asisten.docx

7/23/2019 asisten.docx

http://slidepdf.com/reader/full/asistendocx 1/7

1.FTIR

Pada dasarnya Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR) adalah

sama dengan Spektrofotometer Infra Reddispersi, yang membedakannya

adalah pengembangan pada sistim optiknya sebelum berkas sinar infra

merah melewati contoh !asar pemikiran dari Spektrofotometer Fourier

Transform InfraRed adalah dari persamaan gelombang yang dirumuskan

oleh "ean #aptiste "oseph Fourier ($%&'$'*) seorang ahli matematika

dari Perancis Persamaannya adalah sebagai berikut

!ari deret Fourier tersebut intensitas gelombang dapat digambarkan

sebagai daerah waktu atau daerah frekwensi Perubahan gambaran

intensitas gelobang radiasi elektromagnetik dari daerah waktu ke daerah

frekwensi atau sebaliknya disebut Transformasi Fourier (Fourier

Transform) Selan+utnya pada sistim optik peralatan instrumen Fourier

Transform Infra Red dipakai dasar daerah waktu yang non dispersif

Sebagai contoh aplikasi pemakaian gelombang radiasi elektromagnetik

yang berdasarkan daerah waktu adalah interferometer yang dikemukakanoleh lbert braham -ichelson ("erman, $'$) Pada sistim optik Fourier

Transform Infra Red digunakan radiasi .S/R (.ight mpli0cation

byStimulated /mmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi

yang di interferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra

merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik



Pada proses instrumen analisis sampelnya meliputi1

$ The source1 energi Infra Red yang dipancarkan dari sebuah benda

hitam menyala #alok ini melewati melalui logam yang mengontrol +umlah

energi yang diberikan kepada sampel

2 Interoferometer1 sinar memasuki interferometer 3spectra encoding4

mengambiltempat, kemudian sinyal yang dihasilkan keluar dari

interferogram

Sampel1 sinar memasuki kompartemen sampel dimana diteruskan

melaluicermin dari permukaan sampel yang tergantung pada +enis

analisis

5 !etector1 sinar akhirnya lolos ke detector untuk pengukuran akhir

!etector ini digunakan khusus dirancang untuk mengukur sinar

interfrogram khusus !etektor yang digunakan dalam Spektrofotometer

Fourier Transform Infra Red adalah Tetra6lycerine Sulphate (disingkat

T6S) atau -ercury 7admium Telluride (disingkat -7T) !etektor -7T lebih

banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan

detektor T6S, yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frekwensi

modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh

temperatur, sangat selektif terhadap energi 8ibrasi yang diterima dari

radiasi inframerah

9 7omputer1 sinyal diukur secara digital dan dikirim kekomputer untuk

diolaholeh Fourier Transformation berada Spektrum disa+ikan untuk

interpretasi lebihlan+ut



:eunggulan Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red

Secara keseluruhan, analisis menggunakan Spektrofotometer ini memiliki

dua kelebihan utama dibandingkan metoda kon8ensional lainnya, yaitu 1

; !apat digunakan pada semua frekwensi dari sumber cahaya secara

simultan sehingga analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada

menggunakan cara sekuensial atau pemindaian

; Sensiti0tas dari metoda Spektrofotometri Fourier Transform Infra

Red lebih besar daripada cara dispersi,sebab radiasi yang masuk ke sistimdetektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah

Prinsip ker+a spektroskopi FTIR adalah adanya interaksi energi dengan

materi -isalkan dalam suatu percobaan berupa molekul senyawa

kompleks yang ditembak dengan energi dari sumber sinar yang akan

menyebabkan molekul tersebut mengalami 8ibrasi Sumber sinar yang

digunakan adalah keramik, yang apabila dialiri arus listrik maka keramik

ini dapat memancarkan infrared <ibrasi dapat ter+adi karena energi yang

berasal dari sinar infrared tidak cukup kuat untuk menyebabkan ter+adinya

atomisasi ataupun eksitasi elektron pada molekul senyawa yang ditembak



dimana besarnya energi 8ibrasi tiap atom atau molekul berbeda

tergantung pada atomatom dan kekuatan ikatan yang

menghubungkannya sehingga dihasilkan frekuaensi yang berbeda pula

FTIR interferogramnya menggunakan mecrosem dan letak cerminnya

(0=ed mirror dan mo8ing mirror) paralel Spektroskopi inframerah berfokuspada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 5** > 5*** cm$ di

mana cm$ disebut sebagai wa8enumber ($?wa8elength) yakni suatu

ukuran unit untuk frekuensi !aerah pan+ang gelombang yang digunakan

pada percobaan ini adalah daerah inframerah pertengahan (5*** > 2**

cm$ )

