anÁlisis del efecto de la temperatura en las …

IQ-2005-I-17

ANÁLISIS DEL EFECTO DE LA TEMPERATURA EN LAS PROPIEDADES

MECÁNICAS DEL POLIETILIENO DE ALTA DENSIDAD REFORZADO CON CASCARILLA DE CAFÉ

MAURICIO LEMUS MUÑOZ

UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA BOGOTÁ D.C. JULIO DE 2005

IQ-2005-I-17

2

ANÁLISIS DEL EFECTO DE LA TEMPERATURA EN LAS PROPIEDADES MECÁNICAS DEL POLIETILIENO DE ALTA DENSIDAD REFORZADO CON

CASCARILLA DE CAFÉ

MAURICIO LEMUS MUÑOZ

Proyecto de grado para optar por el titulo de Ingeniero Químico

Asesores:

Miguel W Quintero Ingeniero Químico

Jorge Alberto Medina Perilla

Ingeniero Mecánico Dr. Ingeniería Industrial

UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA

DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUÍMICA BOGOTÁ D.C. JULIO DE 2005

IQ-2005-I-17

3

Para mi Familia; Mis padres, mi hermano y mi tía,

los pilares de este proyecto de ser, quines son mi corazón en la batalla y con los que la vida me ha querido premiar por adelantado.

Mi padre, el amigo ideal.

Mi hermano, el mejor y más paciente tipo del mundo. Mi madre, la luz del camino.

Mi tía, la mística y la esperanza.

Para aquella persona que me abrió los ojos a la vida y me enseño su verdadero color, por quien elegí este rumbo y deseo seguir adelante.

Y para mis verdaderos amigos, compañeros de juerga y oportunos escuderos en los

momentos más difíciles de mi vida.

IQ-2005-I-17

4

Dirijo mi entera gratitud a:

• El profesor Miguel Quintero por sus oportunos consejos y su apoyo • El profesor Jorge Medina por extenderme una mano cuando la necesite • Paola Bocanegra por su incondicional apoyo y por dañar una que otra probeta • Alejandro Becerra y Jimmy Niño por su desinteresado y leal compromiso

Personas claves y fundamentales durante la marcha de este trabajo. Una vez mas mil gracias.

IQ-2005-I-17

5

• TABLA DE CONTENIDO

RESUMEN ....................................................................................................................... 8 INTRODUCCIÓN............................................................................................................ 9 OBJETIVOS................................................................................................................... 12 1. MARCO TEORICO ................................................................................................... 14

1.1. MATERIAL COMPUESTO ............................................................................... 15 1.2. MATRIZ.............................................................................................................. 16

1.2.1 Polietileno de alta densidad ........................................................................... 16 1.3. REFUERZO ........................................................................................................ 17 1.4. AGENTE DE ACOPLE ...................................................................................... 18 1.5. CREEP................................................................................................................. 19

2. DISEÑO EXPERIMENTAL...................................................................................... 20 2.1 FACTORES Y NIVELES ................................................................................... 21

2.1.1 Temperatura................................................................................................... 22 2.1.2 Contenido de refuerzo ................................................................................... 22 2.1.3 Tamaño de partícula ...................................................................................... 22 2.1.4 Réplicas ......................................................................................................... 23

2.2. VARIABLE DE RESPUESTA ........................................................................... 23 3. PROTOCOLO EXPERIMENTAL ............................................................................ 25

3.1. MATERIALES.................................................................................................... 25 3.2. PREPARACION DEL MATERIAL COMPUESTO.......................................... 26

3.2.1. Tamizado ...................................................................................................... 26 3.2.2. Secado........................................................................................................... 27 3.2.3. Mezclado ...................................................................................................... 28 3.2.4. Moldeo de probetas ...................................................................................... 30 3.2.5. Troquelado.................................................................................................... 31 3.2.6. Acondicionamiento....................................................................................... 32 3.2.7. Pruebas mecánicas........................................................................................ 32

4. RESULTADOS Y ANÁLISIS DE RESULTADOS.................................................. 34 4.1. ESFUERZO DE 8.25 MPa .................................................................................. 35 4.2. ESFUERZO DE 10.32 MPa ................................................................................ 37 4.3. ESFUERZO DE 12.55 MPa ................................................................................ 40

5. EVALUACIÓN FENOMENOLÓGICA................................................................... 43 6. CONCLUSIONES...................................................................................................... 51 BIBLIOGRAFIA……………………………………………………………………….52 ANEXOS........................................................................................................................ 55

A. RESULTADOS……………………………………………………………..55 C. GRÁFICAS DE SUPERFICIE……………………………………………...61 D. GRÁFICAS DE CREEP…………………………………………………….64

IQ-2005-I-17

6

LISTADO DE TABLAS

Tabla 1. Composición Química del Cisco de café.......................................................... 18 Tabla 2. Propiedades mecánicas del PEAD.................................................................... 25 Tabla 3. Formulaciones .................................................................................................. 29 Tabla 4. Resultados T amb y 8.25 MPa (esfuerzo) ........................................................ 34 Tabla 5. Resultados T amb y 10.32 MPa (esfuerzo) ..................................................... 34 Tabla 6. Resultados T amb y 12.55 MPa (esfuerzo) ...................................................... 34 Tabla 7. Resultados T 50ºC y 8.25 MPa (esfuerzo) ...................................................... 34 Tabla 8. Resultados T 50ºC y 10.32 MPa (esfuerzo) .................................................... 35 Tabla 9. Resultados T 50ºC y 12.55 MPa (esfuerzo) .................................................... 35 Tabla 10. ANOVA esfuerzo 8.25 MPa .......................................................................... 37 Tabla 11. ANOVA esfuerzo 10.32 MPa ........................................................................ 39 Tabla 12. ANOVA esfuerzo 12.55 MPa ........................................................................ 42

IQ-2005-I-17

7

INDICE DE ILUSTRACIONES

Ilustración 1. Puntos de observación .............................................................................. 21 Ilustración 3. Cisco de café............................................................................................. 26 Ilustración 4. Agitador Ro-Tap....................................................................................... 27 Ilustración 5. Horno BLUE M........................................................................................ 27 Ilustración 6. Reómetro de torque Brabender plasticorder............................................. 28 Ilustración 7. Molino de muelas Condux Cs-150........................................................... 29 Ilustración 8. Mezcla granulada...................................................................................... 30 Ilustración 9. Prensa DAKE ........................................................................................... 31 Ilustración 10. Lámina de moldeo Ilustración 11. Molde de Troquelado ............................................................................ 31 Ilustración 12. Probetas para Creep................................................................................ 32 Ilustración 13. Montaje a Temperatura ambiente Ilustración 14. Horno para pruebas a 50ºC.................................................................... 33 Ilustración 15. Termocupla para verificar T del horno Ilustración 16. Montaje al interior del horno................................................................. 33 Ilustración 17. Gráficas residuales para 8.25 MPa ......................................................... 36 Ilustración 18. Histograma tiempo de ruptura 8.25 MPa ............................................... 36 Ilustración 19. Gráficas residuales para 10.32 MPa ....................................................... 38 Ilustración 20. Histograma tiempo de ruptura 10.32 MPa ............................................. 39 Ilustración 21. Gráficas residuales para 12.55 MPa ....................................................... 40 Ilustración 22. Histograma tiempo de ruptura para 12.55 MPa ..................................... 41 Ilustración 23. Respuesta Vs Factores 8.25 MPa ........................................................... 44 Ilustración 24. Respuesta Vs Factores 10.32 MPa ......................................................... 44 Ilustración 25. Respuesta Vs Factores 12.55 MPa ......................................................... 45 Ilustración 26. Gráfica de efectos principales 8.25 MPa................................................ 46 Ilustración 27. Gráfica de efectos principales 10.32 MPa.............................................. 47 Ilustración 28. Gráfica de efectos principales 12.55 MPa.............................................. 47 Ilustración 29. Gráfica de interacción 8.25 MPa ............................................................ 49 Ilustración 30. Gráfica de interacción 10.32 MPa .......................................................... 49 Ilustración 31. Gráfica de interacción 12.55 MPa .......................................................... 50

IQ-2005-I-17

8

RESUMEN

En este trabajo, se estudió el efecto de la temperatura sobre las propiedades mecánicas

de materiales compuestos de polietileno de alta densidad y cascarilla de café mediante

el análisis del comportamiento de la deformación del material con el tiempo al estar

sometido a un esfuerzo constante para dos temperaturas diferentes (17 ºC y 50 ºC), sin

embargo, al determinar que el cambio en la deformación con el tiempo es despreciable,

se analizó para estas dos temperaturas el tiempo necesario para la ruptura del material,

para los esfuerzos constantes establecidos en el análisis de deformación. Las variables

de proceso trabajadas en la elaboración de este material fueron el porcentaje en peso de

la fibra de refuerzo (40%, 50 % y 60%) y el tamaño de partícula mediante una

separación con tamices Standard (mallas número 30, 40 y 50). La compatibilidad entre

la fibra y la matriz se logro mediante la adición de un 1% en peso de polietileno lineal

con adición de anhídrido maléico. Los resultados indican que hay una disminución en el

tiempo necesario para la ruptura del material con el aumento de la temperatura. Sin

embargo, el tiempo de ruptura del material aumenta por la adición de la fibra,

mostrando mejores resultados cuando el contenido del refuerzo aumenta y el tamaño de

partícula disminuye, a excepción de aquellos materiales compuestos en los que se

manejo un mayor tamaño de partícula ya que exhiben un desempeño opuesto para la

cantidad de fibra agregada.

