gravimetri jf

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA

REFRAKTOMETRI

27 JUNI 2014

Oleh :

Kelompok IV

1. Krisdian Dwi Prasetyo 08.2013.1.01564

2. Nur Sari Sadicha 08.2013.1.01573

3. Bagus Dwi Susanto 08.2013.1.01588

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

INSTITUT TEKNOLOGI ADHI TAMA SURABAYA

2014

2

I. TUJUAN

1. Untuk mengetahui cara analisa melalui metode gravimetri.

2. Untuk menentukan kadar suatu zat berdasarkan berat cuplikan yang

diketahui..

II. TEORI

Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat

atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen

dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri

adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu.

Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi

unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi

bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetri memakan waktu

yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu

faktor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar,1990).

Berdasarkan proses pemisahannya, maka dikenal empat macam metode

dalam gravimetri :

1. Metode Pengendapan

Dengan cara ini, zat uji yang telah ditimbang seksama dilarutkan, lalau

komponen yang akan ditetapkan diendapkan dengan pereaksi. Endapan

yang terbentuk kemudian /dipisahkan dengan penyaringan, lalu dimurnikan

dengan pencucian, dilanjutkan dengan pengeringan atau pemanasan, lalu

ditimbang hingga bobot tetap.

2. Metode Evolusi

Metode evolusi didasarkan pada penguapan komponen zat uji dengan cara

pemanasan. Komponen yang menguap adalah perbedaan dari berat

penimbangan zat uji sebelum dan sesudah penguapan.

Cara ini sering digunakan untuk penetapan kadar air dari zat uji dengan

dengan pemanasan pada 105C sampai 110C dan penetapan CO2 dengan

pemijaran pada suhu yang lebih tinggi.

3

Metode ini memungkinkan untuk menyerap komponen yang menguap (air

atau karbondioksida) menggunakan penyerap yang cocok. Berat dari

komponen yang menguap adalah pertambahan berat dari penyerap.

3. Metode Penyaringan

Dengan cara ini, komponen dari zat uji diekstrak dengan pelarut spesifik.

Ekstral yang diperoleh kemudian diuapkan hingga bobot konsisten.

Cara ini cocok apabila teknik isolasi sederhana, konsentrasi zat aktif cukup

tinggi, dan zat aktif yang diperoleh harus murni atau mudah dimurnikan.

Contoh : penetapan alkaloid; penetapan zat aktif dari sediaan farmasi

preparat galenik (missalnya, Colchicine, luminal Na).

4. Metode Elektrogravimetri

Metode ini didasarkan atas penapisan zat pada sebuah elektroda melalui

proses elektrolisa. Berat lapisan yang merupakan komponen zat uji yang

ditetapkan adalah selisih dari penimbangan elektroda (kering) sebelum dan

sesudah elektrolisa.

Proses pengendapan dalam analisa kuantitatif gravimetri digunakan

untuk memisahkan suatu zat dengan zat lainnya, yang merupakan dasar titrasi

gravimetri. Pada analisa gravimetri pengendapan tersebut juga merupakan proses

pemisahan zat uji, untuk kemudian diproses lebih lanjut. Kondisi endapan tidak

harus sama dengan kondisi sisa yang ditimbang. Sehingga pada analisa

gravimetri, harus dibedakan antara bentuk endapan (precipitation form) dan

bentuk timbang (weighing form).

Untuk memperoleh endapan yang ideal, harus diperhatikan faktor yang

mempengaruhi pembentukan endapan, seperti derajat kejenuhan, jenis presipitan,

cara penambahan presipitan, suhu, dan pendiaman endapan (digestion).

Endapan terjadi apabila larutan mengandung solute melebihi kelarutan

zat tersebut pada kondisi tertentu. Oleh karena itu, pertama kali harus dibuat

larutan yang lewat jenuh. Dari larutan yang lewat jenuh akan terbentuk inti kristal

yang kecepatan pembentukannya sebanding dengan derajat kelewat jenuhan dari

larutan tersebut. Inti kristal ini berfungsi sebagai pusat penumpukan endapan

4

berikutnya, sehingga terjadi agregat kristal yang lebih besar. Disamping itu,

agregat kristal yang satu dengan yang lainnya dapat bergabung membentuk

partikel yang lebih besar.

Bersamaan dengan itu, akan terbentuk inti kristal yang lain, sementara

inti yang satu bertambah besar. Oleh karena itu, kecepatan pembentukan inti

kristal harus dijaga agar tetap lambat supaya diperoleh kristal besar dalam jumlah

kecil dan bukan kristal kecil dalam jumlah besar.

Setiap endapan harus dicuci sebelum diubah menjadi bentuk timbang.

Tujuannya adalah untuk menghilangkan kotoran-kotoran yang teradsorpsi pada

permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis.

Masukkan cairan pencuci ke dalam penyaring sampai sedikit diatas

endapan, kemudian dibiarkan cairan melewati kertas saring sampai habis. Setelah

habis, baru ditambah cairan untuk pencucian berikutnya. Hal ini dilakukan

berulang kali hingga endapan bersih.

