sni 01-2894-1992

7/15/2019 SNI 01-2894-1992

http://slidepdf.com/reader/full/sni-01-2894-1992 1/29

5NlStandar Nasional lndonesia

sNl 01 - 2894 - 1992

rcs

Gara uii

bahan pengauret makanan

dan bahan tambahan Yang

dilarang untuk makanan

Dewan Standardisasi Nasional - DSN

7/15/2019 SNI 01-2894-1992


,pendahuluan

Rancangan standar Industrial Indonesia untuk cara uji makanan/minuman, bahantambahan ntakanan, cemaran logam dan cemaran mikroba disusun berdasarkan

sil rapatpengurus TTSI makanan/minuman beserta instansi departemen kesehatan c.q. pLrsatpengawasan obat & makanan beserta departemen perindustrian c.q. Balai besar industrihasil pertanian.

Pembuatan rancanan cara uji ini selain dimaksudkan untuk menyempurnakan standar jugadimakudkan untuk lebih, menyederhanakan dan penghematan di segala bidang, mengingatada 5l buah sNI makanan/minuman yang direvisi dirurun pada saat yung ,rloo.

Konsep SNI cara uji ini disusun berdasarkan :

I A.O.A.C., fficial methods of analysis, lgg4.

2 Pearson's, chemical analysis of foods, 19g1, g th ed.

-3 Joumal AOAC vol. 69, no. 5, sept/okt. 19g0,

4 Laporan sidang pleno IX panitia kocrek rnakanan indonesia,

5 International commission microbiological speciffcation forlnternational Association of Microbioiogical cosieties 19g0.

6 compendium of Methods for the Microbiological Examination of Food 19767 Standard Methods for Examination or Water and Wastew ater, l975l4th ed APHAANWA - WPCF.

dep. keseharan, 1983.

foods, (ICMSF) of The

7/15/2019 SNI 01-2894-1992


Daftar isi

Pendahuluan

Daftar isi

I Persiapan contoh

2 Bahan pengawet makanan

2.1 Asam benzoat

2.2 Sorbat

2.3 Asam propionat natrium propionat dan kalsium propionat

2.4 Nitrit

2.5 Nitrat dan nitrit

2.6 Sulfit

3 Bahan tambahan yang dilarang untuk makanan bukan pengawet

Halaman

i

l

7

8

12

l7

25

7/15/2019 SNI 01-2894-1992


sNt 01 - 2894 - 1gg2

Cara ujibahan pengawet makanan dan bahan tambahan

yang dilarang untuk makanan

I Persiapan contoh

Pcrsiapan contoh sesuai SNI 0l - ZBgl - 92, cara

2 Bahan pengawet makanan

2.1 Asam benzoat

?.1.1 MetodaTitrimetri

Metoda titrasi dengan ekstraksi tanpa pemanasan.

2.I.l.l Peralatan

Mkaanan dan minuman butir 4.

Neraca analitik

Labu ukur

Kertas lakmus

Kertas saring

Corong pemisah

Batang pengaduk

Pinggan penguap

Eksikator

Erlenmeyer

2.1.1.2 Pereaksi

Kloroform CHCL atau dietil eter CF{, COCH3

Asam Klorida (HCI) I : 3

Alkohol 967o

Fenolftalin (PP)

Pereaksi khusus unt;k persiapan contoh.

2.1.1.3 Persiapan contoh

l) Cara yang umum

Homogenkan contoh, haluskan bila contoh berupa padatan atau semi padat. pindahkan

150 ml atau 150 g ke dalam labu 500 ml, tambahkan NaCI halus jenuh tehadap airsecukupnya, buat alkalis terhadap kerta lakmus dengan larutan NaOH ly7o atau dengansuspensi Ca(oH), (satu bagian ca(oH), disuspensikan dalam riga bagian air).Encerkan sampai tanda batas dengan larutan NaCl jenuh, kocok berulang kali. Biarkanselama lebih kuran 92 jam, kocok berulang kali dan saring. Jika contoh mengandung banyaklemak, bagian yang saringannya terkontaminasi oleh lemak ditambahkan beberapa mllarutan NaoH lo%o ke dalam saringan. Ekstrak dengan eter sebelum dtlaniutkan ke cara

I dari 28

7/15/2019 SNI 01-2894-1992


sNl01 -2894-1992

keria. Jika mengandung alkohol, lakukan sperti d. Jika contoh mengandung sejurnlah

barlran yang diendapkan oleh larutan NaCI jonuh, lakukan dengan cara e.

2) Kecap

Tambahkan 15 g NaCl hah-rs ke dalam 150 g contoh, dan pindahkan ke dalam labu ukur500 ml, bilas dengan larutan jenuh NaCl 150 ml. Buatlah larutan sedikit alkalis terhadap

kertas lakmus dengan menggunakan NaOH l}Vo, encerkan dengan larutan NaCl jenuh

sampai tanda batas.

Biarkan selama lebih kurang 2 jam, kocok berulang kali. Tekan menggunakan kain kasa

dan saring.

3) Jeli, jam dan marmalades

I-lancrtrkan 150 g contoh di dalam 300 ml larutan NaCl jenuh. Tambahkan l5 g NaCl yang

telah dihaluskan. Buat alkalis terhadap kertas lakmus dengan suspensi Ca(oH),.Pindahkan ke labu ukur 500 ml dan encerkan

dengan larutan Nacljenuh,

Biarkan selama lebih kr-rrang2 jam, kocok benrlangkali, pusingkan jika perlu dan saring.

4) Sari apel yang mengandung alkohol dan produk yang sama

Buat 150 ml contoh-contoh menjadi alkalis terhadap kertas lakmus dengan NaOH l0%dan uapkan pada penangas air sampai 100 ml.

Pindahkan ke dalam labu ukur 250 ml, tambahkan 30 gram NaCl yang telah dihaluskan

dan dikocok sampai larr.rt.

Encerkan sampai volume semula (250 ml) dengan larutan NaCl jenuh.

Biarkan selama lebih kurang2 jam, kocok berulang kali dan saring.

5) Ikan asin atau ikan yang dikeringkanCuci 50 g contoh yang telah dihaluskan ke dalam labu ukur 500 ml. Buat sedikit alkalis

terhadap kertas lakmus dengan larutan NaOH l}Vo, dan encerkan sampai batas volume

dengan H"O.

Biarkan selama lebih kurangZ jam, kocok berulang kali dan saring.

Pipet sebanyak mungkin bagian saringan yang diukur (300 ml) ke labu ukur 500 nil ketlua

dan tambahkan 30 gram NaCl yang telah dihaluskan untuk setiap 100 ml larutan.

I(ocok sampai NaCI lamt, encerkan dengan larutan NaCljenuh.

I(ocok sarnpai homogen, saring protein/bahan lain yang mengendap.

2.1.L4 Cara,Ke{a

- Pipet 100-200 nl saringan 2.1.1.3 ke dalam corong pemisah.

- Netralkan terhadap kertas lakmus dengan HCI (1: 3) dan tambahkiur 5 ml berlebihan.

Untuk ikan asin protein biasanya diendapkan dalam suasana asam, tetapi penyiapan contoh

tidak menganggu ekstraksi.

- Ekstrak hati-hati berturut-tr"rrut menggunakan 70, 50, 40 dan 30 ml CHCI.,. Untuk

menghindari emulsi, kocok berulangkali menggunakan gerak putqr. Lapisan kloroform

biasanya dapat dipindahkan dengan cepat setelah membiarkannya beberapa menit.

2 darr29

7/15/2019 SNI 01-2894-1992


sNl 01 - 2894 _ 1992- Jika emuisi terbentuk' pecahkan dengan mengaduk lapisan cHcll dengan batangp*-ngaduk, dengan memindahkan ke dalam corong pemisah yang lain dan Lelakukan['cngcrcokan I atau 2 kali kocokan yang berlawanan aiah dari ujung corong pemisah yangsaru ke ujung yang lain atau dengan memusingkan beberapa menit.- Untuk meningkatkan hasil ekstraksi, hati-hati pisahkan

larutan cHcll yang jernihsebanyak mungkin setelah setiap perlakuan ekstraksl, tetapi jangan diambil Lmulsi yangterapat pada lapisan CHCI.. Bila tindakan ini telah dilakukan, CHCI.. yang diekstrak tidakperlu dicuci.

