optimasi suhu dan waktu pelindian ilmenit ...digilib.batan.go.id/e-prosiding/file...
TRANSCRIPT
Prosiding Seminar Nasional Teknologi Energi Nuklir 2014
Pontianak, 19 Juni 2014
559
ISSN: 2355-7524
OPTIMASI SUHU DAN WAKTU PELINDIAN ILMENIT
MEMAKAI H2SO4
MV Purwani dan Suyanti
Pusat Sains dan Teknologi Akselerator (PSTA) BATAN
Jl. Babarsari Kotak Pos 6101 Ykbb, Yogyakarta 55281,
Telp. 488435, 484436, Fax 2074-489762 e-mail: [email protected]
ABSTRAK OPTIMASI SUHU DAN WAKTU PELINDIAN ILMENIT MEMAKAI H2SO4. Telah dilakukan
penelitian pelindian ilmenit dari tailing pengolahan mineral zirkon menjadi pasir zirkon. Tailing
pengolahan mineral zirkon adalah ilmenit (FeTiO3) yang mengandung Zr, Ti, Nb dan Fe. Titanium
oksida (TiO2) merupakan bahan baku yang sangat bermanfaat dalam berbagai bidang industri seperti
cat, tabir surya hingga pewarna makanan. Untuk membuat TiO2 dari ilmenit dilakukan beberapa
tahapan proses yang dimulai dengan pelindian dan pengenceran. Tujuan dari penelitian ini untuk
mencari kondisi optimum suhu dan waktu pelindian. Pada penelitian ini dilakukan pelindian
(leaching) ilmenit memakai H2SO4 dan pengenceran memakai air. Pada pengenceran memakai air
akan terbentuk hidrolisa dini. Residu dan hasil hidrolisa dini dianalisis memakai XRF (spektometer
pendar sinar X). Dari data yang diperoleh pada pelindian 15 gram ilmenit dengan 100 ml 50%
H2SO4 suhu optimum sebesar 125oC dan waktu pelindian optimum 1 jam. Pada kondisi ini diperoleh
efisiensi pelindian Ti = 87,57%, efisiensi pelindian Fe = 82,95%, efisiensi pelindian Zr = 9,07% dan
efisiensi pelindian Nb = 1,00%, faktor pisah Ti/Fe = 1,06, Ti/Zr = 9,66 dan Ti/Nb = 87,57. Pada
hidrolisa dini diperoleh efisiensi hidrolisa dini Ti = 7,97%, efisiensi hidrolisa dini Fe = 1,10%, efisiensi
hidrolisa dini Zr = 2,86% dan efisiensi hidrolisa dini Nb = 5,25%.
Kata kunci: optimasi proses, pelindian, ilmenit, H2SO4
ABSTRACT THE OPTIMIZATION OF TEMPERATURE AND TIME OF ILMENITE LEACHING USE
H2SO4. The leaching of ilmenite from zircon sand tailings product has done The tailings of zircon
sand treatment are ilmenite ( FeTiO3 ) containing of Zr, Ti, Nb and Fe. Titanium oxide (TiO2) is a
raw material very useful in various industrial fields, such as paints, sunscreen to food coloringTo
make TiO2 from ilmenite conducted several stages of the process that begins by leaching and dilution
with water. At this research will be done on leaching of ilmenite using H2SO4. The purpose of this
study to find the optimum conditions of temperature and leaching time. At dilution using water will
be formed early or premature hydrolysis. Residues and premature hydrolysis results were analyzed
using XRF (X-ray fluorescence spectrometer). From the data was obtained at 15 grams ilmenite
leaching with 100 ml of 50 % H2SO4, optimum temperature and leaching time were 125oC and 1
hour, respectively. In these conditions obtained leaching efficiency of Ti was 87.57 %, leaching
efficiency of Fe is 82.95 %, leaching efficiency of Zr is 9.07 % and leaching efficiency of Nb is 1.00 %,
separation factor Ti/Fe was 1.06 , Ti/Zr was 9.66 and Ti/Nb was 87.57. In the premature hydrolysis
was obtained premature hydrolysis efficiency of Ti was 7.97 % , the premature hydrolysis efficiency of
Fe was 1.10 % , premature hydrolysis efficiency of Zr was 2.86% and premature hydrolysis efficiency
of Nb was 5.25 % .
Keywords: optimization of process, leaching, ilmenite, H2SO4.
Optimasi Suhu Dan Waktu Pelindian Ilmenit Memakai H2SO4...
