báo cáo thực hành pt nước

BỘ CÔNG THƯƠNG

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM

KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

BÁO CÁO THỰC HÀNH

Môn : Phân tích Nước

GVHD : Mạc Xuân Hoà

Nhóm thực hiện : Nhóm 1

LỚP 04CDNKN2

Niên khóa: 2011 – 2014

Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Phân tích NướcKhoa Công nghệ thực phẩm

Tp.Hồ Chí Minh

LỜI MỞ ĐẦU

Kính chào thầy, đây là bài báo cáo ghi lại toàn bộ công việc và kiến thức đã học được trong môn Phân tích nước của Nhóm 1 trong thời gian thực hành đã qua. Nhóm 1 cảm ơn thầy Mạc Xuân Hòa đã tận tình chỉ dạy chúng em trong quá trình học tập và thực hành, còn nhiều thiếu sót trong quá trình học cũng như trong quá trình làm báo cáo nên mong thầy bỏ qua và cho chúng em lời nhận xét cũng như góp ý để hoàn thiện hơn về mặt kiến thức đã trình bày trong bài báo cáo này. Một lần nữa xin cảm ơn thầy, chúc thầy nhiều sức khỏe và thêm nhiều thành công trong công việc giảng dạy.

Danh sách Nhóm 1

Họ và tên Mã số sinh viên

Phùng Thiện Tâm (NT) 3305110568

Nguyễn Thị Ngọc Nhung 3305110468

Lê Thị Hồng Phương 3305110516

Lê Thị Thu Phương 3305110517

Nguyễn Thị Kim Thảo 3305110616

GVHD Mạc Xuân Hoà Nhóm 12


BÀI 1: Pha chế hoá chất cho thí nghiệm xác định độ

màu và xác định độ đục

-------------

1.1 Pha chế hoá chất thí nghiệm xác định độ màu:

1.1.1 Thiết bị, dụng cụ và hoá chất:

Thiết bị:

- Cân phân tích

Dụng cụ:

- Cốc 50ml, 100ml, 200ml

- Bình định mức 1000ml

- Pipet 1ml

Hoá chất:

- K2Cr2O7

- CoSO4

- H2SO4 đậm đặc

1.1.2 Tiến hành:



Pha dung dịch màu chuẩn (A): cân 0,0875g K2Cr2O7, 2g CoSO4 trộn

với 1ml H2SO4 đậm đặc và thêm nước cất để hoà tan, sau đó chuyển toàn

bộ vào bình định mức 1000ml và định mức tới vạch.

Pha dung dịch H2SO4 loãng (B): hoà tan 1ml H2SO4 đậm đặc thành

1000ml bằng bình định mức 1000ml.

Lưu ý:

- Khi cho H2SO4 đậm đặc phải dùng tủ hút.

- Hoá chất được pha xong đựng trong chai thuỷ tinh.

1.2 Pha chế hoá chất thí nghiệm xác định độ đục:

1.2.1 Thiết bị, dụng cụ và hoá chất:

Thiết bị:

- Cân kỹ thuật

Dụng cụ:

- Cốc 100ml

- Pipet 5ml

Hoá chất:

- NH2NH2.H2SO4



- C6H12N4

1.2.2 Tiến hành:

Pha dung dịch 1: hoà tan 1g hydrazine sulfate (NH2NH2.H2SO4) trong

100ml nước cất.

Pha dung dịch 2: hoà tan 10g hexamethylnentetramin (C6H12N4) trong

100ml nước cất.

Hoà trộn 50ml dung dịch 1 và 50ml dung dịch 2. Pha loãng thành

1000ml bằng nước cất, sau đó để yên 24h ở nhiệt độ 25±3oC. Dung dịch

này có độ đục là 400NTU. Lắc đều trước khi sử dụng.

Lưu ý: hoá chất pha xong đựng trong chai nhựa.



BÀI 2: Xác định độ màu

-------------

2.1 Nguyên tắc:

Xác định độ màu dựa vào sự hấp thu ánh sáng của hợp chất màu có

trong dung dịch.

2.2 Dụng cụ, thiết bị và hoá chất:

Thiết bị:

- Pipet 1ml, 10ml

- Bình tam giác 100ml


Dụng cụ:

- Máy Spectrophotometer

Hoá chất:

- Nước cất

- Dung dịch màu chuẩn (A)

- Dung dịch H2SO4 loãng (B)



2.3 Tiến hành:

Xây dựng đường chuẩn:

Bình định mức

25ml0 1 2 3 4 5

dd A (ml) 0 0,25 0,5 0,75 1 1,25

dd B (ml) 25 24,75 24,5 24,25 24 23,75

Độ màu (Pt - Co) 0 5 10 15 20 25

OD (λ = 455nm) 0 0.002 0.003 0.004 0.006 0.008

- Lần lượt đo độ hấp thu OD ở các độ màu từ 0-250 trên máy quang

phổ hấp thu ở bước sóng 455nm.

