optimización de una espuma flexible de poliuretano de baja
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Optimización De Una Espuma Flexible De Poliuretano De Baja ResilienciaPor Medio De La Variación Del Índice De Isocianato
Por
Adriana Constanza Solano Florez.
Proyecto de Grado presentado a la Universidad de los AndesComo requisito parcial para obtener el titulo de
Ingeniera Química
DirectorIngeniero Miguel W Quintero.
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES
FACULTAD DE INGENIERIA
DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUÍMICABogota, D. C. Colombia 2003
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A Dios por haberme dado la oportunidad de cumplir este sueño.
A mi papá por su inmenso amor y confianza, porque sin su apoyo no podría haberllegado hasta aquí.
A mi mama, por estar siempre a mi lado cuando la necesito.
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Agradecimientos
Por su inmensa y siempre desinteresada colaboración:
A las personas del CITEC, Fabián Presiga, Jimmy Niño y en especial a Josué
Ramírez, por su paciencia y sabiduría.
A Alba Lucia Correa, por su valiosa colaboración.
A ESPUMLATEX, por apoyar esta investigación.
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Resumen.
El objetivo de este trabajo, es presentar los resultados de un estudio, acerca del
efecto de la variación de la morfología de fases, en las propiedades físicas y
mecánicas, de una espuma flexible de poliuretano. Con el fin de minimizar su
amortiguamiento o resiliencia, y a la vez garantizar su buen desempeño mecánico.
La variación de la morfologia, se lleva acabo por medio de la modificación del
Índice de Isocianato y el porcentaje de agua, en una formulación para una espuma
flexible de baja resiliencia, desarrollada por la empresa colombiana
ESPUMLATEX.
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Tabla de Contenido
Listado de Figuras. _______________________________________________________ 7
Lista de Tablas. __________________________________________________________ 8
Lista de Ecuaciones_______________________________________________________ 9
Capitulo 1 Introducción __________________________________________________ 10
1.1 Antecedentes ___________________________________________________ 10
1.2 Planteamiento del Problema._________________________________________ 11
1.3 Objetivo del Proyecto _______________________________________________ 11
Capitulo 2 Fundamento Teórico.___________________________________________ 13
2.1. Química del Poliuretano ____________________________________________ 13
2. 2 Absorción de energía _______________________________________________ 152.2.1 Resiliencia. ___________________________________________________ 162.2.2 Análisis Mecánico Dinámico (DMA) ______________________________ 17
2.3 Morfología ________________________________________________________ 18
2. 5 Índice de Isocianato ________________________________________________ 22
2.6 Propiedades de la espuma Vs. Índice de isocianato ______________________ 23
Capitulo 3 Experimentación ______________________________________________ 28
3.1 Sistema de Referencia_______________________________________________ 28
3. 2 Protocolo Experimental ____________________________________________ 30
3.3 Diseño Experimental________________________________________________ 393.3.1 Elección del Diseño factorial.____________________________________ 393.3.2 Elección de Factores y niveles___________________________________ 39
3.4 Resultados ________________________________________________________ 41
Capitulo 4 Resultados Estadísticos._________________________________________ 42
4.1 Consideraciones Generales __________________________________________ 424.1.1 Supuestos __________________________________________________ 424.1.2 Modelo Matemático __________________________________________ 424.1.3 Planteamiento de Hipótesis____________________________________ 42
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4.1.4 Nivel de Significancia _________________________________________ 43
4.2 Análisis Anova de las Propiedades ____________________________________ 43
4.3 Análisis Regresión__________________________________________________ 46
Capitulo 5 Análisis de Resultados. _________________________________________ 49
Capitulo 6 Conclusiones __________________________________________________ 58
Bibliografía.____________________________________________________________ 61
Apendice 1 _____________________________________________________________ 62
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Listado de Figuras.
Ilustración 1 Reacción de Gelación _______________________________________________ 13Ilustración 2 Reacción de Soplado________________________________________________ 14Ilustración 3 Modelo de la composición y la separación de fases en el poliuretano ________________ 18Ilustración 4 Diagrama de las estructuras presentes en el poliuretano_________________________ 19Ilustración 5. Mezclador del equipo “Box Foamer”. _____________________________________ 31Ilustración 6 Vaso del equipo “Box Foamer”. _________________________________________ 32Ilustración 7. Figura de un mezclador eléctrico para laboratorio_____________________________ 34Ilustración 8 Desgarre en función del contenido de agua y el índice __________________________ 50Ilustración 9 Dureza en función del contenido de agua y el índice __________________________ 51Ilustración 10 IFD 25% en función del contenido de agua y el índice _________________________ 52Ilustración 11 Elongación en función del contenido de agua y el índice ________________________ 54Ilustración 12 Compresion set en función del contenido de agua y el índice ____________________ 55Ilustración 13 Resiliencia en función del contenido de agua y el índice ________________________ 56Ilustración 14 Tensión en función de la cantidad de agua y el índice__________________________ 57
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Lista de Tablas.
Tabla 1 Formulación Espumlatex ________________________________________________ 28Tabla 2 Componentes parte Poliol________________________________________________ 33Tabla 3 Propiedades Mecánicas ________________________________________________ 38Tabla 4 Factores y niveles _____________________________________________________ 40Tabla 5 Resultados obtenidos mediante interpolación a flujo de aire igual a 1 ___________________ 41Tabla 6 Análisis Anova para Resistencia a la Tensión ___________________________________ 43Tabla 7 Análisis Anova para Dureza ______________________________________________ 43Tabla 8 Análisis Anova para % de Elongación________________________________________ 44Tabla 9 Análisis Anova para Compresión Set (Deformación Permanente )______________________ 44Tabla 10 Análisis Anova para Resiliencia ___________________________________________ 44Tabla 11 Análisis Anova para IFD 25 % ____________________________________________ 44Tabla 12 Análisis Anova Desgarre________________________________________________ 45Tabla 13 Análisis de Regresión para dureza _________________________________________ 46Tabla 14 Análisis de Regresión para % de elongación___________________________________ 47Tabla 15 Análisis de Regresión para Compresión Set ( Deformación Permanente) ________________ 47Tabla 16 Análisis de Regresión para Resiliencia ______________________________________ 48Tabla 17 Análisis de Regresión para IFD 25 % _______________________________________ 48
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Lista de Ecuaciones
Ecuación 1 Tan ä __________________________________________________________ 16Ecuación 2 Indice Isocianato ___________________________________________________ 22
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Capitulo 1 Introducción
1.1 Antecedentes
Los materiales poliméricos con propiedades de absorción de sonido y energía han
sido usados en una gran variedad de aplicaciones. Los poliuretanos en particular,
son ideales para la absorción o atenuación de varias frecuencias de vibración,
esta característica sumada al amplio rango de selección de materias primas, su
fácil procesamiento, la habilidad para amoldarse a la configuración deseada, y sus
propiedades físicas, los hacen el material escogido para suelas de zapatos
deportivos, elementos de amortiguación de vibración, componentes de
automóviles, paneles para aislamiento sísmico, amortiguamiento de la vibración y
el ruido de las partes móviles de maquinaria entre otras 1
La Espuma de Baja Resiliencia o espuma viscoelástica, también conocida como
espuma con memoria, espuma alivia presión, ó espuma de lenta recuperación, ha
sido usada por años en diferentes aplicaciones, principalmente en el cuidado de la
salud, en elementos tales como; sillas de ruedas, almohadas, y colchones.