- Pindahkan hasil ekstraksi CHCI3 yang telah dikumpulkan ke cawan penguap porselen,bilas wadah beberapa kali dengan beberapa ml cHCl, dan uapkan sampai kering padatemperatur kamar dalam aliran udara kering.

- Hasil ekstraksi dapat juga dipindahkan dari corong pemisah ke dalam erlenmeyer 300ml dan bilas corong pemisah 3 kali dengan 5 _10 ml CHCI., .

- Suling pelan-pelan sekali pada temperaturrendah sampai kira-kira l/4 volume semula.

- Pindahkan residunya ke pinggan penguap porselen, bilas labu tiga kali dengan 5-10ml cHCl. dan uapkan sampai kering pada temperatur kamar dalam aliran udara kering.- Keringkan residu semalam (atau sampai tidak tercium bau asam asetat biia contohnyakecap) dalam eksikator.

- Larutkan residu asam benzoat dalam 30- 50 ml alkohol, netralkan terhadap pp,tarnbahkan H2 0 kira-kfua l/4 dari volume ini dan I atau 2 tetes pp.

- Titar dengan NaOH 0,05 N.

Perhitungan :

I ml 0,05 N NaOH

=0fi072g

anhidrida Na benzoat.Catatan :

Penggunaan kloroform dapat diganti dengan dietil eter.

2'l'2 Metode titrasi dengan melalui ekstraksi memakai alat Perforator (terLrtamaclikhususkan untuk contoh-contoh yang berwarna)

2.1.2.I Peralatan

a Erlenmeyer asah 500 ml

b Perforator

c Corong bertangkai panjang

d Corong pernisah

e Buret

2.1.2.2 Pereaksi

a Eter

b Benzena

3 dari 28

7/15/2019 SNI 01-2894-1992


sNt 01 - 2894 _ 1gg2e Asam asetat glasial, CH3 COOH.

2.1.3.3 Cara kerja

a Persiapan analisis.

Khusus untuk contoh beberapajuice/saribuahbuahan atau sejenisnya, sar.ing terlebih dahuludengan penyaring membran dan encerkan secukupnya dengan larutan asam sitrat l zo.

b Persiapan standar

Buat larutan masing-masing 10,69 mg sakarin,4,3g mg asam sorbat dan 6,9r mg asambenzoat dengan larutan asam sitrat rvodaramrabu ukur 50 ml.

c Encerkan larutan di atas sebanyak 15 kali, 12 kali, l0 kali, g kali, 6 kali dan 4 kalihingga diperoleh konsentrasi yang berbeda untuk keperluan kurva kalibrasi.

d Buat kurva kalibrasi dengan menyuntikkan t0,ui larutan standar dari setiap konsentrasiyang berbeda.

c SLrntikkan pula larutan contoh yang telah diencerkan.

l' Kondisi kromatografi

Kolom u Bundapak CN

Waters dan sejenisnya

Asam asetat 2%olmetanol (95 : 5)

1,5 ml/menit

UV dengan bervariasi

0,01

kertas I cm/menit

Panjang

gelombang

2.1.4' Benzoat; sorbat dan sulfit metoda spektofotometer

2.1.4.1 Peralatan.

a Spektrometer

b Labu ukur

2.1.4.2 Pereaksi

a Larutan p-rosanilin (acid bleached p-rosaniline_ rohn)Timbang I00 p-rosanilin klorida, masukkan ke dalam labu ukur I liter, tarnbah 200 mlHr 0 dan 160 ml HCI (1 + 1), kemuclian encerkan sampai tanda garis. Biarkan 121amsebelum dipergunakan.

Eluen

Kecepatan

alir eluen

Detektor

KepekaanDetektor

lntegrator

kecepatan

: 240 nm (untuk benzoat) 254 nm (sorbat)

dali 28

7/15/2019 SNI 01-2894-1992


)

sNt 01 - 2894 _ 19922.1.4.5 Persiapan larutan contoh

a Timbang20 gcuplikan (daging giling) ke dalam gelas piala 200 ml, rambahkan g5 mlH, o, aduk dengan batang pengaduk dan biarkan selama r0 menit fiangan lebih),

b Enap tuangkan melalui corong yangdilapisi bulu kaca ke dalam gelas piala lainnya.Segera ambil 5 ml alikuot untukpenetapan sulfit. Asumsikan, bahwa volume larutan ekstrak

adalah l00 ml (85 ml Hro yang ditambahkan dan 15 mr dari daging).

2.1.4.6 PenetapanSulfit.

a Pipet 5 ml alikout ke dalam tabung reaksi 200 nm yang mengandung 5,0 ml Natriumtetrakloromerkurat, kocok.

b Pindahkan l'0 ml larutan yang telah diencerkan tadi ke dalam tabung reaksi 200 nmlainnya, tambahkan 5,0 ml larutan p_ rosaniiin, aduk.

cTarnbahkan

10,0 ml larutan HCHO aduk dan biarkan 30 menit. Bila terbentuk warnalcmbayung, saring melalui penyaring gelas dan kaca resapannya.I nrl alikout yang diuji mengandung 0,1 gram daging sehingga 0,01 mg sesuai cienganNa, so',0,017o. Bila warna terlalu pekat, encerkan larutan dari tabung pefiama denganlarutan Na tetrakloromerkurat (l + 1).

2.1.4.7 Penetapan benzoat.

a Pipet 5 ml alikuot ke dalam labu ukur 50 ml, kemudian lakukan pengerjaan sepertipada persiapan kurva standar benzoat dan sorbat.

b Scan larutan dari 300 sampai 200 nm. Bila terdapat benzoat seperti yang ditunjr-rkkanoleh peak pada 225 nm, hitung jumlahnya dari kurva standar.'5 nrl alikout mengandung l gram daging, sehingga 0,1 mg sesu^i crenga'Nir-bcnzoat A.0lVo.

L l..l ll Pcnetallan sorbat.

Kc'riakan sep-rti penetapan benzoat (2.1.4.7).Bila terdapat sorbat sepertiyang clitr-rnjukkanrlch pc,k p,da 250 nm, hitung jumrahnya dari kurva siancrar.

Sctiap 0.5 ntg sesuai dengan Kalium sorbat 0,005To.

l.l Sorbat

2.1.1 Meroda Kromarografi Cairan Kinergi Tinggi (HPLC).

Lihat 2.1 .3.

2.2.2 Metoclaspektrofotometer

Lihat No. 2.1.4.

2.3 Asam propionat natrium propionat dan kalsium propionat

7 daLi 28

7/15/2019 SNI 01-2894-1992


sNl 01 - 2894 - 1992

2.3.l Peralatatn

a Blender

b Gas Loquid Chromatografi dilengkapi dengan FID Yanalo G- 2800.

2.3.2Pereaksi

a Lairutan standar Asam propionat, Natrium propionat, dan Kalsium propionat.

Timbang masing-masing I g asam propionat, Natrium propionat dan kalsium propionat.

larutkan ke dalam 1000 ml air sr"rling.

b Asam fosfat, Hj PO4.

c Natrium sulfat, Na, S0o anhidrat.

cl Etil asetat.

2.3.3 Kondisi gas chromatografi

a Kolom: 3 mm 0 x 2,0 n kolom gelas, dipak dengan 5Vo PEG-20 M/Gas Chrom Q

(80- 100 mesh)

b. Suhu : "injection port" 200'C, kolom 120'C.

2.3.4 Cara kerja.

a Timbang seksana 5 g cLrplikan, ntasukkan ke dalam blender.

b Tambahkan I ml H. P04, lO g. Na, S0*anhidrat dan 50 ml etil asetat. Blencler canrpuran

tersebut selama 5 menit.

c Ambil lapisan bagian atasnya.

dTambahkan lagi 50 ml etil asetat, kemudian blender selama 5 menit.

e Ambil lapisan bagian atasnya, dan campurkan dengan lapisan yang pertama, kemudian

jadikan volumenya menjadi 100 ml dengan penambahan etil asetat.

f Suntikan sebanyak 5 ml ke dalam GC.

g Hitr-rng kandungan propionat berdasarkan kurva kalibrasi antara 25 sampai

I25luglml .

