イオンスライサーの使用方法
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イオンスライサーの使用方法. 2014/10/9. 試料準備. 電子顕微鏡で観察する 試料は 全体で 3mmφ に収まらなければ なりませんそのため FIG1 のような 大きさの試料を準備します。 最大大きさ. 2.5—2.8mm. 0.5—1mm. 厚さは100 μ ( 0.1mm) 程度にします. このような形に切り出します. FIG1. 3mm. 観察したい面. 断面試料の準備. 10:1. 1.試料の観察面 に エポキシ G-2 を薄く塗布しで貼り合わせる ( Harder 1: Resin 10 の割合 ) 接着面をクリップ等で押さえる - PowerPoint PPT PresentationTRANSCRIPT
試料準備
2
電子顕微鏡で観察する試料は全体で 3mmφに収まらなければなりませんそのため FIG1のような大きさの試料を準備します。最大大きさ
2.5—2.8mm
0.5—1mm
3mmFIG1
厚さは100 μ( 0.1mm)程度にします
このような形に切り出します
観察したい面
断面試料の準備
3
1.試料の観察面にエポキシ G-2を薄く塗布しで貼り合わせる (Harder 1: Resin 10の割合 )接着面をクリップ等で押さえる2.ホットプレート上で加熱する。硬化時間は 130℃- 15min 120℃- 20min 100℃- 40min 80℃- 90min3.エポキシが硬化したらスペーサにマウンティングワックス (100℃で軟化 室温で硬化 )で貼り付ける
4.断面試料を作成する場合は試料の薄くなる場所に応じて片面を薄くする必要があります下図の通り200 μ程度がベストポジションです
200μ程度
スペーサ
10:1
5
2.5~ 2.8mm
0.5mm位
4.アイソメットにセットして FIG2の大きさに切断する ダイヤモンド砥石の厚さが 0.35mmを考慮し、まず長辺を カットし、 0.5mm程度の厚さの試料にする
5.カットした試料をスペーサにマウンティングワックスで貼り つけ、研磨厚が 100μにするため横に両刃のカミソリもつけ ておく。6.ハンディラップの治具にスペーサをセットして研磨紙に水 を少量垂らしながら 100μまで研磨する ( Siなどで1往復約5 μ~10 μ研磨される)研磨されにくいSiC などはダイヤモンドシートを使用する
FIG2
7.試料に研磨砥粒、マウンティングワックスが残らないように アセトンでよく洗う
6
7.イオンスライサーの標準試料ホルダーを100℃に温め、マウンティングワックスを少量つける あまりつけすぎない
8.平行になるように試料をセットする
9.1が上になるようにイオンスライサーにセットする
イオン傾斜角度と薄片化する位置(試料エッジから)
13
1 1.5 2 2.5 3 3.50
50
100
150
200
250
300
350
400
イオン傾斜角度
薄片化する位置(
μm)
薄片化する位置によって傾斜角度を決める。1度以下だと穴がなかなかあかないので、貼り合わせ面まで薄くなったら傾斜角度を大きくする
研磨条件
14
研磨最先端が接着面に到達した時点が最良
最初は接着面までの距離を参考に角度を低め 1.5°位で研磨し、先端が接着面を超えて少ししたら、1度程度大きい角度で研磨するのがよい
マスキングベルトの送りは2~3時間を目安に送った方がよいベルトの幅が細くなってきたらその時点で送る メーカーの説明だと2/3位の幅までは可能としているが
穴のまわりを観察する
最表面の平面試料の作り方
16
1.0~ 2.1mm
1.0~ 1.45mm
1.上記の大きさの試料を切り出す
2.試料支持リングに5分間接着剤でセットする 観察面は裏向き
イオン照射方向密着させる
3.マウンティングワックスで試料をつける
4.固定する