MV Purwani, dkk
560
ISSN: 2355-7524
1. PENDAHULUAN
Pada upgrading mineral zirkon secara mekanik untuk membuat pasir zirkon
sebelum dilakukan pengolahan secara kimia, diperoleh tailing atau produk samping yang
mengandung Ti dan Fe (besi). Tailing ini mempunyai komposisi yang sangat mirip dengan
ilmenit[1].
Ilmenit yang mempunyai rumus kimia FeTiO2 ditemukan berupa bijih dengan skala
yang besar atau sebagai deposit alluvial sekunder (berupa pasir) yang mengandung mineral
logam berat. Konsentrat ini mengandung kadar besi yang sangat tinggi dari bentuk
segregasi hematit dan magnetit dari ilmenit. Besi dipisahkan dari permukaan ilmenit untuk
mendapatkan TiO2 dalam jumlah besar. Titanium dioksida, juga dikenal sebagai
titanium(IV) oksida atau titania, adalah oksida titanium yang terjadi secara alami, dengan
rumus kimia TiO2. Bila digunakan sebagai pigmen, disebut titanium putih, Pigment White 6
(PW6), atau CI 77891. Umumnya oksida ini bersumber dari ilmenite, rutile dan anatase.
Titanium dioksida memiliki aplikasi yang luas, dari cat sampai tabir surya hingga pewarna
makanan. Bila digunakan sebagai pewarna makanan, ia memiliki E number, yaitu E171[2,3].
Keunggulan titanium, salah satu karakteristik titanium yang paling terkenal bahwa
titanium sama kuatnya dengan baja, tetapi hanya 60% dari berat baja. Kekuatan fatik (fatigue
strength) lebih tinggi dari paduan aluminium. Ketika temperatur pemakaian melebihi 150 C
maka dibutuhkan titanium, karena aluminium akan kehilangan kekuatannya secara nyata.
Ketahanan korosi titanium lebih tinggi daripada aluminium dan baja. Aplikasi titanium
dalam berbagai bidang seperti dalam bidang : militer, industri, kedokteran, mesin. Oleh
karena kekuatannya, unsur ini digunakan untuk membuat peralatan perang (tank) dan
untuk membuat pesawat ruang angkasa. Beberapa mesin pemindah panas (heat exchanger)
dan bejana bertekanan tinggi serta pipa tahan korosi memakai bahan titanium. Bahan
implan gigi, penyambung tulang, pengganti tulang tengkorak, struktur penahan katup
jantung[4].
Gambar 1. Proses Pemisahan dan Pembuatan TiO2 dari Ilmenit, Pelindian Memakai
H2SO4[5]
Pada penelitian ini akan dilakukan pemisahan atau pembuatan TiO2 dari ilmenit
tailing pengolahan pasir zircon. Gambar 1 adalah diagram kotak pemisahan atau pembuatan
TiO2. Proses awal pengolahan adalah leaching atau pelindian memakai H2SO4.
Prosiding Seminar Nasional Teknologi Energi Nuklir 2014
Pontianak, 19 Juni 2014
561
ISSN: 2355-7524
2. TEORI/POKOK BAHASAN
Pelindian atau leaching adalah ekstraksi solid-liquid yang merupakan proses ekstraksi
suatu konstituen yang dapat larut (solute) pada suatu campuran solid dengan
mempergunakan pelarut Pada proses pelindian, butir – butir padatan akan menyusut
bereaksi dengan pelarut ( Gambar 2 dan 3 )
Reaksi proses pelindian sebagai berikut [6] :
aA ( fluida ) + bB ( padatan ) → hasil fluida, hasil padatan dan padatan
Gambar 2. Skema Tahapan Reaksi yang Terjadi pada Proses Pelindian[6]
. Tahapan reaksi yang terjadi sebagai berikut[7]:
a. Perpindahan asam sulfat melalui larutan dan lapisan produk ke antarmuka padatan
– larutan yang tidak bereaksi.
b. Reaksi asam sulfat dengan ilmenit melalui diatas permukaan padatan yang tidak
bereaksi.
c. Pembentukan padatan diatas lapisan permukaan dari zona reaksi dan perpindahan
produk yang tidak larut dari antarmuka ke badan larutan.
