茶叶及茶汤中铝元素含量测定及浸出特性研究

陈晓霞袁 呼 娜袁 杨晓华渊河北科技大学河北省分析测试研究中心袁河北 石家庄 050018冤

摘 要院采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶及茶汤中铝元素含量遥 结果显示院相同品种茶叶间袁铝含量存在差异曰不同品种茶叶间袁乌龙茶尧红茶较绿茶尧白茶袁花茶铝含量高遥 铝含量的高低袁不仅与品种尧土壤环境及

加工工艺有关袁而且茶叶中铝含量的分布在成熟叶和老叶中居多袁而嫩叶中相对含量较少曰乌龙茶尧红茶是用成熟叶和

老叶制成袁因此含量相对较高遥 通过冲泡时间及次数的测试发现袁喝茶前洗茶很有必要袁洗茶第一泡的时间 10耀30min为宜遥 该研究对于茶叶质量控制及消费者合理购茶尧科学饮茶具有参考价值遥关键词院微波消解曰电感耦合等离子体发射光谱曰茶叶曰茶汤曰铝元素

文献标志码院A 文章编号院1674-5124渊2017冤06-0037-05

Research on the detection of aluminum elements in tea leaf andtea soup and its extracting characteristics

CHEN Xiaoxia袁 HU Na袁 YANG Xiaohua渊Hebei Research Centre of Analysis and Testing袁Hebei University of Science and Technology袁

Shijiazhuang 050018袁China冤

Abstract: The content of aluminum element in tea leaf and tea soup is determined by ICP-AESafter microwave digestion. The results show that there is content discrepancy in aluminum elementin same varieties of tea. However袁 among different varieties of tea袁 the aluminum content inoolong tea and black tea is higher than that of in green tea袁 white tea and scented tea. The highor low of aluminum content of tea is not only related to varieties袁 soil environment and processingtechniques袁 the aluminum content is also largely found in mature leaves and old leaves than foundin tender leaves. As the oolong tea and black tea are made from mature and old leaves袁 thealuminum content thus is relatively high. It is also discovered from the tea brewing time andfrequency of brewing that the optimal brewing time is 10 to 30 minutes袁 and tea rinsing also isnecessary before drinking. Such research is of great significant to the tea leaf quality control andreasonable tea purchasing and scientific tea drinking.Keywords: microwave digestion曰 inductively coupled plasma atomic emission spectrometry渊ICP-AES冤曰tea leap曰 tea soup曰 aluminum element

收稿日期院2016-12-07曰收到修改稿日期院2017-02-01基金项目院河北省科技厅政策法规处项目渊14K56215D冤作者简介院陈晓霞渊1978-冤袁女袁河北衡水市人袁助理研究员袁硕士袁主要从事食品药品中光谱分析工作遥

