全体講義

■講義内容 実験の安全と環境保全 実験ノート、レポートの書き⽅ 無機定性分析実験︓属分離の原理 容量分析実験︓有効数字

標準偏差と変動係数 有機化学実験︓酸解離定数

反応機構の書き⽅

テキストとノート・筆記具を準備して、講義に臨んでください

実験分野と実験室

２号館１階

２号館２階

化学実験室３

無機定性分析

化学実験室２

グループA化学実験室１

理系総合実習室

容量分析

グループB

化学実験室４

有機化学

グループC

地震や火災が起こったら

⼿元のガスバーナーを消⽕し、安全確保に努める。

担当者の指⽰に従い、落ち着いて避難する。

この講義が終わったら実験室に移動します。実験室では、次のことを確認してください。

① 防災ヘルメット

各実験台の引き出しに⼊っています。

地震などで避難するときに着⽤する。

折りたたみ式 着⽤⽅法を確認すること。

２号館１階

② 避難経路・非常口

非常口

２号館２階

避難先：吉田南グラウンド（担当者が指示する）

避難経路：実験室の掲示を確認する

２号館１階

② 避難経路・非常口

非常口

２号館２階

実験室４の非常口と避難はしご

避難先：吉田南グラウンド（担当者が指示する）

事故・出火時の対処

周りの⼈に助けを求める。⼤量の⽔で洗う。 薬品が付いたとき ガラスで切ったとき ⽕傷を負ったとき

担当者に知らせる。担当者の指⽰に従い、落ち着いて

⾏動する。

洗浄用水道・洗眼用器具

洗浄用水道（実験室内に設置）

ホースを曲げて、洗眼や腕などの洗浄に利⽤できる

洗眼用器具（実験室１に設置）

下部を押し潰すように閉じて、上向きに⽔を出し洗眼に利⽤できる

緊急シャワー

２号館１階

２号館２階

緊急シャワー（各階男性トイレ前に設置）

⼤量の薬品がかかったときに使う

実験中の事故と防止（例）

試薬瓶の転倒による薬傷 転倒防⽌のため使⽤した試薬は

すぐに元の箱に戻す。

ガラス器具破損による怪我 ピペットの破損による刺傷 ⼒のかかる部分の近くを保持

する。 直⽕加熱時のガラス器具の破損による

刺傷および⽕傷 加熱前に器具に傷がないか確かめる。

環境保全実験廃液・廃棄物を減らす。 試薬は指⽰された量を測りとって使⽤する。

廃液を薄めない。 器具は必要最⼩量の⽔ですすぐ。 量が増えると処理にかかる⼿間・費⽤も増える。

廃液や廃棄物は分別して回収・処理する。 実験テーマによって廃液容器・処理⽅法が異なるので

注意する。 排⽔基準を定める法律や条例に違反すると⼤学全体が

実験停⽌となる場合がある。詳細は実験時に説明する。

実習を始める前に

専⽤の実験ノートを⽤意する。 予習する。 教科書を読み、実験ノートに予習内容を

まとめる。 関連する実験操作の動画資料を⾒ておく。

教科書QRコード → YouTube 京都⼤学OCW動画コンテンツ 化学系実験ホームページ

実験ノート

■形式実験⼿順 フローチャートや測定値を書き込む表を準

備実験操作、測定値と観測事実 実験⽇時 実際の操作（反応時間、試薬の量、⾊の変

化、沈殿の有無など）を詳細に記⼊検討と考察 データを解析し、化学反応式と共に実験結

果を考察

予習

実習中

実習中

実習後

実習後

教科書 p. 27

ビュレットの読み（mL）

1 2 3 4 5

始め

終わり

差

実験ノート・予習例１

1. 溶液の調製（共通試薬を使う）・試料溶液：約0.1 mol/L HCl水溶液

①約1 mol/L HCl水溶液を約15 mL取る．②ここから10 mLをホールピペットで容量フラスコに…

・標準溶液：0.05000 mol/Lシュウ酸標準水溶液を約70 mL取る．・滴定液：…

2. NaOH水溶液の標定・滴定液：NaOH水溶液（ビュレットに入れる．入れた後漏斗は外す）・被滴定液：シュウ酸標準溶液

（ビーカーに10 mL取る．ホールピペット使用）フェノールフタレイン指示薬数滴を加える．

酸塩基滴定 実験題目

表1. NaOH水溶液の標定

手順の予習・フローチャート・箇条書き 等

教科書の丸写しはしない！「労多くして功少なし」

結果を書き込む表などを用意しておく

・電熱式水浴で加熱し、変化を見る

実験ノート・予習例２

安息香酸，1-ナフトール，2,4-ジクロロアニリン，2-アセチルナフタレン3 mol/L NaOHaq.，6 mol/L HClaq.飽和NaHCO3aq.，蒸留水

固体試料（…）

溶解性試験

蒸留水 1 mL

(A) 3 mol/L NaOHaq. 2滴(B) 6 mol/L HClaq. 1滴

(A) NaOH反応液 (B) HCl反応液

6 mol/LHClaq.

