BAB IPENDAHULUAN

1.1 Tujuan1. Mengendapkan barium klorida dan menentukan persentase hasil dari barium klorida.2. Menentukan persentase barium klorida dalam suatu sampel.3. Mendalami dan menggunakan hokum stoikiometri dalam suatu reaksi kimia.4. Mengembangkan ketrampilan menyaring dan memindahkan endapan.

1.2 Latar BelakangTahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunyaAnalisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang di dapat dari proses pemisahan analit dari zat zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah di endapkan ini di saring dan dikeringkan serta ditimabang dan diusahakan endapan itu harus semurni mungkin. Untuk memisahkan endapan tersebut maka sangat dibutuhkan pengetahuan dan teknik yang cukup yang wajib dimiliki seorang enginer.Dalam dunia teknik kimia sangat dibutuhkan juga bagaimana cara analisa gravimetri ini. Seperti halnya dalam industri, untuk mendukung kinerja kita sebagai insiyur teknik cara analisa ini mungkin juga sangat penting.

1.3 Dasar TeoriGravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsure atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetric memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu factor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar,1990).Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya. Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua penomena yang berbeda. Sebagai contoh pada postpresipitasi , semakin lama waktunya maka kontaminasi bertambah, sedangkan pada kopresipitasisebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada kopresipitasi (Khopkar, 1990). Titrasi kompleksometri merupakan titrasi yang berdasarkan atas pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), misalnyaAg+ + 2CN- Ag(CN)2-Disamping titrasi kompleks biasa seperti diatas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA.Sebagian besar logam dalam larutan dapat ditentukan secara titrasi dengan larutan baku pereaksi pengompleks seperti misalnya etilen diamin tetra asetat atau EDTA. Reaksi dengan nikel secara stoikiometri adalah 1: 1 dan berlangsung secara kuantitatif pada pH 7. Pereaksi EDTA umum dipakai dalam bentuk garamnya yang mudah larut dalam air. Indikator yang digunakan adalah EBT atau murexide mampu menghasilkan kompleks berwarna dengan ion logam tetapi berubah warna apabila logam-logam terkomplekskan sempurna oleh EDTA pada titik akhir titrasi, karena indicator-indikator ini juga peka terhadap perubahan pH, larutan yang akan dititrasi harus dibuffer ( Harjadi, 1993 ).Berdasarkan proses pemisahan tersebut, maka dikenal empat macam metoda gravimetric1. Metode PengendapanDengan cara ini, zat uji yang telah ditimbang seksama dilarutkan, lalau komponen yang akan ditetapkan diendapkan dengan pereaksi. Endapan yang terbentuk kemudian dipisahkan dengan penyaringan, lalu dimurnikan dengan pencucian, dilanjutkan dengan pengeringan atau pemanasan, lalu ditimbang hingga bobot tetap. Menurut FI ed III, yang dimaksud dengan bobot tetap adalah berat pada penimbangan setelah zat dikeringkan selama satu jam tidak berbeda lebih dari 0.5 mg dari berat zat pada penimbangan sebelumnya.2. Metoda EvolusiMetoda evolusi didasarkan pada penguapan komponen zat uji dengan cara pemanasan. Komponen yang menguap adalah perbedaan dari berat penimbangan zat uji sebelum dan sesudah penguapan. Cara ini sering digunakan untuk penetapan kadar air dari zat uji dengan dengan pemanasan pada 105C sampai 110C dan penetapan CO2 dengan pemijaran pada suhu yang lebih tinggi. Metoda ini memungkinkan untuk menyerap komponen yang menguap (air atau karbondioksida) menggunakan penyerap yang cocok. berat dari komponen yang menguap adalah pertambahan berat dari penyerap.

