problem of technological transformation of the outer layer in a more detailedway [5] Their conclusions can be illustrated as follows
21additives)(lubricantMS
vT)(pActivation
21 EWWTWW frac34frac34frac34frac34frac34frac34 regfrac34 + (2)
The above model represents the process of the outer layer formation affected bythe active additives in the lubricant at load p velocity v and temperature T during thecontact of the lubricated elements
Fig 5 A generalized mechanism of the transitions of thiometal organic compounds during theformation of antiwear outer layers
MeL + e
[MeL]
Me
-
MeOx [-L-L-]n
Warstwawierzchniaw postaci
metalicznej
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
nieorganicznych
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
wielkocząsteczkowych
Metallicouter layer
Outer layerin a ldquopolymerrdquo form
Oxidizedouterlayer
17
The formation of the boundary and antiwear outer layers can be accompanied byself-organization processes leading to a decrease in the entropy of the tribologicalsystem Figure 5 shows a generalized model of the formation and transformation of theantiwear outer layer resulting from the application of electrical energy The adsorptiveinteractions responsible for the process of the boundary layer formation were also takeninto account
Conclusions
The following conclusions have been drawn from the test results
1 The process of formation of antiwear outer layers by means of various additives isrelated to energy This energy is dependent on the surface state and the type ofmaterial
2 The tribochemical processes that occur between the thiometal organic compoundsand the steel surface result in the formation of a metallic outer layer an oxidizedouter layer andor an outer layer in a polymer form
3 By analyzing the mechanisms of the tribochemical reactions we can forecast thestructure of the antiwear outer layer and assess its service life and usability
4 Electric charges generated during friction that occurs between metal surfaces of atribological system have a positive influence on the tribochemical processes related tothe formation of antiwear outer layers If overenergized the system may fail
References
1 Madej M Ozimina D Piwoński I The influence of tribochemical reactions ofantiwear additives on heterogeneous surface layers in boundary lubricationTribology Letters 22 2006 pp 135-141
2 Ozimina D Antiwear layers in tribilogy systems Monograph 33 Kielce Universityof Technology Publishers Kielce 2002
3 Nakayama K Nevshupa R Plasma generation in a gap around a sliding contactJ Phys D Appl Phys 35 (2002) pp L53ndashL56
4 Nakayama K Martin J-M Tribochemical reactions at and in the vicinity ofa sliding contact Wear 261 2006 pp 235-240
5 Kaczmarek J On the influence of abrasive machining and other technologies on thestorage of energy in machined material Advances in Manufacturing Science andTechnology 22 (1998) pp 35-52
18
NAacuteSTROJE PRE TVAacuteRNENIE ZA TEPLADžupon M(1) Weiss P(2) ParilaacutekĽ(2)
1) UacuteMV SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia mdzuponimrsaskesk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia weisszelposk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia parilakzelposk
Abstrakt
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov Na povrchu naacutestroja ktoryacute bolv kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bola pozorovanaacute superpoziacutecia rocircznychmechanizmov opotrebenia povrchu Experimentaacutelne bol odskuacutešaneacute mazadlo na baacutezeeutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja Aplikovaniacutemmazadla bol medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou vytvorenyacute tenkyacute filmV mieste najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho namaacutehania naacutestroja bola minimaacutelnaplastickaacute deformaacutecia podpovrchovej vrstvy adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu napovrchu naacutestroja neboli priacutetomneacute
1 Uacutevod
Jednou z docircležityacutech požiadaviek v procese tvaacuternenia za tepla je zabezpečiťdlhodobo kvalitnyacute pracovnyacute povrch naacutestroja Degradaacutecia funkčneacuteho povrchu naacutestrojakaždyacutem ďalšiacutem cyklom je naacutesledne prenaacutešanaacute na povrch tvaacuterneneacuteho materiaacuteluŽivotnosť tvaacuterniaceho naacutestroja je limitovanaacute jeho konštrukčnyacutem riešeniacutem voľboumateriaacutelu naacutestroja jeho tepelnyacutem spracovaniacutem tolerovanou zmenou tvaru a zmenoukvality funkčneacuteho povrchu vyacutekovku resp vyacutelisku ktoraacute je danaacute technickyacutemipožiadavkami na tvaacuternenyacute produkt
Proces tvaacuternenia si teda vyžaduje optimaacutelne zladenie všetkyacutech parametrovtvaacuterniaceho procesu Pre posuacutedenie kontaktnyacutech a treciacutech podmienok pri tvaacuterneniacute sačasto využiacutevajuacute prejavy opotrebenia [1][2][3] Životnosť naacuteradia pre tvaacuternenie za teplazaacutevisiacute na množstve suacutečasne pocircsobiacich procesov ako suacute procesy adheacuteznehoa abraziacutevneho opotrebenia procesy plastickej deformaacutecie povrchovyacutech apodpovrchovyacutech oblasti naacutestroja ktoreacute suacute v rocircznych napaumlťovyacutech a teplotnyacutech poliachTieto procesy tvoria parciaacutelne podmienky pre rozvoj mechanickej a tepelnej uacutenavyV miestach intenziacutevneho toku tvaacuterneneacuteho materiaacutelu sa vyskytujuacute ryhy Kombinovaneacutepocircsobenie adheacutezie a abraacutezie je umocneneacute tepelnou uacutenavou povrchovyacutech vrstiev
Opotrebeniu naacutestrojov pre praacutecu za tepla je podmieneneacute suacuteborom viaceryacutechparametrov (obr1) [1] Jednyacutem z docircležityacutech parametrov ktoryacute vplyacuteva na životnosťnaacutestroja je voľba naacutestrojovej ocele a jej tepelneacute spracovanie Pri prevaacutedzke suacute naacutestrojeperiodicky vystaveneacute mechanickeacutemu a tepelneacutemu namaacutehaniu Mechanickeacute silyspocircsobujuacute stlaacutečanie a rozťahovanie povrchu naacutestroja pripadne uacuteder až raacutez Okremtečenia tvaacuterneneacuteho materiaacutelu nastaacuteva oter funkčnyacutech plocircch Zvyacutešeniacutem teploty napovrchu naacutestroja dochaacutedza k poklesu tvrdosti Periodickeacute zmeny teplocirct pri ohrevea ochladzovaniacute naacutestroja spocircsobujuacute vznik trhliniek tepelnej uacutenavy Pokles pevnosti spolus trhlinkami tepelnej uacutenavy prispievajuacute k ryacutechlejšiemu oteru funkčnyacutech plocircch
19
V niektoryacutech priacutepadoch dochaacutedza vplyvom trhliniek tepelnej uacutenavy k vydroľovaniufunkčnyacutech plocircch naacutestroja
Všeobecne požiadavky kladeneacute na ocele pre praacutecu za tepla použiacutevanyacutech nanaacutestroje dierovaciacutech lisov suacute vysokaacute pevnosť a plasticita za tepla maximaacutelna odolnosťpopuacutešťaniu dobraacute odolnosť tepelnej uacutenave a vyhovujuacuteca huacuteževnatosť (obr2)
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
Obr 1 Obr2
Všetky tieto požadovaneacute vlastnosti nie je možneacute dosiahnuť kombinaacutecioulegujuacutecich priacutesad u jednej oceliacute Naviac podmienky namaacutehania naacutestroja suacute rocircznea zaacutevisia od druhu lisu a charakteru vyacutelisku V praacutecach [4] [5] bol vyslovenyacutepredpoklad že s rastuacutecou pevnosťou po popusteniacute a klesajuacutecou prevaacutedzkovou teplotounaacutestroja zvyšuje sa odolnosť oteru a odolnosť povrchu naacutestroja plastickej deformaacuteciiPri aplikaacutecii naacutestrojovyacutech oceliacute je docircležiteacute uvedomiť si že naacutestrojoveacute ocele s vysokouodolnosťou popuacutešťaniu majuacute v oblasti prevaacutedzkovyacutech teplocirct naacutestroja pokleshuacuteževnatostiacute Pokles huacuteževnatosti naacutestrojovej ocele je možneacute odstraacuteniť predohrevoma udržovaniacutem naacutestroja na predpiacutesanej vyššej pracovnej teplote Pre zvyacutešenie odolnostitvorbe trhliacuten tepelnej uacutenavy je vhodneacute zniacutežiť gradient teploty medzi povrchom naacutestrojaa tvaacuternenyacutem materiaacutelom
Cieľom praacutece bolo identifikovať primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchunaacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov experimentaacutelne overiťa vyhodnotiť navrhnuteacute mazadla
2 Experiment
Prevaacutedzkovyacute experiment bol zameranyacute na identifikaacuteciu primaacuterneho zdrojadegradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotovParametre experimentu boli zvoleneacute tak aby premennyacutem parametrom bol početpracovnyacutech cyklov naacutestroja pri lisovaniacute ingotu z niacutezkouhliacutekovej ocele ohriatej nateplotu 1250degC
Tvaacuterniace naacutestroje boli zhotoveneacute z NiMoCr ocele pre praacutecu za tepla a bolitepelneacute spracovaneacute na pevnosť ~ 1000MPa Vyacutelisok bol z niacutezkouhliacutekovej ocelevyhriatej na teplotu 1250degC Ako vysokoteplotnaacute mazacia laacutetka bola zvolenaacute eutektickaacute
20
zmes fosfidov (EZF) s bodom topenia 760-800degC a eutektickaacute zmes fosfidov s bodomtopenia 760-800degC upravenaacute emulgaacutetorom (EZF+E) Nanaacutešanie mazadla bolo ostrekompovrchu naacutestroja
Po vylisovaniacute 50 ks vyacuteliskov pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF bolodobratyacute poslednyacute vyacutelisok ako aj naacutestroj ktoryacutem bol vylisovanyacute tento vyacutelisok Rovnakoboli pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF+E po vylisovaniacute 50 ks odobrateacute vzorkyvyacutelisku ako aj tvaacuterniaci naacutestroj Metoacutedami svetelnej a elektroacutenovej mikroskoacutepie EDXmikoanalyacutezou a rozsiahlym meraniacutem zmien tvrdostiacute boli dokumentovaneacute štruktuacuternepremeny v podpovrchovyacutech objemoch tvaacuterniaceho naacutestroja po 50 pracovnyacutech cykloch
3 Vyacutesledky a diskusia
Tvrdosť bola meranaacute na čelnej a bočnej stene a v oblasti raacutediusu funkčnej častipovrchu tvaacuterniaceho naacutestroja Merania zmien tvrdostiacute od povrchu do centraacutelnych častiacutenaacutestroja a pozorovaneacute zmeny mikroštruktuacuter v priacuteslušnyacutech hĺbkach boli porovnaneacutes uacutedajmi diagramov priacuteslušnej naacutestrojovej ocele Bolo dokaacutezaneacute že v oblasti raacutediusu tjv miestach maximaacutelneho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia zmeny mikroštruktuacuterypozorovaneacute technikou svetelnou mikroskoacutepiou boli do hĺbky 5 až 6 mm Pokles tvrdostiv tejto oblasti bol zaznamenanyacute do hĺbky cca 10-12 mm Na zaacuteklade tyacutechto uacutedajov bolomožneacute urobiť odhad distribuacutecie teploty v podpovrchovyacutech oblastiach naacutestroja ktoryacute bols kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom počas 50 pracovnyacutech cyklov Odhad rozloženiateploty v pod funkčnyacutem povrchom naacutestroja korešpondoval s vyacutesledkami praacutec [8] [9]
Na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu [1] Svetelnourastrovacou elektroacutenovou mikroskoacutepiou a EDX mikroanalyacutezou bol dokaacutezanyacute vyacuteskytadheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na funkčnom povrchu naacutestroja pod nekovovouvrstvou (na baacuteze okoviacuten) Častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu boli identifikovaneacute ajv nekovovej vrstve na povrchu naacutestroja (zmes okoviacuten zvyškov mazadiel ai) Časticeadheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja a častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu priacutetomneacutev nekovovej vrstve na baacuteze okoviacuten boli v rocircznom štaacutediu oxidaacutecie Tieto vyacutesledkysmerovali k hypoteacuteze že naacutevary na funkčnom povrchu naacutestroja sa tvoria pri prvyacutechpracovnyacutech cykloch noveacuteho naacutestroja na povrchu ktoreacuteho je relatiacutevne tenkaacute nekovovaacutevrstva Vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecieimplikoval predpoklad že dochaacutedza k porušeniu tenkej nekovovej vrstvya k adheacuteznemu spaacutejaniu tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a materiaacutelu naacutestroja
V prevaacutedzkovyacutech podmienkach bolo experimentaacutelne odskuacutešaneacute mazadlo nabaacuteze eutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja v faacuteze keďnaacutestroj nebol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom V oblasti raacutediusu tvarovej častinaacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bolipozorovaneacute po aplikaacutecii mazadla EZF v oblasti raacutediusu adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacutehomateriaacutelu (obr 3) V oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jehonajvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia (obr3)
Aplikovaniacutem mazadla EZF+E bola pozorovanaacute minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy naacutestroja (obr4) Medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvoubol vytvorenyacute tenkyacute film ktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm (obr5) Na celom povrchunaacutestroja neboli pozorovaneacute adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu EDX mikroanalyacutezoufilmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou okoviacuten bola vo vrstve nameranaacutevyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej časti naacutestroja (obr78) Pravdepodobne sa
21
jednaacute o reakciu mazadla materiaacutelu naacutestroja a tvaacuterneneacuteho materiaacutelu počas prvyacutechpracovnyacutech cyklov noveacuteho naacutestroja [6] [7] [10] Vyacutesledkom tejto reakcie bol vzniktenkeacuteho klzneacuteho filmu na jeho povrchu (obr56) Nekovovaacute vrstva nad filmom vzniklapravdepodobne počas ďalšiacutech pracovnyacutech cykloch naacutestroja ako vyacutesledok reakciemazadla tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a okoliteacuteho prostredia
DEGRADAacuteCIAPOVRCHU
Obr3 EZF 50 ks vyacuteliskov Obr 4 EZF+E 50 ks vyacuteliskov
Obr5 Obr6
Obr7 Obr8
4 Zaacutever
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov
EDX
22
a) na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu naacutestroja
b) adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchu naacutestroja po aplikaacutecii mazadlaEZF boli v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecie
c) aplikovaniacutem mazadla EZF+E (eutektickaacute zmes fosfidov upravenaacute emulgaacutetorom)nebol pozorovanyacute vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchunaacutestrojamiddot v oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho
mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bola minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy
middot medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou bol vytvorenyacute tenkyacute filmktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm
middot EDX mikroanalyacutezou filmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvouokoviacuten bola vo vrstve vyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej častinaacutestroja pravdepodobne vyacutesledok reakcie mazadla materiaacutelu naacutestrojaa tvaacuterneneacuteho materiaacutelu
Literatuacutera
[1] Hartwig H Seidel H Mašek B Moderniacute koncepty mazaacuteniacute pro použitiacute vnaacuterocnyacutech kovaacuterskyacutech technologiiacute In 6 Kovaacuterenskaacute konference ndash Noveacutetechnologie kovaacuteniacute s 17 2007
[2] Lim SCand Ashby MF Overview no 55 Wear-Mechanism maps Acta Metall35 1 (1987) p1 Article PDF
[3] Vocel M Kufek V a kol Třeniacute a opotřeeniacute strojniacutech součastiacute SNTL Praha1976 s 376
[4] Esterka B Vyacutezkum vlastnostiacute některyacutech Cr-W-V a Cr-Mo-V oceliacute na naacutestroje protvaacuteřeniacute za vyššiacutech teplot Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteMT Z-64-1413 SVUacuteM Praha1964s104
[5] Esterka B Vyacutezkum vztahu mezi struktuacuterou a vlastnotsmi Cr-Mo-V oceliacute pro praacuteciza tepla s 035 C a různyacutem obsahem Cr W Mo a V Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteM Z-66-1668 SVUacuteM Praha 1966 s168
[6] Nowacki J Nucleation growth and properties of thin layers of iron phosphidesSurface and Coatings Technology Volumes 151-152 1 March 2002 p 114-117
[7] Nowacki J Mathematical and chemical description of friction of diffusivephosphorized iron Wear Volume 173 Issues 1-2 April 1994 p 51-57 6 s 17
[8] Jeong DJ Kim DJ Kim JH Kim BM Dean T A Effects of surfacetreatments and lubricants for warm forging die life Journal of Materials ProcessingTechnology Volume 113 Issues 1-3 15 June 2001 p 544-550
[9] BeynonJH Tribology of hot metal forming Tribol Int 31 (1998) p73 ndash 77 PDF[10] Nowacki J Structure and properties of thin iron phosphide films on carburisedlayers Surface and Coatings Technology Volumes 180-181 1 March 2004 Pages 566-569
23
PRIacutePRAVA TENKYacuteCH VRSTIEVMETOacuteDAMI PVD ndash PHYSICAL VAPOUR DEPOSITION
Ferdinandy Mmferdinandyimrsaskesk
Uacutestav materiaacuteloveacuteho vyacuteskumu SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia
1 Uacutevod
Priacuteprava tenkyacutech vrstiev metoacutedami PVD (Physical Vapour Depsition) maacute podľaniektoryacutech autorov historickeacute počiatky už v osemdesiatych rokoch devetnaacutectehostoročia v patentoch Edisona Bližšiacute popis je v [1]
Vyacuteskum a vyacutevoj PVD metoacuted s cieľom bdquoinžinierskejldquo stavby vrstiev a ich rastu scieľom hlbšieho poznania prebiehajuacutecich procesov možno datovať do obdobia prvejpolovice sedemdesiatyacutech rokov kedy RL Bunshah v praacuteci [2] popiacutesal reaktiacutevnyspocircsob priacutepravy tvrdyacutech vrstiev odolnyacutech voči oteru na baacuteze nitridov karbidov a oxidovprechodovyacutech kovov Toto viedlo k možnosti regulaacutecie aj tribologickyacutech vlastnostiacutevrstiev cestou zmien ich štruktuacutery textuacutery a morfoloacutegie zmenou parametrov priacutepravyvrstiev Pre tuacuteto metoacutedu sa ujal naacutezov aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie označovanyacuteskratkou ARE ( Activated Reactice Evaporation ) Naacuteslednyacutem vyacutevojom prichaacutedzaliďalšie vaacutekuoveacute metoacutedy dnes zaradzovaneacute pod naacutezov PVD Medzi zaacutekladneacute možnozaradiť ioacutenoveacute plaacutetovanie (IP ndash Ion Plating) reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie (RIP ndashReactive Ion Plating) a obluacutekoveacute naparovanie (ARC) Ďalšie metoacutedy ako magnetroacutenoveacutenaprašovanie ( Magnetron Sputtering ) reaktiacutevne magnetroacutenoveacute naprašovanie metoacutedyioacutenovej implantaacutecie ( Ion Implantation) a metoacutedy PE CVD ( Plasma EnhancedChemical Vapur Deposition) už boli v tom čase znaacuteme a využiacutevaneacute pri vyacuterobepolovodičovyacutech prvkov a boli prispocircsobeneacute a prevzateacute pre aplikaacutecie v strojaacuterstve Ďalšiacutevyacutevoj až do dnes v oblasti metoacuted PVD spočiacuteva hlavne v ich technickomzdokonaľovaniacute a v použitiacute ich kombinaacuteciiacute
Spolu s vyacutevojom metoacuted PVD v poslednyacutech troch desaťročiach pokračoval ajvyacutevoj vrstiev rocircznych prvkovyacutech zloženiacute s cieľom zvyacutešenia ich uacutežitkovyacutech vlastnostiacuteZatiaľ čo v počiatkoch PVD metoacuted bol zaacuteujem suacutestredenyacute hlavne na vrstvy TiN ďalšiacutevyacuteskum a vyacutevoj pokračoval typmi už osvedčenyacutech vrstiev ktoreacute boli dovtedypripravovaneacute metoacutedami CVD na reznyacutech materiaacuteloch zo spekanyacutech karbidov a tohlavne TiC TiCN Al2O3 ako aj viacvrstvovyacutemi štruktuacuterami tvoriacich ich kombinaacuteciuV suacutečasnom obdobiacute sa najvaumlčšia pozornosť suacutestreďuje na zaacutekladneacute vlastnosti procesovnanaacutešania vrstiev vo vzťahu k ich vlastnostiam a jednotlivyacutem metoacutedam pri priacutepravejedno vrstvovyacutech viac vrstvovyacutech multivrstvovyacutech gradietnyacutech a nanokompozitnyacutechpovlakov V ďalšom buduacute veľmi stručne popiacutesaneacute vybraneacute metoacutedy PVD
2 Zaacutekladneacute princiacutepy metoacuted PVD
Za zaacutekladneacute vlastnosti spocircsobov priacutepravy PVD vrstiev možno označiťnaacutesledovneacute
middot Priacuteprava vrstiev prebieha v podmienkach vaacutekuamiddot Pred samotnyacutem nanaacutešaniacutem vrstiev prebieha odprašovanie z prostredia
adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji (zvyčane v Ar) pričom podložka jekatoacutedou
24
middot Ohrev podložiek je realizovanyacute tak že na podložku dopadajuacutece ioacuteny priodprašovaniacute adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji odovzdaacutevajuacute časť svojejkinetickej energie povrchovyacutem vrstvaacutem podložky Často je použityacute dodatočnyacuteohrev podložky saacutelavyacutem teplom priacutepadne prenosom tepla vedeniacutem cez dotyks ohrievanyacutem telesom
middot Počas nanaacutešania vrstiev je na podložke zaacutepornyacute elektrickyacute potenciaacutel ( bias )veľkosťou ktoreacuteho možno regulovať energiu dopadajuacutecich ioacutenov a pomerionizovanyacutech častiacutec k ostatnyacutem a teda aj štruktuacuteru rastuacutecich vrstiev spolu sostatnyacutemi parametrami
211 Nanaacutešanie vrstiev metoacutedou ARC ndash obluacutekovyacute systeacutem
Podstata metoacutedy spočiacuteva v obluacutekovom mikroodparovaniacute v katoacutedovej škvrnepohybujuacutecej sa po neroztavenej katoacutede Vo vaacutekuovej komore sa nachaacutedza Ar a prireaktiacutevnom spocircsobe aj reaktiacutevny plyn Oblasť pracovnyacutech tlakov je z intervalu 1 až 102
Pa Metoacutedy ARC sa začali rozviacutejať na zaacuteklade patentu [3]
Obr 1 Schematickeacute znaacutezornenie princiacutepu nanaacutešania vrstiev obluacutekovyacutem systeacutemom ( ARC )
1 - Vaacutekuovaacute komora PVD systeacutemu2 - Podložky3 ndash Držiak podložiek s ohrevom4 ndash Napuacutešťanie plynov5 - Cievky6 ndash Katoacuteda obluacutekoveacuteho systeacutemu7 ndash Oblasť toku ionizovanyacutech častiacutec
Obr 2 Metoacutedou filtrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania [4]
Ďalšiacutem vyacutevojovyacutem stupňom metoacutedy ARC je metoacuteda depoziacutecie metoacutedoufiltrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania FAD ( Filtered Arc Deposition ) scheacutematickyzobrzenyacute na obr 2 kde ku klasickeacutemu ARC systeacutemu je pridanyacute magnetickyacute
Anoacuteda
Anoacuteda
KatoacutedaTerč
Obluacutekovyacutevyacuteboj
Ioacuteny katoacutedy
Elektroacuteny
Kvapkymateriaacuteluanoacutedy
Podložka
25
vychyľovaťciacute systeacutem ktoryacute umožňuje dopad na substraacutet prevažne len ionizovanyacutemčasticiam
212 Naprašovanie tenkyacutech vrstiev - Ion Sputtering
Metoacuteda naprašovania tenkyacutech vrstiev sa vyznačuje tyacutem že vo vaacutekuovej komorepri tlaku Ar raacutedovo 10-2 až 102 Pa je umiestnenyacute terč so zaacutepornyacutem elektrickyacutempotenciaacutelom raacutedovo 01 až 1 kV Ioacuteny Ar suacute urychľovaneacute smerom k terču pričomnaacuterazom na povrch terča dochaacutedza k bdquovyraacutežaniuldquo - odprašovaniu atoacutemov terčaV priacutepade reaktiacutevneho naprašovania vrstiev je do komory spolu s Ar napuacutešťanyacute ajreaktiacutevny plyn
Z hľadiska realizaacutecie metoacuted rozprašovania existujuacute tri zaacutekladneacute systeacutemy
middot Elektricky jednosmerneacute usporiadanie - dioacutedovyacute systeacutem DCmiddot dioacutedovyacute systeacutem s vysokofrekvenčnyacutemmiddot magnetroacutenovyacute systeacutem ndash dioacutedovyacute systeacutem s magnetickyacutem poľom s rocircznym
usporiadaniacutem ndash vyvaacuteženyacute nevyvaacuteženyacute magnetroacuten a magnetroacute s uzavretyacutempoľom Schematicky znaacutezorneneacute na obr 4
Obr 3 Schematickeacute znaacutezornenie ioacutenoveacuteho rozprašovania
Obr4 Zaacutekladneacute usporiadanie magnetroacutenuov a) vyvaacuteženyacute magnetroacuten b) nevyvaacuteženyacute magnetroacutenc) systeacutem nevyvaacuteženyacutech magnetroacutenov s uzavretyacutem poľom
V poslednom obdobiacute sa začiacutena presadzovať metoacuteda HIPIMS ( high powerimpulse magnetron sputtering ) [5] kde probleacutemy s priľnavosťou suacute riešeneacuteprevaacutedzkovaniacutem magnetroacutenu v pulznom režime s vyacutekonom pulzu 24 MW ( 2000V1200A) frekvenciou 50 Hz a trvaniacutem pulzu 50ndash100 μs [6]
Ioacuten inertneacuteho plynu Ioacuten alebo atoacutem terča
26
Tieto metoacutedy umožňujuacute podstatnyacutem spocircsobom zvyacutešiť hustotu plazmy a početdopadajuacutecich ioacutenov na substraacutet
213 Vaacutekuoveacute naparovanie a reaktiacutevne vaacutekuoveacute naparovanie
Podstatou vaacutekuoveacuteho naparovania vrstiev je kondenzaacutecia paacuter laacutetky na podložkektoraacute mocircže byť ohrievanaacute alebo chladenaacute na požadovanuacute teplotu Pary laacutetky sa dopriestoru vaacutekuovej komory dostaacutevajuacute ohrevom a naacuteslednyacutem odparovaniacutem z kvapalnejfaacutezy alebo sublimaacuteciou Odparovanie laacutetky je realizovaneacute odporovyacutem ohrevomodparovacieho elementu indukčnyacutem ohrevom metoacutedou flash elektroacutenovyacutem luacutečom (elektroacutenoveacute delo s priamo žeravenou katoacutedou ndash uryacutechľovacie napaumltie raacutedovo 1 až 10kV alebo elektroacutenoveacute delo s dutou katoacutedou napaumltie raacutedovo 10 V ) alebo LASER ndash omLASER-ovaacute ablaacutecia
Pri odparovaniacute zliatin u ktoryacutech jednotliveacute komponenty majuacute rocirczne tlakynasyacutetenyacutech paacuter dochaacutedza k rocircznej ryacutechlosti odparovania v docircsledku čoho chemickeacutezloženie odparovanej laacutetky a zloženie kondenzovanej vrstvy často nie suacute totožneacute
Pri odparovaniacute chemickyacutech zluacutečeniacuten často dochaacutedza k ich disociaacutecii čo mocircžespocircsobiť že nie je zachovanaacute stechiometria Toto je v mnohyacutech priacutepadoch možneacutekompenzovať metoacutedou reaktiacutevneho odparovania keď počas naparovania sa dovaacutekuovej komory napuacutešťa plyn obsahujuacuteci jednu alebo viacero zložiek zluacutečeniny
Pri metoacutede odparovania a reaktiacutevneho odparovania je možneacute vplyacutevať naštrukturaacutelne vlastnosti vrstiev len ryacutechlosťou odparovania teplotou podložky tlakom vovaacutekuovej komore a uhlom dopadu častiacutec na podložku
214 Aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie (ARE) ioacutenoveacute plaacutetovanie ( Ion Plating)a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ( RIP)
Ako bolo spomenuteacute v uacutevode prelom v metoacutedach dnes nazyacutevanyacutech PVD nastalr 1972 publikovaniacutem praacutece [2] Do vaacutekuovej komory pre odparovanie a reaktiacutevneodparovanie bola pridanaacute pomocnaacute tzv ARE ( Activated Reactice Evaporation )elektroacuteda s kladnyacutem elektrickyacutem potenciaacutelom raacutedovo 10 V až 100 V oproti uzemnenejvaacutekuovej komore priacutepadne oproti zdroju odparovania Tyacutemto spocircsobom elektroacutenyurychlovaneacute k tejto elektroacutede ionizujuacute atoacutemy a molekuly odparovanej laacutetky a plynov zavzniku plazmy s možnosťou priebehu plazmochemickyacutech reakciiacute s napuacutešťanyacutemiplynmi Ďalšiacutem krokom bolo pripojenie zaacuteporneacuteho elektrickeacuteho potenciaacutelu raacutedovo 100V až 1000 V na elektricky vodivuacute podložku čo umožňuje bombardovanie povrchupodložky ioacutenmi inertneacuteho plynu pred nanaacutešaniacutem vrstvy ( zvyčajne ioacutenmi Ar+ ) a počasnanaacutešania vrstvy ioacutenmi odparovanej laacutetky ioacutenmi Ar+ a pri reaktiacutevnom nanaacutešaniacute aj ioacutenmireaktiacutevneho plynu Za uacutečelom zvyacutešenia ionizaacutecie zraacutežkami elektroacutenov s atoacutemmi amolekulami sa do komory vkladaacute termoemisnaacute elektroacuteda ( katoacuteda ) Potom hovoriacuteme otzv trioacutedovom systeacuteme [7] Pre povlaky na nevodičoch je použiacutevaneacute vysokofrekvenčneacutenapaumltie Pre tieto metoacutedy nanaacutešanie tenkyacutech vrstiev sa ujal naacutezov ioacutenoveacute plaacutetovanie - IP(Ion Plating) a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ndash RIP ( Reactive Ion Plating) V Priacutepade akje použiteacute ako zdroj odparovania elektroacutenoveacute delo často sa použiacuteva termiacuten EB PVD
27
215 Metoacuteda EB PVD
Pojmom EB PVD ( Electron Beam PVD ) je najčastejšie označovanaacute metoacutedaktorou suacute pripravovaneacute TBC ( Thermal Barrier Coating ) povlaky Spravidla sa jednaacuteo naparovanie vo vaacutekuu s odparovaniacutem multikomponentnej laacutetky elektroacutenovyacutem luacutečom
Častyacutemi aplikaacuteciami suacute TBC povlaky stabilozovaneacute Y a Zr s gradientnyacutemivaumlzbovyacutemi ( bond ) povlakmi NiAl pričom tento systeacutem vrstiev je nanaacutešanyacute častov jednom depozičnom cykle z kompozitneacuteho ingotu Podrobnejšie napr v [8] Suacutepoužiacutevaneacute aj značne zložitejšie systeacutemy vrstiev napr typu ZrO2-Y2O3-Nd2O3(Gd2O3Sm2O3)-Yb2O3(Sc2O3) [9]
216 Metoacutedy IBM ( Ion Beam Mixing) a IBAD ( Ion Beam Assisted Deposition )
Tieto metoacutedy predstavujuacute kombinaacuteciu ioacutenovej implantaacutecie jedneacuteho druhu častiacutecs PVD metoacutedou priacutepravy vrstiev kde druhyacutem zdrojom suacute častice odparovaneacute zvyčajneelektroacutenovyacutem luacutečom
Pri metoacutede IBM prebieha ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec do už pripravenej PVDvrstvy alebo ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec prebieha počas rastu vrstvy pričom energieimplantovanyacutech častiacutec suacute vaumlčšie ako 1 keV
Metoacuteda IBAD sa vyznačuje tyacutem že energie implantovanyacutech častiacutec suacute zvyčajnez intervalu 10eV až 5 keV a dej nanaacutešania vrstvy a implantaacutecia prebiehajuacute suacutečasne
Bolo zisteneacute že pri tyacutechto metoacutedach bombardovaniacutem povrchu rastuacutecich tvrdyacutechtribologickyacutech vrstiev uryacutechlenyacutemi ioacutenmi dochaacutedza k zvyacutešeniu tvrdosti a pevnosti [1011] a k zniacuteženiu rozmerov kryštalitov[ 12] Toto sa v suacutečasnosti využiacuteva aj pri priacuteprave nanokryštalickyacutech vrstiev MetoacutedaIBAD je schematicky znaacutezornenaacute na obr 5
Obr 5 Scheacutematickeacute znaacutezornenie metoacutedy IBAD [13]
28
217 Metoacutedy PE CVD ( Plasme Enhanced Chemical Vapour Deposition)
Predchodcami vo vyacutevoji metoacuted PE CVD suacute metoacutedy CVD ktoreacute suacute použiacutevaneacutepomerne dlho a uacutespešne a suacute veľmi dobre prepracovaneacute [1415] Ich nevyacutehodou jemimo vysokej teploty podložiek počas nanaacutešania vrstiev 800 o C ndash 1200 o C pomernemalaacute ryacutechlosť nanaacutešania Nevyacutehodou tyacutechto metoacuted je to že vylučujuacute z povlakovanianapr suacutečiastky a naacutestroje z ocele po tepelnom spracovaniacute
Odstraacutenenie tejto nevyacutehod poskytuje metoacuteda PE CVD kde stimulaacutecia reakcieprebieha v podmienkach plazmy za zniacuteženeacuteho tlaku so zvyacutešeniacutem reaktivity amožnosťou zniacutežiť teplotu substraacutetov pri rovnakom priebehu chemickyacutech reakciiacute Tietometoacutedy pracujuacute pri tlakoch raacutedovo 01 Pa až 1000 Pa Pre elektricky vodiveacute podložky jepodložka katoacutedou Pre nevodiče je použiteacute vysokofrekvenčneacute napaumltie Metoacuteda PE CVDje občas kombinovanaacute s ďalšiacutemi systeacutemami vaacutekuoveacuteho nanaacutešania vrstiev
Do skupiny metoacuted plazmou stimulovnyacutech CVD suacute zaradeneacute ďalšie obdobneacutemetoacutedy pracujuacutece na rovnakom princiacutepe s určityacutemi odlišnosťami napr metalorganicCVD (MO CVD) metoacuteda Photoassisted CVD (P CVD) a LASER Enhanced CVD (LECVD)
3 Zaacutever
PVD metoacutedy zaznamenali v poslednom obdobiacute prudkyacute rozvoj Suacutečasneacute aplikaacuteciesuacute naacutesledovneacute
Oslash Odolnosť voči opotrebeniu - regulaacutecia koeficienta treniaOslash Tepelneacute barieacuteryOslash Žiaruvzdornosť a žiarupevnosťOslash Protikoroacutezna ochranaOslash Mediciacutena ndash ortopedickeacute naacutehrady biokompatibilitaOslash Dekoraacutecie ndash povrchovaacute uacuteprava vyacuterobkov z plastov skla bižuteacuterie obalov a
kovovyacutech predmetov inštalačneacute prvkyOslash Architektonickeacute prvkyOslash Optickeacute prvky ndash antireflexneacute vrstvy zrkadlaacute optickeacute filtre prvky vlaacuteknovej
optiky solaacuterne panely holografickeacute bezpečnostneacute prvky prvky vlaacuteknovejoptiky
Oslash Elektronika a mikroelektronika ndash pasiacutevne a aktiacutevne prvky senzory pamaumlťoveacutedisky všetkyacutech druhov diskoveacute mechaniky zobrazovacie prvky metalizaacuteciaelektricky vodiveacute kontakty proti difuacutezne barieacutery plazmoveacute monitory a monitoryz kvapalnyacutech kryštaacutelov
Oslash Energetika
Z hľadiska tribologickyacutech aplikaacuteciiacute majuacute veľkyacute vyacuteznam povlaky s vysokoutvrdosťou a odolnosťou voči opotrebeniu
Suacutečasnyacute trend v ďalšom vyacutevoji PVD metoacuted je zameranyacute na povlaky z materiaacutelovs vysokou tvrdosťou Ako priacuteklady z posledneacuteho obdobia možno uviesť vrstvy sozloženiacutem TiAlCrSiYN [16] a ReB2 [17]
29
Poďakovanie
Praacuteca vznikla za podpory NANOSMART Centre of Excellence SAS by theSlovak Research and Development Agency under the contract No APVV-0034-07 andSlovak Grant Agency for Science under the contract VEGA 20088
Literatuacutera
[1] Waits R K J Vac Sci Technol A 19 1666 (2001)[2] Bunshah RL JVacSciTechnol 96(1972)1385[3] Patent ZSSR No 3793179[4] Fox-Rabinovich G S Weatherlya G C Dodonovb A I Kovalevc A I Shusterd L S Veldhuisa S C Dosbaevaa G K Wainsteinc D L Migranovd M S Surface and Coatings Technology 177-178 (2004) 800[5] KouznetsovVMacakKSchneiderJMHelmerssonUPetrovI Surf Coat Technol 122 (1999)290[6] Lattemann M Ehiasarian AP Bohlmark J Persson PO HelmerssonU Surface and Coatings Technology 200 (2006) 6495[7] Molarius JMKorhonenAS RistolainenEO JVacSciTechno A3(6)19852419[8] BA MovchanBA Surface and Coatings Technology 149 (2002) 252[9] Dongming Zhu Robert A MillerInt J Appl Ceram Technol 1 (2004) 86[10] KK Shih DA Smith and JR Crowe J Vac Sci Technol A6(1988) 1681[11] V Valvoda R Cemy R Kuzel and L Dobiasova Thin Solid Films170 (1989)201[12] F-A Sarott Z lqbal and S Veprek Solid State Commun 42 ( 1982)465[13] C-H Ma J-H Huang 1 Haydn Chen Thin Solid Films 446 (2004) 184[14] Peterson JR J Vac Sci Technol 114(1974)715[15] Schintlemeister W Pacher O J Vac Sci Technol 124(1975)743[16] G S Fox-Rabinovich S C Veldhuis G K Dosbaeva K Yamamoto A I Kovalev D L Wainstein I S Gershman L S Shuster and B D Beake Appl Phys 103 083510 (2008) [17] Latini A RauJV Ferro DTeghil P Albertini VR BarinovSM Chemistry of Materials 20 13 (2008) 4507
30
MERANIE POMOCOU TERMOVIacuteZNEJ KAMERYA BEZKONTAKTNEacuteHO SNIacuteMAČA TEPLOTY V PROSTREDIacute
MATLABU Perhaacuteč Š
Strojniacutecka Fakulta TU Košice
Abstrakt
Aplikaacutecie tepelnej analyacutezy komplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute smechanizmom opotrebenia v laboratoacuternej a priemyselnej praxi Digitaacutelne spracovaniesignaacutelov zaručuje vysokuacute efektiacutevnosť tyacutechto systeacutemov Priacutespevok poukazuje namožnosť využitia Matlabu v spolupraacuteci s infračervenyacutem sniacutemačom pri meraniacute teplotyVyacutesledky meraniacute tepelnyacutech sniacutemačom v laboratoacuternych testoch na rotujuacutecich telesaacutech suacuteporovnaneacute s meraniacutem teploty pomocou termoviacuteznej kamery FLIR ThermaCAM radyE
1 Uacutevod
Bezdotykoveacute meranie teplocirct je meranie povrchovej teploty telies na zaacutekladeelektromagnetickeacuteho žiarenia medzi telesom a okoliacutem alebo medzi dvoma telesami Primeraniacute sa využiacuteva viditeľnaacute a infračervenaacute oblasť elektromagnetickeacuteho žiarenia a to do033microm do 30 microm čomu odpovedaacute rozsah meranyacutech teplocirct od -400C do 100000CVyacutehody bezdotykoveacuteho merania teploty
a) Zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objektb) Možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutechc) Možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teplotyd) Prostredniacutectvom optiky a pridanej mechaniky možnosť realizovať riadkoveacute
alebo možnosť plošneacuteho zobrazenia povrchovej teploty telesa(naprtermoviacutezia)
Nevyacutehodou bezdotykovej metoacutedy merania je možnosť merania len povrchovejteploty telesa a chyby merania spocircsobuje priepustnosti prostredia a nepresnyacutemstanoveniacutem emisivity povrchu
Zaacutekladom merania neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted jepremena meranej neelektrickej veličiny na veličinu elektrickuacute Mieronosnaacute veličina vprevodniacuteku musiacute spĺňať nasledujuacutece podmienky
1 musiacute byť v jednoznačnom funkčnom vzťahu k meranej veličine2 musiacute byť ľahšie merateľnaacute než pocircvodnaacute meranaacute veličina
K tomuto uacutečelu sa použiacuteva celyacute rad fyzikaacutelnych javov a poznatkovumožňujuacutecich tento prevod sprostredkovať Po premene meranej veličiny na veličinumeraciu je taacuteto ďalej upravovanaacute a konečne meranaacute vhodnyacutem programom v našompriacutepade s využitiacutem MATLAB-Simulink
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
15
three positions for the tribophysical and tribochemical phenomena based on the modelof triboelectromagnetic phenomena proposed by Nakayama and Martin [4]
Fig 3 Conceptual view of tribochemical reactions at different positions of the contact zone
Friction causes transformation of the mechanical energy and changes in thestructure and properties of the outer layer During boundary friction of contact surfacesenergy is converted to heat which results in the occurrence of temperature flashes (evenabove 1000oC) The high loads of up to 20 GPa in the nanoscale lead to changes in theenergy state of atoms and atom interactions [1] Thermodynamic disturbances areresponsible for the changes in the surface properties which include modification ofelectron configurations and metal transition to new phases and structures Whenconsidering the energy balance we can omit the energy dissipation processes which aredependent on the processes accompanying friction because they constitute only a smallpart of friction energy This refers to the processes involving accumulation of boththermal and non-thermal energy In the majority of cases most of the mechanicalenergy is dissipated as heat
Fig 4 Relationship between the energy storage efficiency and the input energy for the samplestested E ndashelectrochemical treatment W ndash annealing after initial treatment S ndash grinding
with a corundum grinding wheel according to [5]
16
Energy generated during friction - thermal andor non-thermal ndash can activatetribochemical processes in the tribological system The accompanying changes in thematerial of the system elements are due to the changes in temperature arising fromconduction convection radiation and emission This energy may also affect theproperties and energy state of the boundary layer the mechanical properties of thematerials in contact transformations in the lubricant during the formation of antiwearouter layers
The changes in the properties of the outer layers under operating conditions wereinvestigated by M Godet who introduced the model of the third body He assumes thatthe tribological system consists of two first bodies and one third body In his model thethird body which separates the first bodies is a lubricant In some areas of the frictionzone however the first bodies act on each other in a direct way This is due to theinteractions between the boundary and internal elements of the three bodies There is anexchange of energy and matter with the environment inside the system itself As a resultthere are changes in the outer layer The above is a general view of the transformationsoccurring in the outer layer Kaczmarek Wojciechowicz Marczak and Burakowskianalyze the problem of technological transformation of the outer layer in a more detailedway [5] Their conclusions can be illustrated as follows
21additives)(lubricantMS
vT)(pActivation
21 EWWTWW frac34frac34frac34frac34frac34frac34 regfrac34 + (2)
The above model represents the process of the outer layer formation affected bythe active additives in the lubricant at load p velocity v and temperature T during thecontact of the lubricated elements
Fig 5 A generalized mechanism of the transitions of thiometal organic compounds during theformation of antiwear outer layers
MeL + e
[MeL]
Me
-
MeOx [-L-L-]n
Warstwawierzchniaw postaci
metalicznej
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
nieorganicznych
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
wielkocząsteczkowych
Metallicouter layer
Outer layerin a ldquopolymerrdquo form
Oxidizedouterlayer
17
The formation of the boundary and antiwear outer layers can be accompanied byself-organization processes leading to a decrease in the entropy of the tribologicalsystem Figure 5 shows a generalized model of the formation and transformation of theantiwear outer layer resulting from the application of electrical energy The adsorptiveinteractions responsible for the process of the boundary layer formation were also takeninto account
Conclusions
The following conclusions have been drawn from the test results
1 The process of formation of antiwear outer layers by means of various additives isrelated to energy This energy is dependent on the surface state and the type ofmaterial
2 The tribochemical processes that occur between the thiometal organic compoundsand the steel surface result in the formation of a metallic outer layer an oxidizedouter layer andor an outer layer in a polymer form
3 By analyzing the mechanisms of the tribochemical reactions we can forecast thestructure of the antiwear outer layer and assess its service life and usability
4 Electric charges generated during friction that occurs between metal surfaces of atribological system have a positive influence on the tribochemical processes related tothe formation of antiwear outer layers If overenergized the system may fail
References
1 Madej M Ozimina D Piwoński I The influence of tribochemical reactions ofantiwear additives on heterogeneous surface layers in boundary lubricationTribology Letters 22 2006 pp 135-141
2 Ozimina D Antiwear layers in tribilogy systems Monograph 33 Kielce Universityof Technology Publishers Kielce 2002
3 Nakayama K Nevshupa R Plasma generation in a gap around a sliding contactJ Phys D Appl Phys 35 (2002) pp L53ndashL56
4 Nakayama K Martin J-M Tribochemical reactions at and in the vicinity ofa sliding contact Wear 261 2006 pp 235-240
5 Kaczmarek J On the influence of abrasive machining and other technologies on thestorage of energy in machined material Advances in Manufacturing Science andTechnology 22 (1998) pp 35-52
18
NAacuteSTROJE PRE TVAacuteRNENIE ZA TEPLADžupon M(1) Weiss P(2) ParilaacutekĽ(2)
1) UacuteMV SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia mdzuponimrsaskesk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia weisszelposk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia parilakzelposk
Abstrakt
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov Na povrchu naacutestroja ktoryacute bolv kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bola pozorovanaacute superpoziacutecia rocircznychmechanizmov opotrebenia povrchu Experimentaacutelne bol odskuacutešaneacute mazadlo na baacutezeeutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja Aplikovaniacutemmazadla bol medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou vytvorenyacute tenkyacute filmV mieste najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho namaacutehania naacutestroja bola minimaacutelnaplastickaacute deformaacutecia podpovrchovej vrstvy adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu napovrchu naacutestroja neboli priacutetomneacute
1 Uacutevod
Jednou z docircležityacutech požiadaviek v procese tvaacuternenia za tepla je zabezpečiťdlhodobo kvalitnyacute pracovnyacute povrch naacutestroja Degradaacutecia funkčneacuteho povrchu naacutestrojakaždyacutem ďalšiacutem cyklom je naacutesledne prenaacutešanaacute na povrch tvaacuterneneacuteho materiaacuteluŽivotnosť tvaacuterniaceho naacutestroja je limitovanaacute jeho konštrukčnyacutem riešeniacutem voľboumateriaacutelu naacutestroja jeho tepelnyacutem spracovaniacutem tolerovanou zmenou tvaru a zmenoukvality funkčneacuteho povrchu vyacutekovku resp vyacutelisku ktoraacute je danaacute technickyacutemipožiadavkami na tvaacuternenyacute produkt
Proces tvaacuternenia si teda vyžaduje optimaacutelne zladenie všetkyacutech parametrovtvaacuterniaceho procesu Pre posuacutedenie kontaktnyacutech a treciacutech podmienok pri tvaacuterneniacute sačasto využiacutevajuacute prejavy opotrebenia [1][2][3] Životnosť naacuteradia pre tvaacuternenie za teplazaacutevisiacute na množstve suacutečasne pocircsobiacich procesov ako suacute procesy adheacuteznehoa abraziacutevneho opotrebenia procesy plastickej deformaacutecie povrchovyacutech apodpovrchovyacutech oblasti naacutestroja ktoreacute suacute v rocircznych napaumlťovyacutech a teplotnyacutech poliachTieto procesy tvoria parciaacutelne podmienky pre rozvoj mechanickej a tepelnej uacutenavyV miestach intenziacutevneho toku tvaacuterneneacuteho materiaacutelu sa vyskytujuacute ryhy Kombinovaneacutepocircsobenie adheacutezie a abraacutezie je umocneneacute tepelnou uacutenavou povrchovyacutech vrstiev
Opotrebeniu naacutestrojov pre praacutecu za tepla je podmieneneacute suacuteborom viaceryacutechparametrov (obr1) [1] Jednyacutem z docircležityacutech parametrov ktoryacute vplyacuteva na životnosťnaacutestroja je voľba naacutestrojovej ocele a jej tepelneacute spracovanie Pri prevaacutedzke suacute naacutestrojeperiodicky vystaveneacute mechanickeacutemu a tepelneacutemu namaacutehaniu Mechanickeacute silyspocircsobujuacute stlaacutečanie a rozťahovanie povrchu naacutestroja pripadne uacuteder až raacutez Okremtečenia tvaacuterneneacuteho materiaacutelu nastaacuteva oter funkčnyacutech plocircch Zvyacutešeniacutem teploty napovrchu naacutestroja dochaacutedza k poklesu tvrdosti Periodickeacute zmeny teplocirct pri ohrevea ochladzovaniacute naacutestroja spocircsobujuacute vznik trhliniek tepelnej uacutenavy Pokles pevnosti spolus trhlinkami tepelnej uacutenavy prispievajuacute k ryacutechlejšiemu oteru funkčnyacutech plocircch
19
V niektoryacutech priacutepadoch dochaacutedza vplyvom trhliniek tepelnej uacutenavy k vydroľovaniufunkčnyacutech plocircch naacutestroja
Všeobecne požiadavky kladeneacute na ocele pre praacutecu za tepla použiacutevanyacutech nanaacutestroje dierovaciacutech lisov suacute vysokaacute pevnosť a plasticita za tepla maximaacutelna odolnosťpopuacutešťaniu dobraacute odolnosť tepelnej uacutenave a vyhovujuacuteca huacuteževnatosť (obr2)
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
Obr 1 Obr2
Všetky tieto požadovaneacute vlastnosti nie je možneacute dosiahnuť kombinaacutecioulegujuacutecich priacutesad u jednej oceliacute Naviac podmienky namaacutehania naacutestroja suacute rocircznea zaacutevisia od druhu lisu a charakteru vyacutelisku V praacutecach [4] [5] bol vyslovenyacutepredpoklad že s rastuacutecou pevnosťou po popusteniacute a klesajuacutecou prevaacutedzkovou teplotounaacutestroja zvyšuje sa odolnosť oteru a odolnosť povrchu naacutestroja plastickej deformaacuteciiPri aplikaacutecii naacutestrojovyacutech oceliacute je docircležiteacute uvedomiť si že naacutestrojoveacute ocele s vysokouodolnosťou popuacutešťaniu majuacute v oblasti prevaacutedzkovyacutech teplocirct naacutestroja pokleshuacuteževnatostiacute Pokles huacuteževnatosti naacutestrojovej ocele je možneacute odstraacuteniť predohrevoma udržovaniacutem naacutestroja na predpiacutesanej vyššej pracovnej teplote Pre zvyacutešenie odolnostitvorbe trhliacuten tepelnej uacutenavy je vhodneacute zniacutežiť gradient teploty medzi povrchom naacutestrojaa tvaacuternenyacutem materiaacutelom
Cieľom praacutece bolo identifikovať primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchunaacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov experimentaacutelne overiťa vyhodnotiť navrhnuteacute mazadla
2 Experiment
Prevaacutedzkovyacute experiment bol zameranyacute na identifikaacuteciu primaacuterneho zdrojadegradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotovParametre experimentu boli zvoleneacute tak aby premennyacutem parametrom bol početpracovnyacutech cyklov naacutestroja pri lisovaniacute ingotu z niacutezkouhliacutekovej ocele ohriatej nateplotu 1250degC
Tvaacuterniace naacutestroje boli zhotoveneacute z NiMoCr ocele pre praacutecu za tepla a bolitepelneacute spracovaneacute na pevnosť ~ 1000MPa Vyacutelisok bol z niacutezkouhliacutekovej ocelevyhriatej na teplotu 1250degC Ako vysokoteplotnaacute mazacia laacutetka bola zvolenaacute eutektickaacute
20
zmes fosfidov (EZF) s bodom topenia 760-800degC a eutektickaacute zmes fosfidov s bodomtopenia 760-800degC upravenaacute emulgaacutetorom (EZF+E) Nanaacutešanie mazadla bolo ostrekompovrchu naacutestroja
Po vylisovaniacute 50 ks vyacuteliskov pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF bolodobratyacute poslednyacute vyacutelisok ako aj naacutestroj ktoryacutem bol vylisovanyacute tento vyacutelisok Rovnakoboli pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF+E po vylisovaniacute 50 ks odobrateacute vzorkyvyacutelisku ako aj tvaacuterniaci naacutestroj Metoacutedami svetelnej a elektroacutenovej mikroskoacutepie EDXmikoanalyacutezou a rozsiahlym meraniacutem zmien tvrdostiacute boli dokumentovaneacute štruktuacuternepremeny v podpovrchovyacutech objemoch tvaacuterniaceho naacutestroja po 50 pracovnyacutech cykloch
3 Vyacutesledky a diskusia
Tvrdosť bola meranaacute na čelnej a bočnej stene a v oblasti raacutediusu funkčnej častipovrchu tvaacuterniaceho naacutestroja Merania zmien tvrdostiacute od povrchu do centraacutelnych častiacutenaacutestroja a pozorovaneacute zmeny mikroštruktuacuter v priacuteslušnyacutech hĺbkach boli porovnaneacutes uacutedajmi diagramov priacuteslušnej naacutestrojovej ocele Bolo dokaacutezaneacute že v oblasti raacutediusu tjv miestach maximaacutelneho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia zmeny mikroštruktuacuterypozorovaneacute technikou svetelnou mikroskoacutepiou boli do hĺbky 5 až 6 mm Pokles tvrdostiv tejto oblasti bol zaznamenanyacute do hĺbky cca 10-12 mm Na zaacuteklade tyacutechto uacutedajov bolomožneacute urobiť odhad distribuacutecie teploty v podpovrchovyacutech oblastiach naacutestroja ktoryacute bols kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom počas 50 pracovnyacutech cyklov Odhad rozloženiateploty v pod funkčnyacutem povrchom naacutestroja korešpondoval s vyacutesledkami praacutec [8] [9]
Na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu [1] Svetelnourastrovacou elektroacutenovou mikroskoacutepiou a EDX mikroanalyacutezou bol dokaacutezanyacute vyacuteskytadheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na funkčnom povrchu naacutestroja pod nekovovouvrstvou (na baacuteze okoviacuten) Častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu boli identifikovaneacute ajv nekovovej vrstve na povrchu naacutestroja (zmes okoviacuten zvyškov mazadiel ai) Časticeadheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja a častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu priacutetomneacutev nekovovej vrstve na baacuteze okoviacuten boli v rocircznom štaacutediu oxidaacutecie Tieto vyacutesledkysmerovali k hypoteacuteze že naacutevary na funkčnom povrchu naacutestroja sa tvoria pri prvyacutechpracovnyacutech cykloch noveacuteho naacutestroja na povrchu ktoreacuteho je relatiacutevne tenkaacute nekovovaacutevrstva Vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecieimplikoval predpoklad že dochaacutedza k porušeniu tenkej nekovovej vrstvya k adheacuteznemu spaacutejaniu tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a materiaacutelu naacutestroja