・かき混ぜて変化を見る

3 mol/LNaOHaq.

実験題目

試薬の確認

手順の予習・フローチャート・箇条書き 等

見開きを使って、左ページに予習、右ページに実験事実、観察事項を記録するなど、分かりやすく。

教科書の丸写しはしない！

実験ノート・記録例

安息香酸，1-ナフトール，2,4-ジクロロアニリン，2-アセチルナフタレン3 mol/L NaOHaq.，6 mol/L HClaq.飽和NaHCO3aq.，蒸留水

固体試料（…）

溶解性試験

蒸留水 1 mL

(A) 3 mol/L NaOHaq. 2滴(B) 6 mol/L HClaq. 1滴

(A) NaOH反応液 (B) HCl反応液

6 mol/LHClaq.

・電熱式水浴で加熱し、変化を見る

・かき混ぜて変化を見る

3 mol/LNaOHaq.

14:30 試料（…）に蒸留水 x mLを加えた．xx ℃で、y 分間加熱した．

・… は ～した．・… は ～

14:40 …に3 mol/L NaOHaq. x 滴を加えた．

・… は ～ した．（これは −− による ～～．）

20xx/yy/zz

・実験事実（実際に加えた試薬の量・

反応時間・温度等）

日付・時刻は忘れず記録

詳しく記録する（レポート作成に必須）

・観察結果（色・状態の変化や、そこ

から考察できること等）

実験ノート・記録例

安息香酸，1-ナフトール，2,4-ジクロロアニリン，2-アセチルナフタレン3 mol/L NaOHaq.，6 mol/L HClaq.飽和NaHCO3aq.，蒸留水

固体試料（…）

溶解性試験

蒸留水 1 mL

(A) 3 mol/L NaOHaq. 2滴(B) 6 mol/L HClaq. 1滴

(A) NaOH反応液 (B) HCl反応液

6 mol/LHClaq.

・電熱式水浴で加熱し、変化を見る

・かき混ぜて変化を見る

3 mol/LNaOHaq.

「決まった書き方」「正しい書き方」はないが、自分や第三者が後から見て分かるように記録する。

14:30 試料（…）に蒸留水 x mLを加えた．xx ℃で、y 分間加熱した．

・… は ～した．・… は ～

14:40 …に3 mol/L NaOHaq. x 滴を加えた．

・… は ～ した．（これは −− による ～～．）

20xx/yy/zz

模写・図を用いるのも良い方法

レポート用紙

レポートの１枚⽬には、実験終了時に配布する所定の⽤紙を使⽤し、名前等を記⼊する。

⾜りない場合は、各⾃でA4のレポート⽤紙を追加して、散逸しないようステープラーで綴じる。

表紙は必要ない。

レポートとは

レポートは、実験内容を第三者に正しく伝えるためのものである。 ⾃分の実験結果に基づいて各⾃で作

成する。 読んで実験を再現できるもの。 読み⼿を意識した簡潔で分かりやす

い表現で。

教科書 p. 28 ~

良いレポートを書くために

事実と推論を混同しない。 考察の内容を充実させる。 実験の原理 実験結果の妥当性 誤差の検討 失敗原因 など

教科書の記述に加え、さらに⾃⾝で調べた事柄を基にした考察

参考文献

引⽤した場合は出典を明らかにする。 webからの知識は信頼性と普遍性に⼗

分に留意。 質問サイト、掲⽰板など著者が明ら

かでない情報を安易に信⽤しない。（参考⽂献として不適切）

教科書本⽂は参考⽂献に挙げる必要はない（付録を除く）。

レポートの書き方

無機・容量・有機の各分野に応じて、⼀応のスタイルがある。

教科書記載の例を⾒ながら、書く際の注意点を説明する。 ⼀般的な注意点 各分野に特有の注意点

レポート例 教科書 p. 32 ~ 35

黄色で表示

赤色で表示

題名 Fe3+、Al3+の基本反応

⽬的 第Ⅲ属カチオンであるFe3+、Al3+の基本的性質を理解し、これらの分離および確認反応を⾏う。この実習を通じて、スポイト、pH試験紙の使⽤法や遠⼼分離の⽅法など、無機定性分析の基本技術を習得する。⽅法と結果 遠⼼管に0.1 mol / L Fe(NO3)3⽔溶液10滴を取り、蒸留⽔を加えて2 mLとした。3 mol / L NaOH⽔溶液6滴を加えると、溶液の上層部が⾚褐⾊に濁った（反応式1）。よく撹拌した後......