3. Metoda PenyaringanDengan cara ini, komponen dari zat uji disari dengan pelarut spesifik. Sari yang diperoleh kemudian diuapkan hingga bobot tetap. Cara ini cocok apabila teknik isolasi sederhana, konsentrasi zat aktif cukup tinggi, dan zat aktif yang diperoleh harus murni atau mudah dimurnikan. Contoh : penetapan alkaloid; penetapan zat aktif dari sediaan farmasi preparat galenik.4. Metode ElektrogravimetrikMetode ini didasarkan atas penapisan zat pada sebuah elektroda melalui proses elektrolisa. Berat lapisan yang merupakan komponen zat uji yang ditetapkan adalah selisih dari penimbangan elektroda (kering) sebelum dan sesudah elektrolisa.MEKANISME PENGENDAPANUntuk memperoleh endapan yang ideal, harus dipertikan faktor yang mempengaruhi pembentukan endapan, seperti derajat kejenuhan, jenis presipitan, cara penambahan presipitan, suhu, dan pendiaman endapan (digestion).Endapan terjadi apabila larutan mengandung solute melebihi kelarutan zat tersebut pada kondisi tertentu. Oleh karena itu, pertama kali harus dibuat larutan yang lewat jenuh. Dari larutan yang lewat jenuh akan terbentuk inti kristal yang kecepatan pembentukannya sebanding dengan derajat kelewat jenuhan dari larutan tersebut. Inti kristal ini berfungsi sebagai pusat penumpukan endapan berikutnya, sehingga terjadi agregat kristal yang lebih besar. Disamping itu, agregat kristal yang satu dengan yang lainnya dapat bergabung membentuk partikel yang lebih besar. Bersamaan dengan itu, akan terbentuk inti kristal yang lain, sementara inti yang satu bertambah besar. Oleh karena itu, kecepatan pembentukan inti kristal harus dijaga agar tetap lambat supaya diperoleh kristal besar dalam jumlah kecil dan bukan kristal kecil dalam jumlah besar.Hal ini dapat dilakukan dengan mempertahankan derajat kelewat jenuhan tetap rendah, yaitu dengan menambahkan presipitan perlahan-lahan sambil diaduk (untuk mengurangi kelewat jenuh lokal) dan ditambahkan sebagai larutan encer. Larutan presipitan tidak boleh terlalu encer, karena dapat mengakibatkan pengendapan tidak sempurna. Meskipun hal ini telah dilakukan, untuk bebrapa zat tertentu, endapan yang diperoleh tetap tidak memuaskan. Misalnya sulfida logam dan hidroksida dari Al, Fe (III), dan beberapa logam polivalen dimana pembentukan inti kristal lebih cepat daripada pertumbuhan kristal, maka akan diperoleh endapan koloid atau gelatinous. Dalam beberapa kasus seperti ini, pembentukan kristal dapat diperbaiki atau paling tidak ukuran partikel dapat diperbesar degan jalan mendiamkan endapan bersama cairan induk. Hal ini dipercepat dengan pemanasan di atas pemanasan air (digestion). Cara ini tidak dianjurkan bila ada kemungkinan pengotoran karena post presipitasi.Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat terpenuhi :1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan (dengan penyaringan). 3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometri tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut

Faktor-faktor penyebab gagal dalam memperoleh endapan murni:1. Kopresipitasi dari ion-ion pengotor.2. Postpresipitasi zat yang agak larut.3. Kurang sempurna pencucian.4. Kurang sempurna pemijaran.5. Pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai.6. Reduksi dari karbon pada kertas saring.7. Tidak sempurna pembakaran. 8. Penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan(Underwood, 1986)

