I. TUJUAN

1Menjelaskan prinsip analisa gravimetri

2Melakukan analisa gravimetri

II. ALAT yang DIPAKAI

1Botol timbang

2Gelas kimia 600 ml

3Penangas uap

4Oven

5Kaca masir + Adaptor

6Labu hisap 500 ml + peralatan hisap

7Eksikator

8Crucible tong

9Gelas ukur 10 ml, 250 ml

III. BAHAN yang DIGUNAKAN

1HCL : 1 : 1

2NiSO4.6 H2O

3Amoniak Pekat

4Aquadest

5Bongkahan es

6Kertas saring What man No. 40

IV.DASAR TEORI

Gravimetri merupakan analisis kuantitatif dengan cara mengosilasi dan menimbang unsur atau senyawa yang akan dianalisa. Isolasi dilakukan dengan pertolongan preaksi kimia tertentu, sehingga komponen yang akan ditentukan diubah menjadi suatu endapan, yang kemudian ditimbang dalam keadaan murni.

Kelebihan gravimetri dari titrasi adalah : komponen yang akan ditentukan diisolasi lebih dahulu, sehingga dapat dianalisa kemurniannya. Sedangkan kekurangan dari gravimetri adalah memerlukan waktu yang lebih banyak.

Endapan

Endapan merupakan sesuatu yang paling penting dalam menentukan keberhasilan analisa gravimetri.

Persyaratan satu endapan adalah sebagai berikut :

Endapan harus mempunyai kelarutan yang sangat kecil sehingga tidak terdapat kehilangan yang cukup besar ketika dilakukan penyaringan (jumlah komponen yang tertinggal dalam larutan tidak melebihi 0,1 mg).

Sifat-sifat fisik dari endapan hasrus sedemikian rupa, sehingga dapat dipisahkan dengan segera dari larutannya melalui penyaringan dan dapat dicuci bebas dari pengotor-pengotornya. Ukuran partikel endapan harus sedemikian rupa, sehingga tidak melewati kertas saring dan ukuran partikel tidak boleh terpengaruh (menjadi lebih kecil) karena proses pencucian.

Endapan harus diubah kebentuk murni melalui secara kimia (melalui pemijaran, penguapan atau menggunakan Zat sesuai)

Syarat-syarat pengendapan secara kuantitatif

Von Weimarn mendapatkan bahwa besarnya partikel endapan berbanding terbalik dengan kelewat jenuhan relatif larutan selama pengendapan.

Kecepatan pembentukan endapan dapat dirumuskan sebagai berikut :

Kecepatan pembentukan endapan = K

3

Q

3

Q

Q

-

Q= Konsentrasi Zat yang diendapkan

Q3= Kelarutan dari kristal endapan

3

Q

3

Q

Q

-

= Kelewatjenuhan relatif pada saat endapan mulai terjadi

K= Ketetapan

Makin tinggi harga Q - Q3, makin banyak inti kristal yang akan terjadi, akibatnya endapan makin halus.

Makin besar Q3 makin kecil harga Q - Q3, sehingga inti kristal yang terbentuk makin sedikit. Akibatnya akan terbentuk kristal-kristal yang lebih besar.

Untuk memperoleh endapan yang baik dan kuantitatif maka :

a. Harga Q sekecil mungkin dapat diperoleh dengan cara :

Mengendapkan dalam larutan encer

Penambahan pereaksi harus perlahan-lahan sambil diaduk

b. Harga Q3 relatif besar dapat diperoleh dengan cara :

Pengendapan dalam larutan panas

Pengendapan harus terjadi pada PH tertentu dimana pengendapan dapat terjadi secara kwantitatif.

Kemurnian endapan

Endapan yang terjadi dalam larutan tidak selalu murni. Endapan tersebut dapat mengandung Zat-zat pengotor bergantung pada sifat endapan dan kondisi dimana endapan tersebut terjadi.

Pengotor-pengotor dapat terjadi dalam bentuk oklusi. Karena Zat-zat asing masuk kedalam kristal pada proses pertumbuhan kristal. Bila proses pertumbuhan kristal lambat, maka Zat pengotor akan larut lagi dan partikel-partikel tumbuh menjadi kristal yang lebih besar dan murni. Pengotor dapat juga menempel karena postpresirasi yang terjadi karena ada garam yang sukar larut dan endapan dibiarkan terlalu lama dan larutannya

Untuk memperoleh endapan yang besar dan murni, maka endapan dimatangkan dengan cara membiarkan endapan dalam larutan selama 12-24 jam pada suhu ruang atau selama 2-4 jam suhu 60-70C

Tujuannya :

Agar partikel-partikel yang sangat kecil melarut dan mengendap kembali pada partikel yang lebih besar. Hal ini dapat memperkecil kopresitasi

Agar kristal - kristal menjadi lebih besar dan mempunyai bentuk yang lebih sempurna

Penyaringan dan pencucian :

Sebagai pencuci endapan dipilih larutan :

Yang tidak melarutkan endapan (larutan mengandung ion yang sejenis, sehingga memperkecil kelarutan endapan karena efek ion sejenis)

Yang mencegah terjadinya peptisasi pada waktu pencucian

Yang dapat menyebabkan pertukaran ion. Io yang teradsopsi akan diganti oleh io lain yang pada pemanasan dapat menguap

Pemilihan penyaring bergantung pada macam endapan, besar partikel endapan dan suhu pemanasan

Penyaring dapat berupa : kertas sarinf bebas abu atau cawan penyaring (kaca masir)

Dengan asbes atau penyaring gelas

Penyaring dan Pemanasan endapan :

Tujuan penyaringan dan pemanasan adalah :

Menghilangkan air dari endapan

Menguapkan elektrilit pencuci yang teradsorbsi dan menghilangkan pengotor lain yang sudah menguap

Merubah endapan menjadi suatu senyawa kimia rumusnya diketahui dengan pasti.

