Univerza v LjubljaniFakulteta za matematiko in fiziko

Oddelek za fiziko

Seminar Ib

Sistem fokusiranega ionskega zarka

Avtor: Petra Smitek

Mentor: prof. dr. Denis Arcon

Ljubljana, januar 2015

Povzetek

V zelji po izdelovanju cim manjsih struktur v nanotehnologiji je vedno bolj v uporabi sistemdvojnih zarkov - elektronskega in ionskega zarka. Slednji nastane v sistemu fokusiranegaionskega zarka, ki je v tem seminarju tudi bolj podrobno opisan. Njegova uporaba je odvisnaod interakcije med ionskim zarkom in snovjo, ki jo obdelujemo. V seminarju spoznamo triosnovne nacine uporabe fokusiranega ionskega zarka, prav tako pa so opisani primeri uporabeza sistem dvojnih zarkov.

Kazalo

1 UVOD 2

2 Sistem fokusiranega ionskega curka 32.1 Ionska kolona . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42.2 Delovanje sistema FIB . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5

2.2.1 Interakcija ionskega curka s trdnino . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52.2.2 Nanasanje materiala . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62.2.3 Mikroskopiranje . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72.2.4 Odstranjevanje materiala . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8

3 FIB-SEM 83.1 Vrsticni elektronski mikroskop . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83.2 Sistem dvojnih zarkov . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9

4 Zakljucek 11

5 Reference 12

1 UVOD

Gordon Moore je leta 1965 ugotovil, da se zmogljivost mikroprocesorjev vsakih 18 mesecevpodvoji. Ta empiricna trditev, znana kot Moorov zakon, je doslej veljala, zahvaljujoc hitremunapredku znanosti in odkrivanju novih tehnologij pri izdelovanju vezij, ki so ze krepko podvelikostnim redom mikrometrov.

S tem napredkom se je povecala potreba po poceni tehnologiji za masovno izdelavo nanoo-bjektov z vedno vecjo locljivostjo. V svetu racunalnikov in elektronskih naprav se je povecalatudi potreba po cim manjsih elektronskih vezjih, za kar so dolgo uporabljali opticno litografijo(tudi fotolitografija). Opticna litografija je standardna tehnika strukturiranja elektronskih ve-zij, ki se uporablja za izdelavo struktur reda velikosti 100 nm [1]. Na podlago (ponavadi je tosilicij) nanesemo rezino izbranega materiala, premazanega z rezistom, na katerega s posebnomasko upodobimo zeleno strukturo. Rezist je material, ki ob osvetlitvi spremeni kemijskostrukturo, maska pa je negativ z vzorcem, ki ga zelimo narediti. Material po nanosu rezistaobsevamo skozi masko, pri cemer se osvetljenemu delu rezista struktura spremeni, drugje pane. Kemicno spremenjen rezist nato odstranimo in zjedkamo izpostavljeno povrsino. Shemaosnovnih korakov opticne litografije je prikazana na sliki 1 a. Kljub uspesni uporabi za izdelo-vanje elektronskih vezij je fotolitografija navzdol omejena z locljivostjo. Locljivost je dolocenakot najmanjsa razdalja med delcema, ki ju se lahko razlocimo, ta minimalna razdalja medustvarjenimi strukturami pa je omejena z uklonom svetlobe. Pri tem je kljucnega pomenavalovna dolzina svetlobe, ki jo uporabljamo, pri cemer je pri manjsi valovni dolzini boljsalocljivost. Locljivost lahko pri opticni litografiji izboljsamo z uporabo UV svetlobe z valovnodolzino 356 nm, s katero lahko dosezemo locljivost do 100 nm [1].

V zelji po boljsi resoluciji so se z razvojem nanotehnologije pojavile nove in boljse tehnike.V postopku litografije so vidno svetlobo zamenjali visokoenergetski elektroni, kar imenujemoelektronska litografija in je v osnovi podobna opticni litografiji.

