pp lay mau va su li mau.docx

MỤC LỤC

A. MỞ ĐẦU...........................................................................................................1

B. NỘI DUNG.......................................................................................................3

1. THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT HỌ CARBAMATE VÀ TÌNH HÌNH TỒN DƯ HÓA CHẤT BẢO VỆ THỰC VẬT TRONG RAU QUẢ...................3

1.1. Thuốc bảo vệ thực vật họ carbamate......................................................3

1.2. Các Hoạt Chất Thuốc Trừ Sâu Nhóm Carbamate [4]............................4

1.3. Tình hình tồn dư hóa chất bảo vệ thực vật trong rau quả.....................10

2. XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT HỌ CARBAMATE CÓ TRONG RAU QUẢ...........................................................12

2.1 Quy trình lấy mẫu.................................................................................12

2.2 Chuẩn Bị Mẫu.......................................................................................21

2.3 Một Số Phương Pháp Phân Tích Dư Lượng Carbamate......................23

2.4 Dụng Cụ , Hóa Chất , Thiết Bị Và Quy TrìnhTiến Hành Xác Định Dư Lượng Thuốc Bảo Vệ Thực Vật Họ Carbamate..............................................25

C. KẾT LUẬN.....................................................................................................34

D. TÀI LIỆU THAM KHẢO...............................................................................35

A. MỞ ĐẦU

Thời gian gần đây tình trạng thực phẩm nhiễm dư lượng thuốc bảo vệ thực vật

quá mức cho phép vẫn đang diễn ra hết sức nghiêm trọng. Nhiều vụ ngộ độc thực

phẩm xảy ra hàng loạt, được xác định có liên quan đến dư lượng thuốc bảo vệ

thực vật có trong rau, củ, quả. Không chỉ dừng lại ở mức độ gây ngộ độc, dư

lượng thuốc bảo vệ thực vật còn lại trong rau quả còn được nghi ngờ là có những

mối nguy lớn như khả năng gây ung thư hay đột biến gen. Do đó, việc xác định

dư lượng thuốc trừ sâu còn lại trong rau quả là việc làm hết sức cần thiết để xác

định mức độ an toàn của rau và để ngăn chặn ảnh hưởng trên người, động vật và

môi trường sống. Một trong những nhóm thuốc bảo vệ thực vật được sử dụng rất

phổ biến hiện nay là thuốc trừ sâu họ Carbamate (CBM).

Thuốc trừ sâu họ Carbamate là loại thuốc trừ sâu thương mại có hiệu quả cao,

được dùng nhiều trong nông nghiệp như là thuốc trừ sâu, trừ cỏ, trừ nấm,.... Có

hơn 50 loại CBM được biết tới phần lớn là từ tổng hợp, được sử dụng khá phổ

biến trong nông nghiệp từ những năm 1960 nhờ tác dụng độc trên côn trùng cao.

Tình trạng thực phẩm nhiễm dư lượng thuốc bảo vệ thực vật quá mức cho phép

diễn ra hết sức nghiêm trọng. Nhiều vụ ngộ độc thưc phẩm hàng loạt xảy ra, được

xác định có liên quan đến dư lượng thuốc bảo vệ thực vật có trong rau, củ, quả.

Carbamate (CBM) là nhóm thuốc bảo vệ thực vật rất phổ biến. Những thuốc trừ

sâu họ Carbamate được sử dụng thay thế cho những loại thuốc trừ sâu chứa Clo

như DDT hay chứa phosphor, bởi CBM không bền, dễ bị phân hủy dưới tác động

của môi trường. Tuy nhiên, thuốc trừ sâu học Carbamate được nghi ngờ là có khả

năng gây ung thư và đột biến gen bởi chúng cũng là những chất gây ức chế

enzyme acetylcholinesterase. CBM đa số là những chất độc đối với con người

được xếp vào nhóm độc I hoặc II là những chất độc và cực độc theo tiêu chuẩn

Việt Nam. Việc tăng sử dụng thuốc trừ sâu họ Carbamate đặt ra vấn đề về nguy

cơ đối với nghề trồng rau mà môi trường sống của con người.

Với các mẫu rau quả có sẵn, vấn đề là ta đi tìm các quy luật để xác định lượng

thuốc bảo vệ thưc vật họ carbamate còn dư để giúp chúng ta có thể lựa chọn được

những mẫu rau quả đạt tiêu chuẩn đồng thời dể có hướng giải quyết về vấn đề

ngộ độc thưc phẩm do họ thuốc này gây nên nhiều. Cùng mục đích đó ở quy mô

nhỏ, nhóm chúng em đưa ra cách xác định dư lượng thuốc họ carbamate còn dư

trong rau quả để góp phần làm giảm những trường hợp ngộ độc cũng như lượng

thuốc dư thừa còn tích tụ trong cơ thể con người chúng ta. Và đó cũng chính là đề

tài ma nhóm chúng em thực hiện “XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ

THỰC VẬT HỌ CARBAMATE CÒN DƯ TRONG RAU QUẢ”.

B. NỘI DUNG

1. THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT HỌ CARBAMATE VÀ TÌNH HÌNH

TỒN DƯ HÓA CHẤT BẢO VỆ THỰC VẬT TRONG RAU QUẢ

1.1. Thuốc bảo vệ thực vật họ carbamate

Để gia tăng năng xuất, con người thực hiện nhiều biện pháp cải tiến kỹ thuật như

sủ dụng giống mới, phân bón, thực hiện đúng kỹ thuật… Yếu tố bảo vệ mùa

màng tránh sự hư hại do côn trùng gây ra là điều không thể thiếu. con người đã

nghiên cứu nhiều biên pháp để tiêu diệt côn trùng. Thuốc bảo vệ thực vật được sử

dụng bảo vệ cây trồng, là một giải pháp dẫ được sử dụng trong nhiều thập kỷ.

nhiều nhóm thuốc được sử dụng BVTV bao gồm nhóm thuốc Clo, nhóm

Phốtpho, nhóm Lân, nhóm Carbamate. Trong đó, thuốc BVTV nhóm Carbamate

được đánh giá là nhóm thuốc BVTV hiệu quả nhất.

Trước nhu cầu “Bảo vệ thực vật bằng công nghệ sinh học và vi sinh” để cho

những sản phẩm từ thực vật an toàn cho người sử dụng và bảo vệ môi trường,

phương pháp bảo vệ bằng sinh học ngày càng chiếm ưu thế. Tuy nhiên, thuốc

BVTV nhóm Carbamate được sủ dụng một lượng lơn để bảo vệ thực vật. Những

ưu điểm của thuốc BVTV nhóm Carbamate trong quá trình sử dụng như: khả

năng gây độc cấp tính với đông vật máu nongsthaaps hơn các loại thuốc BVTV

khác, ít độc đối với cá, không tồn tại lâu trong nông sản và không bền trong môi

trường. Thuốc BVTV nhóm Carbamate có hiệu lực khá ổn định, ít phụ thuộc

ngoại cảnh như thuốc BVTV nhóm Lân hữu cơ.

