bab_iii_metodologi_penelitian_pemisahan selulosa.pdf

8/17/2019 BAB_III_Metodologi_Penelitian_Pemisahan selulosa.pdf

1/8

BAB III Jurusan Teknik Kimia

Metodologi Penelitian Universitas Jayabaya

16

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Organik Kampus C Fakultas

Teknologi Industri Universitas Jayabaya selama 3 bulan.

3.2. Alat dan Bahan

3.2.1. Alat

1. Gunting 9. Labu leher tiga

2. Hand blender 10. Reaktor Hidrolisa

3. Erlenmeyer 11. Selang

4. Gelas ukur 12. Klem

5. Kaca arloji 13. Statif

6. Oven 14. Stirer

7. Kompor pemanas 15. Thermometer

8. Labu leher dua 16. Corong & Kertas saring

3.2.2. Bahan

1. Aquades

2.

Kertas HVS Bertinta

3. Kertas Koran Bekas

4. NaOH

5.

H2SO4


2/8



17

3.3. Rangkaian Alat Proses Hidrolisis

Gambar 3.1. Peralatan Proses Hidrolisis

1. Klem 4. Motor pengaduk

2. Kompor pemanas 5. Thermometer

3. Labu leher dua 6. Statif

3.4. Diagram Alir Penelitian


3/8



18

Gambar 3.2. Diagram Alir Proses Pemisahan Selulosa


4/8



19

Gambar 3.3. Diagram Alir Proses Hidrolisis Selulosa

DIAGRAM ALIR PROSES HIDROLISIS SELULOSA MASIH SALAH!

3.5. Prosedur Kerja Pembuatan Glukosa

a) Tahap Preparasi Kertas

1. Kertas HVS bertinta dan kertas koran dipotong dengan ukuran

1x1 cm dengan berat potongan kertas awal 10 gram. Variasi

preparasi kertas dan jenis kertas dapat dilihat pada Tabel 3.1

berikut ini.


5/8



20

3.1 Tabel Variasi Preparasi dan Jenis Kertas

Variasi Sampel Perlakuan

Preparasi

Kertas

1 Kertas koran direndam 3 hari dengan NaOH 0,1 M.

2 Kertas HVS direndam 3 hari dengan NaOH 0,1 M.

3 Kertas koran dimasak dengan H2SO4 0,1 M.

4 Kertas HVS dimasak dengan H2SO4 0,1 M.

2. Sampel 3-4, kertas dimasak sampai hancur.

Sampel 1-4, kertas diblender dengan memakai 200 mL aquades

selama 7 menit.

3. Mengukur pH masing-masing sampel.

4. Melakukan proses penetralan pada sampel 1-4 hingga dicapai pH 7.

Proses penetralan pertama kali dicoba dengan cara menambahkanaquades pada sampel. Jika tidak berhasil, maka untuk sampel yang

bersifat asam di netralkan dengan penambahan NaOH sedangkan

untuk sampel yang bersifat basa di netralkan dengan penambahan

CH3COOH.

b) Tahap Pemisahan Selulosa

1. Setelah melewati proses penetralan, keempat sampel dicuci dengan

H2O dengan cara menambahkan H2O secukupnya pada sampel dan

didiamkan selama beberapa menit. Bukti bahwa selulosa dan lignin

itu terpisah dapat dilihat dari reaksi lignin terhadap air yang dapat

mengangkat lignin tersebut ke atas permukaan air.

2.

Menyaring sampel dengan menggunakan saringan ±40 mesh.


6/8



21

3. Sampel yang sudah disaring akan dikeringkan agar tidak ada lagi

kandungan air pada sampel tersebut. Dengan cara keempat sampel

dimasukkan ke dalam oven dan kaca arloji sebagai alasnya. Sampel

tersebut dikeringkan hingga seperti abu.

4. Abu yang dihasilkan merupakan selulosa yang akan dihidrolisis

menjadi gula sederhana.

c) Tahap Hidrolisis dengan H2SO4 pada Keempat Sampel

1. Berat sampel yang akan dihidrolisis 10 gram.

2.

Menambahkan aquades pada pada tiap sampel dengan volume

yang sama 150 mL.

3. Menambahkan H2SO4 sebanyak 10% dari berat sampel.

4. Menggunakan labu leher dua untuk proses hidrolisa tahap ini.

5. Melakukan proses pengadukan menggunakan stirer dan temperatur

100ºC selama 1 jam. Proses pengadukan disertai pemanasan

dengan menggunakan kompor pemanas (hot plate).

6.

Melakukan proses pendinginan sampel untuk menghentikan reaksi

hidrolisis yang terjadi sampai suhu sampel sama dengan suhu

ruang, sekitar 27ºC.

7. Setelah dingin, sampel disaring dan dipindahkan ke botol sampel

untuk diuji kadar glukosanya menggunakan alat spektrometer.

d)

Tahap Hidrolisis dengan H2SO4 pada Kadar Glukosa yangTerbaik

1. Berat sampel yang akan dihidrolisis 5 gram.

2. Menambahkan aquades pada pada tiap sampel dengan volume

yang sama 150 mL.

3. Menambahkan H2SO4 sebanyak 10% dari berat sampel.

4. Menggunakan labu leher tiga untuk proses hidrolisa tahap ini.


7/8



22

5. Melakukan proses pengadukan menggunakan stirer dan temperatur

100ºC pada variasi waktu selama 30 menit, 60 menit & 90 menit.

Proses pengadukan disertai pemanasan dengan menggunakan

kompor pemanas (hot plate).

6. Melakukan proses pendinginan sampel untuk menghentikan reaksi

hidrolisis yang terjadi sampai suhu sampel sama dengan suhu

ruang, sekitar 27ºC.

7.

Setelah dingin, sampel disaring dan dipindahkan ke botol sampel

untuk diuji kadar glukosanya menggunakan alat spektrometer.

3.6.

Metode Perhitungan

3.6.1. Menentukan Massa Glukosa

Data yang diperoleh dari hasil analisa instrumen Spektrometer adalah

dalam satuan mg/dL, sehingga untuk menentukan glukosa yang dihasilkan dalam

sampel adalah dengan cara mengikuti tahapan perhitungan dibawah ini :

Kadar Glukosa (mg/dL) = (mg/dL)

Massa Glukosa (mg) = Kadar Glukosa x Volume

Yield Glukosa (%) =

3.7. Pengumpulan Data Percobaan

Pengumpulan data percobaan diambil melalui cara duplo. Duplo adalah

cara pengambilan dua buah sampel yang sama variabelnya, lalu dari kedua sampel

itu diambil rata –

ratanya.

3.8. Analisa Hasil Penelitian

Analisa kuantatif untuk menentukan kadar glukosa pada penelitian ini

menggunakan intrument Spektrometer (PerkinElmer – UV/VIS) dengan kondisi

operasi sebagai berikut :


8/8



23

- Spektrometer Perkin elmer - Blanko 10 µL

- Panjang gelombang 546 nm - Reagent Glucose 1 mL

-

Temperatur 37ºC - Waktu Inkubasi 10 menit

-

Standard 10 µL

bab_iii_metodologi_penelitian_pemisahan selulosa.pdf

Documents