- Lập đồ thị biểu diễn mối tương quan giữa độ màu và độ hấp thu OD.

Mẫu nước sinh hoạt:

Bình định mức 25ml Mẫu

dd A (ml) 0

dd B (ml) 0

Mẫu nước sinh hoạt (ml) 25

OD (λ = 455nm) 0

- Đo độ hấp thu OD bước sóng 455nm, lặp lại 3 lần và lấy kết quả

trung bình 3 lần đo để tính toán.



2.4 Tính kết quả:

R2 = 0.98

Kết quả đo mẫu nước OD = 0 -> không xác định được nên không thể tính

được SD và CV.

2.5 Nhận xét:

- Sai số trong quá trình chuẩn bị mẫu nên kết quả đo không đạt yêu cầu

0 5 10 15 20 250

0.001

0.002

0.003

0.004

0.005

0.006

0.007

0

0.002

0.003

0.00400000000000001

0.00600000000000001

f(x) = 0.000280000000000001 x + 0.000199999999999998R² = 0.98

OD (λ=455nm)Linear (OD (λ=455nm))

Pt-Co

OD



Bình định mức chứa dung dịch màu chuẩn



BÀI 3: Xác định độ đục của nước

--------------

3.1 Nguyên tắc:

Dựa trên sự hấp thụ ánh sáng của các cặn lơ lửng trong dung dịch.

3.2 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất:

Thiết bị:


Dụng cụ:

- Quả bóp

- Pipet 1ml, 5ml


- Cốc 100ml

- Giá pipet

Hóa chất:

- Hỗn hợp dung dịch 1 (NH2NH2.H2SO4) và dung dịch 2 (C6H12N4)

- Nước cất



3.3 Tiến hành:


Bình định mức

25ml0 1 2 3 4 5

V dd chuẩn (ml) 0 0.5 1 1.5 2 2.5

V nước cất (ml) 25 24.5 24 23.5 23 22.5

Độ đục (FTU) 0 8 16 24 32 40

OD (λ = 450nm) 0 0.053 0.1 0.174 0.195 0.238

- Đo độ hấp thu của các dung dịch chuẩn trên máy Spectrophotometer

ở bước sóng 450nm (lắc thật kĩ trước khi đo).

- Lập đồ thị biểu diễn mối tương quan giữa độ đục và độ hấp thu OD.

Mẫu nước sinh hoạt (lắc kĩ trước khi đo):


V dd chuẩn (ml) 0

V nước cất (ml) 0


OD (λ = 450nm) 0.0083



0 5 10 15 20 25 30 35 40 450

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0

0.053

0.1

0.174

0.195

0.238f(x) = 0.00603571428571429 x + 0.00595238095238096R² = 0.983467128234206

OD (λ = 450nm)Linear (OD (λ = 450nm))




R2 = 0.9989

x= 0.0083

SD = 0.0057

CV = 68.67%



2.5 Nhận xét:

Độ đục mẫu đo được = 0.38 FTU

Kết quả không đáng tin cậy do CV quá cao

Bình định mức chứa dung dịch chuẩn



BÀI 4: Xác định độ cứng của nước

-------------

4.1 Nguyên lý:

Dựa vào phản ứng tạo phức bền giữa ion Ca2+, Mg2+ trong nước với

dung dịch EDTA trong môi trường kiềm (pH = 9.5 – 10) với ETOO làm

chất chỉ thị.

Phương trình phản ứng:

Me2+ + H3Ind3 MeInd- + H+

Me Ind- + Na2H2Y + OH- Na2MeY + Hind- + H2O


Thiết bị và dụng cụ:

- Pipet 1ml, 10ml

- Bình tia

- Ống đong 100ml


- Buret



- Giá pipet, giá buret

- Quả bóp

- Cốc 100ml

Hóa chất:

- EDTA 0.1N

- Đệm pH = 9.5 – 10

- ETOO (rắn)

- KCN 1%

- Nước cất

4.3 Tiến hành:

- Hiệu chỉnh EDTA 0.1N bằng và chúng ta được hệ số K = 1.053

- Đong 100ml mẫu nước sinh hoạt vào bình tam giác 250ml.

- Thêm vào 10ml dd đệm pH, thêm 5 giọt KCN 1%, thêm 0.2g ETOO

rắn và lắc đều (dung dịch khi này có màu tím nhạt).

- Tráng buret bằng dung dịch EDTA và bắt đầu chuẩn độ.

