30年度 戦略的イノベーション創造プログラム （sip）革新的 …...annual report...
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戦略的イノベーション創造プログラム （SIP）革新的構造材料 先端計測拠点年報
平成30年度
平成 30 年度 戦略的イノベーション創造プログラム
（SIP）革新的構造材料
先端計測拠点年報
Annual Report 2018 of Innovative Measurement and
Analysis for Structural Materials (SIP-IMASM)
2019 年 3 月
年報刊行にあたって
先端計測拠点の正式名称は、「構造材料の未活用情報を取得する先端計測技術開発」で
す。未活用情報とは、革新的構造材料の開発には必要不可欠で、通常使われている計測分
析装置では容易には測れない情報です。例えば、き裂発生前の微小なひずみ、内部に隠れ
たき裂、水素を含む微量軽元素の分布、原子スケールの局所構造、ナノスケールの極所構
造などがあります。そのような “未活用情報の取得” を実現し、材料開発者に提供し、開発
期間の短縮に貢献するというのが我々の使命です。見えなくて困っているものを如何に測れ
るようにしていくかが先端計測の醍醐味で、計測分析できれば計算科学と協力して、経験と
勘のみに頼るのではなくて、測定結果と科学的予測に基づいて材料開発戦略を策定できま
す。また、寿命予測のようなパフォーマンス予測も期待されます。このために、我々自身が開
発に携わった世界的にもユニークな先端計測装置など、TIA の中核機関が有する計測分析
技術を活用します。
イメージング技術（森の中の一本の木を見る）と、材料の平均情報を見る分光技術（森全体
の調和を見る）を組み合わせます。分子原子スケールから主翼サイズのマルチスケール計測
を実現し、これに、破壊のときのダイナミック変化を追う時間軸を追加して、マルチスケール多
次元先端計測を構造材料解析に適用します。
プロジェクト前半のステージ１では、材料開発者が測定出来なくて困っている“顕在化未活
用情報” を所得する御用聞きの役割を果たしてきました。後半のステージ２では、何を測定
すればよいか分からない場合に対応して、“非顕在化未活用情報の発見” に挑戦しました。
５年間の活動で、国内の企業や研究機関に加えて、海外からもサンプルが届くようになり、
国際的にも一定のプレゼンスを確保できたと考えています。SIP 第一期は終了しますが、先
端計測を活用して革新的構造材料の発展に貢献し、パリ協定の温暖化目標といった社会的
課題解決に貢献できる活動を継続できるよう願っています。今後とも、ご支援頂ければ幸い
です。
2019 年 3 月 SIP 革新的構造材料 先端計測拠点
代表者 大久保雅隆 （特定国立研究開発法人 産業技術総合研究所）
平成３０年度（SIP）革新的構造材料 先端計測拠点 メンバー （SIP）革新的構造材料 先端計測拠点代表者 大久保 雅隆 （産業技術総合研究所）
産業技術総合研究所 大久保 雅隆 原田 祥久 最上 徹
Paul Fons 松木 武雄 大島 永康
Brian O’Rourke 李 志遠 王 慶華
浮辺 雅宏 志岐 成友 藤井 剛
石橋 章司 村上 敬 名越 貴志
寺崎 正
物質・材料研究機構 間宮 広明 大久保 忠勝 草野 正大
北澤 英明 佐々木 泰祐 鈴木 恭子
鈴木 大 田中 義久 内藤 公喜
内藤 昌信 中村 昌子 原 徹
宝野 和博 増田 幸子 本木 悦子
山脇 寿 渡邊 誠 王 洪欣
Byeongchan Suh
筑波大学 上殿 明良 笹 公和 木塚 徳志
冨田 成夫 黒澤 正紀 山崎 明義
喜多 英治 楢本 洋
高エネルギー加速器研究機構
木村 正雄 武市 泰男 丹羽 尉博
君島 堅一 渡邊 俊樹 平野 馨一
兵頭 俊夫 兵藤 一行 石井 友弘
堀 晶子
東京大学 小口 かなえ 榎 学
目 次
1. プロジェクトの概要
1-1 コンセプトとアプローチ、推進体制 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 3
1-2 テーマ構成と役割 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 5
1-3 材料別課題 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 6
1-4 SIP 関連拠点との連携 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 6
2 参画機関紹介
2-1 産業技術総合研究所 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 8
2-2 物質・材料研究機構 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 10
2-3 筑波大学 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 12
2-4 高エネルギー加速器研究機構 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 14
2-5 東京大学 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 16
3 トピックス紹介（公開版）
3-1 熱可塑性炭素繊維強化プラスチック（CFRP）中の微量元素分析 - - - - - - 20 3-2 陽電子寿命計測によるエポキシ樹脂の疲労損傷の予測 - - - - - - - - - - - 22
3-3 TEM と 3DAP による同一視野解析 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 24
3-4 硬化条件の異なるエポキシ樹脂の自由体積と動的粘弾性特性の関連性
- - - - - - - - - - - - - - - - -- - - - - - - 25
3-5 集束イオンビームによるアルミニウム中水素のイメージング - - - - - - - 26
3-6 高温・変形その場 TEM 観察：耐熱材料と CFRP の組織及び疲労・破壊特性
の解明 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 27
3-7 放射光化学状態マッピングと応用数学の連携
〜マテリアルズインテグレーションによる亀裂の起点の予測〜 - - - - - - - 29
3-8 X線分光顕微鏡 (XAFS-CT)による CFRP, EBC のき裂・劣化のナノスケール
観察 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 31
3-9 超音波伝播可視化装置による複雑形状 CFRP 部材探傷実験の超音波伝搬
解析 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 31
3-10 国際シンポジウム開催 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 32
4 学会発表、論文発表、受賞等
4-1 オリジナル原著論文（英文） - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 37
4-2 オリジナル原著論文（和文） - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 39
4-3 国際会議プロシーディングス - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 40
4-4 国内学会・口頭発表 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 54
4-5 その他（研究会資料、Annual Report, 雑誌記事、ホームページ等） - - - - 59
4-6 新聞・TV - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 59
4-7 特許 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 60
4-8 受賞 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 60
1
1. プロジェクトの概要
2
3
1-1 先端計測拠点概要
コンセプト 構造材料開発で継続的なイノベーションを実現するためには、従来型の経験的手法を脱
却し、特性や性能の本質を理解して、科学的予測に基づいた材料開発に変革することが重
要です。このためには、計測分析技術が必要不可欠です。材料のイノベーションは、新たな
先端計測技術の出現によってもたらされる例が多くあります。そこで、TIA において活躍して
いる、あるいは新規に開発された先端計測技術を構造材料に適用し、飛躍的性能向上や寿
命予測に貢献します。
我々の先端計測技術は、サブナノメートルから数10 mの航空機主翼サイズをカバーし、数
10µ 秒で破壊プロセス観察を行えるマルチスケール多次元計測技術です。
アプローチ ナノテクノロジー分野で使用されている先端計測機器や技術を、新たな視点で構造材料開
発に適用します。材料開発において今まで計測できずに困っていた材料情報を取得し（顕在
化未活用情報の取得）、材料開発と計算ユニットに提供してきました。
さらに、寿命予測など構造材料のパフォーマンス予測において、何をモニターすればよい
か不明な場合において、材料情報を見つけてきました（非顕在化未活用情報の発見）。
4
推進体制 TIA の中核５機関、産総研、物材機構、筑波大、高エネ研、東大が参画しました。
最終達成度 国内に加えて海外からも計測ニーズや共同研究の申し出が届くようになり、国際的に認知
された先端計測拠点を構築できました。
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1-2 テーマ構成と役割
顕在化未活用情報取得は 1 から 5 の個別テーマにて、非顕在化未活用情報の発見は共
通テーマとして参画機関の協同作業として実施しました。
ナノ－ミクロスケールの変位（応力）計測手法、き裂進展と化学結合状態を 3 次元でイメージングする
CT 技術を確立し、サブミクロンの局所からメートル以上の構造部材の破壊プロセス解析に適用しまし
た。（AIST, NIMS, KEK）
微量軽元素 (H, B, C, N, O) の化学結合状態、分布イメージング計測手法を確立し、微量添加元素と
機械的特性の関係解明に貢献しました。（AIST, NIMS, 筑波大）
ナノ－ミクロスケールの 3 次元イメージング手法を確立し、異相界面、組織解析に適用しました。（
NIMS, 筑波大, KEK）
空孔欠陥やナノ空隙のサイズ、密度の計測手法を確立し、部材製造プロセスや機械的特性との関係
解明に貢献しました。
（AIST, 筑波大, KEK）
小型堅牢な中赤外レーザ光源を開発し、CFRP に対する励起超音波振幅 5 倍以上を達成しました。シ
ミュレーションにより複雑形状部材のはく離検査が可能なことを示しました。
（NIMS, 東大）
複数のテーマにまたがる計測分析結果を統合解析して、構造材料のパフォーマンス向上や寿命予測
に必要な”非顕在化未活用情報”を発見しました。また、国内外の連携強化のために先端計測国際会
議を毎年開催しました。（AIST）
共通テーマ 多面的総合解析
テーマ４ 空孔欠陥計測手法の確立
テーマ１ 残留応力とき裂の計測手法の確立
テーマ２ 微量軽元素の計測手法の確立
テーマ３ 異相界面と基材組織の計測手法の確立
テーマ５ 層間はく離計測手法の確立
6
1-3 材料別課題
非顕在化未活用情報を発見するステージ２では、個別テーマに加えて、材料毎に統合解析
を実施しました。５年間の取り組みで、パフーマンス向上や寿命予測に貢献できる計測データ
の取得、発見に成功しました。計測技術毎のイノベーションへの寄与を示します。
1-4 SIP 関連拠点との連携
先端計測拠点は、プログラムディレクター直轄のユニットとして、材料開発や計算の A, B, C,
D 領域と連携関係を構築しました。
7
2. 参画機関紹介
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2-1 産業技術総合研究所
微細加工技術を活用した X 線計測デバイスや変位イメージングなどに、
疲労などの機械試験を組み合わせて未活用情報を発見
産総研には微細加工施設が整っており、それを活用した計測デバイス開発やパターニング技術に
より、従来技術の限界を越える計測精度を実現しています。究極の軽元素である原子空孔や分子間
空隙の計測（反物質である陽電子）、構造材料中に添加されている微量軽元素のイメージングや化学
結合状態（超伝導を使ったＸ線吸収分光と X 線発光分光）、初期亀裂周辺のナノスケール歪み分布（モ
アレ法）、亀裂発生瞬間の前駆段階の検知、破壊前からき裂進展時の応力分布イメージング技術（応
力発光）を活用します。これら計測技術で取得される計測データと、疲労などの機械試験を組み合わ
せて、未活用情報を発見します。観測対象はサブナノメートルから主翼サイズをカバーします。
微細加工施設と、それを活用して開発した半導体 X 線検出器の性能限界より 10 倍以上優れた
エネルギー分解能をもつ超伝導検出器により、軽元素材料中の微量軽元素分析を実現
サブナノスケールから主翼サイズをカバーする先端計測技術と機械試験の組み合わせ
先端計測拠点内連携・個別テーマへの貢献 個別テーマ １ ： サンプリングモアレ法変位計測（NIMS と協力）、応力発光イメージング法
個別テーマ ２ ： 超伝導Ｘ線解析（筑波大、KEK と協力）
個別テーマ ４ ： 陽電子欠陥計測（筑波大と協力）
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ユニークな先端分析機器
X 線吸収分光と X 線発光分光
X 線吸収分光(XAFS)と X 線発光分光(XES)は、構造材料の剛性、脆性などの機械的性質を決め
ている電子状態計測に威力を発揮します。XAFS と XES が測定している電子状態を下図に示します。
超伝導現象を活用した分光技術では、微量軽元素の特性Ｘ線を従来の半導体計測技術の 10 倍
以上の精度で計測することができます。最高数 eV の精度で、微量軽元素の特性Ｘ線をオーバーラップ
なく分離できます。微量軽元素の電子状態を測定できます(XAFS)。また、特性 X 線の幅より優れた分
解能を有するため、X 線発光ピークの形状をも測定することができます（XES）。
これらの性能と、放射光、イオンビー
ム、電子ビームと組み合わせて、従来で
きなかったような微量軽元素のイメージ
ングや、上図の電子構造を明らかにす
ることができると期待されます。例えば、
CFRP 中の繊維と樹脂界面の化学結合
や分子結合を見ることができます。
構造材料中の元素の結合力を決め
ているのは電子ですが、構造材料開発
では今まで電子の計測は顧みられてい
ませんでした。
XAFS と XES による構造材料中の電子状態計測
KEK PF に設置された超伝導Ｘ線吸収分光装置。世界で
も２台しか稼働していない先端計測装置
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2-2 物質・材料研究機構
個々の原子の位置からマクロな剥離まで未活用情報を包括的に取得
構造材料の製造プロセス、劣化・破壊過程の多面的な評価手法を確立し、先端的な計測手段を駆
使し、これまで未活用であった情報を含めた多様な知見を現場にフィードバックすることで、構造材料
開発の飛躍的加速と性能の革新的向上に貢献します。
個々の原子の位置と元素種のレベルで軽元素や微量添加元素分布のイメージング手法を確立し
ます。
相補的先端顕微鏡による極微小析出物から粗大な介在物までその構造をズームイン・アウトで一
体的に把握します。