Endapan dan cairan pencuci diaduk dan dibiarkan mengendap, setelah

mengendap cairan dituang ke dalam penyaring, endapan dibiarkan di dalam gelas

piala, tambahkan lagi cairan pencuci, diaduk, dibiarkan mengendap. Kemudian

cairan diatas endapan dituang ke dalam penyaring sampai habis. Hal ini dilakukan

berulang kali hingga endapan bersih.

Untuk mendapatkan bentuk timbang, endapan yang telah dimurnikan

dipanaskan atau dipijar. Pemanasan dapat dilakukan dengan cara:

1. Oven pengering ( 105C), apabila hanya diperlukan untuk

menghilangkan airnya saja

Misal: BaSO4.2H2O BaSO4

2. Oven pemijar (tungku pemijar), apanila diperlukan pemanasan dengan suhu

tinggi. Akibatnya, kadang-kadang formula endapan sebelum dan sesudah

pemijaran berbeda.

Contoh:

Kalsium gliserofosfat Ca2P2O7

Endapan CaC2O4 CaCO3 (dipanaskan 880C)

Endapan CaC2O4 CaO (dipanaskan 1100C)

5

Pemanasan atau pemijaran dapat diulang-ulang sampai mencapai berat

yang tetap dalam penimbangan.

Setelah pemanasan atau pemijaran kemudian didinginkan hingga suhu

kamar dalam eksikator yang berisi bahan pengering yang masih aktif kemudian

dilakukan penimbangan.

6

III. ALAT & BAHAN

1. Alat-alat :

Pipet tetes

Gelas beaker 250 ml

Gelas ukur 10 ml

Tabung erlenmeyer

Corong bruchner

Kompressor

Kertas saring

Eksikator

Funace

Cawan porselin

2. Bahan-bahan :

Larutan Sampel Ba

Larutan Sampel Ca

Larutan HCl 3M

Larutan H2SO4 3 M

Larutan Aquadest

Larutan HCl 1:1

Indikator Metil merah

Larutan NH4OH 7 N

Larutan Amonium oksalat 0,1%

7

IV. SKEMA PERCOBAAN

1) Penetapan kadar Ba2+

Skema 1. Penetapan kadar Ba2+

Pipet 25 ml Ba2+

, lalu encerkan sampai 100 ml

Asamkan dengan 10 ml HCl 3 M

Panaskan sampai hampir mendidih

Tambahkan 15 ml asam sulfat 3 M, sambil diaduk-aduk

Periksa dengan setetes asam sulfat kesempurnaan endapan

Biarkan endapan di pemanas selama 15 menit

Lipatlah kertas saring yang basah, lalu masukkan ke cawan porselen

Pijarkan endapan didalam furnace selama 15 menit pada suhu 800 0C

Dinginkan sebentar, lalu masukkan ke eksikator

Hitung kadar Ba2+

sebagai BaSO4

Timbang endapan

Saring endapan dan cuci dengan aquadest yang mengandung sedikit

asam sulfat

8

2) Penetapan kadar Ca2+

Larutkan dengan 100 ml aquadest

Hentikan pemanasan, lalu tambahkan 2 tetes metil merah

Biarkan endapan dan larutannya memisah dengan sempurna

Saring endapan dengan cara dekantasi

Cuci endapan dengan larutan amonium oksalat 0,1%

Keringkan pada suhu 475-525 0C, lalu dinginkan dalam eksikator

Hitung kadar Ba2+

sebagai BaSO4

Timbang dan hitung kadar kalsium sebagai CaCO3

Netralkan larutan dengan NH4OH 7 N sambil diaduk, hingga larutan

berwarna kuning

Panaskan hingga hampir mendidih, lalu tambah larutan panas

amonium oksalat

Tambahkan 15 ml larutan HCl 1:1 kemudian panaskan hingga

mendidih beberapa menit

Timbang 0,2 gr sampel garam kalsium, masukkan ke dalam gelas

kimia 400 ml

9

V. DATA HASIL PERCOBAAN

1. Penetapan Kadar Ba

No. Berat cawan

kosong Berat cuplikan

Berat cawan

dengan kertas

Berat

setelah

furnace

Berat

endapan

1. 8,4122 gr 0,2184 gr 10,8738 gr 8,4271 gr 0.0149 gr

Tabel 1. Data hasil percobaan Penentuan kadar Ba2+

2. Penetapan kadar Ca

No. Berat cawan

kosong Berat cuplikan

Berat cawan

dengan

kertas

Berat

setelah

furnace

Berat

endapan

1. 12,5312 gr 0,2086 gr 14,3004 gr 12,6139 gr 0.0827 gr

Tabel 2. Data hasil percobaan penentuan kadar Ca2+

10

VI. HASIL PERHITUNGAN


Reaksi : Ba2+

+ CO32-

BaCO3

Dari hasil perhitungan diketahui :

Kadar Ba dalam cuplikan adalah 3.86 %


Reaksi : Ca2+

+ CO32-

CaCO3

Dari hasil perhitungan diketahui :

Kadar Ca dalam cuplikan adalah 15,86 %

11

VII. PEMBAHASAN

Pada percobaan yang dilakukan, metode gravimetri diaplikasikan untuk

menentukan kadar Ba2+

sebagai BaSO4 dan untuk menentukan kadar Ca2+

sebagai

CaCO3. Prosedur kerja yang dilakukan hampir sama, yaitu dengan pengendapan

dan pemanasan dengan furnace.

