Waters Alliance e2695セパレーションモジュール

操作ガイド715003794JA/ リビジ ョ ン A

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ii 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

おことわり

© 2013 WATERS CORPORATION. 米国およびアイルランドにて印刷。 ALL RIGHTS RESERVED. 発行者の文書による許諾がないかぎり、 いかなる形でも

本書の全部または一部を複製するこ とはできません。

本書の内容は予告なしに変更される場合があ り、 また弊社の責任を示すものではあ り ません。 本書に万一誤りがあった場合、 Waters Corporation は責任を負い

かねますのでご了承ください。 本書は、 発行時点においては完全で正確なものと確信しており ます。 本書の使用に関連して、 または本書の使用結果と して発生する偶発的または結果的な損害に対して、 当社は責任を負う ものではあ り ません。

商標

Waters および Alliance は Waters Corporation の登録商標です。 Empower、LAC/E、 PerformancePLUS、 SAT/IN、 および 「THE SCIENCE OF WHAT’S POSSIBLE.」 は Waters Corporation の商標です。

Phillips は Phillips Screw Company の登録商標です。

PEEK は、 Victrex plc の登録商標です。

Sealtight は、 Upchurch Scientific, Inc. の商標です。

他の登録商標または商標は、 個々の所有者に権利があ り ます。

お客様のご意見について

本マニュアルの誤りや、 本マニュアルの改善に関するその他のご意見は、Waters テクニカルコ ミ ュニケーシ ョ ン部にお知らせください。 お客様の本書に

対するご要望をよ り良く理解し、 今後も本書の正確さ と使いやすさを向上してゆく こ とができるよ うに、 ご協力をお願いいたします。

お客様よ り頂いたご意見は、 慎重に検討させていただきます。 担当窓口はtech_comm@waters.com です。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A iii

Waters へお問い合わせください

Waters®製品へのご要望、 または使用、 輸送、 取り外し、 および廃棄に関する

技術的なご質問は、 Waters までお問い合わせください。 インターネッ ト 、 電

話、 または郵便でお問い合わせいただく こ とができます。

安全に関する注意事項

Waters の装置とデバイスで使用する試薬およびサンプルの中には、 化学的、 生

物学的、 および放射線障害などの危険性を引き起こすものもあ り ます。 使用するすべての物質に対して、 潜在する有害な影響を把握していただく必要があ り ます。 必ず優良試験所基準 (GLP) に従い、 所属する組織の安全担当者から適切な

ガイダンスを受けてください。

安全上の注意

総合的な警告および注意の一覧については、 付録 A を参照してください。

Waters へのお問い合わせ

問い合わせ方法 情報

インターネッ ト 世界各国の Waters へのお問い合わせについて

は、 Waters の Web サイ ト www.waters.com を

ご覧ください。

電話およびファ ッ クス 電話 ： フ リーダイヤル 0120-800-299。

ファ ッ クス ： 東京 03-3471-7118、 大阪

06-6300-1734。

郵送先 日本ウォーターズ株式会社

〒 140-0001

東京都品川区北品川 1 丁目 3 番 12 号

第 5 小池ビル

iv 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

米国連邦通信委員会 （FCC） の放射に関する通知

規制機関から明確な承認を受けずに変更や改造を行う と、 ユーザーが本装置を操作する権限が無効になる可能性があ り ます。 このデバイスは FCC 規則のパート

15 に適合しています。 本装置の操作において、 以下の 2 つの条件が対象とな り

ます。 （1） このデバイスは人体に有害な電磁波干渉を引き起こしませんが、 （2）このデバイスは誤動作の原因になる干渉も含めて、 あらゆる干渉を受ける可能性があ り ます。

カナダ - スペク トル管理の放射に関する通知

このク ラス A デジタル製品装置はカナダ ICES-003 に準拠しています。

Cet appareil numérique de la classe A est conforme à la norme NMB-003.

電源に関する安全通知

接続解除装置を操作しにくい位置に装置を置かないでください。

危険標識記号に関する通知

標識記号が使用されている場合には、 潜在的な危険の性質と必要な対応方法を理解するため、 マニュアルを参照してください。

機器の誤使用に関する通知

メーカーの指示していない方法で機器を使用した場合は、 機器の持つ保護機能が損なわれるこ とがあ り ます。

デバイスの操作

このデバイスを操作する際は、 標準の品質管理 (QC) 手順と このセクシ ョ ンのガ

イ ド ラインに従ってください。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A v

適用される記号

対象読者および目的

本書は、 Alliance e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの設置、 運用、 メンテナン

ス、 またはト ラブルシューティングを行う担当者を対象と して作成されています。

本書では、 Alliance e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの開梱、 設置、 操作、 メン

テナンス、 およびト ラブルシューティングの手順について説明します。 また、 機器の仕様、 スペアパーツ、 および溶媒の検討事項が記載された付録もあ り ます。

e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの用途

Alliance e2695 セパレーシ ョ ンモジュールは、 溶媒および試料管理の統合プラ ッ

ト フォームであ り、 重要なセパレーシ ョ ン機能を全て合理化するこ とができます。 Alliance e2695 セパレーシ ョ ンモジュールは、 研究用途専用であ り、 診断へ

の適用は意図していません。

記号 定義

製造者

EC （欧州共同体） の認定代理人

製造された製品が、 該当するすべての欧州共同体指令に準拠しているこ とが確認されています。

オース ト ラ リ アの C-Tick EMC に適合

製造された製品が、 該当するすべての米国およびカナダの安全要求事項に準拠しているこ とが確認されています。

使用方法を参照してください。

正しい廃棄およびリサイ クルの方法については、Waters Corporation までお問い合わせください。

vi 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

キャリブレーシ ョ ン

LC システムのキャ リブレーシ ョ ンを行うには、 少なく と も 5 つの標準試料を使

用して条件に合ったキャ リブレーシ ョ ン メ ソ ッ ドに従い、 検量線を作成します。標準試料の濃度範囲は、 QC サンプル、 典型的な試料、 および非典型的な試料の

範囲全体を含む必要があ り ます。

質量分析計をキャ リブレーシ ョ ンする際には、 キャ リブレーシ ョ ンする装置の操作ガイ ドのキャ リブレーシ ョ ンのセクシ ョ ンを参照してください。 操作ガイ ドではなく、 概要およびメンテナンスガイ ドが装置に付属している場合、 キャ リブレーシ ョ ンの手順については、 装置のオンラインヘルプシステムを参照してください。

品質管理

化合物の濃度が通常の値よ り も低いレベル、 通常レベル、 および通常よ り も高いレベルの 3 つの品質管理 (QC) サンプルを定期的に分析してください。 QC サン

プル結果が許容範囲内であるこ とを確認し、 毎日、 および分析のたびに精度を評価してください。 QC サンプルが範囲外のと きに収集されたデータは、 無効とな

る場合があ り ます。 装置が正常に機能するこ とが確認されるまで、 これらのデータをレポート しないでください。

ISM 分類

ISM 分類 ： ISM グループ 1、 クラス A

この分類は、 CISPR 11、 工業 ・科学 ・医療用 (ISM) 機器の要件に従って指定さ

れています。 グループ 1 の製品分類は、 その機器の動作に必要な伝導的に結合

された無線周波数エネルギーを生成するか、 使用する製品に適用されます。 ク ラス A の製品は、 商業地域 （住宅地域を除く） での使用に適した製品で、 低電圧

電力網に直接接続できます。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A vii

EC の認定代理人

Waters Corporation (Micromass UK Ltd.)Floats RoadWythenshaweManchester M23 9LZUnited Kingdom

電話番号 ： +44-161-946-2400

ファ ッ クス番号 ： +44-161-946-2480

連絡先 ： クオ リ ティマネージャー (Quality manager)

viii 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

目次

おこ とわり ................................................................................................................ iii

商標 ........................................................................................................................... iii

お客様のご意見について .......................................................................................... iii

Waters へお問い合わせください ............................................................................. iv

安全に関する注意事項 .............................................................................................. iv 安全上の注意 .............................................................................................. iv 米国連邦通信委員会 （FCC） の放射に関する通知 .......................................... v カナダ - スペク トル管理の放射に関する通知.................................................. v 電源に関する安全通知.................................................................................. v 危険標識記号に関する通知 ........................................................................... v 機器の誤使用に関する通知 ........................................................................... v

デバイスの操作 .......................................................................................................... v 適用される記号........................................................................................... vi 対象読者および目的 .................................................................................... vi e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの用途....................................................... vi キャ リブレーシ ョ ン ................................................................................... vii 品質管理.................................................................................................... vii

ISM 分類 ................................................................................................................. vii ISM 分類 ： ISM グループ 1、 ク ラス A ............................................................. vii

EC の認定代理人 ................................................................................................... viii

1 Alliance e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの使用を始めるにあたって ... 19

セパレーシ ョ ンモジュールの概要 .......................................................................... 19 HPLC システムの構成................................................................................ 20 ク ロマ ト グラフ ィー機能の制御................................................................... 21 溶媒漏れの保護.......................................................................................... 22 記録機能.................................................................................................... 22 電源 .......................................................................................................... 22

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A ix

ソルベン トマネージメン ト システムの概要 ............................................................ 22 溶媒の混合 ................................................................................................ 24 溶媒ボ トルト レイ....................................................................................... 24 プライム / ベン トバルブ ............................................................................. 24 プランジャーシール洗浄システム................................................................ 24 液枯れに対する保護 ................................................................................... 25 プランジャーの推奨ス ト ローク容量 ............................................................ 25 インライン真空デガッサー ......................................................................... 25

サンプルマネージメン ト システムの概要 ............................................................... 27 流路 .......................................................................................................... 27 通常フロー ................................................................................................ 28 注入 .......................................................................................................... 28 カローセルの構成....................................................................................... 28 バイアルの有無.......................................................................................... 29 シ リ ンジアセンブリー................................................................................ 29

動作時の設定 .......................................................................................................... 30 System Controller モード ........................................................................... 31 No Interaction モード ................................................................................ 33 Remote Control モード .............................................................................. 34

オプシ ョ ンと付属品 ................................................................................................ 36 カラム ヒーター.......................................................................................... 36 カラム ヒーター / クーラー .......................................................................... 36 サンプルヒーター / クーラー....................................................................... 37 シ リ ンジ.................................................................................................... 37 サンプルループ.......................................................................................... 37 カラム選択バルブ....................................................................................... 37

2 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの設置 .................................................... 41

設置の概要 .............................................................................................................. 41

設置場所に関する条件 ............................................................................................ 43

ファームウェアと ソフ ト ウェアの要件 ................................................................... 44

開梱 ......................................................................................................................... 44

x 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

電源への接続 .......................................................................................................... 45

チューブと付属品の接続 ........................................................................................ 47 検出器ド リ ップ ト レイの設置 ...................................................................... 47 溶媒供給チューブの配管............................................................................. 48 デガッサーベン トチューブの配管................................................................ 49 廃液ラインの接続....................................................................................... 50 ニードル洗浄液とプランジャーシール洗浄液のボ トルの取り付け.................. 51 カラムの接続 ............................................................................................. 53 カラム選択バルブの接続............................................................................. 54 検出器の接続 ............................................................................................. 58

シグナル接続 .......................................................................................................... 59 I/O シグナルの接続 .................................................................................... 61 デジタルシグナル接続................................................................................ 65

ハード ウェアオプシ ョ ンの追加 .............................................................................. 68 オプシ ョ ンのサンプルループの取り付け...................................................... 68 カラム ヒーターおよびカラム ヒーター / クーラーの取り付け ......................... 72 シ リ ンジの取り付け ................................................................................... 72

3 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの操作準備 ............................................. 73

セパレーシ ョ ンモジュールの電源投入 ................................................................... 73 起動時の診断テス ト ................................................................................... 73 メ イン画面 ................................................................................................ 74

操作の概要 .............................................................................................................. 75 画面表示の概要.......................................................................................... 75 キーパッ ドの使用....................................................................................... 77 パラ メーターフ ィールドへの値の入力......................................................... 78

セパレーシ ョ ンモジュールの設定方法 ................................................................... 81 設定パラ メーターの設定............................................................................. 81 動作モードの設定....................................................................................... 89

ソルベン トマネージメン ト システムの準備 ............................................................ 94 溶媒リザーバーの準備................................................................................ 95 溶媒の脱気 ................................................................................................ 96

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A xi

プランジャーシール洗浄ポンプのプライム................................................... 97 ソルベン トマネージメン ト システムのプライム ............................................ 98

サンプルマネージメン ト システムを使用するための準備 ...................................... 98 システムのパージ....................................................................................... 99 ニードル洗浄ポンプのプライム ................................................................. 100 シールパッ クの調節 ................................................................................. 102 カローセルの取り付け .............................................................................. 102

セパレーシ ョ ンモジュールを使用するための準備の手順 .................................... 103 未使用またはド ライのセパレーシ ョ ンモジュールを使用するための準備...... 104 アイ ドルまたは電源オフのセパレーシ ョ ンモジュールを使用するための準備 105 バッファー溶媒から有機溶媒への変更....................................................... 105

セパレーシ ョ ンモジュールの電源オフ ................................................................. 106 流路の洗浄 .............................................................................................. 106 セパレーシ ョ ンモジュールの電源オフ ....................................................... 107

4 前面パネルの制御部 ................................................................................... 109

定期的な起動 ........................................................................................................ 109 システムの再初期化 ................................................................................. 110

サンプルバイアルの取り付け ............................................................................... 110 カローセルの取り外し .............................................................................. 110 バイアルの取り付け ................................................................................. 110 カローセルの取り付け .............................................................................. 111 分析中の新しいサンプルバイアルの追加.................................................... 111

HPLC システムのモニター .................................................................................. 111

ダイレク ト ファンクシ ョ ンの実行 ........................................................................ 116 システムのド ライプライム ....................................................................... 118 システム準備の実行 ................................................................................. 120 システムのウェッ トプライム .................................................................... 122 2410 と 410 のリ ファレンスセルのパージ.................................................. 124 システムの平衡化..................................................................................... 124 カラムの平衡化........................................................................................ 125 サンプル注入 ........................................................................................... 125

xii 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

5 自動分析 ..................................................................................................... 127 システムコン ト ローラーモード、 または非相互作用モード.......................... 127 Empower ソフ ト ウェアによる制御 ........................................................... 128 MassLynx ソフ ト ウェアでの制御.............................................................. 128

スタンドアロンモードでの自動分析の実行 .......................................................... 129 サンプルセッ トの実行.............................................................................. 129 サンプルセッ トの表示.............................................................................. 131 サンプルテンプレートからの分析の実行.................................................... 132 分析中のサンプルセッ トの変更................................................................. 133 分析の停止 .............................................................................................. 134

Empower ソフ ト ウェア制御での自動分析の実行 .............................................. 135

MassLynx 制御での自動分析の実行 ................................................................... 136 MassLynx ソフ ト ウェアを使用する自動分析の実行 ................................... 136

6 メ ソ ッ ド、 サンプルセッ ト、 サンプルテンプレートの作成 ...................... 139 セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ド ........................................................................... 140 サンプルセッ ト ........................................................................................ 140 サンプルテンプレート .............................................................................. 140

セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドの作成と編集 ................................................................. 141 セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドの作成................................................................. 142 セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドの編集................................................................. 143 セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドのコピーと編集.................................................... 144 セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドのロ ッ ク と ロ ッ ク解除.......................................... 145

セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドのパラ メーターの設定 .................................................. 145 Mobile Phase 画面パラ メーター値 ............................................................ 146 サンプルのパラ メーター値の設定.............................................................. 153 オートサンプラーパラ メーター値の設定.................................................... 154 カラムパラ メーター値の設定 .................................................................... 156 I/O パラ メーター値の設定 ........................................................................ 158 検出器パラ メーターの設定 ....................................................................... 163

サンプルセッ トの作成と編集 ............................................................................... 171 サンプルセッ トの行のリ ンク .................................................................... 175

サンプルテンプレート を作成する ........................................................................ 177

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A xiii

7 メンテナンス .............................................................................................. 179

メ ンテナンス時の注意事項 ................................................................................... 179 安全と警告への対応 ................................................................................. 179 適切な操作手順........................................................................................ 180 システムの再初期化 ................................................................................. 180 スペアパーツ ........................................................................................... 180

ソルベン トマネージメン ト システムのメンテナンス ........................................... 181 概要 .................................................................................................................. 181 ヘッ ド、 シール洗浄アセンブリー、 およびプランジャーの取り外し ............ 183 プランジャーシールの交換時の注意 ................................................................ 185 シール洗浄アセンブリーのシールの交換.................................................... 188 プランジャーの洗浄と交換 ....................................................................... 190 インレッ トチェ ッ クバルブカート リ ッジの交換.......................................... 192 インラインフ ィルターの交換 .................................................................... 194

サンプルマネージメン ト システムのメンテナンス ............................................... 197 下部ニードル洗浄フ リ ッツの交換.............................................................. 200 インジェク ターニードルとシールパッ クの交換.......................................... 208 サンプルコンパート メン トのク リーニング................................................. 215

8 診断テス ト と対処方法 ............................................................................... 219 適切な運用 .............................................................................................. 219

安全な取り扱いのために ...................................................................................... 220

エラーログの使用 ................................................................................................. 220

メ イン診断テス トの実行 ...................................................................................... 221 [Diagnostics] 画面の終了.......................................................................... 222 プランジャーシール洗浄ポンプのプライム................................................. 223 圧縮チェッ クの実行 ................................................................................. 224 ニードル洗浄ポンプのプライム ................................................................. 225 シールの調整 ........................................................................................... 226 サービスユーティ リ ティの診断テス ト ....................................................... 228

xiv 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

他の診断テス ト と機能の実行 ............................................................................... 228 モーターとバルブの診断テス トの実行....................................................... 231 センサーの診断機能 ................................................................................. 233 Static leak test ................................................................................................ 235

バルブのリークテス ト .............................................................................. 237 ヘッ ドの取り外し と交換の機能................................................................. 238 入出力テス ト ........................................................................................... 238 キーパッ ドのテス ト ......................................................................................... 240 ディ スプレイのテス ト .............................................................................. 240 カローセルのテス ト ......................................................................................... 240 サンプルヒーター / クーラーのテス ト ............................................................. 241 サンプルヒーター / クーラーの霜取り機能 ...................................................... 242 カラム ヒーターまたはカラム ヒーター / クーラーのテス ト ............................. 242 インジェク ターバルブの分解点検.............................................................. 243 GPV テス ト メ ソ ッ ドの作成...................................................................... 244 ファームウェアのチェッ クサムの確認....................................................... 244

ト ラブルシューティング ...................................................................................... 245 全般的な ト ラブルシューティングのヒン ト ................................................. 245 ウォーターズテクニカルサービスへのご連絡 ............................................. 246 ク ロマ ト グラフ ィーの問題のト ラブルシューティング ................................ 247 ハード ウェアの問題のト ラブルシューティング .............................................. 255

A 安全上の注意 ............................................................................................. 263

警告記号 ................................................................................................................ 264 作業中の危険警告..................................................................................... 264 具体的な警告 ........................................................................................... 265

注意事項 ................................................................................................................ 267

Waters のすべての装置およびデバイスに適用される警告 ................................. 268

電気および取り扱い関連の記号 ............................................................................ 274 電気記号.................................................................................................. 275 取り扱い記号 ........................................................................................... 276

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A xv

B 仕様 ........................................................................................................... 277

物理的仕様 ............................................................................................................ 278

使用環境仕様 ........................................................................................................ 278

電気的仕様 ............................................................................................................ 279

ソルベン トマネージメン ト システム .................................................................... 281

サンプルマネージメン ト システムの仕様 ............................................................. 282

機器の制御と通信の仕様 ...................................................................................... 284

C スペアパーツ ............................................................................................. 285

ソルベン トマネージメン ト システムのスペアパーツ ........................................... 286

サンプルマネージメン ト システムのスペアパーツ ............................................... 287

セパレーシ ョ ンモジュールのスペアパーツ .......................................................... 289

バイアル、 および低容量インサート .................................................................... 289

D 溶媒取り扱い時の注意 .............................................................................. 293

はじめに ................................................................................................................ 293 清浄な溶媒 .............................................................................................. 293 溶媒の品質 .............................................................................................. 294 溶媒ボ トル .............................................................................................. 294 溶媒調製のチェッ ク リ ス ト ....................................................................... 294 水............................................................................................................ 295 バッファー .............................................................................................. 295 テ ト ラ ヒ ド ロフラン (THF)............................................................................... 295 GPC の溶媒とシールの選択...................................................................... 295

溶媒との相性 ........................................................................................................ 297 使用できない溶媒..................................................................................... 297 使用溶媒.................................................................................................. 297

溶媒の混和性 ........................................................................................................ 300 混和性番号 （M 番号） の使用法 ................................................................ 302

xvi 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

バッファー溶媒 ..................................................................................................... 302

溶媒ボ トルの位置 ................................................................................................. 303

溶媒の粘度 ............................................................................................................ 303

移動相溶媒の脱気 ................................................................................................. 303 気体の溶解度 ........................................................................................... 303 真空脱気.................................................................................................. 304

波長の選択 ............................................................................................................ 305 一般の溶媒に対する UV カッ トオフ .......................................................... 305 混合移動相 .............................................................................................. 306 一般的な溶媒の屈折率.............................................................................. 307

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A xvii

xviii 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

1 Alliance e2695 セパレーシ ョ ン

モジュールの使用を始めるにあたって

セパレーシ ョ ンモジュールの概要

Alliance e2695 セパレーシ ョ ンモジュールは、 ソルベン トマネージメン ト とサン

プルマネージメン ト とが統合されたプラ ッ ト フォームです。 従来の高速液体クロマ ト グラフ ィー (HPLC) のソルベン トマネージメン ト システムとサンプルマ

ネージメン ト システムの 2 つのコンポーネン ト を統合するこ とによ り、 重要な

セパレーシ ョ ン機能がすべて合理化されます。

目次 ：

ト ピック ページ

セパレーシ ョ ンモジュールの概要................................................ 19

ソルベン トマネージメン ト システムの概要................................... 22

サンプルマネージメン ト システムの概要...................................... 27

動作時の設定 ............................................................................. 30

オプシ ョ ンと付属品.................................................................... 36

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 19

1 Alliance e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの使用を始めるにあたって

Alliance e2695 セパレーシ ョ ンモジュール （正面図） ：

HPLC システムの構成

セパレーシ ョ ンモジュールは、 さまざまな HPLC システムの構成と互換性を有

するよ うに、 RS-232、 IEEE-488、 Ethernet、 および I/O 接続をサポート して

います。 以下のよ うに使用できます。

• 単純なスタンドアロン HPLC システムと して用いる I/O およびタイ ミ ング

信号源

• 以下の装置を含む HPLC スタンドアロンシステムの IEEE-488 システム

コン ト ローラー

– Waters 2414、 2410、 410 の示差屈折計

– Waters 2414、 2410、 410 の示差屈折計、 および Waters 2487 デュア

ル λUV/Vis 検出器、 または Waters 486 チューナブル UV/Vis 検出器

TP03527

シリンジアクセスドア

溶媒コンディシ ョニングトレイのアクセスドア

送液ト レイのアクセスドア

サンプルコンパート メン トのアクセスドア

前面パネルディスプレイ、 およびキーパッ ド

20 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

セパレーシ ョ ンモジュールの概要

– Waters 2487 デュアル λUV/Vis 検出器、 または Waters 486 チューナ

ブル UV/Vis 検出器

• IEEE-488 通信を使用して Empower または MassLynx™ ソフ ト ウェアが

制御する HPLC システムのコンポーネン ト

• Ethernet 通信を使用して Empower ソフ ト ウェアが制御する HPLC シス

テムのコンポーネン ト

• RS-232 通信を使用して Waters 以外のデータシステムが制御する HPLCシステムのコンポーネン ト

クロマトグラフ ィー機能の制御

メ ソ ッ ドをプログラムする と、 セパレーシ ョ ンモジュールによ り以下の機能が制御されます。

• 溶媒組成

• 流量

• プランジャーシール洗浄フロー

• ニードル洗浄フロー

• サンプル注入

• インライン真空脱気

• 外部イベン ト

• IEEE-488 インターフェースバスを介した検出器の操作

• カラムの加熱 / 冷却 ( 取り付けられている場合 )

• サンプルの加熱 / 冷却 ( 取り付けられている場合 )

セパレーシ ョ ンモジュールは、 ク ロマ ト グラフ ィー分離に影響するパラ メーターを制御します。 これらのパラ メーター値をプログラムするこ とによ り、 各分析の前に装置をセッ ト アップするこ とな く、 メ ソ ッ ドごとにパラ メーター値を変更できます。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 21

1 Alliance e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの使用を始めるにあたって

溶媒漏れの保護

セパレーシ ョ ンモジュールの液体を扱うすべての部分には溶媒漏れに対する保護機能があ り ます。 こぼれた溶媒は、 前面パネルの下の廃液ラインコネクターに流れます。 上面カバーのド リ ップ ト レイは、 検出器をセパレーシ ョ ンモジュールの上に配置したと きの漏れ防止になり ます。 溶媒ボ トルト レイは溶媒ボ トルと洗浄溶媒ボ トルを収容し、 液漏れにも対応できます。

記録機能

セパレーシ ョ ンモジュールは、 次の情報を自動的に記録します。

• システムエラー

• 各分析についてプログラムした動作条件

この情報は、 接続したプリ ンターで印刷するこ と も、 RS-232 ポート を使用して

外部デバイスに転送するこ と もできます。

電源

セパレーシ ョ ンモジュールは、 工場出荷時に 600 W の電源が装備されています。

この電源は、 オプシ ョ ンのサンプルヒーター / クーラーと互換性があ り ます。

電源には、 短絡保護機能があ り、 交換可能な外部ヒ ューズは使用しておらず、 装置の電源をオフにし、 その後オンにするこ とによ り リセッ ト されます。

ソルベン トマネージメン トシステムの概要

ソルベン トマネージメン ト システムは、 溶媒ボ トルからの溶媒を混合し、 脈流の無い低拡散流路を経由してそれをサンプルマネージメン ト システムに送液します。 システムには、 シ リ アルフローと 2 つの独立駆動プランジャー、 および

適なフロー制御を行う 2 つのチェッ クバルブが組み込まれています。 同期組成

制御 (Synchronized Composition Control™、 SCC™) が、 選択した流量、 組成、

およびピス ト ン容積に基づき、 グラジェン トプロポーシ ョニングバルブ (GPV)の動作率を決定します。

22 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

ソルベン トマネージメン トシステムの概要

ソルベン トマネージャーシステムの流路 ：

1. インラインバキュームデガッサーが溶媒を脱気します。

2. グラジェン トプロポーシ ョニングバルブが溶媒を混合します。

3. 混合された溶媒はインレッ トチェッ クバルブからプライマ リーピス ト ンチャンバーに入り、 一方、 アキュムレーターピス ト ンは圧力のかかった溶媒をシステム圧力ト ランスデューサーに送液します。

4. アキュムレーターチャンバーが空になる直前に、 プライマ リーピス ト ンチャンバー内の溶媒は、 システム圧力ト ランスデューサーの値よ り も少し低い圧力まで予圧されます。

5. アキュムレーターピス ト ンチャンバーが空になる と、 プライマ リーピス トンが溶媒を加圧してプライマ リー圧力ト ランスデューサーを介して送液します。 アキュムレーターピス ト ンチャンバーが充填され、 加圧された溶媒をシステム圧力ト ランスデューサーを介して送液し、 システムの流量を一定に維持します。 このサイ クルが、 手順 3 から繰り返されます。

6. システム圧力ト ランスデューサーは、 動作圧力を測定します。 ソフ ト ウェアがプライマ リーヘッ ド圧力をシステム圧力と比較し、 予圧ステップを調整して圧力を平衡させ、 スムーズで脈流のない送液を行います。

7. 溶媒は、 システム圧力ト ランスデューサーのアウ ト レッ トからプライム /ベン トバルブおよびインラインフ ィルターに流れ込みます。

8. 溶媒はインラインフ ィルターからサンプル管理システムに送液されます。

プライマリーピストンチャンバー

プライム /ベン トバルブ

システム圧力ト ランスデューサー

アキュムレーターピストンチャンバー

チェ ックバルブ

チェ ックバルブ

グラジェン トプロポーシ ョニングバルブ

溶媒A

溶媒B

溶媒D

溶媒C

プライマリー圧力ト ランスデューサー

インライン フ ィルター

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 23

1 Alliance e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの使用を始めるにあたって

溶媒の混合

グラジェン トプロポーシ ョニングバルブ (GPV) は、 任意の組成 / 比率で 大 4種類の溶媒を混合します。 溶媒圧縮率およびシステム背圧には無関係に、 予測可能なグラジェン トセグメン ト を生成します。 溶媒の選択と ミ キシングは、 送液システムの低圧側 ( 溶媒入力側 ) で行われます。 溶媒は混合され続けて各ピス ト ン

チャンバーに入り ます。

溶媒ボトルト レイ

溶媒ボ トルト レイは 1 L の溶媒ボ トル 4 本と 250 mL の洗浄ボ トル 1 本を置く

こ とができ、 2L のこぼれた溶媒を保持できます。 ボ トルト レイは、 セパレー

シ ョ ンモジュールの上部にある ド リ ップ ト レイの上に収まるサイズになっています (20 ページを参照 )。

プライム / ベン トバルブ

プライム / ベン トバルブは、 シ リ ンジを接続してソルベン トマネージメン ト シス

テムから溶媒を引き抜く こ とができるよ うに設計されています。

プランジャーシール洗浄システム

シール洗浄溶媒はプランジャーを潤滑し、 各ピス ト ンチャンバーの高圧側からプランジャーシールを越えて入り込んだ溶媒や析出した塩を洗い流します。 シールを洗浄するこ とによ り、 寿命が延びます。 プランジャーシール洗浄システムの動作 ：

• プランジャーシール洗浄溶媒はボ トルから ソレ ノ イ ド洗浄ポンプに入り、続いてプライマ リーヘッ ド内のメ インプランジャーシール後部のキャビティに入り ます。

• アキュムレーターヘッ ドでは、 洗浄溶媒はヘッ ドからプランジャーシール後部のキャビティに入り ます。

• アキュムレーターヘッ ドから、 洗浄溶媒は廃液と して排出されます。

ソルベン トマネージメン ト システムが溶媒を送液している と き、 プランジャーシール洗浄ポンプが洗浄溶媒を指定された時間間隔で間欠的に循環させます。

24 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

ソルベン トマネージメン トシステムの概要

液枯れに対する保護

溶媒ボ トルが空になったこ とからロス トプライムエラーが発生し、 その結果、 動作圧力が送液システムの 50 サイクルにわたって 172 kPa (1.7 bar、 25 psi) 未満

になっている と、 セパレーシ ョ ンモジュールは自動的に停止します。

プランジャーの推奨ストローク容量

セパレーシ ョ ンモジュールの別々のプログラム可能なス ト ローク容量によ り、適な流量供給と溶媒混合が得られます。 さ らに、 デフォルト ( プログラム済み )のス ト ローク容量 130 µL を変更して、 特定のアプリ ケーシ ョ ン向けに性能を改

善できます。 このためには、 次の表に示すよ うに推奨ス ト ローク容量 25 µL、50µL、 または 100 µL を選択します。 ス ト ローク容量を大き くする と、 ト リ フ

ルオロ酢酸 [TFA] のグラジェン トのよ うに付加的ミ キシングを必要とする溶媒

で効果的なこ とがあ り ます。 この付加的ミ キシングは、 静的ミ キサーまたは動的ミ キサーとは異なり、 遅延容量を増加させるこ とはあ り ません。

インライン真空デガッサー

PerformancePlus インライン真空デガッサーは、 可変速の連続稼働真空ポンプ

を内部容量の低いデガッサーチャンバーと組み合わせた設計になっています。 この結果、 装置のプライムと平衡化の時間が短縮され、 アイ ドル状態から動作再開まで、 または溶媒変更後の遅延が 小になり ます。

デガッサーの真空ポンプは、 HPLC の移動相のメンブレン脱気専用に設計され

ています。 連続稼働ポンプは、 高速時は高速減圧を行い、 低速時は真空レベルを一定に保持します。

異なるスト ローク容量 ：

流量範囲 （mL/ 分） ス ト ローク容量 (µL)

0.050 ～ 0.530 25

0.531 ～ 1.230 50

1.231 ～ 3.030 100

3.031 ～ 5.000 130

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 25

1 Alliance e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの使用を始めるにあたって

デガッサーの注意事項

脱気効率は、 溶媒の溶存ガス量および溶媒が真空チャンバーに滞留した時間に基づきます。 ガスの除去効率は、 溶媒の流速が増加するにつれて低下します。 この理由は、 溶媒が真空チャンバーに滞留する時間が短くなるからです。 通常の分析用流速範囲 0.000 ～ 5.000 mL/ 分を選択する と、 デガッサーは溶存ガスのほと

んどを除去します。 5.000mL/ 分を超える流速ではド ライプライムと ウェ ッ トプ

ライムを実行できるので、 流速がゼロの時に短時間 ( プライム後 )、 溶媒をデ

ガッサーの真空にさらす必要があ り ます (123 ページの 「インライン真空デガッ

サー内の溶媒の平衡化」 を参照 )。

真空デガッサーの圧力ト ランスデューサー

セパレーシ ョ ンモジュールには、 高度や気圧の変化の影響を受けない絶対圧力トランスデューサー (APT) が装備されています。 下の表に、 APT を装備したセパ

レーシ ョ ンモジュールの属性を示します。

絶対圧力ト ランスデューサーの属性 ：

項目 絶対圧力ト ランスデューサー

表示単位 kPa、 bar、 psa

表示単位の符号 正

理論的な 大真空度 ( 海面 1 atmに基づく )

0 psia

動作範囲 ( デフォルトの真空圧力

のしきい値を使用 )22.1 ～ 0 kPa (0.2 ～ 0 bar、3.2 ～ 0 psia) ( 圧力が範囲外の場合、 アスタ リ スク (*)が圧力フ ィールドに表示される )

「通常」 の値 5.0 ～ 10.0 kPa (0.05 ～ 0.10 bar、0.7 ～ 1.5 psia)

高い真空度 小さい値が表示される

26 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

サンプルマネージメン トシステムの概要

サンプルマネージメン トシステムの概要

サンプルマネージメン ト システムは、 サンプルバイアルの保持と配置を行い、 サンプルを溶媒フローに注入します。 システムの 5 個のカローセルはサンプルバ

イアルをそれぞれ 24 個、 合計で 120 個保持します。 バイアルは業界標準の 2 mL バイアルで、 はめ込み式、 圧着式、 またはねじ込み式のキャップが付いてい

ます。 キャ リ アは、 サンプルコンパート メン ト内で注入ステーシ ョ ンまでカローセルを回転します。

流路

サンプルマネージメン ト システムの 4 つのバルブが、 溶媒、 サンプル、 および

ニードル洗浄溶媒のフローを制御します。 これらのバルブ V1 ～ V4 を次の図に

示します。 各バルブの位置は [ ステータス ] 画面でモニターするこ とができます。 (112 ページの図 「[Status] 画面の 2 ページ目 ： 」 を参照。 )

サンプルマネージメン トシステムの流路 ：

サンプルマネージメン ト システム内の流路は、 実行する機能によって変化します。

大気

ニードル洗浄バルブ(V4)廃液

インレッ ト溶媒マネージメン トシステム

廃液バルブ(V3)

シリンジバルブ (V2)

サンプルループ圧力ト ランスデューサー

サンプルループ

ニードル（シールパック内）

ニードル洗浄アウトレッ ト

カラムへのアウトレッ ト

ニードル洗浄リザーバー

ニードル洗浄ポンプ

リスト リクター

シリンジ

サンプルインレッ トバルブ(V1)

サンプルバイアル

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 27

1 Alliance e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの使用を始めるにあたって

通常フロー

通常フロー中は V1 が開いており、 溶媒は次の 2 つの流路を流れます。

• 溶媒フローの 95% が V2 本体、 サンプルループ圧力ト ランスデューサー、

サンプルループ、 およびニードルを流れます。 ニードルは Stream 位置

で、 溶媒はニードルポートからシールパッ クを通り、 カラムに流れます。

• 溶媒の 5% はリ ス ト リ ク ターとシールパッ クを通り、 カラムに流れます。

注入

注入サイ クルは、 次の 3 つのステップで実行されます。

• 通常フローからのサンプルループの切り離し - V1、 V2、 および V3 が閉

じ、 その後 V4 が開きます。 ニードル洗浄ポンプがオンになり、 ニードル

がシール位置に移動します。 次に V2 と V3 が開き、 サンプルループ圧力

を逃がしてループを大気圧にします。

• サンプル吸引 - V3 が閉じ、 ニードル洗浄ポンプがオフにな り、 ニードルが

サンプルバイアルの中に入って行きます。 シ リ ンジプランジャーが引かれ、 サンプルがバイアルからサンプルループ内に吸引されます。 サンプルはシ リ ンジには入り ません。

• サンプル注入 - V2 が閉じ、 V3 が開きます。 ニードルがス ト リーム位置に

移動して、 サンプルループを加圧します。 V1 が開き、 溶媒は通常のフ

ローに戻り ます。 溶媒がサンプルループからサンプルを押し出し、 ニードルを通してカラムへ送り ます。 シ リ ンジがホーム位置に戻り、 吸引した溶媒を廃液と して追い出し、 V3 が閉じます。

カローセルの構成

各カローセルは色と文字で区別され、 カローセルキャ リ アの固定位置に配置されます。 間違った位置にカローセルを配置して注入しよ う とする と、 セパレーシ ョンモジュールに警告が表示されます (81 ページの 「設定パラ メーターの設定」 を参照 )。 1 つのサンプルバイアルにつき 大 99 回の注入を実行でき、 少量のサン

プルや注入に合わせて、 またバイアルの底の厚さを補正するために、 バイアル内のニードルの深さを調整できます (290 ページのタイ トル 「セパレーシ ョ ンモ

ジュールのバイアルおよび低容量インサート ： 」 の表を参照 )。 サンプルバイア

ルに低容量インサート を使用する と きにも、 深さ調整が必要な場合があ り ます。

サンプルコンパート メン ト内の溶媒の漏れや結露などは、 正面パネルの下にある廃液接続に流れます。

28 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

サンプルマネージメン トシステムの概要

注入の実行中に、 カローセルキャ リ アにカローセルを載せるこ とができます。 カローセルを載せる と きには、 ドア開放センサーによ りキャ リ アの自動進行が防止されます (102 ページの 「カローセルの取り付け」 を参照 )。

バイアルの有無

ニードルが Draw 位置に移動する前に、 発光ダイオードアセンブリーがバイア

ルを検出します。 この検出によ り、 プログラム済みのバイアル位置が偶然空の場合に、 溶媒フローに空気が間違って注入されるこ とを防ぎます。 81 ページの

「設定パラ メーターの設定」 のバイアルの有無確認パラ メーターを参照してくだ

さい。

シリンジアセンブリー

シ リ ンジアセンブリーは、 アクセスしやすいよ うに前面パネルドアの後ろにあ ります (30 ページの図 「シ リ ンジアセンブリー ： 」 を参照 )。 セパレーシ ョ ンモ

ジュールでは、 標準の 250 µL シ リ ンジを使用しています。 オプシ ョ ンと して、

25 µL または 2500 µL のシ リ ンジを取り付けるこ とができます。 シ リ ンジの交

換手順については、 203 ページの 「シ リ ンジの交換」 を参照してください。 セパ

レーシ ョ ンモジュールのシ リアル番号が、 シ リ ンジ取り付けプレートに記載されています。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 29

1 Alliance e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの使用を始めるにあたって

シリンジアセンブリー ：

動作時の設定

セパレーシ ョ ンモジュールは、 次の 3 つの一般制御モードで動作できます。

• System Controller

• No Interaction

• Remote Control

System Controller モード と No Interaction モードは両方と もスタンドアロン

モードです。

TP03540

シリンジ

30 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

動作時の設定

System Controller モード

このスタンドアロンモードでは、 セパレーシ ョ ンモジュールは HPLC システム

コン ト ローラーと して機能します。 System Controller モードでは、 分析を手動

または自動で実行できます。 手動分析の場合は、 セパレーシ ョ ンモジュールの前面パネルからパラ メーター値と選択項目を入力します。 自動分析の場合は、 セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ド、 サンプルセッ ト 、 またはサンプルテンプレート を使用して、 セパレーシ ョ ンモジュールを制御します。 前面パネルから分析を制御する方法については、 第 4 章を参照してください。 セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ド、 サンプ

ルセッ ト 、 およびサンプルテンプレート を作成して保存する手順については、第 6 章を参照してください。

システムコンポーネン トによっては、 次の方法でセパレーシ ョ ンモジュールを他のコンポーネン ト と接続できます。

• Waters の検出器用 IEEE-488 ( デジタル ) シグナル接続

• I/O ( アナログ ) シグナル接続 ( ハードワイヤケーブル )

• プリ ンターやインテグレーター用 RS-232 ( デジタル ) シグナル接続

System Controller モードで HPLC システムを制御する方法については、

第 4 章の手順を参照してください。

System Controller モードでは、 セパレーシ ョ ンモジュールは Ethernet 通信で

他の装置や検出器を制御できません。 セパレーシ ョ ンモジュールがリモート制御用に設定されている場合にのみ、 Ethernet 通信を使用できます (34 ページの

「Remote Control モード」 を参照 )。

システムコン ト ローラー動作用のデジタルシグナル接続

次の図に、 典型的な HPLC システムの構成を示します。 この構成では、 セパ

レーシ ョ ンモジュール (System Controller モード ) が IEEE-488 と RS-232 のデ

ジタルシグナル接続だけを使用して HPLC のシステムコンポーネン ト を制御し

ます。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 31

1 Alliance e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの使用を始めるにあたって

HPLC システムのデジタルシグナル制御 ：

System Controller モードでは、 セパレーシ ョ ンモジュールは IEEE-488 バスで

大 3 つの検出器チャンネル (UV 検出器チャンネル 2 つ、 RI 検出器チャンネル

1 つ ) を制御できます。 次の検出器を使用できます。

• Waters 2414、 2410、 410 示差屈折計

• Waters 2487 デュアル λUV/Vis 検出器または 486 チューナブル UV/Vis検出器 ( 大 2 つのチャンネルで任意の組み合わせ )

この種類のシステムでは、 検出器のパラ メーターをセパレーシ ョ ンモジュールの検出器テーブルで指定します。 分析中、 セパレーシ ョ ンモジュールは検出器に波長変更、 感度変更などのコマンドを指定時間に送信します。 検出器テーブルの設定方法については、 163 ページの 「検出器パラ メーターの設定」 を参照してくだ

さい。

セパレーシ ョ ンモジュールは検出器のデータを処理しません。 検出器の結果、 その他のシステムデータは、 データ取り込みシステム、 インテグレーター、 またはチャート レコーダーに直接送信されます。

IEEE-488 制御の検出器の他に、 RS-232 と I/O の接続を使用して、 IEEE-488インターフェースバスに対応していない他のコンポーネン ト を制御できます。

デジタルシグナルの接続方法については、 65 ページの 「デジタルシグナル接続」 を参照してください。

e2695 セパレーシ ョ ンモジュール

Waters 2487デュアル λUV検出器

Waters 2414/2410 RI検出器

プリンター

IEEE-488コネクター

RS-232ケーブル

IEEE-488コネクター

32 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

動作時の設定

No Interaction モード

このスタンドアロンモードでは、 セパレーシ ョ ンモジュールは背面パネルの入出力 (I/O) 接続を使用して、 HPLC システム内の IEEE-488 非対応装置を制御しま

す。 このモードでは、 セパレーシ ョ ンモジュールは IEEE-488 と Ethernet のイ

ンターフェースバスから切り離されます。 接続した Empower システムとの通信

を一時中断して、 前面パネルからシステムコンポーネン ト を操作する と きに、 このモードを使用します。

No Interaction モード用入出力 (I/O) シグナル接続

次の図に、 セパレーシ ョ ンモジュールが I/O シグナル接続を介して HPLC のコ

ンポーネン ト を制御する HPLC システム構成の例を示します。

HPLC システムの I/O シグナル制御 ：

このタイプのシステムでは、 前面パネルから HPLC コンポーネン ト を個々に設

定します。 背面パネルの I/O コネクターを使用して、 コンポーネン ト をセパレー

シ ョ ンモジュールに接続します。 分析中に、 セパレーシ ョ ンモジュールからのI/O シグナルがすべての HPLC コンポーネン トの同期イベン ト または時間イベ

ン ト を ト リガーします。 セパレーシ ョ ンモジュールは検出器のデータを処理しません。 検出器からの結果、 その他のシステムデータは、 データ取り込みシステム、 インテグレーター、 またはチャート レコーダーに直接送信されます。 I/O シ

グナルの接続方法については、 61 ページの 「I/O シグナルの接続」 を参照してく

ださい。

e2695セパレーシ ョンモジュール

I/O ケーブル

検出器

チャートレコーダーアナログデータ

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 33

1 Alliance e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの使用を始めるにあたって

Remote Control モード

リモート制御モードでは、 セパレーシ ョ ンモジュールと他の HPLC システムコ

ンポーネン トは、 次のデータシステムのいずれかから制御されます。

• Empower ク ロマ ト グラフ ィーデータソフ ト ウェア

• 質量分析計用 Waters MassLynx 質量分析ソフ ト ウェア

• Waters 以外のデータシステムによる RS-232 通信

• Operate Gradient by Event In モードのセパレーシ ョ ンモジュール付き外

部オートサンプラー ( 例 ： Waters 2700 サンプルマネージャー )

セパレーシ ョ ンモジュールを リモート制御用に設定するには、 第 5 章の手順を

使用します。

サポート されている IEEE-488 と Ethernet の構成

リモート制御モードでは、 次に示すサポート されている IEEE-488 と Ethernetの構成にセパレーシ ョ ンモジュールを含めるこ とができます。

• セパレーシ ョ ンモジュールと検出器の両方が IEEE-488 でデータシステム

と通信する。

• セパレーシ ョ ンモジュールと検出器の両方が Ethernet でデータシステム

と通信する。

• データシステムとセパレーシ ョ ンモジュールが IEEE-488 で通信し、

Ethernet でだけデータシステムと通信できる 1 台以上の検出器 (Waters 2998、 2489、 2475、 2424、 e-SAT/IN モジュール接続、 または 3100 など

の MS 検出器 ) が含まれている。

Empower での制御

次の図は、 Ethernet 通信と Empower ク ロマ ト グラフ ィーデータソフ ト ウェア

を使用する典型的な HPLC システムを示しています。

34 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

動作時の設定

Empower 2 ソフ トウェアで制御される典型的な e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの HPLC システム ：

セパレーシ ョ ンモジュールは、 Ethernet 経由、 または IEEE-488 インター

フェースバス経由で Empower ソフ ト ウェアと通信できます （ただし同時に両方

とは通信できません）。 Empower ソフ ト ウェアを使用して、 セパレーシ ョ ンモ

ジュールやその他の HPLC システムコンポーネン ト を制御する装置メ ソ ッ ド と

メ ソ ッ ドセッ ト を作成します。 装置メ ソ ッ ド と メ ソ ッ ドセッ トの作成方法については、 Empower ソフ ト ウェアのマニュアルを参照してください。

MassLynx での制御

MassLynx 質量分析ソフ ト ウェアを使用してセパレーシ ョ ンモジュールを制御

する場合、 MassLynx インレッ トエディ ターを使用して LC/MS システムで使用

するセパレーシ ョ ンモジュールと検出器 （質量分析計を除く） の動作パラ メーターを定義します。 セパレーシ ョ ンモジュールの制御方法については、MassLynx ソフ ト ウェアのマニュアルを参照してください。

RS-232 での制御

RS-232 (ASCII またはバイナリー ) 通信を使用してデータシステムからセパレー

シ ョ ンモジュールを リモート制御するためのパラ メーターを設定する方法については、 データシステムに付属のマニュアルを参照してください。

e2695 セパレーシ ョ ンモジュール

Waters 2489、 2998、2475、 2424、 2414の検出器

Ethernetスイッチ

Empower 2システム

Ethernet 接続

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 35

1 Alliance e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの使用を始めるにあたって

Operate Gradient by Event In での制御

Operate Gradient by Event In モードでは、 セパレーシ ョ ンモジュールは外部

オートサンプラー ( 例 ： Waters 2700 サンプルマネージャー ) と接続されます。

このモードでは、 セパレーシ ョ ンモジュールはグラジェン ト機能を提供し、 外部オートサンプラーはサンプリ ング / 注入機能を提供します。 外部オートサンプ

ラーは、 セパレーシ ョ ンモジュールの背面パネルにある I/O シグナルコネクター

に接続され、 ソルベン トマネージメン ト システムにグラジェン ト開始の信号を送信します。

オプシ ョ ンと付属品

アプリ ケーシ ョ ンと設置場所の要件に合わせて、 セパレーシ ョ ンモジュールにはさまざまなオプシ ョ ンが用意されています。 [Configuration] 画面の [Options]キーを押して、 セパレーシ ョ ンモジュールに現在取り付けられているハード ウェアオプシ ョ ンのリ ス ト を表示できます。 [Configure] 画面の表示方法については、

81 ページの 「セパレーシ ョ ンモジュールの設定方法」 を参照してください。

カラムヒーター

カラム ヒーターは、 周囲温度プラス 5 °C( 低温度 20 °C) ～ 60 °C の範囲で、

カラムの温度を維持します。 指定範囲外に温度が変化する と、 アラームが出されます。 『Waters Alliance シ リーズカラム ヒーターおよびカラム ヒーター / クー

ラー操作ガイ ド』 に、 Alliance® カラム ヒーターおよびカラム ヒーター / クー

ラーの取り付け、 操作、 メンテナンス、 および基本的な ト ラブルシューティングの手順が記載されています。

カラムヒーター / クーラー

カラム ヒーター / クーラーは、 カラム ヒーターよ り も加熱範囲が広く、 カラムの

冷却機能も有します。 カラム ヒーター / クーラーは 4 ℃～ 65 ℃の範囲でカラム

温度を維持します。 設定温度範囲は、 下限が周囲温度マイナス 15 ℃または 4 ℃

（高い方の温度） で、 上限が 65 ℃であ り、 1 ℃単位で設定できます。 『Waters Alliance シ リーズカラム ヒーターおよびカラム ヒーター / クーラー操作ガイ ド』

に、 Alliance® カラム ヒーターおよびカラム ヒーター / クーラーの取り付け、 操

作、 メンテナンス、 および基本的な ト ラブルシューティングの手順が記載されています。

36 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

オプシ ョ ンと付属品

サンプルヒーター / クーラー

サンプルの安定度や溶解度を 適化するために、 サンプルヒーター / クーラーは

サンプルコンパート メン トの温度を 4 °C ～ 40 °C の範囲に維持します。 設定温

度範囲は、 下限が周囲温度マイナス 25 °C または 4 °C （高いほうの温度） で、

上限が 40 °C であ り、 1 °C 単位で設定できます。 このオプシ ョ ンは、 セパレー

シ ョ ンモジュールに取り付けた状態で出荷されるか、 現場で Waters の担当者が

取り付けるこ と もできます。 ヒーター / クーラーは、 セパレーシ ョ ンモジュール

の背面パネルから取り付けられます。 温度制御にペルチェ素子を 4 個使用して

います。

シリンジ

セパレーシ ョ ンモジュールには、 25 µL、 250 µL、 または 2500 µL のサンプルシ

リ ンジを 1 個取り付けるこ とができます。 250 μL シ リ ンジが標準です。 ( シ リ

ンジの交換手順については、 203 ページの 「シ リ ンジの交換」 を参照してくださ

い。 )

サンプルループ

100 µL を超えるサンプル容量を注入するために、 追加の 100 µL サンプルルー

プ、 または容量の大きいサンプルループを取り付けるこ とができます。 ( オプ

シ ョ ンのサンプルループの取り付け手順については、 68 ページの 「オプシ ョ ン

のサンプルループの取り付け」 を参照 )。

カラム選択バルブ

モーター駆動のカラム選択バルブによ り、 システムは溶媒フローを複数のカラムのいずれかに切り替えるこ とができます。 このよ う なバルブは、 カラム ヒーターに取り付けられた場合のみ、 Alliance によって認識されます。

カラム選択バルブは通常、 カラム ヒーター、 またはカラム ヒーター / クーラーの

内部に取り付けられています (39 ページの図を参照 )。 アドオンオプシ ョ ンと し

て現場で取り付けられます。

e2695 には、 図に示すよ うに 4 種類のカラム選択バルブのオプシ ョ ンがあ り ま

す。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 37

1 Alliance e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの使用を始めるにあたって

セパレーシ ョ ンモジュールの電源をオンにする と、 ソフ ト ウェアによ り カラム選択バルブの有無と種類が自動検出されます。 次の方法で、 カラム選択を指定できます。

• 前面パネル (116 ページの 「ダイレク ト ファンクシ ョ ンの実行」 を参照 )

• セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ド (141 ページの 「セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドの作成

と編集」 を参照 )

• サンプルセッ ト メ ソ ッ ドの一部 (171 ページの 「サンプルセッ トの作成と

編集」 を参照 )

[Status] 画面に、 ソフ ト ウェアによ り検出されたバルブについてだけ、 現在選択

されているカラム、 または流路が表示されます。

カラム選択バルブのオプシ ョ ン ：

説明ソフ トウェアによる検出

制御元

カラム 2 本 (6 ポート、 2 ポ

ジシ ョ ン )なし 入出力

カラム 3 本 あ り e2695 ソフ ト ウェア

カラム 6 本 あ り e2695 ソフ ト ウェア

カラム 2 本 - 再生

(10 ポート、 2 ポジシ ョ ン )あ り e2695 ソフ ト ウェア

38 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

オプシ ョ ンと付属品

e2695 カラムヒーター ：

2 カラム選択バルブ

2 カラム選択バルブ (6 ポート、 2 ポジシ ョ ン ) オプシ ョ ンは、 e2695 ファーム

ウェアでは認識されません。 その代わり、 このオプシ ョ ンは、 セパレーシ ョ ンモジュールの背面パネルにある 4 個の I/O イベン ト スイ ッチのいずれかで制御さ