V prevaacutedzkovyacutech podmienkach bolo experimentaacutelne odskuacutešaneacute mazadlo nabaacuteze eutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja v faacuteze keďnaacutestroj nebol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom V oblasti raacutediusu tvarovej častinaacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bolipozorovaneacute po aplikaacutecii mazadla EZF v oblasti raacutediusu adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacutehomateriaacutelu (obr 3) V oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jehonajvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia (obr3)
Aplikovaniacutem mazadla EZF+E bola pozorovanaacute minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy naacutestroja (obr4) Medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvoubol vytvorenyacute tenkyacute film ktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm (obr5) Na celom povrchunaacutestroja neboli pozorovaneacute adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu EDX mikroanalyacutezoufilmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou okoviacuten bola vo vrstve nameranaacutevyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej časti naacutestroja (obr78) Pravdepodobne sa
21
jednaacute o reakciu mazadla materiaacutelu naacutestroja a tvaacuterneneacuteho materiaacutelu počas prvyacutechpracovnyacutech cyklov noveacuteho naacutestroja [6] [7] [10] Vyacutesledkom tejto reakcie bol vzniktenkeacuteho klzneacuteho filmu na jeho povrchu (obr56) Nekovovaacute vrstva nad filmom vzniklapravdepodobne počas ďalšiacutech pracovnyacutech cykloch naacutestroja ako vyacutesledok reakciemazadla tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a okoliteacuteho prostredia
DEGRADAacuteCIAPOVRCHU
Obr3 EZF 50 ks vyacuteliskov Obr 4 EZF+E 50 ks vyacuteliskov
Obr5 Obr6
Obr7 Obr8
4 Zaacutever
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov
EDX
22
a) na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu naacutestroja
b) adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchu naacutestroja po aplikaacutecii mazadlaEZF boli v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecie
c) aplikovaniacutem mazadla EZF+E (eutektickaacute zmes fosfidov upravenaacute emulgaacutetorom)nebol pozorovanyacute vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchunaacutestrojamiddot v oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho
mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bola minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy
middot medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou bol vytvorenyacute tenkyacute filmktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm
middot EDX mikroanalyacutezou filmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvouokoviacuten bola vo vrstve vyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej častinaacutestroja pravdepodobne vyacutesledok reakcie mazadla materiaacutelu naacutestrojaa tvaacuterneneacuteho materiaacutelu
Literatuacutera
[1] Hartwig H Seidel H Mašek B Moderniacute koncepty mazaacuteniacute pro použitiacute vnaacuterocnyacutech kovaacuterskyacutech technologiiacute In 6 Kovaacuterenskaacute konference ndash Noveacutetechnologie kovaacuteniacute s 17 2007
[2] Lim SCand Ashby MF Overview no 55 Wear-Mechanism maps Acta Metall35 1 (1987) p1 Article PDF
[3] Vocel M Kufek V a kol Třeniacute a opotřeeniacute strojniacutech součastiacute SNTL Praha1976 s 376
[4] Esterka B Vyacutezkum vlastnostiacute některyacutech Cr-W-V a Cr-Mo-V oceliacute na naacutestroje protvaacuteřeniacute za vyššiacutech teplot Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteMT Z-64-1413 SVUacuteM Praha1964s104
[5] Esterka B Vyacutezkum vztahu mezi struktuacuterou a vlastnotsmi Cr-Mo-V oceliacute pro praacuteciza tepla s 035 C a různyacutem obsahem Cr W Mo a V Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteM Z-66-1668 SVUacuteM Praha 1966 s168
[6] Nowacki J Nucleation growth and properties of thin layers of iron phosphidesSurface and Coatings Technology Volumes 151-152 1 March 2002 p 114-117
[7] Nowacki J Mathematical and chemical description of friction of diffusivephosphorized iron Wear Volume 173 Issues 1-2 April 1994 p 51-57 6 s 17
[8] Jeong DJ Kim DJ Kim JH Kim BM Dean T A Effects of surfacetreatments and lubricants for warm forging die life Journal of Materials ProcessingTechnology Volume 113 Issues 1-3 15 June 2001 p 544-550
[9] BeynonJH Tribology of hot metal forming Tribol Int 31 (1998) p73 ndash 77 PDF[10] Nowacki J Structure and properties of thin iron phosphide films on carburisedlayers Surface and Coatings Technology Volumes 180-181 1 March 2004 Pages 566-569
23
PRIacutePRAVA TENKYacuteCH VRSTIEVMETOacuteDAMI PVD ndash PHYSICAL VAPOUR DEPOSITION
Ferdinandy Mmferdinandyimrsaskesk
Uacutestav materiaacuteloveacuteho vyacuteskumu SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia
1 Uacutevod
Priacuteprava tenkyacutech vrstiev metoacutedami PVD (Physical Vapour Depsition) maacute podľaniektoryacutech autorov historickeacute počiatky už v osemdesiatych rokoch devetnaacutectehostoročia v patentoch Edisona Bližšiacute popis je v [1]
Vyacuteskum a vyacutevoj PVD metoacuted s cieľom bdquoinžinierskejldquo stavby vrstiev a ich rastu scieľom hlbšieho poznania prebiehajuacutecich procesov možno datovať do obdobia prvejpolovice sedemdesiatyacutech rokov kedy RL Bunshah v praacuteci [2] popiacutesal reaktiacutevnyspocircsob priacutepravy tvrdyacutech vrstiev odolnyacutech voči oteru na baacuteze nitridov karbidov a oxidovprechodovyacutech kovov Toto viedlo k možnosti regulaacutecie aj tribologickyacutech vlastnostiacutevrstiev cestou zmien ich štruktuacutery textuacutery a morfoloacutegie zmenou parametrov priacutepravyvrstiev Pre tuacuteto metoacutedu sa ujal naacutezov aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie označovanyacuteskratkou ARE ( Activated Reactice Evaporation ) Naacuteslednyacutem vyacutevojom prichaacutedzaliďalšie vaacutekuoveacute metoacutedy dnes zaradzovaneacute pod naacutezov PVD Medzi zaacutekladneacute možnozaradiť ioacutenoveacute plaacutetovanie (IP ndash Ion Plating) reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie (RIP ndashReactive Ion Plating) a obluacutekoveacute naparovanie (ARC) Ďalšie metoacutedy ako magnetroacutenoveacutenaprašovanie ( Magnetron Sputtering ) reaktiacutevne magnetroacutenoveacute naprašovanie metoacutedyioacutenovej implantaacutecie ( Ion Implantation) a metoacutedy PE CVD ( Plasma EnhancedChemical Vapur Deposition) už boli v tom čase znaacuteme a využiacutevaneacute pri vyacuterobepolovodičovyacutech prvkov a boli prispocircsobeneacute a prevzateacute pre aplikaacutecie v strojaacuterstve Ďalšiacutevyacutevoj až do dnes v oblasti metoacuted PVD spočiacuteva hlavne v ich technickomzdokonaľovaniacute a v použitiacute ich kombinaacuteciiacute
Spolu s vyacutevojom metoacuted PVD v poslednyacutech troch desaťročiach pokračoval ajvyacutevoj vrstiev rocircznych prvkovyacutech zloženiacute s cieľom zvyacutešenia ich uacutežitkovyacutech vlastnostiacuteZatiaľ čo v počiatkoch PVD metoacuted bol zaacuteujem suacutestredenyacute hlavne na vrstvy TiN ďalšiacutevyacuteskum a vyacutevoj pokračoval typmi už osvedčenyacutech vrstiev ktoreacute boli dovtedypripravovaneacute metoacutedami CVD na reznyacutech materiaacuteloch zo spekanyacutech karbidov a tohlavne TiC TiCN Al2O3 ako aj viacvrstvovyacutemi štruktuacuterami tvoriacich ich kombinaacuteciuV suacutečasnom obdobiacute sa najvaumlčšia pozornosť suacutestreďuje na zaacutekladneacute vlastnosti procesovnanaacutešania vrstiev vo vzťahu k ich vlastnostiam a jednotlivyacutem metoacutedam pri priacutepravejedno vrstvovyacutech viac vrstvovyacutech multivrstvovyacutech gradietnyacutech a nanokompozitnyacutechpovlakov V ďalšom buduacute veľmi stručne popiacutesaneacute vybraneacute metoacutedy PVD
2 Zaacutekladneacute princiacutepy metoacuted PVD
Za zaacutekladneacute vlastnosti spocircsobov priacutepravy PVD vrstiev možno označiťnaacutesledovneacute
middot Priacuteprava vrstiev prebieha v podmienkach vaacutekuamiddot Pred samotnyacutem nanaacutešaniacutem vrstiev prebieha odprašovanie z prostredia
adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji (zvyčane v Ar) pričom podložka jekatoacutedou
24
middot Ohrev podložiek je realizovanyacute tak že na podložku dopadajuacutece ioacuteny priodprašovaniacute adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji odovzdaacutevajuacute časť svojejkinetickej energie povrchovyacutem vrstvaacutem podložky Často je použityacute dodatočnyacuteohrev podložky saacutelavyacutem teplom priacutepadne prenosom tepla vedeniacutem cez dotyks ohrievanyacutem telesom
middot Počas nanaacutešania vrstiev je na podložke zaacutepornyacute elektrickyacute potenciaacutel ( bias )veľkosťou ktoreacuteho možno regulovať energiu dopadajuacutecich ioacutenov a pomerionizovanyacutech častiacutec k ostatnyacutem a teda aj štruktuacuteru rastuacutecich vrstiev spolu sostatnyacutemi parametrami
211 Nanaacutešanie vrstiev metoacutedou ARC ndash obluacutekovyacute systeacutem
Podstata metoacutedy spočiacuteva v obluacutekovom mikroodparovaniacute v katoacutedovej škvrnepohybujuacutecej sa po neroztavenej katoacutede Vo vaacutekuovej komore sa nachaacutedza Ar a prireaktiacutevnom spocircsobe aj reaktiacutevny plyn Oblasť pracovnyacutech tlakov je z intervalu 1 až 102
Pa Metoacutedy ARC sa začali rozviacutejať na zaacuteklade patentu [3]
Obr 1 Schematickeacute znaacutezornenie princiacutepu nanaacutešania vrstiev obluacutekovyacutem systeacutemom ( ARC )
1 - Vaacutekuovaacute komora PVD systeacutemu2 - Podložky3 ndash Držiak podložiek s ohrevom4 ndash Napuacutešťanie plynov5 - Cievky6 ndash Katoacuteda obluacutekoveacuteho systeacutemu7 ndash Oblasť toku ionizovanyacutech častiacutec
Obr 2 Metoacutedou filtrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania [4]
Ďalšiacutem vyacutevojovyacutem stupňom metoacutedy ARC je metoacuteda depoziacutecie metoacutedoufiltrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania FAD ( Filtered Arc Deposition ) scheacutematickyzobrzenyacute na obr 2 kde ku klasickeacutemu ARC systeacutemu je pridanyacute magnetickyacute
Anoacuteda
Anoacuteda
KatoacutedaTerč
Obluacutekovyacutevyacuteboj
Ioacuteny katoacutedy
Elektroacuteny
Kvapkymateriaacuteluanoacutedy
Podložka
25
vychyľovaťciacute systeacutem ktoryacute umožňuje dopad na substraacutet prevažne len ionizovanyacutemčasticiam
212 Naprašovanie tenkyacutech vrstiev - Ion Sputtering
Metoacuteda naprašovania tenkyacutech vrstiev sa vyznačuje tyacutem že vo vaacutekuovej komorepri tlaku Ar raacutedovo 10-2 až 102 Pa je umiestnenyacute terč so zaacutepornyacutem elektrickyacutempotenciaacutelom raacutedovo 01 až 1 kV Ioacuteny Ar suacute urychľovaneacute smerom k terču pričomnaacuterazom na povrch terča dochaacutedza k bdquovyraacutežaniuldquo - odprašovaniu atoacutemov terčaV priacutepade reaktiacutevneho naprašovania vrstiev je do komory spolu s Ar napuacutešťanyacute ajreaktiacutevny plyn
Z hľadiska realizaacutecie metoacuted rozprašovania existujuacute tri zaacutekladneacute systeacutemy
middot Elektricky jednosmerneacute usporiadanie - dioacutedovyacute systeacutem DCmiddot dioacutedovyacute systeacutem s vysokofrekvenčnyacutemmiddot magnetroacutenovyacute systeacutem ndash dioacutedovyacute systeacutem s magnetickyacutem poľom s rocircznym
usporiadaniacutem ndash vyvaacuteženyacute nevyvaacuteženyacute magnetroacuten a magnetroacute s uzavretyacutempoľom Schematicky znaacutezorneneacute na obr 4
Obr 3 Schematickeacute znaacutezornenie ioacutenoveacuteho rozprašovania
Obr4 Zaacutekladneacute usporiadanie magnetroacutenuov a) vyvaacuteženyacute magnetroacuten b) nevyvaacuteženyacute magnetroacutenc) systeacutem nevyvaacuteženyacutech magnetroacutenov s uzavretyacutem poľom
V poslednom obdobiacute sa začiacutena presadzovať metoacuteda HIPIMS ( high powerimpulse magnetron sputtering ) [5] kde probleacutemy s priľnavosťou suacute riešeneacuteprevaacutedzkovaniacutem magnetroacutenu v pulznom režime s vyacutekonom pulzu 24 MW ( 2000V1200A) frekvenciou 50 Hz a trvaniacutem pulzu 50ndash100 μs [6]
Ioacuten inertneacuteho plynu Ioacuten alebo atoacutem terča
26
Tieto metoacutedy umožňujuacute podstatnyacutem spocircsobom zvyacutešiť hustotu plazmy a početdopadajuacutecich ioacutenov na substraacutet
213 Vaacutekuoveacute naparovanie a reaktiacutevne vaacutekuoveacute naparovanie
Podstatou vaacutekuoveacuteho naparovania vrstiev je kondenzaacutecia paacuter laacutetky na podložkektoraacute mocircže byť ohrievanaacute alebo chladenaacute na požadovanuacute teplotu Pary laacutetky sa dopriestoru vaacutekuovej komory dostaacutevajuacute ohrevom a naacuteslednyacutem odparovaniacutem z kvapalnejfaacutezy alebo sublimaacuteciou Odparovanie laacutetky je realizovaneacute odporovyacutem ohrevomodparovacieho elementu indukčnyacutem ohrevom metoacutedou flash elektroacutenovyacutem luacutečom (elektroacutenoveacute delo s priamo žeravenou katoacutedou ndash uryacutechľovacie napaumltie raacutedovo 1 až 10kV alebo elektroacutenoveacute delo s dutou katoacutedou napaumltie raacutedovo 10 V ) alebo LASER ndash omLASER-ovaacute ablaacutecia
Pri odparovaniacute zliatin u ktoryacutech jednotliveacute komponenty majuacute rocirczne tlakynasyacutetenyacutech paacuter dochaacutedza k rocircznej ryacutechlosti odparovania v docircsledku čoho chemickeacutezloženie odparovanej laacutetky a zloženie kondenzovanej vrstvy často nie suacute totožneacute
Pri odparovaniacute chemickyacutech zluacutečeniacuten často dochaacutedza k ich disociaacutecii čo mocircžespocircsobiť že nie je zachovanaacute stechiometria Toto je v mnohyacutech priacutepadoch možneacutekompenzovať metoacutedou reaktiacutevneho odparovania keď počas naparovania sa dovaacutekuovej komory napuacutešťa plyn obsahujuacuteci jednu alebo viacero zložiek zluacutečeniny
Pri metoacutede odparovania a reaktiacutevneho odparovania je možneacute vplyacutevať naštrukturaacutelne vlastnosti vrstiev len ryacutechlosťou odparovania teplotou podložky tlakom vovaacutekuovej komore a uhlom dopadu častiacutec na podložku
214 Aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie (ARE) ioacutenoveacute plaacutetovanie ( Ion Plating)a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ( RIP)
Ako bolo spomenuteacute v uacutevode prelom v metoacutedach dnes nazyacutevanyacutech PVD nastalr 1972 publikovaniacutem praacutece [2] Do vaacutekuovej komory pre odparovanie a reaktiacutevneodparovanie bola pridanaacute pomocnaacute tzv ARE ( Activated Reactice Evaporation )elektroacuteda s kladnyacutem elektrickyacutem potenciaacutelom raacutedovo 10 V až 100 V oproti uzemnenejvaacutekuovej komore priacutepadne oproti zdroju odparovania Tyacutemto spocircsobom elektroacutenyurychlovaneacute k tejto elektroacutede ionizujuacute atoacutemy a molekuly odparovanej laacutetky a plynov zavzniku plazmy s možnosťou priebehu plazmochemickyacutech reakciiacute s napuacutešťanyacutemiplynmi Ďalšiacutem krokom bolo pripojenie zaacuteporneacuteho elektrickeacuteho potenciaacutelu raacutedovo 100V až 1000 V na elektricky vodivuacute podložku čo umožňuje bombardovanie povrchupodložky ioacutenmi inertneacuteho plynu pred nanaacutešaniacutem vrstvy ( zvyčajne ioacutenmi Ar+ ) a počasnanaacutešania vrstvy ioacutenmi odparovanej laacutetky ioacutenmi Ar+ a pri reaktiacutevnom nanaacutešaniacute aj ioacutenmireaktiacutevneho plynu Za uacutečelom zvyacutešenia ionizaacutecie zraacutežkami elektroacutenov s atoacutemmi amolekulami sa do komory vkladaacute termoemisnaacute elektroacuteda ( katoacuteda ) Potom hovoriacuteme otzv trioacutedovom systeacuteme [7] Pre povlaky na nevodičoch je použiacutevaneacute vysokofrekvenčneacutenapaumltie Pre tieto metoacutedy nanaacutešanie tenkyacutech vrstiev sa ujal naacutezov ioacutenoveacute plaacutetovanie - IP(Ion Plating) a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ndash RIP ( Reactive Ion Plating) V Priacutepade akje použiteacute ako zdroj odparovania elektroacutenoveacute delo často sa použiacuteva termiacuten EB PVD
27
215 Metoacuteda EB PVD
Pojmom EB PVD ( Electron Beam PVD ) je najčastejšie označovanaacute metoacutedaktorou suacute pripravovaneacute TBC ( Thermal Barrier Coating ) povlaky Spravidla sa jednaacuteo naparovanie vo vaacutekuu s odparovaniacutem multikomponentnej laacutetky elektroacutenovyacutem luacutečom
Častyacutemi aplikaacuteciami suacute TBC povlaky stabilozovaneacute Y a Zr s gradientnyacutemivaumlzbovyacutemi ( bond ) povlakmi NiAl pričom tento systeacutem vrstiev je nanaacutešanyacute častov jednom depozičnom cykle z kompozitneacuteho ingotu Podrobnejšie napr v [8] Suacutepoužiacutevaneacute aj značne zložitejšie systeacutemy vrstiev napr typu ZrO2-Y2O3-Nd2O3(Gd2O3Sm2O3)-Yb2O3(Sc2O3) [9]
216 Metoacutedy IBM ( Ion Beam Mixing) a IBAD ( Ion Beam Assisted Deposition )
Tieto metoacutedy predstavujuacute kombinaacuteciu ioacutenovej implantaacutecie jedneacuteho druhu častiacutecs PVD metoacutedou priacutepravy vrstiev kde druhyacutem zdrojom suacute častice odparovaneacute zvyčajneelektroacutenovyacutem luacutečom
Pri metoacutede IBM prebieha ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec do už pripravenej PVDvrstvy alebo ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec prebieha počas rastu vrstvy pričom energieimplantovanyacutech častiacutec suacute vaumlčšie ako 1 keV
Metoacuteda IBAD sa vyznačuje tyacutem že energie implantovanyacutech častiacutec suacute zvyčajnez intervalu 10eV až 5 keV a dej nanaacutešania vrstvy a implantaacutecia prebiehajuacute suacutečasne
Bolo zisteneacute že pri tyacutechto metoacutedach bombardovaniacutem povrchu rastuacutecich tvrdyacutechtribologickyacutech vrstiev uryacutechlenyacutemi ioacutenmi dochaacutedza k zvyacutešeniu tvrdosti a pevnosti [1011] a k zniacuteženiu rozmerov kryštalitov[ 12] Toto sa v suacutečasnosti využiacuteva aj pri priacuteprave nanokryštalickyacutech vrstiev MetoacutedaIBAD je schematicky znaacutezornenaacute na obr 5
Obr 5 Scheacutematickeacute znaacutezornenie metoacutedy IBAD [13]
28
217 Metoacutedy PE CVD ( Plasme Enhanced Chemical Vapour Deposition)
Predchodcami vo vyacutevoji metoacuted PE CVD suacute metoacutedy CVD ktoreacute suacute použiacutevaneacutepomerne dlho a uacutespešne a suacute veľmi dobre prepracovaneacute [1415] Ich nevyacutehodou jemimo vysokej teploty podložiek počas nanaacutešania vrstiev 800 o C ndash 1200 o C pomernemalaacute ryacutechlosť nanaacutešania Nevyacutehodou tyacutechto metoacuted je to že vylučujuacute z povlakovanianapr suacutečiastky a naacutestroje z ocele po tepelnom spracovaniacute
Odstraacutenenie tejto nevyacutehod poskytuje metoacuteda PE CVD kde stimulaacutecia reakcieprebieha v podmienkach plazmy za zniacuteženeacuteho tlaku so zvyacutešeniacutem reaktivity amožnosťou zniacutežiť teplotu substraacutetov pri rovnakom priebehu chemickyacutech reakciiacute Tietometoacutedy pracujuacute pri tlakoch raacutedovo 01 Pa až 1000 Pa Pre elektricky vodiveacute podložky jepodložka katoacutedou Pre nevodiče je použiteacute vysokofrekvenčneacute napaumltie Metoacuteda PE CVDje občas kombinovanaacute s ďalšiacutemi systeacutemami vaacutekuoveacuteho nanaacutešania vrstiev
Do skupiny metoacuted plazmou stimulovnyacutech CVD suacute zaradeneacute ďalšie obdobneacutemetoacutedy pracujuacutece na rovnakom princiacutepe s určityacutemi odlišnosťami napr metalorganicCVD (MO CVD) metoacuteda Photoassisted CVD (P CVD) a LASER Enhanced CVD (LECVD)
3 Zaacutever
PVD metoacutedy zaznamenali v poslednom obdobiacute prudkyacute rozvoj Suacutečasneacute aplikaacuteciesuacute naacutesledovneacute
Oslash Odolnosť voči opotrebeniu - regulaacutecia koeficienta treniaOslash Tepelneacute barieacuteryOslash Žiaruvzdornosť a žiarupevnosťOslash Protikoroacutezna ochranaOslash Mediciacutena ndash ortopedickeacute naacutehrady biokompatibilitaOslash Dekoraacutecie ndash povrchovaacute uacuteprava vyacuterobkov z plastov skla bižuteacuterie obalov a
kovovyacutech predmetov inštalačneacute prvkyOslash Architektonickeacute prvkyOslash Optickeacute prvky ndash antireflexneacute vrstvy zrkadlaacute optickeacute filtre prvky vlaacuteknovej
optiky solaacuterne panely holografickeacute bezpečnostneacute prvky prvky vlaacuteknovejoptiky
Oslash Elektronika a mikroelektronika ndash pasiacutevne a aktiacutevne prvky senzory pamaumlťoveacutedisky všetkyacutech druhov diskoveacute mechaniky zobrazovacie prvky metalizaacuteciaelektricky vodiveacute kontakty proti difuacutezne barieacutery plazmoveacute monitory a monitoryz kvapalnyacutech kryštaacutelov
Oslash Energetika
Z hľadiska tribologickyacutech aplikaacuteciiacute majuacute veľkyacute vyacuteznam povlaky s vysokoutvrdosťou a odolnosťou voči opotrebeniu
Suacutečasnyacute trend v ďalšom vyacutevoji PVD metoacuted je zameranyacute na povlaky z materiaacutelovs vysokou tvrdosťou Ako priacuteklady z posledneacuteho obdobia možno uviesť vrstvy sozloženiacutem TiAlCrSiYN [16] a ReB2 [17]
29
Poďakovanie
Praacuteca vznikla za podpory NANOSMART Centre of Excellence SAS by theSlovak Research and Development Agency under the contract No APVV-0034-07 andSlovak Grant Agency for Science under the contract VEGA 20088
Literatuacutera
[1] Waits R K J Vac Sci Technol A 19 1666 (2001)[2] Bunshah RL JVacSciTechnol 96(1972)1385[3] Patent ZSSR No 3793179[4] Fox-Rabinovich G S Weatherlya G C Dodonovb A I Kovalevc A I Shusterd L S Veldhuisa S C Dosbaevaa G K Wainsteinc D L Migranovd M S Surface and Coatings Technology 177-178 (2004) 800[5] KouznetsovVMacakKSchneiderJMHelmerssonUPetrovI Surf Coat Technol 122 (1999)290[6] Lattemann M Ehiasarian AP Bohlmark J Persson PO HelmerssonU Surface and Coatings Technology 200 (2006) 6495[7] Molarius JMKorhonenAS RistolainenEO JVacSciTechno A3(6)19852419[8] BA MovchanBA Surface and Coatings Technology 149 (2002) 252[9] Dongming Zhu Robert A MillerInt J Appl Ceram Technol 1 (2004) 86[10] KK Shih DA Smith and JR Crowe J Vac Sci Technol A6(1988) 1681[11] V Valvoda R Cemy R Kuzel and L Dobiasova Thin Solid Films170 (1989)201[12] F-A Sarott Z lqbal and S Veprek Solid State Commun 42 ( 1982)465[13] C-H Ma J-H Huang 1 Haydn Chen Thin Solid Films 446 (2004) 184[14] Peterson JR J Vac Sci Technol 114(1974)715[15] Schintlemeister W Pacher O J Vac Sci Technol 124(1975)743[16] G S Fox-Rabinovich S C Veldhuis G K Dosbaeva K Yamamoto A I Kovalev D L Wainstein I S Gershman L S Shuster and B D Beake Appl Phys 103 083510 (2008) [17] Latini A RauJV Ferro DTeghil P Albertini VR BarinovSM Chemistry of Materials 20 13 (2008) 4507
30
MERANIE POMOCOU TERMOVIacuteZNEJ KAMERYA BEZKONTAKTNEacuteHO SNIacuteMAČA TEPLOTY V PROSTREDIacute
MATLABU Perhaacuteč Š
Strojniacutecka Fakulta TU Košice
Abstrakt
Aplikaacutecie tepelnej analyacutezy komplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute smechanizmom opotrebenia v laboratoacuternej a priemyselnej praxi Digitaacutelne spracovaniesignaacutelov zaručuje vysokuacute efektiacutevnosť tyacutechto systeacutemov Priacutespevok poukazuje namožnosť využitia Matlabu v spolupraacuteci s infračervenyacutem sniacutemačom pri meraniacute teplotyVyacutesledky meraniacute tepelnyacutech sniacutemačom v laboratoacuternych testoch na rotujuacutecich telesaacutech suacuteporovnaneacute s meraniacutem teploty pomocou termoviacuteznej kamery FLIR ThermaCAM radyE
1 Uacutevod
Bezdotykoveacute meranie teplocirct je meranie povrchovej teploty telies na zaacutekladeelektromagnetickeacuteho žiarenia medzi telesom a okoliacutem alebo medzi dvoma telesami Primeraniacute sa využiacuteva viditeľnaacute a infračervenaacute oblasť elektromagnetickeacuteho žiarenia a to do033microm do 30 microm čomu odpovedaacute rozsah meranyacutech teplocirct od -400C do 100000CVyacutehody bezdotykoveacuteho merania teploty
a) Zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objektb) Možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutechc) Možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teplotyd) Prostredniacutectvom optiky a pridanej mechaniky možnosť realizovať riadkoveacute
alebo možnosť plošneacuteho zobrazenia povrchovej teploty telesa(naprtermoviacutezia)
Nevyacutehodou bezdotykovej metoacutedy merania je možnosť merania len povrchovejteploty telesa a chyby merania spocircsobuje priepustnosti prostredia a nepresnyacutemstanoveniacutem emisivity povrchu
Zaacutekladom merania neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted jepremena meranej neelektrickej veličiny na veličinu elektrickuacute Mieronosnaacute veličina vprevodniacuteku musiacute spĺňať nasledujuacutece podmienky
1 musiacute byť v jednoznačnom funkčnom vzťahu k meranej veličine2 musiacute byť ľahšie merateľnaacute než pocircvodnaacute meranaacute veličina
K tomuto uacutečelu sa použiacuteva celyacute rad fyzikaacutelnych javov a poznatkovumožňujuacutecich tento prevod sprostredkovať Po premene meranej veličiny na veličinumeraciu je taacuteto ďalej upravovanaacute a konečne meranaacute vhodnyacutem programom v našompriacutepade s využitiacutem MATLAB-Simulink
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
16
Energy generated during friction - thermal andor non-thermal ndash can activatetribochemical processes in the tribological system The accompanying changes in thematerial of the system elements are due to the changes in temperature arising fromconduction convection radiation and emission This energy may also affect theproperties and energy state of the boundary layer the mechanical properties of thematerials in contact transformations in the lubricant during the formation of antiwearouter layers
The changes in the properties of the outer layers under operating conditions wereinvestigated by M Godet who introduced the model of the third body He assumes thatthe tribological system consists of two first bodies and one third body In his model thethird body which separates the first bodies is a lubricant In some areas of the frictionzone however the first bodies act on each other in a direct way This is due to theinteractions between the boundary and internal elements of the three bodies There is anexchange of energy and matter with the environment inside the system itself As a resultthere are changes in the outer layer The above is a general view of the transformationsoccurring in the outer layer Kaczmarek Wojciechowicz Marczak and Burakowskianalyze the problem of technological transformation of the outer layer in a more detailedway [5] Their conclusions can be illustrated as follows
21additives)(lubricantMS
vT)(pActivation
21 EWWTWW frac34frac34frac34frac34frac34frac34 regfrac34 + (2)
The above model represents the process of the outer layer formation affected bythe active additives in the lubricant at load p velocity v and temperature T during thecontact of the lubricated elements
Fig 5 A generalized mechanism of the transitions of thiometal organic compounds during theformation of antiwear outer layers
MeL + e
[MeL]
Me
-
MeOx [-L-L-]n
Warstwawierzchniaw postaci
metalicznej
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
nieorganicznych
Warstwawierzchniaw postacizwiązkoacutew
wielkocząsteczkowych
Metallicouter layer
Outer layerin a ldquopolymerrdquo form
Oxidizedouterlayer
17
The formation of the boundary and antiwear outer layers can be accompanied byself-organization processes leading to a decrease in the entropy of the tribologicalsystem Figure 5 shows a generalized model of the formation and transformation of theantiwear outer layer resulting from the application of electrical energy The adsorptiveinteractions responsible for the process of the boundary layer formation were also takeninto account
Conclusions
The following conclusions have been drawn from the test results
1 The process of formation of antiwear outer layers by means of various additives isrelated to energy This energy is dependent on the surface state and the type ofmaterial
2 The tribochemical processes that occur between the thiometal organic compoundsand the steel surface result in the formation of a metallic outer layer an oxidizedouter layer andor an outer layer in a polymer form
3 By analyzing the mechanisms of the tribochemical reactions we can forecast thestructure of the antiwear outer layer and assess its service life and usability
4 Electric charges generated during friction that occurs between metal surfaces of atribological system have a positive influence on the tribochemical processes related tothe formation of antiwear outer layers If overenergized the system may fail
References
1 Madej M Ozimina D Piwoński I The influence of tribochemical reactions ofantiwear additives on heterogeneous surface layers in boundary lubricationTribology Letters 22 2006 pp 135-141
2 Ozimina D Antiwear layers in tribilogy systems Monograph 33 Kielce Universityof Technology Publishers Kielce 2002
3 Nakayama K Nevshupa R Plasma generation in a gap around a sliding contactJ Phys D Appl Phys 35 (2002) pp L53ndashL56
4 Nakayama K Martin J-M Tribochemical reactions at and in the vicinity ofa sliding contact Wear 261 2006 pp 235-240
5 Kaczmarek J On the influence of abrasive machining and other technologies on thestorage of energy in machined material Advances in Manufacturing Science andTechnology 22 (1998) pp 35-52
18
NAacuteSTROJE PRE TVAacuteRNENIE ZA TEPLADžupon M(1) Weiss P(2) ParilaacutekĽ(2)
1) UacuteMV SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia mdzuponimrsaskesk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia weisszelposk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia parilakzelposk
Abstrakt
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov Na povrchu naacutestroja ktoryacute bolv kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bola pozorovanaacute superpoziacutecia rocircznychmechanizmov opotrebenia povrchu Experimentaacutelne bol odskuacutešaneacute mazadlo na baacutezeeutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja Aplikovaniacutemmazadla bol medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou vytvorenyacute tenkyacute filmV mieste najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho namaacutehania naacutestroja bola minimaacutelnaplastickaacute deformaacutecia podpovrchovej vrstvy adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu napovrchu naacutestroja neboli priacutetomneacute
1 Uacutevod
Jednou z docircležityacutech požiadaviek v procese tvaacuternenia za tepla je zabezpečiťdlhodobo kvalitnyacute pracovnyacute povrch naacutestroja Degradaacutecia funkčneacuteho povrchu naacutestrojakaždyacutem ďalšiacutem cyklom je naacutesledne prenaacutešanaacute na povrch tvaacuterneneacuteho materiaacuteluŽivotnosť tvaacuterniaceho naacutestroja je limitovanaacute jeho konštrukčnyacutem riešeniacutem voľboumateriaacutelu naacutestroja jeho tepelnyacutem spracovaniacutem tolerovanou zmenou tvaru a zmenoukvality funkčneacuteho povrchu vyacutekovku resp vyacutelisku ktoraacute je danaacute technickyacutemipožiadavkami na tvaacuternenyacute produkt
Proces tvaacuternenia si teda vyžaduje optimaacutelne zladenie všetkyacutech parametrovtvaacuterniaceho procesu Pre posuacutedenie kontaktnyacutech a treciacutech podmienok pri tvaacuterneniacute sačasto využiacutevajuacute prejavy opotrebenia [1][2][3] Životnosť naacuteradia pre tvaacuternenie za teplazaacutevisiacute na množstve suacutečasne pocircsobiacich procesov ako suacute procesy adheacuteznehoa abraziacutevneho opotrebenia procesy plastickej deformaacutecie povrchovyacutech apodpovrchovyacutech oblasti naacutestroja ktoreacute suacute v rocircznych napaumlťovyacutech a teplotnyacutech poliachTieto procesy tvoria parciaacutelne podmienky pre rozvoj mechanickej a tepelnej uacutenavyV miestach intenziacutevneho toku tvaacuterneneacuteho materiaacutelu sa vyskytujuacute ryhy Kombinovaneacutepocircsobenie adheacutezie a abraacutezie je umocneneacute tepelnou uacutenavou povrchovyacutech vrstiev
Opotrebeniu naacutestrojov pre praacutecu za tepla je podmieneneacute suacuteborom viaceryacutechparametrov (obr1) [1] Jednyacutem z docircležityacutech parametrov ktoryacute vplyacuteva na životnosťnaacutestroja je voľba naacutestrojovej ocele a jej tepelneacute spracovanie Pri prevaacutedzke suacute naacutestrojeperiodicky vystaveneacute mechanickeacutemu a tepelneacutemu namaacutehaniu Mechanickeacute silyspocircsobujuacute stlaacutečanie a rozťahovanie povrchu naacutestroja pripadne uacuteder až raacutez Okremtečenia tvaacuterneneacuteho materiaacutelu nastaacuteva oter funkčnyacutech plocircch Zvyacutešeniacutem teploty napovrchu naacutestroja dochaacutedza k poklesu tvrdosti Periodickeacute zmeny teplocirct pri ohrevea ochladzovaniacute naacutestroja spocircsobujuacute vznik trhliniek tepelnej uacutenavy Pokles pevnosti spolus trhlinkami tepelnej uacutenavy prispievajuacute k ryacutechlejšiemu oteru funkčnyacutech plocircch
19
V niektoryacutech priacutepadoch dochaacutedza vplyvom trhliniek tepelnej uacutenavy k vydroľovaniufunkčnyacutech plocircch naacutestroja
Všeobecne požiadavky kladeneacute na ocele pre praacutecu za tepla použiacutevanyacutech nanaacutestroje dierovaciacutech lisov suacute vysokaacute pevnosť a plasticita za tepla maximaacutelna odolnosťpopuacutešťaniu dobraacute odolnosť tepelnej uacutenave a vyhovujuacuteca huacuteževnatosť (obr2)
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
Obr 1 Obr2
Všetky tieto požadovaneacute vlastnosti nie je možneacute dosiahnuť kombinaacutecioulegujuacutecich priacutesad u jednej oceliacute Naviac podmienky namaacutehania naacutestroja suacute rocircznea zaacutevisia od druhu lisu a charakteru vyacutelisku V praacutecach [4] [5] bol vyslovenyacutepredpoklad že s rastuacutecou pevnosťou po popusteniacute a klesajuacutecou prevaacutedzkovou teplotounaacutestroja zvyšuje sa odolnosť oteru a odolnosť povrchu naacutestroja plastickej deformaacuteciiPri aplikaacutecii naacutestrojovyacutech oceliacute je docircležiteacute uvedomiť si že naacutestrojoveacute ocele s vysokouodolnosťou popuacutešťaniu majuacute v oblasti prevaacutedzkovyacutech teplocirct naacutestroja pokleshuacuteževnatostiacute Pokles huacuteževnatosti naacutestrojovej ocele je možneacute odstraacuteniť predohrevoma udržovaniacutem naacutestroja na predpiacutesanej vyššej pracovnej teplote Pre zvyacutešenie odolnostitvorbe trhliacuten tepelnej uacutenavy je vhodneacute zniacutežiť gradient teploty medzi povrchom naacutestrojaa tvaacuternenyacutem materiaacutelom
Cieľom praacutece bolo identifikovať primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchunaacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov experimentaacutelne overiťa vyhodnotiť navrhnuteacute mazadla
2 Experiment
Prevaacutedzkovyacute experiment bol zameranyacute na identifikaacuteciu primaacuterneho zdrojadegradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotovParametre experimentu boli zvoleneacute tak aby premennyacutem parametrom bol početpracovnyacutech cyklov naacutestroja pri lisovaniacute ingotu z niacutezkouhliacutekovej ocele ohriatej nateplotu 1250degC
Tvaacuterniace naacutestroje boli zhotoveneacute z NiMoCr ocele pre praacutecu za tepla a bolitepelneacute spracovaneacute na pevnosť ~ 1000MPa Vyacutelisok bol z niacutezkouhliacutekovej ocelevyhriatej na teplotu 1250degC Ako vysokoteplotnaacute mazacia laacutetka bola zvolenaacute eutektickaacute
20
zmes fosfidov (EZF) s bodom topenia 760-800degC a eutektickaacute zmes fosfidov s bodomtopenia 760-800degC upravenaacute emulgaacutetorom (EZF+E) Nanaacutešanie mazadla bolo ostrekompovrchu naacutestroja
Po vylisovaniacute 50 ks vyacuteliskov pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF bolodobratyacute poslednyacute vyacutelisok ako aj naacutestroj ktoryacutem bol vylisovanyacute tento vyacutelisok Rovnakoboli pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF+E po vylisovaniacute 50 ks odobrateacute vzorkyvyacutelisku ako aj tvaacuterniaci naacutestroj Metoacutedami svetelnej a elektroacutenovej mikroskoacutepie EDXmikoanalyacutezou a rozsiahlym meraniacutem zmien tvrdostiacute boli dokumentovaneacute štruktuacuternepremeny v podpovrchovyacutech objemoch tvaacuterniaceho naacutestroja po 50 pracovnyacutech cykloch
3 Vyacutesledky a diskusia
Tvrdosť bola meranaacute na čelnej a bočnej stene a v oblasti raacutediusu funkčnej častipovrchu tvaacuterniaceho naacutestroja Merania zmien tvrdostiacute od povrchu do centraacutelnych častiacutenaacutestroja a pozorovaneacute zmeny mikroštruktuacuter v priacuteslušnyacutech hĺbkach boli porovnaneacutes uacutedajmi diagramov priacuteslušnej naacutestrojovej ocele Bolo dokaacutezaneacute že v oblasti raacutediusu tjv miestach maximaacutelneho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia zmeny mikroštruktuacuterypozorovaneacute technikou svetelnou mikroskoacutepiou boli do hĺbky 5 až 6 mm Pokles tvrdostiv tejto oblasti bol zaznamenanyacute do hĺbky cca 10-12 mm Na zaacuteklade tyacutechto uacutedajov bolomožneacute urobiť odhad distribuacutecie teploty v podpovrchovyacutech oblastiach naacutestroja ktoryacute bols kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom počas 50 pracovnyacutech cyklov Odhad rozloženiateploty v pod funkčnyacutem povrchom naacutestroja korešpondoval s vyacutesledkami praacutec [8] [9]
Na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu [1] Svetelnourastrovacou elektroacutenovou mikroskoacutepiou a EDX mikroanalyacutezou bol dokaacutezanyacute vyacuteskytadheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na funkčnom povrchu naacutestroja pod nekovovouvrstvou (na baacuteze okoviacuten) Častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu boli identifikovaneacute ajv nekovovej vrstve na povrchu naacutestroja (zmes okoviacuten zvyškov mazadiel ai) Časticeadheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja a častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu priacutetomneacutev nekovovej vrstve na baacuteze okoviacuten boli v rocircznom štaacutediu oxidaacutecie Tieto vyacutesledkysmerovali k hypoteacuteze že naacutevary na funkčnom povrchu naacutestroja sa tvoria pri prvyacutechpracovnyacutech cykloch noveacuteho naacutestroja na povrchu ktoreacuteho je relatiacutevne tenkaacute nekovovaacutevrstva Vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecieimplikoval predpoklad že dochaacutedza k porušeniu tenkej nekovovej vrstvya k adheacuteznemu spaacutejaniu tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a materiaacutelu naacutestroja
V prevaacutedzkovyacutech podmienkach bolo experimentaacutelne odskuacutešaneacute mazadlo nabaacuteze eutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja v faacuteze keďnaacutestroj nebol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom V oblasti raacutediusu tvarovej častinaacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bolipozorovaneacute po aplikaacutecii mazadla EZF v oblasti raacutediusu adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacutehomateriaacutelu (obr 3) V oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jehonajvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia (obr3)
Aplikovaniacutem mazadla EZF+E bola pozorovanaacute minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy naacutestroja (obr4) Medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvoubol vytvorenyacute tenkyacute film ktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm (obr5) Na celom povrchunaacutestroja neboli pozorovaneacute adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu EDX mikroanalyacutezoufilmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou okoviacuten bola vo vrstve nameranaacutevyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej časti naacutestroja (obr78) Pravdepodobne sa
21
jednaacute o reakciu mazadla materiaacutelu naacutestroja a tvaacuterneneacuteho materiaacutelu počas prvyacutechpracovnyacutech cyklov noveacuteho naacutestroja [6] [7] [10] Vyacutesledkom tejto reakcie bol vzniktenkeacuteho klzneacuteho filmu na jeho povrchu (obr56) Nekovovaacute vrstva nad filmom vzniklapravdepodobne počas ďalšiacutech pracovnyacutech cykloch naacutestroja ako vyacutesledok reakciemazadla tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a okoliteacuteho prostredia
DEGRADAacuteCIAPOVRCHU
Obr3 EZF 50 ks vyacuteliskov Obr 4 EZF+E 50 ks vyacuteliskov
Obr5 Obr6
Obr7 Obr8
4 Zaacutever
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov
EDX
22
a) na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu naacutestroja
b) adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchu naacutestroja po aplikaacutecii mazadlaEZF boli v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecie
c) aplikovaniacutem mazadla EZF+E (eutektickaacute zmes fosfidov upravenaacute emulgaacutetorom)nebol pozorovanyacute vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchunaacutestrojamiddot v oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho
mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bola minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy
middot medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou bol vytvorenyacute tenkyacute filmktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm
middot EDX mikroanalyacutezou filmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvouokoviacuten bola vo vrstve vyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej častinaacutestroja pravdepodobne vyacutesledok reakcie mazadla materiaacutelu naacutestrojaa tvaacuterneneacuteho materiaacutelu
Literatuacutera
[1] Hartwig H Seidel H Mašek B Moderniacute koncepty mazaacuteniacute pro použitiacute vnaacuterocnyacutech kovaacuterskyacutech technologiiacute In 6 Kovaacuterenskaacute konference ndash Noveacutetechnologie kovaacuteniacute s 17 2007
[2] Lim SCand Ashby MF Overview no 55 Wear-Mechanism maps Acta Metall35 1 (1987) p1 Article PDF
[3] Vocel M Kufek V a kol Třeniacute a opotřeeniacute strojniacutech součastiacute SNTL Praha1976 s 376
[4] Esterka B Vyacutezkum vlastnostiacute některyacutech Cr-W-V a Cr-Mo-V oceliacute na naacutestroje protvaacuteřeniacute za vyššiacutech teplot Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteMT Z-64-1413 SVUacuteM Praha1964s104
[5] Esterka B Vyacutezkum vztahu mezi struktuacuterou a vlastnotsmi Cr-Mo-V oceliacute pro praacuteciza tepla s 035 C a různyacutem obsahem Cr W Mo a V Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteM Z-66-1668 SVUacuteM Praha 1966 s168
[6] Nowacki J Nucleation growth and properties of thin layers of iron phosphidesSurface and Coatings Technology Volumes 151-152 1 March 2002 p 114-117
[7] Nowacki J Mathematical and chemical description of friction of diffusivephosphorized iron Wear Volume 173 Issues 1-2 April 1994 p 51-57 6 s 17
[8] Jeong DJ Kim DJ Kim JH Kim BM Dean T A Effects of surfacetreatments and lubricants for warm forging die life Journal of Materials ProcessingTechnology Volume 113 Issues 1-3 15 June 2001 p 544-550
[9] BeynonJH Tribology of hot metal forming Tribol Int 31 (1998) p73 ndash 77 PDF[10] Nowacki J Structure and properties of thin iron phosphide films on carburisedlayers Surface and Coatings Technology Volumes 180-181 1 March 2004 Pages 566-569
23
PRIacutePRAVA TENKYacuteCH VRSTIEVMETOacuteDAMI PVD ndash PHYSICAL VAPOUR DEPOSITION
Ferdinandy Mmferdinandyimrsaskesk
Uacutestav materiaacuteloveacuteho vyacuteskumu SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia
1 Uacutevod
Priacuteprava tenkyacutech vrstiev metoacutedami PVD (Physical Vapour Depsition) maacute podľaniektoryacutech autorov historickeacute počiatky už v osemdesiatych rokoch devetnaacutectehostoročia v patentoch Edisona Bližšiacute popis je v [1]
Vyacuteskum a vyacutevoj PVD metoacuted s cieľom bdquoinžinierskejldquo stavby vrstiev a ich rastu scieľom hlbšieho poznania prebiehajuacutecich procesov možno datovať do obdobia prvejpolovice sedemdesiatyacutech rokov kedy RL Bunshah v praacuteci [2] popiacutesal reaktiacutevnyspocircsob priacutepravy tvrdyacutech vrstiev odolnyacutech voči oteru na baacuteze nitridov karbidov a oxidovprechodovyacutech kovov Toto viedlo k možnosti regulaacutecie aj tribologickyacutech vlastnostiacutevrstiev cestou zmien ich štruktuacutery textuacutery a morfoloacutegie zmenou parametrov priacutepravyvrstiev Pre tuacuteto metoacutedu sa ujal naacutezov aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie označovanyacuteskratkou ARE ( Activated Reactice Evaporation ) Naacuteslednyacutem vyacutevojom prichaacutedzaliďalšie vaacutekuoveacute metoacutedy dnes zaradzovaneacute pod naacutezov PVD Medzi zaacutekladneacute možnozaradiť ioacutenoveacute plaacutetovanie (IP ndash Ion Plating) reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie (RIP ndashReactive Ion Plating) a obluacutekoveacute naparovanie (ARC) Ďalšie metoacutedy ako magnetroacutenoveacutenaprašovanie ( Magnetron Sputtering ) reaktiacutevne magnetroacutenoveacute naprašovanie metoacutedyioacutenovej implantaacutecie ( Ion Implantation) a metoacutedy PE CVD ( Plasma EnhancedChemical Vapur Deposition) už boli v tom čase znaacuteme a využiacutevaneacute pri vyacuterobepolovodičovyacutech prvkov a boli prispocircsobeneacute a prevzateacute pre aplikaacutecie v strojaacuterstve Ďalšiacutevyacutevoj až do dnes v oblasti metoacuted PVD spočiacuteva hlavne v ich technickomzdokonaľovaniacute a v použitiacute ich kombinaacuteciiacute
Spolu s vyacutevojom metoacuted PVD v poslednyacutech troch desaťročiach pokračoval ajvyacutevoj vrstiev rocircznych prvkovyacutech zloženiacute s cieľom zvyacutešenia ich uacutežitkovyacutech vlastnostiacuteZatiaľ čo v počiatkoch PVD metoacuted bol zaacuteujem suacutestredenyacute hlavne na vrstvy TiN ďalšiacutevyacuteskum a vyacutevoj pokračoval typmi už osvedčenyacutech vrstiev ktoreacute boli dovtedypripravovaneacute metoacutedami CVD na reznyacutech materiaacuteloch zo spekanyacutech karbidov a tohlavne TiC TiCN Al2O3 ako aj viacvrstvovyacutemi štruktuacuterami tvoriacich ich kombinaacuteciuV suacutečasnom obdobiacute sa najvaumlčšia pozornosť suacutestreďuje na zaacutekladneacute vlastnosti procesovnanaacutešania vrstiev vo vzťahu k ich vlastnostiam a jednotlivyacutem metoacutedam pri priacutepravejedno vrstvovyacutech viac vrstvovyacutech multivrstvovyacutech gradietnyacutech a nanokompozitnyacutechpovlakov V ďalšom buduacute veľmi stručne popiacutesaneacute vybraneacute metoacutedy PVD
2 Zaacutekladneacute princiacutepy metoacuted PVD
Za zaacutekladneacute vlastnosti spocircsobov priacutepravy PVD vrstiev možno označiťnaacutesledovneacute
middot Priacuteprava vrstiev prebieha v podmienkach vaacutekuamiddot Pred samotnyacutem nanaacutešaniacutem vrstiev prebieha odprašovanie z prostredia
adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji (zvyčane v Ar) pričom podložka jekatoacutedou
24
middot Ohrev podložiek je realizovanyacute tak že na podložku dopadajuacutece ioacuteny priodprašovaniacute adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji odovzdaacutevajuacute časť svojejkinetickej energie povrchovyacutem vrstvaacutem podložky Často je použityacute dodatočnyacuteohrev podložky saacutelavyacutem teplom priacutepadne prenosom tepla vedeniacutem cez dotyks ohrievanyacutem telesom
middot Počas nanaacutešania vrstiev je na podložke zaacutepornyacute elektrickyacute potenciaacutel ( bias )veľkosťou ktoreacuteho možno regulovať energiu dopadajuacutecich ioacutenov a pomerionizovanyacutech častiacutec k ostatnyacutem a teda aj štruktuacuteru rastuacutecich vrstiev spolu sostatnyacutemi parametrami
211 Nanaacutešanie vrstiev metoacutedou ARC ndash obluacutekovyacute systeacutem
Podstata metoacutedy spočiacuteva v obluacutekovom mikroodparovaniacute v katoacutedovej škvrnepohybujuacutecej sa po neroztavenej katoacutede Vo vaacutekuovej komore sa nachaacutedza Ar a prireaktiacutevnom spocircsobe aj reaktiacutevny plyn Oblasť pracovnyacutech tlakov je z intervalu 1 až 102
Pa Metoacutedy ARC sa začali rozviacutejať na zaacuteklade patentu [3]
Obr 1 Schematickeacute znaacutezornenie princiacutepu nanaacutešania vrstiev obluacutekovyacutem systeacutemom ( ARC )
1 - Vaacutekuovaacute komora PVD systeacutemu2 - Podložky3 ndash Držiak podložiek s ohrevom4 ndash Napuacutešťanie plynov5 - Cievky6 ndash Katoacuteda obluacutekoveacuteho systeacutemu7 ndash Oblasť toku ionizovanyacutech častiacutec
Obr 2 Metoacutedou filtrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania [4]
Ďalšiacutem vyacutevojovyacutem stupňom metoacutedy ARC je metoacuteda depoziacutecie metoacutedoufiltrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania FAD ( Filtered Arc Deposition ) scheacutematickyzobrzenyacute na obr 2 kde ku klasickeacutemu ARC systeacutemu je pridanyacute magnetickyacute
Anoacuteda
Anoacuteda
KatoacutedaTerč
Obluacutekovyacutevyacuteboj
Ioacuteny katoacutedy
Elektroacuteny
Kvapkymateriaacuteluanoacutedy
Podložka
25
vychyľovaťciacute systeacutem ktoryacute umožňuje dopad na substraacutet prevažne len ionizovanyacutemčasticiam
212 Naprašovanie tenkyacutech vrstiev - Ion Sputtering
Metoacuteda naprašovania tenkyacutech vrstiev sa vyznačuje tyacutem že vo vaacutekuovej komorepri tlaku Ar raacutedovo 10-2 až 102 Pa je umiestnenyacute terč so zaacutepornyacutem elektrickyacutempotenciaacutelom raacutedovo 01 až 1 kV Ioacuteny Ar suacute urychľovaneacute smerom k terču pričomnaacuterazom na povrch terča dochaacutedza k bdquovyraacutežaniuldquo - odprašovaniu atoacutemov terčaV priacutepade reaktiacutevneho naprašovania vrstiev je do komory spolu s Ar napuacutešťanyacute ajreaktiacutevny plyn
Z hľadiska realizaacutecie metoacuted rozprašovania existujuacute tri zaacutekladneacute systeacutemy
middot Elektricky jednosmerneacute usporiadanie - dioacutedovyacute systeacutem DCmiddot dioacutedovyacute systeacutem s vysokofrekvenčnyacutemmiddot magnetroacutenovyacute systeacutem ndash dioacutedovyacute systeacutem s magnetickyacutem poľom s rocircznym
usporiadaniacutem ndash vyvaacuteženyacute nevyvaacuteženyacute magnetroacuten a magnetroacute s uzavretyacutempoľom Schematicky znaacutezorneneacute na obr 4
Obr 3 Schematickeacute znaacutezornenie ioacutenoveacuteho rozprašovania
Obr4 Zaacutekladneacute usporiadanie magnetroacutenuov a) vyvaacuteženyacute magnetroacuten b) nevyvaacuteženyacute magnetroacutenc) systeacutem nevyvaacuteženyacutech magnetroacutenov s uzavretyacutem poľom
V poslednom obdobiacute sa začiacutena presadzovať metoacuteda HIPIMS ( high powerimpulse magnetron sputtering ) [5] kde probleacutemy s priľnavosťou suacute riešeneacuteprevaacutedzkovaniacutem magnetroacutenu v pulznom režime s vyacutekonom pulzu 24 MW ( 2000V1200A) frekvenciou 50 Hz a trvaniacutem pulzu 50ndash100 μs [6]
Ioacuten inertneacuteho plynu Ioacuten alebo atoacutem terča
26
Tieto metoacutedy umožňujuacute podstatnyacutem spocircsobom zvyacutešiť hustotu plazmy a početdopadajuacutecich ioacutenov na substraacutet
213 Vaacutekuoveacute naparovanie a reaktiacutevne vaacutekuoveacute naparovanie
Podstatou vaacutekuoveacuteho naparovania vrstiev je kondenzaacutecia paacuter laacutetky na podložkektoraacute mocircže byť ohrievanaacute alebo chladenaacute na požadovanuacute teplotu Pary laacutetky sa dopriestoru vaacutekuovej komory dostaacutevajuacute ohrevom a naacuteslednyacutem odparovaniacutem z kvapalnejfaacutezy alebo sublimaacuteciou Odparovanie laacutetky je realizovaneacute odporovyacutem ohrevomodparovacieho elementu indukčnyacutem ohrevom metoacutedou flash elektroacutenovyacutem luacutečom (elektroacutenoveacute delo s priamo žeravenou katoacutedou ndash uryacutechľovacie napaumltie raacutedovo 1 až 10kV alebo elektroacutenoveacute delo s dutou katoacutedou napaumltie raacutedovo 10 V ) alebo LASER ndash omLASER-ovaacute ablaacutecia