2.4 Nitrit

2.4.1. Metoda Griess I

2.4.1.1 Peralatan

a Spektrofotometer

b Penangas air

c Labu ukur 500 ml, 50 ml.

2.4.1.2 Pereaksi.

ir Pereaksi Griess.

8 dari 28

7/15/2019 SNI 01-2894-1992


sNt 01 -2894 - 1992Larutkan 0,5 g'asam sulfanilat dalam. l50 ml cH3cooH l5vo v/v.Diclihkan 0,1 g.alfanaptilamin dalam 20 ml H.,o sampai larut oan tuangkan dalam keadaan panas ke dalam.150

ml cHr cooH encer' iampurkan kedua larutai tersebut dan simpan clalam botolkaca berwarna coklat.

b l-aruran sediaan nitrit.Larutkan l,l g' AgNo, dalam air bebas nitrit, endapkan Ag dengan laurtan Nacl, encerkansampai I liter, kocok dan biarkan sampai *"ng"iop. Eicerkan 100 ml larutan sediaanmenjadi I liter dengan menggunaan air bebas nitrit.

2.4.1.3 Cara kerja.

:, I:.|ff"1':f,1T::j:::y*ildar,am geras piara- 50 mr, rambahkan rebih kurang 40r 4116 .i\J

H_ii:,::t:::,jl1liy,::l"ldipanaskan^,".g;l 80 "c aduk dengan pengaduk kaca,kemudian pindahkan ke daram rabu ukur 500 mi, bilasi g"t";;i";;:# #;;""r1

b Tambahkan air panas ke dalam labu ukur hingga labu ukur berisi lebih kurang 300 ml,simpan di atas penangas air selama 2 jamsambil sekali-kali digoyangkan.c Tambahkan 5 ml.larutan HgCl, jenuh, goyangkan pada suhu kamar, kemudiieu encerkansampai tanda garis, kocok dan saring.

d Pipet sejumlah larutan hasil penyaringan, masukkan ke dalam labu ukur 50 mltambahkan 2 ml pereaksi Griess dan encerkan sampai tanda garis.Biarkan selama I jam supaya terbentuk warna.

e Masukkan larutan ke daram sel fotometer dan tetapkan resapannya pada panjanggelombang 520 1tm' Tetapkan juga blanko dengan menggunukan air dan peraksi Griess.

' ltrytlarutan standar nitrit ke dalam labu ukur 50 ml dengan jumlah berbeda-beda,

tambahkan masing-masing 2 mllarutan Griess encerkan dengan air suling seperti pad,a d.Tetapkan resapannya.

g Bandingkan resapan contoh dengan resapan deret standar.

2.4.2 Metoda Griess 2.

2.4.2.1 Peralatan

a Spektrofotometer

b Labu ukur 100 ml.

2.4.2.2 Pereaksi.

a Larutan Kalium ferosianida

Larutkan 106 g. \ Fe(CN)6 .3H2O dalam air, encerkan sampai I liter.b Larutan Seng asetat (CHTCOO)rZn

Larutkan 220 g. (CH3COO),Zn'2HrOdalam air, tambah 30 rni asam asetat glasial, kemudian

encerkan sampai 1 liter.

c Larutan boraks 57o.

Larutkan 50 g. Na, 8407 .l0H2O dalam I liter air.

9 dari 28

7/15/2019 SNI 01-2894-1992


d Larutan sulfanilamida.

Larrutkan 2 g, sr-rlfanilamida dalam

tambahkan 100 ml HCI pekat sambil

sNt01 -2894-1992

800 ml air hangat, dinginkan, saring, kemudiandiaduk terus-menerus dan encerkan sampai I liter

dengan air suling.

e Larutan N- naftilen diamin dihidroklorida.

Larutkan 0,25 g. dengan air suling, encerkan sampai 250 ml dan simpan dalam botolberwarna coklat di lemari es. Perbaharui setiap minggu.

f Larutan asam klorida (HCl)

Encerkan 445 ml HCI pa. dengan air suling sampai 1 liter.

Larutan sediaan Natrium nitrit. Larutkan I g. tepat NaNO, dalam air, encerkan menjadi100 nrl.

Larutan deret standar.

Encerkan 5 ml larutan sediaan meniadi I liter dengan air, kemudian dari larlltan ini encerkanmasing-masing 4, l0 dan 20 ml menjadi 100 ml; larutan ini mengandung 2,5 1tg,5,0 1tg

dan 10,0 lg NaNO per ml.

2.4.2,3 Cara kerja.

a Tirnbang seksnma lebih kurang l0 g. cuplikan masukkan ke dalam gelas pereaksi 100

ml, basahi dengan 5 ml larutan NarBoOr5To tambah 70 ml air suling panas (suhu air sulingtidak lebih rendah dari 70'C).

b Pindahkan dengan bantuan 70 ml air panas ke dalam labu kalibrasi berleher lebar,panaskan di atas penangas air mendidih selama 30 menit sambil digoyang-goyangkan.

c Biarkan menjadi dingin, kemudian sambil diaduk dengan kuat, tambahkan 2 ml laruranK* Fe(CN),,, 2 ml larutan (CI{., CO0), Zn, kemudian tambahkan air suling sampai mendekar

tanda garis; pH larutan ini harr,rs 8,3, bila perlu tambahkan NaOH lM atar-r HCI 4 Msampai dicapai pH tersebut, impitkan dengan air suling, kocok dan biarkan 30 nrenit.

d Pindahkan/tuangkan cairan dengan hati-hati melalui kertas saring berlipat.

e Pipet sejumlah saringan dengan volume tertentu (v/v) ke dalam labu ukur 100 nil.Tambahkan kira-kira 60 ml air suling, kemudian tambahkan l0 ml sulfirnilamicla clalanr

HCI dan 6 ml HCI biarkan larutan dalam tempat yang gelap selama 3 menit.

f Encerkan larutan dengan air suling sampai tanda garis, baca resapannya pada panjang

gelor-nbang 538 nm dalam sel I cm.

g Br-rat suatu deret standar dengan menggunakan air dan masing-masing l0 nrl larutan

standar yang telah diencerkan, kemudian lanjutkan pegerjaan seperti pada butir e ranpa

penambahan contoh.

h. Buat kurva kalibrasi dan baca jumlah NaNO, yang resltpannya sesuai dengan

contoh.

200xbxcPerhitungan = --;- mg/kg

l0 dari 28

7/15/2019 SNI 01-2894-1992


\\' =

h=

sNl 01 - 2894 _ 1992

bobot cuplikan

.iumlah NaNoz yang diperoleh dari pembacaan kurva kalibrasi.jumlah saringan yang dipergunakan untuk penetapan (ml)

2.1.3 Nitrit (in cured meat)

2.4.3.1 Peralatan

a Spektrofotometer

b Penangas air

c Labu ukur 500 dan 50 ml.

