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利用原子力顯微鏡觀察鈷鉑薄膜的表面形貌. 指導教授:傅祖怡 指導老師:黃筱嵐 校內指導老師:蕭友為 高一誠 陳俊碩 李俊德. 大綱. 1. 原子力顯微鏡: 操作模式、儀器外觀、探針 2. 操作步驟 3. 樣品製備 4. 實驗內容 5. 討論 6. 結論 7. 心得 8. 致謝. 原子力顯微鏡 (AFM). 1.AFM 發明時間: 1986 年 2. 發明者: G.Binnig 等人 3. 操作原理: 用微小的探針, 與樣品間的交互作用,如原子力, 掃描其樣貌。. 原子力顯微鏡 (AFM) ~原子力圖. 原子與原子之間的交互作用力 - PowerPoint PPT Presentation

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Page 1: 指導教授:傅祖怡 指導老師:黃筱嵐 校內指導老師:蕭友為 高一誠     陳俊碩 李俊德

指導教授:傅祖怡指導老師:黃筱嵐校內指導老師:蕭友為高一誠 陳俊碩 李俊德

利用原子力顯微鏡觀察鈷鉑薄膜的表面形貌

Page 2: 指導教授:傅祖怡 指導老師:黃筱嵐 校內指導老師:蕭友為 高一誠     陳俊碩 李俊德

大綱1. 原子力顯微鏡: 操作模式、儀器外觀、探針2. 操作步驟3. 樣品製備4. 實驗內容5. 討論6. 結論7. 心得8. 致謝

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原子力顯微鏡 (AFM)

1.AFM 發明時間:1986 年

2. 發明者:G.Binnig 等人

3. 操作原理:用微小的探針,與樣品間的交互作用,如原子力,掃描其樣貌。

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原子力顯微鏡 (AFM) ~原子力圖原子與原子之間的交互作用力因為彼此之間的距離的不同而有所不同,其之間的能量表示也會不同。原子間距離較短時:

原子間距離較長時:

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原子力顯微鏡 (AFM) ~種類

接觸式 半接觸式 非接觸式

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原子力顯微鏡 (AFM) ~非接觸式優點 : 避免損壞樣品缺點 : 解析度較低

動畫:非接觸式

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原子力顯微鏡 (AFM) ~半接觸式優點 : 解決非接觸式解析度不佳 , 又接觸式會破壞樣品缺點 : 高頻率敲擊 , 故可能傷害樣品或探針此次實驗使用半接觸式的方式

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雷射打在懸臂樑上,然後反射

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探針位置與反射後的雷射光

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原子力顯微鏡 (AFM) ~外觀

避震彈簧

金屬遮蔽罩

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原子力顯微鏡 (AFM) ~外觀掃描頭

樣品座

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原子力顯微鏡 (AFM) ~外觀探針

雷射由此射出,打在懸臂樑上, 產生繞射圖

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原子力顯微鏡 (AFM) ~外觀

繞射亮點3 和 4 :調整 photodiode( 四象限二極體 ) 使反射的雷射調整至接近原點

1 和 2 :調整雷射,使雷射打在懸臂樑, 產生繞射圖像

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探針 (Scanning probe) 介紹1. 探針大小: 3.6 mm × 1.6 mm × 0.4 mm

2. 針高: 10µm ~ 15µm3. 材質:探針由矽製成,反射面由金製成4. 懸臂樑數目:兩個5.A 端共振頻率:190 kHz ~ 325 kHz

6.B 端共振頻率:115 kHz ~ 190 kHz

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操作步驟( 一 ) 從防潮箱中取出探針與針座

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操作步驟( 二 ) 將針放於針座上的L形槽中

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操作步驟( 三 ) 打開開關(雷射系統、電腦,其中電腦打開後,打開 Nova 程式 )

( 四 ) 將探測頭拿起 ( 垂直的 )( 五 ) 裝上針座於掃描頭上 ( 鐵不可對磁鐵,經小力轉動後 ( 不可以卡卡的 ) 轉到正中間 )

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操作步驟( 六 ) 調整雷射( 將雷射打在懸臂梁上,因旋臂樑尺度極小,故會使雷射產生繞射現象 )

繞射亮點

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操作步驟( 七 ) 調 photodiode( 四象限二極體 ) 使 Nova 程式上的紅點接近原點

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操作步驟( 八 ) 放樣品於樣品座上( 以塑膠夾垂直並小心夾起 )( 不使用鐵夾 , 因為鐵夾可能會與樣品表面原子產生反應 , 進而形成合金 )

