5

Justina JankauskaitBiochemija, III kursas, I grup

Geleies jon titravimas oksidacijos redukcijos metodu

Darbo tikslasNustatyti inomos koncentracijos kalio heksacianoferato K4[Fe(CN)6] tirpalo mililitr kiek.PriemonspH metras, magnetin maiykl, indikatorinis Pt elektrodas, lyginamasis sidabro chloridinis elektrodas, 25 mL biuret, 10 mL ir 25 mL pipets, 100 mL matavimo kolbos, 150 mL stiklin, piltuvlis.Cheminiai reagentai ir tirpalai0,5 mol/L H2SO4 tirpalas0,02 mol/L KMnO4 tirpalas0,04 mol/L K4[Fe(CN)6] tirpalasTeorijaPotenciometrin analiz yra pargsta potencialo uolio, atsirandanio tarp tirpalo ir j panardinto elektrodo, matavimu. is uolis priklauso nuo jon aktyvumo tirpale ir nuo chemini reakcij metu kintani elektrochemini tirpalo savybi.Potenciometrijoje paprastai naudojamas elektrocheminis elementas, sudarytas i dviej elektrod, kurie panardinami t pat tirpal arba du skirtingos sudties tirpalus, sujungtus tarpusavyje drusk tilteliu. Elektrodas, kurio potencialas priklauso nuo nustatomj jon aktyvumo tirpale, yra vadinamas indikatoriniu. Elektrodas, kurio potencialas neprklauso nuo nustatomj jon koncentracijos, vadinamas lyginamuoju ir su indikatoriniu elektrodu sudaro elektrochemin element, kurio elektrovaros jg eksperimento metu matuojame.Potenciometrinis titravimas yra netiesiogins potenciometrijos analizs bdas. Potenciometrikai titruojant reikia nustatyti etaloninio tirpalo kiek, ekvivalentik nustatomj jon kiekiui tiriamajame tirpale reikia rasti ekvivalentin tak. J daniausiai rodo staigus indikatorinio elektrodo potencialo uolis, kuris atsiranda dl netolygaus titruojamojo ir etaloninio tirpalo jon koncentracijos kitimo netoli ekvivalentinio tako.Vykstant oksidacijos-redukcijos reakcijai potencialo uolis ekvivalentiniame take bus tuo didesnis, kuo didesn tiriamojo ir etaloninio tirpalo koncentracija bei didesnis skirtumas tarp sistemos standartinio potencialo iki ekvivalentinio tako ir u jo. iame darbe K4[Fe(CN)6] tirpalas titruojamas KMnO4 tirpalu rgtinmis slygomis. Vyksta geleies jon oksidacija ir permanganato jon redukcija:

Fe2+ Fe3+ + e-MnO4- + 5e- + 8H+ Mn2+ + 4H2ODarbo eiga jungiamas pH metras. Matavimai pradedami po pusvalandio. 10 mL 0,02 mol/L KMnO4 tirpalo matavimo kolbutje praskiediama iki 100 mL. Gaunamas 0,002 mol/L KMnO4 tirpalas. Gautas tiriamasis tirpalas (X) skiediamas distiliuotu vandeniu iki 100 mL. stiklin pilama 25 mL skiesto tiriamojo tirpalo ir 10 mL 0,5 mol/L H2SO4 tirpalo. tirpal dedami elektrodai, jeigu jie neapsemti pilama distiliuoto vandens, elektrodai prijungiami prie pH metro, jungiama magnetin maiykl, tirpalas sumaiomas, maiykl ijungiama. Imatuojamas elektrovaros jgos dydis ir pradedama titruoti. Titruojama 0,002 mol/L KMnO4 tirpalu, pilama po 0,5 mL ir kiekvien kart atskaitomas elektrovaros jgos dydis. I gaut rezultat braioma kreiv, i jos nustatomas ekvivalentinis takas. Apskaiiuojamas kalio heksacianoferato kiekis mililitrais tiriamajame tirpale.Darbo rezultatai1 lentel. Titravimo rezultatai.pilto 0,002 mol/L KMnO4 tirpalo tris, mLVCels elektrovaros jga E, mVE

00475

0,50,547724

1,00,5485816

1,50,5483-2-4

2,00,548300

2,50,548748

3,00,548700

3,50,5483-4-8

4,00,5480-3-6

4,50,5486612

5,00,5492612

5,50,5501918

6,00,5506510

6,50,55181224

7,00,5526816

7,50,55573162

8,00,5997440880

8,50,5106265130

9,00,510771530

9,50,51085816

10,51,0109499

11,51,0109844

12,51,0110022

13,51,0110000

1 grafikas. Titravimo kreiv - elektrovaros jgos priklausomyb nuo sunaudoto KMnO4 tirpalo trio.

2 grafikas. Titravimo kreivs ivestin.

I titravimo kreivs nustatytas ekvivalentinis takas 7,8 mL.Skaiiavimai:n(KMnO4) = 0,002 mol/L * 0,0078 L = 1,56*10-5 moln(K4[Fe(CN)6]) = 5 * 1,56*10-5 mol *100 mL/25 mL = 3,12*10-4 molV(K4[Fe(CN)6]) = 3,12*10-4 mol/0,04 mol/L = 0,0078 L = 7,8 mLApskaiiuotas K4[Fe(CN)6] tirpalo tris 7,8 mLTikroji vert 7,7 mLSantykin paklaida lygi (7,8 - 7,7)/7,7 * 100 % = 1,3 %IvadosNustatyta K4[Fe(CN)6] tirpalo trio vert lygi 7,8 mL, santykin paklaida lygi 1,3 %.altiniai1. Tautkus, S. Chemins analizs metodai. Laboratoriniai darbai. Vilnius: Vilniaus universiteto leidykla, 2005.2. Mickeviius D. Chemins analizs metodai 2 dalis. Vilnius: iburio leidykla, 1999.