2.4.3.2 Pereaksi.

a Pereaksi NED

Larutkan0,2g.N-(l-naftil)etilendiamin2HCIdalaml50mlCHjCOOH 15%(v/v),saringbila perlu, dan simpan dalam botol berwarna

coklat.b Pereaksi sulfanilamid

Larutkan 0,5 g. sulfanilamid dalam 150 ml CHj COOH I5Vo saringbila perlu dal simpandalam botol berwarna coklat.

c Larutan baku nitrit 1000 1tglmlNaNo2.Larutkan 1,000 gram. NaNordalam air suling. encerkan sampai I liter.

d. Larutan baku nitrit 100 pglml

Encerkan 100 rnl larutan baku NaNo2 r000 mg/ml menjadi I liter.

e. Larutan baku nitrit 100 pglml

Encerkan 10 rnl larutan baku NaNo, 100mg/ml menjadi I liter

2.4.3.3 Cara kerja

a Timbang seksama 5 g. cuplikan masukkan kedalam gelas piala 50 ml, tambahkan lebihkurang 40 ml air bebas nitrit yang telah dipanaskan 80 'C aduk dengan pengaduk kac1,kemudian pindahkan ke dalam labu ukur 500 ml, bilasi gelas piala dengan air panas.

b Tambahkan air panas ke dalam labu ukur hingga labu ukur terisi lebih kurang 300 ml,simpan di atas penangas air selama 2 jam sambil sekali-kali digoyangkan.

c Dinginkan sampai suhu kamar, encerkan sampai tanda garis dengan air sr-rling, kocokdan saring.

d Pipet sejumlah tertentu saringan (diperkirakan 5-50 pg NaNOr), masukkan ke dalamlabu ukur 50 ml, tambah 2,5 ml pereaksi sulfanilamid clan goyanglan labu.

e Setelah 5 menit, tambahkan 2,5 ml pereaksi NED, goyangkan labu, encerkan sampaitanda garis dengan air suling, kocok dan biarkan selama l5 menit sampai timbul warna.

f Masukkan larutan ke dalam sel fotometer dan tetapkan resapannya pada panjanggelombang 540 nm

g Buat larutan blanko dengan menggunakan 45 ml H, O,2,5 ml pereaksi sulfanilamiddan 2,5 ml pereaksi NED.

11 dari 28

7/15/2019 SNI 01-2894-1992


sNt 01 - 2894 - 1992

h Buat lauutan deret standar sebagai berikr-rt : Pipet masing-masing 10,20,30 dan 40 rnllarutan baku nitrit | 1tg/.m& masukkan ke dalam labu ukur 50 ml. tambah 2,5 ml pereaksisurllanilamida, goyangkan labu dan selanjutnya kerjakan seperti e dan f.

2.5 Nitrar dan nitrit

2.5.1 Metoda xylenol (dalam daging)

2.5.I.1 Peralatan

a Alat destilasi

b Penangas air

c Spektrofotometer.

2.5.1 .2 Pereaksi

a M-xylenol

2.4 - dimetilf-enol.b Larutanperakammonium-hidroksida.

Larr"ttkan 5 g. AgrS0o bebas nitrat sampai titik clidih, pekarkan sampai kurang lebi6 -t0 nrl,dinginkan dan encerkan sampai 100 ml dengan air suling.

c Inclikator bromocresol gr.een

Larutkan 0,1 g.bromocresol green dalam 1,5 rnl NaOtI 0,1 N dan encerkan prcnjacli100 ml.

d Larutan baku nitrat.

Larutkan 0,1805 g' KNO, rekristalisasi dalam air, encerkan sampai I liter dengan air suling.atau encerkan 17,85 ml HNO. 0,1 N sampai 1 liter; 10 ml larutan

ini mengandung 0,25 mgnitrat N.

e Larutan asam fosfatungstat20Vo.

f Larurtan Kalium permanganat, KMnOo 0,2 N.

2.5.1 .3 Cara kerja.

a Timbang seksama 5-10 g. cuplikan, aduk-aduk dengan 80 ml air hangat clan panaskandi atas penangas air selama 1 jam sambil diaduk sekali-kali.

b Pindahkan ke dalam labr-r ukur 100 ml. clinginkan, encerkan dan impitkan sampai tandagaris. cocok dan saring.

c Pipet 40 ml saringan, masukkan ke dalam labu ukur 50 ml, tambahkan 3 tetes indikatorbromocresol green dan beberapa tetes H2 SO4(1 + 10) sampai wiuna berubah menjadikuning.

d Oksidasikan nitrit menjadi nitrat dengan penambahan larutan KMnOo 0,2 N tetes demitetes sambil digoyangkan sampai warna merah muda tetap selama I menit.

e Tarnbah 1 mi H, SO4 (1 + 10) dan 1 ml asam fosfatungstat}}Vo,encerkan sampai tandagaris, kocok dan saring.

12 dari28

7/15/2019 SNI 01-2894-1992


sNt 01 - 2894 _ 1gg2f Pipet : sejurnlah saringan yang diperkirakan mengandun g 0,025_0,2-5 mg nirrar N,masukkan ke dalam erlenmeyer 500 ml (bila diperlukal volume saringan > 20 ml, berarsaringan sedikit basa, kemudian pekatkan dengan p"ng;opun;.g Tambahkan larutanAg-NH4OH secukupnya untuk mengendapkan klorida dan kelebihan

asam fosfotungstat' Tanpapenyaringan, tambahkan rr, soo {:+1) lebih kurang 3 kali jumlahcairan dalam erlenmeyer. Tutup erlenmeyer, goyungkun, ainginkan sampai kira-kira 35"c' tambah 0,05 ml (1-2 tetes) m-xylenol, tutul tagi,locok dan biarkan pada suhu 30-40c

selama 30 menit' (Perubahan warna kunin! menjadi kuning kecoklatan menunjukkanadanya nitrat' Endapan merah terang yang disebabkan tidak sempurnanya menghilangkanasam fosfotungstat mungkin saja tedadi.

h setelah nitrasi sempurna, tambahkan 150 ml H, o. bilasi tutupnya dan kemudiansulingkan' sebagai penampung' pergunakan 5 ml NaoH lvo danpenyulingan diakhiri biladiperoleh hasil sulingan sebanyak 40-50 ml. Segera matikan aliran air pendingin untukmencegah masuknya nitroxyrenol yang memadat dalam kondensor.

i Pindahkan hasil sulingan ke dalam labu r-rkur 100 ml, encerkan sampa.i tanda garisderrgan H2 o dan tetapkan nitrat N dengan nrembandingkan warna dari alikuot dengankurva kalibrasi yang ditetapkan pada panjang gelombanj450 nm.j siapkan standar warna dari 10 ml larutan standar nitrat dengan menggunakan 0,05 mlm-xylenol dan 30 d H, Se (3 + l).

2.5.2 Nitrat dan nitrit dalam keju.

2.5.2.1 Peralatan.

a Reduktor modifikasi Jones,

Pipa kaca 300 x 10 mm diamter dalam dengan keran dan penampung yang terdiri daricorong 200 ml asah (24/40 stopper)

b Labu ukur 50 ml.

c Spektrofcrtometer.

2.5.2.2 Pereaksi.

a Larutan buffer ammonia pH 9, 6_9,7Encerkan 20 mlHCl dengan air dalam labu ukur I liter, aduk, kemudian tambahkan 50 mlNHr OH. inrpitkan sampai tanda garis dan kocok.

b Larutan Kadmium sulfat, CdSO4 0,14 MLarutkan 37 g' 3 cdso4 '8H, o daram H, o, encerkan sarnpai r liter.c Pereaksi warna

l) Larutkan 2,10 g. asam surfatnilat dalam 250 ml cH.,cooH r5vo (v/v) dengan caramemanaskannya di atas penangas air.

2) Larutkan 0,521 g. l-naftilamin dalam 30 ml Hro dengan cara memanaskannva di ataspenangas air.

3) Dalam keadaan masih panas tuangkan laturan l-naftilamin ke dalam larutan asam

l3 dari 2ft

7/15/2019 SNI 01-2894-1992


sNl 01 -2894 - 1992

sulfanilat, aduk dan bila perlu saring, simpan dalam botol gelas berwarna coklat dalanr

lemari es.

cl Seng, paniang 10 cm

f Larutan seng sulfat, ZnS0. 0,42M.

Larutkan 120 g, ZnSOo .7H2O encerkan dalam 1 liter.

g Larutan.baku Kaliumnitrat, KNOr.

l) Larutan baku pg NO, per ml.

Larutkan 1,6308 g. standar primer KNO3 atau yang telah standar primer NaNo, atau yang

telah dikeringkan terlebih dahulu selama l jam pada 110'C dalam HrO, encerkan sampai

I liter, kocok.

2) Larutan baku l0 rng NO., per ml.