IQ-2005-I-17

9

INTRODUCCIÓN

El desarrollo de compuestos plásticos reforzados con material ligno-celulósico nace

debido a la necesidad de sustituir otro tipo de fibras minerales o cristalinas que

implicaban un mayor costo de producción y el uso de materiales más pesados, menos

flexibles y menos amigables ambientalmente. Por lo tanto una excelente alternativa para

conseguir características totalmente opuestas a las anteriores, se ha obtenido con las

fibras naturales que demuestran además muy buenas propiedades mecánicas.

Dentro del ámbito de estos materiales compuestos, los de mayor aplicación han sido los

compuestos de matriz termoplástica con refuerzo de aserrín de madera. Y el sector con

mayores aplicaciones es la industria automotriz con paneles de puertas, tableros de

instrumentos y otros accesorios internos propios de un automóvil; en donde se

demuestra un especial interés por fibras más largas y flexibles a las de la madera como

lo son las fibras de kenaf, cañamo, sisal y yute, procedentes de países como India y

Brasil, y estudiadas en estos al igual que en Estados Unidos y otros países en Europa

occidental que constituyen los grandes consumidores de este material. Sin embargo

existen también otras aplicaciones importantes como mobiliarios para hogares y

parques, puertas, cercas e instalaciones portuarias.

Recientemente, los termoplásticos reforzados con fibras ligno-celulósicos naturales han

desarrollado un nuevo concepto de materiales compuestos (composites) que ha

cambiado la visión de las fibras como simples rellenos por la de refuerzos que

contribuyen a la mejora de las propiedades de la matriz. Esto despierta un creciente

interés en los campos de la investigación y de la industria debido a la gran

disponibilidad de material y ventajas ambientales del producto final1. Sin embargo, las

principales razones para la adición de refuerzos ligno-celulósicos a matrices

termoplásticas son la reducción de costos por unidad de masa, mejorar la rigidez del

material y usar materiales de desecho. Algunas ventajas de este tipo de fibras, en este

caso la cascarilla de café, son su bajo precio, baja densidad, alto modulo y fuerza

especifica, no ser un material abrasivo relativamente, la fácil modificación de su

1 Referencia [10]

IQ-2005-I-17

10

superficie y su habilidad de renovación como recurso natural2. Pese a estas excelentes

ventajas, el uso de fibras naturales también implica ciertos problemas en el desarrollo de

materiales compuestos como tener que ser procesados a temperaturas mucho menores,

ser altamente higroscópicas y presentar incompatibilidad con los polímeros por su

naturaleza hidrofílica, lo cual conlleva a una mala dispersión y consecuentemente a la

obtención de propiedades mecánicas poco satisfactorias.

Determinar propiedades mecánicas como la resistencia a la tensión, el modulo de

young, la elongación a la ruptura y la resistencia al impacto, han sido el principal

trabajo llevado a cabo durante los últimos años, pero de igual forma se ha creado la

necesidad de prestar atención a la capacidad de carga de este material ya que este puede

ser dispuesto para aplicaciones de larga duración. A partir de este punto el desempeño

frente al fenómeno creep debe ser bien conocido ya que al igual que otro material, estos

compuestos pueden experimentar alineamientos moleculares altamente sensible y

dependiente de las condiciones en las que se encuentren como la humedad y la

temperatura, al ser usados durante largos periodos de servicio. Las propiedades de

visco-elasticidad bien sea la relajación de esfuerzos ó el creep al igual que las

propiedades mecánicas convencionales anteriormente nombradas, también dependen

del tipo de fibra, la orientación y dispersión de la misma y del tamaño y contenido.

Con base en este precedente y con el animo de apoyar los programas de reciclaje de

resinas poliméricas y reemplazar las fibras de madera para reducir la deforestación, el

centro de investigación en procesamiento de polímeros de la Universidad de los Andes

(CIPP) ha incursionado y se encuentra trabajando en el campo de las maderas plásticas

desde hace cinco años aproximadamente; creando, evaluando e implementado una

nueva alternativa basada en material natural nativo como tallos de flores (rosa y clavel)

y cascarilla de café mediante la caracterización mecánica de nuevos materiales llevadas

a cabo en proyectos por Rodríguez 2000, Correa 2002, García 2002 y Bejarano 2004

entre otros, para los que cambian la matriz y el refuerzo.

Con el fin de seguir adelante con este proceso investigativo, el presente documento tiene

como principal enfoque exponer el estudio y análisis del efecto de la temperatura en el

2 Referencia [11]

IQ-2005-I-17

11

comportamiento visco-elástico del polietileno de alta densidad reforzado con cascarilla

de café. Este documento se encuentra divido en cinco secciones en las que se detallaran

las etapas correspondientes al avance lógico de este proyecto que se ordenaran de la

siguiente manera. En el primer capitulo se encontrara tanto una breve reseña histórica

como una descripción teórica de este tipo de material al igual que otros aspectos

importantes relacionados a este. En el segundo capitulo se encontrará todo lo

relacionado al diseño experimental de este proyecto, encontrando de manera puntual

que factores fueron elegidos como aquellos que hipotéticamente inciden en la respuesta

mecánica del material, cuales fueron los niveles de evaluación y cual es la variable de

respuesta para el análisis de varianza y porque fue escogida como tal. En el tercer

capitulo se encuentran descritas cada una de las etapas de preparación del material, los

materiales utilizados, las variables de estudio y los ensayos realizados. En el capitulo

cuatro se encuentra el análisis estadístico de los resultados arrojados por las pruebas

mecánicas. Y finalmente, en el capitulo cinco se encuentra consignada la evaluación

fenomenológica de los resultados, es decir, se encuentra una explicación del porque de

lo ocurrido en los resultados de los ensayos mecánicos respaldado con el previo análisis

estadístico de la sección anterior.

IQ-2005-I-17

12

OBJETIVOS

Objetivo general

Analizar el efecto de la temperatura en las propiedades mecánicas del polietileno de

alta densidad reforzado con cisco de café y determinar las interacciones de esta variable

con otras variables de proceso como el porcentaje de refuerzo y el tamaño de partícula

de refuerzo.

Objetivos específicos

1. Realizar una revisión bibliográfica respecto a la caracterización química y física

de la matriz y el refuerzo, y de los métodos de ensayo para el análisis de los

cambios en las propiedades del material debido a la variación de los parámetros

evaluados.

2. Elaborar un protocolo experimental de procedimientos para todo el proceso, en

el que se incluya el diseño del experimento, la formulación del compuesto y los

ensayos mecánicos para la evaluación final de las propiedades del material

3. Recopilar los datos más importantes de la etapa experimental y la información

relevante al tema que permita evidenciar la posible relación de la temperatura

con el comportamiento de otras variables evaluadas.

IQ-2005-I-17

13

4. Determinar las posibles causas de interacción entre la temperatura del sistema y

las demás variables evaluadas que generen cambios a las propiedades del

material por medio de una análisis estadístico

5. Hacer una evaluación fenomenológica de la interacción de las variables

trabajadas.

IQ-2005-I-17

14

1. MARCO TEORICO

Dentro de la gran cantidad de tipos de fibras que se han venido utilizando como

refuerzos ligno-celulósico desde hace 23 años aproximadamente, la madera como

aserrín ha sido el material celulósico que más recepción a tenido dentro de los

procesos productivos de las maderas plásticas, diferenciándose como fibra o aserrín

por la relación de aspecto (longitud a diámetro), siendo fibra si su relación es de

10:1 ó 20:1 y aserrín si es de 4:1 ó 1:1; Y cuyo inicio se remonta a una mezcla de

50% de aserrín de madera y 50% de polipropileno llevada a cabo por ICMA San

Giorgio, un importante fabricante de equipos de extrusión italiano, en una patente

conocida como woodstock3. El producto de dicho proceso era una lámina

proveniente de una extrusora de doble tornillo contrarotatorio, que posteriormente

era transformada en accesorios para automóviles. Los derechos de esta patente

fueron adquiridos inicialmente por el proveedor de resinas belga Solvag S.A. y

luego por la compañía americana Woodstock de Lear Corporation. No obstante al

propósito inicial de este producto, las aplicaciones del mismo se expandieron a

productos como perfiles para ventanas u otros perfiles espumados y vigas para

muelles o cercado, aumentando su intervención en mercados como el de la

construcción y el inmobiliario en un 10% anual.

Sin embargo con el transcurso del tiempo se ha entendido que la madera no es la

única fibra natural útil como refuerzo, por el contrario, cualquier fibra natural con

alto contenido de celulosa, la cual aporta la rigidez sin aumentar la densidad, puede

ser un refuerzo ligno-celulósico potencial, con base en lo que ya se han desarrollado

productos reforzados con kenaf, coco, platano, sisal y bambú que son fibras

naturales nativas de países sudamericanos o asiáticos.

De igual forma la fabricación de productos reforzados también esta acompañada por

varios tipos de resinas comerciales que pueden ser utilizadas post-consumo, es decir

recicladas a partir de material comercial presente como envases o cajas plásticas.

Luego los polímeros de mayor uso son polietileno (mejor si es de alta densidad

3Referencia[18]

IQ-2005-I-17

15

cuando es reciclado), polipropileno, PVC y en una menor proporción poliestireno y

ABS.

1.1. MATERIAL COMPUESTO

Un material compuesto, es un material multifasico cuyo propósito al ser elaborado

es exhibir en gran medida las propiedades de sus fases constituyentes a partir del

principio de acción combinada4. Por lo general, las maderas plásticas están

compuestas por una resina termoplástica como matriz y una fibra natural como fase

dispersa.