Sử dụng thuốc BVTV nhóm Carbamate không đúng kỹ thuật như sử dụng quá

liệu, thời gian thu hoạch cây trông không đảm bảo thời gian phân hủy thuốc sẽ

gây ô nhiễm môi trường, ảnh hưởng đến sức khỏe con người và động vật.

Carbamat là các dẫn xuất hữu cơ của acid cacbamic, gồm những hoá chất ít bền

vững hơn trong môi trường tự nhiên, song cũng có độc tính cao đối với người và

động vật. Khi sử dụng, chúng tác động trực tiếp vào men Cholinestraza của hệ

thần kinh và có cơ chế gây độc giống như nhóm lân hữu cơ.

1.2. Các Hoạt Chất Thuốc Trừ Sâu Nhóm Carbamate [4]

BENFURACARB:

Công thức hóa học:

Tên hóa học(IUPAC): ethyl N -[2,3-dihydro -2,2-dimethyl -7- benzofuranyl

Công thức phân tử: C20H30N2O5S

Khối lượng phân tử: 410.5

Tính chất vật lý:

Dạng sệt màu nâu đỏ

Điểm sôi: 110oC/ 0.023 mmHg

áp suất hóa hơi: <1x10-2 mPa(200C)

Độ tan:

Nước: 7.74 mg/l (pH 6.5, 200C)

Benzen, dichloromethane, ethanol, acetone, hexane, xylene, ethyl acetae:

>1000g/l (200C)

Độ bền: ổn định trong môi trường trung tính và baz yếu,

không ổn định trong môi trường baz mạnh và acid. Phân hủy ở 2270C

CARBARYL:


Tên hóa học (IUPAC):1-naphtyl methyl carbamate

Công thức phân tử: C12H11NO3



Tinh thể không màu

Nhiệt độ nóng chảy: 1420C

áp suất hóa hơi : 4.1x10-2mPa(23.50C)

Độ tan:

Nước: 120 mg/l(200C)

Tan đáng kể trong dung môi hữu cơ phân cực

dimethyl formamide, dimethyl sulfoxide: 400-500(g/kg; 250C), acetone:

200-300 (g/kg; 250C), cyclohexanone: 200-250 (g/kg; 250C), isopropanol:

100 (g/kg; 250C), xylene: 100 (g/kg; 250C)

Độ bền: ổn định ở diều kiện trung tính và acid yếu. Thủy phân trong môi trường

kiềm thành 1-naphthol

DT50: 12 ngày(pH 7), 3.2 giờ(pH 9) ổn định dưới ánh sáng và nhiệt.

CARBOSULFAN:


Tên hóa học (IUPAC): 2,3-dihydro-2,2-dimethylbenzofuran-7-yl(dimethyl

amithio) methyl carbamate




dạng sệt màu nâu cam

điểm sôi: 124-1280C

áp suất hóa hơi: 0.041 mPa (250C)

Độ tan:

Nước: 0.3 ppm (250C)

Tan trong hầu hết dung môi hữu cơ: xylene, hexane, chloroform,

dichloromethane, methanol, ethanol, acetone, …

Độ bền: DT50(250C): trong nước tinh khiết: < 1 giờ(pH 4), 22 giờ(pH 6), 7.6

ngày(pH 7), 14.2 ngày(pH 8), >58.3 ngày(pH 9)

FENOBUCARB:


Tên hóa học (IUPAC): 2 sec butyl phenyl methyl carbamate




Tinh thể rắn không màu

Điểm nóng chảy: 31-320C

Điểm sôi: 112-113oC/ 0.02 mmHg

áp suất hóa hơi : 13 mPa (200C)

Độ tan:

Nước: 420 mg/l (200C), 610mg/l (300C)

acetone, benzene, chloroform, xylene, toluen >1(kg/kg, nhiệt dộ phòng)

Độ bền: ổn dịnh dưới điều kiện bảo quản bình thường. ổn định với ánh sáng.

Thủy phân bởi acid và kiềm.

DT50, 200C: > 28 ngày(đệm pH 2), 16.9 ngày (pH 9), 2.06 ngày (pH 10).

ISOPROCARB:


Tên hóa học (IUPAC): 2 iso propyl phenyl methyl carbamate




Tinh thể không màu.


Điểm sôi: 128-129oC/ 20 mmHg

áp suất hóa hơi : 2.8 mPa (200C)

Độ tan:

Nước: 0.265 g/l

acetone: 400 g/l

methanol: 125 g/l

Độ bền: thủy phân trong môi trường kiềm.

METHOMYL:


Tên hóa học (IUPAC): S-methyl N-(methyl carbamoyloxy)thioacetimidate




Tinh thể không màu có mùi lưu huỳnh nhẹ.


áp suất hóa hơi : 0.72 mPa (250C)

Độ tan:

Nước: 57.9 g/l

MeOH: 100, acetone: 730, ethanol: 420, isopropanol: 220, toluen: 30(g/kg, 250C)

Độ bền: ổn định trong nước 30 ngày(pH 5& 7)

DT50: 30 ngày(pH9) ổn định nhiệt tới 1400C . ổn định dưới ánh sáng mặt trời 120

ngày khi để ngoài trời.

1.3. Tình hình tồn dư hóa chất bảo vệ thực vật trong rau quả

Theo báo cáo của Cục Bảo vệ thực vật, có 23% số hộ nông dân vi phạm quy định

về sử dụng thuốc bảo vệ thực vật, dẫn đến tồn dư hóa chất bảo vệ thực vật trên

nông sản. Một số loại thuốc trừ sâu độc hại đã bị cấm sử dụng nhưng hiện vẫn có

nhiều người tìm cách đưa về nông thôn. Số mẫu rau, quả tươi có dư lượng hóa chất

bảo vệ thực vật chiếm từ 30-60%, trong đó số mẫu rau, quả có dư lượng hóa chất

bảo vệ thực vật vượt quá giới hạn cho phép chiếm từ 4-16%, một số hóa chất bảo

vệ thực vật bị cấm sử dụng như Methamidophos vẫn còn dư lượng trong rau.