0 引 言茶叶为茶属双子叶植物袁有抗疲劳袁抗衰老袁

增强机体免疫力等功效袁日益成为消费者首选的天

然饮品[1]遥然而袁在茶叶消费不断增长的同时袁其品质

中国测试CHINA MEASUREMENT & TEST Vol.43 No.6June袁2017第 43 卷第 6 期2017 年 6 月

doi院10.11857/j.issn.1674-5124.2017.06.008

中国测试 2017 年 6 月

及安全问题也受到人们的广泛关注遥 茶叶富含多种

微量元素袁但在种植及加工过程中可能会引入对人

体有害的微量元素遥 科学工作者们对于茶叶中镉尧铬尧砷等有害金属已做了大量研究袁而对于铝元素的

研究却相对不足遥 目前还没有关于茶叶中铝的限量

和检测标准[2]遥 铝是地壳中的第三微量元素袁研究表

明袁摄入过量铝会导致贫血尧骨质疏松尧损伤大脑神

经等[3-4]遥 因此袁准确测定茶叶及茶汤在正常饮用状

态下袁铝元素的含量袁对于茶叶种植和消费者合理

购茶尧科学饮茶具有重要意义遥本研究采用微波消解方式对样品进行处理袁该

方式具有污染小袁时间短袁消解彻底等优点[5-6]曰采用

电感耦合等离子体发射光谱法渊ICP-AES冤测定样品

的铝元素含量遥 与操作比较繁琐的分光光度法及干

扰比较严重的原子吸收法相比袁该方法简便快速尧准确度高尧精密度好袁线性范围宽袁适合茶叶中铝元

素的测定遥1 材料与方法1.1 材料与试剂

试剂 院硝酸 尧盐酸 渊北京化工厂 冤 袁优级纯 曰1 000 mg/L 铝标准溶液袁编号 467渊北京纳克分析仪

器有限公司冤曰GBW10016渊GSB-7冤标准茶叶渊地球物

理地球化学勘察研究所冤遥

茶叶样品的来源及编号如表 1 所示遥1.2 仪器与设备

电感耦合等离子体发射光谱仪 ICAP6300渊美国

Thermo 公司冤曰微波消解仪渊美国 CEM 公司冤曰电子

天平渊德国赛多利斯冤曰超纯水系统渊默克密理实验室

设备有限公司冤遥1.3 试验方法

1.3.1 样品前处理

茶叶样品院准确称取茶叶 0.200 0 g 左右袁将其

置于消解罐中袁在消解罐中加入 10mL 最优比例硝酸

与盐酸袁并做空白试验遥混匀后袁按表 2 消解袁冷却后

放于电热板上进行蒸发赶酸袁冷却后试样转移到

10mL 容量瓶中袁用超纯水定容至刻度线袁待测遥

茶汤院分别准确称取茶叶 5 g袁包裹滤膜袁用100 mL 超纯沸水冲泡袁完全浸泡后袁开始计时袁一定

时间后袁取浸泡液 9mL袁不经消解袁直接加盐酸 1mL定容至 10mL袁待测遥1.3.2 仪器工作条件

高频发生器发射功率 1 150 W袁冷却气体流量

12 L/min袁雾化气体流量 0.65 L/min袁辅助气流量

0.5 L/min袁观测高度 8mm袁转速 75 r/min袁径向观测遥1.3.3 铝标准曲线绘制

取 1000mg/L 铝标准储备液袁以超纯水逐级稀释

为系列标准溶液 0.5袁2.0袁10.0袁50.0袁100.0mg/L袁待测遥1.4 微波消解酸体系-盐酸硝酸比值

取乌龙茶 14 号样品 0.2 g渊精确到 0.000 1 g冤袁盐酸硝酸体积比依次为 0颐10袁1颐9袁3颐7袁5颐5袁8颐2 条件下

按表 2 进行微波消解遥 测试条件同 1.3.2袁考察盐酸

硝酸体积比对试液铝含量的影响遥1.5 茶叶及茶汤中铝含量测定

1冤茶叶中铝含量测定院方法同 1.3.1 茶叶样品部

分和 1.3.2遥2冤茶叶冲泡时间与 Al 含量的关系院浸泡时间分

别为 5袁10袁20袁30袁60 min袁其他同 1.3.1 茶汤部分遥3冤茶叶冲泡次数与 Al 含量的关系院分别准确称

取茶叶 2 g袁包裹滤膜袁用 50mL 超纯沸水冲泡袁完全

浸泡后袁每隔 20 min 过滤茶汤后重复冲泡袁取 3 次

冲泡的茶水袁其他同 1.3.1 茶汤部分遥

茶的分类 编号 茶的名称 茶的来源

白茶1 号 天目湖白茶 市售

2 号 白茶 市售

绿茶

3 号 碧螺春 葛家坝

4 号 荷叶茶 市售

5 号 绿茶 市售

6 号 早春毛峰 市售

7 号 午子仙茗 陕西

8 号 枸杞叶茶 市售

9 号 毛尖 市售

乌龙茶

10 号 铁观音 1 号 安溪

11 号 铁观音 2 号 安溪祥华茗山

12 号 铁观音 3 号 天龙尧

13 号 铁观音 4 号 市售

14 号 铁观音 5 号 市售

15 号 铁观音 6 号 市售

红茶

16 号 正山小种 武夷