Valovna dolzina elektronov je dolocena z de Broglie-jevo enacbo λ = hp , kjer je h Planckova

konstanta in p gibalna kolicina elektrona. Hitrost elektrona je dolocena z njegovo kineticnoenergijo, ki jo dobi s pospesevalno napetostjo v elektronski puski v izvoru elektronov. Kine-ticno energijo elektrona lahko zapisemo kot eU = 1

2mv2 kar nam da novo obliko za valovno

2

a) b)

Zbiralna leča

Ekstraktor

Oktopolni stigmatorji

Objektivna leča

Ga LMIS

Oktopolni stigmatorji

Trak z zaslonkami

Nosilec vzorca

Vzorec

Detektorji

Ionski žarek

Vakumska komora

Plinske šobe

Slika 1: a) Postopek litografije stekla na silicijevi podlagi [1]. b) Shema osnovnega sistema FIB.

dolzino elektrona

λ =h√

2meU

kjer je m masa elektrona, e naboj elektrona in U napetost s katero pospesujemo elektron.Pri napetosti 10 kV dosezemo valovno dolzino elektrona λ = 0.012 nm. Prednost elektronskelitografije je direktno obsevanje vzorca z elektronskim curkom zato posledicno uporaba in iz-delava maske ni vec potrebna. Ima pa elektronska litografija tudi svoje slabosti. Pri uporabije prisotno sipanje elektronov in nastanek sekundarnih elektronov, zaradi cesar je tudi pri tejmetodi locljivost omejena in sicer je mozno doseci locljivost do 10 nm [1]. Da se izognemosipanju in nastanku sekundarnih elektronov, potrebujemo posebne reziste, zaradi cesar po-stane metoda precej draga. Prav tako je postopek zelo pocasen. Z elektronskim zarkom jepotrebno osvetliti vsak del rezista posebej, kar je v primerjavi z opticno litografijo, kjer vsedele naenkrat osvetlimo skozi masko, precej pocasneje. Zaradi tega metoda ni primerna zavecja vezja.

Zanimiva alternativa obema zgoraj opisanima tehnikama je tehnologija fokusiranega ion-skega curka ali krajse FIB (ang. Focused Ion Beam), s katero je mozno doseci locljivost reda20 nm. Ioni imajo precej prednosti pred drugimi visoko energijskimi delci. V primerjavi sfotoni in elektroni so precej tezji in lahko zadenejo vzorec z veliko vecjo energijo. Tako kot ele-ktronska litografija se tudi FIB litografija uporablja za ustvarjanje vzorcev s pomocjo rezista,vendar je uporaba slednje hitrejsa. Prav tako je sistem FIB mozno uporabiti brez rezista, sajfokusiran ionski zarek ponuja dodatne moznosti - s to tehnologijo lahko z veliko natancnostjoodstranjujemo material z zbranih mest, lahko ga uporabimo za nanasanje materiala ali pasamo za mikroskopiranje.

2 Sistem fokusiranega ionskega curka

Obicajen instrument fokusiranega ionskega curka je sestavljen iz komore in vakuumskegasistema (slika 1 b). V komori je ionska kolona v kateri se nahaja tekocekovinski izvor ionov,detektorji in sistem za dovod plinov. Vzorec je pritrjen na podstavek za vzorce, ki imamoznost premika v x, y in z smeri, rotacijo in nagib. Nagib je potreben pri sistemu dvojnih

3

zarkov, opisanem v poglavju 3. Celotna naprava je povezana z racunalnikom, s katerimupravljamo sistem FIB.

2.1 Ionska kolona

Zarek ionov s katerim obdelujemo vzorec nastane v ionski koloni (ali tudi FIB koloni). Najboljrazsirjena uporaba izvora ionov je tekocekovinski izvir ionov ali krajse LMIS (ang. LiquidMetal Ion Source), ki ima zmoznost zagotavljati zarek s premerom od 5 nm naprej [2].

a) b)

Slika 2: a) Slika galijevega tekocekovinskega izvora [3]. b) Tekocekovinski izvor AuGe zlitine, brez ins Taylorjevim stozcem [4].

Tekocekovinski izvir ionov

Tekocekovinski izvir ionov je osnova za delovanje s fokusiranim curkom ionov in se nahaja nasamem zacetku ionske kolone. Sestavljen je iz ostre volframove konice, z radijem okoli 10µm[5], ki je pritrjena na rezervoar kovine. Najbolj razsirjena uporaba za tekocekovinski izvor jeelement galij, saj ima v primerjavi z drugimi elementi (Au, In, Cs [4]) bolj primerne lastnosti.Talisce galija je malo nad sobno temperaturo (29.8◦C [2]), kar pomeni da galija do tekocegastanja ni potrebno veliko segrevati. Galij ima majhno povrsinsko prosto energijo, zato zlahkoto omoci volframovo konico, prav tako pa ima nizko hlapljivost, zaradi cesar ne pride donepotrebne izgube zaloge galija. Zaradi nizkega parnega tlaka galija lahko uporabimo cistozlitino, kar dodatno zmanjsa izgube zaradi izparevanja.