細部の高精細な観察結果とプロセス中/動作環境下における材料全体のその場観察で得られた平
均情報の変化を組み合わせ、対象となる材料組織の形成/劣化を多角的・多階層的に把握します。
得られた知見を力学特性マッピングデータの変化と比較し、性能の鍵となる隠れた因子を明確化し、
局所歪の評価と損傷・剥離過程の非接触高精度モニタリングを組み合わせ、残留応力の分布とき裂・
剥離の進展の関連性を解明します。
強ひずみ加工後、時効処理をした SUS304 から得られた 3D アトムマップ。
結晶粒界への Si の偏析とシリサイドの析出が明瞭に観察できる。
炭素繊維強化プラスチックから得られた小角 X 線散乱像。
炭素繊維内部の非等方的ミクロボイドの存在がわかる。
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先端計測拠点内連携・個別テーマへの貢献 個別テーマ １： 電子線モアレ法（AIST と協力）、ラマン分光法、X 線 CT （KEK と協力）
個別テーマ ２： レーザーアシスト 3 次元アトムプローブ法、飛行時間型 2 次イオン質量分析法
個別テーマ ３： 光学顕微鏡/集束イオンビーム走査電子顕微鏡/走査型透過電子顕微鏡相関観法、
走査型ヘリウムイオン顕微鏡、多機能走査プローブ顕微鏡、硬 X 線小角散乱法
個別テーマ ５ ： 中赤外レーザー超音波検査法（東大 と協力）
ユニークな先端分析機器
レーザーアトムプローブ (Laser Atom Probe)
レーザーアトムプローブは、原子の空間分布を 3 次元的に解析可能な分析手法で、物質・材料研究機
構では、独自の装置開発を行ってきました。この装置では、特にレーザー波長を紫外光とすることで、
質量分解能を向上させ、試料破壊頻度が抑制されるとともに、これまで困難であった半導体や絶縁体
の解析が可能となっています。飛行時間型質量分析と位置敏感型検出器から構成されていますので、
全ての元素のナノスケール 3 次元分布解析が可能で、例えば結晶粒界や異相界面に偏析する微量添
加元素やナノ析出物の解析への応用が期待されています。
高強度ステンレス鋼の解析例
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2-3 筑波大学
イオンビーム・陽電子・電子線を用いた構造材料解析手法の開発
材料にイオンビームを照射すると材料から X 線が放出されます（粒子励起 X 線放出：Particle
Induced X-ray Emission）。X 線を計測すると、存在する元素の情報が得られます。また、原子核同士の
衝突や反応によって放出される放射線を計測することで（反跳粒子検出分析法：Elastic Recoil
Detection Analysis 、 核 反 応 分 析 法 ： Nuclear Reaction
Analysis）、X 線を放出しない水素を選択的に検出すること
ができます。さらに、イオンビームを集束させ（マイクロビー
ム）スキャン照射することで、元素の分布に関する情報を得
ることができます。右図はマイクロビームスキャン照射装置
で、様々な元素分布測定に用いられます。
電子陽電子消滅（Positron Annihilation Analysis）は物質
内空隙の分析に有効です。陽電子を試料内に注入すると、
試料を構成する原子の持つ電子と対消滅し、光子が発生し
ます。この光子のエネルギーや発生までの時間（陽電子の
試料内寿命に相当）を精密に測定することによって、試料内
部のきわめて小さな（1 nm 以下）空隙に関する定量的な情
報を得ることができます。
その場 Transmission Electron Microscopy (TEM)法は、材料が使用される環境を透過型電子顕微鏡
内部で再現し、そこで生じる材料の微細組織変化を、その場で観察する手法です。通常の TEM 法（静
的観察法）を用いた材料の研究では、材料の使用前後の組織を別々に観察したうえで比較し、材料組
織がどのように変化したのか、その過程と機構を推測します。これに対して、その場 TEM 法は、材料
組織が変化する過程を直接観察するので、組織変化を推測するのではなく直接明らかにすることがで
きるという長所をもっています。
その場 TEM 装置は、
2000K 以上の世界最
高の加熱温度下での
観察を実現しており、
最先端材料研究に求
められる 3 つの条件
下（高温・変形・原子
レベル観察）での測
定を通じて過酷条件
下 に お け る 高 温 劣
化・変形過程の解明
を目指しています。
マイクロビーム照射試験装置
高温・変形その場 TEM
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高分子中での Ps 形成領域の候補の模式
図。左は多分枝高分子、右は網目高分子
を想定している。
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
-300 -200 -100 0 100 200
Life
time(
ns)
Temperature(oC)
CFRP (BPA)
1
2
3
CFRP 中の陽電子寿命の試料温度依存性
先端計測拠点内連携・個別テーマへの貢献
個別テーマ ２： 粒子線励起 X 線分析法（AIST と協力）、共鳴核反応分析法、弾性反跳粒子検出分
析法、イオンマイクロビーム照射装置
個別テーマ ３ ：その場観察用透過型電子顕微鏡
個別テーマ ４ ： 陽電子消滅法（AIST と協力）、低速陽電子ビーム解析装置
ユニークな先端分析機器
陽電子消滅を用いた空孔分析 (Positron Annihilation Analysis)
陽電子は電子の反物質で、電子と同じ静止質量
を持ち、その電荷は正の粒子です。陽電子が物質中
に入射すると、物質内の電子と対消滅し、γ線が放
出されます。陽電子の物質中での寿命（入射から消
滅までの時間）を測定することにより、原子空孔やサ
ブナノメートルサイズの空隙を検出することができま
す。高分子など非晶質材料に陽電子消滅を適用した
場合は、高分子鎖間の空隙（自由体積）や転移、緩
和、原子・分子拡散、また吸着等の研究が可能とな
ります。
陽電子が高分子に入射した場合、空隙中で電子
と水素様の「原子」であるポジトロニウム（Ps）を形成
して消滅する場合が多くなります。多分枝高分子お
よび網目高分子中でのPs形成の例を右上の図に模
式的に示します。空隙中に Ps が存在する場合、Ps
は自身の運動エネルギーにより空隙壁面と衝突を繰
り返しますが、この際、陽電子はペアを組んでいる電
子ではなく、空隙壁面の電子と消滅します。空隙の
サイズが小さくなるほど、Ps の寿命は短くなります。
よって、Ps の寿命を測定することにより、Ps が捕獲
された空隙のサイズを推定することができます。
CFRP 中で消滅する陽電子寿命の試料温度依存
性を右図に示します。CFRP 中では、陽電子はカー
ボンファイバーか樹脂（この場合、ビスフェノール
A:BPA）で消滅します。カーボンファイバー中では、
陽電子は 1 ns 以上の寿命では消滅しないので、τ3
（最も長い寿命）は BPA の自由体積で消滅した Ps に対応します。寿命の値から、試料温度が－260℃
から200℃に変化すると、自由体積のサイズは0.44 nmから0.61 nmへ増大することがわかりました。
これは体積比にすると 2.7 倍の体積増加に対応します。CFRP 中の樹脂のサイズが温度により大きく
変わるため、CFRP の強度などのマクロな特性も影響を受けることが予想されます。
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2-4 高エネルギー加速器研究機構
高エネルギー加速器研究機構は個別テーマ１｢残留応力とき裂の計測手法の確立｣を主に担当し、
応力印加下でのき裂の発生・進展とき裂や劣化周辺の組織と化学状態を 3 次元・動的・マルチスケー
ルで観察する新たな“X 線顕微法技術群”の開発を行ってきました（下図）。具体的には、①放射光
XAFS-CT による 50 nm の空間分解能での形態と化学状態の同視野 3 次元イメージング、および ②
X 線イメージング拡大装置による大きな試料のマクロの組織 3 次元イメージング（分解能 0.7μm、視野
10mm 四方）を新たに開発・導入するとともに、同機関が保有する先端計測技術である、③ 2 次元
XAFS マッピング法によるマクロスケールの化学状態観察（空間分解能 30μm、視野 10mm 四方）、④
STXM(scanning transmission X-ray microscopy)法による炭材の化学状態観察（空間分解能
30nm）、を総合的に用いた、マクロとミクロをつないだマルチスケールでの組織と化学状態の不均一
(heterogeneity)を可視化する顕微法の技術群の確立・整備 を H28FY に完了しました。世界的にもユ
ニークなこれら“X 線顕微法技術群”を、CFRP, セラミックスコーティング,耐熱合金等に展開し、それぞ
れの材料の研究開発を行っている産官学の研究グループとの共同研究を推進しています。
高エネルギー加速器研究機構で開発/整備された 新たな“X線顕微法技術群”
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先端計測拠点内連携・個別テーマへの貢献 個別テーマ １： き裂の進展観察、炭素の化学状態観察
個別テーマ ２： 軽元素の化学状態観察（AIST と共同）
個別テーマ ３： 金属元素の化学状態マッピング（NIMS と共同）
ユニークな先端分析機器
Synchrotron X-ray Absorption Fine Structures – Computed Tomography
(SR-XAFS-CT) 放射光-X 線吸収分光-コンピュータ断層型 X 線分光顕微鏡
SR-XAFS-CT 法は、材料の (A) 組織、(B) き裂、(C) 化学状態、の３つの情報を、同視野かつ高
い空間分解能（50nm 以下）で ３次元イメージングする計測手法です。放射光という超強力かつ超高
品質の X 線を、特別の X 線光学系と組み合わせて高分解能を達成します。さらに、X 線のエネルギー
を可変させながら、試料を回転させて CT 撮影を行うことにより、３つの情報を ３次元イメージングしま
す。これにより、き裂や劣化等の様々な反応の起点と進展メカニズムをナノレベルで解明することに挑
戦すべく、本プロジェクトで新たに導入を行いました（H28FY）。現在、CFRP のき裂進展の 3 次元 in
situ ダイナミック観察、EBC の３次元化学状態マッピング等を行う技術を確立し（H29FY）、それぞれの
材料の研究開発の研究者と一緒に材料研究やプロセス展開を進めています。
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2-5 東京大学
レーザー超音波診断のコンピュータシミュレーション
炭素繊維強化プラスチック（CFRP）材料は、航空機、自動車、船舶等の主要部材として急速に普
及し始めており、CFRP 部材の安全性と信頼性の確保、製品の品質保証が、製造メーカにとって最重
要課題となっています。このようなニーズに対し、われわれはレーザー超音波法を用いた、非接触高精
度層間はく離計測装置の開発を進めています。とりわけ波長 3.2 ミクロン帯の中赤外レーザー光源は、
従来のレーザー光源と比べ、CFRP に対し数倍以上の強度の超音波を誘起することができるため、従
来の装置では計測し得なかった、ミクロサイズのはく離、空孔等の検出や計測を目指しています。
開発の過程で光源の超音波励起源としての最適化が必要なことから、レーザー超音波伝播のコン
ピュータシミュレーションを行い、L 型 CFRP 部材湾曲部のはく離付近での超音波の反射、散乱の様子
を再現できるようになりました（図）。コンピュータシミュレーションでは材料の計測条件や種類、内部欠
陥形状等を、入力パラメータを変化させ解析を行うことで、先端計測に有用な様々な情報を容易に抽
出することができます。この結果を計測にフィードバックさせることで、先端計測技術の加速を目指して
いきます。
L 型 CFRP 部材湾曲部での超音波探傷の可視化
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先端計測拠点内連携・個別テーマへの貢献 個別テーマ ５ ： 中赤外レーザー超音波検査法 （NIMS と協力）
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3. トピックス紹介（公開版）
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3-1 熱可塑性炭素繊維強化プラスチック（CFRP）中の 微量元素分析
炭素強化プラスチック（CFRP）は、鉄と比べ約1/4の密度でありながら約10 倍の比強度、そして約7
倍の比弾性率を有しており、軽量で強い材料を必要としている航空機・自動車産業での利用が進んで
います。現在、炭素繊維を熱硬化性のエポキシ樹脂で固めた熱硬化性 CFRP が主流ですが、耐衝撃
性や生産性の高さから樹脂材料を熱可塑性樹脂に変えた熱可塑性 CFRP の検討が進んでおり、この
ような新たな樹脂材料を用いた CFRP や炭素繊維/樹脂界面での微量元素分布を調べることは、材料
開発において非常に重要です。
先端計測拠点では、既存の半導体 X 線検出器の 10 倍のエネルギー分解能を有する超伝導 X 線検
出器（STJ）と走査電子顕微鏡を組み合わせた超伝導 SEM-EDX 装置（SC-SEM）を開発しました[1]。
SC-SEM は、従来の SEM-EDX 装置では分析することが困難であった数 100 ppm 程度の微量軽元素
の分布を 100 nm 以下の高空間分解能で分析することが可能です。今回、SC-SEM を用いて、CFRP の
微量軽元素評価を実施しました。
先ず、熱可塑性樹脂として良く用いられている PPS（ポリフェニレンサルファイド）樹脂を従来の
SEM-EDX で使われているシリコンドリフト検出器（SDD）と STJ で測定し、特性比較を実施しました。得
られた X 線スペクトルを図 1 に示します。STJ では、SDD では検出困難であった濃度数 100 ppm の窒
素の特性 X 線(Kα 線)を明瞭に測定することに成功しました。
図 1 PPS の X 線スペクトル
次に、CFRP の炭素繊維と樹脂の界面での窒素 1 次元分布評価を実施しました。分析した CFRP
の SEM 像を図 2（左）に示します。直径約 7μm の炭素繊維の周りが樹脂で埋まっている構造であるこ
21
とがわかります。図 2（左）の赤線で示した炭素繊維と樹脂界面部分の X 線スペクトル測定を実施しま
した。図 2（右）に界面部分での窒素 K 線の強度分布を示します。窒素 K 線の強度は、炭素繊維と樹
脂の界面（Position:0 μm）を中心に変化し、炭素繊維部に比べ樹脂部で 2 倍程度あることがわかりま
した。また、1 μm 幅程度（Position: 約-0.5~0.5 μm）にわたり、窒素 K 線の強度変化が見えており、こ
の幅は SC-SEM の空間分解能より大きく、約 1 μm 幅で窒素の拡散が生じていると推測されます。
図 2．（左）CFRP の SEM 像と（右）炭素繊維/樹脂界面での窒素 K 強度分布
SC-SEM は、今回紹介した CFRP の分析のほかに、鉄鋼材料中の微量軽元素分析[2]などで利用さ
れており、今後更なる軽元素分析応用の拡大が期待されています。
参考文献
1. G. Fujii, M. Ukibe, S. Shiki, M. Masataka, “Development of an energy‐dispersive X‐ray
spectroscopy analyzer employing superconducting tunnel junction array detectors toward
nanometer‐scale elemental mapping”, X-Ray Spectrometry, vol. 46, pp. 325–329 (2017).