Debido, a su habilidad para reducir los puntos de presión en áreas del cuerpo que
están continuamente en contacto con estos elementos, lo que reduce la
1 A.M. SARPESHKAR
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ocurrencia de lesiones en la piel o ampollas asociados con la inmovilización
prolongada del paciente.
1.2 Planteamiento del Problema.
En Colombia, no se produce espuma viscoelástica, para este tipo de aplicaciones,
sin embargo se destacan esfuerzos como los de la empresa Espumlatex, que ha
venido desarrollando algunas formulaciones empíricas para conseguir una
espuma de este tipo. Aunque la espuma es suave al tacto y presenta una muy
lenta recuperación, posee algunas deficiencias en cuanto a la recuperación de su
forma original al ser sometida a carga ( compresión set o deformación
permanente.
1.3 Objetivo del Proyecto
El objetivo de este trabajo es presentar los resultados de un estudio acerca del
efecto de la variación de la morfología de fases, en las propiedades físicas y
mecánicas, de una espuma flexible de poliuretano de baja resiliencia. Con el fin de
minimizar su amortiguamiento o resiliencia, y a la vez garantizar su buen
desempeño mecánico.
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De igual forma, se pretende generar gráficos de tendencias, que expliquen el
comportamiento de las diferentes propiedades físicas y mecánicas, al ser
modificados cada uno de los factores propuestos, basados en la experimentación,
y el fundamento teórico que encierra la química y la morfología de la espuma
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Capitulo 2 Fundamento Teórico.
2.1. Química del Poliuretano
La Espuma Flexible de Poliuretano es un material celular producido por la reacción
de un poliol con un poli-isocianato orgánico, en la presencia de agua y que puede
incluir catalizadores, agentes activos de superficie, agentes sopladores auxiliares,
rellenos plastificantes, colorantes y otros aditivos que no afecten adversamente las
propiedades de la espuma.2
En el proceso de formación de la espuma de poliuretano, se distinguen al menos
dos reacciones principales:
1. Reacción de Polimerización ó gelación, El poliuretano se forma mediante
la reacción del isocianato con un alcohol, en un proceso de polimerización
por etapas
Ilustración 1 Reacción de Gelación
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2. Reacción de Espumado ó soplado,
Para dar origen a la espuma de poliuretano, el polímero debe ser expandido o
soplado mediante la introducción un agente soplante interno o externo, el cual
se difunde en burbujas previamente nucleadas en el medio reactante, y causa
la expansión del polímero para formar la espuma.
Un agente soplante interno conveniente es el CO2 producto de la reacción
entre el isocianato restante y el agua 3
Ilustración 2 Reacción de Soplado
El producto intermedio de esta reacción es un ácido carbamico térmicamente
inestable, el cual se descompone espontáneamente en una amina y dióxido de
carbono.
2 ICONTEC3 Herrington
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Adicionalmente la amina reacciona con el isocianato adicional para dar una urea
di substituida. De nuevo, si los reactantes tiene una funcionalidad superior a 2, se
obtiene un polímero entrecruzado.
La expansión puede ser ayudada mediante un agente de expansión físico, un
liquido de bajo punto de ebullición, generalmente se usan fluoro-carbonos, cloruro
de metilo, u otros líquidos con un punto de ebullición cercano a la temperatura
ambiente.
2. 2 Absorción de energía 4
La absorción de energía puede ser vista de dos formas:
1. El substrato absorbe el impacto y este es destruido en el proceso, luego las
espumas absorben la energía, y proveen de cierta manera protección.
2. El material absorbe la energía mecánica o acústica y la transforma en
energía térmica la cual es disipada en la matriz. Este mecanismo de
absorción de energía puede ser descrito mediante la siguiente ecuación:
4 A.M. SARPESHKAR
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´
´́
GG
Tan =δ
Ecuación 1 Tan ä
Donde G ´´ es él módulo de perdida; G´ es el módulo de almacenamiento; y
tan ä es la tangente del ángulo ä ( también llamado factor de disipación. En
polímeros donde movimientos segmentados de las cadenas del polímero
son posibles, G´´ y tan ä alcanzan un m áximo en la temperatura de
transición vítrea.
Bajo impacto, la absorción de energía provoca un movimiento de las
cadenas, el polímero transforma entonces, la energía de vibración en
energía térmica la cual es eventualmente disipada. La absorción de energía
puede ser medida en diferentes formas: un método practico es mediante
una Prueba de rebote también llamada “Ball Rebound Test” (resiliencia), y
el otro mediante un Análisis mecánico dinámico.
2.2.1 Resiliencia.
Se puede definir, como la capacidad que tiene un material, para convertir, la
energía de impacto, ocasionada por una carga impuesta, en un rebote mecánico
( recuperación) y energía térmica, que se disipa. 5
5 Herrington
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La resiliencia se mide dejando caer una bola (ball rebound test) sobre la espuma a
una altura determinada, y se mide la altura a la que llega, luego de rebotar en la
espuma. Esta se expresa como el porcentaje al que llega la bola con respecto a la
altura inicial de caída.6
Kageoka 7 considera una espuma de baja resiliencia, o espuma de recuperaciónlenta a aquella con resiliencia menor al 20%.
2.2.2 Análisis Mecánico Dinámico (DMA)
En este análisis se mide la respuesta viscoelástica de un material polimérico, que
esta sujeto a vibraciones cíclicas. La variación de tan ä con la temperatura y la
frecuencia proveen valiosa información en el diseño y la selección de un polímero
de acuerdo con la aplicación requerida.
En espumas de poliuretano, el rango aproximando de tan ä es de 0.01 a 1.0 8. A
medida que aumenta el tan, se disipa una mayor cantidad de energía, y por tanto
la espuma se recuperará más lentamente. (Resiliencia menor.
6 Herrington7 Kageoka8 Herrington
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2.3 Morfología
La espuma flexible de poliuretano es producida mediante tres compuestos básicos
1. Una larga cadena de Poliol Poliéster o Polieter2. Diisocianato3. Agua
y opcionalmente un extendedor de cadena 9
Ilustración 3 Modelo de la composición y la separación de fases en el poliuretano10
Los que se utilizan para llevar a cabo las reacciones de polimerización y
espumado.
Ø Como producto de la reacción de espumado entre el TDI y el agua, se
forma dióxido de carbono, que actúa como agente soplante, y una amina
disubstituida. La amina disubstituida reacciona con el isocianato adicional
para producir grupos rígidos de urea los cuales, cuando alcanzan un
9 Sarpeshkar , Markusch10 Ooman Thomas
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tamaño y una concentración considerable, se separan en dominios ricos en
urea (dominios de segmentos duros) 11
Ø Por otro lado, como resultado del entrecruzamiento del poliol poliéter de
funcionalidad cercana a 3. Se obtienen cadenas poliéter, totalmente móviles
a temperatura ambiente que conforman dominios de segmentos blandos.
