放射光x線応力測定の 基礎と実用例 -...
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放射光X線応力測定の基礎と実用例
新潟大学 鈴木賢治
2010/8/26SPring-8金属材料評価研究会 (第3回:ひずみ・応力分布測定の新手法)ゆうぽうと 7F 福寿 (技術交流会 : 7F 末広)
SPring-8金属材料評価研究会 (第3回:ひずみ・応力分布測定の新手法)
溶接 粗大粒 均質等方多結晶体
格子間距離
結晶
高エネルギー放射光，2次元検出器
1. 新しい光源 シンクロトロン放射光，中性子
Ｘ線応力測定
ラボＸ線Ｘ線管球
0
1
2
3
4
5
0 1 2 3Ｘ線強度10 kV
15 kV
20 kV
25 kV連続Ｘ線
固有Ｘ線
Kα
Kβ
ターゲット
e 電子
波長分布（ノイズ）低強度指向性悪い
シンクロトロン放射光
磁場
放射光光速に近い速度に加速された電子の集まり（バンチ）
N
S
SPring-8 全景 SPring-8の実験ハッチ
分光器による単色化
放射光の調整
光学ハッチ 放射光 ラボＸ線
分光器
SPring-8 (Super Photon Ring 8 GeV)
・高輝度光 微小領域，薄膜・白色Ｘ線 単色Ｘ線，エネルギー分散法・高指向性 波形分離，測定精度・高エネルギーＸ線 内部応力
中性子
170 第 9章 中性子回折による応力測定
表 9.1 エネルギーと波長
(eV)1240 1240 124 12.4 1.24 0.124 0.0124 0.00124
(nm) 10-1
100
101
102
103
104 105 106
(m/s)
(nm)
1.6× 106
2.5× 10-4
4.9× 105
8.0× 10-4
1.6× 105
2.5× 10-3
4.9× 104
8.0× 10-3
1.6× 104
2.5× 10-2
4.9× 103
8.0× 10-2
1.6× 103
2.5× 10-1
4.9× 102
8.0× 10-1
,
,
,
,
中性子は微小粒子であり，質量 (m = 1.6749 ! 10"27 kg)を有する．この中性子が速度 v (m/s)で運動すると物質波としての性質*2が現れ，これを利用して回折実験が行われる．運動量 P (= m v) を持つ中性子の波長 ! は次式で求めることができる．
! =h
m v=
395.6v [m/s]
[nm] (9.1)
ここで，h はプランク定数 (6.63 ! 10"34 J · s)である．表 9.1に，電磁波と中性子のエネルギーと波長をまとめて示す．中性子はエネルギーが低い順に，平均エネルギーが約 2 meV以下を冷中性子 (cold neutron)，約 25 meV までを熱中性子(thermal neutron)，約 0.5 eV以上を熱外中性子 (epithermal neutron)，約 500 keV以上を高速中性子 (fast neutron)と分類され，結晶回折には波長がオングストローム (1 A= 0.1 nm)オーダの熱中性子が用いられる．中性子発生源には，原子炉による連続的核反応による発生と，パルス陽子加速器を用い U，W，Hgなどの標的材料に衝突させ，核反応により中性子を発生させる方法がある．図 9.1 は日本原子力研究開発機構・東海研究所の JRR-3 (最大熱出力 20 MW) の概観である．ウラン 235 の原子核に熱中性子が吸収されると，質量数で 2対 3程度の核種に分裂するとともに，2から 3個の高速中性子 (平均エネルギー約 2 MeV) が発生する．これを軽水や液体水素などの減速材で減速し，中性子導管を通して回折実験に用いられる．図 9.2 は導管内における中
*2 光は波動性と粒子性 (光子，光量子)の二重性を持つ．同様に物質粒子も二重性を持つので，電子，中性子，陽子も波として振る舞う．運動する粒子は波動性から波長と振動数をもつ波としての性質を持ち，これを物質波といい，その波長をド・ブロイ波長という．
ド・ブロイ波
中性子もその速度に応じて波動として振る舞う．中性子源として，・核分裂による中性子=原子炉・核破砕による中性子=高強度陽子加速器
J-PARC
JRR-3
32 第 2章 残留応力の発生・評価・制御
方向の分布の測定に有効であるが，現在 !E/Eを 10!5 の精度で求めることは容易でなく特殊な用途に限られる．ただし，式 (2.4)の分母の E が大きくなれば，測定ひずみの精度の向上が期待でき，高エネルギー放射光による測定においては，本方法も期待できる．角度分散法による多結晶体のＸ線応力測定手法として，sin2 " 法が最も定着
している．sin2 "法は， 1"材料は均質等方であり， 2"応力状態は平面応力状態であり， 3"表面下に急激な応力勾配がない，という条件が満たされている場合に適用できる．鉄鋼材料やオーステナイト系ステンレス鋼，アルミナ，窒化ケイ素に関してＸ線応力測定法の標準が制定されている．Ｘ線応力測定法の特徴をまとめると，次のようになる．
(1) 残留応力が非破壊的に測定できる．
(2) 表面層の数 10 µm深さの応力が求められる．
(3) 最小 100 µm直径程度の局所領域の応力が求められる．
(4) 多相材料では，各相の応力が分離測定できる．
Ｘ線応力測定法の詳細は第 6章で述べる．
2.2.4 放射光・中性子応力測定法
シンクロトロン放射光からはエネルギーが 0.3 keVから 300 keV (波長が 4.1 nm
