111815090-5-ekstraksi

5/27/2018 111815090-5-EKSTRAKSI

1/9

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

EKSTRAKSI

Oleh :

Nama : Rinda Mailisa D.

NRP : 103020046

Kelompok : B

Asisten : Annisa Khaira Wikaningtyas

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

JURUSAN TEKNOLOGI PANGAN

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS PASUNDAN

BANDUNG

2011

5/27/2018 111815090-5-EKSTRAKSI

2/9

Loporan Praktikum Ekstraksi

Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012

EKSTRAKSI

Oleh:

Rinda Meilisa Dewi

103020046

Intisari

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya

terhadap 2 cairan yang tidak saling larut.Tujuan percobaanekstraksi adalah untuk menentukan

koefisien distribusi I2 dalam sistem H2O CCl4 dan untuk memisahkan suatu larutan sehingga

menghasilkan ekstraksi dari larutan tersebut. Prinsip percobaan ekstraksi adalah berdasarkan

pada waktu pengambilan zat dari campuran larutan oleh zat ketiga yang tidak bereaksi denganlarutan tersebut dan hanya bereaksi dengan penyortirnya.

Hasil pengamatan percobaan ekstraksi adalah corong 1 diperoleh hasil yaitu I2 dalam

CCl4adalah 9 ml dan pada saat titrasi diperoleh 4,3 ml sedangkan I2dalam H2O adalah 120 mldan pada saat titrasi diperoleh 27,6 ml, [I2]CCl4 adalah 0,048 N [I2] H2O adalah 0,023 N dan Kd

adalah 2,522. Pada corong 2 diperoleh hasil yaitu I2dalam CCl4adalah 5 ml dan pada saat titrasi

diperoleh 2,9 ml sedangkan I2 dalam H2O adalah 120 ml dan pada saat titrasi diperoleh 28,6

ml,[I2]CCl4 adalah 0,054 N [I2] H2O adalah 0,023 N dan Kd adalah 0,4 .

PENDAHULUAN

Waktu Percobaan

Waktu dan tempatpelaksanaan percobaan ekstraksi

adalah pada hari Rabu, 26 Oktober

2011, di Laboratorium Kimia

Analitik, lantai 4 Gedung Jalak

Harupat.

Tujuan Percobaan

Tujuan percobaan ekstraksi

adalah untuk menentukan koefisien

distribusi I2 dalam sistem H2O

CCl4 dan untuk memisahkan suatularutan sehingga menghasilkan

ekstraksi dari larutan tersebut.

Prinsip Percobaan

Prinsip percobaan ekstraksi

adalah berdasarkan pada waktu

pengambilan zat dari campuran

larutan oleh zat ketiga yang tidakbereaksi dengan larutan tersebut dan

hanya bereaksi dengan penyortirnya.

Reaksi PercobaanReaksi yang terjadi pada

percobaan ini antara lain:

I2+ S2O32- 2I-+ S4O6

2-

BAHAN, ALAT, DAN METODE

PERCOBAAN

Bahan yang DigunakanBahan-bahan yang digunakan

pada percobaan ekstraksi adalah I2

jenuh, aquadest, CCl4, H2SO4, KI

padat, amilum,dan Na2S2O3.

Alat yang Digunakan

Alat-alat yang digunakanpada percobaan ekstraksi adalah

pipet pisah, gelas ukur, erlenmeyer,

buret, pipet tetes, klem, dan statif.

5/27/2018 111815090-5-EKSTRAKSI

3/9



Metode Percobaan

Gambar 1. Metode Percobaan Ekstraksi

Dimasukkan

ke dalam

erlenmeyer

250 ml + as.

Sulfat 5 ml

dan KI padat 1

gram

Dititrasi dengan larutan

Na2S2O30,1N hingga

warna kuning jerami +

10 tetes amilum dititrasi

kembali hingga TAT

biru -> hilang

Dimasukkan 20 ml I2

jenuh + 100 ml aquades+ CCl410 ml

Lapisan bawah

dipindahkan dan

diukur volumenya

Lapisan atas

dipindahkan dan

diukur volumenya

Dimasukkan

ke dalam

erlenmeyer

250 ml + as.