En el desarrollo de estos materiales compuestos los factores que pueden variar para

conseguir las propiedades deseadas entre otras son:

• La tenacidad de la matriz

• La relación de aspecto para la fase dispersa

• La interfase para los componentes

• La dispersión de las partículas de refuerzo

• La orientación de las partículas de refuerzo

• El tamaño de las partículas de refuerzo

• El porcentaje de las partículas de refuerzo

Mediante una correcta selección de la materia prima es posible optimizar cada uno

de los aspectos nombrados. Luego mejorar la interfase, implica la elección de

materiales compatibles que se atraigan por interacciones intermoleculares ó el uso

de agentes de acople, igualmente útiles en la dispersión de las partículas de refuerzo

dentro de un proceso seleccionado del cual depende específicamente la orientación.

4 Referencia [3]

IQ-2005-I-17

16

1.2. MATRIZ

Una resina termoplastica es una macromolécula de alto peso molecular producto de

un proceso de transformación aplicado a productos naturales o materias primas

derivadas del petróleo, gas natural o carbón conocidos como polímero sintético.

Estos polímeros se pueden clasificar en dos grupos: termoplásticos y termoestables,

los cuales difieren en su comportamiento respecto a la temperatura, ya que los

primeros pueden ser sometidos a ciclos térmicos en los que con el aumento de la

temperatura se ablandan y fluyen, tomando forma sólida si se disminuye la

temperatura, lo que se puede repetir hasta la degradación del material a diferencia de

los termoestables en donde el material luego del primer ciclo de calentamiento

presenta un endurecimiento que impide una posterior fundición debido a una

reacción química.

1.2.1 Polietileno de alta densidad

Es un termoplástico de cadena lineal menos ramificado que el polietileno de baja

densidad por lo cual posee una estructura compacta con una densidad mayor. Es un

material opaco, cristalino, impermeable y más resistente térmica y químicamente

que el polietileno de baja densidad. El proceso de polimerización del polietileno de

alta densidad se lleva a cabo a baja presión y con catalizadores en suspensión. La

presión en la fabricación del polietileno de alta densidad está por debajo de 14 MPa,

y en muchos casos hasta por debajo de 7 MPa, existiendo tres procesos comerciales

importantes usados en la polimerización que son: La polimerización en solución, la

polimerización en suspensión y la polimerización en masa.5

El polietileno es el polímero más popular debido a su bajo costo y se puede utilizar

en múltiples procesos como el de inyección, el de soplado, el de extrusión y el de

rotomoldeado. Este compuesto presenta la ventaja de tener temperaturas de

transición vítrea y de fusión bajas, llegando a ser una excelente característica para

las temperaturas de procesamiento para fibras naturales cuya temperatura de

5 Referencia [7]

IQ-2005-I-17

17

degradación es menor a los 200 grados Celsius, dependiendo del contenido de

celulosa.

Por otra parte, debido a que en los polímeros cristalinos y semi-cristalino existen por

lo menos tres procesos de relajación dentro de un rango establecido de temperatura

que esta entre -196 ºC (hace referencia a la temperatura en la que el nitrógeno se

encuentra liquido) y el punto de fusión del material. SiroTkin resume diferentes

teorías del mecanismo de relajación del polietileno de alta densidad y determina que

hay tres transiciones importantes sobre este intervalo de temperatura para este

material6. La primera esta relacionada con el corto rango de movimiento en la fase

amorfa conocida como la transición γ. La segunda esta asociada al roce intralaminar,

y se piensa que es netamente dependiente de la morfología superficial de los

pliegues laminares que se conoce como la transición β. Y la ultima se relaciona con

el roce intralaminar dentro de una fase cristalina siendo dependiente únicamente del

espesor de las laminas y no de la morfología superficial de las mismas, es llamada la

transición α7.

Sin embargo la temperatura de transición vítrea del polietileno de alta densidad ha

sido punto de controversia, ya que esta ha sido asignada a tres regiones de

temperatura diferentes, -33º C, -83 ºC y -123 ºC, de las que Turi8 sugiere que -33 ºC

ha alcanzado credibilidad basado en evidencia reciente. Además se ha sugerido que

la relajación de puntos ramificados en el polietileno de alta densidad esta

relacionada con la transición β al tener como referencia al polietileno de baja

densidad que es un polímero ramificado en el que un pico en la transición β es

claramente identificado, por ende esta relajación es usualmente atribuida al

movimientos segmentarios en la fase no cristalina.

1.3. REFUERZO

El refuerzo o fase dispersa, es seleccionado de tal forma que este cumpla con las

siguientes características: homogeneidad en la fibra, tener propiedades retardantes a 6 Referencia [17] 7 Referencia [11] 8 Referencia [11]

IQ-2005-I-17

18

la llama, ser resistente a la humedad y tener un alto contenido de celulosa en

comparación a otros componentes como la lignina o las cenizas.

A partir de este punto, la cascarilla de café es una buena elección como subproducto

del procesamiento del café, el cual luego de de pasar por la despulpadora donde son

removidas las envolturas exteriores compuestas de proteínas y sustancias pépticas,

es llevado a un proceso de fermentación seguido por un lavado y secado con aire,

después del cual queda una sola envoltura conocida como cascarilla o cisco de café

la cual es separada de la almendra por una trilladora o molino de cuchillas.

La composición química del cisco de café 9 se presenta a continuación:

Tabla 1. Composición Química del Cisco de café

1.4. AGENTE DE ACOPLE

Ya que factores como la interfase entre los componentes y la dispersión de partícula

pueden variar para mejorar las propiedades del material compuesto, debido a la

mejor distribución de carga y un aprovechamiento más eficaz de la rigidez aportada

por la fibra natural, por lo general es necesario utilizar un agente de acople, el cual

permite mejorar la interacción matriz refuerzo debido a que une dos materiales

normalmente incompatibles debido a la naturaleza hidrofóbica de los polímeros y a

que los puentes de hidrogeno tienden a mantener las fibras ligno-celulosicas juntas

afectando la correcta dispersión y adhesión de estas a una matriz no polar. 9 Referencia [18]

IQ-2005-I-17

19

Luego con base a lo anteriormente expuesto, durante este proyecto fue usado

anhídrido maléico como compatibilizador o agente de acople, el cual une la fibra a

la matriz a través de la esterificación de los grupos hidroxilo de la celulosa con el

anhídrido maléico u otro copolímero comercial con contenido de anhídrido maléico

como el polietileno maleato que exhibe la misma respuesta, acoplándose

posteriormente a la resina al ser totalmente compatible10.

El anhídrido maléico ó anhídrido cis-butenodioico (C4H2O3) es usado para la

modificación de resinas poliméricas por medio de su adición mediante reacción

química en una extrusión reactiva, la cual una vez concluye, lleva al nuevo

compuesto a adoptar el nombre de la resina original más la terminación separada

maleato, como lo hace por ejemplo el polietileno maleato.

1.5. CREEP

El fenómeno Creep es la deformación progresiva de un material cuando este es

sometido a una carga constante durante algún periodo de tiempo11. Este se encuentra

compuesto básicamente por cuatro etapas; primero, la aparición de una deformación

instantánea, luego la rápida disminución de la razón de deformación con el tiempo,

después la obtención de un estado estable en la razón de deformación y finalmente

el drástico aumento en la razón de deformación en el momento en que se presenta la

ruptura del material12.

Por otra parte dentro de la evaluación del fenómeno de creep, el ensayo de creep de

ruptura indica la máxima capacidad o resistencia de un material a una carga

constante, medida como el tiempo estimado para la ruptura del material.

10 Referencia [15] 11 Referencia [5] 12 Referencia [9]

IQ-2005-I-17

20

2. DISEÑO EXPERIMENTAL

Por diseño experimental es posible entender el estudio que se lleva a cabo para

determinar el efecto de cada factor, entendiendo como efecto la alteración en la

respuesta, es decir la variable evaluada, al cambiar un nivel en el factor o parámetro

evaluado.

Luego la manera más simple de llevar a cabo el análisis del proyecto a partir de los

efectos provenientes de la cantidad de factores y niveles que se están manejando, es

realizando un análisis factorial de efectos completo, dando por hecho que en cada

ensayo ó replica completa de la etapa experimental, se investigan todas las

combinaciones posibles de los niveles de los factores, determinando la interacción

entre los mismos13. El diseño factorial presenta ventajas sobre otros modelos, en

especial con experimentos con mas de un factor como ocurre en este caso, ya que se

evita llegar a conclusiones incorrectas acerca de la interacción de los factor

El diseño factorial para tres factores es el siguiente14

Para el cual se prueban las siguientes hipótesis que evidenciaran o no la presencia de

efectos significativos por parte de los factores y cual sea su interacción.

13 Referencia [13] 14 Referencia [13]

IQ-2005-I-17

21

Sin embargo el uso de este modelo para el análisis de los datos balanceados por

medio del análisis de varianza y de comparación de medias de las respuesta con el

modelo ANOVA, requiere de la determinación de ciertos supuestos dentro de los

cuales se encuentran y asumen el de varianzas constantes para cada factor, el de

normalidad residual y el de normalidad muestral.

2.1 FACTORES Y NIVELES

Para cumplir con el objetivo de este proyecto, se ha realizado un diseño factorial de

tres factores con efectos para el análisis del comportamiento visco-elástico del

polietileno de alta densidad reforzado con cascarilla de café.