Izvor ionov se zacne s segrevanjem galija do tekocega stanja, ki s tanko plastjo omocivolframovo konico. Konica je postavljena nad t.i. ekstraktorjem z odprtino. Z dodanimelektricnim poljem z jakostjo ∼ 1010 V/m med omoceno volframovo konico in ekstraktorjemnastane Taylorjev stozec (ang. Taylor cone, slika 2 b), ki je potreben za emisijo ionov [2].Taylorjev stozec nastane zaradi izpostavitve prevodne tekocine elektricnem polju, posledicnose oblika tekocine spremeni zaradi povrsinske napetosti - ustvari se ravnovesno stanje medelektricnim poljem in povrsinsko napetostjo galija. Ravnovesje lahko zapisemo z enacbo

2γ

r=ε0E

2

2,

kjer je γ povrsinska napetost galija, r je radij konice, E jakost elektricnega polja, ε0 pa jedielektricna konstanta v vakuumu [5].

Oblika volframove konice zagotavlja nastanek enega samega stozca. Ustvarjen Taylorjevstozec galija ima premer reda 1.5−3 nm [5]. Manjsa kot je konica izvora, bolj natancno je zarekusmerjen v tocko in boljsa je dosezena locljivost. Na vrhu konice Taylorjevega stozca mocnoelektricno polje povzroci ionizacijo galijevih atomov in izparevanje le teh. Ioni letijo skoziodprtino v ekstraktorju in so pospeseni do energije 1−50 keV. Izparjeni ioni tekocekovinskega

4

izvora se sproti nadomestijo s tokom galija iz rezervoarja. Ponavadi se tekocekovinski izvorgalija upravlja pri toku ∼ 1− 3µA, saj se pri takem toku doseze stabilno delovanje izvira [6].

Da zarek ionov lahko potuje po ionski koloni nemoteno, mora biti znotraj kolone zago-tovljen zelo visok vakuum s tlakom 10−9 mbar ali manj [2]. Takoj za izvorom LMIS zarekpostane divergenten, za delo s FIB-om pa potrebujemo zarek ionov, ki je fokusiran. Zaraditega ima ionska kolona bolj kompleksno zgradbo, sestava kolone je vidna na sliki 1 b. Zbiralnaleca na zacetku ionske kolone skrbi za obliko ionskega curka. Leca ponavadi ni popolnomacilindricna, ampak je astigmaticna. Astigmatizem lahko zelo pokvari sliko, zato ga moramoodpraviti. Odpravimo ga s posebnimi oktopolnimi elementi imenovanimi stigmatorji, ti paso prav tako uporabni za poravnavo in upogib ionskega curka [6]. Zarek nato potuje skozitrak z razlicnimi zaslonkami, ki dolocajo jakost toka. Izvor ionov deluje pri konstantnemtoku z razponom od 0.1 pA do 50 nA [6], jakost toka pa je odvisna od namena dela - tok redapA uporabimo pri mikroskopiranju, tok reda 10 nA pa uporabljamo za grobo odstranjevanjemateriala. Na koncu ionske kolone se nahaja objektivna leca, ki zmanjsuje kot curka ionov,ga dokoncno oblikuje in ustvari fokusiran zarek.

Ustvarjen ionski zarek lahko kombiniramo s sistemom za dovod plinov in z detektorji. Sis-tem za dovod plinov uporabimo za nanasanje ali pospeseno odstranjevanje materiala. Detek-torje uporabimo za zaznavanj sekundarnih elektronov, ionov ter fotonov pri mikroskopiranju.Oba sistema sta razlozena v naslednjem poglavju.

2.2 Delovanje sistema FIB

2.2.1 Interakcija ionskega curka s trdnino

a) b)

Slika 3: Shematicni prikaz interakcije ionskega curka s trdno snovjo. a) Vpadni ioni povzrocijo izmetsekundarnih elektronov, sekundarnih ionov, razprsenih atomov in fotonov. Fotoni so dodatniprodukt vpadnih ionov. b) Znotraj vzorca se energija vpadnih ionov prenese na kaskadoatomov. Ion obmiruje v vzorcu, atomi na povrsini pa zapustijo vzorec [6].