17 号 金骏眉 市售

18 号 普洱 1 号 市售

19 号 普洱 2 号 市售

20 号 普洱 3 号 市售

21 号 普洱 4 号 市售

花茶22 号 茉莉花茶 市售

23 号 香碧螺 市售

表 1 茶叶样品

功率/W 升温时间/min 温度/益 压力/ psi 保持时间/min

1 600 10 120 800 21600 8 160 800 31600 3 190 800 20

表 2 微波消解程序 1冤

注院1冤1 psi=6.89伊103Pa遥

38

第 43 卷第 6 期

2 结果与分析2.1 铝标准曲线绘制

根据 1.3.2 仪器工作条件袁实验所用的分析线为

396.1 nm袁对不同浓度梯度的铝标准溶液进行检测袁得出铝的标准曲线方程为院y=1974x-96.24袁其相关系

数为 1.000 0遥 如图 1 所示遥

2.2 盐酸硝酸体积比对试液铝含量的影响

由图 2 可知袁当盐酸硝酸体积比为 3颐7 时袁消解

的样品所测得铝含量最高遥 这是因为硝酸具有强氧

化性袁在消解过程中可以将铝元素全部分解遥盐酸是

非氧化性酸袁具有一定的还原性袁在铝的测量中提供

一定还原性袁提高了响应强度袁增加了测量结果的准

确性袁使得样品茶叶消解更完全袁更彻底遥 以此确定

微波消解体系盐酸硝酸体积比为 3颐7遥

2.3 茶叶中铝含量测定结果

本实验测定了 23 个茶叶样品中的铝含量袁结果

见表 3遥 如表所示袁同分类不同品种茶的铝含量存在

一定差异遥白茶中袁天目湖白茶与白茶的铝含量差别

不大曰绿茶中袁4 号荷叶茶铝含量最高遥 这可能是由

于种植土壤中铝含量不同袁有研究表明袁土壤的 pH值越低袁茶叶生长过程中对铝富集量越大[7-8]遥 乌龙

茶中袁10 号渊铁观音 1 号冤铝含量最低袁可能是因为

该地区茶叶生长过程中土壤及水质富集的铝元素

远远低于其他地区袁茶叶自身吸收少袁且后期加工过

程中并未引入铝元素污染物遥 其他类型乌龙茶铝含

量较高袁一方面与生长环境有关袁另一方面其利用老

叶发酵的加工工艺也可能导致铝含量增高遥红茶中袁普洱 3 号含量最高袁可能与其生产过程中发酵工艺

有关曰花茶中袁23 号香碧螺铝含量最高袁却低于乌龙

茶等发酵茶遥有研究显示院茶叶中铝含量的分布在成熟叶和

老叶中居多袁而嫩叶中相对含量较少[9-10]遥 乌龙茶尧红茶类发酵茶是用成熟叶和老叶制成袁因此含量相对

较高遥 铝含量的高低还与品种尧加工工艺及产区有

关袁不同酸碱度的土壤袁不同水域环境袁导致铝含量

存在差异袁不同加工工艺袁铝制容器的使用也可能导

致茶叶中铝含量增加遥

2.4 茶汤中铝元素含量及浸提率分析结果

2.4.1 茶叶冲泡时间与 Al 含量的关系

本实验结果如表 4 所示院1冤比较不同种类的茶袁可见随着浸泡时间的延长袁茶汤中铝含量逐渐增加袁对应的浸提率升高遥2冤针对不同品种茶最大浸提率而

言袁白茶为 3.66%袁绿茶为 6.25%袁乌龙茶为 75.02%袁红茶为 11.26%袁花茶为 4.85%袁由数据可以看出袁乌龙茶浸提率最高袁其次为红茶尧绿茶和花茶袁白茶最

低遥 对比表 3 发现袁茶叶中铝含量院乌龙茶>红茶>花茶>绿茶>白茶遥由此可见袁元素的溶出与元素的总量

没有直接关系袁影响元素溶出的原因可能是元素在

不同茶叶中的存在形式不同所致[11]遥各类茶叶的冲泡时间与浸提率的关系如图 3~

图 7 所示遥如图 3 所示袁白茶随着冲泡时间的增加袁浸提率

逐渐增加袁天目湖白茶浸提率高于白茶遥这可能是由

于前者中铝含量以游离态形式存在的较多袁因此随

着冲泡时间增加袁浸提率高于后者遥

y=1 974x-96.24r=1.000 0

0 20 40 60 80 100铝质量浓度/渊mg窑L-1冤

50 000100 000

150 000200 000

250 000

图1 铝的标准工作曲线

0 1 2 3 4 5盐酸/硝酸

1 450

1 470

1 490

1 510

1 530

1 550

图2 盐酸/硝酸体积比对铝含量的影响

陈晓霞等院茶叶及茶汤中铝元素含量测定及浸出特性研究

表 3 茶叶样品中的铝含量

茶叶分类 白茶 绿茶 乌龙茶 红茶 花茶

铝的含量/渊mg窑kg-1冤

1 号 172.482 号 133.64

3 号 214.27 10 号 141.1011 号 956.7912 号 1 163.4313 号 1 729.5414 号 1 410.6215 号 650.16