Durante la experimentación en este proyecto se establecieron tres factores para los

que se manejaron tres, tres y dos niveles respectivamente, que permiten determinar

18 puntos de observación que pueden reconocerse con claridad en la ilustración 1

para la cual se determina que la temperatura, al igual que lo son las variables de

proceso tamaño de partícula y cantidad de refuerzo son los factores de

experimentación. Los últimos factores fueron escogidos antes que el tipo de agente

de acople, porque en investigaciones anteriores15 se ha determinado que aquel que

produce mejores propiedades es el anhídrido maléico, en forma de polietileno

maleato ya que mejora la interfase entre los componentes y aumenta la dispersión.

Ilustración 1. Puntos de observación

15 Referencia [17]

IQ-2005-I-17

22

2.1.1 Temperatura

Los dos niveles para el análisis del efecto de la temperatura sobre la respuesta del

sistema se escogieron de tal forma que el rango de variación de este factor no fuese

drástico, debido a que el interés del proyecto se encuentra centrado en tomar al

material como un producto final cuyas aplicaciones puedan ser dispuesta ya sea en

una zona fría como Bogotá ó Tunja, ó en una zona caliente como cualquiera de las

ciudades de la costa. Por esto se decidió que el primer nivel para este factor será la

temperatura ambiente de Bogotá y el segundo será 50 ºC.

2.1.2 Contenido de refuerzo

Los niveles para esta variable de proceso fueron seleccionadas tras ser justificadas

con patentes en las que se recomienda para la cantidad de refuerzo manejar

concentraciones que oscilen entre el 40% y 60% (porcentaje en peso) según

AERT16, ó concentraciones que se encuentren entre 40% y 65% según TREX 17, ya

que son los niveles más relevantes ya que maximizan el comportamiento del

material evaluado desde el punto de vista de las propiedades mecánicas

convencionales para un material compuesto ligno-celulósico.

2.1.3 Tamaño de partícula

De igual forma que para el contenido de refuerzo, los niveles para el tamaño de

partícula que se sugieren trabajar según la justificación patentada de TREX18, deben

ser elegidos a partir de partículas que pasen a través de una malla 30 por lo menos,

clasificada según la norma ASTM E11 “standar specification for wire cloth and

sieves for testing purpouses”. Luego respectivamente fueron escogidos los

siguientes niveles para el tamaño de partícula: Partículas retenidas entre el tamiz

malla 30 y el tamiz malla 40, partículas retenidas entre el tamiz malla 40 y malla 50

y partículas que pasen por el tamiz malla 50. 16 Referencia [20] 17 Referencia [21] 18 Referencia [21]

IQ-2005-I-17

23

En la ilustración 2 se encuentra de manera resumida los niveles y factores trabajados

durante la experimentación.

2.1.4 Réplicas

Para el desarrollo de esta investigación y con el fin de dar una mayor robustez a la a

la variable respuesta teniendo en cuenta la magnitud del error sistemático se llevo

a cabo una réplica para cada punto de observación, la cual fue desarrollada desde la

separación de partículas por tamaño.

2.2. VARIABLE DE RESPUESTA

Partiendo de que la intención de este proyecto es analizar el comportamiento visco-

elástico del polietileno de alta densidad reforzado con cascarilla de café, el ensayo

mecánico que se adelanto fue el de Creep bajo la estandarización de la norma

ASTM D 2990 “estándar test methods for tensile, compresive and flexural creep and

creep-rupture of plastics”, a partir de la cual se determina que el tiempo en el que se

DISEÑO EXPERIMENTAL

TEMPERATURA % DE REFUERZO TAMAÑO

T ambiente

T 50ºC

40%

50%

60%

Partículas mallas 30-40

Partículas mallas 40-50

Partículas mallas 50-

IQ-2005-I-17

24

presenta la ruptura del material cuando este se encuentra sometido a una carga

constante es la variable de interés para cada nivel de los factores previamente

establecidos al no existir una deformación apreciable.

IQ-2005-I-17

25

3. PROTOCOLO EXPERIMENTAL

En este capitulo se procederá a explicar, que materiales fueron utilizados durante la

experimentación y cual fue el procedimiento experimental seguido durante la

investigación.

3.1. MATERIALES

Como matriz termoplástica para este proyecto se uso polietileno de alta densidad, el

cual es un copolímero de peso molecular medio y elevada rigidez que enseña una

gran resistencia al impacto y a fisuras por esfuerzos ambientales debido a su

estructura molecular. Sus propiedades se encuentran indexadas en la tabla 2 las

cuales son suministradas por el proveedor del producto, Química Comercial Andina

S. A (referencia GF 4950)

Tabla 2. Propiedades mecánicas del PEAD

IQ-2005-I-17

26

EL anhídrido maléico utilizado como agente de acople ó compatibilizador fue

polietileno maleato, suministrado por Phenix plastics en el lote 2010 con 10 Lbs de

peso neto como presentación. Este polietileno maleato es un polietileno lineal con

una adición del 8% en peso de anhídrido maléico, el cual el fabricante recomienda

usar en una proporción del 10% al 12.5% en peso sobre la composición total de la

mezcla.

Finalmente como fibra de refuerzo se utilizo cascarilla de café del cual se sabe que

tienes las siguientes características: densidad de granel según norma ASTM E873

“standar test method for bulk density of densifyied particulate fuels” de 0.329 gr/cc

y porcentaje de humedad 10% en peso.segun norma ASTM E871 “Standard test

method for moisture analysis of particulated woodfuels”19

Ilustración 3. Cisco de café

3.2. PREPARACION DEL MATERIAL COMPUESTO

El desarrollo del material compuesto matriz-refuerzo y ensayos mecánicos involucra

10 etapas que tienen inicio con la reducción de tamaño mediante un molino casero.

3.2.1. Tamizado

19 Muñoz. Juan Carlos. “Desarrollo de un material compuesto con refuerzo ligno-celulósico: Matriz polipropileno, refuerzo: cisco de café”. Tesis no publicada. Universidad de los Andes. 2002

IQ-2005-I-17

27

Una vez se ha reducido el tamaño de la cascarilla, se procede a realizar una

separación mediante un proceso de tamizado en el agitador Ro-Tap model B testing

sieve shaker de la ilustración 4, separando el cisco en los tres tamaños

correspondientes a los niveles establecidos para el factor de tamaño de partícula.

Ilustración 4. Agitador Ro-Tap

3.2.2. Secado

Debido a ser un material altamente higroscópico para el que la tasa de absorción de

humedad es muy alta y puede cambiar de 1% a 2% en menos de dos minutos, una

vez se tiene el cisco procesado que será utilizado se procede necesariamente a una

etapa de secado en un horno de calentamiento conectivo (horno BLUE M,

ilustración 5) a 103 ºC por unas 20 horas, de tal forma que al final del ciclo o

cuando el material este presto a ser mezclado tenga un porcentaje de humedad

menor al 1%, garantizando que en el mezclado no habrán inconvenientes en el

acople entre la matriz y refuerzo debido a la liberación de vapores, además de mal

formaciones en el producto terminado como burbujas en la superficie de las piezas.

Ilustración 5. Horno BLUE M

IQ-2005-I-17

28

3.2.3. Mezclado

Habiendo concluido con el proceso de secado de la cascarilla de café, se realiza la

mezcla de los componentes en el reómetro de torque Brabender plasticorder PL 331

de la ilustración 6, con un mezclador interno W50H y motor DC de 4.5 Hp que

permite el suministro de velocidades de 5 a 120 min -1 y torques entre 0 y 200 Nm

censados por un dinamómetro interno.

Las mezclas fueron hechas por lotes de 40 gramos, correspondientes a la capacidad

del equipo, en las proporciones contenidas en la tabla 3, de tal forma que antes de

depositar los componentes a mezclar en el Brabender se premezclaban en un

recipiente para luego si ser introducidos en el mezclador a 175 ºC por 5 minutos,

tiempo para el cual el torque se estabiliza indicando que la mezcla es homogénea.

Inicialmente el proceso de mezclado se lleva a una velocidad de 20 rpm, pero una

ves la matriz alcanza su punto de plastificación se lleva a 40 rpm.

Ilustración 6. Reómetro de torque Brabender plasticorder

IQ-2005-I-17

29

Tabla 3. Formulaciones

1.1.1 MOLIENDA

Luego de que el material es mezclado completamente se lleva a cabo una nueva

molienda en el molino de muelas Condux Cs-150 de la ilustración 7, por unos 15 ó

20 minutos con el fin de granularlo y dejarlo apto como en la ilustración 8, para el

proceso de moldeado.

Ilustración 7. Molino de muelas Condux Cs-150

IQ-2005-I-17

30

Ilustración 8. Mezcla granulada

3.2.4. Moldeo de probetas

A partir del material molido se hacen las láminas para las probetas de los ensayos

mecánicos por compresión de acuerdo a la norma ASTM D4703 “Standard test

method for compresion molding thermoplastics materials into test specimens

plaques or sheets”, en la prensa DAKE de la ilustración 9, en la cual se mantuvieron

las siguientes condiciones de moldeo

• Temperatura de moldeo: 175 ºC

• Tiempo de fundido: 10 minutos

• Tiempo de presión sostenida: 1 minuto

• Carga: 60000 lbs

• Temperatura de retiro: 37ºC

• Flujo de agua a placas: 10 gal/min

IQ-2005-I-17

31

Ilustración 9. Prensa DAKE

3.2.5. Troquelado

Las láminas rectangulares de 3 mm espesor de la ilustración 10 son troqueladas

finalmente para sacar las probetas para el ensayo de creep que tienen 6.5 cm de

longitud, 1.2 cm de longitud de cuello, 2 cm de ancho, 3mm de ancho en el cuello y

por su puesto 3 mm de espesor de la ilustración 12.