Gambar 3 . Skema Perbedaan Perubahan Partikel pada Proses Pelindian[8]
Dari gambar 2 dapat dijelaskan bahwa dengan bertambahnya waktu maka padatan yang
beraksi atau terlindi akan semakin mengecil dan berada dalam larutan
Reaksi pelindian yang terjadi antara oksida basa FeTiO3dengan H2SO4 sebagai berikut[7]:
FeTiO3 + 2H2SO4 FeSO4 + TiOSO4+ 2 H2O ..............................................(1)
Faktor yang berpengaruh pada reaksi pelindian ilmenit antara lain adalah suhu
pelindian Kecepatan Reaksi dipengaruhi oleh suhu. Semakin tinggi suhu reaksi, kecepatan
reaksi juga akan makin meningkat sesuai dengan teori Arhenius. Menurut hukum
Arrhenius, tetapan laju reaksi (k) tergantung pada temperatur (T) reaksi dan besarnya
Optimasi Suhu Dan Waktu Pelindian Ilmenit Memakai H2SO4...
MV Purwani, dkk
562
ISSN: 2355-7524
energi aktivasi (Ea). Hubungan k, T, dan Ea dapat dinyatakan dalam persamaan Arrhenius
sebagai berikut[9]:
k = A e –Ea / RT ...................................................................... (2)
ln k = ln A - Ea / R.T ........................................................ (3)
k = tetapan laju reaksi, Ea = energi aktivasi (kJ/mol), T = temperatur mutlak (0K),
R = tetapan gas ideal (8,314 J/mol.0K), e = bilangan pokok logaritma natural (ln), A = faktor
frekuensi.
Menurut Mgaidi hubungan hubungan antara massa dengan suhu dan waktu dapat
dinyatakan dengan rumus sebagai berikut[10]:
........................................................ (4)
α= tingkat pelarutan (tak berdimensi), m0= massa awal ilmenit (g), t= waktu reaksi (menit),
k°= faktor konstan, S= luas permukaan (cm2 g−1), Ea= energi aktivasi (J mol−1), C0= molalitas
ion hidrogen (mol cm−3), b= orde reaksi e, ν= koefisien stoikiometri,
Setelah pelindian, dilakukan penyaringan, pengenceran dan pencucian residu (yang
tidak terlindi). Pada pengenceran ini akan terjadi hidrolisa dini, sehingga akan terbentuk
padatan baru yang berwarna putih. Selain terhadap efisiensi pelindian, suhu dan waktu
plindian juga berpengaruh pada hidrolisa dini.
Reaksi hidrolisa dalam air sebagai berikut[7].
TiOSO4 + 2 H2O TiO(OH)2 + H2SO4 ........................................................ (5)
FeSO4 + 2 H2O Fe(OH)2 + H2SO4 ........................................................ (6)
Operasi leaching bisa dilakukan dengan sistem batch, semibatch ataupun continue.
Operasi ini biasanya dilakukan pada suhu tinggi untuk meningkatkan kelarutan solut di
dalam pelarut. Untuk meningkatkan performance, sistem aliran dapat dibuat secara co-current
ataupun counter current
Tujuan penelitian ini adalah untuk menentukan suhu dan waktu optimum yang
diperlukan untuk proses pelindian ilmenit.
Ukuran keberhasilan proses
a, Efisiensi pelindian
100% x awalunsur berat
lindiarut / terunsur terlberat unsurpelindian ........................................................(7)
Dengan: efisiensi .
b. Efisiensi hidrolisa dini
100% x awalunsur berat
dini hidrolisa dalamunsur berat unsur dini hidrolisa ............................................. (8)
c. Faktor pisah
lainunsur
Ti lainunsur - Tipisah Faktor
........................................................ (9)
3. METODOLOGI
Bahan
Bahan yang digunakan adalah ilmenit dengan komposisi TiO2=59,77%,
Fe2O3=13,90%, ZrO2=1,46%, Nb2O3=1,23%. Selain itu diperlukan H2SO4 teknis, air, TiO2
Merck, Fe2O3 Merck, NbO2 Merck, ZrO2 Merck
Prosiding Seminar Nasional Teknologi Energi Nuklir 2014
Pontianak, 19 Juni 2014
563
ISSN: 2355-7524
Alat
Rangkaian peralatan pelindian ( Gambar 4), timbangan, oven, alat – alat gelas, spektrometer
pendar sinarX.