16 号 457.4017 号 545.2418 号 485.1219 号 438.5820 号 1 248.2021 号 837.65

22 号 446.7823 号 703.54

4 号 1046.465 号 191.366 号 784.367 号 151.758 号 557.209 号 764.07

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中国测试 2017 年 6 月

10 30 60 120冲泡时间/min

0.000.501.001.502.002.503.003.504.00

天目湖白茶

白茶

图3 白茶浸提率

碧螺春荷叶茶绿茶早春毛峰午子仙茗枸杞叶茶毛尖

0.00 10 30 60 120冲泡时间/min

1.002.003.004.005.006.007.00

图4 绿茶浸提率

10 30 60 120冲泡时间/min

0.0010.0020.0030.0040.0050.0060.0070.0080.00

铁观音1号铁观音2号铁观音3号铁观音4号铁观音5号铁观音6号

图5 乌龙茶浸提率

正山小种金骏眉普洱1号普洱2号普洱3号普洱4号

10 30 60 120冲泡时间/min

0.002.004.006.008.00

10.0012.00

图6 红茶浸提率

表 4 茶叶冲泡时间对应铝含量及浸提率结果

茶编号冲泡时间对应铝含量/渊mg窑kg-1冤 浸提率/%

10min 30min 60min 120min 10 min 30min 60min 120 min1 号 3.32 3.89 5.13 6.31 1.93 2.26 2.98 3.662 号 4.12 5.62 8.23 9.24 0.31 0.42 0.62 0.693 号 4.84 6.04 6.88 7.21 2.26 2.82 3.21 3.374 号 6.99 5.73 3.54 3.79 0.67 0.55 0.34 0.365 号 3.94 6.36 6.84 7.39 2.06 3.32 3.58 3.866 号 10.36 24.10 30.75 49.02 1.32 3.07 3.92 6.257 号 4.74 6.81 6.03 6.46 3.12 4.49 3.98 4.038 号 3.72 3.81 8.58 19.12 0.67 0.68 1.54 3.439 号 13.05 13.86 27.05 35.03 1.71 3.21 3.54 4.5910 号 12.94 35.60 70.84 105.11 9.24 25.41 50.57 75.0211 号 10.80 26.20 30.75 47.38 1.13 2.74 3.21 4.9512 号 149.73 331.38 492.89 73.78 12.87 28.48 42.37 49.3213 号 321.73 494.67 609.33 665.33 18.60 28.69 35.23 38.4714 号 26.82 403.42 814.22 820.44 1.90 28.59 57.72 58.1615 号 18.27 47.02 98.8 192.36 2.81 7.23 16.20 29.5916 号 6.55 10.64 16.69 20.98 1.43 2.33 3.65 4.5917 号 7.44 19.20 34.34 61.38 1.37 3.52 6.30 11.2618 号 5.48 11.85 19.32 22.88 1.13 2.44 3.98 4.7219 号 10.23 14.72 16.86 23.60 2.33 3.36 3.85 5.3820 号 4.50 7.50 11.80 17.25 0.36 0.60 0.95 1.3821 号 3.62 18.32 31.39 65.47 1.15 2.91 3.75 7.8222 号 7.44 15.81 21.03 31.24 1.08 2.25 2.99 4.4423 号 10.44 15.81 21.03 31.64 1.48 2.25 2.89 4.85

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第 43 卷第 6 期

10 30 60 120冲泡时间/min

0.001.002.003.004.005.006.00

茉莉花茶香碧螺

图7 花茶浸提率

称样量/g 测得值/渊mg窑kg-1冤 平均测得值/渊mg窑kg-1冤0.377 6 1000.43 998.160.343 0 995.89

表 7 国家标准茶叶测定结果

如图 4 所示袁绿茶中袁荷叶茶浸提率最低袁且冲

泡 10min 时袁浸提率达到最大袁后随着时间的增加袁浸提率逐渐减少遥一方面由于茶叶自身铝含量低袁另一方面是 10min 时袁铝元素即达到了最大溶出率曰因此袁洗茶时第一泡的最佳冲泡时间为 10min遥 其他类