れます。 1 つ目のカラムを選択するにはスイ ッチをオフにし、 2 つ目のカラムを

選択するにはスイ ッチをオンにします。

TP03528

カラム選択バルブ（オプシ ョン） の位置

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 39

1 Alliance e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの使用を始めるにあたって

3 カラム選択バルブ

3 カラム選択バルブによって 3 カラム位置のいずれかを選択できます。 出荷前に

あらかじめ設定されていますが、 再設定できます。 詳細については、 54 ページ

の 「カラム選択バルブの接続」 を参照してください。

6 カラム選択バルブ

6 カラム選択バルブによって 6 カラム位置のいずれかを選択できます。 任意の位

置をバイパスまたは廃液と して指定できます。 詳細については、 54 ページの

「カラム選択バルブの接続」 を参照してください。

2 カラム再生バルブ

2 カラム再生バルブによって、 1 つのカラムを使用して LC 動作を実行する一方

で、 2 番目のカラムは第二溶媒送液システムによって再生させるこ とができま

す。 詳細については、 54 ページの 「カラム選択バルブの接続」 を参照してくだ

さい。

40 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

2 e2695 セパレーシ ョ ンモジュール

の設置

設置の概要

この章では、 電気ケーブル、 シグナルケーブル、 配管とフ ィ ッティング、 およびハード ウェアオプシ ョ ンをセパレーシ ョ ンモジュールに接続する方法について説明します。

目次 ：

ト ピック ページ

設置の概要................................................................................. 41

設置場所に関する条件 ................................................................ 43

ファームウェアと ソフ ト ウェアの要件 ......................................... 44

開梱 .......................................................................................... 44

電源への接続 ............................................................................. 45

チューブと付属品の接続............................................................. 47

シグナル接続 ............................................................................. 59

ハード ウェアオプシ ョ ンの追加................................................... 68

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 41

2 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの設置

セパレーシ ョ ンモジュールの主な設置手順 ：

必要な器材 :

• ド ラ イバー、 #2 Phillips®

• マイナス ド ライバー

• 5/16 インチオープンエンドレンチ

• チューブカッ ター

• e2695 セパレーシ ョ ンモジュールのスタート アップキッ ト

セパレーシ ョ ンモジュールを設置したら、 第 3 章に進んでください。

設置完了

設置場所に関する条件の確認

開梱と部品の点検

電源ケーブルの接続

信号ケーブルの接続

チューブの接続

ハードウェアオプシ ョ ンの取り付け

必要な器材の用意

42 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

設置場所に関する条件

設置場所に関する条件

設置場所は、 次の表に示す仕様を満たす必要があ り ます。

e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの典型的なシステムの寸法 ：

セパレーシ ョ ンモジュールの上面パネルは、 検出器 2 台、 検出器ド リ ップ ト レ

イ、 および充填した溶媒ボ トル 4 本を入れた溶媒ボ トルト レイの重量を支える

こ とができます。 セパレーシ ョ ンモジュールの上に液体が入る装置をおく場合には、 必ずその下に漏れ保護を行ってください。

設置場所に関する必要条件 ：

対象項目 必要条件

温度 4 ～ 40 °C(39 ～ 104 °F)

相対湿度 20 ～ 80%、 結露なし

設置場所の広さ 幅 ： 45.7 cm （18 インチ）。 カラム ヒー

ターまたはカラム ヒーター / クーラー付き

の場合、 58.4 cm （23 インチ）。

奥行 ： 57.1cm （22.5 インチ）。 オプシ ョ

ンのサンプルヒーター / クーラー付きの場

合、 64.8 cm （25.5 インチ）。

高さ ： 57.1 cm （22.5 インチ）

水平度 ±2° 以内

振動 ご くわずか

周囲の隙間 後部に 低 5 cm （2 インチ）

静電気 ご くわずか

電源 接地 AC、 100 ～ 240 VAC、 50 ～ 60 Hz

電磁場 アーク放電する リ レーや電気モーターのよ うな電磁ノ イズ源が近くにないこ と

注意 ： セパレーシ ョ ンモジュールの過熱を防止するために、 セパレーシ ョンモジュールの背面に 低 5 cm （2 インチ） の隙間を空けてください。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 43

2 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの設置

ファームウェアとソフ トウェアの要件

セパレーシ ョ ンモジュールと接続する Waters の検出器は、 セパレーシ ョ ンモ

ジュールにインス トールしたソフ ト ウェアと正常に通信するために 小のファームウェア要件を満たす必要があ り ます。 同様に、 セパレーシ ョ ンモジュールを制御する外部リモート管理システムも、 小のソフ ト ウェア要件を満たす必要があり ます。 ファームウェアと ソフ ト ウェアの 小要件の詳細については、『Alliance e2695 セパレーシ ョ ンモジュールのリ リース ノート 』 を参照して くだ

さい。

開梱

セパレーシ ョ ンモジュールは、 カート ン 1 個に梱包され、 木製パレッ トに載せ

て出荷されます。 将来装置を輸送する と きのために、 カート ンとパレッ ト を保管してください。 カラム、 カラム ヒーター、 検出器などの外部付属品とオプシ ョ ンは、 別のカート ンで出荷されます。

セパレーシ ョ ンモジュールの開梱方法 ：

1. カート ンをパレッ トに固定しているバンドを取り外します。

2. カート ン、 カローセルボッ クス、 溶媒ボ トルト レイ、 スタート アップキット 、 および梱包材を取り出します。

3. 梱包リ ス ト とカート ンの内容を比較して、 品目が全部揃っているこ とを確認します。

4. セパレーシ ョ ンモジュールをパレッ トから持ち上げ、 設置場所に置きます。

5. すべての品目について破損の有無を調べ、 輸送時の破損があれば輸送会社と Waters の担当者にすぐ報告してください。

必要条件 ： 装置に破損がある場合は、 Waters のカスタマーサービスに連

絡してください。 輸送中の破損およびクレームお申し出についての詳細は、 『Waters 使用許諾 ・ 保証 ・ サポート 』 を参照して ください。

警告 ： 背中の怪我を防ぐために、 パレッ トからベンチにセパレーシ ョ ンモジュールを持ち上げる作業は、 少なく と も 2 人で行ってください。

44 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

電源への接続

電源への接続

セパレーシ ョ ンモジュールの正しい操作には、 AC 電源が接地されており、 急激

な電圧変動がないこ とが必要です。

セパレーシ ョ ンモジュールは、 入力電圧を 100 ～ 240 VAC、 50 ～ 60 Hz の範囲

で自動調整します。

電源への接続方法 ：

1. セパレーシ ョ ンモジュールの電源がオフになっているこ とを確認します。

2. 電源コードを背面パネルのコネクターに接続します。

3. 電源コードの差し込みプラグを適切に接地された AC 電源に差し込みま

す。

必要条件 ： 配管とシグナルの接続をすべて完了するまで、 セパレーシ ョ ンモジュールの電源をオンにしないでください。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 45

2 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの設置

セパレーシ ョ ンモジュールの背面パネル ：

TP03529

カラムヒーターまたはカラムヒーター /クーラーのコネクター

I/O コネクター

RS-232 コネクター

Ethernet コネクター

IEEE-488 コネクター

電源コネクター

46 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

チューブと付属品の接続

チューブと付属品の接続

検出器ド リ ップ ト レイの設置

検出器をセパレーシ ョ ンモジュールの上面に配置する場合は、 検出器ド リ ップ トレイをセパレーシ ョ ンモジュールの上面パネルの前面に取り付けます （20 ペー

ジの図 「Alliance e2695 セパレーシ ョ ンモジュール （正面図） ： 」 を参照）。

ド リ ップ ト レイのアウト レッ トの接続方法 ：

1. 3/16 インチ ID チューブ ( スタート アップキッ ト ) を約 25 cm （10 イン

チ） の長さに切り取り ます。

注意 ： 液漏れを適切に防止するために、 装置を運用する前に、 かならず送液ト レイおよび溶媒コンディシ ョ ニング ト レイの固定ねじを締めてください。

接続完了

溶媒供給チューブの配管

廃液ラインのチューブとボトルの接続

ニードル洗浄液とシール洗浄液のボトルの取り付け

検出器ド リ ップ トレイの取り付け

ニードル洗浄 ( シール洗浄 )、 およびシステムのプライム

デガッサーのベントチューブの配管

カラムと検出器の接続

開始

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 47

2 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの設置

2. 3/16 インチのバーブドフ ィ ッティング ( スタート アップキッ ト ) を、 ド

リ ップ ト レイ下部の廃液口に押し込みます。

3. 切り取ったチューブの一端を、 ド リ ップ ト レイ下部のフ ィ ッティングに取り付けます。

4. ド リ ップ ト レイ下部の接着パッ ドから、 裏紙を取り外します。

5. シ リ ンジアクセス ドアを開きます。

6. チューブの他端を上面パネルの穴に通し (54 ページを参照 )、 シ リ ンジコ

ンパート メン トに差し込みます。

7. ド リ ップ ト レイのチューブの他端をシ リ ンジコンパート メン トの下に配置します。

8. セパレーシ ョ ンモジュールの上部カバーに接着パッ ドが接着するよ うに、ド リ ップ ト レイを載せます (20 ページの図 「Alliance e2695 セパレーシ ョ

ンモジュール （正面図） ： 」 を参照 )。

9. セパレーシ ョ ンモジュールの上面左側に、 溶媒ボ トルト レイを載せます。

ヒン ト ：

• 溶媒ボ トルト レイには、 1 L のボ トル 4 本と 250 mL のボ トル 1 本を

置く こ とができます。

• 適切な圧力を十分に維持し、 溶媒送液を向上させるには、 溶媒ボ トルはソルベン トマネージメン ト システムよ り も高い位置に置いてください。

溶媒供給チューブの配管

セパレーシ ョ ンモジュールから溶媒リザーバーへのチューブは、 セパレーシ ョ ンモジュールの後ろ側にコイル状で置かれています。 溶媒チューブの一端はインライン真空デガッサーに接続され ( 出荷時 )、 グラジェン トプロポーシ ョニングバ

ルブ (GPV) に接続されます。

各チューブには、 文字 ( 各溶媒ボ トルに対応 ) と色分けされたラベルが付いてい

ます。

48 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

チューブと付属品の接続

溶媒ラインの配管方法 ：

1. セパレーシ ョ ンモジュールの後ろ側にコイル状で保管されている溶媒ラインを伸ばします。

2. 各溶媒ラインからフ ィルターを取り外し、 各溶媒ラインの接続されていない端をボ トルキャ ップ ( スタート アップキッ ト ) に差し込みます。

3. 各溶媒ラインの端にフ ィルターを再度取り付けます。

4. 各ボ トルキャ ップを対応するボ トルに取り付けます。

必要条件 ： 溶媒ラインをかならずボ トル下部まで伸ばしてください。

デガッサーベン トチューブの配管

デガッサーは、 溶媒から溶存ガスを除去するほかに、 排気システム中に液滴を結露する可能性のある溶媒蒸気を排出します。 デガッサーはこれらのガスおよび液滴 （存在する場合） をベン ト ラインを通じて排出します。

デガッサーベン トチューブを配管するには、 チューブの接続されていない端 ( 装置の背面から出ている透明の 1/8 × 1/4 インチチューブ ) を、 正常に動作してい

る換気フードの中の廃液容器の中に置きます。

必要条件 ： 設置場所の要件によ り、 セパレーシ ョ ンモジュールの背面から出るベン ト ラインよ り も高い位置にデガッサーのベン ト ラインを排気する必要がある場合は、 ベン ト ラ インの装置から 初の 30.5 cm を装置のベンチの高さにしてか

ら上方に向けて換気フード側に伸ばしてください。 この条件によ り、 結露液が真空ポンプに流れ込む危険が 小になり ます。 さ らに、 HPLC のアプリ ケーシ ョ

溶媒供給チューブの確認 ：

溶媒ラインラベル 溶媒ラインの色

A 黄色

B 青色

C 赤色

D 緑色

注意 ： 溶媒蒸気に触れるこ とを避けるために、 デガッサー排気チューブは適切な排気フードに接続してください。 溶媒蒸気の排気に関する特定の要件については、 地方自治体の建築条例や保険条例に準拠してください。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 49

2 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの設置

ンによ り揮発溶媒を使用したり、 長期間流量がゼロか非常に小さい場合には、 ベン ト ラインに溶媒ト ラ ップを分岐配管して、 装置の近くで発生する少量の結露液を収集できます。

廃液ラインの接続

スピル （こぼれ） ト レイ と結露廃液について廃液ラインを接続する必要があ り ます。

装置内外にある廃液ラインをすべて正し く接続し、 障害物や曲げによ り流れが妨げられていないこ とを確認します。 装置の前面から出る 2 本のメ イン廃液ライ

ンは、 ベンチ上面に水平に配置し、 上方に向かないよ うにする必要があ り ます。これらの廃液ラインの出口を、 すべての溶媒ボ トルの合計以上の容量を持つ適切な廃液容器に入れる必要があ り ます。 廃液容器は、 装置よ り も低い位置に置く必要があ り ます。 装置を移動した り、 装置のメンテナンスを実行した後は、 かならず廃液ラインを確認してください。

スピルト レイの廃液ライン

スピルト レイの廃液口は、 セパレーシ ョ ンモジュールの前面パネルの下、 溶媒コンディシ ョ ニング ト レイのアクセス ドアの下にあ り ます。

スピルト レイの廃液ラインの配管方法 ：

1. 3/16 インチ ID チューブ ( スタート アップキッ ト ) を、 スピルト レイの廃

液口からベンチ正面に届く長さに切り取り ます。

2. 手順 1 で切り取ったチューブの一端を、 スピルト レイの廃液口に接続しま

す。

3. チューブの他端に、 90° エルボー ( スタート アップキッ ト ) を取り付けま

す。

注意 ： 真空システムの正常な動作を維持するために、 ベン ト ラ インを液体に浸けないでください。 デガッサーのベン トチューブを溶媒の廃液ボ トルに入れないでください。

注意 ： これらの廃液ラインを適切に接続しないと、 溶媒の漏れが発生したと きにベンチや近くの装置が損傷するおそれがあ り ます。

50 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

チューブと付属品の接続

4. 3/16 インチ ID チューブを、 エルボーフ ィ ッティングから廃液ボ トルに届

く長さに切り取り ます。

5. 手順 4 で切り取ったチューブをエルボーと廃液ボ トルに接続します。

結露廃液ライン

サンプルコンパート メン トの結露廃液口も、 セパレーシ ョ ンモジュールの前面パネルの下、 スピルト レイの廃液口の右側にあ り ます。 サンプルヒーター / クー

ラーからの結露に加えて、 結露廃液には壊れたサンプルバイアルからのこぼれが含まれる場合があ り ます。

結露廃液ラインの配管方法 ：

1. 3/16 インチ ID チューブ ( スタート アップキッ ト ) を、 結露廃液口からベ

ンチ正面に届く長さに切り取り ます。

2. 手順 1 で切り取ったチューブの一端を、 結露廃液口に接続します。

3. チューブの他端に、 90° エルボー ( スタート アップキッ ト ) を取り付けま

す。

4. 3/16 インチ ID チューブを、 エルボーフ ィ ッティングから廃液ボ トルに届

く長さに切り取り ます。

5. 手順 4 で切り取ったチューブをエルボーと廃液ボ トルに接続します。

ニードル洗浄液とプランジャーシール洗浄液のボトルの取り付け

ニードル洗浄液とプランジャーシール洗浄液のボ トル用のチューブは、 シ リ ンジコンパート メン トから出ています。 各洗浄ラインは、 ラベルが付いているか、 色分けされています。 次の表に、 各ラインの色とサイズを示します。 プランジャーシール洗浄液のインレッ ト ラ インには 「Pump Wash In」 のラベルがあ り、 一端

にディフューザーが接続されています。

注意 ： セパレーシ ョ ンモジュールの損傷を防ぐため、 使用する移動相と混和性のあるニードル洗浄液、 およびプランジャーシール洗浄液を使用してください。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 51

2 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの設置

プランジャーシール洗浄とニードル洗浄には、 別の液体と容器を使用してください。 これらの液体の機能は異なるので、 両方の用途に 1 種類の液体を使用する

と、 ニードル洗浄とプランジャーシール洗浄のいずれかの効果が低下するおそれがあ り ます。

ニードル洗浄液とプランジャーシール洗浄液のボトルの取り付け方法 ：

1. ニードル洗浄液ボ トルとプランジャーシール洗浄液ボ トルを、 セパレーシ ョ ンモジュールの上にある ド リ ップ ト レイに置きます。

2. ニードル洗浄インレッ ト ラ イン ( 緑 ) をニードル洗浄液ボ トルに入れます。

3. ニードル洗浄アウ ト レッ ト ラ イン ( 黄または透明 ) とサンプルループ廃液

ライン ( 透明 ) を適切な廃液容器に入れます。

4. プランジャーシール洗浄インレッ ト ラ イン ( 透明、 「Pump Wash In」 と ラ

ベル表示 ) からディ フューザーを取り外し、 ラ インをボ トルキャ ップに通

し、 ディ フューザをラインの端に再び取り付け、 ボ トルキャ ップをプランジャーシール洗浄液ボ トルに取り付けます。

5. プランジャーシール洗浄の廃液ライン ( 透明 ) を適切な廃液容器に入れま

す。

ニードル洗浄とプランジャーシール洗浄のラインの色コード ：

洗浄ライン 色コード 内径 ( インチ )

ニードル洗浄インレット

緑色 1/16

ニードル洗浄アウ トレッ ト

黄色または透明 1/16

サンプルループ廃液 消去 1/16

プランジャーシール洗浄インレッ ト

透明 ( 「Pump Wash In」 と ラ

ベル表示 )1/8

プランジャーシール洗浄廃液

消去 1/8

52 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

チューブと付属品の接続

カラムの接続

カラムインレッ トに接続するサンプルマネージメン ト システムの赤のアウ ト レットチューブは、 右のサイ ドパネルの後ろ側にあ り ます。

セパレーシ ョ ンモジュールをカラム選択バルブに接続する場合は、 赤のアウ トレッ トチューブをカラム選択バルブのインレッ トに接続します。 セパレーシ ョ ンモジュールを外部オートサンプラーに接続して、 イベン ト入力時グラジェン ト動作モードの動作を設定する場合は、 赤のアウ ト レッ トチューブをオートサンプラーのインレッ トに接続します。

カラムの接続方法 ：

1. 赤のアウ ト レッ トチューブを右のサイ ドパネルの中央にある開口部に通します。

2. 赤のアウ ト レッ トチューブをカラムのインレッ トに接続し、 フ ィ ッティングを固定します。

スタート アップキッ トには、 2 組のカラムク リ ップと M4 10 のねじがあ り ま

す。 フロン トパネルのシ リ ンジドアの後ろのコンパート メン ト内に、 短いク リ ップを使用して、 大外径 7.9 mm 以下で長さ 15 cm のカラムを取り付けるこ と

ができます。長いカラムを使用するには、 長いカラムク リ ップを、 セパレーシ ョンモジュールの側面のスロ ッ トから突き出るよ うに取り付けます (54 ページの図

を参照 )。

オプシ ョ ンのカラム ヒーター ( またはカラム ヒーター / クーラー ) を取り付けた

場合は、 72 ページの 「カラム ヒーターおよびカラム ヒーター / クーラーの取り

付け」 の手順を参照して、 カラム ヒーター ( またはカラム ヒーター / クーラー )にアウ ト レッ トチューブを接続します。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 53

2 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの設置

チューブ接続用フレーム開口部の側面図 ( サイドパネルを取り外した状態 ) ：

カラム選択バルブの接続

次のオプシ ョ ンのカラム選択バルブは、 複数のカラム間で流路を切り替えます。

• 3 カラム選択バルブ

• 6 カラム選択バルブ

• 2 カラム再生バルブ

2 カラム選択バルブ

2 カラム （6 ポート、 2 ポジシ ョ ン） 選択バルブはスタンドアロン用オプシ ョ ン

であ り、 現場取り付け用に注文できます。

シリンジアクセスドア

検出器ド リ ップ ト レイの廃液ライン用の穴

54 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

チューブと付属品の接続

3 カラム選択バルブ

3 カラム選択バルブ (8 ポート、 3 ポジシ ョ ン ) は、 出荷時に次のよ うにあらかじ

め設定されています。

• ポート 1 - カラムに接続 (2.1 mm×50 mm のカラムが付属 )

• ポート 2 - 廃液に接続

• ポート 3 - リ ス ト リ ク ターを経由して検出器に接続

3 カラム選択バルブの設定 ( 出荷時 ) ：

カラム ヒーターまたはカラム ヒーター / クーラーを取り付けてから、 3 カラム選

択バルブを取り付けます (72 ページの 「カラム ヒーターおよびカラム ヒーター /クーラーの取り付け」 を参照 )。

12

3

12

3

カラム 1

リス ト リクター

OUT

IN

廃液

検出器へ赤のライン IN

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 55

2 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの設置

必要な器材

5/16 インチスパナ

3 カラム選択バルブをサンプルマネージメン トシステムの流路に接続する方法 ：

1. 5/16 インチのレンチを使用して、 赤のライン (e2695 インジェク ターから )をカラム選択バルブの IN ポートに接続します。

2. 3 カラム選択バルブに付属のチューブとフ ィ ッティングを使用して、 カラ

ム選択バルブの OUT ポート を検出器のインレッ トに接続します。

3. カラム ヒーターまたはカラム ヒーター / クーラーの内側にあるステンレス

製ユニオンを外して、 代わりにカラムを取り付けます。

ヒン ト ： カラムは、 バルブに付属のものも、 異なるものも使用できます。

4. カラム選択バルブのポート 2 からの廃液ライン ( 配管済み ) を、 カラム

ヒーターまたはカラム ヒーター / クーラーの下部の穴を通して、 適切な廃

液ボ トルに入れます。

アプリ ケーシ ョ ンに合わせて、 3 カラム選択バルブを再設定します。

6 カラム選択バルブ

6 カラム選択バルブは別に、 巻いた 0.010 インチの PEEK®チューブ、 内径

0.0025 インチのリ ス ト リ ク ターチューブ、 および Upchurch Sealtight™ フ ィ ッ

ティング付きで出荷されます。 アプリ ケーシ ョ ンに合わせて接続します (57 ペー

ジの図 「6 カラム選択バルブの接続 ( 例 ) ： 」 を参照 )。

ヒン ト ： 3 カラム選択バルブと同様に、 6 つのカラム位置のいずれも、 リ ス ト リ

ク ター用または廃液用に使用できます （55 ページの図 「3 カラム選択バルブの

設定 ( 出荷時 ) ： 」 を参照）。

56 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

チューブと付属品の接続

6 カラム選択バルブの接続 ( 例 ) ：

2 カラム再生バルブ

2 カラム再生バルブは別に、 巻いた 0.010 インチの PEEK チューブ、 内径

0.0025 インチのリ ス ト リ ク ターチューブ、 および Upchurch Sealtight™ フ ィ ッ

ティング付きで出荷されます。 アプリ ケーシ ョ ンに合わせて接続します ( 次の図

を参照 )。 詳細については、 Waters テクニカルサービスにお問い合わせくださ

い。

1 2 3

123

56

456

4

カラム 1カラム 2

カラム 3

カラム 4

リス

トリク

ター

赤のライン IN

検出器へ

廃液

廃液

OUT

IN

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 57

2 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの設置

カラム再生バルブの接続 ( 例 ) ：

検出器の接続

検出器は、 セパレーシ ョ ンモジュールの上面または右側に配置できます。 検出器をセパレーシ ョ ンモジュールの上面に配置する場合は、 47 ページの手順に従っ

て、 かならずド リ ップ ト レイを取り付けてください。

ヒン ト ：特定の検出器の接続方法の詳細については、 検出器のマニュアルを参照してください。

カラム B

カラム A

外部ポンプ再生液

1

2

34

56

7

8

910

赤のライン IN

検出器へ

OUT

IN

廃液

58 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

シグナル接続

検出器の接続方法 ：

1. カラムのアウ ト レッ ト を検出器のインレッ トに接続します。

2. 検出器のアウ ト レッ トから廃液ラインを適切な廃液容器に接続します。

ヒン ト ：漏れた液による損傷を防止するために、 検出器のチューブ接続の下にドリ ップ ト レイを置いてください。

シグナル接続

セパレーシ ョ ンモジュールの背面パネルには、 外部デバイス と共に動作するための接続端子と通信ポートがあ り ます (46 ページの図 「セパレーシ ョ ンモジュール

の背面パネル ： 」 を参照 )。

セパレーシ ョ ンモジュールに必要なシグナル接続は、 次の検討事項によって異なり ます。

• セパレーシ ョ ンモジュール用に選択する動作モード ( システムコン ト ロー

ラー、 非相互作用、 またはリモート コン ト ロールのいずれかのモード )

• HPLC システムを構成する装置の種類

このセクシ ョ ンでは、 セパレーシ ョ ンモジュールの背面パネルにある端子、RS-232 コネクター、 IEEE-488 バスコネクター、 および Ethernet インター

フェースから行える入出力 (I/O) およびデジタルシグナル接続について説明しま

す。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 59

2 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの設置

シグナルケーブルの接続 ：

いいえ

はい

開始

シグナル接続完了

いいえ

はいWaters 以外のデータシステムへへの接続か ?

RS-232 ケーブルの接続

いいえ

はい

非 IEEE、 非 Ethernet検出器、 または外部オートサンプラーへの接続か ?

イベン トおよび I/Oケーブルの設置

IEEE-488 バスへの接続か ?

IEEE-488 ケーブルの接続

Ethernet バスに接続するか？

いいえ

はい Ethernet ケーブルの接続

60 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

シグナル接続

I/O シグナルの接続

背面パネルには、 I/O シグナル用ねじ止め端子を持つ取り外し可能なコネクター

が 2 つ付いています。 これらのコネクターはシグナルケーブルが一方向にしか

挿入されないよ うになっています。

I/O シグナルコネクター ：

I/O シグナル

次の表に、 セパレーシ ョ ンモジュールの I/O コネクターから送信されるシグナル

を示します。 各シグナルの電気仕様の詳細については、 付録 B を参照してくだ

さい。

注意 ： 他のコンポーネン トの損傷を防ぐために、 A と B のコネクターの突起を取り外さないでください。 これらの突起によ り、 A コネクターは右側のスロ ッ ト 、 B コネクターは左側のスロ ッ ト ( 背面パネルに向かって ) にだけはめるこ とができます。

コネクター Aコネクター B

Inject Start

Stop Flow

Hold Inject 1

Hold Inject 2

Chart Out

Ground

Ground

Switch 1

Switch 2

Ground

Switch 3

Switch 4

Ground

Run Stopped

1

2

3

4+

5-

6+

7-

8+

9-

10

11

12

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 61

2 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの設置

I/O シグナル ：

シグナル 説明

Inject start 注入が開始されたこ とを示す出力 ( 接点リ レー ) です。

一対の配線を 2 つの注入開始端子に接続します。

Stop flow 他の LC コンポーネン トがセパレーシ ョ ンモジュールか

らの溶媒の送液を停止できる入力です。 [Configuration]画面の [Events In] ス ク リーンキーを使用して、 送液停

止のシグナル条件を指定するこ とができます。

正の入力ワイヤーを送液停止 + 端子、 負の入力ワイヤー

を送液停止 - 端子に接続します。

Hold inject 1 and 2 他の LC コンポーネン トに注入を遅らせるこ とを可能に

する入力 ( 例 ： Operate Gradient by Event In モードで

使用する外部オートサンプラー、 またはフラ クシ ョ ンコレク ター )。 セパレーシ ョ ンモジュールに注入を行わせ

ないよ うにシグナル条件を指定するこ とができます([Configuration] 画面の [Events In] ス ク リーンキーを使

用 )。

プラスの入力配線を該当の注入ホールド + 端子に、 また

マイナスの入力配線を該当の注入ホールド - 端子に接続

します。

62 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

シグナル接続

次の表に、 チャート出力シグナルのパラ メーター電圧を示します。

Chart out アナログシグナル ( 現在のセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ド また

はデフォルトのセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドで指定 ) を、 イ

ンテグレーターやス ト リ ップチャート レコーダーなどの装置に出力します (158 ページの 「I/O パラ メーター値の

設定」 を参照 )。 チャート出力シグナルと して、 次のシグ

ナルのいずれかを指定できます。

• 流量

• システム圧力

• サンプルループ圧力

• プライマ リーヘッ ド圧力

• 組成 (%A、 %B、 %C、 %D)

• サンプル温度

• カラム温度

• デガッサー真空度

次の表に、 これらの各パラ メーターの出力シグナルの条件を示します。

Switch 1–switch 4 詳細は、 64 ページの 「イベン ト スイ ッチ」 を参照してく

ださい。

Run stopped エラー状態あるいはオペレーターの要求 ( 例 ： [Stop Flow] ボタンを押す ) に応じてセパレーシ ョ ンモジュー

ルが動作を停止したこ とを示す出力です。

チャート出力シグナルの状態 ：

シグナル0 V でのパラメーター設定( 低値 )

2.000 V でのパラメーター設定( 高値 )

流量 0.000 mL/ 分 10.000 mL/ 分

システムループ圧力

-344.7 kPa (-3.45 bar、-50 psi)

37920 kPa (380 bar、 55001 psi)

I/O シグナル ： （続き )

シグナル 説明

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 63

2 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの設置

イベン トスイッチ

コネクター A のスイ ッチ 1 ～ 4 は、 カラム選択バルブ、 フラ クシ ョ ンコネク

ター、 または同様な外部デバイスを制御する接点リ レースイ ッチと して動作できます。 スイ ッチ端子の各ペア ( 例 ： スイ ッチ 1 の 2 つの端子 ) が外部デバイス と

接続します。 スイ ッチは、 次の 2 つの方法で操作できます。

• [Status] 画面から手動操作

• [I/O] 画面の時間テーブルを使用するセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドから自動操作

自動分析でスイ ッチを使用する方法については、 158 ページの 「I/O パラ メー

ター値の設定」 を参照してください。

次の表に、 イベン ト スイ ッチの各位置の機能を示します。

サンプルループ圧力

-0.69 kPa (-0.007 bar、-0.1 psi)

3454.3 kPa (34.5 bar、 501 psi)

プライマ リーヘッ ド圧力

-344.7 kPa (-3.45 bar、-50 psi)

34473.8 kPa (344.7 bar、50001 psi)

組成比 0.0% 100.0%

サンプル温度 4 ℃ 40 ℃

カラム温度 20 ℃ 60 ℃

デガッサー真空度 ( 絶対値 )

0.0 psi 68.9 kPa (0.7 bar、 10.0 psi)

1. 圧力のチャート出力シグナルは 5500 psi にスケール ( および表示 ) されますが、 セパレーシ ョンモジュールの 大動作圧力は 34473.8 kPa (344.7 bar、 5000 psi) です。

イベン トスイッチの位置と機能 ：

位置 機能

On スイ ッチを閉じる

Off スイ ッチを開く

ト グル スイ ッチの現在の状態を変更する

チャート出力シグナルの状態 ： （続き )

シグナル0 V でのパラメーター設定( 低値 )

2.000 V でのパラメーター設定( 高値 )

64 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

シグナル接続

デジタルシグナル接続

背面パネルには、 デジタルシグナル通信用の RS-232 インターフェースコネク

ター 1 個、 IEEE-488 インターフェースコネクター 1 個、 および Ethernet コネ

クター 1 個があ り ます (46 ページの図 「セパレーシ ョ ンモジュールの背面パネ

ル ： 」 を参照 )。

RS-232 の接続

セパレーシ ョ ンモジュールには、 RS-232 ポート通信用の DB-9 コネクターがあ

り ます (46 ページの図 「セパレーシ ョ ンモジュールの背面パネル ： 」 を参照 )。RS-232 ポートは、 バイナリ と ASCII の両方の通信をサポート します。

Waters 以外のデータシステムでセパレーシ ョ ンモジュールを リモート制御する

場合は、 RS-232 を介して接続します。 この通信を有効にするには、 データシス

テムの要件に合わせて、 [Configuration] 画面から [Controlled via RS232 (ASCII)] または [Controlled via RS232 (Binary)] を選択します。

[Configuration] 画面の詳細については、 81 ページの 「設定パラ メーターの設

定」 を参照してください。

または、 セパレーシ ョ ンモジュールがシステムコン ト ローラーモードのと きに、RS-232 ポート を使用して、 外部デバイス ( 例 ： Waters 746 データモジュール、

シ リ アルプリ ンター ) にデータを送信できます。 このインターフェースから、 次

の 2 種類のデータを送信できます。

• データの印刷 - [Print] ス ク リーンキーを押した場合

• レポートデータ - レポートの生成時

次の表に、 [Configuration] 画面で選択できる RS-232 出力データのパラ メー

ター値を示します。 [Configuration] 画面の詳細については、 81 ページの 「設定

パラ メーターの設定」 を参照してください。

パルス ユーザーが指定した時間の間スイ ッチを閉じ /開きます。

変更なし スイ ッチを現在の状態のままにする

イベン トスイッチの位置と機能 ： （続き )

位置 機能

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 65

2 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの設置

IEEE-488 接続

セパレーシ ョ ンモジュールを次の IEEE-488 デバイスに接続するには、

IEEE-488 インターフェースコネクター (46 ページの図 「セパレーシ ョ ンモ

ジュールの背面パネル ： 」 を参照 ) を使用します。

• Waters 2487、 486、 2414、 2410、 410 の検出器

• Empower ソフ ト ウェアシステムの BusLAC/E カード、 ネッ ト ワーク

LAC/E モジュール、 または LAC/E32取り込みサーバー （Empower ソフ ト

ウェア）

• MassLynx コンピューターの汎用装置ボード

要件 ：

• 通信に Ethernet ポート を使用している と きに、 同時にセパレーシ ョ ンモ

ジュールの IEEE-488 インターフェースは使用できません。

• リモート コン ト ロールで、 セパレーシ ョ ンモジュールが次のいずれかの構成の場合は、 IEEE-488 通信についてだけセパレーシ ョ ンモジュールを構

成できます。

• セパレーシ ョ ンモジュールと検出器が IEEE-488 でデータシステムと

通信する。

• セパレーシ ョ ンモジュールとデータシステムが、 IEEE-488 接続に

よって通信し、 データシステムと Ethernet 接続でしか通信できない

1 つ以上の検出器が含まれる （例えば、 Waters 2998、 2489、 2475、2424、 e-SAT/IN モジュールが接続されている、 または 3100 質量分

析計検出器。 34 ページの 「サポート されている IEEE-488 と

Ethernet の構成」 を参照。）

[Configuration] 画面に表示される RS-232 出力パラメーター ：

パラ メーター 値

デバイス None （なし）、 746 Integrator （イ

ンテグレーター）、 Serial Printer（シ リ アルプリ ンター）、 BCD output （2 進化十進コード出力）

Baud rate （ボー

レート ）

1200、 2400、 9600

66 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

シグナル接続

セパレーシ ョ ンモジュールの IEEE-488 コネクターには、 標準の IEEE-488ケーブルを接続できます。

セパレーシ ョ ンモジュールがシステムコン ト ローラーと して動作する典型的なHPLC システムでのシグナル接続 (IEEE-488 および RS-232) については、 32ページの図を参照してください。 Empower ソフ ト ウェア制御でセパレーシ ョ ン

モジュールが動作する場合に使用するシグナル接続については、 34 ページの

「Empower での制御」 を参照してください。

IEEE-488 アドレスの設定

[Configuration] 画面から、 セパレーシ ョ ンモジュールの IEEE-488 アドレスの

表示と変更ができます。 詳細は、 89 ページの 「動作モードの設定」 を参照して

ください。

Ethernet 接続

セパレーシ ョ ンモジュールには、 Ethernet ポート通信用の RJ-45 コネクター

があ り ます (46 ページの図 「セパレーシ ョ ンモジュールの背面パネル ： 」 を参

照 )。 Ethernet ポート、 10/100 Base-T インターフェースがリモート コン ト

ロール用に構成されたセパレーシ ョ ンモジュールと共に使用されます。 これは、 Empower 2 がセパレーシ ョ ンモジュールの動作を制御する場合です。 セ

パレーシ ョ ンモジュールと Empower ク ロマ ト グラフ ィーデータシステムを含

む典型的な HPLC システムでのシグナル接続については、 35 ページの図を参

照してください。

要件 ：

• 通信に IEEE-488 インターフェースを使用している と きに、 同時にセパ

レーシ ョ ンモジュールの Ethernet ポートは使用できません。

• リモート コン ト ロールで、 セパレーシ ョ ンモジュールを Ethernet 通信用

に構成できるのは、 セパレーシ ョ ンモジュールと検出器の両方がEthernet でデータシステムと通信する構成の場合だけです （34 ページの

「サポート されている IEEE-488 と Ethernet の構成」 を参照）。

注意 ： コンポーネン トの損傷を防ぐため、 IEEE-488 バスに接続するすべての装置の電源をオフにしてから、 IEEE-488 インターフェースケーブルを装置に接続してください。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 67

2 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの設置

ヒン ト ： HPLC の Ethernet 接続に便利な Ethernet スイ ッチ通信キッ ト (P/N ：

700004123) を Waters からご注文いただけます。 このキッ トには、 8 ポートの

Ethernet スイ ッチ、 ケーブル、 およびセパレーシ ョ ンモジュールまたは 1500シ リーズ HPLC ポンプの背面にスイ ッチを取り付けるためのマウン ト用ブラ

ケッ トが含まれています。 Ethernet の詳細については、 『Waters Ethernet 装置

入門ガイ ド』 (P/N ： 7150074403) を参照してください。

IEEE-488 制御と同様に、 Waters 2489、 2998、 2414、 2424 の検出器など、

Ethernet 制御の Waters の装置の ト リガーは Ethernet ケーブルを経由して発生

するので、 外部 I/O ケーブルは不要です。

例外 ： Waters 2475 蛍光検出器 v2.01 は、 Ethernet 制御下で外部 I/O ト リ ガー

ケーブルが必要です。

Ethernet ポートの設定

[Configuration] 画面で、 セパレーシ ョ ンモジュールの [Auto/Ethernet] を選択

します。 Ethernet ポートの設定方法については、 89 ページの 「動作モードの設

定」 を参照してください。

ハードウェアオプシ ョ ンの追加

アプリ ケーシ ョ ンに合わせて、 セパレーシ ョ ンモジュールに次のオプシ ョ ンを取り付けるこ とができます。

• 大量サンプルループ

• カラム ヒーター

• カラム ヒーター / クーラー

• 大型または小型のシ リ ンジ

• カラム選択バルブ

オプシ ョ ンのサンプルループの取り付け

100 µL を超えるサンプル容量を注入するには、 オプシ ョ ンのサンプルループを

取り付けます。 このためには、 次の作業を行う必要があ り ます。

• 右のサイ ドパネルを取り外します。

• サンプルループを取り付けます。

• 右のサイ ドパネルを取り付けます。

68 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

ハードウェアオプシ ョ ンの追加

必要な器材

• ド ラ イバー、 #2 Phillips

• 5/16 インチレンチ、 2 個

• モンキーレンチ

• サンプルループオプシ ョ ンキッ ト

• ユニオン ( 部品番号 WAT097334)

パネルを取り外す方法 ：

1. セパレーシ ョ ンモジュールの電源をオフにして、 電源コードを外します。

2. カラム ヒーターまたはカラム ヒーター / クーラーを取り付けている場合は、

キー付きのポートから持ち上げて、 ケーブルを外します。

3. 右のサイ ドパネルを固定している 2 本のねじを外します。

4. サイ ドパネルを後方にスライ ド して、 背面パネルの支柱から外します。

出荷時に取り付け済みの 100 µL ループにサンプルループを追加する方法 ：

1. 5/16 インチのレンチを使用して、 圧力ト ランスデューサーからサンプル

ループを取り外します (71 ページの図 「サンプルループの接続解除 ： 」 を

参照 )。

2. 取り外したサンプルループにユニオンを取り付けます。

3. ユニオンの未接続側に新しいサンプルループを接続します。

4. 新しいサンプルループの未接続側を圧力ト ランスデューサーに接続します。

5. レンチで接続部を締めます。

6. 電源ケーブルを接続し、 セパレーシ ョ ンモジュールの電源をオンにします。

7. [Configuration] 画面で、 新しいサンプルループの容量を入力します （81ページの 「セパレーシ ョ ンモジュールの設定方法」 を参照）。

警告 ： 移動するサンプルカローセルに指を挟まないために、 サンプルコンパート メン トの側面にあるカバープレート を取り外さないでください。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 69

2 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの設置

8. パージと圧力チェッ クを行い、 漏れがないこ とを確認します ( パージ手順

については 99 ページの 「システムのパージ」 を参照 )。

サンプルループの取り付け方法 ：

1. 5/16 インチのレンチを使用して、 圧力ト ランスデューサー、 およびイン

ジェク ターアセンブリーのニードルティーからサンプルループを取り外します。

2. サンプルループの一端をニードルティーに接続します。

3. 新しいサンプルループの未接続側を圧力ト ランスデューサーに接続します。

4. レンチで接続部を締めます。

5. 電源ケーブルを接続し、 セパレーシ ョ ンモジュールの電源をオンにします。

6. [Configuration] 画面で、 新しいサンプルループの容量を入力します (81ページの 「セパレーシ ョ ンモジュールの設定方法」 を参照 )。

7. パージと圧力チェッ クを行い、 漏れがないこ とを確認します ( パージ手順

については 99 ページの 「システムのパージ」 を参照 )。

70 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

ハードウェアオプシ ョ ンの追加

サンプルループの接続解除 ：

右のサイドパネルの取り付け

パネルを取り付ける方法 ：

1. 背面パネルの支柱にサイ ドパネルを載せます。

2. サイ ドパネルを前方にスライ ド して、 赤のアウ ト レッ トチューブとサイ ドパネルのスロ ッ トの位置を合わせます。

3. サイ ドパネルのねじを留めます。

4. オプシ ョ ンのカラム ヒーターまたはカラム ヒーター / クーラーを取り外し

た場合は、 キー付きのポートに取り付けて、 ケーブルを接続します。

�������

サンプルループと圧力ト ランスデューサーの接続

インジェクターアセンブリー

サンプルループとニードルティーの接続

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 71

2 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの設置

カラムヒーターおよびカラムヒーター / クーラーの取り付け

カラム ヒーターまたはカラム ヒーター / クーラーは、 右のサイ ドパネルにねじ 3本で固定されています。 セパレーシ ョ ンモジュール背面のコネクターが、 カラムヒーターまたはカラム ヒーター / クーラーに電源とシグナルを接続します。

Waters Alliance® シ リーズのカラム ヒーターおよびカラム ヒーター / クーラー装

置の取り付け、 操作、 メンテナンス、 および基本的な ト ラブルシューティングの手順の説明については、 『Waters Alliance シ リーズカラム ヒーターおよびカラム

ヒーター / クーラーオペレーターズガイ ド』 を参照して ください。

シリンジの取り付け

シ リ ンジの取り付け手順については、 203 ページの 「シ リ ンジの交換」 を参照し

てください。

72 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

3 e2695 セパレーシ ョ ンモジュール

の操作準備

セパレーシ ョ ンモジュールの電源投入

電源スイ ッチ ( 左のサイ ドパネルの上 ) を I(On 位置） にして、 セパレーシ ョ ン

モジュールの電源をオンにします。 起動時の診断テス トが開始されます。

起動時の診断テスト

起動時にセパレーシ ョ ンモジュールは次の機能とテス ト を実行します。

• CPU ボード

• メモ リ （RAM および ROM）

• Keypad

• Display

• 外部通信

• デジタルシグナルプロセッサー (DSP)

目次 ：

ト ピック ページ

セパレーシ ョ ンモジュールの電源投入 ......................................... 73

操作の概要................................................................................. 75

セパレーシ ョ ンモジュールの設定方法 ......................................... 81

ソルベン トマネージメン ト システムの準備................................... 94

サンプルマネージメン ト システムを使用するための準備............... 98

セパレーシ ョ ンモジュールを使用するための準備の手順............... 103

セパレーシ ョ ンモジュールの電源オフ ......................................... 106

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 73

3 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの操作準備

診断テス トの電気的部分が完了する と、 ディ スプレイにテス ト結果が表示されます。

メイン画面

スタート アップ診断ルーチンの 初の部分が正常に完了する と、 ディ スプレイに[Main] 画面が表示されます。 スタート アップ診断ルーチンは引き続き以下のシ

ステムを初期化します。

• ニードル、 シ リ ンジ、 およびバルブ

• カローセルキャ リ ア

• ソルベン トマネージメン ト システム

診断の実行中に、 これらの機械的診断テス トのステータスが [Main] 画面のバ

ナー領域に表示されます。 スタート アップ診断ルーチンが成功しなかった場合は、 245 ページの 「 ト ラブルシューティング」 を参照してください。 スタート

アップ診断が完了する と、 セパレーシ ョ ンモジュールはアイ ドル状態になり ます。

[Main] 画面

バナー領域

データ領域

スクリーンキー

74 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

操作の概要

操作の概要

セパレーシ ョ ンモジュールをスタンドアロンデバイス と して、 またはリモート コン ト ロールで操作するかにかかわらず、 [Main] 画面を操作して、 使用するため

の準備を行います。

画面表示の概要

[Main] 画面 ( およびその他すべての画面 ) には、 次の領域があ り ます。

• バナー

• データ

• スク リーンキー

バナー領域

画面に常に表示されるバナー領域は、 セパレーシ ョ ンモジュールの現在のステータスを示し、 次の情報をレポート します。

• 現在の画面の名前

• 現在の機能のステータス - 溶媒送液の現在の状態 ( アイ ドル、 パージング、

サンプル、 または平衡化 ) を表します。

• 作業のステータス - 現在のサンプルセッ トに対してこれから実行されるあ

らかじめ設定されたイベン トの数。 たとえば、 次のよ うなステータスが表示されます。 例 ： Vial 6/Inj 5/6

• リモート コン ト ロール - Empower ソフ ト ウェアまたは他のリモート コン

ト ロールのモードを示します。

• 現在のセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ド、 サンプルセッ ト、 またはサンプルテンプレート

データ領域

Main 画面のこの領域は、 装置に関する特定の操作情報を示します。 次の 2 つの

表示モードがあ り ます。

• メニュー - 特定の作業の実行を可能にするすべてのコン ト ロール機能を示

します。 たとえば、 セパレーシ ョ ンモジュールの設定、 セパレーシ ョ ン メソ ッ ド、 サンプルセッ ト 、 またはサンプルテンプレートの作成や変更があり ます。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 75

3 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの操作準備

• ステータス / コン ト ロール - 流量、 脱気速度、 および溶媒組成など、 詳細

なステータスおよび対話型コン ト ロール情報を表示します。

2 つの表示モードを切り替えるには、 Menu/Status キーを押します。

スクリーンキー領域

画面のスク リーンキー領域は、 画面のすぐ下にある 6 個のキーの現在の機能を

表示します。 スク リーンキーの詳細については、 77 ページの 「キーパッ ドの使

用」 を参照してください。 次の表に、 [Main] 画面専用のスク リーンキーの機能

を示します。 各スク リーンキーを押すと、 異なる画面が表示されます。

[Main] 画面のスクリーンキー ：

スクリーンキー 機能 参照先

Develop methods

メ ソ ッ ドの作成、 編集、 表示、 コピー、 削除、 および保存済みのメ ソ ッドの実行ができる [Methods] 画面を表

示します。

第 6 章 , 「メ ソ ッ

ド、 サンプルセット 、 サンプルテンプレートの作成」

Run samples 保存済みのセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ド、サンプルセッ ト 、 およびサンプルテンプレート を実行できる [Methods] 画面

を表示します。

第 4 章 , 「前面パネ

ルの制御部」

Diag さまざまな診断を実行できる[Diagnostics] 画面を表示します。 現

在の ト ランスデューサーの測定値も表示できます。

第 8 章 , 「診断テス

ト と対処方法」

Config 多数のパラ メーター値を入力できる[Configuration] 画面を表示します。

81 ページの 「セパ

レーシ ョ ンモジュールの設定方法」

Log エラーログを表示します。 220 ページの 「エ

ラーログの使用」

SystemPrep

サンプル分析のための一連のシステム準備の自動ステップを開始できる[System Preparation] (System Prep)画面を表示します。

120 ページの 「シス

テム準備の実行」

76 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

操作の概要

[More] スク リーンキー

[More] ス ク リーンキーは、 さまざまな画面に表示されます。 このキーを押すと、

追加のスク リーンキーのセッ トが表示されます。

キーパッ ドの使用

次の表に、 キーパッ ドのキーの機能を示します。

キーパッ ドの機能 ：

キー 機能

カーソルをすぐ左のフ ィールドに移動します。

カーソルをすぐ右のフ ィールドに移動します。

カーソルをすぐ上のフ ィールドに移動します。

カーソルをすぐ下のフ ィールドに移動します。

カーソルを現在の行にある左端のフ ィールドに移動します。2 回押すと、 カーソルを画面の 初のフ ィールドに移動し

ます。

カーソルを現在の行にある右端のフ ィールドに移動します。2 回押すと、 カーソルを画面の 後のフ ィールドに移動し

ます。

ディ スプレイのコン ト ラス ト を強める。

ディ スプレイのコン ト ラス ト を弱める。

コンテキス トセンシティブな [Help] 画面を表示します。 2回押すと、 一般的な [Help] 画面を表示します。 [Help] 画面

を閉じるには、 [Exit] または [Clear] を押します。

?

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 77

3 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの操作準備

パラメーターフ ィールドへの値の入力

パラメーター値の入力方法 ：

1. スク リーンキーまたは Menu/Status キーを使用して、 適切な画面を表示

します。

2. 矢印キーを使用して、 変更するパラ メーターのフ ィールドを選択します。

3. フ ィールド名の後にひし形が表示されたら、 次の手順を行います。

a. Enter を押して、 ド ロ ップダウン リ ス ト を表示します。

開いている メニューまたはダイアログボッ クスを閉じて、 前の画面を再表示します。

現在のフ ィールドの内容をク リ アするか、 選択したフ ィールドに INIT または OFF を入力します。

現在のフ ィールドの内容を保存して、 カーソルを画面の次のフ ィールドに移動します。

Menu モード と Status/Control モードを切り替えます。

溶媒送液を直ちに停止し、 現在の機能 ( サンプル処理、 プラ

イム、 パージなど ) を終了します。 このキーを押すと、 Run Stopped 出力スイ ッチもアクティブになり ます。

対応する数値の現在のフ ィールドへの入力、 対応するグラジェン ト曲線 (0 = 曲線 10) の選択、 またはカーソルのリ ス

ト内の対応する入力項目への移動 (0 = 10 番目の項目 ) を行

います。

小数点の入力、 グラジェン ト曲線 11 の選択、 またはバイア

ル範囲の区切り文字の入力を行います。 [ バイアル ] フ ィールドに 2 ～ 5 を入力するには、 [2.5] を押します。 また、

カーソルを リ ス トの 後のエン ト リーに置きます。

キーパッ ドの機能 ： （続き )

キー 機能

終了Exit

Clear

EnterEnter

Menu/StatusMenu/Status

Stop FlowStopFlow

0

9

through

•

78 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

操作の概要

b. 矢印キーを使用して値を選択し、 Enter を押します。

4. フ ィールドにデータを入力する必要がある場合は、 次の手順を行います。

• 数字キーを使用して数値を入力し、 Enter を押します。

• スク リーンキーを使用して英字データを入力し、 Enter を押します。

詳細については、 79 ページの 「英数文字列の入力」 を参照してくださ

い。

5. チェッ クボッ クスをオンにするには、 次の手順を行います。

a. 矢印キーを使用して、 チェッ クボッ クスを選択します。

b. オプシ ョ ンに対応する数値を押して、 オプシ ョ ンをアクティブにします。

6. チェッ クボッ クスをオフにするには、 任意の数字キー を押してボッ クスを

ク リ アにし、 そのオプシ ョ ンを無効にします。

英数文字列の入力

ユーザー名やメ ソ ッ ド名などの英字入力が必要なフ ィールドを選択した場合、 次の図に示すよ うに各スク リーンキーに文字グループが表示されます。 大文字や小文字、 英字以外の文字など、 追加の選択項目を表示するには、 [More] キーを押

します。 フ ィールドに数値を入力するには、 該当する数字キーを押します。

英数フ ィールドには、 大 30 文字を入力できます。 英数入力を終了して保存す

るには、 Enter を押します。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 79

3 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの操作準備

英字データを入力する手順 ：

例 ： [User Name] フ ィールドに名前 「Dave」 を入力する方法 ：

1. [ABCDEF] ス ク リーンキーを押します。

2. [D] ス ク リーンキーを押します。

3. [More] ス ク リーンキーを押し、 次に [Lowercase] ス ク リーンキーを押し

ます。

テキスト フ ィールドの選択

はい

いいえ

はい

いいえEnter を押して終了

Enter を押して 終了

はい

いいえ

適切な文字グループのスクリーンキーを押す

文字のスクリーンキーを押す

別の文字を入力するか ?

入力は正しいか ?

[More] スク リーンキーを押す

[Backspace] スクリーンキーを押す

適切な文字グループのスクリーンキーを押す

正しい文字のスクリーンキーを押す

入力は正しいか ?