Pri odparovaniacute zliatin u ktoryacutech jednotliveacute komponenty majuacute rocirczne tlakynasyacutetenyacutech paacuter dochaacutedza k rocircznej ryacutechlosti odparovania v docircsledku čoho chemickeacutezloženie odparovanej laacutetky a zloženie kondenzovanej vrstvy často nie suacute totožneacute
Pri odparovaniacute chemickyacutech zluacutečeniacuten často dochaacutedza k ich disociaacutecii čo mocircžespocircsobiť že nie je zachovanaacute stechiometria Toto je v mnohyacutech priacutepadoch možneacutekompenzovať metoacutedou reaktiacutevneho odparovania keď počas naparovania sa dovaacutekuovej komory napuacutešťa plyn obsahujuacuteci jednu alebo viacero zložiek zluacutečeniny
Pri metoacutede odparovania a reaktiacutevneho odparovania je možneacute vplyacutevať naštrukturaacutelne vlastnosti vrstiev len ryacutechlosťou odparovania teplotou podložky tlakom vovaacutekuovej komore a uhlom dopadu častiacutec na podložku
214 Aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie (ARE) ioacutenoveacute plaacutetovanie ( Ion Plating)a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ( RIP)
Ako bolo spomenuteacute v uacutevode prelom v metoacutedach dnes nazyacutevanyacutech PVD nastalr 1972 publikovaniacutem praacutece [2] Do vaacutekuovej komory pre odparovanie a reaktiacutevneodparovanie bola pridanaacute pomocnaacute tzv ARE ( Activated Reactice Evaporation )elektroacuteda s kladnyacutem elektrickyacutem potenciaacutelom raacutedovo 10 V až 100 V oproti uzemnenejvaacutekuovej komore priacutepadne oproti zdroju odparovania Tyacutemto spocircsobom elektroacutenyurychlovaneacute k tejto elektroacutede ionizujuacute atoacutemy a molekuly odparovanej laacutetky a plynov zavzniku plazmy s možnosťou priebehu plazmochemickyacutech reakciiacute s napuacutešťanyacutemiplynmi Ďalšiacutem krokom bolo pripojenie zaacuteporneacuteho elektrickeacuteho potenciaacutelu raacutedovo 100V až 1000 V na elektricky vodivuacute podložku čo umožňuje bombardovanie povrchupodložky ioacutenmi inertneacuteho plynu pred nanaacutešaniacutem vrstvy ( zvyčajne ioacutenmi Ar+ ) a počasnanaacutešania vrstvy ioacutenmi odparovanej laacutetky ioacutenmi Ar+ a pri reaktiacutevnom nanaacutešaniacute aj ioacutenmireaktiacutevneho plynu Za uacutečelom zvyacutešenia ionizaacutecie zraacutežkami elektroacutenov s atoacutemmi amolekulami sa do komory vkladaacute termoemisnaacute elektroacuteda ( katoacuteda ) Potom hovoriacuteme otzv trioacutedovom systeacuteme [7] Pre povlaky na nevodičoch je použiacutevaneacute vysokofrekvenčneacutenapaumltie Pre tieto metoacutedy nanaacutešanie tenkyacutech vrstiev sa ujal naacutezov ioacutenoveacute plaacutetovanie - IP(Ion Plating) a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ndash RIP ( Reactive Ion Plating) V Priacutepade akje použiteacute ako zdroj odparovania elektroacutenoveacute delo často sa použiacuteva termiacuten EB PVD
27
215 Metoacuteda EB PVD
Pojmom EB PVD ( Electron Beam PVD ) je najčastejšie označovanaacute metoacutedaktorou suacute pripravovaneacute TBC ( Thermal Barrier Coating ) povlaky Spravidla sa jednaacuteo naparovanie vo vaacutekuu s odparovaniacutem multikomponentnej laacutetky elektroacutenovyacutem luacutečom
Častyacutemi aplikaacuteciami suacute TBC povlaky stabilozovaneacute Y a Zr s gradientnyacutemivaumlzbovyacutemi ( bond ) povlakmi NiAl pričom tento systeacutem vrstiev je nanaacutešanyacute častov jednom depozičnom cykle z kompozitneacuteho ingotu Podrobnejšie napr v [8] Suacutepoužiacutevaneacute aj značne zložitejšie systeacutemy vrstiev napr typu ZrO2-Y2O3-Nd2O3(Gd2O3Sm2O3)-Yb2O3(Sc2O3) [9]
216 Metoacutedy IBM ( Ion Beam Mixing) a IBAD ( Ion Beam Assisted Deposition )
Tieto metoacutedy predstavujuacute kombinaacuteciu ioacutenovej implantaacutecie jedneacuteho druhu častiacutecs PVD metoacutedou priacutepravy vrstiev kde druhyacutem zdrojom suacute častice odparovaneacute zvyčajneelektroacutenovyacutem luacutečom
Pri metoacutede IBM prebieha ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec do už pripravenej PVDvrstvy alebo ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec prebieha počas rastu vrstvy pričom energieimplantovanyacutech častiacutec suacute vaumlčšie ako 1 keV
Metoacuteda IBAD sa vyznačuje tyacutem že energie implantovanyacutech častiacutec suacute zvyčajnez intervalu 10eV až 5 keV a dej nanaacutešania vrstvy a implantaacutecia prebiehajuacute suacutečasne
Bolo zisteneacute že pri tyacutechto metoacutedach bombardovaniacutem povrchu rastuacutecich tvrdyacutechtribologickyacutech vrstiev uryacutechlenyacutemi ioacutenmi dochaacutedza k zvyacutešeniu tvrdosti a pevnosti [1011] a k zniacuteženiu rozmerov kryštalitov[ 12] Toto sa v suacutečasnosti využiacuteva aj pri priacuteprave nanokryštalickyacutech vrstiev MetoacutedaIBAD je schematicky znaacutezornenaacute na obr 5
Obr 5 Scheacutematickeacute znaacutezornenie metoacutedy IBAD [13]
28
217 Metoacutedy PE CVD ( Plasme Enhanced Chemical Vapour Deposition)
Predchodcami vo vyacutevoji metoacuted PE CVD suacute metoacutedy CVD ktoreacute suacute použiacutevaneacutepomerne dlho a uacutespešne a suacute veľmi dobre prepracovaneacute [1415] Ich nevyacutehodou jemimo vysokej teploty podložiek počas nanaacutešania vrstiev 800 o C ndash 1200 o C pomernemalaacute ryacutechlosť nanaacutešania Nevyacutehodou tyacutechto metoacuted je to že vylučujuacute z povlakovanianapr suacutečiastky a naacutestroje z ocele po tepelnom spracovaniacute
Odstraacutenenie tejto nevyacutehod poskytuje metoacuteda PE CVD kde stimulaacutecia reakcieprebieha v podmienkach plazmy za zniacuteženeacuteho tlaku so zvyacutešeniacutem reaktivity amožnosťou zniacutežiť teplotu substraacutetov pri rovnakom priebehu chemickyacutech reakciiacute Tietometoacutedy pracujuacute pri tlakoch raacutedovo 01 Pa až 1000 Pa Pre elektricky vodiveacute podložky jepodložka katoacutedou Pre nevodiče je použiteacute vysokofrekvenčneacute napaumltie Metoacuteda PE CVDje občas kombinovanaacute s ďalšiacutemi systeacutemami vaacutekuoveacuteho nanaacutešania vrstiev
Do skupiny metoacuted plazmou stimulovnyacutech CVD suacute zaradeneacute ďalšie obdobneacutemetoacutedy pracujuacutece na rovnakom princiacutepe s určityacutemi odlišnosťami napr metalorganicCVD (MO CVD) metoacuteda Photoassisted CVD (P CVD) a LASER Enhanced CVD (LECVD)
3 Zaacutever
PVD metoacutedy zaznamenali v poslednom obdobiacute prudkyacute rozvoj Suacutečasneacute aplikaacuteciesuacute naacutesledovneacute
Oslash Odolnosť voči opotrebeniu - regulaacutecia koeficienta treniaOslash Tepelneacute barieacuteryOslash Žiaruvzdornosť a žiarupevnosťOslash Protikoroacutezna ochranaOslash Mediciacutena ndash ortopedickeacute naacutehrady biokompatibilitaOslash Dekoraacutecie ndash povrchovaacute uacuteprava vyacuterobkov z plastov skla bižuteacuterie obalov a
kovovyacutech predmetov inštalačneacute prvkyOslash Architektonickeacute prvkyOslash Optickeacute prvky ndash antireflexneacute vrstvy zrkadlaacute optickeacute filtre prvky vlaacuteknovej
optiky solaacuterne panely holografickeacute bezpečnostneacute prvky prvky vlaacuteknovejoptiky
Oslash Elektronika a mikroelektronika ndash pasiacutevne a aktiacutevne prvky senzory pamaumlťoveacutedisky všetkyacutech druhov diskoveacute mechaniky zobrazovacie prvky metalizaacuteciaelektricky vodiveacute kontakty proti difuacutezne barieacutery plazmoveacute monitory a monitoryz kvapalnyacutech kryštaacutelov
Oslash Energetika
Z hľadiska tribologickyacutech aplikaacuteciiacute majuacute veľkyacute vyacuteznam povlaky s vysokoutvrdosťou a odolnosťou voči opotrebeniu
Suacutečasnyacute trend v ďalšom vyacutevoji PVD metoacuted je zameranyacute na povlaky z materiaacutelovs vysokou tvrdosťou Ako priacuteklady z posledneacuteho obdobia možno uviesť vrstvy sozloženiacutem TiAlCrSiYN [16] a ReB2 [17]
29
Poďakovanie
Praacuteca vznikla za podpory NANOSMART Centre of Excellence SAS by theSlovak Research and Development Agency under the contract No APVV-0034-07 andSlovak Grant Agency for Science under the contract VEGA 20088
Literatuacutera
[1] Waits R K J Vac Sci Technol A 19 1666 (2001)[2] Bunshah RL JVacSciTechnol 96(1972)1385[3] Patent ZSSR No 3793179[4] Fox-Rabinovich G S Weatherlya G C Dodonovb A I Kovalevc A I Shusterd L S Veldhuisa S C Dosbaevaa G K Wainsteinc D L Migranovd M S Surface and Coatings Technology 177-178 (2004) 800[5] KouznetsovVMacakKSchneiderJMHelmerssonUPetrovI Surf Coat Technol 122 (1999)290[6] Lattemann M Ehiasarian AP Bohlmark J Persson PO HelmerssonU Surface and Coatings Technology 200 (2006) 6495[7] Molarius JMKorhonenAS RistolainenEO JVacSciTechno A3(6)19852419[8] BA MovchanBA Surface and Coatings Technology 149 (2002) 252[9] Dongming Zhu Robert A MillerInt J Appl Ceram Technol 1 (2004) 86[10] KK Shih DA Smith and JR Crowe J Vac Sci Technol A6(1988) 1681[11] V Valvoda R Cemy R Kuzel and L Dobiasova Thin Solid Films170 (1989)201[12] F-A Sarott Z lqbal and S Veprek Solid State Commun 42 ( 1982)465[13] C-H Ma J-H Huang 1 Haydn Chen Thin Solid Films 446 (2004) 184[14] Peterson JR J Vac Sci Technol 114(1974)715[15] Schintlemeister W Pacher O J Vac Sci Technol 124(1975)743[16] G S Fox-Rabinovich S C Veldhuis G K Dosbaeva K Yamamoto A I Kovalev D L Wainstein I S Gershman L S Shuster and B D Beake Appl Phys 103 083510 (2008) [17] Latini A RauJV Ferro DTeghil P Albertini VR BarinovSM Chemistry of Materials 20 13 (2008) 4507
30
MERANIE POMOCOU TERMOVIacuteZNEJ KAMERYA BEZKONTAKTNEacuteHO SNIacuteMAČA TEPLOTY V PROSTREDIacute
MATLABU Perhaacuteč Š
Strojniacutecka Fakulta TU Košice
Abstrakt
Aplikaacutecie tepelnej analyacutezy komplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute smechanizmom opotrebenia v laboratoacuternej a priemyselnej praxi Digitaacutelne spracovaniesignaacutelov zaručuje vysokuacute efektiacutevnosť tyacutechto systeacutemov Priacutespevok poukazuje namožnosť využitia Matlabu v spolupraacuteci s infračervenyacutem sniacutemačom pri meraniacute teplotyVyacutesledky meraniacute tepelnyacutech sniacutemačom v laboratoacuternych testoch na rotujuacutecich telesaacutech suacuteporovnaneacute s meraniacutem teploty pomocou termoviacuteznej kamery FLIR ThermaCAM radyE
1 Uacutevod
Bezdotykoveacute meranie teplocirct je meranie povrchovej teploty telies na zaacutekladeelektromagnetickeacuteho žiarenia medzi telesom a okoliacutem alebo medzi dvoma telesami Primeraniacute sa využiacuteva viditeľnaacute a infračervenaacute oblasť elektromagnetickeacuteho žiarenia a to do033microm do 30 microm čomu odpovedaacute rozsah meranyacutech teplocirct od -400C do 100000CVyacutehody bezdotykoveacuteho merania teploty
a) Zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objektb) Možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutechc) Možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teplotyd) Prostredniacutectvom optiky a pridanej mechaniky možnosť realizovať riadkoveacute
alebo možnosť plošneacuteho zobrazenia povrchovej teploty telesa(naprtermoviacutezia)
Nevyacutehodou bezdotykovej metoacutedy merania je možnosť merania len povrchovejteploty telesa a chyby merania spocircsobuje priepustnosti prostredia a nepresnyacutemstanoveniacutem emisivity povrchu
Zaacutekladom merania neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted jepremena meranej neelektrickej veličiny na veličinu elektrickuacute Mieronosnaacute veličina vprevodniacuteku musiacute spĺňať nasledujuacutece podmienky
1 musiacute byť v jednoznačnom funkčnom vzťahu k meranej veličine2 musiacute byť ľahšie merateľnaacute než pocircvodnaacute meranaacute veličina
K tomuto uacutečelu sa použiacuteva celyacute rad fyzikaacutelnych javov a poznatkovumožňujuacutecich tento prevod sprostredkovať Po premene meranej veličiny na veličinumeraciu je taacuteto ďalej upravovanaacute a konečne meranaacute vhodnyacutem programom v našompriacutepade s využitiacutem MATLAB-Simulink
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
17
The formation of the boundary and antiwear outer layers can be accompanied byself-organization processes leading to a decrease in the entropy of the tribologicalsystem Figure 5 shows a generalized model of the formation and transformation of theantiwear outer layer resulting from the application of electrical energy The adsorptiveinteractions responsible for the process of the boundary layer formation were also takeninto account
Conclusions
The following conclusions have been drawn from the test results
1 The process of formation of antiwear outer layers by means of various additives isrelated to energy This energy is dependent on the surface state and the type ofmaterial
2 The tribochemical processes that occur between the thiometal organic compoundsand the steel surface result in the formation of a metallic outer layer an oxidizedouter layer andor an outer layer in a polymer form
3 By analyzing the mechanisms of the tribochemical reactions we can forecast thestructure of the antiwear outer layer and assess its service life and usability
4 Electric charges generated during friction that occurs between metal surfaces of atribological system have a positive influence on the tribochemical processes related tothe formation of antiwear outer layers If overenergized the system may fail
References
1 Madej M Ozimina D Piwoński I The influence of tribochemical reactions ofantiwear additives on heterogeneous surface layers in boundary lubricationTribology Letters 22 2006 pp 135-141
2 Ozimina D Antiwear layers in tribilogy systems Monograph 33 Kielce Universityof Technology Publishers Kielce 2002
3 Nakayama K Nevshupa R Plasma generation in a gap around a sliding contactJ Phys D Appl Phys 35 (2002) pp L53ndashL56
4 Nakayama K Martin J-M Tribochemical reactions at and in the vicinity ofa sliding contact Wear 261 2006 pp 235-240
5 Kaczmarek J On the influence of abrasive machining and other technologies on thestorage of energy in machined material Advances in Manufacturing Science andTechnology 22 (1998) pp 35-52
18
NAacuteSTROJE PRE TVAacuteRNENIE ZA TEPLADžupon M(1) Weiss P(2) ParilaacutekĽ(2)
1) UacuteMV SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia mdzuponimrsaskesk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia weisszelposk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia parilakzelposk
Abstrakt
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov Na povrchu naacutestroja ktoryacute bolv kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bola pozorovanaacute superpoziacutecia rocircznychmechanizmov opotrebenia povrchu Experimentaacutelne bol odskuacutešaneacute mazadlo na baacutezeeutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja Aplikovaniacutemmazadla bol medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou vytvorenyacute tenkyacute filmV mieste najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho namaacutehania naacutestroja bola minimaacutelnaplastickaacute deformaacutecia podpovrchovej vrstvy adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu napovrchu naacutestroja neboli priacutetomneacute
1 Uacutevod
Jednou z docircležityacutech požiadaviek v procese tvaacuternenia za tepla je zabezpečiťdlhodobo kvalitnyacute pracovnyacute povrch naacutestroja Degradaacutecia funkčneacuteho povrchu naacutestrojakaždyacutem ďalšiacutem cyklom je naacutesledne prenaacutešanaacute na povrch tvaacuterneneacuteho materiaacuteluŽivotnosť tvaacuterniaceho naacutestroja je limitovanaacute jeho konštrukčnyacutem riešeniacutem voľboumateriaacutelu naacutestroja jeho tepelnyacutem spracovaniacutem tolerovanou zmenou tvaru a zmenoukvality funkčneacuteho povrchu vyacutekovku resp vyacutelisku ktoraacute je danaacute technickyacutemipožiadavkami na tvaacuternenyacute produkt
Proces tvaacuternenia si teda vyžaduje optimaacutelne zladenie všetkyacutech parametrovtvaacuterniaceho procesu Pre posuacutedenie kontaktnyacutech a treciacutech podmienok pri tvaacuterneniacute sačasto využiacutevajuacute prejavy opotrebenia [1][2][3] Životnosť naacuteradia pre tvaacuternenie za teplazaacutevisiacute na množstve suacutečasne pocircsobiacich procesov ako suacute procesy adheacuteznehoa abraziacutevneho opotrebenia procesy plastickej deformaacutecie povrchovyacutech apodpovrchovyacutech oblasti naacutestroja ktoreacute suacute v rocircznych napaumlťovyacutech a teplotnyacutech poliachTieto procesy tvoria parciaacutelne podmienky pre rozvoj mechanickej a tepelnej uacutenavyV miestach intenziacutevneho toku tvaacuterneneacuteho materiaacutelu sa vyskytujuacute ryhy Kombinovaneacutepocircsobenie adheacutezie a abraacutezie je umocneneacute tepelnou uacutenavou povrchovyacutech vrstiev
Opotrebeniu naacutestrojov pre praacutecu za tepla je podmieneneacute suacuteborom viaceryacutechparametrov (obr1) [1] Jednyacutem z docircležityacutech parametrov ktoryacute vplyacuteva na životnosťnaacutestroja je voľba naacutestrojovej ocele a jej tepelneacute spracovanie Pri prevaacutedzke suacute naacutestrojeperiodicky vystaveneacute mechanickeacutemu a tepelneacutemu namaacutehaniu Mechanickeacute silyspocircsobujuacute stlaacutečanie a rozťahovanie povrchu naacutestroja pripadne uacuteder až raacutez Okremtečenia tvaacuterneneacuteho materiaacutelu nastaacuteva oter funkčnyacutech plocircch Zvyacutešeniacutem teploty napovrchu naacutestroja dochaacutedza k poklesu tvrdosti Periodickeacute zmeny teplocirct pri ohrevea ochladzovaniacute naacutestroja spocircsobujuacute vznik trhliniek tepelnej uacutenavy Pokles pevnosti spolus trhlinkami tepelnej uacutenavy prispievajuacute k ryacutechlejšiemu oteru funkčnyacutech plocircch
19
V niektoryacutech priacutepadoch dochaacutedza vplyvom trhliniek tepelnej uacutenavy k vydroľovaniufunkčnyacutech plocircch naacutestroja
Všeobecne požiadavky kladeneacute na ocele pre praacutecu za tepla použiacutevanyacutech nanaacutestroje dierovaciacutech lisov suacute vysokaacute pevnosť a plasticita za tepla maximaacutelna odolnosťpopuacutešťaniu dobraacute odolnosť tepelnej uacutenave a vyhovujuacuteca huacuteževnatosť (obr2)
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
Obr 1 Obr2
Všetky tieto požadovaneacute vlastnosti nie je možneacute dosiahnuť kombinaacutecioulegujuacutecich priacutesad u jednej oceliacute Naviac podmienky namaacutehania naacutestroja suacute rocircznea zaacutevisia od druhu lisu a charakteru vyacutelisku V praacutecach [4] [5] bol vyslovenyacutepredpoklad že s rastuacutecou pevnosťou po popusteniacute a klesajuacutecou prevaacutedzkovou teplotounaacutestroja zvyšuje sa odolnosť oteru a odolnosť povrchu naacutestroja plastickej deformaacuteciiPri aplikaacutecii naacutestrojovyacutech oceliacute je docircležiteacute uvedomiť si že naacutestrojoveacute ocele s vysokouodolnosťou popuacutešťaniu majuacute v oblasti prevaacutedzkovyacutech teplocirct naacutestroja pokleshuacuteževnatostiacute Pokles huacuteževnatosti naacutestrojovej ocele je možneacute odstraacuteniť predohrevoma udržovaniacutem naacutestroja na predpiacutesanej vyššej pracovnej teplote Pre zvyacutešenie odolnostitvorbe trhliacuten tepelnej uacutenavy je vhodneacute zniacutežiť gradient teploty medzi povrchom naacutestrojaa tvaacuternenyacutem materiaacutelom
Cieľom praacutece bolo identifikovať primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchunaacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov experimentaacutelne overiťa vyhodnotiť navrhnuteacute mazadla
2 Experiment
Prevaacutedzkovyacute experiment bol zameranyacute na identifikaacuteciu primaacuterneho zdrojadegradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotovParametre experimentu boli zvoleneacute tak aby premennyacutem parametrom bol početpracovnyacutech cyklov naacutestroja pri lisovaniacute ingotu z niacutezkouhliacutekovej ocele ohriatej nateplotu 1250degC
Tvaacuterniace naacutestroje boli zhotoveneacute z NiMoCr ocele pre praacutecu za tepla a bolitepelneacute spracovaneacute na pevnosť ~ 1000MPa Vyacutelisok bol z niacutezkouhliacutekovej ocelevyhriatej na teplotu 1250degC Ako vysokoteplotnaacute mazacia laacutetka bola zvolenaacute eutektickaacute
20
zmes fosfidov (EZF) s bodom topenia 760-800degC a eutektickaacute zmes fosfidov s bodomtopenia 760-800degC upravenaacute emulgaacutetorom (EZF+E) Nanaacutešanie mazadla bolo ostrekompovrchu naacutestroja
Po vylisovaniacute 50 ks vyacuteliskov pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF bolodobratyacute poslednyacute vyacutelisok ako aj naacutestroj ktoryacutem bol vylisovanyacute tento vyacutelisok Rovnakoboli pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF+E po vylisovaniacute 50 ks odobrateacute vzorkyvyacutelisku ako aj tvaacuterniaci naacutestroj Metoacutedami svetelnej a elektroacutenovej mikroskoacutepie EDXmikoanalyacutezou a rozsiahlym meraniacutem zmien tvrdostiacute boli dokumentovaneacute štruktuacuternepremeny v podpovrchovyacutech objemoch tvaacuterniaceho naacutestroja po 50 pracovnyacutech cykloch
3 Vyacutesledky a diskusia
Tvrdosť bola meranaacute na čelnej a bočnej stene a v oblasti raacutediusu funkčnej častipovrchu tvaacuterniaceho naacutestroja Merania zmien tvrdostiacute od povrchu do centraacutelnych častiacutenaacutestroja a pozorovaneacute zmeny mikroštruktuacuter v priacuteslušnyacutech hĺbkach boli porovnaneacutes uacutedajmi diagramov priacuteslušnej naacutestrojovej ocele Bolo dokaacutezaneacute že v oblasti raacutediusu tjv miestach maximaacutelneho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia zmeny mikroštruktuacuterypozorovaneacute technikou svetelnou mikroskoacutepiou boli do hĺbky 5 až 6 mm Pokles tvrdostiv tejto oblasti bol zaznamenanyacute do hĺbky cca 10-12 mm Na zaacuteklade tyacutechto uacutedajov bolomožneacute urobiť odhad distribuacutecie teploty v podpovrchovyacutech oblastiach naacutestroja ktoryacute bols kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom počas 50 pracovnyacutech cyklov Odhad rozloženiateploty v pod funkčnyacutem povrchom naacutestroja korešpondoval s vyacutesledkami praacutec [8] [9]
Na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu [1] Svetelnourastrovacou elektroacutenovou mikroskoacutepiou a EDX mikroanalyacutezou bol dokaacutezanyacute vyacuteskytadheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na funkčnom povrchu naacutestroja pod nekovovouvrstvou (na baacuteze okoviacuten) Častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu boli identifikovaneacute ajv nekovovej vrstve na povrchu naacutestroja (zmes okoviacuten zvyškov mazadiel ai) Časticeadheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja a častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu priacutetomneacutev nekovovej vrstve na baacuteze okoviacuten boli v rocircznom štaacutediu oxidaacutecie Tieto vyacutesledkysmerovali k hypoteacuteze že naacutevary na funkčnom povrchu naacutestroja sa tvoria pri prvyacutechpracovnyacutech cykloch noveacuteho naacutestroja na povrchu ktoreacuteho je relatiacutevne tenkaacute nekovovaacutevrstva Vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecieimplikoval predpoklad že dochaacutedza k porušeniu tenkej nekovovej vrstvya k adheacuteznemu spaacutejaniu tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a materiaacutelu naacutestroja
V prevaacutedzkovyacutech podmienkach bolo experimentaacutelne odskuacutešaneacute mazadlo nabaacuteze eutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja v faacuteze keďnaacutestroj nebol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom V oblasti raacutediusu tvarovej častinaacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bolipozorovaneacute po aplikaacutecii mazadla EZF v oblasti raacutediusu adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacutehomateriaacutelu (obr 3) V oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jehonajvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia (obr3)
Aplikovaniacutem mazadla EZF+E bola pozorovanaacute minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy naacutestroja (obr4) Medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvoubol vytvorenyacute tenkyacute film ktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm (obr5) Na celom povrchunaacutestroja neboli pozorovaneacute adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu EDX mikroanalyacutezoufilmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou okoviacuten bola vo vrstve nameranaacutevyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej časti naacutestroja (obr78) Pravdepodobne sa
21
jednaacute o reakciu mazadla materiaacutelu naacutestroja a tvaacuterneneacuteho materiaacutelu počas prvyacutechpracovnyacutech cyklov noveacuteho naacutestroja [6] [7] [10] Vyacutesledkom tejto reakcie bol vzniktenkeacuteho klzneacuteho filmu na jeho povrchu (obr56) Nekovovaacute vrstva nad filmom vzniklapravdepodobne počas ďalšiacutech pracovnyacutech cykloch naacutestroja ako vyacutesledok reakciemazadla tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a okoliteacuteho prostredia
DEGRADAacuteCIAPOVRCHU
Obr3 EZF 50 ks vyacuteliskov Obr 4 EZF+E 50 ks vyacuteliskov
Obr5 Obr6
Obr7 Obr8
4 Zaacutever
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov
EDX
22
a) na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu naacutestroja
b) adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchu naacutestroja po aplikaacutecii mazadlaEZF boli v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecie
c) aplikovaniacutem mazadla EZF+E (eutektickaacute zmes fosfidov upravenaacute emulgaacutetorom)nebol pozorovanyacute vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchunaacutestrojamiddot v oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho
mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bola minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy
middot medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou bol vytvorenyacute tenkyacute filmktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm
middot EDX mikroanalyacutezou filmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvouokoviacuten bola vo vrstve vyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej častinaacutestroja pravdepodobne vyacutesledok reakcie mazadla materiaacutelu naacutestrojaa tvaacuterneneacuteho materiaacutelu
Literatuacutera
[1] Hartwig H Seidel H Mašek B Moderniacute koncepty mazaacuteniacute pro použitiacute vnaacuterocnyacutech kovaacuterskyacutech technologiiacute In 6 Kovaacuterenskaacute konference ndash Noveacutetechnologie kovaacuteniacute s 17 2007
[2] Lim SCand Ashby MF Overview no 55 Wear-Mechanism maps Acta Metall35 1 (1987) p1 Article PDF
[3] Vocel M Kufek V a kol Třeniacute a opotřeeniacute strojniacutech součastiacute SNTL Praha1976 s 376
[4] Esterka B Vyacutezkum vlastnostiacute některyacutech Cr-W-V a Cr-Mo-V oceliacute na naacutestroje protvaacuteřeniacute za vyššiacutech teplot Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteMT Z-64-1413 SVUacuteM Praha1964s104
[5] Esterka B Vyacutezkum vztahu mezi struktuacuterou a vlastnotsmi Cr-Mo-V oceliacute pro praacuteciza tepla s 035 C a různyacutem obsahem Cr W Mo a V Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteM Z-66-1668 SVUacuteM Praha 1966 s168
[6] Nowacki J Nucleation growth and properties of thin layers of iron phosphidesSurface and Coatings Technology Volumes 151-152 1 March 2002 p 114-117
[7] Nowacki J Mathematical and chemical description of friction of diffusivephosphorized iron Wear Volume 173 Issues 1-2 April 1994 p 51-57 6 s 17
[8] Jeong DJ Kim DJ Kim JH Kim BM Dean T A Effects of surfacetreatments and lubricants for warm forging die life Journal of Materials ProcessingTechnology Volume 113 Issues 1-3 15 June 2001 p 544-550
[9] BeynonJH Tribology of hot metal forming Tribol Int 31 (1998) p73 ndash 77 PDF[10] Nowacki J Structure and properties of thin iron phosphide films on carburisedlayers Surface and Coatings Technology Volumes 180-181 1 March 2004 Pages 566-569
23
PRIacutePRAVA TENKYacuteCH VRSTIEVMETOacuteDAMI PVD ndash PHYSICAL VAPOUR DEPOSITION
Ferdinandy Mmferdinandyimrsaskesk
Uacutestav materiaacuteloveacuteho vyacuteskumu SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia
1 Uacutevod
Priacuteprava tenkyacutech vrstiev metoacutedami PVD (Physical Vapour Depsition) maacute podľaniektoryacutech autorov historickeacute počiatky už v osemdesiatych rokoch devetnaacutectehostoročia v patentoch Edisona Bližšiacute popis je v [1]
Vyacuteskum a vyacutevoj PVD metoacuted s cieľom bdquoinžinierskejldquo stavby vrstiev a ich rastu scieľom hlbšieho poznania prebiehajuacutecich procesov možno datovať do obdobia prvejpolovice sedemdesiatyacutech rokov kedy RL Bunshah v praacuteci [2] popiacutesal reaktiacutevnyspocircsob priacutepravy tvrdyacutech vrstiev odolnyacutech voči oteru na baacuteze nitridov karbidov a oxidovprechodovyacutech kovov Toto viedlo k možnosti regulaacutecie aj tribologickyacutech vlastnostiacutevrstiev cestou zmien ich štruktuacutery textuacutery a morfoloacutegie zmenou parametrov priacutepravyvrstiev Pre tuacuteto metoacutedu sa ujal naacutezov aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie označovanyacuteskratkou ARE ( Activated Reactice Evaporation ) Naacuteslednyacutem vyacutevojom prichaacutedzaliďalšie vaacutekuoveacute metoacutedy dnes zaradzovaneacute pod naacutezov PVD Medzi zaacutekladneacute možnozaradiť ioacutenoveacute plaacutetovanie (IP ndash Ion Plating) reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie (RIP ndashReactive Ion Plating) a obluacutekoveacute naparovanie (ARC) Ďalšie metoacutedy ako magnetroacutenoveacutenaprašovanie ( Magnetron Sputtering ) reaktiacutevne magnetroacutenoveacute naprašovanie metoacutedyioacutenovej implantaacutecie ( Ion Implantation) a metoacutedy PE CVD ( Plasma EnhancedChemical Vapur Deposition) už boli v tom čase znaacuteme a využiacutevaneacute pri vyacuterobepolovodičovyacutech prvkov a boli prispocircsobeneacute a prevzateacute pre aplikaacutecie v strojaacuterstve Ďalšiacutevyacutevoj až do dnes v oblasti metoacuted PVD spočiacuteva hlavne v ich technickomzdokonaľovaniacute a v použitiacute ich kombinaacuteciiacute
Spolu s vyacutevojom metoacuted PVD v poslednyacutech troch desaťročiach pokračoval ajvyacutevoj vrstiev rocircznych prvkovyacutech zloženiacute s cieľom zvyacutešenia ich uacutežitkovyacutech vlastnostiacuteZatiaľ čo v počiatkoch PVD metoacuted bol zaacuteujem suacutestredenyacute hlavne na vrstvy TiN ďalšiacutevyacuteskum a vyacutevoj pokračoval typmi už osvedčenyacutech vrstiev ktoreacute boli dovtedypripravovaneacute metoacutedami CVD na reznyacutech materiaacuteloch zo spekanyacutech karbidov a tohlavne TiC TiCN Al2O3 ako aj viacvrstvovyacutemi štruktuacuterami tvoriacich ich kombinaacuteciuV suacutečasnom obdobiacute sa najvaumlčšia pozornosť suacutestreďuje na zaacutekladneacute vlastnosti procesovnanaacutešania vrstiev vo vzťahu k ich vlastnostiam a jednotlivyacutem metoacutedam pri priacutepravejedno vrstvovyacutech viac vrstvovyacutech multivrstvovyacutech gradietnyacutech a nanokompozitnyacutechpovlakov V ďalšom buduacute veľmi stručne popiacutesaneacute vybraneacute metoacutedy PVD
2 Zaacutekladneacute princiacutepy metoacuted PVD
Za zaacutekladneacute vlastnosti spocircsobov priacutepravy PVD vrstiev možno označiťnaacutesledovneacute
middot Priacuteprava vrstiev prebieha v podmienkach vaacutekuamiddot Pred samotnyacutem nanaacutešaniacutem vrstiev prebieha odprašovanie z prostredia
adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji (zvyčane v Ar) pričom podložka jekatoacutedou
24
middot Ohrev podložiek je realizovanyacute tak že na podložku dopadajuacutece ioacuteny priodprašovaniacute adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji odovzdaacutevajuacute časť svojejkinetickej energie povrchovyacutem vrstvaacutem podložky Často je použityacute dodatočnyacuteohrev podložky saacutelavyacutem teplom priacutepadne prenosom tepla vedeniacutem cez dotyks ohrievanyacutem telesom
middot Počas nanaacutešania vrstiev je na podložke zaacutepornyacute elektrickyacute potenciaacutel ( bias )veľkosťou ktoreacuteho možno regulovať energiu dopadajuacutecich ioacutenov a pomerionizovanyacutech častiacutec k ostatnyacutem a teda aj štruktuacuteru rastuacutecich vrstiev spolu sostatnyacutemi parametrami
211 Nanaacutešanie vrstiev metoacutedou ARC ndash obluacutekovyacute systeacutem
Podstata metoacutedy spočiacuteva v obluacutekovom mikroodparovaniacute v katoacutedovej škvrnepohybujuacutecej sa po neroztavenej katoacutede Vo vaacutekuovej komore sa nachaacutedza Ar a prireaktiacutevnom spocircsobe aj reaktiacutevny plyn Oblasť pracovnyacutech tlakov je z intervalu 1 až 102
Pa Metoacutedy ARC sa začali rozviacutejať na zaacuteklade patentu [3]
Obr 1 Schematickeacute znaacutezornenie princiacutepu nanaacutešania vrstiev obluacutekovyacutem systeacutemom ( ARC )
1 - Vaacutekuovaacute komora PVD systeacutemu2 - Podložky3 ndash Držiak podložiek s ohrevom4 ndash Napuacutešťanie plynov5 - Cievky6 ndash Katoacuteda obluacutekoveacuteho systeacutemu7 ndash Oblasť toku ionizovanyacutech častiacutec
Obr 2 Metoacutedou filtrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania [4]
Ďalšiacutem vyacutevojovyacutem stupňom metoacutedy ARC je metoacuteda depoziacutecie metoacutedoufiltrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania FAD ( Filtered Arc Deposition ) scheacutematickyzobrzenyacute na obr 2 kde ku klasickeacutemu ARC systeacutemu je pridanyacute magnetickyacute
Anoacuteda
Anoacuteda
KatoacutedaTerč
Obluacutekovyacutevyacuteboj
Ioacuteny katoacutedy
Elektroacuteny
Kvapkymateriaacuteluanoacutedy
Podložka
25
vychyľovaťciacute systeacutem ktoryacute umožňuje dopad na substraacutet prevažne len ionizovanyacutemčasticiam
212 Naprašovanie tenkyacutech vrstiev - Ion Sputtering
Metoacuteda naprašovania tenkyacutech vrstiev sa vyznačuje tyacutem že vo vaacutekuovej komorepri tlaku Ar raacutedovo 10-2 až 102 Pa je umiestnenyacute terč so zaacutepornyacutem elektrickyacutempotenciaacutelom raacutedovo 01 až 1 kV Ioacuteny Ar suacute urychľovaneacute smerom k terču pričomnaacuterazom na povrch terča dochaacutedza k bdquovyraacutežaniuldquo - odprašovaniu atoacutemov terčaV priacutepade reaktiacutevneho naprašovania vrstiev je do komory spolu s Ar napuacutešťanyacute ajreaktiacutevny plyn
Z hľadiska realizaacutecie metoacuted rozprašovania existujuacute tri zaacutekladneacute systeacutemy
middot Elektricky jednosmerneacute usporiadanie - dioacutedovyacute systeacutem DCmiddot dioacutedovyacute systeacutem s vysokofrekvenčnyacutemmiddot magnetroacutenovyacute systeacutem ndash dioacutedovyacute systeacutem s magnetickyacutem poľom s rocircznym
usporiadaniacutem ndash vyvaacuteženyacute nevyvaacuteženyacute magnetroacuten a magnetroacute s uzavretyacutempoľom Schematicky znaacutezorneneacute na obr 4
Obr 3 Schematickeacute znaacutezornenie ioacutenoveacuteho rozprašovania
Obr4 Zaacutekladneacute usporiadanie magnetroacutenuov a) vyvaacuteženyacute magnetroacuten b) nevyvaacuteženyacute magnetroacutenc) systeacutem nevyvaacuteženyacutech magnetroacutenov s uzavretyacutem poľom
V poslednom obdobiacute sa začiacutena presadzovať metoacuteda HIPIMS ( high powerimpulse magnetron sputtering ) [5] kde probleacutemy s priľnavosťou suacute riešeneacuteprevaacutedzkovaniacutem magnetroacutenu v pulznom režime s vyacutekonom pulzu 24 MW ( 2000V1200A) frekvenciou 50 Hz a trvaniacutem pulzu 50ndash100 μs [6]
Ioacuten inertneacuteho plynu Ioacuten alebo atoacutem terča
26
Tieto metoacutedy umožňujuacute podstatnyacutem spocircsobom zvyacutešiť hustotu plazmy a početdopadajuacutecich ioacutenov na substraacutet
213 Vaacutekuoveacute naparovanie a reaktiacutevne vaacutekuoveacute naparovanie
Podstatou vaacutekuoveacuteho naparovania vrstiev je kondenzaacutecia paacuter laacutetky na podložkektoraacute mocircže byť ohrievanaacute alebo chladenaacute na požadovanuacute teplotu Pary laacutetky sa dopriestoru vaacutekuovej komory dostaacutevajuacute ohrevom a naacuteslednyacutem odparovaniacutem z kvapalnejfaacutezy alebo sublimaacuteciou Odparovanie laacutetky je realizovaneacute odporovyacutem ohrevomodparovacieho elementu indukčnyacutem ohrevom metoacutedou flash elektroacutenovyacutem luacutečom (elektroacutenoveacute delo s priamo žeravenou katoacutedou ndash uryacutechľovacie napaumltie raacutedovo 1 až 10kV alebo elektroacutenoveacute delo s dutou katoacutedou napaumltie raacutedovo 10 V ) alebo LASER ndash omLASER-ovaacute ablaacutecia
Pri odparovaniacute zliatin u ktoryacutech jednotliveacute komponenty majuacute rocirczne tlakynasyacutetenyacutech paacuter dochaacutedza k rocircznej ryacutechlosti odparovania v docircsledku čoho chemickeacutezloženie odparovanej laacutetky a zloženie kondenzovanej vrstvy často nie suacute totožneacute
Pri odparovaniacute chemickyacutech zluacutečeniacuten často dochaacutedza k ich disociaacutecii čo mocircžespocircsobiť že nie je zachovanaacute stechiometria Toto je v mnohyacutech priacutepadoch možneacutekompenzovať metoacutedou reaktiacutevneho odparovania keď počas naparovania sa dovaacutekuovej komory napuacutešťa plyn obsahujuacuteci jednu alebo viacero zložiek zluacutečeniny
Pri metoacutede odparovania a reaktiacutevneho odparovania je možneacute vplyacutevať naštrukturaacutelne vlastnosti vrstiev len ryacutechlosťou odparovania teplotou podložky tlakom vovaacutekuovej komore a uhlom dopadu častiacutec na podložku
214 Aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie (ARE) ioacutenoveacute plaacutetovanie ( Ion Plating)a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ( RIP)
Ako bolo spomenuteacute v uacutevode prelom v metoacutedach dnes nazyacutevanyacutech PVD nastalr 1972 publikovaniacutem praacutece [2] Do vaacutekuovej komory pre odparovanie a reaktiacutevneodparovanie bola pridanaacute pomocnaacute tzv ARE ( Activated Reactice Evaporation )elektroacuteda s kladnyacutem elektrickyacutem potenciaacutelom raacutedovo 10 V až 100 V oproti uzemnenejvaacutekuovej komore priacutepadne oproti zdroju odparovania Tyacutemto spocircsobom elektroacutenyurychlovaneacute k tejto elektroacutede ionizujuacute atoacutemy a molekuly odparovanej laacutetky a plynov zavzniku plazmy s možnosťou priebehu plazmochemickyacutech reakciiacute s napuacutešťanyacutemiplynmi Ďalšiacutem krokom bolo pripojenie zaacuteporneacuteho elektrickeacuteho potenciaacutelu raacutedovo 100V až 1000 V na elektricky vodivuacute podložku čo umožňuje bombardovanie povrchupodložky ioacutenmi inertneacuteho plynu pred nanaacutešaniacutem vrstvy ( zvyčajne ioacutenmi Ar+ ) a počasnanaacutešania vrstvy ioacutenmi odparovanej laacutetky ioacutenmi Ar+ a pri reaktiacutevnom nanaacutešaniacute aj ioacutenmireaktiacutevneho plynu Za uacutečelom zvyacutešenia ionizaacutecie zraacutežkami elektroacutenov s atoacutemmi amolekulami sa do komory vkladaacute termoemisnaacute elektroacuteda ( katoacuteda ) Potom hovoriacuteme otzv trioacutedovom systeacuteme [7] Pre povlaky na nevodičoch je použiacutevaneacute vysokofrekvenčneacutenapaumltie Pre tieto metoacutedy nanaacutešanie tenkyacutech vrstiev sa ujal naacutezov ioacutenoveacute plaacutetovanie - IP(Ion Plating) a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ndash RIP ( Reactive Ion Plating) V Priacutepade akje použiteacute ako zdroj odparovania elektroacutenoveacute delo často sa použiacuteva termiacuten EB PVD
27
215 Metoacuteda EB PVD
Pojmom EB PVD ( Electron Beam PVD ) je najčastejšie označovanaacute metoacutedaktorou suacute pripravovaneacute TBC ( Thermal Barrier Coating ) povlaky Spravidla sa jednaacuteo naparovanie vo vaacutekuu s odparovaniacutem multikomponentnej laacutetky elektroacutenovyacutem luacutečom
Častyacutemi aplikaacuteciami suacute TBC povlaky stabilozovaneacute Y a Zr s gradientnyacutemivaumlzbovyacutemi ( bond ) povlakmi NiAl pričom tento systeacutem vrstiev je nanaacutešanyacute častov jednom depozičnom cykle z kompozitneacuteho ingotu Podrobnejšie napr v [8] Suacutepoužiacutevaneacute aj značne zložitejšie systeacutemy vrstiev napr typu ZrO2-Y2O3-Nd2O3(Gd2O3Sm2O3)-Yb2O3(Sc2O3) [9]
216 Metoacutedy IBM ( Ion Beam Mixing) a IBAD ( Ion Beam Assisted Deposition )
Tieto metoacutedy predstavujuacute kombinaacuteciu ioacutenovej implantaacutecie jedneacuteho druhu častiacutecs PVD metoacutedou priacutepravy vrstiev kde druhyacutem zdrojom suacute častice odparovaneacute zvyčajneelektroacutenovyacutem luacutečom
Pri metoacutede IBM prebieha ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec do už pripravenej PVDvrstvy alebo ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec prebieha počas rastu vrstvy pričom energieimplantovanyacutech častiacutec suacute vaumlčšie ako 1 keV
Metoacuteda IBAD sa vyznačuje tyacutem že energie implantovanyacutech častiacutec suacute zvyčajnez intervalu 10eV až 5 keV a dej nanaacutešania vrstvy a implantaacutecia prebiehajuacute suacutečasne
Bolo zisteneacute že pri tyacutechto metoacutedach bombardovaniacutem povrchu rastuacutecich tvrdyacutechtribologickyacutech vrstiev uryacutechlenyacutemi ioacutenmi dochaacutedza k zvyacutešeniu tvrdosti a pevnosti [1011] a k zniacuteženiu rozmerov kryštalitov[ 12] Toto sa v suacutečasnosti využiacuteva aj pri priacuteprave nanokryštalickyacutech vrstiev MetoacutedaIBAD je schematicky znaacutezornenaacute na obr 5
Obr 5 Scheacutematickeacute znaacutezornenie metoacutedy IBAD [13]
28
217 Metoacutedy PE CVD ( Plasme Enhanced Chemical Vapour Deposition)
Predchodcami vo vyacutevoji metoacuted PE CVD suacute metoacutedy CVD ktoreacute suacute použiacutevaneacutepomerne dlho a uacutespešne a suacute veľmi dobre prepracovaneacute [1415] Ich nevyacutehodou jemimo vysokej teploty podložiek počas nanaacutešania vrstiev 800 o C ndash 1200 o C pomernemalaacute ryacutechlosť nanaacutešania Nevyacutehodou tyacutechto metoacuted je to že vylučujuacute z povlakovanianapr suacutečiastky a naacutestroje z ocele po tepelnom spracovaniacute
Odstraacutenenie tejto nevyacutehod poskytuje metoacuteda PE CVD kde stimulaacutecia reakcieprebieha v podmienkach plazmy za zniacuteženeacuteho tlaku so zvyacutešeniacutem reaktivity amožnosťou zniacutežiť teplotu substraacutetov pri rovnakom priebehu chemickyacutech reakciiacute Tietometoacutedy pracujuacute pri tlakoch raacutedovo 01 Pa až 1000 Pa Pre elektricky vodiveacute podložky jepodložka katoacutedou Pre nevodiče je použiteacute vysokofrekvenčneacute napaumltie Metoacuteda PE CVDje občas kombinovanaacute s ďalšiacutemi systeacutemami vaacutekuoveacuteho nanaacutešania vrstiev
Do skupiny metoacuted plazmou stimulovnyacutech CVD suacute zaradeneacute ďalšie obdobneacutemetoacutedy pracujuacutece na rovnakom princiacutepe s určityacutemi odlišnosťami napr metalorganicCVD (MO CVD) metoacuteda Photoassisted CVD (P CVD) a LASER Enhanced CVD (LECVD)
3 Zaacutever
PVD metoacutedy zaznamenali v poslednom obdobiacute prudkyacute rozvoj Suacutečasneacute aplikaacuteciesuacute naacutesledovneacute
Oslash Odolnosť voči opotrebeniu - regulaacutecia koeficienta treniaOslash Tepelneacute barieacuteryOslash Žiaruvzdornosť a žiarupevnosťOslash Protikoroacutezna ochranaOslash Mediciacutena ndash ortopedickeacute naacutehrady biokompatibilitaOslash Dekoraacutecie ndash povrchovaacute uacuteprava vyacuterobkov z plastov skla bižuteacuterie obalov a
kovovyacutech predmetov inštalačneacute prvkyOslash Architektonickeacute prvkyOslash Optickeacute prvky ndash antireflexneacute vrstvy zrkadlaacute optickeacute filtre prvky vlaacuteknovej
optiky solaacuterne panely holografickeacute bezpečnostneacute prvky prvky vlaacuteknovejoptiky
Oslash Elektronika a mikroelektronika ndash pasiacutevne a aktiacutevne prvky senzory pamaumlťoveacutedisky všetkyacutech druhov diskoveacute mechaniky zobrazovacie prvky metalizaacuteciaelektricky vodiveacute kontakty proti difuacutezne barieacutery plazmoveacute monitory a monitoryz kvapalnyacutech kryštaacutelov
Oslash Energetika
Z hľadiska tribologickyacutech aplikaacuteciiacute majuacute veľkyacute vyacuteznam povlaky s vysokoutvrdosťou a odolnosťou voči opotrebeniu
Suacutečasnyacute trend v ďalšom vyacutevoji PVD metoacuted je zameranyacute na povlaky z materiaacutelovs vysokou tvrdosťou Ako priacuteklady z posledneacuteho obdobia možno uviesť vrstvy sozloženiacutem TiAlCrSiYN [16] a ReB2 [17]
29
Poďakovanie
Praacuteca vznikla za podpory NANOSMART Centre of Excellence SAS by theSlovak Research and Development Agency under the contract No APVV-0034-07 andSlovak Grant Agency for Science under the contract VEGA 20088
Literatuacutera
[1] Waits R K J Vac Sci Technol A 19 1666 (2001)[2] Bunshah RL JVacSciTechnol 96(1972)1385[3] Patent ZSSR No 3793179[4] Fox-Rabinovich G S Weatherlya G C Dodonovb A I Kovalevc A I Shusterd L S Veldhuisa S C Dosbaevaa G K Wainsteinc D L Migranovd M S Surface and Coatings Technology 177-178 (2004) 800[5] KouznetsovVMacakKSchneiderJMHelmerssonUPetrovI Surf Coat Technol 122 (1999)290[6] Lattemann M Ehiasarian AP Bohlmark J Persson PO HelmerssonU Surface and Coatings Technology 200 (2006) 6495[7] Molarius JMKorhonenAS RistolainenEO JVacSciTechno A3(6)19852419[8] BA MovchanBA Surface and Coatings Technology 149 (2002) 252[9] Dongming Zhu Robert A MillerInt J Appl Ceram Technol 1 (2004) 86[10] KK Shih DA Smith and JR Crowe J Vac Sci Technol A6(1988) 1681[11] V Valvoda R Cemy R Kuzel and L Dobiasova Thin Solid Films170 (1989)201[12] F-A Sarott Z lqbal and S Veprek Solid State Commun 42 ( 1982)465[13] C-H Ma J-H Huang 1 Haydn Chen Thin Solid Films 446 (2004) 184[14] Peterson JR J Vac Sci Technol 114(1974)715[15] Schintlemeister W Pacher O J Vac Sci Technol 124(1975)743[16] G S Fox-Rabinovich S C Veldhuis G K Dosbaeva K Yamamoto A I Kovalev D L Wainstein I S Gershman L S Shuster and B D Beake Appl Phys 103 083510 (2008) [17] Latini A RauJV Ferro DTeghil P Albertini VR BarinovSM Chemistry of Materials 20 13 (2008) 4507
30
MERANIE POMOCOU TERMOVIacuteZNEJ KAMERYA BEZKONTAKTNEacuteHO SNIacuteMAČA TEPLOTY V PROSTREDIacute
MATLABU Perhaacuteč Š
Strojniacutecka Fakulta TU Košice
Abstrakt
Aplikaacutecie tepelnej analyacutezy komplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute smechanizmom opotrebenia v laboratoacuternej a priemyselnej praxi Digitaacutelne spracovaniesignaacutelov zaručuje vysokuacute efektiacutevnosť tyacutechto systeacutemov Priacutespevok poukazuje namožnosť využitia Matlabu v spolupraacuteci s infračervenyacutem sniacutemačom pri meraniacute teplotyVyacutesledky meraniacute tepelnyacutech sniacutemačom v laboratoacuternych testoch na rotujuacutecich telesaacutech suacuteporovnaneacute s meraniacutem teploty pomocou termoviacuteznej kamery FLIR ThermaCAM radyE
1 Uacutevod
Bezdotykoveacute meranie teplocirct je meranie povrchovej teploty telies na zaacutekladeelektromagnetickeacuteho žiarenia medzi telesom a okoliacutem alebo medzi dvoma telesami Primeraniacute sa využiacuteva viditeľnaacute a infračervenaacute oblasť elektromagnetickeacuteho žiarenia a to do033microm do 30 microm čomu odpovedaacute rozsah meranyacutech teplocirct od -400C do 100000CVyacutehody bezdotykoveacuteho merania teploty
a) Zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objektb) Možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutechc) Možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teplotyd) Prostredniacutectvom optiky a pridanej mechaniky možnosť realizovať riadkoveacute
alebo možnosť plošneacuteho zobrazenia povrchovej teploty telesa(naprtermoviacutezia)
Nevyacutehodou bezdotykovej metoacutedy merania je možnosť merania len povrchovejteploty telesa a chyby merania spocircsobuje priepustnosti prostredia a nepresnyacutemstanoveniacutem emisivity povrchu
Zaacutekladom merania neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted jepremena meranej neelektrickej veličiny na veličinu elektrickuacute Mieronosnaacute veličina vprevodniacuteku musiacute spĺňať nasledujuacutece podmienky
1 musiacute byť v jednoznačnom funkčnom vzťahu k meranej veličine2 musiacute byť ľahšie merateľnaacute než pocircvodnaacute meranaacute veličina
K tomuto uacutečelu sa použiacuteva celyacute rad fyzikaacutelnych javov a poznatkovumožňujuacutecich tento prevod sprostredkovať Po premene meranej veličiny na veličinumeraciu je taacuteto ďalej upravovanaacute a konečne meranaacute vhodnyacutem programom v našompriacutepade s využitiacutem MATLAB-Simulink
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
18
NAacuteSTROJE PRE TVAacuteRNENIE ZA TEPLADžupon M(1) Weiss P(2) ParilaacutekĽ(2)
1) UacuteMV SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia mdzuponimrsaskesk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia weisszelposk2) Železiarne Podbrezovaacute as Kolkaacutereň 35 Slovakia parilakzelposk
Abstrakt
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov Na povrchu naacutestroja ktoryacute bolv kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bola pozorovanaacute superpoziacutecia rocircznychmechanizmov opotrebenia povrchu Experimentaacutelne bol odskuacutešaneacute mazadlo na baacutezeeutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja Aplikovaniacutemmazadla bol medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou vytvorenyacute tenkyacute filmV mieste najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho namaacutehania naacutestroja bola minimaacutelnaplastickaacute deformaacutecia podpovrchovej vrstvy adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu napovrchu naacutestroja neboli priacutetomneacute
1 Uacutevod
Jednou z docircležityacutech požiadaviek v procese tvaacuternenia za tepla je zabezpečiťdlhodobo kvalitnyacute pracovnyacute povrch naacutestroja Degradaacutecia funkčneacuteho povrchu naacutestrojakaždyacutem ďalšiacutem cyklom je naacutesledne prenaacutešanaacute na povrch tvaacuterneneacuteho materiaacuteluŽivotnosť tvaacuterniaceho naacutestroja je limitovanaacute jeho konštrukčnyacutem riešeniacutem voľboumateriaacutelu naacutestroja jeho tepelnyacutem spracovaniacutem tolerovanou zmenou tvaru a zmenoukvality funkčneacuteho povrchu vyacutekovku resp vyacutelisku ktoraacute je danaacute technickyacutemipožiadavkami na tvaacuternenyacute produkt
Proces tvaacuternenia si teda vyžaduje optimaacutelne zladenie všetkyacutech parametrovtvaacuterniaceho procesu Pre posuacutedenie kontaktnyacutech a treciacutech podmienok pri tvaacuterneniacute sačasto využiacutevajuacute prejavy opotrebenia [1][2][3] Životnosť naacuteradia pre tvaacuternenie za teplazaacutevisiacute na množstve suacutečasne pocircsobiacich procesov ako suacute procesy adheacuteznehoa abraziacutevneho opotrebenia procesy plastickej deformaacutecie povrchovyacutech apodpovrchovyacutech oblasti naacutestroja ktoreacute suacute v rocircznych napaumlťovyacutech a teplotnyacutech poliachTieto procesy tvoria parciaacutelne podmienky pre rozvoj mechanickej a tepelnej uacutenavyV miestach intenziacutevneho toku tvaacuterneneacuteho materiaacutelu sa vyskytujuacute ryhy Kombinovaneacutepocircsobenie adheacutezie a abraacutezie je umocneneacute tepelnou uacutenavou povrchovyacutech vrstiev
Opotrebeniu naacutestrojov pre praacutecu za tepla je podmieneneacute suacuteborom viaceryacutechparametrov (obr1) [1] Jednyacutem z docircležityacutech parametrov ktoryacute vplyacuteva na životnosťnaacutestroja je voľba naacutestrojovej ocele a jej tepelneacute spracovanie Pri prevaacutedzke suacute naacutestrojeperiodicky vystaveneacute mechanickeacutemu a tepelneacutemu namaacutehaniu Mechanickeacute silyspocircsobujuacute stlaacutečanie a rozťahovanie povrchu naacutestroja pripadne uacuteder až raacutez Okremtečenia tvaacuterneneacuteho materiaacutelu nastaacuteva oter funkčnyacutech plocircch Zvyacutešeniacutem teploty napovrchu naacutestroja dochaacutedza k poklesu tvrdosti Periodickeacute zmeny teplocirct pri ohrevea ochladzovaniacute naacutestroja spocircsobujuacute vznik trhliniek tepelnej uacutenavy Pokles pevnosti spolus trhlinkami tepelnej uacutenavy prispievajuacute k ryacutechlejšiemu oteru funkčnyacutech plocircch
19