（中略）

考察 ⽅法と結果に記した反応の反応式は以下の通り表される。反応式 1︓ Fe3+ + 3OH- → Fe(OH)3↓

第Ⅲ属カチオンであるFe3+は.......

レポート例（無機）

「方法と結果」「結果と考察」のようにまとめて書くこともある

形式を守る題目 目的結果 考察

題名 Fe3+、Al3+の基本反応

⽬的 第Ⅲ属カチオンであるFe3+、Al3+の基本的性質を理解し、これらの分離および確認反応を⾏う。この実習を通じて、スポイト、pH試験紙の使⽤法や遠⼼分離の⽅法など、無機定性分析の基本技術を習得する。⽅法と結果 遠⼼管に0.1 mol / L Fe(NO3)3⽔溶液10滴を取り、蒸留⽔を加えて2 mLとした。3 mol / L NaOH⽔溶液6滴を加えると、溶液の上層部が⾚褐⾊に濁った（反応式1）。よく撹拌した後......

（中略）

考察 ⽅法と結果に記した反応の反応式は以下の通り表される。反応式 1︓ Fe3+ + 3OH- → Fe(OH)3↓

第Ⅲ属カチオンであるFe3+は.......

レポート例（無機）

時制に注意方法、結果→過去形

時制に注意目的、考察→現在形

時制に注意目的、考察→現在形

題名 Fe3+、Al3+の基本反応

⽬的 第Ⅲ属カチオンであるFe3+、Al3+の基本的性質を理解し、これらの分離および確認反応を⾏う。この実習を通じて、スポイト、pH試験紙の使⽤法や遠⼼分離の⽅法など、無機定性分析の基本技術を習得する。⽅法と結果 遠⼼管に0.1 mol / L Fe(NO3)3⽔溶液10滴を取り、蒸留⽔を加えて2 mLとした。3 mol / L NaOH⽔溶液6滴を加えると、溶液の上層部が⾚褐⾊に濁った（反応式1）。よく撹拌した後......

（中略）

考察 ⽅法と結果に記した反応の反応式は以下の通り表される。反応式 1︓ Fe3+ + 3OH- → Fe(OH)3↓

第Ⅲ属カチオンであるFe3+は.......

レポート例（無機）

全ての化学反応式を書く

完結した文章

題名 Fe3+、Al3+の基本反応

⽬的 第Ⅲ属カチオンであるFe3+、Al3+の基本的性質を理解し、これらの分離および確認反応を⾏う。この実習を通じて、スポイト、pH試験紙の使⽤法や遠⼼分離の⽅法など、無機定性分析の基本技術を習得する。⽅法と結果 遠⼼管に0.1 mol / L Fe(NO3)3⽔溶液10滴を取り、蒸留⽔を加えて2 mLとした。3 mol / L NaOH⽔溶液6滴を加えると、溶液の上層部が⾚褐⾊に濁った（反応式1）。よく撹拌した後......

（中略）

考察 ⽅法と結果に記した反応の反応式は以下の通り表される。反応式 1︓ Fe3+ + 3OH- → Fe(OH)3↓

第Ⅲ属カチオンであるFe3+は.......

レポート例（無機）

全ての化学反応式を書く

完結した文章

時制に注意方法、結果→過去形

⽅法︓教科書の⽂章を写すのではなく、実際に⾃分が⾏った実験操作を具体的かつ簡潔に記載する

実験ノートの記録を⾒て、実験事実を記載する教科書中の「約10 mL」「1〜2滴」等の記述は実験事実ではない

題名 酸塩基滴定⽬的 酸塩基滴定の原理を学ぶとともに、その実験操作法を習得する。同時に、測定値の信頼性を吟味し、その取り扱いを学ぶ。⽅法 標準溶液には共通試薬のシュウ酸標準溶液（0.05000 mol / L）を⽤いた。滴定液には........

（中略）

結果 表1にNaOH⽔溶液の標定結果を⽰す。表1 NaOH⽔溶液の標定

(中略)シュウ酸との反応式は式1であるので、式2よりNaOH⽔溶液の濃

度は有効桁数を考慮すると9.901×10-2 mol / Lとなる。次に、......考察 今回の実験結果の妥当性について考察する。NaOH⽔溶液の....