Gambar 4. Rangkaian Peralatan Pelindian yang Dipakai[11]
Cara Kerja
Parameter Suhu Pelindian
Asam sufat 50% sebanyak 100 ml dimasukkan dalam labu leher tiga, dipanaskan
sampai suhu 1650C. Ilmenit sebanyak 15 gram dimasukkan ke dalam labu, pemanasan
dilanjutkan selama 1 jam. Uap dan gas yang terbentuk didinginkan dengan pendingin dan
masuk kembali ke dalam labu (refluk), gas yang tidak mencair ditampung dalam dalam
wadah supaya tidak mencemari lingkungan. Setelah 1 jam, larutan dan padatan sisa
pelindian disedot keluar, dicuci dan diencerkan dengan air, setelah dingin disaring. Pada
pencucian ini akan timbul padatan baru yang berwarna putih. Padatan hitam yang tersisa
dan padatan yang berwarna putih dikeringkan dan ditimbang, kemudian dianalisis
memakai XRF. Pekerjaan diulangi untuk suhu 125, 135, 145, 1550C
Parameter Waktu Pelindian
Asam sufat 50% sebanyak 100 ml dimasukkan dalam labu leher tiga, dipanaskan
sampai suhu yang telah dioptimasi. Ilmenit sebanyak 15 gram dimasukkan ke dalam labu,
pemanasan dilanjutkan selama 2 jam. Uap dan gas yang terbentuk didinginkan dengan
pendingin dan masuk kembali ke dalam labu (refluk), gas yang tidak mencair ditampung
dalam dalam wadah supaya tidak mencemari lingkungan. Setelah 2 jam, larutan dan
padatan sisa pelindian disedot keluar, dicuci dan diencerkan dengan air, setelah dingin
disaring. Pada pencucian ini akan timbul padatan baru yang berwarna putih. Padatan hitam
atau residu dicuci dengan air, pada pencucian ini akan timbul padatan baru yang berwarna
putih. Padatan hitam yang tersisa dan padatan yang berwarna putih dikeringkan dan
ditimbang, kemudian dianalisis memakai XRF. Pekerjaan diulangi untuk 3, 4 dan 5 jam.
Besaran yang diukur:
Berat padatan hitam atau residu (gram )
Kadar unsur dalam residu ( %)
Berat padatan putih ( gram )
Kadar unsur dalam padatan putih ( %)
Berat unsur dalam umpan = kadar unsur x berat ilmenit (umpan), gram
Berat unsur dalam residu = kadar x berat residu, gram
Berat unsur yang terlindi = Berat unsur dalam umpan - Berat unsur dalam residu.
Optimasi Suhu Dan Waktu Pelindian Ilmenit Memakai H2SO4...
MV Purwani, dkk
564
ISSN: 2355-7524
4. HASIL DAN PEMBAHASAN Variasi Suhu Pelindian
Pada Gambar 5 hubungan suhu pelindian dengan % berat residu, semakin besar
suhu pelindian semakin banyak yang terlindi, sehingga yang tertinggal dalam residu
semakin sedikit. Suhu turut berperan dalam mempengaruhi laju reaksi, dengan semakin
cepatnya laju reaksi maka akan semakin banyak produk yang terbentuk dan semakin cepat
reaktan berkurang. Apabila suhu pada suatu reaksi yang berlangsung dinaikkan, maka
menyebabkan partikel semakin aktif bergerak, sehingga tumbukan yang terjadi semakin
sering, menyebabkan laju reaksi semakin besar. Sebaliknya, apabila suhu diturunkan, maka
partikel semakin tak aktif, sehingga laju reaksi semakin kecil, dengan demikian semakin
tinggi suhu proses, semakin cepat laju reaksi.
Gambar 5. Grafik Hubungan Suhu Pelindian dengan % Berat Residu
Laju reaksi akan lebih cepat jika puncak energi aktivasinya lebih rendah. Hal ini
berarti reaksi akan lebih mudah terjadi. Total energi reaktan dan produk tidak dipengaruhi
oleh katalis. Dari persamaan Arrhenius (2 dan 3} terlihat bahwa laju reaksi (dalam hal ini
diwakili tetapan laju reaksi) semakin besar saat reaksi terjadi pada temperatur tinggi yang
disertai dengan energi aktivasi rendah. Dari persamaan (4), semakin besar suhu reaksi harga
k semakin besar. Pada suhu 1250C, % berat residu yang tertinggal sebesar 24,60% sedang
ketika suhu dinaikkan menjadi 1650C, % berat residu yang tertinggal tinggal 8,87%.