Interaksi antara materi berupa molekul senyawa kompleks dengan energi

berupa sinar infrared mengakibatkan molekulmolekul ber8ibrasi dimana

besarnya energi 8ibrasi tiap komponen molekul berbedabeda tergantung

pada atomatom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya sehinggaakan dihasilkan frekuensi yang berbeda

nalisis menggunakan FTIR dapat digunakan untuk mengetahui sifat

termal bahan dari suatu lapisan tipis misalnya !ari hasil analisis

spektrum FTIR didapatkan analisa tentang disosiasi ligan suatu bahan

penumbuhan lapisan tipis secara sempurna -isalkan disosiasi ligan

berawal pada temperatur **o 7 sampai 5**o 7 @asil ini menyarankan

nilai besaran temperatur substrat saat penumbuhan dimana lapisan akan

tumbuh diawali pada temperatur **o 7 sampai temperatur 5**o 7 FTIR

digunakan untuk melakukan analisa kualitatif yaitu untuk mengetahui

ikatan kimia yang dapat ditentukan dari spektra 8ibrasi yang dihasilkan

oleh suatu senyawa pada pan+ang gelombang tertentu Selain itu

digunakan +uga untuk analisa kuantitatif yaitu melakukan perhitungan

tertentu dengan menggunakan intensitas

:arakterisasi menggunakan FTIR dapat dilakukan dengan menganalisis

spektra yang dihasilkan sesuai dengan puncakpuncak yang dibentuk oleh

suatu gugus fungsi, karena senyawa tersebut dapat menyerap radiasi

elektromagnetik pada daerah inframerah dengan pan+ang gelombangantara *%' > $*** Am

Sebagai contoh +ika akan mengetahui gugus fungsional kristal kalsium

silikat yang disintering pada suhu $***o7 dengan bahan dasar oksida

(7aB) dan silika (SiB2) dengan reaksi teknik padatan @asil karakterisasi

gugus fungsional sampel keramik kalsium silikat menggunakan FTIR tipe

<arian?Scimitar 2*** pada rentang bilangan gelombang $'**5** cm$

@asil FTIR ditun+ukkan pada gambar berikut



:eramik kalsium silikat yang disintering pada suhu $***o 7 terlihat

adanya ikatan BSiB pada rentang bilangan gelombang '**&** cm$,

serta terdapat ikatan 7aB lemah pada bilangan gelombang 9&,5 cm$

dan 52,25 cm$ Tidak terdapatnya ikatan lain selain ikatan antara atom

7a, Si, dan B menun+ukkan bahwa bahan dasar yang digunakan tidak

mengandung kontaminan #erdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan

bahwa hasil FTIR pada suhu sintering $***o 7 terdapat gugus fungsi 7aBdan SiBSi sebagai pembentuk keramik Sehingga kegunaan dari

penggunaan metode FTIR ini antara lain adalah sebagai mendeteksi ada

atau tidaknya bahan campuran lain pada suatu bahan melalui analisa

pada gugus fungsi dari bahan tersebut

2. GC

:romatogra0 gas mempunyai prinsip yang sama dengan kromatogra0

lainnya, tapi memiliki beberapa perbedaan misalnya proses pemisahan

campuran dilakukan antara stasionary fase cair dan gas fase gerak dan

pada o8en temperur gas dapat dikontrol sedangkan pada kromatogra0

kolom hanya pada tahap fase cair dan temperatur tidak dimiliki

:romatogra0 gas merupakan teknik pemisahan yang mana solutsolut

yang mudah menguap (dan stabil terhadap panas) bermigrasi melalui

kolom yang mengandung fase diam dengan suatu kecepatan yangtergantung pada rasio distribusinya Pemisahan pada kromatogra0 gas



didasarkan pada titik didih suatu senyawa dikurangi dengan semua

interaksi yang mungkin ter+adi antara solute dengan fase diam Selain itu

+uga penyebaran cuplikan diantara dua fase Salah satu fase ialah fase

diam yang permukaannya nisbi luas dan fase yang lain yaitu gas yang

mengelusi fase diam Fase gerak yang berupa gas akan mengelusi solutedari u+ung kolom lalu menghantarkannya ke detector Prinsip utama

pemisahan dalam kromatograf gas adalah berdasarkan

perbedaan laju migrasi masing-masing komponen dalam melalui

kolom. Komponen-komponen yang terelusi dikenali (analisa

kualitati) dari nilai waktu retensinya (Tr).

6as pembawa (biasanya digunakan @elium, rgon atau Citrogen) dengan

tekanan tertentu dialirkan secara konstan melalui kolom yang berisi fase

diam Selan+utnya sampel di in+eksikan kedalam in+ektor (In+ection Port)

yang suhunya dapat diatur :omponenkomponen dalam sampel akansegera men+adi uap dan akan dibawa oleh aliran gas pembawa menu+u

kolom :omponen komponen akan teradopsi oleh fase diam pada kolom

kemudian akan merambat dengan kecepatan berbeda sesuai dengan nilai

:d masing masing komponen sehingga ter+adi pemisahan

:omponen yang terpisah menu+u detektor dan akan terbakar

menghasilkan sinyal listrik yang besarnya proporsional dengan komponen

tersebut Sinyal lau diperkuat oleh ampli0er dan selan+utnya oleh pencatat

(recorder) dituliskan sebagai kromatogram berupa puncak Puncak

konsentrasi yang diperoleh menggambarkan arus detektor terhadap

waktu

Seara sederhana prinsip kromatograf gas adalah udara

dilewatkan melalui nyala hydrogen (hydrogen !ame) selanjutnya

uap organik tersebut akan terionisasi dan menginduksi terjadinya

aliran listrik pada detektor" kuantitas aliran listrik sebanding

dengan ion.



http://asisulkimia.blogspot.com/p/kromatograf-

gasasisul.html

https://thesweetestsugar.fles.worpress.com/2!1"/!#/m

akalah-gas-chromatograph$%mell$-cha&ra-'%()12!1!!1).p'

http://asisulkimia.blogspot.com/p/kromatografi-gasasisul.html


https://thesweetestsugar.files.wordpress.com/2014/03/makalah-gas-chromatography_melly-chandra-f_6512010015.pdf








asisten.docx

Documents