放射光⽩⾊x線マイクロビームを⽤いた 結晶粒内の...
TRANSCRIPT
![Page 1: 放射光⽩⾊X線マイクロビームを⽤いた 結晶粒内の …support.spring8.or.jp/Doc_workshop/iuss/2010/metal_mate...2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022042218/5ec44ee9ecd0492bb5184c97/html5/thumbnails/1.jpg)
2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと 1
放射光⽩⾊X線マイクロビームを⽤いた 結晶粒内のひずみ分布評価技術の開発
(財)⾼輝度光科学研究センター○梶原堅太郎、橋本保、佐藤眞直
(株)原⼦⼒安全システム研究所⼭⽥卓陽、寺地巧、福村卓也、有岡孝司
![Page 2: 放射光⽩⾊X線マイクロビームを⽤いた 結晶粒内の …support.spring8.or.jp/Doc_workshop/iuss/2010/metal_mate...2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022042218/5ec44ee9ecd0492bb5184c97/html5/thumbnails/2.jpg)
2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと 2
背景• X線ひずみ測定(回折)
– 非破壊、高感度 2d sinθ = λ
2θ
単色X線(λ)
多結晶の平均的なひずみ情報
![Page 3: 放射光⽩⾊X線マイクロビームを⽤いた 結晶粒内の …support.spring8.or.jp/Doc_workshop/iuss/2010/metal_mate...2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022042218/5ec44ee9ecd0492bb5184c97/html5/thumbnails/3.jpg)
2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと 3
背景• 微小領域のひずみ
– 複合材料や二層鋼のひずみ・応力分配
– き裂先端のひずみ・応力分布
– 結晶粒界のひずみ分布
![Page 4: 放射光⽩⾊X線マイクロビームを⽤いた 結晶粒内の …support.spring8.or.jp/Doc_workshop/iuss/2010/metal_mate...2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022042218/5ec44ee9ecd0492bb5184c97/html5/thumbnails/4.jpg)
2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと 4
白色X線マイクロビーム
微小領域のひずみ評価技術
![Page 5: 放射光⽩⾊X線マイクロビームを⽤いた 結晶粒内の …support.spring8.or.jp/Doc_workshop/iuss/2010/metal_mate...2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022042218/5ec44ee9ecd0492bb5184c97/html5/thumbnails/5.jpg)
2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと 5
微小領域測定における白色X線の特徴
必ず回折が起こる
•試料の回転不要•位置決めの精度
•時間短縮
回折条件を探す必要有
白色X線(λ1・・・λn )
2θ1
λ1
単色X線(λ)
2θ
λλ2
2θ22θ3λ3
![Page 6: 放射光⽩⾊X線マイクロビームを⽤いた 結晶粒内の …support.spring8.or.jp/Doc_workshop/iuss/2010/metal_mate...2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022042218/5ec44ee9ecd0492bb5184c97/html5/thumbnails/6.jpg)
2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと 6
既存技術
既存技術での問題点
• EBSD– 表面、格子面の方位分布
• 実験室系X線ひずみ測定– 微小領域に向かない(輝度不足)
•
放射光白色X線ひずみ測定–
試料内部、回折面間隔、位置分解能
![Page 7: 放射光⽩⾊X線マイクロビームを⽤いた 結晶粒内の …support.spring8.or.jp/Doc_workshop/iuss/2010/metal_mate...2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022042218/5ec44ee9ecd0492bb5184c97/html5/thumbnails/7.jpg)
2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと 7
E1 E2 E3エネルギ
I3I1
I2
強度
d = hc/2Esinθ
• 実験装置
実験
回折パターン
半導体検出器
2θ試料
偏向電磁石マイクロホール(Φ<10μm)
白色X線SPring-8
スリット
![Page 8: 放射光⽩⾊X線マイクロビームを⽤いた 結晶粒内の …support.spring8.or.jp/Doc_workshop/iuss/2010/metal_mate...2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022042218/5ec44ee9ecd0492bb5184c97/html5/thumbnails/8.jpg)
2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと 8
• 回折面間隔の決定精度評価(シリコンのd を測定)
±4E-04(±0.04%)
-6.E-04
-4.E-04
-2.E-04
0.E+00
2.E-04
4.E-04
6.E-04
0.2 0.4 0.6 0.8
d [A]
⊿d
/d1 5 52 10 10
2 6 14 1 3 72 10 14 1 5 7
測定精度評価
Si 回折パターン
1 5 7
1 7 51 5 5
1 3 7
1 7 3
![Page 9: 放射光⽩⾊X線マイクロビームを⽤いた 結晶粒内の …support.spring8.or.jp/Doc_workshop/iuss/2010/metal_mate...2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022042218/5ec44ee9ecd0492bb5184c97/html5/thumbnails/9.jpg)
2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと 9
結晶粒界の画像化
![Page 10: 放射光⽩⾊X線マイクロビームを⽤いた 結晶粒内の …support.spring8.or.jp/Doc_workshop/iuss/2010/metal_mate...2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022042218/5ec44ee9ecd0492bb5184c97/html5/thumbnails/10.jpg)
2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと 10
概念White X-ray diffraction
White X-ray micro-beams
Grain boundary
Scan
Diffraction patterns
![Page 11: 放射光⽩⾊X線マイクロビームを⽤いた 結晶粒内の …support.spring8.or.jp/Doc_workshop/iuss/2010/metal_mate...2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022042218/5ec44ee9ecd0492bb5184c97/html5/thumbnails/11.jpg)
2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと 11
画像処理Diffraction pattern