2. G. Fujii, M. Ukibe, S. Shiki, M. Masataka, “Elemental Analyses of Heat Resistant Steels by High-Energy Resolution EDS Analyzer Based on Superconducting-Tunnel-Junction Array”, Microscopy and Microanalysis, vol. 23, pp. 1088-1089 (2017).
22
3-2 陽電子寿命計測によるエポキシ樹脂の疲労損傷の予測
航空機や自動車などの輸送機器の軽量化・高効率化のために、軽くて強い炭素繊維強化プラスチッ
ク（CFRP）の適用が進んでいます。CFRP は、樹脂と炭素繊維からなる複合材料であるため、その破壊
形態は複雑で、材料の寿命の算出根拠となる時間依存型破壊である疲労特性の予測が難しい材料で
す。特に、母相の樹脂は、初期き裂が発生するまでの潜伏期間が長く、き裂の進展は早いため、き裂
発生前の潜伏期間における疲労の蓄積程度を把握することが重要です。先端計測拠点では、エポキ
シ樹脂のき裂発生前の初期段階からモニタリング診断を可能にするために、陽電子寿命を用いた疲
労損傷程度を評価する手法を開発しました。
この解析技術を用いて、疲労試験におけるエポキシ樹脂の分子間空隙（自由体積）の変化を調べ、
サブナノスケールでの構造変化を測定しました。分子間空隙とは、熱硬化性樹脂などの高分子材料中
の分子鎖の間にできる空隙で、高分子の種類、温度等によって大きさが異なります。また、機械的負
荷を与えた場合にも変化することが知られています。高分子材料の陽電子寿命測定では、高分子中に
陽電子を入射するとポジトロニウムが形成され、これが高分子間の空隙の中で消滅する際に、空隙の
大きさに相関した寿命を示します。この寿命から、自由体積の大きさを求めることができます。図１は、
エポキシ樹脂の室温での低サイクル疲労試験における応力ひずみ線図の一例を示します。これらの
疲労試験片の陽電子寿命計測を行い、算出した自由体積と疲労損傷比（疲労試験途中で停止した繰
り返し数／疲労破断した繰り返し数）の関係を図２に示します。自由体積は、疲労が始まるとすぐに急
激に増加し、疲労損傷が大きくなるにつれて徐々に増加する傾向が見られます。また、疲労終期には、
少し大きな自由体積（ナノボイド）が形成して破壊に至る様子が見られます。これらの成果は、国内外
の学会で発表しています。
図１ エポキシ樹脂の疲労試験 図２ エポキシ樹脂の自由体積と疲労損傷
60
70
80
90
100
110
120
130
140
1.6
1.7
1.8
1.9
2.0
2.1
2.2
2.3
2.4
0.001 0.01 0.1 1
Nan
ovo
ild /
Fre
e-V
olu
me
ho
le s
ize
, V
(x1
0-3
nm
3 )
Po
sitron life
time
, (ns)
Fatigue cycle ratio, N/Nf
0
5
10
15
20
25
0 0.003 0.006 0.009 0.012
Str
ess
,
(MP
a)
Strain, (mm/mm)
N=103N=104
N=105
N=1.3x105
T=299Kf=5HzR=0.1=17.6MPa
Nf=1.42x105
23
3-3 TEM と 3DAP による同一視野解析
ひずみ時効は、塑性変形させた材料の強度がその後の時効処理によって上昇する現象で、例えば、
自動車の外板材料の強化に用いられるなど、実用上重要な現象です。強度上昇の要因として、塑性
変形中に導入された可動転位の転位芯に溶質元素が偏析して不動化することや、溶質クラスタの形
成などが上げらます。しかし、TEM などで転位芯への溶質元素の分布を直接観察することは極めて困
難です。そのため、構造材料の特性と組織の関係をより詳細に理解する上でも、電子顕微鏡によって
観察が難しいこうした組織因子の直接観察手法の確立は非常に重要です。
我々は、ひずみ時効処理により大きな強度増加を示す Mg-Ca-Al-Zn-Mn 合金を世界に先駆けて開
発しました。下図は、開発合金に 2%の引張ひずみを導入した後、170℃で 20 分の時効処理を施した試
料について、TEM と 3DAP による同一視野観察を行った結果です。ひずみ導入後時効処理を施した試
料から得た明視野 TEM 像と制限視野回折像（図１）からは、ピーク硬さで強化相として析出する Guinier
Preston zone（G.P.ゾーン）の存在を示すひずみコントラストやストリークが観察されません。また、原子
分解能 HAADF-STEM 像からも、溶質クラスタの形成などを観察することができないため、TEM 観察か
らはひずみ時効による強度増加に伴う組織変化を観察することはできません。
そこで、ひずみ時効した試料の TEM と 3DAP による同一視野観察を行いました（図２）。ひずみ時効
処理を行った試料から 3DAP 解析用の針状試料を作成し、TEM で観察した所、図 2 (a)中の a-d で示す
ように、転位を観察することができます。この試料を用いて 3DAP 解析を行ったところ、図 2 (b)に示す
3D アトムマップが得られました。線上に溶質原子が偏析している様子がみられ、TEM 観察からこれが
転位芯への偏析であることが確認されました。3Dアトムマップにおいて、溶質クラスタを0.5 at.%Caの等
濃度面（赤色）で、転位芯への溶質元素の偏析を 0.5 at.%Ca の等濃度面（青色）用いて強調して示し(図
2 (c))、これを明視野 TEM 像と重ね合わせると、溶質原子は転位芯に偏析しているだけでなく、母相中
でクラスタを形成していることが分かります (図 2 (d))。更に詳細に 3DAP データを解析すると、母相の
アトムマップの拡大図(図 3)で、Al、Zn、Ca が濃化した溶質クラスタが数密度にして 2.2×1024m-3 程度形
24
成していることが確認されました。また、図 2 (b)の矢印で示した等濃度面近傍の濃度変化を示す
proximity diagram (図 4)は、転位芯に 4at.%程度の Al、Ca、1.75at.%程度の Zn が濃化していることを示し
ています。
以上の観察結果は、世界初の焼付硬化型マグネシウム合金のひずみ時効のメカニズムとして、溶
質元素の転位芯への偏析が決定的な役割を果たすことを 3DAP と TEM による同一視野解析により明
らかにしたものです。
25
3-4 硬化条件の異なるエポキシ樹脂の自由体積と
動的粘弾性特性の関連性
エポキシ樹脂（エポキシ／アミン）は、硬化条件により自由体積が変化することが解析および陽電子
による実験により明らかとなっています。一方、自由体積の変化が力学特性に及ぼす影響として温度
の影響が顕著に表れるのではないかと考えられます。そこで、本プロジェクトでは硬化条件の異なるエ
ポキシ樹脂の動的粘弾性測定装置（DMA）による粘弾性特性（ガラス転移温度、貯蔵弾性率、損失弾
性率および損失正接）の評価を実施しました。
図１ 周波数：1Hz での硬化条件の異なるエポキシ樹脂の粘弾性挙動
(a) ガラス転移温度と自由体積 (b) 粘弾性特性と自由体積
図２ 自由体積の変化が力学特性に及ぼす影響
自由体積が増加すれば、ガラス転移温度（Tg）が上昇します。また、自由体積が増加すれば、低温
（-100℃）を基準に無次元化された室温（25℃）での貯蔵弾性率（E’(25℃)/E’(-100℃)）は減少し、損
失弾性率（E’’(25℃)/E’’（-100℃））および損失正接（tanδ(25℃)/ tanδ(-100℃)）は増加します。こ
のように、自由体積の変化は粘弾性特性に関連性があることがわかりました。
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.001
0.01
0.1
1
10
-100 -50 0 50 100 150 200L
oss
tang
ent,
tanδ
Sto
rage
mod
ulus
, E'(
GP
a)L
oss
mod
ulus
, E''
(GP
a)
Temperature, T (℃)
E' (60℃X4h) E' (100℃X4h) E' (100℃X1h-150℃X3h)
E'' (60℃X4h) E'' (100℃X4h) E'' (100℃X1h-150℃X3h)
tanδ (60℃X4h) tanδ (100℃X4h) tanδ (100℃X1h-150℃X3h)
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
0.064 0.066 0.068 0.07 0.072 0.074 0.076 0.078 0.08
Gla
ss tr
ansi
tion
tem
pera
ture
Tg
(℃)
Free volume
Tg by E' Onset Tg by E'' Peak Tg by tanδ Peak
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
1.6
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.064 0.066 0.068 0.07 0.072 0.074 0.076 0.078 0.08
Nor
mal
ized
tanδ
(25℃
)/ta
nδ(-
100℃
)
Nor
mal
ized
E'(2
5℃)/
E'(-
100℃
)N
orm
aliz
ed E
''(25
℃)/
E''(
-100
℃)
Free volume
Normalized E'(25℃)/E'(-100℃) Normalized E''(25℃)/E''(-100℃) Normalized tanδ(25℃)/tanδ(-100℃)
26
3-5 集束イオンビームによるアルミニウム中水素の
イメージング
材料中に不純物として含まれる水素は、たとえ微量であっても材料の機械的特性等に影響を及ぼす
ことから、材料中水素の分析、中でも３次元分布情報の取得が課題になっています。我々は、集束イオ
ンビーム形成技術に関する昨年度までの成果をベースに、弾性反跳粒子検出分析法(Elastic Recoil
Detection Analysis：ERDA) を利用した水素の３次元分布を取得する手法の開発を進めました。
ERDA 法の中でもプローブイオンを試料に垂直に入射し反跳水素を試料の背面で検出する方法（透過
型 ERDA）を利用すれば、入射イオンを集束して２次元走査することにより、位置精度の優れた水素の
面内２次元分布を得ることができます。反跳水素のエネルギーは水素がイオンと衝突した位置の深さ
（表面からの距離）を反映しているため、材料中の水素の３次元分布情報へと変換できます。
図 1 は透過型 ERDA 測定法の概略図です。反跳
水素を高い感度で検出するために、反跳断面積の大
きい 8-10 MeV のヘリウムイオンを利用します。試料
の厚さは、入射したヘリウムが試料内で停止、かつ
反跳水素が試料背面から飛び出す条件を満たすよう
に調整します（およそ数十～数百 µm）。マイクロメー
トルサイズの集束ヘリウムビームを試料上で走査し、
反跳水素のエネルギーを測定します。そのエネルギー
と位置から、水素原子の３次元分布が得られます。
図 2 は解析結果の一例
で、プラズマ法により水素
をチャージしたアルミニウ
ム片（厚さ 130 µm）から
の情報です。分析範囲は
500 µm×500 µmで、表面
から 5 µm 毎の深さ領域
の水素 2 次元分布図です。
明るいところほど水素濃度
が高いことを示しており、水
素は表面層よりもむしろ深部に存在し、直径 10 µm 程度の集積体を形成し、３次元的にも不均一に分
布していることがわかります。筑波大学マイクロビームグループは、集束ビーム形成技術とこれらの研
究成果を合わせて、“マイクロメートルオーダーの位置分解能”でかつ“少ないビーム照射量”で取得でき
る水素３次元イメージング法として特許出願しました[1]。
関連特許
1. 山崎明義、楢本洋、笹公和、「水素含有試料の水素分布の３次元イメージング方法、及
び 水 素 含 有 試 料 の 水 素 分 布 の ３ 次 元 イ メ ー ジ ン グ 測 定 シ ス テ ム 」 特 願
2018-138194。
図 2．透過型 ERDA 測定結果例（アルミニウム中の水素）
図 1．透過型 ERDA 測定法概略図
27
3-6 高温・変形その場 TEM 観察：耐熱材料と CFRP の組織
及び疲労・破壊特性の解明
レーザー照射加熱を用いた高温・変形その場観察 TEM の実験系を開発しました。最先端の TEM
の鏡筒には、電子レンズや真空制御、試料操作のための様々な構造部品が鏡体の構造強度を保てる
限界まで組み込まれているため、そこにレーザー光を導入するのは通常の TEM では不可能です。本
研究では特別な電子顕微鏡の鏡体を設計して、今年度開発したレーザー加熱方式の照射部を導入で
きるようにしました。この照射部の制御のために、専用の照射位置調整のためのステージを設計・製作
しました。
図 1 高温・変形その場観察 TEM
図 2 は、開発した照射装置を用いて近赤外レーザーをタングステン板に照射した結果です。板中央
が穿孔され、その直径は 37 m です。これはレーザー照射によって、タングステンが融解・蒸発した結
果であり、4000~6000K、もしくはそれ以上の温度まで加熱されたことを示しています。この加熱温度
は、従来のあらゆる TEM 内加熱方式の最高加熱温度（～2000 K）を遙かに超えています。レーザー
の照射密度は、最大で 1 MW/cm2 に達します。照射密度が最大出力の 10%程度でもタングステン板
の厚さが 0.1 mm のときには穿孔が数秒で終了します。TEM 内加熱のためのレーザー照射装置では、
今までで最も高い照射密度を実現しています。
28
図 2 その場 TEM 内で 4000-6000K へのレーザー試料加熱を確認したタングステン試料
本年度開発された上記の装置によって、従来の TEMではなしえなかった温度である 6000 K 以上ま
で試料を加熱しその場観察ができるようになりました。
CFRP を電子顕微鏡内で引っ張り変形して形成された亀裂の発生と伝播の過程を原子レベルの空
間分解能で観察しました。従来できなかった CFRP 変形時の組織変化、特に界面剥離時の亀裂の発
生と伝播などの破壊過程の微細組織変化を原子レベルで直接観察できる手法を確立しました。
本研究で開発された先端計測技術によって、耐熱構造材料の未活用情報を取得できるようになりま
した。
29
3-7 放射光化学状態マッピングと応用数学の連携
〜マテリアルズインテグレーションによる亀裂の起点の予測〜
高エネルギー加速器研究機構は東北大学と連携して、金属酸化物の化学状態が不均一に変化す
る現象を放射光 X 線顕微法で観察し、応用数学の手法のひとつである“パーシステントホモロジー”を
活用してその反応起点を特定するという、世界初の研究手法を開発しました 1、2)。
観察された不均一さの発生原因を細かく調べるのが従来の研究アプローチでした。それに対して本
手法では、不均一さの“かたち”そのものが様々な反応メカニズムを内包していることに注目し、ミクロ
な見た目の“かたち”だけから材料の欠陥を見いだす、言わば、「土と草と木が織りなす“かたち”から
森全体を特徴づける因子を見つける」新たな研究視点です。さらに、対象物に関する科学的な知見や
経験則などは不要で、先端計測手法により得られる膨大なデータから、材料のマクロ特性を支配する
因子を簡単に見つけることができます。
今回の実例に限らず様々な反応や分野に展開可能で、今後、機械学習や人工知能（AI）を用いた材
料開発に不可欠なアプローチ法のひとつになると期待されます。
1) Masao Kimura, Ippei Obayashi, Yasuo Takeichi, Reiko Murao and Yasuaki Hiraoka, ‘Non-empirical identification of trigger sites in heterogeneous processes using persistent homology’, Scientific Reports volume 8, Article number: 3553 (2018) https://www.nature.com/articles/s41598-018-21867-z
2) Ippei Obayashi, Yasuaki Hiraoka and Masao Kimura, ‘Persistence Diagrams with Linear Machine Learning Models’, Journal of Applied and Computational Topology (accepted 2018)