Ilustración 10. Lámina de moldeo Ilustración 11. Molde de Troquelado

IQ-2005-I-17

32

Ilustración 12. Probetas para Creep

3.2.6. Acondicionamiento

Una vez la probetas están listas son acondicionadas manteniendo una temperatura y

humedad controlada respectivamente de 23 ºC y 50% de humedad relativa por lo

menos por 40 horas antes de llevar a cabo el ensayo de creep

3.2.7. Pruebas mecánicas

Los ensayos de creep se llevaron a cabo en dos montajes que tienen un espacio total

para de prueba correspondiente a 9 probetas, estos montajes constan de una barra

horizontal de la que cuelgan las probetas por medio de unas mordazas superiores,

las mordazas inferiores son usadas para el aprovisionamiento de la respectiva carga.

Además, estos montajes cuentan con un sistema de cronómetros integrados que

permiten verificar con exactitud el tiempo que haya corrido durante la prueba. Las

pruebas son llevadas a cabo tanto en el laboratorio a temperatura ambiente (15-

20ºC), como en un horno similar a un cuarto frío como el de ilustración 14, para el

cual se mantuvo estable una temperatura de 50 ºC mediante un sistema de control de

temperatura.

IQ-2005-I-17

33

El desarrollo de esta prueba consiste en elegir un numero de cargas simétricas a

partir de la carga de ruptura del material, en este caso tres, para cada punto de

observación las cuales fueron de 7.5 Kg, 9.5 Kg y 12.5 Kg que generan un esfuerzo

respectivo de 8.25 MPa, 10.32 MPa y 12.55 MPa, con las cuales se busca establecer

una curva de tiempo de ruptura contra esfuerzo para cada nivel del factor

temperatura.

Ilustración 13. Montaje a Temperatura ambiente Ilustración 14. Horno para pruebas a 50ºC

Ilustración 15. Termocupla para verificar T del horno Ilustración 16. Montaje al interior del horno

IQ-2005-I-17

34

4. RESULTADOS Y ANÁLISIS DE RESULTADOS

En este capitulo se discute a cerca del análisis de la significancia de los resultados

obtenidos de la fase de experimentación enlistados en las tablas 4 – 9 de los ensayos

de creep, permitiendo conocer cual es la medida del error maneja durante la

investigación. Tabla 4. Resultados T amb y 8.25 MPa (esfuerzo) (T AMB) tiempo (h) para carga de 7,5 Kg aprox contenido tamaño 40% 50% 60% 30-40 208,85 173,5 146,25 40-50 267,3 323,65 431,7 50+ 319,6 420,71 522

Tabla 5. Resultados T amb y 10.32 MPa (esfuerzo) (T AMB) tiempo (h) para carga 9,5 Kg aprox contenido tamaño 40% 50% 60% 30-40 188,5 105,45 90,5 40-50 170,2 247,85 253,55 50+ 181,64 247,4 293,8

Tabla 6. Resultados T amb y 12.55 MPa (esfuerzo) (T AMB) tiempo (h) para carga 12,5 Kg aprox contenido tamaño 40% 50% 60% 30-40 11,2 9 1,45 40-50 14,5 21,75 36,2 50+ 20,35 38,9 43,7

Tabla 7. Resultados T 50ºC y 8.25 MPa (esfuerzo) (T 50ºC) tiempo (h) para carga de 7,5 Kg aprox contenido tamaño 40% 50% 60% 30-40 116,9 72,85 78,65 40-50 154,25 248,15 286,65 50+ 222,25 320,95 352,35

IQ-2005-I-17

35

Tabla 8. Resultados T 50ºC y 10.32 MPa (esfuerzo) (T 50ºC) tiempo (h) para carga 9,5 Kg aprox contenido tamaño 40% 50% 60% 30-40 74,25 64,5 42,45 40-50 105,1 142,8 253,55 50+ 96,8 145,1 236,4

Tabla 9. Resultados T 50ºC y 12.55 MPa (esfuerzo)

Como el objetivo del ensayo de creep de ruptura es indicar el límite de capacidad de

carga dentro del contexto de tiempo-dependencia y termo-dependencia, generando

una curva de esfuerzo contra tiempo de ruptura, para la cual el parámetro

independiente es el esfuerzo que esta sujeto a la elección de diferentes cargas (7.5,

9.5 y 12.5 kilogramos en este caso), es necesario separar las respuesta de los

diferentes niveles para los distintos factores en los tres esfuerzos producto de estas

cargas para poder llevar a cabo el análisis de varianza, el cual se desarrollo mediante

el software de estadística Minitab 14, indicando cual es el estado de la variable

error y cuyos resultados se encuentran a continuación.

4.1. ESFUERZO DE 8.25 MPa

Mediante los resultados de las pruebas estadísticas de Kolmogorov Smirnov y de

residuos a los datos obtenidos para este esfuerzo presentados en ilustración 17, se

corroborar la hipótesis de normalidad necesaria, de independencia y homogeneidad

de varianza, ya que como es posible apreciar tanto en las graficas residuales como

en el histograma de la variable de respuesta, respectivamente se muestra un ajuste

de datos a una línea recta y un comportamiento aproximado a una distribución

normal, además el comportamiento de la varianza evaluado respectó a valores

esperados mediante la grafica de residuos contra valores esperados o fitted values

(T 50ºC) tiempo (h) para carga 12,5 Kg aprox (T 50ºC)

contenido tamaño 40% 50% 60% 30-40 10,65 8,2 1,3 40-50 14,55 18,45 30,5 50+ 17,85 32,5 32,35

IQ-2005-I-17

36

enseña que no hay ningún patrón ó relación de los residuos con otras variables como

la magnitud de medición, por lo tanto es posible hacer uso del modelo ANOVA.

Standardized Residual

Per

cent

210-1-2

99

90

50

10

1

Fitted Value

Stan

dard

ized

Res

idua

l

500400300200100

2

1

0

-1

-2


Freq

uenc

y

1,51,00,50,0-0,5-1,0-1,5

8

6

4

2

0

Observation Order

Stan

dard

ized

Res

idua

l

35302520151051

2

1

0

-1

-2

Normal Probability Plot of the Residuals Residuals Versus the Fitted Values

Histogram of the Residuals Residuals Versus the Order of the Data

Residual Plots for tiempo de ruptura (h) 8.25MPa

Ilustración 17. Gráficas residuales para 8.25 MPa

tiempo de ruptura (h)

Freq

uenc

y

4803602401200

7

6

5

4

3

2

1

0

Mean 259,3StDev 127,8N 36

Normal Histogram of tiempo de ruptura (h) 8.25 MPa

Ilustración 18. Histograma tiempo de ruptura 8.25 MPa

IQ-2005-I-17

37

La hipótesis nula planteada para el factor de porcentaje de refuerzo indica que los

promedios de tiempo de ruptura para los diferentes niveles sean iguales, mientras

que la hipótesis alterna sugiere que la respuesta de tiempo de ruptura es diferente

por lo menos para dos niveles. De igual forma se plantean las hipótesis nula y

alterna para los factores de tamaño de refuerzo y temperatura al igual que para las

interacciones o efectos secundarios de los factores que son usadas para el análisis de

los resultados de la ANOVA enseñada en la tabla número 4. De la cual es posible

extraer y afirmar bajo un nivel del 95% de significancia que se puede rechazar la

hipótesis nula y afirmar que existe diferencia entre la respuesta al tiempo de ruptura

para las diferentes composiciones al variar el porcentaje de refuerzo, el tamaño del

mismo y la temperatura, al igual que con la interacción entre el porcentaje y el

tamaño del refuerzo ya que se obtuvo un p-value menor al nivel de significancia

establecido que es de 0.05, sin embargo en cuanto a los otros efectos secundarios no

es posible concluir que sus respuestas difieran significativamente ya que los p-value

son mucho mas grande que el nivel de significancia lo que indica que estos no se

encuentran ni en las regiones de aceptación o rechazo de las hipótesis nulas. Tabla 10. ANOVA esfuerzo 8.25 MPa


De la misma forma que para el esfuerzo de la sección anterior a través de los

resultados de las pruebas estadísticas de Kolmogorov Smirnov y de residuos a los

IQ-2005-I-17

38

datos obtenidos para este esfuerzo presentados en la ilustración 19, es posible

confirmar los supuestos de distribución normal, de independencia y homogeneidad

de varianza, debido a que se encuentra un ajuste lineal de datos en la grafica de

residuos contra probabilidad acumulada y se halla una distribución normal tanto en

el histograma de residuos como en el histograma de la variable de respuesta para

este esfuerzo, además se observa la independencia de los residuos al no presentar

relación alguna con otras variables de magnitud de medición. Indicando la

posibilidad de hacer uso del modelo ANOVA.