Đầu năm 2009, Cục Bảo vệ thực vật đã lấy 25 mẫu rau và năm mẫu quả tại các

tỉnh phía Bắc (TP Hà Nội và tỉnh Vĩnh Phúc) để kiểm định. Kết quả có 11 mẫu

rau có dư lượng thuốc bảo vệ thực vật ở mức độ khác nhau. Ở các tỉnh phía Nam,

trên 35 mẫu rau và 5 mẫu quả lấy ở TP Hồ Chí Minh, Bình Dương, Tiền Giang,

kết quả trên 50% mẫu có dư lượng thuốc bảo vệ thực vật ở mức độ khác nhau.

Tại TP Hồ Chí Minh, trong sáu tháng đầu năm 2009, qua kiểm nghiệm hơn 2.200

mẫu rau, quả tại ba chợ đầu mối (Bình Điền, Hóc Môn, Thủ Đức), phát hiện 50

mẫu dương tính (tỷ lệ 2,4%), cao hơn so với cùng kỳ năm 2008 là 1,3%. Còn tại

Bình Dương, phân tích gần 310 mẫu rau lấy ở các chợ, vùng sản xuất, bếp ăn tập

thể trong tám tháng đầu năm 2009 có gần 80 mẫu có dư lượng thuốc bảo vệ thực

vật.

Trên thế giới, tại Ấn Độ, Cuộc điều tra được Bộ Nông nghiệp Ấn Độ tiến hành

trong một năm từ tháng 11 năm 2007 đến tháng 10 năm 2008 trên toàn đất nước

Ấn Độ. Kết quả là 18% rau và 12% hoa quả nội địa và nhập khẩu của Ấn Độ đều

có dư lượng thuốc trừ sâu, kể cả những loại thuốc trừ sâu bị cấm, trong đó 4%

lượng rau và 2% lượng hoa quả có dư lượng thuốc trừ sâu cao hơn mức cho phép.

Khoảng 18% (664 mẫu) trong tổng số 3.648 mẫu rau như mướp tây, cà chua, bắp

cải và súp lơ đều có dư lượng thuốc trừ sâu. Các loại rau như bắp cải, súp lơ và cà

chua có dư lượng thuốc trừ sâu lớn nhất. Các loại thuốc trừ sâu tìm thấy trong các

loại quả chủ yếu là chlorpyriphos, monocrotophos, profenophos và cypermethrin.

Tại Việt Nam, chỉ tính riêng năm 2008, cả nước đã có 6.807 vụ nhiễm độc thuốc

bảo vệ thực vật với 7.572 trường hợp, tử vong 137 trường hợp. Ước tính, Việt

Nam có khoảng 15-29 triệu người thường xuyên tiếp xúc với thuốc BVTV. Nguy

hại hơn, 70%trong số này có triệu chứng ngộ độc. Lượng thuốc BVTV sử dụng

trên một đơn vị diện tích đất canh tác vượt mức khuyến cáo 2,81 lần ở Đồng bằng

sông Hồng và 3,71 lần ở Đồng bằng sông Cửu Long.

Bảng 1. Mức dư lượng tối đa cho phép sử dụng thuốc trừ sâu carbamat ở

một số quốc gia.

Quốc gia Đối tượng

Carbofur

an

(mg/kg)

Carba

yl

(mg/

kg)

Propox

ur

(mg/

kg)

Fenobuca

rb

(mg/kg)

Nhật Bản Xoài 0,3 3,0 1,0 0,3

Việt Nam

(Quyết

định

46/2007/Q

Đ-BYT)

Táo, nho, lê 5,0 3,0

Cà chua, cà rôt 0,1 0,05

EU Trái cây 0,1 1 0,05

2. XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT HỌ

CARBAMATE CÓ TRONG RAU QUẢ

2.1Quy trình lấy mẫu[3]

2.1.1 Yêu cầu chung

việc lấy mẫu phải được tiền hành sao cho mẫu thử thu được mang tính đại diện

cho lô ruộng sản xuất cơ , lý , hóa học hay thành phần vi sinh vật

Phương pháp lấy mẫu , khối lượng mẫu thử nghiệm phụ thuộc vào mục đích của

việc lấy mẫu , qui mô cách thức sản xuất , từng loại rau cụ thể

2.1.2 Thời điểm lấy mẫu

Mẫu được lấy tại thời điểm thu hoạch , tránh thời gian nắng gắt hay dang mưa

2.1.3 Xác định lô ruộng sản xuất cần lấy mẫu

Trước khi tiến hành lấy mẫu , cần xác định :

Chủ lô ruộng sản xuất , địa chỉ , sơ đồ giải thửa và diện tích của lô ruộng , chủng

loại rau cần lấy mẫu. Trường hợp lô ruộng có kích thước lớn phải chia thành các

lô ruộng nhỏ theo quy định

Số mẫu thử nghiệm , mẫu lưu ( nếu cần ) , số mẫu đơn tối thiểu trên một mẫu thử

nghiệm , sự phân bố các điểm lấy mẫu trên lô ruộng sản xuất

2.1.4 Dụng cụ lấy mẫu

Dụng cụ lấy mẫu phải sạch , khô , sắc bén , không gỉ , không gây dập nát và không

làm thay đổi thành phần hóa học của sản phẩm

2.1.5 Vật chứa mẫu

Vật chứa mẫu phải có dung tích và hình dạng phù hợp với kích thước của các đơn

vị mẫu . Vật liệu của vật chứa tiếp xúc trực tiếp với mẫu phải không thấm nước ,

không hòa tan , không hấp thụ và không gây tổn thương cơ giới cho rau

Vật chứa mẫu phài sạch , khô , có tác dụng bảo vệ được mẫu , không làm ảnh

hưởng đến kết quả phân tính tính chất vật lý và hóa học của mẫu

Tấm lược mẫu phải có diện tích phù hợp với kích thước và khối lượng mẫu chung .

tấm lược mẫu phải sạch , khô , không làm thay đổi tích chất vật lý hóa học của

mẫu

2.1.6 Cách tiến hành lấy mẫu[1]

Xác định số mẫu thử nghiệm tối thiểu và số mẫu đơn tối thiểu

Lô ruộng sản xuất do một hộ hoặc một doanh nghiệp quản lý

Lô ruộng sản xuất có diện tích ≤ 5 Ha : mỗi lô lấy tối thiểu một mẫu thử nghiệm

Lô ruộng sản xuất có diện tích ≥5 Ha : phải chia ra thành nhiều lô nhỏ có diện

tích ≤ 5 Ha , mỗi lô nhỏ lấy tối thiểu một mẫu thử nghiệm

Số mẫu đơn tối thiểu trên một mẫu thử nghiệm phụ thuộc vào loại rau và diện tích

lô ruộng

Bảng 2 . Số mẫu thử nghiệm tối thiểu và số mẩu đơn tối thiểu

loại rau diện tich lô ruộng

sản xuất (ha)

số mẫu thử nghiệm

tối thiểu

số mẫu đơn tối

thiểu trên một

mẫu thử nghiệm

Rau quả phân cỡ

loại lớn ( khối

lượng trung bình

lớn hơn 250g/đơn

vị)