図１ 材料中の非等質性(heterogeneity)を放射光化学状態マッピングで観察し、その結果を応用数学
“パーシステントホモロジー”(Persistent Homology)で解析して、亀裂の起点を予測する新たなアプロ
ーチの概念図。従来は個別の計測データから人間が予測していたが、新アプローチでは、材料学的知
見や人間の経験は一切不要。
30
3-8 X 線分光顕微鏡 (XAFS-CT)による CFRP, EBC の
き裂・劣化のナノスケール観察
構造材料中の微細組織、たとえば CFRP の繊維やその欠陥、EBC 材料の異相界面、鉄鋼材料で
進行する化学反応の反応領域などを明らかにするために、様々な X 線顕微鏡 [1]を用いて、組織・亀
裂・化学状態を、nm〜mm のマルチスケールで観察し、そのメカニズム解明に取り組んでいます。
特に、SIP 国プロで導入した“X 線分光顕微鏡 (XAFS-CT) ”は、50nm の高い空間分解能で、組
織・亀裂・化学状態を３次元マッピングすることが可能な画期的な計測法です。
XAFS-CT 顕微鏡により、応力印加下で CFRP の亀裂進展観察を行い、(a)炭素繊維と樹脂の界面、
(b)マトリックス樹脂内、それぞれが起点の発生サイト（“trigger sites”）を可視化することに初めて成功
しました（図１）[2]。従来の X-CT ではμm 以上のマクロでの亀裂の観察が限界でしたが、XAFS-CT 顕
微鏡を用いることにより、マルチスケールで亀裂の起点→起点→進展の観察が可能になりました。
また Yb2Si2O7系の EBC では、実使用環境での化学種の拡散とそれに伴う化学反応の挙動が不明な
ことが課題でした。そこで、XAFS-CT 顕微鏡を用いて、熱サイクル材の化学状態観察を行い、微細な
析出相の組織だけでなく化学状態も合わせて明らかにすることに成功しました（図 2）[3]。
[1] Y. Niwa, Y. Takeichi, T. Watanabe, and M. Kimura, AIP Conf. Procds. 2054, 050003 (2019) [2] T. Watanabe, Y. Takeichi, Y. Niwa, and M. Kimura, Microsc. Microanal. 24, 432 (2018) [3] Y. Takeichi, T. Watanabe, Y. Niwa, S. Kitaoka, and M. Kimura, Microsc. Microanal. 24, 484 (2018)
3μm
(a) (b) (c)
図 1 異なる応力下での CFRP 内のきれつの観察。 (a)応力：小、(b)中、(c)大。
（バルク・非破壊で行った 3 次元データの断面の一例を示したもので、CFRP 内部の様子に対応する） (c)
図 2 XAFS-CT 顕微鏡による Yb2Si2O7 系の EBC（酸素透過試験後のウエハー材）の観察結果
(a)再構成した 3 次元組織、(b)図(a)中の断面(点線)での Yb の二種の化学状態(赤,青)、
(c) 図(b)中の二種の化学状態に対応する Yb L3 -吸収端での X 線吸収スペクトル。
31
3-9 超音波伝播可視化装置による複雑形状 CFRP 部材
探傷実験の超音波伝搬解析
航空機用 CFRP 部材の非破壊検査技術として、超音波検査が多用されておりますが、超音波の伝
播特性は複雑であり、信号波形からの欠陥エコーの判断は困難なものとなります。近年開発された下
図の超音波伝播可視化装置可視化装置は、レーザー光を走査しながら、試料の 1 点に固定した超音
波受信センサーで受信し、各照射点毎の受信波形を再合成することで、受信点から発生した超音波の
伝播する様子を観察できるシステムで、欠陥エコーの識別が容易であるため検査の効率や精度の向
上を図ることができます。東京大学と物質材料研究機構では、CFRP 製部材の非破壊検査に特化した
中赤外レーザー光源の開発を行っており、この光源を用いた可視化装置での欠陥探傷の実用化のた
めに、超音波伝播シミュレーションを行いました。
図 2 に L 型 CFRP 部材の超音波伝播解析モデルを示します。モデルでは受信点から発生した超音
波が広がって伝播する様子を再現するため、装置の受信位置をレーザ励起点としました。図 3(a) (b)
にそれぞれ 1mm,5mm の正方形欠陥を含むモデルの、レーザー照射後 2.5μs での超音波波変位分
を示します。破線の円で示す欠陥部表面では縦波超音波の反射により変位の差がみられ欠陥が識別
されます。また 5mm の欠陥の探傷では 1mm の欠陥と比べ変位の差が大きくなることが確認されまし
た。
図1 超音波伝播可視化装置可視化装置
図1 超音波伝播可視化装置可視化装置
図 2 L 型 CFRP 部材の超音波伝播解析モデル 図 3 欠陥部表面での超音波波変位変
Amp.
Oscilloscope
中赤外パルスレーザ
PC
TriggerGPIB
受信探触子
内部欠陥
欠陥
内部欠陥探傷可視化
L型CFRP部材
10mm
内部欠陥
中赤外レーザー
3mm
(a) (b)
32
3-10 国際シンポジウム開催
SIP-IMASM2018 4th Symposium on Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials
Nov. 13 - 15, 2018, JST Tokyo Headquarters／国内連携会議
成果普及と国際連携促進のために、第 4 回 SIP-IMASM 国際会議 (11/13-15, 2018) を JST 東京
本部にて開催しました。国際会議は、黒田 亮 内閣府官房審議官、岸 輝雄 PD からの来賓挨拶に
引き続き、以下の招待講演と先端計測拠点メンバーによる成果発表を実施しました。
参加者総数 118 名
基調講演： ４件
招待講演： 7 件
先端計測拠点メンバーによる口頭発表： 15 件
先端計測拠点メンバーによるポスター発表： 33 件
基調講演
”BAM’s role in materials science and hydrogen in metals: TOF-SIMS imaging”
「材料科学における BAM の役割と金属中の水素:TOF-SIMS イメージング」
Oded Sobol and Thomas Boellinghaus (ドイツ連邦材料試験研究所)
“Processing and properties of thermoplastic composite materials”
「熱可塑複合材料の製造プロセスとその特性」
Remko Akkerman (トゥウェンテ大学/ 熱可塑複合材料研究センター)
“Use of composite materials in Airbus aircraft and meeting the environmental challenges”
「エアバスにおける複合材料開発と環境問題へのチャレンジ」
Matthew Collins (エアバス)
“Bio-inspired lessons for innovative structural materials from 500 million years of tooth evolution”
「5 億年にわたる歯の進化に学ぶ革新的構造材料」
Paul Zaslansky (ベルリン医科大学)
招待講演
“Biological adhesion”
「生物から学ぶ接着技術」
細田 奈麻絵 (物質・材料研究機構)
“History and perspective of Ni-based superalloys”
「Ni 基超合金の歴史と展望」
川岸 京子 (物質・材料研究機構)
33
“Out-of-Autoclave CFRP”
「脱オートクレープ CFRP」
佐藤 成道（東レ）
“Corrosion and Hydrogen Monitoring Techniques and Application to Steel Research”
「鉄鋼材料の腐食・水素モニタリング技術とその応用」
石川 信行 (JFE スチール)
“Molecular design for CFRP”
「CFRP 用分子設計」
藤元 伸悦（新日鉄住金化学）
“Ceramic matrix composites”
「セラミックス基複合材料」
福島 明（三菱重工航空エンジン)
“Performance prediction in steels”
「鉄鋼材料の性能予測システム」
榎 学（東大)
国際会議に加えて、11/15 の午後には国内セッションを併設し、先端計測拠点と他ユニットとの連携
の成果について、日本語で報告しました。
第 4 回先端計測拠点国際会議
34
35
4. 学会発表、論文発表、受賞等
36
37
4-1 オリジナル原著論文（英文）
[1] Qinghua Wang, Shien Ri, Hiroshi Tsuda (AIST), Motomichi Koyama (Kyushu Univ.)
“Optical full-field strain measurement method from wrapped sampling Moiré phase to minimize the influence of defects and its applications” Optics and Lasers in Engineering, Vol. 110, 155-162 (2018)
Abstract: For strain measurement in the case of complex situations such as when defects (including cracks, notches and stains) exist, the traditional phase unwrapping algorithm will bring great error in strain distributions around defects. In this study, a simple local phase unwrapping algorithm was proposed to minimize the influence of defects on full-field strain measurement. From the specimen grid images before and after deformation, the Moiré phases are first acquired by the sampling Moiré technique. The wrapped Moiré phase difference is then calculated to determine the strain distributions by only unwrapping the phase difference at the boundaries of the wrapped phase. In other words, the partial differentials of the Moiré phase difference are corrected by local phase compensation for strain calculation. The accuracy of the developed strain measurement method was verified from numerical simulations. As applications, this method was successfully used in microscale strain distribution measurements of an aluminum specimen with a prefabricated crack and several grid defects under tensile loading, and a titanium alloy specimen with a prefabricated notch and an emerged irregular crack under tensile-fatigue loading. The local phase unwrapping algorithm can also be integrated with geometric phase analysis for strain measurement.
[2] Qinghua Wang, Shien Ri (AIST), Akira Maenosono (Kyushu Univ.), Yoshihisa Tanaka (NIMS),
Motomichi Koyama (Kyushu Univ.)
“Enabling 1-second-resolved strain mapping in Ti-6Al-4V alloys during dwell fatigue in SEM
by video sampling moiré” Mechanics of Materials, (Under press)
Abstract: Towards clarifying underlying behavior of dwell fatigue in Ti alloys, we here present the first example of 1 second- and 1 μm-resolved full-field dynamic strain mapping, which has been realized by developing a video sampling moiré method in a scanning electron microscope (SEM). Monotonic strain increments during displacement holding for 10 min in dwell fatigue are visually characterized in both smooth and cracked Ti-6Al-4V specimens. The strain rates from 10-6 to 10-5 s-1 of average and maximum strains, as well as the remaining plastic strain were experimentally measured in both specimens. The strain distributions are coupled with grain boundaries to discuss the strain evolution characteristics. Experimental results indicate that both crack initiation and growth in the Ti-6Al-4V alloy are sensitive to even several tens of second-scale load/displacement holding.
[3] Qinghua Wang, Shien Ri (AIST), Akira Maenosono (Kyushu Univ.), Yoshihisa Tanaka (NIMS),
Motomichi Koyama (Kyushu Univ.) “Dynamic microscale straindistributions of Ti-6Al-4V alloys in dwell fatigue tests”
Data in Brief, (Under review)
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[4] Shogo Kikuchi, Manabu Tezura, Masao Kimura, Norio Yamaguchi, Satoshi Kitaoka, and
Tokushi Kizuka, “In situ transmission electron microscopy of high-temperature degradation of yttria-stabilized zirconia thermal barrier coatings”, Scr. Mater. 150 (June), 50–53 (2018) doi: 10.1016/j.scriptamat.2018.02.032
[5] I. Obayashi, Y. Hiraoka, M. Kimura, “Persistence diagrams with linear machine learning models”,
Journal of Applied and Computational Topology, (2018).1:421–449 https://doi.org/10.1007/s41468-018-0013-5.
