帯電防止性能をもつ 電子顕微鏡用包埋樹脂

太田啓介

久留米大学解剖学講座 顕微解剖・生体形成部門

要約

SEM平滑面観察法は、新しい電子顕微鏡観察法

として多くの利点があるものの、非導電性サン

プルには応用しにくく、広く利用されていな

かった。原因は「帯電現象！！」

新しい帯電防止機能を持つ包埋樹脂を開発した

ことで、SEM平滑面観察法の利点をあらゆるサンプルに応用することを可能にした。

帯電現象とは何か？

• 走査型電子顕微鏡は非導電性試料は苦手

• 試料上に帯電した電子が画像を乱す

導電性 非導電性

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帯電現象は観察像に影響

• 走査型電子顕微鏡は非導電性試料は苦手

• 試料上に帯電した電子が画像を乱す

新・走査電子顕微鏡より

電気が流れない物を 走査型電子顕微鏡（SEM）で観察するときは、

帯電を防ぐ工夫が必要

SEM平滑面観察法とは？ 従来の観察との違い

透過型電子顕微鏡（TEM)

Section

走査型電子顕微鏡SEM 走査型電子顕微鏡SEM 二次電子観察法 平滑面観察法

Block

Detector

Detector

back scattered electron

Block

試料の微細構造（超薄切片） 表面の凹凸（ブロック） 試料表面の微細構造（ブロック）

SEM平滑面観察法の特徴

• 超薄切片を作らずにTEM像と同等の像

試料作りが楽！！高スループット

• 標本の組成解析が可能

組成コントラスト像（原子番号に依存）

EDS等による元素分布

用途：コンポジット材料・ナノ素材の断面解析

生命科学のメゾスケール解析

SEM平滑面観察法の問題点

非導電性物質の観察はそのままでは困難

従来の帯電防止技術とその問題

・表面を金属でコーティング

表面凹凸以外の情報は得られない．

・樹脂に金属粉などを混ぜる 試料深部には浸透しない．金属の粒塊が見える．

・低真空モードでのSEM観察

高分解能観察が出来ない．FIBと共存できない

・傾斜，低加速電圧観察

観察条件が限られる．

現時点でSEM平滑面観察法の 利点を使えるのは導電性サンプルのみ

低分子で且つ導電性のある包埋樹脂が必要！！！

我々は帯電防止能を持つ 電子顕微鏡用包埋樹脂を発明

新規素材添加％

0% 1% 2% 5% 10% 20%

表面抵抗値

＞1014 ＞1014 ＞1014 3.2×1014 4.8×1013 2.8×1013

（Ω/□）

代表的電子顕微鏡用包埋剤Epon812に新規導電性素材を添加したときの表面抵抗値

帯電防止性能を付与できる程度の表面抵抗の低下を認める．

生物試料（肝臓）を包埋したブロックを SEM表面観察した場合（二次電子像）

実施例１

0.5mm

50µm

通常樹脂

0.5mm

50µm

新規素材20%添加樹脂

平滑面 反射電子（組成像）観察例

1µm

FIBにより作製した新鮮断面の反射電子 組成像（ラット肝細胞）

新技術の特徴・従来技術との比較

• SEM平滑面観察

導電性素材への使用に限られていた

→本樹脂によりあらゆる非導電性材料へ応用可

• 本樹脂により無処理で断面観察可能

→ＳＥＭの最高性能で観察可

→高スループット観察可

• FIBとの併用

→これまで試料作製が困難な材料が観察可

想定される用途

• 生命科学のストラクトーム解析

• 新規材料の評価

• ナノテク製品の品質評価

生物から工学に至る幅広いＲ＆Ｄ分野において新しい観察法を提供する。

非導電素材の製造管理分野において、高スループットの品質確認を可能とする。

想定される業界

• 利用者・対象：電子顕微鏡研究部門総て 大学、研究機関、企業の研究部門等の

電子顕微鏡観察使用部門総ての使用が期待

従来対抗品（コーティング機器等）に比べて

簡便、安価 ⇒ すべて置き換わることが期待

• 市場規模 試薬（包埋剤 A液ーB液ーC液）キット（消耗品）

キット単価 13,000円（従来品）→ 20,000円

販売規模(希望的推測) 10万キットで(13億）→ 20億円

世界規模での販売が期待される 数100億規模が期待

実用化に向けた課題

現在、一般的なＳＥＭ平滑面観察が可能なところまで開発済みであり、実用段階である。しかし、より広い用途に対応する。

・急速重合タイプ

・大電流対応タイプ（分析用）

の開発が必要と考えている｡

現在、添加剤の再設計と樹脂条件の検討を進め上記条件を満たす樹脂を開発中である｡

現状製品でも、商業化可能である。

企業への期待

• 未解決の課題については、共同開発企業（導電物質、重合性検討）により材料開発等を実施し、試料観察評価を久留米大学で実施し解決する。

• 本開発製品についての販売企業を募集している。現状製品でも市場化は可能である。

• 希望としては、電子顕微鏡機器周辺企業

試薬販売企業へのライセンス（販売）

本技術に関する知的財産権

• 発明の名称 ：電子顕微鏡用包埋樹脂組成物及び当該組成物を用いた電子顕微鏡による試料の観察方法

• 出願番号 ：特願2011-193828

• 出 願 人 ：久留米大学 他（１社）

• 発 明 者 ：太田啓介 他(1名）

お問い合わせ先

久留米大学

知的財産本部管理室

ＴＥＬ 0942-31-7916

ＦＡＸ 0942-31-7918

e-mail chikan＠kurume-u.ａｃ.ｊｐ