≤ 5 1 5

Rau quả phân cỡ ≤ 0,1 1 5

loại rau diện tich lô ruộng

sản xuất (ha)

số mẫu thử nghiệm

tối thiểu

số mẫu đơn tối

thiểu trên một

mẫu thử nghiệm

Rau quả phân cỡ

loại lớn ( khối


lớn hơn 250g/đơn

vị)

≤ 5 1 5

loại trung bình và

loại nhỏ ( khối


< 250 g/đơn vị )

từ 0,1 đến 1 1 từ 5 đến 8

từ 1 đến 5 1 từ 8 đến 12

5 1 từ 12 đến 16

Lô ruộng sản xuất có nhiều hộ quản lý ( hợp tác xã , tổ hợp tác )

Lô ruộng sản xuất có diện tích ≤ 5 Ha : mỗi lô lấy tối thiểu một mẫu thử nghiệm

Lô ruộng sản xuất có diện tích ≥5 Ha : phải chia ra thành nhiều lô nhỏ có diện

tích ≤ 5 Ha , mỗi lô nhỏ lấy tối thiểu một mẫu thử nghiệm

số mẫu đơn tối thiểu cho một mẫu thử nghiệm phụ thuộc vào số hộ tham gia sản

xuất trong một lô ruộng đó (n). Số mẫu đơn tối thiểu tỉ lệ với số hộ lấy mẫu tối

thiểu và tỉ lệ với √n nhưng không được ít hơn 5 mẫu

trường hợp lô ruộng do nhiều hộ quản lý nhưng không cùng điều kiện sản xuất thì

phải lấy mẫu riêng của từng họ và mẫu chỉ đại diện chho hộ sản xuất dó

Xác định cỡ mẫu phòng thí nghiệm tối thiểu

Cỡ mẫu phòng thử nghiệm tối thểu tùy thuộc vào loại rau và được quy định cụ thể

Bảng 3 . Cỡ mẫu phòng thử nghiệm tối thiểu

Nhóm

rauloại rau

bộ phận được lấy

mẫu

cỡ mẫu

phòng thí

nghiệm tối

thiểu

Rau gia

vị

Mùi tây, rau húng, thì là, tía tô,

kinh giới…Phần ăn được 0,5 kg

Rau ăn

lá

đối với các loại rau đã phân cỡ loại

lớn , đơn vị có khối lượng

trungbình> 250 g ( cải bắp ,…)

Phần ăn dược

(nguyên cây )10 cây


trung bình , đơn vị có khối lượng

trung bình đạt từ 25 g đến 250 g

(ngọn su su , cần tây, tỏi tây, …)

Phần ăn được 2 kg


nh ỏ , đơn vị có khối lượng trung

bình < 25 g ( rau dền , mồng tơi ,

rau day , rau ngót , rau muống , … )

Phần ăn được1kg

Xà lách cuộn , rau diếp , cải xoănPhần ăn được

( nguyên cây )10 cây

rau ăn

hoa

Suplo

Phần ăn được

( nguyên cây ) 10 cây

Rau ăn

quả


lớn , đơn vị có khối lượng trung

bình > 250 g ( bí xanh , bầu, bí ngô

, dưa chuột,cà tím , đậu bắp , cà

chua …)

Nguyên quả10 quả

( bắp )


trung bình , đơn vị có khối lượng

Nguyên quả 20 quả

Nhóm

rauloại rau

bộ phận được lấy

mẫu

cỡ mẫu

phòng thí

nghiệm tối

thiểu

trung bình đạt từ 25 g đến 250 g

(ớt , cà pháo , …)

( hay 1

kg )


nhỏ , đơn vị có khối lượng trung

bình < 25 g (đậu rau các loại ..)

Nguyên quả1 kg

Rau ăn

thân

Su hào Nguyên củ 10 củ

Măng tây…Phần ăn được

( nguyên cây )

10 cây

( hay 1

kg )

củ cải , cà rôt , khoai tây, khoai sọ ,

củ hành tây, củ tỏi ….Nguyên củ 0,5 kg

Rau ăn

củ

Hành củ , tỏi củ ( tươi) Nguyên củ 1 kg

Hành lá , hẹPhần ăn được

( nguyên cây )1 kg

loại

khác

Rau mầmPhần ăn được

( nguyên cây )0,5 kg

nấm thực phẩm các loạiPhần ăn được

( nguyên cây )0,5 kg

Rau quả phân cỡ loại rất lớn (>

2kg/đơn vị sản phẩm)- 5 đơn vị

Xác định cỡ mẫu đơn tối thiểu

cỡ mẫu đơn tối thiểu của các loại rau , m, tính bằng kilogam hoặc cây , củ , quả ,

bắp theo công thức sau :

m= Aa

× 2k

Trong đó :

A là cỡ mẫu phóng thí nghiệm tối thiểu , tính bằng kilogam hoặc cây ,

củ , quả , bắp

a là số mẫu đơn cần lấy

k là số lần giản lược mẫu (k=0 hay 1 )

đối với các loại rau cỡ lớn ( >250g / đơn vị ) và không cần lưu mẫu

k = 0

đối với các loại rau còn lại và cần lưu mẫu

k = 1

Xác định vị trí lấy mẫu đơn

Đối với rau chưa thu hoạch còn nguyên vẹn trên cây

Vị trí lấy mẫu đơn với rau chưa thu hoạch phụ thuộc vào diện tích , hình dạng lô

ruộng sản xuất

Rau tươi đã phân cỡ loại lớn , đơn vị có khối lượng trung bình > 250g : lấy mẫu

đơn phân phối đều theo đường chéo hay hình zigzag

Rau đã phân cỡ loại trung bình , đơn vị có khối lượng trung bình từ 25g đến 250g

và loại rau đã phân loại nhỏ, đơn vị có khối lượng trung bình nhỏ hơn 25g:

