LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II

PERCOBAAN IX

ISOLASI KURKUMIN DARI KUNYIT

OLEH :

NAMA : MUHAMAD IQBAL

STANBUK : F1C1 13 043

KELOMPOK : VI (ENAM)

ASISTEN : LAODE MUHAMMAD KAMAL

LABORATORIUM KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2015

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Indonesia memiliki kekayaan keanekaragaman hayati yang luar biasa, yaitu sekitar 40.000 jenis tumbuhan, daru jumlah tersebut sekitar 1300 diantaranya digunakan sebagai obat tradisional. Salah satu jenis tumbuhan yang banyak digunakan oleh masyarakat sebagai obat trandisional adalah kunyit (Curcuma longa L), yang berasal dari keluarga jahe (Zingiberaceae family). Di dalam kunyit mengandung senyawa kurkumin berada pada kesetimbangan antara diketo dan keto-enol .

Rimpang kunyit merupakan salah satu tumbuhan yang digunakan sebagai bahan dasar warna kuning dalam industri tekstil tradisional serta digunakan pula sebagai bumbu masakan, disamping kegunaannya sebagai obat tradisional. Dalam kunyit tersebut terdapat banyak kandungan yang sangat bermanfaat bagi kesehatan tubuh yaitu diantaranya dalam kunyit terdapat kurkumin yaitu merupakan suatu senyawa anti bakteri yang juga dapat dimanfaatkan sebagai perangsang dinding kantong empedu untuk berkontraksi mengeluarkan empedu, sehingga pencernaan akan lebih sempurna

Beberapa kandungan kimia dari rimpang kunyit yang telah diketahui yaitu minyak atsiri sebanyak 6 % yang terdiri dari golongan senyawa monoterpen dan sesquiterpen (meliputi zingiberen, alfa dan beta-turmerone), zat warna kuning yang disebut kurkuminoid sebanyak 5 % (meliputi kurkumin 50-60 %, monodesmetoksikurkumin dan bidesmetoksikurkumin), protein, fosfor, kalium, besi dan vitamin C. Dari ketiga senyawa kurkuminoid tersebut, kurkumin merupakan komponen terbesar.

Berdasarkan latar belakang yang diuraikan diatas maka dilakukan percobaan isolasi kurkumin dari kunyit.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah dalam percobaan isolasi kurkumin adalah Bagaimana cara menjelaskan proses dan teknik pemisahan kurkumin dari kunyit secara kromatografi serta sifat-sifat kurkumin ?

C. Tujuan

Tujuan yang ingin dicapai pada percobaan ini adalah menjelaskan proses dan teknik pemisahan kurkumin dari kunyit secara kromatografi serta sifat-sifat kurkumin.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Ekstraksi adalah proses pemisahan satu atau lebih komponenn dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair (solven) berdasarkan prinsip beda kelarutan. Ekstraksi dapat dipakai untuk memisahkan dari kadar rendah sampai dengan kadar tinggi. Ekstraksi cair-cair atau sering disebut ekstraksi saja. Ada kecenderungan baru untuk mencoba menggunakan gabungan dua solven. Solven yang dipakai mengandung zat yang bisa berikatan kimia atau membentuk senyawa kompleks dengan zat yang diserap sehingga kemampuan solven mengekstraksi meningkat. Pemilihan sistem pemisahan dan pemurnian tergantung pada perbedaan sifat fisik dan sifat kimia dari masing-masing komponen yang ingin dipisahkan. Perbedaan sifat fisik yang bisa dimanfaatkan untuk memisahkan komponen-komponen dari satu campuran adalah perbedaan fasa (padat, cair atau gas), perbedaan ukuran partikel, perbedaan muatan listrik statik, perbedaan tekanan uap atau titik didih dan perbedaan titik bekunya. Perbedaan sifat kimia yang bisa dimanfaatkan untuk memisahkan komponen-komponen suatu campuran adalah kelarutan dan tingkat kereaktifan (Biyantoro, 2010).