Per

cent

210-1-2

99

90

50

10

1

Fitted Value

Stan

dard

ized

Res

idua

l

300200100

2

1

0

-1

-2


Freq

uenc

y

210-1-2

10,0

7,5

5,0

2,5

0,0

Observation Order

Stan

dard

ized

Res

idua

l

35302520151051

2

1

0

-1

-2



Residual Plots for tiempo de ruptura (h) 10.32 MPa


IQ-2005-I-17

39


Freq

uenc

y

320240160800

8

7

6

5

4

3

2

1

0


Normal Histogram of tiempo de ruptura (h) 10.32 MPa

Ilustración 20. Histograma tiempo de ruptura 10.32 MPa

De la misma manera que en el punto anterior, fueron planteadas las hipótesis nulas y

alternas para el análisis de los resultados con base de la ANOVA de la tabla 5, a

partir de la cual es posible afirmar bajo un nivel del 95% de confianza, que se

muestra evidencia estadística suficiente para rechazar la hipótesis nula y aseverar

que existe diferencia entre la respuesta al tiempo de ruptura para los diferentes

arreglos del compuesto, al igual que con la interacción entre el porcentaje y el

tamaño del refuerzo ya que se obtuvo un p-value menor al nivel de significancia

establecido de 0.05, a diferencia de los restantes efectos secundarios enlistados en la

tabla 5 para los que el p-value es mucho mayor al nivel de significancia, siendo

imposible determinar si se rechaza o acepta la hipótesis nula respectiva. Tabla 11. ANOVA esfuerzo 10.32 MPa

IQ-2005-I-17

40


Nuevamente a partir de los resultados de las pruebas de residuos y de Kolmogorov

Smirnov de los datos extraídos de la experimentación para este esfuerzo observados en

la ilustración 21 se verifica la validez de los suposiciones de normalidad y varianza

constante con la linealidad de la grafica de probabilidad normal de residuos, los

histogramas de residuos y de la variable de respuesta, además de la falta de ajuste de los

residuos a alguna tendencia, confirmando la posibilidad de aplicar el modelo ANOVA.


Per

cent

210-1-2

99

90

50

10

1

Fitted Value

Stan

dard

ized

Res

idua

l

403020100

2

1

0

-1

-2


Freq

uenc

y

210-1-2

8

6

4

2

0

Observation Order

Stan

dard

ized

Res

idua

l

35302520151051

2

1

0

-1

-2



Residual Plots for tiempo de ruptura (h) 12.55 MPa


IQ-2005-I-17

41


Freq

uenc

y

483624120

9

8

7

6

5

4

3

2

1

0


Normal Histogram of tiempo de ruptura (h) 12.55 Mpa

Ilustración 22. Histograma tiempo de ruptura para 12.55 MPa

Una vez más, el planteamiento de las hipótesis nula y alterna para cada factor e

interacción se realizo de la misma manera que en los dos puntos anteriores

siguiendo el modelo factorial de efectos fijos para ser usadas con los resultados de

la siguiente ANOVA en tabla 6. Este análisis de varianza indica con un 95% que la

respuesta al tiempo de ruptura para una carga de 12.55 MPa es diferente para los

factores de porcentaje de refuerzo y tamaño de refuerzo al igual que para la relación

de porcentaje con tamaño, mas no para la temperatura a diferencia de la respuesta

encontrada en los dos puntos anteriores para cargas menores cuyos esfuerzos fueron

8.23 y 10.32 MPa respectivamente. De nuevo se encontró que no hay evidencia

estadística alguna para poder rechazar la hipótesis nula para las restantes

interacciones.

IQ-2005-I-17

42

Tabla 12. ANOVA esfuerzo 12.55 MPa

IQ-2005-I-17

43

5. EVALUACIÓN FENOMENOLÓGICA

A partir de los resultados obtenidos para los análisis de varianza es posible tratar de

dar una explicación al fenómeno de visco-elasticidad experimentado por el material

evaluado al variar los factores de acuerdo a los niveles establecidos con un alto

grado de significancia, logrando los resultados relacionados y resumidos en las

ilustraciones 23, 24 y 25, que respectivamente representan cada esfuerzo evaluado.

Estas ilustraciones enseñan la variable de respuesta, es decir el tiempo de ruptura,

sobre el eje Y mientras que en el eje X se encuentran los niveles de los factores

evaluados, nombrados igualmente en el grafico. Estos niveles se encuentran

referenciados, de la siguiente forma: en el factor temperatura el uno indica 18 ºC

mientras que el dos 50º C; para el factor de tamaño de refuerzo el uno indica

partículas que pasan por el tamiz estándar malla 50 (partículas más pequeñas), el dos

indica partículas atrapadas entre los tamices estándar malla 40 y malla 50 y

finalmente el 3 indica partículas atrapadas entre los tamices malla 30 y malla 40

(partículas mas grandes); y en relación al factor de porcentaje de refuerzo los

números uno, dos y tres indican correspondientemente porcentajes en peso de 40, 50

y 60%.

IQ-2005-I-17

44

Ilustración 23. Respuesta Vs Factores 8.25 MPa


IQ-2005-I-17

45


A partir del comportamiento de los diferentes puntos de observación según las

ilustraciones 23, 24 y 25 además de los esquemas de efectos principales y de

interacción en las ilustraciones 26, 27 y 28 hay inicialmente dos observaciones

destacadas en el sentido estricto del desempeño tiempo y termo dependiente del

material, acerca del cual se pueden plantear explicaciones con bastante generalidad

al estar respaldadas por los análisis de varianza.

En primer lugar, como es posible observar en las ilustraciones 23 a 28 para los tres

esfuerzos, el desempeño del material respecto a su habilidad para soportar una carga

constante y duradera disminuye con el aumento de la temperatura, a partir de lo cual

es posible inferir que la razón del comportamiento creep aumenta con esta variable,

es decir la velocidad de aparición y permanencia de las fases que lo componen, pese

a no existir una deformación apreciable. Llegando a ser este ultimo hecho la tercera

observación de mayor interés. Luego al enfocar la atención en las temperaturas

seleccionadas que se encuentran dentro del rango de temperatura descrito por

Sirotkin llamado la transición β20, es factible a tribuir la notable diferencia de

20 Referencia [15]

IQ-2005-I-17

46

respuesta del material a este factor, a un aumento de movilidad para la fase amorfa

de la matriz21, seguramente debido a una expansión del volumen libre entre

moléculas, producto de la acción directa del efecto de la temperatura, cuya

consecuencia es el aumento de movimiento de las cadenas del polímero, que desde

luego no debería ser igual para la expansión en la matriz (PEAD) sin refuerzo en el

que el espacio libre se encuentra afectado por las partículas de la fibra de refuerzo

(cisco de café) que se constituyen como un claro obstáculo. Sin embargo existe una

excepción a este comportamiento ubicada en el escenario en que hay una mayor

carga (12.5 Kg) como se aprecia en las graficas de efectos principales y de

interacción para este esfuerzo en las ilustraciones 29, 30 y 31 , lo cual es

corroborado por el análisis de varianza para el esfuerzo ejercido por esta, que lleva

a pensar que el hecho de que la temperatura no afecte el tiempo de ruptura del

material este basado netamente en un menor tiempo de exposición a esta variable

producto precisamente de la carga, determinando que la diferencia entre las

propiedades visco-elásticas para cada caso o cada muestra es dominada por las otras

dos variables evaluadas, el porcentaje de refuerzo y el tamaño de este.

Mea

n of

tie

mpo

de

rupt

ura

(h)

321

350

300

250

200

150

321

21

350

300

250

200

150

% refuerzo tamaño refuerzo

temperatura

Main Effects Plot (data means) for tiempo de ruptura (h) 8.25 MPa

Ilustración 26. Gráfica de efectos principales 8.25 MPa

21 Referencia [8]

IQ-2005-I-17

47

M

ean

of t

iem

po d

e ru

ptur

a (h

)

321

200

175

150

125

100

321

21

200

175

150

125

100


temperatura




Me

an

of

tie

mp

o d

e r

up

tura

(h

)

321

30

25

20

15

10

321

21

30

25

20

15

10


temperatura


IQ-2005-I-17

48

Por otra parte con base en las graficas anteriores también es posible ver como el

comportamiento visco elástico del material puede cambiar independientemente de la

temperatura estando sujeto solamente a las variables de contenido y tamaño de fibra, lo

cual nuevamente se encuentra corroborado por los tres análisis de varianza que sugieren

efectos independientes para estas dos variables e incluso una interacción por parte de

estas, que podría pensarse como la mejora general a través de un aumento en el tiempo

de ruptura a medida que el tamaño de partícula es menor y el porcentaje de refuerzo es

mayor reflejándose en los diagramas de interacción. Ahora, la observación anterior

junto con el hecho de que no haya una deformación apreciable es un indicio de que

hubo alguna alteración a la matriz, cuya explicación lógica, aun para las dos

temperaturas seleccionadas, radica en que las partículas de la fibra ligno-celulósica

actúan como un impedimento en la movilidad de la fase no cristalina de la matriz22,

siendo un obstáculo para las cadenas poliméricas que están intentando acomodarse

(normalmente alineándose en una dirección determinada) como respuesta al esfuerzo al

que son sometidas, demostrando una menor capacidad de almacenamiento de energía

por el doblamiento o estiramiento de los enlaces y la incapacidad de pasar de una

cristalinidad aleatoria a una cristalinidad ordenada seguramente por un enfrentamiento

entre un material que fluye (visco-elástico) y uno que no lo hace como lo es la cascarilla

de café. Lo que se traduce como una ruptura súbita de las probetas, para las cuales no se

presenta un encuellamiento apreciable propio de la etapa de “deformación” máxima,

llegándose a pensar que por supuesto en el material compuesto se necesitaría de mayor

tiempo que para la matriz sin refuerzo en el que las cadenas poliméricas reptan sin

mayor dificultad orientándose en dirección del esfuerzo aplicado.