Pipet l0 ml larutan baku l/kg NO.. per ml, masukkan ke dalam labu ukur I liter, encerkan

sampai tanda garis dan kocok.

h Larutan baku natriun nitrit, NaNO,

I ) Liirutan baku 0,2 kg NO, per ml

Larutkan 0,30009. stanclar primer NaNO., atau yang telah dikeringkan terlebih dahulu selama

I jam pada 110 "C dalam HrO, encerkan sampai I liter, kocok.

2) Larr-rtan baku 2 1rg NO, per ml.

Pipet l0 ml larutan baku 0,2 /tg NO2 per ml, masukkan ke dalam labu ukur I liter, encerkan


14 dari28

7/15/2019 SNI 01-2894-1992


SNI 01

24140 penghubung

diamter luar 12 mm

diameter dalam 10 mm

1992

diameter luas 7 mm

diameter dalam 1,5 mm

kolom Kadmiumg0 -- 100 mm

8-40mm

Fritt€d distt

Kran teflo

15 dari 28

7/15/2019 SNI 01-2894-1992


sNt 01 - 2894 - 1992

2.5.2.3 Persiapan analisis.

a, Kejr-r sangat keras (kadar air <25Va), keras dan semi lunak (kadar air 40o/o). potongke.irr menjadi kubus-kubr"rs kecil berukuran s 6 mm, aduk sampai serbzr sama, kemucliangerus sebanyak 3 kali.

b, I(eju lurnak (kadar air > 40Vo).

Aduk kejr-r sampai sertra sama

c, Masurkkan keju ke dalam botol gelas tertutup rapat.

d, Siapakan bubur (slu'y) keju + HrO dengan perbandin gan | + Z

e, Aduk de'gan kecepatan tinggi dalam blender sampai lembut.

2.5.2.4 Ekstraksi.

a' Timbang seksama lebih kurang 30 g. bubur (slurry), masukkan ke dalam labu ukur 200rnl, tambah 70 ml HrO dan panaskan sampai kira-kira 50'C sambil diaduk-aduk.

b. Tambahkan l0 ml Zns0o 0,42M dan 12 ml NaoH 2vo, aduk pada setiap kari

penambahan pereaksi.

c. Dinginkan sampai suhu kamar dalam bak berisi air, encerkan sampai randa garis denganHrO' kocok dan saring melalui kertas saring berlipat, tuang 20 ml saringan pertanra. Bilasaringan tidak jenuh, saring kembali.

2,5.2.5 Persiapan kurva standar

a. Masukkan 0, 1,2,3,4,5,10 dan l5 ml, larutan baku Na No yang menganclung 2 /rgNO, per ml ke dalam labu ukurr 50 ml, tambahkan 10,0 ml pereaksi warna, encerkan saqrpaitanda garis dengan H,o kocok dan biarkan ditempat gelap selama 25 menit.

b.Baca resapan

larutan-larutan tersebut pada panjang gelombang 5ZZnm. Scan dari 640sampai 440 nm Buat kurva kalibrasi dengan memplot resapan terhadap konsentrasi.

2.5.2.6 Persiapan reduktor modifikasi Jones.

il. Masukkan tnasing-masing 3-5 batang seng dalam 2 buah gelas piala 800 ml yangmengandung larutan CdSOH4.

b' Angkat batang Zn setiap 2-3 jam dan lepaskan butir-butir Cd dengan cara menggosokbatang-batangZn satu sana lain. Setelah 6-8 jam, cuci deposit dengan 2 x 500 ml H,O(catatan Cd harus disimpan terendam dalam air).

c' Pindahkan Cd dengan H,0 ke dalam blender dan hancurkan selama 2-3 detik.

d. Curci partikel-partikel dengan IICI 0,1 N sambil sekali-kali diaduk dengan batangpengaduk, biarkan selama semalam dalam larutan asam, aduk sekali lagi unrukmenghilangkan gas, cuci dengan 2 x 100 ml H2 O.

e. Isi reduktor modifikasi Jones dengan Cd sampai setinggi 8 - 10 cnr, selama pengisianini keluarkan air melalui keran tetapi permukaan cairan harus berada cli atas lapisan Cd,hilangkan gelembung-gelembung udara dengan cara menepuk dinding kolom.

f Dalam keadaan kran tertutup, tambahkan 10 ml buffer ammonia ke dalam kolom,

16 dari 28

7/15/2019 SNI 01-2894-1992


sNt 01 - 2894 - 1992

tambahkan 40 ml laruran baku KNo3 (i0 pg No., per ml) dengan penarnpung padaternpatnya. Atur kecepatan aliran sebeiar 3-5 ml per menit clan biarkan pada kecepatantcrsebut.

g. Kumpulkan eluate dalam labu ukur 100 ml, pada saat kolom telah kosong, cucipenampung dan dinding

kolom dengan lebih kurang 15 ml HrO, kemudian ulangi dengan2 x 15 ml HrO.

h' Setelah eluate terkumpul hampir 100 mJ, pindahkan labu ukur dan impitkan sampaitanda garis dengan HrO.

i. Rekondisi kolom dengan 25 ml HCl0,1 N, diikuti dengan 25 mlHrO dan 25 mlbufferammonia, ulangi proseb dengan menggunakan 30 ml HrO pereaksi

-blanko,kocok dan

tambah masing-masing 5 ml blanko dan eluate baku ke dalam beberapa labu ukur 50 ml,kemudian tambahkan 10,0 ml pereaksi warna, encerkan sampai tanda garis dengan HrO,kocok dan biarkan di tempat gelap selama 25 menit, baca resapannya pada panjlnggelombang yang sama.

2.6 Sulfit

2.6.1 Metode

2.6.1.1 Peralatan

a. Neraca analitik

b. Labu destilasi

c. Gelas ukur

d. Buret

e. Botol timbang

f. Alat destilasi

2.6.1.2 Pereaksi.

n. Asam phosphat. H. POo 887o (d = 1.75).

b. Larutan H, O, 0,27o (w/v).

Larutkan 0,7 ml H, O', ke dalam 100 ml. Dibuat baru setiap akan digr-rnakan/harus sclulu

segar.

c. Larutan Natrium hidroksida, NaOH 0,01 N.

Standarisasi dengan Kalium hidrogen phtalat, yang telah dikeringkan pada1i0 'C.

d. Metanool, C{OH.

e. Larutan campuran indikator.

Campurkan 50 rnl larutan merah metil0,03Vo dalam alkohol dan 50 ml larutan metilena

biru 0,05% dalam alkohol, kemudian saring. l

2.6.1.3 Cara kerja.

t7 dari 28

7/15/2019 SNI 01-2894-1992


sNl01-2894-1992

a. Timbang atau pipet, sejumlah contolt ke dalam labr.r destilasi, sebaeai peii.r:r_r-r. rir,3. -.

tabel cii bawah :

Kandungan

SO,

(mg/kg)

Sejumlah contoh

untuk/yang di

timbang

( g./ml )

volume air suling

yang ditambahkan

(ml)

<10

r0 - 100

> 100

40-50

20-25

5-r0

20

30

40

b. Tambahkan air suling ke dalam labu sebagai penunjuk. Tambahkan 50 ml rnel.anol dan

calnpurkan. Masukkan ke dalam penampung destilasi, l0 rnl larutan H"O,,60 ml air suling

dan beberapa tetes campuran iarutan indikator. Tambahkan beberapa tetes larutan NaOH

0,01N sampai terbentuk warna hijau.

c. Tambahkan sejumlah yang sama larutan HrOr},2Vo yang sudah dinetralkan ke dalam

botol pencuci.

d. Hubungkan ke atas alat dan atur nitrogen mengalir kira-kira 60 gelembung per menit.

e. Tambahkan 15 ml H2PO488Vo ke dalam pipa/funnel dan alirkan ke dalam labu destilasi.

f. Panaskan dengan cepat untuk mendidihkan campuran dan kemudian biarkan mendidih

selama 30 menit.

g. Lepaskan penampung dari alat destilasi dan bilas pipa.

h. Titar asam sr,rlfat yang ada/terbentr-rk dengan larutan NaOH 0,01N sampai warna berubah

menjadi hrjau.