Dalam percobaan gravimetri untuk menentukan kadar Ba2+

, digunakan

HCl untuk ditambahkan ke dalam larutan sampel dimaksudkan untuk melarutkan

ion-ion Ba2+

secara sempurna. Sayangnya, penambahan HCl secara belebihan

dapat menyebabkan gangguan yang disebabkan oleh ion Cl-, sehingga dalam

percobaan dilakukan pemanasan hingga hampir mendidih untuk menghilangkan

kelebihan dari ion-ion pengganggu, termasuk ion Klorida, karbonat, dan lain-lain.

Setelah ion-ion pengganggu dihilangkan dengan cara pemanasan,

dilakukan pengendapan ion Ba2+

dengan menggunakan larutan H2SO4 3M.

Pengendapan dilakukan secara perlahan-lahan dan diaduk agar reaksi berlangsung

secara sempurna. Pastikan lagi bahwa Ba2+

diendapkan seluruhnya dengan

menambahkan beberapa tetes lagi H2SO4, jika tidak terlihat endapan lagi berarti

ion Ba2+

sudah mengendap seluruhnya. Selanjutnya dilakukan pemanasan lagi

untuk menghilangkan kelebihan sulfat.

Endapan kemudian disaring dengan kertas saring, kemudian kertas saring

beserta endapan yang basah tadi diletakkan ke dalam cawan porselen kering yang

telah diketahui beratnya. Pijarkan ke dalam muffle furnace, secara perlahan-lahan

hingga suhunya 8000C selama 15 menit. Dalam proses pemijaran ini, pelarut dan

zat-zat organik terurai menjadi gas dan memisah dari endapan, sehingga produk

akhir yang tersisa hanya BaSO4 yang murni. Abu inilah yang akan ditimbang dan

dihitung secara kuantitatif untuk menentukan konsentrasi Ba2+

.

Percobaan selanjutnya menentukan konsentrasi Ca2+

, diawali dengan

penambahan HCl untuk mengikat dan mengionisasi ion Ca2+

. Kemudian

dilakukan pemanasan, bertujuan untuk menghilangkan karbondioksida yang

terlarut. Penambahan metil merah dimaksudkan sebagai indikator pH larutan.

Kemudian penambahan ammonium oksalat ke dalam larutan bertujuan untuk

menghilangkan ion klorida yang mengganggu. Kemudian larutan dinetralkan

12

dengan menggunakan ammonium hidroksida, dengan bantuan indikator metil

merah dapat diketahui bahwa larutan sudah netral apabila larutan berwarna

kuning. Endapan yang terjadi kemudian disaring dan dioven (1000C-120

0C) ,

kemudian diabukan pada suhu 5250C. Abu yang tersisa mengandung ion Ca

2+

kemudian ditimbang dan dihitung konsentrasinya sebagai CaCO3.

13

VIII. KESIMPULAN

1. Analisa secara gravimetri dilakukan dengan prinsip

pemisahan/pengendapan dan penimbangan berat cuplikan, sehingga

dapat diperhitungkan secara kuantitatif konsentrasi dari zat yang

diketahui.

2. Proses pemisahan atau isolasi zat yang akan dihitung konsentrasinya

dilakukan dengan menghilangkan zat-zat pengganggu, seperti karbonat

dan klorida dengan cara pemanasan maupun filtrasi, serta penambahan

zat kimia tertentu.

3. Hasil percobaan untuk penentuan kadar Ba2+ sebagai BaSO4 adalah

sebesar 3,86% Ba sedangkan kadar Ca2+

sebagai CaCO3 adalah sebesar

15,86% Ca.

DAFTAR PUSTAKA

Day, R. A. Dan Underwood, A. L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta.

Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.

Purba, Michael. 1990. Ilmu Kimia. Jakarta: Erlangga.

Vogel, A.I. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi 4. EGC. Jakarta.

APENDIKS


Reaksi : Ba2+

+ SO42-

BaSO4

Berat cuplikan Ba2+

= 0,2184 gram

Berat Endapan Ba sebelum dibakar = 10,8738 gram

Berat Endapan Ba setelah dibakar = 8,4271 gram


Reaksi : Ca2+

+ CO32-

CaCO3

Berat cuplikan Ca2+

= 0,2086 gram

Berat Endapan Ca sebelum dibakar = 14,3004 gram

Berat Endapan Ca setelah dibakar = 12,6139 gram

gravimetri jf

Documents