22 Referencia [2]

IQ-2005-I-17

49

Ilustración 29. Gráfica de interacción 8.25 MPa


% refuerzo% refuerzo

tamaño refuerzotamaño refuerzo

temperaturatemperatura

321 21450

300

150

450

300

150

% refuerzo

3

12

tamaño

3

refuerzo12

Interaction Plot (data means) for tiempo de ruptura (h) 8.25 MPa




321 21

240

160

80

240

160

80

% refuerzo

3

12

tamaño

3

refuerzo12


IQ-2005-I-17

50


Una vez se ha establecido que la cascarilla de café actúa como refuerzo de la estructura

cristalina del polietileno, es viable señalar, claro este sin demostrarlo por medio de

ensayos en este proyecto, que la rigidez del material aumenta al igual que

implícitamente lo hace su modulo, lo cual puede ser tomado como el puente que

comunica las variables manejadas en la fibra con la temperatura, ya que como se puede

observar en cualquier análisis mecánico dinámico en el que hay un barrido dentro de un

rango de temperatura, que el modulo del material disminuye como consecuencia de una

expansión térmica23 que se relaciona con la energía disipada durante el proceso.

Finalmente dando cumpliméntenlo al objetivo del ensayo de creep de ruptura es posible

ver en las graficas ubicadas en el anexo h, como para un esfuerzo a determinada

temperatura (ilustraciones Fdddd) se alcanza a destacar una diferencia en la elevación

de las superficies al establecer los niveles de los factores de contenido y tamaño de

refuerzo, corroborando la observación existente acerca del incremento de la razón de

creep con el aumento de la temperatura, apreciándose mucho mejor en las graficas de

tiempo de ruptura contra esfuerzo ejercido.

23 Referencia [12]




321 2140

20

040

20

0

% refuerzo

3

12

tamaño

3

refuerzo12


IQ-2005-I-17

51

6. CONCLUSIONES

• Con base a los resultados obtenidos y a los análisis de varianza y de fenómeno,

es posible determinara que cada una de las variables evaluadas, es decir la

temperatura, el porcentaje de refuerzo y el tamaño de partícula, al igual que la

interacción entre las dos ultimas, son promotores de respuestas diferentes a la

resistencia de una carga constante duradera.

• El aumento de la temperatura hace aumentar la razón del fenómeno de creep

para este tipo de materiales, la cual disminuye con la adición del refuerzo y

mejora la respuesta a medida que este es más pequeño.

• El fenómeno que se esta dando parece ser consecuencia explicita y puramente de

una alteración en la matriz termoplástica que se torna en un impedimento de

movilidad tanto para la fase cristalina como para la amorfa al estar la muestra

expuesta a la temperatura y el esfuerzo ejercido por la carga seleccionada.

• Con las sumas de cuadrados observadas en las ANOVAS es posible deducir que

no hay una dispersión en los datos y que estos se ajustan aceptablemente al

modelo de análisis escogido en el paquete estadístico (modelo general lineal).

• A partir de los resultados obtenidos, se puede observar como hay una clara

relación de dependencia del efecto de la temperatura en la variable de respuesta

con el tiempo de exposición de la muestra ya que a medida que este es mas corto

el efecto tiende a disiparse y tornarse poco relevante.

• Finalmente, a pesar de trabajar en un rango pequeño de temperatura, los

resultados enseñan como la temperatura puede llegar a influenciar la respuesta

mecánica del material, por ende frente al uso de este en posiciones geográficas

que enseñen climas muy diferentes, debe esperarse cambios en el

comportamiento del material y más cuando se esta tratando de una aplicación

con un carácter fuerte de larga duración.

IQ-2005-I-17

52

BIBLIOGRAFIA

1. AMERICAN SOCIETY FOR TESTIG AND MATERIALS (ASTM), Standard

D 2990 – Standard test method for tensile, compressive, and flexural creep and

creep-rupture of plastics 1982.

2. ARNAL Maria Luisa, CAÑIZALES Edgar y MULLER Alejandro; Polymer

Engineering and Science; Thermal and morphological evaluation of very

low/high density polyethylene blends; Octubre 2002 vol 10 No 10

3. BEJARANO, Josué Leonardo. (2004). “Diseño experimental del compuesto

lignocelulósico Polietileno de alta densidad con cisco de café”. Tesis de

pregrado no publicada. Universidad de Los Andes, Bogotá, Colombia.

4. BEJARANO, Josué Leonardo. (2004). “Termoformado del compuesto

Polietileno de alta densidad con refuerzo lignocelulósico”. Tesis de pregrado no

publicada. Universidad de Los Andes, Bogotá, Colombia.

5. BILLMEYER, Fred. “Textbook of Polymer Science”. John Wiley & Sons, Inc,

New York, 3rd edition.1984

6. CALLISTER. William D. “Materials science and Engineering an introduction”.

Tercera edición. John Wiley & Sons. 2002

7. FRIED, Joel R. “Plastic Engineering handbook of the society of the plastic

industry”, Cuarta edición. Van Nostrand Company, 1976.

8. J. Nuñez Adrian, Marcovich Norma E, Aranguren Mirta; Journal of applied

Polymer Science; “Mechanical characterization of polypropylene-woodflour

composites”; 2003, vol 88, 1420-1428

9. J. Nuñez Adrian, Marcovich Norma E, Aranguren Mirta; Polymer Engineering

and Science; “Analysis of creep behavior of polypropylene-woodflour

composites”; Agosto 2004, vol 44 No 8

IQ-2005-I-17

53

10. J.J. Suñol y J Saurina; Journal of Thermal Analysis and Calorimetry; “Thermal

analysis of aged HDPE based composites”; 2002 vol 70, 57-63

11. MEHDI. Robert y Falk John C; Forest Products Journal; “Influence of natural

fiber on the phase transitions in HDPE composites using dynamic mechanical

analysis”; 2002, vol 10 N1, 187-195

12. MEHDI. Robert y Falk John C; Forest Products Journal; “Dynamic mechanical

analysis of compatibilizer effect on the mechanical properties of wood flour-

high density polyethylene composites”. Abril 2004, vol 17 No 1, 95-104

13. MONTGOMERY, D.C. “Design and analysis of experiments”. John Wiley &

Sons, New York, 5th edition. 2001. Chapters 1-3.

14. MONTGOMERY, D.C. “Probabilidad y Estadística Aplicadas a la Ingeniería”.

Editorial Limusa, México, 2da Edición. 2002.

15. R. Gauthier, A. C. Joly y H. Coupas ; “Polymer composites ; interfaces in

polyolefin cellulosic fiber composites : chemical coupling, morphology,

correlation with adhesion and aging in moisture”; junio 1998, vol 19, No 3

287-300

16. RODRIGUEZ. Carlos Andres. “Desarrollo de materials compuestos

termoplásticos con componentes naturales”. Universidad de los Andes. 2000.

17. SIRTOKIN, O R; “Polymer; the dynamical relaxation behavior of polyethylene

copolymers cast from solution”; 2001, vol 42, 9801-9808.

18. SHUT. Jan H. Madera y plástico mejores amigos,

www.tecnologiadelplastico.com. Agosto del 2003. Recuperado mayo 12 del

2005.

IQ-2005-I-17

54

19. TRUJILLO. Angel D. “Aprovechamiento industrial del cisco de café”. Escuela

de Ingeniería Química, Universidad Católica de Valparaíso.

20. Yibin Xue, Veazie David y Glinsey Glinsey; the seventh international

conference of wood fiber plastics composites; Mechanical Properties of wood

fiber composites under the influence of temperature and humidity; 2001, 339-

341

21. U.S Pat No 5.759.680, to advanced environmental recycling technologies Inc.

Junction text, extruded composite profile. 1993.

22. U.S Pat No 5.851.469 To Trex company L.L.C., Winchester, Var. process for

making a wood thermoplastic composite. 1997.

23. U.S Pat No 6.756.412 to advanced environmental recycling technologies Inc.

Junction text, fiber reinforced recycled thermoplastic composites and method.

2001.

IQ-2005-I-17

55

ANEXOS

A. RESULTADOS

Creep temperatura ambiente

formulación 1 tamaño pasa por tamiz # 50 contenido cisco 40% carga (kg) 7,489 9,508 12,548 esfuerzo (Mpa) 8,154688889 10,3531556 13,6633778 tiempo original (h) 356 144,98 24,5 tiempo replica (h) 283,2 218,3 16,2 promedio 319,6 181,64 20,35 tiempo org (días) 14,83333333 6,04083333 1,02083333 tiempo rep (días) 11,8 9,09583333 0,675 DESVESTA 2,14489057 2,16021122 0,2445411

Creep temperatura ambiente formulación 3 tamaño pasa por tamiz # 50 contenido cisco 60% carga (kg) 7,492 9,536 12,55 esfuerzo (Mpa) 8,157955556 10,3836444 13,6655556 tiempo original (h) 489 313,8 50,9 tiempo replica (h) 555 273,8 36,5 promedio 522 293,8 43,7 tiempo org (días) 20,375 13,075 2,12083333 tiempo rep (días) 23,125 11,4083333 1,52083333 DESVESTA 1,944543648 1,1785113 0,42426407

Creep temperatura ambiente formulación 2 tamaño pasa por tamiz # 50 contenido cisco 50% carga (kg) 7,577 9,5 12,556 esfuerzo (Mpa) 8,250511111 10,3444444 13,6720889 tiempo original (h) 396,72 264,2 43 tiempo replica (h) 444,7 230,6 34,8 promedio 420,71 247,4 38,9 tiempo org (días) 16,53 11,0083333 1,79166667 tiempo rep (días) 18,52916667 9,60833333 1,45 DESVESTA 1,413624307 0,98994949 0,24159482