Ø Como producto de la reacción entre el isocianato y un poliol multifuncional,
se obtiene los grupos uretanos que unen los grupos urea a los segmentos
blandos de éter, dando origen a una estructura de red entrecruzada
covalente.
Ilustración 4 Diagrama de las estructuras presentes en el poliuretano12
11 D. V. Dounis and G. L. Wilkes12 Herrington
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La separación de fases en dominios de segmentos duros y dominios de
segmentos blandos, se explica mediante la incompatibilidad termodinámica de los
distintos segmentos, debido al carácter no-polar de los segmentos blandos, y el
carácter polar de los segmentos duros. 13
Como resultado, el polímero consta de dominios de segmentos blandos y flexibles
los cuales son responsables de la alta deformabilidad del poliuretano, y dominios
de segmentos duros, los cuales inhiben el flujo plástico de las cadenas y crean la
resiliencia elastomerica.
Desde el punto de vista físico de los polímeros, tales poliuretanos representan
productos elastomericos que están caracterizados por una estructura copolimerica
segmentada de cadena primaria.
La estructura secundaria y terciaria y consecuentemente, la morfología de estos
poliuretanos es dependiente de la composición química y el largo de los
segmentos.
13 Oomman
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21
2.4 Influencia de la morfología en la resiliencia
La resiliencia (rebote) es una función directa del tipo y la cantidad de segmentos
blandos en el poliuretano. Bajo impacto, el comportamiento de un poliuretano con
una gran cantidad de segmentos blandos y una baja de segmentos duros, esta
marcado por el desenredamiento de una porción de segmentos blandos seguido
de una reorientación de los segmentos duros en la dirección de la carga. Lo que
resulta en una alta resiliencia (rebote) (deformación / reformación) - fenómeno
observado en materiales elastomericos.
Incrementar la cantidad de segmentos duros reduce la habilidad de los segmentos
blandos para desenredarse y como resultado, el rebote decrece (menor
deformación /menor reformación). Al mismo tiempo mas energía es absorbida por
disipación térmica.
Incrementar la densidad de entrecruzamiento en un poliuretano, tiene el mismo
efecto. Los entrecruzamientos covalentes reducen el potencial de desenredo de
los segmentos blandos y se observa un bajo rebote.
El entrecruzamiento puede ser introducido a través del isocianato o el poliol.
Cuando la cantidad de segmentos duros llegan a dominar, los segmentos blandos
pierden la habilidad de moverse y llegan a congelarse. En este estado el rebote es
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mínimo, y la dureza de la superficie y la temperatura de transición vítrea Tg se
incrementan.14
2. 5 Índice de Isocianato
Es una medida del balance estequiometrico entre los equivalentes de Isocianato
usados por el total de equivalentes provenientes de agua, polioles y otros
reactivos que contengan grupos OH.
La cantidad relativa de isocianato usada se compara con los requerimientos
teóricos.
teoricoNCOusadoNCO
Indice =
Ecuación 2 Índice Isocianato
Este índice puede ser variado de acuerdo con las propiedades mecánicas y las
condiciones de procesabilidad deseadas. Algunos autores recomiendan:
Ø El rango práctico de variación del índice para espuma moldeada basada en
TDI, históricamente se aproximado entre 90-110. Espumas producidas
fuera de estos rangos, algunas veces presentan deficiencias en su
procesabilidad.15
14 Sarpeshkar and Markusch15 Herrington Cap 11
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Ø En procesos comerciales, Índices de isocianato entre 85-110, son
comúnmente utilizados 16 17
Ø Bajos índices pueden obstaculizar el proceso de curado, incrementar la
tendencia a descolorizarse de la espuma y altos valores de Compresion
set. (deformación permanente)18
2.6 Propiedades de la espuma Vs. Índice de isocianato
Con base en estos rangos de variación, se pueden obtener distintas propiedades
físicas y mecánicas, que investigadores, en el campo de la Espuma Flexible de
Poliuretano, han logrado establecer. Algunos de los resultados obtenidos, se
muestran a continuación.
Ø Sonal Desay: El incremento en el índice de Isocianato, por encima de 100,
incrementa la atracción intermolecular entre segmentos duros, lo cual se
16 Dounis y Wilkes17 Skorpenske at al18 Stan Hhager, Richard Skorpenske
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refleja en un incremento en la resistencia a la tensión y el decrecimiento de
la elongación.19
Ø Herrington: La variación del indice en la espuma, tiene un notable efecto
en la dureza. El incremento en la dureza, ha sido directamente relacionado
con el incremento de los entrecruzamientos covalentes, como resultado de
un consumo completo de los sitios reactivos causado por la presencia de un
exceso de grupos isocianato.
Ø Herrington: En general, la espuma se endurece con el incremento del
índice. No obstante existe un punto en el cual la dureza no se incrementa y
otras propiedades físicas empiezan a decrecer.20
Incrementar el índice, implica a su vez un cambio en el perfil de crecimiento,
donde se incluyen un incremento en el tiempo de tacto libre y una
disminución de la rata de curado de la espuma21
Ø Kageoka: El índice de Isocianato es un factor importante para controlar las
propiedades finales de la espuma, este factor causa un cambio significativo
en la amplitud de la temperatura de transición vítrea. Los resultados
muestran que el Tg α se incrementa a medida que se incrementa el índice
19 Sonal Desay et all20 Herrington Cap 2
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de Isocianato, sin embargo el Tg β permanece constante. El incremento en
el Tg α puede estar causado por el incremento de los entrecruzamientos,
aloftanos y biurets generados por la reacción con el isocianato en exceso.22
Ø Hager : Formulaciones con bajo índice son típicamente utilizadas para
fomentar la apertura de la celda, evitar el encogimiento y conseguir altos
niveles de suavidad y conformabilidad.
Sin embargo, esto puede ocasionar una gran variabilidad ene el
procesamiento y en las propiedades de la espuma, debido ala competencia
entre el poliol y el agua por la limitada cantidad de isocianato. Bajos índices
pueden obstaculizar el proceso de curado, incrementar la tendencia a
descolorizarse de la espuma y altos valores de Compresión sets.23
Ø Dounis y Wilkes: realizaron en 1997, uno de los estudios más completos,
acerca de la influencia de la variación del índice de TDI, en las propiedades
físicas y en la morfología de la espuma flexible.
Para efectos de este estudio, el índice fue variado entre 85 -110, y se logro
establecer:
21 Herrington22 Kageoka,Inaoka, Kumaki,Tairaka
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o El incremento del entrecruzamiento ocasionado por el incremento del
índice de isocianato, previene la separación de fases
o Cuando se incrementa el índice de isocianato, la dureza al 65% de
compresión del material, también se incrementa. Lo que sugiere que
altos índices en la formulación, resultan en altos contenidos de
segmentos duros y /o altas redes de enlaces covalentes.
o Experimentos de extracción con solventes, indican que los
entrecruzamientos covalentes, son una consecuencia directa de
alterar el índice de isocianato. Sin embargo, no existe una diferencia
significativa, entre el índice de 100 y el de 110, lo que sugiere que la
cantidad de entrecruzamientos, alcanza un máximo, en un valor
cercano a 100.Sin embargo es importante aclarar que este valor
puede variar, dependiendo de la reactividad de los isomeros TDI.