V niektoryacutech priacutepadoch dochaacutedza vplyvom trhliniek tepelnej uacutenavy k vydroľovaniufunkčnyacutech plocircch naacutestroja
Všeobecne požiadavky kladeneacute na ocele pre praacutecu za tepla použiacutevanyacutech nanaacutestroje dierovaciacutech lisov suacute vysokaacute pevnosť a plasticita za tepla maximaacutelna odolnosťpopuacutešťaniu dobraacute odolnosť tepelnej uacutenave a vyhovujuacuteca huacuteževnatosť (obr2)
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
Obr 1 Obr2
Všetky tieto požadovaneacute vlastnosti nie je možneacute dosiahnuť kombinaacutecioulegujuacutecich priacutesad u jednej oceliacute Naviac podmienky namaacutehania naacutestroja suacute rocircznea zaacutevisia od druhu lisu a charakteru vyacutelisku V praacutecach [4] [5] bol vyslovenyacutepredpoklad že s rastuacutecou pevnosťou po popusteniacute a klesajuacutecou prevaacutedzkovou teplotounaacutestroja zvyšuje sa odolnosť oteru a odolnosť povrchu naacutestroja plastickej deformaacuteciiPri aplikaacutecii naacutestrojovyacutech oceliacute je docircležiteacute uvedomiť si že naacutestrojoveacute ocele s vysokouodolnosťou popuacutešťaniu majuacute v oblasti prevaacutedzkovyacutech teplocirct naacutestroja pokleshuacuteževnatostiacute Pokles huacuteževnatosti naacutestrojovej ocele je možneacute odstraacuteniť predohrevoma udržovaniacutem naacutestroja na predpiacutesanej vyššej pracovnej teplote Pre zvyacutešenie odolnostitvorbe trhliacuten tepelnej uacutenavy je vhodneacute zniacutežiť gradient teploty medzi povrchom naacutestrojaa tvaacuternenyacutem materiaacutelom
Cieľom praacutece bolo identifikovať primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchunaacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov experimentaacutelne overiťa vyhodnotiť navrhnuteacute mazadla
2 Experiment
Prevaacutedzkovyacute experiment bol zameranyacute na identifikaacuteciu primaacuterneho zdrojadegradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotovParametre experimentu boli zvoleneacute tak aby premennyacutem parametrom bol početpracovnyacutech cyklov naacutestroja pri lisovaniacute ingotu z niacutezkouhliacutekovej ocele ohriatej nateplotu 1250degC
Tvaacuterniace naacutestroje boli zhotoveneacute z NiMoCr ocele pre praacutecu za tepla a bolitepelneacute spracovaneacute na pevnosť ~ 1000MPa Vyacutelisok bol z niacutezkouhliacutekovej ocelevyhriatej na teplotu 1250degC Ako vysokoteplotnaacute mazacia laacutetka bola zvolenaacute eutektickaacute
20
zmes fosfidov (EZF) s bodom topenia 760-800degC a eutektickaacute zmes fosfidov s bodomtopenia 760-800degC upravenaacute emulgaacutetorom (EZF+E) Nanaacutešanie mazadla bolo ostrekompovrchu naacutestroja
Po vylisovaniacute 50 ks vyacuteliskov pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF bolodobratyacute poslednyacute vyacutelisok ako aj naacutestroj ktoryacutem bol vylisovanyacute tento vyacutelisok Rovnakoboli pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF+E po vylisovaniacute 50 ks odobrateacute vzorkyvyacutelisku ako aj tvaacuterniaci naacutestroj Metoacutedami svetelnej a elektroacutenovej mikroskoacutepie EDXmikoanalyacutezou a rozsiahlym meraniacutem zmien tvrdostiacute boli dokumentovaneacute štruktuacuternepremeny v podpovrchovyacutech objemoch tvaacuterniaceho naacutestroja po 50 pracovnyacutech cykloch
3 Vyacutesledky a diskusia
Tvrdosť bola meranaacute na čelnej a bočnej stene a v oblasti raacutediusu funkčnej častipovrchu tvaacuterniaceho naacutestroja Merania zmien tvrdostiacute od povrchu do centraacutelnych častiacutenaacutestroja a pozorovaneacute zmeny mikroštruktuacuter v priacuteslušnyacutech hĺbkach boli porovnaneacutes uacutedajmi diagramov priacuteslušnej naacutestrojovej ocele Bolo dokaacutezaneacute že v oblasti raacutediusu tjv miestach maximaacutelneho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia zmeny mikroštruktuacuterypozorovaneacute technikou svetelnou mikroskoacutepiou boli do hĺbky 5 až 6 mm Pokles tvrdostiv tejto oblasti bol zaznamenanyacute do hĺbky cca 10-12 mm Na zaacuteklade tyacutechto uacutedajov bolomožneacute urobiť odhad distribuacutecie teploty v podpovrchovyacutech oblastiach naacutestroja ktoryacute bols kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom počas 50 pracovnyacutech cyklov Odhad rozloženiateploty v pod funkčnyacutem povrchom naacutestroja korešpondoval s vyacutesledkami praacutec [8] [9]
Na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu [1] Svetelnourastrovacou elektroacutenovou mikroskoacutepiou a EDX mikroanalyacutezou bol dokaacutezanyacute vyacuteskytadheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na funkčnom povrchu naacutestroja pod nekovovouvrstvou (na baacuteze okoviacuten) Častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu boli identifikovaneacute ajv nekovovej vrstve na povrchu naacutestroja (zmes okoviacuten zvyškov mazadiel ai) Časticeadheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja a častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu priacutetomneacutev nekovovej vrstve na baacuteze okoviacuten boli v rocircznom štaacutediu oxidaacutecie Tieto vyacutesledkysmerovali k hypoteacuteze že naacutevary na funkčnom povrchu naacutestroja sa tvoria pri prvyacutechpracovnyacutech cykloch noveacuteho naacutestroja na povrchu ktoreacuteho je relatiacutevne tenkaacute nekovovaacutevrstva Vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecieimplikoval predpoklad že dochaacutedza k porušeniu tenkej nekovovej vrstvya k adheacuteznemu spaacutejaniu tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a materiaacutelu naacutestroja
V prevaacutedzkovyacutech podmienkach bolo experimentaacutelne odskuacutešaneacute mazadlo nabaacuteze eutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja v faacuteze keďnaacutestroj nebol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom V oblasti raacutediusu tvarovej častinaacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bolipozorovaneacute po aplikaacutecii mazadla EZF v oblasti raacutediusu adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacutehomateriaacutelu (obr 3) V oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jehonajvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia (obr3)
Aplikovaniacutem mazadla EZF+E bola pozorovanaacute minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy naacutestroja (obr4) Medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvoubol vytvorenyacute tenkyacute film ktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm (obr5) Na celom povrchunaacutestroja neboli pozorovaneacute adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu EDX mikroanalyacutezoufilmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou okoviacuten bola vo vrstve nameranaacutevyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej časti naacutestroja (obr78) Pravdepodobne sa
21
jednaacute o reakciu mazadla materiaacutelu naacutestroja a tvaacuterneneacuteho materiaacutelu počas prvyacutechpracovnyacutech cyklov noveacuteho naacutestroja [6] [7] [10] Vyacutesledkom tejto reakcie bol vzniktenkeacuteho klzneacuteho filmu na jeho povrchu (obr56) Nekovovaacute vrstva nad filmom vzniklapravdepodobne počas ďalšiacutech pracovnyacutech cykloch naacutestroja ako vyacutesledok reakciemazadla tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a okoliteacuteho prostredia
DEGRADAacuteCIAPOVRCHU
Obr3 EZF 50 ks vyacuteliskov Obr 4 EZF+E 50 ks vyacuteliskov
Obr5 Obr6
Obr7 Obr8
4 Zaacutever
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov
EDX
22
a) na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu naacutestroja
b) adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchu naacutestroja po aplikaacutecii mazadlaEZF boli v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecie
c) aplikovaniacutem mazadla EZF+E (eutektickaacute zmes fosfidov upravenaacute emulgaacutetorom)nebol pozorovanyacute vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchunaacutestrojamiddot v oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho
mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bola minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy
middot medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou bol vytvorenyacute tenkyacute filmktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm
middot EDX mikroanalyacutezou filmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvouokoviacuten bola vo vrstve vyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej častinaacutestroja pravdepodobne vyacutesledok reakcie mazadla materiaacutelu naacutestrojaa tvaacuterneneacuteho materiaacutelu
Literatuacutera
[1] Hartwig H Seidel H Mašek B Moderniacute koncepty mazaacuteniacute pro použitiacute vnaacuterocnyacutech kovaacuterskyacutech technologiiacute In 6 Kovaacuterenskaacute konference ndash Noveacutetechnologie kovaacuteniacute s 17 2007
[2] Lim SCand Ashby MF Overview no 55 Wear-Mechanism maps Acta Metall35 1 (1987) p1 Article PDF
[3] Vocel M Kufek V a kol Třeniacute a opotřeeniacute strojniacutech součastiacute SNTL Praha1976 s 376
[4] Esterka B Vyacutezkum vlastnostiacute některyacutech Cr-W-V a Cr-Mo-V oceliacute na naacutestroje protvaacuteřeniacute za vyššiacutech teplot Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteMT Z-64-1413 SVUacuteM Praha1964s104
[5] Esterka B Vyacutezkum vztahu mezi struktuacuterou a vlastnotsmi Cr-Mo-V oceliacute pro praacuteciza tepla s 035 C a různyacutem obsahem Cr W Mo a V Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteM Z-66-1668 SVUacuteM Praha 1966 s168
[6] Nowacki J Nucleation growth and properties of thin layers of iron phosphidesSurface and Coatings Technology Volumes 151-152 1 March 2002 p 114-117
[7] Nowacki J Mathematical and chemical description of friction of diffusivephosphorized iron Wear Volume 173 Issues 1-2 April 1994 p 51-57 6 s 17
[8] Jeong DJ Kim DJ Kim JH Kim BM Dean T A Effects of surfacetreatments and lubricants for warm forging die life Journal of Materials ProcessingTechnology Volume 113 Issues 1-3 15 June 2001 p 544-550
[9] BeynonJH Tribology of hot metal forming Tribol Int 31 (1998) p73 ndash 77 PDF[10] Nowacki J Structure and properties of thin iron phosphide films on carburisedlayers Surface and Coatings Technology Volumes 180-181 1 March 2004 Pages 566-569
23
PRIacutePRAVA TENKYacuteCH VRSTIEVMETOacuteDAMI PVD ndash PHYSICAL VAPOUR DEPOSITION
Ferdinandy Mmferdinandyimrsaskesk
Uacutestav materiaacuteloveacuteho vyacuteskumu SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia
1 Uacutevod
Priacuteprava tenkyacutech vrstiev metoacutedami PVD (Physical Vapour Depsition) maacute podľaniektoryacutech autorov historickeacute počiatky už v osemdesiatych rokoch devetnaacutectehostoročia v patentoch Edisona Bližšiacute popis je v [1]
Vyacuteskum a vyacutevoj PVD metoacuted s cieľom bdquoinžinierskejldquo stavby vrstiev a ich rastu scieľom hlbšieho poznania prebiehajuacutecich procesov možno datovať do obdobia prvejpolovice sedemdesiatyacutech rokov kedy RL Bunshah v praacuteci [2] popiacutesal reaktiacutevnyspocircsob priacutepravy tvrdyacutech vrstiev odolnyacutech voči oteru na baacuteze nitridov karbidov a oxidovprechodovyacutech kovov Toto viedlo k možnosti regulaacutecie aj tribologickyacutech vlastnostiacutevrstiev cestou zmien ich štruktuacutery textuacutery a morfoloacutegie zmenou parametrov priacutepravyvrstiev Pre tuacuteto metoacutedu sa ujal naacutezov aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie označovanyacuteskratkou ARE ( Activated Reactice Evaporation ) Naacuteslednyacutem vyacutevojom prichaacutedzaliďalšie vaacutekuoveacute metoacutedy dnes zaradzovaneacute pod naacutezov PVD Medzi zaacutekladneacute možnozaradiť ioacutenoveacute plaacutetovanie (IP ndash Ion Plating) reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie (RIP ndashReactive Ion Plating) a obluacutekoveacute naparovanie (ARC) Ďalšie metoacutedy ako magnetroacutenoveacutenaprašovanie ( Magnetron Sputtering ) reaktiacutevne magnetroacutenoveacute naprašovanie metoacutedyioacutenovej implantaacutecie ( Ion Implantation) a metoacutedy PE CVD ( Plasma EnhancedChemical Vapur Deposition) už boli v tom čase znaacuteme a využiacutevaneacute pri vyacuterobepolovodičovyacutech prvkov a boli prispocircsobeneacute a prevzateacute pre aplikaacutecie v strojaacuterstve Ďalšiacutevyacutevoj až do dnes v oblasti metoacuted PVD spočiacuteva hlavne v ich technickomzdokonaľovaniacute a v použitiacute ich kombinaacuteciiacute
Spolu s vyacutevojom metoacuted PVD v poslednyacutech troch desaťročiach pokračoval ajvyacutevoj vrstiev rocircznych prvkovyacutech zloženiacute s cieľom zvyacutešenia ich uacutežitkovyacutech vlastnostiacuteZatiaľ čo v počiatkoch PVD metoacuted bol zaacuteujem suacutestredenyacute hlavne na vrstvy TiN ďalšiacutevyacuteskum a vyacutevoj pokračoval typmi už osvedčenyacutech vrstiev ktoreacute boli dovtedypripravovaneacute metoacutedami CVD na reznyacutech materiaacuteloch zo spekanyacutech karbidov a tohlavne TiC TiCN Al2O3 ako aj viacvrstvovyacutemi štruktuacuterami tvoriacich ich kombinaacuteciuV suacutečasnom obdobiacute sa najvaumlčšia pozornosť suacutestreďuje na zaacutekladneacute vlastnosti procesovnanaacutešania vrstiev vo vzťahu k ich vlastnostiam a jednotlivyacutem metoacutedam pri priacutepravejedno vrstvovyacutech viac vrstvovyacutech multivrstvovyacutech gradietnyacutech a nanokompozitnyacutechpovlakov V ďalšom buduacute veľmi stručne popiacutesaneacute vybraneacute metoacutedy PVD
2 Zaacutekladneacute princiacutepy metoacuted PVD
Za zaacutekladneacute vlastnosti spocircsobov priacutepravy PVD vrstiev možno označiťnaacutesledovneacute
middot Priacuteprava vrstiev prebieha v podmienkach vaacutekuamiddot Pred samotnyacutem nanaacutešaniacutem vrstiev prebieha odprašovanie z prostredia
adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji (zvyčane v Ar) pričom podložka jekatoacutedou
24
middot Ohrev podložiek je realizovanyacute tak že na podložku dopadajuacutece ioacuteny priodprašovaniacute adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji odovzdaacutevajuacute časť svojejkinetickej energie povrchovyacutem vrstvaacutem podložky Často je použityacute dodatočnyacuteohrev podložky saacutelavyacutem teplom priacutepadne prenosom tepla vedeniacutem cez dotyks ohrievanyacutem telesom
middot Počas nanaacutešania vrstiev je na podložke zaacutepornyacute elektrickyacute potenciaacutel ( bias )veľkosťou ktoreacuteho možno regulovať energiu dopadajuacutecich ioacutenov a pomerionizovanyacutech častiacutec k ostatnyacutem a teda aj štruktuacuteru rastuacutecich vrstiev spolu sostatnyacutemi parametrami
211 Nanaacutešanie vrstiev metoacutedou ARC ndash obluacutekovyacute systeacutem
Podstata metoacutedy spočiacuteva v obluacutekovom mikroodparovaniacute v katoacutedovej škvrnepohybujuacutecej sa po neroztavenej katoacutede Vo vaacutekuovej komore sa nachaacutedza Ar a prireaktiacutevnom spocircsobe aj reaktiacutevny plyn Oblasť pracovnyacutech tlakov je z intervalu 1 až 102
Pa Metoacutedy ARC sa začali rozviacutejať na zaacuteklade patentu [3]
Obr 1 Schematickeacute znaacutezornenie princiacutepu nanaacutešania vrstiev obluacutekovyacutem systeacutemom ( ARC )
1 - Vaacutekuovaacute komora PVD systeacutemu2 - Podložky3 ndash Držiak podložiek s ohrevom4 ndash Napuacutešťanie plynov5 - Cievky6 ndash Katoacuteda obluacutekoveacuteho systeacutemu7 ndash Oblasť toku ionizovanyacutech častiacutec
Obr 2 Metoacutedou filtrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania [4]
Ďalšiacutem vyacutevojovyacutem stupňom metoacutedy ARC je metoacuteda depoziacutecie metoacutedoufiltrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania FAD ( Filtered Arc Deposition ) scheacutematickyzobrzenyacute na obr 2 kde ku klasickeacutemu ARC systeacutemu je pridanyacute magnetickyacute
Anoacuteda
Anoacuteda
KatoacutedaTerč
Obluacutekovyacutevyacuteboj
Ioacuteny katoacutedy
Elektroacuteny
Kvapkymateriaacuteluanoacutedy
Podložka
25
vychyľovaťciacute systeacutem ktoryacute umožňuje dopad na substraacutet prevažne len ionizovanyacutemčasticiam
212 Naprašovanie tenkyacutech vrstiev - Ion Sputtering
Metoacuteda naprašovania tenkyacutech vrstiev sa vyznačuje tyacutem že vo vaacutekuovej komorepri tlaku Ar raacutedovo 10-2 až 102 Pa je umiestnenyacute terč so zaacutepornyacutem elektrickyacutempotenciaacutelom raacutedovo 01 až 1 kV Ioacuteny Ar suacute urychľovaneacute smerom k terču pričomnaacuterazom na povrch terča dochaacutedza k bdquovyraacutežaniuldquo - odprašovaniu atoacutemov terčaV priacutepade reaktiacutevneho naprašovania vrstiev je do komory spolu s Ar napuacutešťanyacute ajreaktiacutevny plyn
Z hľadiska realizaacutecie metoacuted rozprašovania existujuacute tri zaacutekladneacute systeacutemy
middot Elektricky jednosmerneacute usporiadanie - dioacutedovyacute systeacutem DCmiddot dioacutedovyacute systeacutem s vysokofrekvenčnyacutemmiddot magnetroacutenovyacute systeacutem ndash dioacutedovyacute systeacutem s magnetickyacutem poľom s rocircznym
usporiadaniacutem ndash vyvaacuteženyacute nevyvaacuteženyacute magnetroacuten a magnetroacute s uzavretyacutempoľom Schematicky znaacutezorneneacute na obr 4
Obr 3 Schematickeacute znaacutezornenie ioacutenoveacuteho rozprašovania
Obr4 Zaacutekladneacute usporiadanie magnetroacutenuov a) vyvaacuteženyacute magnetroacuten b) nevyvaacuteženyacute magnetroacutenc) systeacutem nevyvaacuteženyacutech magnetroacutenov s uzavretyacutem poľom
V poslednom obdobiacute sa začiacutena presadzovať metoacuteda HIPIMS ( high powerimpulse magnetron sputtering ) [5] kde probleacutemy s priľnavosťou suacute riešeneacuteprevaacutedzkovaniacutem magnetroacutenu v pulznom režime s vyacutekonom pulzu 24 MW ( 2000V1200A) frekvenciou 50 Hz a trvaniacutem pulzu 50ndash100 μs [6]
Ioacuten inertneacuteho plynu Ioacuten alebo atoacutem terča
26
Tieto metoacutedy umožňujuacute podstatnyacutem spocircsobom zvyacutešiť hustotu plazmy a početdopadajuacutecich ioacutenov na substraacutet
213 Vaacutekuoveacute naparovanie a reaktiacutevne vaacutekuoveacute naparovanie
Podstatou vaacutekuoveacuteho naparovania vrstiev je kondenzaacutecia paacuter laacutetky na podložkektoraacute mocircže byť ohrievanaacute alebo chladenaacute na požadovanuacute teplotu Pary laacutetky sa dopriestoru vaacutekuovej komory dostaacutevajuacute ohrevom a naacuteslednyacutem odparovaniacutem z kvapalnejfaacutezy alebo sublimaacuteciou Odparovanie laacutetky je realizovaneacute odporovyacutem ohrevomodparovacieho elementu indukčnyacutem ohrevom metoacutedou flash elektroacutenovyacutem luacutečom (elektroacutenoveacute delo s priamo žeravenou katoacutedou ndash uryacutechľovacie napaumltie raacutedovo 1 až 10kV alebo elektroacutenoveacute delo s dutou katoacutedou napaumltie raacutedovo 10 V ) alebo LASER ndash omLASER-ovaacute ablaacutecia
Pri odparovaniacute zliatin u ktoryacutech jednotliveacute komponenty majuacute rocirczne tlakynasyacutetenyacutech paacuter dochaacutedza k rocircznej ryacutechlosti odparovania v docircsledku čoho chemickeacutezloženie odparovanej laacutetky a zloženie kondenzovanej vrstvy často nie suacute totožneacute
Pri odparovaniacute chemickyacutech zluacutečeniacuten často dochaacutedza k ich disociaacutecii čo mocircžespocircsobiť že nie je zachovanaacute stechiometria Toto je v mnohyacutech priacutepadoch možneacutekompenzovať metoacutedou reaktiacutevneho odparovania keď počas naparovania sa dovaacutekuovej komory napuacutešťa plyn obsahujuacuteci jednu alebo viacero zložiek zluacutečeniny
Pri metoacutede odparovania a reaktiacutevneho odparovania je možneacute vplyacutevať naštrukturaacutelne vlastnosti vrstiev len ryacutechlosťou odparovania teplotou podložky tlakom vovaacutekuovej komore a uhlom dopadu častiacutec na podložku
214 Aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie (ARE) ioacutenoveacute plaacutetovanie ( Ion Plating)a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ( RIP)
Ako bolo spomenuteacute v uacutevode prelom v metoacutedach dnes nazyacutevanyacutech PVD nastalr 1972 publikovaniacutem praacutece [2] Do vaacutekuovej komory pre odparovanie a reaktiacutevneodparovanie bola pridanaacute pomocnaacute tzv ARE ( Activated Reactice Evaporation )elektroacuteda s kladnyacutem elektrickyacutem potenciaacutelom raacutedovo 10 V až 100 V oproti uzemnenejvaacutekuovej komore priacutepadne oproti zdroju odparovania Tyacutemto spocircsobom elektroacutenyurychlovaneacute k tejto elektroacutede ionizujuacute atoacutemy a molekuly odparovanej laacutetky a plynov zavzniku plazmy s možnosťou priebehu plazmochemickyacutech reakciiacute s napuacutešťanyacutemiplynmi Ďalšiacutem krokom bolo pripojenie zaacuteporneacuteho elektrickeacuteho potenciaacutelu raacutedovo 100V až 1000 V na elektricky vodivuacute podložku čo umožňuje bombardovanie povrchupodložky ioacutenmi inertneacuteho plynu pred nanaacutešaniacutem vrstvy ( zvyčajne ioacutenmi Ar+ ) a počasnanaacutešania vrstvy ioacutenmi odparovanej laacutetky ioacutenmi Ar+ a pri reaktiacutevnom nanaacutešaniacute aj ioacutenmireaktiacutevneho plynu Za uacutečelom zvyacutešenia ionizaacutecie zraacutežkami elektroacutenov s atoacutemmi amolekulami sa do komory vkladaacute termoemisnaacute elektroacuteda ( katoacuteda ) Potom hovoriacuteme otzv trioacutedovom systeacuteme [7] Pre povlaky na nevodičoch je použiacutevaneacute vysokofrekvenčneacutenapaumltie Pre tieto metoacutedy nanaacutešanie tenkyacutech vrstiev sa ujal naacutezov ioacutenoveacute plaacutetovanie - IP(Ion Plating) a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ndash RIP ( Reactive Ion Plating) V Priacutepade akje použiteacute ako zdroj odparovania elektroacutenoveacute delo často sa použiacuteva termiacuten EB PVD
27
215 Metoacuteda EB PVD
Pojmom EB PVD ( Electron Beam PVD ) je najčastejšie označovanaacute metoacutedaktorou suacute pripravovaneacute TBC ( Thermal Barrier Coating ) povlaky Spravidla sa jednaacuteo naparovanie vo vaacutekuu s odparovaniacutem multikomponentnej laacutetky elektroacutenovyacutem luacutečom
Častyacutemi aplikaacuteciami suacute TBC povlaky stabilozovaneacute Y a Zr s gradientnyacutemivaumlzbovyacutemi ( bond ) povlakmi NiAl pričom tento systeacutem vrstiev je nanaacutešanyacute častov jednom depozičnom cykle z kompozitneacuteho ingotu Podrobnejšie napr v [8] Suacutepoužiacutevaneacute aj značne zložitejšie systeacutemy vrstiev napr typu ZrO2-Y2O3-Nd2O3(Gd2O3Sm2O3)-Yb2O3(Sc2O3) [9]
216 Metoacutedy IBM ( Ion Beam Mixing) a IBAD ( Ion Beam Assisted Deposition )
Tieto metoacutedy predstavujuacute kombinaacuteciu ioacutenovej implantaacutecie jedneacuteho druhu častiacutecs PVD metoacutedou priacutepravy vrstiev kde druhyacutem zdrojom suacute častice odparovaneacute zvyčajneelektroacutenovyacutem luacutečom
Pri metoacutede IBM prebieha ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec do už pripravenej PVDvrstvy alebo ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec prebieha počas rastu vrstvy pričom energieimplantovanyacutech častiacutec suacute vaumlčšie ako 1 keV
Metoacuteda IBAD sa vyznačuje tyacutem že energie implantovanyacutech častiacutec suacute zvyčajnez intervalu 10eV až 5 keV a dej nanaacutešania vrstvy a implantaacutecia prebiehajuacute suacutečasne
Bolo zisteneacute že pri tyacutechto metoacutedach bombardovaniacutem povrchu rastuacutecich tvrdyacutechtribologickyacutech vrstiev uryacutechlenyacutemi ioacutenmi dochaacutedza k zvyacutešeniu tvrdosti a pevnosti [1011] a k zniacuteženiu rozmerov kryštalitov[ 12] Toto sa v suacutečasnosti využiacuteva aj pri priacuteprave nanokryštalickyacutech vrstiev MetoacutedaIBAD je schematicky znaacutezornenaacute na obr 5
Obr 5 Scheacutematickeacute znaacutezornenie metoacutedy IBAD [13]
28
217 Metoacutedy PE CVD ( Plasme Enhanced Chemical Vapour Deposition)
Predchodcami vo vyacutevoji metoacuted PE CVD suacute metoacutedy CVD ktoreacute suacute použiacutevaneacutepomerne dlho a uacutespešne a suacute veľmi dobre prepracovaneacute [1415] Ich nevyacutehodou jemimo vysokej teploty podložiek počas nanaacutešania vrstiev 800 o C ndash 1200 o C pomernemalaacute ryacutechlosť nanaacutešania Nevyacutehodou tyacutechto metoacuted je to že vylučujuacute z povlakovanianapr suacutečiastky a naacutestroje z ocele po tepelnom spracovaniacute
Odstraacutenenie tejto nevyacutehod poskytuje metoacuteda PE CVD kde stimulaacutecia reakcieprebieha v podmienkach plazmy za zniacuteženeacuteho tlaku so zvyacutešeniacutem reaktivity amožnosťou zniacutežiť teplotu substraacutetov pri rovnakom priebehu chemickyacutech reakciiacute Tietometoacutedy pracujuacute pri tlakoch raacutedovo 01 Pa až 1000 Pa Pre elektricky vodiveacute podložky jepodložka katoacutedou Pre nevodiče je použiteacute vysokofrekvenčneacute napaumltie Metoacuteda PE CVDje občas kombinovanaacute s ďalšiacutemi systeacutemami vaacutekuoveacuteho nanaacutešania vrstiev
Do skupiny metoacuted plazmou stimulovnyacutech CVD suacute zaradeneacute ďalšie obdobneacutemetoacutedy pracujuacutece na rovnakom princiacutepe s určityacutemi odlišnosťami napr metalorganicCVD (MO CVD) metoacuteda Photoassisted CVD (P CVD) a LASER Enhanced CVD (LECVD)
3 Zaacutever
PVD metoacutedy zaznamenali v poslednom obdobiacute prudkyacute rozvoj Suacutečasneacute aplikaacuteciesuacute naacutesledovneacute
Oslash Odolnosť voči opotrebeniu - regulaacutecia koeficienta treniaOslash Tepelneacute barieacuteryOslash Žiaruvzdornosť a žiarupevnosťOslash Protikoroacutezna ochranaOslash Mediciacutena ndash ortopedickeacute naacutehrady biokompatibilitaOslash Dekoraacutecie ndash povrchovaacute uacuteprava vyacuterobkov z plastov skla bižuteacuterie obalov a
kovovyacutech predmetov inštalačneacute prvkyOslash Architektonickeacute prvkyOslash Optickeacute prvky ndash antireflexneacute vrstvy zrkadlaacute optickeacute filtre prvky vlaacuteknovej
optiky solaacuterne panely holografickeacute bezpečnostneacute prvky prvky vlaacuteknovejoptiky
Oslash Elektronika a mikroelektronika ndash pasiacutevne a aktiacutevne prvky senzory pamaumlťoveacutedisky všetkyacutech druhov diskoveacute mechaniky zobrazovacie prvky metalizaacuteciaelektricky vodiveacute kontakty proti difuacutezne barieacutery plazmoveacute monitory a monitoryz kvapalnyacutech kryštaacutelov
Oslash Energetika
Z hľadiska tribologickyacutech aplikaacuteciiacute majuacute veľkyacute vyacuteznam povlaky s vysokoutvrdosťou a odolnosťou voči opotrebeniu
Suacutečasnyacute trend v ďalšom vyacutevoji PVD metoacuted je zameranyacute na povlaky z materiaacutelovs vysokou tvrdosťou Ako priacuteklady z posledneacuteho obdobia možno uviesť vrstvy sozloženiacutem TiAlCrSiYN [16] a ReB2 [17]
29
Poďakovanie
Praacuteca vznikla za podpory NANOSMART Centre of Excellence SAS by theSlovak Research and Development Agency under the contract No APVV-0034-07 andSlovak Grant Agency for Science under the contract VEGA 20088
Literatuacutera
[1] Waits R K J Vac Sci Technol A 19 1666 (2001)[2] Bunshah RL JVacSciTechnol 96(1972)1385[3] Patent ZSSR No 3793179[4] Fox-Rabinovich G S Weatherlya G C Dodonovb A I Kovalevc A I Shusterd L S Veldhuisa S C Dosbaevaa G K Wainsteinc D L Migranovd M S Surface and Coatings Technology 177-178 (2004) 800[5] KouznetsovVMacakKSchneiderJMHelmerssonUPetrovI Surf Coat Technol 122 (1999)290[6] Lattemann M Ehiasarian AP Bohlmark J Persson PO HelmerssonU Surface and Coatings Technology 200 (2006) 6495[7] Molarius JMKorhonenAS RistolainenEO JVacSciTechno A3(6)19852419[8] BA MovchanBA Surface and Coatings Technology 149 (2002) 252[9] Dongming Zhu Robert A MillerInt J Appl Ceram Technol 1 (2004) 86[10] KK Shih DA Smith and JR Crowe J Vac Sci Technol A6(1988) 1681[11] V Valvoda R Cemy R Kuzel and L Dobiasova Thin Solid Films170 (1989)201[12] F-A Sarott Z lqbal and S Veprek Solid State Commun 42 ( 1982)465[13] C-H Ma J-H Huang 1 Haydn Chen Thin Solid Films 446 (2004) 184[14] Peterson JR J Vac Sci Technol 114(1974)715[15] Schintlemeister W Pacher O J Vac Sci Technol 124(1975)743[16] G S Fox-Rabinovich S C Veldhuis G K Dosbaeva K Yamamoto A I Kovalev D L Wainstein I S Gershman L S Shuster and B D Beake Appl Phys 103 083510 (2008) [17] Latini A RauJV Ferro DTeghil P Albertini VR BarinovSM Chemistry of Materials 20 13 (2008) 4507
30
MERANIE POMOCOU TERMOVIacuteZNEJ KAMERYA BEZKONTAKTNEacuteHO SNIacuteMAČA TEPLOTY V PROSTREDIacute
MATLABU Perhaacuteč Š
Strojniacutecka Fakulta TU Košice
Abstrakt
Aplikaacutecie tepelnej analyacutezy komplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute smechanizmom opotrebenia v laboratoacuternej a priemyselnej praxi Digitaacutelne spracovaniesignaacutelov zaručuje vysokuacute efektiacutevnosť tyacutechto systeacutemov Priacutespevok poukazuje namožnosť využitia Matlabu v spolupraacuteci s infračervenyacutem sniacutemačom pri meraniacute teplotyVyacutesledky meraniacute tepelnyacutech sniacutemačom v laboratoacuternych testoch na rotujuacutecich telesaacutech suacuteporovnaneacute s meraniacutem teploty pomocou termoviacuteznej kamery FLIR ThermaCAM radyE
1 Uacutevod
Bezdotykoveacute meranie teplocirct je meranie povrchovej teploty telies na zaacutekladeelektromagnetickeacuteho žiarenia medzi telesom a okoliacutem alebo medzi dvoma telesami Primeraniacute sa využiacuteva viditeľnaacute a infračervenaacute oblasť elektromagnetickeacuteho žiarenia a to do033microm do 30 microm čomu odpovedaacute rozsah meranyacutech teplocirct od -400C do 100000CVyacutehody bezdotykoveacuteho merania teploty
a) Zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objektb) Možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutechc) Možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teplotyd) Prostredniacutectvom optiky a pridanej mechaniky možnosť realizovať riadkoveacute
alebo možnosť plošneacuteho zobrazenia povrchovej teploty telesa(naprtermoviacutezia)
Nevyacutehodou bezdotykovej metoacutedy merania je možnosť merania len povrchovejteploty telesa a chyby merania spocircsobuje priepustnosti prostredia a nepresnyacutemstanoveniacutem emisivity povrchu
Zaacutekladom merania neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted jepremena meranej neelektrickej veličiny na veličinu elektrickuacute Mieronosnaacute veličina vprevodniacuteku musiacute spĺňať nasledujuacutece podmienky
1 musiacute byť v jednoznačnom funkčnom vzťahu k meranej veličine2 musiacute byť ľahšie merateľnaacute než pocircvodnaacute meranaacute veličina
K tomuto uacutečelu sa použiacuteva celyacute rad fyzikaacutelnych javov a poznatkovumožňujuacutecich tento prevod sprostredkovať Po premene meranej veličiny na veličinumeraciu je taacuteto ďalej upravovanaacute a konečne meranaacute vhodnyacutem programom v našompriacutepade s využitiacutem MATLAB-Simulink
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
19
V niektoryacutech priacutepadoch dochaacutedza vplyvom trhliniek tepelnej uacutenavy k vydroľovaniufunkčnyacutech plocircch naacutestroja
Všeobecne požiadavky kladeneacute na ocele pre praacutecu za tepla použiacutevanyacutech nanaacutestroje dierovaciacutech lisov suacute vysokaacute pevnosť a plasticita za tepla maximaacutelna odolnosťpopuacutešťaniu dobraacute odolnosť tepelnej uacutenave a vyhovujuacuteca huacuteževnatosť (obr2)
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
POLOTOVAacuteR
materiaacuteltvar
povrch
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MANIPULAacuteCIA
obsluharobotizaacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
MAZADLO
typuacutečinneacute laacutetkykoncentraacutecia
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
APLIKAacuteCIAMAZADLA
spocircsobparametre
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
PRIacutePRAVANAacuteSTROJA
ohrevchladenie
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
NAacuteSTROJ
konštrukciamateriaacutel
spracovaniepovrch
STROJ
kinematikariadenie
STROJ
kinematikariadenie
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
TVAacuteRNENIE
teplotadeformaacutecia
ryacutechlosť def
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
VŠEOBECNEacute POŽIADAVKY
vysokaacute pevnosť
max odolnosťproti popuacutešťaniu
dobraacute odolnosťtepelnej uacutenave
vyhovujuacutecahuacuteževnatosť
Obr 1 Obr2
Všetky tieto požadovaneacute vlastnosti nie je možneacute dosiahnuť kombinaacutecioulegujuacutecich priacutesad u jednej oceliacute Naviac podmienky namaacutehania naacutestroja suacute rocircznea zaacutevisia od druhu lisu a charakteru vyacutelisku V praacutecach [4] [5] bol vyslovenyacutepredpoklad že s rastuacutecou pevnosťou po popusteniacute a klesajuacutecou prevaacutedzkovou teplotounaacutestroja zvyšuje sa odolnosť oteru a odolnosť povrchu naacutestroja plastickej deformaacuteciiPri aplikaacutecii naacutestrojovyacutech oceliacute je docircležiteacute uvedomiť si že naacutestrojoveacute ocele s vysokouodolnosťou popuacutešťaniu majuacute v oblasti prevaacutedzkovyacutech teplocirct naacutestroja pokleshuacuteževnatostiacute Pokles huacuteževnatosti naacutestrojovej ocele je možneacute odstraacuteniť predohrevoma udržovaniacutem naacutestroja na predpiacutesanej vyššej pracovnej teplote Pre zvyacutešenie odolnostitvorbe trhliacuten tepelnej uacutenavy je vhodneacute zniacutežiť gradient teploty medzi povrchom naacutestrojaa tvaacuternenyacutem materiaacutelom
Cieľom praacutece bolo identifikovať primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchunaacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov experimentaacutelne overiťa vyhodnotiť navrhnuteacute mazadla
2 Experiment
Prevaacutedzkovyacute experiment bol zameranyacute na identifikaacuteciu primaacuterneho zdrojadegradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestroja použiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotovParametre experimentu boli zvoleneacute tak aby premennyacutem parametrom bol početpracovnyacutech cyklov naacutestroja pri lisovaniacute ingotu z niacutezkouhliacutekovej ocele ohriatej nateplotu 1250degC
Tvaacuterniace naacutestroje boli zhotoveneacute z NiMoCr ocele pre praacutecu za tepla a bolitepelneacute spracovaneacute na pevnosť ~ 1000MPa Vyacutelisok bol z niacutezkouhliacutekovej ocelevyhriatej na teplotu 1250degC Ako vysokoteplotnaacute mazacia laacutetka bola zvolenaacute eutektickaacute
20
zmes fosfidov (EZF) s bodom topenia 760-800degC a eutektickaacute zmes fosfidov s bodomtopenia 760-800degC upravenaacute emulgaacutetorom (EZF+E) Nanaacutešanie mazadla bolo ostrekompovrchu naacutestroja
Po vylisovaniacute 50 ks vyacuteliskov pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF bolodobratyacute poslednyacute vyacutelisok ako aj naacutestroj ktoryacutem bol vylisovanyacute tento vyacutelisok Rovnakoboli pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF+E po vylisovaniacute 50 ks odobrateacute vzorkyvyacutelisku ako aj tvaacuterniaci naacutestroj Metoacutedami svetelnej a elektroacutenovej mikroskoacutepie EDXmikoanalyacutezou a rozsiahlym meraniacutem zmien tvrdostiacute boli dokumentovaneacute štruktuacuternepremeny v podpovrchovyacutech objemoch tvaacuterniaceho naacutestroja po 50 pracovnyacutech cykloch
3 Vyacutesledky a diskusia
Tvrdosť bola meranaacute na čelnej a bočnej stene a v oblasti raacutediusu funkčnej častipovrchu tvaacuterniaceho naacutestroja Merania zmien tvrdostiacute od povrchu do centraacutelnych častiacutenaacutestroja a pozorovaneacute zmeny mikroštruktuacuter v priacuteslušnyacutech hĺbkach boli porovnaneacutes uacutedajmi diagramov priacuteslušnej naacutestrojovej ocele Bolo dokaacutezaneacute že v oblasti raacutediusu tjv miestach maximaacutelneho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia zmeny mikroštruktuacuterypozorovaneacute technikou svetelnou mikroskoacutepiou boli do hĺbky 5 až 6 mm Pokles tvrdostiv tejto oblasti bol zaznamenanyacute do hĺbky cca 10-12 mm Na zaacuteklade tyacutechto uacutedajov bolomožneacute urobiť odhad distribuacutecie teploty v podpovrchovyacutech oblastiach naacutestroja ktoryacute bols kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom počas 50 pracovnyacutech cyklov Odhad rozloženiateploty v pod funkčnyacutem povrchom naacutestroja korešpondoval s vyacutesledkami praacutec [8] [9]
Na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu [1] Svetelnourastrovacou elektroacutenovou mikroskoacutepiou a EDX mikroanalyacutezou bol dokaacutezanyacute vyacuteskytadheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na funkčnom povrchu naacutestroja pod nekovovouvrstvou (na baacuteze okoviacuten) Častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu boli identifikovaneacute ajv nekovovej vrstve na povrchu naacutestroja (zmes okoviacuten zvyškov mazadiel ai) Časticeadheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja a častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu priacutetomneacutev nekovovej vrstve na baacuteze okoviacuten boli v rocircznom štaacutediu oxidaacutecie Tieto vyacutesledkysmerovali k hypoteacuteze že naacutevary na funkčnom povrchu naacutestroja sa tvoria pri prvyacutechpracovnyacutech cykloch noveacuteho naacutestroja na povrchu ktoreacuteho je relatiacutevne tenkaacute nekovovaacutevrstva Vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecieimplikoval predpoklad že dochaacutedza k porušeniu tenkej nekovovej vrstvya k adheacuteznemu spaacutejaniu tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a materiaacutelu naacutestroja
V prevaacutedzkovyacutech podmienkach bolo experimentaacutelne odskuacutešaneacute mazadlo nabaacuteze eutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja v faacuteze keďnaacutestroj nebol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom V oblasti raacutediusu tvarovej častinaacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bolipozorovaneacute po aplikaacutecii mazadla EZF v oblasti raacutediusu adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacutehomateriaacutelu (obr 3) V oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jehonajvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia (obr3)
Aplikovaniacutem mazadla EZF+E bola pozorovanaacute minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy naacutestroja (obr4) Medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvoubol vytvorenyacute tenkyacute film ktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm (obr5) Na celom povrchunaacutestroja neboli pozorovaneacute adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu EDX mikroanalyacutezoufilmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou okoviacuten bola vo vrstve nameranaacutevyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej časti naacutestroja (obr78) Pravdepodobne sa
21
jednaacute o reakciu mazadla materiaacutelu naacutestroja a tvaacuterneneacuteho materiaacutelu počas prvyacutechpracovnyacutech cyklov noveacuteho naacutestroja [6] [7] [10] Vyacutesledkom tejto reakcie bol vzniktenkeacuteho klzneacuteho filmu na jeho povrchu (obr56) Nekovovaacute vrstva nad filmom vzniklapravdepodobne počas ďalšiacutech pracovnyacutech cykloch naacutestroja ako vyacutesledok reakciemazadla tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a okoliteacuteho prostredia
DEGRADAacuteCIAPOVRCHU
Obr3 EZF 50 ks vyacuteliskov Obr 4 EZF+E 50 ks vyacuteliskov
Obr5 Obr6
Obr7 Obr8
4 Zaacutever
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov
EDX
22
a) na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu naacutestroja
b) adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchu naacutestroja po aplikaacutecii mazadlaEZF boli v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecie
c) aplikovaniacutem mazadla EZF+E (eutektickaacute zmes fosfidov upravenaacute emulgaacutetorom)nebol pozorovanyacute vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchunaacutestrojamiddot v oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho
mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bola minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy
middot medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou bol vytvorenyacute tenkyacute filmktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm
middot EDX mikroanalyacutezou filmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvouokoviacuten bola vo vrstve vyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej častinaacutestroja pravdepodobne vyacutesledok reakcie mazadla materiaacutelu naacutestrojaa tvaacuterneneacuteho materiaacutelu
Literatuacutera
[1] Hartwig H Seidel H Mašek B Moderniacute koncepty mazaacuteniacute pro použitiacute vnaacuterocnyacutech kovaacuterskyacutech technologiiacute In 6 Kovaacuterenskaacute konference ndash Noveacutetechnologie kovaacuteniacute s 17 2007
[2] Lim SCand Ashby MF Overview no 55 Wear-Mechanism maps Acta Metall35 1 (1987) p1 Article PDF
[3] Vocel M Kufek V a kol Třeniacute a opotřeeniacute strojniacutech součastiacute SNTL Praha1976 s 376
[4] Esterka B Vyacutezkum vlastnostiacute některyacutech Cr-W-V a Cr-Mo-V oceliacute na naacutestroje protvaacuteřeniacute za vyššiacutech teplot Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteMT Z-64-1413 SVUacuteM Praha1964s104
[5] Esterka B Vyacutezkum vztahu mezi struktuacuterou a vlastnotsmi Cr-Mo-V oceliacute pro praacuteciza tepla s 035 C a různyacutem obsahem Cr W Mo a V Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteM Z-66-1668 SVUacuteM Praha 1966 s168
[6] Nowacki J Nucleation growth and properties of thin layers of iron phosphidesSurface and Coatings Technology Volumes 151-152 1 March 2002 p 114-117
[7] Nowacki J Mathematical and chemical description of friction of diffusivephosphorized iron Wear Volume 173 Issues 1-2 April 1994 p 51-57 6 s 17
[8] Jeong DJ Kim DJ Kim JH Kim BM Dean T A Effects of surfacetreatments and lubricants for warm forging die life Journal of Materials ProcessingTechnology Volume 113 Issues 1-3 15 June 2001 p 544-550
[9] BeynonJH Tribology of hot metal forming Tribol Int 31 (1998) p73 ndash 77 PDF[10] Nowacki J Structure and properties of thin iron phosphide films on carburisedlayers Surface and Coatings Technology Volumes 180-181 1 March 2004 Pages 566-569
23
PRIacutePRAVA TENKYacuteCH VRSTIEVMETOacuteDAMI PVD ndash PHYSICAL VAPOUR DEPOSITION
Ferdinandy Mmferdinandyimrsaskesk
Uacutestav materiaacuteloveacuteho vyacuteskumu SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia
1 Uacutevod
Priacuteprava tenkyacutech vrstiev metoacutedami PVD (Physical Vapour Depsition) maacute podľaniektoryacutech autorov historickeacute počiatky už v osemdesiatych rokoch devetnaacutectehostoročia v patentoch Edisona Bližšiacute popis je v [1]
Vyacuteskum a vyacutevoj PVD metoacuted s cieľom bdquoinžinierskejldquo stavby vrstiev a ich rastu scieľom hlbšieho poznania prebiehajuacutecich procesov možno datovať do obdobia prvejpolovice sedemdesiatyacutech rokov kedy RL Bunshah v praacuteci [2] popiacutesal reaktiacutevnyspocircsob priacutepravy tvrdyacutech vrstiev odolnyacutech voči oteru na baacuteze nitridov karbidov a oxidovprechodovyacutech kovov Toto viedlo k možnosti regulaacutecie aj tribologickyacutech vlastnostiacutevrstiev cestou zmien ich štruktuacutery textuacutery a morfoloacutegie zmenou parametrov priacutepravyvrstiev Pre tuacuteto metoacutedu sa ujal naacutezov aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie označovanyacuteskratkou ARE ( Activated Reactice Evaporation ) Naacuteslednyacutem vyacutevojom prichaacutedzaliďalšie vaacutekuoveacute metoacutedy dnes zaradzovaneacute pod naacutezov PVD Medzi zaacutekladneacute možnozaradiť ioacutenoveacute plaacutetovanie (IP ndash Ion Plating) reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie (RIP ndashReactive Ion Plating) a obluacutekoveacute naparovanie (ARC) Ďalšie metoacutedy ako magnetroacutenoveacutenaprašovanie ( Magnetron Sputtering ) reaktiacutevne magnetroacutenoveacute naprašovanie metoacutedyioacutenovej implantaacutecie ( Ion Implantation) a metoacutedy PE CVD ( Plasma EnhancedChemical Vapur Deposition) už boli v tom čase znaacuteme a využiacutevaneacute pri vyacuterobepolovodičovyacutech prvkov a boli prispocircsobeneacute a prevzateacute pre aplikaacutecie v strojaacuterstve Ďalšiacutevyacutevoj až do dnes v oblasti metoacuted PVD spočiacuteva hlavne v ich technickomzdokonaľovaniacute a v použitiacute ich kombinaacuteciiacute
Spolu s vyacutevojom metoacuted PVD v poslednyacutech troch desaťročiach pokračoval ajvyacutevoj vrstiev rocircznych prvkovyacutech zloženiacute s cieľom zvyacutešenia ich uacutežitkovyacutech vlastnostiacuteZatiaľ čo v počiatkoch PVD metoacuted bol zaacuteujem suacutestredenyacute hlavne na vrstvy TiN ďalšiacutevyacuteskum a vyacutevoj pokračoval typmi už osvedčenyacutech vrstiev ktoreacute boli dovtedypripravovaneacute metoacutedami CVD na reznyacutech materiaacuteloch zo spekanyacutech karbidov a tohlavne TiC TiCN Al2O3 ako aj viacvrstvovyacutemi štruktuacuterami tvoriacich ich kombinaacuteciuV suacutečasnom obdobiacute sa najvaumlčšia pozornosť suacutestreďuje na zaacutekladneacute vlastnosti procesovnanaacutešania vrstiev vo vzťahu k ich vlastnostiam a jednotlivyacutem metoacutedam pri priacutepravejedno vrstvovyacutech viac vrstvovyacutech multivrstvovyacutech gradietnyacutech a nanokompozitnyacutechpovlakov V ďalšom buduacute veľmi stručne popiacutesaneacute vybraneacute metoacutedy PVD
2 Zaacutekladneacute princiacutepy metoacuted PVD
Za zaacutekladneacute vlastnosti spocircsobov priacutepravy PVD vrstiev možno označiťnaacutesledovneacute
middot Priacuteprava vrstiev prebieha v podmienkach vaacutekuamiddot Pred samotnyacutem nanaacutešaniacutem vrstiev prebieha odprašovanie z prostredia
adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji (zvyčane v Ar) pričom podložka jekatoacutedou
24
middot Ohrev podložiek je realizovanyacute tak že na podložku dopadajuacutece ioacuteny priodprašovaniacute adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji odovzdaacutevajuacute časť svojejkinetickej energie povrchovyacutem vrstvaacutem podložky Často je použityacute dodatočnyacuteohrev podložky saacutelavyacutem teplom priacutepadne prenosom tepla vedeniacutem cez dotyks ohrievanyacutem telesom
middot Počas nanaacutešania vrstiev je na podložke zaacutepornyacute elektrickyacute potenciaacutel ( bias )veľkosťou ktoreacuteho možno regulovať energiu dopadajuacutecich ioacutenov a pomerionizovanyacutech častiacutec k ostatnyacutem a teda aj štruktuacuteru rastuacutecich vrstiev spolu sostatnyacutemi parametrami
211 Nanaacutešanie vrstiev metoacutedou ARC ndash obluacutekovyacute systeacutem
Podstata metoacutedy spočiacuteva v obluacutekovom mikroodparovaniacute v katoacutedovej škvrnepohybujuacutecej sa po neroztavenej katoacutede Vo vaacutekuovej komore sa nachaacutedza Ar a prireaktiacutevnom spocircsobe aj reaktiacutevny plyn Oblasť pracovnyacutech tlakov je z intervalu 1 až 102
Pa Metoacutedy ARC sa začali rozviacutejať na zaacuteklade patentu [3]
Obr 1 Schematickeacute znaacutezornenie princiacutepu nanaacutešania vrstiev obluacutekovyacutem systeacutemom ( ARC )
1 - Vaacutekuovaacute komora PVD systeacutemu2 - Podložky3 ndash Držiak podložiek s ohrevom4 ndash Napuacutešťanie plynov5 - Cievky6 ndash Katoacuteda obluacutekoveacuteho systeacutemu7 ndash Oblasť toku ionizovanyacutech častiacutec
Obr 2 Metoacutedou filtrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania [4]
Ďalšiacutem vyacutevojovyacutem stupňom metoacutedy ARC je metoacuteda depoziacutecie metoacutedoufiltrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania FAD ( Filtered Arc Deposition ) scheacutematickyzobrzenyacute na obr 2 kde ku klasickeacutemu ARC systeacutemu je pridanyacute magnetickyacute
Anoacuteda
Anoacuteda
KatoacutedaTerč
Obluacutekovyacutevyacuteboj
Ioacuteny katoacutedy
Elektroacuteny
Kvapkymateriaacuteluanoacutedy
Podložka
25
vychyľovaťciacute systeacutem ktoryacute umožňuje dopad na substraacutet prevažne len ionizovanyacutemčasticiam
212 Naprašovanie tenkyacutech vrstiev - Ion Sputtering
Metoacuteda naprašovania tenkyacutech vrstiev sa vyznačuje tyacutem že vo vaacutekuovej komorepri tlaku Ar raacutedovo 10-2 až 102 Pa je umiestnenyacute terč so zaacutepornyacutem elektrickyacutempotenciaacutelom raacutedovo 01 až 1 kV Ioacuteny Ar suacute urychľovaneacute smerom k terču pričomnaacuterazom na povrch terča dochaacutedza k bdquovyraacutežaniuldquo - odprašovaniu atoacutemov terčaV priacutepade reaktiacutevneho naprašovania vrstiev je do komory spolu s Ar napuacutešťanyacute ajreaktiacutevny plyn
Z hľadiska realizaacutecie metoacuted rozprašovania existujuacute tri zaacutekladneacute systeacutemy
middot Elektricky jednosmerneacute usporiadanie - dioacutedovyacute systeacutem DCmiddot dioacutedovyacute systeacutem s vysokofrekvenčnyacutemmiddot magnetroacutenovyacute systeacutem ndash dioacutedovyacute systeacutem s magnetickyacutem poľom s rocircznym
usporiadaniacutem ndash vyvaacuteženyacute nevyvaacuteženyacute magnetroacuten a magnetroacute s uzavretyacutempoľom Schematicky znaacutezorneneacute na obr 4
Obr 3 Schematickeacute znaacutezornenie ioacutenoveacuteho rozprašovania
Obr4 Zaacutekladneacute usporiadanie magnetroacutenuov a) vyvaacuteženyacute magnetroacuten b) nevyvaacuteženyacute magnetroacutenc) systeacutem nevyvaacuteženyacutech magnetroacutenov s uzavretyacutem poľom
V poslednom obdobiacute sa začiacutena presadzovať metoacuteda HIPIMS ( high powerimpulse magnetron sputtering ) [5] kde probleacutemy s priľnavosťou suacute riešeneacuteprevaacutedzkovaniacutem magnetroacutenu v pulznom režime s vyacutekonom pulzu 24 MW ( 2000V1200A) frekvenciou 50 Hz a trvaniacutem pulzu 50ndash100 μs [6]
Ioacuten inertneacuteho plynu Ioacuten alebo atoacutem terča
26
Tieto metoacutedy umožňujuacute podstatnyacutem spocircsobom zvyacutešiť hustotu plazmy a početdopadajuacutecich ioacutenov na substraacutet
213 Vaacutekuoveacute naparovanie a reaktiacutevne vaacutekuoveacute naparovanie
Podstatou vaacutekuoveacuteho naparovania vrstiev je kondenzaacutecia paacuter laacutetky na podložkektoraacute mocircže byť ohrievanaacute alebo chladenaacute na požadovanuacute teplotu Pary laacutetky sa dopriestoru vaacutekuovej komory dostaacutevajuacute ohrevom a naacuteslednyacutem odparovaniacutem z kvapalnejfaacutezy alebo sublimaacuteciou Odparovanie laacutetky je realizovaneacute odporovyacutem ohrevomodparovacieho elementu indukčnyacutem ohrevom metoacutedou flash elektroacutenovyacutem luacutečom (elektroacutenoveacute delo s priamo žeravenou katoacutedou ndash uryacutechľovacie napaumltie raacutedovo 1 až 10kV alebo elektroacutenoveacute delo s dutou katoacutedou napaumltie raacutedovo 10 V ) alebo LASER ndash omLASER-ovaacute ablaacutecia
Pri odparovaniacute zliatin u ktoryacutech jednotliveacute komponenty majuacute rocirczne tlakynasyacutetenyacutech paacuter dochaacutedza k rocircznej ryacutechlosti odparovania v docircsledku čoho chemickeacutezloženie odparovanej laacutetky a zloženie kondenzovanej vrstvy často nie suacute totožneacute
Pri odparovaniacute chemickyacutech zluacutečeniacuten často dochaacutedza k ich disociaacutecii čo mocircžespocircsobiť že nie je zachovanaacute stechiometria Toto je v mnohyacutech priacutepadoch možneacutekompenzovať metoacutedou reaktiacutevneho odparovania keď počas naparovania sa dovaacutekuovej komory napuacutešťa plyn obsahujuacuteci jednu alebo viacero zložiek zluacutečeniny
Pri metoacutede odparovania a reaktiacutevneho odparovania je možneacute vplyacutevať naštrukturaacutelne vlastnosti vrstiev len ryacutechlosťou odparovania teplotou podložky tlakom vovaacutekuovej komore a uhlom dopadu častiacutec na podložku
214 Aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie (ARE) ioacutenoveacute plaacutetovanie ( Ion Plating)a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ( RIP)