Pada Gambar 6, hubungan suhu pelindian dengan efisiensi pelindian nampak
bahwa semakin besar suhu pelindian, efisiensi pelindian semua unsur semakin besar. Pada
suhu 1250C, Ti dan Fe yang terlindi sangat besar hal ini dapat dilihat dari besarnya efisiensi
pelindian Ti sebesar 87,57 % dan efisiensi pelindian Fe sebesar 82,95 %. Sedang Zr dan Nb
yang terlindi masih sedikit yaitu efisiensi pelindian Zr sebesar 9,07% dan efisiensi pelindian
Nb sebesar 1,00 %. Kondisi tersebut dapat dijelaskan sebagai berikut, tenaga aktivasi yang
diperlukan untuk bereaksi dengan H2SO4 memecah FeTiO3 hanya memerlukan 108, 3 kJ,
sedang tenaga aktivasi yang diperlukan untuk reaksi antara ZrO2 dengan H2SO4 sebesar 148,
09 kJ[7].
Pada suhu 1450C - 1650C, Ti dan Fe yang terlindi hampir konstan karena reaksi
sudah sempurna, hal ini dapat dilihat dari besarnya efisiensi pelindian Ti sebesar 96,90%
dan efisiensi pelindian Fe sebesar 96,14%. Dengan bertambah atau naiknya suhu, Zr dan Nb
lebih mudah bereaksi sehingga efisiensi pelindian Zr menjadi 50,87% dan efisiensi pelindian
Nb menjadi 5,00%.
Faktor pisah merupakan perbandingan efisiensi pelindian Ti dengan efisiensi
pelindian unsur lain (Fe. Zr dan Nb). Semakin besar harga faktor pisah , pemisahan Ti
dengan unsur lainnya semakin baik. Diharapkan Ti berada dalam larutan atau terlindi
sedang Fe, Zr dan Nb tertinggal dalam residu, meskipun pada kenyataannya baik Fe, Zr dan
Nb ikut terlindi. Pada Gambar 7, semakin besar suhu pelindian, faktor pisah Ti terhadap Fe,
Zr dan Nb semakin kecil.
Prosiding Seminar Nasional Teknologi Energi Nuklir 2014
Pontianak, 19 Juni 2014
565
ISSN: 2355-7524
Gambar 6. Grafik Hubungan Suhu Pelindian dengan Efisiensi Pelindian
Gambar 7. Grafik Hubungan Suhu Pelindian dengan Faktor Pisah
Khusus untuk Ti dan Fe, sebenarnya hampir tidak terjadi pemisahan karena harga
faktor pisah Ti/Fe yang hampir konstan mendekati 1, yaitu pada suhu 1250C sebesar 1,06,
sedang pada suhu 1650C sebesar 1,01. Untuk pemisahan antara Ti dengan Zr dan Nb, pada
suhu 1250C, faktor pisah Ti/Zr sebesar 9,66 dan Ti/Nb sebesar 87,57. Pada suhu 1650C, faktor
pisah Ti/Zr menjadi 1,90 dan faktor pisah Ti/Nb menjadi 19,38. Dengan bertambah atau
naiknya suhu, Zr dan Nb lebih mudah bereaksi menyebabkan Zr dan Nb menjadi lebih
mudah bereaksi dengan H2SO4.
Hidrolisa dini terjadi karena adanya H2O dan suhu yang meninggi, semakin tinggi
suhu larutan semakin mudah terjadi hidrolisa dini. Unsur–unsur yang terhidrolisa selain Ti
juga Fe, Zr dan Nb.
Semakin besar suhu pelindian, semakin besar terjadi hidrolisa dini. Hidrolisa dini
ini dihindari karena, sebelum dilakukan pemisahan Fe dari larutan hasil pelindian sudah
terbentuk padatan yang mengandung Fe dan unsur lain. Dengan demikian dipilih efisiensi
hidrolisa dini sekecil mungkin. Oleh karena itu perlu dipilih kondisi suhu pelindian yang
optimum dengan mempertimbangkan efisiensi pelindian dan faktor pisah. Hubungan suhu
pelindian dengan hidrolisis dini dapat dilihat pada Gambar 8.
Optimasi Suhu Dan Waktu Pelindian Ilmenit Memakai H2SO4...