カーソルを正し くない文字の直後の位置に移動正し くない文字の直後の位置に移動

80 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

セパレーシ ョ ンモジュールの設定方法

4. [abcdef] ス ク リーンキーを押します。

5. [a] ス ク リーンキーを押します。

6. [stuvwx] ス ク リーンキーを押します。

7. [v] ス ク リーンキーを押します。

8. [abcdef] ス ク リーンキーを押します。

9. [e] ス ク リーンキーを押します。

10. Enter を押して、 入力を保存します。

セパレーシ ョ ンモジュールの設定方法

セパレーシ ョ ンモジュールを使用するには、 セパレーシ ョ ンモジュールのスタンドアロンまたはリモート コン ト ロール、 およびさまざまな動作条件を設定する必要があ り ます。 次の操作を実行する場合は常に、 [Configuration] 画面を使用し

てセパレーシ ョ ンモジュールを設定します。

• はじめてセパレーシ ョ ンモジュールを設定する

• セパレーシ ョ ンモジュールの設定を変更する

• ユーザーの追加、 変更、 または削除を行う

• ク ロ ッ クを リセッ トする

[Main] 画面の [Configure] ス ク リーンキーを押して、 [Configure] 画面を表示し

ます。

設定パラメーターの設定

使用する構成の必要に応じて、 以下のパラ メーターを選択します。

• Syringe size、 Loop size - シ リ ンジとサンプルループのサイズを指定しま

す。 これらの値は工場であらかじめ設定されています。 異なるシ リ ンジやサンプルループを取り付けた場合にだけ、 これらの値を変更します。

• Verify vial presence - オンの場合 ( デフォルト設定 )、 指定したカローセル

位置にバイアルがない場合、 ソフ ト ウェアによ り通知されます。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 81

3 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの操作準備

• Verify carousel placement - オンの場合 ( デフォルト設定 )、 注入の試行時

にカローセルが間違った位置に取り付けられている場合、 ソフ ト ウェアによ り通知されます。

• System - 動作モード とネッ ト ワークアドレス ( 必要な場合 ) を選択しま

す。 詳細は、 89 ページの 「動作モードの設定」 を参照してください。

• Printer - プリ ンターの種類とボーレート ( データ転送速度 ) を選択します。

ヒン ト ： プリ ンターの種類と して Waters 746 インテグレーターを設定す

る と、 ボーレートは 1200 に自動設定されます。

• Date format - MDY ( 例：Aug 28 07) と DMY (28 Aug 07) とを切り替えま

す。

• Pressure units - psi、 kPa、 および bar から単位を選択します。

• Alarm sound - アラームの長さ ( 連続音または単発音 ) を選択します。

[Configuration] 画面のスク リーンキーを押して、 値を指定したい他のパラ メー

ターフ ィールドにアクセスできます。

[Configuration] 画面のスクリーンキー ：

スクリーンキー 説明

User Names 保存済みのユーザー名のリ ス トの表示、 およびユーザー名の追加、 変更、 および削除を行います。

Detectors IEEE-488 バスをスキャンして、 接続されている Watersの検出器、 そのアドレス、 およびファームウェアのリ ビジ ョ ン番号のリ ス ト を表示します。 セパレーシ ョ ンモジュールがシステムコン ト ローラーと して構成されており、 かつ検出器の電源がオンの場合にのみアクティブです。

Options セパレーシ ョ ンモジュールに取り付けられているハードウェアオプシ ョ ンの リ ス ト を表示します。

Set Clock 現在の日時を設定できる [Set Clock] ダイアログボッ ク

スを表示します。

Events In 送液停止と注入保留の外部シグナル条件を指定します(89 ページの 「動作モードの設定」 を参照 )。

More [Configuration] 画面の 2 セッ トのスク リーンキーを切り

替えます。

82 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

セパレーシ ョ ンモジュールの設定方法

自動停止

次に示す動作がセパレーシ ョ ンモジュールで一定期間行われていない場合、 セパレーシ ョ ンモジュールを自動停止するよ うに設定できます。

• キーボードが操作されていない

• 注入が実行されていない

• リモート接続されている Empower システム、 MassLynx コンピュー

ター、 または外部オートサンプラーから、 セパレーシ ョ ンモジュールに変更内容が送信されていない

• セパレーシ ョ ンモジュールの動作を一時停止するエラー条件

セパレーシ ョ ンモジュールを停止状態のままで無期限に放置するこ とができます。 [Auto Shutdown] ダイアログボッ クスで指定するセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ド

は、 指定期間の作動していない状態の後に適用される初期条件を定義します。 以下のよ うな場合に、 自動停止機能を使用します。

• 注入と注入の間に長期の遅延が存在する場合

• 無人分析または長時間の分析後に溶媒流量を 小限にする場合

• インライン真空デガッサーをオフにする場合

• 温度制御をオフにする場合

• 検出器のランプをオフにする場合

ヒン ト ：装置を 1 週間以上使用しない場合は、 メ タ ノールまたはメ タ ノールを

混合した HPLC グレードの水で送液システムを洗浄してから、 停止します

（106 ページの 「セパレーシ ョ ンモジュールの電源オフ」 を参照）。

Reports レポートに含める情報の種類、 およびレポートの出力先をプリ ンターと インテグレーターのいずれにするかを指定します。

Comp Check 圧縮チェッ クの基準を指定します。

Auto Shutdown セパレーシ ョ ンモジュールの自動停止パラ メーターを指定します (83 ページの 「自動停止」 を参照 )。

[Configuration] 画面のスクリーンキー ： （続き )

スクリーンキー 説明

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 83

3 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの操作準備

自動停止機能を有効にする方法 ：

1. [Main] 画面の [Configure] ス ク リーンキーを押し、 次に [More] ス ク リー

ンキーを 1 回押します。

2. [Auto Shutdown] ス ク リーンキーを押します。

3. セパレーシ ョ ンモジュールが停止している と きに使用するセパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドを選択します。

ヒン ト ：選択したメ ソ ッ ドの初期条件だけが使用されます。

4. セパレーシ ョ ンモジュールを停止するまでの時間 ( 単位 ：分 ) を入力しま

す。

代替手段 ： 自動停止機能を無効にするには、 Clear を押します。

5. [OK] を押します。

結果 ： 指定時間動作が行われない場合、 セパレーシ ョ ンモジュールが停止

します。

6. Exit を押します。

自動停止機能を使用して 2487 または 486 の検出器のランプをオフにする場合

は、 ランプオフイベン ト をプログラムして、 [I/O Events Timed Table] 画面で

INIT 時間を指定します (158 ページの 「I/O パラ メーター値の設定」 を参照 )。

イベン ト入力

送液停止と注入保留を有効にするシグナル条件の指定方法 ：

1. [Events In] ス ク リーンキーを押します。

2. [Events In] ダイアログボッ クスで Enter を押すと、 送液停止端子 （I/O コ

ネクター） のシグナルがただちに溶媒の送液を停止する条件が表示されます。

• Ignore - 送液端子を無効にする

• On High - シグナルが High になる と送液を停止する

• On Low - シグナルが Low になる と送液を停止する

3. 適切な条件を選択して、 Enter を押します。

結果 ： 条件が一致する と、 現在の機能が一時停止されます。 機能の中止ま

たは再開ができるダイアログボッ クスが表示されます。

84 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

セパレーシ ョ ンモジュールの設定方法

4. [Hold 1] フ ィールドを選択し、 次に Enter を押して、 Hold 1 入力が次の注

入を停止する条件を表示します。

5. 適切な条件を選択して、 Enter を押します。

6. [Logic] フ ィールドを選択し、 次に Enter を押して、 サンプルをサンプル

ループに吸引させないよ うにする Hold 1 と Hold 2 シグナルの組み合わせ

を表示します。

7. 該当するロジッ クを選択して、 Enter を押します。

ヒン ト ： [And] または [Or] を選択します。

• And - Hold 1 と Hold 2 に指定した両方の条件が満たされた場合に注

入が遅延されます。

• Or - Hold 1 と Hold 2 に指定した一方の条件が満たされた場合に注入

が遅延されます。

8. Hold 2 フ ィールドに対して、 手順 4 ～手順 7 を繰り返します。

9. [OK] ス ク リーンキーを押します。

レポートオプシ ョ ンの設定

プリ ンターまたはインテグレーターに送信する情報を指定するには、 [Report Options] ダイアログボッ クスを使用します。 レポート を印刷する前に、

[Configuration] 画面の [Printer] セクシ ョ ンでプリ ンターを選択します。 [Print]ス ク リーンキーを押すと表示される [Print] ダイアログボッ クスで、 レポートの

出力先を選択します。

プリンターまたはインテグレーターに送信する情報を定義する方法 ：

1. [Reports] ス ク リーンキーを押して、 [Report Options] ダイアログボッ ク

スを表示します。

2. 表示された リ ス トから、 レポートの出力先を選択します。

ルール ： RS-232 ポートがリモート コン ト ロール用に設定されている場合、

または以前プリ ンターの選択を [None] に設定している場合は、 [Disable Reporting] だけが選択できます。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 85

3 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの操作準備

3. オプシ ョ ンを選択し、 数字キーを押して ( オプシ ョ ンを有効にして )、Enter を押します。

ヒン ト ：次のオプシ ョ ンと機能があ り ます。

• Gradient table - グラジェン トの表を生成します (151 ページの表を参

照 )。

• I/O event table - I/O の表を生成します (161 ページの表を参照 )。

• Detector table - 検出器の表を生成します (170 ページの表を参照 )。

• Event overview - すべての表を結合した概要を生成します。

• Misc. parameters - 表に含まれていない全パラ メーターのリ ス ト を生

成します。

• System config - 装置設定パラ メーターのリ ス ト を生成します。

• Per-inject data - 各注入について、 温度と圧力の 大値、 小値、 平

均値、 日時、 バーコード番号などのリ ス ト を生成します。

• Alarms - 各注入時に発生したエラー条件のリ ス ト を生成します。

4. [OK] ス ク リーンキーを押して、 [Report Options] ダイアログボッ クスを閉

じます。

5. Enter を押して、 [Main] 画面に戻り ます。

次の図に、 すべてのオプシ ョ ンを選択して作成したレポートの例を示します。

86 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

セパレーシ ョ ンモジュールの設定方法

サンプルレポート ：

REPORT: Alliance e2695 Separations ModuleSERIAL NUMBER: F01SM7885MPRINTED: 03/17/08 08:26:40amUSER: UserCONFIGURATION: Syringe (250 uL), Loop (100 uL)SEPARATION METHOD: Default

(1) MOBILE PHASE Low pressure alarm: Disable High pressure alarm: Disable Bubble detect alarm: Alert user Flow Ramp: 2.00 min (5.0 mL/min/min) Degasser Mode: On Degasser fail alarm: Alert user Pump sealwash period: 1.00 Preferred stroke volume: 130 uLGradient: (min) (mL/min) %A %B %C %D Curve 1. INIT 0.000 100.0 0.0 0.0 0.0 (2) SAMPLE Sample temperature: 4CSample temp alarm:Log quietly +/- 5CSyringe draw (rate): Normal (2.50 uL/sec)(depth): 3 mm from bottom of vial

(3) AUTOSAMPLER Pre-column volume: 0.0 uL Post-run delay: 0.00 min Compression check alarm: Disable(4) COLUMN Column temperature: 35CColumn temp alarm:Log quietly +/- 5C(5) I/OChart output: System pressureTable: (min)Event TypeAction Param 1. 0.00Switch 1On (6) DETECTORS 2487-1:Enabled 2487-2:Disabled 2410:Enabled 2410 Sensitivity:1 2410 Cell temperature:30.0C 2410 External temp 1: 25.0C 2410 External temp 2: 25.0C 2410 Filter: 3.0 sec 2410 Autozero on inject: Yes

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 87

3 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの操作準備

サンプルレポート ( 続き )

圧縮チェ ックのパラメーター

セパレーシ ョ ンモジュールには、 サンプルループ、 シールパッ ク、 およびバルブ(V1、 V2、 および V3) の漏れをテス トするための圧力チェッ ク機能があ り ます。

[Compression Check] ダイアログボッ クスに、 セパレーシ ョ ンモジュールの圧

縮チェッ クが合格か不合格かを決定するパラ メーター値を入力します。

圧縮チェ ックパラメーターの指定方法

1. [Configuration] 画面の [More] ス ク リーンキーを押し、 次に [Comp Check] ス ク リーンキーを押します。

2. 各フ ィールドに適切な値を入力して、 [OK] を押します。

ヒン ト ：次の表に、 各パラ メーターの範囲と標準値を示します。 システムの 良の性能を得るには、 各パラ メーターの一般的な値を使用するこ とをお勧めします。

圧縮チェ ックのパラ メーター

パラ メーター 説明 範囲 一般的な値

Compression Pressure

圧縮チェッ クの目標圧力を設定します。

206.8 ～2068.4 kPa(2 ～ 20.7 bar、 30 ～300 psi)

689.5 kPa (6.9 bar、100 psi)

(2410 Polarity: [+]Table: (min) Detector Action Param 1. INIT 2487 (1) Set wavelength 254 2. INIT 2487 (1) Set filter 3. INIT 486 (1) Set AU full scale 1.234 4. INIT 486 (1) Set chart polarity [+] 5. INIT 486 (1) Auto zero OVERVIEW (min) Action 1. INIT 2487(1) 254 nm 2. INIT 2487(1) filter 1.0 3. INIT 2487(1) 1.234 AUFS 4. INIT 2487(1) chart polarity pos 5. INIT 2487(1) auto zero 6. INIT 1.000 mL/min 100.0%A 0.0%B 0.0%C 0.0%D c6 7. INIT Set Switch 1->Sample injected at 03/17/08 02:26:42pm( 10.0 uL from vial 1 )

88 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

セパレーシ ョ ンモジュールの設定方法

動作モードの設定

9 種類の動作モードのいずれかを選択するには、 [Configuration] 画面の

[System] フ ィールドを使用します。

• 非相互作用 - スタンドアロン動作用。

• システムコン ト ローラー - IEEE-488 インターフェースを使用して Watersの検出器を制御するスタンドアロン動作用。

• Empower による制御 - Ethernet または IEEE-488 のインターフェースを

使用して HPLC システムを制御する Empower ソフ ト ウェア動作用。

• MassLynx による制御 - IEEE-488 ケーブルインターフェースを使用する

Mass Lynx ソフ ト ウェア制御用。

• イベン ト入力時グラジェン ト動作モード - オートサンプラー ( セパレー

シ ョ ンモジュールに外付け ) が接点リ レーを使用してクロマ ト グラフ ィー

分析を開始する と きに使用。

• RS232 (ASCII) 制御モード - Waters 以外のデータシステムが、 データシ

ステムの指定によ り RS-232 通信と ASCII 制御を使用してセパレーシ ョ ン

モジュールを制御する と きに使用。

• RS232 ( バイナリー ) 制御モード - Waters 以外のデータシステムが、 デー

タシステムの指定によ り RS-232 通信とバイナリー制御を使用してセパ

レーシ ョ ンモジュールを制御する と きに使用。

Compressible Volume

• 25-μL syringe

• 250-μL syringe

• 2500-μL syringe

圧縮圧力を生成するための 大送出容量を設定します。 1 ～ 15 µL

5 ～ 30 µL

5 ～ 100 µL

15 µL20 µL50 µL

Decay Time システムが圧縮圧力を保持する時間を設定します。

0.0 ～

999.99 分

1.0 分

Maximum Delta Decay

低下時間の開始時点と終了時点での 大圧力差を設定します。

0 ～ 5000 psi < 345 kPa (< 3.45 bar、< 50 psi)

圧縮チェ ックのパラ メーター （続き )

パラメーター 説明 範囲 一般的な値

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 89

3 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの操作準備

No Interaction モード

このスタンドアロンモードでは、 セパレーシ ョ ンモジュールは IEEE-488 と

Ethernet のインターフェースバス とは接続されません。 セパレーシ ョ ンモ

ジュールは、 背面パネルの I/O 接続から、 システム内の非 IEEE デバイスを ト

リガーできます。 I/O 接続の方法については、 61 ページの 「I/O シグナルの接

続」 を参照してください。

Empower システムなど、 接続した リモートデータシステムとの通信を一時中断

して、 前面パネルからセパレーシ ョ ンモジュールや他のシステムコンポーネン トを操作する と きに非相互作用モードを使用します。

セパレーシ ョ ンモジュールを非相互作用モードに設定する方法 ：

1. [Configuration] 画面の [System] フ ィールドを選択して、 Enter を押しま

す。

2. 動作モードのリ ス トから [No Interaction] を選択し、 Enter、 [Exit] の順

に押します。

System Controller モード

このスタンドアロンモードでは、 セパレーシ ョ ンモジュールは IEEE-488 バス

で 大 3 つの検出器チャンネルを制御します。 2 つの UV 検出器チャンネル

(Waters 2487 または 486 チューナブル UV/Vis 検出器 )、 および 1 つの RI 検出

器チャンネル (Waters 2414、 2410、 または 410 示差屈折計 ) を含めるこ とがで

きます。 IEEE-488 接続の詳細については、 65 ページの 「デジタルシグナル接

続」 を参照してください。 I/O 接続から他のシステムモジュールを ト リガーする

こ と もできます。 I/O 接続の詳細については、 61 ページの 「I/O シグナルの接

続」 を参照してください。

セパレーシ ョ ンモジュールをシステムコン トローラーモードに設定する方法 ：

1. [Configuration] 画面の [System] フ ィールドを選択して、 Enter を押しま

す。

2. 動作モードのリ ス トから [System Controller] を選択し、 Enter を押しま

す。

3. [Detectors] ス ク リーンキーを押します。

結果 ： アクティブなデバイス と、 その IEEE-488 インターフェースバスの

アドレスのリ ス トが表示されます。

90 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

セパレーシ ョ ンモジュールの設定方法

a. [Scan] ス ク リーンキーを押して、 リ ス ト を更新します。

b. [OK] ス ク リーンキーを押して [Configuration] 画面に戻り、 [Exit] を押します。

結果 ： セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ド とサンプルセッ ト を使用して、 セパレー

シ ョ ンモジュールが Waters の検出器を制御できるよ うにな り ます。

Empower 制御モード

この リモート コン ト ロールモードでは、 Empower ソフ ト ウェアが Ethernet イ

ンターフェースまたは IEEE-488 インターフェースバス ( ただし同時は不可 ) を使用して、 HPLC システムの動作を制御します。 65 ページの 「デジタルシグナ

ル接続」 の説明に従って、 Ethernet または IEEE-488 のケーブルを接続します。

セパレーシ ョ ンモジュールを Empower 制御モードに設定する方法 ：

1. [Configuration] 画面の [System] フ ィールドを選択し、 Enter を押して動

作モードのリ ス ト を表示します。

2. 動作モードのリ ス トから [Controlled by Empower] を選択し、 Enter を押

します。

結果 ： ネッ ト ワークアドレスフ ィールドが強調表示されます。

3. Enter を押して、 ネッ ト ワークアドレスのド ロ ップダウン リ ス ト を表示し

ます。

4. 使用するインターフェースに合わせて、 次のいずれかを選択します。

• Ethernet の場合は、 [Auto/Ethernet] 設定を選択します。

• IEEE-488 の場合は、 Empower システムに接続されている他のクロ

マ ト グラフ ィーコンポーネン トが使用していない IEEE-488 アドレス

を選択します。

5. Enter を押し、 次に Exit を押します。

結果 ： セパレーシ ョ ンモジュールが Empower システムから制御できるよ

うにな り ます。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 91

3 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの操作準備

MassLynx 制御モード

この リモート コン ト ロールモードでは、 MassLynx ソフ ト ウェア ( バージ ョ ン

3.5 以降 ) がセパレーシ ョ ンモジュールを制御 (2690 エミ ュレーシ ョ ンモード

で ) します。 MassLynx ソフ ト ウェアは質量分析計で使用され、 MassLynx コ

ンピューターとセパレーシ ョ ンモジュールとの間に IEEE-488 インターフェー

スを使用します。

セパレーシ ョ ンモジュールを MassLynx 制御モードに設定する方法 ：

1. [Configuration] 画面の [System] フ ィールドを選択し、 Enter を押して動

作モードのリ ス ト を表示します。

2. 動作モードのリ ス トから [Controlled by MassLynx] を選択し、 Enter を押

します。

結果 ： [Network Address] フ ィールドが強調表示されます。

3. Enter を押して、 アドレスのリ ス ト を表示します。

4. MassLynx コンピューターに接続されている他のクロマ ト グラフ ィーコン

ポーネン トが使用していないアドレスを選択して、 Enter と Exit を順に押

します。

MassLynx ソフ ト ウェア制御で分析を実行する方法については、 136 ページの

「MassLynx 制御での自動分析の実行」 を参照してください。

イベン ト入力時グラジェン ト動作での制御モード

このモードでは、 外部オートサンプラー ( 例 ： Waters 2700 サンプルマネー

ジャー ) がクロマ ト グラフ ィー分析を開始し、 ( セパレーシ ョ ンモジュールの代

わりに ) 注入を実行します。 セパレーシ ョ ンモジュールは IEEE-488 デバイスを

制御しませんが、 背面パネルの I/O 接続を使用して非 IEEE デバイスを制御で

きます。 I/O 接続の詳細については、 61 ページの 「I/O シグナルの接続」 を参照

してください。

セパレーシ ョ ンモジュールをイベン ト入力時グラジェン ト動作モードに設定する方法 ：

1. [Configuration] 画面の [System] フ ィールドを選択し、 Enter を押して動

作モードのリ ス ト を表示します。

92 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

セパレーシ ョ ンモジュールの設定方法

2. 動作モードのリ ス トから [Operate Gradient by Event In] を選択し、

Enter を押します。

3. [Events In] ス ク リーンキーを押して、 [Events In] ダイアログボッ クスを

表示します。

ヒン ト ： イベン ト入力条件の定義方法については、 84 ページの 「イベン ト

入力」 を参照してください。

4. [Stop Flow] フ ィールドを適切な条件 (Ignore、 High、 または Low) に設定

して、 Enter を押します。

• セパレーシ ョ ンモジュールの送液停止の I/O 端子を使用しない場合

は、 [Ignore] を選択します。

• 外部オートサンプラーからセパレーシ ョ ンモジュールの送液停止 I/O端子への出力接続が High （よ りプラス） の TTL レベルに変化する場

合は、 [High] を選択します。

• 外部オートサンプラーからセパレーシ ョ ンモジュールの送液停止 I/O端子への出力接続が Low （よ りマイナス） の TTL レベルに変化する

場合は、 [Low] を選択します。

5. [Hold 1] フ ィールドを適切な条件 （High、 または Low） に設定して、

Enter を押します。

• 外部オートサンプラーからセパレーシ ョ ンモジュールの注入保留 1 端

子への出力接続が High （よ りプラス） の TTL レベルに変化してクロ

マ ト グラフ ィー分析を開始 （およびセパレーシ ョ ンモジュールの注入を防止） する場合は、 [High] を選択します。

• 外部オートサンプラーからセパレーシ ョ ンモジュールの注入保留 1 端

子への出力接続が Low （よ りマイナス） の TTL レベルに変化してク

ロマ ト グラフ ィー分析を開始 （およびセパレーシ ョ ンモジュールの注入を防止） する場合は、 [Low] を選択します。

必要条件 ： Waters 2700 サンプルマネージャーと共にセパレーシ ョ ン

モジュールを構成する場合は、 [Low] を選択します。

6. [Logic] フ ィールドを [Or] に設定して、 Enter を押します。

7. [Hold 2] フ ィールドを [Ignore] に設定して、 Enter を押します。

8. [OK] ス ク リーンキーを押して、 選択項目を保存します。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 93

3 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの操作準備

RS-232 (ASCII) または ( バイナリー ) 制御モード

これらのリモート コン ト ロールモードでは、 Waters 以外のデータシステム ( 例 ：

MS システム ) が RS-232 の ASCII またはバイナリー通信を使用して、 セパレー

シ ョ ンモジュールを制御します。 これらのモードのいずれかを選択する と、 セパレーシ ョ ンモジュールは Ethernet または IEEE-488 のインターフェースバスか

ら切り離されます。 セパレーシ ョ ンモジュールは、 背面パネルの I/O 接続を使用

して、 HPLC システム内の非 IEEE デバイスを制御できます。 I/O 接続の詳細に

ついては、 61 ページの 「I/O シグナルの接続」 を参照してください。

セパレーシ ョ ンモジュールを RS-232 (ASCII) または ( バイナリー ) 制御モードに設定する方法 ：

1. [Configuration] 画面の [System] フ ィールドを選択し、 Enter を押して動

作モードのリ ス ト を表示します。

2. [Controlled via RS232 (ASCII)] または [Controlled via RS232 (Binary)]を選択して、 Enter と [Exit] を順に押します。

ヒン ト ： サードパーティのデータシステムを使用する と きに問題が繰り返し発生する場合は、 セパレーシ ョ ンモジュールを非相互作用モードに再設定します。 問題が解決しない場合は、 このマニュアルの該当セクシ ョ ンを参照してください。サードパーティのデータシステムを使用する場合に問題が発生するが、 装置をNo Interaction モードに設定したと きに問題が発生しない場合は、 そのデータシ

ステムのベンダーに連絡してください。

ソルベン トマネージメン トシステムの準備

セパレーシ ョ ンモジュールは、 脈流のない正確で精密な溶媒送液を提供するよ うに設計されています。 適性能を得るには、 以下のこ とが必要です。

• 溶媒ボ トルを適切に準備する

• 脱気した溶媒を使用する

• ソルベン トマネージメン ト システムのプライム

• プランジャーシール洗浄ポンプのプライム

94 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

ソルベン トマネージメン トシステムの準備

ソルベン トマネージメン トシステムを使用するための準備 ：

ヒン ト ： ソルベン トマネージメン ト システムの効率を維持し、 正確で再現性のあるクロマ ト グラムを得るには、 ク ロマ ト グラフ ィーグレードの溶媒のみを使用してください。

溶媒リザーバーの準備

一般的な推奨事項 ：

• 一般的なクロマ ト グラフ ィー （つま り、 逆相または順相、 およびゲル透過[GPC]） に装置を使用する場合は、 すべてのボ トル （溶媒、 シール洗浄液、

およびニードル洗浄液） について、 ホウケイ酸ガラス製の高品質実験用ガラス製品を使用するこ とをお勧めします。

• イオンクロマ ト グラフ ィーのよ うな手法を使用する と きに、 ガラス容器がイオン汚染 ( ナト リ ウムイオンや塩化物イオン ) に寄与する可能性がある

場合は、 ボ トルと して実験用グレードのポ リプロピレンやポ リエチレンの容器を使用できます。

警告 ： 溶媒を取り扱う際には、 実験室安全基準を順守してください。 使用する溶媒について、 物質安全データシート を参照してください。

開始

溶媒の脱気 ソルベン トマネージメン トシステムのプライム

プランジャーシール洗浄ポンプのプライム

ソルベン トマネージメン トシステムが動作可能になる

溶媒ボトルの準備

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 95

3 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの操作準備

• 装置を質量分析用検出器と組み合わせて使用する場合は、 Waters の webサイ ト (www.waters.com) にある｢ Waters Division/Services & Support ｣の｢ Support Library ｣から 新バージ ョ ンの 『Controlling Contamination in UPLC/MS and HPLC/MS Systems』 に記載されている推奨事項を参照

してください。

スタート アップキッ ト付属のリザーバーキャップがぴったりはまる溶媒ボ トルを選択します。 Waters では 1 L ボ トルを推奨します。 ボ トルを溶媒ボ トルト レイ

に配置し、 ト レイをソルベン トマネージメン ト システムコンポーネン トの上に置きます。

溶媒ボ トルのキャ ップは、 溶媒の蒸発を抑制するのに役立ちます。 各キャ ップにある 3 個のギザギザ付きの穴は、 溶媒チューブとベン トチューブの周囲に気密

シールを形成します。

47 ページの 「チューブと付属品の接続」 の説明に従って、 溶媒ラインとベン ト

ラ インを配管します。

溶媒の脱気

インライン真空脱気は、 移動相の溶存ガスの総量を減らします。 真空脱気の詳細については、 26 ページの 「デガッサーの注意事項」 を参照してください。

ヒン ト ： インライン真空デガッサーが適切に動作するよ うに、 各真空チャンバーに溶媒を充填する必要があ り ます。 ド ライプライムダイレク ト機能を使用し、 すべての溶媒ラインのエア抜きを行います。

[Status] 画面からインライン真空デガッサーを制御する方法 ：

1. Menu/Status を押します。

2. [Status] 画面の [Next Page] ス ク リーンキーを押して ( 必要な場合 )、 デ

ガッサーのフ ィールドを表示します。

3. [Degasser mode] フ ィールドを選択して、 Enter を押します。

4. デガッサーモードの リ ス トから、 次のいずれかを選択します。

• On - デガッサーが常にオン

• Off - デガッサーが常にオフ

96 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

ソルベン トマネージメン トシステムの準備

5. 動作モードを選択して、 Enter を押します。

結果 ：

• [Vac pump] フ ィールドに、 真空脱気ポンプの現在のステータスが表

示されます。

• [Pressure] フ ィールドに、 現在の真空度が psia、 bar、 または kPa の

単位で表示されます。

プランジャーシール洗浄ポンプのプライム

シール洗浄液は、 各プランジャーを潤滑し、 各ピス ト ンチャンバーの高圧側からプランジャーシールを越えて入り込んだ溶媒や析出した塩を洗い流します。 この洗浄サイ クルによ り、 シールの寿命が延びます。 プランジャーシール洗浄液ボ トルをソルベン トマネージメン ト システムの上の見える場所において、 必要に応じてボ トルを充填します。

逆相 HPLC アプリ ケーシ ョ ンでは、 バクテ リ アの繁殖を防ぐために、 プラン

ジャーシール洗浄用と して十分な有機成分を持つ水溶液を使用します。 たとえば、 アプリ ケーシ ョ ンに合わせて、 水 80%/ メ タ ノール 20% の溶液、 または水

80%/20% アセ ト ニ ト リルの溶液を使用します。 GPC のシール洗浄液の推奨事項

については、 295 ページの 「GPC の溶媒とシールの選択」 を参照してください。

はじめて使用するときやライン全体が乾燥している場合にプランジャーシール洗浄ポンプをプライムする方法 ：

ヒン ト ：同じプランジャーシール洗浄溶液を追加する場合や、 既存の溶液と完全に混和する溶液に変更する場合は手順 1、 手順 5、 手順 6、 手順 8 だけを行って

ください。

1. [Main] 画面の [Diag] ス ク リーンキーを押します。

結果 ： [Diagnostics] 画面が表示されます。 [Diagnostics] 画面の詳細につ

いては、 221 ページの 「メ イン診断テス トの実行」 を参照してください。

2. シ リ ンジアダプターをシ リ ンジ ( 両方と もスタート アップキッ トに含まれ

る ) に取り付けます。

注意 ： プランジャーシール洗浄とニードル洗浄には、 別の液体と容器を使用してください。 これらの液体の機能は異なるので、 両方の用途に 1 種類の液体を使用する と、 ニードル洗浄とプランジャーシール洗浄のいずれかの効果が低下するおそれがあ り ます。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 97

3 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの操作準備

3. シール洗浄用インレッ トチューブからインレッ ト フ ィルターを取り外します。

4. シ リ ンジにシール洗浄液を満たし、 シ リ ンジアダプターをシール洗浄用インレッ トチューブに接続します。

5. [Prime Seal-Wash] ス ク リーンキーを押し、 次に [Start] ス ク リーンキー

を押します。

6. シ リ ンジプランジャーを押して、 シール洗浄液をシステムに送出します。

7. シール洗浄液がシール洗浄廃液チューブに到達したら、 [Halt] ス ク リーン

キーを押します。

8. インレッ ト フ ィルターを取り付け直し、 シール洗浄用インレッ トチューブをシール洗浄液ボ トルに入れます。

9. [Close] を押して、 [Diagnostics] 画面に戻り ます。

ソルベン トマネージメン トシステムのプライム

次のプライム方法のいずれかを使用して、 ソルベン トマネージメン ト システムをプライムします。

• ド ラ イプライム - 溶媒ラインが乾燥している場合

• ウェ ッ トプライム - 混和性のある溶媒に変更する場合

118 ページの 「システムのド ライプライム」 または 122 ページの 「システムの

ウェッ トプライム」 の適切な手順に従ってください。

ソルベン トマネージメン ト システムが準備できたら、 サンプルマネージメン ト システムを使用できるよ うに準備する必要があ り ます。

サンプルマネージメン トシステムを使用するための準備

ソルベン トマネージメン ト システムを準備したら (94 ページの 「ソルベン トマ

ネージメン ト システムの準備」 を参照 )、 サンプルマネージメン ト システムを使

用できるよ うに準備します。 次の図に、 サンプルマネージメン ト システムを使用するための準備の手順を示します。

98 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

サンプルマネージメン トシステムを使用するための準備

サンプルマネージメン トシステムの準備 ：

システムのパージ

次の場合にサンプルマネージメン ト システムをパージします。

• ソルベン トマネージメン ト システムをプライムした場合

• 溶媒を変更した場合

• シ リ ンジ内に気泡がある場合

• 毎日の 初にセパレーシ ョ ンモジュールの使用を開始する場合

サンプルマネージメン トシステムをパージする方法 :

1. [Main] 画面で [Menu/Status] を押します。

2. [Status] 画面の [Composition] フ ィールドで、 溶媒の組成を指定します。

3. [Direct Functions] を押して、 [Direct Functions] メニューを表示します。

4. [Direct functions] メニューから [Purge Injector] を選択して、 Enter を押

します。 [Purge Injector] ダイアログボッ クスが表示されます。

注意 ： セパレーシ ョ ンモジュールでの塩の析出を防止するため、 バッファから高濃度有機溶媒に変更する と きには水などの中間溶媒を使用してください。

開始

サンプルマネージメン トシステムのパージ

シールパックの調節

ニードル洗浄ポンプのプライム

セパレーシ ョ ンモジュールが動作可能になる

カローセルの取り付け

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 99

3 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの操作準備

5. [Purge Injector] ダイアログボッ クスで、 デフォルト値の容量 6.0 をその

まま使用して、 Enter を押します。

結果 ： ソルベン トマネージメン ト システムが徐々に指定した流量に達し、

選択した容量でサンプルループを洗浄します。

6. 圧縮テス ト を実行しないよ うに、 システムをはじめて使用する と きには[Compression Check] チェ ッ クボッ クスをオフにします。

ルール ： シールパッ クの調整前に圧縮テス ト を実行するこ とはできません。

7. [OK] を押します。

ニードル洗浄ポンプのプライム

ニードル洗浄ポンプはサンプルマネージメン ト システムのニードルを洗浄し、 注入間のサンプルのキャ リーオーバーを防止します。 また、 ニードル洗浄は、 ニードルからバッファー系移動相とサンプルを洗浄して、 インジェクターのシールの寿命を延ばします。

ニードル洗浄溶媒の選択

サンプルおよび移動相の化学的性質に基づき、 すべての溶媒 / バッファに混和性

または可溶性があるこ とを確認した洗浄液を使用します。

グラジェン ト分離は一般的に 初に弱い溶媒の組み合わせを使用するのに対し、終状態では通常、 よ り強い溶媒の組み合わせになり ます。 通常、 終グラジェ

ン ト条件と同じよ うなニードル洗浄液を選択するのが 良の方法です。 たとえば、 初期のグラジェン トが水 80%/ メ タ ノール 20%、 終的なグラジェン トが水

10%/ メ タ ノール 90% になる分離では、 効果的なニードル洗浄液は水 20%/ メ タ

ノール 80% のものになり ます。

終グラジェン トの組成に似ているが、 同じではないニードル洗浄液を選択すると、 早い溶出ピークで溶解性が確保されます。 移動相のサンプルの溶解性が pHに依存する場合は、 同じよ うに pH に調整したニードル洗浄液を選択します。 酸

を使用する場合は、 ニードル洗浄システムにハロゲン化物を含む酸を長期間入れておかないでください。

疎水性の高い成分を含むサンプルを使用する場合、 適なニードル洗浄液を決定するために試験が必要な場合があ り ます。 このよ う な場合、 水 20%/ メ タ ノール

80% などのニードル洗浄溶媒をテ ト ラ ヒ ド ロフラン (THF) またはジメチルスル

ホキシド (DMSO) [1 ～ 5 mL の THF や DMSO/99 ～ 95mL のニードル洗浄液 ]

と使用する方が望ましいこ とがあ り ます。

100 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

サンプルマネージメン トシステムを使用するための準備

次の表に、 特定の移動相条件で使用が推奨されるニードル洗浄溶媒を示します。高濃度のサンプルには、 他のニードル洗浄液が必要な場合があ り ます。

ニードル洗浄ポンプをプライムする方法 ：

1. ニードル洗浄チューブが適切に配管されているこ とを確認します (51 ペー

ジの 「ニードル洗浄液とプランジャーシール洗浄液のボ トルの取り付け」 を参照 )。

2. [Main] 画面の [Diag] ス ク リーンキーを押します。

3. [Diagnostics] 画面の [Prime NdlWash] ス ク リーンキーを押します。

ヒン ト ： 30 秒のニードル洗浄手順が開始されます。 30 秒以内に廃液

チューブに洗浄液が流れてこない場合は、 [Start Again] ス ク リーンキーを

押します。

注意 ： ニードル洗浄とプランジャーシール洗浄には、 別の液体と容器を使用してください。 これらの液体の機能は異なるので、 両方の用途に 1 種類の液体を使用する と、 ニードル洗浄またはプランジャーシール洗浄の効果が低下するおそれがあ り ます。

推奨するニードル洗浄液 ：

クロマ トグラフ ィーの条件 ニードル洗浄液

水溶液 （バッファー）、 逆相 有機溶媒 80%/ 水溶液 20%1

1. サンプルの可溶性を高めるために分析溶液に含まれる水溶液の pH を調整している場合、 ニードル洗浄液に含まれる水溶液の pH を合わせてください。 酸を使用する場合、 ニードル洗浄システムにハロゲン化物を含む酸を長期間入れたままにしないでください。

非水性、 逆相 メ タ ノール 100%

順相 移動相

GPC 移動相

イオン交換 水

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 101

3 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの操作準備

シールパックの調節

次の場合にシールパッ クを調整します。

• はじめてセパレーシ ョ ンモジュールを起動する場合 ( シールパッ クを調

整するまで、 セパレーシ ョ ンモジュールは注入や圧縮チェッ クを行いません )

• 「Compression Check Failed」 のエラーメ ッセージが表示されます。

• 診断手順中に 「Missing Restrictor ( リ ス ト リ ク ターがあ り ません )」 のア

ラームが表示される場合。

• シールパッ クまたはニードルを交換した場合

• シールパッ クを再構成した場合

シールパッ クを調整する前に、 サンプルマネージメン ト システムをパージして、シ リ ンジから空気を除去します。 システム内に空気がある と、 [Alarm Seal Geometry] または [Alarm Missing Restrictor] のダイアログボッ クスが （エラー

で） 表示されるこ とがあ り ます。

シールパックの調整方法 ：

1. [Main] 画面の [Diag] ス ク リーンキーを押します。

2. [Diagnostics] 画面の [Adjust Seals] ス ク リーンキーを押します。

結果 ： 調整手順が開始されます。 手順が完了する と、 結果が表示されます

(226 ページの 「シールの調整」 を参照 )。

カローセルの取り付け

次の表に、 カローセルとその色を示します。

カローセルのコード と色 ：

コード 色 バイアル番号

A 青色 1 ～ 24

B 黄色 25 ～ 48

C 赤色 49 ～ 72

D 緑色 73 ～ 96

E 白色 97 ～ 120

102 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

セパレーシ ョ ンモジュールを使用するための準備の手順

カローセルを取り付ける方法 ：

1. カローセルドアを開けます。

ヒン ト ： ｢ Door is Open ｣とい う メ ッセージが表示されます。

2. [Next] ス ク リーンキーを押して （または希望のカローセルのスク リーン

キーを選択して）、 該当するカローセルを取り付けるカローセルのターンテーブルを移動します。

3. カローセルをサンプルコンパート メン ト内に取り付けます。

4. 手順 2 と手順 3 を繰り返して、 カローセルをすべて取り付けます。

5. カローセルドアを閉じます。

[Configuration] 画面の [Verify carousel placement] チェ ッ クボッ クスをオンに

した場合 （デフォルト設定）、 正し くない位置に取り付けたカローセルから注入を行おう とする とエラーメ ッセージが表示されます。

カローセルを載せた後は、 以降のカローセルの移動はすべてセンサーによ り監視されます。 カローセルの移動に失敗したこ とをセンサーが検出した場合、 移動が再試行されます。 再度失敗した場合、 「Carousel malfunction （カローセルの故

障）」 エラーが生成されます。 これによ り、 カローセルが常に正しい位置に配置されます。

セパレーシ ョ ンモジュールを使用するための準備の手順

このセクシ ョ ンでは、 セパレーシ ョ ンモジュールの準備方法について説明します。 手順では、 次の状態にあるセパレーシ ョ ンモジュールのプライム、 平衡化、およびパージの一連のステップを示します。

• 新しい、 または乾燥したセパレーシ ョ ンモジュール

• 電源がオフ、 またはフローのないアイ ドル状態のセパレーシ ョ ンモジュール

• 溶媒変更が必要なセパレーシ ョ ンモジュール ( バッファ溶媒から有機溶

媒へ )

セパレーシ ョ ンモジュールのプライム、 平衡化、 およびパージを行い、 セパレーシ ョ ンモジュールでサンプル分析ができるよ うに準備するために、 ダイレク トファンクシ ョ ンを使用するステップごとの説明については、 116 ページの 「ダイ

レク ト ファンクシ ョ ンの実行」 を参照してください。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 103

3 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの操作準備

未使用またはドライのセパレーシ ョ ンモジュールを使用するための準備

バッファー溶媒から全有機溶媒に変更する方法 ：

1. プランジャーシール洗浄ポンプをプライムします (97 ページの 「プラン

ジャーシール洗浄ポンプのプライム」 を参照 )。

2. ニードル洗浄ポンプをプライムします (100 ページの 「ニードル洗浄ポン

プのプライム」 を参照 )。

3. 4 本の溶媒ボ トルすべてに、 真空ろ過によ り ろ過と脱気を行った新しい溶

媒を充填します (95 ページの 「溶媒リザーバーの準備」 を参照 )。

ヒン ト ：デガッサーを も効率良く稼働させるために （そして 4 つのデ

ガッサーチャンバーすべてに溶媒を充填するために）、 4 本の溶媒ボ トルを

すべて充填してください （溶媒を 4 つ使用しない場合でも）。 水を 「未使

用の」 溶媒の 1 つと して使用する場合は、 バクテ リ アの繁殖を防ぐために

水を毎週交換してください。

4. デガッサーをオンにします (123 ページの 「インライン真空デガッサー内

の溶媒の平衡化」 を参照 )。

5. ド ラ イプライムを実行して、 各溶媒ラインとデガッサーチャンバーを満たします (118 ページの 「システムのド ライプライム」 を参照 )。

6. 流量を 5 分間 0.000mL/ 分に設定して、 デガッサーチャンバー内の溶媒を

平衡化します (123 ページの 「インライン真空デガッサー内の溶媒の平衡

化」 を参照 )。

7. システム準備を実行します (120 ページの 「システム準備の実行」 を参照 )。

104 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

セパレーシ ョ ンモジュールを使用するための準備の手順

アイ ドルまたは電源オフのセパレーシ ョ ンモジュールを使用するための準備

電源オフ、 または溶媒を流していないアイドル状態にあるセパレーシ ョ ンモジュールのプライム、 平衡化、 およびパージを行う方法 ：

1. プランジャーシール洗浄液のレベルを確認します。 必要に応じて、 充填とプライムを行います (97 ページの 「プランジャーシール洗浄ポンプのプラ

イム」 を参照 )。

2. ニードル洗浄液のレベルを確認します。 必要に応じて、 充填とプライムを行います (100 ページの 「ニードル洗浄ポンプのプライム」 を参照 )。

3. デガッサーをオンにします (123 ページの 「インライン真空デガッサー内

の溶媒の平衡化」 を参照 )。

4. システム準備を実行します (120 ページの 「システム準備の実行」 を参照 )。

バッファー溶媒から有機溶媒への変更

セパレーシ ョ ンモジュールでバッファー溶媒から全有機溶媒に変更する方法 ：

1. バッファー溶媒の溶媒ボ トルから溶媒ラインを外します。

2. 流量 2.000mL/ 分を指定して、 空気がラインに入り始めるまでウェッ ト

プライムを実施します (122 ページの 「システムのウェッ トプライム」 を参照 )。

3. 前に取り外した溶媒ラインをろ過した HPLC グレードの水に入れて、 0.5分間 5mL/ 分でウェッ トプライムを実施します (122 ページの 「システム

のウェッ トプライム」 を参照 )。

注意 ： バッファー溶媒から有機溶媒に変更するために後述の手順を実行した場合、 プランジャーシール洗浄液およびニードル洗浄液が新しい溶媒と混和性があるこ とを確認してください。

注意 ： セパレーシ ョ ンモジュールでの塩の析出を防止するため、 バッファーから高濃度有機溶媒に変更する と きには、 水などの中間溶媒を使用してください （300 ページの 「溶媒の混和性」 を参照）。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 105

3 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの操作準備

4. 流量を 5 分間 0.000 mL/ 分に設定して、 デガッサーチャンバー内の溶媒を平衡化します （123 ページの 「インライン真空デガッサー内の溶媒の平衡

化」 を参照）。

5. 低 6 ループ容量で、 インジェク ターをパージします (123 ページの 「イ

ンジェク ターのパージ」 を参照 )。

6. HPLC グレードの水から溶媒ラインを取り出します。

7. 清浄な溶媒ボ トルに有機溶媒を満たし、 ボ トルに溶媒ラインを入れます。

8. 前述の、 アイ ドルまたは電源オフのセパレーシ ョ ンモジュールを使用するための準備手順を実行します。 :

セパレーシ ョ ンモジュールの電源オフ

セパレーシ ョ ンモジュールの電源をオフにする前に、 流路に残っているバッファー系移動相を除去します ( 後述の 「流路の洗浄」 を参照 )。

流路の洗浄

流路からバッファー系移動相を洗浄する方法 ：

1. バッファ系移動相を HPLC グレードの水に交換して、 3mL/ 分で 10 分間

システムをウェ ッ トプライムします (122 ページの 「システムのウェッ ト

プライム」 を参照 )。

2. インジェクターのパージを 3 サイクル実施します (123 ページの 「イン

ジェク ターのパージ」 を参照 )。

必要条件 ： サンプルループが清浄である必要があ り ます。

3. プランジャーシール洗浄液を新しい水 80%/ メ タ ノール 20% の溶液、 また

は混和性のある溶媒に交換して、 プランジャーシール洗浄ポンプをプライムします (97 ページの 「プランジャーシール洗浄ポンプのプライム」 を参

照 )。

注意 ： カラムの損傷を防ぐため、 カラムを取り外してから、 次の手順を実行してください。

106 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

セパレーシ ョ ンモジュールの電源オフ

4. 水の移動相をメ タ ノール 90%/ 水 10% の溶液に交換して、 システムを 3 mL/ 分で 10 分間フラ ッシュ洗浄します。

5. ニードル洗浄液をメ タ ノール 90%/ 水 10% の溶液、 または混和性のある溶

媒に交換して、 ニードル洗浄のプライムを行います (100 ページの 「ニー

ドル洗浄ポンプのプライム」 を参照 )。

セパレーシ ョ ンモジュールの電源オフ

セパレーシ ョ ンモジュールの電源をオフにする方法 ：

1. システムが正し く洗浄されたこ とを確認します (106 ページの 「流路の洗

浄」 を参照 )。

2. 電源スイ ッチを 0 (Off) 位置にします。

ヒン ト ：日時がログファ イルに入力されます。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 107

3 e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの操作準備

108 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

4 前面パネルの制御部

この章では、 セパレーシ ョ ンモジュールの前面パネルから HPLC システムのコ

ンポーネン ト を手動で制御する方法について説明します。

セパレーシ ョ ンモジュールを非相互作用モードまたはイベン ト入力時グラジェント動作モードに設定した場合は、 HPLC システムの各コンポーネン ト をその前

面パネルから制御します。 セパレーシ ョ ンモジュールをシステムコン ト ローラーモードに設定した場合、 HPLC システムのコンポーネン ト をすべて、 セパレー

シ ョ ンモジュールの前面パネルから制御します。

定期的な起動

セパレーシ ョ ンモジュールの電源をまだオンにしていない場合は、 第 3 章の電

源投入手順に従います。 起動時の診断テス トが完了する と、 セパレーシ ョ ンモジュールはアイ ドルモードにな り ます。

生成するレポート と メ ソ ッ ドを自動指定するには、 Enter を押して、 [User] リ

ス ト から自分の名前を選択します。 リ ス トに名前がない場合は、 [Config] ス ク

リーンキーを押し ([Configuration] 画面を表示 )、 [User Names] ス ク リーン

キーを押して ([Users] ダイアログボッ クスを表示 )、 キーパッ ドから名前を入力

できます。 必要に応じて、 79 ページの 「英数文字列の入力」 を参照してくださ

い。 セパレーシ ョ ンモジュールを操作するには、 ユーザー名は不要です。

日時がログファ イルに入力されます。

目次 ：

ト ピック ページ

定期的な起動 ............................................................................. 109

サンプルバイアルの取り付け ...................................................... 110

HPLC システムのモニター ......................................................... 111

ダイレク ト ファンクシ ョ ンの実行................................................ 116

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 109

4 前面パネルの制御部

システムの再初期化

少なく と も週に 1 回システムの装置を再初期化するこ とを推奨します。 セパ

レーシ ョ ンモジュールと検出器の電源を入れ直すと （ 低 1 分電源をオフにし、

その後オンにする）、 セパレーシ ョ ンモジュールと検出器のそれぞれが、 内部診断と検証を含むシステム初期化を実行します。 この手順によ り、 機構部分と電子機器、 および内部ファームウェアが適切に動作するよ うに同期されます。

サンプルバイアルの取り付け

サンプルバイアルの取り付けでは、 次の作業を行います。

• カローセルのサンプルコンパート メン トからの取り出し

• バイアルのカローセルへの取り付け

• カローセルのサンプルコンパート メン ト内への取り付け

カローセルの取り外し

カローセルをサンプルコンパート メン トから取り外す方法 ：

1. カローセルドアを開けます。

2. [Next] ス ク リーンキーを押すか、 希望するカローセルのスク リーンキー

(A ～ E) を選択して、 希望するカローセルを前面の取り付け位置に移動し

ます。

3. カローセルのサンプルチャンバーからの取り出し

バイアルの取り付け

12X32 mm (2 mL) のサンプル バイアルだけを使用します。バイアルの注文方法

については、 付録 C を参照してください。 また、 シ リ ンジの吸引深さのオフ

セッ ト設定方法については、 289 ページの 「バイアル、 および低容量インサー

ト 」 を参照してください。

調整済みのバイアルをカローセルの適切な位置に差し込みます。 サンプルセッ トを使用する場合は、 対応する番号のスロ ッ トにバイアルを配置してください。 サンプルセッ トに指定したバイアル位置を調べるには、 [Sample Set] テーブルの

[Loading] ビューのバイアル番号を表示します (131 ページの 「サンプルセッ ト

の表示」 を参照 )。 サンプルセッ ト を使用しない場合は、 [Inject Samples] ダイ

110 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

HPLC システムのモニター

アログボッ クスに、 サンプルのバイアル位置を入力します (125 ページの 「サン

プル注入」 を参照 )。

カローセルの取り付け

カローセルを取り付ける方法 ：

1. カローセルドアが閉じている場合は、 開けます。

2. [Next] ス ク リーンキーを押して （または希望のカローセルのスク リーン

キーを選択して）、 該当するカローセルを取り付けるカローセルのターンテーブルを移動します。

3. カローセルをサンプルコンパート メン ト内に載せ、 カローセルドアを閉じます。

ヒン ト ： [Configuration] 画面の [Verify Carousel Placement] パラ メー

ターを選択している と きにカローセルを正し くない位置に載せる と、 カローセルから注入を試行する と きにエラーメ ッセージが表示されます。

分析中の新しいサンプルバイアルの追加

装置でサンプルセッ トの処理中に新しいサンプルバイアルを追加する必要がある場合は、 次のガイ ド ラ インを使用して、 分析の中断時間を 小にします。

• サンプルコンパーメン トのドアを開けている時間を 小にするために、 新しいサンプルバイアルを用意しておきます。

• 前面パネルに表示されている分析時間が 30 秒を超えるまで待ってから、

サンプルを追加します。

• 分析の 後の 30 秒間は、 サンプルを追加しないでください。

• 注入コマンド ( バイアルの選択、 ニードルの洗浄、 サンプルの採取など )が実行される各注入の開始時には、 サンプルコンパーメン トのドアを開けないでください。

HPLC システムのモニター

[Status] 画面を使用して、 分析中の HPLC システムの現在のステータスをモニ

ターできます。 [Status] 画面の 初のページを表示するには、 [Menu/Status] を押します。 [Status] 画面の内容とレイアウ トは、 セパレーシ ョ ンモジュールに取

り付けたオプシ ョ ンや動作モードによって異なり ます。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 111

4 前面パネルの制御部

[Status] 画面の 初のページ ：

[Status] 画面の 2 ページ目を表示するには、 [Next Page] ス ク リーンキーを押し

ます。

[Status] 画面の 2 ページ目 ：

現在のサンプルセッ トの リ ス ト を表示するには、 [Sample Queue] ス ク リーン

キーを押します。 選択したサンプルセッ ト を削除するには、 [Abort Samples]キーを押します。 Stat 機能を使用してサンプルセッ ト を開始していた場合は、

[Injs] 列にアスタ リ スクが表示されてそれを示します。

112 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

HPLC システムのモニター

サンプルセッ トのキュー ：

次の表に、 [Status] 画面に表示されるフ ィールドのパラ メーターの機能を示しま

す。 フ ィールドの周囲が実線で囲まれている場合にだけ、 変更ができます。

[Status] 画面のパラ メーター ：

パラ メーター 説明

Method 現在のセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドを表示します。 [Status] 画面のパラ メーターを変更する と、 このフ ィールドは<direct> に変化します。

Flow ソルベン トマネージメン ト システムの現在の流量を表示します。

System 現在のシステム圧力を psia、 bar、 または kPa の単位で表

示します。

Sample:Set ユーザー指定のサンプルコンパート メン ト温度を表示します。

Sample:Current 現在の実際のサンプルコンパート メン ト温度を表示します。

Composition 現在の溶媒組成を表示します。

S1 - S4 I/O コネクターのイベン ト スイ ッチのステータスを表示し

ます。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 113

4 前面パネルの制御部

Degasser

• Mode

• Vac pump

• Pressure

インライン真空デガッサー ( 取り付けている場合 ) のス

テータスを表示します。

以下の動作モードを選択します。 オンまたはオフ

真空ポンプモーターがアクティブかアイ ドルかを表示します。

現在の真空度を psia、 bar、 または kPa の単位で表示しま

す。

Valves V1 - V4 サンプルマネージメン ト システムの 4 つの各バルブの位置

を視覚的に表示します。

Pressure Ripple

• Max psi

• Min psi

• Delta psi

直前 1 分間のソルベン トマネージメン ト システムの圧力測

定値を表示します。

大圧力

小圧力

ピーク間の圧力差

Vial 現在インジェクターの下にあるバイアルの番号を表示します。

Syr シ リ ンジの現在の位置を表示します。 有効な位置は次のとおりです。

• Empty - 高位置 ( シ リ ンジを空にした位置 )

• Home - デフォルト位置

• Full - 低位置 ( サンプルを引き込んだ位置 )

Ndl Wash ニードル洗浄ポンプがオンかオフかを表示します。

Sample サンプルループの現在の圧力を表示します。

Column Temp カラムの設定温度と現在の温度を表示します ( カラムヒー

ターまたはカラムヒーター / クーラーを取り付けている場

合 )。

[Status] 画面のパラ メーター ： （続き )

パラメーター 説明

Open Closed

114 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

HPLC システムのモニター

Injector インジェク ターの現在の位置を表示します。 有効な位置は次のとおりです。

• Stream - 高圧ス ト リーム位置

• Seal - 下位シールパッ ク位置

• Wet - ニードル洗浄位置

• Vial - サンプルバイアル位置

486 (1) and (2)

•

• Lamp

• AUFS

486 検出器を取り付けている場合、 次のパラ メーターの現

在のステータスを表示します。

• 波長

• ランプのオン / オフ

• 吸光度単位フルスケール

2487 (1) and (2)

•

• Lamp

• AUFS

2487 検出器を取り付けている場合、 次のパラ メーターの

現在のステータスを表示します。

• 波長

• ランプのオン / オフ

• 吸光度単位フルスケール

2410、 410

• Cell

• Col 1

• Col 2

2414、 2410、 または 410 の検出器を取り付けている場合、

次のパラ メーターの現在のステータスを表示します。

• セルの温度 ( 検出器オーブン温度 )

• 外部温度 11

• 外部温度 21

1. Waters 2414、 2410、 または 410 示差屈折計と共にオプシ ョ ンのカラム ヒーターまたはカラムヒーター / クーラーを設定している場合に有効です。

[Status] 画面のパラ メーター ： （続き )

パラメーター 説明

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 115

4 前面パネルの制御部

ダイレク ト ファンクシ ョ ンの実行

次の図に、 前面パネルを使用して、 セパレーシ ョ ンモジュールがダイレク ト ファンクシ ョ ンを実行するよ うにセッ ト アップする手順の概略を示します。

直接制御で分析を行う設定手順 ：

直接制御機能にアクセスする方法 ：

1. [Menu/Status] を押して、 [Status] 画面を表示します (112 ページの図を

参照 )。

2. [Direct Function] ス ク リーンキーを押します。 ダイレク ト ファンクシ ョ ン

リ ス トが表示されます。

3. ダイレク ト ファンクシ ョ ン リ ス トから指定したい機能を選択して、 Enterを押します。

Menu/Status キーを押す

機能の実行が開始される

[Status] 画面で、 セパレーシ ョ ンメソ ッドを選択するか、 パラ メーター値を入力する

[Direct Function]

スク リーンキーを押す

実行するダイレク トファンクシ ョ ンを選択する

動作パラメーターを入力する

116 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

ダイレク ト ファンクシ ョ ンの実行

4. 各機能の説明 （以降のセクシ ョ ンを参照） に従います。

ダイレク ト ファンクシ ョ ン ：

ダイレク ト ファンクシ ョ ン

説明 参照先

Dry Prime ( 選択した溶媒ボ トルからプライム /ベン トバルブまでの ) 流路を開き、

中の空気を溶媒で置き換え、 エア抜きを実行します。

118 ページの 「シス

テムのド ライプライム」

System Prep システム準備は、 ウェッ トプライム、 インジェク ターのパージ、 平衡化、 およびカラムの平衡化の個々の機能 ( この章で後述 ) を実行する代

わり となる簡単な方法です。 サンプル分析のための一連のシステム準備の自動ステップを実行します。

120 ページの 「シス

テム準備の実行」

Wet Prime ボ トルから V1、 V2、 その後廃液

(V3) までの流路にある溶媒を置換し

ます。 システム内の溶媒を変更すると きに使用します。

122 ページの 「シス

テムのウェッ トプライム」

Purge Injector サンプルループとシ リ ンジの移動相を除去し、 新しい移動相に交換します。 オプシ ョ ンと して、 圧縮テス トを実行します。

123 ページの 「イン

ジェクターのパージ」 .

