materi gravimetri

Magnesium

Garam : Magnesium Sulfat MgSO4 p.a

Pelarut : Aquadest

Pengasam : HCl pekat

Buffer : Amonium Fosfat (NH4)2HPO4

Pengendap : Larutan Amonia pekat murni NH4OH 25%

Senyawa Bentuk Pengendapan : MgNH4PO4.6H2O

Ion Pengotor : Chlorida Cl-

Kertas Saring atau Kaca Masir :

1. Kaca Masir G4

2. Kertas Saring Whatman No 41

Larutan Pencuci :

1. Etanol dan Dietil Eter

2. Larutan Amonia 0,8 M

Suhu Pemijaran : 1000-11000C selama 25-30 menit

Senyawa Bentuk Penimbangan :

1. MgNH4PO4.6H2O

2. Mg2P2O7

Prosedur

1. Timbang dengan cermat kira-kira 0,6 gram MgSO4 p.a kemudian ditambahkan 5 ml

HCl pekat dan encerkan sampai 150 ml.

2. Tambahkan beberapa tetes indikator MM kepada larutan itu kemudian 10 ml

(NH4)2HPO4.

3. Sekarang ditambahkan larutan NH4OH pekat murni perlahan lahan sambil larutan

diaduk kuat-kuat sampai indikator berubah menjadi kuning. Hindarkan menggosok

gosok dinding beaker dengan batang pengaduk karena di mana saja terdapat kontak

akan cepat terbentuk deposit kristal yang melekat. Teruskan mengaduk larutan selama

5 menit sambil menambahkan larutan NH4OH tetes demi tetes dan akhirnya

tambahkan 5 ml larutan NH4OH pekat berlebih.

4. Diamkan larutan di tempat sejuk paling sedikit selama 4 jam atau lebih baik

semalaman.

5. Endapan boleh ditimbang sebagai MgNH4PO4.6H2O atau Mg2P2O7.

Pengendapan sebagai MgNH4PO4.6H2O

1. Saring menggunakan kaca masir

Penimbangan sebagai Mg2P2O7

1. Saring larutan menggunakan kertas saring.

2. Cuci larutan dengan larutan amonia 0,8 M dingin.

3. Pijarkan dalam tanur 1000-11000C selama 25-30 menit sampai dicapai bobot

konstan.

4. Timbang sebagai Mg2P2O7.

Besi

Garam :

1. Amonium Besi (II) Sulfat p.a (NH4)2FeSO4.6H2O

2. Amonium Besi (III) Sulfat p.a (NH4)2Fe2(SO4)3.24H2O

Pelarut : Aquadest ditambah H2SO4

Pengasam :

1. Asam Nitrat pekat

2. Asam Chlorida 1 : 1

Pengendap : Larutan NH4OH 1 : 1

Senyawa Bentuk Pengendapan :

1. Fe(OH)2

2. Fe(OH)3

Ion pengotor : Chlorida Cl- dan Sulfat SO42-

Kertas saring atau Kaca Masir : Ketras Saring Whatman No 41

Larutan Pencuci : Larutan Amonium Nitrat 1% panas


Senyawa Bentuk Penimbangan : Fe2O3

Prosedur

1. Untuk Besi (II) timbang dengan cermat kira-kira 0,8 gram (NH4)2FeSO4.6H2O ke

dalam beaker glass 400 ml. Larutkan dengan aquadest kemudian tambahkan 1-2 ml

HNO3 pekat kepada larutan dan didihkan perlahan lahan 3-5 menit hingga warna

menjadi kuning jernih kemudian encerkan larutan hingga 200 ml.

Untuk Besi (III) timbang dengan cermat kira-kira 1,3 gram (NH4)2Fe2(SO4)3.24H2O

kemudian larutkan dalam 200 ml air. Tambahkan 10 ml HCl 1 : 1.

2. Panaskan hingga mendidih dan perlahan-lahan tambahkan NH4OH dengan aliran

lambat sampai terdapat sedikit berlebih.

3. Didihkan cairan perlahan-lahan selama 1 menit dan biarkan mengendap. Saring

dengan kertas saring. Kemudian cuci larutan tersebut dengan larutan NH4NO3 1%

panas sampai bebas ion pengotor.

4. Pijarkan dalam tanur pada 500-5500C selama 10-15 menit kemudian dinginkan di

eksikator kemudian timbang sebagai Fe2O3.

Calsium

Garam : CaCO3 p.a

Pelarut : HCl encer 1 : 1

Buffer : CH3COOH 2,5 M dan Amonium Asetat 2,5 M

Pengendap : Larutan Amonium Oksalat

Bentuk Senyawa Pengendapan : CaC2O4

Ion Pengotor : Chlorida Cl-

Kertas Saring atau Kaca Masir : Kertas Saring Whatman No 41

Larutan pencuci : Larutan Amonium Oksalat encer 0,1-0,2%

Suhu Pemijaran :

1. 100-1050C selama 1-2 jam

2. 475-5250C selama 2 jam

3. 12000C


1. CaC2O4.H2O

2. CaCO3

3. CaO

Prosedur

1. Timbang dengan cermat 0,5 gram CaCO3 p.a ke dalam beaker glass 400 atau 600 ml.

2. Larutkan dalam 5 ml HCl encer dan encerkan hingga 150 ml. Panaskan larutan

sampai mendidih dan tambahkan dengan perlahan larutan amonium oksalat. Diamkan

larutan selama 1 jam.