Perhitungan :

SO, yang terkandung (mg/kg atau mg/l)

axcx32x1000

c

bobot cuplikan (gram) atau volume cuplikan (ml)

volume larutan NaOH yang diperlukan untuk penitaran (ml)

nolmalitas larutan NaOH

ct-

b=U_

18 dari 28

7/15/2019 SNI 01-2894-1992


sNt 01 - 2894 - 19922.6.2 Metoda monier - william.

2.6.2.1 Peralatan.

Peralatan monier-william yang telah dimodifikasi dvelaskan seperti dalam prosedur inidan dilukiskan seperti d.alam gambar 20:4padaAOAC official Methods of Analysis 12thed. (1980).

2.6.2.2 Pereaksi.

a Larutan hidrogen peroksida 37o.

Encerkan H, Or I liter menjadi l0 liter dan periksa terhadap kotoran-kotoran sulfar.b Pyrogallol.

c Kalium hidroksida, KOH.

d Asam klorida, HCI.

e Larutan HCI (t+2)

f Larutan FICI 6N.

Encerkan 534 ml HCI pekat menjadi 1 liter dengan air suling.

g Larutan natrium hidroksida 0,1000N Standar, siapkan menurut prosedur 50.034 dandistandarisasi menurut prosedur 50.035 padaAOAC official Methods of Analysis l2th ed.( r e80).

h Larutan Barium chlorida I\Vo saringsebelum dipakai.

i Etil alkoholgiZo.

j Etil eter.

k Indikator metil merah netral (0,25Vo dalam alkohol)

2.6.2.3 Cara kerja.

a Murnikan larutan iitrogen (untuk mengusir oksigen yang masih ada).

b Tumbuk 4,5 g. Pyrogallol dengan 5 ml air dan pindahkan pada botol pencuci gas padaalat Monier William. Ulangi penumbukan dan pindahkan dengan dua kali penambahan 5ml bagian air.

c Hubungkan silinder Nitrogen dilengkapi dengan 2 saluran pengatur kepada tabr,rngpemasukan gas dan dikeluarkan udara dari botol pencuci gas.

d Tambahkan larutan dingin dari 65 g. KOH yang dilarutkan tepat atau mendekati dalam85 ml air kepada botol pencuci gas melalui suatu corong pemisah berleher panjang.

e Matikan nitrogen dan hubungkan botol pencuci as kepada labu destilasi dengan pipakaret silikon yang telah dicuci dengan asam. Jepit kedua ujung dari botol pencuci gas.

f Siapkan larutan pencuci gas segar setiap hari. Kalau tidak nitrogen L-grade dapardigunakan tanpa memurnikan lebih lanjut.

g Pasang sisa dari alat Monier William (gunakan pipa karet silikon yang telah dicuci

19 dari 28

7/15/2019 SNI 01-2894-1992


sNl 01 - 2894 - 1992

clengan asam untlrk sambungan-sambungan dimana perlu). Dan tempatkun selrn:-i f ::1;:

clibawah labu destilasi.

h Tambahkan pada bagian saluran keluar dari masing-masing tabung U. kira-kira i.ju",

bLrah batang gelas padat dengan panjang 2 cm dan diameter 25 mm, l0 ml butir-butir gelas

dengan diameter 3 mm dan l0 ml larutan H, O, 3Vo mengandung satu tetes indikator metilmerah. Dasar dari tabung U harus dipeuuhi dengan butir-butir gelas dan cairan.

i Pasang sepotong pipa karet pada corong pemisah, buka kran corong penrisah dan

periksa kebenaran gas dalam alat-alat dengan menunggu beberapa menit, kemudian

perhatikan perubahan-perubahan dalam tinggi cairan dalam tabung U.

.i Angkat corong pemisah dari labu destilasi dan pindahkan contoh yang telah ditimbang

secara tepat ke dalam labu, (sebagai contoh 50 g atau sejumlah yang diperkirakan

mengandung lebih dari 45 mg dari SOr)

Jika perlu menggunakan air untuk pemindahan yang sempurna.

k Encerkan contoh sampai kira-kira 400 ml dengan air.I Pasang kembali corong pemisah, tutup krannya dan tuangkan 90 ml HCI ( I + 2) ke

dalam corong.

m Masukkan HCI ke dalam labr-r destilasi menggunakan tekanan lemah.

Mr,rlai alirkan gas N, perlahan-lahan dan dengan hati-hati panaskan tabung supaya larutan

mulai reflux dan dalam 20 sampai 25 menit. Gunakan sepenuhnya voltase pada selimut

pemanas dan reflux larutan selama I jam 45 menit.

n Matikan air yang mengalir pada kondensor dan, lanjutkan pemanasan sampai

sambr.rngan pertama dari tabung U yang pertama me.runjukkan kondensasi dan menjadi

panas.

o Angkat corong dan matikan alat -pemanas serta aliran Nr. Bila bagian atas dari

kondensor dingin lepaskan pelengkapan sambungan dan bilasannya masukkan dalam tabung

U kedua.

p Putar batangan di atas tabung sampai dapat membentuk suatu putaran yang sempurna

dengan tabung U pertama.

q Tambah satu tetes indikator metil merah pada tabung U pertama dan titrasi dengan

0,lN NaOH, dengan pelan-pelan goyangkan tabung U untuk mencampur larutan. Hematkan

penggunaan larutan penitrasi untuk analisa secara tepat.

r Titrasi tabung Ukedua dengan cara sama dan pindahkan isi cairan dari kedua tabung

U ke dalam gelas piala 400 ml. Jika mungkin hindarkan pengenceran volume dalam gelas

piala sampai lebih dari 250 ml.

s Ayakan plastik kecil cukup tetap digunakan untuk mengumpulkan dan mencuci batang

dan butir'-butir gelas.

t Penentuan secara Gravimetri:,.

1) Tambah 5 ml HCI 6N (untuk 250 ml larutan) ke dalam larutan dalam gelas piala dan

panasi hingga mendidih.

20 dart28

7/15/2019 SNI 01-2894-1992


sNt 01 - 2894 - 1992

2) Secara pelan-pelan tambah larutan BaCl, I07o yangtelah disaring (dengal pengaduk)sampai pengendapan sempurna dan tambah BaCl, l\va 2 ml berlebih3) Tanrbah sekurang-kurangnya l0 ml larutan BaCl, I07o jikajumlah endapan sedikit.Gelas piala ditutup dan digestikan pada (80-90) 'C sekurang-kurangn ya2 jam,lebih baiklagi bila diendapkan

I malam.4) Dekantir larutan kq dalam cawan Gooch yang sebeh-rmnya telah dikeringkan danditimbang.

5) Cuci gelas piala dan seluruh endapan dengan

seluruh endapan kecawan crucible.

air panas (5-8) pencucian, pindahkan

6) Test cucian terakhir untuk adanya klorida dengan menambahkan beberapa tetes larutanAgNo3. Jika endapan terbentuk, cuci terus menerus sampai larutan pencuci bebas dariklorida.

7) Cuci endapan dengan 20 ml etil alkohol dilanjutkan dengan 20 mt etil erer.

8) Keringkan cawan sampai mencapai berat konstan pada ( 105- 1

10)

.C

dan catat beratnya.9) Tentukan blanko-balnko pada pereaksi-pereaksi untuk kedua prosedur (titrasi dangravimetri).

u Jika cawan Gooch tidak ada gunakan kertas saring tidak berabu dan cawan porselinbiasa.

v Panaskan cawan sebelumnya sampai pada suhu mendekati g00

timbang sebelum dipakai.dinginkan dan

w Kumpulkan endapan dengan penyaringan melalui kertas saring tak berabu.

x Letakkan kertas saring dan endapan dalam cawan dan panaskan/bakar kertas saring

pada suhu mendekati 800 "C tutup cawan tersebut untuk mencegah adanya ledakan kertaske dalam nyala api. ,

Perhitungan :

I ) Cara titrasi.

Hitung volutne NaOH standar yang diperlukan dengan menjumlahkan titer-titer yangdiperlukan untuk masing-masing tabung U dan kurangi titer yang diperlukan r-rntuk pereaksiblanko.