Sulfat 5 ml

dan KI padat 1

gram

NB: Lakukan metode yang sama tetapi pada saan mengekstraksi kloroform

yang di pakai menjadi 5 ml

5/27/2018 111815090-5-EKSTRAKSI

4/9



HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Hasil Pengamatan

1.Hasil Pengamatan Lapisan Bawah I2dalam CCl4

Tabel 1. Hasil Pengamatan Lapisan Bawah I2dalam CCl4

Volume

Lapisan

Corong 1 Corong 2

Awal Akhir Selisih Awal Akhir Selisih

9 ml 0 ml 4,3 ml 4,3 ml

5 ml 0 ml 2,9 ml 2,9 ml

(Sumber: Rinda Mailisa D., Meja 6)

2. hasil Pengamatan Lapisan Atas I2dalam H2O

Tabel 2. Hasil Pengamatan Lapisan Atas I2 dalam H2O

Volume

Lapisan

Corong 1 Corong 2

Awal Akhir Selisih Awal Akhir Selisih

120 ml 4,3 ml 31,9 ml 27,6 ml

120 ml 3 ml 31,6 ml 28,6ml

(Sumber: Rinda Mailisa D., Meja 6)

PembahasanBerdasarkan hasil pengamatan

corong 1 diperoleh hasil yaitu I2dalam CCl4 adalah 9 ml dan pada

saat titrasi diperoleh 4,3 ml

sedangkan I2dalam H2O adalah 120

ml dan pada saat titrasi diperoleh

27,6 ml, [I2]CCl4 adalah 0,048 N [I2]

H2O adalah 0,023 N dan Kd adalah

2,522. Pada corong 2 diperoleh hasil

yaitu I2dalam CCl4adalah 5 ml dan

pada saat titrasi diperoleh 2,9 ml

sedangkan I2dalam H2O adalah 120

ml dan pada saat titrasi diperoleh

28,6 ml, [I2]CCl4adalah 0,054 N [I2]

H2O adalah 0,023 N dan Kd adalah

0,4 .

Metode percobaan ekstraksi

yaitu pertama dimasukkan 20 ml I2

jenuh ke dalam pipet pemisah, lalu

ditambahkan aquadest 100 ml dan

CCl4 10 ml, kemudian dikocok

(searah) selama 30 menit, pada

selang menit kran pipet pemisah

haruslah sering dibuka karenadidalam pipet pemisah tergapat CO2yang diuapkan oleh CCl4. Fungsi

CCl4 sendiri adalah sebagai zat

ketiga yang melarutkan I2 dan H2O,

fungsi I2 adalah sebagai pelarut atau

zat organik, sedangkan fungsi H2O

adalah sebagai pelarut organik.

Hasil ekstraksi yang sudak

dikocok selama 30 menit kemudian

didiamkan 10 menit agar

menghasilkan endapan I2. Setelah ituendapan dimasukkan ke dalam gelas

ukur untuk dihitung volume yang

didapat, kemudian I2 dalam CCl4

yang didapat dimasukkan kedalam

labu erlenmeyer ditambahkan asam

sulfat untuk mempercepat jalannya

reaksi dan ditambahkan KI padat

sebanyak 1 gram dan dititrasi

menggunakan Na2S2O3. Ulangi

5/27/2018 111815090-5-EKSTRAKSI

5/9



percobaan tetapi pada saat

mengekstraksi volume kloroform

menjadi 5 ml.

Pengaruh adanya pelarut lain

yang tercampur pada pelarut pertamadapat menambah kelarutannya bila

pelarut kedua tersebut bereaksi

dengan zat tertentu. Jenis ikatan

mempengaruhi kelarutan kompleks

pada fase organik. Kelarutan elektolit

pada medium yang sangat polar akan

bertambah dengan gaya elektrostatik.

Kelarutan zat pada air atau alkohol

lebih ditentukan oleh kemampuan zat

tersebut membentuk ikatan hidrogen.

Kelarutan zat aromatik pada fase

organik sebanding dengan kerapatan

elektron pada inti aromatik dari

senyawa-senyawa tersebut. Garam-

garam logam tidak dapat larut sebab

bersifat sebagai elektrolit kuat

(Khopkar, 2007).

Salah satu penyebeb harga Kd

adalah penambahab KI, dimana iod

berbanding dengan air, sehingga

setelah pengocokkan bersama-samakemudian didiamkan akan

membentuk dua lapisan, yaitu

lapisan bawah dan lapisan atas. CCl4

dapat lebih kuat mengekstraksi KI

(Khopkar, 1990).

Iod jauh lebih dapat larut dalam

larutan kalium iodida daripada dalam

air; ini disebabkan oleh terbentuknya

ion tri-iodida, I3-. Kesetimbangan

berikut berlangsung dalam suatu

larutan seperti itu :I2 + I

- I3

-

Jika larutan itu dititrasi dengan

larutan natrium tiosulfat, konsentrasi

iod total sebagai I2 bebas dan I3-

tidak bebas, diperoleh karena, segera

sesudah iod dihilangkan akibat

interaksi dengan tiosulfat, sejumlah

iod baru saja dibebaskan dari tri-

iodida agar kesetimbangan tidak

terganggu. Namun jika larutan

dikocok dengan karbon tetraklorida,

dalam mana iod saja yang dapat

larut cukup banyak, maka iod dalam

lapisan organikberada dalamkesetimbangan dengan iod bebas

dalam larutan air (Svehla, 1985).