3. Penimbangan sebagai CaCO3

Saring endapan dengan kertas saring kemudian cuci endapan dengan larutan amonium

oksalat encer 0,1-0,2% sampai bebas ion pengotor. Pijarkan dalam tanur suhu 475-

5250C selama 2 jam kemudian dinginkan dalam eksikator lalu timbang.

Penimbangan sebagai CaO

Saring endapan dengan kertas saring kemudian cuci endapan dengan larutan amonium

oksalat encer 0,1-0,2% sampai bebas ion pengotor. Pijarkan pada suhu 12000C selama

10-15 menit kemudian diniginkan dalam eksikator lalu timbang.

Aluminium

Garam : Aluminium Ammonium Sulfat p.a

Pelarut : Aquadest

Pengasam : HCl 4 N

Buffer : NH4Cl murni

Pengendap : Larutan NH4OH encer 1 : 1

Senyawa Bentuk Pengendapan : Al(OH)3

Ion pengotor : Chlorida dan Sulfat

Kertas saring atau Kaca Masir : Ketras Saring Whatman No 41

Larutan Pencuci : Larutan Amonium Nitrat 2%

Suhu Pemijaran : 12000C selama 10-15 menit

Senyawa Bentuk Penimbangan : Al2O3

Prosedur

1. Timbang dengan cermat kira-kira 1,8 gram aluminium amonium sulfat p.a ke dalam

beaker glass 400 ml atau 600 ml.

2. Larutkan dalam 200 ml air

3. Tambahkan 5 gram amonium klorida murni, beberapa tetes indikator MM (larutan

0,2% dalam alkohol) kemudian panaskan hingga mendidih.

4. Tambahakan larutan amonia murni encer (1:1) tetes demi tetes hingga warna larutan

berubah menjadi kuning jelas kemudian didihkan selama 1-2menit.

5. Saring endapan dengan kertas saring whatman no 41.

6. Cuci endapan dengan larutan amonium nitrat 2% panas.

7. Keringkan, pijarkan pada suhu 1200OC selama 10-15 menit.

8. Timbang dan hitung kadar aluminium dalam sampel.

Nikel

Garam : Ammonium Nikel Sulfat

Pelarut : Aquadest

Pengasam : HCl encer 1 : 1

Pengendap : Reagensia Dimetilglioksima sedikit berlebih dan

NH4OH encer tetes demi tetes

Senyawa Bentuk Pengendapan :

Ion pengotor : Chlorida Cl-

Kertas saring atau Kaca Masir : Kaca Masir G4

Larutan Pencuci : Air dingin



Prosedur

1. Timbang dengan cermat 0,3 – 0,4 gram amonium nikel sulfat p.a ke dalam beaker

glass 400 ml.

2. Larutkan dalam air hingga 100 ml, tambahkan 5 ml HCl encer (1:1) dan encerkan

sampai 200 ml.

3. Panaskan sampai 70-80OC kemudian tambahkan reagensia dimetil glioksima sedikit

berlebih dan tambahkan larutan amonia encer sedikit berlebih tetes demi tetes sambil

diaduk sampai terjadi pengendapan.

4. Diamkan di atas penangas air sampai 20-30 menit untuk menguji apakah

pengendapan telah sempurna.

5. Diamkan endapan sampai dingin kemudian saring dengan kaca masir G4.

6. Cuci endapan dengan air dingin untuk menghilangkan ion pengtor chlorida.

7. Keringkan pada suhu 110-120OC selama 45-50 menit kemudian dinginkan.

8. Timbang dan hitung kadar nikel dalam sampel.

Tembaga

Garam : CuSO4.5H2O

Pelarut : Aquadest

Pengasam : H2SO4 2 N

Pengendap : NaOH 2 N

Senyawa Bentuk Pengendapan : Cu(OH)2

Ion pengotor : Sulfat SO42-

Kertas saring atau Kaca Masir : Kertas Saing Whatman No 41

Larutan Pencuci : Aquadest


Senyawa Bentuk Penimbangan : CuO

Prosedur

1. Ditimbang ± 0,2 g sampel terusi.2. Dimasukkan ke dalam piala gelas 400 mL, dilarutkan dengan 100 mL air suling,3. Tambahkan beberapa tetes H2SO4 2N sampai jernih.4. Larutan dididihkan.5. Diendapkan dengan NaOH 2N.6. Diuji endapan sempurna (dicek basa atau tidak larutan di atas endapan dengan

menggunakan kertas lakmus merah, jika sudah basa bisa dilanjutkan ke tahap selanjutnya, jika tidak basa ditambah NaOH lagi).

7. Endapan disaring dengan kertas saring Whatman No 41.8. Dicuci dengan air suling sampai bebas pengotor 9. Endapan dikeringkan dalam oven.10. Kertas saring diabukan dan dipijarkan dalam cawan porselen.11. Didinginkan cawan porselen di dalam desikator.12. Ditimbang cawan porselen.

Sumber http://oonggaboong.wordpress.com/tag/gravimetri/

http://oonggaboong.wordpress.com/tag/gravimetri/

materi gravimetri

Documents