De igual forma, se analizaron algunas propiedades mecánicas y viscoelásticas,
donde se encontró:
o El esfuerzo y la deformación a la ruptura, se incrementan en función
del índice. Con la excepción del índice de 110 donde estos valores
son más bajos.
23 Stan Hager, Richard Skorpenske
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o La influencia del índice se hace evidente en la recuperación de las
pruebas de Compresión set. Teniendo en cuenta que se aumento la
temperatura, la mayor recuperación, fue obtenida por las espumas
de mayor índice.
o El incremento de la recuperación con el índice esta atribuido al
incremento de los entrecruzamientos covalentes.
o De igual forma se logro establecer, que la espuma con menor índice
F85, tiene mejor separación de fases que la de mayor índice F100.
o Lo anterior se sustenta, en un análisis de DMA, don de se observa,
que al incrementar el índice, se aumenta la temperatura de transición
vítrea de los segmentos suaves.
o Por ultimo, se establece, que al incrementar el índice, y por ende
incrementar los entrecruzamientos covalentes, se disminuye la
perfección de los dominios duros.
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Capitulo 3 Experimentación
3.1 Sistema de Referencia
COMPONENTEPartes por 100de poliol (pphp) PESO (G)
MEZCLA POLIOLES 100 900
CATALIZADOR 1 0,1 0,9
CATALIZADOR 2 0,05 0,45
CATALIZADOR 3 0,2 1,8
SURFACTANCTE1 0,67 5,85
SURFACTANCTE2 0,67 5.85
AGUA 1,34 12,06
AGENTE SOPLANTE 1,5 13,5
TOTAL 104,53 940,75
ISOCIANATO 25,3 227,7
TDI INDEX 86,34
TOTAL PESO 1168,45
Tabla 1 Formulación Espumlatex
POLIOL
La parte poliol esta conformada por la mezcla de 5 cinco diferentes polioles, quese describen a continuación:
Poliol 1
Es un triol capeado de alta reactividad, su peso molecular es de 4800, basado en
oxido de etileno y oxido de propileno
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Poliol 2
Es un poliol con la mima base del poliol 1, que contiene partículas de estireno
acrilonitrilo. (SAN) en la matriz polimérica.
Poliol 3
Es un poliol polieter oxipropilado, el cual permite bajar la viscosidad de la mezcla,
y actúa como agente entrecruzante en la formulación dándole a la espuma la
característica de lenta recuperación. Su peso molecular nominal es de 440 24
ISOCIANATO
El isocianato utilizado es una mezcla de los isomeros 2,4 y 2,6 de tolueno
diisocianato en una proporción de 80:20. Este producto es normalmente llamado
TDI 80.
CATALIZADORES
Se usan dos clases de catalizadores:
1. Catalizadores de Amina:
2. Catalizador de Estaño (T-9)
24 www.dow.com
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3. 2 Protocolo Experimental
Con base en la formulación suministrada por ESPUMLATEX, se fabrican muestrasde espuma en cajas de madera de 40cm*40 cm de base por 23 cm de alto a nivelde laboratorio.
I. Equipos y materiales
v Contenedores Cilíndricos de plástico desechables (vasos).
v Jeringas, goteros y palos de paleta para adicionar pequeñas cantidades(0.1-10 g) de catalizadores y surfactantes de silicona.
v Cajas de madera forradas en plástico para servir como contenedores de laespuma.
v Balanzas de laboratorio.
v Contenedores para guardar las diferentes formulaciones.
v Equipo “Box Foamer” con un agitador como el mostrado en la figura 6. Elvaso de mezclado se muestra en la figura 7. El material del agitador y delvaso es acero inoxidable 25.
25 Herrington Secc 5.8
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Ilustración 5. Mezclador del equipo “Box Foamer”.
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Ilustración 6 Vaso del equipo “Box Foamer”.
♣ Mezclador eléctrico de laboratorio con velocidad ajustable (Servodyne omotor al cual se le puede ajustar la velocidad de 0 hasta 3000rpm) conagitador tipo Cowles, de diámetro 10cm.
II. PROCEDIMIENTO PARA LA ELABORACIÓN DE LA ESPUMA
1. Asegúrese de que los contenedores cilíndricos de plástico desechables
(vasos), Jeringas, goteros y palos de paleta, a usar estén limpios.
Ya que la presencia de cualquier material particulado, no deseado, puedecausar defectos en la estructura de la espuma.
2. Usando el vaso de mezcla del “Box foamer”, que cuenta con una capacidad
aproximada de 1600g. Pesar en una balanza analítica la parte poliol, en orden
descendente, excluyendo el Cloruro de metileno.
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Tabla 2 Componentes parte Poliol
POLIOL 2POLIOL 1POLIOL 3POLIOL 6POLIOL 5
AGUASURFACTANCTE1SURFACTANCTE2CATALIZADOR 1CATALIZADOR 2
SURFACTANCTE3
Es importante llevar a cabo el proceso de pesado con la mayor precisiónposible, y en el orden indicado, para asegurar que las cantidades máspequeñas de material (surfactantes de silicona y catalizadores) quedenembebidos en la mezcla poliol, y no se acumulen en el recipiente.
3. Mezclar la parte poliol en el mezclador eléctrico, por medio del agitador
Cowles, a una velocidad de 600 rpm, durante 7 minutos, para lograr una
mezcla homogénea.
El mezclado es un factor crítico, ya que determina las propiedades físicas de laespuma como el tamaño de la celda, inclusión de burbujas de aire, y laformación de grietas por mezclado deficiente.
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Ilustración 7. Figura de un mezclador eléctrico para laboratorio
4. Envasar en recipientes debidamente tapados, la mezcla de la parte poliol, y
dejarla en reposo durante al menos un día.
De esta forma se eliminan las burbujas de aire generadas durante el procesode mezcla, y se disminuye la temperatura de la misma. La temperatura es unfactor determinante en el desarrollo de la reacción de formación delpoliuretano. Al formar la espuma de poliuretano, al menos dos reaccionescompiten entre sí: la reacción de gelación (isocianato-poliol) y la reacción desoplado (isocianato-agua); cuando la temperatura se eleva, se aumenta lavelocidad de las reacciones que suceden, y como éstas son exotérmicas, lavelocidad de las mismas aumenta exponencialmente26.
Al reducir la temperatura de la parte poliol se disminuye la reactividad de laespuma (mayor tiempo de crema y mayor tiempo de crecimiento). En elproceso de formación de espuma, los reactivos, que inicialmente están líquidos
26 En el equipo “Box Foamer” se mezcla durante 15 seg. la parte poliol; al aumentar el tiempo de
mezclado a 7 min, la temperatura de la mezcla aumenta hasta 41°C, lo cual produce unadisminución del tiempo de crema a menos de 4 seg (tiempo de mezcla con la parte isocianato).Durante un experimento en el laboratorio, la mezcla de la parte poliol con parte isocianatoreaccionó tan rápidamente que el contenedor del “Box Foamer” se presurizó durante los 4 seg demezcla. La mezcla reaccionada, salió a gran velocidad cuando el equipo dejó libre el contenedorcon la mezcla. Esta experiencia permitió identificar la temperatura como factor determinante enel proceso de producción de esta formulación de espuma de poliuretano.