Zmoznost uporabe naprave FIB za odstranjevanje in nanasanje materiala ter mikroskopiranjeje odvisna od znacilnosti interakcije ionskega curka s trdnino. Mozne interakcije so shematicnoprikazane na sliki 3. Ko zarek ionov zadane vzorec, interakcija s trdnino povzroci nastaneksekundarnih elektronov, atomov, nekaj sekundarnih ionov ter fotonov in sicer s povrsinskoelasticno in neelasticno interakcijo. Elasticna interakcija povzroci razprsevanje atomov, kjer

5

je kineticna energija vpadnih ionov prenesena na atome v tarci. Prenos energije na atomepovzroci premike le teh in sprozi kaskado znotraj vzorca, kjer se energija prenasa iz enegaatoma na drugega. Kineticna energija primarnih ionov se zmanjsuje in na koncu preidejo vmirovanje in ostanejo v trdnini v globini do nekaj 10 nm [6]. Galijevi ioni z energijo 30 −50 keV preidejo v mirovanje po priblizno 10−11 s [7]. V tej tocki se kaskada konca. Atomina povrsini vzorca lahko od kaskade prejmejo kineticno energijo reda 20 eV, ki je vecja odpovrsinske vezavne energije, reda nekaj eV. V tem primeru zapustijo vzorec kot razprsenidelci in vstopijo v komoro z vakuumom in so odstranjeni s sistemom crpalk. S tem sepovzroci fizicno odstranjevanje materiala vzorca, kar imenujemo ionsko “rezkanje”. Razprseniatomi se lahko tudi ionizirajo s cimer nastanejo sekundarni ioni, ki so ponovno naneseni namaterial ali uporabljeni za mikroskopiranje. Ionsko “rezkanje” atomov je pri sistemu FIBvcasih pomanjkljivost, saj je prisotno tudi ko tega ne zelimo.

Drugi nacin interakcije med ioni in trdnino je neelasticna interakcija, kjer nastanejo sekun-darni elektroni z energijo manjso od 10 eV in sevanje rentgenskih zarkov in vidne svetlobe.Detektiranje sekundarnih elektronov je ena izmed standardnih metod mikroskopiranja priFIB-u (poglavje 2.2.3). Izmed obeh interakcij je neelasticna tista, ki prevladuje.

2.2.2 Nanasanje materiala

Fokusiran ionski zarek lahko s kombinacijo sistema za dovod plinov uporabimo za nanasanjemateriala na vzorec. Moznost nanasanja materiala v nanometrskih skalah je danes zelouporabna pri izdelavi integriranih vezij, kjer se lahko nanasa prevodnike in izolatorje. Tehnikase izkaze uporabna tudi pri nanasanju maske za zascito vzorca pri odstranjevanju materialaz ionskim curkom in pri pripravi vzorcev za TEM 1.

a) b)

Slika 4: a) Nanasanje materiala na vzorec s plinom. b) Pospeseno odstranjevanje materiala s plinom[6].

Pri nanasanju materiala uporabimo sistem za dovod plina, ki je sestavljen iz plinske sobein rezervoarja za plin s predhodno kemicno spojino. Za optimalen rezultat delovanja morabiti plinska soba nastavljena cim blizje povrsini vzorca, razdalja med sobo in vzorcem je okoli100µm [2]. V komoro spustimo kontrolirano kolicino plina, ki ga s plinsko sobo lahko na-tancno usmerimo proti povrsini vzorca, ki jo zelimo obdelati. Proces temelji na adsorbiranjuplinskih molekul na povrsino vzorca, pri cemer s kombinacijo vpadnega ionskega zarka pridedo kemijske reakcije, ki ustvari tanko plast kovine. Ionski zarek razgradi plin na izhlapljivi inneizhlapljivi del, prvi del odleti v vakuum in je odstranjen iz komore (ponavadi je to organskasnov), drugi del pa ostane na povrsini vzorca. Tak postopek nanasanja imenujemo kemicno

1TEM je presevni elektronski mikroskop (ang. Transmission Electron Microscope), vec v seminarju iz leta2006/2007.

6

nanasanje prevlek z ionskim curkom ali na kratko FIB CVD (ang. Focused Ion Beam in-duced Chemical Vapor Deposition) in je prikazan na sliki 4 a. Najpogostejsi kovini, ki junanasamo sta volfram W in platina Pt, njuni predhodni kemicni spojini pa sta volframovkarbonil W (CO)6 pri temperaturi 55◦C in organokovinska spojina C7H17Pt pri temperaturi30◦C [2].