Purge 2410/410 Reference (if applicable)

Waters 2414、 2410、 または 410 RI 検出器のリ ファレンスセルをパージします。

124 ページの

「2410 と 410 のリ

ファレンスセルのパージ」

Equilibrate 指定時間、 現在の条件で移動相を送液します。 サンプルコンパート メント 、 およびカラム ヒーター ( または

カラム ヒーター / クーラー ) の温度

を、 事前設定した値に調節します。

124 ページの 「シス

テムの平衡化」

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 117

4 前面パネルの制御部

ヒン ト ： サンプルを注入せずに時間イベン ト を実行するには、 [Direct Functions] メニューから [Inject Samples] オプシ ョ ンを選択して、 注入容量 0を入力します （125 ページの 「サンプル注入」 を参照）。

システムのドライプライム

ソルベン トマネージメン ト システムの流路が乾いている場合は、 ド ライプライムのオプシ ョ ンを使用してシステムのエア抜きを行います。 詳細は、 103 ページの

「セパレーシ ョ ンモジュールを使用するための準備の手順」 を参照してください。

システムをド ライプライムする方法 ：

1. 49 ページの 「デガッサーベン トチューブの配管」 の説明に従って、 ボ トル

を用意します。

2. 溶媒チューブを適切なボ トルに差し込みます。

必要条件 ： 検出器の廃液ラインとサンプルループの廃液ラインが適切な容器に排出されている必要があ り ます。

3. ボ トル内のフ ィルターをゆっ く り揺すって、 付着している気泡を除去します。

4. 次の図を参照して、 空のシ リ ンジをプライム / ベン トバルブに取り付けま

す。

5. バルブを左回りに 1/2 回転して、 バルブを開きます。

ヒン ト ： シ リ ンジはプライム / ベン トバルブに固定されません。 プラン

ジャーを引く と きには、 手で固定してください。

Condition Column

サンプル注入や [Events] テーブルの

実行を行わずに、 現在のセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドに指定されているグラジェン トのテーブルを使用して、移動相を送液します。

125 ページの 「カラ

ムの平衡化」

Inject Samples 選択したメ ソ ッ ドを使用して、 指定したバイアルからサンプルを 1 回以

上注入します。

125 ページの 「サン

プル注入」

ダイレク ト ファンクシ ョ ン ： （続き )

ダイレク ト ファンクシ ョ ン

説明 参照先

118 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

ダイレク ト ファンクシ ョ ンの実行

プライム / ベン トバルブにシリンジを付けたところ ：

6. [Status] 画面の [Direct Function] ス ク リーンキーを押します。

7. [Dry Prime] を選択して、 Enter を押します。

8. [Dry Prime] ダイアログボッ クスで、 プライムする溶媒ラインに対応する

スク リーンキーを押します。

9. シ リ ンジプランジャーを引き、 チューブから溶媒を吸引します。

ヒン ト ： システムから空気と溶媒を吸引するには、 力を加える必要があ ります。 溶媒ラインからシ リ ンジに空気がすべて吸引されるまで、 吸引を続けます。

ヒン ト ： シ リ ンジのプランジャーを押す必要はあ り ません。 プライマ リーピス ト ンの後ろに送液バルブがあ り ます。 送液バルブに溶媒が充填されると、 プライマ リーピス ト ンによ り、 アキュムレーターピス ト ン、 およびサンプルマネージメン ト システムに向けて溶媒が送液されます。

10. プライムする各溶媒ラインについて手順 8 と手順 9 を繰り返し、 その後プ

ライム / ベン トバルブを閉じます。

11. システムでプライムする溶媒ラインに対応するスク リーンキーを押します。

ヒン ト ： ラインからの空気のパージを短時間で行うためには、 粘度が 小の溶媒を使用してウェッ トプライムを開始します。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 119

4 前面パネルの制御部

12. 時間 5 分を指定して [Continue] を押します。

結果 ： ソルベン トマネージメン ト システムが動作を開始します。 プライム

時間の終了時にソルベン トマネージメン ト システムがオフになり、 セパレーシ ョ ンモジュールがアイ ドルモードにな り ます。

13. ウェ ッ トプライムを実行します。

システム準備の実行

システム準備機能は一連の自動手順を実行して、 セパレーシ ョ ンモジュールをサンプル分析が実行可能な状態にします。 溶媒を変更する場合や、 システムを長期間使用していない後に、 システム準備は便利です。

システム準備は、 次の一連の機能を開始します。

• 指定した流量、 組成、 サンプル温度、 カラム温度の設定を適用します。

• シール洗浄ポンプのデューティサイ クルを 1 秒に設定します。

• 同時に、 シール洗浄ポンプとニードル洗浄ポンプを 40 秒運転します

([Extended] 洗浄時間 )。

• その後、 選択した各溶媒ラインを 7.0 mL/ 分で 0.5 分ウェッ トプライムし

ます。

• 指定した流量、 組成、 サンプル温度、 カラム温度の設定を適用します。

• システムが 30 秒間停止して、 ソルベン トマネージメン ト システムを平衡

化します。

• デフォルトのパラ メーターを使用して、 インジェクターのパージ機能を実行します (123 ページの 「インジェクターのパージ」 を参照 )。

• 指定した流量、 組成、 サンプル温度、 カラム温度の設定を適用します。

システム準備機能は、 ウェッ トプライム、 インジェク ターのパージ、 平衡化、 およびカラムの平衡化の機能 （この章で後述） を個々に実行する代わり となる簡単な方法です。 さ らに、 システム準備を使用して、 システム準備を再度実行する ときのためにセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドのパラ メーターを指定後、 保存します。

ヒン ト ： システム準備機能には、 [Main] 画面または [Direct Functions] リ ス ト

からアクセスできます。 また、 セパレーシ ョ ンモジュールに保存したサンプルセッ トから も実行できます。 この場合、 システム準備ではセパレーシ ョ ン メ ソ ッドのパラ メーター値が使用されます。

120 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

ダイレク ト ファンクシ ョ ンの実行

システム準備の実行方法 ：

1. [Main] 画面または [Direct Functions] リ ス トから [System Prep] を選択し

て、 Enter を押します。

2. [System Prep] ダイアログボッ クスで、 流路、 組成、 サンプル温度、 およ

びカラム温度の初期設定を指定して、 [Next] ス ク リーンキーを押します。

3. 溶媒を選択して、 [Next] ス ク リーンキーを押します。

4. 溶媒ボ トルがフルに充填され、 溶媒ラインに溶媒があるこ とを確認して、[Start] ス ク リーンキーを押します。

結果 ： システム準備によ りセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドに必要な手順が実行さ

れ、 セパレーシ ョ ンモジュールがサンプル分析を実行可能な状態になり ます。 システム準備が完了する と、 次の状態になり ます。

• ソルベン トマネージメン ト システムのプライム、 平衡化、 およびカラムの平衡化が行われます。

• [Direct Function] リ ス ト または [Main] 画面からシステム準備を実行

する と、 セパレーシ ョ ンモジュールはアイ ドルモードにな り ます。

• サンプルセッ トのシステム準備を実行する と、 サンプルセッ トの直後の機能によ り、 セパレーシ ョ ンモジュールで実行される次の動作が決ま り ます。

注意 ：

• プランジャーシールの損傷を防ぐために、 ソルベン トマネージメン トシステムの流路に溶媒がある場合にだけシステム準備を実行してください。 必要な場合は、 溶媒ボ トルをすべて充填してシステムをド ライプライムしてから、 システム準備を実行してください。

• セパレーシ ョ ンモジュールでの塩の析出を防止するため、 バッファーから高濃度有機溶媒に変更する と きは、 水などの中間溶媒を使用してください。 溶媒の混和性の詳細については、 300 ページの 「溶媒の混和

性」 を参照してください。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 121

4 前面パネルの制御部

システムのウェ ッ トプライム

システムのウェッ トプライムは、 ボ トルまたは溶媒を交換する場合、 またはセパレーシ ョ ンモジュールがある期間アイ ドル状態だった場合に実行します。 ウェ ットプライムでは、 ボ トルから V3 ( 廃液 ) までの流路にある溶媒が交換されます。

溶媒ラインに溶媒がない場合は、 先にド ライプライムを実行します (118 ページ

の 「システムのド ライプライム」 を参照 )。

システムをウェ ッ トプライムする方法

1. [Status] 画面の [Composition] フ ィールドに、 ウェッ トプライムに使用す

る溶媒について 100% を入力します。

ヒン ト ： ラインからの空気のパージを短時間で行うためには、 粘度が 小の溶媒を使用してウェッ トプライムを開始します。

2. [Status] 画面の [Direct Function] ス ク リーンキーを押します。

3. [Wet Prime] を選択して、 Enter を押します。

4. ボ トル内のフ ィルターをゆっ く り揺すって、 気泡を除去します。

5. [Wet Prime] ダイアログボッ クスで、 プライム ([Status] 画面で入力した組

成を使用 ) の流量と時間を指定して、 [OK] ス ク リーンキーを押します。

結果 ： ソルベン トマネージメン ト システムが動作を開始し、 指定した時間

の終了時にソルベン トマネージメン ト システムが前の状態に戻り、 セパレーシ ョ ンモジュールがアイ ドルモードにな り ます。

6. 必要に応じて、 各溶媒について手順 1 ～手順 5 を繰返します。

注意 ：

• プランジャーシールの損傷を防ぐために、 ソルベン トマネージメン トシステムの流路に溶媒がある場合にだけウェッ トプライムを実行してください。 必要な場合は、 溶媒ボ トルをすべて充填してシステムをドライプライムしてから、 ウェッ トプライムを実行してください。

• セパレーシ ョ ンモジュールでの塩の析出を防止するため、 バッファーから高濃度有機溶媒に変更する と きは、 水などの中間溶媒を使用してください。 溶媒の混和性の詳細については、 300 ページの 「溶媒の混和

性」 を参照してください。

122 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

ダイレク ト ファンクシ ョ ンの実行

インライン真空デガッサー内の溶媒の平衡化

システムのウェ ッ トプライム後に真空デガッサー内の溶媒を平衡化する方法 ：

1. [Status] 画面で、 分析に使用する溶媒の初期組成を指定します。

2. デガッサーモードのパラ メーターを [ON] に設定します。

3. [Direct Function] ス ク リーンキーを押します。

4. [Wet Prime] を選択して、 Enter を押します。

5. 流量 0.000 mL/ 分、 時間 5 分を入力します。

真空デガッサー内の溶媒が平衡化され、 セパレーシ ョ ンモジュールが分析可能になった後に、 必要に応じて次の機能を実行します。

• インジェクターのパージ

• 屈折計のリ ファレンスセルのパージ

• カラムの平衡化

• システムの平衡化

インジェクターのパージ

次の場合に、 インジェクターをパージします。

• 以前の分析から残留溶媒を除去する。

• 流路やシ リ ンジから気泡を除去する。

• ウェ ッ トプライム後に新しい ( 混和性のある ) 溶媒に変更する。

パージプロセスには、 ニードルのシールをテス トする圧縮チェッ ク も含めるこ とができます。

インジェクターのパージ方法 ：

1. [Status] 画面の [Direct Function] ス ク リーンキーを押します。

2. [Purge Injector] オプシ ョ ンを選択して、 Enter を押します。

注意 ： セパレーシ ョ ンモジュールでの塩の析出を防止するため、 バッファーから高濃度有機溶媒に変更する と きは、 水などの中間溶媒を使用してください。 溶媒の混和性の詳細については、 300 ページの 「溶媒の混和性」 を参照してください。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 123

4 前面パネルの制御部

3. [Purge Injector] ダイアログボッ クスに 6 サンプルループ容量を指定しま

す。

ヒン ト ： パージ後に圧縮テス ト を実行するには、 カーソルを［Compression check box］ に移動して、 数字キーを押します。

4. [OK] を押します。

2410 と 410 のリファレンスセルのパージ

[Purge 410 Reference] のダイレク ト ファンクシ ョ ンを使用して、 Waters 2414、2410、 および 410 の示差屈折計のリ ファレンス側とサンプル側をパージできま

す。 溶媒を変更した場合、 またはノ イズやド リ フ トの増加によ り予期しない感度の低下が発生した場合には、 流路をパージします。

2414、 2410、 または 410 のリファレンスセルをパージする方法

1. [Status] 画面に、 2414、 2410、 または 410 のリ ファレンスセルをパージ

する流量と組成を入力します。

2. [Direct Function] ス ク リーンキーを押します。

3. [Purge 410 Reference] を選択して、 Enter を押します。

4. [Purge 410 Reference] ダイアログボッ クスに、 リ ファレンスセルに新し

い溶媒を送液する時間を指定して、 [OK] を押します。

5. [OK] ス ク リーンキーを押します。

システムの平衡化

HPLC システムを平衡化するために、 [Status] 画面またはセパレーシ ョ ン メ

ソ ッ ドに指定した初期条件で、 セパレーシ ョ ンモジュールは溶媒を送液し（第 6 章を参照）、 流路にある他の組成を持つサンプルや溶媒を洗浄して、 次の

分析用にシステムを準備します。

システムを平衡化する方法 ：

1. [Menu/Status] を押して、 [Status] 画面を表示します。

2. [Status] 画面で、 初期条件を指定するか、 平衡化に使用する初期条件を持

つセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドを選択します。

3. [Direct Function] ス ク リーンキーを押します。

124 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

ダイレク ト ファンクシ ョ ンの実行

4. [Equilibrate] を選択して、 Enter を押します。

5. [Equilibration] ダイアログボッ クスに、 システムを平衡化する時間を指定

して、 [OK] ス ク リーンキーを押します。

結果 ： セパレーシ ョ ンモジュールが平衡化手順を開始します。 システムが

平衡化される と、 セパレーシ ョ ンモジュールはアイ ドル状態になり ます。流量は、 [Status] 画面に指定した値のままになり ます。

カラムの平衡化

カラムを平衡化するには、 サンプル注入またはイベン ト テーブルの実行を行わずに、 溶媒グラジェン ト をカラムに送液します。 グラジェン トのパラ メーターを持つセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドを選択する と ( 第 6 章を参照 )、 セパレーシ ョ ンモ

ジュールがグラジェン ト メ ソ ッ ドを実行します。

ヒン ト ： サンプルを注入せずに時間イベン ト を実行するには、 [Direct Functions] メニューから [Inject Samples] オプシ ョ ンを選択して、 注入容量 0を入力します （125 ページの 「サンプル注入」 を参照）。

カラムを平衡化する方法 :

1. Menu/Status を押して、 [Status] 画面を表示します。

2. [Status] 画面の [Method] フ ィールドを選択して、 カラムの平衡化に使用

するセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドを選択します。

3. [Direct Function] ス ク リーンキーを押します。

4. [Condition Column] を選択して、 Enter を押します。

5. [Condition Column] ダイアログボッ クスにカラムのコンディシ ョ ニングを

行う時間を入力します。 この時間は、 選択されたセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドに定義されているグラジェン トの時間プラス平衡化時間以上でなければなり ません。

6. [OK] ス ク リーンキーを押します。

サンプル注入

キーパッ ドを使用して、 連続する 1 つ以上のバイアルからサンプルを 1 回以上

注入できます。 セパレーシ ョ ンモジュールは、 [Status] 画面に表示された装置の

条件に従って動作します。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 125

4 前面パネルの制御部

[Status] 画面に表示された条件を変更した場合、 [Method] フ ィールドには

[<direct>] が表示され、 バナー領域にはセパレーシ ョ ンメ ソ ッ ド名がかっこ (< >)に囲まれて表示されます。 そして、 現在のアイソ ク ラティ ッ ク条件 ( 時間イベン

トなし ) が注入に使用されます。 セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドを選択する と、

[Method] フ ィールドから [<direct>] ラベルの表示が消え、 プログラム済みのグ

ラジェン ト または時間イベン トが使用されます。

サンプルの注入方法 ：

1. 準備したサンプルバイアルをカローセルに載せます。

2. カローセルをサンプルコンパート メン トに入れます (110 ページの 「サン

プルバイアルの取り付け」 を参照 )。

3. カローセルドアを閉じます。

ヒン ト ： ドアが開いている場合は、 セパレーシ ョ ンモジュールは注入を実行しません。

4. [Status] 画面で、 所望の初期条件を入力するか、 [Method] フ ィールドを選

択して注入に使用する条件が指定されているセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドを選択します。

5. [Direct Function] ス ク リーンキーを押します。

6. [Inject Samples] オプシ ョ ンを選択して、 Enter を押します。

7. [Inject Samples] ダイアログボッ クスに、 注入を開始するバイアル位置か

らバイアル範囲を指定します。

ヒン ト ：入力を区切るには、 「.」 キーを使用します。 たとえば、 バイアル

1 ～ 20 のサンプルを注入するには、 「1.20」 を入力して、 Enter を押しま

す。

8. 各バイアルからの注入回数を指定して、 Enter を押します。

9. 分析時間を指定して、 Enter を押します。

10. 各注入の量を指定して、 [OK] ス ク リーンキーを押します。

126 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

5 自動分析

セパレーシ ョ ンモジュールが次の動作状態のと きに、 自動分析を実行するよ うにセパレーシ ョ ンモジュールを設定できます。

• System Controller モード、 または No Interaction モード

• Empower ソフ ト ウェアによる制御

• MassLynx ソフ ト ウェアでの制御

セパレーシ ョ ンモジュールの制御モードの詳細については、 30 ページの 「動作

時の設定」 を参照してください。

システムコン ト ローラーモード、 または非相互作用モード

HPLC システムでセパレーシ ョ ンモジュールを [System Controller] モード、 ま

たは [No Interaction] モードで使用する場合は、 セパレーシ ョ ンモジュールに保

存したサンプルセッ ト またはサンプルテンプレート を使用して、 自動分析を実行します。 セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ド、 サンプルセッ ト 、 サンプルテンプレート を作成および保存する方法については、 第 6 章を参照してください。 セパレーシ ョ

ンモジュールの [Main] 画面から、 既存のサンプルセッ トやサンプルテンプレー

ト を実行します。

目次 ：

ト ピック ページ

スタンドアロンモードでの自動分析の実行................................... 129

Empower ソフ ト ウェア制御での自動分析の実行.......................... 135

MassLynx 制御での自動分析の実行 ............................................ 136

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 127

5 自動分析

[Main] 画面 ：

Empower ソフ トウェアによる制御

HPLC システムが Empower ソフ ト ウェアで制御されている場合は、 ソフ ト

ウェアに保存したプロジェク ト 、 装置メ ソ ッ ド、 システム設定、 メ ソ ッ ドセット 、 およびサンプルセッ ト を使用して自動分析を実行します。 Empower ソフ ト

ウェアを使用して分析を実行する方法については、 135 ページの 「Empower ソ

フ ト ウェア制御での自動分析の実行」 の手順を参照してください。

MassLynx ソフ トウェアでの制御

HPLC システムが MassLynx ソフ ト ウェアで制御されている場合は、 セパレー

シ ョ ンモジュールやシステムの検出器 （質量分析計は除く） の動作パラ メーターが定義された LC メ ソ ッ ドを選択する必要があ り ます。 MassLynx ソフ ト ウェア

を使用して分析を実行する方法については、 136 ページの 「MassLynx 制御での

自動分析の実行」 を参照してください。

128 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

スタンドアロンモードでの自動分析の実行

スタンドアロンモードでの自動分析の実行

次の図に、 スタンドアロン設定 （システムコン ト ローラーモードまたは非相互作用モード） で自動分析を設定して分析する手順を示します。

スタンドアロンモードでの自動分析の実行 ：

サンプルセッ トの実行

サンプルセッ ト をスタンドアロンモードで実行する方法 ：

1. [Main] 画面の [Run Samples] ス ク リーンキーを押します。

結果 ： [Run Samples] 画面に、 使用できるセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ド、 サン

プルセッ ト 、 およびサンプルテンプレートの リ ス トが表示されます。

次の表に、 [Run Samples] 画面で使用されるアイコンを示します。

[Main] 画面の [Run Samples] スク リーンキーを押す

セパレーシ ョ ンメ ソ ッド、 サンプルセッ ト、またはテンプレートに必要な情報を入力する

[Run] スク リーンキーを押して条件を選択するか、 [Initial Conditions]スク リーンキーを押して、 ソルベン トマネージメン トシステムを起動す

プログラムどおりに分析が終了する

セパレーシ ョ ンメ ソ ッド、 サンプルセッ ト、またはテンプレートを入力する

[Routine] スク リーンキーを押して分析を開始する

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 129

5 自動分析

2. 実行するサンプルセッ ト を選択し、 次のスク リーンキーのいずれかを押して、 表示されたタスクを実行します。

• Initial Conds - 初期条件 ( サンプルセッ トの 初の行に指定 ) でソル

ベン トマネージメン ト システムを起動し、 サンプルヒーター / クー

ラー、 またはカラム ヒーター ( またはカラム ヒーター / クーラー ) の温度の平衡化を開始します。 システムが平衡化されたら、 [Run] ス ク

リーンキーを押します。

• Run - 選択したサンプルセッ トのテーブルを表示します ( 表示と編集

が可能 )。 必要に応じて、 ス ク リーンキーを使用してテーブルを変更

します。

3. サンプルセッ トに指定したカローセルの位置に、 サンプルバイアルを取り付けます （110 ページの 「バイアルの取り付け」 を参照 )。

ヒン ト ：装置でサンプルセッ トの処理中に新しいサンプルバイアルを追加する方法については、 111 ページの 「分析中の新しいサンプルバイアルの

追加」 を参照してください。

4. [Start] ス ク リーンキーを押します。

必要条件 ： [Run Samples] 画面には、 分析に必要な溶媒のリ ス トが表示さ

れます。 表示された溶媒をセパレーシ ョ ンモジュールに用意しているこ とを確認してください。

[Run Sample] 画面のアイコン ：

アイコン 説明

セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ド

サンプルセッ ト

サンプルテンプレート

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スタンドアロンモードでの自動分析の実行

5. [Routine] ス ク リーンキーを押して通常の分析を開始します。

ヒン ト ：即時分析を行う方法や、 実行中の分析を変更する方法については、 133 ページの 「分析中のサンプルセッ トの変更」 を参照してください。

サンプルセッ トの表示

次に示す 3 つのビューに、 サンプルセッ トのテーブルを表示できます。 ある

ビューから別のビューにスクロールするには、 [Next View] ス ク リーンキーを押

します。

• [Functional] ビュー - 1 行に 1 つの機能を表示してサンプルセッ ト を表示

します。 この表示によって、 バイアル範囲やリ ンク されている行を含む分析全体の概要を知るこ とができます。

• [Injection] ビュー - 1 行に 1 注入を表示してサンプルセッ ト を表示します

( 次の図を参照 )。 注入に関する行だけを表示するには、 [Injects Only] スク リーンキーを押します。 この リ ス トは、 この分析で作成されるクロマト グラムに直接対応します。

• [Loading] ビュー - 1 行に 1 バイアルを表示してサンプルセッ ト を表示しま

す (132 ページの図 「[Sample Set] 画面 - [Loading] ビュー ： 」 を参照 )。この表示は、 カローセルへのサンプルの挿入順序を示します。

[Sample Set] 画面 - [Injection] ビュー ：

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 131

5 自動分析

[Sample Set] 画面 - [Loading] ビュー ：

サンプルテンプレートからの分析の実行

セパレーシ ョ ンモジュールに保存したサンプルテンプレート を使用して、 スタンドアロンモードで自動分析を実行できます。 サンプルテンプレート を作成して保存する手順については、 177 ページの 「サンプルテンプレート を作成する」 を参

照してください。 画面に、 分析準備のステップごとの手順が表示されます。

サンプルテンプレート をスタンドアロンモードで実行する方法 ：

1. [Main] 画面の [Run Samples] ス ク リーンキーを押します。

2. サンプルテンプレート を選択して、 Enter を押します。

3. 分析する未知試料の数を指定して、 [Continue] ス ク リーンキーを押しま

す。

4. 初の未知試料バイアルの位置を入力して、 [Continue] ス ク リーンキーを

押します。

必要条件 ： 1 つ以上のカローセルでの連続する番号の未知試料バイアルを

使用する必要があ り ます。

5. サンプルテンプレートに複数のセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドが含まれる場合は、 手順 3 と手順 4 を繰り返します。

6. この分析における標準試料の数を入力して、 [Continue] ス ク リーンキーを

押します。

132 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

スタンドアロンモードでの自動分析の実行

7. 初の標準試料バイアルの位置を入力して、 [Continue] ス ク リーンキーを

押します。

必要条件 ： 連続する番号の標準試料バイアルを使用する必要があ り ます。

8. ダイアログボッ クスに示されている溶媒で溶媒ラインのエア抜きが行われ、 溶媒インレッ トチューブに溶媒が存在しているこ とを確認してから、[Start] ス ク リーンキーを押します。

分析中のサンプルセッ トの変更

次の方法で、 スタンドアロンモードでの動作条件を変更できます。

• 割込 (stat) 分析機能を使用する

• セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドを編集する

割込分析を実行する

割込分析機能を使用して、 進行中の連続分析を中断し、 現在の注入の完了後に 1回以上の割込分析を行ってから、 予定の実行を継続するこ とができます。 割込分析の実行は、 同一の溶媒と温度を使用するセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドを実行する場合に も効果的です。

サンプルセッ トの実行中に割込分析を実行する方法 ：

1. サンプルをカローセルに載せ、 カローセルをサンプルコンパート メン トに入れます。

2. [Main] 画面の [Run Samples] ス ク リーンキーを押します。

3. 割込分析に使用するセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ド またはサンプルセッ ト を選択して、 [Run] ス ク リーンキーを押します。

4. カローセルのバイアルの位置、 その他のパラ メーターを画面の適切なフ ィールドに入力します。

5. [Start] ス ク リーンキーを押します。

結果 ： 分析に必要な溶媒のリ ス トが表示されます。

6. 表示された溶媒をセパレーシ ョ ンモジュールに用意しているこ とを確認してください。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 133

5 自動分析

7. [Stat] ス ク リーンキーを押します。

結果 ： 現在の注入の完了後に、 割込分析がただちに開始されます。 割込分

析の完了後、 元のサンプルセッ トが再開されます。

セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドの編集

サンプルセッ トの実行中に、 セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドを変更できます。 現在の注入についてセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドが使用されている場合は、 現在の注入は影響を受けません。 以降の注入に変更後のセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドを適用するには、セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドに変更内容を保存する必要があ り ます。 141 ページの

「セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドの作成と編集」 の手順に従って、 セパレーシ ョ ン メ

ソ ッ ドの変更と保存を行います。

分析の停止

実行中の分析を停止するには、 [Status] 画面の次のいずれかのキーを押します。

• Stop Inject - 現在の注入を中断し、 この注入を中止するか、 再開するかを

要求するダイアログボッ クスを表示します。

• Hold Inject - 現在の機能を完了し、 次の機能の動作を中断し、 サンプル

セッ ト を中止するか再開するこ とができるダイアログボッ クスを表示します。

• Hold Gradient ( スク リーンキー ) - 現在のグラジェン ト条件を中断します。

スク リーンキーによ り、 グラジェン ト を再開できます。

代替手段 ： キーパッ ドの Stop Flow を押すと、 溶媒の送液を停止し、 現在の機

能を一時停止して、 機能の中止または再開を指定できるスク リーンキーを表示します。

セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ド、 サンプルセッ ト、 またはサンプルテンプレートに指定したアラーム条件が、 アラーム条件発生時に 「機能停止」 または 「送液停止」 に設定されている場合は、 アラーム条件を通知するダイアログボッ クスが表示されます。 このダイアログボッ クスには、 次のスク リーンキーがあ り ます。

• Abort - 現在の機能をキャンセルします。

• Resume - 現在の機能を再開します。

134 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

Empower ソフ トウェア制御での自動分析の実行

Empower ソフ トウェア制御での自動分析の実行

使用しているセパレーシ ョ ンモジュールが Empower ク ロマ ト グラフ ィーデータ

ソフ ト ウェアに設定されている場合、 自動分析を Empower ソフ ト ウェアの

[Run Samples] 画面から実行します。 Empower ソフ ト ウェアの制御でセパレー

シ ョ ンモジュールが動作している場合、 バナー領域に [Remote] が表示されま

す。

Empower ソフ ト ウェア制御用にセパレーシ ョ ンモジュールを設定する方法につ

いては、 89 ページの 「動作モードの設定」 を参照してください。

自動分析を行うには、 Empower ワークステーシ ョ ンで以下の手順を実行します。

ヒン ト ：以降の手順の実行方法の解説については、 Empower のオンラインヘル

プを参照してください。

1. 使用する リモート コン ト ロールソフ ト ウェアの種類とバージ ョ ンに合わせて、 次のよ うにクロマ ト グラフ ィーシステムを構成します。

• Empower ソフ ト ウェア - セパレーシ ョ ンモジュールを含むシステム

を作成します。

2. 手順 1 で定義したシステムを使用する装置メ ソ ッ ドを作成します。

ヒン ト ： Empower 装置メ ソ ッ ドに明示的に設定されないパラ メーター値

には、 セパレーシ ョ ンモジュールのデフォルトのセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドの値が自動的に適用されます。 次の値があ り ます。

• e2695 ソフ ト ウェアが認識するカラム選択バルブ (3 カラム、 6 カラ

ム、 および 2 カラム再生バルブ )

• ニードル洗浄時間の選択肢 ： [normal]、 [double]、 および [extended]

これらの値を変更する必要がある場合は、 バナー領域に [Idle] が表示され

ているこ とを確認してから、 デフォルトのセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドを編集します。

セパレーシ ョ ンモジュールでデフォルトのセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドを編集して、 アプリ ケーシ ョ ンに適切なパラ メーター値を設定できます。 既存のメ ソ ッ ドの編集方法については、 143 ページの 「セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ド

の編集」 を参照してください。

3. 手順 2 で定義した装置メ ソ ッ ドを使用する メ ソ ッ ドセッ ト を作成します。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 135

5 自動分析

4. 手順 3 で定義したメ ソ ッ ドセッ ト を使用して、 サンプルを分析します。 サ

ンプル分析を入力する と きに、 手順 1 で定義した HPLC システムを使用

します。

5. ク ロマ ト グラフ ィー分析で得られたデータを処理して、 出力します。

Empower ソフ トウェア制御による分析実行時の注意事項

• 自動分析を開始する と、 セパレーシ ョ ンモジュールで動作しているローカルに設定した実行中のサンプルセッ ト またはメ ソ ッ ドは、 自動終了します。

• Empower ソフ ト ウェア制御下でセパレーシ ョ ンモジュールが動作中に、

[Run Samples] ウ ィ ンド ウの [Abort] を押すと、 セパレーシ ョ ンモジュー

ルは現在のグラジェン ト と イベン トの機能を継続実行します。

• セパレーシ ョ ンモジュールの動作が Empower ソフ ト ウェアで制御されて

いないと きは、 セパレーシ ョ ンモジュールの前面パネルで、 セパレーシ ョンモジュールを操作できます。

MassLynx 制御での自動分析の実行

セパレーシ ョ ンモジュールが MassLynx ソフ ト ウェア （バージ ョ ン v3.5） での

制御用に設定されている場合は、 MassLynx ソフ ト ウェアから自動分析を実行

します。 MassLynx ソフ ト ウェアの制御でセパレーシ ョ ンモジュールが動作し

ている場合、 バナー領域に [Remote] が表示されます。 MassLynx ソフ ト ウェア

制御用にセパレーシ ョ ンモジュールを設定する方法については、 89 ページの

「動作モードの設定」 を参照してください。

MassLynx ソフ トウェアを使用する自動分析の実行

ヒン ト ： セパレーシ ョ ンモジュールの動作が MassLynx ソフ ト ウェアで制御さ

れていないと きには、 セパレーシ ョ ンモジュールの前面パネルで、 セパレーシ ョンモジュールを操作できます。

注意 ： Empower ソフ ト ウェア制御でセパレーシ ョ ンモジュールが動作している と きは、 セパレーシ ョ ンモジュールのデフォルト メ ソ ッ ドを編集しないでください。 これによ り予期しない動作をするおそれがあ り ます。

136 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

MassLynx 制御での自動分析の実行

MassLynx ワークステーシ ョ ンで自動分析を実行する方法 ：

ヒン ト ：以降の手順の実行方法の解説については、 MassLynx のオンラインヘ

ルプを参照してください。

1. セパレーシ ョ ンモジュールを含む LC/MS システムを設定します。

2. [Inlet Editor] で、 セパレーシ ョ ンモジュールと検出器 （質量分析計を除

く） の LC メ ソ ッ ドを作成します。

3. [Inlet Editor] から、 サンプルを 1 つ取得します。

ヒン ト ：複数のサンプルを取得するには、 MassLynx の [Top Level] ウ ィ

ン ド ウからサンプル処理リ ス ト を作成します。

4. ク ロマ ト グラフ ィー分析で得られたデータを処理して、 出力します。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 137

5 自動分析

138 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

6 メ ソ ッ ド、 サンプルセッ ト、 サン

プルテンプレートの作成

第 5 章スタンドアロンモードまたはリモート コン ト ロールモードで自動分析を

実行する方法について説明しました。

セパレーシ ョ ンモジュールがスタンドアロンのシステムコン ト ローラーモードのと きに、 自動分析を実行するためのセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ド、 サンプルセッ ト 、およびサンプルテンプレートの作成と保存ができます。 セパレーシ ョ ンモジュールの内部メモ リーには、 大 60 個のメ ソ ッ ドを保存できます。 保存したメ ソ ッ

ド数が 大の 60 に達する と、 メ ソ ッ ドの作成と保存に要する時間が数秒から、

30 秒以上に増加します。 メ ソ ッ ドを 60 個保存する と、 メモ リーの容量に達した

こ とを示す警告メ ッセージが表示されます。

セパレーシ ョ ンモジュールでは、 スタンドアロンモードでの自動分析を制御する次の 3 種類のツールをサポート しています。

• セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ド

• サンプルセッ ト

• サンプルテンプレート

目次 ：

ト ピック ページ

セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドの作成と編集 ......................................... 141

セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドのパラ メーターの設定............................ 145

サンプルセッ トの作成と編集 ...................................................... 171

サンプルテンプレート を作成する ................................................ 177

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 139

6 メ ソ ッ ド、 サンプルセッ ト、 サンプルテンプレートの作成

セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ド

セパレーシ ョ ンモジュールは、 セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドを自動実行できるプログラムを使用し、 保存します。 このプログラムは次に示す、 セパレーシ ョ ンに影響する時間ベースの条件、 および非時間ベースの条件で構成されます。

• 移動相の組成と流量

• サンプル温度

• カラム温度

• I/O パラ メーター

セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドを、 別の、 同一構成の Alliance®システムのセパレー

シ ョ ンモジュール上で実行する場合、 同じ分離を再現するこ とができます。

サンプルセッ ト

サンプルセッ ト を用いるこ とで、 各機能をセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドに適用できます。 機能の例と して、 サンプル ( の注入 )、 パージ、 プライム、 および平衡化が

あ り ます。 これらの機能をセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ド と組み合わせたサンプルセットによ りセパレーシ ョ ンモジュールは、 何を、 いつ、 いかなる条件下で行うべきかがわかり ます。 1 つのサンプルセッ ト内で、 複数のセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドを

使用できます。

サンプルテンプレート

サンプルテンプレートによって、 未知試料と標準試料の数と位置だけをオペレーターが入力すれば済むよ うに、 サンプルセッ ト をあらかじめプログラムします。それらを入力する と、 サンプルテンプレートは、 サンプルセッ トに基づいた溶媒をロード しエア抜きを行う よ うにオペレーターに促します。 サンプルセッ ト と同様に、 1 つのサンプルテンプレートで複数のセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドを使用でき

ます。

サンプルテンプレートは、 標準操作手順を使用するよ うな法規制に携わる実験室において有用です。 サンプルテンプレート を許可なしで変更できないよ うに、 試験監督者は、 サンプルテンプレート を作成し、 プログラムし、 ロ ッ クするこ とができます。 画面の指示に従ってセパレーシ ョ ンモジュールを準備する と、 サンプルテンプレート を無人で実行できます。

140 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドの作成と編集

セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドの作成と編集

セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドの作成と編集には、 [Methods] 画面と 6 つのメ ソ ッ ドパ

ラ メーター画面を使用します。 [Methods] 画面から、 次の操作ができます。

• セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドを新規作成する

• 既存のセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドを編集する

• 既存のメ ソ ッ ドをコピーして編集する

• セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドをロ ッ ク して、 変更を防止する

• サンプルテンプレート を作成する

次の図に、 セパレーシ ョ ンモジュールの前面パネルを使用して、 セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドの作成と編集を行うために必要な手順を示します。 Empower ソフ ト

ウェア制御で HPLC システムを操作する場合、 メ ソ ッ ドセッ トの作成および編

集の手順については、 Empower マニュアルを参照してください。 MassLynx ソ

フ ト ウェアの制御で HPLC システムを操作する場合、 [Inlet Editor] を使用して

LC メ ソ ッ ドを作成する方法については、 MassLynx のオンラインヘルプを参照

してください。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 141

6 メ ソ ッ ド、 サンプルセッ ト、 サンプルテンプレートの作成

セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドの作成または編集 ：

セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドの作成

セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドを作成する方法 ：

1. [Main] 画面の [Develop Methods] ス ク リーンキーを押します。

結果 ： 以下の情報を示す [Methods] 画面が表示されます。

• メ ソ ッ ドの種類 ( セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ド、 サンプルセッ ト、 サンプ

ルテンプレート )

新しいセパレーシ ョ ンセパレーシ ョ ンメソ ッド ：

[Mobile Phase] 画面に移動相のパラメーターを入力する

[Samples] 画面にサンプルのパラメーターを入力する

[Autosampler] 画面にオートサンプラーのパラメーターを入力する

[Column] 画面にカラムのパラメーターを入力する

[I/O] 画面に I/O のパラメーターを入力する

[Detectors] 画面に検出器のパラメーターを入力する

[Develop Methods]、[New]、 [Separation Method] のスクリーンキーを順に押す

メソッ ドに名前を付ける

[Develop Methods] スク リーンキーを押す

既存のセパレーシ ョ ンセパレーシ ョ ンメソ ッド ：

編集するセパレーシ ョンメ ソ ッ ドを選択する

Exit キーを押してメソッ ドを保存する

[Edit] スク リーンキーを押す

142 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドの作成と編集

• メ ソ ッ ドの 終変更日と変更者

• メ ソ ッ ドがロ ッ ク されているかど うか

[Methods] 画面 ：

2. [New] ス ク リーンキーを押します。

3. [Separation Method] ス ク リーンキーを押します。

4. メ ソ ッ ドの名前を入力して、 Enter を押します。

5. [Mobile Phase] 画面、 および関連する 5 つのパラ メーター画面に、 該当す

るすべてのパラ メーターの値を指定します。

ヒン ト ： パラ メーター画面間をスクロールするには、 [Next] または

[Previous] のス ク リーンキーを押します。 詳細については、 145 ページの

「セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドのパラ メーターの設定」 を参照してください。

6. メ ソ ッ ドを保存するには、 [Exit] と [Yes] ス ク リーンキーを順に押します。

セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドの編集

既存のセパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドを編集する方法 ：

1. [Main] 画面の [Develop Methods] ス ク リーンキーを押します。

2. [Methods] 画面で、 編集するセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドを選択します。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 143

6 メ ソ ッ ド、 サンプルセッ ト、 サンプルテンプレートの作成

ヒン ト ： セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドがロ ッ ク されている場合、 [Edit] ス ク

リーンキーは無効で、 メ ソ ッ ド名の横にロ ッ クアイコンが表示されます。ロ ッ ク されているセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドのロ ッ クを解除する方法については、 後述の 「セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドのロ ッ ク と ロ ッ ク解除」 を参照してください。

3. [Edit] ス ク リーンキーを押します。

4. 適切な画面に、 新しいパラ メーター値を入力します。

ヒン ト ：詳細については、 145 ページの 「セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドのパラ

メーターの設定」 を参照してください。

5. メ ソ ッ ドを保存するには、 [Exit]] および [Yes] ス ク リーンキーの順に押し

ます。

セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドのコピーと編集

元のセパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドを変更せずに、 既存のメソッ ドをコピーして編集する方法 ：

1. [Main] 画面の [Develop Methods] ス ク リーンキーを押します。

2. [Methods] 画面で、 コピーするセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドを選択します。

3. [Copy] ス ク リーンキーを押します。

4. 表示されたダイアログボッ クスに新しいメ ソ ッ ドの名前を入力して、Enter を押します。

ヒン ト ： セパレーシ ョ ンモジュールは、 適切なメ ソ ッ ドの拡張子を自動的に追加します。

5. 適切な画面に、 新しいパラ メーター値を入力します。

ヒン ト ：詳細については、 145 ページの 「セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドのパラ

メーターの設定」 を参照してください。

6. メ ソ ッ ドを保存するには、 [Exit]] および [Yes] ス ク リーンキーの順に押し

ます。

144 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドのパラ メーターの設定

セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドのロックとロック解除

セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドの変更を防止するために、 メ ソ ッ ドをロックできます。セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドをロックする方法 ：

1. [Main] 画面の [Develop Methods] ス ク リーンキーを押します。

2. [Methods] 画面からロ ッ クする メ ソ ッ ドを選択して、 [Lock] ス ク リーン

キーを押します。

3. 表示されたダイアログボッ クスに新しいキーワードを入力して、 Enter を

押します。

ヒン ト ： 大 30 文字の英数字を使用できます。 メ ソ ッ ドがロ ッ ク され、

ロ ッ ク解除するまでは変更、 削除、 または名前の変更ができません。 必要に応じて、 77 ページの 「キーパッ ドの使用」 を参照してください。

4. キーワードを書き留めて、 安全な場所に保管します。

現在のメソッ ドをロック解除する方法 ：

1. [Main] 画面の [Develop Methods] ス ク リーンキーを押します。

2. [Methods] 画面からロ ッ ク解除する メ ソ ッ ドを選択して、 [Unlock] ス ク

リーンキーを押します。

3. 表示されたダイアログボッ クスにキーワードを入力して、 Enter を押しま

す。

セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドのパラ メーターの設定

セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドのパラ メーターは、 次の表の順に表示される 6 つの画

面で指定します。 各画面の説明は、 表の 「参照先」 の列に示されたこのマニュアルのセクシ ョ ンにあ り ます。

セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドのパラメーターの画面 ：

画面の名前 参照先

Mobile Phase 146 ページの 「Mobile Phase 画面パラ メーター値」

Sample 153 ページの 「サンプルのパラ メーター値の設定」

Autosampler 154 ページの 「オートサンプラーパラ メーター値の

設定」

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 145

6 メ ソ ッ ド、 サンプルセッ ト、 サンプルテンプレートの作成

Mobile Phase 画面パラメーター値

編集するセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドを選択する と、 [Mobile Phase] 画面が表示さ

れます。 6 つのメ ソ ッ ドパラ メーター画面間を移動するには、 [Next] または

[Previous] のス ク リーンキーを押します。 [Next] と [Previous] のスク リーン

キーの間にあるアイコンによ り、 一連の 6 つの画面のうちどの画面を表示して

いるかが分かり ます。 [Main] 画面に戻るには、 Exit を押します。 セパレーシ ョ

ン メ ソ ッ ドに変更内容を保存するよ うに要求するダイアログボッ クスが表示されます。

[Mobile Phase] 画面にパラ メーターを入力する方法 ：

1. [Next] または [Previous] のスク リーンキーを押して、 [Mobile Phase] 画面を表示します。

[Mobile Phase] 画面 ：

Column 156 ページの 「カラムパラ メーター値の設定」

I/O 158 ページの 「I/O パラ メーター値の設定」

Detectors 163 ページの 「検出器パラ メーターの設定」

セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドのパラメーターの画面 ： （続き )

画面の名前 参照先

146 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドのパラ メーターの設定

2. フ ィールドに適切な値を入力します。

次の表に、 [Mobile Phase] 画面のフ ィールド と スク リーンキーを示します。

[Mobile Phase] 画面のパラ メーター ：

パラ メーター 機能 値の範囲

Initial Flow メ ソ ッ ドの初期流量を指定します。 アイ ソ ク ラティ ッ クでは、 この流量が分析全体で使われます。

0.000、 0.010 ～

10.000 mL/ 分、

0.001 mL/ 分単位で

設定可能

Initial Composition

溶媒の初期組成を指定します。 4 つの

フ ィールドの合計は 100% である必要

があ り ます （溶媒名を入力するには[Labels] ス ク リーンキーを使用）。

0 ～ 100.0%、 0.1%単位

Alarms: Min この値よ り低くなったと きにアラーム条件 ( 隣のボッ クスで選択 ) を実行す

るシステム圧力 ( 単位 ： psia、 bar、または kPa) を指定します。

[Pressure] フ ィールドにアクセスする

には、 [Disable] 以外のアラームパラ

メーターを設定します。

0 ～ 4500psi (1psi 単位 )、 0 ～ 310bar (1bar 単位 )、 また

は 0 ～ 31025kPa (1kPa 単位 )

詳細は、 149 ページ

の 「アラーム」 を参

照してください。

Alarms: Max この値を超えたと きにアラーム条件 (隣のボッ クスで選択 ) を実行するシス

テム圧力 (psia、 または bar で設定 )を指定します。 メ ソ ッ ド条件の問題を検出した り、 カラムを加圧から保護するために使用します。

0 ～ 5000psi (1psi 単位 )、 0 ～ 344bar (1bar 単位 )、 また

は 0 ～ 34473kPa (1kPa 単位 )

詳細は、 149 ページ

の 「アラーム」 を参

照してください。

Alarms: Bubble Detect

ソルベン トマネージメン ト システムが流路に気泡を検出したと きの応答を指定します。

詳細は、 149 ページ

の 「アラーム」 を参

照してください。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 147

6 メ ソ ッ ド、 サンプルセッ ト、 サンプルテンプレートの作成

Flow Ramp 送液システムが 大システム流量に達するまでの時間 ( 単位 ： 分 ) を指定し

ます。 これによ り、 流量の変化量を制限して、 圧力の急激な変化によるカラムの損傷を防止します。

この流量の上昇は、 セパレーシ ョ ン メソ ッ ドのすべてのアプリ ケーシ ョ ンについて使用され、 グラジェン ト テーブルに定義された流量の時間ベースの変化よ り も優先されます。

0.01 ～ 30 分、 0.01分 単位で設定可能

Gradient( スク リーン

キー )

グラジェン ト テーブルを作成できる[Gradient Table] 画面を表示します。

詳細は、 150 ページ

の 「グラジェン トテーブルパラ メーター値を設定する」 を参照してください。

Degas( スク リーン

キー )

デガッサーモードを設定できる[Degasser] 画面を表示します。 詳細

は、 96 ページの 「溶媒の脱気」 を参照

してください。

Degasser Error: インライン真空デ

ガッサー故障が検出される とアラーム応答が発生するこ とを指定します。 インラインデガッサーは、 ユーザーのアラーム設定に関係なく障害が発生すると無効とな り ます。 アラーム設定を[Stop Function] または [Stop Flow] に

するこ とを推奨します。

OffOn

詳細は、 149 ページ

の 「アラーム」 を参

照してください。

[Mobile Phase] 画面のパラ メーター ： （続き )

パラメーター 機能 値の範囲

148 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドのパラ メーターの設定

アラーム

セパレーシ ョ ンモジュールは、 動作中に発生したエラー ( 記録を有効にしたもの )すべてのログを保持します。 各エラーによ り、 次の表に示すさまざまな応答ができます。

Labels( スク リーン

キー )

メ ソ ッ ドで使用する溶媒名の追加、 削除、 または変更が可能な [Solvents] ダイアログボッ クスを表示します。

溶媒リ ス ト を編集するには、 [Add]、[Remove]、 および [Change] のスク

リーンキーを使用します。

A、 B、 C、 D は、 溶媒名と してユー

ザーが入力するこ とはできません。

Strk VolSeal Wsh( スク リーン

キー )

[Preferred Stroke Volume] フ ィール

ドには、 ピス ト ンのス ト ローク 1 回で

送液される溶媒量を設定します。

デフォルトのス ト ローク容量を無効にできますが、 ス ト ローク容量の各設定について、 画面に表示される流量の制限を超えないでください。 詳細は、 25ページの 「プランジャーの推奨ス トローク容量」 を参照してください。

[Plunger Seal Wash period] には、 連

続するプランジャーシール洗浄ポンプサイ クルの間隔時間を設定します。

130 µL - デフォルト100 µL50 µL25 µL

Off、 0.50 ～ 10.00分、 0.01 分単位で

設定可能

アラーム応答 ：

アラーム応答 機能

Disable アラーム応答のレポートがすべて無効になり ます。

Log Quietly エラーはエラーログに記録され、 オペレーターに警告は出しません。

Alert User エラーをエラーログに記録し、 ダイアログボッ クスでオペレーターに警告します。

[Mobile Phase] 画面のパラ メーター ： （続き )