Ako bolo spomenuteacute v uacutevode prelom v metoacutedach dnes nazyacutevanyacutech PVD nastalr 1972 publikovaniacutem praacutece [2] Do vaacutekuovej komory pre odparovanie a reaktiacutevneodparovanie bola pridanaacute pomocnaacute tzv ARE ( Activated Reactice Evaporation )elektroacuteda s kladnyacutem elektrickyacutem potenciaacutelom raacutedovo 10 V až 100 V oproti uzemnenejvaacutekuovej komore priacutepadne oproti zdroju odparovania Tyacutemto spocircsobom elektroacutenyurychlovaneacute k tejto elektroacutede ionizujuacute atoacutemy a molekuly odparovanej laacutetky a plynov zavzniku plazmy s možnosťou priebehu plazmochemickyacutech reakciiacute s napuacutešťanyacutemiplynmi Ďalšiacutem krokom bolo pripojenie zaacuteporneacuteho elektrickeacuteho potenciaacutelu raacutedovo 100V až 1000 V na elektricky vodivuacute podložku čo umožňuje bombardovanie povrchupodložky ioacutenmi inertneacuteho plynu pred nanaacutešaniacutem vrstvy ( zvyčajne ioacutenmi Ar+ ) a počasnanaacutešania vrstvy ioacutenmi odparovanej laacutetky ioacutenmi Ar+ a pri reaktiacutevnom nanaacutešaniacute aj ioacutenmireaktiacutevneho plynu Za uacutečelom zvyacutešenia ionizaacutecie zraacutežkami elektroacutenov s atoacutemmi amolekulami sa do komory vkladaacute termoemisnaacute elektroacuteda ( katoacuteda ) Potom hovoriacuteme otzv trioacutedovom systeacuteme [7] Pre povlaky na nevodičoch je použiacutevaneacute vysokofrekvenčneacutenapaumltie Pre tieto metoacutedy nanaacutešanie tenkyacutech vrstiev sa ujal naacutezov ioacutenoveacute plaacutetovanie - IP(Ion Plating) a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ndash RIP ( Reactive Ion Plating) V Priacutepade akje použiteacute ako zdroj odparovania elektroacutenoveacute delo často sa použiacuteva termiacuten EB PVD
27
215 Metoacuteda EB PVD
Pojmom EB PVD ( Electron Beam PVD ) je najčastejšie označovanaacute metoacutedaktorou suacute pripravovaneacute TBC ( Thermal Barrier Coating ) povlaky Spravidla sa jednaacuteo naparovanie vo vaacutekuu s odparovaniacutem multikomponentnej laacutetky elektroacutenovyacutem luacutečom
Častyacutemi aplikaacuteciami suacute TBC povlaky stabilozovaneacute Y a Zr s gradientnyacutemivaumlzbovyacutemi ( bond ) povlakmi NiAl pričom tento systeacutem vrstiev je nanaacutešanyacute častov jednom depozičnom cykle z kompozitneacuteho ingotu Podrobnejšie napr v [8] Suacutepoužiacutevaneacute aj značne zložitejšie systeacutemy vrstiev napr typu ZrO2-Y2O3-Nd2O3(Gd2O3Sm2O3)-Yb2O3(Sc2O3) [9]
216 Metoacutedy IBM ( Ion Beam Mixing) a IBAD ( Ion Beam Assisted Deposition )
Tieto metoacutedy predstavujuacute kombinaacuteciu ioacutenovej implantaacutecie jedneacuteho druhu častiacutecs PVD metoacutedou priacutepravy vrstiev kde druhyacutem zdrojom suacute častice odparovaneacute zvyčajneelektroacutenovyacutem luacutečom
Pri metoacutede IBM prebieha ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec do už pripravenej PVDvrstvy alebo ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec prebieha počas rastu vrstvy pričom energieimplantovanyacutech častiacutec suacute vaumlčšie ako 1 keV
Metoacuteda IBAD sa vyznačuje tyacutem že energie implantovanyacutech častiacutec suacute zvyčajnez intervalu 10eV až 5 keV a dej nanaacutešania vrstvy a implantaacutecia prebiehajuacute suacutečasne
Bolo zisteneacute že pri tyacutechto metoacutedach bombardovaniacutem povrchu rastuacutecich tvrdyacutechtribologickyacutech vrstiev uryacutechlenyacutemi ioacutenmi dochaacutedza k zvyacutešeniu tvrdosti a pevnosti [1011] a k zniacuteženiu rozmerov kryštalitov[ 12] Toto sa v suacutečasnosti využiacuteva aj pri priacuteprave nanokryštalickyacutech vrstiev MetoacutedaIBAD je schematicky znaacutezornenaacute na obr 5
Obr 5 Scheacutematickeacute znaacutezornenie metoacutedy IBAD [13]
28
217 Metoacutedy PE CVD ( Plasme Enhanced Chemical Vapour Deposition)
Predchodcami vo vyacutevoji metoacuted PE CVD suacute metoacutedy CVD ktoreacute suacute použiacutevaneacutepomerne dlho a uacutespešne a suacute veľmi dobre prepracovaneacute [1415] Ich nevyacutehodou jemimo vysokej teploty podložiek počas nanaacutešania vrstiev 800 o C ndash 1200 o C pomernemalaacute ryacutechlosť nanaacutešania Nevyacutehodou tyacutechto metoacuted je to že vylučujuacute z povlakovanianapr suacutečiastky a naacutestroje z ocele po tepelnom spracovaniacute
Odstraacutenenie tejto nevyacutehod poskytuje metoacuteda PE CVD kde stimulaacutecia reakcieprebieha v podmienkach plazmy za zniacuteženeacuteho tlaku so zvyacutešeniacutem reaktivity amožnosťou zniacutežiť teplotu substraacutetov pri rovnakom priebehu chemickyacutech reakciiacute Tietometoacutedy pracujuacute pri tlakoch raacutedovo 01 Pa až 1000 Pa Pre elektricky vodiveacute podložky jepodložka katoacutedou Pre nevodiče je použiteacute vysokofrekvenčneacute napaumltie Metoacuteda PE CVDje občas kombinovanaacute s ďalšiacutemi systeacutemami vaacutekuoveacuteho nanaacutešania vrstiev
Do skupiny metoacuted plazmou stimulovnyacutech CVD suacute zaradeneacute ďalšie obdobneacutemetoacutedy pracujuacutece na rovnakom princiacutepe s určityacutemi odlišnosťami napr metalorganicCVD (MO CVD) metoacuteda Photoassisted CVD (P CVD) a LASER Enhanced CVD (LECVD)
3 Zaacutever
PVD metoacutedy zaznamenali v poslednom obdobiacute prudkyacute rozvoj Suacutečasneacute aplikaacuteciesuacute naacutesledovneacute
Oslash Odolnosť voči opotrebeniu - regulaacutecia koeficienta treniaOslash Tepelneacute barieacuteryOslash Žiaruvzdornosť a žiarupevnosťOslash Protikoroacutezna ochranaOslash Mediciacutena ndash ortopedickeacute naacutehrady biokompatibilitaOslash Dekoraacutecie ndash povrchovaacute uacuteprava vyacuterobkov z plastov skla bižuteacuterie obalov a
kovovyacutech predmetov inštalačneacute prvkyOslash Architektonickeacute prvkyOslash Optickeacute prvky ndash antireflexneacute vrstvy zrkadlaacute optickeacute filtre prvky vlaacuteknovej
optiky solaacuterne panely holografickeacute bezpečnostneacute prvky prvky vlaacuteknovejoptiky
Oslash Elektronika a mikroelektronika ndash pasiacutevne a aktiacutevne prvky senzory pamaumlťoveacutedisky všetkyacutech druhov diskoveacute mechaniky zobrazovacie prvky metalizaacuteciaelektricky vodiveacute kontakty proti difuacutezne barieacutery plazmoveacute monitory a monitoryz kvapalnyacutech kryštaacutelov
Oslash Energetika
Z hľadiska tribologickyacutech aplikaacuteciiacute majuacute veľkyacute vyacuteznam povlaky s vysokoutvrdosťou a odolnosťou voči opotrebeniu
Suacutečasnyacute trend v ďalšom vyacutevoji PVD metoacuted je zameranyacute na povlaky z materiaacutelovs vysokou tvrdosťou Ako priacuteklady z posledneacuteho obdobia možno uviesť vrstvy sozloženiacutem TiAlCrSiYN [16] a ReB2 [17]
29
Poďakovanie
Praacuteca vznikla za podpory NANOSMART Centre of Excellence SAS by theSlovak Research and Development Agency under the contract No APVV-0034-07 andSlovak Grant Agency for Science under the contract VEGA 20088
Literatuacutera
[1] Waits R K J Vac Sci Technol A 19 1666 (2001)[2] Bunshah RL JVacSciTechnol 96(1972)1385[3] Patent ZSSR No 3793179[4] Fox-Rabinovich G S Weatherlya G C Dodonovb A I Kovalevc A I Shusterd L S Veldhuisa S C Dosbaevaa G K Wainsteinc D L Migranovd M S Surface and Coatings Technology 177-178 (2004) 800[5] KouznetsovVMacakKSchneiderJMHelmerssonUPetrovI Surf Coat Technol 122 (1999)290[6] Lattemann M Ehiasarian AP Bohlmark J Persson PO HelmerssonU Surface and Coatings Technology 200 (2006) 6495[7] Molarius JMKorhonenAS RistolainenEO JVacSciTechno A3(6)19852419[8] BA MovchanBA Surface and Coatings Technology 149 (2002) 252[9] Dongming Zhu Robert A MillerInt J Appl Ceram Technol 1 (2004) 86[10] KK Shih DA Smith and JR Crowe J Vac Sci Technol A6(1988) 1681[11] V Valvoda R Cemy R Kuzel and L Dobiasova Thin Solid Films170 (1989)201[12] F-A Sarott Z lqbal and S Veprek Solid State Commun 42 ( 1982)465[13] C-H Ma J-H Huang 1 Haydn Chen Thin Solid Films 446 (2004) 184[14] Peterson JR J Vac Sci Technol 114(1974)715[15] Schintlemeister W Pacher O J Vac Sci Technol 124(1975)743[16] G S Fox-Rabinovich S C Veldhuis G K Dosbaeva K Yamamoto A I Kovalev D L Wainstein I S Gershman L S Shuster and B D Beake Appl Phys 103 083510 (2008) [17] Latini A RauJV Ferro DTeghil P Albertini VR BarinovSM Chemistry of Materials 20 13 (2008) 4507
30
MERANIE POMOCOU TERMOVIacuteZNEJ KAMERYA BEZKONTAKTNEacuteHO SNIacuteMAČA TEPLOTY V PROSTREDIacute
MATLABU Perhaacuteč Š
Strojniacutecka Fakulta TU Košice
Abstrakt
Aplikaacutecie tepelnej analyacutezy komplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute smechanizmom opotrebenia v laboratoacuternej a priemyselnej praxi Digitaacutelne spracovaniesignaacutelov zaručuje vysokuacute efektiacutevnosť tyacutechto systeacutemov Priacutespevok poukazuje namožnosť využitia Matlabu v spolupraacuteci s infračervenyacutem sniacutemačom pri meraniacute teplotyVyacutesledky meraniacute tepelnyacutech sniacutemačom v laboratoacuternych testoch na rotujuacutecich telesaacutech suacuteporovnaneacute s meraniacutem teploty pomocou termoviacuteznej kamery FLIR ThermaCAM radyE
1 Uacutevod
Bezdotykoveacute meranie teplocirct je meranie povrchovej teploty telies na zaacutekladeelektromagnetickeacuteho žiarenia medzi telesom a okoliacutem alebo medzi dvoma telesami Primeraniacute sa využiacuteva viditeľnaacute a infračervenaacute oblasť elektromagnetickeacuteho žiarenia a to do033microm do 30 microm čomu odpovedaacute rozsah meranyacutech teplocirct od -400C do 100000CVyacutehody bezdotykoveacuteho merania teploty
a) Zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objektb) Možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutechc) Možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teplotyd) Prostredniacutectvom optiky a pridanej mechaniky možnosť realizovať riadkoveacute
alebo možnosť plošneacuteho zobrazenia povrchovej teploty telesa(naprtermoviacutezia)
Nevyacutehodou bezdotykovej metoacutedy merania je možnosť merania len povrchovejteploty telesa a chyby merania spocircsobuje priepustnosti prostredia a nepresnyacutemstanoveniacutem emisivity povrchu
Zaacutekladom merania neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted jepremena meranej neelektrickej veličiny na veličinu elektrickuacute Mieronosnaacute veličina vprevodniacuteku musiacute spĺňať nasledujuacutece podmienky
1 musiacute byť v jednoznačnom funkčnom vzťahu k meranej veličine2 musiacute byť ľahšie merateľnaacute než pocircvodnaacute meranaacute veličina
K tomuto uacutečelu sa použiacuteva celyacute rad fyzikaacutelnych javov a poznatkovumožňujuacutecich tento prevod sprostredkovať Po premene meranej veličiny na veličinumeraciu je taacuteto ďalej upravovanaacute a konečne meranaacute vhodnyacutem programom v našompriacutepade s využitiacutem MATLAB-Simulink
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
20
zmes fosfidov (EZF) s bodom topenia 760-800degC a eutektickaacute zmes fosfidov s bodomtopenia 760-800degC upravenaacute emulgaacutetorom (EZF+E) Nanaacutešanie mazadla bolo ostrekompovrchu naacutestroja
Po vylisovaniacute 50 ks vyacuteliskov pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF bolodobratyacute poslednyacute vyacutelisok ako aj naacutestroj ktoryacutem bol vylisovanyacute tento vyacutelisok Rovnakoboli pri nepretržitom masteniacute mazadlom EZF+E po vylisovaniacute 50 ks odobrateacute vzorkyvyacutelisku ako aj tvaacuterniaci naacutestroj Metoacutedami svetelnej a elektroacutenovej mikroskoacutepie EDXmikoanalyacutezou a rozsiahlym meraniacutem zmien tvrdostiacute boli dokumentovaneacute štruktuacuternepremeny v podpovrchovyacutech objemoch tvaacuterniaceho naacutestroja po 50 pracovnyacutech cykloch
3 Vyacutesledky a diskusia
Tvrdosť bola meranaacute na čelnej a bočnej stene a v oblasti raacutediusu funkčnej častipovrchu tvaacuterniaceho naacutestroja Merania zmien tvrdostiacute od povrchu do centraacutelnych častiacutenaacutestroja a pozorovaneacute zmeny mikroštruktuacuter v priacuteslušnyacutech hĺbkach boli porovnaneacutes uacutedajmi diagramov priacuteslušnej naacutestrojovej ocele Bolo dokaacutezaneacute že v oblasti raacutediusu tjv miestach maximaacutelneho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia zmeny mikroštruktuacuterypozorovaneacute technikou svetelnou mikroskoacutepiou boli do hĺbky 5 až 6 mm Pokles tvrdostiv tejto oblasti bol zaznamenanyacute do hĺbky cca 10-12 mm Na zaacuteklade tyacutechto uacutedajov bolomožneacute urobiť odhad distribuacutecie teploty v podpovrchovyacutech oblastiach naacutestroja ktoryacute bols kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom počas 50 pracovnyacutech cyklov Odhad rozloženiateploty v pod funkčnyacutem povrchom naacutestroja korešpondoval s vyacutesledkami praacutec [8] [9]
Na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu [1] Svetelnourastrovacou elektroacutenovou mikroskoacutepiou a EDX mikroanalyacutezou bol dokaacutezanyacute vyacuteskytadheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na funkčnom povrchu naacutestroja pod nekovovouvrstvou (na baacuteze okoviacuten) Častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu boli identifikovaneacute ajv nekovovej vrstve na povrchu naacutestroja (zmes okoviacuten zvyškov mazadiel ai) Časticeadheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja a častice tvaacuterneneacuteho materiaacutelu priacutetomneacutev nekovovej vrstve na baacuteze okoviacuten boli v rocircznom štaacutediu oxidaacutecie Tieto vyacutesledkysmerovali k hypoteacuteze že naacutevary na funkčnom povrchu naacutestroja sa tvoria pri prvyacutechpracovnyacutech cykloch noveacuteho naacutestroja na povrchu ktoreacuteho je relatiacutevne tenkaacute nekovovaacutevrstva Vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov na povrchu naacutestroja v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecieimplikoval predpoklad že dochaacutedza k porušeniu tenkej nekovovej vrstvya k adheacuteznemu spaacutejaniu tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a materiaacutelu naacutestroja
V prevaacutedzkovyacutech podmienkach bolo experimentaacutelne odskuacutešaneacute mazadlo nabaacuteze eutektickej zmesi fosfidov aplikovaneacute ostrekom povrchu naacutestroja v faacuteze keďnaacutestroj nebol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom V oblasti raacutediusu tvarovej častinaacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bolipozorovaneacute po aplikaacutecii mazadla EZF v oblasti raacutediusu adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacutehomateriaacutelu (obr 3) V oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jehonajvaumlčšieho mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia (obr3)
Aplikovaniacutem mazadla EZF+E bola pozorovanaacute minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy naacutestroja (obr4) Medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvoubol vytvorenyacute tenkyacute film ktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm (obr5) Na celom povrchunaacutestroja neboli pozorovaneacute adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu EDX mikroanalyacutezoufilmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou okoviacuten bola vo vrstve nameranaacutevyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej časti naacutestroja (obr78) Pravdepodobne sa
21
jednaacute o reakciu mazadla materiaacutelu naacutestroja a tvaacuterneneacuteho materiaacutelu počas prvyacutechpracovnyacutech cyklov noveacuteho naacutestroja [6] [7] [10] Vyacutesledkom tejto reakcie bol vzniktenkeacuteho klzneacuteho filmu na jeho povrchu (obr56) Nekovovaacute vrstva nad filmom vzniklapravdepodobne počas ďalšiacutech pracovnyacutech cykloch naacutestroja ako vyacutesledok reakciemazadla tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a okoliteacuteho prostredia
DEGRADAacuteCIAPOVRCHU
Obr3 EZF 50 ks vyacuteliskov Obr 4 EZF+E 50 ks vyacuteliskov
Obr5 Obr6
Obr7 Obr8
4 Zaacutever
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov
EDX
22
a) na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu naacutestroja
b) adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchu naacutestroja po aplikaacutecii mazadlaEZF boli v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecie
c) aplikovaniacutem mazadla EZF+E (eutektickaacute zmes fosfidov upravenaacute emulgaacutetorom)nebol pozorovanyacute vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchunaacutestrojamiddot v oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho
mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bola minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy
middot medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou bol vytvorenyacute tenkyacute filmktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm
middot EDX mikroanalyacutezou filmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvouokoviacuten bola vo vrstve vyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej častinaacutestroja pravdepodobne vyacutesledok reakcie mazadla materiaacutelu naacutestrojaa tvaacuterneneacuteho materiaacutelu
Literatuacutera
[1] Hartwig H Seidel H Mašek B Moderniacute koncepty mazaacuteniacute pro použitiacute vnaacuterocnyacutech kovaacuterskyacutech technologiiacute In 6 Kovaacuterenskaacute konference ndash Noveacutetechnologie kovaacuteniacute s 17 2007
[2] Lim SCand Ashby MF Overview no 55 Wear-Mechanism maps Acta Metall35 1 (1987) p1 Article PDF
[3] Vocel M Kufek V a kol Třeniacute a opotřeeniacute strojniacutech součastiacute SNTL Praha1976 s 376
[4] Esterka B Vyacutezkum vlastnostiacute některyacutech Cr-W-V a Cr-Mo-V oceliacute na naacutestroje protvaacuteřeniacute za vyššiacutech teplot Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteMT Z-64-1413 SVUacuteM Praha1964s104
[5] Esterka B Vyacutezkum vztahu mezi struktuacuterou a vlastnotsmi Cr-Mo-V oceliacute pro praacuteciza tepla s 035 C a různyacutem obsahem Cr W Mo a V Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteM Z-66-1668 SVUacuteM Praha 1966 s168
[6] Nowacki J Nucleation growth and properties of thin layers of iron phosphidesSurface and Coatings Technology Volumes 151-152 1 March 2002 p 114-117
[7] Nowacki J Mathematical and chemical description of friction of diffusivephosphorized iron Wear Volume 173 Issues 1-2 April 1994 p 51-57 6 s 17
[8] Jeong DJ Kim DJ Kim JH Kim BM Dean T A Effects of surfacetreatments and lubricants for warm forging die life Journal of Materials ProcessingTechnology Volume 113 Issues 1-3 15 June 2001 p 544-550
[9] BeynonJH Tribology of hot metal forming Tribol Int 31 (1998) p73 ndash 77 PDF[10] Nowacki J Structure and properties of thin iron phosphide films on carburisedlayers Surface and Coatings Technology Volumes 180-181 1 March 2004 Pages 566-569
23
PRIacutePRAVA TENKYacuteCH VRSTIEVMETOacuteDAMI PVD ndash PHYSICAL VAPOUR DEPOSITION
Ferdinandy Mmferdinandyimrsaskesk
Uacutestav materiaacuteloveacuteho vyacuteskumu SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia
1 Uacutevod
Priacuteprava tenkyacutech vrstiev metoacutedami PVD (Physical Vapour Depsition) maacute podľaniektoryacutech autorov historickeacute počiatky už v osemdesiatych rokoch devetnaacutectehostoročia v patentoch Edisona Bližšiacute popis je v [1]
Vyacuteskum a vyacutevoj PVD metoacuted s cieľom bdquoinžinierskejldquo stavby vrstiev a ich rastu scieľom hlbšieho poznania prebiehajuacutecich procesov možno datovať do obdobia prvejpolovice sedemdesiatyacutech rokov kedy RL Bunshah v praacuteci [2] popiacutesal reaktiacutevnyspocircsob priacutepravy tvrdyacutech vrstiev odolnyacutech voči oteru na baacuteze nitridov karbidov a oxidovprechodovyacutech kovov Toto viedlo k možnosti regulaacutecie aj tribologickyacutech vlastnostiacutevrstiev cestou zmien ich štruktuacutery textuacutery a morfoloacutegie zmenou parametrov priacutepravyvrstiev Pre tuacuteto metoacutedu sa ujal naacutezov aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie označovanyacuteskratkou ARE ( Activated Reactice Evaporation ) Naacuteslednyacutem vyacutevojom prichaacutedzaliďalšie vaacutekuoveacute metoacutedy dnes zaradzovaneacute pod naacutezov PVD Medzi zaacutekladneacute možnozaradiť ioacutenoveacute plaacutetovanie (IP ndash Ion Plating) reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie (RIP ndashReactive Ion Plating) a obluacutekoveacute naparovanie (ARC) Ďalšie metoacutedy ako magnetroacutenoveacutenaprašovanie ( Magnetron Sputtering ) reaktiacutevne magnetroacutenoveacute naprašovanie metoacutedyioacutenovej implantaacutecie ( Ion Implantation) a metoacutedy PE CVD ( Plasma EnhancedChemical Vapur Deposition) už boli v tom čase znaacuteme a využiacutevaneacute pri vyacuterobepolovodičovyacutech prvkov a boli prispocircsobeneacute a prevzateacute pre aplikaacutecie v strojaacuterstve Ďalšiacutevyacutevoj až do dnes v oblasti metoacuted PVD spočiacuteva hlavne v ich technickomzdokonaľovaniacute a v použitiacute ich kombinaacuteciiacute
Spolu s vyacutevojom metoacuted PVD v poslednyacutech troch desaťročiach pokračoval ajvyacutevoj vrstiev rocircznych prvkovyacutech zloženiacute s cieľom zvyacutešenia ich uacutežitkovyacutech vlastnostiacuteZatiaľ čo v počiatkoch PVD metoacuted bol zaacuteujem suacutestredenyacute hlavne na vrstvy TiN ďalšiacutevyacuteskum a vyacutevoj pokračoval typmi už osvedčenyacutech vrstiev ktoreacute boli dovtedypripravovaneacute metoacutedami CVD na reznyacutech materiaacuteloch zo spekanyacutech karbidov a tohlavne TiC TiCN Al2O3 ako aj viacvrstvovyacutemi štruktuacuterami tvoriacich ich kombinaacuteciuV suacutečasnom obdobiacute sa najvaumlčšia pozornosť suacutestreďuje na zaacutekladneacute vlastnosti procesovnanaacutešania vrstiev vo vzťahu k ich vlastnostiam a jednotlivyacutem metoacutedam pri priacutepravejedno vrstvovyacutech viac vrstvovyacutech multivrstvovyacutech gradietnyacutech a nanokompozitnyacutechpovlakov V ďalšom buduacute veľmi stručne popiacutesaneacute vybraneacute metoacutedy PVD
2 Zaacutekladneacute princiacutepy metoacuted PVD
Za zaacutekladneacute vlastnosti spocircsobov priacutepravy PVD vrstiev možno označiťnaacutesledovneacute
middot Priacuteprava vrstiev prebieha v podmienkach vaacutekuamiddot Pred samotnyacutem nanaacutešaniacutem vrstiev prebieha odprašovanie z prostredia
adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji (zvyčane v Ar) pričom podložka jekatoacutedou
24
middot Ohrev podložiek je realizovanyacute tak že na podložku dopadajuacutece ioacuteny priodprašovaniacute adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji odovzdaacutevajuacute časť svojejkinetickej energie povrchovyacutem vrstvaacutem podložky Často je použityacute dodatočnyacuteohrev podložky saacutelavyacutem teplom priacutepadne prenosom tepla vedeniacutem cez dotyks ohrievanyacutem telesom
middot Počas nanaacutešania vrstiev je na podložke zaacutepornyacute elektrickyacute potenciaacutel ( bias )veľkosťou ktoreacuteho možno regulovať energiu dopadajuacutecich ioacutenov a pomerionizovanyacutech častiacutec k ostatnyacutem a teda aj štruktuacuteru rastuacutecich vrstiev spolu sostatnyacutemi parametrami
211 Nanaacutešanie vrstiev metoacutedou ARC ndash obluacutekovyacute systeacutem
Podstata metoacutedy spočiacuteva v obluacutekovom mikroodparovaniacute v katoacutedovej škvrnepohybujuacutecej sa po neroztavenej katoacutede Vo vaacutekuovej komore sa nachaacutedza Ar a prireaktiacutevnom spocircsobe aj reaktiacutevny plyn Oblasť pracovnyacutech tlakov je z intervalu 1 až 102
Pa Metoacutedy ARC sa začali rozviacutejať na zaacuteklade patentu [3]
Obr 1 Schematickeacute znaacutezornenie princiacutepu nanaacutešania vrstiev obluacutekovyacutem systeacutemom ( ARC )
1 - Vaacutekuovaacute komora PVD systeacutemu2 - Podložky3 ndash Držiak podložiek s ohrevom4 ndash Napuacutešťanie plynov5 - Cievky6 ndash Katoacuteda obluacutekoveacuteho systeacutemu7 ndash Oblasť toku ionizovanyacutech častiacutec
Obr 2 Metoacutedou filtrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania [4]
Ďalšiacutem vyacutevojovyacutem stupňom metoacutedy ARC je metoacuteda depoziacutecie metoacutedoufiltrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania FAD ( Filtered Arc Deposition ) scheacutematickyzobrzenyacute na obr 2 kde ku klasickeacutemu ARC systeacutemu je pridanyacute magnetickyacute
Anoacuteda
Anoacuteda
KatoacutedaTerč
Obluacutekovyacutevyacuteboj
Ioacuteny katoacutedy
Elektroacuteny
Kvapkymateriaacuteluanoacutedy
Podložka
25
vychyľovaťciacute systeacutem ktoryacute umožňuje dopad na substraacutet prevažne len ionizovanyacutemčasticiam
212 Naprašovanie tenkyacutech vrstiev - Ion Sputtering
Metoacuteda naprašovania tenkyacutech vrstiev sa vyznačuje tyacutem že vo vaacutekuovej komorepri tlaku Ar raacutedovo 10-2 až 102 Pa je umiestnenyacute terč so zaacutepornyacutem elektrickyacutempotenciaacutelom raacutedovo 01 až 1 kV Ioacuteny Ar suacute urychľovaneacute smerom k terču pričomnaacuterazom na povrch terča dochaacutedza k bdquovyraacutežaniuldquo - odprašovaniu atoacutemov terčaV priacutepade reaktiacutevneho naprašovania vrstiev je do komory spolu s Ar napuacutešťanyacute ajreaktiacutevny plyn
Z hľadiska realizaacutecie metoacuted rozprašovania existujuacute tri zaacutekladneacute systeacutemy
middot Elektricky jednosmerneacute usporiadanie - dioacutedovyacute systeacutem DCmiddot dioacutedovyacute systeacutem s vysokofrekvenčnyacutemmiddot magnetroacutenovyacute systeacutem ndash dioacutedovyacute systeacutem s magnetickyacutem poľom s rocircznym
usporiadaniacutem ndash vyvaacuteženyacute nevyvaacuteženyacute magnetroacuten a magnetroacute s uzavretyacutempoľom Schematicky znaacutezorneneacute na obr 4
Obr 3 Schematickeacute znaacutezornenie ioacutenoveacuteho rozprašovania
Obr4 Zaacutekladneacute usporiadanie magnetroacutenuov a) vyvaacuteženyacute magnetroacuten b) nevyvaacuteženyacute magnetroacutenc) systeacutem nevyvaacuteženyacutech magnetroacutenov s uzavretyacutem poľom
V poslednom obdobiacute sa začiacutena presadzovať metoacuteda HIPIMS ( high powerimpulse magnetron sputtering ) [5] kde probleacutemy s priľnavosťou suacute riešeneacuteprevaacutedzkovaniacutem magnetroacutenu v pulznom režime s vyacutekonom pulzu 24 MW ( 2000V1200A) frekvenciou 50 Hz a trvaniacutem pulzu 50ndash100 μs [6]
Ioacuten inertneacuteho plynu Ioacuten alebo atoacutem terča
26
Tieto metoacutedy umožňujuacute podstatnyacutem spocircsobom zvyacutešiť hustotu plazmy a početdopadajuacutecich ioacutenov na substraacutet
213 Vaacutekuoveacute naparovanie a reaktiacutevne vaacutekuoveacute naparovanie
Podstatou vaacutekuoveacuteho naparovania vrstiev je kondenzaacutecia paacuter laacutetky na podložkektoraacute mocircže byť ohrievanaacute alebo chladenaacute na požadovanuacute teplotu Pary laacutetky sa dopriestoru vaacutekuovej komory dostaacutevajuacute ohrevom a naacuteslednyacutem odparovaniacutem z kvapalnejfaacutezy alebo sublimaacuteciou Odparovanie laacutetky je realizovaneacute odporovyacutem ohrevomodparovacieho elementu indukčnyacutem ohrevom metoacutedou flash elektroacutenovyacutem luacutečom (elektroacutenoveacute delo s priamo žeravenou katoacutedou ndash uryacutechľovacie napaumltie raacutedovo 1 až 10kV alebo elektroacutenoveacute delo s dutou katoacutedou napaumltie raacutedovo 10 V ) alebo LASER ndash omLASER-ovaacute ablaacutecia
Pri odparovaniacute zliatin u ktoryacutech jednotliveacute komponenty majuacute rocirczne tlakynasyacutetenyacutech paacuter dochaacutedza k rocircznej ryacutechlosti odparovania v docircsledku čoho chemickeacutezloženie odparovanej laacutetky a zloženie kondenzovanej vrstvy často nie suacute totožneacute
Pri odparovaniacute chemickyacutech zluacutečeniacuten často dochaacutedza k ich disociaacutecii čo mocircžespocircsobiť že nie je zachovanaacute stechiometria Toto je v mnohyacutech priacutepadoch možneacutekompenzovať metoacutedou reaktiacutevneho odparovania keď počas naparovania sa dovaacutekuovej komory napuacutešťa plyn obsahujuacuteci jednu alebo viacero zložiek zluacutečeniny
Pri metoacutede odparovania a reaktiacutevneho odparovania je možneacute vplyacutevať naštrukturaacutelne vlastnosti vrstiev len ryacutechlosťou odparovania teplotou podložky tlakom vovaacutekuovej komore a uhlom dopadu častiacutec na podložku
214 Aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie (ARE) ioacutenoveacute plaacutetovanie ( Ion Plating)a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ( RIP)
Ako bolo spomenuteacute v uacutevode prelom v metoacutedach dnes nazyacutevanyacutech PVD nastalr 1972 publikovaniacutem praacutece [2] Do vaacutekuovej komory pre odparovanie a reaktiacutevneodparovanie bola pridanaacute pomocnaacute tzv ARE ( Activated Reactice Evaporation )elektroacuteda s kladnyacutem elektrickyacutem potenciaacutelom raacutedovo 10 V až 100 V oproti uzemnenejvaacutekuovej komore priacutepadne oproti zdroju odparovania Tyacutemto spocircsobom elektroacutenyurychlovaneacute k tejto elektroacutede ionizujuacute atoacutemy a molekuly odparovanej laacutetky a plynov zavzniku plazmy s možnosťou priebehu plazmochemickyacutech reakciiacute s napuacutešťanyacutemiplynmi Ďalšiacutem krokom bolo pripojenie zaacuteporneacuteho elektrickeacuteho potenciaacutelu raacutedovo 100V až 1000 V na elektricky vodivuacute podložku čo umožňuje bombardovanie povrchupodložky ioacutenmi inertneacuteho plynu pred nanaacutešaniacutem vrstvy ( zvyčajne ioacutenmi Ar+ ) a počasnanaacutešania vrstvy ioacutenmi odparovanej laacutetky ioacutenmi Ar+ a pri reaktiacutevnom nanaacutešaniacute aj ioacutenmireaktiacutevneho plynu Za uacutečelom zvyacutešenia ionizaacutecie zraacutežkami elektroacutenov s atoacutemmi amolekulami sa do komory vkladaacute termoemisnaacute elektroacuteda ( katoacuteda ) Potom hovoriacuteme otzv trioacutedovom systeacuteme [7] Pre povlaky na nevodičoch je použiacutevaneacute vysokofrekvenčneacutenapaumltie Pre tieto metoacutedy nanaacutešanie tenkyacutech vrstiev sa ujal naacutezov ioacutenoveacute plaacutetovanie - IP(Ion Plating) a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ndash RIP ( Reactive Ion Plating) V Priacutepade akje použiteacute ako zdroj odparovania elektroacutenoveacute delo často sa použiacuteva termiacuten EB PVD
27
215 Metoacuteda EB PVD
Pojmom EB PVD ( Electron Beam PVD ) je najčastejšie označovanaacute metoacutedaktorou suacute pripravovaneacute TBC ( Thermal Barrier Coating ) povlaky Spravidla sa jednaacuteo naparovanie vo vaacutekuu s odparovaniacutem multikomponentnej laacutetky elektroacutenovyacutem luacutečom
Častyacutemi aplikaacuteciami suacute TBC povlaky stabilozovaneacute Y a Zr s gradientnyacutemivaumlzbovyacutemi ( bond ) povlakmi NiAl pričom tento systeacutem vrstiev je nanaacutešanyacute častov jednom depozičnom cykle z kompozitneacuteho ingotu Podrobnejšie napr v [8] Suacutepoužiacutevaneacute aj značne zložitejšie systeacutemy vrstiev napr typu ZrO2-Y2O3-Nd2O3(Gd2O3Sm2O3)-Yb2O3(Sc2O3) [9]
216 Metoacutedy IBM ( Ion Beam Mixing) a IBAD ( Ion Beam Assisted Deposition )
Tieto metoacutedy predstavujuacute kombinaacuteciu ioacutenovej implantaacutecie jedneacuteho druhu častiacutecs PVD metoacutedou priacutepravy vrstiev kde druhyacutem zdrojom suacute častice odparovaneacute zvyčajneelektroacutenovyacutem luacutečom
Pri metoacutede IBM prebieha ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec do už pripravenej PVDvrstvy alebo ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec prebieha počas rastu vrstvy pričom energieimplantovanyacutech častiacutec suacute vaumlčšie ako 1 keV
Metoacuteda IBAD sa vyznačuje tyacutem že energie implantovanyacutech častiacutec suacute zvyčajnez intervalu 10eV až 5 keV a dej nanaacutešania vrstvy a implantaacutecia prebiehajuacute suacutečasne
Bolo zisteneacute že pri tyacutechto metoacutedach bombardovaniacutem povrchu rastuacutecich tvrdyacutechtribologickyacutech vrstiev uryacutechlenyacutemi ioacutenmi dochaacutedza k zvyacutešeniu tvrdosti a pevnosti [1011] a k zniacuteženiu rozmerov kryštalitov[ 12] Toto sa v suacutečasnosti využiacuteva aj pri priacuteprave nanokryštalickyacutech vrstiev MetoacutedaIBAD je schematicky znaacutezornenaacute na obr 5
Obr 5 Scheacutematickeacute znaacutezornenie metoacutedy IBAD [13]
28
217 Metoacutedy PE CVD ( Plasme Enhanced Chemical Vapour Deposition)
Predchodcami vo vyacutevoji metoacuted PE CVD suacute metoacutedy CVD ktoreacute suacute použiacutevaneacutepomerne dlho a uacutespešne a suacute veľmi dobre prepracovaneacute [1415] Ich nevyacutehodou jemimo vysokej teploty podložiek počas nanaacutešania vrstiev 800 o C ndash 1200 o C pomernemalaacute ryacutechlosť nanaacutešania Nevyacutehodou tyacutechto metoacuted je to že vylučujuacute z povlakovanianapr suacutečiastky a naacutestroje z ocele po tepelnom spracovaniacute
Odstraacutenenie tejto nevyacutehod poskytuje metoacuteda PE CVD kde stimulaacutecia reakcieprebieha v podmienkach plazmy za zniacuteženeacuteho tlaku so zvyacutešeniacutem reaktivity amožnosťou zniacutežiť teplotu substraacutetov pri rovnakom priebehu chemickyacutech reakciiacute Tietometoacutedy pracujuacute pri tlakoch raacutedovo 01 Pa až 1000 Pa Pre elektricky vodiveacute podložky jepodložka katoacutedou Pre nevodiče je použiteacute vysokofrekvenčneacute napaumltie Metoacuteda PE CVDje občas kombinovanaacute s ďalšiacutemi systeacutemami vaacutekuoveacuteho nanaacutešania vrstiev
Do skupiny metoacuted plazmou stimulovnyacutech CVD suacute zaradeneacute ďalšie obdobneacutemetoacutedy pracujuacutece na rovnakom princiacutepe s určityacutemi odlišnosťami napr metalorganicCVD (MO CVD) metoacuteda Photoassisted CVD (P CVD) a LASER Enhanced CVD (LECVD)
3 Zaacutever
PVD metoacutedy zaznamenali v poslednom obdobiacute prudkyacute rozvoj Suacutečasneacute aplikaacuteciesuacute naacutesledovneacute
Oslash Odolnosť voči opotrebeniu - regulaacutecia koeficienta treniaOslash Tepelneacute barieacuteryOslash Žiaruvzdornosť a žiarupevnosťOslash Protikoroacutezna ochranaOslash Mediciacutena ndash ortopedickeacute naacutehrady biokompatibilitaOslash Dekoraacutecie ndash povrchovaacute uacuteprava vyacuterobkov z plastov skla bižuteacuterie obalov a
kovovyacutech predmetov inštalačneacute prvkyOslash Architektonickeacute prvkyOslash Optickeacute prvky ndash antireflexneacute vrstvy zrkadlaacute optickeacute filtre prvky vlaacuteknovej
optiky solaacuterne panely holografickeacute bezpečnostneacute prvky prvky vlaacuteknovejoptiky
Oslash Elektronika a mikroelektronika ndash pasiacutevne a aktiacutevne prvky senzory pamaumlťoveacutedisky všetkyacutech druhov diskoveacute mechaniky zobrazovacie prvky metalizaacuteciaelektricky vodiveacute kontakty proti difuacutezne barieacutery plazmoveacute monitory a monitoryz kvapalnyacutech kryštaacutelov
Oslash Energetika
Z hľadiska tribologickyacutech aplikaacuteciiacute majuacute veľkyacute vyacuteznam povlaky s vysokoutvrdosťou a odolnosťou voči opotrebeniu
Suacutečasnyacute trend v ďalšom vyacutevoji PVD metoacuted je zameranyacute na povlaky z materiaacutelovs vysokou tvrdosťou Ako priacuteklady z posledneacuteho obdobia možno uviesť vrstvy sozloženiacutem TiAlCrSiYN [16] a ReB2 [17]
29
Poďakovanie
Praacuteca vznikla za podpory NANOSMART Centre of Excellence SAS by theSlovak Research and Development Agency under the contract No APVV-0034-07 andSlovak Grant Agency for Science under the contract VEGA 20088
Literatuacutera
[1] Waits R K J Vac Sci Technol A 19 1666 (2001)[2] Bunshah RL JVacSciTechnol 96(1972)1385[3] Patent ZSSR No 3793179[4] Fox-Rabinovich G S Weatherlya G C Dodonovb A I Kovalevc A I Shusterd L S Veldhuisa S C Dosbaevaa G K Wainsteinc D L Migranovd M S Surface and Coatings Technology 177-178 (2004) 800[5] KouznetsovVMacakKSchneiderJMHelmerssonUPetrovI Surf Coat Technol 122 (1999)290[6] Lattemann M Ehiasarian AP Bohlmark J Persson PO HelmerssonU Surface and Coatings Technology 200 (2006) 6495[7] Molarius JMKorhonenAS RistolainenEO JVacSciTechno A3(6)19852419[8] BA MovchanBA Surface and Coatings Technology 149 (2002) 252[9] Dongming Zhu Robert A MillerInt J Appl Ceram Technol 1 (2004) 86[10] KK Shih DA Smith and JR Crowe J Vac Sci Technol A6(1988) 1681[11] V Valvoda R Cemy R Kuzel and L Dobiasova Thin Solid Films170 (1989)201[12] F-A Sarott Z lqbal and S Veprek Solid State Commun 42 ( 1982)465[13] C-H Ma J-H Huang 1 Haydn Chen Thin Solid Films 446 (2004) 184[14] Peterson JR J Vac Sci Technol 114(1974)715[15] Schintlemeister W Pacher O J Vac Sci Technol 124(1975)743[16] G S Fox-Rabinovich S C Veldhuis G K Dosbaeva K Yamamoto A I Kovalev D L Wainstein I S Gershman L S Shuster and B D Beake Appl Phys 103 083510 (2008) [17] Latini A RauJV Ferro DTeghil P Albertini VR BarinovSM Chemistry of Materials 20 13 (2008) 4507
30
MERANIE POMOCOU TERMOVIacuteZNEJ KAMERYA BEZKONTAKTNEacuteHO SNIacuteMAČA TEPLOTY V PROSTREDIacute
MATLABU Perhaacuteč Š
Strojniacutecka Fakulta TU Košice
Abstrakt
Aplikaacutecie tepelnej analyacutezy komplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute smechanizmom opotrebenia v laboratoacuternej a priemyselnej praxi Digitaacutelne spracovaniesignaacutelov zaručuje vysokuacute efektiacutevnosť tyacutechto systeacutemov Priacutespevok poukazuje namožnosť využitia Matlabu v spolupraacuteci s infračervenyacutem sniacutemačom pri meraniacute teplotyVyacutesledky meraniacute tepelnyacutech sniacutemačom v laboratoacuternych testoch na rotujuacutecich telesaacutech suacuteporovnaneacute s meraniacutem teploty pomocou termoviacuteznej kamery FLIR ThermaCAM radyE
1 Uacutevod
Bezdotykoveacute meranie teplocirct je meranie povrchovej teploty telies na zaacutekladeelektromagnetickeacuteho žiarenia medzi telesom a okoliacutem alebo medzi dvoma telesami Primeraniacute sa využiacuteva viditeľnaacute a infračervenaacute oblasť elektromagnetickeacuteho žiarenia a to do033microm do 30 microm čomu odpovedaacute rozsah meranyacutech teplocirct od -400C do 100000CVyacutehody bezdotykoveacuteho merania teploty
a) Zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objektb) Možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutechc) Možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teplotyd) Prostredniacutectvom optiky a pridanej mechaniky možnosť realizovať riadkoveacute
alebo možnosť plošneacuteho zobrazenia povrchovej teploty telesa(naprtermoviacutezia)
Nevyacutehodou bezdotykovej metoacutedy merania je možnosť merania len povrchovejteploty telesa a chyby merania spocircsobuje priepustnosti prostredia a nepresnyacutemstanoveniacutem emisivity povrchu
Zaacutekladom merania neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted jepremena meranej neelektrickej veličiny na veličinu elektrickuacute Mieronosnaacute veličina vprevodniacuteku musiacute spĺňať nasledujuacutece podmienky
1 musiacute byť v jednoznačnom funkčnom vzťahu k meranej veličine2 musiacute byť ľahšie merateľnaacute než pocircvodnaacute meranaacute veličina
K tomuto uacutečelu sa použiacuteva celyacute rad fyzikaacutelnych javov a poznatkovumožňujuacutecich tento prevod sprostredkovať Po premene meranej veličiny na veličinumeraciu je taacuteto ďalej upravovanaacute a konečne meranaacute vhodnyacutem programom v našompriacutepade s využitiacutem MATLAB-Simulink
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
21
jednaacute o reakciu mazadla materiaacutelu naacutestroja a tvaacuterneneacuteho materiaacutelu počas prvyacutechpracovnyacutech cyklov noveacuteho naacutestroja [6] [7] [10] Vyacutesledkom tejto reakcie bol vzniktenkeacuteho klzneacuteho filmu na jeho povrchu (obr56) Nekovovaacute vrstva nad filmom vzniklapravdepodobne počas ďalšiacutech pracovnyacutech cykloch naacutestroja ako vyacutesledok reakciemazadla tvaacuterneneacuteho materiaacutelu a okoliteacuteho prostredia
DEGRADAacuteCIAPOVRCHU
Obr3 EZF 50 ks vyacuteliskov Obr 4 EZF+E 50 ks vyacuteliskov
Obr5 Obr6
Obr7 Obr8
4 Zaacutever
Bol identifikovanyacute primaacuterny zdroj degradaacutecie funkčneacuteho povrchu naacutestrojapoužiacutevaneacuteho pri dierovaniacute oceľovyacutech ingotov
EDX
22
a) na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu naacutestroja
b) adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchu naacutestroja po aplikaacutecii mazadlaEZF boli v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecie
c) aplikovaniacutem mazadla EZF+E (eutektickaacute zmes fosfidov upravenaacute emulgaacutetorom)nebol pozorovanyacute vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchunaacutestrojamiddot v oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho
mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bola minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy
middot medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou bol vytvorenyacute tenkyacute filmktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm
middot EDX mikroanalyacutezou filmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvouokoviacuten bola vo vrstve vyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej častinaacutestroja pravdepodobne vyacutesledok reakcie mazadla materiaacutelu naacutestrojaa tvaacuterneneacuteho materiaacutelu
Literatuacutera
[1] Hartwig H Seidel H Mašek B Moderniacute koncepty mazaacuteniacute pro použitiacute vnaacuterocnyacutech kovaacuterskyacutech technologiiacute In 6 Kovaacuterenskaacute konference ndash Noveacutetechnologie kovaacuteniacute s 17 2007
[2] Lim SCand Ashby MF Overview no 55 Wear-Mechanism maps Acta Metall35 1 (1987) p1 Article PDF
[3] Vocel M Kufek V a kol Třeniacute a opotřeeniacute strojniacutech součastiacute SNTL Praha1976 s 376
[4] Esterka B Vyacutezkum vlastnostiacute některyacutech Cr-W-V a Cr-Mo-V oceliacute na naacutestroje protvaacuteřeniacute za vyššiacutech teplot Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteMT Z-64-1413 SVUacuteM Praha1964s104
[5] Esterka B Vyacutezkum vztahu mezi struktuacuterou a vlastnotsmi Cr-Mo-V oceliacute pro praacuteciza tepla s 035 C a různyacutem obsahem Cr W Mo a V Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteM Z-66-1668 SVUacuteM Praha 1966 s168
[6] Nowacki J Nucleation growth and properties of thin layers of iron phosphidesSurface and Coatings Technology Volumes 151-152 1 March 2002 p 114-117
[7] Nowacki J Mathematical and chemical description of friction of diffusivephosphorized iron Wear Volume 173 Issues 1-2 April 1994 p 51-57 6 s 17
[8] Jeong DJ Kim DJ Kim JH Kim BM Dean T A Effects of surfacetreatments and lubricants for warm forging die life Journal of Materials ProcessingTechnology Volume 113 Issues 1-3 15 June 2001 p 544-550
[9] BeynonJH Tribology of hot metal forming Tribol Int 31 (1998) p73 ndash 77 PDF[10] Nowacki J Structure and properties of thin iron phosphide films on carburisedlayers Surface and Coatings Technology Volumes 180-181 1 March 2004 Pages 566-569
23
PRIacutePRAVA TENKYacuteCH VRSTIEVMETOacuteDAMI PVD ndash PHYSICAL VAPOUR DEPOSITION
Ferdinandy Mmferdinandyimrsaskesk
Uacutestav materiaacuteloveacuteho vyacuteskumu SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia
1 Uacutevod
Priacuteprava tenkyacutech vrstiev metoacutedami PVD (Physical Vapour Depsition) maacute podľaniektoryacutech autorov historickeacute počiatky už v osemdesiatych rokoch devetnaacutectehostoročia v patentoch Edisona Bližšiacute popis je v [1]
Vyacuteskum a vyacutevoj PVD metoacuted s cieľom bdquoinžinierskejldquo stavby vrstiev a ich rastu scieľom hlbšieho poznania prebiehajuacutecich procesov možno datovať do obdobia prvejpolovice sedemdesiatyacutech rokov kedy RL Bunshah v praacuteci [2] popiacutesal reaktiacutevnyspocircsob priacutepravy tvrdyacutech vrstiev odolnyacutech voči oteru na baacuteze nitridov karbidov a oxidovprechodovyacutech kovov Toto viedlo k možnosti regulaacutecie aj tribologickyacutech vlastnostiacutevrstiev cestou zmien ich štruktuacutery textuacutery a morfoloacutegie zmenou parametrov priacutepravyvrstiev Pre tuacuteto metoacutedu sa ujal naacutezov aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie označovanyacuteskratkou ARE ( Activated Reactice Evaporation ) Naacuteslednyacutem vyacutevojom prichaacutedzaliďalšie vaacutekuoveacute metoacutedy dnes zaradzovaneacute pod naacutezov PVD Medzi zaacutekladneacute možnozaradiť ioacutenoveacute plaacutetovanie (IP ndash Ion Plating) reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie (RIP ndashReactive Ion Plating) a obluacutekoveacute naparovanie (ARC) Ďalšie metoacutedy ako magnetroacutenoveacutenaprašovanie ( Magnetron Sputtering ) reaktiacutevne magnetroacutenoveacute naprašovanie metoacutedyioacutenovej implantaacutecie ( Ion Implantation) a metoacutedy PE CVD ( Plasma EnhancedChemical Vapur Deposition) už boli v tom čase znaacuteme a využiacutevaneacute pri vyacuterobepolovodičovyacutech prvkov a boli prispocircsobeneacute a prevzateacute pre aplikaacutecie v strojaacuterstve Ďalšiacutevyacutevoj až do dnes v oblasti metoacuted PVD spočiacuteva hlavne v ich technickomzdokonaľovaniacute a v použitiacute ich kombinaacuteciiacute
Spolu s vyacutevojom metoacuted PVD v poslednyacutech troch desaťročiach pokračoval ajvyacutevoj vrstiev rocircznych prvkovyacutech zloženiacute s cieľom zvyacutešenia ich uacutežitkovyacutech vlastnostiacuteZatiaľ čo v počiatkoch PVD metoacuted bol zaacuteujem suacutestredenyacute hlavne na vrstvy TiN ďalšiacutevyacuteskum a vyacutevoj pokračoval typmi už osvedčenyacutech vrstiev ktoreacute boli dovtedypripravovaneacute metoacutedami CVD na reznyacutech materiaacuteloch zo spekanyacutech karbidov a tohlavne TiC TiCN Al2O3 ako aj viacvrstvovyacutemi štruktuacuterami tvoriacich ich kombinaacuteciuV suacutečasnom obdobiacute sa najvaumlčšia pozornosť suacutestreďuje na zaacutekladneacute vlastnosti procesovnanaacutešania vrstiev vo vzťahu k ich vlastnostiam a jednotlivyacutem metoacutedam pri priacutepravejedno vrstvovyacutech viac vrstvovyacutech multivrstvovyacutech gradietnyacutech a nanokompozitnyacutechpovlakov V ďalšom buduacute veľmi stručne popiacutesaneacute vybraneacute metoacutedy PVD
2 Zaacutekladneacute princiacutepy metoacuted PVD
Za zaacutekladneacute vlastnosti spocircsobov priacutepravy PVD vrstiev možno označiťnaacutesledovneacute
middot Priacuteprava vrstiev prebieha v podmienkach vaacutekuamiddot Pred samotnyacutem nanaacutešaniacutem vrstiev prebieha odprašovanie z prostredia
adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji (zvyčane v Ar) pričom podložka jekatoacutedou
24
middot Ohrev podložiek je realizovanyacute tak že na podložku dopadajuacutece ioacuteny priodprašovaniacute adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji odovzdaacutevajuacute časť svojejkinetickej energie povrchovyacutem vrstvaacutem podložky Často je použityacute dodatočnyacuteohrev podložky saacutelavyacutem teplom priacutepadne prenosom tepla vedeniacutem cez dotyks ohrievanyacutem telesom
middot Počas nanaacutešania vrstiev je na podložke zaacutepornyacute elektrickyacute potenciaacutel ( bias )veľkosťou ktoreacuteho možno regulovať energiu dopadajuacutecich ioacutenov a pomerionizovanyacutech častiacutec k ostatnyacutem a teda aj štruktuacuteru rastuacutecich vrstiev spolu sostatnyacutemi parametrami
211 Nanaacutešanie vrstiev metoacutedou ARC ndash obluacutekovyacute systeacutem
Podstata metoacutedy spočiacuteva v obluacutekovom mikroodparovaniacute v katoacutedovej škvrnepohybujuacutecej sa po neroztavenej katoacutede Vo vaacutekuovej komore sa nachaacutedza Ar a prireaktiacutevnom spocircsobe aj reaktiacutevny plyn Oblasť pracovnyacutech tlakov je z intervalu 1 až 102
Pa Metoacutedy ARC sa začali rozviacutejať na zaacuteklade patentu [3]
Obr 1 Schematickeacute znaacutezornenie princiacutepu nanaacutešania vrstiev obluacutekovyacutem systeacutemom ( ARC )
1 - Vaacutekuovaacute komora PVD systeacutemu2 - Podložky3 ndash Držiak podložiek s ohrevom4 ndash Napuacutešťanie plynov5 - Cievky6 ndash Katoacuteda obluacutekoveacuteho systeacutemu7 ndash Oblasť toku ionizovanyacutech častiacutec
Obr 2 Metoacutedou filtrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania [4]
Ďalšiacutem vyacutevojovyacutem stupňom metoacutedy ARC je metoacuteda depoziacutecie metoacutedoufiltrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania FAD ( Filtered Arc Deposition ) scheacutematickyzobrzenyacute na obr 2 kde ku klasickeacutemu ARC systeacutemu je pridanyacute magnetickyacute
Anoacuteda
Anoacuteda
KatoacutedaTerč
Obluacutekovyacutevyacuteboj
Ioacuteny katoacutedy
Elektroacuteny
Kvapkymateriaacuteluanoacutedy
Podložka
25
vychyľovaťciacute systeacutem ktoryacute umožňuje dopad na substraacutet prevažne len ionizovanyacutemčasticiam
212 Naprašovanie tenkyacutech vrstiev - Ion Sputtering
Metoacuteda naprašovania tenkyacutech vrstiev sa vyznačuje tyacutem že vo vaacutekuovej komorepri tlaku Ar raacutedovo 10-2 až 102 Pa je umiestnenyacute terč so zaacutepornyacutem elektrickyacutempotenciaacutelom raacutedovo 01 až 1 kV Ioacuteny Ar suacute urychľovaneacute smerom k terču pričomnaacuterazom na povrch terča dochaacutedza k bdquovyraacutežaniuldquo - odprašovaniu atoacutemov terčaV priacutepade reaktiacutevneho naprašovania vrstiev je do komory spolu s Ar napuacutešťanyacute ajreaktiacutevny plyn
Z hľadiska realizaacutecie metoacuted rozprašovania existujuacute tri zaacutekladneacute systeacutemy
middot Elektricky jednosmerneacute usporiadanie - dioacutedovyacute systeacutem DCmiddot dioacutedovyacute systeacutem s vysokofrekvenčnyacutemmiddot magnetroacutenovyacute systeacutem ndash dioacutedovyacute systeacutem s magnetickyacutem poľom s rocircznym
usporiadaniacutem ndash vyvaacuteženyacute nevyvaacuteženyacute magnetroacuten a magnetroacute s uzavretyacutempoľom Schematicky znaacutezorneneacute na obr 4
Obr 3 Schematickeacute znaacutezornenie ioacutenoveacuteho rozprašovania
Obr4 Zaacutekladneacute usporiadanie magnetroacutenuov a) vyvaacuteženyacute magnetroacuten b) nevyvaacuteženyacute magnetroacutenc) systeacutem nevyvaacuteženyacutech magnetroacutenov s uzavretyacutem poľom
V poslednom obdobiacute sa začiacutena presadzovať metoacuteda HIPIMS ( high powerimpulse magnetron sputtering ) [5] kde probleacutemy s priľnavosťou suacute riešeneacuteprevaacutedzkovaniacutem magnetroacutenu v pulznom režime s vyacutekonom pulzu 24 MW ( 2000V1200A) frekvenciou 50 Hz a trvaniacutem pulzu 50ndash100 μs [6]
Ioacuten inertneacuteho plynu Ioacuten alebo atoacutem terča
26
Tieto metoacutedy umožňujuacute podstatnyacutem spocircsobom zvyacutešiť hustotu plazmy a početdopadajuacutecich ioacutenov na substraacutet
213 Vaacutekuoveacute naparovanie a reaktiacutevne vaacutekuoveacute naparovanie
Podstatou vaacutekuoveacuteho naparovania vrstiev je kondenzaacutecia paacuter laacutetky na podložkektoraacute mocircže byť ohrievanaacute alebo chladenaacute na požadovanuacute teplotu Pary laacutetky sa dopriestoru vaacutekuovej komory dostaacutevajuacute ohrevom a naacuteslednyacutem odparovaniacutem z kvapalnejfaacutezy alebo sublimaacuteciou Odparovanie laacutetky je realizovaneacute odporovyacutem ohrevomodparovacieho elementu indukčnyacutem ohrevom metoacutedou flash elektroacutenovyacutem luacutečom (elektroacutenoveacute delo s priamo žeravenou katoacutedou ndash uryacutechľovacie napaumltie raacutedovo 1 až 10kV alebo elektroacutenoveacute delo s dutou katoacutedou napaumltie raacutedovo 10 V ) alebo LASER ndash omLASER-ovaacute ablaacutecia
Pri odparovaniacute zliatin u ktoryacutech jednotliveacute komponenty majuacute rocirczne tlakynasyacutetenyacutech paacuter dochaacutedza k rocircznej ryacutechlosti odparovania v docircsledku čoho chemickeacutezloženie odparovanej laacutetky a zloženie kondenzovanej vrstvy často nie suacute totožneacute
Pri odparovaniacute chemickyacutech zluacutečeniacuten často dochaacutedza k ich disociaacutecii čo mocircžespocircsobiť že nie je zachovanaacute stechiometria Toto je v mnohyacutech priacutepadoch možneacutekompenzovať metoacutedou reaktiacutevneho odparovania keď počas naparovania sa dovaacutekuovej komory napuacutešťa plyn obsahujuacuteci jednu alebo viacero zložiek zluacutečeniny
Pri metoacutede odparovania a reaktiacutevneho odparovania je možneacute vplyacutevať naštrukturaacutelne vlastnosti vrstiev len ryacutechlosťou odparovania teplotou podložky tlakom vovaacutekuovej komore a uhlom dopadu častiacutec na podložku