[6] M. Kimura, I. Obayashi, Yeichi, R. Murao, Y. Hiraoka, “Non-Empirical Identification of Trigger
Sites in Image Data using Persistent Homology: Crack-Formation during Heterogeneous Reduction of Iron-Ore Sinters”, Microscopy and Microanalysis, 24(S2), 540-541 (2018)
[7] Toshiki Watanabe, Yasuo Takeichi, Yasuhiro Niwa, and Masao Kimura, “Nanometer-scale 3D
imaging of crack initiation in carbon reinforced polymer”, J.Mater.Sci.に投稿予定
[8] M. Kimura,T. Ishii, Y. Takeichi and Y. Niwa, “Change of voids and microstructure of CFRP during
preparation process”, J. Mater. Sci. Eng. に投稿予定
[9] Ken’ichi Kimijima, Toshiki Watanabe, Yasuo Takeichi, Yasuhiro Niwa, Masao Kimura,
“Development of in situ cell for simultaneous XAFS/XRD measurements at high temperatures”, Radiation Physics and Chemistry, in press.
[10] Y. Takeichi, T. Watanabe, Y. Niwa, S. Kitaoka, and M. Kimura, “3D Spectromicroscopic
Observation of Yb-Silicate Ceramics Using XAFS-CT", Microsc. Microanal. 24 (Suppl. 2), 484 (2018).3, XRM2018
[11] Toshiki Watanabe, Yasuo Takeichi, Yasuhiro Niwa, and Masao Kimura,
“In situ XRM Observation of Cracking in CFRP during Nanomechanical Testing”, Microsc. Microanal. 24 (Suppl. 2), 432-433 (2018). doi:10.1017/S1431927618014411
[12] Masao Kimura, Toshiki Watanabe,Yasuo Takeichi,Yoshihiro Niwa, “In situ three-dimensional
observation of nanoscopic crack initiation and propagation in carbon fibre–reinforced polymer
composites”, 2019 年 6 月予定
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4-2 オリジナル原著論文（和文）
[1] 木村正雄, 武市泰男, 大林一平, 村尾玲子, 平岡裕章
X 線顕微鏡による化学状態マッピングと応用数学による材料学的知見無しての反応サイト特定
まてりあ 57, 595 (2018)
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4-3 国際会議プロシーディングス [1] Masataka Ohkubo1, Shigetomo Shiki1, Go Fujii1, Chiharu Watanabe1, Masahiro Ukibe1,
Yu-Shan Huang2, Te-Hui Lee2, and Di-Jing Huang2 1 National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST) 2 National Synchrotron Radiation Research Center(Taiwan), “Superconductor X-ray detectors for synchrotron radiation facilities: two directions of a-few-eV energy resolution and sub-micron spatial resolution”, The 13th International Conference on Synchrotron Radiation Instrumentation (SRI2018), Taipei International Convention Center, June 11-15 2018.
Abstract: Superconductivity brings extremely high performance in X-ray energy-dispersive spectroscopy (EDS). Several types of superconductor X-ray energy dispersive detectors have been reported in last 20 years. Pros and cons of these detector types should be considered to find out proper usage. We are focusing on a soft X-ray region less than 2 keV, in which energy resolution of conventional semiconductor detectors is insufficient. Our choice is the superconductor tunnel junction (STJ) type for fluorescence-yield X-ray absorption fine structure (XAFS) for trace light elements in solids: for example, N dopant in SiC, Mg dopant in GaN compound semiconductors, B and N in heat resistant alloys for power stations and aircrafts. These samples cannot be measured with conventional beamline instrumentation, and the device and material developers came to us. STJ array detectors have a few eV energy resolution, which is better than natural line widths of fluorescent X-rays of atoms in solids and a high counting rate of 200 kcps. The STJ EDS system includes a fully automated 0.3-K cryostat and an FPGA-based real-time signal processing unit unlike other superconductor detectors that require off-line data processing before constructing pulse height spectra. The 100-STJ-pixel system is in routine use, and a 512-pixel system is under development. Recent new direction of superconductor detectors is high spatial resolution for soft X-ray Resonant Inelastic X-ray Scattering (RIXS) spectrometers. Conventional CCD imagers have a physical spatial resolution of over10 µm, which limits the energy resolution of RIXS. On the other hand, the spatial resolution of Superconductor Strip (SS) type is determined simply by the width of nano-strip. Proper device design enables the spatial resolution of a few 100 nm with a significantly high detection efficiency. The cooperation project with AIST and NSRRC will be initiated soon. Superconducting detectors contribute to the SR users by enabling high energy resolution, high counting rate, and high spatial resolution.
[2] M. Ohkubo1,2,3, S. Shiki1, G. Fujii1, C. Watanabe1, N. Zen1, and M. Ukibe1
1 AIST Nanoelectronics Research Institute, 2 Graduate School of Pure and Applied Sciences, University of Tsukuba, 3 High Energy Accelerator Research Organization (KEK), “Superconductor detectors overcoming the limits in conventional analytical instruments”, International Workshop for Superconducting Sensors and Detectors 2018 (IWSSD2018), Sydney, Australia, July 24-27 2018.
Abstract: Superconductor detector development was initiated to achieve unconventional particle or photon detection performance for neutrino physics and dark matter search. Such high performance is applied to analytical instruments in SEM, TEM, mass spectrometry (MS),
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synchrotron radiation (SR), and neutron source, etc. The detector performance almost always determines total analytical performance. In this paper, we report three cases in which superconductor detectors overcome limits of analytical instruments equipped with a semiconductor detector. First case is the doubly-charged nitrogen molecule ion (N22+) in MS, which is important in atmosphere escape from planets. Conventional MS separates ions depending on mass/charge number ratios (m/z), since the response of ions to electromagnetic force is determined by m/z. When a gas containing N2 is ionized, most ions are singly-charged nitrogen ions (N+) with m/z 14.0025 because of the lowest ionization potential. It is expected that a small portion may be N22+ with a higher ionization potential, but it was impossible to confirm the existence of N22+ 14.0025 because of so-called m/z overlap. An STJ detector has solved this problem by measuring charge states of individual ions. At this moment, there is no instrument that enables detection of N22+ in ionosphere. The STJ or possibly SSPD may solve this problem. Second case is nitrogen dopant in a compound semiconductor SiC that is important for energy saving in automobiles, future electric airplanes, etc. The lattice location of the dopant is critical for carrier doping. X-ray absorption fine structure (XAFS) is one of the best ways. However, it was impossible to separate the faint N-K fluorescence line from the strong C-K line. An XAFS instrument equipped with an STJ detector overcame this difficulty in SR. Third case is chemical (or electronic state) nano-scale imaging with X-ray emission spectroscopy (XES). Chemical bond at boundaries such as carbon-fibre/resin in carbon-fibre reinforced plastic(CFRP) and CFRP/CFRP adhesion for aircrafts. A low-voltage SEM equipped with an STJ detector having a high energy resolution and a high photon counting rate may enable a damage-less quick nano-scale chemical state or chemical bond imaging.
[3] Masataka Ohkubo 1, 2, 3), Shigetomo Shiki 1), Go. Fujii 1), Masahiro Ukibe 1), Paul Fons 1),
Remko Akkerman 1) 1) AIST 2) University of Tsukuba 3) KEK 4) University of Twente, “X-ray absorption spectroscopy on chemical reaction of impurity oxygen and nitrogen with thermoplastic resins of PPS and PEEK resolution”, Symposium of 4th Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials (SIP-IMASM 2018), Tokyo Headquarters (Science Plaza), Japan Science and Technology Agency (JST), Nov. 13-15, 2018, p.18.
[4] Shoji Ishibashi (AIST)
“Theoretical calculation of positron-vacancy interaction for materials science”, Symposium of 4th Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials (SIP-IMASM 2018), Tokyo Headquarters (Science Plaza), Japan Science and Technology Agency (JST), Nov. 13-15, 2018, p.50.
[5] Yoshihisa Harada, Takashi Nagoshi、Brian E. O’Rourke、Masataka Ohkubo、Shin-etsu
Fijumoto、Eiji Sanemori (AIST)
"Evaluation for Fatigue Damage in Epoxy Polymer by Positron Annihilation" Symposium of 4th Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials (SIP-IMASM 2018), Tokyo Headquarters (Science Plaza), Japan Science and Technology Agency (JST), Nov. 13-15, 2018, p.25.
[6] Hajime Kishimoto、Takashi Nagoshi、Yoshihisa Harada (AIST)
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“Cyclic Deformation Behavior of Titanium Alloy by Using Micro-Testing Method” Symposium of 4th Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials (SIP-IMASM 2018), Tokyo Headquarters (Science Plaza), Japan Science and Technology Agency (JST), Nov. 13-15, 2018, p.51.
[7] Shien Ri, Qinghua Wang, Masataka Ohkubo (AIST), Motomichi Koyama, Kaneaki Tsuzaki
(Kyushu Univ.) “Moire Imaging Technique for Displacement and Strain Measurement from Nano to Mega Scales” Symposium of 4th Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials (SIP-IMASM 2018), Tokyo Headquarters (Science Plaza), Japan Science and Technology Agency (JST), Nov. 13-15, 2018, p.35.
Abstract: In this study, the sampling Moiré method was applied to evaluate the crack initiation in Ti-6AI-4V alloys. To accurately measure the in-plane strain distributions even if the specimen grid is inclined at a large angle, a two-dimensional Moiré phase analysis method was proposed. As an application, the 2D micro-scale strain distributions of a Ti alloy were measured, and the crack occurrence location was successfully predicted from strain concentration. We also developed a local phase unwrapping algorithm to measure full-field strain of anther Ti alloy from wrapped sampling Moiré phase to minimize the influence of prefabricated notch and an emerged irregular crack under tensile-fatigue loading. Besides, our Moiré imaging technique can be applied to various materials and structures from nano to mega scales such as defect detection of dislocation from a TEM image and deflection measurement of a 400-m-long suspension bridge by capturing a digital image of the repeated pattern.
[8] Qinghua Wang, Shien Ri, Masataka Ohkubo (AIST)
“Full-field Strain Imaging in CFRP by Moire Phase Analysis” Symposium of 4th Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials (SIP-IMASM 2018), Tokyo Headquarters (Science Plaza), Japan Science and Technology Agency (JST), Nov. 13-15, 2018, p.40
Abstract: The measurement of microscale strain distribution is important not only to understand their complex damage behavior but also to establish a novel structural design for carbon fiber reinforced plastic (CFRP). In this study, the 2-dimensional displacement, and normal as well as shear strain distributions of CFRP were quantitatively measured by analysing the phases of the sampling Moiré fringes at the microscale in a three-point bending test. The strain in the axial direction is compressive in the upper area, but tensile in the lower area. The strain in the loading direction is almost compressive in the whole area, but tensile at areas near layer interfaces, which is a complicated phenomenon of a laminated specimen. The shear strain is negative in the left area and positive in the right area, conforming to the bending property.
[9] G. Fujii, M. Ukibe, S. Shiki, M. Ohkubo (AIST)
“Chemical state imaging of CFRP with X-ray emission spectroscopy” Symposium of 4th Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials (SIP-IMASM 2018), Tokyo Headquarters (Science Plaza), Japan Science and Technology
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Agency (JST), Nov. 13-15, 2018, p.23. [10] Takashi Nagoshi, Tomoya Senda, Yoshihisa Harada, Brian E. O’Rourke (AIST)
“Fatigue damage analysis on titanium alloy by using EBSD and positron annihilation” Symposium of 4th Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials (SIP-IMASM 2018), Tokyo Headquarters (Science Plaza), Japan Science and Technology Agency (JST), Nov. 13-15, 2018, p.48.
[11] P. Fons, S. Shiki, M. Ohkubo (AIST)
“XAFS Measurements of Nitrogen in 9%Cr high-Temperature Steel Alloys:Dissolved Nitrogen and VN Nanoprecipitates” Symposium of 4th Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials (SIP-IMASM 2018), Tokyo Headquarters (Science Plaza), Japan Science and Technology Agency (JST), Nov. 13-15, 2018, p.13.
[12] B. E. O'Rourke, W. Mao, N. Oshima, K. Ito, T. Nagoshi, Y. Harada (AIST)
“Positron annihilation study of defects induced by fatigue in stainless steel at 26℃ and
550℃”
Symposium of 4th Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials (SIP-IMASM 2018), Tokyo Headquarters (Science Plaza), Japan Science and Technology Agency (JST), Nov. 13-15, 2018, p.49.
[13] M.-Z. Bian, T.T. Sasaki, T. Nakata, Y. Yoshida, N. Kawabe, S. Kamado and K. Hono,
“Twin-roll cast bake-hardenable AXMZ1000 sheet alloy,” Mg2018 Proceedings of the 11th International Conference on Magnesium Alloys and Their Applications, Old Windsor, UK
ABSTRCT: Increasing demands of weight reduction in automobiles is expected to lead to the gradual application of lightweight magnesium (Mg) alloys in commercial vehicles. However, the current applications of wrought alloys, in particularly sheet alloys, are very limited due to their high processing cost and inadequate mechanical properties at room temperature (RT). Twin-roll casting (TRC) process offers a promising route for the economic production of Mg alloy sheets with improved mechanical properties. Recently, we have developed a heat-hardenable Mg–1.2Al–0.5Ca–0.4Mn–0.8Zn in wt. % (AXMZ1000) sheet alloy having good RT formability. Using the fast age-hardening response of the alloy, we have overcome the trade-off relationship of the RT formability and yield strength in Mg sheet alloys. In this work, we report the microstructure and mechanical properties of AXMZ1000 alloy sheet produced by the TRC process. The TRC AXMZ1000 alloy sheet shows a large Index Erichsen value of 7.8 mm in a solution treated condition due to a weak basal texture. More importantly, we found that the yield strength can be significantly increased to about 240 MPa by a bake-hardening treatment, i.e. 2% prior stretch and aging for 20 min at 170 oC. The bake-hardenability of this alloy is measured to be about 40 MPa, which is comparable to that of low carbon steels and 6### aluminum alloys. Microstructure characterization of the bake-hardened AXMZ1000 specimens by means of the cross-correlative TEM-APT reveals that solute atoms are segregated to dislocations and contributed to the strengthening effect along with co-clustering of these atoms.