パラメーター 機能 値の範囲

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 149

6 メ ソ ッ ド、 サンプルセッ ト、 サンプルテンプレートの作成

グラジェン トテーブルパラメーター値を設定する

グラジェン ト テーブルでは、 分析中の移動相の組成を時間ベースで変更できます。 グラジェン ト テーブルには、 大 25 行をプログラムできます。

グラジェン トテーブルにパラメーターを設定する方法 ：

1. [Mobile Phase] 画面の [Gradient] のスク リーンキーを押して、 [Gradient]画面を表示します。

[Gradient] 画面 ：

2. [Gradient] 画面のグラジェン ト テーブルに、 適切な値を指定します。

3. Exit を押して、 グラジェン ト テーブルを保存します。

Stop Funct エラーをエラーログに記録し、 ダイアログボッ クスでオペレーターに警告します。 さ らに、 現在の機能の終了時に動作が中断されます。 該当するスク リーンキーを押すこ とによ りサンプルセッ トの動作を中止するか、 または再開するこ とができます。

Stop Flow エラーをエラーログに記録し、 ダイアログボッ クスでオペレーターに警告します。 現在の機能は中断し、 送液が停止します。

アラーム応答 ： （続き )

アラーム応答 機能

150 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドのパラ メーターの設定

次の表に、 グラジェン ト テーブルのパラ メーターを示します。

グラジェン トテーブルのパラメーター ：

パラ メーター 機能 値の範囲

Time 変更が発生する分析の開始後の時間を指定します。 (INIT は、 テーブルの

初の行にだけ許可されています。 )

INIT、 0.00 ～

999.99、 0.01 分単

位で設定可能

Flow 送液システムの流量を設定します。 0.000、 0.010 ～

10.000 mL/ 分、

0.001 mL/ 分単位で

設定可能

%A、 %B、 %C、%D

移動相の各溶媒の割合を設定します。これら 4 つのフ ィールドの合計は、

100% である必要があ り ます。

0 ～ 100.0%、 0.1%単位で設定可能

Curve 溶媒が新しい比率または流量に変化する時の形態を設定します。 (152 ページ

の 「グラジェン ト曲線」 を参照 )。

プロファ イルのリ ストから所望のグラジェン ト曲線を選択するか、 適切な数字キーを押して曲線の番号 (1 ～ 11) を選択します。ヒン ト ： 曲線 10 を選択するには 「0」、曲線 11 を選択するには 「.」 のキーを押します。

Overview( スク リーン

キー )

グラジェン ト 、 検出器、 および時間イベン トのテーブルに、 イベン トの概要を時間順に表示します。

該当なし

Insert Row( スク リーン

キー )

現在行の上に行を挿入します。 該当なし

Delete Row( スク リーン

キー )

現在行を削除します。 該当なし

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 151

6 メ ソ ッ ド、 サンプルセッ ト、 サンプルテンプレートの作成

グラジェン ト曲線

次の図に、 グラジェン ト テーブルに指定できる各グラジェン ト曲線の値について、 グラジェン ト曲線の視覚的なモデルを示します。

グラジェン トのプロファイルの曲線形状 ：

Sort by Time( スク リーン

キー )

時間を基準にして行をソート します。 該当なし

Copy Down( スク リーン

キー )

現在のテーブルセルの内容を、 欄の次のセルにコピーします。

該当なし

Reset Table( スク リーン

キー )

テーブルを消去します。 該当なし

Print( スク リーン

キー )

グラジェン ト テーブルを印刷します。 該当なし

グラジェン トテーブルのパラメーター ： （続き )

パラメーター 機能 値の範囲

2 3 4 5

6

8 9 10 117

1

開始 終了

初期条件

終条件

時間

100%

0%

152 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドのパラ メーターの設定

サンプルのパラメーター値の設定

[Sample] 画面にパラ メーターを入力する方法 ：

1. [Next] または [Previous] のスク リーンキーを押して、 [Sample] 画面を表

示します。

[Sample] 画面 ：

2. [Sample] 画面のパラ メーターのフ ィールドに値を入力するか、 値を選択し

ます。

次の表に、 [Sample] 画面のパラ メーターを示します。

サンプルのパラメーター ：

パラ メーター 機能 値の範囲

Sample Temperature Target

サンプルヒーター / クーラーを取り付

けている場合に、 その温度を指定します。 ヒーター / クーラーをオフにする

には、 Clear キーを押します。

周囲温度、 4 ～

40 °C、 1 °C 単位で

設定可能

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 153

6 メ ソ ッ ド、 サンプルセッ ト、 サンプルテンプレートの作成

オートサンプラーパラメーター値の設定

[Autosampler] 画面にパラ メーターを入力する方法 ：

1. [Next] または [Previous] のスク リーンキーを押して、 [Autosampler] 画面

を表示します。

Sample Temperature Range

Sample Temperature On error

サンプル温度の 大許容差を指定します。 温度差がこの範囲を超える と、 隣のボッ クスで選択したアラーム条件が働きます。

分析中にサンプルコンパーメン トの温度が指定範囲を超えたと きに、 実行する応答を指定します。

±10 °C、 ±1 °C 単位

で設定可能

詳細は、 149 ページ

の 「アラーム応答 ： 」 を参照してく

ださい。

Syringe Draw Rate

Custom

3 つのあらかじめ設定されたシ リ ンジ

の吸引速度のいずれかを選択し、 粘性のあるサンプルに対応します。 吸引速度は、 取り付けたシ リ ンジのサイズによって異なり ます。

ユーザー入力のカスタム吸引速度値を指定します。

Fast (5.0 µL/ 秒 )1

Normal (2.5 uL/ 秒 )Slow (1.0 µL/ 秒 )

Custom (1.00 ～

5.00 µL、 0.01 µL/ 秒単位で設定可能 )

Sample Draw Depth2

沈殿したサンプルや標準以外のバイアルを使用する場合にニードル先端の深さを調節します。 値 0 は、 バイアルの

底を示します。2

0 ～ 20 mm、 1 mm単位で設定可能

2

1. これらの吸引速度は、 250 µL のシ リ ンジの場合です。 値は、 [Configuration] 画面に入力したシリ ンジのサイズに合わせて自動的に変更されます。

2. セパレーシ ョ ンモジュールのバイアルや低容量インサート を使用する と きに必要なサンプル吸引深さのリ ス トについては、 289 ページの 「バイアル、 および低容量インサート 」 を参照して ください。

サンプルのパラメーター ： （続き )

パラメーター 機能 値の範囲

154 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドのパラ メーターの設定

[Autosampler] 画面 ：

2. [Autosampler] 画面に適切な値を入力します。

次の表に、 [Autosampler] 画面のパラ メーターを示します。

オートサンプラーのパラメーター ：

パラ メーター 機能 値の範囲

Pre-column volume

サンプルマネージメン ト システムがグラジェン ト を開始して、 この容量を送液してから注入を開始します。 セパレーシ ョ ンモジュールよ り も遅延容量が小さいシステムから メ ソ ッ ドを移行した場合に、 このパラ メーターを使用します。 サンプルはグラジェン ト フロン トがサンプルループに到達するまで( 必要があれば ) サンプルループに保

持されるので、 このパラ メーターを使用して、 細いカラムやマイクロボアカラム用にセパレーシ ョ ンモジュールの遅延容量を少なくするこ と もできます。

0.0 ～ 10000.0 µL、0.1 µL 単位で設定

可能

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 155

6 メ ソ ッ ド、 サンプルセッ ト、 サンプルテンプレートの作成

カラムパラメーター値の設定

[Column] 画面にパラ メーターを入力する方法 ：

1. [Next] または [Previous] のスク リーンキーを押して、 [Column] 画面を表

示します。

Post Run Delay

データシステムが分析データを処理する時間を指定します。 この遅延中に、セパレーシ ョ ンモジュールは次のサンプルをループに吸引しますが、 注入は行いません。

0 ～ 999.99 分、

0.01 分単位で設定

可能

On Compression Check Error

自動圧縮チェッ クが指定されたサンプルセッ ト 、 またはサンプルテンプレートの実行中に、 圧縮チェッ クが不合格であった場合の応答です。

詳細は、 149 ページ

の 「アラーム応答 ： 」 を参照してく

ださい。

Needle Wash ニードル洗浄時間の 3 つのオプシ ョ ン

のいずれかを選択できます。 [Normal]はデフォルト値で、 約 13 秒のニード

ル洗浄サイ クルを実行します。 キャリーオーバーが過剰に発生する場合は、 [Double] (2X) または [Extended] (4X) を選択して、 ニードル洗浄時間を

増加できます。

Normal - ～ 13 秒

Double (2X) - ～ 26秒

Extended (4X) - ～52 秒

オートサンプラーのパラメーター ： （続き )

パラメーター 機能 値の範囲

156 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドのパラ メーターの設定

[Column] 画面 ：

2. [Column] 画面に適切な値を入力します。

次の表に、 [Column] 画面のパラ メーターを示します。

カラムのパラメーター ：

パラ メーター 機能 値の範囲

Column Temperature Target

カラム ヒーターまたはカラム ヒーター / クーラー ( 取り付けている場

合 ) の温度を設定します。 カラム

ヒーターまたはカラム ヒーター /クーラーをオフにするには、 Clearキーを押します。

カラム ヒーター - 4 ～

60 °C ( 周囲温度よ り

5 ℃高い温度～ 65 °C)

カラム ヒーター / クー

ラー - 4 ～ 65 °C ( 囲温度よ り 15 °C 低い温

度または 4 ～ 65 °C の

いずれか高い方 )

On error カラム温度が指定された範囲を外れたと きに発生する応答。

詳細は、 149 ページの

「アラーム応答 ： 」 を参照してください。

Column Temperature Range

カラム温度の 大許容変動範囲を設定します。 温度変動がこの範囲を超える と、 隣のボッ クスで選択したアラーム条件が働きます。

±10 °C、 1 °C 単位で

設定可能

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 157

6 メ ソ ッ ド、 サンプルセッ ト、 サンプルテンプレートの作成

I/O パラメーター値の設定

アナログシグナルを使用してセパレーシ ョ ンモジュールのステータスを他の装置に通知する場合に、 I/O パラ メーター値を設定します。 次の動作ができます。

• 検出器に、 注入を開始したこ とを通知する。

• 溶媒ボ トルの加熱プレート または攪拌棒をオンにする。

• サードパーティのデータシステムまたはインテグレーターに、 イベン トが発生したこ とを通知する。

• スイ ッチバルブを作動する。

• ブザーを鳴らす。

• チャート出力端子から送信するシステムパラ メーターのシグナルを選択する。

Column Selection 3-Column Valve

カラム選択バルブを取り付けている場合に、 カラムの位置を選択します。

ヒン ト ： サンプルセッ ト内のメ ソ ッドを リ ンク していて、 かつ以前のメソ ッ ドからカラムを変更しない場合は、 [No Change] を選択します。

Position 1 ～ Position 3、 または No Change

Column Information

[Column Info] ス ク リーンキーを使

用して、 入力したカラム情報を表示します。

該当なし

Column Info( スク リーン

キー )

[Column Information] フ ィールド

の入力または変更ができます。

30 文字

Equilibration セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドでカラムのスイ ッチ位置を変更する と きに適用する平衡時間を指定できます。

< 999.99 分

カラムのパラメーター ： （続き )

パラメーター 機能 値の範囲

158 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドのパラ メーターの設定

[I/O] 画面にパラ メーターを入力する方法 ：

1. [Next] または [Previous] のスク リーンキーを押して、 [I/O] 画面を表示し

ます。

[I/O] 画面 ：

2. [I/O] 画面に適切な値を入力します。

次の表に、 [I/O] 画面のパラ メーターを示します。

I/O パラメーター ：

パラ メーター 機能 値の範囲

Initial States ４つの各イベン ト スイ ッチの初期条件を定義します。 各注入サイクルの開始時点で、 個々のスイ ッチの状態はこのパラ メーターに定義した状態に戻り ます。

OnOffToggle ( 状態を 1 回

変更する )Pulse (I/O イベン ト

テーブルの [Param]

欄に定義された幅の単一パルス )変更なし

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 159

6 メ ソ ッ ド、 サンプルセッ ト、 サンプルテンプレートの作成

I/O イベン トテーブルの編集

I/O イベン ト テーブルには、 分析中に実行する次のイベン トのタイ ミ ングを設定

します。

• イベン ト スイ ッチの状態を変更する。

• カラム温度の設定

• サンプルコンパーメン トの温度を設定する。

• 警告を送出する。

I/O イベン ト テーブルには、 大 25 行をプログラムできます。

Chart Output セパレーシ ョ ンモジュールの背面パネルにあるチャート出力端子から送信されるシグナルを定義します。

流量システム圧力サンプルループ圧力%A、 %B、 %C、 %Dカラム温度サンプル温度デガッサー真空度プライマ リーヘッ ド圧力

Timed Table ( スク リーン

キー )

I/O イベン ト テーブルを表示します。 後述の 「I/O イベン

ト テーブルの編集」を参照してください。

I/O パラメーター ： （続き )

パラメーター 機能 値の範囲

160 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドのパラ メーターの設定

I/O イベン トテーブルにイベン ト を入力する方法 ：

1. [I/O] 画面の [Table] ス ク リーンキーを押して、 [I/O Events table] 画面を

表示します。

I/O イベン トテーブル ：

2. I/O イベン ト テーブルに適切な値を入力して、 Exit を押します。

次の表に、 I/O イベン ト テーブルのパラ メーターを示します。

I/O イベン トテーブルのパラメーター ：

パラ メーター 機能 値の範囲

Time 変更時点について、 分析開始時点からの時間を指定します。 [INIT] を選択す

るには、 Clear キーを押します。

[INIT] 行の条件はシステムがメ ソ ッ ド

で初期化される と きに適用され、 時刻0.00 のイベン トは注入時に実行されま

す。

INIT、 0.00 ～

999.99 分、 0.01 分

単位で設定可能

Event type 実行するイベン トの種類を設定します。

スイ ッチ 1 ～ 4温度の設定警報

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 161

6 メ ソ ッ ド、 サンプルセッ ト、 サンプルテンプレートの作成

Action 指定したイベン トで実行する動作を選択します。

下の表 「動作のパラメーター」 を参照。

Parameter 動作の値を選択します。 下の表 「動作のパラメーター」 を参照。

動作のパラメーター ：

イベン トの種類 アクシ ョ ン 値の範囲 ([Param] 列 )

Switches 1 to 4 OnOffToggle ( スイ ッチの状

態を閉から開、 または開から閉に変更 )Pulse (I/O イベン ト

テーブルの [Param] 列

に定義された幅の単一パルス )

変更なし

0.01 ～ 10.00 分、 0.01 分単位

で設定可能 (Pulse のみ )

Set Temperatureサンプルヒーター /クーラー、 カラムヒーター、 またはカラム ヒーター / クー

ラーを取り付けている場合

サンプル

カラム ヒーター

カラム ヒーター / クー

ラー

4 ～ 40 °C (1 °C 間隔 )

20 ～ 60 °C （周囲温度よ り 5 °C高い温度～ 60 °C）、 1 °C 単位

で設定可能

4 ～ 65 °C （周囲温度よ り 15 ℃低い、 または 4 ～ 65 °C の高い

方 )、 1 °C 単位で設定可能

Alert 動作なし 該当なし

I/O イベン トテーブルのパラメーター ： （続き )

パラメーター 機能 値の範囲

162 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドのパラ メーターの設定

検出器パラメーターの設定

スタンドアロンの System Controller モードまたは No Interaction モードでは、

セパレーシ ョ ンモジュールは Waters 2414、 2410、 または 410 の示差屈折計に

ついて １つ、 および紫外 / 可視 (UV/Vis) 検出器 (Waters 2487 または Waters 486 の検出器 ) について 大 2 つのチャンネルを制御できます。 セパレーシ ョ ン

モジュールを検出器に接続するには、 IEEE-488 インターフェースバスを使用し

ます。 これらやその他の検出器に I/O 接続を行う方法については、 61 ページの

「I/O シグナルの接続」 を参照してください。

ヒン ト ： Ethernet モードの場合は、 ク ロマ ト グラフ ィーデータソフ ト ウェアか

ら検出器のパラ メーターを設定します （詳細については検出器のオペレーターズガイ ドを参照）。

[Detectors] 画面にパラ メーターを入力する方法 ：

1. [Next] または [Previous] のスク リーンキーを押して、 [Detectors] 画面を

表示します。

[Detectors] 画面 ：

2. [Detectors] 画面で、 上下の矢印キーを使用して適切な検出器を選択し

（例 ： Absorbance Detector 2）、 次に Enter を押して検出器の選択項目を

表示します。

3. 上下の矢印キーを使用して選択項目を強調表示し、 Enter を押して選択を

確定します。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 163

6 メ ソ ッ ド、 サンプルセッ ト、 サンプルテンプレートの作成

次の表に、 [Detectors] 画面の選択項目を示します。

検出器の選択項目 ：

パラ メーター 機能 選択項目

Absorbance Detector (1)

Waters 2487 または 486 の UV/Vis 検

出器のチャンネルを有効にします。

2487、 486、 またはNot used

Absorbance Detector (2)

2 台目の Waters 2487 または 486 の

UV/Vis 検出器のチャンネルを有効に

します。

2487、 486、 またはNot used

Refractive Index Detector 410

Waters 2414、 2410、 410 示差屈折計

を有効にします。

410、 または Not used

Absorbance (1)( スク リーン

キー )

2487 または 486 TUV の画面を表示し

ます （165 ページの 「2487(1) UV/Vis検出器の画面 ： 」 を参照）。

を参照してください。 168 ページのタ

イ トル 「2414、2410、 および 410 RI 検出器のパラ

メーター ： 」 の表

Absorbance (2)( スク リーン

キー )

2 台目の 2487 または 486 TUV の画面

を表示します （165 ページの

「2487(1) UV/Vis 検出器の画面 ： 」 を参照）。

を参照してください。 168 ページのタ

イ トル 「2414、2410、 および 410 RI 検出器のパラ

メーター ： 」 の表

RI ( スク リーン

キー )2410/410 RI の画面を表示します

（167 ページの 「410 検出器の画面 ： 」 を参照）。

詳細については、168 ページのタイ ト

ル 「2414、 2410、および 410 RI 検出

器のパラ メーター ： 」 の表を参照してください。

164 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドのパラ メーターの設定

4. Waters の検出器の制御パラ メーターを入力する方法については、 後述の

「吸光度パラ メーターの設定」 と 「RI パラ メーターの設定」 の手順を参照

してください。

吸光度パラメーターの設定

2487 または 486 UV/Vis 検出器の制御パラメーターを入力する方法 ：

1. [Abs (1)] または [ Abs (2)] のスク リーンキーを押して、 適切な吸光度検出

器の画面を表示します。

2487(1) UV/Vis 検出器の画面 ：

Table( スク リーン

キー )

検出器テーブルを表示します （167ページの 「410 検出器の画面 ： 」 を参

照）。

詳細については、169 ページのタイ ト

ル 「2487 および

486 の検出器のイベ

ン トパラ メーター ： 」 の表を参照してください。

検出器の選択項目 ： （続き )

パラメーター 機能 選択項目

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 165

6 メ ソ ッ ド、 サンプルセッ ト、 サンプルテンプレートの作成

486(1) UV/Vis 検出器の画面 ：

2. 必要な検出器のパラ メーターを入力し、 [OK] をク リ ッ ク します。

関連項目 ： 168 ページの 「検出器テーブルの編集」 （検出器のイベン ト を

プログラムする手順について）。

次の表に、 Waters 2487 検出器および Waters 486 検出器のパラ メーターを示し

ます。

2487 UV/Vis 検出器のパラメーター ：

パラメーター 機能 値の範囲

λ (wavelength) 検出器の波長を設定します。 190 ～ 700.0 nm、

1 nm 単位で設定

可能

Sensitivity 検出器の感度を設定します。 0.0001 ～ 4.0000 AU、 0.0001 AU 単

位で設定可能

Filter 検出器のフ ィルターの時定数を設定します。

0.1 ～ 99.0 秒、 0.1秒単位で設定可能

Polarity 2487 の出力でピークを正と負のいず

れにするかを選択します。

+, –

Auto zero on inject

注入開始時に 2487 の出力を 0 V にリ

セッ ト します。

選択、 または選択解除

166 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドのパラ メーターの設定

RI パラメーターの設定

2414、 2410、 または 410 RI 検出器の制御パラメーターを入力する方法 ：

1. [Detectors] 画面の [RI] ス ク リーンキーを押して、 410 検出器の画面を表

示します。

410 検出器の画面 ：

486 UV/Vis 検出器のパラメーター ：

パラ メーター 機能 値の範囲

λ (wavelength) 検出器の波長を設定します。 190 ～ 600 nm、

1 nm 単位で設定

可能

Sensitivity 検出器の感度を設定します。 0.001 ～ 2.000 AU、

0.001 AU 単位で設

定可能

Filter 検出器のフ ィルターの時定数を設定します。

0.1 ～ 5.0 秒、 0.1秒単位で設定可能

Polarity 486 の出力でピークを正と負のいずれ

にするかを選択します。

+, –

Auto zero on inject

注入開始時に 486 の出力を 0 V にリ

セッ ト します。

選択、 または選択解除

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 167

6 メ ソ ッ ド、 サンプルセッ ト、 サンプルテンプレートの作成

2. 必要な検出器のパラ メーターを入力し、 [OK] をク リ ッ ク します。

次の表に、 Waters 2414、 2410、 および 410 RI 検出器のパラ メーターを示しま

す。

検出器テーブルの編集

検出器テーブルには、 分析中に実行する 2487 および 486 の検出器のイベン ト を

プログラムします。

検出器テーブルにイベン ト を入力する方法 ：

1. [Detectors] 画面の [Table] ス ク リーンキーを押します。 次の図に、 チャン

ネル 1 と 2 を使用する Waters 2487 検出器の画面を示します。

2414、 2410、 および 410 RI 検出器のパラメーター ：

パラ メーター 機能 値の範囲

Sensitivity 検出器の初期感度を設定します。 1、 2、 4、 …、 512、1024

Polarity 検出器の出力でピークを正と負のいずれにするかを選択します。

+, –

Filter 検出器のフ ィルターの時定数を設定します。

0.2、 1、 3、 10 ( 秒 )

Temperature: Cell

フローセルの温度 ( 単位 ： ℃ ) 30 ～ 50 °C (1 °C 間

隔 )

Temperature: External Temp °C 1

外部カラム ヒーター ( またはカラム

ヒーター / クーラー ) 1 の温度を設定

します ( 単位 ：℃ )1。

1. Waters 2414、 2410、 および 410 示差屈折計は、 2 台までの Waters カラム ヒーターモジュール(CHM) またはカラム ヒーター / クーラーモジュールの温度を制御できます。 これらの装置は、セパレーシ ョ ンモジュールに取り付けたカラム ヒーターまたはカラム ヒーター / クーラーとは別のものです。

周囲温度～ 150 °C、

1 °C 単位で設定可

能

Temperature: External Temp °C 2

外部カラム ヒーター （またはカラムヒーター / クーラー） 2 の温度を設定

します ( 単位 ：℃ )1。

周囲温度～ 150 °C、

1 °C 単位で設定可

能

Auto zero on inject

注入開始時に検出器の出力を 0V にリ

セッ ト します。

選択、 または選択解除

168 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

セパレーシ ョ ンメ ソ ッ ドのパラ メーターの設定

[Detector Events] 画面 ：

2. [Detector Events] 画面にパラ メーターを入力し、 [Exit] を ク リ ッ ク しま

す。

次の表に、 [Detector Events] 画面のパラ メーターを示します。

2487 および 486 の検出器のイベン トパラ メーター ：

パラ メーター 機能 値の範囲

Time 動作を実行する時点を示します。[INIT] を表示するには、 Clear キーを

押します。

INIT、 0.00 ～

999.99 分、 0.01 分

単位で設定可能

Detector 動作を実行する検出器を選択します。 2487 (1)、 2487 (2)

486 (1)、 486 (2)

Action 選択した検出器で実行する動作を選択します。

詳細については、170 ページのタイ ト

ル 「2487 および

486 の検出器の動

作 ： 」 の表を参照してください。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 169

6 メ ソ ッ ド、 サンプルセッ ト、 サンプルテンプレートの作成

次の表に、 Waters 2487 および 486 チューナブル吸光度検出器に指定できる動

作を示します。

Parameter 適切な動作を指定します。 詳細については、170 ページのタイ ト

ル 「2487 および

486 の検出器の動

作 ： 」 の表を参照してください。

2487 および 486 の検出器の動作 ：

アクシ ョ ン 機能 値の範囲

Set wavelength 検出器の波長を設定します。 2487 ： 190 ～ 700.0 nm、 1 nm 単位で設

定可能

486 ： 190 ～ 600 nm、 1 nm 単位で設

定可能

Set filter 検出器のフ ィルターの時定数を設定します。

2487 ： 0.1 ～ 99.0秒、 0.1 秒単位で設

定可能

486 ： 0.1 ～ 5.0 秒、

0.1 秒単位で設定可

能

Set AU full scale

吸光度単位フルスケールを設定して、検出器の感度を調節します。

2487 ： 0.0001 ～

4.0000 AU、 0.0001 AU 単位で設定可能

486 ： 0.001 ～

2.000 AU、 0.001 AU 単位で設定可能

Set chart mark 出力端子にチャートマークシグナルを送信します。

2487 および 486 ：

( 値なし )

2487 および 486 の検出器のイベン トパラ メーター ： （続き )

パラメーター 機能 値の範囲

170 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

サンプルセッ トの作成と編集

サンプルセッ トの作成と編集

サンプルセッ トはセパレーシ ョ ンモジュールが使用する命令のテーブルで、 スタンドアロンモードで自動分析を実行します。 分析中に、 セパレーシ ョ ンモジュールは表の各行の機能を順次実行します。

サンプルセッ トの作成と編集を行う方法 ：

1. [Main] 画面の [Methods] ス ク リーンキーを押します。

2. [Methods] 画面の [New] ス ク リーンキーを押します。

3. [Sample Set] ス ク リーンキーを押します。

4. サンプルセッ トに名前を付けて、 Enter を押します。

ヒン ト ： セパレーシ ョ ンモジュールは、 適切な拡張子を自動的に追加します。

5. サンプルセッ ト テーブルに、 必要な情報を入力します。

6. Exit を押して、 変更内容を保存するかど うかを尋ねるダイアログボッ クス

を表示します。

Set chart polarity

アナログ出力の極性をします。 2487 および 486 ：

+、 -

Auto zero 検出器のオートゼロを実行します。 2487 および 486 ：

( 値なし )

Set lamp ランプをオン / オフします。 2487 および 486 ：

オン、 オフ

2487 および 486 の検出器の動作 ： （続き )

アクシ ョ ン 機能 値の範囲

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 171

6 メ ソ ッ ド、 サンプルセッ ト、 サンプルテンプレートの作成

次の表に、 サンプルセッ ト テーブルのパラ メーターを示します。

サンプルセッ トテーブルのパラメーター ：

パラ メーター 機能 値の範囲

Vials 注入を行うバイアルを選択します。 バイアルの範囲を指定するには、 「.」キーを使用します。 たとえば、 バイアル 2 ～ 5 を入力するには、 「2.5」 を入

力します。

1 ～ 120

Function サンプルセッ ト テーブルの第 2 列に

は、 セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドに適用する機能を指定します。 次の表に、 セパレーシ ョ ンモジュールで実行できる機能を示します。 これらの機能は、 117ページの 「ダイレク ト ファンクシ ョン ： 」 のダイレク ト ファンクシ ョ ンと

同様に使用します。

を参照してください。 173 ページのタ

イ トル 「サンプルセッ トの機能 ： 」 の表

Method 使用するセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドを選択します。 セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドの作成、 編集、 および保存の手順については、 141 ページの 「セパレーシ ョ ン

メ ソ ッ ドの作成と編集」 を参照してく

ださい。

保存済みのメ ソ ッ ド

Injs 現在のバイアルを使用して実行する注入の回数。

1 ～ 99

μL 現在のバイアルから注入する未知試料( または標準試料 ) の量。

0.1 ～ 2000 µL、0.1 µL 単位で設定

可能 ( 大型のサン

プルループを取り付けた場合は、100 µL を超える量

を入力可 )

Min 次の行を実行するまでの時間 ( 単位 ：

分 )。0.1 ～ 999.99 分、

0.01 分 単位で設定

可能

172 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

サンプルセッ トの作成と編集

サンプルセッ トの機能 ：

機能の名前 説明

Sample 選択したバイアルから未知試料を注入します。

Standard 選択したバイアルから標準試料を注入します。

AutoStds 分析の途中で、 標準試料の分析を繰り返すよ うにプログラムします。 下記の 「標準試料の自動分析」 を参照。

Prime 指定流量で指定時間、 ソルベン トマネージメン ト システムをウェッ トプライムします。 プライムの追加パラ メーターを入力するには、 [Row Details] ス ク リーンキーを押しま

す。

System Prep セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドのパラ メーターを使用して、 システム準備の機能を実行します。 システム準備の詳細については、 120 ページの 「システム準備の実行」 を参照してくだ

さい。

Purge サンプルマネージメン ト システムをパージします。 パージの追加パラ メーターを入力するには、 [Row Details] ス ク

リーンキーを押します。

Equil 指定したセパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドの初期条件を使用して、指定時間、 システムに溶媒を送液します。 平衡化の追加パラ メーターを入力するには、 [Row Details] ス ク リーンキー

を押して [Equilibrate] ダイアログボッ クス1を表示します。

1. 一般的な無人分析では、 [Hold when time expires] チェッ クボッ クス ([Equilibrate] ダイアログボッ クス内 ) をオフにします。 設定時間の経過後に初期条件を維持したい場合にのみ、 チェッ クボッ クスをオンにして時間を設定します。 （また [Status] 画面に表示される 2 つのソフ ト キー[Resume Sample] と [Abort Samples] のいずれかを押します。） 押したソフ ト キーの動作が実行されます。 いずれかのキーを押すまで、 経過時間がカウン ト され続けるこ とに注意して ください。

Condition セパレーシ ョ ン メ ソ ッ ドに指定したグラジェン ト をカラムに送液します。 サンプル注入を行わずに、 カラムのコンディシ ョ ニングを行います。

Auto Add 選択した順序でバイアルからサンプルを注入します。 詳細は、 174 ページの 「自動追加」 を参照してください。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 173

6 メ ソ ッ ド、 サンプルセッ ト、 サンプルテンプレートの作成

標準試料の自動分析

AutoStds 機能を使って、 指定されたバイアルの数または注入回数の後、 標準試

料の分析を繰り返すこ とができます。 大量分析をサポートするために、 複数の標準試料バイアルを指定するこ とができます。

標準機能の自動分析機能を使用する方法 ：

1. [Sample Set] 画面にある機能のド ロ ップダウン リ ス トから [AutoStds] を選択し、 次に [Row Details] ス ク リーンキーを押して [Auto Standards] ダイアログボッ クスを表示します。

2. 標準試料を分析する頻度を入力して、 次に vials （バイアル数での繰り返

し） または injections （注入回数での繰り返し） を選択します。

3. Source Vial テーブルに、 標準試料の各バイアルの位置、 およびその容量

を入力します。

分析を開始する と、 セパレーシ ョ ンモジュールは標準試料を分析します。現在の標準試料のバイアルが空の場合 ( 注入回数、 注入量、 および総容量

に基づく )、 セパレーシ ョ ンモジュールは Source Vial テーブルに指定され

た次の標準試料のバイアルに自動的に進みます。

自動追加

大 10 個のバイアル ( その内の 1 つがサンプルバイアル ) からの溶液組成を持

つ注入を実行するには、 Auto Add 機能を使用します。 この注入の合計容量は、

サンプルループの容量未満である必要があ り ます。 すべてのバイアルからのサンプルがサンプルループ内に入った時点からの遅延時間を設定するこ とができます。 これによ り、 サンプルを受動的に混合するこ とができます。

Auto Add 機能を使用する方法 ：

1. [Sample Set] 画面にある機能のド ロ ップダウン リ ス トから [AutoAdd] を選択し、 次に [Row Details] ス ク リーンキーを押して [AutoAdd] ダイアロ

グボッ クスを表示します。

174 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

サンプルセッ トの作成と編集

[Auto Add] ダイアログボックス ：

この例では、 バイアル 3 と 4 は、 サンプルバイアルの化合物と反応する

試薬です。 図 176 ページの 「サンプルセッ トの行のリ ンク ： 」 のバイアル

25 ～ 30 は、 自動追加に使用するサンプルバイアルです。 セパレーシ ョ ン

モジュールはバイアル 3 から 15 µL、 バイアル 25 から 10 µL、 バイアル

4 から 50 µL 吸引し、 その後サンプルループ内に指定時間 3.00 分この 3種類の溶液を保持してから、 注入を行います。 バイアル 26 ～ 30 につい

て、 プロセスが繰り返されます。

2. サンプルの 初の成分を吸引するバイアルを入力します。

ヒン ト ： バイアルを [sample] に設定するには、 Clear を押します。

3. 吸引するサンプルの容量 ( 単位 ： µL) を入力します。

4. サンプルの以降の成分について、 手順 2 と手順 3 を繰り返します。

5. サンプルが混合するための遅延時間 ( 単位 ：分 ) を入力します。

6. [OK] を押して、 [Sample Set] 画面に戻り ます。

サンプルセッ トの行のリンク

サンプルセッ ト内の 1 つ以上の行を リ ンク して、 同一のバイアルセッ トについ

て複数の機能を実行できます。 たとえば、 次の図に示すよ うに、 サンプルの注入機能とパージ機能を リ ンクできます。 この例では、 バイアル 5 から 15 µL の注

入を 2 回実行した後、 パージを行います。 指定した各バイアルについて、 プロ

セスが繰り返されます。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 175

6 メ ソ ッ ド、 サンプルセッ ト、 サンプルテンプレートの作成

ヒン ト ： サンプルセッ トの リ ンク済みの行について リ ンク解除や削除を行う と、残っている行のバイアル番号が、 入力した元のバイアル番号とは異なるこ とがあり ます。 サンプルセッ ト を実行する前に、 すべての行のバイアル番号が正しいことを確認してください。

サンプルセッ トの行のリンク ：

行をリンクする方法 ：

1. リ ンクする行を選択します。

2. [More] ス ク リーンキーを押し、 次に [Make Link] ス ク リーンキーを押し

ます。

結果 ： 現在の行が前の行と リ ンク されます。

行のリンクを解除する方法 ：

1. リ ンク解除する行を選択します。

2. [More] ス ク リーンキーを押し、 次に [Break Link] ス ク リーンキーを押し

ます。

176 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

サンプルテンプレート を作成する

サンプルテンプレート を作成する

サンプルテンプレート を使用して分析の主要パラ メーターを定義し、 分析を開始する直前にバイアル番号、 バイアルの位置などの変数パラ メーターを入力します。

サンプルテンプレート を作成する方法 ：

1. サンプルセッ ト を作成します (171 ページの 「サンプルセッ トの作成と編

集」 を参照 )。

2. [Main] 画面の [Methods] ス ク リーンキーを押します。

3. サンプルテンプレート と して使用するサンプルセッ ト を選択します。

4. [Make Tpl] ス ク リーンキーを押します。

ヒン ト ： テンプレート をロ ッ クするには、 145 ページの 「セパレーシ ョ ン

メ ソ ッ ドのロ ッ ク と ロ ッ ク解除」 の手順を使用します。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 177

6 メ ソ ッ ド、 サンプルセッ ト、 サンプルテンプレートの作成

178 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

7 メンテナンス

メンテナンス時の注意事項

この章では、 セパレーシ ョ ンモジュールで正確で高精度な結果を一貫して得るための定期的な保守手順について説明します。

安全と警告への対応

セパレーシ ョ ンモジュールの保守手順を実行する と きには、 安全に関する次の項目に注意してください。

目次 ：

ト ピック ページ

メ ンテナンス時の注意事項.......................................................... 179

ソルベン トマネージメン ト システムのメンテナンス...................... 181

サンプルマネージメン ト システムのメンテナンス ......................... 197

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 179

7 メンテナンス

適切な操作手順

セパレーシ ョ ンモジュールを仕様どおりに運用するには、 第 3 章に記載されて

いる操作手順およびガイ ド ラ インに従ってください。

システムの再初期化

少なく と も週に 1 回システム装置を再初期化するこ とを推奨します。 セパレー

シ ョ ンモジュールと検出器の電源を入れ直すと （ 低 1 分電源をオフにし、 そ

の後オンにする）、 各装置が内部診断テス ト と検証を含むシステム初期化を実行します。 この手順によ り、 機構部分と電子機器、 および内部ファームウェアが適切に動作するよ うに同期されます。

スペアパーツ

スペアパーツの詳細については、 付録 C を参照してください。 付録 C に含まれ

ていないパーツは、 ユーザーによる交換は推奨されません。

注意 ：

• 電子部品の破損を防止するために、 セパレーシ ョ ンモジュールの電源がオンになっている と きには、 アセンブ リーを取り外さないでください。 電気部品を取り外すと きは、 まず電源を切り、 10 秒経ってから作

業してください。

• 内部回路の損傷を防ぐために、 適切な静電放電 (ESD) に対する保護対

策を講じてください。 手作業による調節が不要な IC チップやその他の

コンポーネン トには、 手を触れないでください。

警告 ： 事故防止の観点から、 溶媒の取り扱い、 チューブの交換、 およびセパレーシ ョ ンモジュールの操作を行う場合は、 実験室に定められている正しい手順に必ず従ってください。 使用する溶媒の物理的および化学的な性質を理解してください。 使用している溶媒について、 物質安全データシートで確認してください。

警告 ： 感電事故防止のため、 電源部分のカバーは開けないでください。 電源部分にユーザーが修理できる部分はあ り ません。

180 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

ソルベン トマネージメン トシステムのメンテナンス

ソルベン トマネージメン トシステムのメンテナンス

ソルベン トマネージメン ト システムの特定コンポーネン トに問題が発生した場合は、 このセクシ ョ ンの手順を実行します。 ソルベン トマネージメン ト システムの問題を特定する方法については、 第 8 章を参照してください。

概要

ソルベン トマネージメン ト システムの保守には、 次の作業が含まれます。

• プランジャーシールの交換

• シール洗浄シールの交換

• プランジャーのク リーニングおよび交換

• インレッ トチェ ッ クバルブの交換

• インラインフ ィルターの交換

スペアパーツの全リ ス トについては、 付録 C を参照してください。

ヒン ト ：液漏れから適切に保護するために、 装置を運用する前に、 必ず送液ト レイおよび溶媒コンディシ ョ ニング ト レイを所定位置に固定してください。

次の図に、 ソルベン トマネージメン ト システムのさまざまなコンポーネン ト を示します ( 送液ト レイを引き出した状態 )。 これらのコンポーネン トの機能の説明

については、 183 ページの表を参照してください。

警告 ： 事故防止の観点から、 溶媒の取り扱い、 チューブの交換、 およびセパレーシ ョ ンモジュールの操作を行う場合は、 実験室に定められている正しい手順に必ず従ってください。 使用する溶媒の物理的および化学的な性質を理解してください。 使用している溶媒について、 物質安全データシートで確認してください。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 181

7 メンテナンス

ソルベン トマネージメン トシステムのコンポーネン ト ：

��������

アキュムレーターピストンチャンバー

システムト ランスデューサー

インラインフ ィルター

プライマリーピスト ンチャンバー

インレッ トチェ ックバルブ

プライム / ベン トバルブ

シール洗浄ポンプ

プライマリート ランスデューサー

インレッ トチェ ックバルブ

182 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

ソルベン トマネージメン トシステムのメンテナンス

ヘッ ド、 シール洗浄アセンブリー、 およびプランジャーの取り外し

ソルベン トマネージメン ト システムの問題を特定する方法については、 第 8 章

を参照してください。

184 ページの図 「ソルベン トマネージメン ト システムのピス ト ンチャンバーのコ

ンポーネン ト （分解図） ： 」 は、 各送液ピス ト ンチャンバーのヘッ ド、 ヘッ ドナッ ト 、 プランジャー、 シール洗浄アセンブリー、 チェッ クバルブアセンブリーを示したものです。 交換パーツのリ ス トについては、 付録 C を参照してください。

e2695 ソルベン トマネージメン トシステムのコンポーネン ト と機能 ：

コンポーネン ト 機能

プライマ リーピス ト ンチャンバー

シ リアル送液設計の一部と して、 溶媒の吸引 / 送液を行います。

アキュムレーターピス トンチャンバー

シ リアル送液設計の一部と して、 溶媒の吸引 / 送液を行います。

プライム / ベン トバルブ 溶媒のパージ、 プライム、 およびベン トができます。

シール洗浄ポンプ プライマ リープランジャーとアキュムレータープランジャーのシールを洗浄する液体を供給します。

プライマ リーインレッ トチェ ッ クバルブ

1 方向のみを開く こ とによ り、 プライマ リ ピス ト

ンチャンバーの送液方向を維持します。 プランジャーの吸引ス ト ロークで開き、 送液ス ト ロークで閉じます。

アキュムレーターインレッ トチェ ッ クバルブ

1 方向のみを開く こ とによ り、 アキュムレーター

ピス ト ンチャンバーの送液方向を維持します。 プランジャーの吸引ス ト ロークで開き、 送液ス トロークで閉じます。

プライマ リート ランスデューサー

プライマ リーピス ト ンチャンバー内の溶媒送液への抵抗によ り発生する背圧を検出します。

システム ト ランスデューサー

HPLC システム内の溶媒送液への抵抗によ り発生

する背圧を検出します。

インラインフ ィルター ソルベン トマネージメン ト システムとサンプルマネージメン ト システムとの間で溶媒をろ過します。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 183

7 メンテナンス

次の作業を行う と きには必ず、 ヘッ ド、 シール洗浄アセンブリー、 およびプランジャーを取り外してください。

• プランジャーシールの交換

• プランジャーのク リーニングまたは交換

• シール洗浄シールの交換

ソルベン トマネージメン トシステムのピストンチャンバーのコンポーネン ト （分解図） ：

ヘッ ド、 シール洗浄アセンブリー、 およびプランジャーを取り外す方法 ：

1. [Main] 画面の [Diag] ス ク リーンキーを押します。

2. [Diagnostics] 画面の [Other Tests] ス ク リーンキーを押します。

3. [Other Diagnostics] 画面のリ ス トから、 [Head Removal and Replacement] を選択します。

マニホールド

プランジャーコーン( 取り外した状態 )

チェ ックバルブカート リ ッジ

チェ ックバルブ ハウジング

プランジャーシール洗浄アセンブリー

ヘッ ドナッ ト

ヘッ ド

プランジャー

184 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

ソルベン トマネージメン トシステムのメンテナンス

4. [Head Removal and Replacement] 画面に表示される指示に従います。

必要条件 ： ヘッ ドの取り外し と交換の手順での溶媒の漏れを 小にするために、 GPV バルブをオフの位置に設定して （231 ページの 「モーターとバ

ルブの診断テス トの実行」 を参照）、 シール洗浄ボ トルをセパレーシ ョ ンモ

ジュールと同じ高さに置いてください。

5. ヘッ ド、 シール洗浄アセンブリー、 およびプランジャーを 1 つのユニッ ト

と して取り外します （191 ページの図 「プランジャー、 シール洗浄、 およ

びヘッ ド ： 」 を参照）。

ヘッ ドの取り外しの詳細については、 238 ページの 「ヘッ ドの取り外し と交換の

機能」 を参照してください。

プランジャーシールの交換時の注意

• ソルベン トマネージメン ト システムの問題を特定する方法については、第 8 章を参照してください。

• パフォーマンスを 適化するために、 ヘッ ドのプランジャーシールは修理時に交換してください。 プランジャーシールを 2、 3 回交換した後に、

フェイスシールを交換します （186 ページの図 「プランジャーとフェイス

シールの向き ： 」 を参照）。

• セパレーシ ョ ンモジュールの標準シールは、 超高分子ポ リエチレン素材のFluoroloy™-G 製です。 広範な試験によ り、 これらのシールは HPLC 分析

で一般的に使用される溶媒の多くについて、 優れた寿命を示すこ とが分かっています。 これらのシールをアプリ ケーシ ョ ンで使用して満足できる結果が得られない場合は、 グラファ イ ト入りテフロン製 （部品番号WAT271066）、 または Alliance ClearSeal （部品番号 700001326） などの

代替プランジャーシールについて Waters にお問い合わせください。

この手順では、 次のパーツを交換します。

• プランジャーシール

• インレッ ト フェイスシール

• アウ ト レッ ト フェイスシール

必要な器材

• シール挿入工具 ( スタート アップキッ ト )

• シール除去工具 ( 部品番号 WAT039803)

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 185

7 メンテナンス

• 交換用シール

• 100% アルコール ( メ タ ノールまたはイソプロパノール )

• 検出器のセルウ ィンド ウ ( 部品番号 WAT097295) などのク リーンブロ ッ ク

• シ リ ンジ ( スタート アップキッ ト ）

• プラスチッ ク製のピンセッ ト、 またはエアスプレー缶

プランジャーシールの交換

プランジャーシールを交換する方法 :

1. ヘッ ドを取り外します (183 ページの 「ヘッ ド、 シール洗浄アセンブリー、

およびプランジャーの取り外し」 を参照 )。

2. シール除去工具のプラスチッ ク側を使用して、 ヘッ ドからプランジャーシールを取り外します。

プランジャーとフェイスシールの向き ：

3. シールを取り付ける前に、 挿入工具、 シールを取り付ける開口部、 および新しいプランジャーシールを 100% のアルコールで濡らします。

注意 ： シーリ ング面の損傷を防止するため、 シール除去工具を使用してください。 シールの除去や取り付けに先端の尖った工具は使用しないでください。

プランジャーシール( スプリング側がヘッ ドに面する )

ヘッ ド

J チューブ

インレット フ ェイスシール

アウト レッ トフ ェイスシール

186 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

ソルベン トマネージメン トシステムのメンテナンス

4. スプ リ ング側がシール挿入工具の先端側になる方向にして、 プランジャーシールをシール挿入工具にはめ込みます。 ヘッ ドのプランジャーシール用開口部に工具の先端を挿入し （186 ページの図 「プランジャーとフェイス

シールの向き ： 」 を参照）、 強く押してシールを取り付けます。

フェイスシールの交換

フェイスシールを交換する方法 :

1. ヘッ ドを取り外します (183 ページの 「ヘッ ド、 シール洗浄アセンブリー、

およびプランジャーの取り外し」 を参照 )。

2. 圧縮空気をフェイスシールの中心に直接当てるか、 プラスチッ ク製のピンセッ ト を使用して、 ヘッ ドのシール用開口部からインレッ ト とアウ ト レットのフェイスシールを取り外します （186 ページの図 「プランジャーと

フェイスシールの向き ： 」 を参照）。

3. 新しいシールとシール用開口部を 100% のアルコールで濡らします。

4. 新しいフェイスシールをヘッ ドのフェイスシール用開口部に入れます。

5. アルコールで洗浄した、 検出器ウ ィンド ウのよ うな平らな物体を使用して、 ポンプヘッ ドの開口部にフェイスシールを強く押し付けます。

6. シールの交換後に、 [Head Removal and Replacement] 画面を表示します。

7. 画面の指示に従って、 ヘッ ド、 シール洗浄ハウジング、 ワ ッシャー、 およびプランジャーアセンブリーを取り付けます。

必要条件 ： チューブシールの損傷を防ぎ、 シール洗浄チューブとシール洗浄ハウジングの位置を正し く合わせるために、 以下の手順手順 a ～手順 dに従ってください。 また、 ヘッ ド位置合わせピンの向きが正し く、 「J」チューブが下向きであるこ とを確認してください （191 ページの図 「プラ

ンジャー、 シール洗浄、 およびヘッ ド ： 」 を参照）。

a. ヘッ ドにヘッ ドナッ ト を手締めした後、 ナッ ト を約 1/2 回転緩めます

（反時計回り）。

注意 ： シーリ ング面の損傷を防止するため、 シール除去工具を使用してください。 シールの取り外しや取り付けに、 先の尖った工具を使用しないでください。 プランジャーシールの交換を 2、 3 回行うたびに、 フェイスシールを交換してください。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 187

7 メンテナンス

b. シール洗浄チューブの端に損傷がないかど うか検査します。

ヒン ト ：必要な場合は、 チューブの端をカ ミ ソ リで切り揃えます。

c. シール洗浄チューブをマニホールドに差し込み、 ヘッ ドナッ ト をいっぱいまで締め付けます。

d. リ リース リ ングを分析位置に戻します。

8. セパレーシ ョ ンモジュールのラインに溶媒がない場合は、 ウェ ッ トプライムまたは送液を開始する前に、 ド ラ イプライムを実行して溶媒をプランジャーキャビティに充填してください （98 ページの 「ソルベン トマネージ

メン ト システムのプライム」 を参照）。

シール洗浄アセンブリーのシールの交換

ソルベン トマネージメン ト システムの問題を特定する方法については、 第 8 章

を参照してください。

この手順では、 次のパーツを交換します。

• シール洗浄フェイスシール

• チューブシール 2 個

• プランジャー洗浄シール

必要な器材

• シール挿入工具 ( スタート アップキッ ト )

• シール除去工具 ( 部品番号 WAT039803)

• 交換用シール

• 100% アルコール ( メ タ ノールまたはイソプロパノール )

• シ リ ンジ ( スタート アップキッ ト ）

• プラスチッ ク製ピンセッ ト

注意 ： シーリ ング面の損傷を防止するため、 シール除去工具を使用してください。 シールの除去や取り付けに先端の尖った工具は使用しないでください。

188 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

ソルベン トマネージメン トシステムのメンテナンス

シール洗浄アセンブリーのシールの交換方法 ：

1. シール洗浄アセンブリーを取り外します （183 ページの 「ヘッ ド、 シール

洗浄アセンブリー、 およびプランジャーの取り外し」 を参照）。

2. シール除去工具のプラスチッ ク側を使用して、 プランジャー洗浄シールを座面から取り外します。 各チューブシールについて、 この手順を繰り返します （189 ページの図 「シール洗浄アセンブリーのシール ： 」 を参照）。

3. プラスチッ ク製ピンセッ ト を使用して、 シール洗浄フェイスシールを取り外します。

シール洗浄アセンブリーのシール ：

4. シール挿入工具、 新しいシールすべて、 およびシール用開口部を 100% の

アルコールで濡らします。

5. シール挿入工具の先端がスプリ ング側になるよ うにして、 新しいプランジャー洗浄シールをシール挿入工具に取り付け、 工具の先端をシール用開口部に差し込み、 強く押してシールを取り付けます。 各チューブシールについて、 この手順を繰り返します。

6. シール洗浄ハウジングアセンブ リーのワッシャーを取り付けます （191ページの図 「プランジャー、 シール洗浄、 およびヘッ ド ： 」 を参照）。

7. シール洗浄ハウジングと ワッシャーにプランジャーを差し込み、 このアセンブリーをヘッ ドに差し込みます （191 ページの図 「プランジャー、 シー

ル洗浄、 およびヘッ ド ： 」 を参照）。

シール洗浄フェイスシール

チューブシール( スプリング側が内側 )

プランジャー洗浄シール ( スプリング側が内側 )

チューブシール( スプリング側が内側 )

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 189

7 メンテナンス

8. [Head Removal and Replacement] 画面の指示に従って、 ヘッ ド、 シール

洗浄アセンブリー、 およびプランジャーを取り付けます。 チューブシールの損傷を防ぎ、 シール洗浄チューブとシール洗浄ハウジングの位置を正しく合わせるために、 以下の手順手順 a ～手順 d に従ってください。 また、

ヘッ ド位置合わせピンの向きが正し く、 「J」 チューブが下向きであるこ と

を確認してください （191 ページの図 「プランジャー、 シール洗浄、 およ

びヘッ ド ： 」 を参照）。

a. ヘッ ドにヘッ ドナッ ト を手締めした後、 ナッ ト を約 1/2 回転緩めます。

b. シール洗浄チューブの端に損傷がないかど うか検査します。 必要な場合は、 チューブの端をカ ミ ソ リで切り揃えます。

c. シール洗浄チューブをマニホールドに差し込み、 ヘッ ドナッ ト をいっぱいまで締め付けます。

d. リ リース リ ングを分析位置に戻します。

セパレーシ ョ ンモジュールの溶媒ラインに溶媒がない場合は、 ウェ ッ トプライムや送液を開始する前に、 ソルベン トマネージメン ト システムをド ラ イプライムします （98 ページの 「ソルベン トマネージメン ト システムのプライム」 を参照）。

プランジャーの洗浄と交換

ヒン ト ： ソルベン トマネージメン ト システムの問題を特定する方法については、第 8 章を参照してください。

必要な器材

• 軽石、 目の細かいもの

• 綿棒

• HPLC グレードの水

プランジャーのクリーニング方法 ：

1. ヘッ ド、 シール洗浄アセンブリー、 およびプランジャーを取り外します（183 ページの 「ヘッ ド、 シール洗浄アセンブリー、 およびプランジャー

の取り外し」 を参照）。

2. プランジャーをポンプヘッ ド とシール洗浄アセンブリーから取り外さない状態で、 プランジャーの損傷、 過剰な摩耗、 または移動相の残留物を検査します （191 ページの図 「プランジャー、 シール洗浄、 およびヘッ ド ： 」

を参照）。

190 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

ソルベン トマネージメン トシステムのメンテナンス

ヒン ト ： プランジャーシールに移動相の残留物がある場合は、 次の作業を行ってください。

• プランジャーをヘッ ド とシール洗浄ハウジングアセンブリーから取り外します。

• 目の細かい軽石を使用して、 付着物を除去します。

• プランジャーを水で十分に洗い流し、 削りかすをすべて除去して、 きれいに拭き取り ます。

プランジャー、 シール洗浄、 およびヘッ ド ：

3. プランジャーを再度検査します。 プランジャーの摩耗がひどい場合は、 交換します。

必要に応じて、 プランジャーシールとフェイスシールを交換します （185ページの 「プランジャーシールの交換時の注意」 を参照）。

プランジャーを交換する方法 :

1. シール洗浄ハウジングと ワッシャーに新しいプランジャーを差し込み、 このアセンブリーをヘッ ドに差し込みます （184 ページの図を参照）。

2. [Head Removal and Replacement] 画面の指示に従って、 ヘッ ド、 シール

洗浄アセンブリー、 およびプランジャーを取り付けます。

必要条件 ： チューブシールの損傷を防ぎ、 シール洗浄チューブとシール洗浄ハウジングの位置を正し く合わせるために、 以下の手順手順 a ～手順 dに従ってください。 また、 ヘッ ド位置合わせピンの向きが正し く、 「J」チューブが下向きであるこ とを確認してください。