Faktor kesalahan pasa ekstraksi

adalah sebagai berikut:

Suhu

pH

Pengocokkan yang tidak

stabil

Pengocokkan yang telalu

cepat Pengocokkan yang terlalu

lambat

Peralatan yang kurang bersihEkstraksi adalah suatu proses

pemisahan suatu zat berdasarkan

perbedaan kelarutannya terhadap dua

cairan tidak saling larut yang

berbeda, biasanya air dan yang

lainnya pelarut organik, yang pada

dasarnya tidak saling bercampur dan

menimbulkan perpindahan satu ataulebih zat terlarut ke dalam pelarut

kedua itu. Cukup diketahui bahwa

zat-zat tertentu lebih mudah larut

dalam pelarut-pelarut tertentu

dibandingkan dengan pelarut-pelarut

yang lain, bila cairan-cairan tertentu

seperti karbon disulfida dan air, dan

juga eter dan air, dikocok bersama-

sama dalam suatu bejana dan

campuran kemudian dibiarkan, maka

kedua cairan akan memisah menjadidua lapisan(Svehla, 1985).

Partikel-partikel zat terlarut

antara dua cairan yang tidak campur

menawarkan banyak kemungkinan

yang menarik untuk pemisahan

analitis. Seringkali pemisahan secara

ekstraksi dapat dilakukan dalam

beberapa menit, teknik itu dapat

diterapkan untuk suatu batas-batas

5/27/2018 111815090-5-EKSTRAKSI

6/9



konsentrasi yang luas, dan telah

dipakai secara ekstensif untuk isolasi

isotop-isotop bebas pembawa dalam

jumlah yang sangat sedikit yang

diperoleh baik dari transmutasi nuklirmaupun dari material-material

industri yang dihasilkan dalam

jumlah ton. Pemisahan ekstrasi

pelarut biasanya bersih dalam arti

tidak ada analogi kopresipitasi

dengan sistem sejenis itu

(Underwood, 1999).

Mekanisme ekstraksi adalah

proses distribusi dari zat yang

terekstraksi ke fase organik. Proses

ekstraksi pelarut berlangsung tiga

tahap, yaitu:

(1) pembentukan kompleks tidak

bermuatan yang merupakan

golongan ekstraksi,

(2) distribusi dari kompleks yang

terekstraksi, dan

(3) interaksinya yang mungkin dalam

fase organik (Khopkar, 2007).

Memahami teknikpembentukan

ion kompleks tidak bermuatan,sebaiknya kita tinjau masing-masing

tahap secara terperinci.Pembentukan

kompleks tidak bermuatan

merupakan tahap paling penting

dalam ekstraksi. Jelaslah bahwa

kompleks bermuatan tidak akan

terekstraksi sehingga mutlak

kompleks diekstraksi harus tanpa

muatan. Kompleks tidak bermuatan

dapat dibentuk melalui proses

pembentukan khelat yaitu khelatnetral, solvasi atau pembentukan

pasangan ion (Khopkar, 2007).

Fenomena solvasi ataupun

pada ekstraksi yang melibatkan

pembentukkan pasangan ion

kompleks yang terbentuk dapat

berupa anion dan kation yang

berasosiasi dengan masing-masing

kation atau anion lain untuk

menghasilkan kompleks tidak

bermuatan yang dapat diekstraksi ke

fase organik. Pada tahap ini penting

untuk memperhatikan sifat kompleks

logam dan faktor-faktor yangmempengaruhi pembentukannya

akan dilihat juga kompleks

koordinasinya. Kestabilan kompleks

koordinasi tergantung pada

keasaman ion logam, kebasaan ligan

yang akan berkoordinasi,

pertimbangan stereokimia, serta

konfigurasi kompleks yang

terbentuk. Kompleks yang terbentuk

dapat berupa khelat atau bukan

khelat dapat juga berupa kompleks

koordinasi sederhana ataupun

kompleks dengan asam bervalensi

tinggi (Khopkar, 2007).