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操作步驟( 九 ) 將掃描頭放置掃描台上 ( 要注意樣品與針的距離 )

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操作步驟( 十 ) 蓋上金屬遮蔽罩

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操作步驟( 十一 ) 共振測試( 十二 ) 把掃描台拿下來 ( 用彈簧來支撐,可以避震 )

( 十三 )Auto Set point + Landing( 十四 )Scan( 十五 ) 結束

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樣品的製備ITO 導電玻璃1. 為液晶顯示器之基礎零件之一。在原本無法導電的母玻璃基板上,鍍上一層可以導電的氧化銦錫,從而可以扮演電極。2.這次實驗使用單面的導電玻璃

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樣品的製備

5.最後用氮氣吹乾4.重覆兩次

3.乙醇震洗 3分鐘2.異丙醇震洗 3分鐘1.丙酮震洗 3分鐘

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樣品的製備1.

2. 電鍍之陽極為兩公分見方的方型薄型鉑片3. 其中硼酸為緩衝液,可以使得電流密度均勻,致使鍍出平整的膜

分子式 質量或體積CoSO4(含水 ) 0.843 g (0.1M)

H2PtCl6(aq) 0.01M 10 ml (0.0033M)H3BO3 0.0927 g (0.05M)

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樣品的製備電鍍分為兩階段:1.第一階段皆相同,電鍍電流 10 mA 、電鍍時間0.01s

2.第二階段電流皆為 0.5 mA ,分為#1. 第二階段電鍍時間為 15s#2. 第二階段電鍍時間為 20s#3. 第二階段電鍍時間為 25s#4. 第二階段電鍍時間為 30s#5. 第二階段電鍍時間為 35s#6. 第二階段電鍍時間為 40s#7. 第二階段電鍍時間為 50s

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圖形說明 這是什麼 ?

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顏色深淺代表每個位置的高低起伏

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#1 第二階段電鍍時間 15 秒 掃描面積大小 :10μm×10μm

0 50 100 150 200 2500

50

100

150

200

250

300

#1 10μm × 10μm Histogram

高度( nm)

累積數量

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#1 第二階段電鍍時間 15 秒 掃描面積大小 :5μm×5μm

0 20 40 60 80 100 120 1400

50

100

150

200

250

300

#1 5μm × 5μm Histogram

高度( nm)

累積數量

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#1 15s #2 20s #3 25s

#4 30s #5 35s #6 40s

#7 50s

10μm×10μm 的面積範圍內電鍍時間長短不同之比較

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#1 15s #2 20s #3 25s

#4 30s #5 35s #6 40s

#7 50s

5μm×5μm 的面積範圍內電鍍時間長短不同之比較

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討論1. 從上 AFM 圖像不能展現膜的真實高度,但可以觀察到最表面的高低起伏,因此可以用以了解鈷鉑薄膜在表面的高低起伏。2. 從第二階段電鍍時間最少的樣品 #1 中可以看到 ITO 上形成小顆粒團聚,而這些團聚又互相聚集形成一片片的「島」。

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討論3. 隨著第二階段電鍍時間由 15 s ( 樣品#1) 增加至 20 s ( 樣品 #2) , AFM 圖中最大高度差從約 60 nm變大為約 80 nm ,從 AFM 圖可看到在最上層的面積變小。因此推斷在電鍍時間 15 s 至 20 s 之間,鍍上去的鈷鉑粒子開始以「往上堆高」的方式成長,導致高度差變大、最上層面積變小。

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討論4.當第二階段電鍍時間由 25 s ( 樣品#3) 增加至 30 s 、 35 s ( 樣品 #4 、#5) ,可看到在最上層的面積變大,同時在 AFM 圖形中其高度差無明顯變化,也就是此時電鍍上之鈷鉑粒子以「平面擴展」的方式成長,使得表面被鋪平。

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結論:不同時段的成長模式#1 15s

#2 20s長高不長胖

#3 25s

#5 35s長胖不長高

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參考資料中國製造網儀器總覽 - 表面分析儀器行政院國家科學委員會精密儀器發展中心原子力顯微鏡

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細心小心寬心用心耐心開心體驗心得

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感謝學校提供機會讓我們有不同的體驗感謝傅祖怡教授關心與鼓勵

感謝陳藝丰老師精心製作樣品

感謝黃筱嵐老師適時指導

感謝本校蕭友為老師的陪伴

感謝

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相信很多人現在都醒了 謝謝大家