プランジャー

ワッシャー

シール洗浄ハウジングアセンブリー

ヘッ ド

J チューブ

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 191

7 メンテナンス

a. ヘッ ドにヘッ ドナッ ト を手締めした後、 ナッ ト を約 1/2 回転緩めます。

b. シール洗浄チューブの端に損傷がないかど うか検査します。 必要な場合は、 チューブの端をカ ミ ソ リで切り揃えます。

c. シール洗浄チューブをマニホールドに差し込み、 ヘッ ドナッ ト をいっぱいまで締め付けます。

d. リ リース リ ングを分析位置に戻します。

セパレーシ ョ ンモジュールの溶媒ラインに溶媒がない場合は、 ウェ ッ トプライムや送液を開始する前に、 ソルベン トマネージメン ト システムをド ラ イプライムします （118 ページの 「システムのド ライプライム」 を参照）。

インレッ トチェ ックバルブカート リ ッジの交換

ヒン ト ： チェッ クバルブの問題点を特定する方法については、 第 8 章を参照し

てください。

必要な器材

• 1/2 インチのスパナ

• 5/16 インチのスパナ

• 交換用チェッ クバルブカート リ ッジ

• 100% アルコール ( メ タ ノールまたはイソプロパノール )

• シ リ ンジ ( スタート アップキッ ト ）

各ピスト ンチャンバーのインレッ トチェ ックバルブを交換する方法 ：

1. [Other Diagnostics] 画面で、 [Motors and Valves] を選択します。

必要条件 ： チェッ クバルブ交換中の液漏れを防止するため、 GPV バルブ

が Off の位置に設定されているこ とを確認します （231 ページの 「モー

ターとバルブの診断テス トの実行」 を参照）。

2. 送液ト レイ と溶媒コンディシ ョ ニング ト レイを固定しているねじを緩めて、 チェッ クバルブにアクセスできるよ うにそれらの ト レイを数 cm 引き

出します （182 ページの図 「ソルベン トマネージメン ト システムのコン

ポーネン ト ： 」 を参照）。

192 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

ソルベン トマネージメン トシステムのメンテナンス

3. 1/2 インチのレンチを使用してインレッ トチェ ッ クバルブのハウジングを

保持し、 5/16 インチのレンチでインレッ トチェ ッ クバルブの締め付けねじ

を取り外します （193 ページの図 「インレッ トチェ ッ クバルブ ： 」 を参

照）。

4. 1/2 インチのレンチを使用して、 マニホールドからチェッ クバルブのハウ

ジングを取り外します。

インレッ トチェ ックバルブ ：

5. インレッ トチェ ッ クバルブハウジングを逆さにして、 古いチェッ クバルブカート リ ッジを取り外します。

6. インレッ トチェ ッ クバルブのハウジングを検査して、 必要な場合はク リーニングし、 その後 100% アルコールで濡らします。

7. 新しいチェッ クバルブカート リ ッジを 100% のアルコールで濡らします。

8. 交換用チェッ クバルブカート リ ッジを、 インレッ トチェ ッ クバルブハウジングに挿入します。

ヒン ト ： チェッ クバルブカート リ ッジの矢印をピス ト ンチャンバー側に向けてください。

9. インレッ トチェ ッ クバルブハウジングをピス ト ンチャンバーのハウジングに差し込み、 チェッ クバルブのハウジングを手締めします。

TP01367

チェ ックバルブカートリ ッジ

チェ ックバルブハウジング

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 193

7 メンテナンス

10. 1/2 インチのレンチを使用して、 インレッ トチェッ クバルブのハウジング

を 1/8 回転だけ締めます。

11. 1/2 インチのレンチを使用してインレッ トチェ ッ クバルブのハウジングを

固定し、 チェッ クバルブに締め付け用ねじを取り付けて 5/16 インチのレ

ンチで固定します。

12. [Other Diagnostics] 画面で、 [Motors and Valves] を選択します。

必要条件 ： GPV バルブを [Solvent A] の位置に設定します （231 ページの

「モーターとバルブの診断テス トの実行」 を参照）。

13. セパレーシ ョ ンモジュールの溶媒ラインに溶媒がない場合は、 ウェ ッ トプライムや送液を開始する前に、 ソルベン トマネージメン ト システムをド ライプライムします （118 ページの 「システムのド ライプライム」 を参照）。

インラインフ ィルターの交換

インラインフ ィルターは、 ソルベン トマネージメン ト システムとサンプルマネージメン ト システムとの間で溶媒をろ過します。 インラインフ ィルターが背圧上昇の原因である場合は、 インラインフ ィルターエレ メン ト をク リーニングして交換します。

ヒン ト ： ソルベン トマネージメン ト システムの問題点を特定する方法については、、 第 8 章を参照してください。

必要な器材

• 5/8 インチのスパナ、 2 個

• 5/16 インチのスパナ

• 100% アルコール ( メ タ ノールまたはイソプロパノール )

• 吸収性のあるティ ッシュ

• インラインフ ィルターエレ メン トの交換

注意 ： インラインフ ィルターの正常な動作を維持するこ とが重要です。 インラインフ ィルターをユニオンに交換した り、 フ ィルターエレ メン ト を除去した場合、 下流のコンポーネン トが損傷するおそれがあ り ます。

194 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

ソルベン トマネージメン トシステムのメンテナンス

インラインフ ィルターを交換する方法 :

1. 5/8 インチのレンチを使用して、 インラインフ ィルターの左側にある締め

付け用ねじをインレッ トハウジングから取り外します （196 ページの図

「インラインフ ィルターの交換 ： 」 を参照）。 吸収性のあるティ ッシュを使用して、 漏れる可能性のある溶媒を少量吸い取り ます。

2. 5/8 インチのレンチを使用してフ ィルターのアウ ト レッ トハウジングを固

定し、 も う 1 つの 5/8 インチのレンチでインレッ トハウジングを緩めま

す。

3. インレッ トハウジングの上側を下に向けて、 インラインフ ィルターエレ メン ト を取り外します。

4. 交換用インラインフ ィルターエレ メン ト をアルコールで濡らします。

5. 交換用インラインフ ィルターエレ メン ト を、 インラインフ ィルターのハウジングに挿入します （196 ページの図 「インラインフ ィルターの交換 ： 」

を参照）。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 195

7 メンテナンス

インラインフ ィルターの交換 ：

6. インラインフ ィルターのインレッ ト とアウ ト レッ トのハウジングを接続します。

7. 締め付け用ねじをインレッ トハウジングに固定します。

8. 移動相 1mL/ 分で 10 分間、 ソルベン トマネージメン ト システムをフラ ッ

シュ洗浄します (106 ページの 「セパレーシ ョ ンモジュールの電源オフ」 を参照 )。

9. インラインフ ィルターの漏れを検査し、 必要に応じてフ ィ ッティングを締め付けます。

インレッ トハウジング

インラインフ ィルターエレメン ト

アウト レッ トハウジング

196 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

サンプルマネージメン トシステムのメンテナンス

サンプルマネージメン トシステムのメンテナンス

サンプルマネージメン ト システムのコンポーネン トに問題が発生した場合は、 このセクシ ョ ンの手順を実行します。

ヒン ト ： サンプルマネージメン ト システムの問題点を特定する方法については、第 8 章を参照してください。

サンプルマネージメン ト システムの保守には、 次の作業が含まれます。

• 下側のニードル洗浄フ リ ッツの交換

• シ リ ンジの交換

• ニードルとシールパッ クの交換

• サンプルコンパート メン トのク リーニング

スペアパーツの全リ ス トについては、 付録 C を参照してください。

次の 2 つの図に、 サンプルマネージメン ト システムのさまざまなアセンブリー

やコンポーネン ト を示します。 200 ページの図 「e2695 サンプルマネージメン ト

システムのアセンブリー / コンポーネン ト ： 」 に、 個々のアセンブリーやコン

ポーネン トの機能を示します。

警告 ： 事故防止の観点から、 溶媒の取り扱い、 チューブの交換、 およびセパレーシ ョ ンモジュールの操作を行う場合は、 実験室に定められている正しい手順に必ず従ってください。 使用する溶媒の物理的および化学的な性質を理解してください。 使用している溶媒について、 物質安全データシートで確認してください。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 197

7 メンテナンス

サンプルマネージメン トシステムのコンポーネン ト （前面図） ：

TP03541

シリンジモーター

シリンジ

サンプルカローセル

198 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

サンプルマネージメン トシステムのメンテナンス

サンプルマネージメン トシステムのコンポーネン ト （右面図） ：

インジェクターアセンブリー

サンプルループ ト ランスデューサー

サンプルループ

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 199

7 メンテナンス

下部ニードル洗浄フリ ッツの交換

次のいずれかの状態になったら、 下部ニードル洗浄フ リ ッツを交換してください。

• ク ロマ ト グラムにゴース ト ピークが現れる。

• サンプルのキャ リーオーバーが明白である。

• 定期的な予防的保守が必要な場合 (6 か月ごと、 または注入 5000 回ごと )。

交換部品

一体型のニードル洗浄フ リ ッツは、 スペアパーツと して用意されています。 交換用スペアパーツの部品番号については、 付録 C を参照してください。

e2695 サンプルマネージメン トシステムのアセンブリー / コンポーネン ト ：

アセンブリー / コンポーネン ト

機能

シ リ ンジ サンプルバイアルからサンプルループへサンプルを吸引します。

サンプルカローセルとカローセルキャ リ ア

色分けされた 5 つのカローセル。 各カローセルは

サンプルバイアルを 大 24 個、 合計で 120 個保

持します。

インジェク ターモーター インジェク ターのニードルの動作を制御します。

サンプルループ ト ランスデューサー

サンプルループ内の溶媒送液に対する抵抗によ り発生する背圧を検出します。

サンプルループ サンプルを 1 サンプルループ容量 ( 標準で

100µL) 保持します。

ニードルティー インジェク ターニードルを保持し、 サンプルループへのコネクターです。

ニードル （210 ページの

図 「インジェク ターアセンブリーの取り外し ： 」を参照）

サンプルバイアルのキャ ップに穴を開けてサンプルを吸引し、 流路にサンプルを注入します。

シールパッ ク (210 ページ

の図 「インジェク ターアセンブリーの取り外し ： 」を参照 )

高圧シールおよびニードル洗浄システムが含まれます。

200 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

サンプルマネージメン トシステムのメンテナンス

必要な器材

• 100% アルコール ( メ タ ノールまたはイソプロパノール )

• 使用中のニードル洗浄液、 または 100% アルコール ( メ タ ノールまたはイ

ソプロパノール ) を入れたバイアル

• 交換用一体型ニードル洗浄フ リ ッツ

ヒン ト ：交換手順を始める前に、 使用中のニードル洗浄液のバイアル内、 あるいはアルコールの中に交換用フ リ ッツを数分間浸してください。

下部フリ ッツの交換方法 ：

1. 以下の図に示すよ うに、 サンプルカローセルドアを開けます。

2. 下部固定器具へのアクセスの妨げになるカローセルをすべて取り外します。

ヒン ト ： カローセルキャ リ アを [A] の位置に移動するには、 [Door is Open] ダイアログボッ クスを使用します。 詳細については、 102 ページの

「カローセルの取り付け」 を参照してください。

3. セパレーシ ョ ンモジュールの電源をオフにして、 コンセン トから電源コードを外します。

4. 下部フ リ ッツ固定器具を見つけます。 サンプルコンパート メン トの右上の内側、 キャビティ内部約 4 インチの位置にあ り ます。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 201

7 メンテナンス

下部フリ ッツ固定器具の位置 ：

5. 手で、 下部フ リ ッツ固定器具を回して外します。

6. 固定器具のキャ ップの穴に小径の爪楊枝 ( または紙ク リ ップ ) を差し込ん

で、 固定器具からフ リ ッツを取り出して廃棄します。

7. あらかじめ液体に浸けておいた新しいフ リ ッツを固定器具に取り付けます。

8. 下部の固定器具を、 右回りに手締めして取り付けます。

9. セパレーシ ョ ンモジュールの電源コードをコンセン トに差し込み、 電源をオンにします。

10. サンプルカローセルを取り付け、 サンプルカローセルドアを閉じます。

11. ニードル洗浄ポンプをプライムします (100 ページの 「ニードル洗浄ポン

プのプライム」 を参照 )。

サンプルコンパート メン ト内部のキャビテ ィ( ドアの左前から見た図 )

下部フリ ッツ固定器具

202 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

サンプルマネージメン トシステムのメンテナンス

シリンジの交換

ヒン ト ： サンプルマネージメン ト システムの問題点を特定する方法については、第 8 章を参照してください。

次のいずれかの状態になったら、 シ リ ンジを交換してください。

• プランジャーの先端が摩耗した場合。

• シ リ ンジ容量をオプシ ョ ンの 25 µL または 2500 µL に変更する場合。

ヒン ト ：正しい測定結果を得るために、 Waters がサンプルマネージメン ト シス

テム用に認定したシ リ ンジだけを使用してください。 Waters が認定したシ リ ン

ジのリ ス トについては付録 C を参照してください。

必要な器材

交換用シ リ ンジ

シリンジを取り外す方法 ：

1. 流量を 0.000 mL/ 分に設定します。

2. シ リ ンジコンパート メン ト ドアを開きます。

3. シ リ ンジバレルをシ リ ンジマウン ト用ブラケッ トに固定している刻み付きナッ ト を取り外します。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 203

7 メンテナンス

シリンジアセンブリーのコンポーネン ト

4. [Main] 画面の [Diag] ス ク リーンキーを押します。

5. [Diagnostics] 画面の [Other Tests] ス ク リーンキーを押します。

6. [Other Tests] 画面で、 [Motors and Valves] を選択します。

7. [Motors and valves] 画面で、 バルブ V3 が開いているこ とを確認します。

ヒン ト ： V3 が閉じている場合は、 V3 バルブを選択して、 キーパッ ドから

任意の数字を入力してバルブを開の位置にします。

8. Enter を押して変更内容を保存します。

9. [Syringe Position] フ ィールドを選択します。

a. Enter を押して、 ド ロ ップダウン リ ス ト を表示します。

b. [Full] フ ィールドを選択します。

結果 ： 刻み付きナッ ト を取り外した状態で、 マウン ト用ブラケッ トが

下がり、 プランジャーの先端が上を向いた状態になり ます。

シリンジ

刻み付きナッ ト

シリンジ取り付けブラケッ ト

204 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

サンプルマネージメン トシステムのメンテナンス

10. マウン ト用ブラケッ トがフルに下がった状態で、 次の手順でマウン ト用ブラケッ トからシ リ ンジアセンブ リーを取り外します。

a. マウン ト用ブラケッ トの近くにあるシ リ ンジバレルをつかみます。

b. マウン ト用ブラケッ トから外れるまで、 シ リ ンジを左回りに回します。

新しいシリンジの取り付け

元のシ リ ンジと異なるサイズのシ リ ンジを取り付ける必要がある場合は、 使用できるシ リ ンジのサイズについては、 次の表を参照してください。 Configuration画面に新しいシ リ ンジサイズを入力します。 (206 ページを参照 )。

シリンジを接続し初期化するには :

1. 新しいシ リ ンジをマウン ト用ブラケッ トに差し込む前に、 シ リ ンジにある程度移動相を入れます ( 気泡を除去するため )。

2. 新しいシ リ ンジを、 マウン ト用ブラケッ トの途中まで回して入れます。 締め付けないでください。

シリンジサイズ ：

標準サイズ オプシ ョ ンのサイズ

250μL 25µL、 2500µL

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 205

7 メンテナンス

シリンジと取り付けブラケッ ト ：

3. シ リ ンジプランジャーを押し下げて、 プランジャーのねじ付きの端をシ リンジガイ ドのマウン ト用ブラケッ トにはめ込みます。

4. シ リ ンジを手締めします。

5. [Diagnostics] 画面の [Other Tests] を押します。

6. [Other Tests] 画面の [Syringe Position] フ ィールドを選択し、 Enter を押

してド ロ ップダウン リ ス ト を表示します。

7. [Empty] を選択して、 Enter を押します。

結果 ： マウン ト用ブラケッ トが上方に移動し、 刻み付きナッ ト を取り付け

るこ とができます。

8. Exit キーを押して、 [Other Tests] 画面を終了します。

9. 刻み付きナッ ト を取り付けて手締めします。

シリンジ設定パラメーターの変更

交換したシ リ ンジのサイズが元のシ リ ンジとは異なる場合は、 セパレーシ ョ ンモジュールに新しいシ リ ンジサイズを設定する必要があ り ます。

TP0136

206 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

サンプルマネージメン トシステムのメンテナンス

セパレーシ ョ ンモジュールに新しいシリンジサイズを設定する方法 ：

1. [Main] 画面の [Configure] ス ク リーンキーを押します。

2. [Configuration] 画面の [Syringe Size] フ ィールドを選択します。

3. ド ロ ップダウン メニューから適切なシ リ ンジサイズを選択して、 Enter を

押します。

4. Exit キーを押します。

ヒン ト ： シ リ ンジサイズを変更する方法の詳細については、 81 ページの 「セパ

レーシ ョ ンモジュールの設定方法」 を参照してください。

サンプルマネージメン トシステムのパージ

新しいシ リ ンジを取り付けたら、 低 6 サンプルループ容量でサンプルマネー

ジメン ト システムをパージして、 システムから気泡を除去します。

サンプルマネージメン トシステムをパージする方法 :

1. Menu/Status キーを押します。

2. 脱気した 100% のメ タ ノールを 1mL/ 分で送液するよ うにポンプを設定し

ます。

3. パージサイクルのパラ メーターを選択します。

a. [Direct Function] ス ク リーンキーを押します。

b. [Purge Injector] を選択し、 Enter を押します。

c. [Number of Sample Loop Volumes] フ ィールドに 「6」 を入力して、

Enter を押します。

d. [Compression Test] チェ ッ クボッ クスをオンにして、 圧縮テス ト を実

行します （シ リ ンジ内の気泡を検出するため）。

4. [OK] を押して、 パージサイクルを開始します。

ヒン ト ： サンプルマネージメン ト システムのパージの詳細については、 99 ペー

ジの 「システムのパージ」 を参照してください。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 207

7 メンテナンス

インジェクターニードルとシールパックの交換

次のいずれかの状態になったら、 インジェクターニードルとシールパッ クを交換してください。

• ニードルが折れ曲がった場合。

• ニードル先端が損傷した場合。

• ク ロマ ト グラムにコンタ ミ ピークが現れ、 ニードル洗浄システムの洗浄溶媒を交換しても是正するこ とができない。

ヒン ト ： サンプルマネージメン ト システムの問題点を特定する方法については、第 8 章を参照してください。

ニードルとシールパッ クの交換手順では、 次の作業を行います。

• インジェクターの取り外し

• シールパッ ク とニードルの取り外し

• ニードルの取り外し と交換

• 新しいシールパッ クやニードルの取り付け

• インジェクターの取り付け

• シールパッ クの調整

必要な器材

• ド ラ イバー、 T-10 TORX

• 5/16 インチのスパナ、 2 個

• 100% アルコール ( メ タ ノールまたはイソプロパノール )

• ド ラ イバー、 #2 Phillips

必要なキッ ト

シールパッ クを交換するには、 次のキッ トのいずれかが必要です。

• シールパッ クアセンブリーおよびニードルキッ ト ( 組み立て済みシール

パッ ク、 交換用ニードル、 および取扱説明書を含む )

• シールパッ クのシール交換キッ ト ( シールパッ クのシール、 フ リ ッツ、 交

換用ニードル、 および取扱説明書を含む )

208 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

サンプルマネージメン トシステムのメンテナンス

インジェクターアセンブリーのコンポーネン ト ：

インジェクターを取り外す方法 ：

1. セパレーシ ョ ンモジュールの電源をオフにして、 コンセン トから電源コードを外します。

2. カラム ヒーターまたはカラム ヒーター / クーラーを取り付けている場合は、

キー付きのポートから持ち上げて、 ケーブルをセパレーシ ョ ンモジュールの背面から外します。 （詳細な接続情報については、 『Waters Alliance シ

リーズカラム ヒーターおよびカラム ヒーター / クーラー操作ガイ ド』 を参

照してください。）

3. セパレーシ ョ ンモジュールの右のサイ ドパネルを固定している 2 本のねじ

を外します。

4. インジェクターアセンブリーにアクセスするために、 サイ ドパネルを外します （次の図を参照）。

シールパックアセンブリー （分解図）

取り付けねじ

下部フリ ッツ固定器具

上部フリ ッツ固定器具

締め付け用ねじニードルティー

センサーケーブル

インジェクターモーターケーブル

ニードル

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 209

7 メンテナンス

インジェクターアセンブリーの取り外し ：

5. ニードル洗浄ラインと リ ス ト リ ク ターループを固定している結束バンドを切断して、 取り外します。

6. インジェクターアセンブリーとカラムの間のカラム溶媒ラインを取り外します。

7. 5/16 インチのスパナをインジェク ターのスロ ッ トに差し込み、 サンプル

ループ （黄色のチューブ） のフ ィ ッティングをニードルティーから取り外します。

8. 5/16 インチのスパナを使用して、 インジェク ターの下部から出ている 2 本

のステンレス製チューブのうち短いチューブについている リ ス ト リ ク ターループのフ ィ ッティングを取り外します。

ニードル洗浄ライン

リスト リクターループ

光学スイッチケーブル

インジェクターモーターケーブルと接続部

サンプルループのフ ィ ッテ ィ ング

カラムの溶媒ライン 取り付けねじ (2)

210 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

サンプルマネージメン トシステムのメンテナンス

9. シャーシに取り付けられているブラケッ トの接続部から、 インジェク ターモーターのケーブルを取り外します。

10. ド ラ イバーサーキッ トボードから、 光学スイ ッチケーブルを取り外します。

11. インジェクターの下部にあるステンレス製の接続ラインから、 2 本のニー

ドル洗浄ラインを取り外します。

ヒン ト ： 2 本のニードル洗浄ラインは色分けされています。 ニードル洗浄

の IN チューブは緑色です。 ニードル洗浄の OUT チューブは黄色または

透明です。

12. インジェクターをコンパート メン トの床面に固定している取り付けねじを緩めます。

13. インジェクターアセンブリーを数インチ （数 cm） 持ち上げてから、 装置

から取り出します。

14. インジェクターの側面を下にして清浄な面に注意深く置きます。

インジェクターアセンブリーからシールパックとニードルを取り外す方法 ：

1. セパレーシ ョ ンモジュールからインジェク ターアセンブリーを取り出し、5/16 インチスパナ 2 本を使用して、 ニードルティーからインジェクター

ニードルを取り外します。

ヒン ト ： 5/16 インチレンチ 1 個を使用してティーを保持し、 も う 1 個のレ

ンチを使用して、 ティーにニードルを固定している締め付け用ねじを緩めます （209 ページの図 「インジェク ターアセンブリーのコンポーネン

ト ： 」 を参照）。

2. インジェクター底部にシールパッ クを固定している 4 本の M3 ねじを緩め

て取り外します （212 ページの図 「ニードルポートの位置合わせ ： 」 を参

照）。

3. シールパッ ク とニードルを取り外して、 清浄な面に置きます。

ニードルアセンブリーとシールパックからニードルを取り外す方法 ：

1. インジェクターからシールパッ クを取り外して、 シールパッ クの上下のフリ ッツ固定器具を緩めます （209 ページの図 「インジェク ターアセンブ

リーのコンポーネン ト ： 」 を参照）。

2. ニードルの上端をつかんで、 注意してシールパッ クからニードルを引き抜きます。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 211

7 メンテナンス

シールパック内のニードルを交換する方法 ：

1. インジェクターからシールパッ クを取り外して、 インジェク ターのニードル先端を 100% のアルコールで濡らします。

2. ニードルポートの位置を、 シールパッ クの底面にある貝型マーク と合わせて、 シールパッ クをニードルにはめ込みます （212 ページの図 「ニードル

ポートの位置合わせ ： 」 を参照）。

ヒン ト ： ニードルポート を貝型マークの左端から 3mm の位置に合わせる

と、 取り付けねじを締めたと きに貝型マークの位置に揃います。

ニードルポートの位置合わせ ：

注意 ： ニードルの損傷を防止するため、 ニードルの先端 ( ニードルポート側 ) ではない端だけを持ってください。 ニードルの取り付け後、 100% のアルコールを浸した清浄なワイプでニードルをク リーニングして ください。

ニードルポートの位置合わせ用貝型マーク

リスト リクターループ接続

ニードル洗浄ライン

シールパックアセンブリー

インジェクターの底面 ( 底面図 )

カラムの溶媒ラインの接続部 シールパックの M3

ねじ (4)

212 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

サンプルマネージメン トシステムのメンテナンス

シールパックとニードルを取り付ける方法 ：

1. インジェクターからシールパッ ク とニードルを取り外した状態で、 ニードルティーがインジェク ターの底面から も遠い位置に来るまでインジェクターのモーターシャフ ト を回します （209 ページの図 「インジェクターア

センブリーのコンポーネン ト ： 」 を参照）。

2. ニードルの上端に、 ニードルの取り付けねじ とフェラルを付けます。

3. ステンレス製のニードル洗浄ラインがインジェク ター背面のチャンネルに面するよ うに、 シールパッ ク とニードルを配置します。

4. シールパッ ク と インジェク ター底面の 4 つの穴の位置を合わせて、 シール

パッ ク とニードルをインジェクター底面に差し込み、 ニードルとフェラルがニードルティーに当たるまで押し込んで、 取り付けねじを手締めします。

5. 4 本の M3 ねじで、 インジェクター底面にシールパッ クを固定します。

6. 5/16 インチスパナを使用して、 ニードル締め付け用ねじを締めます。

7. ニードルポートの位置が、 シールパッ クの貝型マーク と合っているこ とを確認します （212 ページの図 「ニードルポートの位置合わせ ： 」 を参照）。

必要条件 ： ク ロマ ト グラフ ィーの不整合性を防止するために、 ニードルポートの向きが正しいこ とを確認してください。 ニードルポートの向きを確認するには、 ニードルポートが見えるまで、 モーターの駆動シャフ ト を回してシールパッ クからニードルを押し出し、 ニードルポートがシールパッ クの貝型マークの位置に合っているこ とを確認します。 ニードルポートの向きを再調節する必要がある場合は、 前述のシールパッ ク とニードルの取り外し とニードルの交換の手順を行います。

インジェクターアセンブリーを取り付ける方法 ：

1. インジェクターを下げてコンパート メン トの底面に置き、 2 本の取り付け

ねじで固定します （210 ページの図 「インジェク ターアセンブリーの取り

外し ： 」 を参照）。

2. インジェクターの下部にあるステンレス製の接続ラインに、 2 本のニード

ル洗浄ラインを接続します。

注意 ： インジェク ターやニードル洗浄チューブの損傷を防ぐために、インジェク ターアセンブリーの取り付け時にインジェク ターと コンパート メン トの底面の間にチューブを挟まないでください。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 213

7 メンテナンス

ヒン ト ： 2 本のニードル洗浄ラインは色分けされています。 ニードル洗浄

の IN チューブは緑色です。 ニードル洗浄の OUT チューブは黄色または

透明です。

3. ド ラ イバサーキッ ト ボードに、 光学スイ ッチケーブルを接続します。

4. シャーシに取り付けられているブラケッ トの接続部に、 インジェク ターモーターのケーブルを接続します。

5. インジェクターの下部から出ている 2 本のステンレス製チューブのうち、

短いほうのチューブに付いているフ ィ ッティングにリ ス ト リ ク ターループを接続します。

6. 5/16 インチのスパナをインジェク ターのスロ ッ トに差し込み、 サンプル

ループ （黄色のチューブ） をニードルティーのフ ィ ッティングに接続します。

7. インジェクターアセンブリーとカラムの間のカラム溶媒ラインを接続します。

8. 結束バンドを使用して、 ニードル洗浄ラインと リ ス ト リ ク ターループを固定します。

9. セパレーシ ョ ンモジュールの右のサイ ドパネルを取り付け、 2 本のねじを

締めて固定します。

10. カラム ヒーター ( またはカラム ヒーター / クーラー ) を取り外した場合は、

カラム ヒーターのケーブルを再度接続して、 カラム ヒーターをキー付きのポートに再び取り付けます。 （詳細な接続情報については、 『Waters Alliance シ リーズカラム ヒーターおよびカラム ヒーター / クーラー操作ガ

イ ド』 を参照して ください。）

11. セパレーシ ョ ンモジュールの電源コードをコンセン トに差し込み、 電源をオンにします。

ヒン ト ： インジェク ターの取り付け後に、 シールパッ クを調整する必要があ り ます。

シールパックの調整

シールパッ クの調整では、 次の作業を行います。

• サンプルマネージメン ト システムのパージ (99 ページの 「システムのパー

ジ」 を参照 )

• シールパッ クの調整 (102 ページの 「シールパッ クの調節」 を参照 )

214 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

サンプルマネージメン トシステムのメンテナンス

サンプルコンパート メン トのクリーニング

次のいずれかの状態になったら、 サンプルコンパート メン ト をク リーニングしてください。

• サンプルカローセルが正し く回転しない。

• カローセルキャ リ アが機能しない。

必要な器材

• 3 mm の六角レンチ

• 非磨耗性ク リーナー

サンプルコンパート メン トにアクセスする方法 ：

1. サンプルコンパート メン ト とシ リ ンジカバーのドアを開けます （198 ペー

ジの図 「サンプルマネージメン ト システムのコンポーネン ト （前面図） ： 」を参照）。

2. カローセルを 5 つ取り出します。

ヒン ト ： カローセルキャ リ アを [A] の位置に移動するには、 [Door is Open] ダイアログボッ クスを使用します （102 ページの 「カローセルの取

り付け」 を参照）。

3. 送液ト レイ と溶媒コンディシ ョ ニング ト レイのアクセス ドアを開けます（216 ページの図 「サンプルコンパート メン トへのアクセス ： 」 を参照）。

4. 六角レンチを使用して、 サンプルコンパート メン トの前面パネルにある 2本のねじを緩めます。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 215

7 メンテナンス

サンプルコンパート メン トへのアクセス ：

5. サンプルコンパート メン トの前面パネルを手前に引いて、 取り外します。

サンプルコンパート メン トのクリーニング方法 ：

1. カローセルキャ リ アの中心にあるスプ リ ング固定ピンを約 6 mm 押し下げ

て、 カローセルキャ リ アを緩めます （217 ページの図 「サンプルコンパー

ト メン トのコンポーネン ト ： 」 を参照）。

溶媒コンディシ ョニングトレイのアクセスドア

サンプルコンパート メン トの前面パネルにあるねじ送液ト レイ

のアクセスドア

216 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

サンプルマネージメン トシステムのメンテナンス

サンプルコンパート メン トのコンポーネン ト ：

2. カローセルキャ リ アをユニッ ト前方にスライ ド して、 取り外します。

3. カローセルの底板を取り外して、 表面を非磨耗性ク リーナーで拭きます。

4. カローセルの底板を取り付けます。

5. カローセルキャ リ アの中心にあるスプ リ ング固定ピンを約 6 mm 押し下げ

て、 カローセルキャ リ アを取り付けます。

6. 2 本のねじで、 サンプルの前面パネルを取り付けます。

カローセルの底板

サンプルカローセル

サンプルカローセルモーター

キャリアカローセルモーター

固定ピン （この図では見えない）

カローセルキャリア

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 217

7 メンテナンス

218 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

8 診断テスト と対処方法

セパレーシ ョ ンモジュールの ト ラブルシューティングには、 この章に記載されている診断のテス ト と機能、 および対処手順を使用します。

ヒン ト ：起動時の診断テス トの詳細については、 73 ページの 「起動時の診断テ

ス ト 」 を参照してください。

適切な運用

セパレーシ ョ ンモジュールを 適に運用するには、 第 3 章の操作手順とガイ ド

ラ インに従ってください。

スペアパーツ

スペアパーツの詳細については、 付録 C を参照してください。 付録 C に含まれ

ていない部品の場合、 ユーザーによる交換は推奨されません。

目次 ：

ト ピック ページ

安全な取り扱いのために............................................................. 220

エラーログの使用....................................................................... 220

メ イン診断テス トの実行............................................................. 221

他の診断テス ト と機能の実行 ...................................................... 228

ト ラブルシューティング ............................................................. 245

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 219

8 診断テスト と対処方法

安全な取り扱いのために

セパレーシ ョ ンモジュールの ト ラブルシューティングを実行する時には、 安全に関する次の項目に注意してください。

エラーログの使用

エラーログには、 セパレーシ ョ ンモジュールが生成したステータス メ ッセージや警告が表示されます。 これらの情報の表示や印刷を行って、 セパレーシ ョ ンモジュールの動作中に発生した問題を追跡できます。

必要条件 ： エラーログを印刷するには、 シ リ アルプ リ ンターを、 セパレーシ ョ ンモジュールの背面パネルにある RS-232 シ リ アルポートに接続します （65 ペー

ジの 「RS-232 の接続」 を参照）。

[Main] 画面の [Log] ス ク リーンキーを押して、 [Error Log] 画面を表示します。

[Error Log] 画面には 新のメ ッセージ 10 個が、 時系列で表示されます。 新

のメ ッセージが画面の下部に表示されます。 以前のメ ッセージを表示するには、[Page] キーまたは上の矢印キーを使用します。 エラーログには、 大 100 個の

メ ッセージを保存できます。

注意 ： 静電気による装置の破損防止の観点から、 ユーザーによる調整が不要な基板上の部品やその他のコンポーネン トには手を触れないでください。

警告 ： 感電防止のため、

• セパレーシ ョ ンモジュールの電源がオンになっている と きには、 電気部品を取り外さないでください。 電気部品を取り外すと きは、 まず電源を切り、 約 10 秒経ってから作業してください。

• 電源部分のカバーは開けないでください。 電源部分にユーザーが修理できる部分はあ り ません。

警告 ： 事故防止の観点から、 溶媒の取り扱い、 チューブの交換、 およびセパレーシ ョ ンモジュールの操作を行う場合は、 実験室に定められている正しい手順に必ず従ってください。 使用する溶媒の物理的および化学的な性質を理解してください。 使用している溶媒について、 物質安全データシートで確認してください。

220 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

メ イン診断テストの実行

この画面に 後にアクセスしてから記録されたメ ッセージを表示するには、[Refresh] ス ク リーンキーを押します。

印刷が設定済みの場合、 セパレーシ ョ ンモジュールに設定したプリ ンターでエラーログを印刷するには [Print] ス ク リーンキーを押します。

メ イン診断テストの実行

次の 2 つの診断画面から、 多数の診断操作ができます。

• [Diagnostics] 画面 - 特定のシステムステータス情報、 およびソルベン トマ

ネージメン ト システムとサンプルマネージメン ト システムの診断テス ト と性能テス トにアクセスします。 また、 ウォーターズテクニカルサービスの担当者用のユーティ リ ティにもアクセスします。

• [Other Diagnostics] 画面 - ユーザーがメンテナンス手順を実行し、 オプ

シ ョ ンの装置 （例 ： カラム ヒーター、 カラム ヒーター / クーラー、 サンプ

ルヒーター / クーラー） を制御できる診断テス ト と機能にアクセスします。

[Diagnostics] 画面にアクセスするには、 [Main] 画面の [Diag] ス ク リーンキーを

押します。 [Diagnostics] 画面が表示されます。

[Diagnostics] 画面 ：

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 221

8 診断テスト と対処方法

[Diagnostics] 画面の終了

予期しない動作を防止するため、 Empower、 MassLynx、 その他のサードパー

ティシステムによる外部制御を行う前に、 すべての診断画面を確実に終了してください。

[Diagnostics] 画面のフ ィールド

[Diagnostics] 画面には、 次のフ ィールドがあ り ます。

• Transducers （ ト ランスデューサー） フ ィールド - セパレーシ ョ ンモ

ジュールの 3 つのト ランスデューサーについて、 現在の圧力測定値を表示

します。

• Lifetime Counters （寿命カウンター） フ ィールド - 示されているパラ メー

ターの合計値を表示します。

[Diagnostics] 画面のスクリーンキー

次の表に、 [Diagnostics] 画面のスク リーンキーの機能を示します。

[Diagnostics] 画面のスクリーンキー ：

スクリーンキー

機能 参照先

Prime SealWsh

プランジャーシール洗浄をプライムします。

223 ページの 「プラ

ンジャーシール洗浄ポンプのプライム」

Comp Check サンプルマネージメン ト システムの圧縮チェッ クを開始します。

224 ページの 「圧縮

チェッ クの実行」

Prime Ndl Wash

ニードル洗浄をプライムして、 ニードルをス ト リーム位置にします。

225 ページの 「ニー

ドル洗浄ポンプのプライム」

Adjust Seals シールパッ クの調節手順を開始して、ニードルポートの位置を低いシールに適化します。

226 ページの 「シー

ルの調整」

Service Utilities

パスワードで保護されたサービス診断リ ス ト を表示します。

228 ページの 「サー

ビスユーティ リ ティの診断テス ト 」

222 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

メ イン診断テストの実行

以降のセクシ ョ ンで、 [Diagnostics] ス ク リーンキーでアクセスする診断につい

て説明します。

プランジャーシール洗浄ポンプのプライム

プランジャーシール洗浄のプライムテス トは、 ソルベン トマネージメン ト システムのプランジャーシール洗浄ポンプを自動的にプライムします。 プランジャーシール洗浄システム内の流量不足が判明した場合や、 シール洗浄溶媒を変更する場合に、 このテス ト を実行します。 溶媒を変更する と きの不混和性や析出を防止するために、 必要に応じて中間溶媒を使用します。

必要な器材

• シール洗浄溶液

• チューブアダプター （スタート アップキッ ト ）

• シ リ ンジ （シール洗浄ポンプに溶媒がない場合にだけ使用）

プランジャーシール洗浄をプライムする方法 ：

1. プランジャーシール洗浄の供給ライン （「Inlet」 のラベル付き） がシール

洗浄液ボ トルに入っていて、 プランジャーシール洗浄の廃液ライン （透明） が適切な廃液容器に入っているこ とを確認します。

2. チューブアダプター （スタート アップキッ ト ） をシ リ ンジに接続します。

3. シール洗浄溶液でシ リ ンジを満たし、 シ リ ンジアセンブリーをシール洗浄用インレッ トチューブに接続します。

4. [Diagnostics] 画面の [Prime SealWsh] ス ク リーンキーを押します。

5. [Prime Seal Wash] ダイアログボッ クスの [Start] を押して、 シール洗浄

手順を開始します。

6. シ リ ンジプランジャーを押してシール洗浄溶媒をシステムに送り出します。

Other Tests さ らに多くの診断テス ト を含む [Other Diagnostics] 画面を表示します。

228 ページの 「他の

診断テス ト と機能の実行」

[Diagnostics] 画面のスクリーンキー ： （続き )

スクリーンキー

機能 参照先

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 223

8 診断テスト と対処方法

7. シール洗浄液がシール洗浄廃液チューブに到達したら、 [Halt] ス ク リーン

キーを押します。

結果 ： テス ト を停止しない場合、 15 分後にシール洗浄ポンプのプライムは

タイムアウ ト します。

8. [Close] を押して、 [Diagnostics] 画面に戻り ます。

プランジャーシール洗浄ポンプのプライムの詳細については、 97 ページの 「プ

ランジャーシール洗浄ポンプのプライム」 を参照してください。

圧縮チェ ックの実行

圧縮チェッ クには、 次の機能があ り ます。

• サンプルループとシ リ ンジ内の溶媒を自動的に圧縮します。

• 液漏れをチェッ ク します。

• システム内の溶媒の圧縮率を判定します。

シールパッ クに漏れの疑いがある場合は、 圧縮チェッ クを実行します。 シールパッ クの漏れの症状には、 次のものがあ り ます。

• サンプルチャンバー内の液漏れ

• 異常なサンプル圧力の低下

圧縮チェ ックの診断テスト を実行する方法 ：

1. 赤のアウ ト レッ ト ラ インに、 溶媒流量が 3.0 mL/ 分未満の時に少なく と も

3447.4kPa (34.5 bar、 500 psi) の背圧を発生する リ ス ト リ ク ターを取り付

けます。

ヒン ト ： このテス ト時に流路にカラムを取り付けている場合は、 リ ス ト リク ターは不要です。

2. リ ス ト リ ク ターのアウ ト レッ ト を廃液ラインに接続します。

3. [Diagnostics] 画面の [Comp Chk] ス ク リーンキーを押します。

結果 ： [Compression Check] ダイアログボッ クスが表示されます。

[Compression Check] ダイアログボッ クスには、 次のフ ィールドがあ り ま

す。

• [Compressed Volume] フ ィールド - サンプルループの圧縮容量をレ

ポート します。

224 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

メ イン診断テストの実行

• [Delta Decay Pressure] フ ィールド - 低下圧力の変化をレポート しま

す。

• [Final Pressure] フ ィールド - テス ト完了後のサンプルループ圧力を

レポート します。

パラ メーターの正しい設定については、 88 ページのタイ トル 「圧縮

チェッ クのパラ メーター」 の表を参照してください。

4. [Start] ス ク リーンキーを押して、 圧縮チェッ クテス ト を開始します。

テス トが完了する と、 [Compression Check] 画面には、 [Compressed Volume]、[Delta Decay]、 および [Final Pressure] フ ィールドの値が表示される （テス ト

に合格したこ とを示す） か、 [Fail] （不合格） ステータスが表示されます。

リークテストの不合格

圧縮チェッ クが不合格の場合は、 次の作業を行います。

• テス トに入力したパラ メーターが正しいこ とを確認します （88 ページのタ

イ トル 「圧縮チェッ クのパラ メーター」 の表を参照）。

• 適切な溶媒を使用しているこ と、 および溶媒を適切に平衡化したこ とを確認します。

• シ リ ンジに気泡があるかど うかを目視検査します。 シ リ ンジに損傷がないこ とを確認します。

• シールパッ クを調整する (226 ページの 「シールの調整」 を参照 )。

• サンプルチャンバーの液漏れを検査します。

• 流路に漏れがないこ とを確認します ( 圧力 / フェラル接続、 バルブ、

チューブの検査 )。

• サンプルマネージメン ト システムをパージします (99 ページの 「システム

のパージ」 を参照 )。

ニードル洗浄ポンプのプライム

ニードル洗浄ポンプのプライムテス ト手順では、 ニードル洗浄システムのエア抜きを自動的に行い、 ニードルをス ト リーム位置にします。 次のよ うな場合に行います。

• ニードル洗浄システム内の送液が不足している。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 225

8 診断テスト と対処方法

• シール洗浄液を変更する。

• ニードルセンサーが故障している。

ニードル洗浄をプライムする方法 ：

1. ニードル洗浄の供給ライン （緑色） が洗浄液ボ トルに入っていて、 廃液ライン （黄色） が適切な廃液容器に入っているこ とを確認します。

2. [Diagnostics] 画面の [Prime NdlWash] ス ク リーンキーを押します。

3. [Prime Needle Wash] ダイアログボッ クスの [Start] を押して、 ニードル

洗浄を開始します。

4. 30 秒以内に廃液ラインに洗浄液が流れてこない場合は、 [Start] ス ク リー

ンキーを再度押します。 洗浄液が廃液ラインに流れてこない場合は、 次の作業を行います。

• サンプルチャンバー内にあるインジェク ターから洗浄液が漏れていないかど うかを検査します。

• ニードル洗浄液ボ トルから、 洗浄液が適切に吸引されているこ とを確認します。

シールの調整

シールの調整のテス ト手順では、 オート インジェクターのシール内にあるニードルポートの垂直位置を自動的に 適な位置に調整します。

必要な器材

• リ ス ト リ ク ター、 またはピンプラグ付きのユニオン （スタート アップキット ）

• 脱気した 100% メ タ ノール

この機能を実行する前に、 次のこ とを確認します。

• サンプルマネージメン ト システムを少なく と も 2 回パージしている。

• 溶媒が脱気済み 100% メ タ ノール ( または別の混和性のある溶媒 ) である。

• 約 6894kPa (69 bar、 1000 psi) の圧力パルスによる損傷を防止するため、

カラムを取り外している。

• 赤のアウ ト レッ ト ラ インに、 3.0 mL/ 分未満の流量で 低 6,894 kPa (69 bar、 1,000 psi) の背圧を生成する リ ス ト リ ク ターを取り付けます。

226 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

メ イン診断テストの実行

ヒン ト ：

• カラムなしで十分な背圧を得るために、 ユニオンやフ ィ ッティングプラグアセンブリーで、 赤のラインを部分的に塞ぐこ とができます。 流れた溶媒を適切な廃液容器に集めます。

• 1 mL/ 分において 13,788 kPa (138 bar、 2,000 psi) を超えるよ うな高圧リ

ス ト リ ク ターを使用する と、 このテス トに長い時間がかかり、 リ ス ト リ クター不明エラーが発生するこ とがあ り ます。

シールの調整方法 ：

1. [Diagnostics] 画面の [Adjust Seals] ス ク リーンキーを押します。

2. [Adjust Seals] ダイアログボッ クスの [Start] ス ク リーンキーを押します。

テス トの終了時に、 画面に次の情報が表示されます。

• 合格または不合格のステータス

• 現在および前回のシールのデータ

シールデータの値 （上部、 底部、 および幅） が次の表に示す許容範囲にあるこ とを確認します。 次の場合、 シールエラー (Seal Geometry Error) が表示されるこ

とがあ り ます。

• シールの調整パラ メーター値が許容範囲外である。

• サンプルマネージメン ト システム内に気泡が発生している場合 （この場合は、 サンプルマネージメン ト システムをパージし、 再度試行します。）

• 溶媒が適切に脱気されていない （気泡が目視で確認できない場合でも）。

シールの調節の診断テストの許容範囲

パラメーター 許容範囲 代表範囲

Top 30 ～ 80 30 ～ 60

Bottom 80 ～ 200 120 ～ 150

Width (Bottom-Top) 50 ～ 120 60 ～ 90

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 227

8 診断テスト と対処方法

シールの調整テストの不合格

シールの調整のテスト不合格に対する是正方法 ：

1. シールの調整テス トの流量が 1.0 ～ 1.5 mL/ 分に設定されているこ と、

100% のメ タ ノールが適切に脱気され、 ろ過されているこ と、 および脱気

がオンになっているこ とを確認します。

2. 手順 1 の条件がすべて満たされている場合は、 手順 3 に進みます。

手順 1 の条件が 1 つでも満たされていない場合は、 問題を修正してからテ

ス ト を再度実行します。

必要条件 ： テス トが再度不合格の場合は、 手順 3 に進みます。

3. 赤のアウ ト レッ ト ラ インにある リ ス ト リ ク ターをピンプラグに交換します。

4. システム圧力を 大 31026.4kPa (310.3bar、 4500psi) に上げ、 この圧力

を 2 分間保持します。

5. シールの調整テス ト を再度実行します。

6. 再度テス トが不合格の場合は、 次の作業を行います。

a. 送液を止めます。

b. 表示される圧力値を監視します ( 安定し、 0 に近付くのが正常な状

態 )。

c. Waters テクニカルサービスにお問い合わせください。

サービスユーティ リテ ィの診断テスト

サービスユーティ リ ティの診断テス トは、 ウォーターズテクニカルサービスの担当者専用です。 これらのユーティ リ ティはパスワードで保護されています。

他の診断テスト と機能の実行

[Other Diagnostics] 画面を表示するには、 [Diagnostics] 画面の [Other Tests]ス ク リーンキーを押します。 画面のスクロールボッ クスに表示される一部のテスト と メンテナンス機能は、 セパレーシ ョ ンモジュールに取り付けたオプシ ョ ンに対応します。

228 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

他の診断テスト と機能の実行

次の表に、 [Other Diagnostics] 画面から実行するテス トの機能を示します。

[Other Diagnostics] 画面から実行するテスト と メンテナンス機能 ：

テストまたは機能の名前

目的 参照先

Motors and valves

システムとカラムを保護するために、 指定したパラ メーター値が許容範囲内にあるこ とを確認します。

231 ページの 「モー

ターとバルブの診断テス トの実行」

Sensors 装置のセンサーの現在のステータスを表示できます。

233 ページの 「セン

サーの診断機能」

Static leak ソルベン トマネージメン ト システムの高圧部分の昇圧および減圧テス ト。 ソルベン トマネージメン ト システム内のすべてのシールとフ ィ ッティングについて、 液漏れをテス ト します。

235 ページの

「Static leak test」

Valve leak サンプルマネージメン ト システムのバルブ、 およびニードルシールパッ クの上下端における圧力漏れをテス ト します。

237 ページの 「バル

ブのリークテス ト 」

Head removal and replacement

ヘッ ドを取り外してプランジャーおよびシール洗浄アセンブリーを交換できるように、 プランジャーを も前の位置に移動します。

238 ページの 「ヘッ

ドの取り外し と交換の機能」

Inputs and outputs

I/O ポートの現在のステータスを表示し

ます。

238 ページの 「入出

力テス ト 」

Keypad 前面パネルのキーパッ ドのキーをテス トします。

240 ページの 「キー

パッ ドのテス ト 」

Display ディ スプレイ画面をテス ト します。 240 ページの 「ディ

スプレイのテス ト 」

Carousel サンプルカローセルの駆動をテス ト します。

240 ページの 「カ

ローセルのテス ト 」

Sample heater/cooler

ヒーター / クーラーモジュールをテス ト

します。

241 ページの 「サン

プルヒーター / クー

ラーのテス ト 」

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 229

8 診断テスト と対処方法

Defrost sample cooler

ヒーター / クーラーモジュールの霜を取

り ます。

242 ページの 「サン

プルヒーター / クー

ラーの霜取り機能」

Column heater or column heater/cooler

カラム ヒーターまたはカラム ヒーター /クーラーモジュールをテス ト します。

242 ページの 「カラ

ム ヒーターまたはカラム ヒーター / クー

ラーのテス ト 」

Defrost sample cooler

カラム ヒーター / クーラーモジュールの

霜を取り ます。

『Waters Alliance シ

リーズカラム ヒーターおよびカラムヒーター / クー

ラーオペレーターズガイ ド』

Rebuild injector valves

バルブ V1 と V2 をテス ト します。 243 ページの 「イン

ジェクターバルブの分解点検」

Turn off GPV

グラジェン トプロポーシ ョニングバルブ(GPV) をオフにします。

244 ページの

「ファームウェアのチェッ クサムの確認」

Create “GPV Test” Method

セパレーシ ョ ンモジュールの運転時適格性評価のために、 GPV テス トセパレー

シ ョ ン メ ソ ッ ドの作成に使用します。

244 ページの 「GPVテス ト メ ソ ッ ドの作成」

Firmware Checksum

ファームウェアのアップグレードが正しく ロード されたこ とを確認するために、チェッ クサムの値を確認します。

244 ページの

「ファームウェアのチェッ クサムの確認」

[Other Diagnostics] 画面から実行するテスト と メンテナンス機能 ： （続き )

テストまたは機能の名前

目的 参照先

230 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

他の診断テスト と機能の実行

モーターとバルブの診断テストの実行

モーターとバルブのテス ト を実行する と、 モーターとバルブに割り当てたパラメーター値が、 システムとカラムを保護できる許容範囲内にあるかど うかが通知されます。

このテス トでは、 次のコンポーネン トがチェッ ク されます。

• モーター

– インジェクター （ニードル） の駆動部

– シ リ ンジの駆動部

– ニードル洗浄ポンプ

• バルブ

– グラジェン トプロポーシ ョニングバルブ (GPV)

– V1 ( サンプルループバルブ )

– V2 ( シ リ ンジバルブ )

– V3 ( 廃液バルブ )

– V4 ( ニードル洗浄バルブ )

モーターとバルブのテス ト を実行するには、 [Other Diagnostics] 画面から

[Motors and valves] を選択して、 [OK] ス ク リーンキーを押します。 [Motors and Valves] 診断画面が表示されます。

[Motors and Valves] 診断画面 ：

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 231

8 診断テスト と対処方法

ニードルまたはシリンジの駆動部を制御する方法 ：

1. [Motors and Valves] 画面で、 変更するモーター位置のパラ メーター

（[Needle Position] または [Syringe Position]） を選択します。

2. Enter を押して、 パラ メーター値のド ロ ップダウン リ ス ト を表示します。

3. 値を選択し、 Enter を押して選択した値を保存します。 次の 2 つの表に、

インジェクター （ニードル） とシ リ ンジのモーターのド ロ ップダウン リ ストで使用できる位置の選択項目を示します。

ニードル位置のパラメーター ：

ニードル位置 説明

Stream ニードル側のポートは高圧ス ト リーム内にあ り ます（デフォルト位置）。

Seal ニードル側のポートが下のシール位置にあ り ます。

Wet ニードルがニードル洗浄位置にあ り ます。

Vial ニードルがサンプルバイアル内にあ り ます。

シリンジ位置のパラメーター ：

シリンジ位置 説明

Empty シ リ ンジがシ リ ンジのパージを行う も高い位置にあ り ます。

Home シ リ ンジがホーム ( デフォルト ) 位置にあ り ます

( 約 20% 充填 )。

Full シ リ ンジは許容 低位置 ( 約 80% 充填 ) にあ り、 サ

ンプルを吸い込んだ位置です。

232 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

他の診断テスト と機能の実行

GPV バルブの制御

次の表に、 GPV のド ロ ップダウン リ ス トで使用できるバルブの位置を示します。

バルブ V1 ～ V4 の制御

バルブの制御方法 ：

1. [Motors and Valves] 画面で、 位置を変更するバルブを選択します。

2. 数字キーを押して、 バルブの開と閉の位置を切り替えます。

ヒン ト ： 231 ページの図では、 バルブの記号が示すよ うにバルブ V1 が開

の位置です。

3. Enter キーを押して、 変更内容を保存します。

センサーの診断機能

センサーの診断機能は、 セパレーシ ョ ンモジュール内のすべてのデジタルセンサーの現在の位置をモニターし表示します。

センサーの診断機能を実行するには、 [Other Diagnostics] 画面から [Sensors]を選択して、 [OK] ス ク リーンキーを押します。

結果 ： [Sensor Diagnostic] 画面が表示されます。

グラジェン トプロポーシ ョニングバルブ (GPV) の位置のパラメーター ：

GPV の位置 説明

Off GPV がオフ。

Solvent A GPV がボ トル A の溶媒を選択。

Solvent B GPV がボ トル B の溶媒を選択。

Solvent C GPV がボ トル C の溶媒を選択。

Solvent D GPV がボ トル D の溶媒を選択。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 233