Ciri khas dari kebanyakan tipe koloid yang dijumpai dalam analisis anorganik, adalah : 1. Partikel-partikel itu memperlihatkan efek tyndall, bila di pandang dengan penyinaran cahaya yang sesuai. 2. Partikel-partikel dapat dipisahkan dari larutan sejati zat, dengan membran dari koloidon atau perkamen, yaitu dengan proses dialysis. 3. Partikel-partikel itu memiliki muatan listrik karena ternyata bermigrasi dibawah pengaruh selisih (gradien) potensial yang sesuai. 4. Partikel-partikel itu memiliki luas permukaan yang besar sekali.Lewat-Jenuh dan Pembentukan EndapanSuatu larutan lewat-jenuh adalah larutan yang mengandung konsentrasi zat larut lebih besar dari pada konsentrasi yang sesuai dengan larutan kesetimbangan pada temperatur yang bersangkutan. Karena keadaan lewat-jenuh adalah suatu keadaan yang tak stabil, yang dapat dibawah keadaan kesetimbangan yang stabil dengan penambahan sebutir kristal dari zat terlarut (membibit larutan) atau beberapa zat lain, atau dengan cara mekanis seperti mengocok atau mengaduk.Prosedur berikut yang diakui dalam analisis gravimetri : 1. Pengendapan biasanya dilakukan dalam larutan panas, karena kelarutan umumnya bertambah dengan kenaikan temperatur. 2. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer, dan reagensia ditambahkan perlahan-lahan dan sambil diaduk dengan seksama. Penambahan dengan perlahan-lahan mengakibatkan partikel-partikel yang pertama-tama mengendap, akan bertindak sebagai inti yang tumbuh selagi bahan-bahan berikutnya mengendap. 3. Suatu reagensia yang sesuai sering ditambahkan untuk memperbesar kelarutan endapan sehingga menimbulkan partikel endapan primer yang lebih besar. 4. Suatu proses yang umum digunakan untuk mencegah terjadinya keadaan lewat-jenuh, adalah dengan pengendapan dari kelarutan yang homogen. Ini dicapai dengan membentuk zat pengendap didalam larutan itu sendiri, melalui reaksi homogen dengan laju yang serupa dengan yang diperlukan untuk pengendapan spesi-spesi itu. (Khopkar,1990)

BAB IIMETODOLOGI PERCOBAAN

2.1 BAHAN KIMIAa. BaCl2 padatb. K2CrO4 0,2 Mc. Aquadest

2.2 ALAT-ALATa. Gelas kimiab. Kertas saringc. Neraca analitikd. Pengaduke. Kaca arlojif. Corong kacag. Gelas ukurh. Cawan penguapi. Penjepitj. Botol pencuci

2.3 PROSEDUR PERCOBAANa. timbang kira-kira 1 gram ( 0,8-1,2 )gram BaCl2 dan masukkan kedalam gelas piala 250 ml.b. Tanbahkan 25 ml air suling, aduk sampai larutan homogen, setelah itu masukkan K2CrO4 0,2 M sebanyak 25 ml aduk dan amati endapan yang terbentuk. Ambil sampel dari campuran tersebut, lalu ditambahkan K2CrO4 0.2 M.c. Jika endapan BaCrO4 masih terbentuk, tambahkan terus K2CrO4 sampai endapan BaCrO4 tidak terbentuk lagi.d. Panaskan sampai mendidih, angkat sampel dari api dan saring dengan kertas saring whatman yang bobotnya telah diketahui.e. Ambil kertas saring beserta endapannya, keringkan, timbang, dan catat bobotnya.f. Hitung hasil teori hitung hasil teoritis endapan BaCrO4 dan tentukan persen hasil.