レポート例（容量）

1回目 2回目 3回目 4回目 5回目 平均

NaOH滴下量(mL) 10.08 10.11 10.09 10.10 10.12 10.10

タイトルも忘れずに表・・上に 図・・下に

表や図を用いてわかり易く

題名 酸塩基滴定⽬的 酸塩基滴定の原理を学ぶとともに、その実験操作法を習得する。同時に、測定値の信頼性を吟味し、その取り扱いを学ぶ。⽅法 標準溶液には共通試薬のシュウ酸標準溶液（0.05000 mol / L）を⽤いた。滴定液には........

（中略）

結果 表1にNaOH⽔溶液の標定結果を⽰す。表1 NaOH⽔溶液の標定

(中略)シュウ酸との反応式は式1であるので、式2よりNaOH⽔溶液の濃

度は有効桁数を考慮すると9.901×10-2 mol / Lとなる。次に、......考察 今回の実験結果の妥当性について考察する。NaOH⽔溶液の....

レポート例（容量）

1回目 2回目 3回目 4回目 5回目 平均

NaOH滴下量(mL) 10.08 10.11 10.09 10.10 10.12 10.10

有効数字に注意(特に容量，後に詳説）

容量：結果の信頼性（誤差）について考察（後に詳説）

レポート例（有機・合成）題名 アセトアニリドの臭素化⽬的 芳⾹族化合物の臭素化を題材に取り、有機化合物の取り扱いを体験し、有機合成の実験操作を習熟する....反応機構を考察する。

⽅法と結果 臭化カリウム 0.70 g（5.9 mmol)を 100 mL三⾓フラスコに⼊れ、....次に、6 mol / L 塩酸 2 mL（12 mmol）とアセトアニリド 0.40 g（3.0 mmol）を.....した。

（中略）...4-ブロモアセトアニリド（0.40 g、収率 63％）が得られた．結晶の⼀部をさらに乾燥して，融点を測定した．mp 158〜160℃（⽂献値 168℃）．考察 ➀収率が期待したほど⾼くなかった理由としては、.....

感想や反省を書きたいときは考察に入れず別項目で

有機：反応式は実験題名を端的に表現

必ず記載する有機：用いた物質のモル数を書く

無機定性分析実験 実習内容

第１回 1.1 Fe3+、Al3+（第Ⅲ属）の基本反応

第２回 1.2 Ag+、Pb2+（第Ⅰ属）の基本反応1.3 Cu2+、Bi3+（第Ⅱ属）の基本反応

第３回 1.4 Ni2+、Co2+、Mn2+、Zn2+

（第Ⅳ属）の基本反応

第４回 1.5 未知試料の分析

教科書 p. 36 ~

定性分析と定量分析

定性分析 … 試料中の成分の種類を調べる無機・有機定性分析実験

定量分析 … 試料中の⽬的成分の量を調べる容量分析実験

一般的には、成分が未知の試料にはまず定性分析を行い、その後、目的の成分について定量分析を行う。

属分離 無機定性分析

無機定性分析の流れカチオン（陽イオン）の分離 …• 適当な試薬を加えて⽬的カチオンを沈殿

として分離確認反応 …

⽬的のカチオンに特有の反応で確認する

※ここでの「属」とは、元素周期表の「族」と無関係

属分離 属内分離 確認反応

属分離属 カチオン種 試薬と条件 沈殿

第I属 Pb2+, Ag+, Hg22+ Cl－ 塩化物 PbCl2, AgCl, Hg2Cl2

第II属 Cu2+, Bi3+, (Pb2+), Hg2+, Cd2+, Sn2+, Sn4+

S2－

HCl酸性

硫化物

CuS, Bi2S3, PbS, HgS,

CdS, SnS, SnS2

第III属 Fe3+, Al3+, Cr3+, Fe2+

OH- 水酸化物

Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3, Fe(OH)2

第IV属 Ni2+, Co2+, Mn2+,Zn2+

S2－

NH3アルカリ性

硫化物

NiS, CoS, MnS, ZnS

第V属 Ca2+, Sr2+, Ba2+ CO32－ 炭酸塩 CaCO3, SrCO3, BaCO3

第VI属 Mg2+, Li+, Na+, K+, NH4

+なし

教科書 p. 37 分離系統図

教科書 p. 39 ~

イオン分離の原理

教科書 p.140 ~ 付録A「無機定性分析実験にお

けるイオン分離の原理」を予習しておくこと

AgCl (s) Ag+(aq) + Cl-(aq)