Tahap yang penting pada

mekanisme ekstraksi adalah proses

distribusi dari zat yang terekstraksi

ke fase organik. Distribusi tersebut

bergantung pada bermacam faktor,

antara lain: kebasaan ligan, faktor

stereokimia dan adanya garam padasistem ekstraksi. Kelarutan kompleks

logam selain ditetapkan oleh

perbandingan koefisien distribusinya

juga ditentukan oleh perubahan

koefisien aktivitas zat terlarut pada

masing-masing fase. Pengaruh

adanya pelarut lain yang tercampur

pada pelarut pertama dapat

menambah kelarutannya bila pelarut

kedua tersebut bereaksi dengan zat

terlarut. Jenis ikatan mempengaruhikelarutan kompleks pada fase

organik.Garam-garam logam tidak

dapat larut sebab bersifat sebagai

elektrolit kuat.Sifat kelarutan khelat

atau asosiasi ion (baik solvasi atau

kompleks pasangan ion) sangat

penting pada mekanisme ekstraksi

(Khopkar, 2007).

5/27/2018 111815090-5-EKSTRAKSI

7/9



Tiga metode dasar pada

ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi

bertahap (batch), ekstraksi kontinyu,

dan ekstraksi counter current.

Ekstraksi bertahap merupakan carayang paling sederhana. Caranya

cukup dengan menambahkan pelarut

pengekstraksi yang tidak bercampur

dengan pelarut semula kemudian

dilakukan pengocokan sehingga

terjadi kesetimbangan konsentrasi zat

yang akan diekstraksi pada kedua

lapisan, setelah ini tercapai lapisan

didiamkan dan dipisahkan

(Khopkar, 2007).

Metode ini sering digunakan

untuk pemisahan analitik.

Kesempurnaan ekstraksi tergantung

pada banyaknya ekstraksi yang

dilakukan. Hasil yang baik diperoleh

jika jumlah ekstraksi yang dilakukan

berulangkali dengan jumlah pelarut

sedikit-sedikit. Ekstraksi bertahap

baik digunakan jika perbandingan

distribusi besar.Alat yang biasa

digunakan pada ekstraksi bertahapadalah corong pemisah. Ekstraksi

kontinyu digunakan apabila

perbandingan distribusi relatif kecil

sehingga untuk pemisahan yang

kuantitatif diperlukan berapa tahap

ekstraksi. Efisiensi yang tinggi pada

ekstraksi kontinyu tergantung pada

viskositas fase dan faktor-faktor lain

yang mempengaruhi kecepatan

tercapinya kesetimbangan. Efisiensi

ekstraksi dapat ditingkatkan denganmenggunakan luas kontak yang

besar. Volume setengah ekstraksi

adalah volume pengekstraksi pelarut

yang diperlukan untuk menurunkan

zat terekstraksi menjadi setengah

kalinya (Khopkar, 2007).

Ekstraksi kontinyu counter

current, fase cair pengekstraksi

dialirkan dengan arah yang

berlawanan dengan larutan yang

mengandung zat yang akan

diekstraksi. Biasanya digunakan

untuk pemisahan zat, isolasi ataupun

pemurnian. Sangat bermanfaat untukfraksionasi senyawa organik tetapi

kurang bermanfaat untuk senyawa-

senyawa anorganik. Secara umum,

pemilihan metode yang digunakan

tergantung pada perbandingan

distribusi zat terlarut dan zat-zat lain

yang bercampur dan mengganggu

pemisahan (Khopkar, 2007).

Pemisahan yang ideal oleh

ekstraksi pelarut, semua bahan yang

diinginkan akan larut dalam satu

pelarut dan semua bahan yang tidak

diinginkan akan larut dalam pelarut

yang lain. Pemindahan semua atau

tidak satupun dari satu pelarut ke

pelarut yang lain yang demikian itu

jarang, dan besar kemungkinannya

untuk didapatkan campuran bahan

yang hanya berbeda sedikit dalam

kecenderungannya untuk berpindah

dari pelarut yang satu ke yang lain.Jadi satu kali pemindahan tidak akan

berakibatkan pemisahan yang

benar-benar murni. Dalam

mempertimbangkan bagaimana

kedua fase boleh dipakai secara

berulang-ulang, dapat dibedakan

menurut empat derajat kesukaran

(Underwood, 1999).

Pertama secara sederhana

adalah satu hubungan yang tunggal.

Kedua, satu fase dapat dipakaikembali untuk mengadakanhubungan

dengan bagian yang baru dari fase

yang kedua. Hal ini harus

diperhatikan apabila suatu bahan

terdapat dalam jumlah kuantitatif

dalam satu fase, sedangkan bahan

yang lain terbagi-bagi antara kedua

fase.Sebuah contoh pada larutan air

harus diekstraksi ulang dengan suatu

5/27/2018 111815090-5-EKSTRAKSI

8/9



bagian pelarut organik secara

berturut-turut. Alat ekstrasi soxhlet

dapat digolongkan dalam hal ini

sebagai teknik untuk melakukan

pengendapan kembali dalam analisagravimetri. Ketiga, satu fase dapat

bergerak sambil mengadakan kontak

dengan fase kedua yang tetap tinggal.