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[14] Hiroaki MAMIYA, “Multiscale Structural Characterization Comprehensively using Multiprobes for Aerospace Materials” Proc. of 4th Symposium on Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials, Japan Science and Technology Agency, Tokyo, Nov. 13-15, 2018, pp. 64.
Abstract: Full understanding of the relationship between structures and properties of structure materials used in aerospace applications is a key to further improve their performance. Especially, in practical materials, such structures are usually complicated, hierarchical, and heterogeneous, evolve during manufacturing and operation, and are, sometimes unexpectedly, correlated with the mechanical properties on each scale. Therefore, it is highly required to establish a research center that enable us to perform in-situ, multilateral, and comprehensive analyses on the evolution of structures/properties in structural materials in their overall life cycle without preconceived idea, in order to promote the advances in aircraft engines, airframes and thermal power generation. For this reason, we develop characterization methodology for integration of operando, multiscale, and multi-probe analyses on structure materials. Some topics of this study will be demonstrated.
[15] Hiroaki MAMIYA and A. Mori, “Quantitative Analysis of Nanostructures in Advanced Heat
Resistant Alloys” Proc. of 4th Symposium on Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials, Japan Science and Technology Agency, Tokyo, Nov. 13-15, 2018, pp. 34. Abstract: A key to further improve of the performance for precipitation strengthen heat resistant alloys is understanding and controlling of the nanostructures. Conventionally, electron microscopy has been used for the analyses of such structures and those chemical composition, however, it is not easy to quantitatively estimate the bulk average values of their number density, size, and chemical composition of nanoprecipitates using scanning/transmission electron microscopies with X-ray spectrometry. On the other hand, for small angle scattering of hard X-ray and cold neutron, which have high penetrability enabling measurements for a deep part of bulky alloys, the measuring sizes are 1 mm3 and 1 cm3, respectively. Therefore, the average values of the number density and size estimated by the small angle scattering experiments have high accuracy from a statistical point of view. Furthermore, alloy contrast variation (ACV) analysis combining of both the scattering profiles gives us the average compositional information on the precipitates. In other words, we can detect small variations of the average size, number density and chemical composition occurred during manufacturing process and deterioration in use. In this study, we have applied this methodology to evaluation of various precipitation strengthen heat resistant alloys. In the presentation, we shall show the two topics: variations of size distributions of the precipitates in a nickel-chromium-based superalloy and ACV analyses on the nanostructures in an austenitic oxide dispersion strengthened (ODS) alloy.
[16] Kimiyoshi Naito and Yoshihisa Tanaka, “Raman Spectroscopy for In-Situ Tensile Testing of
Alumina Fibers” Proc. of 4th Symposium on Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials, Japan Science and Technology Agency, Tokyo, Nov. 13-15, 2018, pp. 56.
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[17] Kimiyoshi Naito “Raman Spectroscopy of Carbon Fibers” Proc. of 4th Symposium on Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials, Japan Science and Technology Agency, Tokyo, Nov. 13-15, 2018, pp. 45.
[18] H. Yamawaki, M. Kusano, M. Watanabe, K. Oguchi, M. Enoki, “Detection of Delamination in
CFRP Plate using Ultrasonic Visualization Technique” Proc. of 4th Symposium on Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials, Japan Science and Technology Agency, Tokyo, Nov. 13-15, 2018, pp. 44.
[19] M. Kusano, H. Yamawaki, M. Watanabe, K. Oguchi, M. Enoki, “Mid-IR laser ultrasonic testing
for delamination in L-shaped CFRPs” Proc. of 4th Symposium on Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials, Japan Science and Technology Agency, Tokyo, Nov. 13-15, 2018, pp. 28.
[20] T. T.Sasaki, T. Ohkubo, K. Hono, “Application of Laser-assisted 3DAP analysis to structural
materials” Proc. of 4th Symposium on Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials, Japan Science and Technology Agency, Tokyo, Nov. 13-15, 2018, pp. 53.
[21] Toru Hara, “Three-Dimensional Structural Study of Microstructures in Advanced Materials”
Proc. of 4th Symposium on Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials, Japan Science and Technology Agency, Tokyo, Nov. 13-15, 2018, pp. 54.
[22] Akiyoshi Yamazaki 1), Kimikazu Sasa 1)2), Satoshi Ishii 2), Shigeo Tomita 1), Hiroshi Naramoto2),
Masao Sataka 2), Hiroshi Kudo 2), Goroh Itoh 3), Akira Hashimoto 3), Afshin Yousefi 3), Akira Uedono 1)2), Masataka Ohkubo 1)4) “Three-Dimensional Imaging of Hydrogen in Structural Materials by Transmission ERDA” 1) Faculty of Pure and Applied Sciences, University of Tsukuba, 2) Research Facility Center for Science and Technology, University of Tsukuba, 3) College of Engineering, Ibaraki University, 4) National Institute of Advanced Industrial Science and Technology Proceedings of the 4th Symposium on Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials, Tokyo Headquarters (Science Plaza) JST, Tokyo, Japan, 13rd November 2018, p.47.
ABSTRCT: We have developed an imaging system for observation of three-dimensional distribution of hydrogen in structural materials. We adopted elastic recoil detection method in the transmission geometry (transmission ERDA) to obtain sufficient hydrogen signals for the image formation. The depth resolution for hydrogen in aluminum has been obtained to
be about 1 m at the depth of 10 m. We observed hydrogen in a thin aluminum using 4He microbeam 2-D scanning and have obtained a hydrogen 2-D map. Analyzing the energy of the recoil hydrogen we have obtained hydrogen 2-D maps at each depth and depth profiles for some accumulations of them. Combining the 2-D map and the depth profile, we can realize the 3-D imaging of hydrogen in materials.
[23] Akiyoshi Yamazaki 1), Kimikazu Sasa 1)2), Satoshi Ishii 2), Shigeo Tomita 1), Hiroshi Naramoto
2), Masao Sataka 2), Hiroshi Kudo 2), Toshihito Ohmi 3), Go Ozeki 4), A. Toshimitsu Yokobori, Jr.
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4), Goroh Itoh 5), Akira Uedono 1)2), Masataka Ohkubo 1)6) “ Direct Detection and Mapping of Hydrogen in Structural Materials Using Ion Microbeams” 1) Faculty of Pure and Applied Sciences, University of Tsukuba, 2) Research Facility Center for Science and Technology, University of Tsukuba, 3) Department of Mechanical Engineering, Shonan Institute of Technology, 4) Strategic Innovation and Research Center, Teikyo University, 5) College of Engineering, Ibaraki University, 6) National Institute of Advanced Industrial Science and Technology Proceedings of the 4th Symposium on Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials, Tokyo Headquarters (Science Plaza) JST, Tokyo, Japan, 13rd November 2018, p.10.
ABSTRCT: We have carried out 15N-NRA in combination with the ion beam focusing and scanning system at the University of Tsukuba. A 6.5 MeV 15N beam from the 6MV tandem accelerator was focused to a ten micrometer size on target. Sample is a K-M31 electromagnetic stainless steel. Hydrogen was charged in electrochemically under constant load condition. The region including the elastic-plastic boundary was scanned with the focused 15N beam. The obtained hydrogen map seems to be uniform. This result is inconsistent with the numerical prediction.
[24] Kimikazu Sasa, Akiyoshi Yamazaki, Shigeo Tomita, Satoshi Ishii, Hiroshi Naramoto, Masao
Sataka, Hiroshi Kudo, Akira Uedono and Masataka Ohkubo “Accelerator Facilities for Ion Beam Analysis of Structural Materials” 1) Faculty of Pure and Applied Sciences, University of Tsukuba, 2) Research Facility Center for Science and Technology, University of Tsukuba, 3) National Institute of Advanced Industrial Science and Technology Proceedings of the 4th Symposium on Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials, Tokyo Headquarters (Science Plaza) JST, Tokyo, Japan, 13rd November 2018, p. 57.
ABSTRCT: The University of Tsukuba Tandem Accelerator Complex (UTTAC) is a major center of ion beam research in Japan. We have operated the horizontal-type 6 MV Pelletron tandem accelerator, the 1 MV Tandetron accelerator, and the radio-isotope utilization equipment. The 6 MV Pelletron tandem accelerator is used for various ion-beam research projects, such as AMS, microbeam applications, particle-induced X-ray emission (PIXE) analysis for geoscience and materials research, heavy ion RBS and elastic recoil detection analysis (ERDA), nuclear reaction analysis (NRA) for hydrogen in materials and the high-energy ion irradiation for semiconductors. In the accelerator room, the IBA system equipped with a high-precision four-axis goniometer is located on the L1 beam course for materials analysis. The L2 beam course has a large experimental chamber (1 m in diameter) that is mainly used for high energy heavy ion irradiations. The L3 beam course is constructed as follows: the Oxford microbeams quadrupole lens system is used to obtain spot diameters
of the order of 1 m, and a superconducting detector is used for high-sensitivity PIXE analysis. The L4 beam course is the rare-particle detection system for AMS. Structural and light element analyses are performed by the IBA systems at L1 and L3 courses in the
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program of SIP-IMASM. Isotope trace experiments in samples for various research fields are executed by using AMS techniques at L4 course. In this report, we present the facility and the IBA systems for analysis of structural materials at the University of Tsukuba.
[25] K. Sako, W. Ueno, A. Uedono, T. Ishii, Y. Takeichi, M. Kimura,
“Free Volume in CFRP After Tensile Test probed by positron annihilation” Proceedings of the 4th Symposium on Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials, Tokyo Headquarters (Science Plaza) JST, Tokyo, Japan, 13rd November 2018, p. 38.
ABSTRCT: Positron annihilation is a non-destructive tool for investigating vacancy-type defects and open spaces (free volumes) in materials. Detectable defects are monovacancies to free volumes with the size of sub-nm. It has no restriction of sample temperature or conductivity. We used positron annihilation to probe free volumes in epoxy resins for CFRP after tensile test. From the measurements of the positron lifetime, it was found that the long-lived component corresponding to the pick-off annihilation of positronium was found to be introduced near cracks. The diameter of such free volumes was estimated to be 0.70 nm.
[26] W. Ueno, K. Sako, A. Uedono, Y. Taniguchi, K. Hayashi (Nippon Steel and Sumikin Chemical
Co.), “Temperature Dependence of Free Volumes in Bisphenol A with Carbon Fiber Studied by Positron Lifetime Spectroscopy” Proceedings of the 4th Symposium on Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials, Tokyo Headquarters (Science Plaza) JST, Tokyo, Japan, 13rd November 2018, p. 39.
ABSTRCT: Positron annihilation is a non-destructive tool for investigating vacancy-type defects and open spaces (free volumes) in materials. Detectable defects are monovacancies to free volumes with the size of sub-nm. It has no restriction of sample temperature or conductivity. We used positron annihilation to probe free volumes in epoxy resins for CFRP with bisphenol A. From the measurements of the positron lifetime spectra as a function of temperature for CFRP and BPA, it was found that the size of free volumes was suppressed by an incorporation of carbon fibers at low temperature (below room temperature). With increasing sample temperature, however, the suppression of free volume size tends to disappear.
[27] A. Uedono, K. Sako, W. Ueno,
“Free Volume Properties in Epoxy Resins for CFRP Probed by Positron Annihilation” Proceedings of the 4th Symposium on Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials, Tokyo Headquarters (Science Plaza) JST, Tokyo, Japan, 13rd November 2018, p. 24.
ABSTRCT: Positron annihilation is a non-destructive tool for investigating vacancy-type defects and open spaces (free volumes) in materials. Detectable defects are monovacancies to free volumes with the size of sub-nm. It has no restriction of sample temperature or conductivity. We used positron annihilation to study free volume properties in epoxy resins for CFRP. From the measurements of the positronium lifetime as a function of sample
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temperature, the variations of the free volume size and its density were obtained in the
temperature range between 250C to 200C. We also studied introduction of free volumes after tensile test of CFRP. It was demonstrated that positron annihilation can be used as a sophisticated non-destructive observation technique to characterize epoxy resins for CFRP.
[28] Manabu Tezura, Naoki Uemura, Tatsuhiro Ishikawa, Hideki Kobayashi, Koichi Murakami,
Takuya Okamoto, Shogo Kikuchi, and Tokushi Kizuka, “Development of In Situ Transmission Electron Microscopy for CFRP and High-Temperature Materials”, Proceedings of the 4th Symposium on Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials, Tokyo Headquarters (Science Plaza) JST, Tokyo, Japan, 13rd November 2018, p. 22.
ABSTRCT: We have taken over the challenge and have made various improvements of the previous heating system. As a result, we have achieved the possible heating temperature up to 2000 K, which is the maximum temperature of the heating stage of TEM that have been already constructed. We have also developed the sample deformation stages for in situ high-resolution TEM. This is because that the degradation and fracture of structural materials are caused by deformation. The advanced structural materials are subjected to these conditions. Therefore, we incorporated the heating unit of our high-temperature stage into the sample deformation stage. As a result, we developed new types of high-temperature deformation in situ high-resolution TEM. In this paper, we demonstrate the in situ TEM and its application to CFRP and thermal barrier coatings.
[29] Takuya Okamoto, Manabu Tezura, and Tokushi Kizuka,
“Development of High-Temperature Deformation In Situ Transmission Electron Microscopy” Proceedings of the 4th Symposium on Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials, Tokyo Headquarters (Science Plaza) JST, Tokyo, Japan, 13rd November 2018, p. 59.