Ekstraksi padat cair yang sering disebut leaching adalah proses pe misahan zat yang dapat melarut (solut) dari suatu campurannya dengan padatan yang tidak dapat larut (innert) dengan menggunakan pelarut cair. Operasi ini sering dijumpai di dalam industri metalurgi dan farmasi, misalnya pada pemisahan biji emas, tembaga dari biji-bijian logam, produk-produk farmasi dari akar atau daun tumbuhan tertentu (Santosa dan Endah, 2014).

Metoda perkolasi merupakan salah satu prinsip ekstraksi, yaitu penyaringan zat aktif yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia dimaserasi selama beberapa jam kemudian dipindahkan ka dalam bejana silinder yang bagian bawahnya diberi sekat berpori, cairan pelarut dialirkan dari atas ke bawah melalui simplisia tersebut, pelarut akan melarutkan zat aktif dalam sel-sel simplisia yang dilalui sampai keadaan jenuh. Gerakan kebawah disebabkan oleh karena gravitasi, kohesi, dan berat cairan diatas dikurangi gaya kapiler yang menahan gerakan ke bawah, perkolat yang diperoleh dikumpulkan lalu dimurnikan (Nugraha dkk., 2012).

Kunyit (Curcuma domestika Val. ) merupakan jenis temu-temuan yang mengandung kurkuminoid, yang terdiri atas senyawa kurkumin dan turunannya yang meliputi desmetoksikurkumin dan bisdesmetoksikurkumin. Kurkumin merupakan bahan aktif dalam rimpang kunyit yang mempunyai aktivitas biologis berspektrum luas, yang salah satunya antihepatotoksik. Kunyit telah dikenal dan dimanfaatkan oleh masyarakat secara luas baik di perkotaan maupun di pedesaan terutamah dalam rumah tangga karena berbagai macam kegunaannya. Bagian dari kunyit yang terutama dimanfaatkan adalah rimpanganya yaitu banyak dimanfaatkan untuk keperluan ramuan obat tradisional, bahan pewarnaan tekstil, bumbu penyedap masakan, rempah-rempah dan bahan kosmetik (Brian, 1993).

Antioksidan merupakan zat kimia yang secara bertahap akan teroksidasi dengan adanya efek seperti cahaya, panas, logam peroksida atau secara langsung bereaksi dengan oksigen. Ada dua macam anti oksidan, yaitu antioksidan alam dan antioksidan sintesis. Sebagai contoh tokoferol (vitamin E) merupakan antioksidan alam yang terdapat dalam lemak dan minyak yang diperoleh dari biji tanaman. Kurkumin adalah antioksidan alam yang lain dimana aktifitasnya lebih besar dibanding dengan tokoferol jika diuji dalam minyak (Wahyudi, 2011).

Kurkumin adalah senyawa -diketon, berupa serbuk warna kuning yang terdapat pada akar Curcuma longa Linn (kunyit). Kurkumin memiliki potensi antiradang dan antioksidan, mampu menurunkan kerusakan sel akibat oksidasi, peradangan, akumulasi amiloid dan masih dikembangkan sebagai agen kemoterapi. Kurkumin sensitif terhadap pH dan oksigen dalam pelarut organik. Tetapi dalam tubuh manusia, kurkumin cenderung stabil khususnya terhadap oksidasi (Rohmawati dan Agus, 2010).

Gambar. Struktur Kurkumin

Salah satu metode pemisahan yang memakai peralatan paling dasar adalah kromatografi lapis tipis preparatif (KLTP). Pada proses penotolan cuplikan, cuplikan dilarutkan dalam sedikit pelarut sebelum ditotolkan pada pelat KLTP. Pelarut yang baik adalah pelarut atsiri seperti diklorometana. Cuplikan ditotolkan berupa pita yang harus sesempit mungkin karena pemisahan tergantung pada lebar pita. Kemudian pelat dikeringkan dan dielusi dengan pelarut yang diinginkan. Pengembangan pelat KLTP biasanya dilakukan dalam bejana kaca yang dapat menampung beberapa plat (Asih, 2011).