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van aumentando su viscosidad a medida que las diferentes reaccionesavanzan; la viscosidad sigue aumentando hasta convertirse en un sólidoelástico. Cuando se aumenta el tiempo de crema y el tiempo de crecimiento, seaumenta el tiempo entre la evolución del líquido viscoso hasta el sólidoelástico, lo que permite lograr una estabilidad dimensional de la celda, a travésdel enfriamiento más lento del CO2 contenido en las celdas.
Con base en la experiencia en el laboratorio, y con base en la visita realizada aespumlatex, la temperatura de la parte poliol, debe estar alrededor de 18-20ºC. Para alcanzar esta temperatura, es suficiente dejar la mezcla una noche enreposo.
5. Pesar la cantidad de isocianato T-80 requerida en un beaker de 500 ml de
capacidad.
6. Medir la temperatura de los componentes (parte poliol, e isocianato), y
asegurar que la temperatura este entre 18-20 ºC
La temperatura de los componentes afecta la viscosidad, la densidad y lareactividad química de los polioles y los isocianatos.
7. Adicionar el agente soplante externo, en el vaso de mezclado del Box
Foamer, donde se haya contenida la mezcla de poliol, preparada el día
anterior.
8. Mezclar la parte poliol y el agente soplante externo (Cloruro de metileno),
durante 30 seg. a 600 rpm en el agitador eléctrico.
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36
9. Pesar la mezcla para asegurar que la cantidad de cloruro agregada,
corresponde a la de la formulación. De no ser así, agregue nuevamente
Cloruro de metileno, hasta completar la cantidad necesaria, posteriormente
repita los pasos 8-9.
Al agregar el cloruro de metileno a la mezcla de poliol, este tiende a quedarseen la superficie, y a evaporarse rápidamente, debido a su presión de vapor.
El cloruro es un compuesto muy volátil (T ebullición = 38°C), no obstante, unavez solubilizado en la parte poliol, la presión de vapor del cloruro de metileno(diclorometano) se reduce , y de esta manera se previene su evaporación.
Es necesario asegurar que la cantidad de cloruro agregada sea igual a laformulada, ya que esta afecta el proceso de soplado de la espuma y por endesu densidad libre de crecimiento.
10. Mezclar la parte poliol, y el catalizador de estaño T-9, a 1500 rpm, durante 20
seg., en el Box Foamer.
11. Mezclar la parte poliol e isocianato durante 4 segundos, en el Box Foamer a
1500 rpm.
12. Verter la mezcla en una caja de madera, previamente forrada en plástico.
13. Registrar del tiempo de crema y tiempo de crecimiento.
14. Limpiar el agitador con el solvente (diclorometano o cloruro de metileno).
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37
La experiencia en la preparación de la formulación suministrada por espumlatexpara espuma de baja resiliencia, ha mostrado que es necesario incluir unprocedimiento de rompimiento mecánico de celda.
III. PROCEDIMIENTO PARA LA APERTURA DE CELDAS DE LA ESPUMA
1. Una hora después, de la fabricación del cojín, pasarlo a través de lacalandra (Wheleer.)
Este procedimiento, debe realizarse sin suministrará temperatura a losrodillos, y proveyendo una apertura entre rodillos de 3 cm para asegurar unrompimiento uniforme de todas las celdas.
IV. PROCEDIMIENTO PARA CORTE Y REALIZACIÓN DE PRUEBAS FÍSICASY MECANICAS
1. Dejar curar la espuma durante una semana a temperatura ambiente, paraluego ser cortada en cojines de 30cmx30cmx10cm.
Por medio de este procedimiento se asegura que la reacción de polimerizaciónse complete.
2. Las pruebas, se deben realizar 7 días después de fabricada la espuma, yse debe asegurar que las muestras se acondicionen durante mínimo 12horas en el laboratorio de humedad y temperatura controlada.27
3. Con el fin de evaluar el desempeño mecánico de la espuma obtenida, serealizaran las siguientes pruebas, de acuerdo con la norma respectiva.
27 Norma ASTM D3574
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.PROPIEDAD MECÁNICA NORMA
Densidad ASTM D3574 –AIFD (Identation Force Deflection) ASTM D3574 –B1Resiliencia ASTM D3574 –HDureza al 40% ICONTEC 2019 -6.4Resistencia a la Tensión% Elongación
ASTM D3574 –E, dimensiones probetaICONTEC 2019, Fig.1
Desgarre ASTM D3574 –FCompression set ASTM D3574 –DAir Flow ASTM D3574 –G
Tabla 3 Propiedades Mecánicas
NOTA : los operarios deberán usar los elementos de protección apropiados, talescomo bata de laboratorio, gafas de protección, mascara y guantes. También debeasegurarse que todos los componentes de la espuma están a la temperaturaadecuada28
28 Herrington, Hock, “ Flexible Foam Preparation ”, 1989, Capitulo 5, pag 5.1-5.10.
IQ-2002-2-20
39
3.3 Diseño Experimental
3.3.1 Elección del Diseño factorial.
En el diseño factorial se puede estudiar el efecto conjunto de varios factores sobre
una variable respuesta. El efecto de cada factor esta definido como el cambio en
la respuesta producida por un cambio en el nivel del mismo, o efecto principal. De
acuerdo con el objetivo del proyecto, se realizara un diseño factorial completo el
cual evalúa los efectos de los factores o variables independientes y las
interacciones entre estas.
3.3.2 Elección de Factores y niveles
Los factores o variables independientes para la experimentación, se define como:
1. Factor A: Índice de Isocianato
2. Factor B: Partes de agua
Por lo tanto el diseño factorial queda establecido como un diseño factorial con dos
factores Factor A y Factor B con 3 niveles respectivamente. Esto da como
resultado 9 corridas que a su vez están compuestas de 3 cojines, en los cuales se
varia el catalizador de estaño empíricamente, con el fin de obtener flujos por
encima y por debajo de 1 ft3/m e interpolar el valor de cada una de las
propiedades a un flujo constante de 1 ft3/m, de esta manera se asegura que el
tamaño de la celda de la espuma sea similar.
IQ-2002-2-20
40
Por ejemplo, al evaluar el porcentaje de elongación en el punto 75 - 1.6, el
procedimiento realizado fue graficar los valores obtenidos para esta propiedad en
para los tres cojines elaborados en esta corrida, y posteriormente interpolar sobre
la curva el porcentaje de elongación.
Además, realizaron 4 repeticiones de la corrida 5 ( 85, 1.3) para determinar el
error experimental.