から 0.0041 nm)の範囲のＸ線が放出される．この放射光から任意の波長のＸ線を取り出すことが可能である．また，Ｘ線のエネルギーレベルが高いほど波長が短くなり，侵入深さは大きくなる．このため，実験室での管球から得られる
表 2.2 Ｘ線，放射光および中性子の侵入深さ
対象材料中への減衰距離，mm光源，keV Al Ti Fe Ni CuCu-K# (8) 0.074 0.011 0.004 0.023 0.022放射光 (40) 6.5 1.0 0.35 0.24 0.23放射光 (70) 15.4 3.8 1.4 1.0 1.3放射光 (150) 27 13 6 5 5熱中性子 1230 50 85 40 53
X線，放射光および中性子の侵入深さ
表面から内部=高エネルギー放射光 深部の応力=中性子回折
2. Ｘ線応力測定の原理 Ｘ線回折
θθ
d'
O
AB
Cθ
P1
P2
入射Ｘ線 反射Ｘ線
格子面
格子面格子面間隔回折角θ θ
r1
r2
2θ
AB=d sinθ光路差=AB+BC=2 d sinθ波長: λλ=2 d sinθ (ブラッグ条件)格子面間隔 d=λ/2sinθ
θ
ε=(d-d0)/d0d0 :無ひずみの回折角
θ θ
高エネルギー放射光
3. ひずみスキャニング法
ゲージ体積
カウンター
受光スリット
入射スリット
xyz
xyzステージ
BL46XU in SPring-8
3軸応力測定
16 第 1章 応力とひずみ
Eと !を用いてフックの法則を書き下すと以下のようになる．
"x =E
1 + !
!#x +
!
1 ! 2 !(#x + #y + #z)
"
"y =E
1 + !
!#y +
!
1 ! 2 !(#x + #y + #z)
"
"z =E
1 + !
!#z +
!
1 ! 2 !(#x + #y + #z)
"
$yz =E
2 (1 + !)%yz , $zx =
E2 (1 + !)
%zx , $xy =E
2 (1 + !)%xy
#$$$$$$$$$$$$$$%
$$$$$$$$$$$$$$&
(1.52)
あるいは，ひずみを応力で表して次式となる．
#x =1E
'"x ! ! ("y + "z)
(
#y =1E
'"y ! ! ("z + "x)
(
#z =1E
'"z ! ! ("x + "y)
(
%yz =2 (1 + !)
E$yz , %zx =
2 (1 + !)E
$zx , %xy =2 (1 + !)
E$xy
#$$$$$$$$$$%
$$$$$$$$$$&
(1.53)
平面応力の場合には，式 (1.4)を考慮し，次式となる．
#x =1E
("x ! ! "y)
#y =1E
("y ! ! "x)
#z = ! !
E("x + "y)
%xy =2 (1 + !)
E$xy
"z = %yz = %zx = 0
#$$$$$$$$$$$$$%
$$$$$$$$$$$$$&
(1.54)
ひずみスキャニング測定例
-600
-300
0
300
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
0h-!"200h-!"500h-!"
!r!r!r
Resid
ual s
tress
, !R, M
Pa
Depth z, mm
r0=5 mm1373K in air
プラズマ溶射遮熱コーティング
ジルコニアコーティング
基材界面
1373K, 500h
プラズマ溶射遮熱コーティングコーティング
Thermal stressCurvature
Coating stressPeening stress
Interface stressRoughnessTGO
σθ
σr
σaεa εθ
εr
σ1ε1σ2ε2
σ3 ε3
TBC残留応力分布
-600
-400
-200
0
200
0.00 0.10 0.20 0.30
!" for 0 h!a for 0 h!" for 200 h!a for 200 h!" for 500h!a for 500 h
Corre
cted
stre
ss, M
Pa
Depth z, mm
1373K in air
r0=5 mmZrO2 133+331 by Cr-K#
InterfaceSurface
はく離応力
-600
-300
0
300
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
0h-!"200h-!"500h-!"
!r!r!r
Resid
ual s
tress
, !R, M
Pa
Depth z, mm
r0=5 mm1373K in air
レーザショックピーニングの残留応力分布
Ti6Al4V
X-ray
Transmission Reflection
X-ray
Gaugevolume!y
! x !z
残留応力分布
-0.004
-0.002
0.000
0.002
0.004
0.006
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
!z!y-2"/(1-") !y
Stra
in
Depth z, mm
#= 17.71pm (69.99keV) $-Ti, 112
粒間ひずみの影響
-0.004
-0.003
-0.002
-0.001
0
0.001
0.002
0.003
0.004
0 2 4 6 8
!y!x-(!x+!y)"/(1#")!z
Stra
in !