III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Percobaan ini dilaksanakan pada hari Senin, 16 Maret 2015, pukul 13.00 15.25 WITA. Bertempat di Laboratorium Kimia Organik, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo, Kendari.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat yang digunakan pada percobaan isolasi kurkumin dari kunyit adalah satu set alat refluks, evaporator, penangas air, kolom kromatografi, penotol (pipa kapiler), chamber KLT.

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu Rimpang kunyit kering, diklorometan, heksan, methanol, silika gel, plat KLT, dan plat KLT preparative, dan tisu.

C. Prosedur Kerja

1. Dicuci kunyit sampai bersih Agar bersih dan tidak tercampur dengan pengotornya.

2. Dikupas Agar bersih dan untuk memperluas permukaan kunyit.

3. Diiris tipis-tipis untuk memperluas permukaan kunyit agar mendapat ekstrak yang lebih banyak.

4. Dioven selama 1 jam Agar kunyit kering dan tidak mengandung kadar air berlebih.

5. Ditimbang dengan neraca analitik Agar mendapat hasil yang valid karena merupakan uji kuantitatif.

6. Dimasukkan dalam timbel yang terbuat dari kertas saring Agar ekstrak dapat terpisah antara ekstrak dengan ampasnya.

7. Diekstrak dengan ekstraktor soxhlet Untuk mendapat ekstrak kurkumin pada kunyit.

8. Diuapkan dengan rotary evaporator Warna merah bata menjadi agak pudarUntuk memisahkan ekstrak dengan pelarutnya (etanol).

9. Didiamkan dalam desikator terbentuk dua lapisan untuk menyerap sisa-sisa pelarut pada ekstrak kurkumin.

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

B. Pembahasan

Rimpang kunyit merupakan salah satu tumbuhan yang digunakan sebagai bahan dasar warna kuning dalam industri tekstil tradisional serta digunakan pula sebagai bumbu masakan, disamping kegunaannya sebagai obat tradisional. Dalam kunyit tersebut terdapat banyak kandungan yang sangat bermanfaat bagi kesehatan tubuh yaitu diantaranya dalam kunyit terdapat kurkumin yaitu merupakan suatu senyawa anti bakteri yang juga dapat dimanfaatkan sebagai perangsang dinding kantong empedu untuk berkontraksi mengeluarkan empedu, sehingga pencernaan akan lebih sempurna. Terdapat pula minyak atsiri yang digunakan untuk mencegah keluarnya asam lambung yang berlebihan yang bermanfaat pula untuk mengurangi peristaltik usus yang terlalu kuat.

Sebelum melakukan isolasi pada rimpang kunyit terlebih dahulu dilakukan proses preparasi sampel dimana kunyit yang akan digunakan dibersihkan dan dihaluskan agar mempermudah pemisahan kurkumin dari kunyit dan hasil yang akan diperoleh lebih maksimal. Selanjutnya kurkumin diekstraksi dengan menggunakan metode refluks. Pada proses perkolasi yang dilakukan pemisahan senyawa yang bersifat nonpolar dimana, menggunakan aseton yang bersifat nonpolar dan kurkumin yang bersifat nonpolar. Selanjutnya terbentuk filtrat yang diperoleh dimana larutan tersebut dipekatkan dengan cara evaporasi. Evaporasi adalah proses pemisahan ekstrak dari cairan penyarinya dengan pemanasan yang dipercepat oleh putaran dari labu alas bulat dengan bantuan pompa vakum, uap larutan penyari akan menguap naik ke kondensor dan mengalami kondensasi menjadi molekul-molekul cairan pelarut murni yang ditampung dalam labu alas bulat. Isolasi kurkumin dari rimpang kunyit yang dilakukan pada percobaan ini dengan menggunakan metode kromatografi kolom gravitasi dan kromatografi lapis tipis. Dimana metode kromatografi kolom gravitasi digunakan bertujuan untuk memisahkan kurkumin murni beserta eluennya sedangkan KLT bertujuan untuk mengidentifikasi keberadaan kurkumin dalam fraksi.