Factores Niveles 75
Factor A 8595
1Factor B 1.3
1.6
Tabla 4 Factores y niveles
GRAFICA ELONGACION VS FLUJO DE AIRE 1.6 PARTES AGUA
200
205
210
215
220
225
230
235
240
245
250
255
260
265
270
275
280
285
290
0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 1,1 1,2
FLUJO DE AIRE(SCFM)
% E
LON
GA
CIO
N
INDICE 75
Serie3
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41
3.4 Resultados
1 1,3 1,6 1 57.75 65 76.65 2 40 35 41.35 3 140 140.65 140.65
75 4 212 285 242.5 5 64.92 63.3 68.93 6 15.75 15.8 16.25
7 0.262 0.27 0.3
1 1,3 1,6 1 76.55 80 85 2 54.85 82.7 75.53 3 210 210.987 210
85 4 135.58 230 150.6 5 15 6.5 20 6 16.5 16.5 16.8
7 0.2821 0.2907 0.332
1 1,3 1,6 1 74 89 110 2 108.4 100 77.5 3 281.316 281.316 330
95 4 92 107 87.75 5 7.5 3.68 7.5 6 18 19.25 19.75
7 0.34 0.33 0.415
1 = Tensión 2 = IFD 25 % 3 = Dureza 4 = Elongación 5 = Compresión set 6= resiliencia 7= Desgarre
Tabla 5 Resultados obtenidos mediante interpolación a flujo de aire igual a 1
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42
Capitulo 4 Resultados Estadísticos.
El análisis estadístico del conjunto de datos, se realiza por medio del programa deestadística Minitab V 13
4.1 Consideraciones Generales
4.1.1 Supuestos
• Los residuos se distribuyen normalmente con media igual a cero µ = 0 ydesviación sigma σ
• Las interacciones de segundo grado entre factores no son significativas enlos modelos de predicción planteados
4.1.2 Modelo Matemático
Modelo : Yij = µµ + ττ i+ββ j +ττ 2i+ββ 2
j + Eij
Donde,
Yij = Respuesta, es decir cada una de las propiedades mecánicas evaluadasµµ = media generalττi = efecto del i-esimo nivel del factor Aββ j = efecto del j-esimo nivel del factor BEij = error ≈ N (0,σ )
4.1.3 Planteamiento de Hipótesis
• Hipótesis nula Ho: Todos los tratamientos dan la misma respuesta T1= T2 = Ta =0
• Hipótesis alterna: Ha: Ti � 0, para al menos un i
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43
4.1.4 Nivel de Significancia
El procedimiento general en la evaluación de una hipótesis, es especificar un valorpara la probabilidad del error tipo I o α, también llamado nivel de significancía deltest
• Error de tipo I : es la probabilidad de rechazar la hipótesis nula, cuando escierta
α = P ( rechazar Ho Ho es verdadera)
Para la realización de este estudio se escogió nivel de significancia del 5 %α = 0.05 , para evaluar las hipótesis planteadas.
4.2 Análisis Anova de las Propiedades
FACTOR FD SS MS F F TABULADO
INDICE 2 909,19 454,59 537,79 9,55
AGUA 2 676,8 338,4 400,33 9,55
INDICE * AGUA 4 195,13 48,78 57,71 9,12
ERROR 3 0,84529636
TOTAL 11 1781,12
Tabla 6 Análisis Anova para Resistencia a la Tensión
FACTOR FD SS MS F F TABULADO
INDICE 2 37175,6 18587,8 22,51 9,55
AGUA 2 523,5 261,8 0,32 9,55
INDICE * AGUA 4 1057,5 264,4 0,32 9,12
ERROR 3 825,774938
TOTAL 11
Tabla 7 Análisis Anova para Dureza
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44
FACTOR FD SS MS F F TABULADO
INDICE 2 34166 17083 123,27 9,55
AGUA 2 6100 3050 22,01 9,55
INDICE * AGUA 4 1941 485 3,50 9,12
ERROR 3 138,579984
TOTAL 11
Tabla 8 Análisis Anova para % de Elongación
FACTOR FD SS MS F F TABULADOINDICE 2 6288,8 3144,4 600,39 9,55
AGUA 2 89,1 44,6 8,52 9,55
INDICE * AGUA 4 30,6 7,6 1,45 9,12
ERROR 3 5,23723225
TOTAL 11
Tabla 9 Análisis Anova para Compresión Set (Deformación Permanente )
FACTOR FD SS MS F F TABULADOINDICE 2 15,6089 7,8044 130,13 9,55
AGUA 2 1,0839 0,5419 9,04 9,55
INDICE * AGUA 4 0,7528 0,1882 3,14 9,12
ERROR 3 0,05997601
TOTAL 11
Tabla 10 Análisis Anova para Resiliencia
FACTOR FD SS MS F F TABULADO
INDICE 2 4823 2411,5 41,89 9,55
AGUA 2 92,4 46,2 0,80 9,55
INDICE * AGUA 4 858,8 214,7 3,73 9,12
ERROR 3 57,562569
TOTAL 11
Tabla 11 Análisis Anova para IFD 25 %
FACTOR FD SS MS F F TABULADOINDICE 2 0,011309 0,005645 3763,33 9,55
AGUA 2 0,0056677 0,0028339 1889,26 9,55
INDICE * AGUA 4 0,0008748 0,0002187 145,80 9,12
ERROR 3 1,5E-06
TOTAL 11
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Tabla 12 Análisis Anova Desgarre
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46
4.3 Análisis Regresión
Se evalúa un factor de correlación R2 entre las propiedades medidas y laspropiedades predecidas superior 0.85
El nivel de significancia de las variables, y el ajuste del modelo de regresiónfue evaluado al 95 %
Regression Analysis: DUREZA versus INDICE, INDICE ^2
The regression equation isDUREZA = 168 - 6.9 INDICE + 0.087 INDICE ^2
Predictor Coef SE Coef T PConstant 168.3 823.6 0.20 0.845INDICE -6.87 19.52 -0.35 0.737INDICE ^ 0.0866 0.1148 0.75 0.479
S = 16.23 R-Sq = 95.9% R-Sq(adj) = 94.6%
Analysis of Variance
Source DF SS MS F PRegression 2 37176 18588 70.54 0.000Residual Error 6 1581 264Total 8 38757
Source DF Seq SSINDICE 1 37026INDICE ^ 1 150
Tabla 13 Análisis de Regresión para dureza
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47
Regression Analysis: ELONGACION versus INDICE, INDICE ^2, AGUA, AGUA^2
The regression equation isELONGACION = - 267 - 5.8 INDICE - 0.010 INDICE ^2 + 1581 AGUA - 599 AGUA^2
Predictor Coef SE Coef T PConstant -267 1153 -0.23 0.829INDICE -5.81 26.50 -0.22 0.837INDICE ^ -0.0102 0.1558 -0.07 0.951AGUA 1580.9 451.0 3.51 0.025AGUA^2 -599.2 173.1 -3.46 0.026
S = 22.03 R-Sq = 95.4% R-Sq(adj) = 90.8%
Analysis of Variance
Source DF SS MS F PRegression 4 40266 10067 20.75 0.006Residual Error 4 1941 485Total 8 42207
Source DF Seq SSINDICE 1 34164INDICE ^ 1 2AGUA 1 284AGUA^2 1 5817
Tabla 14 Análisis de Regresión para % de elongación
Regression Analysis: COMPRESION versus INDICE, INDICE ^2
The regression equation isCOMPRESION = 1866 - 40.6 INDICE + 0.221 INDICE ^2
Predictor Coef SE Coef T PConstant 1866.2 226.6 8.23 0.000INDICE -40.610 5.372 -7.56 0.000INDICE ^ 0.22138 0.03158 7.01 0.000
S = 4.466 R-Sq = 98.1% R-Sq(adj) = 97.5%
Analysis of Variance