ABSTRCT: For the improvement of heating temperature for TEM, we already developed a new type of a 2000 K class high temperature stage, as reported in the 1st and 2nd Symposia SIP-Innovative measurement and analysis for structural materials (IMASM) (2015 and 2016). In this study, we incorporated this high temperature stage, we developed a new type of high-temperature deformation in situ high-resolution TEM, by which microstructural dynamics in internal localized regions of advanced materials during deformation at high temperature up to 2000 K can be observed at atomic resolution. We demonstrate the development of the experimental setup and application to some materials so as to exhibit opening of new study fields of advanced high-temperature heat-resistant materials, which corresponds to the aims of the SIP-IMASM.
[30] Tatsuhiro Ishikawa, Manabu Tezura, and Tokushi Kizuka,
“In Situ Transmission Electron Microscopy of Fracture in Carbon Fiber Reinforced Plastics”、
Proceedings of the 4th Symposium on Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials, Tokyo Headquarters (Science Plaza) JST, Tokyo, Japan, 13rd November 2018, p. 37.
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ABSTRCT: Because transmission electron microscopy (TEM) provides all the kinds of the information of internal microstructures of various solid materials including composite materials, i.e., crystal structures, textures, compositions, interfaces, grain boundaries, and point defects, some of the authors have developed and established a new type of structural analysis of CFRP at atomic resolution on the basis of TEM, as already reported in the 3rd symposium on the Cross Ministerial Strategic Innovation Promotion Program (SIP) Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials (SIP-IMASM 2018). Next stage in TEM for CFRP studies is to observe the deformation and fracture processes of CFRP, i.e., in situ deformation TEM. Thus, in this study, we performed in situ TEM of the deformation and fracture processes of CFRP using the high-resolution transmission electron microscope employing a picometer-precision dual-sample nanomanipulation system that has been developed by some of the present authors at the University of Tsukubas.
[31] Koichi Murakami, Naoki Uemura, and Tokushi Kizuka,
“Development of 4000 K-Class High-Temperature In Situ Transmission Electron Microscopy: Production of Laser Heating Unit” Proceedings of the 4th Symposium on Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials, Tokyo Headquarters (Science Plaza) JST, Tokyo, Japan, 13rd November 2018, p. 58.
ABSTRCT: The target materials in the SIP, e.g., elemental materials of jet engines and heat-resistant walls of outer space ships such as thermal barrier ceramics are subject to temperatures ~1700 K. It should be also pointed out that fatal deformation processes related to fracture of the materials arise at higher temperatures. For the improvement of heating temperature for in situ TEM, we already developed a new type of a 2000 K class high-temperature stage, as reported in the 1st and 2nd Symposia (SIP-IMASM 2015 and 2016) and in original papers. We developed a laser-radiation heating method of higher heating temperature, i.e., exceeding 4000 K, for in situ TEM, which enables studies on ceramics of highest melting temperatures. In this paper, we demonstrate the development of the heating unit. The application of this method to high-melting temperature metals is presented in a separate paper in this symposium.
[32] Naoki Uemura, Koichi Murakami, and Tokushi Kizuka,
“Development of 4000K-Class High-Temperature In Situ Transmission Electron Microscopy: Application to High-Temperature Materials” Proceedings of the 4th Symposium on Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials, Tokyo Headquarters (Science Plaza) JST, Tokyo, Japan, 13rd November 2018, p. 60.
ABSTRCT: The development of new types of higher temperature heating method leads to exploit new study fields of high-temperature advanced materials, as focused in the Strategic Innovation Promotion Program. For this purpose, we have developed several sample heating methods for in situ TEM such as a direct current application method, Joule heating heater method [6], and laser irradiation heating method to observe microstructural changes, such as phase transformation, recrystallization, precipitation, introduction of strain, and surface reaction at high temperatures. Among them, in the laser heating method using near-infrared laser, we realized the sample heating at higher than 3700 K. We have investigated the
50
fundamental characteristics of this laser heating method to apply the method to in situ TEM observation. As a result, we found that this laser irradiation method can be also applied to microfabrication and their structural analysis.
[33] Masahiko Hiraki, Yasuhiro Niwa, Kei Takahashi, Masashi Yamanaka, Masao Kimura,
“Sample Exchange Robot under Oxygen-free Atmosphere for DXAFS Experiments”
International Conference on Synchrotron Radiation Instrumentation（SRI2018 ） in Tiwan,
AIP Conference Proceedings 2054, 060073 (2019). DOI:10.1063/1.5084704. [34] Yasuhiro Niwa, Yasuo Takeichi, Toshiki Watanabe, Masao Kimura, “"Development of
spectromicroscopes for multiscale observation of heterogeneity in materials at Photon Factory, IMSS, KEK"
AIP Conference Proceedings 2054, 050003 (2019). DOI:10.1063/1.5084621. [35] K. Kimijima, Y. Takeichi, T. Watanabe, Y. Niwa, M. Kimura,
“Development of in situ cell at high temperatures for XAFS/XRD simultaneous measurements” 17th International Conference on X-ray Absorption Fine Structure (XAFS2018), P.1 22–27 July 2018 in Kraków, Poland.
[36] Toshiki Watanabe, Yasuo Takeichi, Yasuhiro Niwa, and Masao Kimura,
“In situ XRM Observation of Cracking in CFRP during Nanomechanical Testing” 14th International Conference on X-ray Microscopy (XRM2018), P.1 AUGUST 19 - 24, 2018, SASKATOON, SASKATCHEWAN, CANADA
[37] Toshiki Watanabe, Yasuo Takeichi, Yasuhiro Niwa1, and Masao Kimura,
“Nano mechanical testing for in situ X-CT observation of in CFRP” ASC 33rd Annual Technical Conference, 18th US-Japan Conference on Composite Materials", P.1 September 24-26, 2018, SEATTLE, USA
[38] Masao Kimura, Yasuo Takeichi, Yasuhiro Niwa, Toshiki Watanabe,
“In situ X-CT Observation of Crack Initiation and Propagation in CFRP with X-ray Microscopy”
（A1-3-2)
ASC 33rd Annual Technical Conference 18th US-Japan Conference on Composite Materials"
September 24-26, 2018, SEATTLE, USA 。
[39] Keiichi Hirano, Yumiko Takahashi, Kazuyuki Hyodo and Masao Kimura(KEK)
“X-ray analyzer-based phase-contrast computed laminography III” The 4th Symposium on Innovative measurement and analysis for structural materials (SIP-IMASM 2018), p. 61 Nov. 13-15, 2018 Tokyo Headquarters (Science Plaza) Japan Science and Technology Agency (JST)
[40] M. Kimura, Y. Takeichi, Y. Niwa, and T. Watanabe,
“In situ observation of crack initiation and propagation in CFRP using a newly-developed XAFS-CT”
51
The 4th Symposium on Innovative measurement and analysis for structural materials (SIP-IMASM 2018), p. 19 Nov. 13-15, 2018 Tokyo Headquarters (Science Plaza) Japan Science and Technology Agency (JST)
[41] M. Kimura, I. Obayashi, Y. Takeichi, R. Murao, Y. Hiraoka,
“Non-empirical identification of trigger sites in crack-formation during heterogeneous reduction of iron-ore sinters using persistent homology” The 4th Symposium on Innovative measurement and analysis for structural materials (SIP-IMASM 2018), p. 63. Nov. 13-15, 2018 Tokyo Headquarters (Science Plaza) Japan Science and Technology Agency (JST)
[42] Y. Takeichi, Y. Niwa, T. Watanabe, M. Kimura,
“Chemical State Mapping of Barrier Coatings Using a Newly-Developed XAFS-CT” The 4th Symposium on Innovative measurement and analysis for structural materials (SIP-IMASM 2018), p. 33. Nov. 13-15, 2018 Tokyo Headquarters (Science Plaza) Japan Science and Technology Agency (JST)
[43] Yasuhiro Niwa, Kei Takahashi, Kohei Ichiyanagi, Tokushi Sato, Masao Kimura,
“Dynamic Observation of Fracture of Metals using Time-resolved Dispersive XAFS” The 4th Symposium on Innovative measurement and analysis for structural materials (SIP-IMASM 2018), p. 52. Nov. 13-15, 2018 Tokyo Headquarters (Science Plaza) Japan Science and Technology Agency (JST)
[44] T. Ishii, Y. Takeichi, Y. Niwa, T. Watanabe, and M. Kimura,
“In situ observation of crack initiation and propagation in CFRP using X-CT” The 4th Symposium on Innovative measurement and analysis for structural materials (SIP-IMASM 2018), p. 41. Nov. 13-15, 2018 Tokyo Headquarters (Science Plaza) Japan Science and Technology Agency (JST)
[45] K. Kimijima, T. Watanabe, Y. Takeichi, Y. Niwa, M. Kimura,
“Development of in situ XAFS/XRD simultaneous measurement of barrier coating up to 1500 °C” The 4th Symposium on Innovative measurement and analysis for structural materials (SIP-IMASM 2018), p. 55. Nov. 13-15, 2018 Tokyo Headquarters (Science Plaza) Japan Science and Technology Agency (JST)
[46] T. Watanabe, Y. Takeichi, Y. Niwa, and M. Kimura,
“Nano mechanical testing for in situ X-CT observation of CFRP” The 4th Symposium on Innovative measurement and analysis for structural materials (SIP-IMASM 2018), p. 26. Nov. 13-15, 2018 Tokyo Headquarters (Science Plaza) Japan Science and Technology Agency (JST)
52
[47] K. Wada, M. Maekawa, I. Mochizuki, M. Maekawa, M. Kimura, T. Hyodo,
“Pulse Stretching System for Materials at KEK Slow Positron Facility” The 4th Symposium on Innovative measurement and analysis for structural materials (SIP-IMASM 2018), p. 62. Nov. 13-15, 2018 Tokyo Headquarters (Science Plaza) Japan Science and Technology Agency (JST) SIP-IMASM2018.
[48] Toshiki Watanabe, Yasuo Takeichi, Yasuhiro Niwa, and Masao Kimura,
“Nano mechanical testing for in situ X-CT observation of CFRP with X-ray Microscopy”
The American Society for Composites (ASC) の Annual Technical Conference, P.1.
September 24-26, 2018, SEATTLE, USA [49] M. Kimura, Y. Takeichi, Y. Niwa, and T. Watanabe,
“In situ X-CT observation of crack initiation and propagation in CFRP with a full-field X-ray microscope” ,P.2 June,23, 2018, 18th European Conference on Composite Materials (ECCM18) Athens, Greece
[50] M. Kimura, I. Obayashi, Y. Takeichi, R. Murao, Y. Hiraoka,
“Identification of trigger sites in crack-formation during heterogeneous reduction of iron-ore sinters using persistent homology” 17th International Conference on X-ray Absorption Fine Structure (XAFS2018) ,P.1 22–27 July 2018 in Kraków, Poland.
[51] M. Kimura, Y. Takeichi, Y. Niwa, and T. Watanabe,
“In situ X-CT Observation of Crack Initiation and Propagation in CFRP with X-ray Microscopy” 2018/9/26 ASC 33rd Annual Technical Conference 18th US-Japan Conference on Composite Materials", P.1 September 24-26, 2018, SEATTLE, USA
[52] Yasuhiro Niwa, Kei Takahashi, Tokushi Sato, Masahiko Hiraki, Kohei Ichiyanagi, Masao
Kimura, ”Time-resolved Dispersive XAFS system of NW2A at PF-AR for Materials Science” 17th International Conference on X-ray Absorption Fine Structure (XAFS2018) ,P.10 22–27 July 2018 in Kraków, Poland.
[53] Yasuhiro Niwa, Yasuo Takeichi, Toshiki Watanabe, Masao Kimura,
"Multiscale spectromicroscopy for materials at the Photon Factory”、
International Conference on Synchrotron Radiation Instrumentation (SRI2018) in Tiwan, Taipei International Convention Center, P.141. 2018/06/10-06/15
[54] Kanae Oguchi, Manabu Enoki (U of Tokyo), Hiasashi Yamawaki, Masahiro Kusano and
Makoto Watanabe (NIMS) “Numerical simulation of mid-IR ultrasound testing in L-shape CFRP”
53
Proceedings of the 4th Symposium on Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials, Tokyo Headquarters (Science Plaza) JST, Tokyo, Japan, 13rd November 2018, p. 46.
54
4-4 国内学会・口頭発表
[1] 藤井 剛、浮辺 雅宏、志岐 成友、大久保 雅隆 (AIST)
“nm スケール元素マッピングに向けた超伝導 X 線検出器付き SEM（SC-SEM）の開発”,
日本顕微鏡学会 第 74 回学術講演会、久留米シティプラザ、2018 年 5 月 29-31 日、p. 139.
[2] 名越貴志、仙田知也、Brian E.O' Rourke、原田祥久 (AIST)
“EBSD 及び陽電子寿命測定を用いた SUS316L の疲労損傷評価”、日本金属学会 2018 年秋期
(第 163 回)講演大会, 東北大学川内北キャンパス, 2018 年 9 月 19-21 日、p.#112.
[3] 寺崎正、藤尾侑輝 (AIST)
“CFRP 構造部材の破壊予兆・過程の応力発光可視化”、第 79 回応用物理学会秋季学術講演会,
名古屋国際会議場, 2018 年 9 月 18-21 日, p.#18p-231A-11.
[4] 大久保 雅隆 (AIST)
“CFRP 開発に貢献する分子スケールから主翼サイズの先端計測”、
SIP 高分子 MI クラスターシンポジウム, 東京大学駒場キャンパス ENEOS ホール, 2018 年 10
月 1 日.