Perhitungan SOryang ada sebagai berikut:

ppm SO" =Vol (ml) 0,1 N NaOH x 103 x 3,203

berat (g.) contoh

2) Cara gravimetri.

Timbang tepat endapan contoh dengan mengurangi berat dariPerhitungan SO, yang ada sebagai berikut :

2l dari28

pereaksi blanko.

7/15/2019 SNI 01-2894-1992


sNt 01 - 2894 - 1992

Ppnl SO2 =

berat (mg) BaSO, x214,46

berat (g) contoh

2.6.3 Metoda Yodimetri

2.6.3.1 Peralatan.

a Labu berdasar bulat

b Heating mantle

c Pendingin Liebig

d pengaduk listrik

e Buret l0 ml

2.6.3.1 Pereaksi.

a. Asam klorida, HCI 167o v/v

Masr'rkkan dengan hati-hati 160 ml HCI pa. ke dalam labu ukur 1 liter berisi 700 ml air,aduk dan !n(rkan sanlpai tanda garis, kocok.

b. Larutan kalium Yodida, Kl IVo.

Larutkan 1,0 g. KI kedalam labu ukuran 100 ml, encerkan dan tepatkan sampai tanda garisdengan air suling.

c. Indikator kanjiZVo.

Tambahkan air panas secukupnya ke dalam 20 g pati sambil diaduk sampai membentukpasta, pindahkan sambil diaduk ke dalam air

mendidih,jadikan

I liter, simpan dalam lemaries. Larutan indikator ini diperbaharui setiap 1 bulan.

d. Larutan yodium, I0,1 N.

Larutkan 18,0 g. KI dan 6,5 g, I dalarn labu ukur 500 ml yang mengandung 400 ml Fl.O,aduk dan encerkan sampai tanda garis,

e. Larutan yodium, I0,02 N.

Pipet 20,0 ml I 0,1 N, masukan ke dalam labu ukur 100 ml dan encerkan sampai tanclagaris dengan air suling, standardisasikan.

2.6.3.3 Cara kerja

a. Pasang rangkaian alat destilasi seperti pada gambar 2

b. Timbang seksama lebih kurang 10 g. cuplikan, masukkan ke dalam labu didih berdasarbulat I liter, tambahkan 100 ml air dan beberapa butir batu didih.

c. Letakkan gelas piala 250 mlberisi 75 ml air,l ml larutan indikator kanjrZVo,4- 5 teteslarutan KI lvo 3-4 teteb larutan I, yang telah distandardisasi, di bawah alat pendingin,ujung pipa pendingin harus terendam dalam cairan dalam piala penamplrng.

d. Buka sumbat labu didih, kemudian masukkan segera 200 ml HCI I6Vo clengan banruan

22 dari29

7/15/2019 SNI 01-2894-1992


sNl 01 - 2894 - 1992

corong bertangkai panjang.

e. Tutup labu didih dengan segera dan panaskan.

f. Masukkan larutan rryangtelah distandardisasi ke dalam buret, impitkan.

g' Penyulingan dilakukan selama 9 menit terhitung munculnya tetes pertama sulingan

pada pendingin.

h. Titar hasil sulingan sampai terbentuk warna biru.

i. Lanjutkan penyulingan setelah 9 menit dan tunggu 30-45 untuk meyakinkantelah tercapainya titik akhir.

.i catat jumlah larutan 12 0,02 N yang dipergunakan pada penitaran.

Gambar : Standar destillation apparatus for sulfite analysis.

Perhitungan :

SO2 =VxNx32x1000

mg/kgw

= bobot cuplikan (g.)

= jumlah larutan I0,02 N yang dipergunakan

= normalitas larutan I

w

N

23 darr 28

pada penitaran (ml)

7/15/2019 SNI 01-2894-1992


sNl 01 - 2894 - 1992

2.6.4 Metoda kolorimetri untuk buah-buahan kering.

2.6.4.1 Peralatan

a Spektrofotometer

b Labu ukur 100 ml.

2.6.4.2 Pereaksi.

ir Larutan formaldehida, HCHO 0,0I57o

b Larutan p-rosanilin-asam (acid-bleached p-rosaniline solv)

Timbang 100 mg p- rosanilin.HCl, masukkan ke dalam labu ukur I liter, tambah 200 nil

H,0 dan 160 ml HCI (1 + 1), kemurdian encerkan sampai tanda garis. Biarkan 12 jam

sebelum dipergunakan.

c Natriumtetrakloromerkurat.

Masukkan 23,4 g. NaCl dan 54,3 g. HgCl, ke dalam labu ukur 2liter,larutkan dalam kira-

kira 1900 ml air suling dan encerkan sampai tanda garis.

d Larutan standar belerang dioksida

Larutkan 170 mg NaHSO. dalam air suling dan encerkan sampai I liter.

Standarisasikan dengan larutan yod 0,01 N sebelum dipergunakan. Setiap ml larutan

mengandung 100,ug SO2 .

2.6.43 Persiapan kurva standar

a Masukkan masing-masing 5 ml pereaksi merkurat ke dalam beberapa buah labu ukur

100 ml, kernudian tambahkan 0;1,0; 2,0:3-0 dan seterusnya larutan standar SO,, ettccrkan


b Pindahkan 5,0 ml larutan ke dalam tabung reaksi 200 mm yang mengandung -5 rtrl

pereaksi rosanilin, tambah 10 ml HCHO 0,015Vo. kocok dan biarkan pada suhu 22"C.

c Baca resapan larutan-larutan tersebut pada 55 nm.

2.6.4.4 Cara kerja

a Timbang seksama lebih kurang 10 g.cuplikan, masukkan ke dalam blender, tambah

290 ml air suling, tr-rtup dan hancurkan selama 2 menit.

b Ambil 10 g. alikuot dari dasar blender dengan menggunakan 10 ml pipet dan pindahkan

ke dalam Iabu ukur 100 ml yang mengandung 4 ml NaOH 0,5N, aduk dan kocok selama

kira-kira 13-30 detik.c Tambahkan 4 ml H, S04 0,5 N dan 20 ml pereaksi merkurat, encerkan sampai tanda

garis.

d l(erjakan penetapan blanko.

e Pindahkan 2 ml larutan contoh ke dalam tabung reaksi 200 mm yang mengandung 5

ml pereaksi rosanilin, tambah 10 ml HCHO O,}lSVo. kocok dan biarkan selama 30 menit

pada surhu 22 "C.

f Baca resapannya pada 550 nm.

24 dan 28

7/15/2019 SNI 01-2894-1992


sNt 01 - 2894 - 1992

3 Bahan tambahan yang dirarang untuk makanan bukan pengawet

3.1 Boraks dan asam borar (uji kualitatip).

3. l. I Peralatan.

a Tanur listrikb cawan platina (kalau memakai cawan porselen harus memakai blanko)c Pipet tetes

d Kertas saring

cl Corong

l' Penangas air

g Bunsen

3.1.2 Pereaksi

a Natrium karbonat, Na, C0, hablur.

b Asam klorida, HCI 5N.c Larutan asam oksalatjenuh.

d Ekstrak etil alkohol dari turmeric.

e Amoniun/natrium hidroksida, NH4 OHAIaOH encer.

3.1.3 Cara kerja

a Lebih kurang 20 g. contoh bubuhi hablur Na, co. secukupnya.

b Arangkan di atas nyala bunsen dan abukan di dalam tanur listrikc Dinginkan.

d Tarnbah air dan beberapa tetes HCI 5N, saring.e Tambah 4 tetes asam oksalat jenuh dan I ml ekstrak etil alkohol dari turmeric.f Uapkan di atas penangas air sampai kering, bila terbentuk warna merah (mera6 cherry)borak positip yang bila pada sisa pengendapan dibubuhi NH4 oH/NaoH encer nkanterbentuk warna hijau kehitaman.

3.2 Formal dehide

3.2.1 Persiapan analisis.

a Padatan atau semi padatan.