K = 一定 =

溶解度積 Ksp = [Ag+][Cl−]

[Ag+][Cl−]

[AgCl (s)]

溶解度積

共通イオン効果沈殿の⼀⽅のイオンが過剰に存在しているとき、他⽅のイオンの溶解度が低下する。

容量分析実験

教科書 p. 87 ~

容量分析とは

“濃度が未知” の試料を、“濃度が既知” の標準溶液で滴定してその濃度を決定する

容量分析実験 実習内容

第１回 キレート滴定第２回 ヨードメトリー第３回 酸化反応速度の測定第４回 活性炭による

シュウ酸の吸着

滴定に用いる反応の種類 … 赤字

第3・4回の実習は、滴定により求めた濃度を用いて、物理化学的定数を算出する応用的な内容

錯形成反応

酸化還元反応

酸塩基（中和）反応

有効数字

テキストを参照し、有効数字に注意して実験データを適切に処理する。

実習で使⽤する器具の有効数字の桁数（以下をノートに書き留めておくこと）

測定値の取り扱い 教科書 p. 30 ~

ホールピペット（5 mL）… 5.00 mL（10 mL）… 10.00 mL

容量フラスコ （100 mL）… 100.0 mL

測定値の解析と評価

容量分析実験では、 精度（データのばらつき）を⽰す統計量で

ある標本標準偏差と変動係数を⽤いて、実験結果の妥当性を検討する。

レポートの考察では、これらの値を基に⾃⾝の測定結果の精度について評価を述べること。

付録G 教科書 p. 175 ~

調査方法と精度の評価

本実験は、母集団(水道水や漂白剤)の一部を取り出して５回の繰り返し滴定を行うため、標本調査である。

精度の評価には標本標準偏差を⽤いる。

測定対象（母集団）

全数調査対象すべて（総数n）を調査

標本調査⼀部を取り出し、n回の測定（n個の調査）を⾏う。抽出

標本

標本標準偏差 n-1は⾃由度

(-1となっているのはxがの推定値のため)

xが同じなら、sが⼩さいほど精度が⾼い

標本標準偏差 sample standard deviation

標本平均 x（⺟集団の平均の推定値）

変動係数 coefficient of variation

標本標準偏差から、変動係数が計算できる。変動係数

xに対するsの割合（％）を求めることにより、平均値が⼤きく異なる測定間の精度の⽐較ができる。

有機化学実験 実習内容

第１回 有機定性分析第２回 有機化合物の物性と構造

－⾊素と蛍光－第３回 4-メトキシアニリンのアセチル化第４回 ニトロ化と加⽔分解物質を合成→精製→同定するための基本的

な操作を習得する第１・２回は有機化合物の性質を調べる第３・４回は合成実験

溶解性試験 有機定性分析

※溶解するのはイオンになって塩を作るとき

⼀般に有機化合物は⽔に難溶であるが、特定の官能基を持つ化合物は酸性または塩基性⽔溶液に溶解する。

酸解離定数Ka、pKaを考える。

酸性水溶液に溶解

NaOH塩基性水溶液に溶解

カルボキシ基（ -COOH）をもつカルボン酸など

アミノ基（-NR2）をもつアミン類

酸解離定数 Ka

Brønsted-Lowry の酸塩基理論

酸としての強さはKaによって表される。

HA + H2O H3O+ + A−

酸 共役塩基

[H3O+][A−][HA][H2O]

K =

[H3O+][A−][HA]

酸解離定数 Ka = K[H2O] =

付録Ｅ 教科書 p. 167 ~

pKaとは

例えば、酢酸はKa = 1.8 × 10­5であるが、この表⽰では扱いづらいので、

pKa = −log10Ka を定義すれば、

pKa = 4.8 と簡単に表現できる。 pKaが⼩さい程、強い酸である。実験で使⽤する酸・塩基のpKaを調べ、その

値から溶解性試験の結果について考察すること。

反応機構の表し方

反応機構は電⼦の移動で解釈される。反応に関わる結合の開裂・⽣成の順序を電

⼦の移動を⽰す⽮印で表す。ルール：矢印は電子対（電子２つ）を表し、

これが移動する方向に描く。

保護メガネ貸し出しには学⽣証が必要です。必ず持参の上、準備室に来てください。

レポートは散逸しないよう、各⾃でステープラーで綴じて提出してください。

実験室内に忘れ物をしたときは、準備室に問い合わせてください。

準備室に担当者が不在の場合は、扉に掲⽰されている指⽰に従ってください。

準備室は実験室１の隣です。準備室からの注意