8 診断テスト と対処方法

次の表に、 各センサーを選択 ( オンに ) したと きの機能を示します。

センサーの診断パラメーター ：

コンポーネント

センサー 説明

Carousel Home インジェク ターの下のカローセルがホーム位置にあ り ます。

ID 注入手順中、 インジェク ターの下にあるカローセルが識別されています。

Position カローセルのバイアル位置が検出されます。([Vial Detected] センサーは、 バイアル位置のバ

イアルの有無を特定します )。

Engaged サンプルカローセルの回転機構 （z 軸） が、 選

択したカローセルに連結しています （217 ペー

ジの図 「サンプルコンパート メン トのコンポーネン ト ： 」 を参照）。

Vertical Home

サンプルカローセルの回転機構 (z 軸 ) が、 も

高い位置にあ り ます。

Carrier Position 選択したカローセルが 「ロード」 位置にあ り ます。

Home カローセル A が 「ロード」 位置にあ り ます。

Injector Bottom ニードル取り付けブロ ッ クが、 下のセンサー位置 (Wet) にあ り ます。

Top ニードル取り付けブロ ッ クが、 上のセンサー位置 (Stream) にあ り ます。

Miscellaneous Door Open サンプルコンパート メン ト ドアが開いています。

Syringe Home

シ リ ンジが 「ホーム」 位置にあ り ます （約 20%充填）。

Vial Detected

選択したバイアル位置にバイアルがあ り ます。（カローセル位置センサーと共に動作します。）

234 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

他の診断テスト と機能の実行

Static leak test

静的リークテス トでは溶媒圧力を増加し、 送液システム内の圧力低下を監視して、 インレッ トチェッ クバルブ、 チューブ、 フ ィ ッティングまたはプランジャーシールに欠陥

次のいずれかの場合に、 静的リークテス ト を実行します。

• インレッ トチェ ッ クバルブまたはプランジャーシールにリークの疑いがある場合。

• ソルベン トマネージメン ト システムの保守を行った場合。

• 流路のフ ィ ッティングを交換した場合。

必要な器材

• ピンプラグ

• 5/16 インチのスパナ、 2 個

• 5/8 インチのスパナ

• 廃液容器

静的リークテス ト を正し く実行するために、 ソルベン トマネージメン ト システムを調整します。

ソルベン トマネージメン トシステムの調整方法 ：

1. 静的リークテス ト を行う溶媒ラインに 100% のメ タ ノールがあるこ とを確

認します。

2. インラインフ ィルターのアウ ト レッ トに、 流量 1.0 ～ 1.5 mL/ 分で 10 分

間、 27579 kPa (275.8 bar、 4000 psi) の圧力を発生する リ ス ト リ ク ターを

取り付けます。

必要条件 ： 調整段階全体で、 インラインデガッサーをオンのモードに保持します。

スタテ ィ ックリークテスト を実行する方法 :

1. [Other Diagnostic] 画面で [Static Leak Test] を選択して、 [OK] ス ク リー

ンキーを押します。

2. [Static Leak Test] 画面の指示に従います。

3. インラインフ ィルターのアウ ト レッ トにあるチューブを外して、 ピンプラグを緩く差し込みます。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 235

8 診断テスト と対処方法

4. 流れた溶媒を適切な廃液容器に集めます。

5. ピンプラグを差し込んだら、 [Continue] を押します。

6. 以降の [Static Leak Test] 画面の指示に従って、 テス ト を完了します。

テス トが終了する と、 [Static Leak Test Results] 画面が表示されます。

リークテストの不合格

静的リークテス トの失敗結果が表示されたら、 次のこ とを確認します。

• 目視で明確な液漏れがないこ と。

• プライム / ベン トバルブが閉じているこ と。

• デガッサーがオンになっているこ と。

• 締め付け用フ ィ ッティングとヘッ ドナッ トが締まっているこ と。

• 適切な溶媒 ( メ タ ノールまたは水を推奨 ) を使用したこ と。

必要に応じて、 テス ト を再実行する前に、 高圧で溶媒を流して、 プランジャーとヘッ ド面が適切にシールされているこ とを確認します。 たとえば、 流量 0.5 mL/分で、 27579 ～ 31026 kPa (4000 ～ 4500 psi) の背圧を十分に得るこ とができる

リ ス ト リ ク ターを取り付けます。

後に、 静的リークテス ト を再度実行します。

リークテストの不合格が続く場合

静的リークテス トが繰り返し失敗する場合は、 次の作業を行います。

• デガッサーがオンになっているこ とを確認します。

• リ ス ト リ ク ターを接続して 27579 ～ 31026 kPa (4000 ～ 4500 psi) の背圧

を得た状態で、 メ タ ノールを使用して流量 0.5 mL/ 分で 10 分間ウェッ ト

プライムを実行します。 ウェ ッ トプライムを行う と、 ス ト ロークの長さが大値まで増加します。

• 7 ～ 8 分間のウェッ トプライム後、 配管とフ ィ ッティングの液漏れを検査

します。 漏れを検出する手段と して感熱紙を使用します。 感熱紙はメ タノールに触れる と黒く変色します。 漏れがある場合、 液漏れを修理します。

• リ ス ト リ ク ターを取り外してピンフラグと交換し、 静的リークテス ト を再実行します。

236 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

他の診断テスト と機能の実行

バルブのリークテスト

バルブのリークテス トには、 次の目的があ り ます。

• サンプルマネージメン ト システムのサンプルインレッ トバルブ (V1) とシ

リ ンジバルブ (V2) をテス ト します （23 ページの図 「ソルベン トマネー

ジャーシステムの流路 ： 」 の図を参照）。

• ニードルシールパッ クの上側下側に圧力漏れがないかど うかをテス ト します。

次の場合にバルブのリークテス ト を実行します。

• サンプルマネージメン トバルブ、 または上下のニードルシールパッ クに液漏れの疑いがある場合。

• サンプルマネージメン ト システムの保守を行った場合。

必要な器材

• ピンプラグ

• 5/16 インチのスパナ、 2 個

• 廃液容器

バルブのリークテストの実行方法 ：

1. [Other Diagnostic] 画面で [Valve leak test] を選択して、 [OK] ス ク リーン

キーを押します。

ヒン ト ： [System Pressure Chart Output] パラ メーターを使用して、 シス

テム圧力の上昇と低下を外部装置に送信できます。 詳細については、 158ページの 「I/O パラ メーター値の設定」 を参照してください。

2. サンプルマネージメン ト システムから赤のアウ ト レッ ト ラ インを取り外し、 ピンプラグで赤のアウ ト レッ ト ラ インを塞ぎます。

3. 流れた溶媒を適切な廃液容器に集めます。

4. [Valve Leak] ダイアログボッ クスで Enter を押して、 テス ト位置の選択項

目を表示し、 テス トするバルブ （V1 または V2）、 またはニードルのシー

ルパッ ク位置 （上のシールまたは下のシール） を選択します。

5. テス ト圧力を選択します。 通常は 31,026 kPa (310 bar、 4500 psi) で、 次

に [Continue] を押します。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 237

8 診断テスト と対処方法

6. 以降の [Valve Leak Test] 画面の指示に従って、 テス ト を完了します。

バルブのリークテス トが完了する と、 [Valve Leak Test] 画面に結果が表示され

ます。

ヘッ ドの取り外しと交換の機能

ヘッ ドの取り外し と交換の機能は、 プランジャーを も前の位置に移動します。ヘッ ド、 シール洗浄アセンブリー、 プランジャーシール、 またはプランジャーの取り外し と交換を行う と きには、 必ずこの機能を使用します。

ヘッ ドの取り外しと交換の機能の実行方法 ：

1. [Other Diagnostics] 画面で [Head Removal & Replacement] を選択して、

[OK] ス ク リーンキーを押します。

2. [Head Removal & Replacement] 画面の指示に従って、 ヘッ ド、 シール洗

浄アセンブリー、 およびプランジャーを取り外し、 取り付け直します。ヘッ ドの取り外しの詳細については、 183 ページの 「ヘッ ド、 シール洗浄

アセンブリー、 およびプランジャーの取り外し」 を参照してください。

入出力テスト

入出力テス トでは、 セパレーシ ョ ンモジュールの I/O コネクターの入出力接続の

ステータスを表示できます。

入出力テストの実行方法

1. [Other Diagnostics] 画面で [Inputs and outputs] を選択して、 [OK] ス ク

リーンキーを押します。 [I/O Diagnostics] 画面が表示されます。

238 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

他の診断テスト と機能の実行

[I/O Diagnostics] 画面 ：

2. 2 つのジャンパ線を、 テス ト したい出力スイ ッチペアの 1 つと入力のどれ

かの間に接続します。

3. [I/O Diagnostics] 画面でジャンパーワイヤーを接続したスイ ッチペアを選

択し、 任意の数字キーを使用してスイ ッチの On/Off を切り替えます。

4. スイ ッチを切り替えたと きに、 ジャンパーワイヤーを接続した入力の状態が変化するこ とを確認します ( 丸が○から●に変化 )。

I/O スイッチと入力の接続

ペアのスイッチ出力 入力

Switch 1Switch 2Switch 3Switch 4Inject StartRun Stopped

Stop FlowHold Inject 1Hold Inject 2

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 239

8 診断テスト と対処方法

キーパッ ドのテスト

キーパッ ドのテス トは、 キーパッ ドのキーをテス ト します。 キーパッ ドのキーを押して、 [Keypad diagnostic] 画面の表示が変化するこ とを確認します。 キー

パッ ドに問題が発生した場合に、 このテス ト を実行します。

キーパッ ドのテストの実行方法 ：

1. [Other Diagnostics] 画面で [Keypad] を選択して、 [OK] ス ク リーンキー

を押します。 [Keypad] 診断画面が表示されます。

2. 画面の指示に従って、 テス ト を実行します。

ディスプレイのテスト

ディ スプレイのテス トでは、 ディ スプレイにテス トパターンを表示してテス ト します。 セパレーシ ョ ンモジュールのディ スプレイに問題が発生した場合に、 このテス ト を実行します。

ディ スプレイの診断テス ト を実行するには、 [Other Diagnostics] 画面から

[Display] を選択して、 [OK] を押します。

カローセルのテスト

カローセルのテス トでは、 次のコンポーネン ト をテス ト します。

• バイアルセンサー

• カローセル ID センサー

• カローセルの駆動部

カローセルキャ リ アシステムに問題が発生した場合に、 このテス ト を実行します。

カローセル試験の実施方法 :

1. [Other Diagnostics] 画面で [Carousel] を選択して、 [OK] を押します。

2. [Carousel test] 画面の指示に従います。

240 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

他の診断テスト と機能の実行

サンプルヒーター / クーラーのテスト

サンプルヒーター / クーラーのテス トでは、 サンプルヒーター / クーラーが正常

に動作しているかど うかをテス ト します。 サンプルヒーター / クーラーの温度を

直線的に下げ、 次に温度の上昇速度を測定します。

セパレーシ ョ ンモジュールの背面パネルにあるチャート出力端子にチャート レコーダーを接続して、 サンプルヒーター / クーラーの温度をモニターできます。

テス ト を実行する前に、 次の作業を行います。

• カローセルとバイアルをすべて、 サンプルコンパート メン トから取り出します。

• カラム ヒーターまたはカラム ヒーター / クーラー ( 取り付けている場合 )を使用していないこ とを確認します。

• サンプルコンパート メン トの温度が 18 ～ 28 ℃であるこ とを確認します。28 °C

必要条件 ： テス トの正確度を確保するため、 テス ト中はサンプルコンパート メントのドアを開けないでください。

サンプルヒーター / クーラーのテストの実行方法 ：

1. [Other Diagnostics] 画面で [Sample Heater/Cooler] を選択して、 [OK] を

押します。

2. [Sample Heater/Cooler] 画面の [Start] を押して、 テス ト を開始します。

結果 ： サンプルヒーター / クーラーの温度が次のよ うに変化します。

• 平衡化

• 直線的に下げる ( 約 10 分間 )

• 安定化

• 周囲温度に戻る

テス トが終了する と、 [Sample Heater/Cooler] 画面に合格 / 不合格のステータス

と、 装置の現在の温度が表示されます。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 241

8 診断テスト と対処方法

サンプルヒーター / クーラーの霜取り機能

サンプルヒーター / クーラーの霜取り機能を実行する と、 サンプルヒーター /クーラーの霜を取り、 装置が加熱する と きの温度変化を監視します。

ヒン ト ：霜が付く と、 サンプルヒーター / クーラーの冷却効率が低下します。 サ

ンプルヒーター / クーラーが周囲条件の 低推奨設定温度に達しない場合、 霜を

取る必要があ り ます。

セパレーシ ョ ンモジュールの背面パネルにあるチャート出力端子にチャート レコーダーを接続して、 サンプルヒーター / クーラーの温度をモニターできます。

テス ト を実行する前に、 次の作業を行います。

• カローセルとバイアルをすべて、 サンプルコンパート メン トから取り出します。

• カラム ヒーターまたはカラム ヒーター / クーラー ( 取り付けている場合 )を使用していないこ とを確認します。

サンプルヒーター / クーラーの霜取り機能の実行方法 ：

1. [Other Diagnostics] 画面で [Defrost] を選択して、 [OK] を押します。

2. [Start] を押します。

3. 画面に指示が表示されたら、 サンプルコンパート メン トのドアを開けます。

必要条件 ： この手順を完了するには、 手順全体でサンプルコンパート メントのドアを開けておく必要があ り ます。

手順が終了する と、 [Defrost Sample Heater/Cooler] 画面に終了した旨が表示さ

れ、 サンプルコンパート メン トのドアを閉じるよ うに指示されます。

カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのテスト

カラム ヒーター （またはカラム ヒーター / クーラー） のテス トでは、 カラム ヒー

ターの温度を上昇して、 正常に機能するかど うかをテス ト します。

セパレーシ ョ ンモジュールの背面パネルにあるチャート出力端子にチャート レコーダーを接続して、 カラム ヒーターまたはカラム ヒーター / クーラーの温度を

モニターできます。

242 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

他の診断テスト と機能の実行

カラム ヒーター ( またはカラム ヒーター / クーラー ) のテス ト を実行する前に、

次のこ とを確認します。

• サンプルヒーター / クーラーを使用していないこ と。

• サンプルコンパート メン トの温度が 18 ～ 28 ℃であるこ と。

必要条件 ： このテス トの正確度を確保するため、 テス ト中はカラム ヒーターまたはカラム ヒーター / クーラーのドアを開けないでください。

カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのテストの実行方法 ：

1. [Other Diagnostics] 画面で [Column heater] （または [Column heater/cooler]） を選択して、 [OK] を押します。

2. [Column Heater] または [Column Heater/Cooler] の診断画面で、 [Start]を押します。

結果 ： テス ト中に次のイベン トが発生します。

• ソフ ト ウェアによ り、 カラム ヒーターモジュールのドアを閉じるよ うに指示されます。

• 周囲温度からカラム ヒーターはテス ト を開始します。

• カラム ヒーターの温度が直線的に上昇します ( 約 8 分間 )。

• システムによ り温度の上昇が測定されます。

テス トが終了する と、 [Column Heater] または [Column Heater/Cooler] の診断

画面に合格 / 不合格のステータス と、 温度変化が表示されます。

インジェクターバルブの分解点検

インジェクターバルブの分解点検機能を使用する と、 サンプルループとシ リ ンジバルブ V1 および V2 をそれぞれ分解点検およびテス ト を行う こ とができます。

この機能によ りバルブモーターが前後に移動するので、 バルブコンポーネン トの取り外し と交換ができます。 Injector Valve Rebuild Kit に、 インジェクターバ

ルブを分解点検するための情報があ り ます。

必要な器材

Injector Valve Rebuild Kit

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 243

8 診断テスト と対処方法

インジェクターバルブの分解点検とテスト方法 ：

1. [Other Diagnostics] 画面で [Rebuild Injector Valves] を選択して、 [OK]

を押します。

2. 再構成キッ トの指示に従って、 バルブを再構成します。

3. 画面上の指示に従います。

GPV テスト メ ソ ッ ドの作成

GPV テス ト メ ソ ッ ドの作成機能を実行する と、 コンプライアンスの目的でセパ

レーシ ョ ンモジュールの運転時適格性評価を行う と きに使用するグラジェン トプロポーシ ョニングバルブのテス ト メ ソ ッ ドを作成するこ とができます。 運転時適格性評価が完了したら このメ ソ ッ ドを削除して、 再評価が必要な場合にユーティリ ティ を再実行できます。

GPV テス ト メ ソ ッ ドを作成するには、 [Other Diagnostics] 画面から [Create GPV Test] を選択して、 [OK] を押します。 画面に、 GPV テス トセパレーシ ョ ン

メ ソ ッ ドの情報が表示されます。

グラジェン トプロポーシ ョニングバルブをオフにします。

インレッ トチェ ッ クバルブカート リ ッジを交換する と きは、 グラジェン トプロポーシ ョニングバルブ (GPV) をオフにする と便利です （192 ページの 「イン

レッ トチェ ッ クバルブカート リ ッジの交換」 を参照）。

グラジェン トプロポーシ ョニングバルブをオフにするには、 [Other Diagnostics]画面から [Turn Off GPV] を選択して、 [OK] を押します。 画面に、 GPV の現在

の状態が表示されます。

ファームウェアのチェ ックサムの確認

ファームウェアのチェッ クサム機能を実行する と、 チェッ クサムの値の表示とチェッ クを行い、 インス トールしたファームウェアをテス ト します。

ファームウェアのチェッ クサムを表示するには、 [Other Diagnostics] 画面の

[Firmware checksum] を選択します。 チェッ クサムとその正確さが表示されま

す。

244 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

ト ラブルシューテ ィング

ト ラブルシューテ ィング

このセクシ ョ ンにはセパレーシ ョ ンモジュールの ト ラブルシューティングに関する情報があ り ます。 次の項目があ り ます。

• 全般的な ト ラブルシューティングのヒン ト

• ク ロマ ト グラフ ィーの ト ラブルシューティング

• 次のハード ウェアの ト ラブルシューティング

– システム

– ソルベン トマネージメン ト システム

– サンプルマネージメン ト システム

ヒン ト ： セパレーシ ョ ンモジュールの ト ラブルシューティングを行う と きの安全の確保と取り扱いに関する注意事項については、 220 ページの 「安全な取り扱い

のために」 を参照してください。

全般的なト ラブルシューティングのヒン ト

基本的なト ラブルシューテ ィングの手順 ：

1. はじめに可能性のある問題の原因を検討して、 システムを調べます。 装置が応答しない場合、 電源またはシグナルのケーブルが外れているか、 正しく接続されていないこ とがあ り ます。 液体や真空の漏れは、 チューブやバルブの接続に問題がある可能性があ り ます。

2. 現在のシステムの動作を、 問題が発生する前のシステムの動作と比較します。 通常の動作条件を確認するために、 システム全体の性能を示すログを毎日保持します。 特に、 特性が既知のサンプル ( 装置の検収に使用したも

のを推奨 ) を使用して、 個々の装置の性能を測定します。

3. 通常の動作中のシステムパラ メーターと性能を追跡するこ とは、 効果的なト ラブルシューティングのために必要な前提条件です。 たとえば、 試験サンプルを以前に実施した際に指定した値にシステムのチューニングパラメーター値が近い場合、 および 適感度の実現に必要なレンズ設定が以前に指定した設定よ り高い場合が判別できます。 良好な結果を得るために極端な値を使用する必要がある とすれば、 システムの一部を点検する必要があ り ます。

システムのインス トール時、 および新規メ ソ ッ ドを開発するたびに、チェッ ク リ ス トに正常動作時のシステム状態を記録します。 問題の原因を系統的に調べて、 可能性のないものを除外し、 非典型的なシステムパラ

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 245

8 診断テスト と対処方法

メーターを特定します。 このためには、 次に示す順に、 正常なシステム動作と異なる症状を特定します。

• システム圧力 ( 高い、 低い、 異常 )

• ベースライン （流路関連または検出器の電子部品関連）

• ピーク保持時間における変化 ( 不適切または時間の経過による変化 )

• ピーク分離度の損失

• 異常なピーク形状 ( 予想よ り小さい、 ブロード、 テーリ ングなど )

• 定性結果や定量結果が正し くない

4. ク ロマ ト グラフ ィー装置ごとにパフォーマンステス ト を実行して、 特定の装置に問題があるかど うかを迅速に判断します。

5. この章の表に記載されている ト ラブルシューティング情報を参照します。表には、 症状の想定される原因を特定し、 対処法を提案しています。 この表は手順 3 のパラ メーター順に構成されているので、 症状に対して考えら

れる原因を絞り込み、 推奨の対処方法を見つけるこ とができます。 追跡した問題がセパレーシ ョ ンモジュール以外のシステム装置 （例 ：検出器） にある場合は、 その装置のオペレーターズガイ ドを参照してください。

ウォーターズテクニカルサービスへのご連絡

Alliance e2695 セパレーシ ョ ンモジュールの多くの問題は、 比較的簡単に解決

できます。 ただし、 状態が改善されない場合には、 ウォーターズテクニカルサービスに連絡して ください。 連絡する と きには、 次の情報を手元に用意して

ください。

• 使用している メ ソ ッ ドの正常動作チェッ ク リ ス ト （記入済み）

• 症状の特徴

• セパレーシ ョ ンモジュールのシ リアル番号 ( シ リ ンジアクセスドアの裏側 )

• 検出器のモデル番号とシ リ アル番号

• 流量

• 操作時の圧力

• 移動相

• 検出器の設定 ( 感度および波長 )

246 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

ト ラブルシューテ ィング

• カラムの種類とシ リ アル番号

• サンプルの種類

• 制御モード （Empower ク ロマ ト グラフ ィーデータソフ ト ウェア、 システ

ムコン ト ローラー、 非相互作用、 その他）

• ソフ ト ウェアのバージ ョ ンおよびシ リ アル番号

クロマトグラフ ィーの問題のト ラブルシューテ ィング

次の表に、 セパレーシ ョ ンモジュールに関するクロマ ト グラフ ィーの症状、 考えられる原因、 および推奨の対処方法を示します。

推奨事項 ： この表を使用する前に、 245 ページの 「全般的な ト ラブルシューティ

ングのヒン ト 」 に目を通し、 ト ラブルシューティングの基本手順を実施して、 ク

ロマ ト グラフ ィーの症状の原因を特定してください。

警告 ： 溶媒の取り扱い、 チューブの交換、 およびセパレーシ ョ ンモジュールの操作を行う場合は、 実験室に定められている正しい手順に必ず従ってください。 使用する溶媒の物理的および化学的な性質を理解してください。 使用している溶媒について、 物質安全データシートで確認してください。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 247

8 診断テスト と対処方法

クロマ トグラフ ィーのト ラブルシューテ ィング ：

症状 考えられる原因 対処方法

保持時間が不安定 プランジャーヘッ ドに気泡がある

溶媒をすべて脱気し、 ソルベントマネージメン ト システムをプライムする。 デガッサーの性能を評価する。 [Mobile Phase] 画面に気泡検出アラームを設定する （146 ページの 「Mobile Phase 画面パラ メーター値」 を参照）。

チェ ッ クバルブの誤作動 インレッ トチェ ッ クバルブカート リ ッジをク リーニングするか交換する (192 ページの 「イン

レッ トチェッ クバルブカートリ ッジの交換」 を参照 )。

プランジャーシールにリークがある

シールを交換する （185 ページ

の 「プランジャーシールの交換時の注意」 を参照）。

成分の分離 移動相、 カラム、 GPV を確認

する。

溶媒フ ィルターのつま り フ ィルターを交換する。

248 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

ト ラブルシューテ ィング

保持時間が遅い 流量が不適切 流量を変更する。

溶媒組成が不適切 溶媒組成を変更する。 GPV を

チェッ クする。

カラム ヒーター ( または

カラム ヒーター / クー

ラー ) がオンにならない。

温度が低い。

( カラム ヒーターまたはカラム

ヒーター / クーラーの場合 ) をオンにする。 温度を測定する。

移動相が正し くない 適切な移動相を使用する。

カラムの汚染 カラムをク リーニングするか、交換する。

カラムが不適切 適切なカラムを使用する。

ソルベン トマネージメント システムの漏れ、 溶媒の減少。

フ ィ ッティ ングに漏れが無いか確認する。 静的リークテス ト を実施する (235 ページの 「Static leak test」 を参照 )。

保持時間の低下 流量が不適切 流量を変更する。

溶媒組成が不適切 組成を変更する。 GPV の性能

を評価する。

カラム温度が高い カラム温度を下げる。

移動相が正し くない 正しい移動相に交換する。

カラムの汚染 カラムをク リーニングするか、交換する。

カラムが不適切 適切なカラムを使用する。

溶媒が適切に脱気されていない

溶媒を脱気する。

再現性がない 溶媒が適切に脱気されていない

溶媒を脱気する。

成分 / 解析法が正し くな

い

成分 / 解析法を評価する。

サンプルマネージメン トシステムの問題

サンプルマネージメン ト システムの ト ラブルシューティングをする。

クロマ トグラフ ィーのト ラブルシューテ ィング ： （続き )

症状 考えられる原因 対処方法

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 249

8 診断テスト と対処方法

急速なベースラインド リ フ ト

カラムが平衡化されていない

カラムを平衡化する。

検出器がウォームアップされていない

ベースラインが安定するまで検出器をウォームアップする。 波長と感度によって、 必要な時間は異なる。

溶媒が汚染されている 新しい溶媒を使用する。

溶媒が適切に脱気されていない （高速または低速ド リ フ ト ）

溶媒を脱気する。

流量が変動する （高速または低速ド リ フ ト ）

ソルベン トマネージメン ト システムのプライム、 ポンプシールの交換、 バルブのチェッ クを行う ( 「保持時間が不安定」 の症

状を参照 )。

溶媒に対して波長が不適切

使用している波長で吸光しない溶媒であるこ とを確認する。

ベースラインド リフ ト 、 低速

溶媒が汚染されている 新しい溶媒を使用する。

UV ランプのエネルギー

低下

検出器の診断を使用して、 ランプエネルギーを確認する。

周囲温度の変動 十分に平衡化できるよ う、 使用環境温度を安定化させる。

UV 検出器のフローセル

の漏れ ( 内部、 ク ロス

ポート )

フローセルを調べ、 接続部を締める。

フローセルの汚れ フローセルをク リーニングする。

クロマ トグラフ ィーのト ラブルシューテ ィング ： （続き )

症状 考えられる原因 対処方法

250 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

ト ラブルシューテ ィング

周期的なベースラインノ イズ、短時間(30 ～ 60 秒 )

流量の変動 漏れや適切な脱気を確認して、流量を安定させる ( 「保持時間

が不安定」 の症状を参照 )。

溶媒が十分に混合されていない ( 短時間または長

時間でのサイクル )

溶媒を攪拌する。

無線周波数域でのノ イズ発生 ( 短周期または長周

期でサイクル )

干渉源を取り除きます。

周期的なベースラインノ イズ、長期間( 約 10 分～ 1 時

間 )

周囲温度の変動 周囲温度を安定させる。

インテグレーターまたはレコーダーの動作不良

インテグレーターまたはレコーダーの性能を評価する。

デガッサーでの溶媒滞留時間が、 UV 吸収ガス

（例 ： O2） の除去に十分

でない

流量を 大流量 1 mL/ 分未満に

維持する。

クロマ トグラフ ィーのト ラブルシューテ ィング ： （続き )

症状 考えられる原因 対処方法

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 251

8 診断テスト と対処方法

ベースラインノ イズ、 ランダム

検出器への気泡の混入 検出器をパージして気泡を除去する。

溶媒が適切に脱気されていない

溶媒を脱気する。

気泡を検出 ソルベン トマネージメン ト システムを再プライムする。 溶媒を取り出して真空濾過する。

溶媒の汚染 新しい溶媒を使用する。

カラムの汚染 カラムをク リーニングするか、交換する。

フローセルの汚れ フローセルをク リーニングする。

セパレーシ ョ ンモジュール、 データシステム、 レコーダー、 またはインテグレーターとの間で、 アナログ出力ケーブルが適切に接続されていない

ケーブルを正し く接続する。

システムが正し く接地されていない

電源コードを差し込むコンセント を、 他の電力供給系のものに変える。

パワーコンディシ ョナーを使用する。

レコーダーの電圧が不適切

レコーダーの電圧を正し く設定する。

ユニッ トが適切に冷却されていない

ユニッ トのカバーを閉めてから使用する。 装置背面に適切な隙間があるこ とを確認する。 サンプルコンパート メン トの霜取りを行う (242 ページの 「サンプ

ルヒーター / クーラーの霜取り

機能」 を参照 )。

無線周波数域でのノ イズ発生

干渉源を取り除きます。

検出器の障害 検出器のト ラブルシューティングをする。

クロマ トグラフ ィーのト ラブルシューテ ィング ： （続き )

症状 考えられる原因 対処方法

252 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

ト ラブルシューテ ィング

前の注入からのキャ リーオーバーが見られる

前の注入の濃度が非常に高い

注入した質量を計算する。 注入質量を一定に維持しながら、 濃度の低い溶液を大量に再注入してみる。

選択したニードル洗浄液に、 サンプルの一部の成分と十分な可溶性がない

全成分と可溶性のあるニードル洗浄液を選択する。

下部ニードル洗浄フ リ ッツの汚染

下部ニードル洗浄フ リ ッツを交換する

ベースラインがフラ ッ トで、 ピークが出ない

溶媒が流れていない 流量を確認する。

ランプが点灯していない 検出器の診断を実施して、 レファレンス / サンプルエネル

ギーを確認する。 エネルギーがゼロであれば、 ランプがオンになっていない。

ランプを点灯する。 問題が解決しない場合は、 ランプを交換する。

検出器がゼロ設定されていない

検出器ベースラインのゼロ設定を行います。

検出器とレコーダーの接続が不適切

検出器とレコーダーのケーブル接続を確認する。

波長が正し くない 波長を正し く設定する。

溶媒ラインでのリーク フ ィ ッティングを検査する。

ピークの上部がフラ ッ トに切れる

検出器がゼロ設定されていない

検出器ベースラインのゼロ設定を行います。

レコーダーの入力電圧が不適切

レコーダーの入力電圧を調整するか、 検出器の出力ケーブルを正しい位置に調整する。

感度が高すぎる 低い感度の検出範囲を選択する。

サンプル濃度やインジェクシ ョ ン量が検出器の電圧出力を超過している

サンプル濃度または注入容量を下げる。

クロマ トグラフ ィーのト ラブルシューテ ィング ： （続き )

症状 考えられる原因 対処方法

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 253

8 診断テスト と対処方法

感度の低下 サンプルマネージメン トシステムの漏れ

サンプルマネージメン ト システムの ト ラブルシューティングをする。

サンプルの劣化、 汚染、または正し く調製されていない

新しいサンプルを使用します。

カラムの汚染 カラムをク リーニングするか、交換する。

カラム効率の低下 カラムをク リーニングするか、交換する。

ピーク幅が予想よ り広い サンプルマネージメン ト システムの ト ラブルシューティングをする。 フ ィ ッティングの漏れの有無、 およびフェラルの取り付けを検査する。 チューブの内径が正しいこ とを確認する。

フ ィルター定数が正し くない

検出器のフ ィルター定数を、 適切な設定にする。

移動相の組成の変化 移動相の pH またはイオン組成

を、 適切なものにする。

フローセルからの液漏れ セルシールを固定する。

流量が不適切 流量を変更する。

サンプルエネルギーが減少、 リファレンスエネルギーは減少しない

移動相の汚染 新しい移動相を使用する。

フローセルの汚れ フローセルの外側をク リーニングする。

システムを水で洗浄する。 必要に応じて、 カラムを取り外してから強溶媒でシステムをフラ ッシュ洗浄し、 微粒子または膜状物質をフローセルウ ィンド ウから除去する。

クロマ トグラフ ィーのト ラブルシューテ ィング ： （続き )

症状 考えられる原因 対処方法

254 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

ト ラブルシューテ ィング

ハードウェアの問題のト ラブルシューティング

このセクシ ョ ンには、 次の問題に関する ト ラブルシューティングの表があ り ます。

• システムの問題

• ソルベン トマネージメン ト システムの問題

• サンプルマネージメン ト システムの問題

この表を使用する前に、 245 ページの 「全般的な ト ラブルシューティングのヒン

ト 」 に目を通し、 ハード ウェアの症状の原因を特定してください。

システムのト ラブルシューテ ィング

次の表に、 特定のシステムモジュールには関連しないシステム問題のト ラブルシューティング情報を示します。

一般的なシステムのト ラブルシューティ ング

症状 考えられる原因 対処方法

ユニッ トの電源が入っていない

電源コードが外れている ライン電圧があるこ とを確認する。電源が供給されていない

電源供給ヒ ューズが飛んでいるか、 な くなっている

電源のヒ ューズを交換する。

キーパッ ドが応答しない

キーパッ ドが故障している Waters テクニカルサービ

スに連絡してください。

画面に何も表示されない

装置の電源がオンになっていない

ユニッ トに電源を投入する。

スタート アップ時の診断テス トで問題発生

電源をいったんオフにしてからオンにし直す。 問題が解決しない場合は、 Watersテクニカルサービスにご連絡ください。

起動時の診断に失敗する

コン ト ローラーボード、 ソルベン トマネージメン ト システム、 またはサンプルマネージメン ト システムの内部的な問題

電源をいったんオフにしてからオンにし直す。 問題が解決しない場合は、 Watersテクニカルサービスにご連絡ください。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 255

8 診断テスト と対処方法

エラーメ ッセージ「Plunger homing over pressure (0 or 1)( プランジャーの

ホーム移動圧力超過)(0 または 1)」 が表

示されて起動に失敗する

インラインフ ィルターが詰まっている

フ ィルターエレ メン ト をクリーニングするか交換する。

サンプルマネージメン ト システムの廃液ラインが詰まっている

詰ま り を除去するか、 ラインを交換する。

ソルベン トマネージメン トシステムとサンプルマネージメン ト システムマネージメン ト システムの間に問題がある

問題を除去する。

前面パネルのソフ トウェアが 「ロ ッ ク」される

ソフ ト ウェアの問題、 電源ラインの問題

電源をいったんオフにしてからオンにし直す。 問題が解決しない場合は、 Watersテクニカルサービスにご連絡ください。

ファンが回転しない 装置の電源がオンになっていない

ユニッ トに電源を投入する。

ファンの配線またはモーターの不良

Waters テクニカルサービ

スに連絡してください。

電源装置が機能していない Waters テクニカルサービ

スに連絡してください。

セパレーシ ョ ンモジュールが、 リモート設定 (RS-232 経

由でのリモートデータシステムによる制御 ) で十分に機能し

ない

データシステムが、 セパレーシ ョ ンモジュールの機能をすべて制御するよ うにプログラムされていない

セパレーシ ョ ンモジュールを リモートデータシステムから切断して、 セパレーシ ョ ンモジュールをスタンドアロンモードで実行して機能をテス トする。

一般的なシステムのト ラブルシューティ ング （続き )

症状 考えられる原因 対処方法

256 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

ト ラブルシューテ ィング

ソルベン トマネージメン トシステムのト ラブルシューテ ィング

次の表に、 セパレーシ ョ ンモジュールのソルベン トマネージメン ト システムの問題に対する ト ラブルシューティングの推奨方法を示します。

ソルベン トマネージメン トシステムのト ラブルシューテ ィング ：

症状 考えられる原因 対処方法

プランジャーヘッ ドでの溶媒漏れ

プランジャーシールの摩耗 プランジャーシールを交換する (185 ページの 「プラ

ンジャーシールの交換時の注意」 を参照 )。

シール洗浄シールの摩耗。 シール洗浄シールを交換する （188 ページの 「シール

洗浄アセンブリーのシールの交換」 を参照）。

ヘッ ドの緩み ヘッ ドナッ ト を手締めする。

インレッ トチェッ クバルブの緩み

チェッ クバルブを締め付ける。

フェイスシールの損傷 フェイスシールを交換する。

シール洗浄チューブの取り付け不良

チューブを正し く取り付ける。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 257

8 診断テスト と対処方法

不規則な流量 / 圧力

の脈動

移動相に溶存ガスがある 溶媒を脱気する。

ヘッ ドに気泡がある ソルベン トマネージメン トシステムをプライムして、気泡を除去する。 使用前の脱気時間を増加する。[Mobile Phase] 画面に気泡

検出アラームを設定する（146 ページの 「Mobile Phase 画面パラ メーター

値」 を参照）。

インレッ トチェッ クバルブの汚れ

チェッ クバルブを数ス トローク緩めて、 適切に流れ出すかど うかを調べる。 また、 ウェッ トプライムを実行して、 チェッ クバルブをク リーニングするこ と も可能。 インレッ トチェ ッ クバルブカート リ ッジを交換する (192 ページの 「イン

レッ トチェ ッ クバルブカート リ ッジの交換」 を参照 )。

プラ イム / 通気バルブが開

いているか、 リーク している

プライム / 通気バルブを閉

じるか、 再度組み立てる。

溶媒ボ トルディフューザーの目詰ま り

ディ フューザをク リーニングするか交換する。

プランジャーシールのリーク

シール洗浄がプライム済みで、 正常に動作するこ とを確認する。 プランジャーシールアセンブリーを交換する （185 ページの 「プラ

ンジャーシールの交換時の注意」 を参照）。

ソルベン トマネージメン トシステムのト ラブルシューテ ィング ： （続き )

症状 考えられる原因 対処方法

258 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

ト ラブルシューテ ィング

サンプルマネージメン トシステムのト ラブルシューテ ィング

次の表に、 セパレーシ ョ ンモジュールのサンプルマネージメン ト システムについて、 問題を解決するための ト ラブルシューティングの推奨方法を示します。

サンプルマネージメン トシステムのト ラブルシューテ ィング ：

症状 考えられる原因 対処方法

圧縮チェッ クに失敗する

シ リ ンジに気泡がある ( 通常シ リ ンジの上部または下部 )

気泡を除去する (203 ペー

ジの 「シ リ ンジの交換」 を参照 )。

移動相が適切に脱気されていません

移動相を脱気します。

テス トに正し くないシ リ ンジを使用したか、[Configuration] 画面に間

違ったシ リ ンジデータを入力した。

[Configuration] 画面のシ リ

ンジデータを確認して、 正しいサイズのシ リ ンジを取り付ける （203 ページの

「シ リ ンジの交換」 を参照）。

チューブ接続部の漏れ ティ ッシュを使用して接続部の漏れを検査し、 ティ ッシュが濡れる場合は接続部を少し締める。

シールパッ クの不良 シールパッ クを調整する(226 ページの 「シールの調

整」 を参照 )。 シールパッ ク

を交換する (208 ページの

「インジェク ターニードルとシールパッ クの交換」 を参照 )

圧縮チェッ クに使用したパラ メーターが溶媒に適していない

適切なパラ メーターを設定し、 [Diagnostics] 画面で圧

縮チェッ クを再度行う。

バルブ V3 ( 廃液バルブ ) の故障

Waters テクニカルサービ

スに連絡してください。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 259

8 診断テスト と対処方法

シールパッ クの漏れ ニードル、 シールパッ クの損傷

ニードルとシールパッ クを交換する (208 ページの

「インジェク ターニードルとシールパッ クの交換」 を参照 )

高圧または低圧を維持できない

ニードル、 シールパッ クの漏れ

ニードルとシールパッ クを交換する (208 ページの

「インジェク ターニードルとシールパッ クの交換」 を参照 )

再現性がない シ リ ンジに気泡がある ( 通常シ リ ンジの上部または下部 )

気泡を除去する (203 ペー

ジの 「シ リ ンジの交換」 を参照 )。

チューブ接続部の漏れ ティ ッシュを使用して接続部の漏れを検査し、 ティ ッシュが濡れる場合は接続部を少し締める。

シールパッ クの不良 シールパッ クを交換する(208 ページの 「インジェク

ターニードルとシールパックの交換」 を参照 )。

キャ リ アの誤作動 カローセルが正し く配置されていない

サンプルコンパート メン ト内にカローセルを正し く配置する。

バイアルが正し く取り付けられていない

バイアルを取り付け直す。（102 ページの 「カローセ

ルの取り付け」 を参照）。

サンプルコンパート メン トの ト レイの汚染

サンプルコンパート メン トをク リーニングする (215ページの 「サンプルコンパート メン トのク リーニング」 を参照 )。

サンプルマネージメン トシステムのト ラブルシューテ ィング ： （続き )

症状 考えられる原因 対処方法

260 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

ト ラブルシューテ ィング

カローセルの誤作動 カローセルが正し く回転しない

カローセルをク リーニングするか交換する。

カローセルセンサーの故障 Waters テクニカルサービ

スに連絡してください。

カローセルキャ リ アの動作を妨げるものがあるか、 汚染されている

動作を妨げるものの有無を確認する。 サンプルコンパート メン ト をク リーニングする (215 ページの 「サ

ンプルコンパート メン トのク リーニング」 を参照 )。

サンプルコンパート メン トの ト レイの汚染

サンプルコンパート メン トをク リーニングする (215ページの 「サンプルコンパート メン トのク リーニング」 を参照 )。

シールパッ クの調整が不合格

シールパッ クの調整前にシステムをパージしていない

システムをパージしてから調節をやり直す。

溶媒が適切に脱気されていない

移動相を脱気します。

シ リ ンジに気泡がある ( 通常シ リ ンジの上部または下部 )

気泡を除去する (203 ペー

ジの 「シ リ ンジの交換」 を参照 )。

シールパッ クの不良 シールパッ クを交換する(208 ページの 「インジェク

ターニードルとシールパックの交換」 を参照 )。

チューブ接続部の漏れ ティ ッシュを使用して接続部の漏れを検査し、 ティ ッシュが濡れる場合は接続部を少し締める。

ニードルの損傷 ニードルを交換する (208ページの 「インジェク ターニードルとシールパッ クの交換」 を参照 )。

サンプルマネージメン トシステムのト ラブルシューテ ィング ： （続き )

症状 考えられる原因 対処方法

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 261

8 診断テスト と対処方法

ニードル下部のセンサーアラーム

ニードルが折れ曲がっている。 ニードルがバイアルの底に当たっている。

ニードルを交換する (208ページの 「インジェクターニードルとシールパッ クの交換」 を参照 )。シ リ ンジ吸引深さを調節する (153 ページの 「サン

プルのパラ メーター値の設定」 を参照 )。

サンプルマネージメン トシステムのト ラブルシューテ ィング ： （続き )

症状 考えられる原因 対処方法

262 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

A 安全上の注意

Waters の装置には、 装置の操作と メンテナンスにかかわる潜在的な危険

性を警告するための危険記号が表示されています。 装置の各ユーザーガイドにも危険記号が表記されており、 危険の説明と回避方法が記載されています。 本付録では、 Waters の全製品に適用されるすべての安全記号を示

し、 各記号について説明します。

目次 ：

ト ピック ページ

警告記号.................................................................................... 264

注意事項.................................................................................... 267

Waters のすべての装置およびデバイスに適用される警告............. 268

電気および取り扱い関連の記号................................................... 274

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 263

A 安全上の注意

警告記号

警告記号は、 装置の使用または誤使用に関する死亡、 傷害、 または非常に有害な生理的反応の危険性を警告します。 Waters の装置を設置、 修理、 および操作す

る際には、 すべての警告に留意してください。 Waters では、 装置の設置、 修

理、 または操作を行う作業者が安全注意事項に従わなかったために生じる障害について、 一切責任を負わないものと します。

作業中の危険警告

以下の警告記号は、 装置または装置コンポーネン トの操作 ・ メンテナンス中に危険が生じる可能性があるこ とを意味しています。 このよ うな危険には、 火傷、 感電、 紫外線被曝などがあ り ます。

以下の記号が、 マニュアルの説明または手順に表示された場合には、 それに付随する記述で、 その固有の危険性を特定し、 防止方法について説明します。

警告 ： ( 一般的な危険性。 この記号が装置に示されている と きは、 該当するユーザーマニュアルで安全に関する情報について調べてから装置を使用してください。）

警告 ： （高温の面に触れるこ とによる火傷の危険性。）

警告 ： （感電の危険性。）

警告 ： ( 火災の危険性。 )

警告 ： （ニードルで刺す危険性。）

警告 ： ( 手が挟まれて負傷する危険性。）

警告 ： ( 紫外線被曝の危険性。 )

警告 ： ( 腐食性物質に接触する危険性。 )

警告 ： ( 有毒物質への曝露の危険性。 )

警告 ： ( レーザー光線の被曝の危険性。 )

264 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

警告記号

具体的な警告

以下の警告は、 特定の装置のユーザーマニュアルに記載されており、 装置本体やその構成部品に貼付されたラベルに表示されている場合があ り ます。

破裂の警告

この警告は、 非金属チューブが装着されている Waters の装置に適用されます。

警告 ： ( 健康を損な う深刻なおそれのある生物学的因子への曝露の危険性。 )

警告 ： ( 装置転倒の危険性。 )

警告 ： （爆発の危険性。）

警告 ： 非金属性チューブまたはポ リマーチューブに圧力をかける と、チューブが破裂する危険性があ り ます。 圧力をかけた状態でチューブを扱う場合、 以下の点に注意してください。

• 保護メガネを着用してください。

• 火気の近くで作業しないでください。

• 加圧されたり折れ曲がったチューブ、 あるいはそのよ うな状態にあったチューブは使用しないでください。

• 非金属チューブには、 テ ト ラ ヒ ド ロフラン (THF)、 硝酸、 硫酸など、

チューブを損傷する化合物が付着しないよ うにして ください。

• 塩化メチレンやジメチルスルホキシドなどは非金属性チューブを膨張させるこ とがあ り ます。 その場合、 チューブは極めて低い圧力で破裂するこ とに注意してください。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 265

A 安全上の注意

MS 検出器の可燃性溶媒に関する警告

この警告は、 可燃性溶媒を取り扱う装置に適用されます。

質量分析計による感電の危険性

この警告は、 Waters のすべての質量分析計に適用されます。

この警告は、 オペレートモード状態にある特定の装置に適用されます。

生物学的有害物質に関する警告

この警告は、 以下のよ うな生物学的有害物質が含まれる物質を処理する際に使用する Waters の装置に適用されます。 人体に悪影響を及ぼす可能性のある生物学

的因子を含む物質。

警告 ： 大量の可燃性溶媒を使用する場合は、 密閉空間での発火の危険性を避けるために、 イオンソースに窒素を絶えず流し込む必要があ り ます。

加熱性溶媒を使用する分析では、 窒素供給圧が 690 kPa (6.9 bar、100 psi) を絶対に下回らないよ うにして ください。 また、 窒素を供給でき

なかった場合に LC 溶媒送液が停止するよ うに、 LC システムへのガス障

害接続が行われているこ と も確認して ください。

警告 ： 感電防止の観点から、 質量分析計の保護パネルは外さないでください。 保護パネル内のコンポーネン トは、 ユーザーがメンテナンスできない部品です。

警告 ： 装置が Operate モードの時には、 質量分析計の表面の一部が高電圧になるこ とがあ り ます。 非致命的な感電を防止するために、 この高電圧警告記号の付いた領域に触れる場合は、 その前に装置が Standby モードであるこ とをまず確認してください。

警告 ： Waters 装置およびソフ ト ウェアを使用して、 感染のおそれのある人体からの生成物、 不活性微生物、 およびその他の生物学的物質を分析または処理するこ とができます。 これらの因子からの感染を防止するために、 すべての生体液に感染性があるこ とを想定し、 優良試験所基準 (GLP)に定められている正しい手順に従い、 組織の生物学的有害物質の安全担当者に適切な使用法と取り扱いについて相談してください。 具体的な予防措置は、 米国国立衛生研究所 (NIH) の刊行物 『Biosafety in Microbiological and Biomedical Laboratories (BMBL)』 の 新版に掲載されています。

266 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

注意事項

化学的有害物質に関する警告

この警告は、 腐食性、 有毒性、 可燃性、 その他の種類の有害物質を処理できるWaters の装置に適用されます。

注意事項

注意記号は、 装置の使用または誤使用によ り装置を損傷した りサンプルの完全性が損なわれたりするこ とを示します。 次の記号とその内容説明は、 装置またはサンプルが損傷するおそれがあるこ とを示す警告の例です。

警告 ： Waters の装置は、 危険性のある物質の分析または解析に使用できます。 これらの物質による傷害を防止するために、物質とその危険性をよ く理解し、 優良試験所基準 (GLP) に従い、 組織の安全担当者に適切な使用法と取り扱いについて相談してください。 米国学術研究会議発行、 『Prudent Practices in the Laboratory:Handling and Disposal of Chemicals』 の 新版にガイ ド ラインが記載されています。

注意 ： 損傷を防ぐために、 装置の外部表面のク リーニングに研磨剤や溶媒を使用しないでください。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 267

A 安全上の注意

Waters のすべての装置およびデバイスに適用される警告

本装置を操作する際は、 標準の品質管理手順と このセクシ ョ ンの装置に関するガイ ド ラインに従ってください。

Attention: Changes or modifications to this unit not expressly approved by the party responsible for compliance could void the user’s authority to operate the equipment.

Important: Toute modification sur cette unité n’ayant pas été expressément approuvée par l’autorité responsable de la conformité à la réglementation peut annuler le droit de l’utilisateur à exploiter l’équipement.

Achtung: Jedwede Änderungen oder Modifikationen an dem Gerät ohne die ausdrückliche Genehmigung der für die ordnungsgemäße Funktionstüchtigkeit verantwortlichen Personen kann zum Entzug der Bedienungsbefugnis des Systems führen.

Avvertenza: qualsiasi modifica o alterazione apportata a questa unità e non espressamente autorizzata dai responsabili per la conformità fa decadere il diritto all'utilizzo dell'apparecchiatura da parte dell'utente.

Atencion: cualquier cambio o modificación efectuado en esta unidad que no haya sido expresamente aprobado por la parte responsable del cumplimiento puede anular la autorización del usuario para utilizar el equipo.

注意：未經有關法規認證部門允許對本設備進行的改變或修改,可能會使使用者喪失操作該設

備的權利。

注意：未经有关法规认证部门明确允许对本设备进行的改变或改装，可能会使使用者丧失操作该设备的合法性。

주의: 규정 준수를 책임지는 당사자의 명백한 승인 없이 이 장치를 개조 또는 변경할 경우,이 장치를 운용할 수 있는 사용자 권한의 효력을 상실할 수 있습니다.

注意 ： 規制機関から明確な承認を受けずに本装置の変更や改造を行う と、 本装置のユーザーと しての承認が無効になる可能性があ り ます。

268 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

Waters のすべての装置およびデバイスに適用される警告

Warning: Use caution when working with any polymer tubing under pressure:

• Always wear eye protection when near pressurized polymer tubing.

• Extinguish all nearby flames.

• Do not use tubing that has been severely stressed or kinked.

• Do not use nonmetallic tubing with tetrahydrofuran (THF) or concentrated nitric or sulfuric acids.

• Be aware that methylene chloride and dimethyl sulfoxide cause nonmetallic tubing to swell, which greatly reduces the rupture pressure of the tubing.

Attention: Manipulez les tubes en polymère sous pression avec precaution:

• Portez systématiquement des lunettes de protection lorsque vous vous trouvez à proximité de tubes en polymère pressurisés.

• Eteignez toute flamme se trouvant à proximité de l’instrument.

• Evitez d'utiliser des tubes sévèrement déformés ou endommagés.

• Evitez d'utiliser des tubes non métalliques avec du tétrahydrofurane (THF) ou de l'acide sulfurique ou nitrique concentré.

• Sachez que le chlorure de méthylène et le diméthylesulfoxyde entraînent le gonflement des tuyaux non métalliques, ce qui réduit considérablement leur pression de rupture.

Vorsicht: Bei der Arbeit mit Polymerschläuchen unter Druck ist besondere Vorsicht angebracht:

• In der Nähe von unter Druck stehenden Polymerschläuchen stets Schutzbrille tragen.

• Alle offenen Flammen in der Nähe löschen.

• Keine Schläuche verwenden, die stark geknickt oder überbeansprucht sind.

• Nichtmetallische Schläuche nicht für Tetrahydrofuran (THF) oder konzentrierte Salpeter- oder Schwefelsäure verwenden.

• Durch Methylenchlorid und Dimethylsulfoxid können nichtmetallische Schläuche quellen; dadurch wird der Berstdruck des Schlauches erheblich reduziert.

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 269

A 安全上の注意

Attenzione: fare attenzione quando si utilizzano tubi in materiale polimerico sotto pressione:

• Indossare sempre occhiali da lavoro protettivi nei pressi di tubi di polimero pressurizzati.

• Spegnere tutte le fiamme vive nell'ambiente circostante.

• Non utilizzare tubi eccessivamente logorati o piegati.

• Non utilizzare tubi non metallici con tetraidrofurano (THF) o acido solforico o nitrico concentrati.

• Tenere presente che il cloruro di metilene e il dimetilsolfossido provocano rigonfiamenti nei tubi non metallici, riducendo notevolmente la pressione di rottura dei tubi stessi.

Advertencia: se recomienda precaución cuando se trabaje con tubos de polímero sometidos a presión:

• El usuario deberá protegerse siempre los ojos cuando trabaje cerca de tubos de polímero sometidos a presión.

• Si hubiera alguna llama las proximidades.

• No se debe trabajar con tubos que se hayan doblado o sometido a altas presiones.

• Es necesario utilizar tubos de metal cuando se trabaje con tetrahidrofurano (THF) o ácidos nítrico o sulfúrico concentrados.

• Hay que tener en cuenta que el cloruro de metileno y el sulfóxido de dimetilo dilatan los tubos no metálicos, lo que reduce la presión de ruptura de los tubos.