Mekanisme kerja dari kromatografi kolom gravitasi adalah memisahkan suatu senyawa dalam kolom kromatografi dengan menggunakan silika gel sebagai fasa diam dan campuran pelarut polar nonpolarnya sebagai fasa gerak yang akan mengelusi suatu sampel sesuai dengan prinsip gaya kapilaritas dimana eluen akan bergerak keatas membawa sampel oleh gaya grafitasi bumi. Eluen yang digunakan dalam percobaan ini adalah n-heksan yang bersifat non polar dan etil asetat yang bersifat polar. Dimana eluen akan mengelusi sampel kunyit dan membawa senyawa tersebut menuju wadah eluat (keluar dari kolom), fasa diam atau silika gel memiliki daya adsorbsi yang cukup besar, sehingga ketika eluen yang membawa sampel melewati fasa diam akan terbentuk fraksi-fraksi warna yang berbeda. Eluen yang digunakan pada praktikum ini haruslah jenuh agar dalam pemisahan dapat dilakukan dengan baik. eluen akan mengelusi sampel pada plat KLT ke arah atas akibat gaya kapilaritas silika gel. Fraksi warna yang berbeda tersebutlah yang menunjukkan bahwa perbedaan senyawa yang dipisahkan dari setiap fraksi. Dimana semakin pekat warna fraksi, maka semakin banyak pula senyawa atau zat aktif yang terpisahkan dalam fraksi tersebut.

Dari hasil pembacaan noda pada plat KLT yang telah dibasahi oleh CeSO4, dimana Serum Sulfat berfungsi untuk memperjelas penampakan noda pada plat KLT, hal ini disebabkan karena panjang gelombang yang diterima oleh mata berrbeda ketika plat KLT sebelum dan sesudah disemprot menggunakan serum sulfat. Setelah itu, dikeringkan dalam oven dan dapat diketahui jumlah noda yang terbentuk (lihat data pengamatan). Dengan membandingkan jarak noda dan jarak pelarut maka akan didapatkan nilai Rf dari masing-masing noda tersebut.

V. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahsan maka dapat disimpulkan bahwa untuk mengetahui kandungan yang terdapat dalam suatu sampel dapat dilakukan pemisahan dengan kromatografi kolom yang dilanjutkan dengan kromatografi lapis tipis untuk memperoleh suatu pemisahan senyawa yang murni dengan sistem like disolves like.

DAFTAR PUSTAKA

Asih A.I.A.R. 2011. Isolasi dan Identifikasi Senyawa Isoflavon dari Kacang Kedelai (Glycine max). Jurnal Kimia. Vol. 3(1).

Brian. 1993. Vogel Text Book Of Practical Organic Chemistry 5th Edition. London: Longman Group VR.

Chandra R., Rika Y.H., Hari K., Yohanes M., Puji R., dan Lenawaty L. 2013. Potensi Fotooksidoproteksi Kurkumin Terhadap Klorofil a dan b. Jurnal Sains. ISSN 276-852.

Mulyono. 2008. Kamus Kimia. Jakarta : Bumi Aksara.

Wahyudi A. 2011. Pengaruh Penambahan Kurkumin dari Rimpang Temu giri pada Aktivitas Antioksidan Asam Askorbat dengan Metode FTC. Akta Kimindo. Vol.2(1).

Tugas Setelah Praktikum

1. Mengapa analisis komponen-komponen senyawa yang menggunakan KLT atau kromatografi kolom perbandingan campuran pelarutnya divariasikan, jelaskan secara singkat dan jelas !

Jawaban :

Sebab dengan memvariasikan campuran pelarutnya, pemisahan dapat terjadi secara maksimal, sekaligus untuk meningkatkan kemurnian pemisahan tersebut.

2. Bagaimana tingkat kemurnian kurkumin hasil pemisahan secara kromatografi kolom ?

Jawaban :

Masih rendah dan kurang murni, sebab pemisahan berdasarkan gaya grafitasi sehingga senyawa kemungkinan antara komponen lapisan yang satu dengan yang lain untuk saling campur dan eluen terikat dalam kurkumin yang akan dipisahkan dapat saja terjadi jika tidak dilakukan dengan sangat teliti dan hati-hati.