214 Aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie (ARE) ioacutenoveacute plaacutetovanie ( Ion Plating)a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ( RIP)
Ako bolo spomenuteacute v uacutevode prelom v metoacutedach dnes nazyacutevanyacutech PVD nastalr 1972 publikovaniacutem praacutece [2] Do vaacutekuovej komory pre odparovanie a reaktiacutevneodparovanie bola pridanaacute pomocnaacute tzv ARE ( Activated Reactice Evaporation )elektroacuteda s kladnyacutem elektrickyacutem potenciaacutelom raacutedovo 10 V až 100 V oproti uzemnenejvaacutekuovej komore priacutepadne oproti zdroju odparovania Tyacutemto spocircsobom elektroacutenyurychlovaneacute k tejto elektroacutede ionizujuacute atoacutemy a molekuly odparovanej laacutetky a plynov zavzniku plazmy s možnosťou priebehu plazmochemickyacutech reakciiacute s napuacutešťanyacutemiplynmi Ďalšiacutem krokom bolo pripojenie zaacuteporneacuteho elektrickeacuteho potenciaacutelu raacutedovo 100V až 1000 V na elektricky vodivuacute podložku čo umožňuje bombardovanie povrchupodložky ioacutenmi inertneacuteho plynu pred nanaacutešaniacutem vrstvy ( zvyčajne ioacutenmi Ar+ ) a počasnanaacutešania vrstvy ioacutenmi odparovanej laacutetky ioacutenmi Ar+ a pri reaktiacutevnom nanaacutešaniacute aj ioacutenmireaktiacutevneho plynu Za uacutečelom zvyacutešenia ionizaacutecie zraacutežkami elektroacutenov s atoacutemmi amolekulami sa do komory vkladaacute termoemisnaacute elektroacuteda ( katoacuteda ) Potom hovoriacuteme otzv trioacutedovom systeacuteme [7] Pre povlaky na nevodičoch je použiacutevaneacute vysokofrekvenčneacutenapaumltie Pre tieto metoacutedy nanaacutešanie tenkyacutech vrstiev sa ujal naacutezov ioacutenoveacute plaacutetovanie - IP(Ion Plating) a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ndash RIP ( Reactive Ion Plating) V Priacutepade akje použiteacute ako zdroj odparovania elektroacutenoveacute delo často sa použiacuteva termiacuten EB PVD
27
215 Metoacuteda EB PVD
Pojmom EB PVD ( Electron Beam PVD ) je najčastejšie označovanaacute metoacutedaktorou suacute pripravovaneacute TBC ( Thermal Barrier Coating ) povlaky Spravidla sa jednaacuteo naparovanie vo vaacutekuu s odparovaniacutem multikomponentnej laacutetky elektroacutenovyacutem luacutečom
Častyacutemi aplikaacuteciami suacute TBC povlaky stabilozovaneacute Y a Zr s gradientnyacutemivaumlzbovyacutemi ( bond ) povlakmi NiAl pričom tento systeacutem vrstiev je nanaacutešanyacute častov jednom depozičnom cykle z kompozitneacuteho ingotu Podrobnejšie napr v [8] Suacutepoužiacutevaneacute aj značne zložitejšie systeacutemy vrstiev napr typu ZrO2-Y2O3-Nd2O3(Gd2O3Sm2O3)-Yb2O3(Sc2O3) [9]
216 Metoacutedy IBM ( Ion Beam Mixing) a IBAD ( Ion Beam Assisted Deposition )
Tieto metoacutedy predstavujuacute kombinaacuteciu ioacutenovej implantaacutecie jedneacuteho druhu častiacutecs PVD metoacutedou priacutepravy vrstiev kde druhyacutem zdrojom suacute častice odparovaneacute zvyčajneelektroacutenovyacutem luacutečom
Pri metoacutede IBM prebieha ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec do už pripravenej PVDvrstvy alebo ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec prebieha počas rastu vrstvy pričom energieimplantovanyacutech častiacutec suacute vaumlčšie ako 1 keV
Metoacuteda IBAD sa vyznačuje tyacutem že energie implantovanyacutech častiacutec suacute zvyčajnez intervalu 10eV až 5 keV a dej nanaacutešania vrstvy a implantaacutecia prebiehajuacute suacutečasne
Bolo zisteneacute že pri tyacutechto metoacutedach bombardovaniacutem povrchu rastuacutecich tvrdyacutechtribologickyacutech vrstiev uryacutechlenyacutemi ioacutenmi dochaacutedza k zvyacutešeniu tvrdosti a pevnosti [1011] a k zniacuteženiu rozmerov kryštalitov[ 12] Toto sa v suacutečasnosti využiacuteva aj pri priacuteprave nanokryštalickyacutech vrstiev MetoacutedaIBAD je schematicky znaacutezornenaacute na obr 5
Obr 5 Scheacutematickeacute znaacutezornenie metoacutedy IBAD [13]
28
217 Metoacutedy PE CVD ( Plasme Enhanced Chemical Vapour Deposition)
Predchodcami vo vyacutevoji metoacuted PE CVD suacute metoacutedy CVD ktoreacute suacute použiacutevaneacutepomerne dlho a uacutespešne a suacute veľmi dobre prepracovaneacute [1415] Ich nevyacutehodou jemimo vysokej teploty podložiek počas nanaacutešania vrstiev 800 o C ndash 1200 o C pomernemalaacute ryacutechlosť nanaacutešania Nevyacutehodou tyacutechto metoacuted je to že vylučujuacute z povlakovanianapr suacutečiastky a naacutestroje z ocele po tepelnom spracovaniacute
Odstraacutenenie tejto nevyacutehod poskytuje metoacuteda PE CVD kde stimulaacutecia reakcieprebieha v podmienkach plazmy za zniacuteženeacuteho tlaku so zvyacutešeniacutem reaktivity amožnosťou zniacutežiť teplotu substraacutetov pri rovnakom priebehu chemickyacutech reakciiacute Tietometoacutedy pracujuacute pri tlakoch raacutedovo 01 Pa až 1000 Pa Pre elektricky vodiveacute podložky jepodložka katoacutedou Pre nevodiče je použiteacute vysokofrekvenčneacute napaumltie Metoacuteda PE CVDje občas kombinovanaacute s ďalšiacutemi systeacutemami vaacutekuoveacuteho nanaacutešania vrstiev
Do skupiny metoacuted plazmou stimulovnyacutech CVD suacute zaradeneacute ďalšie obdobneacutemetoacutedy pracujuacutece na rovnakom princiacutepe s určityacutemi odlišnosťami napr metalorganicCVD (MO CVD) metoacuteda Photoassisted CVD (P CVD) a LASER Enhanced CVD (LECVD)
3 Zaacutever
PVD metoacutedy zaznamenali v poslednom obdobiacute prudkyacute rozvoj Suacutečasneacute aplikaacuteciesuacute naacutesledovneacute
Oslash Odolnosť voči opotrebeniu - regulaacutecia koeficienta treniaOslash Tepelneacute barieacuteryOslash Žiaruvzdornosť a žiarupevnosťOslash Protikoroacutezna ochranaOslash Mediciacutena ndash ortopedickeacute naacutehrady biokompatibilitaOslash Dekoraacutecie ndash povrchovaacute uacuteprava vyacuterobkov z plastov skla bižuteacuterie obalov a
kovovyacutech predmetov inštalačneacute prvkyOslash Architektonickeacute prvkyOslash Optickeacute prvky ndash antireflexneacute vrstvy zrkadlaacute optickeacute filtre prvky vlaacuteknovej
optiky solaacuterne panely holografickeacute bezpečnostneacute prvky prvky vlaacuteknovejoptiky
Oslash Elektronika a mikroelektronika ndash pasiacutevne a aktiacutevne prvky senzory pamaumlťoveacutedisky všetkyacutech druhov diskoveacute mechaniky zobrazovacie prvky metalizaacuteciaelektricky vodiveacute kontakty proti difuacutezne barieacutery plazmoveacute monitory a monitoryz kvapalnyacutech kryštaacutelov
Oslash Energetika
Z hľadiska tribologickyacutech aplikaacuteciiacute majuacute veľkyacute vyacuteznam povlaky s vysokoutvrdosťou a odolnosťou voči opotrebeniu
Suacutečasnyacute trend v ďalšom vyacutevoji PVD metoacuted je zameranyacute na povlaky z materiaacutelovs vysokou tvrdosťou Ako priacuteklady z posledneacuteho obdobia možno uviesť vrstvy sozloženiacutem TiAlCrSiYN [16] a ReB2 [17]
29
Poďakovanie
Praacuteca vznikla za podpory NANOSMART Centre of Excellence SAS by theSlovak Research and Development Agency under the contract No APVV-0034-07 andSlovak Grant Agency for Science under the contract VEGA 20088
Literatuacutera
[1] Waits R K J Vac Sci Technol A 19 1666 (2001)[2] Bunshah RL JVacSciTechnol 96(1972)1385[3] Patent ZSSR No 3793179[4] Fox-Rabinovich G S Weatherlya G C Dodonovb A I Kovalevc A I Shusterd L S Veldhuisa S C Dosbaevaa G K Wainsteinc D L Migranovd M S Surface and Coatings Technology 177-178 (2004) 800[5] KouznetsovVMacakKSchneiderJMHelmerssonUPetrovI Surf Coat Technol 122 (1999)290[6] Lattemann M Ehiasarian AP Bohlmark J Persson PO HelmerssonU Surface and Coatings Technology 200 (2006) 6495[7] Molarius JMKorhonenAS RistolainenEO JVacSciTechno A3(6)19852419[8] BA MovchanBA Surface and Coatings Technology 149 (2002) 252[9] Dongming Zhu Robert A MillerInt J Appl Ceram Technol 1 (2004) 86[10] KK Shih DA Smith and JR Crowe J Vac Sci Technol A6(1988) 1681[11] V Valvoda R Cemy R Kuzel and L Dobiasova Thin Solid Films170 (1989)201[12] F-A Sarott Z lqbal and S Veprek Solid State Commun 42 ( 1982)465[13] C-H Ma J-H Huang 1 Haydn Chen Thin Solid Films 446 (2004) 184[14] Peterson JR J Vac Sci Technol 114(1974)715[15] Schintlemeister W Pacher O J Vac Sci Technol 124(1975)743[16] G S Fox-Rabinovich S C Veldhuis G K Dosbaeva K Yamamoto A I Kovalev D L Wainstein I S Gershman L S Shuster and B D Beake Appl Phys 103 083510 (2008) [17] Latini A RauJV Ferro DTeghil P Albertini VR BarinovSM Chemistry of Materials 20 13 (2008) 4507
30
MERANIE POMOCOU TERMOVIacuteZNEJ KAMERYA BEZKONTAKTNEacuteHO SNIacuteMAČA TEPLOTY V PROSTREDIacute
MATLABU Perhaacuteč Š
Strojniacutecka Fakulta TU Košice
Abstrakt
Aplikaacutecie tepelnej analyacutezy komplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute smechanizmom opotrebenia v laboratoacuternej a priemyselnej praxi Digitaacutelne spracovaniesignaacutelov zaručuje vysokuacute efektiacutevnosť tyacutechto systeacutemov Priacutespevok poukazuje namožnosť využitia Matlabu v spolupraacuteci s infračervenyacutem sniacutemačom pri meraniacute teplotyVyacutesledky meraniacute tepelnyacutech sniacutemačom v laboratoacuternych testoch na rotujuacutecich telesaacutech suacuteporovnaneacute s meraniacutem teploty pomocou termoviacuteznej kamery FLIR ThermaCAM radyE
1 Uacutevod
Bezdotykoveacute meranie teplocirct je meranie povrchovej teploty telies na zaacutekladeelektromagnetickeacuteho žiarenia medzi telesom a okoliacutem alebo medzi dvoma telesami Primeraniacute sa využiacuteva viditeľnaacute a infračervenaacute oblasť elektromagnetickeacuteho žiarenia a to do033microm do 30 microm čomu odpovedaacute rozsah meranyacutech teplocirct od -400C do 100000CVyacutehody bezdotykoveacuteho merania teploty
a) Zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objektb) Možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutechc) Možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teplotyd) Prostredniacutectvom optiky a pridanej mechaniky možnosť realizovať riadkoveacute
alebo možnosť plošneacuteho zobrazenia povrchovej teploty telesa(naprtermoviacutezia)
Nevyacutehodou bezdotykovej metoacutedy merania je možnosť merania len povrchovejteploty telesa a chyby merania spocircsobuje priepustnosti prostredia a nepresnyacutemstanoveniacutem emisivity povrchu
Zaacutekladom merania neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted jepremena meranej neelektrickej veličiny na veličinu elektrickuacute Mieronosnaacute veličina vprevodniacuteku musiacute spĺňať nasledujuacutece podmienky
1 musiacute byť v jednoznačnom funkčnom vzťahu k meranej veličine2 musiacute byť ľahšie merateľnaacute než pocircvodnaacute meranaacute veličina
K tomuto uacutečelu sa použiacuteva celyacute rad fyzikaacutelnych javov a poznatkovumožňujuacutecich tento prevod sprostredkovať Po premene meranej veličiny na veličinumeraciu je taacuteto ďalej upravovanaacute a konečne meranaacute vhodnyacutem programom v našompriacutepade s využitiacutem MATLAB-Simulink
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
22
a) na povrchu naacutestroja ktoryacute bol v kontakte s tvaacuternenyacutem materiaacutelom bolapozorovanaacute superpoziacutecia rocircznych mechanizmov opotrebenia povrchu naacutestroja
b) adheacutezne naacutevary tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchu naacutestroja po aplikaacutecii mazadlaEZF boli v rocircznych štaacutediaacutech oxidaacutecie
c) aplikovaniacutem mazadla EZF+E (eutektickaacute zmes fosfidov upravenaacute emulgaacutetorom)nebol pozorovanyacute vyacuteskyt adheacuteznych naacutevarov tvaacuterneneacuteho materiaacutelu na povrchunaacutestrojamiddot v oblasti raacutediusu tvarovej časti naacutestroja tj v mieste jeho najvaumlčšieho
mechanickeacuteho a tepelneacuteho zaťaženia bola minimaacutelna plastickaacute deformaacuteciapodpovrchovej vrstvy
middot medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvou bol vytvorenyacute tenkyacute filmktoreacuteho hruacutebka bola 35-70 μm
middot EDX mikroanalyacutezou filmu medzi povrchom naacutestroja a nekovovou vrstvouokoviacuten bola vo vrstve vyššia koncentraacutecia leguacuter ako v centraacutelnej častinaacutestroja pravdepodobne vyacutesledok reakcie mazadla materiaacutelu naacutestrojaa tvaacuterneneacuteho materiaacutelu
Literatuacutera
[1] Hartwig H Seidel H Mašek B Moderniacute koncepty mazaacuteniacute pro použitiacute vnaacuterocnyacutech kovaacuterskyacutech technologiiacute In 6 Kovaacuterenskaacute konference ndash Noveacutetechnologie kovaacuteniacute s 17 2007
[2] Lim SCand Ashby MF Overview no 55 Wear-Mechanism maps Acta Metall35 1 (1987) p1 Article PDF
[3] Vocel M Kufek V a kol Třeniacute a opotřeeniacute strojniacutech součastiacute SNTL Praha1976 s 376
[4] Esterka B Vyacutezkum vlastnostiacute některyacutech Cr-W-V a Cr-Mo-V oceliacute na naacutestroje protvaacuteřeniacute za vyššiacutech teplot Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteMT Z-64-1413 SVUacuteM Praha1964s104
[5] Esterka B Vyacutezkum vztahu mezi struktuacuterou a vlastnotsmi Cr-Mo-V oceliacute pro praacuteciza tepla s 035 C a různyacutem obsahem Cr W Mo a V Vyacutezkumnaacute zpraacuteva SVUacuteM Z-66-1668 SVUacuteM Praha 1966 s168
[6] Nowacki J Nucleation growth and properties of thin layers of iron phosphidesSurface and Coatings Technology Volumes 151-152 1 March 2002 p 114-117
[7] Nowacki J Mathematical and chemical description of friction of diffusivephosphorized iron Wear Volume 173 Issues 1-2 April 1994 p 51-57 6 s 17
[8] Jeong DJ Kim DJ Kim JH Kim BM Dean T A Effects of surfacetreatments and lubricants for warm forging die life Journal of Materials ProcessingTechnology Volume 113 Issues 1-3 15 June 2001 p 544-550
[9] BeynonJH Tribology of hot metal forming Tribol Int 31 (1998) p73 ndash 77 PDF[10] Nowacki J Structure and properties of thin iron phosphide films on carburisedlayers Surface and Coatings Technology Volumes 180-181 1 March 2004 Pages 566-569
23
PRIacutePRAVA TENKYacuteCH VRSTIEVMETOacuteDAMI PVD ndash PHYSICAL VAPOUR DEPOSITION
Ferdinandy Mmferdinandyimrsaskesk
Uacutestav materiaacuteloveacuteho vyacuteskumu SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia
1 Uacutevod
Priacuteprava tenkyacutech vrstiev metoacutedami PVD (Physical Vapour Depsition) maacute podľaniektoryacutech autorov historickeacute počiatky už v osemdesiatych rokoch devetnaacutectehostoročia v patentoch Edisona Bližšiacute popis je v [1]
Vyacuteskum a vyacutevoj PVD metoacuted s cieľom bdquoinžinierskejldquo stavby vrstiev a ich rastu scieľom hlbšieho poznania prebiehajuacutecich procesov možno datovať do obdobia prvejpolovice sedemdesiatyacutech rokov kedy RL Bunshah v praacuteci [2] popiacutesal reaktiacutevnyspocircsob priacutepravy tvrdyacutech vrstiev odolnyacutech voči oteru na baacuteze nitridov karbidov a oxidovprechodovyacutech kovov Toto viedlo k možnosti regulaacutecie aj tribologickyacutech vlastnostiacutevrstiev cestou zmien ich štruktuacutery textuacutery a morfoloacutegie zmenou parametrov priacutepravyvrstiev Pre tuacuteto metoacutedu sa ujal naacutezov aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie označovanyacuteskratkou ARE ( Activated Reactice Evaporation ) Naacuteslednyacutem vyacutevojom prichaacutedzaliďalšie vaacutekuoveacute metoacutedy dnes zaradzovaneacute pod naacutezov PVD Medzi zaacutekladneacute možnozaradiť ioacutenoveacute plaacutetovanie (IP ndash Ion Plating) reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie (RIP ndashReactive Ion Plating) a obluacutekoveacute naparovanie (ARC) Ďalšie metoacutedy ako magnetroacutenoveacutenaprašovanie ( Magnetron Sputtering ) reaktiacutevne magnetroacutenoveacute naprašovanie metoacutedyioacutenovej implantaacutecie ( Ion Implantation) a metoacutedy PE CVD ( Plasma EnhancedChemical Vapur Deposition) už boli v tom čase znaacuteme a využiacutevaneacute pri vyacuterobepolovodičovyacutech prvkov a boli prispocircsobeneacute a prevzateacute pre aplikaacutecie v strojaacuterstve Ďalšiacutevyacutevoj až do dnes v oblasti metoacuted PVD spočiacuteva hlavne v ich technickomzdokonaľovaniacute a v použitiacute ich kombinaacuteciiacute
Spolu s vyacutevojom metoacuted PVD v poslednyacutech troch desaťročiach pokračoval ajvyacutevoj vrstiev rocircznych prvkovyacutech zloženiacute s cieľom zvyacutešenia ich uacutežitkovyacutech vlastnostiacuteZatiaľ čo v počiatkoch PVD metoacuted bol zaacuteujem suacutestredenyacute hlavne na vrstvy TiN ďalšiacutevyacuteskum a vyacutevoj pokračoval typmi už osvedčenyacutech vrstiev ktoreacute boli dovtedypripravovaneacute metoacutedami CVD na reznyacutech materiaacuteloch zo spekanyacutech karbidov a tohlavne TiC TiCN Al2O3 ako aj viacvrstvovyacutemi štruktuacuterami tvoriacich ich kombinaacuteciuV suacutečasnom obdobiacute sa najvaumlčšia pozornosť suacutestreďuje na zaacutekladneacute vlastnosti procesovnanaacutešania vrstiev vo vzťahu k ich vlastnostiam a jednotlivyacutem metoacutedam pri priacutepravejedno vrstvovyacutech viac vrstvovyacutech multivrstvovyacutech gradietnyacutech a nanokompozitnyacutechpovlakov V ďalšom buduacute veľmi stručne popiacutesaneacute vybraneacute metoacutedy PVD
2 Zaacutekladneacute princiacutepy metoacuted PVD
Za zaacutekladneacute vlastnosti spocircsobov priacutepravy PVD vrstiev možno označiťnaacutesledovneacute
middot Priacuteprava vrstiev prebieha v podmienkach vaacutekuamiddot Pred samotnyacutem nanaacutešaniacutem vrstiev prebieha odprašovanie z prostredia
adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji (zvyčane v Ar) pričom podložka jekatoacutedou
24
middot Ohrev podložiek je realizovanyacute tak že na podložku dopadajuacutece ioacuteny priodprašovaniacute adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji odovzdaacutevajuacute časť svojejkinetickej energie povrchovyacutem vrstvaacutem podložky Často je použityacute dodatočnyacuteohrev podložky saacutelavyacutem teplom priacutepadne prenosom tepla vedeniacutem cez dotyks ohrievanyacutem telesom
middot Počas nanaacutešania vrstiev je na podložke zaacutepornyacute elektrickyacute potenciaacutel ( bias )veľkosťou ktoreacuteho možno regulovať energiu dopadajuacutecich ioacutenov a pomerionizovanyacutech častiacutec k ostatnyacutem a teda aj štruktuacuteru rastuacutecich vrstiev spolu sostatnyacutemi parametrami
211 Nanaacutešanie vrstiev metoacutedou ARC ndash obluacutekovyacute systeacutem
Podstata metoacutedy spočiacuteva v obluacutekovom mikroodparovaniacute v katoacutedovej škvrnepohybujuacutecej sa po neroztavenej katoacutede Vo vaacutekuovej komore sa nachaacutedza Ar a prireaktiacutevnom spocircsobe aj reaktiacutevny plyn Oblasť pracovnyacutech tlakov je z intervalu 1 až 102
Pa Metoacutedy ARC sa začali rozviacutejať na zaacuteklade patentu [3]
Obr 1 Schematickeacute znaacutezornenie princiacutepu nanaacutešania vrstiev obluacutekovyacutem systeacutemom ( ARC )
1 - Vaacutekuovaacute komora PVD systeacutemu2 - Podložky3 ndash Držiak podložiek s ohrevom4 ndash Napuacutešťanie plynov5 - Cievky6 ndash Katoacuteda obluacutekoveacuteho systeacutemu7 ndash Oblasť toku ionizovanyacutech častiacutec
Obr 2 Metoacutedou filtrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania [4]
Ďalšiacutem vyacutevojovyacutem stupňom metoacutedy ARC je metoacuteda depoziacutecie metoacutedoufiltrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania FAD ( Filtered Arc Deposition ) scheacutematickyzobrzenyacute na obr 2 kde ku klasickeacutemu ARC systeacutemu je pridanyacute magnetickyacute
Anoacuteda
Anoacuteda
KatoacutedaTerč
Obluacutekovyacutevyacuteboj
Ioacuteny katoacutedy
Elektroacuteny
Kvapkymateriaacuteluanoacutedy
Podložka
25
vychyľovaťciacute systeacutem ktoryacute umožňuje dopad na substraacutet prevažne len ionizovanyacutemčasticiam
212 Naprašovanie tenkyacutech vrstiev - Ion Sputtering
Metoacuteda naprašovania tenkyacutech vrstiev sa vyznačuje tyacutem že vo vaacutekuovej komorepri tlaku Ar raacutedovo 10-2 až 102 Pa je umiestnenyacute terč so zaacutepornyacutem elektrickyacutempotenciaacutelom raacutedovo 01 až 1 kV Ioacuteny Ar suacute urychľovaneacute smerom k terču pričomnaacuterazom na povrch terča dochaacutedza k bdquovyraacutežaniuldquo - odprašovaniu atoacutemov terčaV priacutepade reaktiacutevneho naprašovania vrstiev je do komory spolu s Ar napuacutešťanyacute ajreaktiacutevny plyn
Z hľadiska realizaacutecie metoacuted rozprašovania existujuacute tri zaacutekladneacute systeacutemy
middot Elektricky jednosmerneacute usporiadanie - dioacutedovyacute systeacutem DCmiddot dioacutedovyacute systeacutem s vysokofrekvenčnyacutemmiddot magnetroacutenovyacute systeacutem ndash dioacutedovyacute systeacutem s magnetickyacutem poľom s rocircznym
usporiadaniacutem ndash vyvaacuteženyacute nevyvaacuteženyacute magnetroacuten a magnetroacute s uzavretyacutempoľom Schematicky znaacutezorneneacute na obr 4
Obr 3 Schematickeacute znaacutezornenie ioacutenoveacuteho rozprašovania
Obr4 Zaacutekladneacute usporiadanie magnetroacutenuov a) vyvaacuteženyacute magnetroacuten b) nevyvaacuteženyacute magnetroacutenc) systeacutem nevyvaacuteženyacutech magnetroacutenov s uzavretyacutem poľom
V poslednom obdobiacute sa začiacutena presadzovať metoacuteda HIPIMS ( high powerimpulse magnetron sputtering ) [5] kde probleacutemy s priľnavosťou suacute riešeneacuteprevaacutedzkovaniacutem magnetroacutenu v pulznom režime s vyacutekonom pulzu 24 MW ( 2000V1200A) frekvenciou 50 Hz a trvaniacutem pulzu 50ndash100 μs [6]
Ioacuten inertneacuteho plynu Ioacuten alebo atoacutem terča
26
Tieto metoacutedy umožňujuacute podstatnyacutem spocircsobom zvyacutešiť hustotu plazmy a početdopadajuacutecich ioacutenov na substraacutet
213 Vaacutekuoveacute naparovanie a reaktiacutevne vaacutekuoveacute naparovanie
Podstatou vaacutekuoveacuteho naparovania vrstiev je kondenzaacutecia paacuter laacutetky na podložkektoraacute mocircže byť ohrievanaacute alebo chladenaacute na požadovanuacute teplotu Pary laacutetky sa dopriestoru vaacutekuovej komory dostaacutevajuacute ohrevom a naacuteslednyacutem odparovaniacutem z kvapalnejfaacutezy alebo sublimaacuteciou Odparovanie laacutetky je realizovaneacute odporovyacutem ohrevomodparovacieho elementu indukčnyacutem ohrevom metoacutedou flash elektroacutenovyacutem luacutečom (elektroacutenoveacute delo s priamo žeravenou katoacutedou ndash uryacutechľovacie napaumltie raacutedovo 1 až 10kV alebo elektroacutenoveacute delo s dutou katoacutedou napaumltie raacutedovo 10 V ) alebo LASER ndash omLASER-ovaacute ablaacutecia
Pri odparovaniacute zliatin u ktoryacutech jednotliveacute komponenty majuacute rocirczne tlakynasyacutetenyacutech paacuter dochaacutedza k rocircznej ryacutechlosti odparovania v docircsledku čoho chemickeacutezloženie odparovanej laacutetky a zloženie kondenzovanej vrstvy často nie suacute totožneacute
Pri odparovaniacute chemickyacutech zluacutečeniacuten často dochaacutedza k ich disociaacutecii čo mocircžespocircsobiť že nie je zachovanaacute stechiometria Toto je v mnohyacutech priacutepadoch možneacutekompenzovať metoacutedou reaktiacutevneho odparovania keď počas naparovania sa dovaacutekuovej komory napuacutešťa plyn obsahujuacuteci jednu alebo viacero zložiek zluacutečeniny
Pri metoacutede odparovania a reaktiacutevneho odparovania je možneacute vplyacutevať naštrukturaacutelne vlastnosti vrstiev len ryacutechlosťou odparovania teplotou podložky tlakom vovaacutekuovej komore a uhlom dopadu častiacutec na podložku
214 Aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie (ARE) ioacutenoveacute plaacutetovanie ( Ion Plating)a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ( RIP)
Ako bolo spomenuteacute v uacutevode prelom v metoacutedach dnes nazyacutevanyacutech PVD nastalr 1972 publikovaniacutem praacutece [2] Do vaacutekuovej komory pre odparovanie a reaktiacutevneodparovanie bola pridanaacute pomocnaacute tzv ARE ( Activated Reactice Evaporation )elektroacuteda s kladnyacutem elektrickyacutem potenciaacutelom raacutedovo 10 V až 100 V oproti uzemnenejvaacutekuovej komore priacutepadne oproti zdroju odparovania Tyacutemto spocircsobom elektroacutenyurychlovaneacute k tejto elektroacutede ionizujuacute atoacutemy a molekuly odparovanej laacutetky a plynov zavzniku plazmy s možnosťou priebehu plazmochemickyacutech reakciiacute s napuacutešťanyacutemiplynmi Ďalšiacutem krokom bolo pripojenie zaacuteporneacuteho elektrickeacuteho potenciaacutelu raacutedovo 100V až 1000 V na elektricky vodivuacute podložku čo umožňuje bombardovanie povrchupodložky ioacutenmi inertneacuteho plynu pred nanaacutešaniacutem vrstvy ( zvyčajne ioacutenmi Ar+ ) a počasnanaacutešania vrstvy ioacutenmi odparovanej laacutetky ioacutenmi Ar+ a pri reaktiacutevnom nanaacutešaniacute aj ioacutenmireaktiacutevneho plynu Za uacutečelom zvyacutešenia ionizaacutecie zraacutežkami elektroacutenov s atoacutemmi amolekulami sa do komory vkladaacute termoemisnaacute elektroacuteda ( katoacuteda ) Potom hovoriacuteme otzv trioacutedovom systeacuteme [7] Pre povlaky na nevodičoch je použiacutevaneacute vysokofrekvenčneacutenapaumltie Pre tieto metoacutedy nanaacutešanie tenkyacutech vrstiev sa ujal naacutezov ioacutenoveacute plaacutetovanie - IP(Ion Plating) a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ndash RIP ( Reactive Ion Plating) V Priacutepade akje použiteacute ako zdroj odparovania elektroacutenoveacute delo často sa použiacuteva termiacuten EB PVD
27
215 Metoacuteda EB PVD
Pojmom EB PVD ( Electron Beam PVD ) je najčastejšie označovanaacute metoacutedaktorou suacute pripravovaneacute TBC ( Thermal Barrier Coating ) povlaky Spravidla sa jednaacuteo naparovanie vo vaacutekuu s odparovaniacutem multikomponentnej laacutetky elektroacutenovyacutem luacutečom
Častyacutemi aplikaacuteciami suacute TBC povlaky stabilozovaneacute Y a Zr s gradientnyacutemivaumlzbovyacutemi ( bond ) povlakmi NiAl pričom tento systeacutem vrstiev je nanaacutešanyacute častov jednom depozičnom cykle z kompozitneacuteho ingotu Podrobnejšie napr v [8] Suacutepoužiacutevaneacute aj značne zložitejšie systeacutemy vrstiev napr typu ZrO2-Y2O3-Nd2O3(Gd2O3Sm2O3)-Yb2O3(Sc2O3) [9]
216 Metoacutedy IBM ( Ion Beam Mixing) a IBAD ( Ion Beam Assisted Deposition )
Tieto metoacutedy predstavujuacute kombinaacuteciu ioacutenovej implantaacutecie jedneacuteho druhu častiacutecs PVD metoacutedou priacutepravy vrstiev kde druhyacutem zdrojom suacute častice odparovaneacute zvyčajneelektroacutenovyacutem luacutečom
Pri metoacutede IBM prebieha ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec do už pripravenej PVDvrstvy alebo ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec prebieha počas rastu vrstvy pričom energieimplantovanyacutech častiacutec suacute vaumlčšie ako 1 keV
Metoacuteda IBAD sa vyznačuje tyacutem že energie implantovanyacutech častiacutec suacute zvyčajnez intervalu 10eV až 5 keV a dej nanaacutešania vrstvy a implantaacutecia prebiehajuacute suacutečasne
Bolo zisteneacute že pri tyacutechto metoacutedach bombardovaniacutem povrchu rastuacutecich tvrdyacutechtribologickyacutech vrstiev uryacutechlenyacutemi ioacutenmi dochaacutedza k zvyacutešeniu tvrdosti a pevnosti [1011] a k zniacuteženiu rozmerov kryštalitov[ 12] Toto sa v suacutečasnosti využiacuteva aj pri priacuteprave nanokryštalickyacutech vrstiev MetoacutedaIBAD je schematicky znaacutezornenaacute na obr 5
Obr 5 Scheacutematickeacute znaacutezornenie metoacutedy IBAD [13]
28
217 Metoacutedy PE CVD ( Plasme Enhanced Chemical Vapour Deposition)
Predchodcami vo vyacutevoji metoacuted PE CVD suacute metoacutedy CVD ktoreacute suacute použiacutevaneacutepomerne dlho a uacutespešne a suacute veľmi dobre prepracovaneacute [1415] Ich nevyacutehodou jemimo vysokej teploty podložiek počas nanaacutešania vrstiev 800 o C ndash 1200 o C pomernemalaacute ryacutechlosť nanaacutešania Nevyacutehodou tyacutechto metoacuted je to že vylučujuacute z povlakovanianapr suacutečiastky a naacutestroje z ocele po tepelnom spracovaniacute
Odstraacutenenie tejto nevyacutehod poskytuje metoacuteda PE CVD kde stimulaacutecia reakcieprebieha v podmienkach plazmy za zniacuteženeacuteho tlaku so zvyacutešeniacutem reaktivity amožnosťou zniacutežiť teplotu substraacutetov pri rovnakom priebehu chemickyacutech reakciiacute Tietometoacutedy pracujuacute pri tlakoch raacutedovo 01 Pa až 1000 Pa Pre elektricky vodiveacute podložky jepodložka katoacutedou Pre nevodiče je použiteacute vysokofrekvenčneacute napaumltie Metoacuteda PE CVDje občas kombinovanaacute s ďalšiacutemi systeacutemami vaacutekuoveacuteho nanaacutešania vrstiev
Do skupiny metoacuted plazmou stimulovnyacutech CVD suacute zaradeneacute ďalšie obdobneacutemetoacutedy pracujuacutece na rovnakom princiacutepe s určityacutemi odlišnosťami napr metalorganicCVD (MO CVD) metoacuteda Photoassisted CVD (P CVD) a LASER Enhanced CVD (LECVD)
3 Zaacutever
PVD metoacutedy zaznamenali v poslednom obdobiacute prudkyacute rozvoj Suacutečasneacute aplikaacuteciesuacute naacutesledovneacute
Oslash Odolnosť voči opotrebeniu - regulaacutecia koeficienta treniaOslash Tepelneacute barieacuteryOslash Žiaruvzdornosť a žiarupevnosťOslash Protikoroacutezna ochranaOslash Mediciacutena ndash ortopedickeacute naacutehrady biokompatibilitaOslash Dekoraacutecie ndash povrchovaacute uacuteprava vyacuterobkov z plastov skla bižuteacuterie obalov a
kovovyacutech predmetov inštalačneacute prvkyOslash Architektonickeacute prvkyOslash Optickeacute prvky ndash antireflexneacute vrstvy zrkadlaacute optickeacute filtre prvky vlaacuteknovej
optiky solaacuterne panely holografickeacute bezpečnostneacute prvky prvky vlaacuteknovejoptiky
Oslash Elektronika a mikroelektronika ndash pasiacutevne a aktiacutevne prvky senzory pamaumlťoveacutedisky všetkyacutech druhov diskoveacute mechaniky zobrazovacie prvky metalizaacuteciaelektricky vodiveacute kontakty proti difuacutezne barieacutery plazmoveacute monitory a monitoryz kvapalnyacutech kryštaacutelov
Oslash Energetika
Z hľadiska tribologickyacutech aplikaacuteciiacute majuacute veľkyacute vyacuteznam povlaky s vysokoutvrdosťou a odolnosťou voči opotrebeniu
Suacutečasnyacute trend v ďalšom vyacutevoji PVD metoacuted je zameranyacute na povlaky z materiaacutelovs vysokou tvrdosťou Ako priacuteklady z posledneacuteho obdobia možno uviesť vrstvy sozloženiacutem TiAlCrSiYN [16] a ReB2 [17]
29
Poďakovanie
Praacuteca vznikla za podpory NANOSMART Centre of Excellence SAS by theSlovak Research and Development Agency under the contract No APVV-0034-07 andSlovak Grant Agency for Science under the contract VEGA 20088
Literatuacutera
[1] Waits R K J Vac Sci Technol A 19 1666 (2001)[2] Bunshah RL JVacSciTechnol 96(1972)1385[3] Patent ZSSR No 3793179[4] Fox-Rabinovich G S Weatherlya G C Dodonovb A I Kovalevc A I Shusterd L S Veldhuisa S C Dosbaevaa G K Wainsteinc D L Migranovd M S Surface and Coatings Technology 177-178 (2004) 800[5] KouznetsovVMacakKSchneiderJMHelmerssonUPetrovI Surf Coat Technol 122 (1999)290[6] Lattemann M Ehiasarian AP Bohlmark J Persson PO HelmerssonU Surface and Coatings Technology 200 (2006) 6495[7] Molarius JMKorhonenAS RistolainenEO JVacSciTechno A3(6)19852419[8] BA MovchanBA Surface and Coatings Technology 149 (2002) 252[9] Dongming Zhu Robert A MillerInt J Appl Ceram Technol 1 (2004) 86[10] KK Shih DA Smith and JR Crowe J Vac Sci Technol A6(1988) 1681[11] V Valvoda R Cemy R Kuzel and L Dobiasova Thin Solid Films170 (1989)201[12] F-A Sarott Z lqbal and S Veprek Solid State Commun 42 ( 1982)465[13] C-H Ma J-H Huang 1 Haydn Chen Thin Solid Films 446 (2004) 184[14] Peterson JR J Vac Sci Technol 114(1974)715[15] Schintlemeister W Pacher O J Vac Sci Technol 124(1975)743[16] G S Fox-Rabinovich S C Veldhuis G K Dosbaeva K Yamamoto A I Kovalev D L Wainstein I S Gershman L S Shuster and B D Beake Appl Phys 103 083510 (2008) [17] Latini A RauJV Ferro DTeghil P Albertini VR BarinovSM Chemistry of Materials 20 13 (2008) 4507
30
MERANIE POMOCOU TERMOVIacuteZNEJ KAMERYA BEZKONTAKTNEacuteHO SNIacuteMAČA TEPLOTY V PROSTREDIacute
MATLABU Perhaacuteč Š
Strojniacutecka Fakulta TU Košice
Abstrakt
Aplikaacutecie tepelnej analyacutezy komplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute smechanizmom opotrebenia v laboratoacuternej a priemyselnej praxi Digitaacutelne spracovaniesignaacutelov zaručuje vysokuacute efektiacutevnosť tyacutechto systeacutemov Priacutespevok poukazuje namožnosť využitia Matlabu v spolupraacuteci s infračervenyacutem sniacutemačom pri meraniacute teplotyVyacutesledky meraniacute tepelnyacutech sniacutemačom v laboratoacuternych testoch na rotujuacutecich telesaacutech suacuteporovnaneacute s meraniacutem teploty pomocou termoviacuteznej kamery FLIR ThermaCAM radyE
1 Uacutevod
Bezdotykoveacute meranie teplocirct je meranie povrchovej teploty telies na zaacutekladeelektromagnetickeacuteho žiarenia medzi telesom a okoliacutem alebo medzi dvoma telesami Primeraniacute sa využiacuteva viditeľnaacute a infračervenaacute oblasť elektromagnetickeacuteho žiarenia a to do033microm do 30 microm čomu odpovedaacute rozsah meranyacutech teplocirct od -400C do 100000CVyacutehody bezdotykoveacuteho merania teploty
a) Zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objektb) Možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutechc) Možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teplotyd) Prostredniacutectvom optiky a pridanej mechaniky možnosť realizovať riadkoveacute
alebo možnosť plošneacuteho zobrazenia povrchovej teploty telesa(naprtermoviacutezia)
Nevyacutehodou bezdotykovej metoacutedy merania je možnosť merania len povrchovejteploty telesa a chyby merania spocircsobuje priepustnosti prostredia a nepresnyacutemstanoveniacutem emisivity povrchu
Zaacutekladom merania neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted jepremena meranej neelektrickej veličiny na veličinu elektrickuacute Mieronosnaacute veličina vprevodniacuteku musiacute spĺňať nasledujuacutece podmienky
1 musiacute byť v jednoznačnom funkčnom vzťahu k meranej veličine2 musiacute byť ľahšie merateľnaacute než pocircvodnaacute meranaacute veličina
K tomuto uacutečelu sa použiacuteva celyacute rad fyzikaacutelnych javov a poznatkovumožňujuacutecich tento prevod sprostredkovať Po premene meranej veličiny na veličinumeraciu je taacuteto ďalej upravovanaacute a konečne meranaacute vhodnyacutem programom v našompriacutepade s využitiacutem MATLAB-Simulink
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
23
PRIacutePRAVA TENKYacuteCH VRSTIEVMETOacuteDAMI PVD ndash PHYSICAL VAPOUR DEPOSITION
Ferdinandy Mmferdinandyimrsaskesk
Uacutestav materiaacuteloveacuteho vyacuteskumu SAV Košice Watsonova 47 Košice Slovakia
1 Uacutevod
Priacuteprava tenkyacutech vrstiev metoacutedami PVD (Physical Vapour Depsition) maacute podľaniektoryacutech autorov historickeacute počiatky už v osemdesiatych rokoch devetnaacutectehostoročia v patentoch Edisona Bližšiacute popis je v [1]
Vyacuteskum a vyacutevoj PVD metoacuted s cieľom bdquoinžinierskejldquo stavby vrstiev a ich rastu scieľom hlbšieho poznania prebiehajuacutecich procesov možno datovať do obdobia prvejpolovice sedemdesiatyacutech rokov kedy RL Bunshah v praacuteci [2] popiacutesal reaktiacutevnyspocircsob priacutepravy tvrdyacutech vrstiev odolnyacutech voči oteru na baacuteze nitridov karbidov a oxidovprechodovyacutech kovov Toto viedlo k možnosti regulaacutecie aj tribologickyacutech vlastnostiacutevrstiev cestou zmien ich štruktuacutery textuacutery a morfoloacutegie zmenou parametrov priacutepravyvrstiev Pre tuacuteto metoacutedu sa ujal naacutezov aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie označovanyacuteskratkou ARE ( Activated Reactice Evaporation ) Naacuteslednyacutem vyacutevojom prichaacutedzaliďalšie vaacutekuoveacute metoacutedy dnes zaradzovaneacute pod naacutezov PVD Medzi zaacutekladneacute možnozaradiť ioacutenoveacute plaacutetovanie (IP ndash Ion Plating) reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie (RIP ndashReactive Ion Plating) a obluacutekoveacute naparovanie (ARC) Ďalšie metoacutedy ako magnetroacutenoveacutenaprašovanie ( Magnetron Sputtering ) reaktiacutevne magnetroacutenoveacute naprašovanie metoacutedyioacutenovej implantaacutecie ( Ion Implantation) a metoacutedy PE CVD ( Plasma EnhancedChemical Vapur Deposition) už boli v tom čase znaacuteme a využiacutevaneacute pri vyacuterobepolovodičovyacutech prvkov a boli prispocircsobeneacute a prevzateacute pre aplikaacutecie v strojaacuterstve Ďalšiacutevyacutevoj až do dnes v oblasti metoacuted PVD spočiacuteva hlavne v ich technickomzdokonaľovaniacute a v použitiacute ich kombinaacuteciiacute
Spolu s vyacutevojom metoacuted PVD v poslednyacutech troch desaťročiach pokračoval ajvyacutevoj vrstiev rocircznych prvkovyacutech zloženiacute s cieľom zvyacutešenia ich uacutežitkovyacutech vlastnostiacuteZatiaľ čo v počiatkoch PVD metoacuted bol zaacuteujem suacutestredenyacute hlavne na vrstvy TiN ďalšiacutevyacuteskum a vyacutevoj pokračoval typmi už osvedčenyacutech vrstiev ktoreacute boli dovtedypripravovaneacute metoacutedami CVD na reznyacutech materiaacuteloch zo spekanyacutech karbidov a tohlavne TiC TiCN Al2O3 ako aj viacvrstvovyacutemi štruktuacuterami tvoriacich ich kombinaacuteciuV suacutečasnom obdobiacute sa najvaumlčšia pozornosť suacutestreďuje na zaacutekladneacute vlastnosti procesovnanaacutešania vrstiev vo vzťahu k ich vlastnostiam a jednotlivyacutem metoacutedam pri priacutepravejedno vrstvovyacutech viac vrstvovyacutech multivrstvovyacutech gradietnyacutech a nanokompozitnyacutechpovlakov V ďalšom buduacute veľmi stručne popiacutesaneacute vybraneacute metoacutedy PVD
2 Zaacutekladneacute princiacutepy metoacuted PVD
Za zaacutekladneacute vlastnosti spocircsobov priacutepravy PVD vrstiev možno označiťnaacutesledovneacute
middot Priacuteprava vrstiev prebieha v podmienkach vaacutekuamiddot Pred samotnyacutem nanaacutešaniacutem vrstiev prebieha odprašovanie z prostredia
adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji (zvyčane v Ar) pričom podložka jekatoacutedou
24
middot Ohrev podložiek je realizovanyacute tak že na podložku dopadajuacutece ioacuteny priodprašovaniacute adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji odovzdaacutevajuacute časť svojejkinetickej energie povrchovyacutem vrstvaacutem podložky Často je použityacute dodatočnyacuteohrev podložky saacutelavyacutem teplom priacutepadne prenosom tepla vedeniacutem cez dotyks ohrievanyacutem telesom
middot Počas nanaacutešania vrstiev je na podložke zaacutepornyacute elektrickyacute potenciaacutel ( bias )veľkosťou ktoreacuteho možno regulovať energiu dopadajuacutecich ioacutenov a pomerionizovanyacutech častiacutec k ostatnyacutem a teda aj štruktuacuteru rastuacutecich vrstiev spolu sostatnyacutemi parametrami
211 Nanaacutešanie vrstiev metoacutedou ARC ndash obluacutekovyacute systeacutem
Podstata metoacutedy spočiacuteva v obluacutekovom mikroodparovaniacute v katoacutedovej škvrnepohybujuacutecej sa po neroztavenej katoacutede Vo vaacutekuovej komore sa nachaacutedza Ar a prireaktiacutevnom spocircsobe aj reaktiacutevny plyn Oblasť pracovnyacutech tlakov je z intervalu 1 až 102
Pa Metoacutedy ARC sa začali rozviacutejať na zaacuteklade patentu [3]
Obr 1 Schematickeacute znaacutezornenie princiacutepu nanaacutešania vrstiev obluacutekovyacutem systeacutemom ( ARC )
1 - Vaacutekuovaacute komora PVD systeacutemu2 - Podložky3 ndash Držiak podložiek s ohrevom4 ndash Napuacutešťanie plynov5 - Cievky6 ndash Katoacuteda obluacutekoveacuteho systeacutemu7 ndash Oblasť toku ionizovanyacutech častiacutec
Obr 2 Metoacutedou filtrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania [4]
Ďalšiacutem vyacutevojovyacutem stupňom metoacutedy ARC je metoacuteda depoziacutecie metoacutedoufiltrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania FAD ( Filtered Arc Deposition ) scheacutematickyzobrzenyacute na obr 2 kde ku klasickeacutemu ARC systeacutemu je pridanyacute magnetickyacute
Anoacuteda
Anoacuteda
KatoacutedaTerč
Obluacutekovyacutevyacuteboj
Ioacuteny katoacutedy
Elektroacuteny
Kvapkymateriaacuteluanoacutedy
Podložka
25
vychyľovaťciacute systeacutem ktoryacute umožňuje dopad na substraacutet prevažne len ionizovanyacutemčasticiam
212 Naprašovanie tenkyacutech vrstiev - Ion Sputtering
Metoacuteda naprašovania tenkyacutech vrstiev sa vyznačuje tyacutem že vo vaacutekuovej komorepri tlaku Ar raacutedovo 10-2 až 102 Pa je umiestnenyacute terč so zaacutepornyacutem elektrickyacutempotenciaacutelom raacutedovo 01 až 1 kV Ioacuteny Ar suacute urychľovaneacute smerom k terču pričomnaacuterazom na povrch terča dochaacutedza k bdquovyraacutežaniuldquo - odprašovaniu atoacutemov terčaV priacutepade reaktiacutevneho naprašovania vrstiev je do komory spolu s Ar napuacutešťanyacute ajreaktiacutevny plyn
Z hľadiska realizaacutecie metoacuted rozprašovania existujuacute tri zaacutekladneacute systeacutemy
middot Elektricky jednosmerneacute usporiadanie - dioacutedovyacute systeacutem DCmiddot dioacutedovyacute systeacutem s vysokofrekvenčnyacutemmiddot magnetroacutenovyacute systeacutem ndash dioacutedovyacute systeacutem s magnetickyacutem poľom s rocircznym
usporiadaniacutem ndash vyvaacuteženyacute nevyvaacuteženyacute magnetroacuten a magnetroacute s uzavretyacutempoľom Schematicky znaacutezorneneacute na obr 4
Obr 3 Schematickeacute znaacutezornenie ioacutenoveacuteho rozprašovania
Obr4 Zaacutekladneacute usporiadanie magnetroacutenuov a) vyvaacuteženyacute magnetroacuten b) nevyvaacuteženyacute magnetroacutenc) systeacutem nevyvaacuteženyacutech magnetroacutenov s uzavretyacutem poľom
V poslednom obdobiacute sa začiacutena presadzovať metoacuteda HIPIMS ( high powerimpulse magnetron sputtering ) [5] kde probleacutemy s priľnavosťou suacute riešeneacuteprevaacutedzkovaniacutem magnetroacutenu v pulznom režime s vyacutekonom pulzu 24 MW ( 2000V1200A) frekvenciou 50 Hz a trvaniacutem pulzu 50ndash100 μs [6]
Ioacuten inertneacuteho plynu Ioacuten alebo atoacutem terča
26
Tieto metoacutedy umožňujuacute podstatnyacutem spocircsobom zvyacutešiť hustotu plazmy a početdopadajuacutecich ioacutenov na substraacutet
213 Vaacutekuoveacute naparovanie a reaktiacutevne vaacutekuoveacute naparovanie
Podstatou vaacutekuoveacuteho naparovania vrstiev je kondenzaacutecia paacuter laacutetky na podložkektoraacute mocircže byť ohrievanaacute alebo chladenaacute na požadovanuacute teplotu Pary laacutetky sa dopriestoru vaacutekuovej komory dostaacutevajuacute ohrevom a naacuteslednyacutem odparovaniacutem z kvapalnejfaacutezy alebo sublimaacuteciou Odparovanie laacutetky je realizovaneacute odporovyacutem ohrevomodparovacieho elementu indukčnyacutem ohrevom metoacutedou flash elektroacutenovyacutem luacutečom (elektroacutenoveacute delo s priamo žeravenou katoacutedou ndash uryacutechľovacie napaumltie raacutedovo 1 až 10kV alebo elektroacutenoveacute delo s dutou katoacutedou napaumltie raacutedovo 10 V ) alebo LASER ndash omLASER-ovaacute ablaacutecia
Pri odparovaniacute zliatin u ktoryacutech jednotliveacute komponenty majuacute rocirczne tlakynasyacutetenyacutech paacuter dochaacutedza k rocircznej ryacutechlosti odparovania v docircsledku čoho chemickeacutezloženie odparovanej laacutetky a zloženie kondenzovanej vrstvy často nie suacute totožneacute
Pri odparovaniacute chemickyacutech zluacutečeniacuten často dochaacutedza k ich disociaacutecii čo mocircžespocircsobiť že nie je zachovanaacute stechiometria Toto je v mnohyacutech priacutepadoch možneacutekompenzovať metoacutedou reaktiacutevneho odparovania keď počas naparovania sa dovaacutekuovej komory napuacutešťa plyn obsahujuacuteci jednu alebo viacero zložiek zluacutečeniny
Pri metoacutede odparovania a reaktiacutevneho odparovania je možneacute vplyacutevať naštrukturaacutelne vlastnosti vrstiev len ryacutechlosťou odparovania teplotou podložky tlakom vovaacutekuovej komore a uhlom dopadu častiacutec na podložku
214 Aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie (ARE) ioacutenoveacute plaacutetovanie ( Ion Plating)a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ( RIP)
Ako bolo spomenuteacute v uacutevode prelom v metoacutedach dnes nazyacutevanyacutech PVD nastalr 1972 publikovaniacutem praacutece [2] Do vaacutekuovej komory pre odparovanie a reaktiacutevneodparovanie bola pridanaacute pomocnaacute tzv ARE ( Activated Reactice Evaporation )elektroacuteda s kladnyacutem elektrickyacutem potenciaacutelom raacutedovo 10 V až 100 V oproti uzemnenejvaacutekuovej komore priacutepadne oproti zdroju odparovania Tyacutemto spocircsobom elektroacutenyurychlovaneacute k tejto elektroacutede ionizujuacute atoacutemy a molekuly odparovanej laacutetky a plynov zavzniku plazmy s možnosťou priebehu plazmochemickyacutech reakciiacute s napuacutešťanyacutemiplynmi Ďalšiacutem krokom bolo pripojenie zaacuteporneacuteho elektrickeacuteho potenciaacutelu raacutedovo 100V až 1000 V na elektricky vodivuacute podložku čo umožňuje bombardovanie povrchupodložky ioacutenmi inertneacuteho plynu pred nanaacutešaniacutem vrstvy ( zvyčajne ioacutenmi Ar+ ) a počasnanaacutešania vrstvy ioacutenmi odparovanej laacutetky ioacutenmi Ar+ a pri reaktiacutevnom nanaacutešaniacute aj ioacutenmireaktiacutevneho plynu Za uacutečelom zvyacutešenia ionizaacutecie zraacutežkami elektroacutenov s atoacutemmi amolekulami sa do komory vkladaacute termoemisnaacute elektroacuteda ( katoacuteda ) Potom hovoriacuteme otzv trioacutedovom systeacuteme [7] Pre povlaky na nevodičoch je použiacutevaneacute vysokofrekvenčneacutenapaumltie Pre tieto metoacutedy nanaacutešanie tenkyacutech vrstiev sa ujal naacutezov ioacutenoveacute plaacutetovanie - IP(Ion Plating) a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ndash RIP ( Reactive Ion Plating) V Priacutepade akje použiteacute ako zdroj odparovania elektroacutenoveacute delo často sa použiacuteva termiacuten EB PVD
27
215 Metoacuteda EB PVD
Pojmom EB PVD ( Electron Beam PVD ) je najčastejšie označovanaacute metoacutedaktorou suacute pripravovaneacute TBC ( Thermal Barrier Coating ) povlaky Spravidla sa jednaacuteo naparovanie vo vaacutekuu s odparovaniacutem multikomponentnej laacutetky elektroacutenovyacutem luacutečom
Častyacutemi aplikaacuteciami suacute TBC povlaky stabilozovaneacute Y a Zr s gradientnyacutemivaumlzbovyacutemi ( bond ) povlakmi NiAl pričom tento systeacutem vrstiev je nanaacutešanyacute častov jednom depozičnom cykle z kompozitneacuteho ingotu Podrobnejšie napr v [8] Suacutepoužiacutevaneacute aj značne zložitejšie systeacutemy vrstiev napr typu ZrO2-Y2O3-Nd2O3(Gd2O3Sm2O3)-Yb2O3(Sc2O3) [9]
216 Metoacutedy IBM ( Ion Beam Mixing) a IBAD ( Ion Beam Assisted Deposition )
Tieto metoacutedy predstavujuacute kombinaacuteciu ioacutenovej implantaacutecie jedneacuteho druhu častiacutecs PVD metoacutedou priacutepravy vrstiev kde druhyacutem zdrojom suacute častice odparovaneacute zvyčajneelektroacutenovyacutem luacutečom
Pri metoacutede IBM prebieha ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec do už pripravenej PVDvrstvy alebo ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec prebieha počas rastu vrstvy pričom energieimplantovanyacutech častiacutec suacute vaumlčšie ako 1 keV
Metoacuteda IBAD sa vyznačuje tyacutem že energie implantovanyacutech častiacutec suacute zvyčajnez intervalu 10eV až 5 keV a dej nanaacutešania vrstvy a implantaacutecia prebiehajuacute suacutečasne
Bolo zisteneacute že pri tyacutechto metoacutedach bombardovaniacutem povrchu rastuacutecich tvrdyacutechtribologickyacutech vrstiev uryacutechlenyacutemi ioacutenmi dochaacutedza k zvyacutešeniu tvrdosti a pevnosti [1011] a k zniacuteženiu rozmerov kryštalitov[ 12] Toto sa v suacutečasnosti využiacuteva aj pri priacuteprave nanokryštalickyacutech vrstiev MetoacutedaIBAD je schematicky znaacutezornenaacute na obr 5
Obr 5 Scheacutematickeacute znaacutezornenie metoacutedy IBAD [13]
28
217 Metoacutedy PE CVD ( Plasme Enhanced Chemical Vapour Deposition)
Predchodcami vo vyacutevoji metoacuted PE CVD suacute metoacutedy CVD ktoreacute suacute použiacutevaneacutepomerne dlho a uacutespešne a suacute veľmi dobre prepracovaneacute [1415] Ich nevyacutehodou jemimo vysokej teploty podložiek počas nanaacutešania vrstiev 800 o C ndash 1200 o C pomernemalaacute ryacutechlosť nanaacutešania Nevyacutehodou tyacutechto metoacuted je to že vylučujuacute z povlakovanianapr suacutečiastky a naacutestroje z ocele po tepelnom spracovaniacute
Odstraacutenenie tejto nevyacutehod poskytuje metoacuteda PE CVD kde stimulaacutecia reakcieprebieha v podmienkach plazmy za zniacuteženeacuteho tlaku so zvyacutešeniacutem reaktivity amožnosťou zniacutežiť teplotu substraacutetov pri rovnakom priebehu chemickyacutech reakciiacute Tietometoacutedy pracujuacute pri tlakoch raacutedovo 01 Pa až 1000 Pa Pre elektricky vodiveacute podložky jepodložka katoacutedou Pre nevodiče je použiteacute vysokofrekvenčneacute napaumltie Metoacuteda PE CVDje občas kombinovanaacute s ďalšiacutemi systeacutemami vaacutekuoveacuteho nanaacutešania vrstiev
Do skupiny metoacuted plazmou stimulovnyacutech CVD suacute zaradeneacute ďalšie obdobneacutemetoacutedy pracujuacutece na rovnakom princiacutepe s určityacutemi odlišnosťami napr metalorganicCVD (MO CVD) metoacuteda Photoassisted CVD (P CVD) a LASER Enhanced CVD (LECVD)
3 Zaacutever
PVD metoacutedy zaznamenali v poslednom obdobiacute prudkyacute rozvoj Suacutečasneacute aplikaacuteciesuacute naacutesledovneacute
Oslash Odolnosť voči opotrebeniu - regulaacutecia koeficienta treniaOslash Tepelneacute barieacuteryOslash Žiaruvzdornosť a žiarupevnosťOslash Protikoroacutezna ochranaOslash Mediciacutena ndash ortopedickeacute naacutehrady biokompatibilitaOslash Dekoraacutecie ndash povrchovaacute uacuteprava vyacuterobkov z plastov skla bižuteacuterie obalov a
kovovyacutech predmetov inštalačneacute prvkyOslash Architektonickeacute prvkyOslash Optickeacute prvky ndash antireflexneacute vrstvy zrkadlaacute optickeacute filtre prvky vlaacuteknovej
optiky solaacuterne panely holografickeacute bezpečnostneacute prvky prvky vlaacuteknovejoptiky
Oslash Elektronika a mikroelektronika ndash pasiacutevne a aktiacutevne prvky senzory pamaumlťoveacutedisky všetkyacutech druhov diskoveacute mechaniky zobrazovacie prvky metalizaacuteciaelektricky vodiveacute kontakty proti difuacutezne barieacutery plazmoveacute monitory a monitoryz kvapalnyacutech kryštaacutelov
Oslash Energetika
Z hľadiska tribologickyacutech aplikaacuteciiacute majuacute veľkyacute vyacuteznam povlaky s vysokoutvrdosťou a odolnosťou voči opotrebeniu
Suacutečasnyacute trend v ďalšom vyacutevoji PVD metoacuted je zameranyacute na povlaky z materiaacutelovs vysokou tvrdosťou Ako priacuteklady z posledneacuteho obdobia možno uviesť vrstvy sozloženiacutem TiAlCrSiYN [16] a ReB2 [17]
29
Poďakovanie
Praacuteca vznikla za podpory NANOSMART Centre of Excellence SAS by theSlovak Research and Development Agency under the contract No APVV-0034-07 andSlovak Grant Agency for Science under the contract VEGA 20088
Literatuacutera
[1] Waits R K J Vac Sci Technol A 19 1666 (2001)[2] Bunshah RL JVacSciTechnol 96(1972)1385[3] Patent ZSSR No 3793179[4] Fox-Rabinovich G S Weatherlya G C Dodonovb A I Kovalevc A I Shusterd L S Veldhuisa S C Dosbaevaa G K Wainsteinc D L Migranovd M S Surface and Coatings Technology 177-178 (2004) 800[5] KouznetsovVMacakKSchneiderJMHelmerssonUPetrovI Surf Coat Technol 122 (1999)290[6] Lattemann M Ehiasarian AP Bohlmark J Persson PO HelmerssonU Surface and Coatings Technology 200 (2006) 6495[7] Molarius JMKorhonenAS RistolainenEO JVacSciTechno A3(6)19852419[8] BA MovchanBA Surface and Coatings Technology 149 (2002) 252[9] Dongming Zhu Robert A MillerInt J Appl Ceram Technol 1 (2004) 86[10] KK Shih DA Smith and JR Crowe J Vac Sci Technol A6(1988) 1681[11] V Valvoda R Cemy R Kuzel and L Dobiasova Thin Solid Films170 (1989)201[12] F-A Sarott Z lqbal and S Veprek Solid State Commun 42 ( 1982)465[13] C-H Ma J-H Huang 1 Haydn Chen Thin Solid Films 446 (2004) 184[14] Peterson JR J Vac Sci Technol 114(1974)715[15] Schintlemeister W Pacher O J Vac Sci Technol 124(1975)743[16] G S Fox-Rabinovich S C Veldhuis G K Dosbaeva K Yamamoto A I Kovalev D L Wainstein I S Gershman L S Shuster and B D Beake Appl Phys 103 083510 (2008) [17] Latini A RauJV Ferro DTeghil P Albertini VR BarinovSM Chemistry of Materials 20 13 (2008) 4507
