8/6/2019 ensII9

1/4

M.Hilmi EREN04 - 98 - 3636

Enstrmantel Analiz II Lab.9.Deney Grubu

DENEY RAPORU

DENEY ADI IR Spektrofotometresi ile Analiz (9 Nolu deney)

DENEY TARH 17 Ekim 2003 Cuma

AMA IR spektroskopisinin alma esas, kat ve svlarda analiz yntemleri.

TEORK BLG SpektroskopiE = h. eitlii n enerjisi ile frekans arasndaki ilikiyi verir. In frekans ileenerjisi arasnda dorudan bir iliki vardr ve frekans arttka enerji artar. Bu ikisi

arasndaki oran sabiti h Plank sabiti olarak bilinir. E = h.c / ve = c /

Molekller eitli enerji dzeylerinde bulunabilirler. rnein herhangi bir

molekldeki balar gerilebilir, bklebilir, dnebilir ve elektronlar bir orbitalden

dierine geebilir. Balar sadece belirli bir frekanslarda gerilebilir bklebilir ya da

dnebilir ve elektronlar belirli enerji dzeyleri arasnda gei yapabilir.

IR spektrofotometresinde nlar molekllerin titreim ve dnme hareketi nedeniyle

sorulurlar.

Molekllerde Eilme ve Bklme Hareketleri;

Simetrik Gerilme Asimetrik Gerilme

Dzlem i Dzlem i Dzlem D Dzlem D

Makaslama Sallanma Eilme Bklme

1

8/6/2019 ensII9

2/4

E1 enerji dzeyine sahip bir molekl zerine n gnderildiinde n moleklden

geerek dedektre ular. Eer n molekl tarafndan sourulmazsa kaynak

tarafndan yaylan n miktar dedektre ulaan nn miktarna eit olacaktr.

Spektrum, dedektre tarafndan alglanan ve zaman iinde deien n

miktarnn(enerji miktarnn) grafie geirilmesidir. Her gei tr farkl miktarda

enerji gerektiren bir olaydr. Aada spektroskopi tipleri ve enerji, frekans,

dalgaboyu deerleri verilmitir.

Elektromanyetik Inlarn Snflandrlmas

IR de rnek ncelenmesi

Herhangi bir bileiin IR spektrumu gaz, kat, sv yada zelti halinde llebilir.

Numune kuru olmaldr. Aksi takdirde su 2,7 civarnda absorbsiyon yapar. Bu

pikler ya incelenen numunenin piklerini rtebilir ve de sklkla yanl

deerlendirmelere yol aabilir.

2

Spektroskopi Tipi In Kayna Frekans Dalgaboyu Enerji Gei Ti(hertz) (metre) (kcal/mol)

NMR Radyo Dalgalar 60-600.106 5-0,5 6-60.10-6 ekirdek

(Deiken)

IR IR In 0,2-1,2.10

14

15,0-2,5.10

-6

2-12

Molekl

Titreimle

Grnr Bl e UV Grnr a da - Elektronik

1.1

024

1.1

019

1.1

016

8.1

014

4.1

014

1.1

012

1.1

09

1.1

08

1.1

07

1.1

04

Hz

IINI X IINI UV GRNR IR MKRODALGA RADAR TV RADYO

= 1.10 -5 1.10 -1 100 500 1.10 -3 1 1 10 1000

nm nm nm nm cm cm m m m

MOR MAV YEL SARI TURUNCU KIRMIZI

=

420nm

455nm

490nm

580nm

600nm

620nm

700nm

8/6/2019 ensII9

3/4

Kat bir numunenin incelenmesi iin numune presle tablet haline getirilir. 1 mg

numune 100-200 mg alkali halojen ile kartrlr. Genelde KBr kullanlr ve bu

karm ince ince dvlr. Karm nemin uzaklamas iin kurutulur ve yksek Tde

basn altnda tutulur. Bu ekilde 1 cm apnda 1 mm kalnlnda bir disk yaplr.

KBr 2,5-15 aras absorbsiyon yapmaz. KBr yerine Nujol(yksek kaynama noktal

petrol fraksiyonu) ile yorularak ince macun eklinde NaCl kristalleri arasna

srlr. En iyi sonular susuz zeltilerin spektrumlarn almakla elde edilir.