Lô ruộng sản xuất có hình dạng hẹp chạy dài : lấy mẫu theo hinh zigzag , số

điểm lấy mẫu đơn tùy thuộc vào diện tích trồng

Lô ruộng sản xuất có hình dạng cân đối : lấy mẫu phân phối đều theo đường

chéo , theo tuyến dọc hoặc theo tuyến ngang , số điểm lấy mẫu đơn cũng tùy

thuộc vào diện tích trồng

Cách chọn điểm lấy mẫu đơn dối với rau chưa thu hoạch

Đối với rau đã thu hoạch nhưng còn nằm trên ruộng

Rau thu hoạch được xếp thành đống trên ruộng: số mẫu đơn cũng được tính theo

diện tích trồng. Mẫu đơn được lấy phải phân bố đều ở các dống theo tỷ lệ tương

ứng với khối lượng hay kích thước của đống rau .Các vị trí lấy mẫu phải phân bố

đều trong đống tại 3 lớp : lớp trên ,lớp giữa, lớp đáy

Rau đã thu hoạch và đã được xếp vào vật chứa ( bao, thùng , hộp, sọt…) thì số mẫu

được lấy theo chỉ tiêu TCVN 5102:1990

Bảng 4 . số mẫu đơn , cách lấy mẫu đơn đối với rau đã thu hoạch

được xếp vào vật chứa

Số vật chứa ( bao , gói ) giống nhau số mẫu đơn được lấy ( mỗi bao , mỗi

gói lấy 1 mẫu đơn)

≤ 100 5

101 đến 300 7

301 đến 500 9

501 đến 1000 10

>1000 từ 11 đến 15

Xác định và lấy đơnvị mẫu

Mỗi diểm lấy một mẫu đơn từ một hay nhiều cây sao cho đủ khối lượng hoặc số

lượng mẫu đơn tối thiểu

Cây được lấy mẫu phải sinnh trưởng bình thường , không dị dạng, không bị sâu

bệnh gây hại và cách bờ tối thiểu 1m , bỏ hàng ngoài cùng

Thoa tác lấy đơn vị mẫu : sủ dụng găng tay bắng nilon hay chất dẻo loại dùng 1 lần

, lấy mẫu nhẹ nhàng bắng tay, không làm dập nát rau . Mỗi mẫu đơn phải để riêng

một túi rồi chuyển về tấm lược mẫu

Đối với rau ăn quả : quả được lấy đều ở phần thân và nhánh nhưng

không lấy quả ngọn , quả gốc , ngắt cuống quả bắng tay nếu quả nhỏ

phải dùng dụng cụ lấy mẫu thu lấy từng quả

Đối với rau ăn lá : cắt cây loại bỏ phần gốc , lá già và lá gốc. Hoặc cắt

lấy phần thân lá ngọn ăn được

Đối với rau ăn củ : nhổ nhẹ nhàng từng củ lên khỏi mặt đất hoặc phải

đào bới , lật đất thu cắt lấy từng củ

Trong trường hợp rau quả được lấy bị vấy bùn bẩn và ướt, nên sử dụng giấy mềm

sạch lau chùi thật nhẹ nhàng đến khi sạch khô

Thiết lập mẫu thử nghiệm

hỗn hợp mẫu , giản lược mẫu được tiến hành trên tấm lược mẫu

Đối với rau , củ đã được phân loại cỡ nhỏ : đưa toàn bộ mẫu đơn vào

tấm lược mẫu , trộn đều thành mẫu chung. Dàn mỏng , chia lượng

mẫu chung thành 4 phần, lấy hai phần dùng làm mẫu thử nghiệm, hai

mẫu còn lại dùng làm mẫu lưu

Đối với các loại rau ăn lá , rau ăn quả , củ đã phân cỡ loại trung bình

và loại lớn , cần lưu mẫu: lần lượt từng mẫu đơn được trộn đều, tách

thành 2 ( hay 4) phần , lấy 1 phần (hay 2 phần ) dùng làm mẫu thử

nghiệm . Phần còn lại làm mẫu lưu

Đối với loại rau có khối lượng lớn và không cần lưu mẫu ( k=0) thì

tầm lược mẫu chỉ là nơi hỗn hợp các mẫu đơn thanh mẫu thử nghiệm

2.1.7 Bảo quản và vận chuyển tới phòng thí nghiệm

Sau khi lấy mẫu phải đóng gói , bảo quản và vận chuyển đến ngay phòng thí

nghiệm để giảm thiểu tối đa sự thay đổi trạng thái , tính chất ban đầu của

mẫu.Thời gian gửi mẩu tốt nhất là trong vòng 24 giờ được xử lí trong phòng thí

nghiệm

Bao gói mỗi mẫu rau bằng một trong những loại màng bao như PE, LDPE,HDPE.

Không xếp chồng quá nhiều thùng hộp, không nén quá chặt dễ gây dập nát mẫu

Bảo quản mẫu ở nhiệt độ 100C đến 150C trong khoang xe lạnh chuyên dụng hoặc

trong thùng cách nhiệt có chứa đá lạnh

2.2 Chuẩn Bị Mẫu[2]

Mẫu thử được nghiền trong máy nghiền mẫu đến khi đồng nhất.

2.2.1 Chuẩn bị phần mẫu thử

Chiết xuất mẫu thử

Cân khoảng 20 g mẫu thử đã được đồng nhất ,chính xác tới 0.01 g vào bình tam

giác dung tích 250 ml. Thêm vào bình 100 ml hỗn hợp dung môi 1 (V1), đậy nắp

kín, lắc đều 30 phút, đưa về nhiệt độ phòng. Thêm 10 g Na2SO4 khan, để yên 30

phút. Dùng pipet dung tích 10 ml lấy chính xác 10 ml (V2) dịch lỏng thu được

cho vào bình cầu 50 ml và cô cạn ở 40 OC bằng hệ thống cô quay chân không.

Dùng pipet thêm 2 ml hỗn hợp dung môi 3, lắc đều được dung dịch A.

Làm sạch mẫu thử

Nối hai cột SPE Carbo Và NH2 lại với nhau, dùng ống đong lấy 10 ml hỗn hợp

dung môi 3 (3.9) hoạt hóa cột. Chuyển toàn bộ dung dịch A vào cột. Rửa giải

bằng 15 ml hỗn hợp dung môi 3 .Cô cạn dung dịch thu được ở 40OC bằng hệ

thống cô quay chân không. Dùng pipet thêm 2 ml (VE) hỗn hợp dung môi 2 vào

để thu được phần mẫu thử.

2.2.2 Chuẩn bị phần mẫu trắng

Mẫu trắng là mẫu không chứa dư lượng benfuracarb, carbaryl, carbosulfan,

fenobucarb, isoprocarb và methomyl, được chuẩn bị như phần chuẩn bị mẫu thử .

2.2.3 Chuẩn bị phần mẫu kiểm tra hiệu suất thu hồi

Cân khoảng 20 g mẫu trắng đã được đồng nhất ,chính xác tới 0.01 g vào bình tam

giác dung tích 250 ml. Dùng micropipet thêm 40 l dung dịch chuẩn trung gian để

yên trong nhiệt độ phòng tối thiểu 15 phút. Tiếp tục thực hiện chuần bị như phần

chuẩn bị mẫu thử .