IQ-2005-I-17

56

Creep temperatura ambiente formulación 4 tamaño entre tamiz # 40 y # 50 contenido cisco 40% carga (kg) 7,5 9,502 12,379 esfuerzo (Mpa) 8,166666667 10,3466222 13,4793556 tiempo original (h) 270,3 150,3 12,1 tiempo replica (h) 264,3 190,1 16,9 promedio 267,3 170,2 14,5 tiempo org (días) 11,2625 6,2625 0,50416667 tiempo rep (días) 11,0125 7,92083333 0,70416667 DESVESTA 0,176776695 1,17261875 0,14142136

Creep temperatura ambiente formulación 5 tamaño pasa por tamiz # 50 contenido cisco 50% carga (kg) 7,639 9,384 12,512 esfuerzo (Mpa) 8,318022222 10,2181333 13,6241778 tiempo original (h) 280,6 235,4 19,2 tiempo replica (h) 366,7 260,3 24,3 promedio 323,65 247,85 21,75 tiempo org (días) 11,69166667 9,80833333 0,8 tiempo rep (días) 15,27916667 10,8458333 1,0125 DESVESTA 2,536745578 0,73362329 0,15026019

Creep temperatura ambiente formulación 6 tamaño pasa por tamiz # 50 contenido cisco 60% carga (kg) 7,489 9,508 12,548 esfuerzo (Mpa) 8,154688889 10,3531556 13,6633778 tiempo original (h) 385,2 256,2 28,4 tiempo replica (h) 478,2 250,9 44 promedio 431,7 253,55 36,2 tiempo org (días) 16,05 10,675 1,18333333 tiempo rep (días) 19,925 10,4541667 1,83333333 DESVESTA 2,740038777 0,15615275 0,45961941

IQ-2005-I-17

57

Creep temperatura ambiente formulación 7 tamaño pasa por tamiz # 50 contenido cisco 40% carga (kg) 7,577 9,5 12,556 esfuerzo (Mpa) 8,250511111 10,3444444 13,6720889 tiempo original (h) 167,6 166,5 8 tiempo replica (h) 250,1 210,5 14,4 promedio 208,85 188,5 11,2 tiempo org (días) 6,983333333 6,9375 0,33333333 tiempo rep (días) 10,42083333 8,77083333 0,6 DESVESTA 2,43067956 1,29636243 0,18856181

Creep temperatura ambiente formulación 9 tamaño pasa por tamiz # 50 contenido cisco 60% carga (kg) 7,5 9,502 12,379 esfuerzo (Mpa) 8,166666667 10,3466222 13,4793556 tiempo original (h) 168,9 83,5 0,5 tiempo replica (h) 123,6 97,5 2,4 promedio 146,25 90,5 1,45 tiempo org (días) 7,0375 3,47916667 0,02083333 tiempo rep (días) 5,15 4,0625 0,1 DESVESTA 1,334664049 0,41247896 0,05597929

Creep temperatura 50º C formulación 1 tamaño pasa por tamiz # 50 contenido cisco 40% carga (kg) 7,489 9,508 12,548 esfuerzo (Mpa) 8,15468889 10,3531556 13,6633778 tiempo original (h) 241,3 118,7 20,5 tiempo replica (h) 203,2 74,9 15,2 promedio 222,25 96,8 17,85 tiempo org (días) 10,0541667 4,94583333 0,85416667 tiempo rep (días) 8,46666667 3,12083333 0,63333333 DESVESTA 1,12253202 1,29046988 0,15615275

IQ-2005-I-17

58

creep temperatura 50º C

formulación 2 tamaño pasa por tamiz # 50 contenido cisco 50% carga (kg) 7,577 9,5 12,556 esfuerzo (Mpa) 8,25051111 10,3444444 13,6720889 tiempo original (h) 351,2 120,1 35 tiempo replica (h) 290,7 170,1 30 promedio 320,95 145,1 32,5 tiempo org (días) 14,6333333 5,00416667 1,45833333 tiempo rep (días) 12,1125 7,0875 1,25 DESVESTA 1,78249834 1,47313913 0,14731391


Creep temperatura 50º C formulación 4 tamaño entre tamiz # 40 y # 50 contenido cisco 40% carga (kg) 7,5 9,502 12,379 esfuerzo (Mpa) 8,16666667 10,3466222 13,4793556 tiempo original (h) 174,3 124,8 13,6 tiempo replica (h) 134,2 85,4 15,5 promedio 154,25 105,1 14,55 tiempo org (días) 7,2625 5,2 0,56666667 tiempo rep (días) 5,59166667 3,55833333 0,64583333 DESVESTA 1,18145758 1,16083363 0,05597929

IQ-2005-I-17

59

Creep temperatura 50º C

formulación 5 tamaño entre tamiz # 40 y # 50 contenido cisco 50% carga (kg) 7,639 9,384 12,512 esfuerzo (Mpa) 8,31802222 10,2181333 13,6241778 tiempo original (h) 269,2 169,7 20,6 tiempo replica (h) 227,1 119,8 16,3 promedio 248,15 142,8 18,45 tiempo org (días) 11,2166667 7,07083333 0,85833333 tiempo rep (días) 9,4625 4,99166667 0,67916667 DESVESTA 1,24038315 1,47019285 0,12668996

Creep temperatura 50º C formulación 6 tamaño entre tamiz # 40 y # 50 contenido cisco 60% carga (kg) 7,489 9,508 12,548 esfuerzo (Mpa) 8,15468889 10,3531556 13,6633778 tiempo original (h) 335,6 256,2 35,7 tiempo replica (h) 237,7 250,9 25,3 promedio 286,65 253,55 30,5 tiempo org (días) 13,9833333 10,675 1,4875 tiempo rep (días) 9,90416667 10,4541667 1,05416667 DESVESTA 2,88440641 0,15615275 0,30641294


IQ-2005-I-17

60

Creep temperatura 50º C

formulación 8 tamaño pasa por tamiz # 50 contenido cisco 50% carga (kg) 7,492 9,536 12,55 esfuerzo (Mpa) 8,15795556 10,3836444 13,6655556 tiempo original (h) 51,6 45,6 10 tiempo replica (h) 94,1 83,4 6,4 promedio 72,85 64,5 8,2 Tiempo org (días) 2,15 1,9 0,41666667 Tiempo rep (días) 3,92083333 3,475 0,26666667 DESVESTA 1,25216826 1,11369318 0,10606602

Creep temperatura 50º C formulación 9 tamaño pasa por tamiz # 50 contenido cisco 60% carga (kg) 7,5 9,502 12,379 esfuerzo (Mpa) 8,16666667 10,3466222 13,4793556 Tiempo original (h) 67,4 37,3 0,8 Tiempo replica (h) 89,9 47,6 1,8 promedio 78,65 42,45 1,3 Tiempo org (días) 2,80833333 1,55416667 0,03333333 Tiempo rep (días) 3,74583333 1,98333333 0,075 DESVESTA 0,66291261 0,30346666 0,02946278

IQ-2005-I-17

61

B. GRÁFICAS DE SUPERFICIE

3

o de ruptura (h) 8,5 Mpa

100

2

200

300

% refuerzo

400

12 1

3tamaño refuerzo

Tiempo de ruptura Vs % y tamaño (T=18 C)

3

o de ruptura (h) 8,5 Mpa

100

2

200

300

% refuerzo

400

12 1

3tamaño refuerzo


IQ-2005-I-17

62

3

po de ruptura (h) 10 Mpa

100

2

200

% refuerzo

300

12 1

3tamaño refuerzo


3

po de ruptura (h) 10 Mpa

100

2

200

% refuerzo

300

12 1

3tamaño refuerzo


IQ-2005-I-17

63

3

o de ruptura (h)12,5 MPa

02

15

30

% refuerzo

45

12 1

3tamaño refuerzo


3

o de ruptura (h)12,5 MPa

0 2

10

20

30

% refuerzo12 1

3tamaño refuerzo


IQ-2005-I-17

64

D. GRÁFICAS DE CREEP DE RUPTURA

Creep de ruptura formulación 2

0100200300400500

5 10 15

Esfuerzo MPa

Tiem

po d

e ru

ptur

a (h

)

T ambBogotáT 50ºC


0

200

400

600

5 10 15

Esfuerzo MPa

tiem

po d

e ru

ptur

a (h

)

T ambBogotáT 50ºC


0100200

300400

5 10 15

Esfuerzo MPa

tiem

po d

e ru

ptur

a (h

)

T ambBogotáT 50ºC

IQ-2005-I-17

65

Creep de rupturta formulación 4

0

100

200

300

5 10 15

Esfuerzo MPa

Tiem

po d

e ru

ptur

a (h

)

T ambBogotáT 50ºC


0

100

200

300

400

5 10 15

Esfuerzo MPa

Tiem

po d

e ru

ptur

a (h

)

T ambBogotáT 50ºC


0100200300400500

5 10 15

Esfuerzo MPa

tiem

po d

e ru

ptur

a (h

)

T ambBogotáT 50ºC

IQ-2005-I-17

66


050

100150200250

5 10 15

Esfuerzo MPa

Tiem

po d

e ru

ptur

a (h

)T ambBogotáT 50ºC


0

50100

150

200

5 10 15

Esfuerzo MPa

Tiem

po d

e ru

ptur

a (h

)

T ambBogotáT 50ºC


0

50

100

150

200

5 10 15

Esfuerzo MPa

Tiem

po d

e ru

ptur

a (h

)

T ambBogotáT 50ºC

anÁlisis del efecto de la temperatura en las …

Documents