Svlardorudan doruya veya zeltileri eklinde uygulanabilir. Dorudan doruya

alnacak rnek 0,005-0,01 mm kalnlk oluturacak ekilde iki NaCl kristalleri

arasna konur.zeltiler ise 0,1-1mm kalnlk oluturacak ekilde NaCl kristalleri

arasna konur. IR spektrumu iin kullanlacak zeltiler CCl4, CHCl3 ve CS2 gibi IR

de az absorbsiyon yapan zclerdir.

IR Spektroskopisi Uygulama Alanlar

1.Yap Bulunmas

IR spektrumu pek ok grup iin karakteristik pikler verir. Bylece spektrumunu

aldmz maddede hangi karakteristik gruplarn olduunu anlamamz, dolaysyla

maddenin yapsn anlamamz kolay olur. Ayrca molekl yapsnn deimesi ile

karakteristik grup piklerinin yerlerinin kaymas da bizim iin nemlidir.

2.Kalitatif AnalizToplam IR spektrumu her bir madde iin karakteristiktir. Binlerce maddenin IR

spektrumlar alnara kataloglar hazrlanmtr. Bunlarla elde edilen Spektrum

karlatrlarak madenin tanm yaplabilir.

3.Hidrojen Bann Bulunmas

Karakteristik grup pikleri eer moleklde hidrojen ba varsa daha yksek dalga

boylarna kayar. rnein O-H grubu normalde 3600/3650 cm-1 de absorbsiyon

yapt halde hidrojen ba olduunda bu absorbsiyon 3500-3600 cm-1e kayar. Bu

dda moleklde hidrojen bann belirtilmesi iin nemli bir zelliktir.4.Atomlar Aras Ba Uzunluklarnn ve Alarnn Bulunmas

IR spektroskopisinde titreim hareketlerinin frekans kuvvet sabitleri ile orantldr.

Kuvvet sabitlerinde de ba uzunluklarn ve balar arsndaki alar hesaplamak

mmkndr.

5.Saflk Kontrol ve Endstride Kullanlmas

Maddede safszlk bulunmas halinde elde edeceimiz spektrum saf madde

spektrumundan farkl olacaktr. Baz piklerin sivrilii kaybolacak veya baz yeni

pikler gzlenecektir. Endstride grlen safszlklar genelde reaksiyona girmemi

maddeler ile istenmiyen yan rnlerdir.

3

8/6/2019 ensII9

4/4

6.Kalitatif Analiz

a.Lambert Beer Kanununa Gre

b.Kalibrasyon Erisi le: Bu yntem dierine gre daha duyarl olsa da vakit alcdr.

nce konsantrasyonu alnacak maddenin birok farkl konsantrasyonda zeltileri

hazrlanr ve bu maddenin karakteristik bir frekansta her bir konsantrasyon iin

gzlenen absorbsiyon konsantrasyona kar grafie geirilir. Konsantrasyonu

bilinmeyen bir zeltinin ayn koullarda gsterdii absorbsiyonun grafikteki karl

bize bu maddenin konsantrasyonunu verir.

DENEYN

YAPILII rnekten 2 mg tartlr. 200 mg KBr ile agat havanda dvlr. Nem ekmemesine

dikkat edilir. rnek preste sktrlmak zere diskler arasna 1mm kalnlkta dengeli

olarak yaylr. Oluturulan tablet cihaza yerletirilerek spektrumu alnr.

SONU

Literatrlerde eitli balara ait dnme veya titreim deerleri aadaki gibidir.

C C ba 1340-1465 cm-1

C = O ba 1640-1780 cm-1

C = C ba 1620-1680 cm-1

Hidrojen ba 3200-3570 cm-1

Monosbstite Benzen Halkas 770-900 cm-1

Buna gre elde edilen pikler ve ait olduu balar aadaki gibi yorumlanabilir.

1.Pik 475-600 cm-1

2.Pik 675-650 cm-1

3.Pik 775-900 cm-1 Benzen halkasna ait

4.Pik 1150-1300 cm-1 C C bana ait

5.Pik 1450-1500 cm-1 C = C bana ait

6.Pik 1575-1675 cm-1 C = O bana ait

7.Pik 3200-3300 cm-1 Hidrojen bana ait piklerdir.

IR spektroskopisinde, bilinen bir rnein, deiik deriimlerde gsterdii

absorbsiyon miktar ile deriimi grafie geirilerek, deriimi bilinmeyen rnein

yapt absorbsiyona karlk grafikten deriimi hesaplanabiliyordu. Yaptmz

deneyde rnekten tek bir tartmn spektrumu alndndan ve deriimi bilinen bir

referans madde kullanlmad iin deriim hesaplamas yapamayz.

4