- Khi màu của dung dịch chuyển từ tím nhạt sang xanh lam thì dừng

quá trình chuẩn độ và ghi lại thể tích EDTA 0.1N tiêu tốn


X = ((VEDTA x 2.8)/Vmẫu ) x1000 x K = 28.59 mg/l



4.5 Nhận xét:

BÀI 5: Notrigen – Nitrate

-----------

5.1 Nguyên tắc:

Phản ứng giữa nitrate và brucine cho sản phẩm có màu vàng chanh

được áp dụng để xác định hàm lượng nitrate bằng phương pháp so màu.

Cường độ màu được đo ở bước sóng 410nm. Tốc độ phản ứng giữa nitrate

và brucine chịu ảnh hưởng rõ rệt vào lượng nhiệt tỏa ra trong quá trình

phản ứng. Vì thế các chất phản ứng được thêm vào lần lượt và ủ một thời

gian ở nhiệt độ xác định. Nồng độ acid và thời gian phản ứng được lựa

chon để tạo màu tốt nhất và ổn định nhất. Phương pháp này thích hợp với

cả nước ngọt và nước biển, với hàm lượng N-NO3 xấp xỉ 0.1 – 2ml/l.


Thiết bị:


Dụng cụ:

- Pipet 1ml, 2ml, 5ml




- Giá pipet, quả bóp

- Cốc 100ml

Hóa chất:

- Dung dịch N-NO3 chuẩn 2ppm

- Dung dịch brucine-sulfunilic

- H2SO4 (đậm đặc)

- Nước cất

5.3 Tiến hành:


Bình định mức

25ml0 1 2 3 4 5

N-NO3 chuẩn (ml) 0 0.5 1 2 4 8

Nước cất (ml) 5ml/bình

Brucine (ml) 0.5ml/bình

H2SO4 đđ (ml) 4ml/bình

C (mg/l) 0 0.04 0.08 0.16 0.32 0.64



OD (λ = 410nm) 0 0.01 0.032 0.062 0.193 0.295

- Sau khi hút đủ hóa chất và định mức thì để vào chỗ tối 10 phút.

- Đo độ hấp thu ở λ = 410nm và lập đồ thị biểu diễn mối tương quan

giữa hàm lượng nitrate và độ hấp thu OD.




N-NO3 chuẩn (ml) 0


Brucine (ml) 0.5ml/bình

H2SO4 đđ (ml) 4ml/bình

OD (λ = 410nm) 0.0936




R2 = 0.9714



x=0.0936

SD = 0.00058

CV = 0.62%

5.5 Nhận xét:

Hàm lượng Nitrate trong mẫu nước = 0.196 mg/l

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.70

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

00.01

0.032

0.062

0.193

0.295f(x) = 0.487649769585253 x − 0.00211428571428571R² = 0.971379871761302

OD λ = 410nmLinear (OD λ = 410nm)



Bình định mức chứa N-NO3 chuẩn



BÀI 6: Nitrogen – Nitrite

-----------

6.1 Nguyên tắc:

Xác định bằng phương pháp quang phổ hấp thu phân tử. màu do phản

ứng từ các dung dịch tham chiếu và mẫu sau khi tác dụng với acid

sulfanilic và naphthylamine ở môi trường pH = 2 – 2.5 tạo thành hợp chất

màu tím của acid azobenzol naphthylamine sulfunic như sau:

Đo độ hấp thu ánh sáng của hợp chất azo màu đỏ sinh ra để định

lượng NO2-




Thiết bị:


Dụng cụ:




- Cốc 100ml

Hóa chất:

- Dung dịch màu chuẩn NO2- 2ppm

- Nước cất

- EDTA 0.1N

- Acid sulfanilic

- Dung dịch naphthylamine chlorhydrate

- Độn acetate

6.3 Tiến hành:



giữa hàm lượng nitrit và độ hấp thu OD.