2.2.4 Điều kiện phân tích

Tốc độ dòng pha động: 0,2 ml/phút

Nhiệt độ buồng cột: 40OC

Chương trình dung môi:

Thời

gian(phút)

% dung môi pha

động 1

% dung môi pha

động 2

0 50 50

1 50 50

10 5 95

25 5 95

26 50 50

35 50 50

Thể tích bơm mẫu: 5 µl.

2.2.4 Dựng đường chuẩn

Xây dựng đường chuẩn ( tương quan giữa nồng độ và diện tích pic của chất

chuẩn) của các thuốc BVTV tại 5 điểm có nồng độ tương ứng trong các dung dịch

chuẩn làm việc trên nền mẫu trắng bằng cách dùng pipet thêm lần lượt 2 ml các

dung dịch chuẩn làm việc vào các nền mẫu trắng đã được chuẩn bị ở phần chuẩn

bị mẫu trắng .

2.2.5 Xác định

Bơm lần lượt dung dịch mẫu trắng ,dung dịch mẫu thử ,dung dịch mẫu kiểm tra

hiệu suất thu hồi vào thiết bị sắc kí lỏng hiệu năng cao. Xác định nồng độ của mẫu

thử và mẫu kiểm tra hiệu suất thu hồi bằng nội suy đường chuẩn hoặc chuẩn bị

mẫu lại với lượng cân ít hơn( không có hiệu chỉnh với hiệu suất thu hồi).

2.3 Một Số Phương Pháp Phân Tích Dư Lượng Carbamate

2.3.1 Phương pháp sắc ký khí

Phương pháp sắc ký khí ra đời vào những năm 1960, phương pháp sắc ký khí (GC)

trở thành phương pháp chủ yếu phân tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật vì nhiều

lý do :

Sự ra đời của cột mao quản với hiệu năng tách rất cao , các đầu dó nhạy với

hợp chất bắt electron như đầu dò ECD ( electron capture detector), NPD

( nitrogen- phosphorous detector), FPD ( flame photometric detector), và

đầu dò MS ( mass detector)

Thời gian phân tích nhanh

Sự ra đời của kĩ thuật bơm mẫu như on – column in jection, chương trình

hóa nhiệt độ buồng tiêm ( programmed temperature vaporizer – PTV ) .

Tăng khả năng phân tích dư lượng của GC

Một số phương pháp phân tích bằng sắc ký khí:

phương pháp phân tích trực tiếp bằng GC/MS

ph ương ph áp GC/ECD có tạo dẫn xuất

2.3.2 Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

Ngày nay sắc ký khí vẫn là phương pháp chủ đạo, Phổ biến trong phân tích dư

lượng thuốc bảo vệ thực vật

Tuy nhiên sắc ký lỏng ( LC ) to ra có nhiều ưu điểm hơn khi phân tích những hợp

chất phân cực , hợp chất ít bền nhiệt như CBM , những hợp chất không bay hơi

Sắc ký lỏng càng được ứng dụng rộng rãi khi kỹ thuật cộ sắc ký , kỹ huật sca81 ký

pha đảo phát triển. Sự ra đời của các đầu dò nhạy như đầu dò UV , đầu dò DAD ,

đầu dò quỳnh quang , đầu dò phối khổ

Sự phát triển của kỹ thuật sắc ký lỏng phối khổ ( LC – MS) trong vài năm gần đây

cho khả năng định danh các hợp chất với độ nhạy có thể so sánh với CG – MS

Một số phương pháp phân tích bằng sắc ký lỏng :

phương pháp HPLC / UV

Phương pháp HPLC/FD

phương pháp HPLC/MS

2.3.3 Phương pháp ELIZA

Phương pháp ELIZA là phương pháp căn cứ trên nguyên lý của miễn dịch học. Hiện

nay có mọt số công ty nước ngoài sản xuất sẵn những bộ thuốc thử phân tích định

lượng dùng riêng cho từng loại thuốc bảo vệ thực vật. Phương pháp này tương đối

nhanh nhưng khá đắt tiền , thích hợp cho việc phân tích từng loại thuốc bảo vệ thực

vật khi đã biết rõ mẫu rau quả đã phun loại thuốc bảo vệ thực vật nào

2.3.4 Phương pháp ức chế men ( Enzyme inhibition)

Phương pháp dựa trên phép thử ellman , ứng dụng hiện tượng ức chế men

Acetylcholinesterase (ChE ) của nhóm thuốc bảo vệ thực vật lân hữu cơ và

carbamate.

Phương pháp này rẻ tiền , phân tích nhanh , hàng loạt. Với những mẫu rau quả phun

nhiều loại thuốc bảo vệ thực vật trên một mẫu dùng phương pháp này có thể bán

định lượng tổng hàm lượng dư lượng thuốc bảo vệ thực vật lân hữu cơ và

carbamate. Điều này có ý nghĩa to lớn trong việc kiểm tra mang tính sàng lọc , giúp

ngăn chặn những lô hàng rau quả có chứa dư lượng thuốc bảo vệ thực vật cao trước

khi đưa ra thị trường nhằm bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng

2.3.5 Phương pháp sắc ký điện di mao quản

Phương pháp này dựa trên nền tảng của phương pháp do Moye et al. phát

hiện.Carbamate được tách trên cột mao quản với pha tĩnh và hệ pha động thích hợp ,

được thủy phân sinh ra metylamin, metylamin sinh ra sẽ tiếp tục phản ứng với dung

dịch o – phthalaldehyd ( OPA) và 2 – mecaptoetanol ( MERC) tạo dẫn xuất huỳnh

quang 1 – hydroxyetylthio – 2 – metylisoindol và được phát hiện trên đầu dò huỳnh

quang .

Ưu điểm của việc tách trên cột mao quản là hiệu năng tách rất cao , số đĩa ly thuyết

của cột > 50000 . Thiết bị được xem là gọn nhẹ hơn vì thay thế phần nào hệ thống

phản ứng sau cột

2.4 Dụng Cụ , Hóa Chất , Thiết Bị VàQuy TrìnhTiến Hành

Xác Định Dư Lượng Thuốc Bảo Vệ Thực Vật Họ

Carbamate

2.4.1 Thuốc thử

Hóa chất, thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại tinh khiết phân

tích.

Axeton, tinh khiết phân tích.

Diclometan, tinh khiết phân tích.

Ete dầu hỏa, tinh khiết phân tích, nhiệt độ sôi 35-600C

Metanol, tinh khiết phân tích.

Toluen, tinh khiết phân tích.