30
MERANIE POMOCOU TERMOVIacuteZNEJ KAMERYA BEZKONTAKTNEacuteHO SNIacuteMAČA TEPLOTY V PROSTREDIacute
MATLABU Perhaacuteč Š
Strojniacutecka Fakulta TU Košice
Abstrakt
Aplikaacutecie tepelnej analyacutezy komplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute smechanizmom opotrebenia v laboratoacuternej a priemyselnej praxi Digitaacutelne spracovaniesignaacutelov zaručuje vysokuacute efektiacutevnosť tyacutechto systeacutemov Priacutespevok poukazuje namožnosť využitia Matlabu v spolupraacuteci s infračervenyacutem sniacutemačom pri meraniacute teplotyVyacutesledky meraniacute tepelnyacutech sniacutemačom v laboratoacuternych testoch na rotujuacutecich telesaacutech suacuteporovnaneacute s meraniacutem teploty pomocou termoviacuteznej kamery FLIR ThermaCAM radyE
1 Uacutevod
Bezdotykoveacute meranie teplocirct je meranie povrchovej teploty telies na zaacutekladeelektromagnetickeacuteho žiarenia medzi telesom a okoliacutem alebo medzi dvoma telesami Primeraniacute sa využiacuteva viditeľnaacute a infračervenaacute oblasť elektromagnetickeacuteho žiarenia a to do033microm do 30 microm čomu odpovedaacute rozsah meranyacutech teplocirct od -400C do 100000CVyacutehody bezdotykoveacuteho merania teploty
a) Zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objektb) Možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutechc) Možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teplotyd) Prostredniacutectvom optiky a pridanej mechaniky možnosť realizovať riadkoveacute
alebo možnosť plošneacuteho zobrazenia povrchovej teploty telesa(naprtermoviacutezia)
Nevyacutehodou bezdotykovej metoacutedy merania je možnosť merania len povrchovejteploty telesa a chyby merania spocircsobuje priepustnosti prostredia a nepresnyacutemstanoveniacutem emisivity povrchu
Zaacutekladom merania neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted jepremena meranej neelektrickej veličiny na veličinu elektrickuacute Mieronosnaacute veličina vprevodniacuteku musiacute spĺňať nasledujuacutece podmienky
1 musiacute byť v jednoznačnom funkčnom vzťahu k meranej veličine2 musiacute byť ľahšie merateľnaacute než pocircvodnaacute meranaacute veličina
K tomuto uacutečelu sa použiacuteva celyacute rad fyzikaacutelnych javov a poznatkovumožňujuacutecich tento prevod sprostredkovať Po premene meranej veličiny na veličinumeraciu je taacuteto ďalej upravovanaacute a konečne meranaacute vhodnyacutem programom v našompriacutepade s využitiacutem MATLAB-Simulink
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
24
middot Ohrev podložiek je realizovanyacute tak že na podložku dopadajuacutece ioacuteny priodprašovaniacute adsorbovanyacutech vrstiev v tlejivom vyacuteboji odovzdaacutevajuacute časť svojejkinetickej energie povrchovyacutem vrstvaacutem podložky Často je použityacute dodatočnyacuteohrev podložky saacutelavyacutem teplom priacutepadne prenosom tepla vedeniacutem cez dotyks ohrievanyacutem telesom
middot Počas nanaacutešania vrstiev je na podložke zaacutepornyacute elektrickyacute potenciaacutel ( bias )veľkosťou ktoreacuteho možno regulovať energiu dopadajuacutecich ioacutenov a pomerionizovanyacutech častiacutec k ostatnyacutem a teda aj štruktuacuteru rastuacutecich vrstiev spolu sostatnyacutemi parametrami
211 Nanaacutešanie vrstiev metoacutedou ARC ndash obluacutekovyacute systeacutem
Podstata metoacutedy spočiacuteva v obluacutekovom mikroodparovaniacute v katoacutedovej škvrnepohybujuacutecej sa po neroztavenej katoacutede Vo vaacutekuovej komore sa nachaacutedza Ar a prireaktiacutevnom spocircsobe aj reaktiacutevny plyn Oblasť pracovnyacutech tlakov je z intervalu 1 až 102
Pa Metoacutedy ARC sa začali rozviacutejať na zaacuteklade patentu [3]
Obr 1 Schematickeacute znaacutezornenie princiacutepu nanaacutešania vrstiev obluacutekovyacutem systeacutemom ( ARC )
1 - Vaacutekuovaacute komora PVD systeacutemu2 - Podložky3 ndash Držiak podložiek s ohrevom4 ndash Napuacutešťanie plynov5 - Cievky6 ndash Katoacuteda obluacutekoveacuteho systeacutemu7 ndash Oblasť toku ionizovanyacutech častiacutec
Obr 2 Metoacutedou filtrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania [4]
Ďalšiacutem vyacutevojovyacutem stupňom metoacutedy ARC je metoacuteda depoziacutecie metoacutedoufiltrovaneacuteho obluacutekoveacuteho nanaacutešania FAD ( Filtered Arc Deposition ) scheacutematickyzobrzenyacute na obr 2 kde ku klasickeacutemu ARC systeacutemu je pridanyacute magnetickyacute
Anoacuteda
Anoacuteda
KatoacutedaTerč
Obluacutekovyacutevyacuteboj
Ioacuteny katoacutedy
Elektroacuteny
Kvapkymateriaacuteluanoacutedy
Podložka
25
vychyľovaťciacute systeacutem ktoryacute umožňuje dopad na substraacutet prevažne len ionizovanyacutemčasticiam
212 Naprašovanie tenkyacutech vrstiev - Ion Sputtering
Metoacuteda naprašovania tenkyacutech vrstiev sa vyznačuje tyacutem že vo vaacutekuovej komorepri tlaku Ar raacutedovo 10-2 až 102 Pa je umiestnenyacute terč so zaacutepornyacutem elektrickyacutempotenciaacutelom raacutedovo 01 až 1 kV Ioacuteny Ar suacute urychľovaneacute smerom k terču pričomnaacuterazom na povrch terča dochaacutedza k bdquovyraacutežaniuldquo - odprašovaniu atoacutemov terčaV priacutepade reaktiacutevneho naprašovania vrstiev je do komory spolu s Ar napuacutešťanyacute ajreaktiacutevny plyn
Z hľadiska realizaacutecie metoacuted rozprašovania existujuacute tri zaacutekladneacute systeacutemy
middot Elektricky jednosmerneacute usporiadanie - dioacutedovyacute systeacutem DCmiddot dioacutedovyacute systeacutem s vysokofrekvenčnyacutemmiddot magnetroacutenovyacute systeacutem ndash dioacutedovyacute systeacutem s magnetickyacutem poľom s rocircznym
usporiadaniacutem ndash vyvaacuteženyacute nevyvaacuteženyacute magnetroacuten a magnetroacute s uzavretyacutempoľom Schematicky znaacutezorneneacute na obr 4
Obr 3 Schematickeacute znaacutezornenie ioacutenoveacuteho rozprašovania
Obr4 Zaacutekladneacute usporiadanie magnetroacutenuov a) vyvaacuteženyacute magnetroacuten b) nevyvaacuteženyacute magnetroacutenc) systeacutem nevyvaacuteženyacutech magnetroacutenov s uzavretyacutem poľom
V poslednom obdobiacute sa začiacutena presadzovať metoacuteda HIPIMS ( high powerimpulse magnetron sputtering ) [5] kde probleacutemy s priľnavosťou suacute riešeneacuteprevaacutedzkovaniacutem magnetroacutenu v pulznom režime s vyacutekonom pulzu 24 MW ( 2000V1200A) frekvenciou 50 Hz a trvaniacutem pulzu 50ndash100 μs [6]
Ioacuten inertneacuteho plynu Ioacuten alebo atoacutem terča
26
Tieto metoacutedy umožňujuacute podstatnyacutem spocircsobom zvyacutešiť hustotu plazmy a početdopadajuacutecich ioacutenov na substraacutet
213 Vaacutekuoveacute naparovanie a reaktiacutevne vaacutekuoveacute naparovanie
Podstatou vaacutekuoveacuteho naparovania vrstiev je kondenzaacutecia paacuter laacutetky na podložkektoraacute mocircže byť ohrievanaacute alebo chladenaacute na požadovanuacute teplotu Pary laacutetky sa dopriestoru vaacutekuovej komory dostaacutevajuacute ohrevom a naacuteslednyacutem odparovaniacutem z kvapalnejfaacutezy alebo sublimaacuteciou Odparovanie laacutetky je realizovaneacute odporovyacutem ohrevomodparovacieho elementu indukčnyacutem ohrevom metoacutedou flash elektroacutenovyacutem luacutečom (elektroacutenoveacute delo s priamo žeravenou katoacutedou ndash uryacutechľovacie napaumltie raacutedovo 1 až 10kV alebo elektroacutenoveacute delo s dutou katoacutedou napaumltie raacutedovo 10 V ) alebo LASER ndash omLASER-ovaacute ablaacutecia
Pri odparovaniacute zliatin u ktoryacutech jednotliveacute komponenty majuacute rocirczne tlakynasyacutetenyacutech paacuter dochaacutedza k rocircznej ryacutechlosti odparovania v docircsledku čoho chemickeacutezloženie odparovanej laacutetky a zloženie kondenzovanej vrstvy často nie suacute totožneacute
Pri odparovaniacute chemickyacutech zluacutečeniacuten často dochaacutedza k ich disociaacutecii čo mocircžespocircsobiť že nie je zachovanaacute stechiometria Toto je v mnohyacutech priacutepadoch možneacutekompenzovať metoacutedou reaktiacutevneho odparovania keď počas naparovania sa dovaacutekuovej komory napuacutešťa plyn obsahujuacuteci jednu alebo viacero zložiek zluacutečeniny
Pri metoacutede odparovania a reaktiacutevneho odparovania je možneacute vplyacutevať naštrukturaacutelne vlastnosti vrstiev len ryacutechlosťou odparovania teplotou podložky tlakom vovaacutekuovej komore a uhlom dopadu častiacutec na podložku
214 Aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie (ARE) ioacutenoveacute plaacutetovanie ( Ion Plating)a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ( RIP)
Ako bolo spomenuteacute v uacutevode prelom v metoacutedach dnes nazyacutevanyacutech PVD nastalr 1972 publikovaniacutem praacutece [2] Do vaacutekuovej komory pre odparovanie a reaktiacutevneodparovanie bola pridanaacute pomocnaacute tzv ARE ( Activated Reactice Evaporation )elektroacuteda s kladnyacutem elektrickyacutem potenciaacutelom raacutedovo 10 V až 100 V oproti uzemnenejvaacutekuovej komore priacutepadne oproti zdroju odparovania Tyacutemto spocircsobom elektroacutenyurychlovaneacute k tejto elektroacutede ionizujuacute atoacutemy a molekuly odparovanej laacutetky a plynov zavzniku plazmy s možnosťou priebehu plazmochemickyacutech reakciiacute s napuacutešťanyacutemiplynmi Ďalšiacutem krokom bolo pripojenie zaacuteporneacuteho elektrickeacuteho potenciaacutelu raacutedovo 100V až 1000 V na elektricky vodivuacute podložku čo umožňuje bombardovanie povrchupodložky ioacutenmi inertneacuteho plynu pred nanaacutešaniacutem vrstvy ( zvyčajne ioacutenmi Ar+ ) a počasnanaacutešania vrstvy ioacutenmi odparovanej laacutetky ioacutenmi Ar+ a pri reaktiacutevnom nanaacutešaniacute aj ioacutenmireaktiacutevneho plynu Za uacutečelom zvyacutešenia ionizaacutecie zraacutežkami elektroacutenov s atoacutemmi amolekulami sa do komory vkladaacute termoemisnaacute elektroacuteda ( katoacuteda ) Potom hovoriacuteme otzv trioacutedovom systeacuteme [7] Pre povlaky na nevodičoch je použiacutevaneacute vysokofrekvenčneacutenapaumltie Pre tieto metoacutedy nanaacutešanie tenkyacutech vrstiev sa ujal naacutezov ioacutenoveacute plaacutetovanie - IP(Ion Plating) a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ndash RIP ( Reactive Ion Plating) V Priacutepade akje použiteacute ako zdroj odparovania elektroacutenoveacute delo často sa použiacuteva termiacuten EB PVD
27
215 Metoacuteda EB PVD
Pojmom EB PVD ( Electron Beam PVD ) je najčastejšie označovanaacute metoacutedaktorou suacute pripravovaneacute TBC ( Thermal Barrier Coating ) povlaky Spravidla sa jednaacuteo naparovanie vo vaacutekuu s odparovaniacutem multikomponentnej laacutetky elektroacutenovyacutem luacutečom
Častyacutemi aplikaacuteciami suacute TBC povlaky stabilozovaneacute Y a Zr s gradientnyacutemivaumlzbovyacutemi ( bond ) povlakmi NiAl pričom tento systeacutem vrstiev je nanaacutešanyacute častov jednom depozičnom cykle z kompozitneacuteho ingotu Podrobnejšie napr v [8] Suacutepoužiacutevaneacute aj značne zložitejšie systeacutemy vrstiev napr typu ZrO2-Y2O3-Nd2O3(Gd2O3Sm2O3)-Yb2O3(Sc2O3) [9]
216 Metoacutedy IBM ( Ion Beam Mixing) a IBAD ( Ion Beam Assisted Deposition )
Tieto metoacutedy predstavujuacute kombinaacuteciu ioacutenovej implantaacutecie jedneacuteho druhu častiacutecs PVD metoacutedou priacutepravy vrstiev kde druhyacutem zdrojom suacute častice odparovaneacute zvyčajneelektroacutenovyacutem luacutečom
Pri metoacutede IBM prebieha ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec do už pripravenej PVDvrstvy alebo ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec prebieha počas rastu vrstvy pričom energieimplantovanyacutech častiacutec suacute vaumlčšie ako 1 keV
Metoacuteda IBAD sa vyznačuje tyacutem že energie implantovanyacutech častiacutec suacute zvyčajnez intervalu 10eV až 5 keV a dej nanaacutešania vrstvy a implantaacutecia prebiehajuacute suacutečasne
Bolo zisteneacute že pri tyacutechto metoacutedach bombardovaniacutem povrchu rastuacutecich tvrdyacutechtribologickyacutech vrstiev uryacutechlenyacutemi ioacutenmi dochaacutedza k zvyacutešeniu tvrdosti a pevnosti [1011] a k zniacuteženiu rozmerov kryštalitov[ 12] Toto sa v suacutečasnosti využiacuteva aj pri priacuteprave nanokryštalickyacutech vrstiev MetoacutedaIBAD je schematicky znaacutezornenaacute na obr 5
Obr 5 Scheacutematickeacute znaacutezornenie metoacutedy IBAD [13]
28
217 Metoacutedy PE CVD ( Plasme Enhanced Chemical Vapour Deposition)
Predchodcami vo vyacutevoji metoacuted PE CVD suacute metoacutedy CVD ktoreacute suacute použiacutevaneacutepomerne dlho a uacutespešne a suacute veľmi dobre prepracovaneacute [1415] Ich nevyacutehodou jemimo vysokej teploty podložiek počas nanaacutešania vrstiev 800 o C ndash 1200 o C pomernemalaacute ryacutechlosť nanaacutešania Nevyacutehodou tyacutechto metoacuted je to že vylučujuacute z povlakovanianapr suacutečiastky a naacutestroje z ocele po tepelnom spracovaniacute
Odstraacutenenie tejto nevyacutehod poskytuje metoacuteda PE CVD kde stimulaacutecia reakcieprebieha v podmienkach plazmy za zniacuteženeacuteho tlaku so zvyacutešeniacutem reaktivity amožnosťou zniacutežiť teplotu substraacutetov pri rovnakom priebehu chemickyacutech reakciiacute Tietometoacutedy pracujuacute pri tlakoch raacutedovo 01 Pa až 1000 Pa Pre elektricky vodiveacute podložky jepodložka katoacutedou Pre nevodiče je použiteacute vysokofrekvenčneacute napaumltie Metoacuteda PE CVDje občas kombinovanaacute s ďalšiacutemi systeacutemami vaacutekuoveacuteho nanaacutešania vrstiev
Do skupiny metoacuted plazmou stimulovnyacutech CVD suacute zaradeneacute ďalšie obdobneacutemetoacutedy pracujuacutece na rovnakom princiacutepe s určityacutemi odlišnosťami napr metalorganicCVD (MO CVD) metoacuteda Photoassisted CVD (P CVD) a LASER Enhanced CVD (LECVD)
3 Zaacutever
PVD metoacutedy zaznamenali v poslednom obdobiacute prudkyacute rozvoj Suacutečasneacute aplikaacuteciesuacute naacutesledovneacute
Oslash Odolnosť voči opotrebeniu - regulaacutecia koeficienta treniaOslash Tepelneacute barieacuteryOslash Žiaruvzdornosť a žiarupevnosťOslash Protikoroacutezna ochranaOslash Mediciacutena ndash ortopedickeacute naacutehrady biokompatibilitaOslash Dekoraacutecie ndash povrchovaacute uacuteprava vyacuterobkov z plastov skla bižuteacuterie obalov a
kovovyacutech predmetov inštalačneacute prvkyOslash Architektonickeacute prvkyOslash Optickeacute prvky ndash antireflexneacute vrstvy zrkadlaacute optickeacute filtre prvky vlaacuteknovej
optiky solaacuterne panely holografickeacute bezpečnostneacute prvky prvky vlaacuteknovejoptiky
Oslash Elektronika a mikroelektronika ndash pasiacutevne a aktiacutevne prvky senzory pamaumlťoveacutedisky všetkyacutech druhov diskoveacute mechaniky zobrazovacie prvky metalizaacuteciaelektricky vodiveacute kontakty proti difuacutezne barieacutery plazmoveacute monitory a monitoryz kvapalnyacutech kryštaacutelov
Oslash Energetika
Z hľadiska tribologickyacutech aplikaacuteciiacute majuacute veľkyacute vyacuteznam povlaky s vysokoutvrdosťou a odolnosťou voči opotrebeniu
Suacutečasnyacute trend v ďalšom vyacutevoji PVD metoacuted je zameranyacute na povlaky z materiaacutelovs vysokou tvrdosťou Ako priacuteklady z posledneacuteho obdobia možno uviesť vrstvy sozloženiacutem TiAlCrSiYN [16] a ReB2 [17]
29
Poďakovanie
Praacuteca vznikla za podpory NANOSMART Centre of Excellence SAS by theSlovak Research and Development Agency under the contract No APVV-0034-07 andSlovak Grant Agency for Science under the contract VEGA 20088
Literatuacutera
[1] Waits R K J Vac Sci Technol A 19 1666 (2001)[2] Bunshah RL JVacSciTechnol 96(1972)1385[3] Patent ZSSR No 3793179[4] Fox-Rabinovich G S Weatherlya G C Dodonovb A I Kovalevc A I Shusterd L S Veldhuisa S C Dosbaevaa G K Wainsteinc D L Migranovd M S Surface and Coatings Technology 177-178 (2004) 800[5] KouznetsovVMacakKSchneiderJMHelmerssonUPetrovI Surf Coat Technol 122 (1999)290[6] Lattemann M Ehiasarian AP Bohlmark J Persson PO HelmerssonU Surface and Coatings Technology 200 (2006) 6495[7] Molarius JMKorhonenAS RistolainenEO JVacSciTechno A3(6)19852419[8] BA MovchanBA Surface and Coatings Technology 149 (2002) 252[9] Dongming Zhu Robert A MillerInt J Appl Ceram Technol 1 (2004) 86[10] KK Shih DA Smith and JR Crowe J Vac Sci Technol A6(1988) 1681[11] V Valvoda R Cemy R Kuzel and L Dobiasova Thin Solid Films170 (1989)201[12] F-A Sarott Z lqbal and S Veprek Solid State Commun 42 ( 1982)465[13] C-H Ma J-H Huang 1 Haydn Chen Thin Solid Films 446 (2004) 184[14] Peterson JR J Vac Sci Technol 114(1974)715[15] Schintlemeister W Pacher O J Vac Sci Technol 124(1975)743[16] G S Fox-Rabinovich S C Veldhuis G K Dosbaeva K Yamamoto A I Kovalev D L Wainstein I S Gershman L S Shuster and B D Beake Appl Phys 103 083510 (2008) [17] Latini A RauJV Ferro DTeghil P Albertini VR BarinovSM Chemistry of Materials 20 13 (2008) 4507
30
MERANIE POMOCOU TERMOVIacuteZNEJ KAMERYA BEZKONTAKTNEacuteHO SNIacuteMAČA TEPLOTY V PROSTREDIacute
MATLABU Perhaacuteč Š
Strojniacutecka Fakulta TU Košice
Abstrakt
Aplikaacutecie tepelnej analyacutezy komplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute smechanizmom opotrebenia v laboratoacuternej a priemyselnej praxi Digitaacutelne spracovaniesignaacutelov zaručuje vysokuacute efektiacutevnosť tyacutechto systeacutemov Priacutespevok poukazuje namožnosť využitia Matlabu v spolupraacuteci s infračervenyacutem sniacutemačom pri meraniacute teplotyVyacutesledky meraniacute tepelnyacutech sniacutemačom v laboratoacuternych testoch na rotujuacutecich telesaacutech suacuteporovnaneacute s meraniacutem teploty pomocou termoviacuteznej kamery FLIR ThermaCAM radyE
1 Uacutevod
Bezdotykoveacute meranie teplocirct je meranie povrchovej teploty telies na zaacutekladeelektromagnetickeacuteho žiarenia medzi telesom a okoliacutem alebo medzi dvoma telesami Primeraniacute sa využiacuteva viditeľnaacute a infračervenaacute oblasť elektromagnetickeacuteho žiarenia a to do033microm do 30 microm čomu odpovedaacute rozsah meranyacutech teplocirct od -400C do 100000CVyacutehody bezdotykoveacuteho merania teploty
a) Zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objektb) Možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutechc) Možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teplotyd) Prostredniacutectvom optiky a pridanej mechaniky možnosť realizovať riadkoveacute
alebo možnosť plošneacuteho zobrazenia povrchovej teploty telesa(naprtermoviacutezia)
Nevyacutehodou bezdotykovej metoacutedy merania je možnosť merania len povrchovejteploty telesa a chyby merania spocircsobuje priepustnosti prostredia a nepresnyacutemstanoveniacutem emisivity povrchu
Zaacutekladom merania neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted jepremena meranej neelektrickej veličiny na veličinu elektrickuacute Mieronosnaacute veličina vprevodniacuteku musiacute spĺňať nasledujuacutece podmienky
1 musiacute byť v jednoznačnom funkčnom vzťahu k meranej veličine2 musiacute byť ľahšie merateľnaacute než pocircvodnaacute meranaacute veličina
K tomuto uacutečelu sa použiacuteva celyacute rad fyzikaacutelnych javov a poznatkovumožňujuacutecich tento prevod sprostredkovať Po premene meranej veličiny na veličinumeraciu je taacuteto ďalej upravovanaacute a konečne meranaacute vhodnyacutem programom v našompriacutepade s využitiacutem MATLAB-Simulink
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
25
vychyľovaťciacute systeacutem ktoryacute umožňuje dopad na substraacutet prevažne len ionizovanyacutemčasticiam
212 Naprašovanie tenkyacutech vrstiev - Ion Sputtering
Metoacuteda naprašovania tenkyacutech vrstiev sa vyznačuje tyacutem že vo vaacutekuovej komorepri tlaku Ar raacutedovo 10-2 až 102 Pa je umiestnenyacute terč so zaacutepornyacutem elektrickyacutempotenciaacutelom raacutedovo 01 až 1 kV Ioacuteny Ar suacute urychľovaneacute smerom k terču pričomnaacuterazom na povrch terča dochaacutedza k bdquovyraacutežaniuldquo - odprašovaniu atoacutemov terčaV priacutepade reaktiacutevneho naprašovania vrstiev je do komory spolu s Ar napuacutešťanyacute ajreaktiacutevny plyn
Z hľadiska realizaacutecie metoacuted rozprašovania existujuacute tri zaacutekladneacute systeacutemy
middot Elektricky jednosmerneacute usporiadanie - dioacutedovyacute systeacutem DCmiddot dioacutedovyacute systeacutem s vysokofrekvenčnyacutemmiddot magnetroacutenovyacute systeacutem ndash dioacutedovyacute systeacutem s magnetickyacutem poľom s rocircznym
usporiadaniacutem ndash vyvaacuteženyacute nevyvaacuteženyacute magnetroacuten a magnetroacute s uzavretyacutempoľom Schematicky znaacutezorneneacute na obr 4
Obr 3 Schematickeacute znaacutezornenie ioacutenoveacuteho rozprašovania
Obr4 Zaacutekladneacute usporiadanie magnetroacutenuov a) vyvaacuteženyacute magnetroacuten b) nevyvaacuteženyacute magnetroacutenc) systeacutem nevyvaacuteženyacutech magnetroacutenov s uzavretyacutem poľom
V poslednom obdobiacute sa začiacutena presadzovať metoacuteda HIPIMS ( high powerimpulse magnetron sputtering ) [5] kde probleacutemy s priľnavosťou suacute riešeneacuteprevaacutedzkovaniacutem magnetroacutenu v pulznom režime s vyacutekonom pulzu 24 MW ( 2000V1200A) frekvenciou 50 Hz a trvaniacutem pulzu 50ndash100 μs [6]
Ioacuten inertneacuteho plynu Ioacuten alebo atoacutem terča
26
Tieto metoacutedy umožňujuacute podstatnyacutem spocircsobom zvyacutešiť hustotu plazmy a početdopadajuacutecich ioacutenov na substraacutet
213 Vaacutekuoveacute naparovanie a reaktiacutevne vaacutekuoveacute naparovanie
Podstatou vaacutekuoveacuteho naparovania vrstiev je kondenzaacutecia paacuter laacutetky na podložkektoraacute mocircže byť ohrievanaacute alebo chladenaacute na požadovanuacute teplotu Pary laacutetky sa dopriestoru vaacutekuovej komory dostaacutevajuacute ohrevom a naacuteslednyacutem odparovaniacutem z kvapalnejfaacutezy alebo sublimaacuteciou Odparovanie laacutetky je realizovaneacute odporovyacutem ohrevomodparovacieho elementu indukčnyacutem ohrevom metoacutedou flash elektroacutenovyacutem luacutečom (elektroacutenoveacute delo s priamo žeravenou katoacutedou ndash uryacutechľovacie napaumltie raacutedovo 1 až 10kV alebo elektroacutenoveacute delo s dutou katoacutedou napaumltie raacutedovo 10 V ) alebo LASER ndash omLASER-ovaacute ablaacutecia
Pri odparovaniacute zliatin u ktoryacutech jednotliveacute komponenty majuacute rocirczne tlakynasyacutetenyacutech paacuter dochaacutedza k rocircznej ryacutechlosti odparovania v docircsledku čoho chemickeacutezloženie odparovanej laacutetky a zloženie kondenzovanej vrstvy často nie suacute totožneacute
Pri odparovaniacute chemickyacutech zluacutečeniacuten často dochaacutedza k ich disociaacutecii čo mocircžespocircsobiť že nie je zachovanaacute stechiometria Toto je v mnohyacutech priacutepadoch možneacutekompenzovať metoacutedou reaktiacutevneho odparovania keď počas naparovania sa dovaacutekuovej komory napuacutešťa plyn obsahujuacuteci jednu alebo viacero zložiek zluacutečeniny
Pri metoacutede odparovania a reaktiacutevneho odparovania je možneacute vplyacutevať naštrukturaacutelne vlastnosti vrstiev len ryacutechlosťou odparovania teplotou podložky tlakom vovaacutekuovej komore a uhlom dopadu častiacutec na podložku
214 Aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie (ARE) ioacutenoveacute plaacutetovanie ( Ion Plating)a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ( RIP)
Ako bolo spomenuteacute v uacutevode prelom v metoacutedach dnes nazyacutevanyacutech PVD nastalr 1972 publikovaniacutem praacutece [2] Do vaacutekuovej komory pre odparovanie a reaktiacutevneodparovanie bola pridanaacute pomocnaacute tzv ARE ( Activated Reactice Evaporation )elektroacuteda s kladnyacutem elektrickyacutem potenciaacutelom raacutedovo 10 V až 100 V oproti uzemnenejvaacutekuovej komore priacutepadne oproti zdroju odparovania Tyacutemto spocircsobom elektroacutenyurychlovaneacute k tejto elektroacutede ionizujuacute atoacutemy a molekuly odparovanej laacutetky a plynov zavzniku plazmy s možnosťou priebehu plazmochemickyacutech reakciiacute s napuacutešťanyacutemiplynmi Ďalšiacutem krokom bolo pripojenie zaacuteporneacuteho elektrickeacuteho potenciaacutelu raacutedovo 100V až 1000 V na elektricky vodivuacute podložku čo umožňuje bombardovanie povrchupodložky ioacutenmi inertneacuteho plynu pred nanaacutešaniacutem vrstvy ( zvyčajne ioacutenmi Ar+ ) a počasnanaacutešania vrstvy ioacutenmi odparovanej laacutetky ioacutenmi Ar+ a pri reaktiacutevnom nanaacutešaniacute aj ioacutenmireaktiacutevneho plynu Za uacutečelom zvyacutešenia ionizaacutecie zraacutežkami elektroacutenov s atoacutemmi amolekulami sa do komory vkladaacute termoemisnaacute elektroacuteda ( katoacuteda ) Potom hovoriacuteme otzv trioacutedovom systeacuteme [7] Pre povlaky na nevodičoch je použiacutevaneacute vysokofrekvenčneacutenapaumltie Pre tieto metoacutedy nanaacutešanie tenkyacutech vrstiev sa ujal naacutezov ioacutenoveacute plaacutetovanie - IP(Ion Plating) a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ndash RIP ( Reactive Ion Plating) V Priacutepade akje použiteacute ako zdroj odparovania elektroacutenoveacute delo často sa použiacuteva termiacuten EB PVD
27
215 Metoacuteda EB PVD
Pojmom EB PVD ( Electron Beam PVD ) je najčastejšie označovanaacute metoacutedaktorou suacute pripravovaneacute TBC ( Thermal Barrier Coating ) povlaky Spravidla sa jednaacuteo naparovanie vo vaacutekuu s odparovaniacutem multikomponentnej laacutetky elektroacutenovyacutem luacutečom
Častyacutemi aplikaacuteciami suacute TBC povlaky stabilozovaneacute Y a Zr s gradientnyacutemivaumlzbovyacutemi ( bond ) povlakmi NiAl pričom tento systeacutem vrstiev je nanaacutešanyacute častov jednom depozičnom cykle z kompozitneacuteho ingotu Podrobnejšie napr v [8] Suacutepoužiacutevaneacute aj značne zložitejšie systeacutemy vrstiev napr typu ZrO2-Y2O3-Nd2O3(Gd2O3Sm2O3)-Yb2O3(Sc2O3) [9]
216 Metoacutedy IBM ( Ion Beam Mixing) a IBAD ( Ion Beam Assisted Deposition )
Tieto metoacutedy predstavujuacute kombinaacuteciu ioacutenovej implantaacutecie jedneacuteho druhu častiacutecs PVD metoacutedou priacutepravy vrstiev kde druhyacutem zdrojom suacute častice odparovaneacute zvyčajneelektroacutenovyacutem luacutečom
Pri metoacutede IBM prebieha ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec do už pripravenej PVDvrstvy alebo ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec prebieha počas rastu vrstvy pričom energieimplantovanyacutech častiacutec suacute vaumlčšie ako 1 keV
Metoacuteda IBAD sa vyznačuje tyacutem že energie implantovanyacutech častiacutec suacute zvyčajnez intervalu 10eV až 5 keV a dej nanaacutešania vrstvy a implantaacutecia prebiehajuacute suacutečasne
Bolo zisteneacute že pri tyacutechto metoacutedach bombardovaniacutem povrchu rastuacutecich tvrdyacutechtribologickyacutech vrstiev uryacutechlenyacutemi ioacutenmi dochaacutedza k zvyacutešeniu tvrdosti a pevnosti [1011] a k zniacuteženiu rozmerov kryštalitov[ 12] Toto sa v suacutečasnosti využiacuteva aj pri priacuteprave nanokryštalickyacutech vrstiev MetoacutedaIBAD je schematicky znaacutezornenaacute na obr 5
Obr 5 Scheacutematickeacute znaacutezornenie metoacutedy IBAD [13]
28
217 Metoacutedy PE CVD ( Plasme Enhanced Chemical Vapour Deposition)
Predchodcami vo vyacutevoji metoacuted PE CVD suacute metoacutedy CVD ktoreacute suacute použiacutevaneacutepomerne dlho a uacutespešne a suacute veľmi dobre prepracovaneacute [1415] Ich nevyacutehodou jemimo vysokej teploty podložiek počas nanaacutešania vrstiev 800 o C ndash 1200 o C pomernemalaacute ryacutechlosť nanaacutešania Nevyacutehodou tyacutechto metoacuted je to že vylučujuacute z povlakovanianapr suacutečiastky a naacutestroje z ocele po tepelnom spracovaniacute
Odstraacutenenie tejto nevyacutehod poskytuje metoacuteda PE CVD kde stimulaacutecia reakcieprebieha v podmienkach plazmy za zniacuteženeacuteho tlaku so zvyacutešeniacutem reaktivity amožnosťou zniacutežiť teplotu substraacutetov pri rovnakom priebehu chemickyacutech reakciiacute Tietometoacutedy pracujuacute pri tlakoch raacutedovo 01 Pa až 1000 Pa Pre elektricky vodiveacute podložky jepodložka katoacutedou Pre nevodiče je použiteacute vysokofrekvenčneacute napaumltie Metoacuteda PE CVDje občas kombinovanaacute s ďalšiacutemi systeacutemami vaacutekuoveacuteho nanaacutešania vrstiev
Do skupiny metoacuted plazmou stimulovnyacutech CVD suacute zaradeneacute ďalšie obdobneacutemetoacutedy pracujuacutece na rovnakom princiacutepe s určityacutemi odlišnosťami napr metalorganicCVD (MO CVD) metoacuteda Photoassisted CVD (P CVD) a LASER Enhanced CVD (LECVD)
3 Zaacutever
PVD metoacutedy zaznamenali v poslednom obdobiacute prudkyacute rozvoj Suacutečasneacute aplikaacuteciesuacute naacutesledovneacute
Oslash Odolnosť voči opotrebeniu - regulaacutecia koeficienta treniaOslash Tepelneacute barieacuteryOslash Žiaruvzdornosť a žiarupevnosťOslash Protikoroacutezna ochranaOslash Mediciacutena ndash ortopedickeacute naacutehrady biokompatibilitaOslash Dekoraacutecie ndash povrchovaacute uacuteprava vyacuterobkov z plastov skla bižuteacuterie obalov a
kovovyacutech predmetov inštalačneacute prvkyOslash Architektonickeacute prvkyOslash Optickeacute prvky ndash antireflexneacute vrstvy zrkadlaacute optickeacute filtre prvky vlaacuteknovej
optiky solaacuterne panely holografickeacute bezpečnostneacute prvky prvky vlaacuteknovejoptiky
Oslash Elektronika a mikroelektronika ndash pasiacutevne a aktiacutevne prvky senzory pamaumlťoveacutedisky všetkyacutech druhov diskoveacute mechaniky zobrazovacie prvky metalizaacuteciaelektricky vodiveacute kontakty proti difuacutezne barieacutery plazmoveacute monitory a monitoryz kvapalnyacutech kryštaacutelov
Oslash Energetika
Z hľadiska tribologickyacutech aplikaacuteciiacute majuacute veľkyacute vyacuteznam povlaky s vysokoutvrdosťou a odolnosťou voči opotrebeniu
Suacutečasnyacute trend v ďalšom vyacutevoji PVD metoacuted je zameranyacute na povlaky z materiaacutelovs vysokou tvrdosťou Ako priacuteklady z posledneacuteho obdobia možno uviesť vrstvy sozloženiacutem TiAlCrSiYN [16] a ReB2 [17]
29
Poďakovanie
Praacuteca vznikla za podpory NANOSMART Centre of Excellence SAS by theSlovak Research and Development Agency under the contract No APVV-0034-07 andSlovak Grant Agency for Science under the contract VEGA 20088
Literatuacutera
[1] Waits R K J Vac Sci Technol A 19 1666 (2001)[2] Bunshah RL JVacSciTechnol 96(1972)1385[3] Patent ZSSR No 3793179[4] Fox-Rabinovich G S Weatherlya G C Dodonovb A I Kovalevc A I Shusterd L S Veldhuisa S C Dosbaevaa G K Wainsteinc D L Migranovd M S Surface and Coatings Technology 177-178 (2004) 800[5] KouznetsovVMacakKSchneiderJMHelmerssonUPetrovI Surf Coat Technol 122 (1999)290[6] Lattemann M Ehiasarian AP Bohlmark J Persson PO HelmerssonU Surface and Coatings Technology 200 (2006) 6495[7] Molarius JMKorhonenAS RistolainenEO JVacSciTechno A3(6)19852419[8] BA MovchanBA Surface and Coatings Technology 149 (2002) 252[9] Dongming Zhu Robert A MillerInt J Appl Ceram Technol 1 (2004) 86[10] KK Shih DA Smith and JR Crowe J Vac Sci Technol A6(1988) 1681[11] V Valvoda R Cemy R Kuzel and L Dobiasova Thin Solid Films170 (1989)201[12] F-A Sarott Z lqbal and S Veprek Solid State Commun 42 ( 1982)465[13] C-H Ma J-H Huang 1 Haydn Chen Thin Solid Films 446 (2004) 184[14] Peterson JR J Vac Sci Technol 114(1974)715[15] Schintlemeister W Pacher O J Vac Sci Technol 124(1975)743[16] G S Fox-Rabinovich S C Veldhuis G K Dosbaeva K Yamamoto A I Kovalev D L Wainstein I S Gershman L S Shuster and B D Beake Appl Phys 103 083510 (2008) [17] Latini A RauJV Ferro DTeghil P Albertini VR BarinovSM Chemistry of Materials 20 13 (2008) 4507
30
MERANIE POMOCOU TERMOVIacuteZNEJ KAMERYA BEZKONTAKTNEacuteHO SNIacuteMAČA TEPLOTY V PROSTREDIacute
MATLABU Perhaacuteč Š
Strojniacutecka Fakulta TU Košice
Abstrakt
Aplikaacutecie tepelnej analyacutezy komplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute smechanizmom opotrebenia v laboratoacuternej a priemyselnej praxi Digitaacutelne spracovaniesignaacutelov zaručuje vysokuacute efektiacutevnosť tyacutechto systeacutemov Priacutespevok poukazuje namožnosť využitia Matlabu v spolupraacuteci s infračervenyacutem sniacutemačom pri meraniacute teplotyVyacutesledky meraniacute tepelnyacutech sniacutemačom v laboratoacuternych testoch na rotujuacutecich telesaacutech suacuteporovnaneacute s meraniacutem teploty pomocou termoviacuteznej kamery FLIR ThermaCAM radyE
1 Uacutevod
Bezdotykoveacute meranie teplocirct je meranie povrchovej teploty telies na zaacutekladeelektromagnetickeacuteho žiarenia medzi telesom a okoliacutem alebo medzi dvoma telesami Primeraniacute sa využiacuteva viditeľnaacute a infračervenaacute oblasť elektromagnetickeacuteho žiarenia a to do033microm do 30 microm čomu odpovedaacute rozsah meranyacutech teplocirct od -400C do 100000CVyacutehody bezdotykoveacuteho merania teploty
a) Zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objektb) Možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutechc) Možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teplotyd) Prostredniacutectvom optiky a pridanej mechaniky možnosť realizovať riadkoveacute
alebo možnosť plošneacuteho zobrazenia povrchovej teploty telesa(naprtermoviacutezia)
Nevyacutehodou bezdotykovej metoacutedy merania je možnosť merania len povrchovejteploty telesa a chyby merania spocircsobuje priepustnosti prostredia a nepresnyacutemstanoveniacutem emisivity povrchu
Zaacutekladom merania neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted jepremena meranej neelektrickej veličiny na veličinu elektrickuacute Mieronosnaacute veličina vprevodniacuteku musiacute spĺňať nasledujuacutece podmienky
1 musiacute byť v jednoznačnom funkčnom vzťahu k meranej veličine2 musiacute byť ľahšie merateľnaacute než pocircvodnaacute meranaacute veličina
K tomuto uacutečelu sa použiacuteva celyacute rad fyzikaacutelnych javov a poznatkovumožňujuacutecich tento prevod sprostredkovať Po premene meranej veličiny na veličinumeraciu je taacuteto ďalej upravovanaacute a konečne meranaacute vhodnyacutem programom v našompriacutepade s využitiacutem MATLAB-Simulink
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
26
Tieto metoacutedy umožňujuacute podstatnyacutem spocircsobom zvyacutešiť hustotu plazmy a početdopadajuacutecich ioacutenov na substraacutet
213 Vaacutekuoveacute naparovanie a reaktiacutevne vaacutekuoveacute naparovanie
Podstatou vaacutekuoveacuteho naparovania vrstiev je kondenzaacutecia paacuter laacutetky na podložkektoraacute mocircže byť ohrievanaacute alebo chladenaacute na požadovanuacute teplotu Pary laacutetky sa dopriestoru vaacutekuovej komory dostaacutevajuacute ohrevom a naacuteslednyacutem odparovaniacutem z kvapalnejfaacutezy alebo sublimaacuteciou Odparovanie laacutetky je realizovaneacute odporovyacutem ohrevomodparovacieho elementu indukčnyacutem ohrevom metoacutedou flash elektroacutenovyacutem luacutečom (elektroacutenoveacute delo s priamo žeravenou katoacutedou ndash uryacutechľovacie napaumltie raacutedovo 1 až 10kV alebo elektroacutenoveacute delo s dutou katoacutedou napaumltie raacutedovo 10 V ) alebo LASER ndash omLASER-ovaacute ablaacutecia
Pri odparovaniacute zliatin u ktoryacutech jednotliveacute komponenty majuacute rocirczne tlakynasyacutetenyacutech paacuter dochaacutedza k rocircznej ryacutechlosti odparovania v docircsledku čoho chemickeacutezloženie odparovanej laacutetky a zloženie kondenzovanej vrstvy často nie suacute totožneacute
Pri odparovaniacute chemickyacutech zluacutečeniacuten často dochaacutedza k ich disociaacutecii čo mocircžespocircsobiť že nie je zachovanaacute stechiometria Toto je v mnohyacutech priacutepadoch možneacutekompenzovať metoacutedou reaktiacutevneho odparovania keď počas naparovania sa dovaacutekuovej komory napuacutešťa plyn obsahujuacuteci jednu alebo viacero zložiek zluacutečeniny
Pri metoacutede odparovania a reaktiacutevneho odparovania je možneacute vplyacutevať naštrukturaacutelne vlastnosti vrstiev len ryacutechlosťou odparovania teplotou podložky tlakom vovaacutekuovej komore a uhlom dopadu častiacutec na podložku
214 Aktivovaneacute reaktiacutevne naparovanie (ARE) ioacutenoveacute plaacutetovanie ( Ion Plating)a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ( RIP)
Ako bolo spomenuteacute v uacutevode prelom v metoacutedach dnes nazyacutevanyacutech PVD nastalr 1972 publikovaniacutem praacutece [2] Do vaacutekuovej komory pre odparovanie a reaktiacutevneodparovanie bola pridanaacute pomocnaacute tzv ARE ( Activated Reactice Evaporation )elektroacuteda s kladnyacutem elektrickyacutem potenciaacutelom raacutedovo 10 V až 100 V oproti uzemnenejvaacutekuovej komore priacutepadne oproti zdroju odparovania Tyacutemto spocircsobom elektroacutenyurychlovaneacute k tejto elektroacutede ionizujuacute atoacutemy a molekuly odparovanej laacutetky a plynov zavzniku plazmy s možnosťou priebehu plazmochemickyacutech reakciiacute s napuacutešťanyacutemiplynmi Ďalšiacutem krokom bolo pripojenie zaacuteporneacuteho elektrickeacuteho potenciaacutelu raacutedovo 100V až 1000 V na elektricky vodivuacute podložku čo umožňuje bombardovanie povrchupodložky ioacutenmi inertneacuteho plynu pred nanaacutešaniacutem vrstvy ( zvyčajne ioacutenmi Ar+ ) a počasnanaacutešania vrstvy ioacutenmi odparovanej laacutetky ioacutenmi Ar+ a pri reaktiacutevnom nanaacutešaniacute aj ioacutenmireaktiacutevneho plynu Za uacutečelom zvyacutešenia ionizaacutecie zraacutežkami elektroacutenov s atoacutemmi amolekulami sa do komory vkladaacute termoemisnaacute elektroacuteda ( katoacuteda ) Potom hovoriacuteme otzv trioacutedovom systeacuteme [7] Pre povlaky na nevodičoch je použiacutevaneacute vysokofrekvenčneacutenapaumltie Pre tieto metoacutedy nanaacutešanie tenkyacutech vrstiev sa ujal naacutezov ioacutenoveacute plaacutetovanie - IP(Ion Plating) a reaktiacutevne ioacutenoveacute plaacutetovanie ndash RIP ( Reactive Ion Plating) V Priacutepade akje použiteacute ako zdroj odparovania elektroacutenoveacute delo často sa použiacuteva termiacuten EB PVD
27
215 Metoacuteda EB PVD
Pojmom EB PVD ( Electron Beam PVD ) je najčastejšie označovanaacute metoacutedaktorou suacute pripravovaneacute TBC ( Thermal Barrier Coating ) povlaky Spravidla sa jednaacuteo naparovanie vo vaacutekuu s odparovaniacutem multikomponentnej laacutetky elektroacutenovyacutem luacutečom
Častyacutemi aplikaacuteciami suacute TBC povlaky stabilozovaneacute Y a Zr s gradientnyacutemivaumlzbovyacutemi ( bond ) povlakmi NiAl pričom tento systeacutem vrstiev je nanaacutešanyacute častov jednom depozičnom cykle z kompozitneacuteho ingotu Podrobnejšie napr v [8] Suacutepoužiacutevaneacute aj značne zložitejšie systeacutemy vrstiev napr typu ZrO2-Y2O3-Nd2O3(Gd2O3Sm2O3)-Yb2O3(Sc2O3) [9]
216 Metoacutedy IBM ( Ion Beam Mixing) a IBAD ( Ion Beam Assisted Deposition )
Tieto metoacutedy predstavujuacute kombinaacuteciu ioacutenovej implantaacutecie jedneacuteho druhu častiacutecs PVD metoacutedou priacutepravy vrstiev kde druhyacutem zdrojom suacute častice odparovaneacute zvyčajneelektroacutenovyacutem luacutečom
Pri metoacutede IBM prebieha ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec do už pripravenej PVDvrstvy alebo ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec prebieha počas rastu vrstvy pričom energieimplantovanyacutech častiacutec suacute vaumlčšie ako 1 keV
Metoacuteda IBAD sa vyznačuje tyacutem že energie implantovanyacutech častiacutec suacute zvyčajnez intervalu 10eV až 5 keV a dej nanaacutešania vrstvy a implantaacutecia prebiehajuacute suacutečasne
Bolo zisteneacute že pri tyacutechto metoacutedach bombardovaniacutem povrchu rastuacutecich tvrdyacutechtribologickyacutech vrstiev uryacutechlenyacutemi ioacutenmi dochaacutedza k zvyacutešeniu tvrdosti a pevnosti [1011] a k zniacuteženiu rozmerov kryštalitov[ 12] Toto sa v suacutečasnosti využiacuteva aj pri priacuteprave nanokryštalickyacutech vrstiev MetoacutedaIBAD je schematicky znaacutezornenaacute na obr 5
Obr 5 Scheacutematickeacute znaacutezornenie metoacutedy IBAD [13]
28
217 Metoacutedy PE CVD ( Plasme Enhanced Chemical Vapour Deposition)
Predchodcami vo vyacutevoji metoacuted PE CVD suacute metoacutedy CVD ktoreacute suacute použiacutevaneacutepomerne dlho a uacutespešne a suacute veľmi dobre prepracovaneacute [1415] Ich nevyacutehodou jemimo vysokej teploty podložiek počas nanaacutešania vrstiev 800 o C ndash 1200 o C pomernemalaacute ryacutechlosť nanaacutešania Nevyacutehodou tyacutechto metoacuted je to že vylučujuacute z povlakovanianapr suacutečiastky a naacutestroje z ocele po tepelnom spracovaniacute
Odstraacutenenie tejto nevyacutehod poskytuje metoacuteda PE CVD kde stimulaacutecia reakcieprebieha v podmienkach plazmy za zniacuteženeacuteho tlaku so zvyacutešeniacutem reaktivity amožnosťou zniacutežiť teplotu substraacutetov pri rovnakom priebehu chemickyacutech reakciiacute Tietometoacutedy pracujuacute pri tlakoch raacutedovo 01 Pa až 1000 Pa Pre elektricky vodiveacute podložky jepodložka katoacutedou Pre nevodiče je použiteacute vysokofrekvenčneacute napaumltie Metoacuteda PE CVDje občas kombinovanaacute s ďalšiacutemi systeacutemami vaacutekuoveacuteho nanaacutešania vrstiev
Do skupiny metoacuted plazmou stimulovnyacutech CVD suacute zaradeneacute ďalšie obdobneacutemetoacutedy pracujuacutece na rovnakom princiacutepe s určityacutemi odlišnosťami napr metalorganicCVD (MO CVD) metoacuteda Photoassisted CVD (P CVD) a LASER Enhanced CVD (LECVD)
3 Zaacutever
PVD metoacutedy zaznamenali v poslednom obdobiacute prudkyacute rozvoj Suacutečasneacute aplikaacuteciesuacute naacutesledovneacute
Oslash Odolnosť voči opotrebeniu - regulaacutecia koeficienta treniaOslash Tepelneacute barieacuteryOslash Žiaruvzdornosť a žiarupevnosťOslash Protikoroacutezna ochranaOslash Mediciacutena ndash ortopedickeacute naacutehrady biokompatibilitaOslash Dekoraacutecie ndash povrchovaacute uacuteprava vyacuterobkov z plastov skla bižuteacuterie obalov a
kovovyacutech predmetov inštalačneacute prvkyOslash Architektonickeacute prvkyOslash Optickeacute prvky ndash antireflexneacute vrstvy zrkadlaacute optickeacute filtre prvky vlaacuteknovej
optiky solaacuterne panely holografickeacute bezpečnostneacute prvky prvky vlaacuteknovejoptiky
Oslash Elektronika a mikroelektronika ndash pasiacutevne a aktiacutevne prvky senzory pamaumlťoveacutedisky všetkyacutech druhov diskoveacute mechaniky zobrazovacie prvky metalizaacuteciaelektricky vodiveacute kontakty proti difuacutezne barieacutery plazmoveacute monitory a monitoryz kvapalnyacutech kryštaacutelov
Oslash Energetika
Z hľadiska tribologickyacutech aplikaacuteciiacute majuacute veľkyacute vyacuteznam povlaky s vysokoutvrdosťou a odolnosťou voči opotrebeniu
Suacutečasnyacute trend v ďalšom vyacutevoji PVD metoacuted je zameranyacute na povlaky z materiaacutelovs vysokou tvrdosťou Ako priacuteklady z posledneacuteho obdobia možno uviesť vrstvy sozloženiacutem TiAlCrSiYN [16] a ReB2 [17]
29
Poďakovanie
Praacuteca vznikla za podpory NANOSMART Centre of Excellence SAS by theSlovak Research and Development Agency under the contract No APVV-0034-07 andSlovak Grant Agency for Science under the contract VEGA 20088
Literatuacutera
[1] Waits R K J Vac Sci Technol A 19 1666 (2001)[2] Bunshah RL JVacSciTechnol 96(1972)1385[3] Patent ZSSR No 3793179[4] Fox-Rabinovich G S Weatherlya G C Dodonovb A I Kovalevc A I Shusterd L S Veldhuisa S C Dosbaevaa G K Wainsteinc D L Migranovd M S Surface and Coatings Technology 177-178 (2004) 800[5] KouznetsovVMacakKSchneiderJMHelmerssonUPetrovI Surf Coat Technol 122 (1999)290[6] Lattemann M Ehiasarian AP Bohlmark J Persson PO HelmerssonU Surface and Coatings Technology 200 (2006) 6495[7] Molarius JMKorhonenAS RistolainenEO JVacSciTechno A3(6)19852419[8] BA MovchanBA Surface and Coatings Technology 149 (2002) 252[9] Dongming Zhu Robert A MillerInt J Appl Ceram Technol 1 (2004) 86[10] KK Shih DA Smith and JR Crowe J Vac Sci Technol A6(1988) 1681[11] V Valvoda R Cemy R Kuzel and L Dobiasova Thin Solid Films170 (1989)201[12] F-A Sarott Z lqbal and S Veprek Solid State Commun 42 ( 1982)465[13] C-H Ma J-H Huang 1 Haydn Chen Thin Solid Films 446 (2004) 184[14] Peterson JR J Vac Sci Technol 114(1974)715[15] Schintlemeister W Pacher O J Vac Sci Technol 124(1975)743[16] G S Fox-Rabinovich S C Veldhuis G K Dosbaeva K Yamamoto A I Kovalev D L Wainstein I S Gershman L S Shuster and B D Beake Appl Phys 103 083510 (2008) [17] Latini A RauJV Ferro DTeghil P Albertini VR BarinovSM Chemistry of Materials 20 13 (2008) 4507
30
MERANIE POMOCOU TERMOVIacuteZNEJ KAMERYA BEZKONTAKTNEacuteHO SNIacuteMAČA TEPLOTY V PROSTREDIacute
MATLABU Perhaacuteč Š
Strojniacutecka Fakulta TU Košice
Abstrakt
Aplikaacutecie tepelnej analyacutezy komplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute smechanizmom opotrebenia v laboratoacuternej a priemyselnej praxi Digitaacutelne spracovaniesignaacutelov zaručuje vysokuacute efektiacutevnosť tyacutechto systeacutemov Priacutespevok poukazuje namožnosť využitia Matlabu v spolupraacuteci s infračervenyacutem sniacutemačom pri meraniacute teplotyVyacutesledky meraniacute tepelnyacutech sniacutemačom v laboratoacuternych testoch na rotujuacutecich telesaacutech suacuteporovnaneacute s meraniacutem teploty pomocou termoviacuteznej kamery FLIR ThermaCAM radyE
1 Uacutevod
Bezdotykoveacute meranie teplocirct je meranie povrchovej teploty telies na zaacutekladeelektromagnetickeacuteho žiarenia medzi telesom a okoliacutem alebo medzi dvoma telesami Primeraniacute sa využiacuteva viditeľnaacute a infračervenaacute oblasť elektromagnetickeacuteho žiarenia a to do033microm do 30 microm čomu odpovedaacute rozsah meranyacutech teplocirct od -400C do 100000CVyacutehody bezdotykoveacuteho merania teploty
a) Zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objektb) Možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutechc) Možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teplotyd) Prostredniacutectvom optiky a pridanej mechaniky možnosť realizovať riadkoveacute
alebo možnosť plošneacuteho zobrazenia povrchovej teploty telesa(naprtermoviacutezia)
Nevyacutehodou bezdotykovej metoacutedy merania je možnosť merania len povrchovejteploty telesa a chyby merania spocircsobuje priepustnosti prostredia a nepresnyacutemstanoveniacutem emisivity povrchu
Zaacutekladom merania neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted jepremena meranej neelektrickej veličiny na veličinu elektrickuacute Mieronosnaacute veličina vprevodniacuteku musiacute spĺňať nasledujuacutece podmienky
1 musiacute byť v jednoznačnom funkčnom vzťahu k meranej veličine2 musiacute byť ľahšie merateľnaacute než pocircvodnaacute meranaacute veličina
K tomuto uacutečelu sa použiacuteva celyacute rad fyzikaacutelnych javov a poznatkovumožňujuacutecich tento prevod sprostredkovať Po premene meranej veličiny na veličinumeraciu je taacuteto ďalej upravovanaacute a konečne meranaacute vhodnyacutem programom v našompriacutepade s využitiacutem MATLAB-Simulink
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
27
215 Metoacuteda EB PVD
Pojmom EB PVD ( Electron Beam PVD ) je najčastejšie označovanaacute metoacutedaktorou suacute pripravovaneacute TBC ( Thermal Barrier Coating ) povlaky Spravidla sa jednaacuteo naparovanie vo vaacutekuu s odparovaniacutem multikomponentnej laacutetky elektroacutenovyacutem luacutečom
Častyacutemi aplikaacuteciami suacute TBC povlaky stabilozovaneacute Y a Zr s gradientnyacutemivaumlzbovyacutemi ( bond ) povlakmi NiAl pričom tento systeacutem vrstiev je nanaacutešanyacute častov jednom depozičnom cykle z kompozitneacuteho ingotu Podrobnejšie napr v [8] Suacutepoužiacutevaneacute aj značne zložitejšie systeacutemy vrstiev napr typu ZrO2-Y2O3-Nd2O3(Gd2O3Sm2O3)-Yb2O3(Sc2O3) [9]
216 Metoacutedy IBM ( Ion Beam Mixing) a IBAD ( Ion Beam Assisted Deposition )
Tieto metoacutedy predstavujuacute kombinaacuteciu ioacutenovej implantaacutecie jedneacuteho druhu častiacutecs PVD metoacutedou priacutepravy vrstiev kde druhyacutem zdrojom suacute častice odparovaneacute zvyčajneelektroacutenovyacutem luacutečom
Pri metoacutede IBM prebieha ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec do už pripravenej PVDvrstvy alebo ioacutenovaacute implantaacutecia častiacutec prebieha počas rastu vrstvy pričom energieimplantovanyacutech častiacutec suacute vaumlčšie ako 1 keV
Metoacuteda IBAD sa vyznačuje tyacutem že energie implantovanyacutech častiacutec suacute zvyčajnez intervalu 10eV až 5 keV a dej nanaacutešania vrstvy a implantaacutecia prebiehajuacute suacutečasne
Bolo zisteneacute že pri tyacutechto metoacutedach bombardovaniacutem povrchu rastuacutecich tvrdyacutechtribologickyacutech vrstiev uryacutechlenyacutemi ioacutenmi dochaacutedza k zvyacutešeniu tvrdosti a pevnosti [1011] a k zniacuteženiu rozmerov kryštalitov[ 12] Toto sa v suacutečasnosti využiacuteva aj pri priacuteprave nanokryštalickyacutech vrstiev MetoacutedaIBAD je schematicky znaacutezornenaacute na obr 5
Obr 5 Scheacutematickeacute znaacutezornenie metoacutedy IBAD [13]
28
217 Metoacutedy PE CVD ( Plasme Enhanced Chemical Vapour Deposition)
Predchodcami vo vyacutevoji metoacuted PE CVD suacute metoacutedy CVD ktoreacute suacute použiacutevaneacutepomerne dlho a uacutespešne a suacute veľmi dobre prepracovaneacute [1415] Ich nevyacutehodou jemimo vysokej teploty podložiek počas nanaacutešania vrstiev 800 o C ndash 1200 o C pomernemalaacute ryacutechlosť nanaacutešania Nevyacutehodou tyacutechto metoacuted je to že vylučujuacute z povlakovanianapr suacutečiastky a naacutestroje z ocele po tepelnom spracovaniacute
Odstraacutenenie tejto nevyacutehod poskytuje metoacuteda PE CVD kde stimulaacutecia reakcieprebieha v podmienkach plazmy za zniacuteženeacuteho tlaku so zvyacutešeniacutem reaktivity amožnosťou zniacutežiť teplotu substraacutetov pri rovnakom priebehu chemickyacutech reakciiacute Tietometoacutedy pracujuacute pri tlakoch raacutedovo 01 Pa až 1000 Pa Pre elektricky vodiveacute podložky jepodložka katoacutedou Pre nevodiče je použiteacute vysokofrekvenčneacute napaumltie Metoacuteda PE CVDje občas kombinovanaacute s ďalšiacutemi systeacutemami vaacutekuoveacuteho nanaacutešania vrstiev
Do skupiny metoacuted plazmou stimulovnyacutech CVD suacute zaradeneacute ďalšie obdobneacutemetoacutedy pracujuacutece na rovnakom princiacutepe s určityacutemi odlišnosťami napr metalorganicCVD (MO CVD) metoacuteda Photoassisted CVD (P CVD) a LASER Enhanced CVD (LECVD)
3 Zaacutever
PVD metoacutedy zaznamenali v poslednom obdobiacute prudkyacute rozvoj Suacutečasneacute aplikaacuteciesuacute naacutesledovneacute
Oslash Odolnosť voči opotrebeniu - regulaacutecia koeficienta treniaOslash Tepelneacute barieacuteryOslash Žiaruvzdornosť a žiarupevnosťOslash Protikoroacutezna ochranaOslash Mediciacutena ndash ortopedickeacute naacutehrady biokompatibilitaOslash Dekoraacutecie ndash povrchovaacute uacuteprava vyacuterobkov z plastov skla bižuteacuterie obalov a
kovovyacutech predmetov inštalačneacute prvkyOslash Architektonickeacute prvkyOslash Optickeacute prvky ndash antireflexneacute vrstvy zrkadlaacute optickeacute filtre prvky vlaacuteknovej
optiky solaacuterne panely holografickeacute bezpečnostneacute prvky prvky vlaacuteknovejoptiky
Oslash Elektronika a mikroelektronika ndash pasiacutevne a aktiacutevne prvky senzory pamaumlťoveacutedisky všetkyacutech druhov diskoveacute mechaniky zobrazovacie prvky metalizaacuteciaelektricky vodiveacute kontakty proti difuacutezne barieacutery plazmoveacute monitory a monitoryz kvapalnyacutech kryštaacutelov
Oslash Energetika