MV Purwani, dkk
566
ISSN: 2355-7524
Gambar 8. Grafik Hubungan Suhu Pelindian dengan Efisiensi Hidrolisis Dini
Tabel 1. Pengaruh Suhu terhadap Kadar Unsur dan Oksida pada Padatan
Hasil Hidrolisis Dini
Kadar unsur, % Kadar oksida, % Suhu,0C Sampel Warna
Ti Fe Zr Nb Ti Fe Zr Nb
125 Residu Hitam 16,74 6,78 3,65 3,06 27,94 9,70 4,93 3,85
Hasil hidrolisa dini Putih 33,46 1,26 0,36 0,60 55,83 1,80 0,49 0,76
135 Residu Hitam 13,50 5,41 3,64 3,49 22,53 7,74 4,92 4,39
Hasil hidrolisa dini Putih 29,31 1,26 0,45 0,49 48,90 1,81 0,61 0,61
145 Residu Hitam 11,30 4,27 3,74 3,36 18,85 6,11 5,05 4,23
Hasil hidrolisa dini Putih 39,13 1,79 0,48 0,77 65,30 2,55 0,65 0,97
155 Residu Hitam 14,01 3,71 5,24 3,78 23,37 5,31 7,08 4,76
Hasil hidrolisa dini Putih 28,50 2,35 0,21 0,21 47,55 3,36 0,28 0,27
165 Residu Hitam 11,60 4,26 5,47 3,62 19,36 6,09 7,38 4,55
Hasil hidrolisa dini Putih 38,10 1,51 0,54 0,72 63,56 2,16 0,73 0,90
Kadar unsur dan oksida yang terkandung dalam residu dan padatan hasil hidrolisa
dini dapat dilihat pada Tabel 1. Kadar unsur Ti, Fe dan Ti, Fe oksida yang tertinggal dalam
residu pada berbagai suhu pelindian lebih kecil dibanding umpan, kadar unsur Zr, Nb dan
Zr, Nb oksida yang tertinggal dalam residu pada berbagai suhu pelindian lebih besar
dibanding umpan. Kadar unsur Ti dan Ti oksida yang terbentuk dalam hidrolisa dini pada
berbagai suhu pelindian lebih besar dibanding umpan, kadar unsur Fe, Zr, Nb dan Fe, Zr,
Nb oksida yang terbentuk dalam hidrolisa dini pada berbagai suhu pelindian lebih kecil
dibanding umpan. Data ini menunjukkan bahwa Fe dan Ti lebih mudah terlindi dibanding
Zr dan Nb, sedang yang paling mudah terhidrolisa dini adalah Ti.
Suhu pelindian optimum yang dipilih dengan mempertimbangkan efisiensi
pelindian dan faktor pisah sebesar 1250C.
Variasi waktu pelindian
Reaksi dengan orde kedua adalah reaksi dimana laju bergantung pada konsentrasi
satu reaktan yang dipangkatkan dengan bilangan dua atau konsentrasi dua reaktan berbeda
yang masing-masing dipangkatkan dengan bilangan satu. Persamaan reaksi yang terjadi
adalah sebagai berikut .
Dalam hal ini, untuk reaksi order kedua dengan tetapan laju reaksi tetap mengacu
pada tetapan laju reaksi overall, dapat digunakan persamaan berikut ini:
Prosiding Seminar Nasional Teknologi Energi Nuklir 2014
Pontianak, 19 Juni 2014
567
ISSN: 2355-7524
- rA = BABA CkC
dt
dC
dt
dC ................................................................(10)
dtCkCdCdCdCdC BADCBA ................................................................ (11)
n = orde reaksi, k = tetapan laju reaksi overall, CA = konsentrasi (mol) Ti, Fe, Zr dan Nb
dalam ilmenit (reaktan), CB = konsentrasi (mol) H2SO4, CC = konsentrasi (mol) Ti, Fe, Zr dan
Nb dalam produk
Gambar 9. Grafik Hubungan Waktu Pelindian dengan % Berat Residu
Dari persamaan (10) dan (11) menjelaskan bahwa semakin bertambahnya waktu
pelindian, konsentrasi reaktan (Ti, Fe, Zr dan Nb, serta H2SO4) akan berkurang dan
akhirnya menjadi residu, sedang konsentrasi produk semakin bertambah. Gambar 9
hubungan waktu pelindian dengan % berat residu menunjukkan bahwa dengan
bertambahnya waktu pelindian, % berat residu semakin sedikit.