Axetonitril, tinh khiết phân tích.

Hỗn hợp dung môi 1, axeton, diclomethan, ete dầu hỏa với tỉ lệ thể tích

bằng 4: 3: 3.

Hỗn hợp dung môi 2, metanol và nước với tỉ lệ thể tích bằng 2:1.

Hỗn hợp dung môi 3, Axetonitril và toluen với tỉ lệ thể tích bằng 3:1.

Nước cất, tinh khiết phân tích.

Axit axetic, tinh khiết phân tích.

Dung môi pha động 1: axit axetic 0,1%(v/v) trong nước.

Dung môi pha động 2: axit axetic 0,1%(v/v) trong metanol.

Natri sulfat khan, hoạt hóa 1300C trong 8h, để nguội trong bình hút ẩm,

đậy kín.

SPE Carbo 500mg/8ml.

SPE NH2 500mg/6ml.

Các chất chuẩn benfuracarb, carbaryl, carbosulfan, fenobucarb,

isoprocarb và methomyl đã biết độ tinh khiết.

Dung dịch chuẩn gốc, nồng độ 1000 µg/ml

Dùng cân phân tích cân khoảng 0.01 g từng chất chuẩn ,chính xác đến 0.01 mg,

cho vào các bình định mức dung tích 10 ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng

metanol.

Dung dịch chuẩn trung gian, nồng độ 10 g/ml

Dùng micropipet lấy 200 l từng dung dịch chuẩn gốc cho vào bình định mức

dung tích 20 ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng hỗn hợp dung môi 2 .

Dung dịch chuẩn làm việc

Dung dịch chuẩn làm việc 1, nồng độ 0.01 g/ml.

Dùng micropipet lấy 20 l dung dịch chuẩn trung gian cho vào bình định mức


Dung dịch chuẩn làm việc 2, nồng độ 0.03 g/ml







Dùng pipet lấy 1 ml dung dịch chuẩn trung gian cho vào bình định mức dung tích

10 ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng hỗn hợp dung môi 2 .


Dùng pipet lấy 1.5 ml dung dịch chuẩn trung gian cho vào bình định mức dung

tích 10 ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng hỗn hợp dung môi 2 .

Khí nitơ, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99%.

2.4.2 Thiết bị, dụng cụ[2]

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như

sau:

Bình định mức, dung tích 10 ml và 20ml.

Pipet, dung tích 2 và 10 ml, chia vạch đến 0.1 ml.

Micropipet, dung tích từ 20 l đến 100 l, từ 50 l đến 200 l và từ 200 l

đến 1000 l.

Bình tam giác dung tích 250 ml.

Bình cầu dung tích 50 ml.

Ống nhỏ giọt.

Ống đong, dung tích 25 ml và 100ml.

Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0.01 mg.

Cân kỹ thuật, có thể cân chính xác đến 0.1 g.

Xyranh, dung tích 5ml.

Màng lọc 0.45 m PTFE.

Máy nghiền mẫu.

Hệ thống cô quay chân không.

Thiết bị sắc ký lỏng , được trang bị như sau:

Hệ thống HPLC Shimadzu với hệ phản ứng sau cột,

Đầu dò huỳnh quang (FD),

Cột phân tích C18,

Máy lọc nước và trao đổi ion millipore.

Hệ thống tiêm mẫu tự động SIL – 20A Shimadzu,

Đầu dò huỳnh quang RF - 10 Axl có tạo dẫn xuất sau cột.

Cột phân tích HRC - ODS AS0678 Kích thước 20 cm x 4.6 mm x

5μm

Cột bảo vệ GHRC - ODS FU3445

Injector tiêm tự động SIL - 20A

Bộ điều nhiệt CRB - 6A

Một số thiết bị khác

2.4.3 Tiến hành xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực

vật họ carbamate bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng

cao ( HPLC )[3]

Phương pháp sắc ký lỏng cao áp (HPLC) đầu dò huỳnh quang (FD) có tạo dẫn

xuất sau cột được coi là một phương pháp có tính ưu việt, được sử dụng hiện nay

để xác định 10 lọai carbamate phổ biến thường dùng làm thuốc bảo vệ thực

vật: Aldicard Sulfoxide; Aldicarb sulfone; Oxamyl; Methomyl; 3-

Hydroxycarbofuran; Aldicarb; Propoxur; Carbofuran; Carbaryl; Methiocarb.

Nguyên tắc của phương pháp HPLC tạo dẫn xuất sau cột là dựa vào đặc tính

không bền của nhóm CBM trong môi trường kiềm. Sau khi từng loại CBM tách

trên cột sắc ký pha đảo, được thủy phân trong môi trường bazơ sinh ra methyl

amin, sau đó methyl amin phản ứng với thuốc thử O – phthalaldehyde (OPA) và

2 – mercaptoethanol tạo ra dẫn xuất huỳnh quang 1 – hydroxytylthio – 2 –

metylisoindol.

tiến hành chiết tách và làm giàu mẫu bằng hai phương pháp chiết pha rắn

(SPE) và chiết lỏng lỏng (LLS) như quy trình 1 và quy trình 2. Cột SPE C18 -

500 mg của Varian. Dung môi dùng cho chiết lỏng lỏng là dichloromethane

(CH2Cl2) (b.p 40oC). Tiến hành chiết 3 lần làm sạch bằng silica. Đuổi dung môi

bằng khí N2 khan tinh khiết 99.99% sau đó lọc qua màng lọc 0.2 μm trước khi

phân tích. Thêm chuẩn lần lượt 100 ppb, 500 ppb, 1500 ppb để đánh giá độ

đúng và độ tin cậy của phương pháp.

Khi cô quay MeOH bay hơi, dung dịch bị đục là do một số chất ít phân cực tan

tốt trong MeOH hơn trong nước. Dung dịch sau khi cô quay đối với mẫu rau còn

khoảng 30 ml, để đảm bảo tỉ lệ MeOH: H2O khoảng 1: 2. Ứng với tỉ lệ

MeOH:H2O khoảng 1 : 2 thì hiệu suất của quá trình chiết lỏng-lỏng đạt cao nhất

Quy trình chiết tách đối với rau :

Cân 20g rau + 50 ml MEOH

Lọc (áp suất kém )

Dung dịch thu được

Chiết lỏng lỏng bằng CH2Cl2 ( 4 lần khoảng 60 ml)

Cho qua SPE ( silica) ( nhồi cột 1.5g )

đuổi dung môi bắng khí N2

lọc qua màng lọc 0.2 m

Phân tích bằng HPLC

Silica đã hoạt hóa bằng CH2Cl2 : C6H6 = 7:3



Xay nhuyễn

Rữa bã tủa ( 40 ml )