型的绿茶袁随着冲泡时间的增加袁浸提率逐渐增加袁但并非洗茶时间越长越好[12]遥 考虑到水温及实际饮

用情况袁可将其控制在 10~30min遥如图 5 所示袁乌龙茶中袁随着冲泡时间的增加袁

浸提率逐渐增加遥 铁观音 1 号及 5 号的浸提率增长

较快遥 可能是因为使用成熟叶制作的乌龙茶中铝元

素含量高[13]袁以游离态形式存在的比例高袁因此袁浸提率相对高遥

如图 6 所示袁红茶中袁随着冲泡时间的增加袁浸提率整体呈增长趋势遥 红茶同样是用成熟叶制成的

发酵类茶袁较用嫩叶制成的绿茶等铝含量高袁浸提率

相应高遥 其中袁金骏眉增长幅度最大遥如图 7 所示袁花茶中袁随着冲泡时间的增加袁浸

提率不断增加遥茉莉花茶与香碧螺相比袁浸提率无显

著差异曰但与乌龙茶尧红茶相比袁明显低于这两类发

酵茶遥 究其原因袁花茶是用鲜叶制成袁发酵类茶用成

熟叶尧老叶制成遥研究表明茶叶中铝含量的变化规律

为老叶>成熟叶>嫩叶遥因此袁花茶本身铝含量低于发

酵茶袁浸提率相应低遥 此外袁花茶中可能以游离态存

在的铝元素相对较少[14]袁也导致浸提率低遥2.4.2 茶叶冲泡次数与 Al 含量的关系

本实验结果如表 5 所示袁可知随着浸泡次数的

增加袁浸泡出铝的含量呈现的趋势是逐渐降低遥以上

结果说明院饮茶时袁洗茶可以使茶汤中铝的含量降

低袁从而减少铝对人体造成的健康影响遥2.5 方法验证

2.5.1 精密度实验

按照实验方法对同一样品渊1 号冤进行 8 次平行

测定袁计算得样品的相对标准偏差为 0.71%袁说明该

方法精密度高遥2.5.2 加标回收实验

分别称量茶叶样品渊2 号冤3 份 0.2 g渊精确到

0.000 1 g冤袁依次加入 0.5袁6袁20mg/L 的铝标准溶液袁按1.3.1与 1.3.2处理测定袁进行回收率试验袁结果见表 6遥

由表可知袁该方法回收率在 99.60%~100.34%之

间袁准确度好遥2.5.3 标准茶叶测定

称取国家标准茶叶 GBW10016 渊GSB-7冤0.3 g渊精确到 0.000 1 g冤袁 按照 1.3.1 和 1.3.2 进行样品前

处理并测定袁结果见表 7遥

茶叶编号浸泡次数

第 1 次 第 2 次 第 3 次

1 号 8.64 4.42 3.182 号 8.33 3.22 1.073 号 2.33 2.24 1.744 号 1.22 0.61 1.225 号 3.41 2.01 1.866 号 21.93 22.83 15.597 号 3.99 2.69 0.838 号 2.86 1.22 0.129 号 44.89 31.94 28.6310 号 19.86 18.03 14.9611 号 22.63 17.56 4.7512 号 210.80 145.50 126.5713 号 242.70 111.93 84.2714 号 104.93 130.33 51.3715 号 121.90 70.93 67.0316 号 126.80 29.86 5.4417 号 100.13 45.47 25.0318 号 98.07 53.53 52.4319 号 9.24 7.63 6.6920 号 76.77 38.23 2.5921 号 98.40 21.94 11.1722 号 7.79 7.89 3.5423 号 12.66 12.85 11.51

表 5 茶叶冲泡次数对应铝含量结果 mg/kg

样品编号本底值/渊mg窑L-1冤

加标值/渊mg窑L-1冤

测定值/渊mg窑L-1冤

回收率/%1 6.491 0.5 6.963 99.602 6.491 6 12.499 100.063 6.491 20 26.581 100.34

表 6 回收率测定

陈晓霞等院茶叶及茶汤中铝元素含量测定及浸出特性研究

渊下转第 49 页冤

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第 43 卷第 6 期

由表可知袁测得值为 998.16 mg/kg袁在给定标准

值范围渊991依12冤mg/kg 内袁因此该方法的准确度好遥3 结束语

本文采用微波消解-电感耦合等离子体发射光

谱法测定茶叶及茶汤中铝元素含量袁 不同品种茶叶

中铝元素含量不同遥 乌龙茶尧 红茶的铝含量相对较

高袁一方面是由于茶叶中铝含量的分布在成熟叶和

老叶中居多袁而嫩叶中相对含量较少遥 而乌龙茶尧红茶是用成熟叶和老叶制成袁因此含量相对较高遥另一

方面袁可能与其生长土壤及加工工艺有关遥通过冲泡时间及次数的测试发现院 泡茶用的茶

叶量不宜过大袁少饮浓茶袁泡茶时间不宜过长遥 冲泡

次数增加袁茶汤中铝元素含量降低袁洗茶的习惯可以

适当降低茶叶浸出液中铝元素遥参考文献

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3 结束语本文随机抽取国内市销售带有金属部件或电镀

部件的笔袁并使用镍释放实验方法与完全消解实验

的方法研究样品中相关部件的镍元素含量遥 从文中

的数据可知袁样品中镍元素的含量袁仅与其金属材质

的组成及金属镀层的材质组成有关遥 因为样本量不

大袁所以文中结果仅能为监管部门制定法规提供基

础数据遥电镀工艺与电镀部件中镍释放量间的关系袁则需要作进一步的研究遥

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周嘉欣等院文具中金属部件或带有金属表层部件的镍元素检测

渊上接第 41 页冤

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