2.2.3 Mikroskopiranje

Podobno kot pri vrsticnem elektronskem mikroskopu (SEM, opisan v poglavju 3.1) lahkomikroskopiramo tudi s sistemom FIB. Ionski zarek s premikanjem po povrsini vzorca ustvarjaizbite elektrone, delce (atome in ione) ter fotone, kar lahko zajamemo z detektorji. V splosnemna en vpadni galijev ion z energijo 5-30 keV nastane 1-10 elektronov z energijo manjso od10 eV [7]. Elektroni, ki jih detektiramo s FIB-om so sekundarni elektroni, ki so nastali zaradivpadnega ionskega zarka in jih imenujemo krajse ISEs (ang. Ion-induced secondary electrons).V primerjavi s sistemom SEM, mikroskopiranje s FIB-om ni tako zelo dobro - ionski zarekni tako dobro fokusiran kot elektronski in ima zato slabso locljivost, okoli 10 nm [7]. Polegtega ionski zarek pri vsaki sliki malo poskoduje povrsino vzorca, kolicina skode pa je odvisnaod jakosti toka. Zaradi tega se pri mikroskopiranju z ionskim zarkom obicajno uporablja tokmanjsi od 100 pA, s cimer se zmanjsa nezazeleno odstranjevanje materiala iz vzorca [2].

Prednost mikroskopiranja s FIB-om je nastanek razlicnih kontrastov, ki nam dajo o vzorcuvec informacij, ki jih s SEM slikami ne moremo dobiti. Najbolj uporaben je kanalski kontrast(ang. channeling contrast), ki nastane pri mikroskopiranju materialov s kristalnimi ravninamiin nam omogoca opazovanje kristalne strukture zrn v kovini. V primeru, ko ionski zarekpotuje vzdolz kristalne ravnine, ni veliko interakcij z atomi na povrsini, zato posledicno nedobimo razprsenih elektronov. Zato se slika vzorca lahko spremeni glede na kot, s katerimga opazujemo z ionskim zarkom, kot je prikazano na sliki 5 a. Kontrast pridobljen zaradirazlik v kristalni orientaciji kristalnih zrn se imenuje orientacijski kontrast. Na sliki 5 b jevidna razlika med sliko posneto s SEM in s FIB. Na obeh slikah je vidna topografija vzorcain delci razlicnega materiala, ki so vidni zaradi razlicnih razprsitvenih koeficientov materiala.Struktura zrn je vidna le na spodnji, ISE sliki.

a) b)

Slika 5: a) Orientacijski kontrast kot funkcija kota, kjer se razlocno vidi spreminjanje barv strukturezrn. b) Slika prereza medenine posneta s SE (zgoraj) in ISE (spodaj) [7].

Dodaten kontrast pri zajemanju slik s FIB-om lahko nastane pri mikroskopiranju vzorcev,ki vsebujejo tako prevodne kot tudi izolacijske dele. Z obstreljevanjem povrsine izolatorja zioni se na vzorcu lahko nakopici pozitiven naboj. Povrsina vzorca tako privlaci vsak ISE, karpa prepreci detekcijo le teh. Tako so izolacijski deli na sliki vidni kot temni, medtem ko soprevodni deli svetli. Tak kontrast se uporablja pri iskanju napak pri elektronskih vezjih.

7

Kljub prednostim mikroskopiranja s FIB pa ne smemo pozabiti na to, da je ob zajemanjuslik z ionskim zarkom prisotno ze omenjeno nezeleno spreminjanje vzorca in poskodovanjepovrsine vzorca.

2.2.4 Odstranjevanje materiala

Vpliv nezelenega poskodovanja vzorca pri delu z ionskim zarkom lahko izkoristimo za nacr-tno lokalno odstranjevanje materiala, s katero se lahko doseze locljivost do 5 nm [7]. Procesodstranjevanja materiala z ionskim “rezkanjem” je ze opisan v poglavju 2.2.1. Odstranjevanjetemelji na razprsevanju atomov, kolicina odstranjenih atomov pa je odvisna od materialaiz katerega je vzorec, od vrste in energije vpadnih ionov ter kota med povrsino vzorca invpadnim zarkom. Postopek je uporaben pri izdelavi razlicnih izvrtin. Pri majhnih globi-nah izvrtine so stene odstranjenega podrocja ravne, pri vecjih pa postanejo nagnjene zaradiredepozicije materiala. Pri redepoziciji se namrec nekateri atomi, ki so se razprsili iz dnaobdelovalne povrsine ponovno nanesejo na stene luknje. Da se izognemo ucinku redepozicije,lahko uporabimo ionski zarek v kombinaciji z dolocenimi plini, in dosezemo pospeseno ionskoodstranjevanje materiala, shematicni prikaz je na sliki 4 b. Tu za plin uporabimo kemicnospojino, ki reagira z materialom na povrsini vzorca in ustvari ali izhlapljive produkte, ali paprodukte ki imajo vecjo stopnjo razprsevanja kot prvotni material. Hitrost odstranjevanjamateriala lahko povecamo tudi za desetkrat, plini ki jih uporabljamo, pa so Cl2, Br2, I2, XeF2

in H2O [2]. Primerjava med odstranjevanjem materiala brez in s plinom je prikazana na sliki 6.