Cô quay

Tráng bìnhcô quay bằng 40 ml CH2Cl2

Dung dịch hữu cơ thu được

rữa giải bằng CH2Cl2( khoảng 15 ml )

để bay bớt dung môi ( giữ nhiệt độ khoảng 50 0C )

định mức 1 ml (CH2Cl2 )

2.4.4 Tính kết quả[1]

Dư lượng từng thuốc trừ sâu (X), biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg),

được tính theo công thức:

X=X0×V E

V 2

×V 1

m×P ¿100 ¿

¿¿

trong đó:

X0 : là nồng độ các dư lượng thuốc trừ sâu trong dung dịch mẫu thử được xác

định theo7.8, tính bằng microgam trên mililit (g/ml);

VE : là thể tích phần mẫu thử thu được , tính bằng mililít (ml);

V1 :là thể tích dịch chiết thu được , tính bằng mililít (ml);

V2 :là thể tích dịch chiết được lấy ra để cô cạn , tính bằng mililít (ml);

m :là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

P:là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).

2.4.5 kết quả[3]

Hiệu suất thu hồi của phương pháp: từ 70 % đến 110 %.

Bảng 5: Hiệu suất thu hồi mẫu rau thêm chuẩn 100 ppb

Chất phân tích

Hiệu suất thu hồi TB (%) ± RSD

( n = 3)

Mẫu rau ± RSD Mẫu gừng ± RSD

Aldicard Sulfoxide 72.8 ± 1.7 77.7 ± 3.1

Aldicarb sulfone 91.5 ± 1.0 91.7 ± 1.2

Oxamyl 92.1 ± 0.6 93.4 ± 1.8

Methomyl 108.6 ± 1.7 93.5 ± 1.1

Chất phân tích

Hiệu suất thu hồi TB (%) ± RSD

( n = 3)

Mẫu rau ± RSD Mẫu gừng ± RSD

3-Hydroxycarbofuran 93.2 ± 0.8 89.9 ± 2.4

Aldicarb 91.8 ± 1.1 93.4 ± 2.2

Propoxur 89.6 ± 1.2 92.4 ± 1.1

Carbofuran 92.7 ± 1.3 94.5 ± 1.1

Sevin (carbaryl) 93.7 ± 1.2 110.7 ± 1.5

Methiocarb 96.6 ± 1.9 95.9 ± 3.1

Aldicard Sulfoxide 72.8 ± 1.7 77.7 ± 3.1

Aldicarb sulfone 91.5 ± 1.0 91.7 ± 1.2

Oxamyl 92.1 ± 0.6 93.4 ± 1.8

Methomyl 108.6 ± 1.7 93.5 ± 1.1

3-Hydroxycarbofuran 93.2 ± 0.8 89.9 ± 2.4

Aldicarb 91.8 ± 1.1 93.4 ± 2.2

Propoxur 89.6 ± 1.2 92.4 ± 1.1

Carbofuran 92.7 ± 1.3 94.5 ± 1.1

Sevin (carbaryl) 93.7 ± 1.2 110.7 ± 1.5

Methiocarb 96.6 ± 1.9 95.9 ± 3.1

Giới hạn xác định của phương pháp (LOQ): 0,02 mg/kg ( cho từng hoạt chất).

bảng 6 . Giới hạn phát hiện của phương pháp

Độ lặp lại của phương pháp: ≤ 15%

C. KẾT LUẬN

Phương pháp HPLC đầu dò huỳnh quang để phân tích dư lượng CBM được ứng

dụng tốt đối với một số mẫu trên thực tế. Giới hạn phát hiện với mỗi chất khác

nhau khoảng vài chục ppb trên mẫu thật . Chính vì chọn lọc với CBM nên

phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao đầu dò huỳnh quang (FD ) được các tổ

chức trên thế giới công nhận là phương pháp tiêu chuẩn phân tích dư lượng CBM

trong đất, nước, thực phẩm.

Hóa chất bảo vệ thực vật là những hợp chất có nguồn gốc tự nhiên hoặc tổng hợp

hóa học được dùng để phòng và trừ sinh vật gây hại cây trồng và nông sản. Hóa

chất bảo vệ thực vật gồm nhiều nhóm khác nhau, gọi theo tên nhóm sinh vật gây

hại, như thuốc trừ sâu dùng để trừ sâu hại, thuốc trừ bệnh dùng để trừ bệnh cây…

Thuốc trừ sâu là một loại chất được sử dụng để chống côn trùng. Chúng bao gồm

các thuốc diệt trứng và thuốc diệt ấu trùng để diệt trứng và ấu trùng của côn

trùng. Các loại thuốc trừ sâu được sử dụng trong nông nghiệp, y tế, công nghiệp

và gia đình. Việc sử dụng thuốc trừ sâu được cho là một trong các yếu tố chính

dẫn tới sự gia tăng sản lượng nông nghiệp trong thế kỷ 21. Gần như tất cả các loại

thuốc trừ sâu đều có nguy cơ làm tham đổi lớn các hệ sinh thái; nhiều loại thuốc

trừ sâu độc hại với con người; và các loại khác tích tụ lại trong chuỗi thức ăn.

Ngày nay với các dụng cụ và các phương pháp hiện đại, người ta có thể kiểm tra

xác định được khá chính xác lượng thuốc tồn dư trên các nông sản có thể tới hàng

phần nghìn mg. Ở Thái Lan và nước ta hiện nay có bộ dụng cụ có thể xác định dư

lượng tối đa cho phép của các thuốc trừ sâu gốc Lân hữu cơ và Carbamate trên

các loại rau, quả và thực phẩm rất nhanh chóng, cho kết quả chỉ sau 1 tiếng đồng

hồ, thao tác đơn giản và chi phí thấp. Các cơ sở sản xuất và tiêu dùng có thể dùng

bộ dụng cụ này để tự kiểm tra mức an toàn của thuốc BVTV trên nông sản, thực

phẩm trước khi cung ứng và sử dụng

D. TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Phương pháp xác định Carbamate trong rau,Tạp chí phát triển khoa học công

nghệ, Tập 12 ,Số 9 , 2009

[2] Quyết định ban hành số 219/QĐ/BVTV , Cục Trưởng Cục bảo vệ thực vật ,

17/2/2011

[3] Science & Technology Development, Vol 12, No.09 , 2009

[4] TCVN 9016-2011 Rau tươi - phương pháp lấy mẫu trên ruộng sản xuất,Hà

Nội , 2011

[5] tailieu.vn/xem-tai-lieu/nhom-thuoc-tru-sau-carbamate.542925.html

pp lay mau va su li mau.docx

Documents