警告：當在有壓力的情況下使用聚合物管線時，小心注意以下幾點。

• 當接近有壓力的聚合物管線時一定要戴防護眼鏡。

• 熄滅附近所有的火焰。

• 不要使用已經被壓癟或嚴重彎曲管線。

• 不要在非金屬管線中使用四氫呋喃或濃硝酸或濃硫酸。

• 要了解使用二氯甲烷及二甲基亞楓會導致非金屬管線膨脹，大大降低管線的耐壓能力。

270 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

Waters のすべての装置およびデバイスに適用される警告

警告：当有压力的情况下使用管线时，小心注意以下几点：

• 当接近有压力的聚合物管线时一定要戴防护眼镜。

• 熄灭附近所有的火焰。

• 不要使用已经被压瘪或严重弯曲的管线。

• 不要在非金属管线中使用四氢呋喃或浓硝酸或浓硫酸。

• 要了解使用二氯甲烷及二甲基亚枫会导致非金属管线膨胀，大大降低管线的耐压能力。

경고: 가압 폴리머 튜브로 작업할 경우에는 주의하십시오.• 가압 폴리머 튜브 근처에서는 항상 보호 안경을 착용하십시오.• 근처의 화기를 모두 끄십시오.• 심하게 변형되거나 꼬인 튜브는 사용하지 마십시오.• 비금속(Nonmetallic) 튜브를 테트라히드로푸란(Tetrahydrofuran:THF) 또는농축 질산 또는 황산과 함께 사용하지 마십시오.

• 염화 메틸렌(Methylene chloride) 및 디메틸술폭시드(Dimethyl sulfoxide)는비금속 튜브를 부풀려 튜브의 파열 압력을 크게 감소시킬 수 있으므로 유의하십시오.

警告：圧力のかかったポリマーチューブを扱うときは、注意してください。

• 加圧されたポリマーチューブの付近では、必ず保護メガネを着用してください。

• 近くにある火を消してください。

• 著しく変形した、または折れ曲がったチューブは使用しないでください。

• 非金属チューブには、テトラヒドロフラン(THF)や高濃度の硝酸または硫酸などを流

さないでください。

• 塩化メチレンやジメチルスルホキシドは、非金属チューブの膨張を引き起こす場合があり、その場合、チューブは極めて低い圧力で破裂します。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 271

A 安全上の注意

Warning: The user shall be made aware that if the equipment is used in a manner not specified by the manufacturer, the protection provided by the equipment may be impaired.

Attention: L’utilisateur doit être informé que si le matériel est utilisé d’une façon non spécifiée par le fabricant, la protection assurée par le matériel risque d’être défectueuses.

Vorsicht: Der Benutzer wird darauf aufmerksam gemacht, dass bei unsachgemäßer Verwenddung des Gerätes die eingebauten Sicherheitseinrichtungen unter Umständen nicht ordnungsgemäß funktionieren.

Attenzione: si rende noto all'utente che l'eventuale utilizzo dell'apparecchiatura secondo modalità non previste dal produttore può compromettere la protezione offerta dall'apparecchiatura.

Advertencia: el usuario deberá saber que si el equipo se utiliza de forma distinta a la especificada por el fabricante, las medidas de protección del equipo podrían ser insuficientes.

警告：使用者必須非常清楚如果設備不是按照製造廠商指定的方式使用，那麼該設備所提供的保護將被消弱。

警告：使用者必须非常清楚如果设备不是按照制造厂商指定的方式使用，那么该设备所提供的保护将被削弱。

경고: 제조업체가 명시하지 않은 방식으로 장비를 사용할 경우 장비가 제공하는 보호 수단이 제대로 작동하지 않을 수 있다는 점을 사용자에게 반드시 인식시켜야 합니다.

警告：ユーザーは、製造元により指定されていない方法で機器を使用すると、機器が提供している保証が無効になる可能性があることに注意して下さい。

272 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

Waters のすべての装置およびデバイスに適用される警告

Warning: The user shall be made aware that if the equipment is used in a manner not specified by the manufacturer, the protection provided by the equipment may be impaired.

Attention: L’utilisateur doit être informé que si le matériel est utilisé d’une façon non spécifiée par le fabricant, la protection assurée par le matériel risque d’être défectueuses.

Vorsicht: Der Benutzer wird darauf aufmerksam gemacht, dass bei unsachgemäßer Verwenddung des Gerätes die eingebauten Sicherheitseinrichtungen unter Umständen nicht ordnungsgemäß funktionieren.

Attenzione: si rende noto all'utente che l'eventuale utilizzo dell'apparecchiatura secondo modalità non previste dal produttore può compromettere la protezione offerta dall'apparecchiatura.

Advertencia: el usuario deberá saber que si el equipo se utiliza de forma distinta a la especificada por el fabricante, las medidas de protección del equipo podrían ser insuficientes.

警告：使用者必須非常清楚如果設備不是按照製造廠商指定的方式使用，那麼該設備所提供的保護將被消弱。

警告：使用者必须非常清楚如果设备不是按照制造厂商指定的方式使用，那么该设备所提供的保护将被削弱。

경고: 제조업체가 명시하지 않은 방식으로 장비를 사용할 경우 장비가 제공하는 보호 수단이 제대로 작동하지 않을 수 있다는 점을 사용자에게 반드시 인식시켜야 합니다.

警告：ユーザーは、製造元により指定されていない方法で機器を使用すると、機器が提供している保証が無効になる可能性があることに注意して下さい。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 273

A 安全上の注意

電気および取り扱い関連の記号

Warning: To protect against fire, replace fuses with those of the type and rating printed on panels adjacent to instrument fuse covers.Attention: pour éviter tout risque d'incendie, remplacez toujours les fusibles par d'autres du type et de la puissance indiqués sur le panneau à proximité du couvercle de la boite à fusible de l'instrument.Vorsicht: Zum Schutz gegen Feuer die Sicherungen nur mit Sicherungen ersetzen, deren Typ und Nennwert auf den Tafeln neben den Sicherungsabdeckungen des Geräts gedruckt sind.Attenzione: per garantire protezione contro gli incendi, sostituire i fusibili con altri dello stesso tipo aventi le caratteristiche indicate sui pannelli adiacenti alla copertura fusibili dello strumento.Advertencia: Para evitar incendios, sustituir los fusibles por aquellos del tipo y características impresos en los paneles adyacentes a las cubiertas de los fusibles del instrumento.

警告 ：為了避免火災，更換保險絲時，請使用與儀器保險絲蓋旁面板上所印刷之相同類型與規格的保險絲。

警告：为了避免火灾，应更换与仪器保险丝盖旁边面板上印刷的类型和规格相同的保险丝。

경고: 화재의 위험을 막으려면 기기 퓨즈 커버에 가까운 패널에 인쇄된 것과 동일한 타입 및 정격의 제품으로 퓨즈를 교체하십시오.

警告：火災予防のために、ヒューズ交換では機器ヒューズカバー脇のパネルに記載されているタイプおよび定格のヒューズをご使用ください。

274 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

電気および取り扱い関連の記号

電気記号

これらの記号は、 装置のユーザーマニュアルおよび装置の前面または背面パネルに表示されているこ とがあ り ます。

電源オン

電源オフ

スタンバイ

直流

交流

接地端子

フレーム、 またはシャーシ、 端子

ヒ ューズ

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 275

A 安全上の注意

取り扱い記号

次の取り扱い記号およびその説明は、 Waters の装置およびコンポーネン トの出

荷時の外装に貼付されるラベルに記載されているこ とがあ り ます。

天地無用

湿気厳禁

ワレモノ注意

吊り下げ禁止

276 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

B 仕様

カラム ヒーター / クーラーの物理的および性能の仕様に関する情報につい

ては、 『Waters Alliance シ リーズカラム ヒーターおよびカラム ヒーター /クーラーオペレーターズガイ ド』 を参照して ください。

目次 ：

ト ピック ページ

物理的仕様................................................................................. 278

使用環境仕様 ............................................................................. 278

電気的仕様................................................................................. 279

ソルベン トマネージメン ト システム............................................. 281

サンプルマネージメン ト システムの仕様...................................... 282

機器の制御と通信の仕様............................................................. 284

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 277

B 仕様

物理的仕様

使用環境仕様

物理的仕様 ：

項目 仕様

高さ 57.1 cm （22.5 インチ）

奥行き 57.1 cm （22.5 インチ）、 オプシ ョ ンのサンプル

ヒーター / クーラーがある場合 64.8 cm （25.5 イ

ンチ）。

幅 45.7 cm （18 インチ）、 オプシ ョ ンのカラム ヒー

ターまたはカラム ヒーター / クーラーがある場合

58.4 cm （23.0 インチ）。

重量 48.5 kg (107 lb)

オプシ ョ ンのサンプルヒーター / クーラーおよび

カラム ヒーター （またはカラム ヒーター / クー

ラー） モジュール付きの場合 62.1 kg （137 ポン

ド）。

接水部の材質 316 ステンレス、 ルビー、 サファイア、 MP35N、

PEEK、 PPS、 UHMWPE、 Tefzel® (ETFE)、Teflon® (FEP および PTFE)、 Teflon AF®、

Fluoroloy G、 または Fluoroloy-08R

使用環境仕様 ：

項目 仕様

運転時の温度 4 ℃～ 40 ℃ （39 ～ 104°F）

相対湿度 20 ～ 80%、 結露なし

音響ノ イズ < 65 dB(A)

溶媒との相性 ( 付録 D を

参照 )使用している材料と化学反応を起こ さない溶媒。塩やバッファーはシールの寿命を短くするおそれがあ り ます ( 特に 3000 psi を超える圧力の場

合 )。

278 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

電気的仕様

電気的仕様

電気的仕様 ：

項目 仕様

電源の要件 950 VA ( 大）

線間電圧 100 ～ 240 Vac

周波数 50 ～ 60 Hz

時間制御またはユーザー制御のスイ ッチ接点 S1 ～ S4

制御接点 4 つ ( 接点あたり端子 2 つ )

大許容電流 ： 0.5 A （接点あたり）。 大許容電

圧 = 30 Vdc。 接触抵抗 ： 0.2 Ω。 出力は、 I/O イ

ベン ト テーブル、 または直接前面パネルから制御できます。

前面パネルと I/O イベン ト テーブルから、 次の 2つのモードが使用できます。 On ： 接点閉、 Off ：接点開。 その他のモードは、 I/O イベン ト テーブ

ルから使用できます。 Pulse ： プログラムした期

間に接点を １回閉。 Toggle ： 現在の状態を変更。

送液停止 ( 入力 ) 2 つの端子 ( ＋、 － ) で、 他の LC 装置から即座

に送液を停止できます。 送液を停止するシグナル(High または Low) はユーザーが選択可能。

入力電圧範囲 ： ±30 VDC。 ロジッ ク High = > 3.0 Vdc ±10%、 ロジッ ク Low = < 1.9 Vdc ±10%。 小パルス幅 = 10 ミ リ秒。

注入保留 ( 入力 ) 2 つの端子 ( ＋、 － ) で、 他の LC デバイスから

の注入を遅延できます。 論理演算子で、 入力 1 つ

または 2 つで注入を遅延するかを選択します。

入力電圧範囲 ： ±30 VDC。 ロジッ ク High = > 3.0 Vdc ±10%、 ロジッ ク Low = < 1.9 Vdc ±10%。 小パルス幅 = 10 ミ リ秒。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 279

B 仕様

チャート出力 2 つの端子 ( ＋、 － ) でユーザー選択可能な次の

出力を記録できます。

プログラム済みの流量

サンプルループ圧力

システム圧力

プライマ リーヘッ ド圧力

プログラム済みの組成 (%A、 %B、 %C、 %D)

サンプル温度

カラム温度

デガッサー真空度

分析停止 接点閉で次の状態を示します。

サンプルセッ トの中断

現在の機能の中断

大許容電流 ： 0.5 A。 大許容電圧 = 30 Vdc。接触抵抗 ： 0.2 Ω。

注入開始 注入時に 1 秒間接点が閉じます ( 端子 1 と 2)。

大許容電流 ： 0.5 A。 大許容電圧 = 30 Vdc。接触抵抗 ： 0.2 Ω。

接地用端子 シグナル GND と接続され、 出力の基準値と して

使用されます。

電気的仕様 ： （続き )

項目 仕様

280 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

ソルベン トマネージメン トシステム

ソルベン トマネージメン トシステム

ソルベン トマネージメン トシステム仕様 -e2695 XE 構成 ：

項目 仕様

溶媒数 1 ～ 4

溶媒条件 真空脱気、 チャンバー数 4、 チャンバーあたりの

内部容量 < 500 uL

プログラム可能な流量範囲 0.000、 0.010 ～ 10.000 mL/ 分、 0.001 mL/ 分単

位で設定可能

代表的な動作流量範囲 0.050 ～ 5.000 mL/ 分、 0.001 mL/ 分単位で設定

可能

圧縮率補正 自動および連続

有効システムディ レイボリ ューム

< 650 µL、 1 mL/ 分で背圧に依存しない

プランジャーシール洗浄 内蔵、 有効、 プログラム可能

グラジェン トのプロファ イル

11 本のグラジェン ト曲線 ( 線形、 ステップ (2)、凹曲線 (4)、 凸曲線 (4) を含む )

ド ラ イプライム / ウェ ッ ト

プライム

自動、 前面パネルで制御

流量の増加速度 大流量に達する時間 (0.01 ～ 30.00 分、 0.01 分

単位 )

大動作圧力 345 bar (5000 psi) (0.010 ～ 3.000 mL/ 分 )。 上

下限をプログラム可能。 > 3.000 mL/ 分で圧力低

下。

圧力の変動 2.5% (1 mL/ 分、 脱気したメ タ ノール、 背圧1700 psi)

組成範囲 0.0 ～ 100.0%、 0.1% 単位で設定可能

混合正確度 ±0.5% 絶対量、 背圧に依存しない ( プロポーシ ョ

ニングバルブペアのテス ト ( 脱気したメ タ ノール

またはメ タ ノール / プロピルパラベン、 2 mL/ 分、254 nm))

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 281

B 仕様

サンプルマネージメン トシステムの仕様

組成精度 0.15% RSD または0.02分SDの大きい方、保持

時間に基づく （脱気済みのメ タ ノール / 水、 60 ：

40 のダイアル A ミ ッ クス、 1mL/ 分、 6 回繰り返

し、 フェ ノン混合液、 254 nm）

流量精度 0.075% RSD または0.02分のSD、保持時間 (N = 6)、 または容量測定 (0.200 ～ 5.000 mL/ 分 ) に基づく、 アイ ソ ク ラティ ッ ク予混合液

流量正確度 ±1% または 10 µL/ 分のいずれか大きい方。

(0.200 ～ 5.000 mL/ 分 )、 脱気済みメ タ ノール、

背圧 600 psi

サンプルマネージメン トシステムの仕様 ：

項目 仕様

サンプルバイアル数 120 個、 5 個の各カローセルにバイアル 24 個

サンプル注入回数 サンプルバイアルあたり注入回数 1 ～ 99

サンプル送液精度 代表値 < 0.5% RSD、 5 ～ 80 µL （脱気済みの

メ タ ノール / 水、 60 ： 40 のダイアル A ミ ッ ク

ス、 1mL/ 分、 6 回繰り返し、 フェ ノン混合液、

254 nm）

インジェク ターのニードル洗浄

内蔵、 有効、 プログラム可能

ソルベン トマネージメン トシステム仕様 -e2695 XE 構成 ： （続き )

項目 仕様

282 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

サンプルマネージメン トシステムの仕様

サンプルのキャ リーオー

バーa< 0.01% ( 次のクロマトグラフィー条件に基づく ) ：

• カラム - XBridge C18、 4.6 × 50 mm、 3.5 µm

• 移動相 - 70% 水 /30% メ タ ノール

• ニードル洗浄液 - 100% メ タ ノール

• 対象サンプル - 4.0 mg/mL カフェイン ( 移動

相内 )

• キャ リーオーバーの標準試料 - 0.4 mg/mL カ

フェイン ( 移動相内 )

• 注入量 ( 総量 ) - 5.0 µL

注入正確度 ±1 µL (±2%)、 50 µL、 N = 6。 サンプルは脱気済

みの水で、 溶媒は脱気済みのメ タ ノール。

標準のサンプルバイアル 2mL

サンプル温度制御 ( オプ

シ ョ ン )周囲温度 -25 °C または 4 °C ( いずれか高い方の

温度 )、 上限は 40 °C、 1 °C 単位で設定可能

• ± 3 °C 温度正確度

• 実験室の周囲温度から加熱の設定温度まで、時間制限 60 分

• 実験室の周囲温度から冷却の設定温度まで、時間制限 90 分

高度な操作 即時分析、 自動追加、 標準試料の自動分析

注入量の範囲 標準のサンプルループ ： 0.1 ～ 100 µL、 オプシ ョ

ンのサンプルループ ： 0.1 ～ 2000 µL

インジェク ターの直線性 > 0.999 偏差係数 (1 ～ 100 µL)

a. サンプルキャ リーオーバー試験の説明 - セッ ト アップ ： バイアル 4 個 （#1 = プレブランク = 移動相、 #2 = キャ リーオーバーの標準試料、 #3 = 対象サンプル、 #4 = ポス トブランク = 移動相）。手順 ： #1 を 2 回注入、 #2 を 3 回注入、 #3 を 1 回注入、 #4 を 3 回注入の順に行う。 テス ト結果 ： キャ リーオーバーの割合 (%) を、 キャ リーオーバーの標準試料 (#2) に対するポス トブランク注入 (#4) の比で求める。

サンプルマネージメン トシステムの仕様 ： （続き )

項目 仕様

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 283

B 仕様

機器の制御と通信の仕様

装置のコン トロールと通信の仕様 ：

項目 仕様

カラム ヒーター ( オプシ ョ

ン )20 °C ( 周囲温度よ り 5 ℃高い温度 ) から 60 °C、

1 ℃単位で設定可能

カラム ヒーター / クーラー (オプシ ョ ン )

4 °C ( 周囲温度よ り 15 ℃低い温度 ) から 65 °C、

1 ℃単位で設定可能

カラム選択バルブ ( オプ

シ ョ ン )カラム 2 個 (2 ポジシ ョ ン、 6 ポート )

再生付きカラム 2 個 (2 ポジシ ョ ン、 2 ポート )

カラム 3 個

カラム 6 個

Ethernet インターフェー

ス

Empower などのリモート制御システムとの通信

IEEE-488 インターフェー

ス

IEEE-488 を装備した Waters の検出器の制御、

Empower ソフ ト ウェア、 または MassLynx™ ソ

フ ト ウェアを使用する検出器との通信

RS-232 インターフェース データシステムとの双方向通信

284 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

C スペアパーツ

• この付録に含まれていないパーツは、 ユーザーによる交換は推奨されません。

• パーツの後にあるかっこで囲まれた数字は、 推奨在庫数です。

• スペアパーツの総合カタログについては、 Waters の Web サイ トの

[ サービス & サポート ] ページから [ 保守部品カタログ ] を参照して

ください。

目次 ：

ト ピック ページ

ソルベン トマネージメン ト システムのスペアパーツ...................... 286

サンプルマネージメン ト システムのスペアパーツ......................... 287

セパレーシ ョ ンモジュールのスペアパーツ................................... 289

バイアル、 および低容量インサート ............................................. 289

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 285

C スペアパーツ

ソルベン トマネージメン トシステムのスペアパーツ

推奨されるソルベン トマネージメン トシステムのスペアパーツ ：

項目 品番

パフォーマンス メンテナンスキッ ト ( 次の

ものを含む )

プランジャーシール洗浄ボ トルフ ィルター (1)

ボ トルフ ィルター ( ステンレス製、 4)

ヘッ ドプランジャーシール (2)

ヘッ ド ( シール洗浄フェイス ) シール (4)

プランジャー (2)

シール洗浄プランジャーシール (2)

チェッ クバルブカート リ ッジ (2)

シールパッ ク分解点検キッ ト 、 ニードル付き (1)

シ リ ンジ、 250µL (1)

インラインフ ィルターインサート (1)

バッテ リー (1)

WAT270944

PerformancePlus 交換用チェッ クバルブ 700000254

（オプシ ョ ン） 1/16” ルビーボール / サファ

イアシートのチェッ クバルブ

WAT270941

（オプシ ョ ン） 1/16” セラ ミ ッ ク製チェッ

クバルブ

700002761

（オプシ ョ ン） 1/8” セラ ミ ッ ク製チェッ ク

バルブ

700002399

インラインフ ィルターアセンブリー WAT035190

インラインフ ィルターエレ メン ト WAT088084

ヘッ ドフェイスシール交換キッ ト WAT270939

プランジャーシール ( 標準 ) 交換キッ ト WAT270938

286 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

サンプルマネージメン トシステムのスペアパーツ

サンプルマネージメン トシステムのスペアパーツ

代替プランジャーシール

グラファイ ト付きテフロン ( 黒 ) WAT271066

Alliance ク リ アシール ( 不透明 ) 700001326

シール洗浄、 プランジャーシール交換キッ ト

WAT271018

シール洗浄フェイスシール交換キッ ト WAT271017

プランジャー WAT270959

真空チャンバーキッ ト 700001218

推奨されるサンプルマネージメン トシステムのスペアパーツ ：

項目 : 品番 :

バイアル、 2 mL (100 個入り )a WAT270946

25 μL シ リ ンジ WAT077343

250 μL シ リ ンジ WAT073109

2500 μL シ リ ンジ WAT077342

フェラル、 1/16 インチ、 2 個 1 組 WAT271023

フェラル、 1/8 インチ、 2 個 1 組 WAT271027

インジェク ターアセンブリー WAT270932

シールパッ ク分解点検キッ ト WAT271019

推奨されるソルベン トマネージメン トシステムのスペアパーツ ： （続き )

項目 品番

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 287

C スペアパーツ

シールパッ ク交換キッ ト ( 次のものを

含む )

シール本体、 シール付き (1)

締め付け用ねじ (1)

フェラル (1)

位置合わせチューブ (1)

ニードル (1)

ニードル洗浄フ ィルター (3)

下部スペーサー (1)

上部スペーサー (1)

Teflon ワ ッシャー (1)

シール洗浄チューブ (1)

下側シール洗浄アセンブリーとチューブ (1)

フ リ ッツ固定器具 (2)

上側シール洗浄アセンブリーとチューブ (1)

WAT270942

高圧モーターバルブ分解点検キッ ト(V1、 V2)

WAT045424

サンプルループ、 2 mL WAT096106

下部シール洗浄本体用ニードル洗浄フリ ッツ ( 一体型、 5 個入り )

700001318

PerformancePLUS ニードル 700001247

a. バイアル、 低容量インサート、 およびシ リ ンジの吸引深さのオフセッ トの詳細については、 290 ページのタイ トル 「セパレーシ ョ ンモジュールのバイアルおよび低容量インサート ： 」 の表を参照して ください。

推奨されるサンプルマネージメン トシステムのスペアパーツ ： （続き )

項目 : 品番 :

288 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

セパレーシ ョ ンモジュールのスペアパーツ

セパレーシ ョ ンモジュールのスペアパーツ

バイアル、 および低容量インサート

以下の表に、 セパレーシ ョ ンモジュールで使用できる Waters 純正のバイアルと

低容量インサート (LVI)、 その底厚、 および必要なシ リ ンジ吸引深さのオフセッ

ト を示します。

推奨されるセパレーシ ョ ンモジュールのスペアパーツ

項目 : 品番 :

ケーブルアセンブリー、 AC 電源 WAT270895

ケーブルアセンブリー、 IEEE-488、1 m

WAT087198

検出器ド リ ップ ト レイアセンブリー WAT271040

ディ フューザーアセンブリー ( ポ リ ) WAT007272

ディ フューザーアセンブリー ( ステン

レス製、 1)WAT025531

Ethernet スイ ッチ通信キッ ト 7000004123

注意 ： セパレーシ ョ ンモジュールは出荷時に、 底厚が 1.6 mm 以下のバイアルを使用するよ うに設定されています。 底厚が 1.6 mm を超えるバイアルでは、 シ リ ンジ吸引深さのオフセッ ト を正方向にする必要があ ります。 このオフセッ ト を設定しないと、 バイアルやニードルが損傷するおそれがあ り ます。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 289

C スペアパーツ

セパレーシ ョ ンモジュールのバイアルおよび低容量インサート ：

品番 説明 平均厚さオフセッ ト

説明

WAT270946 ねじ込みキャ ップ付きのガラス製バイアル

0.93 mm 0 LVI を使用する場合は

オフセッ ト を少なく とも 1 mm 加算

WAT094169 ねじ込みキャ ップ付きのガラス製バイアル

2.05 mm > 1 mm このバイアルには LVIを使用しないでください

WAT094217 はめ込み / 圧着

キャップ付きバイアル

1.41 mm 0 このバイアルには LVIを使用しないでください

WAT094219 はめ込みキャ ップ付きのガラス製バイアル

1.59 mm 0 LVI を使用する場合は

オフセッ ト を少なく とも 1 mm 加算

WAT094222 はめ込み / 圧着

キャップ付きバイアル

1.72 mm > 1 mm 厚さ可変。 LVI を使用

する場合はオフセッ トを少なく と も 1 mm 加

算

WAT094172 ねじ込みキャ ップの 「V」 バイ

アル

1.46 mm 0 低容量 (250 µL) バイ

アル

WAT094170 低容量インサート (300 µL)

0.61 mm 該当なし

ネッ ク開口部 > 6 mmのバイアルにこのインサート を使用する

WAT094171 低容量インサート (150 µL)

0.71 mm 該当なし

ネッ ク開口部 > 6 mmのバイアルにこのインサート を使用する

WAT063300 ねじ込みキャ ップ付きのガラス製バイアル

0.93 mm 0 LVI を使用する場合は

オフセッ ト を少なく とも 1 mm 加算

290 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

バイアル、 および低容量インサート

WAT210686 ねじ込みキャ ップ付きのガラス製バイアル

2.05 mm > 1 mm このバイアルには LVIを使用しないでください

WAT210683 ねじ込みキャ ップ付きのガラス製バイアル

2.05 mm > 1 mm このバイアルには LVIを使用しないでください

WAT094173 ねじ込みキャ ップの 「V」 バイ

アル

1.46 mm 0 低容量 (250 µL) バイ

アル

WAT094223 はめ込み / 圧着

バイアル

1.72 mm > 1 mm 厚さ可変。 LVI を使用

する場合はオフセッ トを少なく と も 1 mm 加

算

WAT094220 はめ込みキャ ップ付きバイアル

1.59 mm 0 LVI を使用する場合は

オフセッ ト を少なく とも 1 mm 加算

186000234 Total Recovery Plus バイアル

1.6 mm 0 LVI が不要。 これらの

バイアルの注入可能大容量は 1 mL、 残留

容量は 9 µL。

セパレーシ ョ ンモジュールのバイアルおよび低容量インサート ： （続き )

品番 説明 平均厚さオフセッ ト

説明

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 291

C スペアパーツ

バイアルおよび低容量インサートの組み合わせ

WAT270946とWAT094170

ねじ込みキャ ップ付きのバイアルと 300 µL のLVI

1.57 mm 0 推奨構成

WAT270946とWAT094171

ねじ込みキャ ップ付きのバイアルと 150 µL のLVI

1.65 mm 0 推奨構成、 要求されるサンプル容量が 小

WAT094222とWAT094170

はめ込み / 圧着

バイアルと 300 µL の LVI

2.27 mm > 1 mm 厚さ可変。 オフセッ トを少なく と も 1 mm 加

算

WAT094222とWAT094171

はめ込み / 圧着

バイアルと 150 µL の LVI

2.30 mm > 1 mm 厚さ可変。 オフセッ トを少なく と も 1 mm 加

算

セパレーシ ョ ンモジュールのバイアルおよび低容量インサート ： （続き )

品番 説明 平均厚さオフセッ ト

説明

292 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

D 溶媒取り扱い時の注意

はじめに

清浄な溶媒

きれいな溶媒には、 下記のメ リ ッ トがあ り ます。

• 結果に再現性がある。

• 分析に要する装置のメンテナンスが少なくて済む。

汚れた溶媒は、 次の原因とな り ます。

• ベースラインノ イズおよびド リ フ ト

• 微粒子物質による溶媒フ ィルターの目詰ま り

警告 ： 薬品による事故防止の観点から、 常に実験室安全基準を順守してください。

目次 ：

ト ピック ページ

はじめに.................................................................................... 293

溶媒との相性 ............................................................................. 297

溶媒の混和性 ............................................................................. 300

バッファー溶媒.......................................................................... 302

溶媒ボ トルの位置....................................................................... 303

溶媒の粘度................................................................................. 303

移動相溶媒の脱気....................................................................... 303

波長の選択................................................................................. 305

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 293

D 溶媒取り扱い時の注意

溶媒の品質

良の結果を得るには、 HPLC グレードの溶媒を使用してください。 溶媒は使

用前に、 0.45μm フ ィルターを用いて濾過してください。 通常、 ガラス容器内で

蒸留する と ロ ッ ト間で純度の差がなくな り、 これを使用する と良好な結果が得られます。

溶媒ボトル

セパレーシ ョ ンモジュールで使用する溶媒ボ トルについて、 次の推奨事項があ ります。

• 一般的なクロマ ト グラフ ィー ( 例 ： 逆相または順相、 およびゲル透過

[GPC]) に装置を使用する場合は、 すべてのボ トル ( 溶媒、 シール洗浄液、

およびニードル洗浄液 ) について、 ホウケイ酸ガラス製の高品質実験用ガ

ラス製品を使用するこ とをお勧めします。

• イオンクロマ ト グラフ ィーのよ うな手法を使用する と きに、 ガラス容器がイオン汚染 ( ナト リ ウムイオンや塩化物イオン ) に寄与する可能性がある

場合は、 ボ トルと して実験用グレードのポ リプロピレンやポ リエチレンの容器を使用できます。

• 装置を質量分析用検出器と組み合わせて使用する場合は、 Waters の webサイ ト (www.waters.com) にある 「Waters Division/Services & Support」の 「Support Library」 から 新バージ ョ ンの 『Controlling Contamination in UPLC/MS and HPLC/MS Systems』 に記載されている

推奨事項を参照してください。

溶媒調製のチェ ックリス ト

安定したベースラインと良好な解像度を得るために、 以下のガイ ド ラインに従って溶媒調製を行ってください。

• 0.45 μm のフ ィルターで溶媒をろ過する。

• 溶媒を脱気する。

• 溶媒を攪拌する。

• ド ラフ トの近くや衝撃のある場所に溶媒を置かない。

294 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

はじめに

水

高純度水精製システムによって精製された水のみを使用してください。 ろ過された水を用意できない場合は、 使用前に 0.45μm のメンブレンフ ィルターでろ過を

行ってください。

バッファー

バッファーを使用する場合、 初に塩を溶解して、 pH を調整し、 フ ィルターを

かけて不溶性物質を除去します。

テ ト ラヒ ドロフラン (THF)

安定剤を含まない THF を用いる場合は、 新しい溶媒であるこ とを確認してから

使用してください。 以前に開封した容器には、 汚染物質と して過酸化物が含まれているため、 ベースラインド リ フ トの原因とな り ます。

GPC の溶媒とシールの選択

次の表に、 GPC のセパレーシ ョ ンに使用するプランジャーシールとシール洗浄

液の推奨事項を示します。 GPC と逆相の溶媒を切り替える と きには、 混和性や

析出の問題を防止するために、 必要に応じて中間溶媒を使用してください。

警告 ： THF の汚染物質 ( 過酸化物 ) は濃縮するか、 乾燥する と、 爆発する可能性があ り ます。

GPC 溶媒について使用を推奨するプランジャーシールとシール洗浄液 ：

GPC 溶媒標準シールa

Fluoroloy G( 黄色 )

オプシ ョ ンのシールb

Alliance クリアシール( 不透明 )

シール洗浄溶媒

ク ロロホルム 推奨 推奨 メ タ ノール 100%

ジメチルスルホキシド (DMSO)

推奨 推奨 メ タ ノール 100%

ジメチルアセ ト ア ミ

ド (DMAC)c使用しない 強く推奨 メ タ ノール 100%

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 295

D 溶媒取り扱い時の注意

トルエン、 o- ジクロロベンゼン (o-DCB)、 または 1,2,4 ト リ ク ロロベンゼン

(TCB) を使用する と きにプランジャーシールの早期不良を防止するため、 オプ

シ ョ ンの Alliance ク リ アシールを使用し、 取り付け済みのシール洗浄シールを取

り外して、 シール洗浄液を使用しないこ とを推奨します。 e2695 セパレーシ ョ ン

モジュールでの GPC アプリ ケーシ ョ ンでは、 グラファイ ト入りテフロン ( 黒 )シールの使用は推奨しません。

ヘキサフルオロイ ソプロパノール

(HFIP)d

推奨 強く推奨 メ タ ノール / 水50:50

メチレンク ロライ ド 推奨 推奨 メ タ ノール 100%

N、 N- ジメチルホル

ムア ミ ド (DMF)c使用しない 強く推奨 メ タ ノール / 水

50:50

N- メチル -2- ピロ リ

ドン (NMP)c使用しない 強く推奨 メ タ ノール / 水

50:50

テ ト ラ ヒ ド ロフラン(THF)

強く推奨 強く推奨 メ タ ノール / 水50:50

水e 推奨 推奨 メ タ ノール / 水

20:80

a. シール 2 個入りパッケージ、 P/N ： WAT270938。b. シール 2 個入りパッケージ、 P/N ： 700001326。c. この溶媒は通常、 0.05M の塩化リチウムまたは臭化リチウムを加えて使用します。d. HFIP には通常、 0.05M のト リ フルオロ酢酸ナト リ ウムを加えて使用します。e. 多くの水溶性 GPC セパレーシ ョ ンでは、 塩またはバッファーを使用します。

GPC 溶媒について使用を推奨するプランジャーシールとシール洗浄液 ： （続き )

GPC 溶媒標準シールa

Fluoroloy G( 黄色 )

オプシ ョ ンのシールb

Alliance クリアシール( 不透明 )

シール洗浄溶媒

296 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

溶媒との相性

溶媒との相性

セパレーシ ョ ンモジュールは高品質のステンレス (316) 製で、 多少の制限はあ り

ますが、 すべての溶媒を使用できます。 このセクシ ョ ンでは、 セパレーシ ョ ンモジュールでの使用が承認されていない溶媒を示します。

使用できない溶媒

次の溶媒は、 インライン真空デガッサーの Teflon AF チューブを損傷した り、

溶かします。

• 3M の商標名 Fluorinert™ が付くペルフルオロ溶媒すべて。

• Ausimont の商標名 Galden™ および Fomblin™ が付くペルフルオロ溶媒

すべて

長期間ハロゲン塩 ( 例 ： フッ化物、 臭化物、 塩化物、 ヨ ウ化物 ) に曝すと、 ステ

ンレス製パーツにピッチングや腐食が生じます。 これらの塩を使用する と きには、 ポンプが 2 日以上アイ ドルになる場合システムを水でフラ ッシュ洗浄して

ください。 詳細は、 122 ページの 「システムのウェッ トプライム」 を参照してく

ださい。

使用溶媒

セパレーシ ョ ンモジュールの構造材料は、 多くの酸、 塩基、 塩、 および有機溶媒と反応しません。

次の 4 つの表に示す溶媒は、 セパレーシ ョ ンモジュールでの使用が承認されて

います。 塩、 大濃度 1M ( 特記ない限り ) の酸と塩基、 および 大濃度 100% ( 特記ない限り ) の有機溶媒があ り ます。 多くの場合において、 さ らに高濃度

の溶媒を使用できます。

このマニュアルに記載されていない特定の溶媒や濃度の使用に関する情報は、Waters よ り入手できます。

注意 ： ペルフルオロ溶媒による脱気チューブの損傷は即座に発生し、 不可逆的です。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 297

D 溶媒取り扱い時の注意

セパレーシ ョ ンモジュールで使用できる水溶性バッファー ：

水溶性バッファー

酢酸塩 K2SO4 Na2S パーフルオロ -n-酪酸

Al2SO4 K3Fe(CN)6 Na2CO3 NH4Cl

Ca(OCl)2 K4Fe(CN)6 Na2SO4 リ ン酸塩

CaCl2 KBr NaCl 酒石酸塩

クエン酸塩 KCl 酢酸ナト リ ウム クエン酸リチウム

H2O2 ( 大 10%) KHCO3 NaH2BO3 ト リ ス

HIBA KMnO4 NaHCO3 4-(2- ピ リジルア

ゾ ) レゾルシノー

ル水酸化ナト リ ウム

K2CO3 KNO3 NaHSO4

K2Cr2O3 LiCl04 NaNO3

K2S Na2B4O7 NaOCl

セパレーシ ョ ンモジュールで使用できる酸 ：

酸

氷酢酸 塩酸 過塩素酸

安息香酸 乳酸 リ ン酸

クロム酸 メ タンスルホン酸 ピ リジン -2,6- ジカルボ

ン酸

クエン酸 硝酸、 大 37.5% (6 N) 硫酸、 大 0.20M

ギ酸 オクタンスルホン酸 ト リ フルオロ酢酸 (TFA)、大 10%

グ リセ リ ン酸 シュウ酸

298 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

溶媒との相性

セパレーシ ョ ンモジュールで使用できる塩基 ：

塩基 : Ba(OH)2 NaOH、 大 10 M

KOH NH4OH、 大 3 M

LiOH テ ト ラ メチルアンモニウム ヒ ド ロキシド五水和物

セパレーシ ョ ンモジュールで使用できる有機溶媒 ：

有機溶媒 :

4- シアノフェ ノー

ル

クロロホルム エチレング リ コール

メチレンクロラ イド

アセ ト ン シク ロヘキサン ホルムアルデヒ ド n- プロパノール

アセ ト ニ ト リル シクロヘキサノン ヘプタン フェ ノール

酢酸ア ミル フタル酸ジブチル ヘキサン テ ト ラ ヒ ド ロフラン (THF)

ベンズアルデヒ ド ジメチルホルムアミ ド

イ ソオクタン トルエン

ベンゼン ジメチルスルホキシド

イ ソプロパノール Waters PIC™試薬

ベンジルアルコール

エタ ノール リジン塩酸塩 キシレン

ブタ ノール 酢酸エチル メ タ ノール

四塩化炭素 二塩化エチレン メチルエチルケ トン

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 299

D 溶媒取り扱い時の注意

溶媒の混和性

溶媒を交換する際には、 事前に次の表を参照して、 使用する溶媒の混和性について確認してください。 溶媒の変更時には、 次の点に注意してください。

• 変更する 2 つの溶媒に混和性がある場合は、 そのまま変更できます。 混和

性がない 2 つの溶媒間で変更する場合 ( たとえばクロロフォルムから水へ

の変更 ) は、 中間溶媒 ( メ タ ノールなど ) が必要です。

• 溶媒の混和性には、 温度も関係します。 分析を高温で実施する場合は、 高温が溶媒の溶解性に与える影響を考慮してください。

• 水に溶解しているバッファーは、 有機溶媒と混合した際に析出するこ とがあ り ます。

強バッファーから有機溶媒に置換する場合は、 蒸留水を用いてフラ ッシュ洗浄してから、 有機溶媒を加えてください。

溶媒の混和性 ：

極性インデックス

溶媒粘度 CP、20 °C

沸点℃ (1 atm)

混和性番号 (M)

カッ トオフ (nm)

-0.3 N- デカン 0.92 174.1 29 ––

-0.4 イ ソオクタン 0.50 99.2 29 210

0.0 N- ヘキサン 0.313 68.7 29 ––

0.0 シクロヘキサン 0.98 80.7 28 210

1.7 ブチルエーテル 0.70 142.2 26 ––

1.8 ト リエチルア ミ ン 0.38 89.5 26 ––

2.2 イ ソプロピルエーテル

0.33 68.3 –– 220

2.3 トルエン 0.59 100.6 23 285

2.4 P- キシレン 0.70 138.0 24 290

3.0 ベンゼン 0.65 80.1 21 280

3.3 ベンジルエーテル 5.33 288.3 –– ––

3.4 メチレンク ロライ ド 0.44 39.8 20 245

3.7 塩化エチレン 0.79 83.5 20 ––

3.9 ブチルアルコール 3.00 117.7 –– ––

300 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

溶媒の混和性

3.9 ブタ ノール 3.01 177.7 15 ––

4.2 テ ト ラ ヒ ド ロフラン 0.55 66.0 17 220

4.3 酢酸エチル 0.47 77.1 19 260

4.3 1- プロパノール 2.30 97.2 15 210

4.3 2- プロパノール 2.35 117.7 15 ––

4.4 酢酸メチル 0.45 56.3 15、 17 260

4.5 メチルエチルケ ト ン 0.43 80.0 17 330

4.5 シクロヘキサノン 2.24 155.7 28 210

4.5 ニ ト ロベンゼン 2.03 210.8 14、 20 ––

4.6 ベンゾニ ト リル 1.22 191.1 15、 19 ––

4.8 ジオキサン 1.54 101.3 17 220

5.2 エタ ノール 1.20 78.3 14 210

5.3 ピ リ ジン 0.94 115.3 16 305

5.3 ニ ト ロエタン 0.68 114.0 –– ––

5.4 アセ ト ン 0.32 56.3 15、 17 330

5.5 ベンジルアルコール 5.80 205.5 13 ––

5.7 メ ト キシエタ ノール 1.72 124.6 13 ––

6.2 アセ ト ニ ト リル 0.37 81.6 11、 17 190

6.2 酢酸 1.26 117.9 14 ––

6.4 ジメチルホルムアミ ド

0.90 153.0 12 ––

6.5 ジメチルスルホキシド

2.24 189.0 9 ––

6.6 メ タ ノール 0.60 64.7 12 210

7.3 ホルムア ミ ド 3.76 210.5 3 ––

9.0 水 1.00 100.0 –– ––

溶媒の混和性 ： （続き )

極性インデックス

溶媒粘度 CP、20 °C

沸点℃ (1 atm)

混和性番号 (M)

カッ トオフ (nm)

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 301

D 溶媒取り扱い時の注意

混和性番号 （M 番号） の使用法

混和性番号 (M 番号 ) は、 液体の標準溶媒に対する混和性を予測する際に使用し

ます。

2 つの液体の混和性を推測するには、 大きい方の M 番号の値から小さい方の M番号の値を引き算します。

• M 番号の差が 15 以下である 2 つの液体は、 温度 15 ℃の条件下において、

任意の比率で混合できます。

• 差が 16 の場合は、 25 ～ 75 °C が臨界共溶温度、 50 °C が 適温度です。

• 差が 17 以上の場合、 2 つの液体に混和性がないか、 臨界共溶温度が 75 °Cを超えています。

溶媒の中には、 親油性の度合いが両極端にある溶媒に対して、 不混和性を示すものもあ り ます。 このよ う な溶媒には、 2 通りの M 番号が与えられています。

• 1 番目の番号は常に 16 よ り小さい値であ り、 これは高親油性溶媒との混

和性を示します。

• 2 番目の番号は、 逆端に対する値です。 この両者の値の差が大きい液体は、

非常に限られた混和性しか持ちません。

たとえばフッ化炭素類の中には、 すべての標準溶媒と不混和性を示すものがあり、 これらの M 数は 0 および 32 です。 また 2 つの M 数を持つ液体ど う しは、

通常混和性があ り ます。

M 数の体系では、 一連の標準溶媒に対する混和性をテス トするこ とで個々の液

体を分類しています。 その後、 混和性のカッ トオフポイン トに対して、 15 単位

を補正項と して加算または減算しています。

バッファー溶媒

バッファーを使用する場合は、 高品質の試薬を用いて、 0.45 μm フ ィルターでろ

過します。

使用後は、 バッファーを検出システムに入れたままにしないでください。 すべての流路を HPLC グレードの水でフラ ッシュ洗浄してからシステムを停止し、 シ

ステム内に残っている蒸留水はそのままにしておきます (1 日以上停止する場合

は、 90%HPLC グレードの水と 10% メ タ ノールの混合溶液でフラ ッシュ洗浄し

てください )。 45 mL 以上の容量でフラ ッシュ洗浄します。

302 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

溶媒ボトルの位置

溶媒ボトルの位置

溶媒ボ トルはセパレーシ ョ ンモジュールよ り高い位置、 またはセパレーシ ョ ンモジュールの上に置いてください ( 適切な漏れ防止対策も行います )。

溶媒の粘度

一般に粘度は、 単一溶媒または低圧力条件で分析するかぎ り、 重要な要素ではあり ません。 ただしグラジェン ト を行う場合は、 溶媒混合の過程で生じる粘性の変化によ り、 圧力変動が起こる場合があ り ます。 たとえば水と メ タ ノールを 1:1 で

混合する と、 水やメ タ ノールを単独で使用する場合に対して、 生じる圧力は 2倍になり ます。

圧力変化の影響の程度が不明な場合は、 チャート出力端子を使用して、 分析中の圧力を監視してください。

移動相溶媒の脱気

移動相の問題がクロマ ト グラフ ィー問題のうちの 70% 以上を占めます。 特に

220 nm 未満の波長では、 脱気済みの溶媒を使用するこ とが重要です。 脱気には

次の利点があ り ます。

• ベースラインが安定し感度が上がる。

• 溶出ピークの保持時間の再現性が得られる

• 定量の注入量の再現性が得られる

• ポンプ動作の安定性が高まる

気体の溶解度

一定容量の液体に溶解する気体の量には限界があ り ます。 この量は次の要因によって決ま り ます。

• 気体と液体の化学的な混和性

• 液体の温度

• 液体にかかる圧力

組成、 温度、 または移動相にかかる圧力の変化によって脱気される場合があ ります。

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 303

D 溶媒取り扱い時の注意

分子間力の影響

無極性ガス （N2、 O2、 CO2、 He） は、 極性溶媒よ り も無極性溶媒によ く溶解し

ます。 またガスは一般にガス分子ど う しに見られるのと同じよ うな分子間引力を持つ溶媒にはよ く溶解します （「似たものど う しでよ く溶ける」）。

温度の影響

温度は気体の溶解度に影響します。 溶解熱が発熱である場合、 溶媒の温度を上げる と気体の溶解度が低下します。 溶解熱が吸熱である場合、 溶媒の温度が上昇する と気体の溶解度が上がり ます。 たとえば、 H2O に対する He の溶解度は、 温

度が上昇する と下がり ますが、 ベンゼンに対する He の溶解度は温度が上昇する

と上がり ます。

分圧の影響

一定容量の溶媒に溶解する気体の質量は、 溶媒の気相におけるその気体の分圧に比例します。 気体の分圧が下がる と、 溶解する気体も減少します。

真空脱気

インラインバキュームデガッサーはヘン リーの法則に従って、 溶媒から溶存気体を除去します。 ヘン リーの法則による と液体に溶解する気体のモル分率は、 液体上部の気相におけるその気体の分圧に比例します。 液体表面の気体の分圧がたとえば排気などによって減少すれば、 それに比例した量の気体が溶媒から放出されます。 次の真空脱気の説明、 および 26 ページの 「デガッサーの注意事項」 を参

照してください。

ヒン ト ：真空脱気によって移動相の組成が変化するこ とがあ り ます。

真空脱気に関する検討事項

長く吸引するほど、 多くの溶存気体が除去されます。 以下の 2 つの要因が溶媒

脱気の総時間に影響を与えます。

• 流量 - 低流量では、 バキュームチャンバーを通過する際にほとんどの溶存

気体が除去されます。 流量が大き くなるほど、 溶媒の単位容量当たりの気体の除去量は少なくな り ます。

• 脱気メンブランの表面積 - バキュームチャンバーの脱気メンブレンの長さ

は一定です。 メンブレンを長くするには、 2 個以上の真空チャンバーを直

列に接続します。

304 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

波長の選択

波長の選択

このセクシ ョ ンの表に、 次の物質に対する UV カッ トオフ値を示します。

• 一般的な溶媒

• 一般的な混合移動相

• 発色団

一般の溶媒に対する UV カッ トオフ

次の表に、 いくつかの一般的なクロマ ト グラフ ィー用溶媒に対する UV カッ ト

オフ値 ( 溶媒の吸光度が 1AU になる波長 ) を示します。 カッ トオフ波長付近ま

たはカッ トオフよ り低い波長で計測を行う と、 溶媒の UV 吸収によってベース

ラインノ イズが増加します。

一般的なクロマトグラフ ィー溶媒における UV カッ トオフ波長 ：

溶媒UV カッ トオフ (nm)

溶媒UV カッ トオフ (nm)

1- ニ ト ロプロパン 380 エチレング リ コール 210

2- ブ ト キシエタ ノー

ル

220 イ ソオクタン 215

アセ ト ン 330 イ ソプロパノール 205

アセ ト ニ ト リル 190 塩化イソプロピル 225

ア ミルアルコール 210 イ ソプロピルエーテル

220

塩化ア ミル 225 メ タ ノール 205

ベンゼン 280 酢酸メチル 260

二硫化炭素 380 メチルエチルケ ト ン 330

四塩化炭素 265 メチルイ ソブチルケト ン

334

ク ロロホルム 245 メチレンク ロラ イ ド 233

シクロヘキサン 200 n- ペンタン 190

シクロペンタン 200 n- プロパノール 210

ジエチルア ミ ン 275 n- 塩化プロピル 225

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 305

D 溶媒取り扱い時の注意

混合移動相

次の表に、 その他の溶媒、 バッファー、 界面活性剤、 移動相の一部について、カッ トオフ波長の近似値を示します。 溶媒の濃度については、 もよ く使用される値を掲載しています。 他の濃度の吸光度を使用する場合は、 吸光度は濃度に比例するため、 ベールの法則を用いて近似値を算定してください。

ジオキサン 215 ニ ト ロ メ タン 380

エタ ノール 210 石油エーテル 210

酢酸エチル 256 ピ リジン 330

エチルエーテル 220 テ ト ラ ヒ ド ロフラン 230

硫化エチル 290 トルエン 285

二塩化エチレン 230 キシレン 290

さまざまな移動相のカッ トオフ波長 ：

移動相UV カッ トオフ (nm)

移動相UV カッ トオフ (nm)

酢酸、 1% 230 塩化ナト リ ウム、 1 M 207

酢酸アンモニウム、10 mM

205 クエン酸ナト リ ウム、10mM

225

重炭酸アンモニウム、10 mM

190 ドデシル硫酸ナト リウム

190

BRIJ 35、 0.1% 190 ギ酸ナト リ ウム、10mM

200

CHAPS、 0.1% 215 ト リエチルア ミ ン、1%

235

リ ン酸二アンモニウム、 50 mM

205 ト リ フルオロ酢酸、0.1%

190

エチレンジア ミ ン四酢酸二ナト リ ウム、1mM

190 TRIS HCl、 20 mM、

pH 7.0、 pH 8.0202、 212

一般的なクロマトグラフ ィー溶媒における UV カッ トオフ波長 ： （続き )

溶媒UV カッ トオフ (nm)

溶媒UV カッ トオフ (nm)

306 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A

波長の選択

一般的な溶媒の屈折率

次の表に、 いくつかの一般的なクロマ ト グラフ ィー用溶媒の屈折率を示します。このテーブルを用いて、 使用する溶媒の屈折率 (refractive index: RI) が、 サン

プル成分の RI と大き く違っているかど うかを確認してください。

HEPES、 10 mM、pH 7.6

225 Triton-X™ 100、 0.1% 240

塩化水素 （塩酸）、0.1%

190 Waters PIC 試薬 A、

1 バイアル / リ ッ ト

ル

200

MES、 10 mM、 pH 6.0

215 Waters PIC 試薬

B-6、 1 バイアル /リ ッ トル

225

リ ン酸カ リ ウム、一塩基、 10 mM二塩基、 10 mM

190190

Waters PIC 試薬

B-6、 低 UV、 1 バイ

アル / リ ッ トル

190

酢酸ナト リ ウム、 10 mM

205 Waters PIC 試薬

D-4、 1 バイアル /リ ッ トル

190

一般的なクロマトグラフ ィー用溶媒の屈折率 ：

溶媒 RI 溶媒 RI

フルオロアルカン類 1.25 テ ト ラ ヒ ド ロフラン (THF) 1.408

ヘキサフルオロイ ソプロパノール (HFIP)

1.2752 ア ミルアルコール 1.410

メ タ ノール 1.329 ジイソブチレン 1.411

水 1.33 n- デカン 1.412

アセ ト ニ ト リル 1.344 塩化ア ミル 1.413

エチルエーテル 1.353 ジオキサン 1.422

n- ペンタン 1.358 臭化エチル 1.424

さまざまな移動相のカッ トオフ波長 ： （続き )

移動相UV カッ トオフ (nm)

移動相UV カッ トオフ (nm)

2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A 307

D 溶媒取り扱い時の注意

アセ ト ン 1.359 メチレンク ロラ イ ド 1.424

エタ ノール 1.361 シクロヘキサン 1.427

酢酸メチル 1.362 エチレング リ コール 1.427

イ ソプロピルエーテル 1.368 N,N- ジメチルホルムア ミ

ド (DMF)1.428

酢酸エチル 1.370 N,N- ジメチルアセ ト ア ミ

ド (DMAC)1.438

1- ペンテン 1.371 硫化エチル 1.442

酢酸 1.372 ク ロロホルム 1.443

塩化イソプロピル 1.378 二塩化エチレン 1.445

イ ソプロパノール 1.38 四塩化炭素 1.466

n- プロパノール 1.38 ジメチルスルホキシド(DMSO)

1.477

メチルエチルケ ト ン 1.381 トルエン 1.496

ジエチルア ミ ン 1.387 キシレン 約 1.50

n- 塩化プロピル 1.389 ベンゼン 1.501

メチルイソブチルケ ト ン 1.394 ピ リジン 1.510

ニ ト ロ メ タン 1.394 ク ロロベンゼン 1.525

1- ニ ト ロプロパン 1.400 o- ク ロロフェ ノール 1.547

イ ソオクタン 1.404 アニ リ ン 1.586

シクロペンタン 1.406 二硫化炭素 1.626

一般的なクロマトグラフ ィー用溶媒の屈折率 ： （続き )

溶媒 RI 溶媒 RI

308 2013 年 4 月 7 日 , 715003794JA リビジ ョ ン A