Suhu pemanasan bergantung pada macam endapan, contoh : AgCL dipanaskan dalam oven pada 120C, BaSO4 dipijarkan pada suhu 600C - 800C.

Perhitungan pada analisa gravimetri :

Perhitungan berat suatu komponen yang ada dalam suatu endapan dapat dilakukan dengan menggunakan perbandingan sebagai berikut :

MnAp : nM = w : x

Penentuan besi sebagai (III) oksida :

Besi dalam larutan dapat diendapkan sebagai besi (III) Oksida yang dapat digunakan untuk menentukan besi secara gravimetri

Penentuan Sulfat sebagai barium Sulfat :

Sulfat dalam larutan dapat diendapkan sebagai barium sulfat. Setelah dikeringkan, maka dapat digunakan untuk menentukan sulfat.

V. Prosedur Percobaan

1Ditimbang NiSrO4 seberat 0,3422 gr dan dimasukkan kedalam gelas kimia 400 ml dan dilarutkan dengan air demineral

2Ditambahkan 5 ml HCL (1 :1) lalu dipanaskan sampai 70 - 80C

3Ditambahkan Dimetilglioksin sedikit berlebih ( 150 ml) (Dimetil glioksin dilarutkan dalam etanol)

4Sambil diaduk, ditambahkan setetes demi setetes larutan amoniak pekat sampai terbentuk endapan.

5Diletakkan gelas kimia diatas penangas uap selama 20 - 30 menit

6Dilakukan test dengan meneteskan amoniak kedalam larutan untuk mengetahui apakah pengendapan telah sempurna

7Biarkan endapan selama 1 jam diatas penangas uap

8Setelah itu dibiarkan endapan dingin

9Disaring larutan dingin melalui cawan Gooch (kaca masir)

10Mencuci endapan didalam cawan Gooch dengan menggunakan air dingin sampai filtrat bebas klor ( test filtrat dengan AgNO3 ).

11memanaskan endapan dalam oven pada 105-110C selama 60 menit.

12Membiarkan endapan dan kaca masir menjadi dingin didalam eksikator

13Setelah dingin , dilakukan penimbangan

14diulangi pemanasan dalam oven sampai diperoleh berat tetap

15menghitung % berat Ni dalam cuplikan NiSO4

Catatan :

Cawan Gooch sebelumnya telah dipanaskan pada suhu 110-120 dan ditimbang setelah didinginkan sebelumnya dalam eksikator (pemanasan dilakukan beberapa kali sampai diperoleh berat tetap dari cawan Gooch).

VI.DATA PENGAMATAN

Bobot Sampel awal

0,3422 gr

Bobot kaca masir kosong

46,7663 gr

Berat kaca masir + endapan Ni++

47,1388 gr

VII. PERHITUNGAN

1Secara Teoritis

Berat Ni++ dalam NiSO4.6 H2O =

O

H

.6

NiSO

BM.

Ni

.

BM

2

4

+

+

x 100 %

=

mol

gr

86

,

262

mol

gr

7

,

58

x 100 % = 22,3313 %

2Secara Percobaan

Faktor Gravimetri =

O

N

H

C

-

Ni

BM.

Ni

.

BM

4

4

14

8

+

+

=

mol

gr

71

,

288

mol

gr

7

,

58

= 0,075736 gr

Kadar Ni++ dalam Ni-C8H14N4O4 =

sampel

Berat

O

N

H

C

-

Ni

dalam

Ni

.

BM

4

4

14

8

+

+

x 100%

=

gr

3422

,

0

gr

0757736

,

0

x 100% = 22,1321 %

3Kesalahan praktikum

% Kesalahan =

%

100

x

Praktikum

Hasil

Teoritis

Hasil

aktikum

Pr

Hasil

-

=

1321

,

22

3313

,

22

1321

,

22

-

x 100 % = 0,90007 %

VIII.PEMBAHASAN HASIL PERCOBAAN

4Pada penambahan amoniak pekat, tidak boleh dilakukan dengan jalan menyentuhkannya dengan dinding erlenmeyer karena dapat meninggalkan bekas dan tidak bereaksi dengan larutan sehingga terjadi pemboirosan zat.

5Berat nikel setelah bereaksi dgn DMG lebih berat dari pada nikel dengan 6 molekul airnya, hal ini disebabkan karena banyaknya nikel yang bereaksi dengan DMG membentuk DMG-Ni.

CH3 - C = N - OH

+ Ni++ Ni (CH3 - C = N - OH)2

CH3 - C = N - OH

6Dalam pemanasan kami hanya memakai suhu 105C - 110C, karena pada suhu diatas 110C biasanya DMG dapat mengalami perubahan dekomposisi sehingga akan mengalami kerusakan dan meyebabkan rusaknya endapan DMG-Ni

7Apabila kita melihat perbandingan antara persentase kadar nikel antara teoritis dengan percobaan terdapat sedikit perbedaan, hal ini mungkin karena belum konstan betul hasil pemanasan yang kami dapatkan , karena kami hanya mengfambil patokan 2 kali suhu konstan, padahal biasanya yang ideal yaitu 5 kali pemanasan konstan.

IX.KESIMPULAN

8Setelah melakukan praktikum, maka dapat diketahui bahwa endapan Ni++ yang terkandung sebesar 22,1321 %

X.DAFTAR PUSTAKA

1Day, Underwood, Analisa Kualitatif, penerbit Erlangga, jakarta, 1986

2Vogel, Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, Longman Scientific and Technical, 1987