Slika 6: Posnetek bakrene folije, obdelane s FIB odstranjevanjem materiala, levo brez in desno s plinom(1-Propanol) [2].

3 FIB-SEM

3.1 Vrsticni elektronski mikroskop

Vrsticni elektronski mikroskop ali krajse SEM (ang. Scanning Electron Microscope) je mi-kroskop, ki za opazovanje povrsine uporablja elektronski zarek. Princip delovanja je podobenkot pri sistemu FIB, skupaj pa obe napravi tvorita mocno orodje v nanoindustriji. Za boljserazumevanje poglavja FIB-SEM je dobro najprej poznati nekaj osnovnih stvari o SEM-u.

SEM je sestavljen iz vakuumske komore in elektronske kolone, kjer je izvor elektronov,detektorji in racunalniskim sistemom za upravljanje. Tako kot FIB ima tudi SEM zbiralnoin objektivno leco za zbiranje in odklanjanje elektronskega curka. Shematicni prikaz sistemaSEM je na sliki 7.

SEM deluje na podlagi visokoenergetskih elektronov, ki izvirajo iz elektronske puske navrhu elektronske kolone. Elektronska puska ustvari elektrone in jih pospesi do energij od0.1 keV do 30 keV. V uporabi so razlicni tipi elektronskih pusk, ki se razlikujejo po emisiji

8

a)

Elektronski izvor

Elektronski žarek

Nastavitvene tuljave

Objektivna leča

Nosilec vzorca

Vzorec

Detektorji

Vakumska komora

SEM

Anoda

Nastavitvene tuljave

Zbiralni leči

b)

Slika 7: a) Shematicni prikaz elektronske kolone v sistemu SEM . b) Shema ionske in elektronske kolonev sistemu dvojnih zarkov [8].

elektronov - termicna emisija ali emisija v polju. Pri termicni emisiji se za izvor elektronovnajpogosteje uporablja volfram. Volframova elektronska puska je sestavljena iz treh delov -iz volframove zarilne nitke oblikovane v konico, iz t.i. Wehnelt cilindra in anode. S pomocjoelektricnega toka zarilno nitko segrejemo na priblizno 2700◦C pri cemer dobimo termicnoemisijo elektronov. Wehlnet cilinder usmeri elektrone proti anodi, ta pa jih s pomocjo visokenapetosti pospesi naprej proti elektronski koloni. Pri poljski emisiji elektronov je elektronskapuska sestavljena iz monokristala volframa z oblikovano ostro konico iz katere izhajajo elek-troni zaradi zelo visoke elektricne poljske jakosti v blizini ostre konice. Prednost pri poljskiemisiji je, da materiala ni potrebno segrevati do visokih temperatur.

Zarek elektronov iz elektronske puske potuje po komori navzdol skozi nastavitvene tuljave,s katerimi uravnamo kot in mesto vstopa v magnetne lece. Naprej gre zarek skozi zbiralnelece, ki ga iz divergentnega oblikujejo v tanek zarek elektronov. Zarek nato potuje skozinastavitvene tuljave, s katerimi se popravi astigmatizem in nastavi kot in mesto vstopa curkanaprej v objektiv. Z objektivno leco zberemo zarek elektronov v gorisce na vzorcu in obli-kujemo cim manjso koncno velikost curka. Koncni premer curka je od 1 nm do 100 nm [9].Ko elektronski zarek zadane povrsino vzorca, z neelasticnim sipanjem nastanejo sekundarnielektroni (SE), ki so izbiti iz povrsine v vakuumsko komoro in imajo energijo manjso od50 eV. Zaradi nizkih energij so detektirani samo SE, ki izvirajo iz obmocja blizu povrsinevzorca, zaradi cesar dobimo topografske znacilnosti vzorca. Nekateri primarni elektroni poelasticnem sipanju spremenijo smer proti povrsini vzorca in zapustijo vzorec kot povratnosipani elektroni ali krajse BSE (ang. back scattered electrons), z energijo visjo od 50 eV.Slika pridobljena z BSE nam da informacijo o globini vzorca in o atomskem stevilu elementa,saj je verjetnost povratnega sipanja za tezje elemente visja. Zaradi visoke energije vpadnihelektronov pri interakciji nastanejo tudi rentgenski zarki, ki so pomembni za mikroanalizoelementov. Slika pri SEM nastane z detekcijo signalov, s katerimi se ustvari koncno sliko izstevila izbitih elektronov iz vsakega dela preskeniranega vzorca in lahko doseze locljivost okoli5 nm. Ime vrsticni mikroskop izhaja iz skeniranja vsake vrstice posebej.