Pada Gambar 10, hubungan waktu pelindian dengan efisiensi pelindian nampak
bahwa semakin lama waktu pelindian, efisiensi pelindian semua unsur semakin besar. Pada
waktu 1 jam, Ti dan Fe yang terlindi sangat besar hal ini dapat dilihat dari besarnya efisiensi
pelindian Ti sebesar 87,57 % dan efisiensi pelindian Fe sebesar 82,95 %. Sedang Zr dan Nb
yang terlindi masih sedikit yaitu efisiensi pelindian Zr sebesar 9,07% dan efisiensi pelindian
Nb sebesar 1,00 %. Pada waktu 2 – 5 jam, Ti dan Fe yang terlindi hampir konstan karena
reaksi sudah sempurna, hal ini dapat dilihat dari besarnya efisiensi pelindian Ti sebesar
93,11% dan efisiensi pelindian Fe sebesar 100,00%. Dengan bertambah atau naiknya waktu,
jumlah Zr dan Nb dalam hasil pelindian semakin banyak sehingga efisiensi pelindian Zr
menjadi 55,00% dan efisiensi pelindian Nb menjadi 15,00%.
Gambar 10. Grafik Hubungan Waktu Pelindian dengan Efisiensi Pelindian
Optimasi Suhu Dan Waktu Pelindian Ilmenit Memakai H2SO4...
MV Purwani, dkk
568
ISSN: 2355-7524
Pada Gambar 11, semakin besar waktu pelindian, faktor pisah Ti terhadap Fe, Zr
dan Nb semakin kecil. Khusus untuk Ti dan Fe, sebenarnya hampir tidak terjadi pemisahan
karena harga faktor pisah Ti/Fe yang hampir konstan mendekati 1, yaitu pada waktu 1 jam
sebesar 1,06, sedang pada waktu pelindian 5 jam sebesar 0,93.
Untuk pemisahan antara Ti dengan Zr dan Nb, pada waktu pelindian 1 jam, faktor
pisah Ti/Zr sebesar 9,66 dan Ti/Nb sebesar 87,57. Pada waktu pelindian 5 jam, faktor pisah
Ti/Zr menjadi 1,69 dan faktor pisah Ti/Nb menjadi 6,65. Dengan bertambah atau lamanya
waktu pelindian, jumlah Zr dan Nb dalam produk atau hasil pelindian semakin banyak.
Gambar 11. Grafik Hubungan Waktu Pelindian dengan Faktor Pisah
Hubungan antara waktu pelindian dengan hidrolisa dini dapat dilihat pada Gambar
12. Dengan bertambahnya waktu pelindian, semakin banyak produk yang terbentuk pada
hidrolisa dini. Oleh karena itu perlu dipilih kondisi waktu pelindian yang optimum dengan
mempertimbangkan efisiensi pelindian dan faktor pisah. Waktu pelindian optimum yang
dipilih dengan mempertimbangkan efisiensi pelindian dan faktor pisah selama 1 jam .
Gambar 12. Grafik Hubungan Waktu Pelindian dengan Hidrolisa Dini
5. KESIMPULAN Dari data yang diperoleh pada pelindian 15 gram ilmenit dengan 100 ml 50% H2SO4
suhu optimum sebesar 125oC dan waktu pelindian optimum 1 jam. Pada kondisi ini
diperoleh efisiensi pelidian Ti=87,57%, efisiensi pelidian Fe=82,95%, efisiensi pelidian
Zr=9,07% dan efisiensi pelidian Nb=1,00%, faktor pisah Ti/Fe=1,06, Ti/Zr= 9,66 dan Ti/Nb =
Prosiding Seminar Nasional Teknologi Energi Nuklir 2014
Pontianak, 19 Juni 2014
569
ISSN: 2355-7524
87,57. Pada hidrolisa dini diperoleh efisiensi hidrolisa Ti = 7,97%, efisiensi hidrolisa Fe =
1,10%, efisiensi hidrolisa Zr = 2,86% dan efisiensi hidrolisa Nb = 5,25%.
DAFTAR PUSTAKA
[1]. SAJIMA, SUNARDJO, HARRY SUPRIYADI, Prosiding Pertemuan dan Presentasi
Ilmiah Penelitian Dasar Imu Pengetahuan dan Teknolpgi Nuklir, Pusat Teknologi
Akselerator dan Proses Bahan, ISSN 0216 – 3128, hal 115 –119, 2011.
[2]. "Nano-Oxides, Inc. – Nano Powders, LEGIT information on Titanium Dioxide TiO2".
www.nano-oxides.com. Diakses November 2008.
[3]. "Titanium" Encyclopedia Britannica from Encyclopædia Britannica Premium Service.
[Accessed January 23, 2005].