Bình định mức 25ml 0 1 2 3 4 5

NO2- chuẩn (ml) 0 0.2 0.4 0.8 1.6 3.2


EDTA 0.1N (ml) 0.5ml/bình

Acid sulfanilic (ml) 0.5ml/bình

Naphthylamine (ml) 0.5ml/bình

C (mg/l) 0 0.08 0.16 0.32 0.64 1.28

OD (λ = 540nm) 0 0.009 0.018 0.039 0.087 0.18

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.40

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0.16

0.18

0.2

00.009

0.018

0.039

0.087

0.18f(x) = 0.142154377880184 x − 0.00325714285714286R² = 0.998878350047961







NO2- chuẩn (ml) 0


EDTA 0.1N (ml) 0.5ml/bình

Acid sulfanilic (ml) 0.5ml/bình

Naphthylamine (ml) 0.5ml/bình

OD (λ = 540nm) 0.0026




R2 = 0.9989

x=0.0026

SD = 0.0012



CV = 46%

6.5 Nhận xét:

Hàm lượng Nitrit trong mẫu = 0.041 mg/l

Bình định mức chứa NO2--



BÀI 7: Xác định Chloride

-----------

7.1 Nguyên tắc:

Trong môi trường trung hòa hay kiềm nhẹ, postassium chloride

(K2CrO4) có thể được dùng làm chất chỉ thị màu tại điểm kết thúc trong

phương pháp định phân chloride bằng dung dịch silver nitrate (AgNO3).

Ag+ + Cl- AgCl

2Ag+ + CrO4- Ag2CrO4

Dựa vào khác biệt của tích số tan, khi thêm dung dịch AgNO3 vào

mẫu có hỗn hợp Cl- và CrO42-, Ag- lập tức phản ứng với ion Cl- dưới dạng

kết tũa trắng đến khi hoàn toàn, sau đó phản ứng sẽ xảy ra cho kết tủa đỏ

gạch dễ nhận thấy bằng mắt thường.


Dụng cụ và thiết bị:

- Pipet 1ml, 10ml

- Bình tia

- Ống đong 100ml




- Buret

- Giá pipet, giá buret

- Quả bóp

- Cốc 100ml

Hóa chất:

- Dung dịch AgNO3 0.014N

- Chỉ thị K2CrO4 0.1%

- NaOH 0.1N

- Nước cất

7.3 Tiến hành:

Đong 100ml nước sinh hoạt và 100ml nước cất vào 2 bình tam giác

250ml, đo pH của 2 mẫu xem có nằm trong khoảng pH từ 7 – 10 hay

không, nếu không thì thêm từ từ NaOH 0.1N để đảm bảo pH nằm trong

khoảng 7 – 10. Thêm 3 giọt chỉ thị K2CrO4 0.1%, lắc đều.

Tráng buret bằng AnNO3 0.0014N và bắt đầu chuẩn độ, đến khi dung

dịch trong bình tam giác chuyển từ vàng nhạt sang đỏ gạch thì dừng. Làm

thao tác tương tự với cả 2 bình tam giác và ghi lại kết quả AgNO3 tiêu tốn.




V1 = 8.8ml

V0 = 3.9ml

Chloride = ((V1 – V0)*500)/Vmẫu

= 24.5 (mg/l)

7.5 Nhận xét:



BÀI 8: Xác định Fe tổng

----------

8.1 Nguyên tắc:

Sắt trong dung dịch được khử thành dạng Fe2+ (tan trong nước) trong

môi trường acid và hydroxylamine, sau đó tạo phức màu với 1.10

phenonthroline ở pH 3 – 3.3. Mỗi nguyên tử Fe2+ sẽ kết hợp với 3 phân tử

phenonthroline tạo thành phức chất có màu đỏ cam. Các phương trình biểu

diễn như sau:


Thiết bị:




Dụng cụ:




- Cốc 100ml

Hóa chất:

- HCl (đậm đặc)

- Dung dịch hydroxylamine 10%

- Đệm ammonium acetat

- Dung dịch phenanthroline

- Fe2+ chuẩn 100ppm

- Nước cất

7.3 Tiến hành:



giữa hàm lượng Fe2+ và độ hấp thu OD.



Bình định mức

25ml0 1 2 3 4 5

Dd Fe2+ chuẩn

(ml)0 0.5 1 2.5 3.75 5

Nước cất 5ml/bình

Dd NH2OH.HCl

(ml)1ml/bình

Dd đệm

NH3C2H3O2 (ml)2ml/bình

Dd phenanthroline

(ml)2ml/bình

C (mg/l) 0 2 4 10 15 20

OD (λ = 510nm) 0 0.035 0.067 0.177 0.264 0.329








Dd Fe2+ chuẩn (ml) 0

Nước cất 0

Dd NH2OH.HCl (ml) 1ml/bình

Dd đệm NH3C2H3O2 (ml) 2ml/bình

Dd phenanthroline (ml) 2ml/bình

OD (λ = 510nm) 0.0019

0 5 10 15 20 250

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0

0.035

0.067

0.177

0.264

0.329f(x) = 0.0168089887640449 x + 0.00245692883895132R² = 0.997309122280878





R2 = 0.9973

x=0.003

SD = 0.0014

CV = 70%

8.5 Nhận xét:

Hàm lượng Fe2+ trong mẫu = 0.029 mg/l



Bình định mức chứa Fe2+


báo cáo thực hành pt nước

Documents