Fase bergerak boleh bergerak

terus-menerus, seperti pada beberapa

teknik kromatografi, atau pada suatu

seri langkah keseimbangan.

Beberapa teknik dari bentuk ini telah

dinyatakan dengan istilah counter

current. Keempat, kita mencatat cara

counter current yang sebenarnya,

dengan ketentuan kedua fase

bergerak, selalu berhubungan satu

sama lain, dalam arah yang

berlawanan (Underwood, 1999).

Distribusi bertingkat adalah

contoh yang nyata dari proses

counter current, cairan untuk

merefluks bergerak terus-menerus ke

dalam kolom destilasi yang

berhubungan dengan uap yang naik.Proses counter current adalah

pemakaian yang luas oleh ahli teknik

kimia dalam perencanaan kerja

dengan ukuran yang luas

(Underwood, 1999).

Zat-zat tertentu lebih mudah

larut dalam pelarut-pelarut tertentu

dibandingkan dengan pelarut-pelarut

yang lain. Jadi iod jauh lebih dapat

larut dalam karbon disulfide,

kloroform, atau tetraklorida daripadadalam air. Lagi pula, bila cairan-

cairan tertentu seperti karbon

disulfida dan air, dan juga eter dan

air, dikocok bersama-sama dalam

satu bejana dan campuran kemudian,

dibiarkan maka kedua cairan akan

memisah menjadi dua lapisan

(Svehla, 1990).

Hukum distribusi dapat

dirumuskan: bila suatu zat terlarut

terdistribusi antara pelarut yang tidak

dapat bercampur, maka pada suatu

temperatur yang konstan untuk tiapspesi molekul terdapat angkabanding

distribusi yang konstan antara dua

pelarut itu dan angka banding

distribusi ini tidak tergantung pada

spesi molekul lain yang mungkin

ada. Harga angkabanding berubah

dengan sifat dasar kedua pelarut,

sifat dasar zat terlarut, dan

temperatur. Mengambil suatu zat

terlarut dari dalam larutan air oleh

suatu pelarut yang tak dapat campur

dengan air disebut ekstraksi (dengan)

pelarut (Svehla, 1990).

KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

Kesimpulan dari percobaan

ekstraksi adalah corong 1 diperoleh

hasil yaitu I2 dalam CHCl3 adalah 9

ml dan pada saat titrasi diperoleh 4,3

ml sedangkan I2 dalam H2O adalah120 ml dan pada saat titrasi diperoleh

27,6 ml, [I2]CHCl3 adalah 0,048 N

[I2] H2O adalah 0,023 N dan Kd

adalah 2,522. Pada corong 2

diperoleh hasil yaitu I2dalam CHCl3

adalah 5 ml dan pada saat titrasi

diperoleh 2,9 ml sedangkan I2dalam

H2O adalah 120 ml dan pada saat

titrasi diperoleh 28,6 ml,[I2]CHCl3

adalah 0,054 N [I2] H2O adalah 0,023

N dan Kd adalah 0,4 .

SaranPercobaan ekstraksi bersifat

sangat hati-hati, disarankan agar

berhati-hati dalam menggunakan

pipet pemisah dan juga harus teliti

ketika membedakan antara lapisan

bawah dengan lapisan atas pipet

sehingga dalam proses titrasinya

5/27/2018 111815090-5-EKSTRAKSI

9/9



tidak salah dan proses pengocokan

campurannya juga harus sampai

benar-benar terpisah, dan teliti sesuai

ketentuan yang ada dalam prosedur.

DAFTAR PUSTAKA

Anonimous, (2011), Ekstraksi

http:google

Permanganometri.com,

Accesses Oktober 31.

Khopkar, S.M, (2007), Konsep

Dasar Kimia Analitik(hal 87;88-89; 94; 100; 101-102),

Universitas Indonesia, Jakarta.

Underwood, A. L dan Day, R. A,

(1999), Analisa kimia

Kualitatif, Edisi kelima (hal

451; 458-459), PT Erlangga,

Jakarta.

Svehla, G. (1985), Analisis

Anorganik Kualitatif Makro

dan Semimakro, Edisi kelima

(139; 140; 142), PT Kalman

Media Pustaka, Jakarta.

111815090-5-ekstraksi

Documents