Z hľadiska tribologickyacutech aplikaacuteciiacute majuacute veľkyacute vyacuteznam povlaky s vysokoutvrdosťou a odolnosťou voči opotrebeniu
Suacutečasnyacute trend v ďalšom vyacutevoji PVD metoacuted je zameranyacute na povlaky z materiaacutelovs vysokou tvrdosťou Ako priacuteklady z posledneacuteho obdobia možno uviesť vrstvy sozloženiacutem TiAlCrSiYN [16] a ReB2 [17]
29
Poďakovanie
Praacuteca vznikla za podpory NANOSMART Centre of Excellence SAS by theSlovak Research and Development Agency under the contract No APVV-0034-07 andSlovak Grant Agency for Science under the contract VEGA 20088
Literatuacutera
[1] Waits R K J Vac Sci Technol A 19 1666 (2001)[2] Bunshah RL JVacSciTechnol 96(1972)1385[3] Patent ZSSR No 3793179[4] Fox-Rabinovich G S Weatherlya G C Dodonovb A I Kovalevc A I Shusterd L S Veldhuisa S C Dosbaevaa G K Wainsteinc D L Migranovd M S Surface and Coatings Technology 177-178 (2004) 800[5] KouznetsovVMacakKSchneiderJMHelmerssonUPetrovI Surf Coat Technol 122 (1999)290[6] Lattemann M Ehiasarian AP Bohlmark J Persson PO HelmerssonU Surface and Coatings Technology 200 (2006) 6495[7] Molarius JMKorhonenAS RistolainenEO JVacSciTechno A3(6)19852419[8] BA MovchanBA Surface and Coatings Technology 149 (2002) 252[9] Dongming Zhu Robert A MillerInt J Appl Ceram Technol 1 (2004) 86[10] KK Shih DA Smith and JR Crowe J Vac Sci Technol A6(1988) 1681[11] V Valvoda R Cemy R Kuzel and L Dobiasova Thin Solid Films170 (1989)201[12] F-A Sarott Z lqbal and S Veprek Solid State Commun 42 ( 1982)465[13] C-H Ma J-H Huang 1 Haydn Chen Thin Solid Films 446 (2004) 184[14] Peterson JR J Vac Sci Technol 114(1974)715[15] Schintlemeister W Pacher O J Vac Sci Technol 124(1975)743[16] G S Fox-Rabinovich S C Veldhuis G K Dosbaeva K Yamamoto A I Kovalev D L Wainstein I S Gershman L S Shuster and B D Beake Appl Phys 103 083510 (2008) [17] Latini A RauJV Ferro DTeghil P Albertini VR BarinovSM Chemistry of Materials 20 13 (2008) 4507
30
MERANIE POMOCOU TERMOVIacuteZNEJ KAMERYA BEZKONTAKTNEacuteHO SNIacuteMAČA TEPLOTY V PROSTREDIacute
MATLABU Perhaacuteč Š
Strojniacutecka Fakulta TU Košice
Abstrakt
Aplikaacutecie tepelnej analyacutezy komplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute smechanizmom opotrebenia v laboratoacuternej a priemyselnej praxi Digitaacutelne spracovaniesignaacutelov zaručuje vysokuacute efektiacutevnosť tyacutechto systeacutemov Priacutespevok poukazuje namožnosť využitia Matlabu v spolupraacuteci s infračervenyacutem sniacutemačom pri meraniacute teplotyVyacutesledky meraniacute tepelnyacutech sniacutemačom v laboratoacuternych testoch na rotujuacutecich telesaacutech suacuteporovnaneacute s meraniacutem teploty pomocou termoviacuteznej kamery FLIR ThermaCAM radyE
1 Uacutevod
Bezdotykoveacute meranie teplocirct je meranie povrchovej teploty telies na zaacutekladeelektromagnetickeacuteho žiarenia medzi telesom a okoliacutem alebo medzi dvoma telesami Primeraniacute sa využiacuteva viditeľnaacute a infračervenaacute oblasť elektromagnetickeacuteho žiarenia a to do033microm do 30 microm čomu odpovedaacute rozsah meranyacutech teplocirct od -400C do 100000CVyacutehody bezdotykoveacuteho merania teploty
a) Zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objektb) Možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutechc) Možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teplotyd) Prostredniacutectvom optiky a pridanej mechaniky možnosť realizovať riadkoveacute
alebo možnosť plošneacuteho zobrazenia povrchovej teploty telesa(naprtermoviacutezia)
Nevyacutehodou bezdotykovej metoacutedy merania je možnosť merania len povrchovejteploty telesa a chyby merania spocircsobuje priepustnosti prostredia a nepresnyacutemstanoveniacutem emisivity povrchu
Zaacutekladom merania neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted jepremena meranej neelektrickej veličiny na veličinu elektrickuacute Mieronosnaacute veličina vprevodniacuteku musiacute spĺňať nasledujuacutece podmienky
1 musiacute byť v jednoznačnom funkčnom vzťahu k meranej veličine2 musiacute byť ľahšie merateľnaacute než pocircvodnaacute meranaacute veličina
K tomuto uacutečelu sa použiacuteva celyacute rad fyzikaacutelnych javov a poznatkovumožňujuacutecich tento prevod sprostredkovať Po premene meranej veličiny na veličinumeraciu je taacuteto ďalej upravovanaacute a konečne meranaacute vhodnyacutem programom v našompriacutepade s využitiacutem MATLAB-Simulink
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
28
217 Metoacutedy PE CVD ( Plasme Enhanced Chemical Vapour Deposition)
Predchodcami vo vyacutevoji metoacuted PE CVD suacute metoacutedy CVD ktoreacute suacute použiacutevaneacutepomerne dlho a uacutespešne a suacute veľmi dobre prepracovaneacute [1415] Ich nevyacutehodou jemimo vysokej teploty podložiek počas nanaacutešania vrstiev 800 o C ndash 1200 o C pomernemalaacute ryacutechlosť nanaacutešania Nevyacutehodou tyacutechto metoacuted je to že vylučujuacute z povlakovanianapr suacutečiastky a naacutestroje z ocele po tepelnom spracovaniacute
Odstraacutenenie tejto nevyacutehod poskytuje metoacuteda PE CVD kde stimulaacutecia reakcieprebieha v podmienkach plazmy za zniacuteženeacuteho tlaku so zvyacutešeniacutem reaktivity amožnosťou zniacutežiť teplotu substraacutetov pri rovnakom priebehu chemickyacutech reakciiacute Tietometoacutedy pracujuacute pri tlakoch raacutedovo 01 Pa až 1000 Pa Pre elektricky vodiveacute podložky jepodložka katoacutedou Pre nevodiče je použiteacute vysokofrekvenčneacute napaumltie Metoacuteda PE CVDje občas kombinovanaacute s ďalšiacutemi systeacutemami vaacutekuoveacuteho nanaacutešania vrstiev
Do skupiny metoacuted plazmou stimulovnyacutech CVD suacute zaradeneacute ďalšie obdobneacutemetoacutedy pracujuacutece na rovnakom princiacutepe s určityacutemi odlišnosťami napr metalorganicCVD (MO CVD) metoacuteda Photoassisted CVD (P CVD) a LASER Enhanced CVD (LECVD)
3 Zaacutever
PVD metoacutedy zaznamenali v poslednom obdobiacute prudkyacute rozvoj Suacutečasneacute aplikaacuteciesuacute naacutesledovneacute
Oslash Odolnosť voči opotrebeniu - regulaacutecia koeficienta treniaOslash Tepelneacute barieacuteryOslash Žiaruvzdornosť a žiarupevnosťOslash Protikoroacutezna ochranaOslash Mediciacutena ndash ortopedickeacute naacutehrady biokompatibilitaOslash Dekoraacutecie ndash povrchovaacute uacuteprava vyacuterobkov z plastov skla bižuteacuterie obalov a
kovovyacutech predmetov inštalačneacute prvkyOslash Architektonickeacute prvkyOslash Optickeacute prvky ndash antireflexneacute vrstvy zrkadlaacute optickeacute filtre prvky vlaacuteknovej
optiky solaacuterne panely holografickeacute bezpečnostneacute prvky prvky vlaacuteknovejoptiky
Oslash Elektronika a mikroelektronika ndash pasiacutevne a aktiacutevne prvky senzory pamaumlťoveacutedisky všetkyacutech druhov diskoveacute mechaniky zobrazovacie prvky metalizaacuteciaelektricky vodiveacute kontakty proti difuacutezne barieacutery plazmoveacute monitory a monitoryz kvapalnyacutech kryštaacutelov
Oslash Energetika
Z hľadiska tribologickyacutech aplikaacuteciiacute majuacute veľkyacute vyacuteznam povlaky s vysokoutvrdosťou a odolnosťou voči opotrebeniu
Suacutečasnyacute trend v ďalšom vyacutevoji PVD metoacuted je zameranyacute na povlaky z materiaacutelovs vysokou tvrdosťou Ako priacuteklady z posledneacuteho obdobia možno uviesť vrstvy sozloženiacutem TiAlCrSiYN [16] a ReB2 [17]
29
Poďakovanie
Praacuteca vznikla za podpory NANOSMART Centre of Excellence SAS by theSlovak Research and Development Agency under the contract No APVV-0034-07 andSlovak Grant Agency for Science under the contract VEGA 20088
Literatuacutera
[1] Waits R K J Vac Sci Technol A 19 1666 (2001)[2] Bunshah RL JVacSciTechnol 96(1972)1385[3] Patent ZSSR No 3793179[4] Fox-Rabinovich G S Weatherlya G C Dodonovb A I Kovalevc A I Shusterd L S Veldhuisa S C Dosbaevaa G K Wainsteinc D L Migranovd M S Surface and Coatings Technology 177-178 (2004) 800[5] KouznetsovVMacakKSchneiderJMHelmerssonUPetrovI Surf Coat Technol 122 (1999)290[6] Lattemann M Ehiasarian AP Bohlmark J Persson PO HelmerssonU Surface and Coatings Technology 200 (2006) 6495[7] Molarius JMKorhonenAS RistolainenEO JVacSciTechno A3(6)19852419[8] BA MovchanBA Surface and Coatings Technology 149 (2002) 252[9] Dongming Zhu Robert A MillerInt J Appl Ceram Technol 1 (2004) 86[10] KK Shih DA Smith and JR Crowe J Vac Sci Technol A6(1988) 1681[11] V Valvoda R Cemy R Kuzel and L Dobiasova Thin Solid Films170 (1989)201[12] F-A Sarott Z lqbal and S Veprek Solid State Commun 42 ( 1982)465[13] C-H Ma J-H Huang 1 Haydn Chen Thin Solid Films 446 (2004) 184[14] Peterson JR J Vac Sci Technol 114(1974)715[15] Schintlemeister W Pacher O J Vac Sci Technol 124(1975)743[16] G S Fox-Rabinovich S C Veldhuis G K Dosbaeva K Yamamoto A I Kovalev D L Wainstein I S Gershman L S Shuster and B D Beake Appl Phys 103 083510 (2008) [17] Latini A RauJV Ferro DTeghil P Albertini VR BarinovSM Chemistry of Materials 20 13 (2008) 4507
30
MERANIE POMOCOU TERMOVIacuteZNEJ KAMERYA BEZKONTAKTNEacuteHO SNIacuteMAČA TEPLOTY V PROSTREDIacute
MATLABU Perhaacuteč Š
Strojniacutecka Fakulta TU Košice
Abstrakt
Aplikaacutecie tepelnej analyacutezy komplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute smechanizmom opotrebenia v laboratoacuternej a priemyselnej praxi Digitaacutelne spracovaniesignaacutelov zaručuje vysokuacute efektiacutevnosť tyacutechto systeacutemov Priacutespevok poukazuje namožnosť využitia Matlabu v spolupraacuteci s infračervenyacutem sniacutemačom pri meraniacute teplotyVyacutesledky meraniacute tepelnyacutech sniacutemačom v laboratoacuternych testoch na rotujuacutecich telesaacutech suacuteporovnaneacute s meraniacutem teploty pomocou termoviacuteznej kamery FLIR ThermaCAM radyE
1 Uacutevod
Bezdotykoveacute meranie teplocirct je meranie povrchovej teploty telies na zaacutekladeelektromagnetickeacuteho žiarenia medzi telesom a okoliacutem alebo medzi dvoma telesami Primeraniacute sa využiacuteva viditeľnaacute a infračervenaacute oblasť elektromagnetickeacuteho žiarenia a to do033microm do 30 microm čomu odpovedaacute rozsah meranyacutech teplocirct od -400C do 100000CVyacutehody bezdotykoveacuteho merania teploty
a) Zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objektb) Možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutechc) Možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teplotyd) Prostredniacutectvom optiky a pridanej mechaniky možnosť realizovať riadkoveacute
alebo možnosť plošneacuteho zobrazenia povrchovej teploty telesa(naprtermoviacutezia)
Nevyacutehodou bezdotykovej metoacutedy merania je možnosť merania len povrchovejteploty telesa a chyby merania spocircsobuje priepustnosti prostredia a nepresnyacutemstanoveniacutem emisivity povrchu
Zaacutekladom merania neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted jepremena meranej neelektrickej veličiny na veličinu elektrickuacute Mieronosnaacute veličina vprevodniacuteku musiacute spĺňať nasledujuacutece podmienky
1 musiacute byť v jednoznačnom funkčnom vzťahu k meranej veličine2 musiacute byť ľahšie merateľnaacute než pocircvodnaacute meranaacute veličina
K tomuto uacutečelu sa použiacuteva celyacute rad fyzikaacutelnych javov a poznatkovumožňujuacutecich tento prevod sprostredkovať Po premene meranej veličiny na veličinumeraciu je taacuteto ďalej upravovanaacute a konečne meranaacute vhodnyacutem programom v našompriacutepade s využitiacutem MATLAB-Simulink
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
29
Poďakovanie
Praacuteca vznikla za podpory NANOSMART Centre of Excellence SAS by theSlovak Research and Development Agency under the contract No APVV-0034-07 andSlovak Grant Agency for Science under the contract VEGA 20088
Literatuacutera
[1] Waits R K J Vac Sci Technol A 19 1666 (2001)[2] Bunshah RL JVacSciTechnol 96(1972)1385[3] Patent ZSSR No 3793179[4] Fox-Rabinovich G S Weatherlya G C Dodonovb A I Kovalevc A I Shusterd L S Veldhuisa S C Dosbaevaa G K Wainsteinc D L Migranovd M S Surface and Coatings Technology 177-178 (2004) 800[5] KouznetsovVMacakKSchneiderJMHelmerssonUPetrovI Surf Coat Technol 122 (1999)290[6] Lattemann M Ehiasarian AP Bohlmark J Persson PO HelmerssonU Surface and Coatings Technology 200 (2006) 6495[7] Molarius JMKorhonenAS RistolainenEO JVacSciTechno A3(6)19852419[8] BA MovchanBA Surface and Coatings Technology 149 (2002) 252[9] Dongming Zhu Robert A MillerInt J Appl Ceram Technol 1 (2004) 86[10] KK Shih DA Smith and JR Crowe J Vac Sci Technol A6(1988) 1681[11] V Valvoda R Cemy R Kuzel and L Dobiasova Thin Solid Films170 (1989)201[12] F-A Sarott Z lqbal and S Veprek Solid State Commun 42 ( 1982)465[13] C-H Ma J-H Huang 1 Haydn Chen Thin Solid Films 446 (2004) 184[14] Peterson JR J Vac Sci Technol 114(1974)715[15] Schintlemeister W Pacher O J Vac Sci Technol 124(1975)743[16] G S Fox-Rabinovich S C Veldhuis G K Dosbaeva K Yamamoto A I Kovalev D L Wainstein I S Gershman L S Shuster and B D Beake Appl Phys 103 083510 (2008) [17] Latini A RauJV Ferro DTeghil P Albertini VR BarinovSM Chemistry of Materials 20 13 (2008) 4507
30
MERANIE POMOCOU TERMOVIacuteZNEJ KAMERYA BEZKONTAKTNEacuteHO SNIacuteMAČA TEPLOTY V PROSTREDIacute
MATLABU Perhaacuteč Š
Strojniacutecka Fakulta TU Košice
Abstrakt
Aplikaacutecie tepelnej analyacutezy komplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute smechanizmom opotrebenia v laboratoacuternej a priemyselnej praxi Digitaacutelne spracovaniesignaacutelov zaručuje vysokuacute efektiacutevnosť tyacutechto systeacutemov Priacutespevok poukazuje namožnosť využitia Matlabu v spolupraacuteci s infračervenyacutem sniacutemačom pri meraniacute teplotyVyacutesledky meraniacute tepelnyacutech sniacutemačom v laboratoacuternych testoch na rotujuacutecich telesaacutech suacuteporovnaneacute s meraniacutem teploty pomocou termoviacuteznej kamery FLIR ThermaCAM radyE
1 Uacutevod
Bezdotykoveacute meranie teplocirct je meranie povrchovej teploty telies na zaacutekladeelektromagnetickeacuteho žiarenia medzi telesom a okoliacutem alebo medzi dvoma telesami Primeraniacute sa využiacuteva viditeľnaacute a infračervenaacute oblasť elektromagnetickeacuteho žiarenia a to do033microm do 30 microm čomu odpovedaacute rozsah meranyacutech teplocirct od -400C do 100000CVyacutehody bezdotykoveacuteho merania teploty
a) Zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objektb) Možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutechc) Možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teplotyd) Prostredniacutectvom optiky a pridanej mechaniky možnosť realizovať riadkoveacute
alebo možnosť plošneacuteho zobrazenia povrchovej teploty telesa(naprtermoviacutezia)
Nevyacutehodou bezdotykovej metoacutedy merania je možnosť merania len povrchovejteploty telesa a chyby merania spocircsobuje priepustnosti prostredia a nepresnyacutemstanoveniacutem emisivity povrchu
Zaacutekladom merania neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted jepremena meranej neelektrickej veličiny na veličinu elektrickuacute Mieronosnaacute veličina vprevodniacuteku musiacute spĺňať nasledujuacutece podmienky
1 musiacute byť v jednoznačnom funkčnom vzťahu k meranej veličine2 musiacute byť ľahšie merateľnaacute než pocircvodnaacute meranaacute veličina
K tomuto uacutečelu sa použiacuteva celyacute rad fyzikaacutelnych javov a poznatkovumožňujuacutecich tento prevod sprostredkovať Po premene meranej veličiny na veličinumeraciu je taacuteto ďalej upravovanaacute a konečne meranaacute vhodnyacutem programom v našompriacutepade s využitiacutem MATLAB-Simulink
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
30
MERANIE POMOCOU TERMOVIacuteZNEJ KAMERYA BEZKONTAKTNEacuteHO SNIacuteMAČA TEPLOTY V PROSTREDIacute
MATLABU Perhaacuteč Š
Strojniacutecka Fakulta TU Košice
Abstrakt
Aplikaacutecie tepelnej analyacutezy komplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute smechanizmom opotrebenia v laboratoacuternej a priemyselnej praxi Digitaacutelne spracovaniesignaacutelov zaručuje vysokuacute efektiacutevnosť tyacutechto systeacutemov Priacutespevok poukazuje namožnosť využitia Matlabu v spolupraacuteci s infračervenyacutem sniacutemačom pri meraniacute teplotyVyacutesledky meraniacute tepelnyacutech sniacutemačom v laboratoacuternych testoch na rotujuacutecich telesaacutech suacuteporovnaneacute s meraniacutem teploty pomocou termoviacuteznej kamery FLIR ThermaCAM radyE
1 Uacutevod
Bezdotykoveacute meranie teplocirct je meranie povrchovej teploty telies na zaacutekladeelektromagnetickeacuteho žiarenia medzi telesom a okoliacutem alebo medzi dvoma telesami Primeraniacute sa využiacuteva viditeľnaacute a infračervenaacute oblasť elektromagnetickeacuteho žiarenia a to do033microm do 30 microm čomu odpovedaacute rozsah meranyacutech teplocirct od -400C do 100000CVyacutehody bezdotykoveacuteho merania teploty
a) Zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objektb) Možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutechc) Možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teplotyd) Prostredniacutectvom optiky a pridanej mechaniky možnosť realizovať riadkoveacute
alebo možnosť plošneacuteho zobrazenia povrchovej teploty telesa(naprtermoviacutezia)
Nevyacutehodou bezdotykovej metoacutedy merania je možnosť merania len povrchovejteploty telesa a chyby merania spocircsobuje priepustnosti prostredia a nepresnyacutemstanoveniacutem emisivity povrchu
Zaacutekladom merania neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted jepremena meranej neelektrickej veličiny na veličinu elektrickuacute Mieronosnaacute veličina vprevodniacuteku musiacute spĺňať nasledujuacutece podmienky
1 musiacute byť v jednoznačnom funkčnom vzťahu k meranej veličine2 musiacute byť ľahšie merateľnaacute než pocircvodnaacute meranaacute veličina
K tomuto uacutečelu sa použiacuteva celyacute rad fyzikaacutelnych javov a poznatkovumožňujuacutecich tento prevod sprostredkovať Po premene meranej veličiny na veličinumeraciu je taacuteto ďalej upravovanaacute a konečne meranaacute vhodnyacutem programom v našompriacutepade s využitiacutem MATLAB-Simulink
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
31
Meranie neelektrickyacutech veličiacuten pomocou elektrickyacutech metoacuted maacute nasledujuacutecevyacutehody
- vaumlčšia presnosť a citlivosť merania- možnosť diaľkoveacuteho merania- zvyacutešenie ryacutechlosti merania- možnosť priameho zaacuteznamu- možnosť spracovania vyacutesledkov pomocou vyacutepočtovej techniky- možnosť suacutebežneacuteho merania na viaceryacutech miestach
Medzi najčastejšie nevyacutehody pri uvedenom spocircsobe merania veličiacuten patriavysokeacute zabezpečovacie naacuteklady na meracie zariadenie a jeho uacutedržbu s čiacutem je spojenaacutepožiadavka vyššej kvalifikaacutecie obsluhy Analyacuteza tepelneacuteho zaťaženia pri opotrebeniacutekomplexne pomaacutehajuacute riešiť probleacutemy spojeneacute s mechanizmom opotrebenia vlaboratoacuternej a priemyselnej praxi [7]
2 Princiacutep infračerveneacuteho a termoviacutezneho merania
21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
Skutočnosť že všetky objekty vyžarujuacute neviditeľneacute infračerveneacute žiarenieumožňuje uskutočňovať bezdotykoveacute meranie ich teploty Množstvo vyžarovanejenergie je zaacutevisleacute od teploty a od emisnej schopnosti meraneacuteho objektu Hodnotaemisneacuteho faktora je ovplyvnenaacute druhom materiaacutelu a kvalitou povrchu meraneacutehoobjektu Je tiež danyacute emisnyacutemi a reflexnyacutemi vlastnosťami materiaacutelu Infračerveneacutemeracie priacutestroje merajuacute celkovuacute energiu (prepuacutešťanuacute odraacutežanuacute aj emitovanuacute) ktoruacuteteleso vyžaruje Pri vaumlčšine meranyacutech objektov sa však prepuacutešťanaacute energia rovnaacute nulePomocou zadaneacuteho emisneacuteho faktora (hodnota 095 pri štandardnom modeli aleboužiacutevateľom nastavenaacute hodnota pri rozšiacuterenyacutech modeloch) vypočiacuteta priacutestroj emitovanuacuteenergiu a kompenzuje vplyv odraacutežaneacuteho žiarenia Hodnota teploty sa vypočiacutetava zemitovaneacuteho žiarenia telesa
Čiacutem vaumlčšia je vzdialenosť (D) od meraneacuteho objektu tyacutem je plocha na meranomobjekte (S) z ktorej priacutestroj sniacutema teplotu vaumlčšia (obr 1) Pomer medzi vzdialenosťouod objektu a veľkosťou meranej škvrny je danyacute technickyacutemi vlastnosťami optikyzabudovanej v priacutestroji Keď model maacute optiku napr 501 tak pri vzdialenosti 1500mmje veľkosť meranej škvrny 30mm (150050)Je potrebneacute aby veľkosť meranej škvrny bola menšia ako je rozmer meraneacuteho objektuAk je meranyacute objekt malyacute je potrebneacute pribliacutežiť sa s priacutestrojom bližšie Ak je docircležitaacutepresnosť veľkosť objektu by mala byť 2x vaumlčšia ako veľkosť meranej škvrny
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
32
Obr 1 Pomer medzi vzdialenosťou od objektu a veľkosťou meranej škvrny
22 Princiacutep termoviacutezneho merania
Umožňuje prevod neviditeľneacuteho infračerveneacuteho žiarenia na obrazoveacute signaacutelyteleviacuteznej obrazovky Na rozdiel od pyrometrov je schopnaacute sledovať celeacute teplotneacute pole iv pohybujuacutecich sa predmetoch
Termoviacutezne systeacutemy sa delia na systeacutemy
1 s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom2 elektronickyacutem rozkladom obrazu
U systeacutemu s opticko ndash mechanickyacutem rozkladom sa synchronizaacuteciazobrazovacieho systeacutemu ziacuteskava z magnetickyacutech sniacutemaciacutech hlaviacutec uloženyacutech urozkladovyacutech kryštaacutelov na okraji ktoryacutech je magnetickyacute kruacutežok Rozsah meranyacutechteplocirct je od ndash30 do 2 000 degC Tepelnyacute rozsah obrazu je od 1 do 1 000degC Rozlišovaciaschopnosť pri teplote 30 degC je plusmn 02 degC Tento termoviacutezny systeacutem umožňuje selektiacutevnerozliacutešenie teplotnyacutech poliacute (tzv izotermickeacute zobrazenie) tyacutem že diskriminaacutetorom jevymedzenyacute signaacutel zodpovedajuacuteci zvoleneacutemu teplotneacutemu rozsahu
Systeacutemy s elektronickyacutem rozkladom použiacutevajuacute vid ikony s rozkladovoufotokonduktiacutevnou elektroacutedou PbS + PbO s možnosťou použitia v bežnyacutech kameraacutechpriemyslovyacutech televiacuteziiacute pre rozsah teplocirct od 300 degC vyššie
Vyacutehodou použityacutech metoacuted je
- nie je nutnosť ich upevnenia priamo na sniacutemanyacute objekt- nevznikaacute možnosť prehriatia suacutečiastok v sniacutemači- obmedzeneacute použitie pre rocirczne teploty- problematickeacute meranie točivyacutech častiacute
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
33
3 Experimentaacutelna časť
Pre meranie sa použili dva priacutestupy merania ktoryacutech vyacutesledky sa porovnali
bull Termoviacuteznou kamerou FLIR ThermaCAM rady Ebull bezkontaktnyacutem teplomerom IRtec Rayomatic 14bull
Sniacutemaneacute boli zadaneacute miesta na treciacutech plochaacutech medzi rotujuacutecimi telesami vtvare diskov pri valivom treniacute v tribosysteacuteme [6]
31 Meranie termoviacuteznou kamerou
Nasmerovaniacutem kamery na meranyacute objekt je možneacute priamo odčiacutetať teplotuv danom mieste dotyku dvoch skuacutešanyacutech vzoriek na displeji
Hodnotenie je informatiacutevne konkreacutetne teploty je potrebneacute stanoviťprogramom ThermaCAM QuickView (obr 2)
Obr 2 Sniacutemanie a program ThermaCAM QuickView
Pomocou programu sa špecifikovali jednotliveacute kriteacuteria teploty ako vymedzenieteplotnej pocircsobnosti Sp1- bodoveacute ( obr 4) a Ar1- plošneacute ( obr 5) Na sniacutemkach saodčiacutetali jednotliveacute teploty ktoraacute v mieste bodoveacuteho dotyku Sp1 bola 301 degCa v mieste plošneacuteho Ar1 bola 271 degC
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
34
Obr 3 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Sp1 Obr4 Vymedzenie teplotnej pocircsobnosti Ar1
32 Meranie bezkontaktnyacutem teplomerom
Infračervenyacute teplomer meria povrchovuacute teplotu objektu bez dotyku Teplotupovrchu vypočiacutetava na zaacuteklade vyžiarenej infračervenej radiaacutecie Pre schopnosť meraťpovrchovuacute teplotu bezkontaktne je tento priacutestroj vhodnyacute pre meranie horšie dostupnyacutechalebo pohyblivyacutech predmetov I keď sa infračervenyacute teplomer skladaacute z dvoch častiacute(miniatuacuterny sniacutemač a oddelenou elektronikou) mocircže byť jednoduchšie inštalovanyacute vovšetkyacutech priemyslovyacutech odvetviach špeciaacutelne je vhodnyacute pre priemysel s malyacutempriestorom pre inštalaacuteciuPracovnaacute teplota pre senzor z nerezovej oceli a teflonovyacute kaacutebel je do 180 0C Vďakaoznačenia každeacuteho senzoru kalibračnyacutem koacutedom mocircžeme meniť senzor buď elektrickouschraacutenkou bez ďalšej kalibraacutecie [8] Elektrotechnickyacute senzor je umiestnenyacute v odliatkuAnaloacutegoveacute vyacutestupy 04- 20mA 0-10 V termočlaacutenok typu J alebo k Digitaacutelnerozhranie USB RS232 RS485 Jednoducho dostupnyacute programovyacute kľuacuteč a osvetlenyacutedisplej umožňuje ľahkeacute ovlaacutedanie priacutestroja[45]
Obr4 Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
Pri meraniacute teploty v priebehu laboratoacuternych skuacutešok pri otaacutečaniacute kotuacutečikoch natribometri Amsler sa použil Infračervenyacute sniacutemač teploty Optris CT
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
35
4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
Pre sniacutemanie teploty sa využil vyacutekonnyacute program Matlab Simulink kde bolnavrhnutyacute blokovyacute program prostredniacutectvom ktoreacuteho sa zaznamenaacutevala teplotaa zadaneacute daacuteta Blokovaacute scheacutema pre sniacutemanie teploty je na (obr 5) Pohľad naumiestnenyacute sniacutemač uloženyacute v držiaku konzoly na tribometri je dokumentovanyacute na(obr6)
Program bol navrhnutyacute pomocou nadstavby Matlabu Simulink ktoreacute tvoriacutešpičkoveacute integrovaneacute prostredie pre meranie a spracovanie signaacutelov Matlab a Simulinksuacute suacutečasnyacutem štandardom v oblasti technickyacutech vyacutepočtov a simulaacuteciiacute Umožňujenastavenie intervalu sniacutemania sniacutemanej veličiny kalibraacuteciu sniacutemanie (mV0C)nastavenie časoveacuteho intervalu sniacutemania pre ďalšie ľahšie spracovanie autentickyacutechuacutedajov pre vyhodnotenie [24]
Obr 5 Blokovyacute program v systeacutemeMatlab7 Simulink
Obr 6 Umiestnenie meracieho sniacutemača
Typickyacutemi vyhodnocovaciacutemi členmi pre analoacutegovyacute uacutedaj suacute ručičkoveacute priacutestrojepre čiacuteslicoveacute uacutedaje čiacuteslicoveacute displeje (digitrony svietiace segmenty tekuteacute kryštaacutely)ale pre komfortneacute odborneacute riešenie vyhodnocovania sa použil MATLAB-Simulink(obr 6)
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
36
Obr 6 Grafickyacute vyacutestup po spracovaniacute teplota- čas v systeacuteme Matlab- Simulinku
5 Zaacutever
Na zaacuteklade experimentaacutelnych meraniacute pomocou infračerveneacuteho sniacutemača teplotyOptris CT bola teplota 325degC Z experimentaacutelnych meraniacute pomocou termoviacuteznejkamery FLIR ThermaCAM rady E zistenaacute teplota na rotujuacutecich diskoch v bodovommoacutede bola 301 degC v plošnom moacutede nameranaacute hodnota Ar1 bola 271 degC Precharakterizaacuteciu teploty pri rotujuacutecich kotuacutečikoch meranie pomocou infračerveneacutehosniacutemača teploty Optris CT vyhovujuacutece Z experimentaacutelnych meraniacute vyplyacuteva
- zanedbateľnyacute vplyv meracej techniky na meranyacute objekt- možnosť merania na rotujuacutecich alebo pohybujuacutecich sa telesaacutech- možnosť merania (podľa senzora) i ryacutechle zmeny teploty
Spojenie programu MATLAB - SIMULINK a s grafickyacutem prostrediacutem daacutevamožnosť sniacutemania teploty v aktuaacutelnom časeFyzikaacutelne modelovanie v prostrediacute Matlab ndash Simulink umožňuje ľahkuacute reviacuteziu apriebežneacute uacutepravy pri meraniacute
PoďakovaniePriacutespevok vnikol za podpory MŠ SR pri riešeniacute projektu COST 533 a VEGA 1085708MŠ SR
Literatuacutera
[1] Zehnula K Sniacutemače neelektrickyacutech veličin SNTL Praha 1983[2] Ďaďo S Kreidl M Měřiacuteciacute převodniacuteky fyzikaacutelniacutech veličin skriptum ČVUT
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
37
Praha 1990[3] httpwwwarekoskproductphpcat=1ampsubcat=3ampprod=1ampinfo=1 (01032008)[4] httpwwwkodvslibczinfo_predmetySTEmereni_teplotypdf (01032008)[5] Gal Š Vizualizaacutecia teploty pomocou počiacutetačovej techniky DP Košice 2008[6] Zdraveckaacute E Povrchoveacute inžinierstvo v oblasti umelyacutech kĺbov MVTS COST -533 r 2007SjF TU Košice 2007[7] Suchaacutenek J-ZdraveckaacuteE Voľba oteruvzdornyacutech vrstiev a povlaku oceliacuteStrojaacuterstvo 32003-VIIs60-61[8] Naacutevod na použitie sniacutemača Optric CT
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
38
EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV Tkaacutečovaacute J
Technickaacute univerzita Strojniacutecka fakulta Košicee- mail janatkacovatukesk faxtel+421556225186
Abstract
The erosive wear is very intensive degradation process of the surface layers andmetallic materials The wear resistance is influenced by the working conditions andmaterial parameters as hardness and microstructure Tribological behaviour of selectedmaterials of thermally sprayed coatings were tested with CUK -3 tester The aim ofpaper is the study of various conditions of erosion on the wear resistance andevaluation of microscopical surface changes
1 Uacutevod
Proces eroziacutevneho opotrebenia je ovplyvňovanyacute radom faktorov ako suacutepodmienky naacuterazu (množstvo a rozloženie častiacutec v pruacutede nosneacuteho meacutedia)charakteristika zmesi nosneacuteho meacutedia a častiacutec (veľkosť tvar tvrdosť a druh častiacutecchemickyacute uacutečinok nosneacuteho meacutedia) a charakteristiky erodovaneacuteho materiaacutelu (fyzikaacutelno-mechanickeacute vlastnosti hlavne pevnosť tvrdosť huacuteževnatosť a mikroštruktuacutera) [1]
Podstatnyacute rozdiel oproti abraacutezii je v tom že častice majuacute vlastnuacute ryacutechlosť tedakinetickuacute energiu ktoraacute sa čiastočne prenaacuteša na povrchoveacute vrstvy exponovaneacutehopovrchu a vyvolaacuteva zmeny rozmerov mikrogeometrie a mikroštruktuacutery materiaacuteluĎalšiacutem rozdielom je že častice mocircžu dopadať na funkčnyacute povrch pod uhlami 0 ndash 90očo vyacuterazne ovplyvňuje vlastnyacute mechanizmus ich uacutečinku Ďalšiacute rozdiel od abraacutezie je vtom že v rade priacutepadov neprebieha eroziacutevny proces lineaacuterne či už v mieste alebo časeNa exponovanom povrchu sa mocircže prejaviť zvraacutesnenie ktoreacuteho rozsah a priebeh jeovplyvňovanyacute celou radou faktorov pocircsobiaceho meacutedia s časticami alebo pocircsobeniacutemiba vlastnyacutech častiacutec [23]
U krehkyacutech materiaacutelov pri dopade častiacutec vznikajuacute trhliny ktoreacute pri ďalšiacutechdopadoch sa spaacutejajuacute a po vystuacutepeniacute na povrch materiaacutel sa porušiacute a vznikajuacute časticeoteru Pre vznik poruacutech je potrebnaacute medznaacute kinetickaacute energia pri ktorej napaumltie voblasti kontaktu prekročiacute medzu pevnosti materiaacutelu U huacuteževnatyacutech materiaacutelov ktoreacutemajuacute určituacute deformačnuacute schopnosť pri kolmom dopade častiacutec sa časť ich kinetickejenergie spotrebuje na plastickuacute deformaacuteciu povrchovyacutech vrstiev Nastaacuteva spevneniemateriaacutelu a rast medze sklzu Postupne sa vyčerpaacuteva deformačnaacute schopnosť materiaacuteluPri naacuteslednom prekročeniacute medze pevnosti nastaacuteva tvorba trhliny Pri šikmom uhlenaacuterazu okrem deformačneacuteho mechanizmu opotrebenia sa uplatňuje aj ryhovaciacutemechanizmus eroziacutevneho opotrebenia
Tribologickeacute charakteristiky žiarovo striekanyacutech vrstiev v podmienkacheroziacutevneho opotrebenia boli zisťovaneacute experimentaacutelnymi skuacuteškami a skuacuteškamiv prevaacutedzkovyacutech podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslu Vzorky boli uloženeacute vpotrubiacute kde pruacutedili triesky vznikajuacutece pri opracovaniacute dreva a mineraacutelne časticeOdolnosť proti eroziacutevnom opotrebeniacute žiarovyacutech naacutestrekov stanovenaacute z experimentaacutelnychskuacutešok a bola porovnaneacute s vyacutesledkami zistenyacutemi v prevaacutedzkovyacutech podmienkach
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
39
2 Žiaroveacute naacutestreky HVOF
Procesy žiaroveacuteho striekania predstavujuacute skupinu povrchovyacutech technoloacutegiiacute prevyacuterobu povlakov s ochranou proti opotrebeniu a koroacutezii HVOF striekaneacute povlaky suacutecharakterizovaneacute nasledovnyacutemi vlastnosťami
Oslash vysokaacute adheacutezia k substraacutetu okolo 100 Nmm2
Oslash niacutezka poacuterovitosť nižšia ako 1-05 Oslash dobraacute koheacutezna pevnosťOslash niacutezka drsnosť Ra = 2-10 mmOslash niacutezky obsah kysliacuteka nižšiacute ako 05-1 Oslash maleacute zniacuteženie obsahu legujuacutecich prvkov
Pri HVOF procese mocircžu byť použiteacute všetky materiaacutely použiacutevaneacute pri inyacutechmetoacutedach striekania Suacute to karbidy (napr chroacutemu alebo wolfraacutemu) čisteacute kovy (naprhliniacutek meď) materiaacutely na baacuteze niklu a kobaltu odolneacute proti tečeniu pri vysokyacutechteplotaacutech ako MCrA1Y keramickeacute (napr Al2O3) a ineacute Použiacutevajuacute sa zvyčajne praacutešky sgranulovitosťou 10 ndash 45 mm Širokyacute rozsah povlakovyacutech materiaacutelov a perfektneacutevlastnosti ziacuteskaneacuteho povlaku umožňujuacute ich aplikaacutecie v rocircznych oblastiach kde jevyžadovanaacute vysokaacute odolnosť proti abraacutezii eroacutezii kavitaacutecii a koroacutezii v rozličnyacutechprostrediach a vysokyacutech teplotaacutech [5 6] Ďalšou vyacutehodou tejto technoloacutegie je možnosťziacuteskať povlaky vaumlčšiacutech hruacutebok [7] Povlaky zvyčajne ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute hruacutebky 40-50 mm Ziacuteskanie povlakov hrubšiacutech ako 025 mm je veľmizložiteacute v rade aplikaacuteciiacute Tieto obmedzenia sa nevyskytujuacute pri aplikaacutecii žiaroveacutehostriekania HVOF pretože je možneacute ziacuteskať povlaky až do hruacutebky niekoľko mm Mocircžubyť striekaneacute na suacutečiastky rocircznych rozmerov a tvarov Povlaky ziacuteskaneacute galvanickyacutemchroacutemovaniacutem suacute pre aplikaacuteciu pre veľkeacute rozmery strojnej suacutečiastky obmedzeneacuteveľkosťou naacutedrže Aplikaacutecia tejto metoacutedy na veľmi veľkeacute suacutečiastky je komplikovanaacutečasto nemožnaacute HVOF striekanie umožňuje aplikaacuteciu vhodneacuteho materiaacutelu povlakuvybrateacuteho z veľmi širokeacuteho rozsahu praacuteškov čo robiacute tuacuteto technoloacutegiu flexibilnejšouTrvanie procesu je veľmi docircležiteacute lebo pokovovanie chroacutemom je pomaleacute priemerne 25mmhod Moderneacute HVOF zariadenia vytvaacuterajuacute povlak tejto hruacutebky v priebehu jedneacutehoprechodu Cena povlakov je tiež docircležityacutem kriteacuteriom investiacutecie na aplikaacuteciu HVOFstriekania suacute nižšie ako naacuteklady na galvanickeacute chroacutemovanie [1]
3 Experimentaacutelne skuacutešky
Chemickeacute zloženie skuacutešanyacutech materiaacutelov skuacutešanaacute skupina materiaacutelovstriekanyacutech HVOF metoacutedou Skuacutešaneacute naacutestreky realizovaneacute v SKODA Vyzkum sroPlzeň suacute uvedeneacute v tab 1
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
40
Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
Označenie Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
Povlak A WC-17Co ( praacutešok HC Starc FST K-67423- HVOF metoacuteda)
Povlak B NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
Metodika skuacutešok pre eroziacutevne opotrebenie Použiteacute skuacutešobneacute zariadenie CUK 3
A) Parametre skuacutešky
Oslash naacuterazovaacute ryacutechlosť častiacutec 50 ms-1
Oslash uhol naacuterazu častiacutec 15o 45o 90o
Oslash častice zlievarenskyacute piesok 0 -36 Provodiacuten-KOIII-3238-C-D preosievanyacute nasite s veľkosťou otvorov 08 mm
Praktickeacute skuacutešky sa uskutočnili v podmienkach drevospracujuacuteceho priemyslupri vyacuterobe drevotriesky Dopravneacute potrubie použiacutevaneacute pre dopravu triesok a drevneacutehoprachu tvoriaceho sa pri vyacuterobe dreva sa intenziacutevne opotrebovaacutevalo Drevenyacute praacutešok atriesky obsahujuacute množstvo SiO2 vtruacuteseniacuten a inyacutech mineraacutelnych častiacutec ktoreacute spocircsobujuacuteeroziacutevne opotrebenie potrubiacute (obr1) Ryacutechlosť pruacutedenia je 27 ms-1 Doba expoziacutecievzoriek v potrubiacute bola 186 hodiacuten
B) Parametre pri doprave drevneacuteho praacutešku v potrubiacute Podmienky v transportnyacutech linkaacutech
Oslash priemer potrubia 220 mmOslash dĺžka potrubia 215 mOslash vyacutekon ventilaacutetora 5500 m3 hod-1
Oslash teplota potrubia 0 ndash25 oCOslash ryacutechlosť pruacutedenia 27 ms-1
Oslash hmotnosť zmesi 3500 kg hod-1
Vzorky naacutestrekov boli umiestneneacute v držiaku v mieste potrubia kde nastaacutevalonadmerneacute opotrebenie (obr1)
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
41
Obr1 Umiestnenie priacutepravku v potrubiacute a držiak vzoriek
4 Vyacutesledky skuacutešok eroziacutevneho opotrebenia
Najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu ziacuteskal materiaacutel WC-Co(obr2) Vysokuacute odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu naacutestreku WC-Co je možneacutevysvetliť zvyacutešeniacutem odolnosti proporciou karbidov vo vnuacutetri spojiva a vhodnyacutemrozdeleniacutem karbidov s tvoreniacutem vhodnyacutech makroštruktuacuter Odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu u tyacutechto druhov naacutestrekov sa veľmi maacutelo meniacute s uhlom naacuterazu
Obr 2 Vyacutesledneacute hodnoty hmotnostnyacutech uacutebytkov naacutestrekov HVOF
Najvyššia odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniu bola zistenaacute aj priprevaacutedzkovyacutech skuacuteškach Pre naacutestrek WC-Co Povrchy WC- Co dokumentovaneacute naobr 3 nemajuacute vyacuterazneacute rozdiely v morfoloacutegiiacute povrchu po opotrebeniacute v zaacutevislosti nauhle naacuterazu
Naacutestrek WC-Co a = 15 o Naacutestrek WC-Co a = 15 o
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
42
Naacutestrek WC-Co a = 90 o Naacutestrek WC-Co a = 90deg
Obr 3 Morfoloacutegia povrchov po eroziacutevnom opotrebeniacute naacutestreku metoacutedou HVOF WC ndash Co
Bolo zisteneacute že hmotnostneacute straty pri eroziacutevnom opotrebeniacute maacutelo zaacutevisia nauhla dopadu v priacutepade naacutestreku WC-Co Odolnosť proti eroziacutevnemu opotrebeniucermetov je riadenaacute hlavne rozmerom zrna karbidov a objemovyacutem podielom spojiva[8] Typickyacute vzhľad je na obr 3 Dominantnyacute mechanizmus odstraňovaniacute materiaacuteluzaacutevisiacute od vlastnostiacute individuaacutelnych faacutez [910]
5 Zaacutever
Mechanizmus porušovania cermetoveacuteho naacutestreku HVOF WCCo bolanalyzovanyacute pre niacutezky (15 o) a kolmyacute uhol naacuterazu (90 o) Morfoloacutegia povrchu poopotrebeniacute pre 15 o a 90 o uhol naacuterazu nemaacute vyacuterazneacute rozdiely Charakter morfoloacutegiepovrchu po opotrebeniacute je v synergii s vyacutesledkami z experimentaacutelnych ako ajprevaacutedzkovyacutech skuacutešok (obr 2) tj že odolnosť proti opotrebeniu povlaku WC- Comaacutelo ovplyvňuje uhol dopadu eroziacutevnych častiacutec
Povrchovaacute morfoloacutegia WCCo neukazuje zaacutesadneacute a vyacuterazneacute rozdiely poopotrebeniacute pre uhol naacuterazu a = 15o a pre uhol naacuterazu a = 90o
1 Experimentaacutelne štuacutedium eroziacutevneho opotrebenia žiarovyacutech naacutestrekov ukaacutezalože HVOF naacutestrek WCCo povlak maacute najvyššiu odolnosť proti eroziacutevnemuopotrebeniu
2 Povrchovaacute morfoloacutegia po eroziacutevnom opotrebeniacute nevykazuje zaacutesadneacute odlišnostipre niacutezky a kolmyacute uhol naacuterazu naacutestreku HVOF WC-Co
3 Mechanizmus porušovania vrstvy WC-Co Co takmer nezaacutevisiacute na uhle dopadueroziacutevnych častiacutec
Poďakovanie
Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
43
Literatuacutera
[1] Żoacuterawski W HVOF spraying as an alternative to chromium plating Proc ofInternational Conference Modern wear and corrosion resistant coatings obtained bythermal spraying Warsaw 2003 pp109-117[2] SundrajanG The solid particles of metallic materialsWear1995 pp129-144[3] Mann BS Arya V Abrasive and erosive wear characteristics of plasma nitridingand HVOF coatings their application in hydro turbines Wear 249 (2001) pp354-360[4] Hawthorne HM Arsenault B Immarigeon JP Legoux JG Parameswaran VRComparison of slurry and dry erosion behaviour of some HVOF thermal sprayedcoatings Wear 225 (1999) pp 825-834[5]Blaacutehovaacute O ndash Sudovaacute J - Hynek M - Houdkovaacute Š - Enžl R - Kasl J Hodnoceniacuteporušeniacute žaacuterovyacutech naacutestřiků při tribologickeacutem namaacutehaacuteniacute In Přiacutenos metalografie prořešeniacute vyacuterobniacutech probleacutemů Laacutezně Libverda 2002 p 188[6]Houdkovaacute Š - Enžl R - Blaacutehovaacute O - Pechmanovaacute P - Hlinkovaacute J MechanicalProperties of Thermally Sprayed Coatings In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute2002[7]Enžl R - Houdkovaacute Š - Sudovaacute J - Blaacutehovaacute ONaacutehrada tvrdeacuteho chromovaacuteniacutežaacuterovyacutemi naacutestřiky In METAL rsquo02 Hradec nad Moraviciacute 2002[8]Zdraveckaacute E- Smetana Š -JančoV Žiaroveacute naacutestreky ako spocircsoby tvorbypovrchovyacutech vrstiev v oblasti strojaacuterstva In Kvalita vo zvaacuteraniacute Tatranskaacute Štrba 200[9]Trpčevskaacute J ndash Jakubeacutezzovaacute D - Briančin Jv - Zdraveckaacute E- ZorawskiWojciech Thermally sprayed WC-Co coatings prepared by HVOF method In ActaMetallurgica Slovaca roč 13 mimoriadne čiacuteslo 12007 (2007) s 861-865 ISSN 1335-1532[10]Trpčevskaacute J- Žorawski W- Jakubeacutezcovaacute D - Briančin J ndash Zdraveckaacute E Investigation of microstructures of plasma and HVOF sprayed coatings In PowderMetallurgy Progress Journal of Science and Technology of Particle Materials roč 7 č1 (2007) s 52-58 ISSN 1335-8987
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
44
Uplatnenie Ramanovej spektroskopiepri štuacutediu DLC povlakov
Lukčovaacute ETU SjF Katedra technoloacutegii a materiaacutelov Maumlsiarska 74 Košice Slovakia
evalukcovatukesk
Abstrakt
Vyacuteskum povrchovyacutech javov v mikro a nano uacuterovni umožňuje ziacuteskavať docircležiteacuteinformaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech uacuteprav pre ziacuteskanie informaacutecii o dosiahnutiacutepožadovanej štruktuacutery a jej zloženia K hodnoteniu povrchov sa použiacutevajuacute rocircznemetoacutedy jednou z nich je metoacuteda Ramanovho javu spocircsobom merania Ramanovyacutechspektier
1 Uacutevod
Ramanova spektroskopia sluacuteži k rozboru štruktuacutery Je široko užiacutevanaacute akonedeštruktiacutevny spocircsob charakterizovania štruktuacuternej kvality diamantov Ramanovaspektroskopia je použiacutevanaacute na identifikaacuteciu laacutetok na zaacuteklade analyacutezy neelastickeacutehorozptylu svetla v danej laacutetke Ramanov kombinačnyacute rozptyl svetla vznikaacute na molekuleobjektu Zjednodušene sleduje vibračneacute chovanie laacutetok Na rozdiel od konvenčnyacutechvibračnyacutech spektier sa v Ramanovej spektroskopii analyzuje žiarenie rozptyacuteleneacute vsmere kolmom na dopadajuacuteci luacuteč Študujeme nepružnyacute rozptyl monochromatickeacutehosvetla ktoreacuteho zdroj je v našom priacutepade zvyčajne laser Fotoacuteny dopadajuacuteceho svetlaodovzdajuacute časť svojej energie molekulaacutem u ktoryacutech sa zvaumlčšiacute vibračnaacute a rotačnaacuteenergia a tyacutem vznikne Ramanove žiarenie Informaacutecie o vibračnom spraacutevaniacute ješpecifickeacute pre každuacute chemickuacute vaumlzbu a preto je možneacute monitorovať akeacutekoľvek zmenyRamanove spektrum teda vyjadruje vibračneacute vlastnosti laacutetky ktoreacute zaacutevisia odatoacutemovyacutech vaumlzieb a mocircže byť použiteacute na interpretaacuteciu štruktuacutery laacutetky Ak docircjde vokamihu zraacutežky fotoacutenu s molekulou docircjde aj k zmene vibračneacuteho stavu molekulydocircjde i k vyacutemene energie Vyacutesledkom rozptyloveacuteho procesu je prenos energie medzidopadajuacutecim svetlom a skuacutemanou vzorkou Vyacutestup pri Ramanovej spektroskopii suacutehodnoty z merania ktoreacute sa spracuacutevajuacute do grafu
Vyacutehody Ramanovej spektroskopie
- je nedeštruktiacutevna a bezdotykovaacute- nevyžaduje uacutepravu vzorky- merania mocircžeme uskutočniť aj na vzduchu
Pri detailnom rozbore štruktuacutery je možneacute analyzovať aj veľmi maleacute vzorky ndashdetailnyacute rozbor vaumlzbovej štruktuacutery povrchovyacutech vrstiev v spojeniacute s mikroskopomumožňuje analyacutezu vzoriek mikrometrickyacutech rozmerovRamanova spektroskopia je jedna z najpoužiacutevanejšiacutech techniacutek na charakterizaacuteciuuhliacutekovyacutech vaumlzieb Ukazuje jednoznačne rozdielne spektraacute pre dve najčastejšie
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
45
vyskytujuacutece sa kryštalickeacute formy uhliacuteka a to pre diamant a grafit V grafite maacute každyacuteatoacutem uhliacuteka troch najbližšiacutech susedov v planaacuternej štruktuacutere a vaumlzba je charakterizovanaacuteako sp2 V diamante maacute v tetrahedraacutelnej štruktuacutere každyacute atoacutem uhliacuteka štyroch najbližšiacutechsusedov a vaumlzba je charakterizovanaacute ako sp3 Vzdialenosť dvoch najbližšiacutech atoacutemov je vgrafite 0142 nm a v diamante 0154 nm V Ramanovom spektre ukazujuacute grafit ajdiamant ostreacute čiary pričom frekvenčnyacute posun u diamantu je 1332cm-1 [2]
Ramanov spektroskop LabRAM pozostaacuteva
middot Laserndashvstavanyacute HeNe laser s vlnovou dĺžkou 633 nmmiddot Mikroskopndashštandardnyacute optickyacute mikroskopmiddot Spektrometerndashrozptyl Ramanoveacuteho signaacutelu do čiastkovyacutech zložiek na mriežke
na detekciu detektorom (CCD)middot Optikandashsluacuteži na prepojenie lasera so vzorkou a prenos Ramanoveacuteho signaacutelu cez
spektrometer [1]
Obr1 Scheacutema usporiadania Ramanoveacuteho spectrometra
Laboratoacuterium na meranie Ramanovho spektra je na obr2
Obr2 Laboratoacuterium RS na FEI BA
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
46
2 Charakterizaacutecia DLC vrstiev
Pri charakterizovaniacute DLC (diamond-like carbon) vrstiev je najdocircležitejšiemnožstvo dvojdimenzionaacutelnych sp2 vaumlzieb (trigonaacutelna hybridizaacutecia) atrojdimenzionaacutelnych sp3 vaumlzieb (tetraedrickaacute hybridizaacutecia) Vaumlzby sp2 suacutecharakteristickeacute pre grafit a vaumlzby sp3 pre diamant Vaumlzby sp1 sa v DLC vrstvaacutechvyskytujuacute v menšom množstve Docircležiteacute pri charakterizaacutecii DLC vrstiev je praacuteve pomersp3 a sp2 vaumlzieb Pre DLC vrstvy je charakteristickeacute že sp3 vaumlzby suacute dominantneacuteZ ineacuteho hľadiska sa dajuacute DLC vrstvy charakterizovať dvomi formami amorfneacutehouhliacuteka Prvaacute je obvykle pripravovanaacute formou naparovania alebo naprašovania a suacuteobnykle nazyacutevaneacute amorfnyacutemi uhliacutekovyacutemi vrstvami (a-C) Druhaacute ktoraacute vďaka metodikepriacutepravy obsahuje aj vodiacutek a je nazyacutevanaacute a-CH vrstvou [3] Vaumlzby v DLC vrstvaacutech suacutezobrazeneacute na obr 3
Obr 3 Vaumlzby v DLC vrstvaacutech
Priacuteklady Ramanovyacutech spektier vzoriek suacute na obr 4 a 5 Obr 4 dokumentujedvojčatenie diamantu a priacutetomnosť nanodiamantovyacutemi zaacuterodkov je na obr 5 [3]
Obr 4 Dvojčatenie diamantu Obr 5 Nanodiamantoveacute zaacuterodky [1]
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
47
3 Experimenty
Vlastnosti povlakov sa stanovujuacute rocircznymi experimentaacutelnymi skuacuteškamiNajčastejšie sa zisťujuacute vlastnosti povlakov ako suacute hruacutebka tvrdosť koeficienttrenia adheacutezia veľkosť opotrebenia a ďalšie Štuacutedium DLC povlakov bolo realizovaneacutena štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech s DLC povlakmi deponovanyacutemi v zariadeniacuteUVNIPA-1-001 vaacutekuovyacute systeacutem spolupraacuteci so STU ndashFEI Bratislava Realizovali satribologickeacute skuacutešky hodnotenie adheacuteznych vlastnosti a hodnotenie štruktuacutery pomocouRamanovej spektroskopie Z experimentaacutelnych meraniacute na DLC povlakoch vytvorenyacutechna štandardnyacutech plochyacutech vzorkaacutech po hodnoteniacute Ramanvou spektroskoacutepiou bolizostrojeneacute grafickeacute zaacutevislosti pre jednotliveacute vrstvy označeneacute U II UIII a UIIII ktoreacuteboli deponovaneacute pri rocircznych parametroch Obr 6 rezentuje Ramanove spektra tyacutechtoDLC vrstiev [678]
Obr 6 RAmanov posuv vrstiev
4 Zaacutever
Vlastnostiacute deponovanyacutech DLC vrstiev suacute ovplyvneneacute viaceryacutemi parametramiako pomer koncentraacuteciiacute vaumlzieb sp3sp2 veľkosť kryštaacutelikov a ich orientaacutecia Ryacutechlosťrastu kryštaacutelikov a plošnaacute homogenita zaacutevisia od pracovnyacutech parametrov reaktoraOptimalizaacutecia procesu depoziacuteci je naacuteročnaacute na čas ale predovšetkyacutem na spoľahlivosť a
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-
48
citlivosť metoacuted ktoryacutemi sa priacuteslušnyacute parameter charakterizuje Jednou z viaceryacutechmetoacuted pre charakterizaacuteciu DLC vrstiev je meranie Ramanovho spektra ktoreacute umožňujeziacuteskavať docircležiteacute informaacutecie o štruktuacutere a zloženiacute povrchovyacutech vrstiev
PoďakovaniePriacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 533 a VEGA 1039008
podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
Literatuacutera
[1] Michaliacutekova L Ramanova spektroskopia uhliacutekovyacutech kompozitov a uhliacutekovyacutechdepozitov InVaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacute trendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školyvaacutekuovej techniky projektu Microteaching 8 - 11 november 2007[2] Marton M KME FEI STU Bratislava[3] Marton M Vojs M Tvrdeacute vrstvy a ich aplikaacutecie In Vaacutekuoveacute technoloacutegie ndash noveacutetrendy vo vyacuteskume a aplikaacuteciaacutech Školy vaacutekuovej techniky8 - 11 november 2007s123-140[4] Sepold G et al Diamond and Related Materials 8 1999 p 1677ndash1681[5] Kromka A et al Carbon 43 2005 p 425ndash429[6] Vojs M et al Diamond amp Related Materials 14 2005 p 613ndash616[7] Vojs M Zdravecka E Marton M Bohač P Franta LVeselyacute M Properties ofamorphous carbon layers for bio-tribological applications Microelectronics JournalMEJ 2658 in press ART[8] Zdraveckaacute E Franta L Pražaacutek J Vojs M Marton M Tkacova J Comparativetesting of amorphous carbon layers for biotribological applications In 7th IberianVacuum Meeting amp 5th European Topical Conference on Hard Coatings AbstractBook Caparica June 22-25 2008 Portugal 2008 p 95
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
-
- 1 Uacutevod
- 2 Experimenty
-
- 21 Princiacutep infračerveneacuteho merania
-
- 4 Aplikaacutecia sniacutemania v systeacuteme Matlab
-
- EROZIacuteVNE OPOTREBENIE HVOF NAacuteSTREKOV
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tkaacutečovaacute J
-
- Tab1 Chemickeacute zloženie skuacutemanyacutech žiarovo striekanyacutech povlakov
-
- Označenie
-
- Chemickeacute zloženie Materiaacutel naacutestrekov
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- NiCrBSi (praacutešok FST M - 77133- HVOF metoacuteda )
-
- Poďakovanie
- Priacutespevok vznikol pri riešeniacute projektov COST 532 a VEGA 1039008 podporovanyacutech MŠ SR a grantovou agentuacuterou VEGA MŠ SR
-