P(r, x-Δx
, y-Δy) P(r, x, y-Δy) P(r, x+Δx, y-Δy)
P(r, x-Δx, y+Δy) P(r, x, y+Δy) P(r, x+Δx, y+Δy)
P(r, x+Δx, y)P(r, x-Δx, y) P(r, x, y)
![Page 12: 放射光⽩⾊X線マイクロビームを⽤いた 結晶粒内の …support.spring8.or.jp/Doc_workshop/iuss/2010/metal_mate...2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022042218/5ec44ee9ecd0492bb5184c97/html5/thumbnails/12.jpg)
2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと 12
Process
(a) PB (r, x, y)(b) PB (r, x
+ 1, y + 1)
∫PB (r, x
+ 1, y + 1) dr = 249 ∫PB (r, x, y) dr = 274
(c) PB (r, x
+ 1, y + 1) - PB (r, x, y)
(d) |PB (r, x
+ 1, y + 1) - PB (r, x, y)|∫|PB (r, x
+ 1, y + 1) - P(r, x, y)|dr = 345
- =
画像処理
![Page 13: 放射光⽩⾊X線マイクロビームを⽤いた 結晶粒内の …support.spring8.or.jp/Doc_workshop/iuss/2010/metal_mate...2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022042218/5ec44ee9ecd0492bb5184c97/html5/thumbnails/13.jpg)
2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと 13
画像処理まとめWhite X-ray diffraction
r
P (r, x, y)
x
Δy
sample
yWhite X-raymicro-beam
Δx
Differentiation D(x, y)
(i
, j
= -1, 0, 1)∫∫
∫+×+×+
−×+×+=
rrrr
rrr
dyxPdΔyjyΔxixP
dyxPΔyjyΔxixPyxD
),,(),,(
),,(),,(),(
![Page 14: 放射光⽩⾊X線マイクロビームを⽤いた 結晶粒内の …support.spring8.or.jp/Doc_workshop/iuss/2010/metal_mate...2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022042218/5ec44ee9ecd0492bb5184c97/html5/thumbnails/14.jpg)
2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと 14
冷間加工度20% 冷間加工なし
結晶粒界の画像
Figure Images of grain boundaries (a) and grain (b) of the sample.
200 μm
(a) (b)
200 μm
Figure Images of grains distribution by EBSP.
粒界 結晶粒
EBSD
![Page 15: 放射光⽩⾊X線マイクロビームを⽤いた 結晶粒内の …support.spring8.or.jp/Doc_workshop/iuss/2010/metal_mate...2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022042218/5ec44ee9ecd0492bb5184c97/html5/thumbnails/15.jpg)
2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと 15
• 結晶粒界の画像化
実験装置
二次元検出器
試料
偏向電磁石マイクロホール(Φ<10μm)
白色X線SPring-8
回折パターン
![Page 16: 放射光⽩⾊X線マイクロビームを⽤いた 結晶粒内の …support.spring8.or.jp/Doc_workshop/iuss/2010/metal_mate...2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022042218/5ec44ee9ecd0492bb5184c97/html5/thumbnails/16.jpg)
2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと 16
装置写真
![Page 17: 放射光⽩⾊X線マイクロビームを⽤いた 結晶粒内の …support.spring8.or.jp/Doc_workshop/iuss/2010/metal_mate...2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022042218/5ec44ee9ecd0492bb5184c97/html5/thumbnails/17.jpg)
2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと 17
BL28B2 SPring-8
BL28B2
SPring-8
![Page 18: 放射光⽩⾊X線マイクロビームを⽤いた 結晶粒内の …support.spring8.or.jp/Doc_workshop/iuss/2010/metal_mate...2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022042218/5ec44ee9ecd0492bb5184c97/html5/thumbnails/18.jpg)
2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと 18
装置写真
二次元検出器二次元検出器
試料試料SSDSSD
入射スリット入射スリット 受光スリット受光スリット
![Page 19: 放射光⽩⾊X線マイクロビームを⽤いた 結晶粒内の …support.spring8.or.jp/Doc_workshop/iuss/2010/metal_mate...2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022042218/5ec44ee9ecd0492bb5184c97/html5/thumbnails/19.jpg)
2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと 19
観察例
ステンレス鋼の結晶粒内ひずみ分布測定
![Page 20: 放射光⽩⾊X線マイクロビームを⽤いた 結晶粒内の …support.spring8.or.jp/Doc_workshop/iuss/2010/metal_mate...2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022042218/5ec44ee9ecd0492bb5184c97/html5/thumbnails/20.jpg)
2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと 20
背景
Ref.: K.Arioka, T.Yamada, T.Terachi, G. Chiba, Corrosion,2007, Vol.63, No.12, p.1114
強い冷間加工を加えたステンレス鋼は、非鋭敏化状態であっても、高温水中で粒界型のSCC進展を示す。
冷間加工度大
IGSC
C進
展速
度(m
m/s
)
20%CW316のSCC破面(粒界型)
![Page 21: 放射光⽩⾊X線マイクロビームを⽤いた 結晶粒内の …support.spring8.or.jp/Doc_workshop/iuss/2010/metal_mate...2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022042218/5ec44ee9ecd0492bb5184c97/html5/thumbnails/21.jpg)
2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと 21
目的
–ステンレス鋼の粒界型SCC機構解明
–冷間加工による結晶粒界近傍の応力 集中?