[4]. MOHAMMAD TM , DEWI F DAN SETIA B S, Pembuatan Pigment Titanium Dioksida
dari Ilmenit ( FeTIO3) Sisa Pengolahan Pasir Zirkon Dengan Proses Becher, Jurnal
Teknologi Kimia dan Industri, 2(4) pp. 110 – 116, 2013.
[5]. XUNHUI X, ZHIXING W, FEIXIANG W, XINHAI L, , Preparation of TiO2 from ilmenite
using sulfuric acid decomposition of the titania residue combined with separation of
Fe3+ with EDTA during hydrolysis, Advanced Powder Technology, Volume 24, Issue 1,
Pages 60–67, January 2013.
[6]. TILMAN K, MARKUS K, FRIEDRICH G, BASTIAN J.M. , Shrinking core like fluid solid
reactions—A dispersion model accounting for fluid phase volume change and solid
phase particle size distributions, Chemical Engineering Science, Volume 69, Issue 1,
Pages 492–502, 13 February 2012. [7]. LIANG B , LI C, ZANG C, ZANG Y, Leaching kinetic of Panzihua ilmenite in sulfuric
acid, Hydrometallurgy 26 173-179, 2005.
[8]. VIDA S, GILNAZ A, FERESHTEH R, NAVID M,, A shrinking particle—shrinking core
model for leaching of a zinc ore containing silica, International Journal of Mineral
Processing, Volume 93, Issue 1, Pages 79–83, 1 September 2009.
[9]. LEVENSPIEL O, Chemical reaction engineering., Dept of Chem. Engineering, Oregon
State University, Wiley Eastern Ltd, New Delhi, Bangalore, Bombay, Calcutta, 1972.
[10]. MGAIDI A, JENDOUBI F, OULAHNA D, EL mAAOUI M, DODDS J.A, , Kinetics of
the dissolution of sand into alkaline solutions: application of a modified shrinking
core model, Hydrometallurgy, Volume 71, Issues 3–4, Pages 435–446, January 2004.
[11]. QING Z, , CHENGJUN L, PEIYANG S, BO Z, MAOFA J, QINGSONG Z, HENRIK S,
RON Z, Sulfuric acid leaching of South African chromite. Part 1: Study on leaching
behavior, International Journal of Mineral Processing, Available online 13 April 2014. [12]. SAFARI, V, ARZPEYMA, G, RASHCHI, F, MOSTOUFI, N. A shrinking particle—
shrinking core model for leaching of a zinc ore containing silica, Department of
Chemical ngineering, , International Journal of Mineral Processing, Volume 93, Issue 1,
Pages 79–83, 1 September 2009.
[13]. SUCHUN ZHANG, MICHAEL J. NICOL, Kinetics of the dissolution of ilmenite in
sulfuric acid solutions under reducing conditions., Hydrometallurgy 103 196-204, 2010.
DISKUSI/TANYA JAWAB:
1. PERTANYAAN: Tunjung Indrati (PSTA-BATAN)
Apa alasan pemakalah hanya mempelajari parameter suhu dan waktu?
Mengapa pengaruh H2SO4 tidak dipelajari?
Apa fungsi pengenceran setelah pelindian?
Optimasi Suhu Dan Waktu Pelindian Ilmenit Memakai H2SO4...
MV Purwani, dkk
570
ISSN: 2355-7524
JAWABAN: MV Purwani (PSTA-BATAN)
Pada laju reaksi parameter atau faktor yang berpengaruh adalah konsentrasi reaktan, suhu,
waktu dan katali:
Menurut hukum Arhenius:
K = A.e-E/RT
ln k = ln A - E/RT
semakin besar suhu, semakin besar harga k (konstanta kecepatan/laju reaksi), E = energi aktifasi,
A = faktor tumbukan,olman, T = suhu oK
Parameter waktu dipelajari untuk mencari konversi maksimum:
R = k.CACB
dCA/DCB = k.CACB
t = waktu, CA,CB = konsentrasi reaktan
Pengaruh % H2SO4 sudah dipelajari dan sudah disajikan pada prosiding PDI-PPSTA 2014 di
Yogyakarta. Kadar H2SO4 yang optimum yang dipakai 50% dan dipakai sebagai acuan untuk
optimasi suhu dan waktu.
Fungsi pengenceran pada pelindian adalah:
o Untuk memudahkan penyaringan, supaya tidak terlalu asam.
o Sebagai langkah awal hidrolisa.
o Untuk pencucian residu.