Source DF SS MS F PRegression 2 6288.8 3144.4 157.62 0.000Residual Error 6 119.7 19.9Total 8 6408.5
Source DF Seq SSINDICE 1 5308.6INDICE ^ 1 980.2
Tabla 15 Análisis de Regresión para Compresión Set ( Deformación Permanente)
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Regression Analysis: RESILIENCIA versus INDICE, INDICE ^2
The regression equation isRESILIENCIA = 66.2 - 1.32 INDICE + 0.00867 INDICE ^2
Predictor Coef SE Coef T PConstant 66.18 28.07 2.36 0.056INDICE -1.3200 0.6655 -1.98 0.095INDICE ^ 0.008667 0.003912 2.22 0.069
S = 0.5533 R-Sq = 89.5% R-Sq(adj) = 86.0%
Analysis of Variance
Source DF SS MS F PRegression 2 15.6089 7.8044 25.50 0.001Residual Error 6 1.8367 0.3061Total 8 17.4456
Source DF Seq SSINDICE 1 14.1067INDICE ^ 1 1.5022
Tabla 16 Análisis de Regresión para Resiliencia
Regression Analysis: IFD 25 % versus INDICE, INDICE ^2
The regression equation isIFD 25 % = - 457 + 9.6 INDICE - 0.0399 INDICE ^2
Predictor Coef SE Coef T PConstant -457.1 638.8 -0.72 0.501INDICE 9.60 15.14 0.63 0.550INDICE ^ -0.03985 0.08903 -0.45 0.670
S = 12.59 R-Sq = 83.5% R-Sq(adj) = 78.0%
Analysis of Variance
Source DF SS MS F PRegression 2 4823.0 2411.5 15.21 0.004Residual Error 6 951.2 158.5Total 8 5774.1
Source DF Seq SSINDICE 1 4791.2INDICE ^ 1 31.8
Tabla 17 Análisis de Regresión para IFD 25 %
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49
Capitulo 5 Análisis de Resultados.
5.1 Desgarre
Ho: Todos los tratamientos dan la misma resistencia al desgarre τ1= τ2 = τa =0
Ha: No Todos los tratamientos dan la misma resistencia al desgarre τi � 0, para al menos un i
FACTOR F F TABULADO
INDICE 3763,33 9,55
AGUA 1889,26 9,55
INDICE * AGUA 145,80 9,12
Si comparamos los valores de f obtenidos observamos que tanto f índice como f agua
y f interacción > f tabulado , de lo que se concluye que tanto la variación del agua como
la del índice y la interacción entre estas, son significativas a la hora de explicar la
variación en la resistencia al desgarre.
95
851.0
0.25INDICE
1.1
0.30
0.35
1.2
0.40
1.3 1.4
DESGARRE
1.575
1.6AGUA
IQ-2002-2-20
50
Ilustración 8 Desgarre en función del contenido de agua y el índice
5.2 DUREZA
Ho: Todos los tratamientos dan la misma dureza τ1= τ2 = τa =0
Ha: No Todos los tratamientos dan la misma dureza τi � 0, para al menos un i
FACTOR F F TABULADOINDICE 22,51 9,55
AGUA 0,32 9,55
INDICE * AGUA 0,32 9,12
Si comparamos los valores de f obtenidos observamos que f índice > f tabulado, f agua y
f interacción < f tabulado, por tanto se puede concluir que la variación del índice es la
variable más significativa a la hora de explicar la variación de la dureza.
El comportamiento se aproxima, mediante el siguiente modelo de regresión:
DUREZA = 168 - 6.9 INDICE + 0.087 INDICE2
Luego si lo que se busca es maximizar esta propiedad, encontramos que el
procedimiento a seguir seria incrementar el índice de isocianato. No obstante, es
importante tener en cuenta que las espumas obtenidas, se encuentran dentro del
rango máximo de dureza establecido para este tipo de espuma.
IQ-2002-2-20
51
95
851.0
150
INDICE1.1
250
1.2
350
1.3 1.4
DUREZA
1.575
1.6AGUA
Ilustración 9 Dureza en función del contenido de agua y el índice
5.3 IFD 25 %
Ho: Todos los tratamientos tiene el mismo modulo de perdida (IFD 25%) τ1= τ2 = τa =0
Ha: No Todos los tratamientos tienen el mismo modulo de perdida(IFD 25%) τi � 0, para al menosun i
FACTOR F F TABULADOINDICE 41,89 9,55
AGUA 0,80 9,55
INDICE * AGUA 3,73 9,12
Si comparamos los valores de f obtenidos observamos que f índice > f tabulado, f agua y
f interacción < f tabulado, lo que indica que la influencia del índice en la variación del
modulo de perdida, es más significativa que la del agua y la interacción.
IQ-2002-2-20
52
Luego la variación en el modulo de perdida se puede aproximar, mediante el
siguiente modelo de regresión:
IFD 25 % = - 457 + 9.6 INDICE - 0.0399 INDICE ^2
95
851.0
30INDICE
40
50
1.1
60
70
80
1.2
90
100
110
1.3 1.4
IFD 25 %
1.575
1.6AGUA
Ilustración 10 IFD 25% en función del contenido de agua y el índice
IQ-2002-2-20
53
5.4 ELONGACION
Ho: Todos los tratamientos presentan el mismo % elongación τ1= τ2 = τa =0
Ha: No Todos los tratamientos presentan el mismo % elongación τi � 0, para al menos un i
FACTOR F F TABULADO
INDICE 123,27 9,55
AGUA 22,01 9,55
INDICE * AGUA 3,50 9,12
Si comparamos los valores de f obtenidos observamos que f índice y f agua > f tabulado,
y f interacción < f tabulado, lo que indica que la tanto la variación del índice, como la
variación del agua son significativas en el comportamiento del porcentaje de
elongación.
La variación en el porcentaje de elongación se puede aproximar, mediante el
siguiente modelo de regresión:
ELONGACION = - 267 - 5.8 INDICE + 1581 AGUA - 599 AGUA2 - 0.010 INDICE 2
De donde se observa que al incrementar el índice y el contenido de agua, el
porcentaje de elongación disminuye, debido a que la estructura de la espuma se
vuelve más rígida.
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54
1.61.5
1.41.3
75
100
AGUA
200
1.2
300
851.1
ELONGACION
1.095INDICE
Ilustración 11 Elongación en función del contenido de agua y el índice
5.5 COMPRESION SET (DEFORMACIÓN PERMANENTE)
Ho: Todos los tratamientos presentan el mismo % deformación τ1= τ2 = τa =0
Ha: No Todos los tratamientos presentan el mismo % deformación τi � 0, para al menos un i
FACTOR F F TABULADOINDICE 600,39 9,55
AGUA 8,52 9,55
INDICE * AGUA 1,45 9,12
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55
Si comparamos los valores de f obtenidos observamos f índice > f tabulado mientras
que f agua y f interacción < f tabulado, de donde se concluye que la variación del agua y
la interacción entre la variación del agua y el índice, no son significativas, ala hora
de explicar lo que indica que la influencia del índice en la variación del porcentaje
de deformación.