[6] 藤井 剛、浮辺 雅宏、志岐 成友、大久保 雅隆 (AIST)
”超伝導 X 線検出器を用いた nm スケールでの 3 次元元素分析”、
JASIS2018 産総研エレクトロニクス・製造領域セミナー、幕張メッセ、2018 月 9 月 7-9 日
[7] 藤井 剛、浮辺 雅宏、志岐 成友、大久保 雅隆 (AIST)
”ナノスケールでの 3 次元元素分析-超伝導検出器を活用した X 線分光分析技術”、産総研テクノブ
リッジウェア 2018, 産業技術総合研究所, 2018 年 10 月 25-26 日
[8] 中村大輝（筑波大）、福田めぐみ（日工大）、木塚徳志 （筑波大）
”その場電子顕微鏡法によるカーボンナノチューブ表面の摩擦の観察”
応用物理学会年会、名古屋国際会議場、2018, 9, 18
[9] 手面 学、木塚徳志 （筑波大）
”その場高分解能電子顕微鏡法による金属／カーボン原子層リボン間ナノ接合の観察”
日本金属学会年会、東北大、2018, 9, 20
[10] 岡本拓哉、手面 学、木塚徳志 （筑波大）
”高温変形その場高分解能透過電子顕微鏡法の開発”
日本金属学会年会、東北大、2018, 9, 21
[11] 村上浩市、上村尚暉、木塚徳志 （筑波大）
”4000 K 級高温その場電子顕微鏡観察のためのレーザー加熱法の開発”
日本金属学会年会、東北大、2018, 9, 21
55
[12] 上村尚暉、村上浩市、木塚徳志 （筑波大）
”その場高分解能電子顕微鏡法による金属／カーボン原子層リボン間ナノ接合の観察”
日本金属学会年会、東北大、2018, 9, 21
[13] 中西真之、木塚徳志 （筑波大）
”パルス通電によるハフニウムナノ接点非晶質化のその場電子顕微鏡観察”
日本金属学会年会、東北大、2018, 9, 20
[14] 靍岡侑生、中西真之、木塚徳志 （筑波大）
”パルス通電によるニオブナノ接点非晶質化のその場電子顕微鏡観察”
日本金属学会年会、東北大、2018, 9, 19
[15] 木村正雄, 渡邊稔樹, 武市泰男,丹羽尉博 (KEK)
”放射光 X-CT 顕微鏡による CFRP の亀裂進展の in situ 観察”
第４３回複合材料シンポジウム 要旨集掲載ページ（A1-3-2）
2018 年 9 月 12 日富山国際会議場 大手町フォーラム
[16] 平木雅彦、丹羽尉博、高橋慧、木村正雄 (KEK)
”DXAFS 実験用試料交換システムの社会実装”
第 36 回日本ロボット学会学術講演会
2018 年 6 月 2 日〜5 日北九州国際コンベンションゾーン
[17] 渡邊稔樹、武市泰男、丹羽尉博、木村正雄 (KEK)
”高分解能 CT を用いた CFRP のき裂進展過程の in situ 観察”
第 32 回日本放射光学会年会・放射光科学合同シンポジウム
2019 年 1 月 9 日～ 11 日福岡国際会議場
[18] 君島堅一、渡邊稔樹、武市泰男、丹羽尉博、木村正雄 (KEK)
”構造材料評価のための高温における XAFS/XRD 同視野計測”
第 32 回日本放射光学会年会･放射光科学合同シンポジウム
2019 年 1 月 9 日～ 11 日福岡国際会議場
[19] 丹羽尉博、武市泰男、渡邊稔樹、木村正雄 (KEK)
”PF における材料科学のためのマルチスケール顕微分光”
第 32 回日本放射光学会年会放射光科学合同シンポジウム
2019 年 1 月 9 日～ 11 日福岡国際会議場
[20] 武市泰男、渡邊稔樹、丹羽尉博、北岡諭、木村正雄
”XAFS-CT による EBC 材料の三次元ナノスケール顕微分光”
第 32 回日本放射光学会年会・放射光科学合同シンポジウム
2019 年 1 月 9 日～ 11 日福岡国際会議場
56
[21] 平木雅彦、丹羽尉博、高橋慧、木村正雄
“DXAFS 実験用試料交換システムの社会実装”
2018 年 9 月 4 日～7 日、第 36 回日本ロボット学会学術講演会
中部大学春日井キャンパス（愛知県春日井市）
[22] 君島堅一(発表者)、渡邊稔樹、武市泰男、丹羽尉博、木村正雄
“高温での XAFS/XRD 同視野計測”
2018 年 11 月 1 日 X 線顕微鏡による機能の可視化と多次元情報の活用（P.18）
つくば国際会議場
[23] 木村正雄、武市泰男、渡邊稔樹、丹羽尉博、君島堅一
“Ｘ線顕微鏡による航空機用構造材用の研究開発”
第 10 回 TIA シンポジウム
2018/10/9 イイノホール&カンファレンスセンター
[24] 木村正雄
“不均一反応におけるパーシステントホモロジー解析を用いた活性サイト特定”
第 10 回 TIA シンポジウム
2018/10/9 イイノホール&カンファレンスセンター
[25] 渡邊稔樹・武市泰男・丹羽尉博・木村正雄
"高分解能 CT による CFRP のき裂進展観察"
2018 年度量子ビームサイエンスフェスタム つくば国際会議場
2019 年 3 月 11 日〜13 日発表予定
[26] 木村正雄
“放射光を用いた社会インフラ構造材料の劣質化起点の観察”
2018 年度量子ビームサイエンスフェスタム つくば国際会議場
2019 年 3 月 11 日〜13 日発表予定
[27] 木村正雄、武市泰男、丹羽尉博、君島堅一、渡邊稔樹
“平野馨一、石井友弘、兵藤一行、兵頭俊夫多次元ﾏﾙﾁｽｹｰﾙ計測による航空機用構造材料の耐
熱性・耐環境性向上のための材料ﾍﾃﾛ構造因子解明”
2018 年度量子ビームサイエンスフェスタム つくば国際会議場
2019 年 3 月 11 日〜13 日発表予定
57
[28] 丹羽尉博・武市泰男・渡邊稔樹・木村正雄
”材料の不均一構造可視化のためのマルチスケール X 線顕微分光システム”,
2018 年 9 月 3〜5 日第 21 回 XAFS 討論会 北海道大学工学部
[29] 丹羽尉博、高橋慧、一柳光平、木村正雄
”レーザー衝撃による金属破壊の動的観察”
2018 年 3 月 19 日日本鉄鋼協会第 175 回春季講演大会シンポジウム
千葉工業大学 新習志野キャンパス
[30] 木村正雄
“高エネ機構・物質構造科学研究所でのマルチスケール顕微鏡技術の整備”
2018/11/1 X 線顕微鏡による機能の可視化と多次元情報の活用(P.8） つくば国際会議場
[31] 武市泰男
“酸化物の化学状態マルチスケールマッピング”
2018/11/1 X 線顕微鏡による機能の可視化と多次元情報の活用（P.12) つくば国際会議場
[32] 渡邊稔樹
“高分解能 CT による CFRP 内の亀裂進展観察”
2018/11/1 X 線顕微鏡による機能の可視化と多次元情報の活用（P.23） つくば国際会議場
[33] 丹羽尉博
“金属亀裂の極短時間観察”
2018/11/1 X 線顕微鏡による機能の可視化と多次元情報の活用（P.25) つくば国際会議場
[34] 渡邊稔樹、武市泰男、丹羽尉博、木村正雄
“高分解能な放射光 X-CT による CFRP のき裂進展観察”
2018 年度 顕微ナノ材料科学研究会 放射光表面科学研究部会
プローブ顕微鏡研究部会 合同シンポジウム 物質材料研究機構（NIMS） 千現地区
2019 年 3 月 4-5 日発表予定
[35] 草野 正大，山脇 寿，渡邊 誠 (NIMS),
“超音波伝播可視化による CFRP 板の剥離検査”,
超音波 TECHNO, 2018.9–10, p21–25 (2018)
[36] 構造用高分子材料の陽電子消滅法を用いた疲労損傷評価 原田祥久 1), 2), 名越貴志 1),2), Brian E. O’Rourke 2),3), 大久保雅隆 2), 藤元伸悦 4), 實森詠司 4) 1) 産業技術総合研究所 製造技術研究部門(E-mail:[email protected])
58
2) 産業技術総合研究所 構造材料ナノ物性計測分析ラボ 3) 産業技術総合研究所 分析計測標準研究部門 4) 新日鉄住金化学（株）総合研究所 The 4th Symposium on Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials (SIP-IMASM 2018), 国内連携会議, 2018 年 11 月 15 日, JST 東京本部, p.67.
[37] 酸化物系軽量耐熱部材開発と先端計測
福島明 1)、野上龍馬 1)、田麥あづさ 1)、牛田正紀 1)、西川紘介 2)、栗村隆之 2)、松本峰明 2)、 垣澤英樹 3)、長谷川良雄 4)、粂田和弘 5) 1)三菱重工航空エンジン(株)，2)三菱重工業(株)、3) 物質・材料研究開発機構，4) (株)ア―ト科学，5) (株)ニチビ The 4th Symposium on Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials (SIP-IMASM 2018), 国内連携会議, 2018 年 11 月 15 日, JST 東京本部, p.71.
[38] 先進材料の微細組織を三次元で詳細に評価する
原 徹 1), 1) 物質・材料研究機構 構造材料研究拠点 構造材料解析プラットフォーム The 4th Symposium on Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials (SIP-IMASM 2018), 国内連携会議, 2018 年 11 月 15 日, JST 東京本部, p.72.
[39] レーザーアトムプローブによるナノ組織解析
大久保忠勝、佐々木泰祐 物質・材料研究機構 磁性・スピントロニクス材料研究拠点 The 4th Symposium on Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials (SIP-IMASM 2018), 国内連携会議, 2018 年 11 月 15 日, JST 東京本部, p.75.
[40] 集束イオンビームを用いた構造材料中の水素分析
～手法と測定例～ 山崎明義 1), 笹公和 1), 2), 石井聰 2), 冨田成夫 1), 楢本洋 2), 左高正雄 2), 工藤博 2), 伊藤吾朗 3), 橋本明 3), Afshin Yousefi 3), 大見敏仁 4),尾関郷 5), 横堀壽光 5),上殿明良 1), 2), 大久保雅隆 1),
6) 1) 筑波大学数理物質系 (E-mail:[email protected]) 2) 筑波大学研究基盤総合センター, 3)茨城大学工学部, 4)湘南工科大学, 5)帝京大学戦略的イノベ
ーション研究センター, 6) 産業技術総合研究所 The 4th Symposium on Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials (SIP-IMASM 2018), 国内連携会議, 2018 年 11 月 15 日, JST 東京本部, p.74.
[41] 放射光/X 線-CT による CFRP のき裂進展のマルチスケール観察
木村正雄 1,2), 渡邊稔樹 1), 武市泰男 1,2), 丹羽尉博 1) 1) 高エネルギー加速器研究機構 物質構造科学研究所 (E-mail: [email protected]) 2) 総合研究大学院大学 高エネルギー加速器科学研究科 The 4th Symposium on Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials (SIP-IMASM 2018), 国内連携会議, 2018 年 11 月 15 日, JST 東京本部, p.69.
[42] L 型 CFRP 部材での中赤外レーザ超音波試験シミュレーション
小口かなえ 1), 榎 学 1), 山脇 寿 2) 草野正大 2) 渡邊 誠 2) 1) 東京大学大学院工学系研究科(E-mail:[email protected]) 2) 物質材料研究機構 The 4th Symposium on Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials (SIP-IMASM 2018), 国内連携会議, 2018 年 11 月 15 日, JST 東京本部, p.70.
59
[43] マテリアルズインテグレーションシステムによる溶接部の疲労性能予測 榎 学 1), 白岩 隆行 1) , F. Briffod 1) 1) 東京大学大学院工学系研究科 The 4th Symposium on Innovative Measurement and Analysis for Structural Materials (SIP-IMASM 2018), 国内連携会議, 2018 年 11 月 15 日, JST 東京本部, p.73.
4-5 その他（研究会資料、Annual Report, 雑誌記事、ホームページ等）
[1] 上殿明良 （筑波大）
”学術界における量子ビーム利用 -陽電子消滅法を例に-”
2018 年度 第１回 量子ビーム計測クラブ研究会（産総研） つくば，2018 年 7 月 27
4-6 新聞、TV
[1] X 線顕微鏡分野における SIP 活用による高エネ研での環境整備（XAFS-CT 導入等）
国大協広報誌 50 号, 2018 年 9 月
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4-7 特許
[1] 産総研・佐賀
“破壊可視化用センサおよびそれを用いた破壊可視化システム”
出願番号 特願 2018-082100
出願日 H30 年 4 月 23 日
[2] 筑波大学
"水素含有試料の水素分布の３次元イメージング方法、及び水素含有試料の３次元イメージング測
定システム"
出願番号 2018-138194
出願日 2018 年 7 月 24 日
[3] 産総研
“マルチスケール変形計測用格子パターンとその製作方法”
特許 6404070
登録日 2018 年 9 月 21 日
[4] 産総研
"二次モアレ縞による顕微鏡走査ゆがみの影響を受けない変形測定方法”
特許 6472675
登録日 2019.2.1
4-8 受賞 [1] 寺崎 正、藤尾 侑輝 (産総研) 第 64 回応用物理学会春季学術講演会 ポスター賞 （対象講演:
1 次構造 CFRP 部材に関する破壊予兆の応力発光可視
[1] 佐々木泰祐
日本金属学会 村上奨励賞 2018 年 9 月 19 日
戦略的イノベーション創造プログラム （SIP）革新的構造材料 先端計測拠点年報
平成30年度