BAB IIIHASIL DAN PEMBAHASAN3.1 PengamatanBerat dari BaCl2 yang digunakan dalam membuat larutan BaCl2 yaitu 1.047 gram, lalu ditambahkan aquadest 25 ml dalam gelas piala 250 ml, aduk hingga larutan menjadi homogen. Lalu, tambahkan K2CrO4 0.2 M sebanyak 25 ml, sehingga terdapat endapan yang berwarna kuning. Lalu diambil sampel dari larutan yeng endapan berwarna kuning tersebut sebanyak 1 ml. Ditambahkan K2CrO4 0.2 M kembali hingga endapan hilang, setelah endapan hilang panaskan larutan tersebut hingga mendidih. Setelah itu saring larutan dengan kertas saring yang terlebih dahulu diketahui berat kertas saringnya yaitu 0.601 gram, lalu pada saat proses penyaringan sebaiknya ditunggu hingga beberapa saat agar seluruh fitrate dapat terpisah dengan endapan. Kemudian kertas saring tersebut dimasukkan ke dalam oven dengan suhu 1100C. Kemudian ditunggu hingga 2 hari, setelah kering, kertas saring ditimbang, yaitu sebesar 0.0688 gram. Sehingga massa endapannya:Massa endapan = 0.688 gram 0.601 gram = 0.0087 gramJadi, persentase endapan dari sampel adalah:

%%

3.2 Reaksi-Reaksi KimiaBaCl2 (aq) + K2CrO4 (aq) BaCrO4 (s) + 2KCl (aq)3.3 PembahasanPada percobaan ini terbentuk endapan BaCrO4 karena Ksp dari BaCrO4 lebih besar dari hasil kali ion-ionnya. Larutan sampel dipakai dalam menghilangkan endapan karenaterlalau banyak K2CrO4 yang akan berpengaruh pada waktu percobaan dan ketelitian.Pada percobaaan ini, kertas saring yang terdapat endapan dimasukkan ke dalam oven 1100C agar menguapkan KCl, jika KCl menguap maka air juga akan menguap karena titik didih air lebih kecil daripada KC, sehingga dihasilkan endapan murni tanpa adanya zat pengotor lainnya.

BAB IVKESIMPULAN DAN SARAN4.1 Kesimpulan1. Analisa gravimetric merupakan suatu pemeriksaan kadar atau jumlah zat dengan menimbang langsung massa zat tersebut setelah dipisahkan dari pelarut atau zat lainnya.2. Persentase BaCrO4 dalam sampel adalah 12.64%.4.2 Saran1. Dalam menimbang sampel harus teliti agar hasil yang didapat akurat.2. Bersihkan alat sebelum dipakai.

LAMPIRANJAWABAN PERTANYAAN1. Apa yang dimaksud dengan analisa secara gravimetri?Jawab :Analisa gravimetric adalah suatu cara pemeriksaan kadar zat dengan pemisahan zat tersebut dari zat lain yaitu dengan cara mengendapkan dan menimbang massanya.2. Mengapa suhu oven harus pada 110oC?Jawab :Suhu 110 130oC merupakan suhu yangtepat untuk menguapakan kandungan air dalam suatu zat. Apabila kurang dari 110oC dikhawatirkan air dalam zat tersebut tidak menguap seluruhnya. Apabila suhunya terlalu tinggi dikhawatirkan akan merusak struktur kimia yang sedang di analisa.

3. Jelaskan cara menentukan berat endapan yang dikeringkan sampai beratnya konstan?Jawab :Cara yang digunakan adalah menimbang berat endapan yang didalam kertas saring, setelah dilakukan penimbangan, endapan tersebut dipanaskan kembali di oven selama 10 menit kemudian timbang kembali, masukkan kembali endapan kedalam oven kemudian timbang hingga berat dari endapan konstan.

DAFTAR PUSTAKADay.R.A.Danunderwood.A.L.1999.Analisis Kimia Kuantitatif.Erlangga:JakartaHarjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia: JakartaKhopkar,S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia.

Laporan Praktikum Kimia AnalitikANALISIA GRAVIMETRI

Nama: Hery Fiza SimarmataNIM: 1107111994Hari / Tanggal Praktikum: Jumat, 11 Mei 2012Kelompok II ( Dua ) : Mutiara Adheva Putri1107114320Ricson Rinaldi1107136525Wan Elsa Novtari Adiani1107120246Fadhil Mubarak1107114207

Program Sarjana Teknik KimiaFakultas TeknikUniversitas RiauPekanbaru201294