正丁醚

n-butyl ether

实验目的 1. 1. 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实掌握分子间脱水制醚的反应原理和实

验方法。验方法。

2. 2. 学习使用分水器，进一步训练和熟练学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作。掌握回流、加热和萃取等基本操作。

实验原理

2C4H9OHŨH2SO4

C4H9OC4H9 H2O134-135¡æ

ŨH2SO4C2H5CH=CH2 H2O

> 135¡æ

C4H9OH

主反应

副反应

仪器试剂 仪器：仪器： 100 mL100 mL 三口瓶、球形冷凝管、分三口瓶、球形冷凝管、分

水器、温度计、分液漏斗、水器、温度计、分液漏斗、 25 mL25 mL 蒸馏蒸馏瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接引管、锥瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接引管、锥形瓶、电热套各一个。 形瓶、电热套各一个。

试剂：试剂： 31mL 31mL （（ 25g25g ，， 0.34mol0.34mol ）正丁）正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，醇，浓硫酸，无水氯化钙， 5%5% 氢氧化氢氧化钠，饱和氯化钙。钠，饱和氯化钙。

实验装置

分水装置 蒸馏装置

实验步骤 在在 100 mL100 mL 三口烧瓶中，加入三口烧瓶中，加入 31 mL31 mL 正丁正丁

醇，将醇，将 4.5 mL4.5 mL 浓硫酸慢慢加入并摇荡烧瓶浓硫酸慢慢加入并摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀使浓硫酸与正丁醇混合均匀 (1)(1) ，加几粒沸，加几粒沸石，按图装置仪器。三口烧瓶一侧口装上石，按图装置仪器。三口烧瓶一侧口装上温度计，温度计水银球应浸入液面以下，温度计，温度计水银球应浸入液面以下，中间分口装上分水器，分水器的上端接一中间分口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置回流冷凝管。先在分水器内放置 (V(V －－ 3.5) 3.5) mLmL 水水 (2)(2) ，另一口用塞子塞紧。 ，另一口用塞子塞紧。

将三口瓶放在电热套上空气浴小火加热至将三口瓶放在电热套上空气浴小火加热至微沸，进行分水。随着反应的进行，回流微沸，进行分水。随着反应的进行，回流液经冷凝管收集在分水器内，分液后的水液经冷凝管收集在分水器内，分液后的水层沉于下层，上层有机相积至分水器支管层沉于下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。时，即可返回烧瓶。

大约经大约经 1.5 h1.5 h 后，三口瓶中反应液温度可达后，三口瓶中反应液温度可达134-136℃134-136℃ 。当分水器全部被水充满时停止。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。多副产物烯生成。

将反应液冷却到室温后倒人盛有将反应液冷却到室温后倒人盛有 50 mL50 mL 水水的分液漏斗中，充分振摇。取上层粗产物依的分液漏斗中，充分振摇。取上层粗产物依次用次用 25 mL25 mL 水、水、 15 mL 515 mL 5 ％氢氧化钠溶液、％氢氧化钠溶液、15 mL15 mL 水、水、 15 mL15 mL 饱和氯化钙溶液洗涤。饱和氯化钙溶液洗涤。

粗产品用粗产品用 1~2 g1~2 g 无水氯化钙干燥。无水氯化钙干燥。

干燥后的产物滤入干燥后的产物滤入 25 mL25 mL 蒸馏瓶中蒸馏，蒸馏瓶中蒸馏，用空气冷凝管收集用空气冷凝管收集 140-144℃140-144℃ 馏分。馏分。

纯正丁醚的沸点纯正丁醚的沸点 142.4οC142.4οC ， ， nD201.3992nD201.3992 。。

注意事项 1. 1. 加料时，正丁醇和浓硫酸如不充分摇动加料时，正丁醇和浓硫酸如不充分摇动

混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。 液变黑。

2. V2. V 为分水器的体积，本实验根据理论计为分水器的体积，本实验根据理论计算，生成水的量约为算，生成水的量约为 3mL3mL ，但是实际分出，但是实际分出水的体积要略大于理论计算量，因为有单水的体积要略大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成，故分水器放满水分子脱水的副产物生成，故分水器放满水后先分掉约后先分掉约 3.5mL3.5mL 水。水。

思考题 11 、如何得知反应已经比较完全？、如何得知反应已经比较完全？

22 、反应物冷却后为什么要倒入、反应物冷却后为什么要倒入 50 mL50 mL水中？各步的洗涤目的何在？水中？各步的洗涤目的何在？