Campurkan 100 g contoh dengan 100 ml air dengan cara menggerusnya dalam lumpang.Pindahkan ke dalam labu Kjeldahl 800 ml, asamkan dengan H3pO4 dan tambahkan 1 mlberlebihan. Hubungkan dengan pendingin dan sulingkan. Tampung hasil sulingan.

b Susu

Encerkan 100 ml susu dengan 100 ml air, asamkan dan sulingkan.

c Cairan

Asamkan 200 ml contoh dar. sulingkan.

25 dari28

7/15/2019 SNI 01-2894-1992


sNl 01 -2894 - 1992

3.2.2 Uji dengan Asam I(hromotrofik.

3.2.2.1 Peralatan.

a Mortar

b Alat penyulingan

c Tabung reaksi

d Penangas air

e Erlenmeyer

3.2.2.2 Pereaksi

Larlrtan jenuh asam 1.8 dihidroksinaftalen 3.6 disulfonat dalam H, S04 72Vo (kfta-kira

500 mg/100 ml).

3.2.2.3 Cara kerja.

a Masukkan 5 ml pereaksiAke dalamtabung reaksi, tambahkan I ml larutan hasil sulingan

sambil diaduk.

b Letakkan dalam penangas air yang mendidih selama 15 menit dan amati perubahan

yang terjadi.

c Adanya HCHO ditunjukkan dengan adanya warna ungu terang sampai ungu tua.

3.2.3 U.ji Hehner -Fulton.

3.2.3.1 Peralatan

a Mortar

b Alat penyulingan

c TabLrng reaksi

d Penangas air

e Erlenmeyer

3.2.3.2 Pereaksi

a Campuran air brom jenuh ( I bagian) ke dalam larurtan asam sulfat, H2S0+ dingin.

b Sr"rsu segar bebas aldehida

3.2.3.3 Cara kerja

a Ke clalam 6 rnlH,SO, dingin tambahkan 5 ml larutan hasil sulingan sambildidinginkan.

b MasLrkkan -5 ml campuran tersebut ke dalam tabung reaksi.

c Tambahkan I ml susn yang bebas aldehida secara perlahan-lahan dan sarnbil

cliciinginkan, lalu tambahkan 0,5 ml larutan pengoksidasi dan aduk.

d Adanya HCHO ditunjukkan dengan adanya warna merah muda ungll.

3.2.4 Uji dengan FeCI., (untuk contoh susu dan olahannya)

26 dan28

7/15/2019 SNI 01-2894-1992


sNl 01 - 2894 - 1992

3.7.4.1 Peralatan

a Erlenmeyer

b Corong pemisah

c Pinggan penguap

d Gelas piala

3.2.4.2 Pereaksi.

a Asam asetat 4 N

b Etil eter

c Feri klorida, FeClrIlVo

d Asam sulfat, H2S04 pekat.

3.2.4.3 Cara kerja

a Timbang lebih kurang 5 g. cuplikan, tambahkan 50 ml air suling dan masukkan ke

dalam corong pemisah.

b. Tambahkan | - 2 ml asam asetat 4 N lalu kocok dengan 2 x20 ml eter.

c Pisahkan dan uapkan eter dalam pinggan penguap hingga kering.

d Tambahkan lO - 20 ml air suling ke dalam residu, aduk.

e Tuangkan larutan tersebut ke dalam 3 ml asam sulfat yang ditetesi dengan 2 tetes

FeCl., l07o secara perlahan-lahan.

f Terbentuknya warna merah lembayung menunjukkan adanya formal-dehide

3.3 Asam salisilat (dalam makanan dan minuman).

3.3.1 Persiapancontoh.

a Cairan non alkohol..

Cairan dapat diekstrak langsung tanpa perlakuan lanjutan. Bila terbentuk emulsi selama

proses ekstraksi, pipet 100 ml contoh, masukkan ke dalam labu ukur 260 ml dan tambah

lebih kurang 5 g. NaCl, goyangkan sampai larut, kemudian encerkan dengan etanol sampai

tanda garis, kocok kua-kuat, biarkan selama 10 menit sambil sekali-kali digoyangkan,

saring dan perlakukan saringan seperti b.

b Cairan alkohol.Basakan 200 ml contoh dengan menggunakan NaOH l07o dankertas lakmus, uapkan di

atas penangas air sampai tersisa kira-kira sepertiganya.

Encerkan sampai volume asal dengan HrO, saring bila diperlukan.

c Padat atau semi padat.

Gerus contoh dan aduk sampai homogen, pindahkan sejumlah tertentu (50-200 g).,

tergantung dari konsistensi contoh) dan masukkan ke dalam labu ukur 500 ml. Tamba HrO

sampai kira-kira 400 ml, goyangkan labu sampai campuran contoh menjadi homogen.

27 dariZ9

7/15/2019 SNI 01-2894-1992


sNl 01 - 2894 - 1992

Tambah 2 - 5 g.CaCl, dan kocok sampai larut. Larutan dibuat sedtkit 'oas; iengan

penambahan NaOH l0% (gunakan lakmus) encerkan dengan HrO sampai tanda garis.

kocok kuat-kuat, biarkan selama ) 2 iam sambil digoyangkan sekali-kali, kemudian sei'rn g.

3.3.2 Uji feriklorida.

a Masr-rkkan 50 ml larutan contoh ke dalam labu pemisah, tambahkan 1/10 dari volume

tersebut HCI ( 1 + 3) dan ekstrak dengan 50 ml eter, Bila terbentuk emulsi, tarnbahkan 10

- 15 ml perroleum eter (titik didih < 60'C) dan kocok. Bila penambahan petroler"rm eter ini

gagal untr,rk menghilangkan enulsi, pusingkan atau biarkan sampai ke dua lapisan terpisah.

b Cuci lapisan eter dengan 2 x 5 ml H,O kemudian uapkan eter dalam pinggan porselen

di atas penangas air, biarkan sisa menguap secara spontan'

c Tambahkan I tetes FeCl, 0,57o netral ke dalarn pinggan penguap berisi residu.

Terjadinya warna violet menr-rnjukkan adanya asam salisilat. Bila terdapat warna atau

senyawa Iain yang mengganggu dalam residu sisa penguapan, murnikan asam salisilat

dengan salah satu cara di bawah ini :

l) Larutkan residu dengan 25 ml eter, masukkan ke dalam labu kocok tambahkan HrO

dengan jumlah yang sama, basakan sedikit dengan beberapa tetes NHo OH ( 1 + 9) kemudian

kocok, biarkan sampai lapisan terpisah, saring lapisan aquoueous dengan kertas saring

basah ke clalam pinggan porselen, uapkan sampai hampir kering dan uji residu dengan

FeCl, scperti di atas.

Z) I(eringkan residu yang berasal dari ekstrak eter dalam desikator berisi I{,SOodan ekstrak

l'reberapa kali clengan larutan CS, (setiap kali ekstraksi gunakan l0 ml CS,) atau petro-

leum erer (ritik clidih < 60 'C) gosok isi pinggan dengan batang pengaduk dan saring

clengan kertas saring yang kering ke clalam pinggan porselen lainnya, uapkan di atas

penlingas air, biarkan sisa menguap secara spontan, uji residu dengan FeCl.,'

3) Pinclahkan residu ke clalam cawan porselen dengan penambahan eter dan biarkan

menguap secara spontan. Tutuplah cawan dengan labu kecil berdasar bulat yang berisi

I{rO kemuciian panaskan dengan api kecil sampai asam salisilat menyublinl dan mengembun

di bawah dasar labr.r. Uii hasil pengembunan dengan FeCl..

3.3.3 Uji Jorissen.

Larutkan residu hasil ekstraksi eter dalam sedikit HrO panas. Dinginkan l0 rnl larutan

dalam rabung leaksi dan tambah 4-5 tetes larutan KNO, t07o,4-5 tetes CH.r COOH 507o

dan I tetes CuSO. lo/o; adsk; clidihkan selama 0,5 menit dan biarkan 2 rnenit. Timbulnya

warna merah Borcleaux rnenuniukkan adanya asam salisilat'

sni 01-2894-1992

Documents