Depth z, mm
$=17.94pm (69.08keV)%-Ti, 004
反射法と透過法
1
10
100
1000
0.1 1 10
x (transmission)y (transmission)z (reflection)
Heigh
t I max
, cps
Depth z, mm
!=17.94pm (69.08keV)"-Ti, 004
放射光白色Ｘ線とイメージング
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Journal of the JIME Vol.00,No.00(2005) 1 41 22
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放射光白色Ｘ線とイメージング
4.巨視的および微視的残留応力
b
a
c
Alc
a
b
Al, A=1.23
SUS316, A=3.26
Table 5: Residual stresses measured by sin2 ! method.
# 6L10P19 6L01PT"p 19.00% 54.8%220 !175 ± 57 2 ± 67311 0 ± 36 !18 ± 69222 — —400 103 ± 84 !42 ± 73331 67 ± 57 !34 ± 56420 !80 ± 34 47 ± 47422 32 ± 38 67 ± 62511, 333 35 ± 28 !8 ± 33531 !6 ± 13 9 ± 23
0.01
0.10
0.01 0.1 1 10 100
220222311331
400420422511
FW
HM
, d
eg
Plastic strain !p, %
SUS316LE=71.637keV
Rotation=0.5Hz
Fig. 9: 塑性変形に伴う各回折面の半価幅の変化
5 考察—塑性変形による残留応力の回折面依存性5.1 弾性異方性結晶の弾性異方性を表すものとして弾性異方性パラメータ Aがある．立方晶の弾性異方性パラメータ Aは，
A =2 C44
C11 ! C12(1)
で定義される 8) ．たとえば，弾性異方性パラメータ Aの値は，#Feで 2.439) , Alで1.2310)であるが，SUS316は弾性異方性パラメータ Aが 3.265)であり，オーステナイト系ステンレスの弾性異方性が大きいことがわかる．すなわち，他の材料と比較して，オーステナイト系ステンレスの残留応力，SCCなどを考える場合に，大きな弾
12
弾性異方性パラメータA
Kroner モデル“
ステンレスの引張試験（中性子法）
引張方向 引張方向垂直
弾塑性におけるの異方性，結晶方位依存性
巨視的応力と微視的応力
σ1：第1種応力(巨視的応力)σ2：第2種応力(微視的応力)σ3：第3種応力(微視的応力)
弾性異方性の大きい材料・オーステナイト系ステンレス・Ni基合金などは塑性変形に伴い微視的残留応力が生じやすい．
-400
-200
0
200
400
140 160 180 200 220 240
0 %0.2 %1 %2 %5 %
10 %20 %54.75 %! = 0
Resid
ual s
tress
!R, M
Pa
X-Ray elastic constant Ex, GPa
SUS316L, " - Fe# = 71.637 keVRotation = 0.5 Hzcos2$ method
SPring-8 2007B BL02B1400
511 311420
220, 422
331222
-300
-200
-100
0
100
200
300
140 160 180 200 220 240
1 %2 %Re
sidua
l stre
ss !
R, MPa
X-Ray elastic constant Ehkl, GPa
SUS316L, " - FeE = 71.637 keVRotation = 0.5 HzStrain scanning method
400511
311
420
220422
331
222
-300
-200
-100
0
100
200
300
140 160 180 200 220 240
!p=1%
!p=2%
Res
idua
l st
ress
"R, M
Pa
Young's modulus E, GPa
SUS316L, # - Fe$ = 71.637 keVRotation = 0.5 Hzcos2% method
400
511311
420
422220
331
222Em
(a) cos2χ法 (b) ひずみスキャニング法
Gauge volume ! = 0
! = 90
"
"
#x
Rotation
X-Ray
Specimen
P
O
!X
塑性変形による微視的残留応力
弾塑性におけるの異方性，結晶方位依存性
Lattice strain
Applied strain
Hard MechanicalSoft
(a) Elastic strain (b) Small plastic strain (c) Large plastic strain
Applied strain
0- + Lattice strain
Applied strain
0- +
Plastic strainPlastic strain
数値解析
3次元実応力マップ
比較・検定
3次元応力マップシステムの実現
1.正確な初期値，境界条件のデータ2.計算結果と実測データの比較3.構造解析の高信頼性・高度化の実現4.シミュレーションできない連続体を超える問題の実測
http://www.esrf.eu/news/pressreleases/FaME38/index_html/
FaME38 aims to provide the extra support required to enable European Engineers to make the best use of neutron and X-ray beam facilities. The 40-month start-up phase of the project is funded by an EPSRC grant of 2.5M Euro that is administered through the University of Salford on behalf of seven collaborating research institutions. Matching on-site support is provided by ILL/ESRF.
EU の産業利用，残留応力用放射光施設 FaME38
まとめ「百聞は一見にしかず」のごとく，応力を実測すると思いもよらない結果やアイディアが見つかることも多い．シミュレーションと実測を徹底して進める欧州連合，日本は如何に．SPring-8を使えば，見えなかったものも見える．SPring-8 は，産業利用にもっとも適している．より内部また表面は，中性子とラボＸ線との相補的利用新しい測定法は，技術進歩も早い．