Por tanto, la variación en el porcentaje de deformación se puede aproximar,
mediante el siguiente modelo de regresión:
COMPRESION = 1866 - 40.6 INDICE + 0.221 INDICE ^2
1.61.5
1.41.3
75
0AGUA
10
20
30
40
1.2
50
60
70
851.1
COMPRESION
1.095INDICE
Ilustración 12 Compresion set en función del contenido de agua y el índice
IQ-2002-2-20
56
5.6 RESILIENCIA
Ho: Todos los tratamientos presentan el mismo % de resiliencia τ1= τ2 = τa =0
Ha: No Todos los tratamientos presentan el mismo % de resiliencia τi � 0, para al menos un i
FACTOR F F TABULADOINDICE 130,13 9,55
AGUA 9,04 9,55
INDICE * AGUA 3,14 9,12
Si comparamos los valores de f obtenidos observamos f índice > f tabulado mientras
que f agua y f interacción < f tabulado, de donde se concluye que la variación del agua y
la interacción entre la variación del agua y el índice, no son significativas, ala hora
de explicar la variación en el porcentaje de resiliencia.
Con base en los anterior, se establece el siguiente modelo de regresión:
RESILIENCIA = 66.2 - 1.32 INDICE + 0.00867 INDICE ^2
95
851.0
16
INDICE1.1
17
18
1.2
19
20
1.3 1.4
RESILIENCIA
1.575
1.6AGUA
Ilustración 13 Resiliencia en función del contenido de agua y el índice
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57
5.7 TENSION
Ho: Todos los tratamientos presentan la misma resistencia a la tensión τ1= τ2 = τa =0
Ha: No Todos los tratamientos presentan la resistencia a la tensión τi � 0, para al menos un i
FACTOR F F TABULADO
INDICE 537,79 9,55
AGUA 400,33 9,55
INDICE * AGUA 57,71 9,12
Si comparamos los valores de f obtenidos observamos f índice > f tabulado al igual que
f agua y f interacción, lo que indica que la variación de cada uno de estos factores y su
interacción, es significativa a la hora de explicar la variación de la resistencia a la
tensión.
95
851.0
60
INDICE
70
1.1
80
90
1.2
100
110
1.3 1.4
TENSION
1.575
1.6AGUA
Ilustración 14 Tensión en función de la cantidad de agua y el índice
IQ-2002-2-20
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Capitulo 6 Conclusiones
1. Formulaciones con bajo índice son típicamente utilizadas para fomentar labaja resiliencia, y conseguir altos niveles de suavidad y conformabilidad.Sin embargo al evaluar propiedades mecánicas tales como: el porcentajede deformación permanente (compresión set) encontramos que este valorse incrementa a medida que el indice disminuye, lo cual implica que bajocarga el material va a deformarse completamente. Por tanto es necesarioestablecer un balance entre el índice y la cantidad de agua que garantizeque la espuma de baja resiliencia tenga un buen desempeño mecánico yrecupere su forma original.
2. En estudios posteriores es necesario realizar al menos una repetición detodas las corridas propuestas, con el fin de garantizar el supuesto denormalidad de los residuos, y aumentar el numero de grados de libertad delerror.
3. Es necesario considerar la posibilidad de evaluar la resiliencia, por mediode otros métodos, ya que el “ball rebound test “ no refleja suficientemente lalenta recuperación de la espuma. Experimentalmente, se obtienen espumascon un mismo porcentaje de resiliencia, y una recuperación al tacto distinta.
Un método adecuado podría ser el desarrollado por Dow Europa, usadopor S Kintrup en el desarrollo de un estudio de espuma flexibleviscoelastica29
29 S Kintrup et all
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Glosario.
A
ADITIVO : Es un material usado para modificar las propiedades, el procesamientoo el uso final de un polímero base. La cantidad de aditivo usada es usualmenteexpresada en partes por cien partes de poliol.
AIR FLOW: (Flujo de aire) Pies cúbicos por minuto de aire que pueden atravesaruna sección de espuma de 2” * 2” * 1” a 5 Pulgadas de agua de presión.
AGENTE SOPLANTE: Un gas, o una sustancia capaz de producir gas, usado lafabricación de materiales espumados.
AGENTE SOPLANTE EXTERNO: Es un liquido de bajo punto de ebullición que seagrega para ayudar en el proceso de soplado, mediante la generación de gasadicional, al generado mediante la reacción de isocianato-agua.
C
CATALIZADOR : Una sustancia que cambia la velocidad de reacción de unareacción química, ya que disminuye la energía de activación necesaria para queesta se lleve a cabo.
CELDA : Es un pequeño compartimiento o espacio encerrado, presente en lasespumas, como resultado de la introducción y expansión de burbujas de gas enlos líquidos reactantes.
CELDA CERRADA: es una estructura de la espuma en la cual cada celdaindividual tiene intacta la membrana y por tanto no deja pasar el flujo de aire.
COMPRESIÓN SET: Es una medida de la deformación de la espuma después deser comprimida bajo condiciones de tiempo y temperatura controladas. Lascondiciones estándar son 22 horas a 70 º C. En el test, la espuma es comprimidaa un determinado porcentaje de su espesor original.
D
DENSIDAD: es el peso por unidad de volumen de espuma normalmenteexpresada en Kilogramos por metro cúbico (Kg /m3)
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DIISOCIANATO: Compuesto que contiene dos grupos isocianato por molécula.Una clase de monómeros usados en la preparación de poliuretanos.
DOMINIO: región en una matriz polimérica que contiene estructuras molecularessimilares.
E
ELONGACION : porcentaje de la longitud original que una muestra estándar deespuma se estira antes del ser alcanzado el punto de ruptura
EO: Abreviación de oxido de etileno ( etileno oxide)
I
ISOCIANATO: Un grupo químico reactivo compuesto de un átomo de nitrógenoenlazado a un átomo de carbono enlazado a un átomo de oxigeno ( -N=C=O-); Uncompuesto químico, usualmente contiene uno o más grupos isocianatos.
INDICE DE ISOCIANATO: El radio de equivalentes de poliol ( lado A) y el lado B(isocianato). La cantidad relativa de isocianato usado es comparada con losrequerimientos teóricos. Un índice de 100 indica que se usa la cantidad exacta deisocianato necesaria para reaccionar con todos los compuestos que poseenhidrógenos activos.
La Espuma Flexible de Poliuretano es un material celular producido por la reacciónde un poliol con un poli-isocianato orgánico, en la presencia de agua que puedeincluir catalizadores, agentes activos de superficie, agentes sopladores auxiliares,rellenos plastificantes, colorantes y otros aditivos que no afecten adversamente laspropiedades de la espuma.30
30 ICONTEC
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Apendice 1
Resultados Experimentales