–ひずみのミクロ分布評価技術開発• 試料内部、回折面間隔、位置分解能
ひずみ分布を測定すること で応力集中を評価
結晶粒応力集
![Page 22: 放射光⽩⾊X線マイクロビームを⽤いた 結晶粒内の …support.spring8.or.jp/Doc_workshop/iuss/2010/metal_mate...2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022042218/5ec44ee9ecd0492bb5184c97/html5/thumbnails/22.jpg)
2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと 22
実験• 試料SUS316
1mm
試料例:冷間加工度20%
冷間加工度:0-20%
試料 0.3mmt
表面
裏面
EBSD
![Page 23: 放射光⽩⾊X線マイクロビームを⽤いた 結晶粒内の …support.spring8.or.jp/Doc_workshop/iuss/2010/metal_mate...2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022042218/5ec44ee9ecd0492bb5184c97/html5/thumbnails/23.jpg)
2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと 23
E1 E2 E3エネルギ
I3I1
I2
強度
d = hc/2Esinθ
• 実験装置
実験
回折パターン
半導体検出器
2θ試料
偏向電磁石マイクロホール(Φ<10μm)
白色X線SPring-8
スリット
試料
ひずみゲージ
引張試験機
冷間加工度vs.外力印加による結晶粒内ひずみ分布
ひずみ0.1%
![Page 24: 放射光⽩⾊X線マイクロビームを⽤いた 結晶粒内の …support.spring8.or.jp/Doc_workshop/iuss/2010/metal_mate...2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022042218/5ec44ee9ecd0492bb5184c97/html5/thumbnails/24.jpg)
2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと 24
結果1• 回折面間隔(d)分布
SUS316(CW20%)
1mm
311
0.1080 0.10900.10846 0.10884d [nm]
引張前 引張後負荷応力380MPa0.1%耐力相当d→大
引張外力による
![Page 25: 放射光⽩⾊X線マイクロビームを⽤いた 結晶粒内の …support.spring8.or.jp/Doc_workshop/iuss/2010/metal_mate...2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022042218/5ec44ee9ecd0492bb5184c97/html5/thumbnails/25.jpg)
2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと 25
結果2• 引張前後のdの差分 →外力印加によるひずみの分布
SUS316(CW20%)
100 μm311
0.3
0.4
0.5ひずみ[%]
引張 引張
結晶粒界近傍にひずみの集中箇所を確認
![Page 26: 放射光⽩⾊X線マイクロビームを⽤いた 結晶粒内の …support.spring8.or.jp/Doc_workshop/iuss/2010/metal_mate...2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022042218/5ec44ee9ecd0492bb5184c97/html5/thumbnails/26.jpg)
2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと 26
結果3• 個々の結晶粒のひずみ分布(冷間加工度の比較)
冷間加工度
0%CW
20%CW
結晶粒
C
A
B
ひずみ平均値
0.1%
0.3%
0.0%
ひずみ[%]
A B C
0.6
-0.1
CW20% CW0%
311 220 311
結晶粒毎にひず み分布が異なる
![Page 27: 放射光⽩⾊X線マイクロビームを⽤いた 結晶粒内の …support.spring8.or.jp/Doc_workshop/iuss/2010/metal_mate...2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022042218/5ec44ee9ecd0492bb5184c97/html5/thumbnails/27.jpg)
2010/8/26 金属材料評価研究会-ゆうぽうと 27
まとめ
• 白色X線マイクロビームを使って個々の結晶粒の ひずみ評価を行うシステムを開発した。
• 観察例– SUS316ステンレス鋼の結晶粒界近傍でひずみ集中箇
所が観察された。
– 結晶粒毎にひずみが異なっている可能性が示唆された。