elválasztástechnikai kutató és oktató laboratórium

Elválasztástechnika 2011 Eke Zsuzsanna

Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium

Elválasztástechnikakv1n1lv1


Minta-előkészítés

Analitikai minta: a készülékbe (GC, HPLC stb.) betáplálható,

előkészített (tisztított, előszeparált, betöményített) célvegyületek

(származékaik) és az elválasztást nem befolyásoló diszkrét számú

anyagok keveréke (elegye)

A minta-előkészítés célja:

•Dúsítás, betöményítés

•Tisztítás

•Mérőrendszer által feldolgozhatóvá tétel



A minta-előkészítési eljárás kiválasztásának szempontjai:

•A minta halmazállapota

•A minta összetétele

•A célvegyületek fizikai kémiai tulajdonságai

•Az analitikai feladat célja

•A rendelkezésre álló eszközök, anyagi keretek

•A mérési metodika



A jó minta-előkészítés:

•Megőrzi a minta reprezentativitását

•Szelektív

•Robosztus

•Nagy mértékű dúsítás lehet elérni vele

•Gazdaságos (gyors, olcsó, automatizálható, kevés hulladékot

termel…)


Gázminta

•Közvetlen injektálás

•Gyűjtés szorbensen

•Oldószeres leoldás

•Termáldeszorpció


Célvegyületek

Illékonyak

Purge and trap (PT)

Gőztéranalízis (HS, DHS)

Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME)

Kevésbé illékonyak

Folyadék-folyadék extrakció (LL)

Szilárd fázisú extrakció (SPE, MEPS, DPX, online …)

Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

Keverőbabás extrakció (TWISTER)

Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)

Diszperzív SPE

Folyadékminta


Statikus gőztéranalízis (SHS)


SHS elmélete

G

S

C

CK

S

G

V

Vß

ßK

CCA G

0

ß – Fázisarány

VG – Gázfázis térfogata

VF – Folyadékfázis térfogata

A – Csúcsterület

K – Megoszlási hányados

C0 – Minta kiindulási koncentrációja

CS – Minta koncentrációja az oldatban

CG – Minta koncentrációja a gőztérben

Anyagi minőségHőmérséklet Mátrix


„Hurkos” HS


Dinamikus gőztéranalízis (DHS)


DHS előnyök és hátrányok

+ :

• kíméletes,

• nagy K esetén is használható,

• szelektivitás növelhető.

-:

• sok paraméter, bonyolult fejlesztés,

• nem csodaszer, nem mindig segít.


P&T

Előnyök

•Kimerítő módszer (megfelelően paraméterezve)

•Kíméletes

•Nyomanalitikára alkalmas

Hátrányok

•Összetett

•Érzékeny (háttér, purge gáz)

•Cryo veszélyek (víz, CO2)


HS, DHS és P&T

SHS

DHS

P&T


Keverőbaba

K2

K1

GőztérCg

MintaCm

Megosztó fázisCf

mgf

mf

VVKVKK

KKVVCn

221

210


ggmmffm VCVCVCVC 0


A deszorpciót befolyásoló tényezők

• Deszorpciós hőmérséklet és idő

Magas hőmérséklet, rövid idő

• Deszorpció helye (mélység)

A száltartót úgy állítsuk be, hogy a deszorpció

az injektor középső, legmelegebb részében történjen

• Injektor béléscső

Alkalmazzunk 0.75mm belső átmérőjű béléscsövet



Célvegyületek


Folyadék-folyadék extrakció (LL)

Szilárd fázisú extrakció (SPE, MEPS, DPX, online …)


Keverőbabás extrakció (TWISTER)

Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)

Diszperzív SPE

Folyadékminta


Folyadék-folyadék extrakció

Kuderna-Danish

bepárló


Szilárd fázisú extrakció (SPE)


fecskendőbe

PTFE tömítőgyűrű

MEPS töltet

tű

záró dugasz

frit

Microextraction by packed sorbent (MEPS)


Disposable Pipette Extraction (DPX)



Mint az illékony célvegyületeknél, de jellemzően

immerziósan


Keverőbabás extrakció (SBSE, Twister)

Injektor betét

Keverő baba

TDU


Membrane Assisted Solvent Extraction (MASE)

Membrán segített oldószeres extrakció


Célvegyületek

Illékonyak


Szilárd fázisú mikroextrakció (HS-SPME)


Soxhlet extrakció (SE)

Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)

Accelerated Solvent Extraction (ASE)

Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció

Mikrohullámmal segített extrakció (MWE)

Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD)

Quechers

Szilárd minta


Soxhlet extrakció


ASE


Célvegyületek

Illékonyak


Szilárd fázisú mikroextrakció (HS-SPME)


Soxhlet extrakció (SE)


Accelerated Solvent Extraction (ASE)

Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció

Mikrohullámmal segített extrakció (MWE)

Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD)

Szilárd minta


MSPD (Mátrix-szilárd fázisú diszperzió)


QuEChERS

Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe

•10 g minta + 10 ml acetonitril+ISTD

•Intenzív homogenizáslás

•+ NaCl, MgSO4 és citrátok (fázis szétválás, pH beállítás)

•Intenzív keverés ⇒ Nyers extrakt

•A szerves fázis egy részletének d-SPE tisztítása (MgSO4 +szorbens

pl. PSA)

•Rövid keverés majd centrifugálás (esetleg védő reagensek mellett)

⇒ Végső extrakt

M. Anastassiades, S. J. Lehotay, D. Stajnbaher, F.J. Schenck, JAOAC Int 86(2) 412-31


QuEChERS


Szükséges-e az egyensúly?

t

A

SHS, SPME, SBSE


Származékképzés

Miért ? :

•Mérendő komponens illékonyságának növelése

•Mérendő komponens termikus stabilitásának növelése

•Retenciós tulajdonságok megváltoztatása

•Kimutatási határ csökkentése


Származékképzés

Mit kell tudnia a származékképzési reakciónak? :

•Megfelelő sebességgel játszódjon le

•Lehetőleg teljes legyen az átalakulás

•Egy mérendő komponensből lehetőleg egy termék keletkezzen

•Minta egyébkomponensei ne zavarjanak

•A reagens felesleg és a reakció melléktermékei ne zavarjanak


Származékképzés

Leggyakrabban alkalmazott reakció típusok :

•Szililezés

•Acilezés

•Alkilezés

•Észteresítés

•…


Búcsúzóul

www.the-lone-chemist.com

elválasztástechnikai kutató és oktató laboratórium

Documents