3.2 Sistem dvojnih zarkov

Z iskanjem resitve za optimizacijo delovanja sistema FIB je nastala ideja o zdruzitvi napraveFIB in SEM, kjer se s kombinacijo ionskega in elektronskega zarka odprejo nove moznosti

9

a) b)

Slika 8: a) Shematicni prikaz uporabe dvojnega sistema zarkov za precni prerez materiala [6]. b)Primer uporabe precnega prereza pri analizi napak [2].

obdelave vzorcev. Sistem dvojnih zarkov omogoca istocasno uporabo ionskega zarka za na-nasanje in odstranjevanje materiala ter uporabo elektronskega zarka za mikroskopiranje inanalizo vzorca, ne da bi pri tem poskodovali povrsino vzorca. Shematicni prikaz dvojnegasistema FIB-SEM je prikazan na sliki 7. Koloni obeh zarkov sta nastavljeni tako, da nadoloceni visini vzorca fokusa obeh zarkov sovpadata, obicajno je ta visina 4 mm [6]. Koje vzorec nagnjen pravokotno na ionski zarek, je kot med ravnino vzorca in podstavkom zavzorce ravno 52°. Sistem dvojnih zarkov vsebuje enake elemente kot enojni sistem FIB, le daima zraven postavljeno se elektronsko kolono in dodatne detektorje za SE in BSE. Zraven jeponavadi dodan se mikromanipulator, ki sluzi kot nekaksna “roka” s katero lahko prenasamovzorce znotraj sistema.

Sistem dvojnih zarkov omogoca opazovanje precnega prereza vzorca. Z ionskim zarkomnaredimo precno zarezo v material, z elektronskim zarkom pa prerez pogledamo, kot je pri-kazano na sliki 8 a. Na mestu prereza pred obdelavo nanesemo tanko plast platine, ki sluzikot zascita povrsine in oznaka obdelovalne povrsine. Metoda je zelo primerna pri analizi na-pak v materialu ali pa za karakterizacijo mikrostruktur tik pod povrsino materiala. Primerodkrivanja napake v vezju je prikazan na sliki 8 b.

Ena izmed klasicnih vrst uporabe sistema dvojnih zarkov je priprava vzorcev za presevnielektronski mikroskop (TEM). Pri mikroskopiji s TEM elektronski snop preseva vzorec, za-radi cesar mora biti vzorec zelo tanek, reda nekaj 100 nm z enakomerno debelino. Postopekpriprave vzorca je malo bolj zapleten, vendar v sistemu dvojnih zarkov omogoca pripravo veni sami napravi, zaradi cesar ni potrebno prenasati vzorca iz ene naprave v drugo. V sistemFIB-SEM se vstavi navadno ze stanjsan in zbrusen vzorec, kateremu se najprej zasciti povr-sino s 50-100 nm debelim nanosom platine (slika 9 a) [8]. Nato z ionskim zarkom stopnicastoodstranjujemo material na obeh straneh vzorca, ki ga zelimo izrezati, tako da ga stanjsamona debelino nekaj 100 nm. Ko zarezemo do globine okoli 10 µm, vzorec pritrdimo na mikro-manipulator z depozicijo platine in ga zarezemo se pri straneh, da izrez vzorca popolnomalocimo od ostalega materiala. Nato z mikromanipulatorjem prestavimo vzorec (slika 9 b) po-leg nosilca za TEM vzorce, kamor ga pritrdimo zopet z nanosom platine in locimo povezavoz mikromanipulatorjem. Na tej koncni poziciji se vzorec se dodatno stanjsa in pripravi zaTEM (slika 9 c).

Sposobnost istocasnega mikroskopiranja in nanasanja materiala se izkaze za dobrodoslo prikarakterizaciji elektricnih lastnosti nanozick. Za opravljanje meritev je potrebno nanesti nananozicke kontakte z zelo majhnimi merami, kar lahko opravimo s sistemom FIB-SEM. Nasliki 10 je prikazan moj primer uporabe sistema FIB-SEM za nanos kontaktov na titanovo

10

Slika 9: Priprava TEM vzorca zlitine platin in bakra s sistemom FIB-SEM. a) Izrez in tanjsanje vzorcado debeline ∼ 300 nm s tokom 0.92 nA. b) Locitev tanke plasti vzorca od ostalega materialain pritrditev na mikromanipulator. c) Pritrditev vzorca na nosilec in koncno tanjsanje vzorca,do debeline ∼ 80 nm s tokom 0.28 nA [8].

