イオンスライサーの使用方法

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イイイイイイイイイイイイイ 1 2014/10/9

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イオンスライサーの使用方法. 2014/10/9. 試料準備.  電子顕微鏡で観察する 試料は 全体で 3mmφ に収まらなければ なりませんそのため FIG1 のような 大きさの試料を準備します。 最大大きさ. 2.5—2.8mm. 0.5—1mm. 厚さは100 μ ( 0.1mm) 程度にします. このような形に切り出します. FIG1. 3mm. 観察したい面. 断面試料の準備. 10:1. 1.試料の観察面 に エポキシ G-2 を薄く塗布しで貼り合わせる ( Harder 1: Resin 10 の割合 ) 接着面をクリップ等で押さえる - PowerPoint PPT Presentation

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イオンスライサーの使用方法

12014/10/9

試料準備

2

 電子顕微鏡で観察する試料は全体で 3mmφに収まらなければなりませんそのため FIG1のような大きさの試料を準備します。最大大きさ

2.5—2.8mm

0.5—1mm

3mmFIG1

厚さは100 μ( 0.1mm)程度にします

このような形に切り出します

観察したい面

断面試料の準備

3

1.試料の観察面にエポキシ G-2を薄く塗布しで貼り合わせる  (Harder 1: Resin 10の割合 )接着面をクリップ等で押さえる2.ホットプレート上で加熱する。硬化時間は   130℃- 15min 120℃- 20min 100℃- 40min 80℃- 90min3.エポキシが硬化したらスペーサにマウンティングワックス   (100℃で軟化 室温で硬化 )で貼り付ける

4.断面試料を作成する場合は試料の薄くなる場所に応じて片面を薄くする必要があります下図の通り200 μ程度がベストポジションです

200μ程度

スペーサ

10:1

アイソメットの準備

4

1.水槽に8割くらい水を入れる

2.これを持ち上げ止まったら  押して固定する

3.試料をセットする

4.ここをゆるめてバランスをとる

5.適当なおもりをのせる

5

2.5~ 2.8mm

0.5mm位

4.アイソメットにセットして FIG2の大きさに切断する  ダイヤモンド砥石の厚さが 0.35mmを考慮し、まず長辺を  カットし、 0.5mm程度の厚さの試料にする

5.カットした試料をスペーサにマウンティングワックスで貼り  つけ、研磨厚が 100μにするため横に両刃のカミソリもつけ  ておく。6.ハンディラップの治具にスペーサをセットして研磨紙に水  を少量垂らしながら 100μまで研磨する  ( Siなどで1往復約5 μ~10 μ研磨される)研磨されにくいSiC  などはダイヤモンドシートを使用する

FIG2

7.試料に研磨砥粒、マウンティングワックスが残らないように  アセトンでよく洗う

6

7.イオンスライサーの標準試料ホルダーを100℃に温め、マウンティングワックスを少量つける あまりつけすぎない

8.平行になるように試料をセットする

9.1が上になるようにイオンスライサーにセットする

7

3.試料ホルダー交換棒をセット  してスライサーにセットする

2.ここを持ち上げながら

1.これをよこにたおして

4.ロックする

8

1.中心あわせ顕微鏡をセットする

2.試料台固定つまみをゆるめる

3.試料の中心と厚さの中心をスケールにあわせる

X方向

Y方向

4.中心があったら固定つまみをロックする

マスキングベルトと試料との間隔調整

9

マスキングベルトの上げ下げ

間隔はこの程度

マスキングベルト

ベルトの動きが悪いときはここ

上側が薄い側

試料の補強

10

エポキシ(5分硬化型)を0.1mmΦくらいのワイヤーの先端につけ、少量つける

単孔メッシュをのせる

エポキシが固まったら100℃に熱して外してアセトンで洗う

研磨が終了したら

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イオンスライサーの原理

マスキングベルト

動作

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マスキングベルト

アルゴンイオンビーム

試料

イオン傾斜角度と薄片化する位置(試料エッジから)

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1 1.5 2 2.5 3 3.50

50

100

150

200

250

300

350

400

イオン傾斜角度

薄片化する位置(

μm)

薄片化する位置によって傾斜角度を決める。1度以下だと穴がなかなかあかないので、貼り合わせ面まで薄くなったら傾斜角度を大きくする

研磨条件

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研磨最先端が接着面に到達した時点が最良

最初は接着面までの距離を参考に角度を低め 1.5°位で研磨し、先端が接着面を超えて少ししたら、1度程度大きい角度で研磨するのがよい

マスキングベルトの送りは2~3時間を目安に送った方がよいベルトの幅が細くなってきたらその時点で送る    メーカーの説明だと2/3位の幅までは可能としているが

穴のまわりを観察する

保守作業

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時々透過光源の前面をメチルアルコールでふく、怠ると透過光が極端に暗くなる

マスキングベルトを外す透過光源

ここを押さえながら

最表面の平面試料の作り方

16

1.0~ 2.1mm

1.0~ 1.45mm

1.上記の大きさの試料を切り出す

2.試料支持リングに5分間接着剤でセットする 観察面は裏向き

イオン照射方向密着させる

3.マウンティングワックスで試料をつける

4.固定する

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4.平面試料ホルダをセットする

5.試料交換時の試料タイプは平面試料を選択する

6.カセットストッパを挿入しマスキングベルトを  解放位置で固定する。  試料支持リングがマスキングベルトの役割をする