Slika 10: Primer izdelave kontaktov na titanov oksid nitrid nanozicki, z merami 7.2 µm x 0.28 µm x0.35 µm. Posamezen notranji kontakt je bil nanesen z ionskim zarkom s tokom 80 pA in jevelikosti 20 µm x 1 µm x 1 µm, zunanji pa s tokom 0.42 nA in velikostjo 450 µm x 1 µm x1 µm.

oksi-nitrid nanozicko (Ti(O,N)). Moj cilj je bil izmeriti upornost nanozicke v odvisnosti odtemperature. Za nanos kontaktov sem uporabila napravo Helios NanoLab 650 na IJS. Nasamem zacetku sem na nanozicko nanesla 4 notranje kontakte, pri cemer sem za vecjo na-tancnost uporabila manjse tokove. Naslednji korak je bil nanos t.i. zunanjih kontaktov zvecjim tokom, kar je omogocilo hitrejse izdelovanje kontaktov, saj dobre locljivosti tu ne po-trebujemo. Zunanje kontakte sem iz preventivnega razloga od notranjih locila za nekaj µm,da pri zakljucevanju kontaktov na elektrode ne bi prislo do kratkega stika. Zakljucevanjekontaktov sem opravila izven naprave FIB-SEM, in sicer pod opticnim mikroskopom. Navsak konec od stirih kontaktov sem s srebrno pasto pritrdila zlato zicko, in jo nato povezalaz merilnim sistemom. Zadnji korak pred meritvami je bila se povezava zunanjih in notranjihkontaktov z ionskim zarkom znotraj sistema FIB-SEM.

4 Zakljucek

V napredku znanosti in nanotehnologije nam opticna litografija ne omogoca vec velikostinanostruktur, ki jih zelimo dobiti. Zato je vedno bolj v uporabi litografija s fokusiranimionskim curkom, ki omogoca tudi 10 krat boljso locljivost. Z uporabo ionskega curka tudimaske za litografijo ne potrebujemo, kar nam prihrani cas, ki bi ga porabili za izdelavo le teh.

V primerjavi z elektronsko litografijo je litografija z ionskim curkom precej hitrejsa in imaprimerljivo locljivost. Fokusiran ionski zarek se poleg litografije izkaze za uporabnega tudi nadrugih podrocjih. Omogoca natancno odstranjevanje in nanasanje materiala na tocno dolo-

11

cenih mestih, zaradi cesar ne potrebujemo vec rezista, kot pri obicajnem postopku litografije.Fokusiran ionski zarek poleg tega omogoca tudi mikroskopiranje, vendar pa ima v primerjavis SEM reda 2 krat slabso locljivost. Kljub slabsi locljivosti nam interakcija trdnine z ionirazkrije lastnosti snovi, ki jih z uporabo SEM-a ne moremo dobiti.

S kombinacijo FIB in SEM dobimo mocno orodje tako v industriji kot v raziskovalnempodrocju. Trenutno se najvec uporablja za analizo napak s precnim prerezom, popraviloelektronskih vezij in izdelave TEM vzorcev. Se pa njegova uporaba siri na najrazlicnejsadruga podrocja, saj omogoca tudi izdelavo 3D objektov v nano- in mikrometrskem obmocju.

5 Reference

Literatura

[1] H. Bruus. Introduction to Nanotechnology. Department of Micro and Nanotechnology,Technical University of Denmark, 2004.

[2] L.A Giannuzzi and F.A. Stevie. Introduction to Focused Ion Beams: Instrumentation,Theory, Techniques and Practice. Springer, 2005.

[3] http://www.fei.com/components/, 2014.

[4] agh ghj. Recent Advances in Nanofabrication Techniques and Applications. InTech, 2011.

[5] R.G. Forbest. Understanding how the liquid-metal ion source works. Vacuum, 48(1):85 –97, 1997.

[6] Joakim Reuteler. Microstructures and transport properties of heterogeneous materials.PhD thesis, ETH Zurich, 2012.

[7] C. A. Volkert and A. M. Minor. Focused ion beam microscopy and micromachining. MRSBulletin, 32:389–399, 5 2007.

[8] Julia Hutsch and Erica T. Lilleodden. The influence of focused-ion beam preparation tech-nique on microcompression investigations: Lathe vs. annular milling. Scripta Materialia,77(0):49 – 51, 2014.

[9] W. Zhou and Z.L. Wang. Scanning Microscopy for Nanotechnology. Springer New York,2007.

12